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© Carl Hanser Verlag Zeitschrift Kunststofftechnik / Journal of Plastics Technology 8 (2012) 5

eingereicht/handed in: 13.08.2012 angenommen/accepted: 12.09.2012

Dipl.-Ing. Bernd Thoma1, Dr.-Ing. Kay A. Weidenmann2, Prof. Dr.-Ing. Frank Henning1,3

1Institut für Fahrzeugsystemtechnik (FAST), Karlsruher Institut für Technologie (KIT) 2Institut für Angewandte Materialien – Werkstoffkunde (IAM-WK), Karlsruher Institut für Technologie (KIT) 3Fraunhofer Institut für Chemische Technologie (ICT), Pfinztal

Chemical-Stitching, ein vielversprechender Ansatz für die automatisierte Preform-Fertigung Die wirtschaftliche Herstellung von komplexen trockenen Preformen für das Liquid Composite Moulding (LCM) von Hochleistungsfaserverbunden ist für die Leichtbau getriebene Fahrzeug- und Maschinenbauindustrie von großer Bedeutung. In dieser Studie wird ein neuer Prozessansatz na-mens „Chemical-Stitching“ zum Preformen und Fixieren textiler Halbzeuge beschrieben, charakteri-siert und bewertet. Beim Chemical-Stitching werden verschiedene neuartige matrixkompatible Binder punktuell in textile Glasfaserlagenpakete eingebracht und ausgehärtet. Diese so hergestellten Prüf-körper werden sowohl im trockenen textilen Zustand als auch als Faserverbund mit ungebinderten und flächig gebinderten Prüfkörpern hinsichtlich bauteil- und prozessrelevanter Eigenschaften vergli-chen.

Chemical-Stitching as a promising approach for automated preforming of textiles The costs for an effective manufacturing of complex, dry fibre preforms for Liquid Composite Moulding (LCM) of high-performance fibre composites has great meaning to the lightweight orientated automo-tive and mechanical engineering industries. This study will characterize and evaluate a new preform and fixing process for flat textile fabrics that will be known as „Chemical-Stitching“. With this, different new matrix compatible binders will be introduced to glass fibre ply packages using Chemical-Stitching. The parts will be cured and the resulting preforms as well as the manufactured fibre composites parts will be compared with areal bindered and un-bindered composites by looking at their part and process relevant properties.

Zeitschrift Kunststofftechnik Journal of Plastics Technology archivierte, peer-rezensierte Internetzeitschrift des Wissenschaftlichen Arbeitskreises Kunststofftechnik (WAK) archival, peer-reviewed online Journal of the Scientific Alliance of Polymer Technology www.kunststofftech.com; www.plasticseng.com

Wissenschaftlicher

Arbeitskreis der

Universitäts-

Professoren der

Kunststofftechnik

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Thoma et al. Chemical-Stitching Preform-Ansatz

Zeitschrift Kunststofftechnik 8 (2012) 5 491

Chemical-Stitching, ein vielversprechender An-satz für die automatisierte Preform-Fertigung

B. Thoma, K. Weidenmann, F. Henning

1 EINLEITUNG

Leichtbau ist vor dem Hintergrund der Verknappung der Rohstoffe ein entschei-dender Beitrag zur Senkung von Ressourcenverbrauch und Emissionen. Dank ihrer hervorragenden spezifischen Materialeigenschaften im Bezug auf ihre Dichte besitzen faserverstärkte Kunststoffe ein hohes Leichtbaupotenzial. Vor allem endlosfaserverstärkte Hochleistungsverbundwerkstoffe sind von großem Interesse. Trotz dieses Potenzials werden diese Hochleistungsverbundwerk-stoffe allerdings kaum für die Großserienherstellung von Produkten im Bereich Automobil- oder Maschinenbau eingesetzt. Grund hierfür sind die im Vergleich zu Metallen hohen Material- und Fertigungskosten bei sehr geringem Automati-sierungsgrad. Während die Technologien zur Herstellung von kurz- und langfa-serverstärkten Faserverbunden einen hohen Automationsgrad aufweisen, schreitet die Entwicklung in der automatisierten Produktion von Hochleistungs-faserverbunden vergleichsweise langsam voran. Für die Herstellung von gro-ßen Stückzahlen an reproduzierbaren Bauteilen mangelt es bis dato an kosten-günstigen, automatisierten Produktionskonzepten [1,2]. Aufgrund ihrer guten Automationsmöglichkeiten sind die modernen Liquid Composite Molding Ver-fahren (LCM), wie beispielsweise High Pressure Compression RTM (HP-CRTM) [3], High-Pressure Injection RTM (HP-IRTM) [4] und Spaltimprägnierung [5] prädestiniert für einen kostengünstigen Produktionsprozess zur Herstellung von komplexen Hochleistungsfaserverbundbauteilen.

