LABORATORIO DE INGENIERA QUMICA II

LABORATORIO DE INGENIERA QUMICA II

NDICE

INTRODUCCIN.2MARCO TERICO32.1. REACTOR QUIMICO.3 2.1.1. REACTOR TANQUE AGITADO...32.1.2. REACTOR TUBULAR..40. REACTOR DE LECHO FIJO.5 2.1.4. RECTOR DE LECHO FLUIDIZADO..5

EQUIPOS Y MATERIALES UTILIZADOS..5PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL.7OBSERVACIONES EXPERIMENTALES.8DATOS EXPERIMENTALES.9RESULTADOS OBTENIDOS Y CALCULOS EFECTUADOS..9ANLISIS DE RESULTADOS.12CONCLUSIONES.12BIBLIOGRAFA.13 XI.APENDICE.14 XII.ANEXOS19

I. INTRODUCCION

El presente laboratorio se llev a cabo con el objetivo de brindar a los estudiantes de la carrera de Ingeniera Qumica una herramienta ms en su formacin acadmica.

Se utiliz un reactor Bath y se evalu su funcionamiento con la hidrlisis del acetato de etilo en medio bsico, a una temperatura de 25C, del acetato de etilo en presencia de hidrxido de sodio a una concentracin de 0.04 MLos reactivos fueron impulsados a travs del reactor utilizando bombas, la cual se calibro.

La conversin de la reaccin se monitore mediante una tcnica conductimtrica que toma en cuenta al hidrxido de sodio remanente y al acetato de sodio formado.

Se determin que el reactor Bath se comporta de acuerdo a las caractersticas de la hidrlisis en medio bsica del acetato de etilo a una temperatura de 25 C .

II. MARCO TEORICO2.1 Reactor QumicoEs el dispositivo donde ocurre un cambio en la composicin debido a la reaccin qumica. Por lo tanto es cualquier recipiente donde ocurre una reaccin qumicaTipos principales de reactores qumicos:2.1.1 Reactores tanque agitadoLos reactores de tanque agitado son muy comunes en la industria y en el laboratorio, pues permiten trabajar perfectamente de forma continua o discontinua, a velocidades de produccin pequeas o medianas, dentro de un muy amplio intervalo de temperatura, a presin elevada, moderada o baja, y con o sin reflujo.Un reactor de tanque agitado no es ms que un recipiente donde permanece una considerable masa de fluido reaccionante. Puede aadirse y eliminarse del sistema de formas continuas reactantes y productos. El sistema est perfectamente agitado, para favorecer una buena mezcla del fluido reaccionante. En la fig.1 Se muestra un tanque agitado de tamao medio. Los tanques agitados generalmente se emplean bsicamente par reacciones homogneas entre lquidos, por reacciones en fase liquida que den lugar a algn producto slido, y reacciones entre lquidos y gases que borbotean en la mezcla. Fig.1 Reactor de tanque agitado con camisa de vapor

Fuente: J. Costa Lpez y colaboradores Curso de Ingeniera Qumica (Pg.88) 2.1.2 Reactor TubularEl reactor tubular se emplea principalmente para reacciones en fase gaseosa. Se presenta en la prctica con una multiplicidad de diseo, segn que se requiera la presencia de un catalizador solido o no, segn sea la exotermicidad de la reaccin, y segn el tiempo de residencia requerida.Los principales diseos de reactores tubulares son:

Reactor Tubular calentado a fuego directo.Consiste en un simple tubo que est colocado en el interior de un horno. En el interior del tubo tiene lugar la reaccin, que puede ser activada por catalizador colocado en el tubo. Reactor tubular de carcasa y tubo Es anlogo al intercambiador de calor del mismo nombre. La reaccin se puede llevar a cabo en el interior o el exterior de los tubos, circulando por el lado contrario el refrigerante o el calefactor. Los tubos pueden contener catalizador.

Fig.2 Reactor Tubular

Fuente: Tizcareo Lechuga, Fernando Reactores Qumicos con Multireaccion (Pg.192)

2.1.3 Reactor de lecho fijoEs un reactor tubular que contiene una masa de partculas, catalticas o inertes, a travs de las que circulan los gases reaccionantes.Reactor de lecho mvil, cataltico o noEl lecho de partculas se mueve continuamente del reactor a un recipiente anexo donde se limpia y se genera el catalizador, en su caso. Es un diseo til para procesos en los que hay un gran desprendimiento de calor o reacciones en que se formen productos no deseados que ensucien el catalizador. Como por ejemplo coque.

