รายงานฉบบสมบรณ

การประเมนชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนไทเทเนยมบรสทธทางการคาเพอใชเปนวสด

ชวภาพ

The evaluation of calcium-phosphorus coating layer on commercially pure titanium

for biomaterial applications

โดย นางสาวอารยา เอยมบ

ภาควชาฟสกส คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยศรนครนทรวโรฒ

กมภาพนธ 2554

สนบสนนโดย งบประมาณเงนรายได คณะวทยาศาสตร

มหาวทยาลยศรนครนทรวโรฒ ประจาป 2554

สญญาเลขท 096/2554

i

บทคดยอ วตถประสงคการวจยน เพอศกษาผลของเวลาในการแอโนไดเซชน และความเปนกรด-ดางของอเลก-โทรไลตตอโครงสรางระดบจลภาคของพนผวชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนไทเทเนยมบรสทธทางการคา เกรด 2 ดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน วเคราะหลกษณะสณฐาน ความขรขระ องคประกอบทพนผวดวย SEM AFM และ XRD ตามลาดบ ศกษาพฤตกรรมการกดกรอนและการสกหรอของชนเคลอบดวยวธการโพเทนชโอไดนามกสและเครองไมโครไตรโบโลยชนด ball-on-disc จากผลของ SEM แสดงชนเคลอบทไดเตรยมดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนมลกษณะเปนรพรน ลกษณะสณฐานพนผว ความขรขระ และขนาดของรพรนขนกบทงสองปจจย ดงน เมอเวลาในการแอโนเซชนและคา pH มากขน ความขรขระของพนผว ขนาดรพรนเฉลย และจานวนรตอพนท เพมขนดวย สมบตความเปนขวของชนเคลอบทาการศกษาโดยการวดมมสมผสทงสองขางของหยดนาทหยดบนพนผวชนเคลอบ พบวาชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยมเปนพนผวแบบมขว จากการศกษาพฤตกรรมการกดกรอนของชนเคลอบใน Lactated Ringer’s solution พบวาไทเทเนยมมความตานทานการกดกรอนไดดขน และจากการทดสอบการสกหรอ พบวาไทเทเทยมทผานการเคลอบทนตอการสกหรอไดดกวาไทเทเนยมทไมผานการเคลอบ

ii

Abstract

The aim of this research was to study the effects of an anodisation time and acidicity of electrolyte (pH) on the surface microstructure of the calcium-phosphorus coating layer on commercially pure titanium grade 2 using micro arc oxidation process. The morphology, surface roughness, phase composition are characterised by SEM, AFM and XRD, respectively. The corrosion behaviour and mechanical tribology of the coating layer are studied by potentiodynamic corrosion testing and ball-on-disc tribometer. The SEM results show that the micro-porous structures are fabricated by MAO technique. The morphology, roughness and pore size of films depends on both parameters. It was observed that increase in MAO time and pH value of an electrolyte leads to an increase in surface roughness, mean pore sizes and the number of pores per unit area. In order to characterise the wettability of the coating layer, contact angle measurements, a drop of water were placed on the surface then the contact angle was measured on both sides of the drop using the goniometric method. It should be noted here that all surfaces under investigation exhibit a hydrophilic character. In order to study the corrosion behaviour of coating layer, electrochemical tests were performed on untreated and coated titanium in Lactated Ringer’s solution. Experimental results manifested that the corrosion resistance of titanium was improved by the MAO treatment. The tribology test results show that the coating have more resistant to wear than the untreated sample.

iii

ประกาศคณปการ งานวจยน ไดรบการสนบสนนสนบสนนจาก งบประมาณเงนรายไดคณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยศร-นครนทรวโรฒ ประจาป 2554 สญญาเลขท 096/2554 ผวจยขอขอบคณ อ.ดร.วเรศ วระสย ภาควชาเคม คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยมหดล ทใหคาแนะนาและใหใชเครองมอในการทาการทดลองการกดกรอน อารยา เอยมบ

ผวจย

iv

สารบญ

บทท หนา บทคดยอ Abstract ประกาศคณปการ 1 บทนา 1 2 ทฤษฎทเกยวของ 2 ไทเทเนยม 2 กระบวนการไมโครอารคออกซเดชน (Micro-arc Oxidation) 2 การศกษาสมบตมขวโดยใชมมสมผส 3 การวเคราะหโครงสรางจลภาคโดยใชกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด

(Scanning Electron Microscope: SEM) และการวเคราะหโดยเครองสเปกโตรสโค-ปแบบแยกกระจายพลงงาน (Energy Dispersive Spectroscopy: EDS)

4

การวเคราะหโครงสรางของผลกธาตดวยรงสเอกซ (X-ray Diffractrometer: XRD) 5 การวเคราะหความขรขระของพนผวโดยใชกลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม (Atomic

Force Microscope: AFM) 5

การศกษาการกดกรอนโดยวธการโพเทนทโอไดนามกส โพลาไรเซชน (Potentiodynamic polarisation)

6

การสกหรอ (Wear test) 7 3 วธดาเนนงานวจย 9 สารเคมทใชในงานวจย 9 วสดอปกรณทใชในงานวจย 9 อปกรณทใชในงานวจย 9 สถานทดาเนนงานวจย 9 ขนตอนการดาเนนงานวจย 10 4 ผลการทดลอง 11 ผลของเวลาทมตอลกษณะสณฐานพนผวของชนเคลอบบนพนผวไทเทเนยม 11 ผลของความเปนกรด-ดางของอเลกโทรไลตตอลกษณะสณฐานพนผวของชนเคลอบ

แคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม 16

5 สรปผลการทดลอง 21 บรรณานกรม 21

v

บญชภาพประกอบ ภาพประกอบ หนา

1 ชดเครองมอสาหรบการแอโนไดเซชน 2 2 ลกษณะของเหลวทหยดอยบนพนผวของของแขงททามมสมผสแตกตางกน 3 3 แนวทศทางของแรงตงผวระหวางของแขงกบของเหลว ทแสดงในรปเวคเตอร 3 4 สวนประกอบและหลกการทางานเบองตนของกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสอง

กราด 4

5 สวนประกอบของเครองวเคราะหธาตดวยรงสเอกซ 5 6 กลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม (AFM) 6 7 องคประกอบของเซลลไฟฟาแบบสามขว 7 8 สวนประกอบของเครองไมโครไตรโบโลยแบบ Pin on disc 7 9 สวนประกอบของเครองไตรโบโลยแบบ Ball on Flat 8 10 ภาพโครงสรางจลภาคโดยใชกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด (ก) พนทผวท

ไมไดผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน และพนทผวทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนทเวลาตาง ๆ กน ดงน (ข) 56 นาท (ค) 86 นาท (ง) 116 นาท (จ) 146 นาท และ (ฉ) 656 นาท

11

11 ลกษณะสณฐานของพนผวไทเทเนยมโดยใชกลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม (ก) (ก) พนทผวทไมไดผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน และพนทผวทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนทเวลาตาง ๆ กน ดงน (ข) 56 นาท (ค) 86 นาท (ง) 116 นาท (จ) 146 นาท และ (ฉ) 656 นาท

12

12 X-ray diffraction pattern ของไทเทเนยมทไมผานและผานกระบวนการแอโนไดเซชนดวยเวลาตาง ๆ กน

13

13 ภาพแสดงมมสมผสของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม โดยใชกลองจลทรรศน )ก ( พนผวไทเทเนยมทไมไดผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน และ (ข) พนผวไทเทเนยมทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน โดยใชเวลา 656 นาท

14

14 ภาพแสดงรองการสกหรอโดยใชกลองจลทรรศน )ก ( พนผวไทเทเนยมทไมไดผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน และ (ข) พนผวไทเทเนยมทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน โดยใชเวลา 656 นาท

14

15 แสดงกราฟโพลาไรเซชนของไทเทเนยมทไมไดเคลอบ และไทเทเนยมทผานการเคลอบดวยชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส ดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน ทเวลาตาง ๆ กน

15

16 ภาพแสดงการวเคราะหโครงสรางจลภาคโดยใชกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด ชนงานตวอยางทเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส โดยปรบความเปนกรด-ดาง )ก (pH= 3 )ข ( pH=4 )ค ( pH=6 )ง ( pH=8 )จ ( pH=10 )ฉ ( pH= 12 (ช) pH=13

16

17 ภาพแสดงการวเคราะหความขรขระเฉลยทพนผวของชนเคลอบ โดยใชกลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม พนท 35 ไมโครเมตร โดยปรบความเปนกรด-ดาง )ก ( pH= 3 )ข ( pH=4

)ค ( pH=6 )ง ( pH=8 )จ ( pH=10 )ฉ ( pH= 12 (ช) pH=13

17

18 X-ray diffraction pattern ของชนงานทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน ใชเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน 116 นาท โดยปรบความเปนกรด-ดาง (pH) ของอเลกโทรไลตตาง ๆ กน

18

vi

บญชภาพประกอบ (ตอ) ภาพประกอบ หนา

19 ภาพแสดงมมสมผสของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม โดยกลองจลทรรศน (ก) พนผวไทเทเนยมทไมไดผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน และ (ข) พนผวไทเทเนยมทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน โดยปรบ pH ของอเลกโทรไลตเทากบ 10

19

20 ภาพแสดงรองการสกหรอโดยใชกลองจลทรรศน )ก ( พนผวไทเทเนยมทไมไดผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน และ (ข) พนผวไทเทเนยมทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน โดยปรบ pH ของอเลกโทรไลตเทากบ 10

