kvalitetskontrolltest av drikke- quality control test for ... av drikke-vann. quality control test...

Nr. 183

2005

NORDISK METODIKKOMITÉ

FOR NÆRINGSMIDLER

NORDIC COMMITTEE ON FOOD ANALYSIS

No. 183

2005

Kvalitetskontrolltest av drikke-vann.

Quality control test for drinking water.

Denne NMKL-metoden er validert i en kollaborativ avprøvning.

This NMKL method has been validated in a collaborative study.

1. FORMÅL OG ANVENDELSE. Denne NMKL-metoden beskriver en sensorisk kvalitetskontrolltest av drikkevann.

1. SCOPE AND FIELD OF APPLICATION. This NMKL method describes a sensory quality control test for drinking water. In this procedure we use the words he, him or his, although the text may just as well refer to female assessors.

2. DEFINISJON. Sensorisk kvalitetskontrolltest tilhører kategorien beskrivende kvalitative og kvantitative metoder. Sensorisk kvalitetskontrolltest er beskrevet i standarden IDF 99C:1997 som gjelder for meieriprodukter. De samme prinsippene kan brukes til bedømmelse av drikkevann. Forøvrig bygger metoden på generelle prinsipper beskrevet i ISO 4121, NMKL prosedyre nr. 6 og NMKL prosedyre nr. 11. 3. REFERANSER. 3.1 NMKL prosedyre nr. 6 (1998) Generelle retningslinjer for kvalitetssikring af sensoriske laboratorier. 3.2 NMKL prosedyre nr. 11 (2002) Sensorisk bedømmelse av drikkevann. 3.3 NMKL prosedyre nr. 14 (2004) SENSVAL: Retningslinjer for egenkontroll i sensoriske analyselaboratorier. 3.4 IDF standard 99C 1997: Sensory evaluation of dairy products by scoring. Reference method. 3.5 ISO 4121, 2003 Sensory analysis –

2. DEFINITION. This sensory quality control test may be categorised as a descriptive qualitative and quantitative method. Sensory quality control testing is described in the standard named IDF 99C:1997, which applies to dairy products. These principles may also be used for the evaluation of drinking water. Otherwise, the method is based on general principles as described in ISO 4121, NMKL Procedure no. 6 and NMKL Procedure no. 11. 3. REFERENCES. 3.1 NMKL Procedure no. 6 (1998) General guidelines for the quality assurance of sensory laboratories. 3.2 NMKL Procedure no. 11 (2002) Procedure for sensory analysis of drinking water. 3.3 NMKL Procedure no. 14 (2004) SENSVAL: Guidelines for internal control in sensory analysis laboratories. 3.4 IDF standard 99C 1997: Sensory evaluation of dairy products by scoring. Reference method. 3.5 ISO 4121, 2003 Sensory analysis –

NMKL metode nr 183, 2005 side 2 (8) NMKL method No 183, 2005 page 2 (8)

Guidelines for the use of quantitative response scales. 3.6 ISO 6658, 1985 Sensory analysis - Methodology - General guidance. 3.7 Greenberg, A.E., Clescerl, L.S., Eaton A.D. (1992) Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water. Flavor profile analysis 2170 B. American Water Works Association. 3.8 ISO 8586-1, 1993 Sensory analysis. - Methodology - General guidance for selection, training and monitoring of assessors. Part 1: Selected assessors. 3.9 ISO 8586-2, 1994 Sensory analysis. - Methodology - General guidance for selection, training and monitoring of assessors. Part 2: Experts. 3.10 ISO 5496, 1992 Sensory analysis - Methodology - Initiating and training of assessors in the detection and recognition of odors. 3.11 ISO 8589, 1988 Sensory analysis - General guidance for the design of test rooms. 3.12 ISO 3972, 1991 Sensory analysis - Methodology - Method of investigating sensitivity of taste. 3.13 ISO 6564, 1985 Sensory analysis - Methodology - Flavour profile methods. 3.14 NS-ISO 5492, 1999 Sensorisk analyse - Terminologi. 3.15 EN 1622 Water analysis - Determination of the threshold odour number (TON) and threshold flavour number (TNF). 4. PRINSIPP. I en sensorisk kvalitetskontrolltest blir prøvene bedømt mot et lukt og smaksfritt referansevann og dommerne skal gi poeng for egenskapene lukt og smak. Når en dommer oppdager at en prøve avviker fra referansevannet, skal han/hun anmerke dette. Det anbefales å bruke en poengskala fra 0 – 4 for drikkevann, der poeng 0 betyr at prøven ikke avviker fra referansevannet. En prøve som blir bedømt til poeng 2 eller høyere skal alltid ha en anmerkning. Anmerkningene skal dommerne hente fra en nomenklaturliste som beskriver kjente avvik for lukt og smak i drikkevann.

Guidelines for the use of quantitative response scales. 3.6 ISO 6658, 1985 Sensory analysis - Methodology - General guidance. 3.7 Greenberg, A.E., Clescerl, L.S., Eaton A.D. (1992) Standard Methods for the Examination of Water and Waste Water. Flavor profile analysis 2170 B. American Water Works Association. 3.8 ISO 8586-1, 1993. Sensory analysis. - Methodology - General guidance for selection, training and monitoring of assessors. Part 1: Selected assessors. 3.9 ISO 8586-2, 1994. Sensory analysis. - Methodology - General guidance for selection, training and monitoring of assessors. Part 2: Experts. 3.10 ISO 5496, 1992 Sensory analysis - Methodology - Initiating and training of assessors in the detection and recognition of odors. 3.11 ISO 8589, 1988 Sensory analysis - General guidance for the design of test rooms. 3.12 ISO 3972, 1991 Sensory analysis - Methodology - Method of investigating sensitivity of taste. 3.13 ISO 6564, 1985 Sensory analysis - Methodology - Flavour profile methods. 3.14 ISO 5492, 1999 Sensory analysis – Vocabulary. 3.15 EN 1622 Water analysis - Determination of the threshold odour number (TON) and threshold flavour number (TNF). 4. PRINCIPLE. In a sensory quality control test, the samples are evaluated against odourless and taste free reference water, and the assessors give points for the properties odour and taste. When an assessor detects a deviation from the reference water in a sample, he shall indicate this. For drinking water, it is recommended to use a scale ranging from 0 – 4 points, where 0 points mean that the sample does not deviate from the reference water. A sample which is evaluated at 2 points or higher, must always be annotated. The assessors shall use terms from a nomenclature list which describes known deviations for odour and taste in drinking water.


5. APPARATUR/PERSONALE. 5.1 Panelleder. Panelleder har ansvar for gjennomføringen av bedømmelsen, opplæring og oppfølging av dommere og resultatbehandling. Panelleder må kunne metoden, ha god kjennskap til drikkevann og kunne styre panelet slik at resultatet blir representativt for dommerpanelets samlede oppfatning. Panelleder skal innordne seg slik at han/hun ikke bidrar til merkbare fremmede lukter i lokalet under bedømmelsen. Panelet skal ikke ha store avvik i poeng og anmerkningsbruk og må kunne gjenta seg selv. Panelleder bør føre protokoll over enkeltdommerresultater og panelresultater slik at det er mulig å følge med på hvordan dommere og panel utvikler seg over tid. Også prøver med reelle avvik samt sammenlignende laboratorieprøver (SLP) bør inngå som en del av kontrollen med dommere og panel. 5.2 3 - 5 trente dommere. Dommerne skal tilfredsstille instruks for dommere og følge panelleders anvisninger. Avvik på en prøve skal ikke påvirke analysen av neste prøve. Etter prøver med kraftige avvik i lukt og/eller smak må dommeren prøve å få vekk lukten/smaken ved å skylle munnen med skyllevann og kalibrere seg på nytt med referansevann (eventuelt også ta en bit av avbrekksmat; hvitt brød/loff). Hver dommer skal være trent i og godt kjent med metoden, spesifikasjonen og nomenklaturen (anmerkningene) for drikkevann. En generell gjennomgang av hva som er viktig ved utvelgelse og trening av dommere til sensoriske analyser av drikkevann er beskrevet i NMKL prosedyre nr. 11. Aktuelle personer må være interessert, ha evne til å kjenne lukter og smaker som kan forekomme i drikkevann og klare å formidle sine sanseinntrykk til andre. De må bli kjent med hvordan et tilfredsstillende drikkevann skal smake, hvilke avvik som kan forekomme og hva som er akseptabel kvalitet. Vedlegg 1 viser en oversikt over aktuelle lukter og smaker som kan forekomme i drikkevann. Vedlegg 2 viser et opplegg for tilbereding av referansestoffer og trening av drikkevannsdommere. Det bør være minimum 3 godkjente dommere som hver for seg og uavhengig av hverandre bedømmer

