LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS

DISUSUN OLEH :

NAMA : ALDIMAS PRATAMA PUTRA

NO MHS : 410010058

KELOMPOK : 5C

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI NASIONAL

JURUSAN TEKNIK GEOLOGI

YOGYAKARTA

2013

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat ALLAH Yang Maha Kuasa karena hanya oleh

Rahmat-Nya yang dilimpahkan kepada penyusun, maka dengan demikian

penyusun dapat menyelesaikan laporan Praktikum Kimia Analisis ini.

Praktikum Kimia Analisis ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan

yang dilakukan saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Kimia

Analisis

Laporan ini disusun berdasarkan data – data yang diperoleh selama mengikuti

praktikum Kimia Analisis dan buku – buku yang membahas Kimia Analisis serta

referensi lain yang sangat menunjang dalam penyusunan laporan ini.

Penyusun menyadari bahwa laporan ini jauh dari sempurna, karena

terbatasnya kemampuan dan pengetahuan dari penyusun. Oleh karena itu

penyusun sangat mengharapkan kritik dan saran yang bersifat membangun demi

kesempurnaan laporan ini.

Dan pada kesempatan ini, penyusun juga ingin menyampaikan ucapan

terima kasih kepada :

1. Ibu Dra. Hj.Sri Ning Peni, M.Si, selaku dosen penanggung jawab

sekaligus pembimbing praktikum yang telah banyak memberikan masukan

yang sangat berarti.

2. Bapak asisten dan asisiten dosen yang telah banyak membantu dan

membimbing praktikan dalam melaksakan praktikum dan penyusunan

laporan.

3. Rekan – rekan mahasiswa dan semua pihak yang telah membantu selama

praktikum dan penyusunan laporan ini.

Laporan ini merupakan laporan yang di buat berdasasrkan percobaan yang telah

dilakukan tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata

penulisan laporan ini. Maka saran-saran dari pembaca dibutuhkan dalam tujuan

menemukan refleksi untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di masa

mendatang. Akhir kata, selamat membaca dan terima kasih.

Yogyakarta, 10 Mei 2013

Penyusun

DAFTAR ISI

Judul.....................................................................................................

Kata Pengantar.....................................................................................

Daftar isi............................................................................................

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Maksud Dan Tujuan.......................................................................

BAB II ANALISIS KUALITATIF

DASAR TEORI ANALISIS KUALITATIF......................................

2.1 ANALISIS ANION.....................................................................

2.1.1 Dasar Teori.................................................................................

2.1.2 Bahan dan Alat percobaan..........................................................

2.1.3 Cara Kerja dan Kesimpulan........................................................

2.2 ANALISIS KATION................................................................... .

2.2.1 Dasar Teori..................................................................................

2.2.2 Bahan dan Alat percobaan..........................................................

2.2.3 Cara Kerja dan Kesimpulan……………………………………

BAB III ANALISIS KUANTITATIF................................................

3.1 DASAR TEORI............................................................................

3.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN........................................

3.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN.........................................

Kesimpulan..........................................................................................

Daftar Pustaka.....................................................................................

Lampiran..............................................................................................

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. MAKSUD DAN TUJUAN

Maksud dari diadakannya praktikum kimia Analisis di semester kedua

jurusan teknik Geologi STTNAS Yogyakarta adalah mendidik mahasiswa agar

mempunyai kemampuan dalam menguasai materi praktikum dan mempunyai

ketrampilan dalan menggunakan peralatan dan bahan yang ada dalam

laboratorium kimia Analisis.

Penguasaan materi praktikum dapat diperoleh dari kuliah kimia dasar ,

kuliah kimia Analisis maupun didapat dari SMA jurusan IPA yang dulu pernah

ditempuh serta melengkapinya dengan membaca literatur-literatur kimia.

Kemampuan penggunaan alat-alat laboratorium dapat diperoleh dari latihan

latihan yang dipandu oleh asisten yang berpengalaman.

Tujuan dari diadakannya praktikum kimia Analisis di semester kedua

jurusan teknik Geologi STTNAS Yogyakarta adalah membantu mahasiswa dalam

praktikum di laboratorium kimia ataupun di lapangan geologi sehingga

mempunyai cukup bekal dalam menentukan kandungan suatu unsur dalam sebuah

singkapan atau batuan contohnya. Selain itu,dengan mempunyai kemampuan

penguasaan materi praktikum dapat digunakan di kehidupan / lingkungan kerja

nantinya sebagai seorang geologist yang handal tentunya.

BAB II

ANALISIS KUALITATIF

DASAR TEORI KUALITATIF

Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji

pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis

dapat berupa zat padat non-logam.

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur

kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah

satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-

ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan

beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua

pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling

umum adalah :

a. asam klorida,

b. hidrogen sulfida,

c. ammonium sulfida, dan

d. amonium karbonat.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan

reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan

metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema

yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih

dari satu golongan

Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu

diantaranya:

1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam

klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.

2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral

encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.

3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida

encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.

Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam

suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn,

Zn.

4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III.

Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan

adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion

golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan

regensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang

terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

a. Anion sederhana seperti : O2-, F-, atau CN- .

b. Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat

terkondensasi

d. Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion

yang berbasis bangat seperti oksalat

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk

memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-

sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.

Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan

reaksi basah. Reaksi kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah

untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan

untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi kecil.

Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah

1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P.

Diatas kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang

bermata kecil yang telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .

2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas

nyala oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang

terjadi berwarna hijau.

3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat

ditambahkan asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian

dinyalakan ditempat gelap. Apabila ada borat akan timbul warna hijau.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang

digunakan untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema

yang kaku karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:

a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.

b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.d.

Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang

mengandung anion berbasa banyak seperti oksalad

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk

memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-

sama, ini meliputi asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.

Analisis kualitatif membahas tentang identifikasi suatu zat, fokus kajiannya

adalah unsur apa yang terdapat dalam suatu sampel (contoh). Analisis kualitatif

sampel terdiri atas golongan kation, anion dan Obat.

Teori Dissosiasi Elektrolit.

Larutan adalah suatu sistem homogen yang terdiri dari dua komponen atau

lebih tetapi yang hanya berada dalam suatu fasa; dan dapat diperoleh apabila suatu

zat dilarutkan dalam air atau cairan lain. Zat yang dilarutkan disebut “zat terlarut”

(atau solute), sedang air atau cairan lain dimana zat terlarut tersebut larut disebut

“zat pelarut” (atau solvent).

Jadi : zat terlarut + pelarut larutan

Elektrolit dan NonElektrolit

Menurut sifat larutannya, suatu zat dapat dibedakan menjadi dua, yaitu :

a. Zat Elektrolit.

b. Zat NonElektrolit.

Suatu zat yang apabila dilarutkan sehingga larutannya dapat

menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut disebut “zat elektrolit”, misalnya :

asam – asam, basa – basa, dan garam – garam anorganik; sedangkan suatu zat

yang apabila dilarutkan tidak dapat menghantarkan arus listrik, maka zat tersebut

disebut “zat nonelektrolit”; biasanya adalah zat – zat organic misalnya: Glukosa,

Sukrosa, Ethil – Alkohol, Ureum dan lain – lain.

Dalam larutan, suatu zat elektrolit terurai menjadi bagian – bagian

bermuatan listrik yang disebut “ion”. Apabila ion tersebut bermuatan listrik

positif, disebut “kation”, sedang apabila bermuatan listrik negatif disebut “anion”.

Adapun proses peruraian suatu zat eletrolit menjadi ion – ion disebut proses

“dissosiasi elektrolit atau lebih tepat ionisasi”.

Air murni, biasanya hanya dapat menghantarkan arus listrik yang sangat

lemah, sehingga disebut sebagai penghantar listrik yang lemah; tetapi apabila ke

dalam air tersebut dilarutkan asam – asam, basa – basa ataupun garam – garam

anorganik, maka larutan yang terjadi dapat berfungsi sebagai penghantar listrik

yang kuat, karena di dalam larutan tersebut terdapat ion – ion.

Apabila misalnya listrik dari suatu batteray dialirkan ke dalam suatu

larutan hidrogen klorida (HCl) seperti yang terlihat pada gambar I.1 maka

hidrogen klorida tersebut akan terionisasi menjadi Hidrogen dan Klor. Hidrogen

terbebaskan pada elektroda negatif atau katoda, yaitu elektroda dimana aliran arus

meninggalkan larutan, sedang Klor terbebaskan pada elektroda positif atau anoda,

yaitu elektroda dimana aliran arus masuk ke dalam larutan. Jadi dalam larutan ion

yang bermuatan positif menuju ke katoda, sedang ion yang bermuatan negatif

menuju ke anoda.

