Kerpely Antal Anyagtudomaacutenyok eacutes Technoloacutegiaacutek Doktori Iskola

DOKTORI (PhD) EacuteRTEKEZEacuteS

Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) porkohaacuteszati kompozitok

előaacutelliacutetaacutesa eacutes oumlsszehasonliacutetoacute vizsgaacutelata

Tomolya Kinga

Tudomaacutenyos teacutemavezető Dr Gaacutecsi Zoltaacuten

Miskolci Egyetem

Feacutemtani - eacutes Keacutepleacutekenyalakiacutetaacutestani Inteacutezeti Tanszeacutek

2007

1

Tartalomjegyzeacutek

1 BEVEZETEacuteS CEacuteLKITŰZEacuteS __________________________________________ 3

2 KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE_________________________________________ 5 21 Kompozitok csoportosiacutetaacutesa eacutes tulajdonsaacutegai _________________________________ 5 22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei __________________________ 9 23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei _______________________ 18 24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese ____________________________________________ 20

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai _______________________________________ 20 242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei ____________________________________ 22 243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa_____________________________________________________ 23

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK _______________________________________________ 26 31 SiC jellemzeacutese _________________________________________________________ 27 32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel _____________________ 29 33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese _________________________________________ 33 34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese _____________________________________________ 38

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese_________________________________________________ 38 342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei _______________________________________ 39

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE _________________________________ 40 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese ________________________________________________ 40 42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat _____________________________________________ 43

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat _____________________________________________________ 43 422 DSC vizsgaacutelat ____________________________________________________________ 47

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese_____________________________________________ 51 431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel ______________________________________ 51 432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata__________________________________ 52 433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata__________________________________________ 55 434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat _______________________________________ 57

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS__________________________________________________ 59

6 MELLEacuteKLETEK____________________________________________________ 71

2

Roumlvidiacuteteacutesek

AlSiCP - alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit

AlSiC(Cu) alumiacutenium maacutetrixuacute reacutezzel bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit

MMC - Metal Matrix Composite feacutemmaacutetrixuacute kompozit

CMC - Ceramic Matrix Composites keraacutemia maacutetrixuacute kompozit

PMC - Polimer Matrix Composites Polimer maacutetrixuacute kompozit

CFC - Carbon Fibre Composite karbon szaacutelas kompozit

PM - Powder Metallurgy porkohaacuteszat

CIP - Cold Isostatic Pressing hideg izosztatikus sajtolaacutes

HIP - Hot Isostatic Pressing meleg izosztatikus sajtolaacutes

CVD - Chemical Vapour Deposition keacutemiai gőzfaacutezisuacute reacuteteglevaacutelasztaacutes

PVD - Physical Vapour Deposition fizikai gőzfaacutezisuacute levaacutelasztaacutes

EDTA - etileacuten-diamin-tetraecetsav

EDS - energiadiszperziacutev spektromeacuteter

SEM - Scanning Electron Microscope paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep

REP - Rotating Electrode Process roumlpiacutető porlasztaacutes

DSC - Differential Scanning Calorimetry differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter

3

1 BEVEZETEacuteS CEacuteLKITŰZEacuteS

Eacutevszaacutezadunk korszerű szerkezeti eacutes funkcionaacutelis anyagai a kompozitok A kuumlloumlnboumlző

hagyomaacutenyos anyagok mint a feacutemek a keraacutemiaacutek vagy a műanyagok fejlődő vilaacutegunk egy-

re gyakrabban megjelenő speciaacutelis koumlvetelmeacutenyeinek oumlnmagukban maacuter nem tudnak meg-

felelni fejleszteacutest igeacutenyelnek A mikroelektronikaacuteban a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacutese az autoacuteipar-

ban a toumlmegcsoumlkkenteacutes a koumlrnyezetveacutedelmi szempontok az optimaacutelis uumlzemanyag felhasz-

naacutelaacutes vagy a vilaacutegegyetem felfedezeacutese uacutejabb eacutes uacutejabb egyre kivaacuteloacutebb tulajdonsaacuteguacute anya-

gok előaacutelliacutetaacutesaacutera oumlsztoumlnoumlz minket Aacuteltalaacutenossaacutegban elmondhatoacute hogy kompozitok oumlssze-

tett anyagok amelyekben a maacutesodik faacutezis egyenletesen oszlik el a folyamatos alapmaacutetrix-

ban A kompozitok tulajdonsaacutegait a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix tulajdonsaacutegai morfoloacutegiaacuteja

szerkezete eacutes a leacutetrejoumlvő hataacuterfeluumllet hataacuterozza meg [1]

A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok egyik leggyakrabban alkalmazott maacutetrixa az alumiacutenium il-

letve alumiacutenium oumltvoumlzetek amelyek erősiacutető anyagakeacutent aacuteltalaacuteban keraacutemiaacutet (SiC Al2O3)

hasznaacutelnak [2] Az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitokat nagyobb szilaacuterdsaacuteg kisebb sűrűseacuteg

(toumlmeg) előre tervezhető hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlvekedeacutes hővezeteacutesi keacute-

pesseacuteg javulaacutes jobb rezgeacutescsillapiacutetoacute keacutepesseacuteg jellemzi a nem erősiacutetett anyaghoz keacutepest A

kemeacuteny faacutezis jelenleacutete amely lehet szemcse szaacutel vagy tűkristaacutely (whisker) joacute triboloacutegiai

tulajdonsaacutegokat koumllcsoumlnoumlz a kompozitnak (suacuterloacutedaacutes kopaacutes) Ez a nagy fajlagos szilaacuterdsaacuteg-

gal kombinaacutelva egy kitűnő versenykeacutepes anyagot kiacutenaacutel olyan alkalmazaacutesokhoz ahol csuacute-

szaacutesi tulajdonsaacutegok eacuterveacutenyesuumllnek [3]

A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera toumlbbfeacutele moacutedszert alkalmaznak Aacuteltalaacutenos eljaacute-

raacutesok koumlzeacute tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerek eacutes a porkohaacuteszati technoloacutegia

Toumlbb-kevesebb haacutetraacuteny valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer eseteacuteben felleacutep A legkedvezőbb-

nek a porkohaacuteszati technoloacutegia iacutegeacuterkezik amelyet nagyreacuteszt kicsiny energiaigeacutenyeacutenek kouml-

szoumlnhet Valamennyi előaacutelliacutetaacutes koumlzponti probleacutemaacuteja azonban a maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis

koumlzoumltti kapcsolat leacutetrehozaacutesa illetve annak toumlkeacuteletesiacuteteacutese A kompozitkeacutent leacutetrehozhatoacute

tulajdonsaacuteg kombinaacutecioacutek csak akkor teljesuumllhetnek ha az alkotoacutek kivaacuteloacutean koumltődnek egy-

maacuteshoz A kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak tovaacutebbi leacutenyeges koumlruumllmeacutenye a maacutesodik faacutezis elosz-

laacutesa eacutes a poacuterusok megjeleneacutese (mennyiseacutege nagysaacutega eloszlaacutesa)

Az AlSiC kompozit előaacutelliacutetaacutesaacutenak haacutetraacutenya nemkiacutevaacutenatos faacutezis(ok) keacutepződeacutese a hataacuter-

feluumlleten (pl a rideg Al4C3) amely a tulajdonsaacutegok (elsősorban mechanikai tulajdonsaacutegok)

romlaacutesaacutet eredmeacutenyezi A probleacutema lehetseacuteges megoldaacutesa ha az alumiacuteniumot eacutes a SiC-ot

4

elhataacuteroljuk egymaacutestoacutel peacuteldaacuteul a SiC feluumlleti bevonaacutesaacuteval Ezzel megakadaacutelyozhatoacute a keacutet

alkotoacute koumlzvetlen eacuterintkezeacutese eacutes befolyaacutesolhatoacute hogy milyen reakcioacutetermeacutek(ek) joumljjoumln leacutetre

Ez a dolgozat az alumiacutenium eacutes a SiC szemcseacutek hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javiacutetaacutesaacuteval foglal-

kozik A dolgozat kezdeti munkaacutelatai soraacuten toumlbbfeacutele keacuterdeacutes meruumllt fel

Lehetseacuteges-e az alumiacutenium eacutes a SiC nemkiacutevaacutenatos hataacuterfeluumlleti reakcioacuteinak megakadaacutelyo-

zaacutesa

Elkeruumllhető-e a kedvezőtlen tulajdonsaacuteguacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese esetleg moacutedosiacutethatoacute-e

a hataacuterfeluumlleten leacutevő reakcioacute eacutes ezaacuteltal leacutetre joumlhet-e hasznos kedvező tulajdonsaacuteguacute faacutezis

Milyen moacutedszerek aacutellnak rendelkezeacutesre eacutes ezek koumlzuumll melyek megvaloacutesiacutethatoacutek

A bevonaacutessal leacutetrehozhatoacute-e egy folyamatos hataacuterfeluumllet a faacutezisok koumlzoumltt

A megfelelő moacutedszer kivaacutelasztaacutesaacutet majd alkalmazaacutesaacutet koumlvetően milyen pozitiacutev hataacutesok

tapasztalhatoacutek a hataacuterfeluumlleten illetve a kompozit homogenitaacutesaacuteban a poacuterusok mennyiseacute-

geacuteben eloszlaacutesaacuteban

A kuumlloumlnboumlző keacuterdeacuteseket veacutegiggondolva a dolgozat ceacutelja a koumlvetkezőkben fogalmazhatoacute

meg

1 A leacutetrehozott reacuteteg jellemzeacutese

2 A feluumlletkezeleacutes sikeresseacutegeacutenek jogosultsaacutegaacutenak bizonyiacutetaacutesa

3 A hataacuterfeluumlleti faacutezis(ok) azonosiacutetaacutesa illetve azoknak a kompozit szerkezeteacutere gya-

korolt hataacutesaacutenak tanulmaacutenyozaacutesa

5

2 KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 21 Kompozitok csoportosiacutetaacutesa eacutes tulajdonsaacutegai

A kompozit egy olyan anyagkombinaacutecioacute amit az alapmaacutetrix eacutes egy vagy toumlbb maacutesodik

faacutezis egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő A kompozitok mikroszkoacutepikusan heterogeacuten legalaacutebb keacutet-

faacutezisuacute eacutes makroszkoacutepikusan homogeacuten anyagok Alkotoacutereacuteszeik vagy faacutezisaik nem ugyanab-

ba az anyagcsoportba (feacutem keraacutemia polimer) tartoznak Ezeknek az anyagoknak a kombi-

naacutecioacutei aacuteltal lehetseacuteges egy megceacutelzott tulajdonsaacuteg egyuumlttessel (mint sűrűseacuteg szilaacuterdsaacuteg

hőtaacutegulaacutes) rendelkező anyag leacutetrehozaacutesa [4] Mivel a feacutemek oumlnmagukban is szerkezeti

anyagok a feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban a maacutetrix anyagaacutenak eredeti jellemzői nagy hataacutessal

vannak a kompozit veacutegső tulajdonsaacutegaira [5] A maacutesodik faacutezis elsődleges feladata az al-

kalmazott terheleacutes nagy reacuteszeacutenek viseleacutese miacuteg a maacutetrix oumlsszetartja a maacutesodik faacutezist vala-

mint aacutetadja eacutes eloszlatja az egyes erősiacuteteacutesekre eacuterkező kuumllső terheleacutest [6] A kompozitokat

toumlbb szempont szerint szokaacutes osztaacutelyozni Iacutegy lehetseacuteges az alapmaacutetrix anyaga a maacutesodik

faacutezis morfoloacutegiaacuteja vagy a felhasznaacutelaacutes alapjaacuten valoacute csoportosiacutetaacutes

A kompozit anyagok alapmaacutetrixa

minus feacutem MMC (Metal Matrix Composites)

minus keraacutemia CMC (Ceramic Matrix Composites)

minus műanyag PMC (Polimer Matrix Composites)

amelyet valamilyen eljaacuteraacutes segiacutetseacutegeacutevel adaleacutekanyaggal erősiacutetenek

A maacutesodik faacutezis morfoloacutegiaacuteja alapjaacuten megkuumlloumlnboumlztetuumlnk

minus szemcseacutes (vagy whisker)

minus szaacutelas (roumlvid hosszuacute vagy monofilament)

minus lemezes

minus feluumlleti reacuteteges (bevonat) kompozitokat

Mindennapi eacuteletuumlnkben is rengetegszer talaacutelkozunk e kompozitokkal Szemcseacutes

kompozit az igen nagy kemeacutenyseacuteggel rendelkező viacutedia amelyet Co alapanyagba aacutegyazott

WC szemcseacutek alkotnak de szemcse erősiacuteteacutesű kompozit az autoacuteutak eacutepiacuteteacuteseacutehez hasznaacutelt

bitumenbe aacutegyazott homok vagy kőzuacutezaleacutek az aszfalt is Szaacutelas kompozit az eacutepiacutetkezeacutesek-

neacutel hasznaacutelt vasbeton a betonaacutegyba egyesiacutetett vasrudak eacutes az uumlvegszaacutelas polieacuteszter a siacuteleacutec

is Lemezes kompozit a furneacuterlemez ahol a fa veacutekony reacutetegeit egymaacuteshoz keacutepest elforgat-

va ragasztjaacutek oumlssze Illetve az eacutelelmiszeriparban csomagoloacuteanyagkeacutent hasznaacutelt kasiacuterozott

foacuteliaacutek is amiket papiacuter eacutes alumiacutenium lemezek egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő

6

2-1 aacutebra A kompozitok csoportosiacutetaacutesa tulajdonsaacutegaik szerint [7]

A 2-1 aacutebra a tulajdonsaacutegaik alapjaacuten csoportosiacutetja a kuumlloumlnboumlző maacutetrixuacute kompozitokat

[7] Ezekből a peacuteldaacutekboacutel is kitűnik hogy a kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumllete igen szeacuteles-

koumlrű A neheacutezipari termeacutekektől az eacutelelmiszeripari termeacutekekig mindenhol megtalaacutelhatoacutek A

polimer eacutes keraacutemia maacutetrixuacute kompozitokat mind a funkcionaacutelis- mind a szerkezeti tulajdon-

saacutegai miatt alkalmazzaacutek Iacutegy peacuteldaacuteul a keraacutemia maacutetrixuacuteakat a bioloacutegiai tulajdonsaacutegai miatt

implantaacutetumok miacuteg mechanikai tulajdonsaacutega miatt sportcikkek gyaacutertaacutesaacutehoz alkalmazzaacutek

Az aacutebraacuten a CFC kompozitok a karbon szaacutelas karbon kompozitokat jelenti amely kuumlloumln

csoportot toumllt be egyreacuteszt a bioloacutegiai maacutesreacuteszt a termikus eacutes termomechanikus tulajdonsaacute-

gai miatt A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok a termikus illetve termomechanikus tulajdonsaacutegai

7

miatt kiemelkedő baacuter uacutejabban az elektronikai illetve az optikai jellemzői is teret hoacutediacuteta-

nak A terheleacutes ebben az esetben koumlzvetlenuumll mind a szaacutelat mind a maacutetrixot eacuterinti Tovaacuteb-

baacute a folyamatos szaacutelerősiacuteteacutesű kompozitokon aacuteltalaacuteban nem lehetseacuteges utoacutelagos megmunkaacute-

laacutes elveacutegzeacutese csak az előaacutelliacutetott eredeti formaacuteban hasznaacutelhatoacute E haacutetraacuteny miatt az utoacutebbi

eacutevekben előteacuterbe keruumlltek a nem folyamatos erősiacuteteacutesű (szemcseacutes whiskerrel erősiacutetett)

kompozitok amelyek ugyan sokkal kedvezőbb tulajdonsaacutegokat hordoznak mint a nem

erősiacutetett anyagok de valamennyire alul maradnak a szaacutelas kompozitokkal szemben Ezen

kiacutevuumll szaacutemos előnyoumls tulajdonsaacutegot is hordoznak mint hőaacutelloacutesaacuteg (termikus stabilitaacutes) eacutes

nagyszerű kopaacutesi tulajdonsaacutegok [2]

A whisker nyuacutejtott egykristaacutely amelynek aacutetmeacuterője aacuteltalaacuteban kisebb mint 1 μm eacutes 10-

szer nagyobb a hosszuacutesaacutega az aacutetmeacuterőjeacuteneacutel (nyuacutejtottsaacutega 50 eacutes 100 koumlzoumltti) Kis meacuterete

miatt igen sok MMC előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer alkalmazhatoacute e kompozitoknaacutel de a porkohaacuteszat a

legelterjedtebb A szemcse a kompozitok egy olyan alkotoacuteja amely koumlzel egyenlő meacuteretű

lehetnek mono- vagy polikristaacutelyosak (nyuacutejtottsaacuteguk 5 eacutes 10 koumlzoumltti) toumlbbfeacutele alakban

leacuteteznek mint goumlmbszerű szoumlgletes lemezes eacutes aacutetmeacuterője tipikusan nagyobb mint 1 μm A

szemcseacutes kompozitok előnye mind az alapanyagok (porok) mind a belőluumlk keacuteszuumllt

kompozitok kisebb előaacutelliacutetaacutesi koumlltseacutege valamint hogy az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszereik hasonloacuteak

a hagyomaacutenyos anyagokeacutehoz A leacutetrejoumltt MMC-k tulajdonsaacutega izotroacutep eacutes sokkal előnyouml-

sebbek a nem erősiacutetett anyagaacuteeacutehoz keacutepest A szemcseacutes kompozitokban a terheleacutes a maacutetri-

xon keresztuumll aacutetadoacutedik a maacutesodik faacutezisnak Emiatt a szemcseacutek eacutes a maacutetrix hataacuterfeluumlleteacuten

nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg leacutep fel Ha ez a hataacuterfeluumlleten kialakuloacute nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg meghaladja a ha-

taacuterfeluumllet szilaacuterdsaacutegaacutet akkor az ott leacutevő koumlteacutes kapcsolat megszakad amely repedeacutes keacutepző-

deacuteseacutet majd terjedeacuteseacutet eredmeacutenyezi [8] Mivel a kompozit tulajdonsaacutegai az alkotoacutek fuumlggveacute-

nyei iacutegy e tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutekat meghataacuterozza az alkotoacutek oumlsszeteacutetele tisztasaacutega a

maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis araacutenya (azaz a kompozit oumlsszeteacutetele) a hataacuterfeluumllet a kompozit

előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacuteja illetve az alapanyagok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei

Az alumiacutenium eacutes oumltvoumlzetei maacuter hosszuacute ideje a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok legelterjedtebb

maacutetrixa mind a kutataacutesok fejleszteacutesek mind az ipari alkalmazaacutesok teruumlleteacuten vezető szere-

pet toumllt be Ennek legfontosabb oka az alumiacutenium kis sűrűseacutegeacuteben rejlik (ez a legtoumlbb al-

kalmazaacutesi teruumllet elsődleges koumlvetelmeacutenye) Maacutesreacuteszt az alumiacutenium olcsoacutebb mint maacutes kis

sűrűseacutegű feacutemek (peacuteldaacuteul Mg vagy Ti) Veacuteguumll pedig e feacutem eacutes oumltvoumlzetei igen ismertek ren-

geteg felhasznaacutelaacutesi teruumllete leacutetezik az autoacuteipartoacutel az űrrepuumlleacutesig A tulajdonsaacutegai (szilaacuterd-

saacuteg korroacutezioacuteaacutelloacutesaacuteg) moacutedosiacutethatoacutek hogy kieleacutegiacutetse a kuumlloumlnboumlző alkalmazaacutesi teruumlleteket

Valamennyi alumiacutenium oumltvoumlzet (elsősorban az oumlregiacutethetők mint Al-Cu-Mg vagy Al-Zn-

8

2-1 taacuteblaacutezat Az alumiacutenium a SiC eacutes az AlSiC tulajdonsaacutegai [12 13]

Tulajdonsaacuteg Al SiC Al 20 teacuterf SiC

Al 70 teacuterf SiC

Olvadaacutespont degC 660 2700 - - Sűrűseacuteg gcm3 27 32 - 30

Raacutecstiacutepus fkk hex - - Kemeacutenyseacuteg HV 25 2500 - -

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 25 10-6 3 10-6 - 75 10-6

Hővezető keacutepesseacuteg WmK 230-240 200-270 - 170-200 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 70 420 - 175 Toumlreacutesi sziacutevoacutessaacuteg MPa m 50 3-35 - -

Szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg MPa 90 - 200 - Folyaacuteshataacuter MPa 64 - 117 -

Nyuacutelaacutes 21 - 10 -

Mg-Cu) alkalmas a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok maacutetrixakeacutent [2] A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

kiemelkedő tulajdonsaacutegai koumlzeacute sorolhatoacute a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacutejuk eacutes hővezető keacutepesseacute-

guumlk Az utoacutebbi eacutevekben e tulajdonsaacuteguk miatt megnőtt a mikroelektronikai felhasznaacutelaacutesuk

mivel peacuteldaacuteul a mikroelektronikai alkatreacuteszek burkoloacuteanyagaacutetoacutel elvaacutert a nagy

hővezetőkeacutepesseacuteg hogy elvezesseacutek a hőt illetve a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute hogy csoumlk-

kentjen az alkatreacuteszek hőtaacutegulaacutesa koumlzoumltti kuumlloumlnbseacuteg Erre a feladatra leginkaacutebb a szemcseacutes

kompozitok alkalmasak Legtoumlbb esetben alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok egyes esetekben

reacutez baacutezisuacute kompozitok biztosiacutetjaacutek ezen alkatreacuteszek anyagait [9]

Az alumiacuteniumhoz alkalmazhatoacute maacutesodik faacutezisok igen szeacuteles variaacutecioacuteja leacutetezik amelyet

10 - 70 teacuterfogatszaacutezaleacutekban adagolnak a maacutetrixhoz A folyamatos szaacutelak koumlzuumll a boacuter az

alumiacutenium-oxid (Al2O3) a sziliacutecium-karbid (SiC) eacutes a grafit szaacutelak a legelterjedtebbek A

nem folyamatos maacutesodik faacutezis elsősorban a whisker formaacutejuacute SiC szemcse formaacutejuacute Al2O3

SiC illetve B4C3 eacutes a roumlvid szaacutel formaacutejuacute Al2O3 vagy grafit [8] Az alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok leggyakoribb maacutesodik faacutezisa a keraacutemia szemcse amelyek koumlzuumll a SiC eacutes az

Al2O3 a leginkaacutebb hasznaacutelatos Az Al2O3 erősiacuteteacutesű kompozitok magas hőmeacuterseacutekletű tulaj-

donsaacutegai korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega igen joacute Emellett a B4C eacutes TiC szemcseacuteket a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlve-

leacutese miatt adagoljaacutek az alumiacuteniumhoz A kopaacutesaacutelloacutesaacuteg az erősiacutető szemcseacutek teacuterfogathaacutenya-

daacutenak fuumlggveacutenye Ha az erősiacutető szemcseacutek eacutes a maacutetrix koumlzoumltti koumlteacutes kivaacuteloacute minőseacutegű akkor

a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg egyenes araacutenyban noumlvekszik az erősiacuteteacutessel [10]

Az I melleacuteklet irodalomban fellelhető olyan kutatataacutesi munkaacutek eredmeacutenyeit foglalja

oumlssze amelyek SiC szemcse erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacuteval foglalkoznak

Amint a taacuteblaacutezatban is laacutethatoacute legtoumlbb esetben reacutez illetve alumiacutenium oumltvoumlzeteket alkal-

maznak maacutetrixkeacutent a szemcseacutes kompozitokhoz Vizsgaacuteltaacutek a mikroszerkezetet a porozi-

9

taacutest a hataacuterfeluumlletet csiszolatokon eacutes toumlretfeluumlleten Szinteacuten a vizsgaacutelat taacutergyaacutet keacutepezi a

mikroszerkezet hataacutesa a szilaacuterdsaacutegi eacuterteacutekekre a hőtaacutegulaacutesra illetve egyeacuteb tulajdonsaacutegokra

Az alumiacuteniumhoz keacutepest kisseacute nagyobb sűrűseacutegű SiC-ot olcsoacutesaacutega eacutes előnyoumls jellemzői

miatt alkalmazzaacutek A sziliacutecium-karbid szemcseacutekkel erősiacutetett alumiacutenium az anyag- eacutes gyaacuter-

taacutesi koumlltseacutegek valamint a szabaacutelyozhatoacute tulajdonsaacutegok (peacuteldaacuteul hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute)

kitűnő kombinaacutecioacuteit kiacutenaacutelja [11] amelyet az alumiacutenium eacutes a SiC biztosiacutet E jellemzőket

egyreacuteszt az alumiacutenium koumlnnyűseacutege (sűrűseacutege harmada az aceacuteleacutenak) araacutenylag joacute mechani-

kai tulajdonsaacutegai joacutel alakiacutethatoacutesaacutega illetve megmunkaacutelhatoacutesaacutega nagy fajlagos villamos-

eacutes hővezető keacutepesseacutege azonban kis rugalmassaacutegi modulusza maacutesreacuteszt a SiC nagy ke-

meacutenyseacutege joacute mechanikai jellemzői magas hőmeacuterseacutekletű kuacuteszaacutesaacutelloacutesaacutega kopaacutesaacutelloacutesaacutega

nagy hővezetőkeacutepesseacutege kitűnő a feacutelvezető tulajdonsaacutega korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega adja A 2-1

taacuteblaacutezat a keacutet alapanyag eacutes egy oumlntoumltt 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek valamint egy 70 teacuterfogatszaacuteza-

leacutek SiC-dal erősiacutetett Al kompozit tulajdonsaacutegait foglalja oumlssze A taacuteblaacutezatboacutel laacutetszik hogy

e kompozit hővezetőkeacutepesseacutege igen magas illetve hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja igen kedvező

Laacutethatoacute meacuteg hogy a SiC erősiacuteteacutessel noumlvekszik a szakiacutetoacute szilaacuterdsaacuteg eacutes a folyaacuteshataacuter is Az

AlSiC kompozitok hővezeteacutesi eacuterteacutekei hasonloacuteak a feacutem alumiacuteniumeacutehoz Szilaacuterdsaacutega eacutes

merevseacutege jobb a hagyomaacutenyos anyagokeacutenaacutel Az AlSiC rugalmassaacutegi modulusza haacuterom-

szor nagyobb a feacutem alumiacuteniumeacutenaacutel eacutes keacutetszer a reacutezeacuteneacutel [14]

22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei A kompozitok előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacutejaacutenak kivaacutelasztaacutesa soraacuten a koumlvetkező szempontokat

kell figyelembe venni

bull a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix kapcsolata az oumlsszeteacuteteltől fuumlggetlenuumll megfelelő le-

gyen

bull a kompozit előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere legyen egyszerű olcsoacute gazdasaacutegos

bull a kompozit homogeacuten szerkezetű legyen

bull az uacutejrahasznosiacutethatoacutesaacuteg megoldhatoacute legyen [15]

A fent emliacutetett előiacuteraacutesok teljesiacuteteacuteseacutevel noumlvekedhet a szemcseacutes feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

ezen beluumll az AlSiC ipari előaacutelliacutetaacutesaacutenak meacuterteacuteke A feacutemmaacutetrixuacute szemcseacutes kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei keacutet nagy csoportra az olvadeacutek faacutezisuacute- illetve a szilaacuterd faacutezisuacute eljaacuteraacute-

sokra oszthatoacutek Előbbihez tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutesok miacuteg utoacutebbihoz a

porkohaacuteszat illetve a kuumlloumlnboumlző szoacuteraacutesos moacutedszerek A szaacutelas kompozit eseteacuteben aacuteltalaacuteban

nem alkalmazhatoacutek a hagyomaacutenyos feacutem előaacutelliacutetaacutesi eljaacuteraacutesok ezeacutert ezek gyaacutertaacutesa igen koumllt-

10

2-3 aacutebra A Primex-eljaacuteraacutes leacutepeacutesei [16]

seacuteges Legtoumlbb esetben a szaacutelakboacutel vagy szaacutelkoumltegekből keacuteszuumllt előformaacutet az olvadt feacutem-

maacutetrix-szal infiltraacuteljaacutek vagy szoacuteraacutesos technikaacuteval aacutelliacutetjaacutek elő

Feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesa oumlnteacuteszeti moacutedszerekkel

A szemcseacutes kompozitoknaacutel az oumlnteacuteszeti moacutedszerek koumlzuumll a legaacuteltalaacutenosabb az olvadeacutek

infiltraacutecioacutes eljaacuteraacutes Ekkor az olvadeacutek maacutetrixot egy előformaacutera oumlntik raacute eacutes az olvadeacutek

infiltraacutelja az erősiacutető faacutezist Az előforma egy szemcseacutekből vagy szaacutelakboacutel aacutelloacute kezdeti da-

rab Az infiltraacutelaacutes nyomaacutesos eacutes nyomaacutes neacutelkuumlli technikaacuteval is megvaloacutesulhat

Primex-eljaacuteraacutes A kis nyomaacutesuacute olvadeacutek infiltraacutecioacutes előaacutelliacutetaacutes nemcsak a szaacutelerősiacuteteacuteses

hanem a szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere is Az előformaacuteba helyezett erősiacutető-

szemcseacutek koumlzeacute az

olvadeacutek beszivaacuterog

Ezaacuteltal egy 40-

50-ban erősiacutetett

MMC kaphatoacute Az

iacutegy előaacutelliacutetott

darabokat oumlntoumldeacutek

dolgozzaacutek fel A

tovaacutebbi feldolgozaacutes

uacutejraolvasztaacutes eset-

leg 10-30-ra toumlrteacutenő hiacutegiacutetaacutes eacutes oumlnteacutes A technoloacutegia leacutepeacuteseit a 2-3 aacutebra szemleacutelteti [16]

Squeeze casting Maacutes neacuteven sajtoloacute oumlnteacutes soraacuten az erősiacuteteacutes anyagaacuteboacutel keacuteszuumllt poroacutezus

előformaacuteba nagy nyomaacutessal juttatjaacutek be az olvadt feacutemet A hidraulikus nyomaacutes hataacutesaacutera a

feacutem infiltraacutelja az előformaacutet kitoumllti az uumlregeket Ezzel az eljaacuteraacutessal szaacutelas eacutes szemcseacutes

kompozitok is elkeacutesziacutethetők kicsi az anyag- eacutes energia felhasznaacutelaacutes [8]

11

Kompooumlnteacutes Ezen eljaacuteraacutes szemcseacutes vagy roumlvid szaacutelas kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

Az eljaacuteraacutes soraacuten a megleacutevő olvadeacutekot folyamatosan hűtik egeacuteszen addig amiacuteg koumlruumllbeluumll

40 szilaacuterd anyag keletkezik benne Ezt koumlvetően ezt a folyeacutekony eacutes szilaacuterd faacutezisboacutel aacutelloacute

anyagot folyamatosan kavarjaacutek a dendrites szerkezet kialakulaacutesaacutenak megakadaacutelyozaacutesa eacuter-

dekeacuteben A keletkező zagy tixotroacutep tulajdonsaacuteguacute azaz szilaacuterd anyagkeacutent viselkedik ha

semmilyen behataacutes nem eacuteri de folyadeacutekkeacutent viselkedik ha nyomaacutesnak teszik ki Ezt koumlve-

tően a hűteacutes eacutes kevereacutes koumlzben szemcseacutes erősiacutető anyagot juttatnak a folyeacutekony eacutes szilaacuterd

faacutezisboacutel aacutelloacute feacutembe A folyamat veacutegeredmeacutenyekeacutent kapott egyenletes eloszlaacutesuacute diszperzioacutet

nyomaacutes alatt formaacuteba preacuteselik ez az eljaacuteraacutes a kompooumlnteacutes [17] A kompooumlnteacutes leacutepeacuteseit a

2-4 aacutebra szemleacutelteti

Rheocasting A rheocasting eljaacuteraacutes első leacutepeacuteseacuteben az előheviacutetett SiC-ot beleoumlntik a feacutemol-

vadeacutekba A kompozit olvadeacutekot addig keverik folyamatosan miacuteg koumlzel megdermed Ezt

koumlvetően uacutejraolvasztjaacutek a kompozitot mielőtt a formaacuteba toumlltik [3]

In situ eljaacuteraacutes E moacutedszerneacutel az erősiacutető faacutezist magaacuteban a maacutetrixban hozzaacutek leacutetre A tech-

noloacutegia soraacuten elkeruumllik a toumlbbi eljaacuteraacutesnaacutel szokaacutesos műveleteket ugyanis a kompozitot a

kiinduloacute anyagboacutel egy leacutepcsőben hozzaacutek leacutetre Az erősiacuteteacutes feluumllete tiszta marad eacutes soha

nem keruumll eacuterintkezeacutesbe a levegővel ill a leacutegkoumlri szennyezőkkel Ennek eredmeacutenye hogy

toumlbbnyire jobb koumlteacutes joumln leacutetre az alapanyag eacutes az erősiacutető szemcse koumlzoumltt mint maacutes eljaacuteraacute-

soknaacutel Az in-situ kompozitok legtipikusabb peacuteldaacuteja az iraacutenyiacutetott eutektikus kristaacutelyosiacutetaacutes

Azonban az uacutejabban fejlesztett folyamatok keacutet elven alapszanak az olvadt feacutem eacutes a gaacutez

koumlzoumltti ellenőrzoumltt reakcioacuten eacutesvagy az alkotoacutek koumlzoumltti reakcioacutekon amelyek az erősiacuteteacutes

leacutetrehozaacutesaacuteeacutert felelősek Az uacuten lanxide-eljaacuteraacutes szabaacutelyozott in-situ moacutedszerek koumlzeacute tarto-

zik A moacutedszer soraacuten a feacutemolvadeacutek eacutes a gaacutez koumlzoumltt erősiacutetőszemcseacutek keacutepződnek az olva-

deacutekban Az eljaacuteraacutes soraacuten alumiacuteniumolvadeacutekot oxidaacutelnak ezaacuteltal feacutem eacutes Al2O3 kevereacuteket

2-4 aacutebra Kompooumlnteacutes folyamata [12] a) A szilaacuterd eacutes folyeacutekony faacutezisboacutel aacutelloacute anyag kevereacutese b) A szemcseacutes anyag bejuttataacutesa c) A kapott kevereacutek nyomaacutes alatti formaacuteba preacuteseleacutese

12

keacutepeznek Olyan koumlruumllmeacutenyeket kell kialakiacutetani hogy az oxidaacutecioacute folytatoacutedjon de folya-

matos oxidreacuteteg ne tudjon keacutepződni [2]

Stir-casting Ezen oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a feacutemet megolvasztjaacutek eacutes mechanikai keve-

reacutessel eloszlatjaacutek benne az erősiacuteteacutest majd a kompozit olvadeacutekot egy oumlntő formaacuteba oumlntik

ahol megdermed [18]

Ezzel az előaacutelliacutetaacutesi technikaacuteval sikeruumllt egy joacute eloszlaacutesuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

kompozitot leacutetrehozni Az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltti kapcsolat megfelelő A porozitaacutes

noumlvekvő mennyiseacutege gaacutetat szab a mechanikai szilaacuterdsaacuteg noumlvekedeacuteseacutenek Az oumlnteacuteszeti eljaacute-

raacutesok hasznaacutelataacutet azonban a kuumlloumlnboumlző technikai neheacutezseacutegek korlaacutetozzaacutek mint az erősiacuteteacutes

egy helyre csoportosulaacutesa klaszteresseacutege hataacuterfeluumlleti keacutemiai reakcioacutek lejaacutetszoacutedaacutesa nagy

meacuterteacutekű porozitaacutes gyenge hataacuterfeluumlleti koumlteacutesek [19]

Szoacuteraacutesos eljaacuteraacutes

A folyamat a feacutemmaacutetrix porlasztaacutesaacuten eacutes az erősiacutető szemcseacutek egyidejű befuacutevaacutesaacuten (injek-

taacutelaacutes) alapul Az eljaacuteraacutes soraacuten a feacutemolvadeacutek sugarat nagy nyomaacutesuacute semleges gaacutezzal por-

lasztjaacutek amely egy

zaacutert kamraacuteban vala-

milyen gyűjtőfeluumllet-

re csapoacutedik le ahol

viszonylag gyorsan

megdermed (2-5

aacutebra) Az eljaacuteraacutes

alatt olvadeacutekot al-

kalmaznak de a re-

akcioacuteidő roumlvid ami

miatt a kaacuteros reakcioacutek elkeruumllhetők [12] Ezt az eljaacuteraacutest is folyamatosan fejlesztik Variaacuteci-

oacutei az Osprey eljaacuteraacutes a porlasztaacutes vagy porlasztaacutesos oumlnteacutes eacutes az olvadeacutek dinamikus preacuteseleacute-

se (LDC) Az Osprey eljaacuteraacutes azaz az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozit gyaacutertaacutesakor a jellemző-

en SiC erősiacutetőszemcseacutet a porlasztott feacutemsugaacuterba injektaacuteljaacutek Az erősiacutetőszemcseacutek teacuterfogat-

haacutenyada itt is koumlzel 20-ig terjed [13] Ez a folyamat olyan alkatreacuteszek előaacutelliacutetaacutesaacutera ad

lehetőseacuteget amely finom mikroszerkezettel rendelkezik az erősiacuteteacutes igen homogeacuten eloszlaacute-

suacute [2]

2-5 aacutebra Szoacuteraacutesos előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer [2]

13

A szoacuteraacutesos eljaacuteraacutesok segiacutetseacutegeacutevel olyan szemcseacutes kompozitok aacutelliacutethatoacutek elő amelyek-

neacutel az erősiacuteteacutes szegregaacutecioacuteja kis meacuterteacutekű eacutes kedvező tulajdonsaacuteguacute anyagot kapunk A ne-

heacutezseacutegek azonban enneacutel az előaacutelliacutetaacutesnaacutel is jelentkeznek Ezek koumlzuumll a legfontosabb az erő-

siacuteteacutes okozta tulajdonsaacutegok ismeacutetelhetőseacutege illetve a megvaloacutesiacutetaacutes koumlltseacutegesseacutege [19]

Porkohaacuteszati technoloacutegia (PM)

A PM (Powder Metallurgy) soraacuten porkevereacutekből sajtolaacutes eacutes szintereleacutes aacuteltal keacutesztermeacute-

ket kapunk amelyet elterjedten alkalmaznak a koumlnnyűfeacutem termeacutekek előaacutelliacutetaacutesaacutera A tech-

noloacutegiaacuteval alumiacutenium oumltvoumlzetek illetve reacuteszecske erősiacuteteacutesű alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok előaacutelliacutetaacutesa is megvaloacutesiacutethatoacute A porkohaacuteszat mint a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere sok elő-

nyoumls tulajdonsaacutegot hordoz

peacuteldaacuteul az oumlnteacuteszeti előaacutelliacute-

taacutessal szemben amelyek kouml-

zuumll a legfontosabb az ala-

csony előaacutelliacutetaacutesi hőmeacuterseacuteklet

amellyel elkeruumllhető az erős

hataacuterfeluumlleti reakcioacute eacutes csoumlk-

kenthető a maacutetrix eacutes az erősiacute-

teacutes koumlzoumltti nemkiacutevaacutenatos re-

akcioacute Ezen kiacutevuumll e moacutedszer-

rel leacutetrehozhatoacutek olyan anya-

gok amelyeket hagyomaacutenyos

eljaacuteraacutessal nem lehetne megva-

loacutesiacutetani (peacuteldaacuteul SiC-dal erő-

siacutetett Ti) A szemcse vagy

whisker erősiacuteteacutesű kompozitok

koumlnnyebben leacutetrehozhatoacutek

porkohaacuteszati technoloacutegia se-

giacutetseacutegeacutevel mint maacutes uacuteton

tovaacutebbaacute a szemcseacutek olcsoacuteb-

bak mint az ugyanolyan szaacute-

lak A PM tovaacutebbi előnye az erősiacuteteacutes eloszlaacutesaacutenak egyenletesseacutege Ez az egyenletesseacuteg

2-6 aacutebra A PM folyamataacutebraacuteja [20]

14

nemcsak a szerkezeti tulajdonsaacutegokat javiacutetja hanem a tulajdonsaacutegok reprodukaacutelhatoacutesaacutegaacutet

is [2] A 2-6 aacutebra a porkohaacuteszat leacutepeacuteseit foglalja oumlssze

Az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszernek haacuterom fő alapfolyamata van

1 A porok sajtolaacutesra valoacute előkeacutesziacuteteacutese amely a por vagy porok megfelelő kenőanyaggal

toumlrteacutenő kevereacuteseacutet jelenti

A por jellemzőinek kivaacutelasztaacutesa kompromisszumokon alapul hiszen szaacutemos parameacuteter

leacutetezik melyeknek egymaacutesra ellenteacutetes hataacutesuk van A porszemcseacutek egy szabaacutelytalan po-

roacutezus textuacuteraacutevaacute valoacute noumlvekedeacutese azaz a laacutetszoacutelagos sűrűseacuteg csoumlkkeneacutese fokozza a sajtolaacutes

koumlzbeni teacuterfogatcsoumlkkeneacutest ez nagyobb nyers (preacuteselt) sűrűseacuteget eredmeacutenyez a

preacuteselmeacutenyben A kiacutevaacutent nyers sűrűseacuteg kialakiacutetaacutesaacutehoz szuumlkseacuteges nagyobb teacuterfogatcsoumlkke-

neacutes nagyobb nyomaacutest kiacutevaacuten eacutes iacutegy nagyobb sajtoloacute-berendezeacutest eacutes szerszaacutemot A por szer-

szaacutemban valoacute toumlmoumlriacuteteacuteseacutenek koumlnnyűseacutege eacutes hateacutekonysaacutega nagymeacuterteacutekben a szemcsemeacuteret-

eloszlaacuteson alapul Iacutegy a keacutet nagyobb szemcse koumlzoumltt kialakult uumlregek a kisebb szemcseacutekkel

fokozatosan betoumlmhetőek A kisebb szemcseacutek hajlamosak az olyan kisebb poacuterusokba vaacuten-

dorolni amelyek a szintereleacutes soraacuten koumlnnyen zaacuteroacutednak aacutem a kis porok feleslege rontja az

aacuteramlaacutesi tulajdonsaacutegokat [21]

A legtoumlbb feacutemszemcse feluumlleteacuten oxid reacuteteg van mely a preacuteseleacutes alatt szeacutettoumlredezik

Tiszta eacutes aktiacutev feacutemes feluumllet alakul ki eacutes ezaacuteltal a szemcseacutek koumlnnyen oumlsszehegednek A

kevereacutes feladata a homogeacuten szerkezet kialakiacutetaacutesa eacutes a porok kenőanyaggal toumlrteacutenő oumlssze-

kevereacutese Kenőanyagok savanyuacute sztearinsav feacutem-sztearaacutet speciaacutelis cink-sztearaacutet eacutes

egyeacuteb viaszos jellegű szervetlen oumlsszetevők A kenőanyag fő funkcioacuteja oumlsszetett Feladata

a szerszaacutem feluumllete eacutes a por koumlzoumltti suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese sűrűseacuteg kiacutevaacutent egyenletesseacutegeacute-

nek eleacutereacutese valamint suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese a preacuteselmeacuteny eltaacutevoliacutetaacutesa soraacuten a repedeacutes lehe-

tőseacutegeacutenek minimalizaacutelaacutesa A kenőanyag kivaacutelasztaacutesa soraacuten nagyon koumlruumlltekintően kell

eljaacuterni hiszen a helytelen vaacutelasztaacutesnak haacutetraacutenyos hataacutesa van mind a preacuteselt- mind a

szinterelt darab szilaacuterdsaacutegaacutera [21]

2 A porok sajtolaacutesa amely a kevereacutek sajtoloacuteszerszaacutemba vagy formaacuteba valoacute oumlnteacuteseacutet eacutes

fuumlggőleges iraacutenyban egy- vagy keacutet oldalroacutel nyomoacutetuumlskeacutevel valoacute preacuteseleacuteseacutet foglalja magaacute-

ba A kapott toumlmoumlriacutetveacutenyt greennek (nyers) nevezik ami a meacuteg nem szinterelt darabot je-

lenti A green jellemzője a nyers sűrűseacuteg eacutes nyers szilaacuterdsaacuteg

A kevert porokat merev aceacutel- vagy karbidformaacuteba sajtoljaacutek 150-900 MPa nyomaacutes alatt

A preacuteselt darab megfelelő szilaacuterdsaacutegot kell hogy kapjon a sajtolaacutes soraacuten a formaacuteboacutel toumlrteacute-

nő kiveacutetelhez eacutes az azt koumlvető szintereleacutes előtti kezeleacuteshez A folyamat kritikus leacutepeacutese a

toumlmoumlriacuteteacutes mely a veacutegső alakra eacutes a mechanikai tulajdonsaacutegokra egyaraacutent hataacutessal van A

15

toumlmoumlriacuteteacutes meacuterteacutekeacutet a nyers sűrűseacuteg nagysaacutega (2-7 aacutebra) eacutes homogeacuten mivolta hataacuterozza

meg Nyomaacutes alatt a porok nem folya-

deacutekkeacutent viselkednek a nyomaacutes nem egy-

seacutegesen adoacutedik aacutet eacutes a szerszaacutemban a

hely kitoumllteacutese miatt nagyon kicsi oldaliraacute-

nyuacute folyaacutes koumlvetkezik be [21]

A preacuteseleacutes soraacuten figyelni kell arra

hogy a por a sajtoloacute szerszaacutem alatt erősen

toumlmoumlroumldhet eacutes iacutegy a meacutelyebben fekvő

reacuteszek oumlsszetoumlmoumlriacuteteacuteseacutet meggaacutetolja

Tuacutelsaacutegosan magas eacutes keskeny testek nem

aacutelliacutethatoacutek elő ezzel a moacutedszerrel mert a

testben a por toumlmoumlriacuteteacutese nem lesz megfe-

lelő A preacuteseleacutes soraacuten a sajtoloacute szerszaacutem-

ba beszoacutert porszemcseacutek egymaacutes mellett

elcsuacuteszva kezdik kitoumllteni az uumlregeket

Az eljaacuteraacutes alatt a reacuteszecskeacuteket nemcsak oumlsszenyomjuk hanem deformaacuteljuk is A szemcseacutek

rugalmas majd keacutepleacutekeny alakvaacuteltozaacutest szenvednek ami aacuteltal az uumlregek tovaacutebbi kitoumllteacutese

koumlvetkezik be Iacutegy a szemcseacuten goumlmbszerű pontok joumlnnek leacutetre amelyek a szintereleacutes soraacuten

nyakakkaacute keacutepződnek A nyomaacutes hataacutesaacutera a poacuterusok kitoumlltődnek ezaacuteltal nő a teacuterkitoumllteacutes A

sajtoloacutenyomaacutesnak fontos szerepe van a teacuterkitoumllteacutesben mert a sajtoloacutenyomaacutessal egyenlete-

sen noumlvekszik a teacuterkitoumllteacutes de a sajtolt darabban leacutevő feszuumlltseacuteg is [12] A sajtolt test az

adheacutezioacute reacuteveacuten maacuter rendszerint annyi szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik hogy izziacutetaacutes ceacuteljaacutera a ke-

menceacutebe aacutettehető A preacuteseleacutes koumlzbeni szemcse deformaacutecioacutet a 2-8 aacutebra sematikus rajza

demonstraacutelja

A nagy sűrűseacutegű dara-

bok leacutetrehozaacutesaacutenak uacutej

moacutedszere az emelt hőmeacuter-

seacutekletű sajtolaacutes A techno-

loacutegia kihasznaacutelja a ha-

gyomaacutenyos PM technoloacutegiaacutet A folyamat soraacuten az oumlsszeszerelt szerszaacutemot 130-150 degC-ra

heviacutetik Az emelt hőmeacuterseacutekleten a sajtolt darab szilaacuterdsaacutega nő ezaacuteltal csoumlkken a selejt

vagy a preacuteselt aacutellapotban valoacute megmunkaacutelaacutes A melegsajtolaacutest csak olyan esetekben alkal-

mazzaacutek amikor leacutenyegesen jobb tulajdonsaacutegok eleacutereacutese a ceacutel Magasabb hőmeacuterseacutekleten a

2-8 aacutebra A preacuteseleacutes soraacuten bekoumlvetkező szemcse deformaacutecioacute

2-7 aacutebra Alumiacutenium por toumlmoumlriacutethetőseacutegeacutenek meacuterteacuteke [8]

16

feacutemek keacutepleacutekenyebbek eacutes iacutegy nagyobb sűrűseacutegűre sajtolhatoacutek aneacutelkuumll hogy a nyomaacutest

noumlvelneacutenk Ezt az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert alkalmazzaacutek kemeacutenyfeacutemekhez eacutes a gyeacutemaacutent vaacutegoacute-

szerszaacutemokhoz Az alumiacutenium por kitűnően sajtolhatoacute Egy relatiacutevan alacsony 180 MPa

sajtoloacutenyomaacutessal 90 -os miacuteg 400 MPa-lal 95 -os sűrűseacutegeacuterteacutek eacuterhető el (az elmeacuteleti

sűrűseacuteghez viszonyiacutetva)

A hideg izosztatikus sajtolaacutes (CIP Cold Isostatic Pressing) soraacuten a port egy rugalmas

aacuteltalaacuteban poli-uretaacutenboacutel keacuteszuumllt formaacuteba helyezik Az iacutegy elkeacuteszuumllt formaacutet folyadeacutekba

maacutertjaacutek (aacuteltalaacuteban viacutezbe) amit nagy nyomaacutes alaacute helyeznek A folyadeacutekra jellemző viselke-

deacutes miatt a port minden iraacutenyboacutel ugyanolyan nyomaacutes eacuteri emiatt nem kell kenőanyagot

alkalmazni Ezzel egyetemben kellő homogeacuten sűrűseacuteg eacuterhető el

A meleg izosztatikus sajtolaacutes (HIP Hot Isostatic Pressing) folyamata igen hasonloacute a hi-

deg izosztatikus sajtolaacuteshoz azzal a kuumlloumlnbseacuteggel hogy itt nem lehetseacuteges folyadeacutek nyo-

moacutekoumlzeg hasznaacutelata hanem aacuteltalaacuteban argon gaacutezt alkalmaznak A tartoacuteedeacuteny anyaga nem

szerves elasztomer hanem feacutem anyaguacute taacuteroloacute hiszen magas hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a

szintereleacutes [21]

3 A sajtolt darabok szintereleacutese a PM koumlvetkező leacutepeacutese A művelet ISO definiacutecioacuteja por

vagy preacuteselmeacuteny hőkezeleacutese a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekleten a reacuteszecskeacuteket

oumlsszekoumltő erő noumlveleacutese ceacuteljaacuteboacutel [21]

Keacutet tiacutepusuacute szintereleacutest kuumlloumlnboumlztethetuumlnk meg egymaacutestoacutel a szilaacuterd eacutes az olvadeacutek faacutezisuacute

szintereleacutest Szaacutemos esetben olvadeacutek van jelen a szintereleacutes valamely szakaszaacuteban amely

jelentősen gyorsiacutetja a szintereleacutest ezeacutert ezt is egyfajta aktivaacutelt folyamatnak tekinthetjuumlk

(tipikus peacutelda ha oacuten-reacutez vagy reacutez-vas a cementaacutelt karbid koumltőfaacutezisa) A szilaacuterd faacutezisuacute

szintereleacutes a hagyomaacutenyos amikor a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekletű sajtolaacutes-

roacutel van szoacute azaz egyik alkotoacute sem olvadt meg A porkohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott test szilaacuterd-

saacutega kisebb mint a kohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott kovaacutecsolt vagy hengerelt anyageacute A szilaacuterdsaacuteg

eacuterteacutekeacutet jelentősen befolyaacutesolja az alkotoacutek jellemzői a feldolgozaacutes soraacuten alkalmazott nyo-

maacutes a hőmeacuterseacuteklet eacutes a hőfokon tartaacutes időtartama Aacuteltalaacuteban egy bizonyos hataacuterig eacuterveacute-

nyes az a szabaacutely hogy mineacutel nagyobb a nyomaacutes illetve az izziacutetaacutes hőmeacuterseacuteklete annaacutel

nagyobb lesz a porkohaacuteszati uacuteton keacuteszuumllt test szilaacuterdsaacutega A szintereleacutes soraacuten porboacutel egy

szilaacuterd vaacutezat hozunk leacutetre amelynek eredmeacutenyekeacutent a darabok teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutet zsugo-

rodaacutesaacutet tapasztaljuk A hőkezeleacutes soraacuten a termeacutekek elnyerik szilaacuterdsaacutegukat toumlmoumlrseacuteguumlket

A proacutebadarabok porozitaacutesa a szintereleacutes soraacuten jelentősen csoumlkken Zsugorodaacutes koumlzben toumlbb

folyamat jaacutetszoacutedik le A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutevel megindulnak a diffuacutezioacutes folyamatok

az anyagban a sajtolaacutes hataacutesaacutera leacutetrejoumltt feszuumlltseacutegek kiegyenliacutetődnek A sajtolaacutesnaacutel keacutepző-

17

doumltt kismeacuteretű eacuterintkező feluumlletek kiterjednek ami megvaacuteltoztatja a sajtolaacutes utaacuten megma-

radt uumlregek alakjaacutet A szemcseacutek uacuten nyaktaggal kapcsoloacutednak egymaacuteshoz A nyaktag keacutep-

ződeacutest a kuumlloumlnboumlző diffuacutezioacutes folyamatok (feluumlleti teacuterfogati szemcsehataacuter menti) paacuterolgaacute-

si-lecsapoacutedaacutesi folyamatok eacutes olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes eseteacuten a viszkoacutezus folyaacutes eredmeacute-

nyezi [21] Ezt koumlvetően csoumlkken az uumlregek meacuterete szaacutema a porszemcseacutek koumlzeacuteppontjai

koumlzelebb helyezkednek el egymaacuteshoz A szemcseacutek

sajtolaacutes soraacuten leacutetrejoumltt adheacutezioacutes kapcsolata feacutemes

kristaacutelyszerű kapcsolatokkaacute alakul aacutet majd a kris-

taacutelyok aacutetnőnek egyik porszemcseacuteből a maacutesikba

Ezzel elmossaacutek a porszemcseacutek koumlzoumltti feluumlleteket

[12] A 2-9- aacutebra a szintereleacutes hataacutesaacutera oumlsszehe-

gedt szemcseacuteket mutat Joacutel megfigyelhetők a

goumlmbszerű szemcseacutek koumlzoumltt leacutetrejoumltt nyakak Az

izziacutetaacutes soraacuten hasznaacutelt veacutedőgaacutez feladata hogy meggaacutetolja a reacuteszecskeacutek feluumlleteacuten kialakuloacute

oxidhaacutertya keletkezeacuteseacutet mert a haacutertya megakadaacutelyozza az atomok koumlzoumltti feacutemes kapcsolat

leacutetrejoumltteacutet Az alumiacutenium szintereleacutese eseteacuten leggyakrabban hidrogeacuten nitrogeacuten vagy disz-

szociaacutelt ammoacutenia atmoszfeacuteraacutet vagy vaacutekuumot alkalmaznak A szintereleacutest meacuteg koumlvethetik

egyeacuteb műveletek tovaacutebbi megmunkaacutelaacutesok

Mechanikai oumltvoumlzeacutes

A szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak egyik egyszerű eacutes uacutejabban egyre elterjedtebb

moacutedszere a mechanikai oumltvoumlzeacutes Ezzel az eljaacuteraacutessal keacutet probleacutemaacutet lehet megoldani egy-

reacuteszt csoumlkken a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja maacutesreacuteszt csoumlkken a szemcsemeacuteret Ez az eljaacuteraacutes

tulajdonkeacuteppen egy golyoacutesmalomban valoacute őrleacutest jelent ahol a porszemcseacuteket nagy energi-

aacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek teszik ki Ez az eljaacuteraacutes alkalmas arra hogy nanoszerkezetű porszemcseacuteket

aacutelliacutetsanak elő joacute eloszlaacutesuacute erősiacuteteacutessel A folyamat termeacuteszeteacuteből kifolyoacutelag nagy mennyi-

seacutegű erősiacuteteacutes eacutepiacutethető be minden egyes feacutem szemcseacutebe szilaacuterd aacutellapotban amelynek segiacutet-

seacutegeacutevel iacutegy kompozit szemcseacutek alakiacutethatoacutek ki Az eljaacuteraacutes soraacuten a szemcseacutek toumlredezeacutese eacutes

hideghegedeacutese zajlik le az erősiacutető szemcseacutek joacutel koumltődnek minden szemcseacutehez Iacutegy a me-

chanikailag oumltvoumlzoumltt szerkezet ellenaacutell a magas hőmeacuterseacutekletű hosszuacute ideig tartoacute hőkeze-

leacutesnek Az irodalomban mechanikusan oumltvoumlzoumltt Al maacutetrixuacute kompozitokkal pontosabban

Al - 45toumlmegCu - 10teacuterfSiCP kompozittal is talaacutelkozhatunk Első leacutepeacutesben az alumiacuteni-

um feleacutet az oumlsszes reacutezzel eacutes SiC-dal mechanikusan oumltvoumlzteacutek egy golyoacutesmalomban A me-

2-9 aacutebra Oumlsszehegedt szemcseacutek [21]

18

chanikusan oumltvoumlzoumltt port ezt koumlvetően az alumiacutenium por maacutesik feleacutevel hidegen sajtoljaacutek eacutes

szinterelik [22]

23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei

Az Al maacutetrixuacute kompozitokat (Al MMC-k) az uacutej fejleszteacutesű anyagok egyik csoportjaacutenak

tekintik a koumlnnyűseacutege nagy szilaacuterdsaacutega nagy fajlagos rugalmassaacutegi modulusza a kis

hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja eacutes joacute kopaacutesaacutelloacutesaacutega miatt Ezek a tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutek azon-

ban nem eacuterveacutenyesek a hagyomaacutenyos anyagokra Az Al MMC-k hasznaacutelata igen speciaacutelis

felhasznaacutelaacutesi teruumlletekre korlaacutetozoacutedik mint a repuumllőgeacutepipar eacutes a fegyverek mivel előaacutelliacutetaacute-

si koumlltseacutegeik magasak Jelenleg Al maacutetrixuacute kompozitot hasznaacutelnak geacutepkocsi alkatreacuteszek-

keacutent mint motor dugattyuacutek hengerbeteacutetek feacutektaacutercsaacutek [6]

A hosszuacute szaacutelas alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok koumlzuumll a boacuterszaacutelas kompozitok az elekt-

ronikai ipar teruumlleteacuten hoacutediacutet teret mint mikrochippek hideg burkolata illetve az űrrepuumllőgeacutep

toumlrzsek cső alakuacute tartoacuteszerkezeteacutet is e anyagboacutel keacutesziacutetik Szinteacuten az űrtechnika teruumlleteacuten

arat sikereket a szaacutelerősiacuteteacutesű AlSiCF amelyet a sziacutevoacutessaacutegaacutenak eacutes szilaacuterdsaacutegaacutenak koumlszoumln-

het A grafit erősiacuteteacutes megfelelő merevseacuteget biztosiacutet a koumlnnyű alumiacutenium szaacutemaacutera E

kompozit az űrrepuumllőgeacutep szerkezeteacutenek kivaacuteloacute anyaga mivel a hőmeacuterseacuteklet hataacutesaacutera bekouml-

vetkező deformaacutecioacuteja igen kis meacuterteacutekű Az előaacutelliacutetaacutesi neheacutezseacutege azonban nagymeacuterteacutekben

haacutetraveti a felhasznaacutelaacutesaacutet Az AlAl2O3 kompozit egyik előnye hogy toumlbbfeacutele moacutedszerrel

előaacutelliacutethatoacute (de az

oumlnteacuteszeti techno-

loacutegiaacutek jellemző-

ek) a maacutesik hogy

a szaacutelak előaacutelliacutetaacute-

sa nem draacutega Az

alumiacutenium maacutetri-

xuacute szemcseacutes kompozitok keacutet fő erősiacutető anyaga az Al2O3 eacutes a SiC Az Al2O3Al

kompozitokboacutel motor mozgoacute alkatreacuteszeit keacutesziacutetik mint dugattyuacutek dugattyuacutecsapszegek eacutes

hengerfejek kuumlloumlnboumlző alkatreacuteszeit [8] Az AlSiC kompozitok alkalmazaacutesait a 2-2 taacuteblaacute-

zat tartalmazza Elsősorban az elektronikai ipar kamatoztatja eme anyag előnyoumls tulajdon-

saacutegait Ebből az anyagboacutel keacutesziacutetik a mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolataacutet amely mikro-

hullaacutemuacute aacuternyeacutekoloacute keacutepesseacutege miatt alkalmas e feladatra

2-2 taacuteblaacutezat Az AlSiC felhasznaacutelaacutesi teruumlletei [12] Felhasznaacutelaacutesi teruumllet Gyaacutertmaacuteny

ELEKTRONIKAI IPAR Mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolata Raacutedioacutefrekvenciaacutes haacutezak Chipek IC-k burkolata

AUTOacuteIPAR Autoacutek hengerfeje Autoacutek feacutektaacutercsaacuteja

REPUumlLŐGEacutePIPAR Repuumllőgeacutep padloacuteveacutedők

19

Ugyancsak megfelelő anyag chipek IC-k burkolatakeacutent mivel hővezetőkeacutepesseacutege ma-

gas valamint a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja hasonloacute az alkatreacuteszek anyagaacuteeacutehoz Elektronikai

alkalmazaacutesokban a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute eacutes az elektromos vezetőkeacutepesseacuteg uacutegy aacutelliacutethatoacute be

hogy illeszkedjeacutek a csatlakozoacute anyagokeacutehoz Autoacuteipari alkalmazaacutesban nagyobb kopaacutesaacutelloacute-

saacuteguk eacutes kisebb toumlmeguumlk jelent tervezeacutesi

előnyoumlket tovaacutebbaacute az is pozitiacutevum hogy

keacutesz vagy koumlzel keacutesz meacuteretű alakuacute alkatreacute-

szek keacutesziacutethetők belőle [11] Az autoacutekban

leacutevő leacutegkondicionaacuteloacute kompresszor dugaty-

tyuacuteja 80 mm (hossz) x 30 mm (aacutetmeacuterő) eacutes

szemeacutelyautoacutek eseteacuteben ez darabonkeacutent 80

grammot jelent Neacutegy dugattyuacute szuumlkseacuteges

egy autoacute leacutegkondicionaacuteloacute kompresszoraacute-

hoz A hagyomaacutenyosan Al-12toumlmegSi

oumltvoumlzetű dugattyuacutek kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltt-

hatoacuteval rendelkeznek de a kopaacutesaacutelloacutesaacuteguk eacutes a szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteguk nem megfelelő Ha

azonban ehhez az oumltvoumlzethez SiC-ot adagolnak akkor ez a kompozit maacuter rendelkezik a

dugattyuacutek anyagaacutetoacutel elvaacutert tulajdonsaacutegokkal [23] Feacutektaacutercsaacutek anyagakeacutent peacuteldaacuteul oumlntoumltt

Al-Mg-Si maacutetrixuacute 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek szemcseacutes SiC-dal erősiacutetett (Al-90Si-

055MgSiC20p) kompozitot hasznaacutelnak Ez az anyag oumlsszehasonliacutetva a koraacutebban feacutektaacuter-

csa anyagakeacutent hasznaacutelt szuumlrke toumlretű oumlntoumltt vassal a suacutelyuk a fele hővezeteacutese haacuteromszor

jobb eacutes csoumlkkenti a zajt eacutes a rezgeacutest (2-3 taacuteblaacutezat) A 2-10 aacutebra az Kolbenschmidt AG

2-4 taacuteblaacutezat Az elektronikaacuteban hasznaacutelt AlSiCp kompozit fizikai tulajdonsaacutegai [8] Kompozit SiC tartalma Tulajdonsaacuteg 55 teacuterf 70 teacuterf Tipikus Al oumltvoumlzet

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 85 10-6 62 10-6 22 - 24 10-6 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 160 170 150 - 180

Sűrűseacuteg gcm3 295 30 27 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 200 270 70

2-10 aacutebra A Kolbenschmidt AG aacuteltal gyaacutertott

AlSi9Cu3 oumltvoumlzetből keacuteszuumll 20 teacuterf SiC szemcseacutevel erősiacutetett anyaguacute f eacutektaacutercsa [24]

2-3 taacuteblaacutezat A feacutektaacutercsa anyagakeacutent alkalmazott MMC eacutes szuumlrke oumlntoumltt tulajdonsaacutegai [8] Tulajdonsaacuteg Al-MgSiSiC20p Szuumlrke toumlretű oumlntoumlttvas

Rugalmassaacutegi modulusz GPa 99 90 - 119 Folyaacuteshataacuter MPa 340 215 - 270

Sűrűseacuteg gcm3 28 72 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 182 47

Fajlagos uumltőmunka KJkgK 0837 0402 Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 174 10-6 122 10-6

20

aacuteltal gyaacutertott alumiacutenium oumltvoumlzet maacutetrixuacute 20 teacuterf SiC szemcseacuteket tartalmazoacute feacutektaacutercsa

laacutethatoacute [24] Az USA-beli Duralcan ceacuteg maacuter 1993-toacutel kezdve henger-perselyeket oumlnt alu-

miacutenium maacutetrixuacute kompozitokboacutel amely az alumiacutenium motorblokkot alkalmazoacute motoroknaacutel

lehetőseacuteget ad a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacuteseacutere eacutes a toumlmeg csoumlkkenteacuteseacutere (az oumlntoumlttvas konstruk-

cioacutekhoz keacutepest) A Duralcan kompozit feacutektaacuter-

csaacuteinak toumlmege kb 15 kg szemben az ~5 kg-

os oumlntoumlttvas taacutercsaacutekkal A kompozit

hőtaacutegulaacutesa nagyobb mint az oumlntoumlttvaseacute job-

ban illeszkedik az alumiacutenium oumltvoumlzetű du-

gattyuacutekeacutehoz eacutes az oumlntoumltt alumiacutenium motor-

blokkeacutehoz Az oumlntoumlttvaseacutet haacuteromszor megha-

ladoacute hővezeteacutes elősegiacuteti a hőtoumlbblet leadaacutesaacutet a

hűtőrendszernek [11] Az elektronikai ipar

szaacutemaacutera burkoloacute anyagkeacutent peacuteldaacuteul infiltraacutelt

AlSiC60p kompozitokat keacutesziacutet a Courtesy of Lanxide Corporation Tipikus jellemzőit a

2-4 taacuteblaacutezat foglalja oumlssze Jellemző raacute a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute amely aacuteltal csoumlkkent-

hető műkoumldeacutes koumlzben az elektronikai alkatreacuteszek koumlzoumltti mechanikai feszuumlltseacuteg nagy hő-

vezetőkeacutepesseacuteg a joacute hőelvezeteacuteshez A 2-11 aacutebra egy elektronikai egyseacuteget mutat be

amelyet a CPS (Ceramics Process Systems) ceacuteg gyaacutert

24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai

Az AlSiC kompozitok tulajdonsaacutegai csak akkor eacuterveacutenyesuumllhetnek ha a maacutetrix eacutes az

erősiacutető faacutezis megfelelően kapcsoloacutedik egymaacuteshoz iacutegy a kompozitban leacutenyeges szerepet

toumllt be a szemcseacutek koumlzoumltti hataacuterfeluumllet Az alumiacutenium maacutetrixuacute keraacutemia erősiacuteteacutesű

kompozitokban mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera felleacutepő toumlnkremeneteli mechaniz-

mus(oka)t toumlbb teacutenyező befolyaacutesolja A maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacutenek termeacuteszete

kuumlloumlnoumlsen leacutenyeges

minus Ha a maacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacutera kis koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik

akkor a toumlnkremenetel a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő repedeacutessel indul meg

minus Ha a hataacuterfeluumlleten a koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteg nagy akkor a toumlnkremeneteli mechaniz-

mus a maacutetrix szilaacuterdsaacutegaacutetoacutel fuumlgg Erős maacutetrix eseteacuteben a kompozit toumlnkremenetele a

keraacutemia reacuteszecskeacutek kisebb energiaacutejuacute reacuteszei menteacuten leacutetrejoumlvő hasadaacutesa aacuteltal koumlvetke-

2-11 aacutebra Ni-Au reacuteteggel bevont AlSiC burkolat [14]

21

zik be Kisebb szilaacuterdsaacuteguacute maacutetrixnaacutel a repedeacutes alapanyagban indul meg majd terjed

tovaacutebb a kompozit toumlbbi reacuteszeacutere [25]

E repedeacutes keletkezeacutesi mechanizmusok valamennyi kompozitban előfordulnak de egyi-

kuumlk mindig dominaacutens Mind az oumlnteacuteszeti mind a porkohaacuteszati előaacutelliacutetaacutesnaacutel szaacutemolni

kell a hataacuterfeluumlleten keletkező kuumlloumlnboumlző faacutezisokkal amelyek tulajdonsaacutegai befolyaacutesol-

jaacutek a kompozit tulajdonsaacutegait

Az oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a probleacutema oumlsszetett Az alumiacutenium reakcioacuteba leacutep a SiC-

dal eacutes alumiacutenium-karbidot (egyensuacutelyi koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt kb 650 degC-os hőmeacuterseacutekleten)

keacutepez amely a tulajdonsaacutegok leromlaacutesaacutet eacutes a szilaacuterdsaacuteg csoumlkkeneacuteseacutet eredmeacutenyezi A maacutesik

fő probleacutema hogy a folyeacutekony alumiacutenium feluumlleteacuten egy oxidreacuteteg alakul ki amely meg-

akadaacutelyozza a nedvesiacuteteacutest A nedvesiacuteteacutesi viszonyok megfelelő moacutedszerekkel moacutedosiacutethatoacutek

javiacutethatoacutek peacuteldaacuteul ha Si-mal vagy Mg-mal oumltvoumlzik a maacutetrixot [27] Baacuter a porkohaacuteszati

eljaacuteraacutes soraacuten aacuteltalaacuteban nem kell szaacutemolnunk a maacutetrix megolvadaacutesaacuteval de mivel az olva-

daacutesponthoz koumlzeli hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a hőkezeleacutes a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő aacutertalmas

rideg termeacutekek keacutepződeacuteseacutenek lehetőseacutege itt is fenn aacutell

Valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerrel leacutetrehozott AlSiC kompozitok minőseacutegi kulcskeacuterdeacute-

se a porozitaacutes (2-11 aacutebra) Poacuterusok jelenhetnek meg az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt Ezek

a poacuterusok kismeacuteretűek Poacuterusok je-

lenhetnek meg az alumiacutenium eacutes a

SiC szemcseacutek koumlzoumltt eacutes nagyobb

meacuteretű uumlregek joumlhetnek leacutetre a SiC

szemcseacutek koumlzoumltt A porkohaacuteszati

technoloacutegia eseteacuteben a szemcseacutek

feluumlletmoacutedosiacutetaacutesaacuteval ez a probleacutema is

megoldhatoacute Megfelelő feluumlletmoacutedo-

siacutetaacutes kivaacutelasztaacutesaacuteval megvaacuteltozhat a

szemcseacutek egymaacuteshoz valoacute viszonya

preacuteseleacutes koumlzben illetve reacuteszben ol-

vadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes valoacutesiacutethatoacute meg A szemcseacutek koumlrnyezeteacuteben megolvadt maacutetrix be

tud folyni a poacuterusokba ezzel csoumlkkentve azok meacutereteacutet Hasonloacute probleacutemaacutet Shu eacutes taacutersai

sikeresen megoldottak reacutez maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozitok eseteacuteben ahol a

SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet hajtottaacutek veacutegre [9] Előaacutelliacutetaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek

csoportosulaacutesa a maacutetrixban iacutegy az erősiacutető tulajdonsaacuteg nem homogeacuten a darabban Az erősiacute-

tő anyag szilaacuterdsaacuteg noumlvelő hataacutesa fuumlgg a szemcsemeacuterettől a kisebb szemcsemeacuteret hataacuteso-

2-12 aacutebra Az AlSiC szerkezeteacutenek sematikus aacutebraacuteja

22

san korlaacutetozza a diszlokaacutecioacutek mozgaacutesaacutet De ha a szemcsemeacuteret mikromeacuteter nagysaacuteg alaacute

csoumlkken akkor az előkeacutesziacuteteacutes soraacuten oacuteriaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja

[22] Az imeacutent felsorolt probleacutemaacutek megoldaacutesaacutehoz kuumlloumlnboumlző feluumlletmoacutedosiacutetoacute technikaacutek

tanulmaacutenyozaacutesa szuumlkseacuteges

242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei

A szemcseacutek feluumlleteacutenek moacutedosiacutetaacutesaacutera aacuteltalaacuteban bevonaacutest vagy a feluumllet oxidaacutelaacutesaacutet al-

kalmazzaacutek A SiC feluumlleteacutenek oxidaacutelaacutesa soraacuten viszonylag vastag oxidreacuteteg alakul ki a

feluumlleten Az oxidaacutelaacutes magasabb hőmeacuterseacutekleten (1000-1100 degC) valoacute hőkezeleacutest jelent Ezt

a technikaacutet aacuteltalaacuteban a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerekhez alkalmazzaacutek mivel ezaacuteltal az

olvadeacutek eacutes a szemcseacutek nedvesiacuteteacutesi viszonyi javulnak [28 29] A bevonaacutesi moacutedszer megvaacute-

lasztaacutesa soraacuten figyelembe kell venni a szemcse eacutes a bevonoacute anyag egymaacutessal szemben ta-

nuacutesiacutetott termeacuteszeteacutet a bevonoacute anyag megvaacutelasztaacutesaacutet pedig a feluumlletmoacutedosiacutetaacutes ceacutelja hataacute-

rozza meg Az egyes szemcseacutek feluumlletkezeleacutese a maacutetrix anyagaacuteval illetve a maacutetrixtoacutel eacutes az

erősiacuteteacutestől elteacuterő anyaggal toumlrteacutenhet A szemcseacutek bevonaacutesa toumlbb moacutedszerrel lehetseacuteges

1 Elektrolitos uacuteton amely soraacuten a bevonoacute anyagot elektrolitosan viszik fel az egyes

erősiacutető reacuteszekre Definiacutecioacute szerint az elektromos bevonaacutes vezető anyag egy bevonoacute oldat-

boacutel elektromos aacuteram hataacutesaacutera toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet jelenti Illetve az elektroacutedkeacutent kapcsolt

szubsztraacutet bevonaacutesaacutet jelenti mikoumlzben elektromos aacuteram halad aacutet az elektroliton [30]

2 Keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel azaz nem elektrolitosan amikor a szemcseacuteket meg-

felelő előkeacutesziacuteteacutes tisztiacutetaacutes majd aktivaacutelaacutest koumlvetően egy redukcioacutes fuumlrdőbe helyezik A

fuumlrdőben a redukcioacutes folyamat eredmeacutenyekeacutent tiszta feacutemreacuteteg rakoacutedik le a szemcseacutek feluuml-

leteacutere [30]

3 Gőzoumlleacutessel amelyben a bevonoacute anyagot gőz faacutezisboacutel viszik fel az egyes erősiacutető reacute-

szekre

A CVD (Chemical Vapour Deposition) eacutes PVD (Physical Vapour Deposition) egy olyan

bevonaacutesi technika amely hasonliacutet a cementaacutelaacuteshoz eacutes a karbonitridaacutelaacuteshoz A reagaacuteloacute at-

moszfeacutera gaacutezt beengedik a folyamat lebonyoliacutetaacutesaacutera alkalmas tartaacutelyba ahol a gaacutez elbom-

lik A felszabadult anyag egyike vagy elnyelődik vagy oumlsszegyűlik a darab feluumlleteacuten A

maacutesik anyag gaacutez formaacuteban felszabadul eacutes eltaacutevozik a kamraacuteboacutel a felesleges gaacutezzal

A PVD egy olyan bevonaacutesi technika amelyneacutel a bevonatot egyedi atomok vagy mole-

kulaacutek formaacutejaacuteban viszik fel a feluumlletre A porlasztaacutes a legfontosabb PVD technika amely-

23

neacutel egy forraacutesboacutel kileacutepett nagy feszuumlltseacuteggel felgyorsiacutetott gaacutez ionokkal bombaacutezzaacutek a

szubsztraacutet feluumlleteacutet [30]

4 Mechanikai uacuteton amely soraacuten egy golyoacutesmalomban valoacute kevereacutessel a szemcseacutek

feluumlleteacutere kenik a bevonoacute anyagot mikoumlzben a porszemcseacuteket nagy energiaacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek

tesznek ki

5 Plazmaszoacuteraacutessal (plazma spray method) ahol a bevonoacute anyagot plazmaeacutegővel

megolvasztjaacutek majd az alapanyagnak fuacutejjaacutek forroacute ionizaacutelt gaacutez segiacutetseacutegeacutevel ott lecsapoacutedva

bevonatot keacutepez [30]

Az elektrolitos eljaacuteraacutes soraacuten megkiacutevaacutent az elektromos vezeteacutes mivel a SiC feacutelvezető

vezeteacutesi tulajdonsaacutegai a szerkezeteacutenek fuumlggveacutenyei iacutegy nem minden esetben alkalmazhatoacute

ez a bevonaacutesi technika Baacuter a keacutemiai redukcioacutes technikaacutenaacutel veacutekonyabb reacutetegek hozhatoacutek

leacutetre mint elektrolitos uacuteton eacutes valamivel magasabbak a koumlltseacutegek is de a keacutemiai redukcioacutes

bevonaacutes valamennyi feluumllethez alkalmazhatoacute meacuterettől eacutes alaktoacutel fuumlggetlenuumll [31] A

kuumlloumlnboumlző gőzoumlleacuteses szoacuteraacutesos technikaacutek koumlltseacuteges berendezeacuteseket igeacutenyelnek Alapvetően

a keacutemiai redukcioacutes moacutedszer eacutes a mechanikai bevonaacutes a legalkalmasabb a SiC szemcseacutek

bevonaacutesaacutera Az esetek toumlbbseacutegeacuteben keacutemiai redukcioacutes moacutedszert alkalmaznak a SiC

szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutere Az irodalom a nikkelt [27 32 33] a rezet [9 34 35 36]

ajaacutenlja a SiC feluumlletmoacutedosiacutetoacute anyagakeacutent (I melleacuteklet)

243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa

Egy moacutedszer a nemkiacutevaacutenatos reakcioacute(k) elkeruumlleacuteseacutere ha egy uacutejabb elemet juttatunk az

adott teruumlletre (az alapmaacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutere) Az utoacutebbi eacutevek ered-

meacutenyei alapjaacuten a feladatra AlSiCP kompozitok eseteacuteben a nikkel eacutes a reacutez vaacutelt be Baacutermely

feluumlletkezelő moacutedszert vaacutelasztva a bevonoacute anyagtoacutel elvaacutert hogy egy erős de alakiacutethatoacute

koumlteleacuteket keacutepezzen az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltt Segiacutetseacutegeacutevel csoumlkkenjen a reacuteszecskeacutek

koumlzoumltti porozitaacutes mennyiseacutege is [35]

A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutenak oka oumlsszetett

1 Elsősorban ceacutel egy jobb koumlteacutes kialakiacutetaacutesa a keraacutemia eacutes az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt

Ceacutel a nemkiacutevaacutenatos kaacuteros termeacutek (pl Al4C3) keacutepződeacuteseacutenek elkeruumlleacutese eacutes egy erős

alakiacutethatoacute koumlteacutes leacutetrehozaacutesa a keraacutemia szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacuten

2 A kompozit toumlmoumlrseacutege csoumlkken a SiCP mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel mert a SiC

szemcseacutek eacuterintkezeacutesi pontjainaacutel nagymeacuteretű poacuterusok jelennek meg Bevont szemcseacutek

24

alkalmazaacutesaacuteval a reacutez hataacutesa elvileg maacuter preacuteseleacutes soraacuten jelentkezik amikor is a reacutez ke-

nőanyagkeacutent viselkedik eacutes elősegiacuteti a szemcseacutek hataacutesosabb (kevesebb uumlreggel toumlrteacute-

nő) oumlsszenyomaacutesaacutet Szintereleacutes soraacuten pedig ennek hataacutesaacutera reacuteszben olvadeacutekfaacutezisuacute

szintereleacutes joumln leacutetre amely elősegiacuteti a porozitaacutes csoumlkkeneacuteseacutet

3 Egyenletesebb SiCp eloszlaacutes eleacutereacutese a maacutetrixban ami az előbb emliacutetett hataacuteshoz ha-

sonloacutean a reacutez jelenleacuteteacutenek tudhatoacute be

A keraacutemia erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban ahol a feacutem eacutes a keraacutemia koumlzoumltti kap-

csolatot gyengeacutebb koumlteacutesi tulajdonsaacutegok jellemzik megkiacutevaacutent a hataacuterfeluumlleti energia moacutedo-

siacutetaacutesa vagy olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes kivitelezeacutese A CuSiCP hataacuterfeluumlleten a reacutez atomok

koumlnnyedeacuten diffundaacutelnak eacutes kitoumlltik

a SiCP koumlzoumltti reacuteseket iacutegy ez a

kompozitok nagyobb toumlmoumlrseacutegeacute-

hez vezet A kompozitok porozitaacute-

sa noumlvekedik a SiCP teacuterfogathaacute-

nyadaacutenak noumlvekedeacuteseacutevel [9] A 2-

13 aacutebra az Al-Cu egyensuacutelyi faacute-

zisdiagramot mutatja Az eutekti-

kum 550 degC-on eacutes 5-52 Cu tarta-

lom mellett keletkezik Ogel eacutes

taacutersa munkaacuteja alapjaacuten elmondhatoacute

hogyha a preacuteselt aacutellapotuacute darabo-

kat az eutektikus hőmeacuterseacuteklet alaacute heviacutetik majd viacutezben lehűtik akkor a reacutez szemcseacutek vaacutelto-

zatlanok maradnak aneacutelkuumll hogy jelentősebb koumllcsoumlnhataacutesba leacutepett volna az alumiacutenium

maacutetrix-szal (mikroszerkezeti megfigyeleacutesek) Az eutektikus hőmeacuterseacuteklet foumlleacute emelve a

hőmeacuterseacutekletet folyeacutekony faacutezis keacutepződeacutese zajlik le eacutes finom lamellaacutes szerkezetű eutektikus

faacutezis alakul ki A folyadeacutek faacutezis megjeleneacuteseacutet koumlvetően megfigyelhető hogy ez az olvadeacutek

penetraacutelja koumlruumllfolyja a szemcseacutek hataacuteraacutet [38] A SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacuteval majd a

preacuteselt darabok szintereleacuteseacutevel a hataacuterfeluumlleten az elvaacuteraacutesoknak megfelelően Al-Al2Cu (θ-

faacutezis) eutektikum keacutepződik amellyel iacutegy elkeruumllhető a karbidos faacutezis keacutepződeacutese valamint

az Al-Al2Cu eutektikum a poroacutezus reacuteszekbe aacuteramolva csoumlkkenti a poacuterusok mennyiseacutegeacutet

[35]

Az irodalomban talaacutelhatoacute kuumlloumlnboumlző kutataacutesok kiacuteseacuterletek alapjaacuten a ceacutel az AlSiC

kompozitban a maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacuten keacutepződő a mechanikai tulajdonsaacutegok

romlaacutesaacutet eredmeacutenyező faacutezis(ok) elkeruumlleacutese a SiC reacutezzel toumlrteacutenő feluumlleti bevonaacutesaacuteval A be-

2-13 aacutebra Al-Cu egyensuacutelyi faacutezisdiagram [37]

25

vonaacutes megvaloacutesiacutetaacutesaacutehoz keacutemiai redukcioacutes feluumlletkezeleacutest alkalmaztam A feluumlletkezelt

szemcseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC(Cu)) eacutes a bdquohagyomaacutenyosrdquo nem bevont szem-

cseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC) mikroszerkezeteacutet a hataacuterfeluumlleteacuten keletkező faacuteziso-

kat tulajdonsaacutegait oumlsszehasonliacutetva megaacutellapiacutethatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes az elvaacute-

raacutesoknak megfelelő eredmeacutenyeket hozza-e

26

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK

A bevonaacutesi moacutedszer kivaacutelasztaacutesa bonyolult folyamat volt Ezek az eljaacuteraacutesok toumlbb leacutepeacute-

ses hosszadalmas oumlsszetett eljaacuteraacutesok Kuumlloumlnfeacutele vegyszereket berendezeacuteseket igeacutenyelnek

A ceacutel a legegyszerűbb technikailag megvaloacutesiacutethatoacute eacutes hataacutesosnak mondhatoacute eljaacuteraacutes kidol-

gozaacutesa volt A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel valoacutesiacutetottam

meg

A bevonaacutes előtt a feluumllet előkeacutesziacuteteacutese szuumlkseacuteges A feluumllet előkeacutesziacuteteacutese lehet egyszerű

vagy toumlbbleacutepeacuteses folyamat is Leacuteteznek olyan szubsztraacutetok amelyek feluumllettisztiacutetaacutest zsiacuterta-

laniacutetaacutest igeacutenyelnek Az előkeacutesziacuteteacutes legfontosabb leacutepeacutese a katalizaacutelaacutes amely soraacuten atomi

meacuteretű feacutemmennyiseacuteget visznek fel a feluumlletre Toumlbbfeacutele katalizaacutetor leacutetezik A katalizaacuteto-

rok nem koumltődnek szilaacuterdan a feluumllethez oumlbliacuteteacutes hataacutesaacutera lemosoacutedhatnak A bevonaacutest csak

a legaktiacutevabb feluumlleten segiacutetik elő

A feluumllet előkeacutesziacutető műveleteket a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes koumlveti Egy keacutemiai redukcioacutes

bevonoacute oldat legfontosabb alkotoacutei a feacutemsoacute eacutes a megfelelő redukaacuteloacute koumlzeg Rezes bevonaacutes

eseteacuten a reacutez forraacutesa egy egyszerű reacutezsoacute amely jelen esetben reacutez-szulfaacutet Toumlbbfeacutele redukaacuteloacute

koumlzeg leacutetezik mint formaldehid borhidrid hipofoszfit hidrazin cukrok Esetemben for-

maldehidet (HCOH) alkalmaztam amely a gyakorlatban is igen elterjedt redukaacuteloacute koumlzeg

[30] Cu(II) eseteacuten a keacutemiai redukcioacutes eljaacuteraacutes soraacuten a koumlvetkező leacutenyeges reakcioacute megy

veacutegbe

Cu2+ + 2e- hArr Cu0 (1)

A reacutezionok semlegesiacutetődeacutese soraacuten a reacutez-szulfaacutet reacutezionjai a szemcseacutek feluumlleteacutere redukaacute-

loacutednak elektronfelveacutetel koumlvetkezteacuteben A formaldehid mint redukaacuteloacute koumlzeg biztosiacutetja a

szuumlkseacuteges elektronokat a folyamathoz A formaldehid alkalmazaacutesa azonban nagy pH-t igeacute-

nyel (pHgt13) ezeacutert az oldathoz szuumlkseacuteges luacutegos keacutemhataacutesuacute anyag hozzaacuteadaacutesa ami jelen

esetben NaOH Az egyszerű reacutezsoacutek kb 4-es pH eacuterteacutek foumlloumltt oldhatatlanok eacutes mivel baacutezikus

koumlzeg szuumlkseacuteges a bevonaacuteshoz iacutegy a reacutezsoacutet komplexek- vagy kelaacutetkeacutepzőkkel tartjaacutek oldat-

ban A legelterjedtebb komplexkeacutepző koumlzegek a tartaraacutet soacutek az alkano-aminok illetve az

EDTA (etileacuten-diamin-tetraecetsav) [30] Leggyakrabban tartaraacutetokat alkalmazzaacutek amelye-

ket kis bevonaacutesi sebesseacuteg jellemzi (le 05 μm 20min) eacutes alacsony hőmeacuterseacutekleten (szoba-

hőmeacuterseacuteklet koumlzeli) veacutegzik a bevonaacutest A tartaraacutet hulladeacutekfeldolgozaacutes szempontjaacuteboacutel sok-

kal kedvezőbb mint maacutes kelaacutetok A bevonaacutesokhoz kaacutelium-naacutetrium-tartaraacutetot azaz

Rochelle-soacutet alkalmaztam

27

31 SiC jellemzeacutese

A SiC egy kovalens koumlteacutesű keraacutemia amelynek toumlbb szaacutez szerkezete leacutetezik E keraacutemia

legegyszerűbb politiacutepusa az olyan gyeacutemaacutentszerkezet amelyben vaacuteltozva karbon atomok eacutes

sziliacutecium atomok helyezkednek el Ezt a kockaraacutecsot hiacutevjaacutek β-szerkezetnek Minden maacutes

szerkezet vagy hexagonaacutelis vagy rombos szimmetriaacutet mutat eacutes egyuumlttesen α-nak hiacutevjaacutek

[39] A SiC szemcseacutek szabaacutelytalan alakja miatt nem lehetseacuteges egyszerűen a meacuteretuumlkkel

jellemezni őket A megoldaacutest a szemcseacutek aacutetlagos szemcsenagysaacutega jelentheti ez a parameacute-

ter azonban egy szemcsecsoportot jellemez A por anyagainak tulajdonsaacutegai eacutes az előaacutelliacutetaacute-

si moacutedszer meghataacuterozza a szemcseacutek meacutereteacutet eacutes alakjaacutet Egy rideg anyagnaacutel mint a SiC

keraacutemia a szemcseacutek feluumllete eacuteles toumlredezett siacutek mert a SiC egyes leacutenyegi hasznos tulaj-

donsaacutegai neheziacutetik a szintetizaacutelaacutesaacutet tiszta formaacuteban Mivel nem olvad iacutegy olvadeacutek faacutezisboacutel

nem noumlveszthető Haacuterom előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert fejlesztettek ki a SiC előaacutelliacutetaacutesaacutera az

Acheson moacutedszert a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet gőz faacutezisuacute reakcioacutet

amelyek koumlzuumll az Acheson moacutedszer eacutes a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet al-

kalmazzaacutek jelenleg [40]

Az Acheson moacutedszert a műszaki keraacutemiaacutek koraacutenak kezdete oacuteta alkalmazzaacutek A grafit

magot elektrolitkeacutent keacutesziacutetik elő eacutes a sziliacutecium-dioxid valamint koksz porkevereacutekeacutet a mag

koumlreacute helyezteacutek el Elektromos ellenaacutellaacutes fűteacutesű kemence segiacutetseacutegeacutevel 2500 degC foumlleacute emelteacutek

a hőmeacuterseacutekletet Karbotermikus reakcioacute eacutes folyamatos uacutejrakristaacutelyosodaacutes aacuteltal

polikristaacutelyos sziliacutecium-karbid buga keletkezik a koumlvetkező egyenlet szerint

( ) ( ) ( ) ( )gCOsSiCsCsSiO 232 +rarr+ (2)

ΔH=553 KJmol (2700 K) [40]

Apriacutetaacutest koumlvetően a termeacutekeket kuumlloumlnboumlző meacuterettartomaacutenyokba vaacutelogatjaacutek A maga-

sabb meacuterettartomaacutenyuacute SiC-okat őrlik eacutes tisztiacutetjaacutek A kisebb meacuteretű SiC-ot aacuteltalaacuteban

abraziacutev csiszoloacutekeacutent eacutes tűzaacutelloacute anyagkeacutent alkalmazzaacutek Az Acheson eljaacuteraacutessal keacuteszuumllt po-

rokat az olcsoacutebb kategoacuteriaacuteba soroljaacutek

A SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacuteja soraacuten a finom sziliacutecium eacutes a karbon keve-

reacutekeacutenek koumlzvetlen karbotermikus redukcioacutes reakcioacuteja egy finomszemcseacutes eacutes tiszta β-tiacutepusuacute

sziliacutecium-karbid port ad Az előaacutelliacutetaacutest kb 1400-1800 degC-on hajtjaacutek veacutegre Baacuter a reakcioacute

hasonloacute az Acheson moacutedszerhez de abban kuumlloumlnboumlzik hogy a szinteacutezis hőmeacuterseacuteklete ala-

csonyabb eacutes teljesen β-tiacutepusuacute sziliacutecium-karbid keletkezik Ez a moacutedszer joacute minőseacutegű fi-

nomszemcseacutes sziliacutecium-karbid porok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

28

A 100 nm-neacutel kisebb meacuteretű ultrafinom sziliacutecium-karbid porokat jelenleg sol-gel moacuted-

szerrel keacutesziacutetik [40] A gaacutezfaacutezisuacute reakcioacute segiacutetseacutegeacutevel ultrafinom sziliacutecium-karbid porok is

előaacutelliacutethatoacutek A folyamatok SiCl4 vagy SiH4 eacutes hidrokarbon koumlzoumltt mennek veacutegbe a koumlvet-

kező reakcioacuteegyenlet szerint

HClSiCHHCSiCl 287107 2874 +rarr++ (3)

Baacuter a porok minőseacutege jobb mint a koraacutebban emliacutetett moacutedszerek termeacutekei nem alkal-

mazzaacutek elterjedten a magasabb előaacutelliacutetaacutesi

koumlltseacutegek miatt [40] A kiacuteseacuterletekhez haacuterom-

feacutele szemcsenagysaacuteguacute porral dolgoztam

(P220-as (~90 microm) P500-as (~16 microm)

P800-as (~11 microm) A SiC gyaacutertoacuteja a Norton

AS oumlsszeteacutetele a II melleacutekletben olvashatoacute

Az elsődleges kiacuteseacuterleteket a durvaacutebb P220-

as szemcsefinomsaacuteguacute porokon veacutegeztem el

iacutegy e por tulajdonsaacutegait reacuteszletesebben

elemzem A kiinduloacute P500-as eacutes P800-as

porok felveacutetelei II melleacutekletben talaacutelhatoacutek

Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep segiacutetseacutegeacutevel

felveacutetelek keacuteszuumlltek a szemcseacutekről amely-

nek segiacutetseacutegeacutevel megaacutellapiacutethatoacute volt a mor-

foloacutegia illetve a tisztasaacuteg A 3-1 aacutebra keacutepe-

in megfigyelhető a kiinduloacute P220-as tiszta

nem feluumlletkezelt SiC szemcseacutek kisebb eacutes

nagyobb nagyiacutetaacutesban A keacutepeken laacutethatoacute

hogy a szemcseacutek alakja igen vaacuteltozatos

Hosszuacutekaacutes goumlmbszerű eacutes polieacutederes alakuacute

szemcseacutek egyaraacutent jelen vannak A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute keacutepen laacutethatoacute a porok oldalai eacutelei

leacutepcsőzetesek csipkeacutezettek A szemcseacutekről keacuteszuumllt EDS spektrum alapjaacuten (amely szinteacuten

a II melleacutekletben laacutethatoacute) a szemcseacuteken C eacutes Si mellett maacutes elemek jelenleacuteteacutet nem tapasz-

taltam azaz a szemcseacutek feluumllete tiszta A SiC szemcseacutek szerkezeteacutenek illetve esetleges

szennyezőinek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz roumlntgen diffrakcioacutes meacutereacuteseket toumlrteacutentek A 3-2 aacutebra a

SiC-roacutel keacuteszuumllt roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetelt tartalmazza Az alkalmazott SiC egy oumlsszetett

szerkezetű keraacutemia amely toumlbbfeacutele hexagonaacutelis szerkezetből aacutell

a) N = 50x

b) N = 500x

3-1 aacutebra A tiszta kezeletlen SiC SEM keacutepei

29

Quantimet 500 Image

Workstation keacutepelemző

berendezeacutessel eacutes Leica

szoftverrel megmeacutertem a

szemcseacutek jellemző meacutere-

teit A P220-as SiC leg-

toumlbb szemcseacuteje 100 eacutes

180 μm hosszuacutesaacuteguacute miacuteg

a P500-as szemcseacutei 10 eacutes

15 μm eacutes a P800-aseacute 7-10

μm nagysaacuteguacuteak A szem-

cseacutek meacutereteacuteről keacuteszuumllt

hisztogramok a II melleacutekletben laacutethatoacutek

32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel

A reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes alapvetően keacutet műveletre bonthatoacute Az egyik műveletben a fe-

luumlletet alkalmassaacute teszik a bevonaacutesra tisztiacutetaacutes marataacutes aktivaacutelaacutes aacuteltal A maacutesodik fő leacutepeacutes-

ben a rezet vizes oldataacuteboacutel viszik fel a feluumlletre

Kiinduloacute leacutepeacuteseimet keacutet moacutedszerre [36 eacutes 35] alapoztam Kandil-Muumlller moacutedszer eacutes

Davidson-Regener moacutedszer Első leacutepeacuteskeacutent tehaacutet a durvaacutebb P220-as szemcseacuteken veacutegez-

tem bevonaacutesi kiacuteseacuterleteket Az eljaacuteraacutesok katalizaacutelaacutesi leacutepeacutese elteacuterő de ugyanolyan tiacutepusuacute

bevonaacutest alkalmaznak A 3-3 aacutebra a keacutetfeacutele moacutedszer előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi leacutepeacuteseit mu-

tatja A taacuteblaacutezatban leacutevő vegyszerekből keacuteszuumllt oldatban szobahőmeacuterseacutekleten 30 percen

keresztuumll keverteacutek a

szemcseacuteket ezt

koumlvetően leszűrteacutek

desztillaacutelt viacutezzel

tisztiacutetottaacutek majd

100 degC-on szaacuteriacutetottaacutek A keacutet moacutedszer koumlzoumltt elteacutereacutes csupaacuten a bevonaacutes idejeacuteben eacutes a hőmeacuter-

seacutekletben rejlik amit a 3-1 taacuteblaacutezat mutat

3-1 taacuteblaacutezat A bevonaacutesok parameacuteterei [35 36]

Parameacuteterek Kandil ndash Muumlller eljaacuteraacutes

Davidson-Regener eljaacuteraacutes

Hőmeacuterseacuteklet degC szobahőmeacuterseacuteklet 20 Idő perc 30 60

3-2 aacutebra A SiC szemcseacutek roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetele

30

3-3 aacutebra Az kiinduloacute bevonaacutesi moacutedszerek [35 36]

31

Elsőkeacutent a Kandil-Muumlller aacuteltal javasolt feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el ami PdCl2-ot

ajaacutenl a művelethez Az aktivaacutelt szemcseacutekről keacuteszuumllt paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacute-

teleket a 3-4 aacutebra mutatja a) kisebb b) pedig nagyobb nagyiacutetaacutesban Az EDS elemzeacutes a Si

eacutes a C mellett nem mutatott ki maacutes elemet a szemcseacutek feluumlleteacuten A keacutepeken laacutethatoacute szeacutet-

szoacutertan elhelyezkedő vilaacutegos szemcseacutek a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltt PdCl2 maradeacutekok (III

melleacuteklet) A porok egy maacutesik reacuteszeacuten a Davidson-Regener aacuteltal javasolt toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute

hosszadalmas feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el E porokroacutel keacuteszuumllt SEM-os felveacuteteleket a

III melleacutekletben laacutethatoacutek Hasonloacute tapasz-

talatok vonhatoacutek le enneacutel a feluumllet előkeacutesziacute-

teacutesneacutel mint az előzőneacutel csak itt nem PdCl2

hanem SnCl2 maradt a szemcseacutek koumlzoumltt el-

szoacutertan kis mennyiseacutegben

A keacutetfeacutele aktivaacutelaacutest koumlvetően megvaloacutesiacute-

tottam a szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet A PdCl2-

os aktivaacutelaacutes eacutes feacutel oacuteraacutes bevonaacutes utaacuten (3-5

aacutebra a) keacutep) illetve toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

eacutes 30 perces bevonaacutest koumlvetően (b) keacutep)

mutatja a szemcseacuteket A Davidson-

Regener moacutedszer eseteacuteben a szemcseacuteket

30 percig tartottam kevereacutes alkalmazaacutesa

mellett az oldatban Az erősen keacutek sziacutenű

a) N = 50x

b) N = 500x 3-4 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a PdCl2-os aktivaacutelaacutest koumlvetően

PdCl2

PdCl2

SiC

a) PdCl2-es aktivaacutelaacutes

b) toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

3-5 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM keacutepei aktivaacutelaacutest eacutes rezes bevonaacutest koumlvetően N = 50x

Cu

Cu

32

oldat a SiC szemcseacutek beszoacuteraacutesaacutet koumlvetően pezsegni kezdett ami a műveleti idő letelte utaacuten

meacuteg mindig tartott A szemcseacutek sziacutene szemmel laacutethatoacutean megvaacuteltozott szuumlrkeacutes-voumlroumlses

sziacutenű lett (III melleacuteklet) A Kandil ndashMuumlller moacutedszerneacutel a toumlbbleacutepeacuteses feluumllet előkeacutesziacuteteacutes

utaacuten 60 percen keresztuumll kevertem a bevonoacute oldatban Az erősen keacutek oldat a por hozzaacuteadaacute-

saacutet koumlvetően ahogy az előző esetben is szinteacuten pezsgett Kb feacutel oacutera eltelteacutevel az oldat

sziacutene megvaacuteltozott vilaacutegoskeacutek sziacutenűre fakult ki A szemcseacutek pedig voumlroumlses sziacutenűek lettek

azaz laacutethatoacutevaacute vaacutelt rajtuk a reacutezreacuteteg 3-6 aacutebra SEM keacutepein a leacutetrehozott reacutez bevonat vilaacute-

gos teruumlletkeacutent miacuteg a SiC szemcseacutek soumlteacutet teruumlletkeacutent vannak jelen Vannak olyan szem-

cseacutek amelyek teljesen vilaacutegosak azaz koumlzel teljesen bevonta a reacutez eacutes vannak olyan szem-

cseacutek amelyeket nem vont be vagy csak a szemcseacutek egyes oldalait vonta be A szemcseacutekről

EDS spektrum is keacuteszuumllt amely alapjaacuten elmondhatoacute hogy a szemcseacutek feluumlleteacuten Si C eacutes

Cu analizaacutelhatoacute (III melleacuteklet) A keacutet kuumlloumlnboumlző feluumllet előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi művele-

tet oumlsszevetve elmondhatoacute hogy a maacutesodik moacutedszer hataacutesosabbnak bizonyult kvaacutezi vala-

a) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 30 perc b) toumlbbleacutepeacuteses kezeleacutes bevonaacutes 60 perc

c) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 60 perc d) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 90 perc

3-6 aacutebra Bevont SiC szemcseacutek SEM-os felveacutetelei N = 50x

33

mennyi szemcse feluumlleteacuten jelen van a reacutez reacuteteg Mivel a maacutesodik műveletsorozat bevonaacutesi

ideje hosszabb iacutegy keacuterdeacuteses hogy szuumlkseacuteges -e a hosszadalmas toumlbb leacutepeacuteses művelet el-

veacutegzeacutese vagy megfelelő eredmeacutenyt a PdCl2-os kezeleacutes is biztosiacutetja Iacutegy a tovaacutebbi bevonaacute-

sokhoz PdCl2-dal keacutesziacutetettem elő a feluumlletet majd kuumlloumlnboumlző idejű bevonaacutesokat veacutegeztem

el A tovaacutebbiakban 60 eacutes 90 perces bevonaacutesi időket alkalmaztam a PdCl2-dal kezelt porok-

hoz amelyek keacutepei 3-6 aacutebra felveacutetelei koumlzoumltt talaacutelhatoacute (oumlsszehasonliacutetaacuteskeacuteppen a koraacutebbi

bevonaacutesok eredmeacutenyei is ezen az aacutebraacuten talaacutelhatoacute) Ha a felveacuteteleit oumlsszevetjuumlk akkor nem

igazaacuten tapasztalhatoacute kuumlloumlnbseacuteg az ugyanolyan ideig feluumlletkezelt azaz vilaacutegosabb szem-

cseacutek araacutenyaacuteban Tehaacutet elegendő PdCl2-dal elveacutegezni a feluumllet előkeacutesziacuteteacuteseacutet A kiacuteseacuterletek

soraacuten felmeruumllt a SnCl2 mint aktivaacuteloacute szer hasznaacutelata amelynek előnye hogy joacuteval ol-

csoacutebb mint a PdCl2 Hasznaacutelata ugyanolyan koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt toumlrteacutent mint a PdCl2-dal

valoacute aktivaacutelaacutes Ez a moacutedszer azonban nem bizonyult sikeresnek (III melleacuteklet)

Oumlsszefoglalva Alkalmazva a PdCl2-os a toumlbbleacutepeacuteses illetve SnCl2-os aktivaacutelaacutest el-

mondhatoacute hogy az első keacutet esetben sikeres az aktivaacutelaacutes amely az azt koumlvető bevonaacutesi mű-

veletneacutel minősiacutethető A bevonaacutesi idők figyelembe veacuteteleacutevel ugyanolyan hataacutesosnak bizo-

nyult az egyszerűbb PdCl2-os aktivaacutelaacutes mint a toumlbbleacutepeacuteses iacutegy a tovaacutebbi kiacuteseacuterleteket ezen

aktivaacuteloacute szerrel veacutegeztem el

33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese

A PdCl2 mint alkalmas aktivaacuteloacute szer eacutes

az adott bevonaacutesi eljaacuteraacutes illetve 60 perces

bevonaacutesi idő mellett leacutetrehozott reacutezreacuteteg a

3-7 aacutebra paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos

felveacutetelein vilaacutegos reacuteszkeacutent laacutethatoacute Megfi-

gyelhető hogy a leacutetrejoumltt reacuteteg nem egyen-

letes A szemcseacutek egyes oldalait szinte toumlkeacute-

letesen maacutes oldalait csak kis meacuterteacutekben

vonta be a reacutez Egyes helyeken a bevonat

nem egyenletes felszakadozott 3-7 aacutebra SiC szemcseacutek feluumllete 60 perces rezes bevonaacutest koumlvetően N = 500x

34

A szemcseacuteket az oldatban kevertem a

bevonaacutes soraacuten Az aacuteramlaacutes nyomai a 3-8

aacutebra felveacuteteleacuten figyelhető meg A 3-9 aacutebra

egy szemcseacuten leacutevő bevonat 2500-szoros

nagyiacutetaacutesuacute keacutepe A felveacutetelen laacutethatoacute hogy

vannak kisebb reacuteszek amik a keacutepen soumlteacutet

foltokkeacutent jelennek meg amit nem vont be a

reacutez A bevonat szigetszerűen helyezkedik el

bevonat szigetszerűen helyezkedik el a

szemcseacuteken A 3-10 aacutebra 5000-szeres

nagyiacutetaacutesuacute keacutepeacuten egyeacutertelműen megfigyel-

hető hogy kis goumlmboumlcskeacutek eacutepiacutetik fel a reacutez-

reacuteteget A 3-11 aacutebra eacutes a IV melleacuteklet a

reacutezreacuteteg szerkezeteacutet mutatja Ezek a SEM

felveacutetelek kizaacuteroacutelag a reacutezreacutetegről keacuteszuumlltek

A reacutezreacuteteget ekkor egy műanyag lemezre

hoztam leacutetre majd eltaacutevoliacutetottam a lemezről

eacutes kizaacuteroacutelag a bevonati reacuteteget vizsgaacuteltam

Egyeacutertelműen megfigyelhető a maacuter emliacutetett

lemezes szerkezet illetve a goumlmbszerű reacute-

szecskeacutekből valoacute feleacutepuumlleacutes is A reacutezreacutetegről

keacuteszuumllt EDS elemzeacutes (IV melleacuteklet) alapjaacuten

a reacutez mellett kis mennyiseacutegben karbon oxi-

geacuten eacutes kaacutelium jelenleacuteteacutet tapasztaltuk ame-

lyek a fuumlrdő oumlsszetevői koumlzoumltt voltak megta-

laacutelhatoacuteak Az eddigiekből kideruumll hogy a 30

perces bevonaacutesi idő keveacutesnek bizonyult Keacutet keacuterdeacutes adoacutedik Az egyik hogy milyen hataacutesa

van a bevonaacutes idejeacutenek a szemcseacutek feluumlleteacutere rakoacutedoacute reacutezreacutetegre A maacutesik hogy nagyobb

mennyiseacuteg rakoacutedik ugyanarra a helyre vagy toumlbb szemcseacutet is bevon a reacutez esetleg a szem-

cseacutek maacutes oldalaacuten is keacutepződik reacuteteg

3-9 aacutebra SiC szemcseacuten leacutevő reacutezreacuteteg N = 2500x

3-10 aacutebra SiC szemcse bevonataacutenak paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetele N = 5000x

3-8 aacutebra Az aacuteramlaacutes nyomai a PdCl2-dal megtisztiacutetott majd reacutezzel bevont szemcseacutek

SEM-os keacutepe N=1000x

35

A 3-6 aacutebra eacutes a 3-12 aacutebra keacutepeit oumlssze-

hasonliacutetva elmondhatoacute hogy a hosszabb

bevonaacutesi idő eseteacuten toumlbb szemcseacutet von be a

reacutez A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepek (IV

melleacuteklet) alapjaacuten sem vonhatoacute le veacutegső

koumlvetkezteteacutes az optimaacutelis bevonaacutesi időt

illetően De elmondhatoacute hogy nem tapasz-

talhatoacute szignifikaacutens kuumlloumlnbseacuteg a 60 eacutes a 90

perces időt illetően Azonban megfigyelhető

hogy a reacutez előszoumlr az eacutelekre rakoacutedott le

mert vannak olyan szemcseacutek amelyeknek

csak az eacutelein talaacutelhatoacute reacutez Oumlsszesseacutegeacuteben szabad szemmel is megaacutellapiacutethatoacute hogy a bevo-

naacutesi idő noumlveleacuteseacutevel noumlvekszik a bevont

szemcseacutek szaacutema eacutes az egyes szemcseacutek

bevonaacutesaacutenak meacuterteacuteke is Az optimaacutelis

bevonaacutesi idő meghataacuterozaacutesaacutenaacutel nem csak

a felvitt reacutez mennyiseacutege leacutenyeges figye-

lembe venni hanem a gazdasaacutegossaacutegot is

Keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel meacutereacute-

seket veacutegeztem arra vonatkozoacutean hogy

milyen meacuterteacutekben fedi be a reacutez a SiC

szemcseacuteket Első leacutepeacutesben a keacutepek detek-

taacutelaacutesaacutet azaz a meacuterni kiacutevaacutent keacutepreacuteszletek

elkuumlloumlniacuteteacuteseacutet veacutegeztem el (IV melleacuteklet)

A detektaacutelt keacutepeken a teruumlletszaacutezaleacutek meacute-

reacutese koumlvetkezett amelynek eredmeacutenyeit a

3-13 aacutebra mutatja A teruumlletszaacutezaleacutek a

detektaacutelt objektumok laacutetoacutetereacuten beluumll meacutert

oumlsszes teruumllete osztva a meacuterőkeret nagy-

saacutegaacuteval szaacutezaleacutekos formaacuteban megadva

[41] A meacutereacutesi eredmeacutenyek is igazoljaacutek

hogy a bevonaacutesi idő noumlvekedeacuteseacutevel a be-

vonaacutes meacuterteacuteke is noumlvekedik Ez azonban az idő noumlvekedeacuteseacutevel nem lineaacuteris Az eljaacuteraacutes

elejeacuten a levaacutelaacutes gyors majd keacutesőbb egyre kevesebb mennyiseacutegű reacutez vaacutelik ki a szemcseacutek fe-

a) bevonaacutes 60 perc

b) bevonaacutes 90 perc 3-12 aacutebra Kuumlloumlnboumlző ideig bevont szemcseacutek

N= 500x

3-11 aacutebra A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek N = 50x

36

luumlleteacutere Maacutes

szerzők ezeacutert

is alkalmaz-

nak 10-30

perces bevo-

naacutesokat [31]

Emellett az

idő előre

haladtaacuteval a

reacutez maacuter

nemcsak a

szemcseacutekre

rakoacutedik le hanem az edeacuteny oldalaacutera aljaacutera a keverő botra is A szűreacutes soraacuten ez a reacutez a

szemcseacutek koumlzoumltt marad pille formaacutejaacuteban A

60 perces bevonaacutesi idő alatt a szemcseacutek maacuter

mintegy 40 -aacutet fedi be a reacutez amely tovaacutebbi

30 perc eltelteacutevel mintegy 45 -os Azonban

az ilyen hosszuacute bevonaacutesnaacutel maacuter laacutethatoacutean

sok reacutez rakoacutedik le az edeacutenyre is ezeacutert a to-

vaacutebbi kiacuteseacuterletek soraacuten a 60 perces bevonaacutesi

időt vaacutelasztottam A szemcseacutek feluumlleteacuten leacutevő

reacutezreacuteteg mennyiseacutegeacutenek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz a

saleacutetromsavban leoldott reacuteteg oldataacutet

jodometriaacutesan titraacuteltuk E meacutereacutesek eredmeacute-

nyeket szinteacuten a 3-13 aacutebra tartalmazza

Elmondhatoacute hogy 1g reacutezzel bevont SiC reacutez-

reacutetege a toumlmeg 08 ndash 15 szaacutezaleacutekaacutet tette ki

A bevonaacutes folyamaacuten azonban nemcsak a

bevont szemcseacutek mennyiseacutege vaacuteltozik ha-

nem a reacutetegvastagsaacuteg is mivel reacutez a maacuter

lerakoacutedott reacutezre is kivaacutelik A leoldaacutes ered-

meacutenyeacutet felhasznaacutelva a SiC szemcseacuteket

goumlmboumlknek felteacutetelezve kiszaacutemoltam a reacute-

tegvastagsaacutegot Ezen eacuterteacutek 038 microm 05 microm eacutes 07 microm a 30- 60- eacutes 90 perces bevonaacutest

0

10

20

30

40

50

0 30 60 90 120

Bevonaacutesi idő perc

Reacutez

bevo

nat

teruuml

let

0020406081121416

keacutepelemzős meacutereacutes keacutemiai elemzeacutes

toumlm

eg

3-13 aacutebra A meacutert reacutezreacuteteg mennyiseacuteg

a bevonaacutesi idő fuumlggveacutenyeacuteben

a) N = 1000x

a) N = 2500x

3-14 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a bevonaacutest koumlvetően

37

koumlvetően A finomabb P500-as eacutes P800-as szemcsemeacuteretű porok bevonaacutesa nem egyszerű

Csoumlkkentve a szemcsemeacuteretet bonyolultabb a szemcseacutek szűreacutese nehezebbeacute vaacutelik a tisztiacute-

taacutes Ennek koumlvetkezteacuteben a szemcseacutek koumlzoumltt pilleszerűen megtalaacutelhatoacute a reacutez A finomabb

porok bevonaacutesa nagyobb odafigyeleacutest preciacutez műszereket valamint folyamatos kevereacutest

igeacutenyel A 3-14 aacutebra a P500-as szemcseacuteket mutatja a tapasztalatok szerint bevaacutelt PdCl2-os

aktivaacutelaacutes eacutes 60 perces bevonaacutest koumlvetően Hasonloacute koumlvetkezteteacutesek vonhatoacutek le ebben az

esetben is mint a P220-naacutel (a reacuteteg előszoumlr a szemcseacutek eacuteleire rakoacutedik le egyes szemcseacuteket

szinte teljesen bevon a reacutez egyes szemcseacuteket szint egyaacuteltalaacuten ne stb) de itt ugyanolyan

idő alatt kisebb szaacutemuacute szemcseacutet vont be a reacutez A P800 eseteacuteben ugyanezt tapasztaltam (IV

melleacuteklet)

Ceacutelszerűnek mutatkozik a szemcseacuteken leacutevő reacuteteg időszakonkeacutenti ellenőrzeacutese hogy a

reacutezreacuteteg az idő muacutelaacutesaacuteval levaacutelik-e mint peacuteldaacuteul a ferritek eseteacuteben A IV melleacuteklet keacutepe-

in kuumlloumlnboumlző idő eltelte utaacuten laacutethatoacute a 60 perces bevonaacutessal rendelkező szemcseacutek A bevo-

nat levaacutelaacutesa nem tapasztalhatoacute

Oumlsszefoglalva A Davidson-Regener moacutedszert kis meacuterteacutekben moacutedosiacutetva sikeruumllt a SiC

szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet megvaloacutesiacutetani Az eljaacuteraacutes egyszerűseacutegeacutere eacutes emellett a

legmegfelelőbb eredmeacutenyek eleacutereacuteseacutere toumlrekedtem Iacutegy a katalizaacutelaacutest megelőző marataacutesi

tisztiacutetaacutesi zsiacutertalaniacutetaacutesi leacutepeacuteseket elkeruumlltem A bevonaacutes idejeacutet 60 percben aacutellapiacutetottam meg

mivel ezt koumlvetően maacuter csak a reacutez kis haacutenyada redukaacuteloacutedott ki a szemcseacutek feluumlleteacutere a ma-

radeacutek a pohaacuter oldalfalaacuten eacutes a keverőboton volt megtalaacutelhatoacute Az eljaacuteraacutest a 3-15 aacutebra leacute-

3-15 aacutebra A sikeres bevonaacutes parameacutetereinek oumlsszefoglalaacutesa

38

3-16 aacutebra Az alumiacutenium por SEM keacutepe N = 500x

peacutesei szerint veacutegeztem el A szemcseacutek feluumlleteacutenek kb 40-aacutet sikeruumll bevonni ezzel a moacuted-

szerrel a reacutezreacuteteg eloszlaacutesa szigetszerű azaz csak Cu szigetek talaacutelhatoacutek a SiC szemcseacutek

feluumlleteacuten A kialakult reacutezreacuteteg vastagsaacutega lt1 microm A reacutezreacuteteg tartoacutes toumlbb hoacutenap eltelteacutevel

sem vaacutelik le a feluumlletről

34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese

A kiacuteseacuterleti munkaacutem soraacuten a SiC feluumlletkezeleacuteseacutet koumlvetően proacutebadarabok keacutesziacuteteacutese volt a

ceacutel Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt a tulajdonsaacutegok oumlsszehasonliacutetaacutesa miatt Az egyik soro-

zat feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket miacuteg a maacutesik nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalma-

zott A maacutetrix mindkeacutet esetben alumiacutenium miacuteg az előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia a porkohaacuteszat

volt Iacutegy előbb a maacutetrix tulajdonsaacutegait majd a proacutebadarabok parameacutetereit eacutes a technoloacutegia

koumlruumllmeacutenyeit mutatom be

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese A SiC porok jellemzeacutese a 31 fejezetben olvashatoacute Mivel a darabok maacutesik fő kompo-

nense az alumiacutenium ezeacutert szuumlkseacutegesnek bizonyul neacutehaacuteny szoacutet erről az anyagroacutel is megem-

liacuteteni A laacutegy anyagok porait mint az alumiacuteniumot legtoumlbb esetben porlasztaacutes

(atomization) segiacutetseacutegeacutevel aacutelliacutetjaacutek elő A moacutedszer soraacuten olvadt feacutemsugarat egy porlasztoacute

fejen (fuacutevoacutekaacuten) keresztuumll folyadeacutek vagy

gaacutez nagy energiaacutejuacute fuacutevaacutesaacutenak vetik alaacute

(fecskendezeacutes) ami igen finom

szemcseacutejű cseppekkeacute fagy be ndash aneacutelkuumll

hogy a cseppek kapcsolatba leacutepneacutenek

egymaacutessal vagy a szilaacuterd feluumllettel

Elvileg ez a technika minden olyan

feacutemhez alkalmazhatoacute amelynek nem

extreacutem nagy az olvadaacutespontja A por-

lasztaacutest főleg oumltvoumlzetek előaacutelliacutetaacutesaacutehoz

hasznaacuteljaacutek az alkotoacutek teljesen csak olvadt aacutellapotban oumltvoumlződnek Iacutegy minden porreacuteszecs-

ke ugyanolyan oumltvoumlzoumlttseacuteggel rendelkezik Porlasztaacutes egyik altiacutepusa a roumlpiacutető porlasztaacutes

(REP Rotating Electrode Process) amely soraacuten poumlrgő forraacutesboacutel olvadt feacutemcseppeket hoz-

39

3-17 aacutebra Az alumiacutenium roumlntgen diffrakcioacutes spektruma

nak leacutetre [8] Emellett neacutehaacuteny esetben alkalmazzaacutek meacuteg a bdquosplat coolingrdquo eacutes a bdquomelt-

spinningrdquo technikaacutekat is Előbbi soraacuten az olvadt cseppeket egy nagy hővezeteacutesi keacutepesseacutegű

forgoacute viacutezzel hűtoumltt feluumlletre fuacutejjaacutek Utoacutebbi eljaacuteraacutes soraacuten az olvadt alumiacutenium hirtelen

eacuterintkezik egy hűtoumltt forgoacute taacutercsaacuteval amely utaacuten egy aacuteltalaacuteban szalag formaacutejuacute megder-

medt termeacutek joumln leacutetre A szalagot ezt koumlvetően kis darabokkaacute pikkelyekkeacute morzsoljaacutek [8]

A kiacuteseacuterleteim soraacuten alkalmazott alumiacutenium por gyaacutertoacuteja a Fluka Chemika nevű ceacuteg amely

az alumiacutenium por tisztasaacutegaacutet le98 szaacutezaleacutekban adta meg A 3-16 aacutebra eacutes a V melleacuteklet az

alumiacutenium por kuumlloumlnboumlző

nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepeit

mutatja A felveacuteteleken

laacutethatoacute hogy a por

kisebb-nagyobb

szemcseacutekből aacutell A

szemcseacutekről EDS

spektrum (V melleacuteklet)

is keacuteszuumllt Az alumiacutenium

szemcseacutek mellett egy -

keacutet helyen Si reacuteszecskeacutek

jelenleacuteteacutet tapasztaltuk

illetve igen csekeacutely

meacuterteacutekű vasat is Mivel az EDS elemzeacutes lokaacutelis eredmeacutenyeket szolgaacuteltat ezeacutert roumlntgenes

faacutezis meghataacuterozaacutes is toumlrteacutent A 3-17 aacutebra az alumiacutenium roumlntgenes elemzeacuteseacutenek eredmeacute-

nyeacutet mutatja Az alumiacuteniumban Fe Si Mg szennyezők fordulnak elő α- eacutes β-AlFeSi Si

valamint Mg2Si formaacutejaacuteban Keacutepelemző berendezeacutessel megmeacutertem az alumiacutenium szem-

cseacutek jellemző meacutereteit A V melleacuteklet a szemcseacutek hosszuacutesaacutegaacutenak eloszlaacutesaacutet mutatja A

diagramboacutel kiolvashatoacute hogy a szemcseacutek 5 eacutes 30 μm hosszuacutesaacuteguacuteak tehaacutet kisebbek mint a

SiC

342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei

A bevonaacutest koumlvetően a darabok porkohaacuteszati uacuteton toumlrteacutenő előaacutelliacutetaacutesa koumlvetkezett A

porkohaacuteszati technoloacutegia soraacuten a por alapanyagok bemeacutereacuteseacutet eacutes kevereacuteseacutet koumlvetően preacutese-

lik azt majd szinterelik a nyers darabokat A 3-2 taacuteblaacutezatban a kiacuteseacuterleteim soraacuten keacuteszuumllt

40

3-2 taacuteblaacutezat A proacutebadarabok parameacuteterei

Oumlsszeteacutetel toumlmeg

5 toumlmeg (4 teacuterf) 10 toumlmeg (9 teacuterf) 15 toumlmeg (13 teacuterf) 25 toumlmeg (22 teacuterf) 50 toumlmeg (45 teacuterf)

SiC Feluumlletkezelt nem feluumlletkezelt SiC Szemcsenagysaacuteg P220 Preacuteseleacutesi nyomaacutes MPa 400 Szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet degC 640 Hőntartaacutesi idő h 2 Veacutedőatmoszfeacutera 99999 tisztasaacuteguacute N2

darabok technoloacutegiai parameacuteterei mint oumlsszeteacutetel preacuteseleacutesi nyomaacutes hőkezeleacutesi koumlruumllmeacute-

nyek olvashatoacutek

A preacuteseleacutest eacutes a szintereleacutest valamint az ehhez kapcsoloacutedoacute dilatomeacuteteres meacutereacuteseket

Lengyelorszaacutegban

Krakkoacuteban az AGH

University of Science

and Technology

egyetemen hajtottaacutek

veacutegre az aacuteltalam

elkeacutesziacutetett

porkevereacutekeket

felhasznaacutelva eacutes az aacuteltalam megadott parameacuteterek alapjaacuten A preacuteseleacutest egy hagyomaacutenyos

szakiacutetoacutegeacutepen egyoldaluacute sajtolaacutessal veacutegezteacutek el A preacuteseleacuteshez 400 MPa nyomaacutest alkalmaz-

tak a porkevereacutekhez nem adagoltak kenőanyagot A szintereleacutest egy dilatomeacuteteres beren-

dezeacuteshez kapcsolt magas hőmeacuterseacutekletű kemenceacuteben veacutegezteacutek el A kemenceacutevel maximum

1600degC-os hőmeacuterseacutekletet lehet eleacuterni amelyet SiC szaacutellal fűtenek A kemence hőmeacuterseacutekle-

teacutet beeacutepiacutetett termoelemmel meacuterik amely a fűtőelem mellett helyezkedik el A darabok meacute-

rete 14 x 4 x 4 mm

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese

E darabok

proacuteba előkeacutesziacute-

teacutese neheacutez eacutes

bonyolult fo-

lyamat amely a

laacutegy alumiacutenium

eacutes a rideg SiC

egyuumlttes jelen-

leacuteteacutenek koumlszoumln-

hető A proacuteba

előkeacutesziacuteteacutest

koumlvetően a darabok szoumlvetszerkezeteacutet keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel vizsgaacuteltam Meacute-

4-1 taacuteblaacutezat A proacuteba előkeacutesziacuteteacutes leacutepeacutesei Művelet Idő perc Hőmeacuterseacuteklet degC Parameacuteterek

Megelőző műveletek Viaszos

impregnaacutelaacutes 30 80 -

Előkeacutesziacutető műveletek Csiszolaacutes 3-4 szobahőm gyeacutemaacutentkorong Poliacuterozaacutes 5 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 9 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 4 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 6 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 3 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 3 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 15-2 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 1 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute

41

reacuteseket veacutegeztem a preacuteselt eacutes a szinterelt darabokon A preacuteselt darabok csiszolaacutesa poliacutero-

zaacutesa meacuteg nehezebb feladat hiszen a darabok csak szintereleacutest koumlvetően nyerik el veacutegső

toumlmoumlrseacuteguumlket szilaacuterdsaacutegukat ekkor meacuteg poroacutezusak A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

ez a neheacutezseacuteg fokozoacutedik (egyes esetekben 25 eacutes 50 erősiacuteteacutesneacutel lehetetlenneacute vaacutelik) A

darabok előkeacutesziacuteteacutese a 4-1 taacuteblaacutezat leacutepeacutesei szerint zajlott le A viaszos impregnaacutelaacutes soraacuten

a darab feluumlleteacutere folyeacutekony viaszt vittem fel eacutes iacutegy a viasz eltoumlmte a poacuterusokat Ennek

hataacutesaacutera a gyeacutemaacutentpasztaacutes poliacuterozaacutes soraacuten a paszta nem tudott a poacuterusokba keruumllni A keacutep-

elemzős vizsgaacutelatok soraacuten olyan parameacutetert meacutertem amelyek segiacutetseacutegeacutevel vaacutelaszt kapha-

tok a rezes bevonaacutes mikroszerkezeti hataacutesaira Iacutegy a porozitaacutest hataacuteroztam meg amely a

siacutek csiszolaton jelenleacutevő poacuterusok mennyiseacutegeacutet foglalja magaacuteban amely alapjaacuten lehetőseacuteg

nyiacutelik a teacuterbeli szerkezet jellemzeacutese E kompozitok szerkezeteacutet a goumlmbszerű alumiacutenium

szemcseacutek eacutes a polieacutederes SiC szemcseacutek alkotjaacutek A poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi helyei

az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC szemcseacutek koumlzoumltt valamint a SiC szemcse eacutes az alu-

miacutenium szemcse koumlzoumltt lehetseacuteges A keacutepelemzővel toumlrteacutent meacutereacutes soraacuten a mikroszkoacutepos

keacutepet egy kamera segiacutetseacutegeacutevel roumlgziacutetjuumlk Ekkor kapunk egy uacuten szuumlrke keacutepet amely 256

kuumlloumlnboumlző szuumlrkeseacutegi szinttel rendelkezik (0 feketehellip255 feheacuter) A szuumlrke keacutepeken lehet-

seacuteges kuumlloumlnboumlző keacutepaacutetalakiacutetaacutesok elveacutegzeacute-

se amelyek segiacutetseacutegeacutevel pontosabbaacute vaacutelik

a detektaacutelaacutes leacutepeacutese A feladat a meacutereacutes

szempontjaacuteboacutel leacutenyeges reacuteszek kuumlloumlnvaacute-

lasztaacutesa detektaacutelaacutesa A szuumlrkekeacutepek binaacute-

ris keacuteppeacute alakiacutetaacutesa a meacuterni kiacutevaacutent objek-

tumok kijeloumlleacuteseacutet jelenti vagyis azon tar-

tomaacutenyok azonosiacutetaacutesaacutet amelyekről in-

formaacutecioacutet kiacutevaacutenunk kapni A detektaacutelt

keacutepben maacuter csak keacutet eacuterteacutek (0 vagy 1) sze-

repel A binaacuterissaacute konvertaacutelaacutes esetleges

pontatlansaacutegait tovaacutebb lehet finomiacutetani

binaacuteris keacutepaacutetalakiacutetaacutesokkal Ezt koumlvetően a

detektaacutelt reacuteszek meacutereacutese zajlik le A meacutereacutes

keacutetfeacutele lehet a laacutetoacuteteacuter aacutetlagos eredmeacutenyeit

vagy a laacutetoacuteteacuterben leacutevő objektumok egyedi

parameacutetereire kaphatunk informaacutecioacutet

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-1 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

42

[41] Az alumiacuteniumban leacutevő poacuterusok detektaacutelaacutesa viszonylag egyszerű feladat hiszen itt

meacuteg nem jelentkeznek zavaroacute maacutes szuumlrkeseacutegi szintű objektumok A 4-1 aacutebra a preacuteselt

alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet eacutes detektaacutelt keacutepeacutet tartalmazza A keacutepen megfigyelhető hogy az

alumiacutenium szemcsemeacuterete viszonylag szeacuteles tartomaacutenyban vaacuteltozik eacutes mivel ebben az

esetben preacuteselt darabroacutel van szoacute szembetűnő a poacuterusok mennyiseacutege is A b) aacutebraacuten a keacutekre

sziacutenezett reacutesz a poacuterusokat mutatja amelyek a meacutereacutesre keruumlltek A szerkezeten laacutethatoacute

hogy durva viszonylag nagy meacuteretű poacuterusok jelennek meg a szemcseacutek eacuterintkezeacuteseacuteneacutel

Nem koumlrvonalazoacutednak a szemcseacutek szeacutelei amely annak koumlszoumlnhető hogy ez a preacuteselt alu-

miacutenium meacuteg valamennyire laacutegy eacutes poliacuterozaacutes soraacuten kis meacuterteacutekben kenődik a feluumllet A 4-2

aacutebra eacutes VI melleacuteklet az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok szoumlvetszerkezeteacutet mutatja a 15

erősiacuteteacutesű preacuteselt darabokon keresztuumll Az a) aacutebraacuten 1-es szaacutemmal jeloumlltem a vilaacutegos sziacutenű

alapmaacutetrixot az alumiacuteniumot A kettes szaacutem a SiC szemcseacutet mutatja miacuteg a haacutermas szaacutem a

poacuterusokat jelzi a keacutepen Ebben az esetben is az a) aacutebra a szuumlrkekeacutepet miacuteg a b) a detektaacutelt

keacutepet mutatja Megfigyelhetők a poacuterusok heacutezagok az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC ndash

