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EXPERIMENTO 7. VALORACIONES POR FORMACION DE COMPLEJOS VALORACIONES CON EDTA – DISÓDICO (TITRIPLEX III): ESTANDARIZACIÓN DEL EDTA Y DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA Dayra Suárez Cheryl Meza Presentado al profesor Hanael Ojeda Moreno Química Analítica II. Universidad del Atlántico Facultad de Ciencias Básicas Programa de Química Barranquilla, Atlántico Noviembre de 2013

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EXPERIMENTO 7. VALORACIONES POR FORMACION DE COMPLEJOS

VALORACIONES CON EDTA – DISÓDICO (TITRIPLEX III): ESTANDARIZACIÓN DEL EDTA Y DETERMINACION DE LA DUREZA DEL AGUA

Dayra Suárez

Cheryl Meza

Presentado al profesor Hanael Ojeda Moreno

Química Analítica II.

Universidad del Atlántico

Facultad de Ciencias Básicas

Programa de Química

Barranquilla, Atlántico

Noviembre de 2013

Page 2: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

CONTENIDO

Páginas

1. RESUMEN E INTRODUCCIÓN 3,4

2. OBJETIVOS 5

2.1 Objetivos generales 5

2.2 Objetivos específicos 5

3. METODOLOGIA 6

3.1 Muestra 6

3.1.1 Muestra de Laboratorio 6

3.1.2 Muestra bruta 6

3.2 Procedimiento para la recopilación de los datos 6

3.3 Procesamiento y análisis delos datos 11

3.4 Recolección de datos 16

4. CONCLUSIONES 24

5. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS 25

6. ANEXOS 25

2

Page 3: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

Resumen

El desarrollo de esta experiencia constituye la aplicación de valoraciones complejométricas con el fin de hallar la dureza del agua. Para la valoración de la muestra fue necesaria la estandarización del EDTA con CaCl2. .

3

Page 4: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

Introducción

Las valoraciones por formación de complejos están basadas en la formación de un complejo entre el analito y el valorante. El agente quelatante EDTA se utiliza muy frecuentemente para valorar iones metálicos en solución. Estas valoraciones generalmente requieren un indicador especializado que forma complejos más débiles con el analito. Un ejemplo común es el Negro de Eriocromo T para la valoración de los iones de calcio y magnesio.

La dureza es causada por iones metálicos divalentes capaces de reaccionar con el jabón para formar precipitados y con ciertos aniones presentes en el agua para formar incrustaciones. Los principales cationes que causan dureza en el agua y los principales aniones asociados con ellos son los siguientes:

Cationes: Ca+2, Mg+2, Sr+2, Fe+2, Mn+2.Aniones: HCO3-, SO4-2, Cl-, NO3-, SiO3-2.

En la mayoría de las aguas se considera que la dureza total es aproximadamente igual a la dureza producida por los iones calcio y magnesio; en las aguas naturales los bicarbonatos son la principal forma de alcalinidad por lo tanto la parte de la dureza total químicamente equivalente a los bicarbonatos presentes en el agua es considerada como la dureza carbonácea o dureza temporal (desaparece cuando se hierve el agua). La dureza no carbonácea incluye principalmente sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y magnesio. El método para determinar calcio y magnesio utiliza soluciones de ácido etilen diaminotetraacético o de sus sales de sodio como agente titulador, los cuales forman iones complejos solubles con calcio y magnesio. Los indicadores utilizados son el colorante negro Eriocromo T que indica cuando todos los iones calcio y magnesio han formado complejos con el EDTA a pH 10.El total de Ca+2 y Mg+2 en el agua se determinan por titulación con EDTA en forma de Sal sódica empleando como indicador el negro de Eriocromo T. el EDTA-disódico generalmente se titula con una solución valorada de ión calcio (II) que se prepara disolviendo CaCO3 grado reactivo en HCl y llevando la solución a ebullición para remover la mayor parte del H2CO3 como CO2, la titulación se lleva a cabo amortiguando la solución a pH=10.

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Page 5: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

2. Objetivos

2.1 Objetivo generales

Familiarizar el proceso de estandarización del EDTA Familiarizar el proceso de determinación de dureza en el agua

2.2 Objetivos específicos

Determinación de Magnesio, calcio, aluminio, zinc y otros iones metálicos con EDTA

Familiarizar los diferentes procesos utilizados para determinación de dureza y para iones metálicos

5

Page 6: Comple Jo Me Tria

Medir alícuota de 25mL de la solución patrón CaCl2 0.010M y transferir a matraz Erlenmeyer de 250mL

Diluir con agua destilada hasta aproximadamente 50mL. Adicione 2mL de la solución amortiguadora de pH=10 y unas 5-6 gotas del indicador negro de eriocromo T (NET) o del indicador Calmagita

Valorar con la disolución patrón de EDTA-disódico 0.010M hasta viraje Rojo vino – Azul puro sin ningún matiz rojizo

Valoraciones por formación de complejos

3. Metodología

3.1 muestra

3.1.1 muestra brutaPara esta experiencia, las muestras brutas fueron las muestras problema

3.1.2 Muestra de LaboratorioComo todas las disoluciones son muestras homogéneas, en esta experiencia fueron los mililitros HCl, NH3 concentrado, NaOH, nitrato de plata, sulfato de zinc, ácido acético, KCN, sulfato de magnesio y los mililitros de las muestras problema, entre otros.

