오스테나이트계 스테인레스강의 재결정 거동에 미치는...

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오스테나이트계 스테인레스강의 재결정 거동에 미치는

변형온도의 효과

The Effect of Deformation Temperature on the Recrystallization Behavior of

304 Austenitic Stainless Steel

2004 年 8月

指導校授柳然澈

이 論文을 碩士學位論文으로 認定함

仁荷大學校大學院

金屬工學科

安相宰

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국문요약

열간연속등온변형 및 감온변형을 수행하여 STS 304 스테인레스강의 열간변형특성과 재

결정 온도를 규명하고자 하였다.

700℃ ~ 1100℃의 변형온도(T)와 5.0x10-2 ~ 5.0x100/sec의 변형속도(έ)조건에서 고온비

틀림시험법에 의한 연속변형시험을 하여 고온유동곡선, 변형저항 및 재결정립도의 관계를

고찰하였다. 변형온도, 변형속도 및 변형량 등의 공정변수들은 다음과 같이 고온영역

(900~1100℃)과 저온영역(700~850℃)으로 나누어 각 영역에 맞는 구성방정식을 정량화 할

수 있었다.

(고온부)

(저온부)

동적재결정립도와 Z값과의 관계는 DDRX = 7.24 x (Z/A)-0.0727와 같았으며 이 식으로부터 변

형온도와 변형속도가 결정되면 그때의 결정립도를 예측할 수 있었는데 Z값이 1018 정도에

서 결정립 크기는 10μm 수준이었다. 동적재결정을 일으킬 수 있는 임계변형량(εc)은 최

대변형량(εp)의 약 70% 정도였으며 이 값은 변형온도가 800℃ 이상일 경우에 유효하였다.

상대적으로 저온인 800℃ 이하의 온도영역에서는 재결정이 어떻게 되는지 확인하기 위

해 변형속도 0.005/sec, 냉각속도 -1℃/sec로 온도를 1100℃에서 700℃까지 낮추어 주면

− = −

RTmol/kJ379exp)]σ076.0[sinh(10x1.5ε 26.5p

11

− =

RTmol/kJ733exp)σ0925.0exp(10x6.4ε p

37

3

서 변형을 가하였다. 그리고 그 결과로써 얻어진 유동응력곡선으로부터 재결정 효과보다

가공경화의 영향이 더 커지는 온도범위를 찾아내어 그때의 조직 변화를 TEM과 EBSD로 관

찰하였다.

이 결과 800℃ 이상의 온도에서는 임계변형량보다 더 큰 변형을 가할 경우 생성되는 전

위들은 충분한 열에너지에 의해 이동 및 재배열이 원활하게 일어날 수 있게 된다. 따라서

결정립 내에 축적된 변형에너지를 구동력으로 하여 동적재결정 핵이 생성되기 시작되고,

생성된 핵의 결정립이 성장함으로써 변형에너지를 소모시켜 응력값의 상승이 작았음을 알

수 있었다. 반면에 그 이하의 온도에서는 전위의 형태로 축적된 변형에너지가 낮은 온도

로 인해 동적 재결정의 구동력으로 작용하지 못하고 결정립 내에 잔류하여 아결정립을 형

성함으로써 동적연화과정이 일어나지 못하였음을 확인할 수 있었다. 이로 인해 열간 변형

시 동적 재결정이 가능한 유효온도는 800℃까지 임을 알 수 있었으며, 이때 결정립도는

Zener-Hollomon parameter에 따라 정량적으로 수식화 할 수 있었다.

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Abstract

The austenitic 304 stainless steel was continuously strained at

the condition of decreasing and fixing temperature to examine the

hot workability and recrystallized temperature. The evolutions of

flow curve and microstructure were investigated as a function of

deformation temperature(700 ~ 1100℃) and strain rate(5.0 x 10-2 ~

5.0/sec). The dependence of dynamic recrystallization on

deformation variables such as temperature(T), strain rate(έ) and

strain(ε) could be expressed by hyperbolic sine law in high

temperature range(1100 ~ 900℃). While, for low temperature under

850℃, that was in good agreement with exponential law. The

estimated relationships are as follows ;

(high temperature)

(low temperature)

Where R is gas constant and T is deformation temperature. The

relationship between grain size of DRX and Zener-Hollomon parameter

− = −


11

− =


37

5

was that DDRX = 7.24 x (Z/A)-0.0727 and the calculated grain was well

matched with experimental ones. The dynamically recrystallized

grain was related to the value of Z and the grain size was found to

range from 10 to 20μm for Z of 1018. The critical strain(εc) for

the initiation of DRX was determined by plotting the strain

hardening rate(θ) as a function of stress(σ) and the critical

strain was found to be 0.7 times to peak one.

Meanwhile, to research the recrystallization behavior of AISI 304

in medium temperature range, the continuous deformation process was

scrutinized as continuously decreasing temperature. The continuous

cooling deformation condition like strain and strain or cooling

rate was 200%, 0.001/sec, and 1℃/sec, respectively. If the strain

is larger than critical one, the dislocations could be easily moved

and rearranged by sufficient thermal energy above 800℃. Therefore,

in such high temperature range, it was found that the generation of

recrystallization nuclei and growth of grain was other hand the

dislocation desisies, which mean the stored energy in grain was not

changed because the thermal energy was not enough for

recrystallization under 800℃. The remained dislocations was only

able to formed subgrain network in such low temperature range. It

was conclude that the austenitic stainless steel could be only

recrystallized above 800℃ and the grain size was able to be

6

quantified by Zener-Hollomon parameter.

목 차

제1장 서론……………………………………………………………………… 1

제2장. 이론적 배경…………………………………………………………… 4

제1절. 고온 유동응력 및 구성방정식………………………………… 4

제2절. 동적 재결정과 연속동적 재결정 ………………………………7

제3절. 연화기구 및 제어압연 ………………………………………… 8

제4절. 연속감온변형실험 …………………………………………… 13

제3장. 실험방법 ………………………………………………………………25

제1절. 시편 ………………………………………………………………25

제2절. 연속 2단변형 실험 ……………………………………………27

제3절. 유동응력곡선 분석 및 미세조직관찰 ……………………… 32

제4장. 실험결과 및 고찰 ……………………………………………………33

제1절. 연속변형 및 동적 연화기구 ………………………………… 33

4-1-1. 변형저항의 정량적인 표현 ………………………………… 34

4-1-2. 동적재결정의 발생 ………………………………………… 35

제2절. 재결정 온도 …………………………………………………… 46

제5장. 결론 ……………………………………………………………………53

제6장 참고문헌 ……………………………………………………………… 55

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1장. 연구배경

고온 소성가공은 금속 재료를 변형할 때 낮은 변형저항과 높은 연성을 얻을 수 있으므로

큰 변형량을 가하거나 복잡한 형상의 제품을 제조하는 압연, 단조, 압출 공정에서 사용하

는 전형적인 소성 가공법이다. 최근 기계공업과 컴퓨터 제어기술의 발달로 인해 새로운 제

어변형 기술들이 개발되고 있다. 이와 같은 제어변형 기술은 제어목적에 따라 크게 두 가

지로 구분할 수 있는데 제품의 정확한 치수 제어를 목적으로 하는 형상제어변형기술과 기

계적 성질의 향상을 목적으로 하는 물성제어변형기술이 있다. 이중에서 물성제어변형기술

은 금속 재료 고유의 특성과 압연, 단조, 압출 등의 가공법을 정확하게 파악해야 개발할

수 있는 기술로서 선진국들을 중심으로 이와 같은 물성제어변형기술을 이용한 고품질 강

종 개발 연구가 활발하게 진행되고 있다. 최근 철강재료의 고온 소성가공(hot working)은

사용 목적에 부합하는 형상으로 정확하게 변형하는 형상 제어변형만으로 실시되던 과거와

는 달리 용도에 맞는 기계적 특성을 갖도록 미세조직을 변화시키는 미세 조직제어 변형을

동시에 실시하려는 노력이 선진국을 중심으로 이루어지고 있으며 많은 연구가 진행 중이

다. 또한 철강재료의 고온 변형거동에 관한 연구는 열간 압연공정의 제어만으로 미세조직

을 제어하는데 필수적이며 결정립이 미세한 철강재료를 제조하여 우수한 기계적 특성을

갖는 새로운 강종을 개발하는데 매우 유용할 것으로 기대된다(1-6).

