analisis sni astm aoac

Lampiran 1 Prosedur Analisis Metil Ester Stearin

1. Uji Standar untuk Bilangan Asam (SNI 04-7182-2006)

Sampel alkil ester ditimbang 19 – 21 + 0,05 g ke dalam labu erlenmeyer

250 ml. Kemudian ditambahkan 100 ml pelarut alkohol 95% yang telah

dinetralkan ke dalam labu erlenmeyer tersebut. Dalam keadaan teraduk kuat,

titrasi larutan isi labu erlenmeyer dengan larutan KOH dalam alkohol sampai

berwarna merah jambu dengan intensitas yang sama seperti pada campuran

pelarut yang telah dinetralkan di atas. Warna merah jambu ini harus bertahan

paling sedikit 15 detik. Volume titran yang dibutuhkan kemudian dicatat.

Perhitungan nilai bilangan asam sebagi berikut:

Angka asam (Aa) = 56,1 x V x N mg KOH/g biodiesel M

Keterangan:

V = volume larutan KOH dalam alkhohol yang dibutuhkan pada titrasi (ml) N = normalitas larutan KOH dalam alkohol m = berat sampel alkil ester (g)

2. Analisis Standar untuk Kadar Gliserol Total, Bebas, dan Terikat di Dalam Biodiesel Ester Alkil: Metode Iodometri – Asam Periodat (SNI 04-7182-2006) Analisis Kadar Gliserol Total

Sampel alkil ester ditimbang 9,9 – 10,01 g ke dalam sebuah labu

erlenmeyer. Datambahkan 100 ml larutan KOH alkoholik, labu disambungkan

dengan kondensor berpendingin udara dan didihkan isi labu perlahan selama 30

menit untuk mensaponifikasi ester-ester. Ditambahkan 91 + 0,2 ml kloroform dari

sebuah buret ke dalam labu takar 1 L. Kemudian ditambahkan 25 ml asam asetat

glasial dengan menggunakan gelas ukur.

Labu saponifikasi disingkirkan dari pelat pemanas atau bak kukus, bilas

dinding dalam kondensor dengan sedikit akuades. Kondensor dilepaskan dan

dipindahkan isi labu saponifikasi secara kuantitatif ke dalam labu takar dengan

menggunakan 500 ml akuades. Labu takar ditutup rapat dan isinya dikocok kuat-

kuat selama 30-60 detik. Akuades ditambahkan sampai ke batas takar, tutup lagi

70

labu rapat-rapat dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolak-balikkan

dan sesudah dipandang tercampur dengan baik, biarkan tenang sampai lapisan

kloroform dan lapisan akuatik memisah sempurna.

Kemudian masing-masing dipipet 6 ml larutan asam periodat ke dalam

2 atau 3 gelas piala 400-500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-

masing 50 ml akuades. Lalu dipipet 100 ml lapisan akuatik yang telah diperoleh

ke dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian gelas piala ini

dikocok perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup

dengan kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud

mengandung bahan tersuspensi, disaring terlebih dahulu sebelum pemipetan

dilakukan.

Ditambahkan 3 ml larutan KI, dicampurkan dengan pengocokan perlahan

dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tidak boleh lebih dari 5

menit) sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh

ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi

gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang sudah distandarkan

(diketahui normalitasnya). Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir

hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan

diteruskan titrasi sampai warna biru kompleks iodium-pati persisi sirna. Buret

titran dibaca sampai ke ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus.

Dilakukan analisis blanko dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas

piala berisi larutan blanko.

Analisis Kadar Gliserol Bebas

Sampel alkil ester ditimbang 9,9 – 10,1 + 0,01 g dalam sebuah botol

timbang. Sampel ini dibilas ke dalam labu takar 1 L dengan menggunakan 91 +

0,2 ml kloroform yang diukur dengan buret. Ditambahkan kira-kira 500 ml

akuades, ditutup rapat labu, dan kemudian dikocok kuat-kuat selama 30-60 detik.

Ditambahkan akuades sampai ke garis batas takar, ditutup lagi labu rapat-rapat

dan dicampurkan baik-baik isinya dengan membolak balikkan, dan sesudah

dipandang tercampur dengan baik, dibiarkan tenang sampai lapisan kloroform dan

lapisan akuatik memisah sempurna.

