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Universidad de Carabobo
Facultad Experimental de Ciencias y Tecnología
Departamento de Química
I
INFORME DE PASANTIAS
DETERMINACIÓN DE PARAMETROS POTENCIALMENTE
CONTAMINATES EN LA ATMOSFERA
Autor: Br. José García
Empresa: Hidrolab Toro Consultores C.A.
Tutor Académico: Dr. Carlos Linares
Tutora Empresarial: Msc Rosa Ochoa
Valencia, noviembre de 2012
ÍNDICE
Introducción _____________________________________________ 1
Capítulo I: Descripción de la empresa __________________________ 2
Nombre _____________________________________________ 2
Dirección _____________________________________________ 2
Misión, Visión y Valores ____________________________________ 2
Principios de calidad_______________________________________ 3
Tipos de análisis que se realizan en la Empresa _________________ 4
Capítulo II: Descripción de las actividades de Pasantías ____________ 9
2.1 Objetivos _________________________________________ 9
2.2 Descripción de los análisis realizados_____________________ 10
2.1.1 Determinación de las partículas totales suspendidas__________ 10
2.1.2 Determinación de sulfuro de hidrógeno en la atmósfera________ 11
2.1.3 Determinación de la concentración de partículas en fuentes fijas 13
2.1.4 Determinación de compuestos orgánicos gaseosos por
cromatografía de gases. _______________________________ 14
2.1.5 Determinación de fluoruro y fluoruro de hidrógeno en la
atmósfera ____________________________________________ 16
2.1.6 Determinación de cloruros en la atmosfera __________________ 17
Conclusiones ______________________________________________ 19
Recomendaciones__________________________________________ 20
Bibliografía ________________________________________________ 21
INTRODUCCIÓN
Este trabajo tiene como intención fundamental mostrar las actividades de
pasantías realizadas en HIDROLAB TORO CONSULTORES, C.A. la cual es
una organización de servicios ambientales constituida en 1991 por personal
especializado en distintas áreas, con la finalidad de proporcionar un servicio
integral de diagnóstico, asesoramiento y medidas correctivas en el área
ambiental; otorgando calidad, confidencialidad y satisfacción a sus clientes. La
empresa posee un sistema de fundamentado en la información relacionada
con respecto a los requisitos de gestión y los requisitos técnicos bajo la norma
venezolana COVENIN 2534:2000 (ISO/IEC 17025:2000) Requisitos Generales
para la competencia de los Laboratorios de Ensayo y Calibración.
Se cuenta con dos capítulos; en el primero cuales se explica el funcionamiento
de la empresa con relación a los análisis químicos que realiza la empresa y en
el segundo se hace la descripción de las actividades de pasantías realizadas.
En la estadía en la empresa se determinaron parámetros potencialmente
contaminantes en la atmosfera tales como: presencia de Cloruros, fluoruros y
fluoruro de hidrógeno, sulfuro de hidrogeno, compuestos orgánicos gaseosos,
partículas suspendidas, etc.
Cabe señalar que las pasantías se cumplieron en el tiempo reglamentario de
360 horas y el aprendizaje que se obtuvo en la empresa fue grato y
satisfactorio.
CAPÍTULO I
Descripción de La empresa
1.1 Nombre de La empresa
HIDROLAB TORO CONSULTORES C.A.
1.2 Dirección
Calle Silva, Edif. Hielo el Polo, local C, Valencia edo. Carabobo – Venezuela
1.3 Misión, Visión y Valores.
Misión
Presentar un Servicio Integral en las áreas de Agua, Aire, Desecho, Higiene
Ocupacional y Proyectos, para satisfacer las necesidades de nuestros clientes
en armonía con el medio ambiente, contando con un equipo de trabajo
capacitado, competente y comprometido con la empresa; para así asegurar la
calidad de nuestros servicios.
Visión
Consolidarnos como la mejor y más confiable empresa de consultoría
ambiental a nivel nacional e internacional. Expandir nuestra infraestructura a
nivel nacional y ampliar la gama de los servicios prestados para captar la
mayor cantidad de clientes, contribuyendo con el cuidado y preservación del
medio ambiente.
Valores
Para alcanzar la excelencia en nuestros servicios, Hidrolab Toro Consultores,
C.A. mantiene sus principios y cultura basada en la honestidad y comunicación
constante con el cliente, confiabilidad y confidencialidad de los resultados con
el objeto de garantizar un servicio integral en materia de asesoramiento,
diagnostico y medidas correctivas en el área ambiental.
1.4 Principios de Calidad
HIDROLAB TORO CONSULTORES C.A., posee un sistema de calidad que
tiene como objetivo proporcionar a sus empleados, agencias acreditadas,
organismos oficiales y clientes, la información necesaria para describir cómo
funciona su laboratorio.
El sistema de calidad está fundamentado y ofrece toda la información
relacionada con respecto a los requisitos de gestión y los requisitos técnicos
bajo la norma venezolana COVENIN 2534:2000 (ISO/IEC 17025:2000)
Requisitos Generales para la competencia de los Laboratorios de Ensayo y
Calibración.
1.5 Tipos de Análisis que se realizan en la Empresa
Caracterización de aguas blancas, residuales, industriales y sanitarias.
Dotado con el instrumental analítico necesario para realizar los análisis
bacteriológicos y físico-químicos de aguas de muestras enviadas de empresas
o captadas por el personal de muestreo de HIDROLAB TORO
CONSULTORES C.A.
Técnicas Utilizadas
Espectrofotometría de Absorción Atómica y Generación de Hidruros
Gravimetría
Turbidimetría
Espectrofotometría (UV-VIS)
Potenciometría (Electrodos Específicos)
Volumetría
Cromatografía de Gases
Estos análisis están basados en el SATNDARD METHODS 1998 EDICIÓN
20ava.
Caracterización de emisiones atmosféricas, calidad de aire y ambiente de trabajo.
Para el desarrollo de esta actividad HIDROLAB TORO CONSULTORES, C.A.
cuenta con un equipo humano multidisciplinario altamente especializado por su
laboratorio, que le confiere una importante capacidad técnica para la
realización de diversos trabajos.
Equipos Utilizados
Unidad de Control(Stack-Sampler Mod-9080 “Graaseby”)
Tren de Muestreo (Método E.P.A. 05)
Tren de Muestreo (Método 5 Mod. DRE/POHC´S)
Tren de Muestreo (Concentración de Masa de Dióxido. Metodo E.P.A.
06 SO2)
Tren de Muestreo (Método E.P.A. 07 NOx)
Tren de Muestreo (VOST) Muestreo para Incinerador
Unidad Muestreadora (VOST) Muestreo para Incinerador
Unidad Muestreadora Partículas Totales Suspendidas High Vol. Sampler
“Graseby Andersen”
Unidad Muestreadora de Gases (3 Three Gas Sampler “Graseby-
Anderson” SO2, NO” Oxidantes, etc.)
Equipo Orsat (Gases de Combustión)
Calibrador Hig Vol. Sampler “Graseby” Partículas Totales Suspendidas
Unidad Muestreadora Personal Buck-Pump Ih (Concentración de Polvo
en Ambiente de Trabajo)
Muestreador Pórtatil de Monóxido de Carbón (Monoxor III)
Muestreador de Aire de Gran Volumen (Modelo TFIA “Starplex”)
Cromatógrafo de Gas (Modelo 8610 SRI)
Equipo de Monitoreo para Monóxido de Carbono. Horiba.
Equipo recolector vacío (Mod. 1062 U.S.E.P.A. Bolsas Tedlar Método
E.P.A. 18, E.P.A. 10)
Desechos y materiales peligrosos
En este laboratorio se lixivian muestras con el Equipo de Agitación; estas
muestras pueden ser sólidas o semi-sólidas. Para determinar las
composiciones de los desechos y el extracto final de la lixiviación se sigue la
metodología indicada en la normativa vigente.
Equipos utilizados
Aparato de agitación rotatoria
Equipo de filtración
Medidor de pH
Balanza con orecisión de + 0,01 g
Tamices
Extractores con cabezal vacío para portátiles (VOC)
Equipo de Cromatografía de Gases
Estos análisis se basan en el Manual de la EPA “TEST METHODS FOR
EVALUATING SOLID WASTE SW-846”
Higiene y Seguridad Ocupacional
Servicios Prestados
Caracterización de aguas blancas y aguas residuales industriales y
sanitarias
Caracterización de materiales y desechos peligrosos
Caracterización de emisiones atmosféricas y estudios para Evaluar la
Calidad del Aire
Higiene Ocupacional
Proyectos y montajes de Obras
Consultoría y Asesoramiento Técnico
Impacto Ambiental
Equipos principales
Cromatógrafo de gases
Cromatógrafo inico
Analizador de iones
Espectrofotómetro de Absorción atómica
ICP Espectrofotómetro de Inducción de Plasma Acoplado
Potenciómetro (con electrodos específicos)
Balanzas (gravimetría)
Espectrofotómetro UV Visible (colorímetro)
Equipo de Filtración
Equipo de agitación rotatoria
Equipos con sensores electroquímicos específicos para campo (CO,
CO2, NOx, SO2, H2S, LEL)
Trenes de muestreo y equipos para las captaciones de muestras en las
distintas áreas)
Parámetros
Polvo Total o Inhalable, Polvo Fracción Respirable, Sílice Cristalina,
Metales
Compuestos Orgánicos Volátiles (VOC), ácidos inorgánicos, amoníaco,
formaldehido, soda caústica, otros gases y vapores.