Bei allen LCM-Verfahren wird eine niedrigviskose duromere oder thermoplasti-sche Matrix mit textilen Verstärkungsstrukturen kombiniert, um nach dem Er-starren oder polymerisieren der Matrix ein Faserverbundbauteil zu erhalten. Die Hauptprozessschritte gliedern sich in das Zuschneiden von Faserhalbzeugen, das genaue Platzieren der trockenen Verstärkungsfasern in eine beheizte Kavi-tät, das Infiltrieren der Faserhalbzeuge mit Matrixharz und die Entformung des ausgehärteten Faserverbund-Bauteils. Neben der Material- und Prozessent-wicklung zur schnellen und reproduzierbaren Infiltration der textilen Faserstruk-turen besteht ein hoher Entwicklungsbedarf in der genauen, reproduzierbaren und automatisierten Platzierung der Verstärkungsstrukturen in die Kavität. Als geeignetes Hilfsmittel bietet sich in dieser Hinsicht die Verarbeitung von textilen Vorformlingen, sogenannten Preforms, an. Im Vergleich zur Preformherstellung und deren Handhabung ist der Automatisierungsgrad des Infusionsschritts so-wie der Aushärtung innerhalb des LCM Prozesszyklusses schon weit fortge-schritten. Daher wird dem Einsatz einer automatisierten Preform-Fertigung

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Thoma et al. Chemical-Stitching Preformansatz


branchenübergreifend die Schlüsselfunktion bei der wirtschaftlichen und damit großtechnischen Einführung von Hochleistungsfaserverbunden zugesprochen [6]. Durch Automatisierung in diesem Bereich können so der Handhabungs- und Legeaufwand und dadurch die Zykluszeiten bei der Produktion drastisch verringert werden, was zu einer signifikanten Reduktion der Gesamtprodukti-onskosten des RTM Prozesses führt. Zur Fixierung und Stabilisierung von Preforms, kommen bis dato verschiedenste Näh- und Bindertechnologien zum Einsatz.

Beim 3D-Nähen werden durch einen robotergeführten Nähkopf einzelne Textil-lagen miteinander vernäht und dadurch zu einer handhabbaren Preform stabili-siert. Vorteil dieser textilen Konfektionstechnik ist der durch die Fadenspannung hervorgerufene hohe Grad an Faserkompaktierung. Nachteilig hingegen ist die vom Nähfaden hervorgerufene Desorientierung (Ondulation) der Verstärkungs-fasern um den Fadeneinstichpunkt im Verstärkungstextil. Ondulationen sind durch die Fadenspannung des in z-Richtung eingebrachten Nähfadens bedingt und kommen beim Nähen von engen Radien verstärkt zum Vorschein. Zur Ver-deutlichung zeigt Bild 1 links eine schematische Darstellung eines Schnittes entlang der Naht. Die Nähfäden (rot) kreuzen sich im sogenannten Stichknoten, welcher eine minimale Fadenspannung bedingt. Diese Fadenspannung führt zum Einschnüren der Rovings. Dadurch bilden sich Kanäle, in die aufgrund des geringeren Fließwiderstandes das Matrixmaterial bei der späteren Infiltration bevorzugt fließt. Untersuchungen von [7] und [8] zeigen eine deutliche Verbes-serung der Preform-Permeabilität bei vernähten Proben. Nach dem Aushärten des Harzsystems entstehen an Stelle der Fließkanäle matrixreiche Zonen im Faserverbund. In Bild 1 rechts ist die Draufsicht auf eine solche Naht zu sehen. Die Einschnürung der Rovings und die dadurch entstehenden Faserdesorientie-rungen sind deutlich zu erkennen.

Bild 1: Faserdesorientierung durch Nähfäden am Beispiel einer Doppel-steppstich Naht.

links: Schematische Schnitt-Darstellung nach [9] rechts: Naht bedingte Faser-Ondulationen in einem Glasfasergelege [10]

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Die matrixreichen Zonen bilden Schwachstellen im Faserverbund. Es kann al-lerdings keine allgemeingültige Aussage zum Einfluss des Nähgarnes auf die „in-plane“ Eigenschaften vernähter Verbunde gemacht werden [11,12]. Ledig-lich bei der Druckfestigkeit kann eine eindeutige Tendenz zur Druckfestigkeits-minderung von genähten Proben festgestellt werden. In [13] wird gezeigt, dass sowohl Zug- und Druckfestigkeit als auch die scheinbare interlaminare Scher-festigkeit (ILSS) des Verbundes bei den gewählten Nähparametern vermindert werden. Diese Effekte sind stark von der Dicke, dem Material und der Span-nung des Nähfadens abhängig. Aktuelle Untersuchungen beschäftigten sich daher vermehrt mit dem Einsatz von neuen Garnmaterialien in der Preform- Nähtechnik. So zeigen beispielsweise niedrig schmelzende Polyamidgarne und matrixlösliche Phenoxygarne signifikant reduzierte Faserondulationen im Epo-xidverbund, was zu einem geringeren Abfall der mechanischen Eigenschaften des Faserverbunds führt [6,14,15].

Neben der Nähtechnologie kommen auch die bereits erwähnten Binder-Umformtechniken zum Preformen von komplexen Textilstrukturen zum Einsatz. Die Bindermaterialien kommen als netzartiges Vlies, in pulverförmiger oder in flüssiger Form zum Einsatz. Die gängigsten Bindertypen sind niedrigschmel-zende Polyester bzw. Co-Polyamide sowie duromere Epoxy-Systeme. Das Bin-dermaterial wird flächig auf die zu verbindenden oder zu fixierenden textilen Verstärkungsstrukturen aufgebracht und durch Wärmeeinwirkung aktiviert. Die-se Binderaktivierung ist nach der Binderapplikation ein energieintensiver zu-sätzlicher Arbeitsschritt in der Preformherstellung. Ein weiterer Nachteil der flä-chig aufgetragen Binder ist die im Vergleich zu ungebinderten bzw. genähten Proben geringere Permeabilität der stabilisierten Textilstrukturen für das im spä-teren Infiltrationsprozess eingebrachte Injektionsharz [16,17]. Ebenfalls nachtei-lig ist die erhöhte Steifigkeit über die gebinderte Fläche der Textilstruktur. Diese flächige Versteifung vermindert zum Einen die Drapierfähigkeit der gebinderten Textilstruktur durch Verschlechterung der Umformgrade [18], zum Anderen führt dies zu einer Erhöhung der Nadeldurchstoßkräfte beim nachträglichen Einbrin-gen eventuell benötigter Strukturnähte [19]. Der Einfluss von duromeren und thermoplastischen Bindersystemen auf die mechanischen Eigenschaften des Verbundes wird in [20,21] beschrieben. Bei den verwendeten Bindertypen ist mit steigendem Binderanteil eine deutliche Minderung sowohl der ILSS als auch der Biegefestigkeit festzustellen.

