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The world leader in serving science
赛默飞离子色谱在环境行业中的应用
刘菊
Thermo Fisher Scientific
应用中心上海实验室
2018.6.25
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2
环境污染问题
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3
• 赛默飞离子色谱特点及优势介绍
• 赛默飞离子色谱在环境领域的典型应用实例
主要内容
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4
1. 阴离子: 首推和首选的方法
F-、Cl-、NO3-、NO2
-、SO42-、Br-、PO4
3-、P2074-、P3O10
5- ……
2. 阳离子: 碱金属、碱土金属,过渡金属,铵
Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+、Ba2+ ……
3. 有机化合物:水溶性和极性有机化合物
甲、乙、丙、丁酸、苹果酸、草酸、柠檬酸等有机酸;
甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、羟胺等有机胺;
糖类、氨基酸、抗生素
4. 元素价态分析……
离子色谱的应用范围
用于分析离子型化合物的色谱技术,属于液相色谱的一种。
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5
淋洗液储备装置
泵
保护柱
分析柱
抑制器
电导池
色谱工作站
淋洗液输送装置
离子交换单元
抑制型电导检测
数据采集及仪器控制
进样装置
PEEK材质
离子色谱系统流程图
离子交换
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6
多元化的检测方式
电导检测器
检测具有电导性化合物的通用型检测器
离子色谱最常用的检测器
一般需要抑制器
安培检测器 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应
需要工作电极和参比电极
GC 1 mm
Au 1mm
Au 3mm
Au 3mm电极的衬垫
Pt 1mm
Ag 1mm
Au 1mm可抛型电极
Ag 1mm可抛型电极
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7
离子色谱发展史
•1975年:H Small先生发表了第一篇抑制型离子色谱的文章
Dionex corporation(Dow Ion Exchange)戴安公司正式成立
•1991年:电解再生抑制器
•1998年:RFIC-EG技术诞生
•2010年:第一台毛细管离子色谱仪诞生
•2011年:Dionex加入ThermoFisher Scientific
•2012年:QD电荷检测器的诞生
第一台集成型毛细管离子色谱仪诞生
•2016年:第一台集成型高压离子色谱仪诞生
1975 1991 1998 2003 2010 2012 2016
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8
Dionex 离子色谱产品线
离子色谱 高压离子色谱
戴安 Aquion 戴安 ICS-4000 戴安 Integrion
&Integrion RFIC 戴安 ICS-6000 戴安 ICS-600
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9
赛默飞离子色谱的特色技术
• 特色的抑制器技术
• 特色的色谱柱技术
• 特色的淋洗液发生器技术
• 特色的高压快速离子色谱技术
• 特色的变色龙软件
• 特色的色谱-质谱联用技术
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10
抑制器
淋洗液
(KOH)
色谱柱
HF, HCI, H2SO4 in H2O
KF, KCl, K2SO4 in KOH
Waste
无抑制器的系统
Counter Ions
µS
Time
µS
Time
带有抑制器的系统
Waste H+
K+
F– , CI– , SO42 –
F– CI– SO42 –
F–
CI– SO42 –
样品
KOH(700us)
H2O(<1us)
电导检测器
抑制器的作用: 降低基线背景 提高响应值 降低系统噪音
抑制器的作用(KOH淋洗液)
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11
抑制前后电导值对比
Flow Rate (ml/min) Conductivity - µS
Eluent Eluent Without suppression With Suppression
Anions
Sodium Carbonate/sodium
bicarbonate (1.8/1.7mM)
2 500 14 - 18
Sodium Hydroxide (1mM) 2 250 <2
Sodium Hydroxide (100mM) 0.5 25000 <10
Sodium Tetraborate (28mM) 2 500 <14
Cations
Methane Sulphonic acid
(20mM)
1 1600 <2
Sulphuric Acid (20mM) 1 9000 <5
Sulphuric Acid (40mM) 1 18000 <10
ICE
Octane Sulphonic Acid (1mM) 1 1000 40 - 45
HCl (1mM) 1 450 90 - 100
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12
离子的当量电导
Anions Cations
Ion L (µ S cm-1) Ion L (µ S cm1)
OH- 198,6 H+ 349,8
CI- 76,4 Na+ 50,1
SO42- 80,0 K+ 73,5
NO3- 71,5
MSA-* 48,8
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13
Small发布第一篇
IC文章
切换式填充床抑制
纤维抑制器 (连续再生)
微膜抑制器 (高容量连续抑制)
I 阳离子抑制器诞生
自再生微漠抑制器 (电解再生)
1975 1981
1985
1992 1978
2007
Dionex™
SRS™ 300
持续开发寿命更长、耐压更高、更耐用的色谱柱
2010
毛细管 IC
CES™ 300
2013
CRS™ 500
抑制器发展历程
ERS™ 500
2015
DRS™ 600
2018
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14
H2O
H2O Y+ X- K+ OH-
(样品, 淋洗液)
电极 (-)
电极 (+)
纯水或来自检
测器的流体
阳离子交换膜
阳离子交换膜
电解连续自动再生微膜抑制器的工作原理 (阴离子)
H+ O2 + H+ H2O
H2 + OH
- H2O
OH- + H+ = H20
X- + H+ = XH 至检测器 K+ Y+
O2
X-: 样品中的阴离子 Y+: 样品中的阳离子
废液
Y+ K+OH-,H2
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15
碳酸盐体系色谱柱
—烷基季铵基团
色谱柱的发展
氢氧根体系色谱柱
—烷醇季铵基团
S/DVB Resin Bead
+
S/DVB Resin Bead
+
Resin linking group
Quaternary nitrogen group
Alkyl group
Alkanol group
F–
Cl–
SO42–
OH
OH
H
O
烷基
烷醇基
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16
烷基季铵型色谱柱与烷醇季铵型色谱柱比较
µS
–0.5
3.0 亚硝酸根 (AS18, hydroxide)
Area: 0.2743 µS•min
Height: 2.98 µS
Plates: 22,843 EP
µS
–0.5
2.0
0
0
亚硝酸根 (AS14, carbonate)
Area: 0.1767 µS•min
Height: 1.35 µS
Plates: 5,172 EP
硫氰酸根(AS18, hydroxide)
Area: 0.185 µS•min
Height: 1.97 µS
Plates: 42,068 EP 硫氰酸根(AS14, carbonate)
Area: 0.1301 µS•min
Height: 0.35 µS
Plates: 4,644 EP
1 min
1 min
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17
1987
1982
1975
Fast Anion
AS4
1991
AS4A-SC
1992
AS9-SC
1980
AS1
1981
AS2 & AS3
1984
AS4A
1994
AS12A
1996
AS14
1997
AS9-HC
AS14A
2000
2006
AS22 & AS23
1999
1992
1989
1986
1983
AS10
AS5A
AS5
Small et al. Publish First IC Paper
1991 AS11
1998
AS15 & AS16
AS17 1997
AS11-HC
PAX-100 & PAX-500
2000
AS15-5µm
2005
Cryptand A1
2002 AS18
2003
2004
AS19, Fast Anion III
AS20, AS21
AS24
2007 AS25, AS26, AS24A
AS18-4µm, AS11-HC-4µm 2011
1975
2012
碳酸盐体系色谱柱
氢氧根体系色谱柱
AS19-4µm
2013
2010 2014
AS22-Fast
AS22-Fast-4µm
2014
AS27
AS28
2015
OH-体系色谱柱优势:
• 背景低,灵敏度高,适合痕量分析
• 兼容梯度洗脱,可同时分析无机阴离子和有机酸
阴离子交换色谱柱
碳酸盐体系: 缓冲溶液,稳定,配制方便 背景电导稍高(20uS左右) 不能作梯度淋洗
配制时注意二氧化碳的吸入
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18
离子交换色谱柱优势
柱寿命长
• 柱容量高,耐受高基体样品分析,柱寿命长,节约仪器运行成本
定量准确性好
• 可采用梯度洗脱,去除复杂基体干扰,从而保证测定结果的准确性和灵敏度
灵敏度高
氢氧根体系,背景低,灵敏度更高
法规遵从性
• 多种标准方法指定型号及制定填料色谱柱
• pH 0-14 稳定, 100% HPLC 溶剂可匹配, KOH 选择性
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19
阳离子交换连接器
Pt 阳极
(H2O 2H+ + 1/2O2 + 2e-)
[ + ]
Pt 阴极
(2H2O + 2e- 2OH- + H2)
[ - ]
泵
超纯水
脱气装置 H2
KOH + H2 KOH
在线淋洗液发生器/RFIC(免化学试剂离子色谱)
“只加水”技术工作原理-KOH
[KOH] 电流
流速 Vent
KOH储备灌
K+
电解槽
分析型试剂盒现已没有有效期限制
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20
Peaks: 1. 氟离子 2 mg/L
2. 氯离子 10
3. 亚硝酸根 10
4. 溴离子 10
5. 硝酸根 10
6. 磷酸根 20
7. 硫酸根 10
1
2
3
4 5 6 7
保留时间%RSD:
0.03% (硝酸根) ~ 0.07% (氟离子)
峰面积 %RSD: 0.04% (氯离子) ~ 0.15% (亚硝酸根)
18
连续100次进样色谱图叠加
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21
KOH目标浓度 0.01mM 20mM 40mM 60mM 80mM 100mM
RSD(%) 0.19 0.01 0.04 0.02 0.04 0.00
EG淋洗液在线发生技术浓度重现性
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22
变色龙软件虚拟柱功能
• 动态模拟不同的色谱柱,柱温,流速,淋洗液比例,梯度等对目标离子之间分离度的影响
• 真实测试谱图再现
• 大大加速方法开发进程
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23
• https://appslab.thermofisher.com/VirtualColumnOnline
在线虚拟柱