Al hataacuteraacuten eacutes a SiC szemcseacutek koumlzoumltt Az Al-SiC darabok eseteacuteben szinteacuten megtalaacutelhatoacutek

ezek a poacuterusok Azonban az egyes he-

lyeken megjelenő poacuterusok araacutenya kisseacute

megvaacuteltozik A SiC - Al hataacuteraacuten leacutevő

heacutezagok mennyiseacutege csoumlkken eacutes a maacutet-

rixban leacutevő poacuterusok nagysaacutega kisseacute na-

gyobb A preacuteselt darabok eredmeacutenyeit a

4-3 aacutebra szemleacutelteti A tiszta preacuteselt

alumiacutenium porozitaacutesa koumlzel 6 A SiC

hozzaacuteadaacutesaacuteval kis meacuterteacutekben (lt1)

noumlvekszik a porozitaacutes hiszen a SiC

szemcseacutek talaacutelkozaacutesi pontjainaacutel leacutevő

heacutezagok preacuteseleacutessel nem csoumlkkenthetők

Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben na-

gyobb a porozitaacutes mennyiseacutege mint a

nem bevont szemcseacutejű daraboknaacutel

Azonban ebben az esetben a SiC meny-

nyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a

porozitaacutes meacuterteacuteke Azt azonban le kell

szoumlgezni hogy 5-15 erősiacuteteacutesű daraboknaacutel maximum 2-os kuumlloumlnbseacuteg adoacutedik amely a

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-2 aacutebra 15 nem bevont SiC-ot tartalmazoacute

preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

1

2 3

43

szoacuteraacutes eacuterteacutekeacutehez koumlzeli eredmeacuteny Tehaacutet elmondhatoacute hogy mindkeacutet sorozat 5 10 eacutes

15 erősiacuteteacutesű darabjai igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82)

A 25-os eacutes 50-os darabok esete

azonban maacuter bonyolultabb Ezen dara-

bok előkeacutesziacuteteacutese rendkiacutevuumll neheacutez mivel

preacuteselt darabokroacutel van szoacute eacutes az erősiacuteteacutes

meacuterteacuteke is igen magas A SiC szemcseacutek

kiperegve veacutegigkarcoljaacutek a darabot il-

letve a kitoumlredezeacutesek miatt nem joumln leacutetre

siacutek feluumllet Ezeacutert e darabok keacutepelemzős

meacutereacutese nem lehetseacuteges

Oumlsszefoglalva A preacuteseleacutest koumlvetően

mind reacutezzel bevont mind nem bevont

darabok igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erő-

siacuteteacutesű Al-SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az

ugyanolyan SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal

rendelkeznek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel kis meacuterteacutekben csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok kompozitok szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacuteseacutere adnak infor-

maacutecioacutet miacuteg a DSC vizsgaacutelatok az esetleges aacutetalakulaacutesok faacutezisok keletkezeacuteseacutet jelzi szaacute-

munkra

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat

A hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesa maga utaacuten vonja a testek fizikai eacutes keacutemiai tulajdonsaacutegainak

vaacuteltozaacutesait Egyes hőmeacuterseacuteklet-tartomaacutenyokban az anyag tulajdonsaacutegai csak lassuacute folyto-

nos vaacuteltozaacutesokat mutatnak iacutegy peacuteldaacuteul a hőtaacutegulaacutes a fajlagos ellenaacutellaacutes a termofeszuumlltseacuteg

vagy a fajhő Maacutes hőmeacuterseacutekleten ugraacutesszerűen megvaacuteltozik az anyag belső rendje faacutezisaacutet-

alakulaacutes zajlik le Ilyen esetekben az eddig lassan vaacuteltozoacute anyagi jellemzők is gyorsan

vagy sokszor ugraacutesszerűen vaacuteltoznak Dilatomeacuteteres meacutereacutes alatt a proacutebadarabhoz egy

kvarccsoumlvet roumlgziacutetenek aminek a feladata hogy a darab meacuteretvaacuteltozaacutesaacutet a berendezeacutesnek

4-3 aacutebra A preacuteselt darabok porozitaacutesa

44

koumlzvetiacutetse A dilataacutecioacutes meacutereacutesek

segiacutetseacutegeacutevel megkapjuk a nyuacutelaacute-

si-oumlsszehuacutezoacutedaacutesi diagramot a

hőmeacuterseacuteklet fuumlggveacutenyeacuteben illet-

ve izotermaacutes meacutereacutesekneacutel az idő

fuumlggveacutenyeacuteben ha meghataacuterozott

időkoumlzoumlnkeacutent leolvassuk a proacute-

badarab taacutegulaacutesaacutet illetve a hő-

meacuterseacutekletet A preacuteselt darabok

szintereleacutese soraacuten a kemenceacutehez

egy DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacute-

teres berendezeacutest (VII melleacutek-

let) kapcsoltak Ez a berendezeacutes

szilaacuterd darabok porok szaacutelak

hosszvaacuteltozaacutesaacutenak meghataacuterozaacute-

saacutehoz hasznaacutelhatoacute A darabot

egy szabaacutelyozhatoacute kemenceacuteben

egy meghataacuterozott heviacuteteacutesi (vagy

hűteacutesi) sebesseacuteggel az előre be-

programozott hőmeacuterseacutekletre he-

viacutetik (vagy hűtik) A dilatomeacuteter statikus vagy dinamikus atmoszfeacuteraacuteban alkalmazhatoacute iacutegy

vaacutekuumban is A meacutereacutes szaacutemiacutetoacutegeacuteppel programozhatoacute eacutes szabaacutelyozhatoacute a meacutereacutesi eredmeacute-

nyekből meghataacuterozhatoacutek a jellemző hőmeacuterseacutekletek eacutes a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute A meacutereacutesi

goumlrbeacutek kuumlloumlnboumlző kieacuterteacutekeleacutese lehetseacuteges A berendezeacutes haacuterom nagy egyseacutegből aacutell egy

csőkemenceacuteből (a keacutep jobb oldala) a meacuterőegyseacutegből (a keacutep jobb oldala) eacutes az alsoacute tartoacute-

szerkezetből A meacuterőegyseacuteget a darab hossz- eacutes a hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesaacutenak meacutereacuteseacutere fej-

lesztetteacutek ki A mintatartoacutet egy zaacutert veacutedőcső veszi koumlruumll amelyet becsavaroznak a kemen-

ceacutebe A vaacutekuum a veacutedőcsoumlvet a meacuterő reacuteszhez szoriacutetja A heviacuteteacutes 10 degC perc heviacuteteacutesi se-

besseacuteggel zajlott le keacutet oacutera hőntartaacutesi idővel majd 20 degC perc sebesseacuteggel hűtoumltteacutek a da-

rabokat Az elektronikusan megkapott adatokat feldolgoztam eacutes kieacuterteacutekeltem A 4-4 aacutebra

felső diagramja a szintereleacutes hőkezeleacutesi programjaacutet mutatja Az alsoacute diagram pedig a

szintereleacutes koumlzbeni meacuteretvaacuteltozaacutes tipikus goumlrbeacutejeacutet mutatja tiszta alumiacutenium eseteacuteben

4-4 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

45

A felmelegiacuteteacutes soraacuten a da-

rab taacutegulaacutesa tapasztalhatoacute

majd koumlruumllbeluumll az izotermaacutes

hőmeacuterseacuteklet eleacutereacuteseacuteneacutel a da-

rab zsugorodaacutesa zajlik le

Veacuteguumll a hűteacutes soraacuten a heviacuteteacutes-

sel ellenteacutetes folyamatoknak

koumlszoumlnhetően a darab tovaacutebb

zsugorodik

A 4-5 aacutebra eacutes a 4-6 aacutebra

az Al az Al-SiC eacutes az Al-

SiC(Cu) darabok dilatomeacutete-

res felveacuteteleit mutatja A tisz-

ta alumiacutenium goumlrbeacutejeacutet megfi-

gyelve egy folyamatos

egyenletes zsugorodaacutes

tapasztalhatoacute a

szintereleacutes folyamaacuten A

kompozitok diagramja-

inak tanulmaacutenyozaacutesaacutenaacutel

kuumlloumln kell vaacutelasztani a

le15 SiC tartalmuacute

darabokat illetve a

gt15 SiC tartalmuacute

darabokat A le15 SiC

mindkeacutet sorozat darab-

jainaacutel az alumiacuteniumhoz

hasonloacute egyenletes

zsugorodaacutest mutat a

szintereleacutes soraacuten A 25 eacutes 50 SiC tartalmuacute darabok eseteacuteben az izoterma eleacutereacuteseacutet koumlve-

tő percekben nagymeacuterteacutekű a zsugorodaacutes amely a 25-os darabnaacutel folyamatosnak mond-

hatoacute a szintereleacutes veacutegeacuteig miacuteg az 50-os proacuteba eseteacuteben a kezdeti zsugorodaacutest koumlvetően

szinte aacutellandoacute a darab meacuterete

4-6 aacutebra Feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

4-5 aacutebra Nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

46

A VII melleacuteklet diagramjain a kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű kompozitokat hasonliacutetottam oumlsz-

sze Ezeken a diagramokon a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes hataacutesaacutet lehet tanulmaacutenyozni kuumlloumlnbouml-

ző oumlsszeteacutetelek eseteacuten 5 eacutes 10 SiC tartalmuacute Al-SiC darabok zsugorodaacutesa nagyobb

meacuterteacutekű mint a bevont szemcseacutejű kompozitokeacute Ez a metoacutedus azonban 15 SiC tartalom-

toacutel jelentősen megvaacuteltozik az Al-SiC(Cu) zsugorodaacutesa jelentősebb E darab eseteacuten vala-

mint az enneacutel toumlbb SiC tartalom eseteacuteben nagyobb meacuterteacutekű az Al-SiC(Cu) darabok zsugo-

rodaacutesa

Az oumlsszes darab zsugorodaacutesi eredmeacutenyeacutet a 4-7 aacutebra tartalmazza Al-SiC darabok ese-

teacuteben a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a darabok zsugorodaacutesaacutenak meacuterteacuteke 15-ig

Ezzel szemben

Al-Si(Cu) dara-

bok zsugorodaacute-

sa noumlvekszik az

erősiacuteteacutes noumlve-

kedeacuteseacutevel

(15-ig) baacuter e

darabok zsugo-

rodaacutesa kisebb

meacuterteacutekű mint a

nem bevontakeacute

A 25-os erősiacute-

teacutes Al-SiC eacutes

Al-SiC(Cu)

esetben is kiemelkedően magas volt a szintereleacutes koumlzbeni zsugorodaacutes Az 50-os erősiacuteteacutes

azonban a toumlbbi darab tendenciaacutejaacutet mutatja Al-SiC esetben kis meacuterteacutekben tovaacutebb csoumlkkent

a zsugorodaacutes miacuteg Al-SiC(Cu)-naacutel noumlvekedett a zsugorodaacutes a toumlbbi darabhoz keacutepest

A VII melleacuteklet a kuumlloumlnboumlző darabok paacuterhuzamos meacutereacuteseit tartalmazza Az ugyan-

olyan oumlsszeteacutetelű darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteinek lefutaacutesa hasonloacute csupaacuten a zsugorodaacutes

meacuterteacutekeacuteben teacuternek el egymaacutestoacutel Ez a zsugorodaacutes kuumlloumlnbseacuteg peacuteldaacuteul tiszta alumiacutenium il-

letve 50 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben ~1 25 erősiacuteteacutesneacutel ~2 E kuumlloumlnbseacuteg oka a darabok

bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa

Oumlsszefoglalva Az alumiacutenium eacutes a le15 SiC tartalmuacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugorodaacutes Az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu)

darabokat oumlsszehasonliacutetva elmondhatoacute hogy 5 eacutes 10 eseteacuteben az Al-SiC darabok zsu-

4-7 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

47

gorodaacutesa nagyobb meacuterteacutekű 15 erősiacuteteacutestől azonban a tendencia elteacuterő eacutes az Al-SiC(Cu)

darabok zsugorodaacutesa nagyobb Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy a le15 Al-

SiC darabok eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyiseacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacute-

ke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig noumlvekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute

folyamatokat a tendencia eacuterthető A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes fo-

lyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlregek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium

szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes

erre a folyamatra A le15 bevont SiC-ot tartalmazoacute darabok eseteacuteben azonban maacutes a

helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le

mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet is bejuttatunk vele

eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket

A 25 eacutes 50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagyobb meacuterteacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute

vaacutelik Mindkeacutet esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll

is igen nagy meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacute-

vel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes

meacuterteacuteke a toumlbbi darabeacutehoz hasonloacute

422 DSC vizsgaacutelat

A differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter (angolul differential scanning calorimetry (DSC))

egy termoanalitikai berende-

zeacutes amellyel kuumlloumlnboumlző

anyagok termikus tulajdon-

saacutegait reacuteszletesen lehet ta-

nulmaacutenyozni A DSC keacuteszuuml-

leacutek műkoumldeacuteseacutenek elve a min-

ta eacutes az ismert referencia

anyag koumlzoumltti hőaacuteram kuuml-

loumlnbseacuteg meacutereacuteseacuten alapul mi-

koumlzben mindkettőt azonos

hőmeacuterseacuteklet programnak

vetjuumlk alaacute Az olvadaacutes endo-4-8 aacutebra Az alumiacutenium DSC goumlrbeacutei

48

4-9 aacutebra A tiszta SiC a bevont SiC eacutes a reacutez DSC goumlrbeacutei

term a kristaacutelyosodaacutes exoterm csuacutecskeacutent jelenik meg a DSC goumlrbeacuten Műkoumldeacutesi elv szerint

keacutetfajta DSC-t kuumlloumlnboumlztetuumlnk meg teljesiacutetmeacutenykompenzaacutecioacutes- eacutes hőaacuteram fluxusos DSC

A DSC meacutereacuteseket a Miskolci Egyetem Feacutemtani- eacutes Keacutepleacutekenyalakiacutetaacutestani Tanszeacutekeacuten

veacutegeztem el Itt egy hőaacuteram fluxusos Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC berendezeacutes talaacutelha-

toacute (VII melleacuteklet) Ebben a berendezeacutesben a minta eacutes a referencia egy alaplemezen koumlzoumls

munkateacuterben helyezkedik el azonos hőmeacuterseacutekletprogramnak alaacutevetve A meacutereacutes koumlzben

termoelemekkel meacuterjuumlk a minta eacutes a referencia koumlzoumltti hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacuteget (ΔT) az

etalon hőmeacuterseacutekleteacutenek a fuumlggveacutenyeacuteben Az aacutetalakult hő nagysaacutegaacutet (ΔH) a minta feleacute tartoacute

hőaacuteram (Qm) eacutes a referencia feleacute tartoacute hőaacuteram (Qr) kuumlloumlnbseacutegekeacutent kapjuk A meacutert jel

(ΔT) a minta eacutes a referencia anyag hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacutege mely araacutenyos a minta eacutes a re-

ferenciaoldal hőaacuteramaacutenak kuumlloumlnbseacutegeacutevel [42] A meacutereacutes parameacuteterei a VII melleacutekletben

talaacutelhatoacute

Előszoumlr a kiinduloacute anyagok elemzeacutese zajlott le Iacutegy DSC felveacutetelek keacuteszuumlltek az alumiacute-

niumroacutel a tiszta SiC-roacutel a reacutezzel bevont SiC-roacutel eacutes a reacutezről A VII melleacutekletben a preacuteselt

alumiacutenium darab tipikus goumlrbeacuteje laacutethatoacute felfűteacuteskor eacutes hűteacuteskor A 4-8 aacutebra ezen goumlrbe

reacuteszleteacutet mutatja A goumlrbe jellemzően egy exoterm reakcioacutet mutat 440 - 510 degC koumlzoumltti

tartomaacutenyokban Emellett 576degC-on egy kis endoterm csuacutecs laacutethatoacute amely az Al-Si eutek-

tikum olvadaacutesaacutehoz tartozik Az exoterm csuacutecs mivoltaacutera a maacuter hőkezelt por maacutesodik felfű-

teacutese ad magyaraacutezatot (fekete goumlrbe) Az alumiacutenium első felfűteacutese soraacuten laacutethatoacute az exoterm

csuacutecs miacuteg ugyanezen por uacutejabb heviacuteteacutese soraacuten maacuter nem jelentkezik az előbb emliacutetett

exoterm csuacutecs a hőaacuteramban iacutegy e folyamat valamilyen belső rendeződeacuteshez aacutetalakulaacuteshoz

tartozik valoacutesziacutenűleg e

folyamat az uacutejrakristaacutelyosodaacutes

A 4-9 aacutebra a tiszta eacutes a reacutezzel

bevont SiC DSC goumlrbeacutejeacutet

mutatja a reacutezreacuteteg goumlrbeacuteivel

kiegeacutesziacutetve A tiszta SiC-ban

(szuumlrke vonal) nem megy

veacutegbe aacutetalakulaacutes a vizsgaacutelati

hőmeacuterseacuteklettartomaacutenyban sem

felfűteacutes sem hűteacutes soraacuten

Ezzel szemben a reacutez bevonatuacute

SiC (narancssaacuterga vonal)

49

haacuterom exoterm egymaacutessal aacutetlapoloacutedoacute csuacuteccsal rendelkezik(~180 - 210 degC ~210 - 400 degC

~400 - 470 degC) A hűteacutes szakaszaacuteban

azonban nem tapasztalhatoacute a hőaacuteram

megvaacuteltozaacutesaacuteval jaacuteroacute folyamat Egy mű-

anyag lapkaacutera leacutetrehozott majd onnan

eltaacutevoliacutetott reacutezreacuteteg DSC goumlrbeacutejeacuten szin-

teacuten jelentkezik toumlbb exoterm csuacutecs E

reacuteteget oumlt hoacutenap eltelteacutevel (bdquoaacutelltrdquo) uacutejra

megvizsgaacutelva sokkal szeacutelesebb eacutes meacute-

lyebb exoterm csuacutecsok tapasztalhatoacutek

mint az uacutej (bdquofrissrdquo) reacutezreacutetegneacutel azaz e

folyamat nagyobb meacuterteacutekben megy veacuteg-

be E folyamat magyaraacutezataacutera paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelek keacuteszuumlltek a bdquofrissrdquo

eacutes az bdquoaacutelltrdquo reacutezreacutetegről A 4-10 aacutebra a VII melleacuteklet a toumlbb hoacutenapot aacutellt reacutezreacuteteg SEM

keacutepe laacutethatoacute a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően Megfigyelhetők a reacutetegen leacutevő soacutekristaacutelyok

amelyek aproacute pontonkeacutent az egeacutesz reacuteteg feluumlleteacuten megtalaacutelhatoacutek A spektrumroacutel pedig laacutet-

hatoacute hogy a reacuteteg oxidaacuteloacutedott eacutes a soacute jelenleacuteteacutere pedig a kaacutelium utal (VII melleacuteklet) A

bdquofrissrdquo reacutezreacutetegneacutel e soacutekristaacutelyok jelenleacutete nem mutathatoacute ki (3-11 aacutebra) de a goumlrbeacuteből

kiindulva valoacutesziacutenűleg maacuter ekkor megindulnak azok a soacutekivaacutelaacutesi folyamatok amelyek a

keacutesőbbiekben intenziacutevebbek lettek Iacutegy a goumlrbe jellege eacutes az aacutetlapoloacutedott exoterm csuacutecsok

alapjaacuten a reacutezzel bevont SiC

porban e soacutekivaacutelaacutesi folyama-

tok mennek veacutegbe Ezeacutert a

bevonaacutest koumlvetően ajaacutenlott a

porok azonnali preacuteseleacutese eacutes a

preacuteselt darabhőkezeleacutese

A VII melleacuteklet kuumlloumlnbouml-

ző darabok tipikus DSC goumlr-

beacuteit mutatja Az 5 SiC erősiacute-

teacutesű darabok kinagyiacutetott goumlr-

beacutejeacutet a 4-11 aacutebra prezentaacutelja

A kompozitokban egyreacuteszt

veacutegbemennek az alumiacutenium-

ban is lejaacutetszoacutedoacute folyamatok Az Al-SiC(Cu) darabokban kisebb-nagyobb intenzitaacutesuacute

4-10 aacutebra Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatotkoumlvető SEM keacutep N = 50x

4-11 aacutebra Az alumiacutenium egy bevont eacutes egy nem bevont darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

50

csuacutecskeacutent jelentkezik a soacutekivaacutelaacutesi folyamat Ezt befolyaacutesolja a darab inhomogenitaacutesa a

bevitt SiC mennyiseacutege Fűteacutes soraacuten az Al-SiC darabban veacutegbemennek olyan folyamatok

amelyek az Al-SiC(Cu) darabokban nem Ezen folyamatok valamennyi darab DSC goumlrbeacutein

megtalaacutelhatoacute baacuter kisseacute elcsuacuteszva maacutes hőmeacuterseacutekleten (VII melleacuteklet) Joacutel laacutethatoacute a ~260-

320 degC koumlzoumltt megjelenő exoterm csuacutecs amely peacuteldaacuteul a 15 erősiacuteteacutesű darab eseteacuteben

toumlbb aproacute csuacutecsboacutel aacutell ez szinteacuten a folyamat oumlsszetettseacutegeacutere utal Az itt laacutethatoacute csuacutecs azon-

ban egyre intenziacutevebb az erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutevel

A DSC goumlrbeacuteről toumlbb jellemző eacuterteacutek olvashatoacute le mint szolidusz hőmeacuterseacuteklet olvadaacutesi

csuacutecshőmeacuterseacuteklet likvidusz hőmeacuterseacuteklet A VII melleacuteklet oumlsszefoglaloacutean tartalmazza

valamennyi darab goumlrbeacuteinek eacuterteacutekeleacuteseacutet A szolidusz hőmeacuterseacutekletek mindkeacutet esetben a 640

degC-os szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet esetben helyi megolvadaacutes tehaacutet

olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes megy veacutegbe Az olvadaacutes csuacutecshőmeacuterseacuteklete mindkeacutet esetben

csoumlkkenő tendenciaacutet mutat a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel A likvidusz hőmeacuterseacuteklet

a nem bevont darabok eseteacuteben aacutellandoacutenak mondhatoacute (~3 degC elteacutereacutes mutatkozik) A bevont

SiC tartalmuacute daraboknaacutel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet csoumlkken a SiC mennyiseacutegeacutevel (~8 degC

elteacutereacutes meacuterhető) amit a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg oldoacutedaacutesa okoz A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlve-

kedeacuteseacutevel noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege is

Az alumiacutenium-reacutez faacutezisdiagram (2-13 aacutebra) alapjaacuten a likvidusz hőmeacuterseacuteklet 8 degC-kal

toumlrteacutenő csoumlkkeneacuteseacutet 3 toumlmeg reacutez eredmeacutenyezi Ezek alapjaacuten nagy valoacutesziacutenűseacuteggel el-

mondhatoacute hogy a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg az alumiacuteniumban oldoacutedik eacutes iacutegy egy koumlzeliacutetőleg

~3 toumlmeg alumiacutenium-reacutez szilaacuterdoldat keletkezik

Oumlsszefoglalva Mind az Al-SiC mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok

jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befo-

lyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacuteteacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek

egyreacuteszt olyan folyamatok amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan

folyamatok amelyek az Al-SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy

elteacuterő folyamat zajlik le a heviacuteteacutes soraacuten amelyek valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-

termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a

reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez

mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A

szolidusz hőmeacuterseacutekletek a szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet sorozat da-

rabjainaacutel olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le A hataacuterfeluumlleten keletkező faacutezisok magasabb

hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a roumlntgennel azono-

siacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

51

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese

431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel

A 4-12 aacutebra a szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet mutatja Megfigyelhető hogy enneacutel a

proacutebadaraboknaacutel kirajzoloacutedik a szerke-

zet a szemcseacutek laacutethatoacutevaacute vaacutelnak Ezen

kiacutevuumll szembe oumltlő hogy a poacuterusok meacutere-

te finomodik eacutes egyenletesebb eloszlaacutesuacute

is a preacuteselt darabokhoz keacutepest A VIII

melleacuteklet a szinterelt kompozit szerke-

zeteacutet mutatja Az alumiacuteniumnaacutel tapasz-

talt megfigyeleacutesek itt is helytaacutelloacuteak A

szinterelt esetben maacuter nem nagymeacuteretű

poacuterusok vannak jelen a szerkezetben

hanem kisebb meacuteretűek egyenletes el-

oszlaacutesuacuteak A 4-13 aacutebra a szinterelt da-

rabok porozitaacutesaacutet hasonliacutetja oumlssze A

szinterelt alumiacutenium porozitaacutesa a keacutep-

elemzős meacutereacutesek alapjaacuten 57 tehaacutet

kevesebb mint szintereleacutes előtti aacutellapot-

ban Valamennyi darab eseteacuteben el-

mondhatoacute hogy a szintereleacutes utaacuten meacutert

porozitaacutesa kisebb mint preacuteselt aacutellapot-

ban Ennek oka hogy megszűnnek a nagymeacuteretű poacuterusok eacutes helyette aproacutebb finomabb

eloszlaacutesuacute porozitaacutes alakul ki

A porozitaacutes alakulaacutesaacutet egyreacuteszt befolyaacutesolja a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacuteltozaacutesa (iacutegy az

egymaacutessal eacuterintkező SiC szemcseacutek szaacutemaacutenak vaacuteltozaacutesa) maacutesreacuteszt a preacuteseleacutes eacutes szintereleacutes

koumlruumllmeacutenyei (peacuteldaacuteul preacuteseleacutes soraacuten a darab szeacuteleacuten kis meacuterteacutekben noumlvekszik a porozitaacutes a

szerszaacutemmal valoacute suacuterloacutedaacutes miatt)

Oumlsszefoglalva A szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacute-

selt aacutellapothoz keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozi-

taacutes meacuterteacuteke A darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutel-

ni a SiC mennyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-12 aacutebra 10 bevont SiC-ot tartalmazoacute

szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

52

a bevont mind a nem bevont esetben

a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

noumlvekszik a porozitaacutes meacuterteacuteke

432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata

A fajlagos feluumllet a szilaacuterd anyag egyseacutegnyi teacuterfogataacutera vagy toumlmegeacutere vonatkoztatott

feluumllet A fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera gőz (gaacutez)- oldatokboacutel toumlrteacutenő adszorpcioacutes

valamint nem adszorpcioacutes feluumllet meghataacuterozaacutesi moacutedszerek (koumlzvetett koumlzvetlen meacutereacutesek)

aacutellnak rendelkezeacutesre A gaacutezzal eacuterintkező szilaacuterd anyag feluumlleteacuten a gaacutez molekulaacutei felhalmo-

zoacutednak Az abszorpcioacutes koumllcsoumlnhataacutesok szerint megkuumlloumlnboumlztetjuumlk a fizikai adszorpcioacutet

(van der Waals erők reacuteveacuten joumln leacutetre) eacutes a kemiszorpcioacutet (a szilaacuterd feluumllet eredeti koumlteacutesei

reacuteszlegesen vagy teljesen felbomlanak) A fizikai adszorpcioacuteban a feluumlletet toumlbb molekula-

reacuteteg boriacutetja a molekulaacutek delokalizaacuteltak azaz nem helyhez koumltoumlttek A fizikai adszorpcioacute

egyensuacutelyra vezető folyamat A gaacutezmolekulaacutek feluumlleti felhalmozoacutedaacutesa mellett aacutellandoacutean

folyik az ezzel ellenteacutetes folyamat a deszorpcioacute is Az egyensuacutely akkor aacutell be amikor a keacutet

folyamat sebesseacutege egyenlőveacute vaacutelik Az adszorpcioacute egyensuacutelyi eacuterteacuteke amelyet egyseacutegnyi

toumlmegű adszorbens aacuteltal megkoumltoumltt normaacutelaacutellapotuacute gaacutez teacuterfogataacuteban szokaacutes megadni fuumlgg-

veacutenye a hőmeacuterseacutekletnek eacutes az egyensuacutelyi gaacuteznyomaacutesnak A gaacutezfelveacutetel mennyiseacutege tanul-

maacutenyozaacutesaacutera szolgaacuteloacute klasszikus sztatikus moacutedszerek keacutet alaptiacutepusaacutet kuumlloumlnboumlztetjuumlk meg

Az egyik az adszorbens suacutelygyarapodaacutesaacutenak meacutereacutese (gravimetriaacutes moacutedszer) a maacutesik adott

gaacutezmennyiseacuteg fogyaacutesaacutenak tehaacutet aacutellandoacute teacuterfogaton nyomaacutescsoumlkkeneacuteseacutenek adott nyomaacute-

son teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutenek megaacutellapiacutetaacutesa (volumetrikus moacutedszer) [43]

4-13 aacutebra A preacuteselt eacutes a szinterelt darabok porozitaacutesa

53

A meacutereacutesek a Metallurgiai eacutes Oumlnteacuteszeti Tanszeacuteken leacutevő Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute

TRISTAR 3000 tiacutepusuacute berendezeacutessel keacuteszuumlltek amely a volumetrikus moacutedszert hasznaacutelja

Előszoumlr az adszorbens előkeacutesziacuteteacutese (kiheviacuteteacutes szivattyuacutezaacutes koumlzben) toumlrteacutenik meg Ekkor

ismert teacuterfogatuacute edeacutenybe helyezik az adszorbens bizonyos mennyiseacutegeacutet majd a berende-

zeacutest folytonos szivattyuacutezaacutes koumlzben kiheviacutetve az adszorbenst a lehetőseacuteg szerint megszaba-

diacutetja az előzőleg raacuteadszorbeaacuteloacutedott gaacutezoktoacutel eacutes gőzoumlktől (levegő viacutezgőz) A minta előkeacute-

sziacuteteacuteseacutet (gaacuteztalaniacutetaacutesaacutet) szinteacuten Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute SMARTPREP keacuteszuumlleacutekkel veacute-

geztuumlk Ezt koumlvetően a felvett gaacutezmennyiseacuteg megaacutellapiacutetaacutesaacutera a levegőtől elzaacutert csőben leacutevő

mintaacutet lehűtik (tipikusan) egy kriogeacuten (nagyon alacsony) hőmeacuterseacutekletre majd a mintaacutet

preciacutezen beaacutelliacutetott nyomaacutesok sorozata mellett gaacutezzal eacuterintkeztetik Minden egyes nyo-

maacutesnoumlvekedeacutessel a feluumlleten

adszorbeaacuteloacutedott gaacutezmoleku-

laacutek szaacutema nő Az egyensuacutelyi

nyomaacutest (P) oumlsszehasonliacutetjaacutek

a teliacutetett nyomaacutessal (Po) eacutes a

relatiacutev nyomaacutes araacutenyukat

(PPo) folyamatosan roumlgziacutetik

minden egyes egyensuacutelyi

nyomaacuteson Ahogy az ad-

szorpcioacute veacutegbemegy az ad-

szorbeaacuteloacutedott reacuteteg vastagsaacute-

ga noumlvekszik Előszoumlr a feluuml-

leten talaacutelhatoacute mikropoacuterusok

teliacutetődnek majd a szabad

feluumlletet fedi be teljesen a

gaacutez eacutes utoljaacutera a nagyobb

poacuterusok teliacutetődnek kapillaacuteris

kondenzaacutecioacute soraacuten A folya-

mat teljesen az analiacutezishez

hasznaacutelt gaacutez szilaacuterdtest kon-

denzaacutecioacutejaacuteig folytatoacutedhat

Ezutaacuten a deszorpcioacute folya-

mata kezdődik meg amely-

ben a nyomaacutest szisztematikusan csoumlkkenti a berendezeacutes amely az adszorbeaacuteloacutedott moleku-

a)

b)

4-14 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

54

laacutek felszabadulaacutesaacutet eredmeacutenyezi Az adszorpcioacute folyamataacutenak minden egyes csoumlkkenő

egyensuacutelyi nyomaacuteseacuterteacutekeacutet eacutes a szilaacuterd feluumlleten leacutevő gaacutez vaacuteltozoacute mennyiseacutegeacutet meacuteri a be-

rendezeacutes A meacutert nyomaacutes eacuterteacutekeket a minta fajlagos feluumlleteacutenek eacutes mikro-porozitaacutesaacutenak

meghataacuterozaacutesaacutera hasznaacutelja fel a berendezeacutest vezeacuterlő szaacutemiacutetoacutegeacutepes szoftver [44]

Az izotermaacutek kieacuterteacutekeleacuteseacutere illetve ebből a fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera legaacuteltalaacute-

nosabban hasznaacutelt nemzetkoumlzi szabvaacutenykeacutent is elfogadott moacutedszer a Brunauer Emmet

Teller a tovaacutebbiakban BET moacutedszer A BET izoterma a gaacutezok kapillaacuter-kondenzaacutecioacutejaacutet is

figyelembe vevő adszorpcioacutes fuumlggveacuteny Leacutenyege hogy az adszorpcioacute egy teliacuteteacutesi goumlrbe

jellegű kezdeti lefutaacutes vagyis a feluumllet teljes teliacutetődeacutese utaacuten a gaacutez kondenzaacutecioacuteja miatt a

megkoumltoumltt anyagmennyiseacuteg hirtelen noumlvekedni kezd A teliacuteteacutesi szakasz eacutes a kondenzaacutecioacutes

szakasz egymaacuteshoz keacutepesti lefutaacutesaacuteboacutel megaacutellapiacutethatjuk azt a pontot ahol a teljes feluumlletet

beboriacutetottnak tekinthetjuumlk Ismerve a teljes boriacutetaacuteshoz szuumlkseacuteges gaacutezmennyiseacuteget eacutes a

gaacutezmolekulaacutek feluumlleteacutet a minta teljes feluumlleteacutet kiszaacutemiacutethatjuk [44]

A IX melleacutekletben egy felvett adszorpcioacutes goumlrbe illetve az ebből kieacuterteacutekelt BET egye-

nes laacutethatoacute E meacutereacutes sorozat eredmeacutenyeit kieacuterteacutekelve a 4-14 aacutebraacutet kaptam A kuumlloumlnboumlző

preacuteselt majd szinterelt kompozitok fajlagos feluumlleteacutet aacutebraacutezolva a SiC tartalom fuumlggveacutenyeacute-

ben egy minimumos goumlrbeacutet illeszthető a meacutereacutesi pontokra mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu)

eseteacuteben Az alumiacuteniumhoz SiC szemcseacuteket adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd

a SiC mennyiseacuteg noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken eacutes egy kuumlszoumlboumlt aacutetleacutepve ismeacutet noumlvekedni kezd a

fajlagos feluumllet Al-SiC eseteacuteben ez a hataacuter ~20 toumlmeg erősiacuteteacutesneacutel miacuteg Al-SiC(Cu) ese-

teacuteben ~27 toumlmeg Ugyanez tapasztalhatoacute ha a teljes feluumlletet eacuterteacutekeltem ki (IX melleacutek-

let) A szoacuteraacutes eacuterteacuteke 00371 Ezen eredmeacutenyek alaacutetaacutemasztjaacutek a dilatomeacuteteres meacutereacutesek aacuteltal

tapasztalt zsugorodaacutesi viselkedeacutest Ekkor 25 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben kiemelkedően magas

volt a zsugorodaacutes tehaacutet a szerkezet ekkor a legtoumlmoumlrebb eacutes ekkor a legkisebb a fajlagos

feluumllet

Oumlsszefoglalva A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy az alu-

miacutenium SiC-ot adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacute-

vel csoumlkken amely egy minimum eacutereacuteket eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten meg-

aacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom eseteacuteben a legki-

sebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg (23 teacuterf)

55

433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata

Az eddigi vizsgaacutelatok soraacuten kapott eredmeacutenyek neacutehaacuteny okaacutera a roumlntgenes eredmeacutenyek

adhatnak magyaraacutezatot

Roumlntgenes vizsgaacutelatok soraacuten a beeacuterkező roumlntgensugarak kristaacutelyraacutecsokon toumlrteacutenő szoacuteroacute-

daacutesaacuteval (reflexioacute) interferenciakeacutep keletkezik Ez a diffrakcioacute jelenseacutege amely mint refle-

xioacutes jelenseacuteg kezelhető A Bragg-egyenlet a diffrakcioacute geometriai felteacuteteleacutenek egy egysze-

rű eacutes praktikus leiacuteraacutesa

nλ = 2d sinθ (6)

Ahol λ a beeacuterkező sugaacuter hullaacutemhossza

d raacutecssiacutek taacutevolsaacuteg

θ a roumlntgensugarak beeseacutesi szoumlge

Megadja hogy egy adott (hkl) siacuteksereg milyen szoumlg alatt produkaacutel diffrakcioacutes maxi-

mumot ha egy meghataacuterozott hullaacutemhosszuacute sugaacuterzaacutest hasznaacutelunk A roumlntgen

diffraktomeacuteteres technika toumlbbfeacutele lehet Ennek egy tiacutepusa a filmes technika mint peacuteldaacuteul

a Debye ndashSherrer eljaacuteraacutes Ekkor a vizsgaacutelandoacute anyag egy adott sugaruacute hengerpalaacutestra kife-

sziacutetett film koumlzeacuteppontjaacuteban helyezkedik el A beeacuterkező monokromati-zaacutelt iraacutenyiacutetott roumlnt-

gensugaacuter az anyagba eacuterkezve a kuumlloumlnboumlző orientaacutecioacutejuacute kristaacutelytani siacutekokon reflektaacuteloacutedik

eacutes ezek a

diffraktaacutelt

sugarak a

beeső sugaacuterral

2θ szoumlget zaacuter-

nak be A

diffraktaacutelt

sugarak a teacuter-

ben a beeső

sugaacuter mint

kuacuteptengely

koumlruumll 4θ

csuacutecsszoumlgű

kuacutep feluumlleteacuten

helyezkedik el

4-15 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű (nem bevont) darabok roumlntgenes

eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

56

[45] A diffrakcioacutes technikaacuteval a kuumlloumlnboumlző siacutekoknak kuumlloumlnboumlző 2θ diffrakcioacutes szoumlgeacutet uacutegy

aacutellapiacutetjuk meg hogy egy detektort mozgatunk a kuacutep felező siacutekjaacuteban Tehaacutet maacutes-maacutes szouml-

gekneacutel maacutes időpontokban roumlgziacutetjuumlk az intenzitaacutest Ez lehet haacutetraacuteny is de oacuteriaacutesi előny hogy

a szoumlg meghataacuterozaacutesa pontosabb lehet A kapott diffraktogramok viacutezszintes tengelyeacuten ez a

2θ szoumlg miacuteg a fuumlggőleges tengelyeacuten pedig az intenzitaacutes talaacutelhatoacute A faacutezisanaliacutezis csiszolt

siacutek feluumlleten D8 ADVANCE (BRUKER AXS) roumlntgen diffrakcioacutes berendezeacutessel diffrak-

cioacutes technikaacuteval lett elveacutegezve A meacutereacutes parameacuteterei a X melleacutekletben olvashatoacute

A faacutezisazonosiacutetaacutest a BRUKER AXS ceacuteg SEARCHMATCH V 80 programjaacuteval az

ICDC PDF-2 adatbaacutezisa segiacutetseacutegeacutevel veacutegeztuumlk Az alapanyagkeacutent alkalmazott SiC roumlntge-

nes eredmeacutenye (3-2 aacutebra) a vaacuterakozaacutesnak megfelelően egy oumlsszetett toumlbb moacutedosulatot

tartalmazoacute SiC jelenleacuteteacutere utal Az alumiacuteniumban pedig a roumlntgen diffrakcioacutes eredmeacutenyek

alapjaacuten 2-4-ban AlFeSi illetve Mg2Si fordul elő szennyezőkeacutent (3-16 aacutebra) Az 5-15

erősiacuteteacutesű darabokban roumlntgen diffrakcioacute segiacutetseacutegeacutevel sajnos nem mutathatoacutek ki a hataacuterfeluuml-

leten keletkező termeacutekek Ennek oka hogy a keletkező faacutezisok kis mennyiseacuteguumlk miatt nem

azonosiacutethatoacutek egy-

eacutertelműen Az enneacutel

nagyobb SiC tar-

talmuacute (pl 50)

darabok eseteacuteben

azonban maacuter egyeacuter-

telműen meghataacute-

rozhatoacute a darabok-

ban leacutevő faacutezisok

Iacutegy a nem bevont

darabokban

Al4Si2C5 vegyuumllet

jelenleacutete tapasztal-

hatoacute amely

Al4C32SiC oumlssze-

tett karbid faacutezis E

spektrumokat a 4-15 aacutebra tartalmazza A 4-16 aacutebra a reacutezzel bevont SiC-os darabok

eredmeacutenyeit mutatja

Ezek alapjaacuten elmondhatoacute hogy ezekben a darabokban Al2Cu eacutes Al4Cu9 faacutezisok kelet-

keztek a hataacuterfeluumlleten Azonban a rezes darabokban nem joumltt leacutetre az Al4Si2C5 faacutezis

4-16 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű(bevont) darabok roumlntgenes eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

57

Oumlsszefoglalva A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

1 A nem bevont SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera

Al4Si2C5 faacutezis keletkezik

2 Az Al4Si2C5 faacutezis jelenleacutete nem mutathatoacute ki a reacutezzel bevont SiC szemcseacutejű dara-

bok eseteacuteben tehaacutet a rezes bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis

leacutetrejoumltteacutet

3 A feluumlletkezelt darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre

Valoacutesziacutenűleg e faacutezis akadaacutelyozza meg a nem feluumlletkezelt szemcseacuteket tartalmazoacute

darabokban leacutetrejoumlvő maacutesik faacutezis keletkezeacuteseacutet

434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatok soraacuten a szemcseacutek koumlzoumltti kapcsoloacutedaacutes mi-

lyenseacutegeacutet minőseacutegeacutet a szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutenek folytonos mivoltaacutet vizsgaacuteltam előbb

keresztcsiszolaton majd egyszeri dinamikus igeacutenybeveacutetelnek kitett darabok toumlretfeluumlleteacuten

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep egy olyan berendezeacutes amelyben joacutel foacutekuszaacutelt elektronnya-

laacutebbal veacutegigpaacutesztaacutezzuk a vaacutekuumban leacutevő minta feluumlleteacutet A mintaacuteboacutel ennek hataacutesaacutera sze-

kundeacuter elektronok (vagy visszaszoacutert elektronok roumlntgensugaacuterzaacutes) leacutepnek ki amelyekkel

lekeacutepezve a minta felsziacuteneacutet felveacuteteleket keacutesziacutethetuumlnk E berendezeacuteshez energiadiszperziacutev

mikroszonda is csatlakoztathatoacute amely segiacutetseacutegeacutevel informaacutecioacutet kapunk a minta helyi

elemi oumlsszeteacuteteleacutere

A 4-17 aacutebra a tiszta porkohaacuteszati uacuteton elő-

aacutelliacutetott alumiacutenium csiszolataacutenak keacutepeacutet mutatja

Megfigyelhető a kisebb-nagyobb meacuteretű por-

szemcseacutek oumlsszehegedeacutese a szemcseacutek koumlzoumltti

poacuterusok jelenleacutete (kisebb soumlteacutet reacuteszek) vala-

mint toumlbb nagyobb meacuteretű vilaacutegos folt

Energiadiszperziacutev mikroszonda segiacutetseacutegeacutevel

elemezve ezeket a vilaacutegos foltokat a XI mel-

leacutekletben leacutevő spektrumboacutel megaacutellapiacutethatoacute

hogy ezek a faacutezisok nagymeacuterteacutekben alumiacuteni-

umboacutel aacutellnak emellett sziliacuteciumot mangaacutent eacutes vasat illetve csekeacutely meacuterteacutekű rezet tartal-

maznak E szennyezőket egyreacuteszt az alapanyag tartalmazza maacutesreacuteszt preacuteseleacutes soraacuten keruumll-

hetett a darab feluumlleteacutere amely szintereleacutes soraacuten ilyen oumlsszetett vegyuumlletet keacutepezhetett

4-17 aacutebra A tiszta porkohaacuteszati alumiacutenium SEM keacutepe

58

Ezek a vilaacutegos faacutezisok mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

darabokban megtalaacutelhatoacutek (4-18 aacutebra eacutes X melleacuteklet) E keacutepeken megfigyelhető hogy a

preacuteseleacutesi nyomaacutes hataacutesaacutera a soumlteacutetszuumlrke sziacutenű SiC szemcse oumlsszetoumlredezett E jelenseacuteg

mind a bevont mind a nem bevont esetben felleacutep de nem mondhatoacute aacuteltalaacutenosnak Ezen

kiacutevuumll mindkeacutet esetben joacutel laacutethatoacute az alumiacutenium eacutes SiC szemcseacutek koumlzoumltti soumlteacutet poacuterusok is A

poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi formaacutei a SiC eacutes az Al a SiC-SiC eacutes az Al alapanyag

szemcseacutei koumlzoumltt A X melleacutekletben eacuterdekesseacutegkeacutent uacuten nyaktag keacutepződeacutes laacutethatoacute a SiC

szemcse eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt (bekarikaacutezott

reacutesz) E melleacutekletben laacutethatoacutek meacuteg felveacutetelek

a bevont SiC szemcse eacutes az alumiacutenium hataacuter-

feluumlleteacuteről Megfigyelhető hogy a hataacuter fo-

lyamatos helyenkeacutent megjelenik a reacutez illetve

az alumiacuteniumban leacutevő egyeacuteb szennyezők

amelyek vilaacutegos reacuteszkeacutent mutatkoznak meg

A toumlretfeluumlletek vizsgaacutelata soraacuten vaacutelaszt

kaphatunk a maacutetrix eacutes a SiC kapcsolataacutera A

toumlretekről keacuteszuumllt felveacutetelek a XI melleacutek-

letben laacutethatoacutek Az Al-SiC daraboknaacutel a toumlreacutes koumlvetkezteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a

maacutetrixboacutel eacutes csak neacutehaacuteny esetben tapasztaltam a szemcseacutek hasadaacutesaacutet Ezzel szemben az

Al-SiC(Cu) darabok toumlretfeluumlleteacuten hasadt SiC szemcseacutek laacutethatoacutek (4-19 aacutebra) E darabok-

ban iacutegy az alumiacutenium eacutes a SiC kapcsolata olyan

erős hogy a darab a SiC hasadaacutesaacuteval eacutes nem a

szemcseacutek kipergeacuteseacutevel toumlrteacutent meg

Oumlsszefoglalva A keacutetfeacutele kompozit szoumlvet-

szerkezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozat-

ban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletke-

zett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban maacuteskeacutepp neacutez ki Al-SiC darabok

eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrix-

boacutel eacutes a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban

olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a

darab toumlreacutesekor

4-19 aacutebra Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenekSEM keacutepe N = 1000x

4-18 aacutebra Al-10 SiC(Cu) SEM keacutepe N = 1000x

59

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS

A ceacutel olyan alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok szerkezeteacutenek jellemzeacutese amelyek reacutezzel

bevont SiC szemcseacuteket tartalmaznak majd oumlsszehasonliacutetaacutesa a hagyomaacutenyos nem bevont

SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokeacuteval Ehhez első leacutepeacutesben a szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő

bevonaacutesaacutet valoacutesiacutetottam meg Tanulmaacutenyozva a kuumlloumlnboumlző bevonaacutesi technikaacutekat a keacutemiai

redukcioacutes moacutedszer bizonyult alkalmasnak a feladatra A bevonaacutesi parameacuteterek kikiacuteseacuterlete-

zeacuteseacutet koumlvetően a szemcseacutek feluumlleteacutenek ~40-aacutet sikeruumll bevonni a reacutez szigetszerűen talaacutel-

hatoacute meg a SiC szemcseacutek feluumlleteacuten ~05 microm vastagsaacutegban E reacuteteg erősen tapad a szemcseacutek

feluumlleteacutere amely hosszabb idő utaacuten (3-5 hoacutenap) sem vaacutelik le roacutela

Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt porkohaacuteszati technoloacutegia segiacutetseacutegeacutevel Az egyik sorozat

nem bevont szemcseacuteket (Al-SiC) miacuteg a maacutesik sorozat bevont szemcseacuteket (Al-SiC(Cu))

tartalmaz 5 10 15 25 eacutes 50 (toumlmegszaacutezaleacutek) mennyiseacutegben A por alapanyag-

okboacutel egyoldaluacute hidegsajtolaacutessal 400 MPa nyomaacutessal majd 640 degC-on N2 veacutedőatmoszfeacutera

alatti szintereleacutessel keacuteszuumlltek a kiacuteseacuterleti sorozatok A darabok vizsgaacutelataacutet az előaacutelliacutetaacutes kuuml-

loumlnboumlző leacutepeacuteseiben iacutegy preacuteselt aacutellapotban szintereleacutes koumlzben illetve szintereleacutest koumlvetően

veacutegeztem el

A preacuteseleacutes utaacuten keacutepelemző berendezeacutessel elemeztem a darabok szerkezeteacutet toumlmoumlrseacute-

geacutet Ez alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont darabok

igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erősiacuteteacutesű Al-

SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az ugyanolyan

SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal rendelkez-

nek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

A szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelatok a dilatomeacuteteres- eacutes a DSC meacutereacuteseket foglalja magaacuteba

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok a szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacutesre adnak informaacutecioacutet miacuteg

DSC meacutereacutesekkel a veacutegbemenő folyamatok kimutataacutesa lehetseacuteges A le15 SiC tartalmuacute

darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugo-

rodaacutes Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyi-

seacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacuteke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig nouml-

vekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute folyamatokat a tendencia eacuterthető A

hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes folyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlre-

gek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot

helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes erre a folyamatra Al-SiC(Cu) darabok ese-

teacuteben azonban maacutes a helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute

60

szintereleacutes zajlik le mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet

is bejuttatunk vele eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket A 25 eacutes

50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen nagyobb meacuter-

teacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik Mindkeacutet

esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll is igen nagy

meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute

eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes meacuterteacuteke a toumlb-

bi darabeacutehoz hasonloacute A DSC vizsgaacutelatok alapjaacuten elmondhatoacute hogy mind az Al-SiC

mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban

veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befolyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacute-

teacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek egyreacuteszt olyan folyamatok

amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan folyamatok amelyek az Al-

SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy elteacuterő folyamat zajlik le a

heviacuteteacutes soraacuten amely valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok

koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a reacutezreacutetegű SiC mennyi-

seacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott

helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A hataacuterfeluumlleten keletkező

faacutezisok magasabb hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a

roumlntgennel azonosiacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

A szintereleacutest koumlvető vizsgaacutelatok a keacutepelemzővel valoacute szerkezet elemzeacutest a fajlagos fe-

luumllet meacutereacutest a roumlntgendiffrakcioacutes elemzeacutest eacutes a paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacuteppal valoacute

szerkezetviszgaacutelatot foglalja magaacuteba A mikroszkoacutepos vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetha-

toacute hogy szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacuteselt aacutellapothoz

keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozitaacutes meacuterteacuteke A

darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutelni a SiC meny-

nyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind a bevont

mind a nem bevont esetben a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel noumlvekszik a porozitaacutes

meacuterteacuteke A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy a SiC tartalom

noumlvekedeacuteseacutevel előbb megnő majd csoumlkken a fajlagos feluumllet amely egy minimum eacutereacuteket

eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20

toumlmeg SiC tartalom eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu)

kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg Roumlntgendiffrakcioacutes moacutedszerrel a hataacuterfeluumlleten

leacutevő faacutezisok azonosiacutetaacutesaacuteval megaacutellapiacutethatoacute hogy az Al-SiC eseteacuteben amikor a maacutetrix eacutes a

SiC koumlzvetlenuumll eacuterintkezik egymaacutessal Al4Si2C5 oumlsszetett karbidos faacutezis keletkezik Amikor

61

reacutez is talaacutelhatoacute a hataacuterfeluumlleten nem keletkezik ez a karbidos faacutezis (vagy olyan kis mennyi-

seacutegben keletkezik amely roumlntgendiffrakcioacutes technikaacuteval maacuter nem mutathatoacute ki) hanem

Al2Cu eacutes Al4Cu9 keletkezik Iacutegy elmondhatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutessal elkeruumllhető

vagy minimalizaacutelhatoacute az alumiacutenium tartalmuacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese A paacutesztaacutezoacute elekt-

ronmikroszkoacutepos felveacutetelek alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy a keacutetfeacutele kompozit szoumlvetszer-

kezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozatban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletkezett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban elteacuterő Al-SiC darabok eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel eacutes a

SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős

volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak

62

Uacutej tudomaacutenyos eredmeacutenyek 1 A dilatomeacuteteres meacutereacutesek alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacutel-

tozaacutesaacuteval a szintereleacutes koumlzben lejaacutetszoacutedoacute folyamatok jellege is vaacuteltozik

11 A le15 SiC tartalmuacute darabok zsugorodaacutesa a szintereleacutes soraacuten egyenletes folyama-

tos mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu) esetben

12 A 25 eacutes 50 SiC eseteacuteben a zsugorodaacutes lefutaacutesa a szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagy meacuterteacutekű amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik

13 A 25 erősiacuteteacutesű daraboknak kiemelkedően nagy meacuterteacutekű a zsugorodaacutesa amely a

reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet

2 A szintereleacutes utaacuten veacutegzett fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute

hogy a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel a fajlagos feluumllet egy minimumos goumlrbeacutet koumlvet E goumlr-

be alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom

eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 touml-

meg (23 teacuterf)

3 A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

31 Az Al-SiC darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera Al4Si2C5 faacutezis keletkezik amely egy

Al4C3bull2SiC oumlsszetett karbidos faacutezis

32 Az Al4Si2C5 faacutezis nem mutathatoacute ki az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben tehaacutet a rezes

bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis leacutetrejoumltteacutet

33 Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre E

faacutezis akadaacutelyozza meg az Al-SiC darabokban leacutetrejoumlvő karbidos faacutezis keletkezeacuteseacutet

4 A DSC meacutereacutesek alapjaacuten bizonyiacutetottam a reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacute-

seacutevel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacuteseacutet Ez bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik

a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi fo-

lyamat

5 Toumlretfeluumllet vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a keacutetfeacutele kompozit elteacuterően

viselkedik a mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera

51 Al-SiC eseteacuteben a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes

52 Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy

a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a darab toumlreacutesekor

63

Abstract

The aim of this work is to product copper covered SiC reinforced aluminium matrix com-

posites (Al-SiC(Cu)) investigate their structure and compare to the non-covered SiC rein-

forced aluminium matrix composites (Al-SiC)

The SiC particles were covered by electroless method The parameters of this method like

catalysis agent plating time were varied By this method the ~40 of particles surface

were covered the plating is near island Two series of samples were produced by powder

metallurgy Al-SiC and Al-SiC(Cu) The samples of both series were reinforced in various

volume fraction 5 10 15 25 and 50 (w) SiC The samples were produced by

cold pressing of the powder mixture and sintering of the green compacts The samples

were analysed in the steps of the powder metallurgy method as green during sintering and

as sintered

The structure and the pores of the green compacts were analysed and measured by image

analyser From the results of it I determine the both of Al-SiC and Al-SiC(Cu) composites

are dense amount of their porosity is marginally (62 - 82)

During sintering dilatometry and DSC analysis were carried out The dilatometry curves of

le15 SiC reinforced composites are similar the shrinkage is uniform and continuous dur-

ing the sintering In the present case the shrinkage decreases with the increasing the SiC

volume fraction by Al-SiC and increase by Al-Si(Cu) The dilatometry curves of 25 and

50 SiC reinforced sample are different At the begin of the sintering the shrinkage is

rapid largely and changes small to the end of the sintering In both cases the 25 reinforc-

ing behaves prominent The shrinkage of Al-SiC is large and it can be elevated by the cov-

ered SiC particles

The DSC curves demonstrate complex processes in both cases of Al-SiC and Al-SiC(Cu)

The presence of the SiC does not influence the processes in the aluminium neither at heat-

ing nor at cooling In the Al-SiC samples take place processes of the aluminium and proc-

esses on the interface of the aluminium and the SiC In the case of Al-SiC(Cu) passes an-

other process during the heating it is salt segregation Decrease of the liquidus temperature

with the increasing of the covered SiC amount is evidence of the increasing of the copper

amount and the local dissolution and melting

After the sintering the structure the interface phases and the pores were analysed by image

analysis measured the specific surface X-ray diffraction and by scanning electronmicro-

scope From the results of the analysis by light microscope and image analysis the porosity

64

of the samples reduces during the sintering SiC a-supplying to the pure aluminium

changes the amount of the porosity The specific surface increases SiC a-supplying to the

pure aluminium previously then decreases with the increase of the SiC amount and it in-

creases after a critical value again From these curves the specific structure is minimal at

20 w by Al-SiC and 27 w by Al-SiC(Cu) The phases on the interface of SiC and alu-

minium were identified by X-ray diffraction In the case of Al-SiC (the aluminium and the

SiC join direct) Al4Si2C5 phase was identified If copper is on the interface also do not (or

in little amount) produce this carbide phase and Al2Cu and Al4Cu9 phases product By the

copper covering of the SiC particles can avoid the product of the carbide phase On the

scanning electronmicrograph can be seen the structure of both series are similar in both of

them are pores breaked particles sinter necks In the case of Al-SiC after mechanical

stress the SiC particles drop out the matrix and the composites break along the interface of

the SiC On the other hand the bonding between the SiC and Al in the Al-SiC(Cu) samples

is so strong that the SiC particles cleave asunder

65

Koumlszoumlnetnyilvaacuteniacutetaacutes

Ezuacuteton szeretneacutem koumlszoumlnetemet kifejezni teacutemavezetőmnek Prof Gaacutecsi Zoltaacutennak a sok-

sok tanaacutecseacutert eacutes taacutemogataacutesaacuteeacutert Tadeusz Pieczonka-nak a dilatomeacuteteres meacutereacutesek elkeacutesziacuteteacute-

seacuteeacutert Dr Tranta Ferencnek a DSC goumlrbeacutek kieacuterteacutekeleacuteseacuteben nyuacutejtott segiacutetseacutegeacuteeacutert Ferenczi

Tibornak a fajlagos feluumllet vizsgaacutelatok elveacutegzeacuteseacuteeacutert illetve Kovaacutecs Aacuterpaacutednak a paacutesztaacutezoacute

elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatokeacutert

Koumlszoumlnoumlm a taacutemogataacutest eacutes a tuumlrelmet a Feacutemtani eacutes Keacutepleacutekeny-alakiacutetaacutestani Inteacutezeti Tanszeacutek

valamennyi dolgozoacutejaacutenak valamint utoljaacutera denem utolsoacute sorban a csalaacutedomnak

66

Irodalomjegyzeacutek

[1] Surappa M K Aluminium matrix composites challenges and opportunities

Sadhana Vol 28 Parts 1 amp 2 (2003) pp 319ndash334

[2] Torralba JM CE Da Costab F Velasco PM aluminum matrix composites

an overview Journal of Materials Processing Technology 133 (2003) pp 203ndash206

[3] Lim SC M Gupta L Ren JKM Kwok The tribological properties of Al-

CuSiCp metal matrix composites fabricated using the rheocasting technique Journal of

Materials Processing Technology 89-90 (1999) pp 591-596

[4] Koumlnig Wenke Anne Satir Characterisierung von Verbindungen aus Metall-

Matrix-Verbundwerkstoffen und Metallen Praktische Metallographie 37 (2000) pp 531-

541

[5] Csepeli Zs Soacutelyom B Gaacutecsi Z Buza G Teleszky I Kovaacutecs Aacute Reacuteszecske eacutes

szaacutelerősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesi lehetőseacutegei B K L Kohaacuteszat 19981-2

pp 41-47

[6] Shorowordi KM Laoui T Haseeb ASMA Celis JP Froyen L

Microstructure and interface characteristics of B4C SiC and Al2O3 reinforced Al matrix

composites a comparative study Journal of Materials Processing Technology 142 (2003)

pp 738ndash743

[7] Muumlller Scriptum fuumlr Verbundwerkstoffe Freiberg 2000

[8] Davis J R ASM Speciality Handbook Aluminum and Aluminum Alloys ASM

International (1993) pp 11 143-158 160-173 275-279

[9] Shu Kuen-Ming G C Tu The microstructure and the thermal expansion

characteristics of CuSiCP composites Materials Science and Engineering A349 (2003) pp

236-247

[10] Ipek R Adhesive wear behaviour of B4C and SiC reinforced 4147 Al matrix

composites (AlB4CndashAlSiC) Journal of Materials Processing Technology 162ndash163 (2005)

pp 71ndash75

67

[11] Hunt M Horgan M Metal and ceramic composites come down to earth ford

Szende Gyoumlrgy Materials Engineering 1097 (1992) pp 12-13

[12] Tomolya Kinga Alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit előaacutelliacutetaacute-

sa eacutes vizsgaacutelata Diplomamunka ME (2001)

[13] Kaczmar JW K Pietrzak W Wlosinski The production and application of

metal matrix composite materials Journal of Materials Processing Technology 106 (2000)

pp 58-67

[14] Occhionero Mark Richard Adams Kevin Fennessy A new substrate for

electronics packaging aluminum-siliconcarbide (alsic) composites wwwalsiccom 1999

[15] Attia AN New phase reinforcement for composite materials Materials and De-

sign 22 (2001) pp 459-466

[16] Lanxide Corporation Reinforced Aluminium via the PRIMEX CAST www

lanxidecommmchtm (1998)

[17] Toacuteth Tamaacutes Kompozit anyagok MEDFK Kiadoacutei Hivatala (1996) pp 120-135

[18] Sawla S S Das Combined effect of reinforcement and heat treatment on the two

body abrasive wear of aluminum alloy and aluminum particle composites Wear 257

(2004) pp 555ndash561

[19] OrsquoDonnell G L Looney Production of aluminium matrix composite components

using conventional PM technology Materials Science and Engineering A303 (2001) pp

292ndash301

[20] Katona Peacuteter Alumiacutenium-maacutetrixuacute kompozit előaacutelliacutetaacutesa nikkellel feluumlletkezelt szi-

liacutecium-karbid szemcse segiacutetseacutegeacutevel Diplomamunka ME (2003)

[21] European Powder Metallurgy Association (EPMA) CD kiadvaacutenya Bellstone

version 10 (2001)

[22] Lu L MO Lai CW Ng Enhanced mechanical properties of an Al based metal

matrix composite prepared using mechanical alloying Materials Science and Engineering

A252 (1998) pp 203ndash211

68

[23] Lee Hyo S Jae SYeo Soon H Hong H Hong Duk J Yoon Kyung H Na

The fabrication process and mechanical properties of SiCpAl-Si metal matrix composites

for automobile air-conditioner compressor pistons Journal of Materials Processing

Technology 113 (2001) pp 202ndash208

[24] httpmmc-assesstuwienacat3indexhtm

[25] Lu Y X X M Meng Microstructure and mechanical behaviour of a SiC

particles reinforced Al-5Cu composite under dynamic loading Journal of Materials

Processing Technology 94 (1999) pp 175-178

[26] Leoacuten CA RAL Drew The influence of nickel coating on the wettability of

aluminium on ceramics Composites A33 (2002) pp 1429-1432

[27] V Laurent C RAdo N Eustathopoulos Wetting kinetics and bonding of Al and

Al alloys on α-SiC Materials Science and Engineering A205 (1996) pp 1-8

[28] Bardal Asgeir Wettability and interfacial reaction products in the AlSiMg surface-

oxidized SiC system Materials Science and Engineering A159 (1992) pp 119-125

[29] Shi Zhongliang J M Yang J C Lee Di Zhang H I Lee Renije Wu The

interfacial characterization of oxidized SiC(p)2014 Al composites Materials Science and

Engineering A303 (2001) pp 46-53

[30] Cottel C M Sprague J A Smidt Jr F A Surface Engineering Volume 5

ASM Handbook (1994) pp 311-322 954

[31] Leoacuten Carlos A Robin AL Drew Processing of metal-matrix composites by

wetting-assisted infiltration unsing metal-coated reinforcements Processing and

Fabrication of Advanced Materials VII (1998) pp 323-335

[32] Chen C K HM Feng H C Lin M H Hon The effect of heat treatment on

the microstructure of electroless Ni-P coatings containing SiC particles Thin Solid Films

416 (2002) pp 31-37

[33] Chung W S S Y Chang S J Lin Electroless nickel plating on SiC powder

with hypophosphite as a reducing agent Plating amp Surcafe Finishing (1996) pp 68-71

69

[34] Rhui Zhang Lian Gao Jingkun Guo Temperature-sensitivity of coating copper

on sub-micron silicon carbide particles by electroless deposition in a rotation flask Surface

and Coating Technology 166 (2003) pp 67-71

[35] Davidson A M Regener D A comparison of aluminium-based metal-matrix

composites reinforced with coated and uncoated particule silicon carbide Composites

Science and Technology 60 (2000) pp 865-869

[36] Kandil Amr Muumlller Katrin Schmelzmetallurgische Herstellung einer SiC-

partikelverstaumlrkten Al-Legierung A7075 Zeitschrift fuumlr Metallkunde (200010) pp 812-

821

[37] httpwwwaluminiummatterorgukcontenthtmlengdefaultaspcatid=79amp

pageid=996666537

[38] Ogel B R Gurbuz Microsctructural characterization and tensile properties of hot

pressed Al-SiC composites prepared from Al and Cu powders Materials Science and

Engineering A301 (2001) pp 213ndash220

[39] Fuentes R Silicon carbide advanced materials Applications and preparation

Chemistry and Indrusty (1992) 21 pp 806-808

[40] Cahn R W P Haasen E J Kramer Materials Science and Technology

Structure and Properties of Ceramics Vol 11 VCH (1994) pp 544-549

[41] Gaacutecsi Zoltaacuten Saacuterkoumlzi Gaacutebor Reacuteti Tamaacutes Kovaacutecs Jenő Csepeli Zsolt

Mertinger Valeacuteria Sztereoloacutegia eacutes keacutepelemzeacutes Egyetemi Tankoumlnyv Miskolc (2001) pp

175-205

[42] Pokol Gyoumlrgy Termikus analiacutezis Oumlsszefoglaloacute Budapest BME Aacuteltalaacutenos eacutes Ana-

litikai Keacutemia Tanszeacutek (1990) pp 156-158

[43] httpwwwbetonopushunoteszfogalomtar04-fajlagos-felulethtm

[44] Ferenczi Tibor Pormintaacutek fajlagos feluumlleteacutenek meacutereacutese a BET izoterma felveacuteteleacute-

vel Gyakorlati Jegyzet Miskolc 2003

70

[45] Fuchs Erik Feacutemtani vizsgaacutelatok Neheacutezipari Műszaki Egyetem Keacutezirat Tan-

koumlnyvkiadoacute Budapest (1982) pp 241-264

[46] SF Moustafa Z Abdel-Hamid AM Abd-Elhay Copper matrix SiC and Al2O3

particulate composites by powder metallurgy technique Materials Letters 53 (2002) pp

244-249

[47] MCGui DB Wang JJ Wu GJ Yuang CG Li Microstructure and

mechanical properties of cast (Al-Si)SiCP composites produced by liquid and semisolid

double stirring process Materials Science and Technology Vol 16 (2000) pp 556-563

[48] Sanjay Kumar Thakur Brij Kumar Dhindaw The influence of interfacial

characteristics between SiCP and Mg6Al metal matrix on wear coefficient of friction and

microhardness Wear 247 (2001) pp 191-201

[49] M Gupta LLu MO Lai SEAng Effects of type of processing ont he

microstructural features and mechanical properties of Al-CuSiC metal matrix composites

MaterialsampDesign Volume 16 Number 2 pp 75-81

[50] B Wang Z Ji FT Zimone GM Janowski JM Rigsbee A technique for

sputter coating of ceramic reinforcement particles Surface and Coatings Technology 91

(1997) pp 64-68

[51] Jinhai Gu Xiaonong Zhang Yongfu Qiu Mingyuan Gu Damping behaviors of

magnesium matrix composites reinforced with Cu-coated and uncoated SiC particulates

Composites Science and Technology 65 (2005) pp 1736ndash1742

[52] Carlos A Leon-Patino Robin AL Drew Role of metal interlayers in the

infiltration of metalndashceramic composites Current Opinion in Solid State and Materials

Science 9 (2005) pp 211ndash218

[53] Yongzhong Zhan Guoding Zhang The effect of interfacial modifying on the

mechanical and wear properties of SiCpCu composites Materials Letters 57 (2003) pp

4583ndash 4591

[54] wwwnetzschcom

71

6 MELLEacuteKLETEK I melleacuteklet Az irodalomban talaacutelt SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok eacutes neacutehaacuteny jellemzője

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

Al-5Cu por (P280)

15 teacuterf SiCP (35 μm)

Porkohaacuteszat (PM) A porokat vaacute-kuumban meleg preacuteseleacutessel majd 450 degC-on extrudaacutelaacutessal dolgoztaacutek

fel

Szerkezetvaacuteltozaacutes mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera eacutes toumlnkre-

meneteli mechanizmus

A mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera mikrouumlregek jelennek meg a maacutet-rixban eacutes hasadaacutesos toumlretfeluumllet a

SiC szemcseacutekben

[25]

Cu (16 μm)

Reacutezzel bevont 74 58 48 41 35

teacuterf SiCP (1-50 μm)

A megfelelő oumlsszeteacutetelű porokat 4 oacuteraacuten keresztuumll argon atmoszfeacuteraacuteban keverteacutek majd 760 MPa-lal preacutesel-teacutek A preacuteselt darabokat 850 degC-on

N2-ben 8 oacuteraacuten aacutet szinterelteacutek

Hőtaacutegulaacutes

Az MMC hőtaacutegulaacutesa bizonyiacutethatoacute-an csoumlkken ha a maacutetrix eacutes a maacuteso-dik faacutezis koumlzoumltti kapcsolat megfele-lő amelyet a SiC bevonaacutesaacuteval eacutertek

el

[9]

A7075 Al oumltvoumlzet

15 toumlmeg reacutez-zel bevont SiCP

(100 μm)

Oumlnteacutes Az olvadeacutekba belekeverteacutel a keraacutemia szemcseacuteket eacutes oumlntoumltteacutek

Mikroszerkezet (hataacuterfeluumllet) vizsgaacutelat

A nem bevont szemcseacutek a rossz nedvesiacuteteacutes miatt feluacutesznak az olva-deacutek felsziacuteneacutere A feluumlleti feszuumlltseacuteg csoumlkkenteacuteseacutere kuumlloumlnboumlző moacutedsze-reket proacutebaacuteltak ki pl reacutezzel valoacute bevonaacutes A reacutezreacuteteg miatt az Al

maacutetrix eacutes a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltti reakcioacute megakadaacutelyozhatoacute

[36]

AA6061 Al oumltvoumlzet

(7 11 16 μm)

510 15 eacutes 20 teacuterf SiCP

(6 24 285 μm)

Porkohaacuteszat Egyoldaluacute hideg sajto-laacutes 240 MPa-lal majd preacuteselt dara-bokat 617 degC-on N2-ben 70 percen

aacutet szinterelteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Toumlretfeluumllet elemzeacutese

Egy joacutel szinterelt kompozitot aacutelliacutetot-tak elő amelynek szakiacutetoacute szilaacuterdsaacute-

ga 324 MPa Az alumiacutenium por finomsaacutega noumlvelte a szakiacutetoacute szilaacuterd-

saacuteg eacuterteacutekeket

[19]

72

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

A3562 Al oumltvoumlzet 15 - 70 teacuterf SiC

Oumlnteacutes uacuten QuickSetTM eljaacuteraacutessal Ennek soraacuten keacutesziacutetenek egy

előformaacutet amelyet infiltraacutelnak

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute Hővezető keacutepesseacuteg

A CPS ceacuteg ipari meacuteretben gyaacutert hővezető anyagokat eacutes elektronikai

csomagoloacute anyagokat [14]

Cu 20 toumlmeg nik-

kellel bevont Al2O3 eacutes SiC

A mechanikai kevereacutest koumlvetően 600MPa-lal hidegen sajtoltaacutek majd

900 degC-on H2 atmoszfeacuteraacuteban szinterelteacutek a darabokat

Porozitaacutes Mikroszerkezet

A bevont darabok nagyobb relatiacutev sűrűseacuteggel eacutes kisebb porozitaacutessal illetve jobb hataacuterfeluumlleti koumlteacutessel

rendelkeznek

[46]

A356 oumlntoumltt Al oumltvoumlzet

15 20 teacuterf SiC (10-15 μm)

Kevereacuteses oumlnteacutes A kevereacutes soraacuten a SiC szemcseacuteket a teljesen olvadt

maacutetrixhoz adjaacutek majd folyamato-san keverik feacutelszilaacuterd aacutellapotig

Ezt koumlvetően a darabokat 12 oacuteraacuten keresztuumll 540 degC-on oldoacute hőkeze-leacutesnek vetetteacutek alaacute majd 60 degC-os viacutezben edzetteacutek veacuteguumll 155 degC-on

kuumlloumlnboumlző ideig oumlregiacutetetteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Mikroszerkezet vizsgaacutelat

Mind a 15 teacuterf mind a 20 teacuterf SiC-dal erősiacutetett kompozitok eseteacute-

ben a folyaacuteshataacuter eacutes a szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacuteg noumlvekszik miacuteg a nyuacutelaacutes csoumlkken Ugyanez vonatkozik az

erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutere is

[47]

Al-Si (Al-10 touml-

meg Si eacutes Al-12 touml-meg Si)

5 eacutes10 toumlmeg SiC

Az Al-Si port golyoacutes malomban keverteacutek oumlssze a SiC-dal majd HIP-

vel preacuteselteacutek Ezt koumlvetően extrudaacuteltaacutek eacutes kovaacutecsoltaacutek

Mikroszerkezet Mechanikai tulajdonsaacutegok

preacuteseleacutes extrudaacutelaacutes eacutes kovaacute-csolaacutes utaacuten (szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg

kemeacutenyseacuteg kopaacutesi toumlmeg-veszteseacuteg)

Az Al-SiSiCp kompozit szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacutega eacutes kemeacutenyseacutege is noumlvek-szik az extrudaacutelaacutes eacutes a kovaacutecsolaacutes

hataacutesaacutera A 12 Si maacutetrixuacute kompozit kopaacutesaacutelloacutesaacutega noumlvekszik

a SiC teacuterfogathaacutenyadaacuteval miacuteg 10 Si eseteacuteben ez kvaacutezi fuumlggetlennek

bizonyult

[23]

73

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

6061 Al (45μm)

10 toumlmeg reacutez-zel bevont eacutes nem

bevont SiC (23 7 μm)

A koumlvetkező leacutepeacuteseket veacutegezteacutek el Keacutetoldaluacute hidegsajtolaacutes 385 MPa

nyomaacutessal majd 610 degC-on 5 oacuteraacuten keresztuumll szintereleacutes 530 degC-on 1 oacuteraacutes oldoacute hőkezeleacutes hideg viacutezben edzeacutes eacutes 8 oacuteraacuten keresztuumll 175 degC-

on oumlregiacuteteacutes

Mikroszerkezet Szakiacutetoacutevizsgaacutelat

A reacutezzel bevont SiC tartalmuacute dara-bok szakadaacutesi nyuacutelaacutesa nagyobb mint a nem bevontakeacute A reacutezzel

bevont eseteacuteben jobb a koumlteacutes a SiC eacutes a maacutetrix koumlzoumltt iacutegy a terheleacutes hateacutekonyabban aacutetadoacutedik az erős

szemcseacuteknek eacutes elősegiacuteti a szakadaacute-si nyuacutelaacutes noumlvekedeacuteseacutet

[35]

2014 Al oumltvoumlzet Oxidaacutelt SiCP

Infiltraacutecioacute A feacutemolvadeacutekot az elő-melegiacutetett formaacuteban leacutevő oxidaacutelt szemcseacutekre oumlntoumltteacutek Az olvadeacutek

100 MPa nyomaacutes hataacutesaacutera (hidrau-likus preacutes) infiltraacutelja a szemcseacuteket

Mikroszerkezet

Az oxidaacutelaacutes hataacutesaacutera a SiC szem-cseacutek feluumlleteacuten SiO2 reacuteteg alakul ki A SiO2 reacuteteg kitűnő koumlteacutest biztosiacutet az Al eacutes a SiC koumlzoumltt azonban ez a

reacuteteg magasabb hőmeacuterseacutekleten hosszabb idő muacutelva elfogy

[29]

995 tiszta-saacuteguacute Al eacutes

Mg

Oxidaacutelt nikellel- eacutes reacutezzel bevont 05 teacuterf SiCP

(100 μm)

Vaacutekuum infiltraacutecioacute Az előforma keacutesziacuteteacuteseacutet heviacuteteacuteseacutet koumlvetően az olvadeacutekkal infiltraacuteljaacutek a szemcseacute-

ket

Szerkezet Mikrokemeacutenyseacuteg

Kopaacutesi tulajdonsaacutegok

Az Al maacutetrixuacute kompozitok eseteacuteben a SiCP reacutezzel valoacute bevonaacutesa jobb minőseacutegű hataacuterfeluumlletet eredmeacute-nyez iacutegy jobb a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg eacutes nagyobb a mikrokemeacutenyseacuteg is

[48]

20 Cu-Al 139 toumlmeg

SiCP (23 μm)

Oumlnteacutes Az előmelegiacutetett SiC szem-cseacuteket az olvadt feacutemhez keverteacutek Rheocasting kevereacutes koumlzben hűtik

az olvadeacutekot amely a teacutegelyben megszilaacuterdul majd uacutejraolvasztjaacutek

eacutes megfelelő formaacuteba oumlntik

Sűrűseacuteg Mikroszerkezet

Az alapanyag 06 teacuterf-os porozi-taacutesa 79 nőtt a szemcseacutek hozzaacute-

adaacutesaacuteval Ez az eacuterteacutek a rhesocasting eljaacuteraacutessal csoumlkkenthető

[49]

74

Az előző taacuteblaacutezatban leacutevő anyagminőseacutegek oumlsszeteacutetele toumlmeg Al Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti

AA6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

A7075 9002-8732 04 05 12-20 03 21-29 018-028 51-61 02

A3560 9245-9125

65-75 02 02 01 025-045 01 02

6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

2014 938-906

05-12 07 39-50 04-12 02-08 01 025 015

A3562 9268-9153

65-75 012 01 005 03-045 005 02

75

Az irodalomban talaacutelt bevont SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

142 μm 9 teacuterf Cu Cu A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Katoacuted porlasztaacutes Porkevereacutes majd hide-

gen sajtolaacutes eacutes szintereleacutes

Egyenletes Cu reacuteteg a szem-cseacuteken E kompozitban a reacutez bevonaacutes nem noumlvelte jelentő-

sen a hataacuterfeluumlleti koumlteacutest

[50]

60 μm 20 toumlmeg

Ni Cu

A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-gainak javiacutetaacutesa

Keacutemiai redukcioacute

Mechanikai kevereacutes majd hidegen sajtolaacutes

eacutes szintereleacutes

A bevont darabok kisebb porozitaacutessal illetve jobb ha-

taacuterfeluumlleti koumlteacutessel rendelkez-nek

[46]

20 μm 15teacuterf Cu Mg A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes Melegen ruacuteddaacute extrudaacuteltaacutek

A Cu reacuteteg vastagsaacutega ~05 μm Toumlretfeluumlleteken prezen-

taacuteltaacutek hogy a nem bevont SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel miacuteg bevont eset-ben a szemcseacutek hasadaacutesaacuteval

joumltt leacutetre a toumlreacutes

[51]

10 30 50 100 μm

10 eacutes 20 teacuterf Cu AlZnMg

Cu15 Al - SiC nedvesiacutethetőseacute-

geacutenek javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Oumlnteacuteszet A SiC rezes bevonaacutesaacuteval

elkeruumllhető a szemcseacutek fel-uacuteszaacutesa az olvadeacutekban

[36]

76

SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi

technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

18-78 μm CuNi Al

Az Al poroacutezus előformaacuteba valoacute aacuteramlaacute-

saacutenak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Infiltraacutecioacute

A Cu reacuteteg vastagsaacutega lt1 μm A reacuteteg aproacutebb szem-cseacutekből eacutepuumll fel Gyenge

adheacutezioacute tapasztalhatoacute a reacuteteg eacutes a SiC koumlzoumltt

[35]

49 eacutes 78 μm 43-46 teacuterf NiP Al A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Vaacutekuum infiltraacutecioacute

Folyamatos amorf reacuteteg ala-kult ki a SiC feluumlleteacuten Az

erősiacuteteacutesen leacutevő bevonat elő-segiacuteti a folyeacutekony feacutem

előformaacuteba valoacute beaacuteramlaacutesaacutet

[52]

23 eacutes 7 μm 10 toumlmeg Cu 6061 Al

oumltvoumlzet

Az Al eacutes a SiC hataacuterfeluuml-leti reakcioacutejaacutenak moacutedosiacute-

taacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes

A SiC eacutes az Al hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javulaacutesa miatt a

terheleacutes sokkal hateacutekonyab-ban aacutetadoacutedott az erősebb SiC

szemcseacuteknek

[35]

14 μm 10 teacuterf Ni Cu

A hataacuterfeluumlleti tulajdon-saacutegok noumlveleacuteseacutevel a me-chanikai tulajdonsaacutegok

noumlveleacutese

Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes majd extrudaacutelaacutes

A bevont szemcseacuteket tartal-mazoacute kompozit mechanikai

tulajdonsaacutegai eacutes kopaacutesaacutelloacutesaacute-ga jelentősen nőttek

[53]

77

II melleacuteklet

A P220-as SiC gyaacutertoacute aacuteltal meghataacuterozott oumlsszeteacutetele Aacutetlagos szemcsemeacuteret

(microm) Alkotoacute elemek faacutezisok (toumlmeg)

SiC szabad C SiO2 szabad Si Fe2O3 Al2O3 CaO

~70 9970 008 015 004 0015 0004 0003

P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

78

A kiinduloacute P220-as SiC feluumlleteacutenek EDS spektruma

SiC szemcseacutek spektruma a PdCl2-dal toumlrteacutent feluumllet előkeacutesziacuteteacutest koumlvetően

A P220-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

79

A P500-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

A P800-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

80

III melleacuteklet

A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei a toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute aktivaacutelaacutest koumlvetően

a) N = 50x b) N = 500x

SiC por bevonaacutes előtt eacutes utaacuten

A reacutezzel bevont P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) SnCl2-dal aktivaacutelt b) PdCl2-dal aktivaacutelt

81

IV melleacuteklet

A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek

a) N = 500x b) N = 500x

A reacutezreacutetegről keacuteszuumllt EDS spektrum

Kuumlloumlnboumlző ideig bevontP220-as szemcseacutek N= 500x

a) bevonaacutes 60 perc c) bevonaacutes 90 perc

82

60 percig bevontP220-as szemcseacutek SEM eacutes detektaacutelt keacutepe N= 50x

a) kiinduloacute SEM keacutep b) detektaacutelt keacutep

A reacutezzel bevont P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 500x b) N = 1000x

A reacutezzel bevont P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

83

A reacutezreacuteteg minőseacutege kuumlloumlnboumlző idő utaacuten (bevonaacutesi idő 60 perc)

a) 4 heacutet eltelte utaacuten N = 1000x b) 6 heacutet eltelte utaacuten N = 1500x

84

V melleacuteklet

Az alumiacutenium por SEM keacutepe N=100x

A kiinduloacute Al porok EDS spektruma

Az Al szemcseacutek hosszuacutesaacutega

85

VI melleacuteklet

10 bevont SiC-ot tartalmazoacute preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

a)szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A preacuteselt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5SiC 10SiC 15SiC 5SiC(Cu) 10SiC(Cu) 15SiC(Cu) Aacutetlag 608 690 667 677 876 795 710

Minimum 402 390 249 264 332 330 Maximum 1068 873 740 660 891 992

Szoacuteraacutes 182 131 166 137 161 169

86

VII melleacuteklet

A DIL 402 ES dilatomeacuteteres berendezeacutes kemenceacuteje

1 - zaacuteroacutedugoacute 2 - szellőző 3 - ventilaacutetor kapcsoloacute 4 - kapcsolat ellenőrző termoelem 5 - kapcsolat iraacutenyiacutetoacute egyseacuteg 6 - uumltkoumlzőszeg

7 - magassaacuteg szabaacutelyozoacute csavar 8 - kar 9 - kemence kocsi 10 - paacutelya 11 ndash uumltkoumlző gyűrű 12 ndash szabaacutelyzoacute csavarral felszerelt perem

DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacuteteres berendezeacutes feacutenykeacutepe

87

A kuumlloumlnboumlző erősiacuteteacutesű Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok zsugorodaacutesaacutenak oumlsszehasonliacutetaacutesa

a) b)

c)

d) e)

88

Paacuterhuzamos dilatomeacuteteres meacutereacutesek

a) b)

d) e)

Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC meacuterőcella feleacutepiacuteteacutese [54]

A DSC meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

veacutedőgaacutez nagy tisztasaacuteguacute N2 bemeacutert toumlmegek 110-130 mg mintatartoacute anyaga alumiacutenium-oxid

89

A preacuteselt Al felfűteacutes eacutes lehűteacutes soraacuten felvett DSC goumlrbeacuteje

Az aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepe a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően N = 500x

A SiC-on leacutevő aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepei a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően

a) N = 250x b) N = 2500x

90

Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatot koumlvető EDS elemzeacutes

Az alumiacutenium egy Al-SiC(Cu) eacutes egy Al-SiC darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

91

Az Al-SiC darabok DSC goumlrbeacutei

Az Al-SiC(Cu) darabok DSC goumlrbeacutei

92

A kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű darabok DSC goumlrbeacuteinek jellemző hőmeacuterseacutekletei

a) b)

c)

93

VIII melleacuteklet

A szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

Al-10 SiC(Cu) szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A szinterelt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5 SiC 10 SiC 15 SiC 25 SiC 50 SiC Aacutetlag 574 652 421 509 757 - Minimum 857 4021 390 250 975 - Maximum 336 1069 873 740 479 - Szoacuteraacutes 139 189 131 166 152 -

5 SiC(Cu)

10 SiC(Cu)

15 SiC(Cu)

25 SiC(Cu)

50 SiC(Cu)

Aacutetlag 455 659 499 768 791 Minimum 264 332 330 972 1310 Maximum 660 891 992 602 546 Szoacuteraacutes 137 161 169 121 205

94

IX melleacuteklet

Az Al-SiC kompozitok tipikus adszorpcioacutes-deszorpcioacutes goumlrbeacutei (Al-15SiC)

Az adszorpcioacutes goumlrbeacuteből kieacuterteacutekelt BET egyenes

95

Fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyek

a)

b)

96

X melleacuteklet

A roumlntgenes meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

alkalmazott sugaacuter CoKα λ=0179024 nm (Al eseteacuteben Cu)

monokromatizaacutelaacutes Fe abszorpcioacutes szűrő gyorsiacutetoacute feszuumlltseacuteg 40 kV elektronaacuteram 40 mA meacutert szoumlgintervallum 2Θ = 25 ndash 130deg leacutepeacuteskoumlz (2Θ) = 01deg gyűjteacutesi idő 60 s

97

XI melleacuteklet

A porkohaacuteszati alumiacuteniumban leacutevő vilaacutegos faacutezisok EDS spektruma

Al-15 SiC SEM keacutepe N = 1000x

SiC(Cu) darabok paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelei N = 2500x

SiC

Al

SiC

Al

SiC

SiC

Al

SiC

SiC

Al

98

AlSiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenek SEM keacutepe N = 2500x

Al-5SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 2500x

Al-10SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 250x N = 1000x

kipergett SiC helye

99

Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 5000x

N = 1000x N = 2500x

1

Tartalomjegyzeacutek

1 BEVEZETEacuteS CEacuteLKITŰZEacuteS __________________________________________ 3

2 KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE_________________________________________ 5 21 Kompozitok csoportosiacutetaacutesa eacutes tulajdonsaacutegai _________________________________ 5 22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei __________________________ 9 23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei _______________________ 18 24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese ____________________________________________ 20

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai _______________________________________ 20 242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei ____________________________________ 22 243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa_____________________________________________________ 23

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK _______________________________________________ 26 31 SiC jellemzeacutese _________________________________________________________ 27 32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel _____________________ 29 33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese _________________________________________ 33 34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese _____________________________________________ 38

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese_________________________________________________ 38 342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei _______________________________________ 39

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE _________________________________ 40 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese ________________________________________________ 40 42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat _____________________________________________ 43

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat _____________________________________________________ 43 422 DSC vizsgaacutelat ____________________________________________________________ 47

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese_____________________________________________ 51 431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel ______________________________________ 51 432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata__________________________________ 52 433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata__________________________________________ 55 434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat _______________________________________ 57

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS__________________________________________________ 59

6 MELLEacuteKLETEK____________________________________________________ 71

2

Roumlvidiacuteteacutesek

AlSiCP - alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit

AlSiC(Cu) alumiacutenium maacutetrixuacute reacutezzel bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit

MMC - Metal Matrix Composite feacutemmaacutetrixuacute kompozit

CMC - Ceramic Matrix Composites keraacutemia maacutetrixuacute kompozit

PMC - Polimer Matrix Composites Polimer maacutetrixuacute kompozit

CFC - Carbon Fibre Composite karbon szaacutelas kompozit

PM - Powder Metallurgy porkohaacuteszat

CIP - Cold Isostatic Pressing hideg izosztatikus sajtolaacutes

HIP - Hot Isostatic Pressing meleg izosztatikus sajtolaacutes

CVD - Chemical Vapour Deposition keacutemiai gőzfaacutezisuacute reacuteteglevaacutelasztaacutes

PVD - Physical Vapour Deposition fizikai gőzfaacutezisuacute levaacutelasztaacutes

EDTA - etileacuten-diamin-tetraecetsav

EDS - energiadiszperziacutev spektromeacuteter

SEM - Scanning Electron Microscope paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep

REP - Rotating Electrode Process roumlpiacutető porlasztaacutes

DSC - Differential Scanning Calorimetry differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter

3

1 BEVEZETEacuteS CEacuteLKITŰZEacuteS

Eacutevszaacutezadunk korszerű szerkezeti eacutes funkcionaacutelis anyagai a kompozitok A kuumlloumlnboumlző

hagyomaacutenyos anyagok mint a feacutemek a keraacutemiaacutek vagy a műanyagok fejlődő vilaacutegunk egy-

re gyakrabban megjelenő speciaacutelis koumlvetelmeacutenyeinek oumlnmagukban maacuter nem tudnak meg-

felelni fejleszteacutest igeacutenyelnek A mikroelektronikaacuteban a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacutese az autoacuteipar-

ban a toumlmegcsoumlkkenteacutes a koumlrnyezetveacutedelmi szempontok az optimaacutelis uumlzemanyag felhasz-

naacutelaacutes vagy a vilaacutegegyetem felfedezeacutese uacutejabb eacutes uacutejabb egyre kivaacuteloacutebb tulajdonsaacuteguacute anya-

gok előaacutelliacutetaacutesaacutera oumlsztoumlnoumlz minket Aacuteltalaacutenossaacutegban elmondhatoacute hogy kompozitok oumlssze-

tett anyagok amelyekben a maacutesodik faacutezis egyenletesen oszlik el a folyamatos alapmaacutetrix-

ban A kompozitok tulajdonsaacutegait a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix tulajdonsaacutegai morfoloacutegiaacuteja

szerkezete eacutes a leacutetrejoumlvő hataacuterfeluumllet hataacuterozza meg [1]

A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok egyik leggyakrabban alkalmazott maacutetrixa az alumiacutenium il-

letve alumiacutenium oumltvoumlzetek amelyek erősiacutető anyagakeacutent aacuteltalaacuteban keraacutemiaacutet (SiC Al2O3)

hasznaacutelnak [2] Az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitokat nagyobb szilaacuterdsaacuteg kisebb sűrűseacuteg

(toumlmeg) előre tervezhető hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlvekedeacutes hővezeteacutesi keacute-

pesseacuteg javulaacutes jobb rezgeacutescsillapiacutetoacute keacutepesseacuteg jellemzi a nem erősiacutetett anyaghoz keacutepest A

kemeacuteny faacutezis jelenleacutete amely lehet szemcse szaacutel vagy tűkristaacutely (whisker) joacute triboloacutegiai

tulajdonsaacutegokat koumllcsoumlnoumlz a kompozitnak (suacuterloacutedaacutes kopaacutes) Ez a nagy fajlagos szilaacuterdsaacuteg-

gal kombinaacutelva egy kitűnő versenykeacutepes anyagot kiacutenaacutel olyan alkalmazaacutesokhoz ahol csuacute-

szaacutesi tulajdonsaacutegok eacuterveacutenyesuumllnek [3]

A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera toumlbbfeacutele moacutedszert alkalmaznak Aacuteltalaacutenos eljaacute-

raacutesok koumlzeacute tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerek eacutes a porkohaacuteszati technoloacutegia

Toumlbb-kevesebb haacutetraacuteny valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer eseteacuteben felleacutep A legkedvezőbb-

nek a porkohaacuteszati technoloacutegia iacutegeacuterkezik amelyet nagyreacuteszt kicsiny energiaigeacutenyeacutenek kouml-

szoumlnhet Valamennyi előaacutelliacutetaacutes koumlzponti probleacutemaacuteja azonban a maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis

koumlzoumltti kapcsolat leacutetrehozaacutesa illetve annak toumlkeacuteletesiacuteteacutese A kompozitkeacutent leacutetrehozhatoacute

tulajdonsaacuteg kombinaacutecioacutek csak akkor teljesuumllhetnek ha az alkotoacutek kivaacuteloacutean koumltődnek egy-

maacuteshoz A kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak tovaacutebbi leacutenyeges koumlruumllmeacutenye a maacutesodik faacutezis elosz-

laacutesa eacutes a poacuterusok megjeleneacutese (mennyiseacutege nagysaacutega eloszlaacutesa)

Az AlSiC kompozit előaacutelliacutetaacutesaacutenak haacutetraacutenya nemkiacutevaacutenatos faacutezis(ok) keacutepződeacutese a hataacuter-

feluumlleten (pl a rideg Al4C3) amely a tulajdonsaacutegok (elsősorban mechanikai tulajdonsaacutegok)

romlaacutesaacutet eredmeacutenyezi A probleacutema lehetseacuteges megoldaacutesa ha az alumiacuteniumot eacutes a SiC-ot

4

elhataacuteroljuk egymaacutestoacutel peacuteldaacuteul a SiC feluumlleti bevonaacutesaacuteval Ezzel megakadaacutelyozhatoacute a keacutet

alkotoacute koumlzvetlen eacuterintkezeacutese eacutes befolyaacutesolhatoacute hogy milyen reakcioacutetermeacutek(ek) joumljjoumln leacutetre

Ez a dolgozat az alumiacutenium eacutes a SiC szemcseacutek hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javiacutetaacutesaacuteval foglal-

kozik A dolgozat kezdeti munkaacutelatai soraacuten toumlbbfeacutele keacuterdeacutes meruumllt fel

Lehetseacuteges-e az alumiacutenium eacutes a SiC nemkiacutevaacutenatos hataacuterfeluumlleti reakcioacuteinak megakadaacutelyo-

zaacutesa

Elkeruumllhető-e a kedvezőtlen tulajdonsaacuteguacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese esetleg moacutedosiacutethatoacute-e

a hataacuterfeluumlleten leacutevő reakcioacute eacutes ezaacuteltal leacutetre joumlhet-e hasznos kedvező tulajdonsaacuteguacute faacutezis

Milyen moacutedszerek aacutellnak rendelkezeacutesre eacutes ezek koumlzuumll melyek megvaloacutesiacutethatoacutek

A bevonaacutessal leacutetrehozhatoacute-e egy folyamatos hataacuterfeluumllet a faacutezisok koumlzoumltt

A megfelelő moacutedszer kivaacutelasztaacutesaacutet majd alkalmazaacutesaacutet koumlvetően milyen pozitiacutev hataacutesok

tapasztalhatoacutek a hataacuterfeluumlleten illetve a kompozit homogenitaacutesaacuteban a poacuterusok mennyiseacute-

geacuteben eloszlaacutesaacuteban

A kuumlloumlnboumlző keacuterdeacuteseket veacutegiggondolva a dolgozat ceacutelja a koumlvetkezőkben fogalmazhatoacute

meg

1 A leacutetrehozott reacuteteg jellemzeacutese

2 A feluumlletkezeleacutes sikeresseacutegeacutenek jogosultsaacutegaacutenak bizonyiacutetaacutesa

3 A hataacuterfeluumlleti faacutezis(ok) azonosiacutetaacutesa illetve azoknak a kompozit szerkezeteacutere gya-

korolt hataacutesaacutenak tanulmaacutenyozaacutesa

5

2 KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 21 Kompozitok csoportosiacutetaacutesa eacutes tulajdonsaacutegai

A kompozit egy olyan anyagkombinaacutecioacute amit az alapmaacutetrix eacutes egy vagy toumlbb maacutesodik

faacutezis egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő A kompozitok mikroszkoacutepikusan heterogeacuten legalaacutebb keacutet-

faacutezisuacute eacutes makroszkoacutepikusan homogeacuten anyagok Alkotoacutereacuteszeik vagy faacutezisaik nem ugyanab-

ba az anyagcsoportba (feacutem keraacutemia polimer) tartoznak Ezeknek az anyagoknak a kombi-

naacutecioacutei aacuteltal lehetseacuteges egy megceacutelzott tulajdonsaacuteg egyuumlttessel (mint sűrűseacuteg szilaacuterdsaacuteg

hőtaacutegulaacutes) rendelkező anyag leacutetrehozaacutesa [4] Mivel a feacutemek oumlnmagukban is szerkezeti

anyagok a feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban a maacutetrix anyagaacutenak eredeti jellemzői nagy hataacutessal

vannak a kompozit veacutegső tulajdonsaacutegaira [5] A maacutesodik faacutezis elsődleges feladata az al-

kalmazott terheleacutes nagy reacuteszeacutenek viseleacutese miacuteg a maacutetrix oumlsszetartja a maacutesodik faacutezist vala-

mint aacutetadja eacutes eloszlatja az egyes erősiacuteteacutesekre eacuterkező kuumllső terheleacutest [6] A kompozitokat

toumlbb szempont szerint szokaacutes osztaacutelyozni Iacutegy lehetseacuteges az alapmaacutetrix anyaga a maacutesodik

faacutezis morfoloacutegiaacuteja vagy a felhasznaacutelaacutes alapjaacuten valoacute csoportosiacutetaacutes

A kompozit anyagok alapmaacutetrixa

minus feacutem MMC (Metal Matrix Composites)

minus keraacutemia CMC (Ceramic Matrix Composites)

minus műanyag PMC (Polimer Matrix Composites)

amelyet valamilyen eljaacuteraacutes segiacutetseacutegeacutevel adaleacutekanyaggal erősiacutetenek

A maacutesodik faacutezis morfoloacutegiaacuteja alapjaacuten megkuumlloumlnboumlztetuumlnk

minus szemcseacutes (vagy whisker)

minus szaacutelas (roumlvid hosszuacute vagy monofilament)

minus lemezes

minus feluumlleti reacuteteges (bevonat) kompozitokat

Mindennapi eacuteletuumlnkben is rengetegszer talaacutelkozunk e kompozitokkal Szemcseacutes

kompozit az igen nagy kemeacutenyseacuteggel rendelkező viacutedia amelyet Co alapanyagba aacutegyazott

WC szemcseacutek alkotnak de szemcse erősiacuteteacutesű kompozit az autoacuteutak eacutepiacuteteacuteseacutehez hasznaacutelt

bitumenbe aacutegyazott homok vagy kőzuacutezaleacutek az aszfalt is Szaacutelas kompozit az eacutepiacutetkezeacutesek-

neacutel hasznaacutelt vasbeton a betonaacutegyba egyesiacutetett vasrudak eacutes az uumlvegszaacutelas polieacuteszter a siacuteleacutec

is Lemezes kompozit a furneacuterlemez ahol a fa veacutekony reacutetegeit egymaacuteshoz keacutepest elforgat-

va ragasztjaacutek oumlssze Illetve az eacutelelmiszeriparban csomagoloacuteanyagkeacutent hasznaacutelt kasiacuterozott

foacuteliaacutek is amiket papiacuter eacutes alumiacutenium lemezek egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő

6

2-1 aacutebra A kompozitok csoportosiacutetaacutesa tulajdonsaacutegaik szerint [7]

A 2-1 aacutebra a tulajdonsaacutegaik alapjaacuten csoportosiacutetja a kuumlloumlnboumlző maacutetrixuacute kompozitokat

[7] Ezekből a peacuteldaacutekboacutel is kitűnik hogy a kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumllete igen szeacuteles-

koumlrű A neheacutezipari termeacutekektől az eacutelelmiszeripari termeacutekekig mindenhol megtalaacutelhatoacutek A

polimer eacutes keraacutemia maacutetrixuacute kompozitokat mind a funkcionaacutelis- mind a szerkezeti tulajdon-

saacutegai miatt alkalmazzaacutek Iacutegy peacuteldaacuteul a keraacutemia maacutetrixuacuteakat a bioloacutegiai tulajdonsaacutegai miatt

implantaacutetumok miacuteg mechanikai tulajdonsaacutega miatt sportcikkek gyaacutertaacutesaacutehoz alkalmazzaacutek

Az aacutebraacuten a CFC kompozitok a karbon szaacutelas karbon kompozitokat jelenti amely kuumlloumln

csoportot toumllt be egyreacuteszt a bioloacutegiai maacutesreacuteszt a termikus eacutes termomechanikus tulajdonsaacute-

gai miatt A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok a termikus illetve termomechanikus tulajdonsaacutegai

7

miatt kiemelkedő baacuter uacutejabban az elektronikai illetve az optikai jellemzői is teret hoacutediacuteta-

nak A terheleacutes ebben az esetben koumlzvetlenuumll mind a szaacutelat mind a maacutetrixot eacuterinti Tovaacuteb-

baacute a folyamatos szaacutelerősiacuteteacutesű kompozitokon aacuteltalaacuteban nem lehetseacuteges utoacutelagos megmunkaacute-

laacutes elveacutegzeacutese csak az előaacutelliacutetott eredeti formaacuteban hasznaacutelhatoacute E haacutetraacuteny miatt az utoacutebbi

eacutevekben előteacuterbe keruumlltek a nem folyamatos erősiacuteteacutesű (szemcseacutes whiskerrel erősiacutetett)

kompozitok amelyek ugyan sokkal kedvezőbb tulajdonsaacutegokat hordoznak mint a nem

erősiacutetett anyagok de valamennyire alul maradnak a szaacutelas kompozitokkal szemben Ezen

kiacutevuumll szaacutemos előnyoumls tulajdonsaacutegot is hordoznak mint hőaacutelloacutesaacuteg (termikus stabilitaacutes) eacutes

nagyszerű kopaacutesi tulajdonsaacutegok [2]

A whisker nyuacutejtott egykristaacutely amelynek aacutetmeacuterője aacuteltalaacuteban kisebb mint 1 μm eacutes 10-

szer nagyobb a hosszuacutesaacutega az aacutetmeacuterőjeacuteneacutel (nyuacutejtottsaacutega 50 eacutes 100 koumlzoumltti) Kis meacuterete

miatt igen sok MMC előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer alkalmazhatoacute e kompozitoknaacutel de a porkohaacuteszat a

legelterjedtebb A szemcse a kompozitok egy olyan alkotoacuteja amely koumlzel egyenlő meacuteretű

lehetnek mono- vagy polikristaacutelyosak (nyuacutejtottsaacuteguk 5 eacutes 10 koumlzoumltti) toumlbbfeacutele alakban

leacuteteznek mint goumlmbszerű szoumlgletes lemezes eacutes aacutetmeacuterője tipikusan nagyobb mint 1 μm A

szemcseacutes kompozitok előnye mind az alapanyagok (porok) mind a belőluumlk keacuteszuumllt

kompozitok kisebb előaacutelliacutetaacutesi koumlltseacutege valamint hogy az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszereik hasonloacuteak

a hagyomaacutenyos anyagokeacutehoz A leacutetrejoumltt MMC-k tulajdonsaacutega izotroacutep eacutes sokkal előnyouml-

sebbek a nem erősiacutetett anyagaacuteeacutehoz keacutepest A szemcseacutes kompozitokban a terheleacutes a maacutetri-

xon keresztuumll aacutetadoacutedik a maacutesodik faacutezisnak Emiatt a szemcseacutek eacutes a maacutetrix hataacuterfeluumlleteacuten

nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg leacutep fel Ha ez a hataacuterfeluumlleten kialakuloacute nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg meghaladja a ha-

taacuterfeluumllet szilaacuterdsaacutegaacutet akkor az ott leacutevő koumlteacutes kapcsolat megszakad amely repedeacutes keacutepző-

deacuteseacutet majd terjedeacuteseacutet eredmeacutenyezi [8] Mivel a kompozit tulajdonsaacutegai az alkotoacutek fuumlggveacute-

nyei iacutegy e tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutekat meghataacuterozza az alkotoacutek oumlsszeteacutetele tisztasaacutega a

maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis araacutenya (azaz a kompozit oumlsszeteacutetele) a hataacuterfeluumllet a kompozit

előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacuteja illetve az alapanyagok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei

Az alumiacutenium eacutes oumltvoumlzetei maacuter hosszuacute ideje a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok legelterjedtebb

maacutetrixa mind a kutataacutesok fejleszteacutesek mind az ipari alkalmazaacutesok teruumlleteacuten vezető szere-

pet toumllt be Ennek legfontosabb oka az alumiacutenium kis sűrűseacutegeacuteben rejlik (ez a legtoumlbb al-

kalmazaacutesi teruumllet elsődleges koumlvetelmeacutenye) Maacutesreacuteszt az alumiacutenium olcsoacutebb mint maacutes kis

sűrűseacutegű feacutemek (peacuteldaacuteul Mg vagy Ti) Veacuteguumll pedig e feacutem eacutes oumltvoumlzetei igen ismertek ren-

geteg felhasznaacutelaacutesi teruumllete leacutetezik az autoacuteipartoacutel az űrrepuumlleacutesig A tulajdonsaacutegai (szilaacuterd-

saacuteg korroacutezioacuteaacutelloacutesaacuteg) moacutedosiacutethatoacutek hogy kieleacutegiacutetse a kuumlloumlnboumlző alkalmazaacutesi teruumlleteket

Valamennyi alumiacutenium oumltvoumlzet (elsősorban az oumlregiacutethetők mint Al-Cu-Mg vagy Al-Zn-

8

2-1 taacuteblaacutezat Az alumiacutenium a SiC eacutes az AlSiC tulajdonsaacutegai [12 13]

Tulajdonsaacuteg Al SiC Al 20 teacuterf SiC

Al 70 teacuterf SiC

Olvadaacutespont degC 660 2700 - - Sűrűseacuteg gcm3 27 32 - 30

Raacutecstiacutepus fkk hex - - Kemeacutenyseacuteg HV 25 2500 - -

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 25 10-6 3 10-6 - 75 10-6

Hővezető keacutepesseacuteg WmK 230-240 200-270 - 170-200 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 70 420 - 175 Toumlreacutesi sziacutevoacutessaacuteg MPa m 50 3-35 - -

Szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg MPa 90 - 200 - Folyaacuteshataacuter MPa 64 - 117 -

Nyuacutelaacutes 21 - 10 -

Mg-Cu) alkalmas a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok maacutetrixakeacutent [2] A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

kiemelkedő tulajdonsaacutegai koumlzeacute sorolhatoacute a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacutejuk eacutes hővezető keacutepesseacute-

guumlk Az utoacutebbi eacutevekben e tulajdonsaacuteguk miatt megnőtt a mikroelektronikai felhasznaacutelaacutesuk

mivel peacuteldaacuteul a mikroelektronikai alkatreacuteszek burkoloacuteanyagaacutetoacutel elvaacutert a nagy

hővezetőkeacutepesseacuteg hogy elvezesseacutek a hőt illetve a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute hogy csoumlk-

kentjen az alkatreacuteszek hőtaacutegulaacutesa koumlzoumltti kuumlloumlnbseacuteg Erre a feladatra leginkaacutebb a szemcseacutes

kompozitok alkalmasak Legtoumlbb esetben alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok egyes esetekben

reacutez baacutezisuacute kompozitok biztosiacutetjaacutek ezen alkatreacuteszek anyagait [9]

Az alumiacuteniumhoz alkalmazhatoacute maacutesodik faacutezisok igen szeacuteles variaacutecioacuteja leacutetezik amelyet

10 - 70 teacuterfogatszaacutezaleacutekban adagolnak a maacutetrixhoz A folyamatos szaacutelak koumlzuumll a boacuter az

alumiacutenium-oxid (Al2O3) a sziliacutecium-karbid (SiC) eacutes a grafit szaacutelak a legelterjedtebbek A

nem folyamatos maacutesodik faacutezis elsősorban a whisker formaacutejuacute SiC szemcse formaacutejuacute Al2O3

SiC illetve B4C3 eacutes a roumlvid szaacutel formaacutejuacute Al2O3 vagy grafit [8] Az alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok leggyakoribb maacutesodik faacutezisa a keraacutemia szemcse amelyek koumlzuumll a SiC eacutes az

Al2O3 a leginkaacutebb hasznaacutelatos Az Al2O3 erősiacuteteacutesű kompozitok magas hőmeacuterseacutekletű tulaj-

donsaacutegai korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega igen joacute Emellett a B4C eacutes TiC szemcseacuteket a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlve-

leacutese miatt adagoljaacutek az alumiacuteniumhoz A kopaacutesaacutelloacutesaacuteg az erősiacutető szemcseacutek teacuterfogathaacutenya-

daacutenak fuumlggveacutenye Ha az erősiacutető szemcseacutek eacutes a maacutetrix koumlzoumltti koumlteacutes kivaacuteloacute minőseacutegű akkor

a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg egyenes araacutenyban noumlvekszik az erősiacuteteacutessel [10]

Az I melleacuteklet irodalomban fellelhető olyan kutatataacutesi munkaacutek eredmeacutenyeit foglalja

oumlssze amelyek SiC szemcse erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacuteval foglalkoznak

Amint a taacuteblaacutezatban is laacutethatoacute legtoumlbb esetben reacutez illetve alumiacutenium oumltvoumlzeteket alkal-

maznak maacutetrixkeacutent a szemcseacutes kompozitokhoz Vizsgaacuteltaacutek a mikroszerkezetet a porozi-

9

taacutest a hataacuterfeluumlletet csiszolatokon eacutes toumlretfeluumlleten Szinteacuten a vizsgaacutelat taacutergyaacutet keacutepezi a

mikroszerkezet hataacutesa a szilaacuterdsaacutegi eacuterteacutekekre a hőtaacutegulaacutesra illetve egyeacuteb tulajdonsaacutegokra

Az alumiacuteniumhoz keacutepest kisseacute nagyobb sűrűseacutegű SiC-ot olcsoacutesaacutega eacutes előnyoumls jellemzői

miatt alkalmazzaacutek A sziliacutecium-karbid szemcseacutekkel erősiacutetett alumiacutenium az anyag- eacutes gyaacuter-

taacutesi koumlltseacutegek valamint a szabaacutelyozhatoacute tulajdonsaacutegok (peacuteldaacuteul hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute)

kitűnő kombinaacutecioacuteit kiacutenaacutelja [11] amelyet az alumiacutenium eacutes a SiC biztosiacutet E jellemzőket

egyreacuteszt az alumiacutenium koumlnnyűseacutege (sűrűseacutege harmada az aceacuteleacutenak) araacutenylag joacute mechani-

kai tulajdonsaacutegai joacutel alakiacutethatoacutesaacutega illetve megmunkaacutelhatoacutesaacutega nagy fajlagos villamos-

eacutes hővezető keacutepesseacutege azonban kis rugalmassaacutegi modulusza maacutesreacuteszt a SiC nagy ke-

meacutenyseacutege joacute mechanikai jellemzői magas hőmeacuterseacutekletű kuacuteszaacutesaacutelloacutesaacutega kopaacutesaacutelloacutesaacutega

nagy hővezetőkeacutepesseacutege kitűnő a feacutelvezető tulajdonsaacutega korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega adja A 2-1

taacuteblaacutezat a keacutet alapanyag eacutes egy oumlntoumltt 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek valamint egy 70 teacuterfogatszaacuteza-

leacutek SiC-dal erősiacutetett Al kompozit tulajdonsaacutegait foglalja oumlssze A taacuteblaacutezatboacutel laacutetszik hogy

e kompozit hővezetőkeacutepesseacutege igen magas illetve hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja igen kedvező

Laacutethatoacute meacuteg hogy a SiC erősiacuteteacutessel noumlvekszik a szakiacutetoacute szilaacuterdsaacuteg eacutes a folyaacuteshataacuter is Az

AlSiC kompozitok hővezeteacutesi eacuterteacutekei hasonloacuteak a feacutem alumiacuteniumeacutehoz Szilaacuterdsaacutega eacutes

merevseacutege jobb a hagyomaacutenyos anyagokeacutenaacutel Az AlSiC rugalmassaacutegi modulusza haacuterom-

szor nagyobb a feacutem alumiacuteniumeacutenaacutel eacutes keacutetszer a reacutezeacuteneacutel [14]

22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei A kompozitok előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacutejaacutenak kivaacutelasztaacutesa soraacuten a koumlvetkező szempontokat

kell figyelembe venni

bull a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix kapcsolata az oumlsszeteacuteteltől fuumlggetlenuumll megfelelő le-

gyen

bull a kompozit előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere legyen egyszerű olcsoacute gazdasaacutegos

bull a kompozit homogeacuten szerkezetű legyen

bull az uacutejrahasznosiacutethatoacutesaacuteg megoldhatoacute legyen [15]

A fent emliacutetett előiacuteraacutesok teljesiacuteteacuteseacutevel noumlvekedhet a szemcseacutes feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

ezen beluumll az AlSiC ipari előaacutelliacutetaacutesaacutenak meacuterteacuteke A feacutemmaacutetrixuacute szemcseacutes kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei keacutet nagy csoportra az olvadeacutek faacutezisuacute- illetve a szilaacuterd faacutezisuacute eljaacuteraacute-

sokra oszthatoacutek Előbbihez tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutesok miacuteg utoacutebbihoz a

porkohaacuteszat illetve a kuumlloumlnboumlző szoacuteraacutesos moacutedszerek A szaacutelas kompozit eseteacuteben aacuteltalaacuteban

nem alkalmazhatoacutek a hagyomaacutenyos feacutem előaacutelliacutetaacutesi eljaacuteraacutesok ezeacutert ezek gyaacutertaacutesa igen koumllt-

10

2-3 aacutebra A Primex-eljaacuteraacutes leacutepeacutesei [16]

seacuteges Legtoumlbb esetben a szaacutelakboacutel vagy szaacutelkoumltegekből keacuteszuumllt előformaacutet az olvadt feacutem-

maacutetrix-szal infiltraacuteljaacutek vagy szoacuteraacutesos technikaacuteval aacutelliacutetjaacutek elő

Feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesa oumlnteacuteszeti moacutedszerekkel

A szemcseacutes kompozitoknaacutel az oumlnteacuteszeti moacutedszerek koumlzuumll a legaacuteltalaacutenosabb az olvadeacutek

infiltraacutecioacutes eljaacuteraacutes Ekkor az olvadeacutek maacutetrixot egy előformaacutera oumlntik raacute eacutes az olvadeacutek

infiltraacutelja az erősiacutető faacutezist Az előforma egy szemcseacutekből vagy szaacutelakboacutel aacutelloacute kezdeti da-

rab Az infiltraacutelaacutes nyomaacutesos eacutes nyomaacutes neacutelkuumlli technikaacuteval is megvaloacutesulhat

Primex-eljaacuteraacutes A kis nyomaacutesuacute olvadeacutek infiltraacutecioacutes előaacutelliacutetaacutes nemcsak a szaacutelerősiacuteteacuteses

hanem a szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere is Az előformaacuteba helyezett erősiacutető-

szemcseacutek koumlzeacute az

olvadeacutek beszivaacuterog

Ezaacuteltal egy 40-

50-ban erősiacutetett

MMC kaphatoacute Az

iacutegy előaacutelliacutetott

darabokat oumlntoumldeacutek

dolgozzaacutek fel A

tovaacutebbi feldolgozaacutes

uacutejraolvasztaacutes eset-

leg 10-30-ra toumlrteacutenő hiacutegiacutetaacutes eacutes oumlnteacutes A technoloacutegia leacutepeacuteseit a 2-3 aacutebra szemleacutelteti [16]

Squeeze casting Maacutes neacuteven sajtoloacute oumlnteacutes soraacuten az erősiacuteteacutes anyagaacuteboacutel keacuteszuumllt poroacutezus

előformaacuteba nagy nyomaacutessal juttatjaacutek be az olvadt feacutemet A hidraulikus nyomaacutes hataacutesaacutera a

feacutem infiltraacutelja az előformaacutet kitoumllti az uumlregeket Ezzel az eljaacuteraacutessal szaacutelas eacutes szemcseacutes

kompozitok is elkeacutesziacutethetők kicsi az anyag- eacutes energia felhasznaacutelaacutes [8]

11

Kompooumlnteacutes Ezen eljaacuteraacutes szemcseacutes vagy roumlvid szaacutelas kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

Az eljaacuteraacutes soraacuten a megleacutevő olvadeacutekot folyamatosan hűtik egeacuteszen addig amiacuteg koumlruumllbeluumll

40 szilaacuterd anyag keletkezik benne Ezt koumlvetően ezt a folyeacutekony eacutes szilaacuterd faacutezisboacutel aacutelloacute

anyagot folyamatosan kavarjaacutek a dendrites szerkezet kialakulaacutesaacutenak megakadaacutelyozaacutesa eacuter-

dekeacuteben A keletkező zagy tixotroacutep tulajdonsaacuteguacute azaz szilaacuterd anyagkeacutent viselkedik ha

semmilyen behataacutes nem eacuteri de folyadeacutekkeacutent viselkedik ha nyomaacutesnak teszik ki Ezt koumlve-

tően a hűteacutes eacutes kevereacutes koumlzben szemcseacutes erősiacutető anyagot juttatnak a folyeacutekony eacutes szilaacuterd

faacutezisboacutel aacutelloacute feacutembe A folyamat veacutegeredmeacutenyekeacutent kapott egyenletes eloszlaacutesuacute diszperzioacutet

nyomaacutes alatt formaacuteba preacuteselik ez az eljaacuteraacutes a kompooumlnteacutes [17] A kompooumlnteacutes leacutepeacuteseit a

2-4 aacutebra szemleacutelteti

Rheocasting A rheocasting eljaacuteraacutes első leacutepeacuteseacuteben az előheviacutetett SiC-ot beleoumlntik a feacutemol-

vadeacutekba A kompozit olvadeacutekot addig keverik folyamatosan miacuteg koumlzel megdermed Ezt

koumlvetően uacutejraolvasztjaacutek a kompozitot mielőtt a formaacuteba toumlltik [3]

In situ eljaacuteraacutes E moacutedszerneacutel az erősiacutető faacutezist magaacuteban a maacutetrixban hozzaacutek leacutetre A tech-

noloacutegia soraacuten elkeruumllik a toumlbbi eljaacuteraacutesnaacutel szokaacutesos műveleteket ugyanis a kompozitot a

kiinduloacute anyagboacutel egy leacutepcsőben hozzaacutek leacutetre Az erősiacuteteacutes feluumllete tiszta marad eacutes soha

nem keruumll eacuterintkezeacutesbe a levegővel ill a leacutegkoumlri szennyezőkkel Ennek eredmeacutenye hogy

toumlbbnyire jobb koumlteacutes joumln leacutetre az alapanyag eacutes az erősiacutető szemcse koumlzoumltt mint maacutes eljaacuteraacute-

soknaacutel Az in-situ kompozitok legtipikusabb peacuteldaacuteja az iraacutenyiacutetott eutektikus kristaacutelyosiacutetaacutes

Azonban az uacutejabban fejlesztett folyamatok keacutet elven alapszanak az olvadt feacutem eacutes a gaacutez

koumlzoumltti ellenőrzoumltt reakcioacuten eacutesvagy az alkotoacutek koumlzoumltti reakcioacutekon amelyek az erősiacuteteacutes

leacutetrehozaacutesaacuteeacutert felelősek Az uacuten lanxide-eljaacuteraacutes szabaacutelyozott in-situ moacutedszerek koumlzeacute tarto-

zik A moacutedszer soraacuten a feacutemolvadeacutek eacutes a gaacutez koumlzoumltt erősiacutetőszemcseacutek keacutepződnek az olva-

deacutekban Az eljaacuteraacutes soraacuten alumiacuteniumolvadeacutekot oxidaacutelnak ezaacuteltal feacutem eacutes Al2O3 kevereacuteket

2-4 aacutebra Kompooumlnteacutes folyamata [12] a) A szilaacuterd eacutes folyeacutekony faacutezisboacutel aacutelloacute anyag kevereacutese b) A szemcseacutes anyag bejuttataacutesa c) A kapott kevereacutek nyomaacutes alatti formaacuteba preacuteseleacutese

12

keacutepeznek Olyan koumlruumllmeacutenyeket kell kialakiacutetani hogy az oxidaacutecioacute folytatoacutedjon de folya-

matos oxidreacuteteg ne tudjon keacutepződni [2]

Stir-casting Ezen oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a feacutemet megolvasztjaacutek eacutes mechanikai keve-

reacutessel eloszlatjaacutek benne az erősiacuteteacutest majd a kompozit olvadeacutekot egy oumlntő formaacuteba oumlntik

ahol megdermed [18]

Ezzel az előaacutelliacutetaacutesi technikaacuteval sikeruumllt egy joacute eloszlaacutesuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

kompozitot leacutetrehozni Az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltti kapcsolat megfelelő A porozitaacutes

noumlvekvő mennyiseacutege gaacutetat szab a mechanikai szilaacuterdsaacuteg noumlvekedeacuteseacutenek Az oumlnteacuteszeti eljaacute-

raacutesok hasznaacutelataacutet azonban a kuumlloumlnboumlző technikai neheacutezseacutegek korlaacutetozzaacutek mint az erősiacuteteacutes

egy helyre csoportosulaacutesa klaszteresseacutege hataacuterfeluumlleti keacutemiai reakcioacutek lejaacutetszoacutedaacutesa nagy

meacuterteacutekű porozitaacutes gyenge hataacuterfeluumlleti koumlteacutesek [19]

Szoacuteraacutesos eljaacuteraacutes

A folyamat a feacutemmaacutetrix porlasztaacutesaacuten eacutes az erősiacutető szemcseacutek egyidejű befuacutevaacutesaacuten (injek-

taacutelaacutes) alapul Az eljaacuteraacutes soraacuten a feacutemolvadeacutek sugarat nagy nyomaacutesuacute semleges gaacutezzal por-

lasztjaacutek amely egy

zaacutert kamraacuteban vala-

milyen gyűjtőfeluumllet-

re csapoacutedik le ahol

viszonylag gyorsan

megdermed (2-5

aacutebra) Az eljaacuteraacutes

alatt olvadeacutekot al-

kalmaznak de a re-

akcioacuteidő roumlvid ami

miatt a kaacuteros reakcioacutek elkeruumllhetők [12] Ezt az eljaacuteraacutest is folyamatosan fejlesztik Variaacuteci-

oacutei az Osprey eljaacuteraacutes a porlasztaacutes vagy porlasztaacutesos oumlnteacutes eacutes az olvadeacutek dinamikus preacuteseleacute-

se (LDC) Az Osprey eljaacuteraacutes azaz az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozit gyaacutertaacutesakor a jellemző-

en SiC erősiacutetőszemcseacutet a porlasztott feacutemsugaacuterba injektaacuteljaacutek Az erősiacutetőszemcseacutek teacuterfogat-

haacutenyada itt is koumlzel 20-ig terjed [13] Ez a folyamat olyan alkatreacuteszek előaacutelliacutetaacutesaacutera ad

lehetőseacuteget amely finom mikroszerkezettel rendelkezik az erősiacuteteacutes igen homogeacuten eloszlaacute-

suacute [2]

2-5 aacutebra Szoacuteraacutesos előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer [2]

13

A szoacuteraacutesos eljaacuteraacutesok segiacutetseacutegeacutevel olyan szemcseacutes kompozitok aacutelliacutethatoacutek elő amelyek-

neacutel az erősiacuteteacutes szegregaacutecioacuteja kis meacuterteacutekű eacutes kedvező tulajdonsaacuteguacute anyagot kapunk A ne-

heacutezseacutegek azonban enneacutel az előaacutelliacutetaacutesnaacutel is jelentkeznek Ezek koumlzuumll a legfontosabb az erő-

siacuteteacutes okozta tulajdonsaacutegok ismeacutetelhetőseacutege illetve a megvaloacutesiacutetaacutes koumlltseacutegesseacutege [19]

Porkohaacuteszati technoloacutegia (PM)

A PM (Powder Metallurgy) soraacuten porkevereacutekből sajtolaacutes eacutes szintereleacutes aacuteltal keacutesztermeacute-

ket kapunk amelyet elterjedten alkalmaznak a koumlnnyűfeacutem termeacutekek előaacutelliacutetaacutesaacutera A tech-

noloacutegiaacuteval alumiacutenium oumltvoumlzetek illetve reacuteszecske erősiacuteteacutesű alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok előaacutelliacutetaacutesa is megvaloacutesiacutethatoacute A porkohaacuteszat mint a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere sok elő-

nyoumls tulajdonsaacutegot hordoz

peacuteldaacuteul az oumlnteacuteszeti előaacutelliacute-

taacutessal szemben amelyek kouml-

zuumll a legfontosabb az ala-

csony előaacutelliacutetaacutesi hőmeacuterseacuteklet

amellyel elkeruumllhető az erős

hataacuterfeluumlleti reakcioacute eacutes csoumlk-

kenthető a maacutetrix eacutes az erősiacute-

teacutes koumlzoumltti nemkiacutevaacutenatos re-

akcioacute Ezen kiacutevuumll e moacutedszer-

rel leacutetrehozhatoacutek olyan anya-

gok amelyeket hagyomaacutenyos

eljaacuteraacutessal nem lehetne megva-

loacutesiacutetani (peacuteldaacuteul SiC-dal erő-

siacutetett Ti) A szemcse vagy

whisker erősiacuteteacutesű kompozitok

koumlnnyebben leacutetrehozhatoacutek

porkohaacuteszati technoloacutegia se-

giacutetseacutegeacutevel mint maacutes uacuteton

tovaacutebbaacute a szemcseacutek olcsoacuteb-

bak mint az ugyanolyan szaacute-

lak A PM tovaacutebbi előnye az erősiacuteteacutes eloszlaacutesaacutenak egyenletesseacutege Ez az egyenletesseacuteg

2-6 aacutebra A PM folyamataacutebraacuteja [20]

14

nemcsak a szerkezeti tulajdonsaacutegokat javiacutetja hanem a tulajdonsaacutegok reprodukaacutelhatoacutesaacutegaacutet

is [2] A 2-6 aacutebra a porkohaacuteszat leacutepeacuteseit foglalja oumlssze

Az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszernek haacuterom fő alapfolyamata van

1 A porok sajtolaacutesra valoacute előkeacutesziacuteteacutese amely a por vagy porok megfelelő kenőanyaggal

toumlrteacutenő kevereacuteseacutet jelenti

A por jellemzőinek kivaacutelasztaacutesa kompromisszumokon alapul hiszen szaacutemos parameacuteter

leacutetezik melyeknek egymaacutesra ellenteacutetes hataacutesuk van A porszemcseacutek egy szabaacutelytalan po-

roacutezus textuacuteraacutevaacute valoacute noumlvekedeacutese azaz a laacutetszoacutelagos sűrűseacuteg csoumlkkeneacutese fokozza a sajtolaacutes

koumlzbeni teacuterfogatcsoumlkkeneacutest ez nagyobb nyers (preacuteselt) sűrűseacuteget eredmeacutenyez a

preacuteselmeacutenyben A kiacutevaacutent nyers sűrűseacuteg kialakiacutetaacutesaacutehoz szuumlkseacuteges nagyobb teacuterfogatcsoumlkke-

neacutes nagyobb nyomaacutest kiacutevaacuten eacutes iacutegy nagyobb sajtoloacute-berendezeacutest eacutes szerszaacutemot A por szer-

szaacutemban valoacute toumlmoumlriacuteteacuteseacutenek koumlnnyűseacutege eacutes hateacutekonysaacutega nagymeacuterteacutekben a szemcsemeacuteret-

eloszlaacuteson alapul Iacutegy a keacutet nagyobb szemcse koumlzoumltt kialakult uumlregek a kisebb szemcseacutekkel

fokozatosan betoumlmhetőek A kisebb szemcseacutek hajlamosak az olyan kisebb poacuterusokba vaacuten-

dorolni amelyek a szintereleacutes soraacuten koumlnnyen zaacuteroacutednak aacutem a kis porok feleslege rontja az

aacuteramlaacutesi tulajdonsaacutegokat [21]

A legtoumlbb feacutemszemcse feluumlleteacuten oxid reacuteteg van mely a preacuteseleacutes alatt szeacutettoumlredezik

Tiszta eacutes aktiacutev feacutemes feluumllet alakul ki eacutes ezaacuteltal a szemcseacutek koumlnnyen oumlsszehegednek A

kevereacutes feladata a homogeacuten szerkezet kialakiacutetaacutesa eacutes a porok kenőanyaggal toumlrteacutenő oumlssze-

kevereacutese Kenőanyagok savanyuacute sztearinsav feacutem-sztearaacutet speciaacutelis cink-sztearaacutet eacutes

egyeacuteb viaszos jellegű szervetlen oumlsszetevők A kenőanyag fő funkcioacuteja oumlsszetett Feladata

a szerszaacutem feluumllete eacutes a por koumlzoumltti suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese sűrűseacuteg kiacutevaacutent egyenletesseacutegeacute-

nek eleacutereacutese valamint suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese a preacuteselmeacuteny eltaacutevoliacutetaacutesa soraacuten a repedeacutes lehe-

tőseacutegeacutenek minimalizaacutelaacutesa A kenőanyag kivaacutelasztaacutesa soraacuten nagyon koumlruumlltekintően kell

eljaacuterni hiszen a helytelen vaacutelasztaacutesnak haacutetraacutenyos hataacutesa van mind a preacuteselt- mind a

szinterelt darab szilaacuterdsaacutegaacutera [21]

2 A porok sajtolaacutesa amely a kevereacutek sajtoloacuteszerszaacutemba vagy formaacuteba valoacute oumlnteacuteseacutet eacutes

fuumlggőleges iraacutenyban egy- vagy keacutet oldalroacutel nyomoacutetuumlskeacutevel valoacute preacuteseleacuteseacutet foglalja magaacute-

ba A kapott toumlmoumlriacutetveacutenyt greennek (nyers) nevezik ami a meacuteg nem szinterelt darabot je-

lenti A green jellemzője a nyers sűrűseacuteg eacutes nyers szilaacuterdsaacuteg

A kevert porokat merev aceacutel- vagy karbidformaacuteba sajtoljaacutek 150-900 MPa nyomaacutes alatt

A preacuteselt darab megfelelő szilaacuterdsaacutegot kell hogy kapjon a sajtolaacutes soraacuten a formaacuteboacutel toumlrteacute-

nő kiveacutetelhez eacutes az azt koumlvető szintereleacutes előtti kezeleacuteshez A folyamat kritikus leacutepeacutese a

toumlmoumlriacuteteacutes mely a veacutegső alakra eacutes a mechanikai tulajdonsaacutegokra egyaraacutent hataacutessal van A