5. APPARATUS/PERSONNEL. 5.1 Panel leader. The panel leader is responsible for how the evaluation is carried out, as well as for training and monitoring assessors, and processing results. The panel leader must know the method well, have a sound knowledge of the properties of drinking water and be able to manage the panel in such a way that the result is representative of the combined opinion of the assessor panel. The panel leader shall ensure that his presence does not contribute to perceptible foreign odours in the test room during the evaluation. The panel results shall not show significant deviations in point scores or differences in use of terms, and must have a good repeatability. The panel leader should keep a log of the results of each individual assessor as well as the panel results, thus making it possible to monitor how both the individual assessors and the panel develop over time. Samples with real deviations and proficiency testing schemes (PT-schemes) should also be included as part of the assessors and panel monitoring. 5.2 3 - 5 trained assessors. The assessors shall comply with the assessor instructions and adhere to the panel leader's directions. A deviation in one sample shall not influence the analysis of the next. After testing samples with large deviations in odour and/or taste, the assessor must try to eliminate the odour/taste by rinsing his mouth with rinsing water, and then be re-calibrated with reference water (possibly also take a piece of break food; white bread). Each assessor shall be trained in and have a sound knowledge of the method, specification and nomenclature (the terms) for drinking water. NMKL Procedure no. 11 contains a general description of issues that are important for the selection and training of assessors for sensory analysis of drinking water. Potential assessors must have a genuine interest in sensory analysis, an ability to detect odours and tastes which may occur in drinking water, and be capable of communicating their sense impressions to others. They must familiarise themselves with how drinking water of satisfactory quality should taste, which deviations may occur and what is an acceptable quality. Annex 1 contains an overview of relevant odours and tastes which may occur in drinking water. Annex 2 describes a procedure for preparing reference materials and a training programme for drinking water assessors. There should be a minimum of 3 approved assessors who separately and independently evaluate the


samples. For analyses performed in the field or in small operational laboratories, fewer assessors (1 - 2 persons) may be acceptable provided these assessors follow a programme in which they regularly adjust their evaluations against those of a larger panel of trained drinking water assessors. 6. REAGENTS AND EQUIPMENT. 6.1 Reference water (carbon filtered distilled water, ion exchanged water, water cleaned by reversed osmosis (RO water) or alternatively, spring water). 6.2 Rinsing water (reference water or spring water). 6.3 Glass bottles with air-tight screw caps for evaluation of odour (150 - 250 ml). 6.4 Beakers or glasses for the evaluation of taste (e.g. 120 ml, transparent plastic beakers or wine glasses on a stem). 6.5 Thermometer for measuring the temperature in the sample preparation and test room. 6.6 Thermometer for measuring the temperature in samples. 6.7 Form for registering odour and temperature in the test room and for registering the temperature in the samples. 6.8 Assessor equipment (see section on preparations). Always check the equipment before use, ensuring that it does not give off odour or taste to the samples. NOTE! If a sample is suspected of containing substances which may be injurious to health, the assessors must be informed of this before the sensory evaluation starts, and be instructed not to taste the sample, only smell it.

prøvene. Ved analyser ute i felten eller ved små driftslaboratorier kan det være færre personer (1 - 2 personer) forutsatt at disse følger et opplegg der de jevnlig justerer seg mot et større trent sensorisk vannpanel. 6. REAGENSER OG UTSTYR. 6.1 Referansevann (kullfiltrert destillert vann, ionebyttet vann, vann renset med omvendt osmose (RO-vann) eller eventuelt et kildevann). 6.2 Skyllevann (referansevann evt. kildevann). 6.3 Glassflasker med tett skrukork til bedømmelse av lukt (150 - 250 ml). 6.4 Beger eller glass til bedømmelse av smak (f.eks. 120 ml gjennomsiktige plastbegre eller vinglass med stett). 6.5 Termometer for måling av temperatur i prøvepreparerings- og bedømmelsesrommet. 6.6 Termometer for måling av temperatur i prøver. 6.7 Skjema for registrering av lukt og temperatur i bedømmelsesrommet og for registrering av temperatur i prøvene. 6.8 Utstyr for dommere (se avsnitt om forberedelser). Kontroller alltid utstyret før bruk slik at det ikke avgir lukt og smak til prøvene. NB! Er det mistanke om at det kan være helseskadelige stoffer i prøven må dommerne før den sensoriske bedømmelsen starter, bli informert om det og få instruks om ikke å smake på prøven, kun lukte på den. 7. FORBEREDELSER. Dekk på til dommerne. Hver dommer skal ha:

• Godt rengjort kolbe (250 ml) eller glassmugge med temperert skyllevann

• Godt rengjorte drikkeglass til skyllevann • Servietter • Om ønskelig avbrekksmat (nøytralt hvitt

brød/loff) • Spyttebeger eller vask til å spytte i • Skrivesaker • Bedømmelsesskjema (vedlegg 4)

7. PREPARATIONS. Lay out the equipment for the assessors. Each assessor shall have:

• A well cleaned flask (250 ml) or glass pitcher with tempered rinsing water

• Well cleaned drinking glasses for rinsing water • Serviettes • Optional: break food (neutral white bread) • A spitting cup or sink to spit in • Writing materials • Evaluation form (Annex 4)


• Spesifikasjon og nomenklatur (vedlegg 5) • Instruks for dommere (vedlegg 6)

Registrer temperatur, luft og lukt i bedømmelseslokalet og noter ned resultatet. 7.1 Temperering. Ta prøvene ut av kjølerom og sett dem til temperering i romtemperatur 22 ± 2 °C i 3 - 4 timer eller i vannbad ved 20 ± 1 °C ca. 1 time. Prøvene skal ha en temperatur på 20 ± 2 °C. Hell prøvene i merkede glassflasker en halv time før bedømmelsen skal starte. Dekk straks til med skrukork. Kontroller temperaturen rett før servering i en prøve i begynnelsen av serien, i en prøve i midten og i en på slutten av prøveserien. Før inn resultatene i skjema for registrering av prøvetemperaturer (vedlegg 3). 7.2 Dommerskjemaer. Lag i stand bedømmelsesskjemaer (vedlegg 4) før bedømmelsen. Minst 10% av prøvene skal være dobbeltprøver (dvs. prøver servert i gjentak). Disse fordeles tilfeldig gjennom prøveserien. 7.3 Spesifikasjon og nomenklatur. Spesifikasjonen skal fortelle dommeren hvordan vannet skal lukte og smake. Nomenklaturen skal fortelle dommeren hva slags anmerkninger som kan gis for drikkevann (vedlegg 5). 8. BEDØMMELSEN/UTFØRELSEN. Prøvene skal bedømmes for lukt og smak.

• Dommeren fjerner skrukork fra flaske og lukter umiddelbart på prøven. Mange luktstoffer er meget flyktige og det er viktig å få med seg alle.

Dommeren heller deretter ca. 50 ml prøve i plastbeger eller glass, og smaker ved å ta en god munnfull og fordele den godt rundt i munnhulen. Prøven spyttes ut og dommeren skyller med referansevann eller annet nøytralt skyllevann.

• Specification and nomenclature (Annex 5) • Instructions for assessors (Annex 6)

Register temperature, air and odour in the test room, and make a note of the result. 7.1 Tempering. Take the samples out of the chill room, and let them stand in room temperature, 22 ± 2 °C, for 3 - 4 hours or in a water bath at 20 ± 1 °C for approx. 1 hour in order to be tempered. The samples shall have a temperature of 20 ± 2 °C at the time of evaluation. Pour the samples into marked glass bottles half an hour before the evaluation starts. Cover immediately with screw caps. Right before they are served, check the temperature of a sample at the beginning of the series, a sample in the middle and a sample at the end of the sample series. Enter the results in the form for registering sample temperatures (Annex 3). 7.2 Assessor forms. Prepare the assessor forms (Annex 4) before the evaluation. At least 10% of the samples shall be duplicate samples (i.e. the same sample served several times). These shall be randomly distributed throughout the sample series. 7.3 Specification and nomenclature. The specification tells the assessor how the water should smell and taste. The nomenclature tells the assessor what kind of terms that may be used to describe drinking water (Annex 5). 8. EVALUATION/PROCEDURE. The samples shall be evaluated in terms of odour and taste. • The assessor shall remove the screw cap from the

bottle, and smell the sample immediately. Many odour substances are very volatile, and it is important to detect all the odours of the sample.

Thereafter, the assessor shall pour approx. 50 ml of the sample into a plastic beaker or glass, and taste it by taking a large mouthful and passing it around all parts of the oral cavity. Finally, the assessor shall spit out the sample and rinse his mouth with reference water or equivalent neutral rinsing water.

Prøvene bedømmes etter en skala fra 0 - 4 som vist i tabell 1. Det gis hele poeng. Kjenner dommeren avvik fra referansevannet skal dette anmerkes ved poeng 2 eller høyere. Gjeldende nomenklatur for drikkevann skal brukes (vedlegg 5). Dommerne bør ikke sette mer enn to anmerkninger pr. prøve.

The samples shall be evaluated according to a scale from 0 - 4 as indicated in Table 1. Only whole points are used. If the assessors detect a deviation from the reference water, they shall indicate this by awarding 2 points or more. The current nomenclature for drinking water shall be used in terms (Annex 5). Assessors should not render more than two terms per sample.


