agung tri prasetya dan woro sumarni

Indo. J. Chem. Sci. 6 (1) (2017)

Indonesian Journal of Chemical Sciencehttp://journal.unnes.ac.id/sju/index.php/ijcs

© 2017 Universitas Negeri Semarang

p-ISSN 2252-6951e-ISSN 2502-6844

Info Artikel Abstrak

Abstract

UJI VALIDITAS ANALISIS Fe DALAM SEDIMEN SUNGAI KALIGARANG DENGAN

FAAS DAN ICP-OES

Muhammad Naschan*), Agung Tri Prasetya dan Woro Sumarni

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri SemarangGedung D6 Kampus Sekaran Gunungpati Telp. (024)8508112 Semarang 50229

Sejarah Artikel:Diterima Desember 2016Disetujui Januari 2017Dipublikasikan Mei 2017

Telah dilakukan uji validitas terhadap dua metode analisis logam Fe dalamsedimen sungai Kaligarang dengan Flame Atomic Absorption Spectrophotometer(FAAS) dan Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrophotometer (ICP-OES). Uji validitas yang dilakukan meliputi uji linieritas, akurasi, presisi sertapenentuan limit of detection (LoD) dan limit of quantitation (LoQ). Uji akurasidihasilkan %recovery 106,87% untuk FAAS dan 97,97% untuk ICP-OES. Ujipresisi FAAS diperoleh %RSD 4,02%, dan ICP-OES sebesar 1,69%. LinieritasFAAS sebesar 0,9997 dengan LoD dan LoQ sebesar 0,4360 ppm dan 1,4534ppm. Untuk linieritas ICP-OES sebesar 0,9999 dengan LoD dan LoQ berturut-turut 0,2291 ppm dan 0,7635 ppm. Konsentrasi Fe dalam sedimen sungaiKaligarang dengan FAAS 104.938,7892 mg/kg dan 68.147,5714 mg/kg denganICP-OES. Hasil uji t tidak berpasangan menunjukkan terdapat perbedaan yangsignifikan pada rerata konsentrasi logam Fe dari kedua metode analisis.Berdasarkan hasil analisis uji validitas disimpulkan bahwa metode ICP-OES lebihbaik daripada metode FAAS.

Alamat korespondensi:E-mail: [email protected]

Kata Kunci:logam Fesedimen sungai Kaligaranguji validasitasttestFAASICP-OES

Validity test has been carried out against two methods analysis of iron metals inthe sediment of the Kaligarang’s river by Flame Atomic Absorption Spectrophotometer(FAAS) and Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrophotometer (ICP-OES). Validity test was conducted on the linierity test, accuracy and precisiontest, and determining the limit of detection (LoD) and limit of quantitation (LoQ).Accuracy test is done by calculating the percent recovery, which is 106.87% forFAAS and 97.97% for ICP-OES. Precision test results by FAAS acquired %RSD4.02 % , and 1.69 % by ICP-OES. Meanwhile, the linierity of the standard curveobtained by FAAS is 0.9997 with LoD 0.4360 ppm and 1.4534 ppm for LoQ.Linierity in ICP-OES method is 0.9999 with LoD and LoQ consecutive 0.2291ppm and 0.7635 ppm. Concentrations of Fe in sediment of the Kaligarang’s riverfor FAAS is 104,938.7892 mg/kg ppm and 68,147.57144 mg/kg by ICP-OES.The results of independent samplet in the mean concentration of Fe metals fromboth methods of analysis was a significant differences. Based on the results of thevalidity tests concluded that the method of ICP-OES better than FAAS method.

12

M Naschan / Indonesian Journal of Chemical Science 6 (1) (2017)

PendahuluanPerkembangan pembangunan di Indonesia

yang semakin pesat baik di bidang ekonomi,industri, pemerintahan, sosial, kesehatan, sertadi bidang pertanian selain memberikan dampakpositif juga memberikan dampak negatif. Salahsatu dampak negatif yang terjadi adalah adanyaperubahan kimia yaitu kandungan logam beratdalam sungai yang mengalami kenaikan akibatpembuangan sampah oleh warga sekitar danpembuangan limbah industri seperti yang terjadipada sungai Kaligarang.

