ปฏิบัตกิารหลักเคมี

จันทรฉาย คําแสน

มหาวิทยาลยัราชภัฎอบุลราชธานี 23 มถิุนายน 2554

คําอธบิายรายละเอียดวิชาปฏิบัติการหลักเคมี

• ความปลอดภัยของการใชหอง• เทคนิคการใชอุปกรณ• เทคนิคในการทดลอง• เทคนิคในการเตรียมสารละลาย• การเปลี่ยนแปลงทางกายภาพและทางเคมี

• การวิเคราะหโดยน้ําหนัก• การหาสูตรสารประกอบมักนีเซียมออกไซด

• การหาปริมาตรกรัมโมเลกุลของกาซออกซิเจน

• ความรอนของปฏิกิริยา• อตัราของปฏิกิริยาเคมี• สมดุลเคมี• การติเตรชันของกรด-เบส• pH สเกล อินดิเคเตอรและปฏิกิริยาไฮโดรไลซีส

• สารละลายบัฟเฟอร

การคิดคะแนน

• เวลาเรียน 10%

• การจัดทํารายงาน 20%

• ปฏิบัตกิาร 40%

• สอบปลายภาค 30%

องิเกณฑ/อิงกลุม

1. ความปลอดภัยของการใชหองปฏบิัติการ

1. ขอควรระวังในการใชหองปฏิบัติการสวมหนากากหรือแวนตานิรภัยทราบตําแหนงอปุกรณที่ใชปองกันทดลองในเวลาที่กําหนดและไดรับอนุญาตจากอาจารยผูควบคุมสารเคมีทั้งหมดถือวาอันตราย หามใชมือหยิบ ชิม ดมหามใชปากดูดสารเคมีจากปเปตอยาใหเปลวไฟอยูใกลสารเคมีที่ระเหยงายอยาเทน้ําลงในกรดเขมขน

อยาเทโลหะโซเดียมลงในอางน้าํ

การเตรียมสาร ควรเทแบงสารออกมาและหามเทกลับการทดลองที่เปนกาซพิษ ใหทําในตูดูดควันอานคูมือใหเขาใจทุกขั้นตอนกอนลงมอืปฏิบัติอุปกรณตองสะอาดกอนทําการทดลองควรใชน้ํากลั่นในการทดลองแตหามใชลางอุปกรณกอนนําสารไปใชตรวจดูฉลากใหแนใจทดลองเสร็จลางเก็บอุปกรณทําความสะอาดโตะปฏิบัติการ ตรวจดูกอกน้ําและไฟกอนออกจากหองปฏิบัติการ

2. อบุัติเหตุและการแกไข2.1 แกวบาด - ผาสะอาดกดบาดแผลหามเลอืด

- ลางแผลดวยแอกอฮอล- ใสยาฆาเชือ้ ปดปลาสเตอร- แผลขนาดใหญ รีบนําสงโรงพยาบาล

2.2 ไฟไหม/ไฟลวก- ไฟไหมเล็กนอย ใชผาหนาๆ ที่เปยกคลุม- ใชเครื่องดับเพลิง นอนราบกับพื้น- ใชยาทาแผลไฟไหม