71

Dipipet masing-masing 2 ml larutan asam periodat ke dalam 2 atau 3 gelas

piala 400 – 500 ml dan disiapkan dua blanko dengan mengisi masing-masing

100 ml akuades. Selanjutnya dipipet 300 ml lapisan akuatik yang diperoleh tadi ke

dalam gelas piala berisi larutan asam periodat dan kemudian dikocok gelas piala

ini perlahan supaya isinya tercampur baik. Sesudahnya, gelas piala ditutup dengan

kaca arloji dan dibiarkan selama 30 menit. Jika lapisan akuatik termaksud

mengandung bahan tersuspensi, saring dahulu sebelum pemipetan dilakukan.

Larutan KI ditambahkan sebanyak 2 ml, dicampurkan dengan pengocokan

perlahan dan kemudian dibiarkan selama sekitar 1 menit (tetapi tidak lebih dari 5

menit) sebelum dititrasi. Gelas piala yang isinya akan dititrasi ini tidak boleh

ditempatkan di bawah cahaya terang atau terpaan langsung sinar matahari. Isi

gelas piala dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat yang telah distandarkan

(diketahui normalitasnya). Titrasi diteruskan sampai warna cokelat iodium hampir

hilang. Setelah ini tercapai, ditambahkan 2 ml larutan indikator pati dan

diteruskan titrasi sampai warna biru komplek – pati persis sirna. Buret titran

dibaca sampai ketelitian 0,01 ml dengan bantuan pembesar meniskus. Langkah-

langkah tersebut diulangi untuk mendapatkan duplo dan jika mungkin triplo.

Analisis blanko dilakukan dengan menerapkan langkah yang sama pada dua gelas

piala berisi larutan blanko (yaitu akuades).

Perhitungan

Menghitung kadar gliserol total (Gttl, %-b) dengan rumus:

Gttl (%-b) = 2,302 (B-C) x N W

dengan:

C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel, ml B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko, ml N = normalitas eksak larutan natrium tiosulfat

W = berat sampela x ml sampelb 900

Kadar gliserol bebas (Gttl, %-b) dihitung dengan rumus yang serupa

dengan di atas, tetapi menggunakan nilai-nilai yang diperoleh pada pelaksanaan

72

prosedur analisis kadar gliserol bebas. Kadar gliserol terikat (Gttl, %-b) adalah

selisih antara kadar gliserol total dengan kadar gliserol bebas Gikt = Gttl - Gbbs

3. Uji Standar Bilangan Penyabunan (SNI 04-7182-2006)

Sampel alkil ester ditimbang 4 – 5 + 0,005 g ke dalam sebuah labu

erlenmeyer 250 ml berleher tebal. Kemudian ditambahkan 50 ml larutan KOH

alkoholik dengan pipet yang dibiarkan terkosongkan secara alami. Disiapkan dan

dilakukan analisis blanko secara serempak dengan analisis contoh alkil ester

dengan langkah yang persis sama tetapi tidak mengikutsertakan sampel alkil ester.

Labu erlenmeyer disambungkan dengan kondensor berpendingin udara

dan didihkan perlahan tetapi mantap, sampai contoh tersabunkan sempurna. Ini

biasanya membutuhkan waktu 1 jam. Larutan yang diperoleh pada akhir

penyabunan harus jernih dan homogen. Jika tidak, waktu penyabunan

diperpanjang. Setelah labu dan kondensor cukup dingin (tetapi belum terlalu

dingin hingga membentuk jeli), dinding dalam kondensor dibilas dengan sejumlah

kecil akuades. Kondensor dilepaskan dari labu, lalu ditambahkan 1 ml larutan

indikator pp ke dalam labu. Isi labu kemudian dititrasi dengan HCl 0,5 N sampai

warna merah jambu persis sirna. Volume HCl yang dihabiskan untuk ditrasi

kemudian dicatat.

