ปฏิบัตกิารหลักเคมี
จันทรฉาย คําแสน
มหาวิทยาลยัราชภัฎอบุลราชธานี 23 มถิุนายน 2554
คําอธบิายรายละเอียดวิชาปฏิบัติการหลักเคมี
• ความปลอดภัยของการใชหอง• เทคนิคการใชอุปกรณ• เทคนิคในการทดลอง• เทคนิคในการเตรียมสารละลาย• การเปลี่ยนแปลงทางกายภาพและทางเคมี
• การวิเคราะหโดยน้ําหนัก• การหาสูตรสารประกอบมักนีเซียมออกไซด
• การหาปริมาตรกรัมโมเลกุลของกาซออกซิเจน
• ความรอนของปฏิกิริยา• อตัราของปฏิกิริยาเคมี• สมดุลเคมี• การติเตรชันของกรด-เบส• pH สเกล อินดิเคเตอรและปฏิกิริยาไฮโดรไลซีส
• สารละลายบัฟเฟอร
การคิดคะแนน
• เวลาเรียน 10%
• การจัดทํารายงาน 20%
• ปฏิบัตกิาร 40%
• สอบปลายภาค 30%
องิเกณฑ/อิงกลุม
1. ความปลอดภัยของการใชหองปฏบิัติการ
1. ขอควรระวังในการใชหองปฏิบัติการสวมหนากากหรือแวนตานิรภัยทราบตําแหนงอปุกรณที่ใชปองกันทดลองในเวลาที่กําหนดและไดรับอนุญาตจากอาจารยผูควบคุมสารเคมีทั้งหมดถือวาอันตราย หามใชมือหยิบ ชิม ดมหามใชปากดูดสารเคมีจากปเปตอยาใหเปลวไฟอยูใกลสารเคมีที่ระเหยงายอยาเทน้ําลงในกรดเขมขน
อยาเทโลหะโซเดียมลงในอางน้าํ
การเตรียมสาร ควรเทแบงสารออกมาและหามเทกลับการทดลองที่เปนกาซพิษ ใหทําในตูดูดควันอานคูมือใหเขาใจทุกขั้นตอนกอนลงมอืปฏิบัติอุปกรณตองสะอาดกอนทําการทดลองควรใชน้ํากลั่นในการทดลองแตหามใชลางอุปกรณกอนนําสารไปใชตรวจดูฉลากใหแนใจทดลองเสร็จลางเก็บอุปกรณทําความสะอาดโตะปฏิบัติการ ตรวจดูกอกน้ําและไฟกอนออกจากหองปฏิบัติการ
2. อบุัติเหตุและการแกไข2.1 แกวบาด - ผาสะอาดกดบาดแผลหามเลอืด
- ลางแผลดวยแอกอฮอล- ใสยาฆาเชือ้ ปดปลาสเตอร- แผลขนาดใหญ รีบนําสงโรงพยาบาล
2.2 ไฟไหม/ไฟลวก- ไฟไหมเล็กนอย ใชผาหนาๆ ที่เปยกคลุม- ใชเครื่องดับเพลิง นอนราบกับพื้น- ใชยาทาแผลไฟไหม
2.3 ผิวหนัง/ตา ถูกสารเคมี- ลางดวยน้ํามากๆ เพื่อเจือจาง
3. สัญลักษณแสดงอันตราย
2. เทคนคิการใชอุปกรณ
อุปกรณ ชื่อ การใชงานกระบอกตวงGraduated Cylinder
ตวงสารละลาย
ขวดรูปกรวยErlenmeyer flask
บรรจุสารละลายเพื่อทําการละลาย
ขวดรูปกรวยกรองFilter flask
กรองสารดวยแรงสุญญากาศ
กรวยกรองFunnel
ใชกรองสาร
ขวดกนกลมFlorence flask
บรรจุสารละลายที่มีปริมาณมากๆ
อุปกรณ ชื่อ การใชงานบิกเกอรBeaker
ใชบรรจุสาร
ครูซิเบิลและฝาPorcelain crucible
เผาสาร
กรวยบุชเนอรBuchner funnel
ใสบนขวดรูปกรวยกรองเพื่อกรองสาร
กระจกนาฬิกาWatch glass
ปดภาชนะ
ชอนตักสารSpoon /spatula
ตักสารที่เปนของแข็ง
ขวดวัดปริมาตรVolumetric flask
เตรียมความเขมขนของสารละลาย
อุปกรณ ชื่อ การใชงานตะไบเหล็กFile
ตัดแทงแกว
ตัวจับClamp holder
ยึดอุปกรณกับฐานและที่ตั้ง
บิวเรตBuret
ติเตรทสารละลาย
ชามกระเบื้องEvaporation dish
ระเหยสารละลาย
ตะเกียงบุนเสนBunsen burner
ใหความรอน
Clay triangleใชรองอปุกรณวางครซูิเบิลสาํหรับเผา
อุปกรณ ชื่อ การใชงานหวงวงแหวนและขาตั้งRing stand with ring
วางกรวย
ตัวหนีบหลอดทดสอบTest tube holder
จับหลอดทดสอบขณะรอน
ที่วางกรวยกรองFunnel support
วางกรวยกรองขณะกรองสาร
คีมคีบCrucible tong
คีบอุปกรณขณะรอน
แผนตะแกรงลวดWireguaze
รองอุปกรณขณะเผาชวยกระจายความรอน
ที่ยึดบิวเรตBuret clamp
ยึดบิวเรตกับฐานที่ตั้ง
อุปกรณ ชื่อ การใชงานกระบอกฉีดน้ํากลั่นWash bottle
ใสน้ํากลั่นในการทดลอง
ที่วางหลอดทดสอบTest tube rack
ใชสําหรับวางหลอดทดสอบสาร
เทอรโมมิเตอรThermometer
วัดอุณหภูมิในการทดลอง
หลอดทดสอบTest tube
ใสสารปริมาณนอยเพื่อการทดสอบ
สามขาtripod
สําหรับวางอุปกรณเครื่องมือ
แปรงลางหลอดทดสอบTest tube brushers
ลางหลอดทดสอบ
อุปกรณ ชื่อ การใชงานปเปตVolumetric pipette
วัดปริมาตรสารละลายที่ตองการความละเอียด
หลอดหยดสารdropper
ใชสําหรับดูดหรือหยดสารละลาย
แทงแกวคนสารStirring rod
คนสารละลายและชวยในการเทสาร
ตะเกียงบุนเสน
การใชตะเกียงกาซ
ตะเกียงแบบเทอรริส
การใชเครื่องชัง่เครื่องชัง่หยาบเครื่องชัง่ละเอียด (Analytical balance)การบํารงุรักษา 1. ตั้งอยูในแนวระดบั มั่นคง แข็งแรง
2. ตองมีภาชนะรองวัตถุกอนชัง่3. วัตถุที่นํามาชัง่ตองอุณหภูมิเทากับอุณหภูมิหอง4. ทําความสะอาดทันทีหากมีสารหกและหลังใชงาน
3.1 การถายเทสารที่เปนของแข็งสูภาชนะเทสารจากกระดาษลงบิกเกอร ใชชอนตักสารเคาะเบาๆ บนกระดาษขวดน้ํากลั่นฉดีลางบนกระดาษเล็กนอย
3.2 การเทสารละลายสูภาชนะเทสารจากบิกเกอรสูภาชนะ โดยใชแทงแกวชวยนําสารเอยีงบิกเกอรเลก็นอย ขวดน้ํากลั่นฉีดลางบนบิกเกอรเล็กนอย
3.3 การระเหยตัวทําละลายออกจากของเหลวปริมาณนอยเทลงบนกระจกนาฬกิาที่วางบนบกิเกอรที่ตมน้าํปริมาณมากเทใสชามกระเบื้องที่วางบนบกิเกอรที่ตมน้าํ ไมเหมาะกับสารที่ติดไฟ หากมีควันควรทําในตูดดูควัน
3. เทคนคิการทดลอง
3.4 การกรอง เปนการแยกของแขง็ออกจากสารละลายหรือของเหลวการพับกระดาษกรอง แบบรูปกรวย แบบจีบ/แบบมีรองการกรอง ดวยแรงดงึดูดของโลก แบบสญุญากาศ