3.2 Procedimiento para la recopilación de los datos

Estandarización de la solución patrón de EDTA (0.010M) con la disolución del patrón primario de CaCl2(0.010 M)

6

Page 7: Comple Jo Me Tria

Si la muestra es del acueducto, deje salir durante unos 5 minutos agua del grifo y mida 100mL de la muestra con una pipeta volumétrica de 100.00mL y transferir a un Erlenmeyer de 250mL

Agregue 2.0mL de la solución amortiguadora de pH=10 y unas 5-6 gotas del indicador Negro de Eriocromo T (NET) o Calmagita

Valorar con la disolución patrón de EDTA-disódico 0.010M hasta virajeRojo vino – Azul puro, sin ningún matiz rojizo

Anotar volumen como (V1)

Medir una alícuota de 100mL de la misma muestra con una pipeta volumétrica de 100.00mL y transferir a un Erlenmeyer de 250mL

Agregue 6 gotas de NaOH (6.00M) y 5.00mL de la solución inhibidora de Dietilditiocarbamato sódico (DECTS) y aproximadamente 100mg (pizca con la punta de espátula) del indicador Murexida

Valorar con la disolución patrón de EDTA-disódico 0.010M hasta virajeRosa manzana – Lila violáceo

Anotar volumen como (V2)

Valoraciones por formación de complejos

Determinación de la dureza total del agua: Ca2+ y Mg2+ en una sola valoración

Determinación de la dureza Cálcica del agua : Ca2+ solo

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Page 8: Comple Jo Me Tria

Pesar en un pesa sustancia limpio y seco, entre 0.230 y 0.240g de Zn(NO3)26H2O, disolver en agua destilada y transferir a un matraz aforado de 100.00mL y diluir hasta el aforo

Medir alícuota de 25.00mL y transferir a Erlenmeyer de 250mL y diluir hasta aproximadamente 50.00mL

Agregar desde una bureta 40.00mL de EDTA disódico 0.010M y adicionar seguidamente 2.00mL de HCl 1.00M. Hervir solución por corto tiempo y dejar por 10 minutos en un baño de maría

Enfriar la solución anterior y agregar 5.00mL de CH3COONa 2.00M para ajustar pH entre 5-6

Seguidamente agregar de 5-6 gotas de indicador Naranja de Xilenol

Valorar con disolución patrón de Zn(SO4)2 0.010M hasta viraje de amarillo a Rojo purpura

Valoraciones por formación de complejos

Determinación de la dureza Magnésica del agua : Mg2+ solo

Determinación de Zinc por valoración directa con EDTA

8

La diferencia entre los volúmenes V1

– V2; corresponde al volumen de EDTA-disódico 0.010M necesario para la dureza Magnésica

Page 9: Comple Jo Me Tria

Pesar en un pesa sustancia limpio y seco una mezcla de 0.200g de Pb(NO3)2 y 0.180g de Zn(SO4)2 disolver en agua destilada y transferir a un matraz aforado de 100.0mL y diluir hasta el aforo

Media alícuota de 25.0mL y transferir a un Erlenmeyer de 250.0mL y agregar cerca de 0.500g de ácido ascórbico y unos 5.0mL de trietanolamina

Adicionar 5.00mL de amortiguador de pH=10 y de 5ª 6 gotas del indicador NET y valorar con disolución patrón EDTA-disódico 0.010M hasta viraje de rojo vino a Azul puro. Anotar este volumen como (V1) equivalente al contenido de Zinc y plomo

Inmediatamente y sin pérdida de tiempo, agregue cerca de 0.500g de KCN

La solución color azul se debe valorar con la solución patrón de Mg(SO4)2 0.010M hasta viraje de azul a rojo violeta

Anotar este volumen como (V2) equivalente al contenido de Zinc

Valoraciones por formación de complejos

Determinación de Plomo y Zinc en una solución problema

9

Page 10: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

3.3 Procesamiento y análisis de los datos

ESTANDARIZACIÓN DE EDTA 0.01 M CON CaCl2

Ca2+ + H2Y2– (EDTA) 2H+ + CaY2– (ión complejo)

25mL

CaCl2∗0.01mmolCaCl2mLCaCl2

∗1mmolEDTA

1mmol CaCl2∗1

25mL EDTA=0.01M

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUA: Ca2+¿ ¿ y Mg2+¿¿ EN UNA SOLA VALORACIÓN

