ANLISIS INSTRUMENTAL

ANLISIS INSTRUMENTALCROMATOGRAFA DE LOS GASES La cromatografa de gases es el procedimiento comnmente utilizado en el anlisis qumico. En concreto, cromatografa de gases consiste en una muestra que se vaporiza y se inyecta en la cabeza de la columna cromatografa.Este es un mtodo de separacin de componentes que se encuentran en mezclas complejas.2013ING. Rosa Galindo PasacheUNIVERSIDAD NACIONAL SAN LUIS GONZAGA DE ICA16/07/2013

Lacromatografadegaseses elprocedimientocomnmente utilizado en elanlisisqumico, enconcretocromatografa de gases consiste en unamuestraque se vaporiza y se inyecta en la cabeza de la columna cromatografa. La muestra se transporta a travs de la columna por el flujo de fase inerte, mvil gaseosa. La propia columna contiene una fase lquida estacionaria que se adsorbe sobre la superficie de un slido inerte.Este es un mtodo de separacin de componentes que se encuentran en mezclas complejas. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de un gas inerte, este no interviene con el analito solo le transporta a travs de la columna.Existen dos tipos de cromatografa de gases: la cromatografa gas-slido (GSC) y la cromatografa gas-lquido (GLC). La cromatografa gas- lquido tiene gran aplicacin en todos los campos de la ciencia y su denominacin se abrevia normalmente como cromatografa de gases (GC).La cromatografa gas-slido se basa en una fase estacionaria slida en la cual se produce la retencin de los analitos como consecuencia de la adsorcin fsica. La cromatografa gas-slido ha tenido una aplicacin limitada debido a la retencin semipermanente de las molculas activas o polares y a la obtencin de picos de elucin con colas.

AntecedentesLa cromatografa de gases fue inventado por AJP Martin, quien, con RLM Synge, propusieron que la fase lquida mvil utilizada en la cromatografa lquida podra ser reemplazado por ungasadecuado. La base de esta recomendacin fue que, debido a la difusividad de los gases es mucho ms alta de solutos en los gases en comparacin con los lquidos, elequilibrioen unprocesocromatogrfico sera mucho ms rpido y por lo tanto, las columnas mucho ms eficiente con tiempos de separacin mucho ms cortos. As, elconceptode cromatografa de gases fue concebido hace ms de cincuenta aos.La primera separacin publicado por cromatografa de gases fue la de una serie decidosgrasos, un procedimiento de valoracin se utiliza, junto con una micro bureta, como detector,tiempodespus la bureta se automatiz para proporcionar una respuesta integra ms eficaz. El cromatgrafo de gases fue tambin uno de los primeros instrumentos de anlisis que se asocian con un ordenador que controlaba el anlisis, procesar losdatose inform de los resultados.Una forma ms sofisticada de la cromatografa de gases fue construida por James y Martin y descrita por James en 1955. El instrumento era un dispositivo algo voluminoso con una columna recta llena con una camisa de vapor. Inicialmente, el detector se encuentra en la base de la columna y consista en el dispositivo de valoracin automtica, la separacin se presenta como un cromatograma en forma de una serie de pasos, la altura de cada paso de ser proporcional a la masa de soluto diluida. El aparato fue utilizado conxitopara separar algunos cidos grasos, pero la capacidad limitada del dispositivo para detectar slo material inico motivado Martin para desarrollar un detector ms verstil, el balancedensidaddel gas.

CROMATOGRAFIA GAS-LIQUIDO:Se basa en la separacin por particin de una muestra entre una fase gaseosa mvil y una capa delgada de un lquido no voltil sostenida sobre un soporte solido.CROMATOGRAFIA GAS-SOLIDO:Se basa en una fase estacionaria solida en la cual se produce la retencin de los analitos como consecuencia de la adsorcin fsica.La cromatografa de gases consta de dos fases: FASE MOVIL: la fase mvil es un fluido lquido, gas, fluido supercrtico; adems no interacciona con el analito solo lo transporta. FASE ESTACIONARIA: tiene un cociente rea superficial sobre volumen. Puede ser solida o liquida y adems es inmiscible con la fase mvil.Proceso cromatogrficoAl introducir la muestra al sistema se reparte entre las dos fases. En la fase mvil el analito sigue avanzando, mientras que en la fase estacionaria son retenidas (adsorbidas).Diagrama de flujo funcional del Cromatgrafo de gases

