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UNIVERSIDAD DR. JOSE MATIAS DELGADO FACULTAD DE AGRICULTURA E INVESTIGACION AGRICOLA “JULIA HILL DE O’SULLIVAN” INGENIERIA EN ALIMENTOS TRABAJO DE GRADUACION “CUANTIFICACION DE BROMATO DE POTASIO EN HARINAS DE PANIFICACION EN EL AREA DE SAN SALVADOR” ASESOR: Ing. JUAN MANUEL PEREZ ALUMNO: DANIEL LORIO MEZA LA LIBERTAD EL SALVADOR C.A.

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UNIVERSIDAD DR. JOSE MATIAS DELGADO FACULTAD DE AGRICULTURA E INVESTIGACION AGRICOLA

“JULIA HILL DE O’SULLIVAN” INGENIERIA EN ALIMENTOS

TRABAJO DE GRADUACION

“CUANTIFICACION DE BROMATO DE POTASIO EN HARINAS DE

PANIFICACION EN EL AREA DE SAN SALVADOR”

ASESOR: Ing. JUAN MANUEL PEREZ

ALUMNO: DANIEL LORIO MEZA

LA LIBERTAD EL SALVADOR C.A.

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INDICE

No. de página l. Antecedentes de la situación actual de las normativas 1

de Bromato de Potasio 1.1 Normativas mundiales del Bromato de Potasio 1

1.2 1.3 Antecedentes de las Normativas Centroamericanas y 8

Regulación Nacional II. Marco Teórico 9 2.1 Trayectoria del Bromato de Potasio 9 2.2 Toxicología del Bromato de Potasio 10 2.3 Aditivos de Panificación 12 2.4 Legislación: Uso de Bromatos 14 III. Metodología de la investigación 17 3.1 Objetivos de la Investigación 17 3.1.1 Objetivos Generales 17 3.1.2 Objetivos específicos 18

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3.2 Metodología de la Investigación 18

3.2.1 Resultados de análisis Cualitativos en Harinas de 21 Panificación

3.2.2 Resultados de análisis Cuantitativos en Harinas de 32

Panificación 3.2.3 Resultados de análisis cuantitativos en o migajas de pan 44

elaborado con harinas de panificación e Interpretación de los Resultados

3.2.4 Análisis e Interpretación de Resultados 46 3.2.4.1 Resultado de Hipótesis 46 3.2.4.2 Resultado de Cuantificación 47 3.2.4.3 Resultados por Empresa 50 3.2.4.4 Limites de Detección 55 3.2.4.5 Harinas de Control – Libres d Bromatos 56 IV. Conclusiones y Recomendaciones 59 4.1 Conclusiones 59 4.2 Recomendaciones 60 V. Fuentes Consultadas 61

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Lista de Tablas v Lista de figuras vii Lista de Anexos viii

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Capitulo l: Antecedentes de la Situación Actual de las Normativas de

Bromato de Potasio

1.1 Normativas mundiales del uso de Bromato de Potasio

El Bromato de Potasio (KBrO3), es un polvo blanco o cristales. Sus

efectos sobre la harina son que modifica sus proteínas, provee de un gluten

más elástico, absorbe mayor cantidad de agua, retiene más dióxido de

carbono y le ayuda a que gane más volumen. Es típicamente usado para

realzar las propiedades oxidantes de la harina, fortaleciendo la masa y

permitiendo que crezca mejor. Es un agente oxidante, que bajo las condiciones

adecuadas, se degrada durante el proceso de panificación. Sin embargo, si se

agrega en exceso, o si el pan no se cocina por la cantidad de tiempo suficiente

o a una temperatura adecuada, entonces la cantidad residual permanece, la

cual puede ser dañina si se consume. El Bromato de Potasio también puede

ser usado en la producción de cebada. El Bromato de Potasio es considerado

en la Categoría 2b (posiblemente carcinogénico para los humanos) por la

Agencia Internacional de Investigación en Cáncer (IARC, 1999).

El Bromato de Potasio ha sido prohibido en los productos alimenticios

de Europa, el Reino Unido (1990) y Canadá (1994). Así mismo fue prohibido

en Sri Lanka en el 2001 y en China en el 2005 así como en Nigeria (NAFDAC

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1993). En el estado de California, EE.UU. se requiere de una etiqueta que

notifique al consumidor si se utilizó Bromato de Potasio en el proceso.

(Universidad de San Agustín, Perú 2007)

Existen diferentes regulaciones que establecen los niveles de Bromato

de Potasio adecuado a usar en harinas para panificación, muchas de estas

tienen valores diferentes. La norma Mexicana “Harina de Trigo Para Alimento

Humano NMF-X-007-1982” (Sistema Digital de Consulta de Normas, 2006)

considera que “la cantidad necesaria para la buena elaboración del producto”

es con el uso de “Bromato de Potasio 50 mg/kg (50ppm)”. Asimismo el

Reglamento Técnico de Unión Aduanera”, considerado como una norma

Centroamericana considera que el limite máximo de Bromato de Potasio es de

50 mg/kg. (Norma R-UAC 67.01.15:02, COMIEXCO, 2002). Estas normas

solamente rigen la cantidad de Bromato de Potasio a utilizar, a pesar de que

otros países ya han prohibido su uso.

Un estudio del uso de Bromato de Potasio dirigido en la ciudad de

Kansas, EE.UU. por la Sociedad Americana de Ingenieros de Panificación en

1997 menciona que “…cuando se usó menos de 30ppm de Bromato de

Potasio en la harina de panificación… los resultados de residuos de Bromato

de Potasio fueron iguales a cero.” (American Society for Baking, 1997).

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Otro estudio realizado por el Centro de Ciencias en Washington,

concluyó en la petición de la prohibición del uso de Bromato de Potasio en las

harinas, reconociendo que la FDA ha conocido por años que causa cáncer en

animales de laboratorio. Durante este estudio se encontró que al administrarse

en ratas causó tumores en riñones, tiroides y otros órganos. Y alega que la

FDA en vez de prohibir su uso solo ha pedido a las industrias panificadoras

que voluntariamente cese su uso. (CSPI: Center for Science in the Public

Interest, 1999). Los aditivos alimenticios que causan cáncer pueden ser

prohibidos por la Cláusula Delaney en la cual se lee:

“La Secretaría de la Administración de Alimentos y Medicamentos (FDA) no

aprobará el uso de cualquier aditivo en alimentos que se encuentre que induce

cáncer en el hombre o, después de pruebas, induzca cáncer en animales”.

(Universidad Estatal de Carolina del Norte, EE. UU.) .

Sin embargo esta surgió después de que la FDA validara su uso, lo cual

vuelve difícil prohibir la sustancia. Existen muchas empresas que han dejado

de usar el Bromato de Potasio en sus productos, ejemplos de estos son

Pillsbury, Bimbo (Wonder en Estados Unidos), cadenas de supermercado

incluyendo Giant, Jewel y otras. En contraste algunas empresas todavía

utilizan bromatos en sus panes como lo son Arby’s, Burger King y Wendy’s.

(CSPI: Center for Science in the Public Interest, 1999).

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De acuerdo a un estudio que el Bromato de Potasio destruye la calidad

nutricional del pan así como diferencias significantes en el contenido de ácidos

grasos esenciales. (Agencia Nacional para el Control de Alimentos y

Administración de Medicamentos, 1999).

Por otra parte también se demostró que casos de ingestión de Bromato

de Potasio en humanos causó dolores abdominales, diarrea, nauseas,

vómitos, falla de riñones, fallas al escuchar y enrojecimiento de la piel y ojos. El

bromato ha sido prohibido y removido de la lista de aditivos alimenticios

seguros (GRAS) por el comité experto de la FAO/OMG desde 1992. (ASPEC,

2002).

Se conoce que el Bromato de Potasio es peligroso al manejarlo de

manera física ya que puede causar combustión y explosión en las condiciones

adecuadas al ser un polvo fino, asimismo causa reacciones alérgicas severas

al ingerirse o al entrar en contacto con la piel expuesta. (Serie 18 de Aditivos

Alimenticios, OMS, 2001) .

Entre los problemas que causa su dosis acumulada, aparte de los

mencionados anteriormente, son depresión del sistema nervioso, efectos

mutagénicos, destrucción de la vitamina B1 y niacina, inhibición de la

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disponibilidad del hierro y degradación del ácido fólico. (Universidad Nacional

de Costa Rica, 2002.)

El primer científico en resaltar las propiedades carcinogénicas del

Bromato de Potasio fue el Japonés Auki KuroKawa en 1982, quien demostró

que esta sustancia inducía cáncer en ratas en un período corto de exposición

en las cantidades muy cercanas empleadas en el pan y harina. Luego en 1983

este fue reconocido por la Agencia Internacional de Investigación contra el

Cáncer y luego el mismo año por la FAO y OMS propusieron no permitir

concentraciones mayores de 75mg por kilogramo en la harina. En 1984 la

Agencia de Salud y Bienestar (EE.UU.) disminuyó este límite a 50mg por

kilogramo. En 1989 la Comunidad Europea prohibió su uso en alimentos y le

siguieron otros países como Costa Rica, donde se establece por ley en

Febrero del 2007 por parte del Presidente de la Republica y Ministra de Salud

en el Artículo 2 del Decreto N°33607 que: “en beneficio y protección de la

salud de los consumidores queda totalmente prohibido el uso o presencia de

Bromato de Potasio en la harina, en los productos de panadería o cualquier

otro alimento de fabricación nacional o importado”. (Decreto de Nivel Máximo

de Bromato de Potasio, Costa Rica, 2007).

En países como Perú el uso regulado del Bromato de Potasio fue entre

10 y 75 ppm. Ahora se busca prohibir su uso desde el 2005. En la Universidad

Nacional de Perú, se realizó un estudio en el cual se comprobó que el Bromato

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de Potasio permaneció como un “oxidante activo” en los sistemas biológicos y

que provocó un aumento en la aparición de tumores renales, peritoneales y

células de la tiroides, causados por radicales de oxígeno en las células.

