Las técnicas de extracción líquido-líquido y sólido-líquido, consiste en usar un solvente líquido (polar o apolar), capaz de disolver otra sustancia, para separar compuestos de una fase homogénea o extraer de una muestra sólida los compuestos miscibles en él.

La pureza y rendimiento de los extractos dependerán de la técnica que se utilice para el aislamiento y de las características que presente la muestra como lo son:

Su especie. Madurez. Lugar y temperatura del muestreo.

Para la extracción de estos compuestos utilizaremos diversos sistemas y procedimientos como lo son:

Destilación por arrastre con vapor. Extracción directa a reflujo. Extracción continua en Soxhlet, extracción sólido-líquido. Extracción sólido-líquido en frío (t.a). Extracción líquido-líquido (t.a).

Los aceites esenciales están constituidos químicamente por terpenoides (monoterpenos, sesquiterpenos, diterpenos, etc.) Y fenilpropanoides, compuestos que son volátiles y por lo tanto arrastrables por vapor de agua. Las esencias hallan aplicación en numerosísimas industrias, por ejemplo: La industria cosmética y farmacéutica; trabajan en perfumes, conservantes, saborizantes, principios activos, etc.

Cada uno de los sistemas a utilizar es para este fin, la extracción de aceites esenciales, sin embargo se podrá evaluar cuál de estos sistemas es el mejor, o más efectivo para cumplir estos propósitos.

Extraer el aceite esencial de un producto natural utilizando la

destilación por arrastre con vapor.

Determinar el contenido graso de una muestra de salchicha, mediante

extracción Soxhlet.

Calcular el rendimiento de los aceites esenciales y grasas obtenidas

mediante las diferentes técnicas de extracción.

Comparar las ventajas y desventajas de cada una de éstas técnicas

para la extracción de un analito.

Vasos químicos de 250 y 100 mL Mortero y pistilo

Probeta de 100 mL Pinzas tres dedos con nuez

Plancha para calentar Termómetro hasta 150°

Matraz Erlenmeyer de 250 mL Mangueras

Dedal Equipo Soxhlet

Matraz redondo de 250 mL Sistema de destilación por arrastre

Sistema de reflujo

SUSTANCIAS (ANALITOS)

Salchicha naranja verde limones

Clavitos de olor

REACTIVOS A UTILIZARSE

1-HEXANO: Hidrocarburo alifático con seis átomos de carbono.

Formula: C6H14

Peso molecular: 86,18 g/mol. Punto de fusión: -95 °C. Punto de ebullición: 69 °C Densidad: 0.6 g/cm3. Aspectos generales: Inmiscible en agua, soluble en alcoholes, toxico y

olor a disolvente, incoloro e inflamable.

2-SULFATO DE SODIO ANHIDRO:

Formula: Na2SO4. Peso molecular: 142 g/mol (anhidro). Punto de fusión: 1157 (anhidro). Aspecto general: es una sustancia incolora, cristalina con buena

solubilidad en el agua y mala solubilidad en la mayoría de los disolventes orgánicos con excepción de la glicerina.

3-ALCOHOL ETÍLICO COMERCIAL AL 95%.

Formula: CH3-CH2-OH. Peso molecular: 46.07 g/mol. Punto de ebullición: 78,4 °C. Punto de fusión: -114 °C. Densidad: 0,789 g/cm3. Aspecto general: Incoloro, se presenta como principal producto de

bebidas alcohólicas.

PROCEDIMIENTOA. DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR

Se le agregó una pizca de sulfato de sodio anhidro.

Hasta que no fue visible el compuesto agregado.

Se agilizó la reacción al colocarlo en la plancha.

Se le agregó una pizca de sulfato de sodio anhidro.

Se recogió una pequeña cantidad de destilado.

Se agitó bien. Luego se decantó.

Se colocó en un embudo de separación y se mezcló con 5 mL de hexano.

Se procedió a calentar el balón 1, que contenía agua y perlas de ebullición.El balón 2 tenía la muestra de los clavitos de olor.

Iniciamos el calentamiento y se abrió la pluma para que circulara el agua por el sistema.

Se armó el sistema como muestra la figura.

Peso del balón Peso de los clavitos de olor

Se emplearon clavitos de olor.

Se extrajo, por la parte inferior, la fase más densa quitando la tapa y abriendo luego la llave.