Ein neuer Ansatz zur automatisierten Fixierung von trockenen Faserstrukturen wird im Fraunhofer Innovationsclusters KITe hy LITE untersucht. Der sogenann-te Chemical-Stitching Ansatz basiert auf einer lokalen Binder bzw. Klebstoff Ap-plikation ohne die oben erwähnten Nachteile.

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2 BESCHREIBUNG DES CHEMICAL-STITCHING PREFORM PROZESSES

Ziel des vorgestellten Prozessansatzes ist die wirtschaftliche Herstellung von textilen Preformlingen innerhalb der LCM Prozesskette.

Dabei werden folgende Anforderungen an den Preformansatz gestellt:

Minimale Faser-Desorientierungen für gute mechanische Eigenschaften im Faserverbundbauteil,

Maximale Kompressibilität der Preform für hohe Faservolumengehalte, Maximale Preform-Permeabilität zur schnellen Infiltration mit dem Mat-

rixmaterial, Variabel einstellbare Preform-Steifigkeit für einfache Handhabung und

optimale Drapierfähigkeit, Minimaler Einfluss des Fixiermediums auf die Eigenschaften von Matrix-

material und Verstärkungsfasern, Schnelle und einfache Fixierung der Faserlagen für kurze Zykluszeiten

bei hoher Prozesssicherheit.

Zur Erfüllung dieser Anforderungen wird der Chemical-Stitching Ansatz entwi-ckelt und aufgebaut. Bei diesem Ansatz erfolgt die Herstellung der Preform durch punktuelles Einbringen von Klebstoff und der daraus resultierenden Fixie-rung mehrerer Verstärkungsfaserlagen. Die benötigte Klebstoffmenge, der be-nötigte Klebstofffluss und die Lage der Klebepunkte werden dabei mit der in Bild 2 gezeigten, rechnergesteuerten Applikationseinheit sichergestellt. Wie beim Nähen wird ein punktueller Zusammenhalt der flächigen Faserhalbzeuge oder Faserrovings erzeugt, allerdings wird der Zusammenhalt über Adhäsions- und Kohäsionskräfte und nicht über einen kontinuierlichen Nähfaden realisiert. Da kein unter Spannung stehender Nähfaden vorhanden ist, werden Ondulatio-nen erheblich reduziert. Zudem wird für das Einbringen des Klebstoffes auf eine Nadelkanüle mit einem Durchmesser weit unter 1 mm zurückgegriffen. Zum Zeitpunkt der Klebstoffapplikation werden die Fasern somit deutlich weniger desorientiert, als es beim Nähprozess zum Einbringen des Nähfadens der Fall ist.

Durch die Möglichkeit eines flexiblen, lokalen Bindereintrags kann eine drapiergerechte Fixierung und Stabilisierung der Textilstruktur schon im zwei-dimensionalen Zustand erzeugt werden. So kann ein definiertes Abgleiten der textilen Verstärkungsstrukturen während des Drapiervorgangs zum Erreichen einer komplexen dreidimensionalen Struktur berücksichtigt und eingestellt wer-den. Der anschließenden Fixierung und Stabilisierung dieser dreidimensionalen Struktur kommt ebenfalls die Flexibilität des Chemical-Stitching Ansatzes und die Möglichkeit der Fixierung mehrere Faserlagen gleichzeitig entgegen. Der lokale, volumetrisch einstellbare Bindereintrag bringt eine Minimierung der ein-gebrachten Bindermenge mit sich. Dadurch ist eine Verbesserung der Textil-

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permeabilität und somit auch eine Verbesserung des Fließverhaltens des im Infiltrationsvorgang eingebrachten Matrixmaterials zu erwarten.

Die Art und Weise der Binderapplikation und der Bindertyp an sich ermöglichen eine sichere staub- und nahezu lösungsmittelfreie Verarbeitung.

Der in Bild 2 dargestellte Laboraufbau dient zur reproduzierbaren Herstellung von ebenen, lokal fixierten Glasfaser-Preformlingen. Der Aufbau, welchem als Basis ein x-y-z Portal zugrunde liegt, besteht aus sechs Basis-Komponenten. Ein ebener Vakuumtisch (2) dient zum „Spannen“ und Kompaktieren der zu verarbeitenden Textilstrukturen, ein Nadelventil (4) mit Druckbehälter (3) für die Bereitstellung und reproduzierbare Applikation der benötigten Klebstoffmenge sowie eine UV-Lichtquelle (1) zum beschleunigten Aushärten spezieller, licht-aushärtender Klebstoffsysteme. Die positionsgenaue Ansteuerung der Injekti-onsnadel (5) in z-Richtung wird über einen Infrarot-Abstandsensor realisiert. Der UV-Lichtleiter (6) stellt die punktuelle Aushärtung des reaktiven Klebstoffes sicher.