(PeruProm, 2006).

De acuerdo a un estudio de toxicología presentado por la Dra. Dora

Beatriz Prada integrante de SERTOX (Servicio de Toxicología del Sanatorio de

Niños en Argentina), el Bromato de Potasio luego de ser ingerido es absorbido

rápidamente por el aparato gastrointestinal y es detectado en cantidades

considerables en plasma, glóbulos rojos, riñones, estómago e intestino

delgado. Esto es asociado a la degradación de los ácidos del estómago y

causa irritación gastrointestinal. Asimismo su capacidad de oxidante fuerte

penetra las membranas biológicas y contribuye a efectos tóxicos a nivel renal y

ótico hasta causar sordera. (Servicio de Toxicología, 2001).

Por otra parte un estudio de la OMS de Aditivos de Alimentos determinó

que el uso de Bromato de Potasio entre 30mg/kg y 50mg/kg (30 y 50ppm

respectivamente), en harinas de panificación no resultaron en productos de

harina con residuos de Bromato de Potasio. (Bushuk & Hlynka, 1960). En un

estudio paralelo, al usar concentraciones de 400mg/L en bebidas para

animales se dieron pérdidas de peso, inhibición en la ganancia de peso,

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mortalidad de animales y/o estado moribundo. Así mismo, se dio un índice alto

de tumores de riñón y tiroides. (INCHEM, Chemical Safety, 2004).

Estudios de intoxicaciones accidentales con Bromato de Potasio se han

documentado resultando en degeneración del riñón e hígado, miocarditis

aguda.

Citando el estudio concluyen en “Se concluyó por los autores que el

Bromato de Potasio es carcinogénico en 344 ratas por administración oral

(Kurokawa y al., 1982)” y otro cita del estudio menciona “El comité considera

que el bromato no debe ser presentado en alimentos, por lo tanto el uso de

Bromato de Potasio solo puede ser aprobado cuando su uso resulte en

residuos descartables…” El estudio de la OMS estima un nivel aceptable de

Bromato de Potasio en harinas para alimentos de 0-75mg/kg (INCHEM,

Chemical Safety, 2004).

Es por esto que las normativas son muy importantes sobre los

productos de los cuales nacen subproductos, y más importante aún que se

cumplan las normas que velan por la salud de los consumidores. En caso que

no se cumplan con las cantidades estipuladas por las normas y autoridades, el

Bromato de potasio puede llegar a causar tumores renales, vómitos, diarreas y

otras complicaciones al organismo. (Kurokawa 1982).

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Si el Bromato de Potasio se encuentra prohibido en usos alimenticios en

Argentina, Perú, Canadá, Sri Lanka, China, Nigeria, toda la Comunidad

Europea y el Reino Unido, Entonces por que todavía se admite su uso por la

FDA y en Los Estados Unidos.

1.2 Antecedentes de las normativas Centroamericanas y

regulaciones del Bromato de Potasio en El Salvador.

El uso del Bromato de Potasio no está regulado, solamente existe

vigilancia por parte del Ministerio de Salud, quien busca cumplir los niveles

Bromato de Potasio por una norma Mexicana (NMX-F-007-1982), e

indirectamente por una Norma Centroamericana (R-UAC 67.01.15:02), las

cuales establecen la cantidad máxima de Bromato de Potasio permitida como

50ppm.

Las normas Salvadoreñas parte del “Programa de Normalización”,

llamadas “Productos de Panadería NSO 67.30.01:04” y “Harinas. Harina de

Trigo NSO 67.03.01:01” que son una reproducción fiel de la norma Mexicana

(NMX-F-007-1982), sin embargo excluyen mención del grupo de los oxidantes

utilizados en las harinas para panificación, excluyendo límites del Bromato de

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Potasio bajo este grupo. No existe otro tipo de documentación o legalización

del uso del químico en El Salvador.

Capítulo ll: Marco Teórico

2.1 Trayectoria del Bromato de Potasio

El Bromato de Potasio es un químico aditivo que ha tenido mucha

trayectoria a través de los años desde su primera aplicación desde 1914. Cada

vez más y más países se encuentran opuestos al uso del Bromato de Potasio

a medida que van conociendo sus efectos a corto y largo plazo. Los

consumidores cada vez se encuentras más exigentes y concientes de los

aditivos que llevan sus alimentos, usualmente optando a los productos que se

denominan “biológicos”, “orgánicos” y “libres de aditivos”. Sin embargo, es muy

probable que los consumidores al hacer compras de pan recién horneado

estén convencidos de obtener un producto 100% natural, sin aditivos.

Durante esta investigación se ha podido encontrar un incremento de

disponibilidad de la información con el paso del tiempo de que tan

potencialmente dañino puede ser el Bromato de Potasio.

Desde 1914, el Bromato de Potasio ha sido utilizado como ayudante

para elevar la masa, lo cual permite que el pan crezca y sea más blanco,

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aunque con menos peso, ya que la formación de gas ayuda al volumen, siendo

este el mismo efecto que se da de manera tradicional con el uso de la

levadura.

2.2 Toxicología del Bromato de Potasio

Los primeros efectos tóxicos del Bromato de Potasio iniciaron con las

publicaciones de Kurokawa en 1982 y fueron apoyados por la Agencia

Internacional de Investigación del Cáncer (IARC, Francia) el siguiente año

(1983) ya que sus estudios en ratas demostraron que el Bromato de Potasio

inducía cáncer en tiempos relativamente cortos. De forma paralela, el mismo

año la FAO y OMS equilibraron los límites a 75mg/kg, nivel que luego se

disminuyó por la Agencia del Bienestar de la Salud en Estados Unidos a

50mg/kg. En el año 1989 fue prohibido por la Comunidad Europea y fue

secundada por la FAO y la OMS nuevamente ya que se descubrió que

producía tumores en las células renales y tiroidales.

Los efectos demostrados que produce el Bromato de Potasio en

diferentes concentraciones son variados, desde efectos a corto plazo como

intoxicaciones y a largo plazo como cáncer y falla de los órganos.

De acuerdo a variados estudios de toxicología, las acciones de corto

plazo del Bromato de Potasio son vómitos, diarrea, dolor de cabeza y vista

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borrosa en caso de sobredosis. El Bromato de Potasio puede inducir también

severamente a células carcinogénicas y mutación de estas, los daños se

consideran irreversibles, ya que no existe una ruta biológica por el cual el

cuerpo elimine este químico. Las mutaciones de las células se consideran

también genéticas, las cuales pueden causar problemas en la herencia de

genes de progenitores a hijos. El Bromato de Potasio en altas concentraciones

causa daños renales irreversibles, afecta al sistema nervioso, y polineuritis

(dolores intensos en piernas brazos y hasta imposibilidad de caminar. En otros

casos se presentó en niños intoxicados lesiones al nivel del riñón, problemas

del sistema nervioso y daños al nervio auditivo hasta sordera permanente.

(Servicio de toxicología SERTOX, 2001, Argentina).

De acuerdo a un estudio realizado por la compañía “Inchem”, la cual

está orientada a la seguridad química para organizaciones

intergubernamentales, el Bromato de Potasio que está clasificado como aditivo

de la Organización Mundial de la Salud en la serie 18, los estudios realizados

en conejillos de india demostraron un cambio degenerativo en los nervios del

oído. En otros estudios realizados en humanos con concentraciones más altas,

se reportaron síntomas agudos de envenenamiento como lo son vómitos,

diarrea con dolores abdominales, otros síntomas fueron falta de producción de

orines, sordera, vértigo, hipertensión, depresión del sistema nervioso central,

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fallo del sistema renal. En biopsias se encontraron atrofias al riñón, necrosis,

degeneración de los tejidos tubulares intestinales.

En etapas avanzadas de concentraciones más altas de lo usual de

Bromato de Potasio se encontró esclerosis, y toxicidad alta en el corazón y en

tejidos hepáticos como lo indicaron los estudios posteriores de Kurokawa en

1990.

Los estudios de la OMS concluyen que la toxicidad del Bromato de

Potasio a largo plazo contribuye a generación de tumores de células renales,

células peritoneales, células de la tiroides. El comité de la OMS concluye que

el uso de Bromato de Potasio como agente de tratamiento en harinas de

panificación no es apropiado ya que existen alternativas de uso para el

bromato. (Inchem Holding International Limited, 2005).

2.3 Aditivos de Panificación

En la producción de pan existen dos tipos de agregados, los auxiliares

que se utilizan para corregir efectos y los aditivos, los cuales sirven para

mejorar cualidades de la harina para su venta. El Bromato de Potasio se

considera un aditivo alimenticio solamente utilizado para el crecimiento del

pan, el cual por lo tanto se puede reemplazar con el uso de otros tipos de

aditivos para crecimiento, de origen más sano. Ejemplos de estos son el uso

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de mezclas de enzimas con actividad secundaria, ácido ascórbico (Vitamina

C), lecitina de soya, ácido ascórbico y azodicarbonamidas.

En un estudio realizado en Kansas en 1979 se midió el crecimiento del

volumen del pan utilizando diferentes tipos de grasa, proteína de huevo y

aditivos como el Bromato de Potasio, se demostró en los resultados que al

suplementar la harina de pan con proteína de yema y soya se produjo pan de

buena calidad sin la necesidad de esterol de sodio o Bromato de Potasio. En el

estudio se hicieron pruebas con proteínas de clara y proteínas de yema de

huevo en combinación con diferentes tiempos de horneado, y se midió el

crecimiento del pan en centímetros. De acuerdo a los resultados la tasa de

eficiencia de crecimiento del pan depende más de la tasa de proteína de huevo

y de soya en la harina mucho mas que del Bromato de Potasio añadido.

Adicionalmente, se corrió una prueba de panel sensorial del producto y se

determinó por medio de jueces experimentados que el pan de “mejor calidad”

fueron aquellos cuales no se les añadió esterol de sodio o Bromato de Potasio.

(Journal of Food Science, Volumen 44, página 839).

