Universidad Autónoma de Yucatán

Facultad de QuímicaCampus de Ciencias de la Salud

Laboratorio de Química BásicaIntegrantes equipo 2:

Br. Cárcamo Hernández YamilethBr. Cervera García Ingrid Denisse

Br. Chi Pantoja Omar YovanyBr. Gómez Tzuc Jhoana Laura

Br. Luna Nah Jezreel

PRÁCTICA No. 6

Procesos básicos de separación no cromatográficos.Filtración: a gravedad y a vacío; decantación, precipitación y

cristalización.

OBJETIVO:

Utilizar las técnicas de filtración, decantación, precipitación y cristalización comúnmente empleadas en un laboratorio de química.

Aplicar ensayos de solubilidad para compuestos orgánicos.

ANTECEDENTES

Este procedimiento consiste en retener por medio de una barrera (mallas, fibras, material poroso relleno sólido) partículas de naturaleza sólida. Los sólidos de gran tamaño en el líquido se conservan, pero si la separación no es completa parte de los sólidos estarán contaminados con algo de líquido y el filtrado contendrá partículas finas (dependiendo del tamaño de los poros y el grosor del filtro).

FILTRACIÓN:

El objetivo es recoger el liquido que resulta de pasar una mezcla sólido-líquido a través de un filtro.

FILTRACIÓN A GRAVEDAD

Materiales:• Embudo de vidrio• Círculo de papel filtro ligeramente mas

grande a la circunferencia del embudo• Soporte universal• Arillo metálico• Matraz Erlenmeyer

DESCRIPCIÓN DEL MATERIAL Y MONTAJE DE LA TECNICA DE FILTRACIÓN A GRAVEDAD

Montaje:• Diseñar el papel filtro en forma de cono y

colocarlo dentro del embudo.• Ajustar el arillo metálico en el soporte

universal y colocar el embudo en él.• Colocar un Matraz Erlenmeyer debajo del

embudo.• Una vez montado, filtrar dirigiendo el

liquido en el centro del cono con ayuda de una varilla de vidrio y luego en las paredes para evitar la saturación del filtro.

En ésta, la presión interna del recipiente donde se contendrá el liquido es menor a la presión externa gracias a la utilización de una bomba de vacío, así, el solido que se quiere obtener quedara cristalizado en el papel filtro al enfriarse por efecto del vacío

FILTRACIÓN A VACÍO

Materiales:• Embudo Büchner y adaptador de goma• Papel filtro del diámetro de la base del

embudo Büchner• Bomba de vacío• Matraz Kitasato• Pinza de tres dedos• Soporte universal

DESCRIPCIÓN DEL MATERIAL Y MONTAJE DE LA TECNICA DE FILTRACIÓN A VACÍO

Montaje:• Colocar el papel filtro dentro del embudo

Büchner sin sobrepasarlo.• Ajustar la pinza en el soporte universal y en

ella el Kitasato, después colocar el embudo en la boca del matraz con el adaptador de goma.• Conectar el matraz Kitasato al sistema de

vacío.• Una vez montado, filtrar dirigiendo el liquido

en el centro del embudo con ayuda de una varilla de vidrio de manera que no se derrame, al terminar se deja un momento mas el solido hasta estar lo mas seco posible.

El filtro cónico se utiliza si se quiere utilizar de nuevo la fase solida. Para construirlo se parte de un círculo de papel aproximadamente 2/3 de la longitud de la generatriz del cono del embudo. Este círculo se dobla por la mitad y de nuevo por la mitad. Finalmente, se abre el lado que no se dobló y se ajusta el papel a las paredes del embudo humedeciéndolo.

TÉCNICAS PARA HACER UN FILTRO DE PLIEGUES Y UN FILTRO CÓNICO

Por el contrario si se quiere utilizar el filtrado se utiliza un filtro de pliegues, ya que con éste la filtración es más rápida pues presenta una superficie de filtración mayor y permite el paso del aire con más facilidad, al no adherirse al embudo. La filtración debe efectuarse lentamente, vertiendo la mezcla sobre el eje de una varilla de vidrio, cuya parte inferior toque levemente el papel de filtro, de esta manera, el líquido queda en el Erlenmeyer, mientras que el sólido se deposita en el filtro.

• Operación de trasiego de un recipiente a otro a fin de eliminar depósitos sólidos alojados en el fondo.

DECANTACIÓN

• Es la formación de una fase condensada separada del seno de un fluido o sedimentación de un material sólido de una disolución.