Tabell 1 Poengfastsettelse for kvalitetskontrolltest drikkevann. Poeng

Beskrivelse (avvik fra referanse)

0 poeng Ingen 1 poeng Så vidt konstaterbart 2 poeng Svakt 3 poeng Tydelig 4 poeng Sterkt

Table 1 Point scale for quality control test for drinking water. Points

Description (deviation from reference)

0 points None 1 points Barely noticeable 2 points Weak 3 points Clearly noticeable 4 points Strong

8.1 Kalibrering av dommere. Kalibrer alltid dommerne før den ordinære analysen starter ved å servere en prøve referansevann og minimum 2 ordinære prøver (se bedømmelses-skjemaet i vedlegg 4). Kalibreringsprøvene skal dommerne først bedømme individuelt. Deretter leser de opp resultatene sine og blir enige om poeng og eventuelle anmerkninger.

8.1 Calibration of assessors. Assessors shall always be calibrated before the ordinary analysis starts by being served a sample of reference water and a minimum of 2 ordinary samples (see the evaluation form in Annex 4). The assessors first evaluate the calibration samples individually. Then they each read their results to the other assessors, and together they agree on point scores and relevant terms.

Panelleder velger kalibreringsprøvene tilfeldig ut blant de prøvene som skal bedømmes eller bruker andre prøver som ikke inngår i prøveserien f.eks. et referansestoff.

The panel leader shall choose the calibration samples randomly among the samples for evaluation, or he may use other samples which are not included in the sample series, e.g. a reference material.

8.2 The sample series. Prepare a series of 15 samples (including repetitions/duplicate samples). Always start with neutral reference water and serve this again after the fifth sample as indicated in the form in Annex 4. After this, give the assessors a short break and, if desirable, a small piece of white bread. If there are more than 15 samples, the evaluation should be divided into several series with a break between each series.

8.2 Prøveserien. Lag til serier med 15 prøver (inkludert gjentak/dobbeltprøver). Start alltid med nøytralt referansevann og server det på nytt etter hver femte prøve slik skjemaet i vedlegg 4 viser. La dommerne samtidig få en liten pause for eventuelt å ta en bit av et stykke loff/hvitt brød. Dersom det er flere enn 15 prøver skal bedømmelsen deles inn i flere serier med en pause mellom hver serie. 9. OMBEDØMMELSER OG GJENNOM-GANG AV RESULTATENE. Etter at serien med prøver er bedømt, samler panelleder inn resultatene og kontrollerer for:

• Forskjell i poeng og anmerkningsbruk mellom dommere

• Forskjell mellom gjentak

9. RE-EVALUATION AND REVISION OF RESULTS. After the sample series has been evaluated, the panel collects the results and checks them for:

• Differences between assessors in terms of points and terms given

• Differences between repetitions

9.1 Forskjell i poeng og anmerkningsbruk mellom dommere. Bedøm prøven på nytt dersom forskjellen mellom dommernes poengfastsettelse er 2 poeng eller mer for en prøve. Gi prøven nytt nummer og server den en gang til uten å opplyse om hvilken prøve det er. Resultatet fra ombedømmelsen er det endelige resultatet. Er forskjellen etter ombedømmelsen fremdeles 2 poeng eller mer skal panelleder anmerke det i resultatrapporten.

9.1 Differences between assessors in terms of points and terms given. A sample shall be re-evaluated if the difference between points given by the various assessors is 2 or more. Give the sample a new number, and serve it again without indicating which sample it is. The result from the re-evaluation is considered to be the final result. If the difference after the re-evaluation is still 2 points or more, the panel leader shall comment on this in the result report.

Er det forskjell mellom dommernes bruk av If the assessors have used different terms for a sample,


anmerkninger, bruk den anmerkingen som flertallet av dommerne har valgt. Er det ingen enighet bør panelleder anmerke det i resultatrapporten.

use the term which the majority of the assessors have chosen. If there is no consensus, the panel leader should comment on this in the result report.

I tilfeller der det er uenighet, bør dommerne etter bedømmelsen, få anledning til å kalibrere seg ved å diskutere poeng og anmerkningsbruk. For å ikke påvirke resultatet, er det viktig at alle diskusjoner skjer etter at prøvene er bedømt og har fått poeng og anmerkninger.

If there is disagreement between the assessors, they should be given the opportunity to calibrate themselves by discussing the use of points and terms after the evaluation. In order to avoid any influence on the result, it is important that all such discussions take place after the samples have been evaluated and points and terms have been given.

9.2 Forskjell mellom gjentak. Dersom differansen for gjennomsnittlig panelresultat mellom to gjentak er 1,0 poeng eller større, skal panelleder vurdere om hele eller deler av serien skal bedømmes på nytt. Dersom panelet stadig har avvik mellom dobbeltprøvene eller ikke oppnår enighet i anmerkingsbruken bør panelet få mer trening.

9.2 Differences between repetitions. If the difference in the average panel result between two repetitions is 1.0 points or more, the panel leader shall consider whether the whole of or part of the series should be re-evaluated. If the panel frequently shows deviations between duplicate samples or cannot reach a consensus on the use of terms, the members of the panel should be given more training.

Når hele serien er ferdig bedømt og eventuelle ombedømmelser er utført, skal panelleder lese opp resultatene og angi hvilke prøver som ble servert i gjentak (paralleller, dobbeltprøver).

When the whole series has been evaluated and any necessary re-evaluations have been performed, the panel leader shall read the results to the assessors and state which samples that were served several times (repetitions, parallels, duplicate samples).

10 ANGIVELSE AV RESULTATER. Panelleder skal sørge for at de sensoriske resultatene blir korrekturlest og rapportert. Panelresultatet er den aritmetiske middelverdi av dommernes hele poeng. Når panelresultatet er 1.5 poeng eller høyere skal den ha en anmerkning i henhold til gjeldende nomenklatur. Når en prøve serveres i to gjentak skal gjennomsnittsverdien for de to gjentakene rapporteres som det endelige resultatet.

10 EXPRESSION OF RESULTS. The panel leader shall ensure that the results of the sensory analysis are proofread and reported. The panel result is the arithmetic mean value of the assessors' whole number point scores. When the panel result is 1.5 points or higher, it should be annotated according to the current nomenclature. When the same sample is served twice, the mean value of the two repetitions shall be reported as the final result.

Det er viktig å ha kontroll med dommere og panel og panelleder bør føre kontroll etter hver bedømmelse. Kontrollen bør bestå av følgende dokumenter:

• Oversikt over dommere og deres deltagelse i bedømmelser

• Kontrollkort for dommere, repeterbarhet og korrigeringer

• Kontrollkort for panelets repeterbarhet Eksempler på skjemaer finnes i vedlegg 7 og 8.

It is important to monitor the assessors and the panel, and after each evaluation, the panel leader should register control documents. The control of documents include the following:

• An overview of the assessors and their participation in evaluations

• Control cards for assessors – repeatability and corrections

• Control cards for the repeatability of the panel Annex 7 and 8 contain examples of forms.

Viser en dommer store avvik over tid skal dette tas opp med dommeren og det må settes i gang tiltak for å justere han/hennes bedømmelser.

If an assessor over a period of time demonstrates large deviations, this must be discussed with the person concerned, and measures must be implemented to adjust his evaluations.


11. RESULTATER FRA DEN KOLLABORATIVE VALIDERINGEN. I 2004 ble metoden avprøvd i NMKLs regi med finansiell støtte av EK-Livs (Embetsmanns-komiteen for næringsmiddelspørsmål under Nordisk Ministerråd). Norsk Matanalyse har hatt ansvaret for avprøvingen som ble gjennomført i to omganger. Ti laboratorier deltok i avprøvningen og analyserte til sammen 12 prøver i to omganger. I tillegg fikk alle to kalibreringsprøver som ble brukt til å kalibrere dommerne før bedømmelsen av de 12 prøvene. Avprøvingen har vist at laboratoriene i stor grad har vært enige i sine bedømmelser både når det gjelder å fastsette poeng og beskrive avvik. Resultatene av den kollaborative avprøvningen er gitt i vedlegg 9.

11. RESULTS OF THE COLLABORATIVE STUDY. In 2004, a collaborative study of the method was arranged through NMKL with financial support from EK-Livs (The Nordic Committee of Senior Officials for Food Issues). The Norwegian Institute for Food and Environmental Analysis was responsible for the study, which was performed in two rounds. Ten laboratories participated in the study and analysed a total of 12 samples in two rounds. In addition, all laboratories were given two calibration samples which were used to calibrate the assessors before the evaluation of the actual samples. The study showed that the laboratories to a great extent agreed on their evaluations both in terms of point scores and in descriptions of deviations. The results of the collaborative study are included in Annex 9

12. REFERENT. Urd Bente Andersen, Norsk Matanalyse, Norge har utarbeidet metoden og arrangert den kollaborative valideringen.

12. REFEREE. Urd Bente Andersen, Norwegian Institute for Food and Environmental Analysis, Norway, has elaborated the method and arranged the collaborative study.

© NMKL

Nordic Committee on Food Analysisc/o National Veterinary Institute, Norway

www.nmkl.org

NMKL metode nr 183, 2005 VEDLEGG side 1 NMKL method No 183, 2005 ANNEX page 1

Vedlegg 1 Oversikt over anmerkninger og referansestoffer til drikkevann.