Sungai Kaligarang merupakan salah satusungai terbesar di Semarang yang memiliki huludi Gunung Ungaran dan hilir di pantai LautJawa (Sucipto; 2008). Yulianti & Sunardi (2010)mengemukakan bahwa air sungai Kaligarangmengandung logam berat. Berbagai jenis logamberat, seperti besi (Fe), seng (Zn), mangan (Mn),tembaga (Cu) ditemukan dalam jumlah yangbervariasi. Dewi, et al. (2014) dalam penelitian-nya menyatakan bahwa air sungai Kaligarangterkontaminasi oleh logam berat Cd, Pb, danHg. Sedimen sungai Kaligarang mengandunglogam berat besi (Fe), mangan (Mn), tembaga(Cu) yang memiliki kadar lebih kecil dari bakumutu sedimen.

Kandungan logam berat dalam sedimencenderung tinggi karena sifat logam berat diperairan yang mengendap dalam jangka waktutertentu dan kemudian terakumulasi di dasarperairan. Logam besi dalam sungai dapatberasal dari korosi pipa-pipa air, industri baja,pupuk, pestisida, keramik, detergen, danbaterai. Air yang mengandung besi cenderungmenimbulkan rasa mual apabila dikonsumsiselain itu dalam dosis yang besar dapat merusakorgan-organ dalam pada tubuh manusia.

Konsumsi maksimal unsur besi bagi orangdewasa adalah 0,35-0,36 mg/kg berat badantubuh dan bagi bayi atau anak-anak adalah0,305-0,320 mg/kg berat badan berdasarkanWHO dalam Astuti, et al. (2012), sedangkanmenurut Firmansyah, et al. (2013) batas toleran-si logam besi dalam sedimen yaitu 40.000mg/kg. Besi yang masuk ke dalam tubuhmelebihi baku mutu dapat mengganggu sistemsaraf dan mempengaruhi kerja ginjal.

FAAS dan ICP-OES merupakan instru-men yang dapat digunakan unrtuk menginden-tifikasi adanya unsur-unsur yang terdapat disungai. Instrumen FAAS sering digunakandalam analisis logam yang memiliki sensivitastinggi, mudah dan murah tetapi memiliki range

linear yang kecil (Tyler; 2000) dan limit deteksiyang besar (Garcia & Baez; 2012), sedangkanmenurut Hou, (2000) ICP-OES merupakaninstrumen yang belum banyak digunakankarena biaya yang cukup mahal tetapi memilikikelebihan dalam menganalisis multilogam danmemiliki range linear yang besar serta limitdeteksi yang kecil.

Validasi metode merupakan salah metodeyang cukup penting dalam suatu analisis, karenadapat membuktikan keandalan suatu metodedari suatu prosedur yang digunakan. Validasimetode analisis logam dapat dilakukan denganbeberapa parameter, yaitu: uji akurasi (ketepat-an), uji presisi (sensitivitas), dan uji linieritas.

Berdasarkan latar belakang di atasdilakukan uji validitas analisis logam Fe dalamsedimen sungai Kaligarang dengan FAAS danICP-OES berdasarkan ttest. Hal ini bertujuanuntuk mengetahui konsentrasi logam besi yangmengalami akumulasi dalam sedimen sungaiKaligarang dan untuk mengetahui instrumenyang memberikan hasil yang lebih baik antaraFAAS dan ICP-OES dalam menganalisis logamFe dalam sedimen sungai Kaligarang dilihatdari validitasnya yaitu nilai uji akurasi,linieritas, dan presisi. Selain itu juga akandilakukan uji t untuk mengetahui seberapa besarperbedaan diantara kedua metode tersebut.

Metode PenelitianAlat yang digunakan dalam penelitian

yaitu kertas saring, plastik, pipa paralon, per-alatan gelas, cawan porselin, oven memmert 854schwabach, neraca analitik mettler toledo al 204,hot plate steroglase steromas, FAAS Perkin Elmer3110, ICP-OES Perkin Elmer Optima 8300.Sedangkan bahan yang digunakan yaitu sampelsedimen sungai Kaligarang, HNO3, HCl,Fe(NO3)2.9H2O dengan grade pro analyst buatanMerck, serta akuademin.

Alat yang digunakan untuk pengambilansampel sedimen adalah pipa pralon (EPA-Ohio,2001). Untuk kontainer sampel sedimendigunakan kantong plastik bening (APHAStandard Method, 2001 dalam Andarani &Roosmini; 2010). Sampel sedimen diambil dariSungai Kaligarang yaitu 6 km dari tuguSoeharto. Pengambilan sampel dilakukan pada3 titik yaitu tepi, tengah, dan tepi.