19

21 แสดงกราฟโพลาไรเซชนของไทเทเนยมทไมไดเคลอบ และไทเทเนยมทผานการเคลอบดวยชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส ดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน โดยปรบความเปนกรด-ดาง (pH) ของอเลกโทรไลตตาง ๆ กน

20

1  

บทท 1

บทนา

ไทเทเนยมเปนวสดทประสบความสาเรจอยางยงในใชเปนวสดฝง แตพบวามความลมเหลวในการใชไทเทเนยมดวยเชนกน เนองจากเนองจากไทเทเนยมเปนวสดทเฉอยตอการตอบสนองทางชวะ (Bioinert material) ซงการยดตดกบกระดกทอยตดกน (Oseeointegration) ทาใหเกดการตดเชอ (Inflection) และการ

อกเสบ (Inflammation)1,2 ตอมาเพอเพมการยดตดระหวางวสดฝงและเนอเยอ จงมการนาเซรามกทเปนวสด

วองไวการตอบสนองทางชวะ (Bioactive materials) เชน ไฮดรอกซแอพาไทด (Hydroxyapatite: HAp) เซรามกแกวแอพาไทดวอลาสโตไนธ (Apatie-wollastoneite bioactive glass ceramic: AW-GC) มาใชงานศลยกรรมกระดก แตเซรามกมสมบตทางกลตา ดงนนเพอใหไดวสดฝงทมสมบตตามตองการ จงมการศกษาและพฒนาการเคลอบเซรามกบนผวของโลหะฝง เชนการเคลอบชนแคลซยมฟอสเฟต (Calcium-phosphate coating) บนไทเทเนยม จากการเคลอบเซรามกบนโลหะฝงพบวาโลหะทผานการเคลอบสามารถทาปฏกรยาโดยตรงกบกระดกทอยใกลเคยงโดยไมมการแทรกของชนเนอเยอเสนใย (Fibrous tissue layer) เนองจากบรเวณพนผวมองคประกอบเคมคลายคลงในรางกาย (Physiological environment) เชน ไอออนแคลเซยม (Ca2+) ไอออนโปแตสเซยม (K+) ไอออนโซเดยม (Na+) ไอออนแมกนเซยม (Mg2+) จากงานวจยทผานมาไดมการสงเคราะหชนเคลอบเซรามกบนพนผวไทเทเนยมดวยหลายเทคนค เชน การพนละออกงพลาสมา (Plasma spray) ซอล-เจล (Sol-gel) การฉาบ (Sputtering) ไมโครอารกออกซเดชน (Micro-arc oxidation) พบวาลกษณะสณฐาน (Morphology) และความขรขระ (Roughness) ของพนผวชนเคลอบขนกบเทคนค เงอนไขและสภาวะตางๆ ทใชในการสงเคราะห ซงมผลอยางยงตอการเกดของกระดกใหม การยดเกาะของเนอเยอและความสามารถเขากนไดดกบรางกาย (Biocompatibility) เนองจากพนผวของวสดฝงเปนบรเวณททาปฏกรยาโดยตรงกบของเหลวในรางกาย และนาไปสการประสานกนระหวางวสดฝงกบเนอเยอ (Implants/Tissue interface) มากไปกวานงานวจยแสดงวาชนเคลอบทสงเคราะหดวยเทคนคตางกนนนมขอดและเสยแตกตางกน ขอดของเทคนคไมโครอารกออกซเดชน คอเปนเทคนคการสงเคราะหชนเคลอบนพนผวโลหะ ทสามารถสงเคราะหชนเคลอบไดในสารละลายทอณหภมหอง โดยไมมผลตอโครงสรางของวสดฝง ซงเครองมอนสามารถสรางไดในหองทดลอง ราคาไมแพง ชนเคลอบทสงเคราะหดวยเทคนคไมโครอารกออกซเดชนมลกษณะเปนร มความขรขระมาก และเปนชนเคลอบทตดแนนกบพนผวโลหะ เนองจากลกษณะชนเคลอบเซรามกทมลกษณะเปนรจะเพมการยดเหนยวและเกดเปนชองวางเพอรวมเขาดวยกนระหวางวสดฝงกบเนอเยอกระดกทเกดขนใหม รวมไปถงการลดการตอตานสงแปลกปลอมบรเวณทใสวสดฝง แตทงนลกษณะสณฐาน

ของชนเคลอบขนอยกบชนดของสารละลายและสภาวะในการเตรยม3,4,5,6,7,8,9

เนองจากสมบตของพนผวมความสาคญเปนอยางยงตอการนาไปใชเปนวสดฝง ดงนนในงานวจยน

ผวจยจะประเมนสมบตของชนเคลอบทสงเคราะหบนพนผวไทเทเนยมบรสทธทางการคา เกรด 2 (Commercially pure titanium grade 2) ทเตรยมดวยเทคนคไมโครอารกออกซเดชนในสารละลายสาหรบการเคลอบเพอการรวมกบกระดก (Electrolyte for osteointegrative coating (ESOC)) ดงน สมบตการเปนขวของชนเคลอบบนพนผว (Surface wettability) พฤตกรรมการกดกรอนของชนเคลอบ (Corrosion behaviour) ในสารละลายจาลองของเหลวในรางกาย (Simulated physiological solution) และการสกหรอ (Wear) ของชนเคลอบ

2  

บทท 2

ทฤษฎทเกยวของ 2.1 ไทเทเนยม

ไทเทเนยม (Titanium: Ti) ถกนาไปใชในงานดานอวกาศ ดานอตสาหกรรม ยานพาหนะ อปกรณ เครองใช เครองประดบ การแพทย และงานทตองการความทนตอการกดกรอนในสภาวะแวดลอมทางเคมเชน สารละลายคลอรน สารละลายอนนทรยคลอไรด เนองจากไทเทเนยมเกดปฏกรยากบออกซเจนและความชนในสงแวดลอมจะเกดฟลมบางไทเทเนยมออกไซด (TiO2) ทยดตดกบผวไทเทเนยมและเสถยรจงสามารถปองกนการกดกรอนไดด ฟลมบางของไทเทเนยมเกดขนไดทกคาความเปนกรด-เบส ทาใหสามารถใชไดทงงานสภาพแวดลอมทงกรดและดาง แมกระทงในกรดแก เชน กรดเกลอและกรดซลฟรก ดานอสาหกรรมไดนาเอาคณสมบตททนตอการลา (Fatigue) ทด และความตานทานการกดกรอนในสภาพแวดลอมทหลากหลาย ตลอดจนความสามารถในการระบายความรอน จงนามาผลตเปนชนสวนอปกรณเครองจกรในโรงงานอตสาหกรรม เชน ทอลาเลยงสารเคม ภาชนะความดนสง อปกรณแลกเปลยนความรอน เปนตน การนาไทเทเนยมมาใชประกอบในยานพาหนะตางๆ เชน เครองบน กงหนเทอรไบน เรอ ยานยนตทางทหาร เพอลดนาหนก ลดการใชพลงงาน และปรบปรงสมรรถนะของยานยนต เนองดวยไทเทเนยมมนาหนกเบากวาเหลกรอยละ 50 และมความแขงแกรงกวาอะลมเนยม 2 เทา มากไปกวานไทเทเนยมไมระคายเคองตอผวหนง จงนามาทาเปนตวเรอนนาฬกา แวนตา เครองประดบ และอปกรณกฬา 10,11,12

นอกจากนไทเทเนยมไดนามาใชเปนวสดชวภาพ (Biomaterial) เชน อปกรณฝง (Implant material) ในรางกาย วสดทางทตนกรรม (Dental material) และทางการแพทยตางๆ เนองจากคนพบการรวมเปนเนอเดยวกนของอปกรณฝงในรางกายททาจากไทเทเนยมกบกระดก ซงในปจจบนกมอปกรณฝงในรางกายหลายประเภท เชน รากฝนเทยม สกรจดฟน วสดแทนกระดกและขอตอ สกรและเพลทยดกระดก อปกรณกระตนและควบคมการทางานของระบบประสาท ฟลมออกไซดของไทเทเนยมไดรบการยอมรบวา เปนผวทใหการยดเกาะของกระดกทด อยางไรกตามผวของไทเทเนยมหลงการผลตอาจมคณสมบตไมเหมาะสม เพราะอาจมการปนเปอนทเปนพษตอรางกาย หรอรอยตางๆ ทอาจนาไปสปญหาระหวางการใชงานได ดงนนจงตองมการปรบปรงผวเพอกาจดขอบกพรองน โดยการขด การเคลอบ วธทางเคมไฟฟา และการกดดวยสารเคม เปนตน การปรบปรงพนผวนอกจากจะจากดขอบกพรองในการผลตแลว ยงทาใหผวมความขรขระเพอเพมพนทในการยดเกาะของกระดกใหดยงขน13

2.2 กระบวนการไมโครอารคออกซเดชน (Micro-arc Oxidation) กระบวนการไมโครอารคออกซเดชนเปนกระบวนการเคลอบฟลมเซรามกบนพนผวของโลหะ เชน อะลมเนยม (Al) เซอรโครเนยม (Zr) แมกนเซยม (Mg) ไทเทเนยม (Ti) ชนเคลอบทสงเคราะหไดมสมบตตดแนนกบพนผว กระบวนการไมโครอารคออกซเดชนคลายกบการแอโนไดเซชน (Anodisation) ซงเปนกระบวนการการเกดสภาพปองกนการกดกรอนโดยวธทางเคมไฟฟา (Electrochemical method) แตใหความตางศกยสง ซงจะเกดชนเคลอบผวโลหะทตดแนน มคณสมบตตานทานการกดกรอน การทาไมโครอารคออกซเดชนจะทาใหเกดการเปลยนแปลงโครงสรางระดบจลภาค (Microstructure) และโครงผลก (Crystal Structure) ทผวของโลหะ14