2.1.4 Reactor de lecho fluidizadoEs anlogo al de lecho mvil, con un caudal de gas suficiente para fluidizar el lecho cataltico. Su empleo es cada vez mayor, especialmente en la industria petroqumica.Los reactores tubulares de lecho fijo o fluidizado suelen tener en muchos casos varios lechos o etapas, Con refrigeracin intermedia, para aumentar el rendimiento de la reaccin.

III. EQUIPOS Y MATERIALES Vaso de precipitado de 500ml de capacidad. Una esptula Una probeta de 100 ml de capacidad. Una fiola de 250ml y de 1000ml Una piceta. Muestra de hidrxido de sodio. Solucin de acetato de etilo Un cronometro Agitador Magntico Una balanza marca MODEL 700, de triple brazo, de 2610 gr. de capacidad y sensibilidad de 0.1 gr. ConductimetroFigura 3: Vaso de precipitados y esptula

Figura 4: probetas usada

Figura 5: Conductimetro y acetato de etilo

Figura 6: Agitador Magntico y Cronometro

Figura 7: Balanza marca MODEL 700

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Lavar la clula del conductmetro con agua destilada hasta que diferentes muestras de agua de medidas concordantes. Colocar 100 ml de la solucin de hidrxido de sodio en un vaso de precipitados. Colocar la clula del conductmetro dentro del vaso y la pastilla magntica, sin que interfieran entre s, y el vaso sobre el agitador magntico

Figura 11

Fuente: fotos tomadas en el Laboratorio de Operaciones Unitarias (LOPU)-UNAC

Encender el agitador a una velocidad moderada y agregar 100 ml de la solucin de acetato de etilo. Inmediatamente encender el conductmetro y poner en marcha el cronmetro Medir la conductividad () de la mezcla reaccionante transcurridos los siguientes tiempos a partir de la mezcla: 1 ,2 ,3 ,4 ,5 ,6 ,7 ,8 ,9 ,10 ,12, 14, 16,18,20,25,30,35,40,45, 50 minutos.

V. OBSERVACIONES EXPERIMENTALES

Antes de utilizar la cedula del conductmetro, calibrarlo con agua destilada. Calibrar la balanza adecuadamente ya que puede ocasionar error en los clculos. Tener cuidado que la cedula del conductmetro y la pastilla magntica no interfieran entre s. Antes del llenado de los reactivos en los tanques, fijarse que las llaves de descarga estn cerradas.

VI. DATOS EXPERIMENTALESTabla 1. Tiempo y Conductividad

(seg)(mS) (seg)(mS)

03.388402.20

603.169602.13

1203.0010802.07

1802.8712001.779

2402.7615001.702

3002.6718001.683

3602.5621001.600

4202.4924001.564

4802.4227001.529

5402.3530001.517

6002.3033001.505

7202.2636001.500

VII. RESULTADOS OBTENIDOS

De la tabla 1 obtenemos el grfico 1 que muestra la variacin de la conductividad con relacin al tiempo:

Grfico 1

Del grfico 2 (ver apndice: Clculos) obtenemos el valor de la constante de la velocidad k:

Con la tabla 5 (ver apndice: Clculos) realizamos el grfico 3 que muestra la variacin de la concentracin de NaOH y CH3COONa con relacin al tiempo.

Grfico 3

Con la tabla 3 (ver apndice: Clculos) realizamos el grfico 4 que muestra la variacin de la conversin de NaOH en CH3COONa con relacin al tiempo.Grfico 4

VIII. ANALISIS DE RESULTADO:

En la grfico 1 de conductividad vs tiempo se observa que la conductividad disminuye con el tiempo es decir en el transcurso en el que se lleva a cabo la reaccin y esto se debe a la mayor conductividad equivalente de los iones OH- con respecto a los iones acetato, los cuales sustituyen a los iones OH-. Por otra parte el acetato de etilo y el alcohol, que no son electrolitos, no afectan a la conductividad. A 25C la conductividad molar del oxhidrilo es aproximadamente 5 veces mayor que la del anin acetato. Esta diferencia de conductividades molares origina una variacin muy sensible de la conductividad de la mezcla con el avance de la reaccin. En consecuencia, la conversin de reactivos puede ser precisamente estimada mediante la medida de conductividad de la mezcla reactiva. Se obtiene un valor de con lo cual notamos que la velocidad de reaccin que analizamos es lenta. En el grfico 3 se observa que la concentracin de NaOH va disminuyendo y es lgico ya que al transcurrir el tiempo el NaOH va reaccionando para formar CH3COONa y a su vez como al transcurrir el tiempo se va formando CH3COONa es lgico que la concentracin del acetato de sodio vaya incrementndose con el tiempo. En el grfico 4 se observa el comportamiento de la conversin que se va haciendo cada vez ms grande con el transcurrir el tiempo lo cual es correcto ya que representa lo que se est convirtiendo en CH3COONa.

