wild florian
TRANSCRIPT
Herstellung und Charakterisierung von Proteinprodukten aus Palerbsen
und deren Potential zur Bildung von Proteinmatrices mit hohen
Lipidanteilen in Futtermitteln für Salmoniden
vorgelegt von
Dipl.-Ing. Florian Wild
aus Biberach an der Riß
von der Fakultät III - Prozesswissenschaften
der Technischen Universität Berlin
zur Erlangung des akademischen Grades
Doktor der Ingenieurwissenschaften
- Dr.-Ing. -
genehmigte Dissertation
Promotionsausschuss:
Vorsitzender: Prof. Dr. sc. techn. Bernhard Senge
Berichter: Prof. Dr. Dipl.-Ing. Dietrich Knorr
Berichter: Prof. Dr.-Ing. Dr. e.h. Friedrich Meuser
Berichter: Prof. Dr. rer. nat. Horst-Christian Langowski
Tag der wissenschaftlichen Aussprache: 24. September 2012
Berlin 2012
D 83
Danksagung
An dieser Stelle möchte ich mich bei allen bedanken, die zum Gelingen dieser Arbeit beigetragen
haben.
Mein ganz besonderer Dank gilt Herrn Prof. Dr. Dr. e.h. Friedrich Meuser für die Betreuung und
Förderung dieser Arbeit. Herr Professor Meuser hat durch seine Anmerkungen und Empfehlungen
sowie durch sein Vertrauen und seinen Rückhalt während der Forschungsarbeiten entscheidend zum
Gelingen dieser Arbeit beigetragen. Durch seine konstruktive Begleitung der Arbeit, die Art und
Weise, wie er neue Ansatzpunkte für die Bearbeitung herleitete und seine Anmerkungen zur
schriftlichen Ausarbeitung durfte ich vieles über wissenschaftliches Arbeiten von ihm lernen.
Herrn Professor Dr. sc. techn. Bernhard Senge danke ich für die Übernahme des Vorsitzes und Herrn
Professor Dr. Dipl.-Ing. Dietrich Knorr für die Bereitschaft, als Gutachter im Promotionsausschuss
mitzuwirken sowie für das entgegengebrachte Interesse. Der Dank für die Mitwirkung als Gutachter
gilt auch Herrn Professor Dr. rer. nat. Horst-Christian Langowski. Ihm danke ich zusätzlich für die
Möglichkeit, die Forschungsarbeiten am Fraunhofer-Institut für Verfahrenstechnik und Verpackung in
Freising durchführen zu dürfen.
Für die Unterstützung am Fraunhofer IVV habe ich vielen weiteren Personen zu danken. Herrn Dr.-Ing.
Udo Knauf und Herrn Dr. rer. nat. Michael Menner danke ich für das mir entgegengebrachte Ver-
trauen und Herrn Dr.-Ing. Andreas Wäsche für die Vorbereitung des Forschungsprojekts. Besonderer
Dank gebührt allen Kolleginnen und Kollegen des Instituts, die mich direkt oder indirekt bei der
Durchführung der Versuche und Analysen sowie im Berufsalltag unterstützt haben. Stellvertretend für
alle studentischen Mitarbeiter danke ich den ehemaligen Diplomandinnen Frau Dipl.-Ing. Christine
Graßl und Frau Dipl.-Ing. Katharina Thümmel, die das Projekt mit vielen und umfassenden
Experimenten voranbrachten und so zum erfolgreichen Abschluss beitrugen. Die sehr
freundschaftliche und konstruktive Atmosphäre wird mir in sehr guter Erinnerung bleiben. Es hat Spaß
gemacht, mit Euch zusammenzuarbeiten.
Für die stets freundliche Zusammenarbeit und oftmals pragmatische Unterstützung im EU-
Forschungsprojekt „Grain Legumes Integrated Project“ danke ich stellvertretend für alle Projektpartner
Herrn Prof. Hilmer Sørensen (KVL Kopenhagen), Herrn Dr. Wolfgang Koppe, Herrn Dr. Ramon
Fontanillas (Skretting ARC, Stavanger) und Herrn Hubert van Hees (Nutreco SRC, Boxmeer). Herrn
Alexander Lange und der Firma Hosokawa Alpine AG, Augsburg danke ich für die kooperative und
freundliche Unterstützung bei den Versuchen zur Feinvermahlung und trockentechnischen
Fraktionierung der Leguminosen.
Der liebste Dank gilt meiner kleinen Familie.
Katrin, ich danke dir für all das Verständnis, die Geduld und die Unterstützung nicht nur während der
Anfertigung dieser Arbeit. Jette, du bist das unglaublich süßeste Wesen und unser kleiner
Sonnenschein.
Abstract V
Abstract
Manufacture and characterization of protein products from smooth peas and their potential
to form protein matrices with a high lipid content in fish feed for salmonids
The increased use of alternative protein raw materials in fish feed is a prerequisite for further growth
of the aquaculture industry. The farming of salmon is the most important sector of this industry. Due
to the carnivorous diet of salmon, their digestion system is adapted to the intake of very protein-rich
and fat-rich food from their natural environment. Fish feed for salmon must therefore contain as high
as possible amounts of these components. An alternative source of protein for salmon fish feed could
be protein from leguminous plants. However, the total amount of such protein-rich seeds or press-
cake that could be digested by fish would be much less than the respective part of fishmeal.
The aim of this work was to evaluate fractionation processes for round peas and use the protein-rich
fraction to manufacture fish feed for salmon. Both dry and wet fractionation processes were
considered. The processing of round peas also produced co-products, in addition to the protein-rich
fraction. The composition and key techno-functional properties of all fractions were measured in order
to determine their potential uses both in food and feed applications. Some of the protein isolates and
the pea protein flour manufactured using dry methods were shown to have excellent specific techno-
functional properties, like desired also for food applications.
Adjustment of the composition by dry means via single-step fine milling and ultrafine sizing meant
that it was possible to manufacture pea protein flour (PPF) having a protein content of up to 60
percent in the dry mass. This is particularly suitable for salmon fish feed from an economical and
environmental point of view. The effect of using PPF in the manufacturing process for fish feed pellets
was then studied, along with the properties of the resulting pellets. A 50 percent substitution of
fishmeal by PPF resulted in lower expansion and lower pellet hardness, and resulted in an increase in
the nozzle pressure for the same product properties.
Due to the very good emulsifying properties of the PPF it was possible to use a cold extrusion process
to manufacture stable salmon fish feed pellets with a high fat content, without subsequent coating
with oil being necessary. On a laboratory scale, fish feed pellets with a fat content of up to 35 percent
were produced. This process hence opens up new opportunities for simplifying the existing
manufacturing process by obviating the need for vacuum-coating, for reducing oxidation processes in
the feed pellets during storage, and for new products and applications.
Inhaltsverzeichnis VI
Inhaltsverzeichnis
1 EINLEITUNG UND ZIELSETZUNG 1
2 STAND DES WISSENS 6
2.1 FUTTERMITTEL FÜR SALMONIDEN 6
2.1.1 Zusammensetzung der Futtermittel und ernährungsphysiologische Eigenschaften
ausgewählter Inhaltsstoffe 6
2.1.2 Alternative Rohstoffe zur Substitution von Fischmehl und -öl in Futtermitteln für Salmoniden 8
2.1.3 Herstellungsverfahren und Eigenschaften der Futtermittel 11
2.2 BEDEUTUNG VON KÖRNERLEGUMINOSEN ALS FUTTERMITTEL IN EUROPA 13
2.2.1 Herkunft und Bedeutung ausgewählter proteinreicher, pflanzlicher Rohstoffe in Europa 14
2.2.2 Taxonomie, Anbau und Verwendung von Erbsen in Europa 15
2.3 PALERBSEN ALS ALTERNATIVER ROHSTOFF MIT HOHEM POTENTIAL FÜR DIE LEBENS- UND FUTTERMITTELHERSTELLUNG 16
2.3.1 Morphologie und Zusammensetzung des Palerbsenkorns 16
2.3.2 Struktur, Zusammensetzung und Techno-Funktionalität der Hauptinhaltsstoffe der Palerbse 17
2.3.2.1 Palerbsenstärke 17
2.3.2.2 Palerbsenprotein 19
2.3.2.3 Äußere Erbsenfaser 27
2.3.2.4 Innere Erbsenfaser 28
2.3.2.5 Erbsenlipide 29
2.3.3 Ernährungsphysiologische Eigenschaften der Erbseninhaltsstoffe 29
2.4 VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON PROTEINPRODUKTEN AUS PALERBSEN 30
2.4.1 Trockentechnische Fraktionierung 30
2.4.2 Nasstechnische Fraktionierung 32
2.5 VERFAHREN ZUM EINBRINGEN EINES HOHEN LIPIDANTEILS IN EXTRUDATE WÄHREND DES EXTRUSIONSPROZESSES 34
3 MATERIAL UND METHODEN 38
3.1 ROHSTOFFE 38
3.2 SCHÄLEN UND FEINVERMAHLEN DER SAATEN 39
3.3 HERSTELLUNG PROTEINREICHER LEGUMINOSENMEHLE DURCH WINDSICHTVERFAHREN 40
3.3.1 Versuche im kleintechnischen Maßstab 40
3.3.2 Versuche im technischen Maßstab 40
3.4 HERSTELLUNG VON ERBSENPROTEINISOLATEN DURCH NASSTECHNISCHE FRAKTIONIERUNGSVERFAHREN 40
3.4.1 Herstellung von Erbsenproteinisolat durch Fällung im isoelektrischen Bereich (EPI pI) 41
Inhaltsverzeichnis VII
3.4.2 Herstellung von Erbsenproteinisolat durch Ultrafiltration (EPI UF) 41
3.4.3 Herstellung von Erbsenproteinisolat durch thermische Fällung (EPI TF) 42
3.5 EXTRUSIONS- UND COATINGVERSUCHE 43
3.5.1 Extrusionsversuche im kleintechnischen Maßstab 43
3.5.2 Extrusionsversuche im technischen Maßstab 45
3.5.3 Versuche zum Vakuum-Coaten 47
3.5.4 Herstellung von O/W-Emulsionen 47
3.5.5 Statistische Versuchspläne und Signifikanztests 48
3.6 ANALYSEMETHODEN 49
3.6.1 Bestimmung des Gehalts ausgewählter Inhaltsstoffe sowie der physiko-chemischen
Eigenschaften einzelner Proben 49
3.6.1.1 Wassergehalt 49
3.6.1.2 Proteingehalt 49
3.6.1.3 Protein-Zusammensetzung (Gelelektrophorese) 49
3.6.1.4 Stärkegehalt 50
3.6.1.5 Lipidgehalt 50
3.6.1.6 Mineralstoffgehalt 50
3.6.1.7 α-Galactosidgehalt 50
3.6.1.8 Phytinsäuregehalt 51
3.6.1.9 Trypsininhibierende Aktivität 51
3.6.1.10 In vitro-Stärkeverdaubarkeit 51
3.6.1.11 Proteinlöslichkeit 51
3.6.1.12 Aminosäurenzusammensetzung 52
3.6.1.13 Proteindenaturierung (Differential Scanning Calorimetry) 52
3.6.2 Optische Analysen 52
3.6.2.1 Photographie 52
3.6.2.2 Lichtmikroskopie 52
3.6.2.3 Rasterelektronenmikroskopie 53
3.6.3 Bestimmung der Partikel- und Öltröpfchengrößenverteilung 53
3.6.4 Bestimmung techno-funktioneller Eigenschaften 53
3.6.4.1 Wasserbindekapazität 54
3.6.4.2 Fettbindekapazität 54
3.6.4.3 Gelierende Eigenschaften 54
3.6.4.4 Emulgierende Eigenschaften 55
3.6.4.5 Schäumende Eigenschaften 56
3.6.4.6 Viskose Eigenschaften 57
3.6.5 Bestimmung der Extrudateigenschaften 58
Inhaltsverzeichnis VIII
3.6.5.1 Durchmesser und Flächenexpansion der Pellets 58
3.6.5.2 Dichte und freies Porenvolumen 58
3.6.5.3 Sinkgeschwindigkeit 59
3.6.5.4 Abrieb 59
3.6.5.5 Spezifische Pellethärte 59
3.6.5.6 Fettabgabe 60
3.6.5.7 Wasserstabilität 60
4 ERGEBNISSE UND DISKUSSION 61
4.1 FRAKTIONIERUNG VON PALERBSEN SOWIE CHARAKTERISIERUNG AUSGEWÄHLTER PRODUKTE 61
4.1.1 Schälen und Feinvermahlen der Saaten 62
4.1.2 Herstellung proteinreicher Palerbsenmehle durch trockentechnische
Inhaltsstoffverschiebung 63
4.1.2.1 Inhaltsstoffverschiebung von Palerbsenmehl im Labormaßstab 64
4.1.2.2 Inhaltsstoffverschiebung von Palerbsenmehl im Pilotmaßstab 67
4.1.2.3 Inhaltsstoffverschiebung von Ackerbohnen- und Lupinenmehlen 69
4.1.3 Herstellung von Palerbsenproteinisolaten durch nasstechnische Fraktionierung 72
4.1.3.1 Herstellung von Proteinisolaten durch Fällung am isoelektrischen Punkt 73
4.1.3.2 Herstellung von Proteinisolaten durch Ultra-Diafiltration 78
4.1.3.3 Herstellung von Proteinisolaten durch thermische Fällung 80
4.1.4 Charakterisierung physiko-chemischer und techno-funktioneller Eigenschaften ausgewählter
Palerbsenprodukte und kommerzieller Referenzprodukte 82
4.1.4.1 Proteinreiche Produkte 82
4.1.4.2 Stärke- und faserreiche Produkte 92
4.1.5 Abschätzung der nutritiven und ökonomischen Eignung der Palerbsenproteinprodukte für
den Einsatz in Fischfuttermitteln 94
4.2 SUBSTITUTION VON FISCHMEHL DURCH PROTEINREICHES PALERBSENMEHL IN LACHSFUTTERMITTELN 98
4.2.1 Auswirkung des Kochextrusionsprozesses auf nutritive Eigenschaften von Palerbsenmehl
und Palerbsenproteinmehl 98
4.2.2 Einfluss ausgewählter Parameter des Lachsfutter-Herstellungsprozesses auf die
Pelletqualität 102
4.2.2.1 Kochextrusionsversuche 103
4.2.2.2 Vakuum-Coatingversuche 112
4.2.3 Auswirkung hoher Erbsenproteinmehlanteile in Futtermittelrezepturen auf die Pelletqualität
bei unterschiedlichen Stärke- und Ölgehalten 116
4.3 HERSTELLUNG FETTREICHER FISCHFUTTERPELLETS IN EINEM KALTEXTRUSIONSPROZESS DURCH STABILISIEREN DER ÖLTRÖPFCHEN IN PROTEINMEMBRANEN 124
4.3.1 Vorüberlegungen zum Prozess 124
4.3.2 Herstellung von Emulsionen 129
Inhaltsverzeichnis IX
4.3.2.1 Natriumkaseinat-Emulsionen 129
4.3.2.2 Erbsenproteinmehl-Emulsionen 132
4.3.3 Herstellung von Fischfutterpellets im Kaltextrusionsverfahren 140
4.3.3.1 Einfluss verschiedener gelbildender Matrixkomponenten auf die Pelleteigenschaften 140
4.3.3.2 Vergleichende Untersuchung zur Verwendung von Kasein- und EPM-Emulsionen als
Rezepturkomponente 146
4.3.3.3 Optimierung der Pelletmatrix durch Kombination von Quellstärke und Weizenvitalgluten
sowie Variation des Emulsionsanteils 149
4.3.3.4 Auswirkungen des Einbringens der Ölphase in emulgierter oder freier Form 155
5 ZUSAMMENFASSUNG 161
6 LITERATURVERZEICHNIS 171
7 ANHANG 186
Einheiten und Abkürzungen X
Verzeichnis der verwendeten Symbole und Abkürzungen
Symbole
Symbol Bezeichnung Einheit
dTG Partikeldurchmesser der Trenngrenze µm
d3/2 Sauterdurchmesser µm
d97 Oberkorngröße, 97 Prozent der Partikel sind
kleiner als der angegebene Wert µm
dv 0,1/ 0,5/ 0,9 10%-/ 50%-/ 90%-Quantil des Partikeldurchmessers,
volumenbezogen µm
D Länge-Durchmesserverhältnis,
spezifische Länge der Extruderschnecke mm/mm
FW Widerstandskraft N
FZ Zentrifugalkraft N
g Erdbeschleunigung g/m²
G’ Elastizitätsmodul Pa
G’’ Verlustmodul Pa
m Masse mg, g, kg, t
p Druck mbar, bar
t Stunde, Minute, Sekunde h, min, s
vr Geschwindigkeit der radialen Anströmung m/s
vU Umfangsgeschwindigkeit m/s
V Volumen mL, L, m³
Viskosität Pa*s
q3 / Q3 relatives / summiertes Quantil, volumenbezogen 1/100
Abkürzungen
AACC American Association of Cereal Chemists
ANF Antinutritive Faktoren
AOAC Association of Official Analytical Chemists
AS Aminosäure
DDGS Trockenschlempe, engl. distiller’s dried grains with solubles
DGF Deutsche Gesellschaft für Fettforschung
DHA Docosahexaensäure
Einheiten und Abkürzungen XI
DIN Deutsches Institut für Normung
DSC Dynamische Differenzkalorimetrie, engl. differential scanning calorimetry
EC Emulgierkapazität, engl. emulsifying capacity
EN europäische Norm
EPA Eicosapentaensäure
EPI pI Erbsenproteinisolat, hergestellt durch Fällung am isoelektrischen Punkt
EPI TF Erbsenproteinisolat, hergestellt durch thermische Fällung
EPI UF Erbsenproteinisolat, hergestellt durch Ultra-Diafiltration
EPM Erbsenproteinmehl
ES Emulgierstabilität, engl. emulsifying stability
ESM Erbsenstärkemehl
et al. und andere, lat. et alii
EU 25 Die Europäische Union mit 25 Mitgliedsstaaten (Mai 2004 - Januar 2007)
FAO Food and Agriculture Organisation of the United Nations
FBC Fettbindekapazität, engl. fat binding capacity
FEI Flächenexpansionsindex
FF Feinfraktion
FM Fischmehl
HDH Hochdruckhomogenisierung
ISO International Organization for Standardization
LCPUFA langkettige, mehrfach ungesättigte Fettsäuren, engl. long chain
polyunsaturated fatty acid
NaKas Natriumkaseinat
n.a. nicht analysiert
O/W-Emulsion Öl-in-Wasser-Emulsion
OSA-Stärke Octenyl-Succinicanhydrid-Stärke
PA 1 / PA 2 Erbsenalbuminfraktion 1 / 2, engl. pea albumin
s:l-Verhältnis fest:flüssig-Verhältnis, engl. solid:liquid
SDS-PAGE Sodium-Dodecylsulfate-Polyacrylamid-Gel-Elektrophorese
SME Spezifische mechanische Energieeinleitung
SSA spezifische Partikel- und Öltröpfchenoberfläche, engl. specific surface area
TS Trockensubstanz
WBC Wasserbindekapazität, engl. water binding capacity
z.T. zum Teil
Einleitung und Zielsetzung 1
1 Einleitung und Zielsetzung
Die Produktion von Fischen, Krebsen und Weichtieren in Aquakulturen gehört in den letzten 20 Jahren
mit jährlichen Steigerungsraten von 8-10 Prozent zu den weltweit am schnellsten wachsenden
Sektoren der Agrarwirtschaft [1]. Im Jahr 2009 wurden fast 40 Prozent der gesamten Fischerei-
produkte (56 Mio. t) unter kontrollierten Aufzuchtbedingungen produziert, während der weltweite
Fischfang mit etwa 90 Mio. t/a offenbar eine Obergrenze der nachhaltigen Befischung erreicht hat
(Abb. 1) [2]. Aquakulturen ermöglichen somit die Sicherstellung der Versorgung der stetig
wachsenden Weltbevölkerung mit Fischereiprodukten. Der durchschnittliche Konsum beträgt heute
nach Angaben der FAO 17 kg / Person, Tendenz steigend [3].
[Mio. t]
[Mio. t]
* exkl. Wasserpflanzen
0
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Jahr
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Fangmenge Welt
Aquakultur Welt*
Aquakultur Europa*
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* exkl. Wasserpflanzen
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Fangmenge Welt
Aquakultur Welt*
Aquakultur Europa*
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Jahr
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Abb. 1: Entwicklung der Fangmengen sowie der Produktion in Aquakulturen seit 1950 [2].
In Europa wird die Aquakultur durch wenige Tierarten geprägt (Abb. 2). Die Lachsproduktion in den
Fjorden Norwegens und Schottlands stellt dabei mit 1.064.000 t/a (Jahr 2009) den weitaus größten
Anteil. Hinzu kommen die Zucht von Regenbogenforellen, Karpfen und Barben sowie die Produktion
von Muscheln, Brassen und Wolfsbarschen in Mittel- und Südeuropa. Futtermittel für Salmoniden wie
Lachse oder Forellen sind somit die bei weitem wichtigsten Fischfuttermittel in Europa. Die Muschel-
produktion geschieht ohne direkte Zufütterung [2].
Salmoniden ernähren sich karnivor von Fischen und anderen Wassertieren. Die Verdauungssysteme
dieser Fischarten sind der Aufnahme und dem Abbau protein- und lipidreicher Stoffe aus den
natürlichen Nahrungsquellen angepasst, Kohlenhydrate können deshalb nur sehr eingeschränkt
verdaut werden. Die intensive Haltung der Fische in Aquakulturen erfordert aus hygienischen,
ökologischen und ökonomischen Gründen, dass möglichst geringe Mengen organischer Stoffwechsel-
und ungenutzter Futtermittelprodukte in die Gewässer gelangen. Daraus ergeben sich besondere
Einleitung und Zielsetzung 2
nutritive und physikalische Anforderungen an die Futtermittelherstellung. In Europa haben sich für die
Salmonidenzucht sogenannte Hochenergiefuttermittel in Form von Pellets mit Proteingehalten von
40-50 Prozent und Fettgehalten von 20-35 Prozent durchgesetzt. Diese Futtermittel ermöglichen sehr
hohe Umsetzungsraten von etwa 0,8-1,4 kg Futtermittel je Kilogramm Fisch-Lebendgewicht. Dadurch
wird die Ausscheidung organischer Stoffe stark reduziert [4-6]. Zur Minimierung des Verlusts an
ungenutztem Futtermittel, müssen die Futtermittelpellets eine hohe Abriebfestigkeit bei Lagerung und
Transport, eine ausreichende Stabilität im Wasser sowie eine definierte Größe und Sink-
geschwindigkeit besitzen. Zur Herstellung entsprechender Futtermittelpellets haben sich vor allem
Kochextrusionsverfahren mit anschließendem Überziehen (Coaten) der Pellets mit Fett bewährt [7, 8].
Europäische Aquakulturwirtschaft [2009]
Regenbogenforelle
11,5%
Muscheln und sonstige
Mollusken 26,1%
Atlantischer Lachs
42,8%
Karpfen/Barben
8,6%
Wolfsbarsch 2,4%Goldbrasse 3,9%
sonstige 4,7%
Europäische Aquakulturwirtschaft [2009]
Regenbogenforelle
11,5%
Muscheln und sonstige
Mollusken 26,1%
Atlantischer Lachs
42,8%
Karpfen/Barben
8,6%
Wolfsbarsch 2,4%Goldbrasse 3,9%
sonstige 4,7%
Abb. 2: Anteil von Mollusken und ausgewählter Fischarten an der europäischen Aquakulturwirtschaft (2009) [2].
Fischmehle und –öle sind aufgrund der großen Ähnlichkeit zur natürlichen Nahrungsquelle der
Salmoniden herausragende Rezepturbestandteile entsprechender Futtermittel. Fischmehle zeichnet ein
hoher Proteingehalt von über 65 Prozent bei nahezu optimaler Aminosäurenzusammensetzung, ein
hoher Fettgehalt mit großen Anteilen essentieller langkettiger, mehrfach ungesättigter Fettsäuren
(LCPUFAs), eine geeignete Mineralstoffzusammensetzung sowie eine hohe Verdaubarkeit aus [9]. Die
jährliche Produktion von Fischmehl und –öl aus dafür gefangenen Schwarmfischen, Beifang sowie
Abfällen der Fischverarbeitung hat mit 5,5-6,5 Mio. t respektive 0,9-1,1 Mio. t (Zeitraum 2003-2008)
bei stagnierenden weltweiten Fangmengen eine zumindest vorläufige Obergrenze erreicht [2].
Fischmehl und –öl sind durch die ständig zunehmende Nachfrage der Futtermittelindustrie nach diesen
Rohstoffen zur Herstellung von Fischfutter sowie in geringem Anteil Geflügel- und Ferkelaufzucht-
futter zu einer teuren und begrenzt verfügbaren Rezepturkomponente geworden (Abb. 3) [2, 10]. Die
Einleitung und Zielsetzung 3
gezielte Befischung der Meere zur Herstellung von Fischmehl und –öl führt zudem dazu, dass weitere
Fischarten dem Ökosystem entzogen werden und damit die Überfischung der Weltmeere voran-
getrieben wird. Somit ergibt sich aus ökologischen und ökonomischen Gründen die Notwendigkeit,
diese Futtermittelkomponenten durch geeignete pflanzliche Produkte zumindest teilweise zu ersetzen,
um die Aquakultur, insbesondere die karnivorer Fischarten, nachhaltig zu gestalten [3, 11-14].
Jahr
[Mio.t] [EUR/t]
*)Börse Hamburg
0,0
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3,0
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1975 1980 1985 1990 1995 2000 2005 2010
Pro
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Bö
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no
tier
un
g*)
Produktion Fischöl
Produktion Fischmehl
Börsennotierung Fischmehl*)
Jahr
[Mio.t] [EUR/t]
*)Börse Hamburg
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
9,0
1975 1980 1985 1990 1995 2000 2005 2010
Pro
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g*)
Produktion Fischöl
Produktion Fischmehl
Börsennotierung Fischmehl*)
Produktion Fischöl
Produktion Fischmehl
Börsennotierung Fischmehl*)
Abb. 3: Entwicklung der Fischmehl- und Fischölproduktion sowie des Marktpreises für Fischmehl.
Pflanzliche Rohstoffe als Substitute für Fischmehl sollten einen hohen Proteingehalt mit einer für die
Fischfütterung günstigen Aminosäurenzusammensetzung, einen möglichst geringen Gehalt
antinutritiv wirkender Inhaltsstoffe, geeignete techno-funktionelle Eigenschaften im Verarbeitungs-
prozess, einen günstigen Preis sowie eine gute Verfügbarkeit aufweisen. Die größte Verbreitung als
Fischmehlsubstitut in Futtermitteln für Salmoniden hat momentan Sojaextraktionsschrot, weil es die
vorgenannten Anforderungen am ehesten erfüllt. Darüber hinaus werden auch beispielsweise
vollfettes Sojamehl, Sonnenblumen- und Rapsexpeller, Weizen- und Maisgluten sowie Lupinenmehl
verwendet. Allerdings ist der Einsatz der einzelnen Rohstoffe aufgrund ihrer nutritiven Eigenschaften
oder ihrer Marktpreise meist auf Rezepturanteile von 10-25 Prozent beschränkt [9, 15-17].
Soja und Sojaprodukte zeichnen sich durch einen für Körnerleguminosen charakteristischen, hohen
Gehalt an hochwertigem, lysinreichem Protein aus. Während Soja und Sojaextraktionsschrote in
großen Mengen nach Europa importiert werden, um als Futtermittel oder zur Futter- und
Lebensmittelherstellung zu dienen, werden die in Europa vorwiegend als Körnerleguminosen
angebauten Palerbsen, Ackerbohnen und Lupinen für die Herstellung hochwertiger Futtermittel oder
auch Lebensmittel verhältnismäßig wenig eingesetzt, obgleich sie dazu wegen ihrer spezifischen
Zusammensetzung ebenso geeignet sein können [18].
Einleitung und Zielsetzung 4
Gegenstand der vorliegenden Dissertation waren deshalb Untersuchungen zur Eignung dieser
Körnerleguminosen als proteinreiche Rezepturkomponente in Futtermitteln für Salmoniden mit dem
Ziel, die Marktposition der in Europa produzierten Körnerleguminosen zu stärken. Auszüge diese
Promotionsvorhabens bildeten wesentliche Aspekte des von der europäischen Union geförderten
Forschungsprojekts „Grain Legumes Integrated Project - New strategies to improve grain legumes for
food and feed“ (FP6-2002-FOOD-1-506223) [19]. Im Hinblick auf die spezielle Aufgabenstellung der
Dissertation ergaben sich zusätzliche Untersuchungen zu spezifischen techno-funktionellen
Eigenschaften einzelner Leguminosenfraktionen. Anhand dieser Untersuchungen sollte aufgezeigt
werden, ob durch Ausnutzung spezifischer Eigenschaften Futtermittel für Salmoniden in einem
neuartigen Herstellungsverfahren aus solchen Rohstoffen hergestellt werden können. Aus der
Aufgabenstellung ergaben sich drei Aufgabenbereiche, die aufeinanderfolgend abgearbeitet wurden.
Im ersten Aufgabenbereich wurden die Herstellung proteinreicher Produkte aus Palerbsen und deren
nutritiver und techno-funktioneller Eigenschaften für den Einsatz in Lachs-Futtermitteln mittels
trocken- und nasstechnischer Verfahren untersucht. Erbsen enthalten im Vergleich zu Fischmehl oder
anderen proteinreichen pflanzlichen Rohstoffen, wie Ölschroten oder Weizengluten, einen geringeren
Proteingehalt von etwa 23 Prozent. Damit dieser Rohstoff als alternative, pflanzliche Proteinquelle in
Fischfuttermittel verwendet werden kann, war es daher erforderlich, aus dem Rohstoff proteinreiche
Fraktionen mit Hilfe geeigneter trocken- oder nasstechnischer Verfahren herzustellen. Diese Verfahren
mussten mit Blick auf eine wirtschaftliche Umsetzbarkeit vergleichend bewertet werden. Die
Bewertung musste eine Charakterisierung der Proteinprodukte und ausgewählter Koppelprodukte
(stärkereiches Mehl, Stärke und Faserprodukte) hinsichtlich ihrer nutritiven und techno-funktionellen
Eigenschaften einschließen, um so zu einer groben Abschätzung der Produktkosten für das
Futtermittel zu gelangen. Dazu ist anzumerken, dass der erzielbare Marktpreis für die Koppelprodukte,
sei es als Rohstoff für die Lebensmittel- oder Futtermittelherstellung, ebenso wie der für das
Proteinprodukt, hier für ein Salmonidenfuttermittel, von seinen jeweils dafür geeigneten Eigenschaften
abhängt. Ergänzend wurden Untersuchungen zur trockentechnischen Fraktionierung von Ackerbohne
und blauer Süßlupine (Lupinus angustifolius L.) zur Herstellung proteinreicher Mehle sowie zu deren
nutritiven Eigenschaften durchgeführt.
Im zweiten Aufgabenbereich wurde der Einfluss des partiellen Austausches von Fischmehl mit
proteinreichem Erbsenmehl auf den Herstellungsprozess und die Eigenschaften von Lachs-
futtermittelextrudaten untersucht. An Fischfutterpellets werden besonders hohe Ansprüche an
Stabilität, gleichmäßige Größe sowie definiertes Sinkverhalten gestellt. Hinzu kommen Anforderungen
an besonders hohe Protein- und Fettgehalte, wobei der Einbettung des Öls in die Matrix der Pellets
eine besondere Rolle zukommt. Zur Herstellung solcher Pellets haben sich Kochextruder bewährt.
Zweiwellen-Kochextruder ermöglichen ein homogenes Vermischen der Komponenten zu einer
Einleitung und Zielsetzung 5
kompaktierten Masse, die durch Düsen ausgeformt und zu definiert expandierten Strukturen verfestigt
werden können. Eine gleichmäßig feinstrukturierte Extrudatstruktur ist die Voraussetzung für das
anschließende Einbringen hoher Ölmengen in die Pellets im Vakuum-Coatingprozess. In Hinblick auf
die Applikation proteinreichen Erbsenmehls beim Austausch von Fischmehl in Lachsfuttermitteln
wurde daher sowohl der Einfluss der veränderten Rezepturzusammensetzung als auch der Einfluss
ausgewählter Prozessparameter auf die Extrudateigenschaften untersucht. Dadurch wurde geprüft, in
wie weit durch Wahl veränderter Prozessparameter beim Extrusions- und Vakuum-Coatingprozess die
gewünschten Qualitätsmerkmale der Endprodukte erhalten werden können. Zusätzlich wurden
Auswirkungen eines niedrigen Stärkeanteils sowie hohen Ölanteils in der Rezeptur während der
Extrusion untersucht.
Im dritten Aufgabenbereich wurden grundlegende Untersuchungen zu einem neuartigen
Herstellungsverfahren für Fischfutterpellets durch Kaltextrusion unter Ausnutzung spezifischer, techno-
funktioneller Eigenschaften (Emulgiervermögen) der Erbsenproteinprodukte durchgeführt. In Koch-
extrusionsverfahren führen Fettgehalte von mehr als 5-8 Prozent zu einer deutlichen Beeinträchtigung
der Expansion und Stabilität von stärkebasierten, direkt expandierten Extrudaten [8, 20]. So gibt Rokey
[8] den maximalen Fettgehalt für die Herstellung von stabilen Extrudaten mit 22 Prozent an. Van
Lengerich et al. [21] und Walther [22] zeigten, dass die weitgehend zerstörungsfreie Einarbeitung
emulgierter, membranstabilisierter Fetttröpfchen in plastifizierte Matrizes durch Kaltextrusions-
verfahren möglich ist und somit sehr fettreiche Pellets hergestellt werden können. Durch die
Einkapselung des Fettes innerhalb einer Membran verringern sich die Wechselwirkungen des Fettes
mit der Matrix, wodurch die destabilisierende Wirkung auf das Extrudat stark verringert wird. Native
Erbsenproteine besitzen gute emulgierende Eigenschaften und sind daher prinzipiell zur Stabilisierung
der Fetttröpfchen geeignet. Es wurde deshalb untersucht, ob und unter welchen Bedingungen ein
Kaltextrusionsverfahren auch zur Herstellung von Fischfutter für Salmoniden anwendbar ist.
Stand des Wissens 6
2 Stand des Wissens
2.1 Futtermittel für Salmoniden
Im Folgenden werden nutritive und physikalische Anforderungen an Futtermittel für Salmoniden
erläutert, die Eignung und Bedeutung ausgewählter Rohstoffe diskutiert sowie das gängige
Herstellungsverfahren dargestellt.
2.1.1 Zusammensetzung der Futtermittel und ernährungsphysiologische Eigenschaften
ausgewählter Inhaltsstoffe
Für die Salmonidenproduktion in Aquakulturen haben sich besonders fett- und proteinreiche
Hochenergiefuttermittel durchgesetzt. Diese führen aufgrund ihres hohen umsetzbaren Energie-
gehaltes zu geringem Futteraufwand bei hohen Zuwachsraten sowie geringen Ausscheidungsmengen
organischer und anorganischer Stoffe und damit zu verhältnismäßig moderater Gewässerbelastung. In
Tabelle 1 sind typische Anteile der wichtigsten Inhaltsstoffe von Mastfuttermitteln für Lachse und
Forellen zusammengestellt [4, 6, 23].
Tab. 1: Typische Zusammensetzung von Lachs- und Forellenmastfutter [4, 6, 23]
Inhaltsstoff / Nahrungsenergie Atlantischer Lachs (Salmo salar L.)
Regenbogenforelle (Oncorhynchus mykiss)
Protein [% TS] 46-47 39-48
Fett [% TS] 26-30 17-24
Stärke [% TS] 13 19-25
Phosphor [% TS] 0,9 0,9
Astaxanthin / Canthaxanthin [mg/kg] 70 50
Umsetzbare Energie [MJ/kg] 23 20-23
Der hohe Proteinanteil im Fischfutter beruht auf der guten Verdaubarkeit und damit effizienten
Ausnutzung der Proteine zur Energiegewinnung sowie dem Bedarf an Aminosäuren zum Aufbau der
Körpermasse. Limitierende essentielle Aminosäuren im Futtermittel sind vor allem Lysin und Methionin.
Der Proteinanteil wird nach oben begrenzt durch die relativ hohen Kosten für proteinreiche Rohstoffe
sowie durch die mit dem Proteinstoffwechsel verbundene Gewässerbelastung mit Stickstoff-
verbindungen. Stickstoff wird dabei überwiegend als Ammoniumverbindung (NH4+) und zu einem
kleineren Anteil als Harnstoff ausgeschieden [5, 24-26].
Zur Energieanreicherung der Fischfuttermittel werden Rezepturen mit sehr hohen Lipidgehalten
gewählt. Während bei Umgebungstemperatur fest vorliegende Fette nur begrenzt von Salmoniden
verwertet werden können, besitzen flüssige Öle mit hohen Anteilen einfach und mehrfach
Stand des Wissens 7
ungesättigter Fettsäuren eine sehr hohe Verdaubarkeit. Mit steigendem Ölanteil im Futtermittel
werden dabei die absolut verfütterten Protein- und Kohlenhydratmengen deutlich reduziert. Dies führt
gleichzeitig zur verbesserten Verdaubarkeit dieser Inhaltsstoffe, damit insgesamt geringerem Futter-
aufwand und somit reduzierter Gewässerbelastung [6, 23]. Aus ernährungsphysiologischer Sicht ist ein
Mindestgehalt essentieller Fettsäuren von etwa 1-3 Prozent bezogen auf die Futterration erforderlich.
Dies sind insbesondere Linolensäure (18:3 -3) bei Forellen sowie Eicosapentaensäure (EPA) (20:5 -3)
und Docosahexaensäure (DHA) (22:6 -3) bei Lachsen [5, 27, 28]. Über die Zusammensetzung der
Fettsäuren im Futtermittel lässt sich die Fettqualität im Fisch gezielt beeinflussen und damit der für die
menschliche Ernährung besonders wertvolle Anteil an LCPUFAs. Um einen möglichst hohen LCPUFA-
Gehalt im Fischfleisch zu gewährleisten, muss besonders in der letzten Mastperiode ein Futtermittel
mit hohem Fischölgehalt gewählt werden [29, 30]. Die hohen Anteile mehrfach ungesättigter
Fettsäuren machen Fischfuttermittel besonders anfällig für Fettoxidationsvorgänge, was zu
abnehmender Futtermittelakzeptanz und sinkender Wachstumsrate führt [31].
Kohlenhydrate dienen als Bindemittel bei der Futterpelletierung und werden darüber hinaus aufgrund
ihrer vergleichsweise niedrigen Rohstoffkosten auch als Energiekomponente in Futtermittel für
Salmoniden eingesetzt. Durch den sehr geringen Gehalt an Kohlenhydraten in den natürlichen
Nahrungsquellen der sich karnivor ernährenden Salmoniden sind die Verdauungsorgane allerdings nur
zur eingeschränkten Nutzung dieses Energieträgers fähig [5, 32, 33]. Die Verdaubarkeit der Kohlen-
hydrate nimmt mit zunehmendem Anteil im Futtermittel sowie zunehmender Größe und Komplexität
der Moleküle ab. Native Stärken weisen bei Forellen je nach Herkunft eine Verdaubarkeit von 5-
50 Prozent und Hemizellulosen, Chitin und Rohfaser eine Verdaubarkeit von nur wenigen
Prozentpunkten auf. Die Verdaubarkeit nativer Stärke kann durch hydrothermisches Aufschließen
deutlich erhöht werden, so dass sich in kochextrudierten Futterpellets Stärkegehalte von etwa
13 Prozent für Lachse und etwa 20-25 Prozent für Forellen bewährt haben. Unverdauliche
Kohlenhydrate nehmen sowohl Einfluss auf die Verweildauer als auch die Viskosität der Nahrung im
Verdauungstrakt und führen etwa ab Anteilen größer 8 Prozent zu einer deutlich reduzierten Verdau-
barkeit des Futtermittels. Daneben tragen sie direkt zur Belastung der Gewässer mit organischem
Material bei [5, 6, 23, 32-35]. Einzelne, beim Abbau pflanzlicher Kohlenhydrate entstehende Mono-
saccharide wie Galaktose und Xylose, werden von Salmoniden nicht toleriert. Deren Anwesenheit im
Futtermittel verringert die Wachstumsrate und verschlechtert den Gesundheitsstand [32].
Bei Lachsfleisch stellt die charakteristische Rotfärbung eines der wichtigsten visuellen
Qualitätsmerkmale dar. Diese Färbung beruht auf der während des gesamten Wachstums
stattfindenden Einlagerung von Astaxanthin und Canthaxanthin sowie geringer Mengen weiterer
Carotinoide in das Muskelgewebe. Astaxanthin und Canthaxanthin stammen aus den Schalen von
Stand des Wissens 8
Krustazeen und können von Salmoniden nicht selbst synthetisiert werden. Ihre Verdaubarkeit liegt bei
etwa 30-50 Prozent, beziehungsweise bei einer Einlagerungsrate im Muskelfleisch von etwa
10 Prozent [36-39]. Sie ist damit wesentlich höher als bei anderen Carotenoiden. Lachsfutter-
rezepturen werden üblicherweise 50-100 mg/kg synthetisch hergestelltes Astaxanthin und
Canthaxanthin zugesetzt. Die Zugabe macht aufgrund des hohen Preises dieser Substanzen bis zu
etwa 20 Prozent der gesamten Rohstoffkosten des Futtermittels aus [40]. Carotinoide sind empfindlich
gegenüber Hitze- und Lichteinwirkung und werden daher beim Herstellungsprozess und mit
zunehmender Lagerdauer teilweise abgebaut [36-40].
Als weitere Bestandteile werden Futtermittelrezepturen in sehr geringen Mengen Vitamin- und
Mineralstoffmischungen sowie, falls erforderlich, einzelne Aminosäuren zugesetzt, um die
Gesunderhaltung und damit ein rasches Wachstum der Fische zu gewährleisten. Antioxidantien, wie
Tocopherole, Ascorbinsäure oder synthetische Stoffe, verlängern die Haltbarkeit der Futtermittel,
indem sie den Verderb der oxidationsempfindlichen LCPUFAs verzögern. Aus technologischen
Gründen werden insbesondere bei niedrigen Stärkegehalten verschiedene Bindemittel wie Bentonite,
Lignosulfonate, Hemizellulose, Methylzellulose, Alginate oder Futtermittel wie Molke, Weizengluten
oder Melassen zur Pelletstabilisierung eingesetzt [4, 9, 41].
2.1.2 Alternative Rohstoffe zur Substitution von Fischmehl und -öl in Futtermitteln für
Salmoniden
Die Produktion von Fischmehl bietet nur noch ein begrenztes Wachstumspotential. Aus den einleitend
dargestellten ökologischen und ökonomischen Gründen rückten daher in den letzten Jahren
Untersuchungen zur Eignung alternativer Rohstoffquellen zur Substitution von Fischmehl und –öl für
Fischfuttermittel in den Fokus wissenschaftlicher Untersuchungen. Aus nutritiven Gründen kommen
dabei für karnivore Fischarten besonders proteinreiche pflanzliche und tierische Produkte sowie
pflanzliche Öle in Betracht [9, 42].
Fischmehl zeichnet sich sowohl durch einen hohen Proteingehalt, eine nahezu optimale
Aminosäurenzusammensetzung, eine sehr gute Futterakzeptanz als auch eine hohe Protein-
verdaubarkeit bei der Fütterung aus. Ähnlich hohe Anforderungen an die Proteinqualität erfüllen
Krustazeen, arktischer und antarktischer Krill und sonstiger Makrozooplankton. Diese Rohstoffe
zeichnen sich zusätzlich durch einen hohen Astaxanthin- und LCPUFA-Gehalt aus [43, 44]. Als weitere
tierische Rohstoffquellen hochwertiger Proteinprodukte könnten Tier-, Blut- und Federmehle dienen,
deren Nutzung jedoch auf Grund gesetzlicher Bestimmungen (Verordnung (EG) Nr. 999/2001) und
sehr geringer Konsumentenakzeptanz stark eingeschränkt, beziehungsweise in Europa nicht möglich
ist. Eine weitere zukünftige Futterkomponente könnten proteinreiche Mehle aus Einzellern (bspw.
Stand des Wissens 9
Methylococcus capsulatus, Alcaligenes acidovorans, Bacillus brevis) darstellen. Die Einzellermasse kann
durch aerobe Fermentation hergestellt werden, wobei Methan als Substrat dient [45, 46].
Pflanzliche, proteinreiche Produkte erfüllen im Allgemeinen die nutritiven Anforderungen an
Fischfuttermittelkomponenten im Vergleich zu tierischen Rohstoffen deutlich schlechter. Sie besitzen
oftmals einen niedrigeren Proteingehalt, eine unausgewogene Aminosäurenzusammensetzung, einen
hohen Gehalt an komplexen, für Fische meist nur schwer nutzbaren Kohlenhydraten (Stärke, Hemi-
zellulose, Zellulose, Lignin) sowie antinutritiv wirkende Stoffe. Dem gegenüber stehen die meist gute
Verfügbarkeit, niedrige Rohstoffkosten und eine Ressourcen schonende Produktion [9, 16, 47, 48].
Entölter Sojaschrot und Sojamehl sind aufgrund ihrer Nährstoffzusammensetzung und hohen
Verfügbarkeit die bedeutendsten pflanzlichen Rezepturkomponenten. Als alternativer Rohstoff zu Soja
mit entsprechend ausgezeichneten Eigenschaften haben sich die ebenfalls zu den Körnerleguminosen
zählenden Lupinen erwiesen. Dabei begünstigen ein ähnlich hoher Protein- und Fettgehalt sowie die
gegenüber Soja niedrigeren Gehalte antinutritiv wirkender Substanzen (ANF) die Nutzung. Palerbsen
als wichtigster Vertreter stärkereicher Leguminosen tragen sowohl zum Protein- als auch zum
Stärkeanteil in Fischfutterrezepturen bei. In Rezepturen mit niedrigen Stärkeanteilen kann dadurch der
maximale Rezepturanteil begrenzt sein. Palerbsen enthalten vergleichsweise geringe ANF-Gehalte und
die Aminosäurenzusammensetzung weist einen für Leguminosen typischen hohen Lysin- und
Arginingehalt auf (vgl. Kap. 2.3) [15, 49, 50].
Entölte Schrote aus Raps-, Sonnenblumen- und Baumwollsaat enthalten mit rund 40 Prozent einen
noch ausreichend hohen Proteingehalt für die Anwendung in Futtermitteln, allerdings limitieren
relative hohe ANF- und Fasergehalte die einsetzbaren Anteile. In Folge der momentan rasch
ansteigenden Biodieselproduktion dürften deren proteinreichen Koppelprodukte ebenso wie Weizen-
und Maisgluten sowie das Distiller’s Dried Grains with Solubles (DDGS) als Koppelprodukte der
Bioethanolproduktion infolge der höheren Verfügbarkeit in den nächsten Jahren weiter stark an
Bedeutung als Futtermittelkomponente gewinnen [47, 51, 52]. In Tabelle 2 sind die wichtigsten
proteinreichen Rohstoffe aufgeführt.
In verschiedenen Fütterungsversuchen an Salmoniden zeigten pflanzliche Öle eine sehr hohe
Verdaubarkeit. Diese, und damit der mögliche Anteil am Gesamtlipidgehalt, steigt mit zunehmenden
Anteilen mehrfach ungesättigter Fettsäuren. So konnten Öle aus Lein, Sonnenblume und Raps in
Anteilen von 50-80 Prozent des Gesamtlipids in Lachsfutter eingesetzt werden, ohne dass sich ein ver-
mindertes Wachstum zeigte. Dabei ist allerdings zu beachten, dass eine Mindestmenge der im
Stand des Wissens 10
Tab. 2: Begünstigende und beschränkende Faktoren zum Einsatz bedeutender proteinreicher Rohstoffe für
Fischfuttermittel
Rohstoff begünstigende Faktoren beschränkende Faktoren
Fischmehl
[9, 42]
- optimale AS-Zusammensetzung und
Proteinverdaubarkeit
- hoher LCPUFA-Anteil
- hohe Futterakzeptanz
- etablierter Rohstoff
- abnehmende Verfügbarkeit
- zunehmend höhere Kosten
- bei Überfischung negative Auswirkungen
auf das maritime Ökosystem
- z.T. Dioxin- und Schwermetallbelastung
Arktischer &
antarktischer
Makrozooplankton
[43, 44]
- optimale AS-Zusammensetzung und
Proteinverdaubarkeit
- hoher Astaxanthingehalt
- hoher LCPUFA-Anteil
- hohe Futterakzeptanz
- hoher Mineralstoff- und Chitingehalt
- hohe Kosten
- unklare Auswirkungen auf das
Ökosystem
- z.T. hohe Belastung mit Schwermetallen
Tier-, Blut- und
Federmehle
[42]
- günstige AS-Zusammensetzung
- z.T. hohe Proteinverdaubarkeit
- stark schwankende Qualitäten
- sehr geringe Konsumentenakzeptanz
- Einsatz z.T. gesetzlich verboten
- Gefahr der Übertragung von
Krankheitserregern
- ethische Zweifel
Einzellerprotein
[45, 46]
- günstige AS-Zusammensetzung und
Proteinverdaubarkeit
- begrenzte Verfügbarkeit
- hohe Kosten
Sojaschrot / -mehl
[15, 16, 53-56]
- hohe Verfügbarkeit
- Proteingehalt bis ca. 48%.
- z.T. hohe Proteinverdaubarkeit
- hoher Anteil Lysin
- hohe ANF-Gehalte: Protease-Inhibitoren,
Phytinsäure, -Galactoside, Saponine,
antigene Proteine
Sojaproteinkonzentrat
[49, 57]
- Proteingehalt bis ca. 65%
- hohe Proteinverdaubarkeit
- hohe Kosten
Lupinenmehl
[15, 16, 49, 58, 59]
- Proteingehalt bis ca. 50%
- z.T. hohe Proteinverdaubarkeit
- hoher Anteil Lysin und Arginin
- Fettgehalt bis 15%
- geringe ANF-Gehalte
- regional begrenzte Verfügbarkeit
- höherer Fasergehalt als Soja
- ANF: Alkaloide, Saponine, Phytinsäure,
-Galactoside
Erbsen / Ackerbohne
[15, 50, 52]
- hoher Anteil Lysin und Arginin
- hoher Stärkeanteil
- geringerer Faseranteil als Soja
- geringe ANF-Gehalte
- regional begrenzte Verfügbarkeit
- ANF: Saponine, Phytinsäure,
-Galactoside, Protease-Inhibitoren,
Vicin/Convicin (Ackerbohne)
Rapsschrot
[9, 16, 50, 60]
- günstige AS-Zusammensetzung
- hohe Verfügbarkeit
- moderate Kosten
- hoher Fasergehalt
- ANF: Tannine, Saponine, Phytinsäure,
Glucosinolate, Protease-Inhibitoren
Sonnenblumenschrot
[9, 15]
- gute Verfügbarkeit
- moderate Kosten
- hoher Methioningehalt
- geringe ANF-Gehalte
- hoher Fasergehalt
- ANF: Polyphenole, Protease-Inhibitoren
Baumwollsaatschrot
[9, 47]
- regional gute Verfügbarkeit
- moderate Kosten
- relativ hoher Proteingehalt
- hoher Fasergehalt
- ANF: Polyphenole, Protease-Inhibitoren,
Gossypol, Phytinsäure
Weizen- und
Maisgluten
[16, 42, 51]
- regional gute Verfügbarkeit
- hoher Proteingehalt
- komplementäre AS-Zusammensetzung
zu Leguminosen
- schwankende Qualitäten
- geringer Lysingehalt
- relativ hohe Kosten
DDGS / Treber
[52, 61]
- komplementäre AS-Zusammensetzung
zu Leguminosen
- regional gute Verfügbarkeit
- sehr stark schwankende Qualitäten
- geringer Protein- und Lysingehalt
Stand des Wissens 11
Fischöl und Fischmehl enthaltenen essentiellen LCPUFAs EPA und DHA im Lachsfutter aus nutritiven
Gründen nicht unterschritten werden kann [28, 30, 62-65]. Als mögliche alternative Rohstoffe für
diese essentiellen LCPUFAs könnten bei entsprechender Konsumentenakzeptanz bereits in wenigen
Jahren Öle aus genetisch modifizierten Ölpflanzen zur Verfügung stehen [66]. Futtermittel mit sehr
stark reduzierten Anteilen an Fischmehl und insbesondere Fischöl können allerdings Auswirkungen auf
die sensorische Qualität des Fischs haben [67].
2.1.3 Herstellungsverfahren und Eigenschaften der Futtermittel
Für die Produktion von energiereichen Futtermitteln für Salmoniden haben sich Kochextrusions-
verfahren bewährt. Diese Verfahren ermöglichen im Gegensatz zu Pelletierpressen auch die
Herstellung leicht expandierter und damit schwimmender beziehungsweise langsam sinkender Pellets
wie sie von Forellen bevorzugt werden. Außerdem können durch dieses Verfahren Rezepturen mit
hohen Fett- sowie niedrigen Stärkeanteilen zu stabilen Pellets verarbeitet werden [7, 8, 17, 68, 69].
Bei der Kochextrusion im Extruder wird in die kontinuierlich zugeführte Rohstoffmasse über ein oder
zwei Schnecken mechanische Energie sowie, durch Dampfzufuhr und beheizte Oberflächen,
thermische Energie eingeleitet. Die Rezepturbestandteile werden dadurch innerhalb kurzer Zeit (30-
60 Sekunden) intensiv unter Druck geschert, erhitzt und verdichtet, wobei der Stärkeanteil größtenteils
verkleistert. Nach Austritt durch die Düse kann durch den plötzlichen Druckabfall die Masse durch
Verdampfen von überhitztem Wasser aufschäumen, wobei sich die gebildete Struktur beim Abkühlen
und Trocknen verfestigt. Aufgrund des hohen Verkleisterungsgrads genügen bereits vergleichsweise
geringe Stärkeanteile von etwa 15 Prozent der Matrixtrockenmasse zur stabilen Ausformung dieser
Struktur zu meist zylinderförmigen Pellets. Durch feinstufige Regelungen des Drucks und der
Massentemperatur vor der Düse kann das Aufschäumen und damit die Dichte der Pellets exakt
eingestellt werden [8, 70, 71]. Allerdings unterliegen die Rezepturen auch Einschränkungen. Bei
hohen Wasser- und Fettanteilen und somit einer geringen Viskosität der Masse kann nur wenig
mechanische Energie eingebracht werden. Zusätzlich kann die Ausbildung des Stärkenetzwerks
gestört oder verhindert, die Expansion stark reduziert sowie die Schneidbarkeit der Matrix
beeinträchtigt werden [7, 8].
Als besonders vorteilhaft für die Verarbeitung von Rezepturen mit hohen Wasser- oder Ölgehalten
haben sich Zweiwellen-Extruder erwiesen. Sollen besonders hohe Ölmengen von bis zu 20 Prozent des
Futtermittels im Extrusionsprozess eingebracht werden, wird, um die Stärkeverkleisterung nicht zu
behindern, rund die Hälfte des Fettanteils erst nach einer ersten Beanspruchungszone im Extruder
zugegeben [68]. Fischfutter wird meist mit moderatem Wassergehalt von etwa 20-25 Prozent
extrudiert. Um eine ausreichende Lagerstabilität der Pellets zu erreichen, ist eine anschließende
Stand des Wissens 12
Trocknung auf eine Endfeuchte von 8-10 Prozent notwendig. Futterpellets mit hohem Wassergehalt
von bis zu 50 Prozent finden aufgrund der geringen Haltbarkeit nur beschränkt Anwendung für
Aufzuchtfutter oder, bei dezentraler Produktion, für die direkte Verfütterung [72-77].
Noch höhere Fettgehalte lassen sich durch nachträgliches Vakuum-Coaten der Pellets mit Öl erreichen.
Dieser Prozess wird in speziell ausgelegten Batchmischern durchgeführt und startet, wie in
Abbildung 4 schematisch dargestellt, mit der Evakuierung des Behälters und damit auch der
Hohlräume innerhalb der Pellets. Es folgt das gleichmäßige Aufsprühen des Öls auf die
Pelletoberfläche sowie das abschließende Belüften, wobei das Öl vom umgebenden Luftdruck tief in
die Kapillaren und Hohlräume der leicht expandierten Pellets gepresst wird. Durch die
Vakuumanwendung wird die zuführbare Ölmenge deutlich erhöht, die Dauer des Coatingprozesses
sehr stark verkürzt und bei einer auf das freie Porenvolumen der Pellets abgestimmten Ölmenge eine
sehr hohe Ölbindung erreicht [78-81].
Abb. 4: Schematische Darstellung der Vorgänge in einem Pellet beim Vakuum-Coating [78].
Werden im Kochextrusionsprozess Bedingungen gewählt, die auf eine gute Expansion der Pellets
abzielen, lässt sich der Gesamtfettgehalt durch nachträgliches Vakuum-Coaten auf bis zu etwa
35 Prozent der Trockenmasse steigern. Neben der Steigerung des Fettgehalts im Pellet liegt ein
weiterer Vorteil dieses Coatingverfahrens in der Möglichkeit, hitzelabile Zusatzstoffe wie Vitamine,
Farbstoffe oder Arzneimittel zusammen mit dem Öl auf schonende Weise fest an das Pellet zu binden.
Weiterhin wirkt sich der dünne Ölfilm an der Oberfläche durch seine versiegelnde Wirkung günstig auf
die Pelletstabilität beim Transport und im Wasser aus [78-81].
Stand des Wissens 13
Die Futtermittelpellets müssen unterschiedlichsten physikalischen Ansprüchen genügen. Aus öko-
nomischen und ökologischen Gründen wird eine hohe Abrieb- und Bruchfestigkeit der Pellets verlangt,
um dadurch Verluste durch entstehendes feines Produkt bei Transport, Lagerung und Verfütterung zu
minimieren. Die Pellets sollen auch im Wasser noch für eine längere Zeitdauer stabil bleiben und nur
begrenzt quellen oder auslaugen. Außerdem sollen sie von gleichmäßiger Größe und trotz hohen
Fettgehalts frei fließfähig sein. Hinzu kommen je nach Fischart und Wachstumsphase der Fische spezi-
fische Anforderungen an die Größe und Dichte und damit an das Sinkverhalten der Pellets [82-85].
In einer Vergleichsstudie wurden von Evans [86] Futtermittel für atlantischen Lachs von sieben
weltweit bedeutenden Herstellern untersucht. Ausgewählte Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammen-
gefasst. Allen Proben gemein sind ein hoher Verkleisterungsgrad der Stärke sowie ein ähnliches
Schüttgewicht. Zwei der insgesamt drei Pelletproben mit einem Durchmesser von ca. 10 mm konnten
die geforderte Abriebfestigkeit von mindestens 96 Prozent nicht erreichen. Die Sinkrate nahm mit der
Pelletgröße tendenziell zu. An Forellenfutter werden prinzipiell ähnliche Anforderungen gestellt, wobei
die Sinkgeschwindigkeit meist niedriger sowie die Pelletgrößen kleiner sein sollten [5, 86].
Tab. 3: Ausgewählte Eigenschaften kommerzieller Lachsfuttermittel nach Evans [86]
Kenngröße der Lachsfutterpellets Ermittelte Werte
Durchmesser/Länge [mm/mm]
Größenklasse 4 mm
Größenklasse 6 mm
Größenklasse 10 mm
3,9-4,7 / 4,4-6,8
6,3-7,3 / 6,8-7,9
9,2-11,0 / 9,2-12,6
Schüttgewicht [g/L] 650-717
Abriebfestigkeit [%] 82-100
Sinkrate [mm/s] 26-126
Verkleisterungsgrad der Stärke [%] 79-100
2.2 Bedeutung von Körnerleguminosen als Futtermittel in Europa
Sojabohnen dominieren mit einer Erntemenge von 262 Mio. t im Jahr 2010 [87] und damit einem
Anteil von fast 70 Prozent die weltweite Produktion von Körnerleguminosen. Die Hauptanbaugebiete
der Sojabohnen liegen in den USA sowie in Brasilien, Argentinien und China. Etwa 85 Prozent der
Sojamenge wird als entölter Schrot oder direkt als Futtermittel verwendet und stellt damit eine der
wichtigsten Proteinquellen für die Tierproduktion dar. Erdnüsse (37,7 Mio. t inkl. Hülse), trockene
Bohnen (23,2 Mio. t) und trockene Erbsen (10,2 Mio. t) folgen in abnehmender Reihenfolge. In
verschiedenen Regionen der Welt, insbesondere in Entwicklungs- und Schwellenländern, stellen
Stand des Wissens 14
Körnerleguminosen einen wichtigen Rohstoff zur Herstellung ernährungsphysiologisch hochwertiger
Lebensmittel dar. In Abbildung 5 sind die Welterntemengen von Weizen sowie Soja und sonstigen
Körnerleguminosen gegenübergestellt [18, 87].
0
100
200
300
400
500
600
700
Weizen Soja sonstige Körnerleguminosen
inkl. Erdnuss
Ern
tem
eng
e [M
io.t
]
[Mio.t]
0
100
200
300
400
500
600
700
Weizen Soja sonstige Körnerleguminosen
inkl. Erdnuss
Ern
tem
eng
e [M
io.t
]
[Mio.t]
Abb. 5: Welt-Erntemengen von Weizen, Soja und sonstigen Körnerleguminosen im Jahr 2010 [87].
Im Folgenden werden die Versorgung der europäischen Lebens- und Futtermittelindustrie mit
proteinreichen Rohstoffen sowie die Körnerleguminosenproduktion in Europa dargestellt. Weiterhin
wird die spezifische Situation der Erbsenproduktion sowie deren Verwertung betrachtet.
2.2.1 Herkunft und Bedeutung ausgewählter proteinreicher, pflanzlicher Rohstoffe in
Europa
Die Versorgung der europäischen Futtermittelindustrie mit proteinreichen Rohstoffen ist seit
Jahrzehnten durch einen sehr hohen Importanteil gekennzeichnet. So betrug das Produktionsdefizit im
Jahr 2003 innerhalb der Europäischen Union (EU 25) etwa 76 Prozent, das hauptsächlich durch den
Import von Sojaschrot und -saat ausgeglichen wurde (vgl. Abb. 6). Sojaprodukte stellen somit
mengenmäßig den größten Anteil der proteinreichen Futtermittelkomponenten, gefolgt von
Pressrückständen der Raps- und Sonnenblumenverarbeitung [88, 89].
Seit wenigen Jahren erfährt die in Europa momentan vorwiegend auf Getreide basierende
Bioethanolproduktion einen starken Anstieg. Damit einhergehend gewinnen die proteinreichen
Koppelprodukte, wie Weizen- und Maisgluten, und die Vergärungsrückstände, das sogenannte DDGS
(Distiller’s Dried Grains with Solubles), als Futtermittelrohstoff an Bedeutung. Aus den statistischen
Angaben der European Bioethanol Fuel Association ließ sich für das Jahr 2008 eine bei der
Bioethanolproduktion anfallende Proteinmenge von etwa 1,7 Mio. t in Europa ableiten [90, 91]. Diese
übertrifft bereits deutlich die aus dem europäischen Körnerleguminosenanbau stammende Protein-
menge von etwa 1,1 Mio. t [88, 89]. Der europäischen Körnerleguminosenproduktion kommt
dennoch trotz der relativ kleinen Anbaufläche regional sowie im ökologischen Landbau Bedeutung zu.
Stand des Wissens 15
Innerhalb der EU 27 entfiel mit einer Erntemenge von 2,0 Mio. t (2010) [87] rund 40 Prozent der
Leguminosenproduktion (Abb. 7) auf Trockenerbsen [92].
sonstige oder nicht spezifizierte Körnerleguminosen
16%
Kichererbsen1%
getrocknete Bohnen3%
Lupinen2%
Wicken1%
Linsen 1%
Ackerbohne16%
Trockenerbsen39%
Sojabohnen 21%
sonstige oder nicht spezifizierte Körnerleguminosen
16%
Kichererbsen1%
getrocknete Bohnen3%
Lupinen2%
Wicken1%
Linsen 1%
Ackerbohne16%
Trockenerbsen39%
Sojabohnen 21%
Abb. 6: Proteinmasse und -verteilung aus
proteinreichen Rohstoffen in der EU 25 [88, 89].
Abb. 7: Verteilung der Körnerleguminosen-Produktion in der
EU 27 (2010) [87].
2.2.2 Taxonomie, Anbau und Verwendung von Erbsen in Europa
Die in großer genetischer Vielfalt, mit sehr unterschiedlichen morphologischen und vegetativen
Eigenschaften vorkommenden Erbsen werden taxonomisch der Familie der Fabaceae zugeordnet.
Dabei unterteilen Brouwer und Stählin [93] die bei weitem bedeutendste Subspezies Pisum sativum
ssp. Sativum L. in fünf Varietätengruppen, wovon aber nur Pal- oder Schälerbsen (convar. sativum) mit
einem Anteil von über 90 Prozent sowie Markerbsen (convar. medullare) als Trockenerbsen
wirtschaftliche Bedeutung haben [94, 95].
Der Anbau von Körnerleguminosen erfolgt auf rund 2 Prozent der Ackerfläche innerhalb der EU.
Körnerleguminosen erzielen trotz ihres hohen Proteingehalts und des damit verbundenen hohen
Futterwerts oftmals nur relativ niedrige Erzeugerpreise, besitzen jedoch durch die Stickstofffixierung
während der Vegetationsphase im Boden einen hohen Vorfruchtwert. In Studien zur Wirtschaftlichkeit
ausgewählter Anbausysteme zeigte sich, dass insbesondere in Fruchtfolgen mit häufigem
Getreideanbau der Einsatz von Erbsen ökonomisch und ökologisch vorteilhaft ist und einen wichtigen
Bestandteil in einer nachhaltig gestalteten landwirtschaftlichen Produktion darstellen kann. Der
erzielbare Erzeugerpreis für heimische Leguminosen und damit die Wirtschaftlichkeit des Anbaus ist
Stand des Wissens 16
eng verknüpft mit den Marktpreisen für proteinreiche Rohstoffe wie Soja, Ölsaatenschrote und
Maisklebermehl, die zu einem beträchtlichen Anteil aus Importen stammen [92, 96-98].
Zusätzlich zur Trockenerbsenproduktion wurden im Jahr 2010 weitere 1,5 Mio. t frischer
Gemüseerbsen geerntet, die statistisch separat erfasst werden [87]. Davon wurden innerhalb der
EU 25 als Lebensmittel 0,95 Mio. t Erbsen (2003) [18] konsumiert. Das entspricht einem pro Kopf
Verbrauch von 1,3 kg. Der bei weitem überwiegende Anteil der Erbsenernte ging in die Futtermittel-
produktion [18, 87]. Aufgrund der überragenden Bedeutung der Palerbse im Trockenerbsenanbau
beschränkt sich die weitere Betrachtung auf diese Convarietät.
2.3 Palerbsen als alternativer Rohstoff mit hohem Potential für die Lebens- und
Futtermittelherstellung
2.3.1 Morphologie und Zusammensetzung des Palerbsenkorns
Das Erbsenkorn lässt sich grob in die Bestandteile Samenschale (Testa), Keimling (Embryo) und die
beiden Kotyledonen gliedern (Abb. 8). Kosson et al. [99, 100] geben die Massenanteile bei Palerbsen
für die Schale mit 8,6-13,1 Prozent und für den Embryo mit 0,9 Prozent an. Die Samenschale setzt sich
dabei vorwiegend aus Zellulose und weiteren unlöslichen Kohlenhydraten zusammen und enthält nur
sehr geringe Mengen an Protein und Lipiden. Aus der Schale erzeugte Produkte werden oftmals als
äußere Erbsenfaser bezeichnet [101-105]. Hauptspeicherorgan des Erbsenkorns sind die beiden Koty-
ledonen. Diese enthalten nach Sosulski und Sosulski [106] sowie nach Reichert [107] circa 55 Prozent
Stärke, 22 Prozent Protein und 7 Prozent Zellwandbestandteile. Die Zellwandbestandteile setzen sich
im Gegensatz zur Samenschale überwiegend aus Pektinverbindungen sowie Hemicellulosen
zusammen und werden oftmals als innere Faser bezeichnet [99, 103, 106-110]. Der Keimling zeichnet
sich durch besonders hohe Gehalte an Protein (ca. 42 %) sowie Lipiden (ca. 6 %) aus [100]. Die
rasterelektronenmikroskopische Aufnahme in Abbildung 9 zeigt eine Palerbsenzelle des Kotyledons
mit freiliegenden Stärkekörnern, die in eine Matrix globulärer Proteine eingebettet liegen.
Die Zusammensetzung der Erbsenkörner schwankt aufgrund der großen Artenvielfalt und
unterschiedlichster Anbaubedingungen relativ stark. Tabelle 4 gibt einen Überblick über die möglichen
Gehalte ausgewählter Inhaltsstoffe.
Tab. 4: Gehalte ausgewählter Inhaltsstoffe in Palerbsen [99, 100, 107, 113, 114]
Inhaltsstoff Stärke Protein Lipide Mineralstoffe Fasern
Gehalt [%TS] 39,8-54,1 19,0-30,4 0,6-1,5 2,6-3,5 15,0-18,7
Stand des Wissens 17
Abb. 8: Schematischer Aufbau des Erbsenkorns [111].
Abb. 9: REM-Aufnahme des Palerbsenkotyledons mit
freiliegenden Zellbestandteilen
(s=starch granules, pb=protein bodies, cw=cell wall,
ics=intracellular space) [112].
2.3.2 Struktur, Zusammensetzung und Techno-Funktionalität der Hauptinhaltsstoffe der
Palerbse
Aus den nachfolgend beschriebenen physikalischen und chemischen Eigenschaften der
Hauptinhaltsstoffe der Palerbse leiten sich geeignete Verfahrensbedingungen der trocken- und
nasstechnischen Fraktionierung ab. Die Eigenschaften der dadurch erzeugten Produkte bei deren
Verarbeitung zu Lebens- und Futtermitteln basieren auf den dargestellten grundsätzlichen
Funktionalitäten der Inhaltsstoffe.
2.3.2.1 Palerbsenstärke
1. Morphologie und Zusammensetzung
Die Stärkekörner der Palerbse liegen meist als Gemisch von ovalen, teilweise etwas unregelmäßig
geformten Körnern mit einer Längenausdehnung zwischen 15-30 m und einem geringen Anteil von
rundlichen Körnern mit einem Durchmesser von 2-8 m vor [115, 116, 117, 118]. Dabei zeigen die
Stärkekörner unter polarisiertem Licht eine charakteristische Doppelbrechung. Die kristalline Struktur
lässt sich dem für Leguminosen typischen C-Typ zuordnen. Dieser entspricht bei Palerbsen einer
Mischung aus zwei Drittel des bei Getreidestärken üblichen A-Typs und einem Drittel des bei
Knollenstärken weit verbreiteten B-Typs. Die Struktur des A-Typs ist im Vergleich zum B-Typ durch die
wesentlich dichtere Anordnung der Stärke-Doppelhelices gekennzeichnet. Durch den für Leguminosen
vergleichsweise geringen Anteil des B-Typs weist Palerbsenstärke nur eine leicht reduzierte Kristallinität
im Vergleich zu Weizen- oder Maisstärke auf [116, 119, 120]. Die Stärke setzt sich aus 55-70 Prozent
Amylopektin mit einem Molekulargewicht von 107-109 Da und 22-40 Prozent Amylose mit einem
mittleren Molekulargewicht von circa 170.000 Da zusammen. Damit weist Palerbsenstärke gegenüber
gewöhnlicher Mais- oder Weizenstärke einen höheren Amylosegehalt auf [115, 116, 121-124].
Aufgrund der Struktur des Stärkekorns sowie des relativ hohen Anteils an Amylose zeigt native
Stand des Wissens 18
Palerbsenstärke einen höheren Widerstand gegenüber enzymatischer, saurer und alkalischer
Hydrolyse. Bei Verkleisterungsvorgängen wird die Stärkestruktur oftmals unvollständig aufgelöst und
die Stärke zeigt eine ausgeprägte Neigung zur Bildung von Amylose-Lipid-Komplexen sowie zur
Retrogradation mit Bildung resistenter Stärke [117, 124-127].
2. Strukturausbildung in wässrigen Systemen unter thermischer und mechanischer Beanspruchung
Palerbsenstärke und -mehle zeigen bei Messung der Verkleisterungstemperatur in wässrigen
Suspensionen mittels Differential Scanning Calorimetry (DSC) Analyse einen Beginn der Verkleisterung
im Temperaturbereich von 55-62°C, ein Enthalpiemaximum bei 60-68°C und einen Abschluss bei 75-
81°C [118, 128]. Der Enthalpieunterschied beträgt dabei nach Ratnayake et al. 9-23 J/gTS [118].
Barron et al. [129] haben gezeigt, dass die Temperatur des Enthalpiemaximums für Palerbsenstärke ab
einem Wassergehalt von 40 Prozent mit abnehmendem relativen Wasseranteil stark ansteigt. Während
das Enthalpiemaximum bei 40 Prozent Wassergehalt noch bei 65°C liegt, steigt dieses bei 35 Prozent
Wassergehalt bereits auf 110°C an und beträgt bei einem Wassergehalt von 25 Prozent 130°C. Unter
konstanten Scherbedingungen ergeben sich bei 9 bis 16 prozentigen Erbsenstärke-Suspensionen
Verkleisterungstemperaturen von 68-79°C [118, 130, 131]. Palerbsenstärke zeigt dabei im Vergleich
zu Mais- oder Weizenstärken eine etwas niedrigere Viskosität, zeichnet sich jedoch durch eine hohe
Scherstabilität aus. Als nachteilig erweist sich bei der Anwendung als Gelbildner die Neigung zur
Retrogradation verbunden mit Synärese [118, 126, 127].
Barron et al. [129, 132] untersuchten mittels eines den Kochextrusionsvorgang simulierenden
Rheometers die Auswirkungen von thermischer, mechanischer sowie kombinierter thermisch-
mechanischen Beanspruchung auf die Struktur von Palerbsenstärke mit einem Wassergehalt von
30 Prozent. Dabei zeigten Versuche bei Raumtemperatur unter hoher spezifischer mechanischer
Energieeinleitung (SME) Stärkekörner in Fragmenten, die jedoch in ihrer inneren Struktur unverändert
erschienen. Eine rein thermische Beanspruchung oberhalb der Verkleisterungstemperatur induzierte
dagegen ein teilweises Schmelzen der Substanz sowie eine Auflösung der Kornstruktur. Durch
gleichzeitige Einwirkung von mechanischer und thermischer Beanspruchung stieg der
Verkleisterungsgrad, und damit die Desintegration der Stärke weiter an. Die Wirkung von
mechanischer und thermischer Energieeinleitung auf die Stärkekornstruktur ist in Abbildung 10
schematisch dargestellt [132].
Brümmer et al. [133] und van der Einde [134] hatten in Kochextrusionsversuchen mit Maisstärke
anhand des mittleren Molekulargewichts im Produkt gezeigt, dass es durch die Wirkung der
mechanischen Energieeinleitung zu einem Abbau des Amylopektins kommt. Dieser molekulare Abbau
korreliert mit der Höhe der spezifischen mechanischen Energieeinleitung (SME) und ist bei
Stand des Wissens 19
Produkttemperatur von unterhalb 160-180°C unabhängig von der Temperatur. Amylose bleibt im
Temperaturbereich bis 180°C bei gleicher SME stabil [133-135].
Abb. 10: Schematisch dargestellter Strukturabbau des Stärkekorns unter Einwirkung von Scherkräften und Hitze
nach Barron et al. [132].
Weiterhin kann auch die rein mechanische Beanspruchung in Vermahlungsanlagen zur Stärke-
beschädigung führen. Niemann und Meuser [136] sowie Tester [137] zeigten in Untersuchungen zum
Einfluss der Feinvermahlung in Stift- und Kugelschwingmühlen auf die Struktur nativer Palerbsen-
stärke, dass erst eine sehr hohe mechanische Beanspruchung zu einem teilweisen Aufbruch der
Stärkekörner führt. Dieser resultierte zunächst in einer erhöhten Viskositätsausbildung bei Verkleister-
ungsvorgängen und konnte bei sehr starker Zerkleinerung der Stärkekörner, bspw. nach mehr-
stündiger Vermahlung in Kugelschwingmühlen, zur Ausbildung von Gelen in kaltem Wasser führen.
3. Anwendung von Palerbsenstärke
Aus den dargestellten spezifischen Eigenschaften haben Stute [126, 127] und Blenford [138]
Einsatzmöglichkeiten für isolierte, native Palerbsenstärke in Lebensmitteln abgeleitet. Danach lässt
unter anderem die Anwendung von Palerbsenstärke an Stelle von Getreidestärken, chemisch
modifizierten Stärken oder anderen Gelbildnern in Pudding und Dessertcremes, in extrudierten
Produkten, in Frucht- und Gemüseflocken sowie als vorverkleisterte Quellstärke in verschiedensten
Lebensmitteln eine verbesserte Produktqualität beziehungsweise geringere Fertigungskosten erwarten.
2.3.2.2 Palerbsenprotein
1. Morphologie und Zusammensetzung
Die Proteine der Erbse lassen sich in vier Hauptfraktionen unterteilen: Die wasserlösliche
Albuminfraktion, aufgrund ihres Sedimentationsverhaltens nach Svedberg als 2S-Fraktion bezeichnet,
Stand des Wissens 20
die salzwasserlöslichen Globulinfraktionen Vicilin (7S) und Legumin (11S) sowie eine vergleichsweise
kleine Fraktion salzwasserunlöslicher Proteine [139-142].
Die Globuline stellen mit einem Anteil von circa 65 Prozent am Gesamtprotein die größte
Proteinfraktion dar. Dabei handelt es sich um globuläre Speicherproteine von relativ kompakter,
hauptsächlich in β-Faltblattkonformation vorliegender Molekülstruktur mit einem Durchmesser von
rund 2 m. Das Verhältnis von Legumin zu Vicilin kann dabei im Bereich von 0,2 bis 1,5 schwanken,
wobei in den meisten Sorten Vicilin überwiegt. Das Legumin liegt nativ als Hexamer mit einem
Molekulargewicht von 380-410 kDa vor, dissoziiert allerdings bereits im leicht sauren Milieu in
Einheiten zu etwa 60 kDa. Diese bestehen aus einem sauren (38-40 kDa) und einem durch eine
Disulfidbrücke kovalent gebundenen basischen Teil (19-22 kDa). Legumin enthält im Gegensatz zu
Vicilin nennenswerte Anteile der schwefelhaltigen Aminosäuren Methionin und Cystein. Bei Vicilin
handelt es sich um eine als Trimer (150-190 kDa) vorliegende Molekülstruktur, deren Monomere circa
50 kDa groß sind. Diese Monomere können unter stark dissoziierenden Bedingungen in
Untereinheiten von 12,5-33 kDa zerfallen. Convicilin (71 kDa) wurde in der Literatur oftmals als drittes
globuläres Protein angesehen, stellt aber nach O’Kane [143] eine Variante des Vicilins dar. Dabei ist die
Kernstruktur des Vicilin um eine circa 20 kDa große, sehr stark polare Molekülkette erweitert. Der
Anteil von Convicilin an den globulären Proteinen beträgt 11-20 Prozent [139, 143]. Ähnliche
Globulinstrukturen finden sich auch in anderen Leguminosen. So entspricht das Legumin weitgehend
dem Glycinin der Sojapflanze sowie Vicilin / Convicilin der β-Untereinheit, respektive der α- und α’-
Untereinheiten des β-Conglycinins [142, 143].
Zur Fraktion der Albumine zählen rund 20-35 Prozent des Gesamtproteins. Der Anteil der Albumine
am Gesamtprotein von Palerbse ist damit wesentlich größer als der Albuminanteil am Gesamtprotein
von Soja. Albumine sind zwar überwiegend Speicherproteine, sie enthalten darüber hinaus jedoch
zusätzlich eine Vielzahl besonders bioaktiver Proteine. Dazu zählen insbesondere Lipoxygenasen und
sonstige Enzyme, Lectine sowie Trypsininhibitoren. Albumine unterteilen sich in die Fraktionen „Pea
Albumin“ 1 und 2 (PA 1 & PA 2). PA 1 (11 kDa) besteht aus zwei Untereinheiten (6 und 4 kDa), die
sich durch einen besonders hohen Gehalt schwefelhaltiger Aminosäuren auszeichnen. Diese Fraktion
dient zur Versorgung des Embryos während der ersten Phase der Keimung. Die Fraktion PA 2 weist
mit einem Molekulargewicht von 26 kDa eine deutlich größere molekulare Struktur als PA 1 auf. Die
bio-funktionelle Bedeutung des PA 2 in der Erbsenpflanze ist bisher noch ungeklärt [139, 144, 145].