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2.4 Legislación: Uso de Bromatos

En países Centroamericanos como Costa Rica, la normativa antes de

1997 declaraba que el límite máximo de Bromato de Potasio a usar era de

35mg/kg, hasta que la Sala Constitucional, el Presidente de la Republica y el

Ministerio de Salud prohibieron el uso del compuesto. Las razones fueron ya

que por constitución política, los consumidores tienen el derecho a estar

informados de los componentes de todos sus alimentos, y en estudios

realizados por diferentes organizaciones como la Organización de las

Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación, la Organización Mundial

de la Salud y la Agencia de Salud y Bienestar de Estados Unidos declararon el

Bromato de Potasio como perjudicial para la salud. Ya se inició desde el año

2002 un curso de capacitación por parte del Instituto Nacional de Aprendizaje

en el cual enseñar a los panaderos a utilizar diferentes alternativas al bromato,

aunque aumenten el costo final del producto. (La Prensa Libre de Costa Rica,

2007).

En muchas situaciones se conoce el daño que puede causar el Bromato

de Potasio a la salud, siendo un buen ejemplo Santo Domingo, en Republica

Dominicana, donde se ha advertido desde el 2006 las consecuencias de uso

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del bromato; sin embargo de acuerdo a la Procuraduría de los Derechos

Humanos, el consumidor debe conocer que aditivos poseen sus alimentos,

pero no existía una norma de etiquetado para el pan elaborado de harinas que

se comercializa diariamente. La norma que declara que los niveles de Bromato

de Potasio serán de 50 miligramos por kilogramos de harina (50ppm) entra en

vigencia el 30 de octubre de 2007. Planes correctivos para la disminución del

bromato han iniciado bajando los niveles a medida que transcurren los años,

permitiendo el uso de solo 30 miligramos desde junio 2008 y 15 miligramos a

finales del 2008, finalmente declarando las harinas libres de bromato en el año

2009. (El viajero digital, 2007).

De acuerdo a la Dirección General de Normas y Sistemas de Calidad de

Santo Domingo, si se agregan 50mg/kg de Bromato de Potasio en la harina no

se encuentran rastros en el pan elaborado, sin embargo, si se contiene por

encima de 62.5mg/kg se encuentran rastros del químico en el pan, lo cual

puede llevar algunas o varias de las consecuencias toxicológicas

anteriormente mencionadas.

Perú es otro país ejemplo quien establece una ley impuesta por el

Ministerio de Salud (Ley No. 27932 Ministerio de Salud. 2004), la cual prohíbe

el uso del Bromato de Potasio ya que no se considera apto para consumo

humano, cancela su registro sanitario, decreta los requerimientos de las

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harinas, medidas sanitarias preventivas, acciones preventivas y un método de

vigilancia para el control de la aplicación de la misma ley. Todo esto, en febrero

del año 2005, en colaboración del Ministerio de Salud Peruano, y diferentes

organizaciones como la Policía Nacional, el Ministerio Público, el Instituto

Nacional de la Defensa de la Competencia y Protección de la Propiedad

Intelectual.

El acuerdo Aduanal de Centro América en el cual participa el CONACYT

(R-UAC 67.01.15:02), declara que el limite máximo definido de bromatos es

50ppm. Sin embargo la normativa salvadoreña (NSO 67.03.01:01), basada en

esta la normativa centroamericana, excluye los limites de adición de bromatos

en harinas así como la falta de mención del mismo.

La falta de información por parte de la población y la falta de

información provista hacia el público acerca este químico no excusa la falta de

una normativa que no solamente vigile el uso del Bromato de Potasio en las

harinas de panificación, pero al mismo tiempo regule su uso y salvaguarde la

salud de la población Salvadoreña.

El Bromato de Potasio es de manipulación peligrosa, aún se utiliza a

pesar de su parecido visual a la sal y azúcar la cual puede causar

intoxicaciones accidentales, produciendo vómitos, diarrea, destrucción de los

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glóbulos rojos, destrucción de la vitamina B1 y niacina, inhibición de la

disponibilidad de hierro y degradación del ácido fólico.

El uso de Bromato de Potasio puede mejorar la calidad y tamaño del

pan, sin embargo esto puede generar, gracias a la falta de controles efectivos,

los panaderos o fabricantes de harina pueden utilizar el bromato a su gusto

con finalidades económicas.

Existe la probabilidad que el Bromato de Potasio utilizado en harinas

para panificación contribuya a los índices de fallos renales, cáncer gástrico,

degradación genética y enfermedades para las cuales no se han identificado

causas aún. (CSPI: Toxicología)

Capítulo lll: Metodología de la Investigación

3.1 Objetivos de la Investigación

3.1.1 Objetivos Generales

Realizar análisis de laboratorio para cuantificar y determinar la

presencia o ausencia de Bromato de Potasio en Harinas de

Panificación.

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Determinar si los niveles de Bromato de Potasio encontrados en

las harinas de Panificación muestreadas concuerdan con las

normas internacionales que los rigen.

3.1.2 Objetivos específicos

Cuantificar mediante análisis cuantitativo y cualitativo el Bromato

de Potasio en diferentes tipos de Harinas de Panificación

comercializadas en el área de San Salvador.

Comprobar por análisis cualitativo la presencia o ausencia del

Bromato de Potasio en pan o migaja de pan elaborado con las

harinas de investigación.

3.2 Metodología de la Investigación

Para todos y cada uno de los análisis realizados el muestreo fue

realizado utilizando el método de cuarteado de harina. Este método consiste

en apilar las muestras sobre una mesa, haciendo un cono de harina, con una

cuchara grande se revuelve la harina hacia el cono dejándola caer en forma

igual en todas las direcciones, después de distribuir la muestra repetidas

veces, se formo un circulo grueso y uniforme de harina, y se parte la muestra

en cuatro, de los cuatro lados se separan dos cuartos, los otros dos se

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mezclan nuevamente y se repite el procedimiento hasta llegar al tamaño de

muestra que se desea, en la mayoría de los casos 50g de harina. El objetivo

de utilizar este procedimiento fue el de asegurar la homogeneidad de las

muestras y cerciorar que la muestra de procuro fuese tomada al azar.

Los análisis cualitativos se realizaron con el método 956.03 Bromatos y

Yodatos en Harina de Trigo, Primera Acción 1956, métodos oficiales de la

AOAC. Haciendo uso de un colador estándar de cocina, con el cual se

esparció uniformemente sobre una superficie de 10cm cuadrados el producto,

después de hacer esto se roció con la mezcla preparada de HCl y KI utilizando

un atomizador pequeño de boquilla ajustable.

Los análisis cuantitativos se hicieron de acuerdo al método

956.03 de Bromatos y Yodatos en harina de Trigo. Prueba cuantitativa oficial

de análisis de la AOAC. Estos se realizaron por medio de una titilación la cual

procede agregando 50g de la muestra disuelta en Sulfato de Zinc, agitada por

5 minutos y luego filtrada. Esta luego se le adicionó 10ml de ácido sulfúrico,

1ml de yoduro de potasio, 1 gota de molibdato de amonio, 5ml de agua

destilada y agitada por 5 minutos. Después añadiendo 6ml de tiosulfato de

sodio y 5ml de solución de almidón como indicadora y titulada con tiosulfato de

sodio.

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20

Los resultados que fueron positivos durante la prueba cualitativa

justificaron pasar a ser cuantificados por titulación. De las muestras que

resultaron negativas en la prueba cualitativa solamente se corrieron 2 pruebas

de dos lotes para asegurar que los datos fueran consistentes.

Se elaboró pan de los resultados más altos de concentraciones de

bromato, tomando muestras de harina de ese lote. Estas fueron Harina Fuerte

y Semi Fuerte de Molsa, y la Harina libre de bromatos a la cual se le adicionó

50mg/kg de Bromato de Potasio. Para elaborar pan se utilizo el método de

cuarteado para obtener 500g de producto, se le añadieron 10g de sal, 10g de

levadura y 350ml de agua. Esto se mezclo manualmente y se incubo a 25

grados centígrados por 1 hora y luego horneado a 230 grados Fahrenheit.

Con el objetivo de validar los resultados cuantitativos obtenidos, se

utilizó la harina de Molinos de Costa Rica, la cual según la ley del país debe

estar libre de bromatos. Esta harina, con el objetivo de funcionar como un

control, generó resultados negativos de la presencia de bromato y no se

encontraron bromatos cuantificables en ella. A este mismo producto le fue

añadido 25mg/kg de Bromato de Potasio para evaluar la precisión de los

resultados. De la misma manera se preparó una harina con concentración de

50ppm de Bromato de Potasio. Estas harinas se consideraron como harinas de

control o harinas libres de bromatos.

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21

3.2.1 Resultados de análisis Cualitativos en Harinas de

Panificación

A continuación se presentan los resultados cualitativos obtenidos por

medio de la prueba para la determinación de bromatos en superficie de harina

956.03 de los métodos oficiales de análisis de AOAC.

Tabla N° 1: Resultados Cualitativos de Harina Fuerte – Molsa

Resultado Lote 1 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 2 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 3 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 4 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 5 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

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Como se puede leer en la Tabla No. 1, las pruebas realizadas a “Harina

Fuerte” de la empresa Molsa, del lote #1, lote #2 y lote #4 se obtuvieron 3

resultados positivos de las pruebas triplicadas. En el caso del lote #3 y #5, se

puede observar en el cuadro que dos de las tres pruebas cualitativas

resultaron positivas. De todas las pruebas cualitativas en superficie de harina

realizadas con “Harina Fuerte” de la empresa Molsa, 13 resultaron positivas y 2

resultaron negativas, esto representa un %86.66 de resultados positivos para

las pruebas en esta harina.

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23

Tabla N° 2: Resultados Cualitativos de Harina Semi Fuerte – Molsa

Resultado Lote 1 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 2 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 3 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 4 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 5 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

En la Tabla #2 se puede observar que para todos los lotes y para cada

una de las pruebas triplicadas se obtuvieron resultados positivos de Bromatos

al realizar el análisis cualitativo sobre la migaja del pan. En los resultados se

observa 15 resultados positivos de 15 posibles, 100% de las pruebas fueron

positivas.

