caracterizacion de materiales mediante microscopia electronica de transmision”
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UNIVERSIDAD MICHOACANA DE SAN NICOLAS DE HIDALGO
“CARACTERIZACION DE MATERIALES MEDIANTE MICROSCOPIA ELECTRONICA
DE TRANSMISION”
FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA,INSTITUTO DE INVESTIGACIONES METALURGICAS
DR. LUIS BEJAR [email protected]
CUSCO, PERU 22 DE OCTUBRE 2015
MORELIA, MICHOACAN, MEXICO
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
Localización Geográfica
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
Microscopía Electrónica de Transmisión y Técnicas Aplicadas
en Metalurgia y Ciencia de Materiales
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Siglo XXI
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Metales y aleaciones
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POLÍMEROS
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
CERÁMICOS
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Materiales compuestos
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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PORQUE USAR UN MICROSCOPIO ELECTRÓNICO DE TRANSMISIÓN ?
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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1. Cañón de Electrones.
1
2
3 2. Columna (C1, C2, lente objetiva y área selecta).
3. Área del espécimen del Compustage.
45 5
6 4. Pantalla principal.
5. Panel de control.
6. Botones de control.
7. Detector de Rayos–X.
8. Detector del STEM.
9. Detector del EELS.
10. Dewar o trampa fría.FEG TEM Philips Tecnia TF20
7
8
9
10
Partes principales del FEG TEM
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
Características Principales del Microscopio Electrónico de
Transmisión Philips Tecnai TF20
• 200kV Voltaje de aceleración• 1,000,000 X (aumentos)
– 0.19-0.20nm resolución atómica
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Sistema de Vacío y Filamento del Microscopio Electrónico de
Transmisión
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Tipos de señales producidas en un material al inicdir un haz de electrones
Rayos – X (EDS)Electrones Secundarios (SE)Electrones
Retrodispersados (BSE) Catodoluminiscenci
a
MUESTRA
Calor
Electrones Auger
Electrones Inelásticamente Difractados
Electrones no Difractados
Electrones Elásticamente Difractados
HAZ DE ELECTRONES
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Principales Señales colectadas en el SEM
Rayos – X (EDS)Electrones Secundarios (SE)
Electrones Retrodispersados
(BSE)
Catodoluminiscencia
MUESTRA
Electrones Auger
HAZ DE ELECTRONES
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Rayos – X (EDS)
MUESTRA
Electrones Inelásticamente Difractados
Electrones Elásticamente Difractados
HAZ DE ELECTRONES
Imágen Espectroscopía Filtrado de por STEM por EELS Energía
Electrones Inelásticamente Difractados
Imágen por Difracción Imágen de Contraste Electrónica HREM
Electrones Elásticamente Difractados
Principales Señales colectadas en el TEM
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Rejillas para el TEM
Mesh (cuadros en 3 mm)Rejillas de 50, 100, 200, 300, 500, 1000 y 2000
C/recubrimiento S/recubrimiento
Pinzas
Rejilla
Recubrimiento: Formvar + Carbón
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Specimen Holder para el TEM
Single Tilt
Philips Double Tilt
Hot Single Tilt
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Ejemplos
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Regiones desbastadas de probetas para analizar en el MET.
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Regiones desbastadas de probetas para analizar en el MET.
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Distribución de precipitados de NbC, ( 25 nm).
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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HAADF - High Angle Annular Dark Field
Material dopado con átomos individuales
Los puntos brillantes (izquierda) son columnas atómicas conteniendo átomos de Sb ausentes en el sustrato (derecha) dónde no hay Sb.
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Imágenes de BF & HAADF
Imágen de BF (campo claro) Imágen de HAADF
STEM (Catálisis)
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
STEM: Imagen de STEM, Line Scan y Espectroscopía de energía dispersiva (EDS)
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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STEM: Imagen de STEM, Line Scan de (ZrOW)
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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STEM: BF & ADF and Line scan Acero 1010
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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5 nm
ZnO (hexagonal)
( 0001)( 1100)
[ 0001]
-
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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5 nm
ZnO
( 002)(101)
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
ZnO
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Imágenes de thiru
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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5 nm5 nm
(200)
(020)
(220)
[004]
Estructura cúbica del CaO
Nanoartícula
CaO
MgZn2
Mg2 3Zn
(201)
(531)
(200)
(200)
(531)
(201)
5 nm5 nm
5 nm
0.239 nm
0.239 nm
0.219 nm
0.205 nm
0.2349 nm
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Sample 6 (Details: Ca65Mg15Zn20 -30 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra)
5 nm
(121)
5 nm
0.268 nm
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Sample 6 (Details: Ca65Mg15Zn20 -30 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra)
Amorfo
5 nm
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Sample 5 (Details: Ca65Mg15Zn20 -20 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra 9)
5 nm
(321)
(121)
Mg Zn
CaZn2
2 11
5 nm
0.229 nm
0.229 nm 0.229 nm
0.268 nm
Moires; soperposicion de planos
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Sample 3 (Details: Mg66Zn30Ca4 -30 hrs- SPEX) (File name: fotos TEM Tiru la muestra 3)
5 nm
Zona amorfa
Zona de arriba Policristal de la fase CaZn5
(100)
Zona arriba de la cota (lineas) fase Mg2Zn11
(410)
(110)
(410)
5 nm
0.207 nm
Nanocristal de la fase CaZn5
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE LAS CAPAS NITRURADAS POR HRTEM
(a) Representación del ensamblaje obtenido al unir dos cortes transversales, (b) vista lateral del ensamble, (c) representación del ensamble después del desbaste con el disc grinder, mostrando reducción del espesor, (d) representación del ensamble obtenido después del desbaste mecánico con el dimpler grinder, (e) Representación del ensamble bajo condiciones de desbaste iónico, al final en el centro del material se forman zonas transparentes al haz de electrones
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
PREPARACIÓN DE LAS MUESTRAS PARA LA CARACTERIZACIÓN DE LAS CAPAS NITRURADAS POR HRTEM
3 mm
Mezcla de Nitruros ’-Fe4N1-x y
- Fe2-3N1-x
Hueco sobre la muestra
Zona transparente al paso de los electrones
Zona de difusión
Capas compactas
Dibujo esquemático de una muestra final mostrando las zonas de análisis
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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CARACTERIZACIÓN POR TEM CONVENCIONAL DEL NITRURO ’ – Fe4N.
Imagen de campo claro de algunas partículas del nitruro ’-Fe4N formados durante 15 minutos de tratamiento y patrón de difracción en el eje de
zona [0 0 ī ]
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
CARACTERIZACIÓN POR HRTEM DEL NITRURO ’ – Fe4N.
Imagen de precipitados muy finos de nitruro ’-Fe4N, obtenida mediante microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada, formados con un tiempo de 5 minutos de nitruración
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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2 nm
(111)
(111)
(200)
[0 1 1]
Imagen de un precipitado grande del nitruro ’-Fe4N, obtenida por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada, formado con tiempo de nitruración de 25 minutos
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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CARACTERIZACIÓN POR HRTEM DEL NITRURO - Fe2-3N.
Imagen de dos precipitados nanométricos de los nitruros - Fe2-3N y ’-Fe4N, obtenidos por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada, formados con tiempo de nitruración de 5 minutos
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
2 nm
(002)(210)
(212)
[1 2 0]-
Imagen obtenida por microscopía electrónica de transmisión de alta resolución sobre la capa nitrurada del precipitado -Fe2-3N, formado con un tiempo de nitruración de 15 minutos
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
TEM y HRTEM de nanoparticulas de oro
DislocaciónDislocación Vacancias
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Imágenes de HRTEM de Partículas de ZrOW
Vacancias Distancias interatómicas Distancias interplanares
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Dislocaciones en el caso deZnTe/GaAs altamente deformado
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Dislocaciones parciales (Ti)
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
HREM Interface
ZrO2 Al2O3
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Procesamiento digital de Imágenes (FFT)
ZrO2 Al2O3ZrO2 Al2O3
HREM Filter (Mask in FFT Image)
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
Procesamiento digital de Imágenes (FFT) (Ag)
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Microscopía Electrónica de Transmisión
UMSNH – IIM
Procesamiento digital de Imágenes (FFT) (Au)
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Análisis EDS de un Acero para herramienta
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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GIF ImagingOriginal
Pt Si
TiFinal
Ti Si Pt
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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GIF Imaging
C
Final C V W
V W
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Microscopía Electrónica de Transmisión
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Experimentos de calentamiento (Ag)