Se libera la presión debido a la volatilidad del solvente orgánico. Cerramos la llave.

Antes de permitir la separación de los líquidos inmiscibles, el embudo permaneció hacia arriba; se abrió con mucho cuidado la llave.

Para mezclar los dos solventes

Se colocó la tapa esmerilada del embudo y se sostuvo con los dedos índice y anular; seguido se colocó hacia abajo el embudo y se agitó con fuerza.

A.2 EXTRACCIÓN LÍQUIDO- LÍQUIDO en frío (t.a)

B. EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO

Pesamos el vaso químico nuevamente.

Determinamos el porcentaje del aceite obtenido.

Procedimos a calentarlo por 30 min. Aprox. Para extraer el aceite esencial.

Luego se desmontó el equipo y procedimos a decantar. El vaso químico fue pesado con anterioridad.

Al disminuir la ebullición, se pudo obtener un volumen aproximado de 1- 2mL

Procedimos a calentarlo hasta que empezara a evaporar; para extraer el aceite esencial.

Colocamos 60g de cascara de limón en 150 ml de alcohol y perlas de ebullición.

C. EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET SÓLIDO- LÍQUIDO

El matraz contenía alcohol y perlas de ebullición. Se calentó, hasta que apreciáramos los sifones.

Luego se desmontó el sistema. Procedimos a recuperar el solvente por evaporación. Pesamos y calculamos el porcentaje.

Pesamos 43,3 g de salchicha + dedal. Y se procedió a armar el sistema como muestra las fotografías.

D. EXTRACCIÓN SÓLIDO- LÍQUIDO en frío (t.a)

Concentramos el solvente decantado por evaporación sobre una plancha calentadora.

Calculamos el porcentaje de aceites esenciales y grasas extraídas.

Pasado el tiempo, decantamos el solvente.

Posteriormente, colocamos los matraces sobre el agitador mecánico durante 30 minutos.

A ambos se les vertió etanol comercial, hasta que cubriera los analitos.

Los dos matraces se pesaron con y sin la muestra.

En dos matraces se agregaron 1/3 de cáscaras de limón.

RESULTADOS

I- DESTILACIÓN POR ARRASTRE CON VAPOR.

Se trituró en un mortero la cantidad de 27g de clavito de olor, la misma a utilizarse en la extracción de aceite esencial, como lo vemos en la imagen siguiente:

a- Trituración b-Se pesó la cantidad de 27g

Según el procedimiento indicado con anterioridad se procedió armando el sistema de arrastre de vapor, como se muestra en la siguiente imagen:

Como vemos se colocó un balón con agua y perlas de ebullición dentro de una plancha para calentar, a este balón se le puso un tapón con una varilla de seguridad y una manguera para arrastrar vapor hasta al siguiente balón que contenía la muestra.

Una vez que el vapor entra en el balón N°2, se combina con la muestra de clavitos de olor arrastrando aceite esencial con vapor de agua el cual es enfriado en un sistema condensador con agua fría, como vemos en la imagen este aceite es atrapado en un vaso químico al final del sistema.

La muestra obtenida en el vaso químico al final del sistema es una combinación de agua con aceite esencial, por lo que se procedió con la técnica de separación líquido-líquido (t.a).

Como vemos en la imagen anterior, se procedió con la técnica extracción de líquido- líquido, colocando la muestra obtenida en un embudo de decantación, y añadiéndole la cantidad de 5 mL de hexano y dejando reposar por unos minutos.

Debido a la afinidad del hexano con el aceite, se separó la mezcla obteniéndose entonces dos capas en la cual una era agua y la otra aceite esencial combinado con hexano, luego se abre la llave del embudo separando el agua de la muestra.

A esta fase oleosa denominada orgánica se le agregó una cucharadita de sulfato de sodio anhidro para extraer el agua restante, dejando reposar el sólido, se decantó la muestra en un vaso químico previamente pesado; sin embargo esta muestra contiene hexano más el aceite esencial, por lo que se procedió a calentar, y debido a la diferencia entre los puntos de ebullición de ambos compuestos; se separa la muestra, obteniendo así el aceite esencial final.

Tenemos entonces los siguientes resultados:

Vaso químico limpio: 29,0g; muestra: 27,0 g

Vaso químico + aceite después de calentado: 29,02g

% de grasa = 29,02 g – 29,0g (100) = 0,07 % 27,0 g

Obteniendo en esta prueba un 0,07 % de grasa.

