analisis residu pestisida organofosfat (diazinon dan

53
ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN KLORPIRIFOS) PADA PETSAI (Brassica chinensis L) SECARA KROMATOGRAFI GAS TUGAS AKHIR SARI MUTIARA GINTING 142401163 PROGRAM STUDI D3 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2017 UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Upload: others

Post on 02-Oct-2021

10 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

KLORPIRIFOS) PADA PETSAI (Brassica chinensis L)

SECARA KROMATOGRAFI GAS

TUGAS AKHIR

SARI MUTIARA GINTING

142401163

PROGRAM STUDI D3 KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2017

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 2: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

KLORPIRIFOS) PADA PETSAI (Brassica chinensis L)

SECARA KROMATOGRAFI GAS

TUGAS AKHIR

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat memperoleh gelar

Ahli Madya

SARI MUTIARA GINTING

142401163

PROGRAM STUDI D3 KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2017

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 3: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

PERSETUJUAN

Judul : Analisis Residu Pestisida Organofosfat (Diazinon

dan Klorpirifos) Pada Petsai (Brassica chinensis L)

Secara Kromatografi Gas

Kategori : Tugas Akhir

Nama : Sari Mutiara Ginting

Nomor Induk Mahasiswa : 142401163

Program Studi : Diploma III (D3) Kimia

Departemen : Kimia

Fakultas : Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Sumatera Utara

Disetujui di

Medan, Juli 2017

Disetujui Oleh

Program Studi D3 Kimia FMIPA USU

Ketua, Pembimbing,

Dr. Minto Supeno, MS Drs. Darwis Surbakti, MS

NIP. 196105091987031002 NIP. 195307071983031001

Diketahui Oleh

Departemen Kimia FMIPA USU

Ketua,

Dr. Cut Fatimah Zuhra, M.Si

NIP.197404051999032001

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 4: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

PERNYATAAN

ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

KLORPIRIFOS ) PADA PETSAI (Brassica chinensis l) SECARA

KROMATOGRAFI GAS

TUGAS AKHIR

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri. Kecuali

beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juli 2016

SARI MUTIARA GINTING

142401163

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 5: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

PENGHARGAAN

Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus, atas kasih

dan berkat-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan karya ilmiah ini

dengan judul ʺAnalisis Residu Pestisida Organofosfat (Diazinon dan Klorpirifos)

Pada Sayur Petsai (Brassica chinensis l) Secara Kromatografi Gasʺ.

Tugas akhir ini merupakan hasil kerja praktek lapangan di Laboratorium

Pengujian Mutu dan Residu Pestisida UPTD. Perlindungan Tanaman Pangan Dan

Hortikultura Dinas Provinsi Sumatera Utara. Karya Ilmiah ini merupakan salah

satu persyaratan akademi mahasiswa/i untuk memperoleh gelar Ahli Madya

Diploma III untuk program studi Kimia di Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara.

Penulis menyadari bahwa tanpa bantuan, saran, dan motivasi dari berbagai

pihak maka penulis tidak dapat menyelesaikan karya ilmiah ini. Oleh karena itu

pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih dengan tulus

kepada semua pihak yang telah membantu penyelesaian karya ilmiah ini. Ucapan

terima kasih penulis kepada :

1. Kepada Orang Tua penulis, Ayahanda Hendri Ginting dan Ibunda

Rostiur Sibarani untuk dukungan, moral serta materi.

2. Bapak Drs.Darwis Surbakti, MS selaku dosen pembimbing yang telah

bersedia meluangkan waktu, tenaga dan pikiran serta masukkan yang

berguna dalam membantu penulis menyelesaikan karya ilmiah ini.

3. Bapak Dr. Ir. Minto Supeno, MS selaku Ketua Program Studi D-3

Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas

Sumatera Utara.

4. Ibu Dra. Cut Fatimah Zuhra, M.Si selaku Ketua Departemen Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas

Sumatera Utara.

5. Dekan dan pembantu Dekan FMIPA USU, seluruh staff dan Dosen

Kimia FMIPA USU.

6. Kepada pemimpin, seluruh pegawai dan staff serta analis Laboratorium

Pengujian Mutu dan Residu Pestisida UPTD. Perlindungan Tanaman

Pangan dan Hortikultura Dinas Pertanian Provinsi Sumatera Utara

Medan, yang telah mengizinkan dan memberi fasilitas terhadap penulis

untuk melakukan Praktek Kerja Lapangan sebagai bahan dasar

penulisan karya ilmiah ini.

7. ADAMORA serta teman-teman seperjuangan D-3 KIMIA 2014

khususnya Erni Situmorang dan Riama Sitorus yang memberikan

semangat dan kerja sama yang baik.

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 6: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

8. Kakak vivi dan adik penulis (gita, eni, mia) serta keluarga besar

penulis yang telah memberikan semangat, dukungan dan doa.

9. Teman-teman PKL saya (hariyati, ayu dan lili) yang memberikan doa

dan semangat.

Dalam hal ini, penulis menyadari bahwa penulisan karya ilmiah ini masih

belum sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan kritik dan saran yang

bersifat membangun sebagai masukkan bagi penulis. Semoga karya ilmiah ini

dapat bermanfaat bagi kita semua. Akhir kata, penulis mengucapkan terima kasih.

Tuhan Memberkati.

Medan, Juli 2017

Penulis

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 7: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON

DAN KLORPIRIFOS) PADA PETSAI (Brassica chinensis l)

SECARA KROMATOGRAFI GAS

ABSTRAK

Telah dilakukan Analisis Residu Pestisida Organofosfat (Diazinon dan

Klorpirifos) pada Petsai (Brassica chinensis L) dari pasar Berastagi dan pasar

Kaban Jahe Secara Kromatografi Gas. Residu pestisida yang diperoleh dari 2

tempat berbeda yaitu pada pasar Berastagi residu pestisida Diazinon 0,0915

mg/kg, dan Klorpirifos 0,21 mg/kg. Sedangkan pada pasar Kaban Jahe kandungan

Diazinon 0,05 mg/kg dan Klorpiripos 0,1135 mg/kg. Hasil dari analisis residu

pestisida pada petsai menunjukkan adanya pemakaian pestisida yang tidak

melebihi batas yang telah ditetapkan oleh Badan Standarisasi Nasional SNI

7313:2008 tentang Batas Maksimum Residu Pestisida pada hasil pertanian.

Kata kunci : Pestisida, Diazinon, Klorpirifos, Kromatografi Gas, Batas

Maksimum Residu Pestisida, petsai.

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 8: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

ANALYSIS OF ORGANOPHOSPHATE PESTICIDE RESIDUES

(DIAZINON AND CHLORPYRIFOS) IN PETSAI (Brassica chinencis L)

BY GAS CHROMATOGRAPHIC

ABSTRACT

Analysis of Organophosphate Pesticide Residues has been (Diazinon and

Chlorpyrifos) in Petsai (Brasicca chinencis L) from the market Berastagi and the

market Kabanjahe by Gas Chromatographic. Has been done pesticide residues

obtained from two different place are the market Berastagi content Diazinon of

0,0915 mg/kg and Chlorpyrifos 0,21 mg/kg. While from market Kaban Jahe

content Diazinon of 0,05 mg/kg and Chlorpyrifos of 0,01135 mg/kg. The result of

analisys of pesticide residue in petsai indicates the use of pesticide that the value

does not exceed limits decision by the National Agency for Standardization SNI

7313 : 2008 on maximum limits of pesticide residues on crops.

Key Word: Pesticide, Diazinon, Chlorpyrifos, Gas Chromatographic, Maximum

Residues Limits of Pesticide, Petsai.