스테인레스강은 내식성을 주요 특성으로 하는 고합금강으로서 표면이 미려하고 내열성,

내마모성이 우수하여 용도가 매우 다양하며 광범위하다(7-9). 학문적으로 스테인레스강은

부동태를 형성하여 내식성을 가지는 강으로 크롬을 주성분으로 함유하는 것의 함유량은

약 12%이상이다. 스테인레스강의 분류는 화학성분에 따라 Fe-Cr계와 Fe-Cr-Ni계로 대

별되는 금속조직상의 차이에 따라 오스테나이트(austenite)계, 페라이트(ferrite)계, 마르

8

텐사이트(martensite)계, 이상계(duplex)계 및 석출경화(precipitation hardening)계로 나

눌 수 있다(10).

이중 오스테나이트계 스테인레스강의 일종인 304강은 19%Cr 및 9%Ni등을 함유하여 일

반적인 열처리온도에서 오스테나이트상으로 이루어져 있는 Fe-Cr-Ni의 3원계합금이다.

304강은 어닐링상태에서 완전 어닐링 조직이지만 그 조직은 오스테나이트 영역의 경계에

있기 때문에 불안정하여 안정조직의 페라이트와 탄화물로 변태하려고 한다. 따라서 냉간가

공 등을 하면 가공유기 마르텐사이트가 생겨 경화하여 약간의 냉간가공에도 강도가 현저

하게 증가한다. 이 경화정도는 조직에 따라 다르다. 즉 불안정한 오스테나이트강일수록 크

다. 화학조성을 살펴보면 C, Ni 및 Cr의 함유량과 비율이 가장 중요하며 특히 Cr/Ni가

클수록 오스테나이트는 불안정하게 되고 경화도도 크다. 따라서 304강은 냉간가공에 의해

쉽게 경화되는 특징을 가지고 있는 것이다.

열간가공시 오스테나이트계 스테인레스강은 변형저항이 높고 재결정속도가 늦은 특징이

있다. 뿐만 아니라 열간가공성 역시 이러한 동적 또는 정적복구거동과 밀접한 관계가 있기

때문에 오스테나이트계 스테인레스강의 열간가공성 또한 일반강에 비해 나쁜 것으로 알려

져 있다. 이처럼 열간가공성이 떨어지는 이유는 주로 주조상테에서 생성되는 δ-페라이트

때문이라고 알려져 있다(11). 그러나 δ-페라이트만으로 낮은 열간가공성을 설명할 수 없

다. 304강의 고온변형후 미세조직을 관찰해 보면, 동적재결정 분율과 가공성이 깊은 관련

이 있음을 알 수 있는데, 즉 동적재결정 분율이 증가하면 열간가공성이 향상되고 분율이

낮은 변형조건에서는 오스테나이트 결정립계나 오스테나이트/페라이트 계면에서 다수의 균

열이 생성된다. 따라서 304강에 있어서는 동적 및 정적연화를 이용하여 높은 변형저항을

최소화하여 압연하중을 줄이고 결정립도를 최적화하는 것이 열간가공성을 향상시킬 수 있

는 관건이 될 것으로 생각된다.

9

본 연구에서는 304 스테인레스 강의 고온가공성을 동적연화에 맞추어 결정립미세화 효과

가 어쩧게 나타나는 지에 대해 평가 하였다. 고온변형시 변형온도, 변형속도, 유동응력과의

관계를 정량화하고 결정립도-Z 및 변형속도-유동응력-결정립도와의 관계를 수식화하여

이 재료의 고온동적변형특성을 평가하였으며 재결정 온도를 고찰하여 동적연화 효과가 최

대로 나타나며 또한 발생할 수 있는 한계점을 결정할 수 있었다.

10

2장. 이론적 배경

2-1. 고온 유동응력 및 구성방정식

2-1-1. 고온 유동응력의 예측

고온에서 금속의 거동을 설명하는 구성 방정식은 가공 변수들을 어떠한 것들을

선택하여 어떻게 조합하여 표현하느냐에 따라 다음과 같은 그룹들로 나누어질 수

있다(12-15).

그룹 I ; σp = f(ε) : 변형량(ε)과 응력(σp)과의 관계를 표현한 함수의 형태로 온도와

변형속도의 변화를 무시한 소성변형에 대해 적용할 수 있으며 다음과 같은 식들이 있다.

Hollomon equation

σp = Cεn (1)

Ludwik equation

σp = σp0 + Cεn (2)

Samanta equation

σp = σp0 + C lnε (3)

Voce equation

σp = σps – (σps - σp0) exp(- nε) (4)

11

Sellars equation

σp = σp0 + (σpm - σp0) [1-exp(- nε)]n (5)

그룹 II ; σp = f (ε, ε̇, Τ) : 변형온도(T)와 변형속도(ε̇)의 영향을 모두 고려하여 유동응력을

표현할 경우에 사용되는 함수

그룹 III ; σp = f (ε, ε̇, Τ, σw) : 변형량(ε) 변형온도(T), 변형속도(ε̇)의 변화와 함께 재료

내부 상태변수(σw)의 영향도 고려하여 유동응력을 표현할 경우에 사용되는 함수

그룹 IV ; σp = f (ε, ε̇, Τ, t) : 변형량(ε), 변형온도(T), 변형속도(ε̇)의 영향과 시간(t)의

영향을 모두 고려하여 유동응력을 표현할 경우에 사용되는 함수.

그룹 V ; σp = f (εi, ε̇i, Τ, t) : 변형량(εi), 변형온도(T), 변형속도(ε̇i), 시간(t)의 영향을

모두 고려하여 유동응력을 표현할 경우에 사용되는 함수로서 변형 방향의 영향을 추가로

고려한 함수.

그룹I의 함수들은 냉간 변형공정에서 유용하게 사용될 수 있는 것들로 고온 변형에 대한

표현에는 부적합하다고 할 수 있다. 반면에 그룹 II의 함수들은 열간 변형공정에서의

재료의 거동을 가장 보편적으로 표현할 수 있는 함수들이다. 하지만 열간 변형 중

발생하는 동적 회복 및 동적 재결정과 같은 동적 연화과정을 정확하게 표현하기 위해서는

주어진 재료에 적합한 함수의 개발이 필수적이라고 할 수 있다.

12

2-1-2. 구성방정식(constitutive equation)

열간 변형공정에서 금속의 항복응력 즉, 최대응력값을 표현하는데 있어서 가장 적합한

것으로 보고되고 있는 구성 방정식은 다음에 나타낸 하이퍼볼릭 싸인식과 Arrheninus식이

조합된 형태의 식이다(12-14).

