traduci on

22
Por Autoridad de LOS ESTADOS UNIDOS DE AMÉRICA Documento jurídicamente vinculante Por la autoridad conferida por la parte 5 del Código de Estados Unidos § 552 (a) y Parte 1 del Código de Regulaciones § 51 del documento adjunto ha sido debidamente Incorporan por referencia y se considerará legalmente obligatorio para todos los ciudadanos y residentes de los Estados Unidos de América. PRESTAR ATENCIÓN A ESTE AVISO: Las sanciones penales pueden aplicarse en caso de incumplimiento. Incorporator Oficial: T HE E JECUTIVO D IRECTOR OFICINA DEL REGISTRO FEDERAL WASHINGTON DC Nombre del documento: Sección CFR (s): Fecha de la Acción: e ASTM D-1126 (2002): Método de prueba estándar para Dureza en el agua 40 CFR 136.3 (a) 67 FR 69971, 19 de noviembre 200

Upload: kevin-rojas

Post on 27-Sep-2015

216 views

Category:

Documents


2 download

DESCRIPTION

marcha

TRANSCRIPT

Por Autoridad deLOS ESTADOS UNIDOS DE AMRICADocumento jurdicamente vinculantePor la autoridad conferida por la parte 5 del Cdigo de Estados Unidos 552 (a) yParte 1 del Cdigo de Regulaciones 51 del documento adjunto ha sido debidamenteIncorporan por referencia y se considerar legalmenteobligatorio para todos los ciudadanos y residentes de los Estados Unidos de Amrica.PRESTAR ATENCIN A ESTE AVISO:Las sanciones penales pueden aplicarse en caso de incumplimiento.Incorporator Oficial:THEEJECUTIVODIRECTOROFICINA DEL REGISTRO FEDERALWASHINGTON DCNombre del documento:Seccin CFR (s):Fecha de la Accin:eASTM D-1126 (2002): Mtodo de prueba estndar paraDureza en el agua40 CFR 136.3 (a)67 FR 69971, 19 de noviembre 200

Mtodo de prueba estndar paraDureza en el agua1Tis.estndar .es ISSU (: d bajo la designacin fija D 1126; el nmero inmediatamente siguiente a la designacin indica el ao deadopcin ongmal o, m el caso de revisin, el ao de la ltima revisin.Un nmero entre parntesis indica el ao de la ltima aprobacin.Lapsilon superndice (e) indica un cambio editorial desde la ltima revisin o reaprobacin.Esta norma ha sido aprobada para su uso por agencias del Depal'fmellt de Defensa.

1. Alcance1.1 Este mtodo de ensayo cubre la determinacin de la dureza enagua por titulacin.Este mtodo de ensayo es aplicable a las aguas queson claros en apariencia y libre de productos qumicos que formar un complejocalcio o magnesio.El lmite inferior de deteccin de esta pruebamtodo es de aproximadamente 2 a 5 mg / L como CaC03;el lmite superiorpuede extenderse a todas las concentraciones de dilucin de la muestra.Ellaesposible diferenciar entre la dureza debido a los iones de calcioy que debido a los iones de magnesio por este mtodo de ensayo.1.2 Este mtodo de ensayo se prob en slo agua reactivo.Ellaesresponsabilidad del usuario para garantizar la validez de la pruebamtodo para aguas de matrices no probados..1.3 Esta norma no pretende sealar todos lospreocupaciones de seguridad,sihay, asociados con su uso.Es elresponsabilidad del usuario de esta norma establecer de Crditosadecuadas prcticas de seguridad y salud y determinar la aplicabilidadbilidad de las limitaciones reglamentarias antes de su uso.2. Documentos de referencia2.1 Normas ASTM:D 1066 Metodologa para el muestreo de vapor2D 1129 Terminologa relacionada con el agua2D 1193 Especificacin para Reactivo Agua2D 3370 Prcticas para la toma de muestras de agua de Cerrado Con-conductos2D 5847 Prctica para Especificaciones de Control de Calidad de Escriturapara Mtodos de prueba estndar para el anlisis de agua3. Terminologa3.1Definiciones:3.1.1 equivalentes por milln (EPM),na unidad qumicapeso equivalente de soluto por milln pesos unitarios de solucincin.3.1.2 muestra de control de laboratorio,na solucin con certificadodureza.3.1.3 Para las definiciones de otros trminos utilizados en este mtodo de ensayo,YOEste mtodo de ensayo se encuentra bajo la jurisdiccin del Comit ASTM D 19 sobre el Aguay es responsabilidad directa del Subcomit D19.05 sobre Constituyentes inorgnicosen el agua.Edicin actual aprobadoMi hija de 10,2002. Publicado en junio de 2002. Originalmentepublicado como D1126-50T.ltima edicin anterior D1l26-96.2Annual Book of ASTM Standards,Vol 11.01.3Annual Book of ASTM Standards,Vol 11.02