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Tabla N° 3: Resultados Cualitativos de Harina Integral – Molsa

Resultado Lote 1 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 2 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 3 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 4 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 5 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

De acuerdo a los resultados de la tabla N° 3 en el caso de las harinas

integrales de Molsa muestreadas, podemos observar que los 5 lotes

muestreados y las 3 pruebas realizadas por cada lote resultaron positivas. La

totalidad, es decir un 100%, de los análisis proporcionaron resultados positivos

en esta prueba cualitativa.

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Tabla N° 4: Resultados Cualitativos de Harina Especial Suave –

Molsa

Resultado Lote 1 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 2 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 3 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 4 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 5 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

En la tabla N° 4 de resultados de harina especial suave, todos los lotes

y sus repeticiones de prueba se obtuvieron resultados de prueba cualitativa

positivos. De las pruebas, el 100% de los resultados marcó como positivos al

realizar el análisis.

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Tabla N° 5: Resultados Cualitativos de Harina Fortificada – Molsa

Resultado Lote 1 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 2 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 3 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 4 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 5 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Como se aprecia en la tabla N° 5, el caso de la harina fortificada, el lote

#1 mostró 2 resultados positivos de 3. Los demás lotes; #2, #3, #4 y #5

resultaron positivos en las 3 pruebas realizadas por cada lote de producción.

De los análisis, solamente 1 de 15 resultados totales mostró negativo. 93.33%

de los resultados obtenidos fueron positivos para Harina Fortificada de Molsa.

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Tabla N° 6: Resultados Cualitativos de Harina de Trigo para

Panificación – Harisa

Resultado Lote 1 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 2 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 3 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 4 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 5 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

En la tabla N° 6 de la empresa Harisa, los resultados cualitativos de los

análisis triplicados por 5 lotes de producción fueron negativos. Se realizaron 2

pruebas adicionales fuera del procedimiento por cada lote, es decir un total de

5 pruebas por lote, con el fin de de asegurar la autenticidad de los resultados.

En ninguna de las pruebas realizadas se observaron puntos negros o morados

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28

que indicaran la presencia de bromatos. El total de resultados positivos de las

pruebas de Harina de Trigo de Harisa fue de 0%.

Tabla N° 7: Resultados Cualitativos de Harina de Trigo Suave –

Proinca

Resultado Lote 1 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 2 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 3 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 4 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 5 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

En la tabla N° 7 anterior, se lee que en el lote #1 se obtuvieron 2

resultados negativos y 1 resultado positivo. Se observaron resultados iguales

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29

para los lotes #2, #3 y #4, donde solamente 1 prueba de cada 3 resultó

positiva. Finalmente para el lote #5, todas las pruebas resultaron negativas. De

las pruebas realizadas, solamente un 26% resultados positivas; es decir 4 de

15 pruebas mostró negativo. 93.33% de los resultados obtenidos fueron

positivos para Harina Fortificada de Molsa.

Tabla N° 8: Resultados Cualitativos de Harina de Pan Francés –

Flora

Resultado Lote 1 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 2 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 3 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 4 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 5 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

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Los resultados de la empresa en la tabla N° 8 de la empresa demuestra

que de las 3 pruebas realizadas cada lote de producción, 5 en total, todos los

resultados cualitativos fueron negativos. De manera paralela se corrieron 2

pruebas adicionales fuera del procedimiento por cada lote para confirmar los

datos obtenidos. En total, se realizaron 5 pruebas cualitativas por cada lote de

producción, en ninguna de estas se observó la presencia de bromato en los

resultados.

Tabla N° 9: Resultados Cualitativos de Harina libre de bromatos

Resultado Lote 1 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Resultado Lote 2 Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Al igual que las demás harinas de trigo cuyos resultados fueron

negativos, se realizaron 2 pruebas adicionales, las cuales también fueron

negativas. Todos los análisis cualitativos que se realizaron con esta harina

fueron negativos. Las pruebas solamente se realizaron en 2 lotes de

producción.

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31

Tabla N° 10: Resultados Cualitativos de Harina libre de bromatos

Adicionado 25 ppm de KBrO3

Muestra + 25ppm KBrO3 Resultado Lote 1 – modificado Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Muestra + 25ppm KBrO3 Resultado Lote 1 – modificado Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Dado que los resultados obtenidos de la harina libre de bromatos fueron

negativos como se demostró anteriormente, se agregaron 25g por kilogramo

para darle una concentración de 25ppm de Bromato al producto. Después de

realizar análisis cualitativos de los dos lotes de producto, los resultados

marcaron como positivo para las pruebas triplicadas.

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Tabla N° 11: Resultados Cualitativos de Harina libre de bromatos

Adicionado 50 ppm de KBrO3

Muestra + 50ppm KBrO3 Resultado Lote 2 – modificado Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Muestra + 50ppm KBrO3 Resultado Lote 2 – modificado Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Se hizo una repetición de prueba para las harinas libres de bromatos,

añadiendo 50mg de KBrO3 por kilogramos de harina. Los resultados obtenidos

se pueden observar en la tabla 11, demuestran que ambas muestras con

bromato añadido resultaron positivas en los análisis cualitativos del producto.

3.2.3 Resultados de análisis Cuantitativos harinas de

panificación

En las siguientes páginas se presentan los resultados cuantificados por

medio de la prueba de determinación de bromatos en suspensión de harina de

acuerdo al procedimiento de Prueba Cuantitativa de bromatos en harina de

AOAC, 956.03

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Tabla N° 12: Resultados Cuantitativos de Harina Fuerte – Molsa

En la tabla N° 12 se puede observar los datos obtenidos por medio de

titulación por cada lote sometido a prueba. Los promedio de cada lote como se

puede ver son 41.7, 40.0, 39.7, 40.0 y 39.0 para los lotes 1, 2, 3, 4 y 5

respectivamente. El resultado promedio total para todos los lotes es de

40.07ppm de bromato. En la figura N° 1 continuación se puede ver graficadas

las cantidades de bromato que se encontraron en Harina Fuerte de Molsa. Los

resultados promedio entre lotes oscilan entre 39ppm y 41ppm y los resultados

fueron consistentes para cada lote.

Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

44.0 41.0 40.0 41.7 Lote 2

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 41.0 40.0 39.0 40.0

Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

38.0 40.0 41.0 39.7 Lote 4

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 40.0 42.0 38.0 40.0

Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

40.0 39.0 38.0 39.0

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Figura N° 1: Figura de Bromato de Potasio de Harina Fuerte – Molsa

Tabla N° 13: Resultados Cuantitativos de Harina SemiFuerte –

Molsa

En la tabla N° 13 se presentan los resultados obtenidos por cada lote de

Harina SemiFuerte de la Empresa Molsa. El promedio total de los 5 lotes

sometidos a prueba es de 36.33ppm de bromato.

Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

36.0 38.0 32.0 35.3 Lote 2

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 35.0 36.0 37.0 36.0

Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

36.0 37.0 37.0 36.7 Lote 4

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 35.0 35.0 37.0 35.7

Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

38.0 39.0 37.0 38.0

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

PPM

de

Bro

mat

oPromedio de Bromato de Potasio en Harina Fuerte - Molsa

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5

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35

En esta figura se grafica las cantidades promedio de bromato

encontrados en harina SemiFuerte de Molsa. Los datos oscilan ente 35 y

38ppm para los lotes de prueba para los 5 lotes. La consistencia y repetición

de los datos se puede observar en la figura 2.

Figura N° 2: Promedio de Bromato de Potasio en Harina Semi

Fuerte - Molsa

Tabla N° 14: Resultados Cuantitativos de Harina Integral – Molsa

Se puede observar en el la tabla 14 a continuación los datos de Harina

Integral de Molsa. Los resultados se demuestran en promedio por cada lote y

el promedio total de los 5 lotes es de 31.53ppm de bromato

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

PPM

de

Bro

mat

o

Promedio de Bromato de Potasio en Harina SemiFuerte - Molsa

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5

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Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

33.0 32.0 30.0 31.7 Lote 2

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 29.0 31.0 30.0 30.0

Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

33.0 33.0 30.0 32.0 Lote 4

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 35.0 32.0 33.0 33.3

Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

31.0 28.0 33.0 30.7

En la figura N° 3 se puede ver la consistencia y repetición de los

resultados de cuantificación de bromato en Harina Integral. Los datos oscilan

entre 30 y 33ppm de bromato para los 5 lotes.

Figura N°3 Promedio de Bromato de Potasio en Harina Integral – Molsa

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

PPM

de

Bro

mat

o

Promedio de Bromato de Potasio en Harina Integral - Molsa

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5

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Tabla N°15: Resultados Cuantitativos de Harina Especial

Suave – Molsa

En la tabla N° 15 se detallan los resultados de las titulaciones de

Harina fortificada de Molsa. El promedio de los 5 lotes de producción es

de 10.5 ppm de bromato para esta harina.

Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

8.0 9.0 8.0 8.3 Lote 2

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 10.0 11.0 11.0 10.7

Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

12.0 9.0 9.0 10.0 Lote 4

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 11.0 11.0 11.0 11.0

Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

13.0 11.0 14.0 12.7

Como se puede observar en el cuadro de resultados y la figura N° 4

para Harina Especial Suave, los datos son consistentes para cada lote y los

resultados oscilan entre 8 y 12 ppm de bromato para los lotes sometidos a

prueba.

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Figura N° 4: Promedio de Bromato de Potasio en Harina Especial

Suave – Molsa

Tabla N° 16: Resultados Cuantitativos de Harina Fortificada – Molsa

En la tabla N° 16 se observan los resultados cuantificables de las

titulaciones de esta harina. Después de tabular los resultados, el promedio

total para todos los resultados de lote es de 11.53

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

PPM

de

Bro

mat

o

Promedio de Bromato de Potasio en Harina Especial Suave - Molsa

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5

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39

Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

10.0 11.0 11.0 10.7 Lote 2

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 12.0 14.0 14.0 13.3

Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

14.0 16.0 16.0 15.3 Lote 4

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 9.0 8.0 9.0 8.7

Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

9.0 9.0 11.0 9.7

En la figura N° 5 se aprecia la consistencia y repetición de los datos

obtenidos para esta harina. Los datos oscilan entre 10 y 15ppm de bromato en

promedio para los 5 lotes.

Figura N° 5: Promedio de Bromato de Potasio en Harina Fortificada

- Molsa

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

PPM

de

Bro

mat

o

Promedio de Bromato de Potasio en Harina Fortificada - Molsa

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5

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40

Resultados Cuantitativos de Harina de Trigo para Panificación – Harisa

A pesar que los resultados cualitativos de esta harina fueron negativos,

se hicieron análisis de cuantificación con el fin de asegurar validez de los

datos. Estos resultados fueron iguales a cero. La persistencia de los datos en

estas pruebas indica que los productos de esta empresa se encuentran libres

de bromatos.

Tabla N° 17: Resultados Cuantitativos de Harina de Trigo Suave –

Proinca

En la tabla N° 17 se observan los resultados cuantificados por titulación

de harina de trigo suave de Proinca. El promedio de los 5 lotes de prueba con

resultados triplicados total es de 1.87 ppm de bromato.

Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

5.0 1.0 1.0 2.3 Lote 2

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 0.0 1.0 1.0 0.7

Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

0.0 0.0 3.0 1.0 Lote 4

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 5.0 4.0 3.0 4.0

Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

1.0 0.0 3.0 1.3

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41

La figura N° 6 a continuación ilustra el contenido de bromato por

promedio de lote de producción. Los datos oscilan entre 0.7 y 2.3ppm

de bromato encontrado en esta harina.

Figura N° 6: Promedio de Bromato de Potasio en Harina de

Trigo Suave – Proinca

Resultados Cuantitativos de Harina de Pan Frances – Flora

A pesar que el resultado cualitativo de esta harina fue negativo, se

hicieron dos pruebas cuantitativas en dos lotes para comprobar el muestreo de

producto. La cantidad de bromato detectada en esta harina fue igual a cero.

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

PPM

de

Bro

mat

o

Promedio de Bromato de Potasio en Harina de Trigo Suave - Proinca

Lote 1 Lote 2 Lote 3 Lote 4 Lote 5

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42

Resultados Cuantitativos de lotes de control – Harinas Libres de

Bromato de Potasio.

Dada la legislación que no permite Bromato de Potasio en harinas de

Costa Rica, se usaron harinas de trigo para obtener resultados patrón para los

métodos de determinación cuantitativos. Se cuantificaron 3 pruebas a las

cuales se les añadió una cantidad específica de Bromato de Potasio.

Resultados Cuantitativos de Harina de Trigo – Libre de Bromatos

Se realizaron pruebas cuantitativas triplicadas a dos lotes de producto

de harina declarada como libre de bromatos. Los resultados de las 6 pruebas

fueron 0.

Tabla N° 18: Resultados Cuantitativos de Harina de Trigo Libre de

Bromatos con 25ppm

Se agregó 25mg de Bromato de Potasio por kilogramo de harina libre de

bromato. Después de un mezclado homogéneo y utilizando el método de

muestreo de cuarteados, se realizaron pruebas de cuantificación. En el cuadro

de ambos lotes de prueba se puede ver que los resultados en promedio son de

24.2 ppm de Bromato de Potasio detectado.

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43

Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

20.0 28.0 25.0 24.3 Lote 2

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 22.0 26.0 24.0 24.0

La figura N° 7 cumple la función de visualizar la repetición de datos para

ambos lotes de prueba que se les agregó Bromato de Potasio.

Figura N° 7: Promedio de Bromato en Harina de Control con 25ppm

de Bromato:

Tabla N° 19: Resultados Cuantitativos de Harina de Trigo Libre de

Bromatos con 50ppm

De manera similar al ejercicio anterior, se agregaron 50mg de Bromato

de Potasio por kilogramo de harina libre de bromatos. Los resultados

cuantificables fueron de 49.7 y 50ppm de bromato en promedio para los dos

lotes.

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

PPM

de

Bro

mat

o

Promedio de Bromato de Potasio en Harina de Trigo con 25ppm de Bromato - Molinos de Costa Rica

Lote 1 Lote 2

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44

Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

49.0 50.0 50.0 49.7 Lote 2

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio 50.0 50.0 50.0 50.0

En el gráfico se pueden ver que los resultados de ambos lotes de

producción se encuentran en el límite máximo de detección sin embargo se

puede apreciar la repetición de datos para ambos lotes.

Figura N° 8: Promedio de Bromato de Potasio en Harina Libre de

Bromatos con 50ppm

3.2.3 Resultados de análisis Cuantitativos en pan o migaja de

Pan elaborado con Harinas de Panificación

Se hicieron pruebas cualitativas de Bromato de Potasio en pan

elaborado con las harinas de mayor conteo cuantitativo. Las harinas con mayor

0.00

10.00

20.00

30.00

40.00

50.00

PPM

de

Bro

mat

o

Promedio de Bromato de Potasio en Harina de Trigo con 50ppm de Bromato - Molinos de Costa Rica

Lote 1 Lote 2

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45

conteo promedio en partes por millón fueron: Harina fuerte y Harina

SemiFuerte de la empresa Molsa, con recuentos de bromato en promedios de

40 y 36ppm. El proceso de elaboración de pan utilizado es el estándar

presentado en la metodología de la investigación.

A continuación se presentan los resultados cualitativos obtenidos por

medio de la prueba para la determinación de bromatos en superficie de migaja

de pan.

Tabla N° 20: Resultados Cualitativos de miga de pan elaborada con

Harina Fuerte de Molsa.

Resultado Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Después de elaborar pan con harina fuerte, los resultados cualitativos

no mostraron trazas de bromatos detectables en la migaja de pan. Se

realizaron 3 pruebas de diferentes rodajas de pan y los resultados fueron

negativos.

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46

Tabla N° 21: Resultados Cualitativos de miga de pan elaborada con

Harina Semi Fuerte de Molsa.

Resultado Positivo Negativo

Prueba 1 X Prueba 2 X Prueba 3 X

Después del análisis cualitativo en migaja de pan elaborada con Harina

SemiFuerte de Molsa, no se encontraron trazas de bromatos en las3 pruebas

realizadas.

3.2.4 Análisis e Interpretación de los Resultados

3.2.4.1 Resultados de Hipótesis

De acuerdo a los resultados presentados anteriormente podemos

aceptar la primera hipótesis HO, ya que en los resultados obtenidos durante el

estudio, ninguno de los valores fue mayor a 45ppm de bromato. Después de

realizar repetidos análisis cuantitativos, la trazabilidad de estos datos fue

consistente durante el estudio y se logró duplicar los resultados esperados de

las harinas a las cuales se les agregó una concentración de bromato definida.

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47

Se acepta la hipótesis que declara que las harinas en este estudio se

encuentran dentro de los rangos de 0 a 50 partes por millón de bromatos ya

que ningún valor promedio o singular obtenido fue mayor o igual a 50ppm de

bromatos cuantificable.

De acuerdo a los resultados, no existe evidencia que apoye la hipótesis

HI. No se detectaron productos cuya concentración estuviese por encima de

50ppm de bromato detectable. El valor promedio de bromato detectable más

alto fue de aproximadamente 40.0, siendo este 10ppm menor a la cantidad

permitida por la normativa que lo rige. Se rechaza la hipótesis que declara que

existen harinas incluidas en este estudio que poseen más de 50 partes por

millón de bromatos.

3.2.4.2 Resultados de Cuantificación

No se encontraron valores resultantes de ninguna harina comercial con

niveles iguales o mayores a 50ppm, se prosiguió a elaborar pan con los

productos con concentraciones más altas de bromato. No se detectó la

presencia de bromatos en la miga de pan elaborado con harina con

concentración de 36 a 40 partes por millón de bromato.

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Se elaboró pan de harina con concentraciones promedio máximo de

40ppm de bromato, los resultados cualitativos a esta concentración fueron

negativos. No se encontró residuos de bromato en la migaja de pan elaborado

con harina comercial a 40ppm de bromato.

Después de los análisis de laboratorio se determinó la presencia de

bromatos en diferentes productos; de la empresa Molsa: Harina Semi Fuerte,

Harina Fuerte, Harina Integral, Harina Especial Suave y Harina Fortificada.

Aunque los niveles de bromatos detectables en estos productos son los más

altos de el estudio, ninguno se encuentra por encima de la normativa que los

rige.

Al elaborar pan con productos de esta empresa, los resultados

cualitativos de la miga fueron negativos, lo cual indica que no se encuentran

residuos de bromatos en el pan utilizando el proceso anteriormente

presentado. Los lotes de producto en este estudio de esta empresa no

presentan un riesgo a la salud del consumidor, ya que la trazabilidad de

bromatos no llega hasta el pan.

Con respecto a la empresa Proinca, los niveles de bromato detectados

en su harina de Trigo suave, fueron los valores positivos más bajos del

estudio. Con promedios de 1.87 ppm de bromato en 5 lotes de producción,

podemos decir que este producto no presenta un riesgo a la salud, ya que los

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resultados de harinas con 50ppm fueron negativas. Esta empresa a pesar de

adicionar bromatos a su harina, se encuentra dentro de la normativa.

Los productos analizados de las empresas Harisa y Flora mostraron

resultados negativos y cuantificables a cero de bromatos. Podemos decir que

estas empresas no emplean el uso de estos químicos para mejorar el

rendimiento de sus productos.

A raíz de este estudio, se puede decir que en El Salvador las empresas

actúan con responsabilidad social aún sin la imposición de una normativa

nacional en el tema de los bromatos; sin embargo, no explotan ese valor

agregado que presentan sus productos, ya que en ninguno de los casos se

informa al consumidor de las ventajas que presenta el utilizar menos de

50mg/kg. Esta es una herramienta con la que podrían lanzarse campañas

informativas como estrategias de venta y mercadeo, ya que parte de los

derechos del consumidor es conocer los ingredientes del producto adquirido en

un cien por ciento.