Bild 2: Versuchsaufbau zur Probenherstellung im Chemical-Stitching Ver-fahren

Der Prozess der Klebstoffapplikation wird in Abbildung 3 Schritt für Schritt wie-der gegeben. Die anschließende Aushärtung der in die Textillagen eingebrach-ten Klebstoffe erfolgt durch Wärmeeintrag oder durch UV-Strahlungshärten. Die richtige Klebstoffauswahl ist dabei von großer Bedeutung. Es ist darauf zu ach-ten, dass der eingebrachte Klebstoff die Drapierbarkeit des Textils nicht mindert und außerdem die mechanischen Eigenschaften des späteren Faserverbundes nicht negativ beeinflusst [4,22].

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Vereinfachte und idea-lisierte Darstellung ei-nes Faserhalbzeuges. Die einzelnen Rovings besitzen eine unidirek-tionale Ausrichtung.

Mit einer möglichst dünnen Kanüle wird der Klebstoff appliziert. Trotz des dünnen Na-deldurchmessers müssen die einzelnen Filamente der einge-stochenen Kanüle ausweichen.

Bis zur Aushärtung des Klebstoffes haben die Filamente die Mög-lichkeit ihre ursprüngli-che Lage teilweise wieder einzunehmen. Dadurch nimmt die lo-kale Faserdesorientie-rung ab.

Minimale Faserdesori-entierung nach dem Aushärten des einge-brachten Klebstoffes

Bild 3: Einfluss der Klebstoffapplikation auf die Desorientierung

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3 EXPERIMENTELLES

Zur Validierung der in Kapitel 2 beschriebenen Anforderungen werden im Fol-genden Versuche beschrieben, die Aufschluss über bauteil- und prozessrele-vante Eigenschaften des Chemical-Stitching Prozesses geben. Die in diesem Bericht beleuchteten Anforderungen beschränken sich auf die Untersuchung und Diskussion mechanischer Preform- und Faserverbundeigenschaften. Dabei wird die trockene Preform hinsichtlich Ihrer breitenbezogenen Biegesteifigkeit, ihrer Kompressibilität und der Schälfestigkeit der Einzellagen charakterisiert. Zur Charakterisierung des Faserverbundes werden im ersten Schritt die Zug- und Biegeeigenschaften untersucht.

Untersuchungen zur Preform-Permeabilität, zur chemischen Verträglichkeit der verwendeten Bindertypen mit verschiedenen Infusionsharzsystemen sowie der Vergleich mit konventionell genähten Proben sind in weiterführenden Experi-menten geplant.

3.1 Versuchswerkstoffe

Als textile Verstärkungsstruktur kommt ein Glasfasergewebe vom Typ 92146 mit dem Finish FK800 der Firma P-D Interglas GmbH zum Einsatz. Das Flä-chengewicht des Gewebes beträgt 425 g/m². Die Bindungsart ist eine Lein-wandbindung mit einem Kett-zu-Schuss-Verhältnis von 90:10.

Als Matrixwerkstoff wird das Infiltrations-Harz MGS® RIM 935 und der Härter MGS® RIMH 936 der Firma Momentive verwendet.

Im Rahmen der Prozessevaluierung wird eine Vielzahl unterschiedlicher Bin-dermaterialien untersucht:

• Co-Polyamid-Bindervlies PA-1541 (Hersteller: Spunfab Ltd)

• Epoxid-Binderpulver Epikote 05311 (Hersteller: Momentive)

• Acrylat PB 4468 (Hersteller: DELO Industrie Klebstoffe GmbH)

• Modifiziertes Acrylat Loctite 3494 (Hersteller: Henkel AG)

Als Aufleimermaterial für die Präparation der Zugprüfkörper kommt Pregnit GMBE 4305 (Hersteller: Krempel GmbH) zum Einsatz.

3.2 Herstellung der Preformlinge

Für die Untersuchung der Preformeigenschaften werden ebene trockene Preformlinge aus sechs Glasfaserlagen in 0°-Vorzugsorientierung hergestellt. Dazu werden neben den im Chemical-Stitching Prozess hergestellten Preforms auch flächig gebinderte Preforms als Referenz hergestellt.

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Die lokal im Chemical-Stitching Prozess gebinderten Preformlinge werden mit Hilfe der oben vorgestellten Applikationseinheit hergestellt. Die flüssigen Acrylat-Klebstoffe PB 4468 (Hersteller: DELO Industrie Klebstoffe GmbH) und Loctite 3494 (Hersteller: Henkel AG) werden punktweise in das trockene, unter Vakuumfolie kompaktierte Lagenpaket aus sechs Lagen eingebracht und mit Hilfe von UV-Strahlung in-situ ausgehärtet. Die Belichtungsdauer der Klebstoffe beträgt jeweils 10sec. Der Abstand der Klebepunkte beträgt 10mm in x- und y- Richtung.

Als Referenz zu den lokal gebinderten Preformlingen werden flächig gebinderte Preforms hergestellt. Dabei wird zwischen Preforms die mit Co-Polyamid-Vlies PA-1541 (Hersteller: Spunfab Ltd) und Preforms, die pulverförmigem Epoxid-harz Epikote 05311 (Hersteller: Momentive) gebindert sind, unterschieden. Die Bindermaterialien werden möglichst homogen und flächig zwischen jede Glas-faserlage eingebracht. Anschließend werden die Lagenpakete zwischen zwei Stahlplatten kompaktiert, im Ofen auf 110°C aufgeheizt und 15min bei dieser Temperatur gehalten. Nach dem Abkühlen der Platten auf Umgebungstempera-tur werden die Preforms entnommen.