15

toumlmoumlriacuteteacutes meacuterteacutekeacutet a nyers sűrűseacuteg nagysaacutega (2-7 aacutebra) eacutes homogeacuten mivolta hataacuterozza

meg Nyomaacutes alatt a porok nem folya-

deacutekkeacutent viselkednek a nyomaacutes nem egy-

seacutegesen adoacutedik aacutet eacutes a szerszaacutemban a

hely kitoumllteacutese miatt nagyon kicsi oldaliraacute-

nyuacute folyaacutes koumlvetkezik be [21]

A preacuteseleacutes soraacuten figyelni kell arra

hogy a por a sajtoloacute szerszaacutem alatt erősen

toumlmoumlroumldhet eacutes iacutegy a meacutelyebben fekvő

reacuteszek oumlsszetoumlmoumlriacuteteacuteseacutet meggaacutetolja

Tuacutelsaacutegosan magas eacutes keskeny testek nem

aacutelliacutethatoacutek elő ezzel a moacutedszerrel mert a

testben a por toumlmoumlriacuteteacutese nem lesz megfe-

lelő A preacuteseleacutes soraacuten a sajtoloacute szerszaacutem-

ba beszoacutert porszemcseacutek egymaacutes mellett

elcsuacuteszva kezdik kitoumllteni az uumlregeket

Az eljaacuteraacutes alatt a reacuteszecskeacuteket nemcsak oumlsszenyomjuk hanem deformaacuteljuk is A szemcseacutek

rugalmas majd keacutepleacutekeny alakvaacuteltozaacutest szenvednek ami aacuteltal az uumlregek tovaacutebbi kitoumllteacutese

koumlvetkezik be Iacutegy a szemcseacuten goumlmbszerű pontok joumlnnek leacutetre amelyek a szintereleacutes soraacuten

nyakakkaacute keacutepződnek A nyomaacutes hataacutesaacutera a poacuterusok kitoumlltődnek ezaacuteltal nő a teacuterkitoumllteacutes A

sajtoloacutenyomaacutesnak fontos szerepe van a teacuterkitoumllteacutesben mert a sajtoloacutenyomaacutessal egyenlete-

sen noumlvekszik a teacuterkitoumllteacutes de a sajtolt darabban leacutevő feszuumlltseacuteg is [12] A sajtolt test az

adheacutezioacute reacuteveacuten maacuter rendszerint annyi szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik hogy izziacutetaacutes ceacuteljaacutera a ke-

menceacutebe aacutettehető A preacuteseleacutes koumlzbeni szemcse deformaacutecioacutet a 2-8 aacutebra sematikus rajza

demonstraacutelja

A nagy sűrűseacutegű dara-

bok leacutetrehozaacutesaacutenak uacutej

moacutedszere az emelt hőmeacuter-

seacutekletű sajtolaacutes A techno-

loacutegia kihasznaacutelja a ha-

gyomaacutenyos PM technoloacutegiaacutet A folyamat soraacuten az oumlsszeszerelt szerszaacutemot 130-150 degC-ra

heviacutetik Az emelt hőmeacuterseacutekleten a sajtolt darab szilaacuterdsaacutega nő ezaacuteltal csoumlkken a selejt

vagy a preacuteselt aacutellapotban valoacute megmunkaacutelaacutes A melegsajtolaacutest csak olyan esetekben alkal-

mazzaacutek amikor leacutenyegesen jobb tulajdonsaacutegok eleacutereacutese a ceacutel Magasabb hőmeacuterseacutekleten a

2-8 aacutebra A preacuteseleacutes soraacuten bekoumlvetkező szemcse deformaacutecioacute

2-7 aacutebra Alumiacutenium por toumlmoumlriacutethetőseacutegeacutenek meacuterteacuteke [8]

16

feacutemek keacutepleacutekenyebbek eacutes iacutegy nagyobb sűrűseacutegűre sajtolhatoacutek aneacutelkuumll hogy a nyomaacutest

noumlvelneacutenk Ezt az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert alkalmazzaacutek kemeacutenyfeacutemekhez eacutes a gyeacutemaacutent vaacutegoacute-

szerszaacutemokhoz Az alumiacutenium por kitűnően sajtolhatoacute Egy relatiacutevan alacsony 180 MPa

sajtoloacutenyomaacutessal 90 -os miacuteg 400 MPa-lal 95 -os sűrűseacutegeacuterteacutek eacuterhető el (az elmeacuteleti

sűrűseacuteghez viszonyiacutetva)

A hideg izosztatikus sajtolaacutes (CIP Cold Isostatic Pressing) soraacuten a port egy rugalmas

aacuteltalaacuteban poli-uretaacutenboacutel keacuteszuumllt formaacuteba helyezik Az iacutegy elkeacuteszuumllt formaacutet folyadeacutekba

maacutertjaacutek (aacuteltalaacuteban viacutezbe) amit nagy nyomaacutes alaacute helyeznek A folyadeacutekra jellemző viselke-

deacutes miatt a port minden iraacutenyboacutel ugyanolyan nyomaacutes eacuteri emiatt nem kell kenőanyagot

alkalmazni Ezzel egyetemben kellő homogeacuten sűrűseacuteg eacuterhető el

A meleg izosztatikus sajtolaacutes (HIP Hot Isostatic Pressing) folyamata igen hasonloacute a hi-

deg izosztatikus sajtolaacuteshoz azzal a kuumlloumlnbseacuteggel hogy itt nem lehetseacuteges folyadeacutek nyo-

moacutekoumlzeg hasznaacutelata hanem aacuteltalaacuteban argon gaacutezt alkalmaznak A tartoacuteedeacuteny anyaga nem

szerves elasztomer hanem feacutem anyaguacute taacuteroloacute hiszen magas hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a

szintereleacutes [21]

3 A sajtolt darabok szintereleacutese a PM koumlvetkező leacutepeacutese A művelet ISO definiacutecioacuteja por

vagy preacuteselmeacuteny hőkezeleacutese a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekleten a reacuteszecskeacuteket

oumlsszekoumltő erő noumlveleacutese ceacuteljaacuteboacutel [21]

Keacutet tiacutepusuacute szintereleacutest kuumlloumlnboumlztethetuumlnk meg egymaacutestoacutel a szilaacuterd eacutes az olvadeacutek faacutezisuacute

szintereleacutest Szaacutemos esetben olvadeacutek van jelen a szintereleacutes valamely szakaszaacuteban amely

jelentősen gyorsiacutetja a szintereleacutest ezeacutert ezt is egyfajta aktivaacutelt folyamatnak tekinthetjuumlk

(tipikus peacutelda ha oacuten-reacutez vagy reacutez-vas a cementaacutelt karbid koumltőfaacutezisa) A szilaacuterd faacutezisuacute

szintereleacutes a hagyomaacutenyos amikor a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekletű sajtolaacutes-

roacutel van szoacute azaz egyik alkotoacute sem olvadt meg A porkohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott test szilaacuterd-

saacutega kisebb mint a kohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott kovaacutecsolt vagy hengerelt anyageacute A szilaacuterdsaacuteg

eacuterteacutekeacutet jelentősen befolyaacutesolja az alkotoacutek jellemzői a feldolgozaacutes soraacuten alkalmazott nyo-

maacutes a hőmeacuterseacuteklet eacutes a hőfokon tartaacutes időtartama Aacuteltalaacuteban egy bizonyos hataacuterig eacuterveacute-

nyes az a szabaacutely hogy mineacutel nagyobb a nyomaacutes illetve az izziacutetaacutes hőmeacuterseacuteklete annaacutel

nagyobb lesz a porkohaacuteszati uacuteton keacuteszuumllt test szilaacuterdsaacutega A szintereleacutes soraacuten porboacutel egy

szilaacuterd vaacutezat hozunk leacutetre amelynek eredmeacutenyekeacutent a darabok teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutet zsugo-

rodaacutesaacutet tapasztaljuk A hőkezeleacutes soraacuten a termeacutekek elnyerik szilaacuterdsaacutegukat toumlmoumlrseacuteguumlket

A proacutebadarabok porozitaacutesa a szintereleacutes soraacuten jelentősen csoumlkken Zsugorodaacutes koumlzben toumlbb

folyamat jaacutetszoacutedik le A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutevel megindulnak a diffuacutezioacutes folyamatok

az anyagban a sajtolaacutes hataacutesaacutera leacutetrejoumltt feszuumlltseacutegek kiegyenliacutetődnek A sajtolaacutesnaacutel keacutepző-

17

doumltt kismeacuteretű eacuterintkező feluumlletek kiterjednek ami megvaacuteltoztatja a sajtolaacutes utaacuten megma-

radt uumlregek alakjaacutet A szemcseacutek uacuten nyaktaggal kapcsoloacutednak egymaacuteshoz A nyaktag keacutep-

ződeacutest a kuumlloumlnboumlző diffuacutezioacutes folyamatok (feluumlleti teacuterfogati szemcsehataacuter menti) paacuterolgaacute-

si-lecsapoacutedaacutesi folyamatok eacutes olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes eseteacuten a viszkoacutezus folyaacutes eredmeacute-

nyezi [21] Ezt koumlvetően csoumlkken az uumlregek meacuterete szaacutema a porszemcseacutek koumlzeacuteppontjai

koumlzelebb helyezkednek el egymaacuteshoz A szemcseacutek

sajtolaacutes soraacuten leacutetrejoumltt adheacutezioacutes kapcsolata feacutemes

kristaacutelyszerű kapcsolatokkaacute alakul aacutet majd a kris-

taacutelyok aacutetnőnek egyik porszemcseacuteből a maacutesikba

Ezzel elmossaacutek a porszemcseacutek koumlzoumltti feluumlleteket

[12] A 2-9- aacutebra a szintereleacutes hataacutesaacutera oumlsszehe-

gedt szemcseacuteket mutat Joacutel megfigyelhetők a

goumlmbszerű szemcseacutek koumlzoumltt leacutetrejoumltt nyakak Az

izziacutetaacutes soraacuten hasznaacutelt veacutedőgaacutez feladata hogy meggaacutetolja a reacuteszecskeacutek feluumlleteacuten kialakuloacute

oxidhaacutertya keletkezeacuteseacutet mert a haacutertya megakadaacutelyozza az atomok koumlzoumltti feacutemes kapcsolat

leacutetrejoumltteacutet Az alumiacutenium szintereleacutese eseteacuten leggyakrabban hidrogeacuten nitrogeacuten vagy disz-

szociaacutelt ammoacutenia atmoszfeacuteraacutet vagy vaacutekuumot alkalmaznak A szintereleacutest meacuteg koumlvethetik

egyeacuteb műveletek tovaacutebbi megmunkaacutelaacutesok

Mechanikai oumltvoumlzeacutes

A szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak egyik egyszerű eacutes uacutejabban egyre elterjedtebb

moacutedszere a mechanikai oumltvoumlzeacutes Ezzel az eljaacuteraacutessal keacutet probleacutemaacutet lehet megoldani egy-

reacuteszt csoumlkken a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja maacutesreacuteszt csoumlkken a szemcsemeacuteret Ez az eljaacuteraacutes

tulajdonkeacuteppen egy golyoacutesmalomban valoacute őrleacutest jelent ahol a porszemcseacuteket nagy energi-

aacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek teszik ki Ez az eljaacuteraacutes alkalmas arra hogy nanoszerkezetű porszemcseacuteket

aacutelliacutetsanak elő joacute eloszlaacutesuacute erősiacuteteacutessel A folyamat termeacuteszeteacuteből kifolyoacutelag nagy mennyi-

seacutegű erősiacuteteacutes eacutepiacutethető be minden egyes feacutem szemcseacutebe szilaacuterd aacutellapotban amelynek segiacutet-

seacutegeacutevel iacutegy kompozit szemcseacutek alakiacutethatoacutek ki Az eljaacuteraacutes soraacuten a szemcseacutek toumlredezeacutese eacutes

hideghegedeacutese zajlik le az erősiacutető szemcseacutek joacutel koumltődnek minden szemcseacutehez Iacutegy a me-

chanikailag oumltvoumlzoumltt szerkezet ellenaacutell a magas hőmeacuterseacutekletű hosszuacute ideig tartoacute hőkeze-

leacutesnek Az irodalomban mechanikusan oumltvoumlzoumltt Al maacutetrixuacute kompozitokkal pontosabban

Al - 45toumlmegCu - 10teacuterfSiCP kompozittal is talaacutelkozhatunk Első leacutepeacutesben az alumiacuteni-

um feleacutet az oumlsszes reacutezzel eacutes SiC-dal mechanikusan oumltvoumlzteacutek egy golyoacutesmalomban A me-

2-9 aacutebra Oumlsszehegedt szemcseacutek [21]

18

chanikusan oumltvoumlzoumltt port ezt koumlvetően az alumiacutenium por maacutesik feleacutevel hidegen sajtoljaacutek eacutes

szinterelik [22]

23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei

Az Al maacutetrixuacute kompozitokat (Al MMC-k) az uacutej fejleszteacutesű anyagok egyik csoportjaacutenak

tekintik a koumlnnyűseacutege nagy szilaacuterdsaacutega nagy fajlagos rugalmassaacutegi modulusza a kis

hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja eacutes joacute kopaacutesaacutelloacutesaacutega miatt Ezek a tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutek azon-

ban nem eacuterveacutenyesek a hagyomaacutenyos anyagokra Az Al MMC-k hasznaacutelata igen speciaacutelis

felhasznaacutelaacutesi teruumlletekre korlaacutetozoacutedik mint a repuumllőgeacutepipar eacutes a fegyverek mivel előaacutelliacutetaacute-

si koumlltseacutegeik magasak Jelenleg Al maacutetrixuacute kompozitot hasznaacutelnak geacutepkocsi alkatreacuteszek-

keacutent mint motor dugattyuacutek hengerbeteacutetek feacutektaacutercsaacutek [6]

A hosszuacute szaacutelas alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok koumlzuumll a boacuterszaacutelas kompozitok az elekt-

ronikai ipar teruumlleteacuten hoacutediacutet teret mint mikrochippek hideg burkolata illetve az űrrepuumllőgeacutep

toumlrzsek cső alakuacute tartoacuteszerkezeteacutet is e anyagboacutel keacutesziacutetik Szinteacuten az űrtechnika teruumlleteacuten

arat sikereket a szaacutelerősiacuteteacutesű AlSiCF amelyet a sziacutevoacutessaacutegaacutenak eacutes szilaacuterdsaacutegaacutenak koumlszoumln-

het A grafit erősiacuteteacutes megfelelő merevseacuteget biztosiacutet a koumlnnyű alumiacutenium szaacutemaacutera E

kompozit az űrrepuumllőgeacutep szerkezeteacutenek kivaacuteloacute anyaga mivel a hőmeacuterseacuteklet hataacutesaacutera bekouml-

vetkező deformaacutecioacuteja igen kis meacuterteacutekű Az előaacutelliacutetaacutesi neheacutezseacutege azonban nagymeacuterteacutekben

haacutetraveti a felhasznaacutelaacutesaacutet Az AlAl2O3 kompozit egyik előnye hogy toumlbbfeacutele moacutedszerrel

előaacutelliacutethatoacute (de az

oumlnteacuteszeti techno-

loacutegiaacutek jellemző-

ek) a maacutesik hogy

a szaacutelak előaacutelliacutetaacute-

sa nem draacutega Az

alumiacutenium maacutetri-

xuacute szemcseacutes kompozitok keacutet fő erősiacutető anyaga az Al2O3 eacutes a SiC Az Al2O3Al

kompozitokboacutel motor mozgoacute alkatreacuteszeit keacutesziacutetik mint dugattyuacutek dugattyuacutecsapszegek eacutes

hengerfejek kuumlloumlnboumlző alkatreacuteszeit [8] Az AlSiC kompozitok alkalmazaacutesait a 2-2 taacuteblaacute-

zat tartalmazza Elsősorban az elektronikai ipar kamatoztatja eme anyag előnyoumls tulajdon-

saacutegait Ebből az anyagboacutel keacutesziacutetik a mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolataacutet amely mikro-

hullaacutemuacute aacuternyeacutekoloacute keacutepesseacutege miatt alkalmas e feladatra

2-2 taacuteblaacutezat Az AlSiC felhasznaacutelaacutesi teruumlletei [12] Felhasznaacutelaacutesi teruumllet Gyaacutertmaacuteny

ELEKTRONIKAI IPAR Mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolata Raacutedioacutefrekvenciaacutes haacutezak Chipek IC-k burkolata

AUTOacuteIPAR Autoacutek hengerfeje Autoacutek feacutektaacutercsaacuteja

REPUumlLŐGEacutePIPAR Repuumllőgeacutep padloacuteveacutedők

19

Ugyancsak megfelelő anyag chipek IC-k burkolatakeacutent mivel hővezetőkeacutepesseacutege ma-

gas valamint a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja hasonloacute az alkatreacuteszek anyagaacuteeacutehoz Elektronikai

alkalmazaacutesokban a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute eacutes az elektromos vezetőkeacutepesseacuteg uacutegy aacutelliacutethatoacute be

hogy illeszkedjeacutek a csatlakozoacute anyagokeacutehoz Autoacuteipari alkalmazaacutesban nagyobb kopaacutesaacutelloacute-

saacuteguk eacutes kisebb toumlmeguumlk jelent tervezeacutesi

előnyoumlket tovaacutebbaacute az is pozitiacutevum hogy

keacutesz vagy koumlzel keacutesz meacuteretű alakuacute alkatreacute-

szek keacutesziacutethetők belőle [11] Az autoacutekban

leacutevő leacutegkondicionaacuteloacute kompresszor dugaty-

tyuacuteja 80 mm (hossz) x 30 mm (aacutetmeacuterő) eacutes

szemeacutelyautoacutek eseteacuteben ez darabonkeacutent 80

grammot jelent Neacutegy dugattyuacute szuumlkseacuteges

egy autoacute leacutegkondicionaacuteloacute kompresszoraacute-

hoz A hagyomaacutenyosan Al-12toumlmegSi

oumltvoumlzetű dugattyuacutek kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltt-

hatoacuteval rendelkeznek de a kopaacutesaacutelloacutesaacuteguk eacutes a szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteguk nem megfelelő Ha

azonban ehhez az oumltvoumlzethez SiC-ot adagolnak akkor ez a kompozit maacuter rendelkezik a

dugattyuacutek anyagaacutetoacutel elvaacutert tulajdonsaacutegokkal [23] Feacutektaacutercsaacutek anyagakeacutent peacuteldaacuteul oumlntoumltt

Al-Mg-Si maacutetrixuacute 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek szemcseacutes SiC-dal erősiacutetett (Al-90Si-

055MgSiC20p) kompozitot hasznaacutelnak Ez az anyag oumlsszehasonliacutetva a koraacutebban feacutektaacuter-

csa anyagakeacutent hasznaacutelt szuumlrke toumlretű oumlntoumltt vassal a suacutelyuk a fele hővezeteacutese haacuteromszor

jobb eacutes csoumlkkenti a zajt eacutes a rezgeacutest (2-3 taacuteblaacutezat) A 2-10 aacutebra az Kolbenschmidt AG

2-4 taacuteblaacutezat Az elektronikaacuteban hasznaacutelt AlSiCp kompozit fizikai tulajdonsaacutegai [8] Kompozit SiC tartalma Tulajdonsaacuteg 55 teacuterf 70 teacuterf Tipikus Al oumltvoumlzet

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 85 10-6 62 10-6 22 - 24 10-6 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 160 170 150 - 180

Sűrűseacuteg gcm3 295 30 27 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 200 270 70

2-10 aacutebra A Kolbenschmidt AG aacuteltal gyaacutertott

AlSi9Cu3 oumltvoumlzetből keacuteszuumll 20 teacuterf SiC szemcseacutevel erősiacutetett anyaguacute f eacutektaacutercsa [24]

2-3 taacuteblaacutezat A feacutektaacutercsa anyagakeacutent alkalmazott MMC eacutes szuumlrke oumlntoumltt tulajdonsaacutegai [8] Tulajdonsaacuteg Al-MgSiSiC20p Szuumlrke toumlretű oumlntoumlttvas

Rugalmassaacutegi modulusz GPa 99 90 - 119 Folyaacuteshataacuter MPa 340 215 - 270

Sűrűseacuteg gcm3 28 72 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 182 47

Fajlagos uumltőmunka KJkgK 0837 0402 Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 174 10-6 122 10-6

20

aacuteltal gyaacutertott alumiacutenium oumltvoumlzet maacutetrixuacute 20 teacuterf SiC szemcseacuteket tartalmazoacute feacutektaacutercsa

laacutethatoacute [24] Az USA-beli Duralcan ceacuteg maacuter 1993-toacutel kezdve henger-perselyeket oumlnt alu-

miacutenium maacutetrixuacute kompozitokboacutel amely az alumiacutenium motorblokkot alkalmazoacute motoroknaacutel

lehetőseacuteget ad a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacuteseacutere eacutes a toumlmeg csoumlkkenteacuteseacutere (az oumlntoumlttvas konstruk-

cioacutekhoz keacutepest) A Duralcan kompozit feacutektaacuter-

csaacuteinak toumlmege kb 15 kg szemben az ~5 kg-

os oumlntoumlttvas taacutercsaacutekkal A kompozit

hőtaacutegulaacutesa nagyobb mint az oumlntoumlttvaseacute job-

ban illeszkedik az alumiacutenium oumltvoumlzetű du-

gattyuacutekeacutehoz eacutes az oumlntoumltt alumiacutenium motor-

blokkeacutehoz Az oumlntoumlttvaseacutet haacuteromszor megha-

ladoacute hővezeteacutes elősegiacuteti a hőtoumlbblet leadaacutesaacutet a

hűtőrendszernek [11] Az elektronikai ipar

szaacutemaacutera burkoloacute anyagkeacutent peacuteldaacuteul infiltraacutelt

AlSiC60p kompozitokat keacutesziacutet a Courtesy of Lanxide Corporation Tipikus jellemzőit a

2-4 taacuteblaacutezat foglalja oumlssze Jellemző raacute a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute amely aacuteltal csoumlkkent-

hető műkoumldeacutes koumlzben az elektronikai alkatreacuteszek koumlzoumltti mechanikai feszuumlltseacuteg nagy hő-

vezetőkeacutepesseacuteg a joacute hőelvezeteacuteshez A 2-11 aacutebra egy elektronikai egyseacuteget mutat be

amelyet a CPS (Ceramics Process Systems) ceacuteg gyaacutert

24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai

Az AlSiC kompozitok tulajdonsaacutegai csak akkor eacuterveacutenyesuumllhetnek ha a maacutetrix eacutes az

erősiacutető faacutezis megfelelően kapcsoloacutedik egymaacuteshoz iacutegy a kompozitban leacutenyeges szerepet

toumllt be a szemcseacutek koumlzoumltti hataacuterfeluumllet Az alumiacutenium maacutetrixuacute keraacutemia erősiacuteteacutesű

kompozitokban mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera felleacutepő toumlnkremeneteli mechaniz-

mus(oka)t toumlbb teacutenyező befolyaacutesolja A maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacutenek termeacuteszete

kuumlloumlnoumlsen leacutenyeges

minus Ha a maacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacutera kis koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik

akkor a toumlnkremenetel a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő repedeacutessel indul meg

minus Ha a hataacuterfeluumlleten a koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteg nagy akkor a toumlnkremeneteli mechaniz-

mus a maacutetrix szilaacuterdsaacutegaacutetoacutel fuumlgg Erős maacutetrix eseteacuteben a kompozit toumlnkremenetele a

keraacutemia reacuteszecskeacutek kisebb energiaacutejuacute reacuteszei menteacuten leacutetrejoumlvő hasadaacutesa aacuteltal koumlvetke-

2-11 aacutebra Ni-Au reacuteteggel bevont AlSiC burkolat [14]

21

zik be Kisebb szilaacuterdsaacuteguacute maacutetrixnaacutel a repedeacutes alapanyagban indul meg majd terjed

tovaacutebb a kompozit toumlbbi reacuteszeacutere [25]

E repedeacutes keletkezeacutesi mechanizmusok valamennyi kompozitban előfordulnak de egyi-

kuumlk mindig dominaacutens Mind az oumlnteacuteszeti mind a porkohaacuteszati előaacutelliacutetaacutesnaacutel szaacutemolni

kell a hataacuterfeluumlleten keletkező kuumlloumlnboumlző faacutezisokkal amelyek tulajdonsaacutegai befolyaacutesol-

jaacutek a kompozit tulajdonsaacutegait

Az oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a probleacutema oumlsszetett Az alumiacutenium reakcioacuteba leacutep a SiC-

dal eacutes alumiacutenium-karbidot (egyensuacutelyi koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt kb 650 degC-os hőmeacuterseacutekleten)

keacutepez amely a tulajdonsaacutegok leromlaacutesaacutet eacutes a szilaacuterdsaacuteg csoumlkkeneacuteseacutet eredmeacutenyezi A maacutesik

fő probleacutema hogy a folyeacutekony alumiacutenium feluumlleteacuten egy oxidreacuteteg alakul ki amely meg-

akadaacutelyozza a nedvesiacuteteacutest A nedvesiacuteteacutesi viszonyok megfelelő moacutedszerekkel moacutedosiacutethatoacutek

javiacutethatoacutek peacuteldaacuteul ha Si-mal vagy Mg-mal oumltvoumlzik a maacutetrixot [27] Baacuter a porkohaacuteszati

eljaacuteraacutes soraacuten aacuteltalaacuteban nem kell szaacutemolnunk a maacutetrix megolvadaacutesaacuteval de mivel az olva-

daacutesponthoz koumlzeli hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a hőkezeleacutes a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő aacutertalmas

rideg termeacutekek keacutepződeacuteseacutenek lehetőseacutege itt is fenn aacutell

Valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerrel leacutetrehozott AlSiC kompozitok minőseacutegi kulcskeacuterdeacute-

se a porozitaacutes (2-11 aacutebra) Poacuterusok jelenhetnek meg az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt Ezek

a poacuterusok kismeacuteretűek Poacuterusok je-

lenhetnek meg az alumiacutenium eacutes a

SiC szemcseacutek koumlzoumltt eacutes nagyobb

meacuteretű uumlregek joumlhetnek leacutetre a SiC

szemcseacutek koumlzoumltt A porkohaacuteszati

technoloacutegia eseteacuteben a szemcseacutek

feluumlletmoacutedosiacutetaacutesaacuteval ez a probleacutema is

megoldhatoacute Megfelelő feluumlletmoacutedo-

siacutetaacutes kivaacutelasztaacutesaacuteval megvaacuteltozhat a

szemcseacutek egymaacuteshoz valoacute viszonya

preacuteseleacutes koumlzben illetve reacuteszben ol-

vadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes valoacutesiacutethatoacute meg A szemcseacutek koumlrnyezeteacuteben megolvadt maacutetrix be

tud folyni a poacuterusokba ezzel csoumlkkentve azok meacutereteacutet Hasonloacute probleacutemaacutet Shu eacutes taacutersai

sikeresen megoldottak reacutez maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozitok eseteacuteben ahol a

SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet hajtottaacutek veacutegre [9] Előaacutelliacutetaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek

csoportosulaacutesa a maacutetrixban iacutegy az erősiacutető tulajdonsaacuteg nem homogeacuten a darabban Az erősiacute-

tő anyag szilaacuterdsaacuteg noumlvelő hataacutesa fuumlgg a szemcsemeacuterettől a kisebb szemcsemeacuteret hataacuteso-

2-12 aacutebra Az AlSiC szerkezeteacutenek sematikus aacutebraacuteja

22

san korlaacutetozza a diszlokaacutecioacutek mozgaacutesaacutet De ha a szemcsemeacuteret mikromeacuteter nagysaacuteg alaacute

csoumlkken akkor az előkeacutesziacuteteacutes soraacuten oacuteriaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja

[22] Az imeacutent felsorolt probleacutemaacutek megoldaacutesaacutehoz kuumlloumlnboumlző feluumlletmoacutedosiacutetoacute technikaacutek

tanulmaacutenyozaacutesa szuumlkseacuteges

242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei

A szemcseacutek feluumlleteacutenek moacutedosiacutetaacutesaacutera aacuteltalaacuteban bevonaacutest vagy a feluumllet oxidaacutelaacutesaacutet al-

kalmazzaacutek A SiC feluumlleteacutenek oxidaacutelaacutesa soraacuten viszonylag vastag oxidreacuteteg alakul ki a

feluumlleten Az oxidaacutelaacutes magasabb hőmeacuterseacutekleten (1000-1100 degC) valoacute hőkezeleacutest jelent Ezt

a technikaacutet aacuteltalaacuteban a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerekhez alkalmazzaacutek mivel ezaacuteltal az

olvadeacutek eacutes a szemcseacutek nedvesiacuteteacutesi viszonyi javulnak [28 29] A bevonaacutesi moacutedszer megvaacute-

lasztaacutesa soraacuten figyelembe kell venni a szemcse eacutes a bevonoacute anyag egymaacutessal szemben ta-

nuacutesiacutetott termeacuteszeteacutet a bevonoacute anyag megvaacutelasztaacutesaacutet pedig a feluumlletmoacutedosiacutetaacutes ceacutelja hataacute-

rozza meg Az egyes szemcseacutek feluumlletkezeleacutese a maacutetrix anyagaacuteval illetve a maacutetrixtoacutel eacutes az

erősiacuteteacutestől elteacuterő anyaggal toumlrteacutenhet A szemcseacutek bevonaacutesa toumlbb moacutedszerrel lehetseacuteges

1 Elektrolitos uacuteton amely soraacuten a bevonoacute anyagot elektrolitosan viszik fel az egyes

erősiacutető reacuteszekre Definiacutecioacute szerint az elektromos bevonaacutes vezető anyag egy bevonoacute oldat-

boacutel elektromos aacuteram hataacutesaacutera toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet jelenti Illetve az elektroacutedkeacutent kapcsolt

szubsztraacutet bevonaacutesaacutet jelenti mikoumlzben elektromos aacuteram halad aacutet az elektroliton [30]

2 Keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel azaz nem elektrolitosan amikor a szemcseacuteket meg-

felelő előkeacutesziacuteteacutes tisztiacutetaacutes majd aktivaacutelaacutest koumlvetően egy redukcioacutes fuumlrdőbe helyezik A

fuumlrdőben a redukcioacutes folyamat eredmeacutenyekeacutent tiszta feacutemreacuteteg rakoacutedik le a szemcseacutek feluuml-

leteacutere [30]

3 Gőzoumlleacutessel amelyben a bevonoacute anyagot gőz faacutezisboacutel viszik fel az egyes erősiacutető reacute-

szekre

A CVD (Chemical Vapour Deposition) eacutes PVD (Physical Vapour Deposition) egy olyan

bevonaacutesi technika amely hasonliacutet a cementaacutelaacuteshoz eacutes a karbonitridaacutelaacuteshoz A reagaacuteloacute at-

moszfeacutera gaacutezt beengedik a folyamat lebonyoliacutetaacutesaacutera alkalmas tartaacutelyba ahol a gaacutez elbom-

lik A felszabadult anyag egyike vagy elnyelődik vagy oumlsszegyűlik a darab feluumlleteacuten A

maacutesik anyag gaacutez formaacuteban felszabadul eacutes eltaacutevozik a kamraacuteboacutel a felesleges gaacutezzal

A PVD egy olyan bevonaacutesi technika amelyneacutel a bevonatot egyedi atomok vagy mole-

kulaacutek formaacutejaacuteban viszik fel a feluumlletre A porlasztaacutes a legfontosabb PVD technika amely-

23

neacutel egy forraacutesboacutel kileacutepett nagy feszuumlltseacuteggel felgyorsiacutetott gaacutez ionokkal bombaacutezzaacutek a

szubsztraacutet feluumlleteacutet [30]

4 Mechanikai uacuteton amely soraacuten egy golyoacutesmalomban valoacute kevereacutessel a szemcseacutek

feluumlleteacutere kenik a bevonoacute anyagot mikoumlzben a porszemcseacuteket nagy energiaacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek

tesznek ki

5 Plazmaszoacuteraacutessal (plazma spray method) ahol a bevonoacute anyagot plazmaeacutegővel

megolvasztjaacutek majd az alapanyagnak fuacutejjaacutek forroacute ionizaacutelt gaacutez segiacutetseacutegeacutevel ott lecsapoacutedva

bevonatot keacutepez [30]

Az elektrolitos eljaacuteraacutes soraacuten megkiacutevaacutent az elektromos vezeteacutes mivel a SiC feacutelvezető

vezeteacutesi tulajdonsaacutegai a szerkezeteacutenek fuumlggveacutenyei iacutegy nem minden esetben alkalmazhatoacute

ez a bevonaacutesi technika Baacuter a keacutemiai redukcioacutes technikaacutenaacutel veacutekonyabb reacutetegek hozhatoacutek

leacutetre mint elektrolitos uacuteton eacutes valamivel magasabbak a koumlltseacutegek is de a keacutemiai redukcioacutes

bevonaacutes valamennyi feluumllethez alkalmazhatoacute meacuterettől eacutes alaktoacutel fuumlggetlenuumll [31] A

kuumlloumlnboumlző gőzoumlleacuteses szoacuteraacutesos technikaacutek koumlltseacuteges berendezeacuteseket igeacutenyelnek Alapvetően

a keacutemiai redukcioacutes moacutedszer eacutes a mechanikai bevonaacutes a legalkalmasabb a SiC szemcseacutek

bevonaacutesaacutera Az esetek toumlbbseacutegeacuteben keacutemiai redukcioacutes moacutedszert alkalmaznak a SiC

szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutere Az irodalom a nikkelt [27 32 33] a rezet [9 34 35 36]

ajaacutenlja a SiC feluumlletmoacutedosiacutetoacute anyagakeacutent (I melleacuteklet)

243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa

Egy moacutedszer a nemkiacutevaacutenatos reakcioacute(k) elkeruumlleacuteseacutere ha egy uacutejabb elemet juttatunk az

adott teruumlletre (az alapmaacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutere) Az utoacutebbi eacutevek ered-

meacutenyei alapjaacuten a feladatra AlSiCP kompozitok eseteacuteben a nikkel eacutes a reacutez vaacutelt be Baacutermely

feluumlletkezelő moacutedszert vaacutelasztva a bevonoacute anyagtoacutel elvaacutert hogy egy erős de alakiacutethatoacute

koumlteleacuteket keacutepezzen az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltt Segiacutetseacutegeacutevel csoumlkkenjen a reacuteszecskeacutek

koumlzoumltti porozitaacutes mennyiseacutege is [35]

A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutenak oka oumlsszetett

1 Elsősorban ceacutel egy jobb koumlteacutes kialakiacutetaacutesa a keraacutemia eacutes az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt

Ceacutel a nemkiacutevaacutenatos kaacuteros termeacutek (pl Al4C3) keacutepződeacuteseacutenek elkeruumlleacutese eacutes egy erős

alakiacutethatoacute koumlteacutes leacutetrehozaacutesa a keraacutemia szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacuten

2 A kompozit toumlmoumlrseacutege csoumlkken a SiCP mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel mert a SiC

szemcseacutek eacuterintkezeacutesi pontjainaacutel nagymeacuteretű poacuterusok jelennek meg Bevont szemcseacutek

24

alkalmazaacutesaacuteval a reacutez hataacutesa elvileg maacuter preacuteseleacutes soraacuten jelentkezik amikor is a reacutez ke-

nőanyagkeacutent viselkedik eacutes elősegiacuteti a szemcseacutek hataacutesosabb (kevesebb uumlreggel toumlrteacute-

nő) oumlsszenyomaacutesaacutet Szintereleacutes soraacuten pedig ennek hataacutesaacutera reacuteszben olvadeacutekfaacutezisuacute

szintereleacutes joumln leacutetre amely elősegiacuteti a porozitaacutes csoumlkkeneacuteseacutet

3 Egyenletesebb SiCp eloszlaacutes eleacutereacutese a maacutetrixban ami az előbb emliacutetett hataacuteshoz ha-

sonloacutean a reacutez jelenleacuteteacutenek tudhatoacute be

A keraacutemia erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban ahol a feacutem eacutes a keraacutemia koumlzoumltti kap-

csolatot gyengeacutebb koumlteacutesi tulajdonsaacutegok jellemzik megkiacutevaacutent a hataacuterfeluumlleti energia moacutedo-

siacutetaacutesa vagy olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes kivitelezeacutese A CuSiCP hataacuterfeluumlleten a reacutez atomok

koumlnnyedeacuten diffundaacutelnak eacutes kitoumlltik

a SiCP koumlzoumltti reacuteseket iacutegy ez a

kompozitok nagyobb toumlmoumlrseacutegeacute-

hez vezet A kompozitok porozitaacute-

sa noumlvekedik a SiCP teacuterfogathaacute-

nyadaacutenak noumlvekedeacuteseacutevel [9] A 2-

13 aacutebra az Al-Cu egyensuacutelyi faacute-

zisdiagramot mutatja Az eutekti-

kum 550 degC-on eacutes 5-52 Cu tarta-

lom mellett keletkezik Ogel eacutes

taacutersa munkaacuteja alapjaacuten elmondhatoacute

hogyha a preacuteselt aacutellapotuacute darabo-

kat az eutektikus hőmeacuterseacuteklet alaacute heviacutetik majd viacutezben lehűtik akkor a reacutez szemcseacutek vaacutelto-

zatlanok maradnak aneacutelkuumll hogy jelentősebb koumllcsoumlnhataacutesba leacutepett volna az alumiacutenium

maacutetrix-szal (mikroszerkezeti megfigyeleacutesek) Az eutektikus hőmeacuterseacuteklet foumlleacute emelve a

hőmeacuterseacutekletet folyeacutekony faacutezis keacutepződeacutese zajlik le eacutes finom lamellaacutes szerkezetű eutektikus

faacutezis alakul ki A folyadeacutek faacutezis megjeleneacuteseacutet koumlvetően megfigyelhető hogy ez az olvadeacutek

penetraacutelja koumlruumllfolyja a szemcseacutek hataacuteraacutet [38] A SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacuteval majd a

preacuteselt darabok szintereleacuteseacutevel a hataacuterfeluumlleten az elvaacuteraacutesoknak megfelelően Al-Al2Cu (θ-

faacutezis) eutektikum keacutepződik amellyel iacutegy elkeruumllhető a karbidos faacutezis keacutepződeacutese valamint

az Al-Al2Cu eutektikum a poroacutezus reacuteszekbe aacuteramolva csoumlkkenti a poacuterusok mennyiseacutegeacutet

[35]

Az irodalomban talaacutelhatoacute kuumlloumlnboumlző kutataacutesok kiacuteseacuterletek alapjaacuten a ceacutel az AlSiC

kompozitban a maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacuten keacutepződő a mechanikai tulajdonsaacutegok

romlaacutesaacutet eredmeacutenyező faacutezis(ok) elkeruumlleacutese a SiC reacutezzel toumlrteacutenő feluumlleti bevonaacutesaacuteval A be-

2-13 aacutebra Al-Cu egyensuacutelyi faacutezisdiagram [37]

25

vonaacutes megvaloacutesiacutetaacutesaacutehoz keacutemiai redukcioacutes feluumlletkezeleacutest alkalmaztam A feluumlletkezelt

szemcseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC(Cu)) eacutes a bdquohagyomaacutenyosrdquo nem bevont szem-

cseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC) mikroszerkezeteacutet a hataacuterfeluumlleteacuten keletkező faacuteziso-

kat tulajdonsaacutegait oumlsszehasonliacutetva megaacutellapiacutethatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes az elvaacute-

raacutesoknak megfelelő eredmeacutenyeket hozza-e

26

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK

A bevonaacutesi moacutedszer kivaacutelasztaacutesa bonyolult folyamat volt Ezek az eljaacuteraacutesok toumlbb leacutepeacute-

ses hosszadalmas oumlsszetett eljaacuteraacutesok Kuumlloumlnfeacutele vegyszereket berendezeacuteseket igeacutenyelnek

A ceacutel a legegyszerűbb technikailag megvaloacutesiacutethatoacute eacutes hataacutesosnak mondhatoacute eljaacuteraacutes kidol-

gozaacutesa volt A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel valoacutesiacutetottam

meg

A bevonaacutes előtt a feluumllet előkeacutesziacuteteacutese szuumlkseacuteges A feluumllet előkeacutesziacuteteacutese lehet egyszerű

vagy toumlbbleacutepeacuteses folyamat is Leacuteteznek olyan szubsztraacutetok amelyek feluumllettisztiacutetaacutest zsiacuterta-

laniacutetaacutest igeacutenyelnek Az előkeacutesziacuteteacutes legfontosabb leacutepeacutese a katalizaacutelaacutes amely soraacuten atomi

meacuteretű feacutemmennyiseacuteget visznek fel a feluumlletre Toumlbbfeacutele katalizaacutetor leacutetezik A katalizaacuteto-

rok nem koumltődnek szilaacuterdan a feluumllethez oumlbliacuteteacutes hataacutesaacutera lemosoacutedhatnak A bevonaacutest csak

a legaktiacutevabb feluumlleten segiacutetik elő

A feluumllet előkeacutesziacutető műveleteket a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes koumlveti Egy keacutemiai redukcioacutes

bevonoacute oldat legfontosabb alkotoacutei a feacutemsoacute eacutes a megfelelő redukaacuteloacute koumlzeg Rezes bevonaacutes

eseteacuten a reacutez forraacutesa egy egyszerű reacutezsoacute amely jelen esetben reacutez-szulfaacutet Toumlbbfeacutele redukaacuteloacute

koumlzeg leacutetezik mint formaldehid borhidrid hipofoszfit hidrazin cukrok Esetemben for-

maldehidet (HCOH) alkalmaztam amely a gyakorlatban is igen elterjedt redukaacuteloacute koumlzeg

[30] Cu(II) eseteacuten a keacutemiai redukcioacutes eljaacuteraacutes soraacuten a koumlvetkező leacutenyeges reakcioacute megy

veacutegbe

Cu2+ + 2e- hArr Cu0 (1)

A reacutezionok semlegesiacutetődeacutese soraacuten a reacutez-szulfaacutet reacutezionjai a szemcseacutek feluumlleteacutere redukaacute-

loacutednak elektronfelveacutetel koumlvetkezteacuteben A formaldehid mint redukaacuteloacute koumlzeg biztosiacutetja a

szuumlkseacuteges elektronokat a folyamathoz A formaldehid alkalmazaacutesa azonban nagy pH-t igeacute-

nyel (pHgt13) ezeacutert az oldathoz szuumlkseacuteges luacutegos keacutemhataacutesuacute anyag hozzaacuteadaacutesa ami jelen

esetben NaOH Az egyszerű reacutezsoacutek kb 4-es pH eacuterteacutek foumlloumltt oldhatatlanok eacutes mivel baacutezikus

koumlzeg szuumlkseacuteges a bevonaacuteshoz iacutegy a reacutezsoacutet komplexek- vagy kelaacutetkeacutepzőkkel tartjaacutek oldat-

ban A legelterjedtebb komplexkeacutepző koumlzegek a tartaraacutet soacutek az alkano-aminok illetve az

EDTA (etileacuten-diamin-tetraecetsav) [30] Leggyakrabban tartaraacutetokat alkalmazzaacutek amelye-

ket kis bevonaacutesi sebesseacuteg jellemzi (le 05 μm 20min) eacutes alacsony hőmeacuterseacutekleten (szoba-

hőmeacuterseacuteklet koumlzeli) veacutegzik a bevonaacutest A tartaraacutet hulladeacutekfeldolgozaacutes szempontjaacuteboacutel sok-

kal kedvezőbb mint maacutes kelaacutetok A bevonaacutesokhoz kaacutelium-naacutetrium-tartaraacutetot azaz

Rochelle-soacutet alkalmaztam

27

31 SiC jellemzeacutese

A SiC egy kovalens koumlteacutesű keraacutemia amelynek toumlbb szaacutez szerkezete leacutetezik E keraacutemia

legegyszerűbb politiacutepusa az olyan gyeacutemaacutentszerkezet amelyben vaacuteltozva karbon atomok eacutes

sziliacutecium atomok helyezkednek el Ezt a kockaraacutecsot hiacutevjaacutek β-szerkezetnek Minden maacutes

szerkezet vagy hexagonaacutelis vagy rombos szimmetriaacutet mutat eacutes egyuumlttesen α-nak hiacutevjaacutek

[39] A SiC szemcseacutek szabaacutelytalan alakja miatt nem lehetseacuteges egyszerűen a meacuteretuumlkkel

jellemezni őket A megoldaacutest a szemcseacutek aacutetlagos szemcsenagysaacutega jelentheti ez a parameacute-

ter azonban egy szemcsecsoportot jellemez A por anyagainak tulajdonsaacutegai eacutes az előaacutelliacutetaacute-

si moacutedszer meghataacuterozza a szemcseacutek meacutereteacutet eacutes alakjaacutet Egy rideg anyagnaacutel mint a SiC

keraacutemia a szemcseacutek feluumllete eacuteles toumlredezett siacutek mert a SiC egyes leacutenyegi hasznos tulaj-

donsaacutegai neheziacutetik a szintetizaacutelaacutesaacutet tiszta formaacuteban Mivel nem olvad iacutegy olvadeacutek faacutezisboacutel

nem noumlveszthető Haacuterom előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert fejlesztettek ki a SiC előaacutelliacutetaacutesaacutera az

Acheson moacutedszert a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet gőz faacutezisuacute reakcioacutet

amelyek koumlzuumll az Acheson moacutedszer eacutes a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet al-

kalmazzaacutek jelenleg [40]

Az Acheson moacutedszert a műszaki keraacutemiaacutek koraacutenak kezdete oacuteta alkalmazzaacutek A grafit

magot elektrolitkeacutent keacutesziacutetik elő eacutes a sziliacutecium-dioxid valamint koksz porkevereacutekeacutet a mag

koumlreacute helyezteacutek el Elektromos ellenaacutellaacutes fűteacutesű kemence segiacutetseacutegeacutevel 2500 degC foumlleacute emelteacutek

a hőmeacuterseacutekletet Karbotermikus reakcioacute eacutes folyamatos uacutejrakristaacutelyosodaacutes aacuteltal

polikristaacutelyos sziliacutecium-karbid buga keletkezik a koumlvetkező egyenlet szerint

( ) ( ) ( ) ( )gCOsSiCsCsSiO 232 +rarr+ (2)

ΔH=553 KJmol (2700 K) [40]

Apriacutetaacutest koumlvetően a termeacutekeket kuumlloumlnboumlző meacuterettartomaacutenyokba vaacutelogatjaacutek A maga-

sabb meacuterettartomaacutenyuacute SiC-okat őrlik eacutes tisztiacutetjaacutek A kisebb meacuteretű SiC-ot aacuteltalaacuteban

abraziacutev csiszoloacutekeacutent eacutes tűzaacutelloacute anyagkeacutent alkalmazzaacutek Az Acheson eljaacuteraacutessal keacuteszuumllt po-

rokat az olcsoacutebb kategoacuteriaacuteba soroljaacutek

A SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacuteja soraacuten a finom sziliacutecium eacutes a karbon keve-

reacutekeacutenek koumlzvetlen karbotermikus redukcioacutes reakcioacuteja egy finomszemcseacutes eacutes tiszta β-tiacutepusuacute

sziliacutecium-karbid port ad Az előaacutelliacutetaacutest kb 1400-1800 degC-on hajtjaacutek veacutegre Baacuter a reakcioacute

hasonloacute az Acheson moacutedszerhez de abban kuumlloumlnboumlzik hogy a szinteacutezis hőmeacuterseacuteklete ala-

csonyabb eacutes teljesen β-tiacutepusuacute sziliacutecium-karbid keletkezik Ez a moacutedszer joacute minőseacutegű fi-

nomszemcseacutes sziliacutecium-karbid porok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

28

A 100 nm-neacutel kisebb meacuteretű ultrafinom sziliacutecium-karbid porokat jelenleg sol-gel moacuted-

szerrel keacutesziacutetik [40] A gaacutezfaacutezisuacute reakcioacute segiacutetseacutegeacutevel ultrafinom sziliacutecium-karbid porok is

előaacutelliacutethatoacutek A folyamatok SiCl4 vagy SiH4 eacutes hidrokarbon koumlzoumltt mennek veacutegbe a koumlvet-

kező reakcioacuteegyenlet szerint

HClSiCHHCSiCl 287107 2874 +rarr++ (3)

Baacuter a porok minőseacutege jobb mint a koraacutebban emliacutetett moacutedszerek termeacutekei nem alkal-

mazzaacutek elterjedten a magasabb előaacutelliacutetaacutesi

koumlltseacutegek miatt [40] A kiacuteseacuterletekhez haacuterom-

feacutele szemcsenagysaacuteguacute porral dolgoztam

(P220-as (~90 microm) P500-as (~16 microm)

P800-as (~11 microm) A SiC gyaacutertoacuteja a Norton

AS oumlsszeteacutetele a II melleacutekletben olvashatoacute

Az elsődleges kiacuteseacuterleteket a durvaacutebb P220-

as szemcsefinomsaacuteguacute porokon veacutegeztem el

iacutegy e por tulajdonsaacutegait reacuteszletesebben

elemzem A kiinduloacute P500-as eacutes P800-as

porok felveacutetelei II melleacutekletben talaacutelhatoacutek

Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep segiacutetseacutegeacutevel

felveacutetelek keacuteszuumlltek a szemcseacutekről amely-

nek segiacutetseacutegeacutevel megaacutellapiacutethatoacute volt a mor-

foloacutegia illetve a tisztasaacuteg A 3-1 aacutebra keacutepe-

in megfigyelhető a kiinduloacute P220-as tiszta

nem feluumlletkezelt SiC szemcseacutek kisebb eacutes

nagyobb nagyiacutetaacutesban A keacutepeken laacutethatoacute

hogy a szemcseacutek alakja igen vaacuteltozatos

Hosszuacutekaacutes goumlmbszerű eacutes polieacutederes alakuacute

szemcseacutek egyaraacutent jelen vannak A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute keacutepen laacutethatoacute a porok oldalai eacutelei

leacutepcsőzetesek csipkeacutezettek A szemcseacutekről keacuteszuumllt EDS spektrum alapjaacuten (amely szinteacuten

a II melleacutekletben laacutethatoacute) a szemcseacuteken C eacutes Si mellett maacutes elemek jelenleacuteteacutet nem tapasz-

taltam azaz a szemcseacutek feluumllete tiszta A SiC szemcseacutek szerkezeteacutenek illetve esetleges

szennyezőinek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz roumlntgen diffrakcioacutes meacutereacuteseket toumlrteacutentek A 3-2 aacutebra a

SiC-roacutel keacuteszuumllt roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetelt tartalmazza Az alkalmazott SiC egy oumlsszetett

szerkezetű keraacutemia amely toumlbbfeacutele hexagonaacutelis szerkezetből aacutell

a) N = 50x

b) N = 500x

3-1 aacutebra A tiszta kezeletlen SiC SEM keacutepei

29

Quantimet 500 Image

Workstation keacutepelemző

berendezeacutessel eacutes Leica

szoftverrel megmeacutertem a

szemcseacutek jellemző meacutere-

teit A P220-as SiC leg-

toumlbb szemcseacuteje 100 eacutes

180 μm hosszuacutesaacuteguacute miacuteg

a P500-as szemcseacutei 10 eacutes

15 μm eacutes a P800-aseacute 7-10

μm nagysaacuteguacuteak A szem-

cseacutek meacutereteacuteről keacuteszuumllt

hisztogramok a II melleacutekletben laacutethatoacutek

32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel

A reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes alapvetően keacutet műveletre bonthatoacute Az egyik műveletben a fe-

luumlletet alkalmassaacute teszik a bevonaacutesra tisztiacutetaacutes marataacutes aktivaacutelaacutes aacuteltal A maacutesodik fő leacutepeacutes-

ben a rezet vizes oldataacuteboacutel viszik fel a feluumlletre

Kiinduloacute leacutepeacuteseimet keacutet moacutedszerre [36 eacutes 35] alapoztam Kandil-Muumlller moacutedszer eacutes

Davidson-Regener moacutedszer Első leacutepeacuteskeacutent tehaacutet a durvaacutebb P220-as szemcseacuteken veacutegez-

tem bevonaacutesi kiacuteseacuterleteket Az eljaacuteraacutesok katalizaacutelaacutesi leacutepeacutese elteacuterő de ugyanolyan tiacutepusuacute

bevonaacutest alkalmaznak A 3-3 aacutebra a keacutetfeacutele moacutedszer előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi leacutepeacuteseit mu-

tatja A taacuteblaacutezatban leacutevő vegyszerekből keacuteszuumllt oldatban szobahőmeacuterseacutekleten 30 percen

keresztuumll keverteacutek a

szemcseacuteket ezt

koumlvetően leszűrteacutek

desztillaacutelt viacutezzel

tisztiacutetottaacutek majd

100 degC-on szaacuteriacutetottaacutek A keacutet moacutedszer koumlzoumltt elteacutereacutes csupaacuten a bevonaacutes idejeacuteben eacutes a hőmeacuter-

seacutekletben rejlik amit a 3-1 taacuteblaacutezat mutat

3-1 taacuteblaacutezat A bevonaacutesok parameacuteterei [35 36]

Parameacuteterek Kandil ndash Muumlller eljaacuteraacutes

Davidson-Regener eljaacuteraacutes

Hőmeacuterseacuteklet degC szobahőmeacuterseacuteklet 20 Idő perc 30 60

3-2 aacutebra A SiC szemcseacutek roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetele

30

3-3 aacutebra Az kiinduloacute bevonaacutesi moacutedszerek [35 36]

31

Elsőkeacutent a Kandil-Muumlller aacuteltal javasolt feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el ami PdCl2-ot

ajaacutenl a művelethez Az aktivaacutelt szemcseacutekről keacuteszuumllt paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacute-

teleket a 3-4 aacutebra mutatja a) kisebb b) pedig nagyobb nagyiacutetaacutesban Az EDS elemzeacutes a Si

eacutes a C mellett nem mutatott ki maacutes elemet a szemcseacutek feluumlleteacuten A keacutepeken laacutethatoacute szeacutet-

szoacutertan elhelyezkedő vilaacutegos szemcseacutek a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltt PdCl2 maradeacutekok (III

melleacuteklet) A porok egy maacutesik reacuteszeacuten a Davidson-Regener aacuteltal javasolt toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute

hosszadalmas feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el E porokroacutel keacuteszuumllt SEM-os felveacuteteleket a

III melleacutekletben laacutethatoacutek Hasonloacute tapasz-

talatok vonhatoacutek le enneacutel a feluumllet előkeacutesziacute-

teacutesneacutel mint az előzőneacutel csak itt nem PdCl2

hanem SnCl2 maradt a szemcseacutek koumlzoumltt el-

szoacutertan kis mennyiseacutegben

A keacutetfeacutele aktivaacutelaacutest koumlvetően megvaloacutesiacute-

tottam a szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet A PdCl2-

os aktivaacutelaacutes eacutes feacutel oacuteraacutes bevonaacutes utaacuten (3-5

aacutebra a) keacutep) illetve toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

eacutes 30 perces bevonaacutest koumlvetően (b) keacutep)

mutatja a szemcseacuteket A Davidson-

Regener moacutedszer eseteacuteben a szemcseacuteket

30 percig tartottam kevereacutes alkalmazaacutesa

mellett az oldatban Az erősen keacutek sziacutenű

a) N = 50x

b) N = 500x 3-4 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a PdCl2-os aktivaacutelaacutest koumlvetően

PdCl2

PdCl2

SiC

a) PdCl2-es aktivaacutelaacutes

b) toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

3-5 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM keacutepei aktivaacutelaacutest eacutes rezes bevonaacutest koumlvetően N = 50x

Cu

Cu

32

oldat a SiC szemcseacutek beszoacuteraacutesaacutet koumlvetően pezsegni kezdett ami a műveleti idő letelte utaacuten

meacuteg mindig tartott A szemcseacutek sziacutene szemmel laacutethatoacutean megvaacuteltozott szuumlrkeacutes-voumlroumlses

sziacutenű lett (III melleacuteklet) A Kandil ndashMuumlller moacutedszerneacutel a toumlbbleacutepeacuteses feluumllet előkeacutesziacuteteacutes

utaacuten 60 percen keresztuumll kevertem a bevonoacute oldatban Az erősen keacutek oldat a por hozzaacuteadaacute-

saacutet koumlvetően ahogy az előző esetben is szinteacuten pezsgett Kb feacutel oacutera eltelteacutevel az oldat

sziacutene megvaacuteltozott vilaacutegoskeacutek sziacutenűre fakult ki A szemcseacutek pedig voumlroumlses sziacutenűek lettek

azaz laacutethatoacutevaacute vaacutelt rajtuk a reacutezreacuteteg 3-6 aacutebra SEM keacutepein a leacutetrehozott reacutez bevonat vilaacute-

gos teruumlletkeacutent miacuteg a SiC szemcseacutek soumlteacutet teruumlletkeacutent vannak jelen Vannak olyan szem-

cseacutek amelyek teljesen vilaacutegosak azaz koumlzel teljesen bevonta a reacutez eacutes vannak olyan szem-

cseacutek amelyeket nem vont be vagy csak a szemcseacutek egyes oldalait vonta be A szemcseacutekről

EDS spektrum is keacuteszuumllt amely alapjaacuten elmondhatoacute hogy a szemcseacutek feluumlleteacuten Si C eacutes

Cu analizaacutelhatoacute (III melleacuteklet) A keacutet kuumlloumlnboumlző feluumllet előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi művele-

tet oumlsszevetve elmondhatoacute hogy a maacutesodik moacutedszer hataacutesosabbnak bizonyult kvaacutezi vala-

a) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 30 perc b) toumlbbleacutepeacuteses kezeleacutes bevonaacutes 60 perc

c) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 60 perc d) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 90 perc

3-6 aacutebra Bevont SiC szemcseacutek SEM-os felveacutetelei N = 50x

33

mennyi szemcse feluumlleteacuten jelen van a reacutez reacuteteg Mivel a maacutesodik műveletsorozat bevonaacutesi

ideje hosszabb iacutegy keacuterdeacuteses hogy szuumlkseacuteges -e a hosszadalmas toumlbb leacutepeacuteses művelet el-

veacutegzeacutese vagy megfelelő eredmeacutenyt a PdCl2-os kezeleacutes is biztosiacutetja Iacutegy a tovaacutebbi bevonaacute-

sokhoz PdCl2-dal keacutesziacutetettem elő a feluumlletet majd kuumlloumlnboumlző idejű bevonaacutesokat veacutegeztem

el A tovaacutebbiakban 60 eacutes 90 perces bevonaacutesi időket alkalmaztam a PdCl2-dal kezelt porok-

hoz amelyek keacutepei 3-6 aacutebra felveacutetelei koumlzoumltt talaacutelhatoacute (oumlsszehasonliacutetaacuteskeacuteppen a koraacutebbi

bevonaacutesok eredmeacutenyei is ezen az aacutebraacuten talaacutelhatoacute) Ha a felveacuteteleit oumlsszevetjuumlk akkor nem

igazaacuten tapasztalhatoacute kuumlloumlnbseacuteg az ugyanolyan ideig feluumlletkezelt azaz vilaacutegosabb szem-

cseacutek araacutenyaacuteban Tehaacutet elegendő PdCl2-dal elveacutegezni a feluumllet előkeacutesziacuteteacuteseacutet A kiacuteseacuterletek

soraacuten felmeruumllt a SnCl2 mint aktivaacuteloacute szer hasznaacutelata amelynek előnye hogy joacuteval ol-

csoacutebb mint a PdCl2 Hasznaacutelata ugyanolyan koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt toumlrteacutent mint a PdCl2-dal

valoacute aktivaacutelaacutes Ez a moacutedszer azonban nem bizonyult sikeresnek (III melleacuteklet)

Oumlsszefoglalva Alkalmazva a PdCl2-os a toumlbbleacutepeacuteses illetve SnCl2-os aktivaacutelaacutest el-

mondhatoacute hogy az első keacutet esetben sikeres az aktivaacutelaacutes amely az azt koumlvető bevonaacutesi mű-

veletneacutel minősiacutethető A bevonaacutesi idők figyelembe veacuteteleacutevel ugyanolyan hataacutesosnak bizo-

nyult az egyszerűbb PdCl2-os aktivaacutelaacutes mint a toumlbbleacutepeacuteses iacutegy a tovaacutebbi kiacuteseacuterleteket ezen

aktivaacuteloacute szerrel veacutegeztem el

33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese

A PdCl2 mint alkalmas aktivaacuteloacute szer eacutes

az adott bevonaacutesi eljaacuteraacutes illetve 60 perces

bevonaacutesi idő mellett leacutetrehozott reacutezreacuteteg a

3-7 aacutebra paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos

felveacutetelein vilaacutegos reacuteszkeacutent laacutethatoacute Megfi-

gyelhető hogy a leacutetrejoumltt reacuteteg nem egyen-

letes A szemcseacutek egyes oldalait szinte toumlkeacute-

letesen maacutes oldalait csak kis meacuterteacutekben

vonta be a reacutez Egyes helyeken a bevonat

nem egyenletes felszakadozott 3-7 aacutebra SiC szemcseacutek feluumllete 60 perces rezes bevonaacutest koumlvetően N = 500x

34

A szemcseacuteket az oldatban kevertem a

bevonaacutes soraacuten Az aacuteramlaacutes nyomai a 3-8

aacutebra felveacuteteleacuten figyelhető meg A 3-9 aacutebra

egy szemcseacuten leacutevő bevonat 2500-szoros

nagyiacutetaacutesuacute keacutepe A felveacutetelen laacutethatoacute hogy

vannak kisebb reacuteszek amik a keacutepen soumlteacutet

foltokkeacutent jelennek meg amit nem vont be a

reacutez A bevonat szigetszerűen helyezkedik el

bevonat szigetszerűen helyezkedik el a

szemcseacuteken A 3-10 aacutebra 5000-szeres

nagyiacutetaacutesuacute keacutepeacuten egyeacutertelműen megfigyel-

hető hogy kis goumlmboumlcskeacutek eacutepiacutetik fel a reacutez-

reacuteteget A 3-11 aacutebra eacutes a IV melleacuteklet a

reacutezreacuteteg szerkezeteacutet mutatja Ezek a SEM

felveacutetelek kizaacuteroacutelag a reacutezreacutetegről keacuteszuumlltek

A reacutezreacuteteget ekkor egy műanyag lemezre

hoztam leacutetre majd eltaacutevoliacutetottam a lemezről

eacutes kizaacuteroacutelag a bevonati reacuteteget vizsgaacuteltam

Egyeacutertelműen megfigyelhető a maacuter emliacutetett

lemezes szerkezet illetve a goumlmbszerű reacute-

szecskeacutekből valoacute feleacutepuumlleacutes is A reacutezreacutetegről

keacuteszuumllt EDS elemzeacutes (IV melleacuteklet) alapjaacuten

a reacutez mellett kis mennyiseacutegben karbon oxi-

geacuten eacutes kaacutelium jelenleacuteteacutet tapasztaltuk ame-

lyek a fuumlrdő oumlsszetevői koumlzoumltt voltak megta-

laacutelhatoacuteak Az eddigiekből kideruumll hogy a 30

perces bevonaacutesi idő keveacutesnek bizonyult Keacutet keacuterdeacutes adoacutedik Az egyik hogy milyen hataacutesa

van a bevonaacutes idejeacutenek a szemcseacutek feluumlleteacutere rakoacutedoacute reacutezreacutetegre A maacutesik hogy nagyobb

mennyiseacuteg rakoacutedik ugyanarra a helyre vagy toumlbb szemcseacutet is bevon a reacutez esetleg a szem-

cseacutek maacutes oldalaacuten is keacutepződik reacuteteg

3-9 aacutebra SiC szemcseacuten leacutevő reacutezreacuteteg N = 2500x

3-10 aacutebra SiC szemcse bevonataacutenak paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetele N = 5000x

3-8 aacutebra Az aacuteramlaacutes nyomai a PdCl2-dal megtisztiacutetott majd reacutezzel bevont szemcseacutek

SEM-os keacutepe N=1000x

35

A 3-6 aacutebra eacutes a 3-12 aacutebra keacutepeit oumlssze-

hasonliacutetva elmondhatoacute hogy a hosszabb

bevonaacutesi idő eseteacuten toumlbb szemcseacutet von be a

reacutez A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepek (IV

melleacuteklet) alapjaacuten sem vonhatoacute le veacutegső

koumlvetkezteteacutes az optimaacutelis bevonaacutesi időt

illetően De elmondhatoacute hogy nem tapasz-

talhatoacute szignifikaacutens kuumlloumlnbseacuteg a 60 eacutes a 90

perces időt illetően Azonban megfigyelhető

hogy a reacutez előszoumlr az eacutelekre rakoacutedott le

mert vannak olyan szemcseacutek amelyeknek

csak az eacutelein talaacutelhatoacute reacutez Oumlsszesseacutegeacuteben szabad szemmel is megaacutellapiacutethatoacute hogy a bevo-

naacutesi idő noumlveleacuteseacutevel noumlvekszik a bevont

szemcseacutek szaacutema eacutes az egyes szemcseacutek

bevonaacutesaacutenak meacuterteacuteke is Az optimaacutelis

bevonaacutesi idő meghataacuterozaacutesaacutenaacutel nem csak

a felvitt reacutez mennyiseacutege leacutenyeges figye-

lembe venni hanem a gazdasaacutegossaacutegot is

Keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel meacutereacute-

seket veacutegeztem arra vonatkozoacutean hogy

milyen meacuterteacutekben fedi be a reacutez a SiC

szemcseacuteket Első leacutepeacutesben a keacutepek detek-

taacutelaacutesaacutet azaz a meacuterni kiacutevaacutent keacutepreacuteszletek

elkuumlloumlniacuteteacuteseacutet veacutegeztem el (IV melleacuteklet)

A detektaacutelt keacutepeken a teruumlletszaacutezaleacutek meacute-

reacutese koumlvetkezett amelynek eredmeacutenyeit a

3-13 aacutebra mutatja A teruumlletszaacutezaleacutek a

detektaacutelt objektumok laacutetoacutetereacuten beluumll meacutert

oumlsszes teruumllete osztva a meacuterőkeret nagy-

saacutegaacuteval szaacutezaleacutekos formaacuteban megadva

[41] A meacutereacutesi eredmeacutenyek is igazoljaacutek

hogy a bevonaacutesi idő noumlvekedeacuteseacutevel a be-

vonaacutes meacuterteacuteke is noumlvekedik Ez azonban az idő noumlvekedeacuteseacutevel nem lineaacuteris Az eljaacuteraacutes

elejeacuten a levaacutelaacutes gyors majd keacutesőbb egyre kevesebb mennyiseacutegű reacutez vaacutelik ki a szemcseacutek fe-

a) bevonaacutes 60 perc

b) bevonaacutes 90 perc 3-12 aacutebra Kuumlloumlnboumlző ideig bevont szemcseacutek

N= 500x

3-11 aacutebra A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek N = 50x

36

luumlleteacutere Maacutes

szerzők ezeacutert

is alkalmaz-

nak 10-30

perces bevo-

naacutesokat [31]

Emellett az

idő előre

haladtaacuteval a

reacutez maacuter

nemcsak a

szemcseacutekre

rakoacutedik le hanem az edeacuteny oldalaacutera aljaacutera a keverő botra is A szűreacutes soraacuten ez a reacutez a

szemcseacutek koumlzoumltt marad pille formaacutejaacuteban A

60 perces bevonaacutesi idő alatt a szemcseacutek maacuter

mintegy 40 -aacutet fedi be a reacutez amely tovaacutebbi

30 perc eltelteacutevel mintegy 45 -os Azonban

az ilyen hosszuacute bevonaacutesnaacutel maacuter laacutethatoacutean

sok reacutez rakoacutedik le az edeacutenyre is ezeacutert a to-

vaacutebbi kiacuteseacuterletek soraacuten a 60 perces bevonaacutesi

időt vaacutelasztottam A szemcseacutek feluumlleteacuten leacutevő

reacutezreacuteteg mennyiseacutegeacutenek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz a

saleacutetromsavban leoldott reacuteteg oldataacutet

jodometriaacutesan titraacuteltuk E meacutereacutesek eredmeacute-

nyeket szinteacuten a 3-13 aacutebra tartalmazza

Elmondhatoacute hogy 1g reacutezzel bevont SiC reacutez-

reacutetege a toumlmeg 08 ndash 15 szaacutezaleacutekaacutet tette ki

A bevonaacutes folyamaacuten azonban nemcsak a

bevont szemcseacutek mennyiseacutege vaacuteltozik ha-

nem a reacutetegvastagsaacuteg is mivel reacutez a maacuter

lerakoacutedott reacutezre is kivaacutelik A leoldaacutes ered-

meacutenyeacutet felhasznaacutelva a SiC szemcseacuteket

goumlmboumlknek felteacutetelezve kiszaacutemoltam a reacute-

tegvastagsaacutegot Ezen eacuterteacutek 038 microm 05 microm eacutes 07 microm a 30- 60- eacutes 90 perces bevonaacutest

0

10

20

30

40

50

0 30 60 90 120

Bevonaacutesi idő perc

Reacutez

bevo

nat

teruuml

let

0020406081121416

keacutepelemzős meacutereacutes keacutemiai elemzeacutes

toumlm

eg

3-13 aacutebra A meacutert reacutezreacuteteg mennyiseacuteg

a bevonaacutesi idő fuumlggveacutenyeacuteben

a) N = 1000x

a) N = 2500x

3-14 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a bevonaacutest koumlvetően

37

koumlvetően A finomabb P500-as eacutes P800-as szemcsemeacuteretű porok bevonaacutesa nem egyszerű

Csoumlkkentve a szemcsemeacuteretet bonyolultabb a szemcseacutek szűreacutese nehezebbeacute vaacutelik a tisztiacute-

taacutes Ennek koumlvetkezteacuteben a szemcseacutek koumlzoumltt pilleszerűen megtalaacutelhatoacute a reacutez A finomabb

porok bevonaacutesa nagyobb odafigyeleacutest preciacutez műszereket valamint folyamatos kevereacutest

igeacutenyel A 3-14 aacutebra a P500-as szemcseacuteket mutatja a tapasztalatok szerint bevaacutelt PdCl2-os

aktivaacutelaacutes eacutes 60 perces bevonaacutest koumlvetően Hasonloacute koumlvetkezteteacutesek vonhatoacutek le ebben az

esetben is mint a P220-naacutel (a reacuteteg előszoumlr a szemcseacutek eacuteleire rakoacutedik le egyes szemcseacuteket

szinte teljesen bevon a reacutez egyes szemcseacuteket szint egyaacuteltalaacuten ne stb) de itt ugyanolyan

idő alatt kisebb szaacutemuacute szemcseacutet vont be a reacutez A P800 eseteacuteben ugyanezt tapasztaltam (IV

melleacuteklet)

Ceacutelszerűnek mutatkozik a szemcseacuteken leacutevő reacuteteg időszakonkeacutenti ellenőrzeacutese hogy a

reacutezreacuteteg az idő muacutelaacutesaacuteval levaacutelik-e mint peacuteldaacuteul a ferritek eseteacuteben A IV melleacuteklet keacutepe-

in kuumlloumlnboumlző idő eltelte utaacuten laacutethatoacute a 60 perces bevonaacutessal rendelkező szemcseacutek A bevo-

nat levaacutelaacutesa nem tapasztalhatoacute

Oumlsszefoglalva A Davidson-Regener moacutedszert kis meacuterteacutekben moacutedosiacutetva sikeruumllt a SiC

szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet megvaloacutesiacutetani Az eljaacuteraacutes egyszerűseacutegeacutere eacutes emellett a

legmegfelelőbb eredmeacutenyek eleacutereacuteseacutere toumlrekedtem Iacutegy a katalizaacutelaacutest megelőző marataacutesi

tisztiacutetaacutesi zsiacutertalaniacutetaacutesi leacutepeacuteseket elkeruumlltem A bevonaacutes idejeacutet 60 percben aacutellapiacutetottam meg

mivel ezt koumlvetően maacuter csak a reacutez kis haacutenyada redukaacuteloacutedott ki a szemcseacutek feluumlleteacutere a ma-

radeacutek a pohaacuter oldalfalaacuten eacutes a keverőboton volt megtalaacutelhatoacute Az eljaacuteraacutest a 3-15 aacutebra leacute-

3-15 aacutebra A sikeres bevonaacutes parameacutetereinek oumlsszefoglalaacutesa

38

3-16 aacutebra Az alumiacutenium por SEM keacutepe N = 500x

peacutesei szerint veacutegeztem el A szemcseacutek feluumlleteacutenek kb 40-aacutet sikeruumll bevonni ezzel a moacuted-

szerrel a reacutezreacuteteg eloszlaacutesa szigetszerű azaz csak Cu szigetek talaacutelhatoacutek a SiC szemcseacutek

feluumlleteacuten A kialakult reacutezreacuteteg vastagsaacutega lt1 microm A reacutezreacuteteg tartoacutes toumlbb hoacutenap eltelteacutevel

sem vaacutelik le a feluumlletről

34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese

A kiacuteseacuterleti munkaacutem soraacuten a SiC feluumlletkezeleacuteseacutet koumlvetően proacutebadarabok keacutesziacuteteacutese volt a

ceacutel Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt a tulajdonsaacutegok oumlsszehasonliacutetaacutesa miatt Az egyik soro-

zat feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket miacuteg a maacutesik nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalma-

zott A maacutetrix mindkeacutet esetben alumiacutenium miacuteg az előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia a porkohaacuteszat

volt Iacutegy előbb a maacutetrix tulajdonsaacutegait majd a proacutebadarabok parameacutetereit eacutes a technoloacutegia

koumlruumllmeacutenyeit mutatom be

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese A SiC porok jellemzeacutese a 31 fejezetben olvashatoacute Mivel a darabok maacutesik fő kompo-

nense az alumiacutenium ezeacutert szuumlkseacutegesnek bizonyul neacutehaacuteny szoacutet erről az anyagroacutel is megem-

liacuteteni A laacutegy anyagok porait mint az alumiacuteniumot legtoumlbb esetben porlasztaacutes

(atomization) segiacutetseacutegeacutevel aacutelliacutetjaacutek elő A moacutedszer soraacuten olvadt feacutemsugarat egy porlasztoacute

fejen (fuacutevoacutekaacuten) keresztuumll folyadeacutek vagy

gaacutez nagy energiaacutejuacute fuacutevaacutesaacutenak vetik alaacute

(fecskendezeacutes) ami igen finom

szemcseacutejű cseppekkeacute fagy be ndash aneacutelkuumll

hogy a cseppek kapcsolatba leacutepneacutenek

egymaacutessal vagy a szilaacuterd feluumllettel

Elvileg ez a technika minden olyan

feacutemhez alkalmazhatoacute amelynek nem

extreacutem nagy az olvadaacutespontja A por-

lasztaacutest főleg oumltvoumlzetek előaacutelliacutetaacutesaacutehoz

hasznaacuteljaacutek az alkotoacutek teljesen csak olvadt aacutellapotban oumltvoumlződnek Iacutegy minden porreacuteszecs-

ke ugyanolyan oumltvoumlzoumlttseacuteggel rendelkezik Porlasztaacutes egyik altiacutepusa a roumlpiacutető porlasztaacutes

(REP Rotating Electrode Process) amely soraacuten poumlrgő forraacutesboacutel olvadt feacutemcseppeket hoz-

39

3-17 aacutebra Az alumiacutenium roumlntgen diffrakcioacutes spektruma

nak leacutetre [8] Emellett neacutehaacuteny esetben alkalmazzaacutek meacuteg a bdquosplat coolingrdquo eacutes a bdquomelt-

spinningrdquo technikaacutekat is Előbbi soraacuten az olvadt cseppeket egy nagy hővezeteacutesi keacutepesseacutegű

forgoacute viacutezzel hűtoumltt feluumlletre fuacutejjaacutek Utoacutebbi eljaacuteraacutes soraacuten az olvadt alumiacutenium hirtelen

eacuterintkezik egy hűtoumltt forgoacute taacutercsaacuteval amely utaacuten egy aacuteltalaacuteban szalag formaacutejuacute megder-

medt termeacutek joumln leacutetre A szalagot ezt koumlvetően kis darabokkaacute pikkelyekkeacute morzsoljaacutek [8]

A kiacuteseacuterleteim soraacuten alkalmazott alumiacutenium por gyaacutertoacuteja a Fluka Chemika nevű ceacuteg amely

az alumiacutenium por tisztasaacutegaacutet le98 szaacutezaleacutekban adta meg A 3-16 aacutebra eacutes a V melleacuteklet az

alumiacutenium por kuumlloumlnboumlző

nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepeit

mutatja A felveacuteteleken

laacutethatoacute hogy a por

kisebb-nagyobb

szemcseacutekből aacutell A

szemcseacutekről EDS

spektrum (V melleacuteklet)

is keacuteszuumllt Az alumiacutenium

szemcseacutek mellett egy -

keacutet helyen Si reacuteszecskeacutek

jelenleacuteteacutet tapasztaltuk

illetve igen csekeacutely

meacuterteacutekű vasat is Mivel az EDS elemzeacutes lokaacutelis eredmeacutenyeket szolgaacuteltat ezeacutert roumlntgenes

faacutezis meghataacuterozaacutes is toumlrteacutent A 3-17 aacutebra az alumiacutenium roumlntgenes elemzeacuteseacutenek eredmeacute-

nyeacutet mutatja Az alumiacuteniumban Fe Si Mg szennyezők fordulnak elő α- eacutes β-AlFeSi Si

valamint Mg2Si formaacutejaacuteban Keacutepelemző berendezeacutessel megmeacutertem az alumiacutenium szem-

cseacutek jellemző meacutereteit A V melleacuteklet a szemcseacutek hosszuacutesaacutegaacutenak eloszlaacutesaacutet mutatja A

diagramboacutel kiolvashatoacute hogy a szemcseacutek 5 eacutes 30 μm hosszuacutesaacuteguacuteak tehaacutet kisebbek mint a

SiC

342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei

A bevonaacutest koumlvetően a darabok porkohaacuteszati uacuteton toumlrteacutenő előaacutelliacutetaacutesa koumlvetkezett A

porkohaacuteszati technoloacutegia soraacuten a por alapanyagok bemeacutereacuteseacutet eacutes kevereacuteseacutet koumlvetően preacutese-

lik azt majd szinterelik a nyers darabokat A 3-2 taacuteblaacutezatban a kiacuteseacuterleteim soraacuten keacuteszuumllt

40

3-2 taacuteblaacutezat A proacutebadarabok parameacuteterei

Oumlsszeteacutetel toumlmeg

5 toumlmeg (4 teacuterf) 10 toumlmeg (9 teacuterf) 15 toumlmeg (13 teacuterf) 25 toumlmeg (22 teacuterf) 50 toumlmeg (45 teacuterf)

SiC Feluumlletkezelt nem feluumlletkezelt SiC Szemcsenagysaacuteg P220 Preacuteseleacutesi nyomaacutes MPa 400 Szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet degC 640 Hőntartaacutesi idő h 2 Veacutedőatmoszfeacutera 99999 tisztasaacuteguacute N2

darabok technoloacutegiai parameacuteterei mint oumlsszeteacutetel preacuteseleacutesi nyomaacutes hőkezeleacutesi koumlruumllmeacute-

nyek olvashatoacutek

A preacuteseleacutest eacutes a szintereleacutest valamint az ehhez kapcsoloacutedoacute dilatomeacuteteres meacutereacuteseket

Lengyelorszaacutegban

Krakkoacuteban az AGH

University of Science

and Technology

egyetemen hajtottaacutek

veacutegre az aacuteltalam

elkeacutesziacutetett

porkevereacutekeket

felhasznaacutelva eacutes az aacuteltalam megadott parameacuteterek alapjaacuten A preacuteseleacutest egy hagyomaacutenyos

szakiacutetoacutegeacutepen egyoldaluacute sajtolaacutessal veacutegezteacutek el A preacuteseleacuteshez 400 MPa nyomaacutest alkalmaz-

tak a porkevereacutekhez nem adagoltak kenőanyagot A szintereleacutest egy dilatomeacuteteres beren-

dezeacuteshez kapcsolt magas hőmeacuterseacutekletű kemenceacuteben veacutegezteacutek el A kemenceacutevel maximum

1600degC-os hőmeacuterseacutekletet lehet eleacuterni amelyet SiC szaacutellal fűtenek A kemence hőmeacuterseacutekle-

teacutet beeacutepiacutetett termoelemmel meacuterik amely a fűtőelem mellett helyezkedik el A darabok meacute-

rete 14 x 4 x 4 mm

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese

E darabok

proacuteba előkeacutesziacute-

teacutese neheacutez eacutes

bonyolult fo-

lyamat amely a

laacutegy alumiacutenium

eacutes a rideg SiC

egyuumlttes jelen-

leacuteteacutenek koumlszoumln-

hető A proacuteba

előkeacutesziacuteteacutest

koumlvetően a darabok szoumlvetszerkezeteacutet keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel vizsgaacuteltam Meacute-

4-1 taacuteblaacutezat A proacuteba előkeacutesziacuteteacutes leacutepeacutesei Művelet Idő perc Hőmeacuterseacuteklet degC Parameacuteterek

Megelőző műveletek Viaszos

impregnaacutelaacutes 30 80 -

Előkeacutesziacutető műveletek Csiszolaacutes 3-4 szobahőm gyeacutemaacutentkorong Poliacuterozaacutes 5 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 9 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 4 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 6 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 3 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 3 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 15-2 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 1 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute

41

reacuteseket veacutegeztem a preacuteselt eacutes a szinterelt darabokon A preacuteselt darabok csiszolaacutesa poliacutero-

zaacutesa meacuteg nehezebb feladat hiszen a darabok csak szintereleacutest koumlvetően nyerik el veacutegső

toumlmoumlrseacuteguumlket szilaacuterdsaacutegukat ekkor meacuteg poroacutezusak A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

ez a neheacutezseacuteg fokozoacutedik (egyes esetekben 25 eacutes 50 erősiacuteteacutesneacutel lehetetlenneacute vaacutelik) A

darabok előkeacutesziacuteteacutese a 4-1 taacuteblaacutezat leacutepeacutesei szerint zajlott le A viaszos impregnaacutelaacutes soraacuten

a darab feluumlleteacutere folyeacutekony viaszt vittem fel eacutes iacutegy a viasz eltoumlmte a poacuterusokat Ennek

hataacutesaacutera a gyeacutemaacutentpasztaacutes poliacuterozaacutes soraacuten a paszta nem tudott a poacuterusokba keruumllni A keacutep-

elemzős vizsgaacutelatok soraacuten olyan parameacutetert meacutertem amelyek segiacutetseacutegeacutevel vaacutelaszt kapha-

tok a rezes bevonaacutes mikroszerkezeti hataacutesaira Iacutegy a porozitaacutest hataacuteroztam meg amely a

siacutek csiszolaton jelenleacutevő poacuterusok mennyiseacutegeacutet foglalja magaacuteban amely alapjaacuten lehetőseacuteg

nyiacutelik a teacuterbeli szerkezet jellemzeacutese E kompozitok szerkezeteacutet a goumlmbszerű alumiacutenium

szemcseacutek eacutes a polieacutederes SiC szemcseacutek alkotjaacutek A poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi helyei

az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC szemcseacutek koumlzoumltt valamint a SiC szemcse eacutes az alu-

miacutenium szemcse koumlzoumltt lehetseacuteges A keacutepelemzővel toumlrteacutent meacutereacutes soraacuten a mikroszkoacutepos

keacutepet egy kamera segiacutetseacutegeacutevel roumlgziacutetjuumlk Ekkor kapunk egy uacuten szuumlrke keacutepet amely 256

kuumlloumlnboumlző szuumlrkeseacutegi szinttel rendelkezik (0 feketehellip255 feheacuter) A szuumlrke keacutepeken lehet-

seacuteges kuumlloumlnboumlző keacutepaacutetalakiacutetaacutesok elveacutegzeacute-

se amelyek segiacutetseacutegeacutevel pontosabbaacute vaacutelik

a detektaacutelaacutes leacutepeacutese A feladat a meacutereacutes

szempontjaacuteboacutel leacutenyeges reacuteszek kuumlloumlnvaacute-

lasztaacutesa detektaacutelaacutesa A szuumlrkekeacutepek binaacute-

ris keacuteppeacute alakiacutetaacutesa a meacuterni kiacutevaacutent objek-

tumok kijeloumlleacuteseacutet jelenti vagyis azon tar-

tomaacutenyok azonosiacutetaacutesaacutet amelyekről in-

formaacutecioacutet kiacutevaacutenunk kapni A detektaacutelt

keacutepben maacuter csak keacutet eacuterteacutek (0 vagy 1) sze-

repel A binaacuterissaacute konvertaacutelaacutes esetleges

pontatlansaacutegait tovaacutebb lehet finomiacutetani

binaacuteris keacutepaacutetalakiacutetaacutesokkal Ezt koumlvetően a

detektaacutelt reacuteszek meacutereacutese zajlik le A meacutereacutes

keacutetfeacutele lehet a laacutetoacuteteacuter aacutetlagos eredmeacutenyeit

vagy a laacutetoacuteteacuterben leacutevő objektumok egyedi

parameacutetereire kaphatunk informaacutecioacutet

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-1 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

42

[41] Az alumiacuteniumban leacutevő poacuterusok detektaacutelaacutesa viszonylag egyszerű feladat hiszen itt

meacuteg nem jelentkeznek zavaroacute maacutes szuumlrkeseacutegi szintű objektumok A 4-1 aacutebra a preacuteselt

alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet eacutes detektaacutelt keacutepeacutet tartalmazza A keacutepen megfigyelhető hogy az

alumiacutenium szemcsemeacuterete viszonylag szeacuteles tartomaacutenyban vaacuteltozik eacutes mivel ebben az

esetben preacuteselt darabroacutel van szoacute szembetűnő a poacuterusok mennyiseacutege is A b) aacutebraacuten a keacutekre

sziacutenezett reacutesz a poacuterusokat mutatja amelyek a meacutereacutesre keruumlltek A szerkezeten laacutethatoacute

hogy durva viszonylag nagy meacuteretű poacuterusok jelennek meg a szemcseacutek eacuterintkezeacuteseacuteneacutel

Nem koumlrvonalazoacutednak a szemcseacutek szeacutelei amely annak koumlszoumlnhető hogy ez a preacuteselt alu-

miacutenium meacuteg valamennyire laacutegy eacutes poliacuterozaacutes soraacuten kis meacuterteacutekben kenődik a feluumllet A 4-2

aacutebra eacutes VI melleacuteklet az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok szoumlvetszerkezeteacutet mutatja a 15

erősiacuteteacutesű preacuteselt darabokon keresztuumll Az a) aacutebraacuten 1-es szaacutemmal jeloumlltem a vilaacutegos sziacutenű

alapmaacutetrixot az alumiacuteniumot A kettes szaacutem a SiC szemcseacutet mutatja miacuteg a haacutermas szaacutem a

poacuterusokat jelzi a keacutepen Ebben az esetben is az a) aacutebra a szuumlrkekeacutepet miacuteg a b) a detektaacutelt

keacutepet mutatja Megfigyelhetők a poacuterusok heacutezagok az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC ndash

Al hataacuteraacuten eacutes a SiC szemcseacutek koumlzoumltt Az Al-SiC darabok eseteacuteben szinteacuten megtalaacutelhatoacutek

ezek a poacuterusok Azonban az egyes he-

lyeken megjelenő poacuterusok araacutenya kisseacute

megvaacuteltozik A SiC - Al hataacuteraacuten leacutevő

heacutezagok mennyiseacutege csoumlkken eacutes a maacutet-

rixban leacutevő poacuterusok nagysaacutega kisseacute na-

gyobb A preacuteselt darabok eredmeacutenyeit a

4-3 aacutebra szemleacutelteti A tiszta preacuteselt

alumiacutenium porozitaacutesa koumlzel 6 A SiC

hozzaacuteadaacutesaacuteval kis meacuterteacutekben (lt1)

noumlvekszik a porozitaacutes hiszen a SiC

szemcseacutek talaacutelkozaacutesi pontjainaacutel leacutevő

heacutezagok preacuteseleacutessel nem csoumlkkenthetők

Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben na-

gyobb a porozitaacutes mennyiseacutege mint a

nem bevont szemcseacutejű daraboknaacutel

Azonban ebben az esetben a SiC meny-

nyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a

porozitaacutes meacuterteacuteke Azt azonban le kell

szoumlgezni hogy 5-15 erősiacuteteacutesű daraboknaacutel maximum 2-os kuumlloumlnbseacuteg adoacutedik amely a

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-2 aacutebra 15 nem bevont SiC-ot tartalmazoacute

preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

1

2 3

43

szoacuteraacutes eacuterteacutekeacutehez koumlzeli eredmeacuteny Tehaacutet elmondhatoacute hogy mindkeacutet sorozat 5 10 eacutes

15 erősiacuteteacutesű darabjai igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82)

A 25-os eacutes 50-os darabok esete

azonban maacuter bonyolultabb Ezen dara-

bok előkeacutesziacuteteacutese rendkiacutevuumll neheacutez mivel

preacuteselt darabokroacutel van szoacute eacutes az erősiacuteteacutes

meacuterteacuteke is igen magas A SiC szemcseacutek

kiperegve veacutegigkarcoljaacutek a darabot il-

letve a kitoumlredezeacutesek miatt nem joumln leacutetre

siacutek feluumllet Ezeacutert e darabok keacutepelemzős

meacutereacutese nem lehetseacuteges

Oumlsszefoglalva A preacuteseleacutest koumlvetően

mind reacutezzel bevont mind nem bevont

darabok igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erő-

siacuteteacutesű Al-SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az

ugyanolyan SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal

rendelkeznek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel kis meacuterteacutekben csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok kompozitok szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacuteseacutere adnak infor-

maacutecioacutet miacuteg a DSC vizsgaacutelatok az esetleges aacutetalakulaacutesok faacutezisok keletkezeacuteseacutet jelzi szaacute-

munkra

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat

A hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesa maga utaacuten vonja a testek fizikai eacutes keacutemiai tulajdonsaacutegainak

vaacuteltozaacutesait Egyes hőmeacuterseacuteklet-tartomaacutenyokban az anyag tulajdonsaacutegai csak lassuacute folyto-

nos vaacuteltozaacutesokat mutatnak iacutegy peacuteldaacuteul a hőtaacutegulaacutes a fajlagos ellenaacutellaacutes a termofeszuumlltseacuteg

vagy a fajhő Maacutes hőmeacuterseacutekleten ugraacutesszerűen megvaacuteltozik az anyag belső rendje faacutezisaacutet-

alakulaacutes zajlik le Ilyen esetekben az eddig lassan vaacuteltozoacute anyagi jellemzők is gyorsan

vagy sokszor ugraacutesszerűen vaacuteltoznak Dilatomeacuteteres meacutereacutes alatt a proacutebadarabhoz egy

kvarccsoumlvet roumlgziacutetenek aminek a feladata hogy a darab meacuteretvaacuteltozaacutesaacutet a berendezeacutesnek

4-3 aacutebra A preacuteselt darabok porozitaacutesa

44

koumlzvetiacutetse A dilataacutecioacutes meacutereacutesek

segiacutetseacutegeacutevel megkapjuk a nyuacutelaacute-

si-oumlsszehuacutezoacutedaacutesi diagramot a

hőmeacuterseacuteklet fuumlggveacutenyeacuteben illet-

ve izotermaacutes meacutereacutesekneacutel az idő

fuumlggveacutenyeacuteben ha meghataacuterozott

időkoumlzoumlnkeacutent leolvassuk a proacute-

badarab taacutegulaacutesaacutet illetve a hő-

meacuterseacutekletet A preacuteselt darabok

szintereleacutese soraacuten a kemenceacutehez

egy DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacute-

teres berendezeacutest (VII melleacutek-

let) kapcsoltak Ez a berendezeacutes

szilaacuterd darabok porok szaacutelak

hosszvaacuteltozaacutesaacutenak meghataacuterozaacute-

saacutehoz hasznaacutelhatoacute A darabot

egy szabaacutelyozhatoacute kemenceacuteben

egy meghataacuterozott heviacuteteacutesi (vagy

hűteacutesi) sebesseacuteggel az előre be-

programozott hőmeacuterseacutekletre he-

viacutetik (vagy hűtik) A dilatomeacuteter statikus vagy dinamikus atmoszfeacuteraacuteban alkalmazhatoacute iacutegy

vaacutekuumban is A meacutereacutes szaacutemiacutetoacutegeacuteppel programozhatoacute eacutes szabaacutelyozhatoacute a meacutereacutesi eredmeacute-

nyekből meghataacuterozhatoacutek a jellemző hőmeacuterseacutekletek eacutes a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute A meacutereacutesi

goumlrbeacutek kuumlloumlnboumlző kieacuterteacutekeleacutese lehetseacuteges A berendezeacutes haacuterom nagy egyseacutegből aacutell egy

csőkemenceacuteből (a keacutep jobb oldala) a meacuterőegyseacutegből (a keacutep jobb oldala) eacutes az alsoacute tartoacute-

szerkezetből A meacuterőegyseacuteget a darab hossz- eacutes a hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesaacutenak meacutereacuteseacutere fej-

lesztetteacutek ki A mintatartoacutet egy zaacutert veacutedőcső veszi koumlruumll amelyet becsavaroznak a kemen-

ceacutebe A vaacutekuum a veacutedőcsoumlvet a meacuterő reacuteszhez szoriacutetja A heviacuteteacutes 10 degC perc heviacuteteacutesi se-

besseacuteggel zajlott le keacutet oacutera hőntartaacutesi idővel majd 20 degC perc sebesseacuteggel hűtoumltteacutek a da-

rabokat Az elektronikusan megkapott adatokat feldolgoztam eacutes kieacuterteacutekeltem A 4-4 aacutebra

felső diagramja a szintereleacutes hőkezeleacutesi programjaacutet mutatja Az alsoacute diagram pedig a

szintereleacutes koumlzbeni meacuteretvaacuteltozaacutes tipikus goumlrbeacutejeacutet mutatja tiszta alumiacutenium eseteacuteben

4-4 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

45

A felmelegiacuteteacutes soraacuten a da-

rab taacutegulaacutesa tapasztalhatoacute

majd koumlruumllbeluumll az izotermaacutes

hőmeacuterseacuteklet eleacutereacuteseacuteneacutel a da-

rab zsugorodaacutesa zajlik le

Veacuteguumll a hűteacutes soraacuten a heviacuteteacutes-

sel ellenteacutetes folyamatoknak

koumlszoumlnhetően a darab tovaacutebb

zsugorodik

A 4-5 aacutebra eacutes a 4-6 aacutebra

az Al az Al-SiC eacutes az Al-

SiC(Cu) darabok dilatomeacutete-

res felveacuteteleit mutatja A tisz-

ta alumiacutenium goumlrbeacutejeacutet megfi-

gyelve egy folyamatos

egyenletes zsugorodaacutes

tapasztalhatoacute a

szintereleacutes folyamaacuten A

kompozitok diagramja-

inak tanulmaacutenyozaacutesaacutenaacutel

kuumlloumln kell vaacutelasztani a

le15 SiC tartalmuacute

darabokat illetve a

gt15 SiC tartalmuacute

darabokat A le15 SiC

mindkeacutet sorozat darab-

jainaacutel az alumiacuteniumhoz

hasonloacute egyenletes

zsugorodaacutest mutat a

szintereleacutes soraacuten A 25 eacutes 50 SiC tartalmuacute darabok eseteacuteben az izoterma eleacutereacuteseacutet koumlve-

tő percekben nagymeacuterteacutekű a zsugorodaacutes amely a 25-os darabnaacutel folyamatosnak mond-

hatoacute a szintereleacutes veacutegeacuteig miacuteg az 50-os proacuteba eseteacuteben a kezdeti zsugorodaacutest koumlvetően

szinte aacutellandoacute a darab meacuterete

4-6 aacutebra Feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

4-5 aacutebra Nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

46

A VII melleacuteklet diagramjain a kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű kompozitokat hasonliacutetottam oumlsz-

sze Ezeken a diagramokon a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes hataacutesaacutet lehet tanulmaacutenyozni kuumlloumlnbouml-

ző oumlsszeteacutetelek eseteacuten 5 eacutes 10 SiC tartalmuacute Al-SiC darabok zsugorodaacutesa nagyobb

meacuterteacutekű mint a bevont szemcseacutejű kompozitokeacute Ez a metoacutedus azonban 15 SiC tartalom-

toacutel jelentősen megvaacuteltozik az Al-SiC(Cu) zsugorodaacutesa jelentősebb E darab eseteacuten vala-

mint az enneacutel toumlbb SiC tartalom eseteacuteben nagyobb meacuterteacutekű az Al-SiC(Cu) darabok zsugo-

rodaacutesa

Az oumlsszes darab zsugorodaacutesi eredmeacutenyeacutet a 4-7 aacutebra tartalmazza Al-SiC darabok ese-

teacuteben a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a darabok zsugorodaacutesaacutenak meacuterteacuteke 15-ig

Ezzel szemben

Al-Si(Cu) dara-

bok zsugorodaacute-

sa noumlvekszik az

erősiacuteteacutes noumlve-

kedeacuteseacutevel

(15-ig) baacuter e

darabok zsugo-

rodaacutesa kisebb

meacuterteacutekű mint a

nem bevontakeacute

A 25-os erősiacute-

teacutes Al-SiC eacutes

Al-SiC(Cu)

esetben is kiemelkedően magas volt a szintereleacutes koumlzbeni zsugorodaacutes Az 50-os erősiacuteteacutes

azonban a toumlbbi darab tendenciaacutejaacutet mutatja Al-SiC esetben kis meacuterteacutekben tovaacutebb csoumlkkent

a zsugorodaacutes miacuteg Al-SiC(Cu)-naacutel noumlvekedett a zsugorodaacutes a toumlbbi darabhoz keacutepest

A VII melleacuteklet a kuumlloumlnboumlző darabok paacuterhuzamos meacutereacuteseit tartalmazza Az ugyan-

olyan oumlsszeteacutetelű darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteinek lefutaacutesa hasonloacute csupaacuten a zsugorodaacutes

meacuterteacutekeacuteben teacuternek el egymaacutestoacutel Ez a zsugorodaacutes kuumlloumlnbseacuteg peacuteldaacuteul tiszta alumiacutenium il-

letve 50 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben ~1 25 erősiacuteteacutesneacutel ~2 E kuumlloumlnbseacuteg oka a darabok

bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa

Oumlsszefoglalva Az alumiacutenium eacutes a le15 SiC tartalmuacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugorodaacutes Az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu)

darabokat oumlsszehasonliacutetva elmondhatoacute hogy 5 eacutes 10 eseteacuteben az Al-SiC darabok zsu-

4-7 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

47

gorodaacutesa nagyobb meacuterteacutekű 15 erősiacuteteacutestől azonban a tendencia elteacuterő eacutes az Al-SiC(Cu)

darabok zsugorodaacutesa nagyobb Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy a le15 Al-

SiC darabok eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyiseacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacute-

ke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig noumlvekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute

folyamatokat a tendencia eacuterthető A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes fo-

lyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlregek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium

szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes

erre a folyamatra A le15 bevont SiC-ot tartalmazoacute darabok eseteacuteben azonban maacutes a

helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le

mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet is bejuttatunk vele

eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket

A 25 eacutes 50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagyobb meacuterteacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute

vaacutelik Mindkeacutet esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll

is igen nagy meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacute-

vel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes

meacuterteacuteke a toumlbbi darabeacutehoz hasonloacute

422 DSC vizsgaacutelat

A differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter (angolul differential scanning calorimetry (DSC))

egy termoanalitikai berende-

zeacutes amellyel kuumlloumlnboumlző

anyagok termikus tulajdon-

saacutegait reacuteszletesen lehet ta-

nulmaacutenyozni A DSC keacuteszuuml-

leacutek műkoumldeacuteseacutenek elve a min-

ta eacutes az ismert referencia

anyag koumlzoumltti hőaacuteram kuuml-

loumlnbseacuteg meacutereacuteseacuten alapul mi-

koumlzben mindkettőt azonos

hőmeacuterseacuteklet programnak

vetjuumlk alaacute Az olvadaacutes endo-4-8 aacutebra Az alumiacutenium DSC goumlrbeacutei

48

4-9 aacutebra A tiszta SiC a bevont SiC eacutes a reacutez DSC goumlrbeacutei

term a kristaacutelyosodaacutes exoterm csuacutecskeacutent jelenik meg a DSC goumlrbeacuten Műkoumldeacutesi elv szerint

keacutetfajta DSC-t kuumlloumlnboumlztetuumlnk meg teljesiacutetmeacutenykompenzaacutecioacutes- eacutes hőaacuteram fluxusos DSC

A DSC meacutereacuteseket a Miskolci Egyetem Feacutemtani- eacutes Keacutepleacutekenyalakiacutetaacutestani Tanszeacutekeacuten

veacutegeztem el Itt egy hőaacuteram fluxusos Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC berendezeacutes talaacutelha-

toacute (VII melleacuteklet) Ebben a berendezeacutesben a minta eacutes a referencia egy alaplemezen koumlzoumls

munkateacuterben helyezkedik el azonos hőmeacuterseacutekletprogramnak alaacutevetve A meacutereacutes koumlzben

termoelemekkel meacuterjuumlk a minta eacutes a referencia koumlzoumltti hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacuteget (ΔT) az

etalon hőmeacuterseacutekleteacutenek a fuumlggveacutenyeacuteben Az aacutetalakult hő nagysaacutegaacutet (ΔH) a minta feleacute tartoacute

hőaacuteram (Qm) eacutes a referencia feleacute tartoacute hőaacuteram (Qr) kuumlloumlnbseacutegekeacutent kapjuk A meacutert jel

(ΔT) a minta eacutes a referencia anyag hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacutege mely araacutenyos a minta eacutes a re-

ferenciaoldal hőaacuteramaacutenak kuumlloumlnbseacutegeacutevel [42] A meacutereacutes parameacuteterei a VII melleacutekletben

talaacutelhatoacute

Előszoumlr a kiinduloacute anyagok elemzeacutese zajlott le Iacutegy DSC felveacutetelek keacuteszuumlltek az alumiacute-

niumroacutel a tiszta SiC-roacutel a reacutezzel bevont SiC-roacutel eacutes a reacutezről A VII melleacutekletben a preacuteselt

alumiacutenium darab tipikus goumlrbeacuteje laacutethatoacute felfűteacuteskor eacutes hűteacuteskor A 4-8 aacutebra ezen goumlrbe

reacuteszleteacutet mutatja A goumlrbe jellemzően egy exoterm reakcioacutet mutat 440 - 510 degC koumlzoumltti

tartomaacutenyokban Emellett 576degC-on egy kis endoterm csuacutecs laacutethatoacute amely az Al-Si eutek-

tikum olvadaacutesaacutehoz tartozik Az exoterm csuacutecs mivoltaacutera a maacuter hőkezelt por maacutesodik felfű-

teacutese ad magyaraacutezatot (fekete goumlrbe) Az alumiacutenium első felfűteacutese soraacuten laacutethatoacute az exoterm

csuacutecs miacuteg ugyanezen por uacutejabb heviacuteteacutese soraacuten maacuter nem jelentkezik az előbb emliacutetett

exoterm csuacutecs a hőaacuteramban iacutegy e folyamat valamilyen belső rendeződeacuteshez aacutetalakulaacuteshoz

tartozik valoacutesziacutenűleg e

folyamat az uacutejrakristaacutelyosodaacutes

A 4-9 aacutebra a tiszta eacutes a reacutezzel

bevont SiC DSC goumlrbeacutejeacutet

mutatja a reacutezreacuteteg goumlrbeacuteivel

kiegeacutesziacutetve A tiszta SiC-ban

(szuumlrke vonal) nem megy

veacutegbe aacutetalakulaacutes a vizsgaacutelati

hőmeacuterseacuteklettartomaacutenyban sem

felfűteacutes sem hűteacutes soraacuten

Ezzel szemben a reacutez bevonatuacute

SiC (narancssaacuterga vonal)

49

haacuterom exoterm egymaacutessal aacutetlapoloacutedoacute csuacuteccsal rendelkezik(~180 - 210 degC ~210 - 400 degC

~400 - 470 degC) A hűteacutes szakaszaacuteban

azonban nem tapasztalhatoacute a hőaacuteram

megvaacuteltozaacutesaacuteval jaacuteroacute folyamat Egy mű-

anyag lapkaacutera leacutetrehozott majd onnan

eltaacutevoliacutetott reacutezreacuteteg DSC goumlrbeacutejeacuten szin-

teacuten jelentkezik toumlbb exoterm csuacutecs E

reacuteteget oumlt hoacutenap eltelteacutevel (bdquoaacutelltrdquo) uacutejra

megvizsgaacutelva sokkal szeacutelesebb eacutes meacute-

lyebb exoterm csuacutecsok tapasztalhatoacutek

mint az uacutej (bdquofrissrdquo) reacutezreacutetegneacutel azaz e

folyamat nagyobb meacuterteacutekben megy veacuteg-

be E folyamat magyaraacutezataacutera paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelek keacuteszuumlltek a bdquofrissrdquo

eacutes az bdquoaacutelltrdquo reacutezreacutetegről A 4-10 aacutebra a VII melleacuteklet a toumlbb hoacutenapot aacutellt reacutezreacuteteg SEM

keacutepe laacutethatoacute a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően Megfigyelhetők a reacutetegen leacutevő soacutekristaacutelyok

amelyek aproacute pontonkeacutent az egeacutesz reacuteteg feluumlleteacuten megtalaacutelhatoacutek A spektrumroacutel pedig laacutet-

hatoacute hogy a reacuteteg oxidaacuteloacutedott eacutes a soacute jelenleacuteteacutere pedig a kaacutelium utal (VII melleacuteklet) A

bdquofrissrdquo reacutezreacutetegneacutel e soacutekristaacutelyok jelenleacutete nem mutathatoacute ki (3-11 aacutebra) de a goumlrbeacuteből

kiindulva valoacutesziacutenűleg maacuter ekkor megindulnak azok a soacutekivaacutelaacutesi folyamatok amelyek a

keacutesőbbiekben intenziacutevebbek lettek Iacutegy a goumlrbe jellege eacutes az aacutetlapoloacutedott exoterm csuacutecsok

alapjaacuten a reacutezzel bevont SiC

porban e soacutekivaacutelaacutesi folyama-

tok mennek veacutegbe Ezeacutert a

bevonaacutest koumlvetően ajaacutenlott a

porok azonnali preacuteseleacutese eacutes a

preacuteselt darabhőkezeleacutese

A VII melleacuteklet kuumlloumlnbouml-

ző darabok tipikus DSC goumlr-

beacuteit mutatja Az 5 SiC erősiacute-

teacutesű darabok kinagyiacutetott goumlr-

beacutejeacutet a 4-11 aacutebra prezentaacutelja

A kompozitokban egyreacuteszt

veacutegbemennek az alumiacutenium-

ban is lejaacutetszoacutedoacute folyamatok Az Al-SiC(Cu) darabokban kisebb-nagyobb intenzitaacutesuacute

4-10 aacutebra Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatotkoumlvető SEM keacutep N = 50x

4-11 aacutebra Az alumiacutenium egy bevont eacutes egy nem bevont darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

50

csuacutecskeacutent jelentkezik a soacutekivaacutelaacutesi folyamat Ezt befolyaacutesolja a darab inhomogenitaacutesa a

bevitt SiC mennyiseacutege Fűteacutes soraacuten az Al-SiC darabban veacutegbemennek olyan folyamatok

amelyek az Al-SiC(Cu) darabokban nem Ezen folyamatok valamennyi darab DSC goumlrbeacutein

megtalaacutelhatoacute baacuter kisseacute elcsuacuteszva maacutes hőmeacuterseacutekleten (VII melleacuteklet) Joacutel laacutethatoacute a ~260-

320 degC koumlzoumltt megjelenő exoterm csuacutecs amely peacuteldaacuteul a 15 erősiacuteteacutesű darab eseteacuteben

toumlbb aproacute csuacutecsboacutel aacutell ez szinteacuten a folyamat oumlsszetettseacutegeacutere utal Az itt laacutethatoacute csuacutecs azon-

ban egyre intenziacutevebb az erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutevel

A DSC goumlrbeacuteről toumlbb jellemző eacuterteacutek olvashatoacute le mint szolidusz hőmeacuterseacuteklet olvadaacutesi

csuacutecshőmeacuterseacuteklet likvidusz hőmeacuterseacuteklet A VII melleacuteklet oumlsszefoglaloacutean tartalmazza

valamennyi darab goumlrbeacuteinek eacuterteacutekeleacuteseacutet A szolidusz hőmeacuterseacutekletek mindkeacutet esetben a 640

degC-os szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet esetben helyi megolvadaacutes tehaacutet

olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes megy veacutegbe Az olvadaacutes csuacutecshőmeacuterseacuteklete mindkeacutet esetben

csoumlkkenő tendenciaacutet mutat a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel A likvidusz hőmeacuterseacuteklet

a nem bevont darabok eseteacuteben aacutellandoacutenak mondhatoacute (~3 degC elteacutereacutes mutatkozik) A bevont

SiC tartalmuacute daraboknaacutel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet csoumlkken a SiC mennyiseacutegeacutevel (~8 degC

elteacutereacutes meacuterhető) amit a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg oldoacutedaacutesa okoz A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlve-

kedeacuteseacutevel noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege is

Az alumiacutenium-reacutez faacutezisdiagram (2-13 aacutebra) alapjaacuten a likvidusz hőmeacuterseacuteklet 8 degC-kal

toumlrteacutenő csoumlkkeneacuteseacutet 3 toumlmeg reacutez eredmeacutenyezi Ezek alapjaacuten nagy valoacutesziacutenűseacuteggel el-

mondhatoacute hogy a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg az alumiacuteniumban oldoacutedik eacutes iacutegy egy koumlzeliacutetőleg

~3 toumlmeg alumiacutenium-reacutez szilaacuterdoldat keletkezik

Oumlsszefoglalva Mind az Al-SiC mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok

jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befo-

lyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacuteteacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek

egyreacuteszt olyan folyamatok amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan

folyamatok amelyek az Al-SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy

elteacuterő folyamat zajlik le a heviacuteteacutes soraacuten amelyek valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-

termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a

reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez

mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A

szolidusz hőmeacuterseacutekletek a szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet sorozat da-

rabjainaacutel olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le A hataacuterfeluumlleten keletkező faacutezisok magasabb

hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a roumlntgennel azono-

siacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

51

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese

431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel

A 4-12 aacutebra a szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet mutatja Megfigyelhető hogy enneacutel a

proacutebadaraboknaacutel kirajzoloacutedik a szerke-

zet a szemcseacutek laacutethatoacutevaacute vaacutelnak Ezen

kiacutevuumll szembe oumltlő hogy a poacuterusok meacutere-

te finomodik eacutes egyenletesebb eloszlaacutesuacute

is a preacuteselt darabokhoz keacutepest A VIII

melleacuteklet a szinterelt kompozit szerke-

zeteacutet mutatja Az alumiacuteniumnaacutel tapasz-

talt megfigyeleacutesek itt is helytaacutelloacuteak A

szinterelt esetben maacuter nem nagymeacuteretű

poacuterusok vannak jelen a szerkezetben

hanem kisebb meacuteretűek egyenletes el-

oszlaacutesuacuteak A 4-13 aacutebra a szinterelt da-

rabok porozitaacutesaacutet hasonliacutetja oumlssze A

szinterelt alumiacutenium porozitaacutesa a keacutep-

elemzős meacutereacutesek alapjaacuten 57 tehaacutet

kevesebb mint szintereleacutes előtti aacutellapot-

ban Valamennyi darab eseteacuteben el-

mondhatoacute hogy a szintereleacutes utaacuten meacutert

porozitaacutesa kisebb mint preacuteselt aacutellapot-

ban Ennek oka hogy megszűnnek a nagymeacuteretű poacuterusok eacutes helyette aproacutebb finomabb

eloszlaacutesuacute porozitaacutes alakul ki

A porozitaacutes alakulaacutesaacutet egyreacuteszt befolyaacutesolja a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacuteltozaacutesa (iacutegy az

egymaacutessal eacuterintkező SiC szemcseacutek szaacutemaacutenak vaacuteltozaacutesa) maacutesreacuteszt a preacuteseleacutes eacutes szintereleacutes

koumlruumllmeacutenyei (peacuteldaacuteul preacuteseleacutes soraacuten a darab szeacuteleacuten kis meacuterteacutekben noumlvekszik a porozitaacutes a

szerszaacutemmal valoacute suacuterloacutedaacutes miatt)

Oumlsszefoglalva A szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacute-

selt aacutellapothoz keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozi-

taacutes meacuterteacuteke A darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutel-

ni a SiC mennyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-12 aacutebra 10 bevont SiC-ot tartalmazoacute

szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

52

a bevont mind a nem bevont esetben

a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

noumlvekszik a porozitaacutes meacuterteacuteke

432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata

A fajlagos feluumllet a szilaacuterd anyag egyseacutegnyi teacuterfogataacutera vagy toumlmegeacutere vonatkoztatott

feluumllet A fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera gőz (gaacutez)- oldatokboacutel toumlrteacutenő adszorpcioacutes

valamint nem adszorpcioacutes feluumllet meghataacuterozaacutesi moacutedszerek (koumlzvetett koumlzvetlen meacutereacutesek)

aacutellnak rendelkezeacutesre A gaacutezzal eacuterintkező szilaacuterd anyag feluumlleteacuten a gaacutez molekulaacutei felhalmo-

zoacutednak Az abszorpcioacutes koumllcsoumlnhataacutesok szerint megkuumlloumlnboumlztetjuumlk a fizikai adszorpcioacutet

(van der Waals erők reacuteveacuten joumln leacutetre) eacutes a kemiszorpcioacutet (a szilaacuterd feluumllet eredeti koumlteacutesei

reacuteszlegesen vagy teljesen felbomlanak) A fizikai adszorpcioacuteban a feluumlletet toumlbb molekula-

reacuteteg boriacutetja a molekulaacutek delokalizaacuteltak azaz nem helyhez koumltoumlttek A fizikai adszorpcioacute

egyensuacutelyra vezető folyamat A gaacutezmolekulaacutek feluumlleti felhalmozoacutedaacutesa mellett aacutellandoacutean

folyik az ezzel ellenteacutetes folyamat a deszorpcioacute is Az egyensuacutely akkor aacutell be amikor a keacutet

folyamat sebesseacutege egyenlőveacute vaacutelik Az adszorpcioacute egyensuacutelyi eacuterteacuteke amelyet egyseacutegnyi

toumlmegű adszorbens aacuteltal megkoumltoumltt normaacutelaacutellapotuacute gaacutez teacuterfogataacuteban szokaacutes megadni fuumlgg-

veacutenye a hőmeacuterseacutekletnek eacutes az egyensuacutelyi gaacuteznyomaacutesnak A gaacutezfelveacutetel mennyiseacutege tanul-

maacutenyozaacutesaacutera szolgaacuteloacute klasszikus sztatikus moacutedszerek keacutet alaptiacutepusaacutet kuumlloumlnboumlztetjuumlk meg

Az egyik az adszorbens suacutelygyarapodaacutesaacutenak meacutereacutese (gravimetriaacutes moacutedszer) a maacutesik adott

gaacutezmennyiseacuteg fogyaacutesaacutenak tehaacutet aacutellandoacute teacuterfogaton nyomaacutescsoumlkkeneacuteseacutenek adott nyomaacute-

son teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutenek megaacutellapiacutetaacutesa (volumetrikus moacutedszer) [43]

4-13 aacutebra A preacuteselt eacutes a szinterelt darabok porozitaacutesa

53

A meacutereacutesek a Metallurgiai eacutes Oumlnteacuteszeti Tanszeacuteken leacutevő Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute

TRISTAR 3000 tiacutepusuacute berendezeacutessel keacuteszuumlltek amely a volumetrikus moacutedszert hasznaacutelja

Előszoumlr az adszorbens előkeacutesziacuteteacutese (kiheviacuteteacutes szivattyuacutezaacutes koumlzben) toumlrteacutenik meg Ekkor

ismert teacuterfogatuacute edeacutenybe helyezik az adszorbens bizonyos mennyiseacutegeacutet majd a berende-

zeacutest folytonos szivattyuacutezaacutes koumlzben kiheviacutetve az adszorbenst a lehetőseacuteg szerint megszaba-

diacutetja az előzőleg raacuteadszorbeaacuteloacutedott gaacutezoktoacutel eacutes gőzoumlktől (levegő viacutezgőz) A minta előkeacute-

sziacuteteacuteseacutet (gaacuteztalaniacutetaacutesaacutet) szinteacuten Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute SMARTPREP keacuteszuumlleacutekkel veacute-

geztuumlk Ezt koumlvetően a felvett gaacutezmennyiseacuteg megaacutellapiacutetaacutesaacutera a levegőtől elzaacutert csőben leacutevő

mintaacutet lehűtik (tipikusan) egy kriogeacuten (nagyon alacsony) hőmeacuterseacutekletre majd a mintaacutet

preciacutezen beaacutelliacutetott nyomaacutesok sorozata mellett gaacutezzal eacuterintkeztetik Minden egyes nyo-

maacutesnoumlvekedeacutessel a feluumlleten

adszorbeaacuteloacutedott gaacutezmoleku-

laacutek szaacutema nő Az egyensuacutelyi

nyomaacutest (P) oumlsszehasonliacutetjaacutek

a teliacutetett nyomaacutessal (Po) eacutes a

relatiacutev nyomaacutes araacutenyukat

(PPo) folyamatosan roumlgziacutetik

minden egyes egyensuacutelyi

nyomaacuteson Ahogy az ad-

szorpcioacute veacutegbemegy az ad-

szorbeaacuteloacutedott reacuteteg vastagsaacute-

ga noumlvekszik Előszoumlr a feluuml-

leten talaacutelhatoacute mikropoacuterusok

teliacutetődnek majd a szabad

feluumlletet fedi be teljesen a

gaacutez eacutes utoljaacutera a nagyobb

poacuterusok teliacutetődnek kapillaacuteris

kondenzaacutecioacute soraacuten A folya-

mat teljesen az analiacutezishez

hasznaacutelt gaacutez szilaacuterdtest kon-

denzaacutecioacutejaacuteig folytatoacutedhat

Ezutaacuten a deszorpcioacute folya-

mata kezdődik meg amely-

ben a nyomaacutest szisztematikusan csoumlkkenti a berendezeacutes amely az adszorbeaacuteloacutedott moleku-

a)

b)

4-14 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

54

laacutek felszabadulaacutesaacutet eredmeacutenyezi Az adszorpcioacute folyamataacutenak minden egyes csoumlkkenő

egyensuacutelyi nyomaacuteseacuterteacutekeacutet eacutes a szilaacuterd feluumlleten leacutevő gaacutez vaacuteltozoacute mennyiseacutegeacutet meacuteri a be-

rendezeacutes A meacutert nyomaacutes eacuterteacutekeket a minta fajlagos feluumlleteacutenek eacutes mikro-porozitaacutesaacutenak

meghataacuterozaacutesaacutera hasznaacutelja fel a berendezeacutest vezeacuterlő szaacutemiacutetoacutegeacutepes szoftver [44]

Az izotermaacutek kieacuterteacutekeleacuteseacutere illetve ebből a fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera legaacuteltalaacute-

nosabban hasznaacutelt nemzetkoumlzi szabvaacutenykeacutent is elfogadott moacutedszer a Brunauer Emmet

Teller a tovaacutebbiakban BET moacutedszer A BET izoterma a gaacutezok kapillaacuter-kondenzaacutecioacutejaacutet is

figyelembe vevő adszorpcioacutes fuumlggveacuteny Leacutenyege hogy az adszorpcioacute egy teliacuteteacutesi goumlrbe

jellegű kezdeti lefutaacutes vagyis a feluumllet teljes teliacutetődeacutese utaacuten a gaacutez kondenzaacutecioacuteja miatt a

megkoumltoumltt anyagmennyiseacuteg hirtelen noumlvekedni kezd A teliacuteteacutesi szakasz eacutes a kondenzaacutecioacutes

szakasz egymaacuteshoz keacutepesti lefutaacutesaacuteboacutel megaacutellapiacutethatjuk azt a pontot ahol a teljes feluumlletet

beboriacutetottnak tekinthetjuumlk Ismerve a teljes boriacutetaacuteshoz szuumlkseacuteges gaacutezmennyiseacuteget eacutes a

gaacutezmolekulaacutek feluumlleteacutet a minta teljes feluumlleteacutet kiszaacutemiacutethatjuk [44]

A IX melleacutekletben egy felvett adszorpcioacutes goumlrbe illetve az ebből kieacuterteacutekelt BET egye-

nes laacutethatoacute E meacutereacutes sorozat eredmeacutenyeit kieacuterteacutekelve a 4-14 aacutebraacutet kaptam A kuumlloumlnboumlző

preacuteselt majd szinterelt kompozitok fajlagos feluumlleteacutet aacutebraacutezolva a SiC tartalom fuumlggveacutenyeacute-

ben egy minimumos goumlrbeacutet illeszthető a meacutereacutesi pontokra mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu)

eseteacuteben Az alumiacuteniumhoz SiC szemcseacuteket adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd

a SiC mennyiseacuteg noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken eacutes egy kuumlszoumlboumlt aacutetleacutepve ismeacutet noumlvekedni kezd a

fajlagos feluumllet Al-SiC eseteacuteben ez a hataacuter ~20 toumlmeg erősiacuteteacutesneacutel miacuteg Al-SiC(Cu) ese-

teacuteben ~27 toumlmeg Ugyanez tapasztalhatoacute ha a teljes feluumlletet eacuterteacutekeltem ki (IX melleacutek-

let) A szoacuteraacutes eacuterteacuteke 00371 Ezen eredmeacutenyek alaacutetaacutemasztjaacutek a dilatomeacuteteres meacutereacutesek aacuteltal

tapasztalt zsugorodaacutesi viselkedeacutest Ekkor 25 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben kiemelkedően magas

volt a zsugorodaacutes tehaacutet a szerkezet ekkor a legtoumlmoumlrebb eacutes ekkor a legkisebb a fajlagos

feluumllet

Oumlsszefoglalva A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy az alu-

miacutenium SiC-ot adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacute-

vel csoumlkken amely egy minimum eacutereacuteket eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten meg-

aacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom eseteacuteben a legki-

sebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg (23 teacuterf)

55

433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata

Az eddigi vizsgaacutelatok soraacuten kapott eredmeacutenyek neacutehaacuteny okaacutera a roumlntgenes eredmeacutenyek

adhatnak magyaraacutezatot

Roumlntgenes vizsgaacutelatok soraacuten a beeacuterkező roumlntgensugarak kristaacutelyraacutecsokon toumlrteacutenő szoacuteroacute-

daacutesaacuteval (reflexioacute) interferenciakeacutep keletkezik Ez a diffrakcioacute jelenseacutege amely mint refle-

xioacutes jelenseacuteg kezelhető A Bragg-egyenlet a diffrakcioacute geometriai felteacuteteleacutenek egy egysze-

rű eacutes praktikus leiacuteraacutesa

nλ = 2d sinθ (6)

Ahol λ a beeacuterkező sugaacuter hullaacutemhossza

d raacutecssiacutek taacutevolsaacuteg

θ a roumlntgensugarak beeseacutesi szoumlge

Megadja hogy egy adott (hkl) siacuteksereg milyen szoumlg alatt produkaacutel diffrakcioacutes maxi-

mumot ha egy meghataacuterozott hullaacutemhosszuacute sugaacuterzaacutest hasznaacutelunk A roumlntgen

diffraktomeacuteteres technika toumlbbfeacutele lehet Ennek egy tiacutepusa a filmes technika mint peacuteldaacuteul

a Debye ndashSherrer eljaacuteraacutes Ekkor a vizsgaacutelandoacute anyag egy adott sugaruacute hengerpalaacutestra kife-

sziacutetett film koumlzeacuteppontjaacuteban helyezkedik el A beeacuterkező monokromati-zaacutelt iraacutenyiacutetott roumlnt-

gensugaacuter az anyagba eacuterkezve a kuumlloumlnboumlző orientaacutecioacutejuacute kristaacutelytani siacutekokon reflektaacuteloacutedik

eacutes ezek a

diffraktaacutelt

sugarak a

beeső sugaacuterral

2θ szoumlget zaacuter-

nak be A

diffraktaacutelt

sugarak a teacuter-

ben a beeső

sugaacuter mint

kuacuteptengely

koumlruumll 4θ

csuacutecsszoumlgű

kuacutep feluumlleteacuten

helyezkedik el

4-15 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű (nem bevont) darabok roumlntgenes

eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

56

[45] A diffrakcioacutes technikaacuteval a kuumlloumlnboumlző siacutekoknak kuumlloumlnboumlző 2θ diffrakcioacutes szoumlgeacutet uacutegy

aacutellapiacutetjuk meg hogy egy detektort mozgatunk a kuacutep felező siacutekjaacuteban Tehaacutet maacutes-maacutes szouml-

gekneacutel maacutes időpontokban roumlgziacutetjuumlk az intenzitaacutest Ez lehet haacutetraacuteny is de oacuteriaacutesi előny hogy

a szoumlg meghataacuterozaacutesa pontosabb lehet A kapott diffraktogramok viacutezszintes tengelyeacuten ez a

2θ szoumlg miacuteg a fuumlggőleges tengelyeacuten pedig az intenzitaacutes talaacutelhatoacute A faacutezisanaliacutezis csiszolt

siacutek feluumlleten D8 ADVANCE (BRUKER AXS) roumlntgen diffrakcioacutes berendezeacutessel diffrak-

cioacutes technikaacuteval lett elveacutegezve A meacutereacutes parameacuteterei a X melleacutekletben olvashatoacute

A faacutezisazonosiacutetaacutest a BRUKER AXS ceacuteg SEARCHMATCH V 80 programjaacuteval az

ICDC PDF-2 adatbaacutezisa segiacutetseacutegeacutevel veacutegeztuumlk Az alapanyagkeacutent alkalmazott SiC roumlntge-

nes eredmeacutenye (3-2 aacutebra) a vaacuterakozaacutesnak megfelelően egy oumlsszetett toumlbb moacutedosulatot

tartalmazoacute SiC jelenleacuteteacutere utal Az alumiacuteniumban pedig a roumlntgen diffrakcioacutes eredmeacutenyek

alapjaacuten 2-4-ban AlFeSi illetve Mg2Si fordul elő szennyezőkeacutent (3-16 aacutebra) Az 5-15

erősiacuteteacutesű darabokban roumlntgen diffrakcioacute segiacutetseacutegeacutevel sajnos nem mutathatoacutek ki a hataacuterfeluuml-

leten keletkező termeacutekek Ennek oka hogy a keletkező faacutezisok kis mennyiseacuteguumlk miatt nem

azonosiacutethatoacutek egy-

eacutertelműen Az enneacutel

nagyobb SiC tar-

talmuacute (pl 50)

darabok eseteacuteben

azonban maacuter egyeacuter-

telműen meghataacute-

rozhatoacute a darabok-

ban leacutevő faacutezisok

Iacutegy a nem bevont

darabokban

Al4Si2C5 vegyuumllet

jelenleacutete tapasztal-

hatoacute amely

Al4C32SiC oumlssze-

tett karbid faacutezis E

spektrumokat a 4-15 aacutebra tartalmazza A 4-16 aacutebra a reacutezzel bevont SiC-os darabok

eredmeacutenyeit mutatja

Ezek alapjaacuten elmondhatoacute hogy ezekben a darabokban Al2Cu eacutes Al4Cu9 faacutezisok kelet-

keztek a hataacuterfeluumlleten Azonban a rezes darabokban nem joumltt leacutetre az Al4Si2C5 faacutezis

4-16 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű(bevont) darabok roumlntgenes eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

57

Oumlsszefoglalva A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

1 A nem bevont SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera

Al4Si2C5 faacutezis keletkezik

2 Az Al4Si2C5 faacutezis jelenleacutete nem mutathatoacute ki a reacutezzel bevont SiC szemcseacutejű dara-

bok eseteacuteben tehaacutet a rezes bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis

leacutetrejoumltteacutet

3 A feluumlletkezelt darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre

Valoacutesziacutenűleg e faacutezis akadaacutelyozza meg a nem feluumlletkezelt szemcseacuteket tartalmazoacute

darabokban leacutetrejoumlvő maacutesik faacutezis keletkezeacuteseacutet

434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatok soraacuten a szemcseacutek koumlzoumltti kapcsoloacutedaacutes mi-

lyenseacutegeacutet minőseacutegeacutet a szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutenek folytonos mivoltaacutet vizsgaacuteltam előbb

keresztcsiszolaton majd egyszeri dinamikus igeacutenybeveacutetelnek kitett darabok toumlretfeluumlleteacuten

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep egy olyan berendezeacutes amelyben joacutel foacutekuszaacutelt elektronnya-

laacutebbal veacutegigpaacutesztaacutezzuk a vaacutekuumban leacutevő minta feluumlleteacutet A mintaacuteboacutel ennek hataacutesaacutera sze-

kundeacuter elektronok (vagy visszaszoacutert elektronok roumlntgensugaacuterzaacutes) leacutepnek ki amelyekkel

lekeacutepezve a minta felsziacuteneacutet felveacuteteleket keacutesziacutethetuumlnk E berendezeacuteshez energiadiszperziacutev

mikroszonda is csatlakoztathatoacute amely segiacutetseacutegeacutevel informaacutecioacutet kapunk a minta helyi

elemi oumlsszeteacuteteleacutere

A 4-17 aacutebra a tiszta porkohaacuteszati uacuteton elő-

aacutelliacutetott alumiacutenium csiszolataacutenak keacutepeacutet mutatja

Megfigyelhető a kisebb-nagyobb meacuteretű por-

szemcseacutek oumlsszehegedeacutese a szemcseacutek koumlzoumltti

poacuterusok jelenleacutete (kisebb soumlteacutet reacuteszek) vala-

mint toumlbb nagyobb meacuteretű vilaacutegos folt

Energiadiszperziacutev mikroszonda segiacutetseacutegeacutevel

elemezve ezeket a vilaacutegos foltokat a XI mel-

leacutekletben leacutevő spektrumboacutel megaacutellapiacutethatoacute

hogy ezek a faacutezisok nagymeacuterteacutekben alumiacuteni-

umboacutel aacutellnak emellett sziliacuteciumot mangaacutent eacutes vasat illetve csekeacutely meacuterteacutekű rezet tartal-

maznak E szennyezőket egyreacuteszt az alapanyag tartalmazza maacutesreacuteszt preacuteseleacutes soraacuten keruumll-

hetett a darab feluumlleteacutere amely szintereleacutes soraacuten ilyen oumlsszetett vegyuumlletet keacutepezhetett

4-17 aacutebra A tiszta porkohaacuteszati alumiacutenium SEM keacutepe

58

Ezek a vilaacutegos faacutezisok mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

darabokban megtalaacutelhatoacutek (4-18 aacutebra eacutes X melleacuteklet) E keacutepeken megfigyelhető hogy a

preacuteseleacutesi nyomaacutes hataacutesaacutera a soumlteacutetszuumlrke sziacutenű SiC szemcse oumlsszetoumlredezett E jelenseacuteg

mind a bevont mind a nem bevont esetben felleacutep de nem mondhatoacute aacuteltalaacutenosnak Ezen

kiacutevuumll mindkeacutet esetben joacutel laacutethatoacute az alumiacutenium eacutes SiC szemcseacutek koumlzoumltti soumlteacutet poacuterusok is A

poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi formaacutei a SiC eacutes az Al a SiC-SiC eacutes az Al alapanyag

szemcseacutei koumlzoumltt A X melleacutekletben eacuterdekesseacutegkeacutent uacuten nyaktag keacutepződeacutes laacutethatoacute a SiC

szemcse eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt (bekarikaacutezott

reacutesz) E melleacutekletben laacutethatoacutek meacuteg felveacutetelek

a bevont SiC szemcse eacutes az alumiacutenium hataacuter-

feluumlleteacuteről Megfigyelhető hogy a hataacuter fo-

lyamatos helyenkeacutent megjelenik a reacutez illetve

az alumiacuteniumban leacutevő egyeacuteb szennyezők

amelyek vilaacutegos reacuteszkeacutent mutatkoznak meg

A toumlretfeluumlletek vizsgaacutelata soraacuten vaacutelaszt

kaphatunk a maacutetrix eacutes a SiC kapcsolataacutera A

toumlretekről keacuteszuumllt felveacutetelek a XI melleacutek-

letben laacutethatoacutek Az Al-SiC daraboknaacutel a toumlreacutes koumlvetkezteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a

maacutetrixboacutel eacutes csak neacutehaacuteny esetben tapasztaltam a szemcseacutek hasadaacutesaacutet Ezzel szemben az