Está comprobado de acuerdo a las bases bibliográficas de este estudio,

que el uso de bromatos aumenta el rendimiento de los productos finales de las

harinas. Esto ayuda a minimizar los costos de producción versus el uso de

alternativas como lo serían el ácido ascórbico y proteínas específicas de trigo.

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En el caso de Molsa, siendo uno de los mayores productores de harina,

con alta de demanda por los consumidores, se encontraron los niveles

promedio más altos en el estudio. Existe la posibilidad que lo anterior se deba

a que sus harinas tienen mayor rendimiento que la competencia, lo cual es

directamente proporcional al uso de bromatos.

Este estudio recopiló los resultados de 5 lotes de producción del

muestreo aleatorio. Esto no garantiza que existan lotes de producción con

valores más altos de 50ppm.

3.2.4.3 Resultados por Empresa

Molsa

Harina Fuerte

Esta mostró ser positiva en el análisis cualitativo. Esto se determinó por

la aparición de puntos negros repetidamente vistos durante la aspersión de la

mezcla de ácido clorhídrico y yoduro de potasio. Al resultado positivo este

análisis llevó a su análisis cuantitativo. Los resultados detectados en partes por

millón de bromato fueron en promedio de 40.07. Este no está por encima de la

normativa Centroamericana cuyo valor máximo es de 50ppm. Se prosiguió a

elaborar pan con el procedimiento previamente presentado. Utilizando la

prueba cualitativa en migaja de pan no se observaron puntos morados o

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negros que determinaran la presencia de bromatos en este pan elaborado. La

Harina fuerte de molsa con 40.17ppm de bromato detectable no dejó trazas de

bromato en pan.

Harina Semi Fuerte

Los resultados cualitativos mostraron ser positivos de esta harina y al

realizar su cuantificación se determinó que su promedio de Bromato detectable

fue de 36.33, estos resultados muestran que el producto está por debajo de la

normativa. Se elaboró pan con este producto y la presencia de bromatos no

pudo ser detectada en la migaja. Esta harina no presenta residuos de bromato

al elaborar pan con ella.

Harina Integral

La harina integral se filtró varias veces por la alta cantidad de fibra en el

producto. Después crear la disolución de harina con Sulfato de Zinc, se utilizó

un tamiz para separar partículas de mayor diámetro y luego filtrada. Los

resultados cualitativos mostraron la presencia de bromatos al ser rociada con

la solución de prueba y los resultados cuantitativos muestran un promedio de

31.53ppm de bromato detectable en la harina. Estos valores también se

encuentran por debajo de la normativa que los rige de máximo 50ppm de

bromatos. No se elaboró pan de este producto ya que los productos anteriores

con mayor concentración de bromato no se encontraron trazas de bromato en

la miga.

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Harina Especial Suave

Los resultados de este producto fueron positivos cualitativamente. Al

proceder con el análisis cuantitativo, los promedios de 5 lotes fueron de

10.53ppm de bromatos, los cuales se encuentran por debajo de la normativa.

No se elaboró pan de estos por su bajo contenido de bromatos.

Harina Fortificada

Este producto mostró puntos morados en la superficie de la harina lo

cual coincide con la presencia de bromatos. Cuando se realizó su análisis

cuantitativo el promedio de bromatos encontrados fue de 11.53ppm. No se

prosiguió con la elaboración de miga de pan dado su conteo de bromato.

Harisa

Harina Fortificada

Al realizar el estudio cualitativo de esta harina no se vio la aparición de

puntos en la superficie de harina al rociar la solución de prueba. Esto indicó la

ausencia de bromatos en el producto. Se realizaron 2 pruebas cuantitativas

para asegurar la validez de los datos y durante la titulación se agregaron hasta

20ml de Yodato de Potasio, el doble del límite máximo de detección y nos se

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observó una reacción. De acuerdo los resultados de los análisis este producto

no contiene bromato añadido.

Proinca

Harina de Trigo Suave

El análisis cualitativo de este producto mostró vagos puntos morados al

ser rociado con la solución de prueba. En algunas pruebas de lotes no se

determinó la presencia bromatos, en otros lotes se logró ver algún indicio de

bromatos por lo cual se procedió al análisis cuantitativo. El promedio de

bromatos detectables en este producto fue de 1.87ppm en todos los lotes. Este

contenido se determinó añadiendo la cantidad máxima de la solución de

titulación. Este producto posee baja cantidad de bromatos y se encuentra bajo

la norma que lo rige. Dadas las cantidades no se consideró para la prueba en

miga de pan.

Flora

Harina de pan francés

En el estudio cualitativo no se detectó la presencia de bromatos en este

producto, por falta de aparición de puntos morados o negros en la superficie

del producto al rociar la solución de prueba. Adicionalmente se cuantificó la

cantidad de bromato para asegurar los datos y no se observó una reacción en

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la titulación. Los datos obtenidos de las pruebas apoyan la teoría que este

producto no contiene bromatos detectables.

Todos los resultados de las harinas sometidas a pruebas mostraron que

ninguna de estas posee más bromato del que tolera la normativa

centroamericana (Norma R-UAC 67.01.15:02, COMIECO, 2002) en algunos

casos no se logró detectar la presencia de bromatos. En las harinas cuyos

valores más altos fueron de alrededor de 30ppm de concentración de

bromatos, no se detectó la presencia de estos en la miga de pan elaborada

con esta harina.

En la tabla N° 22 se puede observar la cantidad de bromato encontrada

en los análisis positivos al igual que los valores de cero para las muestras que

fueron negativas.

Tabla N° 22: Análisis Cualitativos y Cuantitativos por Empresa

Cualitativo Cuantitativo Empresa Nombre del Producto Positivo Negativo Promedio Molsa Harina Fuerte X 40.07 Molsa Harina SemiFuerte X 36.33 Molsa Harina Integral X 31.53 Molsa Harina Especial Suave X 10.53 Molsa Harina Fortificada X 11.53 Harisa Harina de trigo para panificación X 0.00 Proinca Harina de Trigo Suave X 1.87 Flora Harina Pan Frances X 0.00

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La tabla N° 22 sirve para ilustrar las cantidades de bromatos

cuantificados en promedio por los 5 lotes de harina sometidos a prueba, como

se puede ver ninguna de las muestras es mayor a la cantidad regulatoria de

50ppm.

El valor máximo encontrado fue en Harina Fuerte de la empresa Molsa y

el mínimo encontrado fue en Harina de Trigo de Harisa y Harina de Pan

Francés de Flora cuyos valores fueron cero.

3.2.4.4 Límites de detección

El análisis de bromatos posee límites de detección máximos

dependiendo de la cantidad de reactivos utilizados. Dado que la cantidad de

partes por millón es calculada como la diferencia entre Tiosulfato de Sodio y

Yodato de Potasio, si se calcula por la fórmula presentada “(ml 0.00359

Na2S2O3 - ml 0.0006M KIO3) x 10, podemos calcular el nivel máximo

detectable por la fórmula. Si se agregase la cantidad máxima de Tiosulfato de

Sodio (10ml) y la cantidad mínima de (0.1ml) de Yodato de Potasio el,

resultado sería 99.9ppm de Bromato. En la prueba de harina de Proinca, se

observaron resultados negativos y positivos para el mismo lote. La prueba

cuantificación revelo que la cantidad aproximada de bromatos era de 1ppm, lo

cual significa que el límite mínimo de la prueba cualitativa es de 1ppm.

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56

Figura N° 9: Promedios Totales de Harinas de Panificación

3.2.4.5 Harinas de Control – Libres de Bromatos

La harina de control declarada como libre de bromatos la cual tuvo el

objetivo de funcionar como un control, generó resultados negativos de la

presencia de bromato y no se encontraron bromatos cuantificables en ella.

A esta harina le fue añadido 25mg/kg de Bromato de Potasio. Del

análisis cualitativo de esta harina se obtuvieron resultados positivos de

bromato, y al cuantificar su cantidad el promedio final de 3 pruebas fue de

24.17ppm de bromato.

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La preparación de esta harina con concentración de 50ppm de Bromato

de Potasio tuvo resultados positivos en la prueba cualitativa y su detección

cuantitativa promedio fue de 49.83. Dado que los resultados coinciden con las

concentraciones teóricas del producto apoyan la validez de los análisis. Esta

trazabilidad refleja que los análisis cualitativos y cuantitativos respaldan los

datos de concentración de bromato agregado, es decir que los análisis

determinaron cantidades equivalentes a la concentración agregada.

En la tabla N° 23 se puede observar resumidos los resultados de

las harinas de control, donde la concentración agregada se logró determinar

por promedios de cuantificación.

Tabla N° 23: Análisis Cualitativos y Cuantitativos de Harinas Libres

de Bromato Adicionadas

Cualitativo Cuantitativo Tipo de Harina Nombre del Producto Positivo Negativo Promedio

Libre de Bromato

Harina de Trigo X 0.00

Libre de Bromato con 25mg por kilogramos de

bromato añadido

Harina de Trigo X 24.17

Libre de Bromato con 50mg por kilogramos de

bromato añadido

Harina de Trigo X 49.83

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Figura N° 10: Promedio Cuantitativo en Harinas de Control

En la figura comparativa a continuación se puede visualizar las cantidades de

bromatos cuantificables de acuerdo a las concentraciones añadidas al

producto.

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59

IV Conclusiones y Recomendaciones

4.1 Conclusiones

- Si existe la presencia de bromatos en harinas para panificación en El

Salvador.

- Las harinas que tuvieron resultados positivos de presencia de bromatos

fueron todas las producidas por Molsa y Proinca.

- Los productos que no tienen Bromatos detectables son de las empresas

Harisa y Flora.

- Las harinas con los niveles de bromatos detectables más altos fueron

de la empresa Molsa.