2.3 ผิวหนัง/ตา ถูกสารเคมี- ลางดวยน้ํามากๆ เพื่อเจือจาง

3. สัญลักษณแสดงอันตราย

2. เทคนคิการใชอุปกรณ

อุปกรณ ชื่อ การใชงานกระบอกตวงGraduated Cylinder

ตวงสารละลาย

ขวดรูปกรวยErlenmeyer flask

บรรจุสารละลายเพื่อทําการละลาย

ขวดรูปกรวยกรองFilter flask

กรองสารดวยแรงสุญญากาศ

กรวยกรองFunnel

ใชกรองสาร

ขวดกนกลมFlorence flask

บรรจุสารละลายที่มีปริมาณมากๆ

อุปกรณ ชื่อ การใชงานบิกเกอรBeaker

ใชบรรจุสาร

ครูซิเบิลและฝาPorcelain crucible

เผาสาร

กรวยบุชเนอรBuchner funnel

ใสบนขวดรูปกรวยกรองเพื่อกรองสาร

กระจกนาฬิกาWatch glass

ปดภาชนะ

ชอนตักสารSpoon /spatula

ตักสารที่เปนของแข็ง

ขวดวัดปริมาตรVolumetric flask

เตรียมความเขมขนของสารละลาย

อุปกรณ ชื่อ การใชงานตะไบเหล็กFile

ตัดแทงแกว

ตัวจับClamp holder

ยึดอุปกรณกับฐานและที่ตั้ง

บิวเรตBuret

ติเตรทสารละลาย

ชามกระเบื้องEvaporation dish

ระเหยสารละลาย

ตะเกียงบุนเสนBunsen burner

ใหความรอน

Clay triangleใชรองอปุกรณวางครซูิเบิลสาํหรับเผา

อุปกรณ ชื่อ การใชงานหวงวงแหวนและขาตั้งRing stand with ring

วางกรวย

ตัวหนีบหลอดทดสอบTest tube holder

จับหลอดทดสอบขณะรอน

ที่วางกรวยกรองFunnel support

วางกรวยกรองขณะกรองสาร

คีมคีบCrucible tong

คีบอุปกรณขณะรอน

แผนตะแกรงลวดWireguaze

รองอุปกรณขณะเผาชวยกระจายความรอน

ที่ยึดบิวเรตBuret clamp

ยึดบิวเรตกับฐานที่ตั้ง

อุปกรณ ชื่อ การใชงานกระบอกฉีดน้ํากลั่นWash bottle

ใสน้ํากลั่นในการทดลอง

ที่วางหลอดทดสอบTest tube rack

ใชสําหรับวางหลอดทดสอบสาร

เทอรโมมิเตอรThermometer

วัดอุณหภูมิในการทดลอง

หลอดทดสอบTest tube

ใสสารปริมาณนอยเพื่อการทดสอบ

สามขาtripod

สําหรับวางอุปกรณเครื่องมือ

แปรงลางหลอดทดสอบTest tube brushers

ลางหลอดทดสอบ

อุปกรณ ชื่อ การใชงานปเปตVolumetric pipette

วัดปริมาตรสารละลายที่ตองการความละเอียด

หลอดหยดสารdropper

ใชสําหรับดูดหรือหยดสารละลาย

แทงแกวคนสารStirring rod

คนสารละลายและชวยในการเทสาร

ตะเกียงบุนเสน

การใชตะเกียงกาซ

ตะเกียงแบบเทอรริส

การใชเครื่องชัง่เครื่องชัง่หยาบเครื่องชัง่ละเอียด (Analytical balance)การบํารงุรักษา 1. ตั้งอยูในแนวระดบั มั่นคง แข็งแรง

2. ตองมีภาชนะรองวัตถุกอนชัง่3. วัตถุที่นํามาชัง่ตองอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิหอง4. ทําความสะอาดทันทีหากมีสารหกและหลังใชงาน

3.1 การถายเทสารที่เปนของแข็งสูภาชนะเทสารจากกระดาษลงบิกเกอร ใชชอนตักสารเคาะเบาๆ บนกระดาษขวดน้ํากลั่นฉดีลางบนกระดาษเล็กนอย

3.2 การเทสารละลายสูภาชนะเทสารจากบิกเกอรสูภาชนะ โดยใชแทงแกวชวยนําสารเอยีงบิกเกอรเลก็นอย ขวดน้ํากลั่นฉีดลางบนบิกเกอรเล็กนอย

3.3 การระเหยตัวทําละลายออกจากของเหลวปริมาณนอยเทลงบนกระจกนาฬกิาที่วางบนบกิเกอรที่ตมน้าํปริมาณมากเทใสชามกระเบื้องที่วางบนบกิเกอรที่ตมน้าํ ไมเหมาะกับสารที่ติดไฟ หากมีควันควรทําในตูดดูควัน

3. เทคนคิการทดลอง

3.4 การกรอง เปนการแยกของแขง็ออกจากสารละลายหรือของเหลวการพับกระดาษกรอง แบบรูปกรวย แบบจีบ/แบบมีรองการกรอง ดวยแรงดงึดูดของโลก แบบสญุญากาศ

3.5 การอานปริมาตรสารละลายและการอานคาจากเข็มหนาปดระดับสายตาจะตองอยูตรงสวนโคงเวาต่าํสุดของสารละลายอานหนาปดเครื่องมอืตองมองดานตรง

3.6 การใชเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอรวัดปริมาณความเขมขนของสารละลายโดยอาศัยการดูดกลืนรังสี

แมเหล็กไฟฟาของสารเปดเครื่องกอนใช 10 นาที ปรับความยาวคลื่นปรับ 0%T ใสน้ํากลั่นปรับคา T วัดสารตัวอยาง

3.7 การติเตรทเปนการหาความเขมขนสารละลายที่ไมทราบคาที่บรรจุในขวดรูป

กรวย จากสารละลายมาตรฐานที่ทราบคาแนนอนที่บรรจุในบิวเรตทําความสะอาดบิวเรต เตมิสารมาตรฐานปเปตสารละลายที่ตองการหาใสขวดรูปกรวยเตมิอินดเิคเตอร 2-3 หยดไขสารละลายจากบิวเรตหมุนขวดเปนวงกลมควรใชกระดาษขาววางที่ใตชวดใกลถึงจดุยุติปลอยทีละหยด สีไมเปลี่ยนแสดงวาถึงจุดยุติจดปริมาตร คํานวณความเขมขน

4.1 การเตรียมสารละลายสารละลาย คือสารผสมที่เปนเนื้อเดียวประกอบดวยตัวถูกละลาย

(Solute) และตัวทําละลาย (Solvent)• การบอกความเขมขนเปนเปอรเซ็นตรอยละโดยน้ําหนัก (w/w) รอยละโดยปริมาตร (v/v)รอยละน้ําหนักตอปริมาตร (w/v)

• การบอกความเขมขนเปนนอรมัล หรือนอมาลติีบอกปริมาตรตวัถูกละลายเปนกรัมสมมลูย ตอสารละลาย 1 ลิตร

• การบอกความเขมขนเปนโมลาร หรือโมลารติี บอกปริมาตรตัวถูกละลายเปนกรัมโมเลกลุ ตอสารละลาย 1 ลิตร

4. เทคนคิการเตรียมสารละลาย

4.2 วิธีการนําเสนอขอมลู• ความคลาดเคลื่อน (Error)

ความคลาดเคลื่อนที่แนนอน-จากเครื่องมอื-ความผิดพลาดผูทดลอง-ผูทดลองขาดความสามารถ-จากวิธีการทดลอง

ความคลาดเคลื่อนแบบสุม -ไมทราบสาเหตุ• คาจํานวนนัยสําคัญ (Significant number)• การปดตําแหนงของตัวเลข (Rounding off number)กฎ คือ 1. ถาตัวเลขถัดไปมากกวา 5 ใหปดขึ้น 1

2. ถาตัวเลขถัดไปนอยกวา 5 ใหตดัทิ้ง

3. เทากับ 5 ใหตดัทิ้ง ถาตัวเลขขางหนาเปนเลขคู ใหปดขึ้นอีก 1 ถาตัวเลขขางหนาเปนเลขคี่

• การพิจารณาคาที่จะตัดทิ้ง เมือ่วัดซ้ําหลายๆ ครั้ง พบวามีคาผิดปกติ1. ตรวจดูวิธีการทดลองและคํานวณวามีขอผดิพลาดหรือไม หาก

ไมแนใจ วิเคราะหเพิ่มอีก 1 ครั้ง2. คํานวณจากสตูร โดย คาสูงสุด-คาต่าํสุด = A

คาสงสยั-คารองลงมา = BQ-cal = B/A ถาQ-cal < Q crit สามารถตัดคาผิดปกตนิั้นได

Critical value for Rejection Quatient

จํานวนครั้งของการทดลอง (N) Q crit (90% ความเชื่อมั่น)

2

3

4

5

6

7

8

9

10

-

0.95

0.76

0.64

0.56

0.51

0.47

0.44

0.41

4.3 การหาเปอรเซ็นตขอผิดพลาด

%ขอผิดพลาด = คาจริงที่ไดจากทฤษฎี – คาที่ไดจากการทดลองx100

คาจริงที่ไดจากทฤษฎี