Sampel sedimen yang didapat dibersihkandari pengotor kemudian ditimbang berat basah-nya dan di oven pada suhu 105oC sampaididapat berat konstan maksimal selama 8 jam.Sampel yang telah kering ditimbang berat


13

keringnya. Sebanyak 0,25 g sedimen didestruksidalam erlenmeyer dengan HNO3/HCl 1/3 padasuhu ±100oC selama 8 jam. Filtrat yang di dapatkemudian disaring dengan saring Whatman dandiencerkan dengan akuademin pada labu 100mL (Arifin; 2011).

Hasil dan PembahasanUntuk dapat menganalisis logam berat

dalam sedimen sungai Kaligarang denganFAAS dan ICP-OES maka sampel harus berupalarutan, maka untuk dapat melarutkan logamberat dalam sedimen perlu dilakukan ekstraksilogam dalam sampel. Salah satu metode untukekstraksi logam adalah dengan cara destruksibasah yang dapat dilakukan dengan peleburanasam-asam mineral pekat dan zat-zat peng-oksidasi kuat. Fungsi dari destruksi adalahmemutus ikatan antara senyawa organik denganlogam yang dianalisis (Hidayati, et al.; 2014)

Akuaregia atau air raja adalah salah satuhasil kombinasi asam-asam mineral yaitu daritiga bagian HCl pekat dan satu bagian HNO3pekat. Akuaregia digunakan dalam destruksipada penelitian ini karena daya oksidasinyayang sangat tinggi. Akuaregia dapat melarutkanhampir semua logam termasuk logam-logammulia, seperti Au, Pt, Pd dan lain-lain yangbersifat refraktori (Trisunaryanti, et al.; 2002).

Akuaregia ini bersifat sangat tidak stabildan sangat korosif. Akuaregia harus langsungdipakai setelah dibuat, karena dalam waktuyang relatif singkat, senyawanya akan menguapatau terurai kembali menjadi campuran HNO3dan HCl. Akuaregia mempunyai kemampuanyang sangat tinggi sebagai agen pengoksidasikarena adanya agen aktif nitrosil klorida danklorin sebagai hasil reaksi (Trisunaryanti, et al.;2002). Berikut adalah reaksi antara asam nitratdan asam klorida dalam akuageria.

Semua logam dapat bereaksi dengan akua-regia menghasilkan garam klorida, gas nitrogenoksida dan air. Gas klor (Cl2) dan gas nitrosilklorida (NOCl) dalam akuaregia yang meng-ubah logam menjadi senyawa logam klorida danselanjutnya diubah menjadi kompleks anionyang stabil yang selanjutnya bereaksi lebihlanjut dengan Cl- (Kristianingrum; 2012).Reaksi antara logam Fe dan akuaregia adalahsebagai berikut.

Sampel sedimen didestruksi selama 8 jam.

Sampel yang telah didestruksi disaring danfiltrat yang didapat diencerkan dalam labu takar100 mL dengan akuademin. Sampel yang telahdidestruksi kemudian dilakukan analisis kadarlogam Fe dengan FAAS dan ICP-OES.

Hasil analisis kadar Fe dalam sedimensungai Kaligarang dengan FAAS adalah104.938,7892 mg/kg, sedangkan dengan instru-men ICP-OES didapatkan sebesar 68.147,5714mg/kg. Untuk mengetahui metode yang lebihbaik untuk analisis logam Fe dalam sedimensungai Kaligarang dilakukan validasi metode,yaitu meliputi penentuan LoD dan LoQ, ujilinieritas, uji akurasi, dan uji presisi.

Limit of detection atau LoD adalahkonsentrasi terendah dari analit dalam sampelyang dapat terdeteksi namun belum terkuanti-tasi (Aradea; 2014). Apabila konsentrasi analitberada di bawah limit deteksi maka sinyal yangditangkap alat adalah sepenuhnya noise,sehingga konsentrasi analit yang berada di-bawah batas deteksi memiliki akurasi yangrendah. Limit of quantitation (LoQ) adalahkonsentrasi terendah dari analit yang dapatditentukan dengan presisi dan akurasi yangdapat diterima (Aradea; 2014). Hasil analisisdan titik LoD dan LoQ FAAS ditunjukkan padaTabel 1 dan Gambar 1.Tabel 1. Hasil analisis LoD dan LoQ padaFAAS

