klt preparatif
TRANSCRIPT
-
7/25/2019 Klt Preparatif
1/14
B A B X I
TINJAUANPUSTAKA
2. 1. Ti nj auan Tent ang Tanaman Papaver somniferum L i nne
2. 1. 1. Kl asi f i kasi Tanaman [8]
Di vi s i : Sper mat ophyt a
Anak di vi si : Angi osper mae
Kel as : Di cot yl edonae
Anak kel as : Di al ypet al ae
Bangsa : Papaver al es
Suku : Papaver aceae
Mar ga : Papaver
J eni s : Papaver somniferum Li nne
2. 1. 2. Nama Daerah.
Tanaman i ni di kenal dengan nama daer ah ant ar a l ai n : papaver ,
pavot , mohn, poppy [9] .
2. 1. 3. Penyebar an dan Terapat Tumbuh
Papaver somniferum Li nne ber asal dar i daerah Tur ki dan Asi a
Mi nor , sekar ang banyak t umbuh di negar a l ai n sebagai t umbuhan l i ar
at au t anaman budi daya [ 1, 8] .
2. 1. 4. Mor f ol ogi Tanaman
Habi t us : Her ba t ahunan , kadang ber kayu, bi asanya
ber get ah [ 8] .
5
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
2/14
Buah : kapsul dan t er buka pada kat up at au cel ah
[ 8 ] .
Bi j i : banyak dan keci l - keci l , ber war na hi t am
kebi r uan at au put i h kekuni ngan, bent uk
r eni f orm, di amet er 0. 5 - 1 mm, ber bagi ,
mempunyai hi l um, endosper ma put i h dan
bermi nyak, embr i o ber l i pat , ber mi nyak dan
t i dak berasa [10] .
2. 1. 5. Kandungan Tanaman
Tanaman suku Papaver aceae umumnya mengandung al kal oi d gol ongan
benzyl i soqui nol i ne [ 11] . Penel i t i an t er hadap beber apa t anaman yang
t er masuk suku Papaver aceae menunj ukkan kandungan al kal oi dnya yai t u
Papaver rhoeas L, mengandung al kal oi d Rhoeadi ne, yang dapat
di ubah menj adi hydr ast i ni ne mel al ui r eaks i hi dr ol i s i s
oksi dat i f [10] .
Papaver somni ferum L, get ah buahnya mengandung al kal oi d
gol ongan mor f i n, kodei n, papaver i n, nar cei n, nar cot i n,
noscapi n. Kandungan l ai nnya adai ah kar et , damar , mal am,
pr ot ei n, gul a dan enzi m [ 5, 12, ] .
Papaver bracteatumy mengandung al kal oi d gol ongan al pi ni n,
epi al pi ni n, rourami n, pr ot opi n, t ebai n, or i pavi n,
sal ut ar i di ne, pr o- apor pi n, dan al pi geni n [13, 14] .
Papaver pseudo-orientale, mengandung al kal oi d gol ongan
macr ant al i n dan macr ant or i di n [15] .
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
3/14
7
2. 1. 6. Kegunaan Tanaman
Get ah buah t anaman i ni pada umumnya di gunakan sebagai obat
kej ang pada sal ur an pencer naan ( spasmol i t i k) , penekan susunan sar af
pusat , anal ges i k, hi pnot i k, nar kot i k, ant i t us i f dan sedat i f ,
mengont r ol ger ak per i st al t i k usus dan kont r aksi pupi l , ser t a
raemberi ef ek t r ankui l ansi a [ 2, 3] .
Bi j i nya banyak di per dagangkan sebagai baki ng powder
( penger abang rot i ) , dan sebagai campur an bumbu sal ad [ 8, 10] .
2. 2. Ti nj auan Tent ang "Poppy seed
Poppy seed adal ah nama dagang dar i pr oduk bumbu masakan yang
di hasi l kan ol eh Dur kee Fr ench Fooods di New J er sey, sal ah sat u
di vi si dar i Recki t t and Col man I nc. Poppy seed di j ual pada Gel ael
Super mar ket dal am kemasan bot ol dal am bent uk bi j i - bi j i an ber war na
hi t am kel abu at au hi t am. Bent uknya r eni f or m ser upa dengan bi j i
Papaver somniferum L. APoppy seed di gunakan sebagai penyedap pada
r ot i dan cof f ee cakes. Di t ambahkan pada sal ad sayur dan buah atau
sebagai mi nyak penyedap pada sal ad.
