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走査型容量顕微鏡(SCM)技術とその応用 山本亮一 群馬産業技術センター 環境材料グループ 要旨 走査型容量顕微鏡(SCM)は走査型プロ-ブ顕微鏡(SPM)技術の一つであるが、本稿ではそ の現状と応用についてレビューした。現在その性能は、面内空間分解能が約2 nm、容量検出感度 が約10-21Fに達している。SCMの応用として最も盛んな分野は、半導体分野におけるキャリア 濃度分布のイメージングである。SIMS、シミュレーション等との比較検討が重ねられ、測定結果 に対して定量性が得られつつある。 また、 SCMの高密度記録への応用研究も行われている。現在 では、強誘電体分極ドメインを用いたTbit/inch2の記録再生が実現されている。今後、 SCM自 体の性能向上に関する研究と、 SCMの高面内分解能、高感度容量計測、高信号帯域等の特徴を生 かした新たな分野への展開、発展が期待される。 Keywords :走査型容量顕微鏡,Scaning Capacitance Microscopy,SCM 1 はじめに 走査型容量顕微鏡(SCM)は、いわゆる走査型プ ローブ顕微鏡(SPM)技術の一つである。SCMの容 量検出技術の原型は、実はSPM技術の先駆けとなっ た走査型トンネル顧微鏡の発明よりも古く、 1970年 台後半RCA社によりビデオディスク用に開発され たものにまで遡る[1]。その後、 1986年に原子間力 顕微鏡(AFM) [2]が発明されたことを契機に、その 力検出技術と位置制御技術を応用して様々なSPM が開発されてきた SCMも、その一つとして発展 を遂げてきた。 本稿では、SCMの原理を簡単に鋭明し、 SCM技 術の最新研究レベル、また、SCMのいわゆる顕微 鏡としての代表的な応用事例を紹介する。最後に、 SCMの情報記録応用について紹介する。 2 SCMの原理と最新の研究レベル SCMを構成する重要な部分は、 SCMの特徴であ る静電容量検出部と、 SPMには必須となるプロー ブ-試料スペーシング制御部の2つである。各々これ までに様々な方式が研究され、その組み合わせが試 みられてきている。その代表的なものを以下に示す。 先ず、静電容量検出方式としては、 高周波共振器型 RCA型[1] VHF型[3] 同軸共振器型[4] 力検出型[5]、 また、プローブ-試料スペーシング制御方式としては、 コンタクトモード コンタクトモードAFM型 タッピングモードAFM型 ノンコンタクトモード ノンコンタクトモードAFM型 容量フィードバック型[6] エバネッセント光フィードバック型[7] 等がある。 SCMの典型的な概念図を図1 [8]に示す。図の例 では、図中Capacitance SensorがRCA型容量 サーであり、これで容量(C)の検出する。更に、試 料に交流電圧を印可しlock-in検出する事によって dC/dVも検出し得る系になっている。プローブ(図 中はtip)-スペーシング制御は、レーザー光の反射を 用いた光てこ方式によるコンタクトモードAFM型 群馬県分析研究会会報第29号よりの再録である。同研究会事務局の許可済み。

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Page 1: 走査型容量顕微鏡(SCM)技術とその応用...走査型容量顕微鏡(SCM)技術とその応用 山本亮一 群馬産業技術センター 環境材料グループ 要旨