IX. CONCLUSIONES:

Se puede estimar la conversin y concentracin conociendo la conductividad de una mezcla reactiva. Los iones acetato sustituyen a los iones hidroxilo durante toda la reaccin lo cual podemos comprobar al ver la disminucin de la conductividad desde el inicio hasta el final de la reaccin. La reaccin de hidrlisis del acetato de etilo es lenta con un valor de

X. BIBLIOGRAFIA J. Costa Lopez y colaboradores CURSO DE INGENIERIA QUIMICA: Introduccin a los Procesos, las Operaciones Unitarias y los Fenmenos de Transporte Editorial Reverte. S.A 1991, Primera edicin (Pgina 88) Tizcareo Lechuga, Fernando REACTORES QUIMICOS CON MULTIREACCION Editorial Reverte. S.A 2008, Primera edicin (Pgina 192) Octave Levenspiel. (2004). Ingeniera de las Reacciones Qumicas, pg. 90-112

XI. APENDICE

Tabla 2(min) (uS)

(- ) /

033800

13160380

23000190

32870170

42760155

52670142

62560136.66

72490127.14

82420120

92350114.44

102300108

12226093.33

14220084.286

16213078.125

18207072.77

20177985.45

25170267.12

30168356.56

35160050.857

40156445.4

45152941.13

50151737.26

55150534.09

60150031.33

Clculo de K y A partir de la representacin de a partir de la tabla 2 realizaremos el siguiente grfico:Grfico 2

Hallando k y a partir de la ecuacin de diseo en funcin de la conductividad:

:

Hallamos la concentracin (CA) y conversin (xA) de NaOHExpresamos CA y xA como una funcin de tiempo y con el valor conocido de k reemplazamos en la siguiente ecuacin:

De:

Tabla 3(min)xA(min)xA

00.040120.01130.7175

10.03290.1775140.01000.75

20.02810.2975160.00910.7725

30.02440.39180.00830.7925

40.02160.46200.00760.81

50.01940.515250.00630.8425

60.01760.56300.00540.865

70.01610.5975350.00470.8825

80.01480.63400.00420.895

90.01370.6575450.00380.905

100.01280.68500.00340.915

Hallamos la concentracin de acetato de sodio (Cc); Tabla 4

(min)xA(min)xA

00.040120.02870.7175

10.00710.1775140.030.75

20.01190.2975160.03090.7725

30.01560.39180.03170.7925

40.01840.46200.03240.81

50.02060.515250.03370.8425

60.02240.56300.03460.865

70.02390.5975350.03530.8825

80.02520.63400.03580.895

90.02630.6575450.03620.905

100.02720.68500.03660.915

Tabla 5. Datos de concentracin de NaOH y CH3COONa con relacin al tiempo(min)(min)

00.040.04120.01130.0287

10.03290.0071140.01000.03

20.02810.0119160.00910.0309

30.02440.0156180.00830.0317

40.02160.0184200.00760.0324

50.01940.0206250.00630.0337

60.01760.0224300.00540.0346

70.01610.0239350.00470.0353

80.01480.0252400.00420.0358

90.01370.0263450.00380.0362

100.01280.0272500.00340.0366

ANEXOS1. REACCIN QUMICA

Se conoce como reaccin qumica a aquella operacin unitaria que tiene por objeto distribuir de forma distinta los tomos de ciertas molculas (compuestos reaccionantes o reactantes) para formar otras nuevas (productos). El lugar fsico donde se llevan a cabo las reacciones qumicas se denominan reactor qumico.

Los factores que hay que tener en cuenta a la hora de llevar a cabo o desarrollar una reaccin qumica:

Condiciones de presin, temperatura, y composicin necesarias para que los materiales entren en estado de reaccin. Las caractersticas termodinmicas y cinticas de la reaccin. Las fases (slido, lquido, gaseoso) que se encuentran presentes en la reaccin.

