ekstraksi cair-cair

LAPORAN PRAKTIKUM PROSES PEMISAHAN & PEMURNIAN I

EKSTRAKSI CAIR - CAIR

Disusun untuk Memenuhi Salah Satu Laporan Praktikum Proses Pemisahan & Pemurnian I

Dosen Pembimbing : Ir. Rintis Manfaati, MT

2 A TKPB

Kelompok VII

Disusun Oleh :

Miman M. (101424022)

Tsaniya S.M. (101424027)

Vira K. W. (101424028)

Widya Y. (101424029)

Tanggal Praktikum : 25 Mei 2012

Tanggal Penyerahan Laporan : 8 Juni 2012

TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2012

EKSTRAKSI CAIR – CAIR

I. TUJUAN PERCOBAANA. Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair – cair pada kolom

berpacking B. Memahami perpindahan massa yang terjadi dalam kolom ekstraksi dan

menentukan koefisien perpindahan massa.C. Mempelajari pengaruh laju alir terhadap koefisien perpindahan massa

II. LANDASAN TEORI

Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan

menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut

dengan pelarut (diluent). Dengn penambahan solvent ini sebagian solute akan

berpindah dari fasa diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap

tinggal di fasa diluent (disebut rafinat).

Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada

keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari

larutan yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses

ekstraksi dapat ditentukan dengan mengukur jarak sistrem dari kondisi setimbang.

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahn antara lain :

1. Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi

meskipun pada kondisi vakum.

2. Titik didih komponen-komponen zat cair dalam campuran berdekatan.

3. Kemudahan menguap (volatilitas) komponen-komponen hampir sama.

Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah :

1. Selektifitas (faktor pemisahan β)

β = fraksi massa solute dalam ekstrak / fraksi massa diluent dalam ekstrak fraksi

masssa solute dalam rafinat / fraksi massa diluent dlm rafinat pada keadaaan

setimbang. Agar proses ekstraksi bisa berlangsung, harga β harus lebih dari 1.

Jika β = 1 mka kedu komponen tidak bis dipisahkan.

2. Koefisien distribusi

Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent

yang dibutuhkan lebih sedikit.

3. Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)

Pemisahan solute dari slvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga

diharapkan harga “volatilitas relatif” dari campuran tersebut cukup tinggi.

4. Densitas

Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar. Perbedaan

densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju

perpindahan massa.

5. Tegangan antar muka (interfacial tention)

Tegangan antar muka yang besar menyebabkan penggabungan (coalescence)

lebih mudah namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan

penggabungan lebih dipentingkan sehingga dipilih pelrut yang memiliki tegangan

antar muka yang besar.

6. Chemical reactivity

Pelrut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen

dalam sistem material / bahan konstruksi.

7. Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan

penanganan dan penyimpanan.

8. Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar

Penentuan ini bertujuan menentukankoefisien istribusi untuk sisten TCE-asam

propionate-air dan menunjukan ketergantungannya terhadap konsentrasi.

Koefisien distribusi

Pelarut (air) dan larutan (TCE dan asam asetat) dicampur bersama dan

kemudian dibiarkan membentuk dua lapisan terpish, fasa ekstrak dan fasa rafinat.

Fasa ekstrak merupakan air dan asam asetat, sedangkan rafinat merupakan campuran

TCE dengan asam asetat.

Koefisien distribusi , k, didefinisikan sebagai perbandingan

konsentrasi zat terlarut dalam fasa ekstrak ( y)konsentrasi zat terlarut dalam fasa rafinat (x)

Dalam hal ini diasumsikan bahwa kesetimbangan berada antara dua fasa. Pada

konsentrasi rendah, koefisien distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga y = kx.

Neraca masssa

Prinsip-prinsip proses ekstraksi

1. Kontak antara pelarut dengan campuran zat terlarut (solute) dan dilute sehingga

terjadi pemindahan massa zat terlarut (solute) ke pelarut.

2. Pemisahan kedua fasa tersebut (fasa cair-fasa organik)

Kesetimbangan massa dan transfer massa keseluruhan dengan fasa organik

sebagai media kontinu.

untuk sistem trikloroetilen-asam asetat-air

Vo = laju alir air (l/detik)

Vw = laju alir TCE (l/detik)

X = konsentrasi asam asetat dalam fasa organik (Kg/l)

Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (Kg/l)

1. Neraca massa massa

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat) = Vo (X1-X2)

Asam propionate yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw (Y1-0)

Maka, Vo (X1-X2) = Vw (Y1-0)

2. Koefisien perpindahan massa

koefisien perpindahanmassa= Lajutransfer asamvolume packing xmean driving force

log rata−rata gayadorong=Δ X1−Δ X2

lnΔ X1

Δ X2

Dengan ;

ΔX1 = gaya dorong pada puncak kolom = (X2 - 0)

Δ X2 = gaya dorong pada dasar kolom = (X1 - X1*)

X1* = konsentrasi dalam fasa organik yang setimbang dengan konsentrasi Y1 pada

fasa cair. Angka kesetimbangan dapat diperoleh menggunakan koefisien

distribusi yang didapat dari percobaan pertama.