3.3 Herstellung der Faserverbunde

Zur Herstellung der zu untersuchenden Faserverbunde werden die flächigen Preforms und ungebinderten Faserpakete mit demselben Lagenaufbau im RTM-Verfahren zu Faserverbundlaminaten verarbeitet. Dazu werden die tro-ckenen Textilstrukturen in ein zweiteiliges, auf 80°C temperiertes, quadrati-sches Plattenwerkzeug der Größe 550 x 550 x 2 mm3 gelegt und anschließend mit Hilfe eines Drucktopfes infiltriert. Die Temperatur des vorgemischten Harz/Härter-Systems im Drucktopf beträgt etwa 25°C. Der Druck in der Harzzu-leitung beträgt 4 bar. Das Plattenwerkzeug besitzt einen zentrischen Anguss und Entlüftungen in den vier Ecken des Werkzeuges. Sobald das Infiltrations-harz luftblasenfrei durch die Entlüftungssteiger fließt, werden diese geschlos-sen. Nach etwa 20 min Nachdruck wird auch die Harzzuleitung verschlossen und der Drucktopf druckentlastet. Die infiltrierten Platten werden bei Werkzeug-temperatur (80 °C) etwa 60 min ausgehärtet und nach dem Entformen in einem Ofen bei 120 °C für zwei Stunden ausgelagert. Der Zuschnitt der Prüfkörper erfolgt durch Wasserstrahlschneiden.

3.4 Mechanische Prüfung der trockenen Preform

Zur Bewertung der trockenen Preformen werden die Preform-Steifigkeit, die Adhäsionskräfte zwischen den Faserlagen und die Kompressibilität der unter-schiedlich gebinderten Textilstrukturen untersucht.

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3.4.1 Preform-Steifigkeit

Die Bewertung der Preform-Steifigkeit erfolgt anhand des Cantilever-Tests nach ASTM D 1388-08. Bild 4 zeigt den verwendeten Versuchsaufbau.

Bild 4: Aufbau des Cantilever-Tests zur Bestimmung der breitenbezoge-nen Preform-Steifigkeit

Unter Berücksichtigung der Überhanglänge (Lü), der Erdbeschleunigung g, der Masse m, der Breite b und der Länge l des Probekörpers, berechnet sich die breitenbezogene Biegesteifigkeit G wie folgt:

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ü

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Die Überhanglänge ist dann erreicht, wenn die Vorderkante des Prüfkörpers bei einem konstanten Vorschub von 120 mm/min eine schräge Ebene 41,5° zur Auflageebene gerade schneidet. Der Vorschub wird über einen schrittmotorbe-triebenen Spindeltrieb erreicht.

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3.4.2 Schälfestigkeit

Zur Ermittlung der Adhäsionskräfte zwischen je zwei Textillagen in der Preform wird mit Hilfe einer Universalprüfmaschine (UPM 1476 von Zwick/Roell) ein Schälversuch in Anlehnung an DIN 53 357 durchgeführt und ausgewertet. Hier-bei werden zwei Textillagen mit unterschiedlichen Bindern und Klebstoffsyste-men miteinander verklebt. Dabei wird, wie in Bild 5 dargestellt, der Bereich der Anrisslaschen, der zum späteren Einspannen der Prüfkörper in die Einspann-backen der Universalprüfmaschine dient, nicht verklebt. Die Abmaße der end-gültigen Prüfkörper betragen 250 x 25 mm². Die Versuche werden bei Raum-temperatur bei einer Prüfgeschwindigkeit von 100mm/min durchgeführt. Für die Aufzeichnung der Schälkräfte wird eine 100N Kraftmessdose (KAP-Z von AST GmbH) eingesetzt.

Bild 5: Probegeometrie für den Trennversuch an klebend verbundenen Textillagen

3.4.3 Kompressibilität

Zur Bewertung der Kompressibilität der unterschiedlich gebinderten Preforms kommt die in Bild 6 dargestellte Prüfvorrichtung des Fraunhofer ICT zum Ein-satz. Die Vorrichtung besteht aus einem säulengeführten Plattenwerkzeug (Ka-vität 346 x 180 mm²), dessen Ober- und Unterwerkzeug auf die beiden Traver-sen einer Universalprüfmaschine montiert wird. Nach dem Einlegen der unter-schiedlich gebinderten bzw. verklebten Lagenaufbauten in das Prüfwerkzeug wird die Universalprüfmaschine (UPM 1476 von Zwick/Roell) bei einer Vor-schubgeschwindigkeit von 1 mm/min im Druck-Modus betrieben, bis die Maxi-malkraft von 100kN erreicht ist. Dabei wird der Kraft-Weg-Verlauf aufgezeichnet und nach Abzug der Druckkraft bedingten Werkzeugdeformation in eine Druck-Faservolumengehalt-Kurve überführt.

