masshunter workstation – трехквадрупольно …Подготовка системы 3...

Agilent MassHunter Workstation – трехквадрупольно-времяпролетный ГХ-МС с точным определением массы версии 7200

Руководство по ознакомлениюВводные сведения 3 Подготовка системы 3 Подготовка образцов, необходимых для сбора данных 4Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200 5 Задание 1. Установите параметры впускного отверстия и

инжекции 5 Задание 2. Проверка конфигурации ГХ 7 Задание 3. Выполнение калибровки масс 9 Задание 4. Ввод параметров сбора данных ГХ 12 Задание 5. Создание метода сбора данных по качеству для

сканирующих ионов 16 Задание 6. Сбор данных сканирования МС (дополнительно) 18Упражнение. Анализ данных 20 Задание 1. Запуск программы качественного анализа 20 Задание 2. Поиск соединений по деконволюции 24 Задание 3. Поиск в библиотеке точно измеренных масс 30 Задание 4. Отображение разницы в массах между двумя

ионами 34 Задание 5. Печать отчета 35

В настоящем руководстве описывается, как использовать систему Agilent 7200 Q-TOF GC/MS System для сбора и анализа данных пробы. При необходимости можно пропустить шаги по сбору данных, описанные в настоящем руководстве, для этого следует использовать демонстрационные файлы данных, помещенные в каталоге данных, поставляемом с системой (в папке QTOF_Familiarization установочного диска программы сбора данных Data Acquisition).

Agilent Technologies

В настоящем руководстве описывается, как определить лучшие настройки сбора для анализа исследуемых соединений. Эти инструкции не только помогут понять, как настроить метод для оптимизации параметров прибора, чтобы получить максимальную чувствительность при сборе данных, но и как использовать программу Qualitative Analysis для определения значений параметров, при которых получается наилучший отклик. Сведения о программе Qualitative Analysis также приведены в Ознакомительном руководстве по Qualitative Analysis, а о программе Qualitative Analysis — в Ознакомительном руководстве по Qualitative Analysis.

Обращение к Руководству по принципу действия даст возможность узнать больше о работе системы 7200 Q-TOF GC/MS System, а за дополнительной информацией о работе программы можно обратиться к онлайн-справке.

Каждое задание представлено в виде таблицы, состоящей из трех столбцов:

• Шаги — следуйте этим общим указаниям для дальнейшего самостоятельного изучения программы.

• Подробные инструкции — используйте их, если необходима помощь или если предпочитаете пошаговый процесс обучения.

• Комментарии — здесь представлены советы и дополнительная информация о каждом этапе упражнения.

2 Руководство по ознакомлению с ГХ-МС Q-TOF Agilent 7200

Вводные сведенияПодготовка системы

Вводные сведения

Перед началом работы необходимо убедиться в готовности системы. Если запланирован сбор данных, требуется выполнить настройку прибора.

Подготовка системы

1 Следует убедиться, что:

• Установлены Сбор данных MassHunter, Качественный анализ MassHunter и Количественный анализ MassHunter.

• Система использует Agilent 7890 ГХ с/без деления потока или многовариантный вход (MMI) и автоматический пробоотборник для жидкости.

• При отборе используются шприц ALS 10 мкл конический с закрепленной иглой калибром 23-26s. Может быть использован любой другой подходящий шприц.

• Система 7200 Q-TOF GC/MS System настроена и отрегулирована.

• Рабочие характеристики проверены.

• Система включена.

• Подходящая колонка установлена. Модель J&W 122-3832 DB-35MS: в настоящем руководстве для примера используется колонка 30 м x 250 мкм, 0,25 мкм.

2 Настроить ГХ на установленную колонку.3 Скопировать файлы с данными на используемый ПК.4 Скопировать файлы из папки QTOF_Familiarization с установочного диска

программы Data Acquisition в любое место на жестком диске. Папка содержит файл данных и файл библиотеки точно измеренных масс, необходимые для данного упражнения.