Monóxido y Dióxido de Carbono
Asbesto (solo captación)
Ventilación
Iluminancia y Calor
Ruido Ocupacional y Ambiental
Figura 1. Organigrama de la empresa.
CAPÍTULO II
Descripción de las actividades de Pasantías.
2.2 Objetivos
Objetivo General
Involucrar al estudiante con el mundo laboral a través del trabajo en la
empresa Hidrolab Toro consultores C.A., realizando la determinación de
parámetros potencialmente contaminantes en la atmosfera.
Objetivos específicos
Aplicar los conocimientos adquiridos académicamente en los
diferentes análisis que se realizan en la empresa.
Determinar la concentración de partículas y compuestos orgánicos
en muestras gaseosas.
Determinar halógenos y compuestos no metálicos en la atmosfera.
2.3 Descripción de los Análisis realizados.
2.3.1 Determinación de las partículas totales suspendidas.
Fundamentos Teóricos
Este método se aplica para determinar la concentración de partículas
suspendidas con diámetros menores a 60 µm operando el muestreador a un
flujo comprendido entre 1,1 y 1,7 m3/min determinado a 1 atmósfera y 25 °C.
En el análisis el aire es aspirado desde una caseta cubierta que pasa a través
del medio filtrante a un flujo tal que permite recoger partículas totales
suspendidas con diámetros menores que 60 µm en la superficie del filtro. La
concentración de partículas totales suspendidas en el aire ambiental se calcula
a partir de la masa de partículas totales suspendidas recolectada y el volumen
del aire a ser analizado.
Metodología y materiales empleados.
Los materiales que se emplean para este análisis son:
Filtro de fibra de vidrio, balanza analítica y desecador.
Procedimiento
Los filtros se pasan por el desecador para eliminar la humedad que
pudieran contener en ellos.
Se pesan los filtros, para obtener el peso del filtro sin muestra.
Se realiza el muestreo con los filtros pesados previamente1.
Finalizado el muestreo se revisa el filtro para descartar roturas
Se pasan los filtros nuevamente al desecador.
Se pesa en la balanza, hasta que su peso no varie.
Cálculos
PTS(g)= PF-Pi
Donde: PF= Peso final del filtro.
Pi: Peso inicial del filtro.
PTS: Partículas totales suspendidas.
2.3.2 Determinación de sulfuro de hidrógeno en la atmósfera.
Fundamentos teóricos del análisis
ElH2S es un compuesto inorgánico que posee mal olor y es un contaminante
para la atmósfera. En el análisis el H2S es absorbido en acetato de zinc y
precipitado como sulfuro de zinc, el precipitado es tratado con ácido para
liberar el H2S, el cual se hace reaccionar con una amina aromática la cual en
este caso es la p-aminodimetilanilina en presencia de cloruro férrico. Se trabaja
a una longitud de onda de 600 nm.
Metodología y materiales empleados.
Los materiales que se emplean para este análisis son:
1 El Muestreo lo realiza el departamento de muestreo de la empresa, por lo tanto los analistas y pasantes de la empresa no manejan la información de las técnicas empleadas para realizarlo.
Espectrómetro, Balanza analítica y material de vidrio de uso común en el
laboratorio.
Procedimiento
Preparar 10 mL de un blanco de acetato de zinc en un matrz de 25 mL.
Medir el volumen de la muestra a analizar, agitar y transferir 10 mL en un
matraz de 25 mL.
Añadir 1 mL de reactivo de amina-ácido sulfúrico, 2 gotas de FeCl3,
luego agitar y adicionar 1 mL de solución de (NH4)2HPO4 a cada matraz
tanto el de la muestra, los estándares y el blanco. Luego agitar por 1
minuto.
Diluir a un volumen determinado, homogeneizar y medir en el
espectrofotómetro.
Adicionar los siguientes volúmenes de sulfuro de hidrogeno en matraces
de 25 mL, adicionando además 10 mL, para elaborar la curva de
calibración
mL de estándar Concentración (ppm)
0,50 0,20
1,00 0,40
2,00 0,80
3,00 1,20
5,00 2,00
Seguidamente, Añadir 1 mL de reactivo de amina-ácido sulfúrico, 2
gotas de FeCl3, luego agitar y adicionar 1 mL de solución de
(NH4)2HPO4 a cada matraz tanto el de la muestra, los estándares y el
blanco. Luego agitar por 1 minuto.
Diluir a un volumen determinado, homogeneizar y medir en el
espectrofotómetro.
Trazar la curva de absorbancia vs concentración y obtener la ecuación
correspondiente para el cálculo de la concentración de la muestra.
Cálculos
Ecuación: y= m(x) + b
Donde Y= lectura del espectrofotómetro
m= pendiente de la curva de calibración
b= intercepto de la recta de calibración
2.3.3 Determinación de la concentración de partículas en fuentes fijas
Fundamentos teóricos
En este método las partículas en el gas del ducto son captadas
isocineticamente mediante una sonda de succión que se conducen a un filtro
con una capacidad de retención superior al 99,95% manteniéndose a una
temperatura mayor o igual a 120 ± 14 °C. La concentración de partículas
colectadas se determina gravimétricamente.
Metodología y materiales empleados
Los materiales que se utilizan para este análisis son:
Balanza analítica, capsula de Pietri, filtro de fibra de vidrio, estufa, material de
vidrio de laboratorio.
Procedimiento
Se toma un filtro que no posea agujeros, y se coloca en una cápsula de
Pietri y se mantiene por 24 horas en un desecador.
Se pesa el filtro hasta peso constante, y se instala en su portafiltro.
Se vierte la acetona cuantitativamente recogida en los lavados en beaker
de 250 mL previamente pesados, hasta un volumen de 200 mL y se
tapa. Preparar un blanco
Dejar evaporar el contenido de todos los beakers en la campana.
Pesar los beakers al finalizar la evaporación.
Cálculos
Peso Final del Beaker expuesto
Pp(g)= PF – PI
Donde: Pp= Peso de las partículas
PI= Peso Inicial del beaker.
PF= Peso Final del beaker.
Peso de las partículas en el filtro
PP(g)= PF – PI
Donde: PP= Peso de las partículas.
PI= Peso Inicial del filtro.
PF= Peso Final del filtro.
2.3.4 Determinación de Compuestos Orgánicos Gaseosos por cromatografía de Gases.
Fundamentos teóricos
Este análisis se aplica aproximadamente al 90% del total de compuestos
orgánicos gaseosos emitidos industrialmente. En este análisis no se pueden
analizar compuestos poliméricos, o que polimericen durante el análisis o que
tengan presiones de vapor muy bajas.
La mayoría de los compuestos orgánicos que son captados son separados por
cromatografía de gases y cuantificado individualmente por ionización de la
llama y otros métodos más.
Los tiempos de retención de los compuestos separados son comparados con
aquellos de compuestos conocidos bajo condiciones idénticas, también el
análisis confirma la identidad y concentraciones aproximadas de las emisiones
de compuestos orgánicos de antemano.
Metodología y Materiales empleados
Los materiales que se utilizan para este análisis son:
Cromatógrafo de Gases, Tubo de absorción, frasco de muestra, carbón
activado, etc.
Procedimiento
Se extrae el carbón activado de los tubos de adsorción que fue
empleado en el muestreo y se colocan en un vial de 10 mL al cual se le
añade 5 mL del solvente extractor, se deja en agitación constante, luego
se centrifuga durante 5 min.
Luego la muestra se inyecta al cromatografía.
Se comparan los picos cromatográficos de la muestra con los de las
calibraciones realizadas en el equipo. Si los picos están fuera del rango
que maneja el equipo se pueden realizar las diluciones pertinentes.
Con los resultados arrojados por el cromatógrafo y el detector se obtiene
los diferentes compuestos orgánicos gaseosos presentes en la muestra
y su respectiva concentración.
2.3.5 Determinación de fluoruro y fluoruro de hidrogeno en la atmósfera
Fundamentos teóricos
La muestra es pasada a través de una solución absorbente de 0,1 N de NaOH
con un flujo de aire de 2,5 L/min.
El fluoruro de hidrógeno de la atmosfera es colectado por burbujeo continuo de
aire de un volumen controlado de aire en una solución de hidróxido de sodio
diluida para neutralización.