Gambar 1. Kurva kalibrasi larutan standardengan FAAS

Tabel 1 menunjukkan hasil analisis denganFAAS batas deteksi alat yang didapatkansebesar 0,4360 mg/L. Apabila konsentrasi analitkurang dari dari 0,4360 mg/L atau LoD makasinyal yang ditangkap alat adalah sepenuhnyanoise, sehingga sinyal yang didapat tidak adapat

14


dipercaya. Besarnya LoQ pada FAAS yang di-dapatkan adalah sebesar 1,4534 mg/L. Gambar1 menunjukkan titik batas LoD, LoQ, sertadaerah kerja pada pengukuran dengan FAAS.Hasil analisis kadar Fe dalam sedimen sungaiKaligarang dengan FAAS yang didapat melebi-hi batas deteksi dan juga limit kuantitasi tetapimelebihi atau diluar daerah kerja sehingga di-lakukan pengenceran agar dapat masuk daerahkerja yang diinginkan. Hasil analisis dan titikLoD dan LoQ pada ICP-OES ditunjukkan padaTabel 2 dan Gambar 2.Tabel 2. Hasil analisis LoD dan LoQ pada ICP-OES

Gambar 2. Kurva kalibrasi larutan standardengan ICP-OES

Tabel 2 adalah tabel hasil analisis nilaiLoD dan LoQ pada ICP-OES. LoD yang di-dapat sebesar 0,2291 mg/L dan LoQ 0,7635mg/L. Kadar Fe hasil analisis dengan ICP-OESyaitu 68.147,5714 mg/kg. Kadar tersebut sudahmelebihi batas dari LoD maupun LoQ alat,tetapi diluar daerah kerja dalam pengukurandengan ICP-OES seperti ditunjukkan padaGambar 2, meskipun menurut Hou, (2000) ICP-OES memiliki linear dynamic range yang lebaryaitu empat sampai enam kali lipat tetapi dalampengukurannya harus masuk daerah kerja kurvakalibrasinya sehingga perlu dilakukan peng-enceran agar nilai intensitas dari sampel masukdalam kurva.

Linieritas adalah kemampuan suatumetode analisis untuk mendapatkan hasil yangproporsional terhadap konsentrasi analit dalamsampel pada kisaran yang ada (Aradea; 2014).Uji linieritas suatu metode bertujuan membukti-kan adanya hubungan linier antara konsentrasianalit yang sebenarnya dengan respon alat.

Uji ini dilakukan dengan mengukur

absorbansi atau intensitas dari larutan standaryang dibuat. Absorbansi dan intensitas yangdidapat dibuat kurva kalibrasi dengan carakonsentrasi versus absorbansi pada FAASsedangkan pada ICP-OES dilakukan denganmembuat kurva kalibrasi konsentrasi versusintensitas. Dari kurva didapatkan persamaanregresi y = a + bx dan koefisien korelasi.Gambar 1 dan 2 kurva kalibrasi dari keduametode analisis.

Gambar 1 dapat diketahui bahwa dari ana-lisis dengan menggunakan FAAS diperolehkoefisien korelasi sebesar 0,9997 sedangkanpada Gambar 2 diperoleh koefisien korelasi ataulinieritas sebesar 0,9999 pada analisis meng-gunakan ICP-OES. Gambar 1 dan 2 dapatdilihat bahwa kurva kalibrasi mempunyai garissinggung yang linier. Garis yang terbentuk darikedua kurva sesuai dengan hukum Lambert Beerbahwa besarnya absorbansi berbanding lurusdengan konsentrasi, sehingga meningkatnyakonsentrasi maka absorbansi yang dihasilkanmakin tinggi, begitu pula sebaliknya dan ini jugaberlaku pada ICP-OES.

Gambar 1 dan 2 menunjukkan keduametode analisis menghasilkan linieritas yangbaik dan memenuhi syarat dari Chan (2004),yaitu r ≥ 0,9970. Hasil tersebut menunjukkankedua alat yang digunakan mempunyai responyang baik terhadap sampel. Alat dapat mem-berikan hubungan yang linier antara absorbansiatau intensitas dengan konsentrasi larutan yangdiukur. Dengan demikian, dapat dikatakankedua alat dalam kondisi baik dan persamaangaris lurus atau persamaan regresi yangdiperoleh dapat digunakan untuk menghitungkonsentrasi sampel.

