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X線応力測定法による横縞形SOFC電解質応力のin-situ測定
東京ガス株式会社
矢加部久孝
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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発表内容
1.SOFCの原理と開発の紹介
2.研究の背景
SOFCの応力と応力評価
3.応力測定
4.測定結果
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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各種分散型電源の発電効率
SOFC CHP(SWPC)
SOFC Hybrid (WPC)
MCFC CHP(FCE)
PAFC
CERAMIC GE
GAS ENGINE
GAS TURBINE
LEAN BURN GE
SIMPLE CYCLE GT
REGENERATIVEGAS TURBINE
SMALL GE
1 10 100 1,000 10,000
Power Capacity (kW)
20
30
40
50
55LHV
45
35
25
Con
vers
ion
effic
ienc
y (%
)MCFC Hybrid (FCE)
Residential SOFC(Kyocera,Tokyo Gas, TOTO)
grid
SOFC(Our target)
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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H2H2 H2
O2 O2 O2
O2 O2 O2
e- e-
e-
e-e-
H2 H2H2
燃料
空気
カソード
電解質
アノード
e- e- e-
H2O H2O H2O
e-e- e-
O2- O2-O2-
O2- O2-O2-
SOFCの発電原理
H2O
H2
H+
H+
O2-
H2
e-
e-
Ni
電解質(YSZ)
NiZrO2
ZrO2
H2
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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構成部位 標準的な材料要求特性
各材料に固有の項目 全材料に共通の項目
電解質 ZrO2-Y2O3 (YSZ)
・高いイオン導電率・電子導電率が低い
(イオン輸率が高い)・ガスを透過しない緻密性・十分な強度
・製造時・運転時における化学的安定性
・接触する材料相互の化学的両立性
・熱膨張の整合・適度なコスト
空気極(カソード)
LaMnO3系固溶体
・高い電子導電率・酸素還元のための触媒活性・適度な多孔性・微構造の長期安定性
燃料極(アノード)
Ni-YSZサーメット
・高い電子導伝性・燃料酸化のための触媒活性・炭化水素改質のための触媒活性・適度な多孔性• 微構造の長期安定性
インタコネクタ(セパレータ)
LaCrO3系固溶体または
耐熱合金
・高い電子導伝性・イオン導電率が低い
(電子輸率が高い)・ガスを透過しない緻密性・十分な強度・寸法安定性
SOFCの構成材料に求められる要件
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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本研究の目的
応力の起源の把握
応力の実測と数値解析による応力分布推測
機械的信頼性の評価
応力軽減法の検討
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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応力の起源
・膨張挙動のミスマッチによる残留応力
・温度分布に起因する熱応力
・化学変化により誘起される応力
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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X線応力測定法の原理
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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ψ の変化に伴うピーク位置のシフト
ψ ψ
ψνσ ψ
φ 20 sin)1(
1∂
∂×
+×=
dEd
Bragg diffraction
Diffraction peak
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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年次 測定内容 使用ビームライン
2000 単セルの残留応力 BL09XU
2002 セルスタックの残留応力 BL19B22002 単セルの深さ方向応力分布 BL19B22003~
横縞形セルの残留応力測定 BL09XU
2005~
発電時(平板型)の残留応力のin-situ測定
BL09XU
2008~
発電時(横縞型)の残留応力のin-situ測定
BL09XU
SPring8における応力測定実験
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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Interconnector
Separator
Thin foil
Sealant
Single cell
Separator
単セルスタックの構造
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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単セルの応力測定
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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λ=1.541Å
セル電解質のXRDパターン
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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放射光ライン BL09XU光源 真空封止アンジュレータ
X線エネルギー 8.05 keVモノクロ結晶 Si 311測定法 並傾法
スリット幅 1~5 mm ×0.5 mmソーラースリット 無し
アナライザー 無し
実験条件
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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400x103
300
200
100
Inte
nsity
(arb
. uni
t)
125.4125.2125.0124.8124.6124.4124.2124.02θ (deg)
sin2ψ=0.6 sin2ψ=0.5 sin2ψ=0.4 sin2ψ=0.3 sin2ψ=0.2 sin2ψ=0.1 sin2ψ=0
λ=1.541Å
ψ の増加に伴う(531)面反射ピークのシフト
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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0.8706
0.8704
0.8702
0.8700
0.8698
0.8696
0.8694
0.8692
d (A
)
0.60.50.40.30.20.10.0sin2
ψ
+ψ−ψ fit_line
d -sin2ψ diagram
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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0.8710
0.8705
0.8700
0.8695
d (A
)
0.60.50.40.30.20.10.0sin2
ψ
flattened as-grown fit_line fit_line
反り取り処理の影響
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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a) K. Tanaka, Y. Doi, Y. Akiniwa, H. Sumi, Y. Mizutani, and K. Ukai, J. Soc. Mat. Sci. 54, 1080(2005).
応力評価に使用した機械的物性値
Ε υ (1+ υ)/Ε[ 10-4 /GPa ]
Electrolyte 219 a) 0.28 a) 171
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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ID Material Manufacturing Process
Post treatment
Reduced or not
Position Calculated Stress [MPa]
1 YSZ screen-print as-sintered center 823 2 YSZ screen-print as-sintered corner 715 3 YSZ screen-print flattened center 673 4 YSZ screen-print flattened corner 720 5 YSZ screen-print flattened reduced center 700 6 YSZ screen-print flattened reduced corner 721 7 YSZ dip-coat flattened corner 719
残留応力の評価結果
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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電池発電時の応力のin-situ測定(REDOXに対する変化)
Tokyo GasTokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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SOFCの実用運転上の留意点
Tokyo Gas
アノードの酸化を防止するために
酸化危険温度以上で、還元性ガスを供給し、酸化を防止する必要がある
対REDOX耐性を有するアノード
・非常停止時の対応は?