Annex 1 Overview of terms and reference materials for drinking water.

Nr. /No. Anmerkninger for lukt og smak

Type stoff/kjemikalie*Terms for odour and taste

Type of substance/chemical*

10 sur/syrlig sitronsyre i vann sour/acidic citric acid in water 20 søt sukkrose i vann sweet sucrose in water 30 salt koksalt (NaCl) i vann salty common salt (NaCl) in

water 40 bitter koffein i vann bitter caffeine in water 100 kord-, mold-,

muggaktig earthy, mouldy,

musty

-jord Geosmin -earthy geosmin -mold -mouldy -mugg 2-Methylisoborneol -musty 2-Methylisoborneol -potetbinge 2-Isopropyl-3-

methylisoborneol -potato bin 2-Isopropyl-3-

methylisoborneol -kork 2,4,6-Trichloroanisol -corky 2,4,6-Trichloroanisol 200 klor, ozon chlorinous, ozonous -klor fritt klor -chlorine free chlorine -svømmebasseng Dikloramin -swimming pool dichloroamine -ozon ozon i løsning -ozone ozone in solution 300 gress-, høy-, strå-,

treverkaktig grassy,

hay/straw/woody

-gress cis-3-hexen-1-ol -grassy cis-3-hexen-1-ol -høy -hay -strå/ tørt gress -straw /dried grass -treverk treverk fra blyantspiss -woody

wood from pencil point

-tobakkaktig β-syklocitral -tobacco-like β-cyclocitral 400 myr-, septisk-, svovel-

, svampaktig marshy, septic,

sulphurous, swampy

-myr, forråtnet vegetasjon

rubbery, decaying vegetation

-septisk -septic -svovel/råtne egg Hydrogensulfid -sulphurous (rotten

eggs) hydrogen sulphide

-svampaktig dimetyl trisulfid -marshy dimethyl trisulphide 500 fruktig, vegetabilsk,

blomsteraktig Fruity, vegetable,

flowery (fragrant)

-fruktig (appelsinaktig)

Dekanal -fruity (orange- like)

decanal

-vegetabilsk (agurk) trans-2-cis-6-nonadienal

-vegetable (cucumber)

trans-2-cis-6-nonadienal

-blomst (geranium) difenyl eter -flowery (geranium) diphenyl ether 600 Fiskeaktig Fishy -fersk fisk -fresh fish -råtten fisk Trimetylamin -rotten fish trimethylamine -harsk fisk trans, trans-2,4- -rancid fish trans, trans-2,4-


decadienal decadienal

-akvarium, alge -aquarium, alga 700 Medisinaktig Medicinal -medisin Iodoform -medicinal Iodoform -fenol Klorfenoler -phenolic chlorophenols 800 Kjemikalieaktig Chemical/

Hydrocarbon

-harsk -rancid -modellim Styren -model glue-like styrene -såpe 1-Dodekanol -soapy 1-Dodecanol -søt organisk

kjemikalie m-Xylen -sweet organic

chemical m-Xylene

-katteurin -cat urine -plast metyl metakrylat -plastic methyl methacrylate -bensin -petrol -skokrem Kumen -shoe polish Cumene -møbelpolish Indan -varnish Indan 900 Munn/nese følelse Mouth/nose

sensation (feel)

- astringent sitron juice - astringent lemon juice -dødt, flatt stillestående vann

(oppbevart minst 2 døgn ved romtemperatur)

-dead, flat stagnant water (stored for at least 48 hours at room temperature)

- skarp, stikkende - sharp, tingling -oljeaktig -oily -kalkaktig kalk i vann -chalky calcium in water -prikkende -pricking -tørt, snerpende bær av slåpetorn -dry, tart blackthorn berries -metalisk -metallic -kjølende Mentol -cooling menthol

*NB! Mange av stoffene er giftige og må derfor kun brukes i svært små konsentrasjoner. Referanser basert på giftige kjemikalier skal kun testes for lukt (luktprøver).

*NOTE! Many of these substances are toxic and must therefore only be used in extremely low concentrations. Reference materials based on toxic chemicals shall only be tested by smelling (odour samples).


Vedlegg 2 Annex 2 Tilbereding av referansestoffer og trening av dommere som skal bedømme lukt- og smak i drikkevann. Dette er en beskrivelse av hvordan dommere til et sensorisk smakspanel kan trenes opp til å bedømme lukt og smak i drikkevann. Det vises også til NMKL prosedyre nr 11 og ISO-standardene ISO 5496, ISO 6658 og ISO 8686-1. Det er viktig å finne fram til representative lukter og smaker som kan forekomme i drikkevann. En oversikt over disse finnes i vedlegg 1. Mange er relatert til kjemiske stoffer som må løses i vann og fortynnes mange ganger. I tabell 1 finnes en oversikt over noen av stoffene og hvilke fortynninger som bør brukes for å kunne gjenkjenne luktene og smakene. De fleste stoffene er giftige og må behandles med varsomhet. Tilbereding av prøvene: Utstyr:

• Analysevekt • Målekolber • Pipetter • 250 ml glassflasker med skrukork* • Avtrekkskap

Kjemikalier: • Kjemiske stoffer som gir aktuelle

luker/smaker i drikkevann (se tabell 1) • Referansevann (ionebyttet eller renset ved

omvendt osmose) *Det kan være en fordel å bruke spesielle prøveflasker til referansestoffer fordi luktene kan ”sette seg” i prøveflaskene og dermed gjøre disse ubrukelig for andre analyser. Framgangsmåte: Lag grunnløsninger og standardløsninger i henhold til tabell 1. De fleste kjemikaliene er ikke i fast form, men i konsentrert løsning, og det bør tas hensyn til spesifikk vekt når grunnløsningen skal lages. Standardløsningene (bortsett fra grunnsmakene) er oppgitt som 200 ml løsninger. Det er nok til tre dommere. Vanligvis vil det derfor være nødvendig å lage en større mengde enn den som er oppgitt i tabellen. Dommerne lukter og smaker på prøvene etter samme prosedyrer som beskrevet i metoden. Hvis en velger å servere noen stoffer i lavere

Preparation of reference materials and training assessors for the evaluation of odour and taste in drinking water. This is a description of how assessors in a sensory panel can be trained to evaluate odour and taste in drinking water. Also refer to NMKL Procedure no. 11 and the ISO standards ISO 5496, ISO 6658 and ISO 8686-1. It is important to know of representative odours and tastes which may occur in drinking water. Annex 1 contains an overview of these. Many are related to chemical substances that have to be dissolved in water and diluted several times. Table 1 contains an overview of some of the substances and the degrees of dilution that are necessary to make it possible to detect the odours and tastes. Most of these substances are toxic and must be handled with care. Preparation of the samples: Equipment:

• Analytical balance • Volumetric flasks • Pipettes • 250 ml glass bottles with screw caps* • Closed hood

Chemicals: • Chemical substances which give the

relevant odours/tastes in drinking water (see table 1)

• Reference water (ion exchanged or cleaned by reversed osmosis)

*It is recommended to use special sample bottles for reference materials because the odours may ”stick” to the sample bottles, thus rendering them useless for other analyses. Method: Make up basic taste solutions and standard solutions in accordance with Table 1. Most of the chemicals do not come as solids, but rather in a concentrated solution, and the specific weight should be considered when making a basic taste solution. The standard solutions described in the table (apart from the basic tastes) are all for 200 ml. That is enough for three assessors. Therefore, it will usually be necessary to make a larger amount than the one stated in the table. The assessors smell and taste the samples according to the procedures described in the method. If the panel leader chooses to serve some substances


konsentrasjoner (svakere løsninger) enn oppgitt i tabell 1 så server alltid de svakeste løsningene først. Sammen med hver prøve av svakeste løsning, serveres en prøve med nøytralt referansevann slik at det blir lettere å oppdage forskjeller. I tillegg til induserte lukter/smaker av kjemisk karakter må dommerne også testes for grunnsmakene surt, salt, søtt og bittert. En beskrivelse for tilberedelse av grunnsmakstesten finnes i vedlegg 2 i NMKL-prosedyre nr. 11. En del av avvikene som har med munnfølelse å gjøre bør også inngå i et treningsopplegg.

in lower concentrations (weaker solutions) than stated in Table 1, the weakest solutions should always be served first. A sample of neutral reference water should be served together with each sample of the weakest solution, in order to make it easier to detect differences. In addition to induced odours/tastes of a chemical nature, the assessors must also be tested for the basic tastes: sour, salty, sweet and bitter. Annex 2 of NMKL Procedure no. 11 contains a description of how to prepare a basic taste test. Some of the deviations related to mouth sensations should also be included in the training programme.

Tabell 1. Oversikt over aktuelle lukter og smaker i drikkevann, hvilke stoffer som framkaller disse og konsentrasjon på grunnløsning og standardløsning.

Table 1. Overview of relevant odours and tastes in drinking water, which substances produce these and their concentration in basic taste solutions and standard solutions.

Nr. No.