Al-SiC(Cu) darabok toumlretfeluumlleteacuten hasadt SiC szemcseacutek laacutethatoacutek (4-19 aacutebra) E darabok-

ban iacutegy az alumiacutenium eacutes a SiC kapcsolata olyan

erős hogy a darab a SiC hasadaacutesaacuteval eacutes nem a

szemcseacutek kipergeacuteseacutevel toumlrteacutent meg

Oumlsszefoglalva A keacutetfeacutele kompozit szoumlvet-

szerkezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozat-

ban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletke-

zett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban maacuteskeacutepp neacutez ki Al-SiC darabok

eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrix-

boacutel eacutes a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban

olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a

darab toumlreacutesekor

4-19 aacutebra Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenekSEM keacutepe N = 1000x

4-18 aacutebra Al-10 SiC(Cu) SEM keacutepe N = 1000x

59

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS

A ceacutel olyan alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok szerkezeteacutenek jellemzeacutese amelyek reacutezzel

bevont SiC szemcseacuteket tartalmaznak majd oumlsszehasonliacutetaacutesa a hagyomaacutenyos nem bevont

SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokeacuteval Ehhez első leacutepeacutesben a szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő

bevonaacutesaacutet valoacutesiacutetottam meg Tanulmaacutenyozva a kuumlloumlnboumlző bevonaacutesi technikaacutekat a keacutemiai

redukcioacutes moacutedszer bizonyult alkalmasnak a feladatra A bevonaacutesi parameacuteterek kikiacuteseacuterlete-

zeacuteseacutet koumlvetően a szemcseacutek feluumlleteacutenek ~40-aacutet sikeruumll bevonni a reacutez szigetszerűen talaacutel-

hatoacute meg a SiC szemcseacutek feluumlleteacuten ~05 microm vastagsaacutegban E reacuteteg erősen tapad a szemcseacutek

feluumlleteacutere amely hosszabb idő utaacuten (3-5 hoacutenap) sem vaacutelik le roacutela

Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt porkohaacuteszati technoloacutegia segiacutetseacutegeacutevel Az egyik sorozat

nem bevont szemcseacuteket (Al-SiC) miacuteg a maacutesik sorozat bevont szemcseacuteket (Al-SiC(Cu))

tartalmaz 5 10 15 25 eacutes 50 (toumlmegszaacutezaleacutek) mennyiseacutegben A por alapanyag-

okboacutel egyoldaluacute hidegsajtolaacutessal 400 MPa nyomaacutessal majd 640 degC-on N2 veacutedőatmoszfeacutera

alatti szintereleacutessel keacuteszuumlltek a kiacuteseacuterleti sorozatok A darabok vizsgaacutelataacutet az előaacutelliacutetaacutes kuuml-

loumlnboumlző leacutepeacuteseiben iacutegy preacuteselt aacutellapotban szintereleacutes koumlzben illetve szintereleacutest koumlvetően

veacutegeztem el

A preacuteseleacutes utaacuten keacutepelemző berendezeacutessel elemeztem a darabok szerkezeteacutet toumlmoumlrseacute-

geacutet Ez alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont darabok

igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erősiacuteteacutesű Al-

SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az ugyanolyan

SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal rendelkez-

nek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

A szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelatok a dilatomeacuteteres- eacutes a DSC meacutereacuteseket foglalja magaacuteba

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok a szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacutesre adnak informaacutecioacutet miacuteg

DSC meacutereacutesekkel a veacutegbemenő folyamatok kimutataacutesa lehetseacuteges A le15 SiC tartalmuacute

darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugo-

rodaacutes Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyi-

seacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacuteke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig nouml-

vekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute folyamatokat a tendencia eacuterthető A

hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes folyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlre-

gek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot

helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes erre a folyamatra Al-SiC(Cu) darabok ese-

teacuteben azonban maacutes a helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute

60

szintereleacutes zajlik le mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet

is bejuttatunk vele eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket A 25 eacutes

50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen nagyobb meacuter-

teacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik Mindkeacutet

esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll is igen nagy

meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute

eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes meacuterteacuteke a toumlb-

bi darabeacutehoz hasonloacute A DSC vizsgaacutelatok alapjaacuten elmondhatoacute hogy mind az Al-SiC

mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban

veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befolyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacute-

teacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek egyreacuteszt olyan folyamatok

amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan folyamatok amelyek az Al-

SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy elteacuterő folyamat zajlik le a

heviacuteteacutes soraacuten amely valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok

koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a reacutezreacutetegű SiC mennyi-

seacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott

helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A hataacuterfeluumlleten keletkező

faacutezisok magasabb hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a

roumlntgennel azonosiacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

A szintereleacutest koumlvető vizsgaacutelatok a keacutepelemzővel valoacute szerkezet elemzeacutest a fajlagos fe-

luumllet meacutereacutest a roumlntgendiffrakcioacutes elemzeacutest eacutes a paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacuteppal valoacute

szerkezetviszgaacutelatot foglalja magaacuteba A mikroszkoacutepos vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetha-

toacute hogy szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacuteselt aacutellapothoz

keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozitaacutes meacuterteacuteke A

darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutelni a SiC meny-

nyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind a bevont

mind a nem bevont esetben a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel noumlvekszik a porozitaacutes

meacuterteacuteke A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy a SiC tartalom

noumlvekedeacuteseacutevel előbb megnő majd csoumlkken a fajlagos feluumllet amely egy minimum eacutereacuteket

eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20

toumlmeg SiC tartalom eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu)

kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg Roumlntgendiffrakcioacutes moacutedszerrel a hataacuterfeluumlleten

leacutevő faacutezisok azonosiacutetaacutesaacuteval megaacutellapiacutethatoacute hogy az Al-SiC eseteacuteben amikor a maacutetrix eacutes a

SiC koumlzvetlenuumll eacuterintkezik egymaacutessal Al4Si2C5 oumlsszetett karbidos faacutezis keletkezik Amikor

61

reacutez is talaacutelhatoacute a hataacuterfeluumlleten nem keletkezik ez a karbidos faacutezis (vagy olyan kis mennyi-

seacutegben keletkezik amely roumlntgendiffrakcioacutes technikaacuteval maacuter nem mutathatoacute ki) hanem

Al2Cu eacutes Al4Cu9 keletkezik Iacutegy elmondhatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutessal elkeruumllhető

vagy minimalizaacutelhatoacute az alumiacutenium tartalmuacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese A paacutesztaacutezoacute elekt-

ronmikroszkoacutepos felveacutetelek alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy a keacutetfeacutele kompozit szoumlvetszer-

kezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozatban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletkezett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban elteacuterő Al-SiC darabok eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel eacutes a

SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős

volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak

62

Uacutej tudomaacutenyos eredmeacutenyek 1 A dilatomeacuteteres meacutereacutesek alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacutel-

tozaacutesaacuteval a szintereleacutes koumlzben lejaacutetszoacutedoacute folyamatok jellege is vaacuteltozik

11 A le15 SiC tartalmuacute darabok zsugorodaacutesa a szintereleacutes soraacuten egyenletes folyama-

tos mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu) esetben

12 A 25 eacutes 50 SiC eseteacuteben a zsugorodaacutes lefutaacutesa a szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagy meacuterteacutekű amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik

13 A 25 erősiacuteteacutesű daraboknak kiemelkedően nagy meacuterteacutekű a zsugorodaacutesa amely a

reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet

2 A szintereleacutes utaacuten veacutegzett fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute

hogy a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel a fajlagos feluumllet egy minimumos goumlrbeacutet koumlvet E goumlr-

be alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom

eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 touml-

meg (23 teacuterf)

3 A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

31 Az Al-SiC darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera Al4Si2C5 faacutezis keletkezik amely egy

Al4C3bull2SiC oumlsszetett karbidos faacutezis

32 Az Al4Si2C5 faacutezis nem mutathatoacute ki az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben tehaacutet a rezes

bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis leacutetrejoumltteacutet

33 Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre E

faacutezis akadaacutelyozza meg az Al-SiC darabokban leacutetrejoumlvő karbidos faacutezis keletkezeacuteseacutet

4 A DSC meacutereacutesek alapjaacuten bizonyiacutetottam a reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacute-

seacutevel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacuteseacutet Ez bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik

a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi fo-

lyamat

5 Toumlretfeluumllet vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a keacutetfeacutele kompozit elteacuterően

viselkedik a mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera

51 Al-SiC eseteacuteben a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes

52 Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy

a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a darab toumlreacutesekor

63

Abstract

The aim of this work is to product copper covered SiC reinforced aluminium matrix com-

posites (Al-SiC(Cu)) investigate their structure and compare to the non-covered SiC rein-

forced aluminium matrix composites (Al-SiC)

The SiC particles were covered by electroless method The parameters of this method like

catalysis agent plating time were varied By this method the ~40 of particles surface

were covered the plating is near island Two series of samples were produced by powder

metallurgy Al-SiC and Al-SiC(Cu) The samples of both series were reinforced in various

volume fraction 5 10 15 25 and 50 (w) SiC The samples were produced by

cold pressing of the powder mixture and sintering of the green compacts The samples

were analysed in the steps of the powder metallurgy method as green during sintering and

as sintered

The structure and the pores of the green compacts were analysed and measured by image

analyser From the results of it I determine the both of Al-SiC and Al-SiC(Cu) composites

are dense amount of their porosity is marginally (62 - 82)

During sintering dilatometry and DSC analysis were carried out The dilatometry curves of

le15 SiC reinforced composites are similar the shrinkage is uniform and continuous dur-

ing the sintering In the present case the shrinkage decreases with the increasing the SiC

volume fraction by Al-SiC and increase by Al-Si(Cu) The dilatometry curves of 25 and

50 SiC reinforced sample are different At the begin of the sintering the shrinkage is

rapid largely and changes small to the end of the sintering In both cases the 25 reinforc-

ing behaves prominent The shrinkage of Al-SiC is large and it can be elevated by the cov-

ered SiC particles

The DSC curves demonstrate complex processes in both cases of Al-SiC and Al-SiC(Cu)

The presence of the SiC does not influence the processes in the aluminium neither at heat-

ing nor at cooling In the Al-SiC samples take place processes of the aluminium and proc-

esses on the interface of the aluminium and the SiC In the case of Al-SiC(Cu) passes an-

other process during the heating it is salt segregation Decrease of the liquidus temperature

with the increasing of the covered SiC amount is evidence of the increasing of the copper

amount and the local dissolution and melting

After the sintering the structure the interface phases and the pores were analysed by image

analysis measured the specific surface X-ray diffraction and by scanning electronmicro-

scope From the results of the analysis by light microscope and image analysis the porosity

64

of the samples reduces during the sintering SiC a-supplying to the pure aluminium

changes the amount of the porosity The specific surface increases SiC a-supplying to the

pure aluminium previously then decreases with the increase of the SiC amount and it in-

creases after a critical value again From these curves the specific structure is minimal at

20 w by Al-SiC and 27 w by Al-SiC(Cu) The phases on the interface of SiC and alu-

minium were identified by X-ray diffraction In the case of Al-SiC (the aluminium and the

SiC join direct) Al4Si2C5 phase was identified If copper is on the interface also do not (or

in little amount) produce this carbide phase and Al2Cu and Al4Cu9 phases product By the

copper covering of the SiC particles can avoid the product of the carbide phase On the

scanning electronmicrograph can be seen the structure of both series are similar in both of

them are pores breaked particles sinter necks In the case of Al-SiC after mechanical

stress the SiC particles drop out the matrix and the composites break along the interface of

the SiC On the other hand the bonding between the SiC and Al in the Al-SiC(Cu) samples

is so strong that the SiC particles cleave asunder

65

Koumlszoumlnetnyilvaacuteniacutetaacutes

Ezuacuteton szeretneacutem koumlszoumlnetemet kifejezni teacutemavezetőmnek Prof Gaacutecsi Zoltaacutennak a sok-

sok tanaacutecseacutert eacutes taacutemogataacutesaacuteeacutert Tadeusz Pieczonka-nak a dilatomeacuteteres meacutereacutesek elkeacutesziacuteteacute-

seacuteeacutert Dr Tranta Ferencnek a DSC goumlrbeacutek kieacuterteacutekeleacuteseacuteben nyuacutejtott segiacutetseacutegeacuteeacutert Ferenczi

Tibornak a fajlagos feluumllet vizsgaacutelatok elveacutegzeacuteseacuteeacutert illetve Kovaacutecs Aacuterpaacutednak a paacutesztaacutezoacute

elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatokeacutert

Koumlszoumlnoumlm a taacutemogataacutest eacutes a tuumlrelmet a Feacutemtani eacutes Keacutepleacutekeny-alakiacutetaacutestani Inteacutezeti Tanszeacutek

valamennyi dolgozoacutejaacutenak valamint utoljaacutera denem utolsoacute sorban a csalaacutedomnak

66

Irodalomjegyzeacutek

[1] Surappa M K Aluminium matrix composites challenges and opportunities

Sadhana Vol 28 Parts 1 amp 2 (2003) pp 319ndash334

[2] Torralba JM CE Da Costab F Velasco PM aluminum matrix composites

an overview Journal of Materials Processing Technology 133 (2003) pp 203ndash206

[3] Lim SC M Gupta L Ren JKM Kwok The tribological properties of Al-

CuSiCp metal matrix composites fabricated using the rheocasting technique Journal of

Materials Processing Technology 89-90 (1999) pp 591-596

[4] Koumlnig Wenke Anne Satir Characterisierung von Verbindungen aus Metall-

Matrix-Verbundwerkstoffen und Metallen Praktische Metallographie 37 (2000) pp 531-

541

[5] Csepeli Zs Soacutelyom B Gaacutecsi Z Buza G Teleszky I Kovaacutecs Aacute Reacuteszecske eacutes

szaacutelerősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesi lehetőseacutegei B K L Kohaacuteszat 19981-2

pp 41-47

[6] Shorowordi KM Laoui T Haseeb ASMA Celis JP Froyen L

Microstructure and interface characteristics of B4C SiC and Al2O3 reinforced Al matrix

composites a comparative study Journal of Materials Processing Technology 142 (2003)

pp 738ndash743

[7] Muumlller Scriptum fuumlr Verbundwerkstoffe Freiberg 2000

[8] Davis J R ASM Speciality Handbook Aluminum and Aluminum Alloys ASM

International (1993) pp 11 143-158 160-173 275-279

[9] Shu Kuen-Ming G C Tu The microstructure and the thermal expansion

characteristics of CuSiCP composites Materials Science and Engineering A349 (2003) pp

236-247

[10] Ipek R Adhesive wear behaviour of B4C and SiC reinforced 4147 Al matrix

composites (AlB4CndashAlSiC) Journal of Materials Processing Technology 162ndash163 (2005)

pp 71ndash75

67

[11] Hunt M Horgan M Metal and ceramic composites come down to earth ford

Szende Gyoumlrgy Materials Engineering 1097 (1992) pp 12-13

[12] Tomolya Kinga Alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit előaacutelliacutetaacute-

sa eacutes vizsgaacutelata Diplomamunka ME (2001)

[13] Kaczmar JW K Pietrzak W Wlosinski The production and application of

metal matrix composite materials Journal of Materials Processing Technology 106 (2000)

pp 58-67

[14] Occhionero Mark Richard Adams Kevin Fennessy A new substrate for

electronics packaging aluminum-siliconcarbide (alsic) composites wwwalsiccom 1999

[15] Attia AN New phase reinforcement for composite materials Materials and De-

sign 22 (2001) pp 459-466

[16] Lanxide Corporation Reinforced Aluminium via the PRIMEX CAST www

lanxidecommmchtm (1998)

[17] Toacuteth Tamaacutes Kompozit anyagok MEDFK Kiadoacutei Hivatala (1996) pp 120-135

[18] Sawla S S Das Combined effect of reinforcement and heat treatment on the two

body abrasive wear of aluminum alloy and aluminum particle composites Wear 257

(2004) pp 555ndash561

[19] OrsquoDonnell G L Looney Production of aluminium matrix composite components

using conventional PM technology Materials Science and Engineering A303 (2001) pp

292ndash301

[20] Katona Peacuteter Alumiacutenium-maacutetrixuacute kompozit előaacutelliacutetaacutesa nikkellel feluumlletkezelt szi-

liacutecium-karbid szemcse segiacutetseacutegeacutevel Diplomamunka ME (2003)

[21] European Powder Metallurgy Association (EPMA) CD kiadvaacutenya Bellstone

version 10 (2001)

[22] Lu L MO Lai CW Ng Enhanced mechanical properties of an Al based metal

matrix composite prepared using mechanical alloying Materials Science and Engineering

A252 (1998) pp 203ndash211

68

[23] Lee Hyo S Jae SYeo Soon H Hong H Hong Duk J Yoon Kyung H Na

The fabrication process and mechanical properties of SiCpAl-Si metal matrix composites

for automobile air-conditioner compressor pistons Journal of Materials Processing

Technology 113 (2001) pp 202ndash208

[24] httpmmc-assesstuwienacat3indexhtm

[25] Lu Y X X M Meng Microstructure and mechanical behaviour of a SiC

particles reinforced Al-5Cu composite under dynamic loading Journal of Materials

Processing Technology 94 (1999) pp 175-178

[26] Leoacuten CA RAL Drew The influence of nickel coating on the wettability of

aluminium on ceramics Composites A33 (2002) pp 1429-1432

[27] V Laurent C RAdo N Eustathopoulos Wetting kinetics and bonding of Al and

Al alloys on α-SiC Materials Science and Engineering A205 (1996) pp 1-8

[28] Bardal Asgeir Wettability and interfacial reaction products in the AlSiMg surface-

oxidized SiC system Materials Science and Engineering A159 (1992) pp 119-125

[29] Shi Zhongliang J M Yang J C Lee Di Zhang H I Lee Renije Wu The

interfacial characterization of oxidized SiC(p)2014 Al composites Materials Science and

Engineering A303 (2001) pp 46-53

[30] Cottel C M Sprague J A Smidt Jr F A Surface Engineering Volume 5

ASM Handbook (1994) pp 311-322 954

[31] Leoacuten Carlos A Robin AL Drew Processing of metal-matrix composites by

wetting-assisted infiltration unsing metal-coated reinforcements Processing and

Fabrication of Advanced Materials VII (1998) pp 323-335

[32] Chen C K HM Feng H C Lin M H Hon The effect of heat treatment on

the microstructure of electroless Ni-P coatings containing SiC particles Thin Solid Films

416 (2002) pp 31-37

[33] Chung W S S Y Chang S J Lin Electroless nickel plating on SiC powder

with hypophosphite as a reducing agent Plating amp Surcafe Finishing (1996) pp 68-71

69

[34] Rhui Zhang Lian Gao Jingkun Guo Temperature-sensitivity of coating copper

on sub-micron silicon carbide particles by electroless deposition in a rotation flask Surface

and Coating Technology 166 (2003) pp 67-71

[35] Davidson A M Regener D A comparison of aluminium-based metal-matrix

composites reinforced with coated and uncoated particule silicon carbide Composites

Science and Technology 60 (2000) pp 865-869

[36] Kandil Amr Muumlller Katrin Schmelzmetallurgische Herstellung einer SiC-

partikelverstaumlrkten Al-Legierung A7075 Zeitschrift fuumlr Metallkunde (200010) pp 812-

821

[37] httpwwwaluminiummatterorgukcontenthtmlengdefaultaspcatid=79amp

pageid=996666537

[38] Ogel B R Gurbuz Microsctructural characterization and tensile properties of hot

pressed Al-SiC composites prepared from Al and Cu powders Materials Science and

Engineering A301 (2001) pp 213ndash220

[39] Fuentes R Silicon carbide advanced materials Applications and preparation

Chemistry and Indrusty (1992) 21 pp 806-808

[40] Cahn R W P Haasen E J Kramer Materials Science and Technology

Structure and Properties of Ceramics Vol 11 VCH (1994) pp 544-549

[41] Gaacutecsi Zoltaacuten Saacuterkoumlzi Gaacutebor Reacuteti Tamaacutes Kovaacutecs Jenő Csepeli Zsolt

Mertinger Valeacuteria Sztereoloacutegia eacutes keacutepelemzeacutes Egyetemi Tankoumlnyv Miskolc (2001) pp

175-205

[42] Pokol Gyoumlrgy Termikus analiacutezis Oumlsszefoglaloacute Budapest BME Aacuteltalaacutenos eacutes Ana-

litikai Keacutemia Tanszeacutek (1990) pp 156-158

[43] httpwwwbetonopushunoteszfogalomtar04-fajlagos-felulethtm

[44] Ferenczi Tibor Pormintaacutek fajlagos feluumlleteacutenek meacutereacutese a BET izoterma felveacuteteleacute-

vel Gyakorlati Jegyzet Miskolc 2003

70

[45] Fuchs Erik Feacutemtani vizsgaacutelatok Neheacutezipari Műszaki Egyetem Keacutezirat Tan-

koumlnyvkiadoacute Budapest (1982) pp 241-264

[46] SF Moustafa Z Abdel-Hamid AM Abd-Elhay Copper matrix SiC and Al2O3

particulate composites by powder metallurgy technique Materials Letters 53 (2002) pp

244-249

[47] MCGui DB Wang JJ Wu GJ Yuang CG Li Microstructure and

mechanical properties of cast (Al-Si)SiCP composites produced by liquid and semisolid

double stirring process Materials Science and Technology Vol 16 (2000) pp 556-563

[48] Sanjay Kumar Thakur Brij Kumar Dhindaw The influence of interfacial

characteristics between SiCP and Mg6Al metal matrix on wear coefficient of friction and

microhardness Wear 247 (2001) pp 191-201

[49] M Gupta LLu MO Lai SEAng Effects of type of processing ont he

microstructural features and mechanical properties of Al-CuSiC metal matrix composites

MaterialsampDesign Volume 16 Number 2 pp 75-81

[50] B Wang Z Ji FT Zimone GM Janowski JM Rigsbee A technique for

sputter coating of ceramic reinforcement particles Surface and Coatings Technology 91

(1997) pp 64-68

[51] Jinhai Gu Xiaonong Zhang Yongfu Qiu Mingyuan Gu Damping behaviors of

magnesium matrix composites reinforced with Cu-coated and uncoated SiC particulates

Composites Science and Technology 65 (2005) pp 1736ndash1742

[52] Carlos A Leon-Patino Robin AL Drew Role of metal interlayers in the

infiltration of metalndashceramic composites Current Opinion in Solid State and Materials

Science 9 (2005) pp 211ndash218

[53] Yongzhong Zhan Guoding Zhang The effect of interfacial modifying on the

mechanical and wear properties of SiCpCu composites Materials Letters 57 (2003) pp

4583ndash 4591

[54] wwwnetzschcom

71

6 MELLEacuteKLETEK I melleacuteklet Az irodalomban talaacutelt SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok eacutes neacutehaacuteny jellemzője

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

Al-5Cu por (P280)

15 teacuterf SiCP (35 μm)

Porkohaacuteszat (PM) A porokat vaacute-kuumban meleg preacuteseleacutessel majd 450 degC-on extrudaacutelaacutessal dolgoztaacutek

fel

Szerkezetvaacuteltozaacutes mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera eacutes toumlnkre-

meneteli mechanizmus

A mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera mikrouumlregek jelennek meg a maacutet-rixban eacutes hasadaacutesos toumlretfeluumllet a

SiC szemcseacutekben

[25]

Cu (16 μm)

Reacutezzel bevont 74 58 48 41 35

teacuterf SiCP (1-50 μm)

A megfelelő oumlsszeteacutetelű porokat 4 oacuteraacuten keresztuumll argon atmoszfeacuteraacuteban keverteacutek majd 760 MPa-lal preacutesel-teacutek A preacuteselt darabokat 850 degC-on

N2-ben 8 oacuteraacuten aacutet szinterelteacutek

Hőtaacutegulaacutes

Az MMC hőtaacutegulaacutesa bizonyiacutethatoacute-an csoumlkken ha a maacutetrix eacutes a maacuteso-dik faacutezis koumlzoumltti kapcsolat megfele-lő amelyet a SiC bevonaacutesaacuteval eacutertek

el

[9]

A7075 Al oumltvoumlzet

15 toumlmeg reacutez-zel bevont SiCP

(100 μm)

Oumlnteacutes Az olvadeacutekba belekeverteacutel a keraacutemia szemcseacuteket eacutes oumlntoumltteacutek

Mikroszerkezet (hataacuterfeluumllet) vizsgaacutelat

A nem bevont szemcseacutek a rossz nedvesiacuteteacutes miatt feluacutesznak az olva-deacutek felsziacuteneacutere A feluumlleti feszuumlltseacuteg csoumlkkenteacuteseacutere kuumlloumlnboumlző moacutedsze-reket proacutebaacuteltak ki pl reacutezzel valoacute bevonaacutes A reacutezreacuteteg miatt az Al

maacutetrix eacutes a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltti reakcioacute megakadaacutelyozhatoacute

[36]

AA6061 Al oumltvoumlzet

(7 11 16 μm)

510 15 eacutes 20 teacuterf SiCP

(6 24 285 μm)

Porkohaacuteszat Egyoldaluacute hideg sajto-laacutes 240 MPa-lal majd preacuteselt dara-bokat 617 degC-on N2-ben 70 percen

aacutet szinterelteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Toumlretfeluumllet elemzeacutese

Egy joacutel szinterelt kompozitot aacutelliacutetot-tak elő amelynek szakiacutetoacute szilaacuterdsaacute-

ga 324 MPa Az alumiacutenium por finomsaacutega noumlvelte a szakiacutetoacute szilaacuterd-

saacuteg eacuterteacutekeket

[19]

72

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

A3562 Al oumltvoumlzet 15 - 70 teacuterf SiC

Oumlnteacutes uacuten QuickSetTM eljaacuteraacutessal Ennek soraacuten keacutesziacutetenek egy

előformaacutet amelyet infiltraacutelnak

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute Hővezető keacutepesseacuteg

A CPS ceacuteg ipari meacuteretben gyaacutert hővezető anyagokat eacutes elektronikai

csomagoloacute anyagokat [14]

Cu 20 toumlmeg nik-

kellel bevont Al2O3 eacutes SiC

A mechanikai kevereacutest koumlvetően 600MPa-lal hidegen sajtoltaacutek majd

900 degC-on H2 atmoszfeacuteraacuteban szinterelteacutek a darabokat

Porozitaacutes Mikroszerkezet

A bevont darabok nagyobb relatiacutev sűrűseacuteggel eacutes kisebb porozitaacutessal illetve jobb hataacuterfeluumlleti koumlteacutessel

rendelkeznek

[46]

A356 oumlntoumltt Al oumltvoumlzet

15 20 teacuterf SiC (10-15 μm)

Kevereacuteses oumlnteacutes A kevereacutes soraacuten a SiC szemcseacuteket a teljesen olvadt

maacutetrixhoz adjaacutek majd folyamato-san keverik feacutelszilaacuterd aacutellapotig

Ezt koumlvetően a darabokat 12 oacuteraacuten keresztuumll 540 degC-on oldoacute hőkeze-leacutesnek vetetteacutek alaacute majd 60 degC-os viacutezben edzetteacutek veacuteguumll 155 degC-on

kuumlloumlnboumlző ideig oumlregiacutetetteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Mikroszerkezet vizsgaacutelat

Mind a 15 teacuterf mind a 20 teacuterf SiC-dal erősiacutetett kompozitok eseteacute-

ben a folyaacuteshataacuter eacutes a szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacuteg noumlvekszik miacuteg a nyuacutelaacutes csoumlkken Ugyanez vonatkozik az

erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutere is

[47]

Al-Si (Al-10 touml-

meg Si eacutes Al-12 touml-meg Si)

5 eacutes10 toumlmeg SiC

Az Al-Si port golyoacutes malomban keverteacutek oumlssze a SiC-dal majd HIP-

vel preacuteselteacutek Ezt koumlvetően extrudaacuteltaacutek eacutes kovaacutecsoltaacutek

Mikroszerkezet Mechanikai tulajdonsaacutegok

preacuteseleacutes extrudaacutelaacutes eacutes kovaacute-csolaacutes utaacuten (szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg

kemeacutenyseacuteg kopaacutesi toumlmeg-veszteseacuteg)

Az Al-SiSiCp kompozit szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacutega eacutes kemeacutenyseacutege is noumlvek-szik az extrudaacutelaacutes eacutes a kovaacutecsolaacutes

hataacutesaacutera A 12 Si maacutetrixuacute kompozit kopaacutesaacutelloacutesaacutega noumlvekszik

a SiC teacuterfogathaacutenyadaacuteval miacuteg 10 Si eseteacuteben ez kvaacutezi fuumlggetlennek

bizonyult

[23]

73

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

6061 Al (45μm)

10 toumlmeg reacutez-zel bevont eacutes nem

bevont SiC (23 7 μm)

A koumlvetkező leacutepeacuteseket veacutegezteacutek el Keacutetoldaluacute hidegsajtolaacutes 385 MPa

nyomaacutessal majd 610 degC-on 5 oacuteraacuten keresztuumll szintereleacutes 530 degC-on 1 oacuteraacutes oldoacute hőkezeleacutes hideg viacutezben edzeacutes eacutes 8 oacuteraacuten keresztuumll 175 degC-

on oumlregiacuteteacutes

Mikroszerkezet Szakiacutetoacutevizsgaacutelat

A reacutezzel bevont SiC tartalmuacute dara-bok szakadaacutesi nyuacutelaacutesa nagyobb mint a nem bevontakeacute A reacutezzel

bevont eseteacuteben jobb a koumlteacutes a SiC eacutes a maacutetrix koumlzoumltt iacutegy a terheleacutes hateacutekonyabban aacutetadoacutedik az erős

szemcseacuteknek eacutes elősegiacuteti a szakadaacute-si nyuacutelaacutes noumlvekedeacuteseacutet

[35]

2014 Al oumltvoumlzet Oxidaacutelt SiCP

Infiltraacutecioacute A feacutemolvadeacutekot az elő-melegiacutetett formaacuteban leacutevő oxidaacutelt szemcseacutekre oumlntoumltteacutek Az olvadeacutek

100 MPa nyomaacutes hataacutesaacutera (hidrau-likus preacutes) infiltraacutelja a szemcseacuteket

Mikroszerkezet

Az oxidaacutelaacutes hataacutesaacutera a SiC szem-cseacutek feluumlleteacuten SiO2 reacuteteg alakul ki A SiO2 reacuteteg kitűnő koumlteacutest biztosiacutet az Al eacutes a SiC koumlzoumltt azonban ez a

reacuteteg magasabb hőmeacuterseacutekleten hosszabb idő muacutelva elfogy

[29]

995 tiszta-saacuteguacute Al eacutes

Mg

Oxidaacutelt nikellel- eacutes reacutezzel bevont 05 teacuterf SiCP

(100 μm)

Vaacutekuum infiltraacutecioacute Az előforma keacutesziacuteteacuteseacutet heviacuteteacuteseacutet koumlvetően az olvadeacutekkal infiltraacuteljaacutek a szemcseacute-

ket

Szerkezet Mikrokemeacutenyseacuteg

Kopaacutesi tulajdonsaacutegok

Az Al maacutetrixuacute kompozitok eseteacuteben a SiCP reacutezzel valoacute bevonaacutesa jobb minőseacutegű hataacuterfeluumlletet eredmeacute-nyez iacutegy jobb a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg eacutes nagyobb a mikrokemeacutenyseacuteg is

[48]

20 Cu-Al 139 toumlmeg

SiCP (23 μm)

Oumlnteacutes Az előmelegiacutetett SiC szem-cseacuteket az olvadt feacutemhez keverteacutek Rheocasting kevereacutes koumlzben hűtik

az olvadeacutekot amely a teacutegelyben megszilaacuterdul majd uacutejraolvasztjaacutek

eacutes megfelelő formaacuteba oumlntik

Sűrűseacuteg Mikroszerkezet

Az alapanyag 06 teacuterf-os porozi-taacutesa 79 nőtt a szemcseacutek hozzaacute-

adaacutesaacuteval Ez az eacuterteacutek a rhesocasting eljaacuteraacutessal csoumlkkenthető

[49]

74

Az előző taacuteblaacutezatban leacutevő anyagminőseacutegek oumlsszeteacutetele toumlmeg Al Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti

AA6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

A7075 9002-8732 04 05 12-20 03 21-29 018-028 51-61 02

A3560 9245-9125

65-75 02 02 01 025-045 01 02

6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

2014 938-906

05-12 07 39-50 04-12 02-08 01 025 015

A3562 9268-9153

65-75 012 01 005 03-045 005 02

75

Az irodalomban talaacutelt bevont SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

142 μm 9 teacuterf Cu Cu A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Katoacuted porlasztaacutes Porkevereacutes majd hide-

gen sajtolaacutes eacutes szintereleacutes

Egyenletes Cu reacuteteg a szem-cseacuteken E kompozitban a reacutez bevonaacutes nem noumlvelte jelentő-

sen a hataacuterfeluumlleti koumlteacutest

[50]

60 μm 20 toumlmeg

Ni Cu

A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-gainak javiacutetaacutesa

Keacutemiai redukcioacute

Mechanikai kevereacutes majd hidegen sajtolaacutes

eacutes szintereleacutes

A bevont darabok kisebb porozitaacutessal illetve jobb ha-

taacuterfeluumlleti koumlteacutessel rendelkez-nek

[46]

20 μm 15teacuterf Cu Mg A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes Melegen ruacuteddaacute extrudaacuteltaacutek

A Cu reacuteteg vastagsaacutega ~05 μm Toumlretfeluumlleteken prezen-

taacuteltaacutek hogy a nem bevont SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel miacuteg bevont eset-ben a szemcseacutek hasadaacutesaacuteval

joumltt leacutetre a toumlreacutes

[51]

10 30 50 100 μm

10 eacutes 20 teacuterf Cu AlZnMg

Cu15 Al - SiC nedvesiacutethetőseacute-

geacutenek javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Oumlnteacuteszet A SiC rezes bevonaacutesaacuteval

elkeruumllhető a szemcseacutek fel-uacuteszaacutesa az olvadeacutekban

[36]

76

SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi

technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

18-78 μm CuNi Al

Az Al poroacutezus előformaacuteba valoacute aacuteramlaacute-

saacutenak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Infiltraacutecioacute

A Cu reacuteteg vastagsaacutega lt1 μm A reacuteteg aproacutebb szem-cseacutekből eacutepuumll fel Gyenge

adheacutezioacute tapasztalhatoacute a reacuteteg eacutes a SiC koumlzoumltt

[35]

49 eacutes 78 μm 43-46 teacuterf NiP Al A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Vaacutekuum infiltraacutecioacute

Folyamatos amorf reacuteteg ala-kult ki a SiC feluumlleteacuten Az

erősiacuteteacutesen leacutevő bevonat elő-segiacuteti a folyeacutekony feacutem

előformaacuteba valoacute beaacuteramlaacutesaacutet

[52]

23 eacutes 7 μm 10 toumlmeg Cu 6061 Al

oumltvoumlzet

Az Al eacutes a SiC hataacuterfeluuml-leti reakcioacutejaacutenak moacutedosiacute-

taacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes

A SiC eacutes az Al hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javulaacutesa miatt a

terheleacutes sokkal hateacutekonyab-ban aacutetadoacutedott az erősebb SiC

szemcseacuteknek

[35]

14 μm 10 teacuterf Ni Cu

A hataacuterfeluumlleti tulajdon-saacutegok noumlveleacuteseacutevel a me-chanikai tulajdonsaacutegok

noumlveleacutese

Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes majd extrudaacutelaacutes

A bevont szemcseacuteket tartal-mazoacute kompozit mechanikai

tulajdonsaacutegai eacutes kopaacutesaacutelloacutesaacute-ga jelentősen nőttek

[53]

77

II melleacuteklet

A P220-as SiC gyaacutertoacute aacuteltal meghataacuterozott oumlsszeteacutetele Aacutetlagos szemcsemeacuteret

(microm) Alkotoacute elemek faacutezisok (toumlmeg)

SiC szabad C SiO2 szabad Si Fe2O3 Al2O3 CaO

~70 9970 008 015 004 0015 0004 0003

P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

78

A kiinduloacute P220-as SiC feluumlleteacutenek EDS spektruma

SiC szemcseacutek spektruma a PdCl2-dal toumlrteacutent feluumllet előkeacutesziacuteteacutest koumlvetően

A P220-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

79

A P500-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

A P800-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

80

III melleacuteklet

A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei a toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute aktivaacutelaacutest koumlvetően

a) N = 50x b) N = 500x

SiC por bevonaacutes előtt eacutes utaacuten

A reacutezzel bevont P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) SnCl2-dal aktivaacutelt b) PdCl2-dal aktivaacutelt

81

IV melleacuteklet

A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek

a) N = 500x b) N = 500x

A reacutezreacutetegről keacuteszuumllt EDS spektrum

Kuumlloumlnboumlző ideig bevontP220-as szemcseacutek N= 500x

a) bevonaacutes 60 perc c) bevonaacutes 90 perc

82

60 percig bevontP220-as szemcseacutek SEM eacutes detektaacutelt keacutepe N= 50x

a) kiinduloacute SEM keacutep b) detektaacutelt keacutep

A reacutezzel bevont P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 500x b) N = 1000x

A reacutezzel bevont P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

83

A reacutezreacuteteg minőseacutege kuumlloumlnboumlző idő utaacuten (bevonaacutesi idő 60 perc)

a) 4 heacutet eltelte utaacuten N = 1000x b) 6 heacutet eltelte utaacuten N = 1500x

84

V melleacuteklet

Az alumiacutenium por SEM keacutepe N=100x

A kiinduloacute Al porok EDS spektruma

Az Al szemcseacutek hosszuacutesaacutega

85

VI melleacuteklet

10 bevont SiC-ot tartalmazoacute preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

a)szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A preacuteselt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5SiC 10SiC 15SiC 5SiC(Cu) 10SiC(Cu) 15SiC(Cu) Aacutetlag 608 690 667 677 876 795 710

Minimum 402 390 249 264 332 330 Maximum 1068 873 740 660 891 992

Szoacuteraacutes 182 131 166 137 161 169

86

VII melleacuteklet

A DIL 402 ES dilatomeacuteteres berendezeacutes kemenceacuteje

1 - zaacuteroacutedugoacute 2 - szellőző 3 - ventilaacutetor kapcsoloacute 4 - kapcsolat ellenőrző termoelem 5 - kapcsolat iraacutenyiacutetoacute egyseacuteg 6 - uumltkoumlzőszeg

7 - magassaacuteg szabaacutelyozoacute csavar 8 - kar 9 - kemence kocsi 10 - paacutelya 11 ndash uumltkoumlző gyűrű 12 ndash szabaacutelyzoacute csavarral felszerelt perem

DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacuteteres berendezeacutes feacutenykeacutepe

87

A kuumlloumlnboumlző erősiacuteteacutesű Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok zsugorodaacutesaacutenak oumlsszehasonliacutetaacutesa

a) b)

c)

d) e)

88

Paacuterhuzamos dilatomeacuteteres meacutereacutesek

a) b)

d) e)

Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC meacuterőcella feleacutepiacuteteacutese [54]

A DSC meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

veacutedőgaacutez nagy tisztasaacuteguacute N2 bemeacutert toumlmegek 110-130 mg mintatartoacute anyaga alumiacutenium-oxid

89

A preacuteselt Al felfűteacutes eacutes lehűteacutes soraacuten felvett DSC goumlrbeacuteje

Az aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepe a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően N = 500x

A SiC-on leacutevő aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepei a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően

a) N = 250x b) N = 2500x

90

Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatot koumlvető EDS elemzeacutes

Az alumiacutenium egy Al-SiC(Cu) eacutes egy Al-SiC darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

91

Az Al-SiC darabok DSC goumlrbeacutei

Az Al-SiC(Cu) darabok DSC goumlrbeacutei

92

A kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű darabok DSC goumlrbeacuteinek jellemző hőmeacuterseacutekletei

a) b)

c)

93

VIII melleacuteklet

A szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

Al-10 SiC(Cu) szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A szinterelt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5 SiC 10 SiC 15 SiC 25 SiC 50 SiC Aacutetlag 574 652 421 509 757 - Minimum 857 4021 390 250 975 - Maximum 336 1069 873 740 479 - Szoacuteraacutes 139 189 131 166 152 -

5 SiC(Cu)

10 SiC(Cu)

15 SiC(Cu)

25 SiC(Cu)

50 SiC(Cu)

Aacutetlag 455 659 499 768 791 Minimum 264 332 330 972 1310 Maximum 660 891 992 602 546 Szoacuteraacutes 137 161 169 121 205

94

IX melleacuteklet

Az Al-SiC kompozitok tipikus adszorpcioacutes-deszorpcioacutes goumlrbeacutei (Al-15SiC)

Az adszorpcioacutes goumlrbeacuteből kieacuterteacutekelt BET egyenes

95

Fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyek

a)

b)

96

X melleacuteklet

A roumlntgenes meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

alkalmazott sugaacuter CoKα λ=0179024 nm (Al eseteacuteben Cu)

monokromatizaacutelaacutes Fe abszorpcioacutes szűrő gyorsiacutetoacute feszuumlltseacuteg 40 kV elektronaacuteram 40 mA meacutert szoumlgintervallum 2Θ = 25 ndash 130deg leacutepeacuteskoumlz (2Θ) = 01deg gyűjteacutesi idő 60 s

97

XI melleacuteklet

A porkohaacuteszati alumiacuteniumban leacutevő vilaacutegos faacutezisok EDS spektruma

Al-15 SiC SEM keacutepe N = 1000x

SiC(Cu) darabok paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelei N = 2500x

SiC

Al

SiC

Al

SiC

SiC

Al

SiC

SiC

Al

98

AlSiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenek SEM keacutepe N = 2500x

Al-5SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 2500x

Al-10SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 250x N = 1000x

kipergett SiC helye

99

Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 5000x

N = 1000x N = 2500x

2

Roumlvidiacuteteacutesek

AlSiCP - alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit

AlSiC(Cu) alumiacutenium maacutetrixuacute reacutezzel bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit

MMC - Metal Matrix Composite feacutemmaacutetrixuacute kompozit

CMC - Ceramic Matrix Composites keraacutemia maacutetrixuacute kompozit

PMC - Polimer Matrix Composites Polimer maacutetrixuacute kompozit

CFC - Carbon Fibre Composite karbon szaacutelas kompozit

PM - Powder Metallurgy porkohaacuteszat

CIP - Cold Isostatic Pressing hideg izosztatikus sajtolaacutes

HIP - Hot Isostatic Pressing meleg izosztatikus sajtolaacutes

CVD - Chemical Vapour Deposition keacutemiai gőzfaacutezisuacute reacuteteglevaacutelasztaacutes

PVD - Physical Vapour Deposition fizikai gőzfaacutezisuacute levaacutelasztaacutes

EDTA - etileacuten-diamin-tetraecetsav

EDS - energiadiszperziacutev spektromeacuteter

SEM - Scanning Electron Microscope paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep

REP - Rotating Electrode Process roumlpiacutető porlasztaacutes

DSC - Differential Scanning Calorimetry differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter

3

1 BEVEZETEacuteS CEacuteLKITŰZEacuteS

Eacutevszaacutezadunk korszerű szerkezeti eacutes funkcionaacutelis anyagai a kompozitok A kuumlloumlnboumlző

hagyomaacutenyos anyagok mint a feacutemek a keraacutemiaacutek vagy a műanyagok fejlődő vilaacutegunk egy-

re gyakrabban megjelenő speciaacutelis koumlvetelmeacutenyeinek oumlnmagukban maacuter nem tudnak meg-

felelni fejleszteacutest igeacutenyelnek A mikroelektronikaacuteban a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacutese az autoacuteipar-

ban a toumlmegcsoumlkkenteacutes a koumlrnyezetveacutedelmi szempontok az optimaacutelis uumlzemanyag felhasz-

naacutelaacutes vagy a vilaacutegegyetem felfedezeacutese uacutejabb eacutes uacutejabb egyre kivaacuteloacutebb tulajdonsaacuteguacute anya-

gok előaacutelliacutetaacutesaacutera oumlsztoumlnoumlz minket Aacuteltalaacutenossaacutegban elmondhatoacute hogy kompozitok oumlssze-

tett anyagok amelyekben a maacutesodik faacutezis egyenletesen oszlik el a folyamatos alapmaacutetrix-

ban A kompozitok tulajdonsaacutegait a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix tulajdonsaacutegai morfoloacutegiaacuteja

szerkezete eacutes a leacutetrejoumlvő hataacuterfeluumllet hataacuterozza meg [1]

A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok egyik leggyakrabban alkalmazott maacutetrixa az alumiacutenium il-

letve alumiacutenium oumltvoumlzetek amelyek erősiacutető anyagakeacutent aacuteltalaacuteban keraacutemiaacutet (SiC Al2O3)

hasznaacutelnak [2] Az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitokat nagyobb szilaacuterdsaacuteg kisebb sűrűseacuteg

(toumlmeg) előre tervezhető hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlvekedeacutes hővezeteacutesi keacute-

pesseacuteg javulaacutes jobb rezgeacutescsillapiacutetoacute keacutepesseacuteg jellemzi a nem erősiacutetett anyaghoz keacutepest A

kemeacuteny faacutezis jelenleacutete amely lehet szemcse szaacutel vagy tűkristaacutely (whisker) joacute triboloacutegiai

tulajdonsaacutegokat koumllcsoumlnoumlz a kompozitnak (suacuterloacutedaacutes kopaacutes) Ez a nagy fajlagos szilaacuterdsaacuteg-

gal kombinaacutelva egy kitűnő versenykeacutepes anyagot kiacutenaacutel olyan alkalmazaacutesokhoz ahol csuacute-

szaacutesi tulajdonsaacutegok eacuterveacutenyesuumllnek [3]

A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera toumlbbfeacutele moacutedszert alkalmaznak Aacuteltalaacutenos eljaacute-

raacutesok koumlzeacute tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerek eacutes a porkohaacuteszati technoloacutegia

Toumlbb-kevesebb haacutetraacuteny valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer eseteacuteben felleacutep A legkedvezőbb-

nek a porkohaacuteszati technoloacutegia iacutegeacuterkezik amelyet nagyreacuteszt kicsiny energiaigeacutenyeacutenek kouml-

szoumlnhet Valamennyi előaacutelliacutetaacutes koumlzponti probleacutemaacuteja azonban a maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis

koumlzoumltti kapcsolat leacutetrehozaacutesa illetve annak toumlkeacuteletesiacuteteacutese A kompozitkeacutent leacutetrehozhatoacute

tulajdonsaacuteg kombinaacutecioacutek csak akkor teljesuumllhetnek ha az alkotoacutek kivaacuteloacutean koumltődnek egy-

maacuteshoz A kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak tovaacutebbi leacutenyeges koumlruumllmeacutenye a maacutesodik faacutezis elosz-

laacutesa eacutes a poacuterusok megjeleneacutese (mennyiseacutege nagysaacutega eloszlaacutesa)

Az AlSiC kompozit előaacutelliacutetaacutesaacutenak haacutetraacutenya nemkiacutevaacutenatos faacutezis(ok) keacutepződeacutese a hataacuter-

feluumlleten (pl a rideg Al4C3) amely a tulajdonsaacutegok (elsősorban mechanikai tulajdonsaacutegok)

romlaacutesaacutet eredmeacutenyezi A probleacutema lehetseacuteges megoldaacutesa ha az alumiacuteniumot eacutes a SiC-ot

4

elhataacuteroljuk egymaacutestoacutel peacuteldaacuteul a SiC feluumlleti bevonaacutesaacuteval Ezzel megakadaacutelyozhatoacute a keacutet

alkotoacute koumlzvetlen eacuterintkezeacutese eacutes befolyaacutesolhatoacute hogy milyen reakcioacutetermeacutek(ek) joumljjoumln leacutetre

Ez a dolgozat az alumiacutenium eacutes a SiC szemcseacutek hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javiacutetaacutesaacuteval foglal-

kozik A dolgozat kezdeti munkaacutelatai soraacuten toumlbbfeacutele keacuterdeacutes meruumllt fel

Lehetseacuteges-e az alumiacutenium eacutes a SiC nemkiacutevaacutenatos hataacuterfeluumlleti reakcioacuteinak megakadaacutelyo-

zaacutesa

Elkeruumllhető-e a kedvezőtlen tulajdonsaacuteguacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese esetleg moacutedosiacutethatoacute-e

a hataacuterfeluumlleten leacutevő reakcioacute eacutes ezaacuteltal leacutetre joumlhet-e hasznos kedvező tulajdonsaacuteguacute faacutezis

Milyen moacutedszerek aacutellnak rendelkezeacutesre eacutes ezek koumlzuumll melyek megvaloacutesiacutethatoacutek

A bevonaacutessal leacutetrehozhatoacute-e egy folyamatos hataacuterfeluumllet a faacutezisok koumlzoumltt

A megfelelő moacutedszer kivaacutelasztaacutesaacutet majd alkalmazaacutesaacutet koumlvetően milyen pozitiacutev hataacutesok

tapasztalhatoacutek a hataacuterfeluumlleten illetve a kompozit homogenitaacutesaacuteban a poacuterusok mennyiseacute-

geacuteben eloszlaacutesaacuteban

A kuumlloumlnboumlző keacuterdeacuteseket veacutegiggondolva a dolgozat ceacutelja a koumlvetkezőkben fogalmazhatoacute

meg

1 A leacutetrehozott reacuteteg jellemzeacutese

2 A feluumlletkezeleacutes sikeresseacutegeacutenek jogosultsaacutegaacutenak bizonyiacutetaacutesa

3 A hataacuterfeluumlleti faacutezis(ok) azonosiacutetaacutesa illetve azoknak a kompozit szerkezeteacutere gya-

korolt hataacutesaacutenak tanulmaacutenyozaacutesa

5

2 KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 21 Kompozitok csoportosiacutetaacutesa eacutes tulajdonsaacutegai

A kompozit egy olyan anyagkombinaacutecioacute amit az alapmaacutetrix eacutes egy vagy toumlbb maacutesodik

faacutezis egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő A kompozitok mikroszkoacutepikusan heterogeacuten legalaacutebb keacutet-

faacutezisuacute eacutes makroszkoacutepikusan homogeacuten anyagok Alkotoacutereacuteszeik vagy faacutezisaik nem ugyanab-

ba az anyagcsoportba (feacutem keraacutemia polimer) tartoznak Ezeknek az anyagoknak a kombi-

naacutecioacutei aacuteltal lehetseacuteges egy megceacutelzott tulajdonsaacuteg egyuumlttessel (mint sűrűseacuteg szilaacuterdsaacuteg

hőtaacutegulaacutes) rendelkező anyag leacutetrehozaacutesa [4] Mivel a feacutemek oumlnmagukban is szerkezeti

anyagok a feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban a maacutetrix anyagaacutenak eredeti jellemzői nagy hataacutessal

vannak a kompozit veacutegső tulajdonsaacutegaira [5] A maacutesodik faacutezis elsődleges feladata az al-

kalmazott terheleacutes nagy reacuteszeacutenek viseleacutese miacuteg a maacutetrix oumlsszetartja a maacutesodik faacutezist vala-

mint aacutetadja eacutes eloszlatja az egyes erősiacuteteacutesekre eacuterkező kuumllső terheleacutest [6] A kompozitokat

toumlbb szempont szerint szokaacutes osztaacutelyozni Iacutegy lehetseacuteges az alapmaacutetrix anyaga a maacutesodik

faacutezis morfoloacutegiaacuteja vagy a felhasznaacutelaacutes alapjaacuten valoacute csoportosiacutetaacutes

A kompozit anyagok alapmaacutetrixa

minus feacutem MMC (Metal Matrix Composites)

minus keraacutemia CMC (Ceramic Matrix Composites)

minus műanyag PMC (Polimer Matrix Composites)

amelyet valamilyen eljaacuteraacutes segiacutetseacutegeacutevel adaleacutekanyaggal erősiacutetenek

A maacutesodik faacutezis morfoloacutegiaacuteja alapjaacuten megkuumlloumlnboumlztetuumlnk

minus szemcseacutes (vagy whisker)

minus szaacutelas (roumlvid hosszuacute vagy monofilament)

minus lemezes

minus feluumlleti reacuteteges (bevonat) kompozitokat

Mindennapi eacuteletuumlnkben is rengetegszer talaacutelkozunk e kompozitokkal Szemcseacutes

kompozit az igen nagy kemeacutenyseacuteggel rendelkező viacutedia amelyet Co alapanyagba aacutegyazott

WC szemcseacutek alkotnak de szemcse erősiacuteteacutesű kompozit az autoacuteutak eacutepiacuteteacuteseacutehez hasznaacutelt

bitumenbe aacutegyazott homok vagy kőzuacutezaleacutek az aszfalt is Szaacutelas kompozit az eacutepiacutetkezeacutesek-

neacutel hasznaacutelt vasbeton a betonaacutegyba egyesiacutetett vasrudak eacutes az uumlvegszaacutelas polieacuteszter a siacuteleacutec

is Lemezes kompozit a furneacuterlemez ahol a fa veacutekony reacutetegeit egymaacuteshoz keacutepest elforgat-

va ragasztjaacutek oumlssze Illetve az eacutelelmiszeriparban csomagoloacuteanyagkeacutent hasznaacutelt kasiacuterozott

foacuteliaacutek is amiket papiacuter eacutes alumiacutenium lemezek egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő

6

2-1 aacutebra A kompozitok csoportosiacutetaacutesa tulajdonsaacutegaik szerint [7]

A 2-1 aacutebra a tulajdonsaacutegaik alapjaacuten csoportosiacutetja a kuumlloumlnboumlző maacutetrixuacute kompozitokat

[7] Ezekből a peacuteldaacutekboacutel is kitűnik hogy a kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumllete igen szeacuteles-

koumlrű A neheacutezipari termeacutekektől az eacutelelmiszeripari termeacutekekig mindenhol megtalaacutelhatoacutek A

polimer eacutes keraacutemia maacutetrixuacute kompozitokat mind a funkcionaacutelis- mind a szerkezeti tulajdon-

saacutegai miatt alkalmazzaacutek Iacutegy peacuteldaacuteul a keraacutemia maacutetrixuacuteakat a bioloacutegiai tulajdonsaacutegai miatt

implantaacutetumok miacuteg mechanikai tulajdonsaacutega miatt sportcikkek gyaacutertaacutesaacutehoz alkalmazzaacutek

Az aacutebraacuten a CFC kompozitok a karbon szaacutelas karbon kompozitokat jelenti amely kuumlloumln

csoportot toumllt be egyreacuteszt a bioloacutegiai maacutesreacuteszt a termikus eacutes termomechanikus tulajdonsaacute-

gai miatt A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok a termikus illetve termomechanikus tulajdonsaacutegai

7

miatt kiemelkedő baacuter uacutejabban az elektronikai illetve az optikai jellemzői is teret hoacutediacuteta-

nak A terheleacutes ebben az esetben koumlzvetlenuumll mind a szaacutelat mind a maacutetrixot eacuterinti Tovaacuteb-

baacute a folyamatos szaacutelerősiacuteteacutesű kompozitokon aacuteltalaacuteban nem lehetseacuteges utoacutelagos megmunkaacute-

laacutes elveacutegzeacutese csak az előaacutelliacutetott eredeti formaacuteban hasznaacutelhatoacute E haacutetraacuteny miatt az utoacutebbi

eacutevekben előteacuterbe keruumlltek a nem folyamatos erősiacuteteacutesű (szemcseacutes whiskerrel erősiacutetett)

kompozitok amelyek ugyan sokkal kedvezőbb tulajdonsaacutegokat hordoznak mint a nem

erősiacutetett anyagok de valamennyire alul maradnak a szaacutelas kompozitokkal szemben Ezen

kiacutevuumll szaacutemos előnyoumls tulajdonsaacutegot is hordoznak mint hőaacutelloacutesaacuteg (termikus stabilitaacutes) eacutes

nagyszerű kopaacutesi tulajdonsaacutegok [2]

A whisker nyuacutejtott egykristaacutely amelynek aacutetmeacuterője aacuteltalaacuteban kisebb mint 1 μm eacutes 10-

szer nagyobb a hosszuacutesaacutega az aacutetmeacuterőjeacuteneacutel (nyuacutejtottsaacutega 50 eacutes 100 koumlzoumltti) Kis meacuterete

miatt igen sok MMC előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer alkalmazhatoacute e kompozitoknaacutel de a porkohaacuteszat a

legelterjedtebb A szemcse a kompozitok egy olyan alkotoacuteja amely koumlzel egyenlő meacuteretű

lehetnek mono- vagy polikristaacutelyosak (nyuacutejtottsaacuteguk 5 eacutes 10 koumlzoumltti) toumlbbfeacutele alakban

leacuteteznek mint goumlmbszerű szoumlgletes lemezes eacutes aacutetmeacuterője tipikusan nagyobb mint 1 μm A

szemcseacutes kompozitok előnye mind az alapanyagok (porok) mind a belőluumlk keacuteszuumllt

kompozitok kisebb előaacutelliacutetaacutesi koumlltseacutege valamint hogy az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszereik hasonloacuteak

a hagyomaacutenyos anyagokeacutehoz A leacutetrejoumltt MMC-k tulajdonsaacutega izotroacutep eacutes sokkal előnyouml-

sebbek a nem erősiacutetett anyagaacuteeacutehoz keacutepest A szemcseacutes kompozitokban a terheleacutes a maacutetri-

xon keresztuumll aacutetadoacutedik a maacutesodik faacutezisnak Emiatt a szemcseacutek eacutes a maacutetrix hataacuterfeluumlleteacuten

nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg leacutep fel Ha ez a hataacuterfeluumlleten kialakuloacute nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg meghaladja a ha-

taacuterfeluumllet szilaacuterdsaacutegaacutet akkor az ott leacutevő koumlteacutes kapcsolat megszakad amely repedeacutes keacutepző-

deacuteseacutet majd terjedeacuteseacutet eredmeacutenyezi [8] Mivel a kompozit tulajdonsaacutegai az alkotoacutek fuumlggveacute-

nyei iacutegy e tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutekat meghataacuterozza az alkotoacutek oumlsszeteacutetele tisztasaacutega a

maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis araacutenya (azaz a kompozit oumlsszeteacutetele) a hataacuterfeluumllet a kompozit

előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacuteja illetve az alapanyagok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei

Az alumiacutenium eacutes oumltvoumlzetei maacuter hosszuacute ideje a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok legelterjedtebb

maacutetrixa mind a kutataacutesok fejleszteacutesek mind az ipari alkalmazaacutesok teruumlleteacuten vezető szere-

pet toumllt be Ennek legfontosabb oka az alumiacutenium kis sűrűseacutegeacuteben rejlik (ez a legtoumlbb al-

kalmazaacutesi teruumllet elsődleges koumlvetelmeacutenye) Maacutesreacuteszt az alumiacutenium olcsoacutebb mint maacutes kis

sűrűseacutegű feacutemek (peacuteldaacuteul Mg vagy Ti) Veacuteguumll pedig e feacutem eacutes oumltvoumlzetei igen ismertek ren-

geteg felhasznaacutelaacutesi teruumllete leacutetezik az autoacuteipartoacutel az űrrepuumlleacutesig A tulajdonsaacutegai (szilaacuterd-

saacuteg korroacutezioacuteaacutelloacutesaacuteg) moacutedosiacutethatoacutek hogy kieleacutegiacutetse a kuumlloumlnboumlző alkalmazaacutesi teruumlleteket

Valamennyi alumiacutenium oumltvoumlzet (elsősorban az oumlregiacutethetők mint Al-Cu-Mg vagy Al-Zn-

8

2-1 taacuteblaacutezat Az alumiacutenium a SiC eacutes az AlSiC tulajdonsaacutegai [12 13]

Tulajdonsaacuteg Al SiC Al 20 teacuterf SiC

Al 70 teacuterf SiC

Olvadaacutespont degC 660 2700 - - Sűrűseacuteg gcm3 27 32 - 30

Raacutecstiacutepus fkk hex - - Kemeacutenyseacuteg HV 25 2500 - -

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 25 10-6 3 10-6 - 75 10-6

Hővezető keacutepesseacuteg WmK 230-240 200-270 - 170-200 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 70 420 - 175 Toumlreacutesi sziacutevoacutessaacuteg MPa m 50 3-35 - -

Szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg MPa 90 - 200 - Folyaacuteshataacuter MPa 64 - 117 -

Nyuacutelaacutes 21 - 10 -

Mg-Cu) alkalmas a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok maacutetrixakeacutent [2] A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

kiemelkedő tulajdonsaacutegai koumlzeacute sorolhatoacute a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacutejuk eacutes hővezető keacutepesseacute-

guumlk Az utoacutebbi eacutevekben e tulajdonsaacuteguk miatt megnőtt a mikroelektronikai felhasznaacutelaacutesuk

mivel peacuteldaacuteul a mikroelektronikai alkatreacuteszek burkoloacuteanyagaacutetoacutel elvaacutert a nagy

hővezetőkeacutepesseacuteg hogy elvezesseacutek a hőt illetve a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute hogy csoumlk-

kentjen az alkatreacuteszek hőtaacutegulaacutesa koumlzoumltti kuumlloumlnbseacuteg Erre a feladatra leginkaacutebb a szemcseacutes

kompozitok alkalmasak Legtoumlbb esetben alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok egyes esetekben

reacutez baacutezisuacute kompozitok biztosiacutetjaacutek ezen alkatreacuteszek anyagait [9]

Az alumiacuteniumhoz alkalmazhatoacute maacutesodik faacutezisok igen szeacuteles variaacutecioacuteja leacutetezik amelyet

10 - 70 teacuterfogatszaacutezaleacutekban adagolnak a maacutetrixhoz A folyamatos szaacutelak koumlzuumll a boacuter az

alumiacutenium-oxid (Al2O3) a sziliacutecium-karbid (SiC) eacutes a grafit szaacutelak a legelterjedtebbek A

nem folyamatos maacutesodik faacutezis elsősorban a whisker formaacutejuacute SiC szemcse formaacutejuacute Al2O3

SiC illetve B4C3 eacutes a roumlvid szaacutel formaacutejuacute Al2O3 vagy grafit [8] Az alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok leggyakoribb maacutesodik faacutezisa a keraacutemia szemcse amelyek koumlzuumll a SiC eacutes az

Al2O3 a leginkaacutebb hasznaacutelatos Az Al2O3 erősiacuteteacutesű kompozitok magas hőmeacuterseacutekletű tulaj-

donsaacutegai korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega igen joacute Emellett a B4C eacutes TiC szemcseacuteket a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlve-

leacutese miatt adagoljaacutek az alumiacuteniumhoz A kopaacutesaacutelloacutesaacuteg az erősiacutető szemcseacutek teacuterfogathaacutenya-

daacutenak fuumlggveacutenye Ha az erősiacutető szemcseacutek eacutes a maacutetrix koumlzoumltti koumlteacutes kivaacuteloacute minőseacutegű akkor

a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg egyenes araacutenyban noumlvekszik az erősiacuteteacutessel [10]

Az I melleacuteklet irodalomban fellelhető olyan kutatataacutesi munkaacutek eredmeacutenyeit foglalja

oumlssze amelyek SiC szemcse erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacuteval foglalkoznak

Amint a taacuteblaacutezatban is laacutethatoacute legtoumlbb esetben reacutez illetve alumiacutenium oumltvoumlzeteket alkal-

maznak maacutetrixkeacutent a szemcseacutes kompozitokhoz Vizsgaacuteltaacutek a mikroszerkezetet a porozi-

9

taacutest a hataacuterfeluumlletet csiszolatokon eacutes toumlretfeluumlleten Szinteacuten a vizsgaacutelat taacutergyaacutet keacutepezi a

mikroszerkezet hataacutesa a szilaacuterdsaacutegi eacuterteacutekekre a hőtaacutegulaacutesra illetve egyeacuteb tulajdonsaacutegokra

Az alumiacuteniumhoz keacutepest kisseacute nagyobb sűrűseacutegű SiC-ot olcsoacutesaacutega eacutes előnyoumls jellemzői

miatt alkalmazzaacutek A sziliacutecium-karbid szemcseacutekkel erősiacutetett alumiacutenium az anyag- eacutes gyaacuter-

taacutesi koumlltseacutegek valamint a szabaacutelyozhatoacute tulajdonsaacutegok (peacuteldaacuteul hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute)

kitűnő kombinaacutecioacuteit kiacutenaacutelja [11] amelyet az alumiacutenium eacutes a SiC biztosiacutet E jellemzőket

egyreacuteszt az alumiacutenium koumlnnyűseacutege (sűrűseacutege harmada az aceacuteleacutenak) araacutenylag joacute mechani-

kai tulajdonsaacutegai joacutel alakiacutethatoacutesaacutega illetve megmunkaacutelhatoacutesaacutega nagy fajlagos villamos-

eacutes hővezető keacutepesseacutege azonban kis rugalmassaacutegi modulusza maacutesreacuteszt a SiC nagy ke-

meacutenyseacutege joacute mechanikai jellemzői magas hőmeacuterseacutekletű kuacuteszaacutesaacutelloacutesaacutega kopaacutesaacutelloacutesaacutega

nagy hővezetőkeacutepesseacutege kitűnő a feacutelvezető tulajdonsaacutega korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega adja A 2-1

taacuteblaacutezat a keacutet alapanyag eacutes egy oumlntoumltt 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek valamint egy 70 teacuterfogatszaacuteza-

leacutek SiC-dal erősiacutetett Al kompozit tulajdonsaacutegait foglalja oumlssze A taacuteblaacutezatboacutel laacutetszik hogy

e kompozit hővezetőkeacutepesseacutege igen magas illetve hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja igen kedvező

Laacutethatoacute meacuteg hogy a SiC erősiacuteteacutessel noumlvekszik a szakiacutetoacute szilaacuterdsaacuteg eacutes a folyaacuteshataacuter is Az

AlSiC kompozitok hővezeteacutesi eacuterteacutekei hasonloacuteak a feacutem alumiacuteniumeacutehoz Szilaacuterdsaacutega eacutes

merevseacutege jobb a hagyomaacutenyos anyagokeacutenaacutel Az AlSiC rugalmassaacutegi modulusza haacuterom-

szor nagyobb a feacutem alumiacuteniumeacutenaacutel eacutes keacutetszer a reacutezeacuteneacutel [14]

22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei A kompozitok előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacutejaacutenak kivaacutelasztaacutesa soraacuten a koumlvetkező szempontokat

kell figyelembe venni

bull a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix kapcsolata az oumlsszeteacuteteltől fuumlggetlenuumll megfelelő le-

gyen

bull a kompozit előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere legyen egyszerű olcsoacute gazdasaacutegos

bull a kompozit homogeacuten szerkezetű legyen

bull az uacutejrahasznosiacutethatoacutesaacuteg megoldhatoacute legyen [15]

A fent emliacutetett előiacuteraacutesok teljesiacuteteacuteseacutevel noumlvekedhet a szemcseacutes feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

ezen beluumll az AlSiC ipari előaacutelliacutetaacutesaacutenak meacuterteacuteke A feacutemmaacutetrixuacute szemcseacutes kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei keacutet nagy csoportra az olvadeacutek faacutezisuacute- illetve a szilaacuterd faacutezisuacute eljaacuteraacute-

sokra oszthatoacutek Előbbihez tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutesok miacuteg utoacutebbihoz a

porkohaacuteszat illetve a kuumlloumlnboumlző szoacuteraacutesos moacutedszerek A szaacutelas kompozit eseteacuteben aacuteltalaacuteban

nem alkalmazhatoacutek a hagyomaacutenyos feacutem előaacutelliacutetaacutesi eljaacuteraacutesok ezeacutert ezek gyaacutertaacutesa igen koumllt-

10

2-3 aacutebra A Primex-eljaacuteraacutes leacutepeacutesei [16]

seacuteges Legtoumlbb esetben a szaacutelakboacutel vagy szaacutelkoumltegekből keacuteszuumllt előformaacutet az olvadt feacutem-

maacutetrix-szal infiltraacuteljaacutek vagy szoacuteraacutesos technikaacuteval aacutelliacutetjaacutek elő

Feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesa oumlnteacuteszeti moacutedszerekkel

A szemcseacutes kompozitoknaacutel az oumlnteacuteszeti moacutedszerek koumlzuumll a legaacuteltalaacutenosabb az olvadeacutek

infiltraacutecioacutes eljaacuteraacutes Ekkor az olvadeacutek maacutetrixot egy előformaacutera oumlntik raacute eacutes az olvadeacutek

infiltraacutelja az erősiacutető faacutezist Az előforma egy szemcseacutekből vagy szaacutelakboacutel aacutelloacute kezdeti da-

rab Az infiltraacutelaacutes nyomaacutesos eacutes nyomaacutes neacutelkuumlli technikaacuteval is megvaloacutesulhat

Primex-eljaacuteraacutes A kis nyomaacutesuacute olvadeacutek infiltraacutecioacutes előaacutelliacutetaacutes nemcsak a szaacutelerősiacuteteacuteses

hanem a szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere is Az előformaacuteba helyezett erősiacutető-

szemcseacutek koumlzeacute az

olvadeacutek beszivaacuterog

Ezaacuteltal egy 40-

50-ban erősiacutetett

MMC kaphatoacute Az

iacutegy előaacutelliacutetott

darabokat oumlntoumldeacutek

dolgozzaacutek fel A

tovaacutebbi feldolgozaacutes

uacutejraolvasztaacutes eset-

leg 10-30-ra toumlrteacutenő hiacutegiacutetaacutes eacutes oumlnteacutes A technoloacutegia leacutepeacuteseit a 2-3 aacutebra szemleacutelteti [16]

Squeeze casting Maacutes neacuteven sajtoloacute oumlnteacutes soraacuten az erősiacuteteacutes anyagaacuteboacutel keacuteszuumllt poroacutezus

előformaacuteba nagy nyomaacutessal juttatjaacutek be az olvadt feacutemet A hidraulikus nyomaacutes hataacutesaacutera a

feacutem infiltraacutelja az előformaacutet kitoumllti az uumlregeket Ezzel az eljaacuteraacutessal szaacutelas eacutes szemcseacutes

kompozitok is elkeacutesziacutethetők kicsi az anyag- eacutes energia felhasznaacutelaacutes [8]

11

Kompooumlnteacutes Ezen eljaacuteraacutes szemcseacutes vagy roumlvid szaacutelas kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

Az eljaacuteraacutes soraacuten a megleacutevő olvadeacutekot folyamatosan hűtik egeacuteszen addig amiacuteg koumlruumllbeluumll

40 szilaacuterd anyag keletkezik benne Ezt koumlvetően ezt a folyeacutekony eacutes szilaacuterd faacutezisboacutel aacutelloacute

anyagot folyamatosan kavarjaacutek a dendrites szerkezet kialakulaacutesaacutenak megakadaacutelyozaacutesa eacuter-

dekeacuteben A keletkező zagy tixotroacutep tulajdonsaacuteguacute azaz szilaacuterd anyagkeacutent viselkedik ha

semmilyen behataacutes nem eacuteri de folyadeacutekkeacutent viselkedik ha nyomaacutesnak teszik ki Ezt koumlve-

tően a hűteacutes eacutes kevereacutes koumlzben szemcseacutes erősiacutető anyagot juttatnak a folyeacutekony eacutes szilaacuterd

faacutezisboacutel aacutelloacute feacutembe A folyamat veacutegeredmeacutenyekeacutent kapott egyenletes eloszlaacutesuacute diszperzioacutet

nyomaacutes alatt formaacuteba preacuteselik ez az eljaacuteraacutes a kompooumlnteacutes [17] A kompooumlnteacutes leacutepeacuteseit a

2-4 aacutebra szemleacutelteti

Rheocasting A rheocasting eljaacuteraacutes első leacutepeacuteseacuteben az előheviacutetett SiC-ot beleoumlntik a feacutemol-

vadeacutekba A kompozit olvadeacutekot addig keverik folyamatosan miacuteg koumlzel megdermed Ezt

koumlvetően uacutejraolvasztjaacutek a kompozitot mielőtt a formaacuteba toumlltik [3]

In situ eljaacuteraacutes E moacutedszerneacutel az erősiacutető faacutezist magaacuteban a maacutetrixban hozzaacutek leacutetre A tech-

noloacutegia soraacuten elkeruumllik a toumlbbi eljaacuteraacutesnaacutel szokaacutesos műveleteket ugyanis a kompozitot a

kiinduloacute anyagboacutel egy leacutepcsőben hozzaacutek leacutetre Az erősiacuteteacutes feluumllete tiszta marad eacutes soha

nem keruumll eacuterintkezeacutesbe a levegővel ill a leacutegkoumlri szennyezőkkel Ennek eredmeacutenye hogy

toumlbbnyire jobb koumlteacutes joumln leacutetre az alapanyag eacutes az erősiacutető szemcse koumlzoumltt mint maacutes eljaacuteraacute-

soknaacutel Az in-situ kompozitok legtipikusabb peacuteldaacuteja az iraacutenyiacutetott eutektikus kristaacutelyosiacutetaacutes

Azonban az uacutejabban fejlesztett folyamatok keacutet elven alapszanak az olvadt feacutem eacutes a gaacutez

koumlzoumltti ellenőrzoumltt reakcioacuten eacutesvagy az alkotoacutek koumlzoumltti reakcioacutekon amelyek az erősiacuteteacutes

leacutetrehozaacutesaacuteeacutert felelősek Az uacuten lanxide-eljaacuteraacutes szabaacutelyozott in-situ moacutedszerek koumlzeacute tarto-

zik A moacutedszer soraacuten a feacutemolvadeacutek eacutes a gaacutez koumlzoumltt erősiacutetőszemcseacutek keacutepződnek az olva-

deacutekban Az eljaacuteraacutes soraacuten alumiacuteniumolvadeacutekot oxidaacutelnak ezaacuteltal feacutem eacutes Al2O3 kevereacuteket

2-4 aacutebra Kompooumlnteacutes folyamata [12] a) A szilaacuterd eacutes folyeacutekony faacutezisboacutel aacutelloacute anyag kevereacutese b) A szemcseacutes anyag bejuttataacutesa c) A kapott kevereacutek nyomaacutes alatti formaacuteba preacuteseleacutese

12

keacutepeznek Olyan koumlruumllmeacutenyeket kell kialakiacutetani hogy az oxidaacutecioacute folytatoacutedjon de folya-

matos oxidreacuteteg ne tudjon keacutepződni [2]

Stir-casting Ezen oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a feacutemet megolvasztjaacutek eacutes mechanikai keve-

reacutessel eloszlatjaacutek benne az erősiacuteteacutest majd a kompozit olvadeacutekot egy oumlntő formaacuteba oumlntik

ahol megdermed [18]

Ezzel az előaacutelliacutetaacutesi technikaacuteval sikeruumllt egy joacute eloszlaacutesuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

kompozitot leacutetrehozni Az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltti kapcsolat megfelelő A porozitaacutes

noumlvekvő mennyiseacutege gaacutetat szab a mechanikai szilaacuterdsaacuteg noumlvekedeacuteseacutenek Az oumlnteacuteszeti eljaacute-

raacutesok hasznaacutelataacutet azonban a kuumlloumlnboumlző technikai neheacutezseacutegek korlaacutetozzaacutek mint az erősiacuteteacutes

egy helyre csoportosulaacutesa klaszteresseacutege hataacuterfeluumlleti keacutemiai reakcioacutek lejaacutetszoacutedaacutesa nagy

meacuterteacutekű porozitaacutes gyenge hataacuterfeluumlleti koumlteacutesek [19]

Szoacuteraacutesos eljaacuteraacutes

A folyamat a feacutemmaacutetrix porlasztaacutesaacuten eacutes az erősiacutető szemcseacutek egyidejű befuacutevaacutesaacuten (injek-

taacutelaacutes) alapul Az eljaacuteraacutes soraacuten a feacutemolvadeacutek sugarat nagy nyomaacutesuacute semleges gaacutezzal por-

lasztjaacutek amely egy

zaacutert kamraacuteban vala-

milyen gyűjtőfeluumllet-

re csapoacutedik le ahol

viszonylag gyorsan

megdermed (2-5

aacutebra) Az eljaacuteraacutes

alatt olvadeacutekot al-

kalmaznak de a re-

akcioacuteidő roumlvid ami

miatt a kaacuteros reakcioacutek elkeruumllhetők [12] Ezt az eljaacuteraacutest is folyamatosan fejlesztik Variaacuteci-

oacutei az Osprey eljaacuteraacutes a porlasztaacutes vagy porlasztaacutesos oumlnteacutes eacutes az olvadeacutek dinamikus preacuteseleacute-

se (LDC) Az Osprey eljaacuteraacutes azaz az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozit gyaacutertaacutesakor a jellemző-

en SiC erősiacutetőszemcseacutet a porlasztott feacutemsugaacuterba injektaacuteljaacutek Az erősiacutetőszemcseacutek teacuterfogat-

haacutenyada itt is koumlzel 20-ig terjed [13] Ez a folyamat olyan alkatreacuteszek előaacutelliacutetaacutesaacutera ad

lehetőseacuteget amely finom mikroszerkezettel rendelkezik az erősiacuteteacutes igen homogeacuten eloszlaacute-

suacute [2]

2-5 aacutebra Szoacuteraacutesos előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer [2]

13

A szoacuteraacutesos eljaacuteraacutesok segiacutetseacutegeacutevel olyan szemcseacutes kompozitok aacutelliacutethatoacutek elő amelyek-

neacutel az erősiacuteteacutes szegregaacutecioacuteja kis meacuterteacutekű eacutes kedvező tulajdonsaacuteguacute anyagot kapunk A ne-

heacutezseacutegek azonban enneacutel az előaacutelliacutetaacutesnaacutel is jelentkeznek Ezek koumlzuumll a legfontosabb az erő-

siacuteteacutes okozta tulajdonsaacutegok ismeacutetelhetőseacutege illetve a megvaloacutesiacutetaacutes koumlltseacutegesseacutege [19]

Porkohaacuteszati technoloacutegia (PM)

A PM (Powder Metallurgy) soraacuten porkevereacutekből sajtolaacutes eacutes szintereleacutes aacuteltal keacutesztermeacute-

ket kapunk amelyet elterjedten alkalmaznak a koumlnnyűfeacutem termeacutekek előaacutelliacutetaacutesaacutera A tech-

noloacutegiaacuteval alumiacutenium oumltvoumlzetek illetve reacuteszecske erősiacuteteacutesű alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok előaacutelliacutetaacutesa is megvaloacutesiacutethatoacute A porkohaacuteszat mint a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere sok elő-

nyoumls tulajdonsaacutegot hordoz

peacuteldaacuteul az oumlnteacuteszeti előaacutelliacute-

taacutessal szemben amelyek kouml-

zuumll a legfontosabb az ala-

csony előaacutelliacutetaacutesi hőmeacuterseacuteklet

amellyel elkeruumllhető az erős

hataacuterfeluumlleti reakcioacute eacutes csoumlk-

kenthető a maacutetrix eacutes az erősiacute-

teacutes koumlzoumltti nemkiacutevaacutenatos re-

akcioacute Ezen kiacutevuumll e moacutedszer-

rel leacutetrehozhatoacutek olyan anya-

gok amelyeket hagyomaacutenyos

eljaacuteraacutessal nem lehetne megva-

loacutesiacutetani (peacuteldaacuteul SiC-dal erő-

siacutetett Ti) A szemcse vagy

whisker erősiacuteteacutesű kompozitok

koumlnnyebben leacutetrehozhatoacutek

porkohaacuteszati technoloacutegia se-

giacutetseacutegeacutevel mint maacutes uacuteton

tovaacutebbaacute a szemcseacutek olcsoacuteb-

bak mint az ugyanolyan szaacute-

lak A PM tovaacutebbi előnye az erősiacuteteacutes eloszlaacutesaacutenak egyenletesseacutege Ez az egyenletesseacuteg

2-6 aacutebra A PM folyamataacutebraacuteja [20]

14

nemcsak a szerkezeti tulajdonsaacutegokat javiacutetja hanem a tulajdonsaacutegok reprodukaacutelhatoacutesaacutegaacutet

is [2] A 2-6 aacutebra a porkohaacuteszat leacutepeacuteseit foglalja oumlssze

Az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszernek haacuterom fő alapfolyamata van

1 A porok sajtolaacutesra valoacute előkeacutesziacuteteacutese amely a por vagy porok megfelelő kenőanyaggal

toumlrteacutenő kevereacuteseacutet jelenti

A por jellemzőinek kivaacutelasztaacutesa kompromisszumokon alapul hiszen szaacutemos parameacuteter

leacutetezik melyeknek egymaacutesra ellenteacutetes hataacutesuk van A porszemcseacutek egy szabaacutelytalan po-

roacutezus textuacuteraacutevaacute valoacute noumlvekedeacutese azaz a laacutetszoacutelagos sűrűseacuteg csoumlkkeneacutese fokozza a sajtolaacutes

koumlzbeni teacuterfogatcsoumlkkeneacutest ez nagyobb nyers (preacuteselt) sűrűseacuteget eredmeacutenyez a

preacuteselmeacutenyben A kiacutevaacutent nyers sűrűseacuteg kialakiacutetaacutesaacutehoz szuumlkseacuteges nagyobb teacuterfogatcsoumlkke-

neacutes nagyobb nyomaacutest kiacutevaacuten eacutes iacutegy nagyobb sajtoloacute-berendezeacutest eacutes szerszaacutemot A por szer-

szaacutemban valoacute toumlmoumlriacuteteacuteseacutenek koumlnnyűseacutege eacutes hateacutekonysaacutega nagymeacuterteacutekben a szemcsemeacuteret-

eloszlaacuteson alapul Iacutegy a keacutet nagyobb szemcse koumlzoumltt kialakult uumlregek a kisebb szemcseacutekkel

fokozatosan betoumlmhetőek A kisebb szemcseacutek hajlamosak az olyan kisebb poacuterusokba vaacuten-

dorolni amelyek a szintereleacutes soraacuten koumlnnyen zaacuteroacutednak aacutem a kis porok feleslege rontja az

aacuteramlaacutesi tulajdonsaacutegokat [21]

A legtoumlbb feacutemszemcse feluumlleteacuten oxid reacuteteg van mely a preacuteseleacutes alatt szeacutettoumlredezik

Tiszta eacutes aktiacutev feacutemes feluumllet alakul ki eacutes ezaacuteltal a szemcseacutek koumlnnyen oumlsszehegednek A

kevereacutes feladata a homogeacuten szerkezet kialakiacutetaacutesa eacutes a porok kenőanyaggal toumlrteacutenő oumlssze-

kevereacutese Kenőanyagok savanyuacute sztearinsav feacutem-sztearaacutet speciaacutelis cink-sztearaacutet eacutes

egyeacuteb viaszos jellegű szervetlen oumlsszetevők A kenőanyag fő funkcioacuteja oumlsszetett Feladata

a szerszaacutem feluumllete eacutes a por koumlzoumltti suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese sűrűseacuteg kiacutevaacutent egyenletesseacutegeacute-

nek eleacutereacutese valamint suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese a preacuteselmeacuteny eltaacutevoliacutetaacutesa soraacuten a repedeacutes lehe-

tőseacutegeacutenek minimalizaacutelaacutesa A kenőanyag kivaacutelasztaacutesa soraacuten nagyon koumlruumlltekintően kell

eljaacuterni hiszen a helytelen vaacutelasztaacutesnak haacutetraacutenyos hataacutesa van mind a preacuteselt- mind a

szinterelt darab szilaacuterdsaacutegaacutera [21]

2 A porok sajtolaacutesa amely a kevereacutek sajtoloacuteszerszaacutemba vagy formaacuteba valoacute oumlnteacuteseacutet eacutes

fuumlggőleges iraacutenyban egy- vagy keacutet oldalroacutel nyomoacutetuumlskeacutevel valoacute preacuteseleacuteseacutet foglalja magaacute-

ba A kapott toumlmoumlriacutetveacutenyt greennek (nyers) nevezik ami a meacuteg nem szinterelt darabot je-

lenti A green jellemzője a nyers sűrűseacuteg eacutes nyers szilaacuterdsaacuteg

A kevert porokat merev aceacutel- vagy karbidformaacuteba sajtoljaacutek 150-900 MPa nyomaacutes alatt

A preacuteselt darab megfelelő szilaacuterdsaacutegot kell hogy kapjon a sajtolaacutes soraacuten a formaacuteboacutel toumlrteacute-

nő kiveacutetelhez eacutes az azt koumlvető szintereleacutes előtti kezeleacuteshez A folyamat kritikus leacutepeacutese a

toumlmoumlriacuteteacutes mely a veacutegső alakra eacutes a mechanikai tulajdonsaacutegokra egyaraacutent hataacutessal van A

15

toumlmoumlriacuteteacutes meacuterteacutekeacutet a nyers sűrűseacuteg nagysaacutega (2-7 aacutebra) eacutes homogeacuten mivolta hataacuterozza

meg Nyomaacutes alatt a porok nem folya-

deacutekkeacutent viselkednek a nyomaacutes nem egy-

seacutegesen adoacutedik aacutet eacutes a szerszaacutemban a

hely kitoumllteacutese miatt nagyon kicsi oldaliraacute-

nyuacute folyaacutes koumlvetkezik be [21]

A preacuteseleacutes soraacuten figyelni kell arra

hogy a por a sajtoloacute szerszaacutem alatt erősen

toumlmoumlroumldhet eacutes iacutegy a meacutelyebben fekvő

reacuteszek oumlsszetoumlmoumlriacuteteacuteseacutet meggaacutetolja

Tuacutelsaacutegosan magas eacutes keskeny testek nem

aacutelliacutethatoacutek elő ezzel a moacutedszerrel mert a

testben a por toumlmoumlriacuteteacutese nem lesz megfe-

lelő A preacuteseleacutes soraacuten a sajtoloacute szerszaacutem-

ba beszoacutert porszemcseacutek egymaacutes mellett

elcsuacuteszva kezdik kitoumllteni az uumlregeket

Az eljaacuteraacutes alatt a reacuteszecskeacuteket nemcsak oumlsszenyomjuk hanem deformaacuteljuk is A szemcseacutek

rugalmas majd keacutepleacutekeny alakvaacuteltozaacutest szenvednek ami aacuteltal az uumlregek tovaacutebbi kitoumllteacutese

koumlvetkezik be Iacutegy a szemcseacuten goumlmbszerű pontok joumlnnek leacutetre amelyek a szintereleacutes soraacuten

nyakakkaacute keacutepződnek A nyomaacutes hataacutesaacutera a poacuterusok kitoumlltődnek ezaacuteltal nő a teacuterkitoumllteacutes A

sajtoloacutenyomaacutesnak fontos szerepe van a teacuterkitoumllteacutesben mert a sajtoloacutenyomaacutessal egyenlete-

sen noumlvekszik a teacuterkitoumllteacutes de a sajtolt darabban leacutevő feszuumlltseacuteg is [12] A sajtolt test az

adheacutezioacute reacuteveacuten maacuter rendszerint annyi szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik hogy izziacutetaacutes ceacuteljaacutera a ke-

menceacutebe aacutettehető A preacuteseleacutes koumlzbeni szemcse deformaacutecioacutet a 2-8 aacutebra sematikus rajza

demonstraacutelja

A nagy sűrűseacutegű dara-

bok leacutetrehozaacutesaacutenak uacutej

moacutedszere az emelt hőmeacuter-

seacutekletű sajtolaacutes A techno-

loacutegia kihasznaacutelja a ha-

gyomaacutenyos PM technoloacutegiaacutet A folyamat soraacuten az oumlsszeszerelt szerszaacutemot 130-150 degC-ra

heviacutetik Az emelt hőmeacuterseacutekleten a sajtolt darab szilaacuterdsaacutega nő ezaacuteltal csoumlkken a selejt

vagy a preacuteselt aacutellapotban valoacute megmunkaacutelaacutes A melegsajtolaacutest csak olyan esetekben alkal-

mazzaacutek amikor leacutenyegesen jobb tulajdonsaacutegok eleacutereacutese a ceacutel Magasabb hőmeacuterseacutekleten a

2-8 aacutebra A preacuteseleacutes soraacuten bekoumlvetkező szemcse deformaacutecioacute

2-7 aacutebra Alumiacutenium por toumlmoumlriacutethetőseacutegeacutenek meacuterteacuteke [8]

16

feacutemek keacutepleacutekenyebbek eacutes iacutegy nagyobb sűrűseacutegűre sajtolhatoacutek aneacutelkuumll hogy a nyomaacutest

noumlvelneacutenk Ezt az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert alkalmazzaacutek kemeacutenyfeacutemekhez eacutes a gyeacutemaacutent vaacutegoacute-

szerszaacutemokhoz Az alumiacutenium por kitűnően sajtolhatoacute Egy relatiacutevan alacsony 180 MPa

sajtoloacutenyomaacutessal 90 -os miacuteg 400 MPa-lal 95 -os sűrűseacutegeacuterteacutek eacuterhető el (az elmeacuteleti

sűrűseacuteghez viszonyiacutetva)

A hideg izosztatikus sajtolaacutes (CIP Cold Isostatic Pressing) soraacuten a port egy rugalmas

aacuteltalaacuteban poli-uretaacutenboacutel keacuteszuumllt formaacuteba helyezik Az iacutegy elkeacuteszuumllt formaacutet folyadeacutekba

maacutertjaacutek (aacuteltalaacuteban viacutezbe) amit nagy nyomaacutes alaacute helyeznek A folyadeacutekra jellemző viselke-

deacutes miatt a port minden iraacutenyboacutel ugyanolyan nyomaacutes eacuteri emiatt nem kell kenőanyagot

alkalmazni Ezzel egyetemben kellő homogeacuten sűrűseacuteg eacuterhető el

A meleg izosztatikus sajtolaacutes (HIP Hot Isostatic Pressing) folyamata igen hasonloacute a hi-

deg izosztatikus sajtolaacuteshoz azzal a kuumlloumlnbseacuteggel hogy itt nem lehetseacuteges folyadeacutek nyo-

moacutekoumlzeg hasznaacutelata hanem aacuteltalaacuteban argon gaacutezt alkalmaznak A tartoacuteedeacuteny anyaga nem

szerves elasztomer hanem feacutem anyaguacute taacuteroloacute hiszen magas hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a

szintereleacutes [21]

3 A sajtolt darabok szintereleacutese a PM koumlvetkező leacutepeacutese A művelet ISO definiacutecioacuteja por

vagy preacuteselmeacuteny hőkezeleacutese a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekleten a reacuteszecskeacuteket

oumlsszekoumltő erő noumlveleacutese ceacuteljaacuteboacutel [21]

Keacutet tiacutepusuacute szintereleacutest kuumlloumlnboumlztethetuumlnk meg egymaacutestoacutel a szilaacuterd eacutes az olvadeacutek faacutezisuacute

szintereleacutest Szaacutemos esetben olvadeacutek van jelen a szintereleacutes valamely szakaszaacuteban amely

jelentősen gyorsiacutetja a szintereleacutest ezeacutert ezt is egyfajta aktivaacutelt folyamatnak tekinthetjuumlk

(tipikus peacutelda ha oacuten-reacutez vagy reacutez-vas a cementaacutelt karbid koumltőfaacutezisa) A szilaacuterd faacutezisuacute

szintereleacutes a hagyomaacutenyos amikor a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekletű sajtolaacutes-

roacutel van szoacute azaz egyik alkotoacute sem olvadt meg A porkohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott test szilaacuterd-

saacutega kisebb mint a kohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott kovaacutecsolt vagy hengerelt anyageacute A szilaacuterdsaacuteg

eacuterteacutekeacutet jelentősen befolyaacutesolja az alkotoacutek jellemzői a feldolgozaacutes soraacuten alkalmazott nyo-

maacutes a hőmeacuterseacuteklet eacutes a hőfokon tartaacutes időtartama Aacuteltalaacuteban egy bizonyos hataacuterig eacuterveacute-

nyes az a szabaacutely hogy mineacutel nagyobb a nyomaacutes illetve az izziacutetaacutes hőmeacuterseacuteklete annaacutel

nagyobb lesz a porkohaacuteszati uacuteton keacuteszuumllt test szilaacuterdsaacutega A szintereleacutes soraacuten porboacutel egy

szilaacuterd vaacutezat hozunk leacutetre amelynek eredmeacutenyekeacutent a darabok teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutet zsugo-

rodaacutesaacutet tapasztaljuk A hőkezeleacutes soraacuten a termeacutekek elnyerik szilaacuterdsaacutegukat toumlmoumlrseacuteguumlket

A proacutebadarabok porozitaacutesa a szintereleacutes soraacuten jelentősen csoumlkken Zsugorodaacutes koumlzben toumlbb

folyamat jaacutetszoacutedik le A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutevel megindulnak a diffuacutezioacutes folyamatok

az anyagban a sajtolaacutes hataacutesaacutera leacutetrejoumltt feszuumlltseacutegek kiegyenliacutetődnek A sajtolaacutesnaacutel keacutepző-

17

doumltt kismeacuteretű eacuterintkező feluumlletek kiterjednek ami megvaacuteltoztatja a sajtolaacutes utaacuten megma-

radt uumlregek alakjaacutet A szemcseacutek uacuten nyaktaggal kapcsoloacutednak egymaacuteshoz A nyaktag keacutep-

ződeacutest a kuumlloumlnboumlző diffuacutezioacutes folyamatok (feluumlleti teacuterfogati szemcsehataacuter menti) paacuterolgaacute-

si-lecsapoacutedaacutesi folyamatok eacutes olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes eseteacuten a viszkoacutezus folyaacutes eredmeacute-

nyezi [21] Ezt koumlvetően csoumlkken az uumlregek meacuterete szaacutema a porszemcseacutek koumlzeacuteppontjai

koumlzelebb helyezkednek el egymaacuteshoz A szemcseacutek

sajtolaacutes soraacuten leacutetrejoumltt adheacutezioacutes kapcsolata feacutemes

kristaacutelyszerű kapcsolatokkaacute alakul aacutet majd a kris-

taacutelyok aacutetnőnek egyik porszemcseacuteből a maacutesikba

Ezzel elmossaacutek a porszemcseacutek koumlzoumltti feluumlleteket

[12] A 2-9- aacutebra a szintereleacutes hataacutesaacutera oumlsszehe-

gedt szemcseacuteket mutat Joacutel megfigyelhetők a

goumlmbszerű szemcseacutek koumlzoumltt leacutetrejoumltt nyakak Az

izziacutetaacutes soraacuten hasznaacutelt veacutedőgaacutez feladata hogy meggaacutetolja a reacuteszecskeacutek feluumlleteacuten kialakuloacute

oxidhaacutertya keletkezeacuteseacutet mert a haacutertya megakadaacutelyozza az atomok koumlzoumltti feacutemes kapcsolat

leacutetrejoumltteacutet Az alumiacutenium szintereleacutese eseteacuten leggyakrabban hidrogeacuten nitrogeacuten vagy disz-

szociaacutelt ammoacutenia atmoszfeacuteraacutet vagy vaacutekuumot alkalmaznak A szintereleacutest meacuteg koumlvethetik

egyeacuteb műveletek tovaacutebbi megmunkaacutelaacutesok

Mechanikai oumltvoumlzeacutes

A szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak egyik egyszerű eacutes uacutejabban egyre elterjedtebb

moacutedszere a mechanikai oumltvoumlzeacutes Ezzel az eljaacuteraacutessal keacutet probleacutemaacutet lehet megoldani egy-

reacuteszt csoumlkken a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja maacutesreacuteszt csoumlkken a szemcsemeacuteret Ez az eljaacuteraacutes

tulajdonkeacuteppen egy golyoacutesmalomban valoacute őrleacutest jelent ahol a porszemcseacuteket nagy energi-

aacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek teszik ki Ez az eljaacuteraacutes alkalmas arra hogy nanoszerkezetű porszemcseacuteket

aacutelliacutetsanak elő joacute eloszlaacutesuacute erősiacuteteacutessel A folyamat termeacuteszeteacuteből kifolyoacutelag nagy mennyi-

seacutegű erősiacuteteacutes eacutepiacutethető be minden egyes feacutem szemcseacutebe szilaacuterd aacutellapotban amelynek segiacutet-

seacutegeacutevel iacutegy kompozit szemcseacutek alakiacutethatoacutek ki Az eljaacuteraacutes soraacuten a szemcseacutek toumlredezeacutese eacutes

hideghegedeacutese zajlik le az erősiacutető szemcseacutek joacutel koumltődnek minden szemcseacutehez Iacutegy a me-

chanikailag oumltvoumlzoumltt szerkezet ellenaacutell a magas hőmeacuterseacutekletű hosszuacute ideig tartoacute hőkeze-

leacutesnek Az irodalomban mechanikusan oumltvoumlzoumltt Al maacutetrixuacute kompozitokkal pontosabban

Al - 45toumlmegCu - 10teacuterfSiCP kompozittal is talaacutelkozhatunk Első leacutepeacutesben az alumiacuteni-

um feleacutet az oumlsszes reacutezzel eacutes SiC-dal mechanikusan oumltvoumlzteacutek egy golyoacutesmalomban A me-

2-9 aacutebra Oumlsszehegedt szemcseacutek [21]

18

chanikusan oumltvoumlzoumltt port ezt koumlvetően az alumiacutenium por maacutesik feleacutevel hidegen sajtoljaacutek eacutes

szinterelik [22]

23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei

Az Al maacutetrixuacute kompozitokat (Al MMC-k) az uacutej fejleszteacutesű anyagok egyik csoportjaacutenak

tekintik a koumlnnyűseacutege nagy szilaacuterdsaacutega nagy fajlagos rugalmassaacutegi modulusza a kis

hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja eacutes joacute kopaacutesaacutelloacutesaacutega miatt Ezek a tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutek azon-

ban nem eacuterveacutenyesek a hagyomaacutenyos anyagokra Az Al MMC-k hasznaacutelata igen speciaacutelis

felhasznaacutelaacutesi teruumlletekre korlaacutetozoacutedik mint a repuumllőgeacutepipar eacutes a fegyverek mivel előaacutelliacutetaacute-

si koumlltseacutegeik magasak Jelenleg Al maacutetrixuacute kompozitot hasznaacutelnak geacutepkocsi alkatreacuteszek-

keacutent mint motor dugattyuacutek hengerbeteacutetek feacutektaacutercsaacutek [6]

A hosszuacute szaacutelas alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok koumlzuumll a boacuterszaacutelas kompozitok az elekt-

ronikai ipar teruumlleteacuten hoacutediacutet teret mint mikrochippek hideg burkolata illetve az űrrepuumllőgeacutep

toumlrzsek cső alakuacute tartoacuteszerkezeteacutet is e anyagboacutel keacutesziacutetik Szinteacuten az űrtechnika teruumlleteacuten

arat sikereket a szaacutelerősiacuteteacutesű AlSiCF amelyet a sziacutevoacutessaacutegaacutenak eacutes szilaacuterdsaacutegaacutenak koumlszoumln-

het A grafit erősiacuteteacutes megfelelő merevseacuteget biztosiacutet a koumlnnyű alumiacutenium szaacutemaacutera E

kompozit az űrrepuumllőgeacutep szerkezeteacutenek kivaacuteloacute anyaga mivel a hőmeacuterseacuteklet hataacutesaacutera bekouml-

vetkező deformaacutecioacuteja igen kis meacuterteacutekű Az előaacutelliacutetaacutesi neheacutezseacutege azonban nagymeacuterteacutekben

haacutetraveti a felhasznaacutelaacutesaacutet Az AlAl2O3 kompozit egyik előnye hogy toumlbbfeacutele moacutedszerrel

előaacutelliacutethatoacute (de az

oumlnteacuteszeti techno-

loacutegiaacutek jellemző-

ek) a maacutesik hogy

a szaacutelak előaacutelliacutetaacute-

sa nem draacutega Az

alumiacutenium maacutetri-

xuacute szemcseacutes kompozitok keacutet fő erősiacutető anyaga az Al2O3 eacutes a SiC Az Al2O3Al

kompozitokboacutel motor mozgoacute alkatreacuteszeit keacutesziacutetik mint dugattyuacutek dugattyuacutecsapszegek eacutes

hengerfejek kuumlloumlnboumlző alkatreacuteszeit [8] Az AlSiC kompozitok alkalmazaacutesait a 2-2 taacuteblaacute-

zat tartalmazza Elsősorban az elektronikai ipar kamatoztatja eme anyag előnyoumls tulajdon-

saacutegait Ebből az anyagboacutel keacutesziacutetik a mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolataacutet amely mikro-

hullaacutemuacute aacuternyeacutekoloacute keacutepesseacutege miatt alkalmas e feladatra

2-2 taacuteblaacutezat Az AlSiC felhasznaacutelaacutesi teruumlletei [12] Felhasznaacutelaacutesi teruumllet Gyaacutertmaacuteny

ELEKTRONIKAI IPAR Mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolata Raacutedioacutefrekvenciaacutes haacutezak Chipek IC-k burkolata

AUTOacuteIPAR Autoacutek hengerfeje Autoacutek feacutektaacutercsaacuteja

REPUumlLŐGEacutePIPAR Repuumllőgeacutep padloacuteveacutedők

19

Ugyancsak megfelelő anyag chipek IC-k burkolatakeacutent mivel hővezetőkeacutepesseacutege ma-

gas valamint a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja hasonloacute az alkatreacuteszek anyagaacuteeacutehoz Elektronikai

alkalmazaacutesokban a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute eacutes az elektromos vezetőkeacutepesseacuteg uacutegy aacutelliacutethatoacute be

hogy illeszkedjeacutek a csatlakozoacute anyagokeacutehoz Autoacuteipari alkalmazaacutesban nagyobb kopaacutesaacutelloacute-

saacuteguk eacutes kisebb toumlmeguumlk jelent tervezeacutesi

előnyoumlket tovaacutebbaacute az is pozitiacutevum hogy

keacutesz vagy koumlzel keacutesz meacuteretű alakuacute alkatreacute-

szek keacutesziacutethetők belőle [11] Az autoacutekban

leacutevő leacutegkondicionaacuteloacute kompresszor dugaty-

tyuacuteja 80 mm (hossz) x 30 mm (aacutetmeacuterő) eacutes

szemeacutelyautoacutek eseteacuteben ez darabonkeacutent 80

grammot jelent Neacutegy dugattyuacute szuumlkseacuteges

egy autoacute leacutegkondicionaacuteloacute kompresszoraacute-

hoz A hagyomaacutenyosan Al-12toumlmegSi

oumltvoumlzetű dugattyuacutek kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltt-

hatoacuteval rendelkeznek de a kopaacutesaacutelloacutesaacuteguk eacutes a szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteguk nem megfelelő Ha

azonban ehhez az oumltvoumlzethez SiC-ot adagolnak akkor ez a kompozit maacuter rendelkezik a

dugattyuacutek anyagaacutetoacutel elvaacutert tulajdonsaacutegokkal [23] Feacutektaacutercsaacutek anyagakeacutent peacuteldaacuteul oumlntoumltt

Al-Mg-Si maacutetrixuacute 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek szemcseacutes SiC-dal erősiacutetett (Al-90Si-

055MgSiC20p) kompozitot hasznaacutelnak Ez az anyag oumlsszehasonliacutetva a koraacutebban feacutektaacuter-

csa anyagakeacutent hasznaacutelt szuumlrke toumlretű oumlntoumltt vassal a suacutelyuk a fele hővezeteacutese haacuteromszor

jobb eacutes csoumlkkenti a zajt eacutes a rezgeacutest (2-3 taacuteblaacutezat) A 2-10 aacutebra az Kolbenschmidt AG

2-4 taacuteblaacutezat Az elektronikaacuteban hasznaacutelt AlSiCp kompozit fizikai tulajdonsaacutegai [8] Kompozit SiC tartalma Tulajdonsaacuteg 55 teacuterf 70 teacuterf Tipikus Al oumltvoumlzet

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 85 10-6 62 10-6 22 - 24 10-6 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 160 170 150 - 180

Sűrűseacuteg gcm3 295 30 27 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 200 270 70

2-10 aacutebra A Kolbenschmidt AG aacuteltal gyaacutertott

AlSi9Cu3 oumltvoumlzetből keacuteszuumll 20 teacuterf SiC szemcseacutevel erősiacutetett anyaguacute f eacutektaacutercsa [24]

2-3 taacuteblaacutezat A feacutektaacutercsa anyagakeacutent alkalmazott MMC eacutes szuumlrke oumlntoumltt tulajdonsaacutegai [8] Tulajdonsaacuteg Al-MgSiSiC20p Szuumlrke toumlretű oumlntoumlttvas

Rugalmassaacutegi modulusz GPa 99 90 - 119 Folyaacuteshataacuter MPa 340 215 - 270

Sűrűseacuteg gcm3 28 72 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 182 47

Fajlagos uumltőmunka KJkgK 0837 0402 Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 174 10-6 122 10-6

20

aacuteltal gyaacutertott alumiacutenium oumltvoumlzet maacutetrixuacute 20 teacuterf SiC szemcseacuteket tartalmazoacute feacutektaacutercsa

laacutethatoacute [24] Az USA-beli Duralcan ceacuteg maacuter 1993-toacutel kezdve henger-perselyeket oumlnt alu-

miacutenium maacutetrixuacute kompozitokboacutel amely az alumiacutenium motorblokkot alkalmazoacute motoroknaacutel

lehetőseacuteget ad a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacuteseacutere eacutes a toumlmeg csoumlkkenteacuteseacutere (az oumlntoumlttvas konstruk-

cioacutekhoz keacutepest) A Duralcan kompozit feacutektaacuter-

csaacuteinak toumlmege kb 15 kg szemben az ~5 kg-

os oumlntoumlttvas taacutercsaacutekkal A kompozit

hőtaacutegulaacutesa nagyobb mint az oumlntoumlttvaseacute job-

ban illeszkedik az alumiacutenium oumltvoumlzetű du-

gattyuacutekeacutehoz eacutes az oumlntoumltt alumiacutenium motor-

blokkeacutehoz Az oumlntoumlttvaseacutet haacuteromszor megha-

ladoacute hővezeteacutes elősegiacuteti a hőtoumlbblet leadaacutesaacutet a

hűtőrendszernek [11] Az elektronikai ipar

szaacutemaacutera burkoloacute anyagkeacutent peacuteldaacuteul infiltraacutelt

AlSiC60p kompozitokat keacutesziacutet a Courtesy of Lanxide Corporation Tipikus jellemzőit a

2-4 taacuteblaacutezat foglalja oumlssze Jellemző raacute a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute amely aacuteltal csoumlkkent-

hető műkoumldeacutes koumlzben az elektronikai alkatreacuteszek koumlzoumltti mechanikai feszuumlltseacuteg nagy hő-

vezetőkeacutepesseacuteg a joacute hőelvezeteacuteshez A 2-11 aacutebra egy elektronikai egyseacuteget mutat be

amelyet a CPS (Ceramics Process Systems) ceacuteg gyaacutert

24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai

Az AlSiC kompozitok tulajdonsaacutegai csak akkor eacuterveacutenyesuumllhetnek ha a maacutetrix eacutes az

erősiacutető faacutezis megfelelően kapcsoloacutedik egymaacuteshoz iacutegy a kompozitban leacutenyeges szerepet

toumllt be a szemcseacutek koumlzoumltti hataacuterfeluumllet Az alumiacutenium maacutetrixuacute keraacutemia erősiacuteteacutesű

kompozitokban mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera felleacutepő toumlnkremeneteli mechaniz-

mus(oka)t toumlbb teacutenyező befolyaacutesolja A maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacutenek termeacuteszete

kuumlloumlnoumlsen leacutenyeges

minus Ha a maacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacutera kis koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik

akkor a toumlnkremenetel a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő repedeacutessel indul meg

minus Ha a hataacuterfeluumlleten a koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteg nagy akkor a toumlnkremeneteli mechaniz-

mus a maacutetrix szilaacuterdsaacutegaacutetoacutel fuumlgg Erős maacutetrix eseteacuteben a kompozit toumlnkremenetele a

keraacutemia reacuteszecskeacutek kisebb energiaacutejuacute reacuteszei menteacuten leacutetrejoumlvő hasadaacutesa aacuteltal koumlvetke-

2-11 aacutebra Ni-Au reacuteteggel bevont AlSiC burkolat [14]

21

zik be Kisebb szilaacuterdsaacuteguacute maacutetrixnaacutel a repedeacutes alapanyagban indul meg majd terjed

tovaacutebb a kompozit toumlbbi reacuteszeacutere [25]

E repedeacutes keletkezeacutesi mechanizmusok valamennyi kompozitban előfordulnak de egyi-

kuumlk mindig dominaacutens Mind az oumlnteacuteszeti mind a porkohaacuteszati előaacutelliacutetaacutesnaacutel szaacutemolni

kell a hataacuterfeluumlleten keletkező kuumlloumlnboumlző faacutezisokkal amelyek tulajdonsaacutegai befolyaacutesol-

jaacutek a kompozit tulajdonsaacutegait

Az oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a probleacutema oumlsszetett Az alumiacutenium reakcioacuteba leacutep a SiC-

dal eacutes alumiacutenium-karbidot (egyensuacutelyi koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt kb 650 degC-os hőmeacuterseacutekleten)

keacutepez amely a tulajdonsaacutegok leromlaacutesaacutet eacutes a szilaacuterdsaacuteg csoumlkkeneacuteseacutet eredmeacutenyezi A maacutesik

fő probleacutema hogy a folyeacutekony alumiacutenium feluumlleteacuten egy oxidreacuteteg alakul ki amely meg-

akadaacutelyozza a nedvesiacuteteacutest A nedvesiacuteteacutesi viszonyok megfelelő moacutedszerekkel moacutedosiacutethatoacutek

javiacutethatoacutek peacuteldaacuteul ha Si-mal vagy Mg-mal oumltvoumlzik a maacutetrixot [27] Baacuter a porkohaacuteszati

eljaacuteraacutes soraacuten aacuteltalaacuteban nem kell szaacutemolnunk a maacutetrix megolvadaacutesaacuteval de mivel az olva-

daacutesponthoz koumlzeli hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a hőkezeleacutes a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő aacutertalmas

rideg termeacutekek keacutepződeacuteseacutenek lehetőseacutege itt is fenn aacutell

Valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerrel leacutetrehozott AlSiC kompozitok minőseacutegi kulcskeacuterdeacute-

se a porozitaacutes (2-11 aacutebra) Poacuterusok jelenhetnek meg az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt Ezek

a poacuterusok kismeacuteretűek Poacuterusok je-

lenhetnek meg az alumiacutenium eacutes a

SiC szemcseacutek koumlzoumltt eacutes nagyobb

meacuteretű uumlregek joumlhetnek leacutetre a SiC

szemcseacutek koumlzoumltt A porkohaacuteszati

technoloacutegia eseteacuteben a szemcseacutek

feluumlletmoacutedosiacutetaacutesaacuteval ez a probleacutema is

megoldhatoacute Megfelelő feluumlletmoacutedo-

siacutetaacutes kivaacutelasztaacutesaacuteval megvaacuteltozhat a

szemcseacutek egymaacuteshoz valoacute viszonya

preacuteseleacutes koumlzben illetve reacuteszben ol-

vadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes valoacutesiacutethatoacute meg A szemcseacutek koumlrnyezeteacuteben megolvadt maacutetrix be

tud folyni a poacuterusokba ezzel csoumlkkentve azok meacutereteacutet Hasonloacute probleacutemaacutet Shu eacutes taacutersai

sikeresen megoldottak reacutez maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozitok eseteacuteben ahol a

SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet hajtottaacutek veacutegre [9] Előaacutelliacutetaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek

csoportosulaacutesa a maacutetrixban iacutegy az erősiacutető tulajdonsaacuteg nem homogeacuten a darabban Az erősiacute-

tő anyag szilaacuterdsaacuteg noumlvelő hataacutesa fuumlgg a szemcsemeacuterettől a kisebb szemcsemeacuteret hataacuteso-

2-12 aacutebra Az AlSiC szerkezeteacutenek sematikus aacutebraacuteja

22

san korlaacutetozza a diszlokaacutecioacutek mozgaacutesaacutet De ha a szemcsemeacuteret mikromeacuteter nagysaacuteg alaacute

csoumlkken akkor az előkeacutesziacuteteacutes soraacuten oacuteriaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja

[22] Az imeacutent felsorolt probleacutemaacutek megoldaacutesaacutehoz kuumlloumlnboumlző feluumlletmoacutedosiacutetoacute technikaacutek

tanulmaacutenyozaacutesa szuumlkseacuteges

242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei

A szemcseacutek feluumlleteacutenek moacutedosiacutetaacutesaacutera aacuteltalaacuteban bevonaacutest vagy a feluumllet oxidaacutelaacutesaacutet al-

kalmazzaacutek A SiC feluumlleteacutenek oxidaacutelaacutesa soraacuten viszonylag vastag oxidreacuteteg alakul ki a

feluumlleten Az oxidaacutelaacutes magasabb hőmeacuterseacutekleten (1000-1100 degC) valoacute hőkezeleacutest jelent Ezt

a technikaacutet aacuteltalaacuteban a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerekhez alkalmazzaacutek mivel ezaacuteltal az

olvadeacutek eacutes a szemcseacutek nedvesiacuteteacutesi viszonyi javulnak [28 29] A bevonaacutesi moacutedszer megvaacute-

lasztaacutesa soraacuten figyelembe kell venni a szemcse eacutes a bevonoacute anyag egymaacutessal szemben ta-

nuacutesiacutetott termeacuteszeteacutet a bevonoacute anyag megvaacutelasztaacutesaacutet pedig a feluumlletmoacutedosiacutetaacutes ceacutelja hataacute-

rozza meg Az egyes szemcseacutek feluumlletkezeleacutese a maacutetrix anyagaacuteval illetve a maacutetrixtoacutel eacutes az

erősiacuteteacutestől elteacuterő anyaggal toumlrteacutenhet A szemcseacutek bevonaacutesa toumlbb moacutedszerrel lehetseacuteges

1 Elektrolitos uacuteton amely soraacuten a bevonoacute anyagot elektrolitosan viszik fel az egyes

erősiacutető reacuteszekre Definiacutecioacute szerint az elektromos bevonaacutes vezető anyag egy bevonoacute oldat-

boacutel elektromos aacuteram hataacutesaacutera toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet jelenti Illetve az elektroacutedkeacutent kapcsolt

szubsztraacutet bevonaacutesaacutet jelenti mikoumlzben elektromos aacuteram halad aacutet az elektroliton [30]

2 Keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel azaz nem elektrolitosan amikor a szemcseacuteket meg-

felelő előkeacutesziacuteteacutes tisztiacutetaacutes majd aktivaacutelaacutest koumlvetően egy redukcioacutes fuumlrdőbe helyezik A

fuumlrdőben a redukcioacutes folyamat eredmeacutenyekeacutent tiszta feacutemreacuteteg rakoacutedik le a szemcseacutek feluuml-

leteacutere [30]

3 Gőzoumlleacutessel amelyben a bevonoacute anyagot gőz faacutezisboacutel viszik fel az egyes erősiacutető reacute-

szekre

A CVD (Chemical Vapour Deposition) eacutes PVD (Physical Vapour Deposition) egy olyan

bevonaacutesi technika amely hasonliacutet a cementaacutelaacuteshoz eacutes a karbonitridaacutelaacuteshoz A reagaacuteloacute at-

moszfeacutera gaacutezt beengedik a folyamat lebonyoliacutetaacutesaacutera alkalmas tartaacutelyba ahol a gaacutez elbom-

lik A felszabadult anyag egyike vagy elnyelődik vagy oumlsszegyűlik a darab feluumlleteacuten A

maacutesik anyag gaacutez formaacuteban felszabadul eacutes eltaacutevozik a kamraacuteboacutel a felesleges gaacutezzal

A PVD egy olyan bevonaacutesi technika amelyneacutel a bevonatot egyedi atomok vagy mole-

kulaacutek formaacutejaacuteban viszik fel a feluumlletre A porlasztaacutes a legfontosabb PVD technika amely-

23

neacutel egy forraacutesboacutel kileacutepett nagy feszuumlltseacuteggel felgyorsiacutetott gaacutez ionokkal bombaacutezzaacutek a

szubsztraacutet feluumlleteacutet [30]

4 Mechanikai uacuteton amely soraacuten egy golyoacutesmalomban valoacute kevereacutessel a szemcseacutek

feluumlleteacutere kenik a bevonoacute anyagot mikoumlzben a porszemcseacuteket nagy energiaacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek

tesznek ki

5 Plazmaszoacuteraacutessal (plazma spray method) ahol a bevonoacute anyagot plazmaeacutegővel

megolvasztjaacutek majd az alapanyagnak fuacutejjaacutek forroacute ionizaacutelt gaacutez segiacutetseacutegeacutevel ott lecsapoacutedva

bevonatot keacutepez [30]

Az elektrolitos eljaacuteraacutes soraacuten megkiacutevaacutent az elektromos vezeteacutes mivel a SiC feacutelvezető

vezeteacutesi tulajdonsaacutegai a szerkezeteacutenek fuumlggveacutenyei iacutegy nem minden esetben alkalmazhatoacute

ez a bevonaacutesi technika Baacuter a keacutemiai redukcioacutes technikaacutenaacutel veacutekonyabb reacutetegek hozhatoacutek

leacutetre mint elektrolitos uacuteton eacutes valamivel magasabbak a koumlltseacutegek is de a keacutemiai redukcioacutes

bevonaacutes valamennyi feluumllethez alkalmazhatoacute meacuterettől eacutes alaktoacutel fuumlggetlenuumll [31] A

kuumlloumlnboumlző gőzoumlleacuteses szoacuteraacutesos technikaacutek koumlltseacuteges berendezeacuteseket igeacutenyelnek Alapvetően

a keacutemiai redukcioacutes moacutedszer eacutes a mechanikai bevonaacutes a legalkalmasabb a SiC szemcseacutek

bevonaacutesaacutera Az esetek toumlbbseacutegeacuteben keacutemiai redukcioacutes moacutedszert alkalmaznak a SiC

szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutere Az irodalom a nikkelt [27 32 33] a rezet [9 34 35 36]

ajaacutenlja a SiC feluumlletmoacutedosiacutetoacute anyagakeacutent (I melleacuteklet)

243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa

Egy moacutedszer a nemkiacutevaacutenatos reakcioacute(k) elkeruumlleacuteseacutere ha egy uacutejabb elemet juttatunk az

adott teruumlletre (az alapmaacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutere) Az utoacutebbi eacutevek ered-

meacutenyei alapjaacuten a feladatra AlSiCP kompozitok eseteacuteben a nikkel eacutes a reacutez vaacutelt be Baacutermely

feluumlletkezelő moacutedszert vaacutelasztva a bevonoacute anyagtoacutel elvaacutert hogy egy erős de alakiacutethatoacute

koumlteleacuteket keacutepezzen az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltt Segiacutetseacutegeacutevel csoumlkkenjen a reacuteszecskeacutek

koumlzoumltti porozitaacutes mennyiseacutege is [35]

A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutenak oka oumlsszetett

1 Elsősorban ceacutel egy jobb koumlteacutes kialakiacutetaacutesa a keraacutemia eacutes az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt

Ceacutel a nemkiacutevaacutenatos kaacuteros termeacutek (pl Al4C3) keacutepződeacuteseacutenek elkeruumlleacutese eacutes egy erős

alakiacutethatoacute koumlteacutes leacutetrehozaacutesa a keraacutemia szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacuten

2 A kompozit toumlmoumlrseacutege csoumlkken a SiCP mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel mert a SiC

szemcseacutek eacuterintkezeacutesi pontjainaacutel nagymeacuteretű poacuterusok jelennek meg Bevont szemcseacutek

24

alkalmazaacutesaacuteval a reacutez hataacutesa elvileg maacuter preacuteseleacutes soraacuten jelentkezik amikor is a reacutez ke-

nőanyagkeacutent viselkedik eacutes elősegiacuteti a szemcseacutek hataacutesosabb (kevesebb uumlreggel toumlrteacute-

nő) oumlsszenyomaacutesaacutet Szintereleacutes soraacuten pedig ennek hataacutesaacutera reacuteszben olvadeacutekfaacutezisuacute

szintereleacutes joumln leacutetre amely elősegiacuteti a porozitaacutes csoumlkkeneacuteseacutet

3 Egyenletesebb SiCp eloszlaacutes eleacutereacutese a maacutetrixban ami az előbb emliacutetett hataacuteshoz ha-

sonloacutean a reacutez jelenleacuteteacutenek tudhatoacute be

A keraacutemia erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban ahol a feacutem eacutes a keraacutemia koumlzoumltti kap-

csolatot gyengeacutebb koumlteacutesi tulajdonsaacutegok jellemzik megkiacutevaacutent a hataacuterfeluumlleti energia moacutedo-

siacutetaacutesa vagy olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes kivitelezeacutese A CuSiCP hataacuterfeluumlleten a reacutez atomok

koumlnnyedeacuten diffundaacutelnak eacutes kitoumlltik

a SiCP koumlzoumltti reacuteseket iacutegy ez a

kompozitok nagyobb toumlmoumlrseacutegeacute-

hez vezet A kompozitok porozitaacute-

sa noumlvekedik a SiCP teacuterfogathaacute-

nyadaacutenak noumlvekedeacuteseacutevel [9] A 2-

13 aacutebra az Al-Cu egyensuacutelyi faacute-

zisdiagramot mutatja Az eutekti-

kum 550 degC-on eacutes 5-52 Cu tarta-

lom mellett keletkezik Ogel eacutes

taacutersa munkaacuteja alapjaacuten elmondhatoacute

hogyha a preacuteselt aacutellapotuacute darabo-

kat az eutektikus hőmeacuterseacuteklet alaacute heviacutetik majd viacutezben lehűtik akkor a reacutez szemcseacutek vaacutelto-

zatlanok maradnak aneacutelkuumll hogy jelentősebb koumllcsoumlnhataacutesba leacutepett volna az alumiacutenium

maacutetrix-szal (mikroszerkezeti megfigyeleacutesek) Az eutektikus hőmeacuterseacuteklet foumlleacute emelve a

hőmeacuterseacutekletet folyeacutekony faacutezis keacutepződeacutese zajlik le eacutes finom lamellaacutes szerkezetű eutektikus

faacutezis alakul ki A folyadeacutek faacutezis megjeleneacuteseacutet koumlvetően megfigyelhető hogy ez az olvadeacutek

penetraacutelja koumlruumllfolyja a szemcseacutek hataacuteraacutet [38] A SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacuteval majd a

preacuteselt darabok szintereleacuteseacutevel a hataacuterfeluumlleten az elvaacuteraacutesoknak megfelelően Al-Al2Cu (θ-

faacutezis) eutektikum keacutepződik amellyel iacutegy elkeruumllhető a karbidos faacutezis keacutepződeacutese valamint

az Al-Al2Cu eutektikum a poroacutezus reacuteszekbe aacuteramolva csoumlkkenti a poacuterusok mennyiseacutegeacutet

[35]

Az irodalomban talaacutelhatoacute kuumlloumlnboumlző kutataacutesok kiacuteseacuterletek alapjaacuten a ceacutel az AlSiC

kompozitban a maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacuten keacutepződő a mechanikai tulajdonsaacutegok

romlaacutesaacutet eredmeacutenyező faacutezis(ok) elkeruumlleacutese a SiC reacutezzel toumlrteacutenő feluumlleti bevonaacutesaacuteval A be-

2-13 aacutebra Al-Cu egyensuacutelyi faacutezisdiagram [37]

25

vonaacutes megvaloacutesiacutetaacutesaacutehoz keacutemiai redukcioacutes feluumlletkezeleacutest alkalmaztam A feluumlletkezelt

szemcseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC(Cu)) eacutes a bdquohagyomaacutenyosrdquo nem bevont szem-

cseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC) mikroszerkezeteacutet a hataacuterfeluumlleteacuten keletkező faacuteziso-

kat tulajdonsaacutegait oumlsszehasonliacutetva megaacutellapiacutethatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes az elvaacute-

raacutesoknak megfelelő eredmeacutenyeket hozza-e

26

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK

A bevonaacutesi moacutedszer kivaacutelasztaacutesa bonyolult folyamat volt Ezek az eljaacuteraacutesok toumlbb leacutepeacute-

ses hosszadalmas oumlsszetett eljaacuteraacutesok Kuumlloumlnfeacutele vegyszereket berendezeacuteseket igeacutenyelnek

A ceacutel a legegyszerűbb technikailag megvaloacutesiacutethatoacute eacutes hataacutesosnak mondhatoacute eljaacuteraacutes kidol-

gozaacutesa volt A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel valoacutesiacutetottam

meg

A bevonaacutes előtt a feluumllet előkeacutesziacuteteacutese szuumlkseacuteges A feluumllet előkeacutesziacuteteacutese lehet egyszerű

vagy toumlbbleacutepeacuteses folyamat is Leacuteteznek olyan szubsztraacutetok amelyek feluumllettisztiacutetaacutest zsiacuterta-

laniacutetaacutest igeacutenyelnek Az előkeacutesziacuteteacutes legfontosabb leacutepeacutese a katalizaacutelaacutes amely soraacuten atomi

meacuteretű feacutemmennyiseacuteget visznek fel a feluumlletre Toumlbbfeacutele katalizaacutetor leacutetezik A katalizaacuteto-

rok nem koumltődnek szilaacuterdan a feluumllethez oumlbliacuteteacutes hataacutesaacutera lemosoacutedhatnak A bevonaacutest csak

a legaktiacutevabb feluumlleten segiacutetik elő

A feluumllet előkeacutesziacutető műveleteket a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes koumlveti Egy keacutemiai redukcioacutes

bevonoacute oldat legfontosabb alkotoacutei a feacutemsoacute eacutes a megfelelő redukaacuteloacute koumlzeg Rezes bevonaacutes

eseteacuten a reacutez forraacutesa egy egyszerű reacutezsoacute amely jelen esetben reacutez-szulfaacutet Toumlbbfeacutele redukaacuteloacute

koumlzeg leacutetezik mint formaldehid borhidrid hipofoszfit hidrazin cukrok Esetemben for-

maldehidet (HCOH) alkalmaztam amely a gyakorlatban is igen elterjedt redukaacuteloacute koumlzeg

[30] Cu(II) eseteacuten a keacutemiai redukcioacutes eljaacuteraacutes soraacuten a koumlvetkező leacutenyeges reakcioacute megy

veacutegbe

Cu2+ + 2e- hArr Cu0 (1)

A reacutezionok semlegesiacutetődeacutese soraacuten a reacutez-szulfaacutet reacutezionjai a szemcseacutek feluumlleteacutere redukaacute-

loacutednak elektronfelveacutetel koumlvetkezteacuteben A formaldehid mint redukaacuteloacute koumlzeg biztosiacutetja a

szuumlkseacuteges elektronokat a folyamathoz A formaldehid alkalmazaacutesa azonban nagy pH-t igeacute-

nyel (pHgt13) ezeacutert az oldathoz szuumlkseacuteges luacutegos keacutemhataacutesuacute anyag hozzaacuteadaacutesa ami jelen

esetben NaOH Az egyszerű reacutezsoacutek kb 4-es pH eacuterteacutek foumlloumltt oldhatatlanok eacutes mivel baacutezikus

koumlzeg szuumlkseacuteges a bevonaacuteshoz iacutegy a reacutezsoacutet komplexek- vagy kelaacutetkeacutepzőkkel tartjaacutek oldat-

ban A legelterjedtebb komplexkeacutepző koumlzegek a tartaraacutet soacutek az alkano-aminok illetve az

EDTA (etileacuten-diamin-tetraecetsav) [30] Leggyakrabban tartaraacutetokat alkalmazzaacutek amelye-

ket kis bevonaacutesi sebesseacuteg jellemzi (le 05 μm 20min) eacutes alacsony hőmeacuterseacutekleten (szoba-

hőmeacuterseacuteklet koumlzeli) veacutegzik a bevonaacutest A tartaraacutet hulladeacutekfeldolgozaacutes szempontjaacuteboacutel sok-

kal kedvezőbb mint maacutes kelaacutetok A bevonaacutesokhoz kaacutelium-naacutetrium-tartaraacutetot azaz

Rochelle-soacutet alkalmaztam

27

31 SiC jellemzeacutese

A SiC egy kovalens koumlteacutesű keraacutemia amelynek toumlbb szaacutez szerkezete leacutetezik E keraacutemia

legegyszerűbb politiacutepusa az olyan gyeacutemaacutentszerkezet amelyben vaacuteltozva karbon atomok eacutes

sziliacutecium atomok helyezkednek el Ezt a kockaraacutecsot hiacutevjaacutek β-szerkezetnek Minden maacutes

szerkezet vagy hexagonaacutelis vagy rombos szimmetriaacutet mutat eacutes egyuumlttesen α-nak hiacutevjaacutek

[39] A SiC szemcseacutek szabaacutelytalan alakja miatt nem lehetseacuteges egyszerűen a meacuteretuumlkkel

jellemezni őket A megoldaacutest a szemcseacutek aacutetlagos szemcsenagysaacutega jelentheti ez a parameacute-

ter azonban egy szemcsecsoportot jellemez A por anyagainak tulajdonsaacutegai eacutes az előaacutelliacutetaacute-

si moacutedszer meghataacuterozza a szemcseacutek meacutereteacutet eacutes alakjaacutet Egy rideg anyagnaacutel mint a SiC

keraacutemia a szemcseacutek feluumllete eacuteles toumlredezett siacutek mert a SiC egyes leacutenyegi hasznos tulaj-

donsaacutegai neheziacutetik a szintetizaacutelaacutesaacutet tiszta formaacuteban Mivel nem olvad iacutegy olvadeacutek faacutezisboacutel

nem noumlveszthető Haacuterom előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert fejlesztettek ki a SiC előaacutelliacutetaacutesaacutera az

Acheson moacutedszert a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet gőz faacutezisuacute reakcioacutet

amelyek koumlzuumll az Acheson moacutedszer eacutes a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet al-

kalmazzaacutek jelenleg [40]

Az Acheson moacutedszert a műszaki keraacutemiaacutek koraacutenak kezdete oacuteta alkalmazzaacutek A grafit

magot elektrolitkeacutent keacutesziacutetik elő eacutes a sziliacutecium-dioxid valamint koksz porkevereacutekeacutet a mag

koumlreacute helyezteacutek el Elektromos ellenaacutellaacutes fűteacutesű kemence segiacutetseacutegeacutevel 2500 degC foumlleacute emelteacutek

a hőmeacuterseacutekletet Karbotermikus reakcioacute eacutes folyamatos uacutejrakristaacutelyosodaacutes aacuteltal

polikristaacutelyos sziliacutecium-karbid buga keletkezik a koumlvetkező egyenlet szerint