ε̇ = A sinh(ασp)n’ exp(-Q/RT) (6)

여기에서 A, α, n’은 재료에 의존하는 상수이며 Q는 소성변형에 대한 활성화

에너지이고 R은 기체상수, T는 절대 온도이다.

일반적으로 유동응력의 변형속도와 변형온도에 대한 의존성은 다음 식들에 나타낸

것처럼 저응력 조건이 형성되는 고온, 저변형속도 조건과 고응력 조건이 형성되는 저온,

고변형속도 조건에서 각각 급수 법칙(power law)과 지수 법칙(exponential law)을

적용하여 설명할 수 있다(12-17).

ε̇ = A1 σpn exp(-Q/RT) (low σ) (7)

ε̇ = A2 exp(βσp) exp(-Q/RT) (high σ) (8)

하이퍼볼릭 싸인함수는 이들 두식을 하나의 식으로 조합한 것으로 α 는 급수 법칙과

지수 법칙에서의 상수값인 n과 β 의 관계 (α = β / n)로 부터 얻어질 수 있다(18,19).

13

2-2. 동적 재결정과 연속동적 재결정

동적 재결정 현상은 기존의 결정립계에서 주로 핵생성되어 발달하며 일반적으로 중간

또는 낮은 적층결함에너지 (stacking fault energy, SFE)를 갖는 FCC 금속 및 그 합금의

고온변형에서 동적 재결정이 발생하며 초고순도의 BCC금속인 α-Fe에서도 관찰되는

것으로 알려져 있다(17,20,21).

동적 재결정 현상은 고온 변형 중 증가한 가공경화 즉, 전위밀도를 감소시키기 위해

발생하는 동적 연화기구로서 새로운 아결정립과 결정립을 형성하여 전위 밀도를 낮추게

되는 과정이라고 할 수 있다. 따라서 동적 재결정 현상은 전위가 새로운 전위구조를

형성하거나 소멸하는 동적 회복을 포함하게 된다. 또한 동적 재결정이 발생함으로서 변형

중 유동 응력의 감소가 나타나며 빠른 핵생성에 의해 미세한 결정립을 갖게 된다(22,23).

동적 재결정 현상을 [Fig. 1]에 열간 압연공정을 예로 나타내었다. 열간 압연 중

압연롤과 롤 사이에서 임계 변형량 이상의 충분한 변형량이 주어진 경우 동적 재결정이

발생하며 압연 후 고온에서 유지될 때 정적 재결정 등의 정적 연화가 발생하게 된다.

동적 재결정은 임계 변형량 (critical strain, εc)이상의 변형 시, 핵 생성을 통하여

새로운 결정이 나타나는 것을 말하며 이때의 임계 변형량은 최대 응력 (peak stress,

σp)에 이르는 변형량인 최대 변형량 (peak strain, εp)보다는 조금 작은 것으로 알려져

있다(24,25).

동적 재결정 현상은 고온 변형 중에 진행되는 것으로 그 형성 기구에 대한 논란이

계속되고 있지만 현재 가장 보편적으로 받아들여지고 있는 형성기구는 Fig. 2와 Fig. 3에

나타낸 목걸이 형상기구(necklace mechanism)이다(23). 이 기구는 [Fig. 2(a)]에서처럼

14

동적 재결정의 핵이 결정립계에서 우선적으로 핵생성된 후 새롭게 핵생성되어 발생한

동적 재결정립 내에는 전위 밀도가 매우 낮기 때문에 전위밀도가 높은 기존의 결정립내와

새롭게 형성된 결정립과의 경계에서 또 다시 새로운 동적 재결정이 핵생성되어

발달한다는 것([Fig. 2(b)], [2(c)], [Fig. 3])으로 이 기구에 있어서 동적 재결정립의

성장은 계속되는 변형에 의해 억제된다고 알려져 있으며 대부분의 금속 재료는 이와 같은

기구에 의해 발달한다고 보고되고 있다(23).

2-3. 연화기구 및 제어압연

2-3-1. 동적 연화(dynamic softening)

동적 연화는 동적 회복(dynamic recovery, DRV)과 동적 재결정(dynamic

recrystallization, DRX)으로 구분할 수 있는데, 동적 재결정은 Cu, Ni, 오스테나이트계 강

등의 중간정도 또는 낮은 적층결함 에너지(stacking fault energy, SFE)를 갖는 fcc 금속

과 합금의 고온 변형(또는 크리프)에서 주로 발생한다. 또한 고순도의 bcc 금속(예를 들면,

α-Fe)에서도 관찰된다. 이러한 재료들은 변형 시 가공경화(work hardening) 보다 회복

이 더 늦게 일어나서 동적 재결정이 시작되기에 충분한 큰 값의 전위밀도를 가진다. 이러

한 경우에 유동응력곡선은 최대값(peak stress)을 보인 후 점차 감소하여 정상상태응력

(steady-state stress)에 도달하게 된다(26)([Fig. 4]).

동적 재결정의 발생에는 핵 생성을 위한 임계 변형량(critical strain, εc)이 필요하며 최대

변형량(peak strain, εp)의 약 0.6 ∼0.8배로 약간 작은 값을 나타내는 것으로 알려져 있다

(3,27).

Al과 그 합금 그리고 α-Fe과 페라이트계 강 등과 같은 적층결함 에너지가 큰 금속들

15

은 전위 상승(dislocation climb)과 교차슬립(cross slip) 이 쉽게 일어나서 동적 재결정의

핵 생성을 위한 임계 변형량에 도달하지 못하고 동적 회복(dynamic recovery, DRV)이

발생하는데 이는 전위의 소멸(회복)과 축적(경화)을 포함하는 동적 평형(dynamic

equilibrium)을 의미한다. 저온변형 동안에 형성된 셀(cell) 벽들은 수 도(degree)의 결정

방위 차(misorientation)의 범위를 갖고 다소 두꺼운 반면, 고온 성형조건 하에서의 셀 벽

들은 결정방위 차가 그다지 변하지 않은 상대적으로 예리한 아결정립계(subgrain

boundary)를 갖는다. 이것은 동적 회복만으로 회복이 진행되는 재료에서 정상상태

(steady state)에서의 아결정립 크기에 영향을 준다. 유동응력곡선의 두 가지 기본적인 형

태 사이의 천이는 전위밀도(저장된 에너지)의 임계값에 따른다.(28)

2-3-2. 정적 연화 (static softening)

변형을 받아 동적 회복이나 동적 재결정이 발생한 조직을 가진 재료는 열역학적으로 불

안정하기 때문에 변형 이후 정적 복구(static restoration)과정을 거쳐 원래의 상태로 돌아

가려고 한다. 정적 복구가 일어나는 양태는 주어진 온도에서 변형량에 따라 크게 달라지는

데 Petcovic등(29,30)에 의하면 정적 복구는 회복(recovery), 정적 재결정(static

recrystallization, SRX) 및 준동적 재결정(metadynamic recrystallization, MDRX) 등의

세 가지 기구에 의해 일어난다고 한다. 정적 재결정과 준동적 재결정의 차이점은 전자가

동적 회복이 일어난 부분에서 새로운 재결정핵이 생겨 성장하는 것을 지칭하는데 반해 후

자는 변형 도중에 형성된 동적 재결정 핵들이 유지시간 동안에 재결정립으로 성장하는 현

상을 말한다. 이 경우 성장 시 일어나는 결정립계 이동의 구동력(driving force)은 변형

당시 축적된 변형에너지(strain energy)이다(31,32)

이에 비해 Sakai와 Ohash(33)는 정적 복구가 Petcovic 모델의 세 가지 복구기구에 준

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동적 회복(metadynamic recovery, MDRV)이라는 새로운 기구가 추가되어 네 가지 기구

에 의해서 일어난다고 제안한 바 있다. 또 이러한 정적 복구기구를 종합검토하고 실험결과

를 분석한 토대로 새로운 정적 복구 모델이 Kwon 과 Deardo(34)에 의해서 제안된 바

있는데, 이 모델에 의하면 정적 복구는 기존의 Petcovic 모델의 세 가지 기구와 다중 재결

정(multiple recrystallization, MRXT)이라는 새로운 기구를 포함한 네 가지 과정에 의해

일어난다고 한다. Fig. 5는 이 모델을 설명하는 것으로써 유동응력곡선과의 상관관계도

함께 보여주고 있다.

