Untersuchungen mit mehrkanaligen Mikro- sonden zum EinfluO suspendierter Fest- stoffpartikeln auf die Hydrodynamik von Blasensaulen in Chemie und Biotechnologie*

Christoph Wolff, Frank Ulrich Briegleb, Jorg Bader, Klaus Hektor und Hans Hammer**

1 Problemstellung

In den letzten Jahren haben sich Dreiphasen-Blasensaulen einen schnell wachsenden Anwendungsbereich in der Biotechnologie er- schlossen [l]. Die Wirtschaftlichkeit dieser Verfahren konnte nicht zuletzt durch Immobilisierungstechniken gesteigert werden, bei de- nen Enzyme oder auch ganze Zellen auf Tragermaterialien fixiert werden [2]. Durch Suspendierte Feststoffe konnen aber die Koaleszenzeigen- schaften betrachtlich verandert und die spezifische Phasengrenzfla- che sowie der Stofftransport erhoht oder auch erniedrigt werden. Stoff-, Betriebs- und GeometriegroBen uben in sehr komplexer Wei- se einen EinfluB auf die Hydrodynamik der Dreiphasenwirbelschicht aus. Es ist das Ziel dieser Arbeit, lokale Werte der hydrodynamischen

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lSvmbGl INr IFeststofd Gasleerrohroeschw I

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' 0 1 PP 2 c m / s 0 2 PP 8 c m / s 0 3 PS 2 c m / s H i PS 8 c m / s

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0 2 L 6 a 10

F e s t s t o i f k o n z e n t r a t i o n c s [ VoL-% I Abb. 1. Verhaltnis gemessener Gasgehalte in drei- und zweiphasiger Blasenstromung fur verschiedene Feststofftypen und -konzentratio- nen.

* Auszug aus dem Vortrag von Chr. Wolff auf der Sitzung des GVC- Fachausschusses ,Mehrphasenstromungen", 13. bis 15. April 1988 in Schliersee.

** Dr.-Ing. Chr. Wolff, Dip1.-Ing. F. U. Briegleb, Dr. K. Hektor und Prof. Dr.-Ing. H. Hammer, Institut fur Brennstoffchemie und phys.-chem. Verfahrenstechnik der RWTH Aachen, Worringer- weg 1,5100 Aachen, und Dip1.-Ing. J . Bader, jetzt: Inst. fur Techni- sche Chemie der Univ. Hannover, Callinstr. 3,3000 Hannover 1.

Funktionen (relativer Gasgehalt, BlasengroRe und -aufstiegsge- schwindigkeit sowie spezifische Phasengrenzflache) in Abhangigkeit von Partikelkonzentration, -dichte und -korngroBe in Suspensionen mit technisch relevanten Feststoffen zu ermitteln.

2 MeBprinzip und Versuchsanlage

Obwohl in den letzten Jahren leistungsstarke, beriihrungslose MeB- techniken fur die Messung hydrodynamischer Funktionen in Zwei- phasensystemen entwickelt wurden, ist man in Suspensionen speziell fur die Bestimmung lokaler BlasengroRen auf miniaturisierte Nadel- sonden angewiesen. In dieser Arbeit wurden die beiden verbreitetsten Sonden, namlich die Leitfahigkeits- und Totalreflexionssonde, in ihrer z. Z. fortschritt- lichsten Bauform eingesetzt und in bezug auf Informationsvielfalt und Miniaturisierungsgrad verglichen. Bei der Leitfahigkeitssonde han- delt es sich um die Vierpunkt-Mikrosonde vonBuchholz [3]. Die opti- sche Zweipunkt-Glasfasermikrosonde ist eine Eigenentwicklung [4]. Sie bietet den Vorteil groBerer mechanischer Stabilitat beim Einsatz in Suspensionen und weist gunstige SignaURausch-Eigenschaften auf [5]. Die hochgetaktete Signalverarbeitungseinheit ist in der Lage, die BlasendurchstoBlangen auf 0,l pm aufzulosen, und ist in [6] ausfiihr- lich beschrieben. Das Ansprechverhalten beider Sonden wurde mit Hochgeschwindigkeitsaufnahmen bei zeitsynchroner Kamera-Rech- ner-Kopplung ermittelt. Fur die Durchfuhrung der Messungen standen zwei Technikumsbla- sensaulen von 0,2 bzw. 0,3 m Durchmesser und 5 bzw. 11 m Hohe zur Verfugung. Die groBe Saule ist auch als Airlift-Schlaufenreaktor mit auaerer Schlaufe betreibbar. Gasverteiler: Ringbrause mit 316 Lo- chern zu 1 mm Durchmesser bzw. Lochplatte (Lochdurchmesser 0,5 m). Es wurden Feststoffkonzentrationen von 0 bis 10 Vo1.-% und Gas- leerrohrgeschwindigkeiten zwischen 0 bis 10 cm/s eingestellt. Die