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Unter Berücksichtigung der Lagenanzahl n, dem Flächengewicht der Einzella-gen Af [g/m2], der Glasfaserdichte ρ [g/m2] und der ermittelte Dicke des Lagen-aufbaus s [m] berechnet sich der Faservolumengehalt der Preform Vf wie folgt:

··

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Bild 6: Aufbau der Prüfeinrichtung zur Bestimmung der Kompressibilität von technischen Textilien

3.4.4 Rasterelektronenmikroskopie

Zur detaillierten Untersuchung der Binder- bzw. Klebstoffverteilung und Anhaf-tung an die Verstärkungsfasern wird ein Rasterelektronenmikroskop (REM) der Firma Zeiss vom Typ Supra 55VP verwendet. Die gebinderten Preformlinge werden dazu auf einem automatisierten Schneidetisch (G3 L-2500 von Zünd) zu Probekörpern mit den Abmessungen 20 x 20 mm2 geschnitten. Bei den im Chemical-Stitching Verfahren hergestellten Proben wird darauf geachtet, dass mindestens zwei Klebstoffpunkte unmittelbar an der zu untersuchenden Schnittkante angrenzen. Anschließend werden die Proben in eine Probenauf-nahme eingespannt und für die REM Untersuchung mit Gold-Paladium be-schichtet. Die Beschleunigungsspannung im REM beträgt 20 kV.

3.5 Mechanische Prüfungen des Faserverbundes

Zur Charakterisierung der Faserverbundbauteile werden die Zug- und Biegeei-genschaften bestimmt. Für die Versuche steht eine Universalprüfmaschine (ZMART.PRO von Zwick/Roell) mit einer maximalen Zugkraft von 200 kN zur Verfügung.

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3.5.1 Bestimmung der Zugeigenschaften

Die Zugprüfung wird in Anlehnung an DIN EN ISO 527-4 durchgeführt. Die Uni-versalprüfmaschine ist dazu mit einer Kraftmessdose bis maximal 100 kN (Xforce von Zwick/Roell) und einem Dehnungsaufnehmer (MultiXtense von Zwick/Roell) ausgestattet. Für eine bessere Krafteinleitung von den Einspann-backen in die Probe werden alle Proben mit Krafteinleitungselementen verse-hen. Die Länge der Prüfkörper beträgt aus fertigungstechnischen Gründen 200 mm statt 250 mm. Die Prüfgeschwindigkeit wird daher zur Einhaltung der in der Norm vorgesehenen Dehnrate auf 1,33 mm/min reduziert. Um den Elastizi-tätsmodul schädigungsfrei zu bestimmen, wird dieser nach dem Erreichen einer Dehnung von ε = 0,0005 über eine Entlastungsphase ermittelt. Hierbei werden die Proben auf 30% der bei ε = 0,0005 anliegenden Last entlastet und an-schließend wieder auf 70% der Last belastet. Dieser Vorgang wird insgesamt viermal wiederholt. Bei der letzten Entlastung wird aus der aufgezeichneten Kurve im Spannungs-Dehnungs-Diagramm der Elastizitätsmodul durch lineare Interpolation bestimmt. Durch dieses Vorgehen wird die Schädigung, die bei Belastung von Faserverbundkunststoffen schon früh entsteht, von der Steifig-keitsbestimmung entkoppelt. Bild 7 zeigt die Probengeometrie der Zugprobe am Beispiel des lokal im Chemical-Stitching Prozess verklebten Prüfkörpers. Der Abstand der jeweils nächsten Klebepunkte beträgt 10 mm in x- und y- Richtung

Bild 7: Geometrie des Faserverbundzugstabes mit Klebepunkten

3.5.2 Bestimmung der Biegeeigenschaften

Zur Bestimmung der Biegeeigenschaften wird ein Dreipunktbiegeversuch nach DIN EN ISO 14125 durchgeführt. Hierfür wird die Universalprüfmaschine mit einer Kraftmessdose bis maximal 10 kN (Xforce von Zwick/Roell) und einem induktiven Wegaufnehmer (WA/20mm von Hottinger Baldwin Messtechnik) ausgestattet.

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4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION

4.1 Preformeigenschaften

In Bild 8 sind REM-Aufnahmen der drei ausgewählten Binder bzw. Klebstoffe im trockenen Textil dargestellt.

Bild 8: REM-Aufnahmen von trockenen gebinderten Preforms

Bindung durch Co-Polyamid Bindervlies (A), Epoxid-Binderpulver (B) und Acrylat-Klebstoff im Chemical-Stitching Prozess (C & D)

Deutlich in Bild (A) sichtbar ist das während des Herstellungsprozesses auf-geschmolzene und agglomeriert vorliegende Co-Polyamid Bindervlies zwischen den Glasfaserrovings zu erkennen. Bild (B) zeigt die REM-Aufnahme des mit Epoxid-Binderpulver behandelten Textils. Hier sind nur geringe Binderagglome-rate zwischen den Lagen festzustellen, welche die Lagen miteinander verbin-den können. In Bild (C) und Bild (D) sind die im Chemical-Stitching Prozess

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hergestellten Proben zu sehen. Hierbei zeigt Bild (C) deutlich sichtbare Kleb-stoffagglomerate entlang des Nadeleinstichkanals in z-Richtung. Die offensicht-lich erkennbaren Hohlräume zwischen den Faserlagen sind auf die Probenprä-paration zurück zu führen. Beim Schnitt entlang der beim Chemical-Stitching entstandenen Klebstoffsäule im trockenen Textil kommt es unweigerlich zur Zerstörung der Fügestellen. Bild (D) zeigt einen Ausschnitt des Klebstoffpunkts in einer Draufsicht (in z-Richtung) auf die oberste Textillage. Aus dieser Per-spektive wird die gute Benetzung der Glasfasern mit dem injizierten Klebstoff gut sichtbar. Für alle Aufnahmen wurden Preformlinge mit einem Bindergehalt von 12g pro m² und Faserlage gewählt.