Dalam larutan reaksi yang terjadi dapat dinyatakan sebagai berikut:

K+ + CL- + Ag+ + NO3 - AgCl + K+ + NO3 –

Ag++C2K3O2 - + Na+ + Cl- AgCl + Na+ + C2K3O2 –

Atau lebih tepat dituliskan dengan cara sebagai berikut :

CL- + Ag+ AgCl

Jadi endapan AgCl terbentuk karena terjadinya penggabungan antara ion

Ag+ dengan ion Cl- yang terdapat dalam larutan; dan reaksi antara kedua jenis ion

tersebut tidak saling bergantung dari ion – ion lain dari masing – masing

garamnya.

Tetapi apabila ke dalam larutan garam kalium kloret (KClO3) ditambahkan

larutan AgNO3, maka di dalam larutan tidak akan terjadi endapan putih dari AgCl,

hal ini disebabkan karena dalam larutan garam KClO3 terionisasinya menjadi ion

K+ dan ion ClO3 -

; jadi tidak menghasilkan ion Cl-. Demikian juga apabila garam

AgNO3 dilarutkan dalam etil alcohol (C2H5OH), larutan ini tidak akan

menghasilkan endapan AgCl dengan Kloro benzan (C6H5Cl) atau karbon

tetraklorida (CCl4) dalam larutan alkoholik; meskipun tidak demikian dengan

larutan NaCl. Hal ini disebabkan karena garam NaCl dalam larutan alkoholik

masih terionisasi meskipun sangat sedikit sedang baik C6H5Cl maupun CCl4 tidak

terionisasi sehingga tidak menghasilkan ion Cl-.

Teori Asam dan Basa

Menurut batasan yang sangat sederhana (sesudah Arrhenius);

Asam adalah suatu zat yang apabila dilarukan dalam air akan terionisasi

menghasilkan ion Hidrogen (H+) yang merupakan satu – satunya ion positif dalam

larutan,

misalnya :

Na2SO4 2Na+ + SO42 –

Oleh karena larutan bersifat netral, maka jumlah muatan positif harus sama

dengan jumlah muatan negatif, dan banyak muatan masing – masing ion adalah

sama dengan valensi atom atau radikalnya.

Pada proses ionisasi tersebut di atas, untuk larutan garam NaCl

menghasilkan dua buah ion yaitu ion Na+ dan ion Cl- ;sehingga besarnya

penurunan titik beku larutan menjadi kira – kira dua kali besarnya penurunan titik

beku larutan yang disebabkan oleh suatu zat nonelektrolit. Sedang untuk garam –

garam CaCl2 dan Na2SO4, dalam larutan menghasilkan masing – masing tiga buah

ion, yaitu ion Ca+ dan dua ion Cl-, serta dua ion Na+ dan SO4 2- ; sehingga garam –

garam ini akan mengakibatkan penurunan titik beku larutan yang besarnya kira –

kira tiga kali.

Dengan mengetahui besarnya penurunan titik beku suatu larutan elektrolit,

dapatlah ditentukan besarnya derajat ionisasi dari zat elektrolit tersebut yang

dilarutkan.

Reaksi – reaksi ion

Sebagian besar reaksi – reaksi yang terjadi pada analisa kualitatif cara

basa, adalah reaksi – reaksi ion. Dari percobaan – percobaan ternyata bahwa be-

berapa senyawa logam klorida yang larut dalam air akan menghasilkan endapan

putih perak klorida (AgCl) apabila ke dalam larutan ditambahkan larutan perak ni-

trat (AgNO3) hal ini disebabkan karena dalam larutan semua klorida akan terurai

menjadi ion Cl- yang kemudian akan bereaksi dengan ion Ag+ yang berasal dari

larutan AgNO3. Demikian juga semua garam perak yang larut dalam air, akan

menghasilkan endapan yang sama apabila dalam larutannya ditambahkan ion

klorida (Cl-).

HCl H+ + Cl-

HNO3 H+ + NO3 –

Tapi ternyata ion H+ (atau proton) tersebut dalam larutan tidak terdapat

dalam keadaan bebas, melainkan setiap proton akan bergabung dengan satu

molekul air melalui ikatan kovalen koordinat menjadi ion Hidroxonium atau

Hidronium (H3O+), sehingga proses ionisasi HCl dan HNO3 di atas dalam larutan

lebih tepat dinyatakan sebagai berikut :

HCl + H2O H3O+ + Cl-

HNO3 + H2O H3O+ + NO3 –

Jadi dengan demikian dapat dikatan bahwa ionisasi adalah proses

pembebasan ion H+ atau proton untuk bergabung dengan air membentuk ion

Hidroxonium.

Baik asam klorida maupun asam nitrat pada persamaan tersebut di atas

dalam larutan terionisasi hamper sempurna, hal ini dapat ditentukan secara cepat

dengan pengukuran – pengukuran titik beku larutannya.

Tingkat ionisasi asam –asam polibasis

Asam – asam polibasis adalah asam – asam yang bervariasi lebih dari satu

dalam larutan mengalami proses ionisasi beberapa tingkat, misalnya : asam sulfat

(H2SO4) dalam larutan mengalami dua tingkat ionisasi, dimana pada tingkat

pertama proses ionisasi hamper sempurna, sedang pada tingkat kedua hanya

sebagian kecil ion H+ yang terbebaskan, kecuali dalam larutan yang sangat encer.

Menurut Bransted dan Lowry,

Asam adalah suatu zat (baik molekul maupun ion) yang dapat memberikan proton

(zat pemberi proton) ;

sedang basa adalah suatu zat (baik molekul maupun ion) yang dapat menerima

proton (zat pemberi proton), jadi dalam hal ini dapat dituliskan :

A B + H+

Dimana A dan B disebut pasangan asam dan basa – basa terkonjugasi. Dalam hal

ini ion H+ menunjukan ion hydrogen tidak tersulvasi.

Jenis – jenis asam dan basa menurut Bronsted dan Lowry

Sesuai dengan batasan Bronsted dan Lowry,

yang dimaksud dengan asam adalah :

1. Molekul tidak bermuatan seperti halnya menurut teori dissosiasi klasik,

misalnya : HCl, HNO3, H2SO4, CH3-COCH dan lain – lain.

2. Anion – anion yang terdapat dalam garam – garam asam misalnya :

anion bisulfat : HSO4 - ; anion bikarbonat : HCO3 - ;

anion bifosfat : H2PO4 - ; anion bioksalat : HC2O4 – dan lain – lain.

3. Ion ammonium dan Ion Hidroxonium, karena kedua ion tersebut

mempunyai kecenderungan memberikan proton, yaitu :

NH4 + NH2 + H+

H3O + H2O + H+

4. Kation – kation dimaksud terhidrat seperti misalnya ion Almunium hidrat :

{ Al(H2O)6}3 + { Al (H2O)5(OH)} ++ + H+

Adapun yang dimaksud dengan basa adalah :

5. Molekul – molekul tidak bermuatan seperti msalnya Amoniak dan Amina

– amina, dimana persamaan reaksinya adalah sebagai berikut :

[OH-] dalam larutan = 0,1 ∫1 ; [NH4 +] dalam larutan = 0,5 dan [NH3] = 0,1

(1 - ∫ 1) sehingga menurut rumus : kb =

[ NH4+ ] x [OH− ]

NH 3 1,80 x 10

-5 =

0,5 x0 ,1∫1

0,1(1−∫1 dan karena ∫1 <<< sehinggga (1 - ∫1 > ≈ 1 ; jadi : ∫1

=

1,80 x10−5

0,5 = 3,6 10-5

Jadi akibat dari penambahan garam tersebut, maka derajat ionisasi Amoniak

turun dari (1,30)% menjadi (3,6 x 10-3)%.

Hasil kali kelarutan.

Menurut hasil – hasil percobaan, telah diketahui bahwa untuk elektrolit –

elektrolit biner yang sukar larut, yaitu yang kelarutannya lebih kecil dari 10 -3 mol

perliter, maka pada suhu tetap hasil kali konsentrasi – konsentrasi ion – ionnya

adalah tetap. Hasil kali konsentrasi tersebut dinamakan hasil kali kelarutan (atau

selubilitity product), dan diberi symbol Ksp.

