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Aula 15 – Solubilização e Precipitação

Metalurgia FísicaProf. Dr. Guilherme Verran

Mecanismos de Endurecimentos por:

• Solução Sólida

• Precipitação

• O Sistema Al-Cu

• O Sistema Al-Si-Mg – liga 356

- A efetividade do soluto depende da diferença do tamanho(com respeito ao solvente), e da sua porcentagem.

- Se o átomo de soluto é maior que o de solvente, sãoinduzidoscampos de deformação por compressão.

- A presença de qualquer um dos doisimpede o movimentodas discordâncias.

- Se oátomo de soluto é menor, são induzidoscampos dedeformação por tração.

• Endurecimento por Solutos


Solubilização e Precipitação

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Efeito dos elementos de liga sobre o limite deescoamento convencional de 1%, para policristais decobre. Medidas feitas a temperatura ambiente.





No caso do cobre, o gráfico da no limite elástico por unidadede concentração de um soluto substitucional, em função doparâmetro do módulo elástico (εS), obtém-se uma linha retapara o Zn, As e Sn.




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- Muito mais efetivo que a redução em tamanho de grão,a deformação a frio ou o endurecimento por soluçãosólida.

- Utilizável para ligas que podem formar soluçõessupersaturadas.

• Endurecimento por Precipitação



- Ao envelhecer, se formam estruturas de transiçãomuito pequenas, chegando a alcançar um tamanho deaté 100 A.

- Posteriormente podem formar um precipitadofinamente disperso ao envelhecer-se a temperaturasintermediárias ou baixas.




4

Diagrama de equilíbrio para a região rica em alumínio do sistema Al – Cu.




Variação de dureza com o tempo para ligas Al – Cu, envelhecidas a 130 º C.




5

Endurecimento por precipitação em Al–Cu: Zonas GP-2.

Precipitado em formade disco: diâmetro de1.500 A e espessurade 150 A.

Coerente com amatriz de Al atravésdo diâmetro, mas éincoerente em suaespessura.

Zonas GP2



Endurecimento por precipitação em Al – Cu: precipitado θ’

-Semelhante a GP-2,origina-se desta pelaeliminação da coerênciacom a matriz.

- Ao aparecer estaestrutura ocorre umabrandamento domaterial.

Precipitado θ’



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Endurecimento por precipitação em Al – Cu: precipitadoθ.

Expansão da célula deθ ‘ nas direções radiaisdas regiões GP-2, econtração na direçãoda espessura.

A dureza de uma ligasuperenvelhecida podeser menor do que asolução supersaturadaantes do envelhecimento

Precipitado θ - Superenvelhecimento



Diagrama de Equilíbrio Al-Cu - Região rica em Al

L

α+L

α

Al→

%Cu

5,65Cu 33Cu

α + CuAl2

T (0C)

5480C

6600C



7

L

α+L

α

Al→

%Cu

α + CuAl2

T (0C)

6600C

Solubilização Envelhecimento Artificial



• Liga Al4Cu

1.Aquecida a 540oC ⇒ campo monofásico α ⇒ todo Cu entra em solução sólida α (cfc)

2. Resfriamento rápido em água ⇒ manutenção do Cu em solução sólida ⇒ obtenção de uma solução sólida supersaturada ⇒ força motriz para a precipitação da fase em equilíbrio θ (Cu2Al)

3. Aquecimento prolongado da liga à temperaturas entre 140-1800C propicia a formação de precipitados coerentescom regiões ricas em Cu (Zonas GP)



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Líquido

L+K

υ+K

composição, %

100

200

300

400

500

600

700

°C

K

9590 100tempo

Tratamento de solubilização

Precipitados se formam nos contornos de grão quando a liga

é resfriada lentamente a partir da mesma solubilizada.

precipitados(fase )υnos contornos de

grão da fase K

100% K(solução sólida)

resfriamento lento



elevados incrementos de dureza e outras propriedades.

Através do controle dos parâmetros (T x t) pode-se conseguir

Tratamento de precipitação

500

10090 95composição, %

+Kυ

200

100

400

300

Líquido

L+K

700

600

K

°C

tempo

"microestruturaequilibrada"

grão da fase K

nos contornos de

precipitados(fase )υ

(solução sólida)100% K

tprecipitaçãofina dispersão

de precipitados

(proceso de

envelhecimento)



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Precipitação em Ligas Al-Cu

α +L

αθ

θ′′θ′

Zonas GP

Al Cu

Diagrama Al-Cu

Linhas solvus das fases metaestáveis

Zonas GP

θ′

θ′′



Qual a razão para isto?

• Zonas GPsão totalmente coerentes com a matriz ⇒energia interfacial muito baixa

Liga Al4Cu aquecida a 1800 ⇒ Nucleação Preferencial de Precipitados Coerentes Ricos em Cu ⇒ Zonas GP

• Fase θ apresenta uma complexa estrutura cristalina tetragonal ⇒ formação de interfaces incoerentes com elevadas energias



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Zonas GP precipitam preferencialmente no envelhecimento a baixas temperaturas em diversas ligas tecnologicamente importantes:

• Em Ligas AlZn e AlAg observa-se a formação de Zonas GP ricas em Zn ou em Ag.