2. Denaturierung
Oberhalb der sogenannten Denaturierungstemperatur einer oder mehrerer Proteinfraktionen findet
eine zumeist irreversible Umfaltung der betreffenden Proteine statt, die als Denaturierung bezeichnet
wird. Der Grad der Denaturierung hängt von der Höhe der Temperatur und der Dauer der Einwirkung
Stand des Wissens 21
(Temperatur-Zeit-Funktion), dem Wassergehalt des Mediums und den Milieubedingungen ab. Mit
DSC-Messungen von 20-30 prozentigen wässrigen Erbsenproteinlösungen wurden Denaturierungs-
temperaturen im Bereich von 82-91 °C ermittelt. Die Enthalpieänderung für natives Protein betrug
dabei etwa 12 J/g Protein [143, 146, 147].
Proteinumfaltungen können in wässrigen Systemen auch durch Einwirkung von Säuren und Laugen
sowie durch hohe Ionenstärke induziert werden. Dadurch kann es bei ausreichend hoher Protein-
konzentration zur Koagulation von Proteinen kommen, die ausfallen können. Die Koagulation kann
zur Fällung von Proteinkoagulaten genutzt werden. Durch schlagartige Änderung der Ionenstärke und
der Temperatur können die Koagulate micellenförmige Strukturen ausbilden, die eine geringe
Löslichkeit in wässrigen und öligen Lösungen aufweisen [147, 148].
Van der Poel [149] und Wang [150] stellten bei der Kochextrusion von Erbsenmehl und
proteinangereichertem Erbsenmehl fest, dass es bei Prozesstemperaturen von 105 °C beziehungsweise
130 °C zur Proteindenaturierung kommt, die zu einer stark verminderten Proteinlöslichkeit führt.
Dieser Effekt hängt vom Wassergehalt der zu extrudierenden Masse ab. Er wird bei abnehmendem
Wassergehalt und der damit verbundenen ansteigenden SME in die Masse verstärkt [149-150]. Sehr
hohe Drücke (> 1000bar) unterstützen ebenfalls Proteinumfaltungen. Dies kann bei der Lebensmittel-
herstellung zur schonenden Pasteurisierung sowie zur Enzyminaktivierung bei reduzierten
Temperaturen genutzt werden. Moderate Drücke bis zu circa 300 bar können allerdings auch zu einer
Stabilisierung der Molekülstruktur führen, so dass es dadurch zu einem leichten Anstieg der
Denaturierungstemperatur kommen kann [151, 152].
Eine weitreichende Proteindenaturierung führt meist zu einer stark verminderten Löslichkeit und
Quellfähigkeit. Da diese Charakteristika bedeutende funktionelle Eigenschaften eines Proteins sind, die
für viele seiner technischen Anwendungen einen herausragenden Stellenwert besitzen, führt die
Denaturierung häufig zu einer starken Einschränkung des möglichen Anwendungsspektrums des
Proteins. Dagegen wirkt sich eine schwache, partielle Denaturierung oftmals unspezifisch auf die
funktionellen Eigenschaften von Proteinen aus.
3. Techno-funktionelle Eigenschaften der Proteine
Proteinlöslichkeit
Die Proteinlöslichkeit wird gewöhnlich als der unter definierten Bedingungen lösliche Stickstoffanteil
bestimmt. Sie hängt insbesondere von der Verteilung und Zugänglichkeit der an den Proteinmolekülen
oberflächlich vorhandenen polaren und unpolaren Gruppen ab. Eine gute Löslichkeit wird als
Voraussetzung für weitere techno-funktionelle Eigenschaften wie Gel-, Emulsions- oder
Schaumbildung betrachtet [153-155]. In wässrigen Lösungen hängt die Proteinlöslichkeit im hohen
Stand des Wissens 22
Maße vom pH-Wert ab. Dabei zeigen Proteine am isoelektrischen Punkt die geringste Löslichkeit. Über
und unterhalb des isoelektrischen Punktes besitzen Proteine eine Nettoladung, die durch
elektrostatische Abstoßung und ionische Hydratation die Agglomeration der Proteine verhindern und
somit den gelösten Zustand begünstigen. Niedrige Salzkonzentrationen (< 1,0 mol/L) können die
Löslichkeit durch Stabilisierung der oberflächlichen Ladungen erhöhen (Einsalzeffekt), während höhere
Salzkonzentrationen die Agglomerationsneigung begünstigen (Aussalzeffekt). Weiterhin lässt sich die
Proteinlöslichkeit oftmals durch Erhöhung der Temperatur bis zu einem Bereich von 50-70°C steigern.
Das Löslichkeitsverhalten ist darüber hinaus abhängig vom Protein/Wasser-Verhältnis [155]. Natives
Erbsenprotein besitzt einen für Leguminosenproteine typischen Löslichkeitsverlauf in Abhängigkeit
vom pH-Wert mit einer minimalen Löslichkeit von 15-20 Prozent im pH-Bereich 4,0-5,0 sowie einer
Löslichkeit von bis zu 80 Prozent im neutralen bis schwach alkalischen pH-Bereich. Der isoelektrische
Punkt liegt für Legumin bei pH 4,8 und für Vicilin bei pH 5,5 [142, 143, 155, 156].
Wasser- und Fettbindung
Wasser wird physikalisch in die Hohlräume und Kapillaren von Proteinpartikeln sowie durch Protein-
Wasser-Wechselwirkungen an deren Oberfläche gebunden. Die maximal mögliche gebundene
Wassermenge nimmt dabei von unpolaren, über polare zu geladenen Seitenketten stark zu. Während
die räumliche Partikelstruktur sowie die spezifische Partikeloberfläche vom Herstellungs- sowie,
insbesondere bei Proteinisolaten, vom Trocknungsverfahren beeinflusst werden, hängen die Protein-
Wasser-Wechselwirkungen von der Proteinzusammensetzung, der Proteinkonformation und den
vorherrschenden Milieubedingungen, wie beispielsweise pH-Wert und Ionenstärke, ab. Die wasser-
bindenden Eigenschaften der Erbsenproteinprodukte haben in Anwendungen mit moderatem bis
hohem Wassergehalt insbesondere Auswirkung auf Textur und Viskosität. In trockenen Produkten
wirkt sich die Wasserbindung auf die Haltbarkeit und, besonders bei pulvrigen Produkten, auf das
Fließverhalten und die Benetzbarkeit aus. Die in der Literatur angegebenen Wasserbindekapazitäten
für Erbsenprodukte weisen zum Teil hohe Unterschiede auf (Tab. 5). Diese sind in unterschiedlichen
Rohstoffen, Produkten und Bestimmungsmethoden begründet. Bei vergleichenden Untersuchungen
mit Sojaproteinisolaten wiesen Erbsenproteinisolate eine ähnliche bis geringfügig niedrigere
Wasserbindekapazität auf [140, 156-162].
Für die Fett- oder Ölbindung gelten die bereits für die Wasserbindung dargestellten Zusammenhänge,
wobei die Anlagerung an die Proteinoberfläche hauptsächlich durch Wechselwirkungen mit unpolaren
Seitenketten bestimmt wird. Die physikalische Einlagerung von Ölen und Fetten in Hohlräume und
Kapillaren hängt stark von der Viskosität des Öls und somit von der Temperatur ab. Die fettbindenden
Eigenschaften beeinflussen oftmals die Textur sowie die Oberflächenbeschaffenheit der Endprodukte.
Unvollständig gebundenes Fett bewirkt je nach Schmelzpunkt ölige bis klebrige Oberflächen. Die
Stand des Wissens 23
oberflächlich gebundenen Lipide sind darüber hinaus in besonderer Weise für Oxidationsreaktionen
zugänglich, die zu unerwünschten sensorischen Veränderungen führen können [140, 156, 158-163].
Tab. 5: Wasser- und Fettbindekapazität von Erbsenmehl und Erbsenproteinprodukten [140]
Erbsenprodukt Wasserbindung [g H2O/g Mehl]
Fettbindung [g Öl/g Mehl]
Erbsenmehl 0,8-1,2 0,4-1,0
Erbsenproteinmehl 0,7-1,1 0,6-0,9
Erbsenproteinisolat 1,1-3,3 0,9-2,3
Gelbildung / Vernetzung
Palerbsenproteine können, wie die meisten Leguminosenproteine, unter geeigneten Bedingungen in
wässrigen Lösungen (Sole) dreidimensionale Netzwerkstrukturen ausbilden. Dabei entstehen in einem
zweiphasigen Mechanismus meist aggregierte, opake Gele. Der Mechanismus beginnt mit einer
hitzeinduzierten Auffaltung der globulären Proteine, wobei reaktive Gruppen wie Sulfhydrylgruppen
oder hydrophobe Reste zugänglich werden. Diese können dann bei weiterer Wärmezufuhr in
Wechselwirkung mit anderen Proteinmolekülen treten [164, 165]. Einen Überblick über typische
Wechselwirkungen, deren Charakteristik sowie Bedeutung für Proteinvernetzungen gibt Tabelle 6
[166]. Zur Ausbildung einer Gelstruktur ist je nach Art des Proteins sowie der Milieubedingungen eine
minimale Proteinkonzentration von etwa 7-15 Prozent [167] im Sol nötig. Die Gelstärke nimmt dabei
meist mit höheren Proteingehalten und stärkerer Erhitzung zu [164-167].
Tab. 6: Charakteristika intermolekularer Wechselwirkungen von Proteinmolekülen in wässrigen Lösungen [166]
Bindungstyp Art Einfluss auf die Wechselwirkung von Proteinmolekülen in wässriger Lösung
Temperatur-abhängigkeit
Hydrophobe WW anziehend hoch ansteigend
Elektrostatische WW abstoßend abhängig von pH-Wert und Ionenstärke ansteigend
Wasserstoffbrücken anziehend schwach*) fallend
Hydratationsinteraktionen abstoßend hoch fallend
Van der Waals anziehend schwach -
Sterische Abstoßung abstoßend hoch -
Disulfidbrücken anziehend sehr hoch keine
*) nach Aggregation der Proteinmoleküle starker Einfluss auf die Stabilität der Netzstruktur
Oakenfull et al. [164] haben die möglichen Gelstrukturen für globuläre Proteine aufgrund ihres
Entstehens in statistisch zufälliges Aggregieren sowie in gerichtete Zusammenlagerung von Molekülen
zu feinsträngigen Netzwerken unterteilt. Welche Netzwerkstruktur ausgebildet wird, hängt von den
jeweiligen Milieubedingungen und den dabei gegebenen Möglichkeiten zur Wechselwirkung zwischen
den Proteinmolekülen ab. Die für Leguminosenproteine typischen aggregierten Gelstrukturen werden
bei einem hohen Anteil hydrophober Reste im Proteinmolekül ausgebildet. Daneben begünstigen pH-
Stand des Wissens 24
Werte im isoelektrischen Bereich, eine hohe Salzkonzentration sowie die Anwesenheit mehrwertiger
Salze die Ausbildung dieses Typs. Eine zu starke Aggregation bedingt jedoch meist eine erhöhte
Synäreseneigung [164, 143, 168, 169]. O’Kane et al. [143, 168] und Bacon et al. [170] hatten jedoch
für Erbsenprotein auch gezeigt, dass bei starker Anreicherung des besonders polaren Convicilin,
welches ein vermindertes Aggregieren durch hydrophobe Wechselwirkungen bewirkt, Erbsenproteine
auch in der Lage sind transparente, feinsträngige Gele auszubilden. In Abbildung 11 sind die
Mechanismen zur Ausbildung aggregierter Gelnetzwerke schematisch dargestellt.
Abb. 11: Schematische Darstellung der Bildung aggregierter Proteingele [164].
Die Bildung von Proteingelen ist, mit Ausnahme von Gelatinegelen, aufgrund der nach Umfaltung der
Moleküle stattfindenden Reaktionen thermisch irreversibel. Allerdings konnten verschiedene Autoren
zeigen, dass sich Sojaproteingele nach einem durchlaufenen Erhitzungs- und Abkühlzyklus durch
erneutes Erhitzen wieder sehr stark erweichen oder gar verflüssigen lassen [164, 167, 171, 172].
Catsimpoolas und Meyer [171] schlugen zur Erklärung dieses Vorgangs das in Abbildung 12
dargestellte zweistufige Schema zur Gelbildung vor. Danach ist der Sol–Progel Übergang irreversibel,
während sich der Progel–Gel-Übergang reversibel gestaltet. Der reversible Anteil resultiert aus nicht-
kovalenten Bindungen. Aufgrund des geringen Gehaltes an den schwefelhaltigen Aminosäuren
Cystein und Methionin haben kovalente Disulfidbindungen nur einen geringen Anteil am
Strukturaufbau in Gelen aus Leguminosenprotein. Deshalb ist der reversible Anteil der Gelstärke bei
diesen Proteinen hoch [143, 146, 164, 167, 169, 171-173].
Abb. 12: Schematische Darstellung der Gelbildung globulärer Sojaproteine nach Catsimpoolas und Meyer [171].
Stand des Wissens 25
In der Literatur beschriebene Untersuchungen zum Gelierverhalten von Erbsenproteinisolaten zeigten,
dass dieses demjenigen von Sojaproteinisolat ähnlich ist [143, 146, 159, 165, 168, 170]. O’Kane et al.
[143, 168] haben gezeigt, dass neben den Milieubedingungen auch die jeweiligen Anteile sowie
Zusammensetzung der Legumin- und Vicilinfraktionen einzelner Erbsenvarietäten bedeutenden
Einfluss auf das Gelierverhalten haben.
Grenzflächeneigenschaften / Emulsion- und Schaumbildung
Proteine besitzen aufgrund ihres amphiphilen Charakters die Möglichkeit, Grenzflächen zwischen Öl-
und Wasserphasen zu stabilisieren. Die Stabilisierung der Grenzfläche setzt sich dabei aus drei
Teilprozessen zusammen: Diffusion der Proteinmoleküle an die Grenzfläche, Adsorption der Proteine
an die Grenzfläche sowie Änderung der Molekülkonformation zur Ausbildung einer stabilen
Grenzschicht [174, 175]. In Abbildung 13 sind die Vorgänge beim mechanischen Emulgieren
schematisch dargestellt. Dabei wird die disperse Phase zu Tröpfchen zerteilt und somit eine stark
vergrößerte, zu stabilisierende Grenzfläche erzeugt.
Abb. 13: Schematische Darstellung der Vorgänge beim mechanischen Emulgieren [176].
Globuläre Leguminosenproteine, die eine ausreichende Wasserlöslichkeit aufweisen, eignen sich im
Allgemeinen gut für den Einsatz als Emulgator in Öl-in-Wasser-Emulsionen (O/W-Emulsionen). Zwar
diffundieren die Proteinmoleküle aufgrund ihres vergleichsweise hohen Molekulargewichts relativ
langsam aus der Wasserphase an die zu stabilisierende Grenzfläche, dort werden die Moleküle,
aufgrund der nach außen überwiegend hydrophob wirkenden Gruppen, dann aber sehr schnell an die
Öl-Wasser-Grenzfläche adsorbiert. Das führt zur starken Absenkung der Oberflächenspannung am
Öltröpfchen. Durch Umfaltungen (partielle Denaturierung) und Neuausrichtung der Moleküle wird die
Grenzschicht möglichst dicht besetzt und die Moleküle bilden über intermolekulare Wechselwirkungen
eine film- oder membranähnliche, stabile Grenzschicht um das Öltröpfchen. Die Stabilität und Dicke
dieses Films ist in hohem Maß abhängig von der Konzentration, Struktur und Flexibilität der
Proteinmoleküle sowie der durch die Milieubedingungen beeinflussten Intensität der
Wechselwirkungen. Zunehmend starke, anziehende Wechselwirkungen (bei Annäherung des
Stand des Wissens 26
pH-Wertes der kontinuierlichen Phase an den pI-Wert des Proteins oder bei erhöhter Ionenstärke)
können einerseits die Grenzschicht durch Verdichtung weiter stabilisieren oder bei ausgeprägt
anziehenden Wechselwirkungen zwischen bereits emulgierten Tröpfchen zur Koaleszenz führen. Ein
weiterer stabilisierender Effekt tritt durch die Viskositätserhöhung der kontinuierlichen Phase aufgrund
der relativ hohen Wasserbindung der Proteine ein [154, 174-177].
Erbsenproteinisolate zeigten in vergleichenden Emulsionsversuchen mit Sojaproteinisolaten ähnliche
oder bessere, und damit sehr gute emulgierende Eigenschaften (Tab. 7) [140, 156, 178, 179]. Franko
et al. [180] haben besonders kleine Öltröpfchengrößen in schwach sauren Emulsionen (pH 6,6)
gefunden und Koyoro und Powers [181] haben für isoliertes Legumin im sauren Milieu höhere
Emulgierkapazitäten als für die Vicilinfraktion ermittelten. Sosulski und Mc Curdy [156] haben bei
vergleichenden Untersuchungen für ein trockentechnisch proteinangereichertes Erbsenmehl,
sogenanntes Erbsenproteinmehl (EPM), und isoelektrisch gefälltes Proteinisolat nur moderat
verbesserte und durchschnittliche Emulgierkapazitäten im Vergleich zu Erbsenmehl festgestellt.
Analog zur Emulsionsbildung können Proteine durch Absenken der Oberflächenspannung und
Ausbildung viskoelastischer Filme um dispergierte Gasblasen Luft-Wasser-Grenzflächen stabilisieren.
Schaumstrukturen sind besonders durch einen hohen Dichteunterschied zwischen der kontinuierlichen
Phase (flüssig oder fest) und der dispersen Phase (gasförmig) gekennzeichnet. Der Volumenanteil der
dispersen Phase kann dabei sehr groß sein. Die Eignung von Proteinen zur Stabilisierung von
Schäumen hängt entscheidend von ihrer Fähigkeit ab, rasch viskoelastische Filme an der Grenzfläche
zu bilden. Solche Proteinfilme sollten sich durch eine möglichst hohe Resistenz gegenüber
Flüssigkeitsverlust und mechanische Krafteinwirkung auszeichnen. Die Eigenschaften der gebildeten
Proteinfilme werden dabei, vergleichbar den Prozessen bei der Emulsionsbildung, von den Milieu-
bedingungen beeinflusst. Als besonders gute Schaumbildner haben sich oftmals kleinere, besonders
flexible und mit mehreren zugänglichen hydrophoben Gruppen ausgestattete Protein-moleküle
erwiesen. Hydrophobe Gruppen werden oftmals erst durch partielle oder vollständige Denaturierung
der Proteine zugänglich. Entsprechende molekulare Umfaltungsprozesse können an der Phasengrenze
induziert werden. Aufgrund des besonders hohen Dichteunterschieds der Phasen erhöht sich die
Schaumstabilität mit zunehmender Viskosität der kontinuierlichen Phase stark. Bei flüssiger
kontinuierlicher Phase trägt eine in dieser Phase geringe Löslichkeit des Gases zu stabilen Schäumen
bei [153, 175, 182, 183].
Das Schaumbildevermögen von Erbsen- und anderen Leguminosenproteinisolaten wird meist als
durchschnittlich bis schwach beschrieben (Tab. 7) [140, 156, 158, 184]. Allerdings lässt es sich oftmals
durch moderate Hitzebehandlung (70-80°C) der Proteine, chemische Modifizierung [185] und
insbesondere durch partielle Hydrolyse der Proteine verbessern [186]. Besonders gute schaumbildende
Stand des Wissens 27
Eigenschaften fanden D’Agostina et al. [187] für die im sauren Milieu nicht-fällbaren Proteinfraktionen
bei der ebenfalls zu den Körnerleguminosen zählenden weißen Süßlupine (Lupinus albus L.).
Tab. 7: Typische Emulgierkapazitäten sowie Schaumaktivitäten für Erbsenprodukte [140, 156, 158]
Erbsenprodukt
Emulgierkapazität [mL Öl/g Probe]
Schaumaktivität 1)
[mL/100mL]
Erbsenmehl 346 150 (3%-ige Lsg.)
Erbsenproteinmehl 372 283 (3%-ige Lsg.)
Erbsenproteinisolat 366 433 (6%-ige Lsg.)
1) Gesamtvolumen (Schaum + Lösung) nach Aufschlag / 100mL Ausgangslösung
4. Anwendung von Erbsenproteinprodukten
Seit einigen Jahren finden Erbsenproteinisolate zunehmenden Einsatz in Lebensmitteln. Dabei
ermöglichen die dargestellten techno-funktionellen Eigenschaften die teilweise oder vollständige
Substitution von Milcheiweiß, Eibestandteilen oder sonstigen pflanzlichen Eiweißen [140]. Der Einsatz
von Erbsenmehlen, proteinangereicherten Mehlen und Proteinisolaten in Teig- und Backwaren erfolgt
meist zur Steigerung des Proteingehalts. Gleichzeitig wird durch die gegenüber Weizenmehl höhere
Wasserbindung die Frischhaltung von Gebäckstücken verbessert. Die prinzipielle Eignung zur
Substitution von Ei in feinen Backwaren zeigte Günther [188] anhand von Rührkuchen. Ein weiterer
Einsatz für Erbsenproteinisolate zur Verbesserung von Textur und Steigerung des Wassergehalts ergibt
sich bei Wurstwaren. Dabei sind besonders die Emulgiereigenschaften sowie die Wasser- und
Fettbindung von großer Bedeutung [189, 190]. Die Texturierung proteinreicher Matrices auf Erbsen-
proteinbasis, meist in Kombination mit weiteren pflanzlichen Proteinen, ermöglicht die Herstellung von
Hackfleisch-ähnlichem Trockengranulat, grobstückigen, leicht fasrigen Produkten sowie sehr
feinfasrigen, nassextrudierten Fleischsurrogaten [140, 150, 191, 192]. Weiterhin wurden Erbsen-
proteinisolate zur Herstellung von Milch- und Tofu-ähnlichen Produkten, pflanzlicher Eiscreme oder als
partieller Milchersatz in Käseprodukten getestet [140, 193, 194]. Erbsenproteinisolate und Erbsen-
proteinmehle finden darüber hinaus interessante Anwendungsmöglichkeiten in hochwertigen
Futtermitteln für Haustiere, Aquakulturen und Geflügel [19, 50, 140, 195, 196].
2.3.2.3 Äußere Erbsenfaser
1. Zusammensetzung
Die oftmals als äußere Faser bezeichnete Samenschale enthält nach Reichert [107] sowie Weightman
et al. [101] 60-70 Prozent Cellulose, etwa 15-17 Prozent pektinartige Substanzen, rund 8 Prozent
Hemicellulosen und 1 Prozent Lignin sowie geringe Mengen an Proteinen, Mineralstoffen und Lipiden.
Stand des Wissens 28
2. Techno-funktionelle Eigenschaften
Die Samenschale lässt sich verhältnismäßig einfach und als reine Fraktion vom Erbsenkotyledon
abtrennen. Durch Vermahlen erhält man ein leicht cremefarbenes Pulver, das in wässrigen Systemen
keine Netzstrukturen ausbilden kann und keine besonderen Grenzflächeneigenschaften besitzt.
Weiterhin besitzt die äußere Faser nur eine geringe Wasserbindung von rund 3,2 mL/g TS und ein
geringes Quellvermögen [102]. Ralet et al. [104, 105] konnten unter Extrusionsbedingungen mit hoher
bis sehr hoher spezifischer mechanischer Energieeinleitung die Wasserlöslichkeit des Faserproduktes
von 1,5 Prozent auf 15 Prozent steigern. Durch die Verarbeitung treten pektinartige Substanzen aus
der Zellwandmatrix aus [104, 105].
3. Anwendungen von äußerer Erbsenfaser
Als Anwendung für Faserprodukte aus der Samenschale werden in der Literatur hauptsächlich
Anwendungen in Back- und Teigwaren beschrieben. Dabei tragen die Erbsenfaserpräparate zur
Frischhaltung, zur Gefrierstabilität sowie zur Ballaststoffanreicherung bei [197-199].
2.3.2.4 Innere Erbsenfaser
1. Zusammensetzung
Die als innere Erbsenfaser bezeichneten Zellwände des Kotyledons zeichnen sich im Vergleich zur
Samenschale durch wesentlich höhere Anteile pektinartiger Substanzen von bis zu 55 Prozent und von
Hemicellulosen von bis zu 22 Prozent aus. Der Celluloseanteil ist dagegen mit circa 10 Prozent deutlich
geringer [107-109].
2. Techno-funktionelle Eigenschaften
Aufgrund des hohen Anteils löslicher Bestandteile im Zellwandmaterial sowie von Wechselwirkungen
der Zellwandbestandteile mit Zellinhaltsstoffen während der nasstechnischen Herstellung von
Faserprodukten, weicht die Zusammensetzung von Faserprodukten unterschiedlicher Herstellungs-
verfahren zum Teil erheblich voneinander ab [200]. So enthalten Faserprodukte aus dem Erbsen-
kotyledon oftmals noch größere Anteile Stärke. Herausragende Eigenschaft dieser Faserprodukte ist
die Fähigkeit, hohe Wassermengen von bis zu 20 mL/g TS [106, 200] zu binden. Verbunden mit der
hohen Wasserbindung ist die viskositätserhöhende Eigenschaft, die ab einer Trockensubstanz-
konzentration von etwa 20 Prozent zur Ausbildung partikulärer Gele führen kann. Dabei muss
allerdings beachtet werden, dass sowohl der Faser- als auch der Stärkeanteil nach erfolgter
Verkleisterung zur Strukturausbildung beiträgt [106, 200].
Stand des Wissens 29
3. Anwendungen von innerer Erbsenfaser
Faserprodukte aus dem Erbsenkotyledon werden vorwiegend zur Wasser- und Fettbindung sowie zur
Ballaststoffanreicherung in Hackfleisch und Wurstprodukten eingesetzt. Weitere Anwendungsmöglich-
keiten finden sich beispielsweise in Back- und Teigwaren, Füllungen und Instantsuppen [200-204].
2.3.2.5 Erbsenlipide
Die Lipide haben nur einen kleinen Anteil von etwa 3 Prozent an der Erbsenmasse. Hoover et al. [205]
ermittelten eine Lipid-Zusammensetzung von 54 Prozent Phospholipiden, 43 Prozent Triglyceriden und
3 Prozent Glycolipiden. Der enthaltene hohe Anteil an zum Teil mehrfach ungesättigten Fettsäuren,
insbesondere an Linolsäure (56 %), Ölsäure (17 %) sowie Linolensäure (11 %), begünstigen die
Fettoxidation und damit die Ausbildung unerwünschter ranziger Aromakomponenten in
Erbsenprodukten. Aufgrund des relativ hohen Anteils an Phospholipiden ist es wahrscheinlich, dass sie
zur Stabilisierung von Grenzflächen beitragen können [205-207].
2.3.3 Ernährungsphysiologische Eigenschaften der Erbseninhaltsstoffe
Durch den erheblichen Gehalt an Stärke und Protein besitzen Erbsen ein hohes Nährwertpotential für
monogastrische Lebewesen [114]. Allerdings weist native Erbsenstärke eine vergleichsweise hohe
Resistenz gegenüber dem enzymatischen Abbau auf und neigt bei der Verarbeitung, bedingt durch
einen vergleichsweise hohen Amylosegehalt, zur Bildung retrogradierter Stärke. Beides kann zu einer
reduzierten Bioverfügbarkeit führen und kann durch unzureichenden Abbau im Ileum die
Wasserresorption im Dickdarm beeinträchtigen. Dies begünstigt das Auftreten von Diarrhö, anderseits
ist mit der verzögerten Verdaubarkeit der Stärke ein niedriger glykämischer Index verbunden. Der
Passage einer moderaten Menge unverdauter Stärke in den Dickdarm wird ein präbiotischer Effekt
zugeschrieben [208-210]. Der präbiotische Effekt wird durch -Galactoside sowie fermentierbare
Bestandteile der inneren Faser verstärkt. Die innere Faser kann durch die starke Wasserbindung
außerdem zu einer erhöhten Viskosität im Verdauungstrakt beitragen, die gegebenenfalls zu einer
verminderten Aufnahme von Nährstoffen führt [208, 211, 212].
Erbsenproteine weisen eine günstige, Getreideproteine nahezu ideal ergänzende
Aminosäurenzusammensetzung auf, wobei besonders die hohen Lysin- und Arginingehalte
hervorzuheben sind. Gleichzeitig sind Erbsenproteine arm an den schwefelhaltigen Aminosäuren
Methionin und Cystein und weisen einen nur mäßigen Gehalt an Tryptophan auf [114, 213-216].
Untersuchungen mit verschiedenen Leguminosenproteinen zeigten bei ausreichendem Verzehr einen
blutdruck- und cholesterinsenkenden Effekt [214]. Für verschiedene, relativ niedermolekulare Proteine
sind jedoch auch antinutritive, und damit nährwertsenkende Wirkungen nachgewiesen worden. Diese
sind allerdings bei Erbsen im Vergleich zu vielen anderen Leguminosen, wie beispielsweise Soja, in
Stand des Wissens 30
wesentlich geringerem Maße ausgeprägt. Enthaltene Protease- (Trypsin / Chymotrypsin) und
Amylaseinhibitoren können Verdauungsenzyme blockieren und somit die Verdauung der Nährstoffe
erschweren [214-218]. Antigen wirkende Leguminosenproteine können zu Entzündungen und
krankhaften Veränderungen der Darmschleimhaut führen und Lektine (Phytohämagglutinine) das
Agglomerieren von Blutkörperchen bewirken. Erbsenproteine gelten allerdings nicht als allergie-
auslösend und die in Erbsen enthaltenen Lektine haben keine toxische Wirkung [114, 213-218].
Saponinen wird aufgrund ihrer hämolytischen Eigenschaften ein toxisches Potential zugeschrieben. So
stehen seit kurzem Sojasaponine im Verdacht, ursächlich für das Auftreten von Entzündungen und
krankhaften Veränderungen im Darmtrakt bei Lachsen zu sein [53]. Hohe Saponingehalte bewirken
außerdem einen bitteren Geschmack, der in einer reduzierten Futteraufnahme resultieren kann [212,
219]. Ein bitterer, oftmals astringierender Geschmackseindruck wird Polyphenolen zugeschrieben.
Tannine, hochmolekulare Polyphenole, können darüber hinaus im Verdauungstrakt mit Enzymen oder
anderen Proteinen schwerverdauliche Komplexe bilden. Sie inhibieren dadurch Verdauungsenzyme
und senken damit die Bioverfügbarkeit der Proteine [217, 220, 221]. Phytinsäure beeinträchtigt durch
Wechselwirkungen mit Proteinen ebenfalls deren Verdaubarkeit. Die hauptsächliche antinutritive
Wirkung besteht jedoch in der Bildung von unverdaubaren Chelaten mit Mineralien und
Spurenelementen wie Calcium, Eisen und Zink. Damit stehen diese Stoffe dem Körper oftmals nicht
mehr in ausreichender Menge zur Verfügung. Der menschliche und tierische Organismus bildet selbst
keine Phytase, um durch enzymatischen Abbau der Phytinsäure deren Phosphorgehalt für den
Stoffwechsel nützen zu können [114, 221-223]. Ergänzend sei erwähnt, dass neben den
beschriebenen antinutritiven Wirkungen der erwähnten Begleitstoffe im Falle einer geringen
Konzentration auch verschiedene gesundheitsfördernde Wirkungen beschrieben wurden [214].
2.4 Verfahren zur Herstellung von Proteinprodukten aus Palerbsen
Einzelne Erbseninhaltsstoffe können mit Hilfe trocken- und nasstechnischer Verfahren angereichert
oder isoliert werden. Die auf diese Weise gewonnenen Fraktionen besitzen spezifische techno-
funktionelle und nutritive Eigenschaften, die erweiterte oder neue Einsatzmöglichkeiten von
Erbsenprodukten in Lebens- und Futtermittel ermöglichen [140-142].
2.4.1 Trockentechnische Fraktionierung
Die trockentechnische Fraktionierung von Palerbseninhaltsstoffen basiert auf einem mechanischen
Aufschluss der Erbsenzellen mit dem Ziel, die einzelnen Inhaltsstoffe Stärke, Protein und Zellwand-
fasern voneinander zu lösen, um sie dann in Luft zu Dispergieren und anschließend durch Windsicht-
ung in Fraktionen trennen zu können. Durch einen geeigneten Windsichtungsprozess können die
Stand des Wissens 31
größeren und spezifisch dichteren Stärkekörner von den kleineren Faser- und Proteinpartikeln
getrennt, beziehungsweise in den Fraktionen des Trennvorgangs angereichert werden [224-226].
Der dazu erforderliche Zerkleinerungsgrad setzt bei Palerbsen eine hohe Beanspruchungsintensität
durch das Zerkleinerungswerkzeug voraus. In der industriellen Anwendung haben sich dazu
Prallmühlen, insbesondere Stiftmühlen bewährt. Die Zerkleinerung darf Stärkekörner nur wenig
beschädigen, um beim nachfolgenden Trennen in der Feinfraktion den Stärkegehalt möglichst niedrig
einstellen zu können [226].
Fliehkraft-Gegenstrom-Windsichter trennen den in einem Gas dispergierten Gutstrom nach Größe,
Dichte und aerodynamischen Eigenschaften in mindestens zwei Fraktionen. Mit rotierenden
Sichterrädern können dabei Partikel-Trenngrenzen von kleiner einem Mikrometer erreicht werden. Als
Trenngrenze wird jene Partikelgröße definiert, die zu gleichen Teilen in die Fein- und Grobfraktion des
Sichters verteilt wird [224]. In der Abbildung 14 [227] ist das Trennprinzip eines Sichterrades
dargestellt. Die im Luftstrom dispergierten Partikel werden mit der Geschwindigkeit vr dem Sichterrad
radial zugeführt und auf die Umfangsgeschwindigkeit vu beschleunigt. Dabei wirken auf jeden
einzelnen Partikel die in Abhängigkeit von der Umfangsgeschwindigkeit erzeugte Zentrifugalkraft (FZ)
sowie eine durch die Luftströmung erzeugte Widerstandskraft (FW). Da diese Widerstandskraft
weitgehend unabhängig von der Umfangsgeschwindigkeit ist, lässt sich über die Wahl der
Umfangsgeschwindigkeit des Sichterrades die Trenngrenze des Sichters verändern [224, 227].
Abb. 14: Schematische Darstellung des Trennprinzips im Sichterrad [227].
Seit Ende der siebziger Jahre haben mehrere Autoren beschrieben, dass durch Feinvermahlen von
Palerbsen und anschließendem Windsichten des Mahlguts Feinfraktionen mit Proteingehalten
(N x 6,25) von 50 bis 62 Prozent hergestellt werden können. Dazu wurden Palerbsen mit
Proteingehalten von 21,4 – 25,7 Prozent TS geschält und anschließend in zwei oder mehr Zyklen
vermahlen, wobei jeweils die Feinfraktion abgesichtet wurde. Die relativen Massenanteile dieser
Stand des Wissens 32
proteinreichen Feinfraktionen lagen zwischen 16 und 31 Prozent bezogen auf die geschälte Saat [228-
233]. Noch deutlich höhere Feinfraktionsanteile von 40-50 Prozent hatten Reichert [234] sowie
Colonna et al. [235] bei Verwendung besonders proteinreicher Erbsensaat (28-30 % TS Protein)
erzielt. Neben der Anreicherung von Protein in der Feinfraktion wurde auch der Anstieg von Oligo-
sacchariden auf 6,8-9,9 Prozent TS [228, 236, 237], von Lipiden auf 2,2-5,8 Prozent TS [228, 231,
236], von Mineralstoffen auf 5,7-9,1 Prozent TS [231, 236], eine Zunahme des Phytinsäuregehalts auf
1,9 Prozent TS [228] und eine Abnahme von Stärke auf 8,3-7,6 Prozent TS [228, 231] beschrieben.
Meuser et al. [225] untersuchten am Beispiel von Weizenmehl die trockentechnische Trennung von
Kleberprotein und Stärkekorn während der Vermahlung in Stift- und Kugelmühlen. Diese Trennung ist
die Voraussetzung für eine anschließende stoffliche Klassierung. Degant [238, 239] schilderte Ende der
neunziger Jahre den Einsatz von Sichtermühlen in Windsichtungsanlagen zur Inhaltsstoffverschiebung
bei Weizenmehlen. Mit Hilfe dieses Mühlentyps ist die nahezu vollständige Auflösung der Kornstruktur
in einer Vermahlungspassage durch Begrenzung der Oberkorngröße auf Werte kleiner 40 m möglich.
Versuche zur Inhaltsstoffverschiebung im Labormaßstab unter Verwendung einer solchen
Sichtermühle zur Feinvermahlung bei Palerbsen mit anschließender Windsichtung in einer Passage
beschrieben Al-Abbas et al. [240]. Der Proteingehalt in den Feinfraktionen lag bei etwa 53 Prozent,
wobei keine Angaben zum Massenanteil der Feinfraktion gemacht wurden. Für die Vermahlung
mittels ein- oder zweistufiger Vorvermahlung in Weitkammerprallmühlen, Feinvermahlung in einer
Sichtermühle und anschließende Windsichtung wurde ein Gesamtenergiebedarf von 146 bis
226 kWh/t Erbsen ermittelt.
2.4.2 Nasstechnische Fraktionierung
Nasstechnische Fraktionierungsverfahren bieten die Möglichkeit, zur Trennung einzelner
Erbseninhaltsstoffe neben Größen- und Dichteunterschieden auch deren unterschiedliches
Lösungsverhalten zu nutzen. Native Stärkekörner und Erbsenfasern bleiben in wässrigen
Lösungsmitteln weitgehend unlöslich, während Erbsenproteine in Abhängigkeit von pH-Wert und
Salzkonzentration teilweise eine sehr hohe Löslichkeit besitzen.
Die Verfahren zur Herstellung von Proteinisolaten aus geschälten und gemahlenen Erbsen basieren in
einem ersten Prozessschritt auf dem Lösen der Proteine aus Erbsenmehl unter neutralen bis leicht
alkalischen Bedingungen und dem Abtrennen der unlöslichen Bestandteile. Da neben Proteinen auch
diverse mit den Proteinen assoziierte Substanzen, wie beispielsweise lösliche Kohlenhydrate, Lipide
und Mineralstoffe in Lösung gehen, sind weitere Prozessschritte zur Reinigung der Proteinfraktion
nötig. Als häufigstes Verfahren wird das Ausfällen des Proteins durch Absenkung des pH-Wertes in
den isoelektrischen Bereich der Erbsenproteine (pH 3,5-4,5) beschrieben [106, 235, 241-247]. Der
Stand des Wissens 33
gefällte Proteinquark kann unter Beibehaltung der Milieubedingungen mit weiterem wässrigem
Lösungsmittel gewaschen werden. Gueguen [141] führt für den gefällten Proteinquark typische
Proteinausbeuten von 58-65 Prozent und Proteingehalte von 90-95 Prozent TS (N x 6,25) an. Etwa
weitere 25 Prozent der Proteine bleiben in der Molkefraktion gelöst. Diese nicht fällbare
Proteinfraktion kann durch einen Ultra-Diafiltrationsprozess mit Hilfe von Polysulfonmembranen
(10.000-100.000 Da) gewonnen werden. Dabei werden die Proteine konzentriert und
niedermolekulare Stoffe, insbesondere Kohlenhydrate und Mineralstoffe, ausgewaschen [243, 248].
Durch eine der Proteinextraktion vorgeschaltete, im isoelektrischen Bereich der Proteine durchgeführte
Vorextraktion besteht die Möglichkeit den nicht fällbaren Proteinanteil bereits am Anfang des
Verfahrens abzutrennen und durch Ultra-Diafiltration zu konzentrieren und zu isolieren [184, 187]. Die
durch Ultrafiltration gewonnene Proteinfraktion unterscheidet sich hinsichtlich ihrer Zusammensetzung
und funktionellen Eigenschaften vom gefällten Protein. Als schonendes industrielles Trocknungs-
verfahren für Erbsenproteinisolate hat sich die Sprühtrocknung bewährt.
Als Alternative zur Proteinisolatherstellung durch saure Fällung wurden in den vergangenen Jahren
Ultra-Diafiltrationsprozesse entwickelt [249, 250]. Durch mehrmaliges Diafiltrieren werden die
niedermolekularen Begleitsubstanzen, hauptsächlich Kohlenhydrate und Mineralstoffe, aus dem
Proteinextrakt gewaschen. Membranverfahren ermöglichen nach Gueguen [141] geringfügig höhere
Proteingehalte, allerdings sind auch der prozesstechnische Aufwand und somit die Kosten dieses
Verfahrens höher.
Die durch Hitze induzierte Fällung stellt eine weitere Möglichkeit zum Abscheiden von Proteinen aus
wässrigen Lösungen dar. Dieses Verfahren wird oftmals im Zuge der Herstellung von Nebenprodukten
und der Prozesswasseraufbereitung durch Eindampfen verwendet, zum Beispiel in der Stärke- und
Ethanolindustrie, und erlaubt hohe Proteinausbeuten bei moderaten Kosten [251-253]. Fuhrmeister
[245] ermittelte für Proteinextrakte aus Markerbsen besonders geeignete Fällungstemperaturen von
größer 90 °C. Eine weitere Steigerung der Proteinausbeute im Präzipitat wurde durch Absenken des
pH-Werts erreicht. Aufgrund der starken Proteindenaturierung waren die funktionellen Eigenschaften
auf diese Weise hergestellter Proteinprodukte allerdings nur sehr schwach ausgeprägt [245].
In den Versuchen von Fuhrmeister et al. [244, 245] stiegen mit zunehmendem Proteingehalt der Isolat-
fraktion auch der relative Anteil der Phytinsäure auf bis zu 2,8 Prozent TS und der Trypsininhibitoren
auf bis zu 21 TIU/mg. -Galactoside können je nach Prozessführung nahezu vollständig aus dem Isolat
ausgewaschen werden oder sich auf einen Gehalt von bis zu 8,4 Prozent TS (Stachyose, Verbascose,
Raffinose) anreichern [250]. Die Proteinisolatfraktion kann Lipidanteile von 2,4-8,5 Prozent TS
enthalten [141, 142, 243]. Aus den z.T. mehrfach ungesättigten Lipiden können sich durch
Stand des Wissens 34
Oxidationsreaktionen unerwünschte Aromastoffe bilden und dadurch die Haltbarkeit der
Proteinprodukte einschränken [206, 254].
Der hauptsächlich aus innerer Faser und granulärer Stärke bestehende Rückstand der Proteinfraktion
kann durch Nasssiebverfahren weiter fraktioniert werden [106, 241, 252]. Die als Unterlauf anfallende,
nahezu reine Stärkefraktion enthält rund 94 Prozent TS Stärke [106, 241]. Colonna et al. [235, 241]
ermittelten in der als Siebrückstand anfallenden Faserfraktion Stärkegehalte von 20-61 Prozent TS
sowie Proteingehalte von 3-8 Prozent TS. Sosulski und Sosulski [106] gelang es durch intensive
Wäsche des Siebrückstands sowie enzymatischen Abbau der Stärkereste eine nahezu reine
Faserfraktion zu gewinnen.
2.5 Verfahren zum Einbringen eines hohen Lipidanteils in Extrudate während des
Extrusionsprozesses
Die Herstellung mechanisch stabiler, stärkebasierter Extrudate durch Kochextrusion erlaubt
gewöhnlicherweise eine Beladung mit Fett bis höchstens 22 Prozent der Trockenmasse. Für die
Herstellung besonders fett- und proteinreicher Fischfuttermittel ist der in Kapitel 2.1.3 beschriebene
zweistufige Prozess, bestehend aus Kochextrusion zur Formung poröser Pellets und anschließendem
Vakuum-Coaten mit Öl, zum Stand der angewandten Technik geworden. Damit können stabile Pellets
mit Fettgehalten bis zu etwa 35 Prozent der Trockensubstanz erzeugt werden [7, 8, 71].
Im Kochextrusionsprozess reduzieren Fettgehalte der zu extrudierenden Masse ab etwa 5 bis 8 Prozent
die Stabilität der Pellets. Dabei kann bei stärkebasierten Matrices sowohl die Stärkeverkleisterung
beeinträchtigt werden als auch die Ausbildung eines Gelnetzwerkes. Der Stärkeaufschluss bei Matrices
mit sehr hohen Fettgehalten kann durch hydrothermisches Vorkonditionieren der stärkereichen
Rohstoffe oder durch die Zugabe der fettreichen Komponenten nach einer ersten Kochzone im
Extruder sichergestellt werden. Im Vergleich zu Ölen führen die in nativen Zellstrukturen
eingebundenen Fette und Phospholipide zu einer geringeren Schwächung der Gel- beziehungsweise
Extrudatstruktur. Im Hinblick auf die Einarbeitung hoher Fettanteile können sich die Verwendung von
Fetten mit hohen Schmelzpunkten, der Einsatz von Emulgatoren und Weichmachern sowie ein
höherer Wassergehalt günstig auswirken [8, 20, 73, 255].
Am Beispiel von Fischfutter haben Wenger et al. [256] einen Kochextrusionsprozess, der einen
besonders hohen Fettgehalt in der Extrusionsmatrix ermöglicht, beschrieben. Dabei wird im Extrusions-
prozess die vollständig gekochte und mit Öl vermischte Masse zunächst in einer Vakuumzone
verdichtet und gekühlt, um anschließend als nicht oder nur wenig expandiertes Pellet ausgeformt zu
werden. In einem solchen Prozess hergestellte Pellets mit einem Fettgehalt von 30 Prozent ergaben
Stand des Wissens 35
allerdings in einem Abriebtest einen relativ hohen Feinanteil von 19 Prozent [256]. Damit dürften diese
Pellets den allgemeinen Anforderungen an Fischfuttermittel nur eingeschränkt genügen.
Höhere Fettgehalte von bis zu 40 Prozent TS sind für nichtexpandierte Matrices vorwiegend in Anwen-
dungen zur Mikroverkapselung beschrieben. Dazu wurden in der Matrix stark gelbildende Rohstoffe
wie Gummi arabicum, Gelatine und Alginate sowie modifizierte Stärken mit emulgierenden
Eigenschaften in teilweise sehr hohen Konzentrationen eingesetzt und diese bei moderaten
Temperaturen und vergleichsweise hohem Wassergehalt zu nicht expandierten Extrudaten
ausgeformt. Obwohl solche Matrices sowohl aus nutritiven als auch ökonomischen Gründen keine
Verwendung für Fischfuttermitteln finden, zeigen diese Beschreibungen deutlich die dispergierende
und emulgierende Wirkung des Extrusionsprozesses bei geeigneter Matrixzusammensetzung und
geeigneten Prozessbedingungen [257-262].
Van Lengerich et al. [21, 263, 264] und Walther [22] zeigten anhand eines aus Hochdruck-
Homogenisieren und Kaltextrusion bestehenden Prozesses, dass die weitgehend zerstörungsfreie
Einarbeitung bereits emulgierter, membranstabilisierter Fetttröpfchen in plastische Matrizes mit
moderatem Wassergehalt durch Kaltextrusionsverfahren möglich ist. Dadurch können die
Wechselwirkungen zwischen Fett und strukturgebenden Matrixkomponenten sowie dem damit
verknüpften destabilisierenden Effekt auf die Extrudatstruktur reduziert werden [21, 22, 263, 264]. Da
der Fokus der genannten Arbeiten auf der Verkapselung sensitiver Inhaltsstoffe lag, entsprechen
weder Matrixzusammensetzung noch die verwendeten geringen Durchsatzraten dieser Versuche den
Anforderungen der Fischfuttermittelproduktion.
Anhand eines systemanalytischen Modells (Abb. 15) hat Walther [22] die wichtigsten funktionalen
Beziehungen der an diesem Kaltextrusionsverfahren beteiligten Prozess-, System- und Produktgrößen
erläutert. In Hinblick auf die Herstellung einer sehr fettreichen, schneidbaren Matrix im
Extrusionsprozess ist zunächst die Herstellung einer feindispersen, stabilen O/W-Emulsion mit
möglichst hohem Öl- und Trockensubstanzgehalt erforderlich. Die Stabilität der emulgierten
Öltröpfchen steigt im allgemeinen mit abnehmender Tröpfchengröße und wird darüber hinaus von
den verwendeten Rohstoffen und Emulgatoren sowie der Viskosität der kontinuierlichen Phase
beeinflusst [176, 177]. Ein steigender Trockensubstanzgehalt der Emulsion ermöglicht einen
niedrigeren Wassergehalt der zu extrudierenden Masse oder die weitere Zugabe von Wasser im
Extrusionsprozess. Die damit verbundene Viskositätszunahme wirkt sich allerdings unter Umständen
negativ auf die Handhabung der Emulsion aus. In den Versuchen von Walther [22] erwiesen sich
Emulsionen mit etwa 50 Prozent Öl und 10 Prozent Natriumkaseinat als besonders geeignet.
Stand des Wissens 36
Mit dem Einbringen der Emulsion in den Prozessraum des Extruders nimmt diese an der Teig-
beziehungsweise Gelbildung der Matrix teil. Diese läuft in drei sich überlappenden Abschnitten ab.
Das in der äußeren Phase vorliegende Wasser wird zunächst mit den als Mehlpartikel eingebrachten,
trockenen Komponenten möglichst gleichmäßig vermischt. Mit der dabei stattfindenden Benetzung
der Partikel beginnen die physiko-chemischen Reaktionen des Quellens und Lösens von
Mehlbestandteilen. Damit verbunden sind eine fortschreitende Immobilisierung des Wassers und eine
Zunahme der Viskosität. Durch den Mischprozess induziert können nun reaktive Molekülgruppen in
zwischenmolekulare Wechselwirkungen treten und eine Teigstruktur ausbilden. Oftmals wird ein
Großteil dieser reaktiven Molekülgruppen erst durch die im Extrusions- oder Knetprozess eingebrachte
mechanische und gegebenenfalls thermische Energieeinleitung freigelegt. Somit ergeben sich in
diesem Prozessschritt hochkomplexe Zusammenhänge zwischen Prozessparametern und Matrix-
zusammensetzung auf die Teigausbildung [189, 265-268]. Die Quellungs- und Lösungsvorgänge der
Feststoffpartikel führen zu einer Konkurrenzsituation zwischen Teigbildung und Stabilität der Emulsion
[22]. Gleichzeitig ist die Teigbildung jedoch Voraussetzung zur Einbettung der möglichst gleichmäßig
dispergierten Öltröpfchen sowie zur Verhinderung der Koaleszenz derselben in der entstehenden
stabilen Pelletstruktur [269, 270].
Die Verteilung der Öltröpfchen wird maßgeblich durch die im Schneckenraum erzeugten
Scherströmungen bestimmt. Damit verbunden ist das Auftreten von Scherkräften an Schnecken,
Gehäuse- und Düsenwandungen sowie zwischen einzelnen Matrixkomponenten, die zur Deformation
der Öltröpfchen sowie zur Zerstörung der Hüllmembran der Öltröpfchen führen können. Dies ermög-
licht dann sowohl die Koaleszenz der Ölphase als auch Wechselwirkungen zwischen der Ölphase und
den strukturgebenden Matrixkomponenten [271, 272]. Durch eine möglichst niedrige Viskosität, die
jedoch noch eine Schnittfähigkeit der Matrix gewährleistet, können die auftretenden Scherkräfte
reduziert sowie die gleichmäßige Verteilung der Öltröpfchen begünstigt werden [273-275].
Stand des Wissens 37
Abb. 15: Systemanalytisches Modell zur Mikroverkapselung von Lipiden mittels eines Emulgier- und
Kaltextrusionsverfahrens nach Walther [22].
Material und Methoden 38
3 Material und Methoden
3.1 Rohstoffe
Als Rohstoff zur Herstellung proteinreicher Erbsenfraktionen wurden gereinigte, handelsübliche
Palerbsen (Pisum sativum ssp. Sativum L.) der Sorte „Attika“ verwendet. Für die ergänzenden Versuche
zur Herstellung proteinreicher Mehle aus Ackerbohnen (Vicia faba L.) und blauen Süßlupinen (Lupinus
angustifolius L.) wurden entsprechende Saaten der Sorten „Divine“ und „Borlu“ eingesetzt. Neben
diesen Saaten wurden verschiedene kommerzielle Protein-, Stärke- und Faserprodukte sowie Öle,
Fischmehl und Fischfuttermittel in den Extrusionsversuchen verwendet oder dienten als
Referenzprodukte. In den Tabellen 8 und 9 sind die wichtigsten Saaten, Rohstoffe und kommerziellen
Referenzprodukte sowie ihre jeweiligen Gehalte an ausgewählten Inhaltsstoffen aufgeführt.
Tab. 8: Übersicht über die eingesetzten Saaten und Rohstoffe
Saaten Wasser [%]
Protein Nx6,25 [%TS]
Stärke [%TS]
Fett [%TS]
Mineralstoffe [%TS]
Hersteller
Saaten
Palerbse
var. „Attika“ 13,0 22,6 41,9 2,5 2,7
Limagrain Nickerson
GmbH, Edemissen, Ernte
2004
Ackerbohne
var. „Divine“ 12,8 30,1 34,5 1,9 3,4
PZO Pflanzenzucht
Oberlimburg, Schwäbisch
Hall, Ernte 2004
blaue Süßlupine
var. „Borlu“ 11,8 37,6 <1,0 5,8 3,7
Saatzucht Steinach GmbH,
Bocksee,
Ernte 2004
Rohstoffe
Fischmehl „LT Supreme“ 5,3 72,1 <1,0 13,4 13,5
Fiskernes Fiskeindustri (FF)
Skagen,
Skagen, Dänemark
Natriumkaseinat „FN 5 S“ <6,0 *) >91,1 *) n.a. <1,5 *) <4,5 *) Rovita GmbH,
Engelsberg
Erbsenproteinmehl
„V 52072, A5fein / A7fein“ 7,5 / 8,4 54,7 / 56,3 4,3 / 1,6 5,0 / 5,1 5,3 / 5,4
Fraunhofer IVV,
Freising
Rapsöl, raffiniert „Bellasan“ n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. Aldi Süd GmbH,
Ebersberg
Weizenstärke, nativ
„Foodstar“ 10,6 0,4 98,5 0,1 0,3
Hermann Kröner GmbH,
Ibbenbüren
Weizenquellstärke
„Foodgel“ 7,0 *) 0,5 98,9 *) 0,1 *) 0,2 *)
Weizenquellmehl „HV” 5,0 *) 10,5 *) 78,9 *) n.a. 0,6 *)
Weizenvitalgluten „Gluby“ 8,0 *) 84,8 *) 10,4 1,5 *) 0,9 *)
Tapiokaquellstärke,
chemisch modifiziert+)
„Stir’n’Set FG“ 4,9 *) <0,5 *) >96,0 *) <0,2 *) n.a.
National Starch & Chemical
Ltd., Manchester,
Großbritannien
n.a. = nicht analysiert, *) Angabe Datenblatt des Herstellers, +) Distärkephosphat
Material und Methoden 39
Tab. 9: Übersicht über die eingesetzten kommerziellen Referenzprodukte
Kommerzielle Produkte
Wasser [%]
Protein Nx6,25 [%TS]
Stärke [%TS]
Fett [%TS]
Mineralstoffe [%TS]
Hersteller
Palerbsenproteinisolat
„Pisane HD“ 10,6 90,5 <1,0 8,4 4,8
Cosucra S.A.,
Warcoing, Belgien
Palerbsenstärke, nativ
„Nastar“ 9,2 0,3 99,5 0,2 0,1
Palerbsenquellstärke
„Nastar Instant“ 8,4 1,1 97,6 0,1 0,3
Innere Palerbsenfaser
„Swelite“ 9,1 4,6 46,8 0,8 1,4
Äußere Palerbsenfaser
„Exafine 250“ 5,9 5,6 2,5 0,7 2,2
Sojaproteinisolat
„Supro EX33 IP“ 7,8 92,4 <1,0 3,1 3,1
The Solae Company LLC,
St. Louis, USA
Fischöl
„Golden Oil“ n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Fiskernes Fiskeindustri (FF)
Skagen,
Skagen, Dänemark
Lachsfuttermittel,
ungecoatet, 4 mm 8,7 57,5 15,9 7,8 11,1
Skretting ARC AS,
Stavanger, Norwegen
Lachsfuttermittel,
gecoatet, 4 mm 9,2 50,5 12,7 20,7 8,2
Forellenfuttermittel,
gecoatet, 4 mm „B-40“ 7,0 46,0 13,1 13,8 6,2
Trouw Nutrition Deutschland
GmbH,
Burgheim
n.a. = nicht analysiert
3.2 Schälen und Feinvermahlen der Saaten
Die vorgereinigte Erbsensaat wurde zunächst in einem Unterläuferschälgang (Streckel & Schrader KG,
Hamburg) geschält und die Schalen mittels eines Zick-Zack-Sichters (Multiplex, Hosokawa Alpine AG,
Augsburg) abgetrennt. Versuche zur Steigerung des Massenanteils an reinen Kotyledonen wurden im
kleintechnischen Maßstab durchgeführt. Hierfür wurde die Schalenfraktion des Sichtprozesses auf
einem Schwingsieb (DMS 200x600, Haver & Boecker OHG, Oelde), Maschenweite 2 mm, gesiebt und
der Siebübergang in einem Zick-Zack-Sichter (1-40 MZM Hosokawa Alpine AG, Augsburg) weiter
fraktioniert.
Die geschälten Erbsenkotyledonen wurden in einer Sichtermühle (Zirkoplex 200 ZPS, Hosokawa Alpine
AG, Augsburg) auf Oberkorngrößen d97 von 41-67 µm vermahlen. Für die ergänzenden Versuche zur
Herstellung proteinreicher Mehle aus Ackerbohnen und blauen Süßlupinen wurden diese analog zu
den Erbsen geschält und vermahlen. In Tabelle 10 sind charakteristische Anlageneinstellungen für die
verschiedenen Saaten aufgeführt.
Material und Methoden 40
Tab. 10: Charakteristische Anlagenparameter zum Schälen und Feinvermahlen der Saaten
Rohstoff Schälgang Zick-Zack-Sichter Sichtermühle
Mahlspalt
[mm]
Durchsatz
[kg/h]
Luftvolumen-
strom
[m3/h]
Durchsatz
[kg/h]
Oberkorn-
größe d97*)
[µm]
Durchsatz*)
[kg/h]
Drehzahl
Sichterrad*)
[min-1]
elektr. Antriebs-
leistung*)
[kW]
Palerbse
var.„Attika“ 4,4 240-300 450 105 39-67 100-220 2400 16-20
Ackerbohne
var. „Divine“ 7,3 350-470 500-540 105 41 260 2400 20
blaue Süßlupine
var. „Borlu“ 4,4 155 525 85 100-126 150-250 1800 17-19
*) Daten Hosokawa Alpine AG, Augsburg
3.3 Herstellung proteinreicher Leguminosenmehle durch Windsichtverfahren
Die Versuche zur Herstellung proteinreicher Erbsenmehle durch trockentechnische Inhaltsstoff-
verschiebung wurden entsprechend dem von Degant [239] beschriebenen Verfahren zur Herstellung
proteinangereicherter Weizenmehle durch einstufige Feinvermahlung und anschließende
Fraktionierung konzipiert.
3.3.1 Versuche im kleintechnischen Maßstab
Die Fraktionierung der feinvermahlenen Mehle erfolgte im kleintechnischen Maßstab mit Hilfe eines
Feinstsichters (Turboplex 50 ATP, Hosokawa Alpine AG, Augsburg) bei einem Durchsatz von 2,5 kg/h.
Die Drehzahl des Sichterrads wurde im Bereich von 4000 bis 16000 min-1 variiert, was Umfangs-
geschwindigkeiten von 10,5 bis 41,9 m/s entsprach. Der Luftvolumenstrom betrug etwa 60 m3/h.
3.3.2 Versuche im technischen Maßstab
Im technischen Maßstab wurden Fraktionierungsversuche mit Hilfe eines Schaufelradsichters
(Stratoplex 315 ASP, Hosokawa Alpine AG, Augsburg) bei Durchsätzen von 620 bis 1410 kg/h
durchgeführt. Dazu wurden Sichterraddrehzahlen von 2800 bis 3500 min-1 gewählt, welche Umfangs-
geschwindigkeiten von 46 bis 57 m/s entsprachen. Der Luftvolumenstrom wurde auf 2840 m3/h
eingestellt.
3.4 Herstellung von Erbsenproteinisolaten durch nasstechnische
Fraktionierungsverfahren
Für die nasstechnischen Fraktionierungsversuche wurde geschälte Palerbsensaat analog zu den
trockentechnischen Fraktionierungsversuchen vermahlen. Die Versuche zur Gewinnung von
Proteinisolaten basierten auf einer im alkalischen Milieu durchgeführten Extraktion und anschließen-
dem Konzentrieren der Proteine durch säure- oder hitzeinduzierter Fällung sowie durch Ultrafiltration.
Material und Methoden 41
Die Einstellung der pH-Werte erfolgte jeweils mit 1 M Salzsäure oder Natronlauge (Merck KGaA,
Darmstadt). Der pH-Wert der Suspensionen wurde fortlaufend kontrolliert und bei Bedarf nachjustiert.
Die Prozesse wurden über die Protein- und Trockenmassen der einzelnen Fraktionen bilanziert.
3.4.1 Herstellung von Erbsenproteinisolat durch Fällung im isoelektrischen Bereich (EPI pI)
Im kleintechnischen Maßstab wurden zur Vorextraktion der sauerlöslichen Erbsenmehlbestandteile drei
Ansätze zu jeweils 1316 g Erbsenmehl mit der siebenfachen Masse Leitungswasser suspendiert. In
einem Doppelwandreaktor, ausgestattet mit einem Ankerrührer (350 min-1), wurde die Suspension auf
10 °C temperiert, ein pH-Wert von 4,0 eingestellt und für eine Stunde gerührt. Die nachfolgende
Trennung des Vorextrakts von der Sedimentphase erfolgte durch 20 minütiges Zentrifugieren bei
3500 g in einer Becherzentrifuge (Suprafuge 22, Heraeus Kendro GmbH, Osterode). Die anschließende
Proteinextraktion aus der Sedimentphase wurde entsprechend der Vorextraktion durchgeführt, wobei
ein pH-Wert von 8,5 und eine Suspensionstemperatur von 30 °C gewählt wurden. Der Proteinextrakt
wurde in einem Labordekanter (Lemitec GmbH, Hahnstätten) bei 4250 g, einer Differenzdrehzahl von
22 min-1 und einem Durchsatz von 10 L/h vom Extraktionsrückstand getrennt. Anschließend wurde der
Proteinextrakt im Doppelwandreaktor unter Rühren auf 10 °C abgekühlt und durch Absenken des
pH-Werts auf pH 4,0 die Proteinpräzipitation induziert. Nach einstündigem Rühren wurde die saure
Proteinsuspension für 12 h bei 5 °C gelagert. Der gefällte Proteinquark wurde durch 20 minütiges
Zentrifugieren bei 3500 g (Suprafuge 22, Heraeus Kendro GmbH, Osterode) vom Überstand getrennt
und zum Waschen erneut für 20 min in Leitungswasser bei 10 °C resuspendiert. Dabei wurde ein
fest:flüssig-Verhältnis (s:l-Verh.) von 1:10 sowie ein pH-Wert von 4,0 eingestellt. Das anschließende
Zentrifugieren erfolgte analog zur Fällung. Der Proteinquark wurde vor der Sprühtrocknung durch
Zugabe von Natronlauge neutralisiert (pH 7,0) und mit demineralisiertem Wasser auf einen
Trockensubstanzgehalt von 10 Prozent eingestellt. Die Sprühtrocknung (A/S Niro Atomizer,
Kopenhagen, Dänemark) erfolgte bei einer Verdampfungsleistung von 2 L/h und einer
Lufteingangstemperatur von 175 °C, wodurch sich eine Luftaustrittstemperatur von 72 °C und eine
Produkttemperatur von < 65 °C ergaben.
Weitere Versuche zur Herstellung von EPI pI aus Erbsenmehl und Erbsenproteinmehl wurden im
4-Liter-Ansatz durchgeführt. Dabei wurde abweichend von den im kleintechnischen Maßstab
durchgeführten Versuchen ausschließlich eine Becherzentrifuge (Suprafuge 22, Heraeus Kendro
GmbH, Osterode) als Trennaggregat eingesetzt sowie eine Extraktionsdauer von 2 h gewählt.
3.4.2 Herstellung von Erbsenproteinisolat durch Ultrafiltration (EPI UF)
Die Herstellung des Proteinextrakts erfolgte entsprechend der EPI pI-Gewinnung durch jeweils
einstündiges Extrahieren einer Erbsenmehlsuspension in vier Ansätzen bei pH 8,5 und 30 °C sowie
Material und Methoden 42
einem s:l-Verhältnis von 1:7. Zum Abtrennen von Stärke und unlöslicher Faser wurde bei einem Ansatz
ein Labordekanter (Lemitec GmbH, Hahnstätten) bei 4250 g und einem Durchsatz von 10 L/h
eingesetzt. Bei den weiteren drei Ansätzen kam eine Becherzentrifuge (3500 g, 20 min) zum Einsatz.
Die Extrakte wurden vereinigt und im Kreislauf über eine 10.000 Da Polysulfonmembran (0,6 m2, Pall
Corp., New York, USA) bei einem Transmembrandruck von 1,0 bar und einer Extrakttemperatur von
15 °C auf ein Drittel des ursprünglichen Lösungsvolumens reduziert. Das Retentat wurde anschließend
zur weiteren Isolation der Proteine dreimal im Verhältnis 1:1 mit demineralisiertem Wasser verdünnt
und diafiltriert. Die gereinigte Proteinlösung wurde abschließend neutralisiert (pH 7,0) und analog zum
EPI pI sprühgetrocknet. Das Permeat der Ultra- und Diafiltration wurde zu jeweils 5 L beziehungsweise
10 L gesammelt. In diesen Proben wurde die Leitfähigkeit des Permeats bestimmt sowie aus der
benötigten Zeitspanne zum Abscheiden von 5 L oder 10 L Permeat der mittlere Flux berechnet.
3.4.3 Herstellung von Erbsenproteinisolat durch thermische Fällung (EPI TF)
Zunächst wurde analog zum EPI UF-Verfahren durch alkalische Extraktion und Trennen der flüssigen
Phase in einem Labordekanter ein Proteinextrakt hergestellt und durch Ultrafiltration konzentriert. Der
Proteinextrakt wurde anschließend durch Rückverdünnen mit Permeat auf einen Proteingehalt von
13,4 Prozent sowie durch Zugabe einmolarer Salzsäure auf einen pH-Wert von 6,25 eingestellt.
Daraufhin wurde der Extrakt in drei Chargen zu 2 L in einem auf 105 °C temperierten Doppelwand-
reaktor unter moderatem Rühren (Ankerrührer, 150 min-1) innerhalb von 30 min auf 95 °C erhitzt und
bei dieser Temperatur für weitere 30 min gehalten. Nach etwa einstündigem Abkühlen auf
Raumtemperatur wurde der gefällte Extrakt bei 3500 g (Suprafuge 22, Heraeus Kendro GmbH,
Osterode) zentrifugiert. Das Präzipitat wurde zunächst im Rotationsvakuumverdampfer (R 220, Büchi
Labortechnik AG, Flawil, Schweiz) bei 10 mbar und 60 °C Ölbadtemperatur für zwei Stunden und
anschließend, ausgebreitet in dünnen Schichten, in einer Vakuumkammer (Beta 1-8, Martin Christ
GmbH, Osterode) bei 1 mbar und 40 °C, für zehn Stunden getrocknet. Das getrocknete Proteinisolat
wurde abschließend auf einer Laborzahnkranzmühle (ZM 100, Retsch GmbH, Haan, 500 m
Siebeinsatz) vermahlen und über ein Laborsieb mit einer Maschenweite von 90 m (Laborsiebmaschine
Vibro, Retsch GmbH, Haan) von gröberen Partikeln getrennt.
Dem Fällungsversuch vorausgegangen waren Untersuchungen zum Fällungsverhalten des
Proteinextrakts bei Variation von Fällungstemperatur und pH-Wert. Dazu wurden jeweils 350 mL des
Proteinextraktes nach Ultrafiltration und Einstellen des pH-Werts in 600 mL Bechergläser (niedere
Form) überführt, um in einem Wasserbad während einer Stunde unter moderatem Rühren (Vierblatt-
Rührer, 150 min-1) die Proteinfällung zu induzieren. Nach einstündigem Abkühlen des gefällten
Extrakts bei Raumtemperatur wurde der Überstand durch 20 minütiges Zentrifugieren bei 3500 g vom
Präzipitat getrennt.
Material und Methoden 43
Zur Gewinnung einer möglichst reinen Erbsenstärkefraktion wurde aus dem anfänglichen
Proteinextraktionsschritt die Sedimentphase weiter fraktioniert. Beim Zentrifugieren des Protein-
extraktes bildete diese im Zentrifugenbecher drei Schichten aus. Von der untersten, weißen Schicht
wurden die zwei oberen, vergleichsweise dünnen, beigefarbenen Schichten entfernt. Die verbliebene
Schicht wurde anschließend in demineralisiertem Wasser suspendiert (s:l-Verh. von 1:5) und auf einen
neutralen pH-Wert eingestellt. Nach erneutem Zentrifugieren bei 3500 g und Entfernen einer
neugebildeten, dünnen beigefarbenen Deckschicht, wurde das Stärkeprodukt an der Luft getrocknet.
3.5 Extrusions- und Coatingversuche
Die unterschiedlichen Extrusions- und Coatingversuche zur Herstellung von Fischfutterpellets sowie die
Herstellung von Emulsionen als Rezepturkomponente wurden im kleintechnischen und technischen
Maßstab durchgeführt. Je nach Fragestellung kamen bei der Konzeption der benötigten
Untersuchungen statistische Versuchspläne zum Einsatz.
3.5.1 Extrusionsversuche im kleintechnischen Maßstab
Kleintechnische Extrusionsversuche mit einem Durchsatz von etwa 1 kg/h wurden mit einem
gleichsinnig laufenden Doppelschneckenextruder (Rheomex PTW 16 mit Grundgerät Rheocord, Gebr.
Haake GmbH, Karlsruhe) durchgeführt. In Abbildung 16 sind die jeweiligen Versuchsanordnungen der
Koch- und Kaltextrusionsversuche schematisch dargestellt.
Der Laborextruder ist aus einem horizontal klappbaren Gehäuseteil und einer vorgesetzten, die Düse
fixierenden Kopfplatte aufgebaut. Der Gehäuseteil im Bereich des Trockenstoffeinzugs konnte auf
einer Länge von etwa 4 D über ein Wasserbad gekühlt oder geheizt, der folgende Gehäuseabschnitt in
vier Zonen elektrisch beheizt werden. Im ebenfalls beheizbaren Düsenbereich wurde eine
Rundlochdüse mit einem Durchmesser von 2,5 mm und einer Düsenkanallänge von 10 mm eingesetzt.
Die modular konfigurierbaren Schnecken hatten einen Durchmesser von 16 mm bei einer Länge von
400 mm, beziehungsweise ein Längen-/Durchmesserverhältnis von 25 D. Sie bestanden aus zwei-
gängigen Förderelementen mit einer Steigung von 1 D, neutralen, 30° und 45° vorwärts gerichteten
Knetelementen von jeweils 0,25 D, einem fünfteiligen 45° vorwärts gerichteten Knetblock mit einer
Länge von 1 D, Abstandhülsen von 0,125 D sowie einem eingängigen Förderelement von 1,5 D mit
einer Steigung von 0,5 D. Als Messwerte wurden fünf Gehäuse- (TSE1-TSE4, TSD1) und drei
Massetemperaturen (TME1-TME3) über Widerstandsthermoelemente, der Druck vor der Düse (pE6) sowie
die Schneckendrehzahl und das anliegende Drehmoment automatisch erfasst und aufgezeichnet
(Polylab Monitor V4.17, Thermo Elektron GmbH, Karlsruhe).
Material und Methoden 44
Die Trockenstoffe wurden vorgemischt und über einen gravimetrischen Doppelschneckendosierer
(K-ML-24-KT20, K-Tron AG, Niederlenz, Schweiz) dem Extruder zugeführt. Nach einer Schneckenlänge
von 10,5 D wurde demineralisiertes Wasser mittels zweier HPLC-Pumpen (M 300 CS, Gynkothek
GmbH, Germering) zudosiert. Für die Kaltextrusionsversuche wurden zusätzlich nach 21,1 D
Emulsionen oder anteilig Pflanzenöl und Wasser zugeführt. Die Emulsionen oder das Öl wurden dazu
in einem druckfesten 5 L Rührbehälter (Atmosphaer, Heindl Maschinen- und Anlagenbau GmbH,
Mainburg) bei 2 bar vorgelegt und über eine frequenzgesteuerte Exzenterschneckenpumpe (NM 008,
Netzsch Monopumpen GmbH, Waldkraiburg mit Frequenzkonverter VLT 6000 HVAC, Danfoss GmbH,
Offenbach/Main) volumetrisch dosiert.
Kochextrusionsversuche
Trockenstoff-
dosierung
Wasser-
dosierung
TSE1 TSE2 TSE3 TSE4 TSD1
TME1TME2 TME3
Kaltextrusionsversuche
TSE1 TSE2 TSE3 TSE4
TME1
TSD1
TME2 TME3
Trockenstoff-
dosierung
Wasser-
dosierung
Emulsions- oder
Öl-/Wasserdosierung
pE6
Kochextrusionsversuche
Trockenstoff-
dosierung
Wasser-
dosierung
TSE1 TSE2 TSE3 TSE4 TSD1
TME1TME2 TME3
Kaltextrusionsversuche
TSE1 TSE2 TSE3 TSE4
TME1
TSD1
TME2 TME3
Trockenstoff-
dosierung
Wasser-
dosierung
Emulsions- oder
Öl-/Wasserdosierung
pE6
Abb. 16: Gehäuse- und Schneckenkonfigurationen des Laborextruders.
Für die Kochextrusionsversuche wurde das Gehäuse im Einzugsbereich mit einer auf 4 °C temperierten
Glykollösung auf etwa 40 °C gekühlt und für die folgenden zweiten und dritten Gehäuseabschnitte
auf Temperaturen von 70 °C und 95 °C eingestellt. In der vierten Temperierzone und im Düsenbereich
wurden je nach Versuchseinstellung Temperaturen von 95 bis 170 °C gewählt. Die Drehzahl wurde
von 200 bis 350 min-1 und der Wassergehalt in der zu extrudierenden Masse von 15 bis 25 Prozent
variiert. Der Massendurchsatz lag je nach Wassergehalt bei 1,05 bis 1,20 kg/h. Da der Extruder über
keine Granuliervorrichtung verfügte, wurden etwa 30 cm lange Extrudatstränge geschnitten.
Für die Kaltextrusionsversuche wurde die Schneckengeometrie modifiziert. Im Bereich der Emulsions-
bzw. der kombinierten Öl- und Wasserzugabe bis zur Düse wurden nur fördernd wirkende
Material und Methoden 45
Schneckenelemente eingesetzt, um eine möglichst schonende Einarbeitung der Ölphase zu
ermöglichen. Die Schneckendrehzahl betrug bei allen Versuchen 100 min-1 und das Gehäuse wurde
auf 35 °C temperiert. Da die Emulsions- und Ölzugabe nur in Stufen eingestellt werden konnte,
ergaben sich leichte Schwankungen im Fettgehalt und im Gesamtdurchsatz. Letzterer betrug in etwa
1 kg/h. Das Zerkleinern der Extrudatstränge erfolgte beim Verteilen der Proben im Proben-
auffangbehälter und der damit verbundenen Beanspruchung. Das Trocknen der Extrudate erfolgte bei
60 °C in einem Trockenschrank (Typ T 5042 E, Heraeus, Hanau).
Für die Koch- und Kaltextrusionsversuche erfolgte die Berechung der SME nach Gleichung 1 [276].
[Wh/kg]m
n 2 MM ]
kg/h
Nm/s[
m
MMSME leerdLastdleerdLastd
πω (Gl. 1)
3.5.2 Extrusionsversuche im technischen Maßstab
Ein gleichsinnig drehender Doppelschneckenextruder (BC 45, Clextral S.A.S., Firminy, Frankreich) mit
einem Schneckendurchmesser von 55,5 mm und einer Schneckenlänge von 18 D diente zur
Durchführung der Extrusionsversuche im technischen Maßstab bei Durchsätzen von etwa 90 kg/h. Das
segmentierte Gehäuse bestand aus fünf, jeweils über Flansche verbundene Gehäuseabschnitte. Diese
konnten individuell mit Kühlwasser (Segmente 1-5) oder durch Widerstandsheizelemente (Segmente 2-
5) temperiert werden. In Verlängerung des Schneckengehäuses wurden ein Zwischenelement mit
1,8 D und ein kühlbares Düsengehäuse von 1,1 D montiert. Die Düse konnte mit maximal acht Düsen-
einsätzen bestückt werden. Für die Versuche wurden vier Düsen mit einem Innendurchmesser von
4 mm verwendet. Mit einem drehzahlgesteuerten Schneidmesser wurden die Produktstränge direkt an
der Düse granuliert, sodass die Pelletlänge deren Durchmesser entsprach. Zur Prozesskontrolle verfügte
der Extruder über sechs Widerstandsthermometer zur Erfassung von Gehäusetemperaturen (TS1–TS6),
ein Thermoelement zur Messung der Massentemperatur (TM1) und jeweils ein Drucksensor vor der
Düse (p Düse) und an der Schneckenaufnahme (p Schnecke). Weiterhin wurden die Schneckendrehzahl und
die Stromaufnahme des Antriebs messtechnisch erfasst (elektron. Regler Typ 94 C, Eurotherm controls,
Leesburg, USA und Datenerfassung Test Point V3.3, Measurement Computing Corp., Norton, USA).
Der Versuchsaufbau und die Schneckenkonfiguration der Kochextrusionsversuche sind in
Abbildung 17 schematisch abgebildet.
Md, Last = Schneckendrehmoment unter Last
Md, leer = Schneckendrehmoment im Leerlauf
= Winkelgeschwindigkeit
n = Schneckendrehzahl
m = Massendurchsatz
Material und Methoden 46
Die jeweiligen Trockenstoffe wurden in einem Pflugscharmischer (SM 145 S, Lescha Maschinenfabrik
GmbH, Gersthofen) vorgemischt und über einen volumetrischen Doppelschneckendosierer (Typ VF,
Clextral S.A.S., Firminy, Frankreich) dosiert. Nach einer Schneckenlänge von 4,2 D wurde über zwei
Kolbenpumpen (N-P31 und N-K31, Bran & Luebbe GmbH, Norderstedt) Leitungswasser und Pflanzenöl
zugegeben. Nach einer Schneckenlänge von 7,8 D wurden 9 kg/h Sattdampf (Dampferzeuger Wada-
Mat, Krapf Bügeltechnik GmbH, Ismaning) zugeführt.
Übergangselement Länge 0,2 D
Trockenstoff-
dosierung
Wasser-
dosierung
TS2
Dampf-
dosierung
Öl-
dosierung
TS3TS4 TS5TS1 TS6 pDüse
TM1pSchnecke
zweigängige Förderelementeeingängige Förderelemente
Steigung 1,2 D; Länge 1,8 D
Steigung 0,9 D;
Länge 1,8 D / 0,9 D / 0,45 D
Steigung 0,6 D; Länge 1,8 D
Steigung 0,6 D; Länge 1,8 D
Steigung 0,45 D;
Länge 1,8 D / 0,9 D
Misch- & Übergangselemente
eingängiges Rückförderelement
Steigung -0,45 D; Länge 0,9 D
Übergangselement Länge 0,2 D
Trockenstoff-
dosierung
Wasser-
dosierung
TS2
Dampf-
dosierung
Öl-
dosierung
TS3TS4 TS5TS1 TS6 pDüse
TM1pSchnecke
zweigängige Förderelementeeingängige Förderelemente
Steigung 1,2 D; Länge 1,8 D
Steigung 0,9 D;
Länge 1,8 D / 0,9 D / 0,45 D
Steigung 0,6 D; Länge 1,8 D
Steigung 0,6 D; Länge 1,8 D
Steigung 0,45 D;
Länge 1,8 D / 0,9 D
Misch- & Übergangselemente
eingängiges Rückförderelement
Steigung -0,45 D; Länge 0,9 D
Abb. 17: Gehäuse- und Schneckenkonfiguration des Extruders zur Fischfutterherstellung durch Kochextrusion im
technischen Maßstab.
Für die Herstellung von Fischfutterpellets wurden die jeweiligen Rezepturen bei Schneckendrehzahlen
von 200-300 min-1 und Gehäusetemperaturen (Zone 3/4) von 105-115 °C extrudiert. Für die weiteren
Extrudersegmente wurden konstante Gehäusetemperaturen eingestellt: Am Einzug (Zone 1): 40 °C,
Zone 2: 90 °C, Zone 5: 90 °C und für das Düsensegment: 80 °C. Die Massendurchsätze der Versuche
lagen je nach Wasserdosierung (6-10 L/h) bei 88 bis 92 kg/h. Für die Versuche mit zusätzlich
zudosiertem Öl oder vermindertem Stärkegehalt wurden konstante Durchsätze von 90 kg/h gewählt.
Die spezifische mechanische Energieeinleitung wurde für die Extrusionsversuche im technischen
Maßstab nach Gleichung 2 [276] berechnet.
Wh/kg][ m
PPSME leer elekt r.Last elekt r.