PRECIPITACIÓN

Es un método utilizado para purificar compuestos solidos ya que en el crecimiento de los cristales las moléculas de un mismo tipo se empaquetan excluyendo impurezas en cantidad moderada en la solución, además es basada en el hecho de que los compuestos orgánicos son mas solubles en disolventes calientes que en fríos.

CRISTALIZACIÓN

Para realizarlo, se debe disolver el solido a purificar en una mínima cantidad de disolvente caliente para hacer una solución saturada.Al enfriarse, se sobresatura con respecto al solido y comienza a formar pequeños núcleos de cristales en la superficie.luego se unen otras moléculas para ya formar los cristales, pero también existen impurezas solubles que no están suficientemente concentradas como para saturar la solución y cristalizar.Los cristales e recoger por filtración a vacío separándose de las aguas madres, lavándose con disolvente en frio y finalmente secándose.Si no se obtiene el solido con la pureza deseada el proceso se puede repetir con el mismo u otro disolvente, además la cristalización idónea es lentamente pues produce cristales muy puros pues si se hace muy rápido puede producir cristales amorfos.

Debido a que el éxito de la cristalización esta condicionado a la elección de un disolvente adecuado, se debe cumplir que el disolvente:• Debe disolver el solido a purificar en caliente.• Disuelve bien o mal las impurezas para eliminarlas al calentar o quedar

disueltas en las aguas madres.• No debe reaccionar con el compuesto a cristalizar.• Ser relativamente volátil para secar los cristales con facilidad.• No ser toxico• Que tenga una estructura química similar a la del soluto “semejante disuelve

a semejante”.

DIAGRAMAS METODOLÓGICOS

INICIO

Colocar en 3 tubos de ensayo distintos 0.1 g de acetanilida.

Añadir 1ml de hexano, etanol y agua en cada tubo de ensayo con

acetanilida.

α

I. Pruebas de solubilidad

R1

R2

R3

Añadir 1ml mas del disolvente respectivo en cada tubo y

observar.

No sirve para recristalizar.

α

¿Se disolvió en frio?

Calentar: el agua en la placa de calentamiento y el hexano y

etanol a baño maría.

γβ

Si No

Agitar hasta que el disolvente alcance el punto de ebullición.

Es muy soluble en caliente.

¿Se disolvió en caliente?

Agregar porciones de 0.5 ml de disolvente hasta disolver

completamente, máximo 3ml.

γβ

εδβ

Si No

¿Se disolvió?

Es poco soluble.

εβ δ

FIN

Cambiar el disolvente para recristalización.

Si No

INICIO

Pesar en un vaso de precipitados de 100ml, 1g de acetanilida.

Disolver a ebullición en la mínima cantidad de disolvente elegido.

α

II. Recristalización

Colocar un filtro de pliegues en un embudo de cuello corto.

Colocar el embudo en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

Filtrar la disolución caliente.

α

Agregar disolvente caliente si hace falta para no cristalizar en el

filtro.

α

R4

Tarar un disco de papel filtro para embudo Büchner.

Separar los cristales a vacío en un embudo Büchner.

α

Lavar cristales con disolvente frío.

α

Dejar secar los cristales.

Calcular el peso de los cristales.

α

FIN

Repetir el procedimiento I y II ahora con el Ácido Benzoico.

R5

R6

R7

R8

R9

R10

R11

R12

INICIO

Colocar 10 ml de 0.1M y 10 ml de 0.1M en un vaso de precipitados

de 100 ml.

Agitar.

III. Precipitado de sulfato de Bario

Pasar por un filtro cónico.

Observar la velocidad de filtración.

Colocar 10 ml de 0.1M y 10 ml de 0.1M en un vaso de precipitados

de 100 ml.

Agitar.

Pasar por un filtro de pliegues.

Observar la velocidad de filtración.

FIN

R14

R13

R14

R13

• Jover, A.; García, J. Manual del Auxiliar de Farmacia. España: Madrid, 2004; pp. 86.• Cervantes, B.; Loredo, J.; Doria, M.; Fregoso, A. Manual Pedagógico de Prácticas de

Química General en Micro escala. Universidad Iberoamericana: México DF, 2009; pp. 150.• Posada, M. Técnicas Generales de Laboratorio. Paraninfo: Madrid, España, 2015; pp.

82-83.• J. M. Costa; Diccionario de Química Física. Barcelona, España. Díaz de Santos

Ediciones. 2005; pp. 465. • Grases, F.; Costa, A.; Sohnel, O. Cristalización en Disolución Conceptos Básicos.

Editorial Reverté: España, 2006; pp 1-6.

REFERENCIAS: