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  • CROMATOGRAFIA

    INTRODUCCION

  • INTRODUCCION

    • La cromatografía es un método de separación de mezclas moleculares

    0 5 10 15 20

    tiempo (min)

  • SEPARACION

    PARA SEPARAR SE EMPLEAN BASICAMENTE TRES ALTERNATIVAS:

    •Separaciones mecánicas •Procesos cinéticos y electrocinéticos •Equilibrios de distribución entre dos fases

  • CLASIFICACION

    La cromatografía es una técnica de separación basada en el intercambio de los solutos entre dos fases

  • TECNICAS CLASICAS

    Técnica Fases empleadas

    Precipitación líquido/sólido

    Extracción líquido/líquido

    Intercambio iónico líquido/sólido

    Destilación líquido/vapor

    TECNICAS CLASICAS DE SEPARACION ENTRE DOS FASES

  • FASES EN CROMATOGRAFIA

    LAS FASES EMPLEADAS EN CROMATOGRAFIA SE DENOMINAN FASE MÓVIL Y FASE ESTACIONARIA

  • FASE MOVIL

    La fase móvil es un fluido: • líquido • gas • fluido supercrítico

  • FASE ESTACIONARIA

    La fase estacionaria debe permanecer estable:

    •Sólido

    •líquido

  • CLASIFICACION

    CLASIFICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICAS

    CROMATOGRAFÍA DE GASES (CG)

    CROMATOGRAFIA DE LÍQUIDOS (CL)

    CROMATOGRAFIA DE FLUIDOS SUPERCRÍTICOS

    (CFSC)

    SÓLIDO (CGS)

    LÍQUIDO (CGL)

    SÓLIDO (CLS)

    LÍQUIDO (CLL)

    EMPACADA

    CAPILAR

    PLOT

    EMPACADA

    CAPILAR

    PLACA FINA

    HPTLC

    INTERCAMBIO IÓNICO

    HPLC NORMAL

    SCOT

    WIDE-BORE

    NARROW BORE

    ULTRA-CAPILAR

    EXCLUSIÓN

    PERMEACIÓN EN GEL

    FILTRACIÓN EN GEL

    PAPEL

    HPLC FASE INVERSA

    HPTLC FASE INVERSA

    FASE MÓVIL FASE ESTACIONARIA TÉCNICA

  • PROCESO CROMATOGRAFICO

    • El lecho cromatográfico puede ser abierto (placa) o cerrado (columna).

    • La fase móvil fluye a lo largo del lecho cromatográfico en contacto con la fase estacionaria.

    COLUMNA

    COLUMNA

    FASE ESTACIONARIA

    FASE ESTACIONARIA

    FASE MÓVIL FASE MÓVIL FASE MÓVIL

  • PROCESO CROMATOGRAFICO

    • La fase móvil fluye, arrastrando consigo los solutos.

    • Los solutos se reparten entre ambas fases

    Muestra Fase estacionaria Fase móvil

    ,

    ,

    e i i

    m i

    C K

    C =

  • PROCESO CROMATOGRAFICO

    • Al alimentar la muestra al sistema, los solutos se reparten entre las dos fases, cada uno con diferente afinidad.

    Fase móvil

    Fase estacionaria t0

    Fase móvil

    Fase estacionaria t0

  • PROCESO CROMATOGRAFICO

     LAS MOLECULAS DE SOLUTO EN FASE ESTACIONARIA SE ESTANCAN

     LAS MOLECULAS EN FASE MOVIL AVANZAN CON ELLA

    Fase móvil

    Fase estacionaria t1

    Fase móvil

    Fase estacionaria t1

  • PROCESO CROMATOGRAFICO

    • LA VELOCIDAD DEL SOLUTO VARIA INVERSAMENTE CON LA AFINIDAD POR LA FASE ESTACIONARIA.

    F. móvil

    F. estacionaria

  • SEPARACION DE SOLUTOS

    • LOS COMPONENTES CON CONSTANTES DE REPARTO DIFERENTES SE SEPARARÁN.

    Fase móvil

    Fase estacionaria t0

    ,

    ,

    e i i

    m i

    C K

    C =

  • SEPARACION DE SOLUTOS

    Fase móvil

    Fase estacionaria t1

    Fase móvil

    Fase estacionaria t2

    Fase móvil

    Fase estacionaria t3

    K1 K2 K3

  • CROMATOGRAFÍA DE GASES

    • Se opera en columna (capilar o PLOT) • Se trabaja por elución • Separa:

    – mezclas complejas (poder de separación) – solutos muy parecidos (resolución)

    • Es rápida (minutos) • Usa poca muestra (µL) • Utiliza instrumentación especial • Proporciona información cualitativa y cuantitativa • Permite analizar compuesto de hasta 1000 g/mol

  • CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS

    • Se opera en columna (empacada) • Se trabaja por elución • Separa:

    – mezclas complejas (poder de separación) – solutos muy parecidos (resolución)

    • Es rápida (minutos) • Usa poca muestra (µL) • Utiliza instrumentación especial • Proporciona información cualitativa y cuantitativa • Permite analizar compuesto solubles

  • ELUCION

    • La muestra se aplica al principio de la columna como una banda fina.

    • Los solutos a vanzan por el sistema a velocidades diferentes, menores a la de la fase móvil.

    • Los solutos se separan en bandas y estas salen (eluyen) por el final de la columna.

  • REQUISITOS DE LA MUESTRA PARA CROMATOGRAFÍA DE GASES.

    • Debe tener una presión de vapor apreciable a la temperatura de operación. (pv ≥ 1 torr, @ Tmax ≤ 450ºC).

    • No debe ser termolábil (formación de derivados).

    • No debe reaccionar con ningún componente del sistema (instrumentación con superficies internas inertes).

  • REQUISITOS DE LA MUESTRA PARA CROMATOGRAFÍA DE LÍQUIDOS.

    • Debe ser soluble en fase móvil • No debe reaccionar con ningún

    componente del sistema (instrumentación con superficies internas inertes).

  • TEMARIO

    Se estudiarán los siguientes aspectos: • Fundamentos:

    – Definiciones básicas – Aspectos teóricos

    • Instrumentación – Elementos básicos – Columnas – Inyectores – Detectores, sistemas acoplados.

  • TEMARIO

    • Manejo de resultados: – Análisis Cualitativo – Análisis Cuantitativo

    • Tratamiento de muestras

  • INSTRUMENTACION BASICA

    ELEMENTOS DE UN CROMATOGRAFO

    Control de flujo

    Fase móvil

    Inyección de muestra Columna Detección

    Registro y proceso

    Horno

  • GAS DE ARRASTRE

    • Requisitos: – Baja viscosidad (bajo PM) – Inerte – Seguro – Alta pureza – Económico

  • GAS DE ARRASTRE

    Gases más usados: • Hidrógeno (máxima eficiencia

    con columnas capilares) • Helio (sistemas acoplados) • Nitrógeno (empacadas, T

  • CONTROL DE FLUJO

    Válvulas:

    • De aguja (restricción al flujo), ∆p • Reguladores de presión. (Psal cte.) • Diferenciales de flujo. (flujo másico

    cte.)

  • CONTROL DE FLUJO

    Válvulas:

    • De aguja (restricción al flujo), ∆p

  • CONTROL DE FLUJO

    Válvulas: • Reguladores de presión. (Psal cte.)

  • CONTROL DE FLUJO

    Válvulas diferenciales de flujo:

  • INYECCION DE MUESTRA

    Zona calentada

    Gas acarreador

    Columna

    Jeringa con muestra

    Septum

  • TIPOS DE COLUMNAS

    • Empacadas – En HPLC

    • Capilares

    – En cromatografía de gases – Sílice fundida

    • WCOT (CGL), hoy columna capilar • PLOT (CGS)

  • HORNO CROMATOGRAFICO

    En GC la temperatura de la columna es un parámetro básico:

    mayor temperatura

    mayor presión de vapor

    análisis mas rápidos

    menor separación En HPLC estabiliza la K y tr

  • DETECTORES

    Columna Detector

    • Sensor en línea • Mide alguna propiedad del eluyente, o del soluto. • Genera una señal eléctrica. • La señal es proporcional a la concentración de soluto.

  • REGISTRO Y PROCESO

    Diferentes alternativas: – Registrador, t