2. 2. Ti nj auan Tent ang Al kal oi d
Al kal oi d mer upakan met abol i t sekunder t anaman, ber si f at basa,
dan umumnya mengandung sat u at au l ebi h at om Ni t r ogen, bi asanya
dal am gabungan, at au sebagai bagi an si st em si kl i k [ 12]. Dal ara
t anaman al kal oi d t er dapat dal am bent uk gar am dar i asam mal at ,
oksal at , suksi nat , t anat at au asam t umbuhan l ai nnya [4].
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
4/14
Sebagi an al kal oi d ber bent uk kr i st al , dan beber apa di ant ar anya
ber bent uk amor f dan cai r . Pada umumnya al kal oi d mempunyai r asa
pahi t . Al kal oi d kebanyakan t i dak ber war na, t et api ada j uga yang
ber war na seper t i Ber ber i na yang ber war na kuni ng [ 4] .
Al kal oi d dapat di gol ongkan menj adi ber macam- macam gol ongan
seper t i [ 12] :
1. Pi r ol i di ne
2. Pi r ol i z i di ne
3. Pi r i di ne
4. I ndol e
5. Qui nol i ne
6. I soqui nol i ne
7. Qui nol i z i di ne
8. Pi per i di ne
2. 2. 1. Ti nj auan Tent ang Al kal oi d Dar i Tanaman Papaver
somniferum Li nne
Al kal oi d pada t anaman suku Papaver aceae mer upakan al kal oi d
gol ongan i sokui nol i ne [ 12] .
Gambar 1. Rumus bangun al kal oi d dar i t anaman suku Papaver aceae
Get ah buah t anaman Papaver somniferum Li nne yang di ker i ngkan
mengandung al kal oi d gol ongan mor f i n, kodei n, papaver i n, narcei n,
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
5/14
nar kot i n, dan t ebai n. Rumus bangun dar i mor f i n, kodei ne, t ebai n,
nar cei n, papaver i n, dan nar kot i n adal ah [ 12, 16] :
Mor f i n KodeI n Tebai n
Gambar 2. Humus bangun al kal oi d t anaman Papaversomniferum Li nne
2. 3* Ti nj auan Tent ang Ekst r aksi Al kal oi da
2. 3. 1. Ekst r asi Dengan Pel ar ut yang Ti dak Ter campur kan
Dengan Ai r
Car a i ni di l akukan j ' i ka al kal oi d t anaman ber ada dal am
bent uk basa bebas. Al kal oi d dal am bent uk basa akan
di bebaskan dar i bent uk gar amnya dengan penambahan suat u
basa, mi sal nya : Naj COj , H COj , NH OH at au Ca( OH) j . Bahan yang
t el ah di ser buk di l embabkan dengan l ar ut an basa encer dan
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
6/14
sel anj ut nya di ekst r aksi dengan dua car a :
Al kal oi d di ekst r aksi dengan pel ar ut yang t i dak
t er campur kan dengan ai r ( di et i l et er , di i sopr opi l
et er at au met i l en kl or i da } dan kemudi an di sul i ng.
Al kal oi d di ekst r aksi dengan pel ar ut yang t i dak
t er campur kan dengan ai r ( et i l en di kl or i da, t r i kl or
et i l en, benzol ) dan kemudi an di pi sahkan dengan asam
encer . Car a yang kedua i ni mempunyai ker ugi an yai t u:
Penembusan pel ar ut dal am bahan yang t el ah
di l embabkan dengan l ar ut an basa encer kur ang
bai k, sehi ngga penyar i an hanya t er j adi pada
per r aukaan saj a. Ol eh kar ena i t u unt uk mendapat kan
al kal oi d secar a sempur na di l akukan penyar i an
ber ul ang kal i .
Penyar i an dengan pel ar ut di et i l et er dan
di i sopr opi l et er memungki nkan t er j adi nya l edakan
dan kebakar an t er ut ama t er j adi pada ekst r aksi dan
pemanasan.
Pemakai an pel ar ut mengandung kl or i da
( chl or i nat ed) , mi sal nya t r i kl or et i l en, akan
r aengur angi bahaya kebakaran, t et api sej uml ah
pel ar ut akan hi l ang ber sama r esi du [ 17] .