(Gl. 2)
Die Trocknung der Fischfutterpellets erfolgte jeweils bei 60 °C in einem Hordentrockner (QKT 10,
Heindl Maschinen- und Anlagenbau GmbH, Mainburg) für circa zehn Stunden.
Pelektr. Last= Elektr. Leistung unter Last
Pelektr. leer = Elektr. Leistung im Leerlauf
m = Massendurchsatz
Material und Methoden 47
3.5.3 Versuche zum Vakuum-Coaten
Fischfutterpellets wurden in einem Vakuum-Rotationsverdampfer (R-220, Büchi Labortechnik AG,
Flawil, Schweiz) mit Rapsöl gecoatet. Jeweils 1 kg (TS-bezogen) erwärmter Pellets wurden in einem
10 L Pulverkolben vorgelegt, über ein Ölbad temperiert und der gewünschte Unterdruck im Kolben
eingestellt. Anschließend wurden die Pellets bei einer Drehzahl von 30 min-1 für etwa zwei Minuten
mit Rapsöl über eine Einstoff-Flachstrahldüse (Unijet TPU650017, Spraying Systems Deutschland
GmbH, Hamburg) besprüht und weitere fünf Minuten gemischt. Die Düse war derart im Kolbenhals
angebracht, dass der Sprühwinkel in den rotierenden Kolben annähernd gleichbleibend war, während
sich die Pellets im Kolben durchmischten. Somit konnte eine gleichmäßige Benetzung aller Pellets
erreicht werden. Zur Öldosierung wurde auf 50 °C temperiertes Rapsöl in einem Gefäß vorgelegt und
über eine Laborzahnradpumpe bei einem Volumenstrom von etwa 120 mL/min zudosiert. Die dosierte
Ölmenge wurde gravimetrisch über eine Laborwaage (Typ E 12000, Satorius GmbH, Göttingen)
kontrolliert. Nach der definierten Sprüh- und Mischdauer wurden die Verschlüsse der Destillierkolben
geöffnet und damit das Vakuum im System definiert, in moderater Geschwindigkeit entspannt. Im
Anschluss wurde die Rotation gestoppt und die Pellets wurden aus dem Kolben entnommen. Bei den
Coatingversuchen wurden der absolute Luftdruck von 150 bis 350 mbar, die zudosierte Ölmenge von
110 bis 300 mL/kg TS und die Pellettemperatur von 40 bis 80 °C variiert.
3.5.4 Herstellung von O/W-Emulsionen
Zur Herstellung von O/W-Feinemulsionen in 5 L-Ansätzen wurden zunächst die Trockenstoffe in
Wasser suspendiert und gelöst. Dazu wurde die Suspension in drei Intervallen für insgesamt fünf
Minuten mit einem Zahnkranzdispergierwerkzeug (Ultra-Turrax Hopfenextraktor HE 45, Janke &
Kunkel, IKA Werke GmbH, Staufen) bearbeitet. Nach einstündiger Lagerung bei Raumtemperatur
erfolgte die Zugabe des Pflanzenöls. Dieses wurde zunächst langsam zur wässrigen Phase zugegeben,
manuell verrührt und im Anschluss in zwei Intervallen im Ultra-Turrax gleichmäßig für fünf Minuten
voremulgiert. Die Voremulsion wurde im Anschluss in einem Hochdruckhomogenisator zur gebrauchs-
fertigen Emulsion verarbeitet. Zum Homogenisieren wurde ein Laborhomogenisator (APV-2000,
Invensys APV Products, Albertslund, Dänemark) zunächst mit warmem Wasser vorgespült und die
gewünschten Drücke in den zwei Beanspruchungsstufen über die Druckregelventile eingestellt. Für die
erste Homogenisierstufe wurden Drücke von 600 bis 1200 bar gewählt, die zweite Stufe wurde auf
konstant 50 bar eingestellt. Nach dem Einfüllen der Voremulsion wurden die Drücke nochmals
nachgeregelt. Nach Einpegeln konstanter Prozessbedingungen wurde die Temperatur der Emulsion an
der Austrittsöffnung gemessen und das Produkt entnommen. Für Versuche mit zweimaligem
Homogenisieren wurde die Emulsion nach einer kurzen Abstehzeit erneut im Homogenisator
beansprucht. Die Bestimmungen zur Viskosität, Stabilität und Öltröpfchengrößenverteilung der
Emulsionen erfolgte im Anschluss an die Herstellung. Die meisten Versuche zur Herstellung von
Material und Methoden 48
Erbsenproteinmehl-Emulsionen wurden zudem als Faktorenversuchsplan gestaltet, in dem jeweils auf
drei äquidistanten Niveaus der Homogenisierdruck von 600 bis 1200 bar, der Ölanteil von 30 bis
50 Prozent und der Emulgatorgehalt in der wässrigen Phase von 20 bis 30 Prozent variiert wurde.
3.5.5 Statistische Versuchspläne und Signifikanztests
Extrusions-, Coating- und Emulgierversuche wurden teilweise nach statistischen Versuchsplänen
durchgeführt. Die Auswertung der Messergebnisse erfolgte mittels ANOVA (Analysis of Variance) mit
der Software „Design Expert“ (Version 6.0, Stat-Ease Inc., Minneapolis, USA). Die fraktionierten
Faktorenversuchspläne wurden nach Central Composite Design durchgeführt.
Für die Faktorenversuchspläne wurden je nach Aufgabenstellung unabhängige Arbeitsvariablen wie
Prozessparameter oder Rezepturanteile, jeweils auf drei äquidistanten Niveaus zur Festlegung des
Versuchsraums eingestellt. Die Zusammenhänge zwischen einstellbaren Arbeitsvariablen und den sich
dabei ergebenden Zielgrößen wurde durch eine statistische Auswertung auf Basis der polynomischen
Regressionsrechnung für den Versuchsraum quantifiziert. Dabei wurde ein Polynom 2. Ordnung (Gl. 3)
zu Grunde gelegt, das lineare, quadratische und interaktive Wirkungen der unabhängigen Faktoren
(x1-xn) berücksichtigt. Die Größe der dabei berechneten Regressionskoeffizienten (a1-an) ist ein Maß für
den Einfluss der Variablen auf die funktionale Beziehung zwischen den Arbeitsvariablen und der
untersuchten Zielgröße. Um die Variablen trotz unterschiedlicher Skalierungen in ihrer Wirkung
vergleichen zu können, wurden ihre Größen auf die Werte von -1 bis +1 kodiert. Das jeweilige
Vorzeichen der Koeffizienten gibt die Wirkungsrichtung wieder.
In der statistischen Auswertung wurde für jeden Term der Regressionsgleichung ein F-Test
durchgeführt. Der dabei ermittelte Testwert diente als Maß für die Wirkungssignifikanz des jeweiligen
Terms auf die Zielgröße. Terme wurden für Testwerte < 0,05, die einer Wirkungssignifikanz
p > 95 Prozent entsprichen, als signifikant und damit statistisch gesichert angesehen. Zur Diskussion
der ermittelten Zusammenhänge zwischen Arbeitsvariablen und Zielgrößen wurden nur signifikante
Terme der Regressionsgleichungen berücksichtigt. Die Genauigkeit, mit der die Regressionsgleichung
den Zusammenhang zwischen den Arbeitsvariablen und der Zielgröße beschreibt, wird durch das
errechnete Bestimmtheitsmaß R² angegeben [277, 278].
Allgemeine Form der polynomischen Regressionsgleichung für drei Faktoren:
Wirkungen einteraktiv
Wirkungen hequadratisc ²²²
Wirkungen lineare
Konstante ,,
139328217
362514
332211
0321
xxaxxaxxa
xaxaxa
xaxaxa
a)xxf (x
(Gl. 3)
Material und Methoden 49
Paarweise Signifikanztests wurden als Zweistichproben-t-Tests durchgeführt. Die Abhängigkeit der
jeweiligen Stichproben wurde mittels eines F-Tests geprüft.
3.6 Analysemethoden
3.6.1 Bestimmung des Gehalts ausgewählter Inhaltsstoffe sowie der physiko-chemischen
Eigenschaften einzelner Proben
Rohstoffe, einzelne Fraktionen sowie Zwischenprodukte und Endprodukte wurden hinsichtlich ihrer
Zusammensetzung und ausgewählter physiko-chemischen Eigenschaften untersucht. Die eingesetzten
Methoden orientierten sich, wenn möglich, an Standardanalyseverfahren: die Untersuchungen wurden
mindestens als Doppelbestimmung durchgeführt.
3.6.1.1 Wassergehalt
Der Wassergehalt wurde in Anlehnung an die AOAC Methode 925.10 in einem thermo-
gravimetrischen Messsystem (TGA 601, Leco Corp., St. Joseph, USA) bei 105 °C und einer
Verweildauer bis zur Gewichtskonstanz bestimmt [279].
3.6.1.2 Proteingehalt
Der Proteingehalt wurde nach Dumas, AOAC Methode 968.06, in einem Stickstoffanalysator (FP 528,
Leco Corp., St. Joseph, USA) bestimmt. Die Berechnung des Proteingehaltes aus dem ermittelten
Stickstoffgehalt erfolgte mit einem Umrechnungsfaktor von 6,25 [279].
3.6.1.3 Protein-Zusammensetzung (Gelelektrophorese)
Die 1D-Gelelektrophorese (Hoefer SE 600 Ruby, Amersham Biosciences, Buckinghamshire,
Großbritannien) wurde als SDS-PAGE (sodium dodecylsulfate - polyacrylamid gel elektrophorese) unter
nicht-reduzierenden Bedingungen durchgeführt, um eine Auftrennung der Proteine ausschließlich
nach Molekülmasse zu erreichen. Der Vernetzungsgrad des Acrylamidgels lag bei 12,5 Prozent. 0,05 g
der Probe wurden zunächst in einem Puffersystem suspendiert und teilweise gelöst, die Proteine darin
hitzedenaturiert und die Probe zentrifugiert. Der Niederschlag wurde in der Pufferlösung erneut
suspendiert, auf eine Konzentration von circa 5 µg/µL eingestellt und auf das Gel gegeben. Die
Trennung der Proteine auf dem Gel erfolgte bei 10 °C in einem Puffersystem nach Laemmli [280]. Als
Molekularmassenstandard wurde der Proteinstandard Kaleidoscope (BioRad Laboratories Inc.,
Hercules, USA) eingesetzt und die Proteinbanden anschließend mit Coomassie Blue eingefärbt [281].
Material und Methoden 50
3.6.1.4 Stärkegehalt
Der Stärkegehalt wurde durch enzymatische Totalhydrolyse von Stärke zu D-Glucose mittels
Amyloglucosidase und anschließender photometrischer Bestimmung (Lambda 25, PerkinElmer
Instruments Inc., Shelton, USA) eines Reaktionsprodukts der Glucose bestimmt. Die enzymatisch
induzierten Reaktionen wurden mit Hilfe eines Testkits (Stärke, Cat. No. 10207748035, R-Biopharm
AG, Darmstadt) in Anlehnung an die AOAC Methode 979.10 durchgeführt [279].
3.6.1.5 Lipidgehalt
Die Bestimmung des Lipidgehalts erfolgte standardmäßig in einem gaschromatographischen
Analysesystem (B-815/B-820, Büchi Labortechnik AG, Flavil, Schweiz) nach Caviezel in Anlehnung an
die Methode DGF K-I 2c (00). Diese Untersuchungsmethode beinhaltet bei der Probenvorbereitung die
Extraktion der Lipidphase in heißem n-Butanol. Durch Zugabe von Kaliumhydroxid werden stark
alkalische Bedingungen eingestellt, wodurch die enthaltenen Fettsäuren verseifen. Der Gehalt an
Fettsäuren wird anschließend gaschromatographisch ermittelt. Aufgrund der Aufbereitung der Probe
wird ein Gesamtfettgehalt ermittelt, der auch die in Phospholipiden enthaltenen Fettsäuren miterfasst.
Im Vergleich zu Analysenmethoden mit einfacher Hexan- oder Petroletherextraktion ergeben sich
daher bei der Analyse phospholipidreicher Substrate zum Teil deutlich höhere Werte [282-284].
Für ausgewählte Proben wurde zusätzlich der Lipidgehalt durch Extraktion mit n-Hexan in einer
automatisierten Soxhlet-Apparatur (Soxtherm 2000, C. Gerhardt GmbH, Bonn) ohne vorherigen
Probenaufschluss in Anlehnung an EN ISO 3947 durchgeführt. Der Lipidgehalt der Probe wurde durch
anschließende gravimetrische Bestimmung des Extraktanteils berechnet [285].
3.6.1.6 Mineralstoffgehalt
Der Mineralstoffgehalt wurde durch Veraschung bei 950 °C bis zum Erreichen der Gewichtskonstanz
in Anlehnung an die AOAC Methode 923.03 in einem thermo-gravimetrischen Messsystem (TGA 601,
Leco Corp., St. Joseph, USA) bestimmt [279].
3.6.1.7 -Galactosidgehalt
Die Bestimmung des -Galactosidgehalts erfolgte nach wässrig-methanolischer Extraktion in einer
3D-Kapillarelektrophorese mit UV-Detektion (Gerätetyp DE01602039, Agilent Technologies, Santa
Clara, USA und HP Chem Station, Hewlett Packard, Palo Alto, USA) nach der Beschreibung von
Andersen et al. [286]. Der Gesamtgehalt an -Galactosiden wurde dabei als Summe der Gehalte an
Raffinose, Stachyose und Verbascose berechnet. Referenzsubstrate in Analysenqualität wurden von
Fluka Chemie GmbH, Buchs, Schweiz, und Sigma-Aldrich Inc., St. Louis, USA, bezogen.
Material und Methoden 51
3.6.1.8 Phytinsäuregehalt
Die Bestimmung des Phytinsäuregehalts erfolgte nach den Beschreibungen von Vaintraub und Lapteva
[287] sowie Steadman et al. [288] nach einer sauren Extraktion der Proben. Die Extrakte wurden mit
Fe-III und Sulfosalicylsäure (Wade-Reagenz) versetzt, die einen Komplex mit einem photometrisch zu
erfassenden Absorptionsmaximum bei 500 nm ausbilden (Lambda 25, PerkinElmer Instruments Inc.,
Shelton, USA). In Gegenwart von Phytinsäure nimmt die Intensität der Absorption ab, da Phytinsäure
starke Komplexe mit Fe-III bildet und dabei der Sulfosalicylsäure das Fe-III entzieht. Über diese Absorp-
tionsabnahme im Vergleich zur Phytinsäure-freien Kontrolle konnte der Phytinsäuregehalt bestimmt
werden. Phytinsäuresalz als Referenzsubstrat wurde von Sigma-Aldrich Inc., St. Louis, USA, bezogen.
3.6.1.9 Trypsininhibierende Aktivität
Die Bestimmung der trypsininhibierenden Aktivität (TIA) einer Probe wurde in Anlehnung an die von
Kakade et al. [289] beschriebenen Methode durchgeführt. Die Extraktion der Trypsininhibitoren aus
der Probe wurde entsprechend der Beschreibung von Bacon et al. [290] vorgenommen. Zur
Bestimmung der TIA wurde zunächst die Geschwindigkeit der Hydrolysereaktion eines Standard-
trypsins (Trypsin des Schweinepankreas, Sigma-Aldrich Inc., St. Louis, USA) eines definierten Substrates
(DL-BAPNA, Sigma-Aldrich Inc., St. Louis, USA) photometrisch (Lambda 25, PerkinElmer Instruments
Inc., Shelton, USA) ermittelt. Wurde extrahiertes Probenmaterial mit trypsininhibierender Aktivität vor
der Hydrolyse zugegeben, reduzierte sich die ermittelte Hydrolysegeschwindigkeit. Aus der Differenz
der gemessenen Extinktionen, bzw. der damit korrelierenden Reaktionsgeschwindigkeiten, ließ sich die
TIA berechnen.
3.6.1.10 In vitro-Stärkeverdaubarkeit
Als Methode zur Abschätzung der Stärkeverdaubarkeit wurde ein in vitro-Verdau der untersuchten
Proben mittels -Amylase ( -Amylase des Schweinepankreas, Fluka, Buchs, Schweiz) nach Singh et al.
[291] durchgeführt. Der Anteil verdaubarer Stärke wurde als Maltoseäquivalent berechnet. Da
verkleisterte Stärke in wesentlich kürzerer Zeit enzymatisch abgebaut wird, ließen die Ergebnisse auch
Rückschlüsse über den Verkleisterungsgrad der untersuchten Extrudate zu.
3.6.1.11 Proteinlöslichkeit
Die Proteinlöslichkeit wurde in Anlehnung an die von Morr et al. [292] beschriebene Methode
durchgeführt. Dabei wird unter löslichem Protein der Anteil des Proteins verstanden, der sich nach
Einrühren in 0,1 M Natriumchloridlösung und jeweiligem eingestellten pH-Wert unter Rühren löst. Der
nicht gelöste Probenanteil wird durch Zentrifugation abgetrennt und der Proteingehalt im Überstand
bestimmt. Die prozentuale Löslichkeit wird aus dem Verhältnis von gelöstem Protein zu Gesamtprotein
der Probe berechnet.
Material und Methoden 52
3.6.1.12 Aminosäurenzusammensetzung
Die Aminosäurenzusammensetzung der Erbsenproteine wurde nach Totalhydrolyse der Proteine mittels
Ionenchromatographie (ICS 3000, Dionex Corp., Sunnyvale, USA) bestimmt. Die Totalhydrolyse
erfolgte mit 6 N Salzsäure bei 110 °C für 24 h im Vakuum. Hierbei werden die Proteine unter
Verbrauch von Wasser in ihre Aminosäuren gespalten. Der Gehalt der Aminosäure Tryptophan kann
mittels saurer Hydrolyse nicht bestimmt werden, da diese Aminosäure unter den genannten
Hydrolysebedingungen komplett zerstört wird. Allerdings nimmt Tryptophan in Leguminosen mit etwa
1 Prozent am Gesamtaminosäuregehalt eine untergeordnete Rolle ein und wurde deshalb bei der
Berechnung der Aminosäurengehalte nicht berücksichtigt. Zur Quantifizierung des jeweiligen Gehalts
an Aminosäuren wurde Norleucin als interner Standard verwendet [293, 294].
3.6.1.13 Proteindenaturierung (Differential Scanning Calorimetry)
Zur Analyse der hitzeinduzierten Proteindenaturierung wurde Probenmaterial als 20 prozentige
wässrige Lösung in einem Differential Scanning Calorimetry (DSC)-Analysesystem (DSC Q2000,
TA Instruments, New Castle, USA) vermessen. Die jeweiligen Proben wurden dabei von 40 °C auf
120 °C in druckdichten 50 µL Tiegeln mit einer konstanten Aufheizrate von 5 K/min erhitzt. Zur
Auswertung der Denaturierung wurden Onset- und Peak-Temperaturen sowie der Enthalpiegehalt der
Peaks herangezogen. Im Falle des Erbsenproteinmehls waren noch geringe Stärkeanteile in der Probe
vorhanden, die jedoch zu einem klar abgegrenzten Peak für die Stärkeverkleisterung führten und den
Peak der Proteindenaturierung nicht überlagerten [295, 296].
3.6.2 Optische Analysen
Zur Visualisierung der Mikrostrukturen von Mehlen, Proteinsuspensionen und Extrudaten wurden
photographische sowie licht- und rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen gemacht.
3.6.2.1 Photographie
Photographien von Fischfutterpellets wurden mit einer Digitalkamera (Canon Powershot A630, Canon,
Krefeld) bei einer Auflösung von bis zu 8,0 Megapixeln gemacht.
3.6.2.2 Lichtmikroskopie
Erbsenmehle, Proteinprodukte und Emulsionen wurden in Glycol oder demineralisiertem Wasser
suspendiert, auf einen Objektträger aufgebracht und mit einem Deckglas geschützt. Die Proben
wurden mit einer Durchlicht-Halogenlampe beleuchtet, teilweise unter Verwendung eines
Polarisationsfilters, bei 100 bis 200-facher Vergrößerung mikroskopiert (Lichtmikroskop Leitz Diaplan,
Ernst Leitz GmbH, Wetzlar) und mit einer Digitalkamera (Leica DC 500, Leica Camera AG, Solms) bei
Material und Methoden 53
einer Auflösung von 12 Megapixeln photographiert. Die Datenerfassung erfolgte mit der integrierten
Software Qwin Standard (Leica Camera AG, Solms).
3.6.2.3 Rasterelektronenmikroskopie
Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen wurden zur Untersuchung der Pelletstruktur eingesetzt.
Zur Durchführung wurden die Extrudate zunächst bei -50 °C gefroren, im Mörser vorsichtig zerkleinert
und mit Hexan bei Raumtemperatur entölt. Die entfetteten und getrockneten Proben wurden im
Anschluss für 5 min mit Gold gesputtert. Am Sputter (Hummer JR, Anatech/Technics, Alexandra, USA)
wurden dazu eine Spannung von 1100 V und eine Stromstärke von 18-20 mA für eine
Beschichtungsrate von etwa 100 Å/min gewählt. Als Ionisationsgas wurde Argon verwendet. Die
gesputterten Proben wurden dann im Rasterelektronenmikroskop (REM) (S-4000, Hitachi High-
Technologies Europe GmbH, Krefeld) gescannt. Dazu wurden eine Spannung von 20 kV, ein
Emissionsstrom von 7-10 µA sowie ein Arbeitsabstand von 20 mm eingestellt. Die digitale
Bildumwandlung erfolgte online bei 300 bis 3000-facher Vergrößerung.
3.6.3 Bestimmung der Partikel- und Öltröpfchengrößenverteilung
Partikel- und Öltröpfchengrößenverteilungen wurden mit einem Laser Particle Sizer (Mastersizer S,
Malvern Instruments Inc., Malvern, UK) bestimmt. Mehle und Proteinisolate wurden zur Messung in 1-
Butanol und die Emulsionen in demineralisiertem Wasser dispergiert. Die Feststoffkonzentration wurde
so eingestellt, dass sich in der Messzelle eine Abschattung von 10-15 Prozent ergab. Zur Vermessung
eines Größenbereichs zwischen 0,05 und 900 µm wurde die Optikeinheit 300 RF und das Modul
MS 14 eingesetzt. Die Bestimmung der Partikelgröße erfolgte mit der Gerätesoftware, Version 2.15
(Malvern) über die Mie-Theorie. Es wurden keine Formfaktoren vorgegeben. Für Mehle und
Proteinprodukte wurde das Streumodell „Standard wet“, für Emulsionen das Streumodell „30HD“
gewählt. Die ermittelten Partikel- und Öltröpfchengrößenverteilungen wurden graphisch und
tabellarisch als volumenbezogene Verteilungssummen und -dichten dargestellt. Dazu wurden die
jeweiligen spezifischen Oberflächen (SSA), Sauterdurchmesser (d3/2), Medianwerte (dv 0,5) und 10-
beziehungsweise 90-Prozent Quantile (dv 0,1 und dv 0,9) sowie im Falle der Natriumkaseinat-
Emulsionen die Verteilungsbreite dv 0,9-dv 0,1 berechnet. Als weitere charakteristische Größen wurden
aufgrund der bimodalen Häufigkeitsverteilung der EPM-Emulsionen die Maxima des ersten Peaks der
Häufigkeitsverteilung und der Volumenanteil der Partikel kleiner 4,88 µm ausgewertet.
3.6.4 Bestimmung techno-funktioneller Eigenschaften
Ausgewählte Produkte wurden hinsichtlich ihrer techno-funktionellen Eigenschaften mit den
nachfolgend beschriebenen Methoden charakterisiert.
Material und Methoden 54
3.6.4.1 Wasserbindekapazität
Die Wasserbindekapazität (WBC) der Produkte erfolgte nach der AACC-Standardmethode 56-30.
Dabei wurde die maximale Wassermenge ermittelt, bei der das zu testende Produkt nach dem
Anrühren zu einer gelartigen Masse und fünfzehnminütigem Zentrifugieren bei 1000 g und 20 °C
keinen wässrigen Überstand zeigte [297].
3.6.4.2 Fettbindekapazität
Zur Bestimmung der Fettbindekapazität (FBC) wurden 3,0 g der trockenen Probe in 20 mL Maiskeimöl
(Mazola, Unilever Deutschland GmbH, Hamburg) in einem graduierten 25 mL Zentrifugenglas während
einer Minute bei Raumtemperatur dispergiert. Anschließend wurde die Suspension für 15 min bei
700 g und 20 °C zentrifugiert und das Volumen des nicht gebundenen Öls (Überstand) ermittelt. Die
Berechnung der FBC in mL Öl/g Probe erfolgte nach Gleichung 4.
mL/g][ m
VVFBC
1
21 (Gl. 4)
3.6.4.3 Gelierende Eigenschaften
Die thermisch induzierte Gelbildung ausgewählter Proteinprodukte wurde durch eine in situ-Messung
im Oszillationsrheometer sowie durch die Penetration eines Stempels in das jeweilige Gel
messtechnisch erfasst.
3.6.4.3.1 In situ-Messung der Gelbildung
Zur in situ-Messung der Proteinisolate wurde eine Suspension mit 13,0 Prozent Protein angesetzt, im
Falle des Erbsenproteinmehls wurde für die entsprechende Suspension ein TS-Gehalt von 13,0 Prozent
eingestellt. Das Proteinprodukt wurde zunächst in einem Teil der benötigten Wassermenge
(demineralisiert) eingerührt. Es wurde ein Massenprozent Natriumchlorid bezogen auf die Trocken-
substanz hinzugegeben. Der pH-Wert wurde mit kleinen Mengen 0,1 M Natronlauge oder Salzsäure
auf pH 7,0 eingestellt und anschließend die noch fehlende Menge Wasser aufgefüllt. Mit etwa 20 mL
dieser Suspension wurde der koaxiale Messzylinder (C25 nach DIN 53019) des Oszillationsrheometers
(Bohlin CVO 100, Malvern Instruments Ltd., Worcestershire, UK) befüllt, bis der Messzylinder in der
Messposition vollständig bedeckt war. Um Wasserverdunstung während der gesamten Messdauer zu
vermeiden, wurde anschließend die Oberfläche der Proteinlösung mit einer dünnen Schicht Maiskeimöl
(Mazola, Unilever Deutschland GmbH, Hamburg) bedeckt und das Zylindersystem zusätzlich mit
Kunststoffkappen abgedeckt. Die zerstörungsfreie Oszillationsmessung wurde bei einer konstanten
Deformationsamplitude von 0,01 und einer konstanten Winkelfrequenz von 0,1 Hz bei kontinuierlicher
Oszillation durchgeführt. Zur Induktion der Gelbildung sowie zur Bestimmung des reversiblen Anteils
V1= Gesamtvolumen des Öls
V2= Volumen des ungebundenen Öls
m1= eingewogene Probenmasse
Material und Methoden 55
wurde ein Temperaturprofil vorgegeben, wobei konstante Aufheiz- und Abkühlraten von 1 K/min
gewählt wurden. Die Proteinsuspension wurde zunächst von 20 °C auf 90 °C aufgeheizt, gefolgt von
einer 60 minütigen Heißhaltedauer. Anschließend wurde auf 20 °C abgekühlt, für weitere 30 min bei
20 °C gehalten und dann nochmals auf 90 °C erhitzt. Von einer gerätespezifischen Software wurden
die auftretenden, für jeweils 20 sekündige Intervalle gemittelten, Elastizitäts- (G’) und Verlustmoduln
(G’’) fortlaufend berechnet. Ausgewertet wurden die Temperatur der beginnenden Gelbildung, das G’-
Modul nach der Heißhaltephase sowie die maximal auftretenden G’- und G’’-Moduln nach der
Kalthaltephase. Außerdem wurde die Differenz der G’-Moduln nach der Heiß- und Kalthaltephase
gebildet. Das Verhältnis aus dem berechneten Differenzwert zum G’-Wert nach der Kalthaltephase
wurde als Größe für den reversiblen Gelanteil verwendet.
3.6.4.3.2 Penetrative Messung der Gelfestigkeit
Zunächst wurden ähnlich der in situ-Messung 100 mL einer Proteinsuspension in einem zylindrischen
Kunststoffbecher (dinnen = 54 mm) angerührt. Diese enthielt 15 Massenprozent des Proteinprodukts
bezogen auf die Trockensubstanz sowie ein Massenprozent Natriumchlorid. Die Suspension wurde mit
1 M NaOH oder HCl auf pH 7,0 eingestellt und in einem Wasserbad unter Rühren während 30 min auf
35 °C temperiert. Anschließend wurde das Probengefäß mit Aluminiumfolie abgedeckt und in ein
zweites, auf 95 °C temperiertes Wasserbad übergeführt und während 60 Minuten auf etwa 90 °C
erhitzt. Die Proben kühlten danach bei Raumtemperatur für etwa 2 h ab und wurden im Anschluss für
etwa 12 h, beziehungsweise für den Synäresetest für fünf Wochen, bei 1 °C Umgebungstemperatur
gelagert. Vor dem Messen wurden eventuell beim Abkühlen und Lagern an der Probenoberfläche
gebildete, dünne Hautschichten oder entstandener Schaum entfernt. Als Messgeometrie im Texture
Analyser (TA.XT plus, Stable Micro Systems Ltd., Goldaming, UK) diente ein Zylinder mit einem
Durchmesser von 25 mm, der mit einer Geschwindigkeit von 0,50 mm/s in die Probe penetrierte. Die
Auslösekraft für die Kraftaufzeichnung wurde auf 5,0 g eingestellt und eine Messdistanz von 10 mm
gewählt. Aus dem resultierenden Kraft-Weg-Diagramm wurde der maximal aufgetretene
Stempeldruck ermittelt. Die für fünf Wochen gelagerte Probe wurde auf Synärese geprüft. Dazu wurde
gegebenenfalls vorhandener Überstand von der Probe dekantiert. Danach wurde die Probe wie
beschrieben im Texture Analyser auf ihre Gelfestigkeit geprüft.
3.6.4.4 Emulgierende Eigenschaften
Zur Bestimmung der Emulgierkapazität (EC) der Proteinprodukte wurden zunächst 1,0 g
Trockensubstanz der Probe in 99 mL Leitungswasser für 15 min suspendiert. Die Suspension wurde
dann in das mit Rührwerk, Ultra-Turrax (Drehzahl 11.000 min-1, T25 mit Dispergierwerkzeug S25KV-
25F, IKA-Werke GmbH & Co. KG, Staufen) und einem Leitfähigkeitsmesssystem (LF 521 mit Elektrode
KLE 1/T, WTW GmbH, Weilheim) ausgestatteten, auf 18 °C temperierte Reaktorsystem (LR-A 1000,
Material und Methoden 56
IKA-Werke GmbH & Co. KG, Staufen) gegeben und bei 100 min-1 gerührt. Nach Zugabe von 125 mL
Maiskeimöl (Mazola, Unilever Deutschland GmbH, Hamburg) wurde der Ultra-Turrax gestartet und die
Bildung der O/W-Emulsion überprüft. Über die automatische Titriereinheit Titrino 702M (Metrohm
GmbH, Herisau, Schweiz) wurde weiteres Öl kontinuierlich zudosiert, bis die Phaseninversion durch
einen abrupten Zusammenbruch der elektrischen Leitfähigkeit auf einen Wert kleiner 10 µS detektiert
wurde. Die verbrauchte Ölmenge bis zum Bruch der Emulsion wurde erfasst und die EC mit
Gleichung 5 berechnet [298, 299].
ml/g][ m
VEC
1
1 (Gl. 5)
Zur Bestimmung der Emulgierstabilität (ES) einer definierten Probensuspension wurde zunächst aus
10,0 g des Proteinprodukts sowie jeweils 100 mL demineralisiertem Wasser und Maiskeimöl eine
Emulsion hergestellt. Die Herstellung der Emulsion orientierte sich an der Methode zur Emulgier-
kapazitätsbestimmung, wobei die Probensuspension für 5 min im Reaktorsystem mit dem Ultra-Turrax
emulgiert wurde. Anschließend wurden vier graduierte 35 mL Zentrifugengläser (Nunc GmbH,
Wiesbaden) bis zur 30 mL Marke mit der Emulsion befüllt. Zwei der Gläser wurden in einem 80 °C
Wasserbad für 30 min thermisch belastet und anschließend im Eisbad auf 5 °C abgekühlt. Alle Proben
wurden für weitere 12 Stunden bei 5 °C gelagert. Im Anschluss wurden die Proben bei 20 °C und
4500 g für 10 min zentrifugiert (Tischkühlzentrifuge Modell 6K 15, Sigma Laborzentrifugen GmbH,
Osterode am Harz) und das Volumen der noch emulgierten Schicht abgelesen. Die Emulgierstabilität
berechnet sich aus Gleichung 6.
][% V
100*VES
2
1 (Gl. 6)
Die Emulgierstabilität anderweitig hergestellter Emulsionen wurde entsprechend bestimmt.
3.6.4.5 Schäumende Eigenschaften
Zur Bestimmung der Schäumungseigenschaften der Proteinprodukte wurden jeweils 250 mL einer
5 prozentigen, bei Erbsenproteinmehl 10 prozentigen, Suspension mit demineralisiertem Wasser
hergestellt und für 30 min bei Raumtemperatur auf einem Magnetrührer gerührt. Der pH-Wert wurde
mittels 0,1 M NaOH oder HCl auf pH 7 eingestellt. Im Anschluss wurden 200 mL der Proteinsuspension
für 15 min in der Küchenmaschine (50-N, Hobart GmbH, Offenburg) mit einem Schneebesen aufge-
schlagen und anschließend das Gesamtvolumen der aufgeschlagenen Proteinsuspension in der Rühr-
schüssel bestimmt. 200 mL des Schaums wurden vorsichtig entnommen, um über dessen Masse die
Dichte des Schaums zu bestimmen. Weitere 250 mL des Schaums wurden in einen Messzylinder über-
V1= Volumen des zugegebenen Öls
m1= eingewogene Probenmasse
V1= Volumen der emulgierten Schicht
V2= Gesamtvolumen
Material und Methoden 57
führt und nach 60 min das verbliebene Schaumvolumen abgelesen. Aus den ermittelten Messwerten
wurden die Schaumaktivität (Gl. 7), Schaumstabilität (Gl. 8) und Schaumdichte (Gl. 9) berechnet.
][% V
100*VvitätSchaumakti
2
1 (Gl. 7)
][% V
100*VilitätSchaumstab
2
1 (Gl. 8)
g/L][ V
mteSchaumdich
1
1 (Gl. 9)
3.6.4.6 Viskose Eigenschaften
Die Viskosität und Viskositätsprofile von Stärkesuspensionen, Ölen und Emulsionen wurden in einem
Rotationsviskosimeter (Bohlin CVO 100, Malvern Instruments Ltd., Worcestershire, UK) gemessen.
Zum Messen der Viskositätsprofile von stärkereichen, wässrigen Suspensionen beim Erwärmen wurde
ein dreifach profilierter Spiralzylinder (Messzylinder C25 Spiral, Malvern Instruments GmbH,
Herrenberg) eingesetzt. Dieses von Remmler [300] beschriebene Messsystem unterscheidet sich vom
Messzylinder C25 (DIN 53019) durch drei durchgängige spiralförmige Rillen im Messzylinder und durch
einen auf 150 µm reduzierten Bodenabstand. Die Änderungen dienen dem Vermeiden von
Sedimentationsvorgängen in der Suspension. Mit der gewählten Messgeometrie können somit auch
Scherviskositäten von zur Sedimentation neigenden Suspensionen gemessen werden. Zur Messung
wurden 8 prozentige Suspensionen (TS bezogen) mit demineralisiertem Wasser hergestellt, wobei ein
pH-Wert von 7,0 mit 0,1 M NaOH oder HCl eingestellt wurde. Die Suspension wurde zunächst für
15 min bei Raumtemperatur dispergiert. Davon wurden dann etwa 20 mL in das Messsystem gegeben.
Dieses wurde mit Kunststoffkappen abgedeckt und die Probe für 60 s bei einer Scherrate von
200 min-1 und 30 °C vorgeschert. Bei gleicher Scherrate wurde im Anschluss die Probe mit einer
Aufheizrate von 3 K/min auf 95 °C erhitzt, dort für 15 min gehalten und mit einer Kühlrate von
3 K/min wieder auf 30 °C gekühlt. Die auftretenden Scherviskositäten wurden fortlaufend als
Mittelwert 5 sekündiger Intervalle von der gerätespezifischen Software berechnet. Ausgewertet
wurden die Viskositäten nach dem Aufheizen, nach der Heißhaltephase sowie nach dem Abkühlen.
Zusätzlich wurde, falls erkennbar, die Temperatur des Verkleisterungsbeginns festgehalten.
Scherviskositäten von Ölen und Emulsionen wurden mit einem Kegel-Platte-System gemessen. Dazu
wurde der Messkegel (CP 4°/40 mm, Malvern Instruments GmbH, Herrenberg) auf einen Scherspalt
von 150 µm eingestellt. Für die Öle wurde eine Scherrate von 300 s-1 gewählt und eine
V1= Schaumvolumen nach 60 min
V2= Ausgangsvolumen des Schaums
m1= Schaummasse
V1 = Schaumvolumen
V1= Gesamtvolumen nach Aufschlag
V2= Ausgangsvolumen
Material und Methoden 58
Temperaturrampe von 30 bis 80 °C mit einer Aufheizrate von 3 K/min gefahren. Die Emulsionsproben
wurden zunächst für 3 min bei einer Scherrate von 100 s-1 und einer Temperatur von 25 °C
vorgeschert. Im direkten Anschluss unter fortlaufender Scherung erfolgte eine Erwärmung auf 40 °C,
bei einer Heizrate von 5 K/min. Diese Temperatur wurde für weitere 6 min gehalten. Ausgewertet
wurde die Scherviskosität bei 40 °C als Mittelwert der letzten 120 s. Zusätzlich wurden mit jeweils
einer EPM- und Natriumkaseinat-Emulsion Temperaturrampen gefahren. Dabei wurden die Emulsionen
zunächst wie vorausgehend beschrieben vorgeschert und anschließend bei gleicher Scherrate mit einer
konstanten Aufheizrate von 5 K/min bis 90 °C vermessen.
3.6.5 Bestimmung der Extrudateigenschaften
Die Prüfung physikalischer Eigenschaften zur Bewertung der Gebrauchseigenschaften der hergestellten
Fischfutterpellets und Referenzprodukte wurde mit den nachstehend beschriebenen Methoden
durchgeführt.
3.6.5.1 Durchmesser und Flächenexpansion der Pellets
Pro Probe wurden nach der Trocknung an zehn zufällig ausgewählten Pellets oder Strangabschnitten
der Durchmesser mit einem Messschieber ermittelt und der arithmetische Mittelwert berechnet. Zur
Berechnung der mittleren Querschnittsfläche der Pellets wurde von ideal zylindrischen Extrudaten
ausgegangen. Der Flächenxpansionsindex (FEI) wurde als Verhältnis der Querschnittsflächen von
Extrudat und der verwendeten Runddüse nach Gleichung 10 berechnet. Für FEI-Werte < 1 waren die
Pellets gegenüber dem Düsenquerschnitt auf eine kleinere Querschnittsfläche geschrumpft.
Entsprechend wurde der FEI in diesen Fällen als Schrumpfungsindex bezeichnet.
[%] 100*d
d exansionsindFlächenexp
2
Düse i,
2
Pellet (Gl. 10)
3.6.5.2 Dichte und freies Porenvolumen
Zur Dichtebestimmung der Extrudate wurden die Masse und das Volumen von etwa 20 g Pellets
ermittelt. Dazu wurde eine abgewogene Pelletmenge in ein mit 200 mL kaltem Leitungswasser
gefüllten Messzylinder (250 mL, breite Form) gegeben und das Probenvolumen über den Anstieg der
Wassersäule abgelesen. Die Dichte wurde als Quotient der Masse und des Volumens berechnet.
Als weitere Maßzahl zur Charakterisierung der Extrudate wurde ein freies Porenvolumen nach einem
Industriestandard berechnet [301]. Als freies Porenvolumen wird der Anteil an Poren am
Gesamtvolumen der Pellets bezeichnet. Zur Berechnung wurden vom Gesamtvolumen von etwa 20 g
Pellets die berechneten Volumina der enthaltenen Feststoffe und Flüssigkeiten subtrahiert. Dabei
wurden die unterschiedliche Dichte der Inhaltsstoffe und deren jeweilige Massenanteile berücksichtigt.
dPellet = mittlerer Pelletdurchmesser
di, Düse= innerer Düsendurchmesser
Material und Methoden 59
Als spezifische Dichten wurden für Feststoffe 1,5 g/mL, für Wasser 1,0 g/mL und für Öl 0,91 g/mL
angenommen. Die Berechnung des freien Porenvolumens erfolgte nach Gleichung 11.
ÖlWasserFest stoffPelletPoren
Pellet
Poren
V-V-V-V Vmit
[%] 100*V
VenPorenvolum freies
(Gl. 11)
3.6.5.3 Sinkgeschwindigkeit
Zur Ermittlung der Sinkgeschwindigkeit wurde pro Probe mit zehn zufällig ausgewählten
Fischfutterpellets in einem wassergefüllten Plexiglaszylinder von 1,20 m Höhe und einen Durchmesser
von 0,20 m Sinkversuche durchgeführt. Dabei wurde die Zeit ermittelt, die ein Pellet nach dem
Eintauchen in Wasser zum Absinken um 1 m benötigt. Die Sinkgeschwindigkeit wurde dann als
Quotient aus der zurückgelegten Strecke und dem arithmetischen Mittelwert der benötigten Zeitdauer
berechnet.
3.6.5.4 Abrieb
Mit der Bestimmung des Abriebs von Extrudaten wurden Beanspruchungen simuliert, die beim
Transport und der Lagerung von Pellets auftreten. Von den zu untersuchenden Proben wurden 500 g
Pellets (Probe A) abgewogen, nachdem diese vorsichtig über einem Laborsieb (Maschenweite 2 mm
für 4 mm Pellets und 1,2 mm für 2,5 mm Pellets) abgesiebt worden war, um enthaltene Bruchstücke
und anhaftende Staubpartikel zu entfernen. Im Anschluss wurden die Pellets in einem schnell-
laufenden Pflugscharmischer (Stufe 3, M 5 R, Gebrüder Lödige Maschinenbau GmbH, Paderborn)
während fünf Minuten beansprucht. Danach wurden die Pellets durch erneutes Sieben von
abgeriebenen Partikeln befreit und zurückgewogen (Probe B). Der prozentuale Abriebanteil wurde als
der mit 100 multiplizierten Quotienten aus Probe B/Probe A berechnet.
3.6.5.5 Spezifische Pellethärte
Als Maß für die Pellethärte wurde die maximale Kraft bestimmt, die beim Durchtrennen eines Pellets
mit einer Klinge auftritt. Zur Durchführung dieser Analyse unter standardisierten Bedingungen wurde
ein Texture Analyser (TA.XT plus, Stable Micro Systems Ltd., Goldaming, UK) mit einer Plexiglasklinge
(Light Knife Blade) für die 2,5 mm Pellets und eine Metallklinge mit einer seitlichen Führungsschiene
(Eigenbau Fraunhofer IVV, Freising) für die 4 mm Pellets verwendet. Die Klingen durchtrennten mit
einer konstanten Geschwindigkeit von 1 mm/s die Pellets in radialer Richtung, wobei der Kraftverlauf
aufgezeichnet wurde. Ausgewertet wurde jeweils die maximal auftretende Kraft [N]. Pro Probe wurden
30 Pellets vermessen. Zur Bildung des arithmetischen Mittelwertes wurden zum Ausschluss von
Ausreißern jeweils die drei niedrigsten und drei höchsten Messwerte gestrichen und die verbliebenen
VPellet = Pelletvolumen
VPoren = Porenvolumen im Pellet
VFestoff = Feststoffvolumen im Pellet
VWasser = Wasservolumen im Pellet
VÖl = Ölvolumen im Pellet
Material und Methoden 60
24 Werte berücksichtigt. Um die Proben untereinander besser vergleichen zu können, wurde im
Anschluss die spezifische Härte [N/mm²] als Quotient der mittleren Maximalkraft und der mittleren
Pelletquerschnittsfläche berechnet.
3.6.5.6 Fettabgabe
Zur Beurteilung der Wirksamkeit des Vakuum-Coatingprozesses auf die Ölbindung sowie der maximal
zufügbaren Ölmenge wurde die Menge des unzureichend gebundenen Öls bestimmt. Die Bestimmung
wurde eine Woche nach dem Coating vorgenommen.
Zur Analyse wurde ein Filterpapier (Typ 5895, Ø = 110 mm, Schleicher & Schuell GmbH, Dassel)
abgewogen und in ein Glasschälchen eingelegt. Etwa 10 g der gecoateten Pellets wurde in diese
Glasschälchen eingewogen. Die Probe wurde dann zunächst in der Glasschale für 30 min bei 50 °C im
Trockenschrank erwärmt und direkt anschließend in die Halterung eines Labor-Rütteltisches (KS 500,
Janke & Kunkel, IKA-Labortechnik GmbH, Staufen) eingespannt. Dort erfolgte eine Beanspruchung für
5 min bei einer konstanten Rüttelgeschwindigkeit von 300 min-1. Nach dem Rütteln wurden die Pellets
aus der Glasschale genommen und das Filterpapier wurde rückgewogen. Die aufgenommene
Fettmenge auf dem Filterpapier im Verhältnis zur eingewogenen Pelletmenge multipliziert mit 100
entspricht der prozentualen Fettabgabe.
3.6.5.7 Wasserstabilität
Die Wasserstabilität wurde in Anlehnung an die Methode von Obaldo et al. [85] bestimmt. Circa 6 g
Pellets der zu untersuchenden Probe wurden in eine Teezange eingewogen und diese an einem Stativ
fixiert. Die Teezange wurde anschließend für 10 min in ein mit kaltem Leitungswasser (12 bis 14 °C)
gefülltes Becherglas getaucht. Um die Wasserströmung zu simulieren wurde das Wasser mit Hilfe eines
Magnetrührers in moderater Geschwindigkeit gerührt. Die Pellets verblieben jeweils für zehn Minuten
im kalten Wasser. Im Anschluss wurden die beanspruchten Pellets aus der Teezange entnommen und
bei 105 °C im Trockenschrank getrocknet. Die getrockneten Pellets wurden zurückgewogen. Die
Wasserstabilität ist der mit 100 multiplizierte Quotient aus der zurückgewogenen Masse und der
Ausgangstrockenmasse der Pellets.
Ergebnisse und Diskussion 61
4 Ergebnisse und Diskussion
Die Darstellung dieses Kapitels gliedert sich entsprechend der Zielstellung in die drei Teile
- Fraktionierung von Palerbsen und Charakterisierung ausgewählter Produkte,
- Einsatz proteinreichen Erbsenmehls im konventionellen Herstellungsverfahren für Fischfutter-
mittel und
- Herstellung von Fischfuttermittel mittels eines Kaltextrusionsverfahrens unter Ausnutzung der
emulgierenden Wirkung des Erbsenproteins.
4.1 Fraktionierung von Palerbsen sowie Charakterisierung ausgewählter Produkte
Die Aufgabenstellung des ersten Teils der Arbeit war es, Verfahren zur Herstellung von Proteinprodukten
aus Palerbsen zum Einsatz in Futtermitteln für Salmoniden zu evaluieren. Dazu wurden sowohl ein
Verfahren zur trockentechnischen Inhaltsstoffverschiebung mittels Feinvermahlung und Windsichtung als
auch nasstechnische Fraktionierungsverfahren untersucht (Abb. 18). Die nasstechnischen Verfahren
basierten auf einer alkalischen Extraktion des Proteins und anschließendem Konzentrieren und Reinigen
der Proteine durch Ultra- und Diafiltration (Membran), Fällung im isoelektrischen Bereich (pH) sowie
thermisch induzierter Fällung (Temp.). Ausgewählte Fraktionen wurden anschließend hinsichtlich ihrer
techno-funktionellen und nutritiven Eigenschaften charakterisiert und im Vergleich zu kommerziellen
Produkten bewertet. Ergänzt wurden die Untersuchungen durch die Abschätzung möglicher Marktpreise
der Erbsenproteinprodukte und der daraus resultierenden Wirtschaftlichkeit bei Einsatz im Fischfutter.
Kommerzielle Produkte
Palerbsenmehl
Protein-extraktion
Membran Temp. pH
Trockentechnische Inhaltsstoffverschiebung
proteinreiche
Fraktion
Charakterisierung
Inhaltsstoffe, Techno-Funktionalität, Herstellungskosten
Auswahl geeigneter Proteinprodukte zum Einsatz in Fischfuttermitteln
Kommerzielle Produkte
Palerbsenmehl
Protein-extraktion
Membran Temp. pH
Trockentechnische Inhaltsstoffverschiebung
proteinreiche
Fraktion
Charakterisierung
Inhaltsstoffe, Techno-Funktionalität, Herstellungskosten
Auswahl geeigneter Proteinprodukte zum Einsatz in Fischfuttermitteln
Abb. 18: Schematische Übersicht zur Evaluierung der Fraktionierungsverfahren.
Ergebnisse und Diskussion 62
4.1.1 Schälen und Feinvermahlen der Saaten
Zur Vorbereitung der Fraktionierungsversuche wurde die Palerbsensaat im technischen Maßstab in einem
Unterläuferschälgang geschält, die Kotyledonen wurden anschließend in einem Zick-Zack-Sichter von
den Schalen getrennt. Die geschälten Kotyledonen machten einen Massenanteil von 79 Prozent der
Ausgangssaat aus. Dabei waren noch erkennbare Anteile an kleinen Bruchstücken (Grits) und
mehlförmiger Partikel der Kotyledonen in der Schalenfraktion enthalten. Als weitere Fraktionen ergaben
sich die Schalenfraktion sowie eine Mehlfraktion aus der Aspiration des Schälgangs. Die geschälten
Kotyledonen wurden anschließend in einer Sichtermühle feinvermahlen. Zusätzliche Versuche im
kleintechnischen Maßstab zeigten, dass durch einfaches Sieben der Schalen- und Mehlfraktion und
anschließendes Sichten des Siebübergangs reine Kotyledonbruchstücke erhalten werden, wodurch der
Massenanteil der Kotyledonfraktion auf 85 Prozent gesteigert werden konnte.
Für die ergänzenden Windsichtungsversuche mit Mahlgut aus Ackerbohnen und Lupinen wurden diese
Saaten entsprechend der Versuchsdurchführung mit den Erbsen geschält und vermahlen. In Tabelle 11
sind die relativen Massenanteile und Inhaltsstoffgehalte ausgewählter Schälfraktionen dargestellt.
Tab. 11: Relative Massenanteile und Inhaltsstoffgehalte von ausgewählten Schälfraktionen
Rohstoff Fraktion Wasser [%]
Protein [%TS]
Stärke [%TS]
Fett [%TS]
Mineralstoffe [%TS]
rel. Massenanteil [%]
Palerbse
var. „Attika“
Saat 13,0 22,6 41,9 2,5 2,7 100
geschälte
Kotyledonen 8,9 23,9 45,1 2,4 2,8 79
Schalen 11,6 6,0 2,2 0,7 2,0 18
Aspiration 10,5 28,8 28,0 4,0 3,5 3
Ackerbohne
var. „Divine“
Saat 12,8 30,1 34,5 1,9 3,4 100
geschälte
Kotyledonen 9,1 33,6 41,3 2,3 3,4 81
blaue
Süßlupine
var. „Borlu“
Saat 11,8 37,6 <1,0 5,8 3,7 100
geschälte
Kotyledonen 9,5 46,0 <1,0 6,8 4,0 76
In den Versuchen zeigte sich, dass mit einem einfachen Schäldiagramm ein hoher Massenanteil an
geschälten Kotyledonen erreicht werden kann. Das möglichst vollständige Abtrennen der Schalen ist in
Hinblick auf einen moderaten Energieverbrauch, einen geringen Verschleiß des Mahlwerkzeugs, einen
hohen Durchsatz und der erreichbaren Oberkorngröße bei der Feinvermahlung von Bedeutung.
Die Vermahlung in der Sichtermühle (Zirkoplex 200 ZPS, Hosokawa Alpine AG, Augsburg) erwies sich als
sehr effizient. In einem Vermahlungsschritt konnte eine nahezu vollständige Auflösung der Kotyledon-
struktur erreicht werden. Die Oberkorngrößen d97 lagen bei 39-126 µm, wodurch sichergestellt wurde,
dass Stärkekörner und Speicherproteine weitestgehend frei im Mehl vorlagen. Der Gesamtenergiebedarf
für die Feinvermahlung der Palerbse, Ackerbohne und Süßlupine lag zwischen 49 und 89 kWh/t
Ergebnisse und Diskussion 63
(V51011, V51687, V52072) mit Ausnahme eines Erbsenvermahlungsversuchs (V51313) in dem der
Energieverbrauch auf 193 kWh/t anstieg. Die benötigte Vermahlungsenergie im Pilotmaßstab lag somit
bis auf eine Ausnahme deutlich unter den von Al-Abbas et al. [240] ermittelten Werten für den
Labormaßstab. Der Erbsenvermahlungsversuch V51313 wies auf den Einfluss ungünstiger Saat-
eigenschaften hin, die zu hohem Energieverbrauch bei der Vermahlung führen können. Solche Saat-
eigenschaften können unter anderem hohe oder niedrige Feuchtegehalte oder eine lange Lagerdauer
mit entsprechenden Nachreifeeinflüssen sein.
4.1.2 Herstellung von Erbsenproteinmehlen aus Palerbsen durch trockentechnische
Inhaltsstoffverschiebung
Die Versuche zur trockentechnischen Inhaltsstoffverschiebung von Palerbsenmehlen wurden im
kleintechnischen Maßstab auf einem Feinstsichter (Turboplex 50 ATP, Hosokawa Alpine AG, Augsburg)
sowie im technischen Maßstab auf einem Schaufelradsichter (Stratoplex 315 ASP, Hosokawa Alpine AG,
Augsburg) durchgeführt (Abb. 19). Dazu wurde das feinvermahlene Erbsenmehl jeweils in eine feine,
proteinreiche sowie eine grobe, stärkereiche Mehlfraktion klassiert. Entsprechend ihres kennzeichnenden
Inhaltsstoffes werden nachfolgend die Feinfraktion als Erbsenproteinmehl (EPM) und die Grobfraktion als
Erbsenstärkemehl (ESM) bezeichnet.
Sichtermühle
Schälgang
Palerbsen
Schalen
SchaufelradsichterStratoplex 315 ASP
FeinstsichterTurboplex 50 ATP
Erbsenstärke-mehl
Erbsen-proteinmehl
Erbsenstärke-mehl
Erbsen-proteinmehl
Sichtermühle
Schälgang
Palerbsen
Schalen
SchaufelradsichterStratoplex 315 ASP
FeinstsichterTurboplex 50 ATP
Erbsenstärke-mehl
Erbsen-proteinmehl
Erbsenstärke-mehl
Erbsen-proteinmehl
Abb. 19: Fließdiagramm zur trockentechnischen Inhaltsstoffverschiebung von Palerbsen.
Die Nutzung des Feinstsichters verspricht im Vergleich zum Schaufelradsichter eine deutlich höhere
Trennschärfe sowie eine niedrigere Trenngrenze und damit die Möglichkeit, in der Feinfraktion hohe
Proteingehalte oder hohe relative Auszugsanteile an Feinfraktion zu erhalten. Allerdings sind mit der
Nutzung des Feinstsichters höhere Investitions- und Energiekosten als im Falle des Schaufelradsichters
verbunden. Im Folgenden sind die Untersuchungen zur Klassierung von Palerbsenmehl in den beiden
Sichtertypen dargestellt.
Ergebnisse und Diskussion 64
4.1.2.1 Inhaltsstoffverschiebung von Palerbsenmehl im Labormaßstab
Aufgrund des Trennprinzips der Windsichtung, das neben Größe der Partikel auch deren Dichte und
Form berücksichtigt, ist keine scharfe Trennung der einzelnen Erbsenmehlbestandteile nach ihrer Größe
zu erwarten. Während Proteinglobuli und granuläre Stärke nach der Vermahlung annähernd homogene
Größen und Dichten aufweisen, werden Zellwandbestandteile in unterschiedlich große Fragmente
zerteilt. Hinzu kommen verbliebene, unvollständig aufgelöste oder dispergierte Agglomerate. Durch
Fraktionierung des feinvermahlenen Erbsenmehls im Feinstsichter wurden Fein- und Grobfraktionen
erhalten, deren typische Partikelgrößenverteilungen in Abbildung 20 aufgezeichnet sind. Dabei wird
deutlich, dass in der Feinstsichtung Partikel kleiner 10 µm nahezu vollständig aus der Grobfraktion
abgetrennt wurden und sich Partikel größer 17 µm in der Grobfraktion stark anreicherten. In der
Feinfraktion wiesen etwa 45 Prozent des Volumenanteils Partikelgrößen von kleiner 10 µm auf, über
70 Prozent des Volumenanteils lagen unterhalb der Trenngrenze. Dies ließ eine deutliche Anreicherung
dieser Fraktion mit den besonders kleinen Proteinglobuli erwarten.
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0,1 1 10 100Partikelgröße [μm]
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ng
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Palerbsenmehl
Feinfraktion (23,6 m/s)
Grobfraktion (23,6 m/s)
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%]
0
Palerbsenmehl
Feinfraktion (23,6 m/s)
Grobfraktion (23,6 m/s)
d TG
5
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0,1 1 10 100Partikelgröße [μm]
Ver
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(q3)
[%
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Ver
teilu
ng
ssu
mm
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3) [
%]
0
Palerbsenmehl
Feinfraktion (23,6 m/s)
Grobfraktion (23,6 m/s)
Palerbsenmehl
Feinfraktion (23,6 m/s)
Grobfraktion (23,6 m/s)
d TG
Abb. 20: Partikelgrößenverteilung von feinvermahlenem Palerbsenmehl und den resultierenden Fein- und
Grobfraktionen nach der Windsichtung bei einer Sichterradgeschwindigkeit vU von 23,6m/s. Die gefüllten Symbole
zeigen die relative, die leeren Symbole die summierte Häufigkeitsverteilung.
Bei gleichbleibendem Aufgabegut sowie konstantem Gut- und Luftmassendurchsatz ist die Trenngrenze
(dTG) maßgeblich von der Umfangsgeschwindigkeit (vU) des Sichterrads abhängig und wird mit steigender
Sichterradgeschwindigkeit in Richtung feiner Partikelgrößen verschoben [302]. Infolge dessen nahm, wie
in Abbildung 21 dargestellt, sowohl die Partikelgröße als auch der relative Massenanteil in der
Feinfraktion mit zunehmender Geschwindigkeit kontinuierlich ab. In der Grobfraktion dagegen stieg
zunächst die Partikelgröße des 10-Prozent Quantils (dV 0,1) und des Medianwertes (dV 0,5) mit
zunehmender Sichterradgeschwindigkeit aufgrund des Feingutauszugs an. Bei weiter steigender
Ergebnisse und Diskussion 65
Sichterradgeschwindigkeit nahm die Partikelgröße der Grobfraktion durch den sinkenden Massenanteil
des Feingutauszugs wieder ab.
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Palerbsenmehl 10 20 30 40
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Part
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[μm
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Feinfraktionen
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Part
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Palerbsenmehl 10 20 30 40
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Grobfraktionen
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Palerbsenmehl 10 20 30 40
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Part
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grö
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[μm
]
Rel
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Feinfraktionen
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Part
ikel
grö
ße
[μm
]
Palerbsenmehl 10 20 30 40
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Grobfraktionen
Rel
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il [%
]
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DV 0,1DV 0,5 Rel. MassenanteilDV 0,9 DV 0,1DV 0,5 Rel. MassenanteilDV 0,9
Abb. 21: Partikelgrößen und relative Massenanteile vom Ausgangsmehl der Sichtfraktionen von Palerbsenmehl in
Abhängigkeit von der Sichterradgeschwindigkeit.
Werden die Auswirkungen des Sichtprozesses auf die stoffliche Zusammensetzung der jeweiligen
Fraktionen betrachtet, wird deutlich, dass unter den gewählten Versuchsbedingungen ab einer
Sichterradgeschwindigkeit von etwa 15 m/s eine stoffliche Klassierung stattfand. Wie in Abbildung 22
dargestellt, wurde in der Feinfraktion die Proteinfraktion angereichert, während die Stärkefraktion
überwiegend in der Grobfraktion verblieb. Mit steigender Sichterradgeschwindigkeit und der damit
einhergehenden abnehmenden Trenngrenze, nahm der verbliebene Stärkegehalt in der Feinfraktion
rasch ab und lag bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 20,9 m/s bereits bei nur noch 6 Prozent TS. Mit
dem abnehmenden Stärkegehalt stieg der Proteingehalt an und erreichte bei einer
Umfangsgeschwindigkeit von 20,9 m/s bereits fast 52 Prozent TS. Damit war der Proteingehalt in der
Feinfraktion nahezu doppelt so groß wie im Ausgangsmehl. Die Feinfraktion enthielt bei dieser
Versuchseinstellung 85 Prozent der gesamten im Ausgangsmehl enthaltenen Proteine. Der Proteingehalt
konnte bei höheren Sichterradgeschwindigkeiten bis auf etwa 60 Prozent TS gesteigert werden, der in
der Feinfraktion enthaltene relative Proteinanteil vom Ausgangsmehl sank dabei aufgrund des
abnehmenden Anteils an Feingutauszug kontinuierlich ab. In der Grobfraktion nahm mit zunehmender
Sichterradgeschwindigkeit der Stärkegehalt zunächst auf Gehalte von etwa 77 Prozent TS zu und der
Proteingehalt sank auf etwa 5 Prozent TS ab. Der in der Grobfraktion enthaltene relative Stärkeanteil aus
dem Ausgangsmehl nahm, bedingt durch den abnehmenden Feingutauszug, bei weiter zunehmender
Sichterradgeschwindigkeit kontinuierlich zu. Gleichzeitig näherte sich die Zusammensetzung der
Grobfraktion der des Ausgangsmehls an.
Ergebnisse und Diskussion 66
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Rel. ProteinanteilProtein Stärke Rel. Stärkeanteil
Palerbsen-
mehl Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Pro
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Stär
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ehal
t [%
TS]
Rel
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]
Feinfraktionen
Palerbsen-
mehl Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Grobfraktionen
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]
Pro
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Rel. ProteinanteilProtein Stärke Rel. StärkeanteilRel. ProteinanteilProtein Stärke Rel. Stärkeanteil
Palerbsen-
mehl Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Pro
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Rel
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]
Feinfraktionen
Palerbsen-
mehl Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Grobfraktionen
Rel
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nte
il [%
]
Pro
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Stär
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t [%
TS]
Abb. 22: Einfluss der Sichterradgeschwindigkeit auf Protein- und Stärkegehalt in den Sichtfraktionen bei Pal-
erbsenmehl sowie auf die relativen Anteile vom Ausgangsmehl an Protein in den Feinfraktionen und an Stärke in
den Grobfraktionen.
Bei den Versuchen zeigte sich auch, dass in vergleichbarem Maß zum Protein auch die Gehalte an Fett,
Mineralstoffen, -Galactosiden, Phytinsäure und Trypsininhibitoren in den Feinfraktionen mit
abnehmender Trenngrenze kontinuierlich zunahmen (Abb. 23 und 24). So stiegen der Fett- und
Mineralstoffgehalt auf Werte von 5,5 bis 6,0 Prozent TS an, -Galactoside auf etwa 6,5 Prozent TS und
die antinutritiv wirkende Phytinsäure auf etwa 12 mg/g. Nahezu auf den dreifachen Wert stieg die
trypsininhibierende Wirkung im Feingutauszug bei einer Umfangsgeschwindigkeit von 41,9 m/s.
Die Versuche im kleintechnischen Maßstab zeigten, dass die Windsichtung im Feinstsichter eine effektive
Inhaltsstoffverschiebung von Palerbsenmehlen bewirken kann. Neben dem Sichtprozess selbst ist ein
hoher Aufmahlungsgrad der Kotyledonstruktur in der Sichtermühle ein entscheidender Faktor. Der
untersuchte Prozess ermöglichte im Vergleich zu Literaturangaben [229] einen deutlich höheren
Proteingehalt bei gleichem Feingutauszug oder bei vergleichbarem Proteingehalt einen deutlich höheren
Feingutanteil. Zusätzlich bietet die Verfahrensgestaltung mit jeweils einstufiger Vermahlung und
Sichtung den Vorteil niedriger Energie- und Investitionskosten gegenüber mehrstufigen Verfahren. Die
durchgeführten Untersuchungen zum Verhalten der Minorkomponenten im Erbsenmehl ergänzen die
von Reichert [107], Fleming und Reichert [236] sowie Sosulski et al. [237] ermittelten Ergebnisse für -
Galactoside, Fette und Mineralstoffe um die antinutritiven Komponenten Phytinsäure und
Trypsininhibitoren. Weiterhin zeigten die Ergebnisse, dass bei Erbsen die untersuchten
Minorkomponenten über den gesamten Versuchsbereich konstant mit zunehmender
Sichterradgeschwindigkeit in der proteinreichen Fraktion angereichert werden. Ursächlich für dieses
Verhalten ist, bedingt durch das Abtrennen der granulären Stärke, das Konzentrieren von
Ergebnisse und Diskussion 67
Zellwandfragmenten in der Feinfraktion. Phytinsäure (als Phosphorspeicher) und Trypsininhibitoren sind
dazu Begleitstoffe der Speicherproteine.
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Palerbsenmehl
Feinfraktionen
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Pro
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]
Fett
Mineralstoffe
Protein
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Palerbsenmehl
Feinfraktionen
Abb. 23: Fett-, Mineralstoff- und Proteingehalte der Palerbsenmehl-Feinfraktionen in Abhängigkeit von der
Sichterradgeschwindigkeit.
Geh
alte
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α-G
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[%TS
],Ph
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S] u
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Palerbsenmehl
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Feinfraktionen
Geh
alte
an
α-G
alak
tosi
den
[%TS
],Ph
ytin
säu
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[TI
U/m
g T
S]
TIA
-Galaktoside
Phytinsäure
Protein
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10,5 15,7 20,9 26,2 31,4 36,7 41,9
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Palerbsenmehl
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Feinfraktionen
Abb. 24: Trypsininhibierende Aktivität sowie Gehalte an -Galactosiden, Phytinsäure und Protein in den
Palerbsenmehl-Feinfraktionen in Abhängigkeit von der Sichterradgeschwindigkeit.
4.1.2.2 Inhaltsstoffverschiebung von Palerbsenmehl im Pilotmaßstab
Die Klassierung von Palerbsenmehl im Schaufelradwindsichter zeigte eine, verglichen zu den Versuchen
im Feinstsichter, ähnliche Anreicherungscharakteristik der Proteine, Fette, Mineralstoffe, Zucker und ANF
in der Feinfraktion, während die Stärke überwiegend in der Grobfraktion verblieb (Tab. 12, Anhang
Ergebnisse und Diskussion 68
Tab. 50). Die starke Anreicherung der granulären Stärke in der Grobfraktion wird auch in den mit
polarisiertem Licht durchgeführten mikroskopischen Aufnahmen in Abbildung 25 deutlich. In diesen
Aufnahmen zeigt sich weiterhin, dass vor allem kleinere Stärkekörner in der Feinfraktion verblieben und
dass die Vermahlung und Sichtung keinen Einfluss auf die Doppelbrechung polarisierten Lichts an den
nativen Stärkekörnern ausübt. Die Stärke scheint daher nur schwach geschädigt zu werden.
Palerbsenproteinmehl Palerbsenstärkemehl
Feinfraktion A3, V51011 Grobfraktion A3, V51011
Palerbsenproteinmehl Palerbsenstärkemehl
Feinfraktion A3, V51011 Grobfraktion A3, V51011
Abb. 25: Lichtmikroskopische Aufnahmen der Fein- und Grobfraktion windgesichteten Palerbsenmehls in Glykol.
Tab. 12: Inhaltsstoffgehalte von Palerbsenmehl und der daraus durch Windsichtung erhaltener Fein- und
Grobfraktion sowie ihres relativen Anteils an der Masse, des Proteins und der Stärke
Fraktion TS-Gehalt
[%]
Protein
[%TS]
Stärke
[%TS]
Fett
[%TS]
Mineral-stoffe [%TS]
rel. Massenanteil
[%]
rel. Proteinanteil
[%]
rel. Stärkeanteil
[%]
Palerbsen-
mehl A5, V51313
91,5 27,4 45,0 3,1 2,9 100,0 100,0 100,0
EPM A6fein, V51313
93,4 52,0 6,2 4,8 5,3 36,5 76,1 4,4
ESM A6grob, V51313
91,9 9,4 77,5 1,3 1,3 63,5 23,9 95,6
Im direkten Vergleich zu den Versuchen im Feinstsichter mit demselben Ausgangsmehl ergaben die
Versuche im Schaufelradwindsichter erwartungsgemäß eine etwas geringere Trennschärfe. Dies zeigte
sich am kleineren Feingutauszug bei gleichem Proteingehalt sowie den etwas höheren Median- und
90 %-Quantilwerten der Partikelgrößenverteilung in der Feinfraktion (Anhang Tab. 50). Dennoch
wurden auch mit dem Schaufelradwindsichter ähnlich hohe Proteingehalte und Proteinanteile vom
Gesamtprotein des Erbsenmehls in den Feinfraktionen wie in beschriebenen Klassierungsversuchen [229,
231, 235] erreicht. Somit ergibt sich beim Einsatz der Sichtermühle zur Feinvermahlung und einem nur
einstufigen Klassieren im Schaufelradwindsichter ebenfalls ein effektives und kurzes Vermahlungs- und
Ergebnisse und Diskussion 69
Sichtungsdiagramm. In Tabelle 13 sind zusammenfassend ausgewählte Versuche mit den Feinst- und
Schaufelradwindsichtern sowie ein von Tyler et al. [229] beschriebener Versuch vergleichend dargestellt.
Tab. 13: Proteingehalt sowie relativer Masse- und Proteinanteil in der Feinfraktion ausgewählter
Windsichtungsprozesse von Palerbsenmehl im Vergleich zur Literatur
Prozess Protein [%TS]
rel. Masseanteil [%]
rel. Proteinanteil [%]
Palerbsenmehl
Fraktion A5 V51313 Ausgangsmaterial für Prozess a) und b)
27,4 100,0 100,0
a) Sichtermühle + Feinstwindsichter
Feinfraktion 20,9 m/s 51,8 46,9 85,3
a) Sichtermühle + Feinstwindsichter
Feinfraktion 34,0 m/s 60,4 24,0 51,0
b) Sichtermühle + Schaufelradwindsichter
Fraktion A6fein V51313 52,0 36,5 76,1
Palerbsenmehl
Ausgangsmaterial für Prozess c) [229] 23,0 100,0 100,0
c) Zweizykliges Verfahren nach Taylor et al. [229]:
Vermahlen mittels gegenläufige Stiftmühle +
Windsichten
56,6 34,1 83,9
4.1.2.3 Inhaltsstoffverschiebung von Ackerbohnen- und Lupinenmehlen
In Hinblick auf den Einsatz von Körnerleguminosen in Fischfuttermitteln in Europa stellen Ackerbohne
(Vicia faba L.) und blaue Süßlupine (Lupinus angustifolius L.) ebenfalls interessante, proteinreiche
Rohstoffquellen dar und können somit die Nutzung von Erbsen ergänzen. Die nutritive Wertigkeit der
Ackerbohne konnte durch besonders tannin- und vicin/convicinarme Neuzüchtungen in den letzten
Jahren erhöht werden, so dass damit ihre Bedeutung für den Einsatz in Futtermittel gesteigert worden ist
[303]. Blaue Süßlupine besitzt einen ähnlich hohen Proteingehalt wie Soja, enthält allerdings nur 5 bis
8 Prozent Fett. Die Süßlupine ist als geschälte Saat aufgrund niedriger Gehalte an antinutritiven
Komponenten eine besonders gute Rohstoffkomponente für Fischfuttermittel, insbesondere als
Alternative zu Sojaextraktionsschroten [59].
Die Windsichtungsversuche mit Ackerbohnenmehl zeigten analog zu den in Kapitel 4.1.1 beschriebenen
Versuchen mit Palerbsenmehl eine vergleichbare Charakteristik. Auffällig war der in der Feinfraktion
erreichte hohe Proteingehalt von über 70 Prozent TS (Abb. 26). Begünstigt wurde der hohe
Proteingehalt durch den gegenüber von Erbsenmehl höheren Proteinanteil des Ausgangsmehls von
35 Prozent TS. Ähnliches gilt für den Stärkegehalt und seine zum Proteingehalt umgekehrte
anteilsmäßige Verteilung in die relativen Anteile der Feinfraktion.
Ergebnisse und Diskussion 70
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15,7 20,9 26,2 31,4 36,7 41,9
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Protein
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Rel. Massenanteil
Rel
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Stär
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TS]
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Ackerbohnen-
mehl
Feinfraktionen
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Protein
Stärke
Rel. Massenanteil
Protein
Stärke
Rel. Massenanteil
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il [
%]
Pro
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Stär
keg
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t [%
TS]
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Ackerbohnen-
mehl
Feinfraktionen
Abb. 26: Einfluss der Sichterradgeschwindigkeit auf den Protein- und Stärkegehalt der aus dem Ackerbohnenmehl
erhaltenen Feinfraktionen sowie auf deren relativen Massenanteil vom Ausgangsmehl.
Aus der Bestimmung der antinutritiven Inhaltsstoffe ging hervor, dass der Phytinsäuregehalt in den
Feinfraktionen mit bis zu 22 mg/g höher als in den EPMs war. Dagegen lag der -Galactosidgehalt mit
weniger als 3 Prozent TS deutlich darunter. Dadurch können sich Vorteile für den Einsatz von Acker-
bohnenproteinmehlen gegenüber solchen aus Erbsen in Futtermitteln ergeben (Abb. 27).
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25
Fett
Mineralstoffe
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-Galaktoside
Phytinsäure
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-G
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] so
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g]
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Ackerbohnen-
mehl
Feinfraktionen
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25
Fett
Mineralstoffe
TIA
-Galaktoside
Phytinsäure
Phyt
insä
ure
geh
alt
[mg
/g]
Geh
alte
an
Fet
t, M
iner
alst
off
en u
nd
-G
alak
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den
[%TS
] so
wie
TIA
[TI
U/m
g]
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Ackerbohnen-
mehl
Feinfraktionen
Abb. 27: Trypsininhibierende Aktivität sowie Gehalte an Fett, Mineralstoffen, -Galactosiden und Phytinsäure in
den aus dem Ackerbohnenmehl in Abhängigkeit von der Sichterradgeschwindigkeit erhaltenen Feinfraktionen.
Im Gegensatz zu Erbsen und Ackerbohnen enthält blaue Süßlupine keine Stärke. Eine Protein-
anreicherung im Mahlgut ist daher nur dann möglich, wenn größere, proteinarme Zellwandfragmente
im Sichtprozess abgetrennt werden können. Problematisch kann sich dabei allerdings der hohe
Ergebnisse und Diskussion 71
Fettgehalt auswirken, der Ablagerungen innerhalb der Windsichteinheit begünstigt und damit die
Trennung behindern kann.
Wie die Ergebnisse der Windsichtversuche in Abbildung 28 zeigen, war es mit dem gewählten Prozess
möglich, den Proteingehalt von etwa 46 Prozent TS im Lupinenmehl auf bis zu 65 ProzentTS in den Fein-
fraktionen zu steigern. Abweichend von den Versuchen mit stärkehaltigen Saaten zeigte sich bei blauer
Süßlupine ein Optimum der Proteinanreicherung bei einer Sichterradgeschwindigkeit von 26,2 m/s. Bei
einer weiteren Erhöhung der Sichterradgeschwindigkeiten nahm der Proteingehalt in den Feinfraktionen
wieder ab.
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Lupinenmehl 15,7 20,9 26,2 31,4 36,7
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Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Feinfraktionen
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Lupinenmehl 15,7 20,9 26,2 31,4 36,7
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Protein
Rel. Massenanteil
Protein
Rel. Massenanteil
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Pro
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[%TS
]
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Feinfraktionen
Abb. 28: Einfluss der Sichterradgeschwindigkeit auf den Proteingehalt der aus dem Lupinenmehl in Abhängigkeit
von der Sichterradgeschwindigkeit erhaltenen Feinfraktionen sowie auf deren relativen Massenanteil am
Ausgangsmehl.
Eine dem Protein ähnliche Anreicherungscharakteristik mit einem deutlichen Optimum zeigte sich in den
Versuchen auch für Phytinsäure und Mineralstoffe (Abb. 29). Im Gegensatz dazu erhöhte sich der Fett-
und -Galactosidgehalt in der Feinfraktion mit zunehmender Sichterradgeschwindigkeit kontinuierlich
bis zur höchsten Einstellung. Aufgrund des niedrigen -Galactosidgehalts im Ausgangsmehl blieb dieser
auch nach Anreicherung in der Feinfraktion für alle Versuchseinstellungen auf einem moderaten Niveau.
Die relativ starke Anreicherung der -Galactoside im Feingut bei der höchsten Einstellung der
Sichterradgeschwindigkeit dürfte aufgrund des kleinen Feingutauszugs (11,4 %) nur eine geringe
Bedeutung für die praktische Anwendung haben.
Ergebnisse und Diskussion 72
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14
Lupinenmehl 15,7 20,9 26,2 31,4 36,7
Fett
Mineralstoffe
-Galaktoside
PhytinsäureFett
-, M
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t[%
TS]
Sow
ie G
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t an
Ph
ytin
säu
re [m
g/g
]
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Feinfraktionen
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14
Lupinenmehl 15,7 20,9 26,2 31,4 36,7
Fett
Mineralstoffe
-Galaktoside
PhytinsäureFett
-, M
iner
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alak
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dg
ehal
t[%
TS]
Sow
ie G
ehal
t an
Ph
ytin
säu
re [m
g/g
]
Sichterradgeschwindigkeit vU [m/s]
Feinfraktionen
Abb. 29: Gehalte an Fett, Mineralstoffen, -Galactosiden und Phytinsäure in den aus dem Lupinenmehl in
Abhängigkeit von der Sichterradgeschwindigkeit erhaltenen Feinfraktionen.
Die ergänzend durchgeführten Untersuchungen mit Ackerbohnen und blauer Süßlupine zeigten, dass
auch diese Saaten geeignet sind, um, dem Palerbsenmehl entsprechende, proteinreiche Fraktionen
herzustellen. Dabei kann der Anteil dieser Fraktionen am Gesamtmehl ähnlich groß oder sogar größer
sein als der von Erbsenmehl. Damit ist für die Anwendung proteinangereicherter Leguminosenmehle
eine breite Rohstoffbasis und Produktpalette vorhanden.
4.1.3 Herstellung von Palerbsenproteinisolaten durch nasstechnische Fraktionierung
Erbsenproteinisolate wurden mittels dreier unterschiedlicher, praxisrelevanter Verfahren im
kleintechnischen Maßstab hergestellt. Ultrafiltrationsverfahren sowie Verfahren, die auf der Fällung der
Proteine an ihrem isoelektrischen Punkt basieren, ermöglichen bei Einsatz schonender Trocknungs-
verfahren die Herstellung von Proteinisolaten mit guten techno-funktionellen Eigenschaften [141, 184,
250]. Dem gegenüber stehen thermische Fällungsverfahren, die sich durch günstige Investitions- und
Prozesskosten auszeichnen, aber das Protein stark denaturieren [245, 251-253]. Die gewählten
Verfahren sind in Abbildung 30 schematisch dargestellt.
Alle betrachteten Verfahren zur Herstellung von Proteinisolaten basierten zunächst auf der wässrigen
Extraktion des Proteins im schwach alkalischen Milieu. Aus Abbildung 31 wird die Abhängigkeit der
Proteinlöslichkeit in Erbsenmehl und windgesichtetem Erbsenproteinmehl vom pH-Wert deutlich. Mit
steigendem pH-Wert nahm die Proteinlöslichkeit, ausgehend von einem relativ breiten Bereich mit
niedriger Löslichkeit von pH 3,5 bis pH 5,0, stetig zu und erreichte bei pH 8,0 annähernd 80 Prozent. Die
Wahl des pH-Wertes im Extraktionsschritt beeinflusste damit entscheidend die maximale Proteinausbeute
mit dem Verfahren. Für die Versuche wurde jeweils ein pH-Wert von 8,5 gewählt, der sowohl hohe
Ergebnisse und Diskussion 73
Proteinausbeuten versprach als auch die unter stärker alkalischen Bedingungen vorkommende Bildung
unerwünschten Lysinoalanins vermied [304, 305].
alkal. Extraktion(pH 8,5)
saure Fällung(pH 4)
Waschung(pH4)
Neutralisation
Sprühtrocknung
Vorextraktion(pH 4,0)
Erbsenprotein-isolat
Isolektrische Fällung
alkal. Extraktion(pH 8,5)
Ultrafiltration(10000 Da)
Diafiltration
Neutralisation
Sprühtrocknung
Ultra-Diafiltration
Erbsenmehl *)
alkal. Extraktion(pH 8,5)
Ultrafiltration(10000 Da)
Thermische Fällung
(pH 6,25, 95°C, 60min)
Thermische Fällung
Vakuumtrocknung
Erbsenmehl*) Erbsenmehl *)
Erbsenprotein-isolat
Erbsenprotein-isolat
*) Erbsenmehl aus geschälter Erbse
alkal. Extraktion(pH 8,5)
saure Fällung(pH 4)
Waschung(pH4)
Neutralisation
Sprühtrocknung
Vorextraktion(pH 4,0)
Erbsenprotein-isolat
Erbsenprotein-isolat
Isolektrische Fällung
alkal. Extraktion(pH 8,5)
Ultrafiltration(10000 Da)
Diafiltration
Neutralisation
Sprühtrocknung
Ultra-Diafiltration
Erbsenmehl *)
alkal. Extraktion(pH 8,5)
Ultrafiltration(10000 Da)
Thermische Fällung
(pH 6,25, 95°C, 60min)
Thermische Fällung
Vakuumtrocknung
Erbsenmehl*) Erbsenmehl *)
Erbsenprotein-isolat
Erbsenprotein-isolat
Erbsenprotein-isolat
Erbsenprotein-isolat
*) Erbsenmehl aus geschälter Erbse
Abb. 30: Schematische Übersicht der gewählten Verfahren zur Herstellung von Proteinisolaten aus Palerbsenmehl.
