hitachi s-4800 型扫描电镜 简易操作指南
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Hitachi S-4800 型扫描电镜 简易操作指南. 国家纳米科学中心纳米检测实验室. 注意!. 本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容,不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。 为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度,文件内容难于面面俱到。 欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见!. S - 4800 扫描电镜外观. S - 4800 扫描电镜剖面图. S-4800 主要技术参数. 扫描电镜使用时的安全注意事项. - PowerPoint PPT PresentationTRANSCRIPT
Hitachi S-4800 型扫描电镜简易操作指南
国家纳米科学中心纳米检测实验室
注意!
本文件的目的在于帮助用户记忆培训的内容,不能代替培训。有意自己操作扫描电镜的用户请到现场参加培训。
为了把此文件的篇幅限制在一个合理程度,文件内容难于面面俱到。
欢迎各位对本文件的内容提出宝贵意见!
S - 4800 扫描电镜外观
S - 4800 扫描电镜剖面图
S-4800 主要技术参数
二次电子成像分辨率 1.0nm@15KV
放大倍数 20~ 800000
加速电压 0.1~ 30kV
样品台 三轴马达台
样品最大尺寸 100mm
扫描电镜使用时的安全注意事项 扫描电镜及其附属设备中有高压电、低温、高温、
高压气流等危险因素,因此不正确的使用有可能造成人身伤亡。请您正确操作仪器,不要打开仪器的面板或试图接触培训过程中未允许您操作的部分,即使您对自己的操作很有信心。未获得授权的用户请勿操作电镜。
请勿用扫描电镜观察磁性样品,磁性样品有可能给电镜造成严重伤害。
如您的样品带有磁性或操作过程中遇到意外情况,请垂询技术员朴玲钰 / 常怀秋。
( Tel: 82545519/82545516 )。
S - 4800 扫描电镜的基本操作过程
启动操作程序 PC - SEM
观察样品
加载样品
加高压及条件设定
调节电子光学系统
记录图像
SEM 数据管理器
图像处理
取出样品
刻录光盘
取出样品
1 、启动操作程序 PC - SEM
打开显示器 Display 的开关; 系统启动,要求输入系统的用户名和密码; 核实用户名和密码后,电镜操作程序 PC
- SEM 自动启动,要求输入程序的用户名和密码;
核实用户名和密码后,电镜操作程序打开。
2 、加载样品
1 )将样品装在样品托( specimen stub) 上( 1 )根据样品大小选择合适尺寸的样品托
( 15mm,1inch,1.5inch,2inch );( 2 )用碳导电胶带或银导电胶将样品粘在样
品托上。注意:(a) 对于不导电或导电性不好的样品,需要进行喷金等的导电处理;(b) 当在较高倍率下观察时(大于等于 10 万倍),建议使用导电胶,
可以防止样品漂移;用了导电胶的样品需要用台灯烤干或用吹风机吹干后再插入样品室。
2 、加载样品
2 )将样品托装在样品架( specimen holder )上
( 1 )把样品托安装在样品架的顶端;( 2 )调整样品的高度,使得样品的上表面与样品高度计的下面尽量相平。
注意:(a) 取放样品操作时必须带手套以减少污染;(b)必须使用样品高度计调节样品的高度,使 WD 与 Z 尽量保持一致,这样不仅操作性好,而且有利于保护仪器和样品。
(c) 注意调节螺杆( adjusting screw )不要从样品架底座下面伸出来,这样会造成机械故障。
2 、加载样品3 )将样品架插入样品室插入样品之前需要确认:(a) 样品台的位置处于交换位置,并且没有处于锁定状态( Lock 开关的灯
不亮)(b) 加速电压处于 OFF状态
( 1 )按交换室操作部分的 AIR键,使交换室放气;( 2 )峰鸣器响后(对应键的灯不闪),将交换室打
开;( 3 )轻轻推入交换棒,此时保证交换棒后端的旋钮
处于 UNLOCK状态;( 4 )用一只手拿着交换棒的旋钮,另一只手将样品插入交换棒中;
2 、加载样品( 5 )按逆时针方向旋转交换棒的旋钮到 LOCK状态,然后将交换棒完全拉出;
( 6 )关闭交换室,按 EVAC键,交换室抽真空;( 7 )峰鸣器响后,按 OPEN键,打开样品室与交换室之间的门(气阀);
( 8 )峰鸣器响后,一边探视里面,一边将样品架充分地插入样品台的槽中(交换棒推到底);
( 9 )按顺时针方向旋转交换棒至 UNLOCK 位置,卸下样品,然后将交换棒完全拉出;
( 10 )按 CLOSE键,气阀关闭。
3 、加高压及条件设定
1 )设定样品尺寸点击 STAGE 设定键,在 SPECIMEN窗口画面,点
击 SET键,设定样品的尺寸。2 )设定加速高压和发射电流点击加速电压显示部分,设定所需要的加速电压和发射电流。发射电流一般设为 10A
3 )加高压点击 ON键,出现确认样品尺寸对话框,确定后,
开始自动加电压
3 、加高压及条件设定
4 )条件设定( 1 )选择图形信号及探测器类型: SE,BSE( 2 )设定工作距离WD( 3 )设定高度 Z Z 与 WD 密切相关,它们设定的先后顺序并
不重要,最终目的是在 Z 与 WD 的允许范围内使图像聚焦清楚。为安全起见,本机高度 Z 应在 3mm以上(范围3 - 30 )。
4 、调节电子光学系统加高压后即可寻找感兴趣的区域观察图像了。为了获得高质量的图像,通常要进行电子光学系统的调节,也称为合轴或对中 (Alignment) 。
( 1 )点击 ALIGN键,出现合轴画面( 2 )主要的合轴有:a. 电子束合轴: Beam Align 目标:把光圈调到中心b.物镜光栏合轴: Aperture Align目标:把图像晃动量调到最小c.象差校正合轴: Stigma Align X , Y目标:把图像晃动量调到最小( 3 )操作:调节操作面板的 STIGMA/ALIGNMENT X 和
Y
5 、观察样品
( 1 )移动样品可以通过操作面板上的滚动球来实现,在低倍下寻找感兴趣的区域,然后到合适的放大倍数观察和记录图像
( 2 )亮度和对比度调节使用操作面板上的BRIGHT 和 CONTRAST旋钮,或点击 ABCC 进行自动调整
( 3 )聚焦样品使用操作面板上的 FOCUS ,包括粗调 COARSE 和微调 FINE
( 4 )校正象散使用操作面板上的 STIGMA/ALIGNMENT (不在 Align窗口时)
6 、记录图像
1 )捕捉并保存 可以在任一种扫描模式( TV , FAST , SLOW )下记录图像,每一种模式又包括几种条件,可以在拍照前具体设定。设定好后,先点击所需要的扫描模式,然后按 CAPTURE键。捕捉只是指将图像暂时保存在 Captured Image 中,选中需要保存的图像,然后点击SAVE按钮,会出现一个对话框,可以设定图片被保存的位置及文件名称、类型等信息。可以选中所有的图片进行全部保存。
6 、记录图像
2 )直接保存点击工具栏的 SAVE按钮,可以将显示的图
像冻结并直接保存至硬盘。
7 、图像处理
如果需要,可以对图像进行处理。点击UTILITY 设定键,在 Signal processing窗口画面,可以选择 Smoth, Sharpen, Edge Enhance 等选项。
8 、 SEM 数据管理器
对于已保存的图像,可以使用 SEM 数据管理器( SEM Data Manager )功能进行管理,包括检索、显示、图像处理、编辑、打印等。
9 、取出样品1 )点击加速电压显示部分的 OFF键,关闭加速电压2 )确认样品台没有处于锁定状态,使样品台位置回到交换位置,
操作顺序:先手动调整 T ( 0 )和 Z ( 8mm ) , 然后点击HOME, 使 X,Y,R回到交换位置。
3 )按交换室操作部分的 OPEN键,峰鸣器响后,交换室与样品室之间的气阀被打开
4 )确认交换棒处于 UNLOCK状态,完全推入交换棒,按逆时针方向旋转交换棒的旋钮锁住样品架( LOCK )
5 )把样品交换棒完全拉出,按 CLOSE键,关闭气阀6 )按 AIR键,使交换室放气7 )峰鸣器响后,打开交换室,轻轻推出交换棒,按顺时针方向
