5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 1/76

Cromatografia de Gases

Principios Básicos

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 2/76

TEMARIO 

     INTRODUCCION E HISTORIA

     

MECANISMOS DE SEPARACION     PARAMETROS FUNDAMENTALES

     INSTRUMENTACION

     ANALISIS CUALITATIVO

     ANALISIS CUANTITATIVO

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 3/76

INTRODUCCIÓN 

CROMATOGRAFÍA:

Técnica de separación que permite analizar mezclas complejas.

     La separación de los compuestos seefectúa entre una fase móvil (gas) y unafase estacionaria (sólida o líquida).

     La separación se lleva a cabo medianteequilibrios de distribución de los analitosentre las dos fases.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 4/76

INTRODUCCIÓN (cont.)

     Los compuestos de la muestra pasan parte del tiempoen la fase estacionaria y el tiempo restante sonarrastrados por el gas portador a través de lacolumna.

     El tiempo de retención de los compuestos de lamuestra son distintos, por lo cual emergen de lacolumna separados.

     Ofrece rapidez y alta resolución en la separación deun amplio rango de compuestos.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 5/76

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 6/76

INTRODUCCION (cont.)

     Análisis de compuestos suficientementevolátiles (presión de vapor alta otemperatura de ebullición baja).

     Compuestos estables a la temperaturade análisis.

     La muestra debe estar en fase gaseosadurante todo el sistema.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 7/76

INTRODUCCIÓN 

En cromatografía la regla de oro es:

³lo común disuelve a lo común´

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 8/76

MECANISMOS DE SEPARACIÓN 

     ADSORCIÓN

     PARTICIÓN

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 9/76

CLASIFICACIÓN 

GAS-SÓLIDO

GAS-LÍQUIDO

CROMATOGRAFÍA DE GASES

CAPA FINA

PAPEL

PLANA

COLUMNA

LÍQUIDO-SÓLIDO

LÍQUIDO-LÍQUIDO

ITERCAMBIO IONICO

EXCLUSION

CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS

CROMATOGRAFIA

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 10/76

TIPOS DE CROMATOGRAFIA

     CROMATOGRAFÍA GAS-SÓLIDO (CGS)

La fase móvil es un gas y la fase

estacionaria es un sólido.

     CROMATOGRAFÍA GAS-LÍQUIDO (CGL)

La fases móvil es un gas y la faseestacionaria es un líquido soportado en unsólido.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 11/76

TIPOS DE CROMATOGRAFIA

     Isotérmica

     Temperatura programada

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 12/76

TIPOS DE CROMATOGRAFIA

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 13/76

PARÁMETROS FUNDAMENTALES 

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 14/76

PARÁMETROS FUNDAMENTALES 

     tR: Distancia entre el punto de inyección y elmáximo de un pico.

     tM: Distancia entre el punto de inyección y elmáximo del pico de una sustancia noretenida.

     t¶R:Distancia entre el máximo del pico de lasustancia no retenida y el máximo delcompuesto de interés.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 15/76

INSTRUMENTACIÓN 

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 16/76

INSTRUMENTACIÓN 

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 17/76

INSTRUMENTACIÓN 

     Gas acarreador 

     Inyectores

     Columnas

     Detectores

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 18/76

GAS ACARREADOR 

     Gas acarreador: Transporta la muestra a

través del sistema cromatográfico.

     Características:

Alta pureza (grado cromatográfico). Libres de humedad.

Libres de hidrocarburos.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 19/76

GAS ACARREADOR 

     Gases utilizados

He

N2 H2

Ar 

     El gas acarreador debe ser elegido deacuerdo al tipo de detector.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 20/76

GAS ACARREADOR 

     El número de platos teóricos o la eficiencia dela columna depende de la velocidad del gasportador.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 21/76

CARACTERÍTICAS DELGAS ACARREADOR DE  ACUERDO AL DETECTOR UTILIZADO 

     Detector de Conductividad Térmica: Serecomienda el uso de He e H2, excepto cuandose desee analizar alguno de estos gases.

     Detector de Ionización de Flama: Puedeutilizarse He, H2, Ar o N2.

     Detector de Captura de Electrones:

N2 para tensión constante.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 22/76

CARACTERÍTICAS DELGAS ACARREADOR DE ACUERDO AL DETECTOR UTILIZADO 

     Detector de Fotoionización: Se recomienda eluso de He.

     Detector Fotométrico de Flama: Serecomienda el uso de He.