La velocidad del soluto vara inversamente con la afinidad por la fase estacionaria

Propiedades del gas Gas inerte de propiedades adecuadas. No interactan con los componentes de la muestra. Baja viscosidad Alta pureza Seguro EconmicoGases ms usados Hidrogeno (eficiente con columnas capilares) Helio Nitrgeno Mezcla de Argn con Metano Sistema de deteccinLos gases portadores utilizados en cromatografa no afectan, en principio, a la separacin ya que no tienen ninguna influencia sobre los procesos de sorcin-desorcin o de particin que se producen en la columna, por lo que no afectan a la selectividad de sta; de cualquier forma, los trminos de difusin en la fase mvil de la ecuacin de Van Deemter, s dependen de la naturaleza del gas portador, por lo que las curvas de AEPT (figura 2) sern ligeramente distintas para cada tipo de gas, lo que a su vez influir sobre la velocidad ptima de la fase mvil y, en consecuencia sobre los tiempos de anlisis.Al margen del efecto que la naturaleza del gas portador puede ejercer sobre la altura de plato, la eleccin de uno u otro tipo de gas, estar determinada fundamentalmente por el sistema de deteccin utilizado. Como fuentes de gas portador se suelen utilizar cilindros de gas comprimido de elevada pureza, capaces de suministrar una presin de gas adecuada y constante; es de hacer notar que, en muchos casos, es necesario eliminar las trazas de impurezas que pueda contener el gas (O2 y H2O fundamentalmente) que pueden afectar al sistema cromatogrfico, por medio de filtros adecuados. El control de la velocidad del gas portador a travs de la columna, se realiza por medio de vlvulas que suministran un caudal constante (columnas empaquetadas) o que mantienen constante la presin en cabeza de columna (sistemas capilares).

Control del flujo VALVULASDe aguja para la restriccin del flujo y reguladores de presin.

INYECCION DE MUESTRAEl mtodo ms comn de inyeccin implica el uso de micro jeringa para inyectar una muestra liquida o gaseosa a travs de un diafragma o septum en una cmara de vaporizacin instantnea situada en la cabeza de la columna.La eficacia requiere que la muestra sea de un tamao adecuado y que sea introducida como un tapn de vapor. En caso de muestra solidase introduce en forma de dilucin. Las muestras que se van a separar y analizar pueden ser sustancias gaseosas o muestras volatilizadas. La vaporizacin e introduccin de las muestras en el sistema, debe realizarse cumpliendo una serie de requisitos:1.- La vaporizacin de la muestra debe ser lo ms rpida posible.2.- La vaporizacin debe realizarse sin discriminar ningn componente de la muestra.3.- La muestra debe llegar a la columna como una banda lo ms fina posible.

Principio de funcionamiento del cromatgrafo de gases:

Eningenieraqumicapetrolera, relacionaremos al cromatgrafo de gases que es con unadestilacinfraccionada con millones de platos.Tenemos un gas que buscamos analizar y separar en sus componentes, este se pasa por un aparato a unatemperaturafija, en este aparato, el gas pasa por una columna que contiene un slido ,o en su defecto, un slido embebido en lquidos; esto se llama Fase Fija y el gas, se llama fase mvil.La columna es muy larga, como de unos 2 mts y medio cm de espesor, este tubo est lleno de polvo decermica, el cual est en forma de espiral metido en un horno a unos 150CLa separacin se efecta porque los diferentes componentes de la mezcla de gases interactan con la fase fija. Los que ms sean afines a la fase fija, tardan ms en salir del tubo y los otros tardan menos. Con este principio, la separacin de los componentes.Luego, a la salida pones un detector que analiza los gases y te informa que componente sale primero y cul despus, a medida que sale se van quemando y por la cantidad decalorsabemos la cantidad y por el tiempo en que salen la sustancia que es y la concentracin de cada componente.