II- EXTRACCIÓN DIRECTA A REFLUJO.

Como vemos en la imagen anterior, se armó el sistema de reflujo según instrucciones de profesor, colocando un matraz redondo con 4 perlas (1,8 g.) de ebullición y 150 mL de alcohol etílico, esto más el analito (60 g de cáscara de limón finamente picada), calentándose a reflujo por unos 30 minutos aproximadamente.

Luego de este tiempo, se desmonta el sistema, decantando el líquido obtenido en un vaso químico cuyo peso fue de 117,9 g vacio y limpio, la muestra obtenida fue de 125 mL.

Como vemos en las imágenes, la muestra decantada en el vaso químico, se sometió a un periodo de calentamiento, de esta manera separamos por diferencias de puntos de ebullición, el aceite esencial del alcohol etílico.

Una vez finalizado el proceso de calentamiento, se procedió a pesar el vaso químico con el residuo aceitoso, obteniendo los siguientes resultados:

Vaso químico más residuo aceitoso 124,3 g

Vaso químico limpio y vacio 117,9 g

Total de grasa obtenida 6,4 g

% de grasa = 124,3 g – 117,9g (100) = 10,66 % 60,0 g

Obteniendo en esta prueba un 10,66 % de grasa.

III- EXTRACCIÓN CONTÍNUA EN SOXHLET, SÓLIDO-LÍQUIDO.

Como vemos en las imágenes, para este procedimiento, se trituró el analito (salchicha), colocándolo dentro de un dedal y posteriormente pesando la muestra más el dedal 43,3 g. El dedal solo pesó 5,1 g.

De acuerdo a instrucciones del profesor se procedió armar el sistema como lo vemos en la siguiente imagen:

Al sistema se le añadió cierta cantidad de etanol según instrucciones del profesor, luego se procedió a calentar el matraz con perlas de ebullición previamente añadidas, en el tiempo de extracción, se logró obtener la cantidad de 15 sifonasos aproximadamente.

Luego, se detuvo el sistema desmontando el equipo, y se procedió a obtener el aceite esencial por el método de evaporación obteniendo los siguientes resultados:

Matraz + perlas de ebullición = 112,7 g

Matraz + perlas de ebullición + grasa = 116,0 g

Masa de la muestra en g antes de la extracción= 38,2 g + 5,1g dedal=43,3g

Masa de la muestra después de la extracción= 32.9g + 5,1g = 38.0g

En base a los datos obtenidos se procedió a realizar el cálculo para el porcentaje de grasa de la siguiente manera:

% de grasa = M2 - M1 (100) M

% de grasa = 116,0 g – 112,7g (100) = 8,64 % 38,2 g

Según los cálculos realizados el porcentaje de grasa obtenido es de 8,64%.

En cuanto a la muestra en el dedal se obtuvo los siguientes datos:

Salchicha + Dedal antes = 43,3g

Salchicha + Dedal después= 38,0 g

Total de grasa extraída en g= 5,3 g

Existe una diferencia entre las masas obtenidas tanto en el dedal y el matraz después de extraída la grasa, la misma se explicará en el periodo de discusiones.

Una pequeña cantidad de esta muestra se sometió al método de extracción líquido-líquido utilizado en el procedimiento I, pero por falta de tiempo no se pudo culminar este proceso de extracción.

IV- EXTRACCIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO en frio (t.a).

Como vemos en las imágenes se cortaron finamente cáscaras de naranjas verdes (analito), se colocaron en dos matraces previamente pesados, a los cuales se les añadió etanol comercial hasta cubrir los analitos. Luego se colocó en un agitador mecánico por un periodo de 30 minutos.

Luego de agitado, se deja reposar por 5 minutos y se decantó la muestra en vasos químicos previamente pesados, para proceder por el método de evaporación, la extracción de aceites esenciales.

Según los siguientes datos obtenidos se calcula el porcentaje de grasa:

Peso de matraces vacios: I- 122,2 g.

II- 125.6 g.

Matraz + analito : I- 158,4 g.

II- 153,3 g.

Vasos químicos vacios: I- 116,9 g.

II- 110.5 g.

Vasos químicos luego de calentados: I- 120,5 g.

II- 111,0 g.