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 9: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN i

PERNYATAAN ii

PENGHARGAAN iv

ABSTRAK v

ABSTRACT vi

DAFTAR ISI vii

DAFTAR TABEL ix

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Permasalahan 4

1.3 Tujuan 4

1.4 manfaat 4

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pestisida 5

2.1.1 Pengertian 5

2.1.2 Klasifikasi Pestisida 7

2.1.3 Penggolongan pestisida berdasarkan 7

bentuk Formulasinya

2.1.4 Penggolongan Pestisida Berdasarkan 9

Struktur kimia

2.2. Insektisida Organofosfat 10

2.2.1 Diazinon 11

2.2.2 Klorpirifos 12

2.3 Residu Pestisida 12

2.4 Batas maksimum residu pestisida 13

2.5 Sekilas Mengenai Petsai 14

2.5.1 Mengenai petsai 14

2.5.2 Sejarah Petsai 15

2.5.3 Klasifikasi Petsai 15

2.6 Kromatografi Gas (KG) 16

2.6.1 pengertian 16

2.6.2 Petunjuk Cara Kerja 17

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 10: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

BAB 3. METODE PERCOBAAN

3.1 Alat-alat 20

3.2 Bahan-bahan 20

3.3 Prosedur penelitian 21

3.3.1 Pembuatan Standar Campuran Bahan 21

Aktif

3.3.1.1 Bahan Aktif Diazinon 21

3.3.1.2 Bahan Aktif Klorpirifos 22

3.3.2 Preparasi Sampel petsai 22

3.3.3 Penginjekkan Ke Alat Kromatografi Gas 23

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian 24

4.2 Perhitungan 25

4.2.1 Bahan Aktif 25

4.2.1.1 Diazinon 26

4.2.1.2 klorpirifos 28

4.2.2 Sampel 30

4.2.2.1 Petsai dari Pasar Berastagi 31

Kabupaten Karo

4.2.2.1.1 Diazinon 31

4.2.2.1.2 Klorpirifos 32

4.2.2.2 Petsai dari Pasar Kaban Jahe 33

Kabupaten Karo

4.2.2.2.1 Diazinon 33

4.2.2.2.2 Klorpirifos 34

4.3 Pembahasan 35

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan 36

5.2 Saran 36

Daftar Pustaka

LAMPIRAN

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 11: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

DAFTAR TABEL

Nomor

Tabel

2.1

Judul

Penggelompokan Pestisida Menurut Jenis OPT

Sasarannya

Halaman

7

2.2 Batas Maksimum Residu Pada Tanaman Petsai

Menurut SNI 7313:2008

13

2.3

2.4

Komposisi Zat Gizi Sayur Petsai

Ukuran cuplikan dan jenis detektor

16

19

4.1 Data Hasil Analisis Residu Pestisida

Organofosfat pada Sampel Petsai dari Pasar

Berastagi Kabupaten Karo

24

4.2 Data Hasil Analisis Residu Pestisida

Organofosfat pada Sampel petsai dari Pasar

Berastagi Kabupaten Karo

25

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 12: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

DAFTAR GAMBAR

Nomor Gambar

2.2.2

2.2.3

2.5.1

Judul

Diazinon

Klorpirifos

Mengenai petsai

Halaman

11

12

14

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 13: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Dewasa ini permintaan pasar dalam dan luar negeri terhadap komoditi hortikultura

khususnya buah-buahan dan sayuran mengalami peningkatan sehingga peluang

untuk memposisikan komoditi tersebut semakin berarti dalam perekonomian

Indonesia. Permintaan terhadap komoditi hortikultura daerah tropis di pasar

internasional terus meningkat namun ekspor di Indonesia masih sangat kecil atau

kurang dari 1% dari keseluruhan permintaan (Gunawan.,1993).

Dalam setiap usaha akan selalu berhadapan dengan suatu resiko.

Demikian juga usaha dibidang pertanian khususnya usaha tani Tanaman Pangan

dan Holtikultura akan dijumpai risiko karena gangguan hama, penyakit, gulma

dan perubahan iklim. Resiko yang terjadi dapat bervariasi dan berupa kerugian

mulai dari tingkat kerusakan ringan sampai dengan gagal panen, yang tergatung

kepada lingkungan baik lingkungan mikro maupun lingkungan makro antara lain

waktu dan tempat. Dalam menangani berbagai gangguan OPT, Indonesia telah

memiliki konsep dasar yaitu Pengendalian Hama Terpadu (PHT). Konsep dasar

ini merupakan landasan strategi dan langkah–langkah operasional di lapangan.

Landasan hukum PHT secara nyata telah ada yaitu dengan adanya Undang-

Undang Nomor 12 tahun 1992 tentang Sistem Budidaya Tanaman. Undang

Undang tersebut juga telah diikuti adanya PP No. 6 tahun 1995 tentang

Perlindungan Tanaman. Dalam era globalisasi persaingan bisnis akan sangat ketat.

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 14: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

Mutu suatu produk termasuk produk pertanian merupakan suatu tuntutan

agar menang dalam persaingan. Mutu suatu produk pertanian termasuk di

dalamnya bagaimana aspek kesehatannya, yang dicerminkan dari kandungan

residu bahan berbahaya (termasuk pestisida). Batas Maksimum Residu (BMR)

pestisida merupakan syarat utama untuk memenuhi mutu suatu produk yang

tinggi. PHT apabila diterapkan dengan sempurna akan dapat menjawab tantangan

tersebut, karena PHT berprinsip penggunaan pestisida adalah pilihan terakhir

(Rasahan,k., 1999).

Sayuran didefinisikan sebagai tanaman atau bagian tanaman yang dapat di

konsumsi sebagai makanan pelengkap atau sekedar pembangkit selera. Pengertian

sayuran dapat berupa tanaman atau bagian tanaman yang dapat di makan dalam

keadaan mentah maupun matang, bagian tanaman yang dapat dimanfaatkan

sebagai sayuran meliputi daun, bunga, umbi dan batang muda, tergantung jenis

sayurannya (Lisdiana,dkk., 1995).

Petsai (Brassica sp) termasuk famili Cruciferae kubis-kubisan. Sepintas

tanaman ini kelihatan tidak mempunyai batang, tetapi sebenarnya ada meskipun

pendek sekali. Daunnya tunggal berbentuk lonjong, daun atas tumbuh merapat

seperti bongkol (PS,tim penulis., 1992).

Plutella xylostella biasanya menyerang tanaman petsai pada saat berumur

2-6 minggu. Mula-mula larva akan merusak daun dengan cara menggigit

mengunyah kemudian memakan permukaan bawah daun. Bagian daun akan

berwarna putih transparan, pada kerusakan berat hanya tertinggal tulang daun

(Rukmana., 1994).

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 15: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

Pestisida adalah racun sehingga pestisida dibuat, dijual dan dipakai untuk

ʺmeracunʺ organisme pengganggu tanaman (OPT). Setiap penggunaan racun

mengandung resiko (bahaya). Resiko tersebut tidak dapat dihindarkan karena

terbawa oleh pestisida itu sendiri. Walaupun pestisida mengandung resiko, kita

diharapkan dapat mengelola resiko tersebut, sehingga tidak membahayakan

penggunanya, konsumen, dan lingkungannya (Djojosumarto,P., 2009).

Penggunaan pestisida yang tidak tepat waktu, interval waktu aplikasi yang

pendek dan terlalu dekat dengan waktu panen akan menyebabkan tertinggalnya

residu pestisida pada bahan makanan yang dapat membahayakan kesehatan

manusia yang mengkonsumsi bahan makanan tersebut. Residu pestisida adalah zat

tertentu yang terkandung dalam hasil pertanian bahan pangan atau pakan hewan,

baik sebagai akibat langsung maupun tidak langsung dari penggunaan pestisida.

Istilah ini mencakup juga senyawa turunan pestisida, seperti senyawa hasil

konversi, metabolit, senyawa hasil reaksi dan zat pengotor yang dapat bersifat

toksik (Sakung., 2004).