Lukt/smak eller nese/ munnfølelse Anmerkning

Odour/taste or nose/mouth sensation Term

Indusering av feil Type stoff/kjemikalie

Inducing error Type of substance /chemical

Grunn-løsning * Basic taste solution *

Standard-løsning Standard solution

10 Sur/syrlig Sour/acidic sitronsyre i vann citric acid 50 g / 500 ml 60 ml → (**) 1000 ml

20 Søt Sweet sukkrose i vann sucrose in water 10 g / 100 ml 6 ml → 1000 ml

30 Salt Salty koksalt (NaCl) i vann

common salt (NaCl) in water

10 g / 100 ml 15 ml → 1000 ml

40 Bitter Bitter koffein i vann caffeine in water 1.0 g / 100 ml 27 ml → 1000 ml

100 Jord, mold, mugg

Earthy, mouldy, musty

-Jord -Earthy Geosmin Geosmin 0.02mg / 100 ml 300µl → 200ml

-Mugg -Musty 2-Metylisoborneol (MIB)

2-Methylisoborneol (MIB)

0.02mg / 100 ml 200µl → 200ml

200 Klor, ozon Chlorine, ozone 300 Gress, høy,

strå, treverk Grassy, hay/straw/ wood-like

-Gress -Grassy cis-3-hexen-1-o l cis-3-hexen-1-o l 100mg / 100ml 100µl → 200ml

400 Myr, septisk, svovel, svampaktig

Bog/marsh, septic, sulphurous

500 Fruktig, vegetabilsk, blomst

Fruity, vegetable, flowery

-Vegetabilsk (agurk)

-Vegetable (cucumber)



100mg / 100ml 50µl → 200ml

600 Fisk Fishy


Nr. No.







-Råtten fisk -Rotten fish Trimetylamin (25% løsning)

Trimethylamine (25% solution)

1ml / 100ml 2.5ml → 200ml

700 Medisin Medicine-like -Medisin -Medicine Iodoform (tri-

odo-metan) Iodoform (tri-odo-methane)

1mg / 100ml 250µl → 200ml

800 Kjemikalie Chemical -Plast -Plastic methyl

methacrylate methyl methacrylate

100mg / 100ml 300µl → 200ml

900 Munn/nese følelse

Mouth/nose sensation

901 - Astringent -Astringent lemon juice lemon juice * Disse fortynningene avviker noe fra litteraturen. 200 ml er nok til tre dommere. Er det flere dommere beregn derfor en større mengde standardløsning. “→” betyr av grunnløsning fyll opp til

* These dilutions deviate somewhat from the dilutions described in literature. 200 ml is enough for three assessors. If there are more assessors, prepare a larger quantity of standard solution. “→” means of basic taste solution fill up to


Vedlegg 3 Annex 3 Skjema for registrering av prøvetemperatur. Form for registering sample temperature. Dato Date

Prøvenr. Sample no.

Temperatur Temperature °C

Anmerkning Term

Sign.


Vedlegg 4 Annex 4 Dommer/ Assessor:………………………………… Dato/ Date:……………….

Kvalitetstest av drikkevann - Bedømmelsesskjema Quality Control Test for Drinking Water - Evaluation Form

Skala for Lukt og smak /Scale for odour and taste ingen avvik /no deviation sterkt avvik / strong deviation 0_______1_______2_______3_______4 Det skal brukes hele poeng og settes anmerkning ved poeng 2 eller høyere. Only whole points shall be used, and terms shall be given for 2 points or more. Poeng /Points Beskrivelse (avvik fra referanse) / Description (deviation from reference) 0 Ingen /None 1 Så vidt konstaterbart /Barely noticeable 2 Svakt / Weak 3 Tydelig / Clearly noticeable 4 Sterkt / Strong Prøvenr Lukt/ Odour Smak / Taste Sample no. Poeng/

Points Anmerkning / Term Poeng/

Points Anmerkning / Term

Ref. Kal. /Cal. 1 Kal. /Cal. 2 Ref.= referanse/reference

Prøvenr Lukt/ Odour Smak / Taste Sample no. Poeng/

Points Anmerkning / Term Poeng/

Points Anmerkning / Term

Ref. 1 2 3 4 5 Ref. 6 7 8 9 10 Ref. 11 12 13 14 15


Vedlegg 5 Annex 5 Nomenklatur for drikkevann. Drikkevann skal være uten fremtredende lukt og smak. Dersom prøven har avvikende lukt og smak i forhold til referanse, bruk følgende nomenklatur til å beskrive avviket.

Nomenclature for drinking water. Drinking water should be without distinctive odour and taste. If the sample has a deviating odour and/or taste in relation to the reference water, the following nomenclature should be used to describe the deviation.

Nr./ No. Anmerkning Term 10 Sur/syrlig Sour/acidic 20 Søt Sweet 30 Salt Salty 40 Bitter Bitter 100 Jord-, mold-, muggaktig Earthy, mouldy, musty 101 -jord, mold -earthy, mouldy 102 -mugg -musty 103 -potetbinge -potato bin 104 -kork -corky 200 Klor, ozon Chlorine, ozone 201 -klor -chlorine 202 -svømmebasseng -swimming pool-like 203 -ozon -ozone-like 300 Gress-, høy-, strå-, treverkaktig Grassy, hay/straw/ wood-like 301 -gress -grassy 302 -høy -hay-like 303 -strå -straw-like 304 -treverk -wood-like 305 -Tobakkaktig -tobacco-like 400 Myr-, septisk-, svovel-, svampaktig septic, sulphurous, swampy, marshy 401 -myr -bog-like, rubbery 402 -septisk -septic 403 -svovel/råtne egg -sulphurous (rotten eggs) 404 -svampaktig -marshy, swampy 500 Fruktig, vegetabilsk,

blomsteraktig Fruity, vegetable, flowery

501 -frukt -fruity 502 -vegetabilie -vegetable 503 -blomst -flowery 600 Fiskaktig Fishy 601 -fersk fisk -fresh fish 602 -rotten fisk -rotten fish 603 -harsk fisk -rancid fish 604 -akvarie/alge -aquarium/alga 700 Medisinaktig Medicine-like 701 -medisin -medicine 702 -fenol -phenol 800 Kjemikalieaktig Chemical-like 801 -harsk -rancid 802 -modellim -model glue 803 -såpe -soapy 804 -søt organisk -sweet organic 805 -katteurin -cat urine


806 -plast -plastic 807 -bensin -petrol-like 808 -skokrem -shoe polish-like 809 -møbelpolish -varnish-like 900 Munn/nese følelse Mouth/nose sensation 901 -astringent - astringent 902 -dødt, flatt -dead, flat 903 -skarp, stikkende - sharp, sticking 904 -oljet -oily 905 -kalkaktig -limy 906 -prikkende -pricking 907 -tørt -dry 908 -metallisk -metallic 909 -kjølende -cooling 50 Bismak After-taste/ off-flavour 51 Ufrisk Stale 52 Snøsmak Snow taste


Vedlegg 6 Annex 6 Instruks for dommere. I sensorisk analyse er det sansene våre lukt, smak, syn, hørsel og følelse som er analyseinstrumentet. Det er viktig at instrumentet er kalibrert og fungerer tilfredsstillende upåvirket av utenforliggende forhold. Den enkelte dommer må derfor ta hensyn og følge de instrukser som analysen krever. Før bedømmelsen: • Ikke bruk leppestift, sterk parfyme, sterkt

parfymert etterbarberingsvann, sterkt parfymert deodorant etc.

• Gi beskjed til panelleder om du er i dårlig form

pga. forkjølelse, hodepine etc. • Ikke røyk i den siste halve timen før

bedømmelsen. • Ikke spis eller drikk noe annet enn vann i den

siste halve timen før bedømmelsen. • Pass avtalt tid for bedømmelsen og sørg for at

du har avsatt nok tid for bedømmelsen. Under bedømmelsen: • Vær oppmerksom og konsentrert, si ifra hvis

noe er uklart. • Ikke prat unødvendig. Unngå kommentarer

som uff, umm etc.

Instructions for assessors. In sensory analysis, the analysis instrument is our set of senses: smell, taste, sight, hearing and touch. It is important that the instrument is calibrated and works satisfactorily, independently of surrounding conditions. Each individual assessor must therefore show consideration for others and comply with the instructions required by the analysis. Before the evaluation: • Do not use lipstick, strong perfume or strongly

perfumed after-shave, deodorant etc. • Let the panel leader know if you are not feeling

well due to a cold, headache etc. • Do not smoke during the last half hour before the

evaluation. • Do not eat or drink anything but water during the

last half hour before the evaluation. • Show up at the correct time for the evaluation and

make sure you have set aside enough time for it. During the evaluation: • Be attentive and concentrated. Let the panel leader

know if you are uncertain about anything. • Do not speak unless it is necessary. Avoid

comments like ugh, mm etc.


Vedlegg 7 Annex 7

Driftsjournal for dommere – drikkevann. Inneholder: • Oversikt over dommere og deres bedømmelser • Kontrollkort for dommere – repeterbarhet og

korrigeringer Anmerkningene føres på dersom det er gitt anmerkninger både på ordinær prøve og gjentak.