Uji akurasi merupakan salah satu para-meter dari validasi dengan tujuan untukmengetahui kesesuaian antara hasil analisisdengan nilai yang sebenarnya (Franklin; 2001).Dalam uji akurasi penelitian ini menggunakanmetode uji perolehan kembali (recovery) untukmengetahui adanya kadar logam yang hilangsaat proses destruksi. Uji recovery dilakukandengan menambahkan sejumlah kadar analityang diketahui konsentrasinya ke dalam sampelyang akan dianalisis. Penambahan analitdilakukan sebelum sampel didestruksi, sehinggadapat diketahui metode destruksi yang diguna-kan memberikan nilai kedapat ulangan yangbaik atau tidak. Hasil analisis uji recovery denganFAAS disajikan dalam Tabel 3.

Tabel 3 menunjukkan bahwa recovery yangdidapat dari hasil analisis dengan FAAS yaitu


15

sebesar 106,87%. Prosentase recovery yangdiperoleh lebih dari 100% yang berarti hasilpengukuran lebih besar dari konsentrasisebenarnya dapat disebabkan oleh beberapafaktor. Faktor pertama adalah ketidakpastian.Penyebab ketidakpastian dalam penelitian iniyaitu adanya ketidakpastian dalam kalibrasibaik dalam penggunaan alat maupun dalampembacaan skala. Selain itu faktor pengenceranyang dilakukan sebelum dianalisis akan mem-pengaruhi konsentrasi yang didapat, karenamenurut Tyler (2000) FAAS memiliki rangelinier yang rendah sehingga diperlukan peng-enceran agar absorbansi yang didapat masukdalam kurva kalibrasi, sehingga menyebabkannilai yang didapat tidak akurat. Selain itu Tyler(1991), menyatakan gangguan-gangguan yangterjadi pada FAAS seperti gangguan spektrayaitu gangguan panjang gelombang yangmendekati logam Fe mengganggu konsentrasilogam Fe yang didapat sehingga mempengaruhikeakuratan hasil analisis.Tabel 3. Hasil analisis uji recovery dengan FAAS

Hasil analisis uji recovery dengan ICP-OESyang didapat adalah sebesar 97,97%. Hasilanalisis menunjukkan %recovery diperoleh lebihkecil atau tidak tepat 100%, kesalahan inidisebabkan karena adanya proses destruksi.Proses destruksi inilah yang menyebabkankemungkinan terdapat logam Fe belum terambildan juga kemungkinan logam Fe hilang dalamproses destruksi karena destruksi yang dilaku-kan dalam wadah terbuka yang memungkinkanuntuk pelarut dan analit menguap (Berghof;2015). Hasil analisis uji recovery dengan ICP-OES disajikan dalam Tabel 4.Tabel 4. Hasil analisis uji recovery dengan ICP-OES

Presisi adalah pengukuran rerata pe-nyebaran dari serangkaian pengukuran yangberulang (Franklin; 2001). Penelitian ini ujipresisi dilakukan dengan pendekatan repeatibilitydengan cara melakukan preparasi sampel yaitudengan cara destruksi pada dua hari yangberbeda. Hasil analisis uji presisi dengan metoderepeatibility diketahui bahwa nilai %RSD yang

didapat untuk FAAS sebesar 4,02% sedangkanpada ICP-OES sebesar 1,69%. Hasil analisis%RSD dengan metode repeatibility pada FAASdan ICP-OES disajikan dalam Tabel 5 danTabel 6.Tabel 5. Hasil analisis %RSD metoderepeatibility pada FAAS

Tabel 6. Hasil analisis %RSD metoderepeatibility pada ICP-OES

Hasil uji validitas analisis logam Fe dalamsedimen sungai Kaligarang dengan FAASmenunjukkan nilai uji linieritas sebesar 0,9997dan memenuhi syarat Chan (2004), yaitu r ≥0,9970 sehingga memiliki linieritas yang baik,dengan LoD dan LoQ berturut-turut 0,4360ppm dan 1,4534 ppm. Hasil uji akurasididapatkan %recovery sebesar 106,87%.Konsentrasi hasil analisis logam Fe yangdidapat hasil analisis uji akurasi adalah104.938,7892 mg/kg sehingga memiliki bataskeberterimaan recovery menurut Riyanto (2014)98-102% karena 104.938,7892 mg/kg samadengan 10,50%. Recovery yang didapat 106,87%,sehingga belum memenuhi syarat keberterimaanrecovery yang berarti FAAS mempunyaiketepatan yang kurang baik dalam menunjuk-kan nilai pengukuran dengan nilai sebenarnya.

Uji Presisi pada FAAS metode replicabilitydidapatkan %RSD sebesar 1,15%. Aradea(2014), menyatakan bahwa uji presisi dianggapbaik apabila %RSD masuk dalam kriteria keber-terimaan yaitu %RSD < 2/3 CV Horwitz. Hasilanalisis uji replicability memenuhi syarat yaitumemiliki nilai %RSD < 2/3 CV Horwitz. Inidapat dikatakan bahwa metode analisis mem-punyai keterulangan yang baik atau memilikipresisi yang baik. Namun mengacu Sumardi(2002), maka metode repeatability pengukurandengan FAAS menunjukkan ketelitian sedang

16


karena 2% < RSD ≤ 5%.

Hasil uji validitas analisis logam Fe dalamsedimen sungai Kaligarang dengan ICP-OESmenunjukkan nilai uji linieritas sebesar 0,9999dan memenuhi syarat Chan (2004), yaitu r ≥0,9970 sehingga memiliki linieritas yang sangatbaik, dengan LoD dan LoQ berturut-turut0,2291 dan 0,7635 ppm. Uji akurasi denganmetode recovery didapat nilai %recovery sebesar97,97%. Konsentrasi hasil analisis logam Feyang didapat hasil analisis uji akurasi denganICP-OES adalah 68.147,5714 mg/kg atau samadengan 6,82% sehingga memiliki keberterimaanrecovery antara 97-103% (Riyanto; 2014).%recovery hasil analisis memenuhi syarat keber-terimaan yaitu 97,97%, berarti ICP-OES me-miliki ketepatan yang sangat baik dalam menun-jukkan nilai pengukuran dengan nilai yangsebenarnya.

Hasil uji presisi pada ICP-OES metoderepeatability menghasilkan %RSD sebesar 1,69%.Aradea (2014), menyatakan bahwa uji presisidianggap baik apabila %RSD masuk dalamkriteria keberterimaan yaitu %RSD < 2/3 CVHorwitz. Hasil analisis uji presisi metoderepeatibility memenuhi syarat yaitu memilikinilai %RSD < 2/3 CV Horwitz yang berartimetode analisis dianggap mempunyai keter-ulangan yang baik. Sumardi (2002), menyata-kan bahwa %RSD menunjukkan ketelitian darimetode uji, dimana %RSD 1,69% menunjukkanmetode analisis tersebut masuk kriteria telitikarena 1% < RSD ≤ 2%.

Hasil analisis LoD dan LoQ dari masing-masing alat dapat diketahui bahwa analisisdengan ICP-OES memberikan nilai LoD danLoQ yang lebih kecil. Ini terjadi karena ICP-OES memiliki limit deteksi yang rendahdibandingkan dengan FAAS yaitu pada daerahsub-ppb (Tyler; 2000), sedangkan pada FAAShanya dapat menganalisis sampel pada daerahsub-ppm (Franklin; 2001) sehingga memilikiLoD dan LoQ yang lebih besar dibandingkanICP-OES.

Hasil analisis uji linieritas dengan ICP-OES menghasilkan linieritas yang lebih baikkarena lebih mendekati nilai 1 sehingga sesuaidengan Sukestiyarno (2012), yang menyatakanbahwa semakin besar nilai dari koefisien regresiatau linieritasnya mendekati 1 maka semakinkuat hubungannya dalam hal ini yaitu hubung-an linier antara konsentrasi dan intensitas.Dengan demikian persamaan regresi yang di-dapat ICP-OES menghasilkan konsentrasi yanglebih akurat dibandingkan dengan FAAS.

Hasil analisis uji akurasi dengan ICP-OESyang paling mendekati 100% dan memenuhisyarat keberterimaan sehingga menunjukkanbahwa metode tersebut memiliki ketepatan yangbaik dalam menunjukkan tingkat kesesuaianhasil pengukuran yang sebanding dengan nilaisebenarnya dalam sampel. Hou (2000), me-nyatakan bahwa suhu plasma yang digunakanpada ICP-OES yang sangat tinggi menjadikanICP-OES kurang rentan terhadap gangguankimia seperti yang terjadi pada FAAS. Hasil ujipresisi menunjukkan ICP-OES memiliki keter-ulangan yang lebih baik dibandingkan dengananalisis dengan FAAS. Hou (2000), meyatakanbahwa ICP-OES memiliki presisi baik karenaadanya stabilitas yang tinggi pada ICP-OES.

Setiap metode uji mempunyai karakteryang berbeda dalam pengujian. Perbedaan ini-lah yang kemudian akan dibandingkan. Ujibanding bukanlah untuk mencari metode baikatau buruk, tetapi data uji banding diharapkandapat digunakan para pembaca dan penelitisebagai referensi pilihan untuk mengoptimalkantujuan yang dicapai. Uji t atau uji banding yangdigunakan dalam penelitian ini adalah uji t tidakberpasangan atau bisa disebut independent samplet. Uji ini bertujuan untuk membandingkanrata-rata dua grup yang tidak saling berpasang-an atau saling bebas, yang mana dalam hal inirata-rata hasil analisis dengan metode FAASdan ICP-OES. Hasil uji t dapat dilihat dalamTabel 7.Tabel 7. Hasil uji t

Hasil analisis uji t nilai thitung yang didapatsebesar 18,5272. Dengan taraf signifikansi 5%( = 5%) atau taraf kepercayaan 95% diperolehnilai ttabel 2,201 sehingga dapat disimpulkanbahwa hasil analisis rerata kadar logam Fedalam sedimen sungai Kaligarang yang diujidengan metode FAAS dan ICP-OES berbedasecara signifikan, karena nilai dari thitung > ttabel.

Penelitian ini diketahui konsentrasi logamFe dalam sedimen sungai Kaligarang hasilanalisis FAAS sebesar 104.938,7892 mg/kg, dandengan ICP-OES 68.147,5714 mg/kg. Berdasar-kan uji t, konsentrasi hasil analisis dari kedua


17

metode berbeda secara signifikan. Hasil konsen-trasi diketahui bahwa kedua metode analisismenunjukkan konsentrasi logam Fe dalamsedimen sungai Kaligarang melebihi batastoleransi.

Hasil uji validitas analisis logam Fe dalamsedimen sungai Kaligarang hasil penelitiandiketahui baik FAAS maupun ICP-OES meng-hasilkan validitas yang berbeda. FAASmenghasilkan validitas yang tergolong cukupbaik dalam analisis logam Fe, namun ICP-OESmenghasilkan validitas yang cenderung lebihbaik dibandingkan dengan FAAS baik dilihatdari nilai linieritas, akurasi maupun presisinya.ICP-OES menggunakan plasma yang memilikisuhu tinggi yang membuatnya kurang rentanterhadap gangguan matriks, sedangkan suhuyang digunakan dalam FAAS relatif rendahmenyebabkan kemungkinan adanya gangguankimia. Selain itu dalam FAAS rentan akangangguan spektra yaitu gangguan akibat adanyapanjang gelombang yang dekat dengan panjanggelombang Fe.

SimpulanKonsentrasi Fe hasil analisis dengan FAAS

sebesar 104.938,7892 mg/kg. Sedangkan kon-sentrasi Fe hasil analisis dengan ICP-OESsebesar 68.147,5714 mg/kg. Hasil uji validitasyang telah dilakukan didapatkan uji recoverydengan menggunakan FAAS sebesar 106,87%,uji presisi yang dinyatakan dengan %RSDdengan metode repeatibility diperoleh 4,02%.Linieritas yang didapat dengan metode analisisFAAS yaitu 0,9997 dengan LoD dan LoQberturut-turut 0,4360 mg/L dan 1,4534 mg/LSedangkan hasil uji recovery dengan ICP-OESadalah sebesar 97,97%. Uji presisi pada ICP-OES dengan metode repeatibility diperoleh%RSD sebesar 1,69%, dengan linieritas 0,9999.LoD yang didapat yaitu 0,2291 mg/L dan LoQsebesar 0,7635 mg/L. Berdasarkan uji t tidakberpasangan diketahui bahwa hasil pengukurankedua metode berbeda secara signifikan danhasil analisis uji validitas dari kedua metodediketahui bahwa metode analisis logam Fedalam sedimen sungai Kaligarang dengan ICP-OES menunjukkan hasil yang lebih baikdibandingkan metode analisis menggunakanFAAS.