1.1 CLASES DE REACCIONES QUMICAS

a. Reacciones Homogneas: Cuando se afecta solamente una fase, ya sea gaseosa, slida, o lquida.b. Reacciones Heterogneas: Cuando se requiere la presencia de al menos dos fases para que tenga lugar la reaccin a una velocidad deseada.c. Reacciones Enzimticas: Utilizan catalizadores biolgicos (protenas con alto peso molecular, con centros activos, y que trabajan a bajas temperaturas).d. Reacciones Catalticas: Son aquellas reacciones que requieren de una sustancia adicional (que no aparece en el balance global) para modificar la velocidad de reaccin; esta sustancia por su mera presencia provoca la reaccin qumica, reaccin que de otro modo no ocurrira.e. Reacciones No Catalticas: Los materiales reactantes no necesitan ninguna sustancia adicional para dar lugar a la reaccin qumica.f. Reacciones Auto-catalticas: En esta reaccin, uno de los productos formados acta como catalizador, participando en otra etapa del proceso donde velocidad de reaccin es ms rpido que en la primera.g. Reacciones Endotrmicas: Son aquellas que adsorben calor del exterior.h. Reacciones Exotrmicas: Son aquellas que liberan calor hacia el exterior.

2. REACTOR QUMICO

Un reactor qumico es una unidad procesadora diseada para que en su interior se lleve a cabo una o varias reacciones qumicas. Dicha unidad procesadora est constituida por un recipiente cerrado, el cual cuenta con lneas de entrada y salida para sustancias qumicas, y est gobernado por un algoritmo de control.

Los reactores qumicos tienen como funciones principales:

Asegurar el tipo de contacto o modo de fluir de los reactantes en el interior del tanque, para conseguir una mezcla deseada con los materiales reactantes. Proporcionar el tiempo suficiente de contacto entre las sustancias y con el catalizador, para conseguir la extensin deseada de la reaccin. Permitir condiciones de presin, temperatura y composicin de modo que la reaccin tenga lugar en el grado y a la velocidad deseada, atendiendo a los aspectos termodinmicos y cinticos de la reaccin.

2.1 CLASIFICACIN DE LOS REACTORES QUMICOSDe acuerdo al modo de operacin:

3. REACTOR INTERMITENTE O BATCH

Por la definicin de conversin () sabemos que el nmero de moles del reactivo base A en un instante cualquiera, puede expresarse de la siguiente manera

(1.1)A partir de una tabla estequiomtrica se encuentran expresiones de concentracin de cada compuesto en funcin de la conversin, como se muestra a continuacin:

Segn la definicin de concentracin(1.2)Substituyendo la definicin de conversin de la ecuacin (1.1) en la ecuacin (1.2) obtenemos:

(1.3)De la tabla estequiomtrica tenemos expresiones para las moles de cada reactivo y producto, substituidas en ecuaciones anlogas a la ecuacin (1.2)

(1.4)

(1.5)

(1.6) Si tenemos volumen constante con respecto al tiempo, V = V0, entonces las ecuaciones anteriores se simplifican de la siguiente manera:

(1.7)

(1.8)

(1.9)

(1.10)Definiendo la siguiente relacin para cada especie i:

(1.11)As, sustituyendo en las ecuaciones (1.6) a (1.10)

(1.12)

(1.13)

(1.14)4. ECUACIN DE RENDIMIENTO

Es aquella expresin matemtica que relaciona la salida con la entrada en un reactorqumico, para diversas cinticas y diferentes modelos de contacto.

i. Modelo de Contacto: Est referido a como los materiales circulan a travs delreactor y se contactan unos con otros dentro de este, adems del tiempo quenecesitan para mezclarse, y las condiciones y caractersticas de laincorporacin de material.

ii. Cintica: Est referido a cun rpido ocurren las reacciones, el equilibriodentro del reactor, y la velocidad de la reaccin qumica; estas factores estncondicionados por la transferencia (balance) de materia y energa.

El balance de masas est dado por la relacin:

ENTRA - SALE + GENERA - DESAPARECE = ACUMULA

El balance de energa est dado por la relacin:

ENTRA - SALE GENERA TRANSMITE = ACUMULAHidrlisis del Acetato de Etilo en Medio Bsico en un Reactor Batch1