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24
• 单通道和双通道灵活配置
• 手紧式接头更易于连接,并尽可能减少死体积
• 自动追踪 IC 耗材的使用情况和性能
• 免化学试剂离子色谱–(RFIC-EG™)技术
• 通过 IC 系统的平板控制端轻松监控样品运行情况
• 可选配的即用型毛细管 IC 配置可执行全天候样品分析
• 4 μm 粒径 色谱柱可缩短样品运行时间和/或提高分离
度,从而优化色谱分析效率
ICS-6000高压离子色谱-离子色谱先驱者
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25
快速分析功能
运行时间缩短至5分钟!
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26
小粒径填料色谱柱提高分辨率
4μm粒径色谱柱柱效提高50-60%!
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27
• 赛默飞离子色谱特点及优势介绍
• 赛默飞离子色谱在环境领域的典型应用实例
主要内容
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28
• HJ 84-2016 水质 无机阴离子的测定 离子色谱法
• HJ 812-2016 水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法
• HJ 799-2016 环境空气 颗粒物中水溶性阴离子的测定 离子色谱法
• HJ 800-2016 环境空气 颗粒物中水溶性阳离子的测定 离子色谱法
• HJ 769-2015 煤中全硫的测定 艾士卡-离子色谱法
• HJ 778-2015 水质 碘化物的测定 离子色谱法
• HJ 779-2015 环境空气 六价铬的测定 柱后衍生离子色谱法
• HJ 669-2013 水质 磷酸盐的测定 离子色谱法
• HJ 688-2013 固定污染源废气 氟化氢的测定 离子色谱法
• HJ 544-2009 固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法
• HJ 549-2009 环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法
• HJ 83-2001 水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法
环境行业离子色谱标准方法
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29
• 消毒副产物
• 黄原酸
• 草甘膦
• 氰化物和硫化物
• 高氯酸盐
• 元素价态分析
• 农药残留(IC-MS)
• ……
离子色谱在环境行业的其他典型应用
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30
饮用水中草甘膦的测定
• 草甘膦的化学名为 N-膦羧基甲基甘氨酸异丙胺盐,一种高效、低毒、低残留、广谱性除草剂。
• 在生产和使用过程中,发生中毒机会不多,临床中毒报告多为生活性口服所致,误服对人体有很大的危害,甚至可危及生命。
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31
饮用水中草甘膦的测定
0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 16.0-0.100
-0.050
0.000
0.050
0.100
0.150
0.200
1 - 草甘膦 #142 [modified by COCO] 自来水-1120 ECD_12 - 草甘膦 #145 [modified by COCO] 加标0.56ppm-B1120 ECD_1μS
min
2
1
1 -
草甘膦色谱柱:IonPac AS19分析柱(4×250mm)、
IonPac AG19保护柱(4×50mm);
淋洗液: 30mM KOH
流速: 1.0ml/min
温度: 30℃
进样体积:25µl
检测: 抑制电导检测,AERS500
1,tap water
2,spiked with 0.5ppm glyphosate
气相色谱法——需进行衍生反应,测定步骤复杂
液相色谱法——质谱测定,检测成本高
分光光度法——易受化合物或离子影响,准确度较差
离子色谱法——灵敏度高,准确度好,受干扰小,操作简单
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饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸的测定
色谱柱:IonPac AS19分析柱(4×250mm)、 IonPac AG19保护柱(4×50mm);
淋洗液: KOH梯度
流速: 1.0ml/min
温度: 30℃
进样体积:500µl
检测: 抑制电导检测,AERS500
氨甲基膦酸——草甘膦代谢产物
液相色谱法——柱前衍生,操作繁琐、有毒试剂多
串联液质——成本较高
离子色谱法——准确度好,受干扰小,操作简单
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33
电导法检测水中六价铬:
无需复杂处理,采用常规的抑制型离子色谱法直接进样即可检测,主要用于地表水中六价铬检测
柱后衍生化检测六价铬:
采用灵敏度和专属性更高的显色反应,可用于地表水,环境空气,固体废弃物中六价铬检测同时,优化的衍生化紫外检测法还可用于三价铬和六价铬同时测定
0
0 2 4 6 8
Cr(VI)
AU
0.055 µg/L
Cr(VI)
0.0 5.0 10.0 15.0 22.0 -0.100
-0.050
0.000
0.050
0.100
0.150
0.200 Cr6 0.01ppm
uS
min
MDL:0.002 mg/L
MDL:0.02 μg/L
环境水样中Cr(VI)的检测
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34
IC-ICP-MS 联用技术元素形态分析
Data
System
•非常简单的硬件连接: 将IC柱后的PEEK管直接简单连接到ICPMS的雾化器
不需要关闭等离子体
•IC 和ICP-MS 内嵌式软件: Thermo Scientific Chromeleon 变色龙内嵌软件系统
无需外部触发卡触发
同一样品列表
Inert tubing 0.125 mm i.d.
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35
饮用水中Cr(III)和Cr(VI)
色谱条件
色谱柱: Dionex AG-7
流动相: 0.4 mol/L HNO3
洗脱:等度
注射量: 20uL
流速: 0.4mL min-1
ICP-MS条件
碰撞反应模式:52Cr 53Cr
池气体流量 4.8 mL/min He
KED 2 V
运行时间:150秒
Cr(VI)
Cr(III)
CrVIpg/g CrIIIpg/g
LOD(calculated from calibrations) 0.38 0.20
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36
IC-ICPMS联用测定十种砷形态
Thermo Scientific
Instrument iCAP Qc (He KED)
Pump ICS-5000
Column AS-7 (250 x 4 mm)
Mobile Phase 5mM, 200mM (NH4)2CO3, gradient elution
Flow (mL/min) 0.3
Injection vol (uL) 20
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37
Waste
KOH淋洗液发生器
电流
保护柱 Trap
抑制器(脱盐)
电导检测器
Data system
Signal
IC-MS 联用——分离加定性
Pump 250µl/min
Water 泵
MS or MS/MS
Axp Pump 250µl/min
有机试剂
三通
切换阀(备选)
废液
抑制器再生水源
分析柱
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38
IC-MS 联用技术在环境分析中的应用
• 污泥样品中痕量高氯酸盐的分析
• 土壤中氟乙酸、亚硝酸的分析
• 草甘膦及其代谢产物分析
• 饮用水中消毒副产物的测定
• 湖底底泥中的痕量亚磷酸盐的测定
• ……
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39
美国EPA 方法 6860
PERCHLORATE IN WATER, SOILS AND SOLID WASTES USING ION
CHROMATOGRAPHY/ELECTROSPRAY IONIZATION/MASS SPECTROMETRY
(IC/ESI/MS OR IC/ESI/MS/MS)
Based on a Dionex Corp. ICS 2500 Ion Chromatography System and MSQ™ Plus Mass Spectrometric
Detector
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废水中高氯酸盐的检测(CD和MS检测)-目标确定
0 5 10 15 20 Minutes
2.5
3.0
3.5
4.0
4.5
5.0
mS
ClO4 - Rt
window
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 0
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lative
Ab
un
da
nce
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Minutes
1
MS MS
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饮用水中卤代乙酸
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24
Time (min)
0
50
100
0
50
100
Rela
tive A
bundance
0
50
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0
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0
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2
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8 7
9 8
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m/z 93
MCAA
m/z
139
MBAA
m/z
127
DCAA
m/z 173
BCAA
m/z
217
DBAA
m/z 161 TCAA
(6) + DCBAA (less
CO2)
m/z 207 DCBAA
(7) + DBCAA (less
CO2)
m/z 251 DBCAA
(8) + TBAA (less
CO2)
Column: IonPac® AG16, AS16 (2-mm ID)
Eluent: 5 to 70 mM NaOH gradient
Flow Rate: 0.25mL/min
Suppressor: ASRS® , external water mode
Concentrator: TAC-LP1
Sample Volume: 5 mL
Detection: MS
MS Conditions: MSQ, -2.5 kV, 275 oC, SIM
Peaks: SIM
1.MCAA 93
2.DCAA 127
3.Bromate 127
4.MBAA 137
5.TCAA 161
6.BCAA 173
7.DBAA 216.8
8.DCBAA 206.8
8.DBCAA 206.8
9.TBAA 251
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