HF + NaOH Na+ + F- + H2O
El fluoruro formado (ión fluoruro) es analizado potenciometricamente con
electrodo selectivo, construyendo una curva de calibración con soluciones
patrones de fluoruro de sodio.
Metodología y Materiales empleados
Los materiales que se utilizan para este análisis son:
Bomba de Vacio, rotámetro, Absorbedor (minipinger), potenciómetro, prefiltro.
Procedimiento
Se coloca el filtro y los portafiltros y 10 mL de solución absorbente en el
minimpinger en el sistema adecuado para la captación de la muestra.
Se construye una curva de calibración empleando el potenciómetro con
electrodo selectivo de fluoruro con una solución patrón madre de
fluoruro de sodio, preparando por diluciones sucesivas patrones de 0.1,
1, 10, 100 ppm.
Se procede a determinar la concentración de las muestras empleando el
potenciómetro.
Cálculos
Concentración de Fluoruro (mg/m3)=
Donde: W= Concentración de fluoruro en la muestra
Vo= Volumen de aire muestreado (m3)
Vm=Volumen de solución absorbente empleado
2.3.6 Determinación de cloruros en la atmósfera
Fundamentos teóricos
Se utiliza una solución de acetato de sodio 0,5 M el cual sirve para captar los
iones cloruros debido a la afinidad que tiene el ión sodio con dichos iones. Las
muestras atmosféricas son tomadas usando un minimpingers, y luego son
analizadas usando un electrodo selectivo de cloruros.
Metodología y materiales empleados
Los materiales que se utilizan para este análisis son:
Bomba de vacio, rotámetro, Absorbedor (minipinger), potenciómetro, prefiltro.
Procedimiento
Se capta la muestra en minimpingers que contienen 10 mL de solución
de acetato de sodio 0,5 N. Luego se sellan estos con teflón y se envían
al laboratorio para su análisis.
Se mide el volumen de la muestra, y se ajusta el pH a 5,2 usando acido
acético, luego diluir a 25 mL usando agua desionizada.
Se construye una curva de calibración empleando el potenciómetro con
electrodo selectivo de cloruros con una solución patrón madre de
cloruros de sodio, preparando por diluciones sucesivas patrones de 0.1,
1, 10, 100 ppm.
Se procede a determinar la concentración de las muestras empleando el
potenciómetro.
Concentración de cloruro (µg/m3)=
Donde: W= Concentración de Fluoruro en la muestra
Vo= Volumen de Aire muestreado (m3)
Vm=Volumen de muestra analizada. (mL)
CONCLUSIONES
En el laboratorio de Hidrolab Toro Consultores C.A., específicamente en la
parte de aire se realizan una serie de análisis muy importantes para el
ambiente debido a que se pueden identificar o descartar agentes
contaminantes para la atmosfera. Esto implica un gran compromiso departe de
la Empresa para ofrecer resultados confiables y certeros, para el bienestar de
la sociedad en General y de los clientes de la empresa.
Gracias a que la empresa cuenta con el sistema de calidad regido
fundamentalmente por las normas COVENIN 2534:2000 (ISO/IEC
17025:2000) que son Requisitos Generales para la competencia de los
Laboratorios de Ensayo y Calibración, y bajo el cumplimiento establecidos en
otras normas y métodos de ensayo avalados oficialmente, se puede decir que
los análisis que se realizan son de confiabilidad.
Con el análisis de agentes potencialmente contaminantes en la atmosfera se
aplicaron conocimientos teóricos y prácticos aprendidos en la universidad, y se
adquirieron nuevos conocimientos y destrezas, lo cual es muy satisfactorio ya
que ese es el objetivo fundamental de las pasantías.
RECOMENDACIONES
1. Mejorar en cuanto al mantenimiento y renovación de los equipos ya que
hay algunos que tienen demasiado tiempo con la empresa y pueden
representar a futuro próximo errores en los análisis.
2. Colocar nuevas y mejores campanas extractoras para que el trabajo sea
más productivo y no hayan tantas interrupciones debido al uso de campanas y
para resguardar la salud de los analistas.
3. Manipular los filtros con delicadeza para no verter su contenido fuera
de este antes de pesarlo.
BIBLIOGRAFÍA
Norma COVENIN 2060 2005.”Determinación de partículas totales suspendidas
en la atmosfera”.
Método para determinar sulfuro de Hidrógeno. Universidad de Alberta.
Norma COVENIN 2466:2006. “Chimeneas y Ductos. Determinación de la
concentración de partículas en corrientes gaseosas
EPA. Método 18 “Medición de compuestos orgánicos gaseosos en emisiones
por cromatografía de gases”.