( ) ( ) ( ) ( )gCOsSiCsCsSiO 232 +rarr+ (2)

ΔH=553 KJmol (2700 K) [40]

Apriacutetaacutest koumlvetően a termeacutekeket kuumlloumlnboumlző meacuterettartomaacutenyokba vaacutelogatjaacutek A maga-

sabb meacuterettartomaacutenyuacute SiC-okat őrlik eacutes tisztiacutetjaacutek A kisebb meacuteretű SiC-ot aacuteltalaacuteban

abraziacutev csiszoloacutekeacutent eacutes tűzaacutelloacute anyagkeacutent alkalmazzaacutek Az Acheson eljaacuteraacutessal keacuteszuumllt po-

rokat az olcsoacutebb kategoacuteriaacuteba soroljaacutek

A SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacuteja soraacuten a finom sziliacutecium eacutes a karbon keve-

reacutekeacutenek koumlzvetlen karbotermikus redukcioacutes reakcioacuteja egy finomszemcseacutes eacutes tiszta β-tiacutepusuacute

sziliacutecium-karbid port ad Az előaacutelliacutetaacutest kb 1400-1800 degC-on hajtjaacutek veacutegre Baacuter a reakcioacute

hasonloacute az Acheson moacutedszerhez de abban kuumlloumlnboumlzik hogy a szinteacutezis hőmeacuterseacuteklete ala-

csonyabb eacutes teljesen β-tiacutepusuacute sziliacutecium-karbid keletkezik Ez a moacutedszer joacute minőseacutegű fi-

nomszemcseacutes sziliacutecium-karbid porok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

28

A 100 nm-neacutel kisebb meacuteretű ultrafinom sziliacutecium-karbid porokat jelenleg sol-gel moacuted-

szerrel keacutesziacutetik [40] A gaacutezfaacutezisuacute reakcioacute segiacutetseacutegeacutevel ultrafinom sziliacutecium-karbid porok is

előaacutelliacutethatoacutek A folyamatok SiCl4 vagy SiH4 eacutes hidrokarbon koumlzoumltt mennek veacutegbe a koumlvet-

kező reakcioacuteegyenlet szerint

HClSiCHHCSiCl 287107 2874 +rarr++ (3)

Baacuter a porok minőseacutege jobb mint a koraacutebban emliacutetett moacutedszerek termeacutekei nem alkal-

mazzaacutek elterjedten a magasabb előaacutelliacutetaacutesi

koumlltseacutegek miatt [40] A kiacuteseacuterletekhez haacuterom-

feacutele szemcsenagysaacuteguacute porral dolgoztam

(P220-as (~90 microm) P500-as (~16 microm)

P800-as (~11 microm) A SiC gyaacutertoacuteja a Norton

AS oumlsszeteacutetele a II melleacutekletben olvashatoacute

Az elsődleges kiacuteseacuterleteket a durvaacutebb P220-

as szemcsefinomsaacuteguacute porokon veacutegeztem el

iacutegy e por tulajdonsaacutegait reacuteszletesebben

elemzem A kiinduloacute P500-as eacutes P800-as

porok felveacutetelei II melleacutekletben talaacutelhatoacutek

Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep segiacutetseacutegeacutevel

felveacutetelek keacuteszuumlltek a szemcseacutekről amely-

nek segiacutetseacutegeacutevel megaacutellapiacutethatoacute volt a mor-

foloacutegia illetve a tisztasaacuteg A 3-1 aacutebra keacutepe-

in megfigyelhető a kiinduloacute P220-as tiszta

nem feluumlletkezelt SiC szemcseacutek kisebb eacutes

nagyobb nagyiacutetaacutesban A keacutepeken laacutethatoacute

hogy a szemcseacutek alakja igen vaacuteltozatos

Hosszuacutekaacutes goumlmbszerű eacutes polieacutederes alakuacute

szemcseacutek egyaraacutent jelen vannak A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute keacutepen laacutethatoacute a porok oldalai eacutelei

leacutepcsőzetesek csipkeacutezettek A szemcseacutekről keacuteszuumllt EDS spektrum alapjaacuten (amely szinteacuten

a II melleacutekletben laacutethatoacute) a szemcseacuteken C eacutes Si mellett maacutes elemek jelenleacuteteacutet nem tapasz-

taltam azaz a szemcseacutek feluumllete tiszta A SiC szemcseacutek szerkezeteacutenek illetve esetleges

szennyezőinek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz roumlntgen diffrakcioacutes meacutereacuteseket toumlrteacutentek A 3-2 aacutebra a

SiC-roacutel keacuteszuumllt roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetelt tartalmazza Az alkalmazott SiC egy oumlsszetett

szerkezetű keraacutemia amely toumlbbfeacutele hexagonaacutelis szerkezetből aacutell

a) N = 50x

b) N = 500x

3-1 aacutebra A tiszta kezeletlen SiC SEM keacutepei

29

Quantimet 500 Image

Workstation keacutepelemző

berendezeacutessel eacutes Leica

szoftverrel megmeacutertem a

szemcseacutek jellemző meacutere-

teit A P220-as SiC leg-

toumlbb szemcseacuteje 100 eacutes

180 μm hosszuacutesaacuteguacute miacuteg

a P500-as szemcseacutei 10 eacutes

15 μm eacutes a P800-aseacute 7-10

μm nagysaacuteguacuteak A szem-

cseacutek meacutereteacuteről keacuteszuumllt

hisztogramok a II melleacutekletben laacutethatoacutek

32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel

A reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes alapvetően keacutet műveletre bonthatoacute Az egyik műveletben a fe-

luumlletet alkalmassaacute teszik a bevonaacutesra tisztiacutetaacutes marataacutes aktivaacutelaacutes aacuteltal A maacutesodik fő leacutepeacutes-

ben a rezet vizes oldataacuteboacutel viszik fel a feluumlletre

Kiinduloacute leacutepeacuteseimet keacutet moacutedszerre [36 eacutes 35] alapoztam Kandil-Muumlller moacutedszer eacutes

Davidson-Regener moacutedszer Első leacutepeacuteskeacutent tehaacutet a durvaacutebb P220-as szemcseacuteken veacutegez-

tem bevonaacutesi kiacuteseacuterleteket Az eljaacuteraacutesok katalizaacutelaacutesi leacutepeacutese elteacuterő de ugyanolyan tiacutepusuacute

bevonaacutest alkalmaznak A 3-3 aacutebra a keacutetfeacutele moacutedszer előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi leacutepeacuteseit mu-

tatja A taacuteblaacutezatban leacutevő vegyszerekből keacuteszuumllt oldatban szobahőmeacuterseacutekleten 30 percen

keresztuumll keverteacutek a

szemcseacuteket ezt

koumlvetően leszűrteacutek

desztillaacutelt viacutezzel

tisztiacutetottaacutek majd

100 degC-on szaacuteriacutetottaacutek A keacutet moacutedszer koumlzoumltt elteacutereacutes csupaacuten a bevonaacutes idejeacuteben eacutes a hőmeacuter-

seacutekletben rejlik amit a 3-1 taacuteblaacutezat mutat

3-1 taacuteblaacutezat A bevonaacutesok parameacuteterei [35 36]

Parameacuteterek Kandil ndash Muumlller eljaacuteraacutes

Davidson-Regener eljaacuteraacutes

Hőmeacuterseacuteklet degC szobahőmeacuterseacuteklet 20 Idő perc 30 60

3-2 aacutebra A SiC szemcseacutek roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetele

30

3-3 aacutebra Az kiinduloacute bevonaacutesi moacutedszerek [35 36]

31

Elsőkeacutent a Kandil-Muumlller aacuteltal javasolt feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el ami PdCl2-ot

ajaacutenl a művelethez Az aktivaacutelt szemcseacutekről keacuteszuumllt paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacute-

teleket a 3-4 aacutebra mutatja a) kisebb b) pedig nagyobb nagyiacutetaacutesban Az EDS elemzeacutes a Si

eacutes a C mellett nem mutatott ki maacutes elemet a szemcseacutek feluumlleteacuten A keacutepeken laacutethatoacute szeacutet-

szoacutertan elhelyezkedő vilaacutegos szemcseacutek a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltt PdCl2 maradeacutekok (III

melleacuteklet) A porok egy maacutesik reacuteszeacuten a Davidson-Regener aacuteltal javasolt toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute

hosszadalmas feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el E porokroacutel keacuteszuumllt SEM-os felveacuteteleket a

III melleacutekletben laacutethatoacutek Hasonloacute tapasz-

talatok vonhatoacutek le enneacutel a feluumllet előkeacutesziacute-

teacutesneacutel mint az előzőneacutel csak itt nem PdCl2

hanem SnCl2 maradt a szemcseacutek koumlzoumltt el-

szoacutertan kis mennyiseacutegben

A keacutetfeacutele aktivaacutelaacutest koumlvetően megvaloacutesiacute-

tottam a szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet A PdCl2-

os aktivaacutelaacutes eacutes feacutel oacuteraacutes bevonaacutes utaacuten (3-5

aacutebra a) keacutep) illetve toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

eacutes 30 perces bevonaacutest koumlvetően (b) keacutep)

mutatja a szemcseacuteket A Davidson-

Regener moacutedszer eseteacuteben a szemcseacuteket

30 percig tartottam kevereacutes alkalmazaacutesa

mellett az oldatban Az erősen keacutek sziacutenű

a) N = 50x

b) N = 500x 3-4 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a PdCl2-os aktivaacutelaacutest koumlvetően

PdCl2

PdCl2

SiC

a) PdCl2-es aktivaacutelaacutes

b) toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

3-5 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM keacutepei aktivaacutelaacutest eacutes rezes bevonaacutest koumlvetően N = 50x

Cu

Cu

32

oldat a SiC szemcseacutek beszoacuteraacutesaacutet koumlvetően pezsegni kezdett ami a műveleti idő letelte utaacuten

meacuteg mindig tartott A szemcseacutek sziacutene szemmel laacutethatoacutean megvaacuteltozott szuumlrkeacutes-voumlroumlses

sziacutenű lett (III melleacuteklet) A Kandil ndashMuumlller moacutedszerneacutel a toumlbbleacutepeacuteses feluumllet előkeacutesziacuteteacutes

utaacuten 60 percen keresztuumll kevertem a bevonoacute oldatban Az erősen keacutek oldat a por hozzaacuteadaacute-

saacutet koumlvetően ahogy az előző esetben is szinteacuten pezsgett Kb feacutel oacutera eltelteacutevel az oldat

sziacutene megvaacuteltozott vilaacutegoskeacutek sziacutenűre fakult ki A szemcseacutek pedig voumlroumlses sziacutenűek lettek

azaz laacutethatoacutevaacute vaacutelt rajtuk a reacutezreacuteteg 3-6 aacutebra SEM keacutepein a leacutetrehozott reacutez bevonat vilaacute-

gos teruumlletkeacutent miacuteg a SiC szemcseacutek soumlteacutet teruumlletkeacutent vannak jelen Vannak olyan szem-

cseacutek amelyek teljesen vilaacutegosak azaz koumlzel teljesen bevonta a reacutez eacutes vannak olyan szem-

cseacutek amelyeket nem vont be vagy csak a szemcseacutek egyes oldalait vonta be A szemcseacutekről

EDS spektrum is keacuteszuumllt amely alapjaacuten elmondhatoacute hogy a szemcseacutek feluumlleteacuten Si C eacutes

Cu analizaacutelhatoacute (III melleacuteklet) A keacutet kuumlloumlnboumlző feluumllet előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi művele-

tet oumlsszevetve elmondhatoacute hogy a maacutesodik moacutedszer hataacutesosabbnak bizonyult kvaacutezi vala-

a) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 30 perc b) toumlbbleacutepeacuteses kezeleacutes bevonaacutes 60 perc

c) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 60 perc d) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 90 perc

3-6 aacutebra Bevont SiC szemcseacutek SEM-os felveacutetelei N = 50x

33

mennyi szemcse feluumlleteacuten jelen van a reacutez reacuteteg Mivel a maacutesodik műveletsorozat bevonaacutesi

ideje hosszabb iacutegy keacuterdeacuteses hogy szuumlkseacuteges -e a hosszadalmas toumlbb leacutepeacuteses művelet el-

veacutegzeacutese vagy megfelelő eredmeacutenyt a PdCl2-os kezeleacutes is biztosiacutetja Iacutegy a tovaacutebbi bevonaacute-

sokhoz PdCl2-dal keacutesziacutetettem elő a feluumlletet majd kuumlloumlnboumlző idejű bevonaacutesokat veacutegeztem

el A tovaacutebbiakban 60 eacutes 90 perces bevonaacutesi időket alkalmaztam a PdCl2-dal kezelt porok-

hoz amelyek keacutepei 3-6 aacutebra felveacutetelei koumlzoumltt talaacutelhatoacute (oumlsszehasonliacutetaacuteskeacuteppen a koraacutebbi

bevonaacutesok eredmeacutenyei is ezen az aacutebraacuten talaacutelhatoacute) Ha a felveacuteteleit oumlsszevetjuumlk akkor nem

igazaacuten tapasztalhatoacute kuumlloumlnbseacuteg az ugyanolyan ideig feluumlletkezelt azaz vilaacutegosabb szem-

cseacutek araacutenyaacuteban Tehaacutet elegendő PdCl2-dal elveacutegezni a feluumllet előkeacutesziacuteteacuteseacutet A kiacuteseacuterletek

soraacuten felmeruumllt a SnCl2 mint aktivaacuteloacute szer hasznaacutelata amelynek előnye hogy joacuteval ol-

csoacutebb mint a PdCl2 Hasznaacutelata ugyanolyan koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt toumlrteacutent mint a PdCl2-dal

valoacute aktivaacutelaacutes Ez a moacutedszer azonban nem bizonyult sikeresnek (III melleacuteklet)

Oumlsszefoglalva Alkalmazva a PdCl2-os a toumlbbleacutepeacuteses illetve SnCl2-os aktivaacutelaacutest el-

mondhatoacute hogy az első keacutet esetben sikeres az aktivaacutelaacutes amely az azt koumlvető bevonaacutesi mű-

veletneacutel minősiacutethető A bevonaacutesi idők figyelembe veacuteteleacutevel ugyanolyan hataacutesosnak bizo-

nyult az egyszerűbb PdCl2-os aktivaacutelaacutes mint a toumlbbleacutepeacuteses iacutegy a tovaacutebbi kiacuteseacuterleteket ezen

aktivaacuteloacute szerrel veacutegeztem el

33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese

A PdCl2 mint alkalmas aktivaacuteloacute szer eacutes

az adott bevonaacutesi eljaacuteraacutes illetve 60 perces

bevonaacutesi idő mellett leacutetrehozott reacutezreacuteteg a

3-7 aacutebra paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos

felveacutetelein vilaacutegos reacuteszkeacutent laacutethatoacute Megfi-

gyelhető hogy a leacutetrejoumltt reacuteteg nem egyen-

letes A szemcseacutek egyes oldalait szinte toumlkeacute-

letesen maacutes oldalait csak kis meacuterteacutekben

vonta be a reacutez Egyes helyeken a bevonat

nem egyenletes felszakadozott 3-7 aacutebra SiC szemcseacutek feluumllete 60 perces rezes bevonaacutest koumlvetően N = 500x

34

A szemcseacuteket az oldatban kevertem a

bevonaacutes soraacuten Az aacuteramlaacutes nyomai a 3-8

aacutebra felveacuteteleacuten figyelhető meg A 3-9 aacutebra

egy szemcseacuten leacutevő bevonat 2500-szoros

nagyiacutetaacutesuacute keacutepe A felveacutetelen laacutethatoacute hogy

vannak kisebb reacuteszek amik a keacutepen soumlteacutet

foltokkeacutent jelennek meg amit nem vont be a

reacutez A bevonat szigetszerűen helyezkedik el

bevonat szigetszerűen helyezkedik el a

szemcseacuteken A 3-10 aacutebra 5000-szeres

nagyiacutetaacutesuacute keacutepeacuten egyeacutertelműen megfigyel-

hető hogy kis goumlmboumlcskeacutek eacutepiacutetik fel a reacutez-

reacuteteget A 3-11 aacutebra eacutes a IV melleacuteklet a

reacutezreacuteteg szerkezeteacutet mutatja Ezek a SEM

felveacutetelek kizaacuteroacutelag a reacutezreacutetegről keacuteszuumlltek

A reacutezreacuteteget ekkor egy műanyag lemezre

hoztam leacutetre majd eltaacutevoliacutetottam a lemezről

eacutes kizaacuteroacutelag a bevonati reacuteteget vizsgaacuteltam

Egyeacutertelműen megfigyelhető a maacuter emliacutetett

lemezes szerkezet illetve a goumlmbszerű reacute-

szecskeacutekből valoacute feleacutepuumlleacutes is A reacutezreacutetegről

keacuteszuumllt EDS elemzeacutes (IV melleacuteklet) alapjaacuten

a reacutez mellett kis mennyiseacutegben karbon oxi-

geacuten eacutes kaacutelium jelenleacuteteacutet tapasztaltuk ame-

lyek a fuumlrdő oumlsszetevői koumlzoumltt voltak megta-

laacutelhatoacuteak Az eddigiekből kideruumll hogy a 30

perces bevonaacutesi idő keveacutesnek bizonyult Keacutet keacuterdeacutes adoacutedik Az egyik hogy milyen hataacutesa

van a bevonaacutes idejeacutenek a szemcseacutek feluumlleteacutere rakoacutedoacute reacutezreacutetegre A maacutesik hogy nagyobb

mennyiseacuteg rakoacutedik ugyanarra a helyre vagy toumlbb szemcseacutet is bevon a reacutez esetleg a szem-

cseacutek maacutes oldalaacuten is keacutepződik reacuteteg

3-9 aacutebra SiC szemcseacuten leacutevő reacutezreacuteteg N = 2500x

3-10 aacutebra SiC szemcse bevonataacutenak paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetele N = 5000x

3-8 aacutebra Az aacuteramlaacutes nyomai a PdCl2-dal megtisztiacutetott majd reacutezzel bevont szemcseacutek

SEM-os keacutepe N=1000x

35

A 3-6 aacutebra eacutes a 3-12 aacutebra keacutepeit oumlssze-

hasonliacutetva elmondhatoacute hogy a hosszabb

bevonaacutesi idő eseteacuten toumlbb szemcseacutet von be a

reacutez A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepek (IV

melleacuteklet) alapjaacuten sem vonhatoacute le veacutegső

koumlvetkezteteacutes az optimaacutelis bevonaacutesi időt

illetően De elmondhatoacute hogy nem tapasz-

talhatoacute szignifikaacutens kuumlloumlnbseacuteg a 60 eacutes a 90

perces időt illetően Azonban megfigyelhető

hogy a reacutez előszoumlr az eacutelekre rakoacutedott le

mert vannak olyan szemcseacutek amelyeknek

csak az eacutelein talaacutelhatoacute reacutez Oumlsszesseacutegeacuteben szabad szemmel is megaacutellapiacutethatoacute hogy a bevo-

naacutesi idő noumlveleacuteseacutevel noumlvekszik a bevont

szemcseacutek szaacutema eacutes az egyes szemcseacutek

bevonaacutesaacutenak meacuterteacuteke is Az optimaacutelis

bevonaacutesi idő meghataacuterozaacutesaacutenaacutel nem csak

a felvitt reacutez mennyiseacutege leacutenyeges figye-

lembe venni hanem a gazdasaacutegossaacutegot is

Keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel meacutereacute-

seket veacutegeztem arra vonatkozoacutean hogy

milyen meacuterteacutekben fedi be a reacutez a SiC

szemcseacuteket Első leacutepeacutesben a keacutepek detek-

taacutelaacutesaacutet azaz a meacuterni kiacutevaacutent keacutepreacuteszletek

elkuumlloumlniacuteteacuteseacutet veacutegeztem el (IV melleacuteklet)

A detektaacutelt keacutepeken a teruumlletszaacutezaleacutek meacute-

reacutese koumlvetkezett amelynek eredmeacutenyeit a

3-13 aacutebra mutatja A teruumlletszaacutezaleacutek a

detektaacutelt objektumok laacutetoacutetereacuten beluumll meacutert

oumlsszes teruumllete osztva a meacuterőkeret nagy-

saacutegaacuteval szaacutezaleacutekos formaacuteban megadva

[41] A meacutereacutesi eredmeacutenyek is igazoljaacutek

hogy a bevonaacutesi idő noumlvekedeacuteseacutevel a be-

vonaacutes meacuterteacuteke is noumlvekedik Ez azonban az idő noumlvekedeacuteseacutevel nem lineaacuteris Az eljaacuteraacutes

elejeacuten a levaacutelaacutes gyors majd keacutesőbb egyre kevesebb mennyiseacutegű reacutez vaacutelik ki a szemcseacutek fe-

a) bevonaacutes 60 perc

b) bevonaacutes 90 perc 3-12 aacutebra Kuumlloumlnboumlző ideig bevont szemcseacutek

N= 500x

3-11 aacutebra A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek N = 50x

36

luumlleteacutere Maacutes

szerzők ezeacutert

is alkalmaz-

nak 10-30

perces bevo-

naacutesokat [31]

Emellett az

idő előre

haladtaacuteval a

reacutez maacuter

nemcsak a

szemcseacutekre

rakoacutedik le hanem az edeacuteny oldalaacutera aljaacutera a keverő botra is A szűreacutes soraacuten ez a reacutez a

szemcseacutek koumlzoumltt marad pille formaacutejaacuteban A

60 perces bevonaacutesi idő alatt a szemcseacutek maacuter

mintegy 40 -aacutet fedi be a reacutez amely tovaacutebbi

30 perc eltelteacutevel mintegy 45 -os Azonban

az ilyen hosszuacute bevonaacutesnaacutel maacuter laacutethatoacutean

sok reacutez rakoacutedik le az edeacutenyre is ezeacutert a to-

vaacutebbi kiacuteseacuterletek soraacuten a 60 perces bevonaacutesi

időt vaacutelasztottam A szemcseacutek feluumlleteacuten leacutevő

reacutezreacuteteg mennyiseacutegeacutenek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz a

saleacutetromsavban leoldott reacuteteg oldataacutet

jodometriaacutesan titraacuteltuk E meacutereacutesek eredmeacute-

nyeket szinteacuten a 3-13 aacutebra tartalmazza

Elmondhatoacute hogy 1g reacutezzel bevont SiC reacutez-

reacutetege a toumlmeg 08 ndash 15 szaacutezaleacutekaacutet tette ki

A bevonaacutes folyamaacuten azonban nemcsak a

bevont szemcseacutek mennyiseacutege vaacuteltozik ha-

nem a reacutetegvastagsaacuteg is mivel reacutez a maacuter

lerakoacutedott reacutezre is kivaacutelik A leoldaacutes ered-

meacutenyeacutet felhasznaacutelva a SiC szemcseacuteket

goumlmboumlknek felteacutetelezve kiszaacutemoltam a reacute-

tegvastagsaacutegot Ezen eacuterteacutek 038 microm 05 microm eacutes 07 microm a 30- 60- eacutes 90 perces bevonaacutest

0

10

20

30

40

50

0 30 60 90 120

Bevonaacutesi idő perc

Reacutez

bevo

nat

teruuml

let

0020406081121416

keacutepelemzős meacutereacutes keacutemiai elemzeacutes

toumlm

eg

3-13 aacutebra A meacutert reacutezreacuteteg mennyiseacuteg

a bevonaacutesi idő fuumlggveacutenyeacuteben

a) N = 1000x

a) N = 2500x

3-14 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a bevonaacutest koumlvetően

37

koumlvetően A finomabb P500-as eacutes P800-as szemcsemeacuteretű porok bevonaacutesa nem egyszerű

Csoumlkkentve a szemcsemeacuteretet bonyolultabb a szemcseacutek szűreacutese nehezebbeacute vaacutelik a tisztiacute-

taacutes Ennek koumlvetkezteacuteben a szemcseacutek koumlzoumltt pilleszerűen megtalaacutelhatoacute a reacutez A finomabb

porok bevonaacutesa nagyobb odafigyeleacutest preciacutez műszereket valamint folyamatos kevereacutest

igeacutenyel A 3-14 aacutebra a P500-as szemcseacuteket mutatja a tapasztalatok szerint bevaacutelt PdCl2-os

aktivaacutelaacutes eacutes 60 perces bevonaacutest koumlvetően Hasonloacute koumlvetkezteteacutesek vonhatoacutek le ebben az

esetben is mint a P220-naacutel (a reacuteteg előszoumlr a szemcseacutek eacuteleire rakoacutedik le egyes szemcseacuteket

szinte teljesen bevon a reacutez egyes szemcseacuteket szint egyaacuteltalaacuten ne stb) de itt ugyanolyan

idő alatt kisebb szaacutemuacute szemcseacutet vont be a reacutez A P800 eseteacuteben ugyanezt tapasztaltam (IV

melleacuteklet)

Ceacutelszerűnek mutatkozik a szemcseacuteken leacutevő reacuteteg időszakonkeacutenti ellenőrzeacutese hogy a

reacutezreacuteteg az idő muacutelaacutesaacuteval levaacutelik-e mint peacuteldaacuteul a ferritek eseteacuteben A IV melleacuteklet keacutepe-

in kuumlloumlnboumlző idő eltelte utaacuten laacutethatoacute a 60 perces bevonaacutessal rendelkező szemcseacutek A bevo-

nat levaacutelaacutesa nem tapasztalhatoacute

Oumlsszefoglalva A Davidson-Regener moacutedszert kis meacuterteacutekben moacutedosiacutetva sikeruumllt a SiC

szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet megvaloacutesiacutetani Az eljaacuteraacutes egyszerűseacutegeacutere eacutes emellett a

legmegfelelőbb eredmeacutenyek eleacutereacuteseacutere toumlrekedtem Iacutegy a katalizaacutelaacutest megelőző marataacutesi

tisztiacutetaacutesi zsiacutertalaniacutetaacutesi leacutepeacuteseket elkeruumlltem A bevonaacutes idejeacutet 60 percben aacutellapiacutetottam meg

mivel ezt koumlvetően maacuter csak a reacutez kis haacutenyada redukaacuteloacutedott ki a szemcseacutek feluumlleteacutere a ma-

radeacutek a pohaacuter oldalfalaacuten eacutes a keverőboton volt megtalaacutelhatoacute Az eljaacuteraacutest a 3-15 aacutebra leacute-

3-15 aacutebra A sikeres bevonaacutes parameacutetereinek oumlsszefoglalaacutesa

38

3-16 aacutebra Az alumiacutenium por SEM keacutepe N = 500x

peacutesei szerint veacutegeztem el A szemcseacutek feluumlleteacutenek kb 40-aacutet sikeruumll bevonni ezzel a moacuted-

szerrel a reacutezreacuteteg eloszlaacutesa szigetszerű azaz csak Cu szigetek talaacutelhatoacutek a SiC szemcseacutek

feluumlleteacuten A kialakult reacutezreacuteteg vastagsaacutega lt1 microm A reacutezreacuteteg tartoacutes toumlbb hoacutenap eltelteacutevel

sem vaacutelik le a feluumlletről

34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese

A kiacuteseacuterleti munkaacutem soraacuten a SiC feluumlletkezeleacuteseacutet koumlvetően proacutebadarabok keacutesziacuteteacutese volt a

ceacutel Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt a tulajdonsaacutegok oumlsszehasonliacutetaacutesa miatt Az egyik soro-

zat feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket miacuteg a maacutesik nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalma-

zott A maacutetrix mindkeacutet esetben alumiacutenium miacuteg az előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia a porkohaacuteszat

volt Iacutegy előbb a maacutetrix tulajdonsaacutegait majd a proacutebadarabok parameacutetereit eacutes a technoloacutegia

koumlruumllmeacutenyeit mutatom be

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese A SiC porok jellemzeacutese a 31 fejezetben olvashatoacute Mivel a darabok maacutesik fő kompo-

nense az alumiacutenium ezeacutert szuumlkseacutegesnek bizonyul neacutehaacuteny szoacutet erről az anyagroacutel is megem-

liacuteteni A laacutegy anyagok porait mint az alumiacuteniumot legtoumlbb esetben porlasztaacutes

(atomization) segiacutetseacutegeacutevel aacutelliacutetjaacutek elő A moacutedszer soraacuten olvadt feacutemsugarat egy porlasztoacute

fejen (fuacutevoacutekaacuten) keresztuumll folyadeacutek vagy

gaacutez nagy energiaacutejuacute fuacutevaacutesaacutenak vetik alaacute

(fecskendezeacutes) ami igen finom

szemcseacutejű cseppekkeacute fagy be ndash aneacutelkuumll

hogy a cseppek kapcsolatba leacutepneacutenek

egymaacutessal vagy a szilaacuterd feluumllettel

Elvileg ez a technika minden olyan

feacutemhez alkalmazhatoacute amelynek nem

extreacutem nagy az olvadaacutespontja A por-

lasztaacutest főleg oumltvoumlzetek előaacutelliacutetaacutesaacutehoz

hasznaacuteljaacutek az alkotoacutek teljesen csak olvadt aacutellapotban oumltvoumlződnek Iacutegy minden porreacuteszecs-

ke ugyanolyan oumltvoumlzoumlttseacuteggel rendelkezik Porlasztaacutes egyik altiacutepusa a roumlpiacutető porlasztaacutes

(REP Rotating Electrode Process) amely soraacuten poumlrgő forraacutesboacutel olvadt feacutemcseppeket hoz-

39

3-17 aacutebra Az alumiacutenium roumlntgen diffrakcioacutes spektruma

nak leacutetre [8] Emellett neacutehaacuteny esetben alkalmazzaacutek meacuteg a bdquosplat coolingrdquo eacutes a bdquomelt-

spinningrdquo technikaacutekat is Előbbi soraacuten az olvadt cseppeket egy nagy hővezeteacutesi keacutepesseacutegű

forgoacute viacutezzel hűtoumltt feluumlletre fuacutejjaacutek Utoacutebbi eljaacuteraacutes soraacuten az olvadt alumiacutenium hirtelen

eacuterintkezik egy hűtoumltt forgoacute taacutercsaacuteval amely utaacuten egy aacuteltalaacuteban szalag formaacutejuacute megder-

medt termeacutek joumln leacutetre A szalagot ezt koumlvetően kis darabokkaacute pikkelyekkeacute morzsoljaacutek [8]

A kiacuteseacuterleteim soraacuten alkalmazott alumiacutenium por gyaacutertoacuteja a Fluka Chemika nevű ceacuteg amely

az alumiacutenium por tisztasaacutegaacutet le98 szaacutezaleacutekban adta meg A 3-16 aacutebra eacutes a V melleacuteklet az

alumiacutenium por kuumlloumlnboumlző

nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepeit

mutatja A felveacuteteleken

laacutethatoacute hogy a por

kisebb-nagyobb

szemcseacutekből aacutell A

szemcseacutekről EDS

spektrum (V melleacuteklet)

is keacuteszuumllt Az alumiacutenium

szemcseacutek mellett egy -

keacutet helyen Si reacuteszecskeacutek

jelenleacuteteacutet tapasztaltuk

illetve igen csekeacutely

meacuterteacutekű vasat is Mivel az EDS elemzeacutes lokaacutelis eredmeacutenyeket szolgaacuteltat ezeacutert roumlntgenes

faacutezis meghataacuterozaacutes is toumlrteacutent A 3-17 aacutebra az alumiacutenium roumlntgenes elemzeacuteseacutenek eredmeacute-

nyeacutet mutatja Az alumiacuteniumban Fe Si Mg szennyezők fordulnak elő α- eacutes β-AlFeSi Si

valamint Mg2Si formaacutejaacuteban Keacutepelemző berendezeacutessel megmeacutertem az alumiacutenium szem-

cseacutek jellemző meacutereteit A V melleacuteklet a szemcseacutek hosszuacutesaacutegaacutenak eloszlaacutesaacutet mutatja A

diagramboacutel kiolvashatoacute hogy a szemcseacutek 5 eacutes 30 μm hosszuacutesaacuteguacuteak tehaacutet kisebbek mint a

SiC

342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei

A bevonaacutest koumlvetően a darabok porkohaacuteszati uacuteton toumlrteacutenő előaacutelliacutetaacutesa koumlvetkezett A

porkohaacuteszati technoloacutegia soraacuten a por alapanyagok bemeacutereacuteseacutet eacutes kevereacuteseacutet koumlvetően preacutese-

lik azt majd szinterelik a nyers darabokat A 3-2 taacuteblaacutezatban a kiacuteseacuterleteim soraacuten keacuteszuumllt

40

3-2 taacuteblaacutezat A proacutebadarabok parameacuteterei

Oumlsszeteacutetel toumlmeg

5 toumlmeg (4 teacuterf) 10 toumlmeg (9 teacuterf) 15 toumlmeg (13 teacuterf) 25 toumlmeg (22 teacuterf) 50 toumlmeg (45 teacuterf)

SiC Feluumlletkezelt nem feluumlletkezelt SiC Szemcsenagysaacuteg P220 Preacuteseleacutesi nyomaacutes MPa 400 Szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet degC 640 Hőntartaacutesi idő h 2 Veacutedőatmoszfeacutera 99999 tisztasaacuteguacute N2

darabok technoloacutegiai parameacuteterei mint oumlsszeteacutetel preacuteseleacutesi nyomaacutes hőkezeleacutesi koumlruumllmeacute-

nyek olvashatoacutek

A preacuteseleacutest eacutes a szintereleacutest valamint az ehhez kapcsoloacutedoacute dilatomeacuteteres meacutereacuteseket

Lengyelorszaacutegban

Krakkoacuteban az AGH

University of Science

and Technology

egyetemen hajtottaacutek

veacutegre az aacuteltalam

elkeacutesziacutetett

porkevereacutekeket

felhasznaacutelva eacutes az aacuteltalam megadott parameacuteterek alapjaacuten A preacuteseleacutest egy hagyomaacutenyos

szakiacutetoacutegeacutepen egyoldaluacute sajtolaacutessal veacutegezteacutek el A preacuteseleacuteshez 400 MPa nyomaacutest alkalmaz-

tak a porkevereacutekhez nem adagoltak kenőanyagot A szintereleacutest egy dilatomeacuteteres beren-

dezeacuteshez kapcsolt magas hőmeacuterseacutekletű kemenceacuteben veacutegezteacutek el A kemenceacutevel maximum

1600degC-os hőmeacuterseacutekletet lehet eleacuterni amelyet SiC szaacutellal fűtenek A kemence hőmeacuterseacutekle-

teacutet beeacutepiacutetett termoelemmel meacuterik amely a fűtőelem mellett helyezkedik el A darabok meacute-

rete 14 x 4 x 4 mm

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese

E darabok

proacuteba előkeacutesziacute-

teacutese neheacutez eacutes

bonyolult fo-

lyamat amely a

laacutegy alumiacutenium

eacutes a rideg SiC

egyuumlttes jelen-

leacuteteacutenek koumlszoumln-

hető A proacuteba

előkeacutesziacuteteacutest

koumlvetően a darabok szoumlvetszerkezeteacutet keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel vizsgaacuteltam Meacute-

4-1 taacuteblaacutezat A proacuteba előkeacutesziacuteteacutes leacutepeacutesei Művelet Idő perc Hőmeacuterseacuteklet degC Parameacuteterek

Megelőző műveletek Viaszos

impregnaacutelaacutes 30 80 -

Előkeacutesziacutető műveletek Csiszolaacutes 3-4 szobahőm gyeacutemaacutentkorong Poliacuterozaacutes 5 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 9 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 4 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 6 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 3 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 3 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 15-2 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 1 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute

41

reacuteseket veacutegeztem a preacuteselt eacutes a szinterelt darabokon A preacuteselt darabok csiszolaacutesa poliacutero-

zaacutesa meacuteg nehezebb feladat hiszen a darabok csak szintereleacutest koumlvetően nyerik el veacutegső

toumlmoumlrseacuteguumlket szilaacuterdsaacutegukat ekkor meacuteg poroacutezusak A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

ez a neheacutezseacuteg fokozoacutedik (egyes esetekben 25 eacutes 50 erősiacuteteacutesneacutel lehetetlenneacute vaacutelik) A

darabok előkeacutesziacuteteacutese a 4-1 taacuteblaacutezat leacutepeacutesei szerint zajlott le A viaszos impregnaacutelaacutes soraacuten

a darab feluumlleteacutere folyeacutekony viaszt vittem fel eacutes iacutegy a viasz eltoumlmte a poacuterusokat Ennek

hataacutesaacutera a gyeacutemaacutentpasztaacutes poliacuterozaacutes soraacuten a paszta nem tudott a poacuterusokba keruumllni A keacutep-

elemzős vizsgaacutelatok soraacuten olyan parameacutetert meacutertem amelyek segiacutetseacutegeacutevel vaacutelaszt kapha-

tok a rezes bevonaacutes mikroszerkezeti hataacutesaira Iacutegy a porozitaacutest hataacuteroztam meg amely a

siacutek csiszolaton jelenleacutevő poacuterusok mennyiseacutegeacutet foglalja magaacuteban amely alapjaacuten lehetőseacuteg

nyiacutelik a teacuterbeli szerkezet jellemzeacutese E kompozitok szerkezeteacutet a goumlmbszerű alumiacutenium

szemcseacutek eacutes a polieacutederes SiC szemcseacutek alkotjaacutek A poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi helyei

az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC szemcseacutek koumlzoumltt valamint a SiC szemcse eacutes az alu-

miacutenium szemcse koumlzoumltt lehetseacuteges A keacutepelemzővel toumlrteacutent meacutereacutes soraacuten a mikroszkoacutepos

keacutepet egy kamera segiacutetseacutegeacutevel roumlgziacutetjuumlk Ekkor kapunk egy uacuten szuumlrke keacutepet amely 256

kuumlloumlnboumlző szuumlrkeseacutegi szinttel rendelkezik (0 feketehellip255 feheacuter) A szuumlrke keacutepeken lehet-

seacuteges kuumlloumlnboumlző keacutepaacutetalakiacutetaacutesok elveacutegzeacute-

se amelyek segiacutetseacutegeacutevel pontosabbaacute vaacutelik

a detektaacutelaacutes leacutepeacutese A feladat a meacutereacutes

szempontjaacuteboacutel leacutenyeges reacuteszek kuumlloumlnvaacute-

lasztaacutesa detektaacutelaacutesa A szuumlrkekeacutepek binaacute-

ris keacuteppeacute alakiacutetaacutesa a meacuterni kiacutevaacutent objek-

tumok kijeloumlleacuteseacutet jelenti vagyis azon tar-

tomaacutenyok azonosiacutetaacutesaacutet amelyekről in-

formaacutecioacutet kiacutevaacutenunk kapni A detektaacutelt

keacutepben maacuter csak keacutet eacuterteacutek (0 vagy 1) sze-

repel A binaacuterissaacute konvertaacutelaacutes esetleges

pontatlansaacutegait tovaacutebb lehet finomiacutetani

binaacuteris keacutepaacutetalakiacutetaacutesokkal Ezt koumlvetően a

detektaacutelt reacuteszek meacutereacutese zajlik le A meacutereacutes

keacutetfeacutele lehet a laacutetoacuteteacuter aacutetlagos eredmeacutenyeit

vagy a laacutetoacuteteacuterben leacutevő objektumok egyedi

parameacutetereire kaphatunk informaacutecioacutet

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-1 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

42

[41] Az alumiacuteniumban leacutevő poacuterusok detektaacutelaacutesa viszonylag egyszerű feladat hiszen itt

meacuteg nem jelentkeznek zavaroacute maacutes szuumlrkeseacutegi szintű objektumok A 4-1 aacutebra a preacuteselt

alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet eacutes detektaacutelt keacutepeacutet tartalmazza A keacutepen megfigyelhető hogy az

alumiacutenium szemcsemeacuterete viszonylag szeacuteles tartomaacutenyban vaacuteltozik eacutes mivel ebben az

esetben preacuteselt darabroacutel van szoacute szembetűnő a poacuterusok mennyiseacutege is A b) aacutebraacuten a keacutekre

sziacutenezett reacutesz a poacuterusokat mutatja amelyek a meacutereacutesre keruumlltek A szerkezeten laacutethatoacute

hogy durva viszonylag nagy meacuteretű poacuterusok jelennek meg a szemcseacutek eacuterintkezeacuteseacuteneacutel

Nem koumlrvonalazoacutednak a szemcseacutek szeacutelei amely annak koumlszoumlnhető hogy ez a preacuteselt alu-

miacutenium meacuteg valamennyire laacutegy eacutes poliacuterozaacutes soraacuten kis meacuterteacutekben kenődik a feluumllet A 4-2

aacutebra eacutes VI melleacuteklet az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok szoumlvetszerkezeteacutet mutatja a 15

erősiacuteteacutesű preacuteselt darabokon keresztuumll Az a) aacutebraacuten 1-es szaacutemmal jeloumlltem a vilaacutegos sziacutenű

alapmaacutetrixot az alumiacuteniumot A kettes szaacutem a SiC szemcseacutet mutatja miacuteg a haacutermas szaacutem a

poacuterusokat jelzi a keacutepen Ebben az esetben is az a) aacutebra a szuumlrkekeacutepet miacuteg a b) a detektaacutelt

keacutepet mutatja Megfigyelhetők a poacuterusok heacutezagok az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC ndash

Al hataacuteraacuten eacutes a SiC szemcseacutek koumlzoumltt Az Al-SiC darabok eseteacuteben szinteacuten megtalaacutelhatoacutek

ezek a poacuterusok Azonban az egyes he-

lyeken megjelenő poacuterusok araacutenya kisseacute

megvaacuteltozik A SiC - Al hataacuteraacuten leacutevő

heacutezagok mennyiseacutege csoumlkken eacutes a maacutet-

rixban leacutevő poacuterusok nagysaacutega kisseacute na-

gyobb A preacuteselt darabok eredmeacutenyeit a

4-3 aacutebra szemleacutelteti A tiszta preacuteselt

alumiacutenium porozitaacutesa koumlzel 6 A SiC

hozzaacuteadaacutesaacuteval kis meacuterteacutekben (lt1)

noumlvekszik a porozitaacutes hiszen a SiC

szemcseacutek talaacutelkozaacutesi pontjainaacutel leacutevő

heacutezagok preacuteseleacutessel nem csoumlkkenthetők

Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben na-

gyobb a porozitaacutes mennyiseacutege mint a

nem bevont szemcseacutejű daraboknaacutel

Azonban ebben az esetben a SiC meny-

nyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a

porozitaacutes meacuterteacuteke Azt azonban le kell

szoumlgezni hogy 5-15 erősiacuteteacutesű daraboknaacutel maximum 2-os kuumlloumlnbseacuteg adoacutedik amely a

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-2 aacutebra 15 nem bevont SiC-ot tartalmazoacute

preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

1

2 3

43

szoacuteraacutes eacuterteacutekeacutehez koumlzeli eredmeacuteny Tehaacutet elmondhatoacute hogy mindkeacutet sorozat 5 10 eacutes

15 erősiacuteteacutesű darabjai igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82)

A 25-os eacutes 50-os darabok esete

azonban maacuter bonyolultabb Ezen dara-

bok előkeacutesziacuteteacutese rendkiacutevuumll neheacutez mivel

preacuteselt darabokroacutel van szoacute eacutes az erősiacuteteacutes

meacuterteacuteke is igen magas A SiC szemcseacutek

kiperegve veacutegigkarcoljaacutek a darabot il-

letve a kitoumlredezeacutesek miatt nem joumln leacutetre

siacutek feluumllet Ezeacutert e darabok keacutepelemzős

meacutereacutese nem lehetseacuteges

Oumlsszefoglalva A preacuteseleacutest koumlvetően

mind reacutezzel bevont mind nem bevont

darabok igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erő-

siacuteteacutesű Al-SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az

ugyanolyan SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal

rendelkeznek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel kis meacuterteacutekben csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok kompozitok szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacuteseacutere adnak infor-

maacutecioacutet miacuteg a DSC vizsgaacutelatok az esetleges aacutetalakulaacutesok faacutezisok keletkezeacuteseacutet jelzi szaacute-

munkra

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat

A hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesa maga utaacuten vonja a testek fizikai eacutes keacutemiai tulajdonsaacutegainak

vaacuteltozaacutesait Egyes hőmeacuterseacuteklet-tartomaacutenyokban az anyag tulajdonsaacutegai csak lassuacute folyto-

nos vaacuteltozaacutesokat mutatnak iacutegy peacuteldaacuteul a hőtaacutegulaacutes a fajlagos ellenaacutellaacutes a termofeszuumlltseacuteg

vagy a fajhő Maacutes hőmeacuterseacutekleten ugraacutesszerűen megvaacuteltozik az anyag belső rendje faacutezisaacutet-

alakulaacutes zajlik le Ilyen esetekben az eddig lassan vaacuteltozoacute anyagi jellemzők is gyorsan

vagy sokszor ugraacutesszerűen vaacuteltoznak Dilatomeacuteteres meacutereacutes alatt a proacutebadarabhoz egy

kvarccsoumlvet roumlgziacutetenek aminek a feladata hogy a darab meacuteretvaacuteltozaacutesaacutet a berendezeacutesnek

4-3 aacutebra A preacuteselt darabok porozitaacutesa

44

koumlzvetiacutetse A dilataacutecioacutes meacutereacutesek

segiacutetseacutegeacutevel megkapjuk a nyuacutelaacute-

si-oumlsszehuacutezoacutedaacutesi diagramot a

hőmeacuterseacuteklet fuumlggveacutenyeacuteben illet-

ve izotermaacutes meacutereacutesekneacutel az idő

fuumlggveacutenyeacuteben ha meghataacuterozott

időkoumlzoumlnkeacutent leolvassuk a proacute-

badarab taacutegulaacutesaacutet illetve a hő-

meacuterseacutekletet A preacuteselt darabok

szintereleacutese soraacuten a kemenceacutehez

egy DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacute-

teres berendezeacutest (VII melleacutek-

let) kapcsoltak Ez a berendezeacutes

szilaacuterd darabok porok szaacutelak

hosszvaacuteltozaacutesaacutenak meghataacuterozaacute-

saacutehoz hasznaacutelhatoacute A darabot

egy szabaacutelyozhatoacute kemenceacuteben

egy meghataacuterozott heviacuteteacutesi (vagy

hűteacutesi) sebesseacuteggel az előre be-

programozott hőmeacuterseacutekletre he-

viacutetik (vagy hűtik) A dilatomeacuteter statikus vagy dinamikus atmoszfeacuteraacuteban alkalmazhatoacute iacutegy

vaacutekuumban is A meacutereacutes szaacutemiacutetoacutegeacuteppel programozhatoacute eacutes szabaacutelyozhatoacute a meacutereacutesi eredmeacute-

nyekből meghataacuterozhatoacutek a jellemző hőmeacuterseacutekletek eacutes a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute A meacutereacutesi

goumlrbeacutek kuumlloumlnboumlző kieacuterteacutekeleacutese lehetseacuteges A berendezeacutes haacuterom nagy egyseacutegből aacutell egy

csőkemenceacuteből (a keacutep jobb oldala) a meacuterőegyseacutegből (a keacutep jobb oldala) eacutes az alsoacute tartoacute-

szerkezetből A meacuterőegyseacuteget a darab hossz- eacutes a hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesaacutenak meacutereacuteseacutere fej-

lesztetteacutek ki A mintatartoacutet egy zaacutert veacutedőcső veszi koumlruumll amelyet becsavaroznak a kemen-

ceacutebe A vaacutekuum a veacutedőcsoumlvet a meacuterő reacuteszhez szoriacutetja A heviacuteteacutes 10 degC perc heviacuteteacutesi se-

besseacuteggel zajlott le keacutet oacutera hőntartaacutesi idővel majd 20 degC perc sebesseacuteggel hűtoumltteacutek a da-

rabokat Az elektronikusan megkapott adatokat feldolgoztam eacutes kieacuterteacutekeltem A 4-4 aacutebra

felső diagramja a szintereleacutes hőkezeleacutesi programjaacutet mutatja Az alsoacute diagram pedig a

szintereleacutes koumlzbeni meacuteretvaacuteltozaacutes tipikus goumlrbeacutejeacutet mutatja tiszta alumiacutenium eseteacuteben

4-4 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

45

A felmelegiacuteteacutes soraacuten a da-

rab taacutegulaacutesa tapasztalhatoacute

majd koumlruumllbeluumll az izotermaacutes

hőmeacuterseacuteklet eleacutereacuteseacuteneacutel a da-

rab zsugorodaacutesa zajlik le

Veacuteguumll a hűteacutes soraacuten a heviacuteteacutes-

sel ellenteacutetes folyamatoknak

koumlszoumlnhetően a darab tovaacutebb

zsugorodik

A 4-5 aacutebra eacutes a 4-6 aacutebra

az Al az Al-SiC eacutes az Al-

SiC(Cu) darabok dilatomeacutete-

res felveacuteteleit mutatja A tisz-

ta alumiacutenium goumlrbeacutejeacutet megfi-

gyelve egy folyamatos

egyenletes zsugorodaacutes

tapasztalhatoacute a

szintereleacutes folyamaacuten A

kompozitok diagramja-

inak tanulmaacutenyozaacutesaacutenaacutel

kuumlloumln kell vaacutelasztani a

le15 SiC tartalmuacute

darabokat illetve a

gt15 SiC tartalmuacute

darabokat A le15 SiC

mindkeacutet sorozat darab-

jainaacutel az alumiacuteniumhoz

hasonloacute egyenletes

zsugorodaacutest mutat a

szintereleacutes soraacuten A 25 eacutes 50 SiC tartalmuacute darabok eseteacuteben az izoterma eleacutereacuteseacutet koumlve-

tő percekben nagymeacuterteacutekű a zsugorodaacutes amely a 25-os darabnaacutel folyamatosnak mond-

hatoacute a szintereleacutes veacutegeacuteig miacuteg az 50-os proacuteba eseteacuteben a kezdeti zsugorodaacutest koumlvetően

szinte aacutellandoacute a darab meacuterete

4-6 aacutebra Feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

4-5 aacutebra Nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

46

A VII melleacuteklet diagramjain a kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű kompozitokat hasonliacutetottam oumlsz-

sze Ezeken a diagramokon a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes hataacutesaacutet lehet tanulmaacutenyozni kuumlloumlnbouml-

ző oumlsszeteacutetelek eseteacuten 5 eacutes 10 SiC tartalmuacute Al-SiC darabok zsugorodaacutesa nagyobb

meacuterteacutekű mint a bevont szemcseacutejű kompozitokeacute Ez a metoacutedus azonban 15 SiC tartalom-

toacutel jelentősen megvaacuteltozik az Al-SiC(Cu) zsugorodaacutesa jelentősebb E darab eseteacuten vala-

mint az enneacutel toumlbb SiC tartalom eseteacuteben nagyobb meacuterteacutekű az Al-SiC(Cu) darabok zsugo-

rodaacutesa

Az oumlsszes darab zsugorodaacutesi eredmeacutenyeacutet a 4-7 aacutebra tartalmazza Al-SiC darabok ese-

teacuteben a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a darabok zsugorodaacutesaacutenak meacuterteacuteke 15-ig

Ezzel szemben

Al-Si(Cu) dara-

bok zsugorodaacute-

sa noumlvekszik az

erősiacuteteacutes noumlve-

kedeacuteseacutevel

(15-ig) baacuter e

darabok zsugo-

rodaacutesa kisebb

meacuterteacutekű mint a

nem bevontakeacute

A 25-os erősiacute-

teacutes Al-SiC eacutes

Al-SiC(Cu)

esetben is kiemelkedően magas volt a szintereleacutes koumlzbeni zsugorodaacutes Az 50-os erősiacuteteacutes

azonban a toumlbbi darab tendenciaacutejaacutet mutatja Al-SiC esetben kis meacuterteacutekben tovaacutebb csoumlkkent

a zsugorodaacutes miacuteg Al-SiC(Cu)-naacutel noumlvekedett a zsugorodaacutes a toumlbbi darabhoz keacutepest

A VII melleacuteklet a kuumlloumlnboumlző darabok paacuterhuzamos meacutereacuteseit tartalmazza Az ugyan-

olyan oumlsszeteacutetelű darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteinek lefutaacutesa hasonloacute csupaacuten a zsugorodaacutes

meacuterteacutekeacuteben teacuternek el egymaacutestoacutel Ez a zsugorodaacutes kuumlloumlnbseacuteg peacuteldaacuteul tiszta alumiacutenium il-

letve 50 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben ~1 25 erősiacuteteacutesneacutel ~2 E kuumlloumlnbseacuteg oka a darabok

bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa

Oumlsszefoglalva Az alumiacutenium eacutes a le15 SiC tartalmuacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugorodaacutes Az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu)

darabokat oumlsszehasonliacutetva elmondhatoacute hogy 5 eacutes 10 eseteacuteben az Al-SiC darabok zsu-

4-7 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

47

gorodaacutesa nagyobb meacuterteacutekű 15 erősiacuteteacutestől azonban a tendencia elteacuterő eacutes az Al-SiC(Cu)

darabok zsugorodaacutesa nagyobb Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy a le15 Al-

SiC darabok eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyiseacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacute-

ke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig noumlvekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute

folyamatokat a tendencia eacuterthető A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes fo-

lyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlregek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium

szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes

erre a folyamatra A le15 bevont SiC-ot tartalmazoacute darabok eseteacuteben azonban maacutes a

helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le

mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet is bejuttatunk vele

eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket

A 25 eacutes 50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagyobb meacuterteacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute

vaacutelik Mindkeacutet esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll

is igen nagy meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacute-

vel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes

meacuterteacuteke a toumlbbi darabeacutehoz hasonloacute

422 DSC vizsgaacutelat

A differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter (angolul differential scanning calorimetry (DSC))

egy termoanalitikai berende-

zeacutes amellyel kuumlloumlnboumlző

anyagok termikus tulajdon-

saacutegait reacuteszletesen lehet ta-

nulmaacutenyozni A DSC keacuteszuuml-

leacutek műkoumldeacuteseacutenek elve a min-

ta eacutes az ismert referencia

anyag koumlzoumltti hőaacuteram kuuml-

loumlnbseacuteg meacutereacuteseacuten alapul mi-

koumlzben mindkettőt azonos

hőmeacuterseacuteklet programnak

vetjuumlk alaacute Az olvadaacutes endo-4-8 aacutebra Az alumiacutenium DSC goumlrbeacutei

48

4-9 aacutebra A tiszta SiC a bevont SiC eacutes a reacutez DSC goumlrbeacutei

term a kristaacutelyosodaacutes exoterm csuacutecskeacutent jelenik meg a DSC goumlrbeacuten Műkoumldeacutesi elv szerint

keacutetfajta DSC-t kuumlloumlnboumlztetuumlnk meg teljesiacutetmeacutenykompenzaacutecioacutes- eacutes hőaacuteram fluxusos DSC

A DSC meacutereacuteseket a Miskolci Egyetem Feacutemtani- eacutes Keacutepleacutekenyalakiacutetaacutestani Tanszeacutekeacuten

veacutegeztem el Itt egy hőaacuteram fluxusos Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC berendezeacutes talaacutelha-

toacute (VII melleacuteklet) Ebben a berendezeacutesben a minta eacutes a referencia egy alaplemezen koumlzoumls

munkateacuterben helyezkedik el azonos hőmeacuterseacutekletprogramnak alaacutevetve A meacutereacutes koumlzben

termoelemekkel meacuterjuumlk a minta eacutes a referencia koumlzoumltti hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacuteget (ΔT) az

etalon hőmeacuterseacutekleteacutenek a fuumlggveacutenyeacuteben Az aacutetalakult hő nagysaacutegaacutet (ΔH) a minta feleacute tartoacute

hőaacuteram (Qm) eacutes a referencia feleacute tartoacute hőaacuteram (Qr) kuumlloumlnbseacutegekeacutent kapjuk A meacutert jel

(ΔT) a minta eacutes a referencia anyag hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacutege mely araacutenyos a minta eacutes a re-

ferenciaoldal hőaacuteramaacutenak kuumlloumlnbseacutegeacutevel [42] A meacutereacutes parameacuteterei a VII melleacutekletben

talaacutelhatoacute

Előszoumlr a kiinduloacute anyagok elemzeacutese zajlott le Iacutegy DSC felveacutetelek keacuteszuumlltek az alumiacute-

niumroacutel a tiszta SiC-roacutel a reacutezzel bevont SiC-roacutel eacutes a reacutezről A VII melleacutekletben a preacuteselt

alumiacutenium darab tipikus goumlrbeacuteje laacutethatoacute felfűteacuteskor eacutes hűteacuteskor A 4-8 aacutebra ezen goumlrbe

reacuteszleteacutet mutatja A goumlrbe jellemzően egy exoterm reakcioacutet mutat 440 - 510 degC koumlzoumltti

tartomaacutenyokban Emellett 576degC-on egy kis endoterm csuacutecs laacutethatoacute amely az Al-Si eutek-

tikum olvadaacutesaacutehoz tartozik Az exoterm csuacutecs mivoltaacutera a maacuter hőkezelt por maacutesodik felfű-

teacutese ad magyaraacutezatot (fekete goumlrbe) Az alumiacutenium első felfűteacutese soraacuten laacutethatoacute az exoterm

csuacutecs miacuteg ugyanezen por uacutejabb heviacuteteacutese soraacuten maacuter nem jelentkezik az előbb emliacutetett

exoterm csuacutecs a hőaacuteramban iacutegy e folyamat valamilyen belső rendeződeacuteshez aacutetalakulaacuteshoz

tartozik valoacutesziacutenűleg e

folyamat az uacutejrakristaacutelyosodaacutes

A 4-9 aacutebra a tiszta eacutes a reacutezzel

bevont SiC DSC goumlrbeacutejeacutet

mutatja a reacutezreacuteteg goumlrbeacuteivel

kiegeacutesziacutetve A tiszta SiC-ban

(szuumlrke vonal) nem megy

veacutegbe aacutetalakulaacutes a vizsgaacutelati

hőmeacuterseacuteklettartomaacutenyban sem

felfűteacutes sem hűteacutes soraacuten

Ezzel szemben a reacutez bevonatuacute

SiC (narancssaacuterga vonal)

49

haacuterom exoterm egymaacutessal aacutetlapoloacutedoacute csuacuteccsal rendelkezik(~180 - 210 degC ~210 - 400 degC

~400 - 470 degC) A hűteacutes szakaszaacuteban

azonban nem tapasztalhatoacute a hőaacuteram

megvaacuteltozaacutesaacuteval jaacuteroacute folyamat Egy mű-

anyag lapkaacutera leacutetrehozott majd onnan

eltaacutevoliacutetott reacutezreacuteteg DSC goumlrbeacutejeacuten szin-

teacuten jelentkezik toumlbb exoterm csuacutecs E

reacuteteget oumlt hoacutenap eltelteacutevel (bdquoaacutelltrdquo) uacutejra

megvizsgaacutelva sokkal szeacutelesebb eacutes meacute-

lyebb exoterm csuacutecsok tapasztalhatoacutek

mint az uacutej (bdquofrissrdquo) reacutezreacutetegneacutel azaz e

folyamat nagyobb meacuterteacutekben megy veacuteg-

be E folyamat magyaraacutezataacutera paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelek keacuteszuumlltek a bdquofrissrdquo

eacutes az bdquoaacutelltrdquo reacutezreacutetegről A 4-10 aacutebra a VII melleacuteklet a toumlbb hoacutenapot aacutellt reacutezreacuteteg SEM

keacutepe laacutethatoacute a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően Megfigyelhetők a reacutetegen leacutevő soacutekristaacutelyok

amelyek aproacute pontonkeacutent az egeacutesz reacuteteg feluumlleteacuten megtalaacutelhatoacutek A spektrumroacutel pedig laacutet-

hatoacute hogy a reacuteteg oxidaacuteloacutedott eacutes a soacute jelenleacuteteacutere pedig a kaacutelium utal (VII melleacuteklet) A

bdquofrissrdquo reacutezreacutetegneacutel e soacutekristaacutelyok jelenleacutete nem mutathatoacute ki (3-11 aacutebra) de a goumlrbeacuteből

kiindulva valoacutesziacutenűleg maacuter ekkor megindulnak azok a soacutekivaacutelaacutesi folyamatok amelyek a

keacutesőbbiekben intenziacutevebbek lettek Iacutegy a goumlrbe jellege eacutes az aacutetlapoloacutedott exoterm csuacutecsok

alapjaacuten a reacutezzel bevont SiC

porban e soacutekivaacutelaacutesi folyama-

tok mennek veacutegbe Ezeacutert a

bevonaacutest koumlvetően ajaacutenlott a

porok azonnali preacuteseleacutese eacutes a

preacuteselt darabhőkezeleacutese

A VII melleacuteklet kuumlloumlnbouml-

ző darabok tipikus DSC goumlr-

beacuteit mutatja Az 5 SiC erősiacute-

teacutesű darabok kinagyiacutetott goumlr-

beacutejeacutet a 4-11 aacutebra prezentaacutelja

A kompozitokban egyreacuteszt

veacutegbemennek az alumiacutenium-

ban is lejaacutetszoacutedoacute folyamatok Az Al-SiC(Cu) darabokban kisebb-nagyobb intenzitaacutesuacute

4-10 aacutebra Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatotkoumlvető SEM keacutep N = 50x

4-11 aacutebra Az alumiacutenium egy bevont eacutes egy nem bevont darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

50

csuacutecskeacutent jelentkezik a soacutekivaacutelaacutesi folyamat Ezt befolyaacutesolja a darab inhomogenitaacutesa a

bevitt SiC mennyiseacutege Fűteacutes soraacuten az Al-SiC darabban veacutegbemennek olyan folyamatok

amelyek az Al-SiC(Cu) darabokban nem Ezen folyamatok valamennyi darab DSC goumlrbeacutein

megtalaacutelhatoacute baacuter kisseacute elcsuacuteszva maacutes hőmeacuterseacutekleten (VII melleacuteklet) Joacutel laacutethatoacute a ~260-

320 degC koumlzoumltt megjelenő exoterm csuacutecs amely peacuteldaacuteul a 15 erősiacuteteacutesű darab eseteacuteben

toumlbb aproacute csuacutecsboacutel aacutell ez szinteacuten a folyamat oumlsszetettseacutegeacutere utal Az itt laacutethatoacute csuacutecs azon-

ban egyre intenziacutevebb az erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutevel

A DSC goumlrbeacuteről toumlbb jellemző eacuterteacutek olvashatoacute le mint szolidusz hőmeacuterseacuteklet olvadaacutesi

csuacutecshőmeacuterseacuteklet likvidusz hőmeacuterseacuteklet A VII melleacuteklet oumlsszefoglaloacutean tartalmazza

valamennyi darab goumlrbeacuteinek eacuterteacutekeleacuteseacutet A szolidusz hőmeacuterseacutekletek mindkeacutet esetben a 640

degC-os szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet esetben helyi megolvadaacutes tehaacutet

olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes megy veacutegbe Az olvadaacutes csuacutecshőmeacuterseacuteklete mindkeacutet esetben

csoumlkkenő tendenciaacutet mutat a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel A likvidusz hőmeacuterseacuteklet

a nem bevont darabok eseteacuteben aacutellandoacutenak mondhatoacute (~3 degC elteacutereacutes mutatkozik) A bevont

SiC tartalmuacute daraboknaacutel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet csoumlkken a SiC mennyiseacutegeacutevel (~8 degC

elteacutereacutes meacuterhető) amit a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg oldoacutedaacutesa okoz A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlve-

kedeacuteseacutevel noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege is

Az alumiacutenium-reacutez faacutezisdiagram (2-13 aacutebra) alapjaacuten a likvidusz hőmeacuterseacuteklet 8 degC-kal

toumlrteacutenő csoumlkkeneacuteseacutet 3 toumlmeg reacutez eredmeacutenyezi Ezek alapjaacuten nagy valoacutesziacutenűseacuteggel el-

mondhatoacute hogy a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg az alumiacuteniumban oldoacutedik eacutes iacutegy egy koumlzeliacutetőleg

~3 toumlmeg alumiacutenium-reacutez szilaacuterdoldat keletkezik

Oumlsszefoglalva Mind az Al-SiC mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok

jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befo-

lyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacuteteacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek

egyreacuteszt olyan folyamatok amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan

folyamatok amelyek az Al-SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy

elteacuterő folyamat zajlik le a heviacuteteacutes soraacuten amelyek valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-

termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a

reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez

mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A

szolidusz hőmeacuterseacutekletek a szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet sorozat da-

rabjainaacutel olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le A hataacuterfeluumlleten keletkező faacutezisok magasabb

hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a roumlntgennel azono-

siacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

51

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese

431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel

A 4-12 aacutebra a szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet mutatja Megfigyelhető hogy enneacutel a

proacutebadaraboknaacutel kirajzoloacutedik a szerke-

zet a szemcseacutek laacutethatoacutevaacute vaacutelnak Ezen

kiacutevuumll szembe oumltlő hogy a poacuterusok meacutere-

te finomodik eacutes egyenletesebb eloszlaacutesuacute

is a preacuteselt darabokhoz keacutepest A VIII

melleacuteklet a szinterelt kompozit szerke-

zeteacutet mutatja Az alumiacuteniumnaacutel tapasz-

talt megfigyeleacutesek itt is helytaacutelloacuteak A

szinterelt esetben maacuter nem nagymeacuteretű

poacuterusok vannak jelen a szerkezetben

hanem kisebb meacuteretűek egyenletes el-

oszlaacutesuacuteak A 4-13 aacutebra a szinterelt da-

rabok porozitaacutesaacutet hasonliacutetja oumlssze A

szinterelt alumiacutenium porozitaacutesa a keacutep-

elemzős meacutereacutesek alapjaacuten 57 tehaacutet

kevesebb mint szintereleacutes előtti aacutellapot-

ban Valamennyi darab eseteacuteben el-

mondhatoacute hogy a szintereleacutes utaacuten meacutert

porozitaacutesa kisebb mint preacuteselt aacutellapot-

ban Ennek oka hogy megszűnnek a nagymeacuteretű poacuterusok eacutes helyette aproacutebb finomabb

eloszlaacutesuacute porozitaacutes alakul ki

A porozitaacutes alakulaacutesaacutet egyreacuteszt befolyaacutesolja a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacuteltozaacutesa (iacutegy az

egymaacutessal eacuterintkező SiC szemcseacutek szaacutemaacutenak vaacuteltozaacutesa) maacutesreacuteszt a preacuteseleacutes eacutes szintereleacutes

koumlruumllmeacutenyei (peacuteldaacuteul preacuteseleacutes soraacuten a darab szeacuteleacuten kis meacuterteacutekben noumlvekszik a porozitaacutes a

szerszaacutemmal valoacute suacuterloacutedaacutes miatt)

Oumlsszefoglalva A szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacute-

selt aacutellapothoz keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozi-

taacutes meacuterteacuteke A darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutel-

ni a SiC mennyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-12 aacutebra 10 bevont SiC-ot tartalmazoacute

szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

52

a bevont mind a nem bevont esetben

a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

noumlvekszik a porozitaacutes meacuterteacuteke

432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata

A fajlagos feluumllet a szilaacuterd anyag egyseacutegnyi teacuterfogataacutera vagy toumlmegeacutere vonatkoztatott

feluumllet A fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera gőz (gaacutez)- oldatokboacutel toumlrteacutenő adszorpcioacutes

valamint nem adszorpcioacutes feluumllet meghataacuterozaacutesi moacutedszerek (koumlzvetett koumlzvetlen meacutereacutesek)

aacutellnak rendelkezeacutesre A gaacutezzal eacuterintkező szilaacuterd anyag feluumlleteacuten a gaacutez molekulaacutei felhalmo-

zoacutednak Az abszorpcioacutes koumllcsoumlnhataacutesok szerint megkuumlloumlnboumlztetjuumlk a fizikai adszorpcioacutet

(van der Waals erők reacuteveacuten joumln leacutetre) eacutes a kemiszorpcioacutet (a szilaacuterd feluumllet eredeti koumlteacutesei

reacuteszlegesen vagy teljesen felbomlanak) A fizikai adszorpcioacuteban a feluumlletet toumlbb molekula-

reacuteteg boriacutetja a molekulaacutek delokalizaacuteltak azaz nem helyhez koumltoumlttek A fizikai adszorpcioacute

egyensuacutelyra vezető folyamat A gaacutezmolekulaacutek feluumlleti felhalmozoacutedaacutesa mellett aacutellandoacutean

folyik az ezzel ellenteacutetes folyamat a deszorpcioacute is Az egyensuacutely akkor aacutell be amikor a keacutet

folyamat sebesseacutege egyenlőveacute vaacutelik Az adszorpcioacute egyensuacutelyi eacuterteacuteke amelyet egyseacutegnyi

toumlmegű adszorbens aacuteltal megkoumltoumltt normaacutelaacutellapotuacute gaacutez teacuterfogataacuteban szokaacutes megadni fuumlgg-

veacutenye a hőmeacuterseacutekletnek eacutes az egyensuacutelyi gaacuteznyomaacutesnak A gaacutezfelveacutetel mennyiseacutege tanul-

maacutenyozaacutesaacutera szolgaacuteloacute klasszikus sztatikus moacutedszerek keacutet alaptiacutepusaacutet kuumlloumlnboumlztetjuumlk meg

Az egyik az adszorbens suacutelygyarapodaacutesaacutenak meacutereacutese (gravimetriaacutes moacutedszer) a maacutesik adott

gaacutezmennyiseacuteg fogyaacutesaacutenak tehaacutet aacutellandoacute teacuterfogaton nyomaacutescsoumlkkeneacuteseacutenek adott nyomaacute-

son teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutenek megaacutellapiacutetaacutesa (volumetrikus moacutedszer) [43]

4-13 aacutebra A preacuteselt eacutes a szinterelt darabok porozitaacutesa

53

A meacutereacutesek a Metallurgiai eacutes Oumlnteacuteszeti Tanszeacuteken leacutevő Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute

TRISTAR 3000 tiacutepusuacute berendezeacutessel keacuteszuumlltek amely a volumetrikus moacutedszert hasznaacutelja

Előszoumlr az adszorbens előkeacutesziacuteteacutese (kiheviacuteteacutes szivattyuacutezaacutes koumlzben) toumlrteacutenik meg Ekkor

ismert teacuterfogatuacute edeacutenybe helyezik az adszorbens bizonyos mennyiseacutegeacutet majd a berende-

zeacutest folytonos szivattyuacutezaacutes koumlzben kiheviacutetve az adszorbenst a lehetőseacuteg szerint megszaba-

diacutetja az előzőleg raacuteadszorbeaacuteloacutedott gaacutezoktoacutel eacutes gőzoumlktől (levegő viacutezgőz) A minta előkeacute-

sziacuteteacuteseacutet (gaacuteztalaniacutetaacutesaacutet) szinteacuten Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute SMARTPREP keacuteszuumlleacutekkel veacute-

geztuumlk Ezt koumlvetően a felvett gaacutezmennyiseacuteg megaacutellapiacutetaacutesaacutera a levegőtől elzaacutert csőben leacutevő

mintaacutet lehűtik (tipikusan) egy kriogeacuten (nagyon alacsony) hőmeacuterseacutekletre majd a mintaacutet

preciacutezen beaacutelliacutetott nyomaacutesok sorozata mellett gaacutezzal eacuterintkeztetik Minden egyes nyo-

maacutesnoumlvekedeacutessel a feluumlleten

adszorbeaacuteloacutedott gaacutezmoleku-

laacutek szaacutema nő Az egyensuacutelyi

nyomaacutest (P) oumlsszehasonliacutetjaacutek

a teliacutetett nyomaacutessal (Po) eacutes a

relatiacutev nyomaacutes araacutenyukat

(PPo) folyamatosan roumlgziacutetik

minden egyes egyensuacutelyi

nyomaacuteson Ahogy az ad-

szorpcioacute veacutegbemegy az ad-

szorbeaacuteloacutedott reacuteteg vastagsaacute-

ga noumlvekszik Előszoumlr a feluuml-

leten talaacutelhatoacute mikropoacuterusok

teliacutetődnek majd a szabad

feluumlletet fedi be teljesen a

gaacutez eacutes utoljaacutera a nagyobb

poacuterusok teliacutetődnek kapillaacuteris

kondenzaacutecioacute soraacuten A folya-

mat teljesen az analiacutezishez

hasznaacutelt gaacutez szilaacuterdtest kon-

denzaacutecioacutejaacuteig folytatoacutedhat

Ezutaacuten a deszorpcioacute folya-

mata kezdődik meg amely-

ben a nyomaacutest szisztematikusan csoumlkkenti a berendezeacutes amely az adszorbeaacuteloacutedott moleku-

a)

b)

4-14 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

54

laacutek felszabadulaacutesaacutet eredmeacutenyezi Az adszorpcioacute folyamataacutenak minden egyes csoumlkkenő

egyensuacutelyi nyomaacuteseacuterteacutekeacutet eacutes a szilaacuterd feluumlleten leacutevő gaacutez vaacuteltozoacute mennyiseacutegeacutet meacuteri a be-

rendezeacutes A meacutert nyomaacutes eacuterteacutekeket a minta fajlagos feluumlleteacutenek eacutes mikro-porozitaacutesaacutenak

meghataacuterozaacutesaacutera hasznaacutelja fel a berendezeacutest vezeacuterlő szaacutemiacutetoacutegeacutepes szoftver [44]

Az izotermaacutek kieacuterteacutekeleacuteseacutere illetve ebből a fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera legaacuteltalaacute-

nosabban hasznaacutelt nemzetkoumlzi szabvaacutenykeacutent is elfogadott moacutedszer a Brunauer Emmet

Teller a tovaacutebbiakban BET moacutedszer A BET izoterma a gaacutezok kapillaacuter-kondenzaacutecioacutejaacutet is

figyelembe vevő adszorpcioacutes fuumlggveacuteny Leacutenyege hogy az adszorpcioacute egy teliacuteteacutesi goumlrbe

jellegű kezdeti lefutaacutes vagyis a feluumllet teljes teliacutetődeacutese utaacuten a gaacutez kondenzaacutecioacuteja miatt a

megkoumltoumltt anyagmennyiseacuteg hirtelen noumlvekedni kezd A teliacuteteacutesi szakasz eacutes a kondenzaacutecioacutes

szakasz egymaacuteshoz keacutepesti lefutaacutesaacuteboacutel megaacutellapiacutethatjuk azt a pontot ahol a teljes feluumlletet

beboriacutetottnak tekinthetjuumlk Ismerve a teljes boriacutetaacuteshoz szuumlkseacuteges gaacutezmennyiseacuteget eacutes a

gaacutezmolekulaacutek feluumlleteacutet a minta teljes feluumlleteacutet kiszaacutemiacutethatjuk [44]

A IX melleacutekletben egy felvett adszorpcioacutes goumlrbe illetve az ebből kieacuterteacutekelt BET egye-

nes laacutethatoacute E meacutereacutes sorozat eredmeacutenyeit kieacuterteacutekelve a 4-14 aacutebraacutet kaptam A kuumlloumlnboumlző

preacuteselt majd szinterelt kompozitok fajlagos feluumlleteacutet aacutebraacutezolva a SiC tartalom fuumlggveacutenyeacute-

ben egy minimumos goumlrbeacutet illeszthető a meacutereacutesi pontokra mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu)

eseteacuteben Az alumiacuteniumhoz SiC szemcseacuteket adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd

a SiC mennyiseacuteg noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken eacutes egy kuumlszoumlboumlt aacutetleacutepve ismeacutet noumlvekedni kezd a

fajlagos feluumllet Al-SiC eseteacuteben ez a hataacuter ~20 toumlmeg erősiacuteteacutesneacutel miacuteg Al-SiC(Cu) ese-

teacuteben ~27 toumlmeg Ugyanez tapasztalhatoacute ha a teljes feluumlletet eacuterteacutekeltem ki (IX melleacutek-

let) A szoacuteraacutes eacuterteacuteke 00371 Ezen eredmeacutenyek alaacutetaacutemasztjaacutek a dilatomeacuteteres meacutereacutesek aacuteltal

tapasztalt zsugorodaacutesi viselkedeacutest Ekkor 25 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben kiemelkedően magas

volt a zsugorodaacutes tehaacutet a szerkezet ekkor a legtoumlmoumlrebb eacutes ekkor a legkisebb a fajlagos

feluumllet

Oumlsszefoglalva A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy az alu-

miacutenium SiC-ot adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacute-

vel csoumlkken amely egy minimum eacutereacuteket eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten meg-

aacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom eseteacuteben a legki-

sebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg (23 teacuterf)

55

433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata

Az eddigi vizsgaacutelatok soraacuten kapott eredmeacutenyek neacutehaacuteny okaacutera a roumlntgenes eredmeacutenyek

adhatnak magyaraacutezatot

Roumlntgenes vizsgaacutelatok soraacuten a beeacuterkező roumlntgensugarak kristaacutelyraacutecsokon toumlrteacutenő szoacuteroacute-

daacutesaacuteval (reflexioacute) interferenciakeacutep keletkezik Ez a diffrakcioacute jelenseacutege amely mint refle-

xioacutes jelenseacuteg kezelhető A Bragg-egyenlet a diffrakcioacute geometriai felteacuteteleacutenek egy egysze-

rű eacutes praktikus leiacuteraacutesa

nλ = 2d sinθ (6)

Ahol λ a beeacuterkező sugaacuter hullaacutemhossza

d raacutecssiacutek taacutevolsaacuteg

θ a roumlntgensugarak beeseacutesi szoumlge

Megadja hogy egy adott (hkl) siacuteksereg milyen szoumlg alatt produkaacutel diffrakcioacutes maxi-

mumot ha egy meghataacuterozott hullaacutemhosszuacute sugaacuterzaacutest hasznaacutelunk A roumlntgen

diffraktomeacuteteres technika toumlbbfeacutele lehet Ennek egy tiacutepusa a filmes technika mint peacuteldaacuteul

a Debye ndashSherrer eljaacuteraacutes Ekkor a vizsgaacutelandoacute anyag egy adott sugaruacute hengerpalaacutestra kife-

sziacutetett film koumlzeacuteppontjaacuteban helyezkedik el A beeacuterkező monokromati-zaacutelt iraacutenyiacutetott roumlnt-

gensugaacuter az anyagba eacuterkezve a kuumlloumlnboumlző orientaacutecioacutejuacute kristaacutelytani siacutekokon reflektaacuteloacutedik

eacutes ezek a

diffraktaacutelt

sugarak a

beeső sugaacuterral

2θ szoumlget zaacuter-

nak be A

diffraktaacutelt

sugarak a teacuter-

ben a beeső

sugaacuter mint

kuacuteptengely

koumlruumll 4θ

csuacutecsszoumlgű

kuacutep feluumlleteacuten

helyezkedik el

4-15 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű (nem bevont) darabok roumlntgenes

eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

56

[45] A diffrakcioacutes technikaacuteval a kuumlloumlnboumlző siacutekoknak kuumlloumlnboumlző 2θ diffrakcioacutes szoumlgeacutet uacutegy

aacutellapiacutetjuk meg hogy egy detektort mozgatunk a kuacutep felező siacutekjaacuteban Tehaacutet maacutes-maacutes szouml-

gekneacutel maacutes időpontokban roumlgziacutetjuumlk az intenzitaacutest Ez lehet haacutetraacuteny is de oacuteriaacutesi előny hogy

a szoumlg meghataacuterozaacutesa pontosabb lehet A kapott diffraktogramok viacutezszintes tengelyeacuten ez a

2θ szoumlg miacuteg a fuumlggőleges tengelyeacuten pedig az intenzitaacutes talaacutelhatoacute A faacutezisanaliacutezis csiszolt

siacutek feluumlleten D8 ADVANCE (BRUKER AXS) roumlntgen diffrakcioacutes berendezeacutessel diffrak-

cioacutes technikaacuteval lett elveacutegezve A meacutereacutes parameacuteterei a X melleacutekletben olvashatoacute

A faacutezisazonosiacutetaacutest a BRUKER AXS ceacuteg SEARCHMATCH V 80 programjaacuteval az

ICDC PDF-2 adatbaacutezisa segiacutetseacutegeacutevel veacutegeztuumlk Az alapanyagkeacutent alkalmazott SiC roumlntge-

nes eredmeacutenye (3-2 aacutebra) a vaacuterakozaacutesnak megfelelően egy oumlsszetett toumlbb moacutedosulatot

tartalmazoacute SiC jelenleacuteteacutere utal Az alumiacuteniumban pedig a roumlntgen diffrakcioacutes eredmeacutenyek

alapjaacuten 2-4-ban AlFeSi illetve Mg2Si fordul elő szennyezőkeacutent (3-16 aacutebra) Az 5-15

erősiacuteteacutesű darabokban roumlntgen diffrakcioacute segiacutetseacutegeacutevel sajnos nem mutathatoacutek ki a hataacuterfeluuml-

leten keletkező termeacutekek Ennek oka hogy a keletkező faacutezisok kis mennyiseacuteguumlk miatt nem

azonosiacutethatoacutek egy-

eacutertelműen Az enneacutel

nagyobb SiC tar-

talmuacute (pl 50)

darabok eseteacuteben

azonban maacuter egyeacuter-

telműen meghataacute-

rozhatoacute a darabok-

ban leacutevő faacutezisok

Iacutegy a nem bevont

darabokban

Al4Si2C5 vegyuumllet

jelenleacutete tapasztal-

hatoacute amely

Al4C32SiC oumlssze-

tett karbid faacutezis E

spektrumokat a 4-15 aacutebra tartalmazza A 4-16 aacutebra a reacutezzel bevont SiC-os darabok

eredmeacutenyeit mutatja

Ezek alapjaacuten elmondhatoacute hogy ezekben a darabokban Al2Cu eacutes Al4Cu9 faacutezisok kelet-

keztek a hataacuterfeluumlleten Azonban a rezes darabokban nem joumltt leacutetre az Al4Si2C5 faacutezis

4-16 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű(bevont) darabok roumlntgenes eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

57

Oumlsszefoglalva A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

1 A nem bevont SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera

Al4Si2C5 faacutezis keletkezik

2 Az Al4Si2C5 faacutezis jelenleacutete nem mutathatoacute ki a reacutezzel bevont SiC szemcseacutejű dara-

bok eseteacuteben tehaacutet a rezes bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis

leacutetrejoumltteacutet

3 A feluumlletkezelt darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre

Valoacutesziacutenűleg e faacutezis akadaacutelyozza meg a nem feluumlletkezelt szemcseacuteket tartalmazoacute

darabokban leacutetrejoumlvő maacutesik faacutezis keletkezeacuteseacutet

434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatok soraacuten a szemcseacutek koumlzoumltti kapcsoloacutedaacutes mi-

lyenseacutegeacutet minőseacutegeacutet a szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutenek folytonos mivoltaacutet vizsgaacuteltam előbb

keresztcsiszolaton majd egyszeri dinamikus igeacutenybeveacutetelnek kitett darabok toumlretfeluumlleteacuten

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep egy olyan berendezeacutes amelyben joacutel foacutekuszaacutelt elektronnya-

laacutebbal veacutegigpaacutesztaacutezzuk a vaacutekuumban leacutevő minta feluumlleteacutet A mintaacuteboacutel ennek hataacutesaacutera sze-

kundeacuter elektronok (vagy visszaszoacutert elektronok roumlntgensugaacuterzaacutes) leacutepnek ki amelyekkel

lekeacutepezve a minta felsziacuteneacutet felveacuteteleket keacutesziacutethetuumlnk E berendezeacuteshez energiadiszperziacutev

mikroszonda is csatlakoztathatoacute amely segiacutetseacutegeacutevel informaacutecioacutet kapunk a minta helyi

elemi oumlsszeteacuteteleacutere

A 4-17 aacutebra a tiszta porkohaacuteszati uacuteton elő-

aacutelliacutetott alumiacutenium csiszolataacutenak keacutepeacutet mutatja

Megfigyelhető a kisebb-nagyobb meacuteretű por-

szemcseacutek oumlsszehegedeacutese a szemcseacutek koumlzoumltti

poacuterusok jelenleacutete (kisebb soumlteacutet reacuteszek) vala-

mint toumlbb nagyobb meacuteretű vilaacutegos folt

Energiadiszperziacutev mikroszonda segiacutetseacutegeacutevel

elemezve ezeket a vilaacutegos foltokat a XI mel-

leacutekletben leacutevő spektrumboacutel megaacutellapiacutethatoacute

hogy ezek a faacutezisok nagymeacuterteacutekben alumiacuteni-

umboacutel aacutellnak emellett sziliacuteciumot mangaacutent eacutes vasat illetve csekeacutely meacuterteacutekű rezet tartal-

maznak E szennyezőket egyreacuteszt az alapanyag tartalmazza maacutesreacuteszt preacuteseleacutes soraacuten keruumll-

hetett a darab feluumlleteacutere amely szintereleacutes soraacuten ilyen oumlsszetett vegyuumlletet keacutepezhetett

4-17 aacutebra A tiszta porkohaacuteszati alumiacutenium SEM keacutepe

58

Ezek a vilaacutegos faacutezisok mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

darabokban megtalaacutelhatoacutek (4-18 aacutebra eacutes X melleacuteklet) E keacutepeken megfigyelhető hogy a

preacuteseleacutesi nyomaacutes hataacutesaacutera a soumlteacutetszuumlrke sziacutenű SiC szemcse oumlsszetoumlredezett E jelenseacuteg

mind a bevont mind a nem bevont esetben felleacutep de nem mondhatoacute aacuteltalaacutenosnak Ezen

kiacutevuumll mindkeacutet esetben joacutel laacutethatoacute az alumiacutenium eacutes SiC szemcseacutek koumlzoumltti soumlteacutet poacuterusok is A

poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi formaacutei a SiC eacutes az Al a SiC-SiC eacutes az Al alapanyag

szemcseacutei koumlzoumltt A X melleacutekletben eacuterdekesseacutegkeacutent uacuten nyaktag keacutepződeacutes laacutethatoacute a SiC

szemcse eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt (bekarikaacutezott

reacutesz) E melleacutekletben laacutethatoacutek meacuteg felveacutetelek

a bevont SiC szemcse eacutes az alumiacutenium hataacuter-

feluumlleteacuteről Megfigyelhető hogy a hataacuter fo-

lyamatos helyenkeacutent megjelenik a reacutez illetve

az alumiacuteniumban leacutevő egyeacuteb szennyezők

amelyek vilaacutegos reacuteszkeacutent mutatkoznak meg

A toumlretfeluumlletek vizsgaacutelata soraacuten vaacutelaszt

kaphatunk a maacutetrix eacutes a SiC kapcsolataacutera A

toumlretekről keacuteszuumllt felveacutetelek a XI melleacutek-

letben laacutethatoacutek Az Al-SiC daraboknaacutel a toumlreacutes koumlvetkezteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a

maacutetrixboacutel eacutes csak neacutehaacuteny esetben tapasztaltam a szemcseacutek hasadaacutesaacutet Ezzel szemben az

Al-SiC(Cu) darabok toumlretfeluumlleteacuten hasadt SiC szemcseacutek laacutethatoacutek (4-19 aacutebra) E darabok-

ban iacutegy az alumiacutenium eacutes a SiC kapcsolata olyan

erős hogy a darab a SiC hasadaacutesaacuteval eacutes nem a

szemcseacutek kipergeacuteseacutevel toumlrteacutent meg

Oumlsszefoglalva A keacutetfeacutele kompozit szoumlvet-

szerkezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozat-

ban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletke-

zett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban maacuteskeacutepp neacutez ki Al-SiC darabok

eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrix-

boacutel eacutes a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban

olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a

darab toumlreacutesekor

4-19 aacutebra Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenekSEM keacutepe N = 1000x

4-18 aacutebra Al-10 SiC(Cu) SEM keacutepe N = 1000x

59

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS

A ceacutel olyan alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok szerkezeteacutenek jellemzeacutese amelyek reacutezzel

bevont SiC szemcseacuteket tartalmaznak majd oumlsszehasonliacutetaacutesa a hagyomaacutenyos nem bevont

SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokeacuteval Ehhez első leacutepeacutesben a szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő

bevonaacutesaacutet valoacutesiacutetottam meg Tanulmaacutenyozva a kuumlloumlnboumlző bevonaacutesi technikaacutekat a keacutemiai

redukcioacutes moacutedszer bizonyult alkalmasnak a feladatra A bevonaacutesi parameacuteterek kikiacuteseacuterlete-

zeacuteseacutet koumlvetően a szemcseacutek feluumlleteacutenek ~40-aacutet sikeruumll bevonni a reacutez szigetszerűen talaacutel-

hatoacute meg a SiC szemcseacutek feluumlleteacuten ~05 microm vastagsaacutegban E reacuteteg erősen tapad a szemcseacutek

feluumlleteacutere amely hosszabb idő utaacuten (3-5 hoacutenap) sem vaacutelik le roacutela

Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt porkohaacuteszati technoloacutegia segiacutetseacutegeacutevel Az egyik sorozat

nem bevont szemcseacuteket (Al-SiC) miacuteg a maacutesik sorozat bevont szemcseacuteket (Al-SiC(Cu))

tartalmaz 5 10 15 25 eacutes 50 (toumlmegszaacutezaleacutek) mennyiseacutegben A por alapanyag-

okboacutel egyoldaluacute hidegsajtolaacutessal 400 MPa nyomaacutessal majd 640 degC-on N2 veacutedőatmoszfeacutera

alatti szintereleacutessel keacuteszuumlltek a kiacuteseacuterleti sorozatok A darabok vizsgaacutelataacutet az előaacutelliacutetaacutes kuuml-

loumlnboumlző leacutepeacuteseiben iacutegy preacuteselt aacutellapotban szintereleacutes koumlzben illetve szintereleacutest koumlvetően

veacutegeztem el

A preacuteseleacutes utaacuten keacutepelemző berendezeacutessel elemeztem a darabok szerkezeteacutet toumlmoumlrseacute-

geacutet Ez alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont darabok

igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erősiacuteteacutesű Al-

SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az ugyanolyan

SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal rendelkez-

nek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

A szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelatok a dilatomeacuteteres- eacutes a DSC meacutereacuteseket foglalja magaacuteba

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok a szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacutesre adnak informaacutecioacutet miacuteg

DSC meacutereacutesekkel a veacutegbemenő folyamatok kimutataacutesa lehetseacuteges A le15 SiC tartalmuacute

darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugo-

rodaacutes Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyi-

seacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacuteke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig nouml-

vekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute folyamatokat a tendencia eacuterthető A

hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes folyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlre-

gek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot

helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes erre a folyamatra Al-SiC(Cu) darabok ese-

teacuteben azonban maacutes a helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute

60

szintereleacutes zajlik le mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet

is bejuttatunk vele eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket A 25 eacutes

50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen nagyobb meacuter-

teacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik Mindkeacutet

esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll is igen nagy

meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute

eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes meacuterteacuteke a toumlb-

bi darabeacutehoz hasonloacute A DSC vizsgaacutelatok alapjaacuten elmondhatoacute hogy mind az Al-SiC

mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban

veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befolyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacute-

teacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek egyreacuteszt olyan folyamatok

amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan folyamatok amelyek az Al-

SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy elteacuterő folyamat zajlik le a

heviacuteteacutes soraacuten amely valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok

koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a reacutezreacutetegű SiC mennyi-

seacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott

helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A hataacuterfeluumlleten keletkező

faacutezisok magasabb hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a

roumlntgennel azonosiacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

A szintereleacutest koumlvető vizsgaacutelatok a keacutepelemzővel valoacute szerkezet elemzeacutest a fajlagos fe-

luumllet meacutereacutest a roumlntgendiffrakcioacutes elemzeacutest eacutes a paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacuteppal valoacute

szerkezetviszgaacutelatot foglalja magaacuteba A mikroszkoacutepos vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetha-

toacute hogy szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacuteselt aacutellapothoz

keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozitaacutes meacuterteacuteke A

darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutelni a SiC meny-

nyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind a bevont

mind a nem bevont esetben a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel noumlvekszik a porozitaacutes

meacuterteacuteke A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy a SiC tartalom

noumlvekedeacuteseacutevel előbb megnő majd csoumlkken a fajlagos feluumllet amely egy minimum eacutereacuteket

eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20

toumlmeg SiC tartalom eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu)

kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg Roumlntgendiffrakcioacutes moacutedszerrel a hataacuterfeluumlleten

leacutevő faacutezisok azonosiacutetaacutesaacuteval megaacutellapiacutethatoacute hogy az Al-SiC eseteacuteben amikor a maacutetrix eacutes a

SiC koumlzvetlenuumll eacuterintkezik egymaacutessal Al4Si2C5 oumlsszetett karbidos faacutezis keletkezik Amikor

61

reacutez is talaacutelhatoacute a hataacuterfeluumlleten nem keletkezik ez a karbidos faacutezis (vagy olyan kis mennyi-

seacutegben keletkezik amely roumlntgendiffrakcioacutes technikaacuteval maacuter nem mutathatoacute ki) hanem

Al2Cu eacutes Al4Cu9 keletkezik Iacutegy elmondhatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutessal elkeruumllhető

vagy minimalizaacutelhatoacute az alumiacutenium tartalmuacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese A paacutesztaacutezoacute elekt-

ronmikroszkoacutepos felveacutetelek alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy a keacutetfeacutele kompozit szoumlvetszer-

kezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozatban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletkezett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban elteacuterő Al-SiC darabok eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel eacutes a

SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős

volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak

62

Uacutej tudomaacutenyos eredmeacutenyek 1 A dilatomeacuteteres meacutereacutesek alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacutel-

tozaacutesaacuteval a szintereleacutes koumlzben lejaacutetszoacutedoacute folyamatok jellege is vaacuteltozik

11 A le15 SiC tartalmuacute darabok zsugorodaacutesa a szintereleacutes soraacuten egyenletes folyama-

tos mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu) esetben

12 A 25 eacutes 50 SiC eseteacuteben a zsugorodaacutes lefutaacutesa a szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagy meacuterteacutekű amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik

13 A 25 erősiacuteteacutesű daraboknak kiemelkedően nagy meacuterteacutekű a zsugorodaacutesa amely a

reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet

2 A szintereleacutes utaacuten veacutegzett fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute

hogy a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel a fajlagos feluumllet egy minimumos goumlrbeacutet koumlvet E goumlr-

be alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom

eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 touml-

meg (23 teacuterf)

3 A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

31 Az Al-SiC darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera Al4Si2C5 faacutezis keletkezik amely egy

Al4C3bull2SiC oumlsszetett karbidos faacutezis

32 Az Al4Si2C5 faacutezis nem mutathatoacute ki az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben tehaacutet a rezes

bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis leacutetrejoumltteacutet

33 Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre E

faacutezis akadaacutelyozza meg az Al-SiC darabokban leacutetrejoumlvő karbidos faacutezis keletkezeacuteseacutet

4 A DSC meacutereacutesek alapjaacuten bizonyiacutetottam a reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacute-

seacutevel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacuteseacutet Ez bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik

a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi fo-

lyamat

5 Toumlretfeluumllet vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a keacutetfeacutele kompozit elteacuterően

viselkedik a mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera

51 Al-SiC eseteacuteben a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes

52 Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy

a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a darab toumlreacutesekor

63

Abstract

The aim of this work is to product copper covered SiC reinforced aluminium matrix com-

posites (Al-SiC(Cu)) investigate their structure and compare to the non-covered SiC rein-

forced aluminium matrix composites (Al-SiC)

The SiC particles were covered by electroless method The parameters of this method like

catalysis agent plating time were varied By this method the ~40 of particles surface

were covered the plating is near island Two series of samples were produced by powder

metallurgy Al-SiC and Al-SiC(Cu) The samples of both series were reinforced in various

volume fraction 5 10 15 25 and 50 (w) SiC The samples were produced by

cold pressing of the powder mixture and sintering of the green compacts The samples

were analysed in the steps of the powder metallurgy method as green during sintering and

as sintered

The structure and the pores of the green compacts were analysed and measured by image

analyser From the results of it I determine the both of Al-SiC and Al-SiC(Cu) composites

are dense amount of their porosity is marginally (62 - 82)

During sintering dilatometry and DSC analysis were carried out The dilatometry curves of

le15 SiC reinforced composites are similar the shrinkage is uniform and continuous dur-

ing the sintering In the present case the shrinkage decreases with the increasing the SiC

volume fraction by Al-SiC and increase by Al-Si(Cu) The dilatometry curves of 25 and

50 SiC reinforced sample are different At the begin of the sintering the shrinkage is

rapid largely and changes small to the end of the sintering In both cases the 25 reinforc-

ing behaves prominent The shrinkage of Al-SiC is large and it can be elevated by the cov-

ered SiC particles

The DSC curves demonstrate complex processes in both cases of Al-SiC and Al-SiC(Cu)

The presence of the SiC does not influence the processes in the aluminium neither at heat-

ing nor at cooling In the Al-SiC samples take place processes of the aluminium and proc-

esses on the interface of the aluminium and the SiC In the case of Al-SiC(Cu) passes an-

other process during the heating it is salt segregation Decrease of the liquidus temperature

with the increasing of the covered SiC amount is evidence of the increasing of the copper

amount and the local dissolution and melting

After the sintering the structure the interface phases and the pores were analysed by image

analysis measured the specific surface X-ray diffraction and by scanning electronmicro-

scope From the results of the analysis by light microscope and image analysis the porosity

64

of the samples reduces during the sintering SiC a-supplying to the pure aluminium

changes the amount of the porosity The specific surface increases SiC a-supplying to the

pure aluminium previously then decreases with the increase of the SiC amount and it in-

creases after a critical value again From these curves the specific structure is minimal at

20 w by Al-SiC and 27 w by Al-SiC(Cu) The phases on the interface of SiC and alu-

minium were identified by X-ray diffraction In the case of Al-SiC (the aluminium and the

SiC join direct) Al4Si2C5 phase was identified If copper is on the interface also do not (or

in little amount) produce this carbide phase and Al2Cu and Al4Cu9 phases product By the

copper covering of the SiC particles can avoid the product of the carbide phase On the

scanning electronmicrograph can be seen the structure of both series are similar in both of

them are pores breaked particles sinter necks In the case of Al-SiC after mechanical

stress the SiC particles drop out the matrix and the composites break along the interface of

the SiC On the other hand the bonding between the SiC and Al in the Al-SiC(Cu) samples

is so strong that the SiC particles cleave asunder

65

Koumlszoumlnetnyilvaacuteniacutetaacutes

Ezuacuteton szeretneacutem koumlszoumlnetemet kifejezni teacutemavezetőmnek Prof Gaacutecsi Zoltaacutennak a sok-

sok tanaacutecseacutert eacutes taacutemogataacutesaacuteeacutert Tadeusz Pieczonka-nak a dilatomeacuteteres meacutereacutesek elkeacutesziacuteteacute-

seacuteeacutert Dr Tranta Ferencnek a DSC goumlrbeacutek kieacuterteacutekeleacuteseacuteben nyuacutejtott segiacutetseacutegeacuteeacutert Ferenczi

Tibornak a fajlagos feluumllet vizsgaacutelatok elveacutegzeacuteseacuteeacutert illetve Kovaacutecs Aacuterpaacutednak a paacutesztaacutezoacute

elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatokeacutert

Koumlszoumlnoumlm a taacutemogataacutest eacutes a tuumlrelmet a Feacutemtani eacutes Keacutepleacutekeny-alakiacutetaacutestani Inteacutezeti Tanszeacutek

valamennyi dolgozoacutejaacutenak valamint utoljaacutera denem utolsoacute sorban a csalaacutedomnak

66

Irodalomjegyzeacutek

[1] Surappa M K Aluminium matrix composites challenges and opportunities

Sadhana Vol 28 Parts 1 amp 2 (2003) pp 319ndash334

[2] Torralba JM CE Da Costab F Velasco PM aluminum matrix composites

an overview Journal of Materials Processing Technology 133 (2003) pp 203ndash206

[3] Lim SC M Gupta L Ren JKM Kwok The tribological properties of Al-

CuSiCp metal matrix composites fabricated using the rheocasting technique Journal of

Materials Processing Technology 89-90 (1999) pp 591-596

[4] Koumlnig Wenke Anne Satir Characterisierung von Verbindungen aus Metall-

Matrix-Verbundwerkstoffen und Metallen Praktische Metallographie 37 (2000) pp 531-

541

[5] Csepeli Zs Soacutelyom B Gaacutecsi Z Buza G Teleszky I Kovaacutecs Aacute Reacuteszecske eacutes

szaacutelerősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesi lehetőseacutegei B K L Kohaacuteszat 19981-2

pp 41-47

[6] Shorowordi KM Laoui T Haseeb ASMA Celis JP Froyen L

Microstructure and interface characteristics of B4C SiC and Al2O3 reinforced Al matrix

composites a comparative study Journal of Materials Processing Technology 142 (2003)

pp 738ndash743

[7] Muumlller Scriptum fuumlr Verbundwerkstoffe Freiberg 2000

[8] Davis J R ASM Speciality Handbook Aluminum and Aluminum Alloys ASM

International (1993) pp 11 143-158 160-173 275-279

[9] Shu Kuen-Ming G C Tu The microstructure and the thermal expansion

characteristics of CuSiCP composites Materials Science and Engineering A349 (2003) pp

236-247

[10] Ipek R Adhesive wear behaviour of B4C and SiC reinforced 4147 Al matrix

composites (AlB4CndashAlSiC) Journal of Materials Processing Technology 162ndash163 (2005)

pp 71ndash75

67

[11] Hunt M Horgan M Metal and ceramic composites come down to earth ford

Szende Gyoumlrgy Materials Engineering 1097 (1992) pp 12-13

[12] Tomolya Kinga Alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit előaacutelliacutetaacute-

sa eacutes vizsgaacutelata Diplomamunka ME (2001)

[13] Kaczmar JW K Pietrzak W Wlosinski The production and application of

metal matrix composite materials Journal of Materials Processing Technology 106 (2000)

pp 58-67

[14] Occhionero Mark Richard Adams Kevin Fennessy A new substrate for

electronics packaging aluminum-siliconcarbide (alsic) composites wwwalsiccom 1999

[15] Attia AN New phase reinforcement for composite materials Materials and De-

sign 22 (2001) pp 459-466

[16] Lanxide Corporation Reinforced Aluminium via the PRIMEX CAST www

lanxidecommmchtm (1998)

[17] Toacuteth Tamaacutes Kompozit anyagok MEDFK Kiadoacutei Hivatala (1996) pp 120-135

[18] Sawla S S Das Combined effect of reinforcement and heat treatment on the two

body abrasive wear of aluminum alloy and aluminum particle composites Wear 257

(2004) pp 555ndash561

[19] OrsquoDonnell G L Looney Production of aluminium matrix composite components

using conventional PM technology Materials Science and Engineering A303 (2001) pp

292ndash301

[20] Katona Peacuteter Alumiacutenium-maacutetrixuacute kompozit előaacutelliacutetaacutesa nikkellel feluumlletkezelt szi-

liacutecium-karbid szemcse segiacutetseacutegeacutevel Diplomamunka ME (2003)

[21] European Powder Metallurgy Association (EPMA) CD kiadvaacutenya Bellstone

version 10 (2001)

[22] Lu L MO Lai CW Ng Enhanced mechanical properties of an Al based metal

matrix composite prepared using mechanical alloying Materials Science and Engineering

A252 (1998) pp 203ndash211

68

[23] Lee Hyo S Jae SYeo Soon H Hong H Hong Duk J Yoon Kyung H Na

The fabrication process and mechanical properties of SiCpAl-Si metal matrix composites

for automobile air-conditioner compressor pistons Journal of Materials Processing

Technology 113 (2001) pp 202ndash208

[24] httpmmc-assesstuwienacat3indexhtm

[25] Lu Y X X M Meng Microstructure and mechanical behaviour of a SiC

particles reinforced Al-5Cu composite under dynamic loading Journal of Materials

Processing Technology 94 (1999) pp 175-178

[26] Leoacuten CA RAL Drew The influence of nickel coating on the wettability of

aluminium on ceramics Composites A33 (2002) pp 1429-1432

[27] V Laurent C RAdo N Eustathopoulos Wetting kinetics and bonding of Al and

Al alloys on α-SiC Materials Science and Engineering A205 (1996) pp 1-8

[28] Bardal Asgeir Wettability and interfacial reaction products in the AlSiMg surface-

oxidized SiC system Materials Science and Engineering A159 (1992) pp 119-125

[29] Shi Zhongliang J M Yang J C Lee Di Zhang H I Lee Renije Wu The

interfacial characterization of oxidized SiC(p)2014 Al composites Materials Science and

Engineering A303 (2001) pp 46-53

[30] Cottel C M Sprague J A Smidt Jr F A Surface Engineering Volume 5

ASM Handbook (1994) pp 311-322 954

[31] Leoacuten Carlos A Robin AL Drew Processing of metal-matrix composites by

wetting-assisted infiltration unsing metal-coated reinforcements Processing and

Fabrication of Advanced Materials VII (1998) pp 323-335

[32] Chen C K HM Feng H C Lin M H Hon The effect of heat treatment on

the microstructure of electroless Ni-P coatings containing SiC particles Thin Solid Films

416 (2002) pp 31-37

[33] Chung W S S Y Chang S J Lin Electroless nickel plating on SiC powder

with hypophosphite as a reducing agent Plating amp Surcafe Finishing (1996) pp 68-71

69

[34] Rhui Zhang Lian Gao Jingkun Guo Temperature-sensitivity of coating copper

on sub-micron silicon carbide particles by electroless deposition in a rotation flask Surface

and Coating Technology 166 (2003) pp 67-71

[35] Davidson A M Regener D A comparison of aluminium-based metal-matrix

composites reinforced with coated and uncoated particule silicon carbide Composites

Science and Technology 60 (2000) pp 865-869

[36] Kandil Amr Muumlller Katrin Schmelzmetallurgische Herstellung einer SiC-

partikelverstaumlrkten Al-Legierung A7075 Zeitschrift fuumlr Metallkunde (200010) pp 812-

821

[37] httpwwwaluminiummatterorgukcontenthtmlengdefaultaspcatid=79amp

pageid=996666537

[38] Ogel B R Gurbuz Microsctructural characterization and tensile properties of hot

pressed Al-SiC composites prepared from Al and Cu powders Materials Science and

Engineering A301 (2001) pp 213ndash220

[39] Fuentes R Silicon carbide advanced materials Applications and preparation

Chemistry and Indrusty (1992) 21 pp 806-808

[40] Cahn R W P Haasen E J Kramer Materials Science and Technology

Structure and Properties of Ceramics Vol 11 VCH (1994) pp 544-549

[41] Gaacutecsi Zoltaacuten Saacuterkoumlzi Gaacutebor Reacuteti Tamaacutes Kovaacutecs Jenő Csepeli Zsolt

Mertinger Valeacuteria Sztereoloacutegia eacutes keacutepelemzeacutes Egyetemi Tankoumlnyv Miskolc (2001) pp

175-205

[42] Pokol Gyoumlrgy Termikus analiacutezis Oumlsszefoglaloacute Budapest BME Aacuteltalaacutenos eacutes Ana-

litikai Keacutemia Tanszeacutek (1990) pp 156-158

[43] httpwwwbetonopushunoteszfogalomtar04-fajlagos-felulethtm

[44] Ferenczi Tibor Pormintaacutek fajlagos feluumlleteacutenek meacutereacutese a BET izoterma felveacuteteleacute-

vel Gyakorlati Jegyzet Miskolc 2003

70

[45] Fuchs Erik Feacutemtani vizsgaacutelatok Neheacutezipari Műszaki Egyetem Keacutezirat Tan-

koumlnyvkiadoacute Budapest (1982) pp 241-264

[46] SF Moustafa Z Abdel-Hamid AM Abd-Elhay Copper matrix SiC and Al2O3

particulate composites by powder metallurgy technique Materials Letters 53 (2002) pp

244-249

[47] MCGui DB Wang JJ Wu GJ Yuang CG Li Microstructure and

mechanical properties of cast (Al-Si)SiCP composites produced by liquid and semisolid

double stirring process Materials Science and Technology Vol 16 (2000) pp 556-563

[48] Sanjay Kumar Thakur Brij Kumar Dhindaw The influence of interfacial

characteristics between SiCP and Mg6Al metal matrix on wear coefficient of friction and

microhardness Wear 247 (2001) pp 191-201

[49] M Gupta LLu MO Lai SEAng Effects of type of processing ont he

microstructural features and mechanical properties of Al-CuSiC metal matrix composites

MaterialsampDesign Volume 16 Number 2 pp 75-81

[50] B Wang Z Ji FT Zimone GM Janowski JM Rigsbee A technique for

sputter coating of ceramic reinforcement particles Surface and Coatings Technology 91

(1997) pp 64-68

[51] Jinhai Gu Xiaonong Zhang Yongfu Qiu Mingyuan Gu Damping behaviors of

magnesium matrix composites reinforced with Cu-coated and uncoated SiC particulates

Composites Science and Technology 65 (2005) pp 1736ndash1742

[52] Carlos A Leon-Patino Robin AL Drew Role of metal interlayers in the

infiltration of metalndashceramic composites Current Opinion in Solid State and Materials

Science 9 (2005) pp 211ndash218

[53] Yongzhong Zhan Guoding Zhang The effect of interfacial modifying on the

mechanical and wear properties of SiCpCu composites Materials Letters 57 (2003) pp

4583ndash 4591

[54] wwwnetzschcom

71

6 MELLEacuteKLETEK I melleacuteklet Az irodalomban talaacutelt SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok eacutes neacutehaacuteny jellemzője

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

Al-5Cu por (P280)

15 teacuterf SiCP (35 μm)

Porkohaacuteszat (PM) A porokat vaacute-kuumban meleg preacuteseleacutessel majd 450 degC-on extrudaacutelaacutessal dolgoztaacutek

fel

Szerkezetvaacuteltozaacutes mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera eacutes toumlnkre-

meneteli mechanizmus

A mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera mikrouumlregek jelennek meg a maacutet-rixban eacutes hasadaacutesos toumlretfeluumllet a

SiC szemcseacutekben

[25]

Cu (16 μm)

Reacutezzel bevont 74 58 48 41 35

teacuterf SiCP (1-50 μm)

A megfelelő oumlsszeteacutetelű porokat 4 oacuteraacuten keresztuumll argon atmoszfeacuteraacuteban keverteacutek majd 760 MPa-lal preacutesel-teacutek A preacuteselt darabokat 850 degC-on

N2-ben 8 oacuteraacuten aacutet szinterelteacutek

Hőtaacutegulaacutes

Az MMC hőtaacutegulaacutesa bizonyiacutethatoacute-an csoumlkken ha a maacutetrix eacutes a maacuteso-dik faacutezis koumlzoumltti kapcsolat megfele-lő amelyet a SiC bevonaacutesaacuteval eacutertek

el

[9]

A7075 Al oumltvoumlzet

15 toumlmeg reacutez-zel bevont SiCP

(100 μm)

Oumlnteacutes Az olvadeacutekba belekeverteacutel a keraacutemia szemcseacuteket eacutes oumlntoumltteacutek

Mikroszerkezet (hataacuterfeluumllet) vizsgaacutelat

A nem bevont szemcseacutek a rossz nedvesiacuteteacutes miatt feluacutesznak az olva-deacutek felsziacuteneacutere A feluumlleti feszuumlltseacuteg csoumlkkenteacuteseacutere kuumlloumlnboumlző moacutedsze-reket proacutebaacuteltak ki pl reacutezzel valoacute bevonaacutes A reacutezreacuteteg miatt az Al

maacutetrix eacutes a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltti reakcioacute megakadaacutelyozhatoacute

[36]

AA6061 Al oumltvoumlzet

(7 11 16 μm)

510 15 eacutes 20 teacuterf SiCP

(6 24 285 μm)

Porkohaacuteszat Egyoldaluacute hideg sajto-laacutes 240 MPa-lal majd preacuteselt dara-bokat 617 degC-on N2-ben 70 percen

aacutet szinterelteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Toumlretfeluumllet elemzeacutese

Egy joacutel szinterelt kompozitot aacutelliacutetot-tak elő amelynek szakiacutetoacute szilaacuterdsaacute-

ga 324 MPa Az alumiacutenium por finomsaacutega noumlvelte a szakiacutetoacute szilaacuterd-

saacuteg eacuterteacutekeket

[19]

72

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

A3562 Al oumltvoumlzet 15 - 70 teacuterf SiC

Oumlnteacutes uacuten QuickSetTM eljaacuteraacutessal Ennek soraacuten keacutesziacutetenek egy

előformaacutet amelyet infiltraacutelnak

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute Hővezető keacutepesseacuteg

A CPS ceacuteg ipari meacuteretben gyaacutert hővezető anyagokat eacutes elektronikai

csomagoloacute anyagokat [14]

Cu 20 toumlmeg nik-

kellel bevont Al2O3 eacutes SiC

A mechanikai kevereacutest koumlvetően 600MPa-lal hidegen sajtoltaacutek majd

900 degC-on H2 atmoszfeacuteraacuteban szinterelteacutek a darabokat

Porozitaacutes Mikroszerkezet

A bevont darabok nagyobb relatiacutev sűrűseacuteggel eacutes kisebb porozitaacutessal illetve jobb hataacuterfeluumlleti koumlteacutessel

rendelkeznek

[46]

A356 oumlntoumltt Al oumltvoumlzet

15 20 teacuterf SiC (10-15 μm)

Kevereacuteses oumlnteacutes A kevereacutes soraacuten a SiC szemcseacuteket a teljesen olvadt

maacutetrixhoz adjaacutek majd folyamato-san keverik feacutelszilaacuterd aacutellapotig

Ezt koumlvetően a darabokat 12 oacuteraacuten keresztuumll 540 degC-on oldoacute hőkeze-leacutesnek vetetteacutek alaacute majd 60 degC-os viacutezben edzetteacutek veacuteguumll 155 degC-on

kuumlloumlnboumlző ideig oumlregiacutetetteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Mikroszerkezet vizsgaacutelat

Mind a 15 teacuterf mind a 20 teacuterf SiC-dal erősiacutetett kompozitok eseteacute-

ben a folyaacuteshataacuter eacutes a szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacuteg noumlvekszik miacuteg a nyuacutelaacutes csoumlkken Ugyanez vonatkozik az

erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutere is

[47]

Al-Si (Al-10 touml-

meg Si eacutes Al-12 touml-meg Si)

5 eacutes10 toumlmeg SiC

Az Al-Si port golyoacutes malomban keverteacutek oumlssze a SiC-dal majd HIP-

vel preacuteselteacutek Ezt koumlvetően extrudaacuteltaacutek eacutes kovaacutecsoltaacutek

Mikroszerkezet Mechanikai tulajdonsaacutegok

preacuteseleacutes extrudaacutelaacutes eacutes kovaacute-csolaacutes utaacuten (szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg

kemeacutenyseacuteg kopaacutesi toumlmeg-veszteseacuteg)

Az Al-SiSiCp kompozit szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacutega eacutes kemeacutenyseacutege is noumlvek-szik az extrudaacutelaacutes eacutes a kovaacutecsolaacutes

hataacutesaacutera A 12 Si maacutetrixuacute kompozit kopaacutesaacutelloacutesaacutega noumlvekszik

a SiC teacuterfogathaacutenyadaacuteval miacuteg 10 Si eseteacuteben ez kvaacutezi fuumlggetlennek

bizonyult

[23]

73

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

6061 Al (45μm)

10 toumlmeg reacutez-zel bevont eacutes nem

bevont SiC (23 7 μm)

A koumlvetkező leacutepeacuteseket veacutegezteacutek el Keacutetoldaluacute hidegsajtolaacutes 385 MPa

nyomaacutessal majd 610 degC-on 5 oacuteraacuten keresztuumll szintereleacutes 530 degC-on 1 oacuteraacutes oldoacute hőkezeleacutes hideg viacutezben edzeacutes eacutes 8 oacuteraacuten keresztuumll 175 degC-

on oumlregiacuteteacutes

Mikroszerkezet Szakiacutetoacutevizsgaacutelat

A reacutezzel bevont SiC tartalmuacute dara-bok szakadaacutesi nyuacutelaacutesa nagyobb mint a nem bevontakeacute A reacutezzel

bevont eseteacuteben jobb a koumlteacutes a SiC eacutes a maacutetrix koumlzoumltt iacutegy a terheleacutes hateacutekonyabban aacutetadoacutedik az erős

szemcseacuteknek eacutes elősegiacuteti a szakadaacute-si nyuacutelaacutes noumlvekedeacuteseacutet

[35]

2014 Al oumltvoumlzet Oxidaacutelt SiCP

Infiltraacutecioacute A feacutemolvadeacutekot az elő-melegiacutetett formaacuteban leacutevő oxidaacutelt szemcseacutekre oumlntoumltteacutek Az olvadeacutek

100 MPa nyomaacutes hataacutesaacutera (hidrau-likus preacutes) infiltraacutelja a szemcseacuteket

Mikroszerkezet

Az oxidaacutelaacutes hataacutesaacutera a SiC szem-cseacutek feluumlleteacuten SiO2 reacuteteg alakul ki A SiO2 reacuteteg kitűnő koumlteacutest biztosiacutet az Al eacutes a SiC koumlzoumltt azonban ez a

reacuteteg magasabb hőmeacuterseacutekleten hosszabb idő muacutelva elfogy

[29]

995 tiszta-saacuteguacute Al eacutes

Mg

Oxidaacutelt nikellel- eacutes reacutezzel bevont 05 teacuterf SiCP

(100 μm)

Vaacutekuum infiltraacutecioacute Az előforma keacutesziacuteteacuteseacutet heviacuteteacuteseacutet koumlvetően az olvadeacutekkal infiltraacuteljaacutek a szemcseacute-

ket

Szerkezet Mikrokemeacutenyseacuteg

Kopaacutesi tulajdonsaacutegok

Az Al maacutetrixuacute kompozitok eseteacuteben a SiCP reacutezzel valoacute bevonaacutesa jobb minőseacutegű hataacuterfeluumlletet eredmeacute-nyez iacutegy jobb a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg eacutes nagyobb a mikrokemeacutenyseacuteg is

[48]

20 Cu-Al 139 toumlmeg

SiCP (23 μm)

Oumlnteacutes Az előmelegiacutetett SiC szem-cseacuteket az olvadt feacutemhez keverteacutek Rheocasting kevereacutes koumlzben hűtik

az olvadeacutekot amely a teacutegelyben megszilaacuterdul majd uacutejraolvasztjaacutek

eacutes megfelelő formaacuteba oumlntik

Sűrűseacuteg Mikroszerkezet

Az alapanyag 06 teacuterf-os porozi-taacutesa 79 nőtt a szemcseacutek hozzaacute-

adaacutesaacuteval Ez az eacuterteacutek a rhesocasting eljaacuteraacutessal csoumlkkenthető

[49]

74

Az előző taacuteblaacutezatban leacutevő anyagminőseacutegek oumlsszeteacutetele toumlmeg Al Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti

AA6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

A7075 9002-8732 04 05 12-20 03 21-29 018-028 51-61 02

A3560 9245-9125

65-75 02 02 01 025-045 01 02

6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

2014 938-906

05-12 07 39-50 04-12 02-08 01 025 015

A3562 9268-9153

65-75 012 01 005 03-045 005 02

75

Az irodalomban talaacutelt bevont SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

142 μm 9 teacuterf Cu Cu A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Katoacuted porlasztaacutes Porkevereacutes majd hide-

gen sajtolaacutes eacutes szintereleacutes

Egyenletes Cu reacuteteg a szem-cseacuteken E kompozitban a reacutez bevonaacutes nem noumlvelte jelentő-

sen a hataacuterfeluumlleti koumlteacutest

[50]

60 μm 20 toumlmeg

Ni Cu

A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-gainak javiacutetaacutesa

Keacutemiai redukcioacute

Mechanikai kevereacutes majd hidegen sajtolaacutes

eacutes szintereleacutes

A bevont darabok kisebb porozitaacutessal illetve jobb ha-

taacuterfeluumlleti koumlteacutessel rendelkez-nek

[46]

20 μm 15teacuterf Cu Mg A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes Melegen ruacuteddaacute extrudaacuteltaacutek

A Cu reacuteteg vastagsaacutega ~05 μm Toumlretfeluumlleteken prezen-

taacuteltaacutek hogy a nem bevont SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel miacuteg bevont eset-ben a szemcseacutek hasadaacutesaacuteval

joumltt leacutetre a toumlreacutes

[51]

10 30 50 100 μm

10 eacutes 20 teacuterf Cu AlZnMg

Cu15 Al - SiC nedvesiacutethetőseacute-

geacutenek javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Oumlnteacuteszet A SiC rezes bevonaacutesaacuteval

elkeruumllhető a szemcseacutek fel-uacuteszaacutesa az olvadeacutekban

[36]

76

SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi

technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

18-78 μm CuNi Al

Az Al poroacutezus előformaacuteba valoacute aacuteramlaacute-

saacutenak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Infiltraacutecioacute

A Cu reacuteteg vastagsaacutega lt1 μm A reacuteteg aproacutebb szem-cseacutekből eacutepuumll fel Gyenge

adheacutezioacute tapasztalhatoacute a reacuteteg eacutes a SiC koumlzoumltt

[35]

49 eacutes 78 μm 43-46 teacuterf NiP Al A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Vaacutekuum infiltraacutecioacute

Folyamatos amorf reacuteteg ala-kult ki a SiC feluumlleteacuten Az

erősiacuteteacutesen leacutevő bevonat elő-segiacuteti a folyeacutekony feacutem

előformaacuteba valoacute beaacuteramlaacutesaacutet

[52]

23 eacutes 7 μm 10 toumlmeg Cu 6061 Al

oumltvoumlzet

Az Al eacutes a SiC hataacuterfeluuml-leti reakcioacutejaacutenak moacutedosiacute-

taacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes

A SiC eacutes az Al hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javulaacutesa miatt a

terheleacutes sokkal hateacutekonyab-ban aacutetadoacutedott az erősebb SiC

szemcseacuteknek

[35]

14 μm 10 teacuterf Ni Cu

A hataacuterfeluumlleti tulajdon-saacutegok noumlveleacuteseacutevel a me-chanikai tulajdonsaacutegok

noumlveleacutese

Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes majd extrudaacutelaacutes

A bevont szemcseacuteket tartal-mazoacute kompozit mechanikai

tulajdonsaacutegai eacutes kopaacutesaacutelloacutesaacute-ga jelentősen nőttek

[53]

77

II melleacuteklet

A P220-as SiC gyaacutertoacute aacuteltal meghataacuterozott oumlsszeteacutetele Aacutetlagos szemcsemeacuteret

(microm) Alkotoacute elemek faacutezisok (toumlmeg)

SiC szabad C SiO2 szabad Si Fe2O3 Al2O3 CaO

~70 9970 008 015 004 0015 0004 0003

P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

78

A kiinduloacute P220-as SiC feluumlleteacutenek EDS spektruma

SiC szemcseacutek spektruma a PdCl2-dal toumlrteacutent feluumllet előkeacutesziacuteteacutest koumlvetően

A P220-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

79

A P500-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

A P800-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

80

III melleacuteklet

A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei a toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute aktivaacutelaacutest koumlvetően

a) N = 50x b) N = 500x

SiC por bevonaacutes előtt eacutes utaacuten

A reacutezzel bevont P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) SnCl2-dal aktivaacutelt b) PdCl2-dal aktivaacutelt

81

IV melleacuteklet

A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek

a) N = 500x b) N = 500x

A reacutezreacutetegről keacuteszuumllt EDS spektrum

Kuumlloumlnboumlző ideig bevontP220-as szemcseacutek N= 500x

a) bevonaacutes 60 perc c) bevonaacutes 90 perc

82

60 percig bevontP220-as szemcseacutek SEM eacutes detektaacutelt keacutepe N= 50x

a) kiinduloacute SEM keacutep b) detektaacutelt keacutep

A reacutezzel bevont P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 500x b) N = 1000x

A reacutezzel bevont P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

83

A reacutezreacuteteg minőseacutege kuumlloumlnboumlző idő utaacuten (bevonaacutesi idő 60 perc)

a) 4 heacutet eltelte utaacuten N = 1000x b) 6 heacutet eltelte utaacuten N = 1500x

84

V melleacuteklet

Az alumiacutenium por SEM keacutepe N=100x

A kiinduloacute Al porok EDS spektruma

Az Al szemcseacutek hosszuacutesaacutega

85

VI melleacuteklet

10 bevont SiC-ot tartalmazoacute preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

a)szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A preacuteselt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5SiC 10SiC 15SiC 5SiC(Cu) 10SiC(Cu) 15SiC(Cu) Aacutetlag 608 690 667 677 876 795 710

Minimum 402 390 249 264 332 330 Maximum 1068 873 740 660 891 992

Szoacuteraacutes 182 131 166 137 161 169

86

VII melleacuteklet

A DIL 402 ES dilatomeacuteteres berendezeacutes kemenceacuteje

1 - zaacuteroacutedugoacute 2 - szellőző 3 - ventilaacutetor kapcsoloacute 4 - kapcsolat ellenőrző termoelem 5 - kapcsolat iraacutenyiacutetoacute egyseacuteg 6 - uumltkoumlzőszeg

7 - magassaacuteg szabaacutelyozoacute csavar 8 - kar 9 - kemence kocsi 10 - paacutelya 11 ndash uumltkoumlző gyűrű 12 ndash szabaacutelyzoacute csavarral felszerelt perem

DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacuteteres berendezeacutes feacutenykeacutepe

87

A kuumlloumlnboumlző erősiacuteteacutesű Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok zsugorodaacutesaacutenak oumlsszehasonliacutetaacutesa

a) b)

c)

d) e)

88

Paacuterhuzamos dilatomeacuteteres meacutereacutesek

a) b)

d) e)

Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC meacuterőcella feleacutepiacuteteacutese [54]

A DSC meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

veacutedőgaacutez nagy tisztasaacuteguacute N2 bemeacutert toumlmegek 110-130 mg mintatartoacute anyaga alumiacutenium-oxid

89

A preacuteselt Al felfűteacutes eacutes lehűteacutes soraacuten felvett DSC goumlrbeacuteje

Az aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepe a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően N = 500x

A SiC-on leacutevő aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepei a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően

a) N = 250x b) N = 2500x

90

Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatot koumlvető EDS elemzeacutes

Az alumiacutenium egy Al-SiC(Cu) eacutes egy Al-SiC darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

91

Az Al-SiC darabok DSC goumlrbeacutei

Az Al-SiC(Cu) darabok DSC goumlrbeacutei

92

A kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű darabok DSC goumlrbeacuteinek jellemző hőmeacuterseacutekletei

a) b)

c)

93

VIII melleacuteklet

A szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

Al-10 SiC(Cu) szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A szinterelt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5 SiC 10 SiC 15 SiC 25 SiC 50 SiC Aacutetlag 574 652 421 509 757 - Minimum 857 4021 390 250 975 - Maximum 336 1069 873 740 479 - Szoacuteraacutes 139 189 131 166 152 -

5 SiC(Cu)

10 SiC(Cu)

15 SiC(Cu)

25 SiC(Cu)

50 SiC(Cu)

Aacutetlag 455 659 499 768 791 Minimum 264 332 330 972 1310 Maximum 660 891 992 602 546 Szoacuteraacutes 137 161 169 121 205

94

IX melleacuteklet

Az Al-SiC kompozitok tipikus adszorpcioacutes-deszorpcioacutes goumlrbeacutei (Al-15SiC)

Az adszorpcioacutes goumlrbeacuteből kieacuterteacutekelt BET egyenes

95

Fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyek

a)

b)

96

X melleacuteklet

A roumlntgenes meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

alkalmazott sugaacuter CoKα λ=0179024 nm (Al eseteacuteben Cu)

monokromatizaacutelaacutes Fe abszorpcioacutes szűrő gyorsiacutetoacute feszuumlltseacuteg 40 kV elektronaacuteram 40 mA meacutert szoumlgintervallum 2Θ = 25 ndash 130deg leacutepeacuteskoumlz (2Θ) = 01deg gyűjteacutesi idő 60 s

97

XI melleacuteklet

A porkohaacuteszati alumiacuteniumban leacutevő vilaacutegos faacutezisok EDS spektruma

Al-15 SiC SEM keacutepe N = 1000x

SiC(Cu) darabok paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelei N = 2500x

SiC

Al

SiC

Al

SiC

SiC

Al

SiC

SiC

Al

98

AlSiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenek SEM keacutepe N = 2500x

Al-5SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 2500x

Al-10SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 250x N = 1000x

kipergett SiC helye

99

Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 5000x

N = 1000x N = 2500x

3

1 BEVEZETEacuteS CEacuteLKITŰZEacuteS

Eacutevszaacutezadunk korszerű szerkezeti eacutes funkcionaacutelis anyagai a kompozitok A kuumlloumlnboumlző

hagyomaacutenyos anyagok mint a feacutemek a keraacutemiaacutek vagy a műanyagok fejlődő vilaacutegunk egy-

re gyakrabban megjelenő speciaacutelis koumlvetelmeacutenyeinek oumlnmagukban maacuter nem tudnak meg-

felelni fejleszteacutest igeacutenyelnek A mikroelektronikaacuteban a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacutese az autoacuteipar-

ban a toumlmegcsoumlkkenteacutes a koumlrnyezetveacutedelmi szempontok az optimaacutelis uumlzemanyag felhasz-

naacutelaacutes vagy a vilaacutegegyetem felfedezeacutese uacutejabb eacutes uacutejabb egyre kivaacuteloacutebb tulajdonsaacuteguacute anya-

gok előaacutelliacutetaacutesaacutera oumlsztoumlnoumlz minket Aacuteltalaacutenossaacutegban elmondhatoacute hogy kompozitok oumlssze-

tett anyagok amelyekben a maacutesodik faacutezis egyenletesen oszlik el a folyamatos alapmaacutetrix-

ban A kompozitok tulajdonsaacutegait a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix tulajdonsaacutegai morfoloacutegiaacuteja

szerkezete eacutes a leacutetrejoumlvő hataacuterfeluumllet hataacuterozza meg [1]

A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok egyik leggyakrabban alkalmazott maacutetrixa az alumiacutenium il-

letve alumiacutenium oumltvoumlzetek amelyek erősiacutető anyagakeacutent aacuteltalaacuteban keraacutemiaacutet (SiC Al2O3)

hasznaacutelnak [2] Az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitokat nagyobb szilaacuterdsaacuteg kisebb sűrűseacuteg

(toumlmeg) előre tervezhető hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlvekedeacutes hővezeteacutesi keacute-

pesseacuteg javulaacutes jobb rezgeacutescsillapiacutetoacute keacutepesseacuteg jellemzi a nem erősiacutetett anyaghoz keacutepest A

kemeacuteny faacutezis jelenleacutete amely lehet szemcse szaacutel vagy tűkristaacutely (whisker) joacute triboloacutegiai

tulajdonsaacutegokat koumllcsoumlnoumlz a kompozitnak (suacuterloacutedaacutes kopaacutes) Ez a nagy fajlagos szilaacuterdsaacuteg-

gal kombinaacutelva egy kitűnő versenykeacutepes anyagot kiacutenaacutel olyan alkalmazaacutesokhoz ahol csuacute-

szaacutesi tulajdonsaacutegok eacuterveacutenyesuumllnek [3]

A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera toumlbbfeacutele moacutedszert alkalmaznak Aacuteltalaacutenos eljaacute-

raacutesok koumlzeacute tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerek eacutes a porkohaacuteszati technoloacutegia