Angka penyabunan, As (%-b) = 56,1 (B – C) x N mg KOH/g biodiesel m

Keterangan:

B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml) C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel (ml) N = normalitas larutan HCl (0,5 N) W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis (g)

4. Uji Standar untuk Bilangan Iod (SNI 04-7182-2006)

Sampel alkil ester ditimbang 0,13 – 0,15 + 0,001 g ke dalam labu iodium.

Kemudian ditambahkan 15 ml larutan karbon tetraklorida (atau 20 ml campuran

50%-v sikloheksan – 50%-v asam asetat) dan kocok-putar labu untuk menjamin

contoh sampel larut sempurna ke dalam pelarut. Lalu ditambahkan 25 ml reagen

73

Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-putar labu agar isinya

tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap bertemperatur

25 + 5oC selama 1 jam.

Sesudah periode penyimpanan usai, labu diambil kembali, dan

ditambahkan 20 ml larutan KI serta kemudian 150 ml aquades. Sambil selalu

teraduk baik, larutan uji dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang

sudah distandarkan (diketahui normalitas yang tepat) sampai warna cokelat

iodium hampir hilang. Kemudian tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi

diteruskan sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Lalu dicatat

volume titran yang dihabiskan untuk titrasi. Dilakukan hal sama terhadap blanko,

tanpa mengikutsertakan sampel.

Angka iodium dihitung dengan rumus:

Angka iodium, Ai (%-b) = 12,69 (B – C) x N W

Keterangan: C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel (ml) B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml) N = normalitas larutan natrium tiosulfat (N) W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis (g)

5. Analisis Metil Ester Menggunakan Gas Kromatografi (AOAC 1995)

Sebanyak 2 g minyak ditambahkan ke dalam labu didih, kemudian

ditambahkan 6-8 ml NaOH dalam metanol, dipanaskan sampai tersabunkan lebih

kurang 15 menit dengan pendingin balik. Selanjutnya ditambahkan 10 ml BF3

dan dipanaskan kira - kira dua menit. Dalam keadaan panas ditambahkan 5 ml

n-heptana atau n-heksana, kemudian dikocok dan ditambahkan larutan NaCl

jenuh. Larutan akan terpisah menjadi dua bagian. Bagian atas akan dipindahkan

ke dalam tabung reaksi yang sebelumnya telah diberi 1 g Na2SO4. Larutan

tersebut siap diinjeksikan pada suhu detektor 230oC, suhu injektor 225oC, suhu

awal 70oC, pada suhu awal = 2 menit, menggunakan glass coloumn dengan

panjang 2 m dan diameter 2 mm, gas pembawa adalah helium dan fasa diam

dietilen glikol suksinat. Jenis detektor yang digunakan adalah jenis FID (flame

ionization detector)

74

Lampiran 2 Prosedur Analisis Surfaktan MES

1. pH (Chemithon)

Sekitar 2,5 g sampel (± 0,0001) ditimbang dalam gelas piala 50 ml dan

tambahkan akuades hingga 25 g (b/b). Larutkan, kemudian distirer hingga

tercampur merata. Nilai pH larutan diukur menggunakan pH meter. Nilai pH

dibaca pada saat pH meter menunjukkan nilai stabil.

2. Bilangan Asam (Epthon, 1948)

Surfaktan MES yang akan diuji ditimbang sebanyak 1 ± 0,0010 g dalam

gelas piala 100 ml dan ditambahkan 30 ml akuades, lalu panaskan selama 7 – 10

menit dalam penangas. Kemudian, larutan ditambahkan 3 tetes indikator

penolptalein 1% larutan dititrasi dengan menggunakan NaOH 0,1 N dengan faktor

1,0603 sampai berwarna merah jambu atau pH 7. Selanjutnya dihitung bilangan

asam surfaktan MES dengan menggunakan persamaan seperti dibawah ini :

Bilangan asam =

3. Penentuan Kadar Bahan Aktif Surfaktan Anionik (Ephton, 1948)

Surfaktan MES hasil titrasi bilangan asam diencerkan dengan akuades

1000 ml pada labu takar 1000 ml, sementara itu, masukan 5 ml larutan metylen

blue dalam gelas ukur asah bertutup gelas 100 ml dan kemudian tambahkan 5 ml

sampel MES hasil pengenceran. Berikutnya, tambahkan 10 ml kloroform hingga

terlihat dua fasa. Titrasi campuran menggunakan N-Cetylpyridium chloride.

