Einfache Demonstration der Gaschromatographie

im Unterricht

Erwin Wiederholt

Bergische Universität Wuppertal

Gliederung

Fachliche Grundlagen der Gaschromatographie Erfahrungen mit Lehr-Gaschromatographen im Unterricht Das Trennprinzip Ein low-cost Gaschromatograph Analyse der Luft Trennbeispiele im Unterricht

Fachliche Grundlagen Unter Gaschromatographie versteht man eine

physikalische Trennmethode für gasförmig vorliegende oder thermisch genügend stabile, verdampfbare Substanzgemische.

Durch multiplikative Verteilung werden die einzelnen Gemischkomponenten zwischen einer mobilen gasförmigen (Trägergas) und einer stationären flüssigen oder festen Hilfsphase (Trennsäule) durch Adsorptions- oder Lösungsvorgänge aufgetrennt

und anschließend detektiert.

Gas-Flüssig-Chromatographie GLC Gas-Fest-Chromatographie GSC

Fließbild einer gaschromatographischen Anlage

Warum Gaschromatographie im Unterricht?

1. GC ist eine fachwissenschaftlich bedeutsame Methode.

2. Zeitgemäßer Unterricht erfordert entsprechende neuartige Erkenntnisse und Methoden.

Unterrichtliche Voraussetzungen: Die Methode muss:

• für das Wissensgebiet exemplarisch sein,• übliche schulchemische Probleme lösen können,• experimentell demonstrierbar sein,• ökonomisch machbar sein,• ökologisch vertretbar sein.

Trennmodell

Trennmodell

Wheatstone-Brückenschaltung

Steckernetzteil U = 6 bis 12 VLampen 4 x 24 V/20 mASchaltdraht Befestigungsplatte

Wheatstone Brückenschaltung

0 1 2 3 4 5 t/min

Feuerzeuggas (WLD)

Feuerzeuggas (FID)

Chromatogramme von Feuerzeuggas

Fließbild des vereinfachten Janák-Gaschromatographen

Fließbild des vereinfachten Janák-Gaschromatographen

Zeit Höhe/Vol. korrigiert Differenz[min] Skt. [mm] Skt. [mm] [mm]

0 0 0 1

1 1 1 0

2 2 1 0

3 4 1 0

4 6 1 2

5 10 3 14,5

6 25 17,528

7 54 45,50,5

8 55 46

Zeit Höhe/Vol. korrigiert Differenz[min] Skt. [mm] Skt. [mm] [mm]

8 55 46 1

9 57 47 1

10 59 48 3,5

11 63 51,521,5

12 85 73 19

13 105 92 2

14 108 94 0

15 109 93,50

16 110 93,5

Messparameter

Probe: Luft/Erdgas 2 mL, a: Integralkurve, b: Differentialkurve

Integral/Differentialkurve

Einfluss der Trägergasgeschwindigkeit

Typ A Typ X/Y

Molekularsiebe

Ca++-Bindung durch Ionenaustauscher

Ionenaustauscher

0 1 2 3 t/min

Luft

Luft

0 0 0 0 1min

Chromatogramme von 0.7, 0.8, 0.9 mL N2 und 1.0 mL Luft

Massenanteile der Luft in %Literaturwerte Eigene Messwerte

Stickstoff: 75,46 75,2

Sauerstoff: 23,19

24,8Argon: 1,30

0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 3 t/min

Luft Atemluft

0 1 2 3 0 1 2 3 0 1 2 t/min

Luft Stickluft

0 1 2 3 4 5 6 7 8 t/min

Chromatogramm eines Erdgases

Pyrolyseapparatur

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 t/min

Pyrolysegas aus PE

Biogas-Entwickler

Biogas-Entwickler

Chromatogramme vonBiogas

nach 2 bzw. 7 Tagen

Einstufen-Demonstrations-Modell zur Frontalanalyse

Einstufen Demonstrationsmodell

0 0 0 1min Sauerstoffangereicherte, stickstoffangereicherte und Normalluft