ANALITICA 2

Keulemans ha definido la

cromatografía

como un método físico de separación en el cual los componentes separar se distribuyen entre dos fases: Una de las cuales constituye la

fase estacionaria

, de gran área superficial, Y la otra es un fluido ( fase móvil

que pasa a través o a lo largo de la fase estacionaria

Tipos de cromatografías cromatografía gas-líquido (GLC)

cromatografía gas-sólido (GSC)

CROMATOGRAFIA DE GASES Para esta técnica se utiliza

un cromatografía de gases el cual volatiliza e inyecta los gases dentro de una columna.

La fase móvil esta formada por gas inerte.

Existen dos tipos: De gas sólido y de gas líquido.

DETECTORES Los sistemas de detección

para la cromatografía de gases deben responder rápidamente alas pequeñas concentraciones de solutos que salen de la columna en cualquier instante ,la concentración del gas acarreador

DETECTORES DE CODUCTIVIDAD TERMICA Estos detectores fueron los primeros que se emplearon

en la cromatografía de gases y continúan siendo de gran utilidad .el detector se compone de una fuente calentada eléctricamente ,cuya temperatura a una energía constante ,depende de la conductividad térmica del gas circundante

DETECTORES DE IONIZACION

El detector de ionización de flama es muy sensible poco ruidoso y da una energía bastante lineal además de resistente y fácil de usar y su principal desventaja es que destruye la muestra durante la etapa de combustión

Características de los detectores Sensibilidad

Respuesta lineal al analito

Tiempo de respuesta corto

Intervalo de temperatura de trabajo amplio

No debe destruir la muestra

Estabilidad y reproducibilidad

FASE ESTASIONARIO Puede ser un sólido o un líquido dispuesto sobre un sólido

que actúa como soporte, de gran área superficial.

Las propiedades necesarias para una fase estacionaria líquida inmovilizada son:

Características de reparto (factor de capacidad κ' y factor de selectividad α) adecuados al analito

Baja volatilidad, el punto de ebullición de la fase estacionaria debe ser al menos 100ºC mayor que la máxima temperatura alcanzada en el horno

Baja reactividad

Estabilidad térmica, para evitar su descomposición durante la elución.

FASES ESTASIONARIAS Polidimetilsiloxano

, fase no polar de uso general para hidrocarburos,aromáticos, polinucleares, drogas, esteroides

Poli(fenilmetildifenil)siloxano

(10% fenilo), para ésteres metílicos de ácidos grasos, alcaloides, drogas y compuestos halogenados

Poli(fenilmetil)siloxano

(50% fenilo), para drogas, esteroides, pesticidas ,glicoles

CROMATOGRAFO DE GASES

Gas portador Los gases que se emplean en esta

cromatografía pueden adquirirse enestado puro, embotellados a presión.Para obtener resultados óptimos esnecesario secar el gas antes de su uso,pasándolo antes atreves de los tubosque contiene un material conocido conel nombre de tamiz molecular. Laelección del gas portador depende de lanaturaleza de la muestra y del tipo dedetector empleado. El gas portadordebe ser un gas inerte, para prevenir sureacción con el analito o la columna.Generalmente se emplean gases comoel helio, argón, nitrógeno ,hidrógeno odióxido de carbono

GASES PORTADORES Gas inerte, de propiedades adecuadas y que no interaccione con los componentes de la muestra

HidrógenoHelioNitrógenoMezcla de gases (Argón-metano)

La elección dependerá de la naturaleza de la

fase estacionaría, y de las características del

detector utilizado

SOPORTELa función básica del soporte es la de "mantener"(sostener, retener) la fase estacionaria. Idealmente debería ser un material inerte que“ mantiene" la fase estacionaria sobre su superficie como una película delgada

Columnas y fases estacionarias para cromatografía de gases Las columnas que se emplean en la cromatografía de

gases son de dos tipos :columnas capilares o tubulares abiertas y columnas empacadas

Columnas capilares columnas empacadas

Evaluación de las etapas del proceso de purificación de ácidoGamma-Linolénico mediante cromatografía gas-líquido

Diagrama de un equipo de cromatografía de gases 1.Gas de arrastre o acarreado 2.Puerto de inyección 3.Una columna 4.Un registrador o cualquier otro dispositivo

de salida para medir la señal del detector 5.Un detector 6.Cromatogramas

La GC se lleva a cabo en un cromatógrafo de gases. Éste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyección de muestra, la columna(generalmente dentro de un horno), y el detector

APLICACIONES DE LA CROMATOGRAFIA DE GASES La cromatografía de gas es una técnica que se puede

aplicar para separar especies que tienen una volatilidad apreciable y se mantienen estables a temperaturas superiores a los 100 c .la cromatografía de gases tienen una muy amplia aplicación en la separación y medición de los componentes de muestras de la naturaleza muy variada

ANALISIS CUALITATIVO La cromatografía e gases es de gran utilidad para

determinar si se encuentran o no ciertos componentes en mezclas que tienen pocas especies ya conocidas por ejemplo

ALCOHOLES

ALCALOIDES

ESTEROIDES

COMPUESTOS AROMATICO CLORADOS

ALCOHOLES EN MUETSRAS DE SANGRE

preguntas Definir el concepto de cromatografía de gases?

Como se llama el físico que definió la cromatografía?

Cuales son los tipos de cromatografía de gases ?