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pH-Wert
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[%]
Palerbsenmehl aus geschälten
Erbsen (Fraktion A1, V51011)
Erbsenproteinmehl
(Fraktion A3fein V51011)
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2 3 4 5 6 7 8 9 10
pH-Wert
Pro
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lösl
ich
keit
[%]
Palerbsenmehl aus geschälten
Erbsen (Fraktion A1, V51011)
Erbsenproteinmehl
(Fraktion A3fein V51011)
Abb. 31: Abhängigkeit der Proteinlöslichkeit vom pH-Wert bei der Extraktion von Palerbsenmehl.
4.1.3.1 Herstellung von Proteinisolaten durch Fällung am isoelektrischen Punkt
Die meisten Erbsenproteine erreichen im pH-Bereich 3,5 bis 5,0 ihren isoelektrischen Punkt und damit
die niedrigste Löslichkeit. In diesem pH-Bereich sind nur noch 20-30 Prozent der Proteine, respektive der
N-haltigen Substanzen löslich (Abb. 31). Deshalb kann die Herstellung von Erbsenproteinisolaten (EPI pI)
Ergebnisse und Diskussion 74
auf dem Weg der Fällung in diesem pH-Bereich erfolgen. Nach der Proteinextraktion im neutralen bis
schwach alkalischen Milieu lässt sich aus dem Extrakt der überwiegende Anteil der sich in Lösung
befindenden Proteine ausfällen, konzentrieren und reinigen. Im Fällungsüberstand verbleiben die nicht
fällbaren N-haltigen Substanzen, überwiegend Albumine, wasserlösliche Zucker, Oligosaccharide,
lösliche Ballaststoffe, Mineralstoffe und verschiedene sekundäre Pflanzenstoffe in Lösung. Die etwas
kleinere, minimale Löslichkeit des Proteinanteils in der Feinfraktion des windgesichteten
Erbsenproteinmehls deutete auf einen etwas höheren Anteil fällbaren Proteins im Vergleich zum
Ausgangserbsenmehl hin.
Als Prozessvariante können die sauer-löslichen Bestandteile des Erbsenmehls auch durch eine saure
Vorextraktion von der Hauptproteinfraktion separiert werden. Im Anschluss daran muss der pH-Wert der
Suspension auf einen neutralen bis schwach alkalischen Wert eingestellt werden, um den
hauptsächlichen Proteinanteil zu extrahieren.
4.1.3.1.1 Einfluss der Vorextraktion und der Verwendung von Erbsenproteinmehl auf die
Herstellung von Proteinisolaten
Im Labormaßstab (4-Liter-Ansatz) wurden zunächst die Auswirkungen der sauren Vorextraktion sowie
der Verwendung von Erbsenproteinmehl (EPM) anstelle von Erbsenmehl auf das Herstellungsverfahren
sowie auf die Massen- und Proteinausbeuten untersucht. Aus den in Tabelle 14 aufgeführten
Proteingehalten wird ersichtlich, dass die Vorextraktion zu wesentlich reineren Proteinextrakten bei der
Proteinextraktion führte als bei der Direktextraktion. Wurde auf die Vorextraktion verzichtet, erfolgt die
Abtrennung der sauer-löslichen Erbsenmehlbestandteile im Wesentlichen beim Fällen und Waschen des
Proteinquarks. Im Laborverfahren führte die zusätzliche Vorextraktion gegenüber der Extraktion ohne
diesen Schritt, zu einer höheren Masse- und Proteinausbeute in der Proteinisolatfraktion bei etwas
niedrigerem Proteingehalt in dieser. Im Hinblick auf eine großtechnische Umsetzung wäre abzuwägen,
inwieweit die gesteigerte Ausbeute an Masse und Protein die Kosten eines zusätzlichen Trennschrittes
aufwiegen.
Die Herstellung von Proteinisolaten aus EPM unterschied sich zu der aus Erbsenmehl hauptsächlich durch
ein verändertes Verhalten der Suspensionen in den Trennprozessen. Der höhere Fasergehalt in der
unlöslichen Fraktion des EPM führte zu deutlich höheren Zwickelwasseranteilen in den Sedimentphasen
der Vorextraktion und Proteinextraktion und entsprechend zu niedrigeren Trockensubstanzgehalten des
Sediments als bei Verwendung von Erbsenmehl. Gleichzeitig enthielt das EPM gegenüber Erbsenmehl
höhere Anteile sauer-löslicher Bestandteile. Daraus ergab sich im Vergleich zu Erbsenmehl für die
Sedimentfraktion der Vorextraktion zunächst eine niedrigere Massenausbeute. Bei der Proteinfällung
und besonders bei der anschließenden Waschung blieb die Proteinausbeute unterhalb der
Ergebnisse und Diskussion 75
Tab. 14: Proteingehalte sowie Massen- und Proteinanteile in den einzelnen Fraktionen der untersuchten
Laborverfahren zur Herstellung von Erbsenproteinisolat durch Fällung am isoelektrischen Punkt
Ohne Vorextraktion, Erbsenmehl (Fraktion A1, V51011)
rel. Anteil im
Prozessschritt1,*) rel. Anteil an der
Anfangstrockenmasse2,*)
Prozessschritt Fraktion TS-Gehalt
[%] Protein [%TS]
Masse [%TS]
Protein [%]
Masse [%]
Protein [%]
Proteinextraktion Suspension 12,4 23,9 100,0 100,0 100,0 100,0
(pH 8,5) Protein-
extrakt 5,5 59,9 37,7 87,9 37,7 94,4
Fällung (pH 4,0) Präzipitat 23,2 90,4 41,2 70,1 15,5 58,7
Waschung (pH 4,0) Präzipitat, EPI 34,5 93,6 94,0 97,7 14,6 57,1
Mit Vorextraktion, Erbsenmehl (Fraktion A1, V51011)
rel. Anteil im
Prozessschritt1,*) rel. Anteil an der
Anfangstrockenmasse2,*)
Prozessschritt Fraktion TS-Gehalt [%]
Protein [%TS]
Masse [%TS]
Protein [%]
Masse [%]
Protein [%]
Vorextraktion Suspension 12,2 23,9 100,0 100,0 100,0 100,0
(pH 4,0) Rückstand 42,6 22,7 83,5 81,1 83,5 79,2
Proteinextraktion
(pH 8,5)
Protein-
extrakt 2,7 81,5 25,3 89,6 21,1 72,0
Fällung (pH 4,0) Präzipitat 22,5 89,1 96,6 89,5 16,2 60,2
Waschung (pH 4,0) Präzipitat, EPI 25,4 90,9 96,6 98,3 15,6 59,4
Mit Vorextraktion, Erbsenproteinmehl (Fraktion A3fein, V51011)
rel. Anteil im
Prozessschritt1,*) rel. Anteil an der
Anfangstrockenmasse2,*)
Prozessschritt Fraktion TS-Gehalt [%]
Protein [%TS]
Masse [%TS]
Protein [%]
Masse [%]
Protein [%]
Vorextraktion Suspension 12,3 50,9 100,0 100,0 100,0 100,0
(pH 4,0) Rückstand 27,5 52,5 75,9 84,1 75,9 78,4
Proteinextraktion
(pH 8,5)
Protein-
extrakt 6,0 87,4 55,6 82,8 42,2 72,5
Fällung (pH 4,0) Präzipitat 21,0 91,9 78,3 90,1 33,1 59,7
Waschung (pH 4,0) Präzipitat, EPI 23,8 94,4 79,0 86,9 26,1 48,5
1) Auf die Trockenmasse und den Proteingehalt des jeweils vorausgegangenen Prozessschritts bezogener Anteil 2) Anteil in Prozent von der eingesetzten Trockenmasse und deren Proteingehalt *) Trockensubstanzeintrag aus Säuren, Laugen und Leitungswasser nicht berücksichtigt,
Einfluss der Probennahme bilanziell berücksichtigt, von 100 % abweichende Wiederfindung der Masse gewichtet bilanziell
berücksichtigt
entsprechenden Ausbeute bei Erbsenmehl. Aufgrund des hohen Proteinanteils in der Sedimentphase der
Vorextraktion wäre an sich bei dem zweiten Extraktionsschritt und der anschließenden Fällung eine
deutliche Steigerung der Proteinausbeute zu erwarten gewesen. Die aus dem höheren Zwickel-
wassergehalt resultierende unscharfe Trennung beim EPM während der Extraktions- und Fällungsschritte
führte dazu, dass mehr lösliche Proteinanteile im Sediment verblieben. Dies führte zu deutlich höheren
Ergebnisse und Diskussion 76
Ausbeuteverlusten während des Waschschrittes. Das Erbsenproteinisolat aus EPM wies mit
94,4 Protein TS den höchsten Proteingehalt und aufgrund des hohen Anfangsproteingehalts des EPM
die höchste Massenausbeute unter den untersuchten Prozessen auf. Aufgrund des verbliebenen hohen
Proteinanteils von 22,7 Prozent TS in der Sedimentphase beim Proteinextraktionsschritt (Anhang Tab. 51)
würde sich bei Einsatz von EPM ein zweiter Extraktionsschritt anbieten, der dann eine deutliche
Steigerung der Proteinausbeute zur Folge hätte. EPM ist somit ein interessanter Rohstoff zur Herstellung
von Proteinisolaten.
4.1.3.1.2 Herstellung von Erbsenproteinisolat durch Fällung am isoelektrischen Punkt im
kleintechnischen Maßstab
Abgeleitet aus den Laborversuchen wurde Proteinisolat durch Fällung am isoelektrischen Punkt im
kleintechnischen Maßstab hergestellt. Der in Abbildung 32 dargestellte Prozess ergab für die einzelnen
Fraktionen vergleichbare Ausbeuten und Proteingehalte zum entsprechenden Laborversuch mit
Erbsenmehl bei Durchführung einer Vorextraktion. Dem im Vergleich zum Laborversuch etwas
niedrigeren Proteingehalt von 86,1 Prozent TS der Proteinisolatfraktion standen etwas höhere Protein-
und Massenausbeuten gegenüber (Tab. 15, Anhang Tab. 52). Mit diesem einfach gestalteten Verfahren
wurde somit der für Isolate geforderte Proteingehalt von 90 Prozent TS annähernd erreicht. Außerdem
wurde eine gute Proteinausbeute von fast 60 Prozent erzielt.
Tab. 15: Zusammensetzung und Anteile einzelner Fraktionen bei der EPI-Herstellung durch isoelektrische Fällung
EPI pI – Herstellung1)
rel. Anteil im
Prozessschritt2,*) rel. Anteil an der
Anfangstrockenmasse3,*)
Prozessschritt
Fraktion
TS-Gehalt [%]
Protein [%TS]
Masse [%TS]
Protein [%]
Masse [%]
Protein [%]
Vorextraktion
(pH 4,0)
Suspension 12,5 23,9 100,0 100,0 100,0 100,0
Rückstand 36,8 23,6 85,9 84,7 85,9 84,7
Proteinextraktion
(pH 8,5)
Protein-
extrakt 3,9 79,3 25,4 85,5 21,8 72,2
Fällung (pH 4,0) Präzipitat 21,5 86,6 77,6 90,1 16,9 61,2
Waschung Präzipitat 21,3 87,6 97,6 98,7 16,5 60,4
1) Herstellung aus Erbsenmehl aus geschälten Palerbsen (Fraktion A1, V51011) 2) Auf die Trockenmasse und den Proteingehalt des jeweils vorausgegangenen Prozessschritts bezogener Anteil 3) Anteil in Prozent von der eingesetzten Trockenmasse und deren Proteingehalt *) Trockensubstanzeintrag aus Säuren, Laugen und Leitungswasser nicht berücksichtigt
Einfluss der Probennahme bilanziell berücksichtigt, von 100 % abweichende Wiederfindung der Masse gewichtet bilanziell
berücksichtigt
Ergebnisse und Diskussion 77
alkal. Extraktion(pH 8,5)
saure Fällung(pH 4)
Waschung(pH4)
Neutralisation
Sprühtrocknung
Vorextraktion(pH 4,0)
Erbsenmehl
EPI pI
Rückstand
Vorextrakt1M HCl,Wasser
Proteinextrakt
Extraktions-rückstand
1M NaOH, Wasser
Fällungs-überstand1M HCl
Präzipitat
Präzipitat
Überstand
1M NaOHH20, demin.
H20, demin.
H20
P: 25,9 %TSPA: 15,3 %
P: 86,1 %TSPA: nicht ermittelt
P: 23,9 %TSPA: 100,0 %
P: 87,6 %TSPA: 60,4 %
P: 86,6 %TSPA: 61,2 %
P: 79,3 %TSPA: 72,2 %
P: 46,1 %TSPA: 0,8 %
P: 33,0 %TSPA: 6,7 %
P: 4,6 %TSPA: 12,3 %
P: 23,6 %TSPA: 84,7 %
P: Proteingehalt der jeweiligen Fraktion[%TS]
PA: Anteil vom Gesamtprotein in der Trockensubstanz des Erbsenmehls [%]
alkal. Extraktion(pH 8,5)
saure Fällung(pH 4)
Waschung(pH4)
Neutralisation
Sprühtrocknung
Vorextraktion(pH 4,0)
Erbsenmehl
EPI pIEPI pI
Rückstand
Vorextrakt1M HCl,Wasser
Proteinextrakt
Extraktions-rückstand
1M NaOH, Wasser
Fällungs-überstand1M HCl
Präzipitat
Präzipitat
Überstand
1M NaOHH20, demin.
H20, demin.
H20
P: 25,9 %TSPA: 15,3 %
P: 86,1 %TSPA: nicht ermittelt
P: 23,9 %TSPA: 100,0 %
P: 87,6 %TSPA: 60,4 %
P: 86,6 %TSPA: 61,2 %
P: 79,3 %TSPA: 72,2 %
P: 46,1 %TSPA: 0,8 %
P: 33,0 %TSPA: 6,7 %
P: 4,6 %TSPA: 12,3 %
P: 23,6 %TSPA: 84,7 %
P: Proteingehalt der jeweiligen Fraktion[%TS]
PA: Anteil vom Gesamtprotein in der Trockensubstanz des Erbsenmehls [%]
Abb. 32: Fließdiagramm für die EPI-Herstellung durch isoelektrische Fällung mit den Proteingehalten und -anteilen
der einzelnen Fraktionen.
Für eine großtechnische Umsetzung sollte die Proteinausbeute deutlich gesteigert werden. Hierzu bietet
sich insbesondere die Gewinnung der Proteinfraktionen aus dem Vorextrakt sowie aus dem
Fällungsüberstand an. Bei den darin enthaltenen Proteinen handelt es sich vorwiegend um Albumine, die
sich nach Wäsche et al. [184] beispielsweise durch Ultra- und Diafiltrationsverfahren konzentrieren
lassen. Weiteres Potential zum Steigern der Proteinausbeute bietet der alkalische Proteinextrationsschritt.
Durch wiederholtes Extrahieren könnte die Proteinausbeute im Proteinextrakt erhöht werden. Allerdings
stehen den gesteigerten Proteinausbeuten höhere Kosten durch weitere Prozessschritte gegenüber.
Weiterhin kommt in einer großtechnischen Umsetzung der Gewinnung von wertgebenden Stärke- und
Faserfraktionen große Bedeutung zu, die möglicherweise weitere Anpassungen der Proteingewinnung
erforderlich machen. Das skizzierte Herstellungsverfahren mittels isoelektrischer Fällung, jedoch wohl
ergänzt um weitere Prozessschritte, wurde bereits großtechnisch umgesetzt. Das im späteren Verlauf
dieser Arbeit eingesetzte, kommerziell verfügbare Erbsenproteinisolat Pisane HD wurde mittels eines
derartigen Verfahrens hergestellt [113].
Ergebnisse und Diskussion 78
4.1.3.2 Herstellung von Proteinisolaten durch Ultra-Diafiltration
Als alternatives Verfahren zum Konzentrieren und Reinigen von Proteinextrakten eignen sich Ultra-
Diafiltrationsverfahren. Diese Verfahren schließen Proteindenaturierungen während der sauren Fällung
aus. Gleichzeitig werden Proteinverluste durch im Fällungsüberstand verbleibendes Protein zum Teil
vermieden. Dem gegenüber stehen in der Regel höhere Prozesskosten im Vergleich zu Fällungsverfahren.
Im gewählten Herstellungsverfahren (Abb. 33) wurden zunächst unter leicht alkalischen Bedingungen
die Proteine extrahiert. Der Extrakt wurde im folgenden Ultrafiltrationsprozess konzentriert, wobei
gleichzeitig mit dem abfließenden Permeat niedermolekulare Stoffe ausgeschleust wurden. Dadurch
erhöhte sich bereits der Proteingehalt in der Trockenmasse des Retentats von 65 auf 78 Prozent.
Während des anschließenden Diafiltrierens wurde der Proteinextrakt durch Waschen mit
entmineralisiertem Wasser weiter gereinigt und wies am Ende einen Proteingehalt von 92 Prozent TS
auf. Die Leitfähigkeit des Permeats nahm durch das Ausschwemmen löslicher Kohlenhydrate, Minerale
sowie niedermolekularer Proteine von anfänglich 4,00 mS auf 0,75 mS am Ende der Diafiltration ab
(Tab. 16, Tab. 17, Anhang Tab. 53).
alkal. Extraktion(pH 8,5)
Ultrafiltration(10000Da)
Diafiltration(10000Da)
Neutralisation
Sprühtrocknung
Erbsenmehl
EPI UF
Proteinextrakt
Extraktions-rückstand
1M NaOH, Wasser
Permeat
Retentat
Retentat
Permeat
1M HCl
H20, demin.
H20
P: 89,9 %TSPA: nicht ermittelt
P: 27,4 %TSPA: 100,0 %
P: 92,0 %TSPA: 81,3 %
P: 77,6 %TSPA: 83,7 %
P: 64,9 %TSPA: 97,1 %
P: 8,0 %TSPA: 1,5 %
P: 11,7 %TSPA: 4,4 %
P: 8,9 %TSPA: 19,5 %
P: Proteingehalt der jeweiligen Fraktion[%TS]
PA: Anteil vom Gesamtprotein in der Trockensubstanz des Erbsenmehls [%]
alkal. Extraktion(pH 8,5)
Ultrafiltration(10000Da)
Diafiltration(10000Da)
Neutralisation
Sprühtrocknung
Erbsenmehl
EPI UFEPI UF
Proteinextrakt
Extraktions-rückstand
1M NaOH, Wasser
Permeat
Retentat
Retentat
Permeat
1M HCl
H20, demin.
H20
P: 89,9 %TSPA: nicht ermittelt
P: 27,4 %TSPA: 100,0 %
P: 92,0 %TSPA: 81,3 %
P: 77,6 %TSPA: 83,7 %
P: 64,9 %TSPA: 97,1 %
P: 8,0 %TSPA: 1,5 %
P: 11,7 %TSPA: 4,4 %
P: 8,9 %TSPA: 19,5 %
P: Proteingehalt der jeweiligen Fraktion[%TS]
PA: Anteil vom Gesamtprotein in der Trockensubstanz des Erbsenmehls [%]
Abb. 33: Fließdiagramm der EPI-Herstellung durch Ultra-Diafiltration mit den Proteingehalten und -anteilen der
einzelnen Fraktionen.
Ergebnisse und Diskussion 79
Tab. 16: Zusammensetzung und Anteile einzelner Fraktionen bei der EPI-Herstellung durch Ultra-Diafiltration
EPI UF - Herstellung1)
rel. Anteil im
Prozessschritt2,*) rel. Anteil an der
Anfangstrockenmasse3,*)
Prozessschritt
Fraktion
TS-Gehalt [%]
Protein [%TS]
Masse [%TS]
Protein [%]
Masse [%]
Protein [%]
Proteinextraktion
(pH 8,5)
Suspension 11,4 27,4 100,0 100,0 100,0 100,0
Proteinextrakt 6,0 64,9 42,1 83,5 42,1 97,1
Ultrafiltration Retentat 12,7 77,6 74,4 95,1 29,5 83,7
Diafiltration Retentat 10,5 92,0 82,8 98,2 24,2 81,3
1) Herstellung aus Erbsenmehl aus geschälten Palerbsen (Fraktion A5, V51013) 2) Auf die Trockenmasse und den Proteingehalt des jeweils vorausgegangenen Prozessschritts bezogener Anteil 3) Anteil in Prozent von der eingesetzten Trockenmasse und deren Proteingehalt *) Trockensubstanzeintrag aus Säuren, Laugen und Leitungswasser nicht berücksichtigt
Einfluss der Probennahme bilanziell berücksichtigt, von 100 % abweichende Wiederfindung der Masse gewichtet bilanziell
berücksichtigt
Eine entscheidende Größe für die Wirtschaftlichkeit eines Ultrafiltrationsverfahrens stellt der erzielbare
Flux dar. Mit der gewählten Polysulfonmembran mit einer Größe von 10.000 Da konnte während der
Ultrafiltration ein anfänglicher Flux von 25 L/(h*m2) Retentat erreicht werden. Mit zunehmender
Prozessdauer und dem damit verbundenen Belegen der Membranen (Fouling) sowie dem von 5 Prozent
auf 13 Prozent ansteigenden TS-Gehalt im Retentat fiel dieser um etwa 30 Prozent ab (Tab. 17).
Tab. 17: Flux und Leitfähigkeit des Proteinextrakts in Abhängigkeit des TS- und Proteingehalts während der Ultra-
und Diafiltration
Masse Retentat Anfang / Ende
[kg]
Permeat
[kg]
TS-Gehalt Retentat Anfang / Ende
[%]
Proteingehalt Retentat
Anfang / Ende [%TS]
Flux
[kg/(h*m2)]
Leitfähigkeit Filtrat
[mS/cm]
Ultrafiltration
29,8 / 24,8 5 5,9 / 6,6*) 64,9 / 67,4*) 25 4,00
24,8 / 19,8 5 6,6 / 7,6*) 67,4 / 69,9*) 20
19,8 / 14,8 5 7,6 / 9,2*) 69,9 / 73,2*) 20
14,8 / 9,8 5 9,2 / 12,5 73,2 / 77,6 14
Diafiltration
9,7+10,0 H2O+) / 9,7 10 6,2 / 10,7 77,6 / 85,8 17 2,48
9,7+10,0 H2O+) / 9,7 10 5,3 / 10,1 85,8 / 90,3 17 1,30
9,7+10,0 H2O+) / 9,7 10 5,0 / 10,5 90,3 / 92,0 13 0,75
*) berechnet für gleichbleibende Filtratzusammensetzung +) demineralisiertes Wasser
Das Herstellungsverfahren zeichnete sich durch eine sehr hohe Proteinausbeute aus. Eine Möglichkeit zur
weiteren Ausbeutesteigerung könnte eine weiter optimierte Proteinextraktion darstellen, um einen
höheren Anteil der im Extraktionsrückstand verbliebenen Proteine zu lösen. Demgegenüber dürften die
rund 5 Prozent des Proteinanteils in den Permeaten nur mit großem Aufwand zu gewinnen sein. Die
Wahl einer Membran mit einer kleineren Trenngröße könnte den Proteinverlust möglicherweise
reduzieren, der gleichzeitig abnehmende Flux würde dann jedoch höhere Prozesskosten bewirken.
Gleichzeitig muss die Membran das Ausschleusen der niedermolekularen Bestandteile gewährleisten.
Ergebnisse und Diskussion 80
Außerdem besteht ein Teil des im Permeat bestimmten Stickstoffs aus relativ niedermolekularen N-
haltigen Verbindungen, deren Verbleib im Proteinisolat sowohl aus sensorischen als auch ernährungs-
physiologischen Gründen unerwünscht ist.
4.1.3.3 Herstellung von Proteinisolaten durch thermische Fällung
Thermische Fällungsverfahren werden als kostengünstiger Prozessschritt zum Herstellen von
Proteinkonzentraten angewandt. Durch die Einwirkung hoher Temperaturen werden die Proteine
weitgehend denaturiert und bilden ein Präzipitat [245, 251-253]. Ein im Zusammenhang zur Erbsen-
proteinherstellung zu betrachtendes Verfahren ist die Herstellung von Kartoffelprotein aus dem Frucht-
wasser von Kartoffeln, die zur Stärkegewinnung eingesetzt werden [306, 307]. Durch mechanische
Entwässerung der Präzipitate können die Trocknungskosten für die Endprodukte, beispielsweise im
Vergleich zur Sprühtrocknung von Proteinlösungen, niedrig gehalten werden.
In Laborversuchen wurde zunächst der Einfluss des pH-Werts und der Temperatur auf den
Trockensubstanz- und Proteingehalt im Präzipitat sowie die Proteinausbeute untersucht. Unter neutralen
Milieubedingungen und einer Temperatur von 20 °C trat keine Koagulatbildung auf. Die gebildete
hochviskose Lösung ließ sich durch Zentrifugieren nicht fraktionieren, weshalb das gesamte Protein im
Überstand verblieb. Dagegen erwiesen sich ein leicht saures Milieu sowie möglichst hohe Temperaturen
als günstig für die Bildung eines Proteinkoagulates (Abb. 34, Anhang Tab. 54).
2075
8595
5,56,25
7,0
0
5
10
15
20
25
30
Temperatur
[°C]pH-Wert
TS-Gehalt
2075
8595
70
75
80
85
90
95
100
Temperatur
[°C]
Proteingehalt
2075
8595
70
75
80
85
90
95
100
Temperatur
[°C]
Proteinausbeute
5,56,25
7,0pH-Wert
TS-G
eh
alt
[%
]
Pro
tein
au
sbeu
te [
%]
Pro
tein
geh
alt
[%
]
5,56,25
7,0pH-Wert
Thermisch gefälltes Präzipitat
Ausgangsextrakt: 13,4% Protein, 16,3% Trockensubstanz
2075
8595
5,56,25
7,0
0
5
10
15
20
25
30
Temperatur
[°C]pH-Wert
TS-Gehalt
2075
8595
70
75
80
85
90
95
100
Temperatur
[°C]
Proteingehalt
2075
8595
70
75
80
85
90
95
100
Temperatur
[°C]
Proteinausbeute
5,56,25
7,0pH-Wert
TS-G
eh
alt
[%
]
Pro
tein
au
sbeu
te [
%]
Pro
tein
geh
alt
[%
]
5,56,25
7,0pH-Wert
Thermisch gefälltes Präzipitat
Ausgangsextrakt: 13,4% Protein, 16,3% Trockensubstanz
Abb. 34: Einfluss von pH-Wert und Temperatur auf die Erbsenproteinfällung.
Unterstützt wurde die Koagulatbildung im Laborversuch durch das Einwirken moderater Scherkräfte, die
das Ausbilden von Gelstrukturen weitgehend verhinderten. Die Bildung von feinstrukturierten Gelen
wurde weiterhin durch einen moderaten Proteingehalt von 13,4 Prozent in der Ausgangssuspension
weitgehend unterdrückt. Feinstrukturierte Gele führten beim Zentrifugieren, im Gegensatz zu groben
Ergebnisse und Diskussion 81
Koagulaten, durch den hohen Zwickelwasseranteil zu Sedimentphasen mit niedrigem
Trockensubstanzgehalt sowie zu einem entsprechend niedrigen Proteingehalt.
Für den folgenden Versuch zur Herstellung größerer Mengen des Erbsenproteinisolats EPI TF wurden, um
einen hohen Proteingehalt und eine hohe Trockensubstanzkonzentration im Präzipitat zu erreichen, eine
Fällungstemperatur von 95 °C sowie ein pH-Wert von 6,25 gewählt. Das Verfahrensschema sowie die
Proteingehalte und -ausbeuten sind in Abbildung 35 dargestellt. Dabei orientierten sich die Protein-
extraktion und das anschließende Konzentrieren der Proteinlösung am Ultra-Diafiltrationsverfahren. Das
Retentat wurde auf einen pH-Wert von 6,25 eingestellt und unter langsamem Rühren auf 95 °C erhitzt.
Da das Präzipitat aufgrund der Koagulatstruktur im vorhandenen Sprühtrockner nicht getrocknet
werden konnte, wurde es unter Vakuum bei 40 bis 60 °C getrocknet.
alkal. Extraktion(pH 8,5)
Ultrafiltration(10000Da)
Thermische Fällung(95°C, pH 6,25)
Vakuumtrocknung
Erbsenmehl
EPI TF
Proteinextrakt
Extraktions-rückstand
1M NaOH, Wasser
Permeat
Retentat*)
Präzipitat
Fällungs-überstand1M HCl
H20
P: 84,5 %TSPA: nicht ermittelt
P: 27,4 %TSPA: 100,0 %
P: 84,5 %TSPA: 74,1 %
P: 86,3 %TSPA: 87,2 %
P: 64,7 %TSPA: 92,2 %
P: 53,6 %TSPA: 7,1 %
P: 12,1 %TSPA: 5,4 %
P: 4,2 %TSPA: 9,4 %
P: Proteingehalt der jeweiligen Fraktion[%TS]
PA: Proteinanteil der jeweiligen Fraktionvom Gesamtprotein in der Trockensubstanz des Erbsenmehls [%]
*) Zur Fällung eingestellt auf einen Proteingehalt von 13,4 %TS durch verdünnen mit Permeat und auf einen pH-Wert von 6,25
alkal. Extraktion(pH 8,5)
Ultrafiltration(10000Da)
Thermische Fällung(95°C, pH 6,25)
Vakuumtrocknung
Erbsenmehl
EPI TFEPI TF
Proteinextrakt
Extraktions-rückstand
1M NaOH, Wasser
Permeat
Retentat*)
Präzipitat
Fällungs-überstand1M HCl
H20
P: 84,5 %TSPA: nicht ermittelt
P: 27,4 %TSPA: 100,0 %
P: 84,5 %TSPA: 74,1 %
P: 86,3 %TSPA: 87,2 %
P: 64,7 %TSPA: 92,2 %
P: 53,6 %TSPA: 7,1 %
P: 12,1 %TSPA: 5,4 %
P: 4,2 %TSPA: 9,4 %
P: Proteingehalt der jeweiligen Fraktion[%TS]
PA: Proteinanteil der jeweiligen Fraktionvom Gesamtprotein in der Trockensubstanz des Erbsenmehls [%]
*) Zur Fällung eingestellt auf einen Proteingehalt von 13,4 %TS durch verdünnen mit Permeat und auf einen pH-Wert von 6,25
Abb. 35: Fließdiagramm für die EPI-Herstellung durch thermische Fällung mit den Proteingehalten und -anteilen der
einzelnen Fraktionen.
Im Vergleich zum Ultra-Diafiltrationsverfahren konnte zunächst im Ultrafiltrationsschritt ein etwas
höherer relativer Proteinanteil von 87,2 Prozent im Retentat (Tab. 18, Anhang Tab. 55) erzielt werden.
Der relative Proteinanteil nach der thermischen Fällung lag mit 74,1 Prozent dagegen unterhalb des
Wertes des Ultra-Diafiltrationsverfahrens, stellte aber dennoch eine hohe Ausbeute dar.
Ergebnisse und Diskussion 82
Tab. 18: Zusammensetzung und Ausbeuten einzelner Fraktionen der EPI- Herstellung durch thermische Fällung
EPI TF - Herstellung1)
rel. Anteile im
Prozessschritt2,*) rel. Anteile an der
Anfangstrockenmasse3,*)
Prozessschritt Fraktion TS-Gehalt
[%] Protein [%TS]
Masse [%TS]
Protein [%]
Masse [%]
Protein [%]
Proteinextraktion
(pH 8,5)
Suspension 12,3 27,4 100,0 100,0 100,0 100,0
Protein-
extrakt4) 6,1 64,7 39,0 90,7 39,0 92,2
Ultrafiltration
Retentat /
Protein-
extrakt5)
15,2 86,3 70,9 94,6 27,6 87,2
Thermische
Fällung Präzipitat 21,2 84,5 86,9 90,7 24,0 74,1
1) Herstellung aus Erbsenmehl aus geschälten Palerbsen (Fraktion A5, V51013) 2) Auf die Trockenmasse und den Proteingehalt des jeweils vorausgegangenen Prozessschritts bezogener Anteil 3) Anteil in Prozent von der eingesetzten Trockenmasse und deren Proteingehalt 4) Trockensubstanz- und Proteingehalt rechnerisch ermittelt aus dem Permeat und Retentat des Filtrationsschrittes 5) Zur Fällung eingestellt auf einen Proteingehalt von 13,4 % und auf einen pH-Wert von 6,25 *) Trockensubstanzeintrag aus Säuren, Laugen und Leitungswasser nicht berücksichtigt
Einfluss der Probennahme bilanziell berücksichtigt, von 100 % abweichende Wiederfindung der Masse gewichtet bilanziell
berücksichtigt
4.1.4 Charakterisierung physiko-chemischer und techno-funktioneller Eigenschaften
ausgewählter Palerbsenprodukte und kommerziellen Referenzprodukten
Die vorausgehend hergestellten Palerbsenprodukte werden im Folgenden hinsichtlich ihrer stofflichen
Zusammensetzung und ihrer techno-funktionellen Eigenschaften beschrieben. Der Vergleich mit
kommerziellen Referenzprodukten soll eine Einschätzung zur Wertigkeit der Produkte zulassen.
4.1.4.1 Proteinreiche Produkte
Durch trockentechnische Inhaltsstoffverschiebung mittels Windsichtung konnten Erbsenproteinmehle mit
Proteingehalten bis zu etwa 60 Prozent TS hergestellt werden; nasstechnische Fraktionierungsverfahren
ermöglichten die Herstellung von Erbsenproteinisolaten mit Proteingehalten von etwa 90 Prozent TS
(Kap. 4.1.2 und 4.1.3). Dabei waren die trockentechnische Aufarbeitung der Erbsenmehle mit einer
weitgehenden und die nasstechnische mit einer vollständigen Abtrennung der Stärke in den
Endprodukten verbunden. Die hergestellten Proteinprodukte wurden mit dem kommerziellen
Palerbsenproteinisolat Pisane HD und dem kommerziellen Sojaproteinisolat Supro EX 33 IP verglichen.
4.1.4.1.1 Physiko-chemische Eigenschaften
In Tabelle 19 ist die stoffliche Zusammensetzung der Proteinprodukte dargestellt, die für alle
Proteinisolate sehr ähnlich war. Das EPM kennzeichnete gegenüber den Proteinisolaten neben dem
niedrigeren Proteingehalt die höheren Stärke- und -Galactosidgehalte sowie eine höhere TIA.
Trypsininhibitoren wurden in den nasstechnischen Verfahren, insbesondere in den Fällungsverfahren, als
Ergebnisse und Diskussion 83
Bestandteil der löslichen Proteinfraktion teilweise abgetrennt und thermisch inaktiviert. Damit wurde die
TIA reduziert. Das Verhältnis Phytinsäure- zu Proteingehalt wurde durch die nasstechnische
Fraktionierung zu Gunsten des Proteins verschoben. Dennoch enthielten die Proteinisolate eine ähnliche
oder sogar höhere Menge an Phytinsäure als das EPM. Der nasstechnische Prozess ermöglicht allerdings
durch den Einsatz von Phytasen eine enzymatische Abreicherung [250].
Gegenüber den Erbsenproteinisolaten zeichnete sich das Sojaprodukt durch einen niedrigeren Fettgehalt
und einen etwas niedrigeren Mineralstoffgehalt aus. Der niedrige Fettgehalt des Sojaproteinisolats ließ
sich durch die Proteinherstellung aus mit Hexan entfetteten Sojaflakes erklären. Der Vorteil des niedrigen
Fettgehalts besteht in einer verlängerten Haltbarkeit des Proteinisolats, da das Potential für Fett-
oxidationsreaktionen entsprechend klein ist. Überraschend deutlich höhere Fettgehalte im Vergleich zur
Soxhlet-Methode konnten in allen Proben mit der Analysenmethode nach Caviezel ermittelt werden.
Diese Analyse erfasst neben den Triglyceriden zusätzlich auch die Fettsäuren der Phospholipide.
Tab. 19: Inhaltsstoffgehalte verschiedener Erbsenproteinprodukte im Vergleich zu kommerziellen
Referenzprodukten
Inhaltsstoff Erbsenproteinmehl Erbsenproteinisolate kommerzielle Proteinisolate
[%TS]
A3 fein V51011
EPI pI
EPI UF
EPI TF
Erbse Pisane HD
Soja Supro EX33 IP
Protein (Nx6,25) 50,9 86,1 89,9 84,3 90,5 92,4
Lysin 3,5 5,5 6,1 6,7 6,7 5,5
Methionin 0,3 0,6 1,2 1,5 1,3 1,5
Stärke 7,9 <1,0 <1,0 <1,0 <1,0 <1,0
-Galactoside 6,1 0,5 1,0 1,5 0,6 0,6
Fett (Caviezel) 4,8 10,2 7,8 8,8 8,4 3,1
Fett (Soxtherm) 1,1 3,7 2,2 3,9 1,0 0,3
Mineralstoffe 5,1 5,7 4,6 4,9 4,8 3,1
Phytinsäure [mg/g TS]
9,1 15,6 11,8 8,6 8,9 7,3
TIA [TIU/mg TS]
6,2 1,2 4,8 0,2 2,3 5,7
Abbildung 36 zeigt eine Auftrennung der Proteinprodukte nach Molekülgrößen auf einer SDS-PAGE. Die
Proteine der Erbsenmehle und der daraus hergestellten Proteinisolate sowie der kommerziellen Produkte,
Pisane HD und Supro EX33 zeigten bei einer klaren Bandentrennung gleiche Proteinmuster. Alle Proben
enthielten Proteine sehr ähnlicher Molekülgrößen. Das gefällte EPI pI und die vermutlich ebenfalls durch
Fällungsverfahren hergestellten kommerziellen Proteinisolate ergaben keine Banden bei 10 kDa. Diese
kleinen Proteine, vorwiegend Albumine, sind überwiegend sauer löslich. Im Falle des EPI pI konnten sie
unter den gewählten Bedingungen nicht gefällt werden und wurden in den Waschschritten weitgehend
aus dem gefällten Proteinquark entfernt.
Ergebnisse und Diskussion 84
Abb. 36: SDS-PAGE von Erbsenmehl, Erbsenproteinmehl und verschiedenen Proteinisolaten.
Untersuchungen zur Nativität der jeweiligen Proteine mittels dynamischer Differenzkalorimetrie
(differential scanning calorimetry, DSC) zeigten für das EPM (Fraktion A3 fein, V51011) und die beiden
EPIs pI und UF deutliche Denaturierungspeaks im Bereich von etwa 74 bis 102 °C mit ähnlichen Onset-
und Peak-Temperaturen (Abb. 37). Die benötigten Denaturierungsenthalpien waren dabei für EPI pI und
EPI UF in etwa doppelt so hoch wie in dem zum Vergleich herangezogenen EPM. Das EPM zeigte
zusätzlich zum Proteindenaturierungspeak einen weiteren, kleineren Peak bei 53 bis 73 °C, was dem
Temperaturbereich der Erbsenstärkeverkleisterung entsprach. Die Messungen mit EPI TF und den
kommerziellen Proteinisolaten Pisane HD und Supro EX33 zeigten keine Peaks.
Die DSC-Messungen ließen somit auf native Proteinstrukturen im EPM und den EPIs pI und UF schließen,
während die Proteine des EPI TF und der kommerziellen Proteinisolate im Herstellungsprozess vollständig
denaturiert wurden. Bezog man die gemessenen Denaturierungsenthalpien der erst genannten Proben
auf deren Proteingehalt, ergaben sich für das EPM 6,5 J/g Protein, für EPI pI 7,2 J/g Protein und für
EPI UF 7,7 J/g Protein. Da der trockentechnische Herstellungsprozess des EPM nur eine geringe
Proteindenaturierung verursachte, konnte davon ausgegangen werden, dass die EPIs pI und UF
weitgehend native Proteinstrukturen aufwiesen.
Ergebnisse und Diskussion 85
Abb. 37: DSC-Kurvenverlauf ausgewählter Proteinprodukte in 20 prozentiger, wässriger Suspension.
In wässriger Suspension zeigten die Proteinprodukte unterschiedliche Strukturen. Die
lichtmikroskopischen Aufnahmen des EPM ließen Proteinglobuli, gequollene Fasern und verbliebene
Stärkekörner erkennen. Globuläre Strukturen wiesen teilweise auch die Proteine des EPI UF auf, was auf
sehr schonende Prozessbedingungen hindeutet. Demgegenüber zeigten die gefällten Proteinisolate
EPI pI sowie Pisane HD und Supro EX33 gallertartige Strukturen, wobei bei den kommerziellen Proben
gröbere Strukturen zu erkennen waren. Dies deutete auf Proteinumfaltungen im Fällungsprozess und
auf höhere thermische Belastungen im Herstellungsprozess kommerzieller EPIs hin, die sich in der
Bildung größerer Agglomerate zeigte. Das EPI TF zeigte kaum gelöste oder gequollene, scharfkantige
Partikel. Die starke thermische Beanspruchung bei der Fällung und die vergleichsweise langsam
verlaufende Vakuumtrocknung führten offensichtlich zu sehr kompakten Proteinstrukturen. Alle Protein-
suspensionen sind als Durchlichtaufnahmen bei 200-facher Vergrößerung in Abbildung 38 dargestellt.
Ergebnisse und Diskussion 86
Abb. 38: Durchlichtaufnahmen ausgewählter Proteinprodukte in wässriger Suspension bei 200-facher
Vergrößerung.
4.1.4.1.2 Techno-funktionelle Eigenschaften
Die Bestimmung techno-funktioneller Eigenschaften diente der Abschätzung von Applikations-
möglichkeiten und des Prozessverhaltens der Proteinprodukte. In Abbildung 39 sind die Wasser- und
Ölbindekapazitäten sowie die Löslichkeiten der Proteinprodukte vergleichend dargestellt. Die
Wasserbindekapazität des EPI pI war mit 4,0 mL/gTS deutlich höher als bei EPI UF und EPI TF. Aus den
lichtmikroskopischen Aufnahmen in Abbildung 38 wurde die eher partikuläre Struktur der letzt-
Ergebnisse und Diskussion 87
genannten EPIs deutlich, wohingegen das isoelektrisch gefällte Proteinisolat EPI pI eine gallertartige
Textur mit Wasser ausbildete und dadurch größere Wassermengen binden konnte. Ein dem EPI pI
ähnliches Verhalten zeigten beide kommerziellen Referenzproteinisolate Pisane HD und Supro EX 33.
Das Erbsenproteinmehl besaß trotz des hohen Anteils innerer Faser nur eine geringe Wasserbindung.
Das Ölbindevermögen aller Proben war mit Werten von 0,7 bis 1,4 mL/gTS gering. Eine hohe
Proteinlöslichkeit bei neutralem pH-Wert wiesen das EPM und die EPIs pI und UF auf. Die
Proteinlöslichkeit dieser Proben lag mit Werten zwischen 54 und 72 Prozent deutlich höher als die der
entsprechenden Löslichkeit des EPI TF und der kommerziellen Proben. Die Proteinlöslichkeit der Produkte
korrelierte somit mit deren Proteinnativität.
0
1
2
3
4
5
6
EPM(A3 fein, V51011)
EPI pI EPI UF EPI TF Pisane HD Supro EX 33
Proteinprodukte
Was
ser-
un
d Ö
lbin
dek
apaz
ität
[m
L/g
TS]
0
10
20
30
40
50
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70
80
Pro
tein
lösl
ich
keit
, pH
7 [%
]
Wasserbindekapazität
Ölbindekapazität
Proteinlöslichkeit
0
1
2
3
4
5
6
EPM(A3 fein, V51011)
EPI pI EPI UF EPI TF Pisane HD Supro EX 33
Proteinprodukte
Was
ser-
un
d Ö
lbin
dek
apaz
ität
[m
L/g
TS]
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Pro
tein
lösl
ich
keit
, pH
7 [%
]
Wasserbindekapazität
Ölbindekapazität
Proteinlöslichkeit
Wasserbindekapazität
Ölbindekapazität
Proteinlöslichkeit
Abb. 39: Wasser- und Ölbindekapazität sowie Proteinlöslichkeit ausgewählter Proteinprodukte.
Die untersuchten Proteinprodukte zeigten unterschiedliche grenzflächenaktive Eigenschaften. Die EPIs pI
und UF waren in der Lage sehr hohe Ölmengen zu emulgieren. Die Stabilität dieser Emulsionen war
größer als bei den Emulsionen aus den kommerziellen Proteinisolaten. Eine überraschend hohe Emulgier-
kapazität und eine hohe Emulsionsstabilität wurden für das Erbsenproteinmehl ermittelt, obwohl die
jeweils tatsächlich eingesetzte Proteinmenge aufgrund des kleineren Proteingehalts gegenüber dem der
Isolate um rund 40 Prozent niedriger lag. Das EPI TF besaß für die Stabilisierung von Öl-Wasser-
Grenzflächen nur ein geringes Potential (Abb. 40). Die EPIs pI und UF sowie das untersuchte EPM
enthielten im Gegensatz zu den anderen Proteinisolaten native und gut wasserlösliche Proteine, die
offenbar in der Lage waren, Grenzflächen schnell und belastbar zu stabilisieren.
Ergebnisse und Diskussion 88
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
EPM(A3 fein, V51011)
EPI pI EPI UF EPI TF Pisane HD Supro EX33
Emu
lgie
rkap
azit
ät [
ml/
gTS
]
0
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Emu
lsio
nss
tab
ilitä
t [%
]
Emulgierkapazität
Emulsionsstabilität
Proteinprodukte
0
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200
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500
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800
900
1000
EPM(A3 fein, V51011)
EPI pI EPI UF EPI TF Pisane HD Supro EX33
Emu
lgie
rkap
azit
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ml/
gTS
]
0
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Emu
lsio
nss
tab
ilitä
t [%
]
Emulgierkapazität
Emulsionsstabilität
Emulgierkapazität
Emulsionsstabilität
Proteinprodukte
Abb. 40: Emulgierkapazität und Emulsionsstabilität ausgewählter Proteinprodukte.
Die schäumenden Eigenschaften aller Proteinprodukte waren moderat bis schwach ausgeprägt
(Abb. 41). Zur Analyse wurden die Proteinisolate als 5 prozentige Suspension mit einem Schneebesen
aufgeschlagen, das EPM aufgrund seines niedrigen Proteingehalts zusätzlich auch als 10 prozentige
Sch
aum
akti
vitä
t [%
]Sc
hau
md
ich
te [
g/L
]
0
100
200
300
400
500
600
700
EPM1)
(A3 fein, V51011)
EPI pI2) EPI UF2) EPI TF2) Pisane HD2) Supro EX332)
Proteinprodukte
0
10
20
30
40
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100
Sch
aum
stab
ilitä
t [%
]
Schaumaktivität
Schaumdichte
Schaumstabilität
keine Schaumbildung
1) 10%-ige Proteinsuspension2) 5%-ige Proteinsuspension
Sch
aum
akti
vitä
t [%
]Sc
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md
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g/L
]
0
100
200
300
400
500
600
700
EPM1)
(A3 fein, V51011)
EPI pI2) EPI UF2) EPI TF2) Pisane HD2) Supro EX332)
Proteinprodukte
0
10
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30
40
50
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70
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Sch
aum
stab
ilitä
t [%
]
Schaumaktivität
Schaumdichte
Schaumstabilität
keine Schaumbildung
1) 10%-ige Proteinsuspension2) 5%-ige Proteinsuspension
Abb. 41: Schaumaktivität, -dichte und -stabilität ausgewählter Proteinprodukte.
Ergebnisse und Diskussion 89
Suspension. Supro EX33 bildete unter den Versuchsbedingungen keinen Schaum, die EPI pI- und EPM-
Suspensionen konnten unter den Versuchsbedingungen nicht vollständig verschäumt werden. Unter den
Proteinprodukten hatten die EPIs UF und TF sowie Pisane HD die höchste Schaumaktivität. Stabile
Schäume wurden von Pisane HD, EPM und EPI pI gebildet. Entscheidend für die Stabilität bei diesen
Proteinprodukten dürfte die hohe Viskosität der kontinuierlichen, flüssigen Phase gewesen sein. Der mit
EPI UF aufgeschlagene Schaum wies eine geringe Stabilität auf. Möglicherweise erlangten die
überwiegend noch globulär vorliegenden Proteinstrukturen (Abb. 38) erst nach einer thermisch oder
durch Änderung des pH-Werts induzierten Umfaltung der Moleküle ihre stabilisierende Wirkung.
Die vernetzenden, gelbildenden Eigenschaften der Proteinprodukte wurden mit zwei Messverfahren
charakterisiert. Das erste Messverfahren, die in situ-Bestimmung der Elastizitäts- und Verlustmoduln der
Proteinprodukte wurde durch zerstörungsfreie, oszillierende Messung mit einem koaxialen
Zylindersystem während der thermisch induzierten Gelbildung durchgeführt. Dies ermöglicht Aussagen
über die Produkttemperatur bei beginnender Vernetzung, die maximale Gelhärte und den elastischen
Anteil am viskoelastischen Gel nach der Kühlhaltephase sowie den reversiblen Anteil am
Elastizitätsmodul. Abbildung 42 zeigt den Verlauf des Elastizitäts (G’)- und Verlustmoduls (G’’) während
der Messung. In Tabelle 20 sind die einzelnen Messwerte der untersuchten Proben gegenüber gestellt.
Der Elastizitätsmodul (G’) charakterisiert die Vernetzung innerhalb der Probe und somit die Gelhärte oder
-festigkeit. Beim Erwärmen der Proteinsuspensionen kam es, mit Ausnahme der von Pisane HD, zum
erkennbaren Anstieg der jeweiligen Elastizitätsmoduln. Die Proben EPI TF und Supro EX33 zeigten ab
einer Temperatur von 37 °C den Beginn einer Vernetzung der Moleküle, die EPI-Proben pI und UF sowie
die EPM-Probe ab einem Temperaturbereich von 46 bis 79 °C. Bis zum Ende der Heißhaltephase
erreichten die Proben ein Plateau oder G’ stieg nur noch wenig an. Abweichend davon nahm G’ bei der
Probe Pisane HD geringfügig ab. Mit Beginn der Abkühlung stieg G’ bei allen Proben rasch bis zum
Erreichen der Ausgangstemperatur an. Während der folgenden Kalthaltephase blieb die jeweilige
Gelhärte nahezu unverändert oder nahm nur noch geringfügig zu. Das anschließende erneute Aufheizen
führte wieder zum Erweichen der Gelstruktur. Dabei stellten sich mit Erreichen der Endtemperatur Werte
für G’ ein, die im Bereich der in der Heißhaltephase gemessenen oder leicht darüber lagen. Dieses
Gelbildeverhalten entsprach dem von Catsimpoolas und Meyer vorgeschlagenen Modell des irreversiblen
Sol-Progel-Übergangs und der reversiblen Gelbildung aus dem Progel (Kap. 2.3.2.2) [171]. Einen
ähnlichen Kurvenverlauf zeigte auch der jeweilige Verlustmodul (G’’), jedoch auf deutlich niedrigerem
Niveau. Der Verlustmodul (G’’) spiegelt die viskosen Gelanteile wider.
Ergebnisse und Diskussion 90
In situ-Bestimmung der Gelbildung
Messdauer [min]
Elas
tizi
täts
mo
du
l (G
') u
nd
Ver
lust
mo
du
l (G
'') [
Pa]
0
1000
2000
3000
4000
5000
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
0
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Tem
per
atu
r [°
C]
Supro EX33
EPM A3 fein, V51011
EPI UF
EPI pI
EPI TF
Pisane HD
Supro EX33
EPM A3 fein, V51011
EPI UF
EPI pI
EPI TF
Pisane HD
Produkttemperatur
Verlustmodul (G'')
Elastizitätsmodul (G')
In situ-Bestimmung der Gelbildung
Messdauer [min]
Elas
tizi
täts
mo
du
l (G
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nd
Ver
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mo
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Pa]
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2000
3000
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5000
0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
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2000
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0 20 40 60 80 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
0
20
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80
100
Tem
per
atu
r [°
C]
Supro EX33
EPM A3 fein, V51011
EPI UF
EPI pI
EPI TF
Pisane HD
Supro EX33
EPM A3 fein, V51011
EPI UF
EPI pI
EPI TF
Pisane HD
Produkttemperatur
Verlustmodul (G'')
Elastizitätsmodul (G')
Supro EX33
EPM A3 fein, V51011
EPI UF
EPI pI
EPI TF
Pisane HD
Supro EX33
EPM A3 fein, V51011
EPI UF
EPI pI
EPI TF
Pisane HD
Produkttemperatur
Verlustmodul (G'')
Elastizitätsmodul (G')
Abb. 42: In situ-Bestimmung des Elastizitäts- und Verlustmoduls bei thermisch induzierter Gelbildung ausgewählter
Proteinprodukte.
Tab. 20: Charakteristische Messwerte der in situ-Bestimmung der Gelbildung verschiedener Erbsenproteinprodukte
und kommerzieller Referenzprodukte
Messgröße Erbsenproteinmehl Erbsenproteinisolate kommerzielle Proteinisolate
A3 fein V51011
EPI pI
EPI UF
EPI TF
Erbse Pisane HD
Soja Supro EX33 IP
Produkttemperatur bei
beginnender Vernetzung [°C] 58 46 56 37 n.e. 37
G’ nach Heißhaltephase [Pa] 516 309 963 842 202 1266
G’ nach Kalthaltephase [Pa] 1760 1802 5260 2671 793 4004
G’’ nach Kalthaltephase [Pa] 238 329 925 475 137 571
Verlustfaktor tan = G’’/G’
nach Kalthaltephase 0,14 0,18 0,18 0,18 0,17 0,14
reversibler Gelanteil 1) 0,71 0,83 0,82 0,68 0,75 0,68
n.e. = nicht erkennbar, 1) berechnet aus G’Kalthaltephase - Heißhaltephase / G’Kalthaltephase
Die einzelnen Proteinprodukte aus den unterschiedlichen Herstellungsverfahren und die
Referenzprodukte verhielten sich während der Gelbildung unterschiedlich. Die Referenzprodukte
bildeten bereits bei Raumtemperatur eine viskoelastische Struktur aus. Die EPIs pI und UF sowie das EPM
waren dazu offensichtlich erst bei höheren Temperaturen nach beginnender Auffaltung der Proteine in
der Lage. Die kompakten Strukturen des EPI TF wurden möglicherweise erst beim Erwärmen gelockert,
wodurch eine Vernetzung ermöglicht wurde. Der starke Anstieg von G’ des Sojaproteinisolats
Supro EX33 sowie der relativ kleine reversible Gelanteil deuteten auf einen höheren Anteil kovalenter
Ergebnisse und Diskussion 91
Bindungen, insbesondere von Disulfidbrücken, hin. Aus dem EPI UF wurde im Vergleich zu den anderen
Produkten das Gel mit der höchsten Härte gebildet. Die Gele aus den beiden anderen selbst
hergestellten EPIs TF und pI waren dagegen deutlich weicher. Bei der Gelbildung des EPM-Produkts
dürfte neben dem Proteinanteil auch der verbundene Stärkeanteil von etwa 8 Prozent der
Trockensubstanz zur Netzwerkausbildung beigetragen haben.
Im zweiten Bestimmungsverfahren zur Gelbildung wurde eine Proteinlösung unter Rühren zunächst stark
erhitzt und anschließend ohne weitere mechanische Krafteinwirkung in zylindrischen Bechern abgekühlt.
Dabei konnten sich die Gele verfestigen. Die Festigkeit wurde im Anschluss durch Penetration eines
Messkörpers in das Gel bestimmt. Der Test wurde mit weiteren Proben nach 35-tägiger Lagerung bei
1 °C wiederholt. Um zumindest teilweise sturzfeste Gele zu erhalten, wurde ein Trockensubstanzgehalt
von 15 Prozent für alle Gele gewählt. Die jeweils maximal auftretenden Druckkräfte beim Einfahren des
Messstempels sowie die benötigte Gesamtenergie wurden gemessen und sind in Abbildung 43
dargestellt.
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
EPM (A3 fein, V51011)
EPI pI EPI UF EPI TF*) Pisane HD Supro EX33
Proteinprodukte
max
. Gel
wid
erst
and
[N
/mm
²]
0
10
20
30
40
50
60
Pen
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tio
nsa
rbei
t [m
J]
*) Synärese während der Lagerung
max. Gelwiderstand
max. Gelwiderstand, gelagert
Penetrationsarbeit
Penetrationsarbeit, gelagert
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
EPM (A3 fein, V51011)
EPI pI EPI UF EPI TF*) Pisane HD Supro EX33
Proteinprodukte
max
. Gel
wid
erst
and
[N
/mm
²]
0
10
20
30
40
50
60
Pen
etra
tio
nsa
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t [m
J]
*) Synärese während der Lagerung
max. Gelwiderstand
max. Gelwiderstand, gelagert
Penetrationsarbeit
Penetrationsarbeit, gelagert
max. Gelwiderstand
max. Gelwiderstand, gelagert
Penetrationsarbeit
Penetrationsarbeit, gelagert
Abb. 43: Maximale Druckkraft und Gesamtenergie beim Einfahren eines Messstempels in ausgewählte Proteingele.
Der gewählte Versuchsaufbau führte zu einer starken Deformation und Zerstörung der Gelstruktur.
Dadurch konnten Aussagen über die räumliche Vernetzung der Moleküle innerhalb der Gele getroffen
werden. Die Messwerte für den Gelwiderstand und die Penetrationsenergie ergaben somit praxis-
relevante Informationen über die Stabilität der Gele. In guter Übereinstimmung zur in situ-Messung
bildeten EPI UF und Supro EX33 feste Gele, mit dem höheren Gelwiderstand beim Sojaproteinisolat.
Ebenfalls stabile Gele bildete EPM, wobei angenommen werden kann, dass die Stärkekomponente
deutlich zur Struktur beitrug. Schwache Gelstrukturen bildeten die EPIs pI und TF sowie Pisane HD aus.
Im Gegensatz zur in situ-Messung zeigten die beiden EPIs pI und TF bei der auftretenden höheren
Ergebnisse und Diskussion 92
Deformation eine geringere Festigkeit im Vergleich zu Pisane HD und bildeten bei der gewählten
Feststoffkonzentration keine standfesten Gele (Abb. 44).
Alle Gele waren über eine Lagerdauer von 35 Tagen, mit Ausnahme von EPI TF, stabil und änderten sich
nur geringfügig in ihrer Festigkeit. Das EPI TF-Gel zeigte starke Synärese, was zur Konzentrations-
erhöhung im Gel und dadurch zu einem Anstieg der Festigkeit führte. Die Synäreseneigung ließ auf eine
gröbere Netzwerkstruktur innerhalb des Gels schließen, die wahrscheinlich durch die kompakten und
großen Proteinpartikel des EPI TF gebildet wurde.
EPM(A3 fein, V51011)
EPI pI EPI UFEPI TF Pisane HD Supro EX33EPM(A3 fein, V51011)
EPI pI EPI UFEPI TF Pisane HD Supro EX33
Abb. 44: Proteingele, gestürzt nach 35-tägiger Lagerung.
Ergänzend zu den in der Literatur beschriebenen und in Kapitel 2.3.2 zusammengefassten Eigenschaften
von Erbsenproteinprodukten konnte mit den durchgeführten Untersuchungen der Einfluss der
verschiedenen Fraktionierungsverfahren auf techno-funktionelle Eigenschaften der Proteinprodukte
gezeigt werden. Daraus geht hervor, dass Erbsenproteinprodukte mit einer großen Bandbreite an
Techno-Funktionalitäten hergestellt werden können. Die Ausprägung dieser Eigenschaften übertraf die
in der Literatur beschriebenen sowie die kommerzieller Referenzprodukte zum Teil deutlich. Diese
grundlegende Erkenntnis ermöglicht somit eine gezielte Prozessgestaltung zur Herstellung von
Erbsenproteinprodukten mit applikationsspezifischen Funktionalitäten, wie sie für die Herstellung von
Lebens- und Futtermitteln erforderlich sind.
4.1.4.2 Stärke- und faserreiche Produkte
Bei der nasstechnischen Herstellung von Palerbsenproteinisolaten können in Abhängigkeit von der
Prozessgestaltung reine Stärke sowie innere und äußere Faserprodukte gewonnen werden. Die
trockentechnische Fraktionierung liefert neben der äußeren Faser ein stärkereiches Palerbsenmehl. Aus
nutritiver Sicht ist Stärke als Energielieferant bedeutsam. Faserprodukte und resistente Stärke werden im
Kontext einer gesunden, energiereduzierten Ernährung diskutiert. Da die antinutritiven Inhaltsstoffe der
Erbse an die Proteinfraktion geknüpft sind, ergeben sich auch durch die trockentechnische
Fraktionierung ANF-arme Stärke- und Faserprodukte. Die Funktionalität von Erbsenstärke und -fasern in
Lebens- oder Futtermittelrezepturen beruht vorwiegend auf der Wasserbindung und der gelierenden
Eigenschaft der Stärke beim Erhitzen wasserhaltiger Rezepturen.
Ergebnisse und Diskussion 93
Zur Ermittlung der Wasserbindekapazität (WBC) stärke- und faserreicher Erbsenprodukte wurden ausge-
wählte, z.T. kommerzielle Erbsenprodukte untersucht (Tab. 21). Die Wasserbindung nativer Erbsenstärke
war erwartungsgemäß niedrig. So lag die WBC nativer Palerbsenstärke Nastar mit 1 mL/gTS deutlich
unter derer von vorverkleisterter, kaltquellender Nastar Instant mit 5,5 mL/gTS. Die innere Erbsenfaser
(Swelite) wies mit 7,8 mL/g TS die höchste WBC unter den getesteten Produkten auf.
Tab. 21: Wasserbindekapazität ausgewählter stärke- und faserreicher Palerbsenprodukte
Produkt
Wasserbindekapazität [mL/gTS]
Erbsenstärkemehl A3 grob, V51011 1,0
Native Palerbsenstärke „Nastar“ 1,0
Palerbsenquellstärke „Nastar Instant“ 5,5
Äußere Erbsenfaser „Exafine“ 2,5
Innere Erbsenfaser „Swelite“ 7,8
In Abhängigkeit von der Wasserbindung der Produkte vor und während der Verkleisterung der Stärke
sowie der Ausbildung von Netzwerkstrukturen kommt es im Verarbeitungsprozess zur Ausbildung
spezifischer Viskositätsprofile. Die Palerbsenstärkeprodukte wurden mit Hilfe viskosimetrischer
Messungen auf diese Eigenschaft hin untersucht und mit einer kommerziellen Weizenstärke als
Referenzprodukt verglichen. Die Viskositätsprofile sind in Abbildung 45 aufgezeichnet, Verkleisterungs-
temperaturen und Endviskositäten sind in Tabelle 22 dargestellt.
Tab. 22: Verkleisterungstemperatur und Endviskosität ausgewählter Palerbsenstärke- und Faserprodukte sowie
Weizenstärke
Produkt
Verkleisterungstemperatur [°C]
Endviskosität [Pa*s]
Erbsenstärkemehl „A3 grob, V51011“ 68,5 1,27
Erbsenstärke „EPI UF“ 64,0 2,72
native Erbsenstärke „Nastar“ 69,2 2,42
native Weizenstärke „Foodstar“ 83,6 1,44
Erbsenquellstärke „Nastar Instant“ kaltquellend 1,56
innere Erbsenfaser „Swelite“ 70,6 2,11
Die Palerbsenstärken und das Palerbsenstärkemehl (ESM, A3 grob, V51011) begannen bei etwa 64 bis
71 °C zu verkleistern. Die dabei bis 95 °C rasch ansteigende Viskosität blieb während der Heißhaltephase
konstant oder nahm noch geringfügig zu und stieg beim Abkühlen weiter an. Im Vergleich zu Weizen-
stärke begann die Stärke der Erbsenprodukte bei deutlich niedrigeren Temperaturen zu verkleistern und
die Heiß- und Endviskosität lag bei allen Produkten wesentlich höher. Das ESM besaß eine der Weizen-
stärke ähnliche Heiß- und Endviskosität. Das Produkt Swelite bewirkte bereits in kalter Suspension auf-
grund des starken Wasserbindevermögens der enthaltenen Fasern und teilweise kaltquellender Stärken
Ergebnisse und Diskussion 94
eine deutliche Viskositätsausbildung. Der Viskositätsanstieg ab 74 °C deutete auf noch unvollständig
verkleisterte Stärke hin. Die kaltquellende Stärke Nastar Instant besaß bereits in kalter Suspension eine
hohe Viskosität. Die erreichte Endviskosität lag auf dem Niveau des ESM und der Weizenstärke.
Abb. 45: Viskositätsprofile ausgewählter Palerbsenstärke- und Faserprodukte sowie Weizenstärke.
Die Verkleisterungstemperatur der nativen Erbsenstärken und des Erbsenstärkemehls lag in einem
ähnlichen Temperaturbereich. Daraus konnte geschlossen werden, dass die Stärke in den Produkten in
nativem Zustand vorlag. Die im Vergleich zu Weizenstärke höhere Heiß- und Endviskosität der
Erbsenstärken lassen Vorteile entsprechend den in Kapitel 2.3.2 beschriebenen Anwendungen in Lebens-
und Futtermitteln erwarten.
4.1.5 Abschätzung der nutritiven und ökonomischen Eignung der Palerbsenproteinprodukte
für den Einsatz in Fischfuttermitteln
Die untersuchten Erbsenproteinmehle und -isolate zeichneten sich durch hohe bis sehr hohe
Proteingehalte bei moderaten Gehalten antinutritiver Bestandteile aus. Durch die Fraktionierungs-
verfahren wurden zum Teil die limitierenden Aminosäuren Lysin und Methionin zusätzlich im Protein
angereichert (Anhang Tab. 56). Der Gehalt an Lysin übertraf dabei den des Fischproteins, der vergleichs-
weise niedrige Gehalt an Methionin muss in Fischfuttermitteln durch weitere Rezepturkomponenten, wie
beispielsweise Getreideproteine, ausgeglichen werden.
Ergebnisse und Diskussion 95
Erbsenproteinisolate enthalten nur sehr kleine Anteile an unverdaubaren Inhaltsstoffen (Tab. 19). Die
potentiell antinutritiv wirkenden Bestandteile, wie Trypsininhibitoren und Phytinsäure, können bereits im
Herstellungsverfahren nahezu vollständig inaktiviert oder abgebaut werden [250]. Somit besitzen
Erbsenproteinisolate äußerst günstige nutritive Eigenschaften. Um diese Eigenschaften im getrockneten
Produkt zu erhalten, sind schonende Trocknungsverfahren nötig. Kompakte, schwer lösliche Strukturen,
wie beispielsweise im EPI TF, lassen eine reduzierte Verdaubarkeit erwarten.
Erbsenproteinmehle enthalten bezogen auf ihre Trockenmasse bis zu etwa 22 Prozent unverdaubare
Fasern und bis zu 7 Prozent -Galactoside (Kap. 4.1.2). Diese Bestandteile können die Verdaubarkeit von
Nährstoffen reduzieren. Demgegenüber sind EPIs praktisch frei von diesen Stoffen. Der im EPM
verbliebene Stärkerest trägt zur Struktur und Festigkeit von Fischfutterpellets bei. Aufgrund des
niedrigen Stärkegehalts in den EPM sind diesbezüglich selbst für die stärkearmen Rezepturen für
karnivore Fischarten keine Einschränkungen bezüglich der Rezepturgestaltung zu erwarten. Zur
Erhöhung der Verfügbarkeit von Phosphor sollte den Fischfuttermitteln bei höheren Anteilen EPM
Phytase zum Abbau der Phytinsäure zugesetzt werden.
Der tatsächliche Futterwert des trockentechnisch erzeugten proteinreichen Erbsenmehls wurde am
Skretting Aquaculture Research Center (ARC), Stavanger Norwegen, in an jungen Lachsen durch-
geführten Fütterungsversuchen ermittelt. Dazu wurden für eine Fütterungsperiode von 21 Tagen Rezep-
turen mit 30 prozentigen Anteilen an EPM und feinvermahlenem Erbsenmehl aus geschälten Palerbsen
sowie zusätzlich entsprechende Rezepturen mit Lupinen- und Ackerbohnenmehlen verfüttert. Die
Leguminosenmehle ersetzten dabei anteilig Fischmehl und Weizenstärke. Die Rezepturen wurden auf
gleiche Protein- und Energiegehalte formuliert. Die von den Futtermitteln ausgehenden Wirkungen auf
Wachstum und Gesundheitsstatus der Fische wurden im Anschluss untersucht.
Die Futtermittel mit Proteinmehlen oder Lupinenmehl besaßen mit 84 bis 92 Prozent eine sehr hohe,
dem Fischmehl entsprechende Proteinverdaulichkeit (Abb. 46). Insbesondere das EPM enthaltende
Futtermittel besaß gegenüber dem Erbsenmehl enthaltenden eine deutlich gesteigerte Protein-
verdaulichkeit. Tendenziell gleiche Ergebnisse wurden mit proteinreichen Ackerbohnenmehlen in Fisch-
futtermitteln erzielt. Keines der so formulierten Fischfuttermittel wirkte sich nachteilig auf den Gesund-
heitsstatus der Fische aus. Das Erbsenmehl enthaltende Fischfuttermittel führte jedoch gegenüber den
anderen zu einer geringeren Gewichtszunahme der Fische. Die Proteinanreicherung in den aus den
Leguminosenmehlen hergestellten Proteinmehlen führte in allen Fällen zu einer erhöhten Protein-
verdaulichkeit und zugleich zu einer bei gleicher Proteinzufuhr größeren Wachstumsrate. Der Vorteil der
dadurch möglichen relativen Erhöhung des Proteinanteils in den Fischfuttermitteln aus Proteinmehlen
gegenüber den Leguminosenmehlen beruht auf diesen beiden wesentlichen Kriterien [308, 309].
Ergebnisse und Diskussion 96
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
Blaue Süßlupinevar. Borlu
Mehl*)
Ackerbohnevar. Disco
Proteinmehl
Ackerbohnevar. Divine
Palerbsevar. Attika
Pro
tein
verd
aulic
hke
it [
%]
Mehl*)
p < 0,01*) Mehl aus gesschälter Saat
Skretting ARC, 2005
c
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b
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ProteinmehlMehl*) ProteinmehlMehl*)
50
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Blaue Süßlupinevar. Borlu
Mehl*)
Ackerbohnevar. Disco
Proteinmehl
Ackerbohnevar. Divine
Palerbsevar. Attika
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Mehl*)
p < 0,01*) Mehl aus gesschälter Saat
Skretting ARC, 2005
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a
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ProteinmehlMehl*) ProteinmehlMehl*)
Abb. 46: Proteinverdaubarkeit von Fischfuttermitteln mit 30 prozentigen Rezepturanteilen an Mehlen aus
geschälten Erbsen, Ackerbohnen und Lupinen sowie aus diesen hergestellten Proteinmehlen bei der Verfütterung
an atlantischen Lachs.
Die nutritive Wertigkeit von EPM konnte auf circa 60 bis 70 Prozent von der von Proteinisolaten
abgeschätzt werden. Der niedrigere nutritive Wert resultierte aus dem rund 30 prozentigen Anteil
unverdaubarer Bestandteile des EPM und der anzunehmenden kleinen Differenz in der
Proteinverdaulichkeit, die durch die unverdaubaren Bestandteile bewirkt werden dürfte. Die nutritive
Wertigkeit von EPM wird außerdem durch die Kosten belastet, die mit der Ausscheidung unverdauten
organischen Materials verbunden sind. Auf Grundlage dieser nutritiven Wertigkeit würde eine
wirtschaftliche Produktion von EPM bei einem Rohstoffpreis für Erbsen von 130 EUR/t möglich sein,
wenn dafür in Deutschland ein Marktpreis von 350-500 EUR/t erzielt werden könnte. Der benötigte Erlös
aus der EPM-Fraktion hängt dabei in besonderem Maß von der Wertschöpfung aus der Vermarktung der
stärkereichen Fraktion ab [310].
Für Erbsenproteinisolate errechnete sich auf Grundlage des abgeschätzten Marktpreises für EPM
aufgrund ihrer höheren nutritiven Wertigkeit gegenüber EPM ein kalkulatorischer Rohstoffpreis von 500
bis 830 EUR/t, bei dem der Bezug konkurrenzfähig zum EPM wäre. Der tatsächliche Preis für
Erbsenproteinisolate in Lebensmittelqualität lag zum Zeitpunkt der Kalkulation im Frühjahr 2007 jedoch
bei 2500 bis 3500 EUR/t [311, 312]. Selbst unter Annahme deutlich reduzierter Produktionskosten für
EPI in Futtermittelqualität erschien daher der Einsatz von Proteinisolaten gegenüber EPM zur Herstellung
von Fischfuttermitteln wirtschaftlich nicht realisierbar. Auch der Verzicht auf den Trocknungsschritt bei
der Proteinisolatherstellung [312-314] würde an dieser Aussage kaum etwas ändern, zumal wenn dazu
Ergebnisse und Diskussion 97
berücksichtigt wird, dass dazu der gesamte Prozess zur Herstellung des Fischfuttermittels angepasst
werden müsste.
Aus der nutritiven und ökonomischen Bewertung erschien für die Anwendung in Fischfuttermitteln der
Einsatz trockentechnisch hergestellten EPM vorteilhaft. Darüber hinaus konnte vermutet werden, dass
sich auch die festgestellten sehr guten emulgierenden sowie die gelbildenden Eigenschaften des EPM
positiv auf die Eigenschaften der Fischfutterpellets und deren Herstellungsprozess auswirken. Die
weiteren Untersuchungen zu Auswirkungen von pflanzlichen Proteinprodukten in Rezepturen für
Fischfuttermittel auf den Herstellungsprozess und die Pelletqualität wurden deshalb mit EPM
durchgeführt. EPIs werden aufgrund ihrer sehr hochwertigen nutritiven Eigenschaften und teilweise
ausgezeichneten techno-funktionellen Eigenschaften ihre Anwendung bevorzugt in Lebensmitteln
finden.
Ergebnisse und Diskussion 98
4.2 Substitution von Fischmehl durch proteinreiches Palerbsenmehl in
Lachsfuttermitteln
Die Herstellung von Futtermitteln für Salmoniden erfolgt aufgrund des erforderlichen hohen Fettgehaltes
üblicherweise in einem zweistufigen Verfahren. In einem Kochextrusionsprozess werden zunächst poröse
Pellets geformt, die getrocknet und anschließend mit Öl unter Vakuum gecoatet werden (Kap. 2.1.3). Im
Folgenden werden die Auswirkungen des Extrusionsprozesses auf nutritive Eigenschaften des
Erbsenproteinmehls (EPM) sowie hoher Rezepturanteile von EPM in Lachsfutterrezepturen auf den
Herstellungsprozess und die Pelleteigenschaften dargestellt und diskutiert.
4.2.1 Auswirkung des Kochextrusionsprozesses auf nutritive Eigenschaften von
Palerbsenmehl und Palerbsenproteinmehl
Im kleintechnischen Maßstab wurden zunächst Versuche mit reinem Erbsenmehl (EM) und EPM
durchgeführt, um die im Kochextrusionsprozess herbeigeführten Veränderungen der nutritiven
Eigenschaften zu untersuchen. Für die Verwendung als Lachsfutter soll die Stärke nach dem
Extrusionsprozess möglichst vollständig verkleistert und damit leicht verdaubar vorliegen. Gleichzeitig
sollen Proteine, insbesondere essentielle Aminosäuren wie Lysin, nur in geringem Maß chemische
Reaktionen eingehen, um eine hohe Bioverfügbarkeit zu gewährleisten. Es soll dabei aber auch eine
möglichst vollständige Inaktivierung von Trypsininhibitoren erfolgen.
Extrusionsversuche zur Stärkeverdaubarkeit wurden mit feinvermahlenem Mehl aus geschälten Palerbsen
durchgeführt, weil dieses gegenüber EPM einen höheren Stärkegehalt aufweist. Die Versuche wurden
dabei nach einem fraktionierten Faktorenversuchsplan gestaltet, wobei die Gehäusetemperatur des
Extruders (95-125 °C), dessen Schneckendrehzahl (200-350 min-1) und der Wassergehalt der Masse (15-
25 %) variiert wurden. Im betrachteten Versuchsraum zeigten sich signifikante Einflüsse der
Gehäusetemperatur und des Wassergehaltes auf die in vitro gemessene Stärkeverdaubarkeit der direkt
expandierten Extrudate (Anhang Tab. 57 + Tab. 58). In Abbildung 47 ist dieser Einfluss dargestellt. Die
Stärkeverdaubarkeit war im gesamten Versuchsraum gegenüber dem Ausgangsmehl, das eine
Verdaubarkeit von 26 Prozent aufwies, stark erhöht. Ein steigender Wassergehalt und zunehmende
Gehäusetemperaturen im Bereich von 95 bis etwa 120 °C führten zu einem Anstieg der
Stärkeverdaubarkeit auf bis zu einem Maximalwert von 97 Prozent. Der Anstieg der Verdaubarkeit ließ
auf eine Zunahme der Zugänglichkeit beziehungsweise des Aufschlusses der Stärke schließen. Der
Stärkeaufschluss ist zudem Voraussetzung für die technologische Wirkung auf die Pelletbindung und die
expandierte Pelletstruktur.
Ergebnisse und Diskussion 99
In dieser Versuchsreihe zeigte die Schneckendrehzahl nur einen untergeordneten Einfluss. Dies ergab
sich aus dem Verhältnis von Gehäusefläche zu Massendurchsatz, das bei der Laborextrusionsanlage
relativ groß war und somit eine hohe Wärmezufuhr über das Gehäuse zuließ, so dass die mechanische
Energieeinleitung über die Schnecken zum Erhitzen und Schmelzen der Masse einen entsprechend relativ
kleinen Beitrag leistete.
Erbsenmehl
Schneckendrehzahl 275 min -1
R² = 0,94
In v
itro
Stä
rkev
erd
au
ba
rke
it
[%]
Gehäusetemperatur
[°C]
Wassergehalt
[%]
Erbsenmehl
Schneckendrehzahl 275 min -1
R² = 0,94
In v
itro
Stä
rkev
erd
au
ba
rke
it
[%]
Gehäusetemperatur
[°C]
Wassergehalt
[%]
Abb. 47: In vitro-Stärkeverdaubarkeit von Palerbsenmehlextrudaten in Abhängigkeit von der Gehäusetemperatur
und vom Wassergehalt.
In weiteren Extrusionsversuchen mit EPM wurde getestet, inwieweit die Verfügbarkeit von Lysin, die
Proteindenaturierung und die Inaktivierung von Trypsininhibitoren vom Wassergehalt der Masse, der
Schneckendrehzahl und der Gehäusetemperatur beeinflusst werden. Das EPM enthält im Gegensatz zu
Fischmehl mehrere Prozentanteile an -Galactosiden sowie verschiedenen Mono- und Disacchariden. Als
Extrusionseinstellungen wurden zunächst die Eckpunkte des Versuchsraums der vorangegangenen
Versuche mit EM gewählt.
Köhler [315] hatte am Beispiel extrudierter Maisgrits gezeigt, dass in Anwesenheit von Zuckern, darunter
insbesondere reduzierende Zucker, die Bioverfügbarkeit von Lysin im Kochextrusionsprozess bis zu etwa
70 Prozent herabgesetzt werden kann. In verschiedenen weiteren Untersuchungen anderer Verfasser
[316-321] mit unterschiedlichen Rezepturen betrug der Rückgang der Bioverfügbarkeit etwa 20 bis
50 Prozent. Der Rückgang wurde durch die Bildung von Maillardprodukten mit Lysin erklärt. Das Aus-
maß der Bildung dieser Produkte hing von den Prozesstemperaturen und der Scherbeanspruchung ab.