% de grasa= M2 - M1 (100) M

Muestra I:

% de grasa = 120,5g- 116,9g (100) = 9,94 %. 36,2 gMuestra II:

% de grasa = 111,0g - 110,5g (100) = 1,80 % 27,7g

Según formula obtenida en la guía de laboratorio se calcularon los porcentajes de grasas obtenidos tanto en la muestra número I, como la muestra número II.

PARTE I.

En el método de extracción de arrastre de vapor, no se pudo obtener una buena cantidad de muestra luego del proceso, debido a una poca cantidad de analito añadido, y además por deficiencias del sistema como por ejemplo: fugas de vapor en el sistema, el tiempo de obtención de la muestra no fue el adecuado, ya que en este tipo de experimento se toman alrededor de 48 horas para la obtención de una buena muestra.

PARTE II.

En la extracción directa a reflujo, no se pudo obtener el porcentaje de grasa ya que faltó el valor del peso del vaso químico con el líquido decantado antes de iniciar el calentamiento para separar por diferencia de puntos de ebullición, el Etanol del aceite esencial. Sin embargo, los resultados se obtuvieron en base a diferencias de masa, como se ve en el cuadro de resultados.

Recordemos que la extracción de los aceites esenciales se hace en función de la calidad del aceite a extraer y de la estabilidad de sus constituyentes, ya que en la mayoría de los casos estos tienden a degradarse cuando se someten a altas temperaturas u otro tipo de tratamiento extremo.

PARTE III.

En esta parte del procedimiento la cantidad de sifones contados fueron aproximadamente 15, sin embargo el tiempo empleado para la extracción no fue el adecuado para extraer una buena cantidad de aceite esencial. Además una parte del sifón se obstruyó por pequeños trozos de salchicha impidiendo el flujo normal de grasas hacia el matraz.

Sin embargo este sistema fue el que mayor cantidad de aceite esencial obtuvo después de todo el proceso.

En sí, lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fín de extracciones de manera automática; con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.

PARTE IV.

En esta parte del procedimiento se lograron hacer buenos cálculos en base a los valores obtenidos, sin embargo la cantidad extraída de aceite esencial en comparación con los demás sistemas fue mucho menor.

La destilación es un proceso físico pues no se produce ninguna transformación de sustancias sino una separación, desde el punto de vista de la física la destilación se define del siguiente modo: “muchas sustancias de punto de ebullición muy alto, calentadas juntamente con el agua pasan a estado de vapor a la temperatura de ebullición de ésta, son por lo tanto, volátiles con el vapor de agua y pueden obtenerse y purificarse por destilación en corriente de ese vapor.

Se observó en este experimento la extracción de un aceite esencial de un producto natural por arrastre con vapor, obteniendo así, aunque en pequeñas cantidades, el producto deseado.

La extracción sólido - líquido, es una operación de la ingeniería química que se usa en numerosos procesos industriales. Técnicamente, es una operación de transferencia de masa, donde un disolvente o mezcla de éstos, extraen selectivamente uno o varios solutos que se hallan dentro de una matriz sólida.

La extracción por el sistema soxhlet realizado en este laboratorio ilustra lo antes expuesto.

En los diversos procedimientos realizados, para extraer aceites esenciales de varios analitos, se pudo calcular el porcentaje de grasa extraído, logrando así uno de los objetivos del experimento.

La extracción por arrastre de vapor de agua es uno de los principales procesos utilizados para la extracción de aceites esenciales. Al igual que el sistema soxhlet, son los que presentan mayores ventajas en relación a los demás procedimientos realizados.

1- Extracción de aceites esenciales. (En línea). Fecha de consulta: 4 de septiembre de 2010. Disponible en :http://www.alambiques.com/extraccion_aceites.htm.

2- Sistema Soxhlet. (En línea). Fecha de consulta: 4 de Septiembre de 2010. Disponible en: http://es.wikiversity.org/wiki/Extracci%C3%B3n_en_fase_s%C3%B3lida

3- Extracción por arrastre de vapor. (En Línea). Fecha de consulta: 3 de Septiembre de 2010. Disponible en: http://labquimica.wordpress.com/2007/08/07/extraccion-por-arrastre-con-vapor/

4- Fundamentos de Química, Steven S. Zundahl, Cap. 3.4 Mezclas y sustancias puras, Editorial McGraw-Hill, pág. 63.

5- Folleto proporcionado por la Profesora.