고분자 말단기 (End-group) 분석

: 평균분자량 측정

백성호 손수연 송우영 정채은

Ⅱ. IntroductionⅠ. Object

Ⅲ. Reagents & Materials Ⅳ. ProcedureⅤ. ResultⅥ. Reference

CONTENTS

Ⅰ. Object

고분자 말단기 (End-group) 분석을 통해 고분자의 수평균분자량을 측정한다 .

Ⅱ. Introduc-tion

1 . 고분자 (Polymer)Monomer 가 공유결합에 의해 반복적으로 연결된 거대한 유기분자

1 ) 고분자의 특징- 분자량이 일정하지 않아 녹는점과 끓는점이 일정하지 않음- 액체 또는 고체로 존재 - 반응을 잘 하지 않아 안정적

Ⅱ. Introduc-tion

2 ) 고분자의 분자량을 알아야하는 이유 고분자의 물리적 성질은 분자량에 영향을 받음

Ⅱ. Introduc-tion2 . 평균분자량

구성하는 monomer 의 개수가 각기 다름 !

평균분자량

수평균분자량

총괄성질 ( 막삼투압법 , 비등점상승법 , 빙점강하법 ),

말단기분석법

i

iin N

MNM

질량평균분자량

광산란법 , 초원심분리법

i

iiw w

MwM

점도평균분자량

점도 측정법

/11

ii

ii

NMNM

M

Z 평균분자량

침강법 2

3

ii

iiz MN

MNM

Polydisper-sity

분자량의 분포를 나타내는 척도

n

w

MM

Ⅱ. Introduc-tion수평균분자량

i

iin N

MNM

고분자의 전체 질량

고분자의 전체 몰수

Mi= 고분자 (i) 의 분자량 Ni= 분자량이 Mi 인 고분자의 몰수

Ⅱ. Introduc-tion3 . 말단기 분석법 고분자의 수평균분자량을 구하는 방법 고분자의 개수를 정량하는 방식 고분자가 분석 가능한 말단기를 가지고 있고 그 개수가 일정해야 함 선형고분자 , 작은 분자량

Ⅱ. Introduc-tion4 . 표준화 (Standardization) 1 차 표준물질을 이용 , 표준용액의 농도 결정 실험에 사용할 PMDA 의 순수도가 나쁨 → 표준화 → 정확한 농도 측정

Ⅲ. ReagentsPyromellitic

Dianhydride(PMDA)

FORMULA C6H2(C2O3)2

MOL WT. 218.12

M.P. 283~286℃

B.P. 396~400℃

Dimethyl formamide(DMF)FOR-MULA C3H7NO

MOL WT. 73.1M.P. -61℃B.P. 153℃

ImidazoleFOR-MULA C3H4N2

MOL WT. 68.1M.P. 88~89℃B.P. 255℃

Sodium HydroxideFOR-MULA NaOH

MOL WT. 40.01M.P. 328℃pKa 13

PhenolphthaleinFOR-MULA C20H14O4

MOL WT. 318.33

M.P. 262~264℃pKa 9.3

염기 !

Ⅲ. ReagentsPoly(ehylene glycol)(PEG)

FORMULA H(OCH2CH2)nOHMOL WT. 4000

M.P. 53~58℃STATE Solid

Ⅲ. Materials

pipet

Volumetric flask

Erlenmeyer flask

Beaker

Buret Mess cylinder

Ⅵ. Proce-dure[Mechanism]

OHRRCOOOHRRCOOH 2

-OH 기는 유기산과 쉽게 반응→ PMDA 사용

<Esterification>

PMDA PEG

Ⅳ. Proce-dure1 . 0.2M PMDA 100mL 를 만들기 위해 충분한 양의 PMDA(F.W=254.15, 96%) 를 준비하고 ,`100mL DMF 용액에 용해시켜 PMDA 용액을 제조한다 .주의 !! 이 때 , 절대로 물이

첨가되서는 안 된다 !!!