Akibat penyemprotan pestisida pada tanaman petsai, kita tidak mengetahui

kadar residu pestisida yang terdapat didalam sayur petsai. Apakah residu pestisida

masih dalam batas normal atau sudah melampaui batas yang telah di tetapkan oleh

SNI 7313:2008. Karena petsai merupakan sayuran yang penggunaan pestisidanya

disemprotkan secara langsung pada daun dan petsai dikonsumsi tanpa dikupas

kulitnya. Oleh karena itu, penulis melakukan analisis kandungan residu pestisida

golongan organofosfat pada sayur petsai dan memilih karya ilmiah yang berjudul

″Analisis Residu Pestisida Organofosfat (Diazinon dan Klorpirifos) pada Petsai

(Brasicca chinensis L) Secara Kromatografi Gas″.

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 16: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

1.1 Permasalahan

yang menjadi permasalahan pada studi ini adalah:

1. Bagaimana cara menentukan residu pestisida organofosfat (diazinon dan

klorpirifos) pada sayur petsai (Brasicca chinencis L) dari pasar Berastagi

dan pasar Kabanjahe.

2. Apakah sayuran petsai yang berasal dari pasar Berastagi dan pasar

Kabanjahe, mengandung residu pestisida yang masih dalam Batas

Maksimum Residu (BMR) sesuai dengan ketetapan SNI 7313:2008.

1.2 Tujuan penelitian

1. Untuk mengetahui kandungan residu pestisida organofosfat (diazinon dan

klorpirifos) pada sayur petsai (Brasicca chinencis L) dari pasar Berastagi

dan pasar Kabanjahe.

2. Untuk mengetahui apakah kandungan residu pestisida yang digunakan

pada sayur petsai (Brasicca chinencis L) masih dalam Batas Maksimum

Residu (BMR) pestisida sesuai dengan SNI 7313:2008.

1.4. MANFAAT PENELITIAN

1. Dapat mengetahui cara menentukan residu pestisida organofosfat pada

sayur petsai.

2. Dapat mengetahui ambang batas pemakaian residu pestisida organofosfat

pada sayur petsai (Brasicca chinencis L) Batas Maksimum Residu (BMR)

pestisida sesuai dengan SNI 7313:2008

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 17: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pestisida

2.1.1 Pengertian Pestisida

Pestisida adalah subtansi yang digunakan untuk membunuh atau

mengendalikan berbagai hama. Kata pestisida berasal dari kata pest yang berarti

hama dan cida yang berarti pembunuh. Jadi secara sederhana pestisida diartikan

sebagai pembunuh hama yaitu tungau, tumbuhan pengganggu,penyakit tanaman

yang disebabkan oleh fungi, bakteri, virus, nematode, siput,tikus, burung dan

hewan lain yang dianggap merugikan. Menurut (Permenkes RI,

No.258/Menkes/Per/III/1992) pestisida adalah semua zat kimia/bahan lain serta

jasad renik dan virus yang digunakan untuk membrantas atau mencegah hama-

hama dan penyakit yang merusak tanaman, bagian-bagian tanaman atau hasil

pertanian, memberantas gulma, mengatur/merangsang pertumbuhan tanaman

tidak termasuk pupuk, mematikan dan mencegah hama-hama liar pada hewan-

hewan peliharaan dan ternak, mencegah/memberantas hama-hama air,

memberantas/mencegah binatang-binatang dan jasad renik dalam rumah tangga,

bangunan dan alat – alat angkutan, memberantas dan mencegah binatang-binatang

termasuk serangga yang dapat menyebabkan penyakit pada manusia atau binatang

yang perlu dilindungi dengan penggunaan pada tanaman, tanah dan air.

Pestisida merupakan semua bahan kimia, campuran zat kimia atau bahan

lain (ekstrak tumbuhan, mikroorganisme) bersifat racun yang digunakan untuk

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 18: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

mengendalikan organisme pengganggu tanaman (OPT). Dalam menentukan jenis

pestisida yang tepat, perlu diketahui karakteristik pestisida yang meliputi

efektifitas, selektifitas, fitotoksisitas dan residu. Efektifitas merupakan daya

bunuh pestisida terhadap OPT. Selektifitas merupakan kemampuan pestisida

membunuh OPT secara selektif, dimana suatu pestisida lebih toksik terhadap

sejumlah serangga tertentu dan tidak atau kurang toksik terhadap sejumlah

serangga lainnya. Selektifitas insektisida lebih menekankan kemampuan

insektisida untuk memilih OPT sasaran tanpa merugikan organisme non-target,

termasuk musuh alami dan serangga berguna lainnya (Djojosumarto., 2008).

Fitotoksisitas merupakan suatu sifatyang menunjukkan potensi pestisida

untuk menimbulkan efek keracunan bagi tanaman yang ditandai dengan

pertumbuhan abnormal setelah aplikasi. Residu adalah racun yang tinggal pada

tanaman setelah penyemprotan yang akan bertahan sebagai racun sampai batas

waktu tertentu (Novizan., 2007).

Pestisida sintetik merupakan bahan beracun yang digunakan untuk

mengendalikan organisme pengganggu tanaman (OPT) seperti serangga, gulma,

patogen dan jasad pengganggu lainnya. Pemberian tambahan pestisida pada suatu

lahan, merupakan aplikasi suatu teknologi yang pada saat itu diharapkan dapat

membantu meningkatkan produktivitas, membuat pertanian lebih efisien dan

ekonomis. Namun di sisi lain pemakaian pestisida yang berlebihan dan dilakukan

secara terus-menerus pada setiap musim tanam akan berpotensi menyebabkan

kerugian antara lain residu pestisida akan terakumulasi dalam produk-produk

pertanian, pencemaran pada lingkungan pertanian dan perairan, penurunan

produktivitas serta keracunan pada manusia dan hewan (Aditya., 2007).

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 19: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

2.1.2 Klasifikasi Pestisida

1. Penggolongan pestisida menurut OPT atau kelompok OPT sasarannya

Tabel 2.1 Penggelompokan Pestisida Menurut Jenis OPT Sasarannya

Pestisida OPT sasaran Contoh

Insektisida

Akarisida

Molluskisida

Rodentisida

Fungisida

Bakterisida

Nematisida

Herbisida

Hama: serangga

Hama : tungau

Hama : siput

Hama : tikus

Penyakit : jamur

Penyakit: bakteri

Penyakit:nematoda

Gulma (tumbuhan

Penggangu)

Diafentiuron, karbofuran, metidatin,

Profenofos, sipermetrin, siromazin,

diazinon, klorpirifos

Akrinotrin, dikofol, heksatiazol

Metaldehida

Brodifakum, kumaklor, klorofasinon,

kumatetralil

difenokonazol, maneb, mankozeb,

melalaksil, thiram, ziram

Oksitetrasiklin,streptomisin,tetrasikli

etrefos, natrium metham

oksamil 2,4-D, atrazin, ametrin,

bromasil,butaklor,diuron,glifosat

(Djojosumarto,P.,2009)

2.1.3 Penggolongan pestisida berdasarkan bentuk formulasinya

1. Formulasi Padat

a. Wettable Powder

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 20: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

(WP) merupakan sediaan bentuk tepung (ukuran partikel beberapa mikron)

dengan kadar bahan aktif relatif tinggi (50 –80%), yang jika dicampur dengan

air akan membentuk suspensi. Pengaplikasian WP dengan cara disemprotkan.

b. Soluble Powder (SP), merupakan formulasi berbentuk tepung yang jika

dicampur air akan membentuk larutan homogen. Digunakan dengan cara

disemprotkan

c. Butiran, umumnya merupakan sediaan siap pakai dengan konsentrasi bahan

aktif rendah (sekitar 2%). Ukuran butiran bervariasi antara 0,7-1 mm. Pestisida

butiran umumnya digunakan dengan cara ditaburkan di lapangan (baik secara

manual maupun dengan mesin penabur).