Daftar PustakaAndarani, P. & D. Roosmini. 2010. Profil

Pencemaran Logam Berat (Cu, Cr, dan Zn)Pada Air Permukaan dan Sedimen di SekitarIndustri Tekstil PT X (Sungai Cikijing).Bandung: ITB

Aradea, A. 2014. Your Reliable Partner for

Accredited Lab. Semarang: PT Merck TbkArifin, Z. 2011. Heavy Metals Concentrations

in Water, Sediment and Biota in KelabatBay, Bangka Island. Jurnal Ilmu danTeknologi Kelautan Tropis, 3(1): 104-114

Astuti, S., E. Triyono & Sulasih. 2012.Teknologi Proses Penyisihan Logam BesiPada Air Permukaan dengan MetodeElektrolisa Dalam Upaya MendapatkanAir yang Layak di Konsumsi. Jurnal Teknis,7(3): 149-155

Berghof. 2015. Theory of Sample Preparation usingAcid Digestion, Pressure Digestion andMicrowave Digestion (Microwave Decompotition). Germany: Berghof

Chan, C.C., L. Herman., Y.C. Lee, & X.M.Zhang. 2004. Analytical Method Validationand Instrument Performance Verification.Canada: John Wiley & Sons

Dewi, N.K., R. Prabowo & N.K. Trimartuti.2014. Analisis Kualitas Fisiko Kimia danKadar Logam Berat pada Ikan Mas(Cyprinus carpio L.) dan Ikan Nila(Oreochromis niloticus L.) di PerairanKaligarang Semarang. Biosaintifika Journalof Biology & Biology Education, 6(2): 109-116

EPA-Ohio. 2001. Sediment Sampling Guide andMethodologies 2nd edition. Ohio:Environmental

Firmansyaf, A.D., B. Yulianto, & S. Sedjati.2013. Studi Kandungan Logam Berat Besi(Fe) dalam Air, Sedimen dan JaringanLunak Kerang Darah (Anadara GranosaLinn) di Sungai Morosari dan SungaiGonjol kecamatan Sayung, kabupatenDemak. Journal of Marine Research, 2(2):45-54

Franklin. 2001. AAS, GFAAS,ICP or ICPMS?Which technique should I use?. Unitedkingdom: Thermo Elemental

Garcia, R. & A.P. Baez. 2012. Atomic AbsorptionSpectrometry (AAS). Mexico: UniversidadNacional Autonoma de Mexico

Hidayati, E N., M. Alauhdin, & A.T. Prasetya.Perbandingan Metode Destruksi PadaAnalisis Pb dalam Rambut dengan AAS.Indonesian Journal of Chemical Science, 3(1):36-41

Hou, X. & B.T. Jones. 2000. Inductively CoupledPlasma/Optical Emission Spectrometry. Encyclopedia of Analytical Chemistry R.A. Meyers(Ed.): 9468-9485

Kristianingrum, S. 2012. Kajian Berbagai ProsesDestruksi Sampel dan Efeknya. ProsidingSeminar Nasional Penelitian. Yogyakarta:UNY

Riyanto. 2014. Validasi & Verifikasi Metode Uji.Yogyakarta: Deepublish

Sucipto. 2008. Kajian Sedimentasi di SungaiKaligarang dalam Upaya Pengelolaan DaerahAliran Sungai Kaligarang, Semarang. Tesis.

18


Semarang: Universitas DiponegoroSumardi. 2002. Validasi Metode Pengujian. Maka-

lah disampaikan pada pelatihan asesorlaboratorium Penguji. Jakarta: Pusat Stan-darisasi dan Akreditasi Sekretariat Jen-deral Departemen Pertanian

Trisunaryanti, W., Mudasir, & S. Saroh. 2002.Study of Matrix Effect on the Analysis ofNi and Pd by AAS in the Destruats ofHidrocracking Catalysts using AquaRegia and H2SO4. Indonesian Journal ofChemistry, 2(3): 177-185

Tyler, G. 1991. ICPAES Instruments at Work.Australia: Varian Australia Pty Ltd

Tyler, G. 2000. ICPOES, ICPMS and AASTechniques Compared. France: Jobin YvonHoriba

Yulianti, D. & Sunardi. 2010. IdentifikasiPencemaran Logam pada Sungai Kali-garang dengan Metode Analisis AktivasiNetron Cepat (AANC). Jurnal PenelitianBatan 8(1): 34-45

agung tri prasetya dan woro sumarni

Documents