Toumlbb-kevesebb haacutetraacuteny valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer eseteacuteben felleacutep A legkedvezőbb-

nek a porkohaacuteszati technoloacutegia iacutegeacuterkezik amelyet nagyreacuteszt kicsiny energiaigeacutenyeacutenek kouml-

szoumlnhet Valamennyi előaacutelliacutetaacutes koumlzponti probleacutemaacuteja azonban a maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis

koumlzoumltti kapcsolat leacutetrehozaacutesa illetve annak toumlkeacuteletesiacuteteacutese A kompozitkeacutent leacutetrehozhatoacute

tulajdonsaacuteg kombinaacutecioacutek csak akkor teljesuumllhetnek ha az alkotoacutek kivaacuteloacutean koumltődnek egy-

maacuteshoz A kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak tovaacutebbi leacutenyeges koumlruumllmeacutenye a maacutesodik faacutezis elosz-

laacutesa eacutes a poacuterusok megjeleneacutese (mennyiseacutege nagysaacutega eloszlaacutesa)

Az AlSiC kompozit előaacutelliacutetaacutesaacutenak haacutetraacutenya nemkiacutevaacutenatos faacutezis(ok) keacutepződeacutese a hataacuter-

feluumlleten (pl a rideg Al4C3) amely a tulajdonsaacutegok (elsősorban mechanikai tulajdonsaacutegok)

romlaacutesaacutet eredmeacutenyezi A probleacutema lehetseacuteges megoldaacutesa ha az alumiacuteniumot eacutes a SiC-ot

4

elhataacuteroljuk egymaacutestoacutel peacuteldaacuteul a SiC feluumlleti bevonaacutesaacuteval Ezzel megakadaacutelyozhatoacute a keacutet

alkotoacute koumlzvetlen eacuterintkezeacutese eacutes befolyaacutesolhatoacute hogy milyen reakcioacutetermeacutek(ek) joumljjoumln leacutetre

Ez a dolgozat az alumiacutenium eacutes a SiC szemcseacutek hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javiacutetaacutesaacuteval foglal-

kozik A dolgozat kezdeti munkaacutelatai soraacuten toumlbbfeacutele keacuterdeacutes meruumllt fel

Lehetseacuteges-e az alumiacutenium eacutes a SiC nemkiacutevaacutenatos hataacuterfeluumlleti reakcioacuteinak megakadaacutelyo-

zaacutesa

Elkeruumllhető-e a kedvezőtlen tulajdonsaacuteguacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese esetleg moacutedosiacutethatoacute-e

a hataacuterfeluumlleten leacutevő reakcioacute eacutes ezaacuteltal leacutetre joumlhet-e hasznos kedvező tulajdonsaacuteguacute faacutezis

Milyen moacutedszerek aacutellnak rendelkezeacutesre eacutes ezek koumlzuumll melyek megvaloacutesiacutethatoacutek

A bevonaacutessal leacutetrehozhatoacute-e egy folyamatos hataacuterfeluumllet a faacutezisok koumlzoumltt

A megfelelő moacutedszer kivaacutelasztaacutesaacutet majd alkalmazaacutesaacutet koumlvetően milyen pozitiacutev hataacutesok

tapasztalhatoacutek a hataacuterfeluumlleten illetve a kompozit homogenitaacutesaacuteban a poacuterusok mennyiseacute-

geacuteben eloszlaacutesaacuteban

A kuumlloumlnboumlző keacuterdeacuteseket veacutegiggondolva a dolgozat ceacutelja a koumlvetkezőkben fogalmazhatoacute

meg

1 A leacutetrehozott reacuteteg jellemzeacutese

2 A feluumlletkezeleacutes sikeresseacutegeacutenek jogosultsaacutegaacutenak bizonyiacutetaacutesa

3 A hataacuterfeluumlleti faacutezis(ok) azonosiacutetaacutesa illetve azoknak a kompozit szerkezeteacutere gya-

korolt hataacutesaacutenak tanulmaacutenyozaacutesa

5

2 KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 21 Kompozitok csoportosiacutetaacutesa eacutes tulajdonsaacutegai

A kompozit egy olyan anyagkombinaacutecioacute amit az alapmaacutetrix eacutes egy vagy toumlbb maacutesodik

faacutezis egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő A kompozitok mikroszkoacutepikusan heterogeacuten legalaacutebb keacutet-

faacutezisuacute eacutes makroszkoacutepikusan homogeacuten anyagok Alkotoacutereacuteszeik vagy faacutezisaik nem ugyanab-

ba az anyagcsoportba (feacutem keraacutemia polimer) tartoznak Ezeknek az anyagoknak a kombi-

naacutecioacutei aacuteltal lehetseacuteges egy megceacutelzott tulajdonsaacuteg egyuumlttessel (mint sűrűseacuteg szilaacuterdsaacuteg

hőtaacutegulaacutes) rendelkező anyag leacutetrehozaacutesa [4] Mivel a feacutemek oumlnmagukban is szerkezeti

anyagok a feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban a maacutetrix anyagaacutenak eredeti jellemzői nagy hataacutessal

vannak a kompozit veacutegső tulajdonsaacutegaira [5] A maacutesodik faacutezis elsődleges feladata az al-

kalmazott terheleacutes nagy reacuteszeacutenek viseleacutese miacuteg a maacutetrix oumlsszetartja a maacutesodik faacutezist vala-

mint aacutetadja eacutes eloszlatja az egyes erősiacuteteacutesekre eacuterkező kuumllső terheleacutest [6] A kompozitokat

toumlbb szempont szerint szokaacutes osztaacutelyozni Iacutegy lehetseacuteges az alapmaacutetrix anyaga a maacutesodik

faacutezis morfoloacutegiaacuteja vagy a felhasznaacutelaacutes alapjaacuten valoacute csoportosiacutetaacutes

A kompozit anyagok alapmaacutetrixa

minus feacutem MMC (Metal Matrix Composites)

minus keraacutemia CMC (Ceramic Matrix Composites)

minus műanyag PMC (Polimer Matrix Composites)

amelyet valamilyen eljaacuteraacutes segiacutetseacutegeacutevel adaleacutekanyaggal erősiacutetenek

A maacutesodik faacutezis morfoloacutegiaacuteja alapjaacuten megkuumlloumlnboumlztetuumlnk

minus szemcseacutes (vagy whisker)

minus szaacutelas (roumlvid hosszuacute vagy monofilament)

minus lemezes

minus feluumlleti reacuteteges (bevonat) kompozitokat

Mindennapi eacuteletuumlnkben is rengetegszer talaacutelkozunk e kompozitokkal Szemcseacutes

kompozit az igen nagy kemeacutenyseacuteggel rendelkező viacutedia amelyet Co alapanyagba aacutegyazott

WC szemcseacutek alkotnak de szemcse erősiacuteteacutesű kompozit az autoacuteutak eacutepiacuteteacuteseacutehez hasznaacutelt

bitumenbe aacutegyazott homok vagy kőzuacutezaleacutek az aszfalt is Szaacutelas kompozit az eacutepiacutetkezeacutesek-

neacutel hasznaacutelt vasbeton a betonaacutegyba egyesiacutetett vasrudak eacutes az uumlvegszaacutelas polieacuteszter a siacuteleacutec

is Lemezes kompozit a furneacuterlemez ahol a fa veacutekony reacutetegeit egymaacuteshoz keacutepest elforgat-

va ragasztjaacutek oumlssze Illetve az eacutelelmiszeriparban csomagoloacuteanyagkeacutent hasznaacutelt kasiacuterozott

foacuteliaacutek is amiket papiacuter eacutes alumiacutenium lemezek egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő

6

2-1 aacutebra A kompozitok csoportosiacutetaacutesa tulajdonsaacutegaik szerint [7]

A 2-1 aacutebra a tulajdonsaacutegaik alapjaacuten csoportosiacutetja a kuumlloumlnboumlző maacutetrixuacute kompozitokat

[7] Ezekből a peacuteldaacutekboacutel is kitűnik hogy a kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumllete igen szeacuteles-

koumlrű A neheacutezipari termeacutekektől az eacutelelmiszeripari termeacutekekig mindenhol megtalaacutelhatoacutek A

polimer eacutes keraacutemia maacutetrixuacute kompozitokat mind a funkcionaacutelis- mind a szerkezeti tulajdon-

saacutegai miatt alkalmazzaacutek Iacutegy peacuteldaacuteul a keraacutemia maacutetrixuacuteakat a bioloacutegiai tulajdonsaacutegai miatt

implantaacutetumok miacuteg mechanikai tulajdonsaacutega miatt sportcikkek gyaacutertaacutesaacutehoz alkalmazzaacutek

Az aacutebraacuten a CFC kompozitok a karbon szaacutelas karbon kompozitokat jelenti amely kuumlloumln

csoportot toumllt be egyreacuteszt a bioloacutegiai maacutesreacuteszt a termikus eacutes termomechanikus tulajdonsaacute-

gai miatt A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok a termikus illetve termomechanikus tulajdonsaacutegai

7

miatt kiemelkedő baacuter uacutejabban az elektronikai illetve az optikai jellemzői is teret hoacutediacuteta-

nak A terheleacutes ebben az esetben koumlzvetlenuumll mind a szaacutelat mind a maacutetrixot eacuterinti Tovaacuteb-

baacute a folyamatos szaacutelerősiacuteteacutesű kompozitokon aacuteltalaacuteban nem lehetseacuteges utoacutelagos megmunkaacute-

laacutes elveacutegzeacutese csak az előaacutelliacutetott eredeti formaacuteban hasznaacutelhatoacute E haacutetraacuteny miatt az utoacutebbi

eacutevekben előteacuterbe keruumlltek a nem folyamatos erősiacuteteacutesű (szemcseacutes whiskerrel erősiacutetett)

kompozitok amelyek ugyan sokkal kedvezőbb tulajdonsaacutegokat hordoznak mint a nem

erősiacutetett anyagok de valamennyire alul maradnak a szaacutelas kompozitokkal szemben Ezen

kiacutevuumll szaacutemos előnyoumls tulajdonsaacutegot is hordoznak mint hőaacutelloacutesaacuteg (termikus stabilitaacutes) eacutes

nagyszerű kopaacutesi tulajdonsaacutegok [2]

A whisker nyuacutejtott egykristaacutely amelynek aacutetmeacuterője aacuteltalaacuteban kisebb mint 1 μm eacutes 10-

szer nagyobb a hosszuacutesaacutega az aacutetmeacuterőjeacuteneacutel (nyuacutejtottsaacutega 50 eacutes 100 koumlzoumltti) Kis meacuterete

miatt igen sok MMC előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer alkalmazhatoacute e kompozitoknaacutel de a porkohaacuteszat a

legelterjedtebb A szemcse a kompozitok egy olyan alkotoacuteja amely koumlzel egyenlő meacuteretű

lehetnek mono- vagy polikristaacutelyosak (nyuacutejtottsaacuteguk 5 eacutes 10 koumlzoumltti) toumlbbfeacutele alakban

leacuteteznek mint goumlmbszerű szoumlgletes lemezes eacutes aacutetmeacuterője tipikusan nagyobb mint 1 μm A

szemcseacutes kompozitok előnye mind az alapanyagok (porok) mind a belőluumlk keacuteszuumllt

kompozitok kisebb előaacutelliacutetaacutesi koumlltseacutege valamint hogy az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszereik hasonloacuteak

a hagyomaacutenyos anyagokeacutehoz A leacutetrejoumltt MMC-k tulajdonsaacutega izotroacutep eacutes sokkal előnyouml-

sebbek a nem erősiacutetett anyagaacuteeacutehoz keacutepest A szemcseacutes kompozitokban a terheleacutes a maacutetri-

xon keresztuumll aacutetadoacutedik a maacutesodik faacutezisnak Emiatt a szemcseacutek eacutes a maacutetrix hataacuterfeluumlleteacuten

nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg leacutep fel Ha ez a hataacuterfeluumlleten kialakuloacute nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg meghaladja a ha-

taacuterfeluumllet szilaacuterdsaacutegaacutet akkor az ott leacutevő koumlteacutes kapcsolat megszakad amely repedeacutes keacutepző-

deacuteseacutet majd terjedeacuteseacutet eredmeacutenyezi [8] Mivel a kompozit tulajdonsaacutegai az alkotoacutek fuumlggveacute-

nyei iacutegy e tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutekat meghataacuterozza az alkotoacutek oumlsszeteacutetele tisztasaacutega a

maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis araacutenya (azaz a kompozit oumlsszeteacutetele) a hataacuterfeluumllet a kompozit

előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacuteja illetve az alapanyagok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei

Az alumiacutenium eacutes oumltvoumlzetei maacuter hosszuacute ideje a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok legelterjedtebb

maacutetrixa mind a kutataacutesok fejleszteacutesek mind az ipari alkalmazaacutesok teruumlleteacuten vezető szere-

pet toumllt be Ennek legfontosabb oka az alumiacutenium kis sűrűseacutegeacuteben rejlik (ez a legtoumlbb al-

kalmazaacutesi teruumllet elsődleges koumlvetelmeacutenye) Maacutesreacuteszt az alumiacutenium olcsoacutebb mint maacutes kis

sűrűseacutegű feacutemek (peacuteldaacuteul Mg vagy Ti) Veacuteguumll pedig e feacutem eacutes oumltvoumlzetei igen ismertek ren-

geteg felhasznaacutelaacutesi teruumllete leacutetezik az autoacuteipartoacutel az űrrepuumlleacutesig A tulajdonsaacutegai (szilaacuterd-

saacuteg korroacutezioacuteaacutelloacutesaacuteg) moacutedosiacutethatoacutek hogy kieleacutegiacutetse a kuumlloumlnboumlző alkalmazaacutesi teruumlleteket

Valamennyi alumiacutenium oumltvoumlzet (elsősorban az oumlregiacutethetők mint Al-Cu-Mg vagy Al-Zn-

8

2-1 taacuteblaacutezat Az alumiacutenium a SiC eacutes az AlSiC tulajdonsaacutegai [12 13]

Tulajdonsaacuteg Al SiC Al 20 teacuterf SiC

Al 70 teacuterf SiC

Olvadaacutespont degC 660 2700 - - Sűrűseacuteg gcm3 27 32 - 30

Raacutecstiacutepus fkk hex - - Kemeacutenyseacuteg HV 25 2500 - -

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 25 10-6 3 10-6 - 75 10-6

Hővezető keacutepesseacuteg WmK 230-240 200-270 - 170-200 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 70 420 - 175 Toumlreacutesi sziacutevoacutessaacuteg MPa m 50 3-35 - -

Szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg MPa 90 - 200 - Folyaacuteshataacuter MPa 64 - 117 -

Nyuacutelaacutes 21 - 10 -

Mg-Cu) alkalmas a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok maacutetrixakeacutent [2] A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

kiemelkedő tulajdonsaacutegai koumlzeacute sorolhatoacute a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacutejuk eacutes hővezető keacutepesseacute-

guumlk Az utoacutebbi eacutevekben e tulajdonsaacuteguk miatt megnőtt a mikroelektronikai felhasznaacutelaacutesuk

mivel peacuteldaacuteul a mikroelektronikai alkatreacuteszek burkoloacuteanyagaacutetoacutel elvaacutert a nagy

hővezetőkeacutepesseacuteg hogy elvezesseacutek a hőt illetve a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute hogy csoumlk-

kentjen az alkatreacuteszek hőtaacutegulaacutesa koumlzoumltti kuumlloumlnbseacuteg Erre a feladatra leginkaacutebb a szemcseacutes

kompozitok alkalmasak Legtoumlbb esetben alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok egyes esetekben

reacutez baacutezisuacute kompozitok biztosiacutetjaacutek ezen alkatreacuteszek anyagait [9]

Az alumiacuteniumhoz alkalmazhatoacute maacutesodik faacutezisok igen szeacuteles variaacutecioacuteja leacutetezik amelyet

10 - 70 teacuterfogatszaacutezaleacutekban adagolnak a maacutetrixhoz A folyamatos szaacutelak koumlzuumll a boacuter az

alumiacutenium-oxid (Al2O3) a sziliacutecium-karbid (SiC) eacutes a grafit szaacutelak a legelterjedtebbek A

nem folyamatos maacutesodik faacutezis elsősorban a whisker formaacutejuacute SiC szemcse formaacutejuacute Al2O3

SiC illetve B4C3 eacutes a roumlvid szaacutel formaacutejuacute Al2O3 vagy grafit [8] Az alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok leggyakoribb maacutesodik faacutezisa a keraacutemia szemcse amelyek koumlzuumll a SiC eacutes az

Al2O3 a leginkaacutebb hasznaacutelatos Az Al2O3 erősiacuteteacutesű kompozitok magas hőmeacuterseacutekletű tulaj-

donsaacutegai korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega igen joacute Emellett a B4C eacutes TiC szemcseacuteket a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlve-

leacutese miatt adagoljaacutek az alumiacuteniumhoz A kopaacutesaacutelloacutesaacuteg az erősiacutető szemcseacutek teacuterfogathaacutenya-

daacutenak fuumlggveacutenye Ha az erősiacutető szemcseacutek eacutes a maacutetrix koumlzoumltti koumlteacutes kivaacuteloacute minőseacutegű akkor

a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg egyenes araacutenyban noumlvekszik az erősiacuteteacutessel [10]

Az I melleacuteklet irodalomban fellelhető olyan kutatataacutesi munkaacutek eredmeacutenyeit foglalja

oumlssze amelyek SiC szemcse erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacuteval foglalkoznak

Amint a taacuteblaacutezatban is laacutethatoacute legtoumlbb esetben reacutez illetve alumiacutenium oumltvoumlzeteket alkal-

maznak maacutetrixkeacutent a szemcseacutes kompozitokhoz Vizsgaacuteltaacutek a mikroszerkezetet a porozi-

9

taacutest a hataacuterfeluumlletet csiszolatokon eacutes toumlretfeluumlleten Szinteacuten a vizsgaacutelat taacutergyaacutet keacutepezi a

mikroszerkezet hataacutesa a szilaacuterdsaacutegi eacuterteacutekekre a hőtaacutegulaacutesra illetve egyeacuteb tulajdonsaacutegokra

Az alumiacuteniumhoz keacutepest kisseacute nagyobb sűrűseacutegű SiC-ot olcsoacutesaacutega eacutes előnyoumls jellemzői

miatt alkalmazzaacutek A sziliacutecium-karbid szemcseacutekkel erősiacutetett alumiacutenium az anyag- eacutes gyaacuter-

taacutesi koumlltseacutegek valamint a szabaacutelyozhatoacute tulajdonsaacutegok (peacuteldaacuteul hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute)

kitűnő kombinaacutecioacuteit kiacutenaacutelja [11] amelyet az alumiacutenium eacutes a SiC biztosiacutet E jellemzőket

egyreacuteszt az alumiacutenium koumlnnyűseacutege (sűrűseacutege harmada az aceacuteleacutenak) araacutenylag joacute mechani-

kai tulajdonsaacutegai joacutel alakiacutethatoacutesaacutega illetve megmunkaacutelhatoacutesaacutega nagy fajlagos villamos-

eacutes hővezető keacutepesseacutege azonban kis rugalmassaacutegi modulusza maacutesreacuteszt a SiC nagy ke-

meacutenyseacutege joacute mechanikai jellemzői magas hőmeacuterseacutekletű kuacuteszaacutesaacutelloacutesaacutega kopaacutesaacutelloacutesaacutega

nagy hővezetőkeacutepesseacutege kitűnő a feacutelvezető tulajdonsaacutega korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega adja A 2-1

taacuteblaacutezat a keacutet alapanyag eacutes egy oumlntoumltt 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek valamint egy 70 teacuterfogatszaacuteza-

leacutek SiC-dal erősiacutetett Al kompozit tulajdonsaacutegait foglalja oumlssze A taacuteblaacutezatboacutel laacutetszik hogy

e kompozit hővezetőkeacutepesseacutege igen magas illetve hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja igen kedvező

Laacutethatoacute meacuteg hogy a SiC erősiacuteteacutessel noumlvekszik a szakiacutetoacute szilaacuterdsaacuteg eacutes a folyaacuteshataacuter is Az

AlSiC kompozitok hővezeteacutesi eacuterteacutekei hasonloacuteak a feacutem alumiacuteniumeacutehoz Szilaacuterdsaacutega eacutes

merevseacutege jobb a hagyomaacutenyos anyagokeacutenaacutel Az AlSiC rugalmassaacutegi modulusza haacuterom-

szor nagyobb a feacutem alumiacuteniumeacutenaacutel eacutes keacutetszer a reacutezeacuteneacutel [14]

22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei A kompozitok előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacutejaacutenak kivaacutelasztaacutesa soraacuten a koumlvetkező szempontokat

kell figyelembe venni

bull a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix kapcsolata az oumlsszeteacuteteltől fuumlggetlenuumll megfelelő le-

gyen

bull a kompozit előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere legyen egyszerű olcsoacute gazdasaacutegos

bull a kompozit homogeacuten szerkezetű legyen

bull az uacutejrahasznosiacutethatoacutesaacuteg megoldhatoacute legyen [15]

A fent emliacutetett előiacuteraacutesok teljesiacuteteacuteseacutevel noumlvekedhet a szemcseacutes feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

ezen beluumll az AlSiC ipari előaacutelliacutetaacutesaacutenak meacuterteacuteke A feacutemmaacutetrixuacute szemcseacutes kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei keacutet nagy csoportra az olvadeacutek faacutezisuacute- illetve a szilaacuterd faacutezisuacute eljaacuteraacute-

sokra oszthatoacutek Előbbihez tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutesok miacuteg utoacutebbihoz a

porkohaacuteszat illetve a kuumlloumlnboumlző szoacuteraacutesos moacutedszerek A szaacutelas kompozit eseteacuteben aacuteltalaacuteban

nem alkalmazhatoacutek a hagyomaacutenyos feacutem előaacutelliacutetaacutesi eljaacuteraacutesok ezeacutert ezek gyaacutertaacutesa igen koumllt-

10

2-3 aacutebra A Primex-eljaacuteraacutes leacutepeacutesei [16]

seacuteges Legtoumlbb esetben a szaacutelakboacutel vagy szaacutelkoumltegekből keacuteszuumllt előformaacutet az olvadt feacutem-

maacutetrix-szal infiltraacuteljaacutek vagy szoacuteraacutesos technikaacuteval aacutelliacutetjaacutek elő

Feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesa oumlnteacuteszeti moacutedszerekkel

A szemcseacutes kompozitoknaacutel az oumlnteacuteszeti moacutedszerek koumlzuumll a legaacuteltalaacutenosabb az olvadeacutek

infiltraacutecioacutes eljaacuteraacutes Ekkor az olvadeacutek maacutetrixot egy előformaacutera oumlntik raacute eacutes az olvadeacutek

infiltraacutelja az erősiacutető faacutezist Az előforma egy szemcseacutekből vagy szaacutelakboacutel aacutelloacute kezdeti da-

rab Az infiltraacutelaacutes nyomaacutesos eacutes nyomaacutes neacutelkuumlli technikaacuteval is megvaloacutesulhat

Primex-eljaacuteraacutes A kis nyomaacutesuacute olvadeacutek infiltraacutecioacutes előaacutelliacutetaacutes nemcsak a szaacutelerősiacuteteacuteses

hanem a szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere is Az előformaacuteba helyezett erősiacutető-

szemcseacutek koumlzeacute az

olvadeacutek beszivaacuterog

Ezaacuteltal egy 40-

50-ban erősiacutetett

MMC kaphatoacute Az

iacutegy előaacutelliacutetott

darabokat oumlntoumldeacutek

dolgozzaacutek fel A

tovaacutebbi feldolgozaacutes

uacutejraolvasztaacutes eset-

leg 10-30-ra toumlrteacutenő hiacutegiacutetaacutes eacutes oumlnteacutes A technoloacutegia leacutepeacuteseit a 2-3 aacutebra szemleacutelteti [16]

Squeeze casting Maacutes neacuteven sajtoloacute oumlnteacutes soraacuten az erősiacuteteacutes anyagaacuteboacutel keacuteszuumllt poroacutezus

előformaacuteba nagy nyomaacutessal juttatjaacutek be az olvadt feacutemet A hidraulikus nyomaacutes hataacutesaacutera a

feacutem infiltraacutelja az előformaacutet kitoumllti az uumlregeket Ezzel az eljaacuteraacutessal szaacutelas eacutes szemcseacutes

kompozitok is elkeacutesziacutethetők kicsi az anyag- eacutes energia felhasznaacutelaacutes [8]

11

Kompooumlnteacutes Ezen eljaacuteraacutes szemcseacutes vagy roumlvid szaacutelas kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

Az eljaacuteraacutes soraacuten a megleacutevő olvadeacutekot folyamatosan hűtik egeacuteszen addig amiacuteg koumlruumllbeluumll

40 szilaacuterd anyag keletkezik benne Ezt koumlvetően ezt a folyeacutekony eacutes szilaacuterd faacutezisboacutel aacutelloacute

anyagot folyamatosan kavarjaacutek a dendrites szerkezet kialakulaacutesaacutenak megakadaacutelyozaacutesa eacuter-

dekeacuteben A keletkező zagy tixotroacutep tulajdonsaacuteguacute azaz szilaacuterd anyagkeacutent viselkedik ha

semmilyen behataacutes nem eacuteri de folyadeacutekkeacutent viselkedik ha nyomaacutesnak teszik ki Ezt koumlve-

tően a hűteacutes eacutes kevereacutes koumlzben szemcseacutes erősiacutető anyagot juttatnak a folyeacutekony eacutes szilaacuterd

faacutezisboacutel aacutelloacute feacutembe A folyamat veacutegeredmeacutenyekeacutent kapott egyenletes eloszlaacutesuacute diszperzioacutet

nyomaacutes alatt formaacuteba preacuteselik ez az eljaacuteraacutes a kompooumlnteacutes [17] A kompooumlnteacutes leacutepeacuteseit a

2-4 aacutebra szemleacutelteti

Rheocasting A rheocasting eljaacuteraacutes első leacutepeacuteseacuteben az előheviacutetett SiC-ot beleoumlntik a feacutemol-

vadeacutekba A kompozit olvadeacutekot addig keverik folyamatosan miacuteg koumlzel megdermed Ezt

koumlvetően uacutejraolvasztjaacutek a kompozitot mielőtt a formaacuteba toumlltik [3]

In situ eljaacuteraacutes E moacutedszerneacutel az erősiacutető faacutezist magaacuteban a maacutetrixban hozzaacutek leacutetre A tech-

noloacutegia soraacuten elkeruumllik a toumlbbi eljaacuteraacutesnaacutel szokaacutesos műveleteket ugyanis a kompozitot a

kiinduloacute anyagboacutel egy leacutepcsőben hozzaacutek leacutetre Az erősiacuteteacutes feluumllete tiszta marad eacutes soha

nem keruumll eacuterintkezeacutesbe a levegővel ill a leacutegkoumlri szennyezőkkel Ennek eredmeacutenye hogy

toumlbbnyire jobb koumlteacutes joumln leacutetre az alapanyag eacutes az erősiacutető szemcse koumlzoumltt mint maacutes eljaacuteraacute-

soknaacutel Az in-situ kompozitok legtipikusabb peacuteldaacuteja az iraacutenyiacutetott eutektikus kristaacutelyosiacutetaacutes

Azonban az uacutejabban fejlesztett folyamatok keacutet elven alapszanak az olvadt feacutem eacutes a gaacutez

koumlzoumltti ellenőrzoumltt reakcioacuten eacutesvagy az alkotoacutek koumlzoumltti reakcioacutekon amelyek az erősiacuteteacutes

leacutetrehozaacutesaacuteeacutert felelősek Az uacuten lanxide-eljaacuteraacutes szabaacutelyozott in-situ moacutedszerek koumlzeacute tarto-

zik A moacutedszer soraacuten a feacutemolvadeacutek eacutes a gaacutez koumlzoumltt erősiacutetőszemcseacutek keacutepződnek az olva-

deacutekban Az eljaacuteraacutes soraacuten alumiacuteniumolvadeacutekot oxidaacutelnak ezaacuteltal feacutem eacutes Al2O3 kevereacuteket

2-4 aacutebra Kompooumlnteacutes folyamata [12] a) A szilaacuterd eacutes folyeacutekony faacutezisboacutel aacutelloacute anyag kevereacutese b) A szemcseacutes anyag bejuttataacutesa c) A kapott kevereacutek nyomaacutes alatti formaacuteba preacuteseleacutese

12

keacutepeznek Olyan koumlruumllmeacutenyeket kell kialakiacutetani hogy az oxidaacutecioacute folytatoacutedjon de folya-

matos oxidreacuteteg ne tudjon keacutepződni [2]

Stir-casting Ezen oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a feacutemet megolvasztjaacutek eacutes mechanikai keve-

reacutessel eloszlatjaacutek benne az erősiacuteteacutest majd a kompozit olvadeacutekot egy oumlntő formaacuteba oumlntik

ahol megdermed [18]

Ezzel az előaacutelliacutetaacutesi technikaacuteval sikeruumllt egy joacute eloszlaacutesuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

kompozitot leacutetrehozni Az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltti kapcsolat megfelelő A porozitaacutes

noumlvekvő mennyiseacutege gaacutetat szab a mechanikai szilaacuterdsaacuteg noumlvekedeacuteseacutenek Az oumlnteacuteszeti eljaacute-

raacutesok hasznaacutelataacutet azonban a kuumlloumlnboumlző technikai neheacutezseacutegek korlaacutetozzaacutek mint az erősiacuteteacutes

egy helyre csoportosulaacutesa klaszteresseacutege hataacuterfeluumlleti keacutemiai reakcioacutek lejaacutetszoacutedaacutesa nagy

meacuterteacutekű porozitaacutes gyenge hataacuterfeluumlleti koumlteacutesek [19]

Szoacuteraacutesos eljaacuteraacutes

A folyamat a feacutemmaacutetrix porlasztaacutesaacuten eacutes az erősiacutető szemcseacutek egyidejű befuacutevaacutesaacuten (injek-

taacutelaacutes) alapul Az eljaacuteraacutes soraacuten a feacutemolvadeacutek sugarat nagy nyomaacutesuacute semleges gaacutezzal por-

lasztjaacutek amely egy

zaacutert kamraacuteban vala-

milyen gyűjtőfeluumllet-

re csapoacutedik le ahol

viszonylag gyorsan

megdermed (2-5

aacutebra) Az eljaacuteraacutes

alatt olvadeacutekot al-

kalmaznak de a re-

akcioacuteidő roumlvid ami

miatt a kaacuteros reakcioacutek elkeruumllhetők [12] Ezt az eljaacuteraacutest is folyamatosan fejlesztik Variaacuteci-

oacutei az Osprey eljaacuteraacutes a porlasztaacutes vagy porlasztaacutesos oumlnteacutes eacutes az olvadeacutek dinamikus preacuteseleacute-

se (LDC) Az Osprey eljaacuteraacutes azaz az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozit gyaacutertaacutesakor a jellemző-

en SiC erősiacutetőszemcseacutet a porlasztott feacutemsugaacuterba injektaacuteljaacutek Az erősiacutetőszemcseacutek teacuterfogat-

haacutenyada itt is koumlzel 20-ig terjed [13] Ez a folyamat olyan alkatreacuteszek előaacutelliacutetaacutesaacutera ad

lehetőseacuteget amely finom mikroszerkezettel rendelkezik az erősiacuteteacutes igen homogeacuten eloszlaacute-

suacute [2]

2-5 aacutebra Szoacuteraacutesos előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer [2]

13

A szoacuteraacutesos eljaacuteraacutesok segiacutetseacutegeacutevel olyan szemcseacutes kompozitok aacutelliacutethatoacutek elő amelyek-

neacutel az erősiacuteteacutes szegregaacutecioacuteja kis meacuterteacutekű eacutes kedvező tulajdonsaacuteguacute anyagot kapunk A ne-

heacutezseacutegek azonban enneacutel az előaacutelliacutetaacutesnaacutel is jelentkeznek Ezek koumlzuumll a legfontosabb az erő-

siacuteteacutes okozta tulajdonsaacutegok ismeacutetelhetőseacutege illetve a megvaloacutesiacutetaacutes koumlltseacutegesseacutege [19]

Porkohaacuteszati technoloacutegia (PM)

A PM (Powder Metallurgy) soraacuten porkevereacutekből sajtolaacutes eacutes szintereleacutes aacuteltal keacutesztermeacute-

ket kapunk amelyet elterjedten alkalmaznak a koumlnnyűfeacutem termeacutekek előaacutelliacutetaacutesaacutera A tech-

noloacutegiaacuteval alumiacutenium oumltvoumlzetek illetve reacuteszecske erősiacuteteacutesű alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok előaacutelliacutetaacutesa is megvaloacutesiacutethatoacute A porkohaacuteszat mint a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere sok elő-

nyoumls tulajdonsaacutegot hordoz

peacuteldaacuteul az oumlnteacuteszeti előaacutelliacute-

taacutessal szemben amelyek kouml-

zuumll a legfontosabb az ala-

csony előaacutelliacutetaacutesi hőmeacuterseacuteklet

amellyel elkeruumllhető az erős

hataacuterfeluumlleti reakcioacute eacutes csoumlk-

kenthető a maacutetrix eacutes az erősiacute-

teacutes koumlzoumltti nemkiacutevaacutenatos re-

akcioacute Ezen kiacutevuumll e moacutedszer-

rel leacutetrehozhatoacutek olyan anya-

gok amelyeket hagyomaacutenyos

eljaacuteraacutessal nem lehetne megva-

loacutesiacutetani (peacuteldaacuteul SiC-dal erő-

siacutetett Ti) A szemcse vagy

whisker erősiacuteteacutesű kompozitok

koumlnnyebben leacutetrehozhatoacutek

porkohaacuteszati technoloacutegia se-

giacutetseacutegeacutevel mint maacutes uacuteton

tovaacutebbaacute a szemcseacutek olcsoacuteb-

bak mint az ugyanolyan szaacute-

lak A PM tovaacutebbi előnye az erősiacuteteacutes eloszlaacutesaacutenak egyenletesseacutege Ez az egyenletesseacuteg

2-6 aacutebra A PM folyamataacutebraacuteja [20]

14

nemcsak a szerkezeti tulajdonsaacutegokat javiacutetja hanem a tulajdonsaacutegok reprodukaacutelhatoacutesaacutegaacutet

is [2] A 2-6 aacutebra a porkohaacuteszat leacutepeacuteseit foglalja oumlssze

Az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszernek haacuterom fő alapfolyamata van

1 A porok sajtolaacutesra valoacute előkeacutesziacuteteacutese amely a por vagy porok megfelelő kenőanyaggal

toumlrteacutenő kevereacuteseacutet jelenti

A por jellemzőinek kivaacutelasztaacutesa kompromisszumokon alapul hiszen szaacutemos parameacuteter

leacutetezik melyeknek egymaacutesra ellenteacutetes hataacutesuk van A porszemcseacutek egy szabaacutelytalan po-

roacutezus textuacuteraacutevaacute valoacute noumlvekedeacutese azaz a laacutetszoacutelagos sűrűseacuteg csoumlkkeneacutese fokozza a sajtolaacutes

koumlzbeni teacuterfogatcsoumlkkeneacutest ez nagyobb nyers (preacuteselt) sűrűseacuteget eredmeacutenyez a

preacuteselmeacutenyben A kiacutevaacutent nyers sűrűseacuteg kialakiacutetaacutesaacutehoz szuumlkseacuteges nagyobb teacuterfogatcsoumlkke-

neacutes nagyobb nyomaacutest kiacutevaacuten eacutes iacutegy nagyobb sajtoloacute-berendezeacutest eacutes szerszaacutemot A por szer-

szaacutemban valoacute toumlmoumlriacuteteacuteseacutenek koumlnnyűseacutege eacutes hateacutekonysaacutega nagymeacuterteacutekben a szemcsemeacuteret-

eloszlaacuteson alapul Iacutegy a keacutet nagyobb szemcse koumlzoumltt kialakult uumlregek a kisebb szemcseacutekkel

fokozatosan betoumlmhetőek A kisebb szemcseacutek hajlamosak az olyan kisebb poacuterusokba vaacuten-

dorolni amelyek a szintereleacutes soraacuten koumlnnyen zaacuteroacutednak aacutem a kis porok feleslege rontja az

aacuteramlaacutesi tulajdonsaacutegokat [21]

A legtoumlbb feacutemszemcse feluumlleteacuten oxid reacuteteg van mely a preacuteseleacutes alatt szeacutettoumlredezik

Tiszta eacutes aktiacutev feacutemes feluumllet alakul ki eacutes ezaacuteltal a szemcseacutek koumlnnyen oumlsszehegednek A

kevereacutes feladata a homogeacuten szerkezet kialakiacutetaacutesa eacutes a porok kenőanyaggal toumlrteacutenő oumlssze-

kevereacutese Kenőanyagok savanyuacute sztearinsav feacutem-sztearaacutet speciaacutelis cink-sztearaacutet eacutes

egyeacuteb viaszos jellegű szervetlen oumlsszetevők A kenőanyag fő funkcioacuteja oumlsszetett Feladata

a szerszaacutem feluumllete eacutes a por koumlzoumltti suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese sűrűseacuteg kiacutevaacutent egyenletesseacutegeacute-

nek eleacutereacutese valamint suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese a preacuteselmeacuteny eltaacutevoliacutetaacutesa soraacuten a repedeacutes lehe-

tőseacutegeacutenek minimalizaacutelaacutesa A kenőanyag kivaacutelasztaacutesa soraacuten nagyon koumlruumlltekintően kell

eljaacuterni hiszen a helytelen vaacutelasztaacutesnak haacutetraacutenyos hataacutesa van mind a preacuteselt- mind a

szinterelt darab szilaacuterdsaacutegaacutera [21]

2 A porok sajtolaacutesa amely a kevereacutek sajtoloacuteszerszaacutemba vagy formaacuteba valoacute oumlnteacuteseacutet eacutes

fuumlggőleges iraacutenyban egy- vagy keacutet oldalroacutel nyomoacutetuumlskeacutevel valoacute preacuteseleacuteseacutet foglalja magaacute-

ba A kapott toumlmoumlriacutetveacutenyt greennek (nyers) nevezik ami a meacuteg nem szinterelt darabot je-

lenti A green jellemzője a nyers sűrűseacuteg eacutes nyers szilaacuterdsaacuteg

A kevert porokat merev aceacutel- vagy karbidformaacuteba sajtoljaacutek 150-900 MPa nyomaacutes alatt

A preacuteselt darab megfelelő szilaacuterdsaacutegot kell hogy kapjon a sajtolaacutes soraacuten a formaacuteboacutel toumlrteacute-

nő kiveacutetelhez eacutes az azt koumlvető szintereleacutes előtti kezeleacuteshez A folyamat kritikus leacutepeacutese a

toumlmoumlriacuteteacutes mely a veacutegső alakra eacutes a mechanikai tulajdonsaacutegokra egyaraacutent hataacutessal van A

15

toumlmoumlriacuteteacutes meacuterteacutekeacutet a nyers sűrűseacuteg nagysaacutega (2-7 aacutebra) eacutes homogeacuten mivolta hataacuterozza

meg Nyomaacutes alatt a porok nem folya-

deacutekkeacutent viselkednek a nyomaacutes nem egy-

seacutegesen adoacutedik aacutet eacutes a szerszaacutemban a

hely kitoumllteacutese miatt nagyon kicsi oldaliraacute-

nyuacute folyaacutes koumlvetkezik be [21]

A preacuteseleacutes soraacuten figyelni kell arra

hogy a por a sajtoloacute szerszaacutem alatt erősen

toumlmoumlroumldhet eacutes iacutegy a meacutelyebben fekvő

reacuteszek oumlsszetoumlmoumlriacuteteacuteseacutet meggaacutetolja

Tuacutelsaacutegosan magas eacutes keskeny testek nem

aacutelliacutethatoacutek elő ezzel a moacutedszerrel mert a

testben a por toumlmoumlriacuteteacutese nem lesz megfe-

lelő A preacuteseleacutes soraacuten a sajtoloacute szerszaacutem-

ba beszoacutert porszemcseacutek egymaacutes mellett

elcsuacuteszva kezdik kitoumllteni az uumlregeket

Az eljaacuteraacutes alatt a reacuteszecskeacuteket nemcsak oumlsszenyomjuk hanem deformaacuteljuk is A szemcseacutek

rugalmas majd keacutepleacutekeny alakvaacuteltozaacutest szenvednek ami aacuteltal az uumlregek tovaacutebbi kitoumllteacutese

koumlvetkezik be Iacutegy a szemcseacuten goumlmbszerű pontok joumlnnek leacutetre amelyek a szintereleacutes soraacuten

nyakakkaacute keacutepződnek A nyomaacutes hataacutesaacutera a poacuterusok kitoumlltődnek ezaacuteltal nő a teacuterkitoumllteacutes A

sajtoloacutenyomaacutesnak fontos szerepe van a teacuterkitoumllteacutesben mert a sajtoloacutenyomaacutessal egyenlete-

sen noumlvekszik a teacuterkitoumllteacutes de a sajtolt darabban leacutevő feszuumlltseacuteg is [12] A sajtolt test az

adheacutezioacute reacuteveacuten maacuter rendszerint annyi szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik hogy izziacutetaacutes ceacuteljaacutera a ke-

menceacutebe aacutettehető A preacuteseleacutes koumlzbeni szemcse deformaacutecioacutet a 2-8 aacutebra sematikus rajza

demonstraacutelja

A nagy sűrűseacutegű dara-

bok leacutetrehozaacutesaacutenak uacutej

moacutedszere az emelt hőmeacuter-

seacutekletű sajtolaacutes A techno-

loacutegia kihasznaacutelja a ha-

gyomaacutenyos PM technoloacutegiaacutet A folyamat soraacuten az oumlsszeszerelt szerszaacutemot 130-150 degC-ra

heviacutetik Az emelt hőmeacuterseacutekleten a sajtolt darab szilaacuterdsaacutega nő ezaacuteltal csoumlkken a selejt

vagy a preacuteselt aacutellapotban valoacute megmunkaacutelaacutes A melegsajtolaacutest csak olyan esetekben alkal-

mazzaacutek amikor leacutenyegesen jobb tulajdonsaacutegok eleacutereacutese a ceacutel Magasabb hőmeacuterseacutekleten a

2-8 aacutebra A preacuteseleacutes soraacuten bekoumlvetkező szemcse deformaacutecioacute

2-7 aacutebra Alumiacutenium por toumlmoumlriacutethetőseacutegeacutenek meacuterteacuteke [8]

16

feacutemek keacutepleacutekenyebbek eacutes iacutegy nagyobb sűrűseacutegűre sajtolhatoacutek aneacutelkuumll hogy a nyomaacutest

noumlvelneacutenk Ezt az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert alkalmazzaacutek kemeacutenyfeacutemekhez eacutes a gyeacutemaacutent vaacutegoacute-

szerszaacutemokhoz Az alumiacutenium por kitűnően sajtolhatoacute Egy relatiacutevan alacsony 180 MPa

sajtoloacutenyomaacutessal 90 -os miacuteg 400 MPa-lal 95 -os sűrűseacutegeacuterteacutek eacuterhető el (az elmeacuteleti

sűrűseacuteghez viszonyiacutetva)

A hideg izosztatikus sajtolaacutes (CIP Cold Isostatic Pressing) soraacuten a port egy rugalmas

aacuteltalaacuteban poli-uretaacutenboacutel keacuteszuumllt formaacuteba helyezik Az iacutegy elkeacuteszuumllt formaacutet folyadeacutekba

maacutertjaacutek (aacuteltalaacuteban viacutezbe) amit nagy nyomaacutes alaacute helyeznek A folyadeacutekra jellemző viselke-

deacutes miatt a port minden iraacutenyboacutel ugyanolyan nyomaacutes eacuteri emiatt nem kell kenőanyagot

alkalmazni Ezzel egyetemben kellő homogeacuten sűrűseacuteg eacuterhető el

A meleg izosztatikus sajtolaacutes (HIP Hot Isostatic Pressing) folyamata igen hasonloacute a hi-

deg izosztatikus sajtolaacuteshoz azzal a kuumlloumlnbseacuteggel hogy itt nem lehetseacuteges folyadeacutek nyo-

moacutekoumlzeg hasznaacutelata hanem aacuteltalaacuteban argon gaacutezt alkalmaznak A tartoacuteedeacuteny anyaga nem

szerves elasztomer hanem feacutem anyaguacute taacuteroloacute hiszen magas hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a

szintereleacutes [21]

3 A sajtolt darabok szintereleacutese a PM koumlvetkező leacutepeacutese A művelet ISO definiacutecioacuteja por

vagy preacuteselmeacuteny hőkezeleacutese a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekleten a reacuteszecskeacuteket

oumlsszekoumltő erő noumlveleacutese ceacuteljaacuteboacutel [21]

Keacutet tiacutepusuacute szintereleacutest kuumlloumlnboumlztethetuumlnk meg egymaacutestoacutel a szilaacuterd eacutes az olvadeacutek faacutezisuacute

szintereleacutest Szaacutemos esetben olvadeacutek van jelen a szintereleacutes valamely szakaszaacuteban amely

jelentősen gyorsiacutetja a szintereleacutest ezeacutert ezt is egyfajta aktivaacutelt folyamatnak tekinthetjuumlk

(tipikus peacutelda ha oacuten-reacutez vagy reacutez-vas a cementaacutelt karbid koumltőfaacutezisa) A szilaacuterd faacutezisuacute

szintereleacutes a hagyomaacutenyos amikor a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekletű sajtolaacutes-

roacutel van szoacute azaz egyik alkotoacute sem olvadt meg A porkohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott test szilaacuterd-

saacutega kisebb mint a kohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott kovaacutecsolt vagy hengerelt anyageacute A szilaacuterdsaacuteg

eacuterteacutekeacutet jelentősen befolyaacutesolja az alkotoacutek jellemzői a feldolgozaacutes soraacuten alkalmazott nyo-

maacutes a hőmeacuterseacuteklet eacutes a hőfokon tartaacutes időtartama Aacuteltalaacuteban egy bizonyos hataacuterig eacuterveacute-

nyes az a szabaacutely hogy mineacutel nagyobb a nyomaacutes illetve az izziacutetaacutes hőmeacuterseacuteklete annaacutel

nagyobb lesz a porkohaacuteszati uacuteton keacuteszuumllt test szilaacuterdsaacutega A szintereleacutes soraacuten porboacutel egy

szilaacuterd vaacutezat hozunk leacutetre amelynek eredmeacutenyekeacutent a darabok teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutet zsugo-

rodaacutesaacutet tapasztaljuk A hőkezeleacutes soraacuten a termeacutekek elnyerik szilaacuterdsaacutegukat toumlmoumlrseacuteguumlket

A proacutebadarabok porozitaacutesa a szintereleacutes soraacuten jelentősen csoumlkken Zsugorodaacutes koumlzben toumlbb

folyamat jaacutetszoacutedik le A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutevel megindulnak a diffuacutezioacutes folyamatok

az anyagban a sajtolaacutes hataacutesaacutera leacutetrejoumltt feszuumlltseacutegek kiegyenliacutetődnek A sajtolaacutesnaacutel keacutepző-

17

doumltt kismeacuteretű eacuterintkező feluumlletek kiterjednek ami megvaacuteltoztatja a sajtolaacutes utaacuten megma-

radt uumlregek alakjaacutet A szemcseacutek uacuten nyaktaggal kapcsoloacutednak egymaacuteshoz A nyaktag keacutep-

ződeacutest a kuumlloumlnboumlző diffuacutezioacutes folyamatok (feluumlleti teacuterfogati szemcsehataacuter menti) paacuterolgaacute-

si-lecsapoacutedaacutesi folyamatok eacutes olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes eseteacuten a viszkoacutezus folyaacutes eredmeacute-

nyezi [21] Ezt koumlvetően csoumlkken az uumlregek meacuterete szaacutema a porszemcseacutek koumlzeacuteppontjai

koumlzelebb helyezkednek el egymaacuteshoz A szemcseacutek

sajtolaacutes soraacuten leacutetrejoumltt adheacutezioacutes kapcsolata feacutemes

kristaacutelyszerű kapcsolatokkaacute alakul aacutet majd a kris-

taacutelyok aacutetnőnek egyik porszemcseacuteből a maacutesikba

Ezzel elmossaacutek a porszemcseacutek koumlzoumltti feluumlleteket

[12] A 2-9- aacutebra a szintereleacutes hataacutesaacutera oumlsszehe-

gedt szemcseacuteket mutat Joacutel megfigyelhetők a

goumlmbszerű szemcseacutek koumlzoumltt leacutetrejoumltt nyakak Az

izziacutetaacutes soraacuten hasznaacutelt veacutedőgaacutez feladata hogy meggaacutetolja a reacuteszecskeacutek feluumlleteacuten kialakuloacute

oxidhaacutertya keletkezeacuteseacutet mert a haacutertya megakadaacutelyozza az atomok koumlzoumltti feacutemes kapcsolat

leacutetrejoumltteacutet Az alumiacutenium szintereleacutese eseteacuten leggyakrabban hidrogeacuten nitrogeacuten vagy disz-

szociaacutelt ammoacutenia atmoszfeacuteraacutet vagy vaacutekuumot alkalmaznak A szintereleacutest meacuteg koumlvethetik

egyeacuteb műveletek tovaacutebbi megmunkaacutelaacutesok

Mechanikai oumltvoumlzeacutes

A szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak egyik egyszerű eacutes uacutejabban egyre elterjedtebb

moacutedszere a mechanikai oumltvoumlzeacutes Ezzel az eljaacuteraacutessal keacutet probleacutemaacutet lehet megoldani egy-

reacuteszt csoumlkken a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja maacutesreacuteszt csoumlkken a szemcsemeacuteret Ez az eljaacuteraacutes

tulajdonkeacuteppen egy golyoacutesmalomban valoacute őrleacutest jelent ahol a porszemcseacuteket nagy energi-

aacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek teszik ki Ez az eljaacuteraacutes alkalmas arra hogy nanoszerkezetű porszemcseacuteket

aacutelliacutetsanak elő joacute eloszlaacutesuacute erősiacuteteacutessel A folyamat termeacuteszeteacuteből kifolyoacutelag nagy mennyi-

seacutegű erősiacuteteacutes eacutepiacutethető be minden egyes feacutem szemcseacutebe szilaacuterd aacutellapotban amelynek segiacutet-

seacutegeacutevel iacutegy kompozit szemcseacutek alakiacutethatoacutek ki Az eljaacuteraacutes soraacuten a szemcseacutek toumlredezeacutese eacutes

hideghegedeacutese zajlik le az erősiacutető szemcseacutek joacutel koumltődnek minden szemcseacutehez Iacutegy a me-

chanikailag oumltvoumlzoumltt szerkezet ellenaacutell a magas hőmeacuterseacutekletű hosszuacute ideig tartoacute hőkeze-

leacutesnek Az irodalomban mechanikusan oumltvoumlzoumltt Al maacutetrixuacute kompozitokkal pontosabban

Al - 45toumlmegCu - 10teacuterfSiCP kompozittal is talaacutelkozhatunk Első leacutepeacutesben az alumiacuteni-

um feleacutet az oumlsszes reacutezzel eacutes SiC-dal mechanikusan oumltvoumlzteacutek egy golyoacutesmalomban A me-

2-9 aacutebra Oumlsszehegedt szemcseacutek [21]

18

chanikusan oumltvoumlzoumltt port ezt koumlvetően az alumiacutenium por maacutesik feleacutevel hidegen sajtoljaacutek eacutes

szinterelik [22]

23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei

Az Al maacutetrixuacute kompozitokat (Al MMC-k) az uacutej fejleszteacutesű anyagok egyik csoportjaacutenak

tekintik a koumlnnyűseacutege nagy szilaacuterdsaacutega nagy fajlagos rugalmassaacutegi modulusza a kis

hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja eacutes joacute kopaacutesaacutelloacutesaacutega miatt Ezek a tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutek azon-

ban nem eacuterveacutenyesek a hagyomaacutenyos anyagokra Az Al MMC-k hasznaacutelata igen speciaacutelis

felhasznaacutelaacutesi teruumlletekre korlaacutetozoacutedik mint a repuumllőgeacutepipar eacutes a fegyverek mivel előaacutelliacutetaacute-

si koumlltseacutegeik magasak Jelenleg Al maacutetrixuacute kompozitot hasznaacutelnak geacutepkocsi alkatreacuteszek-

keacutent mint motor dugattyuacutek hengerbeteacutetek feacutektaacutercsaacutek [6]

A hosszuacute szaacutelas alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok koumlzuumll a boacuterszaacutelas kompozitok az elekt-

ronikai ipar teruumlleteacuten hoacutediacutet teret mint mikrochippek hideg burkolata illetve az űrrepuumllőgeacutep

toumlrzsek cső alakuacute tartoacuteszerkezeteacutet is e anyagboacutel keacutesziacutetik Szinteacuten az űrtechnika teruumlleteacuten

arat sikereket a szaacutelerősiacuteteacutesű AlSiCF amelyet a sziacutevoacutessaacutegaacutenak eacutes szilaacuterdsaacutegaacutenak koumlszoumln-

het A grafit erősiacuteteacutes megfelelő merevseacuteget biztosiacutet a koumlnnyű alumiacutenium szaacutemaacutera E

kompozit az űrrepuumllőgeacutep szerkezeteacutenek kivaacuteloacute anyaga mivel a hőmeacuterseacuteklet hataacutesaacutera bekouml-

vetkező deformaacutecioacuteja igen kis meacuterteacutekű Az előaacutelliacutetaacutesi neheacutezseacutege azonban nagymeacuterteacutekben

haacutetraveti a felhasznaacutelaacutesaacutet Az AlAl2O3 kompozit egyik előnye hogy toumlbbfeacutele moacutedszerrel

előaacutelliacutethatoacute (de az

oumlnteacuteszeti techno-

loacutegiaacutek jellemző-

ek) a maacutesik hogy

a szaacutelak előaacutelliacutetaacute-

sa nem draacutega Az

alumiacutenium maacutetri-

xuacute szemcseacutes kompozitok keacutet fő erősiacutető anyaga az Al2O3 eacutes a SiC Az Al2O3Al

kompozitokboacutel motor mozgoacute alkatreacuteszeit keacutesziacutetik mint dugattyuacutek dugattyuacutecsapszegek eacutes

hengerfejek kuumlloumlnboumlző alkatreacuteszeit [8] Az AlSiC kompozitok alkalmazaacutesait a 2-2 taacuteblaacute-

zat tartalmazza Elsősorban az elektronikai ipar kamatoztatja eme anyag előnyoumls tulajdon-

saacutegait Ebből az anyagboacutel keacutesziacutetik a mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolataacutet amely mikro-

hullaacutemuacute aacuternyeacutekoloacute keacutepesseacutege miatt alkalmas e feladatra

2-2 taacuteblaacutezat Az AlSiC felhasznaacutelaacutesi teruumlletei [12] Felhasznaacutelaacutesi teruumllet Gyaacutertmaacuteny

ELEKTRONIKAI IPAR Mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolata Raacutedioacutefrekvenciaacutes haacutezak Chipek IC-k burkolata

AUTOacuteIPAR Autoacutek hengerfeje Autoacutek feacutektaacutercsaacuteja

REPUumlLŐGEacutePIPAR Repuumllőgeacutep padloacuteveacutedők

19

Ugyancsak megfelelő anyag chipek IC-k burkolatakeacutent mivel hővezetőkeacutepesseacutege ma-

gas valamint a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja hasonloacute az alkatreacuteszek anyagaacuteeacutehoz Elektronikai

alkalmazaacutesokban a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute eacutes az elektromos vezetőkeacutepesseacuteg uacutegy aacutelliacutethatoacute be

hogy illeszkedjeacutek a csatlakozoacute anyagokeacutehoz Autoacuteipari alkalmazaacutesban nagyobb kopaacutesaacutelloacute-

saacuteguk eacutes kisebb toumlmeguumlk jelent tervezeacutesi

előnyoumlket tovaacutebbaacute az is pozitiacutevum hogy

keacutesz vagy koumlzel keacutesz meacuteretű alakuacute alkatreacute-

szek keacutesziacutethetők belőle [11] Az autoacutekban

leacutevő leacutegkondicionaacuteloacute kompresszor dugaty-

tyuacuteja 80 mm (hossz) x 30 mm (aacutetmeacuterő) eacutes

szemeacutelyautoacutek eseteacuteben ez darabonkeacutent 80

grammot jelent Neacutegy dugattyuacute szuumlkseacuteges

egy autoacute leacutegkondicionaacuteloacute kompresszoraacute-

hoz A hagyomaacutenyosan Al-12toumlmegSi

oumltvoumlzetű dugattyuacutek kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltt-

hatoacuteval rendelkeznek de a kopaacutesaacutelloacutesaacuteguk eacutes a szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteguk nem megfelelő Ha

azonban ehhez az oumltvoumlzethez SiC-ot adagolnak akkor ez a kompozit maacuter rendelkezik a

dugattyuacutek anyagaacutetoacutel elvaacutert tulajdonsaacutegokkal [23] Feacutektaacutercsaacutek anyagakeacutent peacuteldaacuteul oumlntoumltt

Al-Mg-Si maacutetrixuacute 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek szemcseacutes SiC-dal erősiacutetett (Al-90Si-

055MgSiC20p) kompozitot hasznaacutelnak Ez az anyag oumlsszehasonliacutetva a koraacutebban feacutektaacuter-

csa anyagakeacutent hasznaacutelt szuumlrke toumlretű oumlntoumltt vassal a suacutelyuk a fele hővezeteacutese haacuteromszor

jobb eacutes csoumlkkenti a zajt eacutes a rezgeacutest (2-3 taacuteblaacutezat) A 2-10 aacutebra az Kolbenschmidt AG

2-4 taacuteblaacutezat Az elektronikaacuteban hasznaacutelt AlSiCp kompozit fizikai tulajdonsaacutegai [8] Kompozit SiC tartalma Tulajdonsaacuteg 55 teacuterf 70 teacuterf Tipikus Al oumltvoumlzet

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 85 10-6 62 10-6 22 - 24 10-6 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 160 170 150 - 180

Sűrűseacuteg gcm3 295 30 27 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 200 270 70

2-10 aacutebra A Kolbenschmidt AG aacuteltal gyaacutertott

AlSi9Cu3 oumltvoumlzetből keacuteszuumll 20 teacuterf SiC szemcseacutevel erősiacutetett anyaguacute f eacutektaacutercsa [24]

2-3 taacuteblaacutezat A feacutektaacutercsa anyagakeacutent alkalmazott MMC eacutes szuumlrke oumlntoumltt tulajdonsaacutegai [8] Tulajdonsaacuteg Al-MgSiSiC20p Szuumlrke toumlretű oumlntoumlttvas

Rugalmassaacutegi modulusz GPa 99 90 - 119 Folyaacuteshataacuter MPa 340 215 - 270

Sűrűseacuteg gcm3 28 72 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 182 47

Fajlagos uumltőmunka KJkgK 0837 0402 Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 174 10-6 122 10-6

20

aacuteltal gyaacutertott alumiacutenium oumltvoumlzet maacutetrixuacute 20 teacuterf SiC szemcseacuteket tartalmazoacute feacutektaacutercsa

laacutethatoacute [24] Az USA-beli Duralcan ceacuteg maacuter 1993-toacutel kezdve henger-perselyeket oumlnt alu-

miacutenium maacutetrixuacute kompozitokboacutel amely az alumiacutenium motorblokkot alkalmazoacute motoroknaacutel

lehetőseacuteget ad a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacuteseacutere eacutes a toumlmeg csoumlkkenteacuteseacutere (az oumlntoumlttvas konstruk-

cioacutekhoz keacutepest) A Duralcan kompozit feacutektaacuter-

csaacuteinak toumlmege kb 15 kg szemben az ~5 kg-

os oumlntoumlttvas taacutercsaacutekkal A kompozit

hőtaacutegulaacutesa nagyobb mint az oumlntoumlttvaseacute job-

ban illeszkedik az alumiacutenium oumltvoumlzetű du-

gattyuacutekeacutehoz eacutes az oumlntoumltt alumiacutenium motor-

blokkeacutehoz Az oumlntoumlttvaseacutet haacuteromszor megha-

ladoacute hővezeteacutes elősegiacuteti a hőtoumlbblet leadaacutesaacutet a

hűtőrendszernek [11] Az elektronikai ipar

szaacutemaacutera burkoloacute anyagkeacutent peacuteldaacuteul infiltraacutelt

AlSiC60p kompozitokat keacutesziacutet a Courtesy of Lanxide Corporation Tipikus jellemzőit a

2-4 taacuteblaacutezat foglalja oumlssze Jellemző raacute a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute amely aacuteltal csoumlkkent-

hető műkoumldeacutes koumlzben az elektronikai alkatreacuteszek koumlzoumltti mechanikai feszuumlltseacuteg nagy hő-

vezetőkeacutepesseacuteg a joacute hőelvezeteacuteshez A 2-11 aacutebra egy elektronikai egyseacuteget mutat be

amelyet a CPS (Ceramics Process Systems) ceacuteg gyaacutert

24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai

Az AlSiC kompozitok tulajdonsaacutegai csak akkor eacuterveacutenyesuumllhetnek ha a maacutetrix eacutes az

erősiacutető faacutezis megfelelően kapcsoloacutedik egymaacuteshoz iacutegy a kompozitban leacutenyeges szerepet

toumllt be a szemcseacutek koumlzoumltti hataacuterfeluumllet Az alumiacutenium maacutetrixuacute keraacutemia erősiacuteteacutesű

kompozitokban mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera felleacutepő toumlnkremeneteli mechaniz-

mus(oka)t toumlbb teacutenyező befolyaacutesolja A maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacutenek termeacuteszete

kuumlloumlnoumlsen leacutenyeges

minus Ha a maacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacutera kis koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik

akkor a toumlnkremenetel a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő repedeacutessel indul meg

minus Ha a hataacuterfeluumlleten a koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteg nagy akkor a toumlnkremeneteli mechaniz-

mus a maacutetrix szilaacuterdsaacutegaacutetoacutel fuumlgg Erős maacutetrix eseteacuteben a kompozit toumlnkremenetele a

keraacutemia reacuteszecskeacutek kisebb energiaacutejuacute reacuteszei menteacuten leacutetrejoumlvő hasadaacutesa aacuteltal koumlvetke-

2-11 aacutebra Ni-Au reacuteteggel bevont AlSiC burkolat [14]

21

zik be Kisebb szilaacuterdsaacuteguacute maacutetrixnaacutel a repedeacutes alapanyagban indul meg majd terjed

tovaacutebb a kompozit toumlbbi reacuteszeacutere [25]

E repedeacutes keletkezeacutesi mechanizmusok valamennyi kompozitban előfordulnak de egyi-

kuumlk mindig dominaacutens Mind az oumlnteacuteszeti mind a porkohaacuteszati előaacutelliacutetaacutesnaacutel szaacutemolni

kell a hataacuterfeluumlleten keletkező kuumlloumlnboumlző faacutezisokkal amelyek tulajdonsaacutegai befolyaacutesol-

jaacutek a kompozit tulajdonsaacutegait

Az oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a probleacutema oumlsszetett Az alumiacutenium reakcioacuteba leacutep a SiC-

dal eacutes alumiacutenium-karbidot (egyensuacutelyi koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt kb 650 degC-os hőmeacuterseacutekleten)

keacutepez amely a tulajdonsaacutegok leromlaacutesaacutet eacutes a szilaacuterdsaacuteg csoumlkkeneacuteseacutet eredmeacutenyezi A maacutesik

fő probleacutema hogy a folyeacutekony alumiacutenium feluumlleteacuten egy oxidreacuteteg alakul ki amely meg-

akadaacutelyozza a nedvesiacuteteacutest A nedvesiacuteteacutesi viszonyok megfelelő moacutedszerekkel moacutedosiacutethatoacutek

javiacutethatoacutek peacuteldaacuteul ha Si-mal vagy Mg-mal oumltvoumlzik a maacutetrixot [27] Baacuter a porkohaacuteszati

eljaacuteraacutes soraacuten aacuteltalaacuteban nem kell szaacutemolnunk a maacutetrix megolvadaacutesaacuteval de mivel az olva-

daacutesponthoz koumlzeli hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a hőkezeleacutes a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő aacutertalmas

rideg termeacutekek keacutepződeacuteseacutenek lehetőseacutege itt is fenn aacutell

Valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerrel leacutetrehozott AlSiC kompozitok minőseacutegi kulcskeacuterdeacute-

se a porozitaacutes (2-11 aacutebra) Poacuterusok jelenhetnek meg az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt Ezek

a poacuterusok kismeacuteretűek Poacuterusok je-

lenhetnek meg az alumiacutenium eacutes a

SiC szemcseacutek koumlzoumltt eacutes nagyobb

meacuteretű uumlregek joumlhetnek leacutetre a SiC

szemcseacutek koumlzoumltt A porkohaacuteszati

technoloacutegia eseteacuteben a szemcseacutek

feluumlletmoacutedosiacutetaacutesaacuteval ez a probleacutema is

megoldhatoacute Megfelelő feluumlletmoacutedo-

siacutetaacutes kivaacutelasztaacutesaacuteval megvaacuteltozhat a

szemcseacutek egymaacuteshoz valoacute viszonya

preacuteseleacutes koumlzben illetve reacuteszben ol-

vadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes valoacutesiacutethatoacute meg A szemcseacutek koumlrnyezeteacuteben megolvadt maacutetrix be

tud folyni a poacuterusokba ezzel csoumlkkentve azok meacutereteacutet Hasonloacute probleacutemaacutet Shu eacutes taacutersai

sikeresen megoldottak reacutez maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozitok eseteacuteben ahol a

SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet hajtottaacutek veacutegre [9] Előaacutelliacutetaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek

csoportosulaacutesa a maacutetrixban iacutegy az erősiacutető tulajdonsaacuteg nem homogeacuten a darabban Az erősiacute-

tő anyag szilaacuterdsaacuteg noumlvelő hataacutesa fuumlgg a szemcsemeacuterettől a kisebb szemcsemeacuteret hataacuteso-

2-12 aacutebra Az AlSiC szerkezeteacutenek sematikus aacutebraacuteja

22

san korlaacutetozza a diszlokaacutecioacutek mozgaacutesaacutet De ha a szemcsemeacuteret mikromeacuteter nagysaacuteg alaacute

csoumlkken akkor az előkeacutesziacuteteacutes soraacuten oacuteriaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja

[22] Az imeacutent felsorolt probleacutemaacutek megoldaacutesaacutehoz kuumlloumlnboumlző feluumlletmoacutedosiacutetoacute technikaacutek

tanulmaacutenyozaacutesa szuumlkseacuteges

242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei

A szemcseacutek feluumlleteacutenek moacutedosiacutetaacutesaacutera aacuteltalaacuteban bevonaacutest vagy a feluumllet oxidaacutelaacutesaacutet al-

kalmazzaacutek A SiC feluumlleteacutenek oxidaacutelaacutesa soraacuten viszonylag vastag oxidreacuteteg alakul ki a

feluumlleten Az oxidaacutelaacutes magasabb hőmeacuterseacutekleten (1000-1100 degC) valoacute hőkezeleacutest jelent Ezt

a technikaacutet aacuteltalaacuteban a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerekhez alkalmazzaacutek mivel ezaacuteltal az

olvadeacutek eacutes a szemcseacutek nedvesiacuteteacutesi viszonyi javulnak [28 29] A bevonaacutesi moacutedszer megvaacute-

lasztaacutesa soraacuten figyelembe kell venni a szemcse eacutes a bevonoacute anyag egymaacutessal szemben ta-

nuacutesiacutetott termeacuteszeteacutet a bevonoacute anyag megvaacutelasztaacutesaacutet pedig a feluumlletmoacutedosiacutetaacutes ceacutelja hataacute-

rozza meg Az egyes szemcseacutek feluumlletkezeleacutese a maacutetrix anyagaacuteval illetve a maacutetrixtoacutel eacutes az

erősiacuteteacutestől elteacuterő anyaggal toumlrteacutenhet A szemcseacutek bevonaacutesa toumlbb moacutedszerrel lehetseacuteges

1 Elektrolitos uacuteton amely soraacuten a bevonoacute anyagot elektrolitosan viszik fel az egyes

erősiacutető reacuteszekre Definiacutecioacute szerint az elektromos bevonaacutes vezető anyag egy bevonoacute oldat-

boacutel elektromos aacuteram hataacutesaacutera toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet jelenti Illetve az elektroacutedkeacutent kapcsolt

szubsztraacutet bevonaacutesaacutet jelenti mikoumlzben elektromos aacuteram halad aacutet az elektroliton [30]

2 Keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel azaz nem elektrolitosan amikor a szemcseacuteket meg-

felelő előkeacutesziacuteteacutes tisztiacutetaacutes majd aktivaacutelaacutest koumlvetően egy redukcioacutes fuumlrdőbe helyezik A

fuumlrdőben a redukcioacutes folyamat eredmeacutenyekeacutent tiszta feacutemreacuteteg rakoacutedik le a szemcseacutek feluuml-

leteacutere [30]

3 Gőzoumlleacutessel amelyben a bevonoacute anyagot gőz faacutezisboacutel viszik fel az egyes erősiacutető reacute-

szekre

A CVD (Chemical Vapour Deposition) eacutes PVD (Physical Vapour Deposition) egy olyan

bevonaacutesi technika amely hasonliacutet a cementaacutelaacuteshoz eacutes a karbonitridaacutelaacuteshoz A reagaacuteloacute at-

moszfeacutera gaacutezt beengedik a folyamat lebonyoliacutetaacutesaacutera alkalmas tartaacutelyba ahol a gaacutez elbom-

lik A felszabadult anyag egyike vagy elnyelődik vagy oumlsszegyűlik a darab feluumlleteacuten A

maacutesik anyag gaacutez formaacuteban felszabadul eacutes eltaacutevozik a kamraacuteboacutel a felesleges gaacutezzal

A PVD egy olyan bevonaacutesi technika amelyneacutel a bevonatot egyedi atomok vagy mole-

kulaacutek formaacutejaacuteban viszik fel a feluumlletre A porlasztaacutes a legfontosabb PVD technika amely-

23

neacutel egy forraacutesboacutel kileacutepett nagy feszuumlltseacuteggel felgyorsiacutetott gaacutez ionokkal bombaacutezzaacutek a

szubsztraacutet feluumlleteacutet [30]

4 Mechanikai uacuteton amely soraacuten egy golyoacutesmalomban valoacute kevereacutessel a szemcseacutek

feluumlleteacutere kenik a bevonoacute anyagot mikoumlzben a porszemcseacuteket nagy energiaacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek

tesznek ki

5 Plazmaszoacuteraacutessal (plazma spray method) ahol a bevonoacute anyagot plazmaeacutegővel

megolvasztjaacutek majd az alapanyagnak fuacutejjaacutek forroacute ionizaacutelt gaacutez segiacutetseacutegeacutevel ott lecsapoacutedva

bevonatot keacutepez [30]

Az elektrolitos eljaacuteraacutes soraacuten megkiacutevaacutent az elektromos vezeteacutes mivel a SiC feacutelvezető

vezeteacutesi tulajdonsaacutegai a szerkezeteacutenek fuumlggveacutenyei iacutegy nem minden esetben alkalmazhatoacute

ez a bevonaacutesi technika Baacuter a keacutemiai redukcioacutes technikaacutenaacutel veacutekonyabb reacutetegek hozhatoacutek

leacutetre mint elektrolitos uacuteton eacutes valamivel magasabbak a koumlltseacutegek is de a keacutemiai redukcioacutes

bevonaacutes valamennyi feluumllethez alkalmazhatoacute meacuterettől eacutes alaktoacutel fuumlggetlenuumll [31] A

kuumlloumlnboumlző gőzoumlleacuteses szoacuteraacutesos technikaacutek koumlltseacuteges berendezeacuteseket igeacutenyelnek Alapvetően

a keacutemiai redukcioacutes moacutedszer eacutes a mechanikai bevonaacutes a legalkalmasabb a SiC szemcseacutek

bevonaacutesaacutera Az esetek toumlbbseacutegeacuteben keacutemiai redukcioacutes moacutedszert alkalmaznak a SiC

szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutere Az irodalom a nikkelt [27 32 33] a rezet [9 34 35 36]

ajaacutenlja a SiC feluumlletmoacutedosiacutetoacute anyagakeacutent (I melleacuteklet)

243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa

Egy moacutedszer a nemkiacutevaacutenatos reakcioacute(k) elkeruumlleacuteseacutere ha egy uacutejabb elemet juttatunk az

adott teruumlletre (az alapmaacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutere) Az utoacutebbi eacutevek ered-

meacutenyei alapjaacuten a feladatra AlSiCP kompozitok eseteacuteben a nikkel eacutes a reacutez vaacutelt be Baacutermely

feluumlletkezelő moacutedszert vaacutelasztva a bevonoacute anyagtoacutel elvaacutert hogy egy erős de alakiacutethatoacute

koumlteleacuteket keacutepezzen az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltt Segiacutetseacutegeacutevel csoumlkkenjen a reacuteszecskeacutek

koumlzoumltti porozitaacutes mennyiseacutege is [35]

A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutenak oka oumlsszetett

1 Elsősorban ceacutel egy jobb koumlteacutes kialakiacutetaacutesa a keraacutemia eacutes az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt

Ceacutel a nemkiacutevaacutenatos kaacuteros termeacutek (pl Al4C3) keacutepződeacuteseacutenek elkeruumlleacutese eacutes egy erős

alakiacutethatoacute koumlteacutes leacutetrehozaacutesa a keraacutemia szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacuten

2 A kompozit toumlmoumlrseacutege csoumlkken a SiCP mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel mert a SiC

szemcseacutek eacuterintkezeacutesi pontjainaacutel nagymeacuteretű poacuterusok jelennek meg Bevont szemcseacutek

24

alkalmazaacutesaacuteval a reacutez hataacutesa elvileg maacuter preacuteseleacutes soraacuten jelentkezik amikor is a reacutez ke-

nőanyagkeacutent viselkedik eacutes elősegiacuteti a szemcseacutek hataacutesosabb (kevesebb uumlreggel toumlrteacute-

nő) oumlsszenyomaacutesaacutet Szintereleacutes soraacuten pedig ennek hataacutesaacutera reacuteszben olvadeacutekfaacutezisuacute

szintereleacutes joumln leacutetre amely elősegiacuteti a porozitaacutes csoumlkkeneacuteseacutet

3 Egyenletesebb SiCp eloszlaacutes eleacutereacutese a maacutetrixban ami az előbb emliacutetett hataacuteshoz ha-

sonloacutean a reacutez jelenleacuteteacutenek tudhatoacute be

A keraacutemia erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban ahol a feacutem eacutes a keraacutemia koumlzoumltti kap-

csolatot gyengeacutebb koumlteacutesi tulajdonsaacutegok jellemzik megkiacutevaacutent a hataacuterfeluumlleti energia moacutedo-

siacutetaacutesa vagy olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes kivitelezeacutese A CuSiCP hataacuterfeluumlleten a reacutez atomok

koumlnnyedeacuten diffundaacutelnak eacutes kitoumlltik

a SiCP koumlzoumltti reacuteseket iacutegy ez a

kompozitok nagyobb toumlmoumlrseacutegeacute-

hez vezet A kompozitok porozitaacute-

sa noumlvekedik a SiCP teacuterfogathaacute-

nyadaacutenak noumlvekedeacuteseacutevel [9] A 2-

13 aacutebra az Al-Cu egyensuacutelyi faacute-

zisdiagramot mutatja Az eutekti-

kum 550 degC-on eacutes 5-52 Cu tarta-

lom mellett keletkezik Ogel eacutes

taacutersa munkaacuteja alapjaacuten elmondhatoacute

hogyha a preacuteselt aacutellapotuacute darabo-

kat az eutektikus hőmeacuterseacuteklet alaacute heviacutetik majd viacutezben lehűtik akkor a reacutez szemcseacutek vaacutelto-

zatlanok maradnak aneacutelkuumll hogy jelentősebb koumllcsoumlnhataacutesba leacutepett volna az alumiacutenium

maacutetrix-szal (mikroszerkezeti megfigyeleacutesek) Az eutektikus hőmeacuterseacuteklet foumlleacute emelve a

hőmeacuterseacutekletet folyeacutekony faacutezis keacutepződeacutese zajlik le eacutes finom lamellaacutes szerkezetű eutektikus

faacutezis alakul ki A folyadeacutek faacutezis megjeleneacuteseacutet koumlvetően megfigyelhető hogy ez az olvadeacutek

penetraacutelja koumlruumllfolyja a szemcseacutek hataacuteraacutet [38] A SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacuteval majd a

preacuteselt darabok szintereleacuteseacutevel a hataacuterfeluumlleten az elvaacuteraacutesoknak megfelelően Al-Al2Cu (θ-

faacutezis) eutektikum keacutepződik amellyel iacutegy elkeruumllhető a karbidos faacutezis keacutepződeacutese valamint

az Al-Al2Cu eutektikum a poroacutezus reacuteszekbe aacuteramolva csoumlkkenti a poacuterusok mennyiseacutegeacutet

[35]

Az irodalomban talaacutelhatoacute kuumlloumlnboumlző kutataacutesok kiacuteseacuterletek alapjaacuten a ceacutel az AlSiC

kompozitban a maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacuten keacutepződő a mechanikai tulajdonsaacutegok

romlaacutesaacutet eredmeacutenyező faacutezis(ok) elkeruumlleacutese a SiC reacutezzel toumlrteacutenő feluumlleti bevonaacutesaacuteval A be-

2-13 aacutebra Al-Cu egyensuacutelyi faacutezisdiagram [37]

25

vonaacutes megvaloacutesiacutetaacutesaacutehoz keacutemiai redukcioacutes feluumlletkezeleacutest alkalmaztam A feluumlletkezelt

szemcseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC(Cu)) eacutes a bdquohagyomaacutenyosrdquo nem bevont szem-

cseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC) mikroszerkezeteacutet a hataacuterfeluumlleteacuten keletkező faacuteziso-

kat tulajdonsaacutegait oumlsszehasonliacutetva megaacutellapiacutethatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes az elvaacute-

raacutesoknak megfelelő eredmeacutenyeket hozza-e

26

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK

A bevonaacutesi moacutedszer kivaacutelasztaacutesa bonyolult folyamat volt Ezek az eljaacuteraacutesok toumlbb leacutepeacute-

ses hosszadalmas oumlsszetett eljaacuteraacutesok Kuumlloumlnfeacutele vegyszereket berendezeacuteseket igeacutenyelnek

A ceacutel a legegyszerűbb technikailag megvaloacutesiacutethatoacute eacutes hataacutesosnak mondhatoacute eljaacuteraacutes kidol-

gozaacutesa volt A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel valoacutesiacutetottam

meg

A bevonaacutes előtt a feluumllet előkeacutesziacuteteacutese szuumlkseacuteges A feluumllet előkeacutesziacuteteacutese lehet egyszerű

vagy toumlbbleacutepeacuteses folyamat is Leacuteteznek olyan szubsztraacutetok amelyek feluumllettisztiacutetaacutest zsiacuterta-

laniacutetaacutest igeacutenyelnek Az előkeacutesziacuteteacutes legfontosabb leacutepeacutese a katalizaacutelaacutes amely soraacuten atomi

meacuteretű feacutemmennyiseacuteget visznek fel a feluumlletre Toumlbbfeacutele katalizaacutetor leacutetezik A katalizaacuteto-

rok nem koumltődnek szilaacuterdan a feluumllethez oumlbliacuteteacutes hataacutesaacutera lemosoacutedhatnak A bevonaacutest csak

a legaktiacutevabb feluumlleten segiacutetik elő

A feluumllet előkeacutesziacutető műveleteket a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes koumlveti Egy keacutemiai redukcioacutes

bevonoacute oldat legfontosabb alkotoacutei a feacutemsoacute eacutes a megfelelő redukaacuteloacute koumlzeg Rezes bevonaacutes

eseteacuten a reacutez forraacutesa egy egyszerű reacutezsoacute amely jelen esetben reacutez-szulfaacutet Toumlbbfeacutele redukaacuteloacute

koumlzeg leacutetezik mint formaldehid borhidrid hipofoszfit hidrazin cukrok Esetemben for-

maldehidet (HCOH) alkalmaztam amely a gyakorlatban is igen elterjedt redukaacuteloacute koumlzeg

[30] Cu(II) eseteacuten a keacutemiai redukcioacutes eljaacuteraacutes soraacuten a koumlvetkező leacutenyeges reakcioacute megy

veacutegbe

Cu2+ + 2e- hArr Cu0 (1)

A reacutezionok semlegesiacutetődeacutese soraacuten a reacutez-szulfaacutet reacutezionjai a szemcseacutek feluumlleteacutere redukaacute-

loacutednak elektronfelveacutetel koumlvetkezteacuteben A formaldehid mint redukaacuteloacute koumlzeg biztosiacutetja a

szuumlkseacuteges elektronokat a folyamathoz A formaldehid alkalmazaacutesa azonban nagy pH-t igeacute-

nyel (pHgt13) ezeacutert az oldathoz szuumlkseacuteges luacutegos keacutemhataacutesuacute anyag hozzaacuteadaacutesa ami jelen

esetben NaOH Az egyszerű reacutezsoacutek kb 4-es pH eacuterteacutek foumlloumltt oldhatatlanok eacutes mivel baacutezikus

koumlzeg szuumlkseacuteges a bevonaacuteshoz iacutegy a reacutezsoacutet komplexek- vagy kelaacutetkeacutepzőkkel tartjaacutek oldat-

ban A legelterjedtebb komplexkeacutepző koumlzegek a tartaraacutet soacutek az alkano-aminok illetve az

EDTA (etileacuten-diamin-tetraecetsav) [30] Leggyakrabban tartaraacutetokat alkalmazzaacutek amelye-

ket kis bevonaacutesi sebesseacuteg jellemzi (le 05 μm 20min) eacutes alacsony hőmeacuterseacutekleten (szoba-

hőmeacuterseacuteklet koumlzeli) veacutegzik a bevonaacutest A tartaraacutet hulladeacutekfeldolgozaacutes szempontjaacuteboacutel sok-

kal kedvezőbb mint maacutes kelaacutetok A bevonaacutesokhoz kaacutelium-naacutetrium-tartaraacutetot azaz

Rochelle-soacutet alkalmaztam

27

31 SiC jellemzeacutese

A SiC egy kovalens koumlteacutesű keraacutemia amelynek toumlbb szaacutez szerkezete leacutetezik E keraacutemia

legegyszerűbb politiacutepusa az olyan gyeacutemaacutentszerkezet amelyben vaacuteltozva karbon atomok eacutes

sziliacutecium atomok helyezkednek el Ezt a kockaraacutecsot hiacutevjaacutek β-szerkezetnek Minden maacutes

szerkezet vagy hexagonaacutelis vagy rombos szimmetriaacutet mutat eacutes egyuumlttesen α-nak hiacutevjaacutek

[39] A SiC szemcseacutek szabaacutelytalan alakja miatt nem lehetseacuteges egyszerűen a meacuteretuumlkkel

jellemezni őket A megoldaacutest a szemcseacutek aacutetlagos szemcsenagysaacutega jelentheti ez a parameacute-

ter azonban egy szemcsecsoportot jellemez A por anyagainak tulajdonsaacutegai eacutes az előaacutelliacutetaacute-

si moacutedszer meghataacuterozza a szemcseacutek meacutereteacutet eacutes alakjaacutet Egy rideg anyagnaacutel mint a SiC

keraacutemia a szemcseacutek feluumllete eacuteles toumlredezett siacutek mert a SiC egyes leacutenyegi hasznos tulaj-

donsaacutegai neheziacutetik a szintetizaacutelaacutesaacutet tiszta formaacuteban Mivel nem olvad iacutegy olvadeacutek faacutezisboacutel

nem noumlveszthető Haacuterom előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert fejlesztettek ki a SiC előaacutelliacutetaacutesaacutera az

Acheson moacutedszert a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet gőz faacutezisuacute reakcioacutet

amelyek koumlzuumll az Acheson moacutedszer eacutes a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet al-

kalmazzaacutek jelenleg [40]

Az Acheson moacutedszert a műszaki keraacutemiaacutek koraacutenak kezdete oacuteta alkalmazzaacutek A grafit

magot elektrolitkeacutent keacutesziacutetik elő eacutes a sziliacutecium-dioxid valamint koksz porkevereacutekeacutet a mag

koumlreacute helyezteacutek el Elektromos ellenaacutellaacutes fűteacutesű kemence segiacutetseacutegeacutevel 2500 degC foumlleacute emelteacutek

a hőmeacuterseacutekletet Karbotermikus reakcioacute eacutes folyamatos uacutejrakristaacutelyosodaacutes aacuteltal

polikristaacutelyos sziliacutecium-karbid buga keletkezik a koumlvetkező egyenlet szerint

( ) ( ) ( ) ( )gCOsSiCsCsSiO 232 +rarr+ (2)

ΔH=553 KJmol (2700 K) [40]

Apriacutetaacutest koumlvetően a termeacutekeket kuumlloumlnboumlző meacuterettartomaacutenyokba vaacutelogatjaacutek A maga-

sabb meacuterettartomaacutenyuacute SiC-okat őrlik eacutes tisztiacutetjaacutek A kisebb meacuteretű SiC-ot aacuteltalaacuteban

abraziacutev csiszoloacutekeacutent eacutes tűzaacutelloacute anyagkeacutent alkalmazzaacutek Az Acheson eljaacuteraacutessal keacuteszuumllt po-

rokat az olcsoacutebb kategoacuteriaacuteba soroljaacutek

A SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacuteja soraacuten a finom sziliacutecium eacutes a karbon keve-

reacutekeacutenek koumlzvetlen karbotermikus redukcioacutes reakcioacuteja egy finomszemcseacutes eacutes tiszta β-tiacutepusuacute

sziliacutecium-karbid port ad Az előaacutelliacutetaacutest kb 1400-1800 degC-on hajtjaacutek veacutegre Baacuter a reakcioacute

hasonloacute az Acheson moacutedszerhez de abban kuumlloumlnboumlzik hogy a szinteacutezis hőmeacuterseacuteklete ala-

csonyabb eacutes teljesen β-tiacutepusuacute sziliacutecium-karbid keletkezik Ez a moacutedszer joacute minőseacutegű fi-

nomszemcseacutes sziliacutecium-karbid porok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

28

A 100 nm-neacutel kisebb meacuteretű ultrafinom sziliacutecium-karbid porokat jelenleg sol-gel moacuted-

szerrel keacutesziacutetik [40] A gaacutezfaacutezisuacute reakcioacute segiacutetseacutegeacutevel ultrafinom sziliacutecium-karbid porok is

előaacutelliacutethatoacutek A folyamatok SiCl4 vagy SiH4 eacutes hidrokarbon koumlzoumltt mennek veacutegbe a koumlvet-

kező reakcioacuteegyenlet szerint

HClSiCHHCSiCl 287107 2874 +rarr++ (3)

Baacuter a porok minőseacutege jobb mint a koraacutebban emliacutetett moacutedszerek termeacutekei nem alkal-

mazzaacutek elterjedten a magasabb előaacutelliacutetaacutesi

koumlltseacutegek miatt [40] A kiacuteseacuterletekhez haacuterom-

feacutele szemcsenagysaacuteguacute porral dolgoztam

(P220-as (~90 microm) P500-as (~16 microm)

P800-as (~11 microm) A SiC gyaacutertoacuteja a Norton

AS oumlsszeteacutetele a II melleacutekletben olvashatoacute

Az elsődleges kiacuteseacuterleteket a durvaacutebb P220-

as szemcsefinomsaacuteguacute porokon veacutegeztem el

iacutegy e por tulajdonsaacutegait reacuteszletesebben

elemzem A kiinduloacute P500-as eacutes P800-as

porok felveacutetelei II melleacutekletben talaacutelhatoacutek

Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep segiacutetseacutegeacutevel

felveacutetelek keacuteszuumlltek a szemcseacutekről amely-

nek segiacutetseacutegeacutevel megaacutellapiacutethatoacute volt a mor-

foloacutegia illetve a tisztasaacuteg A 3-1 aacutebra keacutepe-

in megfigyelhető a kiinduloacute P220-as tiszta

nem feluumlletkezelt SiC szemcseacutek kisebb eacutes

nagyobb nagyiacutetaacutesban A keacutepeken laacutethatoacute

hogy a szemcseacutek alakja igen vaacuteltozatos

Hosszuacutekaacutes goumlmbszerű eacutes polieacutederes alakuacute

szemcseacutek egyaraacutent jelen vannak A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute keacutepen laacutethatoacute a porok oldalai eacutelei

leacutepcsőzetesek csipkeacutezettek A szemcseacutekről keacuteszuumllt EDS spektrum alapjaacuten (amely szinteacuten

a II melleacutekletben laacutethatoacute) a szemcseacuteken C eacutes Si mellett maacutes elemek jelenleacuteteacutet nem tapasz-

taltam azaz a szemcseacutek feluumllete tiszta A SiC szemcseacutek szerkezeteacutenek illetve esetleges

szennyezőinek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz roumlntgen diffrakcioacutes meacutereacuteseket toumlrteacutentek A 3-2 aacutebra a

SiC-roacutel keacuteszuumllt roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetelt tartalmazza Az alkalmazott SiC egy oumlsszetett

szerkezetű keraacutemia amely toumlbbfeacutele hexagonaacutelis szerkezetből aacutell

a) N = 50x

b) N = 500x

3-1 aacutebra A tiszta kezeletlen SiC SEM keacutepei

29

Quantimet 500 Image

Workstation keacutepelemző

berendezeacutessel eacutes Leica

szoftverrel megmeacutertem a

szemcseacutek jellemző meacutere-

teit A P220-as SiC leg-

toumlbb szemcseacuteje 100 eacutes

180 μm hosszuacutesaacuteguacute miacuteg

a P500-as szemcseacutei 10 eacutes

15 μm eacutes a P800-aseacute 7-10

μm nagysaacuteguacuteak A szem-

cseacutek meacutereteacuteről keacuteszuumllt

hisztogramok a II melleacutekletben laacutethatoacutek

32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel

A reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes alapvetően keacutet műveletre bonthatoacute Az egyik műveletben a fe-

luumlletet alkalmassaacute teszik a bevonaacutesra tisztiacutetaacutes marataacutes aktivaacutelaacutes aacuteltal A maacutesodik fő leacutepeacutes-

ben a rezet vizes oldataacuteboacutel viszik fel a feluumlletre

Kiinduloacute leacutepeacuteseimet keacutet moacutedszerre [36 eacutes 35] alapoztam Kandil-Muumlller moacutedszer eacutes

Davidson-Regener moacutedszer Első leacutepeacuteskeacutent tehaacutet a durvaacutebb P220-as szemcseacuteken veacutegez-

tem bevonaacutesi kiacuteseacuterleteket Az eljaacuteraacutesok katalizaacutelaacutesi leacutepeacutese elteacuterő de ugyanolyan tiacutepusuacute

bevonaacutest alkalmaznak A 3-3 aacutebra a keacutetfeacutele moacutedszer előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi leacutepeacuteseit mu-

tatja A taacuteblaacutezatban leacutevő vegyszerekből keacuteszuumllt oldatban szobahőmeacuterseacutekleten 30 percen

keresztuumll keverteacutek a

szemcseacuteket ezt

koumlvetően leszűrteacutek

desztillaacutelt viacutezzel

tisztiacutetottaacutek majd

100 degC-on szaacuteriacutetottaacutek A keacutet moacutedszer koumlzoumltt elteacutereacutes csupaacuten a bevonaacutes idejeacuteben eacutes a hőmeacuter-

seacutekletben rejlik amit a 3-1 taacuteblaacutezat mutat

3-1 taacuteblaacutezat A bevonaacutesok parameacuteterei [35 36]

Parameacuteterek Kandil ndash Muumlller eljaacuteraacutes

Davidson-Regener eljaacuteraacutes

Hőmeacuterseacuteklet degC szobahőmeacuterseacuteklet 20 Idő perc 30 60

3-2 aacutebra A SiC szemcseacutek roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetele

30

3-3 aacutebra Az kiinduloacute bevonaacutesi moacutedszerek [35 36]

31

Elsőkeacutent a Kandil-Muumlller aacuteltal javasolt feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el ami PdCl2-ot

ajaacutenl a művelethez Az aktivaacutelt szemcseacutekről keacuteszuumllt paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacute-

teleket a 3-4 aacutebra mutatja a) kisebb b) pedig nagyobb nagyiacutetaacutesban Az EDS elemzeacutes a Si

eacutes a C mellett nem mutatott ki maacutes elemet a szemcseacutek feluumlleteacuten A keacutepeken laacutethatoacute szeacutet-

szoacutertan elhelyezkedő vilaacutegos szemcseacutek a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltt PdCl2 maradeacutekok (III

melleacuteklet) A porok egy maacutesik reacuteszeacuten a Davidson-Regener aacuteltal javasolt toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute

hosszadalmas feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el E porokroacutel keacuteszuumllt SEM-os felveacuteteleket a

III melleacutekletben laacutethatoacutek Hasonloacute tapasz-

talatok vonhatoacutek le enneacutel a feluumllet előkeacutesziacute-

teacutesneacutel mint az előzőneacutel csak itt nem PdCl2

hanem SnCl2 maradt a szemcseacutek koumlzoumltt el-

szoacutertan kis mennyiseacutegben

A keacutetfeacutele aktivaacutelaacutest koumlvetően megvaloacutesiacute-

tottam a szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet A PdCl2-

os aktivaacutelaacutes eacutes feacutel oacuteraacutes bevonaacutes utaacuten (3-5

aacutebra a) keacutep) illetve toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

eacutes 30 perces bevonaacutest koumlvetően (b) keacutep)

mutatja a szemcseacuteket A Davidson-

Regener moacutedszer eseteacuteben a szemcseacuteket

30 percig tartottam kevereacutes alkalmazaacutesa

mellett az oldatban Az erősen keacutek sziacutenű

a) N = 50x

b) N = 500x 3-4 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a PdCl2-os aktivaacutelaacutest koumlvetően

PdCl2

PdCl2

SiC

a) PdCl2-es aktivaacutelaacutes

b) toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

3-5 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM keacutepei aktivaacutelaacutest eacutes rezes bevonaacutest koumlvetően N = 50x

Cu

Cu

32

oldat a SiC szemcseacutek beszoacuteraacutesaacutet koumlvetően pezsegni kezdett ami a műveleti idő letelte utaacuten

meacuteg mindig tartott A szemcseacutek sziacutene szemmel laacutethatoacutean megvaacuteltozott szuumlrkeacutes-voumlroumlses

sziacutenű lett (III melleacuteklet) A Kandil ndashMuumlller moacutedszerneacutel a toumlbbleacutepeacuteses feluumllet előkeacutesziacuteteacutes

utaacuten 60 percen keresztuumll kevertem a bevonoacute oldatban Az erősen keacutek oldat a por hozzaacuteadaacute-

saacutet koumlvetően ahogy az előző esetben is szinteacuten pezsgett Kb feacutel oacutera eltelteacutevel az oldat

sziacutene megvaacuteltozott vilaacutegoskeacutek sziacutenűre fakult ki A szemcseacutek pedig voumlroumlses sziacutenűek lettek

azaz laacutethatoacutevaacute vaacutelt rajtuk a reacutezreacuteteg 3-6 aacutebra SEM keacutepein a leacutetrehozott reacutez bevonat vilaacute-

gos teruumlletkeacutent miacuteg a SiC szemcseacutek soumlteacutet teruumlletkeacutent vannak jelen Vannak olyan szem-

cseacutek amelyek teljesen vilaacutegosak azaz koumlzel teljesen bevonta a reacutez eacutes vannak olyan szem-

cseacutek amelyeket nem vont be vagy csak a szemcseacutek egyes oldalait vonta be A szemcseacutekről

EDS spektrum is keacuteszuumllt amely alapjaacuten elmondhatoacute hogy a szemcseacutek feluumlleteacuten Si C eacutes

Cu analizaacutelhatoacute (III melleacuteklet) A keacutet kuumlloumlnboumlző feluumllet előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi művele-

tet oumlsszevetve elmondhatoacute hogy a maacutesodik moacutedszer hataacutesosabbnak bizonyult kvaacutezi vala-

a) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 30 perc b) toumlbbleacutepeacuteses kezeleacutes bevonaacutes 60 perc

c) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 60 perc d) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 90 perc

3-6 aacutebra Bevont SiC szemcseacutek SEM-os felveacutetelei N = 50x

33

mennyi szemcse feluumlleteacuten jelen van a reacutez reacuteteg Mivel a maacutesodik műveletsorozat bevonaacutesi

ideje hosszabb iacutegy keacuterdeacuteses hogy szuumlkseacuteges -e a hosszadalmas toumlbb leacutepeacuteses művelet el-

veacutegzeacutese vagy megfelelő eredmeacutenyt a PdCl2-os kezeleacutes is biztosiacutetja Iacutegy a tovaacutebbi bevonaacute-

sokhoz PdCl2-dal keacutesziacutetettem elő a feluumlletet majd kuumlloumlnboumlző idejű bevonaacutesokat veacutegeztem

el A tovaacutebbiakban 60 eacutes 90 perces bevonaacutesi időket alkalmaztam a PdCl2-dal kezelt porok-

hoz amelyek keacutepei 3-6 aacutebra felveacutetelei koumlzoumltt talaacutelhatoacute (oumlsszehasonliacutetaacuteskeacuteppen a koraacutebbi

bevonaacutesok eredmeacutenyei is ezen az aacutebraacuten talaacutelhatoacute) Ha a felveacuteteleit oumlsszevetjuumlk akkor nem

igazaacuten tapasztalhatoacute kuumlloumlnbseacuteg az ugyanolyan ideig feluumlletkezelt azaz vilaacutegosabb szem-

cseacutek araacutenyaacuteban Tehaacutet elegendő PdCl2-dal elveacutegezni a feluumllet előkeacutesziacuteteacuteseacutet A kiacuteseacuterletek

soraacuten felmeruumllt a SnCl2 mint aktivaacuteloacute szer hasznaacutelata amelynek előnye hogy joacuteval ol-

csoacutebb mint a PdCl2 Hasznaacutelata ugyanolyan koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt toumlrteacutent mint a PdCl2-dal

valoacute aktivaacutelaacutes Ez a moacutedszer azonban nem bizonyult sikeresnek (III melleacuteklet)

Oumlsszefoglalva Alkalmazva a PdCl2-os a toumlbbleacutepeacuteses illetve SnCl2-os aktivaacutelaacutest el-

mondhatoacute hogy az első keacutet esetben sikeres az aktivaacutelaacutes amely az azt koumlvető bevonaacutesi mű-

veletneacutel minősiacutethető A bevonaacutesi idők figyelembe veacuteteleacutevel ugyanolyan hataacutesosnak bizo-

nyult az egyszerűbb PdCl2-os aktivaacutelaacutes mint a toumlbbleacutepeacuteses iacutegy a tovaacutebbi kiacuteseacuterleteket ezen

aktivaacuteloacute szerrel veacutegeztem el

33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese

A PdCl2 mint alkalmas aktivaacuteloacute szer eacutes

az adott bevonaacutesi eljaacuteraacutes illetve 60 perces

bevonaacutesi idő mellett leacutetrehozott reacutezreacuteteg a

3-7 aacutebra paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos

felveacutetelein vilaacutegos reacuteszkeacutent laacutethatoacute Megfi-

gyelhető hogy a leacutetrejoumltt reacuteteg nem egyen-

letes A szemcseacutek egyes oldalait szinte toumlkeacute-

letesen maacutes oldalait csak kis meacuterteacutekben

vonta be a reacutez Egyes helyeken a bevonat

nem egyenletes felszakadozott 3-7 aacutebra SiC szemcseacutek feluumllete 60 perces rezes bevonaacutest koumlvetően N = 500x

34

A szemcseacuteket az oldatban kevertem a

bevonaacutes soraacuten Az aacuteramlaacutes nyomai a 3-8

aacutebra felveacuteteleacuten figyelhető meg A 3-9 aacutebra

egy szemcseacuten leacutevő bevonat 2500-szoros

nagyiacutetaacutesuacute keacutepe A felveacutetelen laacutethatoacute hogy

vannak kisebb reacuteszek amik a keacutepen soumlteacutet

foltokkeacutent jelennek meg amit nem vont be a

reacutez A bevonat szigetszerűen helyezkedik el

bevonat szigetszerűen helyezkedik el a

szemcseacuteken A 3-10 aacutebra 5000-szeres

nagyiacutetaacutesuacute keacutepeacuten egyeacutertelműen megfigyel-

hető hogy kis goumlmboumlcskeacutek eacutepiacutetik fel a reacutez-

reacuteteget A 3-11 aacutebra eacutes a IV melleacuteklet a

reacutezreacuteteg szerkezeteacutet mutatja Ezek a SEM

felveacutetelek kizaacuteroacutelag a reacutezreacutetegről keacuteszuumlltek

A reacutezreacuteteget ekkor egy műanyag lemezre

hoztam leacutetre majd eltaacutevoliacutetottam a lemezről

eacutes kizaacuteroacutelag a bevonati reacuteteget vizsgaacuteltam

Egyeacutertelműen megfigyelhető a maacuter emliacutetett

lemezes szerkezet illetve a goumlmbszerű reacute-

szecskeacutekből valoacute feleacutepuumlleacutes is A reacutezreacutetegről

keacuteszuumllt EDS elemzeacutes (IV melleacuteklet) alapjaacuten

a reacutez mellett kis mennyiseacutegben karbon oxi-

geacuten eacutes kaacutelium jelenleacuteteacutet tapasztaltuk ame-

lyek a fuumlrdő oumlsszetevői koumlzoumltt voltak megta-

laacutelhatoacuteak Az eddigiekből kideruumll hogy a 30

perces bevonaacutesi idő keveacutesnek bizonyult Keacutet keacuterdeacutes adoacutedik Az egyik hogy milyen hataacutesa

van a bevonaacutes idejeacutenek a szemcseacutek feluumlleteacutere rakoacutedoacute reacutezreacutetegre A maacutesik hogy nagyobb

mennyiseacuteg rakoacutedik ugyanarra a helyre vagy toumlbb szemcseacutet is bevon a reacutez esetleg a szem-

cseacutek maacutes oldalaacuten is keacutepződik reacuteteg

3-9 aacutebra SiC szemcseacuten leacutevő reacutezreacuteteg N = 2500x

3-10 aacutebra SiC szemcse bevonataacutenak paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetele N = 5000x

3-8 aacutebra Az aacuteramlaacutes nyomai a PdCl2-dal megtisztiacutetott majd reacutezzel bevont szemcseacutek

SEM-os keacutepe N=1000x

35

A 3-6 aacutebra eacutes a 3-12 aacutebra keacutepeit oumlssze-

hasonliacutetva elmondhatoacute hogy a hosszabb

bevonaacutesi idő eseteacuten toumlbb szemcseacutet von be a

reacutez A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepek (IV

melleacuteklet) alapjaacuten sem vonhatoacute le veacutegső

koumlvetkezteteacutes az optimaacutelis bevonaacutesi időt

illetően De elmondhatoacute hogy nem tapasz-

talhatoacute szignifikaacutens kuumlloumlnbseacuteg a 60 eacutes a 90

perces időt illetően Azonban megfigyelhető

hogy a reacutez előszoumlr az eacutelekre rakoacutedott le

mert vannak olyan szemcseacutek amelyeknek

csak az eacutelein talaacutelhatoacute reacutez Oumlsszesseacutegeacuteben szabad szemmel is megaacutellapiacutethatoacute hogy a bevo-

naacutesi idő noumlveleacuteseacutevel noumlvekszik a bevont

szemcseacutek szaacutema eacutes az egyes szemcseacutek

bevonaacutesaacutenak meacuterteacuteke is Az optimaacutelis

bevonaacutesi idő meghataacuterozaacutesaacutenaacutel nem csak

a felvitt reacutez mennyiseacutege leacutenyeges figye-

lembe venni hanem a gazdasaacutegossaacutegot is

Keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel meacutereacute-

seket veacutegeztem arra vonatkozoacutean hogy

milyen meacuterteacutekben fedi be a reacutez a SiC

szemcseacuteket Első leacutepeacutesben a keacutepek detek-

taacutelaacutesaacutet azaz a meacuterni kiacutevaacutent keacutepreacuteszletek

elkuumlloumlniacuteteacuteseacutet veacutegeztem el (IV melleacuteklet)

A detektaacutelt keacutepeken a teruumlletszaacutezaleacutek meacute-

reacutese koumlvetkezett amelynek eredmeacutenyeit a

3-13 aacutebra mutatja A teruumlletszaacutezaleacutek a

detektaacutelt objektumok laacutetoacutetereacuten beluumll meacutert

oumlsszes teruumllete osztva a meacuterőkeret nagy-

saacutegaacuteval szaacutezaleacutekos formaacuteban megadva

[41] A meacutereacutesi eredmeacutenyek is igazoljaacutek

hogy a bevonaacutesi idő noumlvekedeacuteseacutevel a be-

vonaacutes meacuterteacuteke is noumlvekedik Ez azonban az idő noumlvekedeacuteseacutevel nem lineaacuteris Az eljaacuteraacutes

elejeacuten a levaacutelaacutes gyors majd keacutesőbb egyre kevesebb mennyiseacutegű reacutez vaacutelik ki a szemcseacutek fe-

a) bevonaacutes 60 perc

b) bevonaacutes 90 perc 3-12 aacutebra Kuumlloumlnboumlző ideig bevont szemcseacutek

N= 500x

3-11 aacutebra A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek N = 50x

36

luumlleteacutere Maacutes

szerzők ezeacutert

is alkalmaz-

nak 10-30

perces bevo-

naacutesokat [31]

Emellett az

idő előre

haladtaacuteval a

reacutez maacuter

nemcsak a

szemcseacutekre

rakoacutedik le hanem az edeacuteny oldalaacutera aljaacutera a keverő botra is A szűreacutes soraacuten ez a reacutez a

szemcseacutek koumlzoumltt marad pille formaacutejaacuteban A

60 perces bevonaacutesi idő alatt a szemcseacutek maacuter

mintegy 40 -aacutet fedi be a reacutez amely tovaacutebbi

30 perc eltelteacutevel mintegy 45 -os Azonban

az ilyen hosszuacute bevonaacutesnaacutel maacuter laacutethatoacutean

sok reacutez rakoacutedik le az edeacutenyre is ezeacutert a to-

vaacutebbi kiacuteseacuterletek soraacuten a 60 perces bevonaacutesi

időt vaacutelasztottam A szemcseacutek feluumlleteacuten leacutevő

reacutezreacuteteg mennyiseacutegeacutenek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz a

saleacutetromsavban leoldott reacuteteg oldataacutet

jodometriaacutesan titraacuteltuk E meacutereacutesek eredmeacute-

nyeket szinteacuten a 3-13 aacutebra tartalmazza

Elmondhatoacute hogy 1g reacutezzel bevont SiC reacutez-

reacutetege a toumlmeg 08 ndash 15 szaacutezaleacutekaacutet tette ki

A bevonaacutes folyamaacuten azonban nemcsak a

bevont szemcseacutek mennyiseacutege vaacuteltozik ha-

nem a reacutetegvastagsaacuteg is mivel reacutez a maacuter

lerakoacutedott reacutezre is kivaacutelik A leoldaacutes ered-

meacutenyeacutet felhasznaacutelva a SiC szemcseacuteket

goumlmboumlknek felteacutetelezve kiszaacutemoltam a reacute-

tegvastagsaacutegot Ezen eacuterteacutek 038 microm 05 microm eacutes 07 microm a 30- 60- eacutes 90 perces bevonaacutest

0

10

20

30

40

50

0 30 60 90 120

Bevonaacutesi idő perc

Reacutez

bevo

nat

teruuml

let

0020406081121416

keacutepelemzős meacutereacutes keacutemiai elemzeacutes

toumlm

eg

3-13 aacutebra A meacutert reacutezreacuteteg mennyiseacuteg

a bevonaacutesi idő fuumlggveacutenyeacuteben

a) N = 1000x

a) N = 2500x

3-14 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a bevonaacutest koumlvetően

37

koumlvetően A finomabb P500-as eacutes P800-as szemcsemeacuteretű porok bevonaacutesa nem egyszerű

Csoumlkkentve a szemcsemeacuteretet bonyolultabb a szemcseacutek szűreacutese nehezebbeacute vaacutelik a tisztiacute-

taacutes Ennek koumlvetkezteacuteben a szemcseacutek koumlzoumltt pilleszerűen megtalaacutelhatoacute a reacutez A finomabb

porok bevonaacutesa nagyobb odafigyeleacutest preciacutez műszereket valamint folyamatos kevereacutest

igeacutenyel A 3-14 aacutebra a P500-as szemcseacuteket mutatja a tapasztalatok szerint bevaacutelt PdCl2-os

aktivaacutelaacutes eacutes 60 perces bevonaacutest koumlvetően Hasonloacute koumlvetkezteteacutesek vonhatoacutek le ebben az

esetben is mint a P220-naacutel (a reacuteteg előszoumlr a szemcseacutek eacuteleire rakoacutedik le egyes szemcseacuteket

szinte teljesen bevon a reacutez egyes szemcseacuteket szint egyaacuteltalaacuten ne stb) de itt ugyanolyan

idő alatt kisebb szaacutemuacute szemcseacutet vont be a reacutez A P800 eseteacuteben ugyanezt tapasztaltam (IV

melleacuteklet)

Ceacutelszerűnek mutatkozik a szemcseacuteken leacutevő reacuteteg időszakonkeacutenti ellenőrzeacutese hogy a

reacutezreacuteteg az idő muacutelaacutesaacuteval levaacutelik-e mint peacuteldaacuteul a ferritek eseteacuteben A IV melleacuteklet keacutepe-

in kuumlloumlnboumlző idő eltelte utaacuten laacutethatoacute a 60 perces bevonaacutessal rendelkező szemcseacutek A bevo-

nat levaacutelaacutesa nem tapasztalhatoacute

Oumlsszefoglalva A Davidson-Regener moacutedszert kis meacuterteacutekben moacutedosiacutetva sikeruumllt a SiC

szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet megvaloacutesiacutetani Az eljaacuteraacutes egyszerűseacutegeacutere eacutes emellett a

legmegfelelőbb eredmeacutenyek eleacutereacuteseacutere toumlrekedtem Iacutegy a katalizaacutelaacutest megelőző marataacutesi

tisztiacutetaacutesi zsiacutertalaniacutetaacutesi leacutepeacuteseket elkeruumlltem A bevonaacutes idejeacutet 60 percben aacutellapiacutetottam meg

mivel ezt koumlvetően maacuter csak a reacutez kis haacutenyada redukaacuteloacutedott ki a szemcseacutek feluumlleteacutere a ma-

radeacutek a pohaacuter oldalfalaacuten eacutes a keverőboton volt megtalaacutelhatoacute Az eljaacuteraacutest a 3-15 aacutebra leacute-

3-15 aacutebra A sikeres bevonaacutes parameacutetereinek oumlsszefoglalaacutesa

38

3-16 aacutebra Az alumiacutenium por SEM keacutepe N = 500x

peacutesei szerint veacutegeztem el A szemcseacutek feluumlleteacutenek kb 40-aacutet sikeruumll bevonni ezzel a moacuted-

szerrel a reacutezreacuteteg eloszlaacutesa szigetszerű azaz csak Cu szigetek talaacutelhatoacutek a SiC szemcseacutek

feluumlleteacuten A kialakult reacutezreacuteteg vastagsaacutega lt1 microm A reacutezreacuteteg tartoacutes toumlbb hoacutenap eltelteacutevel

sem vaacutelik le a feluumlletről

34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese

A kiacuteseacuterleti munkaacutem soraacuten a SiC feluumlletkezeleacuteseacutet koumlvetően proacutebadarabok keacutesziacuteteacutese volt a

ceacutel Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt a tulajdonsaacutegok oumlsszehasonliacutetaacutesa miatt Az egyik soro-

zat feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket miacuteg a maacutesik nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalma-

zott A maacutetrix mindkeacutet esetben alumiacutenium miacuteg az előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia a porkohaacuteszat

volt Iacutegy előbb a maacutetrix tulajdonsaacutegait majd a proacutebadarabok parameacutetereit eacutes a technoloacutegia

koumlruumllmeacutenyeit mutatom be

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese A SiC porok jellemzeacutese a 31 fejezetben olvashatoacute Mivel a darabok maacutesik fő kompo-

nense az alumiacutenium ezeacutert szuumlkseacutegesnek bizonyul neacutehaacuteny szoacutet erről az anyagroacutel is megem-

liacuteteni A laacutegy anyagok porait mint az alumiacuteniumot legtoumlbb esetben porlasztaacutes

(atomization) segiacutetseacutegeacutevel aacutelliacutetjaacutek elő A moacutedszer soraacuten olvadt feacutemsugarat egy porlasztoacute

fejen (fuacutevoacutekaacuten) keresztuumll folyadeacutek vagy

gaacutez nagy energiaacutejuacute fuacutevaacutesaacutenak vetik alaacute

(fecskendezeacutes) ami igen finom

szemcseacutejű cseppekkeacute fagy be ndash aneacutelkuumll

hogy a cseppek kapcsolatba leacutepneacutenek

egymaacutessal vagy a szilaacuterd feluumllettel

Elvileg ez a technika minden olyan

feacutemhez alkalmazhatoacute amelynek nem

extreacutem nagy az olvadaacutespontja A por-

lasztaacutest főleg oumltvoumlzetek előaacutelliacutetaacutesaacutehoz

hasznaacuteljaacutek az alkotoacutek teljesen csak olvadt aacutellapotban oumltvoumlződnek Iacutegy minden porreacuteszecs-

ke ugyanolyan oumltvoumlzoumlttseacuteggel rendelkezik Porlasztaacutes egyik altiacutepusa a roumlpiacutető porlasztaacutes

(REP Rotating Electrode Process) amely soraacuten poumlrgő forraacutesboacutel olvadt feacutemcseppeket hoz-

39

3-17 aacutebra Az alumiacutenium roumlntgen diffrakcioacutes spektruma

nak leacutetre [8] Emellett neacutehaacuteny esetben alkalmazzaacutek meacuteg a bdquosplat coolingrdquo eacutes a bdquomelt-

spinningrdquo technikaacutekat is Előbbi soraacuten az olvadt cseppeket egy nagy hővezeteacutesi keacutepesseacutegű

forgoacute viacutezzel hűtoumltt feluumlletre fuacutejjaacutek Utoacutebbi eljaacuteraacutes soraacuten az olvadt alumiacutenium hirtelen

eacuterintkezik egy hűtoumltt forgoacute taacutercsaacuteval amely utaacuten egy aacuteltalaacuteban szalag formaacutejuacute megder-

medt termeacutek joumln leacutetre A szalagot ezt koumlvetően kis darabokkaacute pikkelyekkeacute morzsoljaacutek [8]

A kiacuteseacuterleteim soraacuten alkalmazott alumiacutenium por gyaacutertoacuteja a Fluka Chemika nevű ceacuteg amely

az alumiacutenium por tisztasaacutegaacutet le98 szaacutezaleacutekban adta meg A 3-16 aacutebra eacutes a V melleacuteklet az

alumiacutenium por kuumlloumlnboumlző

nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepeit

mutatja A felveacuteteleken

laacutethatoacute hogy a por

kisebb-nagyobb

szemcseacutekből aacutell A

szemcseacutekről EDS

spektrum (V melleacuteklet)

is keacuteszuumllt Az alumiacutenium

szemcseacutek mellett egy -

keacutet helyen Si reacuteszecskeacutek

jelenleacuteteacutet tapasztaltuk

illetve igen csekeacutely

meacuterteacutekű vasat is Mivel az EDS elemzeacutes lokaacutelis eredmeacutenyeket szolgaacuteltat ezeacutert roumlntgenes

faacutezis meghataacuterozaacutes is toumlrteacutent A 3-17 aacutebra az alumiacutenium roumlntgenes elemzeacuteseacutenek eredmeacute-

nyeacutet mutatja Az alumiacuteniumban Fe Si Mg szennyezők fordulnak elő α- eacutes β-AlFeSi Si

valamint Mg2Si formaacutejaacuteban Keacutepelemző berendezeacutessel megmeacutertem az alumiacutenium szem-

cseacutek jellemző meacutereteit A V melleacuteklet a szemcseacutek hosszuacutesaacutegaacutenak eloszlaacutesaacutet mutatja A

diagramboacutel kiolvashatoacute hogy a szemcseacutek 5 eacutes 30 μm hosszuacutesaacuteguacuteak tehaacutet kisebbek mint a

SiC

342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei

A bevonaacutest koumlvetően a darabok porkohaacuteszati uacuteton toumlrteacutenő előaacutelliacutetaacutesa koumlvetkezett A

porkohaacuteszati technoloacutegia soraacuten a por alapanyagok bemeacutereacuteseacutet eacutes kevereacuteseacutet koumlvetően preacutese-

lik azt majd szinterelik a nyers darabokat A 3-2 taacuteblaacutezatban a kiacuteseacuterleteim soraacuten keacuteszuumllt

40

3-2 taacuteblaacutezat A proacutebadarabok parameacuteterei

Oumlsszeteacutetel toumlmeg

5 toumlmeg (4 teacuterf) 10 toumlmeg (9 teacuterf) 15 toumlmeg (13 teacuterf) 25 toumlmeg (22 teacuterf) 50 toumlmeg (45 teacuterf)

SiC Feluumlletkezelt nem feluumlletkezelt SiC Szemcsenagysaacuteg P220 Preacuteseleacutesi nyomaacutes MPa 400 Szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet degC 640 Hőntartaacutesi idő h 2 Veacutedőatmoszfeacutera 99999 tisztasaacuteguacute N2

darabok technoloacutegiai parameacuteterei mint oumlsszeteacutetel preacuteseleacutesi nyomaacutes hőkezeleacutesi koumlruumllmeacute-

nyek olvashatoacutek

A preacuteseleacutest eacutes a szintereleacutest valamint az ehhez kapcsoloacutedoacute dilatomeacuteteres meacutereacuteseket

Lengyelorszaacutegban

Krakkoacuteban az AGH

University of Science

and Technology

egyetemen hajtottaacutek

veacutegre az aacuteltalam

elkeacutesziacutetett

porkevereacutekeket

felhasznaacutelva eacutes az aacuteltalam megadott parameacuteterek alapjaacuten A preacuteseleacutest egy hagyomaacutenyos

szakiacutetoacutegeacutepen egyoldaluacute sajtolaacutessal veacutegezteacutek el A preacuteseleacuteshez 400 MPa nyomaacutest alkalmaz-

tak a porkevereacutekhez nem adagoltak kenőanyagot A szintereleacutest egy dilatomeacuteteres beren-

dezeacuteshez kapcsolt magas hőmeacuterseacutekletű kemenceacuteben veacutegezteacutek el A kemenceacutevel maximum

1600degC-os hőmeacuterseacutekletet lehet eleacuterni amelyet SiC szaacutellal fűtenek A kemence hőmeacuterseacutekle-

teacutet beeacutepiacutetett termoelemmel meacuterik amely a fűtőelem mellett helyezkedik el A darabok meacute-

rete 14 x 4 x 4 mm

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese

E darabok

proacuteba előkeacutesziacute-

teacutese neheacutez eacutes

bonyolult fo-

lyamat amely a

laacutegy alumiacutenium

eacutes a rideg SiC

egyuumlttes jelen-

leacuteteacutenek koumlszoumln-

hető A proacuteba

előkeacutesziacuteteacutest

koumlvetően a darabok szoumlvetszerkezeteacutet keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel vizsgaacuteltam Meacute-

4-1 taacuteblaacutezat A proacuteba előkeacutesziacuteteacutes leacutepeacutesei Művelet Idő perc Hőmeacuterseacuteklet degC Parameacuteterek

Megelőző műveletek Viaszos

impregnaacutelaacutes 30 80 -

Előkeacutesziacutető műveletek Csiszolaacutes 3-4 szobahőm gyeacutemaacutentkorong Poliacuterozaacutes 5 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 9 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 4 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 6 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 3 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 3 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 15-2 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 1 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute

41

reacuteseket veacutegeztem a preacuteselt eacutes a szinterelt darabokon A preacuteselt darabok csiszolaacutesa poliacutero-

zaacutesa meacuteg nehezebb feladat hiszen a darabok csak szintereleacutest koumlvetően nyerik el veacutegső

toumlmoumlrseacuteguumlket szilaacuterdsaacutegukat ekkor meacuteg poroacutezusak A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

ez a neheacutezseacuteg fokozoacutedik (egyes esetekben 25 eacutes 50 erősiacuteteacutesneacutel lehetetlenneacute vaacutelik) A

darabok előkeacutesziacuteteacutese a 4-1 taacuteblaacutezat leacutepeacutesei szerint zajlott le A viaszos impregnaacutelaacutes soraacuten

a darab feluumlleteacutere folyeacutekony viaszt vittem fel eacutes iacutegy a viasz eltoumlmte a poacuterusokat Ennek

hataacutesaacutera a gyeacutemaacutentpasztaacutes poliacuterozaacutes soraacuten a paszta nem tudott a poacuterusokba keruumllni A keacutep-

elemzős vizsgaacutelatok soraacuten olyan parameacutetert meacutertem amelyek segiacutetseacutegeacutevel vaacutelaszt kapha-

tok a rezes bevonaacutes mikroszerkezeti hataacutesaira Iacutegy a porozitaacutest hataacuteroztam meg amely a

siacutek csiszolaton jelenleacutevő poacuterusok mennyiseacutegeacutet foglalja magaacuteban amely alapjaacuten lehetőseacuteg

nyiacutelik a teacuterbeli szerkezet jellemzeacutese E kompozitok szerkezeteacutet a goumlmbszerű alumiacutenium

szemcseacutek eacutes a polieacutederes SiC szemcseacutek alkotjaacutek A poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi helyei

az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC szemcseacutek koumlzoumltt valamint a SiC szemcse eacutes az alu-

miacutenium szemcse koumlzoumltt lehetseacuteges A keacutepelemzővel toumlrteacutent meacutereacutes soraacuten a mikroszkoacutepos

keacutepet egy kamera segiacutetseacutegeacutevel roumlgziacutetjuumlk Ekkor kapunk egy uacuten szuumlrke keacutepet amely 256

kuumlloumlnboumlző szuumlrkeseacutegi szinttel rendelkezik (0 feketehellip255 feheacuter) A szuumlrke keacutepeken lehet-

seacuteges kuumlloumlnboumlző keacutepaacutetalakiacutetaacutesok elveacutegzeacute-

se amelyek segiacutetseacutegeacutevel pontosabbaacute vaacutelik

a detektaacutelaacutes leacutepeacutese A feladat a meacutereacutes

szempontjaacuteboacutel leacutenyeges reacuteszek kuumlloumlnvaacute-

lasztaacutesa detektaacutelaacutesa A szuumlrkekeacutepek binaacute-

ris keacuteppeacute alakiacutetaacutesa a meacuterni kiacutevaacutent objek-

tumok kijeloumlleacuteseacutet jelenti vagyis azon tar-

tomaacutenyok azonosiacutetaacutesaacutet amelyekről in-

formaacutecioacutet kiacutevaacutenunk kapni A detektaacutelt

keacutepben maacuter csak keacutet eacuterteacutek (0 vagy 1) sze-

repel A binaacuterissaacute konvertaacutelaacutes esetleges

pontatlansaacutegait tovaacutebb lehet finomiacutetani

binaacuteris keacutepaacutetalakiacutetaacutesokkal Ezt koumlvetően a

detektaacutelt reacuteszek meacutereacutese zajlik le A meacutereacutes

keacutetfeacutele lehet a laacutetoacuteteacuter aacutetlagos eredmeacutenyeit

vagy a laacutetoacuteteacuterben leacutevő objektumok egyedi

parameacutetereire kaphatunk informaacutecioacutet

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-1 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

42

[41] Az alumiacuteniumban leacutevő poacuterusok detektaacutelaacutesa viszonylag egyszerű feladat hiszen itt

meacuteg nem jelentkeznek zavaroacute maacutes szuumlrkeseacutegi szintű objektumok A 4-1 aacutebra a preacuteselt

alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet eacutes detektaacutelt keacutepeacutet tartalmazza A keacutepen megfigyelhető hogy az

alumiacutenium szemcsemeacuterete viszonylag szeacuteles tartomaacutenyban vaacuteltozik eacutes mivel ebben az

esetben preacuteselt darabroacutel van szoacute szembetűnő a poacuterusok mennyiseacutege is A b) aacutebraacuten a keacutekre

sziacutenezett reacutesz a poacuterusokat mutatja amelyek a meacutereacutesre keruumlltek A szerkezeten laacutethatoacute

hogy durva viszonylag nagy meacuteretű poacuterusok jelennek meg a szemcseacutek eacuterintkezeacuteseacuteneacutel

Nem koumlrvonalazoacutednak a szemcseacutek szeacutelei amely annak koumlszoumlnhető hogy ez a preacuteselt alu-

miacutenium meacuteg valamennyire laacutegy eacutes poliacuterozaacutes soraacuten kis meacuterteacutekben kenődik a feluumllet A 4-2

aacutebra eacutes VI melleacuteklet az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok szoumlvetszerkezeteacutet mutatja a 15

erősiacuteteacutesű preacuteselt darabokon keresztuumll Az a) aacutebraacuten 1-es szaacutemmal jeloumlltem a vilaacutegos sziacutenű

alapmaacutetrixot az alumiacuteniumot A kettes szaacutem a SiC szemcseacutet mutatja miacuteg a haacutermas szaacutem a

poacuterusokat jelzi a keacutepen Ebben az esetben is az a) aacutebra a szuumlrkekeacutepet miacuteg a b) a detektaacutelt

keacutepet mutatja Megfigyelhetők a poacuterusok heacutezagok az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC ndash

Al hataacuteraacuten eacutes a SiC szemcseacutek koumlzoumltt Az Al-SiC darabok eseteacuteben szinteacuten megtalaacutelhatoacutek

ezek a poacuterusok Azonban az egyes he-

lyeken megjelenő poacuterusok araacutenya kisseacute

megvaacuteltozik A SiC - Al hataacuteraacuten leacutevő

heacutezagok mennyiseacutege csoumlkken eacutes a maacutet-

rixban leacutevő poacuterusok nagysaacutega kisseacute na-

gyobb A preacuteselt darabok eredmeacutenyeit a

4-3 aacutebra szemleacutelteti A tiszta preacuteselt

alumiacutenium porozitaacutesa koumlzel 6 A SiC

hozzaacuteadaacutesaacuteval kis meacuterteacutekben (lt1)

noumlvekszik a porozitaacutes hiszen a SiC

szemcseacutek talaacutelkozaacutesi pontjainaacutel leacutevő

heacutezagok preacuteseleacutessel nem csoumlkkenthetők

Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben na-

gyobb a porozitaacutes mennyiseacutege mint a

nem bevont szemcseacutejű daraboknaacutel

Azonban ebben az esetben a SiC meny-

nyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a

porozitaacutes meacuterteacuteke Azt azonban le kell

szoumlgezni hogy 5-15 erősiacuteteacutesű daraboknaacutel maximum 2-os kuumlloumlnbseacuteg adoacutedik amely a

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-2 aacutebra 15 nem bevont SiC-ot tartalmazoacute

preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

1

2 3

43

szoacuteraacutes eacuterteacutekeacutehez koumlzeli eredmeacuteny Tehaacutet elmondhatoacute hogy mindkeacutet sorozat 5 10 eacutes

15 erősiacuteteacutesű darabjai igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82)

A 25-os eacutes 50-os darabok esete

azonban maacuter bonyolultabb Ezen dara-

bok előkeacutesziacuteteacutese rendkiacutevuumll neheacutez mivel

preacuteselt darabokroacutel van szoacute eacutes az erősiacuteteacutes

meacuterteacuteke is igen magas A SiC szemcseacutek

kiperegve veacutegigkarcoljaacutek a darabot il-

letve a kitoumlredezeacutesek miatt nem joumln leacutetre

siacutek feluumllet Ezeacutert e darabok keacutepelemzős

meacutereacutese nem lehetseacuteges

Oumlsszefoglalva A preacuteseleacutest koumlvetően

mind reacutezzel bevont mind nem bevont

darabok igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erő-

siacuteteacutesű Al-SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az

ugyanolyan SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal

rendelkeznek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel kis meacuterteacutekben csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok kompozitok szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacuteseacutere adnak infor-

maacutecioacutet miacuteg a DSC vizsgaacutelatok az esetleges aacutetalakulaacutesok faacutezisok keletkezeacuteseacutet jelzi szaacute-

munkra

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat

A hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesa maga utaacuten vonja a testek fizikai eacutes keacutemiai tulajdonsaacutegainak

vaacuteltozaacutesait Egyes hőmeacuterseacuteklet-tartomaacutenyokban az anyag tulajdonsaacutegai csak lassuacute folyto-

nos vaacuteltozaacutesokat mutatnak iacutegy peacuteldaacuteul a hőtaacutegulaacutes a fajlagos ellenaacutellaacutes a termofeszuumlltseacuteg

vagy a fajhő Maacutes hőmeacuterseacutekleten ugraacutesszerűen megvaacuteltozik az anyag belső rendje faacutezisaacutet-

alakulaacutes zajlik le Ilyen esetekben az eddig lassan vaacuteltozoacute anyagi jellemzők is gyorsan

vagy sokszor ugraacutesszerűen vaacuteltoznak Dilatomeacuteteres meacutereacutes alatt a proacutebadarabhoz egy

kvarccsoumlvet roumlgziacutetenek aminek a feladata hogy a darab meacuteretvaacuteltozaacutesaacutet a berendezeacutesnek

4-3 aacutebra A preacuteselt darabok porozitaacutesa

44

koumlzvetiacutetse A dilataacutecioacutes meacutereacutesek

segiacutetseacutegeacutevel megkapjuk a nyuacutelaacute-

si-oumlsszehuacutezoacutedaacutesi diagramot a

hőmeacuterseacuteklet fuumlggveacutenyeacuteben illet-

ve izotermaacutes meacutereacutesekneacutel az idő

fuumlggveacutenyeacuteben ha meghataacuterozott

időkoumlzoumlnkeacutent leolvassuk a proacute-

badarab taacutegulaacutesaacutet illetve a hő-

meacuterseacutekletet A preacuteselt darabok

szintereleacutese soraacuten a kemenceacutehez

egy DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacute-

teres berendezeacutest (VII melleacutek-

let) kapcsoltak Ez a berendezeacutes

szilaacuterd darabok porok szaacutelak

hosszvaacuteltozaacutesaacutenak meghataacuterozaacute-

saacutehoz hasznaacutelhatoacute A darabot

egy szabaacutelyozhatoacute kemenceacuteben

egy meghataacuterozott heviacuteteacutesi (vagy

hűteacutesi) sebesseacuteggel az előre be-

programozott hőmeacuterseacutekletre he-

viacutetik (vagy hűtik) A dilatomeacuteter statikus vagy dinamikus atmoszfeacuteraacuteban alkalmazhatoacute iacutegy

vaacutekuumban is A meacutereacutes szaacutemiacutetoacutegeacuteppel programozhatoacute eacutes szabaacutelyozhatoacute a meacutereacutesi eredmeacute-

nyekből meghataacuterozhatoacutek a jellemző hőmeacuterseacutekletek eacutes a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute A meacutereacutesi

goumlrbeacutek kuumlloumlnboumlző kieacuterteacutekeleacutese lehetseacuteges A berendezeacutes haacuterom nagy egyseacutegből aacutell egy

csőkemenceacuteből (a keacutep jobb oldala) a meacuterőegyseacutegből (a keacutep jobb oldala) eacutes az alsoacute tartoacute-

szerkezetből A meacuterőegyseacuteget a darab hossz- eacutes a hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesaacutenak meacutereacuteseacutere fej-

lesztetteacutek ki A mintatartoacutet egy zaacutert veacutedőcső veszi koumlruumll amelyet becsavaroznak a kemen-

ceacutebe A vaacutekuum a veacutedőcsoumlvet a meacuterő reacuteszhez szoriacutetja A heviacuteteacutes 10 degC perc heviacuteteacutesi se-

besseacuteggel zajlott le keacutet oacutera hőntartaacutesi idővel majd 20 degC perc sebesseacuteggel hűtoumltteacutek a da-

rabokat Az elektronikusan megkapott adatokat feldolgoztam eacutes kieacuterteacutekeltem A 4-4 aacutebra

felső diagramja a szintereleacutes hőkezeleacutesi programjaacutet mutatja Az alsoacute diagram pedig a

szintereleacutes koumlzbeni meacuteretvaacuteltozaacutes tipikus goumlrbeacutejeacutet mutatja tiszta alumiacutenium eseteacuteben

4-4 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

45

A felmelegiacuteteacutes soraacuten a da-

rab taacutegulaacutesa tapasztalhatoacute

majd koumlruumllbeluumll az izotermaacutes

hőmeacuterseacuteklet eleacutereacuteseacuteneacutel a da-

rab zsugorodaacutesa zajlik le

Veacuteguumll a hűteacutes soraacuten a heviacuteteacutes-

sel ellenteacutetes folyamatoknak

koumlszoumlnhetően a darab tovaacutebb

zsugorodik

A 4-5 aacutebra eacutes a 4-6 aacutebra

az Al az Al-SiC eacutes az Al-

SiC(Cu) darabok dilatomeacutete-

res felveacuteteleit mutatja A tisz-

ta alumiacutenium goumlrbeacutejeacutet megfi-

gyelve egy folyamatos

egyenletes zsugorodaacutes

tapasztalhatoacute a

szintereleacutes folyamaacuten A

kompozitok diagramja-

inak tanulmaacutenyozaacutesaacutenaacutel

kuumlloumln kell vaacutelasztani a

le15 SiC tartalmuacute

darabokat illetve a

gt15 SiC tartalmuacute

darabokat A le15 SiC

mindkeacutet sorozat darab-

jainaacutel az alumiacuteniumhoz

hasonloacute egyenletes

zsugorodaacutest mutat a

szintereleacutes soraacuten A 25 eacutes 50 SiC tartalmuacute darabok eseteacuteben az izoterma eleacutereacuteseacutet koumlve-

tő percekben nagymeacuterteacutekű a zsugorodaacutes amely a 25-os darabnaacutel folyamatosnak mond-

hatoacute a szintereleacutes veacutegeacuteig miacuteg az 50-os proacuteba eseteacuteben a kezdeti zsugorodaacutest koumlvetően

szinte aacutellandoacute a darab meacuterete

4-6 aacutebra Feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

4-5 aacutebra Nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

46

A VII melleacuteklet diagramjain a kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű kompozitokat hasonliacutetottam oumlsz-

sze Ezeken a diagramokon a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes hataacutesaacutet lehet tanulmaacutenyozni kuumlloumlnbouml-

ző oumlsszeteacutetelek eseteacuten 5 eacutes 10 SiC tartalmuacute Al-SiC darabok zsugorodaacutesa nagyobb

meacuterteacutekű mint a bevont szemcseacutejű kompozitokeacute Ez a metoacutedus azonban 15 SiC tartalom-

toacutel jelentősen megvaacuteltozik az Al-SiC(Cu) zsugorodaacutesa jelentősebb E darab eseteacuten vala-

mint az enneacutel toumlbb SiC tartalom eseteacuteben nagyobb meacuterteacutekű az Al-SiC(Cu) darabok zsugo-

rodaacutesa

Az oumlsszes darab zsugorodaacutesi eredmeacutenyeacutet a 4-7 aacutebra tartalmazza Al-SiC darabok ese-

teacuteben a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a darabok zsugorodaacutesaacutenak meacuterteacuteke 15-ig

Ezzel szemben

Al-Si(Cu) dara-

bok zsugorodaacute-

sa noumlvekszik az

erősiacuteteacutes noumlve-

kedeacuteseacutevel

(15-ig) baacuter e

darabok zsugo-

rodaacutesa kisebb

meacuterteacutekű mint a

nem bevontakeacute

A 25-os erősiacute-

teacutes Al-SiC eacutes

Al-SiC(Cu)

esetben is kiemelkedően magas volt a szintereleacutes koumlzbeni zsugorodaacutes Az 50-os erősiacuteteacutes

azonban a toumlbbi darab tendenciaacutejaacutet mutatja Al-SiC esetben kis meacuterteacutekben tovaacutebb csoumlkkent

a zsugorodaacutes miacuteg Al-SiC(Cu)-naacutel noumlvekedett a zsugorodaacutes a toumlbbi darabhoz keacutepest

A VII melleacuteklet a kuumlloumlnboumlző darabok paacuterhuzamos meacutereacuteseit tartalmazza Az ugyan-

olyan oumlsszeteacutetelű darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteinek lefutaacutesa hasonloacute csupaacuten a zsugorodaacutes

meacuterteacutekeacuteben teacuternek el egymaacutestoacutel Ez a zsugorodaacutes kuumlloumlnbseacuteg peacuteldaacuteul tiszta alumiacutenium il-

letve 50 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben ~1 25 erősiacuteteacutesneacutel ~2 E kuumlloumlnbseacuteg oka a darabok

bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa

Oumlsszefoglalva Az alumiacutenium eacutes a le15 SiC tartalmuacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugorodaacutes Az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu)

darabokat oumlsszehasonliacutetva elmondhatoacute hogy 5 eacutes 10 eseteacuteben az Al-SiC darabok zsu-

4-7 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

47

gorodaacutesa nagyobb meacuterteacutekű 15 erősiacuteteacutestől azonban a tendencia elteacuterő eacutes az Al-SiC(Cu)

darabok zsugorodaacutesa nagyobb Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy a le15 Al-

SiC darabok eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyiseacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacute-

ke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig noumlvekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute

folyamatokat a tendencia eacuterthető A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes fo-

lyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlregek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium

szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes

erre a folyamatra A le15 bevont SiC-ot tartalmazoacute darabok eseteacuteben azonban maacutes a

helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le

mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet is bejuttatunk vele

eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket

A 25 eacutes 50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagyobb meacuterteacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute

vaacutelik Mindkeacutet esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll

is igen nagy meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacute-

vel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes

meacuterteacuteke a toumlbbi darabeacutehoz hasonloacute

422 DSC vizsgaacutelat

A differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter (angolul differential scanning calorimetry (DSC))

egy termoanalitikai berende-

zeacutes amellyel kuumlloumlnboumlző

anyagok termikus tulajdon-

saacutegait reacuteszletesen lehet ta-

nulmaacutenyozni A DSC keacuteszuuml-

leacutek műkoumldeacuteseacutenek elve a min-

ta eacutes az ismert referencia

anyag koumlzoumltti hőaacuteram kuuml-

loumlnbseacuteg meacutereacuteseacuten alapul mi-

koumlzben mindkettőt azonos

hőmeacuterseacuteklet programnak

vetjuumlk alaacute Az olvadaacutes endo-4-8 aacutebra Az alumiacutenium DSC goumlrbeacutei

48

4-9 aacutebra A tiszta SiC a bevont SiC eacutes a reacutez DSC goumlrbeacutei

term a kristaacutelyosodaacutes exoterm csuacutecskeacutent jelenik meg a DSC goumlrbeacuten Műkoumldeacutesi elv szerint

keacutetfajta DSC-t kuumlloumlnboumlztetuumlnk meg teljesiacutetmeacutenykompenzaacutecioacutes- eacutes hőaacuteram fluxusos DSC

A DSC meacutereacuteseket a Miskolci Egyetem Feacutemtani- eacutes Keacutepleacutekenyalakiacutetaacutestani Tanszeacutekeacuten

veacutegeztem el Itt egy hőaacuteram fluxusos Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC berendezeacutes talaacutelha-

toacute (VII melleacuteklet) Ebben a berendezeacutesben a minta eacutes a referencia egy alaplemezen koumlzoumls

munkateacuterben helyezkedik el azonos hőmeacuterseacutekletprogramnak alaacutevetve A meacutereacutes koumlzben

termoelemekkel meacuterjuumlk a minta eacutes a referencia koumlzoumltti hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacuteget (ΔT) az

etalon hőmeacuterseacutekleteacutenek a fuumlggveacutenyeacuteben Az aacutetalakult hő nagysaacutegaacutet (ΔH) a minta feleacute tartoacute

hőaacuteram (Qm) eacutes a referencia feleacute tartoacute hőaacuteram (Qr) kuumlloumlnbseacutegekeacutent kapjuk A meacutert jel

(ΔT) a minta eacutes a referencia anyag hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacutege mely araacutenyos a minta eacutes a re-

ferenciaoldal hőaacuteramaacutenak kuumlloumlnbseacutegeacutevel [42] A meacutereacutes parameacuteterei a VII melleacutekletben

talaacutelhatoacute

Előszoumlr a kiinduloacute anyagok elemzeacutese zajlott le Iacutegy DSC felveacutetelek keacuteszuumlltek az alumiacute-

niumroacutel a tiszta SiC-roacutel a reacutezzel bevont SiC-roacutel eacutes a reacutezről A VII melleacutekletben a preacuteselt

alumiacutenium darab tipikus goumlrbeacuteje laacutethatoacute felfűteacuteskor eacutes hűteacuteskor A 4-8 aacutebra ezen goumlrbe

reacuteszleteacutet mutatja A goumlrbe jellemzően egy exoterm reakcioacutet mutat 440 - 510 degC koumlzoumltti

tartomaacutenyokban Emellett 576degC-on egy kis endoterm csuacutecs laacutethatoacute amely az Al-Si eutek-

tikum olvadaacutesaacutehoz tartozik Az exoterm csuacutecs mivoltaacutera a maacuter hőkezelt por maacutesodik felfű-

teacutese ad magyaraacutezatot (fekete goumlrbe) Az alumiacutenium első felfűteacutese soraacuten laacutethatoacute az exoterm

csuacutecs miacuteg ugyanezen por uacutejabb heviacuteteacutese soraacuten maacuter nem jelentkezik az előbb emliacutetett

exoterm csuacutecs a hőaacuteramban iacutegy e folyamat valamilyen belső rendeződeacuteshez aacutetalakulaacuteshoz

tartozik valoacutesziacutenűleg e

folyamat az uacutejrakristaacutelyosodaacutes

A 4-9 aacutebra a tiszta eacutes a reacutezzel

bevont SiC DSC goumlrbeacutejeacutet

mutatja a reacutezreacuteteg goumlrbeacuteivel

kiegeacutesziacutetve A tiszta SiC-ban

(szuumlrke vonal) nem megy

veacutegbe aacutetalakulaacutes a vizsgaacutelati

hőmeacuterseacuteklettartomaacutenyban sem

felfűteacutes sem hűteacutes soraacuten

Ezzel szemben a reacutez bevonatuacute

SiC (narancssaacuterga vonal)

49

haacuterom exoterm egymaacutessal aacutetlapoloacutedoacute csuacuteccsal rendelkezik(~180 - 210 degC ~210 - 400 degC

~400 - 470 degC) A hűteacutes szakaszaacuteban

azonban nem tapasztalhatoacute a hőaacuteram

megvaacuteltozaacutesaacuteval jaacuteroacute folyamat Egy mű-

anyag lapkaacutera leacutetrehozott majd onnan

eltaacutevoliacutetott reacutezreacuteteg DSC goumlrbeacutejeacuten szin-

teacuten jelentkezik toumlbb exoterm csuacutecs E

reacuteteget oumlt hoacutenap eltelteacutevel (bdquoaacutelltrdquo) uacutejra

megvizsgaacutelva sokkal szeacutelesebb eacutes meacute-

lyebb exoterm csuacutecsok tapasztalhatoacutek

mint az uacutej (bdquofrissrdquo) reacutezreacutetegneacutel azaz e

folyamat nagyobb meacuterteacutekben megy veacuteg-

be E folyamat magyaraacutezataacutera paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelek keacuteszuumlltek a bdquofrissrdquo

eacutes az bdquoaacutelltrdquo reacutezreacutetegről A 4-10 aacutebra a VII melleacuteklet a toumlbb hoacutenapot aacutellt reacutezreacuteteg SEM

keacutepe laacutethatoacute a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően Megfigyelhetők a reacutetegen leacutevő soacutekristaacutelyok

amelyek aproacute pontonkeacutent az egeacutesz reacuteteg feluumlleteacuten megtalaacutelhatoacutek A spektrumroacutel pedig laacutet-

hatoacute hogy a reacuteteg oxidaacuteloacutedott eacutes a soacute jelenleacuteteacutere pedig a kaacutelium utal (VII melleacuteklet) A

bdquofrissrdquo reacutezreacutetegneacutel e soacutekristaacutelyok jelenleacutete nem mutathatoacute ki (3-11 aacutebra) de a goumlrbeacuteből

kiindulva valoacutesziacutenűleg maacuter ekkor megindulnak azok a soacutekivaacutelaacutesi folyamatok amelyek a

keacutesőbbiekben intenziacutevebbek lettek Iacutegy a goumlrbe jellege eacutes az aacutetlapoloacutedott exoterm csuacutecsok

alapjaacuten a reacutezzel bevont SiC

porban e soacutekivaacutelaacutesi folyama-

tok mennek veacutegbe Ezeacutert a

bevonaacutest koumlvetően ajaacutenlott a

porok azonnali preacuteseleacutese eacutes a

preacuteselt darabhőkezeleacutese

A VII melleacuteklet kuumlloumlnbouml-

ző darabok tipikus DSC goumlr-

beacuteit mutatja Az 5 SiC erősiacute-

teacutesű darabok kinagyiacutetott goumlr-

beacutejeacutet a 4-11 aacutebra prezentaacutelja

A kompozitokban egyreacuteszt

veacutegbemennek az alumiacutenium-

ban is lejaacutetszoacutedoacute folyamatok Az Al-SiC(Cu) darabokban kisebb-nagyobb intenzitaacutesuacute

4-10 aacutebra Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatotkoumlvető SEM keacutep N = 50x

4-11 aacutebra Az alumiacutenium egy bevont eacutes egy nem bevont darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

50

csuacutecskeacutent jelentkezik a soacutekivaacutelaacutesi folyamat Ezt befolyaacutesolja a darab inhomogenitaacutesa a

bevitt SiC mennyiseacutege Fűteacutes soraacuten az Al-SiC darabban veacutegbemennek olyan folyamatok

amelyek az Al-SiC(Cu) darabokban nem Ezen folyamatok valamennyi darab DSC goumlrbeacutein

megtalaacutelhatoacute baacuter kisseacute elcsuacuteszva maacutes hőmeacuterseacutekleten (VII melleacuteklet) Joacutel laacutethatoacute a ~260-

320 degC koumlzoumltt megjelenő exoterm csuacutecs amely peacuteldaacuteul a 15 erősiacuteteacutesű darab eseteacuteben

toumlbb aproacute csuacutecsboacutel aacutell ez szinteacuten a folyamat oumlsszetettseacutegeacutere utal Az itt laacutethatoacute csuacutecs azon-

ban egyre intenziacutevebb az erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutevel

A DSC goumlrbeacuteről toumlbb jellemző eacuterteacutek olvashatoacute le mint szolidusz hőmeacuterseacuteklet olvadaacutesi

csuacutecshőmeacuterseacuteklet likvidusz hőmeacuterseacuteklet A VII melleacuteklet oumlsszefoglaloacutean tartalmazza

valamennyi darab goumlrbeacuteinek eacuterteacutekeleacuteseacutet A szolidusz hőmeacuterseacutekletek mindkeacutet esetben a 640

degC-os szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet esetben helyi megolvadaacutes tehaacutet

olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes megy veacutegbe Az olvadaacutes csuacutecshőmeacuterseacuteklete mindkeacutet esetben

csoumlkkenő tendenciaacutet mutat a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel A likvidusz hőmeacuterseacuteklet

a nem bevont darabok eseteacuteben aacutellandoacutenak mondhatoacute (~3 degC elteacutereacutes mutatkozik) A bevont

SiC tartalmuacute daraboknaacutel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet csoumlkken a SiC mennyiseacutegeacutevel (~8 degC

elteacutereacutes meacuterhető) amit a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg oldoacutedaacutesa okoz A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlve-

kedeacuteseacutevel noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege is

Az alumiacutenium-reacutez faacutezisdiagram (2-13 aacutebra) alapjaacuten a likvidusz hőmeacuterseacuteklet 8 degC-kal

toumlrteacutenő csoumlkkeneacuteseacutet 3 toumlmeg reacutez eredmeacutenyezi Ezek alapjaacuten nagy valoacutesziacutenűseacuteggel el-

mondhatoacute hogy a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg az alumiacuteniumban oldoacutedik eacutes iacutegy egy koumlzeliacutetőleg

~3 toumlmeg alumiacutenium-reacutez szilaacuterdoldat keletkezik

Oumlsszefoglalva Mind az Al-SiC mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok

jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befo-

lyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacuteteacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek

egyreacuteszt olyan folyamatok amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan

folyamatok amelyek az Al-SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy

elteacuterő folyamat zajlik le a heviacuteteacutes soraacuten amelyek valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-

termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a

reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez

mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A

szolidusz hőmeacuterseacutekletek a szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet sorozat da-

rabjainaacutel olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le A hataacuterfeluumlleten keletkező faacutezisok magasabb

hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a roumlntgennel azono-

siacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

51

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese

431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel

A 4-12 aacutebra a szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet mutatja Megfigyelhető hogy enneacutel a

proacutebadaraboknaacutel kirajzoloacutedik a szerke-

zet a szemcseacutek laacutethatoacutevaacute vaacutelnak Ezen

kiacutevuumll szembe oumltlő hogy a poacuterusok meacutere-

te finomodik eacutes egyenletesebb eloszlaacutesuacute

is a preacuteselt darabokhoz keacutepest A VIII

melleacuteklet a szinterelt kompozit szerke-

zeteacutet mutatja Az alumiacuteniumnaacutel tapasz-

talt megfigyeleacutesek itt is helytaacutelloacuteak A

szinterelt esetben maacuter nem nagymeacuteretű

poacuterusok vannak jelen a szerkezetben

hanem kisebb meacuteretűek egyenletes el-

oszlaacutesuacuteak A 4-13 aacutebra a szinterelt da-

rabok porozitaacutesaacutet hasonliacutetja oumlssze A

szinterelt alumiacutenium porozitaacutesa a keacutep-

elemzős meacutereacutesek alapjaacuten 57 tehaacutet

kevesebb mint szintereleacutes előtti aacutellapot-

ban Valamennyi darab eseteacuteben el-

mondhatoacute hogy a szintereleacutes utaacuten meacutert

porozitaacutesa kisebb mint preacuteselt aacutellapot-

ban Ennek oka hogy megszűnnek a nagymeacuteretű poacuterusok eacutes helyette aproacutebb finomabb

eloszlaacutesuacute porozitaacutes alakul ki

A porozitaacutes alakulaacutesaacutet egyreacuteszt befolyaacutesolja a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacuteltozaacutesa (iacutegy az

egymaacutessal eacuterintkező SiC szemcseacutek szaacutemaacutenak vaacuteltozaacutesa) maacutesreacuteszt a preacuteseleacutes eacutes szintereleacutes

koumlruumllmeacutenyei (peacuteldaacuteul preacuteseleacutes soraacuten a darab szeacuteleacuten kis meacuterteacutekben noumlvekszik a porozitaacutes a

szerszaacutemmal valoacute suacuterloacutedaacutes miatt)

Oumlsszefoglalva A szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacute-

selt aacutellapothoz keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozi-

taacutes meacuterteacuteke A darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutel-

ni a SiC mennyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-12 aacutebra 10 bevont SiC-ot tartalmazoacute

szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

52

a bevont mind a nem bevont esetben

a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

noumlvekszik a porozitaacutes meacuterteacuteke

432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata

A fajlagos feluumllet a szilaacuterd anyag egyseacutegnyi teacuterfogataacutera vagy toumlmegeacutere vonatkoztatott

feluumllet A fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera gőz (gaacutez)- oldatokboacutel toumlrteacutenő adszorpcioacutes

valamint nem adszorpcioacutes feluumllet meghataacuterozaacutesi moacutedszerek (koumlzvetett koumlzvetlen meacutereacutesek)

aacutellnak rendelkezeacutesre A gaacutezzal eacuterintkező szilaacuterd anyag feluumlleteacuten a gaacutez molekulaacutei felhalmo-

zoacutednak Az abszorpcioacutes koumllcsoumlnhataacutesok szerint megkuumlloumlnboumlztetjuumlk a fizikai adszorpcioacutet

(van der Waals erők reacuteveacuten joumln leacutetre) eacutes a kemiszorpcioacutet (a szilaacuterd feluumllet eredeti koumlteacutesei

reacuteszlegesen vagy teljesen felbomlanak) A fizikai adszorpcioacuteban a feluumlletet toumlbb molekula-

reacuteteg boriacutetja a molekulaacutek delokalizaacuteltak azaz nem helyhez koumltoumlttek A fizikai adszorpcioacute

egyensuacutelyra vezető folyamat A gaacutezmolekulaacutek feluumlleti felhalmozoacutedaacutesa mellett aacutellandoacutean

folyik az ezzel ellenteacutetes folyamat a deszorpcioacute is Az egyensuacutely akkor aacutell be amikor a keacutet

folyamat sebesseacutege egyenlőveacute vaacutelik Az adszorpcioacute egyensuacutelyi eacuterteacuteke amelyet egyseacutegnyi

toumlmegű adszorbens aacuteltal megkoumltoumltt normaacutelaacutellapotuacute gaacutez teacuterfogataacuteban szokaacutes megadni fuumlgg-

veacutenye a hőmeacuterseacutekletnek eacutes az egyensuacutelyi gaacuteznyomaacutesnak A gaacutezfelveacutetel mennyiseacutege tanul-

maacutenyozaacutesaacutera szolgaacuteloacute klasszikus sztatikus moacutedszerek keacutet alaptiacutepusaacutet kuumlloumlnboumlztetjuumlk meg

Az egyik az adszorbens suacutelygyarapodaacutesaacutenak meacutereacutese (gravimetriaacutes moacutedszer) a maacutesik adott

gaacutezmennyiseacuteg fogyaacutesaacutenak tehaacutet aacutellandoacute teacuterfogaton nyomaacutescsoumlkkeneacuteseacutenek adott nyomaacute-

son teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutenek megaacutellapiacutetaacutesa (volumetrikus moacutedszer) [43]

4-13 aacutebra A preacuteselt eacutes a szinterelt darabok porozitaacutesa

53

A meacutereacutesek a Metallurgiai eacutes Oumlnteacuteszeti Tanszeacuteken leacutevő Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute

TRISTAR 3000 tiacutepusuacute berendezeacutessel keacuteszuumlltek amely a volumetrikus moacutedszert hasznaacutelja

Előszoumlr az adszorbens előkeacutesziacuteteacutese (kiheviacuteteacutes szivattyuacutezaacutes koumlzben) toumlrteacutenik meg Ekkor

ismert teacuterfogatuacute edeacutenybe helyezik az adszorbens bizonyos mennyiseacutegeacutet majd a berende-

zeacutest folytonos szivattyuacutezaacutes koumlzben kiheviacutetve az adszorbenst a lehetőseacuteg szerint megszaba-

diacutetja az előzőleg raacuteadszorbeaacuteloacutedott gaacutezoktoacutel eacutes gőzoumlktől (levegő viacutezgőz) A minta előkeacute-

sziacuteteacuteseacutet (gaacuteztalaniacutetaacutesaacutet) szinteacuten Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute SMARTPREP keacuteszuumlleacutekkel veacute-

geztuumlk Ezt koumlvetően a felvett gaacutezmennyiseacuteg megaacutellapiacutetaacutesaacutera a levegőtől elzaacutert csőben leacutevő

mintaacutet lehűtik (tipikusan) egy kriogeacuten (nagyon alacsony) hőmeacuterseacutekletre majd a mintaacutet

preciacutezen beaacutelliacutetott nyomaacutesok sorozata mellett gaacutezzal eacuterintkeztetik Minden egyes nyo-

maacutesnoumlvekedeacutessel a feluumlleten

adszorbeaacuteloacutedott gaacutezmoleku-

laacutek szaacutema nő Az egyensuacutelyi

nyomaacutest (P) oumlsszehasonliacutetjaacutek

a teliacutetett nyomaacutessal (Po) eacutes a

relatiacutev nyomaacutes araacutenyukat

(PPo) folyamatosan roumlgziacutetik

minden egyes egyensuacutelyi

nyomaacuteson Ahogy az ad-

szorpcioacute veacutegbemegy az ad-

szorbeaacuteloacutedott reacuteteg vastagsaacute-

ga noumlvekszik Előszoumlr a feluuml-

leten talaacutelhatoacute mikropoacuterusok

teliacutetődnek majd a szabad

feluumlletet fedi be teljesen a

gaacutez eacutes utoljaacutera a nagyobb

poacuterusok teliacutetődnek kapillaacuteris

kondenzaacutecioacute soraacuten A folya-

mat teljesen az analiacutezishez

hasznaacutelt gaacutez szilaacuterdtest kon-

denzaacutecioacutejaacuteig folytatoacutedhat

Ezutaacuten a deszorpcioacute folya-

mata kezdődik meg amely-

ben a nyomaacutest szisztematikusan csoumlkkenti a berendezeacutes amely az adszorbeaacuteloacutedott moleku-

a)

b)

4-14 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

54

laacutek felszabadulaacutesaacutet eredmeacutenyezi Az adszorpcioacute folyamataacutenak minden egyes csoumlkkenő

egyensuacutelyi nyomaacuteseacuterteacutekeacutet eacutes a szilaacuterd feluumlleten leacutevő gaacutez vaacuteltozoacute mennyiseacutegeacutet meacuteri a be-

rendezeacutes A meacutert nyomaacutes eacuterteacutekeket a minta fajlagos feluumlleteacutenek eacutes mikro-porozitaacutesaacutenak

meghataacuterozaacutesaacutera hasznaacutelja fel a berendezeacutest vezeacuterlő szaacutemiacutetoacutegeacutepes szoftver [44]

Az izotermaacutek kieacuterteacutekeleacuteseacutere illetve ebből a fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera legaacuteltalaacute-

nosabban hasznaacutelt nemzetkoumlzi szabvaacutenykeacutent is elfogadott moacutedszer a Brunauer Emmet

Teller a tovaacutebbiakban BET moacutedszer A BET izoterma a gaacutezok kapillaacuter-kondenzaacutecioacutejaacutet is

figyelembe vevő adszorpcioacutes fuumlggveacuteny Leacutenyege hogy az adszorpcioacute egy teliacuteteacutesi goumlrbe

jellegű kezdeti lefutaacutes vagyis a feluumllet teljes teliacutetődeacutese utaacuten a gaacutez kondenzaacutecioacuteja miatt a

megkoumltoumltt anyagmennyiseacuteg hirtelen noumlvekedni kezd A teliacuteteacutesi szakasz eacutes a kondenzaacutecioacutes

szakasz egymaacuteshoz keacutepesti lefutaacutesaacuteboacutel megaacutellapiacutethatjuk azt a pontot ahol a teljes feluumlletet

beboriacutetottnak tekinthetjuumlk Ismerve a teljes boriacutetaacuteshoz szuumlkseacuteges gaacutezmennyiseacuteget eacutes a

gaacutezmolekulaacutek feluumlleteacutet a minta teljes feluumlleteacutet kiszaacutemiacutethatjuk [44]

A IX melleacutekletben egy felvett adszorpcioacutes goumlrbe illetve az ebből kieacuterteacutekelt BET egye-

nes laacutethatoacute E meacutereacutes sorozat eredmeacutenyeit kieacuterteacutekelve a 4-14 aacutebraacutet kaptam A kuumlloumlnboumlző

preacuteselt majd szinterelt kompozitok fajlagos feluumlleteacutet aacutebraacutezolva a SiC tartalom fuumlggveacutenyeacute-

ben egy minimumos goumlrbeacutet illeszthető a meacutereacutesi pontokra mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu)

eseteacuteben Az alumiacuteniumhoz SiC szemcseacuteket adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd

a SiC mennyiseacuteg noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken eacutes egy kuumlszoumlboumlt aacutetleacutepve ismeacutet noumlvekedni kezd a

fajlagos feluumllet Al-SiC eseteacuteben ez a hataacuter ~20 toumlmeg erősiacuteteacutesneacutel miacuteg Al-SiC(Cu) ese-

teacuteben ~27 toumlmeg Ugyanez tapasztalhatoacute ha a teljes feluumlletet eacuterteacutekeltem ki (IX melleacutek-

let) A szoacuteraacutes eacuterteacuteke 00371 Ezen eredmeacutenyek alaacutetaacutemasztjaacutek a dilatomeacuteteres meacutereacutesek aacuteltal

tapasztalt zsugorodaacutesi viselkedeacutest Ekkor 25 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben kiemelkedően magas

volt a zsugorodaacutes tehaacutet a szerkezet ekkor a legtoumlmoumlrebb eacutes ekkor a legkisebb a fajlagos

feluumllet

Oumlsszefoglalva A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy az alu-

miacutenium SiC-ot adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacute-

vel csoumlkken amely egy minimum eacutereacuteket eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten meg-

aacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom eseteacuteben a legki-

sebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg (23 teacuterf)

55

433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata

Az eddigi vizsgaacutelatok soraacuten kapott eredmeacutenyek neacutehaacuteny okaacutera a roumlntgenes eredmeacutenyek

adhatnak magyaraacutezatot

Roumlntgenes vizsgaacutelatok soraacuten a beeacuterkező roumlntgensugarak kristaacutelyraacutecsokon toumlrteacutenő szoacuteroacute-

daacutesaacuteval (reflexioacute) interferenciakeacutep keletkezik Ez a diffrakcioacute jelenseacutege amely mint refle-

xioacutes jelenseacuteg kezelhető A Bragg-egyenlet a diffrakcioacute geometriai felteacuteteleacutenek egy egysze-

rű eacutes praktikus leiacuteraacutesa

nλ = 2d sinθ (6)

Ahol λ a beeacuterkező sugaacuter hullaacutemhossza

d raacutecssiacutek taacutevolsaacuteg

θ a roumlntgensugarak beeseacutesi szoumlge

Megadja hogy egy adott (hkl) siacuteksereg milyen szoumlg alatt produkaacutel diffrakcioacutes maxi-

mumot ha egy meghataacuterozott hullaacutemhosszuacute sugaacuterzaacutest hasznaacutelunk A roumlntgen

diffraktomeacuteteres technika toumlbbfeacutele lehet Ennek egy tiacutepusa a filmes technika mint peacuteldaacuteul

a Debye ndashSherrer eljaacuteraacutes Ekkor a vizsgaacutelandoacute anyag egy adott sugaruacute hengerpalaacutestra kife-

sziacutetett film koumlzeacuteppontjaacuteban helyezkedik el A beeacuterkező monokromati-zaacutelt iraacutenyiacutetott roumlnt-

gensugaacuter az anyagba eacuterkezve a kuumlloumlnboumlző orientaacutecioacutejuacute kristaacutelytani siacutekokon reflektaacuteloacutedik

eacutes ezek a

diffraktaacutelt

sugarak a

beeső sugaacuterral

2θ szoumlget zaacuter-

nak be A

diffraktaacutelt

sugarak a teacuter-

ben a beeső

sugaacuter mint

kuacuteptengely

koumlruumll 4θ

csuacutecsszoumlgű

kuacutep feluumlleteacuten

helyezkedik el

4-15 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű (nem bevont) darabok roumlntgenes

eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

56

[45] A diffrakcioacutes technikaacuteval a kuumlloumlnboumlző siacutekoknak kuumlloumlnboumlző 2θ diffrakcioacutes szoumlgeacutet uacutegy

aacutellapiacutetjuk meg hogy egy detektort mozgatunk a kuacutep felező siacutekjaacuteban Tehaacutet maacutes-maacutes szouml-

gekneacutel maacutes időpontokban roumlgziacutetjuumlk az intenzitaacutest Ez lehet haacutetraacuteny is de oacuteriaacutesi előny hogy

a szoumlg meghataacuterozaacutesa pontosabb lehet A kapott diffraktogramok viacutezszintes tengelyeacuten ez a

2θ szoumlg miacuteg a fuumlggőleges tengelyeacuten pedig az intenzitaacutes talaacutelhatoacute A faacutezisanaliacutezis csiszolt

siacutek feluumlleten D8 ADVANCE (BRUKER AXS) roumlntgen diffrakcioacutes berendezeacutessel diffrak-

cioacutes technikaacuteval lett elveacutegezve A meacutereacutes parameacuteterei a X melleacutekletben olvashatoacute

A faacutezisazonosiacutetaacutest a BRUKER AXS ceacuteg SEARCHMATCH V 80 programjaacuteval az

ICDC PDF-2 adatbaacutezisa segiacutetseacutegeacutevel veacutegeztuumlk Az alapanyagkeacutent alkalmazott SiC roumlntge-

nes eredmeacutenye (3-2 aacutebra) a vaacuterakozaacutesnak megfelelően egy oumlsszetett toumlbb moacutedosulatot

tartalmazoacute SiC jelenleacuteteacutere utal Az alumiacuteniumban pedig a roumlntgen diffrakcioacutes eredmeacutenyek

alapjaacuten 2-4-ban AlFeSi illetve Mg2Si fordul elő szennyezőkeacutent (3-16 aacutebra) Az 5-15

erősiacuteteacutesű darabokban roumlntgen diffrakcioacute segiacutetseacutegeacutevel sajnos nem mutathatoacutek ki a hataacuterfeluuml-

leten keletkező termeacutekek Ennek oka hogy a keletkező faacutezisok kis mennyiseacuteguumlk miatt nem

azonosiacutethatoacutek egy-

eacutertelműen Az enneacutel

nagyobb SiC tar-

talmuacute (pl 50)

darabok eseteacuteben

azonban maacuter egyeacuter-

telműen meghataacute-

rozhatoacute a darabok-

ban leacutevő faacutezisok

Iacutegy a nem bevont

darabokban

Al4Si2C5 vegyuumllet

jelenleacutete tapasztal-

hatoacute amely

Al4C32SiC oumlssze-

tett karbid faacutezis E

spektrumokat a 4-15 aacutebra tartalmazza A 4-16 aacutebra a reacutezzel bevont SiC-os darabok

eredmeacutenyeit mutatja

Ezek alapjaacuten elmondhatoacute hogy ezekben a darabokban Al2Cu eacutes Al4Cu9 faacutezisok kelet-

keztek a hataacuterfeluumlleten Azonban a rezes darabokban nem joumltt leacutetre az Al4Si2C5 faacutezis

4-16 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű(bevont) darabok roumlntgenes eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

57

Oumlsszefoglalva A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

1 A nem bevont SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera

Al4Si2C5 faacutezis keletkezik

2 Az Al4Si2C5 faacutezis jelenleacutete nem mutathatoacute ki a reacutezzel bevont SiC szemcseacutejű dara-

bok eseteacuteben tehaacutet a rezes bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis

leacutetrejoumltteacutet

3 A feluumlletkezelt darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre

Valoacutesziacutenűleg e faacutezis akadaacutelyozza meg a nem feluumlletkezelt szemcseacuteket tartalmazoacute

darabokban leacutetrejoumlvő maacutesik faacutezis keletkezeacuteseacutet

434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatok soraacuten a szemcseacutek koumlzoumltti kapcsoloacutedaacutes mi-

lyenseacutegeacutet minőseacutegeacutet a szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutenek folytonos mivoltaacutet vizsgaacuteltam előbb

keresztcsiszolaton majd egyszeri dinamikus igeacutenybeveacutetelnek kitett darabok toumlretfeluumlleteacuten

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep egy olyan berendezeacutes amelyben joacutel foacutekuszaacutelt elektronnya-

laacutebbal veacutegigpaacutesztaacutezzuk a vaacutekuumban leacutevő minta feluumlleteacutet A mintaacuteboacutel ennek hataacutesaacutera sze-

kundeacuter elektronok (vagy visszaszoacutert elektronok roumlntgensugaacuterzaacutes) leacutepnek ki amelyekkel

lekeacutepezve a minta felsziacuteneacutet felveacuteteleket keacutesziacutethetuumlnk E berendezeacuteshez energiadiszperziacutev

mikroszonda is csatlakoztathatoacute amely segiacutetseacutegeacutevel informaacutecioacutet kapunk a minta helyi

elemi oumlsszeteacuteteleacutere

A 4-17 aacutebra a tiszta porkohaacuteszati uacuteton elő-

aacutelliacutetott alumiacutenium csiszolataacutenak keacutepeacutet mutatja

Megfigyelhető a kisebb-nagyobb meacuteretű por-

szemcseacutek oumlsszehegedeacutese a szemcseacutek koumlzoumltti

poacuterusok jelenleacutete (kisebb soumlteacutet reacuteszek) vala-

mint toumlbb nagyobb meacuteretű vilaacutegos folt

Energiadiszperziacutev mikroszonda segiacutetseacutegeacutevel

elemezve ezeket a vilaacutegos foltokat a XI mel-

leacutekletben leacutevő spektrumboacutel megaacutellapiacutethatoacute

hogy ezek a faacutezisok nagymeacuterteacutekben alumiacuteni-

umboacutel aacutellnak emellett sziliacuteciumot mangaacutent eacutes vasat illetve csekeacutely meacuterteacutekű rezet tartal-

maznak E szennyezőket egyreacuteszt az alapanyag tartalmazza maacutesreacuteszt preacuteseleacutes soraacuten keruumll-

hetett a darab feluumlleteacutere amely szintereleacutes soraacuten ilyen oumlsszetett vegyuumlletet keacutepezhetett

4-17 aacutebra A tiszta porkohaacuteszati alumiacutenium SEM keacutepe

58

Ezek a vilaacutegos faacutezisok mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

darabokban megtalaacutelhatoacutek (4-18 aacutebra eacutes X melleacuteklet) E keacutepeken megfigyelhető hogy a

preacuteseleacutesi nyomaacutes hataacutesaacutera a soumlteacutetszuumlrke sziacutenű SiC szemcse oumlsszetoumlredezett E jelenseacuteg

mind a bevont mind a nem bevont esetben felleacutep de nem mondhatoacute aacuteltalaacutenosnak Ezen

kiacutevuumll mindkeacutet esetben joacutel laacutethatoacute az alumiacutenium eacutes SiC szemcseacutek koumlzoumltti soumlteacutet poacuterusok is A

poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi formaacutei a SiC eacutes az Al a SiC-SiC eacutes az Al alapanyag

szemcseacutei koumlzoumltt A X melleacutekletben eacuterdekesseacutegkeacutent uacuten nyaktag keacutepződeacutes laacutethatoacute a SiC

szemcse eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt (bekarikaacutezott

reacutesz) E melleacutekletben laacutethatoacutek meacuteg felveacutetelek

a bevont SiC szemcse eacutes az alumiacutenium hataacuter-

feluumlleteacuteről Megfigyelhető hogy a hataacuter fo-

lyamatos helyenkeacutent megjelenik a reacutez illetve

az alumiacuteniumban leacutevő egyeacuteb szennyezők

amelyek vilaacutegos reacuteszkeacutent mutatkoznak meg

A toumlretfeluumlletek vizsgaacutelata soraacuten vaacutelaszt

kaphatunk a maacutetrix eacutes a SiC kapcsolataacutera A

toumlretekről keacuteszuumllt felveacutetelek a XI melleacutek-

letben laacutethatoacutek Az Al-SiC daraboknaacutel a toumlreacutes koumlvetkezteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a

maacutetrixboacutel eacutes csak neacutehaacuteny esetben tapasztaltam a szemcseacutek hasadaacutesaacutet Ezzel szemben az

Al-SiC(Cu) darabok toumlretfeluumlleteacuten hasadt SiC szemcseacutek laacutethatoacutek (4-19 aacutebra) E darabok-

ban iacutegy az alumiacutenium eacutes a SiC kapcsolata olyan

erős hogy a darab a SiC hasadaacutesaacuteval eacutes nem a

szemcseacutek kipergeacuteseacutevel toumlrteacutent meg

Oumlsszefoglalva A keacutetfeacutele kompozit szoumlvet-

szerkezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozat-

ban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletke-

zett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban maacuteskeacutepp neacutez ki Al-SiC darabok

eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrix-

boacutel eacutes a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban

olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a

darab toumlreacutesekor

4-19 aacutebra Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenekSEM keacutepe N = 1000x

4-18 aacutebra Al-10 SiC(Cu) SEM keacutepe N = 1000x

59

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS

A ceacutel olyan alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok szerkezeteacutenek jellemzeacutese amelyek reacutezzel

bevont SiC szemcseacuteket tartalmaznak majd oumlsszehasonliacutetaacutesa a hagyomaacutenyos nem bevont

SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokeacuteval Ehhez első leacutepeacutesben a szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő

bevonaacutesaacutet valoacutesiacutetottam meg Tanulmaacutenyozva a kuumlloumlnboumlző bevonaacutesi technikaacutekat a keacutemiai

redukcioacutes moacutedszer bizonyult alkalmasnak a feladatra A bevonaacutesi parameacuteterek kikiacuteseacuterlete-

zeacuteseacutet koumlvetően a szemcseacutek feluumlleteacutenek ~40-aacutet sikeruumll bevonni a reacutez szigetszerűen talaacutel-

hatoacute meg a SiC szemcseacutek feluumlleteacuten ~05 microm vastagsaacutegban E reacuteteg erősen tapad a szemcseacutek

feluumlleteacutere amely hosszabb idő utaacuten (3-5 hoacutenap) sem vaacutelik le roacutela

Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt porkohaacuteszati technoloacutegia segiacutetseacutegeacutevel Az egyik sorozat

nem bevont szemcseacuteket (Al-SiC) miacuteg a maacutesik sorozat bevont szemcseacuteket (Al-SiC(Cu))

tartalmaz 5 10 15 25 eacutes 50 (toumlmegszaacutezaleacutek) mennyiseacutegben A por alapanyag-

okboacutel egyoldaluacute hidegsajtolaacutessal 400 MPa nyomaacutessal majd 640 degC-on N2 veacutedőatmoszfeacutera

alatti szintereleacutessel keacuteszuumlltek a kiacuteseacuterleti sorozatok A darabok vizsgaacutelataacutet az előaacutelliacutetaacutes kuuml-

loumlnboumlző leacutepeacuteseiben iacutegy preacuteselt aacutellapotban szintereleacutes koumlzben illetve szintereleacutest koumlvetően

veacutegeztem el

A preacuteseleacutes utaacuten keacutepelemző berendezeacutessel elemeztem a darabok szerkezeteacutet toumlmoumlrseacute-

geacutet Ez alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont darabok

igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erősiacuteteacutesű Al-

SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az ugyanolyan

SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal rendelkez-

nek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

A szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelatok a dilatomeacuteteres- eacutes a DSC meacutereacuteseket foglalja magaacuteba

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok a szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacutesre adnak informaacutecioacutet miacuteg

DSC meacutereacutesekkel a veacutegbemenő folyamatok kimutataacutesa lehetseacuteges A le15 SiC tartalmuacute

darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugo-

rodaacutes Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyi-

seacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacuteke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig nouml-

vekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute folyamatokat a tendencia eacuterthető A

hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes folyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlre-

gek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot

helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes erre a folyamatra Al-SiC(Cu) darabok ese-

teacuteben azonban maacutes a helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute

60

szintereleacutes zajlik le mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet

is bejuttatunk vele eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket A 25 eacutes

50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen nagyobb meacuter-

teacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik Mindkeacutet

esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll is igen nagy

meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute

eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes meacuterteacuteke a toumlb-

bi darabeacutehoz hasonloacute A DSC vizsgaacutelatok alapjaacuten elmondhatoacute hogy mind az Al-SiC

mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban

veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befolyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacute-

teacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek egyreacuteszt olyan folyamatok

amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan folyamatok amelyek az Al-

SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy elteacuterő folyamat zajlik le a

heviacuteteacutes soraacuten amely valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok

koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a reacutezreacutetegű SiC mennyi-

seacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott

helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A hataacuterfeluumlleten keletkező

faacutezisok magasabb hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a

roumlntgennel azonosiacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

A szintereleacutest koumlvető vizsgaacutelatok a keacutepelemzővel valoacute szerkezet elemzeacutest a fajlagos fe-

luumllet meacutereacutest a roumlntgendiffrakcioacutes elemzeacutest eacutes a paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacuteppal valoacute

szerkezetviszgaacutelatot foglalja magaacuteba A mikroszkoacutepos vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetha-

toacute hogy szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacuteselt aacutellapothoz

keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozitaacutes meacuterteacuteke A

darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutelni a SiC meny-

nyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind a bevont

mind a nem bevont esetben a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel noumlvekszik a porozitaacutes

meacuterteacuteke A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy a SiC tartalom

noumlvekedeacuteseacutevel előbb megnő majd csoumlkken a fajlagos feluumllet amely egy minimum eacutereacuteket

eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20

toumlmeg SiC tartalom eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu)

kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg Roumlntgendiffrakcioacutes moacutedszerrel a hataacuterfeluumlleten

leacutevő faacutezisok azonosiacutetaacutesaacuteval megaacutellapiacutethatoacute hogy az Al-SiC eseteacuteben amikor a maacutetrix eacutes a

SiC koumlzvetlenuumll eacuterintkezik egymaacutessal Al4Si2C5 oumlsszetett karbidos faacutezis keletkezik Amikor

61

reacutez is talaacutelhatoacute a hataacuterfeluumlleten nem keletkezik ez a karbidos faacutezis (vagy olyan kis mennyi-

seacutegben keletkezik amely roumlntgendiffrakcioacutes technikaacuteval maacuter nem mutathatoacute ki) hanem

Al2Cu eacutes Al4Cu9 keletkezik Iacutegy elmondhatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutessal elkeruumllhető

vagy minimalizaacutelhatoacute az alumiacutenium tartalmuacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese A paacutesztaacutezoacute elekt-

ronmikroszkoacutepos felveacutetelek alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy a keacutetfeacutele kompozit szoumlvetszer-

kezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozatban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletkezett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban elteacuterő Al-SiC darabok eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel eacutes a

SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős

volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak

62

Uacutej tudomaacutenyos eredmeacutenyek 1 A dilatomeacuteteres meacutereacutesek alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacutel-

tozaacutesaacuteval a szintereleacutes koumlzben lejaacutetszoacutedoacute folyamatok jellege is vaacuteltozik

11 A le15 SiC tartalmuacute darabok zsugorodaacutesa a szintereleacutes soraacuten egyenletes folyama-

tos mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu) esetben

12 A 25 eacutes 50 SiC eseteacuteben a zsugorodaacutes lefutaacutesa a szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagy meacuterteacutekű amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik

13 A 25 erősiacuteteacutesű daraboknak kiemelkedően nagy meacuterteacutekű a zsugorodaacutesa amely a

reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet

2 A szintereleacutes utaacuten veacutegzett fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute

hogy a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel a fajlagos feluumllet egy minimumos goumlrbeacutet koumlvet E goumlr-

be alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom

eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 touml-

meg (23 teacuterf)

3 A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

31 Az Al-SiC darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera Al4Si2C5 faacutezis keletkezik amely egy

Al4C3bull2SiC oumlsszetett karbidos faacutezis

32 Az Al4Si2C5 faacutezis nem mutathatoacute ki az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben tehaacutet a rezes

bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis leacutetrejoumltteacutet

33 Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre E

faacutezis akadaacutelyozza meg az Al-SiC darabokban leacutetrejoumlvő karbidos faacutezis keletkezeacuteseacutet

4 A DSC meacutereacutesek alapjaacuten bizonyiacutetottam a reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacute-

seacutevel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacuteseacutet Ez bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik

a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi fo-

lyamat

5 Toumlretfeluumllet vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a keacutetfeacutele kompozit elteacuterően

viselkedik a mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera

51 Al-SiC eseteacuteben a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes

52 Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy

a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a darab toumlreacutesekor

63

Abstract

The aim of this work is to product copper covered SiC reinforced aluminium matrix com-

posites (Al-SiC(Cu)) investigate their structure and compare to the non-covered SiC rein-

forced aluminium matrix composites (Al-SiC)

The SiC particles were covered by electroless method The parameters of this method like

catalysis agent plating time were varied By this method the ~40 of particles surface

were covered the plating is near island Two series of samples were produced by powder

metallurgy Al-SiC and Al-SiC(Cu) The samples of both series were reinforced in various

volume fraction 5 10 15 25 and 50 (w) SiC The samples were produced by

cold pressing of the powder mixture and sintering of the green compacts The samples

were analysed in the steps of the powder metallurgy method as green during sintering and

as sintered

The structure and the pores of the green compacts were analysed and measured by image

analyser From the results of it I determine the both of Al-SiC and Al-SiC(Cu) composites

are dense amount of their porosity is marginally (62 - 82)

During sintering dilatometry and DSC analysis were carried out The dilatometry curves of

le15 SiC reinforced composites are similar the shrinkage is uniform and continuous dur-

ing the sintering In the present case the shrinkage decreases with the increasing the SiC

volume fraction by Al-SiC and increase by Al-Si(Cu) The dilatometry curves of 25 and

50 SiC reinforced sample are different At the begin of the sintering the shrinkage is

rapid largely and changes small to the end of the sintering In both cases the 25 reinforc-

ing behaves prominent The shrinkage of Al-SiC is large and it can be elevated by the cov-

ered SiC particles

The DSC curves demonstrate complex processes in both cases of Al-SiC and Al-SiC(Cu)

The presence of the SiC does not influence the processes in the aluminium neither at heat-

ing nor at cooling In the Al-SiC samples take place processes of the aluminium and proc-

esses on the interface of the aluminium and the SiC In the case of Al-SiC(Cu) passes an-

other process during the heating it is salt segregation Decrease of the liquidus temperature

with the increasing of the covered SiC amount is evidence of the increasing of the copper

amount and the local dissolution and melting

After the sintering the structure the interface phases and the pores were analysed by image

analysis measured the specific surface X-ray diffraction and by scanning electronmicro-

scope From the results of the analysis by light microscope and image analysis the porosity

64

of the samples reduces during the sintering SiC a-supplying to the pure aluminium

changes the amount of the porosity The specific surface increases SiC a-supplying to the

pure aluminium previously then decreases with the increase of the SiC amount and it in-

creases after a critical value again From these curves the specific structure is minimal at

20 w by Al-SiC and 27 w by Al-SiC(Cu) The phases on the interface of SiC and alu-

minium were identified by X-ray diffraction In the case of Al-SiC (the aluminium and the

SiC join direct) Al4Si2C5 phase was identified If copper is on the interface also do not (or

in little amount) produce this carbide phase and Al2Cu and Al4Cu9 phases product By the

copper covering of the SiC particles can avoid the product of the carbide phase On the

scanning electronmicrograph can be seen the structure of both series are similar in both of

them are pores breaked particles sinter necks In the case of Al-SiC after mechanical

stress the SiC particles drop out the matrix and the composites break along the interface of

the SiC On the other hand the bonding between the SiC and Al in the Al-SiC(Cu) samples

is so strong that the SiC particles cleave asunder

65

Koumlszoumlnetnyilvaacuteniacutetaacutes

Ezuacuteton szeretneacutem koumlszoumlnetemet kifejezni teacutemavezetőmnek Prof Gaacutecsi Zoltaacutennak a sok-

sok tanaacutecseacutert eacutes taacutemogataacutesaacuteeacutert Tadeusz Pieczonka-nak a dilatomeacuteteres meacutereacutesek elkeacutesziacuteteacute-

seacuteeacutert Dr Tranta Ferencnek a DSC goumlrbeacutek kieacuterteacutekeleacuteseacuteben nyuacutejtott segiacutetseacutegeacuteeacutert Ferenczi

Tibornak a fajlagos feluumllet vizsgaacutelatok elveacutegzeacuteseacuteeacutert illetve Kovaacutecs Aacuterpaacutednak a paacutesztaacutezoacute

elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatokeacutert

Koumlszoumlnoumlm a taacutemogataacutest eacutes a tuumlrelmet a Feacutemtani eacutes Keacutepleacutekeny-alakiacutetaacutestani Inteacutezeti Tanszeacutek

valamennyi dolgozoacutejaacutenak valamint utoljaacutera denem utolsoacute sorban a csalaacutedomnak

66

Irodalomjegyzeacutek

[1] Surappa M K Aluminium matrix composites challenges and opportunities

Sadhana Vol 28 Parts 1 amp 2 (2003) pp 319ndash334

[2] Torralba JM CE Da Costab F Velasco PM aluminum matrix composites

an overview Journal of Materials Processing Technology 133 (2003) pp 203ndash206

[3] Lim SC M Gupta L Ren JKM Kwok The tribological properties of Al-

CuSiCp metal matrix composites fabricated using the rheocasting technique Journal of

Materials Processing Technology 89-90 (1999) pp 591-596

[4] Koumlnig Wenke Anne Satir Characterisierung von Verbindungen aus Metall-

Matrix-Verbundwerkstoffen und Metallen Praktische Metallographie 37 (2000) pp 531-

541

[5] Csepeli Zs Soacutelyom B Gaacutecsi Z Buza G Teleszky I Kovaacutecs Aacute Reacuteszecske eacutes

szaacutelerősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesi lehetőseacutegei B K L Kohaacuteszat 19981-2

pp 41-47

[6] Shorowordi KM Laoui T Haseeb ASMA Celis JP Froyen L

Microstructure and interface characteristics of B4C SiC and Al2O3 reinforced Al matrix

composites a comparative study Journal of Materials Processing Technology 142 (2003)

pp 738ndash743

[7] Muumlller Scriptum fuumlr Verbundwerkstoffe Freiberg 2000

[8] Davis J R ASM Speciality Handbook Aluminum and Aluminum Alloys ASM

International (1993) pp 11 143-158 160-173 275-279

[9] Shu Kuen-Ming G C Tu The microstructure and the thermal expansion

characteristics of CuSiCP composites Materials Science and Engineering A349 (2003) pp

236-247

[10] Ipek R Adhesive wear behaviour of B4C and SiC reinforced 4147 Al matrix

composites (AlB4CndashAlSiC) Journal of Materials Processing Technology 162ndash163 (2005)

pp 71ndash75

67

[11] Hunt M Horgan M Metal and ceramic composites come down to earth ford

Szende Gyoumlrgy Materials Engineering 1097 (1992) pp 12-13

[12] Tomolya Kinga Alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit előaacutelliacutetaacute-

sa eacutes vizsgaacutelata Diplomamunka ME (2001)

[13] Kaczmar JW K Pietrzak W Wlosinski The production and application of

metal matrix composite materials Journal of Materials Processing Technology 106 (2000)

pp 58-67

[14] Occhionero Mark Richard Adams Kevin Fennessy A new substrate for

electronics packaging aluminum-siliconcarbide (alsic) composites wwwalsiccom 1999

[15] Attia AN New phase reinforcement for composite materials Materials and De-

sign 22 (2001) pp 459-466

[16] Lanxide Corporation Reinforced Aluminium via the PRIMEX CAST www

lanxidecommmchtm (1998)

[17] Toacuteth Tamaacutes Kompozit anyagok MEDFK Kiadoacutei Hivatala (1996) pp 120-135

[18] Sawla S S Das Combined effect of reinforcement and heat treatment on the two

body abrasive wear of aluminum alloy and aluminum particle composites Wear 257

(2004) pp 555ndash561

[19] OrsquoDonnell G L Looney Production of aluminium matrix composite components

using conventional PM technology Materials Science and Engineering A303 (2001) pp

292ndash301

[20] Katona Peacuteter Alumiacutenium-maacutetrixuacute kompozit előaacutelliacutetaacutesa nikkellel feluumlletkezelt szi-

liacutecium-karbid szemcse segiacutetseacutegeacutevel Diplomamunka ME (2003)

[21] European Powder Metallurgy Association (EPMA) CD kiadvaacutenya Bellstone

version 10 (2001)

[22] Lu L MO Lai CW Ng Enhanced mechanical properties of an Al based metal

matrix composite prepared using mechanical alloying Materials Science and Engineering

A252 (1998) pp 203ndash211

68

[23] Lee Hyo S Jae SYeo Soon H Hong H Hong Duk J Yoon Kyung H Na

The fabrication process and mechanical properties of SiCpAl-Si metal matrix composites

for automobile air-conditioner compressor pistons Journal of Materials Processing

Technology 113 (2001) pp 202ndash208

[24] httpmmc-assesstuwienacat3indexhtm

[25] Lu Y X X M Meng Microstructure and mechanical behaviour of a SiC

particles reinforced Al-5Cu composite under dynamic loading Journal of Materials

Processing Technology 94 (1999) pp 175-178

[26] Leoacuten CA RAL Drew The influence of nickel coating on the wettability of

aluminium on ceramics Composites A33 (2002) pp 1429-1432

[27] V Laurent C RAdo N Eustathopoulos Wetting kinetics and bonding of Al and

Al alloys on α-SiC Materials Science and Engineering A205 (1996) pp 1-8

[28] Bardal Asgeir Wettability and interfacial reaction products in the AlSiMg surface-

oxidized SiC system Materials Science and Engineering A159 (1992) pp 119-125

[29] Shi Zhongliang J M Yang J C Lee Di Zhang H I Lee Renije Wu The

interfacial characterization of oxidized SiC(p)2014 Al composites Materials Science and

Engineering A303 (2001) pp 46-53

[30] Cottel C M Sprague J A Smidt Jr F A Surface Engineering Volume 5

ASM Handbook (1994) pp 311-322 954

[31] Leoacuten Carlos A Robin AL Drew Processing of metal-matrix composites by

wetting-assisted infiltration unsing metal-coated reinforcements Processing and

Fabrication of Advanced Materials VII (1998) pp 323-335

[32] Chen C K HM Feng H C Lin M H Hon The effect of heat treatment on

the microstructure of electroless Ni-P coatings containing SiC particles Thin Solid Films

416 (2002) pp 31-37

[33] Chung W S S Y Chang S J Lin Electroless nickel plating on SiC powder

with hypophosphite as a reducing agent Plating amp Surcafe Finishing (1996) pp 68-71

69

[34] Rhui Zhang Lian Gao Jingkun Guo Temperature-sensitivity of coating copper

on sub-micron silicon carbide particles by electroless deposition in a rotation flask Surface

and Coating Technology 166 (2003) pp 67-71

[35] Davidson A M Regener D A comparison of aluminium-based metal-matrix

composites reinforced with coated and uncoated particule silicon carbide Composites

Science and Technology 60 (2000) pp 865-869

[36] Kandil Amr Muumlller Katrin Schmelzmetallurgische Herstellung einer SiC-

partikelverstaumlrkten Al-Legierung A7075 Zeitschrift fuumlr Metallkunde (200010) pp 812-

821

[37] httpwwwaluminiummatterorgukcontenthtmlengdefaultaspcatid=79amp

pageid=996666537

[38] Ogel B R Gurbuz Microsctructural characterization and tensile properties of hot

pressed Al-SiC composites prepared from Al and Cu powders Materials Science and

Engineering A301 (2001) pp 213ndash220

[39] Fuentes R Silicon carbide advanced materials Applications and preparation

Chemistry and Indrusty (1992) 21 pp 806-808

[40] Cahn R W P Haasen E J Kramer Materials Science and Technology

Structure and Properties of Ceramics Vol 11 VCH (1994) pp 544-549

[41] Gaacutecsi Zoltaacuten Saacuterkoumlzi Gaacutebor Reacuteti Tamaacutes Kovaacutecs Jenő Csepeli Zsolt

Mertinger Valeacuteria Sztereoloacutegia eacutes keacutepelemzeacutes Egyetemi Tankoumlnyv Miskolc (2001) pp

175-205

[42] Pokol Gyoumlrgy Termikus analiacutezis Oumlsszefoglaloacute Budapest BME Aacuteltalaacutenos eacutes Ana-

litikai Keacutemia Tanszeacutek (1990) pp 156-158

[43] httpwwwbetonopushunoteszfogalomtar04-fajlagos-felulethtm

[44] Ferenczi Tibor Pormintaacutek fajlagos feluumlleteacutenek meacutereacutese a BET izoterma felveacuteteleacute-

vel Gyakorlati Jegyzet Miskolc 2003

70

[45] Fuchs Erik Feacutemtani vizsgaacutelatok Neheacutezipari Műszaki Egyetem Keacutezirat Tan-

koumlnyvkiadoacute Budapest (1982) pp 241-264

[46] SF Moustafa Z Abdel-Hamid AM Abd-Elhay Copper matrix SiC and Al2O3

particulate composites by powder metallurgy technique Materials Letters 53 (2002) pp

244-249

[47] MCGui DB Wang JJ Wu GJ Yuang CG Li Microstructure and

mechanical properties of cast (Al-Si)SiCP composites produced by liquid and semisolid

double stirring process Materials Science and Technology Vol 16 (2000) pp 556-563

[48] Sanjay Kumar Thakur Brij Kumar Dhindaw The influence of interfacial

characteristics between SiCP and Mg6Al metal matrix on wear coefficient of friction and

microhardness Wear 247 (2001) pp 191-201

[49] M Gupta LLu MO Lai SEAng Effects of type of processing ont he

microstructural features and mechanical properties of Al-CuSiC metal matrix composites

MaterialsampDesign Volume 16 Number 2 pp 75-81

[50] B Wang Z Ji FT Zimone GM Janowski JM Rigsbee A technique for

sputter coating of ceramic reinforcement particles Surface and Coatings Technology 91

(1997) pp 64-68

[51] Jinhai Gu Xiaonong Zhang Yongfu Qiu Mingyuan Gu Damping behaviors of

magnesium matrix composites reinforced with Cu-coated and uncoated SiC particulates

Composites Science and Technology 65 (2005) pp 1736ndash1742

[52] Carlos A Leon-Patino Robin AL Drew Role of metal interlayers in the

infiltration of metalndashceramic composites Current Opinion in Solid State and Materials

Science 9 (2005) pp 211ndash218

[53] Yongzhong Zhan Guoding Zhang The effect of interfacial modifying on the

mechanical and wear properties of SiCpCu composites Materials Letters 57 (2003) pp

4583ndash 4591

[54] wwwnetzschcom

71

6 MELLEacuteKLETEK I melleacuteklet Az irodalomban talaacutelt SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok eacutes neacutehaacuteny jellemzője

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

Al-5Cu por (P280)

15 teacuterf SiCP (35 μm)

Porkohaacuteszat (PM) A porokat vaacute-kuumban meleg preacuteseleacutessel majd 450 degC-on extrudaacutelaacutessal dolgoztaacutek

fel

Szerkezetvaacuteltozaacutes mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera eacutes toumlnkre-

meneteli mechanizmus

A mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera mikrouumlregek jelennek meg a maacutet-rixban eacutes hasadaacutesos toumlretfeluumllet a

SiC szemcseacutekben

[25]

Cu (16 μm)

Reacutezzel bevont 74 58 48 41 35

teacuterf SiCP (1-50 μm)

A megfelelő oumlsszeteacutetelű porokat 4 oacuteraacuten keresztuumll argon atmoszfeacuteraacuteban keverteacutek majd 760 MPa-lal preacutesel-teacutek A preacuteselt darabokat 850 degC-on

N2-ben 8 oacuteraacuten aacutet szinterelteacutek

Hőtaacutegulaacutes

Az MMC hőtaacutegulaacutesa bizonyiacutethatoacute-an csoumlkken ha a maacutetrix eacutes a maacuteso-dik faacutezis koumlzoumltti kapcsolat megfele-lő amelyet a SiC bevonaacutesaacuteval eacutertek

el

[9]

A7075 Al oumltvoumlzet

15 toumlmeg reacutez-zel bevont SiCP

(100 μm)

Oumlnteacutes Az olvadeacutekba belekeverteacutel a keraacutemia szemcseacuteket eacutes oumlntoumltteacutek

Mikroszerkezet (hataacuterfeluumllet) vizsgaacutelat

A nem bevont szemcseacutek a rossz nedvesiacuteteacutes miatt feluacutesznak az olva-deacutek felsziacuteneacutere A feluumlleti feszuumlltseacuteg csoumlkkenteacuteseacutere kuumlloumlnboumlző moacutedsze-reket proacutebaacuteltak ki pl reacutezzel valoacute bevonaacutes A reacutezreacuteteg miatt az Al

maacutetrix eacutes a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltti reakcioacute megakadaacutelyozhatoacute

[36]

AA6061 Al oumltvoumlzet

(7 11 16 μm)

510 15 eacutes 20 teacuterf SiCP

(6 24 285 μm)

Porkohaacuteszat Egyoldaluacute hideg sajto-laacutes 240 MPa-lal majd preacuteselt dara-bokat 617 degC-on N2-ben 70 percen

aacutet szinterelteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Toumlretfeluumllet elemzeacutese

Egy joacutel szinterelt kompozitot aacutelliacutetot-tak elő amelynek szakiacutetoacute szilaacuterdsaacute-

ga 324 MPa Az alumiacutenium por finomsaacutega noumlvelte a szakiacutetoacute szilaacuterd-

saacuteg eacuterteacutekeket

[19]

72

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

A3562 Al oumltvoumlzet 15 - 70 teacuterf SiC

Oumlnteacutes uacuten QuickSetTM eljaacuteraacutessal Ennek soraacuten keacutesziacutetenek egy

előformaacutet amelyet infiltraacutelnak

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute Hővezető keacutepesseacuteg

A CPS ceacuteg ipari meacuteretben gyaacutert hővezető anyagokat eacutes elektronikai

csomagoloacute anyagokat [14]

Cu 20 toumlmeg nik-

kellel bevont Al2O3 eacutes SiC

A mechanikai kevereacutest koumlvetően 600MPa-lal hidegen sajtoltaacutek majd

900 degC-on H2 atmoszfeacuteraacuteban szinterelteacutek a darabokat

Porozitaacutes Mikroszerkezet

A bevont darabok nagyobb relatiacutev sűrűseacuteggel eacutes kisebb porozitaacutessal illetve jobb hataacuterfeluumlleti koumlteacutessel

rendelkeznek

[46]

A356 oumlntoumltt Al oumltvoumlzet

15 20 teacuterf SiC (10-15 μm)

Kevereacuteses oumlnteacutes A kevereacutes soraacuten a SiC szemcseacuteket a teljesen olvadt

maacutetrixhoz adjaacutek majd folyamato-san keverik feacutelszilaacuterd aacutellapotig

Ezt koumlvetően a darabokat 12 oacuteraacuten keresztuumll 540 degC-on oldoacute hőkeze-leacutesnek vetetteacutek alaacute majd 60 degC-os viacutezben edzetteacutek veacuteguumll 155 degC-on

kuumlloumlnboumlző ideig oumlregiacutetetteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Mikroszerkezet vizsgaacutelat

Mind a 15 teacuterf mind a 20 teacuterf SiC-dal erősiacutetett kompozitok eseteacute-

ben a folyaacuteshataacuter eacutes a szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacuteg noumlvekszik miacuteg a nyuacutelaacutes csoumlkken Ugyanez vonatkozik az

erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutere is

[47]

Al-Si (Al-10 touml-

meg Si eacutes Al-12 touml-meg Si)

5 eacutes10 toumlmeg SiC

Az Al-Si port golyoacutes malomban keverteacutek oumlssze a SiC-dal majd HIP-

vel preacuteselteacutek Ezt koumlvetően extrudaacuteltaacutek eacutes kovaacutecsoltaacutek

Mikroszerkezet Mechanikai tulajdonsaacutegok

preacuteseleacutes extrudaacutelaacutes eacutes kovaacute-csolaacutes utaacuten (szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg

kemeacutenyseacuteg kopaacutesi toumlmeg-veszteseacuteg)

Az Al-SiSiCp kompozit szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacutega eacutes kemeacutenyseacutege is noumlvek-szik az extrudaacutelaacutes eacutes a kovaacutecsolaacutes

hataacutesaacutera A 12 Si maacutetrixuacute kompozit kopaacutesaacutelloacutesaacutega noumlvekszik

a SiC teacuterfogathaacutenyadaacuteval miacuteg 10 Si eseteacuteben ez kvaacutezi fuumlggetlennek

bizonyult

[23]

73

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

6061 Al (45μm)

10 toumlmeg reacutez-zel bevont eacutes nem

bevont SiC (23 7 μm)

A koumlvetkező leacutepeacuteseket veacutegezteacutek el Keacutetoldaluacute hidegsajtolaacutes 385 MPa

nyomaacutessal majd 610 degC-on 5 oacuteraacuten keresztuumll szintereleacutes 530 degC-on 1 oacuteraacutes oldoacute hőkezeleacutes hideg viacutezben edzeacutes eacutes 8 oacuteraacuten keresztuumll 175 degC-

on oumlregiacuteteacutes

Mikroszerkezet Szakiacutetoacutevizsgaacutelat

A reacutezzel bevont SiC tartalmuacute dara-bok szakadaacutesi nyuacutelaacutesa nagyobb mint a nem bevontakeacute A reacutezzel

bevont eseteacuteben jobb a koumlteacutes a SiC eacutes a maacutetrix koumlzoumltt iacutegy a terheleacutes hateacutekonyabban aacutetadoacutedik az erős

szemcseacuteknek eacutes elősegiacuteti a szakadaacute-si nyuacutelaacutes noumlvekedeacuteseacutet

[35]

2014 Al oumltvoumlzet Oxidaacutelt SiCP

Infiltraacutecioacute A feacutemolvadeacutekot az elő-melegiacutetett formaacuteban leacutevő oxidaacutelt szemcseacutekre oumlntoumltteacutek Az olvadeacutek

100 MPa nyomaacutes hataacutesaacutera (hidrau-likus preacutes) infiltraacutelja a szemcseacuteket

Mikroszerkezet

Az oxidaacutelaacutes hataacutesaacutera a SiC szem-cseacutek feluumlleteacuten SiO2 reacuteteg alakul ki A SiO2 reacuteteg kitűnő koumlteacutest biztosiacutet az Al eacutes a SiC koumlzoumltt azonban ez a

reacuteteg magasabb hőmeacuterseacutekleten hosszabb idő muacutelva elfogy

[29]

995 tiszta-saacuteguacute Al eacutes

Mg

Oxidaacutelt nikellel- eacutes reacutezzel bevont 05 teacuterf SiCP

(100 μm)

Vaacutekuum infiltraacutecioacute Az előforma keacutesziacuteteacuteseacutet heviacuteteacuteseacutet koumlvetően az olvadeacutekkal infiltraacuteljaacutek a szemcseacute-

ket

Szerkezet Mikrokemeacutenyseacuteg

Kopaacutesi tulajdonsaacutegok

Az Al maacutetrixuacute kompozitok eseteacuteben a SiCP reacutezzel valoacute bevonaacutesa jobb minőseacutegű hataacuterfeluumlletet eredmeacute-nyez iacutegy jobb a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg eacutes nagyobb a mikrokemeacutenyseacuteg is

[48]

20 Cu-Al 139 toumlmeg

SiCP (23 μm)

Oumlnteacutes Az előmelegiacutetett SiC szem-cseacuteket az olvadt feacutemhez keverteacutek Rheocasting kevereacutes koumlzben hűtik

az olvadeacutekot amely a teacutegelyben megszilaacuterdul majd uacutejraolvasztjaacutek

eacutes megfelelő formaacuteba oumlntik

Sűrűseacuteg Mikroszerkezet

Az alapanyag 06 teacuterf-os porozi-taacutesa 79 nőtt a szemcseacutek hozzaacute-

adaacutesaacuteval Ez az eacuterteacutek a rhesocasting eljaacuteraacutessal csoumlkkenthető

[49]

74

Az előző taacuteblaacutezatban leacutevő anyagminőseacutegek oumlsszeteacutetele toumlmeg Al Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti

AA6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

A7075 9002-8732 04 05 12-20 03 21-29 018-028 51-61 02

A3560 9245-9125

65-75 02 02 01 025-045 01 02

6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

2014 938-906

05-12 07 39-50 04-12 02-08 01 025 015

A3562 9268-9153

65-75 012 01 005 03-045 005 02

75

Az irodalomban talaacutelt bevont SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

142 μm 9 teacuterf Cu Cu A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Katoacuted porlasztaacutes Porkevereacutes majd hide-

gen sajtolaacutes eacutes szintereleacutes

Egyenletes Cu reacuteteg a szem-cseacuteken E kompozitban a reacutez bevonaacutes nem noumlvelte jelentő-

sen a hataacuterfeluumlleti koumlteacutest

[50]

60 μm 20 toumlmeg

Ni Cu

A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-gainak javiacutetaacutesa

Keacutemiai redukcioacute

Mechanikai kevereacutes majd hidegen sajtolaacutes

eacutes szintereleacutes

A bevont darabok kisebb porozitaacutessal illetve jobb ha-

taacuterfeluumlleti koumlteacutessel rendelkez-nek

[46]

20 μm 15teacuterf Cu Mg A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes Melegen ruacuteddaacute extrudaacuteltaacutek

A Cu reacuteteg vastagsaacutega ~05 μm Toumlretfeluumlleteken prezen-

taacuteltaacutek hogy a nem bevont SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel miacuteg bevont eset-ben a szemcseacutek hasadaacutesaacuteval

joumltt leacutetre a toumlreacutes

[51]

10 30 50 100 μm

10 eacutes 20 teacuterf Cu AlZnMg

Cu15 Al - SiC nedvesiacutethetőseacute-

geacutenek javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Oumlnteacuteszet A SiC rezes bevonaacutesaacuteval

elkeruumllhető a szemcseacutek fel-uacuteszaacutesa az olvadeacutekban

[36]

76

SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi

technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

18-78 μm CuNi Al

Az Al poroacutezus előformaacuteba valoacute aacuteramlaacute-

saacutenak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Infiltraacutecioacute

A Cu reacuteteg vastagsaacutega lt1 μm A reacuteteg aproacutebb szem-cseacutekből eacutepuumll fel Gyenge

adheacutezioacute tapasztalhatoacute a reacuteteg eacutes a SiC koumlzoumltt

[35]

49 eacutes 78 μm 43-46 teacuterf NiP Al A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Vaacutekuum infiltraacutecioacute

Folyamatos amorf reacuteteg ala-kult ki a SiC feluumlleteacuten Az

erősiacuteteacutesen leacutevő bevonat elő-segiacuteti a folyeacutekony feacutem

előformaacuteba valoacute beaacuteramlaacutesaacutet

[52]

23 eacutes 7 μm 10 toumlmeg Cu 6061 Al

oumltvoumlzet

Az Al eacutes a SiC hataacuterfeluuml-leti reakcioacutejaacutenak moacutedosiacute-

taacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes

A SiC eacutes az Al hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javulaacutesa miatt a

terheleacutes sokkal hateacutekonyab-ban aacutetadoacutedott az erősebb SiC

szemcseacuteknek

[35]

14 μm 10 teacuterf Ni Cu

A hataacuterfeluumlleti tulajdon-saacutegok noumlveleacuteseacutevel a me-chanikai tulajdonsaacutegok

noumlveleacutese

Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes majd extrudaacutelaacutes

A bevont szemcseacuteket tartal-mazoacute kompozit mechanikai

tulajdonsaacutegai eacutes kopaacutesaacutelloacutesaacute-ga jelentősen nőttek

[53]

77

II melleacuteklet

A P220-as SiC gyaacutertoacute aacuteltal meghataacuterozott oumlsszeteacutetele Aacutetlagos szemcsemeacuteret

(microm) Alkotoacute elemek faacutezisok (toumlmeg)

SiC szabad C SiO2 szabad Si Fe2O3 Al2O3 CaO

~70 9970 008 015 004 0015 0004 0003

P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

78

A kiinduloacute P220-as SiC feluumlleteacutenek EDS spektruma

SiC szemcseacutek spektruma a PdCl2-dal toumlrteacutent feluumllet előkeacutesziacuteteacutest koumlvetően

A P220-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

79

A P500-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

A P800-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

80

III melleacuteklet

A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei a toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute aktivaacutelaacutest koumlvetően

a) N = 50x b) N = 500x

SiC por bevonaacutes előtt eacutes utaacuten

A reacutezzel bevont P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) SnCl2-dal aktivaacutelt b) PdCl2-dal aktivaacutelt

81

IV melleacuteklet

A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek

a) N = 500x b) N = 500x

A reacutezreacutetegről keacuteszuumllt EDS spektrum

Kuumlloumlnboumlző ideig bevontP220-as szemcseacutek N= 500x

a) bevonaacutes 60 perc c) bevonaacutes 90 perc

82

60 percig bevontP220-as szemcseacutek SEM eacutes detektaacutelt keacutepe N= 50x

a) kiinduloacute SEM keacutep b) detektaacutelt keacutep

A reacutezzel bevont P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 500x b) N = 1000x

A reacutezzel bevont P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

83

A reacutezreacuteteg minőseacutege kuumlloumlnboumlző idő utaacuten (bevonaacutesi idő 60 perc)

a) 4 heacutet eltelte utaacuten N = 1000x b) 6 heacutet eltelte utaacuten N = 1500x

84

V melleacuteklet

Az alumiacutenium por SEM keacutepe N=100x

A kiinduloacute Al porok EDS spektruma

Az Al szemcseacutek hosszuacutesaacutega

85

VI melleacuteklet

10 bevont SiC-ot tartalmazoacute preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

a)szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A preacuteselt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5SiC 10SiC 15SiC 5SiC(Cu) 10SiC(Cu) 15SiC(Cu) Aacutetlag 608 690 667 677 876 795 710

Minimum 402 390 249 264 332 330 Maximum 1068 873 740 660 891 992

Szoacuteraacutes 182 131 166 137 161 169

86

VII melleacuteklet

A DIL 402 ES dilatomeacuteteres berendezeacutes kemenceacuteje

1 - zaacuteroacutedugoacute 2 - szellőző 3 - ventilaacutetor kapcsoloacute 4 - kapcsolat ellenőrző termoelem 5 - kapcsolat iraacutenyiacutetoacute egyseacuteg 6 - uumltkoumlzőszeg

7 - magassaacuteg szabaacutelyozoacute csavar 8 - kar 9 - kemence kocsi 10 - paacutelya 11 ndash uumltkoumlző gyűrű 12 ndash szabaacutelyzoacute csavarral felszerelt perem

DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacuteteres berendezeacutes feacutenykeacutepe

87

A kuumlloumlnboumlző erősiacuteteacutesű Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok zsugorodaacutesaacutenak oumlsszehasonliacutetaacutesa

a) b)

c)

d) e)

88

Paacuterhuzamos dilatomeacuteteres meacutereacutesek

a) b)

d) e)

Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC meacuterőcella feleacutepiacuteteacutese [54]

A DSC meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

veacutedőgaacutez nagy tisztasaacuteguacute N2 bemeacutert toumlmegek 110-130 mg mintatartoacute anyaga alumiacutenium-oxid

89

A preacuteselt Al felfűteacutes eacutes lehűteacutes soraacuten felvett DSC goumlrbeacuteje

Az aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepe a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően N = 500x

A SiC-on leacutevő aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepei a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően

a) N = 250x b) N = 2500x

90

Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatot koumlvető EDS elemzeacutes

Az alumiacutenium egy Al-SiC(Cu) eacutes egy Al-SiC darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

91

Az Al-SiC darabok DSC goumlrbeacutei

Az Al-SiC(Cu) darabok DSC goumlrbeacutei

92

A kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű darabok DSC goumlrbeacuteinek jellemző hőmeacuterseacutekletei

a) b)

c)

93

VIII melleacuteklet

A szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

Al-10 SiC(Cu) szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A szinterelt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5 SiC 10 SiC 15 SiC 25 SiC 50 SiC Aacutetlag 574 652 421 509 757 - Minimum 857 4021 390 250 975 - Maximum 336 1069 873 740 479 - Szoacuteraacutes 139 189 131 166 152 -

5 SiC(Cu)

10 SiC(Cu)

15 SiC(Cu)

25 SiC(Cu)

50 SiC(Cu)

Aacutetlag 455 659 499 768 791 Minimum 264 332 330 972 1310 Maximum 660 891 992 602 546 Szoacuteraacutes 137 161 169 121 205

94

IX melleacuteklet

Az Al-SiC kompozitok tipikus adszorpcioacutes-deszorpcioacutes goumlrbeacutei (Al-15SiC)

Az adszorpcioacutes goumlrbeacuteből kieacuterteacutekelt BET egyenes

95

Fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyek

a)

b)

96

X melleacuteklet

A roumlntgenes meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

alkalmazott sugaacuter CoKα λ=0179024 nm (Al eseteacuteben Cu)

monokromatizaacutelaacutes Fe abszorpcioacutes szűrő gyorsiacutetoacute feszuumlltseacuteg 40 kV elektronaacuteram 40 mA meacutert szoumlgintervallum 2Θ = 25 ndash 130deg leacutepeacuteskoumlz (2Θ) = 01deg gyűjteacutesi idő 60 s

97

XI melleacuteklet

A porkohaacuteszati alumiacuteniumban leacutevő vilaacutegos faacutezisok EDS spektruma

Al-15 SiC SEM keacutepe N = 1000x

SiC(Cu) darabok paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelei N = 2500x

SiC

Al

SiC

Al

SiC

SiC

Al

SiC

SiC

Al

98

AlSiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenek SEM keacutepe N = 2500x

Al-5SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 2500x

Al-10SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 250x N = 1000x

kipergett SiC helye

99

Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 5000x

N = 1000x N = 2500x

4

elhataacuteroljuk egymaacutestoacutel peacuteldaacuteul a SiC feluumlleti bevonaacutesaacuteval Ezzel megakadaacutelyozhatoacute a keacutet

alkotoacute koumlzvetlen eacuterintkezeacutese eacutes befolyaacutesolhatoacute hogy milyen reakcioacutetermeacutek(ek) joumljjoumln leacutetre

Ez a dolgozat az alumiacutenium eacutes a SiC szemcseacutek hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javiacutetaacutesaacuteval foglal-

kozik A dolgozat kezdeti munkaacutelatai soraacuten toumlbbfeacutele keacuterdeacutes meruumllt fel

Lehetseacuteges-e az alumiacutenium eacutes a SiC nemkiacutevaacutenatos hataacuterfeluumlleti reakcioacuteinak megakadaacutelyo-

zaacutesa

Elkeruumllhető-e a kedvezőtlen tulajdonsaacuteguacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese esetleg moacutedosiacutethatoacute-e

a hataacuterfeluumlleten leacutevő reakcioacute eacutes ezaacuteltal leacutetre joumlhet-e hasznos kedvező tulajdonsaacuteguacute faacutezis

Milyen moacutedszerek aacutellnak rendelkezeacutesre eacutes ezek koumlzuumll melyek megvaloacutesiacutethatoacutek

A bevonaacutessal leacutetrehozhatoacute-e egy folyamatos hataacuterfeluumllet a faacutezisok koumlzoumltt

A megfelelő moacutedszer kivaacutelasztaacutesaacutet majd alkalmazaacutesaacutet koumlvetően milyen pozitiacutev hataacutesok

tapasztalhatoacutek a hataacuterfeluumlleten illetve a kompozit homogenitaacutesaacuteban a poacuterusok mennyiseacute-

geacuteben eloszlaacutesaacuteban

A kuumlloumlnboumlző keacuterdeacuteseket veacutegiggondolva a dolgozat ceacutelja a koumlvetkezőkben fogalmazhatoacute

meg

1 A leacutetrehozott reacuteteg jellemzeacutese

2 A feluumlletkezeleacutes sikeresseacutegeacutenek jogosultsaacutegaacutenak bizonyiacutetaacutesa

3 A hataacuterfeluumlleti faacutezis(ok) azonosiacutetaacutesa illetve azoknak a kompozit szerkezeteacutere gya-

korolt hataacutesaacutenak tanulmaacutenyozaacutesa

5

2 KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 21 Kompozitok csoportosiacutetaacutesa eacutes tulajdonsaacutegai

A kompozit egy olyan anyagkombinaacutecioacute amit az alapmaacutetrix eacutes egy vagy toumlbb maacutesodik

faacutezis egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő A kompozitok mikroszkoacutepikusan heterogeacuten legalaacutebb keacutet-

faacutezisuacute eacutes makroszkoacutepikusan homogeacuten anyagok Alkotoacutereacuteszeik vagy faacutezisaik nem ugyanab-

ba az anyagcsoportba (feacutem keraacutemia polimer) tartoznak Ezeknek az anyagoknak a kombi-

naacutecioacutei aacuteltal lehetseacuteges egy megceacutelzott tulajdonsaacuteg egyuumlttessel (mint sűrűseacuteg szilaacuterdsaacuteg

hőtaacutegulaacutes) rendelkező anyag leacutetrehozaacutesa [4] Mivel a feacutemek oumlnmagukban is szerkezeti

anyagok a feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban a maacutetrix anyagaacutenak eredeti jellemzői nagy hataacutessal

vannak a kompozit veacutegső tulajdonsaacutegaira [5] A maacutesodik faacutezis elsődleges feladata az al-

kalmazott terheleacutes nagy reacuteszeacutenek viseleacutese miacuteg a maacutetrix oumlsszetartja a maacutesodik faacutezist vala-

mint aacutetadja eacutes eloszlatja az egyes erősiacuteteacutesekre eacuterkező kuumllső terheleacutest [6] A kompozitokat

toumlbb szempont szerint szokaacutes osztaacutelyozni Iacutegy lehetseacuteges az alapmaacutetrix anyaga a maacutesodik

faacutezis morfoloacutegiaacuteja vagy a felhasznaacutelaacutes alapjaacuten valoacute csoportosiacutetaacutes

A kompozit anyagok alapmaacutetrixa

minus feacutem MMC (Metal Matrix Composites)

minus keraacutemia CMC (Ceramic Matrix Composites)

minus műanyag PMC (Polimer Matrix Composites)

amelyet valamilyen eljaacuteraacutes segiacutetseacutegeacutevel adaleacutekanyaggal erősiacutetenek

A maacutesodik faacutezis morfoloacutegiaacuteja alapjaacuten megkuumlloumlnboumlztetuumlnk

minus szemcseacutes (vagy whisker)

minus szaacutelas (roumlvid hosszuacute vagy monofilament)

minus lemezes

minus feluumlleti reacuteteges (bevonat) kompozitokat

Mindennapi eacuteletuumlnkben is rengetegszer talaacutelkozunk e kompozitokkal Szemcseacutes

kompozit az igen nagy kemeacutenyseacuteggel rendelkező viacutedia amelyet Co alapanyagba aacutegyazott

WC szemcseacutek alkotnak de szemcse erősiacuteteacutesű kompozit az autoacuteutak eacutepiacuteteacuteseacutehez hasznaacutelt

bitumenbe aacutegyazott homok vagy kőzuacutezaleacutek az aszfalt is Szaacutelas kompozit az eacutepiacutetkezeacutesek-

neacutel hasznaacutelt vasbeton a betonaacutegyba egyesiacutetett vasrudak eacutes az uumlvegszaacutelas polieacuteszter a siacuteleacutec

is Lemezes kompozit a furneacuterlemez ahol a fa veacutekony reacutetegeit egymaacuteshoz keacutepest elforgat-

va ragasztjaacutek oumlssze Illetve az eacutelelmiszeriparban csomagoloacuteanyagkeacutent hasznaacutelt kasiacuterozott

foacuteliaacutek is amiket papiacuter eacutes alumiacutenium lemezek egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő

6

2-1 aacutebra A kompozitok csoportosiacutetaacutesa tulajdonsaacutegaik szerint [7]

A 2-1 aacutebra a tulajdonsaacutegaik alapjaacuten csoportosiacutetja a kuumlloumlnboumlző maacutetrixuacute kompozitokat

[7] Ezekből a peacuteldaacutekboacutel is kitűnik hogy a kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumllete igen szeacuteles-

koumlrű A neheacutezipari termeacutekektől az eacutelelmiszeripari termeacutekekig mindenhol megtalaacutelhatoacutek A

polimer eacutes keraacutemia maacutetrixuacute kompozitokat mind a funkcionaacutelis- mind a szerkezeti tulajdon-

saacutegai miatt alkalmazzaacutek Iacutegy peacuteldaacuteul a keraacutemia maacutetrixuacuteakat a bioloacutegiai tulajdonsaacutegai miatt

implantaacutetumok miacuteg mechanikai tulajdonsaacutega miatt sportcikkek gyaacutertaacutesaacutehoz alkalmazzaacutek

Az aacutebraacuten a CFC kompozitok a karbon szaacutelas karbon kompozitokat jelenti amely kuumlloumln

csoportot toumllt be egyreacuteszt a bioloacutegiai maacutesreacuteszt a termikus eacutes termomechanikus tulajdonsaacute-

gai miatt A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok a termikus illetve termomechanikus tulajdonsaacutegai

7

miatt kiemelkedő baacuter uacutejabban az elektronikai illetve az optikai jellemzői is teret hoacutediacuteta-

nak A terheleacutes ebben az esetben koumlzvetlenuumll mind a szaacutelat mind a maacutetrixot eacuterinti Tovaacuteb-

baacute a folyamatos szaacutelerősiacuteteacutesű kompozitokon aacuteltalaacuteban nem lehetseacuteges utoacutelagos megmunkaacute-

laacutes elveacutegzeacutese csak az előaacutelliacutetott eredeti formaacuteban hasznaacutelhatoacute E haacutetraacuteny miatt az utoacutebbi

eacutevekben előteacuterbe keruumlltek a nem folyamatos erősiacuteteacutesű (szemcseacutes whiskerrel erősiacutetett)

kompozitok amelyek ugyan sokkal kedvezőbb tulajdonsaacutegokat hordoznak mint a nem

erősiacutetett anyagok de valamennyire alul maradnak a szaacutelas kompozitokkal szemben Ezen

kiacutevuumll szaacutemos előnyoumls tulajdonsaacutegot is hordoznak mint hőaacutelloacutesaacuteg (termikus stabilitaacutes) eacutes

nagyszerű kopaacutesi tulajdonsaacutegok [2]

A whisker nyuacutejtott egykristaacutely amelynek aacutetmeacuterője aacuteltalaacuteban kisebb mint 1 μm eacutes 10-

szer nagyobb a hosszuacutesaacutega az aacutetmeacuterőjeacuteneacutel (nyuacutejtottsaacutega 50 eacutes 100 koumlzoumltti) Kis meacuterete

miatt igen sok MMC előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer alkalmazhatoacute e kompozitoknaacutel de a porkohaacuteszat a

legelterjedtebb A szemcse a kompozitok egy olyan alkotoacuteja amely koumlzel egyenlő meacuteretű

lehetnek mono- vagy polikristaacutelyosak (nyuacutejtottsaacuteguk 5 eacutes 10 koumlzoumltti) toumlbbfeacutele alakban

leacuteteznek mint goumlmbszerű szoumlgletes lemezes eacutes aacutetmeacuterője tipikusan nagyobb mint 1 μm A

szemcseacutes kompozitok előnye mind az alapanyagok (porok) mind a belőluumlk keacuteszuumllt

kompozitok kisebb előaacutelliacutetaacutesi koumlltseacutege valamint hogy az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszereik hasonloacuteak

a hagyomaacutenyos anyagokeacutehoz A leacutetrejoumltt MMC-k tulajdonsaacutega izotroacutep eacutes sokkal előnyouml-

sebbek a nem erősiacutetett anyagaacuteeacutehoz keacutepest A szemcseacutes kompozitokban a terheleacutes a maacutetri-

xon keresztuumll aacutetadoacutedik a maacutesodik faacutezisnak Emiatt a szemcseacutek eacutes a maacutetrix hataacuterfeluumlleteacuten

nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg leacutep fel Ha ez a hataacuterfeluumlleten kialakuloacute nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg meghaladja a ha-

taacuterfeluumllet szilaacuterdsaacutegaacutet akkor az ott leacutevő koumlteacutes kapcsolat megszakad amely repedeacutes keacutepző-

deacuteseacutet majd terjedeacuteseacutet eredmeacutenyezi [8] Mivel a kompozit tulajdonsaacutegai az alkotoacutek fuumlggveacute-

nyei iacutegy e tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutekat meghataacuterozza az alkotoacutek oumlsszeteacutetele tisztasaacutega a

maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis araacutenya (azaz a kompozit oumlsszeteacutetele) a hataacuterfeluumllet a kompozit

előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacuteja illetve az alapanyagok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei

Az alumiacutenium eacutes oumltvoumlzetei maacuter hosszuacute ideje a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok legelterjedtebb

maacutetrixa mind a kutataacutesok fejleszteacutesek mind az ipari alkalmazaacutesok teruumlleteacuten vezető szere-

pet toumllt be Ennek legfontosabb oka az alumiacutenium kis sűrűseacutegeacuteben rejlik (ez a legtoumlbb al-

kalmazaacutesi teruumllet elsődleges koumlvetelmeacutenye) Maacutesreacuteszt az alumiacutenium olcsoacutebb mint maacutes kis

sűrűseacutegű feacutemek (peacuteldaacuteul Mg vagy Ti) Veacuteguumll pedig e feacutem eacutes oumltvoumlzetei igen ismertek ren-

geteg felhasznaacutelaacutesi teruumllete leacutetezik az autoacuteipartoacutel az űrrepuumlleacutesig A tulajdonsaacutegai (szilaacuterd-

saacuteg korroacutezioacuteaacutelloacutesaacuteg) moacutedosiacutethatoacutek hogy kieleacutegiacutetse a kuumlloumlnboumlző alkalmazaacutesi teruumlleteket

Valamennyi alumiacutenium oumltvoumlzet (elsősorban az oumlregiacutethetők mint Al-Cu-Mg vagy Al-Zn-

8

2-1 taacuteblaacutezat Az alumiacutenium a SiC eacutes az AlSiC tulajdonsaacutegai [12 13]

Tulajdonsaacuteg Al SiC Al 20 teacuterf SiC

Al 70 teacuterf SiC

Olvadaacutespont degC 660 2700 - - Sűrűseacuteg gcm3 27 32 - 30

Raacutecstiacutepus fkk hex - - Kemeacutenyseacuteg HV 25 2500 - -

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 25 10-6 3 10-6 - 75 10-6

Hővezető keacutepesseacuteg WmK 230-240 200-270 - 170-200 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 70 420 - 175 Toumlreacutesi sziacutevoacutessaacuteg MPa m 50 3-35 - -

Szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg MPa 90 - 200 - Folyaacuteshataacuter MPa 64 - 117 -

Nyuacutelaacutes 21 - 10 -

Mg-Cu) alkalmas a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok maacutetrixakeacutent [2] A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

kiemelkedő tulajdonsaacutegai koumlzeacute sorolhatoacute a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacutejuk eacutes hővezető keacutepesseacute-

guumlk Az utoacutebbi eacutevekben e tulajdonsaacuteguk miatt megnőtt a mikroelektronikai felhasznaacutelaacutesuk

mivel peacuteldaacuteul a mikroelektronikai alkatreacuteszek burkoloacuteanyagaacutetoacutel elvaacutert a nagy

hővezetőkeacutepesseacuteg hogy elvezesseacutek a hőt illetve a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute hogy csoumlk-

kentjen az alkatreacuteszek hőtaacutegulaacutesa koumlzoumltti kuumlloumlnbseacuteg Erre a feladatra leginkaacutebb a szemcseacutes

kompozitok alkalmasak Legtoumlbb esetben alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok egyes esetekben

reacutez baacutezisuacute kompozitok biztosiacutetjaacutek ezen alkatreacuteszek anyagait [9]

Az alumiacuteniumhoz alkalmazhatoacute maacutesodik faacutezisok igen szeacuteles variaacutecioacuteja leacutetezik amelyet

10 - 70 teacuterfogatszaacutezaleacutekban adagolnak a maacutetrixhoz A folyamatos szaacutelak koumlzuumll a boacuter az

alumiacutenium-oxid (Al2O3) a sziliacutecium-karbid (SiC) eacutes a grafit szaacutelak a legelterjedtebbek A

nem folyamatos maacutesodik faacutezis elsősorban a whisker formaacutejuacute SiC szemcse formaacutejuacute Al2O3

SiC illetve B4C3 eacutes a roumlvid szaacutel formaacutejuacute Al2O3 vagy grafit [8] Az alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok leggyakoribb maacutesodik faacutezisa a keraacutemia szemcse amelyek koumlzuumll a SiC eacutes az

Al2O3 a leginkaacutebb hasznaacutelatos Az Al2O3 erősiacuteteacutesű kompozitok magas hőmeacuterseacutekletű tulaj-

donsaacutegai korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega igen joacute Emellett a B4C eacutes TiC szemcseacuteket a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlve-

leacutese miatt adagoljaacutek az alumiacuteniumhoz A kopaacutesaacutelloacutesaacuteg az erősiacutető szemcseacutek teacuterfogathaacutenya-

daacutenak fuumlggveacutenye Ha az erősiacutető szemcseacutek eacutes a maacutetrix koumlzoumltti koumlteacutes kivaacuteloacute minőseacutegű akkor

a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg egyenes araacutenyban noumlvekszik az erősiacuteteacutessel [10]

Az I melleacuteklet irodalomban fellelhető olyan kutatataacutesi munkaacutek eredmeacutenyeit foglalja

oumlssze amelyek SiC szemcse erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacuteval foglalkoznak

Amint a taacuteblaacutezatban is laacutethatoacute legtoumlbb esetben reacutez illetve alumiacutenium oumltvoumlzeteket alkal-

maznak maacutetrixkeacutent a szemcseacutes kompozitokhoz Vizsgaacuteltaacutek a mikroszerkezetet a porozi-

9

taacutest a hataacuterfeluumlletet csiszolatokon eacutes toumlretfeluumlleten Szinteacuten a vizsgaacutelat taacutergyaacutet keacutepezi a

mikroszerkezet hataacutesa a szilaacuterdsaacutegi eacuterteacutekekre a hőtaacutegulaacutesra illetve egyeacuteb tulajdonsaacutegokra

Az alumiacuteniumhoz keacutepest kisseacute nagyobb sűrűseacutegű SiC-ot olcsoacutesaacutega eacutes előnyoumls jellemzői

miatt alkalmazzaacutek A sziliacutecium-karbid szemcseacutekkel erősiacutetett alumiacutenium az anyag- eacutes gyaacuter-

taacutesi koumlltseacutegek valamint a szabaacutelyozhatoacute tulajdonsaacutegok (peacuteldaacuteul hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute)

kitűnő kombinaacutecioacuteit kiacutenaacutelja [11] amelyet az alumiacutenium eacutes a SiC biztosiacutet E jellemzőket

egyreacuteszt az alumiacutenium koumlnnyűseacutege (sűrűseacutege harmada az aceacuteleacutenak) araacutenylag joacute mechani-

kai tulajdonsaacutegai joacutel alakiacutethatoacutesaacutega illetve megmunkaacutelhatoacutesaacutega nagy fajlagos villamos-

eacutes hővezető keacutepesseacutege azonban kis rugalmassaacutegi modulusza maacutesreacuteszt a SiC nagy ke-

meacutenyseacutege joacute mechanikai jellemzői magas hőmeacuterseacutekletű kuacuteszaacutesaacutelloacutesaacutega kopaacutesaacutelloacutesaacutega

nagy hővezetőkeacutepesseacutege kitűnő a feacutelvezető tulajdonsaacutega korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega adja A 2-1

taacuteblaacutezat a keacutet alapanyag eacutes egy oumlntoumltt 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek valamint egy 70 teacuterfogatszaacuteza-

leacutek SiC-dal erősiacutetett Al kompozit tulajdonsaacutegait foglalja oumlssze A taacuteblaacutezatboacutel laacutetszik hogy

e kompozit hővezetőkeacutepesseacutege igen magas illetve hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja igen kedvező

Laacutethatoacute meacuteg hogy a SiC erősiacuteteacutessel noumlvekszik a szakiacutetoacute szilaacuterdsaacuteg eacutes a folyaacuteshataacuter is Az

AlSiC kompozitok hővezeteacutesi eacuterteacutekei hasonloacuteak a feacutem alumiacuteniumeacutehoz Szilaacuterdsaacutega eacutes

merevseacutege jobb a hagyomaacutenyos anyagokeacutenaacutel Az AlSiC rugalmassaacutegi modulusza haacuterom-

szor nagyobb a feacutem alumiacuteniumeacutenaacutel eacutes keacutetszer a reacutezeacuteneacutel [14]

22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei A kompozitok előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacutejaacutenak kivaacutelasztaacutesa soraacuten a koumlvetkező szempontokat

kell figyelembe venni

bull a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix kapcsolata az oumlsszeteacuteteltől fuumlggetlenuumll megfelelő le-

gyen

bull a kompozit előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere legyen egyszerű olcsoacute gazdasaacutegos

bull a kompozit homogeacuten szerkezetű legyen

bull az uacutejrahasznosiacutethatoacutesaacuteg megoldhatoacute legyen [15]

A fent emliacutetett előiacuteraacutesok teljesiacuteteacuteseacutevel noumlvekedhet a szemcseacutes feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

ezen beluumll az AlSiC ipari előaacutelliacutetaacutesaacutenak meacuterteacuteke A feacutemmaacutetrixuacute szemcseacutes kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei keacutet nagy csoportra az olvadeacutek faacutezisuacute- illetve a szilaacuterd faacutezisuacute eljaacuteraacute-

sokra oszthatoacutek Előbbihez tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutesok miacuteg utoacutebbihoz a

porkohaacuteszat illetve a kuumlloumlnboumlző szoacuteraacutesos moacutedszerek A szaacutelas kompozit eseteacuteben aacuteltalaacuteban

nem alkalmazhatoacutek a hagyomaacutenyos feacutem előaacutelliacutetaacutesi eljaacuteraacutesok ezeacutert ezek gyaacutertaacutesa igen koumllt-

10

2-3 aacutebra A Primex-eljaacuteraacutes leacutepeacutesei [16]

seacuteges Legtoumlbb esetben a szaacutelakboacutel vagy szaacutelkoumltegekből keacuteszuumllt előformaacutet az olvadt feacutem-

maacutetrix-szal infiltraacuteljaacutek vagy szoacuteraacutesos technikaacuteval aacutelliacutetjaacutek elő

Feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesa oumlnteacuteszeti moacutedszerekkel

A szemcseacutes kompozitoknaacutel az oumlnteacuteszeti moacutedszerek koumlzuumll a legaacuteltalaacutenosabb az olvadeacutek

infiltraacutecioacutes eljaacuteraacutes Ekkor az olvadeacutek maacutetrixot egy előformaacutera oumlntik raacute eacutes az olvadeacutek

infiltraacutelja az erősiacutető faacutezist Az előforma egy szemcseacutekből vagy szaacutelakboacutel aacutelloacute kezdeti da-

rab Az infiltraacutelaacutes nyomaacutesos eacutes nyomaacutes neacutelkuumlli technikaacuteval is megvaloacutesulhat

Primex-eljaacuteraacutes A kis nyomaacutesuacute olvadeacutek infiltraacutecioacutes előaacutelliacutetaacutes nemcsak a szaacutelerősiacuteteacuteses

hanem a szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere is Az előformaacuteba helyezett erősiacutető-

szemcseacutek koumlzeacute az

olvadeacutek beszivaacuterog

Ezaacuteltal egy 40-

50-ban erősiacutetett

MMC kaphatoacute Az

iacutegy előaacutelliacutetott

darabokat oumlntoumldeacutek

dolgozzaacutek fel A

tovaacutebbi feldolgozaacutes

uacutejraolvasztaacutes eset-

leg 10-30-ra toumlrteacutenő hiacutegiacutetaacutes eacutes oumlnteacutes A technoloacutegia leacutepeacuteseit a 2-3 aacutebra szemleacutelteti [16]

Squeeze casting Maacutes neacuteven sajtoloacute oumlnteacutes soraacuten az erősiacuteteacutes anyagaacuteboacutel keacuteszuumllt poroacutezus

előformaacuteba nagy nyomaacutessal juttatjaacutek be az olvadt feacutemet A hidraulikus nyomaacutes hataacutesaacutera a

feacutem infiltraacutelja az előformaacutet kitoumllti az uumlregeket Ezzel az eljaacuteraacutessal szaacutelas eacutes szemcseacutes

kompozitok is elkeacutesziacutethetők kicsi az anyag- eacutes energia felhasznaacutelaacutes [8]

11

Kompooumlnteacutes Ezen eljaacuteraacutes szemcseacutes vagy roumlvid szaacutelas kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

Az eljaacuteraacutes soraacuten a megleacutevő olvadeacutekot folyamatosan hűtik egeacuteszen addig amiacuteg koumlruumllbeluumll

40 szilaacuterd anyag keletkezik benne Ezt koumlvetően ezt a folyeacutekony eacutes szilaacuterd faacutezisboacutel aacutelloacute

anyagot folyamatosan kavarjaacutek a dendrites szerkezet kialakulaacutesaacutenak megakadaacutelyozaacutesa eacuter-

dekeacuteben A keletkező zagy tixotroacutep tulajdonsaacuteguacute azaz szilaacuterd anyagkeacutent viselkedik ha

semmilyen behataacutes nem eacuteri de folyadeacutekkeacutent viselkedik ha nyomaacutesnak teszik ki Ezt koumlve-

tően a hűteacutes eacutes kevereacutes koumlzben szemcseacutes erősiacutető anyagot juttatnak a folyeacutekony eacutes szilaacuterd

faacutezisboacutel aacutelloacute feacutembe A folyamat veacutegeredmeacutenyekeacutent kapott egyenletes eloszlaacutesuacute diszperzioacutet

nyomaacutes alatt formaacuteba preacuteselik ez az eljaacuteraacutes a kompooumlnteacutes [17] A kompooumlnteacutes leacutepeacuteseit a

2-4 aacutebra szemleacutelteti

Rheocasting A rheocasting eljaacuteraacutes első leacutepeacuteseacuteben az előheviacutetett SiC-ot beleoumlntik a feacutemol-

vadeacutekba A kompozit olvadeacutekot addig keverik folyamatosan miacuteg koumlzel megdermed Ezt

koumlvetően uacutejraolvasztjaacutek a kompozitot mielőtt a formaacuteba toumlltik [3]

In situ eljaacuteraacutes E moacutedszerneacutel az erősiacutető faacutezist magaacuteban a maacutetrixban hozzaacutek leacutetre A tech-

noloacutegia soraacuten elkeruumllik a toumlbbi eljaacuteraacutesnaacutel szokaacutesos műveleteket ugyanis a kompozitot a

kiinduloacute anyagboacutel egy leacutepcsőben hozzaacutek leacutetre Az erősiacuteteacutes feluumllete tiszta marad eacutes soha

nem keruumll eacuterintkezeacutesbe a levegővel ill a leacutegkoumlri szennyezőkkel Ennek eredmeacutenye hogy

toumlbbnyire jobb koumlteacutes joumln leacutetre az alapanyag eacutes az erősiacutető szemcse koumlzoumltt mint maacutes eljaacuteraacute-

soknaacutel Az in-situ kompozitok legtipikusabb peacuteldaacuteja az iraacutenyiacutetott eutektikus kristaacutelyosiacutetaacutes

Azonban az uacutejabban fejlesztett folyamatok keacutet elven alapszanak az olvadt feacutem eacutes a gaacutez

koumlzoumltti ellenőrzoumltt reakcioacuten eacutesvagy az alkotoacutek koumlzoumltti reakcioacutekon amelyek az erősiacuteteacutes

leacutetrehozaacutesaacuteeacutert felelősek Az uacuten lanxide-eljaacuteraacutes szabaacutelyozott in-situ moacutedszerek koumlzeacute tarto-

zik A moacutedszer soraacuten a feacutemolvadeacutek eacutes a gaacutez koumlzoumltt erősiacutetőszemcseacutek keacutepződnek az olva-

deacutekban Az eljaacuteraacutes soraacuten alumiacuteniumolvadeacutekot oxidaacutelnak ezaacuteltal feacutem eacutes Al2O3 kevereacuteket

2-4 aacutebra Kompooumlnteacutes folyamata [12] a) A szilaacuterd eacutes folyeacutekony faacutezisboacutel aacutelloacute anyag kevereacutese b) A szemcseacutes anyag bejuttataacutesa c) A kapott kevereacutek nyomaacutes alatti formaacuteba preacuteseleacutese

12

keacutepeznek Olyan koumlruumllmeacutenyeket kell kialakiacutetani hogy az oxidaacutecioacute folytatoacutedjon de folya-

matos oxidreacuteteg ne tudjon keacutepződni [2]

Stir-casting Ezen oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a feacutemet megolvasztjaacutek eacutes mechanikai keve-

reacutessel eloszlatjaacutek benne az erősiacuteteacutest majd a kompozit olvadeacutekot egy oumlntő formaacuteba oumlntik

ahol megdermed [18]

Ezzel az előaacutelliacutetaacutesi technikaacuteval sikeruumllt egy joacute eloszlaacutesuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

kompozitot leacutetrehozni Az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltti kapcsolat megfelelő A porozitaacutes

noumlvekvő mennyiseacutege gaacutetat szab a mechanikai szilaacuterdsaacuteg noumlvekedeacuteseacutenek Az oumlnteacuteszeti eljaacute-

raacutesok hasznaacutelataacutet azonban a kuumlloumlnboumlző technikai neheacutezseacutegek korlaacutetozzaacutek mint az erősiacuteteacutes

egy helyre csoportosulaacutesa klaszteresseacutege hataacuterfeluumlleti keacutemiai reakcioacutek lejaacutetszoacutedaacutesa nagy

meacuterteacutekű porozitaacutes gyenge hataacuterfeluumlleti koumlteacutesek [19]

Szoacuteraacutesos eljaacuteraacutes

A folyamat a feacutemmaacutetrix porlasztaacutesaacuten eacutes az erősiacutető szemcseacutek egyidejű befuacutevaacutesaacuten (injek-

taacutelaacutes) alapul Az eljaacuteraacutes soraacuten a feacutemolvadeacutek sugarat nagy nyomaacutesuacute semleges gaacutezzal por-

lasztjaacutek amely egy

zaacutert kamraacuteban vala-

milyen gyűjtőfeluumllet-

re csapoacutedik le ahol

viszonylag gyorsan

megdermed (2-5

aacutebra) Az eljaacuteraacutes

alatt olvadeacutekot al-

kalmaznak de a re-

akcioacuteidő roumlvid ami

miatt a kaacuteros reakcioacutek elkeruumllhetők [12] Ezt az eljaacuteraacutest is folyamatosan fejlesztik Variaacuteci-

oacutei az Osprey eljaacuteraacutes a porlasztaacutes vagy porlasztaacutesos oumlnteacutes eacutes az olvadeacutek dinamikus preacuteseleacute-

se (LDC) Az Osprey eljaacuteraacutes azaz az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozit gyaacutertaacutesakor a jellemző-

en SiC erősiacutetőszemcseacutet a porlasztott feacutemsugaacuterba injektaacuteljaacutek Az erősiacutetőszemcseacutek teacuterfogat-

haacutenyada itt is koumlzel 20-ig terjed [13] Ez a folyamat olyan alkatreacuteszek előaacutelliacutetaacutesaacutera ad

lehetőseacuteget amely finom mikroszerkezettel rendelkezik az erősiacuteteacutes igen homogeacuten eloszlaacute-

suacute [2]

2-5 aacutebra Szoacuteraacutesos előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer [2]

13

A szoacuteraacutesos eljaacuteraacutesok segiacutetseacutegeacutevel olyan szemcseacutes kompozitok aacutelliacutethatoacutek elő amelyek-

neacutel az erősiacuteteacutes szegregaacutecioacuteja kis meacuterteacutekű eacutes kedvező tulajdonsaacuteguacute anyagot kapunk A ne-

heacutezseacutegek azonban enneacutel az előaacutelliacutetaacutesnaacutel is jelentkeznek Ezek koumlzuumll a legfontosabb az erő-

siacuteteacutes okozta tulajdonsaacutegok ismeacutetelhetőseacutege illetve a megvaloacutesiacutetaacutes koumlltseacutegesseacutege [19]

Porkohaacuteszati technoloacutegia (PM)

A PM (Powder Metallurgy) soraacuten porkevereacutekből sajtolaacutes eacutes szintereleacutes aacuteltal keacutesztermeacute-

ket kapunk amelyet elterjedten alkalmaznak a koumlnnyűfeacutem termeacutekek előaacutelliacutetaacutesaacutera A tech-

noloacutegiaacuteval alumiacutenium oumltvoumlzetek illetve reacuteszecske erősiacuteteacutesű alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok előaacutelliacutetaacutesa is megvaloacutesiacutethatoacute A porkohaacuteszat mint a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere sok elő-

nyoumls tulajdonsaacutegot hordoz

peacuteldaacuteul az oumlnteacuteszeti előaacutelliacute-

taacutessal szemben amelyek kouml-

zuumll a legfontosabb az ala-

csony előaacutelliacutetaacutesi hőmeacuterseacuteklet

amellyel elkeruumllhető az erős

hataacuterfeluumlleti reakcioacute eacutes csoumlk-

kenthető a maacutetrix eacutes az erősiacute-

teacutes koumlzoumltti nemkiacutevaacutenatos re-

akcioacute Ezen kiacutevuumll e moacutedszer-

rel leacutetrehozhatoacutek olyan anya-

gok amelyeket hagyomaacutenyos

eljaacuteraacutessal nem lehetne megva-

loacutesiacutetani (peacuteldaacuteul SiC-dal erő-

siacutetett Ti) A szemcse vagy

whisker erősiacuteteacutesű kompozitok

koumlnnyebben leacutetrehozhatoacutek

porkohaacuteszati technoloacutegia se-

giacutetseacutegeacutevel mint maacutes uacuteton

tovaacutebbaacute a szemcseacutek olcsoacuteb-

bak mint az ugyanolyan szaacute-

lak A PM tovaacutebbi előnye az erősiacuteteacutes eloszlaacutesaacutenak egyenletesseacutege Ez az egyenletesseacuteg

2-6 aacutebra A PM folyamataacutebraacuteja [20]

14

nemcsak a szerkezeti tulajdonsaacutegokat javiacutetja hanem a tulajdonsaacutegok reprodukaacutelhatoacutesaacutegaacutet

is [2] A 2-6 aacutebra a porkohaacuteszat leacutepeacuteseit foglalja oumlssze

Az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszernek haacuterom fő alapfolyamata van

1 A porok sajtolaacutesra valoacute előkeacutesziacuteteacutese amely a por vagy porok megfelelő kenőanyaggal

toumlrteacutenő kevereacuteseacutet jelenti

A por jellemzőinek kivaacutelasztaacutesa kompromisszumokon alapul hiszen szaacutemos parameacuteter

leacutetezik melyeknek egymaacutesra ellenteacutetes hataacutesuk van A porszemcseacutek egy szabaacutelytalan po-

roacutezus textuacuteraacutevaacute valoacute noumlvekedeacutese azaz a laacutetszoacutelagos sűrűseacuteg csoumlkkeneacutese fokozza a sajtolaacutes

koumlzbeni teacuterfogatcsoumlkkeneacutest ez nagyobb nyers (preacuteselt) sűrűseacuteget eredmeacutenyez a

preacuteselmeacutenyben A kiacutevaacutent nyers sűrűseacuteg kialakiacutetaacutesaacutehoz szuumlkseacuteges nagyobb teacuterfogatcsoumlkke-

neacutes nagyobb nyomaacutest kiacutevaacuten eacutes iacutegy nagyobb sajtoloacute-berendezeacutest eacutes szerszaacutemot A por szer-

szaacutemban valoacute toumlmoumlriacuteteacuteseacutenek koumlnnyűseacutege eacutes hateacutekonysaacutega nagymeacuterteacutekben a szemcsemeacuteret-

eloszlaacuteson alapul Iacutegy a keacutet nagyobb szemcse koumlzoumltt kialakult uumlregek a kisebb szemcseacutekkel

fokozatosan betoumlmhetőek A kisebb szemcseacutek hajlamosak az olyan kisebb poacuterusokba vaacuten-

dorolni amelyek a szintereleacutes soraacuten koumlnnyen zaacuteroacutednak aacutem a kis porok feleslege rontja az

aacuteramlaacutesi tulajdonsaacutegokat [21]

A legtoumlbb feacutemszemcse feluumlleteacuten oxid reacuteteg van mely a preacuteseleacutes alatt szeacutettoumlredezik

Tiszta eacutes aktiacutev feacutemes feluumllet alakul ki eacutes ezaacuteltal a szemcseacutek koumlnnyen oumlsszehegednek A

kevereacutes feladata a homogeacuten szerkezet kialakiacutetaacutesa eacutes a porok kenőanyaggal toumlrteacutenő oumlssze-

kevereacutese Kenőanyagok savanyuacute sztearinsav feacutem-sztearaacutet speciaacutelis cink-sztearaacutet eacutes

egyeacuteb viaszos jellegű szervetlen oumlsszetevők A kenőanyag fő funkcioacuteja oumlsszetett Feladata

a szerszaacutem feluumllete eacutes a por koumlzoumltti suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese sűrűseacuteg kiacutevaacutent egyenletesseacutegeacute-

nek eleacutereacutese valamint suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese a preacuteselmeacuteny eltaacutevoliacutetaacutesa soraacuten a repedeacutes lehe-

tőseacutegeacutenek minimalizaacutelaacutesa A kenőanyag kivaacutelasztaacutesa soraacuten nagyon koumlruumlltekintően kell

eljaacuterni hiszen a helytelen vaacutelasztaacutesnak haacutetraacutenyos hataacutesa van mind a preacuteselt- mind a

szinterelt darab szilaacuterdsaacutegaacutera [21]

2 A porok sajtolaacutesa amely a kevereacutek sajtoloacuteszerszaacutemba vagy formaacuteba valoacute oumlnteacuteseacutet eacutes

fuumlggőleges iraacutenyban egy- vagy keacutet oldalroacutel nyomoacutetuumlskeacutevel valoacute preacuteseleacuteseacutet foglalja magaacute-

ba A kapott toumlmoumlriacutetveacutenyt greennek (nyers) nevezik ami a meacuteg nem szinterelt darabot je-

lenti A green jellemzője a nyers sűrűseacuteg eacutes nyers szilaacuterdsaacuteg

A kevert porokat merev aceacutel- vagy karbidformaacuteba sajtoljaacutek 150-900 MPa nyomaacutes alatt

A preacuteselt darab megfelelő szilaacuterdsaacutegot kell hogy kapjon a sajtolaacutes soraacuten a formaacuteboacutel toumlrteacute-

nő kiveacutetelhez eacutes az azt koumlvető szintereleacutes előtti kezeleacuteshez A folyamat kritikus leacutepeacutese a

toumlmoumlriacuteteacutes mely a veacutegső alakra eacutes a mechanikai tulajdonsaacutegokra egyaraacutent hataacutessal van A

15

toumlmoumlriacuteteacutes meacuterteacutekeacutet a nyers sűrűseacuteg nagysaacutega (2-7 aacutebra) eacutes homogeacuten mivolta hataacuterozza

meg Nyomaacutes alatt a porok nem folya-

deacutekkeacutent viselkednek a nyomaacutes nem egy-

seacutegesen adoacutedik aacutet eacutes a szerszaacutemban a

hely kitoumllteacutese miatt nagyon kicsi oldaliraacute-

nyuacute folyaacutes koumlvetkezik be [21]

A preacuteseleacutes soraacuten figyelni kell arra

hogy a por a sajtoloacute szerszaacutem alatt erősen

toumlmoumlroumldhet eacutes iacutegy a meacutelyebben fekvő

reacuteszek oumlsszetoumlmoumlriacuteteacuteseacutet meggaacutetolja

Tuacutelsaacutegosan magas eacutes keskeny testek nem

aacutelliacutethatoacutek elő ezzel a moacutedszerrel mert a

testben a por toumlmoumlriacuteteacutese nem lesz megfe-

lelő A preacuteseleacutes soraacuten a sajtoloacute szerszaacutem-

ba beszoacutert porszemcseacutek egymaacutes mellett

elcsuacuteszva kezdik kitoumllteni az uumlregeket

Az eljaacuteraacutes alatt a reacuteszecskeacuteket nemcsak oumlsszenyomjuk hanem deformaacuteljuk is A szemcseacutek

rugalmas majd keacutepleacutekeny alakvaacuteltozaacutest szenvednek ami aacuteltal az uumlregek tovaacutebbi kitoumllteacutese

koumlvetkezik be Iacutegy a szemcseacuten goumlmbszerű pontok joumlnnek leacutetre amelyek a szintereleacutes soraacuten

nyakakkaacute keacutepződnek A nyomaacutes hataacutesaacutera a poacuterusok kitoumlltődnek ezaacuteltal nő a teacuterkitoumllteacutes A

sajtoloacutenyomaacutesnak fontos szerepe van a teacuterkitoumllteacutesben mert a sajtoloacutenyomaacutessal egyenlete-

sen noumlvekszik a teacuterkitoumllteacutes de a sajtolt darabban leacutevő feszuumlltseacuteg is [12] A sajtolt test az

adheacutezioacute reacuteveacuten maacuter rendszerint annyi szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik hogy izziacutetaacutes ceacuteljaacutera a ke-

menceacutebe aacutettehető A preacuteseleacutes koumlzbeni szemcse deformaacutecioacutet a 2-8 aacutebra sematikus rajza

demonstraacutelja

A nagy sűrűseacutegű dara-

bok leacutetrehozaacutesaacutenak uacutej

moacutedszere az emelt hőmeacuter-

seacutekletű sajtolaacutes A techno-

loacutegia kihasznaacutelja a ha-

gyomaacutenyos PM technoloacutegiaacutet A folyamat soraacuten az oumlsszeszerelt szerszaacutemot 130-150 degC-ra

heviacutetik Az emelt hőmeacuterseacutekleten a sajtolt darab szilaacuterdsaacutega nő ezaacuteltal csoumlkken a selejt

vagy a preacuteselt aacutellapotban valoacute megmunkaacutelaacutes A melegsajtolaacutest csak olyan esetekben alkal-

mazzaacutek amikor leacutenyegesen jobb tulajdonsaacutegok eleacutereacutese a ceacutel Magasabb hőmeacuterseacutekleten a

2-8 aacutebra A preacuteseleacutes soraacuten bekoumlvetkező szemcse deformaacutecioacute

2-7 aacutebra Alumiacutenium por toumlmoumlriacutethetőseacutegeacutenek meacuterteacuteke [8]

16

feacutemek keacutepleacutekenyebbek eacutes iacutegy nagyobb sűrűseacutegűre sajtolhatoacutek aneacutelkuumll hogy a nyomaacutest

noumlvelneacutenk Ezt az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert alkalmazzaacutek kemeacutenyfeacutemekhez eacutes a gyeacutemaacutent vaacutegoacute-

szerszaacutemokhoz Az alumiacutenium por kitűnően sajtolhatoacute Egy relatiacutevan alacsony 180 MPa

sajtoloacutenyomaacutessal 90 -os miacuteg 400 MPa-lal 95 -os sűrűseacutegeacuterteacutek eacuterhető el (az elmeacuteleti

sűrűseacuteghez viszonyiacutetva)

A hideg izosztatikus sajtolaacutes (CIP Cold Isostatic Pressing) soraacuten a port egy rugalmas

aacuteltalaacuteban poli-uretaacutenboacutel keacuteszuumllt formaacuteba helyezik Az iacutegy elkeacuteszuumllt formaacutet folyadeacutekba

maacutertjaacutek (aacuteltalaacuteban viacutezbe) amit nagy nyomaacutes alaacute helyeznek A folyadeacutekra jellemző viselke-

deacutes miatt a port minden iraacutenyboacutel ugyanolyan nyomaacutes eacuteri emiatt nem kell kenőanyagot

alkalmazni Ezzel egyetemben kellő homogeacuten sűrűseacuteg eacuterhető el

A meleg izosztatikus sajtolaacutes (HIP Hot Isostatic Pressing) folyamata igen hasonloacute a hi-

deg izosztatikus sajtolaacuteshoz azzal a kuumlloumlnbseacuteggel hogy itt nem lehetseacuteges folyadeacutek nyo-

moacutekoumlzeg hasznaacutelata hanem aacuteltalaacuteban argon gaacutezt alkalmaznak A tartoacuteedeacuteny anyaga nem

szerves elasztomer hanem feacutem anyaguacute taacuteroloacute hiszen magas hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a

szintereleacutes [21]

3 A sajtolt darabok szintereleacutese a PM koumlvetkező leacutepeacutese A művelet ISO definiacutecioacuteja por

vagy preacuteselmeacuteny hőkezeleacutese a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekleten a reacuteszecskeacuteket

oumlsszekoumltő erő noumlveleacutese ceacuteljaacuteboacutel [21]

Keacutet tiacutepusuacute szintereleacutest kuumlloumlnboumlztethetuumlnk meg egymaacutestoacutel a szilaacuterd eacutes az olvadeacutek faacutezisuacute

szintereleacutest Szaacutemos esetben olvadeacutek van jelen a szintereleacutes valamely szakaszaacuteban amely

jelentősen gyorsiacutetja a szintereleacutest ezeacutert ezt is egyfajta aktivaacutelt folyamatnak tekinthetjuumlk

(tipikus peacutelda ha oacuten-reacutez vagy reacutez-vas a cementaacutelt karbid koumltőfaacutezisa) A szilaacuterd faacutezisuacute

szintereleacutes a hagyomaacutenyos amikor a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekletű sajtolaacutes-

roacutel van szoacute azaz egyik alkotoacute sem olvadt meg A porkohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott test szilaacuterd-

saacutega kisebb mint a kohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott kovaacutecsolt vagy hengerelt anyageacute A szilaacuterdsaacuteg

eacuterteacutekeacutet jelentősen befolyaacutesolja az alkotoacutek jellemzői a feldolgozaacutes soraacuten alkalmazott nyo-

maacutes a hőmeacuterseacuteklet eacutes a hőfokon tartaacutes időtartama Aacuteltalaacuteban egy bizonyos hataacuterig eacuterveacute-

nyes az a szabaacutely hogy mineacutel nagyobb a nyomaacutes illetve az izziacutetaacutes hőmeacuterseacuteklete annaacutel

nagyobb lesz a porkohaacuteszati uacuteton keacuteszuumllt test szilaacuterdsaacutega A szintereleacutes soraacuten porboacutel egy

szilaacuterd vaacutezat hozunk leacutetre amelynek eredmeacutenyekeacutent a darabok teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutet zsugo-

rodaacutesaacutet tapasztaljuk A hőkezeleacutes soraacuten a termeacutekek elnyerik szilaacuterdsaacutegukat toumlmoumlrseacuteguumlket

A proacutebadarabok porozitaacutesa a szintereleacutes soraacuten jelentősen csoumlkken Zsugorodaacutes koumlzben toumlbb

folyamat jaacutetszoacutedik le A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutevel megindulnak a diffuacutezioacutes folyamatok

az anyagban a sajtolaacutes hataacutesaacutera leacutetrejoumltt feszuumlltseacutegek kiegyenliacutetődnek A sajtolaacutesnaacutel keacutepző-

17

doumltt kismeacuteretű eacuterintkező feluumlletek kiterjednek ami megvaacuteltoztatja a sajtolaacutes utaacuten megma-

radt uumlregek alakjaacutet A szemcseacutek uacuten nyaktaggal kapcsoloacutednak egymaacuteshoz A nyaktag keacutep-

ződeacutest a kuumlloumlnboumlző diffuacutezioacutes folyamatok (feluumlleti teacuterfogati szemcsehataacuter menti) paacuterolgaacute-

si-lecsapoacutedaacutesi folyamatok eacutes olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes eseteacuten a viszkoacutezus folyaacutes eredmeacute-

nyezi [21] Ezt koumlvetően csoumlkken az uumlregek meacuterete szaacutema a porszemcseacutek koumlzeacuteppontjai

koumlzelebb helyezkednek el egymaacuteshoz A szemcseacutek

sajtolaacutes soraacuten leacutetrejoumltt adheacutezioacutes kapcsolata feacutemes

kristaacutelyszerű kapcsolatokkaacute alakul aacutet majd a kris-

taacutelyok aacutetnőnek egyik porszemcseacuteből a maacutesikba

Ezzel elmossaacutek a porszemcseacutek koumlzoumltti feluumlleteket

[12] A 2-9- aacutebra a szintereleacutes hataacutesaacutera oumlsszehe-

gedt szemcseacuteket mutat Joacutel megfigyelhetők a

goumlmbszerű szemcseacutek koumlzoumltt leacutetrejoumltt nyakak Az

izziacutetaacutes soraacuten hasznaacutelt veacutedőgaacutez feladata hogy meggaacutetolja a reacuteszecskeacutek feluumlleteacuten kialakuloacute

oxidhaacutertya keletkezeacuteseacutet mert a haacutertya megakadaacutelyozza az atomok koumlzoumltti feacutemes kapcsolat

leacutetrejoumltteacutet Az alumiacutenium szintereleacutese eseteacuten leggyakrabban hidrogeacuten nitrogeacuten vagy disz-

szociaacutelt ammoacutenia atmoszfeacuteraacutet vagy vaacutekuumot alkalmaznak A szintereleacutest meacuteg koumlvethetik

egyeacuteb műveletek tovaacutebbi megmunkaacutelaacutesok

Mechanikai oumltvoumlzeacutes

A szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak egyik egyszerű eacutes uacutejabban egyre elterjedtebb

moacutedszere a mechanikai oumltvoumlzeacutes Ezzel az eljaacuteraacutessal keacutet probleacutemaacutet lehet megoldani egy-

reacuteszt csoumlkken a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja maacutesreacuteszt csoumlkken a szemcsemeacuteret Ez az eljaacuteraacutes

tulajdonkeacuteppen egy golyoacutesmalomban valoacute őrleacutest jelent ahol a porszemcseacuteket nagy energi-

aacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek teszik ki Ez az eljaacuteraacutes alkalmas arra hogy nanoszerkezetű porszemcseacuteket

aacutelliacutetsanak elő joacute eloszlaacutesuacute erősiacuteteacutessel A folyamat termeacuteszeteacuteből kifolyoacutelag nagy mennyi-

seacutegű erősiacuteteacutes eacutepiacutethető be minden egyes feacutem szemcseacutebe szilaacuterd aacutellapotban amelynek segiacutet-

seacutegeacutevel iacutegy kompozit szemcseacutek alakiacutethatoacutek ki Az eljaacuteraacutes soraacuten a szemcseacutek toumlredezeacutese eacutes

hideghegedeacutese zajlik le az erősiacutető szemcseacutek joacutel koumltődnek minden szemcseacutehez Iacutegy a me-

chanikailag oumltvoumlzoumltt szerkezet ellenaacutell a magas hőmeacuterseacutekletű hosszuacute ideig tartoacute hőkeze-

leacutesnek Az irodalomban mechanikusan oumltvoumlzoumltt Al maacutetrixuacute kompozitokkal pontosabban

Al - 45toumlmegCu - 10teacuterfSiCP kompozittal is talaacutelkozhatunk Első leacutepeacutesben az alumiacuteni-

um feleacutet az oumlsszes reacutezzel eacutes SiC-dal mechanikusan oumltvoumlzteacutek egy golyoacutesmalomban A me-

2-9 aacutebra Oumlsszehegedt szemcseacutek [21]

18

chanikusan oumltvoumlzoumltt port ezt koumlvetően az alumiacutenium por maacutesik feleacutevel hidegen sajtoljaacutek eacutes

szinterelik [22]