・局所リークによる対劣化性能?・局所燃料枯れによる対劣化性能?
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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アノード劣化のメカニズム
Tokyo GasTokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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3.524 4.168
Ni NiO
Ni及びNiOの基本構造
Tokyo Gas
Niの酸化還元によるアノードの不可逆的な塑性変化
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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Tokyo Gas
300
250
200
150
100
50
0
∆L
(µm
)
6050403020100Elapsed time (h)
600
400
200
Tem
p (℃)
REDOXによるアノードの膨張挙動
酸化
還元
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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応力測定
Tokyo GasTokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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応力変化のin-situ測定
Tokyo Gas
d
sin2ψ
2 point method
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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Tokyo Gas
λ=1.541Å
電解質部分(YSZ)の2θパターン
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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応力in-situ測定の試料配置
Tokyo Gas
電池
集電材
負荷器
アルミナ
電池
集電材
負荷器
燃料アルミナ
ヒーター
空気
X線
サンプルステージ
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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残留応力変化のin-situ測定条件
Tokyo Gas
放射光ライン BL09XU
光源 真空封止アンジュレータ
X線エネルギー 8.05 keV
モノクロ結晶 Si 311
測定法 並傾法
スリット幅 1~5 mm ×0.5 mm
ソーラースリット 無し
アナライザー 無し
試料(アノード支持) 15 mm ×15 mm ×2mmTokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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測定実施項目
Tokyo Gas
1.残留応力の温度依存2.as-grown試料の還元挙動3.空気による酸化挙動4.750℃発電時の挙動
OCV→0.8 V→0.1 V→-0.1 V
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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応力測定結果
Tokyo GasTokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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120x103
100
80
60
40
20
0
Inte
nsity
(arb
.uni
t)
123.6123.2122.82θ (deg)
sin2ψ=0 (t=0 min) sin2ψ=0 (t=9 min) sin2ψ=0 (t=18 min) sin2ψ=0 (t=27 min) sin2ψ=0.5 (t=0 min) sin2ψ=0.5 (t=9 min) sin2ψ=0.5 (t=18 min) sin2ψ=0.5 (t=27 min)
Tokyo Gas
ピーク位置の時間変化(還元挙動)
as-grown
Reduction
750℃4% H2/N2
=0.5 L/min
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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Tokyo Gas
10x103
8
6
4
2Inte
nsity
(arb
.uni
t)
123.6123.4123.2123.0122.82θ (deg)
sin2ψ=0.5(-) sin2ψ=0 sin2ψ=0.6(+)
Elapsed time=
9 min 18 min 27 min 36 min 45 min 54 min 63 min
ピーク位置の時間変化(H2/N2→Air)
750℃H2/N2→Air
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0.8760
0.8758
0.8756
0.8754
0.8752
d (A
)
0.60.50.40.30.20.10.0sin2ψ
Tokyo Gas
再酸化試料のd-sin2ψダイアグラム
at 750℃
in air for 1 hour
Stress = 230 MPa
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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Tokyo Gas
30x103
25
20
15
10
5Inte
nsity
(arb
.uni
t)
123.6123.4123.2123.02θ (deg)
sin2ψ=0.5(-) sin2ψ=0 sin2ψ=0.6(+)
Elapsed time
10 min 110 min 170 min 260 min 400 min
ピーク位置の時間変化(0.1V→ -0.1 V)
Vcell=0.1 V750℃4% H2/N2=50 cc/min7 hour
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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1 .平板形SOFCの再酸化挙動2-1.横縞形SOFCの還元実施時の挙動
-基板+燃料極+電解質
2-2.横縞形SOFCのRedox実施時の挙動-基板+電解質
-基板+燃料極+電解質
測定実施項目
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還元時にピークシフトは無いことを確認
2.1.横縞形SOFCの還元時の挙動
750℃Air→H2/N2
酸化雰囲気
還元雰囲気1サイクル目
還元雰囲気2サイクル目
還元雰囲気3サイクル目
基板+燃料極+電解質
Tokyo Gas
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基板+燃料極+電解質
2.1.横縞形SOFCの還元時の挙動
酸化雰囲気 還元雰囲気
176MPa
750℃Air→H2/N2
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2.2.横縞形SOFCのRedox時の挙動
基板+電解質
750℃H2/N2→Air
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会
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2.2.横縞形SOFCのRedox時の挙動
還元雰囲気 再酸化雰囲気
198MPa
750℃H2/N2→Air
基板+燃料極+電解質
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基板+燃料極+電解質還元雰囲気 再酸化雰囲気
2.2.横縞形SOFCのRedox時の挙動
750℃H2/N2→Air
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・放射光を利用して、SOFCセルの残留応力測定を行った。測定結果は数値解析結果と照合し、数値解析の妥当性を検証した。
・発電環境下における平板型セルの残留応力のin-situ測定を
実施した燃料極の再酸化は引っ張り応力を誘起し、セル破壊を引き起こすことが明らかとなった。
・横縞形SOFC基板では、基板-電解質の組合せおよび基板-燃料極-電解質の組合せにおいて、Redox時に電解質の残留応力変化は確認されなかった。
まとめ
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Tokyo Gas
・本研究はSPring8の放射光を利用して実
施したものであり、ご協力いただきました依田博士、佐藤博士、廣沢博士に深く感謝いたします。
謝辞
Tokyo Gasグリーンエネルギー研究会