주어진 변형이 정적 재결정을 일으키는데 필요한 임계 변형량(critical strain for SRX)

보다 작은 경우에 정적 복구는 순전히 정적 회복(static recovery, SRV)에 의해서만 일어

나며, 가해진 변형량이 이보다 커지게 되면 정적 재결정이 시작된다. 변형량이 더욱 커져

서 동적 재결정이 일어나는 영역(ε＞εc)에 들어가게 되면 동적 재결정 기구가 작용하기 시

작하며, 변형량이 증가하면 회복이 전체적인 연화에 기여하는 정도는 줄어들게 된다. 적층

결함에너지가 낮은 Cu나 스테인리스강의 경우 재결정 과정에서 광범위 규칙성을 갖는 쌍

정(high order twin)의 생성에 의한 쌍정 증식(twin multiplication)(35)과 같은 다중재

결정이 관찰되기도 한다.

2-3-3. 준동적 연화(metadynamic softening)

임계 변형량 이상의 고온변형 시, 변형이 끝난 후에 이전에 존재하던 핵(nuclei)이 잠복

기(incubation time) 없이 그리고 불균일(heterogeneous)한 구동력 분포(driving-force

distribution)로 발생하는 정적 재결정을 기존의 정적 재결정과 구분하여 준동적 재결정이

라고 한다. 즉 동적(dynamic)인 핵 생성 과정과 정적(static)인 핵 성장 과정의 복합적인

재결정 형태를 나타낸다. 준동적 재결정에 큰 영향을 미치는 인자는 변형속도이며 온도와

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변형량의 영향이 상대적으로 작은 것으로 알려져 있다.(36)

온도(T), 변형속도(ε̇), 초기 결정립도(D0) 등이 일정한 경우에 정적인 재결정에 필요한

잠복시간은 이전의 변형량이 증가함에 따라 감소하게 되며, 따라서 ε = εc일 때 동적인 재

결정에 의해 미리 만들어져 있던 핵들은 정적인 재결정을 위한 잠복시간이 필요 없는 매

우 급속한 연화가 발생하기 때문이다.

동적 재결정을 위한 임계나 최대응력을 나타내는 변형량까지 변형한 후 단속하는 바로

그 순간에는 연신된 가공조직과 이들의 입계 등에 분포된 미세한 동적 재결정립들이 관찰

된다. 시간이 지남에 따라 이미 존재하던 동적 재결정의 임계 핵들이 성장하는 준동적 재

결정이 발생하게 되며 이것들은 성장에 의해 그 비율이 증가하여 전체적인 조직은 균일한

재결정조직으로 남게 된다.

이와 같이 패스 변형량이 임계 변형량 보다는 크지만 충분한 동적 변태를 일으키기에는

부족한 경우에는 다음 단계 변형전의 단속시간이 매우 작다 해도 준동적 재결정에 의해

상당한 미세 조직의 변화가 발생하게 된다. 준동적 재결정현상은 패스간에 발생하여 가공

경화된 조직을 미세화 시키고 연속되는 압연의 하중을 감소시킨다.(37,38).

2-3-4. 제어압연

Fig. 6 에 오스테나이트 결정립에서 페라이트 입자의 핵생성 과정을 도식화하였다. 페라

이트 입자는 일반적으로 오스테나이트 결정립계, 변형띠(deformation band), 석출물과의

계면 등에서 핵생성되기 시작하므로 오스테나이트 결정립의 크기가 작을수록 핵생성 속도

가 빨라져 미세한 페라이트 입자를 얻을 수 있다.

제어 압연은 강(steel)의 냉각 시에 미세한 페라이트(ferrite) 조직을 갖도록 오스테나

이트(austenite) 상태에서 행해지는 복잡한 공정으로 일반적으로 다음의 4단계로 이루어

18

진다.

가. 미량첨가 원소들의 대부분 또는 전부가 오스테나이트화 하기에 충분한 높은 온도로 재

가열

나. 정적 재결정의 반복에 의해 오스테나이트 결정립이 미세화 되도록 고온 변형(조압연,

roughing, 일반적으로 1050 - 1200℃)

다. 조압연 (roughing)과 사상압연 (finishing) 사이의 지연시간 (delay time)(판재가 사

상압연 스탠드로 이동하는데 필요한 시간 등)

라. 상대적으로 낮은 온도에서 마무리 변형

이상의 강의 제어압연 공정은 일반적인 압연공정으로 더욱 미세한 결정립을 얻기 위해

[Fig. 7]에 보인 것처럼 압연이 실시되는 온도 영역 및 열처리와 냉각공정을 추가하여 새

롭게 개발되고 있다. 기존의 제어압연(conventional controlled rolling, CCR)은 연신된

(pancaked) 오스테나이트 구조를 갖도록 비재결정 온도(no recrystallization

temperature, Tnr)이하에서 행해졌다. 이때 연신된 오스테나이트 경계에 미세한 페라이트

를 생성시키기 위한 많은 핵 생성 자리(nucleation sites)가 생기지만 저온에서의 변형으

로 인하여 과중한 압하력이 걸린다. 하지만, 미세한 페라이트 결정립을 얻기 위한 등축정

(equiaxed)의 미세한 오스테나이트 구조는 정적 또는 동적 재결정을 이용한 압연 스케줄

을 통해 얻을 수 있다. 전자를 재결정 제어압연(recrystallization controlled rolling,

RCR)이라 하고, 후자를 동적 재결정 제어압연(dynamic recrystallization controlled

rolling, DRCR)이라 한다. 최근에 DRCR에 관해 많은 관심을 가지게 되었는데 짧은 패스

간 유지시간과 상대적으로 느린 정적 재결정 속도를 필요로 하므로 동적 재결정을 개시하

19

는데 요구되는 변형량의 축적이 발생할 수 있다. 이러한 DRCR은 비록 온도가 감소하지만

압하력(rolling load)은 CCR 조건에서 만큼 증가하지 않는 장점이 있다. 이와 같이 각 공

정 단계에서의 공정 변수에 따른 고온연화기구의 차이를 이해하고 제어 압연에 응용하면

가공조건 및 최종 물성의 효과적인 제어가 가능하다(24,25)

2. 4 연속감온변형실험

정적 재결정에 대한 여러가지 기구는 실험실적 데이터에 기초를 두고 제안되었다(39-

41). 대부분의 연구는 정적재결정의 시작점을 결정하기 위하여 균일(homogeneous) 또는

불균일(heterogeneous) 핵 생성기구에 초점을 맞추었고 변형동안에 저장된 에너지를

평가하여 이를 핵생성을 위한 구동력(driving force)과 연관시켰다. 그러나 이러한 기구에

의존하여 재결정 시작점을 계산하여 보면 실제 실험치와 어느 정도 오차가 발생하는데,

이를 설명하기 위해서 원자들의 열적변동(thermal fluctuation)이 재결정 속도를 지배하는

율속기구가 아니라는 설과 변형유기 결정립계이동(strain induced boundary migration)이

이러한 불일치를 유발한다는 이론 등이 제안되었다. 또한 실험상의 문제점으로는

패스변형량이 동적재결정을 위한 임계변형량보다 커지게 되면 준동적재결정(meta-

dynamic recrystallization)이 발생하게 됨으로 순수하게 정적재결정의 영향을 관찰할 수

없게 되어 이러한 오차가 발생한다.