     Detector de Conductividad Electrolítica: Serecomienda el uso de He.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 23/76

INYECTORES 

p Permiten la inyección y vaporización de lamuestra.

p La muestra debe inyectarse y evaporarse

instantáneamente para evitar al máximo elensanchamiento de las bandas.

p El uso de insertos de vidrio Impide la formación e zonas

sobracalentadas. Reduce la descomposición de la muestra

durante la evaporación. Fácilmente intercambiables.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 24/76

INYECTORES 

     Tipos de inyectores

Split/splitless Empacado

On-Column

On-Column programado split/splitless programado

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 25/76

INYECTOR SPLIT/SPLITLESS 

     Compatible con automuestreador.

     Un solo ³O´ ring.

     Longitud de la purga del septum mecánicamentedefinida.

     Restrictor de la purga del septum fijo.

     Conectores removibles de 1/4´

     Ferrules para conexión de la columna de 1/16´

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 26/76

INYECTOR SPLIT/SPLITLESS 

Control neumático

     Presión regulada.

     Display digital de la presión en la cabezade la columna.

     

Válvula de aguja para el flujo del split.

     Válvula solenoide para el venteo del split.

     Purga del septum fija

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 27/76

INYECTOR SPLIT/SPLITLESS 

³O´ ring seal

     Silicone

     Grafito

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 28/76

INYECTOR SPLIT/SPLITLESS 

     Liner (inserto de vidrio)

6 mm O.D. / 4 mm I.D.

6 mm O.D. / 2 mm I.D.     Empacado

Lana de vidrio

     Se utiliza en trabajos de rutina concolumnas capilares.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 29/76

INYECTOR SPLIT/SPLITLESS 

Purga deSeptumSalida del splitEntrada de gas Punto de

Split

Inserto

Columna capilar 

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 30/76

INYECTOR EMPACADO 

     Conectores a columna de 1/8´

     Se puede conectar un adaptador de columnade 1/4´.

     2.75 mm I.D. glass liner (700 uL)

     Control de flujo con medición de presión enla cabeza de la columna.

     Control de flujo con un flujométro adicional.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 31/76

INYECTOR EMPACADO 

     

Rango de temperatura: 0=Off, 100 a 450

o

C

     Recomendado empacar con lana de vidrio.

Mejora la precisión del automuestreador.

Facilita la limpieza del glass liner.

     Se utiliza para muestras que no pueden tocar 

otra superficie que no sea la columna.

     La muestra no se expone a temperaturas

elevadas.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 32/76

INYECTOR EMPACADO 

Entrada del gas

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 33/76

INYECTOR SPLIT/SPLITLESS PROGRAMADO 

     Regulador de presión con pantalla de lectura.

     Modos de operación:

Rastreo del horno. Programable (inicial, rampa, final)

     Ventilador de enfriamiento estándar.

     Compatible con columnas de 0.1 - 0.53 mm

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 34/76

INYECTOR SPLIT/SPLITLESS PROGRAMADO 

     Split/Splitless con capacidad de purga delseptum.

     Liners de 1 y 2 mm ID y On-Columnembarcados como estándar.

     Compatible con automuestreador.

     La inyección en frío elimina discrimación yreducción de la muestra.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 35/76

Purga delseptum Entrada de gas

Salida del divisor 

Punto de división

Columnacapilar 

Inserto de vidrio

Difusores de calor 

Bloque de calentamiento

Ventilador deenfriamiento

INYECTOR SPLIT/SPLITLESS PROGRAMADO 

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 36/76

H ORNO 

     Permite la instalación de dos detectores y dosinyectores

     Puede ser usado con N2 líquido o CO2 líquido

     Intervalo de operación: -100 to 450oC

     Volumen del horno: 11 Litros (23 x 23 x 20cm)

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 37/76

COLUMNAS 

     CLASIFICACIÓN

Empacadas o rellenas

Capilares

Megaboro o semicapilares

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 38/76

COLUMNAS EMPACADAS 

     Tubo de vidrio o metal.     Rellena de un soporte granular cubierto por una

película de la fase estacionaria.

     Longitud: 1 a 10 m.     Diámetro interno: 2 a 4 mm.

     Flujo: 30 a 100 ml/min

     Capacidad de carga grande.

     Volumen de inyección: 2 a 5 Ql.

     Eficiencias bajas.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 39/76

COLUMNAS CAPILARES 

     Tubo capilar de 0.1 a 0.53 mm

     La fase estacionaria está depositada en la pared

del tubo.     Longitud: 15 a 100 m.

     Flujo: 0.5 a 3.0 ml/min

     Capacidad de carga pequeña.

     Volumen de inyección < 1 Ql

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 40/76

COLUMNAS CAPILARES 

     Eficiencias altas.

     Empleo de divisores de flujo.

Disminuyen la cantidad de muestra quepasa a la columna.

Aumenta la velocidad lineal del gas

acarreador en el sistema de inyección.

Disminuye la difusión molecular.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 41/76

TIPOS DE COLUMNAS CAPILARES 

     WCOT (Columnas tubulares abiertas deparedes impregnadas)

Fase líquida depositada sobre la pared del

tubo. Eficiencias altas.

Capacidad de carga según el espesor de la

película. Silica fundida.

Muestras con separaciones críticas al final

de la corrida.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 42/76

TIPOS DE COLUMNAS CAPILARES 

     

SCOT (Columnas tubulares abiertas con soporteimpregnado)

En la pared interior del tubo se deposita unsoporte que se recubre de fase estacionaria.

Capacidad de carga alta.

Eficiencia excelente.

Análisis de trazas.

Cantidad de muestra limitada.

Tiempo de análisis corto.

GC-MS

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 43/76

TIPOS DE COLUMNAS CAPILARES 

     PLOT

(Columnas capilares abiertas de capa porosa)

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 44/76

V ENTAJAS DE LAS COLUMNAS CAPILARES SOBRE LAS COLUMNAS EMPACADAS 

     Proporcionan una separación mejor en untiempo igual o más corto que una columna

empacada.

     Puede conseguirse la misma resolución que

en una columna empacada en menor tiempo.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 45/76

EFICIENCIA DE LAS COLUMNAS 

     La eficiencia de la columna depende de

muchas variables y es una función complejade diferentes parámetros tales como ladifusión de los compuestos de la muestraentre la fase estacionaria y la fase móvil.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 46/76

EFICIENCIA DE LAS COLUMNAS 

     Factores que influyen en la eficiencia.

Longitud de la columna.

Naturaleza de las fases.

- Fase estacionaria: Viscosidad (a bajatemperatura disminuye la eficiencia).

- Fase móvil: Viscosidad (dispersión de la

velocidad lineal a lo largo de la columna; mejor gas H2, le siguen N2, He y Ar) y coeficiente dedifusión (las moléculas de soluto se difundiránmejor en un gas con menor tamaño de partículao molecular; el mejor es el H2)

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 47/76

EFICIENCIA DE LAS COLUMNAS 

Cantidad de fase estacionaria (cuanto máspequeña mejor eficiencia).

Velocidad del gas acarreador.

Cantidad de muestra inyectada.

Temperatura de la columna.

Diámetro de la columna.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 48/76

SELECCIÓN DE COLUMNAS 

     

La selección acertada de la composición de lacolumna depende de la separación que serealizará.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 49/76

TIPOS DE FASES ESTACIONARIAS 

     Fases no polares: Para la separación desustancias poco polares o no polares.Escualeno, OV-101.

     Fases ligeramente polares: Separación desustancias no polares y no polares. OV-17

     Fases de polaridad media o alta: Ideales parahidrocarburos no aromáticos. Carbowax.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 50/76

DETECTORES 

     Dispositivo capaz de medir una propiedad

física del gas acarreador que varía con lapresencia de los compuestos que se analizan.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 51/76

DETECTORES 

     Características.

Sensibilidad adecuada.

Bajo nivel de ruido.

Estable.

Respuesta lineal y rápida.

Reproducible.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 52/76

DETECTORES CLASIFICACIÓN 

Detectores integrales y diferenciales:

     Detectores integrales: Se obtiene una señalproporcional a la cantidad total de losanalitos que han pasado por el detector.

     Detectores diferenciales: La información sepresenta en forma de una curva Gaussiana.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 53/76

DETECTORES CLASIFICACIÓN 

Detectores universales y específicos:

     Universales: Capaces de detectar cualquier sustancia.

     

Específicos: La respuesta del detector esespecífica para cierto grupo funcional ocompuesto.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 54/76

DETECTORES CLASIFICACIÓN 

Destructivos y no destructivos.

     No destructivos: Detectan la sustancia sinmodificarla químicamente.

     Destructivos: La sustancia queda alterada.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 55/76

DETECTORES CLASIFICACIÓN 

Detectores de elevada y media sensibilidad:

     Detectores de sensibilidad media: TCD

     Detectores de elevada sensibilidad:Detectores de ionización, Captura de

Electrones, Fotoionización, Fotométrico deFlama, Conductividad Electrolítica yNitrógeno-Fósforo.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 56/76

DETECTORES 

     Detector de Conductividad

     Detector de Ionización de Flama.

     Detector de Captura de Electrones

     Detector Nitrógeno- Fósforo

     Detector de Conductividad Electrolítica.

     Detector de Fotoionización

     Combinación ELCD/PID

     Detector Fotométrico de Flama.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 57/76

DETECTOR DE CONDUCTI V IDAD

     Celda Gow-Mac modificada.

     

69.5 uL por filamento     Dos zonas de calentamiento (detector y

auxiliar)

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 58/76

DETECTOR DE CONDUCTI V IDAD

     Tamaño pequeño.

     Control de flujo estándar y línea para el canal

de referencia.

     Puede ser utilizado con columnas de 0.53 y0.32 mm sin make-up

     Opción de conexión en serie.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 59/76

DETECTOR DE CONDUCTI V IDAD

1000

1100

1200

1300

0 1 2 3 4 5 6

Log Concentration (ppm)

Mean Area per 

PPM

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 60/76

DETECTOR DE CONDUCTI V IDAD

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 61/76

DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA

     Reduce partes

     Reduce costos

     Reduce problemas

     La conexión de la columna es de1/8´.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 62/76

DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA

     Neumática simple.

Válvulas de aguja con posiciones on/offt

     Colector sellado para una fácil medición delgas.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 63/76

DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA

     Linearidad mayor de 106

     CMD 3 x 10-12 gC/sec

     Temperatura de operación: 100oC to 450oC

     Filtro del Amplificador: 50, 200, 800

(seleccionable desde software )

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 64/76

DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA

0.05

0.1

0.15

0.2

0.25

0 0.026 1 10 100 1000 10000 100000 500000

Amount (ppm)

Sensivity

+ 5

- 5%

Mea

MDQ

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 65/76

DETECTOR DE IONIZACION DE FLAMA

Hydrogen in

Air in

Colector Flame jet

Columna

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 66/76

DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES 

     Reduce partes

     Reduce costos

     Reduce problemas

     Conexión a la columna 1/8´

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 67/76

DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES 

     Linearidad mayor de 104

     CMD 50 fg de lindano o percloroetileno

     Temperatura de operación: 100 to 450oC

     Filtros del amplificador 200, 800

(seleccionable desde software)

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 68/76

DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES 

     Requiere Make-up para columnas capilares.

     Volumen interno de la celda850 uL

     Fuente 63Nickel

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 69/76

DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES 

0

1

2

3

4

5

0.05 1 10 100 1000 6000 10000

 Amount (pg)

Sensitivity+10

- 10

Mea

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 70/76

DETECTOR DE CAPTURA DE ELECTRONES 

Colector 

63Nickel foil

Make-up gas in

Columna

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 71/76

 ANALISIS CUANTITATI V O 

     Cuantificación por áreas o alturas.

C E altura o área del pico

     Métodos de cuantificación.

Estándar externo

Estándar interno

CUANTIFICACION ESTÁNDAR 

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 72/76

EXTERNO 

     Preparar una curva de calibración de losestándares de interés.

     Inyectar estándares de concentraciónconocida.

     Graficar área vs. concentración.

     Inyectar la muestra problema.

     Interpolar el área del analito de interés en lacurva de calibración.

     Reportar la concentración del analito en lamuestra problema.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 73/76

Curva de calibración (Estándar Externo)

0

20000

40000

60000

80000

100000

120000

140000

160000

0 2 4 6 8 10 12 14 16

Concentración (ppm)

   A  r  e  a

CUANTIFICACION ESTÁNDAR 

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 74/76

INTERNO 

     Preparar una curva de calibración de losestándares de interés más el estándar interno.

     

Inyectar estándares de concentración conocida.

     Graficar relación de áreas vs. relación deconcentración.

     Inyectar la muestra problema, a la cual se le haadicionado el estándar interno.

CUANTIFICACION ESTÁNDAR 

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 75/76

INTERNO 

     Interpolar la relación de áreas del analito deinterés y el estándar interno en la curva de

calibración.

     Reportar la concentración del analito en la

muestra problema.

5/13/2018 Cromatografia Gases Point[1] - slidepdf.com

http://slidepdf.com/reader/full/cromatografia-gases-point1 76/76

Curva de calibración (Estándar Interno)

0

2000

4000

6000

8000

10000

12000

14000

16000

0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

Relación de concentraciones

   R  e   l  a  c   i   ó  n   d  e   á  r  e  a  s