Über die anwendung der polarographie in der biochemie zur bestimmung von metallen. eiweiß und von...

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48 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden 16sung. -- 4. Freiheit yon Ozon: mit Kaliumjodid-St~rkel6sung. -- Die Gehalts- bestimmung soll mindestens 98% ergeben, gemessen durch Absorption in alkalischer Pyrogalloll5sung, K . ]3]~ODERSEN Eine Verbesserung der VAN SLYKESChen Apparatur zur manometrischen Be- stimmmlg der Blutgase besehreiben N. ZOLLNER und E. ZEILINGER1. Die Ver- besserung besteht darin, dag in der Extraktionskammer die 50 ml-Gaspipette herz- f6rmig ist mit einem ovalen Quersehnitt. Dadureh wird erreicht, dag beim Schtitteln der Inhalt der Fliissigkeit besser durehgeschfittelt wird und die Extraktion bei nut 140 Hin- und Herbewegungcn/min bereits nach 3 min vollsti~ndig ist. ]3ei der runden Kammer, wie sic ursprfinglich yon vA~ SLWKE angegeben worden ist, sind 300 Hin- und Herbewegungen je Minute and 3 min Schfittelzeit notwendig, um eine voll- sti~ndige Extraktion zu erzielen, w~hrend bei sehwi~cherer Sehfittelbewegung die Extraktionszeit mindestens 5 min betr~gt. K. HI~SBE~O [Jber die Anwendung der Polarographie in der Biochemie zur Bestimmung yon Metallen, Eiweil~ und yon Ketosteroiden hat J. D~ WAEL 2 zusammenfassend be- richter. -- Zur :Bestimmung yon Cu, Pb, T1 oder Zn in organischem MateriM wird ZerstSren mit konz. Salpeters~ure und Zutropfen yon 30%item Wasserstoffsuper- oxyd empfohlen, anschlieBendes Ausschfitteln der Metalle bei pa 8 mit Dithizon in Chloroform (gegebenenfalls nnter Zusatz yon Ammoniumcitrat). Naeh Abdampfen des Chloroforms werden letzte Reste organiseher Substanz mit Salpeters~ure-~Tasser - stoffperoxyd zerstSrt, der Riickstand wird in 10~ AmmoniumcitratlSsung mit 0,01% Gelatinegehalt aufgenommen und nach Entlfiften mit Wasserstoff in fiblicher Weise polarographiert. Da Cu und T1 das gleiche Halbstufenpotential aufweisen, wird eine spektroskopische Prfifung des Dithizonats a, uf T1 empfohlen. Znr EiweiBbestimmung wird auf die Methode yon 1~. ]3m)tSKA ~, zur Ketosteroid- bestimmung auf die Arbciten yon J. K. WOLFE, E. ]3. HEI~Sl~BEI~G und L. F. FIESmr ~, J. ]3A~ETT, A. A. HEXLE~: und C. I. O. R. MOl~l~IS~ sowie C. I. O. 1~. MOl~l~ISund P. C. WILLIA~S6 eingegangen. K. CRVsE Bestimmung yon Kalium. Da nach den Angaben der Literatur die ]3estimmung nach dem Verfahren yon ]3. KRAMER nnd F. F. TISDALL 7 Schwierigkeiten bereitet, schlagen H. C~O~SE und I. AREND s vor, den Fehler dadurch zu verringern, dab yon einer konstanten Flfissigkeitsmenge yon genau 1 ml bei der F$11ung des Kaliums aus- gcgangen wird. Zu diesem Zweek wird die AnalysenlSsung, die dureh EnteiweiBung gegebenenfalls stark verdfinnt sein kann, in einem spitzen Zentrifugenglas mit einem doppelt durehbohrten Kork und zwei GlasrShren in ein Wasserbad yon 60 ~ C geh/~ngt und mit der Wasserstrahlpumpe solange Luft fiber den Fliissigkeitsspiegel gesaugt, bis das Volumen yon 1 ml erreieht. Dana erfolgt die F~llung mit dem I~eagens nach K~A~Eg und TISDALL; die gefundenen Mengen sind fast fehlerfrei. K. HINSBERG 1 Naturwissensehaften 41,423 (1954). Med. PoliMinik, Univ. Miinchen. 2 Chem. Weekbl. 1954, 778--780 (Holl~ndiseh). I~ijks Univ. Utrecht (Nieder- lande). 3 Collect. czeehoslov, chem. Commun 5,238 (1933); 8,366 (1936); Nature (London) 139, 330, 1020 (1937); vgl. diese Z. 99, 300 (1934). J. biol. Chemistry 136, 653 (1940). 5 Bioehemie J. 40, 445 (1946). 6 ]3ioehemie J. 54, 470 (1953); vgl. diese Z. 145, 383 (1955). v j. biol. Chemistry 46, 339 (1921); vgl. diese Z. 90, 403, 417 (1932). 8 tIoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 297, 45--46 (1954). Humboldt-Univ., Berlin.