Dillamore등(42)이 제안한 모델에 의하면 아결정립(subgrain)의 형상이 재결정으로

성장할 수 있는 관건이 된다고 하였는데, 어떤 아결정립이 평균 아결정립에 비해서 충분히

길다면 이 결정립은 성장할 수 있다고 하였다. 그리고 Hu등(43,44)은 아결정립 합체

모델을 제시하였는데, 이 이론에 의하면, 새로운 재결정 핵은 아결정립의 합체에 의해서

20

아결정립계가 소멸하고 이로부터 기인한 재결정 동안에 생성된다. 따라서 아결정립의

방위가 중요하고 이때 재결정속도는 방위차가 적은 아결정립들이 지배한다.

재결정은 재료에 변형을 가할 시에 거의 일어나는 현상이다. 그러나 이런 재결정 현상이

모든 온도범위에서 분명하게 나타는 것은 아니다. 이는 변형에 의해 축적된 전위가 온도에

의해 활성화되어 핵이 생성되는 방향으로 움직여야 되는데 전위가 이동할 수 있는 구동력

을 제공하는 온도가 낮으면 이동성이 떨어져 핵생성이 어려워지기 때문이다. [Fig. 8]에서

보듯이 304 강의 경우 온도가 800°C이상의 변형에서는 재결정에 의한 결정립 미세화 효

과가 있었으나, 그 이하 온도의 경우에서는 변형에 의한 결정립 변화만이 있을 뿐 재결정

이 일어난 부위는 거의 보이지 않았다.

재료에 변형을 가할 시에는 재료내에 에너지가 전위의 형태로 저장된다. 즉 초기변형 시

에는 가공경화 부분으로서 재료내에 전위가 무질서하게 축적이 되어나, 소성변형이 되는

동적회복이 나타나면서 무질서하게 배열된 전위들은 아결정립으로 재료에 재배열하게 된

다. 이렇게 재배열된 전위들은 다시 임계변형량을 넘어서면서 재결정 핵을 생성시켜 새로

운 결정립계를 이루는데 소모된다.

이러한 과정은 전위가 활주할 수 있는 온도 이상에서 발생하나 활주가 어려운 낮은 온도

범위에서는 축적과 재배열만이 일어나고 재결정을 이루지 못한다. 이러한 것을 확인하기

위해 EBSD(electron back scattered deffraction)를 이용하여 각 결정립의 결정방위와 결

정립계 간 방위각을 비교하여 관찰하였다.

21

[Fig. 1] Schematic representation for the occurrence of various restoration

mechanisms during hot rolling process.

Deformation Zone

Dynamic Recrystallization, DRX

Static Recrystallization, SRX

Grain Growth

Dynamic Recovery, DRVWork Hardening

DRX : Equiaxed GrainSubgrainHigh Dislocation Density

Metals with Low SFEDeformation Zone



Grain Growth




Grain Growth


DRX : Equiaxed GrainSubgrainHigh Dislocation Density

Metals with Low SFE

22

[Fig. 2] The development of microstructure during dynamic recrystallization[18].

(a) (b)

(c) (d)

23

[Fig. 3] Dynamic recrystallization in polycrystalline copper at 400℃,

ε̇ = 2x10-2, ε = 0.7 [18]

24

[Fig. 4] Nucleation during transformation9) (a) nucleation in undeformed austenite,

(b) increased specific grain boundary area, (c) increased nucleation rate at grain

boundaries, (d) additional nucleation at deformed bands.

25

[Fig. 5] Schematic illustration of thermomechanical processing4)

26

[Fig. 4] Schematic σ-ε curves and microstructural changes. (a) resulting from work

hardening and dynamic recovery (b) resulting from WH, slow dynamic recovery, and

dynamic recrystallization(46)

27

[Fig. 5] Schematic representation for the occurrence of various static restoration

mechanisms shown in (a) the fractional softening vs. strain system, and (b) the

deformation energy stored vs. strain system. (c) typical stress-strain curve of FCC

material (47)

28

[Fig. 6] Nucleation during transformation9) (a) nucleation in undeformed austenite,

(b) increased specific grain boundary area, (c) increased nucleation rate at grain

boundaries, (d) additional nucleation at deformed bands.

29

[Fig. 7] Schematic illustration of thermomechanical processing4)

30

[Fig. 8] Optical microstructures of STS 304

800℃ 850℃

50㎛50㎛

750℃ 700℃

50㎛ 50㎛

31

제 3 장 실험 방법

3-1. 시편준비

실험시편은 (주) POSCO에서 생산되고 있는 STS304를 사용하였고 이를 고체형 비틀

림 시험편으로 절삭가공한 후 균질화 열처리를 통해 초기 결정립 크기를 50 µm로 일정하

게 하였다. 고온 비틀림 시험에 사용된 시편의 화학적 조성과 형상을 각각 [Table 1]과

[Fig. 9]에 나타내었다

32

[Table 1] Chemical composition of STS304 (wt.%)

[Fig. 9] Specimen for hot torsion test(mm).

0.16 8.16 18.20.251.030.450.04Bal.

Cu NiCrPMn Si CFe

33

3-2. 연속 및 2단 변형

실험에 사용된 고온 비틀림 시험기(hot torsion tester)의 개략도를 Fig. 10에 나타내었다.

가열장치인 적외선 반사로(infrared elliptical furnace)를 이용하여 Fig. 11과 같이 1℃

/sec의 승온속도로 1100℃로 승온 후 해당온도에서 5분간 유지하여 이전의 가공이력을

제거하고 미세조직을 균일화한다. 그 후에 시험온도 700℃∼1100℃로 감온하여 비틀림

변형을 행하였다. 구동장치로는 AC 써보모터(AC servo motor)를 이용하여 10-2∼100

sec-1의 변형속도 범위에서 변형하였으며 이때 얻은 비틀림 모멘트와 비틀림각을 다음과

같이 Fields와 Backofen이 제시한 식(9-10)을 이용하여 전단응력과 전단변형률로 전환

하였다.

τ = M(3+p+q) / 2πr3 (9)

γ = 2πrN / L (10)

τ : 전단응력, MPa

M : 비틀림 모멘트, Nm N : 회전수

p : 변형률 속도 민감도(strain-rate sensitivity)

q : 가공 경화 지수(strain-hardening exponent)

γ : 전단변형률

r, L : Gauge length의 반경 및 길이

비틀림 시험에서 얻은 전단응력(shear stress)과 전단변형률(shear strain)을 인장시험

34

이나 압축시험에서와 같은 일축인장(uniaxial tension), 일축압축(uniaxial compression)

상태로 변환하기 위해 von Mises의 항복조건을 이용하여 다음과 같이 진응력(true

stress), 진변형률(true strain)로 전환하였다.

σ = √3 γ ε = γ / √3 (11)

35

[Fig. 10] Schematic diagram of torsion tester

36

Continuous Deformation

Temperature(°C) 700, 750, 800, 850, 900, 1000, 1100

Strain Rate(/sec) 0.05, 0.5, 5

[Table 2] Conditions of continuous deformations.

Double – Twist Deformation

Temperature(°C) 700, 750, 800, 850, 900, 1000, 1100

Strain Rate(/sec) 0.05, 0.5, 5

Holding Time(ti, sec) 0.5, 10, 100, 300

Pass Strain(εi) 0.25εp, 0.5εp, εp, 2εp

[Table 3] Conditions of double-twist deformations.

37

(a)

(b)

[Fig. 11] Schematic illustration of (a) continuous deformation and (b) double-twist

deformation.

38

3-3. 유동 응력곡선 분석 및 미세조직 관찰

모든 실험데이타의 처리는 최소자승법을 바탕으로 행하였다. 연속변형(continuous

deformation)으로부터 얻은 유동응력곡선(flow stress curve)을 분석하여 임계 변형량

(critical strain, εc)과 최대 변형량(peak strain, εp) 그리고 Zener-Hollomon

parameter(Z)등을 구하고 구성방정식으로 정량화하였으며 미세 조직과 비교하여 고온연

화기구를 규명하였다. 임계 변형량을 기준으로 2단변형(double-twist deformation)을 행

하여 연화비율(fractional softening, FS)을 구하고 공정변수에 따른 재결정 거동과의 관계

를 규명하였다.

조직변화는 연속변형 후 급냉 또는 공냉하여 사포로 연마하고 1μm 다이아몬드 페이스

트로 미세연마하여 10ml HNO3, 15ml HCl, 10ml CH3COOH로 부식하여 광학현미경, SEM

으로 관찰하였으며, 아결정립과 재결정을 확인하기 위해 TEM과 EBSD 관찰을 하였다.

39

4장. 실험결과 및 고찰

4-1. 연속변형과 동적 연화기구

오스테나이트계 스테인레스강인 304 강을 700 ~ 850℃(저온부), 900 ~ 1100℃(고온

부), 0.05 ~ 5/sec의 변형조건에서 연속변형(continuous deformation)하여 얻은 유동 응

력곡선을 [Fig. 12]과 [Fig. 13]에 나타내었다. 모든 변형조건에 대해 유동 응력곡선의 형

태는 동적 재결정이 주된 연화 기구인 금속 재료가 갖는 전형적인 형태를 나타내었다. 유

동 응력은 변형량이 증가함에 따라 가공경화(work hardening)에 의해 급격하게 증가하며

가공 경화와 동시에 발생하는 동적 회복에 의해 유동 응력곡선의 기울기는 약간 감소하게

된다. 유동 응력은 임계점(critical point)에서 발생한 동적 재결정(dynamic

recrystallization, DRX)에 의해 최대값(peak stress, εp)을 보인 후 점차 감소하고 정상상

태(steady state)에 도달하게 된다. 유동응력은 변형 온도가 일정할 때 변형속도가 증가함

에 따라 증가하였으며([Fig. 12]), 일정 변형속도 하에서는 변형 온도가 1100℃에서

700℃로 감소함에 따라 약 400MPa정도 증가하였다([Fig. 13]). 변형 후 미세 조직 역시

변형속도가 증가하고 온도가 감소함에 따라 점차 미세한 결정립을 나타내었다 ([Fig. 14],

[15]). 이처럼 유동 응력에 미치는 변형온도와 변형속도의 영향은 미세 조직과 연관이 있

는데 변형조건에 따른 동적 재결정립의 크기 변화는 재료가 주어진 변형조건에서 변형될

때 형성되는 전위밀도와 아결정립의 크기가 다르게 나타나므로 동적 재결정립의 핵생성

속도와 성장속도가 변형조건마다 달라지기 때문으로 판단되었다. 그러나 이러한 과정은

800℃까지만 적용이 가능하고 그 이하의 온도범위에서는 동적재결정이 일어나지 않음을

확인할 수 있었다. 동적재결정 핵이 생성하기 위해 필요한 전위가 온도의 영향을 지배적으

40

로 받아 재결정이 이루지 못하고 결정립 내에 고착되어 나타난 현상으로 판단된다. 이와

같이 유동 응력과 미세조직 변화의 주된 원인은 동적 재결정으로 유동 응력은 동적 재결

정의 발달과 함께 변화하였으며 온도와 변형속도에 크게 의존하는 경향을 나타내었다. 따

라서 동적 재결정의 발생과 완료를 의미하는 임계점 또는 임계 변형량과 정상상태 변형량

및 최대 응력값에 해당하는 최대 변형량 등은 매우 중요한 의미를 갖는다고 할 수 있다.

4-1-1. 변형 저항(deformation resistance)의 정량적인 표현

유동 응력은 변형온도가 감소할수록, 변형속도가 증가할수록 변형 중에 전위밀도가 증가

하여 가공 경화량이 증가함으로 커졌는데 이처럼 유동 응력은 가공 경화량에 의존하여 변

화하며 주어진 변형조건에 따라 최대 응력값이 달라지게 된다. 이 때의 최대 응력값은 열

간 변형 시 재료가 나타내는 최대 변형 저항이므로 변형 공정 설계에 있어서 기준이 되는

고유한 재료의 특성이라고 할 수 있다. 따라서 열간 변형 시에 변형 온도와 변형속도에 따

른 유동 응력의 변화는 변형 저항인 최대 응력값을 기준으로 정량화 하였다. 유동 응력의

정량적인 표현은 멱수법칙(power law)과 지수법칙(exponential law) 및 하이퍼볼릭-싸인

(hyperbolic-sine law) 법칙을 이용하였으며 식(12), (13)및 (14)에 고온부, 식(15),

(16)및 (17)에 저온부에 대해 각각 나타낼 수 있었다.

[Fig. 16], [17]에서 보는 바와 같이 고온부에서는 하이퍼볼릭 – 싸인법칙이 잘 맞으며,

저온부에서는 지수법칙과 잘 맞는다는 것을 알 수 있었다.

고온부에서의 멱함수 ……………(12)

고온부에서의 지수함수 ……(13)

고온부에서의 하이퍼볼릭싸인함수 (14)

저온부에서의 멱함수 …………(15)

4.6p

15 σ10x66.4ε = −

)σ097.0exp(10x4.4ε p8 = −

26.5p

11 )]σ076.0[sinh(10x1.5ε − = 28.31

p42 σ10x77.2ε = −

41

저온부에서의 지수함수 …(16)

저온부에서의 하이퍼볼릭싸인함수 (17)

이때의 활성화에너지는 하이퍼볼릭 – 싸인법칙에 따른 값으로는 고온부에서

380kJ/mol, 저온부에서는 756kJ/mol이였으며, 지수법칙에 따른 값으로는 고온부와 저온

부가 730kJ/mol정도로 비슷했다.

4-1-2. 동적 재결정의 발생

[Fig. 12]과 [Fig. 13]에 나타낸 유동 응력곡선의 변화는 동적 재결정의 발생에 의한

것이었다. 먼저 동적 재결정이 일어나는 시점인 임계 변형량(critical strain, θc)은 가공경

화지수(work hardening rate, θ= dσ/dε)와 유효응력(effective stress, σ)과의 관계과의

관계로부터 결정할 수 있었다. [Fig. 18]에 나타낸 것 같이 각 가공 경화곡선은 크게 3 단

계로 나눠지는데 첫 번째 단계는 초기 가공량의 증가에 의해 큰 가공 경화율을 보이다가

아결정립(subgrain boundary)이 생성되기 시작하여 가공 경화율의 직선적인 감소를 보이

는 구간이고 두 번째는 아결정립들의 생성이 완성되는 단계로, 마찬가지로 선형적으로 감

소한다. 마지막 단계는 동적 재결정 핵이 생성되는 구간으로 최대 응력 이전에 기울기 변

화가 불연속적으로 변화하는 점이 존재하게 되며 이 변곡점을 임계 변형량으로 결정할 수

있다. [Fig. 18]에서 결정한 임계 변형량은 최대 변형량(peak strain, εp)의 약 73%정도로

온도가 증가함에 따라 감소하고 변형속도가 빨라짐에 따라 증가하고 있는데, 이것은 고온

변형시의 연화가 열적 활성화 (thermal activation)정도인 exp(Q/RT)에 의존하기 때문

에 온도가 증가함에 따라 변형으로 축적되는 에너지는 감소하더라도 열적 활성화가 가속

화되므로 연화속도가 증가하기 때문이다. 이러한 이유로 인해 800℃이하의 온도에서는 열

)σ0925.0exp(10x6.4ε p37 =

565.23p

12 )]σ00296.0[sinh(10x37.2ε =

42

적 활성화가 급속히 저하되어 연화가 이루어지기 힘들어져 재결정이 발생하기 어렵게 된

다고 판단된다.

최대 변형량과 공정변수와의 관계를 정량화하기 위해 Zener-Hollomon parameter(Z)

을 이용하여 식 (18) 같이 정량화 할 수 있었다.

εp = 0.37 (Z/A)0.0115 (18)

이와 같은 관계를 [Fig. 19]에 나타내었고 임계 변형량과 최대 변형량과의 관계에서 임

계 변형량 역시 Z값을 이용하여 식 (19)과 같이 정량화가 가능하였다.

εc = 0.27 (Z/A)0.0115 (19)

임계 변형량에서부터 발달하기 시작하는 동적 재결정에 의해 평균 결정립의 크기는 계

속 감소하게 되며 정상상태에 이르러 더 이상의 결정립 크기의 변화는 없게 된다. 이와 같

은 정상상태의 영역에서는 가공경화에 의한 전위 밀도의 증가가 동적 재결정에 의한 전위

의 소멸 정도가 균형을 이루는 영역이며 이 때의 결정립 크기는 [Fig. 14]와 [Fig. 15]에

보인 것처럼 변형온도 및 변형속도에 따라 변화하게 된다. 따라서 Zener-Hollomon

parameter를 이용하여 [Fig. 20]에 보인 것과 같이 정량적으로 표현할 수 있었다.

0.0115c

0.0115p (Z/A) 0.27 ε,(Z/A) 0.37 ε ==

43

[Fig. 12] Flow curves of continuous deformation showing strain rate effect.

0 1 2 3 4 50

50

100

150

200

250

300

0.5/sec

Temperature = 1000oC

0.05/sec

Effe

ctiv

e st

ress

(MP

a)

Effective stain

5/sec

44

[Fig. 13] Flow curves of continuous deformation showing temperature effect.

0 1 2 3 4 50

100

200

300

400strain rate=0.5/sec

Ef

fect

ive

stre

ss(M

Pa)

Effective strain

700oC 750oC 800oC 850oC 900oC 1000oC 1100oC

45

[Fig. 14] Optical microstructures of STS 304 (a) 1000℃ (b) 800℃

(a) 1000℃, εp, D0 = 50㎛

(b) 800℃, εp, D0 = 50㎛

50㎛ 50㎛ 50㎛

0 05/sec 0 5/sec 5/sec

50㎛ 50㎛ 50㎛

0 05/sec 0 5/sec

46

[Fig. 15] Optical microstructures STS 304 at 0.5/sec

As 1100℃

50㎛ 50㎛

1000℃

50㎛

900℃

50㎛

As received

750℃ 700℃ 800℃ 850℃

50㎛ 50㎛50㎛ 50㎛

47

[Fig-16] Hyperbolic-sine law analysis of flow stress on strain rate at the various

temperature.(high temperature)

-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0-4

-3

-2

-1

0

1

2 900℃

-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0-4

-3

-2

-1

0

1

2

α = 0.0760n' = 5.26

ε = A3 [sinh(α σ )]n'Hyperbolic sine Law

1100℃

-1.0 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0-4

-3

-2

-1

0

1

2 1000℃

Ln(E

ffect

ive S

train

Rat

e)

Ln(sinh(α σ ))

48

[Fig. 17] Exponential law analysis of flow stress on strain rate at various

temperature(low temperature).

250 300 350 400

-3

-2

-1

0

1

2

0.1520.1060.057

Exponential law ε = A3exp(β σ)

850oC 800oC 750oC 700oC

β=0.0925 A2=4.577E

37

Ln (E

ffect

ive

Stra

in R

ate)

Peak stress(MPa)

0.055

49

[Fig. 18] θ- σ curves to determine the critical strains for STS 304.

0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0

-40

-20

0

20

40

60

Softening Rateε*

1100oC, 0.5/sec 1100oC, 0.05/sec 1000oC, 0.5/sec

Wor

k H

arde

ning

Rat

e (θ

= d

σ/dε

)

Effective Strain

50

74 76 78 80 82 84 86 88 90 92 945.3

5.4

5.5

5.6

5.7

5.8

5.9

6.0

6.1

Ln σ

P

Ln Z

σp=16.4858 * Z 0.03545

[Fig. 19] Relationship between Peak stress & Zener-Hollomon parameter.

51

[Fig. 20] Relationship between dynamically recrystallized grain size & Zener-

Hollomon parameter

-30 -25 -20 -15 -10 -5 02.0

2.5

3.0

3.5

4.0

Ln

DD

RX

Ln Z/A

DDRX = 7.24 x (Z/A)-0.0727

52

4-2. 재결정 온도 (temperature of recrystallization)

재결정이 유효하게 일어나는 온도구간을 알아보기 위해 [Fig. 21]에서와 같이 변형속도

0.005/sec에서 -1°C/sec로 1100°C 700°C까지 연속감온변형실험을 하여 응력값에 온

도가 어느정도 영향을 미치는 지를 실험하였다 그림에서 보는 바와 같이 온도가 감소함에

따라 고온부에서 응력값의 상승은 낮은 기울기 값을 가지나 850°C지점을 지나면서 기울기

값이 점차 상승하여 800°C 이하에서는 큰 기울기 값을 가진다. 이는 변형이 진행되면서

축적되는 전위가 고온부에서 전위의 이동이 용이하여 아결정립 형성과 핵생성이 잘 이뤄

져 응력값의 상승이 낮아지는 원인으로 작용하나, 온도가 낮아짐으로 인해 축적되는 전위

가 고온부와 같이 원활하게 소모가 되지 못하여 점차적으로 결정립 내에서 재결정을 이루

지 못하고 아결정립을 형성하면서 계속 축적이 되어 큰 기울기 값을 갖게 된다. [Fig. 22],

[Fig. 23]은 [Fig. 21]에서 보여지는 A, B, C, D 부분에서의 TEM과 EBSD 분석 결과이다.

[Fig. 22]의 As received 이미지를 보면 결정립의 크기가 크면서 전위가 거의 없는 상태

를 보여준다. 이런 초기상태에서 변형이 진행됨에 따라 A, B, C 부근까지 전위가 축적되고

재결정이 일어나 결절립이 미세해짐을 알 수 있다. 그러나 D부근에 이르러서는 재결정이

더 이상 진행되지 않고 변형에 의한 전위만이 축적되어 아결정립을 형성함이 보여진다. 이

러한 결과는 [Fig. 21]에서의 EBSD 분석 결과에서도 동일하게 얻어진다. 일반적으로 결

정립과 결정립 사이의 경각이 15o 이상일 경우 결정립계라 정의했을 때, [Fig. 23]에서 경

각이 15 o 이상인 경우에서 보여지듯이 변형을 받음으로서 결정립이 작아진다는 것을 확인

할 수 있다. 또한 경각이 2 o 이상인 경우에서 아결정립을 통해 결정립 내 전위의 축적 정

도를 확인해 보자. 초기상태에서 변형이 진행됨에 따라 일정한 비율로 축적되는 전위가

A와 B에서는 재결정에 의해 소모됨으로서 아결정립이 거의 없고, C에서는 아결정립이 어

53

느 정도 형성되나 재결정도 상당히 많이 일어났음을 알 수 있다. 그러나 D에서 보면 전

범위에 걸쳐 아결정립을 형성하며 결정립 또한 미세함을 확인할 수 있다. 이는 800 oC에서

700oC로 감온되면서 축적되는 전위가 아결정립을 형성함과 동시에 어느 정도 국부적인 재

결정도 이뤄졌음을 확인시켜준다.

이런 결과를 확인하기 위해 1000°C, 900°C, 800°C 및 700°C에서 변형속도 0.005/sec,

변형량 100%로 하여 실험하여 그때의 재결정 정도를 확인하였다. [Fig. 24], [Fig. 25]에

서 보듯이 일정한 변형속도, 변형량 조건 하에서 온도가 감소할수록 결정립도는 작아짐을

확인할 수 있었으나 700°C의 경우에는 재결정에 의한 효과가 거의 없다는 것을 알 수 있

다. 아결정립의 경우에서는 2o이하인 것만 존재할 뿐 5o도 이상의 경우는 발견할 수 없었

다. 또한 아결정립의 밀도를 보면 온도가 낮을수록 크다는 것을 알 수 있다. 이는 위에서

언급한 바와 같이 온도가 낮음으로 인해 전위의 이동성이 감소하여 변형에 의해 생성된

전위가 핵생성을 위한 이동을 못하고 아결정립에 고착됨을 보여준다.

54

[Fig. 21] 연속감온변형. 냉각속도 = -1°C/sec, strain = 200%

-50

0

50

100

150

200

250

300

350D

C

BA

Effective strain0 0.5 1 1.5 2

1100 1000 900 800 700

Effe

ctiv

e st

ress

(MPa

)

Temperature (oC)

55

[Fig. 22] 연속감온변형(Fig. 21)에서의 TEM.

(a) 1000°C, (b) 900°C, (c) 800°C, (d) 700°C

As received A

C

B

D

56

[Fig. 23] 연속감온변형(Fig. 21)에서의 EBSD.

(a)1000°C, (b) 900°C, (c) 800°C, (d) 700°C

Tolerance

5o 10o 15o

As-

received

A

B

C

D

57

[Fig. 24] 연속변형TEM.

(a)1000°C, (b) 900°C, (c) 800°C, (d) 700°C

A B

D C

58

[Fig. 24] 연속변형TEM.

(a)1000°C, (b) 900°C, (c) 800°C, (d) 700°C

A

B

Tolerance

2o 5o 15o

C

D

59

제5장 결 론

오스테나이트 스테인래스 304강의 열간 변형 시 재결정 거동을 고찰하기 위하여 연속변

형 및 연속감온변형 실험을 행하여 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다.

1. 연속변형에 의해 얻어진 유동응력 곡선과 미세 조직을 분석한 결과, STS 304강의 고온

연화 기구는 동적재결정임을 알 수 있었으며, 동적 재결정 핵이 형성되기 시작하는 임계

변형량, 재료의 변형 저항에 해당하는 최대 변형량을 변형 온도와 변형속도의 함수인

Zener-Hollomen parameter로 다음과 같이 정량화 하였다. 이때, 임계 변형량은 최대 변

형량의 약 70%에 해당하는 값을 나타내었다.

2. 동적재결정립도와 Z 값과의 관계는 다음과 같은 식으로 나타낼 수 있었으며 이러한 식

으로부터 변형온도와 변형속도가 결정되면 그때의 결정립도를 예측할 수 있었는데 Z 값이

1018 정도에서 결정립 크기는 10μm 수준이었다.

0.0115c

0.0115p (Z/A) 0.27 ε,(Z/A) 0.37 ε = =

0727.0DRX )A/Z(x24.7D

− =

60

3. 변형 온도와 변형속도에 따른 유동응력의 변화는 고온부와 저온부로 구분 지을 수 있었

으며, 고온부에서 하이퍼볼릭 사인법칙(hyperbolic sine law)를, 저온부에서는 지수법칙

(exponential law)를 이용하여 변형 저항(peak stress, σp)값을 기준으로 하여 다음과 같

이 정량화 하였다.

(고온부)

(저온부)

3. 연속감온변형실험으로 얻어진 유동응력 곡선을 분석한 결과 800°C를 기준으로 하여 그

이상의 온도에서는 재결정이 이루어져 낮은 기울기를 보였으나 그 이하의 온도에서는 재

결정이 없는 가공경화에 의해 아결정립만을 형성하는 높은 응력값을 보였다.

4. 본 연구에서 개발한 정량식으로 제어 변형 공정을 설계하고 모의 실험을 행함으로써 실

제의 다단 변형 공정에 적용 가능성을 검토하였고, 재결정이 유효하게 발생하는 온도를 규

명하였다. 그 결과 미세 조직의 제어와 공정 환경의 개선을 위한 제어 변형의 설계가 가능

하였스며 결정립 미세화가 극대화 되는 온도를 밝히는게 가능하였다.

− = −


11

− =


37

61

제6장 참고 문헌

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44. H. Hu : Recovery and Recrystalliztion of Metals, Interscience Publishers Inc.,

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목차제1장 서론제2장. 이론적 배경제1절.고온 유동응력 및 구성방정식제2절.동적 재결정과 연속동적 재결정제3절.연화기구 및 제어압연제4절.연속감온변형실험

제3장. 실험방법제1절.시편제2절.연속 2단변형 실험제3절.유동응력곡선 분석 및 미세조직관찰

제4장. 실험결과 및 고찰제1절.연속변형 및 동적 연화기구4-1-1. 변형저항의 정량적인 표현4-1-2. 동적재결정의 발생

제2절.재결정 온도

제5장. 결론제6장 참고문헌

목차제1장 서론 1

제2장. 이론적 배경 4 제1절.고온 유동응력 및 구성방정식 4 제2절.동적 재결정과 연속동적 재결정 7 제3절.연화기구 및 제어압연 8 제4절.연속감온변형실험 13

제3장. 실험방법 25 제1절.시편 25 제2절.연속 2단변형 실험 27 제3절.유동응력곡선 분석 및 미세조직관찰 32

제4장. 실험결과 및 고찰 33 제1절.연속변형 및 동적 연화기구 33 4-1-1. 변형저항의 정량적인 표현 34 4-1-2. 동적재결정의 발생 35 제2절.재결정 온도 46

제5장. 결론 53

제6장 참고문헌 55

오스테나이트계 스테인레스강의 재결정 거동에 미치는...

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