走査型容量顕微鏡(SCM)技術とその応用

山本亮一

群馬産業技術センター 環境材料グループ

要旨 走査型容量顕微鏡(SCM)は走査型プロ-ブ顕微鏡(SPM)技術の一つであるが、本稿ではそ

の現状と応用についてレビューした。現在その性能は、面内空間分解能が約2 nm、容量検出感度

が約10-21Fに達している。SCMの応用として最も盛んな分野は、半導体分野におけるキャリア

濃度分布のイメージングである。SIMS、シミュレーション等との比較検討が重ねられ、測定結果

に対して定量性が得られつつある。 また、 SCMの高密度記録への応用研究も行われている。現在

では、強誘電体分極ドメインを用いたTbit/inch2の記録再生が実現されている。今後、 SCM自

体の性能向上に関する研究と、 SCMの高面内分解能、高感度容量計測、高信号帯域等の特徴を生

かした新たな分野への展開、発展が期待される。

Keywords :走査型容量顕微鏡,Scaning Capacitance Microscopy,SCM

1 はじめに

走査型容量顕微鏡(SCM)は、いわゆる走査型プ

ローブ顕微鏡(SPM)技術の一つである。SCMの容

量検出技術の原型は、実はSPM技術の先駆けとなっ

た走査型トンネル顧微鏡の発明よりも古く、 1970年

台後半RCA社によりビデオディスク用に開発され

たものにまで遡る[1]。その後、 1986年に原子間力

顕微鏡(AFM) [2]が発明されたことを契機に、その

力検出技術と位置制御技術を応用して様々なSPM

が開発されてきた SCMも、その一つとして発展

を遂げてきた。

本稿では、SCMの原理を簡単に鋭明し、 SCM技

術の最新研究レベル、また、SCMのいわゆる顕微

鏡としての代表的な応用事例を紹介する。最後に、

SCMの情報記録応用について紹介する。

2 SCMの原理と最新の研究レベル

SCMを構成する重要な部分は、 SCMの特徴であ

る静電容量検出部と、 SPMには必須となるプロー

ブ-試料スペーシング制御部の2つである。各々これ

までに様々な方式が研究され、その組み合わせが試

みられてきている。その代表的なものを以下に示す。

先ず、静電容量検出方式としては、

・ 高周波共振器型

- RCA型[1]

- VHF型[3]

- 同軸共振器型[4]

・ 力検出型[5]、

また、プローブ-試料スペーシング制御方式としては、

・ コンタクトモード

- コンタクトモードAFM型

- タッピングモードAFM型

・ ノンコンタクトモード

- ノンコンタクトモードAFM型

- 容量フィードバック型[6]

- エバネッセント光フィードバック型[7]

等がある。

SCMの典型的な概念図を図1 [8]に示す。図の例

では、図中Capacitance SensorがRCA型容量セン

サーであり、これで容量(C)の検出する。更に、試

料に交流電圧を印可しlock-in検出する事によって

dC/dVも検出し得る系になっている。プローブ(図

中はtip)-スペーシング制御は、レーザー光の反射を

用いた光てこ方式によるコンタクトモードAFM型

群馬県分析研究会会報第29号よりの再録である。同研究会事務局の許可済み。

Page 2: 走査型容量顕微鏡(SCM)技術とその応用...走査型容量顕微鏡(SCM)技術とその応用 山本亮一 群馬産業技術センター 環境材料グループ 要旨

を用いている。従って、SCM像とコンタクモード

AFM像とを同時に取得することができる。このよ

うなSCMは、マルチモードSPMとして市販もさ

れている[9]。

SCMの中で最も特徴的なRCA型容量検出の原

理を簡単に説明する(図2)。

検出回路は、ストリップラインを用いたLC共振

回路を基本としている。Lはストリップラインとプ

ローブまでのフライリード、Cは測定すべき試料とプ

ローブ間の容量(Ctip)とその他の浮遊容量(Cstray)

である。ここでCtipが変化すると、共振周波数が変

化する。その変化をフィードバックしバラクタダイ

オード容量で補償する。このバラクタダイオードへ

の補償電圧をもって、試料とプローブ間の容量変化

(△Ctip)を代表する訳である。

典型的な回路定数とその時の容量検出感度は、キャ

リア周波数が1GHz、共振回路のQが約30、Cstray

が約0.1pであり、その時、△Ctip=0.1×10-15Fの

検出が可能である。これは、シリコン中で0.1μm口

の平行平板コンデンサーを考えた時の10nmの

ギャップ変化に相当するものである。

現在では、さらに試料面内の空間分解能、及び

容量検出感度の向上が図られている。最新の報告

では、空間分解能が約2nm[10]、容量検出感度は

10-21F(zepto-farad)[11]に達している。

これまで面内空間分解能が他のSPMに比べて劣

る事がSCMの応用の拡大を妨げてきた一因であっ

たが、近年AFMと同様な分解能が得られるよう

になった事で、SCMの適用分野の広がりが期待さ

れる。

このRCA型容量センサーのもう一つの大きな特

徴として、信号帯域が広い事もあげられる。前述の

例では約10MHz程度の信号帯域が得られている。

これは、SPM技術の中では最も高速に信号が検出

できるもののひとつである。

SCMの代表的な特徴をまとめると、

・ 超高感度な容量検出

・ 高帯域な容量信号

・ AFMレベルの高面内分解能

である。

3 SCM技術の分析的な応用

3.1 半導体キャリア濃度分布のイメージ

ング

SCMが、いわゆる顕微鏡として最も多く用いら

れている分野が、半導体のキャリア濃度のイメージ

ングである。

LSIプロセスにおいては、Siウエファーに種々の

デバイスを形成してゆく。この時、キャリアのp,n

の極性やその濃度のコントロールをすべく、不純物

ドープが行われる。これまで、そのドープ部分の境

界の区別や、その結果としてのキャリア濃度の変化の

様子を、直接的にイメージングする方法が無かった。

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これが、SCMの出現により可能になったのである。

SCMにより半導体のキャリア濃度がイメージングで

きる原理を簡単に説明する。半導体キャリア濃度と静

電容量は、MIS(Metal-Insulator-Semiconductor)

ダイオードの原理により直接的に関係する。SCM

測定の様子を概念的に表すと、図3に示す様に、SCM

のプローブがゲート電極(MISのM)、プローブと半

導体(MISのS)の間のギャップが絶縁層(MISのI)

となり、MISダイオードを形作る。MISダイオード

では、良く知られているように、ゲート電極の極性

と半導体の極性との関係で、表面近傍の半導体キャ

リアに蓄積、空乏が生じ、容量が変化する。

ここで、半導体がp型、プローブに+電位が印可

された時(n型に-電位でも同じ)、空乏層の飽和深

さ(dm)とキャリア濃度(Na)とは、

の関係がある[12]。ここで、Aは、プローブ-試料が

形成する容量の有効電極面積、ε0は真空の誘電率、

εsは半導体の比誘電率、kはボルツマン定数、Tは

温度、niは真性キャリア濃度、qはキャリア電荷で

ある。

SCMの計測にかかる容量(C)は、平行平板近似で、

であるから、キャリア濃度がSCMによりイメージ

ングできるわけである。

図4は、DigitalEquipment社(現Veeco社)のカ

タログにあるSCMによるSiの不純物ドープ部分の

キャリア濃度のイメージング例である。図中には、

SCM測定に基づいたキャリア濃度コンターが描か

れている。彼らによれば、SIMSによる不純物濃度

の計測結果と比較しても、比較的定量性をもってイ

メージングできている由である。

Kopanskiらは、SCMのデータから3次元的な

ドーパント濃度を決定する為の研究を精力的に続け

ている[13]。

3.2 誘電率分布のイメージング

SCMは、静電容量の変化をイメージングするも

のであるから、局所的な誘電率の変化をイメージン

グする事ができる。

例えば、強誘電体あるいは高誘電率材料の薄膜に

おいては、表面モフォロジー的には変化が見られな

くても、局所的な膜構造の違いにより誘電率が異なっ

ている部分が存在することがある。これをSCMに

よってイメージングすることができる。図5[8]に

は、Nakagiriらによる典型的な測定例を示す。

Choらは、同軸型検出器を用いることにより誘電

率の非線形成分を測定する事で、強誘電体分極をイ

メージングすることに成功している。

強誘電体の分極の方向の違いは、原理的には、線

形誘電率の変化に反映されない。いわゆる容量測定

は誘電率の線形部分のみを計測しているものであり、

従って分極の方向は区別できない。Choらのように

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非線形成分を計測することによって、はじめて分極

方向の直接計測が可能になるわけである。

Choらは、ドメインサイズ25nmの分極のイメー

ジングに成功しており、後述するように、これを応

用した超高密度記録の研究も行っている。

以上のようなSCMによるイメージング技術は、近

年のSCM性能の向上と、半導体技術分野における

強誘電体あるいは高誘電率材料薄膜の必要性の向上

に伴い、今後ますます広がって行くものと思われる。

4 SCM技術の情報記録への応用

4,1 電荷保持型メモリー

元来が情報記録技術として開発されたSCM技術

は、様々な高密度記録に応用する研究が行われて

いる。

最も多い例は、シリコンメモリーのEEPROMと

呼ばれるプログラマブルメモリの原理を応用した

ものである。その代表的な例、Iwamuraらによる

電荷保持層としてSiNを用いたSiN/SiO2/Si積層

(NOS)媒体用いた例を図6[14]に示す。

この系において、プローブ(図6中ではrotating

electrode)とシリコンとの間にある一定以上の電圧

を印可すると、半導体キャリアが薄いSiO2層をト

ンネリングしてSiN層に注入され、トラップされ

る。これで情報がメモリーされたわけである。§3.1

で述べた様に、MISダイオードでは、絶縁層上のポ

テンシャルの影響により半導体層のキャリアに空乏、

蓄積が生じ容量が変化する。図6では、SiN層にト

ラップされた電荷の影響により空乏層の有無が生じ、

SCMによりその変化が検出される。すなわち、情

報が再生されたことになる。

このようなキャリアを保持する機構を用いたメモ

リーとしては、他に様々な媒体が研究されている。

ONOS媒体[15]、絶縁体中の金属ナノクラスタ[16]

を用いた例などがある。

4.2 強誘電体メモリー

前述の電荷保持型メモリーの記録密度、情報不揮

発性、オーバーライト性などを改良したものに、強

誘電体分極を用いたものがある。

図7[17]は、強誘電体/半導体積層構準(FS)媒

体を用いた例である。(図中のMobile electrodeが

SCMのプローブに相当する。)この例では、図のよ

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うに反平行の分極を交互に存在させることで、電荷

保持型メモリーに比べて、より高密度な記録が可能

となる事が示されている。

さらに前述のように、Choらは単層の強誘電体を

媒体に用い、より高密度化な情報記録再生を実現して

いる[4]。彼らは、強誘電体として単結晶のLiTaO3

を、検出方法としては同軸型検出方法(図8[4])を

用い、記録再生実験を行った。最も高密度なケース

では、記録ドメインサイズ25nm、記録密度に換

算してTbit/inch2の記録再生に成功している(図9

[4])。これは、他のSPMによる高密度記録研究に

匹敵するレベルである。

今後は、ここで紹介したような技術を基盤として、

SCM技術の特徴を組み合わせてゆく事により、他

のSPM技術には無い特徴的な情報記録技術が開発

されて行くものと期待される。

5 まとめ

SCMは、ビデオディスクの技術から端を発し、

SPM技術の発展と相まって発展を続けてきている。

その性能は、面内空間分解能が約2nm、容量検出感

度が約10-21Fに達している。拙文では、SCMの

原理と、その応用についてレビューした。

ここでは紹介仕切れなかった研究例として、例え

ばSCMの信号帯域の広さを生かし、表面弾性波の

振動を直接計測する[18]、といったユニークな研究

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もある。

今後のSCM技術は、顕微鏡としての基本的な性

能の向上を目指す研究と、SCMのもつ特徴をさら

に存分に発揮するような応用的研究とが、ともに広

がって行くものと期待している。

参考文献

[1] R.C. Palmer, E.J. Denlinger, and H.

Kawamoto. RCA Review, Vol. 43, p. 194,

1982.

[2] G. Binnig, C.F. Quate, and C.H. Gerber.

Phys. Rev. Lett., Vol. 56, No. 9, p. 930,

1986.

[3] M. Dreyer and R. Wiesendanger. Appl.

Phys., Vol. A 61, p. 357, 1995.

[4] A. Hiranaga, K. Fujimoto, Y. Wagatsuma,

Y. Cho, A. Onoe, K. Terabe, and K. Kita-

mura. Tech. Report IEICE, Vol. MR2002,

No.11, p. 13, 2002.

[5] Y.M. Martin, D.W. Abraham, and H.K.

Wickramasinghe. Appl. Phys. Lett.,

Vol. 52, No. 13, p. 1103, 1988.

[6] K. Sanada, R. Yamamoto, and S.

Umemura. Jpn. J. Appl. Phys., Vol. 33,

No.11, p. 6383, 1994.

[7] T. Sakai, M. Kohono, S. Hirae, I. Nkatani,

and T. Kusuda. Jpn. J. Appl. Phys.,

Vol. 32, No. 9, p. 4005, 1993.

[8] N. Nakagiri, T. Yamamoto, H. Sugimura,

Y. Suzuki, M. Miyashita, and S. Watan-

abe. Nanotechnology, Vol. 8, No. 3A, p.

A32, 1997.

[9] http://www.veeco.com/.

[10] S. Lanyi and M. Hruskovic. J. Phys. D,

Vol. 36, No. 5, p. 598, 2003.

[11] T.Tran, D.R. Oliver, D.J. Thomson, and

G.E. Bridges. Rev. Sci. lustrum., Vol. 72,

No. 6, p. 2618, 2001.

[12] S.M. Sze. Physics of Semiconductor De-vices, chapter 7. John Wiley & Sons, New

York, second edition, 1981.

[13] J.F. Marchiando and J.J. Kopanski. J. Ap-

ply. Phys., Vol. 92, No. 10, p. 5798, 2002.

[14] S. Iwamura, Y. Nishida, and K.

Hashimoto. IEEE Trans. Electron

Devices, Vol. ED-28, No. 7, p. 854, 1981.

[15] I. Fujiwara, S. Kojima, and J. Seto. Jpn.

J. Appl Phys., Vol. 35, No. 5A, p. 2764,

1996.

[16] D.M. Schaadt, E.T. Yu, S.Sanker, and

A.E. Berkowitz. Appl Phys. Lett., Vol. 74,

No. 3, p. 472, 1999.

[17] R. Yamamoto, K. Sanada, and S.

Umemura. Jpn. J. Appl. Phys., Vol. 33,

No. 10, p. 5829, 1994.

[18] T. Kawasaki, K. Mizutani, and K. Nagai.

“ú–{‰¹‹¿Šw‰ï•u‰‰˜_•¶•W,vol. 2-P-15,p.

1085, 1996.