Das EPM ließ sich analog zum EM zu Extrudaten verarbeiten. Die EPM-Extrudate wiesen aber nur eine
geringe Expansion auf, wobei die jeweilige SME dabei in einem ähnlichen Größenbereich wie beim EM
Ergebnisse und Diskussion 100
lag. Die Versuche zeigten, dass bereits bei relativ milden Prozessbedingungen, wie einer Gehäuse-
temperatur von 95 °C, einer Schneckendrehzahl von 200 min-1 und einem Wassergehalt der Masse von
25 Prozent, im Extrudat keine trypsininhibierende Wirkung mehr nachgewiesen werden konnte (Anhang
Tab. 59). Diese, sowie die weiteren getesteten Versuchseinstellungen, führten außerdem zu einer
deutlichen Abnahme der Proteinlöslichkeit (Abb. 48). So sank die Proteinlöslichkeit unter den genannten
Bedingungen von 72 Prozent auf 41 Prozent, für die weiteren Versuchseinstellungen auf Werte von 25
bis 20 Prozent. Gleichzeitig ging der Lysingehalt bezogen auf den Ausgangswert um bis zu 24 Prozent
zurück.
EPM
Rohstoff
200 min-1
0 0
Rel. Lysingehalt Proteinlöslichkeit SME
Rel
. Lys
ing
ehal
t[%
vom
Aus
gan
gsp
rod
ukt
],Pr
ote
inlö
slic
hke
it [
%]
SME
[Wh
/kg
]
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
200
400
600
800
1000
1200
Gehäusetemperatur 95°C
Wassergehalt 15% Wassergehalt 25%
350 min-1 200 min-1 350 min-1 200 min-1
Gehäusetemperatur 125°C
Wassergehalt 15% Wassergehalt 25%
350 min-1 200 min-1 350 min-1
Massendurchsatz:
- bei Wassergehalt 15%: 1,05kg/h
- bei Wassergehalt 25%: 1,20kg/h
EPM-Extrudate
EPM
Rohstoff
200 min-1
0 0
Rel. Lysingehalt ProteinlöslichkeitProteinlöslichkeit SMESME
Rel
. Lys
ing
ehal
t[%
vom
Aus
gan
gsp
rod
ukt
],Pr
ote
inlö
slic
hke
it [
%]
SME
[Wh
/kg
]
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
200
400
600
800
1000
1200
Gehäusetemperatur 95°C
Wassergehalt 15% Wassergehalt 25%
350 min-1 200 min-1 350 min-1 200 min-1
Gehäusetemperatur 125°C
Wassergehalt 15% Wassergehalt 25%
350 min-1 200 min-1 350 min-1
Massendurchsatz:
- bei Wassergehalt 15%: 1,05kg/h
- bei Wassergehalt 25%: 1,20kg/h
EPM-Extrudate
Abb. 48: Lysingehalt und Proteinlöslichkeit von EPM-Extrudaten in Abhängigkeit vom Wassergehalt der Matrix, der
Gehäusetemperatur und der Schneckendrehzahl bei der Kochextrusion.
Diese Ergebnisse zeigen insoweit eine gute Übereinstimmung mit den Literaturangaben [315-321], als
der stärkste Rückgang der Proteinlöslichkeit und des Lysingehaltes bei den Einstellungen mit dem
niedrigen Wassergehalt oder der hohen Drehzahl ermittelt wurde. Es überraschte, dass dieser Effekt bei
einer Gehäusetemperatur von 95 °C gegenüber 125 °C ähnlich ausgeprägt war, denn Maillard-
reaktionen werden vor allem durch eine hohe Temperatur sowie in geringerem Maß durch einen hohen
Wassergehalt gefördert [316, 318]. Eine Ursache für den Lysinverlust bei 95 °C lag in der niedrigen
Schmelzetemperatur der Masse und der daraus resultierenden hohen Schmelzeviskosität, die eine
höhere SME zur Folge hatte als bei der hohen Schmelzetemperatur. Eine hohe SME kann durch Friktion
zu lokal hohen Temperaturen an den Schneckenoberflächen führen. Für die Diskussion der SME muss
beachtet werden, dass sich in der Laborextrusionsanlage gegenüber größerer Extrusionsanlagen bauart-
Ergebnisse und Diskussion 101
bedingt sehr hohe SME-Werte einstellten. Die jeweilige Verweildauer der Schmelze in der Extrusions-
anlage war in einem ähnlichen Größenbereich.
Ergänzend wurden weitere Versuche mit höheren Gehäusetemperaturen von bis zu 170 °C durchgeführt
(Abb. 49). Für die Versuche wurden ein Wassergehalt von 25 Prozent und eine Schneckendrehzahl von
350 min-1 gewählt. Erwartungsgemäß ging, bedingt durch den Viskositätsabfall in der Schmelze, mit der
Temperaturerhöhung ein kontinuierlicher Rückgang der SME einher. Die Werte für den Lysinverlust mit
12-18 Prozent und für die Proteinlöslichkeit mit 19-24 Prozent blieben mit dem Anstieg der Temperatur
relativ stabil. Der kritische Temperaturbereich für ein schnelles Fortschreiten der Maillardreaktion war mit
der Gehäusetemperatur von 170 °C beziehungsweise mit der korrespondierenden Schmelzetemperatur
im Düsenbereich von 187 °C unter den gewählten Laborbedingungen noch nicht erreicht. Für die
industrielle Futtermittelextrusion hatten Tran et al. [318] generell empfohlen, eine maximale
Produkttemperatur von kleiner 180 °C zu wählen, um hohe Lysinverluste zu vermeiden.
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
EPM
Rohstoff
95°C 110°C 125°C 140°C 155°C 170°C
Rel
. Lys
ing
ehal
t[%
vo
m A
usg
ang
swer
t],
Pro
tein
lösl
ich
keit
[%
]
0
200
400
600
800
1000
1200
SME
[Wh
/kg
]
EPM-Extrudate
Lysingehalt [%] Proteinlöslichkeit SME
GehäusetemperaturWassergehalt 25%
Schneckendrehzahl 350 min-1
Massendurchsatz 1,20 kg/h
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
110
EPM
Rohstoff
95°C 110°C 125°C 140°C 155°C 170°C
Rel
. Lys
ing
ehal
t[%
vo
m A
usg
ang
swer
t],
Pro
tein
lösl
ich
keit
[%
]
0
200
400
600
800
1000
1200
SME
[Wh
/kg
]
EPM-Extrudate
Lysingehalt [%]Lysingehalt [%] ProteinlöslichkeitProteinlöslichkeit SMESME
GehäusetemperaturWassergehalt 25%
Schneckendrehzahl 350 min-1
Massendurchsatz 1,20 kg/h
Abb. 49: Lysingehalt und Proteinlöslichkeit von EPM-Extrudaten in Abhängigkeit von der Gehäusetemperatur bei
der Kochextrusion mit konstantem Wassergehalt von 25 % und konstanter Schneckendrehzahl.
Für die Herstellung von Fischfutterpellets ließ sich somit folgern, dass die Extrusionsbedingungen bei den
getesteten Wassergehalten und Gehäusetemperaturen in Bezug auf die Zielstellung, die TIA zu
inaktivieren und den Lysinverlust möglichst moderat zu halten, geeignet waren. In den voraus-
gegangenen Extrusionsversuchen mit EM führten diese Versuchsparameter auch zu einer bei der Fisch-
futtermittelherstellung gewünschten hohen Stärkeverkleisterung (Abb. 47), wobei sich dafür eine
Ergebnisse und Diskussion 102
Gehäusetemperatur von 95 °C und ein Wassergehalt von 15 Prozent als Minimalwerte herausstellten.
Die als günstig ermittelten Prozessparameter wurden bei der Auslegung der nachfolgenden Extrusions-
versuche im technischen Maßstab berücksichtigt.
4.2.2 Einfluss ausgewählter Parameter des Lachsfutter-Herstellungsprozesses auf die
Pelletqualität
In den im technischen Maßstab durchgeführten Kochextrusionsversuchen mit anschließendem Vakuum-
Coating mit Öl wurden Fischfutterpellets mit teilweise hohen Anteilen an EPM hergestellt. Diese Pellets
waren in ihren physikalischen Eigenschaften und ihrer stofflichen Zusammensetzung einem zum
Vergleich herangezogenen kommerziellen Produkt sehr ähnlich. Anhand zweier Vergleichsrezepturen
wurden die Einflüsse wichtiger Prozessparameter des Kochextrusions- und Vakuum-Coatingprozesses
auf die Pelleteigenschaften analysiert.
Dazu wurde eine stark vereinfachte Referenzrezeptur bestehend aus Fischmehl (FM) und Weizenstärke
(FM-Referenzrezeptur) und eine Modellrezeptur, in der 50 Prozent des Fischmehls mit EPM ersetzt
wurden (EPM-Modellrezeptur), extrudiert. Der Modellrezeptur wurde zum Ausgleich des Ölanteils im
ersetzten Fischmehl 3,8 Prozent Rapsöl zugesetzt. Das verwendete raffinierte Rapsöl wies ein ähnliches
Viskositätsprofil wie Fischöle oder Mischungen aus Fischölen und pflanzlichen Ölen auf. Die Viskosität
bei einer Temperatur von 40 °C betrug 0,031 Pa*s für das Fischöl und 0,036 Pa*s für das Rapsöl und bei
einer Temperatur von 80 °C 0,013 Pa*s respektive 0,014 Pa*s. In Tabelle 23 sind die verwendeten
Rezepturen und ihre Inhaltsstoffzusammensetzung aufgeführt.
Tab. 23: Zusammensetzung und Inhaltsstoffgehalte der extrudierten Fischfutter-Modellrezepturen im Vergleich zu
einem kommerziellen Lachsfutter
Rezeptur Inhaltsstoffgehalte
Rezeptur-bezeichnung
Fischmehl [%TS]
EPM°)
[%TS] Weizenstärke, nativ
[%TS] Rapsöl+)
[%TS] Protein
[%TS] Stärke [%TS]
Fett [%TS]
FM-
Referenzrezeptur 84,1 --- 15,9 --- 60,7*) 15,8*) 11,3*)
EPM-
Modellrezeptur 40,8 40,8 14,6 3,8 52,0*) 15,9*) 11,3*)
kommerzielles
Lachsfuttermittel,
ungecoatet
--- --- --- --- 57,5 15,9 7,8
*) rechnerisch ermittelt +) zudosierter Ölanteil der EPM-Modellrezeptur °) EPM-FraktionenV52072 A5fein und A7fein
Ein kommerzielles ungecoatetes und gecoatetes Lachsfuttermittel diente nachfolgend bei der Bewertung
der Eigenschaften der Pellets aus den Modellrezepturen als Referenzmuster. Die analysierten
physikalischen Eigenschaften der kommerziellen Lachsfutterpellets sind in Tabelle 24 aufgeführt.
Ergebnisse und Diskussion 103
Tab. 24: Physikalische Eigenschaften der Pellets eines gecoateten und eines ungecoateten kommerziellen
Lachsfuttermittels
kommerzielle Lachsfutterpellets
Durchmesser
[mm]
Dichte
[g/mL]
freies Porenvolumen
[%]
Sinkge-schwindigkeit
[m/s]
spezifische Härte
[N/mm²]
Abrieb
[%]
ungecoatet 4,5 1,07 20,2 0,06 3,0 2,0
gecoatet 4,5 1,16 --- 0,12 1,6 0,0
4.2.2.1 Kochextrusionsversuche
Die Extrusionsversuche zur Herstellung von Fischfutterpellets wurden sowohl mit der FM-
Referenzrezeptur als auch mit der modifizierten EPM-Modellrezeptur im technischen Maßstab bei
Durchsätzen von 88-92 kg/h in Abhängigkeit von der zudosierten Wassermasse durchgeführt. Die
Versuche wurden jeweils nach einem fraktionierten Faktorenversuchsplan gestaltet. Dazu wurden die
drei Prozessparameter Wassergehalt der Masse (22,4-25,8 Prozent), Schneckendrehzahl (200–300 min-1)
und Gehäusetemperatur (Zone 3/4, 105–115 °C) auf jeweils drei äquidistante Niveaus eingestellt. Durch
statistische Auswertung auf Grundlage einer polynomischen Regressionsgleichung wurden für den
definierten Versuchsraum die Zusammenhänge zwischen den eingestellten Arbeitsvariablen und den
dadurch beeinflussten System- und Zielgrößen quantifiziert. Als Systemgrößen wurden der Düsendruck
und die SME und als Zielgrößen der Flächenexpansionsindex, die Pelletdichte, das freie Pelletvolumen
und die spezifische Pellethärte betrachtet (Anhang Tab. 60, 61).
Die Ergebnisse für die mathematische Beschreibung der Versuche mit der FM-Referenzrezeptur sind in
der Tabelle 25 aufgeführt, welche die Regressionskoeffizienten und die zugehörigen Bestimmtheitsmaße
beinhaltet. Die signifikanten Einflüsse sind fettgedruckt dargestellt. Die Zusammenhänge zwischen
Prozessparametern und System- und Zielgrößen für die FM-Referenzrezeptur werden zunächst diskutiert,
die für die Versuche mit der EPM-Modellrezeptur folgen im zweiten Teil des Unterkapitels.
Die Versuchsergebnisse zeigen, dass die vermuteten funktionalen Beziehungen zwischen den variierten
Faktoren und den System- und Zielgrößen innerhalb des Versuchsraums tatsächlich bestanden und mit
einem Bestimmtheitsmaß R² > 0,95 für die FM-Referenzrezeptur sehr genau beschrieben werden
konnten. Die Variation der Schneckendrehzahl und des Wassergehalts zeigte für alle System- und
Zielgrößen einen signifikanten Zusammenhang. Die Variation der Gehäusetemperatur wirkte sich im
betrachteten Versuchsraum auf die SME und die Pelletdichte in signifikanter Weise aus. Nachfolgend
werden die Einflüsse auf die einzelnen System- und Zielgrößen diskutiert.
Ergebnisse und Diskussion 104
Tab. 25: Regressionskoeffizienten und Bestimmtheitsmaße für die Versuche zur Extrusion der FM-Referenzrezeptur:
Abhängigkeit ausgewählter Prozessparameter und Extrudateigenschaften von den variierten Faktoren
FM-Referenzrezeptur Regressionskoeffizienten*
Wirkung Faktor Druck (Düse)
[bar]
SME
[Wh/kg]
FEI
[mm²/mm²]
Dichte
[g/cm3]
freies Porenvolumen
[%]
spez. Härte
[N/mm2]
Konstante 63,71 45,66 1,70 1,06 20,70 2,09
Linear A -4,802) -2,973) 0,123) -0,123) 9,173) -0,873)
B -9,803) -5,163) -0,153) 0,062) -4,702) 0,322)
C -070 -0,831) 0,02 -0,02 1,79 -0,05
Quadratisch A² 2,11 -1,17 0,06 -0,01 0,87 0,29
B² -1,89 -3,122) -0,04 -0,01 0,87 0,08
C² -1,39 0,93 -0,01 -0,05 3,48 -0,18
Interaktiv AB -1,13 1,113) 0,02 0,02 -1,30 -0,22
AC -0,63 -0,01 -0,03 -0,051) 3,361) 0,04
BC -0,62 -1,041) 0,02 0,041) -2,611) -0,09
Bestimmtheitsmaß
(R²) 0,949 0,990 0,964 0,973 0,973 0,957
Signifikanztest des
Modells: F-Wert 8,453) 53,013) 14,932) 20,192) 20,202) 12,492)
A = Schneckendrehzahl [min-1], B = Wassergehalt [%], C = gewählte Gehäusetemperatur [°C]
* signifikante Terme sind fettgedruckt, 1)p > 95,0 %, 2)p > 99,0 %, 3)p > 99,9 %; kodierte Faktoren
Die SME im Extrusionsprozess hing signifikant von der Temperatur und dem Wassergehalt und somit von
der Viskosität der Masse sowie der Schneckendrehzahl ab (Tab. 25, Anhang Tab 60, Abb. 50, 51). Mit
zunehmendem Wassergehalt nahm erwartungsgemäß die SME aufgrund des abnehmenden
Fließwiderstands der Masse stark ab. Die Erhöhung des Wassergehaltes führte bei gleicher Mehl-
dosierung auch zu einer leichten Zunahme des Gesamtmassendurchsatzes um maximal 4,5 Prozent. In
der SME fand diese Schwankung ihre direkte Berücksichtigung, für die weiteren betrachteten Prozess-
parameter und Produkteigenschaften wurde diese Schwankung nicht weiter berücksichtigt. Einen
kleineren Einfluss als der Wassergehalt der Masse, abgeleitet aus dem kleineren Zahlenwert des
Regressionskoeffizienten, hatte im betrachteten Versuchsraum die Gehäusetemperatur, die zudem eine
gegengerichtete interaktive Wechselwirkung mit dem Wassergehalt der Masse zeigte. Während bei
hohem Wassergehalt mit zunehmender Gehäusetemperatur die SME weiter zurück ging, stieg sie bei
niedrigem Wassergehalt mit zunehmender Gehäusetemperatur an. Diese Umkehrung der Wirkung lässt
sich mit der Substanzumwandlung der Feststoffbestandteile der Masse erklären. So führen die
Verkleisterung der Stärke und die Denaturierung der Proteine zu einer Erhöhung der Viskosität. Wurde
die Schneckendrehzahl erhöht nahm die SME leicht ab, wobei die Abnahme bei gleichzeitig hohem
Wassergehalt verstärkt wurde. Durch das Erhöhen der Schneckendrehzahl nahm die Verweildauer der
Masse und der Füllgrad im Extruder leicht ab.
Ergebnisse und Diskussion 105
FM-Referenzrezeptur
Schneckendrehzahl 250 min -1
R² = 0,99
Wassergehalt
[%]
Gehäusetemperatur
[°C]
SM
E
[Wh
/kg
]
FM-Referenzrezeptur
Schneckendrehzahl 250 min -1
R² = 0,99
Wassergehalt
[%]
Gehäusetemperatur
[°C]
SM
E
[Wh
/kg
]
Abb. 50: Abhängigkeit der SME bei der Extrusion der Fischmehl-Referenzrezeptur vom Wassergehalt der Masse
und der Gehäusetemperatur.
FM-Referenzrezeptur
Gehäusetemperatur 110 °C
R² = 0,99
SM
E
[Wh
/kg
]
Wassergehalt
[%]
Schneckendrehzahl
[min-1]
FM-Referenzrezeptur
Gehäusetemperatur 110 °C
R² = 0,99
SM
E
[Wh
/kg
]
Wassergehalt
[%]
Schneckendrehzahl
[min-1]
Abb. 51: Abhängigkeit der SME bei der Extrusion der Fischmehl-Referenzrezeptur vom Wassergehalt der Masse
und der Schneckendrehzahl.
Die Faktoren Wassergehalt und Schneckendrehzahl zeigten ebenfalls einen signifikanten Einfluss auf den
Druck im Düsenbereich (Tab. 25, Anhang Tab. 60, Abb. 52). Durch Erhöhung des Wassergehalts und der
Schneckendrehzahl sank die Viskosität der Masse und damit der Düsendruck. Für die Gehäuse-
temperatur wurde hingegen kein signifikanter Einfluss auf den Düsendruck ermittelt. Durch den
gewählten Versuchsaufbau, der ein konstant temperiertes letztes Extrudersegment (Zone 5 90 °C,
Ergebnisse und Diskussion 106
Düsensegment 80 °C) vorsah, wurde die sich ergebende Massentemperatur im Düsenbereich nivelliert,
was auch durch die kleine Schwankungsbreite der Massentemperatur (TM1) zum Ausdruck kommt.
FM-Referenzrezeptur
Gehäusetemperatur 110 °C
R² = 0,95
Dru
ck
(D
üs
e)
[ba
r]
Wassergehalt
[%]
Schneckendrehzahl
[min-1]
FM-Referenzrezeptur
Gehäusetemperatur 110 °C
R² = 0,95
Dru
ck
(D
üs
e)
[ba
r]
Wassergehalt
[%]
Schneckendrehzahl
[min-1]
Abb. 52: Abhängigkeit des Düsendrucks bei der Extrusion der Fischmehl-Referenzrezeptur vom Wassergehalt der
Masse und der Schneckendrehzahl.
Die Pelleteigenschaften als Zielgrößen der Extrusionsversuche wurden anhand der Pelletdichte, des
daraus berechneten freien Porenvolumens der Pellets, des Flächenexpansionsindex sowie der
querschnittsbezogenen spezifischen Härte beurteilt. Durch eine leichte Expansion der Pellets sollen im
Pelletinneren kleine Hohlräume zur Aufnahme weiteren Öls im nachfolgenden Coatingprozess
geschaffen werden. Der Pellethärte kommt insofern Bedeutung zu, als die Pellets über eine gewisse
mechanische Stabilität verfügen müssen, um die durch Abrieb während des Transports, der Lagerung
und der Verfütterung entstehenden Verluste zu minimieren und um eine ausreichend lange Festigkeit im
Wasser zu gewährleisten.
Der Wassergehalt und die Schneckendrehzahl übten einen signifikanten Einfluss auf die Pelletdichte aus
(Tab. 25, Anhang Tab. 60, Abb. 53). Dabei führten eine Erhöhung des Wassergehalts zu einer Zunahme
und eine Erhöhung der Schneckendrehzahl zur Abnahme der Dichte. Die Steigerung der
Gehäusetemperatur hatte eine moderate Reduzierung zur Folge, wobei allerdings das Signifikanzniveau
von p > 0,95 nicht ganz erreicht wurde. Die Steigerung der Gehäusetemperatur begünstigte jedoch in
interaktiver Wirkung mit einem niedrigen Wassergehalt oder einer hohen Schneckendrehzahl die
Ausbildung einer niedrigen Pelletdichte. Die durch eine Erhöhung der Schneckendrehzahl und
Gehäusetemperatur bewirkte moderate Viskositätserniedrigung der Masse führte zu einem Anstieg der
Flächenexpansion und zu einem Rückgang der Dichte der Pellets. Eine Erhöhung des Wassergehalts in
Ergebnisse und Diskussion 107
der Masse führte zwar ebenfalls zu einer Viskositätsabnahme, war aber auch mit einem stärkeren
Schrumpfen des Pellets beim Abkühlen verbunden. Bei den direkt expandierten Pellets fand nach dem
Düsenaustritt zunächst eine Volumenvergrößerung statt, die dann durch den Schrumpfungsprozess
wieder reduziert wurde. Dieses Schrumpfen fand mit dem Unterschreiten der Glasübergangstemperatur
ihren Endpunkt. Daraus konnte geschlossen werden, dass im betrachteten Versuchsraum eine Erhöhung
des Wassergehalts und die damit verbundene Abnahme der Glasübergangstemperatur den Schrump-
fungsprozess verlängerte.
FM-Referenzrezeptur
Gehäusetemperatur 110 °C
R² = 0,97
Dic
hte
[g/c
m³]
Wassergehalt
[%]
Schneckendrehzahl
[min-1]
FM-Referenzrezeptur
Gehäusetemperatur 110 °C
R² = 0,97
Dic
hte
[g/c
m³]
Wassergehalt
[%]
Schneckendrehzahl
[min-1]
Abb. 53: Abhängigkeit der Pelletdichte vom Wassergehalt der Masse und der Schneckendrehzahl bei der Extrusion
der Fischmehl-Referenzrezeptur.
Das freie Porenvolumen ergab sich bei konstanter Rezepturzusammensetzung durch direkte
Umrechnung aus der Dichte. Daher galten die diskutierten Zusammenhänge in gleicher Weise für diese
Zielgröße (Tab. 25, Anhang Tab. 60, Abb. 54). Dabei bedeuteten niedrige Dichten gleichzeitig große
freie Porenvolumen.
Als weitere Zielgröße zur Bestimmung der Volumenzunahme des Extrudates wurde der Flächen-
expansionsindex als Verhältnis von Pellet- zu Düsenquerschnitt betrachtet (Tab. 25, Anhang Tab. 60). In
dieser Zielgröße bleibt die axiale Expansion im Gegensatz zur Pelletdichte, die das Produkt aus radialer
und axialer Expansion ist, unberücksichtigt. In der Tendenz zeigten sich ähnliche Wirkungen der
Schneckendrehzahl und des Wassergehalts auf die Flächenexpansion, wie sie vorausgehend bereits für
die Pelletdichte beziehungsweise das freie Porenvolumen diskutiert wurden. Allerdings besaß der
Wassergehalt der Masse für die Flächenexpansion einen größeren Einfluss als die Schneckendrehzahl.
Ergebnisse und Diskussion 108
FM-Referenzrezeptur
Gehäusetemperatur 110 °C
R² = 0,97
fre
ies
Po
ren
vo
lum
en
[%]
Wassergehalt
[%]
Schneckendrehzahl
[min-1]
FM-Referenzrezeptur
Gehäusetemperatur 110 °C
R² = 0,97
fre
ies
Po
ren
vo
lum
en
[%]
Wassergehalt
[%]
Schneckendrehzahl
[min-1]
Abb. 54: Abhängigkeit des freien Porenvolumens der Fischfutterpellets vom Wassergehalt der Masse und der
Schneckendrehzahl bei der Extrusion der Fischmehl-Referenzrezeptur.
Die Pellethärte ist ein wesentliches Qualitätskriterium für Fischfutterpellets. Sie ist abhängig von der
stofflichen Zusammensetzung, den physiko-chemischen Eigenschaften der Rezepturbestandteile sowie
der inneren Struktur des Pellets. Die Härte der Fischfutterpellets wurde auf den Querschnitt des Pellets
bezogen, um den durch die Expansion gegebenen Einfluss auf die Härte gering zu halten und um so
einen Vergleich zu industriellen Produkten mit abweichenden Pelletdurchmessern vornehmen zu
können.
Die Auswertung der Extrusionsversuche mit der FM-Referenzrezeptur ließ signifikante Einflüsse der
Schneckendrehzahl und des Wassergehalts auf die Pellethärte erkennen (Tab. 25, Anhang Tab. 60,
Abb. 55). Dabei führten eine Erhöhung des Wassergehalts und eine Absenkung der Schneckendrehzahl
zu einem Anstieg der Pellethärte. Ein vergleichbarer Zusammenhang war bereits für die Pelletdichte
ermittelt worden. Die unter den gegebenen Versuchsbedingungen erfolgte Einstellung der Pellethärte
beruhte insbesondere auf der entstandenen Dichte der inneren Pelletstruktur.
Die bei jeweils mittleren Versuchseinstellungen extrudierten Pellets brachten im Abriebtest einen Fein-
gutanteil von 1,4 Prozent ihrer Masse. Dieser Wert war damit niedriger als der des kommerziellen,
ungecoateten Vergleichsprodukts, das einen Abriebanteil von 2,0 Prozent aufwies (Anhang Tab. 60).
Ergebnisse und Diskussion 109
FM-Referenzrezeptur
Gehäusetemperatur 110 °C
R² = 0,96
sp
ezif
isch
e P
elle
thärt
e
[N/m
m²]
Wassergehalt
[%]
Schneckendrehzahl
[min-1]
FM-Referenzrezeptur
Gehäusetemperatur 110 °C
R² = 0,96
sp
ezif
isch
e P
elle
thärt
e
[N/m
m²]
Wassergehalt
[%]
Schneckendrehzahl
[min-1]
Abb. 55: Abhängigkeit der spezifischen Pellethärte der Fischfutterpellets vom Wassergehalt der Masse und der
Schneckendrehzahl bei der Extrusion der Fischmehl-Referenzrezeptur.
Die Extrusionsversuche mit der EPM-Modellrezeptur zeigten ähnliche Einflüsse der variierten Faktoren auf
die betrachteten System- und Zielgrößen wie vorausgehend für die FM-Referenzrezeptur beschrieben. In
Tabelle 26 sind dazu die errechneten Regressionskoeffizienten und die zugehörigen Bestimmtheitsmaße
aufgeführt.
Die mit der EPM-Modellrezeptur hergestellten Extrudate expandierten nur schwach. Die Unterschiede
zwischen den anhand des Versuchsplans hergestellten Extrudaten waren folglich gering. Daher wurden
im betrachteten Versuchsraum nur wenige statistisch signifikante Einflüsse festgestellt. Da das Prozess-
verhalten der EPM-Modellrezeptur dem der FM-Referenzrezeptur ähnelte, ist die nachfolgende
Beschreibung und Diskussion nur auf größere Unterschiede zwischen den beiden Rezepturen bezogen.
Der Vergleich der Systemgrößen, die sich in beiden Versuchsplänen (Tab. 25, 26, Anhang Tab. 60, 61)
ergaben, zeigte eine kleinere SME bei der EPM-Modellrezeptur gegenüber der FM-Referenzrezeptur. Die
Größe der SME wurde dabei hauptsächlich vom Wassergehalt der Masse bestimmt. Gleichzeitig kamen
bei der EPM-Modellrezeptur gegenüber der Referenzrezeptur höhere Drücke in der Düse vor, die im
Gegensatz zu denen der Referenzrezeptur auch signifikant von der Gehäusetemperatur abhängig waren.
Wie in Abbildung 56 dargestellt, führte sowohl ein abnehmender Wassergehalt der Masse als auch eine
zunehmende Gehäusetemperatur zu einem Anstieg des Düsendrucks. Diese Ergebnisse deuteten auf
eine gegenüber der FM-Referenzrezeptur zunächst niedrigere Viskosität der Masse in der
Beanspruchungszone hin, was einer niederen SME entsprach. Im Düsenbereich schien die Viskosität
Ergebnisse und Diskussion 110
jedoch über der bei der FM-Referenzrezeptur erreichten gelegen zu haben, was den höheren
Düsendruck verursachte. Dieser Viskositätsanstieg kann in Verbindung mit einer Zunahme der
Wasserbindung des EPM, insbesondere der darin enthaltenen Erbsenfaser gestanden haben. Zwar besitzt
EPM bei Raumtemperatur nur eine moderate Wasserbindung, allerdings können durch die Hitze- und
mechanische Energieeinwirkung bei der Kochextrusion Quellungsvorgänge begünstigt worden sein, so
dass es zu einem deutlichen Anstieg des Wasserbindevermögens gekommen war. Die vergleichsweise
niedrige SME wurde zumindest teilweise durch die Zugabe reinen Öls in der EPM-Rezeptur und der
damit verbundenen Viskositätsabnahme verursacht.
Tab. 26: Regressionskoeffizienten und Bestimmtheitsmaße für die Versuche bei der Extrusion der modifizierten
EPM-Fischfutterrezeptur im technischen Maßstab über die Abhängigkeit ausgewählter Prozessparameter und
Extrudateigenschaften von den variierten Faktoren
EPM-Modellrezeptur Regressionskoeffizienten*
Wirkung Faktor Druck (Düse) [bar]
SME
[Wh/kg]
FEI
[mm²/mm²]
Dichte
[g/cm3]
freies Porenvolumen
[%]
spez. Härte
[N/mm2]
Konstante 72,28 31,83 1,37 1,22 8,75 3,38
Linear A -0,37 0,69 0,03 -0,042) 2,682) -0,10
B -14,933) -5,293) -0,082) 0,01 -0,82 0,261)
C 2,471) -0,16 0,02 <0,01 -0,30 -0,553)
Quadratisch A² 1,41 0,74 0,03 -0,031) 2,571) -0,26
B² 1,31 1,24 -0,03 <0,01 -0,04 -0,28
C² 1,31 0,29 -0,03 0,02 -1,16 0,691)
Interaktiv AB -1,39 -0,06 -0,02 0,021) -1,581) <0,01
AC 0,51 -0,16 0,052) <0,01 0,65 0,02
BC -1,41 -0,69 -0,02 <0,01 0,09 0,311)
Bestimmtheitsmaß
(R²) 0,991 0,983 0,900 0,912 0,912 0,924
Signifikanztest des
Modells: F-Wert 60,223) 31,483) 5,011) 5,791) 5,771) 6,741)
A = Schneckendrehzahl [min-1], B = Wassergehalt [%], C = gewählte Gehäusetemperatur [°C]
* signifikante Terme sind fettgedruckt, 1)p > 95,0 %, 2)p > 99,0 %, 3)p > 99,9 %; kodierte Faktoren
Da neben den stofflichen Eigenschaften der EPM-Rezeptur auch leicht veränderte Prozessbedingungen
einen Einfluss auf die Systemgrößen verursacht haben können, wurde die Fragestellung des Rezeptur-
einflusses in einer gesonderten Versuchsreihe aufgegriffen, deren Ergebnisse in Kapitel 4.2.3 dargestellt
und diskutiert werden.
Ergebnisse und Diskussion 111
EPM-Modellrezeptur
Schneckendrehzahl 250 min -1
R² = 0,99
Dru
ck
(D
üs
e)
[ba
r]
Wassergehalt
[%]
Gehäusetemperatur
[°C]
EPM-Modellrezeptur
Schneckendrehzahl 250 min -1
R² = 0,99
Dru
ck
(D
üs
e)
[ba
r]
Wassergehalt
[%]
Gehäusetemperatur
[°C]
Abb. 56: Abhängigkeit des Düsendrucks vom Wassergehalt der Masse und der Gehäusetemperatur bei der
Extrusion der EPM-Modellrezeptur.
Die Pellets aus dem Versuchsplan der EPM-Modellrezeptur unterschieden sich besonders durch die
schwächere Flächenexpansion, die höhere Dichte und das kleinere freie Porenvolumen sowie die höhere
Pellethärte von den Pellets der Referenzrezeptur (Tab. 26, Anhang Tab. 61). Während die Wirkung der
variablen Faktoren auf die Volumenausbildung weitgehend vergleichbar zu denen im vorausgegangenen
Versuchsplan für die Referenzrezeptur war, zeigten sich bezüglich der spezifischen Pellethärte
Unterschiede. So führten bei der EPM-Rezeptur sowohl ein niedriger Wassergehalt als auch mittlere
Gehäusetemperaturen signifikant zu einer niedrigen Pellethärte (Abb. 57). Aufgrund des quadratischen
Einflusses der Gehäusetemperatur führten nach Durchlaufen eines relativen Minimums sowohl niedrige
als auch hohe Temperaturen zu einem Anstieg der Pellethärte. Der Effekt beruht bei den relativ niedrig-
eren Temperaturen wahrscheinlich auf einer reduzierten Expansion der Pellets durch den niedrigeren
Dampfdruck, während bei höheren Temperaturen dafür eine stärkere Verkleisterung und ausgeprägtere
Quellungsprozesse verbunden mit einer starken Viskositätszunahme verantwortlich sein können.
Der Abrieb der EPM-Pellets, die mit den jeweils mittleren Versucheinstellungen extrudiert worden waren,
lag mit 1,0 Prozent niedriger als der 1,4 Prozent große Pelletabrieb der Referenzrezeptur; er war
überdies nur halb so groß wie beim kommerziellen, ungecoateten Vergleichsprodukt (Anhang Tab. 61).
Ergebnisse und Diskussion 112
EPM-Modellrezeptur
Schneckendrehzahl 250 min -1
R² = 0,92
sp
ezif
isch
e H
ärt
e
[N/m
m²]
Wassergehalt
[%]
Gehäusetemperatur
[°C]
EPM-Modellrezeptur
Schneckendrehzahl 250 min -1
R² = 0,92
sp
ezif
isch
e H
ärt
e
[N/m
m²]
Wassergehalt
[%]
Gehäusetemperatur
[°C]
Abb. 57: Abhängigkeit der spezifischen Pellethärte vom Wassergehalt der Masse und der Gehäusetemperatur bei
der Extrusion der EPM-Modellrezeptur.
Das dargestellte Prozessverhalten der beiden Versuchsrezepturen entspricht im Wesentlichen dem
Verhalten stärkereicher Matrices, wie es bereits vielfach in der Literatur beschrieben worden ist. Es
zeigten sich deutlich die für Fischfutter spezifischen Eigenschaften wie sie beispielsweise durch Evans
[86] und Oliveira et al. [72] beschrieben worden waren: Durch den niedrigen Stärkegehalt bei gleich-
zeitig relativ hohem Fettgehalt in den Fischfutterrezepturen nimmt das Pelletvolumen durch die
eintretende Expansion nur wenig zu. Die EPM-Rezeptur zeigte in den durchgeführten Versuchen im
Vergleich zur Referenzrezeptur eine schwächere Expansion und ein leicht unterschiedliches
Prozessverhalten. Im Rahmen der Versuchspläne konnten durch geeignete Wahl der variablen Faktoren
mit beiden Rezepturen Pellets produziert werden, die in ihren physikalischen Eigenschaften einem
kommerziellen Vergleichsmuster sehr nahe kamen. Die mit der EPM-Rezeptur erreichte, im Vergleich zur
FM-Referenzrezeptur kleinere Expansion hätte durch Wahl eines niedrigeren Wassergehalts, einer
höheren Schneckendrehzahl und höheren Gehäuse- und Düsentemperaturen ausgeglichen werden
können. Allerdings hätte berücksichtigt werden müssen, dass ein Absinken des Wassergehalts den
bereits relativ hohen Düsendruck noch weiter hätte ansteigen lassen. Die Stärkeverkleisterung könnte
dadurch erhöht werden, dass die Ölkomponente, wie von Heidenreich und Michaelsen [73]
vorgeschlagen, entweder erst nach der dafür entlang der Schnecke vorgesehenen Beanspruchungszone
zugeführt oder die Mehlmischung hydrothermisch vorkonditioniert würde.
4.2.2.2 Vakuum-Coatingversuche
Zur Untersuchung des Einflusses der wichtigsten Prozessparameter auf den Coatingprozess wurden
zunächst im Labormaßstab Fischfutterpellets mit raffiniertem Rapsöl gecoatet. Dazu wurden Pellets der
Ergebnisse und Diskussion 113
FM-Referenzrezeptur eingesetzt, die unter den jeweils mittleren Versuchseinstellungen extrudiert worden
waren. Zunächst wurden Versuche durchgeführt, bei denen den unterschiedlich warmen Pellets
(40/60/80 °C) unter Variation des absoluten Luftdrucks (150/250/350 mbar) Öl in unterschiedlicher
Menge (140/220/300 mL/kg TS) zudosiert wurde. Die Zugabe der Ölmenge wurde auf das berechnete
freie Porenvolumen der Pellets bezogen. Für die Zugabe von 140 mL/kg TS verblieb ein freies
Porenvolumen von 7,4 Prozent, die Zugabe von 220 mL/kg TS entsprach in etwa dem freien Poren-
volumen und bei Zugabe von 300mL/kg TS war ein deutlicher Ölüberschuss gegeben (Anhang Tab. 63).
Im Anschluss erfolgten Versuche bei konstantem Druck von 250mbar und konstanter Pellettemperatur
von 60 °C mit allen Fischfutterproben aus den beiden Versuchsplänen zur Kochextrusion (jeweils 15
Proben der FM-Referenzrezeptur und der EPM-Modellrezeptur) sowie einem ungecoateten, kommer-
ziellen Vergleichsmuster. Dabei wurde die jeweils maximal einbringbare Ölmenge ermittelt und in
Relation zum berechneten freien Porenvolumen gesetzt.
Der Vakuum-Coatingprozess zielt auf die Einbringung möglichst großer Fettmengen in die porösen
Pellets ab. Als wichtiges Qualitätskriterium gilt dabei die dauerhafte Bindung des Öls. Mit einem
Schnelltest wurden die gecoateten Pellets auf ihre Neigung zum Ölaustritt, d.h. zur Abgabe oberflächlich
gebundenem Öls analysiert. Die gemessene Fettabgabe wurde sowohl auf die Einwaage der Pellets als
auch auf deren Oberfläche bezogen. Da sich die ermittelten Zusammenhänge zwischen den Prozess-
variablen und den jeweiligen spezifischen Fettabgaben nur marginal unterschieden, wird im Folgenden
nur die auf die Einwaage bezogene Fettabgabe diskutiert.
Die Versuche zur Ermittlung des Einflusses der Prozessvariablen wurden nach einem fraktionierten
Faktorenversuchsplan gestaltet. In Tabelle 27 sind die Ergebnisse in Form der errechneten Regressions-
koeffizienten und der zugehörigen Bestimmtheitsmaße aufgeführt.
Aus der statistischen Auswertung des Versuchsplans ergab sich für den betrachteten Versuchsraum ein
signifikanter Einfluss der zudosierten Ölmenge auf die Fettabgabe. Die Fettabgabe stieg dabei rasch mit
zunehmender Ölmenge an und flachte im weiteren Verlauf ab (Abb. 58). Dies ist plausibel, da mit der
Zugabe von Öl auch eine Belegung der äußeren Pelletoberfläche stattfindet, die zu einem raschen
Anstieg der Fettabgabe beiträgt. Weitere Zugabe von Öl bis zur Sättigung des tatsächlich freien und
zugänglichen Porenvolumens führt zur Bindung des Öls im Inneren der Pellets und verursacht eine
Abflachung im Anstieg der spezifischen Fettabgabe. Für die zwei weiteren variierten Parameter Luftdruck
und Pellettemperatur konnten keine signifikanten Einflüsse auf die Ölaufnahme nachgewiesen werden.
Jedoch deuteten sich mit steigendem Luftdruck, also einem schwächeren Vakuum, und mit der
Absenkung der Pellettemperatur höhere Fettabgabemengen an. Das ist im Zusammenhang damit zu
Ergebnisse und Diskussion 114
Tab. 27: Regressionskoeffizienten und Bestimmtheitsmaße des Versuchsplans zum Vakuum-Coaten von
Fischfutterpellets (Referenz-Fischfutterrezeptur) für die Abhängigkeit ausgewählter Prozessparameter und
Extrudateigenschaften von den variierten Faktoren
Fischfutterpellets FM-Referenzrezeptur +)
Regressionskoeffizienten*)
Wirkung Faktor spez. Fettabgabe
(bez. Pelleteinwaage) [mg/g]
spez. Fettabgabe (bez. Pelletoberfläche)
[mg/cm²]
Dichte
[g/cm³]
Sink-geschwindigkeit
[m/s]
Konstante 3,78 0,34 1,21 0,13
Linear A 1,413) 0,133) 0,032) 0,0093)
B 0,24 0,02 <0,01 -0,003
C -0,22 -0,02 <0,01 0,000
Quadratisch A² -1,031) -0,091) --- ---
B² 0,24 0,02 --- ---
C² 0,03 <0,01 --- ---
Interaktiv AB 0,01 <0,01 --- ---
AC -0,12 -0,01 --- ---
BC 0,12 0,01 --- ---
Bestimmtheitsmaß
(R²) 0,942 0,942 0,633 0,767
Signifikanztest des
Modells: F-Wert 9,092) 9,092) 6,332) 12,073)
A = zudosierte Ölmenge [mL/kg TS], B = abs. Luftdruck [mbar], C = Pellettemperatur [°C]
*) signifikante Terme sind fettgedruckt: 1)p > 95,0 %, 2)p > 99,0 %, 3)p > 99,9 %,
--- Term nicht im Modell enthalten; kodierte Faktoren +) Mittelpunktversuch des Versuchsplans (Tab. 60):
extrudiert bei Drehzahl 250 min-1, Gehäusetemperatur 110 °C, Wassergehalt 24,1 %
FM-Referenzrezeptur
Pellettemperatur 60 °C
R² = 0,94
sp
ezif
isch
e F
ett
ab
ga
be
be
z.
Ein
wa
ag
e [
mg
/g]
abs. Luftdruck
[mbar]
zudosierte Ölmenge
[ml/kg TS]
FM-Referenzrezeptur
Pellettemperatur 60 °C
R² = 0,94
sp
ezif
isch
e F
ett
ab
ga
be
be
z.
Ein
wa
ag
e [
mg
/g]
abs. Luftdruck
[mbar]
zudosierte Ölmenge
[ml/kg TS]
Abb. 58: Abhängigkeit der spezifischen Fettabgabe (Einwaage-bezogen) vom absoluten Luftdruck und der
zudosierten Ölmenge beim Vakuum-Coaten von Fischfutterpellets.
Ergebnisse und Diskussion 115
sehen, dass mit steigendem Luftdruck der Druckunterschied zum Umgebungsdruck reduziert wird,
wodurch die Krafteinwirkung auf den Ölfilm um das Pellet beim Belüften abnimmt. Dadurch wird das Öl
mit geringerer Kraft als bei größeren Druckunterschieden in das Pellet gedrückt, was zur Abnahme der
Ölbindung beiträgt. Der aufgesprühte Ölfilm besitzt bei niedriger Pellettemperatur eine relativ hohe
Viskosität, was das Eindringen des Öls in feine Kapillaren der Pellets erschwert. Für den industriellen
Herstellungsprozess bedeutet dies, dass die Pellets vorzugsweise im direkten Anschluss an die Trocknung
und damit als warmes Produkt bei ausreichend hohem Vakuum gecoatet werden sollten.
Ein vereinfachtes lineares Modell zeigte den signifikanten Einfluss der zudosierten Ölmenge auf die
Pelletdichte und die Sinkgeschwindigkeit. Da die Dichte im betrachteten Versuchsraum mit zu-
nehmender Ölmenge anstieg, wurde die Sinkgeschwindigkeit größer. Dadurch ergibt sich die
Möglichkeit, die Sinkgeschwindigkeit der Pellets nach dem Kochextrusionsprozess nochmals zu
beeinflussen. Die Dichte und Sinkgeschwindigkeit der untersuchten Muster entsprachen in etwa denen
des kommerziellen Vergleichsmusters (Anhang Tab. 63).
Ein Einfluss einzelner Prozessvariablen auf die Pellethärte und den Abrieb konnte dagegen nicht
nachgewiesen werden. Alle gecoateten Muster ergaben im Abriebtest sehr niedrige Feingutanteile von
weniger als 0,5 Prozent. Diese waren somit kleiner als der beim ungecoateten Ausgangsmusters
ermittelte Feingutanteil von 1,4 Prozent, was auf den reibungsmindernden Effekt des oberflächlich
anhaftenden Öls zurückzuführen war.
In einer weiteren Versuchsreihe wurden die im Rahmen der Versuchspläne zur Kochextrusion
hergestellten Pellets der FM-Referenzrezeptur und der EPM-Modellrezeptur einer qualitativen Bewertung
unterzogen. Dazu wurde als Bewertungsmaßstab für die maximal einbringbare Ölmenge eine
einwaagenbezogene Ölabgabe von 5 mg/g festgelegt. Die Bewertung wurde durch eine visuelle
Beurteilung der Pelletoberfläche und eine Prüfung der Lagergefäße auf einen eventuellen Ölaustritt nach
einer Lagerdauer von sechs Monaten bei konstant 14 °C ergänzt. Beim Überschreiten oder deutlichen
Unterschreiten des Grenzwertes für die Fettabgabe wurden in einem groben Raster weitere Versuche mit
kleineren oder größeren Ölmengen durchgeführt (Anhang Tab. 65, Abb. 59). In den Pellets wurden
maximale Gesamtfettgehalte von 20 bis 33 Prozent bezogen auf die Trockenmasse erreicht. Diese
Fettgehalte entsprachen oder übertrafen deutlich den Fettgehalt des kommerziellen, gecoateten
Lachsfuttermittels, dessen Fettgehalt 21 Prozent TS betrug.
Die maximale im Coatingprozess einbringbare Ölmenge korrelierte gut mit dem berechneten freien
Porenvolumen der Pellets. In Abbildung 59 ist dieser Zusammenhang dargestellt. Die Streuung der
Messwerte ergab sich insbesondere durch die grobe Rasterung der eingesetzten Ölmengen, durch die
Analyse als Doppelbestimmung bei moderater Reproduzierbarkeit und durch die Unterschiede, die sich
Ergebnisse und Diskussion 116
durch verschiedene Porenstrukturen ergaben. Die Ermittlung des freien Porenvolumens der Pellets
erlaubt deshalb eine gute Einschätzung ihres Coatingverhaltens.
0
50
100
150
200
250
300
350
0 10 20 30 40 50 60
FM-Referenzrezeptur
EPM-Modellrezeptur
Kommerzielles Vergleichsmuster
y = -0,13x²+12,51x+30,49
freies Porenvolumen [%]
R² = 0,90
max
imal
ein
bri
ng
bar
eÖ
lmen
ge
[mL/
kg T
S Pe
llets
]
0
50
100
150
200
250
300
350
0 10 20 30 40 50 60
FM-Referenzrezeptur
EPM-Modellrezeptur
Kommerzielles Vergleichsmuster
FM-Referenzrezeptur
EPM-Modellrezeptur
Kommerzielles Vergleichsmuster
y = -0,13x²+12,51x+30,49
freies Porenvolumen [%]
R² = 0,90
max
imal
ein
bri
ng
bar
eÖ
lmen
ge
[mL/
kg T
S Pe
llets
]
Abb. 59: Zusammenhang zwischen dem freien Porenvolumen von Fischfutterpellets und der maximal einbringbaren
Ölmenge beim Vakuum-Coaten.
Aus Abbildung 59 wird die Auswirkung der schwachen Flächenexpansion der EPM-Modellrezeptur bei
der Extrusion auf die einbringbare Ölmenge deutlich, die insgesamt vergleichsweise gering war. Dadurch
erreichte der Fettgehalt der Pellets nur einen mittleren Wert. Die Kurve für die Ölaufnahme flachte bei
hohen Porenvolumen ab. Da sich mit Zunahme des freien Porenvolumenanteils auch die Poren und
Kapillaren vergrößern, wird die feste Bindung des Öls durch Kapillarkräfte zunehmend schwieriger.
4.2.3 Auswirkung hoher Erbsenproteinmehlanteile in Futtermittelrezepturen auf die
Pelletqualität bei unterschiedlichen Stärke- und Ölgehalten
Lachsfutterrezepturen zeichnen sich durch besonders niedrige Stärke- und hohe Fettgehalte aus, so dass
deren Verarbeitung in Extrusionsprozessen erschwert wird. Die vorausgegangenen Versuche erbrachten
im Rahmen der Durchführung der beiden fraktionierten Versuchspläne zur Kochextrusion einer FM-
Referenzrezeptur und einer EPM-Modellrezeptur (Kap. 4.2.2.1) für die beiden Rezepturen
unterschiedliche Pelletqualitäten. In einer weiteren Versuchsreihe wurden deshalb die Auswirkungen
einer 50 prozentigen Fischmehlsubstitution mit EPM auf die Pelleteigenschaften bei variierten Stärke-
und Ölgehalten detaillierter untersucht. Die Rezepturen wurden so gewählt, dass gleiche Stärke- und
Fettgehalte in den jeweils entsprechenden Referenz- und EPM-Modellrezepturen enthalten waren. Die
EPM-Modellrezeptur wurde darüber hinaus ohne weitere Ölzugabe und somit einem niedrigeren
Gesamtfettgehalt extrudiert (Tab. 28).
Ergebnisse und Diskussion 117
Tab. 28: Zusammensetzung der extrudierten Fischfutter-Modellrezepturen und ihr Gehalt an ausgewählten
Inhaltsstoffen
Rezeptur Inhaltsstoffgehalte
Rezeptur-bezeichnung
Fischmehl [%TS]
EPM°)
[%TS] Weizenstärke, nativ
[%TS] Rapsöl [%TS]
Protein*)
[%TS] Stärke*)
[%TS] Fett*)
[%TS]
FM- Referenzrezeptur
84,1 --- 15,9 --- 60,7 15,8 11,3
Stärke reduziert I 88,0 --- 12,0 --- 63,5 11,9 11,8
Stärke reduziert II 92,0 --- 8,0 --- 66,4 8,0 12,3
+ 3 % Öl 81,6 --- 15,4 3,0 58,9 15,3 14,0
+ 6 % Öl 79,1 --- 14,5 6,0 57,1 14,9 16,6
EPM-Modellrezeptur
40,8 40,8 14,6 3,8 52,0 15,9 11,3
Stärke reduziert I 42,6 42,6 10,9 3,9 54,8 11,9 11,8
Stärke reduziert II 44,5 44,5 6,9 4,1 57,2 8,0 12,3
ohne Öl 42,4 42,4 15,2 --- 54,1 16,5 7,9
+ 3 % Öl 39,6 39,6 14,2 3,7+) + 3,0 50,4 15,4 14,0
+ 6 % Öl 38,4 38,4 13,7 3,6+) + 6,0 49,0 14,9 16,7
kommerzielles Lachsfuttermittel, ungecoatet
--- --- --- --- 57,5 15,9 7,8
*) für die FM-Referenzrezeptur und EPM-Modellrezeptur rechnerisch ermittelt, für das kommerzielle Lachfutter analytisch
bestimmt,+) zudosierter Ölanteil der EPM-Modellrezeptur, °) aus V52072 Fraktionen A5fein, A7fein
Zunächst wurde der Einfluss der Rezeptur auf die SME und den Düsendruck betrachtet. Für den
Prozessparameter SME ergaben sich bei der Verarbeitung der EPM-Modellrezeptur etwas niedrigere
Werte im Vergleich zur FM-Referenzrezeptur, während der Düsendruck höhere Werte erreichte. Beide
Basisrezepturen zeigten erwartungsgemäß mit steigendem Ölgehalten und sinkenden Stärkegehalten
einen Rückgang der SME und des Düsendrucks, was auf die Viskositätsabnahme der Masse und des mit
höherem Ölgehalt begünstigte Gleiten der Masse zurückzuführen war. Besonders ausgeprägt war dieser
Effekt bei den EPM-Modellrezepturen mit der um 3 und 6 Prozent erhöhten Ölzugabe, bei denen die
SME auf 21 bzw. 15 Wh/kg und der Düsendruck auf 66 und 58 bar sank (Anhang Tab. 62). Damit
bestätigten sich die in Kapitel 4.2.2.1 beschriebenen Unterschiede zwischen den beiden Basisrezepturen
auch für unterschiedliche Öl- und Stärkegehalte. Die jeweiligen Werte für SME und Düsendruck sind für
alle Rezepturen in Abbildung 60 vergleichend dargestellt.
In der EPM-Modellrezeptur ohne Ölzugabe, wurde eine mit der FM-Referenzrezeptur vergleichbar hohe
SME gemessen. Dies stützt die bereits zuvor geäußerte Vermutung, dass die Viskosität der Masse in der
Beanspruchungszone vor allem durch ungebundenes Rapsöl abgenommen hatte. Es kann somit davon
ausgegangen werden, dass im Vergleich zu einer Ölzugabe der Einfluss der Fettkomponente des
Fischmehls auf das Prozessverhalten deutlich geringer ausgeprägt ist. Dies dürfte auf chemischen und
Ergebnisse und Diskussion 118
mechanischen Bindungen der Lipide innerhalb der Fischmehlpartikel beruhen, wie es analog für
Ölsaatenschrote oder fettreiche Presskuchen in der Literatur beschrieben ist [41, 255, 322].
Variation des Stärkegehaltes
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
FM-Referenzrezeptur
stärke-
reduziert I
(12%)
SME
[Wh
/kg
], D
ruck
(D
üse
)[b
ar]
Variation des Ölgehaltes
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)
EPM-Modellrezeptur
stärke-
reduziert I
(12%)
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)SM
E[W
h/k
g],
Dru
ck (
Dü
se)
[bar]
FM-Referenzrezeptur
+ 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Öl
EPM-Modellrezeptur
+ 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Ölohne Öl
SME
Druck (Düse)
Variation des Stärkegehaltes
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
FM-Referenzrezeptur
stärke-
reduziert I
(12%)
SME
[Wh
/kg
], D
ruck
(D
üse
)[b
ar]
Variation des Ölgehaltes
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)
EPM-Modellrezeptur
stärke-
reduziert I
(12%)
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)SM
E[W
h/k
g],
Dru
ck (
Dü
se)
[bar]
FM-Referenzrezeptur
+ 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Öl
EPM-Modellrezeptur
+ 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Ölohne Öl
SME
Druck (Düse)
SME
Druck (Düse)
Abb. 60: Vergleich von SME und Düsendruck bei der Kochextrusion der Referenz- und Modellrezeptur mit
unterschiedlichen Stärke- und Ölgehalten.
Der im Vergleich höhere Düsendruck bei der Extrusion der EPM-Rezepturen deutet auf eine höhere
Viskosität und Reibung der EPM-Masse im Düsenbereich hin. Dies kann durch eine verzögerte
Viskositätszunahme der EPM-Masse durch Stärkeverkleisterungs-, Proteindenaturierungs- und Quellungs-
prozesse der inneren Erbsenfaser hervorgerufen worden sein. Dies würde erklären, weshalb trotz
zunächst niedriger SME relativ hohe Düsendrücke entstanden. Obwohl EPM bei Raumtemperatur mit
einer Wasserbindekapazität von 1,4 mL/g TS ähnlich wie Fischmehl nur eine geringe Wasserbindung
zeigte, scheint es wahrscheinlich, dass unter den Bedingungen der Kochextrusion, EPM eine gegenüber
Fischmehl höhere Wasserbindekapazität besitzt, welche die höhere Viskosität der EPM-haltigen Masse
begründete. Diese beruht darauf, dass es unter der Einwirkung von Temperatur und Scher-
beanspruchung zur Auffaltung globulärer Proteine kommt, so dass deren Wasserbindekapazität steigt.
Außerdem können teilweise Hemizellulosen oder pektinartige Substanzen aus der Zellwandmatrix gelöst
werden. Diese Stoffe verfügen über eine ausgesprochen hohe Wasserbindekapazität, so dass diese
Stoffe im Verlauf der Kochextrusion ebenso zum Viskositätsanstieg beitrugen.
Ein Indiz für die bei der Extrusion entstehende hohe Viskosität EPM-reicher Matrices sind die
Laborextrusionsversuche, bei denen sich mit EPM eine ähnlich hohe SME einstellte wie bei Erbsenmehl
(Kap. 4.2.1, Anhang Tab. 58, 59).
Bei gleichen Versuchseinstellungen führten die Rezepturenvarianten auch zu Unterschieden bei den
Pelleteigenschaften (Abb. 61, 62). Die EPM-Rezepturen wiesen gegenüber den entsprechenden FM-
Referenzrezepturen kleinere Pelletdurchmesser, beziehungsweise kleinere Flächenexpansionsverhältnisse
auf. Sinkende Stärkegehalte führten bei beiden Basisrezepturen zu einer signifikanten Abnahme der
Flächenexpansion, wobei diese Abnahme bei der EPM-Rezeptur bereits bei einem Stärkegehalt von
Ergebnisse und Diskussion 119
12 Prozent TS stark ausgeprägt war. Die Zugabe von 3 Prozent Rapsöl zur Fischmehl-Referenzrezeptur
führte dagegen zu einer leichten Zunahme der Flächenexpansion. Im Falle der EPM-Rezeptur zeigte die
Basisrezeptur gegenüber der Rezeptur ohne Ölzugabe und den Rezepturen mit höheren Ölzugaben eine
etwas höhere Flächenexpansion.
Die Auswirkungen des Stärkegehalts der Rezepturen auf die Pelletdichte und das freie Porenvolumen
waren uneinheitlich und moderat ausgeprägt. Demgegenüber führte eine Erhöhung des Ölgehalts in
beiden Basisrezepturen zu einer Zunahme der Dichte und deutlichen Abnahme des freien
Porenvolumens. Ebenfalls wiesen die Pellets der EPM-Modellrezeptur ohne Ölzugabe gegenüber der
Basisrezeptur eine höhere Dichte und ein kleineres freies Porenvolumen auf. In Abbildung 61 sind der
Flächenexpansionsindex (FEI), die Pelletdichte und das freie Porenvolumen der verschiedenen Rezepturen
dargestellt.
p > 0,05FM-Referenzrezeptur EPM-Modellrezeptur
FEI[
mm
²/m
m²]
, D
ich
te[g
/ml]
frei
es P
ore
nvo
lum
en[%
]
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
0
5
10
15
20
25
Variation des Stärkegehaltes
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
0
5
10
15
20
Flächenexpansionsindex
Dichte
fr. Porenvolumen
frei
es P
ore
nvo
lum
en[%
]
FEI[
mm
²/m
m²]
, D
ich
te[g
/ml]
FM-Referenzrezeptur EPM-Modellrezeptur
Variation des Ölgehaltes
a
b
c
a
c c
a
a
a
b
a
b b
p > 0,05
stärke-
reduziert I
(12%)
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)
stärke-
reduziert I
(12%)
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)
+ 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Öl + 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Ölohne Öl
p > 0,05FM-Referenzrezeptur EPM-Modellrezeptur
FEI[
mm
²/m
m²]
, D
ich
te[g
/ml]
frei
es P
ore
nvo
lum
en[%
]
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
0
5
10
15
20
25
Variation des Stärkegehaltes
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
0
5
10
15
20
Flächenexpansionsindex
Dichte
fr. Porenvolumen
Flächenexpansionsindex
Dichte
fr. Porenvolumen
frei
es P
ore
nvo
lum
en[%
]
FEI[
mm
²/m
m²]
, D
ich
te[g
/ml]
FM-Referenzrezeptur EPM-Modellrezeptur
Variation des Ölgehaltes
a
b
c
a
c c
a
a
a
b
a
b b
p > 0,05
stärke-
reduziert I
(12%)
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)
stärke-
reduziert I
(12%)
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)
+ 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Öl + 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Ölohne Öl
Abb. 61: Vergleich des Flächenexpansionsindex, der Dichte und des freien Porenvolumens von Fischfutterpellets aus
den Referenz- und Modellrezepturen mit unterschiedlichen Stärke- und Ölgehalten.
Ein niedriger Anteil zugegebenen Öls senkte die Viskosität, so dass die Ausdehnung der Masse an der
Düse und somit die Flächenexpansion begünstigt wurde. Sie beeinträchtigte die Stärkeverkleisterung
nicht, und es kam auch zu keiner Absenkung der Glasübergangstemperatur der Matrix. Eine höhere
Ölzugabe hatte aber jenes zur Folge gehabt, so dass die Matrix im Anschluss an die Expansion bis zum
Erreichen eines festen Zustands länger schrumpfte. Daraus ergab sich ein kleinerer Pelletdurchmesser,
bzw. eine kleinere Flächenexpansion. Diese Auswirkungen traten bei den Rezepturen mit hohen
Ölzugaben deutlich hervor.
Der verkleisterte Stärkeanteil bildete bei seiner Expansion durch den entstehenden Wasserdampfdruck
Blasen, so dass es zur Volumenvergrößerung der Matrix kam. Für die Rezepturen mit 12 respektive
8 Prozent TS Stärkeanteil lief dieser Vorgang aufgrund des dafür zu niedrigen Stärkegehalts nur noch
eingeschränkt ab. Hinzu kam, dass der niedrige Stärkegehalt eine niedrige Viskosität der Masse zur Folge
hatte, was sich negativ auf die Expansion auswirkte. Da zwischen der Flächenexpansion, der Pelletdichte
Ergebnisse und Diskussion 120
und dem freien Porenvolumen ein direkter Zusammenhang bestand, galten die aufgeführten
Zusammenhänge entsprechend auch für die beiden letztgenannten Qualitätskriterien [255, 322].
Als weitere Qualitätsparameter wurden die auf den Querschnitt der Pellets bezogene Härte (spezifische
Härte) und der prozentuale Abrieb bei mechanischer Beanspruchung der Pellets betrachtet. Aus den in
Abbildung 62 dargestellten Ergebnissen wird die generell höhere spezifische Härte der FM-
Referenzrezepturen deutlich. Mit sinkendem Stärkegehalt nahm diese, mit Ausnahme der EPM-
Modellrezeptur mit 8 % Stärkegehalt, zu. Ebenfalls steigernd auf die Pellethärte wirkte sich eine niedrige
Ölzugabe aus, wie es die FM-Referenzrezeptur + 3 % Öl und die EPM-Basisrezeptur zeigten. Höhere
Ölzugaben ergaben wieder weichere Pellets. Im Vergleich zur ungecoateten kommerziellen Lachsfutter-
probe, die eine spezifische Härte von 3,0 N/mm² aufwies, lagen die FM-Referenzrezepturen in einem
ähnlichen Bereich, während die EPM-Modellrezepturen etwas weicher waren.
Alle Proben bis auf die EPM-Modellrezeptur +6 % Öl wiesen einen Abrieb von nur 2,0 Prozent oder
weniger auf. Sie entsprachen damit dem ungecoateten, kommerziellen Vergleichsmuster (Abb. 62,
Anhang Tab. 62). Die Auswirkungen der Rezeptur, darunter des Öl- und Stärkegehalts, auf den Abrieb
waren uneinheitlich. Während die Pellets aus den EPM-Modellrezepturen mit unterschiedlichem
Stärkegehalt gegenüber den entsprechenden FM-Referenzrezepturen niedrigere Werte für den Abrieb
aufwiesen, lagen die Werte für die EPM-Modellrezepturen mit +3 % und +6 % Öl deutlich über den
jeweiligen Produkten der FM-Referenzrezeptur.
Variation des Stärkegehaltes
Spez
. Här
te[N
/mm
²],
Ab
rieb
[%]
Variation des Ölgehaltes
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
spezifische Härte
Abrieb
Spez
. Här
te[N
/mm
²],
Ab
rieb
[%]
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
a
b
c
d
a,e
d,e a
b
a
c
d
e e
FM-Referenzrezeptur
stärke-
reduziert I
(12%)
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)
EPM-Modellrezeptur
stärke-
reduziert I
(12%)
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)
FM-Referenzrezeptur
+ 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Öl
EPM-Modellrezeptur
+ 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Ölohne Öl
Variation des Stärkegehaltes
Spez
. Här
te[N
/mm
²],
Ab
rieb
[%]
Variation des Ölgehaltes
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
spezifische Härte
Abrieb
spezifische Härte
Abrieb
Spez
. Här
te[N
/mm
²],
Ab
rieb
[%]
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
a
b
c
d
a,e
d,e a
b
a
c
d
e e
FM-Referenzrezeptur
stärke-
reduziert I
(12%)
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)
EPM-Modellrezeptur
stärke-
reduziert I
(12%)
Basis-
rezeptur
(15% Stärke)
stärke-
reduziert II
(8%)
FM-Referenzrezeptur
+ 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Öl
EPM-Modellrezeptur
+ 3% ÖlBasis-
rezeptur
+ 6% Ölohne Öl
Abb. 62: Vergleich der spezifischen Härte und des Abriebs von Fischfutterpellets aus den Referenz- und
Modellrezepturen mit unterschiedlichem Stärke- und Ölgehalt.
In den durchgeführten Versuchen verursachte ein 50 prozentiger Austausch von Fischmehl mit EPM in
den verschiedenen Rezepturen eine Abnahme der Pellethärte. Dieser Effekt wurde auch von Evans [86]
und Peisker [323] mit EPM beziehungsweise Sojaproteinkonzentraten für ähnliche Versuche beschrieben,
bei denen jedoch die Austauschraten kleiner waren. Untersuchungen von Sørensen et al. [324] mit ent-
ölten Sojamehlen führten hingegen zu einer Zunahme der Pellethärte. Eine Ursache für die schwächende
Ergebnisse und Diskussion 121
Wirkung des EPM ist in dessen Partikelgröße zu suchen. Da die enthaltenen Erbsenfasern nur Längen
von maximal 30 µm aufwiesen, konnten diese kaum die räumliche Pelletstruktur stabilisieren.
Die mit der Abnahme des Stärkegehalts verbundene Zunahme der Pellethärte stand vor allem in
Zusammenhang mit der ebenfalls vom Stärkegehalt abhängigen Expansion. Eine bei niedrigem
Stärkegehalt kleine Expansion hat ein dichtes Pellet zur Folge. Dabei muss der Stärkegehalt der Matrix in
den gewählten Rezepturen jedoch hoch genug sein, um die Rezepturkomponenten im Pellet fest zu
binden. Die nur moderat höhere Härte im Falle der EPM-Modellrezeptur mit 8 % Stärke gegenüber der
EPM-Basisrezeptur deutet darauf hin, dass beim Unterschreiten eines Mindestgehalts an Stärke die
Pellethärte wieder abnimmt. Dabei scheint beim Austausch von Fischmehl mit EPM der mindestens
benötigte Stärkegehalt höher zu sein.
Kleine Zugaben von Öl hatten, entgegen der Erwartung, bei beiden Rezepturen (FM-Referenzrezeptur
+3 % Öl und EPM-Modellrezeptur) eine höhere Pelletfestigkeit zur Folge. Da diese Rezepturen gleich-
zeitig auch die jeweils größte Flächenexpansion aufwiesen, konnte ein Zusammenhang der Pellethärte
zur Verdichtung der Matrix ausgeschlossen werden. Höhere Ölzugaben führten dann allerdings
erwartungsgemäß zur Schwächung des Stärkenetzwerkes innerhalb der Pellets. Besonders deutlich
wurden diese Auswirkungen bei den EPM-Modellrezepturen mit +3 % und +6 % Öl.
Einen weiteren Hinweis, dass die Bindung der Rezepturbestandteile der beiden letztgenannten
Rezepturen nur noch bedingt gegeben war, ergab sich aus dem vergleichsweise hohen Abrieb. Dabei
muss zusätzlich berücksichtigt werden, dass sich im Fall der teilweise sehr fettreichen Fischfutterpellets
besondere Effekte für diesen Test ergaben. Ist die Pelletoberfläche mit freiliegendem Öl belegt, ergibt
sich bei der mechanischen Beanspruchung eine reduzierte Reibung zwischen den einzelnen Pellets und
somit eine geringere Krafteinwirkung. Gleichzeitig werden sehr feine, abgeriebene Partikel teilweise an
die ölige, klebrige Pelletoberfläche gebunden und somit nicht als Abrieb erfasst. Durch diese Effekte
lassen sich die niedrigen Abriebwerte der FM-Referenzrezeptur +3 % und +6 % Öl erklären [20, 255,
322].
Alle Rezepturen ließen sich extrudieren und granulieren. Die EPM-Modellrezepturen +3 % und +6 % Öl
zeigten allerdings aufgrund der vergleichsweise niedrigen Viskosität der extrudierten Masse, ihrer
verzögerten Verfestigung und moderaten Bindung der Rezepturkomponenten innerhalb der Matrix Ein-
schränkungen hinsichtlich Granulierbarkeit und Formerhalt auf. Aus diesen beiden Prozess- und
Qualitätsparametern ergab sich die Limitierung hinsichtlich der Zugabe von Öl in den Koch-
extrusionsprozess. Für die EPM-Matrix lag diese bei etwa 6,7 % insgesamt zugegebenem Öl und einem
Gesamtfettgehalt von 14 Prozent TS; das entsprach der EPM-Modellrezeptur +3 % Öl. Im Falle der FM-
Referenzrezeptur ließ sich die Rezeptur mit einem Gesamtfettgehalt von 16 Prozent TS noch zufrieden-
Ergebnisse und Diskussion 122
stellend verarbeiten. In Abbildung 63 sind die verschiedenen Pellets und das ungecoatete kommerzielle
Lachsfutter dargestellt.
Kommerzielles Lachfuttermittel, ungecoatet
FM-Referenzrezeptur: Basisrezeptur (15% Stärke) 12% Stärke 8% Stärke
FM-Referenzrezeptur: Basisrezeptur +3% Öl +6% Öl
EPM-Modellrezeptur:ohne Öl Basisrezeptur +3% Öl +6% Öl
EPM-Modellrezeptur: Basisrezeptur (15% Stärke) 12% Stärke 8% Stärke
Kommerzielles Lachfuttermittel, ungecoatet
FM-Referenzrezeptur: Basisrezeptur (15% Stärke) 12% Stärke 8% Stärke
FM-Referenzrezeptur: Basisrezeptur +3% Öl +6% Öl
EPM-Modellrezeptur:ohne Öl Basisrezeptur +3% Öl +6% Öl
EPM-Modellrezeptur: Basisrezeptur (15% Stärke) 12% Stärke 8% Stärke
Abb. 63: Fischfutterpellets der Referenz- und Modellrezeptur mit unterschiedlichem Öl- und Stärkegehalt und
kommerziellen Lachsfutterpellets.
Ergebnisse und Diskussion 123
Zur optimalen Nutzung von Fischfutterpellets müssen diese über bestimmte physikalische und nutritive
Eigenschaften verfügen. Mit den in diesem Kapitel beschriebenen Versuchen konnte am Beispiel von
EPM gezeigt werden, dass auch mit hohen Anteilen pflanzlicher Proteinprodukte die Herstellung
geeigneter Futtermittel möglich ist. Durch die angepasste Verarbeitung können dabei ernährungs-
physiologisch unerwünschte Inhaltsstoffe wie Trypsininhibitoren inaktiviert oder reduziert, die
Verdaulichkeit von Nährstoffen erhöht und die negativen Einflüsse auf die Bioverfügbarkeit
empfindlicher, nutritiv wertvoller Stoffe, wie Lysin, gering gehalten werden.
Am Beispiel von zwei stark reduzierten Formulierungen, der FM-Referenzrezeptur und der EPM-
Modellrezeptur, konnte der Einfluss des EPM bei Austausch eines 50 prozentigen Anteils von Fischmehl
auf Prozessparameter und Produkteigenschaften dargestellt werden. Während das generelle
Prozessverhalten der EPM-Modellrezeptur im untersuchten Versuchsbereich annähernd gleich blieb,
änderten sich einzelne Produkteigenschaften deutlich. So hing beispielsweise die Expansion und somit
die maximal mögliche coatbare Ölmenge sowie die Pellethärte von den Extrusionsparametern ab. Durch
Anpassen der Schneckendrehzahl, Gehäusetemperatur beziehungsweise Dampfmenge oder des
Wassergehaltes ließen sich diese Produkteigenschaften aber auf geeignete, praxistaugliche Werte
einstellen. Der sich bei vergleichbaren Pelleteigenschaften einstellende höhere Düsendruch bei der EPM-
Modellrezeptur kann sich nachteilig auf den Durchsatz industrieller Extrusionslinien auswirken.
Hinsichtlich möglichst niedriger Stärkegehalte und hoher Ölgehalte in der Matrix der Extrudate erreichte
die EPM-enthaltende Rezeptur früher den Grenzbereich als die FM-Referenzrezeptur.
In diesem Zusammenhang ist nochmals zu erwähnen, dass die in Kapitel 4.1 ermittelten emulgierenden
und gelierenden Eigenschaften des Erbsenproteins nicht zur Optimierung des Prozessablaufs oder der
Produkteigenschaften beitrugen. Es ist davon auszugehen, dass unter den gewählten Extrusions-
bedingungen diese Proteineigenschaften aufgrund der starken thermischen und mechanischen
Belastung nicht oder nur sehr eingeschränkt erhalten geblieben waren.
Ergebnisse und Diskussion 124
4.3 Herstellung fettreicher Fischfutterpellets in einem Kaltextrusionsprozess durch
Stabilisieren der Öltröpfchen in Proteinmembranen
Das Ausformen sehr ölreicher Pellets in Extrusionsprozessen ist aufgrund der die Viskosität der Masse
senkenden Wirkung der Lipide schwierig. Ölfilme behindern die Ausbildung von Netzwerkstrukturen aus
den Rezepturkomponenten. Einen neuen Ansatz zur Einarbeitung hoher Ölanteile in Extrudate
entwickelten van Lengerich [21] und Walter [22] mit einem Kaltextrusionsverfahren (Kap. 2.5). Das
Verfahren beruht auf dem weitgehend zerstörungsfreien Dispergieren emulgierter Öltröpfchen in einer
Teigmatrix.
Gelänge es, nach diesem Prinzip Öl in Fischfuttermatrices einzubringen, könnten nicht nur sehr fettreiche
Pellets hergestellt werden, sondern es könnten auch oxidationsempfindliche Fettsäuren, insbesondere
EPA und DHA, Carotinoide und Vitamine in der Matrix vor Luftsauerstoff geschützt werden. Dadurch
würden sich die sehr teuren Inhaltsstoffe in ihrer Dosierung reduzieren und die Haltbarkeit der Produkte
verlängern. Durch den entfallenden Prozessschritt des Vakuum-Coatings würde sich die Futtermittel-
herstellung einfacher gestalten und die Gefahr von Verschleppungen im Herstellungsprozess verringern.
Für die Futtermittelherstellung ergibt sich die Notwendigkeit sehr kostengünstiger Prozesse und
Rohstoffe. Ziel der nachfolgend beschriebenen Untersuchungen war daher zu prüfen, ob und unter
welchen Bedingungen ein derartiges Verfahren mit typischen Rohstoffen und Rezepturen der
Fischfutterherstellung durchführbar ist. Die vorausgegangenen Untersuchungen der techno-
funktionellen Eigenschaften in Kapitel 4.1 zeigten überraschend gute emulgierende Eigenschaften des
Erbsenproteinmehls (EPM). EPM stellt damit eine sehr preisgünstige Alternative zu emulgierend
wirkenden Proteinen wie Kaseinen, Eiproteinen oder verschiedenen pflanzlichen Proteinisolaten dar und
wurde deshalb in den nachfolgend beschriebenen Versuchen als emulgierend wirkende Matrix-
komponente eingesetzt.
4.3.1 Vorüberlegungen zum Prozess
Walther [22] hat ausführlich anhand eines systemanalytischen Modells das Dispergieren emulgierter
Öltröpfchen in eine schnittfeste Matrix durch einen Kaltextrusionsprozess (Abb. 14) beschrieben und hat
im Hinblick auf seine gewählte Zielstellung die wichtigsten Prozessbedingungen und Limitierungen
erläutert. Zur theoretischen Herleitung des qualitativen Einflusses von charakteristischen Emulsions-
eigenschaften und Prozessgrößen auf die zerstörungsfreie Einbettung der Öltröpfchen in die Extrusions-
masse hat Walther [22] bekannte Zusammenhänge zur Deformation und Stabilität von emulgierten
Öltröpfchen im Strömungsfeld wie folgt genutzt:
Ergebnisse und Diskussion 125
Die Stabilität von sphärischen Emulsionströpfchen gegenüber Deformationskräften kann für nicht
mischbare, Newtonsche Fluide, anhand der dimensionslosen Kapillarzahl (Ca) beschrieben werden
(Gl. 12) [273, 275, 325]. In der Kapillarzahl sind die deformierend wirkende Scherkraft, ausgedrückt
durch das Produkt von Masseviskosität ( m), Schergeschwindigkeit ( ) und Tropfenradius (R), mit der
formerhaltenden Kraft, charakterisiert durch die Grenzflächenspannung ( ), ins Verhältnis gesetzt [275].
Rm **Ca
(Gl. 12)
Bei strukturviskosen oder viskoelastischen Fluiden kommen zusätzlich makromolekulare Wechsel-
wirkungen in der kontinuierlichen Phase vor, die von Walther [22] zur Vereinfachung der Annahme nicht
weiter betrachtet wurden.
Die Tröpfchendeformation (D) lässt sich als Produkt aus der Kapillarzahl und einer Funktion des
Viskositätsverhältnisses zwischen der dispersen ( d) und der kontinuierlichen Phase ( m) beschreiben
(Gl. 13) [275].
F(p)*Ca D , mit m
d p (Gl. 13)
Emulgierte Öltröpfchen sind somit umso stabiler, je kleiner die Kapillarzahl (Ca) ist, beziehungsweise je
niedriger die Masseviskosität und die Schergeschwindigkeit sind und je kleiner die Öltröpfchengröße ist.
Stabilisierend wirkt sich eine hohe Grenzflächenspannung zwischen den emulgierten Öltröpfchen und
der umgebenden kontinuierlichen Phase aus. Überschreitet die Kapillarzahl für eine bestimmte Emulsion
einen kritischen Wert, können die die Tröpfchen stabilisierenden Grenzflächeneffekte die sie deformier-
enden Kräfte nicht mehr ausgleichen. Es kommt zum Tropfenaufbruch, der beim Dispergieren der
Emulsion in die Extrusionsmasse zur unerwünschten Koaleszens der Öltröpfchen führen kann [22, 273,
275, 325].
Für die Gestaltung der Emulsion und des Kaltextrusionsprozesses zeigt diese Herleitung insofern die
Problemstellung, dass die erforderlichen hohen Öl- und Trockensubstanzgehalte in der Emulsion und der
hohe erforderliche Trockensubstanzgehalt in der Extrusionsmasse eine hohe Viskosität in der
kontinuierlichen Phase ( m) und somit eine starke Tröpfchendeformation erwarten ließen. Übertragen
auf die Herstellung von Fischfutterpellets ergeben sich in Anlehnung an die Ausführungen von Walther
[22] für die einzelnen Prozessschritte und Rezepturen spezielle Bedingungen:
Emulsion
Hauptzweck des Emulgierens in Hinblick auf den Kaltextrusionsprozess ist das stabile Verkapseln der
Ölphase in Proteinmembranen. Diese Membran trägt im späteren Produkt dazu bei, Lipide vor
Sauerstoffzutritt zu schützen. Sie schirmt beim Einarbeiten der Ölphase in die Masse die hydrophobe
Ergebnisse und Diskussion 126
Grenzfläche ab. Dadurch wird der trennend wirkende Effekt des Öls stark reduziert. Gleichzeitig
ermöglicht das Mikropartikulieren der Ölphase ein gleichmäßiges, fein verteiltes Dispergieren des Öls in
der Produktmasse. Voraussetzung für diese gewünschten Eigenschaften ist, dass die emulgierten
Öltröpfchen beim Einarbeiten in die Masse und deren Ausformen im Extrusionsprozess weitgehend
erhalten bleiben. In der Literatur ist beschrieben, dass durch Proteine stabilisierte Emulsionen dann
besonders stabil sind, wenn die Öltröpfchen kleiner 1 µm sind und eine enge Größenverteilung auf-
weisen [175, 176].
