47.3.43

AOAC Officio' Method 990.28

Sulfites in Foods

Mtodo de Morder Williams optimizad

First Actlon 1990Final Actlon 1994

(Aplicable de determinacin de sulfitos de z10 ppm (i.tg/g) en los alimentos. Aplicable en presencia de otros compuestos de sulfuro voltil; No aplicable a secas cebollas, puerros y repollo.) Ver tabla 990.28 para obtener los resultados de la aceptacin favorable estudio interlaboratorios del mtodo.

A. Principie

Las medidas del mtodo gratis sulfito adems parte reproducible de sulfitos consolidados, tales como productos de adicin de carbonilo, en los alimentos. Porcin de prueba se calienta con reflujo HC1 (ca 1M) para convertir sulfito S02. Corriente de N2 introducido debajo de la superficie de reflujo solucin barridos SO2 a travs del condensador refrigerado por agua y, grifo conectado a condensador, con 3% solucin H202, donde el SO2 se oxida a H2SO4. Contenido de sulfito est directamente relacionada con H2SO4 generado, que se determina por titulacin con solucin de NaOH estandarizada. Para la verificacin, sulfato puede determinarse gravimtricamente como BaSO4.B.

Apparatus

(a)Distillation apparatus.( Nota: En este mtodo, contrapresin dentro de aparatos se limita a la inevitable presin debido a la altura de punta Aboyer solucin 3% H202 de grifo (F). Presin atrs mantener lo ms bajo posible evitar la prdida de SO2 a travs de filtraciones. Utiliza pelcula fina de grasa de la llave de paso sellar las superficies de todas las articulaciones excepto la articulacin entre el embudo y el frasco. Abrazadera juntos eachjoint para asegurar un sellado completo a travs de anlisis). Montar el aparato (figura 990.28A), que incluye (1) adaptador de entrada (A) con el conector de manguera (Kontes 183000). Adaptador proporciona medios de aplicar presin Aboyer solucin. No se recomienda el uso de presin ecualizacin embudo porque condensado, quizs conteniendo SO2, se deposita en el embudo y brazo lateral. (2) embudo (B), 100 mL de capacidad. (3) fondo redondo matraz (C), 1 L, con juntas 24/tres 40 cnicos. (4) gas tubo de aspiracin (D) (Kontes 179000) de longitud suficiente para permitir la introduccin de N2 dentro de 2,5 cm de la parte inferior del frasco. (5) condensador Allihn (E) (Kontes 43100...

(b)Buret.-10 mL (Kimble Glass, Inc., No. 17124-F) con las conexiones de tubo y la manguera de desbordamiento para Ascarite tubo o equivalente para purificacin de aire aparatos permitir el mantenimiento de la atmsfera libre de CO2 sobre estandardizan 0.010 M NaOH.

(c)Enfriador de agua circulador. Chill condensador con refrigerante, como el metanol: agua (20 + 40, v/v), mantenida a 15 C. Bomba de circulacin, Neslab Coolflow 33 (Neslab Instruments, Inc.,

Table 990.28. foods

interlaboratory study resulta for sulfites

in

HorRat

Matriz

Mean,

gg/g

sr

RSDr, %

sR

RSDR, %

Hominy

9.17

1.33

14.5

1.42

15.5

1.36

Frult Julce

8.05

1.36

16.9

1.62

20.1

1.73

Proteln (seefood)

10.41

1.47

14.1

2.77

26.6

2.38

PO Box 1178, Portsmouth, NH 03801, USA), or equivalent, is suitable.

C. Reagents

(a)cido clorhdrico acuoso.-4M. Para cada anlisis, preparar 90 mL de solucin aadiendo 30 mL HC1 a 60 mL desionizada (18 Megaohms) agua.

(b)Methyl red indicator Disolver 250 mg rojo metlico en 100 mL de etanol. (e) Standardized titrant.-0.010M NaOH. Certified reagent may be used (Fisher SO-5-284). Standardize solution with reference standard potassium acid phthalate.

(d)Hydrogen peroxide solution.-3%. Para cada anlisis, diluir grado el reactivo ACS 3 mL 30% H202 a 30 mL con agua desionizada (18 Megaohms). Justo antes de su uso, agregar 3 gotas de indicador de rojo de metilo y valorar con NaOH 0.010 M a punto final amarillo. Si se excede el punto final, deseche la solucin.

Nitrgeno. la pureza elevada, utilizada con regulador para mantener el flujo de 200 mL/min. Para protegerse contra oxgeno en gas N2, usar la trampa tipo GC (Oxy-purga N [Alltech-Applied Science Laboratories, Inc.; wwsv.alltechweb.com], o su equivalente). Puede utilizarse Altematively, solucin para purificacin de oxgeno, como pirogalol alcalino, en botella de gas-lavado (Kimble Glass, Inc.).

Figura 990.28A. Aparatos para optimizad mtodo Monier-Williams: un adaptador de entrada; B, embudo; C, matraz de fondo redondo; D, tuba de entrada de gas; E, Allihn condensar; F, pelele; G, nave.

2005 AOAC INTERNATIONAL