• Em Ligas a base Cu → CuBe e CuCo.

Fases de Transição θ’ e θ’’

• São menos estáveis que a fase de equilíbrio θ ⇒ apresentam maior energia livre



Seqüência de Precipitação em Ligas AlCu

α0 → α1+Zonas GP→ α2 + θ’’ → α3 + θ’ → α4 + θ

α0 = solução sólida supersaturada

⇒ Resultado do tratamento de “Solubilização”

αn = composição da matriz em equilíbrio com os diferentes precipitados

⇒Possíveis Resultados do tratamento de “Precipitação” ou “Envelhecimento Artificial”



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θ

θ′ θ′′

Zonas GP

α +L

α

Al Cu



Em um Diagrama esquemático da Energia Livre em função da composição aparecem na Mesma Curva de Energia Livre.

⇓

Zonas GP e a Matrizapresentam a mesma estrutura cristalina.

⇓

São desprezados os efeitos da energia de distorção da rede cristalina.



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Fases de Transiçãoθ’ e θ’’ são menos estáveis que a fase de equilíbrio θ

⇓Apresentam maiores energias livres do que a fase de equilíbrio.

• As composições da matriz em equilíbrio com cada fase são dadas pelas retas tangente que passam pelos respectivos

pontos de menor energia livre.

⇓

Estas composições correspondem aos das linhas solvus para Zonas GP e fases θ” θ’ θ no Gráfico anterior



Zonas GP

θ′

θ’’

θ

Xcu →

↑G

αα0

α1α2α3α4

G0

G1G2

G3

G4

Diagrama esquemático da energia livre molar para o sistema AlCu



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Diagrama esquemático mostrando a energia livre total da liga em função do tempo

Tempo

G

G1

G2

G3

G4

G0

α0 → α1 + GP

GP → θ’’

θ’’ → θ’

θ’ → θ

α0 → α4 + θ



Liga 357Al7Si0,5Mg0,15TiBruta de Fusão com

“premium quality”

T6 - solubilizada e precipitada

Rede interdendrítica de silício eutético (cinza) e algumas partículas de

Mg2Si (preto)

Coalescência das partículas de silício

eutético (cinza)

0,5%HF100 x



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Liga 242 (142)Al4Cu1,5Mg2Ni

CoquilhaEnvelhecida

Artificialmente

NiAl 3 (plaquetas cinza escuras) em rede de partículas de Cu3NiAl 6(cinza médio).

Partículas de CuAl2 (cinza claro) e Mg2Si (escrita preta)



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Resultados recentes obtidos no LabFund/DEM/PGCEM

(a) Amostra bruta de fundição (b) Amostra solubilizada por 2 h

(c) Amostra solubilizada por 6 h (d) Amostra solubilizada por 10 h

100 µm100 µm

100 µm 100 µm

Microestrutura da liga A 356 (lote 1) bruta de fundição (a) e solubilizada a 540˚C por (b) 2 h, (c) 6 h e (d) 10 h.

HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEM/UDESC, 2009.

Efeito do Tempo de Solubilização


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Solubilizada por 10 h, 5400C ⇒ partículas mais compactas devido a ocorrência de coalescimento.

Microestruturas da liga A356 bruta de fundição (a) e solubilizada a 540˚C (b). Observa-se nitidamente a ocorrência de alteração na morfologia das partículas de Si

Bruta de Fusão ⇒ partículas aciculares

HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEM/UDESC, 2009.



100 µm

100 µm 100 µm

Solubilizada a 510˚C, 10h Solubilizada a 540˚C, 10h

Solubilizada a 570˚C, 10h

Efeito da Temperatura de Solubilização

HASKEL, Tatiane . Efeito do Tratamento Térmico de Solubilização na Microestrutura e nas Propriedades Mecânicas da Liga A356. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2009.

Como o aumento na temperatura de solubilização tende a aumentar a velocidade de transformações na microestrutura, as partículas de Si coalesceram e cresceram mais rapidamente, deixando-as muito mais grossascom relação às outras condições.


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(a) (b)

(c) (d)

50 µm 50 µm

50 µm 50 µm

Esferoidização e Crescimento das Partículas de Si

Evolução na morfologia do Si. Liga A356 solubilizada a 570˚C por 10 horas.


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Efeito do Tempo de Solubilização nas Propriedades Mecânicas

Lote 1 da liga (Mg = 0,15%em peso)


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Efeito do Tempo de Solubilização nas Propriedades Mecânicas

Lote 2 da liga (Mg = 0,30%em peso)




Efeito do Tempo de Solubilização e do % de Mg nas Propriedades Mecânicas da liga A356

Observa-se que para maior teor de Mg ocorreram maiores incrementos nos valores de resistência.