Misalnya untuk suatu elektrolit biner AB, maka :

AB A+ + B-

Ksp = [ A+ ] x [ B- ]

Pada tahun 1889, Nernst menyatakan prinsip hasil kali kelarutan sebagai

berikut : Dalam laturan jenuh suatu elektrolit sukar larut, pada suhu tetap maka

hasil kali konsentrasi suatu ion dapat diubah dengan penambahan elektrolit lain

yang dapat menghasilkan ion yang sejenis dengan zat padatnya, tetapi hasil kali

kelarutannya akan tetap sama.p = [A+] x [B-]

Satu hal yang perlu diperhatikan adalah bahwa rumus tetapan hasil kali

kelarutan [Ksp] tersebut dapat digunakan dalam analisa hanya pada larutan jenuh

elektrolit – elektrolit dan pada penambahan garam – garam lain yang sangat

sedikit, artinya kosentrasi garam total tidak lebih dari 0,2 – 0,3 molar. Sedang

dalam lingkungan garam – garam yang konsentrasinya tinggi, maka baik

konsentrasi ion maupun kekuatan ion dalam larutan akan bertambah besar,

sehingga pada umumnya hal ini akan menurunkan koefisien ion – ion (ingat

rumus : log fi = - AZ2i √( I ) ; akibatnya kelarutan dari garam sukar larut, maka

harus dinaikan karena : [A+] x [B-] x fA+ x fB- harus tetap. Pengaruh elektrolit –

elektrolit yang tidak mengandung ion sejenis terhadap kelarutan suatu garam,

sering disebut “pengaruh garam” atau salt effect).

Pengertian tentang hasil kali kelarutan ini sangat penting, terutama pada

peristiwa pengendapan dalam larutan yang merupakan operasi prinsip pada

analisa secara kualitatif.

Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Kelarutan

Pengendapan merupakan metode yang paling baik pada analisis

gravimetri. Kita akan memperhatikan faktor-faktor yang mempengaruhi

kelarutan. Parameter-parameter yang penting adalah temperatur, sifat pelarut,

adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan lain-lain

(Khopkar, 1990).

Kelarutan bertambah dengan naiknya temperatur. Kadangkala endapan

yang baik terbentuk pada larutan panas, tetapi jangan dilakukan penyaringan

terhadap larutan panas karena pengendapan dipengaruhi oleh faktor temperatur.

Garam-garam anorganik lebih larut dalam air. Berkurangnya kelarutan di dalam

pelarut organik dapat digunakan sebagai dasar pemisahan dua zat. Kelarutan

endapan dalam air berkurang jika lanitan tersebut mengandung satu dari ion-ion

penyusun endapan, sebab pembatasan Ks.p (konstanta hasil kali kelarutan). Baik

kation atau anion yang ditambahkan, mengurangi konsentrasi ion penyusun

endapan sehingga endapan garam bertambah. Pada analisis kuantitatif, ion

sejenis ini digunakan untuk mencuci larutan selama penyaringan (Vogel, 1990).

Beberapa endapan bertambah kelarutannya bila dalam lanitan terdapat

garam-garam yang berbeda dengan endapan. Hal ini disebut sebagai efek

garam netral atau efek aktivitas. Semakin kecil koefesien aktivitas dari dua

buah ion, semakin besar hasil kali konsentrasi molar ion-ion yang dihasilkan.

Kelarutan garam dari asam lemah tergantung pada pH larutan. Jika garam dari

asam lemah dilarutkan dalam air, akan menghasilkan perubahan (H). Kation

dari spesies garam mengalami hidrolisis sehingga menambah kelarutannya

(Vogel, 1990).

Kelarutan garam yang sedikit larut merupakan fungsi konsentrasi zat lain

yang membentuk kompleks dengan kation garam tersebut. Beberapa endapan

membentuk kompleks yang larut dengan ion pengendap itu sendiri. Mula-

mula kelarutan berkurang (disebabkan ion sejenis) sampai melalui minuman.

Kemudian bertambah akibat adanya reaksi kompleksasi (Vogel, 1990). Reaksi

yang menghasilkan endapan dapat dimanfaatkan untuk analisis secara titrasi

jika reaksinya berlangsung cepat, dan kuantitatif serta titik akhir dapat

dideteksi. Beberapa reaksi pengendapan berlangsung lambat dan mengalami

keadaan lewat jenuh. Tidak seperti gravimetri, titrasi pengendapan tidak

dapat menunggu sampai pengendapan berlangsung sempurna.

Hal yang penting juga adalah hasil kali kelarutan (KSP) harus cukup

kecil sehingga pengendapan bersifat kuantitatif dalam batas kesalahan

eksperimen. Reaksi samping tidak boleh terjadi, demikian juga kopresipitasi.

Keterbatasan utama pemakaian cara ini disebabkan sedikit sekali indikator

yang sesuai. Semua jenis reaksi diklasifikasi berdasarkan tipe indikator yang

digunakan untuk melihat titik akhir (Khopkar, 1990).

2.1 ANALISIS ANION

2.1.1 DASAR TEORI

Kemungkinan adanya Anion dapat diperkirakan dengan mengetahui

kepastian kation apa saja yang terdapat dalam larutan sampel pada percobaan

terdahulu yaitu Percobaan Analisis Kation.

Pengujian antara reaksi asam sulfat encer dan pekat merupakan salah satu cara

untuk mengetahui anion apa saja yang terdapat dalam larutan sampel. Hal tersebut

dikarenakan asam sulfat yang merupakan asam kuat mampu mendesak anion

lemah keluar dari senyawanya. Sebagai contoh, larutan yang mengandung garam

karbonat akan keluar dan terurai menjadi air dan gas karbondioksida dengan

bantuan asam sulfat yang mendesak asam karbonat.

Dengan memperhatikan daftar kelarutan berbagai garam dalam air dan

pelarut yang lain, jenis anion yang terdapat dalam larutan bisa diperkirakan.

Misalnya garam sulfida tidak larut dalam asam, garam karbonat tidak larut dalam

sulfida. Untuk mendeteksi anion tidak diperlukan metode sistematik seperti pada

kation. Anion dapat dipisahkan dalam golongan-golongan utama, bergantung pada

kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya.

Namun, ini hanya dianggap berguna untuk memberi indikasi dari keterbatasan

pada metode ini. (Vogel, 1985)

Proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam (A) proses yang melibatkan

identifikasi produk-produk yang mudah menguap, dan (B) proses yang

bergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. (Vogel, 1985)

Secara kasar, reagensia atau pereaksi yang dapat dipakai adalah:

a. Zat kimia kualitas teknis.

b. Reagensia C.P, seringkali jauh lebih murni daripada reagensia U.S.P.

c. Reagensia U.S.P yaitu memenuhi persyaratan kemurnian yang ditetapkan oleh

United States Pharmacopoeia.

d. Zat kimia bermuu ragensia (reagent-grade) memenuhi spesifikasi yang

ditetapkan oleh Komite Reagensia Analisisis dari Masyarakat Kimia Amerika

Serikat. (Underwood, 1986)

Pengujian anion dalam larutan hendaknya dilakukan menurut urutan:

1. Uji sulfat

2. Uji untuk zat pereduksi

3. Uji untuk zat pengoksid

4. Uji dengan larutan perak nitrat

5. Uji dengan larutan Kalsium klorida

6. Uji dengan larutan besi (III) klorida. (Vogel, 1985)

Untuk keperluan sampel didihkan dengan larutan Na2CO3 jenuh, praktis semua

ion logam mengendap sebagai karbonat, dan filtrat atau ekstrak soda (ES) dipakai

untuk pengujian anion.

1. Kelompok Nitrat

2. Kelompok Sulfat

3. Kelompok Halogenida

Pada dasarnya konsep dasar analisis kimia dapat dibagi atas dua bagian,

yaitu:

1. analisis kualitatif, yaitu analisis yang berhubungan dengan identifikasi

suatu zat atau campuran yang tidak diketahui.

2. analisis kuantitatif, yaitu analisis kimia yang menyangkut penetuan

jumlah zat tertentu yang ada di dalam suatu sample (contoh)

Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan

idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan

senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini

sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida,

sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.

Walaupu analisis kualitatif sudah banyak ditinggalkan, namun analisis

kualitatif ini merupakan alikasi prinsip-prinsip umum dan konsep-kosep dasar

yang telah dipelajari dalam kimia dasar.

Setelah melakukan analisis kualitatif, diketahui komponen apa atau

pengotor apa yang ada dalam sample tertentu, seringkali diperlukan informasi

tgambahan mengenai berapa banyak masing-masing komponen atau pegotor

tersebut. Beberapa teknik analisis kuantitatif diklasifikasikan atas dasar:

a. Pengukuran banyaknbya pereaksi yang diplerlukan untuk

menyempurnakan suatu reaksi atau banyaknya hasil reaksmi yang

terbentuk.

b. Pengukuran besarnya sifat listrik (misalnya potensiometri)

c. Pengukura sifat optis (pengukuran adsorban)

d. Kombinasi dari 1 dan 2 atau 1 dan 3.

Reaksi-reaksi dan semua anion ini akan kita pelajari secara sistematis pada

halaman-halaman berikut. Untuk memudahkan reaksi dari asam-asam organik

tertentu, dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi asetat, format, oksalat, tartrat,

sitrat, salisilat, benzoat, dan suksinat sendiri, membentuk suatu golongan yang

lain lagi, semuanya memberi pewarnaan atau endapan yang khas setelah

ditambahkan larutan besi (III) kloridakepada suatu larutan yang praktis netral.