Aplicaciones industriales de la cromatografa de gases

La cromatografa de gases se puede aplicar a gases y cualquier compuesto que pueda ser volatilizado o convertido en un derivado voltil; la cromatografa de gases tiene amplia aplicacin, en lasindustriasse enfoca principalmente a evaluar la pureza de los reactantes yproductosde reaccin o bien a monitorear la secuencia de la reaccin, para los fabricantes de reactivos qumicos su aplicacin para la determinacin de la pureza es lo ms importante.Enla investigacines un auxiliar indispensable para diversastcnicasdeevaluacin, entre las principales estn los estudios cinticos, anlisis de adsorcin a temperatura programada, determinacin de reas especficas por adsorcin de gas y determinacin de isotermas de adsorcin.En el campo tambin pueden ser aplicados, principalmente en estudios de contaminantes delagua: insecticidas en agua, pesticidas en aguas de lagos, lagunas, ros; desechos industriales descargados en ros o lagunas.En laindustriadel petrleojuega unafuncinprimordial, por medio de la cromatografa se pueden analizar los constituyentes de las gasolinas, lasmezclasde gases de refinera, gases decombustin, etc.

Medicin dehidrocarburosmediante cromatografa de gases.

Estemtodode anlisis se ha desarrollado para determinar concentraciones medias ponderadas en el tiempo de vapores de hidrocarburos aromticos enaire, mediante la utilizacin de equipos de toma de muestras de bajo caudal, tanto para muestreos personales como en lugares fijos. No puede ser utilizado para medir concentraciones instantneas fluctuaciones de concentracin en periodos cortos de tiempo.

Es un mtodo de separacin de componentes que se encuentran en mezclas complejas. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de un gas inerte, este no interviene con el analito solo le transporta a travs de la columna.Existen dos tipos de cromatografa de gases: la cromatografa gas - slido (GSC) y la cromatografa gas-lquido (GLC).

La cromatografa de gases fue inventado por AJP Martin, quien, con RLM Synge, propusieron que la fase lquida mvil utilizada en la cromatografa lquida podra ser reemplazado por ungasadecuado.

SISTEMA DE DETECCIONLos gases portadores utilizados en cromatografa no afectan, en principio, a la separacin ya que no tienen ninguna influencia sobre los procesos de sorcin-desorcin o de particin que se producen en la columna, por lo que no afectan a la selectividad de sta; de cualquier forma, los trminos de difusin en la fase mvil de la ecuacin de Van Deemter, s dependen de la naturaleza del gas portador, por lo que las curvas de AEPT (figura 2) sern ligeramente distintas para cada tipo de gas, lo que a su vez influir sobre la velocidad ptima de la fase mvil y, en consecuencia sobre los tiempos de anlisis.

CONTROL DEL FLUJO

VALVULAS: De aguja para la restriccin del flujo y reguladores de presin. INYECCION DE MUESTRA: El mtodo ms comn de inyeccin implica el uso de micro jeringa para inyectar una muestra liquida o gaseosa a travs de un diafragma o septum en una cmara de vaporizacin instantnea situada en la cabeza de la columna. Las muestras que se van a separar y analizar pueden ser sustancias gaseosas o muestras volatilizadas.

PRINCIPIO DE FUNCIONAMIENTOTenemos un gas que buscamos analizar y separar en sus componentes, este se pasa por un aparato a unatemperaturafija, en este aparato, el gas pasa por una columna que contiene un slido ,o en su defecto, un slido embebido en lquidos; esto se llama Fase Fija y el gas, se llama fase mvil.

APLICACIONES INDUSTRIALES DE LA CROMATOGRAFA DE GASESLa cromatografa de gases se puede aplicar a gases y cualquier compuesto que pueda ser volatilizado o convertido en un derivado voltil; la cromatografa de gases tiene amplia aplicacin, en lasindustriasse enfoca principalmente a evaluar la pureza de los reactantes yproductosde reaccin o bien a monitorear la secuencia de la reaccin, para los fabricantes de reactivos qumicos su aplicacin para la determinacin de la pureza es lo ms importante.