CROMATOGRAFIA DE GASES

CLASIFICACINF. mvil F. estacionaria

lquido lquido

Distribucin (reparto) Adsorcin Intercambio inico Exclusin molecular Afinidad Distribucin (reparto) Afinidad

C. DE LQUIDOS lquido slido

gas lquido C. DE GASES gas slido

Adsorcin

CLASIFICACINF. mvil F. estacionaria

lquido lquido

Distribucin (reparto) Adsorcin Intercambio inico Exclusin molecular Afinidad Distribucin (reparto) Afinidad

C. DE LQUIDOS lquido slido

gas lquido C. DE GASES gas slido

Adsorcin

LA FASE MVIL ES UN GASLOS GASES MS COMUNES SON EL HELIO, EL HIDRGENO, EL NITRGENO Y EL ARGN. LAS MUESTRAS SE INTRODUCEN EN LA CORRIENTE DEL GAS ACARREADOR. LAS MUESTRAS PUEDEN SER GASES O LQUIDOS VOLTILES.

EL PUERTO DE INYECCIN EST CALIENTE PARA QUE LAS MUESTRAS LQUIDAS SE EVAPOREN CON RAPIDEZ.

Cumple dos propsitos: 1)transportar los componentes de la muestra 2)crear una matriz adecuada para el detector.

SISTEMA DE INYECCINDe 0.5 a 20 L

50C por arriba del punto de ebullicin del componente menos voltil de la muestra.

COLUMNASCOLUMNA CONVENCIONAL COLUMNA CAPILAR (abierta)

Propiedades y caractersticas de las columnas para CGCaracterstica Longitud (m) Dia. interno (mm) Eficiencia (platos/ m)

TIPO DE COLUMNACC de slice fundida 1 10 100 0.1 0.53 2,000 4,000 CC de pared recubierta 2 10 100 0.25 0.75 1,000 4,000 CC recubierta Columna con soporte 3 convencional 4 10 100 0.50 600 1,200 16 24 500 1,000

Tamao de la muestra (ng)Velocidad relativa Estabilidad qumica1 2

10 75rpida Si

10 1000rpida No

10 1000rpida No

10 106lenta No

Recubierta de poliimida Acero inoxidable, aluminio, cobre, plstico, vidrio Columnas capilares 3 Recubierta de tierra de diatomeas 4 Vidrio, metal (acero inoxidable, aluminio, cobre), tefln

EL SOPORTE SLIDO -QUE GENERALMENTE ES TIERRA DE DIATOMEAS- RETIENE Y UBICA LA FASE ESTACIONARIA LQUIDA

PROPIEDADES IDEALES DE LA FASE ESTACIONARIA LQUIDA EN CG

Caractersticas de disolvente, tales que k y de los solutos a resolver estn dentro de un intervalo convenienteHO CH2 - CH2 (O - CH2 - CH2 )n - OH Polietilenglicol

ALGUNAS FASES ESTACIONARIAS USUALES EN C. GAS-LQUIDO

Polaridad creciente

LA COLUMNA EST MONTADA DENTRO DE UN HORNO A TEMPERATURA CONSTANTE. LAS COLUMNAS VARAN MUCHO DE TAMAO Y DE MATERIAL DE EMPAQUE. COMUNMENTE SON DE 185 cm DE LONGITUD Y 0.65 mm DE DIMETRO INTERIOR. PARA AHORRAR ESPACIO PUEDE TENER UNA FORMA DE U O DE ESPIRAL. EL MATERIAL DE LA COLUMNA ES DE VIDRIO, COBRE O DE ACERO INOXIDABLE.

EL MATERIAL SOPORTE GENERALMENTE ES TIERRA DE DIATOMEAS O LADRILLO REFRACTARIO.

ESTE SLIDO GENERALMENTE ES EL SOPORTE PARA UN LQUIDO.ANTES DE EMPACAR LA COLUMNA, EL SLIDO SE IMPREGNA CON UN LQUIDO QUE FUNCIONA COMO LA FASE ESTACIONARIA. EL LQUIDO DEBE SER ESTABLE Y NO VOLTIL A LA TEMPERATURA DE LA COLUMNA Y DEBE SER ADECUADO PARA LA SEPARACIN QUE SE VA A REALIZAR.