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan

reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini

meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat, dan benzoat.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sistematis seperti yang digunakan

untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku

karena beberapa anion termasuk dalam lebih dari satu golongan.

Reaksi Anion

1. Cl- + Ag NO3 →   AgCl ↓ (putih) + NO3-

AgCl + 2NH3 →   Ag(NH3)2 + Cl-

Cl- + Pb(CH3COO)2 →   PbCl2 (putih) + 2 CH3COO-

2. S2- + AgNO3 → Ag2S ↓ hitam + 2 NO3-

Ag2S + HNO3 → 2 AgNO3

S2- + FeCl3 → FeS ↓ hitam + HNO3

S2- + Pb(CH3COO)2 → PbS ↓ hitam + 2 CH3COO-

3. SO32- + AgNO3 → Ag2SO3 ↓ putih + 2 NO3

-

Ag2SO3 + 2 HNO3 → 2 AgNO3 + H2SO4

SO32- + Ba(NO3)2 → BaSO3 ↓ putih + 2 NO3

-

BaSO3 + 2 HNO3 → Ba(NO3)2 + H2SO3

SO32- + Pb(CH3COO)2 → PbSO3 ↓ putih + 2 CH3COO-

PbSO3 + 2 HNO3 → Pb(NO3)2 + H2SO3

4. CO32- + AgNO3 → Ag2CO3 putih + 2 NO3

-

Ag2CO3 + 2 NO3 → 2 AgNO3 + CO3 2-

CO32- + Mg(SO4)2 → MgCO3 putih + 2 SO4

2-

5. 3S2O32- + 2FeCl3 → Fe2(S2O3)3 + 6 Cl-

6. NO3- → ↓ coklat tipis + FeSO4 + H2SO4

NO3- + 4 H2SO4 + 6 FeSO4 → 6 Fe + 2 NO + 4 SO4 + 4 H2O

2.1.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN

Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal

praktikum hingga akhir adalah sebagai berikut :

- Bahan :

Aquades dan bahan-bahan lainnya yang digunakan di setiap acara

praktikum

Anion Cl- : NaCl, H2SO4, AgNO3, HNO3, Hg2 (NO3)2 ,

NH4OH,

Anion I- : KI, Na2S2O3 , NH4OH, CuSO4, Hg2 Cl2

Anion Fe(CN)64- : K4Fe(CN)6 , Pb(CH3COO)2, AgNO3

Anion CNS- : FeCl3, AgNO3, HNO3,KCNS

Anion CO32- : Na2CO3, AgNO3,

Anion S2O3- : Na2S2O3, AgNO3, H2SO4

- Alat :

- Tabung Reaksi dan rak

- Pipet ukur dan pipet tetes

- Penjepit tabung

- Bunsen Spiritus + korek api

- Pengaduk gelas

PIPET UKUR & PIPIT TETES

TABUNG REAKSI DAN RAK

PENJEPIT TABUNG

PENGADUK GELAS

2.1.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN

ANALISIS ANION

1.)Anion klorida ( Cl- )

Di gunakan larutan Na CL encer

Masukkan 3 buah tabung reaksi masing –masing 4 ml larutan Na Cl

kemudian lakukan percobaan berikut

a. berikan asam sulpat ( H2 SO4 ) encer,

b. Berikan larutan pirak nitrat (Ag NO3 )maka akan diperoleh

endapan Ag CL berwarna putih.ambillah endapoan tersebut

dan masukkan kedalam dua buah tabung reaksi yang

bersih,kemudian pada tabung berikan masing – masing laru-

tan amaonia,dan larutan asam nitrat.perhatikan reaksi yang

terjadi,endapan larut dalam amonia tetapi tidak larut dalam

asam nitrat.

c. Berikan larutan Hg2 ( NO3 )2 maka akan terbentuk endapan

Hg2 Cl2.coba larutkan dalam amonia apa yang terjadi

2.)Anion Ionida ( I- )

Digunakan kalium iodida

Langkah kerja nya sama dengan anion klorida.

a.Berikan larutan Ag NO3 maka akan terjadi endapan

berwarna kuning dari Agl.Bagi endapan menjadi dua bagian

kemudian ujilah endapan tersebut dengan larutan natrium

tiosolpat ( Na2 S2 O3 ) dan yang satu nya tambah larutan

amonia amati endapan larut atau tidak.buktikan dengan per-

cobaan

b. berikan larutan Cu SO4 maka akan terbentuk endapan CuI

dan I yang larut dalam natrium tiosolpat.amati dan catat

warna endapan

c. berikan larutan Hg cl2 maka akan terbentuk endapa Hg I2

yang larut dalam larutan KI berlebih,membentuk Hg I2,amati

warna endapan.

d.

3.)Anion ferrosianida Fe ( CN ) 6 4-dan Rhodanida ( CNS- )

Digunakan larutan K4 Fe ( CN)6 dan larutan KCNS,masukkan larutan

pertama dalam sebuah tabung reaksi dan larutan kedua masukkan

kedalam dua buah tabung reaksi berikan pereaksi berikut ini.

a. pada larutan pertama tamhahkan larutan timbal asetat,Pb(CH3

OO)2,maka akan nterjadi endapan putih,endapan ini tidak da-

pat larut dalam asam nitrat encer.buktikan

b. pada larutan kedua berikan pada tabung reaksi satu larutan

perak nitrat,maka akan terbentuk endapan AgCNS yang

berwarna putih

c. pada tabung yang satu nya berikan larutan Fe cl3 maka akan

terbentuk senyawa komplek berwarna merah ferri roda nida.

4.) Anion Sulfida ( S 2- )

Dipakai larutan Na2 S.masukkan larutyan kedalam dua buah tabung

reaksi kemudian berikan pereaksi berikut ini:

a. pada tabung satu berikan larutan AgNO3 akan terbentuk en-

dapan Ag2 S berwarna hitam.

5.) Anion Nitrat ( NO3- )

Digunakan larutan Na NO3 masukkan larutan tersebut kedalam

sebuah tabung reaksi kemudian berikan:

Larutan Pb Asetat,maka akan terbentuk endapan timbal

sulfat,endapan ini larut dalam asam sulpat pekat dan amonium

Asetat. Buktikan !

6.) Anion Sulfat ( SO4 2- )

Digunakan larutan Na2 SO4.

Masukkan larutan tersebut ke dalam dua buah tabung reaksi dan

tambahkan masing – masing pereaksi berikut :

e. Tambahkan larutan Ba CL2 maka akan terbentuk endapan Ba

SO4.

f. Tambahkan larutan Pb ( CH3 OO)2 ( Pb Asetat )maka akan

terbentuk endapan putih dari timbal sulfat ,endapan ini larut

dalam asam sulfat pekat dan amonium Asetat buktikan.

7. Anion Borat ( BO3 3- )

Dipakai larutan Borax.

Masukkan larutan tersebut kedalam dua buah tabung reaksi,masing –

masing pereaksi berikut ini :

a. Berikan larutan perak nitrat,maka terjadi endapan putih darim

perak meta borak,jika di panaskan terbentuk Ag2 O yang

berwarna hitam.buktikan !

b. Berikan larutan Ba CL2 akan terbentuk endapan putih Barium

meta borat.

KESIMPULAN

Reaksi kimia adalah suatu reaksi antar senyawa kimia atau unsur kimia yang

melibatkan perubahan struktur dari molekul, yang umumnya berkaitan dengan

pembentukan dan pemutusan ikatan kimia. Dalam suatu reaksi kimia terjadi

proses ikatan kimia, di mana atom zat mula-mula (edukte) bereaksi menghasilkan

hasil (produk). Berlangsungnya proses ini dapat memerlukan energi (reaksi

endotermal) atau melepaskan energi (reaksi eksotermal).

Analisis kualitatif anion

1. Anion Klorida (Cl-)

2. Anion Iodida (I-)

3. Anion Ferrosianida Fe(CN)64- dan Rhodanida(CNS-)

4. Anion Karbonat (CO3-) dan Anion Tiosulfat (S2O3

-)

Analisis anion dilakukan dengan mengamati perubahan spesifik dari

sampel yang diuji meliputi perubahan warna/terjadinya gas/bau dari

sampel yang diuji, atas penambahan asam sulfat encer atau pekat. Untuk

menganalisis anion dalam larutan, maka harus bebas dari logam berat

dengan cara menambah larutan Na2CO3 jenuh, lalu dididihkan. Dalam hal

ini logam-logam tersebut akan terlarutkan sebagai garam karbonat,

sedangkan anionnya terlarut sebagai garam natrium. Analisis anion

meliputi uji:

1. Uji untuk sulfat : 1 ml larutan sampel ditambah HCl encer hingga asam,

tambahkan lagi 1 ml, didihkan dan tambahkan 1 ml larutan BaCl2 jika

terjadi endapan putih BaSO4, berarti menunjukkan adanya sulfat.

