1964 2. Analyse v. Materialien d. Industrie, d. Handels u. d. Landwirtsehaft 371

Verfgrbungen. -- Die rote Farbe der oben erhaltenen Isopropanolschieht mil3t man ge- gen eine VergleichslSsung yon geeigneter Konzentration im Dubosq-Colorimeter.

1 Farmacia (Bucuresti) 11, 349--352 (1963) [Rumgnisch]. Lab. Toxikol., Fak. Pharmaz. Bukarest (Rum~nien). It . KVRTENACKER

Eine quantitative Methode zur rasehen Bestimmung yon Stiekstoff in Argon in Mengen yon 0--200 ppm beschreibt B.-M. K~I~LSSO.X 1. Der Stickstoff der Probe wird in einer Kiihls/iule (0,5 m Molekularsieb 5A, bei --80~ angereichert. Sodann wird diese auf -~100~ erw/~rmt und der Stickstoff in ihr mit dem Triigergas (Argon) in die Chromatographies~ule ausgetrieben. (2 m, Molekularsieb 5A, bei -k40~ Der relative Fehler einer Analyse von Stickstoff in Argon betr/~gt =:2,540/0 bei 56 ppm und i5 ,7~ bei 9 ppm.

Analyt. Chemistry 35, 1311-1312 (1963). Chem. Lab. Svenska AB Gasaeeumu- lator Liding6 (Sehweden). 1R. HA~z

Die polarometrisehe Bestimmung kleiner Kohlendioxidmengen in w~iBrigen L6sungen wurde yon M. Pf~IB'ZL 1 durchgeffihrt. Verf. untersucht die Reaktion yon Kohlendioxid mit einem Bteisalz in Pyridin, wobei sieh unlSsliehes basisches Blei(II)- carbonat bildet. Minimal kann ungef~hr 0,0001o/o Kohlendioxid bestimmt werden. -- Arbeitsweise. In ein 100 ml-Becherglas werden 20 ml der zu untersuchenden LSsung, 1 ml 0,25 m Kaliumnitratl6sung und 3 ml Pyridin eingebracht. Es wird mit 0,01 m Bleini~ratlSsung unter Zugabe yon je 0,05--0,1 mt titriert. Nach jeder Zugabe wird die LSsung knrz mit einem 1Viagnetriihrer gemischt und nach Stabilisieren des Stroms sein Weft mittels Galvanometers abgelesen. Nach den ersten Zugaben dauert die Stromstabilisierung 2--3 rain, dann stabilisiert sich der Strom sehr rasch. Der Aquivalenzpunkt wird aus der Titrationskurve graphisch bestimmt.

1 Collect. ezechoslov, chem. Commun. 28, 2158--2162 (1963). Forschungsinst. fiir Makromolekularchemie, Brno (~SSI%). G. SCI~6Bmr

Die Trennung yon (]02~ H~S~ r (?S2 und S0~ dureh Gas-Fliissigkeits- Chromatographie wurde yon t~. STASZEWS~:I, T. Po~POWSKI nnd J. Jx~-_X_~l untersueht. Um die St6rung der Analyse durch etwaige l~eaktionen der Schwefel- verbindungen mit MetMloberfl~chen zu vermeiden, wurde eine Allglasapparatur mit Glaskolonnen yon 7 mm Durchmesser und 90--270 cm Li~nge verwendet; der Detektor wurde aus zwei Meinen Gliihlampen (24 V, 3 W, Durchmesser 7 ram) hergestellt. Als Tr~gergas wurde Wasserstoff (0 ,7-1,2 ml/sec) verwendet. Es wurden drei station~re Phasen (20~ auf Teflon 6 (du Pont, USA) verglichen: Squalan (nichtpolar), DinonylphthMat (mittelpolar) und Polyi~thylenglykol 400 (stark polar). Bei Anwendung yon Squalan I/tBt sieh H2S yon SO2, bei Anwendung yon I)inonylphthalat H.2S yon COS nur auf langen S/~ulen trennen; in beiden F/~llen wird dabei die Analyse infolge der grol3en Retentionszeig sehr verlitngert. Zur Trennung der angefiihrten Schwefelverbindungen wird deshalb eine 90 cm lange Teflon-S~ule mit 200/0 Poly/~thylenglykol empfohlen. Die Analysendauer betr/igt bei 20~ 30 rain. Bei einer Temperatur yon 45~ dauert die Analyse nut 10 min, CO~ wird aber yon COS nicht vollkommen getrennt. In der 0riginMarbeit sind die Werte der relativen Retentionszeiten fiir alle drei S/~ulen bei Temperaturen yon 22 und 46~ tabelliert. -- Die Methode wurde zur Kontrolle der Zusammensetzung der Abgase aus der Schwe/elkohlensto//synthese verwendet. Die Auswertung der Chromatogramme aus den Peakh6hen und aus den Peakfl~chen ergibt praktisch identische Resultate.

1 Chem. analit. (Warszawa) 8, 897--905 (1963) [Polnisch]. (Mit engl. Zus.fass.) Lehrst. techn. Analyse u. Warenkunde, Polytechn. Gdafisk (Polen) u. Lab. Gas- analyse, Tschechoslow. Akad. Wiss., Brno (Tscheehoslowakei). M. P~I~YL

24*