2. 3. 2. Ekst r aksi Dengan Pel ar ut yang Ter campur kan Ai r
Bahan t anaman di ekst r aksi dengan pel ar ut t er campur kan
10
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
7/14
ai r ( met anol , et anol , i sopr opi l al kohol ) . Penambahan suat u
basa menj adi t i dak per l u bi l a al kal oi d ber ada dal am bent uk
bebas dan dal am bent uk gar am mempunyai kel ar ut an yang sama
dengan et anol . Pener abusan pel ar ut t er j adi dengan bai k
sehi ngga al kal oi d dapat di t ar i k dengan sempur na dengan
hanya empat kal i ekst r aksi . Hi l angnya pel ar ut yang
t er car apur dengan r esi du l ebi h sedi ki t di bandi ng pemakai an
pel ar ut yang ber kl or i da {chl or i nat ed sol vent ) [17] .
2. 3. 3. Ekst r aksi Dengan Ai r
Bahan di ekst r aksi dengan ai r yang t el ah di asamkan
dengan 1 - 2 % asam mi ner al ( HC1, H, SOj ) dan di ekst r aksi
dengan pel ar ut yang t i dak t er campur kan dengan ai r ( CHCl j ,
et er ) . Ai r asam mer upakan pel ar ut yang bai k sekal i ser t a
mur ah har ganya dan hal i ni mer upakan keunt ungan sebagai
pel ar ut unt uk ekst r aksi al kal oi d [18] .
2. 4. Ti nj auan Tent ang Reaksi Pengendapan
I dent i f i kasi senyawa al kal oi d di l akukan ber dasar kan
r eaksi pengendapan. Reaksi i ni ber dasar kan at as
t er bent uknya gar am r angkap dengan senyawa r aksa, eraas,
pl at i num dan l ogam ber at yang mengaki bat kan t er j adi nya
pengendapan dan r eaksi - r eaksi kr i st al yang khusus [ 12] .
Per eaksi - per eaksi yang di gunakan adal ah :
- Mayer ( kal i um mer kur i i odi da )
11
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
8/14
M I L J KPEK I ' L - SI AK AAN
" U NI V EK SU ' AS A i R L A N G G A
S U K A R A Y A I 12
- Dr agendor f ( kal i um bi smut i odi da)
- Wagner ( I - KI )
2. 5. Ti nj auan Tent ang Kr omat ogr af i
2. 5. 1. Kr omat ogr af i Lapi s Ti pi s
Kr omat ogr af i adai ah t ekni k pemi sahan campur an zat yang
ber dasar kan at as per bedaan kecepat an mi gr asi dar i masi ng-
masi ng komponennya pada f ase di am di bawah pengar uh suat u
pel ar ut yang ber ger ak. J i ka di gunakan suat u l api san t i pi s
adsor ban yang di t abur kan pada bahan yang i ner t ( kaca,
pl ast i k, al umi ni um) sebagai f ase di amnya maka di sebut
kromat ogr af i l api s t i pi s [19] .
Mekani sme t er j adi nya pemi sahan secar a adsor psi sebagai
ber i kut , bi l a beber apa zat yang ber beda di t et eskan pada
l api san yang t i pi s raaka semua akan di adsor psi . Set el ah
di el uasi maka zat - zat dengan pol ar i t as r endah akan
t er dor ong keat as ber sama f ase ger aknya sehi ngga akhi r nya
t er bent uk noda yang daya pi sahnya sesuai dengan
pol ar i t asnya [19] .
Sebagai par amet er unt uk menent ukan l et ak ber cak pada
kr omat ogr af i l api s t i pi s adai ah har ga Rf yai t u hasi l bagi
j ar ak ber cak dar i t i t i k awal dengan j ar ak yang di t empuh
ol eh pel ar ut dar i t i t i k awal [19] :
J ar ak yang di t empuh komponen
R f = -----------------------------------------------------
J ar ak yang di t empuh pel ar ut
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
9/14
Set i ap zat dengan f ase ger ak dan f ase di am t er t ent u
mempunyai har ga Rf t er t ent u pul a.
2. 5. 2. Kr omat ogr af i Lapi s Ti pi s Pr epar at i f
Pr i nsi p ker j a KLT pr epar at i f sama dengan KLT bi asa.
Per bedaannya t er l et ak pada t uj uan dar i pel aksanaannya. KLT
pr epar at i f di l akukan unt uk t uj uan pemi sahan komponen suat u
senyawa dal am j uml ah keci l , unt uk pr epar asi komponen
t er sebut dal am anal i sa l ebi h l anj ut . Has i l pemi sahan i ni
sel anj ut nya dapat di i dent i f i kas i secar a kual i t at i f dengan
car a yang sama pada KLT bi asa. Secara kuant i t at i f hasi l
pemi sahan i ni dapat di anal i sa dengan mi kr ogr avi met r i ,
mi kr ot i t r i met r i , pengukur an dal am daer ah si nar tarapak at au
UV, pengukur an i ndeks r ef r aksi , penent uan pol ar ogr af i dan
l ai n sebagai nya. Kr omat ogr af i i ni di gunakan j uga unt uk
[ 2 0 ] :
- Pemer i ksaan i dent i t as dan kemur ni an senyawa obat .
- Unt uk pemer i ksaan t anaman dan hewani .
- Pemer i ksaan komposi si dan komponen akt i f sedi aan
obat menur ut l abel dekl ar asi .
- Unt uk penent uan kuant i t at i f masi ng - masi ng senyawa
akt i f campur an senyawa obat .
2. 6. Ti nj auan Tent ang Spekt r of ot omet r i Massa
Spekt r of ot omet r i mass a mer upakan met ode s t andar d unt uk
13
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
10/14
penj el asan st r uktur . Pada spekt r of ot omet r i massa t er j adi
pr oses i oni sasi mol ekul , pada mana akan t er bent uk hasi l
i onosasi ber muat an posi t i f . Pembent ukan i on posi t i f i ni
t er j adi kar ena penembakan el ekt r on. Kat i on i ni pada wakt u
ber t emu dengan el ekt r on akan mener i ma j umi ah ener gi t i nggi
yang akan menyebabkan pengur ai an l ebi h l anj ut kat i on
mol ekul menj adi f r agmen yang l ebi h keci l . Kat i on mol ekul
dan f r agmen yang ber muat an posi t i f akan di per cepat ol eh
t egangan t ar i kan dan di bel okkan dal am bagi an anal i sat
spekt r of ot omet er massa. Bagi an i ni t er di r i dar i t abung
l ogam yang t er dapat di ant ar a dua kut ub magnet . Medan magnet
akan membel okkan bagi an yang ber muat an dar i ar ah gar i s
l ur us al i r an menj adi pi t a yang mel engkung, yang dengan
per ubahan kont i nyu medan magnet at au t egangan t ar i kan
kat i on sesuai dengan massanya akan di r egi st r asi ber ur ut an
sebagai spekt r um massa [ 20] .
2. 7. Ti nj auan Tent ang Spekt r of ot omet r i I nf r a Mer ah
Spekt r of ot omet r i i nf r a mer ah dapat di gunakan unt uk
mengi dent i f i kasi gol ongan senyawa, gugus f ungsi , dan j uga
t i pe subst i t usi pada senyawa ar omat i k. Daer ah i nf r a mer ah
di bedakan menj adi t i ga, yai t u :
- daer ah i nf r a mer ah dekat : kur ang dar i 650 cm*
- daer ah i nf r a mer ah t engah : 650- 4000 era
- daer ah i nf r a mer ah j auh : l ebi h dar i 4000 cm^
Pada pengamat an dengan spekt r of ot omet r i i nf r a mer ah
14
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
11/14
t er dapat dua daer ah absor psi yai t u daer ah " f i nger pr i nt "
( 900- 1400 c m1) dan wi l ayah gugus f ungsi {650- 900 cm*1). Pada
daer ah f i nger pr i nt banyak t er dapat serapan yang t i dak
dapat di t el aah. Fakt or - f akt or yang mempengar uhi pengamat an
adal ah per ubahan si f at i kat an, adanya i kat an hi dr ogen, dan
macam pei ar ut yang di pakai [ 21] .
2. 8. Ti nj auan Tent ang Densi t omet r i
2. 8. 1. Teor i Kubel ka- Munk [ 6, 7]
Pada t eor i Kubel ka- Munk, semua si f at raatr i k di waki i i
ol eh dua par amet er , K dan S, yang secar a ber t ur ut - t ur ut
adal ah koef i si en absor psi dan koef i si en hani buran. Teor i
Kubel ka- Munk mel uki skan cahaya t r ansmi t an dan r ef l ekt an
sebagai f ungsi dar i kedua koef i si en di at as. Asumsi bahwa
koef i s i en absor ps i t i dak di pengar uhi ol eh koef i s i en
hambur an l api san si l i ka dan sebal i knya di per l ukan unt uk
mener apkan t eor i Kubel ka- Munk pada Densi t omet r i . J i ka
seber kas cahaya monokr omat i s mel i nt as dengan ar ah t egak
l ur us bi dang l api san yang t ebal nya X, maka i nt ensi t as
cahaya yang sear ah dengan har ga X di ber i si mbol i ,
sedangkan yang ber l awanan ar ah di ber i si mbol j . Secar a
mat emat i s t eor i Kubel ka- Munk dapat di r ur auskan sebagai
ber i kut :
di- - - - = ( K + S ) - Sj
dx
15
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
12/14
16
dj--- = ( K + S ) - Sidx
di mana :
i = i nt ensi t as cahaya yang sear ah dengan har ga x posi t i f
j = i nt ensi t as cahaya yang ber l awanan dengan har ga x
posi t i f
S = koef i si en hambur an
x = t ebal l api san
Unt uk har ga x = 0 maka per bandi ngan i nt ensi t as cahaya yang
di pant ul kan (I R) dengan i nt ensi t as cahaya yang dat ang ( I Q)
di sebut r ef l akt an (A ). Sedangkan unt uk X = x, per bandi ngan
i nt ensi t as cahaya yang meni nggal kan l api san t i pi s dengan
i nt ensi t as cahaya dat ang di sebut t r ansmi t an (A .). Secar a
raateraat i k hubungan t er sebut dapat di nyat akan sebagai
ber i kut :
3 . . . = A . A
i . T
Kur va absor bansi di t ent ukan dengan ni l ai par amet er hambur an
SX. Ni l ai SX ber var i ai t er gant ung pada ukur an dan
di s t r i bus i par t i kel dar i pl at l api s an t i pi s. Ni l ai SX dar i
pel at ser i ng di gunakan sebagai ber i kut , Pl at s i l i ka gel
dar i Mer ck ni l ai SX = 7, pl at s i l i ka gel ber sal ut yang
mengandung campur an bahan f l our escen dar i Wako ni l ai SX=7.
2. 8. 2. Anal i sa Kual i t at i f dengan Densi t omet r i .
Anal i s i s kual i t at i f dengan densi t omet er di l akukan at as
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
13/14
dasar har ga Rf noda kr omat ogr am cont oh di bandi ngkan dengan
noda kr omat ogr am baku. Har ga Rf i ni akan sama bi l a zat pada
cont oh sama dengan baku. Anal i si s kual i t at i f dengan
densi t omet er dapat j uga di l akukan dengan di dasar kan at as
panj ang gel ombang maksi mum, yai t u panj ang gel ombang pada
saat har ga ser apannya maksi mum. J i ka suat u zat yang
di anal i si s memi l i ki panj ang gel ombang maksi mum yang sama
dengan panj ang gel ombang maks i mum zat baku, raaka zat
t er sebut kemungki nan adal ah sama [ 22, 23}.
2. 8. 3. Anal i sa Kuant i t at i f dengan Densi t omet r i
Pada pr i nsi pnya anal i sa kuant i t at i f dengan
densi t omet r i ada t i ga yai t u :
a. Membandi ngkan t r ansmi s i si nar t ampak yang mel ewat i
noda bahan dengan noda pembandi ng pada kr omat ogr am.
b. Membandi ngkan absor psi si nar l embayung ul t r a at au
si nar t ampak yang di pant ul kan ol eh noda bahan dengan
noda pembandi ng pada kr omat ogr am.
c. Membandi ngkan absor psi f l our esensi yang di emi si kan
ol eh noda bahan dengan noda pembandi ng pada
kr omat ogr am.
Penggunaan Densi t omet r i unt uk t uj uan kuant i t at i f
di dasar kan at as pengukur an ker apat an opt i k t er sebut
di nyat akan dal am bent uk l uas kur va noda kr omat ogr am.
Per hi t ungan kadar suat u zat yang di anal i si s di l akukan
dengan car a membandi ngkan l uas kur va cont oh dengan l uas
17
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI ... SWASTUTY WIDIASIH
-
7/25/2019 Klt Preparatif
14/14
kur va zat baku. Dengan cat at an bahwa hubungan ant ar a l uas
kur va dengan konsent r asi t el ah di l i ni er kan dengan per kal i an
suat u f akt or yang t el ah di at ur ol eh s i s t em di dal am
Densi t omet er [ 22, 23] ,
18
ADLN - PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA
SKRIPSI ISOLASI DAN IDENTIFIKASI SWASTUTY WIDIASIH