การสงเคราะหชนเคลอบเซรามกบนพนผวไทเทเนยมโดยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน โดยการประกอบเซลลอเลกโตรไลต (Electrolytic cell) ดงภาพประกอบ 1 โดยตอไทเทเนยมทขวบวก และแกรไฟททขวลบของแหลงกาเนดกระแสไฟฟาภายนอก (Power supply) โดยจมทงสองขวในสารละลายอเลกโทรไลตสาหรบเคลอบเพอการรวมตวกบกระดก (Electrolyte for osteointegrative coatings: ESOC)

ภาพประกอบ 1 ชดเครองมอสาหรบการแอโนไดเซชน

3  

2.3 การศกษาสมบตมขวโดยใชมมสมผส เมอหยดนาอยบนพนผวของของแขงและไมเกดการแพรของหยดนา จะยงคงรปและทามม θ กบพนผวของของแขงซงเรยกวามมสมผส (Contact angle) เปนลกษณะของแรงตงผวระหวางผวของเหลวกบผวของของแขง ดงนนมมสมผสทสมดลจะเปนตววดความสามารถในการเปยกของของแขงโดยของเหลว หรอเรยกวาปรากฏการณการโคงของผวของเหลว จากปรากฏการณนจะเหนวาผวของเหลวกบผวของของแขง ณ จดสมผส เรยกวา มมสมผส ซงมคาตงแต 0 - 180 องศา เมอของเหลวอยบนพนผวของของแขงนนจะอยในสภาพเปนหยด ไมทาใหพนผวเปยก หรอแผกระจาย โดยพจารณา ดงน มมสมผสทมคาระหวาง 0 - 90 องศา ของเหลวจะแผกระจายและเปยกพน มมสมผสทมคาระหวาง 90 – 180 องศา ของเหลวจะเปนกอนและไมเปยกพนดงแสดงภาพประกอบ 2

ภาพประกอบ 2 ลกษณะของเหลวทหยดอยบนพนผวของของแขงททามมสมผสแตกตางกน ทมา: http://www.adhesives.org/TrainingEducation/StudentResources/Wetting.aspx: online

แรงตงผว คอการวดแรงยดเหนยวทเกดขนบรเวณผวของของแขงโมเลกลของของแขงดงดดกบโมเลกลของเหลว แรงของโมเลกลทอยในของแขง พจารณาจากแรงกระทาของโมเลกลอน ๆ ทอย โดยรอบ ในขณะทโมเลกลทอยบนพนผวเกดการไมสมดลผลจากปรากฏการณ คอการเกดพลงงานอสระทผวของของไหล พลงงานทมากพอนเรยกวาพลงงานอสระทพนผว (Surface free energy) แสดงปรมาณในรปของพลงงานกบระยะทาง พลงงานนเกดขนระหวางผวของของไหลสองชนด ถาหากของไหลชนดหนงอยในสถานะของเหลว พลงงานทวดไดจากผวของของแขงเรยกวาแรงตงผว สามารถคานวณไดเฉพาะวสดทอยในสถานะเปนของเหลว15 แสดงสมการความสมพนธของคาแรงตงผวระหวางของแขงกบของเหลว โดยแสดงในรปเวกเตอรดงภาพประกอบ 5

ภาพประกอบ 3 แนวทศทางของแรงตงผวระหวางของแขงกบของเหลว ทแสดงในรปเวคเตอร ทมา: http://www.adhesives.org/TrainingEducation/StudentResources/Wetting.aspx: online

แรงของเวคเตอรทง 3 ทศทาง จะไดสมการของยง (Young’s Equation)

θγγγ cosLVSVSL −= (1) เขยนรปสมการ (1) ใหม

4  

LV

SLSV

γγγθ −

=cos (2)

เมอ SLγ คอ แรงตงผวระหวางของแขงกบของเหลว ณ สภาวะสมดล SVγ คอ แรงตงผวระหวางของแขงกบไอนา ณ สภาวะสมดล LVγ คอ แรงตงผวของของเหลว ณ สภาวะสมดล θ คอ มมสมผสทวดไดจากหยดของของเหลวบนของแขง ดงนน ในการวดแรงตงผวโดยวธน สามารถปรบปรงใหมความถกตองแมนยาขนโดยการคานวณคามมสมผสทแทจรง จะได

θργ

cos2rhg

= (3)

2.4 การวเคราะหโครงสรางจลภาคโดยใชกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด (Scanning Electron Microscope: SEM) และการวเคราะหโดยเครองสเปกโตรสโคปแบบแยกกระจายพลงงาน (Energy Dispersive Spectroscopy: EDS)16,17

กลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด เปนกลองจลทรรศนอเลกตรอนทมกาลงขยายประมาณ 10 เทาจนถง 500,000 เทา การสรางภาพทาไดโดยการตรวจวดอเลกตรอนทสะทอนจากพนผวหนาของตวอยางททาการวเคราะห ซงภาพทไดจากกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราดนจะเปนภาพลกษณะของ 3 มต ดงนนจงถกนามาใชในการศกษาสณฐานและรายละเอยดของลกษณะพนผวของ เชน ลกษณะพนผวดานนอกของเนอเยอและเซลล หนาตดของโลหะและวสด เปนตน

หลกการทางานของกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด แสดงดงภาพประกอบ 4 แหลงกาเนดอเลกตรอน ทเรยกวา ปนอเลกตรอน (Electron gun) สแกนลงบนตวอยางทบรรจอยภายในหองสญญากาศ โดยลาอเลกตรอนนเกดขนจากการกระทาใหคาโทดทงสเตนรอนจนสามารถปลอยอเลกตรอนใหหลดออกมา จากนนอเลกตรอนถกเรงดวยพลงงานคาสงและถกโฟกสใหเปนลาอเลกตรอนทเลก โดยทศทางการเคลอนทจะถกควบคมดวยเลนสแมเหลกไฟฟา (Electromagnetic lens) 2 ชด

ภาพประกอบ 4 สวนประกอบและหลกการทางานเบองตนของกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด ทมา : Lifshin. Eric. (1993). Concise Encyclopedia of Materials Characterization. p 423.

เลนสแมเหลกไฟฟาชดแรกทเรยกวาเลนสคอนเดนเซอร (Condenser lens) เปนเลนสททาหนาทบบอเลกตรอนทวงลงมาจากแหลงกาเนดใหเปนลาทมขนาดพนทหนาตดเลกลง สวนเลนสวตถ (Objective lens) ซงเปนเลนสชดสดทาย จะทาหนาทโฟกสลาอเลกตรอน (Electron beam) ใหไปตกบนผวของตวอยาง โดยมสแกนคอยล (Scan coil) ทาหนาทกราดลาอเลกตรอนใหไปบนผวของตวอยาง ซงลาอเลกตรอนนเราเรยกวาอเลกตรอนปฐมภม อเลกตรอนปฐมภมเหลานจะไปตกกระทบทบรเวณพนผวหนาของตวอยาง โดยทาใหอเลกตรอนของสารตวอยางหลดออกจากวงโคจรและเรยกอเลกตรอนทหลดจากวงโคจรนวาอเลกตรอนทตย-

5  ภม โดยสามารถศกษาลกษณะของพนผวตวอยางไดจากการใชหววดสญญาณ (Detector) รบอเลกตรอนทตย-ภมเหลาน และนาไปประมวลผลเปนภาพแสดงบนจอภาพ การเพมเตมอปกรณบางอยางใหแกกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด จะทาใหสามารถไดรบขอมลรายละเอยดเพมขน คอ การตดตงเครองสเปกโตรสโคปแบบแยกกระจายพลงงาน (Energy Dispersive Spectroscopy: EDS) ซงเปนเทคนคในการวเคราะหชนดและปรมาณของธาตจากพลงงานของรงสเอกซทเกดจากอนตรกรยาระหวางอเลกตรอนกบสารทกาลงศกษา หลกการทางาน คอ เมอใหลาอเลกตรอนทมพลงงานสงตกกระทบกบอะตอมพนผวของสารตวอยางจะทาใหอเลกตรอนทอยชนในหลดออกจากวงโคจร อเลกตรอนทอยวงนอกจะมาแทนทคายพลงงานทมความถสงออกมาในรปของรงสเอกซซงเปนแสงสเดยว )คลนความถ

เดยว (โดยพลงงานทคายออกมาจะมค าเฉพาะเจาะจงกบชนดของอะตอมหรอลกษณะเฉพาะของธาตองคประกอบของตวอยาง ดงนนเครองสเปกโตรสโคปแบบแยกกระจายพลงงาน สามารถใชหาสวนประกอบทางเคมของผวหนาสารได

2.5 การวเคราะหโครงสรางของผลกธาตดวยรงสเอกซ (X-ray Diffractrometer: XRD)18 เครองวเคราะหธาตดวยรงสเอกซ เปนเครองมอวเคราะหการจดเรยงตวของอะตอมในโมเลกลหรอโครงสรางของผลก (Crystal structure) ของสารประกอบตาง ๆ การวเคราะหนอาศยหลกการเลยวเบนและการกระเจงของรงสเอกซทตกกระทบหนาผลกของสารตวอยางทมมตางๆกน และความรเกยวกบโครงสรางผลก (Crystallography) เปนการวเคราะหแบบไมทาลายสารตวอยาง (Non-destructive analysis) ผลการวเคราะหทไดจะถกนาไปเปรยบเทยบกบฐานขอมลมาตรฐาน เพอระบวฎภาคองคประกอบของสารตวอยาง

ภาพประกอบ 5 สวนประกอบของเครองวเคราะหธาตดวยรงสเอกซ ทมา: http://www.directindustry.com/prod/ge-inspection-technologies/x-ray-diffractometers-xrd-9257-429497.html: Online.