Die in den REM-Aufnahmen deutlich erkennbaren Binder- bzw. Klebstoffagglo-merate bieten eine Erklärung für die in Bild 9 dargestellten hohen Schälkräfte der mit Co-Polyamid Bindervlies und Acrylat-Klebstoff behandelten Textillagen. Hier ist mit steigendem Binder- bzw. Klebstoffgehalt eine deutliche Steigerung der Adhäsionskraft zwischen den Faserlagen zu erkennen. Außerdem wird deutlich, dass Proben, die im Chemical-Stitching Prozess vorbereitet wurden, bei einem Bindergehalt kleiner 10 g/m² ein höheres Adhäsionskräfteniveau zwi-schen den Lagen aufweist als flächig behandelte Bindervlies-Proben. Die mit Binderpulver behandelten Proben weisen weit geringere Schälkräfte auf.

Bild 9: Schälkraft über die eingesetzte Bindermenge unterschiedlich gebinderter Textilstrukturen

Die im Cantilever-Test ermittelte breitenbezogene Biegesteifigkeit ist für die un-terschiedlichen Bindertypen in Bild 10 10 gegenübergestellt. Die verwendete

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Bindermenge beträgt bei allen Proben 12g/m2. Die höchste Steifigkeit weisen die mit Epoxid-Binderpulver behandelten Proben auf. Dies spricht vor dem Hin-tergrund der sehr geringen Schälkräfte und für eine gleichmäßige Verteilung des Binders in die Textillagen. Das feine Binderpulver dringt in die Hohlräume zwischen den gewebten Rovings ein und versteift diese nach dem Aufschmel-zen und anschließenden Aushärten. Bild (B) aus Bild 8 untermauert diese Ver-mutung. Die geringsten Biegesteifigkeiten werden bei den lokal gebinderten, im Chemical-Stitching Verfahren hergestellten Textilstrukturen gemessen. Hier wird durch die nur punktuelle Binderapplikation ein partielles Abgleiten der Fa-serlagen ermöglicht, was zu relativ geringen Überhanglängen führt. Diese Er-gebnisse deuten darauf hin, dass für diese Fixierungstechnik, im Gegensatz zu flächig gebinderten Textilien, ein Drapieren im schon verklebten Zustand mög-lich ist.

Bild 10: Breitenbezogene Biegesteifigkeit unterschiedlich gebinderter Textilstrukturen bei einer Bindermenge von 12g/m2

Für die Betrachtung der Preform-Kompressibilität werden ebenfalls unterschied-lich gebinderte Probekörper mit einer Bindermenge von 12g/m2 miteinander verglichen. Hier ist ebenfalls ein deutlicher Einfluss der flächig applizierten Bin-dersysteme zu erkennen. So ist bei gleichem Kompressionsdruck die erzielte Schichtdicke der flächig gebinderten Lagenaufbauten höher als die bei ungebinderten, bzw. nur lokal gebinderten Textillagenaufbauten. Dies führt, wie in Bild 11 dargestellt, zu einer relativ starken Reduktion des maximal erzielba-ren Faservolumengehalts dieser Lagenaufbauten. Ursächlich sind offensichtlich die oben beschriebenen Phänomene der großflächigen Versteifung von

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Glasfaserrovings und der durch die flächige Fixierung gehemmte Abgleitme-chanismus der Faserlagen untereinander bei der Kompression. Bei nur lokal gebinderten Lagenaufbauten wird dieser Abgleitmechanismus zugelassen. So-mit werden „Nesting-Effekte“ ermöglicht.

Bild 11: Preform-Faservolumengehalt über den Kompressionsdruck unter-schiedlich gebinderter Lagenaufbauten bei einer Bindermenge von 12g/m2)

4.2 Faserverbundeigenschaften

Die Gegenüberstellung der Zug- und Biegefestigkeitswerte in den Bildern 12 und 13 zeigt wie schon in einigen vorangegangenen Untersuchungen beschrie-ben [20,21] ein unkritisches Verhalten hinsichtlich der unterschiedlichen einge-brachten Bindertypen. Die Werte sind alle auf einen Faservolumengehalt von 47 Vol.% normiert. Das entspricht dem Faservolumengehalt der ungebinderten Laminate.

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Bild 12: Zugfestigkeit und E-Modul der Faserverbundprüfkörper über die verschiedenen Bindermedien

In Bild 12 ist erkennbar, dass die flächig ins Laminat eingebrachten Binder (Epoxid-Binderpulver, Co-Polyamid-Bindervlies) im Vergleich zum ungebinderten Laminat eine leichte Minderung der Zugfestigkeiten aufweisen. Bei Co-Polyamid Bindervlies ist mit steigendem Binderanteil eine Minderung der Zugfestigkeit zu erkennen. Möglicherweise wirkt sich hier die in den REM Auf-nahmen sichtbare und unlösliche Polyamidschicht zwischen den Lagen negativ aus. Dieser Effekt ist auch im Biegesteifigkeitsverlauf in Bild 13 zu erkennen. Bei den lokal mittels Chemical-Stitching eingebrachten Acrylat-Klebstoffen hin-gegen ist eine leichte Steigerung der Zugfestigkeit und Biegefestigkeit zu ver-zeichnen. Bei dem matrixlöslichen Epoxid Binderpulver ist kein Bindermengen-einfluss zu erkennen. Sowohl Zug- als auch Biege-Modul sind bei keinem La-minat signifikant beeinflusst.