2. Uji untuk reduktor: 1 ml larutan sampel diasamkan dengan asam sulfat

encer, kemudian tambahkan 0,5 ml lagi. Setelah itu ditambah 1 tetes

0,05 N KMnO4.

Jika warna ungu hilang, maka ada sulfit, thiosianat, sulfida, nitrit, bromida,

iodida, arsenit. Jika warna itu hilang pada pemanasan, maka ada oksalat.

2.2 Analisis Kation

2.2.1 Dasar Teori

Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji pendahuluan,

pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis dapat berupa zat

padat non-logam.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan

reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan

metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema

yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih

dari satu golongan

Didalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu

diantaranya:

1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam

klorida encer. Ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.

2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida, tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral

encer. Ion golongan ini adalah Hg, Bi, Cu, cd, As, Sb, Sn.

3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida

encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.

Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam

suasana netral / amoniakal. Kation golongan ini Co, Fe, Al, Cr, Co, Mn,

Zn.

4. Golongan IV : Kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, III.

Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan

adanya ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion

golongan ini adalah Ba, Ca, Sr.

5. Golongan V : Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan re-

gensia-regensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang

terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.

Percobaan yang dilakukan dalam praktikum kimia Analisis kali adalah uji

kation. Percobaan ini bertujuan untuk mengidentifikasi kation yang terdapat

dalam suatu sampel melalui uji spesifik. Larutan sampel yang digunakan dalam

percobaan adalah berupa air ledeng, air sungai dan air laut. Ketiga larutan sampel

tersebut selanjutnya diidentifikasi jenis kation apa yang terkandung didalamnya

melalui penambahan Reagen yang spesifik dari masing – masing kation tersebut.

Reagen yang digunakan dalam mengidentifikasi keberadaan kation dalam larutan

sampel yang telah disediakan adalah HCl, H2SO4, KSCN, KI, NaOH,

K4Fe(CN)6 dan HgCl2. semua reagen tersebut merupakan pereaksi yang dibuat

dalam konsentrasi dan komposisi tertentu agar dapat berreaksi meninggalkan

endapan ataupun perubahan warna yang menunjukkan adanya kandungan kation-

kation tersebut di dalam larutan sampel yang digunakan.

Ada dua aspek pentig dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan

idenitifikasi. Kedua aspek ini dilandasi oleh kelarutan, kesamaan pembentukan

senyawa kompleks, oksidasi reduksi, sifat peguapan dan ekstraksi. Sifat-sifat ini

sebgai sifvat periodic menunjukkan kecenderungan dalam kelarutan klorida,

sulfide, hidroksida, karbonat sulfat, da garam-garam lainnya dari logam.

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur

kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah

satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-

ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan

beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua

pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.

Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan

reagensia- reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Sedangkan

metode yang digunakan dalam anion tidak sesistematik kation. Namun skema

yang digunakan bukanlah skema yang kaku, karena anion termasuk dalam lebih

dari satu golongan

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk

memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-

sama. Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.

2.2.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN

Alat dan bahan yang dipergunakan selama praktikum kimia dari awal

praktikum hingga akhir adalah sebagai berikut :

- Bahan :

Kation Golongan II:

Merkuro Hg22+ : Hg2 (NO3)2

HCl

NH4OH

NaOH

Na2CO3

K2CrO4

Kupri(Cu2+) : CuSO4,

NaOH,

Na2CO3,

NH4OH,

KI,

Kadmium (Cd2+) : CdSO4

NH4OH

NaOH

(NH4)2CO3

Kation Golongan III :

Alumunium (Al3+) : AlCl3

NH4OH

H2O

KOH

Ferri ( Fe3+) : FeCl3

KOH

KCNS

HCl

K4Fe(CN)6

H2SO4

Mangano (Mn2+) : MnSO4

KOH

NH4OH

Na2CO3

Nikel (Ni2+) : NiSO4

HCl

NH4OH

HNO3

K2CrO4

NaOH

Kation Golongan IV :

Barium (Ba2+) : Ba(NO3

K2CrO4

H2SO4

Magnnesium (Mg2+) : MgCl2

NaOH

Kation Golongan V :

Amonium (NH4+) : NaOH

NH4OH

HCl

PIPET UKUR & PIPIT TETES

TABUNG REAKSI DAN RAK

- Alat :

-Tabung Reaksi dan rak

-Pipet ukur dan pipet tetes

-Penjepit tabung

-Bunsen Spiritus + korek api

-Pengaduk gelas

PENJEPIT TABUNG

BUNSEN

PENGADUK GELAS

2.2.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN

Pada analisa kation ini hanya dipilih beberapa kation saja,dengan alas an

pemilihan sudah mewakili tiap golongan.

I KATION GOLONGAN I : Ag+

Perak (Ag + )

Digunakan larutan AgNO3.

Masukkan kira-kira 4 ml larutan AgNO3 pada lima buah tabung

reaksi,kemudian tambahkan pereaksi berikut ini:

a. Asam klorida encer,maka akan terbentuk endapan AgCL

putih yang larut dalam larutan ammonia.

b. NaOH,maka akan terbentuk endapan Ag2O berwarna cok-

lat,endapan ini larut dalam ammonia dan asam nitrat.

c. Kalium Kromat netral maka akan terjadi endapan merah

perak kromat,endapan ini larut dalam ammonia dan asam

nitrat.

d. KI,maka akan terbentuk AgI yang berwarna kuning ,sedikit

larut dalam ammonia ,dan larut sempurna dalam natrium

tiosulfat.Buktikan!

II.KATION GOLONGAN II : Hg2+;Cu2+;Cd2+

Kupri (Cu 2+ )

Digunakan larutan CuSO4.

Masukkan larutan kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-masing

tambahkan pereaksi berikut ini:

a. NaOH,maka akan terjadi endapan biru dari Cu(OH)2,jika di-

panaskan terbentuk CuO yang berwarna hitam.

b. Na2CO3,maka akan terjadi endapan hijau biru dari basa kar-

bonat,pada penambahan Na2CO3 berlebih maka akan ter-

bentuk Kristal CuCO3,dan Cu(OH)2.H2O,endapan tersebut

larut dalam ammonia

c. NH4OH,maka akan terjadi endapan hijau dari garam

basa,jika ditambah ammonia berlebih akan larut,larutsn

menjadi berwarna biru.

d. KI,maka akan terjadi endapan putih CuI2,dan terbentuk

I2bebas yang menyebabkan larutan berwarna coklat,Buk-

tikan!

Kadmium (Cd 2+ )

Digunakan larutan CdSO4

Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,dan

tambahkan masing-masing pereaksi berikut ini:

a. Ammonium karbonat maka akan terjadi endapan putih dari

basa karbonat yang berwarna kuning –coklat.

b. NaOH,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2,jika

dipanaskan maka akan terbentuk CdO yang berwarna hitam.

c. Amonia,maka akan terjadi endapan putih dari Cd(OH)2

yang larut dalam ammonia berlebih.Buktikan!

III.KATION GOLONGAN III : AI3+,Fe3+,Mn2+,Ni2+

Aluminium (AI 3+ )

Digunakan lariutan ALCL3.

Masukkan larutan tersebut kedalam 2 buah tabung reaksi,kemudian

berikan masing-masing pereaksi berikut ini:

a. NH4OH,maka akan terbentuk endapan putih AL(OH)3,yang

tidak larut dalam air.

b. KOH,maka akan terjadi endapan putih dari AL(OH)3,enda-

pan ini larut dalam KOH berlebih.Buktikan!

Ferri (Fe 3+ )

Digunakan larutan ferri klirida

Masukkan larutan tersebut kedalam 3 buah tabung reaksi,kemudian

masig-masing tambahkan pereaksi berikut ini:

a. Larutan KOH,maka akan terbentuk endapan Fe(OH)3 yang

berwarna coklat.endapan ini larut dalam asam diantaranya

adalah (HCL,H2SO4,CH3COOH).

b. Larutan K4Fe(CN)6,maka akan terjadi warna biru karena

terbentuk ferri ferro sianida.

c. Larutan KCNS,maka akan terjadi larutan berwarna merah

ferri rhonanida.Buktikan!

Nikel(NI 2+ )

Digunakan larutan NiSO4

Masukkan larutan tersebut kedalam 5 buah tabung reaksi dan

tambahkan masing-masing pereaksi berikut ini:

a. Larutan NaOH,maka akan terjadi endapan hijau

Ni(OH)2,perhatikan apa yang terjadi jika dilarutkan dalam

HCL atau HNO3.

b. Larutyan NH4OH,maka akan terbentuk endapan hijau,yang

larut dalam ammonia berlebih,amati apa yang terjadi.

c. Larutan K2CrO4,dalam keaadan panas terjadi endapan cok-

lat dari Na2CrO4.NiO.