Da Fischfutterpellets einen sehr hohen Fettanteil enthalten sollen (20-35 % TS), müssen vergleichsweise
große Anteile an Emulsion in die Masse eingebracht werden. Damit gleichzeitig der Wassergehalt in der
Masse moderat gehalten werden kann, müssen die Emulsionen sowohl einen hohen Öl- als auch
Trockensubstanzgehalt aufweisen. Der Ölgehalt einer Emulsion wird über die maximale Packungsdichte
von Kugeln limitiert. Ab einem Volumenanteil von 74 Prozent kommt es bei Kugeln gleicher Größe zum
Verformen der sphärischen Öltröpfchen. Das verändert sowohl die fluidmechanischen Eigenschaften als
auch die Stabilität der Emulsion [270, 326]. Deshalb ist für Emulsionen ein Ölgehalt von etwa 60 Prozent
als Maximalwert anzusehen. Aus prozesstechnischer Sicht ist es außerdem erforderlich, dass die
Emulsion gepumpt und pasteurisiert werden kann.
In den Untersuchungen von Walther [22] erwiesen sich Emulsionen aus einer 10 prozentigen, wässrigen
Natriumkaseinat-Lösung und einem Ölanteil von 45 Massenprozent als besonders vorteilhaft. Natrium-
kaseinat (NaKas) wurde deshalb in den eigenen Untersuchungen als Referenzprotein eingesetzt.
Aufgrund des niedrigeren Proteingehaltes und der schwachen Viskositätsausbildung von EPM gegenüber
NaKas wurden EPM-Emulsionen mit EPM-Gehalten von 20 bis 30 Prozent bezogen auf die wässrige
Phase und mit Ölanteilen von 30 bis 50 Prozent formuliert. Die Emulsionen wurden durch ein- oder
zweimaliges Hochdruckhomogenisieren hergestellt.
Matrix
Nach der Flüssigkeitszugabe werden im Extruder durch Mischvorgänge und dem Einwirken von Scher-
und Druckkräften sowie gegebenenfalls von Wärme einzelne Rezepturkomponenten gelöst oder
gequollen. Dies ermöglicht die Ausbildung von Netzwerkstrukturen. Durch diese Strukturen wird die
Matrix beim Ausformen und Schneiden stabilisiert und das Extrudat erhält nach dem Trocknungsprozess
seine Festigkeit. Während Fischmehl als Hauptkomponente von Fischfutterrezepturen keine gelbildenden
Eigenschaften besitzt, können hierzu kaltquellende Stärken und Mehle sowie Weizenvitalgluten
eingesetzt werden. Als weitere strukturgebenden Rezepturkomponenten kommen beispielsweise auch
Faserstoffe, modifizierte Cellulosen, Gums, Alginate oder Bentonite in Frage [327, 328]. Da diese Stoffe
jedoch unverdaulich sind, können sie aus ökonomischen und ökologischen Gründen nur in kleinen
Anteilen Fischfuttermitteln zugesetzt werden.
Ergebnisse und Diskussion 127
Damit die Emulsion im Extrusionsprozess möglichst zerstörungsfrei in die Matrix eingebettet werden
kann, muss der plastifizierbare Volumenanteil der Matrix ausreichend groß sein. Da Fischmehl aber nur
in geringem Maß lösliche oder quellfähige Anteile enthält, muss der plastifizierbare Anteil der Matrix
hauptsächlich aus anderen zusätzlichen Rezepturkomponenten gebildet werden. Für den angestrebten
Gesamtfettgehalt von circa 30 Prozent TS in Fischfutterpellets müssen etwa 20 bis 25 Prozent der
Trockenmasse der Pellets in Form von Öl bzw. als emulgierte Öltröpfchen im Extrusionsprozess zudosiert
werden. Damit ein ausreichend hoher plastifizierbarer Masseanteil entsteht, müssen etwa auf drei Teile
Fischmehl ein weiterer Teil einer plastifizierbaren Komponente dem Extrusionsprozess zugeführt werden.
In Näherung liegt dann im getrockneten Pellet eine theoretische Packungsdichte der Emulsionströpfchen
im plastifizierten Matrixanteil von circa 50 Volumenprozent vor.
Es wurden daher für die Kaltextrusionsversuche Mehlmischungen hergestellt, die sich zu 75 Prozent aus
Fischmehl und zu 25 Prozent aus strukturgebenden, plastifizierbaren Komponenten zusammensetzten.
Damit die Extrusionsversuche ohne vorausgehenden Kochschritt durchgeführt werden konnten, wurden
ausschließlich solche vernetzend wirkenden Rezepturkomponenten gewählt, die bei moderaten
Prozesstemperaturen eine ausreichende Gelbildung erwarten ließen. Dies waren eine chemisch
modifizierte Tapiokaquellstärke, eine kochextrudierte Weizenquellstärke, ein walzengetrocknetes
Weizenquellmehl und ein Weizenvitalgluten. Da außerdem der Wassergehalt der Mischung deren
gelbildenden Eigenschaften beeinflusst, wurde dieser experimentell angepasst. Bei den Versuchen wurde
Wasser zunächst im leichten Überschuss zudosiert und anschließend schrittweise abgesenkt bis die
Matrix der extrudierten Masse eine schnittfeste Textur aufwies.
Extrusionsprozess
Das Vereinigen der Emulsion mit den übrigen Rezepturkomponenten geschieht unter der Wirkung der
bei der Extrusion aufgebauten Scher-, Druck- und Zugkräfte. Diese verursachen Geschwindigkeits-
gradienten innerhalb der Masse, so dass die zugeführte Emulsion in der Masse verteilt wird und dadurch
ihre wässrige Phase in Wechselwirkung mit den strukturbildenden Matrixkomponenten tritt. Dadurch
wird mit Quellen, Lösen und Vernetzen der Matrixkomponenten eine hochviskose, homogene Masse
ausgebildet. Dieser Prozessablauf ist dem zerstörungsfreien Einbetten der Emulsionströpfchen
entgegengerichtet, weil durch die zunehmende Viskosität die SME in der Masse ansteigt. Das führt zum
Aufbau von Deformationskräften an das Öltröpfchen. Gleichzeitig kommt es durch den Wasserentzug
aus der kontinuierlichen Phase der Emulsion zur Destabilisierung der Hüllmembran der Öltröpfchen.
Damit die Emulsion weitgehend unzerstört als Komponente der Gesamtmatrix eingebettet werden kann,
muss der Extrusionsprozess folgenden Ansprüchen genügen:
Ergebnisse und Diskussion 128
- Die Viskosität der Masse in der Misch- und Ausformungszone des Extrusionsprozesses muss so
gestaltet sein, dass die Öltröpfchen erhalten bleiben, aber auch eine stabile Vernetzung der
Matrixkomponenten erfolgt.
- Die Matrix muss bei möglichst niedrigem Wassergehalt eine gute Schnittfestigkeit aufweisen, um
Trocknungskosten niedrig halten zu können.
- Die Schnecken- und Düsenkonfiguration muss so ausgelegt werden, dass neben der gleich-
mäßigen Verteilung der emulgierten Öltröpfchen und der Ausbildung der Netzwerkstrukturen
die Energieeinleitung ausreicht, um den Extrudatstrang und damit die Pellets ausreichend zu
verdichten.
- Da in Abhängigkeit vom Rohstoff temperaturabhängig Proteindenaturierungen vorkommen
können, müssen Temperaturen, die zur Instabilität der Emulsion führen, vermieden werden.
Die Anlagenkonfiguration für die Extrusionsversuche wurde entsprechend der angeführten Bedingungen
derart gestaltet, dass die effektive Schneckenlänge nach der Emulsionszugabe mit etwa 4 D sehr kurz
gewählt wurde und auf stark scherend wirkende Schneckenelemente in diesem Bereich verzichtet wurde
(Abb. 16). Für die Düse wurde ein Rundloch mit 2,5 mm und einer Düsenkanallänge von 10 mm
gewählt, um bei einem Produktdurchsatz von etwa 1 kg/h bei moderater Strömungsgeschwindigkeit
einen tolerablen Druckaufbau zu erreichen. Mit diesen Maßnahmen sollte die Krafteinwirkung auf die
Öltröpfchen möglichst gering gehalten werden. Das Extruder- und Düsengehäuse wurde über die
gesamte Länge auf 35 °C temperiert, um konstante Bedingungen zu schaffen.
Für die Extrusionsversuche wurden zwei verschiedene Emulsionen eingesetzt, die jeweils einen hohen Öl-
und Trockensubstanzgehalt aufwiesen. Daher war eine zusätzliche Wasserdosierung zum Einstellen des
jeweiligen Gesamtwassergehaltes notwendig. Die Wasserdosierung erfolgte nach einer Schneckenlänge
von 10,5 D, so dass dieser Wasseranteil bis zur Dosierstelle der Emulsion bereits intensiv mit den
trockenen Rezepturkomponenten vermischt wurde. Durch die getrennte örtliche Zugabe von Wasser
und Emulsion ergab sich allerdings eine weitere Prozessvariable. Dadurch können sich bei einem hohen
zudosierten Wasseranteil in Abhängigkeit von der Rezepturzusammensetzung und der Scher-
beanspruchung, bereits vor der Emulsionszugabe vernetzte Strukturen in der Matrix bilden, die dann
entweder zur höheren Pelletstabilität beitragen oder aufgrund sehr hoher Masseviskositäten das
homogene und zerstörungsfreie Einlagern der Öltröpfchen behindern.
Als Variante des Verfahrens wurden Vergleichsversuche durchgeführt, in denen das Öl in nicht
emulgierter Form zugeführt wurde. Speziell die Zugabe von Öl zu Matrices, die hohe Emulgator-
konzentrationen enthalten, kann eine interessante, besonders ökonomische Prozessvariante darstellen.
Verschiedene Autoren [257, 258, 260, 261] haben bereits Extrusionsprozesse zum Emulgieren und
Ergebnisse und Diskussion 129
Dispergieren von Ölen beschrieben, wobei meist sehr spezielle, stark vernetzend wirkende
Matrixmaterialien eingesetzt wurden (vgl. Kap. 2.5).
Für die nachfolgend dargestellten orientierenden Versuche wurde die Emulsionsherstellung getrennt
vom Extrusionsprozess betrachtet und die Variation von Prozessvariablen auf die Rezepturgestaltung
beschränkt. Im Sinne einer Aussage zur generellen Umsetzbarkeit des Prozesses für die Herstellung von
Fischfuttermitteln sollten damit die sehr komplexen Zusammenhänge zwischen einzelnen Prozess-
variablen und ihrer Auswirkungen auf die Produkteigenschaften (Abb. 15) reduziert werden.
4.3.2 Herstellung von Emulsionen
Für die Entwicklung der Emulsionen stellte sich die Aufgabe trotz der erforderlichen hohen Öl- und
Trockensubstanzgehalte möglichst kleine Öltröpfchenradien (R) zu erreichen. Dies ist mit einer Abnahme
der Kapillarzahl verbunden (Gl. 12) und wirkt sich somit stabilisierend auf die Öltröpfchen aus (Gl. 13).
Zu beachten war weiterhin, dass in den angestrebten hoch konzentrierten Emulsionen die Wahl des
Emulgators einen bedeutenden Einfluss auf die Emulsionseigenschaften ausübt. Dieser Einfluss wirkt sich
sowohl direkt bei der Stabilisierung der Grenzfläche als auch indirekt über die Masseviskosität aus [329].
Außerdem nimmt die Viskosität in der Emulsion mit steigenden Ölanteilen und Trockensubstanzgehalten
sowie mit abnehmenden Öltröpfchenradien zu [269, 270].
Um O/W-Emulsionen mit möglichst kleinen Öltröpfchen zu erzeugen, wurde zu derer Herstellung ein
Laborhochdruckhomogenisator eingesetzt. Die Hochdruckhomogenisation (HDH) ermöglicht durch die
dabei erzeugten hohen Scher-, Trägheits- und Kavitationskräfte einen starken Tropfenaufbruch, so dass
feindisperse Emulsionen erzeugt werden können. Der Homogenisierdruck beeinflusst die Höhe der
Energieeinleitung und bewirkt zusammen mit der Geometrie des Homogenisierventils die Verkleinerung
der dispersen Phase [176]. Der Laborhomogenisator wurde mit Drücken von 600, 900 und 1200 bar
betrieben.
Da mit den gewählten Proteinprodukten EPM und NaKas die Emulgatoren sowie mit Rapsöl die disperse
Phase festgelegt waren, stellten die Untersuchungen zum Einfluss unterschiedlicher Rezepturanteile und
Herstellungsbedingungen auf die Emulsionseigenschaften den Schwerpunkt der Untersuchungen dar.
4.3.2.1 Natriumkaseinat-Emulsionen
Die mit NaKas stabilisierten Emulsionen wurden mit einem Ölanteil von 50 Prozent mit den drei
Homogenisierdrücken durch einmaliges Homogenisieren, und bei 900 bar zusätzlich durch zweimaliges
Homogenisieren hergestellt (Tab. 29). Dazu wurde ein NaKas-Anteil von 10 Prozent, bezogen auf die
wässrige, kontinuierliche Phase, gewählt. Vorversuche hatten gezeigt, dass ein NaKas-Anteil von
Ergebnisse und Diskussion 130
15 Prozent zu einer zu hohen Viskosität der wässrigen Phase führte, die keine ordnungsgemäße
Verarbeitung bei der Emulsionsherstellung zuließ.
Tab. 29: Rezeptur und Versuchsanordnung zur Herstellung der Natriumkaseinat-Emulsionen
Rezeptur (Massenanteile)
Homogenisierdruck [bar]
Anzahl der HDH-Durchläufe
5 % Natriumkaseinat (TS)
45 % Wasser
50 % Rapsöl
600
900
1200
1x
900 2x
Natriumkaseinat besitzt bekannterweise hervorragende Emulgiereigenschaften, die sich in der Bildung
sehr stabiler, feinstpartikulärer Emulsionen zeigten. So konnte bereits durch einmaliges Homogenisieren
bei 600 bar eine Emulsion erzeugt werden, in der 90 Prozent der Öltröpfchen einen Partikeldurchmesser
dv 0,9 von kleiner 2,4 µm aufwiesen und der Medianwert der Größenverteilung bei 0,6 µm lag. Wie aus
Abbildung 64 ersichtlich wird, führten höhere Drücke erwartungsgemäß zu nochmals etwas kleineren
Partikelgrößen. Einen sehr deutlichen Effekt auf die Partikelgrößenverteilung zeigte das wiederholte
Emulgieren. Wurde die Emulsion zweimal bei 900 bar homogenisiert, konnten nahezu alle Öltröpfchen
auf eine Größe kleiner 1 µm zerkleinert werden. Somit wies diese Emulsion sowohl ausschließlich
kleinste Tröpfchengrößen als auch eine äußerst enge Größenverteilungsbreite dv 0,9-0,1 von nur 0,4 µm
auf. Die Verteilungsbreite beschreibt dabei die maximale Größendifferenz zwischen Partikeln, ohne die
jeweils kleinsten und größten zehn Volumenprozent der Verteilungsdichte zu berücksichtigen.
Natriumkaseinat-Emulsionen
1x homogenisiert
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0,1 1,0 10
Öltröpfchengröße [µm]
Ver
teilu
ng
sdic
hte
(q
3) [
%]
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Ver
teilu
ng
ssu
mm
e(Q
3)
[%]
1200 bar
600 bar
900 bar
0
Natriumkaseinat-Emulsionen
Homogenisierdruck 900 bar
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0,1 1,0 10
Öltröpfchengröße [µm]
Ver
teilu
ng
sdic
hte
(q
3) [
%]
Ver
teilu
ng
ssu
mm
e(Q
3)
[%]
1x homogenisiert
2x homogenisiert
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
Natriumkaseinat-Emulsionen
1x homogenisiert
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0,1 1,0 10
Öltröpfchengröße [µm]
Ver
teilu
ng
sdic
hte
(q
3) [
%]
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Ver
teilu
ng
ssu
mm
e(Q
3)
[%]
1200 bar
600 bar
900 bar
0
Natriumkaseinat-Emulsionen
Homogenisierdruck 900 bar
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0,1 1,0 10
Öltröpfchengröße [µm]
Ver
teilu
ng
sdic
hte
(q
3) [
%]
Ver
teilu
ng
ssu
mm
e(Q
3)
[%]
1x homogenisiert
2x homogenisiert
1x homogenisiert
2x homogenisiert
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
0
Abb. 64: Verteilung der Öltröpfchengröße der untersuchten Natriumkaseinat-Emulsionen.
Die sehr starke Verteilung der Ölphase vervielfachte auch die durch die Öltröpfchenbildung entstehende
Grenzfläche, die bis zu Maximalwerten von 16,4 m²/cm³ anstieg. Die in Tabelle 30 aufgezählten Kenn-
werte der Größenverteilungen ließen auf sehr stabile Öltröpfchen schließen. Durch die große Zunahme
der Phasengrenzfläche konnten viele Proteinmoleküle an deren Stabilisierung mitwirken, und die kleinen
Ergebnisse und Diskussion 131
Tröpfchenradien ermöglichten niedrige Kapillarzahlen. Die kleinen Tröpfchen und deren enge
Größenverteilung standen während der relevanten Lagerzeiten auch einem Aufrahmen durch
Dichteunterschiede und der Ostwald-Reifung entgegen. Dies wurde zusätzlich durch die Viskositäten von
1,0-2,3 Pa*s (40 °C) unterstützt, die den Emulsionen eine cremartige Textur gaben.
Tab. 30: Charakteristische Kenngrößen der Natriumkaseinat-Emulsionen
Homogenisier-druck
Öltröpfchen-größenquantile
Sauter-durchmesser
Verteilungs-breite
Spezifische Tröpfchenoberfläche
dv 0,1 dv 0,5 dv 0,9 d3/2 dv 0,9-0,1 [bar] [µm] [µm] [µm] [µm] [µm] [m2/cm3]
600
900
1200
0,27
0,28
0,24
0,61
0,56
0,50
2,40
2,31
2,25
0,52
0,53
0,46
2,13
2,31
2,25
11,5
11,4
13,2
2x 900 0,25 0,38 0,63 0,37 0,38 16,4
Die Viskosität stieg mit zunehmendem Homogenisierdruck sowie bei wiederholtem Homogenisieren
leicht an. Das war auf die dabei entstehende größere Zahl an Öltröpfchen zurückzuführen. Gleichzeitig
kam es bei der Erhöhung des Drucks und der Wiederholung des Homogenisierens bei 900 bar zu einem
Anstieg der Temperatur der Emulsion (Abb. 65).
Natriumkaseinat-Emulsionen
0
10
20
30
40
50
60
70
600 bar 900 bar 1200 bar 1x 900 bar 2x 900 bar
Tem
per
atu
r [°
C]
0
0,5
1
1,5
2
2,5
Vis
kosi
tät
[Pa*
s](4
0°C
/10
0 m
in-1)
Temperatur [°C]
Viskosität [Pa*s]
VariationHomogenisierdruck
Variation Homogenisierdurchläufe
Natriumkaseinat-Emulsionen
0
10
20
30
40
50
60
70
600 bar 900 bar 1200 bar 1x 900 bar 2x 900 bar
Tem
per
atu
r [°
C]
0
0,5
1
1,5
2
2,5
Vis
kosi
tät
[Pa*
s](4
0°C
/10
0 m
in-1)
Temperatur [°C]
Viskosität [Pa*s]
VariationHomogenisierdruck
Variation Homogenisierdurchläufe
Abb. 65: Einfluss des Homogenisierdrucks und der Anzahl der Homogenisierdurchläufe auf die Temperatur und
Viskosität der Emulsionen.
Die in Abbildung 66 dargestellte Temperaturabhängigkeit der Viskosität wies im Fall der NaKas-Emulsion
auf eine ausgeprägte Temperaturbeständigkeit hin. Im Temperaturbereich von 25 bis 90 °C stieg die
Viskosität weder stark an noch fiel sie schlagartig ab. Ersteres hätte auf Vernetzungsreaktionen und
letzteres auf frei austretendes Öl hingewiesen. Die hohe Temperaturbeständigkeit wurde zudem durch
Standardtests zur Emulsionsstabilität bestätigt. Nach 30 minütiger thermischer Beanspruchung bei 80 °C,
Ergebnisse und Diskussion 132
Kühllagerung und anschließender Zentrifugation ergab sich bei keiner der NaKas-Emulsionen ein
Ölaustritt, und es zeigten sich keine agglomerierten Strukturen (Anhang Tab. 66).
Natriumkaseinat-Emulsion(5 % NaKas, 50 % Rapsöl, 45 % H2O, 2x homogenisiert bei 900 bar)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
25 35 45 55 65 75 85 95
NaKas-Emulsion
Temperatur [°C]
Vis
kosi
tät
[Pa*
s](S
cherr
ate
100 m
in-1)
Natriumkaseinat-Emulsion(5 % NaKas, 50 % Rapsöl, 45 % H2O, 2x homogenisiert bei 900 bar)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
25 35 45 55 65 75 85 95
NaKas-Emulsion
Temperatur [°C]
Vis
kosi
tät
[Pa*
s](S
cherr
ate
100 m
in-1)
Abb. 66: Typisches temperaturabhängiges Viskositätsprofil einer Natriumkaseinat-Emulsion.
Somit wiesen die NaKas-Emulsionen, hier besonders die zweimalig homogenisierte Emulsion, nahezu
optimale Eigenschaften in Hinblick auf die gesetzten Anforderungen auf.
4.3.2.2 Erbsenproteinmehl-Emulsionen
Für das Emulgierverhalten des EPM lagen zu Beginn der Untersuchungen nur sehr wenige Erfahrungs-
werte vor. Allerdings war bekannt, dass im Vergleich zum NaKas die Viskositätsausbildung nach
Einrühren in die wässrige Phase sowie der Proteingehalt des EPM mit 56 Prozent TS (Fraktion A7fein,
V 52072) deutlich niedriger waren. Es wurden daher Homogenisierversuche in Form eines 33-
Faktorenversuchsplans durchgeführt, in dem jeder der Faktoren Homogenisierdruck, Ölanteil und EPM-
Gehalt in der wässrigen Phase auf drei äquidistanten Niveaus variiert wurde (Tab. 31). Die Emulsionen
wurden dazu jeweils einmal homogenisiert. Abweichend von den Emulgierversuchen mit NaKas wurde
in diesen Versuchen der EPM-Gehalt in der kontinuierlichen Phase aufgrund der niedrigeren
Viskositätsausbildung und des niedrigeren Proteingehalts mit 20 bis 30 Prozent deutlich höher gewählt.
Aufgrund der unterschiedlichen EPM-Gehalte und Ölanteile ergaben sich neun unterschiedliche
Rezepturen (Tab. 32). In Tabelle 33 sind die 27 Emulgierversuche und die sich ergebenen charakter-
istischen Emulsionseigenschaften im Überblick dargestellt, die im Folgenden näher erläutert werden.
Die Partikelgrößenverteilung der EPM-Emulsionen war durch eine bimodale Verteilung charakterisiert
(Abb. 67). Der erste Verteilungspeak im Größenbereich bis etwa 15 µm stellte vor allem emulgierte
Öltröpfchen dar, die zweite Peakfläche war auf die bis zu 35 µm großen Faser- und Stärkepartikel im
EPM (vgl. Kap. 4.1.2) sowie gegebenenfalls auf unzureichend emulgierte Öltröpfchen und Agglomerate
zurückzuführen. Durch diese Partikelgrößenverteilung und die direkte Abhängigkeit vom Öl- und EPM-
Ergebnisse und Diskussion 133
Gehalt der Emulsionen konnten die charakteristischen Verteilungsgrößen (Tab. 33) nur innerhalb
derselben Rezepturen verglichen werden.
Tab. 31: Faktorieller Versuchsplan zur Herstellung von EPM-Emulsionen
Faktor Niveau -1 0 +1
Ölanteil [%] 30 40 50
EPM-Gehalt der wässrigen Phase [%] 20 25 30
Homogenisierdruck [bar] 600 900 1200
Tab. 32: Zusammensetzungen der hergestellten Erbsenproteinmehl-Emulsionen
Anteil Öl Anteil wässrige Phase
EPM-Gehalt in der wässrigen Phase
EPM-Gehalt in der Emulsion
Gesamttrockenmasse der Emulsion
[%] [%] [%] [%] [% TS]
30 70 20 14,0 44,0
30 70 25 17,5 47,5
30 70 30 21,0 51,0
40 60 20 12,0 52,0
40 60 25 15,0 55,0
40 60 30 18,0 58,0
50 50 20 10,0 60,0
50 50 25 12,5 62,5
50 50 30 15,0 65,0
Abbildung 67 stellt den Effekt höherer Ölanteile auf die Partikelgrößenverteilung dar. So nahm die
Anzahl emulgierter Öltröpfchen bei der höheren Ölmenge zu, womit der Partikelanteil im Größenbereich
von 2 µm stark anstieg. Dieses Verhalten drückte sich vor allem im zunehmenden Volumenanteil
< 4,88 µm (Tab. 33) aus.
Der Homogenisierdruck hatte ebenfalls einen starken Einfluss auf die Verteilung. Wurde der
Homogenisierdruck von 600 auf 900 bar erhöht, entstanden in den meisten Emulsionen mit 20 und
25 prozentigem EPM-Anteil kleinere Öltröpfchen. Dies wurde durch die abnehmende Tröpfchengröße
am Maximum des Emulsionspeaks, das heißt am Maximum des ersten Peaks, und durch die Zunahme
der spezifischen Partikeloberfläche (SSA) belegt (Tab. 33). Bei Emulsionen mit 30 prozentigem EPM-
Anteil zeigte sich nur eine relativ geringe Steigerung des Verkleinerungseffektes.
Eine weitere Erhöhung des Homogenisierdrucks auf 1200 bar führte allerdings bei nahezu allen
Rezepturen zur unerwünschten Zunahme der Öltröpfchengröße und zur Abnahme der SSA gegenüber
den Versuchen bei 900 bar. Die negativen Effekte des Homogenisierdrucks von 1200 bar und des hohen
EPM-Gehalts von 30 Prozent im Hinblick auf die Herstellung sehr feindisperser Emulsionen hatte seine
Ergebnisse und Diskussion 134
Tab. 33: Einfluss des Ölanteils, des EPM-Gehalts in der wässrigen Phase und des Homogenisierdrucks auf die
Eigenschaften der einmal homogenisierten EPM-Emulsionen
Öl-anteil
HDH-Druck
Partikelgrößen- quantile
Sauter-durch-messer
Volumen-anteil
< 4,88 µm
Maximum Emulsions-
peak
SSA Temperatur der
Emulsion
Viskosität der Emulsion
(40°C, 100 min-1)
dv 0,1 dv 0,5 dv 0,9 d3/2
[%] [bar] [µm] [µm] [µm] [µm] [%] [µm] [m2/cm3] [°C] [Pa*s]
20 % EPM-Gehalt in der wässrigen Phase
600 0,80 5,23 31,52 1,84 48,28 3,11 3,27 40,2 0,43
30 900 0,86 9,59 38,28 2,47 39,98 1,21 2,43 46,1 0,48
1200 0,57 4,42 24,13 1,52 52,95 3,31 3,96 53,7 0,68
600 0,80 3,31 45,20 2,05 57,42 1,50 2,93 44,2 0,84
40 900 0,69 2,53 25,73 1,67 67,15 1,68 3,60 50,4 1,23
1200 0,54 2,71 24,82 1,37 66,46 2,20 4,39 57,7 1,72
600 0,98 2,81 18,07 2,15 67,66 1,52 2,79 42,8 1,74
50 900 0,94 2,91 18,07 2,13 65,42 1,58 2,81 48,4 1,99
1200 1,18 4,39 19,15 2,72 54,27 3,27 2,20 56,7 2,50
25 % EPM-Gehalt in der wässrigen Phase
600 0,73 4,97 29,49 1,76 49,54 3,20 3,41 43,2 0,80
30 900 0,57 3,39 25,05 1,50 57,71 2,00 3,99 49,9 1,01
1200 0,69 5,14 25,55 1,80 48,61 3,85 3,34 55,6 1,50
600 0,94 3,4 26,79 2,11 63,18 2,75 2,84 45,7 1,80
40 900 0,79 3,24 24,20 1,83 63,34 2,48 3,27 52,1 2,17
1200 1,37 9,68 48,59 2,78 34,67 4,10 2,16 59,7 2,90
600 0,95 2,80 20,49 2,11 69,44 2,07 2,85 44,3 1,85
50 900 0,90 2,68 22,31 2,00 70,51 2,05 2,30 50,4 2,11
1200 1,06 8,51 31,67 2,95 38,26 1,80 2,04 57,3 2,88
30 % EPM-Gehalt in der wässrigen Phase
600 0,77 5,15 37,09 2,00 49,18 2,00 3,00 45,4 0,81
30 900 1,07 6,42 26,97 2,34 41,87 5,25 2,59 51,6 1,60
1200 1,58 10,9 36,85 3,05 30,02 3,55 1,97 56,8 2,18
600 1,03 4,29 41,75 2,38 53,25 2,27 2,53 49,4 3,32
40 900 0,87 4,47 32,09 2,08 52,27 2,58 2,89 56,3 4,31
1200 1,13 5,65 36,98 2,71 46,17 3,18 2,21 59,4 3,96
600 1,14 3,24 23,39 2,35 66,8 2,55 2,55 47,7 3,04
50 900 1,24 4,43 26,16 2,76 53,18 3,02 2,17 55,4 3,58
1200 1,50 8,32 30,14 3,54 34,79 5,50 1) 1,68 60,5 2,79
SSA = spezifische Tröpfchenoberfläche; HDH = Hochdruckhomogenisator 1) abgeschätzter Wert am lokalen Steigungsminimum, Probe weist nur einen Peak auf
Ursache in der besonders starken thermischen Beanspruchung dieser Emulsionen. Die Emulsionen
erreichten noch am Ausgang des Homogenisators Temperaturen von bis zu 61 °C, die tatsächlichen
lokalen Spitzentemperaturen im Bereich des Scherspaltes lagen nochmals deutlich darüber. Aus den in
Kapitel 4.1.4 geschilderten DSC-Untersuchungen war bekannt, dass Temperaturen ab etwa 75 °C zu
Denaturierungsreaktionen des Erbsenproteins führen. Außerdem können bereits deutlich niedrigere
Temperaturen ab etwa 55 °C zu beginnender Stärkeverkleisterung im EPM führen. Die sich daraus
Ergebnisse und Diskussion 135
ergebende Viskositätserhöhung führt zu einem Anstieg der Energieeinleitung in die Emulsion und somit
zu einem Anstieg der Temperatur.
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,1 1,0 10 100 1000
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
EPM-Emulsionen mit 20 % EPM in der wässrigen Phase,
einmal homogenisiert bei 600 bar
EPM-Emulsionen
30 % Öl
50 % Öl
Ver
teilu
ng
sdic
hte
(q
3) [
%]
Ve
rteil
un
gs
su
mm
e (
Q3)
[%]
Partikelgröße [µm]
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,1 1,0 10 100 1000
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
EPM-Emulsionen mit 20 % EPM in der wässrigen Phase,
einmal homogenisiert bei 600 bar
EPM-Emulsionen
30 % Öl
50 % Öl
30 % Öl
50 % Öl
Ver
teilu
ng
sdic
hte
(q
3) [
%]
Ve
rteil
un
gs
su
mm
e (
Q3)
[%]
Partikelgröße [µm]
Abb. 67: Verteilung der Partikelgrößen in zwei EPM-Emulsionen mit unterschiedlichen Ölanteilen.
Der Einfluss der variierten Faktoren Homogenisierdruck, Ölanteil und EPM-Gehalt in der wässrigen
Emulsionsphase auf die Temperatur und die Viskosität der Emulsionen wurden durch quadratische
Regressionsgleichungen beschrieben. In Tabelle 34 sind die errechneten Regressionskoeffizienten und
ihre zugehörigen Bestimmtheitsmaße aufgeführt.
Die statistische Auswertung des Versuchsplans ergab im betrachteten Versuchsraum für die lineare
Wirkung aller Faktoren auf die Temperatur und auf die Viskosität der Emulsionen eine hohe Signifikanz.
Außerdem zeigte das quadratische Glied der Regressionsgleichung für den Ölanteil eine signifikante
Wirkung für beide Zielgrößen. Das Glied der Gleichung für die Wechselwirkung zwischen dem EPM-
Gehalt und dem Homogenisierdruck erbrachte zudem einen Regressionskoeffizienten mit negativem
Vorzeichen auf die Temperatur der Emulsion mit p > 95,0 Prozent.
In Abbildung 68 ist der Einfluss des Ölanteils und des EPM-Gehalts auf die Temperatur der Emulsionen
dargestellt. Daraus ist ersichtlich, dass eine Erhöhung des Ölanteils bis etwa 45 Prozent zu einem Anstieg
der Temperatur der Emulsion führte, eine weitere Erhöhung des Ölanteils dann jedoch keine weitere
Temperaturerhöhung bewirkte. Demgegenüber nahm mit steigendem EPM-Gehalt die Temperatur der
Emulsionen stetig zu. Den deutlichsten Effekt auf die Temperatur der Emulsionen übte der
Homogenisierdruck (Abb. 69) aus. Das belegt die Größe des Regressionskoeffizienten mit 6,36. Die
Ergebnisse und Diskussion 136
Erhöhung des Homogenisierdrucks führte zu einer stetigen Zunahme der Temperatur der Emulsionen,
wobei dieser Effekt bei niedrigem EPM-Gehalt stärker ausgeprägt war als bei hohem.
Tab. 34: Regressionskoeffizienten und Bestimmtheitsmaße aus der Durchführung des Versuchsplans zur
Herstellung von EPM-Emulsionen für die Abhängigkeit der Temperatur und Viskosität der Emulsionen von den
variierten Faktoren
EPM-Emulsionen Regressionskoeffizienten*)
Wirkung Faktor Temperatur der Emulsion
[°C]
Viskosität der Emulsion (40 °C) [Pa*s]
Konstante 52,57 2,33
Linear A 1,17 3) 0,60 3)
B 2,35 3) 0,91 3)
C 6,36 3) 0,33 3)
Quadratisch A² -2,43 3) -0,56 2)
B² 0,35 0,31
C² -0,05 -0,09
Interaktiv AB 0,16 -0,21
AC 0,20 -0,02
BC -0,56 1) -0,04
Bestimmtheitsmaß (R²) 0,986 0,904
Signifikanztest des Modells:
F-Wert 134,8 3) 17,8 3)
A = Ölanteil [%], B = EPM-Gehalt der wässrigen Phase [%], C = Homogenisierdruck [bar]
*) signifikante Terme sind fettgedruckt: 1)p > 95,0 %, 2)p > 99,0 %, 3)p > 99,9 %; kodierte Faktoren
EPM-Emulsion
Homogenisierdruck 900 bar
R² = 0,99
Tem
pera
tur
[°C
]
Ölanteil
[%]
EPM-Gehalt in der
wässrigen Phase
[%TS]
EPM-Emulsion
Homogenisierdruck 900 bar
R² = 0,99
Tem
pera
tur
[°C
]
Ölanteil
[%]
EPM-Gehalt in der
wässrigen Phase
[%TS]
EPM-Emulsion
Ölanteil 40 %
R² = 0,99
Tem
pera
tur
[°C
]
Homogenisierdruck
[bar]
EPM-Gehalt in der
wässrigen Phase
[%TS]
EPM-Emulsion
Ölanteil 40 %
R² = 0,99
Tem
pera
tur
[°C
]
Homogenisierdruck
[bar]
EPM-Gehalt in der
wässrigen Phase
[%TS]
Abb. 68: Einfluss des Ölanteils und des EPM-Gehalts
der wässrigen Phase auf die Temperatur der
Emulsionen.
Abb. 69: Einfluss des Homogenisierdrucks und des
EPM-Gehalts der wässrigen Phase auf die Temperatur
der Emulsionen.
Ergebnisse und Diskussion 137
Auf die Viskosität wirkte sich der EPM-Gehalt stärker aus als der Ölanteil. Aus Abbildung 70 wird zudem
deutlich, dass für beide Faktoren der lineare Zusammenhang von zunehmendem EPM-Gehalt, respektive
zunehmendem Ölanteil und steigender Viskosität durch einen quadratischen Effekt überlagert ist. Dieser
bewirkte im Falle des Ölanteils ein Abflachen der Viskositätszunahme bei Ölanteilen über circa
40 Prozent. Mögliche Gründe für diesen Effekt wurden bereits für die Temperaturentwicklung der
Emulsion angeführt. Die statistische Auswertung ergab für die überproportionale Zunahme der Viskosität
mit dem EPM-Gehalt ein Signifikanzniveau von nahezu 0,95. Für die Entwicklung von EPM-Rezepturen
mit einem hohen Gesamttrockenmassegehalt bei gleichzeitig moderater Viskosität kann man daraus
ableiten, dass, zumindest für den Bereich des Versuchsplans, die Wahl möglichst hoher Ölanteile
gegenüber hoher EPM-Gehalte günstiger ist. Ursächlich für den starken Einfluss des EPM-Gehalts dürften
die ansteigenden Anteile der stark wasserbindenden Erbseninhaltsstoffe (Stärke und lösliche
Ballaststoffe) gewesen sein, die durch die mechanische und thermische Wirkung des
Homogenisierprozesses teilweise verkleisterten und quollen. Einen weiteren viskositätssteigernden Effekt
bewirkten zudem höhere Homogenisierdrücke (Abb. 71).
Vis
ko
sit
ät
[Pa*s
]
Ölanteil
[%]
EPM-Gehalt in der
wässrigen Phase
[%TS]
EPM-Emulsion
EPM-Gehalt in der wässrigen
Phase 25%TS
R² = 0,90
Vis
ko
sit
ät
[Pa*s
]
Ölanteil
[%]
EPM-Gehalt in der
wässrigen Phase
[%TS]
EPM-Emulsion
EPM-Gehalt in der wässrigen
Phase 25%TS
R² = 0,90
EPM-Emulsion
EPM-Gehalt in der wässrigen
Phase 25%TS
R² = 0,90
Vis
ko
sit
ät
[Pa
*s]
Ölanteil
[%]
Homogenisierdruck
[bar]
EPM-Emulsion
EPM-Gehalt in der wässrigen
Phase 25%TS
R² = 0,90
Vis
ko
sit
ät
[Pa
*s]
Ölanteil
[%]
Homogenisierdruck
[bar]
Abb. 70: Einfluss des Ölanteils und des EPM-Gehalts
der wässrigen Phase auf die Viskosität der
Emulsionen.
Abb. 71: Einfluss des Ölanteils und des
Homogenisierdrucks auf die Viskosität der
Emulsionen.
Die negativen Effekte sehr hoher Homogenisierdrücke von 1200 bar bei hohen EPM-Gehalten von 25
und 30 Prozent auf die Tröpfchenverkleinerung wurden bereits bei der Ergebnisdiskussion der
Partikelgrößenverteilungen angeführt. Die Betrachtung der Temperatur- und Viskositätsentwicklung in
den Antwortflächen bestätigte die Annahme, dass unter diesen Bedingungen Denaturierungs- und
Agglomerationsprozesse stattfinden können. In diesem Bereich lagen die höchsten Temperaturen der
Ergebnisse und Diskussion 138
Emulsionen vor, die aufgrund von Verkleisterungs-, Quell- und Denaturierungsprozessen zu einer sehr
hohen Viskosität führten.
Die Auswirkungen eines wiederholten Hochdruckhomogenisierens wurden am Beispiel zweier
Emulsionen mit 20 und 25 prozentigem EPM-Anteil in der wässrigen Phase untersucht. Charakteristische
Eigenschaften dieser Emulsionen sind in Tabelle 35 zusammengestellt. Im Gegensatz zur NaKas-Emulsion
zeigte sich, dass in keiner Emulsion die Tröpfchengröße im zweiten Homogenisierdurchgang verkleinert
wurde (Abb. 72). Vielmehr führten die auf 57 bzw. 64 °C angestiegene Temperatur der Emulsionen zu
Denaturierungs-, Verkleisterungs- und Agglomerationsreaktionen. Dies äußerte sich in der hohen
Viskosität der Emulsionen von 3,6 und 3,5 Pa*s.
Tab. 35: Zusammensetzungen, Prozessbedingungen und Eigenschaften von EPM-Emulsionen nach ein- und
zweimaligem Emulgieren
Anzahl der HDH
Durchläufe
Partikelgrößen- quantile
Sauter-durch-messer
Volumen-anteil
< 4,88 µm
Maximum Emulsions-
peak
SSA Temperatur der Emulsion
Viskosität der Emulsion
(40°C, 100 min-1)
dv 0,1 dv 0,5 dv 0,9 d3/2
[µm] [µm] [µm] [µm] [%] [µm] [m2/cm3] [°C] [Pa*s]
20 % EPM-Gehalt in der wässrigen Phase, 50 % Ölanteil, Homogenisierdruck 900 bar
1 0,86 2,50 17,24 1,90 74,06 2,05 3,16 46,2 1,99
2 0,74 3,40 21,83 1,89 61,29 3,01 3,17 56,8 3,62
25 % EPM-Gehalt in der wässrigen Phase, 50 % Ölanteil, Homogenisierdruck 900 bar
1 0,90 2,68 22,31 2,00 70,51 2,05 2,30 50,4 2,11
2 1,10 7,59 45,21 2,63 41,05 2,85 2,29 63,8 3,46
SSA = spezifische Tröpfchenoberfläche; HDH = Hochdruckhomogenisator
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,1 1,0 10 100 1000
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1x homogenisiert
2x homogenisiert
EPM-Emulsionen
EPM-Emulsionen mit 25 % EPM in der wässrigen Phase,
Ölanteil 50%, homogenisiert bei 900 bar
Ver
teilu
ng
sdic
hte
(q
3) [
%]
Ver
teilu
ng
ssu
mm
e (Q
3) [
%]
Partikelgröße [µm]
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
0,1 1,0 10 100 1000
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
1x homogenisiert
2x homogenisiert
1x homogenisiert
2x homogenisiert
EPM-Emulsionen
EPM-Emulsionen mit 25 % EPM in der wässrigen Phase,
Ölanteil 50%, homogenisiert bei 900 bar
Ver
teilu
ng
sdic
hte
(q
3) [
%]
Ver
teilu
ng
ssu
mm
e (Q
3) [
%]
Partikelgröße [µm]
Abb. 72: Partikelgrößenverteilung in einer EPM-Emulsion nach ein- und zweimaligem Homogenisieren.
Ergebnisse und Diskussion 139
Die Abhängigkeit der Viskosität von EPM-Emulsionen von der Temperatur ist in Abbildung 73
exemplarisch dargestellt. Das Viskositätsprofil zeigt, dass die Erwärmung der Emulsion erwartungsgemäß
zunächst zu einer niedrigeren Viskosität führte. Ab einer Temperatur von 62 °C in der Emulsion stieg
diese jedoch wieder an und erreichte bei 79 °C ein Maximum, bevor ein erneuter, starker
Viskositätsrückgang eintrat. Der Viskositätsanstieg wurde zunächst von beginnenden Verkleisterungs-
und Quellungsreaktion der Stärke- und Faserbestandteile des EPM hervorgerufen. Mit zunehmender
Temperatur wurde aufgrund von Auffaltungs- und Vernetzungsreaktionen der Erbsenproteine der
Viskositätsanstieg zusätzlich verstärkt. Der rasch abfallende, ungleichmäßige Kurvenverlauf nach
Überschreiten des Maximums deutete auf einen Verlust der Ölbindung hin. Die EPM-Emulsionen
erwiesen sich somit als deutlich weniger temperaturbeständig als NaKas-Emulsionen. Diese Erkenntnis ist
für Pasteurisierungsprozesse und weitere Verarbeitungsschritte bei der Herstellung und Anwendung von
EPM-Emulsionen sehr wichtig.
Die eingeschränkte Temperaturbeständigkeit bestätigte sich auch im Stabilitätstest. Nach 30 minütiger
thermischer Beanspruchung bei 80 °C, Kühllagerung und anschließender Zentrifugation zeigte die
überwiegende Anzahl der Proben eine leicht koagulierte Struktur. Eine der EPM-Emulsionen wies zudem
einen geringen Ölaustritt auf (Anhang Tab. 67).
EPM-Emulsion(12,5 % EPM, 50 % Rapsöl, 37,5 % H2O, 1x homogenisiert bei 900 bar)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
25 35 45 55 65 75 85 95
Vis
kosi
tät
[Pa*
s](S
cherr
ate
100 m
in-1)
EPM-Emulsion
Temperatur [°C]
EPM-Emulsion(12,5 % EPM, 50 % Rapsöl, 37,5 % H2O, 1x homogenisiert bei 900 bar)
0,0
0,5
1,0
1,5
2,0
2,5
3,0
3,5
4,0
25 35 45 55 65 75 85 95
Vis
kosi
tät
[Pa*
s](S
cherr
ate
100 m
in-1)
EPM-Emulsion
Temperatur [°C]
Abb. 73: Abhängigkeit der Viskosität einer EPM-Emulsion von der Temperatur.
Die Untersuchungen zum Emulgierverhalten des EPMs zeigten, dass der gewählte
Hochdruckhomogenisator bei Drücken von 600 und 900 bar geeignet war, um stabile, konzentrierte
Emulsionen herzustellen, welche die erforderlichen kleinen Öltröpfchen aufwiesen.
Aus den Ergebnissen kann geschlossen werden, dass die Emulsionseigenschaften noch weiter in
Richtung hohe Ölanteile (> 50 %) und niedrige EPM-Gehalte in der wässrigen Phase optimiert werden
können. Dazu bietet es sich an, den Homogenisierdruck auf etwa 600 bar zu begrenzen, um eine zu
Ergebnisse und Diskussion 140
starke Erwärmung der Emulsion und den damit einhergehenden Viskositätsanstieg niedrig halten zu
können sowie Denaturierungsreaktionen zu vermeiden. Bei Anwendung eines solchen moderaten
Homogenisierdrucks könnte dann auch ein zweimaliges Homogenisieren zur Verengung der
Tröpfchengrößenverteilungsdichte in der Emulsion sinnvoll sein. Eine weitere Optimierungsmöglichkeit
stellt die Wahl der Emulgatoren dar. Durch zusätzliche Zugabe kurzkettiger Emulgatoren ließen sich
außerdem die Grenzflächen beim Hochdruckhomogenisieren schnell besetzen, so dass dadurch kleinere
und stabilere Tröpfchengrößen erreicht würden.
Für die anschließend durchgeführten Kaltextrusionsversuche wurden jeweils eine geeignet erscheinende
NaKas- und eine EPM-Emulsion ausgewählt, die sich in ihren Eigenschaften jedoch deutlich unter-
schieden. Als NaKas-Emulsion wurde die zweimal bei 900 bar homogenisierte Emulsion mit einem
Ölanteil von 50 Prozent und einem NaKas-Gehalt in der wässrigen Phase von 10 Prozent gewählt
(Tab. 30, Abb. 62-64). Diese Emulsion zeichnete sich durch sehr kleine Tröpfchen mit einer sehr engen
Größenverteilung aus. Damit waren optimale Bedingungen für eine zerstörungsfreie Einarbeitung im
Extrusionsprozess gegeben. Als EPM-Emulsion wurde die Emulsion mit 50 Prozent Ölanteil und einem
EPM-Gehalt von 25 Prozent in der wässrigen Phase gewählt, die bei 900 bar nur einmalig homogenisiert
wurde. Die Emulsion war gegenüber der NaKas-Emulsion durch größere Öltröpfchen, eine breitere
Tröpfchengrößenverteilung sowie eine höhere Gesamttrockenmasse charakterisiert. Diese Emulsion barg
deshalb das Risiko in sich, im Extrusionsprozess weniger stabil zu sein.
4.3.3 Herstellung von Fischfutterpellets im Kaltextrusionsverfahren
Die Versuche zur Herstellung von Fischfuttermitteln nach dem skizzierten Kaltextrusionsverfahren
wurden in vier Testreihen untergliedert. Zunächst wurden geeignete strukturgebende Rezeptur-
bestandteile für die Fischfutterpellets ermittelt. Zusätzlich zu Weizenvitalgluten, das bereits in den
Versuchen von Walther [22] und van Lengerich [21, 263, 264] eingesetzt worden war, wurden als
weitere alternative Rohstoffe drei Quellstärkeprodukte auf ihre Eignung getestet. Anschließend wurden
vergleichende Versuche zur Herstellung der Fischfutterpellets mit Natriumkaseinat- und
Erbsenproteinmehl-Emulsionen durchgeführt. Eine weitere Versuchsreihe diente der Optimierung der
Matrixrezeptur unter Berücksichtigung der Ölanteile. Abschließend wurde das Extrusionsverfahren
variiert, in dem nicht emulgiertes Öl der Extrusionsmasse zugegeben wurde. In einem solchen Prozess,
wie er beispielsweise von Yilmaz [258] beschrieben wurde, wird die Ölphase im Extruder durch die
grenzflächenaktiven Stoffe der Matrix ganz oder teilweise emulgiert.
4.3.3.1 Einfluss verschiedener gelbildender Matrixkomponenten auf die Pelleteigenschaften
Als gelbildende Rezepturkomponenten wurden ein Weizenvitalgluten, eine Weizenquellstärke, ein
Weizenquellmehl und eine Tapiokaquellstärke getestet. Die Weizenquellstärke wurde durch
Ergebnisse und Diskussion 141
Kochextrusion und das Weizenquellmehl wurde durch Walzentrocknung hergestellt. Bei der chemisch
modifizierten Tapiokaquellstärke handelte es sich um ein Distärkephosphat. Durch die chemische
Modifikation können diese Stärken besonders rasch vernetzen und die Gelstrukturen sind stabil gegen-
über der Einwirkung von Scherkräften. Damit die Qualitätsmerkmale der Pellets möglichst direkt auf die
einzelnen Gelbildner zurückgeführt werden konnten, wurde die als sehr stabil beschriebene NaKas-
Emulsion als Ölkomponente gewählt. Der Gesamtfettgehalt der Masse wurde auf 30 Prozent TS einge-
stellt. Die strukturgebenden Komponenten, eine Mischung aus 75 Prozent Fischmehl und 25 Prozent des
jeweiligen Gelbildners, wurde mit 500 g/h konstant dosiert. Geringe Abweichungen in der Rezeptur-
zusammensetzung ergaben sich aus leicht schwankenden Dosierungen der Emulsion. In Tabelle 36 und
Anhang Tabelle 68 sind die einzelnen Rezepturen und deren Inhaltsstoffgehalte aufgeführt.
Tab. 36: Zusammensetzung der kaltextrudierten Fischfutter-Modellrezepturen mit NaKas-Emulsion und
verschiedenen Gelbildnern
Gelbildner Rezepturzusammensetzung Inhaltsstoffgehalte
Fischmehl [%TS]
Gelbildner [%TS]
NaKas+)
[%TS] Rapsöl+)
[%TS] Protein*)
[%TS] Stärke*)
[%TS] Fett*) [%TS]
Tapiokaquellstärke 56,5 18,8 2,3 22,5 42,8 18,6 30,1
Weizenquellstärke 56,4 18,8 2,3 22,6 42,7 18,6 30,2
Weizenquellmehl 55,5 18,5 2,4 23,7 44,1 14,6 31,1
Weizenvitalgluten 55,7 18,6 2,3 23,4 58,1 1,9 31,1
+) Bestandteile der NaKas-Emulsion *) rechnerisch ermittelt
Mit den Rezepturen wurden beim Extrudieren Stränge mit schnittfesten Texturen erhalten, wenn der
Gesamtwassergehalt der Matrices auf maximal 28,5 bis 30,7 Prozent eingestellt wurde. Es ergab sich
dann ein moderater Druck in der Düse von 3,9 bis 5,2 bar. Die SME betrug zwischen 41 und 57 Wh/kg
(Abb. 74). Die SME fiel für die mit Weizenvitalgluten hergestellten Extrudate am niedrigsten aus, ihr
Wert war jedoch für alle Extrudate niedrig. Kochextrusionsversuche mit Erbsenmehl (Kap. 4.2.1)
bewirkten auf derselben Laboranlage eine etwa zehnfach größere SME. Durch die relativ niedrige SME
und den niedrigen Düsendruck waren geeignete Bedingungen für die schonende Einarbeitung der
Emulsionströpfchen gegeben.
Die bei der Extrusion entstandenen Mikrostrukturen wurden an vollständig entölten Pellets mittels
Rasterelektronenmikroskopie sichtbar gemacht. Die aus den Rezepturen hergestellten Fischfutterpellets
waren durch sehr unregelmäßige und grobe innere Strukturen gekennzeichnet. Das zeigt beispielhaft
Abbildung 75 für die mit Weizenquellmehl hergestellten Pellets. In der Pelletmatrix waren sowohl relativ
große Hohlräume zwischen einzelnen Agglomeraten als auch sehr kleine Hohlräume in den
Agglomeraten sichtbar.
Ergebnisse und Diskussion 142
Lipidphase: NaKas-Emulsion
0
10
20
30
40
50
60
Tapioka-
quellstärke
Weizen-
quellstärke
Weizen-
quellmehl
Weizen-
vitalgluten
SME
[Wh
/kg
]
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
SME
Druck (Düse)
Dru
ck (
Dü
se)
[bar]
Lipidphase: NaKas-Emulsion
0
10
20
30
40
50
60
Tapioka-
quellstärke
Weizen-
quellstärke
Weizen-
quellmehl
Weizen-
vitalgluten
SME
[Wh
/kg
]
0,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
SME
Druck (Düse)
Dru
ck (
Dü
se)
[bar]
Abb. 74: Einfluss der Gelbildner auf die SME und den Düsendruck bei der Extrusion der Rezepturen mit der NaKas-
Emulsion.
Der Ursprung dieser Hohlräume konnte sowohl durch vormals eingelagerte Öltröpfchen, durch eine
nicht ausreichende Verdichtung der Extrusionsmasse bei der Herstellung oder durch die mechanische
Beanspruchung bei der Entölung der Proben herrühren. Als vorsichtige Interpretation der
rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen konnte angenommen werden, dass zumindest ein Teil der
Kavernen durch einzelne oder durch koaleszierte Öltröpfchen aus der Emulsion verursacht wurden.
Inwieweit und zu welchem Anteil Emulsionströpfchen durch die Beanspruchung aufgebrochen wurden
und koaleszierten, konnte aufgrund der heterogenen Matrixstruktur aus den Bildern nicht abgeschätzt
werden. Die einzelnen Aufnahmen der Proben (Abb. 75, Abb. 78) ließen somit auch keine Rückschlüsse
auf die spezifischen Einflüsse der verwendeten Gelbildner zu.
Die Extrudatstränge wiesen beim Austreten aus der Düse eine überwiegend glatte, kaum ölige
Oberfläche auf. Da die Extrusionsanlage über keine Düsen-Granuliereinrichtung verfügte, wurden die
Stränge manuell durch kreisende Bewegungen im Auffangsgefäß zerkleinert. Dabei brachen die Stränge
in stabile Bruchstücke, die der ein- bis vierfachen Länge ihres Durchmessers entsprachen (Abb. 78). Die
Extrudatstränge mit Tapioka- und Weizenquellstärke waren besonders stabil, die Weizenquell-
mehlrezeptur führte zu Strängen mit einer besonders glatten, allerdings auch etwas öligen Oberfläche.
Durch das anschließende Trocken verfestigten sich die Pellets weiter, wobei ihre Oberflächen-
eigenschaften nahezu unverändert blieben. Selbst nach mehrmonatiger Lagerung zeigten die Produkte
keinen Ölaustritt und keine Neigung zu Verbackungen.
Ergebnisse und Diskussion 143
Abb. 75: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme der inneren Struktur eines entölten Fischfutterpellets.
Gelbildner: Weizenquellmehl, NaKas-Emulsion, 30 % Gesamtfett.
Durch die Trocknung nahm der Pelletdurchmesser um bis zu 0,12 mm ab, wodurch die
Pelletquerschnittsfläche auf circa 90 Prozent des Düsenquerschnittes schrumpfte. Die Schrumpfung war
bei den mit Weizenquellmehl hergestellten Pellets am kleinsten. Der Extrusions- und Trocknungsprozess
führte zu einer Dichte der Pellets von 1,2 bis 1,3 g/mL, der eine Sinkgeschwindigkeit von 0,07 bis
0,09 m/s entsprach. Somit war die Forderung nach langsam sinkenden Pellets, wie sie an Lachsfutter-
mittel gestellt wird, erfüllt. Dass die Sinkgeschwindigkeit bei gleicher Pelletdichte im Vergleich zu den
untersuchten größeren Pellets (Kap. 4.2) langsamer war, konnte auf das größere Oberflächen/Volumen-
Verhältnis zurückgeführt werden. Die zögerliche Oberflächenbenetzung und kleinste anhaftende
Luftbläschen verlangsamten das Absinken. In Abbildung 76 sind Schrumpfungsindex sowie Pelletdichte
und Sinkgeschwindigkeit für die vier Rezepturen vergleichend dargestellt.
Ergebnisse und Diskussion 144
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
Tapioka-
quellstärke
Weizen-
quellstärke
Weizen-
quellmehl
Weizen-
vitalgluten
Sch
rum
pfu
ng
sin
dex
[mm
²/m
m²]
,
Dic
hte
[g/m
l]
0,000
0,025
0,050
0,075
0,100
0,125
0,150Schrumpfung
Dichte
Sinkgeschwindigkeit
Sin
kges
chw
ind
igke
it[m
/s]
Lipidphase: NaKas-Emulsion
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
Tapioka-
quellstärke
Weizen-
quellstärke
Weizen-
quellmehl
Weizen-
vitalgluten
Sch
rum
pfu
ng
sin
dex
[mm
²/m
m²]
,
Dic
hte
[g/m
l]
0,000
0,025
0,050
0,075
0,100
0,125
0,150Schrumpfung
Dichte
Sinkgeschwindigkeit
Sin
kges
chw
ind
igke
it[m
/s]
Lipidphase: NaKas-Emulsion
Abb. 76: Einfluss der Gelbildner auf Schrumpfung, Dichte und Sinkgeschwindigkeit der Pellets am Beispiel von
Rezepturen mit NaKas-Emulsionen.
Die Stabilität der Pellets gegenüber mechanischer Beanspruchung wurde anhand der querschnitts-
bezogenen spezifischen Härte und dem Abriebverhalten charakterisiert. Die Messwerte für die
spezifische Härte reichten von 0,4 N/mm² bei der Weizenquellstärke- und der Weizenvitalglutenrezeptur
bis zu 0,9 N/mm² bei der Verwendung von Tapiokaquellstärke als Rezepturkomponente (Abb. 77). Die
deutlich niedrigere Härte der Produkte mit Weizenquellstärke und –vitalgluten war wohl durch
Unterschiede in den Strukturbildungseigenschaften der Gelbildner bedingt. Sie wurde möglicherweise
zusätzlich durch die bei der Messung vorhandene besonders niedrige Produktfeuchte der beiden
letztgenannten Pelletprodukte verstärkt. Diese Produkte besaßen trotz mehrtägiger Konditionierung bei
Raumklima nur Feuchtegehalte von 3,8 beziehungsweise 3,4 Prozent. Dadurch wiesen sie besonders
spröde Brucheigenschaften auf. Die Feuchten der beiden anderen Pelletprodukte mit Tapiokaquellstärke
und Weizenquellmehl lagen hingegen bei 5,1 respektive 5,4 Prozent. Die Pellethärten aller
kaltextrudierten Fischfutterpellets waren somit gegenüber den kochextrudierten Pellets (Kap. 4.2) trotz
höherer Stärke- oder Vitalglutenanteile deutlich niedriger. Unter den kochextrudierten Fischfutterpellets
hatte beispielsweise das kommerzielle gecoatete Lachsfuttermittel eine spezifische Härte von 1,6 N/mm².
Der Unterschied ergab sich durch die bei der Kochextrusion erfolgende Plastifizierung der Stärke und die
anders geartete Einbindung der Stärkekomponenten in die dabei entstehende Matrix. Dies wurde
zusätzlich durch den niedrigen Fettgehalt der Masse beim Kochextrudieren begünstigt.
Erwartungsgemäß führte die niedrige Härte der Pellets zu einem signifikanten Abrieb während intensiver
mechanischer Beanspruchung. Dabei wiesen die Pellets aus der Rezeptur mit Tapiokaquellstärke mit
4,4 Prozent den kleinsten Feingutanteil auf, und die sehr weichen sowie spröden Pellets mit
Weizenquellstärke besaßen mit 7,4 Prozent Abrieb die niedrigste Stabilität. Diese Ergebnisse wiesen
Ergebnisse und Diskussion 145
somit erneut auf die besonders positiv zu bewertenden strukturgebenden Eigenschaften des
Tapiokastärkeprodukts hin.
Die Werte für den Abrieb waren jedoch im Vergleich zu den kochextrudierten Pellets hoch. Dazu trugen
die Pelletzusammensetzung, die Prozessbedingungen im Extruder, das höhere Oberflächen-Volumen-
verhältnis und die fehlende Granuliereinrichtung bei. Letzterer negativer Einfluss ergab sich durch die
manuelle Zerkleinerung der Produktstränge, die an den Bruchflächen zu scharfen Kanten führte, die im
Laufe der mechanischen Beanspruchung bevorzugt abgerieben wurden. Dieser Effekt wird in
Abbildung 78 am Beispiel der Pellets mit Weizenquellstärke besonders anschaulich. Die hohen Werte für
den Abrieb bedeuteten jedoch auch, dass die Ölbindung innerhalb der Pellets fest war. Wenn größere
Ölmengen im Laufe des Abriebtests aus den Pellets ausgetreten wären, hätten sich dadurch die
Reibungskräfte zwischen den Pellets und zwischen den Pellets und der Mischerwandung stark reduziert
und die feinen Partikel des Abriebs hätten sich an die Pelletoberflächen geheftet. Dadurch hätten zu
kleine Analysenwerte für den Abrieb nur scheinbar auf eine hohe Pelletstabilität hingewiesen.
Tapioka-
quellstärke
Weizen-
quellstärke
Weizen-
quellmehl
Weizen-
vitalgluten
spez
ifis
che
Här
te[N
/mm
²]
Ab
rieb
[%]
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
0
2
4
6
8
10
10 spez. Härte
Abrieb
b
a
c
b
Lipidphase: NaKas-Emulsion
Tapioka-
quellstärke
Weizen-
quellstärke
Weizen-
quellmehl
Weizen-
vitalgluten
spez
ifis
che
Här
te[N
/mm
²]
Ab
rieb
[%]
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
0
2
4
6
8
10
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
0
2
4
6
8
10
10 spez. Härte
Abrieb
10 spez. Härte
Abrieb
b
a
c
b
Lipidphase: NaKas-Emulsion
Abb. 77: Einfluss der Gelbildner auf die spezifische Härte und den Abrieb der Fischfutterpellets hergestellt aus den
Rezepturen mit der NaKas-Emulsion.
Die Stabilität aller Pelletproben war nach zehnminütiger Beanspruchung in Wasser mit 93 Prozent des
skalierten Messwertes hoch. Allerdings zeigten sich bei näherer Betrachtung Unterschiede in der
Stabilität. Während die Pellets mit Tapiokaquellstärke und Weizenvitalgluten nach der Beanspruchung
nahezu unverändert stabil erschienen, wurden bei Pellets mit Weizenquellstärke und Weizenquellmehl
deutliche Auflösungen an den Oberflächen sichtbar (Abb. 78). Trotzdem waren alle kaltextrudierten
Pellets ausreichend wasserstabil, um sie in freischwimmende Gehege als Futter einbringen zu können.
Diese Gehege weisen für die Lachszucht typischerweise Netztiefen von 15 bis 20 m auf, so dass sich auf
Grund der gemessenen Sinkgeschwindigkeit der Pellets von 0,08 m/s eine mittlere Verweildauer der
Ergebnisse und Diskussion 146
Pellets im Gehege von näherungsweise vier bis fünf Minuten ergeben würde. Diese Zeit reicht für die
Lachse aus, um die Pellets auf ihrem Weg durch das Gehege schnappen zu können.
Tapiokaquellstärke-rezepturNaKas-Emulsion
Gesamtfettgehalt 30 %TS
Weizenquellstärke-rezepturNaKas-Emulsion
Gesamtfettgehalt 30 %TS
nach derTrocknung
nach demWasserstabilitätstest (10 min)
nach demAbriebtest
Tapiokaquellstärke-rezepturNaKas-Emulsion
Gesamtfettgehalt 30 %TS
Weizenquellstärke-rezepturNaKas-Emulsion
Gesamtfettgehalt 30 %TS
nach derTrocknung
nach demWasserstabilitätstest (10 min)
nach demAbriebtest
Abb. 78: Fischfutterpellets nach der Herstellung, nach dem Abriebtest und nach dem Wasserstabilitätstest.
Die Versuche zeigten, dass alle vier getesteten Gelbildner für das Kaltextrusionsverfahren geeignet sind
und es mit den gewählten Rezepturen und Prozessbedingungen tatsächlich möglich ist, Fischfutterpellets
mit einem Fettgehalt von 30 Prozent TS herzustellen. Im direkten Vergleich der Gelbildner ergab der
Einsatz der Tapiokaquellstärke die günstigsten Pelleteigenschaften, der Einsatz von Weizenvitalgluten
ermöglichte dagegen den Verzicht auf Stärke als Bindemittel. Damit konnte gegenüber dem Einsatz der
für Lachse schwerverdaulichen Stärken ein höherer Proteingehalt im Pellet, und somit eine für Lachse
höhere Nährstoffdichte, erreicht werden. Für eine industrielle Umsetzung des Verfahrens dürften aus
Kostengründen die Gelbildner Weizenquellmehl und Weizenvitalgluten besonders geeignet sein.
In den nachfolgenden Versuchen wurde das Weizenquellmehl jedoch nicht weiter getestet. Stattdessen
wurden mit der Weizenquellstärke und dem Weizenvitalgluten dessen wesentliche funktionelle
Bestandteile im Hinblick auf die Pelleteigenschaften weiter geprüft. Das diente der direkten Zuordnung
von Prozess- und Qualitätseffekten dieser Inhaltsstoffe auf die Pelleteigenschaften.
4.3.3.2 Vergleichende Untersuchung zur Verwendung von NaKas- und EPM-Emulsionen als
Rezepturkomponente
Die Untersuchungen zur Emulsionsbildung (Kap. 4.3.2) haben die gegenüber EPM überragenden
Emulgiereigenschaften von NaKas zur Herstellung sehr stabiler und feinster Emulsionströpfchen mit einer
engen Tröpfchengrößenverteilung bei relativ niedriger Emulgatorkonzentration belegt. EPM ist jedoch
deutlich billiger als NaKas, was es für die industrielle Umsetzung sehr interessant macht. Daher sollte die
Ergebnisse und Diskussion 147
Eignung der EPM-Emulsion für das Kaltextrusionsverfahren zur Herstellung von Fischfutterpellets im
Vergleich zur NaKas-Emulsion in vergleichenden Untersuchungen ermittelt werden. Die EPM-Emulsion
wurde analog zu den vorausgegangenen Versuchen in drei unterschiedlichen Modellrezepturen für die
Fischfutterpellets mit einem Gesamtfettgehalt von 30 Prozent TS getestet (Tab. 37).
Tab. 37: Zusammensetzung der kaltextrudierten Fischfutter-Modellrezepturen mit EPM-Emulsion und
verschiedenen Gelbildnern
Gelbildner Rezepturzusammensetzung Inhaltsstoffgehalte
Fischmehl
[%TS] Gelbildner
[%TS] EPM+)
[%TS] Rapsöl+)
[%TS] Protein*)
[%TS] Stärke*)
[%TS] Fett*) [%TS]
Tapiokaquellstärke 52,9 17,7 5,9 23,5 42,8 17,6 30,9
Weizenquellstärke 52,8 17,6 5,9 23,6 42,7 17,5 31,0
Weizenvitalgluten 53,0 17,7 5,9 23,5 56,5 1,9 31,1
+) Bestandteile der EPM-Emulsion *) rechnerisch ermittelt
Die mit der EPM-Emulsion hergestellten Pellets glichen äußerlich den mit der NaKas-Emulsion
hergestellten (Kap. 4.3.3.1). Es stellten sich bei der Herstellung auch ähnliche Werte für den Düsendruck
und die SME ein (Anhang Tab. 68, 69). Auffällig war, dass sich die Weizenvitalglutenrezeptur in dieser
Versuchsreihe sensitiver gegenüber der Wasserzufuhr in die extrudierte Masse erwies, so dass sich erst
bei einem relativ niedrigen Wassergehalt von 24 Prozent eine schnittfeste Textur des Extrudatstrangs
ergab. Die in Abbildung 77 dargestellten rasterelektronenmikroskopischen Aufnahmen deuteten darauf
hin, dass die Verwendung der EPM-Emulsion zu einer ähnlichen inneren Struktur der Pellets führte wie
dies für den Einsatz der NaKas-Emulsion beschrieben wurde.
Die Trocknung der Pellets führte im Falle der Rezepturen mit der EPM-Emulsion zu einer Abnahme der
Pelletquerschnittsfläche auf bis zu 83 Prozent des Ausgangswertes gegenüber circa 90 Prozent bei den
mit NaKas-Emulsion hergestellten Pellets. Die gemessenen Pelletdichte und Sinkgeschwindigkeit der mit
den beiden Emulsionen hergestellten Pellets waren jedoch ähnlich groß.
In der Abbildung 79 ist der Einfluss der Emulsionen und der Gelbildner auf die spezifische Härte und den
Abrieb der Fischfutterpellets dargestellt. Es ist trotz der großen Standardabweichung in den einzelnen
Versuchen tendenziell zu erkennen, dass der Einfluss der Gelbildner auf die spezifische Härte größer war
als derjenige der beiden verschiedenen Emulsionen. Die relativ höchste spezifische Härte besaßen die mit
dem Tapiokaquellstärkeprodukt hergestellten Pellets. Der Abrieb war bei allen mit der EPM-Emulsion
hergestellten Pellets kleiner als bei den mit NaKas-Emulsion hergestellten.
Ergebnisse und Diskussion 148
Gelbildner: Weizenquellstärke, EPM-Emulsion,
30% Gesamtfett
Gelbildner: Tapiokaquellstärke, NaKas-Emulsion,
30% Gesamtfett
Gelbildner: Weizengluten, NaKas-Emulsion,
30% Gesamtfett
Gelbildner: Weizenquellstärke, NaKas-Emulsion,
30% Gesamtfett
Gelbildner: Weizengluten, EPM-Emulsion,
30% Gesamtfett
Gelbildner: Tapiokaquellstärke, EPM-Emulsion,
30% Gesamtfett
Gelbildner: Weizenquellstärke, EPM-Emulsion,
30% Gesamtfett
Gelbildner: Tapiokaquellstärke, NaKas-Emulsion,
30% Gesamtfett
Gelbildner: Weizengluten, NaKas-Emulsion,
30% Gesamtfett
Gelbildner: Weizenquellstärke, NaKas-Emulsion,
30% Gesamtfett
Gelbildner: Weizengluten, EPM-Emulsion,
30% Gesamtfett
Gelbildner: Tapiokaquellstärke, EPM-Emulsion,
30% Gesamtfett
Abb. 79: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen der inneren Pelletstrukturen verschiedener
Formulierungen mit NaKas- oder EPM-Emulsionen.
Die Stabilität der Pellets nach zehnminütiger Beanspruchung in Wasser war mit 94,3 bis 95,1 Prozent des
skalierten Messwerts für alle EPM-Rezepturen geringfügig höher als für die NaKas-Rezepturen mit 92,9
bis 93,3 Prozent. Die Oberfläche der mit Weizenvitalgluten als Gelbildner hergestellten Pellets erschien
aufgrund der Unlöslichkeit des Weizenvitalglutens, weniger angegriffen zu sein als die Oberflächen der
Ergebnisse und Diskussion 149
mit den anderen Gelbildnern hergestellten Pellets. Das galt sowohl für die mit der NaKas- als auch für
die mit der EPM-Emulsion hergestellten Pellets.
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
NaKas EPM NaKas EPM NaKas EPM
0
2
4
6
8
10
1212spez. Härte
Abrieb
spez
ifis
che
Här
te[N
/mm
²]
Ab
rieb
[%]
Tapioka-quellstärke
Weizen-quellstärke
Weizen-vitalgluten
a
b
c,d
b,c
c
d
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
NaKas EPM NaKas EPM NaKas EPM
0
2
4
6
8
10
1212spez. Härte
Abrieb
spez
ifis
che
Här
te[N
/mm
²]
Ab
rieb
[%]
Tapioka-quellstärke
Weizen-quellstärke
Weizen-vitalgluten
a
b
c,d
b,c
c
d
Abb. 80: Einfluss der Emulsion auf spezifische Härte und Abrieb von Fischfutterpellets mit verschiedenen
Gelbildnern.
Die Untersuchungen zeigten, dass beide Emulsionen und die drei Gelbildner für die Herstellung von
pelletierten Fischfuttermitteln geeignet sind. Die Pellets wiesen eine ausreichende spezifische Härte und
Abriebfestigkeit auf. Hervorzuheben ist, dass die mit EPM-Emulsion hergestellten Pellets nur moderat
weniger fest waren als die mit der NaKas-Emulsion hergestellten. Die verwendeten Gelbildner bieten
aufgrund ihrer unterschiedlichen physikalischen Eigenschaften überdies eine Reihe von Optimierungs-
möglichkeiten für die Ausbildung der morphologischen Merkmale der Pellets.
4.3.3.3 Optimierung der Pelletmatrix durch Kombination von Quellstärken und
Weizenvitalgluten sowie Variation des Emulsionsanteils
Die Verwendung der stärkebasierten Gelbildner führte im Vergleich zu Weizenvitalgluten zu einer
höheren Pelletfestigkeit. Das beruhte auf der Wasserbindung, die bei den Weizenvitalgluten-haltigen
Massen unter den gewählten Bedingungen gegenüber der in den Stärkeprodukt-haltigen Massen
geringer war. So ließ sich mit Weizenvitalgluten bei den Versuchen mit der EPM-Emulsion in der Masse
ein Wassergehalt von nur maximal 24 Prozent einstellen. Das kann eine unvollständige Quellung und
Vernetzung des Vitalglutens zur Folge gehabt haben, welche sich negativ auf die Pelletfestigkeit
ausgewirkt haben kann. Eine Ursache für die niedrige Wasserbindung könnte dabei eine verzögerte
Wasseraufnahme des Vitalglutens nach der Zugabe der Emulsion in Verbindung mit der sehr kurzen
Knetzone und entsprechend kurzen Verweildauer im Extruder gewesen sein.
Ergebnisse und Diskussion 150
Aufgrund der unterschiedlichen Eigenschaften der Gelbildner wurde versucht, durch Kombination der
Gelbildner Quellstärke und Weizenvitalgluten miteinander deren jeweiligen Einfluss auf die Struktur-
merkmale der Pellets im Sinne einer Optimierung dieser Merkmale abzustimmen (Tab. 38).
Tab. 38: Rezepturen zur Herstellung kaltextrudierter Fischfutterpellets mit optimierten Eigenschaften
Gelbildner Rezepturzusammensetzung Inhaltsstoffgehalte
Fischmehl
[%TS]
Quell-stärke [%TS]
Weizen-vitalgluten
[%TS]
EPM+)
[%TS]
Rapsöl+)
[%TS]
Protein*)
[%TS]
Stärke*)
[%TS]
Fett*)
[%TS]
Tapiokaquellstärke-
Weizenvitalgluten 52,8 8,8 8,8 5,9 23,7 48,9 9,7 31,0
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten 52,8 8,8 8,8 5,9 23,7 48,9 9,7 31,0
Vergleichsrezepturen aus Kap. 4.3.3.2
Tapiokaquellstärke 52,9 17,7 --- 5,9 23,5 42,8 17,6 30,9
Weizenquellstärke 52,8 17,6 --- 5,9 23,6 42,7 17,5 31,0
Weizenvitalgluten 53,0 --- 17,7 5,9 23,5 56,5 1,9 31,1
+) Bestandteile der EPM-Emulsion *) rechnerisch ermittelt
Erwartungsgemäß ergaben sich bei der Versuchsdurchführung mit den kombiniert eingesetzten
Gelbildnern Prozessgrößen und Produkteigenschaften (Tab. 39, Anhang Tab. 71), die im Bereich
derjenigen der zuvor getesteten Rezepturen lagen. Durch die teilweise Substitution der
Stärkekomponente gegen Weizenvitalgluten erhöhte sich der Proteinanteil in der Futtermittel-
trockenmasse gegenüber dem Einsatz von Quellstärke allein um etwa 6 Prozent und der Stärkegehalt
nahm entsprechend anteilsmäßig ab.
Tab. 39: Übersicht über die Prozessgrößen und Pelleteigenschaften bei Einsatz unterschiedlicher Gelbildner
Gelbildner
Tapiokaquellstärke-Weizenvitalgluten
Weizenquellstärke-Weizenvitalgluten
Tapioka-quellstärke
Weizen-quellstärke
Weizen-vitalgluten
EPM-Emulsion, Fettgehalt 30 %
Fettgehalt1) [%TS] 30,5 32,2 28,5 29,2 31,2
Wassergehalt nach
Emulsionszugabe2) [%] 25,1 22,9 28,7 27,1 23,7
SME [Wh/kg] 52,1 53,8 54,2 51,7 40,5
Düsendruck [bar] 4,4 4,6 3,7 5,6 4,8
Pelletdichte [g/mL] 1,3 1,2 1,3 1,4 1,1
Sink-
geschwindigkeit [m/s] 0,07 0,07 0,09 0,09 0,08
spez. Härte [N/mm] 0,74 0,37 0,70 0,52 0,36
Abrieb [%] 4,2 5,4 2,4 3,9 4,6
Wasserstabilität
(10 min) [%] 94,4 96,2 94,4 95,1 94,3
1) gemessen 2) berechnet
Ergebnisse und Diskussion 151
Die Mischung aus Tapiokaquellstärke und Weizenvitalgluten führte zur erhofften Optimierung der
Pelleteigenschaften. Im Vergleich zum alleinigen Einsatz von Tapiokaquellstärke nahm die Pellethärte
nochmals etwas zu, es kam allerdings gleichzeitig zu einer Zunahme des Abriebs. Demgegenüber führte
die anteilige Zugabe von Weizenquellstärke im Vergleich zum Einsatz von Weizenvitalgluten nur zu
marginal besseren Pelleteigenschaften.
Die bereits diskutierte verzögerte oder reduzierte Wasseraufnahme des Weizenvitalglutens im Vergleich
zur Quellstärke zeigte sich auch bei der Verwendung der Gelbildnerkombination deutlich. Der
eingestellte Wassergehalt der Masse betrug bei der Tapiokaquellstärke/Weizenvitalgluten-Mischung
25,1 Prozent gegenüber 28,7 Prozent bei der Tapiokaquellstärke. Bei der Weizenquellstärke/
Weizenvitalgluten-Mischung konnte sogar nur ein maximaler Wassergehalt von 22,9 Prozent eingestellt
werden, um noch einen schnittfähigen Extrudatstrang zu erhalten.
In einer weiteren Versuchsreihe wurde die Dosage des Emulsionsanteils variiert. Dies führte zu mehreren
Effekten. Eine Verringerung des Emulsionsanteils hatte eine Reduktion des Fettgehalts in der Rezeptur
zur Folge. Gleichzeitig stieg dadurch der Anteil gelbildender Inhaltsstoffe in der Matrix. Das zunehmende
Verhältnis von plastifizierbaren, gelbildenden Matrixanteilen zur dispersen Ölphase der Emulsion
begünstigte die Einbettung der Öltröpfchen (vgl. Kap. 4.3.1 und 4.3.2, Gl.13). Zudem verschob sich bei
sich änderndem Emulsionsanteil die Verteilung der Wasserzugabe. Eine Reduktion der Emulsionszugabe
an der zweiten Zugabestelle am Extrudergehäuse (Port II) führte dazu, dass an dieser Stelle auch eine
kleinere Wassermasse entsprechend ihrem Anteil in der reduzierten Emulsionsmasse dosiert wurde. Um
etwa diese Wassermasse konnte die Wasserdosierung an der ersten Zugabestelle (Port I) erhöht werden.
Dadurch befand sich bereits zu einem frühen Zeitpunkt im Extrusionsprozess ein hoher Wasseranteil in
der Masse, der eine Verbesserung des Quellungs- und Vernetzungsverhaltens der Gelbildner bewirkte.
Dies wirkte sich auch auf die Viskosität der extrudierten Masse aus. Durch die Zunahme der Viskosität in
der Extrusionsmasse erhöhte sich die auf die Öltröpfchen wirkende Scherbelastung im Bereich der
Emulsionszugabe. Eine Erhöhung des Emulsionsanteils wirkte den beschriebenen Auswirkungen auf die
Extrusionsmasse entsprechend entgegen. Die untersuchten Modellrezepturen sind in Tabelle 40
aufgeführt.