III. ALAT DAN BAHAN Alat yang digunakan

Seperangkat alat ekstraksi cair – cair Corong pemisah 250 ml Gelas ukur 250 ml, 2 buah Erlenmeyer Batang pengaduk

Bahan yang digunakan NaOH 0,1 M Asam propionate Tri cloro etilen (TCE) Air (solvent) Tissue

IV. CARA KERJA

lakukan kalibrasi pompa TCE berdasarkan %

bukaan terhadap laju alir

isi tangki TCE dgn 10 L TCE dan 10 mL asam propionat

isi tangki fasa air dgn 15 L air. jalankan pompa air dan isi

kolom dengan laju alir tinggi sampai packing terendam.

jalankan pompa TCE dan set bukaan pompa TCE

pada variasi laju alir

biarkan proses berlangsung sampai TCE habis, ambil sampel setiap tiga menit pada rafinat dan ekstrak

titrasi dengan NaOH 0,1 M. ulangi percobaan dengan laju alir lain

V. DATA PENGAMATAN

A. Kalibrasi Laju Alir TCE

15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65150170190210230250270290310330

f(x) = 3.1 x + 138.4R² = 0.956866337422336

Kurva Kalibrasi Laju Alir terhadap bukaan pompa

laju alirLinear (laju alir)

Bukaan pompa

Laju

Alir

Laju Alir [mL/menit] Bukaan Pompa

200 19,87

300 52,13

400 84,39

500 116.65

B. Percobaan II (Penentuan neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan

fasa cair sebagai media kontinu)

Volume TCE yang dimasukkan : 3 L

Volume Asam asetat yang dimasukkan : 10 mL

Standarisasi NaOH ± 0,01 N menggunakan C2 H 2 O4 0,01 N

Waktu Praktikum : Jumat, 18 Mei 2012

Konsentrasi

Asam oksalat

Volume Asam

oksalat

Volume NaOH yang

dibutuhkan

I II

0,01 N 10 mL 11,60 mL 11,60 mL

Volume total asam oksalat 11,60 mL



Konsentrasi

Asam oksalat

Volume Asam

oksalat

Volume NaOH yang

dibutuhkan

I II

0,01 N 10 mL 5,85 mL 5,85 mL

Volume total asam oksalat 5,85 mL

Run 1

(Laju Alir air & TCE 200 mL/menit)

No Waktu (menit)Titran NaOH (mL)

Ekstrak Rafinat

1 Umpan 1

2 3 11,05 1,2

3 6 12,35 1,1

4 9 13,35 1

5 12 1,9 0,8

6 15 11,5 0,8

7 18 11,65 0,7

8 21 18 0,4

Run 2



Ekstrak Rafinat

1 Umpan 98,1

2 3 28,25 0,75

3 6 27 0,45

4 9 26,6 0,4

Run 3



Ekstrak Rafinat

1 Umpan 3,8

2 3 4,8 1

3 6 13,6 0,6

Run 4



Ekstrak Rafinat

1 Umpan 46,3

2 3 20,6 0,5

3 6 15,8 2,6

C. Menentukan Koefisien Distribusi

Tabel Pengamatan :

No.Asam Asetat yang

ditambahkan (ml)

Volum titer NaOH

Rafinat

(Fasa

Organik)

Ekstraksi

(Fasa Air)

1. 2 0,3 30,95

2. 4 1,1 8,7

3. 5 2 15,9

4. 7 3,8 20,5

Percobaan I (Penentuan Koefisien distribusi) Asam asetat dalam fasa air (ekstrak), Y

Penambahan asam asetat 2 ml V1 x N1 = V2 x N 2

8,7 x 0,1 = 1 x N2

N2 = 0,87

1

= 0,87 M


15,9 x 0,1 = 1 x N2

N2 = 1,59

1

= 1,59 M


20,5 x 0,1 = 1 x N2

N2 = 2,05

1

= 2,05 M


30,95 x 0,1 = 1 x N2

N2 = 3,095

1= 3,095 M

Asam asetat dalam fasa organic (rafinat),X


0,3 x 0,1 = 5 x N2

N2 = 1,95

= 0,006 M


1,1 x 0,1 = 5 x N2

N2 = 0,11

5

= 0,022 M


2 x 0,1 = 5 x N2

N2 = 0,25

= 0,04 M


3,8 x 0,1 = 5 x N2

N2 = 0,38

5

= 0,076 M

Menghitung koefisien Distribusi Data 1

K = YX

= 0,87

0,006 = 145

Data 2

K = YX

= 1,59

0,022 = 72,27

Data 3

K = YX

= 2,05

0,004 = 51,25

Data 4

K = YX

= 3,0950,076

= 40,724

Tabel hasil perhitungan

No.Asam Asetat

(ml)

Titer NaOH As.Asetat

dalam

Ekstrak, Y

As.Asetat

dalam

Rafiant, X

Koefisien

distribusi

= Y/XRafinat Ekstraksi

1. 2 0,3 8,7 0,87 0,006 145

2. 4 1,1 15,9 1,59 0,022 72,27

3. 5 2 20,5 2,05 0,04 51,25

4. 7 3,8 30,95 3,095 0,076 40,724

Kurva koefisien distribusi antara asam asetat dalam rafinat (X) VS asam asetat dalam ekstrak (Y)

0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.50

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

f(x) = 0.0320764711663147 x − 0.0249853908049559R² = 0.989261079775282

Kurva Koefisien Distribusi

Rafinat

Ekst

rak

Berdasarkan Kurva di atas, diperoleh slope K (Koefisien Distrbusi) adalah 0,032

Percobaan 2 : Penentuan Konsentrasi Asam Asetat di dalam sampel

Vsampel = 10 mL

NNaOH = 0,0086 N



V C2 H2 O 4× N C2 H 2 O4

=V NaOH × N NaOH

N NaOH=V C2 H 2 O4

× NC2 H2 O 4

V NaOH

N NaOH=10 mL×0,01 N11,60

N NaOH=¿ 0,0086 N



V C2 H2 O 4× N C2 H 2 O4

=V NaOH × N NaOH

N NaOH=V C2 H 2 O4

× NC2 H2 O 4

V NaOH

N NaOH=10 mL×0,01 N5,85

N NaOH=¿0,0170 N

Run 1

Laju alir air & TCE : 200 mL/menit

No Nama sampel

Volume Titran

(NaOH)

(mL)

Konsentrasi Asam Asetat (N)

= NNaOH xVNaOH

VSampel

1 Umpan 1 0,00086

2 Rafinat 1 1,2 0,00103

3 Rafinat 2 1,1 0,00095

4 Rafinat 3 1 0,00086

5 Rafinat 4 0,8 0,00069

6 Rafinat 5 0,8 0,00069

7 Rafinat 6 0,7 0,00060

8 Rafinat 7 0,4 0,00013

9 Ekstrak 1 11,05 0,0091

10 Ekstrak 2 12,35 0,0106

11 Ekstrak 3 13,35 0,0115

12 Ekstrak 4 11,90 0,0102

13 Ekstrak 5 11,50 0,0099

14 Ekstrak 6 11,65 0,0100

15 Ekstrak 7 18,00 0,0155

Kurva waktu terhadap konsentrasi asam asetat yang terserap

2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 220

0.0020.0040.0060.008

0.010.0120.0140.0160.018

Kurva waktu vs kons asam asetat

EkstrakRafinat

waktu (menit)

Kons

. asa

m a

seta

t (N

)

Run 2


No Nama sampel

Volume Titran

(NaOH)

(mL)


= NNaOH xVNaOH

VSampel

1 Umpan 98,1 0,0084

2 Rafinat 1 0,75 0,000645

3 Rafinat 2 0,45 0,000387

4 Rafinat 3 0,4 0,000344

5 Ekstrak 1 28,25 0,0243

6 Ekstrak 2 27 0,0232

7 Ekstrak 3 26,6 0,0228


2 3 4 5 6 7 8 9 100

0.005

0.01

0.015

0.02

0.025

0.03

Kurva waktu vs kons asam asetat

EkstrakRafinat

Waktu (Menit)

Kons

. asa

m a

seta

t (N

)

Run 3


No Nama sampel

Volume Titran

(NaOH)

(mL)


= NNaOH xVNaOH

VSampel

1 Umpan 3,8 0,00327

2 Rafinat 1 1 0,00086

3 Rafinat 2 0,6 0,00052

5 Ekstrak 1 4,8 0,0041

6 Ekstrak 2 13,6 0,0117


2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.50

2

4

6

8

10

12

14

16

Kurva waktu vs konsentrasi asam asetat

EkstrakRafinat

waktu (menit)

Kons

asa

m a

seat

(N)

Run 4


No Nama sampel

Volume Titran

(NaOH)

(mL)


= NNaOH xVNaOH

VSampel

1 Umpan 46,3 0,0398

2 Rafinat 1 3,5 0,00301

3 Rafinat 2 2,6 0,00223

5 Ekstrak 1 20,6 0,0177

6 Ekstrak 2 15,8 0,0135


2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5 6 6.50

5

10

15

20

25

Kurva waktu vs konsentrasi asam asetat

EkstrakRafinat

waktu (menit)

kons

. asa

m a

seta

t (N

)