EFECTO DE LA TEMPERATURA SOBRE LOS CROMATOGRAMAS DE GASESIsotrmica a 45C

Isotrmica a 145C

La temperatura ptima de la columna depende el peb de la muestra y del grado de separacin requerido. En la prctica, con una temperatura igual o ligeramente superior al peb promedio de la muestra, se obtienen tiempos de elucin razonables (2 a 30 min).

Programada de 30 a 180C

SISTEMAS DE DETECCINCARACTERSTICAS DEL DETECTOR IDEAL1) ADECUADA SENSIBILIDAD: 10-15 a 10-8 g de soluto/s

2) BUENA ESTABILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD3) RESPUESTA LINEAL EN VARIOS RDENES DE MAGNITUD 4) INTERVALO DE TEMPERATURAS DE TRABAJO: DESDE TEMPERATURA AMBIENTE HASTA AL MENOS 400C

5) TIEMPO DE RESPUESTA CORTO6) MANEJO SENCILLO (a prueba de operadores inexpertos) 7) RESPUESTA SEMEJANTE PARA TODOS LOS SOLUTOS O UNA RESPUESTA SELECTIVA PARA UNO O MS TIPOS DE SOLUTOS

8) NO DESTRUCTIVO DE LA MUESTRA

DETECTOR DE IONIZACIN DE LLAMA (FID)

Se genera una corriente de ~10-12 A

Sensibilidad: 10-13 g/s

No es sensible a gases no combustibles como H2O, CO2, SO2, y NOx.

DETECTOR DE CONDUCTIVIDAD TRMICA (TCD) (CATARMETRO)

Sensibilidad: 10-8 g/mL gas portadorPlatino, oro, Wolframio

(ECD)Muy utilizado para detectar pesticidas y bifenilos policlorados.

(emite partculas )

(Nitrgeno)Este detector es de respuesta selectiva, muy sensible a molculas que contienen grupos funcionales electronegativos: halgenos, perxidos, quinonas y grupos nitro

DETECTOR TERMOINICO ESPECFICO PARA FSFORO Y NITRGENO (TID)

En el plasma de silicato de rubidio se generan iones de molculas que tienen P o N

Se genera una gran corriente de iones

Catarmetro

(TCD)

(TID)

(ECD)

APLICACIONES

APLICACIONES

APLICACIONES EN ANLISIS DE ALIMENTOSSeparacin e identificacin de azcares de forma cualitativa y cuantitativa despus de una conversin a derivados voltiles termoestables. Determinacin rpida y precisa de la composicin de los cidos grasos en los aceites y las grasas despus de convertirlos en los steres metlicos, que son ms voltiles. As se conoce con ms detalle la composicin isomrica, geomtrica y posicional de los cidos grasos en los triacilglicridos. Identificacin y determinacin poliinsaturados individuales. de steres metlicos de cidos grasos

Determinacin del contenido de ismeros trans en aceites, grasas y alimentos grasos. Separacin entre y tocoferol Separacin y determinacin de alcoholes de azcar de sus derivados del trimetilsilil ter (TMS). Determinacin del sorbitol, el manitol y el xilitol en las frutas.

CROMATOGRAFA GAS-SLIDOADSORCIN DE SUSTANCIAS GASEOSAS SOBRE SUPERFICIES SLIDAS.

ES TIL PARA SEPARACIONES QUE NO SE RETIENEN EN COLUMNAS DE GAS-LQUIDO: COMPONENTES DEL AIRE, SULFURO DE HIDRGENO, DISULFURO DE CARBONO, XIDOS DE NITRGENO, MONXIDO DE CARBONO, DIXIDO DE CARBONO Y GASES NOBLES.SE REALIZA TANTO EN COLUMNAS CONVENCIONALES COMO EN COLUMNAS CAPILARES. SE UTILIZAN DOS TIPOS DE ADSORBENTES: TAMICES MOLECULARES Silicato de aluminio POLMEROS POROSOS Estireno polimerizado con divinilbenceno