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Abb. 2. messer im System Wasser/Luft/Amberlit.

EinfluR der Feststoffkonzentration auf den Sauter-Durch-

516 Chem.-1ng.-Tech. 62 (1990) Nr. 6, S. 516-517 0 VCH Verlagsgesellschaft mbH, D-6940 Weinheim, 1990 0009-286X/90/0606-0516 $ 02.50/0

Tabelle 1. Eigenschaften der eingesetzten Feststoffgranulate.

Feststoff Nr. Form Dichte mittlere KorngroBe

W m 3 I [mml

Polypropylen PP 1 Zylinder 0,897 4,43 Polystyrol PS 2 Zylinder 1,029 3,18 Amberlit AMB 3 Kugel 1,447 0,7

PP Vestolen P 5200 der Huls AG; PS Vestyron X-200 der Huls AG; AMB Amberlit IR 120 der Fa. Rohm & Haas.

Versuche fanden im System WasserlLuftiFeststoff bei Umgebungs- druck und -temperatur statt. Mit den eingesetzten Partikelsystemen wurden fur die technische An- wendung relevante Bereiche der Partikeleigenschaften abgedeckt und mit Polyurethan-Schaum und Aktivkohle auch solche Materia- lien einbezogen, die bei der Immobilisierung im Einsatz erprobt sind. Axiale Profile der Feststoffkonzentration wurden nach Begovich und Watson bestimmt [7].

3 SchluBfolgerungen und Ergebnisse

Um das unterschiedliche Verhalten der hydrodynamischen Funktio- nen im Bereich normaler (ps > p ~ ) bzw. inverser (ps < p ~ ) Fluidisie- rung zu dokumentieren, werden die Ergebnisse fur Polypropylen, das leichter als die flussige Phase ist, fur das etwa gleich schwere Polysty- rol und das schwere Ionenaustauscher-Granulat Amberlit dargestellt. Tab. 1 zeigt die Eigenschaften der eingesetzten Kunststoff-Granulate. Daruber hinaus wurde an verschiedenen Fraktionen des aufgemah- lenen Polypropylen-Granulates bzw. der Ionenaustauscherpartikeln der EinfluB der KorngroBe untersucht. 1) Wahrend bei hohen Gasdurchsatzen und Feststoffkonzentratio-

nen die Werte des Gasgehaltes unter die des zweiphasigen Systems abfallen und die des Sauter-Durchmessers und der Blasenauf- stiegsgeschwindigkeit entsprechend ansteigen, werden nach Abb. 1 im homogenen Stromungszustand und bei niedrigen Feststoff- konzentrationen (2 bis 4 Vol.-%) Gasgehalt und spezifische Pha- sengrenzflache gegeniiber dem zweiphasigen System erhoht. Diese Zunahme betragt im Bereich der inversen Fluidisation bis zu 20 %, wahrend bei hohen Feststoffdichten, -konzentrationen und Durchsatzen eine Abnahme von 50 YO gegeniiber dem Wert des zweiphasigen Systems erreicht wird.