Руководство по ознакомлению с ГХ-МС Q-TOF Agilent 7200 3

Вводные сведенияПодготовка образцов, необходимых для сбора данных

Подготовка образцов, необходимых для сбора данных

Если нет необходимости в сборе данных и целью является изучение программы количественного анализа Qualitative Analysis, можно пропустить пробоподготовку и использовать файлы данных, поставляемые с настоящим руководством. Рекомендуется прочесть упражнение Разработка метода сбора данных для 7200 для понимания установок, специфических для приборов Agilent.

Материалы, требуемые для пробоподготовки:

• Образец (№ 05970-60045 или 5074-3025 исключительно японского производства).

• Изооктан для разбавления образца.

• Виалы для проб

Соединения проб находятся в изооктановом растворителе, содержащемся в 1 мл ампулах с концентрациями 10 нг/мкл, 100 нг/мкл и 100 пг/мкл и представлены в Табл. 1.

Необходимо подготовить пробу для качественного анализа, слив содержимое ампулы 10 нг/мкл в виалу для пробы ALS, и закрыть виалу крышкой.

Следует наполнить виалу для промывки ALS изооктаном.

Таблица 1 Примеры соединений

Соединение MW Формула

Додекан 170 C12H26

Дифенил 154 C12H10

4-хлордифенил (исключительно № 05970-60045) 188 C12H9Cl

метилпальмитат 270 C17H34O2


Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200Задание 1. Установите параметры впускного отверстия и инжекции

Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200

Задание 1. Установите параметры впускного отверстия и инжекцииl

Рисунок 1 Программное обеспечение Agilent MassHunter Workstation — Окно сбора данных Data Acquisition

Шаги Подробные инструкции Комментарии

1 Установить вход, источник пробы и включить 7200.

a Дважды щелкните значок Сбор данных на рабочем столе Windows.

b Нажмите значок Параметры впускного отверстия и ввода

c Выберите ГХ для впускного отверстия пробы и установленный АПЖМ для источника ввода.

d Установите флажок Использовать МС.

• Отображается окно Сбор данных, показанное на Рис. 1.

• Для появления надписи с названием значка следует навести на него курсор.

• Отображается диалоговое окно Параметры впускного отверстия и ввода, показанное на Рис. 2 на стр. 6.

Правка параметров ГХСредство редактирования метода для QTOF

Параметры впускного отверстия и ввода

Редактирование Настройка МСпоследовательности


Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200Задание 1. Установите параметры впускного отверстия и инжекции

Рисунок 2 Параметры впускного отверстия и ввода


Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200Задание 2. Проверка конфигурации ГХ

Задание 2. Проверка конфигурации ГХ

В данном задании необходимо проверить настройки технических средств ГХ для анализа.

l


2 Убедиться, что конфигурация технических средств ГХ подходит для анализа.

a Щелкнуть значок Редактирование параметров ГХ.

b Выбрать значок Конфигурация и затем вкладку Прочее.

c В меню Единицы измерения давления выбрать psi.

d В области Термостат снять выбор режима Вентилирование с малой скоростью.

e Выбрать вкладку Колонки и установить в меню Колонка 1 колонку J&W 122-3832 или близкую к ней. Установить в меню Канал ввода — Передний (или задний) канал ввода и в меню Канал вывода — Вакуум. В меню Нагревается посредством стоит Термостат.

f Выбрать вкладку Модули и установить в меню Канал ввода SS газ He и в меню Коллизионная ячейка EPS газ N2.

g Выбрать вкладку ALS и установить в меню Размер шприца 10 мкл и в меню Режим смыва растворителя A, B.

h Нажать ОК.

• См. Рис. 1. Отображается окно Правка параметров ГХ, показанное на Рис. 3.

• При использовании другой колонки необходимо отрегулировать настройки параметров ГХ в соответствии с приемлемым видом хроматографии.

• Конусообразный шприц ALS на 10 мкл с закрепленной иглой 23-26s. Может быть использован любой другой подходящий шприц.

• Происходит загрузка параметров ГХ, и окно закрывается.


Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200Задание 2. Проверка конфигурации ГХ

Рисунок 3 Настройки конфигурации


Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200Задание 3. Выполнение калибровки масс

Задание 3. Выполнение калибровки масс

В данном упражнении выполняется калибровка масс из вкладки Калибровка массы TOF в окне Настройка GC/Q-TOF. Калибровка масс завершается менее чем через две минуты; настоятельно рекомендуется калибровать прибор как можно чаще. Ключевое слово таблицы последовательностей дает возможность осуществлять автоматическую калибровку масс между пробами и последовательностью. В дополнение к этому возможно использование функции метода «Образцы масс для регулирования точности масс» во время сбора данных или позднее, во время анализа данных. Для получения дополнительной информации см. онлайн-справку.


1 Оптимизация интенсивности основных ионов.

Данный шаг обычно выполняется при отборе новых калибровочных масс, окружающих исследуемый основный ион.

a Щелкнуть значок Настройка МС.

b Щелкнуть вкладку Ручная настройка, затем вкладку Источник иона и включить Эмиссия и Калибровочный клапан ЭУ.

c В области Настройка масс выбрать Включено для калибруемых масс, окружающих исследуемый основный ион.

d Отрегулировать поток Эмиссия таким образом, чтобы интенсивность исследуемого иона составляла 1 x 106 – 2 x 106 пунктов.

e Сохранить файл настройки как qtofatunes_DG_дата.ei.tune.xml.

f Нажать кнопку Закрыть.

• Отображается окно Настройка GC/Q-TOF.

• Включить ионизацию потока калибрующего вещества.См. Рис. 4 на стр. 10.

• Отменить выбор ионов, имеющих интерференцию с выбранными ионами. См. Рис. 4 на стр. 10.

• Большие величины приведут к насыщению сигнала, а меньшие не обеспечат достаточной статистики ионов для оптимальной точности масс.

• В поле даты поставить сегодняшнюю.

• Закрывается окно Настройка GC/Q-TOF.



2 Выполнение калибровки масс. a Выбрать вкладку Калибровка массы TOF из окна Настройка GC/Q-TOF.

b Нажать кнопку Выполнить калибровку.

c Нажать кнопку Закрыть.

d Щелкнуть вкладку Файл и отчеты и сохранить файл настройки.

e Нажать кнопку Закрыть.

• См. Рис. 5 на стр. 11.

• После завершения калибровки отобразится окно Результаты калибровки массы TOF. Меню Точность массы (PPM) должно быть ниже. 2 PPM используются для всех ионов при калибровке. См. Рис. 6 на стр. 11.

• Вкладка Калибровка массы TOF закрывается.

• Закрывается окно Настройка GC/Q-TOF.

Рисунок 4 Оптимизация интенсивности основных ионов.


Оптимальная интенсивностьосновного иона



Рисунок 6 Результаты калибровки массы TOF

Рисунок 5 Вкладка «Калибровка массы TOF»


Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200Задание 4. Ввод параметров сбора данных ГХ

Задание 4. Ввод параметров сбора данных ГХ

В данном упражнении вводятся параметры ГХ для анализа.


3 Введите параметры ГХ, подходящие для пробы. См. Табл. 2.

a Щелкнуть значок Редактировать параметры ГХ (Рис. 1).

b Выберите значок Колонки, затем выберите колонку 1 в столбце Выбор.

c Выберите режим управления Включено и затем выберите режим Постоянный поток. Ввод 1,1 мл/мин для начальной Величины.

d Выберите Коллизионная ячейка EPC в колонке Выбор и затем в области Коллизионная ячейка EPC установить Коллизионный газ N2 на 1,5 мл/мин.

e В области Коллизионная ячейка EPC необходимо снять флажок He газ для охлаждения катализатора.

f Выберите значок Впускные отверстия, затем вкладку SSL и ввести параметры, перечисленные в Табл. 2.

g Выберите значок Термостат и введите параметры термостата, перечисленные в Табл. 2.

h Выберите значок АПМЖ, затем вкладку Переднее устройство ввода и ввести параметры инжекции, перечисленные в Табл. 2.

i Выберите значок Вспом. нагреватели, сделайтк его активным и установите температуру 280 °C.

j Нажать ОК.