- Las cantidades de bromato encontradas en Harina Fuerte y Semi Fuerte

de Molsa se encuentran dentro de la normativa centroamericana, por

debajo de 50ppm.

- A concentraciones menores de 40ppm en harinas, no se encontraron

residuos detectables de bromatos en pan elaborado con este producto.

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- No se encontró la presencia de bromatos en la harina de control de

Costa Rica.

4.2 Recomendaciones.

Se recomienda que el Departamento de Protección al Consumidor

realice vigilancias sobre las harinas de panificación. Al igual que analizar más

lotes de producción para garantizar que el uso de bromatos se encuentra por

debajo de 50ppm tal como lo declara la norma Centroamericana en las harinas

de panificación. Esto minimizaría el riesgo de que estos niveles sean

sobrepasados por alguno de los productores buscando mayor rentabilidad para

sus empresas.

Se considera que la FDA (Food And Drug Administration) debería

establecer normativas de carácter impositivo a los productores de harina en

todos los países sin excepción alguna, buscando minimizar los riesgos de

salud que los bromatos representan.

Es importante que se declare el uso de bromato en harinas de trigo,

para que el consumidor esté informado del cien por ciento del contenido de su

compra.

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Se recomienda que se incluya la sección de la normativa

centroamericana (Norma R-UAC 67.01.15:02, COMIEXCO, 2002) que declara

que 50ppm de bromato es el límite máximo de uso en harinas en la normativa

nacional. Esto serviría como agente regulador del uso de este químico en el

país. Posteriormente, se recomienda seguir el ejemplo de países como:

Argentina, Perú, Canadá, Sri Lanka, China, Nigeria, toda la Unión Europea, el

uso de bromatos en harinas ha sido prohibido en su totalidad.

Se sugiere a los productores, el uso de alternativas al Bromato de

Potasio, como lo son ácido ascórbico y enzimas específicas que representan

además ventajas en la salud del consumidor, como lo es Vitamina C en el caso

del ácido ascórbico, ácido ascórbico (Vitamina C), lecitina de soya, y

azodicarbonamidas.

Capítulo V: Anexos y Otros

5.1 Fuentes Consultadas

5.1.1 Libros Consultados

1. American Association of Cereal Chemists, Wheat Flour Methods Vol. II

Arthur Pomeranz, Wisconsin 1996

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62

2. Análisis Químico de los Alimentos de Pearson, Egan Harold, Kira

Ronald S; Sawyer, Ronald.

3. Cereales y Productos derivados, Química y Tecnología, David A.V.

Dendy, Zaragoza, España, 2004.

4. Cereal Chemistry, American Association of St. Paul Cereal Chemists, G.

Froley, 1924.

5. Cereal Feed Use in the Third World, past trends and projections.

Internacional Food institute, Sarma J.S, Washington D.C. 1986

6. Ciencia y Tecnología de la Panificación, Quaglia, Giovanni, EE.UU.

1991

7. Contribución al conocimiento del Estado Actual de las Harinas, Luis

Fernando Arias. Banco Central de Costa Rica. San José, Costa Rica,

1976.

8. De la Harina al Pan: El báculo de la vida. Wheat Flour institute, Chicago,

autor corporativo, México.

9. Estadística Elemental, Robert Jonson, Madrid España, 1990.

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63

10. Estadística, Weiner Richardson, Madrid, España, 2000.

11. Harinas Centroamericanas del ICAITI, Harinas de Origen Vegetal,

Instituto Centroamericano de Investigación y Tecnología, P. Stanley,

1994

12. Informe de Viaje de Investigación a la América del Sur, sobre las harinas

compuestas. Serie “Comentarios sobre Asuntos Económicos” No.25

Banco Central de Costa Rica, Ing. Luis Arias 1989

13. Modern Cereal Chemistry, Food Trade Press, D.W. Kent Jones and A.J.

Amos Creed, London, Sydney 1967.

14. Technology of bread making. Chapman & Hall Food Science Book. P.

Gaithersburg, M.D. Cauvalid and Linds S. Young, Aspen 1999

15. Wheat Chemistry and Technology, National Barley & Malt Laboratory,

USDA, ARS, CRD, Madison. Publicado por: American Association of

Cereal Chemists, St. Paul Minnesota 1987.

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64

5.1.2 Revistas

1. Changes in Extrability of Lipids during Bread Making,

Department Of Flour and Feed Milling Industries.

Kansas State University, and Crops Research

Division, Agricultural Research Service

Department of Agriculture, Manhattan Kansas 66592

Journal of Food Science

2. Additives Affect Deoxynivalenol (Vomitoxin) Flour

during Bread baking

DILEK BOYACIODLU, NAVAM S. HElTIARACHCHY, and BERT L.

D’APPOLONIA 416-JOURNAL OF FOOD SCIENCE-Volume 58, No.

2, 7993

3. Ames test for Mutagenicity on Pacific Whiting Treated with Hydrogen

Peroxide. VIRGINIA STOUT and GLENDORA CARTER

492-JOURNAL OF FOOD SCIENCE- Volume 48 (1983 )

4. BAKING CHARACTERISTICS AND PROTEIN QUALITY OF SOY-

WHOLE EGG SOY-EGG YOLK AND SOY-EGG WHITE

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65

SUPPLEMENTED BREADS

M. P. OTONNOR, J. W. ERDMAN, JR. and A. I. NELSON

Journal of Food Science, Volume 44, (1979)

5. Chemically Induced Covalent Crosslinks Affect Thermo-

Rheological Profiles of Fish Protein Gels

H.G. LEE, T.C. LANIER, and D.D. HAMAN

Volume 62, No. 1, 1997—JOURNAL OF FOOD SCIENCE—29

6. Dough Properties and Crumb Strength of White Pan Bread as

Affected by Microbial Transglutaminase. J.A. GERRARD, S.E.

FAYLE, A.J. WILSON, M.P. NEWBERRY, M. ROSS, and S. KAVALE

472 JOURNAL OF FOOD SCIENCE—Volume 63, No. 3, 1998

7. Native and Succinylated Sunflower Proteins Usein Bread Baking

P. YUE, N. HElTIARACHCHY, and B.L. D’APPOLONIA

992-JOURNAL OF FOOD SCIENCE-Volume 56, No. 4, 1991

8. Potassium Bromate Effects on Gel-forming Ability of Pacific

Whiting Surimi R. PACHECO-AGUILAR and D.L. CRAWFORD

786- JOURNAL OF FOOD SCIENCE-Volume 59, No. 4, 1994

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66

9. Proteolysis Affects Thermal Gelation of Squid Mantle Muscle

YUJI NAGASHIMA, HIIZU EBINA, TAKASHI NAGAI, MUNEHIKO

TANAKA, and TAKESHI TAGUCHI

916-JOURNAL OF FOOD SCIENCE-Volume 57, No. 4, 1992

10. Relation Between Denaturation and Some Functional

Properties of Soybean Protein

KATSUJI SHIGA and YOSHIE NAKAMURA

Volume 52, No. 3, 7987JOURNAL Of FOOD SCIENCE-687

11. Short-Time Bread making Systems. Effect on Oxidation

J. I. MANINGAT, J.Y. WU, R.C. HOSENEY, and J.G. PONTE, JR.

540-JOURNAL OF FOOD SCIENCE-Volume 53, No. 2, 1988

12. Sponge-and-Dough Bread: Effects on Fermentation Time, Bromate

and Sponge Salt Upon the Baking and Physical Dough Properties of

a Canadian Red Spring Wheat K, R. PRESTON and R. H. KILBORN

Volume 47 (1982)-JOURNAL OF FOOD SCIENCE- 1143

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5.2.3 Páginas Web

Aditivos de la Organización Mundial de la Salud

http://www.inchem.org/documents/jecfa/jecmono/v18je13.htm

Banco de Normas Mexicanas, Colegio de Postgraduados.

http://www.colpos.mx/bancodenormas/nmexicanas/NMX-F-007-1982.PDF

Boletín Ciudad de Kansas:

http://www.asbe.org/bromate/bulletin240.html

Cláusula Delaney

http://en.wikipedia.org/wiki/Delaney_clause

Consumers Internacional, Revista de “Voz global de Consumidores”

http://www.consumidoresint.cl/alimentacion/peru.asp

CSPI, Center for Science in The Public Interest

http://www.cspinet.org/new/bromate.html

Estudio por Docente de Universidad de San Agustín, Perú.

http://www.monografias.com/trabajos16/bromato-potasio/bromato-potasio.shtml

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Periódico de Costa Rica: La Prensa Libre online

http://www.prensalibre.co.cr/2007/febrero/06/economia05.php

PeruProm, Revista En línea Peruana

http://www.peruprom.com/personal/bromato.html

Revista San Juan

http://www.sanjuandelurigancho.com/noticias/noticia.asp?id=1050

Servicio Toxicológico de Sanatorio de Niños

http://www.sertox.com.ar/es/info/apuntes/2001/22_bromatos/bro11.htm

Técnicas de Muestreo

http://geologia.igeolcu.unam.mx/Lugis/Molienda.pdf

WebdeHogar, Revista en Línea

http://www.webdehogar.com/noticias/0702/06010639.htm

Wikipedia, Enciclopedia Informal

http://en.wikipedia.org/wiki/Potassium_bromate

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5.2 Anexos

5.2.1 Preparación de Reactivos

Reactivos Nombre Solución Manera de Disolución Cuidados

Agua Destilada

Sulfato de zinc heptahidratado ZnSO4 H2O Sulfato de Zinc 20g en 800ml Aforar 1 litro

Hidróxido de Sodio NaOH NaOH 0.4 Molar 17.0g aforar a 1 litro

NaOH 0.5 Molar 21.0 g aforar a 1 litro

Ácido Sulfúrico Concentrado H2SO4

H2SO4 2 Molar 112ml en 800 aforar 1litro

Ioduro de Potasio KI Solución KI (ámbar) 25g en 30ml, aforar a 50ml

Frasco Ámbar y Ambiente

fresco

Molibdato de Amonio Tetrahidratado (NH4)6MO7 O24.