Operations Journal for Assessors - Drinking water. Contains: • An overview of the assessors and their evaluations • Control cards for assessors – repeatability and

corrections Terms should be entered if they are given both for the ordinary sample and for the repetition.

Oversikt over dommere og deres deltagelse i bedømmelser/ Overview of the assessors and their evaluations

Dommer/Dato

Assessor/Date

Sum


Oppfølging. Dersom antall dobbeltprøver (se skjema neste side) med avvik på 2 poeng eller mer i perioden overstiger 10% av de bedømte dobbeltprøver, må dommeren få beskjed om dette og det må settes i gang tiltak for å få kalibrert dommeren.

Follow-up. If the number of duplicate samples (see form on next page) with a deviation of 2 points or more in a period exceeds 10% of the evaluated samples, the assessor must be informed of this, and measures must be taken to calibrate the assessor.

Kontrollkort for dommere, repeterbarhet og korrigeringer: Drikkevann Control card for assessors – repeatability and corrections: Drinking water Bedømmelsesdato/ Evaluation date:____________

Dommer/Assessor:________________________

Prøvenr Sample

Egenskaper / Properties

Ordinær prøve Ordinary sample

Dobbeltprøve Dupl.sample

Differanse Difference

Anmerkning ord. Term ord.

Anmerkning dob. Term dupl.

Lukt / Odour

Smak / Taste

Lukt / Odour

Smak / Taste

Lukt / Odour

Smak / Taste

Lukt / Odour

Smak / Taste

Lukt / Odour

Smak / Taste

Lukt / Odour

Smak / Taste

Antall korrigeringer lukt OPP/UP: No. of corrections, odour:

Antall korrigeringer smak OPP/UP: No. of corrections, taste:

Sum


Vedlegg 8 Driftsjournal for panelets repeterbarhet (dobbeltprøver) – kvalitetstest drikkevann. Driftsjournalen inneholder: • Kontrollkort med registrering av panelets

repeterbarhet og dokumentasjon på når resultatene har vært for dårlig.

Anmerkningene føres på dersom det er gitt anmerkninger både på ordinær prøve og gjentak. Toleransegrense: Dersom differansen mellom prøve og gjentak er 1,0 poeng eller større skal panelleder vurdere om hele eller deler av serien skal bedømmes på nytt. Dersom det ikke er åpenbart at differansen skyldes prøveforskjell, skal alle prøver i det området dobbeltprøven dekker, bedømmes på nytt. Serien skal inneholde min. 10% doble prøver. Dersom en ny bedømmelse fortsatt gir differanse over toleransegrensen skal avviksrapport skrives.

Annex 8 Operations journal for repeatability (duplicate samples) – quality control test for drinking water. The operations journal contains: • Control cards with a record of the repeatability of

the panel and documentation of cases in which the results have been too poor.

Terms should be entered if they are given both for the ordinary sample and for the repetition. Limit of tolerance: If the difference between sample and the parallel is 1.0 point or more, the panel leader should determine if part of, or the entire run, should be evaluated again. If the difference obviously is caused by sample deviation all the samples in the area covered by the double sample should be reassessed. The run should include minimum 10% double samples. If a new assessment obtains a difference above the limit of tolerance, a deviation report should be written.

Kontrollkort for panelets repeterbarhet – drikkevann Control card for the repeatability of the panel – drinking water Dato/Date: Dommere/Assessors:

Prøvenr. Sample no.

Egenskaper Properties

Ordinær poeng Ordinary points

Gjentak poeng Repetition points

Differanse Difference

Anmerkning Ordinær Term Ordinary

Anmerkning gjentak Term Repetition

Lukt / odour

Smak /taste

Lukt / odour

Smak /taste

Lukt / odour

Smak /taste

Dokumentasjon på når panelets repeterbarhet har vært dårligere enn toleransegrensen:

Documentation of cases in which the repeatability of the panel has been lower than the tolerance limit:

Prøve/ Sample

Dato date

Bed. nr. Eval.no.

Tiltak/anmerkning Measure/term Sign.


Vedlegg 9 Annex 9 Resultater fra avprøvningen. Results of the collaborative study. Tabell 1. Oversikt over hvor mange prosent av panelene som klarte å påvise hvilken lukt/smak som var i standardprøvene Table 1. Overview of the percentage of panels who managed to detect which odours/tastes were present in the standard samples. Prøvetyper Sample types

Kjennetegn Identification

lukt/smak Odour/taste

HovedgruppeMain group

% riktig lukt % correct odour

% riktig smak% correct taste

Omgang/Round 1 P1 geosmin Jord / Earthy 100 75 70 P2 kommunalt

drikkevann municipal drinking water, Oslo

P3 2-Methyliso-borneol (MIB)

Mugg / Musty 100 100 65

P4 trimethylamine Fisk / Fishy 600 90 70 P5 cis-3-hexen-1-o l Gress / Grassy 300 60 55 P6 referanse vann

reference water

Omgang/Round 2 p1 geosmin Jord/ Earthy 100 65 55 p2 Imsdal

Imsdal spring water

p3 Iodoform (tri-odo-metan)

Medisin/ Medicine 700 70 55

p4 trimetylamin Fisk/ Fishy 600 80 40 p5 trans-2-cis-6-

nonadienal Agurk (vegetabilsk) Cucumber (Vegetable)

500 75 65

p6 referanse vann ref. water

Tabell 2. Aritmetisk gjennomsnittspoeng for hvert panel og hver prøve for parameteren lukt. Table 2. The arithmetic mean points of each panel and each sample for the parameter, smell Lukt/Smell 1. omgang / 1st round Lab.No p 1 p2 ** p3 p4 ** p5 ** p6 **

1 2,3 0,5 ab 2,6 3,1 a 1,8 abc 1,1 a 2 2,3 0,5 ab 1,8 2,6 ab 0,8 bc 0,3 b 3 2,8 0,2 ab 2,3 3,0 a 2,2 ab 0,1 b 4 3,2 0,7 ab 2,5 3,8 a 2,2 ab 0,3 ab 5 3,0 0,4 ab 3,1 3,1 a 0,4 c 0,3 b 6 3,0 1,2 a 2,6 3,5 a 2,1 ab 0,1 b 7 3,7 1,2 a 2,9 1,3 b 2,7 a 0,7 ab 8 3,5 0,6 ab 2,7 3,3 a 1,6 abc 0,1 b 9 2,3 1,0 ab 2,7 3,2 a 1,7 abc 0,5 ab 10 3,1 0,1 b 2,9 3,4 a 0,9 bc 0,2 b

Gj.snitt /Mean 2,9 0,6 2,6 3,0 1,6 0,4 p-verdi * 0,099 0,003 0,088 0,012 <0,001 <0,001


Lukt/Smell 2. omgang / 2nd round Lab.No p 1 ** p2 p3 ** p4 ** p5 p6 **

1 3,2 ab 0,5 2,4 a 3,5 ab 3,1 0,6 ab 2 3,3 ab 0,0 2,0 a 3,9 a 2,5 0,4 b 3 2,6 ab 0,5 1,9 a 3,3 abc 2,6 0,1 b 4 2,5 ab 0,2 2,7 a 3,5 ab 3,0 0,2 b 5 3,3 a 0,1 1,6 a 3,4 abc 3,0 0,4 b 6 2,5 ab 0,0 1,7 a 2,5 bc 2,2 0,0 b 7 3,3 a 0,0 1,9 a 2,2 c 2,2 0,2 b 8 2,7 ab 0,1 2,6 a 3,1 abc 3,1 0,1 b 9 2,2 b 0,2 2,7 a 2,8 abc 2,5 1,5 a 10 3,3 ab 0,3 2,7 a 3,4 ab 3,2 0,2 b

Gj.snitt/ mean 2,9 0,2 2,2 a 3,2 2,7 0,4 p-verdi/value * 0,010 0,389 0,034 0,002 0,241 0,006

Tabell 3 Aritmetisk gjennomsnittspoeng for hvert panel og hver prøve for parameteren smak. Table 3. The arithmetic mean points of each panel and each sample for the parameter, taste. Smak/ Taste 1. omgang / 1st round Lab.No p 1 p2 p3 p4 p5 p6 **

1 3,1 1,4 3,3 2,1 2,6 1,3 ab 2 2,8 1,7 3,1 2,3 2,0 1,7 a 3 2,6 0,5 2,1 1,9 1,9 0,7 ab 4 3,5 1,5 3,5 3,0 3,0 0,8 ab 5 3,2 1,9 3,6 1,6 1,8 0,5 ab 6 2,6 1,0 2,7 1,6 2,0 0,1 b 7 2,5 1,2 1,8 1,2 1,0 0,7 ab 8 2,8 1,1 2,3 2,0 2,0 0,9 ab 9 2,3 1,3 3,2 2,6 2,2 0,2 b 10 3,2 0,7 3,3 2,8 2,0 1,0 ab

