microscopia electronica de transmision
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DA ROADSTERS
MICROSCOPIA ELECTRONICA DE
TRANSMISION
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Andrea Lagunes Kern – 5801294
Montserrat Ramírez Nava – 24100160
Daniel Pacheco Morgado – 5801319
José Rodrigo Pérez y Marín – 6300379
Juan Carlos Peña Contreras – 1200926
Oscar Navarrete Aguilar – 5801268
Eduardo Arce Kirsch 5801256.
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ANTECEDENTES.
El primer microscopio electrónico de transmisión fue
desarrollado entre 1931 y 1933 por Ruska y sus
colaboradores. La óptica básica de ese primer
microscopio electrónico se mantiene hasta nuestros
días; los cambios en los microscopios modernos
consisten en adicionar más lentes para incrementar
el ámbito de aumentos y darle mayor versatilidad. El
primer microscopio electrónico de transmisión
comercial lo construyó la Siemens en 1939.
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•El microscopio electrónico de
transmisión emite un haz de
electrones dirigido hacia el objeto
que se desea aumentar. Una parte
de los electrones rebotan o son
absorbidos por el objeto y otros lo
atraviesan formando una imagen
aumentada de la muestra.
•Los electrones tienen una
longitud de onda mucho menor
que la de la luz visible, pueden
mostrar estructuras mucho más
pequeñas.
Microscopia electrónica de transmisión
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Partes principales:
• Cañón de electrones: Emite los electrones que
chocan o atraviesan el espécimen creando una
imagen aumentada.
• Lentes magnéticas: Crean campos que dirigen y
enfocan el haz de electrones, ya que las lentes
convencionales utilizadas en los microscopios
ópticos no funcionan con los electrones.
• Sistema de vacío Parte fundamental del microscopio
electrónico. Los electrones pueden ser desviados por
las moléculas del aire, se debe hacer un vacío casi
total en el interior del mismo.
• Placa fotográfica o pantalla fluorescente: Se
coloca detrás del objeto a visualizar para registrar la
imagen aumentada.
• Sistema de registro: Muestra la imagen que
producen los electrones, suele ser una computadora.
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• En el MET los electrones transmitidos con y sin
dispersión se utilizan para revelar la estructura
interna de las muestras, tamaño y distribución de
partículas, su red cristalina, interfases y defectos
puntuales de la red atómica, etc.
• Los microscopios de transmisión tienen una
capacidad de resolución de hasta 0.23 nanómetros
entre puntos y 0.14 nanómetros entre líneas
• Caracterización de materiales avanzados en el
campo de la nanociencia y la nanotecnología
(nanofibras, nanotubos, partículas core-shell, capas
delgadas, materiales nanoestructurados, etc).
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ANÁLISIS DE COMPOSICIÓN QUÍMICA DE LA
MUESTRA.
• Podemos obtener un espectro característico de la composición de la muestra observada..
El analizador EDX (Espectroscopio de rayos X por energía dispersiva) acoplado es una
herramienta fundamental para descubrir la presencia de determinados elementos
químicos en la muestra y su proporción aproximada en zonas micro y submicrométricas,
pero no está diseñado para realizar análisis químicos cuantitativos de toda la muestra.
Espectro EDX que muestra análisis típico
de los granos bioprecipitados lo que indica una
composición de carbonato de calcio puro.
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Comparación de la formación de la imagen en un microscopio de transmisión óptica, un microscopio
electrónico de transmisión (TEM), un microscopio electrónico de barrido (SEM) y un tubo de rayos
catódicos (CRT) de pantalla de TV.
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Técnicas de alta resolución
Estudio de defectos planares y dislocaciones
Técnica del haz débil (a)
• Se forman imágenes de un defecto mediante un haz difractado (hkl) de
primer orden
Diagramas de Moire (b)
• Se forman cuando se superponen dos conjuntos de líneas paralelas
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Diagramas de Moire
Paralelo
De rotación
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Técnicas de alta resolución
Microscopía de ultra alta resolución (c )
Varios haces difractados atraviesan
la apertura de la lente objetivo
Técnicas de alto voltaje (d)
500 keV. Al aumentar KV se disminuye
la longitud de onda asociada a
los electrones
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Tipos de diagramas de difracción
TeO2 poco cristalizado Óxido mixto de uranio y
lantano policristalinoMonocristal de óxido
mixto de uranio y lantano
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APLICACIONES
• Determinación de la morfología: forma, dimensiones y posición de microcristales o partículas
• Determinación de la cristalografía: posición de los planos cristalinos, estudio de los defectos, impurezas o elementos minoritarios presentes en materiales puros., etc.
• Determinación de la composición: composición química de fases.
• Identificación de fases cristalinas.
• Determinación de la celda unitaria.
• Medida de tamaños, ángulos y ratios a escalas nanométricas.
• En resumen, todo esto nos permite caracterizar todo tipo de sólidos (cerámicas, aleaciones metálicas, cementos, vidrios, minerales, etc.) tomando una mínima muestra de los mismos, así como el estudio de sus posibles transformaciones y fallas microestructurales
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EJEMPLOS IMÁGENES EN EL MICROSCOPIO
ELECTRÓNICO DE ALTA RESOLUCIÓN
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• HRTEM images of fluorapatite(Ca5(PO4)3F) along the [0001] orientation. Notice the holes that electron radiation damage is provoking on the crystal
• Convergent Beam Electron Diffraction
(CBED) pattern obtained from a crystal
of the phase ∼Fe0.7Pb1.3Sb207
(pyrochlore-type) along [111].