IV.KATION GOLONGAN IV : Ba2+;Mg2+

Barium (Ba 2+ )

Digunakan larutan Barium Nitrat

Masukkan larutan tersebut kedalam 4 buah tabung reaksi,masing-

masing tambahkan pereaksi berikut ini:

a. Larutan K2CrO4,terbentuk endapan kuning barium kromat.

b. Larutan asam sulfat encer,terbentuk endapan BaSO4

putih,berbentuk koloid.

Magnesium (Mg 2+ )

Digunakan larutan MgCL2

Masukkan larutan tersebut ke dalam sebuah tabung reaksi dan

tambahkan pereaksi berikut ini:

Larutan NaOH,maka akan terbentuk endapan putih dari

Mg(OH)2.Buktikan!

V.KATION GOLONGAN V:NH4+

Amonium(NH4+ )

Digunakan larutan Amonium hidroksida.

Masukkan larutan tersebut kedalam tabung reaksi dan tambahkan

NaOH,ambil pengaduk gelas basahi dengan HCL pekat,taruh diatas

tabung reaksi,jika perlu dengan pemanasan.Amati apa yang terjadi.

KESIMPULAN

Analisis kualitatif umumnya terbagi atas tiga bagian, yaitu uji

pendahuluan, pemeriksaan kation dan pemeriksaan anion. Zat yang dianalisis

dapat berupa zat padat non-logam.

Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur

kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah

satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-

ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis kualitatif kita menggunakan

beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi spesifik, kedua

pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.

BAB III

ANALISIS KUANTITATIF

3.1 DASAR TEORI

Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan pembentukan senyawa

kompleks antara kation dengan zat pembentuk kompleks. Salah satu zat

pembentuk kompleks yang banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri

adalah garam dinatrium etilendiamina tetraasetat (dinatrium EDTA). Senyawa ini

dengan banyak kation membentuk kompleks dengan perbandingan 1 : 1, beberapa

valensinya:

M++ + (H2Y)= (MY)= + 2 H+

M3+ + (H2Y)= (MY)- + 2 H+

M4+ + (H2Y)= (MY) + 2 H+

Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling

mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi pembentukan

kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga

banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas

tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.

Contoh reaksi titrasi kompleksometri :

Ag+ + 2 CN- Ag(CN)2

Hg2+ + 2Cl- HgCl2

(Khopkar, 2002).

Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan

titrimetrik melibatkan pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang

larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang dimaksud di sini adalah

kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah kation, dengan sebuah

anion atau molekul netral.

(Basset, 1994).

Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi

pembentukan ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang

terdisosiasi dalam larutan. Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian

adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal

pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi kelatometri, seperti yang

menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat, disebut ligan,

dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :

M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O

(Khopkar, 2002).

Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA,

merupakan salah satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah

ligan seksidentat yang dapat berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua

nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya atau disebut ligan multidentat yang

mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul, misalnya asam 1,2-

diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang mempunyai

dua atom nitrogen - penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam

molekul.

Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan

sejumlah besar ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif.

Dalam larutan yang agak asam, dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa

pematahan sempurna kompleks logam, yang menghasilkan spesies seperti CuHY-.

Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan tersebut maka titrasi

dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam

larutan tersebut.

(Harjadi, 1993).

Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg,

Ca, Cr, dan Ba dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi

kompleksometri mempergunakan indikator yang juga bertindak sebagai

pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya mempunyai warna yang berbeda

dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut indikator

metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T;

pyrocatechol violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN,

zincon, asam salisilat, metafalein dan calcein blue.

(Khopkar, 2002).

Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan

kimia adala ion sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks

yang mantap dengan ion perak dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida

membentuk senyawa kompleks perak-sianida, sedagkan dengan ion nilkel

membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-pemakaian ion

sianoida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara

bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu.

(Rival, 1995).

Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang

berguna sebagai tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator

ion logam dapat digunakan pada pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu

reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum titik akhir, bila hampir semua

ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan berwarna kuat. Kedua,

reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif. Ketiga,

kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak,

karena disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun,

kompleks-indikator logam itu harus kurang stabil dibanding kompleks logam-

EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir, EDTA memindahkan ion-ion logam

dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA harus tajam dan cepat.

Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator logam

harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap

ion logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin

dengan titik ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan

titrasi EDTA, pH untuk titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T.

Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan mengendap, sehingga EDTA dapat

dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide. (Basset, 1994).

Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari

dengan penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang

mengandung baik oksigen maupun nitrogen secara umum efektif dalam

membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan berbagai macam logam.

Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam keadaan

murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan

kompleksometri. Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya

EDTA distandarisasikan dahulu misalnya dengan menggunakan larutan kadmium.

(Harjadi, 1993).

M adalah kation (logam) dan (H2Y)= adalah garam dinatrium edetat.

Kestabilan dari senyawa kompleks yang terbentuk tergantung dari sifat kation dan

pH dari larutan, oleh karena itu titrasi dilakukan pada pH tertentu. Pada larutan

yang terlalu alkalis perlu diperhitungkan kemungkinan mengendapnya logam

hidroksida.

Penetapan titik akhir titrasi digunakan indikator logam, yaitu indikator yang dapat

membentuk senyawa kompleks dengan ion logam. Ikatan kompleks antara

indikator dan ion logam harus lebih lemah dari pada ikatan kompleks antara

larutan titer dan ion logam. Larutan indikator bebas mempunyai warna yang

berbeda dengan larutan kompleks indikator. Indikator yang banyak digunakan

dalam titrasi kompleksometri adalah:

a. Hitam eriokrom

Indikator ini peka terhadap perubahan kadar logam dan pH larutan. Pada pH 8 -10

senyawa ini berwarna biru dan kompleksnya berwarna merah anggur. Pada pH 5

senyawa itu sendiri berwarna merah, sehingga titik akhir sukar diamati, demikian

juga pada pH 12. Umumnya titrasi dengan indikator ini dilakukan pada pH 10.

b. Jingga xilenol

Indikator ini berwarna kuning sitrun dalam suasana asam dan merah dalam

suasana alkali. Kompleks logam-jingga xilenol berwarna merah, karena itu

digunakan pada titrasi dalam suasana asam.

c. Biru Hidroksi Naftol

Indikator ini memberikan warna merah sampai lembayung pada daerah pH 12 –13

dan menjadi biru jernih jika terjadi kelebihan edetat.

Titrasi kompleksometri umumnya dilakukan secara langsung untuk logam yang

dengan cepat membentuk senyawa kompleks, sedangkan yang lambat membentuk

senyawa kompleks dilakukan titrasi kembali.

Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari donor elektron membentuk

senyawa koordinasi atau ion kompleks. Zat yang membentuk senyawa kompleks

disebut ligan. Ligan merupakan donor pasangan elektron logam merupakan

akseptor pasangan elektron.

Mn+ + : L (M : L)n+

Ethylene Diamine Tetraacetic Acid (EDTA) merupakan ligan yang mempunyai

lebih dari satu tempat untuk berikatan. Rumus molekul zat tersebut dinyatakan

sebagai berikut:

HOO-CH2 CH2-COOH

N- CH2- CH2 N

HOOC-CH2 CH2-COOH

EDTA ini dapat membentuk lingkaran yang menjepit ion logam dan senyawa

yang di hasilkan disebut sepit (chelate)

HOO-CH2 CH2-COOH

N- CH2- CH2 N

CH2 CH2

C- O- M- O- C

O O

Bentuk asam dari EDTA dapat ditulis sebagai H4Y

Jika asam ini dapat direaksikan dengan basa, misalnya NaOH, akan di

netralkan dalam berbagai tingkatan menjadi H3Y-, H2Y2-, HY3-,dan akhirnya

Y4-.

Asam yang bebas H4Y dan gsram NaH3Y tidak cukup larut dalam air, sedangkan

NaH2Y melarut dengan baik dalam air. Selama titrasi ion logam dengan Na2H2Y

selalu terjadi ion hidrogen.

Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+

Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+

Al3+ + H2Y2- AlY- + 2H+

Secara umum dapat ditulis:

Mn+ + H2Y2+ MY(n-m)+ 2H+

Oleh karena terbentuknya ion H+ selama titrasi, maka untuk mencegah perubahan

pH harus dipergunakan larutan penyangga.

Dari reaksi diatas terlihat bahwa ion logam bereaksi dengan EDTA denagan

perbandingan molar 1: 1.

Suatu hal penting dalam perkembangan titrasi EDTA, yaitu penemuan

indikator logam, yang memungkinkan titrasi ini dilakukan dalam larutan untuk

konsentrasi yang sangat encer.

