cromatografia de gases -...

frcfrc

CROMATOGRAFIA DE CROMATOGRAFIA DE GASESGASES

INTRODUCCIONINTRODUCCION

frcfrc

INTRODUCCIONINTRODUCCION

La cromatografía es un método La cromatografía es un método de separación de mezclas de separación de mezclas molecularesmoleculares

0 5 10 15 20

tiempo (min)

frcfrc

SEPARACIONSEPARACION

PARA SEPARAR SE EMPLEAN PARA SEPARAR SE EMPLEAN BASICAMENTE TRES BASICAMENTE TRES ALTERNATIVAS:ALTERNATIVAS:

Separaciones mecánicasSeparaciones mecánicasProcesos cinéticos y Procesos cinéticos y electrocinéticoselectrocinéticosEquilibrios de distribución entre dos Equilibrios de distribución entre dos

fasesfases

frcfrc

CLASIFICACIONCLASIFICACION

La cromatografía es una La cromatografía es una técnica de separación técnica de separación basada en el basada en el intercambio de los intercambio de los solutos entre dos fasessolutos entre dos fases

frcfrc

TECNICAS CLASICASTECNICAS CLASICAS

TECNICAS CLASICAS DE SEPARACION ENTRE DOS TECNICAS CLASICAS DE SEPARACION ENTRE DOS FASESFASES

Técnica Fases empleadas

Precipitación líquido/sólido

Extracción líquido/líquido

Intercambio iónico líquido/sólido

Destilación líquido/vapor

frcfrc

FASES EN FASES EN CROMATOGRAFIACROMATOGRAFIA

LAS FASES EMPLEADAS LAS FASES EMPLEADAS EN CROMATOGRAFIA EN CROMATOGRAFIA SE DENOMINAN FASE SE DENOMINAN FASE MÓVIL Y FASE MÓVIL Y FASE ESTACIONARIAESTACIONARIA

frcfrc

FASE MOVILFASE MOVIL

La fase móvil es un La fase móvil es un fluido:fluido:líquido líquido gasgasfluido supercríticofluido supercrítico

frcfrc

FASE ESTACIONARIAFASE ESTACIONARIA

La fase estacionaria tiene un La fase estacionaria tiene un cociente (cociente (AreaArea superficial/Volumen) superficial/Volumen) muy elevado:muy elevado:

SólidoSólido

líquidolíquido

frcfrc

CLASIFICACIONCLASIFICACIONCLASIFICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICASCLASIFICACION DE LAS TECNICAS CROMATOGRAFICAS

FASE MÓVILFASE MÓVIL FASE ESTACIONARIAFASE ESTACIONARIA TÉCNICATÉCNICA

CROMATOGRAFÍACROMATOGRAFÍADE GASES (CG)DE GASES (CG)

CROMATOGRAFIA DECROMATOGRAFIA DELÍQUIDOS (CL)LÍQUIDOS (CL)

CROMATOGRAFIA DECROMATOGRAFIA DEFLUIDOS SUPERCRÍTICOSFLUIDOS SUPERCRÍTICOS

(CFSC)(CFSC)

SÓLIDOSÓLIDO(CGS)(CGS)

LÍQUIDOLÍQUIDO(CGL)(CGL)

SÓLIDOSÓLIDO(CLS)(CLS)

LÍQUIDOLÍQUIDO(CLL)(CLL)

EMPACADAEMPACADA

CAPILARCAPILAR

PLOTPLOT

EMPACADAEMPACADA

CAPILARCAPILAR

PLACA FINAPLACA FINA

HPTLCHPTLC

INTERCAMBIOINTERCAMBIOIÓNICOIÓNICO

HPLC NORMALHPLC NORMAL

SCOTSCOT

WIDEWIDE--BOREBORE

NARROW BORENARROW BORE

ULTRAULTRA--CAPILARCAPILAR

EXCLUSIÓNEXCLUSIÓN

PERMEACIÓNPERMEACIÓNEN GELEN GEL

FILTRACIÓNFILTRACIÓNEN GELEN GEL

PAPELPAPEL

HPLC FASEHPLC FASEINVERSAINVERSA

HPTLC FASEHPTLC FASEINVERSAINVERSA

frcfrc

PROCESO CROMATOGRAFICOPROCESO CROMATOGRAFICO

El lecho El lecho cromatográficocromatográfico puede ser puede ser abierto (placa) o cerrado (columna).abierto (placa) o cerrado (columna).La fase móvil fluye a lo largo del lecho La fase móvil fluye a lo largo del lecho cromatográficocromatográfico en contacto con la fase en contacto con la fase estacionaria.estacionaria.