2.6 การวเคราะหความขรขระของพนผวโดยใชกลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม (Atomic Force Microscope: AFM)19,20

กลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม (Atomic Force Microscope: AFM) เปนเครองมอทใชในการตรวจสอบลกษณะ และความขรขระของพนผว โดยอาศยหลกการของอนตรกรยาของแรงระหวางอะตอม (Atomic force) ระหวางหวเขมวดในระดบนาโนกบพนผวของสาร และจะทาการประมวลผลออกในลกษณะของภาพพนผว กลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม ประกอบดวยอปกรณตรวจจบหรอหววด (Probe) ทมปลายแหลมเลก ซงตดอยกบคานยนทโกงงอไดเรยกวาแคนทลเวอร (Cantilever) ดงภาพประกอบ 6 โดยโพรบ หรอ AFM tip ทมรศมทปลายเขม (End radius) ขนาดประมาณ 5-20 นาโนเมตร ลากสวนปลายเขมไปบนพนผวของตวอยางและถกตรวจวดดวยแสงเลเซอรทสองผานไปตกกระทบทสวนปลายของคานทยนออกมาและสะทอนมายงจดรบแสง Photodiodes หรอ Laser detector โดยวดขนาดของแรงปฏสมพนธระหวางความสมพนธเชงตาแหนงของสวนปลายเขมแหลมกบพนผวของวตถ ในขณะทสแกนบนพนผวถกนามาแปรสญญาณและประมวลผลดวยระบบคอมพวเตอรเพอนามาสรางเปนภาพสามมตของพนผวของกาลงขยายสงไปแสดงบนจอภาพ (Monitor)

6  

ภาพประกอบ 6 กลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม (AFM)

ทมา: http://www.tanos.co.uk/portfolio/applications/nanoprobe/afm_setup.png: Online. หลกการทางานของกลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม ผานแสงเลเซอรไปใหกบสวนปลายแหลม (Tip) ของคาน (Cantilever) ทยนทมขนาดระดบอะตอมในระยะใกล ซงสวนปลายแหลมของคานนนจะไปสมผสแบบกระดกในทศทางขนและลงกบพนผวของวตถ และเมอปลายแหลมลากสวนปลายแหลมผานโครงสรางระดบนาโน แรงปฏกรยาทกระทาในแนวตงฉากทเกดขนระหวางอะตอมของพนผวกบปลายแหลมจะดงคาน ทาใหคานโกงงอตวทาใหสามารถตรวจวดขนาดของแรงเชงปฏสมพนธ ระหวางความสมพนธเชงตาแหนงของสวนปลายแหลมและพนผวของวตถ ทาใหสามารถทราบถงระดบพลงงานทเกดขนได ซงจะถกนามาแปรสญญาณรวมกนเพอนามาสรางเปนภาพพนผวทเปนลกษณะเชงโครงสรางระดบอะตอมทมกาลงการขยายสงไปแสดงบนจอภาพ เชนเดยวกนโดยหลกการเดยวกนนกสามารถทใชปลายแหลมของคานนในการสรางแรงผลก เพอเคลอนยายอะตอมแตละตวของโครงสรางวสดไดเชนเดยวกนอกดวย วธการทางานของกลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม ทนามาใชงานระดบนาโน สามารถแบงออกไดเปน 2 วธ ไดแก 1. การสมผสพนผวพรอมกบการลากปลายแหลมไปบนพนผวนนๆ (Contact mode) ตลอดเวลา ขอเสยของวธนคอ จะทาใหเกดแรงตานในแนวของการเคลอนทซงขนานกบพนผวขน อนอาจทาใหคานของโพรบทใชวดเกดการโกงงอตวหรอเกดบดเบยวไป โดยทมไดเกดจากแรงดงดดทปลายเนองจากแรงในแนวตงฉากเพยงอยางเดยว จงทาใหขอมลความสงของพนผวทวดไดนนอาจผดไปจากความสงทแทจรง 2. การสมผสพนผวโดยใหปลายแหลมสมผสกบพนผวเปนระยะเวลาสนๆ (Noncontact mode หรอ Tapping mode) ในแนวตงฉากกบพนผว ดวยลกษณะการสมผสแบบนแรงตานในแนวตงฉากจะไมเกดขน แตเนองจากปลายแหลมสมผสพนผวเปนระยะสนๆ จงทาใหเกดการสนของคาน ซงจะสงผลใหคาสญญาณทตรวจวดไดนนไมคง ทหรอไมแมนยาได

2.7 การศกษาการกดกรอนโดยว ธการโพเทนทโอไดนามกส โพลาไรเซชน (Potentiodynamic polarisation)21 วธการโพเทนทโอไดนามกสเปนเทคนคการวเคราะหพฤตกรรมการกดกรอนของชนงานโลหะตวอยางในสงแวดลอมกาหนด โดยเฉพาะโลหะหรอโลหะผสมทมสมบตสภาวะกดกรอน-สภาวะปองกน (Active-passive) หรอฟลมบางทมสมบตปกปอง (Passive film) โดยใชเซลลไฟฟาเคมแบบสามขว )ภาพประกอบ 7) ประกอบดวย ชนงานโลหะตวอยางเปนขวไฟฟาใชงาน (Working electrode: WE) ซงเปนขวไฟฟาในระบบเคมไฟฟาทใชศกษาการกดกรอน อยในสารละลายอเลกโทรไลตทมสภาวะของความเขมขน อณหภม ปรมาณออกซเจนในสารละลาย ตามกาหนด ขวอางองมาตรฐาน (Reference electrode: RE) ใชเพอสรางความเสถยรใหกบการวดคาความตางศกยในระบบ เนองจากเมอเกดปฏกรยาทขวไฟฟาใชงานและขวไฟฟาคใชงาน จะเกดคาความตางศกยตกครอมขวทงสอง ทาใหการวดคาความตางศกยบรเวณนมความคลาดเคลอน ดงนนจงใชขวไฟฟาอางองวดความตางศกยของขวไฟฟาใชงาน โดยขวไฟฟานตองไมมกระแสทเกดจากขวไฟฟาใชงานไหลผาน จากนนตอใหครบวงจรดวยขวไฟฟาคใชงาน (Counter Electrode: CE หรอ Auxiliary electrode) ซงเปนขวไฟฟาททาใหกระแสไฟฟาไหลครบวงจร โดยขวไฟฟานจะถกออกแบบใหกระแสทเกดขนในวงจรไหลผานได โดยปอนศกยไฟฟาไปทางบวกเพมขนเรอย ๆ เพอเรงการกดกรอน และตดตามกระแสไฟฟาทเปลยนไปทคา

7  ศกยไฟฟาตาง ๆ ทาใหไดกราฟความสมพนธระหวางศกยไฟฟาและความหนาแนนกระแส ( )i หรอกราฟโพลาไรเซชน (Polarisation curve) ซงแสดงพฤตกรรมการกดกรอนของโลหะ ทงการกดกรอน การเกดขนของฟลม การคงอยของฟลม และการแตกของฟลม

ภาพประกอบ 7 องคประกอบของเซลลไฟฟาแบบสามขว ทมา: Song Park; et al. (2007). Surface characteristics of titanium anodised in the four different types of electrolyte. p 863-870. 2.8 การสกหรอ (Wear test) การสกหรอเปนการเปลยนแปลงบรเวณผวของชนงานในลกษณะทไมพงประสงค เนองจากการแยกหลดของอนภาคบนผวชนงาน จากการเสยดสกนของผวชนงานระหวางการใชงานซงมผลทาใหขนาด รปราง และนาหนกชนงานเกดการเปลยนแปลง การสกหรอเปนการหลดของผววสดจากการถกแรงกระทาขณะทผวเคลอนทสมผสกบอกผวหนง เชน การสกหรอจากการไถลระหวางผว (Sliding wear) การขดถของอนภาคกบผว (Abrasion) การชนของอนภาคขนาดเลกหรอของไหลกบผว (Erosion) ซงลกษณะหรอกลไกการเกดการสกหรอแตละแบบจะแตกตางกนไปขนอยกบหลายปจจย เชน โครงสรางระดบจลภาคผว ชนดของวสด ลกษณะการเคลอนทของวสด ลกษณะของแรงทกดลงบนตวอยางทดสอบ (Nature loading) การศกษาการสกหรอจะใชเครองไมโครไตรโบโลย (Micro-tribology) ซงเปนการศกษาความสมพนธระหวางการเสยดสหรอการเสยดทาน (Friction) การหลอลน (Lubricant) และการสก-หรอ (Wear) ของพนผววสดทมการเคลอนไหว (http://www.focuslab.co.th/th/funda_lub.php.) และแบงวธการทดสอบเปน 2 แบบ ดงน (1) Pin on Disc วธการทดสอบนเปนการตรวจสอบการสกหรอของวสด โดยหวหมดทยดตดกบหวยดจะเคลอนทเปนวงกลมในระหวางการเลอนของวสดบนเครอง Pin on Disc ดงภาพประกอบ 8 การเคลอนทแบบนมลกษณะเหมอนเครองเลนแผนเสยง วสดทใชในการทดสอบนจะถกหวหมดขดเปนวงกลมมลกษณะเปนรองบนวสด ซงสามารถนามาคานวณปรมาตรของการสกหรอและคาสมประสทธแรงเสยดทานทเกดขนได (http://www.astm.org.Standard/G99.htm)

ภาพประกอบ 8 สวนประกอบของเครองไมโครไตรโบโลยแบบ Pin on disc ทมา: http://www.cetr.com/ASTM_Standard/ASTM_G132-96.htm: online

