analisis dan pembahasan.docx
DESCRIPTION
analisis dan pembahasan laporan rekristalisasi dan pembuatan aspirinTRANSCRIPT
Analisis dan Pembahasan
Pada percobaan rekrirstalisasi dan pembuatan aspirin menggunakan bahan yang sama
yaitu asam salisilat yang berupa serbuk putih dan kedua percobaan tersebut saling
berhubungan.
Percobaan pertama yang telah kami lakukan yaitu rekristalisasi, percobaan tersebut
bertujuan untuk menghilangkan pengotor melalui rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan
salah satu cara yang paling efektif untuk memurnikan zat-zat organik dalam bentuk padat.
Pada percobaan tersebut terdapat lima tahap melakukan rekristalisasi zat-zat, yaitu: pertama,
memilih pelarut yang cocok, pada percobaan ini kami menggunakan pelarut air (aquades)
sebagai pelarut asam salisilat ; kedua, melarutkan senyawa asam salisilat ke dalam pelarut
panas (aquades) sampai tepat larut ; ketiga, menyaring larutan dalam keadaan panas untuk
menghilangkan pengotor yang tidak larut, pada percobaan kami menggunakan corong
buchner dengan tujuan agar penyaringan berjalan cepat; keempat, mendinginkan filtrat;
kelima, penyaring dan menyaringkan kristal, pada percobaan kami menggunakan corong
buchner dengan tujuan agar penyaringan berjalan cepat, dan menggunakan eksikator untuk
mengeringkan kristal.
Dalam percobaan rekristalisasi hal pertama yang kami lakukan dalam praktikum
rekristalisasi adalah memasukkan 1 gram asam salisilat yang berupa serbuk putih dan 5 mL
aquades kedalam erlenmeyer, penambahan air (aquades) pada serbuk asam salisilat tidak
membuat seluruhnya larut, lalu dilakukan pemanasan sambil mengguncang-guncangkan dan
ditambahkan lagi H2O sambil diguncang sampai kristal tepat larut, dala percobaan ini kami
membutuhkan 50 mL air (aquades) untuk melarutkan asam salisilat, sehingga total volume air
yang dibutuhkan untuk melarutkan asam salisilat sampai tepat larut adalah 55 mL. Larutan
asam salisilat yang dihasilkan berupa larutan yang jernih tak berwarna. Setelah tepat larut,
dilakukan penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan untuk memisahkan zat-zat
pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam larutan menggunakan corong Buncher. Hasil
proses penyaringan berupa larutan yang tidak berwarna. Selanjutnya dilakukan proses
pendinginan hasil penyaringan sampai terbentuk kristal yang tidak berwarna dan berbentuk
jarum kecil-kecil dan halus. Setelah terbentuk kristal, dilakukan proses penyaringan kembali
dengan corong Buchner. Hasil proses penyaringan dengan corong buchner menghasilkan
kristal berbentuk jarum kecil-kecil dan halus. Selanjutnya dikeringkan dalam eksikator
sampai 1 hari. Setelah proses pengeringan kristal dalam eksikator didapatkan kristal hasil
kristalisasi seberat 0,7 gram dari rekristalisasi asam aseta. Pada uji FeCl3 asam asetat hasil
rekristalisasi berwarna ungu tua hal tersebut menunjukkan bahwa asam salisilat hasil
rekristalisasi yang telah kami lakukan sudah murni. Kemudian Kristal asam salisilat tersebut
diukur titik lelehnya, didapatkan titik leleh 160 4 C . Dalam teori seharusnya titik adalah asam
salisilat seharusnya 159 4 C. Dari hasil percobaan tersebut dapat ditarik kesimpulan bahwa air
merupakan pelarut yang cocok untuk asam salisilat. Hal ini karena asam salisilat memiliki 3
gugus hidrofil (O, OH, OH) yang bisa membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air,
sehingga mudah larut dalam air. Dari hasil pengukuran titik leleh asam salisilat, dapat
disimpulkan jika Titik leleh asam salisilat setelah rekristalisasi menunjukkan asam salisilat
mendekati murni karena titik leleh asam salisilat mula-mula 159oC dan titik leleh asam
salisilat setelah rekristalisasi 160oC. Untuk perhitungan kemurnian kristral hasil rekristalisasi
adalah
%kemurnian rekristalisasi : gram percobaangrammula−mula
×100 %=0,7 gram1gram
×100 %=70 %
Jadi kemurnian kristal hasil rekristalisasi adalah 70%
Hasil kristal dari proses rekristalisasi merupakan senyawa asam salisilat mendekati
murni, hal ini ditunjukkan dengan titik leleh kristal asam salisilat hasil rekristalisasi sebesar
160oC sedangkan secara teori sebesar 159oC, selain itu senyawa hasil rekristalisasi dikatakan
murni jika range titik leleh awal dan akhir memiliki range sebesar 0,5oC. Sedangkan pada
percobaan yang telah dilakukan range dari zat awal dan zat akhir hasil rekristalisasi adalah -
1oC. Kekurang murnian kristal asam salisilat hasil rekristalisasi adalah karena aquades yang
digunakan sebagai pelarut mengandung banyak zat pengotor.