Bereits während der Versuchsdurchführung zeigte sich der zu erwartende Einfluss unterschiedlicher
Emulsionsanteile auf die SME und den Druck an der Düse (Abb. 81). Die Rezepturen mit den kleinsten
Emulsionsanteilen wiesen die höchsten Werte für SME und Düsendruck auf. Mit einem stufenweise von
17 Prozent auf maximal 46 Prozent erhöhten absoluten Emulsionsanteil fielen diese Werte dann
kontinuierlich ab. SME- und Druckwerte werden von der Masseviskosität stark beeinflusst. Der bei einem
niedrigen Emulsionsanteil vorliegende relativ hohe Anteil von Gelbildnern und die dann frühere Wasser-
verfügbarkeit führten zu einer Zunahme der Viskosität in der Extrusionsmasse. Aufgrund der weitaus
Ergebnisse und Diskussion 152
höheren Wasserbindekapazität der Gelbildner gegenüber dem Fischmehl, konnte ein hoher Wasser-
gehalt in der Masse eingestellt werden.
Tab. 40: Zusammensetzung der kaltextrudierten Fischfutter-Modellrezepturen mit EPM-Emulsion und kombinierten
Gelbildnern bei verschiedenen Emulsionsanteilen
Gelbildner Rezepturzusammensetzung Inhaltsstoffgehalte
Fischmehl
[%TS]
Quellstärke
[%TS]
Weizen-vitalgluten
[%TS]
EPM+)
[%TS]
Rapsöl+)
[%TS]
Protein*)
[%TS]
Stärke*)
[%TS]
Fett*)
[%TS]
Tapiokaquellstärke-
Weizenvitalgluten
63,4 10,6 10,6 3,1 12,4 56,4 11,6 21,1
58,5 9,7 9,7 4,4 17,6 52,9 10,7 25,7
52,8 8,8 8,8 5,9 23,7 48,9 9,7 31,0
47,2 7,9 7,9 7,4 29,6 44,9 8,7 36,3
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
63,2 10,5 10,5 3,1 12,6 56,3 11,6 21,2
58,5 9,7 9,7 4,4 17,6 52,9 10,7 25,7
52,9 8,8 8,8 5,9 23,6 48,9 9,7 31,0
47,2 7,9 7,9 7,4 29,6 44,9 8,7 36,3
+) Bestandteile der EPM-Emulsion *) rechnerisch ermittelt
Die beiden Grundrezepturen zeigten ein unterschiedliches Verhalten bezüglich des Düsendrucks. Dieser
lag bei Tapiokaquellstärke-Weizenvitalgluten für die Gesamtfettgehaltsstufen von 20 bis 30 Prozent TS
nahezu gleich auf. Bei anteiligem Einsatz von Weizenquellstärke hatte der Fettgehalt einen deutlichen
Einfluss auf den Düsendruck, der umso niedriger war, je mehr Fett in der Rezeptur enthalten war. Die
Tapiokaquellstärke zeigte bereits in vorausgegangenen Versuchen gegenüber Weizenquellstärke eine
höhere Wasserbindekapazität und ermöglichte damit einen höheren Wassergehalt in den Massen. Dies
führte offenbar gerade bei dem relativ hohen Anteil an Tapiokaquellstärke zu einem gegenüber
Weizenquellstärke moderateren Viskositätsanstieg in der Extrusionsmasse und zu einem niedrigeren
Fließwiderstand in der Düse.
Anhand rasterelektronenmikroskopischer Aufnahmen wurden die Auswirkungen unterschiedlicher
Emulsionsanteile auf die Pelletmorphologie sichtbar gemacht. Abbildung 82 zeigt ein entöltes Fisch-
futterpellet mit einem theoretischen Trockenmassenanteil der Emulsion von 15,5 Prozent beziehungs-
weise einem Gesamtfettgehalt von 21,1 Prozent TS. Im Vergleich zu weiteren Aufnahmen von Fisch-
futterpellets mit höheren Emulsionsanteilen (Abb. 75, 79) schien die Matrixstruktur in dieser Aufnahme
einen höheren plastifizierten und vernetzten Anteil zu enthalten. Im plastifizierten Anteil ist zudem eine
Vielzahl kleiner Hohlräume zu sehen. Wie bereits diskutiert, erlaubten die mikroskopischen Aufnahmen
keine Quantifizierung der Öl-Einbettung. Jedoch lieferte die Aufnahme einen Hinweis, dass diese Pellets
aufgrund des hohen plastifizierten Anteils und der kleinteiligen Verteilung der Hohlräume über eine
besonders hohe Stabilität und eine gute Ölbindung verfügten.
Ergebnisse und Diskussion 153
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Tapiokaquellstärke-
Weizenvitalgluten
20Fettgehalt[%TS]
25 30 35 20 25 30 350,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
SME
Druck (Düse)
SME
[Wh
/kg
]
Dru
ck (
Dü
se)
[bar]
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
Lipidphase: EPM-Emulsion
0
10
20
30
40
50
60
70
80
90
100
Tapiokaquellstärke-
Weizenvitalgluten
20Fettgehalt[%TS]
25 30 35 20 25 30 350,0
1,0
2,0
3,0
4,0
5,0
6,0
7,0
8,0
SME
Druck (Düse)
SME
Druck (Düse)
SME
[Wh
/kg
]
Dru
ck (
Dü
se)
[bar]
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
Lipidphase: EPM-Emulsion
Abb. 81: Einfluss des Emulsionsanteils bzw. des Gesamtfettgehalts auf die SME und den Düsendruck bei zwei
Modellrezepturen.
Abb. 82: Rasterelektronenmikroskopische Aufnahme der inneren Struktur eines entölten Fischfutterpellets.
Gelbildner: Tapiokaquellstärke-Weizenvitalgluten, EPM-Emulsion, 20 % Gesamtfett.
Die Abhängigkeit der Pelletstabilität vom Emulsionsanteil bestätigte sich in den Härte- und
Abriebbestimmungen, deren Ergebnisse in Abbildung 83 dargestellt sind. Die niedrigsten Emulsions-
anteile führten für beide Gelbildnerkombinationen zu einer hohen spezifischen Pellethärte von 1,6 und
2,0 N/mm². Als Gesamtfettgehalt wurden für diese Pellets 21,7 und 22,6 Prozent TS gemessen. Mit
zunehmendem Emulsionsanteil reduzierte sich die Pellethärte. Die Pellets beider Grundrezepturen mit
einem Gesamtfettgehalt von 35 Prozent TS sowie im Falle der Gelbildnerkombination Weizen-
quellstärke-Weizenvitalgluten auch die Pellets mit einem Gesamtfettgehalt von 30 Prozent TS wiesen nur
Ergebnisse und Diskussion 154
relativ niedrige spezifische Härtewerte von < 0,5 N/mm² auf. Solche Pellets sind für eine industrielle
Verarbeitung und Logistik nicht ausreichend stabil.
Die Unterschiede in der Pellethärte spiegelten sich auch in den Werten für den Abrieb wider. Der Abrieb
stieg mit sinkender Pellethärte tendenziell an. Allerdings nahm bei den beiden Rezepturen mit den
jeweils höchsten Emulsionsanteilen der Abrieb trotz niedriger Pellethärte wieder stark ab. Dieses
Phänomen, das vermutlich auf Schmier- und Adhäsionseffekte zurückführbar war, wurde bereits an
anderer Stelle für sehr fettreiche Pellets beobachtet und diskutiert (vgl. Kap. 4.3.3.1).
0,0
0,3
0,6
0,9
1,2
1,5
1,8
2,1
2,4
2,7
3,0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
spez. Härte
Abrieb
Tapiokaquellstärke-
Weizenvitalgluten
20Fettgehalt[%TS]
25 30 35 20 25 30 35
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
spez
ifis
che
Här
te[N
/mm
²]
Ab
rieb
[%]
a
p > 0,95
a
b
c
d
b
ec
Lipidphase: EPM-Emulsion
0,0
0,3
0,6
0,9
1,2
1,5
1,8
2,1
2,4
2,7
3,0
0
1
2
3
4
5
6
7
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9
10
spez. Härte
Abrieb10
spez. Härte
Abrieb
Tapiokaquellstärke-
Weizenvitalgluten
20Fettgehalt[%TS]
25 30 35 20 25 30 35
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
spez
ifis
che
Här
te[N
/mm
²]
Ab
rieb
[%]
a
p > 0,95
a
b
c
d
b
ec
Lipidphase: EPM-Emulsion
Abb. 83: Einfluss des Emulsionsanteils und damit des Gesamtfettgehalts auf spezifische Härte und Abrieb der
Fischfutterpellets bei zwei Modellrezepturen.
Ergänzend wurden der Schrumpfungsindex sowie Dichte, Sinkgeschwindigkeit und Wasserstabilität der
Pellets ermittelt (Abb. 84, Anhang Tab. 70). Die Unterschiede zwischen den einzelnen Rezepturen waren
gering. Die ermittelten Sinkgeschwindigkeiten von 0,07 bis 0,09 m/s lagen in einem für Salmoniden
günstigen Bereich. Die gemessenen Wasserstabilitäten nach 10 minütiger Beanspruchung in Wasser
betrugen zwischen 93,1 und 96,3 Prozent (Anhang Tab. 70), wobei sich kein Zusammenhang zum
Gesamtfettgehalt ableiten ließ. Allerdings waren die Pelletoberflächen mit zunehmendem Fettgehalt
deutlich stärker angelöst. Für eine längere Beanspruchungsdauer der Pellets wurde daher für Pellets mit
niedrigem Fettgehalt eine längere Wasserstabilität als für diejenigen mit einem hohen Fettgehalt
vermutet.
Ergebnisse und Diskussion 155
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
0,000
0,025
0,050
0,075
0,100
Schrumpfung
Dichte
Sinkgeschwindigkeit
Sch
rum
pfu
ng
sin
dex
[mm
²/m
m²]
,
Dic
hte
[g/m
l]
Sin
kges
chw
ind
igke
it[m
/s]
Tapiokaquellstärke-
Weizenvitalgluten
20Fettgehalt[%TS]
25 30 35 20 25 30 35
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
Lipidphase: EPM-Emulsion
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
0,000
0,025
0,050
0,075
0,100
Schrumpfung
Dichte
Sinkgeschwindigkeit
Sch
rum
pfu
ng
sin
dex
[mm
²/m
m²]
,
Dic
hte
[g/m
l]
Sin
kges
chw
ind
igke
it[m
/s]
Tapiokaquellstärke-
Weizenvitalgluten
20Fettgehalt[%TS]
25 30 35 20 25 30 35
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
Lipidphase: EPM-Emulsion
Abb. 84: Einfluss des Emulsionsanteils bzw. des Gesamtfettgehalts auf Schrumpfung, Dichte und
Sinkgeschwindigkeit der Pellets bei zwei Modellrezepturen.
Aus den Versuchen mit kombiniertem Einsatz von Quellstärke und Weizenvitalgluten als Bindesystem in
den Fischfutterpellets wurde gefolgert, dass diese Kombination eine Verbesserung der physikalischen
Qualität der Fischfutterpellets gegenüber der Verwendung der Gelbildner als einzelne Komponente
bewirkte. Gegenüber dem Einsatz von Quellstärke alleine konnte gleichzeitig der Nährwert für
Salmoniden verbessert werden.
4.3.3.4 Auswirkungen des Einbringens der Ölphase in emulgierter oder freier Form
Extrusionsmassen mit darin eingebetteten feindispergierten Öltröpfchen können prinzipiell auf zwei
Arten erzeugt werden. Entweder wird eine bereits dispers vorliegende Ölphase, beispielsweise in Form
der natürlichen Zellmatrix des Rohstoffes oder einer Emulsion, zerstörungsfrei in die Masse eingebracht
oder die Ölphase wird im Extrusionsprozess selbst in der Matrix der Extrusionsmasse dispergiert und
stabilisiert (vgl. Kap. 2.5). Für die letztgenannte Variante muss in der Extrusionsmasse ein ausreichend
hoher Anteil emulgierend wirkender Rezepturkomponenten enthalten sein.
Mir den durchgeführten Untersuchungen wurde gezeigt, dass EPM geeignete emulgierende
Eigenschaften besitzt und in hohen Anteilen in Fischfuttermitteln eingesetzt werden kann (Kap. 4.1). Es
wurde daher abschließend eine Versuchsreihe durchgeführt, bei der die Ölphase in freier, nicht
voremulgierter Form der Extrusionsmasse zugegeben und diese Versuche mit den entsprechenden mit
EPM-Emulsion durchgeführten Versuchen (Kap. 4.3.3.3) verglichen wurde. Als Gelbildner wurden
Weizenquellstärke und Weizenvitalgluten eingesetzt. Bei der Versuchsgestaltung wurde darauf geachtet,
dass die Wasser- und Ölzugabe in gleichen relativen Anteilen und an gleicher Stelle im Extrusionsprozess
wie in den Versuchen mit Emulsion erfolgte. Als Variation wurde außerdem die Grundrezeptur ohne
EPM formuliert. Die verwendeten Rezepturen sind in Tabelle 41 aufgeführt.
Ergebnisse und Diskussion 156
Tab. 41: Zusammensetzung der kaltextrudierten Fischfutter-Modellrezepturen mit Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten und Zusatz von EPM-Emulsion oder freiem Öl in verschiedenen Anteilen
Rezeptur Rezepturzusammensetzung Inhaltsstoffgehalte
Fischmehl
[%TS]
Weizen-quellstärke
[%TS]
Weizen-vitalgluten
[%TS]
EPM
[%TS]
Rapsöl
[%TS]
Protein*)
[%TS]
Stärke*)
[%TS]
Fett*)
[%TS]
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
mit EPM-Emulsion
63,2 10,5 10,5 3,1+) 12,6+) 56,3 11,6 21,2
58,5 9,7 9,7 4,4+) 17,6+) 52,9 10,7 25,7
52,9 8,8 8,8 5,9+) 23,6+) 48,9 9,7 31,0
47,2 7,9 7,9 7,4+) 29,6+) 44,9 8,7 36,3
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
mit EPM, mit Öl
63,2 10,5 10,5 3,1 12,6 56,3 11,6 21,2
58,5 9,7 9,7 4,4 17,6 52,9 10,7 25,7
52,9 8,8 8,8 5,9 23,6 48,9 9,7 31,0
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
ohne EPM #), mit Öl
67,0 10,4 10,4 --- 12,2 57,2 11,4 21,2
63,2 9,8 9,8 --- 17,3 53,9 10,7 25,7
59,2 8,9 8,9 --- 23,1 50,2 9,7 31,0
+) Bestandteile der EPM-Emulsion *) rechnerisch ermittelt #) EPM-Anteil ersetzt mit Fischmehl
Die Zunahme des Ölanteils beeinflusste den Herstellungsprozess und die Pelleteigenschaften auch, wenn
die Ölphase in freier Form zugegeben wurde in ähnlicher Weise, wie es vorausgehend für die Zugabe als
Emulsion beschrieben worden ist (Kap. 4.3.3.3). Nachfolgend werden die besonders relevanten
Fettgehaltsstufen 25 und 30 Prozent betrachtet. Die Analysenergebnisse aller Versuche sind im Anhang
in Tabelle 71 aufgeführt.
Die Form der Ölzugabe wirkte sich besonders auf die SME aus. Im Vergleich zur Zugabe der Ölphase als
Emulsion ging die SME bei der Zugabe von entsprechenden Anteilen an freiem Öl und Wasser zurück.
Die Höhe der SME hing auch von der Anwesenheit von EPM in der Rezeptur ab. Mit EPM in der Rezeptur
war die SME geringfügig niedriger als ohne EPM. Die hohe SME bei Verwendung der Emulsion beruhte
darauf, dass die Ölphase zumindest zu einem gewissen Anteil und für eine gewisse Zeit nach der Zugabe
zur Extrusionsmasse in der Emulsion geschützt vorlag. Dadurch wurde die gleitende und trennende
Wirkung des Öls gehemmt, so dass sich eine insgesamt höhere Viskosität in der Masse einstellen konnte
als bei der Zugabe des Öls in freier Form. die Art der Ölzugabe und die Anwesenheit von EPM in der
Rezeptur ließen hingegen keinen klaren Einfluss auf den Düsendruck erkennen. Die Messergebnisse für
die SME und den Düsendruck sind in Abbildung 85 dargestellt.
Ergebnisse und Diskussion 157
0
10
20
30
40
50
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EPM
-Em
uls
ion
Öl+
EPM
Öl,
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e EP
M
0,0
1,0
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10,0
SME
[Wh
/kg
]
Dru
ck (
Dü
se)
[bar]
SME
Druck (Düse)
Weizenquellstärke-Weizenvitalgluten
Fettgehalt 25% Fettgehalt 30%
EPM
-Em
uls
ion
Öl+
EPM
Öl,
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e EP
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EPM
-Em
uls
ion
Öl+
EPM
Öl,
ohn
e EP
M
0,0
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3,0
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7,0
8,0
9,0
10,0
SME
[Wh
/kg
]
Dru
ck (
Dü
se)
[bar]
SME
Druck (Düse)
Weizenquellstärke-Weizenvitalgluten
Fettgehalt 25% Fettgehalt 30%
EPM
-Em
uls
ion
Öl+
EPM
Öl,
ohn
e EP
M
Abb. 85: Einfluss der Form der Ölzugabe als Emulsion oder als freies Öl sowie mit und ohne EPM auf die SME und
den Düsendruck bei der Herstellung von Fischfutterpellets mit unterschiedlichem Gesamtfettgehalt.
Die Messungen der spezifischen Pellethärte lieferten keinen klaren Hinweis auf einen durch die Form der
Ölzugabe oder den EPM-Einsatz bedingten Unterschied in der Pelletstruktur. Bei einem Gesamtfettgehalt
von 25 Prozent TS ergaben sich für die Pellets der Rezeptur mit EPM und zudosiertem Öl die höchsten
Werte, gefolgt von den Pellets mit zugegebener Emulsion (Abb. 86). Bei einem Gesamtfettgehalt von
30 Prozent TS waren bei beiden Formulierungen mit EPM die Härtewerte ähnlich groß. Bei beiden
Fettgehaltsstufen wiesen jeweils die Pellets ohne EPM die niedrigsten spezifischen Härtewerte auf.
Ähnlich uneinheitliche Messwerte wurden auch bei der Abriebbestimmung ermittelt. Bei den Versuchen
mit 25 Prozent Gesamtfettanteil ergaben die Pellets der beiden EPM-haltigen Rezepturen einen niedrigen
Abrieb von 2,8 und 3,2 Prozent. Demgegenüber hatten die Pellets ohne EPM einen hohen Abrieb von
4,8 Prozent. Bei Fettanteilen von 30 Prozent TS in den Pellets war der Abrieb aller Proben im hohen
Bereich von 4,5 bis 5,7 Prozent, wobei für die Pellets ohne EPM wiederum der höchste Abrieb gemessen
wurde.
Deutlichere Unterschiede als in den Messwerten der Analyse der Härte und Abriebstabilität zeigten sich
beim Betrachten der Pellets nach der Herstellung, nach der mechanischen Beanspruchung im Abriebtest
und nach dem Wasserstabilitätstest. In Abbildung 87 sind die jeweiligen Pellets mit einem Fettanteil von
30 Prozent TS abgebildet. Im direkten Vergleich zu den Pellets mit EPM-Emulsion hatten die Pellets,
denen freies Öl zugegeben worden war, nach der Herstellung eine geschlossene, glatte Oberfläche, die
besonders nach der mechanischen Beanspruchung im Abriebtest stärker glänzte und öliger war als die
des Vergleichs. Dies wurde als Hinweis auf eine geringere Fettbindung im Pellet gedeutet. Die Pellets der
Rezeptur ohne EPM waren nach dem Abriebtest zudem deutlich kleiner und daher weniger stabil als die
Ergebnisse und Diskussion 158
Pellets mit EPM. Im Wasserstabilitätstest lösten sich die Pellets mit EPM-Emulsion deutlich weniger als
diejenigen, die mit freiem Öl hergestellt worden waren. Die Pellets ohne EPM besaßen im Vergleich zu
den EPM-haltigen Pellets bei Fettanteilen von 25 und 30 Prozent TS die jeweils niedrigste
Wasserstabilität.
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
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Weizenquellstärke-Weizenvitalgluten
spez
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Ab
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spez. Härte
AbriebFettgehalt 25% Fettgehalt 30%
p > 0,95
b
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EPM
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Öl+
EPM
Öl,
oh
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EPM
-Em
uls
ion
Öl+
EPM
Öl,
oh
ne
EPM
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
1,4
1,6
1,8
2,0
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Weizenquellstärke-Weizenvitalgluten
spez
ifis
che
Här
te[N
/mm
²]
Ab
rieb
[%]
a
10
spez. Härte
Abrieb10
spez. Härte
AbriebFettgehalt 25% Fettgehalt 30%
p > 0,95
b
a,c
d
c,d
e
EPM
-Em
uls
ion
Öl+
EPM
Öl,
oh
ne
EPM
EPM
-Em
uls
ion
Öl+
EPM
Öl,
oh
ne
EPM
Abb. 86: Einfluss der Form der Ölzugabe als Emulsion oder als freies Öl sowie mit und ohne EPM auf spezifische
Härte und Abrieb von Fischfutterpellets mit unterschiedlichem Gesamtfettgehalt.
Die unterschiedliche Form der Ölzugabe und Rezepturgestaltung wirkte sich auf das Schrumpfverhalten
sowie die Pelletdichte und –sinkgeschwindigkeit nur wenig und überdies uneinheitlich aus (Abb. 88).
Tendenziell schrumpften die Pellets stärker, wenn die Ölphase als Emulsion zum Extrusionsprozess
zugegeben wurde. Die Dichte und das entsprechende Sinkverhalten lagen für alle Proben in einem für
Lachsfuttermittel günstigen Bereich.
Die Analysen der Pelletproben mit EPM-Emulsion und Öl+EPM ergaben insgesamt gesehen nur kleine
Unterschiede. Für die Zugabe der Ölphase als Emulsion sprachen die visuell erkennbare höhere
Ölbindung, die höhere Wasserstabilität und der niedrige Abrieb der Pellets. Die im Vergleich relativ
höheren Werte der SME deuteten auf eine intensivere Einarbeitung der Ölphase in die Extrusionsmasse
hin. Wurde kein EPM als Rezepturkomponente eingesetzt, war der einbringbare Fettgehalt, bei dem
noch stabile Pellets erzeugt werden konnten, wesentlich niedriger als bei den Rezepturen mit EPM. Ohne
Einsatz von EPM ergab sich bereits bei einem Fettgehalt von 20 Prozent TS im Pellet ein Abrieb von
4,4 Prozent, der für eine Nutzung der Pellets im technischen Maßstab zu groß wäre. EPM erwies sich
hingegen im Kaltextrusionsprozess als sehr wirksam, die Öl-Wasser-Grenzflächen zu stabilisieren und
dadurch zur Fettbindung und Strukturbildung in der Pelletmatrix beizutragen.
Ergebnisse und Diskussion 159
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
EPM-EmulsionGesamtfettgehalt 30 %TS
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
mit Öl und EPMGesamtfettgehalt 30 %TS
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
mit Öl ohne EPMGesamtfettgehalt 30 %TS
nach derTrocknung
nach demWasserstabilitätstest
nach demAbriebtest
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
EPM-EmulsionGesamtfettgehalt 30 %TS
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
mit Öl und EPMGesamtfettgehalt 30 %TS
Weizenquellstärke-
Weizenvitalgluten
mit Öl ohne EPMGesamtfettgehalt 30 %TS
nach derTrocknung
nach demWasserstabilitätstest
nach demAbriebtest
Abb. 87: Fischfutterpellets hergestellt mit in unterschiedlicher Form zugegebener Ölphase nach der Herstellung,
nach dem Abriebtest und nach dem Wasserstabilitätstest.
0,00
0,25
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Weizenquellstärke-Weizenvitalgluten
Fettgehalt 25% Fettgehalt 30%
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Schrumpfung
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Sinkgeschwindigkeit
EPM
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Öl+
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EPM
EPM
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Öl+
EPM
Öl,
oh
ne
EPM
0,00
0,25
0,50
0,75
1,00
1,25
1,50
0,000
0,025
0,050
0,075
0,100
Weizenquellstärke-Weizenvitalgluten
Fettgehalt 25% Fettgehalt 30%
Sch
rum
pfu
ng
sin
dex
[mm
²/m
m²]
,
Dic
hte
[g/m
l]
Sin
kges
chw
ind
igke
it[m
/s]
0,100
Schrumpfung
Dichte
Sinkgeschwindigkeit
EPM
-Em
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ion
Öl+
EPM
Öl,
oh
ne
EPM
EPM
-Em
uls
ion
Öl+
EPM
Öl,
oh
ne
EPM
Abb. 88: Einfluss der Form der Ölzugabe als Emulsion oder als freies Öl sowie mit und ohne EPM auf Schrumpfung,
Dichte und Sinkgeschwindigkeit von Fischfutterpellets mit unterschiedlichem Gesamtfettgehalt.
In Hinblick auf eine weitere Verbesserung des Prozesses und der Pelletqualität verspricht die Zugabe der
Ölphase in Form einer Emulsion ein höheres Potential gegenüber ihrer Zugabe in freier Form. Die beiden
Ergebnisse und Diskussion 160
Pelletproben mit EPM-Emulsion und Öl+EPM und einem Fettgehalt von 25 Prozent TS genügten
annähernd den Anforderungen an Lachs- und Forellenfuttermitteln hinsichtlich der physikalischen
Eigenschaften und des Gesamtenergiegehalts.
Mit den durchgeführten Versuchen wurden erste Erkenntnisse zur Herstellung von Fischfutterpellets in
einem Kaltextrusionsverfahren gewonnen. Dabei wurde die generelle Möglichkeit nachgewiesen,
Lachsfutterformulierungen mit Fettgehalten bis zu 35 Prozent TS zu stabilen Pellets ausformen zu
können. Mit den verwendeten Analysemethoden ließen sich die Einflüsse der Verfahrens- und
Rezepturgestaltung auf die Pelletstruktur jedoch nur indirekt untersuchen. So mussten für die Raster-
elektronenmikroskopie die Proben entölt werden und die heterogene Zusammensetzung und Struktur
im Pellet erschwerte die Interpretation der Aufnahmen. Aufnahmen mittels konfokaler
Fluoreszensmikroskopie, mit der einzelne Substanzgruppen wie beispielsweise Lipide gezielt kenntlich
gemacht werden können, werden diesbezüglich weitere Erkenntnisse liefern können.
Alle Versuche wurden bisher im Sinne der Prüfung des Konzepts im Labormaßstab, ohne dabei den
Einfluss der Anlagenkonfiguration näher zu betrachten, durchgeführt. Weitere Untersuchungen können
jetzt in größerem Maßstab durchgeführt werden, um Aussagen zu einzelnen Prozessgrößen und zur
Maßstabvergrößerung zu erarbeiten. Die Vorteile der Prozesstechnik liegen vor allem darin, dass die
Lipide und darin gelöste Vitamine sowie das Astaxanthin in der Matrix der Pellets eingeschlossen sind
und sich dadurch ein verlängerter Schutz vor Oxidation ergibt [257].
In Hinblick auf eine großtechnische Umsetzung sollte der Prozess aus ökonomischen Gründen derart
weiter entwickelt werden, dass die Stärkekomponente des Futtermittels innerhalb des Prozesses
aufgeschlossen werden kann. Dies könnte durch unterschiedliche Temperaturzonen im Extruder oder
durch die Seitendosierung einer aufgeschlossenen Stärkemasse in den Hauptstrom realisiert werden.
Außerdem muss gewährleistet werden, dass das Futtermittel während oder im Anschluss an den
Extrusionsprozess pasteurisiert wird, um eine ausreichende Produktsicherheit gewährleisten zu können.
Eine besondere Aufgabenstellung könnte darin liegen, großvolumige Futtermittelpellets mit hohen
Fettgehalten herzustellen. Diese werden für die Zucht von großen Fischen, wie beispielsweise Kabeljau
oder Heilbutt, benötigt. Die Technologie ließe sich möglicherweise auch auf weitere extrudierte
Futtermittel wie etwa Heimtiernahrung für Hunde und Katzen übertragen [330]. Sie böte darüber hinaus
für die Herstellung von halbfeuchten Futtermittelprodukten für Fischbrut und, aufgrund des
vereinfachten Verfahrens, für die dezentrale Futtermittelherstellung [76] zur direkten Verfütterung neue
Chancen.
Zusammenfassung 161
5 Zusammenfassung
Die Steigerung des Austausches von Fischmehl durch alternative Proteinrohstoffe in Fischfuttermitteln
ist eine Grundvoraussetzung für ein weiteres Wachstum der Aquakulturwirtschaft, in der die Zucht
von Lachs der bedeutendste Produktionszweig ist. Aufgrund der karnivoren Ernährungsweise von
Lachs ist dessen Verdauungssystem an die Aufnahme von sehr protein- und fettreicher Nahrung aus
seiner natürlichen Umgebung angepasst. Fischfuttermittel für Lachse müssen diese Inhaltsstoffe daher
in möglichst hohen Anteilen enthalten. Eine alternative, nicht aus ihrer karnivoren Ernährung
stammende, dafür aber nachhaltige Proteinquelle für Lachsfuttermittel können beispielsweise
Leguminosen sein. Allerdings ist der insgesamt von Fischen verdaubare Anteil von solch proteinreichen
Saaten oder Presskuchen wesentlich kleiner als der von Fischmehl. Deshalb begrenzt die stoffliche
Zusammensetzung der Saaten, darunter die in ihnen enthaltenen antinutritiven Inhaltsstoffe, deren
Anteil in der Rezeptur für Fischfuttermittel. Daraus ergibt sich die Aufgabe, die auch Gegenstand
dieser Arbeit war, die Inhaltsstoffzusammensetzung mit Blick auf ihre Verwertbarkeit als Rezeptur-
komponente für Fischfuttermittel durch geeignete Aufbereitung zu optimieren. Eine Möglichkeit
besteht darin, die Saaten in geeigneter Weise zu fraktionieren um die Proteine anzureichern und die
antinutritiven Inhaltsstoffe abzutrennen.
In der vorliegenden Arbeit wurden sowohl trocken- als auch nasstechnische Verfahren betrachtet, mit
dem Ziel, Palerbsen so aufzuarbeiten, dass ihre Proteinkomponente in Lachsfuttermitteln eingesetzt
werden kann. Ein wichtiger Aspekt war dabei, dass das Verfahren auch ökonomisch tragbar war.
Leitgedanke war, sich die Erfahrungen aus der Verarbeitung anderer biogener Rohstoffe, wie Soja und
Weizen, zu Nutze zu machen, für die es bereits branchenübergreifende Verwertungskonzepte gibt. So
werden beispielsweise die bei der Verarbeitung von Weizen entstehenden Produkte sowohl als
Lebens- als auch als Futtermittel verwendet und technischen Anwendungen oder der Energie-
gewinnung zugeführt. Für die Verwendungen dieser Produkte sind jeweils die auf die Endprodukt-
herstellung gezielten technischen und ernährungsphysiologischen Eigenschaften von großer
Bedeutung. Diese Eigenschaften bestimmen die Einsatzmöglichkeiten der jeweiligen Produkte, wovon
die Wirtschaftlichkeit der Verwertung abhängt. Deshalb wurden bei der Aufarbeitung von Palerbsen
jeweils auch die neben der Proteinfraktion anfallenden Koppel- und Nebenprodukte in die
Betrachtung einbezogen. Alle Fraktionen wurden auf ihre stoffliche Zusammensetzung sowie ihre
grundlegenden techno-funktionellen Eigenschaften untersucht, um Hinweise auf ihre prinzipiellen
Einsatzmöglichkeiten zu erhalten.
Die trockentechnische Verarbeitung von Palerbsen diente der Herstellung einer proteinreichen Fraktion
aus Palerbsenmehl durch Inhaltsstoffverschiebung mittels Feinstklassierung über eine Windsichtung. Es
Zusammenfassung 162
gelang, den Proteingehalt von 27 Prozent TS im Ausgangsmehl auf bis zu 60 Prozent TS in der
proteinreichen Teilfraktion zu erhöhen. Dazu wurden geschälte Palerbsen zunächst in einer
Sichtermühle zu Mehlen feinvermahlen, die anschließend sowohl auf einer kleintechnischen als auch
einer technischen Windsichtanlage in eine proteinreiche Fein- und eine stärkereiche Grobfraktion
klassiert wurden. Der Einsatz der Sichtermühle ermöglichte es, auf einen mehrzyklischen Vermahlungs-
und Sichtungsprozess verzichten zu können, ohne dass sich wesentliche Nachteile bezüglich des
Proteingehalts und des relativen Massenanteils der Feinfraktion ergaben. Die einstufige Vermahlung
und nachfolgende Sichtung war somit ein effektiver und effizienter Prozess zur Herstellung von
Erbsenproteinmehlen (EPM).
In Abhängigkeit von der Umfangsgeschwindigkeit des Sichterrads und der daraus resultierenden
Trenngrenze änderten sich die Zusammensetzung und der relative Massenanteil der Fraktionen. In der
Feinfraktion stellten sich bei einer Sichterradgeschwindigkeit von 20,9 m/s ein Proteingehalt von
52 Prozent TS und eine Proteinausbeute von 85 Prozent ein. Der Massenanteil der Feinfraktion am
eingesetzten Feinmahlgut betrug 47 Prozent. Demzufolge fielen unter Berücksichtigung der
Mehlausbeute von 79 Prozent aus den eingesetzten Palerbsen rund 37 Prozent als proteinreiches
Palerbsenmehl (EPM) an. Entsprechend umgekehrt proportional zur Feinfraktion war das Ergebnis für
die Grobfraktion, in der die Stärkefraktion des Erbsenmehls angereichert wurde. In der Grobfraktion
betrug der Stärkegehalt 73 Prozent TS, und die Stärkeausbeute erreichte 93 Prozent. Der Massenanteil
der Grobfraktion machte 53 Prozent des eingesetzten Mahlguts beziehungsweise 42 Prozent von den
eingesetzten Palerbsen aus. Dieses Ergebnis ist im Vergleich zu den mit niedrigeren und höheren
Sichterraddrehzahlen erreichten Ergebnissen mit Blick auf einen wirtschaftlichen Einsatz der Palerbsen
für die Herstellung von Fischfuttermitteln als optimal anzusehen. Es zeigte sich außerdem, dass neben
dem Protein mit sinkender Trenngrenze auch Lipide, -Galactoside, Mineralstoffe, Phytinsäure und
Trypsininhibitoren in der Feinfraktion angereichert wurden.
Ergänzend zur Palerbse wurden Vermahlungs- und Klassierungsversuche mit Ackerbohne und blauer
Süßlupine durchgeführt. Die Versuche zeigten, dass auch diese Saaten geeignet sind, um dem EPM
aus Palerbsen entsprechende, proteinreiche Mehle herzustellen. Daraus resultiert eine Verbreiterung
der Rohstoffauswahl für diese Technologie und damit auch für den Einsatz der dabei anfallenden
Produkte.
Alternativ können Palerbsen durch nasstechnische Verfahren in ihre Hauptbestandteile Protein, Stärke
und innere Faser getrennt werden. Die Eigenschaften der nasstechnisch hergestellten Proteinprodukte
hängen von den jeweiligen Prozessbedingungen ab. Zur Erfassung der Bandbreite möglicher
Erbsenproteinprodukte wurden Proteinisolate mit Proteingehalten von annähernd 90 Prozent TS
hergestellt. Dazu wurden mit drei unterschiedlichen Verfahren Proteinisolate im kleintechnischen
Zusammenfassung 163
Maßstab hergestellt. In allen Verfahren wurde zunächst das Protein unter leicht alkalischen
Bedingungen wässrig extrahiert. Die Reinigung der Proteinextrakte erfolgte dann durch saure (EPI pI)
oder thermische (EPI TF) Fällung oder Membranfiltration (EPI UF). Die Proteinisolate aus den Verfahren
der sauren Fällung und Membranfiltration wurden schonend sprühgetrocknet und das thermisch
gefällte Produkt unter Vakuum getrocknet. Die mit den EPIs erhaltenen Proteinausbeuten waren mit
60 bis 81 Prozent bezogen auf das Ausgangsmehl hoch. Aus einem Extraktionsrückstand wurde
zusätzlich native Stärke gewonnen.
Die Charakterisierung und Bewertung der Proteinprodukte erfolgte anhand ausgewählter chemischer
und techno-funktioneller Eigenschaften an einem EPM, den drei Proteinisolaten aus den
nasstechnischen Fraktionierungsverfahren und jeweils einem kommerziell erhältlichen Erbsen- und
Sojaproteinisolat. Die stoffliche Zusammensetzung des EPM unterschied sich naturgemäß deutlich von
den Isolaten, die weder Stärke, Zucker noch Faserstoffe in nennenswerter Menge enthielten. Alle
Erbsenproteinisolate wiesen gegenüber dem Sojaproteinisolat einen höheren Fett- und
Phytinsäuregehalt auf. Die jeweiligen Proteine zeigten bei der chromatographischen Trennung mittels
eindimensionaler SDS-PAGE sehr ähnliche Proteinbanden.
DSC-Untersuchungen ließen auf native Proteinstrukturen in den Proteinisolaten EPI pI und EPI UF
sowie im EPM schließen, während die Proteine des thermisch behandelten EPI TF sowie der
kommerziellen Produkte weitgehend denaturiert vorlagen. Die Proteinlöslichkeit der nativen Proteine
war bei pH 7 mit 53 bis 73 Prozent signifikant höher als die der anderen Produkte mit maximal
18 Prozent. Die Wasserbindekapazität lag für alle Produkte im Bereich von 1,4 bis 5,6 mL/g TS, wobei
die Bindungskapazität des EPM, des EPI UF sowie des EPI TF besonders niedrig waren. Licht-
mikroskopische Aufnahmen zeigten, dass diese Proteinprodukte kaum quollen, da entweder noch
native Globulinstrukturen oder im Falle des EPI TF sehr kompakte, quasi kristalline Partikel vorlagen.
Überraschenderweise war es mit dem EPM trotz des deutlich niedrigeren Proteingehalts möglich, Öl-
Wasser-Emulsionen ähnlicher Konzentration zu stabilisieren wie das mit EPI pI und EPI UF gelang. Die
Emulgierkapazität und die Emulgierstabilität dieser Proteinprodukte übertraf die der kommerziellen
Vergleichsprodukte deutlich. Demgegenüber zeigte das EPI TF nur ein geringes Emulgiervermögen. Die
Schaumbildung war bei allen Erbsenproteinprodukten nur moderat ausgebildet. Das getestete
Sojaproteinisolat ließ sich nicht verschäumen.
Die Gelbildung der Proteinprodukte wurde durch Oszillations- und Penetrationsmessungen an Gelen
charakterisiert. Die Oszillationsmessungen ergaben Aussagen zur Vernetzungstemperatur, zur
Gelhärte sowie zum reversiblen Gelanteil und die Penetrationsmessungen ließen über die dabei
erfolgte Deformation der Gele Aussagen über die räumliche Vernetzung der Moleküle zu. Das
Zusammenfassung 164
Erbsenproteinisolat EPI UF bildete eine sehr feste Gelstruktur, die bei der Oszillationsmessung sogar die
maximale Festigkeit des Sojagels übertraf. Bei den Penetrationsmessungen zeigte das Sojagel hingegen
die größte Festigkeit. Das EPI pI erwies sich bei der Penetrationsmessung als wenig resistent gegenüber
der Beanspruchung. Bei Lagerung über 35 Tage zeigte das EPI TF-Gel als einziges Gel eine deutliche
Synärese. Insgesamt besaßen die hergestellten Proteinisolate beeindruckende techno-funktionelle
Eigenschaften, die vielseitige Anwendungen von Palerbsenproteinprodukten in Lebensmitteln
erlauben.
Die untersuchten, bei der Erbsenverarbeitung angefallenen Koppelprodukte zeigten im Wesentlichen
die zu erwartenden Eigenschaften. Die Erbsenstärkeprodukte verkleisterten im Vergleich zu
Weizenstärke bereits bei niedrigerer Temperatur und bildeten eine höhere Endviskosität im wässrigen
System aus. Die innere Erbsenfaser zeichnete ein hohes Wasserbindevermögen aus.
Die nasstechnischen Verfahren waren dadurch gekennzeichnet, dass mit ihnen Fraktionen mit hoher
Reinheit gewonnen werden konnten. Diese Verfahren benötigen jedoch energie- und kostenintensive
Trocknungsprozesse, um zu handelsfähigen Produkten zu kommen. Deshalb wurde für den
potentiellen Einsatz von Erbsenproteinprodukten in Fischfuttermitteln abgewogen, ob der höhere
Nährwert, der kleinere Anteil an antinutritiven Substanzen und gegebenenfalls die höhere
Funktionalität der Proteinisolate gegenüber den trockentechnisch hergestellten Erbsenproteinmehlen
deren niedrigere Herstellungskosten aufwiegen könnten. Die nutritive Wertigkeit von EPM gegenüber
der von EPI wurde aufgrund der jeweiligen Inhaltsstoffgehalte an Protein und Fett auf 60-70 Prozent
abgeschätzt. Es war daher davon auszugehen, dass der Einsatz von EPM in Fischfuttermittel gegen-
über dem von EPI ebenfalls bis zu etwa 60 Prozent des Marktpreises von EPI wettbewerbsfähig wäre.
Die tatsächlichen Herstellkosten von EPM konnten als wesentlich niedriger angenommen werden,
wenn für das stärkereiche Koppelprodukt gemessen an dessen Nähr- und Energiewert ein
angemessener Marktpreis erzielt werden kann. Weitere Voraussetzung für die Nutzung von EPM war,
dass die Proteine bei der Verfütterung an Lachs eine hohe Verdaulichkeit besitzen. Orientierende
Fütterungsversuche mit Lachs zeigten, dass die Proteinverdaulichkeit für EPM mit 84 Prozent hoch
war. Da EPM unter Abwägung seiner ökonomischen Herstellung sowie seiner sonstigen nutritiven und
auch der ökologischen Eigenschaften gegenüber den nasstechnisch hergestellten Proteinprodukten
das größere Potential besaß, wurde es für die prozesstechnischen Untersuchungen zur Herstellung von
Fischfuttermitteln eingesetzt.
Für die Herstellung der Fischfuttermittel wurde ein klassischer Kochextrusionsprozess angewandt. Die
Prozessbedingungen erwiesen sich als geeignet, um Erbsenstärke zu verkleistern und somit leicht
Zusammenfassung 165
verdaubar zu machen sowie um Trypsininhibitoren zu inaktivieren. Gleichzeitig stellten sich die
Bedingungen als schonend genug heraus, um den Lysinverlust durch Maillardreaktionen und andere
chemische Reaktionen auf 12 bis 24 Prozent begrenzen zu können.
Die Auswirkungen von EPM auf den Herstellungsprozess und die physikalischen Eigenschaften der
Pellets wurden durch die Extrusion von zwei stark vereinfachten Modellrezepturen ermittelt. Dazu
wurde eine als Referenzrezeptur dienende Modellrezeptur, die aus 84 Prozent Fischmehl (FM) und
16 Prozent Weizenstärke bestand, einer Modellrezeptur gegenübergestellt, die EPM enthielt. In dieser
Rezeptur wurden 50 Prozent des FM durch EPM ausgetauscht und der aus dem FM stammende
fehlende Ölanteil durch Zugabe von Rapsöl ausgeglichen. Die Prozessgrößen Wassergehalt,
Schneckendrehzahl und Gehäusetemperatur wurden während der Extrusion variiert und ihre
Auswirkungen auf die Systemgrößen (SME, Düsendruck) und Produktgrößen (Dichte, FEI, freies
Porenvolumen, Härte) bei beiden Rezepturen anhand von Signifikanztests geprüft und mittels
Regressionsgleichungen beschrieben.
Erwartungsgemäß veränderten sich die Systemgrößen und die Pelleteigenschaften in Abhängigkeit
von den gewählten Prozessgrößen. So führte beispielsweise eine Herabsenkung des Wassergehalts
aufgrund des dadurch erfolgenden Anstiegs der Viskosität der Masse zu einem Anstieg der SME und
des Düsendruckes. Die Flächenexpansion und das freie Porenvolumen der Pellets nahmen zu,
entsprechend nahm deren Dichte ab und die Härte der Pellets wurde kleiner. Alle Pellets erwiesen sich
im Abriebtest als mechanisch stabil. Die ermittelten Pelleteigenschaften entsprachen bei einigen
Versuchseinstellungen derer eines handelsüblichen Lachsfuttermittels.
Obwohl sich bei Einsatz von EPM Änderungen der Prozessgrößen in prinzipiell ähnlicher Weise auf die
Systemgrößen und Produktgrößen (Pelleteigenschaften) auswirkten, traten gegenüber der FM-
Referenzrezeptur doch deutliche Unterschiede in ihrer Ausprägung auf. So lagen die Werte für die
SME deutlich unter und die für den Düsendruck deutlich über den entsprechenden Werten der
Versuche mit der FM-Referenzrezeptur. Die mit der EPM-Modellrezeptur hergestellten Pellets waren
bei gleichen Versuchseinstellungen durch eine insgesamt niedrigere Härte sowie eine schwächere
Expansion gekennzeichnet.
In Anlehnung an die Gestaltung der Kochextrusionsversuche wurden Versuche zum Vakuum-Coaten
der Pellets mit unterschiedlichen Ölmengen, Pellettemperaturen und absoluten Luftdrücken
durchgeführt. Dazu wurden zunächst die wichtigsten Prozesseinflüsse quantifiziert und auf dieser
Grundlage geeignete Versuchsparameter definiert. In einem zweiten Schritt folgte das Coaten der
unterschiedlichen Pelletmuster mit dem Ziel der Ermittlung der jeweils maximal einbringbaren
Ölmenge.
Zusammenfassung 166
Das Coaten wurde anhand der Bindung des eingebrachten Öls im Pellet bewertet. Die Ölbindung war
erwartungsgemäß umso fester, je weniger Öl zugegeben wurde. Darüber hinaus deutete sich im
untersuchten Versuchsraum an, dass vorgewärmte Pellets sowie niedrige absolute Drücke während
des Coatens die Ölbindung günstig beeinflussten. Entsprechend wurden in den weiterführenden
Versuchen die Pellets auf 60 °C vorgewärmt und anschließend bei 250 mbar absoluten Luftdrucks mit
Öl gecoatet. Die Dichte und damit die Sinkgeschwindigkeit der Fischfutterpellets ließen sich über die
eingebrachte Ölmenge einstellen. Gleichzeitig reduzierte der leichte Fettfilm auf der Pelletoberfläche
die Reibung zwischen den Pellets. Dadurch wird während der Lagerung und dem Transport solcher
Pellets der Abrieb vermindert.
In die unterschiedlichen Pelletproben aus den Kochextrusionsversuchen konnten 110 bis 300 mL Öl je
Kilogramm ungecoatete Pellets eingebracht und fest gebunden werden. Damit konnten
Gesamtfettgehalte von bis zu 33 Prozent TS realisiert werden. Das entsprach den an handelstypische
Lachsfuttermittel zu stellenden Anforderungen oder übertraf diese sogar. Das freie Porenvolumen der
Pellets stellte sich für die einbringbare Ölmenge als entscheidende und leicht zu bestimmende Größe
heraus. Im Bereich von 10 bis 30 Prozent freies Porenvolumen folgte die maximal einbringbare
Ölmenge proportional dem Anstieg des Porenvolumens. Für größere freie Porenvolumen in den Pellets
nahm die Ölbindungsrate dann allerdings rasch ab.
Weitere Extrusionsversuche mit unterschiedlichen Öl- und Stärkegehalten lieferten Aussagen zur
Robustheit und zum Optimierungspotential der Rezepturen. Ein geringer zusätzlich in die Masse
zugegebener Ölanteil von 3 Prozent führte zu einer leichten Zunahme der Flächenexpansion der
Pellets. Dies wirkte sich im Falle der EPM-Rezeptur günstig aus, da damit eine erwünschte Zunahme
des freien Porenvolumens verbunden war, was den nachfolgenden Coatingprozess vereinfachte. Die
Zugabe einer höheren Ölmenge führte indes zu den erwarteten Beeinträchtigungen bezüglich
Expansion, Pellethärte und Abriebbeständigkeit.
Aus nutritiven Gründen sollte der Stärkeanteil im Pellet niedrig sein. Der ursprünglich gewählte Anteil
von 16 Prozent TS erwies sich als gut geeignet, um stabile, gleichmäßig expandierte Pellets
herzustellen. Wurde der Stärkeanteil auf 12 oder 8 Prozent TS reduziert, nahm die Expansion der
Pellets rasch ab. Die dadurch entstandenen dichteren Pellets waren zwar härter und Abrieb-stabiler,
ließen sich jedoch schwerer coaten. Insgesamt erwies sich die EPM-Rezeptur gegenüber einer
Erhöhung des Öl- und einer Reduzierung des Stärkeanteils sensitiver als die FM-Referenzrezeptur.
Obwohl EPM im Gegensatz zu Fischmehl gute emulgierende und gelierende Eigenschaften aufwies,
führte es unter den Bedingungen der Kochextrusion zu keiner Erhöhung der Pelletqualität, wenn
Zusammenfassung 167
Fischmehl gegen EPM ersetzt wurde. Es wurde deshalb in einem weiteren Versuch geprüft, ob und
unter welchen Bedingungen eine direkte Herstellung von fettreichen Fischfutterpellets durch einen
Kaltextrusionsprozess möglich ist, um die genannten funktionellen Eigenschaften des EPM für die
Pelletherstellung nutzen zu können. Im Kaltextrusionsprozess können Hitze-induzierte Protein-
umfaltungen verhindert werden, die oftmals die Proteinfunktionalität verändern. Die Versuche
orientierten sich an Forschungsarbeiten von van Lengerich [21] und Walther [22] zum Dispergieren
emulgierter Öltröpfchen in eine Teigmatrix.
In einem ersten Schritt wurden Emulsionen auf Basis von EPM und Natriumkaseinat (NaKas)
systematisch entwickelt. EPM stellt einen vergleichsweise sehr preisgünstigen Rohstoff dar während
NaKas als Referenzsubstanz sich durch herausragende emulgierende Eigenschaften auszeichnet. Im
Hinblick auf die spätere Anwendung der Emulsionen im Kaltextrusionsprozess wurden die Emulsionen
in Hinblick auf einen hohen Öl- und Trockensubstanzgehalt sowie eine hohe Stabilität gegenüber
mechanischer und thermischer Belastung optimiert. Gleichzeitig musste die Viskosität der Emulsion
niedrig genug bleiben, um diese mit den vorhandenen Pumpen fördern zu können.
Unter Verwendung von NaKas als Emulgator wurden Modellemulsionen aus 50 Prozent Rapsöl,
45 Prozent Wasser und 5 Prozent NaKas durch ein- oder zweimaliges Hochdruckhomogenisieren bei
Drücken von 600 bis 1200 bar hergestellt. Höhere NaKas-Konzentrationen waren aufgrund der zu
starken Viskositätserhöhung nicht möglich. Die NaKas-Emulsionen zeigten erwartungsgemäß sehr
kleine Tröpfchendurchmesser bei enger Größenverteilung. So wiesen 90 Prozent der Öltröpfchen
einen Durchmesser kleiner 0,63 µm auf, wenn bei 900 bar zwei Mal homogenisiert wurde. Diese
Emulsion wies zudem im Hitzestabilitätstest (80 °C) keinen Ölaustritt oder grobstrukturierte
Agglomerate auf. Aus den durchgeführten Laboruntersuchungen konnte daher auf nahezu optimale
technologische Eigenschaften der Emulsion im Hinblick auf den Einsatzzweck geschlossen werden.
Der Einsatz von EPM als Emulgator führte im direkten Vergleich mit NaKas zu Emulsionen mit
niedrigerer Viskosität. Damit generelle Kenntnisse über das Emulgierverhalten des EPM erhalten
werden konnten, wurde dieses mit Hilfe eines Faktorenversuchsplans untersucht, in welchem der
Ölanteil der Emulsion von 30 bis 50 Prozent, der EPM-Anteil von 10 bis 15 Prozent und der
Homogenisierdruck von 600 bis 1200 bar variiert wurde. Die Partikelgrößenverteilung der EPM-
Emulsion war durch eine bimodale Verteilung charakterisiert. Der erste Peak im Verteilungsspektrum
ließ auf emulgierte Öltröpfchen schließen, während der zweite Peak größere, unlösliche
Mehlbestandteile repräsentierte. Im Gegensatz zu NaKas zeigte sich EPM empfindlich gegenüber der
zu starken Erwärmung im Homogenisierprozess, die sich mit zunehmendem EPM-Anteil und
Homogenisierdruck einstellte, wodurch es möglicherweise zur Induktion von Proteinumfaltungen kam.
Zusammenfassung 168
Die zunehmende Quellung von Faserbestandteilen und Verkleisterung von Stärkeanteilen des EPM
verstärkte über die Viskositätszunahme die Erwärmung dabei zusätzlich.
EPM-Anteile bis 12,5 Prozent und maximale Homogenisierdrücke bis 900 bar waren geeignet, EPM-
Emulsionen mit hohen Anteilen stabilisierter Öltröpfchen herzustellen. Die Öltröpfchen hatten unter
diesen Bedingungen eine mittlere Größe von etwa 2 µm. Ein zweimaliges Homogenisieren zeigte
aufgrund der zu starken Viskositätssteigerung keinen weiteren positiven Effekt. Die EPM-Emulsionen
waren im Hitzestabilitätstest (80 °C) stabil. Eine eventuell erforderliche Pasteurisierung der Emulsion
sollte bei Temperaturen von maximal 65 °C erfolgen, da höhere Temperaturen zu einem Viskositäts-
anstieg führten.
Für die weiteren Untersuchungen wurde die Emulsion aus 50 Prozent Rapsöl, 37,5 Prozent Wasser
und 12,5 Prozent EPM, die bei 900 bar einmal homogenisiert wurde, ausgewählt. Gegenüber der
NaKas-Emulsion war von dieser EPM-Emulsion eine geringere Stabilität zu erwarten. Die EPM-Emulsion
bot allerdings mit dem gegenüber der NaKas-Emulsion aufgrund des höheren Trockensubstanzgehalts
einen technologischen Vorteil sowie mit den deutlich niedrigeren Rohstoff- und Prozesskosten
zusätzliche ökonomische Vorteile.
Für die Kaltextrusionsversuche wurden Modellrezepturen gewählt, die zu 75 Prozent aus Fischmehl
und zu 25 Prozent aus gelbildenden Komponenten bestanden. Zu diesen Grundrezepturen wurden je
nach angestrebtem Gesamtfettgehalt unterschiedliche Anteile der beschriebenen Emulsionen oder
deren Einzelbestandteile zudosiert. Da Fischmehl unter den gewählten Bedingungen keine
vernetzenden und nur im geringen Maß plastifizierende Eigenschaften aufwies, waren die
gelbildenden Komponenten entscheidend für die Bindung der Pellets und die Einbettung der Ölphase
in diesen. Diese Versuche wurden im Labormaßstab durchgeführt, um einen hohen Versuchsumfang
zu ermöglichen.
Als gelbildende Komponenten wurden Weizenquellstärke, Weizenquellmehl und Weizenvitalgluten
sowie eine chemisch modifizierte Tapiokaquellstärke als Referenzprodukt eingesetzt. Deren Wirkung
auf die Pelletbindung wurde zunächst jeweils in Kombination mit der NaKas-Emulsion getestet. Es
konnten mit allen Gelbildnern stabile Pellets mit einem hohen Gesamtfettgehalt von 30 Prozent TS
hergestellt werden, die den nutritiven und physikalischen Anforderungen an Lachsfuttermitteln im
Wesentlichen entsprachen. Der Abrieb war mit über 4 Prozent im direkten Vergleich zu kommerziellen
Produkten allerdings hoch. Das war teilweise durch den Versuchsaufbau im kleinen Maßstab bedingt.
Gegenüber dem Kochextrusionsprozess war bei der Kaltextrusion die SME deutlich niedriger, während
der Wassergehalt in der Extrusionsmasse mit einem Anteil von bis zu 31 Prozent größer war. Die
ausgewählte Tapiokaquellstärke führte im Vergleich der Gelbildner zu den härtesten Pellets und dem
Zusammenfassung 169
niedrigsten Abrieb. Die Pellets mit Weizenvitalgluten und diejenigen mit Tapiokaquellstärke zeichneten
sich durch eine sehr gute Wasserstabilität aus. Für die Rezeptur mit Weizenvitalgluten konnte
gegenüber den anderen Gelbildnern nur ein sehr niedriger Wassergehalt in der Extrusionsmasse
eingestellt werden. Dies deutete darauf hin, dass unter den gewählten Versuchsbedingungen
Weizenvitalgluten nicht ausreichend quellen und vernetzen konnte. Dadurch wurde das Potential
dieser Komponente für die Einstellung der Pelletqualität nicht vollständig genutzt. Weizenquellmehl
und Weizenvitalgluten sind Gelbildner, die aufgrund ihrer hohen Verfügbarkeit zu moderaten
Marktpreisen auch aus wirtschaftlicher Sicht für die Fischfuttermittelproduktion eingesetzt werden
können. Für Weizenvitalgluten trifft das bereits im großen Umfang zu.
Die Untersuchungen zur Emulsionsbildung belegten die herausragenden Emulgiereigenschaften des
NaKas, die Voraussetzung für eine hohe Stabilität der emulgierten Öltröpfchen im weiteren
Verarbeitungsprozess sind. Die NaKas-Emulsion besaß aber gegenüber der EPM-Emulsion einen
niedrigeren Trockensubstanzgehalt. In den Extrusionsversuchern führte die Verwendung der EPM-
Emulsion gegenüber der NaKas-Emulsion tendenziell zu weicheren Pellets. Rasterelektronen-
mikroskopische Aufnahmen entölter Pellets deuteten ebenfalls darauf hin, dass die Öltröpfchen der
EPM-Emulsion in geringerem Maß als die der NaKas-Emulsion in die plastifizierbaren Anteile der
Pelletmatrix eingebettet wurden. Pellets mit EPM-Emulsion erwiesen sich im Abriebtest allerdings als
etwas stabiler als die mit NaKas-Emulsion.
Durch die kombinierte Verwendung der Quellstärken mit Weizenvitalgluten konnten die Pelleteigen-
schaften weiter erhöht werden. Gegenüber der alleinigen Verwendung von Quellstärke steigerte der
Vitalgluteneinsatz den Nährwert der Pellets für Lachse erheblich. Gleichzeitig wurden durch den
Einsatz der Quellstärken die physikalischen Eigenschaften der Pellets im Vergleich zur alleinigen Ver-
wendung von Weizenvitalgluten verbessert. Die Rezepturen mit Tapiokaquellstärke/Weizenvitalgluten
und Weizenquellstärke/Weizenvitalgluten führten bei unterschiedlichem EPM-Emulsionsanteil und
Gesamtfettgehalt bei zunehmendem Emulsionsanteil erwartungsgemäß zu weichen Pellets mit hohem
Abrieb. Trotz des niedrigen Stärkeanteils waren die mit der Tapiokaquellstärke/Weizenvitalgluten-
Rezeptur hergestellten Pellets bis zu einem Gesamtfettgehalt von 30 Prozent TS und die mit einer
Weizenquellstärke/Weizenvitalgluten-Rezeptur hergestellten bis zu einem Fettgehalt von 25 Prozent TS
praxistauglich.
Matrices mit einer feindispergierten Ölphase können prinzipiell auch durch die Scherbeanspruchung
im Extruder selbst erzeugt werden. Das wurde am Beispiel der Weizenquellstärke/Weizenvitalgluten-
Rezeptur gezeigt, indem die Bestandteile der EPM-Emulsion als einzelne Komponenten in den Extruder
dosiert wurden. Die Zugabe des Öl- und Wasseranteils in freier, nicht emulgierter Form führte bei
gleicher Rezeptur wie bei den mit der Emulsion hergestellten Pellets mit einem Gesamtfettgehalt von
Zusammenfassung 170
25 Prozent TS zu härteren Pellets. Der bei dieser Herstelltechnik frei vorliegende Wasseranteil stand
den gelbildenden Komponenten direkt zur Verfügung, so dass diese stärker vernetzt werden konnten
als beim Einsatz der Emulsion. Bei einem Fettgehalt von 30 Prozent TS waren die Unterschiede
dagegen nicht signifikant. In diesem Fall wiesen die deutlich abnehmenden SME-Werte bei Zugabe des
freien Öls auf einen schmierenden Effekt der Ölphase hin, der eine feindisperse Verteilung des Öls in
der Matrix im Extrusionsprozess in der kurzen Mischzeit erschwerte. Wurde aber auf EPM als
emulgierend wirkende Rezepturkomponente vollständig verzichtet, nahm die Pelletstabilität bei beiden
Fettstufen deutlich ab.
Einen Hinweis auf das Potential, die Ölphase in Emulsionsform besonders stabil in die Matrix
einarbeiten zu können, lieferten die jeweiligen Pelletoberflächen nach der mechanischen
Beanspruchung im Abriebtest. Diese glänzten bei den Pellets mit zugegebenem freiem Öl deutlich
stärker als bei den mit der Emulsion hergestellten. Dieses Ergebnis deutete auf die teilweise
ungebundene Ölphase in diesen Pellets hin.
Die Ergebnisse belegten, dass aus besonders fettreichen Massen, wie sie für Lachsfuttermittel
eingesetzt werden, mit einem Kaltextrusionsverfahren stabile Pellets geformt werden können. Das
Verfahren wurde bisher allerdings nur im Labormaßstab durchgeführt. Eine Maßstabsvergrößerung
unter Variation der Anlagenkonfiguration und weiterer Optimierung der Rezepturzusammensetzung
bieten jedoch vielfältige Möglichkeiten zur Realisierung der Prozesstechnik für Fischfuttermittel,
darunter auch für neuartige Produkte. Beispiele hierfür sind großvolumige, fettreiche Pellets für die
Kabeljau- und Heilbuttzucht. Ein besonderer Vorteil dieser Pellets ist der verbesserte Einschluss der
Lipide, darin gelöster Vitamine und des Astaxanthins in der Matrix, der zu einer Erhöhung der
Oxidationsstabilität führt. Die Technologie lässt sich gegebenenfalls auch auf weitere extrudierte
Futtermittel übertragen, wie etwa Heimtiernahrung für Hunde und Katzen. Sie böte darüber hinaus
für die Herstellung von halbfeuchten Futtermittelprodukten für Fischbrut und für die dezentrale
Futtermittelherstellung zur direkten Verfütterung neue Chancen.
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Anhang 186
7 Anhang
Tab. 42: Inhaltsstoffgehalte ausgewählter Palerbsen- und Referenzprodukte
Produkt TS-Gehalt
Protein (Nx6,25)
Stärke
Fett (Caviezel)
Fett (Soxhlet)
Mineral-stoffe
-Galactoside
Sucrose Lysin
Methionin
Phytin-säure
TIA
Verbascose Stachyose Raffinose Gesamt
[%] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] [mg/gTS] [TIU/mg TS]
Pisum sativum L., var. Attika
Rohstoff Palerbse 87,0 22,59 41,85 2,51 1,48 2,70 0,84 2,10 0,76 3,70 2,02 n.a. n.a. 4,61 3,14
Erbsenmehl aus
geschälten Palerbsen
(A1, V51011) 91,2 23,92 45,13 2,37 1,05 2,80 0,90 1,95 0,60 3,46 1,62 1,72 0,14 4,78 2,76
Schalenfraktion 88,4 5,98 2,17 0,66 n.a. 1,97 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. u. N. 0,74
Filtermehl 89,5 28,80 28,03 3,96 n.a. 3,45 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 4,32 6,18
Erbsenstärkemehl
(A3 grob, V51011) 90,9 8,75 74,18 1,02 0,43 1,36 0,45 1,14 0,44 2,04 1,66 n.a. n.a. 1,22 0,79
Erbsenproteinmehl
(A3 fein, V51011) 92,3 50,85 7,92 4,78 1,12 5,13 1,40 3,80 0,86 6,06 2,59 3,50 0,34 9,13 6,24
Erbsenproteinisolat pI 94,3 86,09 0,68 10,18 3,73 5,72 0,33 0,07 0,09 0,52 0,12 5,45 0,65 15,58 1,19
Erbsenproteinisolat UF 94,2 89,92 0,45 7,76 2,23 4,57 0,27 0,27 0,43 1,02 0,24 6,09 1,24 11,77 4,79
Erbsenproteinisolat TF 91,8 84,28 0,93 8,75 3,92 4,93 0,22 0,23 0,93 1,49 0,53 6,73 1,54 8,55 0,22
Erbsenstärke 86,7 0,99 95,96 0,16 n.a. 0,03 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Kommerzielle Referenzprodukte
Erbsenproteinisolat
Pisane HD 89,4 90,45 0,24 8,37 0,97 4,77 0,21 0,18 0,13 0,59 0,15 6,71 1,34 8,91 2,26
Erbsenstärke, nativ
Nastar 90,8 0,32 99,51 0,24 n.a. 0,10 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
innere Erbsenfaser
Swelite 90,9 4,60 46,78 0,77 n.a. 1,37 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. u. N. u. N.
äußere Erbsenfaser
Exafine 250 94,1 5,58 2,49 0,67 n.a. 2,18 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 0,27 u. N.
Sojaproteinisolat
Supro EX33 IP 92,2 92,35 0,23 3,13 0,30 3,08 0,27 0,18 0,08 0,58 0,15 5,51 1,67 7,32 5,73
Weizenstärke nativ
Foodstar 89,4 0,41 98,50 0,13 n.a. 0,25 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
n.a. = nicht analysiert, u. N. = unter der Nachweisgrenze
Anhang 187
Tab. 43: Physiko-chemische Eigenschaften ausgewählter Palerbsen- und Referenzprodukte
Produkt Wasser-bindekapazität
Ölbindekapazität Protein-löslichkeit
pH-Wert DSC Partikelgrößenverteilung
pH 7 in 10%-iger wässrige Lsg.
Peaktemperatur Enthalpie DV 0,1 DV 0,5 DV 0,9
[mL/g TS] [mL/g TS] [%] [°C] [J/g TS] [µm] [µm] [µm]
Pisum sativum L., var. Attika
Rohstoff Palerbse n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Erbsenmehl aus
geschälten Palerbsen
(A1, V51011) 1,0 0,8 70,3 n.a. n.a. n.a. 3,59 19,06 37,94
Schalenfraktion n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Filtermehl n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
stärkereiche Fraktion
(A3 grob, V51011) 1,0 0,7 n.a. n.a. n.a. n.a. 14,85 25,77 39,30
proteinreiche Fraktion
(A3 fein, V51011) 1,4 1,2 71,6 6,4 65,1 // 88,6 1,36 // 3,32 3,39 15,45 34,92
Erbsenproteinisolat pI 4,0 0,7 53,6 7,1 86,1 6,19 1,94 8,54 23,38
Erbsenproteinisolat UF 3,0 1,2 73,0 6,8 86,4 6,89 1,92 10,67 23,70
Erbsenproteinisolat TF 2,2 1,2 16,8 6,4 kein Peak 0 19,13 49,14 93,21
Erbsenstärke n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 12,91 26,01 44,97
Kommerzielle Referenzprodukte
Erbsenproteinisolat
Pisane HD 4,0 1,4 18,2 8,4 kein Peak 0 8,07 28,35 77,27
Erbsenstärke nativ
Nastar 1,0 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 15,48 27,21 53,54
innere Erbsenfaser
Swelite 7,8 2,1 n.a. n.a. n.a. n.a. 107,95 246,44 453,40
äußere Erbsenfaser
Exafine 250 2,5 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Sojaproteinisolat
Supro EX33 IP 5,6 1,4 13,8 7,1 kein Peak 0 17,64 60,11 158,81
Weizenstärke nativ
Foodstar n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 12,73 34,38 105,10
n.a. = nicht analysiert
Anhang 188
Fortsetzung Tab. 43: Physiko-chemische Eigenschaften ausgewählter Palerbsen- und Referenzprodukte
Produkt Emulsionsbildung Schaumbildung In situ - Gelbildung
Gelbildung Penetrative Messung
Viskositätsprofile der Stärke- und Faserprodukte
Kapazität Stabilität bei 80°C
Schaum-dichte
Aktivität Stabilität Maximum E-Modul
Maximum Gelwiderstand1)
Gesamt-Pentrationsenergie1)
Verkleisterungs-temperatur
Endviskosität
[mL/g TS] [%] [g/l] [%] [%] [Pa] [N/cm²] [mJ] [°C] [Pa*s]
Pisum sativum L., var. Attika
Rohstoff Palerbse n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Erbsenmehl aus geschälten
Palerbsen (A1, V51011) n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Schalenfraktion n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Filtermehl n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Erbsenstärkemehl
(A3 grob, V51011) n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 68,5 1,27
Erbsenproteinmehl
(A3 fein, V51011) 715,5 78,5 272 442 81 1760 0,40 (0,45) 14,11 (13,14) n.a. n.a.
Erbsenproteinisolat pI 877,8 80,5 319 421 69 1802 0,08 (0,08) 2,86 (2,48) n.a. n.a.
Erbsenproteinisolat UF 725,0 86,0 191 556 6 5260 1,27 (1,28) 43,76 (28,96) n.a. n.a.
Erbsenproteinisolat TF 227,5 41,0 158 616 44 2671 0,05 (0,30)2) 1,50 (10,36)2) n.a. n.a.
Erbsenstärke n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 64,0 2,72
Kommerzielle Referenzprodukte
Erbsenproteinisolat
Pisane HD 390,3 58,5 158 606 92 793 0,28 (0,29) 9,47 (8,29) n.a. n.a.
Erbsenstärke nativ
Nastar n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 69,2 2,42
innere Erbsenfaser
Swelite n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 70,6 1,56
äußere Erbsenfaser
Exafine 250 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a.
Sojaproteinisolat
Supro EX33 IP 460,7 55,3 ---
keine
Schaum-
bildung --- 4004 1,82 (2,16) 49,25 (53,42) n.a. n.a.
Weizenstärke nativ
Foodstar n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 83,6 1,44
n.a. = nicht analysiert, 1) Werte in Klammer Messung nach 35-tägiger Lagerung, 2) Synärese: 22mL Überstand abgegossen
Anhang 189
Tab. 44: Inhaltsstoffgehalte von Palerbsenmehlfraktionen nach Klassierung im Feinstsichter Turboplex ATP 50 bei unterschiedlichen Drehzahlen
Fraktion TS-Gehalt Protein (Nx6,25)
Stärke
Fett (Caviezel)
Mineralstoffe -Galactoside
Sucrose Phytinsäure TIA
[%] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] Verbascose
[%TS] Stachyose
[%TS] Raffinose
[%TS] Gesamt
[%TS] [%TS] [mg/gTS] [TIU/mgTS]
Pisum sativum L., var. Attika
Erbsenmehl aus geschälten
Palerbsen V51013, A5 91,48 27,37 45,02 2,73 2,89 1,04 2,26 0,66 3,96 1,76 4,78 2,76
4000U/min fein 90,84 25,77 43,74 2,63 2,91 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 5,06 3,58
4000U/min grob 90,63 13,32 62,99 n.a. 1,84 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 2,17 1,32
6000U/min fein 90,89 36,86 26,00 3,53 3,83 1,40 3,26 0,81 5,47 2,30 6,52 4,68
6000U/min grob 90,18 4,95 77,46 1,21 0,98 0,33 0,78 0,39 1,47 1,10 0,77 0,13
8000U/min fein 91,82 51,80 5,99 4,59 5,30 1,64 3,77 1,00 6,42 2,43 9,15 5,98
8000U/min grob 90,21 7,86 72,55 1,12 1,28 0,48 1,13 0,42 2,03 1,39 0,76 0,71
9000U/min fein 91,96 54,59 3,59 5,10 5,55 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 9,96 6,60
9000U/min grob 90,08 10,10 68,44 1,13 1,51 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 1,49 1,13
10000U/min fein 92,12 55,61 2,82 4,97 5,51 1,66 3,72 1,04 6,43 2,39 10,07 6,91
10000U/min grob 90,45 12,70 64,68 1,27 1,79 0,59 1,42 0,47 2,47 1,52 2,17 1,36
11000U/min fein 92,17 56,16 2,28 5,29 5,59 1,67 3,94 1,03 6,64 2,52 11,34 6,85
11000U/min grob 90,62 15,25 58,27 1,43 2,03 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 3,01 1,90
12000U/min fein 91,93 58,04 1,74 5,60 5,50 1,74 3,81 1,04 6,59 2,51 10,98 6,78
12000U/min grob 90,60 17,28 54,86 1,56 2,17 1,12 1,64 0,54 3,30 1,54 3,04 2,26
13000U/min fein 92,14 60,35 1,30 5,72 5,83 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 10,95 7,01
13000U/min grob 90,54 18,26 54,73 1,66 2,29 n.a. n.a. n.a. n.a. n.a. 2,83 2,35
14000U/min fein 91,84 58,77 1,14 6,09 5,63 1,73 3,94 1,00 6,66 2,59 11,53 7,01
14000U/min grob 90,65 19,39 52,84 1,77 2,28 0,69 1,64 0,50 2,83 1,46 3,41 2,61
16000U/min fein 91,98 60,23 0,98 6,09 5,74 1,69 3,77 1,02 6,48 2,49 12,05 7,55
16000U/min grob 90,72 20,33 50,49 1,76 2,49 0,76 1,85 0,55 3,16 1,66 3,84 2,99
n.a. = nicht analysiert
Anhang 190
Tab. 45: Relative Massenanteile und Partikelgrößenverteilung von Palerbsenmehlfraktionen nach Klassierung im Feinstsichter Turboplex ATP 50 bei unterschiedlichen
Drehzahlen
Fraktion Rel. Massenanteil Rel. Proteinanteil Rel. Stärkeanteil Umfangsgeschwindigkeit Sichterrad
Partikelgrößenverteilung [µm]
[%] [%] [%] [m/s] DV 0,1 DV 0,5 DV 0,9 DV 3/2
Pisum sativum L., var. Attika
Erbsenmehl aus geschälten
Palerbsen V51013, A5 100,00 100,00 100,00 0,0 3,34 18,19 35,77 6,86
4000U/min fein 98,48 99,21 97,83 10,5 3,17 17,14 35,13 6,55
4000U/min grob 1,52 0,79 2,17 10,5 5,58 20,92 34,77 9,62
6000U/min fein 67,03 93,81 40,57 15,7 3,07 14,42 33,76 6,98
6000U/min grob 32,97 6,19 59,43 15,7 16,22 25,41 34,64 12,59
8000U/min fein 46,87 85,32 6,79 20,9 2,93 12,53 31,69 6,88
8000U/min grob 53,13 14,68 93,21 20,9 13,68 23,77 34,95 11,30
9000U/min fein 40,31 78,49 3,42 23,6 2,78 11,29 28,54 6,26
9000U/min grob 59,69 21,51 96,58 23,6 12,82 23,85 37,35 11,09
10000U/min fein 34,41 69,67 2,24 26,2 2,31 10,09 23,90 5,30
10000U/min grob 65,59 30,33 97,76 26,2 12,21 23,47 37,41 12,30
11000U/min fein 29,24 60,34 1,59 28,8 2,44 9,06 22,82 5,41
11000U/min grob 70,76 39,66 98,41 28,8 10,93 22,98 38,09 10,48
12000U/min fein 25,18 53,05 1,06 31,4 2,22 7,74 19,26 4,87
12000U/min grob 74,82 46,95 98,94 31,4 9,70 22,35 38,41 10,01
13000U/min fein 23,95 51,01 0,74 34,0 2,02 6,81 17,79 4,09
13000U/min grob 76,05 48,99 99,26 34,0 9,02 21,86 38,15 9,56
14000U/min fein 18,81 41,25 0,50 36,7 2,03 6,45 16,21 4,39
14000U/min grob 81,19 58,75 99,50 36,7 8,21 21,08 36,94 9,27
16000U/min fein 15,95 36,00 0,37 41,9 1,91 5,57 14,14 4,04
16000U/min grob 84,05 64,00 99,63 41,9 7,07 20,27 36,46 8,77
Anhang 191
Tab. 46: Inhaltsstoffgehalte von Ackerbohnenmehlfraktionen nach Klassierung im Feinstsichter Turboplex ATP 50 bei unterschiedlichen Drehzahlen
Fraktion TS-Gehalt Protein Nx6,25
Stärke Fett (Caviezel)
Mineralstoffe -Galactoside Sucrose Phytinsäure TIA
[%] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] Verbascose
[%TS] Stachyose
[%TS] Raffinose
[%TS] Gesamt [%TS] [%TS] [mg/g TS] [TIU/mg TS]
Vicia faba L., var. Divine
Bohnenmehl aus
geschälten Ackerbohnen 90,50 34,68 41,31 2,41 3,37 0,84 0,84 0,21 1,89 1,44 10,67 5,2
6000U/min fein 90,58 41,72 33,34 3,01 4,05 0,91 0,99 0,23 2,13 1,55 14,74 6,06
6000U/min grob 89,86 11,75 76,23 1,10 1,57 0,46 0,52 0,16 1,14 1,29 3,27 1,54
8000U/min fein 91,28 64,54 6,90 3,86 6,02 1,24 1,37 0,25 2,86 1,59 19,54 6,50
8000U/min grob 90,09 14,23 68,60 1,10 1,79 0,50 0,60 0,17 1,27 1,51 4,03 2,12
10000U/min fein 91,42 70,07 1,86 4,10 6,44 1,09 1,35 0,26 2,70 1,38 21,43 7,67
10000U/min grob 90,31 18,22 61,84 1,22 2,12 0,59 0,65 0,18 1,42 1,53 4,37 2,62
12000U/min fein 91,62 71,13 1,04 4,45 6,52 1,22 1,35 0,26 2,83 1,47 20,19 7,65
12000U/min grob 90,46 22,07 56,60 1,39 2,44 0,62 0,71 0,17 1,49 1,44 5,45 3,66
14000U/min fein 91,58 71,10 0,76 4,50 6,60 1,24 1,45 0,30 3,00 1,53 22,12 8,94
14000U/min grob 90,56 23,98 51,68 1,62 2,64 0,70 0,78 0,19 1,66 1,49 7,39 3,70
16000U/min fein 91,86 71,73 0,65 4,52 6,52 1,36 1,33 0,27 2,96 1,51 21,48 8,61
16000U/min grob 90,52 25,49 51,26 1,79 2,79 0,70 0,78 0,19 1,66 1,57 8,10 4,10
Anhang 192
Tab. 47: Relative Anteile und Partikelgrößenverteilung von Ackerbohnenmehlfraktionen nach Klassierung im Feinstsichter Turboplex ATP 50 bei unterschiedlichen
Drehzahlen
Fraktion Rel. Massenanteil Rel. Proteinanteil Rel. Stärkeanteil Umfangsgeschwindigkeit Sichterrad
Partikelgrößenverteilung [µm]
[%] [%] [%] [m/s] DV 0,1 DV 0,5 DV 0,9 DV 3/2
Vicia faba L., var. Divine
Bohnenmehl aus geschälten
Ackerbohnen 100,00 100,00 100,00 0,0 2,7 16,3 33,8 5,69
6000U/min fein 89,02 59,72 90,99 15,7 2,7 14,4 30,8 5,37
6000U/min grob 8,81 47,98 9,01 15,7 17,1 26,9 38,0 14,43
8000U/min fein 71,65 6,43 73,89 20,9 2,3 9,7 25,0 5,50
8000U/min grob 25,32 102,46 26,11 20,9 13,5 24,0 36,4 11,98
10000U/min fein 59,00 1,31 61,34 26,2 1,9 7,8 21,6 3,77
10000U/min grob 37,19 105,99 38,66 26,2 12,2 23,1 36,1 11,43
12000U/min fein 50,25 0,61 51,13 31,4 1,9 6,5 18,9 4,39
12000U/min grob 48,04 103,44 48,87 31,4 10,1 22,1 35,6 10,15
14000U/min fein 39,16 0,35 41,17 36,7 1,8 5,6 15,7 3,86
14000U/min grob 55,95 101,21 58,83 36,7 9,0 21,2 34,9 9,51
16000U/min fein 34,54 0,26 36,07 41,9 1,8 5,0 13,8 3,17
16000U/min grob 61,22 103,36 63,93 41,9 7,9 20,8 34,9 8,69
Anhang 193
Tab. 48: Inhaltsstoffgehalte von Lupinenmehlfraktionen nach Klassierung im Feinstsichter Turboplex ATP 50 bei unterschiedlichen Drehzahlen
Fraktion TS-Gehalt Protein
Nx6,25 Fett
(Caviezel) Mineralstoffe -Galactoside Sucrose Phytinsäure TIA
[%] [%TS] [%TS] [%TS] Verbascose
[%TS] Stachyose
[%TS] Raffinose
[%TS] Gesamt [%TS] [%TS] [mg/g TS] [TIU/mg TS]
Lupinus angustifolius L., var. Borlu Lupinenmehl aus geschälten
Lupinen 90,50 46,03 6,80 4,02 1,20 2,86 0,82 4,88 2,74 7,07 0,75
6000U/min fein 90,76 56,72 7,39 4,65 1,47 3,49 0,86 5,82 3,29 9,44 1,21
6000U/min grob 89,07 23,34 5,75 2,56 0,76 1,96 0,48 3,21 1,12 1,87 0,57
8000U/min fein 91,34 62,58 7,48 4,95 1,85 4,29 1,07 7,21 4,25 10,44 1,17
8000U/min grob 89,36 25,12 5,16 2,72 0,83 2,07 0,49 3,39 1,32 2,55 1,18
10000U/min fein 91,68 64,68 7,98 5,13 1,77 4,12 1,00 6,89 3,92 12,45 1,14
10000U/min grob 89,64 28,75 5,62 2,97 0,90 2,30 0,56 3,75 1,72 2,83 0,77
12000U/min fein 92,00 61,93 8,90 5,07 1,86 4,28 1,04 7,18 3,16 10,40 1,21
12000U/min grob 89,90 35,81 5,66 3,48 1,07 2,35 0,56 3,97 2,12 5,86 0,74
14000U/min fein 92,45 55,86 10,64 4,42 2,48 5,90 1,42 9,79 2,97 7,08 1,54
14000U/min grob 89,91 40,37 5,92 3,74 1,02 2,3 0,56 4,32 3,88 7,04 1,11
Tab. 49: Rel. Massenanteile und Partikelgrößenverteilung von Lupinenmehlfraktionen nach Klassierung im Feinstsichter Turboplex ATP 50 bei unterschiedlichen
Drehzahlen
Fraktion Rel. Massenanteil Rel. Proteinanteil Umfangsgeschwindigkeit Sichterrad
Partikelgrößenverteilung [µm]
[%] [%] [m/s] DV 0,1 DV 0,5 DV 0,9 DV 3/2 Lupinus angustifolius L., var. Borlu
Lupinenmehl aus geschälten
Lupinen 100,00 100,00 0,0 9,02 37,28 118,41 7,96
6000U/min fein 61,43 79,47 15,7 2,93 14,07 36,69 5,00
6000U/min grob 38,57 20,53 15,7 28,84 76,73 152,11 17,44
8000U/min fein 50,21 71,53 20,9 2,29 11,11 25,76 4,38
8000U/min grob 49,79 28,47 20,9 20,32 64,75 142,34 13,37
10000U/min fein 41,09 61,08 26,2 2,00 9,10 19,67 4,17
10000U/min grob 58,91 38,92 26,2 16,11 57,25 138,56 12,15
12000U/min fein 22,77 33,77 31,4 1,83 7,07 14,71 3,82
12000U/min grob 77,23 66,23 31,4 9,87 48,38 135,31 8,37
14000U/min fein 11,36 15,06 36,7 1,87 5,69 12,40 3,80
14000U/min grob 88,64 84,94 36,7 7,17 41,10 130,08 7,53
Anhang 194
Tab. 50: Inhaltsstoffgehalte, relative Massenanteile und Partikelgrößenverteilung von Palerbsenmehlfraktionen nach Klassierung im Schaufelradsichter Stratoplex
315 ASP bei unterschiedlichen Drehzahlen
Versuch Fraktion TS-Gehalt
Protein
(x6,25) Stärke Fett
(Caviezel) Mineral-
stoffe Rel.
