LAPORAN PRAKTIKUM PRNGANTAR KIMIA MEDISINAL

PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK/ AIR ASAM SALISILAT

Hari/ Jam Praktikum : Selasa/ 13.00-16.00

Tanggal Praktikum : 15 September 2015

Kelompok : VIII

Asisten : Sheila Pratiwi

Theresia Ratnadevi

YUNITA

260110150038

LABORATORIUM KIMIA MEDISINAL

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN

JATINANGOR

2015

PENENTUAN KOEFISIEN PARTISI MINYAK/AIR ASAM SALISILAT

I. Tujuan

Tujuan dari praktikum penentuan koefisien partisi minyak/air asam salisilat

adalah untuk menentukan koefisien partisi asam salisilat , suatu senyawa

antiseptik untuk infeksi saluran kemih , menggunakan metode pengocokan .

II. Prinsip

Koefisien partisi atau koefisien diastribusi adalah perbandingan konsentrasi

zat dalam pelarut organic(minyak) dengan konsentrasi zat dalam pelarut air.

Dapat disingkat sebagai K o/w, dapat juga dalam logaritma log K o/w (Done,

2007).

Titrasi adalah suatu metode untuk menentukan konsentrasi zat di dalam

larutan. Titrasi asam basa merupakan titrasi netralisasi. Titrasi asam basa

digunakan untuk menentukan kadar suatu zat yang bersifat asam atau basa.

Jika larutan yang ingin ditentukan kadarnya bersifat asam, maka

menggunakan prinsip alkalimetri, sedangkan jika sampel bersifat basa maka

digunakan prinsip asidimetri (Rufaida,2015).

III. Reaksi

1. Pembakuan NaOH

H2C2O4 + 2 NaOH Na2C2O4 + 2H2O (Spencer,2012).

2. Penetapan Kadar Asam Salisilat

IV. Teori Dasar

Ketika suatu senyawa ditambahkan kedalam campuran pelarut yang saling

tidak tercampur, zat terlarut tersebut mendistribusikan dirinya sendiri diantara

kedua pelarut berdasarkan afinitasnya pada masing-masing fase. Senyawa

yang ditambahkan mendistribusikan dirinya sendiri diantara kedua pelarut

yang tidak tercampur berdasarkan hukum partisi yang menyatakan bahwa

“senyawa tertentu pada suhu tertentu akan memisahkan dirinya sendiri pada

diantara dua pelarut yang saling tidak bercampur pada perbandingan

konsentrasi yang tetap. Perbandingan yang tetap ini dikenal dengan koefisien

partisi senyawa tersebut dan dapat dinyatakan secara matematis sebagai :

[ ]

[ ]

P adalah koefisien partisi senyawa, [organik] adalah konsentrasi senyawa

dalam fase organik atau fase minyak dan [berair] adalah konsentrasi senyawa

dalam fase air. Koefisien partisi adalah perbandingan konsentrasi sehingga

satuannya dihilangkan dan tidak memiliki satuan. Koefisien partisi merupakan

suatu informasi penting karena dapat digunakan untuk memperkirakan proses

absorpsi, distribusi dan eliminasi obat di dalam tubuh. Koefisien partisi

mempengaruhi kecepatan difusi obat. (Cairns, 2008).

Titrasi asam basa yang dilakukan mengacu pada 3 teori tentang asam basa.

Titrasi asam basa digunakan untuk menentukan konsentrasi zat yang bersifat

asam atau basa. Pertama teori dari Arrhenius yang mengatakan bahwa asam

adalah zat yang jika dilarutkan ke dalam air akan melepaskan ion H+

sedangkan basa akan melepaskan OH-. Kedua teori Lewis yang mengatakan

bahwa asam adalah akseptor elektron, sedangkan basa donor elektron.

Menurut Bronsted Lowry asam adalah donor proton sedangkan basa adalah

akseptor proton (Martin,1993).

V. Alat dan Bahan

5.1 Alat

- Balf

- Batang pengaduk

- Beaker glass

- Buret

- Corong pemisah

- Gelas ukur

- Labu Erlenmeyer

- Pipet tetes

- Pipet volume

- Statif dan klem

5.2 Bahan

- Aquadest

- Etil eter

- Larutan asam salisilat

- Larutan indikator fenolftalein

- Larutan standar NaOH

5.3 Gambar Alat

Balf Batang Pengaduk Beaker Glass

Buret Corong Pemisah Gelas Ukur

Labu Erlenmeyer Pipet Tetes Pipet Volume

Statif & Klem

VI. Prosedur

Metode yang digunakan pada percobaan kali ini adalah dengan metode

pengocokkan.