Titrasi dihentikan hingga terbentuk warna yang sama biru antara dua fasa. Kadar

bahan aktif surfaktan MES dapat dihitung menggunakan persamaan dibawah ini :

Bahan aktif (%) = ,

,

75

4. Tegangan Permukaan Metoda du Nouy (ASTM D 1331, 2000)

Metode pengujian ini dilakukan untuk menentukan tegangan permukaan

larutan surfaktan dengan menggunakan alat Tensiometer du Nouy. Peralatan dan

wadah contoh yang akan digunakan harus dibersihkan terlebih dahulu. Wadah

yang digunakan biasanya terbuat dari bahan gelas dengan diameter lebih besar

dari 6 cm. Wadah gelas dicuci dengan larutan chromic-sulfuric acid, kemudian

dibilas dengan air destilata. Cincin platinum merupakan bagian dari alat

tensiometer, memiliki diameter 4 atau 6 cm. Sebelum digunakan, cincin dicuci

terlebih dahulu dengan pelarut yang sesuai dan dibilas dengan air destilata, lalu

dikeringkan.

Posisi alat diatur supaya horizontal dengan water pas dan diletakkan pada

tempat yang bebas dari gangguan, seperti getaran, angin, sinar matahari dan

panas. Larutan contoh dimasukan ke dalam gelas dan diletakkan diatas dudukan

(platform) pada Tensiometer. Suhu cairan sampel diukur dan dicatat. Selanjutnya

cincin platinum dicelupkan ke dalam sampel tersebut (lingkaran logam tercelup

3 - 5 mm di bawah permukaan cairan), dengan cara menaikan dudukan (platform).

Skala vernier tensiometer di set pada posisi nol dan jarum penunjuk harus berada

pada posis berimpit dengan garis pada kaca. Selanjutnya platform diturunkan

perlahan, dan pada saat yang bersamaan skrup kanan diputar sedemikian rupa

sehingga jarum penunjuk tetap berimpit dengan garis pada kaca. Proses ini

diteruskan sampai film cairan tepat putus. Pada saat cairan putus skala dibaca dan

dicatat sebagai nilai tegangan permukaan. Pengukuran dilakukan paling sedikit

dua kali. Kemampuan surfaktan dalam menurunkan tegangan permukaan dapat

dilakukan dengan menambahkan konsentrasi surfaktan sebanyak 10 persen (dalam

air). Nilai tegangan permukaan setelah ditambahkan surfaktan diukur kembali.

Kemudian dibandingkan nilai tegangan permukaan air sebelum dan sesudah

ditambahkan surfaktan.

5. Warna (Klett) (Chemithon)

Pengukuran warna surfaktan dilakukan dengan pembacaan absorbansi

pada spektrofotometer. Larutan surfaktan dibuat 5% berbasis bahan aktif.

Surfaktan ditimbang sebanyak 0,05 g kemudian dilarutkan dengan etanol dengan

76

menambahkan etanol 50 % sebanyak 45 ml. Absorbansi sampel diukur pada

panjang gelombang 420 nm, nilai absorbansi yang tertera dicatat. Warna (Klett)

dihitung dengan mengkalikan nilai absorbansi dengan 1000 (Warna = Absorbansi

x 1000)

6. Densitas (AOAC 1995)

Densitas merupakan perbandingan berat dari suatu volume sampel pada

suhu 25oC dengan berat air pada volume dan suhu yang sama. Peralatan yang

digunakan adalah piknometer 5 ml.

Piknometer dibersihkan dengan cara dibilas dengan aseton kemudian

dengan dietil eter. Piknometer kosong diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W0).

Piknometer yang bersih dan kering diisi dengan air destilasi yang telah didihkan

dan didinginkan pada suhu 20oC dan piknometer disimpan dalam water bath

(penangas air) pada suhu konstan 25oC selama 30 menit. Piknometer berisi air

diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W1).