PERHITUNGAN

Run

Laju Alir dan Laju

Alir Organik

(ml/menit)

Konsentrasi as.

asetat di rafinat, X

(N)

Konsentrasi as.

asetat di ekstrak, Y

(N)

1 200 0,00013 0,0155

2 300 0,00034 0,0228

3 400 0,00052 0,0117

4 500 0,00223 0,0135

1. Run 1

Menghitung kesetimbangan massa

Laju alir TCE = 200 ml/menit = 0,2 L/menit

Laju alir air = 200 ml/menit = 0,2 L/menit

Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organik (rafinat)

= Vo (X1 – X2)

Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak)

= Vw (Y1 – 0)

Maka : Vo (X1 – X2) = Vw (Y1 – 0), dimana Vo = Vw

X1 – X2 = Y1

X1 = 0,0155 + 0,00013

X1 = 0,01563


= Vo (X1 – X2)

= 0,2 L/menit (0,01563 - 0,00013) mol/L

= 0,0031 mol/menit

Menghitung efisien ekstraksi

koefisien transfer massa= Lajutransfer asamvolume packing xmean driving force

o Laju transfer asam = 0,0031 mol/menit

o Volume packing :

Tinggi packing (t) = 113 cm

Diameter packing (d) = 6 cm

Volume packing = ¼ π d2 t

= ¼ (3,14) (6)2 cm2 (113)cm

= 3193 cm3

= 3,193 L

o Mean driving force :

log mean driving force=Δ X1−Δ X2

lnΔ X1

Δ X2

X1¿=

Y 1

K=0,0155

0,032=0,484 N

Δ X1= X2 – 0 = 0,00013– 0 = 0,00013

Δ X2= X1 – X1* = 0,46837

log mean driving force=0,00013−0,46837

ln0,000130,46837

= 0,058 mol/L

mean driving force=1,14mol / L

koefisien transfer massa= 0,0031 mol /menit3,193 L x1,14 mol/ L

= 0,000852 L/menit

2. Run 2





= Vo (X1 – X2)


= Vw (Y1 – 0)


X1 – X2 = Y1

X1 = 0,0228 + 0,00034

X1 = 0,02314


= Vo (X1 – X2)

= 0,3 L/menit (0,02314 - 0,00034) mol/L

= 0,00684 mol/menit




o Volume packing = 3,193 L



lnΔ X1

Δ X2

X1¿=

Y 1

K=0,0228

0,032=0,7125 N

Δ X1= X2 – 0 = 0,00034 – 0 = 0,00034

Δ X2= X1 – X1* = 0,68936


ln0,000340,68936

= 0,090 mol/L

mean driving force=1,23mol /L

koefisien transfer massa= 0,00684 mol /menit3,193 L x1,23 mol / L

= 0,00174 L/menit

3. Run 3





= Vo (X1 – X2)


= Vw (Y1 – 0)


X1 – X2 = Y1

X1 = 0,0117 + 0,00052

X1 = 0,01222


= Vo (X1 – X2)

= 0,4 L/menit (0,01222 - 0,00052) mol/L

= 0,00468 mol/menit







lnΔ X1

Δ X2

X1¿=

Y 1

K=0,0117

0,032=0,3656 N

Δ X1= X2 – 0 = 0,00052 – 0 = 0,00052

Δ X2= X1 – X1* = 0,35338


ln0,000520,35338

= 0,054 mol/L

mean driving force=1,132 mol/ L

koefisien transfer massa= 0,00468 mol /menit3,193 L x1,132 mol / L

= 0,00129 L/menit

4. Run 4





= Vo (X1 – X2)


= Vw (Y1 – 0)


X1 – X2 = Y1

X1 = 0,0135+ 0,00223

X1 = 0,01573


= Vo (X1 – X2)

= 0,5 L/menit (0,01573 - 0,00223) mol/L

= 0,00675 mol/menit







lnΔ X1

Δ X2

X1¿=

Y 1

K=0,0135

0,032=0,4219 N

Δ X1= X2 – 0 = 0,00223 – 0 = 0,00223

Δ X2= X1 – X1* = 0,40617


ln0,002230,40617

= 0,077 mol/L

mean driving force=1,194 mol / L

koefisien transfer massa= 0,00675 mol /menit3,193 L x1,194 mol/ L

= 0,00177 L/menit

Laju alir air dan Laju alir

organik (ml/menit)

Konsentrasi as.

asetat di rafinat, X

(N)

Konsentrasi as.

asetat di ekstrak, Y

(N)

Koefisien transfer massa

(L/menit)

200 0,00013 0,0155 0,000852

300 0,00034 0,0228 0,00174

400 0,00052 0,0117 0,00129

500 0,00223 0,0135 0,00177

ekstraksi cair-cair

Documents