d. Water Dispersible Granule( WG atau WDG), berbentuk butiran tetapi

penggunaannya sangat berbeda. Formulasi WDG harus diencerkan terlebih

dahulu dengan air dan digunakan dengan cara disemprotkan.

e. Soluble Granule (SG), mirip dengan WDG yang juga harus diencerkan dalam

air dan digunakan dengan cara disemprotkan. Bedanya, jika dicampur dengan

air, SG akan membentuk larutan sempurna.

f. Tepung Hembus, merupakan sediaan siap pakai (tidak perlu dicampur dengan

air) berbentuk tepung (ukuran partikel 10 –30 mikron) dengan konsentrasi

bahan aktif rendah (2%) digunakan dengan cara dihembuskan (dusting)

2. Formulasi Cair

A. Emulsifiable Concentrate atau Emulsible Concentrate (EC), merupakan

sediaan berbentuk pekatan (konsentrat) cair dengan kandungan bahan aktif

yang cukup tinggi. Oleh karena menggunakan solvent berbasis minyak,

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 21: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

konsentrat ini jika dicampur dengan air akan membentuk emulsi (butiran

benda cair yang melayang dalam media cair lainnya).

B. Water Soluble Concentrate (WSC), merupakan formulasi yang mirip dengan

EC, tetapi karena menggunakan sistem solvent berbasis air maka konsentrat

ini jika dicampur air tidak membentuk emulsi, melainkan akan membentuk

larutan homogen. Umumnya formulasi ini digunakan dengan cara

disemprotkan.

C. Aquaeous Solution (AS), merupakan pekatan yang bisa dilarutkan dalam air.

Pestisida yang diformulasi dalam bentuk AS umumnya berupa pestisida yang

memiliki kelarutan tinggi dalam air. Pestisida yang diformulasi dalam bentuk

ini digunakan dengan cara disemprotkan.

D. Soluble Liquid (SL), merupakan pekatan cair. Jika dicampur air, pekatan cair

ini akan membentuk larutan. Pestisida ini juga digunakan dengan cara

disemprotkan.

E. Ultra Low Volume (ULV), merupakan sediaan khusus untuk penyemprotan

dengan volume ultra rendah, yaitu volume semprot antara 1 –5 liter/hektar.

2.1.4 Penggolongan Pestisida Berdasarkan Struktur kimia

Pestisida menurut (Djojosumartono.,2008) dapat diklasifikasikan

berdasarkan:

1. Struktur kimia yaitu berdasarkan gugus dalam senyawa, dibagi sebagai berikut:

a. Yang memiliki gugus fosfat disebut kelompok organofosfat, banyak digunakan

untuk pengendalian hama. Golongan organofosfat ini menghambat enzim

kolinesterase. Kelompok organofosfat (fosfat organik)lebih banyak dipakai

karena sangat beracun dan ampuh terhadap hama dengan melumpuhkan syaraf,

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 22: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

dan mudah dikomposisi di alam. Produk dan formulasi golongan organofosfat

ini banyak diproduksi.

b. Golongan karbamat, juga merupakan racun syaraf pada hama dengan

menghambat enzim kolinesterase. Golongan karbamat juga banyak

formulasinya dan mudah diurai di lingkungan, sehingga banyak digunakan.

c. Yang mempunyai gugus triazin dikelompokkan kedalam kelompok triazin.

d. Yang memiliki gugus urea di kelompokkan kedalam kelompok urea.

e. Hidrokarbon yang berklor seperti DDT, sangat berbahaya dan sukar

terdekomposisi, sekarang pemakaian sudah dilarang sebagai pestisida.

2. Berdasarkan Organisme Pengganggu Tanaman Sasaran.

Pestisida dikelompokkan menjadi: insektisida, akarisida, moluskasida,

rodentisida, nematisida, fungisida, bakterisida, herbisida, algisida, pikisida,

avisida, repellant (penolak), attraktant (penarik), dan plant aktivator

(Djojosumarto, 2008).

2.2. Insektisida Organofosfat

Insektisida adalah alat yang ampuh yang tersedia untuk penggolongan hama,

apabila hama sudah mendekati atau melewati kerusakan ekonomi maka

insektisida adalah salah satu pengendali yang dapat diandalkan untuk menghadapi

keadaan darurat (Djojosumarto.,2008).

Organofosfat adalah golongan pestisida yang disukai petani, karena

mempunyai daya basmi yang kuat, cepat, dan hasilnya terlihat jelas pada tanaman.

Departeman Pertanian menganjurkan pemakaian pestisida ini karena sifat

organofosfat yang mudah hilang di alam. Meskipun demikian, residu pestisida

organofosfat pada manusia dapat menimbulkan keracunan baik akut, maupun

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 23: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

kronis, hal ini disebabkan oleh sifat akumulatif dari residu pestisida organofosfat

(Alegentina,.2005). Menurut (Matsumura.,1985) Insektisida merupakan bagian

dari pestisida untuk membasmi serangga.

Insektisida organofosfat (Organophosphates-OPs) adalah insektisida yang

mengandung unsur fosfat. Insektisida organofosfat di hasilkan dari asam fosforik.

Insektisida ini dikenal sebagai insektisida yang paling beracun terhadap mamalia.

Dahulu insektisida juga dikenal dengan nama fosfat organik (organic phosphate).

Insektisida fosfat (phosphorus insecticides), kerabat gas beracun (nerve gas

relatives), dan ester asam fosfat (phosphotic acid esters) (Hasibuan,R.,2015)

2.2.2 Diazinon

Insektisida Diazinon dapat digunakan sebagai akarisida dan merupakan

racun kontak dan racun perut. Diazinon dikembangkan oleh CIBA Geigy

Corporation 1956 dan mempunyai LD50 melalui mulut tikus adalah 300-850

mg/kg , sedangkan melalui kulit tikus adalah 2.150 mg/kg (baehaki.,1993)

Diazinon digunakan untuk membasmi serangga di daun dan dalam tanah

seperti penggerek batang, ganjur dan wereng coklat. Diazinon juga bisa digunakan

untuk pengendalian hama pada tanaman kelapa, padi, kedelai, dan tanaman

hortikultura(Sastroutomo.,1992).

Gambar 2.2.2 diazinon O,O-Diethyl O-[2-isoprrihyl-6-methyl-5 pyrimidinyl]

Phosphorothioate

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 24: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

2.2.1 Klorpirifos

Molekul pestisida organofosfat yang mengandung bahan aktif klorpirifos

yang mengandung gugus fungsi hidroksil, menyebabkan bahan aktif tersebut

dapat terserap dengan mudah ke dalam sayuran. Aplikasi dilakukan sampai

dengan seminggu ataupun 2 hari sebelum panen. Keadaan ini selain tidak sesuai

dengan anjuran penggunaan pestisida yang 5 tepat (jenis, waktu, cara, sasaran,

dosis/ konsentrasi/volume) juga tidak ekonomis (Djojosumarto.,2008)

Klorpirifos diproduksi secara komersial untuk pertama kali diperkenalkan

tahun 1965 oleh Dow Chemical Company. Nilai LD50 Klorpirifos adalah 95-270

mg/kg. Klorpirifos adalah organofosfat yang berspektrim luas. Bekerja sebagai

racun kontak, racun lambung, dan inhalasi. Bahan aktif kliorpirifos termasuk

kelompok organofosfat turunan heterosiklik yang mempunyai unsur kimia

berbentuk cincin yang beragam. Variasi dari anggota golongan terletak pada

komposisi unsur seperti oxygen atau, nitrogen atau sulfur (hasibuan.,R.2015)

Gambar 2.2.1 klospirifos (O,O-diethylO-3,5,6-trichloro-2-pyridinyl

phosphorosthioate)

2.3 Residu Pestisida

Menurut Novizan (2007) residu pestisida adalah racun yang tinggal pada

tanaman setelah penyemprotan yang bertahan sebagai racun sampai batas waktu

tertentu. Jika residu pestisida terlalu lama bertahan pada bagian tanaman yang

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 25: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

disemprot, akan berbahaya bagi manusia dan makhluk hidup lainnya, karena

residu pestisida akan termakan oleh manusia saat mengkonsumsi hasil pertanian.