Piknometer dibersihkan dan dikeringkan. Sampel dimasukkan ke dalam

piknometer hingga meluap dan pastikan tidak terbentuk gelembung udara lalu

ditutup. Keringkan bagian luar piknometer, kemudian piknometer berisi sampel

dimasukkan ke dalam penangas pada suhu konstan 25oC selama 30 menit.

Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang (W2).

Perhitungan:

Densitas = (W2-W0)

(W1-W0)

Keterangan : W0 = bobot piknometer kosong W1 = bobot piknometer beserta air W2 = bobot piknometer beserta sampel

7. Pengukuran Viskositas (Brookfield Viscom)

Pengukuran viskositas atau kekentalan sampel dilakukan dengan pengisian

sampel ke dalam gelas piala 250 ml. Penentuan nilai viskositas menggunakan

viskometer Brookfield dengan spindel nomor 1 pada putaran 50 rpm jika

menggunakan Model RV atau 30 rpm jika menggunakan Model LV viskometer.

77

Pastikan steker telah dipasang pada power supply. Tombol hitam pada

viskometer digunakan sebagai pengontrol on (ke kanan) untuk menyalakan, off

untuk mematikan (ke kiri), atau pause (tengah). Viskometer LV dapat diset untuk

4 macam spindel dengan kaki penahan yang lebih sempit; viskometer RV diset

untuk 7 macam spindel dengan wadah dengan kaki penahan yang lebih lebar; HA

dan HB viskometer diset untuk 7 macam spindel tanpa kaki. Kecepatan (dalam

rpm) diatur dengan tombol di bagian atas viskometer pada kecepatan yang

diinginkan.

Viskometer yang digunakan adalah viskometer LV dengan kecepatan 30

rpm. Jarum merah untuk membaca skala dipastikan di titik nol. Gunakan tuas di

belakang viskometer untuk mengatur kemiringan sehingga jarum merah berhimpit

pada titik nol. Spindel dipasang sesuai kekentalan sampel. Makin kental sampel,

makin kecil nomor spindel yang digunakan. Sampel dimasukkan ke dalam gelas

piala 100 ml. Kaki penahan diturunkan tetapi tidak sampai menyentuh dasar gelas

piala. Tombol kontrol ditekan on. Saat piringan skala berputar, skala yang

ditunjuk jarum merah dibaca pada putaran pertama. Tombol kontrol off setelah

pembacaan dan ditepatkan agar jarum merah dapat terhimpit kembali ke angka

nol.

Viskositas (cP atau mPa.S) = Skala terbaca x Faktor

Ukuran kekentalan diperoleh dengan perhitungan di atas dan tabel berikut.

8. Uji Standar untuk Bilangan Iod (AOAC 1995)

Sampel alkil ester ditimbang 0,13 – 0,15 + 0,001 g ke dalam labu iodium.

Kemudian ditambahkan 15 ml larutan karbon tetraklorida (atau 20 ml campuran

50%-v sikloheksan – 50%-v asam asetat) dan kocok-putar labu untuk menjamin

contoh sampel larut sempurna ke dalam pelarut. Lalu ditambahkan 25 ml reagen

78

Wijs dengan pipet seukuran dan tutup labu. Kocok-putar labu agar isinya

tercampur sempurna dan kemudian segera simpan di tempat gelap bertemperatur

25 + 5oC selama 1 jam.

Sesudah periode penyimpanan usai, labu diambil kembali, dan

ditambahkan 20 ml larutan KI serta kemudian 150 ml aquades. Sambil selalu

teraduk baik, larutan uji dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat 0,1 N yang

sudah distandarkan (diketahui normalitas yang tepat) sampai warna cokelat

iodium hampir hilang. Kemudian tambahkan 2 ml larutan indikator pati dan titrasi

diteruskan sampai warna biru kompleks iodium-pati persis sirna. Lalu dicatat

volume titran yang dihabiskan untuk titrasi. Dilakukan hal sama terhadap blanko,

tanpa mengikutsertakan sampel.