Gj.snitt/mean 2,9 1,2 2,9 2,1 2,0 0,8 p-verdi /value* 0,691 0,056 0,057 0,252 0,301 0,009 Smak /Taste 2. omgang / 2nd round Lab.No p 1 ** p2 ** p3 ** p4 p5 p6 **

1 3,3 a 1,1 ab 2,9 ab 1,8 3,2 1,4 ab 2 3,3 a 1,5 a 2,5 ab *** 2,9 1,9 a 3 2,5 a 0,5 ab 1,9 ab 2,6 2,6 0,6 bc 4 3,5 a 0,0 b 2,7 ab 3,0 3,3 0,3 bc 5 3,3 a 0,6 ab 2,5 ab 1,6 3,1 0,5 bc 6 2,4 a 0,0 b 1,8 ab 1,0 2,4 0,0 c 7 2,0 a 0,2 b 1,5 b 1,5 1,7 0,7 bc 8 2,9 a 0,6 ab 3,0 a 3,0 3,0 1,1 abc 9 2,2 a 0,8 ab 2,7 ab 1,7 2,5 1,2 ab 10 3,3 a 0,9 ab 2,9 ab 2,7 3,3 0,8 abc

Gj.snitt/mean 2,9 0,6 2,4 2,1 2,8 0,9 p-verdi * 0,041 0,001 0,012 0,056 0,075 <0,001

’ p-verdiene gjelder laboratorier (to-veis variansanalyse over laboratorier og dommere). p<0,01 indikerer at bedømmelsene til panelene er signifikant forskjellige. * p-values for laboratories (two-directed variance analysis of laboratories and the assessors). p<0.01 indicates that the assessment of the panels deviate significantly.


** Ulik bokstav indikerer at laboratoriet har bedømt prøven signifikant forskjellig fra de øvrige laboratoriene (Tukey test). ** Different letters indicate that the laboratory has assessed the sample significantly different from the other laboratories (Tukey test).

*** laboratoriet bedømte ikke denne prøven for parameteren smak. *** the laboratory did not assess this sample for the parameter taste.

Endringer

Nr. 183 2007

NORDISK METODIKKOMITÉ FOR NÆRINGSMIDLER


CorrectionsNo. 183

2007

Endringer til: Kvalitetskontrolltest av drikke-vann.

Correction to: Quality control test for drinking water.

I vedlegg 2: Tilbereding av referansestoffer og trening av dommere som skal bedømme lukt- og smak i drikkevann er det behov for korrigeringer i tabellen med hensyn på sur/syrlig, søt, salt og bittert.

In annex 2: Preparation of reference materials and training assessors for the evaluation of odour and taste in drinking water there is a need for corrections in the table with respect on sour/acidic, sweet, salty and bitter.

Tabell 1 i vedlegg 2 Oversikt over aktuelle lukter og smaker i drikkevann, hvilke stoffer som framkaller disse og konsentrasjon på grunnløsning og standardløsning for sur/syrlig, søt, salt og bittert skal være som følger:

Table 1 in annex 2 Overview of relevant odours and tastes in drinking water, which substances produce these and their concentration in basic taste solutions and standard solutions for sour/acidic, sweet, salty and bitter should be as follows:

Nr. No.







10 Sur/syrlig Sour/acidic sitronsyre i vann

citric acid 10 g / 100 ml 1,5 ml → 1000 ml

20 Søt Sweet sukkrose i vann

sucrose in water

50 g / 500 ml 60 ml → 1000 ml

30 Salt Salty koksalt (NaCl) i vann

common salt (NaCl) in water

10 g / 100 ml 6 ml → 1000 ml

40 Bitter Bitter koffein i vann caffeine in water

1.0 g / 100 ml 27 ml → 1000 ml

Vedlegg til 183 2013

NORDISK METODIKKOMITÉ FOR NÆRINGSMIDLER


Appendixto 183 2013

VEDLEGG APPENDIX En sikkerhetsvurdering for noen av kjemikaliene som brukes i NMKL 183: Sensorisk kvalitetskontrolltest av drikkevann. Sikkerhetsvurderingen er utført av Pertti Koivisto (Livsmedelssäkerhetsverket Evira, Finland) og Kettil Svensson (Livsmedelsverket, Sverige). En sensorisk test utføres ved å ta en stor munnfull av løsningen og rulle det rundt i alle deler av munnhulen for deretter å spytte det ut. Utilsiktet svelging av smaksprøver øker selvsagt eksponeringen, men konsentrasjonene av kjemikaliene er likevel så lave at akutte effekter ikke vil forekomme. I denne øvelsen antas det at prøven inntas en gang om dagen (worst case scenario). Dette gir en “worst case” eksponering sammenlignet med lukt-/smakstest av en 15 mL prøve/dag. Eksponeringstiden for smak og innånding er imidlertid svært kort, for eksempel sammenliknet med en 8 timers gjennomsnittlig eksponering i noen yrker. I tillegg er det en sikkerhetsfaktor på minst 7 X, siden det antas at den sensoriske testen foretas én gang i uken snarere enn daglig. Konklusjonen, som er basert på beregningene, er at det ikke er noen helsefare forbundet med noen av de anvendte stoffene, dersom de benyttes som angitt i NMKL 183 (jfr. tabell A nedenfor). Det er også gitt toksisitet-data av stoffer som ikke er benyttet i NMKL 183 men som kan være aktuelle i evaluering av drikkevann. Forklaringer til tabellen: Forbindelsene ble delt inn i henholdsvis

“anvendt” (tabell A) og “ikke-anvendt” (tabell B) gruppe. De anvendte stoffene ble testet da metoden ble utviklet, og de aktuelle konsentrasjonene er følgelig kjent og angitt. De ikke-anvendte stoffene har blitt vurdert mot relevant sensorisk litteratur, men ikke testet.

A safety assessment for some of the chemicals that are used in NMKL 183: Quality control test for drinking water. The safety assessment was conducted by Pertti Koivisto (Finnish Food Safety Authority Evira, Finland) and Kettil Svensson (National Food Agency, Sweden). A sensory test is performed by taking a large mouthful of the solution, rolling it around in all parts of the mouth and then spitting it out. Accidental swallowing of samples will naturally increase the exposure, but still the concentrations of the chemicals are so low that any acute effects will not occur. In this exercise it is assumed that the sample is ingested once a day (worst case scenario). This produces a “worst case” exposure in comparison with tasting/smelling of a 15 mL sample/day. However, the exposure time for tasting and inhalation is very short, e.g. in comparison with 8 hours of average exposure in occupational settings. In addition there is a safety factor of at least 7 X, since it is assumed that the real tasting/smelling occasion is rather once a week. Based on the calculations, the conclusion is that there is no health concern for any of the applied substances if used according to NMKL 183 (see table A below). Toxicity data of substances not applied in NMKL 183 are also included, as these substances might be relevant in the evaluation of drinking water. Explanations to the table: The compounds were divided into “applied”

(Table A) and “non-applied” (Table B) groups, respectively. The applied substances were tested during the elaboration of this method, and hence proper concentrations are known and stated. The non-applied substances have been reviewed in relevant sensory literature, but not tested. This

NMKL 183 VEDLEGG, 2013, side 2 NMKL 183, APPENDIX, 2013, page 2

Dette betyr at konsentrasjonene ikke er kjent og følgelig kan ikke eksponeringsscenarier utføres.

Informasjon om naturlig forekomst i matvarer er verdifullt, spesielt i fravær av data om toksisitet eller veiledende helsebaserte verdier. Når det er relevant er derfor slik informasjon inkludert i tabellen.

Når det gjelder geosmin er det begrenset tilgang til relevant data. Små mengder geosmin finnes imidlertid i rødbeter og vin (40-200 ng/L), og forbindelsen er ikke rapportert å forårsake uønskede helseeffekter ved inntak av disse matvarene.

Siden konsentrasjonene av de anvendte prøvene generelt er svært lave, forventes ikke akutte effekter. Derfor er det valgt å foreta en sammenligning basert på kroniske veiledende verdier som ADI/TDI der det er tilgjengelig.

Tillatte (eller godkjente) stoffer som

smakstilsetning i matvarer er gjenkjent og angitt i tabellen. Mange av disse stoffene mangler imidlertid data om toksisitet, og evalueringen er derfor basert på deres struktur og metabolisme. Stoffene er tillatt i næringsmidler i særdeles lave konsentrasjoner.

I mangel av ADI/TDI verdier eller langvarig toksisitetsdata, er det inkludert en bemerkning om at stoffet er negativt i vitro gentoksisitetstester som Ames test. Inntil nylig har det vært en vanlig oppfatning at gentoksisitet er den mest følsomme toksisitetsparameteren. Derfor vil stoffer som forekommer på nivåer godt under 1 µg /kg bw/dag, kun gi opphav til gentoksiske effekter som kreft eller genetiske effekter i neste generasjon. For et stoff hvor relevante tester (for eksempel http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2379.pdf; EFSA, 2011) indikerer at det ikke er gentoksisikt, og hvis eksponeringen er godt under 1 µg/kg bw/dag, er det ingen grunn til helsemessig bekymring.