1. Pembuatan Larutan Asam Salisilat

Ditimbang asam salisilat sebanyak 1,5 g. kemudian dilarutkan kedalam

150 ml air panas dalam beaker glass. Kemudian diaduk sampai larut.

2. Pembuatan Larutan Standar NaOH

Ditimbang NaOH sebanyak 0,6 g. Kemudian dilarutkan dengan 150 ml air

panas dalam beaker glass dan diaduk sampai larut.

3. Penentuan Koefisien Partisis Minyak/Air Asam Salisilat

a. Dimasukkan 15 ml larutan asam salisilat ke dalam Erlenmeyer. Dan

ditambahakan 20 ml air, 2 tetes fenolftalein. Kemudian dititrasi

dengan larutan NaOH hingga warna merah muda (duplo).

b. Dimasukkan 15 ml larutan asam salisilat ke dalam corong pemisah.

Ditambahkan etil eter, kocok hingga terbentuk 2 lapisan. Lapisan

pertama dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan ditambahkan 20 ml air,

2 tetes fenolftalein. Kemudian dititrasi dengan larutan NaOH hingga

warna merah muda.

VII. Data Pengamatan

Prosedur Hasil Pengamatan

Dilarutkan 1,5 g asam salisilat

dengan 150 ml air panas dalam

beaker glass

Asam salisilat tidak larut sempurna,

larutan agak keruh

Dilarutkan 0,6 g NaOH dengan 150

ml air panas dalam beaker glass

NaOH larut sempurna, larutan

bening

Pembakuan NaOH

Volume NaOH Volume H2C2O4

Titrasi 1 14,2 ml 10 ml

Titrasi 2 14,5 ml 10 ml

Volume rata-rata 14,15 ml -

Titrasi Asam salisilat + Aquadest

Volume NaOH Volume Asam salisilat + Aquadest

Titrasi 1 9,1 ml 10 ml

Titrasi 2 9,2 ml 10 ml

Volume rata-

rata

9,15 ml -

Titrasi Asam Salisilat + Dietil Eter (fase air)

Volume NaOH Volume Asam Salisilat + Aquadest

Titrasi 1 3,2 ml 35 ml

PERHITUNGAN

Pembakuan NaOH 0,1 N

mgrek H2C2O4 = mgrek NaOH

V1 . N1 = V2 . N2

10. 0,1 = 14,15 . N2

N2 = 1/ 14,15

= 0,07 N

Konsentrasi Asam Salisilat + Aquadest

mgrek Asam Salisilat = mgrek NaOH

V1 . N1 = V2 . N2

35 . N1 = 9,15. 0,07

N1 = 0,0183 N

Konsentrasi Asam Salisilat + DE (Fase air)

mgrek NaOH = Asam Salisilat

V1 . N1 = V2 . N2

3,2. 0,07 = 35 . N2

N2 = 0,064 N

Konsentrasi asam salisilat dalam fase organic 0,0183 N – 0,064 N = 0,0119 N

Koefisien Partisi asam salisilat P =

= 1,859

VIII. Pembahasan

Asam salisilat merupakan zat antiseptic yang memiliki pemerian hablur

putih, berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus putih. Asam salisilat

sukar larut dalam air dan benzene, tetapi mudah larut dalam etanol dan

eter, juga larut dalam air mendidih (DepKes RI, 1995). Karena itu pada

pembuatan larutan asam salisilat digunakan air panas. Pada penetapan

koefisien partisi minyak/air asam salisilat digunakan metode

pengocokkan. Pada metode ini obat yang akan ditentukan Koefisien

partisinya dimasukkan kedalam corong pemisah yang mengandung kedua

fase tidak bercampur. Begitu kedua terpisah, obat segera ditambahkan dan

isi labu dikocok secara mekanik atau menggunakan sentrifugasi. Kedua

fase dibiarkan memisah dan kemudian konsentrasi obat di dalam fase

berair ditentukan. Ini dapat dilakukan dengan cara titrasi. Konsentrasi di

dalam fase oktanol diketahui dengan cara pengurangan dan nila koefisien

partisi dapat dihitung (Cairns,2008).

Prinsip yang digunakan pada percobaan ini adalan titrasi asam basa, lebih

tepatnya alkalimetri. Karena digunakan NaOH sebagai larutan standar

sekunder, H2C2O4 sebagai larutan standar primer, fenolftalein sebagai

indicator dan sampel yang akan ditentukan konsentrasinya bersifat asam.