Angka iodium dihitung dengan rumus:

Angka iodium, Ai (%-b) = 12,69 (B – C) x N W

Keterangan: C = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi sampel (ml) B = volume larutan natrium tiosulfat yang habis dalam titrasi blanko (ml) N = normalitas larutan natrium tiosulfat (N) W = berat sampel alkil ester yang ditimbang untuk analisis (g)

79

Lampiran 3 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap pH MESA

A. Data hasil uji pH MESA

Perlakuan pH MESA

Ulangan 1 Ulangan 2 Rata – rata ± SD T1W1 0.75 0.79 0.77 0.03 T1W2 0.74 0.63 0.68 0.08 T1W3 0.71 0.61 0.66 0.07 T2W1 0.81 0.71 0.76 0.07 T2W2 0.80 0.90 0.85 0.07 T2W3 0.84 0.91 0.88 0.05 T3W1 0.79 0.87 0.83 0.06 T3W2 0.94 1.01 0.97 0.05 T3W2 0.87 1.12 1.00 0.18

Keterangan :

T1 = Suhu Aging 80°C W1 = Lama Aging 30 menit T2 = Suhu Aging 100°C W2 = Lama Aging 45 menit T3 = Suhu Aging 120°C W3 = Lama Aging 60 menit

B. Hasil analisis ragam

Sumber Variasi db JK KT F-

Hitung F-Tabel

0,05 0,01 Suhu Aging 2 0,157 0,08 11,53 4,26 8,02 Lama Aging 2 0,012 0,006 0,85 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 0,05 0,012 1,79 3,86 6,24 Kesalahan 9 0,061 0,007 Jumlah 17 0,28

** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01)

C. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging

Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok DuncanT1 (80°C) 6 0,705 A T2 (100°C) 6 0,828 B T3 (120°C) 6 0,933 B

Keterangan : Kelompok Duncan dengan huruf yang sama menunjukkan hasil yang tidak beda nyata antar taraf perlakuan. Sedangkan kelompok Duncan dengan huruf yang berbeda menunjukkan hasil yang berbeda.

80

Lampiran 4 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Bilangan Asam MESA

A. Data hasil uji bilangan asam MESA

Perlakuan Bilangan asam MESA (mg NaOH/g) Ulangan 1 Ulangan 2 Rata – rata ± SD

T1W1 18,58 17,81 18,20 ± 0,55 T1W2 19,09 19,12 19,10 ± 0,02 T1W3 20,36 19,38 19,87 ± 0,70 T2W1 17,37 19,67 18,52 ± 1,63 T2W2 17,12 18,59 17,86 ± 1,04 T2W3 15,53 18,32 16,92 ± 1,97 T3W1 14,51 12,99 13,75 ± 1,08 T3W2 13,01 14,13 13,57 ± 0,79 T3W2 13,44 12,20 12,82 ± 0,87

Keterangan :


B. Hasil analisis sidik ragam


Hitung F-Tabel

0,05 0,01 Suhu Aging 2 106,26 53,13 43,69** 4,26 8,02 Lama Aging 2 0,35 0,17 0,14 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 6,01 1,50 1,24 3,86 6,24 Kesalahan 9 10,95 1,22 Jumlah 17 123,56

Keterangan : ** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01)


Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok Duncan T1 (80°C) 6 19,06 A T2 (100°C) 6 17,77 A T3 (120°C) 6 13,38 B


81

Lampiran 5 Data Hasil Penelitian dan Sidik Ragam terhadap Bilangan Iod MESA

A. Data hasil uji bilangan iod MESA

Perlakuan Bilangan iod MESA (mg Iod/g)

Ulangan 1 Ulangan 2 Rata – rata ± SD T1W1 21,28 18,91 20,09 ± 1,68T1W2 20,58 18,94 19,76 ± 1,16T1W3 20,32 18,32 19,32 ± 1,41T2W1 20,22 22,02 21,12 ± 1,27T2W2 19,14 21,81 20,47 ± 1,89T2W3 19,65 21,41 20,53 ± 1,24T3W1 22,32 21,30 21,91 ± 0,58T3W2 20,29 22,55 21,42 ± 1,60T3W2 22,31 21,53 21,92 ± 0,55

Keterangan :