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Mecanismos Atuantes

O aumento na dureza da matriz (Alα) foi mais significativo para o lote com maior teor de Mg

Ocorrência de endurecimento por solubilização (ou por solutos)




O aumento no alongamento com o acréscimo no tempo de solubilização.

Ocorrência de coalescimento das partículas de Si.

Mecanismos Atuantes


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. Medidas de alongamento com suas correspondentes microestruturas e superfícies de fratura (ampliadas 500x), em função do tempo de solubilização (540°C) para o

lote 1(Mg = 0,15% em peso)da liga.




. Medidas de alongamento com suas correspondentes microestruturas e superfícies de fratura (ampliadas 500x), em função do tempo de solubilização (540°C) para o

lote 2 (Mg = 0,30 % em peso)da liga.


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Efeito do Tempo de Precipitação nas Propriedades Mecânicas da liga 356


RONSANI, Greice S. Tratamento de envelhecimento artificial das ligas 356 e A356: efeitos da composição química, do tempo e da temperatura nas propriedades mecânicas. Dissertação de Mestrado PGCEMUDESC, 2010.




Efeito do Tempo de Precipitação nas Propriedades Mecânicas da liga 356


21

100

150

200

250

300

350

BF Solubilizado 5h 155°C 5h 175°C 5h 195°C 5h 215°C

Tratamento

Lim

ite d

e E

scoa

men

to (

MP

a)

100

150

200

250

300

350

Lim

ite d

e R

esis

tênc

ia

(MP

a)

LE BX Mg

LE Alto Mg

LR Baixo Mg

LR Alto Mg

Figura 3 - Limites de resistência e de escoamento para amostras brutas de fundição, solubilizadas e envelhecidas 5h usando diferentes temperaturas.

Efeito da Temperatura de Precipitação nas propriedades mecânicas da liga 356




0

20

40

60

80

100

120

140

160

180

BF

Solubilizado

5h 155°

C

5h 175°

C

5h 195°C

5h 215°C

Tratamento

Mic

rodu

reza

Vic

kers

(H

V)

0

2

4

6

8

10

12

14

16

Alo

ngam

ento

(%

)

HV Bx MgHV alto MgAL% Bx Mg

AL% Alto Mg

Figura 4 - Valores de alongamento e microdureza para amostras brutas de fundição, solubilizadas e envelhecidas durante 5h a diferentes temperaturas.



Efeito da Temperatura de Precipitação nas propriedades mecânicas da liga 356


22

62,5

84,588,9

81,3 80,33

108,4

81,8

94,8

114,9

0

20

40

60

80

100

120

140

Bruta de Fusao Solubilizada T6 5h 155°C

Condição de Tratamento

Mic

rod

ure

za

A356

356 bx Mg

356 At Mg

99,05

133

201

142,5 148,5

228,7

152,5

174,8

252,4

0

50

100

150

200

250

300

Bruta de Fusao Solubil izada T6 5h 155°C

Condição de Tratamento

Lim

ite

de

esc

oa

me

nto

(M

Pa

)

A356

356 bx Mg

356 At Mg

Figura 5: Variações no limite de escoamento nas ligas 356 e A356 para diferentes condições experimentais.



Evidência do efeito do tratamento de precipitação


Liga 356 - Limites de resistência e de escoamento par a amostras brutas de fundição, solubilizadas e envelhecidas 5h usando diferentes te mperaturas

RONSANI, G. S. ; VERRAN, G. O. ; Vilella, V. M. C. ; Vogel, W.F. . Envelhecimento artificial das ligas 356 e A356: efeitos da composição química e dos parâmetros de p rocessamento . In: Anais do 12 Seminário de Metais Não Ferrosos da ABM. São Paulo: ABM- Associação Brasileira de Metalurgia, Materiais e Mineração, 2011. v. u p. 132-142.

100

150

200

250

300

350

BF Solubilizado 5h 155°C 5h 175°C 5h 195°C 5h 215°C

Tratamento

Lim

ite d

e E

scoa

men

to (

MP

a)

100

150

200

250

300

350

Lim

ite d

e R

esis

tênc

ia

(MP

a)

LE BX Mg

LE Alto Mg

LR Baixo Mg

LR Alto Mg

Ocorrência de superenvelhecimento?



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Precipitados β’

Amostras tratadas 5h a 155°C.

SEGUNDO, E.H.; VERRAN, G.O.; BATISTA, G.M. Análise dos efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento artificial sobre a microestrutura da liga de alumínio A356 Revista Matéria, v.20, n.4, pp. 921-930, 2015.



Amostras tratadas 5h a 215°C.

Precipitados mais grosseiros resultado do super envelhecimento causado pelo uso de altas temperaturas de envelhecimento

Precipitados β

SEGUNDO, E.H.; VERRAN, G.O.; BATISTA, G.M. Análise dos efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização e envelhecimento artificial sobre a microestrutura da liga de alumínio A356 Revista Matéria, v.20, n.4, pp. 921-930, 2015.



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