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Bild 13: Biegefestigkeit und Biegemodul der Faserverbundprüfkörper über die verschiedenen Bindermedien

5 ZUSAMMENFASSUNG UND AUSBLICK

Nachdem die grundsätzliche technologische Machbarkeit des Chemical-Stitching Ansatzes bereits in einem internen Vorlaufforschungsprojekt gezeigt wurde, werden in dieser Arbeit erste Untersuchungen bezüglich der Preformeigenschaften und der mechanischen Eigenschaften des infiltrierten Faserverbundes vorgestellt. Die Bewertung erfolgt im Vergleich zu flächigen Bindertechniken wie die Verwendung von Co-Polyamid Bindervlies und Epoxid-Binderpulver.

Die im Fraunhofer Innovationscluster KITe hy LITE entwickelte Prototypenanla-ge zur lokalen Applikation reaktiver Klebstoffe bietet eine gute Möglichkeit zur Herstellung reproduzierbarer Probekörper.

Im Vergleich zu flächig gebinderten Lagenaufbauten weisen die lokal im Che-mical Stitching Prozess gebinderten Strukturen eine höhere Kompressibilität auf, was das Erreichen höherer Faservolumengehalte im späteren Verbund be-günstigt.

Untersuchungen zur Schälfestigkeit der fixierten, trockenen Textilien zeigen ein starkes Potenzial zur Binderminimierung im Chemical-Stitching Prozess. Da

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Binder auch positive Einflüsse, wie beispielsweise die Zähmodifizierung einiger Infusionsharze haben können [6], ist eine Reduzierung des Binders nicht immer als ein Vorteil zu werten.

Die in dieser Arbeit gesammelten Erkenntnisse motivieren zu weiteren Untersu-chungen. In diesen Untersuchungen soll u.a. der Einfluss der verschiedenen Bindermaterialien auf die Permeabilität einer gebinderten Preform erforscht werden, da aufgrund der nur lokalen Fixierung der Textilien im Chemical-Stitching Prozess eine weitaus höhere Permeabilität und damit bessere Infiltra-tionseigenschaften als bei flächig gebinderte Preforms zu erwarten sind.

Um bessere Aussagen zum Einfluss von Chemical-Stitching auf die Faserver-bundeigenschaften zu erlangen, sollten weitere Untersuchungen an Laminaten mit quasi-isotropem Lagenaufbau durchgeführt werden. Desweiteren soll für eine umfangreiche Charakterisierung neben Zug- und Biegeversuchen auch Druckversuche und Versuche zur Bestimmung der scheinbaren interlaminaren Energiefreisetzungsrate durchgeführt werden.

Prozesstechnisch wird in Zukunft die Umsetzung der Chemical-Stitching Tech-nologie auf Kohlenstofffaser-Halbzeuge in einer automatisierten RTM Prozess-kette angestrebt.

6 DANKSAGUNG

Diese Forschungs- und Entwicklungsarbeit wurden durch die Europäische Uni-on - Europäischer Fonds für regionale Entwicklung - sowie das Land Baden-Württemberg gefördert. Verwaltungsbehörde des operationellen Programms RWB-EFRE ist das Ministerium für Ländlichen Raum, Ernährung und Verbrau-cherschutz Baden-Württemberg. Die Autoren bedanken sich recht herzlich für diese Unterstützung.

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Thoma et al. Chemical-Stitching Preform-Ansatz


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Stichworte: Preforming, Chemical-Stitching, Hochleistungsfaserverbundwerkstoffe, Me-chanische Eigenschaften, Resin transfer moulding (RTM)

Keywords: Preforming, Chemical-Stitching, High performance composites, Mechanical properties, Resin transfer moulding (RTM)

Autor/author: Dipl.-Ing. Bernd Thoma Dr.-Ing. Kay André Weidenmann Prof. Dr.-Ing. Frank Henning Karlsruhe Institut für Technologie (KIT) Institut für Fahrzeugsystemtechnik Lehrstuhl für Leichtbautechnologie Fritz-Erler-Str. 1-3 76133 Karlsruhe

E-Mail-Adresse: [email protected] Webseite: www.ict.fraunhofer.de Tel.: +49(0)721/4640-711 Fax: +49(0)721/4640-111

Herausgeber/Editor: Europa/Europe Prof. Dr.-Ing. Dr. h.c. Gottfried W. Ehrenstein, verantwortlich Lehrstuhl für Kunststofftechnik Universität Erlangen-Nürnberg Am Weichselgarten 9 91058 Erlangen Deutschland Phone: +49/(0)9131/85 - 29703 Fax.: +49/(0)9131/85 - 29709 E-Mail-Adresse: [email protected]

Amerika/The Americas Prof. Prof. h.c Dr. Tim A. Osswald, responsible Polymer Engineering Center, Direc-tor University of Wisconsin-Madison 1513 University Avenue Madison, WI 53706 USA Phone: +1/608 263 9538 Fax.: +1/608 265 2316 E-Mail-Adresse: [email protected]

Verlag/Publisher: Carl-Hanser-Verlag Jürgen Harth Ltg. Online-Services & E-Commerce, Fachbuchanzeigen und Elektronische Lizenzen Kolbergerstrasse 22 81679 Muenchen Tel.: 089/99 830 - 300 Fax: 089/99 830 - 156 E-mail-Adresse: [email protected]

Beirat/Editorial Board: Professoren des Wissenschaftlichen Arbeitskreises Kunststofftechnik/ Professors of the Scientific Alliance of Polymer Technology

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wissenschaftlicher zeitschrift kunststofftechnik journal ... · thoma et al. chemical-stitching...

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