2) Fur spezifisch schwere Partikeln konnen nach Abb. 2 bei niedrigen Gasleerrohrgeschwindigkeiten, also hohen Feststoffkonzentratio- nen am Gasverteiler Werte des Sauter-Durchmessers gemessen werden, die die des heterogenen Stromungszustandes ubersteigen. Ein Vergleich der hydrodynamischen Funktionen in den Feststoff- suspensionen unterschiedlicher Dichte zeigt den EinfluB des Gra- dienten der Partikelkonzentration auf die sich einstellenden Bla- sengroRen und Phasengrenzflachen. Wahrend der relative Gasge- halt und die spezifische Phasengrenzflache mit der Feststoffdichte abnehmen, nehmen entsprechend BlasengroRe und -aufstiegsge- schwindigkeit zu. Damit kann die Beobachtung von Oztiirk und Schumpe [8] gestutzt werden, wonach die lokale Feststoffkonzen- tration am Gasverteiler und nicht die mittlere im System fur die Hydrodynamik relevant ist.

3) Bei der Beurteilung des Einflusses der PartikelgroRe miissen eben- falls die Regime normaler und inverser Fluidisation unterschieden werden. Wahrend in Suspensionen mit hoher lokaler Konzentra- tion am Gasverteiler kein merklicher EinfluS der FeststoffgroRe beobachtet werden konnte, wurde nach Abb. 3 bei den spezifisch leichten Polypropylen-Partikeln eine Erhohung der Phasengrenz- flache gemessen.

4) Der gemessene Effekt der Verbesserung des Stoffaustausches

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Gasleerrohrgeschwindigkei t U G L [crn/sl - Abb. 3. flache im System Wasser/Luft/Polypropylen.

EinfluS der PartikelgroBe auf die spezifische Phasengrenz-

durch Zugabe inerter Partikeln nimmt fur die untersuchten Bla- sensaulen (Durchmesser 0,l bis 0,3 m) mit dem Saulendurchmes- ser zu. Falls eine weitere Extrapolation moglich ist, kann in Uber- einstimmung mit Siftig [9] die Zugabe von Inertgranulat bestimm- ter Eigenschaften fur den groRtechnischen Einsatz empfohlen werden.

Der Studienstiftung des Deutschen Volkes sei fur die Gewahrung ei- nes Promotionsstipendiums fur einen von uns (C. W.) gedankt. Eingegangen am 12. August 1988

Literatur [I] Deckwer, W.-D.: Reaktionstechnik in Blasensaulen, 1. Aufl., Ver-

[2] Zlokarnik, M.: BTF Biotech. Forum 3 (1986) Nr. 4, S. 211/218. [3] Buchholz, R.; Steinemann, J . ; Onken, U.: Chem.-1ng.-Tech. 54

(1982) Nr. 6 , S. 608/609. [4] Tuominen, 0.; Hektor, K.; Hammer, H.: Chem.-1ng.-Tech. 59

(1987) Nr. 11, S. 867/869 und 60 (1988) Nr. 5, S. 405/407. [5] Wolff, Chr.: Dissertation, RWTH Aachen 1988. [6] Brick, F.-J.; Hektor, K.: Chem.-1ng.-Tech. 56 (1984) Nr. 12,

[7] Begovich, J . M.; Watson, J . S.: AIChE J. 24 (1978) Nr. 2, S. 3511

[8] Oztiirk, S. S.; Schumpe, A,: Chem. Eng. Sci. 42 (1987) Nr. 7,

[9] Sittig, W.: Verfahrenstechnik (Mainz) 22 (1977) Nr. 12, S. 7301

lag Salle & Sauerlander, FrankfudM. 1985.

S. 9201922.

354.

S. 1781/1785.

740.

Schliisselworte: Suspensionsblasensaulen, Dreiphasenwirbelschicht, Mikronadelsonden, Intensivierung des Stoffaustausches, inverse Fluidisation.

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