Hitung F-Tabel

0,05 0,01 Suhu Aging 2 12,31 6,15 3,44 4,26 8,02 Lama Aging 2 0,89 0,45 0,25 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 0,55 0,14 0,08 3,86 6,24 Kesalahan 9 16,08 1,79 Jumlah 17 29,83

82

Lampiran 6 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Bahan Aktif MESA

A. Data hasil uji bahan aktif MESA

Perlakuan Bahan aktif MESA (%)

Ulangan 1 Ulangan 2 Rata – rata ± SD T1W1 21.42 20.07 20.75 ± 0.95 T1W2 23.23 22.00 22.62 ± 0.87 T1W3 24.60 22.42 23.51 ± 1.55 T2W1 18.77 20.20 19.48 ± 1.02 T2W2 16.88 19.63 18.26 ± 1.94 T2W3 16.79 18.49 17.64 ± 1.20 T3W1 15.52 14.88 15.20 ± 0.45 T3W2 14.96 14.66 14.81 ± 0.21 T3W2 14.23 14.74 14.49 ± 0.36

Keterangan :




Hitung F-Tabel




Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok Duncan T1 (80°C) 6 22,29 A T2 (100°C) 6 18,46 B T3 (120°C) 6 14,83 C


83

Lampiran 7 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Bahan Aktif MES

A. Data hasil uji bahan aktif MES

Perlakuan Bahan aktif MES (%)


Keterangan :




Hitung F-Tabel


Keterangan : ** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01) C. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging

Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok DuncanT1 (80°C) 6 22,32 A T2 (100°C) 6 18,31 B T3 (120°C) 6 16,03 C


84

Lampiran 8 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Viskositas MESA

A. Data hasil uji viskositas MESA

Perlakuan Viskositas MESA (cP)


Keterangan :




Hitung F-Tabel

0,05 0,01 Suhu Aging 2 1740,1 870,05 71.08** 4,26 8,02 Lama Aging 2 31,97 15,99 1,31 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 113,72 28,43 2,23 3,86 6,24 Kesalahan 9 110,16 12,24 Jumlah 17 1995,95



Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok Duncan T1 (80°C) 6 97,38 A T2 (100°C) 6 93,06 A T3 (120°C) 6 74.70 B


85

Lampiran 9 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Densitas MESA

A. Data hasil uji densitas MESA

Perlakuan Densitas MESA (g/ml)


Keterangan :



Sumber Variasi

db JK KT F-

Hitung F-Tabel

0,05 0,01 Suhu Aging 2 0,003 0.002 84,55** 4,26 8,02 Lama Aging 2 4,33 x 10-6 2,17 x 10-6 0,11 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 0,000 4,46 x 10-5 2,18 3,86 6,24 Kesalahan 9 0,000 2,04 x 10-5 Jumlah 17 0,004

Keterangan : ** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01) C. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging

Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok DuncanT1 (80°C) 6 0,9917 A T2 (100°C) 6 0,9833 B T3 (120°C) 6 0,9590 C


86

Lampiran 10 Data Hasil Penelitian, Sidik Ragam dan Uji Lanjut Duncan terhadap Warna (Klett) MESA

A. Data hasil uji warna (Klett) MESA

Perlakuan Warna MESA (Klett) Ulangan 1 Ulangan 2 Rata – rata ± SD

T1W1 556 576 566 ± 14.14 T1W2 601 625 613 ± 16.62 T1W3 619 624 622 ± 3.54 T2W1 598 640 619 ± 29.70 T2W2 625 673 649 ± 33.59 T2W3 624 679 652 ± 38.89 T3W1 681 676 679 ± 3.54 T3W2 696 680 688 ± 10.96 T3W2 708 703 705 ± 3.89

Keterangan :



Sumber Variasi db JK KT F-Hitung F-Tabel 0,05 0,01

Suhu Aging 2 24648,36 12324,18 26,67** 4,26 8,02 Lama Aging 2 4747,03 2373,51 5,14* 4,26 8,02 Suhu * Lama 4 852,06 213,01 0,46 3,86 6,24 Kesalahan 9 4159 462,11 Jumlah 17 34406,44

Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) ** Berpengaruh sangat nyata (α=0.01)

C. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok Duncan T1 (80°C) 6 600,08 A T2 (100°C) 6 639,75 B T3 (120°C) 6 690,50 C

. D. Hasil uji Duncan terhadap lama aging Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok Duncan 30 menit 6 621,17 A 45 menit 6 649,75 B 60 menit 6 659,42 B


87

Lampiran 11 Data Tegangan Permukaan pada Berbagai Konsentrasi Surfaktan MESA

Suhu 80 °C Tegangan Permukaan (dyne/cm) Konsentrasi

Surfaktan (%) 30 Menit 45 Menit 60 Menit

I II Rataan I II Rataan I II Rataan0.1 40.55 41.50 41.03 41.75 40.75 41.25 41.50 40.90 41.200.3 39.90 39.85 39.88 39.20 39.85 39.53 38.75 39.15 38.950.5 36.20 36.55 36.38 36.00 36.25 36.13 36.05 35.90 35.980.7 35.45 35.25 35.35 36.90 36.05 36.48 35.65 35.70 35.681 35.15 35.10 35.13 36.30 35.75 36.03 34.75 34.75 34.75







88

Lampiran 12 Hasil Analisis Ragam Tegangan Permukaan MESA dan Uji Lanjut Duncan

A. Hasil Analisis Ragam


Suhu Aging 2 43,86 21,92 139,65* 3,20 5,11 Lama Aging 2 0,95 0,48 3,03 3,20 5,11 Kons. Surfaktan 4 384,83 96,21 6,13* 2,58 3,77 Suhu * Lama 4 3,22 0,81 5,13* 2,58 3,77 Suhu * Kon. Surfaktan

8 13,07 1,63 10,41* 2,15 2,94

Lama * Kons. Surfaktan

8 3,54 0,44 2,82* 2,15 2,94

Suhu * Lama* Kons. Surfaktan

16 3,59 0,23 1,43 1,87 2,43

Kesalahan 45 7,06 0,16 Jumlah 89 460,10

Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05)

B. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging

Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok Duncan T1 (80°C) 30 37,58 A T2 (100°C) 30 37,45 A T3 (120°C) 30 38,98 B

C. Hasil uji Duncan terhadap waktu aging

Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok Duncan 30 menit 30 37,86 A 45 menit 30 38,06 B C 60 menit 30 38,09 C

D. Hasil uji Duncan terhadap konsentrasi surfaktan MESA Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok Duncan 0,1 % 18 41,62 A 0,3 % 18 38,99 B 0,5 % 18 36,79 C 0,7 % 18 36,57 C 1 % 18 35,05 D


89

Lampiran 13 Data Tegangan Permukaan pada Berbagai Konsentrasi Surfaktan MES










90

Lampiran 14 Hasil Analisis Ragam Tegangan Permukaan MES dan Uji Lanjut Duncan

A. Hasil Analisis Ragam


Suhu Aging 2 50,58 25,29 106,26** 3,20 5,11 Lama Aging 2 0,17 0,09 0,36 3,20 5,11 Kons. Surfaktan 4 235,31 58,83 247,18** 2,58 3,77 Suhu * Lama 4 2,52 0,63 2,65* 2,58 3,77 Suhu * Kon. Surfaktan

8 2,81 0,35 1,48 2,15 2,94

Lama * Kons. Surfaktan

8 3,18 0,39 1,67 2,15 2,94

Suhu * Lama* Kons. Surfaktan

16 2,48 0,16 0,65 1,87 2,43

Kesalahan 45 10,71 0,24 Jumlah 89 307,76

Keterangan : * Berpengaruh nyata (α=0,05) ** Berpengaruh sangat nyata (α=0,01) B. Hasil uji Duncan terhadap suhu aging

Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok Duncan T1 (80°C) 30 36,29 A T2 (100°C) 30 37,30 B T3 (120°C) 30 38,13 C


C. Hasil uji Duncan terhadap konsentrasi surfaktan MESA Perlakuan ∑ Data Rataan Kelompok Duncan 0,1 % 18 40,14 A 0,3 % 18 37,85 B 0,5 % 18 36,32 C 0,7 % 18 36,08 CD 1 % 18 35,80 D


analisis sni astm aoac

Documents