COLUMNACOLUMNAFASE ESTACIONARIAFASE ESTACIONARIA

FASE MÓVILFASE MÓVILFASE MÓVIL FASE MÓVILFASE MÓVILFASE MÓVIL FASE MÓVILFASE MÓVILFASE MÓVIL

COLUMNACOLUMNAFASE ESTACIONARIAFASE ESTACIONARIA

frcfrc


La fase móvil fluye, arrastrando La fase móvil fluye, arrastrando consigo los solutos.consigo los solutos.Los solutos se reparten entre Los solutos se reparten entre ambas fasesambas fases

MuestraMuestraMuestraFaseestacionaria

FaseFaseestacionariaestacionaria

FasemóvilFaseFasemóvilmóvil

frcfrc


AL ALIMENTAR LA MUESTRA AL AL ALIMENTAR LA MUESTRA AL SISTEMA, LOS SOLUTOS SE SISTEMA, LOS SOLUTOS SE REPARTEN ENTRE LAS DOS REPARTEN ENTRE LAS DOS FASES.FASES.

Fase móvilFase móvil

Fase estacionariaFase estacionaria


Fase estacionariaFase estacionariatt00 tt00

frcfrc


LAS MOLECULAS DE SOLUTO EN LAS MOLECULAS DE SOLUTO EN FASE ESTACIONARIA SE ESTANCANFASE ESTACIONARIA SE ESTANCANLAS MOLECULAS EN FASE MOVIL LAS MOLECULAS EN FASE MOVIL AVANZAN CON ELLAAVANZAN CON ELLA


Fase estacionariaFase estacionariatt11



frcfrc


LA VELOCIDAD DEL SOLUTO LA VELOCIDAD DEL SOLUTO VARIA INVERSAMENTE CON LA VARIA INVERSAMENTE CON LA AFINIDAD POR LA FASE AFINIDAD POR LA FASE ESTACIONARIA.ESTACIONARIA.

F. móvilF. móvil

F. estacionariaF. estacionaria

frcfrc

SEPARACION DE SOLUTOSSEPARACION DE SOLUTOS

LOS COMPONENTES CON LOS COMPONENTES CON CONSTANTES DE REPARTO CONSTANTES DE REPARTO DIFERENTES SE SEPARARÁN.DIFERENTES SE SEPARARÁN.



frcfrc

SEPARACION DE SOLUTOSSEPARACION DE SOLUTOS





tt11

tt22



frcfrc

CROMATOGRAFIA DE CROMATOGRAFIA DE GASESGASES

Se opera en columnaSe opera en columnaSe trabaja por elución Se trabaja por elución Separa:Separa:•• mezclas complejas (poder de separación)mezclas complejas (poder de separación)•• solutos muy parecidos (resolución)solutos muy parecidos (resolución)

Es rápida (minutos)Es rápida (minutos)Usa poca muestra (µL)Usa poca muestra (µL)Utiliza instrumentación especialUtiliza instrumentación especialProporciona información cualitativa y Proporciona información cualitativa y cuantitativacuantitativa

frcfrc

ELUCIONELUCION

La muestra se aplica al principio de la La muestra se aplica al principio de la columna como una banda fina.columna como una banda fina.El El eluyenteeluyente tiene una menor afinidad tiene una menor afinidad por la fase estacionaria que los solutos.por la fase estacionaria que los solutos.Los solutos a Los solutos a vanzanvanzan por el sistema a por el sistema a velocidades diferentes, menores a la de velocidades diferentes, menores a la de la fase móvil.la fase móvil.Los solutos se separan en bandas y Los solutos se separan en bandas y estas salen (estas salen (eluyeneluyen) por el final de la ) por el final de la columna.columna.

frcfrc

REQUISITOS DE LA MUESTRA.REQUISITOS DE LA MUESTRA.