Residu pestisida dalam bahan makanan khususnya sayuran, selain berasal dari

pestisida yang langsung diaplikasikan pada tanaman dapat juga karena

kontaminasi atau karena tanaman ditanam pada tanah yang mengandung residu

pestisida yang persisten. Jumlah residu pestisida yang tertinggal pada tanaman

(bahan makanan), tergantung antara lain pada cara, waktu dan banyaknya aplikasi

serta dosis setiap aplikasi.

2.4 Batas maksimum residu pestisida.

Untuk melindungi konsumen dari bahaya keracunan, maka negara-negara tertentu

telah menetapkan batas maksimum residu pestisida Maximum Residue Limit

(MRL) atau Batas Maksimum Residu (BMR), yang boleh terkandung dalam

komoditas pertanian. Untuk mengendalikannya perlu dilakukan monitoring

penggunaan pestisida secara berkala oleh Dinas terkait dan analisis residu

pestisida oleh BPTPH. Konsentrasi maksimum residu pestisida yang secara

hukum diizinkan, atau konsentrasi yang dapat diterima pada hasil pertanian yang

dinyatakan dalam mg/kg hasil ( Direktorat Perlindungan Tanaman, 2004).

Tabel 2.2 Batas Maksimum Residu Pada Tanaman Petsai

Menurut SNI 7313:2008

No. Komoditas Jenis Pestisida Batas maksimum residu

(mg/kg)

1. Petsai Diazinon 0,5

Klorpirifos 1

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 26: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

2.5 Sekilas Mengenai Petsai

2.5.1 Mengenai petsai

Pada dasarnya tanaman petsai merupakan tanaman semusim yang artinya

mula-mula tumbuh secara vegetatif terlebih dahulu (seperti pertumbuhan batang,

daun), baru selanjutnya tumbuh secara generatif (berbunga). Kedua-duanya terjadi

pada tahun yang sama (simanjuntak, H.,1994)

Sawi putih (Brassica chinensis l) adalah sayuran terpenting dalam

spesies ini. Tanaman ini dikenal sebagai pe-tsai (bahasa Mandarin, berarti

sayuran putih), dan di AS dikenal sebagai napa atau kubis napa. Tinggi tanaman

untuk sebagian besar kultivar berkisar dari 20 cm hingga 60 cm

(Yamaguchi,M.,1997)

Sawi ini paling banyak dikonsumsi oleh masyarkat karena rasanya

paling enak diantara jenis sawi lainnya. Daunnya lebar, berwarna hijau tua,

bertangkai pendek, tegap, dan bersayap. Ada dua varietas sawi putih, yaitu

varietas rugosa dan varietas prain. Varietas yang terakhir merupakan varietas

pendatang dari luar negeri(Novary,W.,1999)

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 27: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

2.5.2 Sejarah Petsai

Petsai memang bukan merupakan tanaman asli indonesia, karena petsai yang kita

kenal berasal dari negeri cina. Meskipun demikian, sekarang ini tanaman petsai

sudah menjadi tanaman sayuran yang sangat populer di Indonesia, di samping

tanaman sayuran lainnya seprti kubis, sawi, selada. Masyarakat kita banyak

menyukai sayuran petsai ini karena rasanya enak, bahkan ada yang menganggap

rasanya jauh lebih enak bila dibandingkan dengan kubis dan sawi lainnya.

Daunnya bisa dipergunakanuntuk membuat sayur, campuran mie, atau direbus

sebagai sup-supanatau bisa juga dibuat asinan. Didaerah jawa Barat daun petsai

bisa dimakan mentah-mentah sebagai lalap.

2.5.3 Klasifikasi Petsai

Klasifikasi ini dimaksudkan untuk memperjelas ke bagian kelompoktanaman

mana petsai dimasukkan.

Kingdom : Plantae

Subdivisi : Angiospermae (tumbuhan berbunga)

Divisi : Spermatophyta

Kelas : Dycotyledonnae(biji berkeping dua)

Sub Kelas : Dilleniidae

Ordo : Papavarales

Famili : Brassicaceae atau Cruciferae

Genus : Brassica chinensis L

Spesies : Brassica campesiris L atau Brassica pekinensis R

(Simanjuntak,H.,1994)

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 28: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

Tabel 2.3 Komposisi Zat Gizi Sayur Petsai

Menurut penelitian ternyata komposisi zat-zat makanan pada setiap 100 gram

daun petsai (simanjuntak, H.,1994).

Zat Gizi komposisi

Protein 2.3 g

Karbohidrat 4.0 g

Kalsium (Ca) 220.0 mg

vitamin A 1940.0 mg

vitamin B 0.09mg

vitamin C 102 mg

2.6 Kromatografi Gas (KG)

2.6.1 pengertian

Kromatografi Gas (KG) merupakan teknik pemisahan dengan

menggunakan fase diam dan fase gerak yang dapat digunakan untuk tujuan

kualitatif dan kuantitatif dimana sebagai fase geraknya berupa gas dan

fasediamnya berupa zat padat. KG merupakan gas sebagai gas pembawa/ fase

geraknya. Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu (1) kromatografi gas-cair (KGC)

yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga

solut akan terlarut dalam fase diam; dan (2) kromatografi gas-padat (KGP), yang

fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik.

Prinsip dasar kromatografi gas melibatkan volatilisasi atau penguapan

sampel dalam inlet injektor, pemisahan komponen-komponen dalam campuran,

dan deteksi tiap komponen dengan detektor ( Rohman,A. 2009).

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 29: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

2.6.2 Petunjuk Cara Kerja

Cara kerja akan diuraikan sebagi sederatan langkah, dan bagian berikutnya akan

memberikan informasi yang lebih banyak mengenai masing-masing langkah. Jika

KG telah dinyalakan, petunujuk ini menjadi sederet pengecekan sederhana.

1. Instrumen diperiksa, terutama jika tidak dipakai terus-menerus. Ini dilakukan

untuk mengecek apakah telah dipasang kolom yang tepat, apakah sepektrum

injektor tidak rusak (apakah ada lubang besar atau bocor karena sering

dipakai), apakah sambungan saluran gas kedap, apakah tutup tanur tertutup

rapat, apakah semua bagian listrik bekerja dengan baik, dan apakah detektor

yang terpasang sesuai.

2. Aliran gas kekolom dimulai atau disesuaikan. Ini dilakukan dengan membuka

katup utama pada tangki gas dan kemudian memutar katup (diafragma)

sekunder ke sekitar 15 psi dan membuka katup jarum sedikit. Ini

memugkinkan aliran gas yang lambat (2-5)/menit untuk kolom kemas dan

sekitar 0,5 ml/menit untuk kolom kapiler) melewati sistem dan melindungi

kolom dan detektor terhadap perusakan secara oksidasi.

3. Kolom dipanaskan sampai suhu awal yang dikehendaki. Ini dilakukan, pada

instrumen buatan lama, dengan memutar transformator tegangan perubah yang

mengendalikan gulungan pemanas dalam tanur, kesekitar 90 V. Jika suhu

mencapi 10-15ºC dibawah suhu yang dikehendaki,transformator diputar ke

tegangan (10-50 V) yang akan terus menambah bahang yang cukup untuk

mengimbangi kehilangan bahang.

4. Pemanas yang terpisah untuk injektor dan detektor dijalankan atau

disesuaikan. Suhunya harus sekitar 10-25ºC lebih tinggi daripada suhu kolom

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 30: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

akhir. Suhu detektor harus lebih tinggi dari 100ºC sehingga air tidak dapat

mengembun jika seandainya terbentuk tidak sengaja atau jika ada air.

5. Aliran gas pembawa melalui kolom dinaikkan sampai 25-30 ml/menit untuk

kolom kemas 3mm (atau 6mm, tapi lebih jarang) atau sampai.

6. Arus ke detektor hanya dialirkan jika gas pembawa mengalir untuk

melindungi kawat pijar. Dalam hal detektor hantar bahang (DHB), detektor

yang paling sederhana, arus disesuaikan menjadi 150-200 mA atau

disesuaikan dengan aliran optimum, jika diketahui. Setelah suhu ruang

detektor stabil (2-3 menit), rangkaian listrik diseimbangkan sehingga pena

berada pada garis alas perekam dalam kertas gaftar. Jika KG dilengkapi

dengan detektor ionisasi nyala (DIN), yaitu detektor yang paling umum

dipakai, diperlukan beberapa pengecekan tambahan. DIN memerlukan

hidrogen untuk nyala, jadi generator hidrogen harus dijalankan dan alirannya

disesuaikan agar sama dengan aliran kolom (25-30 ml/menit). Udara (oksigen)

untuk detektor dialirkan dan diatur supaya alirannya sepuluh kali aliran

kolom. (Aliran optimum sistem dapat dan harus ditentukan dengan

percobaan). Nyala dalam DIN kemudian dapat dipasang dengan menekan

tombol penyala pada KG. Terdengar bunyi jika nyala terpasang. Penstabilan

biasanya terjadi dalam 2-3 menit. Rangkaian listrik detektor diseimbangkan

agar pena perekam berada pada garis ala kertas perekam.

7. Cuplikan disuntikkan. Sedikit cairan (lihat dibawah; hati-hati, jangan terjadi

beban lebih), atau larutan cuplikan dalam pelarut atsiri, ditambah sedikit udara

jika memakai DHB (agar memberikan puncak udara atau untukmenandai

waktu nol), disedot dengan semprit mikro yang dilengkapi dengan jarum

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 31: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

panjang. DIN kadang – kadang memberikan puncak waktu nol karena terjadi

sedikit perubahan aliran ketika cuplikan disuntikkan. Cuplikan dimasukkan ke

dalam kolom dengan memasukkan jarum secara hati-hati menembus septum

gerbang suntik (yang terbuat dari karet sedalam-dalamnya dan segera cuplikan

dikeluarkan dari semprit secepat mungkin. Kemudian semprit dicabut dengan

cepat dan dibersihkan dengan pelarut. KG yang dilengkapi dengan DHB

normal memerlukan sekurang-kurangnya 10µL cuplikan dan DIN

memerlukan sekitar 1-5µL.

Tabel.2.2 Ukuran cuplikan dan jenis detektor

Ukuran cuplikan normal Detektor

10-100 µl DHB normal

1-10 µl DBH-Volum kecil

1-10 µl DIN

0,1-5 µl DTE

DBH – Detektor Hantar Bahan

DIN – Detektor Ionisasi Nyala

DTE – Detektor Tangkap Elektron

8. Puncak direkam untuk menghasilkan kromatogram. Ini dilakukan pada

perekam daftar carik atau sejenis sistem data yang menghasilkan cetakan dan

rajahan setelah pengkromatografian selesai. (Rohman, A., 2009).

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 32: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

BAB 3

METODE PENELITIAN

3.1 Alat-alat

1. Pecincang StanlesSteel

2. Beaker Glass Iwaki

3. Neraca Analitik Metter Toledo

4. Pipet Volume Iwaki

5. Belender Skala Kecil Ultra Turax IKA T.25

6. Erlenmeyer Iwaki

7. Labu bulat Iwaki

8. Rotari Evaporator IKA KV 600 Digital

9. Test Tube Iwaki

10. Siring Iwaki

11. kromatografi Gas GC 2010

12. Labu Takar Iwaki

3.2 Bahan-bahan

1. Petsai

2. Aseton p.a. Merek

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 33: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

3. Isooktan p.a. Merek

4. Diklorometan p.a. Merek

5. Petroleum Eter 400C-60

0C P.a. Merek

6. Toluena P.a. Merek

7. Diazinon Purity 98,9% Chemservice

8. klorpirifos Purity 99,8% Sigma-Aldrich

3.3 Prosedur penelitian

3.3.1 Pembuatan Standar Campuran Bahan Aktif Diazinon dan Klorpirifos

3.3.1.1 Bahan Aktif Diazinon

Bahan aktif Diazinon (98,9%) ditimbang sebanyak ±0,02 g. Kemudian

encerkan bahan aktif tersebut dengan pelarut aseton dalam labu ukur 25 ml dan

homogenkan. Selanjutnya dipipet sebanyak 2,3 ml larutan standar bahan aktif

setelah itu encerkan kembali dengan pelarut isooktana sampai konsentrasi seri

standar 100 ng/µl dan homogenkan. Dari larutan seri standar 100 ng/µl diubah

menjadi larutan seri standar 10 ng/µl, dipipet sebanyak 2,5 ml dari larutan seri

standar 100 ng/µl kemudian encerkan dengan isooktana sampai garis batas dan

dihomogenkan. Dari larutan konsentrasi seri standar 10 ng/µl pipet kembali

sebanyak 1 ml ke dalam labu ukur 10 ml untuk membuat standar campuran

dengan konsentrasi standar 1 ng/µl.

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 34: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

3.3.1.2 Bahan Aktif Klorpirifos

Bahan aktif klorpirifos (99,8%) ditimbang sebanyak ±0,02 g. Kemudian

encerkan bahan aktif tersebut dengan pelarut aseton dalam labu ukur 25 ml dan

homogenkan. Selanjutnya dipipet sebanyak 2,3 ml larutan standar bahan aktif

setelah itu encerkan kembali dengan pelarut isooktana sampai konsentrasi seri

standar 100 ng/µl dan homogenkan. Dari larutan seri standar 100 ng/µl diubah

menjadi larutan seri standar 10 ng/µl, dipipet sebanyak 2,5 ml dari larutan seri

standar 100 ng/µl kemudian encerkan dengan isooktana sampai garis batas dan

dihomogenkan. Dari larutan konsentrasi seri standar 10 ng/µl pipet kembali

sebanyak 1 ml ke dalam labu ukur 10 ml yang sudah berisi bahan aktif diazinon

yang telah diencerkan.

3.3.2 Preparasi Sampel petsai

Sayur petsai dicincang sampai halus. Kemudian dimasukkan kedalam

beaker glass 100 ml, ditimbang menggunakan neraca analitik sebanyak 15 g.

Selanjutnya tambahkan pelarut Aseton sebanyak 30 ml, pelarut Diklorometane

sebanyak 30 ml dan pelarut Petroleum Eter sebanyak 30 ml dengan menggunakna

pipet volume. Setelah itu haluskan sampel dengan menggunakan ulta turax.

Setelah dihaluskan diamkan sebentar sampai filtrat dan endapan terpisah.

Kemudian pipet filtrat yang sudah terpisah sebanyak 25 ml dengan menggunakan

pipet volume lalu masukkan kedalam labu didih. Filtrat diuapkan seluruhnya

menggunakan alat rotarievaporator. Sampel yang sudah diuapkan kemudian

dilarutkan kedalam test tube sebanyak 5 ml dengan perbandingan campuran

pelarut toluena : isooktana (10:90).