Threshold av Toksikologisk Concern (TTC) er

et konsept som diskuteres i EFSA (European Food Safety Authority, se http://www.efsa.europa.eu/en/search/doc/2750.

means that proper concentrations are not known and consequently exposure scenarios cannot be performed.

Information regarding naturally occurrence in foods is of value, especially in the absence of toxicity data or health based guidance values. Therefore, such information has been introduced in the table when relevant.

Concerning geosmin limited relevant data is available. However, small amounts of geosmin is found in beetroot and wine (40-200 ng/L), and the substance has not been reported to cause adverse health effects when consuming these food items.

Since the concentrations of the applied samples

generally are very low, acute effects are not foreseen. Due to this a comparison with health based chronic guidance values like ADI/TDI has been chosen as priority when available.

Permitted substances (or authorized) for

flavouring of foods are recognized and indicated in the table. However, many of the flavouring substances lack toxicity data and the evaluation is therefore based on their structure and metabolism. When occurring in sufficiently low concentrations, they are allowed in foods.

In the absence of any ADI/TDI or any other long term toxicity data, a remark has been included regarding the substance being negative in vitro genotoxicity tests like the Ames test (bacterial gene mutation test). Up to now, it is a common view that genotoxicity is the most sensitive toxicity parameter. Therefore, substances that occur at levels well below 1 µg/kg bw/day, might only be able to give rise to genotoxic effects like cancer or genetic effects in the next generation. Thus, a substance for which relevant tests (e.g http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/doc/2379.pdf; EFSA, 2011) indicate no genotoxicity and whose exposure is well below 1 µg/kg bw/day, is considered of no health concern.

Threshold of Toxicological Concern (TTC) is a concept discussed within EFSA (European Food Safety Authority; see http://www.efsa.europa.eu/en/search/doc/2750.p


pdf; EFSA 2012. Threshold of Regulation (ToR; http://www.fda.gov/Food/Guidance ComplianceRegulatoryInformation/GuidanceDocuments/FoodIngredientsandPackaging/ucm081833.htm) anvendes i USA av FDA, og benytter de samme nivåene som TTC. For stoffer som ikke er gentoksiske og hvor eksponeringen er under 0,025 µg/kg kroppsvekt per dag, behøver ingen toksikologiske data angis bortsett fra toksikologiske data fra litteratur og identitet (Tor). For stoffer hvor strukturen tilsier fare for gentoksisitet er det foreslått et nivå på 1/10, dvs. 0,0025 µg/kg bw/dag (TTC). Under det nivået forventes ingen helserisiko. Det er imidlertid noen unntak, som aflatoksin liknende, azoksy- eller N-nitroso-forbindelser, bensidiner, hydrasiner, uorganiske forbindelser, metaller, proteiner, steroider, stoffer som er kjent eller antas å bioakkumulere forbindelser med strukturer som ikke er tilstrekkelig representert i de databasene som TTC verdiene hentet fra, f.eks. nanomaterialer, radioaktive stoffer og forbindelser som antas å ha lokale effekter på mage-tarmkanalen. Likevel kan kjemikalier med en svært lav eksponering, og som i tillegg mangler data, som geosmin og 2-metyl-isoborneol, sammenlignes med dette konseptet og derved utelukke enhver risiko når det brukes i henhold til denne metoden.

df; EFSA 2012. Threshold of Regulation (ToR; http://www.fda.gov/Food/Guidance ComplianceRegulatoryInformation/GuidanceDocuments/FoodIngredientsandPackaging/ucm081833.htm), applied in the US by FDA, utilizes the same levels as TTC. For substances not being genotoxic and whose exposure is below 0.025 µg/kg bw day, no toxicological data has to be provided except literature toxicological data and identity (ToR). For substances with a structural alert for genotoxicity, a level of 1/10; thus 0.0025 ug/kg bw/day (TTC), is proposed. Below that level, no health concern is anticipated. However, there are some exceptions to this concept for chemicals such as aflatoxin-like, azoxy- or N-nitroso-compounds, benzidines, hydrazines, inorganic substances, metals, proteins, steroids, substances that are known or predicted to bioaccumulate, substances with structures that are not adequately represented in the original databases from which the TTC values have been derived, e.g. nanomaterials and radioactive substances and substances likely to have the potential for local effects on the gastro-intestinal tract. Nevertheless, chemicals with a very low exposure and in addition a lack of data like geosmin and 2-methyl-isoborneol may be compared with this concept and thereby rule out any risk when used according to this method.


Table. A safety assessment of some applied chemicals in NMKL 183 Tabell A: En sikkerhetsvurdering for noen anvendte kjemikalier i NMKL 183

Name (chemical)

CAS/ (FEMA) number

Concen-tration in taste solution (mg/L)

Worst case exposure: 15 ml/day/person, expressed as mg/kg bw/day (bw 60 kg)

Occurrence in foods when relevant (mg/kg foods)

ADI/TDI value (mg/kg bw/day)

Comments; e g health based values, LD50, if not else mentioned

caffeine koffein

58-08-2 270

0.07 Not specified 192 mg/kg bw (rat, oral) MRDD: 10 mg/kg bw/day (FDA) One cup of regular coffee gives approx. 1-2 mg/kg bw

citric acid sitronsyre

77-92-9 6000

1.5 Not specified (Q.S)

3000 mg/kg bw Citric acid is a normal component in humans.

sucrose (table sugar) sukkrose (bordsukker)

57-50-1 600

0.15 A food component

Not specified

sodium chloride (table salt) natriumklorid (bordsalt)

7647-14-5 1500

0.38 A food component

Not specified 3000–8000 mg/kg bw (oral in rats, mice, rabbits)

cis-3-hexen-1-ol

928-96-1 0.5 0.0001 Permitted flavouring substance in foods

Not specified 4700 mg/kg bw (rat) 400 mg/kg bw (mouse)


557-48-2 0.25

0.06 μg/kg bw/day

Permittted flavouring substance in foods

Not specified >5000 mg/kg bw (rat) Ames test neg (TA100; NLM TOXNET)

trimethyl-amine

75-50-3 3.1

0.0008 Not specified ~ TDI = 2

7872 mg/kg bw (rat) Ames test neg (NLM TOXNET) NOEL= 200 mg/kg bw/day (f, m,pups; OECD 422) *

iodoform (tri- iodo-methane)

75-47-8 0.012

0.003 μg/kg (below TTC)

Not specified 355 mg/kg bw rat (NLM TOXNET) 10 mg/m3 TWA (NIOSH) Chromosome aberration (SHE cells) neg (NLM TOXNET)


Name (chemical)

CAS/ (FEMA) number


Worst case exposure: 15 ml/day/person, expressed as mg/kg bw/day (bw 60 kg)




methylmet-acrylate

80-62-6 1.5

0.4 μg/kg t-TDI = 0.1 mg/kg bw (group-TDI; EU FCM)

NOAEL:136 mg/kg bw/day rat (source IRIS) SML = 6 mg/kg food (EU; EU FCM)

geosmin

19700-21-1 300 ng/L

0.08 ng/kg (below TTC)

beetroot and wine (40-200 ng/L; permittted flavouring substance in foods

Not specified Ames test neg (NLM TOXNET)

2-methyl-isoborneol

2371-42-8 200 ng/L

0.05 ng/kg (below TTC)

Not specified Ames test (TA 98, TA100) neg (NLM TOXNET)

* (Hatano Research Institute, Food and Drug Safety Center,729-5 Ochiai, Hadano-shi, Kanagawa, Japan) ADI/TDI = acceptable/tolerable daily intake MRDD = Maximum recommended daily dose Oral RfDose = oral reference dose (comparable with AD/I/TDI) Ames test = ‘The Ames test is a bacterial assay to assess the mutagenic potential of chemical compounds’ NOEL = no observed effect level NOAEL = no observed adverse effect level Table B. Toxicity data for some non-applied chemicals in NMKL 183 Tabell B. Toksikologiske date for noen ikke-anvendte kjemialer i NMKL 183 Name (chemical)

CAS/ (FEMA) number


Worst case exposure: 15 ml/day/person expressed as mg/kg bw/day (bw 60 kg)




dimethyl trisulphide

3658-80-8 not specified

not specified Not specified

1.1ug/capita/day Maximised Survey- derived Daily Intakes (MSDI-EU)

hydrogen sulphide


not specified Not specified Oral RfD - Subchronic : 0.03 mg/kg bw/day (RAIS, US) LC50 =444 ppm (rat), LC50 = 800 ppm (humans) LD50 = >90 mL/kg bw(rat)


Name (chemical)

CAS/ (FEMA) number


Worst case exposure: 15 ml/day/person expressed as mg/kg bw/day (bw 60 kg)




0.00047 ppm is the odour threshold

decanal


not specified Permitted flavouring substance in foods

Not specified 3730 µl/kg (rat) ~ 3730 µg/kg bw

sodium hypochlorite

7681-52-9 not in use 0.15 5800 mg/kg bw mouse 8910 mg/kg bw rat

diphenyl ether


not specified Not specified (~ TDI = 3)

3370 mg/kg bw, rat NOEL = 301 mg/kg bw/day (males; Toxicologist 12 (1):117 1992)

© NMKL