Debe tener una presión de vapor Debe tener una presión de vapor apreciable a la temperatura de apreciable a la temperatura de operación. (operación. (ppvv ≥ ≥ 1 1 torrtorr, @ , @ TTmaxmax ≤ ≤ 450ºC).450ºC).No debe ser termolábil (formación de No debe ser termolábil (formación de derivados).derivados).No debe reaccionar con ningún No debe reaccionar con ningún componente del sistema componente del sistema (instrumentación con superficies (instrumentación con superficies internas inertes).internas inertes).

frcfrc

TEMARIOTEMARIO

Se estudiarán los siguientes aspectos:Se estudiarán los siguientes aspectos:Fundamentos:Fundamentos:•• Definiciones básicasDefiniciones básicas•• Aspectos teóricosAspectos teóricos

InstrumentaciónInstrumentación•• Elementos básicosElementos básicos•• Columnas capilaresColumnas capilares•• InyectoresInyectores•• Detectores, sistemas acoplados.Detectores, sistemas acoplados.

frcfrc

TEMARIOTEMARIO

Manejo de resultados:Manejo de resultados:•• Análisis CualitativoAnálisis Cualitativo•• Análisis CuantitativoAnálisis Cuantitativo

Tratamiento de muestrasTratamiento de muestrasAplicaciones especialesAplicaciones especiales•• Alta temperaturaAlta temperatura•• Alta velocidadAlta velocidad

frcfrc

INSTRUMENTACION BASICAINSTRUMENTACION BASICA

ELEMENTOS DE UN CROMATOGRAFOELEMENTOS DE UN CROMATOGRAFO

Controlde flujo

Gasacarreador

Inyecciónde muestra Columna Detección

Registroy proceso

Horno

frcfrc

GAS DE ARRASTREGAS DE ARRASTRE

Requisitos:Requisitos:•• Baja viscosidad (bajo Baja viscosidad (bajo

PM)PM)•• InerteInerte•• SeguroSeguro•• Alta purezaAlta pureza•• EconómicoEconómico

frcfrc

GAS DE ARRASTREGAS DE ARRASTRE

Gases más usados:Gases más usados:Hidrógeno (máxima eficiencia Hidrógeno (máxima eficiencia con columnas capilares)con columnas capilares)Helio (sistemas acoplados)Helio (sistemas acoplados)Nitrógeno (empacadas)Nitrógeno (empacadas)

frcfrc

CONTROL DE FLUJOCONTROL DE FLUJO

Válvulas:Válvulas:De aguja (restricción al flujo), De aguja (restricción al flujo), ∆∆ppReguladores de presión. (Reguladores de presión. (PPsalsal ctecte.).)Diferenciales de flujo. (flujo másico Diferenciales de flujo. (flujo másico ctecte.).)

frcfrc


Válvulas:Válvulas:De aguja (restricción al flujo), De aguja (restricción al flujo), ∆∆pp

frcfrc


Válvulas:Válvulas:De aguja (restricción al flujo), De aguja (restricción al flujo), ∆∆ppReguladores de presión. (Reguladores de presión. (PPsalsal ctecte.).)

frcfrc

INYECCION DE MUESTRAINYECCION DE MUESTRA

Zona calentadaZona calentada

Gas acarreadorGas acarreador

ColumnaColumna

JeringaJeringacon muestracon muestra

SeptumSeptum

frcfrc

TIPOS DE COLUMNASTIPOS DE COLUMNAS

EmpacadasEmpacadas•• Baja eficienciaBaja eficiencia

CapilaresCapilares•• VidrioVidrio•• Sílice fundidaSílice fundida

–– WCOT (CGL)WCOT (CGL)–– PLOT (CGS)PLOT (CGS)

frcfrc

HORNO CROMATOGRAFICOHORNO CROMATOGRAFICO

La temperatura de la columna es un La temperatura de la columna es un parámetro básico:parámetro básico:

mayor temperaturamayor temperatura

mayor presión de vapormayor presión de vapor

análisis mas rápidosanálisis mas rápidos

menor separaciónmenor separación

frcfrc

DETECTORESDETECTORES

ColumnaColumna DetectorDetector

•• SensorSensor en líneaen línea•• Mide alguna propiedad delMide alguna propiedad del

eluyenteeluyente, o del soluto., o del soluto.•• Genera una señal eléctrica.Genera una señal eléctrica.•• La señal es proporcional aLa señal es proporcional a

la concentración de soluto.la concentración de soluto.

frcfrc

REGISTRO Y PROCESOREGISTRO Y PROCESO

Diferentes alternativas:Diferentes alternativas:•• RegistradorRegistrador

–– costosocostoso–– lento y con pobre calidad de resultados.lento y con pobre calidad de resultados.

•• IntegradorIntegrador–– Basado en los 1°’s microprocesadores.Basado en los 1°’s microprocesadores.

•• Computadora con Tarjetas A/DComputadora con Tarjetas A/D–– Permite optimizar la calidad de los Permite optimizar la calidad de los

resultados, y reprocesarlos cuanto se resultados, y reprocesarlos cuanto se necesite.necesite.

cromatografia de gases -...

Documents