Ⅳ. Proce-dure2 . PEG 시료를 3 개의 erlenmeyer flask 에 각각 0.40~0.48g 정도로 넣는다 .3 . 0.2M PMDA 10mL 를 각각의 시료가 담긴 erlenmeyer flask 에 가한다 . Flask 벽면에 남아있는 PEG 가 없도록 주의한다 .

Ⅳ. Proce-dure4 . 3M imidazole 촉매를 1mL 씩 각각의 시료에 가한다 . 온도를 70℃ 로 높여 PEG 를 녹이고 stirring bar 를 이용해 1 시간동안 반응시킨다 .

주의 !! 이 때 , PEG 와 PMDA 의 반응은 발열반응이기때문에 PEG 를 녹인 후 온도를 낮춰주어야한다 .

Ⅳ. Proce-dure

Ⅳ. Proce-dure5. 기다리는 동안 표정을 진행한다 .

PMDA10mL

Imidazole 1mL

증류수30mL

페놀프탈레인2 방울

Erlenmeyer flask

0.2M NaOH 표준용액 적정

Ⅳ. Proce-dure6. 4 번 과정에서 만들어두었던 용액에 증류수 30mL 를 가한다 . 페놀프탈레인 지시약을 두 방울 가하고 0.2M NaOH 표준용액으로 적정한다 .

4 번 용액 증류수 30mL

페놀프탈레인2 방울

Erlenmeyer flask

0.2M NaOH 표준용액 적정

Ⅳ. Proce-dure

Ⅴ. Result1. PMDA 용액 표준화

2) PMDA 의 몰농도 (M)

VMnnMV

1) 표정한 PMDA 의 COOH 개수 = 적정에 참여한 NaOH 의 개수 = PMDA 의 몰농도 * PMDA 부피 * 4

Ⅴ. Result횟수 1 2 3

소모된 NaOH(mL) 39.4 38.6 39.1NaOH 몰수 (mol) 0.00788 0.00772 0.00782PMDA 몰수 (mol) 0.00197 0.00193 0.00196PMDA 몰농도 (M) 0.197 0.193 0.196평균 몰농도 (M) 0.195표준편차 0.00165RSD(%) 0.845

Ⅴ. Result2. PMDA + PEG 합성1) PEG 첨가 후 COOH 개수= 반응한 NaOH 개수= NaOH 몰농도 * NaOH 부피 (L)

2) PEG 의 평균분자량

)()(

molPEGgPEG

NMN

Mi

iin 몰수

질량

Ⅴ. Result3) PEG 몰수 (mol) = ( 표정한 PMDA 의 COOH 개수 – PEG 첨가 후 COOH

개수 ) / 2

표정한 PMDA 용액

PEG 첨가

Ⅴ. Result횟수 1 2 3PEG 무게 (g) 0.468 0.475 0.478소모된 NaOH(mL) 38.3 33.3 38.3NaOH 몰수 (mol) 0.00766 0.00666 0.00766반응 전 PMDA 몰수(mol)

0.00195

PEG 몰수 (mol) 7.33E-05 0.000573 7.33E-05평균 분자량 (g/mol) 6380 828 6520평균 (g/mol) 4576표준편차 2561오차 (%) 14.4

Ⅵ. Reference1. Daniel C. Harris, 분석화학 , 자유아카데미 , 2007 년 제 7 판 , pp.

68~692. 위의 책 , pp. 149~1523. Janice Gorzynski Smith, 유기화학 , 사이플러스 , 2010 년 제 3 판 , pp. 1198~12084. Alan E. Tonelli, 고분자과학 , 교보문고 , 2004 년 초판 , pp. 15~165. A. Ravve, 최신 고분자 화학 , 시그마프레스 , 1998 년 초판 , pp.

22~316. 한상준 외 4 인 , 서울대학교 출판부 , 1995 년 초판 , pp. 39~427. Malcolm P. Stevens, 자유아카데미 , 2003 년 제 3 판 , pp. 45~488. 위의 책 , pp. 54~68

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