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 35: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

3.3.3 Penginjekkan Ke Alat Kromatografi Gas

Hidupkan seperangkat alat kromatografi gas. Kemudian suntik sebanyak

1 µl larutan standar campuran dan ekstrak sampel ke dalam kromatografi gas

menggunakan siring dengan kondisi alat sebagai berikut:

Kolom kapiler, restek Rtx-1 MS,0.25 mm id x 0,25 µm df x 30 m

Suhu kolom : 1900C

Suhu injektor : 2300C

Suhu detektor : 2300C

Laju alir : 30 ml/min

Gas pembawa : gas nitrogen(N2), gas helium(He), dan gas hidrogen(H2)

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 36: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

Tabel 4.1 Data Hasil Analisis Residu Pestisida Organofosfat pada Sampel

petsai dari Pasar Berastagi Kabupaten Karo

Nama Berat Konsentrasi Area Area Hasil

Standar Sampel Standar Bahan Standar Sampel Pengujian

Bahan Aktif (g) Aktif (ng/µl) (mg/kg)

Diazinon Simplo: 0,8875 Simplo: Simplo: Terdeteksi

15,035 (ng/µl) 750068 68796

0,091 mg/kg

Duplo: Duplo: Duplo:

15,048 738999 57899

Klorpirifos Simplo: 1,0190 Simplo: Simplo: Terdeteksi

15,035 (ng/µl) 800468 138157

0,21 mg/kg

Duplo: Duplo: Duplo:

15,048 821869 152006

Tabel 4.2 Data Hasil Analisis Residu Pestisida Organofosfat pada Sampel

petsai dari Pasar Kabanjahe Kabupaten Karo

Nama Berat Konsentrasi Area Area Hasil

Standar Sampel Standar Bahan Standar Sampel Pengujian

Bahan Aktif (g) Aktif (ng/µl) (mg/kg)

Diazinon Simplo: 0,8875 Simplo: Simplo: Terdeteksi

15,082 (ng/µl) 750068 33461

0,05 mg/kg

Duplo: Duplo: Duplo:

15,016 738999 39775

Klorpirifos Simplo: 1,0190 simplo: simplo: Terdeteksi

15,082 (ng/µl) 800468 88549

0,113 mg/kg

Duplo: Duplo: Duplo:

15,016 821869 73578

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 37: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

4.2 Perhitungan

4.2.1 Bahan Aktif

Dalam menghitung bahan aktif campuran (Diazinon dan Klorpirifos)

digunakan rumus sebagai berikut:

Rumus Standarasi Pada Bahan Aktif

Standar (mg/ml) =

= mg/ml → ng/µl

Rumus Pengenceran Larutan Standar:

V₁ . N₁ = V₂ . N₂

Ketarangan :

W = Berat sampel (mg)

V = Volume Labu Takar (ml)

% = Kemurnian Bahan Aktif

V1 = Volume Bahan Aktif (ml)

V2 = Volume Labu Takar (ml)

N1 = Normalitas Bahan Aktif (ng/µl)

N2 = Normalitas Setelah Pengenceran (ng/µl)

4.2.1.1 Diazinon

Diazinon tertimbang sebanyak 0,0278 g (27,8 mg)

Kemurnian Diazinon yaitu 98,9%

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 38: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

Dimana volume labu takar yang digunakan adalah 25 ml

Standar (mg/ml) =

= mg/ml → ng/µl

=

= 1.0997 mg/ml → 1099,7 ng/µl

1. Pengenceran 100 ng/µl dalam labu takar 25 ml

V1 . N1 = V2 . N2

V₁ . 1099,7 = 25 . 100

v₁ =

= 2,27 ml

Maka normalitas sesungguhnya dari pengenceran 100 ng/µl adalah:

2,27 . = 25 . N₂

N2=

= 99,852ng/µl

2. Pengenceran 10 ng/µl dalamlabu takar 25 ml

V1 . N1 =V2 . N2

V1 .99,852 = 25. 10

V1 =

= 2,5 ml

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 39: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

Maka normalitas sesungguhnya dari pengenceran 10 ng/µl adalah:

2,5 . 99,852 = 25 . N₂

N2 =

= ng/µl

3. Pengenceran 1 ng/µl dalamlabutakar 10 ml

V1 . N1 =V2 . N2

V₁ . 9,9852 = 10. 1

V₁ =

= 1,0 ml

Maka normalitas sesungguhnya dari pengenceran 1ng/µl adalah

1,0 . = 10 . N₂

N2 =

= 0,9985 ng/µl

4.2.1.2 klorpirifos

Klorpirifos tertimbang sebanyak 0,0273 g (27,3 mg)

Kemurnian Klorpirifos yaitu 99,8%

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 40: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

Dimana volume labu takar yang digunakan adalah 25 ml

Standar (mg/ml) =

= mg/ml → ng/µl

=

= 1,0898 mg/ml →1089,8 ng/µl

1. Pengenceran 100 ng/µl dalam labu takar 25 ml

V1 . N1 = V2 . N2

V₁ .1089,8 = 25 . 100

v₁ =

= 2,29 ml

Maka normalitas sesungguhnya dari pengenceran 100 ng/µl adalah:

2,29 . = 25 . N₂

N2 =

= 99,8ng/µl

2. Pengenceran 10 ng/µl dalam labutakar 25 ml

V1 . N1 =V2 . N2

V1 .99,8 ng/µl = 25. 10

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 41: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

V1 =

= 2,5 ml

Maka normalitas sesungguhnya dari pengenceran 10 ng/µl adalah:

2,5 . 99,8 = 25 . N₂

N2 =

= 9,98 ng/µl

3. Pengenceran 1 ng/µl dalam labu takar 10 ml

V1 . N1 = V2 . N2

V₁ . 9,98 = 10 . 1

V₁ =

= 1,002 ml

Maka normalitas sesungguhnya dari pengeceran 1 ng/µl adalah:

1,0. = 10. N2

N2 =

= 0,998 ng/µl

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 42: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

4.2.2 Sampel

Untuk menghitung banyaknya residu pestisida yang terkandung pada

sayur petsai dari Pasar Berastagi dan Pasar Kaban Jahe digunakan rumus sebagai

berikut:

Rumus Rata – rata area standar :

Rata – rata Area Standar =

Rumus Kadar Pestisida dalam Sampel

mg/kg

µ ⁄ µ

Rumus Rata-rata Kadar Residu Pestisida

(mg/kg) =

Keterangan :

Csampel : Konsentrasi Sampel (ng/µl)

Cstandar : Konsentrasi standar (ng/µl)

V.injStd : volume Injek Standart (µl)

V.akhirSpl : Volume Akhir Sampel (µl)

V.injSpl : volume Injek Sampel (µl)

FK : Faktor Koreksi (

)

W : Berat Sampel (g)

Crata-rata : Konsentrasi Rata-rata (ng/µl)

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 43: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

4.2.2.1 Petsai dari Pasar Berastagi Kabupaten Karo

4.2.2.1.1 Diazinon

Area standar :

Simplo = 750068 ; Duplo = 738999

Bobot sampel:

Simplo = 15,035 gr ; Duplo = 15,048 gr

Normalitas bahan aktif = 0,8875 ng/µl

Rata-rata Area Standart =

= 744533

µ ⁄ µ

= 94,905 ng/µl

= 0,094 mg/kg

µ ⁄ µ

= 89,998 ng/µl

= 0,0899 mg/kg

=0,0915 mg/kg

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 44: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

4.2.2.1.2 Klorpirifos

Area standar :

Simplo = 800468; Duplo = 821869

Bobot sampel:

Simplo = 15,035 gr ; Duplo = 15,048 gr

Normalitas bahan aktif = 1,0190 ng/µl

Rata-rata Area Standart =

= 811168

µ ⁄ µ

= 200,85 ng/µl

= 0,20 mg/kg

µ ⁄ µ

= 220,79 ng/µl

= 0,220 mg/kg

= 0,21 mg/kg

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 45: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