4. RESUMEN DEL MTODO4.1 iones calcio y magnesio en el agua son secuestradaspor la adicin de tetraacetato de etilendiamina de disodio.Lapunto final de la reaccin se detecta por medio de Chrome NegroT,que tiene un color rojo en presencia de calcio ymagnesio y un color azul cuando son secuestradas.5. Importancia y Uso5,1 sales de dureza en el agua, sobre todo calcio y magne-Sium, son la causa principal de tubo y tubera de escala, lo quecon frecuencia provoca fallas y prdida de la eficacia del proceso debido aobstruccin o prdida de transferencia de calor, o ambos.5.2 Dureza es causado por cualquier cationes polivalentes, pero aquellosaparte de Ca y Mg son raramente presente en ms de rastrocantidades.El trmino dureza se aplic originalmente al agua enque era difcil de lavar;se refiri a la jabn-perderpropiedades del agua.Con la mayora del agua alcalina normal, estospropiedades jabn hacen perder estn directamente relacionados con el calcio ycontenido de magnesio.6. Interferencias6.1 Las sustancias que se muestran en la Tabla 1 representan la ms altalas concentraciones que se han encontrado para no interferir con estedeterminacin.6.2 El mtodo de ensayo no es adecuado para muy coloreadoaguas, que el cambio de color del indicador oscuro.

7. Reactivos7.1 Pureza de los reactivos qumicos-grado reactivosernutilizado en todas las pruebas.A menos que se indique lo contrario, se pretende quetodos los reactivos debern ajustarse a las especificaciones de la sintee de Reactivos Analticos de la American Chemical sociedad.5Otros grados pueden utilizarse, siempre que primero se comprueba queel reactivo es de una pureza suficientemente alta para permitir su uso43-hidroxi-4- (I-hidroxi-2-naftilo) azo-7-nitro-J naftalenosulfnicocido, sal de sodio, Colour Index 14645.5Reactivos Qumicos, American Chemical Society,AmericanEspecificacionesChemical Society, Washington, DC.Para sugerencias sobre las pruebas de reactivos noenumerado por la Sociedad Americana de Qumica, consulteNormas AnalaR para LaboratorioChemicals,Ltd. BDH, Poole, Dorset, Reino Unido yEstados Unidos Farmacopeay Nacional FormulGlY,US Pharmacopeial Convention, Inc. (USPC), Rockville,MD

TABLA 1 Libertad de Reaccin de InterferenciasSustanciaAluminio, AI + -De amonio, NH4 +Bicarbonato, HCOs-El bromo, BrEl cadmio, CD-Carbonato, OP - -Chloride, CI-El cloro, CICromato, Cr04- -Cobalto, Co ++De cobre, Cu ++Hierro, frrico, Fe + -Hierro, ferroso, Fe-El plomo, Pb ++El manganeso, Mn ++Nquel, Ni-El nitrato, NOs-El nitrito, N02-Fosfato, P04- - -Silicato, SiOs- -Estroncio,sr-Sulfato, S04 -Sulfito, OE - -El tanino, QuebrachoEstao, estao, Sn - ++Estao, estao, Sn ++Zinc, ZnLaNo se dispone de datos.MximoConcentracinSinInterferenciaen el totalDurezaPrueba,mg / L20La201000100005000.320lOBlOB201c0.5D500500100200:10000500200101020MximoConcentracinSinInterferenciaen el calcioDurezaPrueba,mg / L520005002502500220205lOc500500100:1000050050555BEl hierro no interferir en concentraciones de hasta 200mg / L.Sin embargo, el color rojodel punto final puede volver en unos 30 s.c manganeso no interferir en concentraciones de hasta 10mg / Lsi unos pocos cristalesde K4Fe (CN) 6 3h20 se aaden al tampn inmediatamente antes del uso.DLos resultados exactos pueden obtenerse en presencia de 1mg / Lde nquel, pero el finpunto es lento en estas condiciones.:Si el estroncio est presente, se valora con calcio y magnesi