AGUA DEL GRIFO:

Muestra de agua más el indicador (negro de eriocromo)

Ca2+ + Mg2+ + NET NET-Mg + Ca2+

En la titulación con EDTA

NET-Mg + Ca2+ + EDTA Ca-EDTA + Mg-EDTA + NET

10

Page 11: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

5.7mL EDTA ×0.008878mmol EDTA

ml EDTA×1mmol CaCO3

1mmol EDTA×100087mgCa CO3

1000mmolCa CO3

×10,1L

=50.6486 ppmCa CO3

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA CÁLCICA: VALORACIÓN DE Ca2+¿ ¿ SOLO

AGUA DEL GRIFO:

Ca2+ + H2Y2– (EDTA) 2H+ + CaY2– (ión complejo)

11

Ca2+ CaY2-

Mg2+ MgY2-

5.7 mL de EDTA 0.008878 M

Ca2+ CaY2-

Page 12: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

4.1mL EDTA ×0.008878mmol EDTA

ml EDTA×1mmol CaCO3

1mmol EDTA×100087mgCa CO3

1000mmolCa CO3

×10,1L

=36.43 ppmCaCO3

4.1mL EDTA ×0.008878mmol EDTA

ml EDTA×

1mmol Ca1mmol EDTA

×40080mgCa1000mmol Ca

×10,1 L

=14.5758 ppmCa

DETERMINACIÓN DE DUREZA MAGNÉSICA EN MUESTRA DE AGUA: Mg2+ SOLO

AGUA DEL GRIFO:

Para la determinación de dureza magnésica en muestra de agua se toma la diferencia de volúmenes entre la dureza agua total y la dureza cálcica para así obtener el volumen del valorante de EDTA para hallar la dureza de magnésica

Mg2+ + H2Y2– (EDTA) 2H+ + Mg Y2– (ión complejo)

V 1=5.7mL EDTAV 2=4.1mL EDTAV 1−V 2=5.7−4.1=1.6mL EDTA

12

4.1 mL de EDTA 0.008878 M

Ca2+ CaY2-

Mg2+ MgY2-

V 1=¿¿5.7 mL de EDTA 0.008878 M

V 2=¿¿4.1 mL de EDTA 0.008878 M

Page 13: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

1,6mL EDTA ×0.008878mmol EDTA

ml EDTA×1mmol MgCO3

1mmol EDTA×84315mg MgCO3

1000mmol MgCO3

×10,1 L

=11.9767 ppm MgCO3

1,6mL EDTA ×0.008878mmol EDTA

ml EDTA×1mmol Mg1mmol EDTA

×24305mg Mg1000mmol Mg

×10,1L

=3.4524 ppm MgCO3

DETERMINACIÓN DE MAGNESIO EN LECHE DE MAGNESIA

Mg2+ + H2Y2– (EDTA) 2H+ + Mg Y2– (ión complejo)

11.7mL EDTA ×0.008878mmol EDTA

ml EDTA×1mmol Mg (OH )21mmol EDTA

×58.305 g Mg (OH )21000mmol Mg (OH )2

×1

0,2151g×100%=2.8155% (p / p) Mg (OH )2

11.7mL EDTA ×0.008878mmol EDTA

ml EDTA×1mmol Mg1mmol EDTA

×24.305 g Mg1000mmol Mg

×1

0,2151 g×100%=0.0117% ( p/ p)Mg

DETERMINACIÓN DE ZINC POR VALORACIÓN DIRECTA CON EDTA

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Page 14: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

0.2431 g Zn (NO3)2.H20 en 100 mL

0.2431g100mL

∗25mL=0.060775g en25mL

20.2mL EDTA ×0.008878mmol EDTA

ml EDTA×1mmol Zn(NO3)2 .H 2O

1mmol EDTA×233.22g Zn(NO3)2 . H 2O1000mmol Zn(NO3)2 . H 2O

×1

0,060775 g×100%=68.818% ( p/ p)Zn(NO3)2 .H 2O

20.2mL EDTA ×0.008878mmol EDTA

ml EDTA×

1mmol Zn1mmol EDTA

×91.22g Zn1000mmol Zn

×1

0,060775g×100%=26.9173% ( p/ p)Zn

DETERMINACIÓN DE ALUMINIO POR VALORACIÓN DIRECTA CON EDTA

0.2825 g Al (NO3)3.9H20 en 100 mL

0.2825g100mL

∗25mL=0.070625 gen25mL

25.3mL EDTA ×0.008878mmol EDTA

ml EDTA×

1mmol Al1mmol EDTA

×26.98g Al1000mmol Al

×1

0,070625g×100%=8.58062% ( p/ p)Al

14

Page 15: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

25.3mL EDTA ×0.008878mmol EDTA

ml EDTA×1mmol Al (NO3)31mmol EDTA

×212.98g Al (NO3)31000mmol Al (NO3)3

×1

0,070625 g×100%=67.7354% ( p / p)Al (NO3)3

3.4 Recolección de datos

Tabla1. ESTANDARIZACIÓN DE EDTA 0.01 M CON CaCl2

[M]Valoración 1 0.008928

Valoración 2 0.008828

Promedio 0.008878

Tabla2.DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUA: Ca2+¿ ¿ y Mg2+¿¿ EN UNA SOLA VALORACIÓN CON AGUA DEL GRIFO

Volumen EDTA (mL)

[ppm CaCO3]

5.7 50.6486

Tabla 3. DETERMINACIÓN DE LA DUREZA CÁLCICA: VALORACIÓN DE Ca2+¿ ¿ SOLOCON AGUA DEL GRIFO

Volumen EDTA (mL)

[ppm CaCO3]

4.1 36.43

Tabla 4. DETERMINACIÓN DE DUREZA MAGNÉSICA EN MUESTRA DE AGUA: Mg2+ SOLO CON

AGUA DEL GRIFO

Volumen EDTA (mL)

[ppm MgCO3]

1.6 11.9767

Tabla 5. DETERMINACIÓN DE MAGNESIO EN LECHE DE MAGNESIA

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Page 16: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

Volumen EDTA (mL)

[%p/p Mg(OH)2]

[%p/p Mg]

11.7 2.8155 0.0117

Tabla 6. DETERMINACIÓN DE ZINC POR VALORACIÓN DIRECTA CON EDTA

Volumen EDTA (mL)

[%p/p Zn(NO3)2.H2O]

[%p/p Zn]

20.2 68.818 26.9173

Tabla 7. DETERMINACIÓN DE ALUMINIO POR VALORACIÓN DIRECTA CON EDTA

Volumen EDTA (mL)

[%p/p Al(NO3)3]

[%p/p Al]

25.3 67.7354 8.58062

Tabla 8. Resultados generales

Grupo DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN

AGUA: Ca2+¿ ¿ y

Mg2+¿¿ EN UNA SOLA VALORACIÓN.

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA CÁLCICA: VALORACIÓN DE

Ca2+¿ ¿ SOLO

DETERMINACIÓN DE DUREZA MAGNÉSICA EN MUESTRA DE AGUA.

DETERMINACIÓN DE MAGNESIO EN LECHE DE MAGNESIA.

DETERMINACIÓN DE ZINC POR VALORACIÓN DIRECTA CON EDTA.

DETERMINACIÓN DE ALUMINIO POR VALORACIÓN DIRECTA CON EDTA.

1 52,6771 ppm CaCO336,1339 ppmCaCO3

14.4702 ppm Ca13,9368 ppm MgCO3

4,0188 ppm Mg4,146%Mg (OH )22,2450%¿

13,7313%Zn(NO3)24,7897% Zn

12,2928%Al(NO3)31,5576%Al

7 50.6486 ppmCaCO336.43 ppmCaCO3

14.5890 ppmCa11.9767 ppm Mg CO3

3.4531 ppm Mg2.8155%Mg (OH )20.0117%Mg

68.818% Zn(NO3)2 .H 2O26.9173%Zn

67.7354%Al ( NO3 )38.58062%Al

8 50.50 ppmCaCO33.5ppmCaCO3

14.268 ppm Ca2+12.4709 ppm MgCO3

3.5954ppm Mg2+--------------------1.1111%Mg2+

14.9388%Zn(NO3)2

5.1599%Zn2+61.1022%Al(N03)3

8.30%Al3+

9 41.76

ppmCa CO3

35.67 ppmCaCO3

14.26 ppm Ca2+5.13 ppm MgCO3

1.48 ppm Mg3.16 %Mg (OH )2 1.318 %Mg

80.7914

%Zn(NO3)2 20.206 %Zn2+

39.2 Al(NO3)3

4.96 % Al

11 43.5378 ppmCa CO336.5717 ppmCa CO3------------------------

5.8683 ppm MgCO3------------------------

3.0681%Mg (OH )21.2789%Mg

71.8969%Zn ( NO3 )2 . H 2O28.1212% Zn

61.5986%Al ( NO3 )37.8032%Al

Tabla 9. Datos ordenados ascendentemente para test Q

Q.n P.1 P.2 P.3 P.4 P.5 P.6

Q.152.6771 36.5717 14.5758 13.9368 4.0188 4.1465 2.2450 80.7914 28.1212 67.7354 8.58052

Q.250.6486 36.43 14.4702 12.4709 3.5954 3.16 1.318 71.8969 26.9173 61.5986 8.30

Q.350.50 36.1339 14.268 11.9767 3.4531 3.0681 1.2789 68.818 20.206 61.1022 7.8032

Q.443.5378 35.67 14.26 5.8683 1.48 2.8155 1.11 13.7313 14.9388 39.2 4.96

16

Page 17: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

Q.541.76 3.5 --------- 5.13 --------- ---------- 0.0117 5.1599 4.7897 12.2928 1.5576

Prueba o Test Q para datos anómalos

1. Test Q DETERMINACIÓN DE LA DUREZA TOTAL EN AGUA: Ca2+¿ ¿ y Mg2+¿¿

EN UNA SOLA VALORACIÓN.

[QTAB (N=5; 95%c)= 0.710]

Q1=52.6771−50.648652.6771−41.76

=0,1858( Aprobado)

Q2=50.6478−50.5052.6771−41.76

=0,0135( Aprobado)

Q3=50.50−43.537852.6771−41.76

=0,6377 ( Aprobado)

El resto de datos, al igual que los datos anteriores, fueron sometidos a la prueba arrojando resultados menores al QTab, por lo que fueron aprobados.

X=¿47.8247

σ=¿4.3321

CV =¿9.0582%

2. Test Q para DETERMINACIÓN DE LA DUREZA CÁLCICA: valores de CaCO3

[QTAB (N=5; 95%c)= 0,710]

Q1=36.5617−36.4336.5617−3.5

=0,0039( Aprobado)

Q2=36.43−36.133936.5617−3.5

=0.0089( Aprobado)

Q3=36.1339−35.6736.5617−3.5

=0.0140( Aprobado)

X=29.6611

σ=14.62858

CV=49.3190%

17

Page 18: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

2.1 Test Q para DETERMINACIÓN DE LA DUREZA CÁLCICA: valores de Ca[QTAB (N=4; 95%c)= 0,829]

Q1=14.5758−14.470214.5758−14.26

=0,3343( Aprobado)

Q2=14.4702−14.26814.5758−14.26

=0.6402(Aprobado )

X=14.3935

σ=0.1556

CV =1.0810%

3. DETERMINACIÓN DE DUREZA MAGNÉSICA EN MUESTRA DE AGUA. Valores de MgCO3

[QTAB (N=5; 95%c)= 0,710]

Q1=13.9368−12.470913.9368−5.13

=0.1664( Aprobado)

Q2=12.4709−11.976713.9368−5.13

=0,05611( Aprobado)

X=9.87654

σ=4.06887

CV =41.1973%

3.1 DETERMINACIÓN DE DUREZA MAGNÉSICA EN MUESTRA DE AGUA .Valores de Mg

[QTAB (N=4; 95%c)= 0,829]

Q1=4.0188−3.59544.0188−1.48

=0.1664( Aprobado)

Q2=3.5954−3.45314.0188−1.48

=0,05611( Aprobado )

X=3.13683

σ=1.13038

CV =36.035%

18

Page 19: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

4. DETERMINACIÓN DE MAGNESIO EN LECHE DE MAGNESIA. Valores para Mg (OH )2

[QTAB (N=4; 95%c)= 0,829]

Q1=4.1465−3.164.1465−2.8155

=0.7411(Aprobado )

Q2=3.16−3.06814.1465−2.8155

=0,0690 (Aprobado )

X=3.29753

σ=0.58442

CV =17.72%

4.1 DETERMINACIÓN DE MAGNESIO EN LECHE DE MAGNESIA. Valores para Mg

[QTAB (N=5; 95%c)= 0,710]

Q1=2.2450−1.3182.2450−0.0117

=0.4150( Aprobado)

Q2=1.318−1.27892.2450−0.0117

=0,0175( Aprobado)

X=1.19272

σ=0.79562

CV =66.7063%

5. Test Q para DETERMINACIÓN DE ZINC…Zn(NO3)2[QTAB (N=5; 95%c)= 0,710]

19

Page 20: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

Q1=14.9388−13.731380.7914−13.7313

=0,0180 (Aprobado )

Q5=80.7914−71.896980.7914−13.7313

=0.1326 ( Aprobado)

Q4=71.8969−68.818080.7914−13.7313

=0.0459(Aprobado)

Q3=68.8180−14.938880.7914−13.7313

=0.8034 (Descartado)

X=¿45.3396

σ=¿35.98802

CV=¿79.37%

5.1. Test Q para DETERMINACIÓN DE ZINC…Zn[QTAB (N=5; 95%c)= 0,710]

Q1=5.1599−4.789728.1212−4.7897

=0,0158 (Aprobado )

Q5=28.1212−26.917328.1212−4.7897

=0.0515( Aprobado)

Q4=26.9173−20.206028.1212−4.7897

=0.2876 ( Aprobado)

Q3=20.2060−5.159928.1212−4.7897

=0.6448 (Aprobado )

X=¿17.0388

σ=¿11.41911

CV =¿67.018%

6. Test Q para DETERMINACIÓN DE Aluminio… Al(NO3)3[QTAB (N=5; 95%c)= 0,710]

20

Page 21: Comple Jo Me Tria

Valoraciones por formación de complejos

Q1=39.20−12.292867.7354−12.2928

=0,4853( Aprobado )

Q5=67.7354−61.598667.7354−12.2928

=0.1106( Aprobado )

Q4=61.5986−61.102267.7354−12.2928

=0.0089(Aprobado)

Q3=68.8180−14.938867.7354−12.2928

=0.3950 (Aprobado )

X=¿48.3858

σ=¿22.90074

CV =¿47.329%

6.1. Test Q para DETERMINACIÓN DE Aluminio… AL[QTAB (N=5; 95%c)= 0,710]

Q1=4.96−1.55768.58062−1.5576

=0,4844 (Aprobado )

Q5=8.58062−8.308.58062−1.5576

=0.0399(Aprobado)

Q4=8.30−7.80328.58062−1.5576

=0.0707 ( Aprobado)

Q3=7.8032−4.968.58062−1.5576

=0.4048(Aprobado)

X=¿6.2402

σ=¿2.98869

CV=¿47.89%

ANÁLISIS DE RESULTADO

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Valoraciones por formación de complejos

En la experiencia se realizó la determinación complejométrica de los iones calcio y magnesio. Este tipo de determinación se refiere a él acomplejamiento, con un agente quelante, de los iones metálicos. El agente quelante utilizado en la experiencia fue el ácido etilendiaminotetracético (EDTA). Este ácido tetraprótico, se utilizó en su forma anfótera, que es la sal disódica, que por simplicidad se le llama EDTA, esta sal disódica, reacciono con los iones de calcio y magnesio de la siguiente manera

Ca2+ + H2Y2– (EDTA) 2H+ + CaY2– (ión complejo)

Para la determinación del punto de equivalencia, se utilizó como el indicador negro de eriocromo T , dos ácidos tetrapróticos, que al formar un complejo entre su sal conjugada y el catión, produce una coloración característica, reaccionando de la manera siguiente:

H3Y-(rojo) H2Y2-

(morado)

Esta reacción se llevó a cabo, en competencia con el efecto acomplejante del EDTA, es decir, que mientras no hubo adición de EDTA, el indicador, forma un complejo soluble en la solución (color rojo), una vez, que el EDTA se agregó, comenzó a formarse el complejo con el EDTA, desapareciendo el complejo con el indicador, de manera que cuando se acababan los iones calcio (o magnesio), el indicador viro, cambiando la coloración de la solución.

Los resultados de la experiencia, muestran que el método es bastante eficiente, ya que tiene unos porcentajes de eficiencias muy buenos para una técnica analítica cuantitativa, esto se debe a que la solución de EDTA fue estandarizada, además las concentraciones de calcio y magnesio M son solamente supuestas.

Según esta tabla se pudo clasificar la dureza del agua con los resultados obtenidos de

experiencia: el agua total expresada CaCO3 tuvo una dureza de50.6486 mg/L (ppm), lo

que la ubica en el grupo del agua suave.

El agua que contenía solo Ca2+expresada CaCO3 tuvo una dureza de 30.43 ppm, está en el rango de agua suaves y que es una dureza temporal ya que posee una mayor cantidad de iones de calcio que de magnesio.

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Valoraciones por formación de complejos

El agua que contenía solo Mg2+expresada MgCO3 tuvo una dureza de 11.9767 ppm, está en el rango de agua suaves.

Con esto se pudo percibir que el agua nutual es tratada con una mayor cantidad de calcio porque este compuesto es temporal en el agua, ya que por un simple proceso de calentamiento se separa del agua.

4. CONCLUSION

Después de haber analizado y estudiado todos los sucesos dados en esta experiencia se concluye que:

La dureza del agua, es la concentración de iones calcio y magnesio en una muestra de agua.

Dependiendo el grado de dureza que posea el agua la podemos clasificar, generalmente, de la siguiente manera: Suaves, Poco Duras, Duras y Muy Duras.

Dependiendo el grado de concentración que posea de iones de calcio y de magnesio la dureza la podemos clasificar en: Dureza Temporaria o Dureza de Carbonatos, constituida por carbonatos ácidos de calcio o magnesio. Dichos bicarbonatos se precipitan cuando se calienta el agua transformándose en carbonatos insolubles. Dureza Permanente, es la que se origina por la presencia de sulfatos, nitratos y cloruros de calcio y magnesio. Esas sales no se precipitan por ebullición. Dureza Total, es la suma de la dureza temporaria y la permanente.

Muchos de los complejos son coloreados o absorben radiación ultravioleta. La cual determinará el color que este reflejara al reaccionar.

5. BIBLIOGRAFIA

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Valoraciones por formación de complejos

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química Analitica. P 457.

RAY F. BUSCARONS, F. CAPITÁN GARCÍA, L. F. CAPITÁN VALLVEY. Análisis Inorgánico Cualitativo Sistemático. Editorial, Reverté S.A.

U. BRUMAY. "Análisis Cualitativo" , Editorial CECSA, Impreso en México

6. ANEXOS

Anexo 1

1. QUE INDICADORES SE UTILIZAN EN LA MERCURIMETRIA?

Se utilizan indicadores como Fe3+-bencidina, Fe3+-o-tolidina, Fe3+-o-dianisidina pero con menor sensibilidad y sus sistemas es similar al de la difenilcarbazona. También se utiliza en mercurimetria el indicador alizarinsulfonato sódico apto para la determinación de Br-con Hg2+, pero con difícil percepción para disoluciones del orden 0.1N. El azul de bromofenol y el purpura de bromocresol son indicadores poco perceptibles para cloruros, son utilizados en determinación de bromuros con Hg2+. El azul de bromofenol presenta un buen viraje pues es reversible, sólo apto para cloruroshasta 0.04N y bromuros hasta 0.01N.

2. ¿Qué es un indicador mixto y qué función cumple el azul de bromofenol?

Un indicador mixto, que generalmente está formado por un indicador ácido-base ordinario al cual se le agrega un colorante orgánico, se usa a veces para aumentar lo neto del punto final visible. El colorante agregado puede ser otro indicador, pero más comúnmente es una sustancia que no se afecta por el pH. Un indicador mixto sirve para identificar más cosas diferentes por ejemplo el azul de bromofenol sirve para saber si estamos en presencia de un ácido o una base y también nos indica la presencia de altas concentraciones de dióxido de carbono, azul de bromofenol es un indicador que sirve para notar cambios en el pH en zonas más bien acidas. Su rango de cambios bruscos están entre pH 3.1 a 4.8 más o menos...A pH de 3.1 es amarillo, cambia a verde a eso de pH de 3.7 y se trona azul a pHmás altos, virando como a los 4.5

Anexo 2

1. ¿Por qué los ligandos multidentados son preferibles a los monodentados en las valoraciones complejométricas?

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Valoraciones por formación de complejos

Los ligandos multidentados ofrecen la ventaja que forman generalmente complejos más estables que los ligandos monodentados. Además forman a menudo un único complejo con el catión, lo que simplifica sus curvas de valoración y hace más fácil la detención del punto final.

2. ¿POR QUÉ SE AGREGA UNA PEQUEÑA CANTIDAD DECLORURO DE MAGNESIO A LA SOLUCIÓN DE EDTA-DISÓDICO QUE SE EMPLEA EN LA TITULACIÓN DE CALCIO CON INDICADOR NET?

El EDTA como ácido es insoluble en agua, pero su sal disódica es soluble, la titulación de calcio en presencia de magnesio se lleva a cabo a pH=12 donde el magnesio se encuentra como hidróxido, precipitado o en solución. Debido al pH al que debe realizarse la titulación el calcio puede precipitar como hidróxido al comienzo de la valoración. La determinación de la dureza debida a Ca2+, se usa como indicador Murexida o Calcón en medio alcalino, de manera que el magnesio esté precipitado como hidróxido. Es precisamente el ion magnesio el que permite que se cree la acción indicadora que ayuda a identificar al ion calcio presente en la muestra analizada. Lo que ocurre es que como el complejo de calcio es más estable que el complejo de magnesio por lo que los iones calcio no solo reaccionan con el EDTA, sino también con la pequeña cantidad del complejo de magnesio del reactivo valorante. Los iones magnesio forman el complejo rojo, Mg – NET, que reacciona con el primer exceso de EDTA, dejando libre al colorante (azul).

3. ¿QUE ES EL EFECTO QUELATO Y QUE EXPLICACION TIENE?

La formación de quelatos genera compuestos de mayor estabilidad en comparación con sus análogos que no formen quelatos, este efecto de incremento de estabilidad se llama "Efecto Quelato", por ejemplo: el compuesto [Fe(NH3)6]3+ es menos estable que el compuesto [Fe(en)3]3+, ambos compuestos tienen número de coordinación seis, tienen átomos donadores por nitrógeno y ambos tienen geometría octaédrica, la diferencia es que el complejo con etilendiamina forma quelato.

El efecto estabilizante es el resultado de varios factores como el obvio incremento en la rigidez de la molécula, probabilidad de unión del el ligante, etc. Sin embargo, no hay un efecto estabilizante en un quelato en cualquier caso. Como es de esperarse hay ciertas condiciones que se deben de cubrir para que el efecto estabilizante sea apreciable, de no cumplirse, el compuesto quelato podría ser muy inestable o no existir.

El requisito más evidente es que los anillos que se formen no debe de estarmuy tensionados, un anillo con muy pocos miembros producirá una gran tensión y por lo tanto una ruptura muy fácil. Por el contrario, un anillo de muchos miembros, también produce

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Valoraciones por formación de complejos

tensión en el anillo, además de que disminuye la probabilidad de la unión del segundo grupo donador del par electrónico durante el proceso de formación del anillo dando como resultado una menor estabilidad. Para compuestos de coordinación de la primera serie de transición, con ligantes con átomos relativamente pequeños (los más comúnmente estudiados), los anillos más estables son los de 5 miembros (incluyendo al metal), sin embargo hay numerosos casos de anillos cuatro y seis miembros que forman compuestos muy estables. Es evidente que conforme mayores sean los átomos que constituyen al quelato también serán más estables los anillos con mayor número de átomos.

Otro factor que incrementa la estabilidad en compuestos que formen quelatos, es el número de anillos que forme el ligante, cuanto mayor sea el número de anillos más estable será el compuesto, es decir, en general un ligante polidentado originará complejos más estables que uno bidentado.

4. Decir la finalidad de un agente acomplejante auxiliar y dar un ejemplo de su uso.

5. ¿QUE SE ENTIENDE POR DUREZA DEL AGUA EXPLICAR LA DIFERENCIA QUE HAY ENTRE EL DUREZA TEMPORAL Y DUREZA PERMANENTE?

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Curva de valoración teórica de 50.00 ml del ion metálico 0.05 M con EDTA 0.05 M a pH 10

La curva de valoración del Zn2+ no responde a la realidad porque el pH es suficientemente alto para que precipite el Zn (OH)2(KPS= 3.0X 10-16) antes que se añada el EDTA. La valoración de Zn2+ se realiza de ordinario en medio tamponado de amoniaco, que no solamente fija el pH sino que además compleja el ion metálico manteniéndolo en disolución. El amoniaco se llama agente acomplejante auxiliar porque compleja el ion metálico hasta que se introduce el EDTA.

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Valoraciones por formación de complejos

En química, se denomina dureza del agua a la concentración de compuestos minerales que hay en una determinada cantidad de agua, en particular sales de magnesio y calcio. Son éstas las causantes de la dureza del agua, y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales alcalinas.

Se calcula, genéricamente, a partir de la suma de las concentraciones de calcio y magnesio existentes (miligramos) por cada litro de agua; que puede ser expresado en concentraciones de CaCO3. Es decir:

Dureza (mg/l de CaCO3) = 2,50 [Ca++] + 4,16 [Mg++]. Dónde:

[Ca++]: Concentración de ión Ca++ expresado en mg/l. [Mg++]: Concentración de ión Mg++ expresado en mg/l.

Los coeficientes se obtienen de las proporciones entre el peso molecular del CaCO3 y los pesos moleculares respectivos: 100/40 (para el Ca++); y 100/24 (para el [Mg++]).

DUREZA TEMPORAL La dureza temporal se produce por carbonatos y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición del hidróxido de calcio (Ca(OH)2).

El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría, así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el bicarbonato de calcio fuera de la solución, dejando el agua menos dura.

Los carbonatos pueden precipitar cuando la concentración de ácido carbónico disminuye, con lo que la dureza temporal disminuye, y si el ácido carbónico aumenta puede aumentar la solubilidad de fuentes de carbonatos, como piedras calizas, con lo que la dureza temporal aumenta. Todo esto está en relación con el pH de equilibrio de la calcita y con la alcalinidad de los carbonatos. Este proceso de disolución y precipitación es el que provoca las formaciones de estalagmitas y estalactitas. En cambio DUREZA PERMANENTE no puede ser eliminada al hervir el agua, es usualmente causada por la presencia del sulfato de calcio y magnesio y/o cloruros en el agua, que son más solubles mientras sube la temperatura hasta cierta temperatura luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura. Puede ser eliminada utilizando el método SODA (sulfato de sodio).

7.¿ESCRIBA EL RANGO PERMISIBLE DE LA DUREZA COMO ppm CaCO3 PARA INTERPRETAR LAS CLASES DE AGUA: AGUA SUAVE, AGUA POCO DURA, AGUA DURA, AGUA MUY DURA?’¿CUAL ES EL MAXIMO PERMISIBLE DE ppm CaCO3 PARA EL AGUA POTABLE?

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Valoraciones por formación de complejos

EN AGUA POTABLE: El límite máximo permisible es de 300 mg/l de dureza

8. ¿EXPRESE LA DUREZA DE LAS AGUAS (ppm CaCO3) EN GRADOS FRANCESES Y EN GRADOS ALEMANES?

1 grado francés equivalen a 10 mg CaCO3/L; 1 grado alemán equivalen a 17.9 mg CaCO3/L

DUREZA DE LAS AGUAS (ppm CaCO3)

DUREZA DE LAS AGUAS GRADOS FRANCESES

DUREZA DE LAS AGUAS GRADOS ALEMANESES INTERPRETACIÓ

N0-75 0-7.5 0-4.19 Agua suave

75-150 7.5-15.0 4.19-8.34 Agua poco dura150-300 15.0-30.0 8.34-16.759 Agua dura

>300 >30.0 >16.759 Agua muy dura

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