4H2O Solución. Molidbato 3g en 80ml y diluir a 100ml

Bromato de Potasio. KBrO3 Solución Stock Bromato 5g en 800ml diluido a litro *

Solución Trabajo Bromato 25ml de solución stock aforar a 500ml

Yodato de Potasio. KIO3 Solución Stock Yodado 3.024 en 800ml aforado a un litro

Solución Trabajo Yodato 10ml de solución. Stock diluido a 250ml*

Preparar el día de

uso

Indicador de Almidón Almidón 1g en 100ml agua hirviendo

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Reactivos Nombre Solución Manera de Disolución Cuidados

Tiosulfato de Sodio Pentahidratado. Na2S2O3. 5H2O

Solución Stock de Tiosulfato

22.5g de Tiosulfato y 0.06gramos de Carbonato de Sodio en 800ml de agua destilada, aforar a 1 litro.

10ml de la muestra y llevar a 250ml. 5ml de la solución diluida

en erlenmeyer de 200ml, adicionar 100ml de agua

destilada, 10ml de acido sulfúrico diluido y 1ml de solución KI. 5ml de solución de almidón y titular

bajo solución de yodato de potasio 0.0006 molar. Ajustar la dilución de 10 a 250 presente concentración de 0.00359M.

Guardar stock en frasco

ámbar y lugar fresco

Solución de trabajo Tiosulfato 0.00359M

Diluir 10ml de la solución stock a 250ml.

Preparar cada vez que se utilice

Carbonato de Calcio anhidro Na2CO3

Para Solución Stock de Tiosulfato. - -

Acido Clorhídrico HCl Solución HCl 25% Solución de ácido clorhídrico de 25% en agua (v/v)

Yoduro de Potasio Solución Yoduro de Potasio 1% Yoduro de Potasio al 1% (w/v)

Solución de Prueba para Harinas Solución de prueba

500ml de Solución HCL 25% y 500ml Solución Yoduro de

Potasio 1%

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5.2.2 Equipo Utilizado

Equipo Descripción

Balanza Analítica Detección hasta 4 decimales

Cajas Petri Standard

Vidrio Reloj Standard

Balones Volumétricos Clase A 50, 100, 400, 500 y 1000ml

Agitador de Vidrio Standard

Tamiz 0.2

Horno de convención mecánica -

Desecador -

Agitador Mecánico Foto

Cristalería de laboratorio Beaker, Erlenmeyer, Pipeta, Bureta

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Resultados: Diferencia entre Tiosulfato de Sodio y Yodato de Potasio µg/ml de KBrO3 = 10 x (ml 0.00359 Na2S2O3 - ml 0.0006M KIO3)

5.2.3 Procedimientos oficiales de AOAC 956.03 Bromatos y Yodatos en harina de trigo. Primera acción 1956.

Prueba Cuantitativa de bromatos en harina. Métodos oficiales de Análisis

200ml de Solución Sulfato de Zinc en Beaker de 600ml

Utilizar Agitador Magnético

50g ± 0.1g de Harina a prueba, en 5 porciones

Agitar por 5 minutos hasta tener dispersión completa

Filtrar 50ml de la solución problema en erlen meyer 200ml

Adicionar 10ml Ácido Sulfúrico 2 Molar

1ml de Solución KI

1 gota de solución de molibdato de amonio

5ml de agua destilada

Utilizar agitador magnético

Adicionar 5 a 10ml de una solución 0.00359 Molar de Tiosulfato de Sodio

5ml de Solución de almidón como indicador

Titular el Tiosulfato con Solución de KIO3

El final de la titulación se ve definido por el color púrpura

Agregar 1ml de Tiosulfato de Sodio

Agregar KIO3 nuevamente hasta el punto final

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956.03 Bromatos y Yodatos en Harina de Trigo, Primera Acción 1956.

Prueba Cualitativa para Bromatos y Yodatos AOAC Métodos Oficiales de

Análisis (2000)

Prueba Cualitativa para determinación de Bromato en Superficie de

Reactivo

Solución 25% de HCl en Agua Solución Yoduro de Potasio 1% en Agua 50% 50%

Resultados: La aparición de puntos negros o manchas púrpura son indicador de la presencia de bromatos en la muestra ensayada.

50% de cada solución para crear la “Solución de Prueba”

Cubrir el fondo de una superficie limpia de aproximadamente 100milimetros de ancho con la solución de prueba.

Cernir la harina a evaluar de manera uniforme; aproximadamente 4 gramos sobre la solución de prueba en la superficie

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956.03 Bromatos y Yodatos en Harina de Trigo, Primera Acción 1956.

Prueba Cualitativa para Bromatos y Yodatos AOAC Métodos Oficiales de

Análisis (2000)

Prueba Cualitativa para determinación de Bromato en Superficie de

Harina

Solución 25% de HCl en Agua Solución Yoduro de Potasio 1% en Agua 50% 50%

50% de cada solución para crear la “Solución de Prueba”

Cernir 4 Gramos de la muestra sobre una superficie limpia y seca.

Atomizar la solución de prueba sobre la harina hasta humedecer toda la muestra.

Resultados: La aparición inmediata de puntos negros o manchas púrpura al atomizar sobre la harina son indicadores de la presencia de bromatos en la muestra ensayada.

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Método para la elaboración de pan a partir de harinas a someterse a

prueba.

500gr de Harina de Prueba

10g Sal corriente

10g Levadura corriente

350ml de Agua

Mezclado Manual, Aireación de la masa y gluten

Incubar a 25°C por 1 hora para fermentación de la masa

Corte y Horneado por 10-12 minutos a 230°F

Pan para muestra de Migaja

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956.03 Bromatos y Yodatos en Harina de Trigo, Primera Acción 1956.

Prueba Cualitativa para Bromatos y Yodatos AOAC Métodos Oficiales de

Análisis (2000)

Prueba Cualitativa para determinación de Bromato en migaja de pan

Atomizar la solución de prueba sobre la harina hasta humedecer toda la muestra.

Cernir 4 gramos de la migaja sobre una superficie seca y limpia

Solución Yoduro de Potasio 1% en Agua Solución 25% de HCl en Agua

Solución de Prueba

Tomar porción de 10-20g de pan de muestra

Moler la muestra en mortero hasta llegar a migaja final

Resultados: La aparición inmediata de puntos negros o manchas púrpura al atomizar sobre la harina son indicadores de la presencia de bromatos en la muestra ensayada.

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Descripción de Método de Cuarteado

Apilar la muestra en forma de cono por el procedimiento de palada,

tomarla con la pala o con el cucharón y dejarla caer en el centro del cono para

que caiga en forma igual en todas direcciones (véase figura1). Distribuir la

muestra en forma de círculo a un grueso uniforme, haciendo más extenso el

círculo con la pala o cucharón, marcar la pila circular aplanada y dividir en

cuatro partes, rechazar los dos lados opuestos. Mezclar nuevamente con la

pala hasta formar otro cono y repetir el proceso anterior. Continuar el proceso

de apilado y rechazar los dos lados opuestos, hasta que la muestra sea

reducida al tamaño aproximado requerido, ver Figura A.

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Método de Recolección de Muestra para Análisis: Cuarteado

Apilar la muestra de harina en forma de cono con una pala pequeña

Conear, dejando caer la muestra uniformemente en el centro

Extender la harina en círculo con la pala o cucharón

350ml de Agua

Rechazar los lados opuestos

Mezclar nuevamente con la pala

Repetir el proceso hasta reducir a la muestra requerida

Quedarán 4 gramos de muestra

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Fotos procedimiento

Preparación de las muestras

Método de Cuarteado en Harina

Separación en Cuarteado de Harina

Preparación de Solución de almidón

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Preparación y peso de la muestra

Preparación de solución de Prueba

Filtrado de la solución problema de Sulfato

de Zinc y Harina de prueba.

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Ordenamiento de los reactivos para la

titulación

Punto final de titulación

Coloración final de titulación

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Resultados positivos de análisis

cualitativo

Resultados positivos de análisis

cualitativo

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Cálculos y tablas de resultados

Diferencia entre Tiosulfato de Sodio y Yodato de Potasio RESULTADOS ANALISIS CUALITATIVO

µg/ml de KBrO3 = 10 x (ml 0.00359 Na2S2O3 - ml 0.0006M KIO3) MOLSA HARINA FUERTE

Na2S2O3 KIO3 µg/ml de KBrO3 Lote 1 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

6 1.9 41.0 44.0 41.0 40.0 41.7 Lote 2 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

6 2 40.0 41.0 40.0 39.0 40.0 Lote 3 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

6 2.05 39.5 38.0 40.0 41.0 39.7 Lote 4 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

6 2 40.0 40.0 42.0 38.0 40.0 Lote 5 Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Promedio

6 2.1 39.0 40.0 39.0 38.0 39.0

La Figura XXX presenta un ejemplo de cálculo de resultados para el analisis cualitativo de Bromatos.

Ejemplo: Para calcular en ppm de Bromatos detectables en harinas se resta la cantidad de Na2S2O3 de la cantidad de KI O3,

esto se multiplica por diez para obtener el resultado por cada titulación.

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ANEXOS Para su consideración, Se presentan las normas que Rigen

Harinas de Panificación a Nivel Salvadoreño y Centroamericano;

Norma CONACYT

Productos de Panadería

(NSO 67.30.01:04)

Norma CONACYT

Harina de Trigo

(NSO 67.03.01:01)

Norma Mexicana

Alimento Para Humanos.

Harina de Trigo

(NMX-F-007-1982).

Norma Centroamericana

Harinas. Harina de Trigo

Fortificada

(R-UAC 67.01.15:02),

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Norma CONACYT

Productos de Panadería

(NSO 67.30.01:04)

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Norma CONACYT

Harina de Trigo

(NSO 67.03.01:01)

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Norma Mexicana

Alimento Para Humanos.

Harina de Trigo

(NMX-F-007-1982).

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Norma Centroamericana

Harinas. Harina de Trigo

Fortificada

(R-UAC 67.01.15:02),