sin disminuir la exactitud de la determinacin.7.2Pureza del Agua-A menos quese indique lo contrario, la referenciaal agua se entiende disconforme agua reactivaa la Especificacin D 1193, Tipo 1. Otros tipos de agua reactivo puedese usa, siempre que primero se comprueba que el agua es desufficiel:. ') temente alta pureza para permitir su uso sin adversamenteque afecta a la precisin y el sesgo del mtodo de ensayo.Tipo IIaguacomoespecificada en el momento de las pruebas de round robin de estapruebamehod.7.3La solucin de hidrxido de amonio(1+4) -Mezclar 1 volumende NH4:) H (sp gr 0,90) con 4 volmenes de agua.7.4 Euffer Solution-Prepararla solucin tampn en trespasos como sigue:7.4.1 Disolver40gde sodiotetraborato(N / A2B407 10H20) en 800 ml de agua.7.4.2 Disolver 10 g de hidrxido de sodio (NaOH), 10 g dede sulfuro de sodio (Na2S 9h20), y 10 g de sodio de potasiotartrato (KNAC4064H20) en 100 ml de agua.7.4.3 Cuando la mezcla fresca de las dos soluciones y aadir 1 g demagnesio etilendiamina tetraacetato disdico, tener unmagnesio-a-EDTA relacin molar de 1 a 1. Asegrese de hasta 1 L conagua.Mantenga la botella de solucin tapn cuando no est en uso.Lareactivo ser efectiva durante al menos 1 mes.7.5 Solucin de calcio, Standard(1 ml=0,20 mg CaC03)

Disolver 0,2000 g de CaC03en 3 a 5 ml de HCl (1+4).Diluira 1 L con agua.7.6Calcio Indicador-Usohidroxinaftol polvoazul, 6 o moler hidroxinaftol slido azul para 40 a 50 mallastamao.7.7Indicador-La durezaindicador de la dureza puede serpreparado, almacenado y utilizado en forma lquida o en polvo.7.7.1Dureza del indicador Solucin-Disolver0,5 g deChrome Negro T3 en 50 ml de dietanolamina o triethanola-la ma.Guarde la solucin en una botella de color oscuro.Esta solucintiene una vida de almacenamiento de varios meses.7.7.2Dureza Indicador Powder-Grind0,5 g de ChromeT3 negro con 100 g de cloruro de sodio en polvo.Utilizar unabotella de color oscuro para el almacenamiento.El polvo tiene una vida de almacenamientode al menos 1 ao.7.8 cido clorhdrico(1+4) -Mezclar 1 volumen de concentracincido clorhdrico trado (sp gr 1,19) con 4 volmenes de agua.7.9Tetraacetato de etilendiamina de disodio (Na2H2EDTA)Solucin, Standard(1ml=1,0 mg CaC03) -Dissolve 3,8 g dedisdico etilendiaminatetraacetato dihidrato en aproxi-madamente 800 ml de agua.Ajustar el pH de la solucin a 10,5con una solucin de NaOH (50 GIL).Determinar la concentracin deesta solucin con la solucin patrn de calcio, y queprocedimiento de la Seccin 9 que se utilizar para el anlisis de la muestra(9.1,9.2 o 9.3).Ajustar la concentracin de EDTA de manera que la1 ml sern equivalentes a 1,0 mg de CaC03.Guarde la normaEDTA en polietileno, plstico o botellas de caucho duro yrestandardize mensual.7.10La solucin de hidrxido de sodio(50 GLL) -Dissolve 50 g dehidrxido de sodio en agua y diluir a 1 L.8. Muestreo8.1 Recoger la muestra de acuerdo con la norma ASTM D 1066o Prcticas D 3370, segn corresponda

9. Procedimiento9.1 Dureza-ley 50 ml de muestra clara de uncontenedor blanco opaco o un recipiente transparente e incoloro que utilizaun fondo blanco.Ajustar el pH de la muestra a 7 a 10 poraadiendo NH40H solucin o solucin de HCI.Aadir 0,5 ml de tampnsolucin, y aproximadamente 0,2 g de polvo de indicador de durezao 2 gotas de lquido y revuelva.Aadir estndar Na2H2EDTAsolucin lentamente desde una bureta con agitacin continua hasta que lalos cambios de color de rojo a azul.Complete la titulacin dentro de 5min despus de la adicin de tampn.Sila titulacin requiere ms de20 ml de la solucin patrn, diluir la muestra y repetir elprueba.9.2 BajaDureza-Determinar los valores de baja dureza (0,5 a5,0 ppm como CaC03) De conformidad con 9.1, pero el uso de un 100 mLmuestra y se valora por medio de microbureta.Cuando se empleauna muestra de 100 ml, aadir el doble de la cantidad de los reactivos como sese indica en 9.1.9.3 El calcioDureza-Medida 50 ml de muestra enun recipiente de color blanco opaco, o un recipiente transparente incolorola utilizacin de un fondo blanco.Aadir 2 ml de solucin de NaOH y63-hidroxi-4 (2-hidroxi-4-sulfo l naftil) azo-2, 7-naftalenodisulfnicocido, sal trisdica.