• Отображается окно Правка параметров ГХ, показанное на Рис. 7 на стр. 13.

• Выбрав соответствующее окно, наведите мышь на значок для определения функции значка.

• Если текущая величина потока коллизионной ячейки газа N2 составляет не 1,5 мл/мин и будет изменена до этой величины, потребуется автонастройка.

• Если АПМЖ присоединен к Заднему каналу ввода, необходимо выбрать вкладку Задний инжектор.

• Это нагреватель линии передачи масс-селективного детектора.

• Происходит загрузка параметров ГХ, и окно закрывается.



Рисунок 7 Окно «Редактирование параметров ГХ» с выбранным значком Термостат



Таблица 2 Параметры ГХ для метода сбора данных

Параметр Значение

Термостат

Время выравнивания 0,1 мин

Программа термостата 80 °C для 3 мин, 25 °C/мин до 250 °C, удерживание 2,2 мин

Время анализа 12 мин

Переднее впускное отверстие SS Гелий

Режим С делением потока

Нагреватель Вкл. 250 °C

Давление Величина Вкл. автоматически устанавливается с потоком через колонку

Поток обдува септы Вкл. 3 мл/мин

Режим экономии газа Вкл. 20 мл/мин после 3 минут

Разделенный поток 220 мл/мин

Соотношение деления потока 200 : 1

Доп. модуль температуры 2 {Линия передачи МСД}

Нагреватель Вкл.

Температура 280 °C

Колонка #1 J&W 122-3832 DB-35 мс: 30 м x 250 мкм внутр. диам., 0,25 мкм

Вход Переднее впускное отверстие SS: гелий

Выход Вакуум

(Начальный) 80 °C

Поток 1,1 мл/мин

Программа потока Выкл.

Переднее устройство ввода

Размер шприца 10 мкл

Вводимый объем 1 мкл



Промывки растворителя A (перед вводом) 2

Промывки растворителя A (после ввода) 2

Объем растворителя A 8 мкл

Промывки растворителя B (перед вводом) 2

Промывки растворителя B (после ввода) 2

Объем растворителя B 8

Промывки пробы 0

Объем промывки пробы 8 мкл

Прокачки пробы 4

Время выдержки (перед вводом) 0 мин

Время выдержки (после ввода) 0 мин

Скорость набора промывки растворителя 300 мкл/мин

Скорость распыления промывки растворителя 6000 мкл/мин

Скорость набора промывки пробы 300 мкл/мин

Скорость распыления промывки пробы 6000 мкл/мин

Скорость распыления ввода 6000 мкл/мин

Задержка вязкости 0 сек

Глубина пробы Отключено

Модуль ЭКД коллизионной ячейки

Азот Вкл. 1,5 мл/мин

Гелий Выкл.

Параметр Значение


Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200Задание 5. Создание метода сбора данных по качеству для сканирующих ионов

Задание 5. Создание метода сбора данных по качеству для сканирующих ионов

Упражнение начинается с параметров ГХ, введенных в методе из задания 4. В данном задании необходимо ввести параметры 7200 для сканирования ионов и сохранить метод.


