practica cromatografia

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1 INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LABORATORIO DE QUIMICA DE LOS HIDROCARBUROS. Práctica número tres. CromatografíaIntegrantes: Firma: Mendoza Pérez Daniela Sofia. José Manuel Alcántara Domínguez Jervin Misael islas Chávez Daniela Sofia Mendoza Pérez Diana Ramírez. Grupo: 2IM33

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Practica 3

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INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LABORATORIO DE QUIMICA DE LOS HIDROCARBUROS. Prctica nmero tres. CromatografaIntegrantes: Firma: Mendoza Prez Daniela Sofia.Jos Manuel Alcntara Domnguez Jervin Misael islas ChvezDaniela Sofia Mendoza Prez Diana Ramrez.Grupo: 2IM33Profesor de Laboratorio: Lourdes Ruz Centeno.

Fecha de entrega: 4/05/2015.ndice.1. Objetivo general y objetivos especficos..3

2. Introduccin terica.....4

3. Diagrama de bloques (actividad experimental)...8

4. Material y equipo utilizado..10

5. Calculo del Rf..10

6. Observaciones (actividad experimental) .....12

7. Conclusiones....13

8. Bibliografas.15

Objetivos especficos.El alumno debe:Definir el concepto de cromatografa y aplicarlo en la purificacin de compuestos.Indicar en que consiste la cromatografa de absorcin y la de particinExplicar el concepto de polaridad en cromatografaEstablecer la relacin y diferencia que existe entre la cromatografa en placa fina y la preparativa.Seleccionar el disolvente o mezcla de ellos para efectuar el desarrollo de la cromatografa.Emplear adecuadamente el sistema revelador en caso de trabajar con sustancias incolorasPurificar compuestos orgnicos mediante placas preparativas.Determinar el Rf de las sustancias separadas.

Mtodos Cromatogrficos La separacin de mezclas de compuestos en las sustancias puras y su cuantificacin revisten gran importancia dentro del trabajo de laboratorio qumico. Solamente as puede analizarse adecuadamente la pureza de un compuesto o la composicin de una mezcla de diversos componentes. No slo el control de calidad, los anlisis de alimentos o del medio ambiente, sino tambin el control y la optimizacin de reacciones y procesos qumicos se basan en la determinacin analtica de las cantidades de material. Una tcnica importante para la separacin de materiales analtica y preparativa es la cromatografa. El principio de la cromatografa, en la forma en que se usa en la actualidad, lo descubri el botnico Michael Tswett (1872 - 1919). Public en 1906 un procedimiento relativo a la separacin y aislamiento de pigmentos verdes y amarillos vegetales de las hojas por cromatografa de absorcin.La cromatografa de capa fina es la herramienta inicial para la caracterizacin y la separacin de muchos compuestos orgnicos. Esta tcnica analtica es esencial para la identificacin, separacin y purificacin de sustancias con actividad biolgica til. Que permite: Determinar el grado de pureza de un compuesto. Se puede determinar as, por ejemplo, la efectividad de una etapa de purificacin. Comparar muestras. Si dos muestras corren igual en placa podran ser idnticas. Si, por el contrario, corren distinto entonces no son la misma sustancia. Realizar el seguimiento de una reaccin. Es posible estudiar cmo desaparecen los reactivos y cmo aparecen los productos finales o, lo que es lo mismo, saber cundo la reaccin ha acabado. Al igual que otras cromatografas, consiste de una fase estacionaria y una fase mvil y el principio es el mismo: la sustancia de inters se adherir a la fase estacionaria o se mover con la fase mvil, viajando una distancia que es inversamente proporcional a la afinidad por la fase estacionaria.Segn el tipo de interaccin que se establece entre los componentes de la fase mvil y la fase estacionaria. a. Absorcin (Estacionaria = Slido polar capaz de adsorber a los componentes de la mezcla mediantes interacciones de tipo polar) b. Particin (Separacin por solubilidad de los componentes de la mezcla en las fases estacionaria y mvil, ambas liquidas) c. Intercambio Inico (Estacionaria= Slido con grupos funcionales ionizables cuya carga se pueden intercambiar con los iones de la fase mvil)La fase estacionaria puede ser variada. Puede ser de papel, de celulosa o de un gel de silicato (vidrio molido bien fino) unido a una superficie slida (una placa de vidrio, aluminio, plstico o papel). Esta superficie slida puede ser rgida o flexible. El tipo de fase estacionaria que se utilice en un experimento depender del tipo de molculas que se quieran separar. Incluso vienen algunas placas con indicadores fluorescentes. La fase estacionaria consiste de un solvente que puede ser agua, un solvente orgnico o una mezcla de ambos.El procedimiento es sencillo: Se colocan las muestras a un centmetro del borde en uno de los extremos de la placa, se deja secar, se coloca la placa en un envase (tanque de desarrollo) que ya contiene una pequea cantidad del solvente, se tapa y se deja correr por un rato. El solvente subir por capilaridad e ir arrastrando las molculas, las cuales se movern segn la afinidad que muestren por la fase estacionaria. Si la mezcla de muestras que se est analizando presenta color, se vern los distintos colores migrando a distintas velocidades. Si son incoloras hay que someter la placa a algn tratamiento con una sustancia desarrolladora (developer) para poder determinar la presencia de sustancias sobre el silicato. El tipo de desarrollador depender del tipo de molculas que se analizan. Lo anterior se puede visualizare en la figura 1.

Figura 1.

Solventes ms comunes de menos a ms polar: Tetracloruro de carbono

Acetonitrilo

Tolueno

Acetato de etilo

Benceno

Acetona

CloroformoEtanol

HexanoDioxano

CiclohexanoMetanol

Adsorbentes ms comunes: Gel de slice Oxido de Aluminio o Almina Celulosa PoliamidasReveladores ms comunes: Luz UV Introduccin de la placa en vapores de yodo Rocio con una solucin de agua/H2SO4 1:1, despus calentar intensamente hasta carbonizar los compuestos.Factores que influyen en la separacin: T: Entre