Saat ini dikenal berbagai macam indikator logam antara lain Erichrome Black T

(Selechrome Black/ EBT/ Erio T). Struktur indikator ini adalah sebagai berikut:

OH OH

-O3S - N= N-

NO2

Indikator ini dapat membentuk kompleks bewarna hampir semua logam. Erio T

adalah asam berbasa tidak yang dapat ditulis sebagai berikut:

H2Ind Hind2- Ind3-

Merah pH 5,3- 7,3 Biru pH 10- 11 Jingga

Pada pH Hind2- berwarna biru. Bentuk indikator ini bereaksi dengan magnesium

membentuk kompleks yang berwarna merah. Kompleks Mg Ind lebih lemah dari

pada MgY2- . Dengan demikian Mg dari Mg Ind membetuk kompleks MgY2-.

Mg Ind + H2Y2- MgY2- + H Ind2- + H+

Merah tidak berwarna Biru

Salah satu jenis reaksi kimia yang dapat digunakan sebagai dasar dalam

penentuan secara titrimetri adalah pembentukan suatu zat yang dikenal sebagai

senyawa kompleks, yang mempunyai sifat larut dengan baik tetapi hanya sedikit

terdisosiasi. Ion logam dapat menerima pasangan elektron dari gugus donor

elektron membentuk senyawa koordinasi atau ion kompleks. Ion dalam logam

dalam kompleks tersebut dinamakan atom pusat sedangkan zat yang dapat

membetuk seyawa kompleks dengan atom pusat ini disebut ligan, da gugus yang

terikat pada atom pusat disebut bilangan koordinasi.

Contoh:

Ag+ + 2 CN Ag(CN)

Dalam kompleks Ag(CN) ini, perak merupakan atom pusat dengan bilangan

koordinasi dua sianida adalah ligannya.

Molekul atau ion yang berfungsi sebagai ligan pada umumnya mempunyai

atom elektronegatif seperti nitrogen, oksigen atau halogen. Ligan dalam senyawa

kompleks adalah suatu atom atau gugus yang mempunyai satu atau lebih pasangan

elektron bebas. Molekul air, amoniak, ion klorida da io sianida merupakan contoh

dari ligan yang sederhana yang membentuk kompleks dengan banyak ion logam.

Titrasi dengan ligan polidentat

Ion logam dengan beberapa ligan polidentat dapat membentuk kompleks

yang larut dalam air. Berbeda dengan ligan monodentat yang dapat bereaksi hanya

dalam beberapa tahap, ligan polidentat ini bereaksi hanya dalam satu tahap pada

pembentukan kompleks. Selain itu reaksinya pun sederhana yaitu membentuk

komplek 1:1 telah dikenal berbagai ligan polidentat tetapi yang akan dibicarakan

adalah titrasi ion logam dengan ligan asam etilendiamin tetra asetat (EDTA)

Faktor-faktor yang mempengaruhi kurva titrasi

pH Larutan

pada bagian 4 telah dituliskan bahwa harga derajat

disosiasi EDTA, 4, bergantung pada pH laruta seprti pada tabel 10.3 harga 4

pada berbagai pH dihitung berdasarkan rumusan yang telah diuraikan pada bagian

4. dari tabel 10.3 terlihat bahwa semakin besar harga pH maka harga 4 pun

semakin besar. Hal ini menunjukkan bahwa semakin besar harga pH semakin

besar konsentrasi Y4- dalam larutan.

Harga Kf

Pengaruh harga Kf terhadap pM pada pH 7. sebelum titik ekivalen semua ion

logam mempunyai harga pM yang semua karena semua ion logam mempunyai

konsentrasi yang sama sedangkan harga Kf belum berpengaruh pada saat ini.

Ketika titik ekivalen tercapai, harga Kf mulai berperan mempengaruhi harga pM.

Indikator ion logam

Indikator ion logam adalah suatu zat warna organik

Yang membentuk kelat berwarna dengan ion logam pada rentang pM. Beberapa

kriteria yang perlu dijadikan acuan dalam memilih indikator ion logam antara lain:

ikatan zat warna dengan ion logam harus lebih pernah dari pada ikatan ion logam

dengan EDTA dan perubahan warna harus mudah diamati mata.

Kebanyaka indikator ion logam mengandung gugs fungsi azo. Salah satu indikator

ion logam yang paling banyak digunakan adalah eriochrome black T (EBT) yang

mempunyai rumus struktur molekul berikut:

1.Asidi dan Alkalimetri

Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang

menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi

dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi

sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat

banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan

yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah

titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau

sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini

dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses

asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa.

Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH

lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuat-

basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari

asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah.

Asidimetri adalah pengukuran konsentrasi asam dengan menggunakan

larutan baku basa, sedangkan alkalimeteri adalah pengukuran konsentrasi basa

dengan menggunakan larutan baku asam. Oleh sebab itu, keduanya disebut juga

sebagai titrasi asam-basa.

Hal ini diatasi dengan pemberian indikator asam-basa yang membantu sehingga

titik akhir titrasi dapat diketahui. Titik akhir titrasi meruapakan keadaan di mana

penambahan satu tetes zat penitrasi (titran) akan menyebabkan perubahan warna

indikator.

Metode Titrimetri / Volumetri

* Prosedur analisis kimia yang didasarkan pada pengukuran jumlah larutan titran

yang bereaksi dengan Analisis.

* Larutan titran : larutan yang digunakan untuk mentitrasi, biasanya digunakan

suatu larutan standar

* Larutan standar: larutan yang telah diketahui konsentrasinya

* titrasi dilakukan dengan menambahkan sedikit demi sedikit titran ke dalam

Analisis

Reaksi penetralan atau asidi-alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas (basa

yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari asam lemah dengan

suatu asam standar atau yang sering disebut asidimetri) dan reaksi asam bebas

(asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan

suatu basa standar atau alkalimetri) yang reaksinya melibatkan bersenyawanya ion

hidrogen dan ion hidroksida untuk membentuk air (Basset, 1994).

Titrasi asam basa mengacu pada reaksi protolisis (perpindahan proton antar

senyawa yang mempunyai sifat-sifat asam atau basa). Umumnya digunakan

larutan baku asam kuat (HCl, H2SO4, dan HClO4) untuk titrasi basa. Sedangkan

asam dititrasi dengan larutan baku basa kuat (NaOH dan KOH) yang titik akhir

titrasi dapat ditetapkan dengan bantuan indikator asam basa yang sesuai atau

secara potensiometri. Reaksi asidi alkalimetri pada dasarnya melibatkan indikator

asam basa yang akan berubah warnanya atau membentuk fluoresen atau

kekeruhan pada suatu interval pH tertentu. (Rivai, 1995).

Pengujian dan penetapan kadar tidak terlepas dari peran pentingnya suatu

indikator untuk menunjukkan kesempurnaan reaksi kimia dalam analisis

volumetri atau menunjukkan konsentrasi ion hidrogen (pH) larutan Larutan

(Anonim,1995).

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan

endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan Analisis. Hal dasar

yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan

pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada Analisis, tidak

adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah

diamati.

Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah

melibatkan reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak

Ag+. Titrasi ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan

Analisis yang berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan

standart perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan

untuk menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan

merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion

fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.

Ketajaman titik ekuivalen tergantung dari kelarutan endapan yang

terbentuk dari reaksi antara Analisis dan titrant. Endapan dengan kelarutan yang

kecil akan menghasilkan kurva titrasi argentometri yang memiliki kecuraman

yang tinggi sehingga titik ekuivalen mudah ditentukan, akan tetapi endapan

dengan kelarutan rendah akan menghasilkan kurva titrasi yang landai sehingga

titik ekuivalen agak sulit ditentukan. Hal ini analog dengan kurva titrasi antara

asam kuat dengan basa kuat dan anatara asam lemah dengan basa kuat.

Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan larutan baku KCNS 0,1 N atau ammonium

tiosianat 0,1 N. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi

(III)ammonium sulfat .

- Metode k.Fajans: Pada metode ini digunakan indikator absorbsi. senyawa

yang biasa digunakan adalah fluoresein dan eosin .

- Metode kekeruhan: Pada metode ini digunakan larutan baku natrium klorida

dimana larutan tersebut dititrasi dengan larutan perak dengan adanya asam nitrat

bebas atau sebaliknya dengan persyaratan tertentu penambahan indikator tak

diperlukan karena adanya kekeruhan yang di sebabkan penimbunan beberapa tetes

suatu larutan pada larutan yang lain yang menandakan titik akhir belum

tercapai.Titrasi dilanjutkan hingga tidak ada kekeruhan lagi.

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi

oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi

dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Titrasi

dengan KMnO4 sudah dikenal lebih dari seratus tahun. Kebanyakan titrasi

dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam

atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya.