4 Введите параметры МС, подходящие для пробы, и сохранить метод как iii_MS_Scan.M, где iii — инициалы пользователя.

a Щелкните значок Редактор метода QTOF (Рис. 1).

b В области Настройка файла

щелкните значок и выберите настройку файла, подходящую для текущего сбора данных.

c В области Источник ионов установите Температура источника на 230 °C, Эмиссия — на Фиксированная с введенным значением 35,0 и Энергию электронов — на Фиксированная с введенным значением 70,0.

d Установить Задержка растворителя на 5 минут.

e В области Фильтрация по времени выбрать Ширина пика и установить на 0,7 секунд.

f В области Отрезок времени выберите Тип сканирования МС из ниспадающего меню Режим сбора данных. Выберите Оба в меню Запоминающее устройство.

g В секции Режим МС в меню Диапазон масс ввести 40 для исходной массы, 600 — для конечной массы и 5,00 Спектр для меню Сбор данных.

h Нажмите кнопку ОК, чтобы закрыть окно.

i В главном окне выберите Метод > Сохранить метод как и сохранить метод как iii_MS_Scan.M, где iii — инициалы пользователя.

• Открывается окно Редактор метода QTOF, как показано на Рис. 8 на стр. 17.

• 7200 начинает сбор данных с 5 минут из-за настройки Задержка растворителя.

• Выбор пункта меню Оба оставляет на хранении и данные профиля пика, и данные центра масс для анализа данных.

• Собираются все данные от 40 до 1700 m/z, но только данные, выбранные здесь, сохраняются на диск.


Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200Задание 5. Создание метода сбора данных по качеству для сканирующих ионов

Рисунок 8 Средство редактирования метода для QTOF


Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200Задание 6. Сбор данных сканирования МС (дополнительно)

Задание 6. Сбор данных сканирования МС (дополнительно)

В этом задании пользователь научится выполнять сбор данных сканирования с использованием разработанного в предыдущих заданиях метода. Это задание является дополнительным, потому что следующее задание можно выполнить с использованием поставляемого с системой файла с примерами данных. Однако можно собрать собственный файл данных, как описывается в задании.

выполнение


5 Выполните сбор данных (дополнительно).• Следует назвать файл данных

iii_MS_scan.D, где iii — инициалы пользователя.

• Укажите путь к местоположению файлов данных и метода.

a Щелкнуть значок Запустить цикл (зеленая стрелка).

b В окне Путь к данным введите каталог для сохранения файла данных, собранных в данном цикле.

c В секции Передний канал ввода ввести iiii_MS_scan.D в поле Название файла данных, где iii — инициалы пользователя.

d Введите номер местоположения Виалы в лотке автосамплера.

e В окне Разделы метода для выполнения выберите Сбор данных.

f Нажать кнопки OK и Выполнить метод.

• Отображается диалоговое окно Запустить цикл, показанное на Рис. 9 на стр. 19.

• При использовании заднего канала ввода SSL необходимо ввести название файла данных в области Задний канал ввода.

• Метод направляется в ГХ и 7200. Когда приборы готовы, выполняется введение пробы, сбор данных и передача их в указанный каталог.


Упражнение. Разработать метод сбора данных для 7200Задание 6. Сбор данных сканирования МС (дополнительно)

Рисунок 9 Диалоговое окно Запуск цикла


Упражнение. Анализ данныхЗадание 1. Запуск программы качественного анализа

Упражнение. Анализ данных

Задание 1. Запуск программы качественного анализа

В данном упражнении необходимо проанализировать данные, собранные в предыдущем упражнении настоящего руководства. Для дополнительной информации по использованию программы см. «Ознакомительное руководство», № G3336-90007.


1 Запустить программу качественного анализа.

a Необходимо дважды щелкнуть значок Качественный анализ на рабочем столе.

• Система отобразит диалоговое окно «Открытие файлов данных».

Справку можно получить, • нажав клавишу F1 при активном

окне• и выбрав Справка > О

программе в главном меню.• Выбрав кнопку Справка

в активном окне.

b Необходимо указать путь к папке, куда были скопированы демонстрационные файлы, выбрать QTOF_Ознакомление > Данные и затем выбрать MSD_mix_4stds_DG_spl500_04.D.

c В меню Настройки следует выбрать флажок Использование текущего метода и снять флажок Анализ действий «Открытие файла» из выбранного метода и флажок Загрузка конечных данных.

d Нажмите кнопку Открыть.


• Файл данных загружен и хроматограмма полного ионного тока (TIC) файла данных отображена. См. Рис. 11 на стр. 21.



Рисунок 10 Открытие файла данных

Рисунок 11 Хроматограмма полного ионного тока (TIC) для файла данных



Рисунок 12 Настройка рабочего процесса


2 Настроить программу на использование рабочего процесса Общий.

a Из главного меню выберите Конфигурация > Настройка рабочего процесса > Общая.

b В меню Качественный метод выберите Загрузка метода рабочего процесса по умолчанию.

c В меню Формат выберите Загрузка формата рабочего процесса по умолчанию.

• Откроется диалоговое окно Конфигурация рабочего процесса. См. Рис. 12.

Программное обеспечение содержит несколько различных рабочих процессов. С каждым рабочим процессом загружается отдельная конфигурация. При переключении на другой рабочий процесс меняется и конфигурация.



Рисунок 13 Настроить пользовательский интерфейс


3 Восстановить конфигурацию по умолчанию.

a В главном меню выберите Конфигурация > Формат Windows > Восстановить формат по умолчанию.

• Программное обеспечение содержит много различных готовых конфигураций. Кроме того, конфигурации можно загружать.

4 Настроить пользовательский интерфейс.

a В главном меню выберите Конфигурация > Конфигурация пользовательского интерфейса, открывается диалоговое окно Конфигурация пользовательского интерфейса.

b Устаносите флажок для:• Тип разделения: ГХ, ЖХ• Точность измерения массы;

Масса прибора, Точно измеренная масса

• Тип ионизации: ЭУ, ХИ...• Уровни МС: МС (любая)

и МС/МС (QQQ, Q-TOF)• Другое: Показать

дополнительные параметрыc Нажмите ОК.

• Откроется диалоговое окно «Конфигурация пользователя». См. Рис. 13.

• Пользователь решает, какие команды доступны в пользовательском интерфейсе посредством выбора через данное диалоговое окно.


Упражнение. Анализ данныхЗадание 2. Поиск соединений по деконволюции

Задание 2. Поиск соединений по деконволюции

Алгоритмы обнаружения соединений выявляют соединения в данных МС/МС. Представленный здесь пример использует простое сканирование, однако данная функция эффективна для анализа данных из более сложных сканирований.

l


1 Выбрать область сканирования для проверки

a На панели инструментов «Результаты хроматограммы» выберите инструменты:

• Выберите диапазон.

• Автомасштабирование оси Y во

время изменения масштаба. b В окне Результаты хроматограммы

щелкнуть левой кнопкой мыши и перетащить ползунок, выбрав отрезок в области приблизительно от 7,5 до 9,5 минут.

• Дальнейшие действия аналогичны предыдущему заданию.

• См. Рис. 14.

Рисунок 14 Окно Результаты хроматограммы




1 Ввести настройки деконволюции, соответствующие выбранным данным.

a В окне Обозреватель методов ввести Поиск соединений > Найти соединения по деконволюции хроматограммы.

• Редактор метода: Поиск соединений при помощи деконволюции хроматограммы — откроется диалоговое окно. См. Рис. 15.

b Установить исходные Настройки следующим образом:• область Разрешение;

масштабный коэффициент окна ВУ: 100,00

• область Фильтр пиков:исключенные m/z: 28порог пиков спектра: 0 %порог сиг/шум 2,00

• область Окно извлечения пиков:дельта m/z слева: 100дельта m/z справа: 100единицы дельты m/z; PPM

• область Форма компонента:использовать форму базового пика: отключен порог заостренности: 25 %

• Ввести настройки, соответствующие выбранным данным. Для получения дополнительной информации см. онлайн-справку.

• В случае если настройки уже указаны, также можно найти соединения из главного меню, Найти > Найти соединения по деконволюции хроматограммы > Закрыть выделенные области.

Рисунок 15 Вкладка Настройки




Шаг 1: далее. c Установить значения во вкладке Фильтры массы следующим образом:• Область Высота фильтров.