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Page 1: Über die Anwendung der Polarographie in der Biochemie zur Bestimmung von Metallen. Eiweiß und von Ketosteroiden

48 Berieht: Spezielle analytisehe Methoden

16sung. - - 4. Freiheit yon Ozon: mit Kaliumjodid-St~rkel6sung. - - Die Gehalts- bestimmung soll mindestens 98% ergeben, gemessen durch Absorption in alkalischer Pyrogalloll5sung, K. ]3]~ODERSEN

Eine Verbesserung der VAN SLYKESChen Apparatur zur manometrischen Be- s t immmlg der Blutgase besehreiben N. ZOLLNER und E. ZEILINGER 1. Die Ver- besserung besteht darin, dag in der Extraktionskammer die 50 ml-Gaspipette herz- f6rmig ist mit einem ovalen Quersehnitt. Dadureh wird erreicht, dag beim Schtitteln der Inhalt der Fliissigkeit besser durehgeschfittelt wird und die Extraktion bei nut 140 Hin- und Herbewegungcn/min bereits nach 3 min vollsti~ndig ist. ]3ei der runden Kammer, wie sic ursprfinglich yon vA~ SLWKE angegeben worden ist, sind 300 Hin- und Herbewegungen je Minute and 3 min Schfittelzeit notwendig, um eine voll- sti~ndige Extrakt ion zu erzielen, w~hrend bei sehwi~cherer Sehfittelbewegung die Extraktionszeit mindestens 5 min betr~gt. K. HI~SBE~O

[Jber die Anwendung der Polarographie in der Biochemie zur Best immung yon Metallen, Eiweil~ und yon Ketosteroiden hat J . D~ WAEL 2 zusammenfassend be- richter. - - Zur :Bestimmung yon Cu, Pb, T1 oder Zn in organischem MateriM wird ZerstSren mit konz. Salpeters~ure und Zutropfen yon 30%item Wasserstoffsuper- oxyd empfohlen, anschlieBendes Ausschfitteln der Metalle bei pa 8 mit Dithizon in Chloroform (gegebenenfalls nnter Zusatz yon Ammoniumcitrat). Naeh Abdampfen des Chloroforms werden letzte Reste organiseher Substanz mit Salpeters~ure-~Tasser - stoffperoxyd zerstSrt, der Riickstand wird in 10~ AmmoniumcitratlSsung mit 0,01% Gelatinegehalt aufgenommen und nach Entlfiften mit Wasserstoff in fiblicher Weise polarographiert. Da Cu und T1 das gleiche Halbstufenpotential aufweisen, wird eine spektroskopische Prfifung des Dithizonats a, uf T1 empfohlen.

Znr EiweiBbestimmung wird auf die Methode yon 1~. ]3m)tSKA ~, zur Ketosteroid- bestimmung auf die Arbciten yon J. K. WOLFE, E. ]3. HEI~Sl~BEI~G und L. F. FIESmr ~, J. ]3A~ETT, A. A. HEXLE~: und C. I. O. R. MOl~l~IS ~ sowie C. I. O. 1~. MOl~l~IS und P. C. WILLIA~S 6 eingegangen. K. CRVsE

Best immung yon Kalium. Da nach den Angaben der Literatur die ]3estimmung nach dem Verfahren yon ]3. KRAMER nnd F. F. TISDALL 7 Schwierigkeiten bereitet, schlagen H. C~O~SE und I. AREND s vor, den Fehler dadurch zu verringern, dab yon einer konstanten Flfissigkeitsmenge yon genau 1 ml bei der F$11ung des Kaliums aus- gcgangen wird. Zu diesem Zweek wird die AnalysenlSsung, die dureh EnteiweiBung gegebenenfalls stark verdfinnt sein kann, in einem spitzen Zentrifugenglas mit einem doppelt durehbohrten Kork und zwei GlasrShren in ein Wasserbad yon 60 ~ C geh/~ngt und mit der Wasserstrahlpumpe solange Luft fiber den Fliissigkeitsspiegel gesaugt, bis das Volumen yon 1 ml erreieht. Dana erfolgt die F~llung mit dem I~eagens nach K~A~Eg und TISDALL; die gefundenen Mengen sind fast fehlerfrei.

K. HINSBERG

1 Naturwissensehaften 41,423 (1954). Med. PoliMinik, Univ. Miinchen. 2 Chem. Weekbl. 1954, 778--780 (Holl~ndiseh). I~ijks Univ. Utrecht (Nieder-

lande). 3 Collect. czeehoslov, chem. Commun 5,238 (1933); 8,366 (1936); Nature (London)

139, 330, 1020 (1937); vgl. diese Z. 99, 300 (1934). J. biol. Chemistry 136, 653 (1940).

5 Bioehemie J. 40, 445 (1946). 6 ]3ioehemie J. 54, 470 (1953); vgl. diese Z. 145, 383 (1955). v j . biol. Chemistry 46, 339 (1921); vgl. diese Z. 90, 403, 417 (1932). 8 tIoppe-Seyler's Z. physiol. Chem. 297, 45--46 (1954). Humboldt-Univ., Berlin.