3.2 BAHAN DAN ALAT PERCOBAAN

ASIDI DAN ALKALIMETRI

1. Standarisasi larutan HCl x N.

Bahan : HCl,

Na2B4O7 10 H2O,

indicator m.o.

2. Standarisasi larutan NaOH y N

Bahan: NaOH

HCl

Aquades

Indicator p.p.

ARGENTOMETRI

1. Standarisasi larutan AgNO3 c N

Bahan : AgNO3

HCl

Indicator K2CrO4

Alat – alat yang digunakan :

a. Erlenmeyer 250 ml.

b. Buret

c. Pipet ukur dan pipet tetes.

2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr

Bahan : NaCl

Indicator K2CrO4

AgNO3

Alat – alat yang digunakan :

a. Erlenmeyer 250 ml.

b. Buret

c. Pipet ukur dan pipet tetes.

MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN

PERCOBAAN 1 :

MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na2CO3

Bahan yang digunakan :

a. Larutan campuran

b. Larutan HCl 0,127 N

c. Aquades

Alat – alat yang digunakan :

a. Erlenmeyer 250 ml.

b. Buret

c. Pipet ukur dan pipet tetes.

PERCOBAAN 2

MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN

Bahan yang digunakan :

a. Larutan campuran

b. Larutan KMnO4 0,1 N

c. Larutan asam sulfat (H2SO4)

Alat – alat yang digunakan :

a. Erlenmeyer 250 ml

b. Pipet ukur

c. Buret

TABUNG REAKSI DAN RAK

BURET

PIPET UKUR

3.3 CARA KERJA DAN KESIMPULAN

ASIDISI DAN ALKALIMETRI

1. Standarisasi larutan HCL x N

Prosedur:

a. Ambil cuplikan larutan HCL x N dimasukkan kedalam bu-

ret 50 ml

b. Ambil 25 ml dan masukkan dalam timbang 0,200 gr

borax,larutkan dengan aquades manjadi 75ml

c. Masukkan larutan borax 25 ml ke dalam Erlenmeyer 250

ml tambahkan 2 tetes indicator m.o.

d. Titrasi larutan dengan prosedur a,sampai terjadi perubahan

warna

e. Catat volume HCL yang digunakan,ulangi titrasi sampai 3

kali

Perhitungan

Volume HCL rata-rata = v ml Berat borax=200mgr

Normalitas HCL=Nx Mr Borax (Na2B4O7.10H2O)

=381,2

Maka Nx=2 . 200 x1 x25

Mr x v x 100

2. Standarisasi larutan NaOH y N

Prosedur:

a. Ambil cuplikan larutan NaOH y N sebanyak 10 ml ma-

sukkan dalam Erlenmeyer.

b. Tambahkan larutan tersebut 15 ml aquades,tambahkan indi-

cator p.p 2-3 tetes.

c. Larutan dititrasi dengan HCL x N pada no 1,sampai terjadi

perubahan warna.

d. Catat voleme HCL yang digunakan ulangi titrasi hingga 3

kali

Perhitungan:

Volume HCL rata-rata = A ml,Normalitas Nx (hasil standarisasi pada no 1)

Maka:

Ny =Nx .A

10

ARGENTOMETRI

1. Standarisasi larutan AgNO3 cN.

Prosedur:

.a Ambil cuplikan larutan AgNO3 cN masukkan dalam

buret 50 ml.

.b Ambil 25 ml HCL 0,1 N Masukkan dalam Erlen-

meyer tambahkan indicator kalium kromat 1,0 ml

.c Titrasi larutan dengan larutan a sampai terjadi pe-

rubahan warna merah yang tidak hilang.

.d Catat volume AgNO3 cN yang digunakan,ulangi

titrasi sampai 2 kali

Perhitungan

Nc = 25 x 0,1

Vrt

2. Menetapkan kadar garam dapur dengan cara Mohr.

Prosedur

a. Timbang 0,200 gram NaCL,Larutkan menjadi 100

ml dengan labu takar

b. Ambil 25 ml masukkan kedalam Erlenmeyer tam-

bahkan indicator kalium kromat 1,0 ml

c. Titrasi larutan dengan AgNo3 cN pada peercobaan

no 1,sampai warna merah tidak hilang

d. Catat volume AgNO3 cN,ulangi titraasi sampai 2

kali

Perhitungan

Kadar NaCL = 100 x Nc x Mr NaCL x 100%

25 x 200

MENETAPKAN KADAR LARUTAN DALAM CAMPURAN

PERCOBAAN 1 :

MENETAPKAN CAMPURAN NaOH dan Na2CO3

Langkah kerja :

a. Diambil 25 ml cuplikan campuran (NaOH + Na2CO3) masukan dalam

erlenmeyer.

b. Tambahkan 25 ml aquades dan 3 tetes inidikator p.p.

c. Titrasi dengan larutan HCl 0,1 N sampai warna merah hilang.

d. Catat Volumenya (Va). Tambahkan lagi larutan pada Erlenmeyer m.o.

e. Titrasi dilanjutkan sampai warna kuning hilang.

f. Catat volumnya (Vb).Ulangi titrasi sampai 2 kali.

PERCOBAAN 2

MENETAPKAN ION FERRO DALAM CAMPURAN

Langkah kerja :

a. Diambil 20 ml larutan campuran cuplikan (ferro + ferri), masukan

dalam Erlenmeyer, tambahkan 10 ml H2SO4.

b. Titrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N yang sudah diketahui

konsentrasinya.

c. Catat Volume larutan (V1) sampai terjadi perubahan warna.

KESIMPULAN

Asidi-alkalimetri adalah teknik analisis kimia berupa titrasi yang

menyangkut asam dan basa atau sering disebut titrasi asam-basa. Reaksi

dijalankan dengan titrasi, yaitu suatu larutan ditambahkan dari buret sedikit demi

sedikit sampai jumlah zat-zat yang direksikan tepat menjadi ekivalen (telah tepat

banyaknya untuk menghabiskan zat yang direaksikan) satu sama lain. Larutan

yang ditambahkan dari buret disebut titrant, sedangkan larutan yang ditambah

titrant disebut titrat (dalam hal ini titrant dan titrat berupa asam dan basa atau

sebaliknya). Pada saat ekivalen, penambahan titrant harus dihentikan, saat ini

dinamakan titik akhir titrasi. Untuk mengetahui keadaan ekivalen dalam proses

asidi-alkalimetri ini, diperlukan suatu zat yang dinamakan indikator asam-basa.

Indikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warna apabila pH

lingkungannya berubah. Asidi-alkalimetri menyangkut reaksi antara asam kuat-

basa kuat, asam kuat-basa lemah, asam lemah-basa kuat, asam kuat-garam dari

asam lemah, dan basa kuat-garam dari basa lemah. Dasar titrasi argentometri

adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut antara titran dengan

Analisis. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi penentuan NaCl

dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari Analisis membentuk

garam yang tidak mudah larut AgCl.

Ag(NO3)(aq)  +  NaCl(aq) = AgCl(s)  + NaNO3(aq)

Setelah semua ion klorida dalam Analisis habis maka kelebihan ion perak

akan bereaksi dengan indicator. Indikator yang dipakai biasanya adalah

ion kromat CrO42- dimana dengan indicator ini ion perak akan

membentuk endapan berwarna coklat kemerahan sehingga titik akhir

titrasi dapat diamati. Inikator lain yang bisa dipakai adalah tiosianida dan

indicator adsorbsi. Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan

berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini

difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4

dengan bahan baku tertentu. Titrasi dengan KMnO4 sudah dikenal lebih

dari seratus tahun.

Refrensi

http://sudarmono-kimia-analisis.blogspot.com/2009/06/titrasi-tanpa-kalibrasi-

peneliti-di.html

http://www.chem-is-try.org/kata_kunci/analisa-anion/

http://www.artikelkimia.info/konfigurasi-elektron-pada-kation-dan-anion-

44212318122011

http://www.google.co.id/#hl=id&sclient=psy-

ab&q=analisis+kualitatif+anion&oq=analisis+kualita&aq=1&aqi=g10&aql=&gs_

sm=3&gs_upl=219493l231016l3l233615l13l11l0l0l0l1l3548l8218l4-

2.1.0.1.1.1l6l0&gs_l=hp.3.1.0l10.219493l231016l3l233615l13l11l0l0l0l1l3548l8

218l4-

2j1j0j1j1j1l6l0.llsin.&psj=1&bav=on.2,or.r_gc.r_pw.r_qf.,cf.osb&fp=74fb3bdd44

96f552&biw=1256&bih=624

http://kahaanwar-kaha.blogspot.com/2011/12/analisis-kualitatif-kation.html

http://www.scribd.com/doc/82774877/Analisis-Kualitatif-Kation-Dan-Anion