Pada percobaan kedua mengenai pembuatan aspirin, prosedurnya yang telah dilakukan
adalah memasukkan 2,5 gram asam salisilat yang berupa serbuk putih ke dalam erlenmeyer
lalu ditambahkan 3,75 gram asam asetat anhidrida yang berupa larutan tidak berwarna dan
ditambahkan 3 tetes H2SO4 pekat yang berupa larutan tidak berwarna, selanjutnya mengaduk
campuran tersebut hingga homogen. Sehingga menghasilkan larutan yang jernih, dan tak
berwarna. Lalu dipanaskan larutan tersebut dalam penangas air yang telah disiapkan yang
bersuhu 50 – 60o C sambil mengaduknya selama 5 menit. Selanjutnya mendinginkan sambil
tetap sesekali mengaduknya dan ditambahkan 37,5 mL aquades yang merupakan larutan tidak
berwarna. Setelah itu, larutan disaring dengan menggunakan corong Buchner, hasil
penyaringan yang didapat selanjutnya dimasukkan kembali ke erlenmeyer lalu ditambahkan
7,5 mL etanol 96% dan 25 mL air (aquades). Lalu dipanaskan campuran tersebut hingga
homogen, dan didinginkan dengan suhu kamar hingga terbentuk kristal. Kristak yang kami
dapatkan lebih besar dan lebih panjang-panjang seperti jarum dari hasil rekristalisasi asam
salisilat. Setelah terbentuk kristal, disaring kembali dengan corong Buchner. Setelah
pemanasan juga dilakukan pendinginan bertujuan untuk membentuk kristal, karena ketika
suhu dingin molekul-molekul aspirin dalam larutan akan bergerak melambat dan pada
akhirnya terkumpul membentuk endapan melalui proses nukleasi (induced nucleation).
Setelah itu Kristal yang terbentuk dikeringkan dalam eksikator selama 1 hari. Hasil akhir
yang didapat berupa kristal berbentuk jarum berwana putih.
Reaksi pembuatan aspirin sebagai berikut
Setelah disimpan dalam eksikator selama 1 hari Kristal tersebut ditimbang dan
didapatkan hasil berat krital yaitu 1.9 gram. Untuk pengujian kristal dengan FeCl3
menghasilkan warna kristal yang berubah menjadi kuning, ini menunjukkan Kristal tersebut
merupakan aspirin yang sudah tidak tercampur pengotor. Selanjutnya dilakukan pengukuran
titik leleh kristal, didapat titik leleh kristal aspirin adalah 133oC Aspirin yang dihasilkan
mendekati murni dikarenakan titk leleh yang dihasilkan yang dihasilkan mendekati titik leleh
literatur 133,4oC. Dari data secara kualitatif maupun kuantitatif perhitungan rendemen yang
dihasilkan adalah 58.318 %
Untuk cara perhitungan rendemen adalah sebagai berikut
nas . salisilat=massaMr
¿ 2.5 gram138gram /mol
¿0.0181mol
nasetat anhidrat=massaMr
¿3.75 gram
102gram /mol=0.0368mol
massaaspirin (per h itungan )=nxMR
¿0.0181mol x180 g /mol
¿3.258 gram
% rendemen=massa aspirinhasil percobaanmassaaspirin ( per hitungan )
x100 %
¿ 1,9gram3.258gram
X100 %
¿58.318 %
Kesimpulan
Dari praktikum yang kami lakukan yaitu mengenai rekristalisasi dan pembuatan aspirin,
didapatkan kesimpulan sebagai berikut ini :
1. rekristalisasi bertujuan untuk menghilangkan pengotor. Rekristalisasi merupakan salah
satu cara yang paling efektif untuk memurnikan zat-zat organik dalam bentuk padat.
2. Air dapat digunakan sebagai pelarut dalam rekristalisasi asam salisilat. karena asam
salisilat memiliki 3 gugus hidrofil (O, OH, OH) yang bisa membentuk ikatan hidrogen
dengan molekul air, sehingga mudah larut dalam air.
3. Titik leleh asam salisilat setelah rekristalisasi menunjukkan asam salisilat mendekati
murni karena titik leleh asam salisilat mula-mula 159 4 C dan titik leleh setelah
rekristalisasi adalah 160 4 C.
4. Pembuatan aspirin dapat dilakukan dengan mereaksikan asam salisilat dengan asam
asetat anhidrida.
5. Aspirin yang dihasilkan mendekati murni karena titik leleh aspirin 133 4 C mendekati titik
leleh literatur.
C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2
Mula-mula 0,0181 mol 0,0368 mol - -
Reaksi 0,0181 mol 0,0181 mol 0,0181 mol 0,0181 mol
Setimbang - 0,0187 mol 0,0181 mol 0,0181 mol