Pada saat melakukan pembakuaan ataupun penetapan kadar dengan

menggunakan titrasi, titrasi akan berhenti pada keadaan dimana sudah

tercapainya titik akir titrasi (TAT) yang ditandai dengan adanya perubahan

warna. Sebelum keadaan TAT tercapai, terjadi dahulu keadaan diamana

konsentrasi titran dengan titrat sama, keadaan ini disebut titik ekivalen

(TE) (Haryadi,1990). Pada titrasi di percobaan ini perubahan warna yang

terjadi adalah dari larutan menjadi warna merah muda. Karena fenolftalein

tidak berwarna pada larutan basa atau netral, tetapi pink kemerahan dalam

larutan basa.

Unsur-unsur yang ada dalam titrasi, meliputi :

1. Titran

Titran merupakan larutan baku sekunder yang harus dibakukan

terlebih dahulu dengan larutan baku primer. Titran merupakan larutan

yang terdapat di dalam buret.

2. Indicator

Indikator biasanya ialah suatu asam atau basa organic lemah yang

menunjukkan warna yang berbeda antara bentuk tidak teionisasi dan

bentuk tidak terionisasinya. Dengan menggunakan indikator yang

tepat kita dapat menetukan titik ekivalen dengan menggunakan titik

akhir.

3. Titrat

Titrat merupakan larutan sampel ataupun larutan baku primer yang

akan dititrasi (Chang,2005).

Pada perhitungan konsentrasi digunakan rumus Normalitas, yaitu

V1 . N1 = V2 . N2

Keterangan :

V1 = Volume H2C2O4 / Asam salisilat

N1 = Normalitas H2C2O4 / Asam salisilat

V2 = Volume NaOH / yang ada di buret

N2 = Normalitas NaOH

Titrasi asam basa dibagi menjadi dua, yaitu :

1. Titrasi Asidimetri

LBP : Na2C2O3

LBS : H2SO4

Indikator : metil merah

Sampel : bersifat basa (NaOH, KOH)

2. Titrasi alkalimetri

LBP : H2C2O4

LBS : NaOH

Indikator : fenolftalein

Sampel : bersifat asam (HCl, dll.)

Koefisien partisi berpengaruh pada absorbsi, distribusi, metabolisme, dan

ekskresi obat. Karena koefisien partisi berhubungan dengan kepolaran.

Obat-obat oral atau obat yang pecah di lambung harus menuju target dan

melewati dinding lambung yang memiliki sifat polar juga nonpolar Zat

yang terlalu polar akan sulit melewati membran sel yang bersifat nonpolar,

sedangkan zat yang terlalu nonpolar juga akan sulit untuk melewati isi sel

yang bersifat polar. Sehingga kebanyakan obat oral harus berada pada

batas antara polar dan nonpolar, yaitu -2 < Log P < +5. Berbeda dengan

obat/zat yang bekerja pada SSP, terutama otak seperti zat-zat anastesi.

Karena di otak terdapat banyak lemak atau nonpolar, maka obat-obat yang

bekerja pada daerah tersebut haru bersifat nonpolar. Agar dapat masuk dan

diabsorpsi dengan baik. Jika koefisien partisi suatu zat semakin besar,

maka zat tersebut akan semakin nonpolar, begitu juga sebaliknya.

Koefisien partisi asam salisilat dalam literature adalah 1, dan hasil yang

diperoleh adalah 1,859. Besarnya penyimpangan yang terjadi adalah

0,859. Penyimpangan hasil yang terjadi bisa terjadi karena pada saat

melakukan titrasi ada penentuan titik akhir titrasi agak sulit dilakukan,

sehingga larutan titrat berwarna pink pekat atau berlebih karena terlalu

banyak mengandung tintran dan terlalu basa. Karena titik akhir titrasi yang

dibutuhkan dalah saat pertama kalinya indikator pada titrat berubah warna,

yaitu pink muda.

IX. Kesimpulan

Kesimpulan dari pecobaan penetapan koefisien partisi minyak/air asam

salisilat adalah didapat bahwa koefisien partisi minyak/air asam salisilat

adalah 1,859.

DAFTAR PUSTAKA

Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar Konsep-Konsep Inti Jilid 2 Edisi 3.

Jakarta : Erlangga

Departemen Kesehatan RI, Direktorat Jenderal BPOM. 1995. Farmakope

Indonesia Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan

Done, Roxana et al. 2007. The Calculation of Pollutants Octanol/water

Partition Coefficient Chloroderivates Volume I available on line at

http://gw-chimie.math.unibuc.ro (diakses tanggal 9 September 2015)

Haryadi,W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta: Gramedia

Martin,A et al. 1993. Farmasi Fisik Edisi Ketiga. Jakarta: UI Press

Rufaida,A et al. 2015. Detik-Detik Ujian Nasional Kimia. Klaten: Intan

Pariwara

Spencer, et al. 2012. Chemistry Stucture & Dynamics 5th

Edition. United

States of America : John Wiley & Sons Inc