UNLOCK 样品架,将样品架取下8 )将交换棒完全拉出,关闭交换室,按 EVAC键,使交换室抽真空
10 、刻录光盘
本机提供的唯一数据拷贝方式是刻录光盘,请大家自己准备光盘。
11 、结束操作
1 )关机操作点击 S-4800 主窗口的关闭键,或从 FILE菜单选择 EXIT ,退出程序,然后关闭Windows ,最后关闭显示器的 Display开关。
2 )实验记录操作结束后,请认真填写实验记录并清理样
品托及桌面。
观测条件的选择
1 、加速电压的选择 从电子光学的角度讲,随着加速电压的升高,
电镜的分辨率也提高,但是电压越高,电子束在样品中扩散范围就越大,同时放电和辐照损伤现象也越严重。因此要根据样品的种类及所要得到的信息,适当的选择加速电压。对于导电性好的样品,可以选择较高的加速电压;相反,对于导电性较差的样品,则应选择较低的加速电压。
观测条件的选择
2 、工作距离( WD )的设定WD(working distance)是指物镜下端面到焦点面之间的距离。
WD越小,图像的分辨率越高,而景深越浅。做能谱时, WD必须设定为 15mm 。
观测条件的选择
3 、探测器的选择 S - 4800配备有上下两个二次电子探测
器,在 WD 较小时 (<5) ,推荐使用上探测器,在 WD 较大时 (>10) ,推荐使用下探测器。如果选择 MIX ,则同时使用两个探测器,在整个 WD 的可变范围内,信号量不会发生极端的变化。
观测条件的选择
4 、信号选择 SE 信号分辨率高,有利于得到表面信息,但是易受放电的影响,而且图像的边缘对比度有时过强。低角度背散射电子 BSE- L信号能反应组分信息,而且受放电的影响小,图像的边缘对比度弱。在成像时引入一定比例的 BSE - L信号,可以抑制放电的影响和尖锐边缘过强的亮度。 BSE - H信号应用比较有限。
图像记录方式的选择
采用慢扫描的方式能够提高图像的信噪比,从而提高图像的质量,因此通常采用慢扫描方式记录图像。但是扫描速度越慢,样品的放电现象越显著。所以,如果样品放电现象比较严重,不能采用慢扫描方式记录图像,这时可以采用多次快速扫描叠加的方式记录图像,同样可以提高信噪比。但是对于漂移明显的样品无法采用这种技术。对于既放电又漂移的样品,采用单次快速扫描的方式反而可以获得最高质量的图像。
样品台
样品台以通过其表面中心的法线为轴做平面内旋转,是靠马达驱动的(自动)。
样品台旋转 Rotation——R (360°连续 )
样品台旋转 Rotation——R
Eucentric :当选中时,表示样品台旋转后,观察区域仍然保持在当前位置。
Abs :绝对角度 正值 0~360° Rel :相对角度(始终以当前位置为 0 ) 可以输入正值 0~360 °(顺时针 ) 负值 0~-360 °(逆时针 )
光栅旋转Raster Rotation——R. Rotation(360°连续 )
通过旋转电子束的扫描方向,实现对图像的旋转,样品台并没有旋转。
样品台倾转 Tilt——T
样品台以其平面内的一个特定方向的直径为轴做倾转,是手动的。
样品台(俯视) 显示器
正方向倾转 正方向倾转
样品台倾转 Tilt——T
倾转范围与样品台尺寸及高度 z有关最大倾转范围: -5°~70°倾转操作之前必须计算当前条件下允许倾转的范围Tilt/Z calculation:设定样品台尺寸 (加高压前设定)Priority Z:计算在给定的高度 Z 下样品台可以倾转的范围
Priority T:计算在给定的倾转角度 T 下高度 Z 的允许范围
倾转操作:手动调节
样品台倾转 Tilt——T
倾转注意:a)千万不要超过允许的倾转范围,为了安全起见,
不要倾转到极限,应留有一定的余量(至少 1 ° )
b) 如果进行了倾转操作,当结束操作后使样品台回到交换位置时,一定要先把 T 调回到 0 ,然后再调 Z 到 8mm 。
减速功能
本机附加减速功能,通过在样品表面施加与加速电压相反方向的电压,使到达样品表面的电子发生减速,抑制电荷积累现象,适合对不导电样品的高分辨率观察。
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