Абсолютная высота: включены 500 пунктов.Относительная высота: выключено.

d Установить значения во вкладке Фильтры соединений следующим образом:• Область Площадь фильтров:

Абсолютная площадь: включены 5000 пунктов.Относительная площадь: выключено.

e Настроить вкладку Результаты следующим образом:• Область Предыдущие

результаты: Удалить предыдущие соединения: включено.

• Область Новые результаты: Выделить первое соединение.

• Область Хроматограмма и спектр:Извлечь EIC: отключено.Извлечь EСC: отключено.Извлечь очищенный спектр: отключено.Извлечь необработанный спектр: отключено.

• См. Рис. 16.





Рисунок 16 Вкладка Фильтры масс

Рисунок 17 Вкладка Фильтры соединений

Рисунок 18 Вкладка Результаты




2 Настроить деконволюцию. a Во вкладке Редактирование методов: Поиск соединений при помощи деконволюции хроматограммы щелкнуть диалоговое окно.

b По завершении деконволюции результаты будут выведены в окнах Список соединений и Результаты спектра МС.


• Процесс деконволюции выполняется в течение длительного промежутка времени.

См. Рис. 19.



Рисунок 19 Результаты деконволюции


Упражнение. Анализ данныхЗадание 3. Поиск в библиотеке точно измеренных масс

Задание 3. Поиск в библиотеке точно измеренных масс

Библиотека, примененная в данном упражнении, является библиотекой ГХ-МС точно измеренных масс и хранится в формате даты документа XML. Библиотека файлов предоставляется компанией Agilent и хранится в папке QTOF_Familiarization\Library установочного диска программы Data Acquisition.

Здесь применяется метод Библиотека поиска единицы массы, потому что он может согласовываться с файлом библиотеки точно измеренных масс XML. Этот метод работает и для библиотек XML единицы массы и точных масс. Метод Поиск в библиотеке точно измеренных масс может использовать только формат файлов CDB и не может быть применен здесь с предоставляемой для примера библиотекой XML.


1 Выбрать определяемое соединение.

a В окне «Список соединений» для его выделения необходимо щелкнуть первый ряд.

• Данное задание начинается с выбора соединения из списка соединений, созданного в предыдущем задании.См. Рис. 20 на стр. 32.



2 Откройте диалоговое окно Библиотека масс поиска редактора метода и выберите настройки.

b В окне Анализ метода выберите Определить соединения> Поиск в библиотеке единицы массы.

c В области Выбор библиотеки вкладки Настройки задать Путь к библиотеке спектров MSD_mix_lib.mslibrary.xml.

d В области Критерии поиска вкладки Настройки установить Начать спектральное согласование на 30 m/z, установить Разрешить вывод изображения на экран на выключено и Отрегулировать счет на включено.

e В области Поиск МС/МС вкладки Настройки установить Расширение m/z на Симметричное (m/z) при ±0,5000.

f В области Результаты поиска вкладки Результаты поиска установить Максимальное число совпадений на 1 соединение на 2 совпадения и Минимальный счет совпадений на 50,00.

g Выбор

h В меню Список соединений установить значок + рядом с первым соединением при RT = 8,064 минут.

• Редактор метода: Откроется диалоговое окно Поиск библиотеки единицы массы.

• См. Рис. 21 на стр. 32. Библиотека файлов предоставляется компанией Agilent и хранится в папке QTOF_Familiarization\Library установочного диска программы Data Acquisition.


• После завершения поиска результаты отображаются в окнах Список соединений, Результаты хроматографии и Результаты спектра.

• Для первого соединения в списке были определены три возможных соединения. Наиболее вероятное согласно счету соединение выбрано и перечислено первым. См. Рис. 23 на стр. 33.