8  

(2) Ball on Flat วธการทดสอบนเปนการตรวจสอบการสกหรอของวสด มลกษณะการเคลอนทไปมาในแนวเสนตรงของลกบอล และทศทางในการเคลอนทระหวางพนผวทเลอนไดกลบไปกลบมาเปนระยะ ๆ ในแนวเสนตรง ดงภาพประกอบ 9 วสดทใชในการทดสอบนจะถกลกบอลถไปมาทาใหเกดลกษณะเปนรองบนผวของวสดตวอยาง ซงสามารถนามาคานวณปรมาตรของการสกหรอและคาสมประสทธแรงเสยดทานทเกดขนได

ภาพประกอบ 9 สวนประกอบของเครองไตรโบโลยแบบ Ball on Flat ทมา: http://www.tribology.group.shef.ac.uk/facilities/Standard/ facilities_plint.html: online

9  

บทท 3

วธดาเนนงานวจย

ในงานวจยนจะศกษาผลของเวลาในการเตรยมชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม และความเปนกรด-ดาง (pH) ของอเลกโทรไลต ตอลกษณะชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส ทเตรยมไดดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน (Micro-arc oxidation) และวเคราะหสมบตของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม คอลกษณะสณฐานพนผว ความขรขระของพนผว พฤตกรรมการกดกรอน สมบตการมขวและการสกหรอ เพอใชเปนขอมลในการนาไปใชเปนวสดทางชวภาพ โดยมวสด อปกรณและวธดาเนนงานวจย ดงน 3.1 สารเคมทใชในงานวจย 1. นากลน (Distilled water) 2. อะซโทน (Acetone: C3H6O)

3. กรดเอทลลนไดเอมนเตตตราอะซตก หรอโซเดยมอดทเอ (Ethylenediaminetetra acetic acid: (Na2(EDTA))

4. แคลเซยมอะซเตต Ca(OOCCH3)2

5. แคลเซยมฟอสเฟต Ca(H2PO4)2 6. โซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) 7. กรดฟอสฟอรก (H3PO4) 8. อะลมนา (Al2O3 5) เบอร 5 1 0.3 0.05 ไมครอน 9. อพอกซเรซน (Epoxy) 10. กาวเงน (Silver paint) 11. สารละลายจาลองของเหลวในรางกาย (Lacted Ringer’s Solution) 3.2 วสดอปกรณทใชในงานวจย

1. แผนไทเทเนยมบรสทธทางการคาเกรด 2 (Commercially pure titanium grade 2) ขนาดเสนผานศนยกลาง 2 เซนตเมตร หนา 2 มลลเมตร

2. แผนแกรไฟตขนาดเสนผานศนยกลาง 1 เซนตเมตร หนา 2 มลลเมตร 3. บกเกอร

4. ถงมอยางแบบไมมแปง )ไรฝน( 5. กระดาษทราย เบอร 120 220 400 600 800 1000 1200 และ 2000 6. มลตมเตอร (Multimeter) 7. เครองกาเนดกระแสไฟฟา (High power supply) 8. สายไฟ 9. เครองชงสารเคม 10. กลองใสชนตวอยางสญญากาศ (Desiccator) 11. เครองวดคา pH 12. เครองเปาลมรอน 13. แบบหลอเรซน 14. แทงแกวคนสาร 3.3 อปกรณทใชในงานวจย 1. เครองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด (Scanning Electron Microscope: SEM) รน JEOL 6300 2. เครองการเลยวเบนรงสเอกซ (X-ray Diffractrometer: XRD) รน D8 AdvanceTM, Bruker

3. เครองจลทรรศนแบบแรงอะตอม (Atomic force microscope: AFM) รน Nanoscope IIIa AXS 4. เครองมอโพเทนทโอสแตท/แกลวาโนสแตท (Potentiostat/Galvanostat) รน GPES (General Purpose

Electrochemical System) Potentiostat Galvanostat (PGSTAT30) 5. เครองวดมมสมผสเปยก (Wettability) รน ASTM D 724 6. เครองไมโครไตรโบโลย (Micro-Tribology) รน ASTM G 133-95 3.4 สถานทดาเนนงานวจย 1. ภาควชาฟสกส คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยศรนครนทรวโรฒ 2. ศนยเทคโนโลยโลหะและวสดแหงชาต (MTEC)

10   3. ภาควชาเคมเชงฟสกส คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยมหดล 4. ภาควชาฟสกสและวสดศาสตร คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยเชยงใหม 3.5 ขนตอนการดาเนนงานวจย 3.5.1 ขนตอนการเตรยมพนผว

1. ขดไทเทเนยมดวยกระดาษทราย เบอร 120 220 400 600 800 1000 1200 และ 2000 ตามลาดบ จนผวหนาของไทเทเนยมมผวเรยบและเปนระนาบเดยวกน 2. ขดไทเทเนยมดวยอะลมนา (Al2O3 5) เบอร 5 1 0.3 และ 0.05 ไมครอน ตามลาดบ จนผวหนาของไทเทเนยมใหมลกษณะเงาวาว 3. เกบไทเทเนยมในกลองสญญากาศ เพอปองกนการเกดออกไซด

3.5.2 ขนตอนการเตรยมอเลกโทรไลต 1. เตรยมอเลกโทรไลตสาหรบเคลอบเพอการรวมตวกบกระดก (Electrolyte for osteointegrative Coatings (ESOC)) มคา pH 3.4 2. ปรบคา pH ดวย โซเดยมไฮดรอกไซด (NaOH) และกรดฟอสฟอรก (H3PO4)

3.5.3 วธการสงเคราะหชนเคลอบดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน โดยการเปลยนเวลา 1. ประกอบชดการทดลองไมโครอารคออกซเดชน 2. การเตรยมชนเคลอบดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน ในอเลกโทรไลต (pH 3.4) ทเตรยมไว ทความตางศกย 280 โวลต เปนเวลา 0 30 60 90 600 นาท

3.5.4 วธการสงเคราะหชนเคลอบดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน โดยการเปลยนคา pH ของอ-เลกโทรไลต

1. ประกอบชดการทดลองไมโครอารคออกซเดชน 2. ปรบคา pH ของอเลกโทรไลต ดงน pH 3 4 6 8 10 12 13 ทความตางศกย 280 โวลต ตามเวลาทเหมาะสมจากขอ 3.5.3

3.5.5 การวเคราะหชนเคลอบ 1. การวเคราะหลกษณะสณฐานพนผวของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม โดยใชกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด 2. การวเคราะหความขรขระของพนผวโดยใชกลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม 3. การวเคราะหโครงสรางของผลกธาตดวยรงสเอกซ 5. ศกษาสมบตมขวของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม โดยเทคนคการวดคามมสมผส 6. ศกษาพฤตกรรมการกดกรอนของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม ใน Lactated Ringer’s solution โดยวธโพเทนทโอไดนามกส โพราไรเซชน 7. ศกษาการสกหรอของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม โดยการทดสอบการสก-หรอแบบไถลในสภาวะไรสารหลอลน

3.5.6 วเคราะหและสรปผลการทดลอง

11  

บทท 4

ผลการทดลอง

ในงานวจยนจะศกษาผลของเวลาในการเตรยมชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม และความเปนกรด-ดาง (pH) ของอเลกโทรไลต ตอลกษณะชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส ทเตรยมไดดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน (Micro-arc oxidation) และวเคราะหสมบตของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม ดงน ลกษณะสณฐานพนผว ความขรขระของพนผว สมบตการมขว การสกหรอ และพฤตกรรมการกดกรอน เพอใชเปนขอมลในการนาไปใชเปนวสดทางชวภาพ

4.1 ผลของเวลาทมตอลกษณะสณฐานพนผวของชนเคลอบบนพนผวไทเทเนยม 4.1.1 โครงสรางจลภาคของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส การศกษาผลของเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนตอลกษณะสณฐานพนผวของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม โดยใชกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด แสดงดงภาพประกอบ 10 (ก) ถง (ฉ) จากผลการทดลองแสดงวาลกษณะสณฐานของพนผวไทเทเนยมทไมไดผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน มลกษณะเรยบ (ภาพประกอบ 10 (ก)) และลกษณะสณฐานของชนเคลอบบนพนผวไทเทเนยม (ภาพประกอบ 10 (ข) ถง (ฉ)) มลกษณะเปนรพรน ทมขนาดเสนผานศนยกลางขนกบเวลาทใชในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน

ภาพประกอบ 10 ภาพโครงสรางจลภาคโดยใชกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด (ก) พนทผวทไมไดผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน และพนทผวทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนทเวลาตาง ๆ กน ดงน (ข) 56 นาท (ค) 86 นาท (ง) 116 นาท (จ) 146 นาท และ (ฉ) 656 นาท

)ก( (ข)

(ค) (ง)

(จ) (ฉ)

12   4.1.2 การวเคราะหความขรขระของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม

การศกษาผลของเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนตอความขรขระของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม โดยใชกลองจลทรรศนแบบแรงอะตอมในการสมผสพนผวโดยใหปลายแหลมสมผสกบพนผวเปนระยะเวลาสนๆ (Noncontact mode หรอ Tapping mode) แสดงดงภาพประกอบ 11 พนผวไทเทเนยมทไมไดผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน มพนผวคอนขางเรยบ และพนผวไทเทเนยมทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน พบวาเมอเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนเพมขน ความขรขระพนผวเพมขน และทใชเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน 116 นาท ความขรขระพนผวมากทสด