3.5 การอานปริมาตรสารละลายและการอานคาจากเข็มหนาปดระดับสายตาจะตองอยูตรงสวนโคงเวาต่าํสุดของสารละลายอานหนาปดเครื่องมอืตองมองดานตรง
3.6 การใชเครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอรวัดปริมาณความเขมขนของสารละลายโดยอาศัยการดูดกลืนรังสี
แมเหล็กไฟฟาของสารเปดเครื่องกอนใช 10 นาที ปรับความยาวคลื่นปรับ 0%T ใสน้ํากลั่นปรับคา T วัดสารตัวอยาง
3.7 การติเตรทเปนการหาความเขมขนสารละลายที่ไมทราบคาที่บรรจุในขวดรูป
กรวย จากสารละลายมาตรฐานที่ทราบคาแนนอนที่บรรจุในบิวเรตทําความสะอาดบิวเรต เตมิสารมาตรฐานปเปตสารละลายที่ตองการหาใสขวดรูปกรวยเตมิอินดเิคเตอร 2-3 หยดไขสารละลายจากบิวเรตหมุนขวดเปนวงกลมควรใชกระดาษขาววางที่ใตชวดใกลถึงจดุยุติปลอยทีละหยด สีไมเปลี่ยนแสดงวาถึงจุดยุติจดปริมาตร คํานวณความเขมขน
4.1 การเตรียมสารละลายสารละลาย คือสารผสมที่เปนเนื้อเดียวประกอบดวยตัวถูกละลาย
(Solute) และตัวทําละลาย (Solvent)• การบอกความเขมขนเปนเปอรเซ็นตรอยละโดยน้ําหนัก (w/w) รอยละโดยปริมาตร (v/v)รอยละน้ําหนักตอปริมาตร (w/v)
• การบอกความเขมขนเปนนอรมัล หรือนอมาลติีบอกปริมาตรตวัถูกละลายเปนกรัมสมมลูย ตอสารละลาย 1 ลิตร
• การบอกความเขมขนเปนโมลาร หรือโมลารติี บอกปริมาตรตัวถูกละลายเปนกรัมโมเลกลุ ตอสารละลาย 1 ลิตร
4. เทคนคิการเตรียมสารละลาย
4.2 วิธีการนําเสนอขอมลู• ความคลาดเคลื่อน (Error)
ความคลาดเคลื่อนที่แนนอน-จากเครื่องมอื-ความผิดพลาดผูทดลอง-ผูทดลองขาดความสามารถ-จากวิธีการทดลอง
ความคลาดเคลื่อนแบบสุม -ไมทราบสาเหตุ• คาจํานวนนัยสําคัญ (Significant number)• การปดตําแหนงของตัวเลข (Rounding off number)กฎ คือ 1. ถาตัวเลขถัดไปมากกวา 5 ใหปดขึ้น 1
2. ถาตัวเลขถัดไปนอยกวา 5 ใหตดัทิ้ง
3. เทากับ 5 ใหตดัทิ้ง ถาตัวเลขขางหนาเปนเลขคู ใหปดขึ้นอีก 1 ถาตัวเลขขางหนาเปนเลขคี่
• การพิจารณาคาที่จะตัดทิ้ง เมือ่วัดซ้ําหลายๆ ครั้ง พบวามีคาผิดปกติ1. ตรวจดูวิธีการทดลองและคํานวณวามีขอผดิพลาดหรือไม หาก
ไมแนใจ วิเคราะหเพิ่มอีก 1 ครั้ง2. คํานวณจากสตูร โดย คาสูงสุด-คาต่าํสุด = A
คาสงสยั-คารองลงมา = BQ-cal = B/A ถาQ-cal < Q crit สามารถตัดคาผิดปกตนิั้นได
Critical value for Rejection Quatient
จํานวนครั้งของการทดลอง (N) Q crit (90% ความเชื่อมั่น)
2
3
4
5
6
7
8
9
10
-
0.95
0.76
0.64
0.56
0.51
0.47
0.44
0.41
4.3 การหาเปอรเซ็นตขอผิดพลาด
%ขอผิดพลาด = คาจริงที่ไดจากทฤษฎี – คาที่ไดจากการทดลองx100
คาจริงที่ไดจากทฤษฎี