revuelva.Aadir aproximadamente 0,2 g de indicador de calcio y revuelva.Aadirsolucin estndar Na2H2EDTA lentamente de una bureta conagitacin continua hasta que el color cambie de rojo a realazul.Completar la titulacin en 5 minutos despus de que el NaOHAdems.Si la titulacin requiere ms de 15mldelsolucin valorada, diluir la muestra y repetir la prueba.10. Clculos10.1 Calcular la dureza, epm, de la muestra como sigue:Dureza, epm=20CIS(1)donde:epm=partes equivalentes por milln;miliequivalentes porlitros,Cestndar Na2H2Solucin de EDTA aadida en titulandodureza, ml, yS=muestra tomada, ml.10.1.1 Calcular la dureza de calcio, epm, de la muestracomo sigue:La dureza de calcio, epm=20DIS(2)donde:epm=partes equivalentes por milln;miliequivalentes porlitros,D=solucin estndar Na2H2EDTA aadi en titulandodureza de calcio, ml, yS=muestra tomada para la prueba,mL.10.1.2 Calcular la dureza de magnesio, epm, de lamuestra como sigue:Dureza de magnesio, epm=E-:F

donde:epm=partes equivalentes por milln;miliequivalentes porlitros,Edureza, epm, yFdureza de calcio, epm.10.2 Calcular la dureza como carbonato de calcio de lamuestra como sigue:Dureza,mg / Lcomo CaC03=1000C / S1(4)donde:C1=estndar Na2H2Solucin de EDTA aadida en titulandodureza, ml, yS1=muestra tomada,mL.10.2.1 Calcular la dureza de calcio como carbonato de calciode la muestra como sigue:TABLA 2 Informacin Estadstica, Dureza totalCantidadCantidadEstadsticamenteAgregado,Encontrado,Parcialidad% Biasmg / Lmg / LSignificativo11.011.4+ 0,43.6No45.046.3+ 1,3+ 2,9No206.206.0.00.0No450.453.3.+ 0,7NoDureza del CalcioLa dureza de calcio, mg / L como CaC03=1000D1IS1(5)donde:Dj=estndar Na2H2Solucin de EDTA aadida en titulandodureza de calcio, ml, ySYO=muestra tomada, ml.10.2.2 Calcular la dureza de magnesio como car- calciocarbonato de la muestra como sigue:El magnesio dureza, mg / L como CaC03=G -H(6)donde:G=dureza, mg / L como CaC03,yH=dureza de calcio, mg / L como CaC03.11. PRECISIN Y DESVIACIN711.1 La sola operacin y la precisin global del totalmtodo de prueba de dureza dentro de su rango designado para 6 laboratoriotories, que incluyen un total de 6 operadores que analizan cadade la muestra en 3 das diferentes se puede expresar como sigue:donde:As=0,0047 X+0.40ST=0.0078X+1.80As=agrupados de un solo operador precisin, mg / L,S (=global precisin, mg / L, yX=concentracin de dureza, mg / L.11.2 El nico operador y la precisin global de la cal-mtodo de prueba de dureza CIUM dentro de su rango designado para 6laboratorios, que incluyen un total de 6 operadores analizarcada muestra en 3 das diferentes se puede expresar como sigue:donde:As=0.0052X+0.37Sf=0.D25X+0.61As=agrupados de un solo operador precisin, mg / LS (=global precisin, mg / L, yXconcentracin de dureza de calcio, mg / L.11.3 Las recuperaciones de las cantidades conocidas de la dureza y el calciodureza en una serie de normas preparadas por el mismolaboratorios y los operadores se muestran en la Tabla 2.11.4 Estos datos son vlidos para el agente reactivo, slo agua.Ellaes elresponsabilidad del analista para garantizar la validez de esta pruebamtodo para aguas de matrices no probados.11.5 La precisin y el sesgo de este mtodo de ensayo se ajusta aPrctica D 2777-77, que estaba en el lugar en el momento depruebas de colaboracin.Bajo las provisiones registradas en 1,4 deD 2777-98, estos datos de precisin y error no cumplen existenterequisitos de estudios entre laboratorios de Comit D 19 pruebasmtodos.Control de Calidad 12. (QC)12.1 La siguiente informacin de control de calidad se reco-recomienda para la determinacin de la dureza en el agua.12.2 Un estndar de control se analiz como mnimofrecuencia de 10% durante todo el anlisis por lotes.El valor deel patrn de control deber estar entre 80%y 120%del6.26.1-0,1-1,6Noverdadero valor.25.024.9-0,1-0,4No125.126.+1.0+ 0,8NoNo