ภาพประกอบ 11 ลกษณะสณฐานของพนผวไทเทเนยมโดยใชกลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม (ก) (ก) พนทผวทไมไดผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน และพนทผวทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนทเวลาตาง ๆ กน ดงน (ข) 56 นาท (ค) 86 นาท (ง) 116 นาท (จ) 146 นาท และ (ฉ) 656 นาท

)ก( )ข(

(ค) (ง)

(จ) (ฉ)

13   4.1.3 การวเคราะหองคประกอบของธาตของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม การศกษาผลของเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนตอปรมาณของธาตบนพนผวไทเทเนยม โดยใชเครองวเคราะหธาตดวยรงสเอกซ ดงภาพประกอบ 12 พนผวไทเทเนยมทไมผานกระบวนการไมโคร-อารคออกซเดชน จะพบโครงสรางของผลกไทเทเนยมเพยงอยางเดยวทมระนาบสอดคลองดงน (100) (102) (101) (002) และ (110) จากแผนภาพอางอง JCPD ขอมลหมายเลข 05-0682 เมอพนผวไทเทเนยมผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน จะพบโครงสรางของผลกไทเทเนยมทมระนาบสอดคลองดงน (100) (102) (101) (002) และ (110) จากแผนภาพอางอง JCPD ขอมลหมายเลข 05-0682 จะพบโครงสรางของผลกธาตแคลเซยมไทเทเนยมฟอสเฟต (CaTi4P6O24) มระนาบ (021) จากแผนภาพความยาวคลนการอางอง JCPD ขอมลหมายเลข 49-0787 และพบโครงสรางของผลกธาตโซเดยมไทเทเนยมออกไซด (Na2Ti7O15) มระนาบ (005) จากแผนภาพความยาวคลนการอางอง JCPD ขอมลหมายเลข 76-1648

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

600 mins.

90mins.60mins.

30mins.

0min.

2 theta (degree)

Inte

nsity

(a.u

.)

untreated

:CaTi4P

6O

14

Na2Ti 7O 15

(005

)

T (1

00)

T (0

02)

T (1

10)

T (1

02)

T (1

01) Ti :Ti (Substrate)

ภาพประกอบ 12 X-ray diffraction pattern ของไทเทเนยมทไมผานและผานกระบวนการแอโนไดเซชนดวยเวลาตาง ๆ กน

T: Ti (Substrate)

: CaTi4P6O24

 4.1 .4 ศกษไทเทเนยม การศกหยดบนพนเคลอบแคลพนผวแบบม

ภาพประกอจลทรรศน ผานกระบว

4.1.5 ศกหรอแบบไถ

ผลพบวาพนผวกวางกวาพน

ภาพประกกระบวนกาใชเวลา 656

ก(

(ก)

ษาสมบตมข กษาสมบตมผวไทเทเนยลเซยม-ฟอสมขว (Hydro

อบ 13 ภาพ )ก ( พนผวไทนการไมโคร

ษาการสกหถลในสภาวะไการศกษากวไทเทเนยมทนผวทผานกา

อบ 14 ภาพรไมโครอาร6 นาท

)ก

ขวโดยเทคน

มขวของชนเคยมทไมไดผานสฟอรสบนพphilic Surfac

แสดงมมสมทเทเนยมทไอารคออกซเ

หรอของชนเคะไรสารหลอลารสกหรอขทไมไดผานการเคลอบดว

พแสดงรองคออกซเดชน

θ

4

นคการวดค

คลอบแคลเซนและผานกรพนผวไทเทเนce) โดยพนผ

มผสของชนเมไดผานกระเดชน โดยใช

คลอบแคลเลน ของพนผวไทระบวนการไยแคลเซยม-

งการสกหรน และ (ข) พ

.21 mm

คามมสมผส

ซยม-ฟอสฟระบวนการไมนยม มมมสผวนจะยอมให

เคลอบแคลเะบวนการไมชเวลา 656 น

เซยม-ฟอสฟ

ทเทเนยมทไไมโครอารคอ-ฟอสฟอรส

อโดยใชกลพนผวไทเทเน

(

(ข)

สของชนเคล

ฟอรสดวยมมมโครอารคอสมผสอยระหหโมเลกลขอ

เซยม-ฟอสฟมโครอารคออนาท

ฟอรสบนพน

ไมผานและผออกซเดชน ( (ภาพประกอ

ลองจลทรรศนยมทผานกร

θ

(ข)

ลอบแคลเซ

มสมผส โดยใออกซเดชน หวาง 0º ถงองนาเกาะบน

ฟอรสบนพนอกซเดชน แ

นผวไทเทเนย

ผานการเคลภาพประกอบอบ 14(ข))

ศน )ก ( พนผระบวนการไม

θ

3.30 mm

ซยม-ฟอสฟ

ใชหยดนาซงผลการทดส

ง 90º ดงนนนพนผว ดงภ

ผวไทเทเนยและ (ข) พนผ

ยม โดยการท

ลอบแคลเซยบ 14 (ก)) มร

ผวไทเทเนยมโครอารคอ

m

อรสบนพน

งโมเลกลทมสอบแสดงวานชนเคลอบเาพประกอบ

ยม โดยใชกลผวไทเทเนย

ทดสอบการ

ยม-ฟอสฟอรองการสกห

ยมทไมไดผออกซเดชน โ

14

นผว

มขวาชนปน 13

ลองมท

รสก

อรส หรอ

ผานโดย

15  4.1.6 ศกษาพฤตกรรมการกดกรอนของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยมใน Lactated Ringer’s solution โดยวธโพเทนทโอไดนามกส โพราไรเซชน การศกษาผลของเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนตอพฤตกรรมการกดกรอนพนผวไทเทเนยมทไมไดผานการเคลอบ และพนผวไทเทเนยมทเคลอบชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสทเวลาตาง ๆ กน ใน Lactated Ringer’s solution โดยวธโพเทนทโอไดนามกส โพราไรเซชน โดยใชความตางศกย -3.00 โวลต ถง 2.5 โวลต ใหอตราการเพมความตางศกย 5 มลลโวลตตอวนาท ดงภาพประกอบ 15 พบวาไทเทเนยมทไมไดผานการเคลอบ มอตราการกดกรอนมากกวาไทเทเนยมทผานการเคลอบ และชนเคลอบสามารถตานทานการกดกรอนไดด

ภาพประกอบ 15 แสดงกราฟโพลาไรเซชนของไทเทเนยมทไมไดเคลอบ และไทเทเนยมทผานการเคลอบดวยชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส ดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน ทเวลาตาง ๆ กน

Untreate . . . t=56 นาท .. .. .. t=86 นาท … … t=116 นาท ……… t=146 นาท t= 656 นาท

16  4.2 ผลของความเปนกรด-ดางของอเลกโทรไลตตอลกษณะสณฐานพนผวของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม 4.2.1 โครงสรางจลภาคของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส การศกษาผลของความเปนกรด-ดางของอเลกโทรไลตทใชในกระบวนการไมโครอารค-ออกซเดชนตอลกษณะสณฐานพนผวของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม โดยใชกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด ดงภาพประกอบ 16 (ก) ถง (ช) แสดงลกษณะสณฐานของพนผวไทเทเนยมทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน ใชเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน 116 นาท โดยปรบความเปนกรด-ดาง (pH) ของอเลกโทรไลตมดงน ความเปนกรด-ดาง (pH) ของอเลกโทรไลตเทากบ 3 4 6 8 10 12 13 14 ผลการทดลองแสดงวา เมอ pH อเลกโตรไลตเทากบ 3 และ 4 พบวาเกดชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบางมาก (ภาพประกอบ (ก) และ (ข)) และเมอ (pH) อเลกโทรไลต เทากบ 6 8 10 12 13 พบวาชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยมมลกษณะรพรนและมขนาดไมโครเมตร (ภาพประกอบ (ค) ถง (ช))

ภาพประกอบ 16 ภาพแสดงการวเคราะหโครงสรางจลภาคโดยใชกลองจลทรรศนอเลกตรอนแบบสองกราด ชนงานตวอยางทเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส โดยปรบความเปนกรด-ดาง )ก ( pH= 3 )ข ( pH=4 )ค ( pH=6 )ง (pH=8 )จ ( pH=10 )ฉ ( pH= 12 (ช) pH=13

)ก( (ข)

(ค) (ง)

(จ) (ฉ)

(ช)

17   4.2.2 การวเคราะหความขรขระของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม การศกษาผลของความเปนกรด -ดางของอเลกโตรไลตทใชในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนตอลกษณะสณฐานพนผวของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม โดยใชกลองจลทรรศนแบบแรงอะตอมในการสมผสพนผวโดยใหปลายแหลมสมผสกบพนผวเปนระยะเวลาสนๆ แสดงดงภาพประกอบ 17 พนผวไทเทเนยมทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน ใชเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน 116 นาท โดยปรบ pH ของอเลกโตรไลต พบวาเมอ pH ของอเลกโทรไลตเปนเบสเพมมากขน ความขรขระพนผวเพมขน และทให pH ของอเลกโตรไลตเทากบ 12 พบวามความขรขระพนผวมากทสด

ภาพประกอบ 17 ภาพแสดงการวเคราะหความขรขระเฉลยทพนผวของชนเคลอบ โดยใชกลองจลทรรศนแบบแรงอะตอม พนท 35 ไมโครเมตร โดยปรบความเปนกรด-ดาง )ก ( pH= 3 )ข ( pH=4 )ค ( pH=6 )ง ( pH=8 )จ (pH=10 )ฉ ( pH= 12 (ช) pH=13

(ก) (ข)

(ค) (ง)

(จ) (ฉ)

(ช)

18  4.2.3 การวเคราะหองคประกอบของธาตของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม การศกษาผลของความเปนกรด-ดาง (pH) ของอเลกโทรไลตทใชในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนตอลกษณะสณฐานพนผวของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม โดยใชเครองวเคราะหธาตดวยรงสเอกซ พนผวไทเทเนยมทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน ใชเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน 116 นาท โดยปรบ pH ของอเลกโทรไลตเทากบ 3 4 6 8 10 12 13 ดงภาพประกอบ 18 พนผวไทเทเนยมทไมผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน จะพบโครงสรางของผลกไทเทเนยมเพยงอยางเดยวทมระนาบสอดคลองดงน (100) (102) (101) (002) และ (110) จากแผนภาพอางอง JCPD ขอมลหมายเลข 05-0682 เมอพนผวไทเทเนยมผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน จะพบโครงสรางของผลกไทเทเนยมทมระนาบสอดคลองดงน (100) (102) (101) และ (110) จากแผนภาพอางอง JCPD ขอมลหมายเลข 05-0682 และพบโครงสรางของผลกธาตแคลเซยมไทเทเนยมฟอสเฟต (CaTi4P6O24) จากแผนภาพความยาวคลนการอางอง JCPD ขอมลหมายเลข 49-0787

pH=12

pH=10

pH=8

pH=6

pH=4

pH=3

untreated

CaTi

4P 6O 24(0

21)

T (1

00)

T (0

02)

T (1

01)

T (1

02)

T (1

10)

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80

Inte

nsity

(a.u

.)

2 theta (degree)

:CaTi4P

6O

14

Ti :Ti (Substrate)

ภาพประกอบ 18 X-ray diffraction pattern ของชนงานทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน ใชเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน 116 นาท โดยปรบความเปนกรด-ดาง (pH) ของอเลกโทรไลตตาง ๆ กน

T: Ti (Substrate)

 4.2 .4 ศไทเทเนยม

การหยดบนพนเคลอบแคลพนผวแบบม

ภาพประกอจลทรรศน ผานกระบว

4.2.5 ศกษหรอแบบไถ

ผลพบวาพนผวกวางกวาพน

ภาพประกกระบวนกาปรบ pH ขอ

ก(

)ก(

ศกษาสมบต รศกษาสมบตผวไทเทเนยลเซยม-ฟอสมขว (Hydro

อบ 19 ภาพ (ก) พนผวไทนการไมโคร

ษาการสกหรถลในสภาวะไการศกษากวไทเทเนยมทนผวทผานกา

อบ 20 ภาพรไมโครอารองอเลกโทรไ

)ก

ตมขวโดยเท

ตมขวของชนยมทไมไดผานสฟอรสบนพphilic Surfac

พแสดงมมสมทเทเนยมทไอารคออกซเ

รอของชนเคะไรสารหลอลารสกหรอขทไมไดผานการเคลอบดว

พแสดงรองคออกซเดชนไลตเทากบ 1

θ

ทคนคการวด

นเคลอบแคลนและผานกรพนผวไทเทเนce) โดยพนผ

มผสของชนมไดผานกระเดชน โดยปร

คลอบแคลเซลน ของพนผวไทระบวนการไยแคลเซยม-

งการสกหรอน และ (ข) พ0

4.21 mm

ดคามมสมผ

ลเซยม-ฟอสฟระบวนการไมนยม มมมสผวนจะยอมให

นเคลอบแคละบวนการไมรบ pH ของอ

ซยม-ฟอสฟ

ทเทเนยมทไไมโครอารคอ-ฟอสฟอรส

อโดยใชกลพนผวไทเทเน

(ข)

m

(ข)

ผสของชนเค

ฟอรสดวยมมมโครอารคอสมผสอยระหหโมเลกลขอ

ลเซยม-ฟอสมโครอารคอออเลกโทรไลต

ฟอรสบนพนผ

ไมผานและผออกซเดชน ( (ภาพประกอ

องจลทรรศนยมทผานกร

θ

3.38 m

คลอบแคลเซ

มสมผส โดยออกซเดชน หวาง 0º ถงองนาเกาะบน

สฟอรสบนพอกซเดชน แตเทากบ 10

ผวไทเทเนย

ผานการเคลภาพประกอบอบ 20 (ข))

ศน )ก ( พนระบวนการไม

mm

ซยม-ฟอสฟ

ยใชหยดนาซงผลการทดส

ง 90º ดงนนนพนผว ดงภ

นผวไทเทเนและ (ข) พนผ

ม โดยการท

ลอบแคลเซยบ 20 (ก)) มร

ผวไทเทเนยมโครอารคอ

ฟอรสบนพน

งโมเลกลทมสอบแสดงวานชนเคลอบเาพประกอบ

นยม โดยกลผวไทเทเนย

ทดสอบการส

ยม-ฟอสฟอรองการสกห

ยมทไมไดผออกซเดชน โ

19

นผว

มขวาชนปน 19

ลองมท

สก-

อรส หรอ

ผานโดย

20  4.2.6 ศกษาพฤตกรรมการกดกรอนของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยมใน Lactated Ringer’s solution โดยวธโพเทนทโอไดนามกส โพราไรเซชน การศกษาผลของเวลาในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนตอพฤตกรรมการกดกรอนพนผวไทเทเนยมทไมไดผานการเคลอบ และพนผวไทเทเนยมทเคลอบชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสทเวลาตาง ๆ กน ใน Lactated Ringer’s solution โดยวธโพเทนทโอไดนามกส โพราไรเซชน โดยใชความตางศกย -3.00 โวลต ถง 2.5 โวลต ใหอตราการเพมความตางศกย 5 มลลโวลตตอวนาท ดงภาพประกอบ 21 พบวาไทเทเนยมทไมไดผานการเคลอบ มอตราการกดกรอนมากกวาไทเทเนยมทผานการเคลอบ และชนเคลอบสามารถตานทานการกดกรอนไดด

ภาพประกอบ 21 แสดงกราฟโพลาไรเซชนของไทเทเนยมทไมไดเคลอบ และไทเทเนยมทผานการเคลอบดวยชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส ดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน โดยปรบความเปนกรด-ดาง (pH) ของอเลกโทรไลตตาง ๆ กน

Untreate . . . pH 3 .. .. .. pH 4 … … pH 6 ……… pH 8 ---------- pH 10 - - - pH 12 pH 13

21  

บทท 5

สรปผลการทดลอง

ในงานวจยนจะศกษาผลของเวลาในการเตรยมชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส และความเปนกรด-ดาง (pH) ของอเลกโทรไลต ตอลกษณะชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส บนไทเทเนยมบรสทธทางการคา เกรด 2 ดวยกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน (Micro-arc oxidation) และวเคราะหสมบตของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยม ดงน ลกษณะสณฐานพนผว ความขรขระของพนผว สมบตการมขว การสก-หรอ และพฤตกรรมการกดกรอน เพอใชเปนขอมลในการนาไปใชเปนวสดทางชวภาพ

จากผลการทดลองแสดงวา กระบวนการไมโครอารคออกซเดชนสามารถสงเคราะหชนเคลอบไทเทเนยมออกไซดทมการตกตะกอนของแคลเซยม-ฟอสฟอรสได ชนเคลอบนมลกษณะเปนรพรน โดยขนาดเสนผานศนยกลางของรพรนและความขรขระของพนผวขนกบปจจยของกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน ซงสอดคลองกบผลการทดลองของ ไลและคณะ22 ความตางศกยทใชนนไมเกดการแตกราวของชนเคลอบ เนองจากความตางศกยทใชกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนมผลอยางยงตอลกษณะของชนเคลอบ23 เวลาทใชในกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนมผลตอขนาดเสนผานศนยกลางของรพรนและความขรขระพนผวของชนเคลอบ ดงน เมอเวลามากขนขนาดของเสนผานศนยกลางของรพรนใหญขน ความขรขระพนผวเพมมากขนดวย ความเปนกรด-ดางของอเลกโทรไลต มผลตอชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรส บนไทเทเนยม ดงน เมออเลกโทรไลตมสภาวะเปนกรด ชนเคลอบทสงเคราะหไดไมเปนรพรนและบางมาก เนองจากเกดการตกตะกอนของแคลเซยมในอเลกโทรไลต แตเมออเลกโทรไลตมความเปนดางมากขน พบวาชนเคลอบทสงเคราะหไดหนาขน และเปนรพรนมากขน จากการวเคราะหโครงสรางผลกดวยเครองวเคราะหธาตดวยรงสเอกซ พบวาพนผวไทเทเนยมทไมผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน จะพบโครงสรางของผลกไทเทเนยมเพยงอยางเดยว สาหรบพนผวไทเทเนยมผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชนทเวลาตาง ๆ กน จะพบโครงสรางของผลกไทเทเนยม แคลเซยมไทเทเนยมฟอสเฟต (CaTi4P6O24) และโซเดยมไทเทเนยมออกไซด (Na2Ti7O15) เมออเลกโทรไลตม pH เทากบ 6 พบโครงสรางของผลกแคลเซยมไทเทเนยมฟอสเฟต (CaTi4P6O24) การพบโครงสรางผลกไทเทเนยม อาจเนองมาจากชนเคลอบทสงเคราะหไดบางมาก ดงนนเมอวเคราะหดวยเครองวเคราะหธาตดวยรงสเอกซ รงสเอกซจงทะลผานชนเคลอบไปทไทเทเนยม การศกษาสมบตมขวของชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสดวยมมสมผส พบวาชนเคลอบแคลเซยม-ฟอสฟอรสบนพนผวไทเทเนยมเปนพนผวแบบมขว ผลการศกษาการสกหรอของพนผวไทเทเนยมทไมผานและผานการเคลอบแคลเซยม -ฟอสฟอรส พบวาพนผวไทเทเนยมทผานกระบวนการไมโครอารคออกซเดชน สามารถตานการสกหรอไดดกวาพนผวทไมผานการเคลอบ จากการศกษาพฤตกรรมการกดกรอนของชนเคลอบใน Lactated Ringer’s solution จากผลการทดสอบแสดงวาชนเคลอบทนตอการกดกรอนในสารละลายทใชทดสอบไดด และไมมการแตกของชนเคลอบในชวงความตางศกยทใชในการทดสอบ

                                                            1 Hadi, S.A., Ashfaq, N., Bey, A., Khan, S. (2011). Biological Factors Responsible for Failure of Osseointegration in Oral Implants. Biology and Medicine. 3: 164-170. 2 Klančnik, G., Zdovc, M., Kovšca, U., Praček, B., Kovač, J., Rozman, J. (2010). Osseointegration and Rejection of a Titanium Screw. Materials and Technology. 5: 261-264. 3 de Groot, K., Geesink, R.G.T., Klein, C.P.A.T., Serekion, P. (1987). Plasma-Sprayed Coating of Hydroxyapatite. J. Biomed Mater Res. 21: 1375-1381. 4 de Brugin, J.D., Klein, C.P.A.T., de Groot, K., van Bitterswijk, C.A. (1992). The Ultrastructure of the Bone-Hydroxyapatite Interface in Vitro. J. Biomed Mater Res. 26: 1365-1382. 5 Kim, H.W., Koh, Y.H., Li, L.H., Lee, S., Kim, H.E. (2004). Hydroxyapatite Coating on Titanium Substrate with Titania Buffer Layer Processed by Sol-Gel Method. Biomaterials. 25: 2533-2538. 6 Liu, X. And Ding, C. (2002). Plasma Sprayed Wollastonite/TiO2 Composite Coating on Titanium Alloys. Biomaterials. 23: 4065-4077. 7 Paital, S.R. and Dahotre, N.B. (2009). Calcium Phosphate Coating For Bio-Implant Applications: Materials, Performance Factors and Methodologies. Materials Science and Engineering R. 66: 1-70.

22                                                                                                                                                                                                             8 Ramires, P.A., Romito, A., Cosentino, F., Milella, E. (2001). The Influence of Titania/Hydroxyapatite Composition Coating on in vitro Osteoblasts Behaviour. Biomaterials. 22: 1467-1474. 9 Strnad, Z. and Šesták, J. (1999). Bio-Compatible Ceramics as Mimetic Material for Bone Tissue Substitution. IEEE. 0-7803-5489-3: 431-436. 10Leyens, C., Peters, M. (2003). Titanium and Titanium Alloys: Fundamentals and Applications. WILEY-VCH VeriagGmbH & Co., KGaA, Weinheim. 11O’Hana, S., Pinkerton, A.J., Shoba, K., Gale, A.W.,Li, L. (2008). Laser Surface Colouring of Titanium for Contemporary Jewellery. Surface Engineering. 24(2): 147 - 153. 12Smith, W.F. (1998). Principle of Materials Science and Engineering. ASM International McGraw-Hill. New York: 369. 13Williams, D.F.,Williams, R.L. (1996). Degradative Effects of the Biological Environment on Metals and Ceramics. In: Ratner BD, Hoffman AS, Schoen JE (eds) Biomaterials Science; an Introduction to Materials in Medicine, Volume 1. Academic Press, San Diego: 260-367. 14Xue, W.,Wang, C.,Deng, Z., Chen, R., Zhang, T. (2002). Influence of Electrolytes on the Microstructure of Microarc Oxidation Coating on Ti-6Al-4V Alloy. J. Mater. Sci. Technol. 18(1): 37-39. 15 นกร เกดทองหลาง ชาญณรงค ยมแกว และ สรตน อารรตน . 2550. การศกษาผลของยางธรรมชาตตอคาแรงตงผวของพลาสตกฟลม. ภาควชาวศวกรรมเคม คณะวศวกรรมศาสตร สถาบนเทคโนโลยพระจอมเกลาเจาคณทหารลาดกระบง. 16 แมน อมรสทธ . 2534. หลกการและเทคนคการวเคราะหเชงเครองมอ พมพครงท 1 . กรงเทพฯ: หางหนสวนจากด โรงพมพชวนพมพ. 17 Toya, T., Jotaki, R., Kato, A. (1986). Specimen Preparations in EPMA and SEM. Japan: JEOL Training Center EP Section. 18 วระศกด อดมกจเดชา และคณะ. 2543. เครองเอกซเรยดฟแฟรคชน เครองมอวจยทางวสดศาสตรทฤษฎและหลกการทางานเบองตน .หนา 309-322. กรงเทพฯ: สานกพมพจฬาลงกรณมหาวทยาลย. 19 Binning, G., Quate, C.F., Gerber, C. (1986). Atomic Force Microscope. Physical Review Letters 56. pp. 930-933. Retrieved December 5, 1985. From http://link.aps.org/doi/10.1103/PhysRevLett. 56.930. 20 Putheeranurak, T., et al. 2006. Ligands on the String: Single-Molecule AFM Studies on the Interaction of Antibodies and Substrates with the Na+-glucose co-transporter SGLT1 in Living Cells. J Cell Sci. 119: 2960-2967. 21 Tretheway. R Kenneth. 1995. Corrosion for Science and Engineering. Longman Singapore Publishers: Singapore. 22 Li, L.H., Kong, Y.-M., Kim, H.-W., Kim, Y.-W., Kim, H.-E., Heo, S.-J., Koak, J.-Y. (2004). Improved Biological Performance of Ti Implants due to Surface Modification by Micro-arc Oxidation. Biomaterials, 25: 2867-2875. 23 Liu, F., Song, Y., Wang, F., Shimizu, T., Igarashi, K., Zhao, L. (2005). Formation Characterization of Hydroxyapatite on Titanium by Microarc Oxidation and Hydrothermal Treatment. Journal of Bioscience and Bioengineering, 100: 100-104.

ประวตยอผวจย ชอ - นามสกล (ภาษาไทย) นางสาวอารยา เอยมบ ชอ - นามสกล (ภาษาองกฤษ) Miss Areeya AEIMBHU ตาแหนงปจจบน อาจารยประจาภาควชาฟสกส คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยศรนครนทรวโรฒ ภาควชาฟสกส คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยศรนครนทรวโรฒ 114 สขมวท 23 แขวงคลองเตยเหนอ เขตวฒนา กรงเทพ 10110 โทรศพท 02-669-5598 โทรสาร 02-669-5598 ไปรษณยอเลกทรอนกส: areeya@swu.ac.th ประสบการณทางาน 2005 – ปจจบน อาจารยประจาภาควชาฟสกส คณะวทยาศาสตร มหาวทยาลยศรนครนทรวโรฒงานวจย งานวจยทตพมพ 1. Aeimbhu, A.; Castle J.E.; Singjai, P., Relation of Albumin Concentration and Its Adsorbed Overlayer Thickness on Commercially Pure Titanium Using X-ray Photoelectron Spectroscopy, European Cells & Materials. 7, Suppl 1, 2004, 6. 2. Aeimbhu, A.; Castle J.E.; Singjai, P., The Influence of Albumin on the Electrochemical Behaviour of Commercial Titanium, Key Eng. Mats. 288-289, 2005, 615. 3. Aeimbhu, A.; Castle J.E.; Singjai, P., Accounting for the Size of Molecules in Determination of Adsorption Isotherms by XPS; Exemplified by Adsorption of Chicken Egg Albumin on Titanium, Surf. Int. Anal. 37, 2005, 1127. 4. Wong-utai, C.; Pongpiachan, S.; Ewecharoen, A,; Aeimbhu, A,; Wanakamol, P,; Paso, A,; Rugmai, S., A Feasibility Study of Appling Manganese Resin and Titanium to Trap Hydrogencarbons in Lubrication Oil, EEAT. 2010, 123. 5. Katekaew, P,; Veerasai, W,; Aeimbhu, A., Effect of Micro-arc Oxidation Time on the Ca-P Coating Layer Properties Formed on Commercially Pure Titanium, WCB 2010, IFMBE Proceedings, 31, 2010, 1200. 6. Mingthong, P,; Veerasai, W,; Aeimbhu, A., Fabrication of Titanium Oxide Nanotube Arrays on Titanium Implants: The Effect of Electrolytes Conditions, WCB 2010, IFMBE Proceedings, 31, 2010, 1208. 7. Thongyoy, S.; Aeimbhu, A., Synthesis of Self-Aligned Titanium Oxide Nanotube Arrays in Ammonium Fluoride-Ethylene Glycol Electrolytes with Different Water Contents, Advanced Materials Research Vols. 463-464, 2012, 788. 8. Aeimbhu A., Scanning Electron Microscope for Characterising of Micro- and Nanostructured Titanium Surfaces in Scanning Electron Microscope Edited by Viacheslav Kazmiruk, Published by InTech, Croatia, 2012, 577. การเสนอผลงาน (Oral presentation) 1. Aeimbhu, A.; Castle J.E.; Singjai, P., Relation of Albumin Concentration and Its Adsorbed Overlayer Thickness on Commercially Pure Titanium Using X-ray Photoelectron Spectroscopy, European Cells & Materials V: The Cell Biomaterial Interaction, Congress Centre, Davos, SWITZERLAND (June 28-30, 2004). 2. Aeimbhu, A.; Castle J.E.; Singjai, P., The Influence of Albumin on the Electrochemical Behaviour of Commercial Titanium, The 6th Asia Symposium on Biomedical Materials, Emei City, Chengdu, CHINA (July 19-22, 2004).