Massen-anteil
Rel. Protein-anteil
Rel. Stärke-anteil
Umfangs-geschwindigkeit
Sichterrad
Partikelgrößenverteilung [µm]
[%] [%TS] [%TS] [%TS] [%TS] [%] [%] [%] [m/s] DV 0,1 DV 0,5 DV 0,9 DV 3/2 Pisum sativum L., var. Attika
V51011
Erbsenmehl aus
geschälten
Palerbsen A1 91,15 23,92 45,13 2,27 2,80 100,00 100,00 100,00 0,0 3,59 19,06 37,94 6,90
V51011 A3 fein 92,31 50,85 7,92 4,78 5,13 34,90 75,70 5,41 46,2 3,39 15,45 34,92 5,44
V51011 A3 grob 90,85 8,75 74,18 1,02 1,36 65,10 24,30 94,59 46,2 14,85 25,77 39,30 13,62
V51011 A5 fein 92,85 56,19 1,67 4,05 5,60 20,10 48,07 0,66 57,7 2,15 8,38 23,14 4,19
V51011 A5 grob 90,12 15,27 63,58 1,90 1,97 79,90 51,93 99,34 57,7 10,48 23,98 40,62 11,01
V51313
Erbsenmehl aus
geschälten
Palerbsen A5 91,50 27,37 45,02 3,07 2,89 100,00 100,00 100,00 0,0 3,34 18,19 35,77 6,86
V51313 A6 fein 93,4 52,00 6,18 4,82 5,25 36,50 76,08 4,38 46,2 2,50 11,10 30,26 5,28
V51313 A6 grob 91,90 9,40 77,48 1,27 1,27 63,50 23,92 95,62 46,2 13,04 24,73 37,61 12,23
V51687
Erbsenmehl aus
geschälten
Palerbsen A1 90,45 20,40 40,23 1,89 2,57 100,00 100,00 100,00 0,0 n.a. n.a. n.a. n.a.
V51687 A10 fein 91,53 50,61 7,46 4,14 5,22 36,10 71,33 5,68 46,2 n.a. n.a. n.a. n.a.
V51687 A10 grob 89,45 11,49 70,02 1,1 1,58 63,90 28,67 94,32 46,2 n.a. n.a. n.a. n.a.
V52072
Erbsenmehl aus
geschälten
Palerbsen A1 89,53 27,90 39,40 2,69 3,14 100,00 100,00 100,00 0,0 n.a. n.a. n.a. n.a.
V52072 A5 fein 92,54 54,67 4,73 4,98 5,32 n.a. n.a. n.a. 46,2 n.a. n.a. n.a. n.a.
V52072 A5 grob 89,48 13,47 65,23 1,7 1,90 n.a. n.a. n.a. 46,2 n.a. n.a. n.a. n.a.
V52072 A7 fein 91,59 56,43 2,58 5,13 5,38 n.a. n.a. n.a. 46,2 n.a. n.a. n.a. n.a.
V52072 A7 grob 88,99 15,84 61,00 2,06 2,15 n.a. n.a. n.a. 46,2 n.a. n.a. n.a. n.a.
n.a. = nicht analysiert
Anhang 195
Tab. 51: Proteingehalt sowie Massen- und Proteinanteil der Fraktionen aus den einzelnen Prozessschritten der untersuchten Laborverfahren zur Herstellung von
Erbsenproteinisolat durch Fällung am isoelektrischen Punkt
Fraktion
Gesamt-masse
TS-Gehalt
Trocken-masse
Protein-gehalt
Proben-masse1)
rel. Anteil im Prozessschritt2,*)
rel. Anteil an der Anfangstrockenmasse3,*)
[g] [%] [g] [%TS] [g] Masse [%TS]
Protein [%]
Masse [%TS]
Protein [%]
Ohne Vorextraktion, Erbsenmehl aus geschälten Palerbsen (Fraktion A1, V51011)
Extraktion Suspension 4023,9 12,43 500,00 23,92 222,3 100,0 100,0 100,0 100,0
Proteinextrakt 2921,2 5,45 179,01 59,90 287,4 37,7 87,9 37,7 94,4
Extraktionsrückstand 679,3 38,71 295,80 5,00 56,8 62,3 12,1 62,3 13,0
Fällung Suspension 2583,5 6,32 163,35 60,72 238,5 100,0 100,0 37,7 95,7
Überstand 2175,5 2,58 89,13 27,02 315,5 58,8 29,9 22,2 25,1
Sediment 169,5 23,17 62,37 90,39 21,8 41,2 70,1 15,5 58,7
Waschung Suspension 1053,0 5,44 57,33 90,39 195,9 100,0 58,7 15,5 58,7
Überstand 748,0 0,32 2,90 33,95 299,6 6,0 2,3 0,9 1,3
Sediment 109,1 34,51 45,55 93,64 14,2 94,0 97,7 14,6 57,1
Neutralisation Proteinlösung / EPI 679,4 5,98 40,65 92,22 679,4 100,0 100,0 14,6 56,3
Mit Vorextraktion, Erbsenmehl aus geschälten Palerbsen (A1, V51011)
Vorextration Suspension 4088,2 12,23 500,00 23,92 224,0 100,0 100,0 100,0 100,0
Vorextrakt 2837,6 2,68 77,91 26,83 363,7 16,5 18,9 16,5 18,5
Rückstand 904,4 42,64 394,99 22,69 28,6 83,5 81,1 83,5 79,2
Extraktion Suspension 4002,9 9,56 382,79 22,72 233,1 100,0 100,0 83,5 79,3
Proteinextrakt 3138,6 2,65 91,69 81,48 247,4 25,3 89,6 21,1 72,0
Extraktionsrückstand 631,2 38,89 270,90 3,22 92,6 74,7 10,5 62,4 8,4
Fällung Suspension 2807,6 3,03 85,14 79,09 181,6 100,0 100,0 21,1 69,8
Fällungsüberstand 2432,1 0,55 18,89 34,10 296,1 3,4 10,5 5,0 7,1
Präzipitat 193,9 22,49 61,51 89,13 30,2 96,6 89,5 16,2 60,2
Waschung Suspension 1162,9 4,71 54,73 89,13 0,0+) 100,0 100,0 16,2 60,2
Überstand 1017,4 0,13 1,85 45,48 323,2 3,4 1,7 0,6 1,0
Präzipitat 145,5 25,40 52,88 90,91 31,1 96,6 98,3 15,6 59,4
Neutralisation Proteinlösung / EPI 908,0 4,95 44,98 89,26 908,0 100,0 100,0 15,6 58,3
Anhang 196
Fortsetzung Tab. 51: Proteingehalt sowie Massen- und Proteinanteil der Fraktionen aus den einzelnen Prozessschritten der untersuchten Laborverfahren zur Herstellung
von Erbsenproteinisolat durch Fällung am isoelektrischen Punkt
Fraktion
Gesamt-masse
TS-Gehalt
Trocken-masse
Protein-gehalt
Proben-masse1)
rel. Anteil im Prozessschritt2,*)
rel. Anteil an der Anfangstrockenmasse3,*)
[g] [%] [g] [%TS] [g] Masse [%TS]
Protein [%]
Masse [%TS]
Protein [%]
Mit Vorextraktion, Erbsenproteinmehl (A3fein, V51011)
Vorextration Suspension 4060,4 12,31 500,00 50,85 0,0+) 100,0 100,0 100,0 100,0
Vorextrakt 2871,0 3,92 120,55 31,22 38,1 24,1 15,9 24,1 14,8
Rückstand 1287,7 27,51 379,45 52,54 17,4 75,9 84,1 75,9 78,4
Extraktion Suspension 3714,9 10,09 374,66 52,54 0,0+) 100,0 100,0 75,9 78,4
Proteinextrakt 3340,1 6,04 208,40 87,37 28,9 55,6 82,8 42,2 72,5
Extraktionsrückstand 766,4 21,00 166,26 22,71 121,4 44,4 17,2 33,7 15,0
Fällung Suspension 3707,5 5,57 206,66 87,37 0,0+) 100,0 100,0 42,2 72,5
Fällungsüberstand 2989,0 1,40 44,87 36,32 41,4 21,7 9,9 9,2 6,6
Präzipitat 718,5 21,00 161,79 91,87 30,3 78,3 90,1 33,1 59,7
Waschung Suspension 1712,0 9,08 155,43 91,87 0,0+) 100,0 100,0 33,1 59,7
Überstand 1128 2,81 32,62 53,38 36,6 21,0 13,1 6,9 7,3
Präzipitat 500,7 23,83 122,80 94,39 30,7 79,0 86,9 26,1 48,5
Neutralisation Proteinlösung / EPI 2468,4 4,56 115,49 91,63 2468,4 100,0 100,0 26,1 47,1
1) Zur Analyse entnommene Probenmasse 2) Auf die Trockenmasse und den Proteingehalt des jeweils vorausgegangenen Prozessschritts bezogener Anteil 3) Anteil in Prozent von der eingesetzten Trockenmasse und deren Proteingehalt *) Trockensubstanzeintrag aus Säuren, Laugen und Leitungswasser nicht berücksichtigt,
Einfluss der Probennahme bilanziell berücksichtigt, von 100 % abweichende Wiederfindung der Masse gewichtet bilanziell berücksichtigt +) Analysenwerte berechnet
Anhang 197
Tab. 52: Proteingehalt sowie Massen- und Proteinanteil der Fraktionen aus den einzelnen Prozessschritten bei der Herstellung von Erbsenproteinisolat durch Fällung am
isoelektrischen Punkt
Erbsenproteinisolat pI
Ausgangsmaterial:
Erbsenmehl aus
geschälten Palerbsen
(Fraktion A1, V51011)
Fraktion Gesamtmasse TS-Gehalt Trockenmasse Proteingehalt rel. Anteil im Prozessschritt1,*)
rel. Anteil an der Anfangstrockenmasse2,*)
[g] [%] [g] [%TS]
Masse [%TS]
Protein [%]
Masse [%TS]
Protein [%]
Vorextration Suspension 28848 12,48 3600,00 23,92 100 100 100,00 100
pH 4,0 Vorextrakt 19200 2,65 508,80 25,88 14,13 15,29 14,13 15,29
Rückstand 8400 36,80 3091,20 23,60 85,87 84,71 85,87 84,71
Extraktion Suspension 25500 12,12 3091,20 23,60 100 100 85,87 84,72
pH 8,5 Proteinextrakt 20200 3,88 783,76 79,33 25,35 85,45 21,77 72,20
Extraktionsrückstand 5300 43,54 2307,44 4,59 74,65 14,55 64,10 12,30
Fällung Suspension 21470 3,55 761,60 100 100 21,77 72,20
pH4,0 Fällungsüberstand 18720 0,91 170,35 32,97 22,37 9,88 4,87 6,71
Präzipitat 2750 21,50 591,25 86,63 77,63 90,12 16,90 61,21
Waschung Suspension 5880 9,59 563,86 86,63 100 100 16,90 61,21
pH4,0 Überstand 3290 0,41 13,49 46,10 2,39 1,27 0,40 0,78
Präzipitat 2590 21,25 550,38 87,63 97,61 98,73 16,50 60,43
Neutralisation Proteinlösung 6600 8,10 534,60 86,09 100 100 16,50 59,37
1) Auf die Trockenmasse und den Proteingehalt des jeweils vorausgegangenen Prozessschritts bezogener Anteil 2) Anteil in Prozent von der eingesetzten Trockenmasse und deren Proteingehalt *) Trockensubstanzeintrag aus Säuren, Laugen und Leitungswasser nicht berücksichtigt,
Einfluss der Probennahme bilanziell berücksichtigt, von 100 % abweichende Wiederfindung der Masse gewichtet bilanziell berücksichtigt
Anhang 198
Tab. 53: Proteingehalt sowie Massen- und Proteinanteil der Fraktionen aus den einzelnen Prozessschritten bei der Herstellung von Erbsenproteinisolat durch Ultra-
Diafiltration
Erbsenproteinisolat UF
Ausgangsmaterial:
Erbsenmehl aus
geschälten Palerbsen
(Fraktion A5, V51013)
Fraktion Gesamtmasse TS-Gehalt Trockenmasse Proteingehalt rel. Anteil im Prozessschritt1,*)
rel. Anteil an der Anfangstrockenmasse2,*)
[g] [%] [g] [%TS] Masse [%TS]
Protein [%]
Masse [%TS]
Protein [%]
Ansatz Suspension 36935 11,37 4200,00 27,37 100,00 100,00 100,00 100,00
Extraktion A Suspension A 11820 11,37 1344,09 27,37 100,00 100,00 32,00 32,00
Dekanter Proteinextrakt A 9500 6,26 594,70 64,91 39,39 88,56 12,60 29,89
pH 8,5 Extraktionsrückstand A 2320 39,45 915,24 5,45 60,61 11,44 19,40 3,86
Extraktion B Suspension B 25115 11,37 2855,91 27,37 100,00 100,00 68,00 68,00
Zentrifuge Proteinextrakt B 19800 5,93 1174,14 64,94 41,64 81,11 28,32 67,19
pH 8,5 Extraktionsrückstand B 5315 30,96 1645,52 10,79 58,36 18,89 39,68 15,65
Ultrafiltration Proteinextrakt A+B 29800 5,99 1783,82 64,92 100,00 100,00 42,47 100,74
pH 8,5 Permeat 20000 2,14 428,00 11,71 25,65 4,95 10,19 4,36
Retentat 9800 12,66 1240,68 77,55 74,35 95,05 29,54 83,70
Diafiltration Proteinextrakt 9700 12,66 1227,60 77,55 100,00 100,00 29,23 82,82
pH 8,5 Permeat 30000 0,70 211,04 8,04 17,19 1,78 5,02 1,48
Retentat 9700 10,48 1016,56 91,98 82,81 98,22 24,20 81,34
Neutralisation Proteinlösung 10000 10,40 1039,85 89,92 100,00 100,00 24,76 81,34
1) Auf die Trockenmasse und den Proteingehalt des jeweils vorausgegangenen Prozessschritts bezogener Anteil 2) Anteil in Prozent von der eingesetzten Trockenmasse und deren Proteingehalt *) Trockensubstanzeintrag aus Säuren, Laugen und Leitungswasser nicht berücksichtigt,
Einfluss der Probennahme bilanziell berücksichtigt, von 100 % abweichende Wiederfindung der Masse gewichtet bilanziell berücksichtigt
Anhang 199
Tab. 54: Trockensubstanz- und Proteingehalt sowie Proteinausbeuten in Überstand- und Präzipitatfraktionen eines thermisch gefällten Erbsenproteinextrakts
Thermisch induzierte Proteinfällung
Proteinextrakt vor Fällung
TS-Gehalt [%]
Proteingehalt [%]
Proteingehalt [%TS]
16,28 13,39 82,25
Versuch Überstand Präzipitat
Temperatur pH-Wert Masse TS-Gehalt Proteingehalt Proteinausbeute TS-Gehalt Proteingehalt Proteinausbeute Koagulatstruktur [°C] [g] [%] [%TS] [%] [%] [%TS] [%]
20 5,5 207,00 5,4 59,65 14,22 23,81 86,52 85,78 feines Koagulat
20 6,25 102,50 6,27 73,37 10,05 23,35 84,60 89,95 pastös
20 7,0 kein Überstand 0,00 16,28 82,25 100,00 pastös
75 5,5 151,66 5,24 50,8 8,61 25,68 86,00 91,39 feines Koagulat
75 6,25 122,10 6,33 60,3 9,94 21,97 83,82 90,06 pastös
75 7,0 45,67 8,87 77,9 6,73 17,52 81,56 93,27 pastös
85 5,5 137,57 5,07 49,7 7,39 25,20 86,63 92,61 mittelgrobes Koagulat
85 6,25 136,65 5,64 58 9,53 23,16 85,41 90,47 mittelgrobes Koagulat
85 7,0 75,84 7,81 73,6 9,30 19,13 83,08 90,70 gebrochenes Gel
95 5,5 138,91 4,92 49,2 7,17 23,77 86,03 92,83 grobes Koagulat
95 6,25 149,47 5,78 57,3 10,56 24,84 86,39 89,44 grobes Koagulat
95 7,0 104,30 6,97 70,9 10,99 20,34 83,41 89,01 gebrochenes Gel
Anhang 200
Tab. 55: Proteingehalt sowie Massen- und Proteinanteil der Fraktionen aus den einzelnen Prozessschritten bei der Herstellung von Erbsenproteinisolat durch thermische
Fällung
Erbsenproteinisolat TF
Ausgangsmaterial:
Erbsenmehl aus
geschälten Erbsen
(Fraktion A5, V51013)
Fraktion Gesamtmasse TS-Gehalt Trockenmasse Proteingehalt rel. Anteil im Prozessschritt1,*)
rel. Anteil an der Anfangstrockenmasse2,*)
[g] [%] [g] [%TS]
Masse [%TS]
Protein [%]
Masse [%]
Protein [%]
Extraktion Suspension 48955 12,26 6000,00 27,37 100,00 100,00 100,00 100,00
pH 8,5 Proteinextrakt3) 38932 6,06 2339,11 64,70 38,99 90,74 38,99 92,16
Extraktionsrückstand 10023 36,52 3660,89 4,22 60,61 11,44 61,01 9,41
Ultrafiltration Proteinextrakt3,5) 44900 5,21 2339,11 64,70 100,00 100,00 38,99 92,16
pH 8,5 Permeat 36900 1,99 734,31 12,07 31,39 5,86 12,24 5,40
Retentat 8000 20,06 1604,80 88,78 68,61 94,14 26,75 86,76
thermische Fällung Proteinextrakt (Retentat) 6) 10681 15,52 1657,58 86,34 100,00 100,00 27,63 87,15
pH 6,25 Überstand 3885 5,60 217,53 53,61 13,12 20,46 3,63 7,10
Präzipitat 6796 21,19 1440,14 84,48 86,88 79,54 24,00 74,09
1) Auf die Trockenmasse und den Proteingehalt des jeweils vorausgegangenen Prozessschritts bezogener Anteil 2) Anteil in Prozent von der eingesetzten Trockenmasse und deren Proteingehalt 3) Trockensubstanz- und Proteingehalt rechnerisch ermittelt aus dem Permeat und Retentat des Filtrationsschrittes 4) aus Differenzberechnung der beiden anderen Fraktionen der Extraktionsstufe 5) Proteinextrakt aus der vorausgehenden Verarbeitungsstufe vermengt mit vorgelegtem Spülwasser 6) Zur Fällung eingestellt auf einen Proteingehalt von 13,4 % durch verdünnen mit Permeat und auf einen pH-Wert von 6,25. Verarbeitet wurde ein Aliquot von 6000 g *) Trockensubstanzeintrag aus Säuren, Laugen und Leitungswasser nicht berücksichtigt,
Einfluss der Probennahme bilanziell berücksichtigt, von 100 % abweichende Wiederfindung der Masse gewichtet bilanziell berücksichtigt
Anhang 201
Tab. 56: Proteinanteile der einzelnen Aminosäuren in Erbsenmehl und ausgewählten Proteinprodukten
Aminosäure*)
[%] Erbsenmehl A1, V51011
EPM A3fein, V51011
EPI pI
EPI UF
EPI TF
EPI Pisane
HD
SPI Supro EX33
Weizenvitalgluten Gluby
Fischmehl
Arginin 12,70 10,96 10,21 13,45 12,23 10,70 9,36 6,91 8,57
Lysin 7,21 6,88 6,33 6,77 7,98 7,42 5,97 1,77 5,54
Alanin 6,67 6,91 6,62 5,05 8,46 9,34 6,77 6,97 9,98
Threonin 2,76 3,35 3,56 6,30 4,19 3,79 4,46 2,81 3,83
Glycin 8,54 8,58 7,79 5,42 7,85 9,74 7,35 7,27 12,65
Valin 5,11 5,80 6,35 4,91 5,14 6,06 5,45 5,67 5,69
Prolin + Serin 3,80 4,40 5,23 7,69 5,36 4,93 6,35 8,28 5,19
Isoleucin 3,39 3,80 4,55 4,60 3,41 3,88 4,91 4,17 3,81
Leucin 5,59 6,33 8,01 8,47 6,03 6,72 8,34 7,94 6,61
Methionin 0,60 0,67 0,75 1,38 1,83 1,48 1,67 1,22 2,09
Histidin 5,15 4,72 4,67 6,73 4,54 3,25 4,99 6,88 4,22
Phenylalanin 4,36 4,68 5,06 5,74 5,10 4,66 5,46 7,50 3,83
Glutamat 18,67 17,37 15,12 10,88 14,31 14,25 14,90 26,90 14,37
Aspartat 12,56 12,17 11,37 8,86 10,57 10,73 10,36 1,81 10,52
Cystein 0,58 0,64 1,12 0,62 1,00 1,04 1,02 1,23 0,75
Tyrosin 2,60 3,06 3,82 3,13 2,49 2,54 3,14 3,28 2,74
*) Trypthophangehalt bei der Berechnung der Anteile der einzelnen Aminosäuren vernachlässigt.
Tab. 57: Regressionskoeffizienten und Bestimmtheitsmaße des Versuchsplans zur Kochextrusion im
Labormaßstab von Erbsenmehl aus geschälten Palerbsen für die Abhängigkeit ausgewählter Prozessparameter
und Extrudateigenschaften von den variierten Faktoren
Regressionskoeffizienten*
Wirkung Faktor Massentemperatur TME5
[°C]
SME
[Wh/kg]
FEI
[mm²/mm²]
In vitro-Stärkeverdau-
barkeit [%]
Konstante 120,31 581,75 1,84 92,85
Linear A 1,70²) 73,373) 1,061) 0,44
B -2,302) -360,583) -2,523) 1,631)
C 13,603) -48,982) 0,01 4,113)
Quadratisch A² 0,61 23,14 0,53 1,16
B² 0,61 51,402) 2,162) 0,07
C² 2,111) 51,402) 0,31 -4,191)
Interaktiv AB 0,13 -26,361) -1,111) -0,26
AC 0,63 16,16 -0,24 -0,02
BC 0,63 19,56 0,06 -0,08
Bestimmtheitsmaß (R²) 0,995 0,997 0,960 0,941
Signifikanztest des
Modells: F-Wert 124,833) 234,363) 13,492) 8,802)
A = Schneckendrehzahl [min-1], B = Wassergehalt [%], C = gewählte Gehäusetemperatur [°C]
* signifikante Terme sind fettgedruckt, 1)p > 95,0 %, 2)p > 99,0 %, 3)p > 99,9 %; kodierte Faktoren
Anhang 202
Tab. 58: Prozessgrößen der Kochextrusionsversuche im Laborextruder mit Erbsenmehl aus geschälten Palerbsen und Eigenschaften der hergestellten Extrudate
variierte Faktoren Prozessgrößen Extrudateigenschaften
Temperatur der Gehäusezonen
Massentemperaturen
Schneckendrehzahl (A)
Wassergehalt (B)
Gehäusetemperatur TSE4 / TSD1 (C)
TSE1 TSE2 TSE3 TSE4 TSD1 TME1 TME3 TME5 Dreh-moment1)
SME Durch-messer
FEI In vitro-Stärke-verdaubarkeit
[min-1] [%] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [Nm] [Wh/kg] [mm] [mm²/mm²] [%]
350 25 95 43 77 100 108 109 78 104 108 11,4 344,1 3,8 2,31 87,3
200 15 95 45 84 100 106 112 83 102 112 50,9 1013,8 5,5 4,84 83,0
350 15 95 48 91 102 107 125 94 104 114 33,5 1167,7 8,0 10,24 83,6
275 20 95 44 79 101 103 106 78 105 108 23,2 592,4 3,9 2,43 85,8
200 25 95 42 75 102 100 103 74 105 107 15,8 272,5 3,2 1,64 88,1
275 20 110 37 77 101 113 116 77 105 120 20,6 526,0 3,8 2,31 92,7
275 15 110 38 80 101 115 119 81 105 124 33,6 920,2 5,9 5,57 90,4
200 20 110 36 73 100 112 113 72 103 118 26,2 486,6 3,6 2,07 91,6
350 20 110 37 77 101 113 115 77 104 124 17,9 581,7 3,9 2,43 96,5
275 25 110 40 76 101 114 112 75 105 118 10,2 241,9 3,7 2,19 95,5
200 15 125 43 91 104 127 131 93 108 137 41,8 832,6 5,9 5,57 93,6
350 15 125 46 92 104 129 134 94 107 140 30,9 1077,0 7,8 9,73 93,8
275 20 125 41 82 104 126 126 84 107 137 20,6 526,0 3,2 1,64 91,6
200 25 125 40 80 104 127 126 81 107 133 11,9 205,3 3,8 2,31 95,2
350 25 125 39 80 104 128 127 80 107 138 10,1 304,9 3,8 2,31 94,6
Erbsenmehl aus geschälten Palerbsen (A1, V51313) 26,1
1) exkl. Leerlaufdrehmoment
Anhang 203
Tab. 59: Prozessgrößen der Kochextrusionsversuche im Laborextruder mit Erbsenproteinmehl und Eigenschaften der hergestellten Extrudate
variierte Faktoren Prozessgrößen Extrudateigenschaften
Schnecken-drehzahl
Wasser-gehalt
Gehäuse-temperatur
Temperatur der Gehäusezonen
Massentemperaturen Dreh-moment1)
SME Durch-messer
FEI Lysin-gehalt
Protein-löslichkeit
TIA
TSE4 / TSD1 TSE1 TSE2 TSE3 TSE4 TSD1 TME1 TME3 TME5
[min-1] [%] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [°C] [Nm] [Wh/kg] [mm] [mm²/mm²] [%] pH7 [%] [TIU/mgTS]
1. Versuchsreihe
200 15 95 38 74 99 101 108 75 103 106 30,1 600,2 2,6 1,08 2,59 25,4 0
350 15 95 40 84 102 106 115 86 105 112 36,1 1259,7 2,6 1,08 2,57 20,1 0
200 25 95 37 72 97 99 100 72 100 104 15,8 272,8 2,3 0,85 2,95 40,8 0
350 25 95 38 73 98 103 109 74 102 110 21,8 658,7 2,7 1,17 2,54 21,2 0
200 15 125 44 91 108 130 131 96 110 135 26,2 522,4 2,5 1,00 3,00 24,3 n.a.
350 15 125 53 95 106 127 130 98 108 136 17,9 624,6 2,5 1,00 3,31 22,8 n.a.
200 25 125 46 96 100 126 127 97 104 132 6,7 115,7 2,3 0,85 3,72 25,4 n.a.
350 25 125 52 92 101 126 129 98 104 132 11,4 344,5 2,3 0,85 2,84 24,3 n.a.
2. Versuchsreihe
350 25 95 38 73 98 103 109 74 102 110 21,8 658,7 2,7 1,17 2,54 21,2 0
350 25 110 38 74 102 115 116 74 105 126 11,8 356,2 2,4 0,92 3,53 24,9 n.a.
350 25 125 52 92 101 126 129 98 104 132 11,1 336,6 2,3 0,85 2,84 24,3 n.a.
350 25 140 40 93 106 140 141 97 109 148 10,5 317,0 2,4 0,92 2,83 23,1 n.a.
350 25 155 48 95 107 155 155 99 109 164 7,6 230,5 2,4 0,92 2,97 20,9 n.a.
350 25 170 61 96 110 170 170 99 113 187 8,2 246,3 2,4 1,00 2,76 19,2 n.a.
Erbsenproteinmehl, V51313, Fraktion A6fein 3,36 71,6 16,8
1) exkl. Leerlaufdrehmoment n.a. = nicht analysiert
Anhang 204
Tab. 60: Prozessgrößen der Kochextrusionsversuche mit der FM-Referenzfischfutterrezeptur und Eigenschaften der hergestellten Extrudate sowie diejenigen von einem
kommerziellen Fischfutterextrudat
FM-Referenzrezeptur 84,1 %TS Fischmehl; 15,9 %TS Weizenstärke
variierte Faktoren Prozessgrößen
Schnecken-drehzahl
Wasser-gehalt
Gehäusetemperatur (Zonen 3+4)
Temperatur der Gehäusezonen Massentemperatur (Zone 4)
Druck Düse Druck Schnecke
Strom-stärke1)
SME
[min-1] [%] [°C] T1
[°C] T2
[°C] T3
[°C] T4
[°C] T5
[°C] T6 (Düse)
[°C] [°C] [bar] [bar] [A] [Wh/kg]
200 22,4 105 39 90 105 105 94 80 82 76 49 12 51,8
300 22,4 105 39 90 105 105 95 81 84 70 43 10 43,2
250 24,1 105 39 90 105 105 90 80 80 60 37 11 46,4
200 25,8 105 37 90 105 105 90 79 80 62 37 10 41,3
300 25,8 105 37 90 105 105 90 79 78 48 27 9 37,2
250 22,4 110 39 90 111 111 91 80 82 71 45 11 47,5
200 24,1 110 39 90 110 110 90 80 81 66 44 11 46,4
250 24,1 110 38 90 110 110 91 80 80 69 44 11 46,4
300 24,1 110 39 90 110 110 92 80 81 63 40 10 42,2
250 25,8 110 39 90 110 110 91 80 78 50 30 9 37,2
200 22,4 115 40 90 115 115 96 80 86 78 49 12 51,8
300 22,4 115 40 90 115 115 98 81 85 66 40 10 43,2
250 24,1 115 39 90 115 115 93 80 81 62 38 11 46,4
200 25,8 115 39 90 115 115 89 80 80 58 36 9 37,2
300 25,8 115 39 90 116 116 93 80 80 45 27 8 33,0
1) exkl. Leerlaufstromstärke
Anhang 205
Fortsetzung Tab. 60: Prozessgrößen der Kochextrusionsversuche mit der FM-Referenzfischfutterrezeptur und Eigenschaften der hergestellten Extrudate sowie
diejenigen von einem kommerziellen Fischfutterextrudat
FM-Referenzrezeptur 84,1 %TS Fischmehl; 15,9 %TS Weizenstärke
variierte Faktoren Extrudateigenschaften
Schnecken-drehzahl
(A)
Wasser-gehalt
(B)
Gehäusetemperatur (Zonen 3+4)
(C)
Durchmesser FEI Dichte freies Porenvolumen
Härte (max. Kraft)
spez. Härte
Abrieb
[min-1] [%] [°C] [mm] s Var.-K. [mm²/mm²] [g/mL] [%] [N] s Var.-K. [N/mm²] [%]
200 22,4 105 5,2 0,15 0,03 1,69 1,07 20,2 59,0 26,0 0,44 2,78 n.a.
300 22,4 105 5,7 0,17 0,03 2,03 0,91 32,1 33,5 8,2 0,24 1,31 n.a.
250 24,1 105 5,2 0,09 0,02 1,69 1,02 23,9 33,1 6,0 0,18 1,56 n.a.
200 25,8 105 4,7 0,22 0,05 1,38 1,14 15,0 67,9 20,8 0,31 3,91 n.a.
300 25,8 105 5,1 0,21 0,04 1,63 0,97 27,7 35,7 14,0 0,39 1,75 n.a.
250 22,4 110 5,4 0,12 0,02 1,82 1,01 24,7 39,0 10,5 0,27 1,70 n.a.
200 24,1 110 5,1 0,22 0,04 1,63 1,16 13,5 65,3 16,4 0,25 3,20 n.a.
250 24,1 110 5,2 0,13 0,02 1,69 1,05 21,7 49,4 15,1 0,31 2,32 1,4
300 24,1 110 5,5 0,12 0,02 1,89 0,95 29,2 34,3 18,8 0,55 1,45 n.a.
250 25,8 110 4,9 0,18 0,04 1,50 1,10 18,0 47,5 20,0 0,42 2,52 n.a.
200 22,4 115 5,4 0,21 0,04 1,82 1,07 20,2 45,3 8,4 0,18 2,50 n.a.
300 22,4 115 5,5 0,21 0,04 1,89 0,65 51,5 33,0 9,0 0,27 1,39 n.a.
250 24,1 115 5,2 0,21 0,04 1,69 1,02 23,9 45,7 22,3 0,49 2,15 n.a.
200 25,8 115 4,8 0,21 0,04 1,44 1,20 10,5 62,5 18,6 0,30 3,46 n.a.
300 25,8 115 5,3 0,23 0,04 1,76 0,93 30,6 28,0 13,2 0,47 1,27 n.a.
Kommerzielles Lachsfuttermittel, ungecoatet (Skretting ARC, Stavanger, Norwegen) 4,5 0,15 0,03 --- 1,07 20,2 48,4 16,2 0,33 3,04 2,0
s = Standardabweichung; Var.-K. = Varianzkoeffizient; n.a. = nicht analysiert
Anhang 206
Tab. 61: Prozessgrößen der Kochextrusionsversuche mit der EPM-Modellfischfutterrezeptur und Eigenschaften der hergestellten Extrudate sowie diejenigen von einem
kommerziellen Fischfutterextrudat
EPM-Modellrezeptur 40,8 %TS Fischmehl; 40,8 %TS EPM; 14,6 %TS Weizenstärke; 3,8 %TS Rapsöl
variierte Faktoren Prozessgrößen
Schnecken-drehzahl
(A)
Wasser-gehalt
(B)
Gehäusetemperatur (Zonen 3+4)
(C)
Temperatur der Gehäusezonen Massentemperatur (Zone 4)
Druck Düse Druck Schnecke
Strom-stärke1)
SME
[min-1] [%] [°C] T1
[°C] T2
[°C] T3
[°C] T4
[°C] T5
[°C] T6 (Düse)
[°C] [°C] [bar] [bar] [A] [Wh/kg]
200 22,4 105 35 90 104 106 91 80 83 87,7 43,2 8,9 38,4
300 22,4 105 35 91 105 105 92 80 80 87,9 41,9 9,2 39,7
250 24,1 105 35 90 105 105 91 80 81 71,9 31,5 7,7 32,5
200 25,8 105 35 90 105 105 90 79 85 61,6 24,8 6,9 28,5
300 25,8 105 35 91 105 106 91 80 87 57,3 21,6 7,3 30,2
250 22,4 110 35 90 110 110 91 80 84 85,7 41,3 8,6 37,1
200 24,1 110 35 91 110 110 91 80 86 73,3 33,0 7,4 31,2
250 24,1 110 34 88 110 110 92 79 85 73,0 32,0 7,8 32,9
300 24,1 110 35 90 110 110 91 80 83 73,7 32,6 7,9 33,4
250 25,8 110 35 91 110 110 91 80 86 61,1 24,4 6,9 28,5
200 22,4 115 35 90 116 116 92 80 85 94,4 48,6 9,2 39,7
300 22,4 115 35 90 115 115 92 80 86 97,7 49,8 9,5 41,0
250 24,1 115 36 90 115 115 91 80 85 74,9 34,0 7,4 31,2
200 25,8 115 35 91 115 115 91 79 86 63,7 26,6 6,7 27,7
300 25,8 115 36 90 115 115 91 80 85 60,4 24,0 6,8 28,1
1) exkl. Leerlaufstromstärke
Anhang 207
Fortsetzung Tab. 61: Prozessgrößen der Kochextrusionsversuche mit der EPM-Modellrezeptur und Eigenschaften der hergestellten Extrudate sowie diejenigen von
einem kommerziellen Fischfutterextrudat
EPM-Modellrezeptur 40,8 %TS Fischmehl; 40,8 %TS EPM; 14,6 %TS Weizenstärke; 3,8 %TS Rapsöl
variierte Faktoren Extrudateigenschaften
Schnecken-drehzahl
(A)
Wasser-gehalt
(B)
Gehäusetemperatur (Zonen 3+4)
(C)
Durchmesser FEI Dichte freies Porenvolumen
Härte (max. Kraft)
spez. Härte
Abrieb
[min-1] [%] [°C] [mm] s Var.-K. [mm²/mm²] [g/mL] [%] [N] s Var.-K. [N/mm²] [%]
200 22,4 105 4,7 0,20 0,04 1,38 1,23 8,3 42,2 12,0 0,28 2,43 n.a.
300 22,4 105 4,7 0,14 0,02 1,38 1,15 14,2 58,8 16,4 0,28 3,39 n.a.
250 24,1 105 4,6 0,21 0,05 1,32 1,23 8,3 65,0 12,8 0,20 3,91 n.a.
200 25,8 105 4,6 0,16 0,03 1,32 1,22 9,0 65,9 11,3 0,17 3,97 n.a.
300 25,8 105 4,4 0,18 0,03 1,21 1,21 9,8 51,7 10,7 0,21 3,40 n.a.
250 22,4 110 4,7 0,19 0,04 1,38 1,22 9,0 51,1 11,1 0,22 2,95 n.a.
200 24,1 110 4,6 0,21 0,05 1,32 1,25 6,8 48,2 10,0 0,21 2,90 n.a.
250 24,1 110 4,8 0,18 0,03 1,44 1,20 10,5 65,0 14,0 0,21 3,60 1,0
300 24,1 110 4,8 0,16 0,03 1,44 1,14 15,0 48,1 10,6 0,22 2,66 n.a.
250 25,8 110 4,5 0,20 0,04 1,27 1,24 7,5 51,4 10,7 0,21 3,23 n.a.
200 22,4 115 4,7 0,09 0,01 1,38 1,26 6,0 46,4 11,5 0,25 2,67 n.a.
300 22,4 115 5,0 0,23 0,05 1,56 1,13 15,7 52,1 12,5 0,24 2,66 n.a.
250 24,1 115 4,6 0,17 0,03 1,32 1,26 6,0 50,1 13,6 0,27 3,01 n.a.
200 25,8 115 4,4 0,14 0,02 1,21 1,23 8,3 61,3 12,3 0,20 4,03 n.a.
300 25,8 115 4,6 0,24 0,06 1,32 1,20 10,5 52,5 10,7 0,20 3,16 n.a.
Kommerzielles Lachsfuttermittel, ungecoatet (Skretting ARC, Stavanger, Norwegen) 4,5 0,15 0,03 --- 1,07 20,2 48,4 16,2 0,33 3,04 2,0
s = Standardabweichung; Var.-K. = Varianzkoeffizient; n.a. = nicht analysiert
Anhang 208
Tab. 62: Prozessgrößen der Kochextrusionsversuche mit unterschiedlichen Fischfutterrezepturen und Eigenschaften der hergestellten Extrudate
Rezeptur Prozessgrößen
Fischfutterpellets aus Extrusionsversuch bei
Schneckendrehzahl 250 min-1,
Wassergehalt 24,1 %, Gehäusetemperatur
(Zonen 3+4) 110 °C
Temperatur der Gehäusezonen Massentemperatur (Zone 4)
Druck Düse Druck Schnecke Stromstärke1) SME
T1 [°C] T2 [°C] T3 [°C] T4 [°C] T5 [°C] T6 (Düse) [°C] [°C] [bar] [bar] [A] [Wh/kg]
FM-Referenzrezeptur 39 91 110 111 91 80 87,6 72,3 32,2 8,7 36,7
FM-Referenz +3% Öl 41 90 110 110 91 80 89,4 70,3 30,2 7,5 31,5
FM-Referenz +6% Öl 41 90 110 110 91 80 89,3 65,2 26,9 5,6 23,5
FM-Referenz Stärke reduziert I 41 90 110 110 91 80 82,6 66,8 28,4 7,6 32,0
FM-Referenz Stärke reduziert II 41 90 110 110 91 80 80,4 67,0 28,6 7,5 31,6
EPM-Modellrezeptur 35 90 110 110 91 80 84,6 79,6 37,8 7,5 31,5
EPM ohne Öl 36 92 110 110 91 80 83,5 82,1 39,1 9,1 38,4
EPM +3% Öl 35 89 110 110 90 79 87,1 66,4 29,1 4,9 20,6
EPM +6% Öl 36 90 110 110 90 80 87,5 58,4 24,2 3,6 15,4
EPM Stärke reduziert I 36 92 110 110 92 81 83,8 74,7 34,9 6,8 28,8
EPM Stärke reduziert II 36 91 110 110 91 80 82,0 68,8 30,8 6,6 27,9
1) exkl. Leerlaufstromstärke
Anhang 209
Fortsetzung Tab. 62: Prozessgrößen der Kochextrusionsversuche mit unterschiedlichen Fischfutterrezepturen und Eigenschaften der hergestellten Extrudate
Rezeptur Extrudateigenschaften Fischfutterpellets aus Extrusionsversuch bei
Schneckendrehzahl 250 min-1, Wassergehalt
24,1 %, Gehäusetemperatur (Zonen 3+4)
110 °C
Durchmesser FEI Dichte freies Porenvolumen
Härte (max. Kraft)
spez. Härte Abrieb
[mm] s Var.-K. [mm²/mm²] [g/mL] [%] [N] s Var.-K. [N/mm²] [%]
FM-Referenzrezeptur 4,8 0,18 0,038 1,44 1,07 20,2 52,2 10,6 0,20 2,61 1,8
FM-Referenz +3% Öl 4,9 0,26 0,053 1,50 1,11 15,9 54,9 15,9 0,29 3,06 1,6
FM-Referenz +6% Öl 4,8 0,17 0,036 1,44 1,18 7,9 46,6 12,4 0,27 2,43 1,0
FM-Referenz Stärke reduziert I 4,5 0,16 0,037 1,27 1,16 13,5 67,1 15,3 0,23 3,97 1,2
FM-Referenz Stärke reduziert II 4,2 0,24 0,057 1,10 1,12 16,5 62,9 16,8 0,27 4,55 1,2
EPM-Modellrezeptur 4,7 0,18 0,038 1,38 1,14 15,0 43,0 14,0 0,33 1,92 1,0
EPM ohne Öl 4,5 0,13 0,030 1,27 1,20 11,9 28,3 5,2 0,18 1,56 0,8
EPM +3% Öl 4,4 0,25 0,056 1,21 1,23 6,8 27,9 11,6 0,42 1,28 2,0
EPM +6% Öl 4,4 0,18 0,040 1,21 1,25 3,9 29,3 9,9 0,34 1,25 2,6
EPM Stärke reduziert I 4,3 0,12 0,029 1,16 1,12 16,5 47,7 14,9 0,31 2,67 1,2
EPM Stärke reduziert II 4,2 0,18 0,044 1,10 1,16 13,5 44,0 18,0 0,41 2,11 0,8
Kommerzielles Lachsfuttermittel, ungecoatet (Skretting ARC, Stavanger, Norwegen) 4,5 0,15 0,03 --- 1,07 20,2 48,4 16,2 0,33 3,04 2,0
s = Standardabweichung; Var.-K. = Varianzkoeffizient; n.a. = nicht analysiert
Anhang 210
Tab. 63: Eigenschaften von Fischfutterpellets nach dem Vakuum-Coaten unter verschiedenen Bedingungen sowie diejenigen von einem kommerziellen
Fischfutterextrudat
variierte Faktoren Pelleteigenschaften
zudosierte Ölmenge
(A)
Luftdruck
(B)
Pellet-temperatur
(C)
Dichte Sink-geschwindig-
keit
Fett-gehalt
spez. Fettabgabe (bez. Pelleteinwaage)
spez. Fettabgabe (bez. Pelletoberfläche1)
Härte (max. Kraft)
spez. Härte
Abrieb
[mL/kg TS] [mbar] [°C] [g/mL] [m/s] [%TS] [mg/g] [mg/cm²] [N] s Var.-K. [N/mm²] [%]
Fischfutterpellets aus Extrusionsversuch mit FM-Referenzrezeptur, ungecoatet (Tab. 60) Schneckendrehzahl 250 min-1, Wassergehalt
24,1 %, Gehäusetemperatur 110 °C,
Pelletfeuchte 9,44 % 1,05 n.a. 11,3 --- --- 49,4 15,1 0,31 2,32 1,4
140 150 40 1,17 0,12 22,22) 1,77 0,16 38,07 12,28 0,32 1,79 0,2
300 150 40 1,23 0,14 31,72) 4,87 0,44 43,01 7,70 0,18 2,03 0,4
220 250 40 1,22 0,14 27,32) 3,31 0,30 42,67 4,95 0,12 2,01 0,2
140 350 40 1,18 0,11 22,22) 2,09 0,19 49,35 7,58 0,15 2,32 0,2
300 350 40 1,22 0,13 31,72) 5,00 0,46 37,27 7,92 0,21 1,76 0,0
220 150 60 1,22 0,13 27,32) 3,57 0,33 49,92 5,33 0,11 2,35 0,2
140 250 60 1,19 0,12 22,22) 1,06 0,10 53,21 11,24 0,21 2,51 0,2
220 250 60 1,19 0,13 27,32) 4,45 0,41 57,52 9,58 0,17 2,71 0,0
300 250 60 1,23 0,14 31,72) 4,11 0,37 42,45 12,72 0,30 2,00 0,4
220 350 60 1,26 0,13 27,32) 4,15 0,38 42,5 5,51 0,13 2,00 0,0
140 150 80 1,19 0,12 22,22) 1,16 0,11 45,48 7,39 0,16 2,14 0,2
300 150 80 1,24 0,14 31,72) 3,55 0,32 48,16 14,10 0,29 2,27 0,4
220 250 80 1,20 0,13 27,32) 3,99 0,36 45,36 8,32 0,18 2,14 0,2
140 350 80 1,17 0,12 22,22) 1,71 0,16 46,66 11,76 0,25 2,20 0,2
300 350 80 1,24 0,13 31,72) 4,39 0,40 38,29 6,76 0,18 1,80 0,2
Kommerzielles Lachsfuttermittel, gecoatet (Skretting ARC, Stavanger, Norwegen) 1,16 0,12 20,7 3,46 0,35 34,29 6,11 0,18 1,62 0,0
s = Standardabweichung; Var.-K. =Varianzkoeffizient, n.a. = nicht analysiert, 1) Annahme einer idealen Kugelform, 2) berechnet
Anhang 211
Tab. 64: Inhaltsstoffgehalte der hergestellten Extrudate aus den verschiedenen Fischfutter-Rezepturen
Rezeptur (TS bezogen)
TS-Gehalt [%]
Protein [%TS]
Stärke *)
[%TS] Fett
[%TS] Mineralstoffe
[%TS]
FM-Referenzrezeptur 95,6 61,7 12,3 11,4 10,8
Stärke reduziert I 95,0 64,1 9,3 11,5 11,6
Stärke reduziert II 96,0 66,6 6,6 12,0 12,0
+ 3 % Öl 94,6 59,6 12,1 13,7 10,8
+ 6 % Öl 95,8 55,2 11,5 16,4 10,7
EPM-Modellrezeptur 96,3 53,4 13,0 11,2 7,8
Stärke reduziert I 95,9 55,4 9,9 11,8 7,8
Stärke reduziert II 96,0 57,1 6,9 12,4 9,9
ohne Öl 96,4 54,7 14,1 7,4 7,7
+ 3 % Öl 96,1 50,1 12,7 15,1 7,2
+ 6 % Öl 96,3 49,4 12,2 17,1 7,0
Kommerzielles Lachsfuttermittel, ungecoatet (Skretting ARC, Stavanger, Norwegen)
91,3 57,5 15,9 7,8 11,1
*) Analytikwerte für Stärke liegen für die verschiedenen Fischfutter-Rezepturen um 14-23 % unter den berechneten Werte.
Anhang 212
Tab. 65: Eigenschaften von verschiedenen Fischfutterpellets nach Vakuum-Coaten mit unterschiedlichen
Ölmengen und Ermittlung der maximal zudosierbaren Ölmenge, sowie Eigenschaften eines kommerziellen
Fischfutterextrudates
Versuchseinstellung bei der Kochextrusion Pelleteigenschaften Schnecken-
drehzahl Wasser-gehalt
Gehäuse-temperatur
zudosierte Ölmenge Dichte Fettgehalt2)
spez. Fettabgabe (bez. Pelleteinwaage)
spez. Fettabgabe (bez. Pelletoberfläche1))
[min-1] [%] [°C] [mL/kg TS] [g/mL] [%TS] [mg/g] [mg/cm²]
Fischfutterpellets aus Extrusionsversuch mit FM-Referenzrezeptur (Tab. 60) Vakuum-Coaten bei Pellettemperatur 60 °C, abs. Luftdruck 250 mbar
200 22,4 105 240 1,17 28,5 4,37 0,41
260 1,27 29,6 5,00 0,47
300 22,4 105 260 1,01 29,6 1,41 0,13
280 1,01 30,7 2,09 0,19
300 1,06 31,8 3,79 0,36
250 24,1 105 240 1,10 28,5 5,10 0,45
260 1,11 29,6 4,15 0,37
200 25,8 105 200*) 1,23 26,1 7,10 0,64
220 1,28 27,3 5,50 0,50
260 1,22 29,6 5,60 0,52
300 25,8 105 200 1,10 26,1 4,09 0,37
240 1,09 28,5 5,80 0,54
260+) 1,07 29,6 7,50 0,71
250 22,4 110 220 1,09 27,3 4,03 0,39
240 1,25 28,5 6,62 0,61
260+) 1,25 29,6 4,99 0,44
200 24,1 110 240*) 1,27 28,5 4,21 0,39
260 1,26 29,6 4,48 0,41
250 24,1 110 260 1,21 29,6 3,51 0,32
280 1,17 30,7 4,94 0,47
300 24,1 110 260 1,03 29,6 4,59 0,44
280 1,01 30,7 2,31 0,21
300 1,04 31,8 3,48 0,31
250 25,8 110 220*) 1,20 27,3 5,16 0,48
260 1,24 29,6 6,02 0,54
200 22,4 115 200 1,15 26,1 9,06 0,85
220+) 1,18 27,3 6,73 0,61
260 1,14 29,6 6,11 0,54
300 22,4 115 260 1,03 29,6 2,73 0,24
280 1,01 30,7 2,41 0,22
320 1,06 32,8 5,95 0,54
250 24,1 115 220 1,15 27,3 4,68 0,43
260 1,19 29,6 6,97 0,65
200 25,8 115 200*) 1,28 26,1 6,05 0,58
240 1,30 28,5 6,14 0,57
260 1,27 29,6 5,18 0,50
300 25,8 115 260 1,03 29,6 3,27 0,30
280 1,06 30,7 6,14 0,54
Anhang 213
Fortsetzung Tab. 65: Eigenschaften von verschiedenen Fischfutterpellets nach Vakuum-Coaten mit
unterschiedlichen Ölmengen und Ermittlung der maximal zudosierbaren Ölmenge, sowie Eigenschaften eines
kommerziellen Fischfutterextrudates
Versuchseinstellung bei der Kochextrusion Pelleteigenschaften Schnecken-
drehzahl Wasser-gehalt
Gehäuse-temperatur
zudosierte Ölmenge Dichte Fettgehalt2)
spez. Fettabgabe (bez. Pelleteinwaage)
spez. Fettabgabe (bez. Pelletoberfläche1))
[min-1] [%] [°C] [mL/kg TS] [g/mL] [%TS] [mg/g] [mg/cm²]
Fischfutterpellets aus Extrusionsversuch mit EPM-Modellrezeptur (Tab. 61) Vakuum-Coaten bei Pellettemperatur 60 °C, abs. Luftdruck 250 mbar
200 22,4 105 200**) 1,24 26,1 4,85 0,47
300 22,4 105 200 1,25 26,1 4,52 0,41
250 24,1 105 130 1,25 21,5 11,44 1,12
200 1,28 26,1 7,92 0,75
200 25,8 105 130 1,30 21,5 11,52 1,23
200 1,24 26,1 9,13 0,85
300 25,8 105 110 1,26 20,1 11,42 0,99
200 1,24 26,1 11,90 1,06
250 22,4 110 130*) 1,18 21,5 8,19 0,82
200 1,23 26,1 8,75 0,84
200 24,1 110 130 1,23 21,5 11,45 1,18
200 1,27 26,1 8,24 0,79
250 24,1 110 130 1,23 21,5 8,15 0,80
200 1,23 26,1 7,22 0,69
300 24,1 110 130 1,25 21,5 11,08 1,12
200 1,24 26,1 9,41 0,86
250 25,8 110 130 1,23 21,5 7,52 0,68
200 1,29 26,1 6,58 0,61
200 22,4 115 110 1,25 20,1 3,76 0,38
200 1,29 26,1 13,96 1,38
300 22,4 115 200*) 1,25 26,1 5,43 0,51
250 24,1 115 110 1,29 20,1 8,83 0,88
200 1,29 26,1 10,72 1,04
200 25,8 115 130*) 1,28 21,5 9,68 0,96
200 1,26 26,1 8,76 0,79
300 25,8 115 110 1,23 20,1 9,90 0,92
200 1,25 26,1 12,61 1,16
Kommerzielles Lachsfuttermittel, ungecoatet (Skretting ARC, Stavanger, Norwegen)
Vakuum-Coaten bei Pellettemperatur 60 °C, abs. Luftdruck 250 mbar
--- 200 1,20 23,2 14,61 1,44
--- 220 1,12 24,4 14,31 1,38
--- 260 1,15 26,8 12,22 1,19
n.a. = nicht analysiert, 1) Annahme einer idealen Kugelform, 2) berechnet *) / **) leichter Ölabsatz im Lagergefäß, tatsächliche maximal coatbare Ölmenge um etwa *)20 mL oder **)40 mL niedriger. +) sehr trockene Pelletoberfläche, tatsächliche maximal coatbare Ölmenge um etwa +)20 mL höher.
Jeweils maximal coatbare Ölmengen sind fettgedruckt.
Anhang 214
Tab. 66: Zusammensetzungen, Prozessbedingungen und Eigenschaften der hergestellten Natriumkaseinat-Emulsionen
Natrium-kaseinat-
gehalt in der wässrigen
Phase
Öl-anteil
Gesamt-trocken-masse
HDH-Durch-läufe
HDH-Druck
Temper-atur der Emulsion
Partikelgrößen Volumen-anteil
Partikel < 4,88 µm
Maximum Emulsions-
peak
SSA Viskosität der Emulsion
(40°C / 100 min-1)
Emulsions-stablität
dv 0,1 dv 0,5 dv 0,9 dv 0,9-0,1 d3/2 23 °C 80 °C
[%] [%] [%TS] [bar] [°C] [µm] [µm] [µm] [µm] [µm] [%] [µm] [m2/cm3] [Pa*s] [%] [%]
einmal homogenisiert
10 50 55,0 1 600 40,3 0,27 0,61 2,40 2,13 0,52 96,63 0,50 11,49 0,96 100 100 1)
10 50 55,0 1 900 47,5 0,28 0,56 2,59 2,31 0,53 96,61 0,37 11,42 1,38 100 100 1)
10 50 55,0 1 1200 55,5 0,24 0,50 2,49 2,25 0,46 97,20 0,33 13,18 1,42 100 100 1)
zweimal homogenisiert
10 50 55,0 1 900 47,5 0,28 0,56 2,59 2,31 0,53 96,61 0,37 11,42 1,38 100 100
10 50 55,0 2 900 54,8 0,25 0,38 0,63 0,38 0,37 100,00 0,32 16,39 2,32 100 100
1) Probe zeigt nach der Hitzeeinwirkung eine leicht koagulierte Struktur
Anhang 215
Tab. 67: Zusammensetzungen, Prozessbedingungen und Eigenschaften der hergestellten Erbsenproteinmehl-Emulsionen
EPM-Gehalt in der
wässrigen Phase
Öl-anteil
Gesamt-trocken-masse
HDH-Durch-läufe
HDH-Druck
Temperatur der Emulsion
Partikelgrößen Volumen-anteil
Partikel < 4,88 µm
Maximum Emulsions-
peak
SSA Viskosität der Emulsion
(40 °C / 100 min-1)
Emulsions-stablität
dv 0,1 dv 0,5 dv 0,9 d3/2 23 °C 80 °C [%] [%] [%TS] [bar] [°C] [µm] [µm] [µm] [µm] [%] [µm] [m2/cm3] [Pa*s] [%] [%]
einmal homogenisiert
20 30 44,0 1 600 40,2 0,80 5,23 31,52 1,84 48,28 3,11 3,27 0,43 100 100 2)
20 30 44,0 1 900 46,1 0,86 9,59 38,28 2,47 39,98 1,21 2,43 0,48 100 100 2)
20 30 44,0 1 1200 53,7 0,57 4,42 24,13 1,52 52,95 3,31 3,96 0,68 100 100 2)
20 40 52,0 1 600 44,2 0,80 3,31 45,20 2,05 57,42 1,50 2,93 0,84 100 100 2)
20 40 52,0 1 900 50,4 0,69 2,53 25,73 1,67 67,15 1,68 3,60 1,23 100 100 2)
20 40 52,0 1 1200 57,7 0,54 2,71 24,82 1,37 66,46 2,20 4,39 1,72 100 100 2)
20 50 60,0 1 600 42,8 0,98 2,81 18,07 2,15 67,66 1,52 2,79 1,74 100 100 2)
20 50 60,0 1 900 48,4 0,94 2,91 18,07 2,13 65,42 1,58 2,81 1,99 100 100
20 50 60,0 1 1200 56,7 1,18 4,39 19,15 2,72 54,27 3,27 2,20 2,50 100 100 2)
25 30 47,5 1 600 43,2 0,73 4,97 29,49 1,76 49,54 3,20 3,41 0,80 100 100 2)
25 30 47,5 1 900 49,9 0,57 3,39 25,05 1,50 57,71 2,00 3,99 1,01 100 100 2)
25 30 47,5 1 1200 55,6 0,69 5,14 25,55 1,80 48,61 3,85 3,34 1,50 100 100 2)
25 40 55,0 1 600 45,7 0,94 3,4 26,79 2,11 63,18 2,75 2,84 1,80 100 100 2)
25 40 55,0 1 900 52,1 0,79 3,24 24,20 1,83 63,34 2,48 3,27 2,17 100 100 2)
25 40 55,0 1 1200 59,7 1,37 9,68 48,59 2,78 34,67 4,10 2,16 2,90 100 100 2)
25 50 62,5 1 600 44,3 0,95 2,80 20,49 2,11 69,44 2,07 2,85 1,85 100 100 2)
25 50 62,5 1 900 50,4 0,90 2,68 22,31 2,00 70,51 2,05 2,30 2,11 100 100 2)
25 50 62,5 1 1200 57,3 1,06 8,51 31,67 2,95 38,26 1,80 2,04 2,88 100 100 2)
30 30 51,0 1 600 45,4 0,77 5,15 37,09 2,00 49,18 2,00 3,00 0,81 100 100 2)
30 30 51,0 1 900 51,6 1,07 6,42 26,97 2,34 41,87 5,25 2,59 1,60 100 100 2)
30 30 51,0 1 1200 56,8 1,58 10,9 36,85 3,05 30,02 3,55 1,97 2,18 100 100 2)
30 40 58,0 1 600 49,4 1,03 4,29 41,75 2,38 53,25 2,27 2,53 3,32 100 100 2)
30 40 58,0 1 900 56,3 0,87 4,47 32,09 2,08 52,27 2,58 2,89 4,31 100 100
30 40 58,0 1 1200 59,4 1,13 5,65 36,98 2,71 46,17 3,18 2,21 3,96 100 100
30 50 65,0 1 600 47,7 1,14 3,24 23,39 2,35 66,8o 2,55 2,55 3,04 100 100 2)
30 50 65,0 1 900 55,4 1,24 4,43 26,16 2,76 53,18 3,02 2,17 3,58 100 100
30 50 65,0 1 1200 60,5 1,50 8,32 30,14 3,54 34,79 5,50 1) 1,68 2,79 98 3) 99 3)
Anhang 216
Fortsetzung Tab. 67: Zusammensetzungen, Prozessbedingungen und Eigenschaften der Erbsenproteinmehl-Emulsionen
EPM-Gehalt in der
wässrigen Phase
Öl-anteil
Gesamt-trocken-masse
HDH-Durch-läufe
HDH-Druck
Temperatur der Emulsion
Partikelgrößen Volumen-anteil
Partikel < 4,88 µm
Maximum Emulsions-
peak
SSA Viskosität der Emulsion
(40 °C / 100 min-1)
Emulsions-stablität
dv 0,1 dv 0,5 dv 0,9 d3/2 23 °C 80 °C [%] [%] [%TS] [bar] [°C] [µm] [µm] [µm] [µm] [%] [µm] [m2/cm3] [Pa*s] [%] [%]
zweimal homogenisiert
20 50 60,0 1 900 46,2 0,86 2,50 17,24 1,90 74,06 2,05 3,16 1,99 100 100
20 50 60,0 2 900 56,8 0,74 3,40 21,83 1,89 61,29 3,01 3,17 3,62 100 100
25 50 62,5 1 900 50,4 0,90 2,68 22,31 2,00 70,51 2,05 2,30 2,11 100 100 2)
25 50 62,5 2 900 63,8 1,10 7,59 45,21 2,63 41,05 2,85 2,29 3,46 100 100 2)
1) abgeschätzter Wert am lokalen Steigungsminimum, Probe weist nur einen Peak auf 2) Probe zeigt nach der Hitzeeinwirkung eine leicht koagulierte Struktur 3) leichter Ölaustritt an der Oberfläche
Anhang 217
Tab. 68: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche mit NaKas-Emulsion und unterschiedlichen Gelbildnern
Rezeptur Matrixzusammensetzung
Mehlmischung
(75 % Fischmehl, 25 % Gelbildner) Natriumkaseinat-
emulsion Wasser Wassergehalt der Masse1)
Gesamtmassen-
durchsatz Fettgehalt
[g/h] [%TS] [g/h] [g/h] nach Wasserzugabe
[%] nach Emulsionszugabe
[%] [g/h] berechnet
[%TS] gemessen
[%TS]
Tapiokaquellstärke 30 500,0 94,0 280,8 120,0 24,2 30,7 900,8 30,1 28,0
Weizenquellstärke 30 500,0 93,3 280,8 96,0 21,7 29,2 876,8 30,2 30,6
Weizenquellmehl 30 500,0 93,3 299,2 84,0 20,1 28,5 883,2 31,1 29,7
Weizenvitalgluten 30 500,0 94,1 297,0 96,0 21,0 29,0 893,0 31,1 30,3
1) berechnet
Forstsetzung Tab. 68: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche mit NaKas-Emulsion und unterschiedlichen Gelbildnern
Rezeptur Prozessgrößen Beschreibung der Pellets
Düsendruck Drehmoment SME
[bar] [Nm] [Wh/kg] feucht getrocknet
Tapiokaquellstärke 30 3,9 5,2 57,2 nahezu glatte, geringfügig ölige Oberfläche glatte, kaum ölige Oberfläche, relativ hohe Stabilität
Weizenquellstärke 30 5,2 4,9 55,1 nahezu glatte, geringfügig ölige Oberfläche glatte, kaum ölige Oberfläche, gute Stabilität
Weizenquellmehl 30 4,0 4,7 51,8 Glatte, leicht ölige Oberfläche glatte, leicht ölige Oberfläche, befriedigende Stabilität
Weizenvitalgluten 30 4,7 3,8 40,5 nahezu glatte, geringfügig ölige Oberfläche glatte, kaum ölige Oberfläche, befriedigende Stabilität
Forstsetzung Tab. 68: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche mit NaKas-Emulsion und unterschiedlichen Gelbildnern
Rezeptur Pelleteigenschaften
Feuchte der
getrockneten Pellets Durchmesser Schrumpf-
ungsindex Dichte Sinkgeschwindigkeit Härte
(max. Kraft) spez. Härte
Abrieb Wasserstabilität (10 min)
[%TS] [mm] s Var.-K. [mm²/mm²] [g/mL] [m/s] s Var.-K. [N] s Var.-K. [N/mm²] [%] [%]
Tapiokaquellstärke 30 5,1 2,44 0,05 0,02 0,95 1,33 0,09 0,003 0,03 4,35 1,07 0,25 0,93 4,38 93,3
Weizenquellstärke 30 3,8 2,38 0,07 0,03 0,90 1,29 0,08 0,008 0,10 1,95 0,54 0,28 0,44 7,35 93,0
Weizenquellmehl 30 5,4 2,48 0,04 0,01 0,98 1,25 0,08 0,004 0,06 3,46 1,19 0,34 0,72 5,56 93,0
Weizenvitalgluten 30 3,4 2,44 0,05 0,02 0,95 1,18 0,07 0,008 0,12 1,77 0,59 0,33 0,38 5,28 92,9
s = Standardabweichung; Var.-K. = Varianzkoeffizient
Anhang 218
Tab. 69: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche mit EPM-Emulsion und unterschiedlichen Gelbildnern
Rezeptur Matrixzusammensetzung
Mehlmischung
(75 % Fischmehl, 25 % Gelbildner) EPM-Emulsion Wasser Wassergehalt der Masse1) Gesamtmassen-
durchsatz Fettgehalt
[g/h] [%TS] [g/h] [g/h] nach Wasserzugabe
[%] nach Emulsionszugabe
[%] [g/h] berechnet
[%TS] gemessen
[%TS]
Tapiokaquellstärke 30 500,0 94,0 313,3 120,0 24,2 28,7 933,3 30,9 28,5
Weizenquellstärke 30 500,0 93,3 313,3 96,0 21,7 27,1 909,3 31,0 29,2
Weizenvitalgluten 30 500,0 93,3 313,3 96,0 16,0 23,7 873,3 31,1 31,2
1) berechnet
Forstsetzung Tab. 69: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche mit EPM-Emulsion und unterschiedlichen Gelbildnern
Rezeptur Prozessgrößen Beschreibung der Pellets
Düsendruck Drehmoment SME
[bar] [Nm] [Wh/kg] feucht getrocknet
Tapiokaquellstärke 30 3,7 5,1 54,2 nahezu glatte, geringfügig ölige Oberfläche glatte, kaum ölige Oberfläche, relativ hohe Stabilität
Weizenquellstärke 30 5,6 4,8 51,7 nahezu glatte, geringfügig ölige Oberfläche glatte, leicht ölige Oberfläche, befriedigende Stabilität
Weizenvitalgluten 30 4,8 3,7 40,5 nahezu glatte, geringfügig ölige Oberfläche glatte, kaum ölige Oberfläche, befriedigende Stabilität
Forstsetzung Tab. 69: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche mit EPM-Emulsion und unterschiedlichen Gelbildnern
Rezeptur Pelleteigenschaften
Feuchte der
getrockneten Pellets Durchmesser Schrumpf-
ungsindex Dichte Sinkgeschwindigkeit Härte
(max. Kraft) spez. Härte
Abrieb Wasserstabilität (10 min)
[%TS] [mm] s Var.-K. [mm²/mm²] [g/mL] [m/s] s Var.-K. [N] s Var.-K. [N/mm²] [%] [%]
Tapiokaquellstärke 30 3,0 2,31 0,08 0,03 0,85 1,33 0,09 0,003 0,03 2,94 1,57 0,54 0,70 2,36 94,4
Weizenquellstärke 30 3,8 2,28 0,05 0,02 0,83 1,38 0,09 0,007 0,09 2,13 0,97 0,45 0,52 3,89 95,1
Weizenvitalgluten 30 3,4 2,35 0,07 0,03 0,88 1,14 0,08 0,004 0,06 1,55 0,43 0,28 0,36 4,64 94,3
s = Standardabweichung; Var.-K. = Varianzkoeffizient
Anhang 219
Tab. 70: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche unter Verwendung von Mischungen aus Quellstärke und Weizenvitalgluten
als Gelbildner und verschiedener Anteile EPM-Emulsion
Rezeptur Matrixzusammensetzung
Mehlmischung (75 % Fischmehl, 12,5 %
Quellstärke, 12,5 % Weizenvitalgluten)
EPM-Emulsion Wasser Wassergehalt der Masse1) Gesamtmassen-durchsatz
Fettgehalt
[g/h] [%TS] [g/h] [g/h] nach Wasserzugabe
[%] nach Emulsionszugabe
[%] [g/h] berechnet
[%TS] gemessen
[%TS]
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 550,0 93,5 151,3 180,0 29,5 30,9 881,3 21,1 21,7
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 550,0 93,5 232,8 120,0 23,2 26,9 902,8 25,7 26,2
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 500,0 93,5 314,3 72,0 18,2 25,1 886,3 31,0 30,5
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 35 450,0 93,5 395,8 24,0 11,2 23,2 869,8 36,3 36,0
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 550,0 93,6 153,4 156,0 27,1 28,9 859,4 21,1 22,6
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 550,0 93,6 232,9 96,0 20,3 24,9 878,9 25,7 26,6
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 500,0 93,6 313,9 48,0 14,6 22,9 861,9 31,0 32,2
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 35 450,0 93,6 395,9 12,0 8,8 22,1 857,9 36,3 37,0
1) berechnet
Anhang 220
Forstsetzung Tab. 70: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche unter Verwendung von Mischungen aus Quellstärke und
Weizenvitalgluten als Gelbildner und verschiedener Anteile EPM-Emulsion
Rezeptur Prozessgrößen Beschreibung der Pellets
Düsendruck Drehmoment SME
[bar] [Nm] [Wh/kg] feucht getrocknet
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 4,8 7,7 88,4
glatte, nicht ölige Oberfläche, feste, stabile Stränge glatte, nicht ölige Oberfläche, hohe Stabilität
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 4,5 7,5 82,9
glatte, nicht ölige Oberfläche, feste Stränge glatte, nicht ölige Oberfläche, hohe Stabilität
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 4,4 4,7 52,1
nahezu glatte, geringfügig ölige Oberfläche nahezu glatte, geringfügig ölige Oberfläche, relativ
hohe Stabilität
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 35 2,4 2,9 31,3
sehr weich, geringe Stabilität der Stränge, teilweise
Verkleben der Pellets, etwas Ölaustritt
relativ weich, geringe Stabilität, leichtes Verbacken
und etwas Ölaustritt beim Trocknen
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 9,1 7,0 81,8 glatte, nicht ölige Oberfläche, feste Stränge glatte, nicht ölige Oberfläche, hohe Stabilität
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 8,7 5,9 66,8 glatte, geringfügig ölige Oberfläche, feste Stränge glatte, geringfügig ölige Oberfläche, relativ hohe
Stabilität
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 4,6 3,8 53,8 nahezu glatte, leicht ölige Oberfläche nahezu glatte, leicht ölige Oberfläche, befriedigende
Stabilität
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 35 2,8 1,6 16,0 sehr weich, geringe Stabilität der Stränge, teilweise
Verkleben der Pellets, etwas Ölaustritt
relativ weich, geringe Stabilität, leichtes Verbacken
und etwas Ölaustritt beim Trocknen
Anhang 221
Forstsetzung Tab. 70: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche unter Verwendung von Mischungen aus Quellstärke und
Weizenvitalgluten als Gelbildner und verschiedener Anteile EPM-Emulsion
Rezeptur Pelleteigenschaften
Feuchte der getrockneten Pellets
Durchmesser Schrumpfungs-index
Dichte Sinkgeschwindigkeit Härte (max. Kraft)
spez. Härte
Abrieb Wasser-stabilität (10 min)
[%TS] [mm] s Var.-K. [mm²/mm²] [g/mL] [m/s] s Var.-K. [N] s Var.-K. [N/mm²] [%] [%]
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 3,4 2,36 0,07 0,03 0,89 1,21 0,09 0,006 0,07 6,84 2,51 0,37 1,57 3,02 93,6
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 3,7 2,34 0,07 0,03 0,88 1,25 0,08 0,005 0,07 5,94 2,00 0,34 1,38 3,74 95,0
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 2,6 2,32 0,08 0,04 0,86 1,25 0,07 0,006 0,08 3,13 0,65 0,21 0,74 4,21 94,4
Tapiokaquellstärke /
Weizenvitalgluten 35 4,0 2,30 0,08 0,03 0,84 1,18 0,08 0,005 0,07 1,07 0,27 0,25 0,26 1,95 95,7
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 2,8 2,36 0,05 0,02 0,89 1,21 0,09 0,005 0,05 8,93 3,18 0,36 2,04 2,97 93,1
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 3,0 2,43 0,04 0,01 0,94 1,25 0,08 0,005 0,06 3,26 1,36 0,42 0,70 2,80 96,3
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 4,3 2,36 0,09 0,04 0,89 1,18 0,07 0,011 0,16 1,62 0,41 0,25 0,37 5,36 96,2
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 35 2,2 2,23 0,06 0,03 0,79 1,21 0,08 0,002 0,03 0,86 0,30 0,35 0,22 1,08 94,9
s = Standardabweichung; Var.-K. = Varianzkoeffizient
Anhang 222
Tab. 71: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche mit Zugabe von voremulgiertem und nicht voremulgiertem Öl
Rezeptur Matrixzusammensetzung
Mehlmischung (75 % Fischmehl, 12,5 %
Weizenquellstärke, 12,5 % Weizenvitalgluten)
EPM-Emulsion / Öl + Wasser
Wasser Wassergehalt der Masse1)
Gesamtmassen-
durchsatz Fettgehalt
[g/h] [%TS] [g/h] [g/h] Dosierstelle I
[%] Dosierstelle II
[%] [g/h] berechnet
[%TS] gemessen
[%TS]
mit EPM-Emulsion nach Wasserzugabe nach Emulsionszugabe
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 550,0 93,6 153,4 156,0 27,1 28,9 859,4 21,1 22,6
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 550,0 93,6 232,9 96,0 20,3 24,9 878,9 25,7 26,6
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 500,0 93,6 313,9 48,0 14,6 22,9 861,9 31,0 32,2
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 35 450,0 93,6 395,9 12,0 8,8 22,1 857,9 36,3 37,0
mit Öl, mit EPM nach Wasserzugabe nach Wasser- &
Ölzugabe
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 566,5 94,3 76,7+57,5 150,0 25,5 28,2 850,8 21,1 21,9
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 577,1 94,3 116,5+87,4 96,0 19,2 24,7 877,0 25,7 26,7
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 538,2 94,3 157,0+122,4 48,0 13,5 23,3 865,6 31,0 32,4
mit Öl, ohne EPM nach Wasserzugabe nach Wasser- &
Ölzugabe
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 543,5 93,4 75,5+57,5 156,0 26,7 28,9 861,1 21,2 21,2
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 582,8 93,4 113,5+87,4 96,0 19,9 25,3 879,7 25,7 25,9
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 572,1 93,4 152,0+117,8 48,0 14,2 23,5 861,3 31,0 31,1
1) berechnet
Anhang 223
Forstsetzung Tab. 71: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche mit Zugabe von voremulgiertem und nicht voremulgiertem Öl
Rezeptur Prozessgrößen Beschreibung der Pellets
Düsendruck Drehmoment SME
[bar] [Nm] [Wh/kg] feucht getrocknet
mit EPM-Emulsion
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 9,1 7,0 81,8
glatte, nicht ölige Oberfläche, feste Stränge glatte, nicht ölige Oberfläche, hohe Stabilität
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 8,7 5,9 66,8
glatte, geringfügig ölige Oberfläche, feste Stränge glatte, nicht ölige Oberfläche, relativ hohe Stabilität
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 4,6 3,8 53,8
nahezu glatte, leicht ölige Oberfläche nahezu glatte, leicht ölige Oberfläche, befriedigende
Stabilität
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 35 2,8 1,6 16,0
sehr weich, geringe Stabilität der Stränge, teilweise
Verkleben der Pellets, etwas Ölaustritt
relativ weich, geringe Stabilität, leichtes Verbacken
und etwas Ölaustritt beim Trocknen
mit Öl, mit EPM
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 9,5 5,5 64,0
glatte, geringfügig ölige Oberfläche, feste Stränge glatte, nicht ölige Oberfläche, hohe Stabilität
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 8,0 3,0 32,5
nahezu glatte, leicht ölige Oberfläche glatte, nicht ölige Oberfläche, relativ hohe Stabilität
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 5,9 0,8 5,9
sehr weich, geringe Stabilität der Stränge, teilweise
Verkleben der Pellets, etwas Ölaustritt
bedingt glatte, leicht ölige Oberfläche, befriedigende
Stabilität
mit Öl, ohne EPM
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 9,1 5,5 63,6
glatte, geringfügig ölige Oberfläche, feste Stränge glatte, nicht ölige Oberfläche, hohe Stabilität
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 7,9 3,8 41,2
nahezu glatte, leicht ölige Oberfläche glatte, nicht ölige Oberfläche, relativ hohe Stabilität
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 4,4 1,1 10,1
sehr weich, geringe Stabilität der Stränge, teilweise
Verkleben der Pellets, etwas Ölaustritt
relativ weich, geringe Stabilität, leichtes Verbacken
und etwas Ölaustritt beim Trocknen
Anhang 224
Forstsetzung Tab. 71: Rezepturen, Prozessgrößen und Extrudateigenschaften der Kaltextrusionsversuche mit Zugabe von voremulgiertem und nicht voremulgiertem Öl
Rezeptur Pelleteigenschaften
Feuchte der getrockneten Pellets
Durchmesser Schrumpfungs-index
Dichte Sinkgeschwindigkeit Härte (max. Kraft)
spez. Härte
Abrieb Wasser-stabilität (10 min)
[%TS] [mm] s Var.-
K. [mm²/mm²] [g/mL] [m/s] s Var.-K. [N] s Var.-K. [N/mm²] [%] [%]
mit EPM-Emulsion
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 2,8 2,36 0,05 0,02 0,89 1,21 0,09 0,005 0,05 8,93 3,18 0,36 2,04 2,97 93,1
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 3,0 2,43 0,04 0,01 0,94 1,25 0,08 0,005 0,06 3,26 1,36 0,42 0,70 2,80 96,3
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 4,3 2,36 0,09 0,04 0,89 1,18 0,07 0,011 0,16 1,62 0,41 0,25 0,37 5,36 96,2
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 35 2,2 2,23 0,06 0,03 0,79 1,21 0,08 0,002 0,03 0,86 0,30 0,35 0,22 1,08 94,9
mit Öl, mit EPM
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 2,7 2,42 0,05 0,02 0,93 1,18 0,09 0,004 0,05 8,26 3,20 0,39 1,80 3,38 96,4
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 3,1 2,47 0,06 0,02 0,97 1,11 0,08 0,003 0,04 5,72 2,48 0,43 1,20 3,20 96,0
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 2,8 2,49 0,09 0,04 0,99 1,18 0,07 0,005 0,08 2,16 1,19 0,55 0,45 4,48 96,3
mit Öl, ohne EPM
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 20 4,8 2,44 0,05 0,02 0,95 1,25 0,09 0,007 0,08 5,03 2,33 0,46 1,08 4,38 94,3
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 25 4,6 2,48 0,09 0,04 0,98 1,18 0,08 0,005 0,07 2,69 1,13 0,42 0,56 4,82 94,5
Weizenquellstärke /
Weizenvitalgluten 30 6,1 2,45 0,08 0,03 0,95 1,11 0,08 0,005 0,06 1,16 0,50 043 0,25 5,68 91,5
s = Standardabweichung; Var.-K. = Varianzkoeffizient