4.2.2.2 Petsai dari Pasar Kaban Jahe Kabupaten Karo

4.2.2.2.1 Diazinon

Area standar :

Simplo = 750068; Duplo = 738999

Bobot sampel:

Simplo = 15,082gr ; Duplo = 15,016gr

Normalitas bahan aktif = 0,8875 ng/µl

Rata-rata Area Standart =

= 744533

µ ⁄ µ

= 46,016ng/µl

= 0,046 mg/kg

= 54,940 ng/µl

= 0,0549 mg/kg

= 0,05 mg/kg

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 46: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

4.2.2.2.2 Klorpirifos

Area standar :

Simplo = 800468; Duplo = 821869

Bobot sampel:

Simplo = 15,082 gr ; Duplo = 15,016 gr

Normalitas bahan aktif = 1,0190 ng/µl

Rata-rata Area Standart =

= 811168

µ ⁄ µ

= 128,33 ng/µl

= 0,12 mg/kg

= 107,10 ng/µl

= 0,107 mg/kg

= 0,1135 mg/kg

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 47: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

4.3 Pembahasan

Berdasarkan data hasil analisis residu pestisida golongan organofosfat

(Diazinon dan Klorpirifos) pada sampel sayur petsai dari Pasar Berastagi pada

tabel 4.1, terdapat dua bahan aktif yang terdeteksi yaitu bahan aktif Diazinon

sebanyak 0,0915 mg/kg dan bahan aktif Klorpirifos terdeteksi sebanyak 0,21

mg/kg. Data hasil analisis residu pestisida dari Pasar kaban Jahe pada tabel 4.2,

terdapat dua bahan aktif yang terdeteksi yaitu bahan aktif Diazinon sebanyak

0,05 mg/kg dan bahan aktif klorpirifos terdeteksi sebanyak 0,1135 mg/kg.

Dari uraian data hasil analisis diatas terdapat kandungan residu pestisida

bahan aktif Diazinon dan Klorpirifos. Hal ini dikarenakan bahan aktif Diazinon

dan Klorpirifos merupakan bahan aktif pestisida jenis insektisida yaitu pestisida

yang dapat mematikan serangga. Namun kandungan residu pestisida yang terdapat

di dalam sayur petsai tersebut masih aman untuk di konsumsi, karena jumlahnya

belum melebihi ambang Batas Maksimum Residu (BMR) pestisida yang telah di

tetapkan sesuai dengan SNI 7313:2008 untuk komoditas sayur petsai yaitu

Diazinon sebanyak 0,5 mg/kg dan Klorpirifos sebanyak 1 mg/kg. Jika jumlah

residu pestisida yang terdapat pada kedua komoditas sayur petsai tersebut

melebihi batas yang telah ditetapkan oleh SNI 7313:2008 maka sayur petsai

tersebut tidak layak untuk dikonsumsi karena dapat membahayakan kesehatan

para konsumen. Bahaya yang dapat ditimbulkan dari residu pestisida golongan

organofosfat apabila melebihi batas yang telah di tetapkan oleh SNI 7313:2008

yakni akan mengalami sakit kepala, mual, muntah, sesak nafas, kejang otot, dan

dapat mengakibatkan kelumpuhan.

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 48: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil data dan pembahasan analisis residu pestisida golongan organofosfat

(Diazinon dan Klorpirifos) pada sampel komoditas sayur petsai diperoleh

kesimpulan bahwa :

Sampel sayur petsai dari Pasar Berastagi terdapat dua bahan aktif yang

terdeteksi yaitu bahan aktif Diazinon sebanyak 0,0915 mg/kg dan bahan aktif

Klorpirifos terdeteksi sebanyak 0,21 mg/kg. Kemudian sampel sayur petsai dari

Pasar Kaban Jahe terdapat dua bahan aktif yang terdeteksi yaitu bahan aktif

Diazinon sebanyak 0,05 mg/kg dan bahan aktif Klorpirifos 0,1135mg/kg. Hasil

dari analisis residu pestisida secara kromatografi gas sayur petsai dari Pasar

Berastagi dan dari Pasar Kaban Jahe masih aman dikonsumsi oleh para konsumen

karena kandungan residu pestisida pada sayur petsai dari kedua tempat tersebut

masih berada dibawah Batas Maksimum Residu (BMR) pestisida sesuai dengan

ketetapan SNI 7313:2008.

5.2 Saran

Pada percobaan selanjutnya diharapkan tidak hanya memakai dua bahan aktif saja

yang digunakan untuk menentukn residu pestisida golongan organofosfat namun

bahan aktif yang lainnya juga seperti Dimetoat dan Profenofos agar jenis-jenis

bahan aktif pestisida golongan organofosfat dapat diidentifikasi lebih akurat .

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 49: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

Serta pada percobaan selanjutnya diharapkan tidak hanya kromatografi gas saja

yang digunakan dalam menentukan kadar residu pestisida melainkan

menggunakan alat yang lebih bervariasi agar berbagai jenis pestisida dapat

diidentifikasi dengan cara yang lebih efisien dan akurat.

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 50: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

DAFTAR PUSTAKA

Agoes, D. dan Lisdianan. 1995. Memilih dan Mengolah Sayuran. Penebar

Swadaya.Jakarta.

Alegantina, S.; Raini, M.; danLastari, P., 2005. Penelitian Kandungan

Organofosfat Dalam Tomat dan Selada yang Beredar di Beberapa Pasardi

DKI Jakarta. Media Litbang Kesehatan

Baehaki., 1993. Insektisida Pengendalian Hama Tanaman. Bandung : Penerbit

angkasa

Djojosumarto, P.,2009. Teknik Aplikasi Pestisida Pertanian. Lampung : penerbit

kanius.

Djojosumarto, P., 2008. Pestisida dan Aplikasinya. Agromedia Pustaka : penerbit

Jakarta.

Gunawan,M.,1993. Pengembangan komoditas hortikultura dalam

sisitemagribisnis. Pangan.

Gritter, Bobbitt dan Schwarting,A., 1991. Pengantar Kromatografi .Badung:ITB.

Matsumura, F. 1985. Toxicology of Insecticides. 2nd edition. Plenum Press. New

York.

Novary,W.,E.,1999. Penanganan dan Pengolahan Sayuran Segar. Jakarta :

penerbit Penebar Swadaya.

Novizan.,2005. PetunjukPemupukan Yang Efektif, CetakanPertama.AgroMedia

Pustaka.Jakarta

Rasahan,K.,1999. Refleksi Pertanian Tanaman Pangan dan Hortikultura

Nusantara.

Rohman,A., 2009.Kromatografi untukAnalisisObat.Yogyakarta: GrahaIlmu.

Rubatzky,E.V., dan Yamaguchi,M.,1998. Sayuran dunia. Bandung : Penerbit ITB.

Sakung, J., 2004. Kadar Residu Pestisida Golongan Organofosfat pada Beberapa

Jenis Sayuran. JurnalIlmiah Santina.

Sastroutomo.,S.S. 1992. Pestisida, Dasar-Dasar dan Dampak Penggunaannya.

Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. 185 hal.

Simanjuntak,H.,1994. Bercocok Tanam Petsai. Jakarta : penerbit PT Bhratara

Niaga Media.

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 51: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

LAMPIRAN

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 52: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

Lampiran 1. Gambar instrument Kromatografi Gas

Seperangkat instrument kromatografi Gas Shimadzu 2010

Gas Pembawa

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Page 53: ANALISIS RESIDU PESTISIDA ORGANOFOSFAT (DIAZINON DAN

Lampiran 2. Gambar Perangkat Pendukung Lainnya

Neraca Analitik Ultra Turax

Rotari Evaporator

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA