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APLICACIAPLICACIÓÓN DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES PARA LA N DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES PARA LA DETERMINACIDETERMINACIÓÓN DE SUSTANCIAS PRIORITARIAS DE LA N DE SUSTANCIAS PRIORITARIAS DE LA

DIRECTIVA MARCO DE AGUASDIRECTIVA MARCO DE AGUAS

José Morillo AguadoProfesor Titular de la Universidad de Sevilla

ÍÍndicendice

1. INTRODUCCIÓN

2. ANÁLISIS DE AGUAS

3. ANÁLISIS DE SEDIMENTOS

1. INTRODUCCIÓN

INTRODUCCIINTRODUCCIÓÓNN

LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE LABORATORIO DEL DEPARTAMENTO DE INGENIERINGENIERÍÍA QUA QUÍÍMICA Y AMBIENTAL DE LA MICA Y AMBIENTAL DE LA

UNIVERSIDAD DE SEVILLA.UNIVERSIDAD DE SEVILLA.

Toma de muestra Análisis de AguasToma de muestra Análisis de Aguas

248/LE499

Aguas Residuales

Aguas Continentales

Aguas Marinas

Análisis del medio recepetor

Plan de policía de aguas del litoral Andaluz

TRABAJOSTRABAJOS

Aguas

Sedimentos Acuáticos

TintoOdiel

Canal Padre Santo

ANÁLIS DEL MEDIO RECEPTOR

SUMIDERO

Sedimento

Agua río ácida

Organismosbentónicos

Organismos vivos

FUENTE

EstuarioAgua de mar

Peces


Escaramujos


Análisis del medio recepetor

Plan de policía de aguas del litoral Andaluz

TRABAJOSTRABAJOS

PLAN DE POLICÍA DE AGUAS

• 150 Estaciones

• 66 Litoral

GuadianaTinto

Odiel

Guadalquivir

Guadalete

Barbate Guadiaro

Guadalhorce Guadalfeo

PalmonesGuadarranque

• 84 Estuarios

Núcleos de poblaciónAlgecirasGibraltar

La Línea

1

23

4

56

789

10

11

12 13

BAHÍA DE ALGECIRAS

Palmones

GuadarranqueZonas Industriales

PARÁMETROS

TIPOS

DE

MUESTRAS

SEDIMENTOS ACUÁTICOS

AGUAS

• Nutrientes (C, N, P)• Metales (Cu, Cd, Pb, Ni, Zn, Mn, Fe, Ag, Cr, As, Hg)

• Otros (TBT, Granulomet.)

• Generales (SS, T, Sal, O2, pH)

• Metales (Cu, Cd, Pb, Ni, Zn, Mn, Fe, Ag, Cr, As, Hg)

• Nutrientes (NO2, NO3, NH4, PO4, COT, Clorofila)

• Otros (CN-, F-, Fenol, TBT, Aceites)

27

16

EVOLUCIEVOLUCIÓÓN HISTN HISTÓÓRICA DEL PLAN DE POLICRICA DEL PLAN DE POLICÍÍAA

1988

2010

INICIO

2003 DIRECTIVA MARCODE AGUAS

SITUACIÓN ACTUAL

PLAN DE POLICÍA DEL LITORAL ANDALUZ

• 150 Estaciones• Desde 1988 • 142 Estaciones (DM)

- 29 Estaciones nuevas

• Sustancias prioritarias (anexo 10)

• Otros contaminates Cu, Zn, As, Mn, Fe, Ag, Cr, TBT, sólidos en suspensión, COT, Cianuros

Fenoles, fluoruros y aceites y grasas• Generales:

Temperatura, salinidad, Oxígeno y pH

• 63 Parámetros en aguas• 51 Parámetros en sedimentos

Lista de Sustancias Prioritarias. Decisión 2455/2001/CE

Elevadas persistencia y toxicidad.Límites máximos permitidos muy bajos.Elevado número de sustancias.

DESARROLLO Y PUESTA A PUNTO DE MÉTODOS DE ANÁLISIS

SUSTANCIAS PRIORITARIAS

SUSTANCIAS PRIORITARIAS

Compuestos orgánicos Metales

Pesticidas HAP Otros

• Hg

• Cd

• Pb

• Ni

Cromatografía de gases Compuestos orgánicos

ÍÍndicendice

1. INTRODUCCIÓN

2. ANÁLISIS DE AGUAS


1. INTRODUCCIÓN

CG-Detector de captura

METALESMETALES

AGUASAGUASCOMPUESTOS ORGCOMPUESTOS ORGÁÁNICOSNICOS

CG-Espectrómetro de masas

• Alacloro• Antraceno

• Benzo(b)fluoranteno • Benzo(g,h,i)perileno

• Clorpirifos • 4,4-DDT

• α-Endosulfán • Fluoranteno

• α-HCH • Lindano • Isodrín

• 4-tert-Octifenol • Simazina

• Aldrín• Atrazina

• Benzo(k)fluoranteno• Clorfenvinfos

• 2,4-DDT• Dieldrín• Endrín

• Hexaclorobenceno• δ-HCH

• Indeno(1,2,3-d)pireno • Naftaleno

• Pentaclorobenceno• Trifluralina

• Cloroformo• 1,2-Dicloroetano• Diclorometano

• Tetracloroetileno • Tetraclorometano

• 1,2,4-Triclorobenceno • 1,1,2-Tricloroetileno

Análisis de aguas

Análisis de aguas

CG-Espectrómetro de masas Agilent 6890N

Agilent 5973

Extracción y

preconcentración

muestra

Twister

PDMSVidrio

Imán

Análisis de aguas


Extracción y

preconcentración

Desorcióntérmica

muestra

Análisis de aguas


Extracción y

preconcentración

Desorcióntérmica

muestra

Separación

Análisis de aguas


HP-5MS

Extracción y

preconcentración

Desorcióntérmica

muestra

Separación

Identificación y cuantificación

Análisis de aguas


Análisis de aguas


RTL

P= cte

RTLPest

Modo de trabajo

NIST

Librerías

OPTIMIZACIÓN

Tiempos de agitaciTiempos de agitacióónn

ConcentraciConcentracióón de ClNan de ClNa

Compuestos polares Atrazina y simazina

Compuestos apolares 4-tert-Octifenol

Análisis de aguas


GC-Detector de captura

METALESMETALES

AGUASAGUASCOMPUESTOS ORGCOMPUESTOS ORGÁÁNICOSNICOS

















Análisis de aguas

Análisis de aguas

GC-Detector de captura Agilent 6890N

DB-624

Análisis de aguas

Inyección y desorción

muestra

Volatilización

separación


Análisis de aguas

separación

Volatilización



muestra


VALIDACIÓN

LLíímites de deteccimites de deteccióón n

LLíímites de cuantificacimites de cuantificacióónn

Test de falta de ajusteISO 11095

LLíínealidadnealidad

Análisis de la varianzaDiseño anidado

RepetibilidadRepetibilidadPrecisiPrecisióón intermedian intermedia

Muestras adicionadasVeracidadVeracidad

Análisis de aguas

VALIDACIÓN

Análisis de aguas

ÍÍndicendice

1. INTRODUCCIÓN

2. ANALISIS DE AGUAS


1. INTRODUCCIÓN


METALESMETALES

SEDIMENTOSSEDIMENTOS

COMPUESTOS ORGCOMPUESTOS ORGÁÁNICOSNICOS

















Análisis de sedimentos

Análisis de aguas

CG-Espectrómetro de masas Agilent 6890N

Agilent 5973

Tª de extracción 40º, 60º, 70ºC y 80ºC

Extracción en fase sólida en espacio en cabeza



1,0E+04 1,0E+05 1,0E+06 1,0E+07 1,0E+08 1,0E+09

p,p-DDT

o,p´-DDT

HexaclorobutadienoDieldrina

Alpha-Endosulfan

ClorofenvinfosFluoranteno

Alacloro4-para-Nonilfenol

Delta-HCH

AntracenoAtracina

Hexaclorobenceno

Alpha-HCHTrif luralina

4-tert-Octifenol

PentaclorobencenoNaftaleno

Beta-HCHLindano

Endrina

SimacinaAldrina

Cloropirifos

Isodrina

80ºC 60 ºC 40 ºC


Extracción en fase sólida en el espacio en cabezaCG-Espectrómetro de masas

Tª de extracción T ambient, 40º, 60º, 70ºC y 80ºC

Adición de cloruro sódico Extracción con/sin adicción de NaCl


Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza



1,0E+05 1,0E+06 1,0E+07 1,0E+08 1,0E+09

p,p-DDTo,p´-DDT

HexaclorobutadienoDieldrina

Alpha-EndosulfanClorofenvinfos

FluorantenoAlacloro

4-para-NonilfenolDelta-HCHAntraceno

AtracinaHexaclorobenceno

Alpha-HCHTrif luralina

4-tert-OctifenolPentaclorobenceno

NaftalenoBeta-HCH

LindanoEndrina

SimacinaAldrina

CloropirifosIsodrina

C/SAL S/SAL

Extracción en fase sólida en el espacio en cabezaCG-Espectrómetro de masas

Tª de extracción T ambient, 40º, 60º, 70ºC y 80ºC

Adición de cloruro sódico Microextracción con/sin adicción de NaCl

• Extracción a 80ºC y sin NaCl

• Los HAP más pesados no se detectan


Extracción en fase sólida en el espacio en cabeza



METALESMETALES

SEDIMENTOSSEDIMENTOS

COMPUESTOS ORGCOMPUESTOS ORGÁÁNICOSNICOS


















separación

Volatilización



muestra




Extracción con agua y Na2SO4

1,E+07 1,E+08 1,E+09 1,E+10 1,E+11 1,E+12

Tetraclorometano

Cloroformo

1,1,2-Tricloroeteno

Tetracloroeteno

1,2,4-Triclorobenceno

Diclorometano

1,2-Dicloroeteno

Respuestas

con agua y sulfato sódico con agua sin agua

Sedimento + agua

Sedimento + agua+ Na2SO4

Sedimento


José Morillo AguadoProfesor Titular de la Universidad de Sevilla

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This information is subject to change without notice© Agilent Technologies, Inc. 2010Published in Spain, February 10, 2010

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