Рисунок 20 Выбор соединения

Рисунок 21 Поиск во вкладке Настройки библиотеки поиска массы прибора

Рисунок 22 Поиск во вкладке Поиск результатов библиотеки поиска массы прибора



Рисунок 23 Результаты поиска в библиотеке точно измеренных масс


Упражнение. Анализ данныхЗадание 4. Отображение разницы в массах между двумя ионами

Задание 4. Отображение разницы в массах между двумя ионами

Каверномер используется, чтобы показать разницу между двумя различными точками в спектре.

Рисунок 24 Отображение разницы между пиками.


1 a Навести курсор на ярлык колонки Показать/Скрыть в меню Список соединений и щелкнуть правой кнопкой мыши, чтобы открыть контекстное меню. Выбрать Скрыть > Все кроме выделенного.

b Нажать на правую кнопку мыши и навести курсор на шкалу m/z в окнах Результаты спектра, чтобы увеличить данную шкалу.

• В окнах Результаты хроматографии и Результаты спектра МСпоказано только соединение 1.

• Это облегчает выбор ионов посредством инструмента Каверномер масс дельта.

2 Отображение разницы в массах между двумя ионами.

a В окне Результаты спектра МС щелкнуть значок Каверномер масс

дельта .

• Ниспадающее меню данных профиля отображается на панели инструментов и курсор инструмента каверномера отображается в окне Результаты спектра МС.

b Выбрать Профиль пик к пику для данных профиля, используемых в упражнении.

c Перетащить курсор инструмента Каверномер масс дельта с иона 76,0318 m/z к иону 154,0780 m/z.

• Разница в 78,0462 отобразится в спектре. См. Рис. 24.


Упражнение. Анализ данныхЗадание 5. Печать отчета

Задание 5. Печать отчета

Возможна печать отчета об анализе после выполнения любого из данных заданий. Отчет о результатах анализа может включать результаты извлечения и интеграции хроматограмм, извлечения спектров, поиска соединений, поиска баз данных для спектров пиков или создания формул из спектров пиков.

l

Рисунок 25 Печать настроек отчета об анализе


1 Открыть диалоговое окно Отчет об анализе редактора метода и выбрать настройки.

a Из окна Анализатор метода выбрать Отчеты > Отчеты об анализе.

b Для этого примера необходимо выделить все флажки.

• Редактор метода: Открывается диалоговое окно Отчеты об анализе.

2 Откройте диалоговое окно Библиотека масс поиска редактора метода и выберите настройки.

c Выбор

d Установить настройки печати для используемых каталога и принтера.

e Нажмите ОК.

f Открыть отчет.

• Открывается диалоговое окно Печать Отчета об анализе. См. Рис. 25.

• Отчет создан и сохранен в указанном каталоге. См. Рис. 26 на стр. 36.




Рисунок 26 Местоположение сохраненного файла формата pdf внутри подкаталога отчетов файлов данных



Рисунок 27 Отчет о качественном анализе — стр. 1 из 2.

Qualitative Analysis Report

Area4764370.15

Integration Peak ListStart

8.04RT

8.064End

8.127Height

1767905.03

qtofatunes_DG_Jan20.ei.tune.xml

1/20/2012 5:55:09 PM

True

Compounds

Column3Sample Amount

TuneName

TuneDateStamp

RunCompletedFlag

Expected Barcode

Dual Inj Vol

TunePath

OperatorName

Column4

1

D:\MassHunter\GCMS\1\7200\

GCMSTRAINING10\admin

IRM Calibration Status Success DA Method Default.mCommentColumn3 Column4

1Instrument Name GC QTOF User Name GCMSTRAINING10\adminAcq Method 4_stds_DG_noIRM_0112012.M Acquired Time 1/20/2012 3:15:31 PM

Data Filename MSD_mix_4stds_DG_spl500_04.D Sample NameSample Type Position

Page 1 of 2 Printed at: 2:22 PM on: 3/8/2012


www.agilent.com

Agilent Technologies, Inc. 2012

Первое издание, март 2012 г.

*G6845-98011*G6845-98011

Agilent Technologies

masshunter workstation – трехквадрупольно …Подготовка системы 3...

Documents