23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei

Az Al maacutetrixuacute kompozitokat (Al MMC-k) az uacutej fejleszteacutesű anyagok egyik csoportjaacutenak

tekintik a koumlnnyűseacutege nagy szilaacuterdsaacutega nagy fajlagos rugalmassaacutegi modulusza a kis

hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja eacutes joacute kopaacutesaacutelloacutesaacutega miatt Ezek a tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutek azon-

ban nem eacuterveacutenyesek a hagyomaacutenyos anyagokra Az Al MMC-k hasznaacutelata igen speciaacutelis

felhasznaacutelaacutesi teruumlletekre korlaacutetozoacutedik mint a repuumllőgeacutepipar eacutes a fegyverek mivel előaacutelliacutetaacute-

si koumlltseacutegeik magasak Jelenleg Al maacutetrixuacute kompozitot hasznaacutelnak geacutepkocsi alkatreacuteszek-

keacutent mint motor dugattyuacutek hengerbeteacutetek feacutektaacutercsaacutek [6]

A hosszuacute szaacutelas alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok koumlzuumll a boacuterszaacutelas kompozitok az elekt-

ronikai ipar teruumlleteacuten hoacutediacutet teret mint mikrochippek hideg burkolata illetve az űrrepuumllőgeacutep

toumlrzsek cső alakuacute tartoacuteszerkezeteacutet is e anyagboacutel keacutesziacutetik Szinteacuten az űrtechnika teruumlleteacuten

arat sikereket a szaacutelerősiacuteteacutesű AlSiCF amelyet a sziacutevoacutessaacutegaacutenak eacutes szilaacuterdsaacutegaacutenak koumlszoumln-

het A grafit erősiacuteteacutes megfelelő merevseacuteget biztosiacutet a koumlnnyű alumiacutenium szaacutemaacutera E

kompozit az űrrepuumllőgeacutep szerkezeteacutenek kivaacuteloacute anyaga mivel a hőmeacuterseacuteklet hataacutesaacutera bekouml-

vetkező deformaacutecioacuteja igen kis meacuterteacutekű Az előaacutelliacutetaacutesi neheacutezseacutege azonban nagymeacuterteacutekben

haacutetraveti a felhasznaacutelaacutesaacutet Az AlAl2O3 kompozit egyik előnye hogy toumlbbfeacutele moacutedszerrel

előaacutelliacutethatoacute (de az

oumlnteacuteszeti techno-

loacutegiaacutek jellemző-

ek) a maacutesik hogy

a szaacutelak előaacutelliacutetaacute-

sa nem draacutega Az

alumiacutenium maacutetri-

xuacute szemcseacutes kompozitok keacutet fő erősiacutető anyaga az Al2O3 eacutes a SiC Az Al2O3Al

kompozitokboacutel motor mozgoacute alkatreacuteszeit keacutesziacutetik mint dugattyuacutek dugattyuacutecsapszegek eacutes

hengerfejek kuumlloumlnboumlző alkatreacuteszeit [8] Az AlSiC kompozitok alkalmazaacutesait a 2-2 taacuteblaacute-

zat tartalmazza Elsősorban az elektronikai ipar kamatoztatja eme anyag előnyoumls tulajdon-

saacutegait Ebből az anyagboacutel keacutesziacutetik a mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolataacutet amely mikro-

hullaacutemuacute aacuternyeacutekoloacute keacutepesseacutege miatt alkalmas e feladatra

2-2 taacuteblaacutezat Az AlSiC felhasznaacutelaacutesi teruumlletei [12] Felhasznaacutelaacutesi teruumllet Gyaacutertmaacuteny

ELEKTRONIKAI IPAR Mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolata Raacutedioacutefrekvenciaacutes haacutezak Chipek IC-k burkolata

AUTOacuteIPAR Autoacutek hengerfeje Autoacutek feacutektaacutercsaacuteja

REPUumlLŐGEacutePIPAR Repuumllőgeacutep padloacuteveacutedők

19

Ugyancsak megfelelő anyag chipek IC-k burkolatakeacutent mivel hővezetőkeacutepesseacutege ma-

gas valamint a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja hasonloacute az alkatreacuteszek anyagaacuteeacutehoz Elektronikai

alkalmazaacutesokban a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute eacutes az elektromos vezetőkeacutepesseacuteg uacutegy aacutelliacutethatoacute be

hogy illeszkedjeacutek a csatlakozoacute anyagokeacutehoz Autoacuteipari alkalmazaacutesban nagyobb kopaacutesaacutelloacute-

saacuteguk eacutes kisebb toumlmeguumlk jelent tervezeacutesi

előnyoumlket tovaacutebbaacute az is pozitiacutevum hogy

keacutesz vagy koumlzel keacutesz meacuteretű alakuacute alkatreacute-

szek keacutesziacutethetők belőle [11] Az autoacutekban

leacutevő leacutegkondicionaacuteloacute kompresszor dugaty-

tyuacuteja 80 mm (hossz) x 30 mm (aacutetmeacuterő) eacutes

szemeacutelyautoacutek eseteacuteben ez darabonkeacutent 80

grammot jelent Neacutegy dugattyuacute szuumlkseacuteges

egy autoacute leacutegkondicionaacuteloacute kompresszoraacute-

hoz A hagyomaacutenyosan Al-12toumlmegSi

oumltvoumlzetű dugattyuacutek kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltt-

hatoacuteval rendelkeznek de a kopaacutesaacutelloacutesaacuteguk eacutes a szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteguk nem megfelelő Ha

azonban ehhez az oumltvoumlzethez SiC-ot adagolnak akkor ez a kompozit maacuter rendelkezik a

dugattyuacutek anyagaacutetoacutel elvaacutert tulajdonsaacutegokkal [23] Feacutektaacutercsaacutek anyagakeacutent peacuteldaacuteul oumlntoumltt

Al-Mg-Si maacutetrixuacute 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek szemcseacutes SiC-dal erősiacutetett (Al-90Si-

055MgSiC20p) kompozitot hasznaacutelnak Ez az anyag oumlsszehasonliacutetva a koraacutebban feacutektaacuter-

csa anyagakeacutent hasznaacutelt szuumlrke toumlretű oumlntoumltt vassal a suacutelyuk a fele hővezeteacutese haacuteromszor

jobb eacutes csoumlkkenti a zajt eacutes a rezgeacutest (2-3 taacuteblaacutezat) A 2-10 aacutebra az Kolbenschmidt AG

2-4 taacuteblaacutezat Az elektronikaacuteban hasznaacutelt AlSiCp kompozit fizikai tulajdonsaacutegai [8] Kompozit SiC tartalma Tulajdonsaacuteg 55 teacuterf 70 teacuterf Tipikus Al oumltvoumlzet

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 85 10-6 62 10-6 22 - 24 10-6 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 160 170 150 - 180

Sűrűseacuteg gcm3 295 30 27 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 200 270 70

2-10 aacutebra A Kolbenschmidt AG aacuteltal gyaacutertott

AlSi9Cu3 oumltvoumlzetből keacuteszuumll 20 teacuterf SiC szemcseacutevel erősiacutetett anyaguacute f eacutektaacutercsa [24]

2-3 taacuteblaacutezat A feacutektaacutercsa anyagakeacutent alkalmazott MMC eacutes szuumlrke oumlntoumltt tulajdonsaacutegai [8] Tulajdonsaacuteg Al-MgSiSiC20p Szuumlrke toumlretű oumlntoumlttvas

Rugalmassaacutegi modulusz GPa 99 90 - 119 Folyaacuteshataacuter MPa 340 215 - 270

Sűrűseacuteg gcm3 28 72 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 182 47

Fajlagos uumltőmunka KJkgK 0837 0402 Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 174 10-6 122 10-6

20

aacuteltal gyaacutertott alumiacutenium oumltvoumlzet maacutetrixuacute 20 teacuterf SiC szemcseacuteket tartalmazoacute feacutektaacutercsa

laacutethatoacute [24] Az USA-beli Duralcan ceacuteg maacuter 1993-toacutel kezdve henger-perselyeket oumlnt alu-

miacutenium maacutetrixuacute kompozitokboacutel amely az alumiacutenium motorblokkot alkalmazoacute motoroknaacutel

lehetőseacuteget ad a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacuteseacutere eacutes a toumlmeg csoumlkkenteacuteseacutere (az oumlntoumlttvas konstruk-

cioacutekhoz keacutepest) A Duralcan kompozit feacutektaacuter-

csaacuteinak toumlmege kb 15 kg szemben az ~5 kg-

os oumlntoumlttvas taacutercsaacutekkal A kompozit

hőtaacutegulaacutesa nagyobb mint az oumlntoumlttvaseacute job-

ban illeszkedik az alumiacutenium oumltvoumlzetű du-

gattyuacutekeacutehoz eacutes az oumlntoumltt alumiacutenium motor-

blokkeacutehoz Az oumlntoumlttvaseacutet haacuteromszor megha-

ladoacute hővezeteacutes elősegiacuteti a hőtoumlbblet leadaacutesaacutet a

hűtőrendszernek [11] Az elektronikai ipar

szaacutemaacutera burkoloacute anyagkeacutent peacuteldaacuteul infiltraacutelt

AlSiC60p kompozitokat keacutesziacutet a Courtesy of Lanxide Corporation Tipikus jellemzőit a

2-4 taacuteblaacutezat foglalja oumlssze Jellemző raacute a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute amely aacuteltal csoumlkkent-

hető műkoumldeacutes koumlzben az elektronikai alkatreacuteszek koumlzoumltti mechanikai feszuumlltseacuteg nagy hő-

vezetőkeacutepesseacuteg a joacute hőelvezeteacuteshez A 2-11 aacutebra egy elektronikai egyseacuteget mutat be

amelyet a CPS (Ceramics Process Systems) ceacuteg gyaacutert

24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai

Az AlSiC kompozitok tulajdonsaacutegai csak akkor eacuterveacutenyesuumllhetnek ha a maacutetrix eacutes az

erősiacutető faacutezis megfelelően kapcsoloacutedik egymaacuteshoz iacutegy a kompozitban leacutenyeges szerepet

toumllt be a szemcseacutek koumlzoumltti hataacuterfeluumllet Az alumiacutenium maacutetrixuacute keraacutemia erősiacuteteacutesű

kompozitokban mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera felleacutepő toumlnkremeneteli mechaniz-

mus(oka)t toumlbb teacutenyező befolyaacutesolja A maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacutenek termeacuteszete

kuumlloumlnoumlsen leacutenyeges

minus Ha a maacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacutera kis koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik

akkor a toumlnkremenetel a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő repedeacutessel indul meg

minus Ha a hataacuterfeluumlleten a koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteg nagy akkor a toumlnkremeneteli mechaniz-

mus a maacutetrix szilaacuterdsaacutegaacutetoacutel fuumlgg Erős maacutetrix eseteacuteben a kompozit toumlnkremenetele a

keraacutemia reacuteszecskeacutek kisebb energiaacutejuacute reacuteszei menteacuten leacutetrejoumlvő hasadaacutesa aacuteltal koumlvetke-

2-11 aacutebra Ni-Au reacuteteggel bevont AlSiC burkolat [14]

21

zik be Kisebb szilaacuterdsaacuteguacute maacutetrixnaacutel a repedeacutes alapanyagban indul meg majd terjed

tovaacutebb a kompozit toumlbbi reacuteszeacutere [25]

E repedeacutes keletkezeacutesi mechanizmusok valamennyi kompozitban előfordulnak de egyi-

kuumlk mindig dominaacutens Mind az oumlnteacuteszeti mind a porkohaacuteszati előaacutelliacutetaacutesnaacutel szaacutemolni

kell a hataacuterfeluumlleten keletkező kuumlloumlnboumlző faacutezisokkal amelyek tulajdonsaacutegai befolyaacutesol-

jaacutek a kompozit tulajdonsaacutegait

Az oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a probleacutema oumlsszetett Az alumiacutenium reakcioacuteba leacutep a SiC-

dal eacutes alumiacutenium-karbidot (egyensuacutelyi koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt kb 650 degC-os hőmeacuterseacutekleten)

keacutepez amely a tulajdonsaacutegok leromlaacutesaacutet eacutes a szilaacuterdsaacuteg csoumlkkeneacuteseacutet eredmeacutenyezi A maacutesik

fő probleacutema hogy a folyeacutekony alumiacutenium feluumlleteacuten egy oxidreacuteteg alakul ki amely meg-

akadaacutelyozza a nedvesiacuteteacutest A nedvesiacuteteacutesi viszonyok megfelelő moacutedszerekkel moacutedosiacutethatoacutek

javiacutethatoacutek peacuteldaacuteul ha Si-mal vagy Mg-mal oumltvoumlzik a maacutetrixot [27] Baacuter a porkohaacuteszati

eljaacuteraacutes soraacuten aacuteltalaacuteban nem kell szaacutemolnunk a maacutetrix megolvadaacutesaacuteval de mivel az olva-

daacutesponthoz koumlzeli hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a hőkezeleacutes a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő aacutertalmas

rideg termeacutekek keacutepződeacuteseacutenek lehetőseacutege itt is fenn aacutell

Valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerrel leacutetrehozott AlSiC kompozitok minőseacutegi kulcskeacuterdeacute-

se a porozitaacutes (2-11 aacutebra) Poacuterusok jelenhetnek meg az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt Ezek

a poacuterusok kismeacuteretűek Poacuterusok je-

lenhetnek meg az alumiacutenium eacutes a

SiC szemcseacutek koumlzoumltt eacutes nagyobb

meacuteretű uumlregek joumlhetnek leacutetre a SiC

szemcseacutek koumlzoumltt A porkohaacuteszati

technoloacutegia eseteacuteben a szemcseacutek

feluumlletmoacutedosiacutetaacutesaacuteval ez a probleacutema is

megoldhatoacute Megfelelő feluumlletmoacutedo-

siacutetaacutes kivaacutelasztaacutesaacuteval megvaacuteltozhat a

szemcseacutek egymaacuteshoz valoacute viszonya

preacuteseleacutes koumlzben illetve reacuteszben ol-

vadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes valoacutesiacutethatoacute meg A szemcseacutek koumlrnyezeteacuteben megolvadt maacutetrix be

tud folyni a poacuterusokba ezzel csoumlkkentve azok meacutereteacutet Hasonloacute probleacutemaacutet Shu eacutes taacutersai

sikeresen megoldottak reacutez maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozitok eseteacuteben ahol a

SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet hajtottaacutek veacutegre [9] Előaacutelliacutetaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek

csoportosulaacutesa a maacutetrixban iacutegy az erősiacutető tulajdonsaacuteg nem homogeacuten a darabban Az erősiacute-

tő anyag szilaacuterdsaacuteg noumlvelő hataacutesa fuumlgg a szemcsemeacuterettől a kisebb szemcsemeacuteret hataacuteso-

2-12 aacutebra Az AlSiC szerkezeteacutenek sematikus aacutebraacuteja

22

san korlaacutetozza a diszlokaacutecioacutek mozgaacutesaacutet De ha a szemcsemeacuteret mikromeacuteter nagysaacuteg alaacute

csoumlkken akkor az előkeacutesziacuteteacutes soraacuten oacuteriaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja

[22] Az imeacutent felsorolt probleacutemaacutek megoldaacutesaacutehoz kuumlloumlnboumlző feluumlletmoacutedosiacutetoacute technikaacutek

tanulmaacutenyozaacutesa szuumlkseacuteges

242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei

A szemcseacutek feluumlleteacutenek moacutedosiacutetaacutesaacutera aacuteltalaacuteban bevonaacutest vagy a feluumllet oxidaacutelaacutesaacutet al-

kalmazzaacutek A SiC feluumlleteacutenek oxidaacutelaacutesa soraacuten viszonylag vastag oxidreacuteteg alakul ki a

feluumlleten Az oxidaacutelaacutes magasabb hőmeacuterseacutekleten (1000-1100 degC) valoacute hőkezeleacutest jelent Ezt

a technikaacutet aacuteltalaacuteban a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerekhez alkalmazzaacutek mivel ezaacuteltal az

olvadeacutek eacutes a szemcseacutek nedvesiacuteteacutesi viszonyi javulnak [28 29] A bevonaacutesi moacutedszer megvaacute-

lasztaacutesa soraacuten figyelembe kell venni a szemcse eacutes a bevonoacute anyag egymaacutessal szemben ta-

nuacutesiacutetott termeacuteszeteacutet a bevonoacute anyag megvaacutelasztaacutesaacutet pedig a feluumlletmoacutedosiacutetaacutes ceacutelja hataacute-

rozza meg Az egyes szemcseacutek feluumlletkezeleacutese a maacutetrix anyagaacuteval illetve a maacutetrixtoacutel eacutes az

erősiacuteteacutestől elteacuterő anyaggal toumlrteacutenhet A szemcseacutek bevonaacutesa toumlbb moacutedszerrel lehetseacuteges

1 Elektrolitos uacuteton amely soraacuten a bevonoacute anyagot elektrolitosan viszik fel az egyes

erősiacutető reacuteszekre Definiacutecioacute szerint az elektromos bevonaacutes vezető anyag egy bevonoacute oldat-

boacutel elektromos aacuteram hataacutesaacutera toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet jelenti Illetve az elektroacutedkeacutent kapcsolt

szubsztraacutet bevonaacutesaacutet jelenti mikoumlzben elektromos aacuteram halad aacutet az elektroliton [30]

2 Keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel azaz nem elektrolitosan amikor a szemcseacuteket meg-

felelő előkeacutesziacuteteacutes tisztiacutetaacutes majd aktivaacutelaacutest koumlvetően egy redukcioacutes fuumlrdőbe helyezik A

fuumlrdőben a redukcioacutes folyamat eredmeacutenyekeacutent tiszta feacutemreacuteteg rakoacutedik le a szemcseacutek feluuml-

leteacutere [30]

3 Gőzoumlleacutessel amelyben a bevonoacute anyagot gőz faacutezisboacutel viszik fel az egyes erősiacutető reacute-

szekre

A CVD (Chemical Vapour Deposition) eacutes PVD (Physical Vapour Deposition) egy olyan

bevonaacutesi technika amely hasonliacutet a cementaacutelaacuteshoz eacutes a karbonitridaacutelaacuteshoz A reagaacuteloacute at-

moszfeacutera gaacutezt beengedik a folyamat lebonyoliacutetaacutesaacutera alkalmas tartaacutelyba ahol a gaacutez elbom-

lik A felszabadult anyag egyike vagy elnyelődik vagy oumlsszegyűlik a darab feluumlleteacuten A

maacutesik anyag gaacutez formaacuteban felszabadul eacutes eltaacutevozik a kamraacuteboacutel a felesleges gaacutezzal

A PVD egy olyan bevonaacutesi technika amelyneacutel a bevonatot egyedi atomok vagy mole-

kulaacutek formaacutejaacuteban viszik fel a feluumlletre A porlasztaacutes a legfontosabb PVD technika amely-

23

neacutel egy forraacutesboacutel kileacutepett nagy feszuumlltseacuteggel felgyorsiacutetott gaacutez ionokkal bombaacutezzaacutek a

szubsztraacutet feluumlleteacutet [30]

4 Mechanikai uacuteton amely soraacuten egy golyoacutesmalomban valoacute kevereacutessel a szemcseacutek

feluumlleteacutere kenik a bevonoacute anyagot mikoumlzben a porszemcseacuteket nagy energiaacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek

tesznek ki

5 Plazmaszoacuteraacutessal (plazma spray method) ahol a bevonoacute anyagot plazmaeacutegővel

megolvasztjaacutek majd az alapanyagnak fuacutejjaacutek forroacute ionizaacutelt gaacutez segiacutetseacutegeacutevel ott lecsapoacutedva

bevonatot keacutepez [30]

Az elektrolitos eljaacuteraacutes soraacuten megkiacutevaacutent az elektromos vezeteacutes mivel a SiC feacutelvezető

vezeteacutesi tulajdonsaacutegai a szerkezeteacutenek fuumlggveacutenyei iacutegy nem minden esetben alkalmazhatoacute

ez a bevonaacutesi technika Baacuter a keacutemiai redukcioacutes technikaacutenaacutel veacutekonyabb reacutetegek hozhatoacutek

leacutetre mint elektrolitos uacuteton eacutes valamivel magasabbak a koumlltseacutegek is de a keacutemiai redukcioacutes

bevonaacutes valamennyi feluumllethez alkalmazhatoacute meacuterettől eacutes alaktoacutel fuumlggetlenuumll [31] A

kuumlloumlnboumlző gőzoumlleacuteses szoacuteraacutesos technikaacutek koumlltseacuteges berendezeacuteseket igeacutenyelnek Alapvetően

a keacutemiai redukcioacutes moacutedszer eacutes a mechanikai bevonaacutes a legalkalmasabb a SiC szemcseacutek

bevonaacutesaacutera Az esetek toumlbbseacutegeacuteben keacutemiai redukcioacutes moacutedszert alkalmaznak a SiC

szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutere Az irodalom a nikkelt [27 32 33] a rezet [9 34 35 36]

ajaacutenlja a SiC feluumlletmoacutedosiacutetoacute anyagakeacutent (I melleacuteklet)

243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa

Egy moacutedszer a nemkiacutevaacutenatos reakcioacute(k) elkeruumlleacuteseacutere ha egy uacutejabb elemet juttatunk az

adott teruumlletre (az alapmaacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutere) Az utoacutebbi eacutevek ered-

meacutenyei alapjaacuten a feladatra AlSiCP kompozitok eseteacuteben a nikkel eacutes a reacutez vaacutelt be Baacutermely

feluumlletkezelő moacutedszert vaacutelasztva a bevonoacute anyagtoacutel elvaacutert hogy egy erős de alakiacutethatoacute

koumlteleacuteket keacutepezzen az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltt Segiacutetseacutegeacutevel csoumlkkenjen a reacuteszecskeacutek

koumlzoumltti porozitaacutes mennyiseacutege is [35]

A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutenak oka oumlsszetett

1 Elsősorban ceacutel egy jobb koumlteacutes kialakiacutetaacutesa a keraacutemia eacutes az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt

Ceacutel a nemkiacutevaacutenatos kaacuteros termeacutek (pl Al4C3) keacutepződeacuteseacutenek elkeruumlleacutese eacutes egy erős

alakiacutethatoacute koumlteacutes leacutetrehozaacutesa a keraacutemia szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacuten

2 A kompozit toumlmoumlrseacutege csoumlkken a SiCP mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel mert a SiC

szemcseacutek eacuterintkezeacutesi pontjainaacutel nagymeacuteretű poacuterusok jelennek meg Bevont szemcseacutek

24

alkalmazaacutesaacuteval a reacutez hataacutesa elvileg maacuter preacuteseleacutes soraacuten jelentkezik amikor is a reacutez ke-

nőanyagkeacutent viselkedik eacutes elősegiacuteti a szemcseacutek hataacutesosabb (kevesebb uumlreggel toumlrteacute-

nő) oumlsszenyomaacutesaacutet Szintereleacutes soraacuten pedig ennek hataacutesaacutera reacuteszben olvadeacutekfaacutezisuacute

szintereleacutes joumln leacutetre amely elősegiacuteti a porozitaacutes csoumlkkeneacuteseacutet

3 Egyenletesebb SiCp eloszlaacutes eleacutereacutese a maacutetrixban ami az előbb emliacutetett hataacuteshoz ha-

sonloacutean a reacutez jelenleacuteteacutenek tudhatoacute be

A keraacutemia erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban ahol a feacutem eacutes a keraacutemia koumlzoumltti kap-

csolatot gyengeacutebb koumlteacutesi tulajdonsaacutegok jellemzik megkiacutevaacutent a hataacuterfeluumlleti energia moacutedo-

siacutetaacutesa vagy olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes kivitelezeacutese A CuSiCP hataacuterfeluumlleten a reacutez atomok

koumlnnyedeacuten diffundaacutelnak eacutes kitoumlltik

a SiCP koumlzoumltti reacuteseket iacutegy ez a

kompozitok nagyobb toumlmoumlrseacutegeacute-

hez vezet A kompozitok porozitaacute-

sa noumlvekedik a SiCP teacuterfogathaacute-

nyadaacutenak noumlvekedeacuteseacutevel [9] A 2-

13 aacutebra az Al-Cu egyensuacutelyi faacute-

zisdiagramot mutatja Az eutekti-

kum 550 degC-on eacutes 5-52 Cu tarta-

lom mellett keletkezik Ogel eacutes

taacutersa munkaacuteja alapjaacuten elmondhatoacute

hogyha a preacuteselt aacutellapotuacute darabo-

kat az eutektikus hőmeacuterseacuteklet alaacute heviacutetik majd viacutezben lehűtik akkor a reacutez szemcseacutek vaacutelto-

zatlanok maradnak aneacutelkuumll hogy jelentősebb koumllcsoumlnhataacutesba leacutepett volna az alumiacutenium

maacutetrix-szal (mikroszerkezeti megfigyeleacutesek) Az eutektikus hőmeacuterseacuteklet foumlleacute emelve a

hőmeacuterseacutekletet folyeacutekony faacutezis keacutepződeacutese zajlik le eacutes finom lamellaacutes szerkezetű eutektikus

faacutezis alakul ki A folyadeacutek faacutezis megjeleneacuteseacutet koumlvetően megfigyelhető hogy ez az olvadeacutek

penetraacutelja koumlruumllfolyja a szemcseacutek hataacuteraacutet [38] A SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacuteval majd a

preacuteselt darabok szintereleacuteseacutevel a hataacuterfeluumlleten az elvaacuteraacutesoknak megfelelően Al-Al2Cu (θ-

faacutezis) eutektikum keacutepződik amellyel iacutegy elkeruumllhető a karbidos faacutezis keacutepződeacutese valamint

az Al-Al2Cu eutektikum a poroacutezus reacuteszekbe aacuteramolva csoumlkkenti a poacuterusok mennyiseacutegeacutet

[35]

Az irodalomban talaacutelhatoacute kuumlloumlnboumlző kutataacutesok kiacuteseacuterletek alapjaacuten a ceacutel az AlSiC

kompozitban a maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacuten keacutepződő a mechanikai tulajdonsaacutegok

romlaacutesaacutet eredmeacutenyező faacutezis(ok) elkeruumlleacutese a SiC reacutezzel toumlrteacutenő feluumlleti bevonaacutesaacuteval A be-

2-13 aacutebra Al-Cu egyensuacutelyi faacutezisdiagram [37]

25

vonaacutes megvaloacutesiacutetaacutesaacutehoz keacutemiai redukcioacutes feluumlletkezeleacutest alkalmaztam A feluumlletkezelt

szemcseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC(Cu)) eacutes a bdquohagyomaacutenyosrdquo nem bevont szem-

cseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC) mikroszerkezeteacutet a hataacuterfeluumlleteacuten keletkező faacuteziso-

kat tulajdonsaacutegait oumlsszehasonliacutetva megaacutellapiacutethatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes az elvaacute-

raacutesoknak megfelelő eredmeacutenyeket hozza-e

26

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK

A bevonaacutesi moacutedszer kivaacutelasztaacutesa bonyolult folyamat volt Ezek az eljaacuteraacutesok toumlbb leacutepeacute-

ses hosszadalmas oumlsszetett eljaacuteraacutesok Kuumlloumlnfeacutele vegyszereket berendezeacuteseket igeacutenyelnek

A ceacutel a legegyszerűbb technikailag megvaloacutesiacutethatoacute eacutes hataacutesosnak mondhatoacute eljaacuteraacutes kidol-

gozaacutesa volt A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel valoacutesiacutetottam

meg

A bevonaacutes előtt a feluumllet előkeacutesziacuteteacutese szuumlkseacuteges A feluumllet előkeacutesziacuteteacutese lehet egyszerű

vagy toumlbbleacutepeacuteses folyamat is Leacuteteznek olyan szubsztraacutetok amelyek feluumllettisztiacutetaacutest zsiacuterta-

laniacutetaacutest igeacutenyelnek Az előkeacutesziacuteteacutes legfontosabb leacutepeacutese a katalizaacutelaacutes amely soraacuten atomi

meacuteretű feacutemmennyiseacuteget visznek fel a feluumlletre Toumlbbfeacutele katalizaacutetor leacutetezik A katalizaacuteto-

rok nem koumltődnek szilaacuterdan a feluumllethez oumlbliacuteteacutes hataacutesaacutera lemosoacutedhatnak A bevonaacutest csak

a legaktiacutevabb feluumlleten segiacutetik elő

A feluumllet előkeacutesziacutető műveleteket a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes koumlveti Egy keacutemiai redukcioacutes

bevonoacute oldat legfontosabb alkotoacutei a feacutemsoacute eacutes a megfelelő redukaacuteloacute koumlzeg Rezes bevonaacutes

eseteacuten a reacutez forraacutesa egy egyszerű reacutezsoacute amely jelen esetben reacutez-szulfaacutet Toumlbbfeacutele redukaacuteloacute

koumlzeg leacutetezik mint formaldehid borhidrid hipofoszfit hidrazin cukrok Esetemben for-

maldehidet (HCOH) alkalmaztam amely a gyakorlatban is igen elterjedt redukaacuteloacute koumlzeg

[30] Cu(II) eseteacuten a keacutemiai redukcioacutes eljaacuteraacutes soraacuten a koumlvetkező leacutenyeges reakcioacute megy

veacutegbe

Cu2+ + 2e- hArr Cu0 (1)

A reacutezionok semlegesiacutetődeacutese soraacuten a reacutez-szulfaacutet reacutezionjai a szemcseacutek feluumlleteacutere redukaacute-

loacutednak elektronfelveacutetel koumlvetkezteacuteben A formaldehid mint redukaacuteloacute koumlzeg biztosiacutetja a

szuumlkseacuteges elektronokat a folyamathoz A formaldehid alkalmazaacutesa azonban nagy pH-t igeacute-

nyel (pHgt13) ezeacutert az oldathoz szuumlkseacuteges luacutegos keacutemhataacutesuacute anyag hozzaacuteadaacutesa ami jelen

esetben NaOH Az egyszerű reacutezsoacutek kb 4-es pH eacuterteacutek foumlloumltt oldhatatlanok eacutes mivel baacutezikus

koumlzeg szuumlkseacuteges a bevonaacuteshoz iacutegy a reacutezsoacutet komplexek- vagy kelaacutetkeacutepzőkkel tartjaacutek oldat-

ban A legelterjedtebb komplexkeacutepző koumlzegek a tartaraacutet soacutek az alkano-aminok illetve az

EDTA (etileacuten-diamin-tetraecetsav) [30] Leggyakrabban tartaraacutetokat alkalmazzaacutek amelye-

ket kis bevonaacutesi sebesseacuteg jellemzi (le 05 μm 20min) eacutes alacsony hőmeacuterseacutekleten (szoba-

hőmeacuterseacuteklet koumlzeli) veacutegzik a bevonaacutest A tartaraacutet hulladeacutekfeldolgozaacutes szempontjaacuteboacutel sok-

kal kedvezőbb mint maacutes kelaacutetok A bevonaacutesokhoz kaacutelium-naacutetrium-tartaraacutetot azaz

Rochelle-soacutet alkalmaztam

27

31 SiC jellemzeacutese

A SiC egy kovalens koumlteacutesű keraacutemia amelynek toumlbb szaacutez szerkezete leacutetezik E keraacutemia

legegyszerűbb politiacutepusa az olyan gyeacutemaacutentszerkezet amelyben vaacuteltozva karbon atomok eacutes

sziliacutecium atomok helyezkednek el Ezt a kockaraacutecsot hiacutevjaacutek β-szerkezetnek Minden maacutes

szerkezet vagy hexagonaacutelis vagy rombos szimmetriaacutet mutat eacutes egyuumlttesen α-nak hiacutevjaacutek

[39] A SiC szemcseacutek szabaacutelytalan alakja miatt nem lehetseacuteges egyszerűen a meacuteretuumlkkel

jellemezni őket A megoldaacutest a szemcseacutek aacutetlagos szemcsenagysaacutega jelentheti ez a parameacute-

ter azonban egy szemcsecsoportot jellemez A por anyagainak tulajdonsaacutegai eacutes az előaacutelliacutetaacute-

si moacutedszer meghataacuterozza a szemcseacutek meacutereteacutet eacutes alakjaacutet Egy rideg anyagnaacutel mint a SiC

keraacutemia a szemcseacutek feluumllete eacuteles toumlredezett siacutek mert a SiC egyes leacutenyegi hasznos tulaj-

donsaacutegai neheziacutetik a szintetizaacutelaacutesaacutet tiszta formaacuteban Mivel nem olvad iacutegy olvadeacutek faacutezisboacutel

nem noumlveszthető Haacuterom előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert fejlesztettek ki a SiC előaacutelliacutetaacutesaacutera az

Acheson moacutedszert a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet gőz faacutezisuacute reakcioacutet

amelyek koumlzuumll az Acheson moacutedszer eacutes a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet al-

kalmazzaacutek jelenleg [40]

Az Acheson moacutedszert a műszaki keraacutemiaacutek koraacutenak kezdete oacuteta alkalmazzaacutek A grafit

magot elektrolitkeacutent keacutesziacutetik elő eacutes a sziliacutecium-dioxid valamint koksz porkevereacutekeacutet a mag

koumlreacute helyezteacutek el Elektromos ellenaacutellaacutes fűteacutesű kemence segiacutetseacutegeacutevel 2500 degC foumlleacute emelteacutek

a hőmeacuterseacutekletet Karbotermikus reakcioacute eacutes folyamatos uacutejrakristaacutelyosodaacutes aacuteltal

polikristaacutelyos sziliacutecium-karbid buga keletkezik a koumlvetkező egyenlet szerint

( ) ( ) ( ) ( )gCOsSiCsCsSiO 232 +rarr+ (2)

ΔH=553 KJmol (2700 K) [40]

Apriacutetaacutest koumlvetően a termeacutekeket kuumlloumlnboumlző meacuterettartomaacutenyokba vaacutelogatjaacutek A maga-

sabb meacuterettartomaacutenyuacute SiC-okat őrlik eacutes tisztiacutetjaacutek A kisebb meacuteretű SiC-ot aacuteltalaacuteban

abraziacutev csiszoloacutekeacutent eacutes tűzaacutelloacute anyagkeacutent alkalmazzaacutek Az Acheson eljaacuteraacutessal keacuteszuumllt po-

rokat az olcsoacutebb kategoacuteriaacuteba soroljaacutek

A SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacuteja soraacuten a finom sziliacutecium eacutes a karbon keve-

reacutekeacutenek koumlzvetlen karbotermikus redukcioacutes reakcioacuteja egy finomszemcseacutes eacutes tiszta β-tiacutepusuacute

sziliacutecium-karbid port ad Az előaacutelliacutetaacutest kb 1400-1800 degC-on hajtjaacutek veacutegre Baacuter a reakcioacute

hasonloacute az Acheson moacutedszerhez de abban kuumlloumlnboumlzik hogy a szinteacutezis hőmeacuterseacuteklete ala-

csonyabb eacutes teljesen β-tiacutepusuacute sziliacutecium-karbid keletkezik Ez a moacutedszer joacute minőseacutegű fi-

nomszemcseacutes sziliacutecium-karbid porok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

28

A 100 nm-neacutel kisebb meacuteretű ultrafinom sziliacutecium-karbid porokat jelenleg sol-gel moacuted-

szerrel keacutesziacutetik [40] A gaacutezfaacutezisuacute reakcioacute segiacutetseacutegeacutevel ultrafinom sziliacutecium-karbid porok is

előaacutelliacutethatoacutek A folyamatok SiCl4 vagy SiH4 eacutes hidrokarbon koumlzoumltt mennek veacutegbe a koumlvet-

kező reakcioacuteegyenlet szerint

HClSiCHHCSiCl 287107 2874 +rarr++ (3)

Baacuter a porok minőseacutege jobb mint a koraacutebban emliacutetett moacutedszerek termeacutekei nem alkal-

mazzaacutek elterjedten a magasabb előaacutelliacutetaacutesi

koumlltseacutegek miatt [40] A kiacuteseacuterletekhez haacuterom-

feacutele szemcsenagysaacuteguacute porral dolgoztam

(P220-as (~90 microm) P500-as (~16 microm)

P800-as (~11 microm) A SiC gyaacutertoacuteja a Norton

AS oumlsszeteacutetele a II melleacutekletben olvashatoacute

Az elsődleges kiacuteseacuterleteket a durvaacutebb P220-

as szemcsefinomsaacuteguacute porokon veacutegeztem el

iacutegy e por tulajdonsaacutegait reacuteszletesebben

elemzem A kiinduloacute P500-as eacutes P800-as

porok felveacutetelei II melleacutekletben talaacutelhatoacutek

Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep segiacutetseacutegeacutevel

felveacutetelek keacuteszuumlltek a szemcseacutekről amely-

nek segiacutetseacutegeacutevel megaacutellapiacutethatoacute volt a mor-

foloacutegia illetve a tisztasaacuteg A 3-1 aacutebra keacutepe-

in megfigyelhető a kiinduloacute P220-as tiszta

nem feluumlletkezelt SiC szemcseacutek kisebb eacutes

nagyobb nagyiacutetaacutesban A keacutepeken laacutethatoacute

hogy a szemcseacutek alakja igen vaacuteltozatos

Hosszuacutekaacutes goumlmbszerű eacutes polieacutederes alakuacute

szemcseacutek egyaraacutent jelen vannak A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute keacutepen laacutethatoacute a porok oldalai eacutelei

leacutepcsőzetesek csipkeacutezettek A szemcseacutekről keacuteszuumllt EDS spektrum alapjaacuten (amely szinteacuten

a II melleacutekletben laacutethatoacute) a szemcseacuteken C eacutes Si mellett maacutes elemek jelenleacuteteacutet nem tapasz-

taltam azaz a szemcseacutek feluumllete tiszta A SiC szemcseacutek szerkezeteacutenek illetve esetleges

szennyezőinek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz roumlntgen diffrakcioacutes meacutereacuteseket toumlrteacutentek A 3-2 aacutebra a

SiC-roacutel keacuteszuumllt roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetelt tartalmazza Az alkalmazott SiC egy oumlsszetett

szerkezetű keraacutemia amely toumlbbfeacutele hexagonaacutelis szerkezetből aacutell

a) N = 50x

b) N = 500x

3-1 aacutebra A tiszta kezeletlen SiC SEM keacutepei

29

Quantimet 500 Image

Workstation keacutepelemző

berendezeacutessel eacutes Leica

szoftverrel megmeacutertem a

szemcseacutek jellemző meacutere-

teit A P220-as SiC leg-

toumlbb szemcseacuteje 100 eacutes

180 μm hosszuacutesaacuteguacute miacuteg

a P500-as szemcseacutei 10 eacutes

15 μm eacutes a P800-aseacute 7-10

μm nagysaacuteguacuteak A szem-

cseacutek meacutereteacuteről keacuteszuumllt

hisztogramok a II melleacutekletben laacutethatoacutek

32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel

A reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes alapvetően keacutet műveletre bonthatoacute Az egyik műveletben a fe-

luumlletet alkalmassaacute teszik a bevonaacutesra tisztiacutetaacutes marataacutes aktivaacutelaacutes aacuteltal A maacutesodik fő leacutepeacutes-

ben a rezet vizes oldataacuteboacutel viszik fel a feluumlletre

Kiinduloacute leacutepeacuteseimet keacutet moacutedszerre [36 eacutes 35] alapoztam Kandil-Muumlller moacutedszer eacutes

Davidson-Regener moacutedszer Első leacutepeacuteskeacutent tehaacutet a durvaacutebb P220-as szemcseacuteken veacutegez-

tem bevonaacutesi kiacuteseacuterleteket Az eljaacuteraacutesok katalizaacutelaacutesi leacutepeacutese elteacuterő de ugyanolyan tiacutepusuacute

bevonaacutest alkalmaznak A 3-3 aacutebra a keacutetfeacutele moacutedszer előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi leacutepeacuteseit mu-

tatja A taacuteblaacutezatban leacutevő vegyszerekből keacuteszuumllt oldatban szobahőmeacuterseacutekleten 30 percen

keresztuumll keverteacutek a

szemcseacuteket ezt

koumlvetően leszűrteacutek

desztillaacutelt viacutezzel

tisztiacutetottaacutek majd

100 degC-on szaacuteriacutetottaacutek A keacutet moacutedszer koumlzoumltt elteacutereacutes csupaacuten a bevonaacutes idejeacuteben eacutes a hőmeacuter-

seacutekletben rejlik amit a 3-1 taacuteblaacutezat mutat

3-1 taacuteblaacutezat A bevonaacutesok parameacuteterei [35 36]

Parameacuteterek Kandil ndash Muumlller eljaacuteraacutes

Davidson-Regener eljaacuteraacutes

Hőmeacuterseacuteklet degC szobahőmeacuterseacuteklet 20 Idő perc 30 60

3-2 aacutebra A SiC szemcseacutek roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetele

30

3-3 aacutebra Az kiinduloacute bevonaacutesi moacutedszerek [35 36]

31

Elsőkeacutent a Kandil-Muumlller aacuteltal javasolt feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el ami PdCl2-ot

ajaacutenl a művelethez Az aktivaacutelt szemcseacutekről keacuteszuumllt paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacute-

teleket a 3-4 aacutebra mutatja a) kisebb b) pedig nagyobb nagyiacutetaacutesban Az EDS elemzeacutes a Si

eacutes a C mellett nem mutatott ki maacutes elemet a szemcseacutek feluumlleteacuten A keacutepeken laacutethatoacute szeacutet-

szoacutertan elhelyezkedő vilaacutegos szemcseacutek a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltt PdCl2 maradeacutekok (III

melleacuteklet) A porok egy maacutesik reacuteszeacuten a Davidson-Regener aacuteltal javasolt toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute

hosszadalmas feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el E porokroacutel keacuteszuumllt SEM-os felveacuteteleket a

III melleacutekletben laacutethatoacutek Hasonloacute tapasz-

talatok vonhatoacutek le enneacutel a feluumllet előkeacutesziacute-

teacutesneacutel mint az előzőneacutel csak itt nem PdCl2

hanem SnCl2 maradt a szemcseacutek koumlzoumltt el-

szoacutertan kis mennyiseacutegben

A keacutetfeacutele aktivaacutelaacutest koumlvetően megvaloacutesiacute-

tottam a szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet A PdCl2-

os aktivaacutelaacutes eacutes feacutel oacuteraacutes bevonaacutes utaacuten (3-5

aacutebra a) keacutep) illetve toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

eacutes 30 perces bevonaacutest koumlvetően (b) keacutep)

mutatja a szemcseacuteket A Davidson-

Regener moacutedszer eseteacuteben a szemcseacuteket

30 percig tartottam kevereacutes alkalmazaacutesa

mellett az oldatban Az erősen keacutek sziacutenű

a) N = 50x

b) N = 500x 3-4 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a PdCl2-os aktivaacutelaacutest koumlvetően

PdCl2

PdCl2

SiC

a) PdCl2-es aktivaacutelaacutes

b) toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

3-5 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM keacutepei aktivaacutelaacutest eacutes rezes bevonaacutest koumlvetően N = 50x

Cu

Cu

32

oldat a SiC szemcseacutek beszoacuteraacutesaacutet koumlvetően pezsegni kezdett ami a műveleti idő letelte utaacuten

meacuteg mindig tartott A szemcseacutek sziacutene szemmel laacutethatoacutean megvaacuteltozott szuumlrkeacutes-voumlroumlses

sziacutenű lett (III melleacuteklet) A Kandil ndashMuumlller moacutedszerneacutel a toumlbbleacutepeacuteses feluumllet előkeacutesziacuteteacutes

utaacuten 60 percen keresztuumll kevertem a bevonoacute oldatban Az erősen keacutek oldat a por hozzaacuteadaacute-

saacutet koumlvetően ahogy az előző esetben is szinteacuten pezsgett Kb feacutel oacutera eltelteacutevel az oldat

sziacutene megvaacuteltozott vilaacutegoskeacutek sziacutenűre fakult ki A szemcseacutek pedig voumlroumlses sziacutenűek lettek

azaz laacutethatoacutevaacute vaacutelt rajtuk a reacutezreacuteteg 3-6 aacutebra SEM keacutepein a leacutetrehozott reacutez bevonat vilaacute-

gos teruumlletkeacutent miacuteg a SiC szemcseacutek soumlteacutet teruumlletkeacutent vannak jelen Vannak olyan szem-

cseacutek amelyek teljesen vilaacutegosak azaz koumlzel teljesen bevonta a reacutez eacutes vannak olyan szem-

cseacutek amelyeket nem vont be vagy csak a szemcseacutek egyes oldalait vonta be A szemcseacutekről

EDS spektrum is keacuteszuumllt amely alapjaacuten elmondhatoacute hogy a szemcseacutek feluumlleteacuten Si C eacutes

Cu analizaacutelhatoacute (III melleacuteklet) A keacutet kuumlloumlnboumlző feluumllet előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi művele-

tet oumlsszevetve elmondhatoacute hogy a maacutesodik moacutedszer hataacutesosabbnak bizonyult kvaacutezi vala-

a) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 30 perc b) toumlbbleacutepeacuteses kezeleacutes bevonaacutes 60 perc

c) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 60 perc d) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 90 perc

3-6 aacutebra Bevont SiC szemcseacutek SEM-os felveacutetelei N = 50x

33

mennyi szemcse feluumlleteacuten jelen van a reacutez reacuteteg Mivel a maacutesodik műveletsorozat bevonaacutesi

ideje hosszabb iacutegy keacuterdeacuteses hogy szuumlkseacuteges -e a hosszadalmas toumlbb leacutepeacuteses művelet el-

veacutegzeacutese vagy megfelelő eredmeacutenyt a PdCl2-os kezeleacutes is biztosiacutetja Iacutegy a tovaacutebbi bevonaacute-

sokhoz PdCl2-dal keacutesziacutetettem elő a feluumlletet majd kuumlloumlnboumlző idejű bevonaacutesokat veacutegeztem

el A tovaacutebbiakban 60 eacutes 90 perces bevonaacutesi időket alkalmaztam a PdCl2-dal kezelt porok-

hoz amelyek keacutepei 3-6 aacutebra felveacutetelei koumlzoumltt talaacutelhatoacute (oumlsszehasonliacutetaacuteskeacuteppen a koraacutebbi

bevonaacutesok eredmeacutenyei is ezen az aacutebraacuten talaacutelhatoacute) Ha a felveacuteteleit oumlsszevetjuumlk akkor nem

igazaacuten tapasztalhatoacute kuumlloumlnbseacuteg az ugyanolyan ideig feluumlletkezelt azaz vilaacutegosabb szem-

cseacutek araacutenyaacuteban Tehaacutet elegendő PdCl2-dal elveacutegezni a feluumllet előkeacutesziacuteteacuteseacutet A kiacuteseacuterletek

soraacuten felmeruumllt a SnCl2 mint aktivaacuteloacute szer hasznaacutelata amelynek előnye hogy joacuteval ol-

csoacutebb mint a PdCl2 Hasznaacutelata ugyanolyan koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt toumlrteacutent mint a PdCl2-dal

valoacute aktivaacutelaacutes Ez a moacutedszer azonban nem bizonyult sikeresnek (III melleacuteklet)

Oumlsszefoglalva Alkalmazva a PdCl2-os a toumlbbleacutepeacuteses illetve SnCl2-os aktivaacutelaacutest el-

mondhatoacute hogy az első keacutet esetben sikeres az aktivaacutelaacutes amely az azt koumlvető bevonaacutesi mű-

veletneacutel minősiacutethető A bevonaacutesi idők figyelembe veacuteteleacutevel ugyanolyan hataacutesosnak bizo-

nyult az egyszerűbb PdCl2-os aktivaacutelaacutes mint a toumlbbleacutepeacuteses iacutegy a tovaacutebbi kiacuteseacuterleteket ezen

aktivaacuteloacute szerrel veacutegeztem el

33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese

A PdCl2 mint alkalmas aktivaacuteloacute szer eacutes

az adott bevonaacutesi eljaacuteraacutes illetve 60 perces

bevonaacutesi idő mellett leacutetrehozott reacutezreacuteteg a

3-7 aacutebra paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos

felveacutetelein vilaacutegos reacuteszkeacutent laacutethatoacute Megfi-

gyelhető hogy a leacutetrejoumltt reacuteteg nem egyen-

letes A szemcseacutek egyes oldalait szinte toumlkeacute-

letesen maacutes oldalait csak kis meacuterteacutekben

vonta be a reacutez Egyes helyeken a bevonat

nem egyenletes felszakadozott 3-7 aacutebra SiC szemcseacutek feluumllete 60 perces rezes bevonaacutest koumlvetően N = 500x

34

A szemcseacuteket az oldatban kevertem a

bevonaacutes soraacuten Az aacuteramlaacutes nyomai a 3-8

aacutebra felveacuteteleacuten figyelhető meg A 3-9 aacutebra

egy szemcseacuten leacutevő bevonat 2500-szoros

nagyiacutetaacutesuacute keacutepe A felveacutetelen laacutethatoacute hogy

vannak kisebb reacuteszek amik a keacutepen soumlteacutet

foltokkeacutent jelennek meg amit nem vont be a

reacutez A bevonat szigetszerűen helyezkedik el

bevonat szigetszerűen helyezkedik el a

szemcseacuteken A 3-10 aacutebra 5000-szeres

nagyiacutetaacutesuacute keacutepeacuten egyeacutertelműen megfigyel-

hető hogy kis goumlmboumlcskeacutek eacutepiacutetik fel a reacutez-

reacuteteget A 3-11 aacutebra eacutes a IV melleacuteklet a

reacutezreacuteteg szerkezeteacutet mutatja Ezek a SEM

felveacutetelek kizaacuteroacutelag a reacutezreacutetegről keacuteszuumlltek

A reacutezreacuteteget ekkor egy műanyag lemezre

hoztam leacutetre majd eltaacutevoliacutetottam a lemezről

eacutes kizaacuteroacutelag a bevonati reacuteteget vizsgaacuteltam

Egyeacutertelműen megfigyelhető a maacuter emliacutetett

lemezes szerkezet illetve a goumlmbszerű reacute-

szecskeacutekből valoacute feleacutepuumlleacutes is A reacutezreacutetegről

keacuteszuumllt EDS elemzeacutes (IV melleacuteklet) alapjaacuten

a reacutez mellett kis mennyiseacutegben karbon oxi-

geacuten eacutes kaacutelium jelenleacuteteacutet tapasztaltuk ame-

lyek a fuumlrdő oumlsszetevői koumlzoumltt voltak megta-

laacutelhatoacuteak Az eddigiekből kideruumll hogy a 30

perces bevonaacutesi idő keveacutesnek bizonyult Keacutet keacuterdeacutes adoacutedik Az egyik hogy milyen hataacutesa

van a bevonaacutes idejeacutenek a szemcseacutek feluumlleteacutere rakoacutedoacute reacutezreacutetegre A maacutesik hogy nagyobb

mennyiseacuteg rakoacutedik ugyanarra a helyre vagy toumlbb szemcseacutet is bevon a reacutez esetleg a szem-

cseacutek maacutes oldalaacuten is keacutepződik reacuteteg

3-9 aacutebra SiC szemcseacuten leacutevő reacutezreacuteteg N = 2500x

3-10 aacutebra SiC szemcse bevonataacutenak paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetele N = 5000x

3-8 aacutebra Az aacuteramlaacutes nyomai a PdCl2-dal megtisztiacutetott majd reacutezzel bevont szemcseacutek

SEM-os keacutepe N=1000x

35

A 3-6 aacutebra eacutes a 3-12 aacutebra keacutepeit oumlssze-

hasonliacutetva elmondhatoacute hogy a hosszabb

bevonaacutesi idő eseteacuten toumlbb szemcseacutet von be a

reacutez A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepek (IV

melleacuteklet) alapjaacuten sem vonhatoacute le veacutegső

koumlvetkezteteacutes az optimaacutelis bevonaacutesi időt

illetően De elmondhatoacute hogy nem tapasz-

talhatoacute szignifikaacutens kuumlloumlnbseacuteg a 60 eacutes a 90

perces időt illetően Azonban megfigyelhető

hogy a reacutez előszoumlr az eacutelekre rakoacutedott le

mert vannak olyan szemcseacutek amelyeknek

csak az eacutelein talaacutelhatoacute reacutez Oumlsszesseacutegeacuteben szabad szemmel is megaacutellapiacutethatoacute hogy a bevo-

naacutesi idő noumlveleacuteseacutevel noumlvekszik a bevont

szemcseacutek szaacutema eacutes az egyes szemcseacutek

bevonaacutesaacutenak meacuterteacuteke is Az optimaacutelis

bevonaacutesi idő meghataacuterozaacutesaacutenaacutel nem csak

a felvitt reacutez mennyiseacutege leacutenyeges figye-

lembe venni hanem a gazdasaacutegossaacutegot is

Keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel meacutereacute-

seket veacutegeztem arra vonatkozoacutean hogy

milyen meacuterteacutekben fedi be a reacutez a SiC

szemcseacuteket Első leacutepeacutesben a keacutepek detek-

taacutelaacutesaacutet azaz a meacuterni kiacutevaacutent keacutepreacuteszletek

elkuumlloumlniacuteteacuteseacutet veacutegeztem el (IV melleacuteklet)

A detektaacutelt keacutepeken a teruumlletszaacutezaleacutek meacute-

reacutese koumlvetkezett amelynek eredmeacutenyeit a

3-13 aacutebra mutatja A teruumlletszaacutezaleacutek a

detektaacutelt objektumok laacutetoacutetereacuten beluumll meacutert

oumlsszes teruumllete osztva a meacuterőkeret nagy-

saacutegaacuteval szaacutezaleacutekos formaacuteban megadva

[41] A meacutereacutesi eredmeacutenyek is igazoljaacutek

hogy a bevonaacutesi idő noumlvekedeacuteseacutevel a be-

vonaacutes meacuterteacuteke is noumlvekedik Ez azonban az idő noumlvekedeacuteseacutevel nem lineaacuteris Az eljaacuteraacutes

elejeacuten a levaacutelaacutes gyors majd keacutesőbb egyre kevesebb mennyiseacutegű reacutez vaacutelik ki a szemcseacutek fe-

a) bevonaacutes 60 perc

b) bevonaacutes 90 perc 3-12 aacutebra Kuumlloumlnboumlző ideig bevont szemcseacutek

N= 500x

3-11 aacutebra A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek N = 50x

36

luumlleteacutere Maacutes

szerzők ezeacutert

is alkalmaz-

nak 10-30

perces bevo-

naacutesokat [31]

Emellett az

idő előre

haladtaacuteval a

reacutez maacuter

nemcsak a

szemcseacutekre

rakoacutedik le hanem az edeacuteny oldalaacutera aljaacutera a keverő botra is A szűreacutes soraacuten ez a reacutez a

szemcseacutek koumlzoumltt marad pille formaacutejaacuteban A

60 perces bevonaacutesi idő alatt a szemcseacutek maacuter

mintegy 40 -aacutet fedi be a reacutez amely tovaacutebbi

30 perc eltelteacutevel mintegy 45 -os Azonban

az ilyen hosszuacute bevonaacutesnaacutel maacuter laacutethatoacutean

sok reacutez rakoacutedik le az edeacutenyre is ezeacutert a to-

vaacutebbi kiacuteseacuterletek soraacuten a 60 perces bevonaacutesi

időt vaacutelasztottam A szemcseacutek feluumlleteacuten leacutevő

reacutezreacuteteg mennyiseacutegeacutenek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz a

saleacutetromsavban leoldott reacuteteg oldataacutet

jodometriaacutesan titraacuteltuk E meacutereacutesek eredmeacute-

nyeket szinteacuten a 3-13 aacutebra tartalmazza

Elmondhatoacute hogy 1g reacutezzel bevont SiC reacutez-

reacutetege a toumlmeg 08 ndash 15 szaacutezaleacutekaacutet tette ki

A bevonaacutes folyamaacuten azonban nemcsak a

bevont szemcseacutek mennyiseacutege vaacuteltozik ha-

nem a reacutetegvastagsaacuteg is mivel reacutez a maacuter

lerakoacutedott reacutezre is kivaacutelik A leoldaacutes ered-

meacutenyeacutet felhasznaacutelva a SiC szemcseacuteket

goumlmboumlknek felteacutetelezve kiszaacutemoltam a reacute-

tegvastagsaacutegot Ezen eacuterteacutek 038 microm 05 microm eacutes 07 microm a 30- 60- eacutes 90 perces bevonaacutest

0

10

20

30

40

50

0 30 60 90 120

Bevonaacutesi idő perc

Reacutez

bevo

nat

teruuml

let

0020406081121416

keacutepelemzős meacutereacutes keacutemiai elemzeacutes

toumlm

eg

3-13 aacutebra A meacutert reacutezreacuteteg mennyiseacuteg

a bevonaacutesi idő fuumlggveacutenyeacuteben

a) N = 1000x

a) N = 2500x

3-14 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a bevonaacutest koumlvetően

37

koumlvetően A finomabb P500-as eacutes P800-as szemcsemeacuteretű porok bevonaacutesa nem egyszerű

Csoumlkkentve a szemcsemeacuteretet bonyolultabb a szemcseacutek szűreacutese nehezebbeacute vaacutelik a tisztiacute-

taacutes Ennek koumlvetkezteacuteben a szemcseacutek koumlzoumltt pilleszerűen megtalaacutelhatoacute a reacutez A finomabb

porok bevonaacutesa nagyobb odafigyeleacutest preciacutez műszereket valamint folyamatos kevereacutest

igeacutenyel A 3-14 aacutebra a P500-as szemcseacuteket mutatja a tapasztalatok szerint bevaacutelt PdCl2-os

aktivaacutelaacutes eacutes 60 perces bevonaacutest koumlvetően Hasonloacute koumlvetkezteteacutesek vonhatoacutek le ebben az

esetben is mint a P220-naacutel (a reacuteteg előszoumlr a szemcseacutek eacuteleire rakoacutedik le egyes szemcseacuteket

szinte teljesen bevon a reacutez egyes szemcseacuteket szint egyaacuteltalaacuten ne stb) de itt ugyanolyan

idő alatt kisebb szaacutemuacute szemcseacutet vont be a reacutez A P800 eseteacuteben ugyanezt tapasztaltam (IV

melleacuteklet)

Ceacutelszerűnek mutatkozik a szemcseacuteken leacutevő reacuteteg időszakonkeacutenti ellenőrzeacutese hogy a

reacutezreacuteteg az idő muacutelaacutesaacuteval levaacutelik-e mint peacuteldaacuteul a ferritek eseteacuteben A IV melleacuteklet keacutepe-

in kuumlloumlnboumlző idő eltelte utaacuten laacutethatoacute a 60 perces bevonaacutessal rendelkező szemcseacutek A bevo-

nat levaacutelaacutesa nem tapasztalhatoacute

Oumlsszefoglalva A Davidson-Regener moacutedszert kis meacuterteacutekben moacutedosiacutetva sikeruumllt a SiC

szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet megvaloacutesiacutetani Az eljaacuteraacutes egyszerűseacutegeacutere eacutes emellett a

legmegfelelőbb eredmeacutenyek eleacutereacuteseacutere toumlrekedtem Iacutegy a katalizaacutelaacutest megelőző marataacutesi

tisztiacutetaacutesi zsiacutertalaniacutetaacutesi leacutepeacuteseket elkeruumlltem A bevonaacutes idejeacutet 60 percben aacutellapiacutetottam meg

mivel ezt koumlvetően maacuter csak a reacutez kis haacutenyada redukaacuteloacutedott ki a szemcseacutek feluumlleteacutere a ma-

radeacutek a pohaacuter oldalfalaacuten eacutes a keverőboton volt megtalaacutelhatoacute Az eljaacuteraacutest a 3-15 aacutebra leacute-

3-15 aacutebra A sikeres bevonaacutes parameacutetereinek oumlsszefoglalaacutesa

38

3-16 aacutebra Az alumiacutenium por SEM keacutepe N = 500x

peacutesei szerint veacutegeztem el A szemcseacutek feluumlleteacutenek kb 40-aacutet sikeruumll bevonni ezzel a moacuted-

szerrel a reacutezreacuteteg eloszlaacutesa szigetszerű azaz csak Cu szigetek talaacutelhatoacutek a SiC szemcseacutek

feluumlleteacuten A kialakult reacutezreacuteteg vastagsaacutega lt1 microm A reacutezreacuteteg tartoacutes toumlbb hoacutenap eltelteacutevel

sem vaacutelik le a feluumlletről

34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese

A kiacuteseacuterleti munkaacutem soraacuten a SiC feluumlletkezeleacuteseacutet koumlvetően proacutebadarabok keacutesziacuteteacutese volt a

ceacutel Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt a tulajdonsaacutegok oumlsszehasonliacutetaacutesa miatt Az egyik soro-

zat feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket miacuteg a maacutesik nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalma-

zott A maacutetrix mindkeacutet esetben alumiacutenium miacuteg az előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia a porkohaacuteszat

volt Iacutegy előbb a maacutetrix tulajdonsaacutegait majd a proacutebadarabok parameacutetereit eacutes a technoloacutegia

koumlruumllmeacutenyeit mutatom be

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese A SiC porok jellemzeacutese a 31 fejezetben olvashatoacute Mivel a darabok maacutesik fő kompo-

nense az alumiacutenium ezeacutert szuumlkseacutegesnek bizonyul neacutehaacuteny szoacutet erről az anyagroacutel is megem-

liacuteteni A laacutegy anyagok porait mint az alumiacuteniumot legtoumlbb esetben porlasztaacutes

(atomization) segiacutetseacutegeacutevel aacutelliacutetjaacutek elő A moacutedszer soraacuten olvadt feacutemsugarat egy porlasztoacute

fejen (fuacutevoacutekaacuten) keresztuumll folyadeacutek vagy

gaacutez nagy energiaacutejuacute fuacutevaacutesaacutenak vetik alaacute

(fecskendezeacutes) ami igen finom

szemcseacutejű cseppekkeacute fagy be ndash aneacutelkuumll

hogy a cseppek kapcsolatba leacutepneacutenek

egymaacutessal vagy a szilaacuterd feluumllettel

Elvileg ez a technika minden olyan

feacutemhez alkalmazhatoacute amelynek nem

extreacutem nagy az olvadaacutespontja A por-

lasztaacutest főleg oumltvoumlzetek előaacutelliacutetaacutesaacutehoz

hasznaacuteljaacutek az alkotoacutek teljesen csak olvadt aacutellapotban oumltvoumlződnek Iacutegy minden porreacuteszecs-

ke ugyanolyan oumltvoumlzoumlttseacuteggel rendelkezik Porlasztaacutes egyik altiacutepusa a roumlpiacutető porlasztaacutes

(REP Rotating Electrode Process) amely soraacuten poumlrgő forraacutesboacutel olvadt feacutemcseppeket hoz-

39

3-17 aacutebra Az alumiacutenium roumlntgen diffrakcioacutes spektruma

nak leacutetre [8] Emellett neacutehaacuteny esetben alkalmazzaacutek meacuteg a bdquosplat coolingrdquo eacutes a bdquomelt-

spinningrdquo technikaacutekat is Előbbi soraacuten az olvadt cseppeket egy nagy hővezeteacutesi keacutepesseacutegű

forgoacute viacutezzel hűtoumltt feluumlletre fuacutejjaacutek Utoacutebbi eljaacuteraacutes soraacuten az olvadt alumiacutenium hirtelen

eacuterintkezik egy hűtoumltt forgoacute taacutercsaacuteval amely utaacuten egy aacuteltalaacuteban szalag formaacutejuacute megder-

medt termeacutek joumln leacutetre A szalagot ezt koumlvetően kis darabokkaacute pikkelyekkeacute morzsoljaacutek [8]

A kiacuteseacuterleteim soraacuten alkalmazott alumiacutenium por gyaacutertoacuteja a Fluka Chemika nevű ceacuteg amely

az alumiacutenium por tisztasaacutegaacutet le98 szaacutezaleacutekban adta meg A 3-16 aacutebra eacutes a V melleacuteklet az

alumiacutenium por kuumlloumlnboumlző

nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepeit

mutatja A felveacuteteleken

laacutethatoacute hogy a por

kisebb-nagyobb

szemcseacutekből aacutell A

szemcseacutekről EDS

spektrum (V melleacuteklet)

is keacuteszuumllt Az alumiacutenium

szemcseacutek mellett egy -

keacutet helyen Si reacuteszecskeacutek

jelenleacuteteacutet tapasztaltuk

illetve igen csekeacutely

meacuterteacutekű vasat is Mivel az EDS elemzeacutes lokaacutelis eredmeacutenyeket szolgaacuteltat ezeacutert roumlntgenes

faacutezis meghataacuterozaacutes is toumlrteacutent A 3-17 aacutebra az alumiacutenium roumlntgenes elemzeacuteseacutenek eredmeacute-

nyeacutet mutatja Az alumiacuteniumban Fe Si Mg szennyezők fordulnak elő α- eacutes β-AlFeSi Si

valamint Mg2Si formaacutejaacuteban Keacutepelemző berendezeacutessel megmeacutertem az alumiacutenium szem-

cseacutek jellemző meacutereteit A V melleacuteklet a szemcseacutek hosszuacutesaacutegaacutenak eloszlaacutesaacutet mutatja A

diagramboacutel kiolvashatoacute hogy a szemcseacutek 5 eacutes 30 μm hosszuacutesaacuteguacuteak tehaacutet kisebbek mint a

SiC

342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei

A bevonaacutest koumlvetően a darabok porkohaacuteszati uacuteton toumlrteacutenő előaacutelliacutetaacutesa koumlvetkezett A

porkohaacuteszati technoloacutegia soraacuten a por alapanyagok bemeacutereacuteseacutet eacutes kevereacuteseacutet koumlvetően preacutese-

lik azt majd szinterelik a nyers darabokat A 3-2 taacuteblaacutezatban a kiacuteseacuterleteim soraacuten keacuteszuumllt

40

3-2 taacuteblaacutezat A proacutebadarabok parameacuteterei

Oumlsszeteacutetel toumlmeg

5 toumlmeg (4 teacuterf) 10 toumlmeg (9 teacuterf) 15 toumlmeg (13 teacuterf) 25 toumlmeg (22 teacuterf) 50 toumlmeg (45 teacuterf)

SiC Feluumlletkezelt nem feluumlletkezelt SiC Szemcsenagysaacuteg P220 Preacuteseleacutesi nyomaacutes MPa 400 Szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet degC 640 Hőntartaacutesi idő h 2 Veacutedőatmoszfeacutera 99999 tisztasaacuteguacute N2

darabok technoloacutegiai parameacuteterei mint oumlsszeteacutetel preacuteseleacutesi nyomaacutes hőkezeleacutesi koumlruumllmeacute-

nyek olvashatoacutek

A preacuteseleacutest eacutes a szintereleacutest valamint az ehhez kapcsoloacutedoacute dilatomeacuteteres meacutereacuteseket

Lengyelorszaacutegban

Krakkoacuteban az AGH

University of Science

and Technology

egyetemen hajtottaacutek

veacutegre az aacuteltalam

elkeacutesziacutetett

porkevereacutekeket

felhasznaacutelva eacutes az aacuteltalam megadott parameacuteterek alapjaacuten A preacuteseleacutest egy hagyomaacutenyos

szakiacutetoacutegeacutepen egyoldaluacute sajtolaacutessal veacutegezteacutek el A preacuteseleacuteshez 400 MPa nyomaacutest alkalmaz-

tak a porkevereacutekhez nem adagoltak kenőanyagot A szintereleacutest egy dilatomeacuteteres beren-

dezeacuteshez kapcsolt magas hőmeacuterseacutekletű kemenceacuteben veacutegezteacutek el A kemenceacutevel maximum

1600degC-os hőmeacuterseacutekletet lehet eleacuterni amelyet SiC szaacutellal fűtenek A kemence hőmeacuterseacutekle-

teacutet beeacutepiacutetett termoelemmel meacuterik amely a fűtőelem mellett helyezkedik el A darabok meacute-

rete 14 x 4 x 4 mm

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese

E darabok

proacuteba előkeacutesziacute-

teacutese neheacutez eacutes

bonyolult fo-

lyamat amely a

laacutegy alumiacutenium

eacutes a rideg SiC

egyuumlttes jelen-

leacuteteacutenek koumlszoumln-

hető A proacuteba

előkeacutesziacuteteacutest

koumlvetően a darabok szoumlvetszerkezeteacutet keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel vizsgaacuteltam Meacute-

4-1 taacuteblaacutezat A proacuteba előkeacutesziacuteteacutes leacutepeacutesei Művelet Idő perc Hőmeacuterseacuteklet degC Parameacuteterek

Megelőző műveletek Viaszos

impregnaacutelaacutes 30 80 -

Előkeacutesziacutető műveletek Csiszolaacutes 3-4 szobahőm gyeacutemaacutentkorong Poliacuterozaacutes 5 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 9 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 4 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 6 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 3 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 3 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 15-2 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 1 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute

41

reacuteseket veacutegeztem a preacuteselt eacutes a szinterelt darabokon A preacuteselt darabok csiszolaacutesa poliacutero-

zaacutesa meacuteg nehezebb feladat hiszen a darabok csak szintereleacutest koumlvetően nyerik el veacutegső

toumlmoumlrseacuteguumlket szilaacuterdsaacutegukat ekkor meacuteg poroacutezusak A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

ez a neheacutezseacuteg fokozoacutedik (egyes esetekben 25 eacutes 50 erősiacuteteacutesneacutel lehetetlenneacute vaacutelik) A

darabok előkeacutesziacuteteacutese a 4-1 taacuteblaacutezat leacutepeacutesei szerint zajlott le A viaszos impregnaacutelaacutes soraacuten

a darab feluumlleteacutere folyeacutekony viaszt vittem fel eacutes iacutegy a viasz eltoumlmte a poacuterusokat Ennek

hataacutesaacutera a gyeacutemaacutentpasztaacutes poliacuterozaacutes soraacuten a paszta nem tudott a poacuterusokba keruumllni A keacutep-

elemzős vizsgaacutelatok soraacuten olyan parameacutetert meacutertem amelyek segiacutetseacutegeacutevel vaacutelaszt kapha-

tok a rezes bevonaacutes mikroszerkezeti hataacutesaira Iacutegy a porozitaacutest hataacuteroztam meg amely a

siacutek csiszolaton jelenleacutevő poacuterusok mennyiseacutegeacutet foglalja magaacuteban amely alapjaacuten lehetőseacuteg

nyiacutelik a teacuterbeli szerkezet jellemzeacutese E kompozitok szerkezeteacutet a goumlmbszerű alumiacutenium

szemcseacutek eacutes a polieacutederes SiC szemcseacutek alkotjaacutek A poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi helyei

az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC szemcseacutek koumlzoumltt valamint a SiC szemcse eacutes az alu-

miacutenium szemcse koumlzoumltt lehetseacuteges A keacutepelemzővel toumlrteacutent meacutereacutes soraacuten a mikroszkoacutepos

keacutepet egy kamera segiacutetseacutegeacutevel roumlgziacutetjuumlk Ekkor kapunk egy uacuten szuumlrke keacutepet amely 256

kuumlloumlnboumlző szuumlrkeseacutegi szinttel rendelkezik (0 feketehellip255 feheacuter) A szuumlrke keacutepeken lehet-

seacuteges kuumlloumlnboumlző keacutepaacutetalakiacutetaacutesok elveacutegzeacute-

se amelyek segiacutetseacutegeacutevel pontosabbaacute vaacutelik

a detektaacutelaacutes leacutepeacutese A feladat a meacutereacutes

szempontjaacuteboacutel leacutenyeges reacuteszek kuumlloumlnvaacute-

lasztaacutesa detektaacutelaacutesa A szuumlrkekeacutepek binaacute-

ris keacuteppeacute alakiacutetaacutesa a meacuterni kiacutevaacutent objek-

tumok kijeloumlleacuteseacutet jelenti vagyis azon tar-

tomaacutenyok azonosiacutetaacutesaacutet amelyekről in-

formaacutecioacutet kiacutevaacutenunk kapni A detektaacutelt

keacutepben maacuter csak keacutet eacuterteacutek (0 vagy 1) sze-

repel A binaacuterissaacute konvertaacutelaacutes esetleges

pontatlansaacutegait tovaacutebb lehet finomiacutetani

binaacuteris keacutepaacutetalakiacutetaacutesokkal Ezt koumlvetően a

detektaacutelt reacuteszek meacutereacutese zajlik le A meacutereacutes

keacutetfeacutele lehet a laacutetoacuteteacuter aacutetlagos eredmeacutenyeit

vagy a laacutetoacuteteacuterben leacutevő objektumok egyedi

parameacutetereire kaphatunk informaacutecioacutet

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-1 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

42

[41] Az alumiacuteniumban leacutevő poacuterusok detektaacutelaacutesa viszonylag egyszerű feladat hiszen itt

meacuteg nem jelentkeznek zavaroacute maacutes szuumlrkeseacutegi szintű objektumok A 4-1 aacutebra a preacuteselt

alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet eacutes detektaacutelt keacutepeacutet tartalmazza A keacutepen megfigyelhető hogy az

alumiacutenium szemcsemeacuterete viszonylag szeacuteles tartomaacutenyban vaacuteltozik eacutes mivel ebben az

esetben preacuteselt darabroacutel van szoacute szembetűnő a poacuterusok mennyiseacutege is A b) aacutebraacuten a keacutekre

sziacutenezett reacutesz a poacuterusokat mutatja amelyek a meacutereacutesre keruumlltek A szerkezeten laacutethatoacute

hogy durva viszonylag nagy meacuteretű poacuterusok jelennek meg a szemcseacutek eacuterintkezeacuteseacuteneacutel

Nem koumlrvonalazoacutednak a szemcseacutek szeacutelei amely annak koumlszoumlnhető hogy ez a preacuteselt alu-

miacutenium meacuteg valamennyire laacutegy eacutes poliacuterozaacutes soraacuten kis meacuterteacutekben kenődik a feluumllet A 4-2

aacutebra eacutes VI melleacuteklet az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok szoumlvetszerkezeteacutet mutatja a 15

erősiacuteteacutesű preacuteselt darabokon keresztuumll Az a) aacutebraacuten 1-es szaacutemmal jeloumlltem a vilaacutegos sziacutenű

alapmaacutetrixot az alumiacuteniumot A kettes szaacutem a SiC szemcseacutet mutatja miacuteg a haacutermas szaacutem a

poacuterusokat jelzi a keacutepen Ebben az esetben is az a) aacutebra a szuumlrkekeacutepet miacuteg a b) a detektaacutelt

keacutepet mutatja Megfigyelhetők a poacuterusok heacutezagok az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC ndash

Al hataacuteraacuten eacutes a SiC szemcseacutek koumlzoumltt Az Al-SiC darabok eseteacuteben szinteacuten megtalaacutelhatoacutek

ezek a poacuterusok Azonban az egyes he-

lyeken megjelenő poacuterusok araacutenya kisseacute

megvaacuteltozik A SiC - Al hataacuteraacuten leacutevő

heacutezagok mennyiseacutege csoumlkken eacutes a maacutet-

rixban leacutevő poacuterusok nagysaacutega kisseacute na-

gyobb A preacuteselt darabok eredmeacutenyeit a

4-3 aacutebra szemleacutelteti A tiszta preacuteselt

alumiacutenium porozitaacutesa koumlzel 6 A SiC

hozzaacuteadaacutesaacuteval kis meacuterteacutekben (lt1)

noumlvekszik a porozitaacutes hiszen a SiC

szemcseacutek talaacutelkozaacutesi pontjainaacutel leacutevő

heacutezagok preacuteseleacutessel nem csoumlkkenthetők

Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben na-

gyobb a porozitaacutes mennyiseacutege mint a

nem bevont szemcseacutejű daraboknaacutel

Azonban ebben az esetben a SiC meny-

nyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a

porozitaacutes meacuterteacuteke Azt azonban le kell

szoumlgezni hogy 5-15 erősiacuteteacutesű daraboknaacutel maximum 2-os kuumlloumlnbseacuteg adoacutedik amely a

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-2 aacutebra 15 nem bevont SiC-ot tartalmazoacute

preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

1

2 3

43

szoacuteraacutes eacuterteacutekeacutehez koumlzeli eredmeacuteny Tehaacutet elmondhatoacute hogy mindkeacutet sorozat 5 10 eacutes

15 erősiacuteteacutesű darabjai igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82)

A 25-os eacutes 50-os darabok esete

azonban maacuter bonyolultabb Ezen dara-

bok előkeacutesziacuteteacutese rendkiacutevuumll neheacutez mivel

preacuteselt darabokroacutel van szoacute eacutes az erősiacuteteacutes

meacuterteacuteke is igen magas A SiC szemcseacutek

kiperegve veacutegigkarcoljaacutek a darabot il-

letve a kitoumlredezeacutesek miatt nem joumln leacutetre

siacutek feluumllet Ezeacutert e darabok keacutepelemzős

meacutereacutese nem lehetseacuteges

Oumlsszefoglalva A preacuteseleacutest koumlvetően

mind reacutezzel bevont mind nem bevont

darabok igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erő-

siacuteteacutesű Al-SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az

ugyanolyan SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal

rendelkeznek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel kis meacuterteacutekben csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok kompozitok szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacuteseacutere adnak infor-

maacutecioacutet miacuteg a DSC vizsgaacutelatok az esetleges aacutetalakulaacutesok faacutezisok keletkezeacuteseacutet jelzi szaacute-

munkra

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat

A hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesa maga utaacuten vonja a testek fizikai eacutes keacutemiai tulajdonsaacutegainak

vaacuteltozaacutesait Egyes hőmeacuterseacuteklet-tartomaacutenyokban az anyag tulajdonsaacutegai csak lassuacute folyto-

nos vaacuteltozaacutesokat mutatnak iacutegy peacuteldaacuteul a hőtaacutegulaacutes a fajlagos ellenaacutellaacutes a termofeszuumlltseacuteg

vagy a fajhő Maacutes hőmeacuterseacutekleten ugraacutesszerűen megvaacuteltozik az anyag belső rendje faacutezisaacutet-

alakulaacutes zajlik le Ilyen esetekben az eddig lassan vaacuteltozoacute anyagi jellemzők is gyorsan

vagy sokszor ugraacutesszerűen vaacuteltoznak Dilatomeacuteteres meacutereacutes alatt a proacutebadarabhoz egy

kvarccsoumlvet roumlgziacutetenek aminek a feladata hogy a darab meacuteretvaacuteltozaacutesaacutet a berendezeacutesnek

4-3 aacutebra A preacuteselt darabok porozitaacutesa

44

koumlzvetiacutetse A dilataacutecioacutes meacutereacutesek

segiacutetseacutegeacutevel megkapjuk a nyuacutelaacute-

si-oumlsszehuacutezoacutedaacutesi diagramot a

hőmeacuterseacuteklet fuumlggveacutenyeacuteben illet-

ve izotermaacutes meacutereacutesekneacutel az idő

fuumlggveacutenyeacuteben ha meghataacuterozott

időkoumlzoumlnkeacutent leolvassuk a proacute-

badarab taacutegulaacutesaacutet illetve a hő-

meacuterseacutekletet A preacuteselt darabok

szintereleacutese soraacuten a kemenceacutehez

egy DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacute-

teres berendezeacutest (VII melleacutek-

let) kapcsoltak Ez a berendezeacutes

szilaacuterd darabok porok szaacutelak

hosszvaacuteltozaacutesaacutenak meghataacuterozaacute-

saacutehoz hasznaacutelhatoacute A darabot

egy szabaacutelyozhatoacute kemenceacuteben

egy meghataacuterozott heviacuteteacutesi (vagy

hűteacutesi) sebesseacuteggel az előre be-

programozott hőmeacuterseacutekletre he-

viacutetik (vagy hűtik) A dilatomeacuteter statikus vagy dinamikus atmoszfeacuteraacuteban alkalmazhatoacute iacutegy

vaacutekuumban is A meacutereacutes szaacutemiacutetoacutegeacuteppel programozhatoacute eacutes szabaacutelyozhatoacute a meacutereacutesi eredmeacute-

nyekből meghataacuterozhatoacutek a jellemző hőmeacuterseacutekletek eacutes a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute A meacutereacutesi

goumlrbeacutek kuumlloumlnboumlző kieacuterteacutekeleacutese lehetseacuteges A berendezeacutes haacuterom nagy egyseacutegből aacutell egy

csőkemenceacuteből (a keacutep jobb oldala) a meacuterőegyseacutegből (a keacutep jobb oldala) eacutes az alsoacute tartoacute-

szerkezetből A meacuterőegyseacuteget a darab hossz- eacutes a hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesaacutenak meacutereacuteseacutere fej-

lesztetteacutek ki A mintatartoacutet egy zaacutert veacutedőcső veszi koumlruumll amelyet becsavaroznak a kemen-

ceacutebe A vaacutekuum a veacutedőcsoumlvet a meacuterő reacuteszhez szoriacutetja A heviacuteteacutes 10 degC perc heviacuteteacutesi se-

besseacuteggel zajlott le keacutet oacutera hőntartaacutesi idővel majd 20 degC perc sebesseacuteggel hűtoumltteacutek a da-

rabokat Az elektronikusan megkapott adatokat feldolgoztam eacutes kieacuterteacutekeltem A 4-4 aacutebra

felső diagramja a szintereleacutes hőkezeleacutesi programjaacutet mutatja Az alsoacute diagram pedig a

szintereleacutes koumlzbeni meacuteretvaacuteltozaacutes tipikus goumlrbeacutejeacutet mutatja tiszta alumiacutenium eseteacuteben

4-4 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

45

A felmelegiacuteteacutes soraacuten a da-

rab taacutegulaacutesa tapasztalhatoacute

majd koumlruumllbeluumll az izotermaacutes

hőmeacuterseacuteklet eleacutereacuteseacuteneacutel a da-

rab zsugorodaacutesa zajlik le

Veacuteguumll a hűteacutes soraacuten a heviacuteteacutes-

sel ellenteacutetes folyamatoknak

koumlszoumlnhetően a darab tovaacutebb

zsugorodik

A 4-5 aacutebra eacutes a 4-6 aacutebra

az Al az Al-SiC eacutes az Al-

SiC(Cu) darabok dilatomeacutete-

res felveacuteteleit mutatja A tisz-

ta alumiacutenium goumlrbeacutejeacutet megfi-

gyelve egy folyamatos

egyenletes zsugorodaacutes

tapasztalhatoacute a

szintereleacutes folyamaacuten A

kompozitok diagramja-

inak tanulmaacutenyozaacutesaacutenaacutel

kuumlloumln kell vaacutelasztani a

le15 SiC tartalmuacute

darabokat illetve a

gt15 SiC tartalmuacute

darabokat A le15 SiC

mindkeacutet sorozat darab-

jainaacutel az alumiacuteniumhoz

hasonloacute egyenletes

zsugorodaacutest mutat a

szintereleacutes soraacuten A 25 eacutes 50 SiC tartalmuacute darabok eseteacuteben az izoterma eleacutereacuteseacutet koumlve-

tő percekben nagymeacuterteacutekű a zsugorodaacutes amely a 25-os darabnaacutel folyamatosnak mond-

hatoacute a szintereleacutes veacutegeacuteig miacuteg az 50-os proacuteba eseteacuteben a kezdeti zsugorodaacutest koumlvetően

szinte aacutellandoacute a darab meacuterete

4-6 aacutebra Feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

4-5 aacutebra Nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

46

A VII melleacuteklet diagramjain a kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű kompozitokat hasonliacutetottam oumlsz-

sze Ezeken a diagramokon a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes hataacutesaacutet lehet tanulmaacutenyozni kuumlloumlnbouml-

ző oumlsszeteacutetelek eseteacuten 5 eacutes 10 SiC tartalmuacute Al-SiC darabok zsugorodaacutesa nagyobb

meacuterteacutekű mint a bevont szemcseacutejű kompozitokeacute Ez a metoacutedus azonban 15 SiC tartalom-

toacutel jelentősen megvaacuteltozik az Al-SiC(Cu) zsugorodaacutesa jelentősebb E darab eseteacuten vala-

mint az enneacutel toumlbb SiC tartalom eseteacuteben nagyobb meacuterteacutekű az Al-SiC(Cu) darabok zsugo-

rodaacutesa

Az oumlsszes darab zsugorodaacutesi eredmeacutenyeacutet a 4-7 aacutebra tartalmazza Al-SiC darabok ese-

teacuteben a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a darabok zsugorodaacutesaacutenak meacuterteacuteke 15-ig

Ezzel szemben

Al-Si(Cu) dara-

bok zsugorodaacute-

sa noumlvekszik az

erősiacuteteacutes noumlve-

kedeacuteseacutevel

(15-ig) baacuter e

darabok zsugo-

rodaacutesa kisebb

meacuterteacutekű mint a

nem bevontakeacute

A 25-os erősiacute-

teacutes Al-SiC eacutes

Al-SiC(Cu)

esetben is kiemelkedően magas volt a szintereleacutes koumlzbeni zsugorodaacutes Az 50-os erősiacuteteacutes

azonban a toumlbbi darab tendenciaacutejaacutet mutatja Al-SiC esetben kis meacuterteacutekben tovaacutebb csoumlkkent

a zsugorodaacutes miacuteg Al-SiC(Cu)-naacutel noumlvekedett a zsugorodaacutes a toumlbbi darabhoz keacutepest

A VII melleacuteklet a kuumlloumlnboumlző darabok paacuterhuzamos meacutereacuteseit tartalmazza Az ugyan-

olyan oumlsszeteacutetelű darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteinek lefutaacutesa hasonloacute csupaacuten a zsugorodaacutes

meacuterteacutekeacuteben teacuternek el egymaacutestoacutel Ez a zsugorodaacutes kuumlloumlnbseacuteg peacuteldaacuteul tiszta alumiacutenium il-

letve 50 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben ~1 25 erősiacuteteacutesneacutel ~2 E kuumlloumlnbseacuteg oka a darabok

bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa

Oumlsszefoglalva Az alumiacutenium eacutes a le15 SiC tartalmuacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugorodaacutes Az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu)

darabokat oumlsszehasonliacutetva elmondhatoacute hogy 5 eacutes 10 eseteacuteben az Al-SiC darabok zsu-

4-7 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

47

gorodaacutesa nagyobb meacuterteacutekű 15 erősiacuteteacutestől azonban a tendencia elteacuterő eacutes az Al-SiC(Cu)

darabok zsugorodaacutesa nagyobb Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy a le15 Al-

SiC darabok eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyiseacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacute-

ke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig noumlvekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute

folyamatokat a tendencia eacuterthető A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes fo-

lyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlregek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium

szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes

erre a folyamatra A le15 bevont SiC-ot tartalmazoacute darabok eseteacuteben azonban maacutes a

helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le

mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet is bejuttatunk vele

eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket

A 25 eacutes 50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagyobb meacuterteacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute

vaacutelik Mindkeacutet esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll

is igen nagy meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacute-

vel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes

meacuterteacuteke a toumlbbi darabeacutehoz hasonloacute

422 DSC vizsgaacutelat

A differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter (angolul differential scanning calorimetry (DSC))

egy termoanalitikai berende-

zeacutes amellyel kuumlloumlnboumlző

anyagok termikus tulajdon-

saacutegait reacuteszletesen lehet ta-

nulmaacutenyozni A DSC keacuteszuuml-

leacutek műkoumldeacuteseacutenek elve a min-

ta eacutes az ismert referencia

anyag koumlzoumltti hőaacuteram kuuml-

loumlnbseacuteg meacutereacuteseacuten alapul mi-

koumlzben mindkettőt azonos

hőmeacuterseacuteklet programnak

vetjuumlk alaacute Az olvadaacutes endo-4-8 aacutebra Az alumiacutenium DSC goumlrbeacutei

48

4-9 aacutebra A tiszta SiC a bevont SiC eacutes a reacutez DSC goumlrbeacutei

term a kristaacutelyosodaacutes exoterm csuacutecskeacutent jelenik meg a DSC goumlrbeacuten Műkoumldeacutesi elv szerint

keacutetfajta DSC-t kuumlloumlnboumlztetuumlnk meg teljesiacutetmeacutenykompenzaacutecioacutes- eacutes hőaacuteram fluxusos DSC

A DSC meacutereacuteseket a Miskolci Egyetem Feacutemtani- eacutes Keacutepleacutekenyalakiacutetaacutestani Tanszeacutekeacuten

veacutegeztem el Itt egy hőaacuteram fluxusos Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC berendezeacutes talaacutelha-

toacute (VII melleacuteklet) Ebben a berendezeacutesben a minta eacutes a referencia egy alaplemezen koumlzoumls

munkateacuterben helyezkedik el azonos hőmeacuterseacutekletprogramnak alaacutevetve A meacutereacutes koumlzben

termoelemekkel meacuterjuumlk a minta eacutes a referencia koumlzoumltti hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacuteget (ΔT) az

etalon hőmeacuterseacutekleteacutenek a fuumlggveacutenyeacuteben Az aacutetalakult hő nagysaacutegaacutet (ΔH) a minta feleacute tartoacute

hőaacuteram (Qm) eacutes a referencia feleacute tartoacute hőaacuteram (Qr) kuumlloumlnbseacutegekeacutent kapjuk A meacutert jel

(ΔT) a minta eacutes a referencia anyag hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacutege mely araacutenyos a minta eacutes a re-

ferenciaoldal hőaacuteramaacutenak kuumlloumlnbseacutegeacutevel [42] A meacutereacutes parameacuteterei a VII melleacutekletben

talaacutelhatoacute

Előszoumlr a kiinduloacute anyagok elemzeacutese zajlott le Iacutegy DSC felveacutetelek keacuteszuumlltek az alumiacute-

niumroacutel a tiszta SiC-roacutel a reacutezzel bevont SiC-roacutel eacutes a reacutezről A VII melleacutekletben a preacuteselt

alumiacutenium darab tipikus goumlrbeacuteje laacutethatoacute felfűteacuteskor eacutes hűteacuteskor A 4-8 aacutebra ezen goumlrbe

reacuteszleteacutet mutatja A goumlrbe jellemzően egy exoterm reakcioacutet mutat 440 - 510 degC koumlzoumltti

tartomaacutenyokban Emellett 576degC-on egy kis endoterm csuacutecs laacutethatoacute amely az Al-Si eutek-

tikum olvadaacutesaacutehoz tartozik Az exoterm csuacutecs mivoltaacutera a maacuter hőkezelt por maacutesodik felfű-

teacutese ad magyaraacutezatot (fekete goumlrbe) Az alumiacutenium első felfűteacutese soraacuten laacutethatoacute az exoterm

csuacutecs miacuteg ugyanezen por uacutejabb heviacuteteacutese soraacuten maacuter nem jelentkezik az előbb emliacutetett

exoterm csuacutecs a hőaacuteramban iacutegy e folyamat valamilyen belső rendeződeacuteshez aacutetalakulaacuteshoz

tartozik valoacutesziacutenűleg e

folyamat az uacutejrakristaacutelyosodaacutes

A 4-9 aacutebra a tiszta eacutes a reacutezzel

bevont SiC DSC goumlrbeacutejeacutet

mutatja a reacutezreacuteteg goumlrbeacuteivel

kiegeacutesziacutetve A tiszta SiC-ban

(szuumlrke vonal) nem megy

veacutegbe aacutetalakulaacutes a vizsgaacutelati

hőmeacuterseacuteklettartomaacutenyban sem

felfűteacutes sem hűteacutes soraacuten

Ezzel szemben a reacutez bevonatuacute

SiC (narancssaacuterga vonal)

49

haacuterom exoterm egymaacutessal aacutetlapoloacutedoacute csuacuteccsal rendelkezik(~180 - 210 degC ~210 - 400 degC

~400 - 470 degC) A hűteacutes szakaszaacuteban

azonban nem tapasztalhatoacute a hőaacuteram

megvaacuteltozaacutesaacuteval jaacuteroacute folyamat Egy mű-

anyag lapkaacutera leacutetrehozott majd onnan

eltaacutevoliacutetott reacutezreacuteteg DSC goumlrbeacutejeacuten szin-

teacuten jelentkezik toumlbb exoterm csuacutecs E

reacuteteget oumlt hoacutenap eltelteacutevel (bdquoaacutelltrdquo) uacutejra

megvizsgaacutelva sokkal szeacutelesebb eacutes meacute-

lyebb exoterm csuacutecsok tapasztalhatoacutek

mint az uacutej (bdquofrissrdquo) reacutezreacutetegneacutel azaz e

folyamat nagyobb meacuterteacutekben megy veacuteg-

be E folyamat magyaraacutezataacutera paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelek keacuteszuumlltek a bdquofrissrdquo

eacutes az bdquoaacutelltrdquo reacutezreacutetegről A 4-10 aacutebra a VII melleacuteklet a toumlbb hoacutenapot aacutellt reacutezreacuteteg SEM

keacutepe laacutethatoacute a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően Megfigyelhetők a reacutetegen leacutevő soacutekristaacutelyok

amelyek aproacute pontonkeacutent az egeacutesz reacuteteg feluumlleteacuten megtalaacutelhatoacutek A spektrumroacutel pedig laacutet-

hatoacute hogy a reacuteteg oxidaacuteloacutedott eacutes a soacute jelenleacuteteacutere pedig a kaacutelium utal (VII melleacuteklet) A

bdquofrissrdquo reacutezreacutetegneacutel e soacutekristaacutelyok jelenleacutete nem mutathatoacute ki (3-11 aacutebra) de a goumlrbeacuteből

kiindulva valoacutesziacutenűleg maacuter ekkor megindulnak azok a soacutekivaacutelaacutesi folyamatok amelyek a

keacutesőbbiekben intenziacutevebbek lettek Iacutegy a goumlrbe jellege eacutes az aacutetlapoloacutedott exoterm csuacutecsok

alapjaacuten a reacutezzel bevont SiC

porban e soacutekivaacutelaacutesi folyama-

tok mennek veacutegbe Ezeacutert a

bevonaacutest koumlvetően ajaacutenlott a

porok azonnali preacuteseleacutese eacutes a

preacuteselt darabhőkezeleacutese

A VII melleacuteklet kuumlloumlnbouml-

ző darabok tipikus DSC goumlr-

beacuteit mutatja Az 5 SiC erősiacute-

teacutesű darabok kinagyiacutetott goumlr-

beacutejeacutet a 4-11 aacutebra prezentaacutelja

A kompozitokban egyreacuteszt

veacutegbemennek az alumiacutenium-

ban is lejaacutetszoacutedoacute folyamatok Az Al-SiC(Cu) darabokban kisebb-nagyobb intenzitaacutesuacute

4-10 aacutebra Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatotkoumlvető SEM keacutep N = 50x

4-11 aacutebra Az alumiacutenium egy bevont eacutes egy nem bevont darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

50

csuacutecskeacutent jelentkezik a soacutekivaacutelaacutesi folyamat Ezt befolyaacutesolja a darab inhomogenitaacutesa a

bevitt SiC mennyiseacutege Fűteacutes soraacuten az Al-SiC darabban veacutegbemennek olyan folyamatok

amelyek az Al-SiC(Cu) darabokban nem Ezen folyamatok valamennyi darab DSC goumlrbeacutein

megtalaacutelhatoacute baacuter kisseacute elcsuacuteszva maacutes hőmeacuterseacutekleten (VII melleacuteklet) Joacutel laacutethatoacute a ~260-

320 degC koumlzoumltt megjelenő exoterm csuacutecs amely peacuteldaacuteul a 15 erősiacuteteacutesű darab eseteacuteben

toumlbb aproacute csuacutecsboacutel aacutell ez szinteacuten a folyamat oumlsszetettseacutegeacutere utal Az itt laacutethatoacute csuacutecs azon-

ban egyre intenziacutevebb az erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutevel

A DSC goumlrbeacuteről toumlbb jellemző eacuterteacutek olvashatoacute le mint szolidusz hőmeacuterseacuteklet olvadaacutesi

csuacutecshőmeacuterseacuteklet likvidusz hőmeacuterseacuteklet A VII melleacuteklet oumlsszefoglaloacutean tartalmazza

valamennyi darab goumlrbeacuteinek eacuterteacutekeleacuteseacutet A szolidusz hőmeacuterseacutekletek mindkeacutet esetben a 640

degC-os szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet esetben helyi megolvadaacutes tehaacutet

olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes megy veacutegbe Az olvadaacutes csuacutecshőmeacuterseacuteklete mindkeacutet esetben

csoumlkkenő tendenciaacutet mutat a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel A likvidusz hőmeacuterseacuteklet

a nem bevont darabok eseteacuteben aacutellandoacutenak mondhatoacute (~3 degC elteacutereacutes mutatkozik) A bevont

SiC tartalmuacute daraboknaacutel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet csoumlkken a SiC mennyiseacutegeacutevel (~8 degC

elteacutereacutes meacuterhető) amit a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg oldoacutedaacutesa okoz A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlve-

kedeacuteseacutevel noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege is

Az alumiacutenium-reacutez faacutezisdiagram (2-13 aacutebra) alapjaacuten a likvidusz hőmeacuterseacuteklet 8 degC-kal

toumlrteacutenő csoumlkkeneacuteseacutet 3 toumlmeg reacutez eredmeacutenyezi Ezek alapjaacuten nagy valoacutesziacutenűseacuteggel el-

mondhatoacute hogy a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg az alumiacuteniumban oldoacutedik eacutes iacutegy egy koumlzeliacutetőleg

~3 toumlmeg alumiacutenium-reacutez szilaacuterdoldat keletkezik

Oumlsszefoglalva Mind az Al-SiC mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok

jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befo-

lyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacuteteacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek

egyreacuteszt olyan folyamatok amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan

folyamatok amelyek az Al-SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy

elteacuterő folyamat zajlik le a heviacuteteacutes soraacuten amelyek valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-

termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a

reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez

mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A

szolidusz hőmeacuterseacutekletek a szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet sorozat da-

rabjainaacutel olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le A hataacuterfeluumlleten keletkező faacutezisok magasabb

hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a roumlntgennel azono-

siacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

51

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese

431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel

A 4-12 aacutebra a szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet mutatja Megfigyelhető hogy enneacutel a

proacutebadaraboknaacutel kirajzoloacutedik a szerke-

zet a szemcseacutek laacutethatoacutevaacute vaacutelnak Ezen

kiacutevuumll szembe oumltlő hogy a poacuterusok meacutere-

te finomodik eacutes egyenletesebb eloszlaacutesuacute

is a preacuteselt darabokhoz keacutepest A VIII

melleacuteklet a szinterelt kompozit szerke-

zeteacutet mutatja Az alumiacuteniumnaacutel tapasz-

talt megfigyeleacutesek itt is helytaacutelloacuteak A

szinterelt esetben maacuter nem nagymeacuteretű

poacuterusok vannak jelen a szerkezetben

hanem kisebb meacuteretűek egyenletes el-

oszlaacutesuacuteak A 4-13 aacutebra a szinterelt da-

rabok porozitaacutesaacutet hasonliacutetja oumlssze A

szinterelt alumiacutenium porozitaacutesa a keacutep-

elemzős meacutereacutesek alapjaacuten 57 tehaacutet

kevesebb mint szintereleacutes előtti aacutellapot-

ban Valamennyi darab eseteacuteben el-

mondhatoacute hogy a szintereleacutes utaacuten meacutert

porozitaacutesa kisebb mint preacuteselt aacutellapot-

ban Ennek oka hogy megszűnnek a nagymeacuteretű poacuterusok eacutes helyette aproacutebb finomabb

eloszlaacutesuacute porozitaacutes alakul ki

A porozitaacutes alakulaacutesaacutet egyreacuteszt befolyaacutesolja a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacuteltozaacutesa (iacutegy az

egymaacutessal eacuterintkező SiC szemcseacutek szaacutemaacutenak vaacuteltozaacutesa) maacutesreacuteszt a preacuteseleacutes eacutes szintereleacutes

koumlruumllmeacutenyei (peacuteldaacuteul preacuteseleacutes soraacuten a darab szeacuteleacuten kis meacuterteacutekben noumlvekszik a porozitaacutes a

szerszaacutemmal valoacute suacuterloacutedaacutes miatt)

Oumlsszefoglalva A szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacute-

selt aacutellapothoz keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozi-

taacutes meacuterteacuteke A darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutel-

ni a SiC mennyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-12 aacutebra 10 bevont SiC-ot tartalmazoacute

szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

52

a bevont mind a nem bevont esetben

a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

noumlvekszik a porozitaacutes meacuterteacuteke

432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata

A fajlagos feluumllet a szilaacuterd anyag egyseacutegnyi teacuterfogataacutera vagy toumlmegeacutere vonatkoztatott

feluumllet A fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera gőz (gaacutez)- oldatokboacutel toumlrteacutenő adszorpcioacutes

valamint nem adszorpcioacutes feluumllet meghataacuterozaacutesi moacutedszerek (koumlzvetett koumlzvetlen meacutereacutesek)

aacutellnak rendelkezeacutesre A gaacutezzal eacuterintkező szilaacuterd anyag feluumlleteacuten a gaacutez molekulaacutei felhalmo-

zoacutednak Az abszorpcioacutes koumllcsoumlnhataacutesok szerint megkuumlloumlnboumlztetjuumlk a fizikai adszorpcioacutet

(van der Waals erők reacuteveacuten joumln leacutetre) eacutes a kemiszorpcioacutet (a szilaacuterd feluumllet eredeti koumlteacutesei

reacuteszlegesen vagy teljesen felbomlanak) A fizikai adszorpcioacuteban a feluumlletet toumlbb molekula-

reacuteteg boriacutetja a molekulaacutek delokalizaacuteltak azaz nem helyhez koumltoumlttek A fizikai adszorpcioacute

egyensuacutelyra vezető folyamat A gaacutezmolekulaacutek feluumlleti felhalmozoacutedaacutesa mellett aacutellandoacutean

folyik az ezzel ellenteacutetes folyamat a deszorpcioacute is Az egyensuacutely akkor aacutell be amikor a keacutet

folyamat sebesseacutege egyenlőveacute vaacutelik Az adszorpcioacute egyensuacutelyi eacuterteacuteke amelyet egyseacutegnyi

toumlmegű adszorbens aacuteltal megkoumltoumltt normaacutelaacutellapotuacute gaacutez teacuterfogataacuteban szokaacutes megadni fuumlgg-

veacutenye a hőmeacuterseacutekletnek eacutes az egyensuacutelyi gaacuteznyomaacutesnak A gaacutezfelveacutetel mennyiseacutege tanul-

maacutenyozaacutesaacutera szolgaacuteloacute klasszikus sztatikus moacutedszerek keacutet alaptiacutepusaacutet kuumlloumlnboumlztetjuumlk meg

Az egyik az adszorbens suacutelygyarapodaacutesaacutenak meacutereacutese (gravimetriaacutes moacutedszer) a maacutesik adott

gaacutezmennyiseacuteg fogyaacutesaacutenak tehaacutet aacutellandoacute teacuterfogaton nyomaacutescsoumlkkeneacuteseacutenek adott nyomaacute-

son teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutenek megaacutellapiacutetaacutesa (volumetrikus moacutedszer) [43]

4-13 aacutebra A preacuteselt eacutes a szinterelt darabok porozitaacutesa

53

A meacutereacutesek a Metallurgiai eacutes Oumlnteacuteszeti Tanszeacuteken leacutevő Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute

TRISTAR 3000 tiacutepusuacute berendezeacutessel keacuteszuumlltek amely a volumetrikus moacutedszert hasznaacutelja

Előszoumlr az adszorbens előkeacutesziacuteteacutese (kiheviacuteteacutes szivattyuacutezaacutes koumlzben) toumlrteacutenik meg Ekkor

ismert teacuterfogatuacute edeacutenybe helyezik az adszorbens bizonyos mennyiseacutegeacutet majd a berende-

zeacutest folytonos szivattyuacutezaacutes koumlzben kiheviacutetve az adszorbenst a lehetőseacuteg szerint megszaba-

diacutetja az előzőleg raacuteadszorbeaacuteloacutedott gaacutezoktoacutel eacutes gőzoumlktől (levegő viacutezgőz) A minta előkeacute-

sziacuteteacuteseacutet (gaacuteztalaniacutetaacutesaacutet) szinteacuten Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute SMARTPREP keacuteszuumlleacutekkel veacute-

geztuumlk Ezt koumlvetően a felvett gaacutezmennyiseacuteg megaacutellapiacutetaacutesaacutera a levegőtől elzaacutert csőben leacutevő

mintaacutet lehűtik (tipikusan) egy kriogeacuten (nagyon alacsony) hőmeacuterseacutekletre majd a mintaacutet

preciacutezen beaacutelliacutetott nyomaacutesok sorozata mellett gaacutezzal eacuterintkeztetik Minden egyes nyo-

maacutesnoumlvekedeacutessel a feluumlleten

adszorbeaacuteloacutedott gaacutezmoleku-

laacutek szaacutema nő Az egyensuacutelyi

nyomaacutest (P) oumlsszehasonliacutetjaacutek

a teliacutetett nyomaacutessal (Po) eacutes a

relatiacutev nyomaacutes araacutenyukat

(PPo) folyamatosan roumlgziacutetik

minden egyes egyensuacutelyi

nyomaacuteson Ahogy az ad-

szorpcioacute veacutegbemegy az ad-

szorbeaacuteloacutedott reacuteteg vastagsaacute-

ga noumlvekszik Előszoumlr a feluuml-

leten talaacutelhatoacute mikropoacuterusok

teliacutetődnek majd a szabad

feluumlletet fedi be teljesen a

gaacutez eacutes utoljaacutera a nagyobb

poacuterusok teliacutetődnek kapillaacuteris

kondenzaacutecioacute soraacuten A folya-

mat teljesen az analiacutezishez

hasznaacutelt gaacutez szilaacuterdtest kon-

denzaacutecioacutejaacuteig folytatoacutedhat

Ezutaacuten a deszorpcioacute folya-

mata kezdődik meg amely-

ben a nyomaacutest szisztematikusan csoumlkkenti a berendezeacutes amely az adszorbeaacuteloacutedott moleku-

a)

b)

4-14 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

54

laacutek felszabadulaacutesaacutet eredmeacutenyezi Az adszorpcioacute folyamataacutenak minden egyes csoumlkkenő

egyensuacutelyi nyomaacuteseacuterteacutekeacutet eacutes a szilaacuterd feluumlleten leacutevő gaacutez vaacuteltozoacute mennyiseacutegeacutet meacuteri a be-

rendezeacutes A meacutert nyomaacutes eacuterteacutekeket a minta fajlagos feluumlleteacutenek eacutes mikro-porozitaacutesaacutenak

meghataacuterozaacutesaacutera hasznaacutelja fel a berendezeacutest vezeacuterlő szaacutemiacutetoacutegeacutepes szoftver [44]

Az izotermaacutek kieacuterteacutekeleacuteseacutere illetve ebből a fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera legaacuteltalaacute-

nosabban hasznaacutelt nemzetkoumlzi szabvaacutenykeacutent is elfogadott moacutedszer a Brunauer Emmet

Teller a tovaacutebbiakban BET moacutedszer A BET izoterma a gaacutezok kapillaacuter-kondenzaacutecioacutejaacutet is

figyelembe vevő adszorpcioacutes fuumlggveacuteny Leacutenyege hogy az adszorpcioacute egy teliacuteteacutesi goumlrbe

jellegű kezdeti lefutaacutes vagyis a feluumllet teljes teliacutetődeacutese utaacuten a gaacutez kondenzaacutecioacuteja miatt a

megkoumltoumltt anyagmennyiseacuteg hirtelen noumlvekedni kezd A teliacuteteacutesi szakasz eacutes a kondenzaacutecioacutes

szakasz egymaacuteshoz keacutepesti lefutaacutesaacuteboacutel megaacutellapiacutethatjuk azt a pontot ahol a teljes feluumlletet

beboriacutetottnak tekinthetjuumlk Ismerve a teljes boriacutetaacuteshoz szuumlkseacuteges gaacutezmennyiseacuteget eacutes a

gaacutezmolekulaacutek feluumlleteacutet a minta teljes feluumlleteacutet kiszaacutemiacutethatjuk [44]

A IX melleacutekletben egy felvett adszorpcioacutes goumlrbe illetve az ebből kieacuterteacutekelt BET egye-

nes laacutethatoacute E meacutereacutes sorozat eredmeacutenyeit kieacuterteacutekelve a 4-14 aacutebraacutet kaptam A kuumlloumlnboumlző

preacuteselt majd szinterelt kompozitok fajlagos feluumlleteacutet aacutebraacutezolva a SiC tartalom fuumlggveacutenyeacute-

ben egy minimumos goumlrbeacutet illeszthető a meacutereacutesi pontokra mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu)

eseteacuteben Az alumiacuteniumhoz SiC szemcseacuteket adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd

a SiC mennyiseacuteg noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken eacutes egy kuumlszoumlboumlt aacutetleacutepve ismeacutet noumlvekedni kezd a

fajlagos feluumllet Al-SiC eseteacuteben ez a hataacuter ~20 toumlmeg erősiacuteteacutesneacutel miacuteg Al-SiC(Cu) ese-

teacuteben ~27 toumlmeg Ugyanez tapasztalhatoacute ha a teljes feluumlletet eacuterteacutekeltem ki (IX melleacutek-

let) A szoacuteraacutes eacuterteacuteke 00371 Ezen eredmeacutenyek alaacutetaacutemasztjaacutek a dilatomeacuteteres meacutereacutesek aacuteltal

tapasztalt zsugorodaacutesi viselkedeacutest Ekkor 25 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben kiemelkedően magas

volt a zsugorodaacutes tehaacutet a szerkezet ekkor a legtoumlmoumlrebb eacutes ekkor a legkisebb a fajlagos

feluumllet

Oumlsszefoglalva A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy az alu-

miacutenium SiC-ot adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacute-

vel csoumlkken amely egy minimum eacutereacuteket eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten meg-

aacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom eseteacuteben a legki-

sebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg (23 teacuterf)

55

433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata

Az eddigi vizsgaacutelatok soraacuten kapott eredmeacutenyek neacutehaacuteny okaacutera a roumlntgenes eredmeacutenyek

adhatnak magyaraacutezatot

Roumlntgenes vizsgaacutelatok soraacuten a beeacuterkező roumlntgensugarak kristaacutelyraacutecsokon toumlrteacutenő szoacuteroacute-

daacutesaacuteval (reflexioacute) interferenciakeacutep keletkezik Ez a diffrakcioacute jelenseacutege amely mint refle-

xioacutes jelenseacuteg kezelhető A Bragg-egyenlet a diffrakcioacute geometriai felteacuteteleacutenek egy egysze-

rű eacutes praktikus leiacuteraacutesa

nλ = 2d sinθ (6)

Ahol λ a beeacuterkező sugaacuter hullaacutemhossza

d raacutecssiacutek taacutevolsaacuteg

θ a roumlntgensugarak beeseacutesi szoumlge

Megadja hogy egy adott (hkl) siacuteksereg milyen szoumlg alatt produkaacutel diffrakcioacutes maxi-

mumot ha egy meghataacuterozott hullaacutemhosszuacute sugaacuterzaacutest hasznaacutelunk A roumlntgen

diffraktomeacuteteres technika toumlbbfeacutele lehet Ennek egy tiacutepusa a filmes technika mint peacuteldaacuteul

a Debye ndashSherrer eljaacuteraacutes Ekkor a vizsgaacutelandoacute anyag egy adott sugaruacute hengerpalaacutestra kife-

sziacutetett film koumlzeacuteppontjaacuteban helyezkedik el A beeacuterkező monokromati-zaacutelt iraacutenyiacutetott roumlnt-

gensugaacuter az anyagba eacuterkezve a kuumlloumlnboumlző orientaacutecioacutejuacute kristaacutelytani siacutekokon reflektaacuteloacutedik

eacutes ezek a

diffraktaacutelt

sugarak a

beeső sugaacuterral

2θ szoumlget zaacuter-

nak be A

diffraktaacutelt

sugarak a teacuter-

ben a beeső

sugaacuter mint

kuacuteptengely

koumlruumll 4θ

csuacutecsszoumlgű

kuacutep feluumlleteacuten

helyezkedik el

4-15 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű (nem bevont) darabok roumlntgenes

eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

56

[45] A diffrakcioacutes technikaacuteval a kuumlloumlnboumlző siacutekoknak kuumlloumlnboumlző 2θ diffrakcioacutes szoumlgeacutet uacutegy

aacutellapiacutetjuk meg hogy egy detektort mozgatunk a kuacutep felező siacutekjaacuteban Tehaacutet maacutes-maacutes szouml-

gekneacutel maacutes időpontokban roumlgziacutetjuumlk az intenzitaacutest Ez lehet haacutetraacuteny is de oacuteriaacutesi előny hogy

a szoumlg meghataacuterozaacutesa pontosabb lehet A kapott diffraktogramok viacutezszintes tengelyeacuten ez a

2θ szoumlg miacuteg a fuumlggőleges tengelyeacuten pedig az intenzitaacutes talaacutelhatoacute A faacutezisanaliacutezis csiszolt

siacutek feluumlleten D8 ADVANCE (BRUKER AXS) roumlntgen diffrakcioacutes berendezeacutessel diffrak-

cioacutes technikaacuteval lett elveacutegezve A meacutereacutes parameacuteterei a X melleacutekletben olvashatoacute

A faacutezisazonosiacutetaacutest a BRUKER AXS ceacuteg SEARCHMATCH V 80 programjaacuteval az

ICDC PDF-2 adatbaacutezisa segiacutetseacutegeacutevel veacutegeztuumlk Az alapanyagkeacutent alkalmazott SiC roumlntge-

nes eredmeacutenye (3-2 aacutebra) a vaacuterakozaacutesnak megfelelően egy oumlsszetett toumlbb moacutedosulatot

tartalmazoacute SiC jelenleacuteteacutere utal Az alumiacuteniumban pedig a roumlntgen diffrakcioacutes eredmeacutenyek

alapjaacuten 2-4-ban AlFeSi illetve Mg2Si fordul elő szennyezőkeacutent (3-16 aacutebra) Az 5-15

erősiacuteteacutesű darabokban roumlntgen diffrakcioacute segiacutetseacutegeacutevel sajnos nem mutathatoacutek ki a hataacuterfeluuml-

leten keletkező termeacutekek Ennek oka hogy a keletkező faacutezisok kis mennyiseacuteguumlk miatt nem

azonosiacutethatoacutek egy-

eacutertelműen Az enneacutel

nagyobb SiC tar-

talmuacute (pl 50)

darabok eseteacuteben

azonban maacuter egyeacuter-

telműen meghataacute-

rozhatoacute a darabok-

ban leacutevő faacutezisok

Iacutegy a nem bevont

darabokban

Al4Si2C5 vegyuumllet

jelenleacutete tapasztal-

hatoacute amely

Al4C32SiC oumlssze-

tett karbid faacutezis E

spektrumokat a 4-15 aacutebra tartalmazza A 4-16 aacutebra a reacutezzel bevont SiC-os darabok

eredmeacutenyeit mutatja

Ezek alapjaacuten elmondhatoacute hogy ezekben a darabokban Al2Cu eacutes Al4Cu9 faacutezisok kelet-

keztek a hataacuterfeluumlleten Azonban a rezes darabokban nem joumltt leacutetre az Al4Si2C5 faacutezis

4-16 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű(bevont) darabok roumlntgenes eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

57

Oumlsszefoglalva A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

1 A nem bevont SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera

Al4Si2C5 faacutezis keletkezik

2 Az Al4Si2C5 faacutezis jelenleacutete nem mutathatoacute ki a reacutezzel bevont SiC szemcseacutejű dara-

bok eseteacuteben tehaacutet a rezes bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis

leacutetrejoumltteacutet

3 A feluumlletkezelt darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre

Valoacutesziacutenűleg e faacutezis akadaacutelyozza meg a nem feluumlletkezelt szemcseacuteket tartalmazoacute

darabokban leacutetrejoumlvő maacutesik faacutezis keletkezeacuteseacutet

434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatok soraacuten a szemcseacutek koumlzoumltti kapcsoloacutedaacutes mi-

lyenseacutegeacutet minőseacutegeacutet a szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutenek folytonos mivoltaacutet vizsgaacuteltam előbb

keresztcsiszolaton majd egyszeri dinamikus igeacutenybeveacutetelnek kitett darabok toumlretfeluumlleteacuten

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep egy olyan berendezeacutes amelyben joacutel foacutekuszaacutelt elektronnya-

laacutebbal veacutegigpaacutesztaacutezzuk a vaacutekuumban leacutevő minta feluumlleteacutet A mintaacuteboacutel ennek hataacutesaacutera sze-

kundeacuter elektronok (vagy visszaszoacutert elektronok roumlntgensugaacuterzaacutes) leacutepnek ki amelyekkel

lekeacutepezve a minta felsziacuteneacutet felveacuteteleket keacutesziacutethetuumlnk E berendezeacuteshez energiadiszperziacutev

mikroszonda is csatlakoztathatoacute amely segiacutetseacutegeacutevel informaacutecioacutet kapunk a minta helyi

elemi oumlsszeteacuteteleacutere

A 4-17 aacutebra a tiszta porkohaacuteszati uacuteton elő-

aacutelliacutetott alumiacutenium csiszolataacutenak keacutepeacutet mutatja

Megfigyelhető a kisebb-nagyobb meacuteretű por-

szemcseacutek oumlsszehegedeacutese a szemcseacutek koumlzoumltti

poacuterusok jelenleacutete (kisebb soumlteacutet reacuteszek) vala-

mint toumlbb nagyobb meacuteretű vilaacutegos folt

Energiadiszperziacutev mikroszonda segiacutetseacutegeacutevel

elemezve ezeket a vilaacutegos foltokat a XI mel-

leacutekletben leacutevő spektrumboacutel megaacutellapiacutethatoacute

hogy ezek a faacutezisok nagymeacuterteacutekben alumiacuteni-

umboacutel aacutellnak emellett sziliacuteciumot mangaacutent eacutes vasat illetve csekeacutely meacuterteacutekű rezet tartal-

maznak E szennyezőket egyreacuteszt az alapanyag tartalmazza maacutesreacuteszt preacuteseleacutes soraacuten keruumll-

hetett a darab feluumlleteacutere amely szintereleacutes soraacuten ilyen oumlsszetett vegyuumlletet keacutepezhetett

4-17 aacutebra A tiszta porkohaacuteszati alumiacutenium SEM keacutepe

58

Ezek a vilaacutegos faacutezisok mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

darabokban megtalaacutelhatoacutek (4-18 aacutebra eacutes X melleacuteklet) E keacutepeken megfigyelhető hogy a

preacuteseleacutesi nyomaacutes hataacutesaacutera a soumlteacutetszuumlrke sziacutenű SiC szemcse oumlsszetoumlredezett E jelenseacuteg

mind a bevont mind a nem bevont esetben felleacutep de nem mondhatoacute aacuteltalaacutenosnak Ezen

kiacutevuumll mindkeacutet esetben joacutel laacutethatoacute az alumiacutenium eacutes SiC szemcseacutek koumlzoumltti soumlteacutet poacuterusok is A

poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi formaacutei a SiC eacutes az Al a SiC-SiC eacutes az Al alapanyag

szemcseacutei koumlzoumltt A X melleacutekletben eacuterdekesseacutegkeacutent uacuten nyaktag keacutepződeacutes laacutethatoacute a SiC

szemcse eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt (bekarikaacutezott

reacutesz) E melleacutekletben laacutethatoacutek meacuteg felveacutetelek

a bevont SiC szemcse eacutes az alumiacutenium hataacuter-

feluumlleteacuteről Megfigyelhető hogy a hataacuter fo-

lyamatos helyenkeacutent megjelenik a reacutez illetve

az alumiacuteniumban leacutevő egyeacuteb szennyezők

amelyek vilaacutegos reacuteszkeacutent mutatkoznak meg

A toumlretfeluumlletek vizsgaacutelata soraacuten vaacutelaszt

kaphatunk a maacutetrix eacutes a SiC kapcsolataacutera A

toumlretekről keacuteszuumllt felveacutetelek a XI melleacutek-

letben laacutethatoacutek Az Al-SiC daraboknaacutel a toumlreacutes koumlvetkezteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a

maacutetrixboacutel eacutes csak neacutehaacuteny esetben tapasztaltam a szemcseacutek hasadaacutesaacutet Ezzel szemben az

Al-SiC(Cu) darabok toumlretfeluumlleteacuten hasadt SiC szemcseacutek laacutethatoacutek (4-19 aacutebra) E darabok-

ban iacutegy az alumiacutenium eacutes a SiC kapcsolata olyan

erős hogy a darab a SiC hasadaacutesaacuteval eacutes nem a

szemcseacutek kipergeacuteseacutevel toumlrteacutent meg

Oumlsszefoglalva A keacutetfeacutele kompozit szoumlvet-

szerkezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozat-

ban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletke-

zett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban maacuteskeacutepp neacutez ki Al-SiC darabok

eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrix-

boacutel eacutes a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban

olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a

darab toumlreacutesekor

4-19 aacutebra Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenekSEM keacutepe N = 1000x

4-18 aacutebra Al-10 SiC(Cu) SEM keacutepe N = 1000x

59

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS

A ceacutel olyan alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok szerkezeteacutenek jellemzeacutese amelyek reacutezzel

bevont SiC szemcseacuteket tartalmaznak majd oumlsszehasonliacutetaacutesa a hagyomaacutenyos nem bevont

SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokeacuteval Ehhez első leacutepeacutesben a szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő

bevonaacutesaacutet valoacutesiacutetottam meg Tanulmaacutenyozva a kuumlloumlnboumlző bevonaacutesi technikaacutekat a keacutemiai

redukcioacutes moacutedszer bizonyult alkalmasnak a feladatra A bevonaacutesi parameacuteterek kikiacuteseacuterlete-

zeacuteseacutet koumlvetően a szemcseacutek feluumlleteacutenek ~40-aacutet sikeruumll bevonni a reacutez szigetszerűen talaacutel-

hatoacute meg a SiC szemcseacutek feluumlleteacuten ~05 microm vastagsaacutegban E reacuteteg erősen tapad a szemcseacutek

feluumlleteacutere amely hosszabb idő utaacuten (3-5 hoacutenap) sem vaacutelik le roacutela

Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt porkohaacuteszati technoloacutegia segiacutetseacutegeacutevel Az egyik sorozat

nem bevont szemcseacuteket (Al-SiC) miacuteg a maacutesik sorozat bevont szemcseacuteket (Al-SiC(Cu))

tartalmaz 5 10 15 25 eacutes 50 (toumlmegszaacutezaleacutek) mennyiseacutegben A por alapanyag-

okboacutel egyoldaluacute hidegsajtolaacutessal 400 MPa nyomaacutessal majd 640 degC-on N2 veacutedőatmoszfeacutera

alatti szintereleacutessel keacuteszuumlltek a kiacuteseacuterleti sorozatok A darabok vizsgaacutelataacutet az előaacutelliacutetaacutes kuuml-

loumlnboumlző leacutepeacuteseiben iacutegy preacuteselt aacutellapotban szintereleacutes koumlzben illetve szintereleacutest koumlvetően

veacutegeztem el

A preacuteseleacutes utaacuten keacutepelemző berendezeacutessel elemeztem a darabok szerkezeteacutet toumlmoumlrseacute-

geacutet Ez alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont darabok

igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erősiacuteteacutesű Al-

SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az ugyanolyan

SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal rendelkez-

nek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

A szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelatok a dilatomeacuteteres- eacutes a DSC meacutereacuteseket foglalja magaacuteba

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok a szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacutesre adnak informaacutecioacutet miacuteg

DSC meacutereacutesekkel a veacutegbemenő folyamatok kimutataacutesa lehetseacuteges A le15 SiC tartalmuacute

darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugo-

rodaacutes Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyi-

seacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacuteke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig nouml-

vekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute folyamatokat a tendencia eacuterthető A

hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes folyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlre-

gek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot

helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes erre a folyamatra Al-SiC(Cu) darabok ese-

teacuteben azonban maacutes a helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute

60

szintereleacutes zajlik le mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet

is bejuttatunk vele eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket A 25 eacutes

50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen nagyobb meacuter-

teacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik Mindkeacutet

esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll is igen nagy

meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute

eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes meacuterteacuteke a toumlb-

bi darabeacutehoz hasonloacute A DSC vizsgaacutelatok alapjaacuten elmondhatoacute hogy mind az Al-SiC

mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban

veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befolyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacute-

teacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek egyreacuteszt olyan folyamatok

amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan folyamatok amelyek az Al-

SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy elteacuterő folyamat zajlik le a

heviacuteteacutes soraacuten amely valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok

koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a reacutezreacutetegű SiC mennyi-

seacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott

helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A hataacuterfeluumlleten keletkező

faacutezisok magasabb hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a

roumlntgennel azonosiacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

A szintereleacutest koumlvető vizsgaacutelatok a keacutepelemzővel valoacute szerkezet elemzeacutest a fajlagos fe-

luumllet meacutereacutest a roumlntgendiffrakcioacutes elemzeacutest eacutes a paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacuteppal valoacute

szerkezetviszgaacutelatot foglalja magaacuteba A mikroszkoacutepos vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetha-

toacute hogy szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacuteselt aacutellapothoz

keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozitaacutes meacuterteacuteke A

darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutelni a SiC meny-

nyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind a bevont

mind a nem bevont esetben a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel noumlvekszik a porozitaacutes

meacuterteacuteke A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy a SiC tartalom

noumlvekedeacuteseacutevel előbb megnő majd csoumlkken a fajlagos feluumllet amely egy minimum eacutereacuteket

eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20

toumlmeg SiC tartalom eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu)

kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg Roumlntgendiffrakcioacutes moacutedszerrel a hataacuterfeluumlleten

leacutevő faacutezisok azonosiacutetaacutesaacuteval megaacutellapiacutethatoacute hogy az Al-SiC eseteacuteben amikor a maacutetrix eacutes a

SiC koumlzvetlenuumll eacuterintkezik egymaacutessal Al4Si2C5 oumlsszetett karbidos faacutezis keletkezik Amikor

61

reacutez is talaacutelhatoacute a hataacuterfeluumlleten nem keletkezik ez a karbidos faacutezis (vagy olyan kis mennyi-

seacutegben keletkezik amely roumlntgendiffrakcioacutes technikaacuteval maacuter nem mutathatoacute ki) hanem

Al2Cu eacutes Al4Cu9 keletkezik Iacutegy elmondhatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutessal elkeruumllhető

vagy minimalizaacutelhatoacute az alumiacutenium tartalmuacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese A paacutesztaacutezoacute elekt-

ronmikroszkoacutepos felveacutetelek alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy a keacutetfeacutele kompozit szoumlvetszer-

kezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozatban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletkezett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban elteacuterő Al-SiC darabok eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel eacutes a

SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős

volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak

62

Uacutej tudomaacutenyos eredmeacutenyek 1 A dilatomeacuteteres meacutereacutesek alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacutel-

tozaacutesaacuteval a szintereleacutes koumlzben lejaacutetszoacutedoacute folyamatok jellege is vaacuteltozik

11 A le15 SiC tartalmuacute darabok zsugorodaacutesa a szintereleacutes soraacuten egyenletes folyama-

tos mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu) esetben

12 A 25 eacutes 50 SiC eseteacuteben a zsugorodaacutes lefutaacutesa a szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagy meacuterteacutekű amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik

13 A 25 erősiacuteteacutesű daraboknak kiemelkedően nagy meacuterteacutekű a zsugorodaacutesa amely a

reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet

2 A szintereleacutes utaacuten veacutegzett fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute

hogy a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel a fajlagos feluumllet egy minimumos goumlrbeacutet koumlvet E goumlr-

be alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom

eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 touml-

meg (23 teacuterf)

3 A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

31 Az Al-SiC darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera Al4Si2C5 faacutezis keletkezik amely egy

Al4C3bull2SiC oumlsszetett karbidos faacutezis

32 Az Al4Si2C5 faacutezis nem mutathatoacute ki az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben tehaacutet a rezes

bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis leacutetrejoumltteacutet

33 Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre E

faacutezis akadaacutelyozza meg az Al-SiC darabokban leacutetrejoumlvő karbidos faacutezis keletkezeacuteseacutet

4 A DSC meacutereacutesek alapjaacuten bizonyiacutetottam a reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacute-

seacutevel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacuteseacutet Ez bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik

a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi fo-

lyamat

5 Toumlretfeluumllet vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a keacutetfeacutele kompozit elteacuterően

viselkedik a mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera

51 Al-SiC eseteacuteben a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes

52 Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy

a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a darab toumlreacutesekor

63

Abstract

The aim of this work is to product copper covered SiC reinforced aluminium matrix com-

posites (Al-SiC(Cu)) investigate their structure and compare to the non-covered SiC rein-

forced aluminium matrix composites (Al-SiC)

The SiC particles were covered by electroless method The parameters of this method like

catalysis agent plating time were varied By this method the ~40 of particles surface

were covered the plating is near island Two series of samples were produced by powder

metallurgy Al-SiC and Al-SiC(Cu) The samples of both series were reinforced in various

volume fraction 5 10 15 25 and 50 (w) SiC The samples were produced by

cold pressing of the powder mixture and sintering of the green compacts The samples

were analysed in the steps of the powder metallurgy method as green during sintering and

as sintered

The structure and the pores of the green compacts were analysed and measured by image

analyser From the results of it I determine the both of Al-SiC and Al-SiC(Cu) composites

are dense amount of their porosity is marginally (62 - 82)

During sintering dilatometry and DSC analysis were carried out The dilatometry curves of

le15 SiC reinforced composites are similar the shrinkage is uniform and continuous dur-

ing the sintering In the present case the shrinkage decreases with the increasing the SiC

volume fraction by Al-SiC and increase by Al-Si(Cu) The dilatometry curves of 25 and

50 SiC reinforced sample are different At the begin of the sintering the shrinkage is

rapid largely and changes small to the end of the sintering In both cases the 25 reinforc-

ing behaves prominent The shrinkage of Al-SiC is large and it can be elevated by the cov-

ered SiC particles

The DSC curves demonstrate complex processes in both cases of Al-SiC and Al-SiC(Cu)

The presence of the SiC does not influence the processes in the aluminium neither at heat-

ing nor at cooling In the Al-SiC samples take place processes of the aluminium and proc-

esses on the interface of the aluminium and the SiC In the case of Al-SiC(Cu) passes an-

other process during the heating it is salt segregation Decrease of the liquidus temperature

with the increasing of the covered SiC amount is evidence of the increasing of the copper

amount and the local dissolution and melting

After the sintering the structure the interface phases and the pores were analysed by image

analysis measured the specific surface X-ray diffraction and by scanning electronmicro-

scope From the results of the analysis by light microscope and image analysis the porosity

64

of the samples reduces during the sintering SiC a-supplying to the pure aluminium

changes the amount of the porosity The specific surface increases SiC a-supplying to the

pure aluminium previously then decreases with the increase of the SiC amount and it in-

creases after a critical value again From these curves the specific structure is minimal at

20 w by Al-SiC and 27 w by Al-SiC(Cu) The phases on the interface of SiC and alu-

minium were identified by X-ray diffraction In the case of Al-SiC (the aluminium and the

SiC join direct) Al4Si2C5 phase was identified If copper is on the interface also do not (or

in little amount) produce this carbide phase and Al2Cu and Al4Cu9 phases product By the

copper covering of the SiC particles can avoid the product of the carbide phase On the

scanning electronmicrograph can be seen the structure of both series are similar in both of

them are pores breaked particles sinter necks In the case of Al-SiC after mechanical

stress the SiC particles drop out the matrix and the composites break along the interface of

the SiC On the other hand the bonding between the SiC and Al in the Al-SiC(Cu) samples

is so strong that the SiC particles cleave asunder

65

Koumlszoumlnetnyilvaacuteniacutetaacutes

Ezuacuteton szeretneacutem koumlszoumlnetemet kifejezni teacutemavezetőmnek Prof Gaacutecsi Zoltaacutennak a sok-

sok tanaacutecseacutert eacutes taacutemogataacutesaacuteeacutert Tadeusz Pieczonka-nak a dilatomeacuteteres meacutereacutesek elkeacutesziacuteteacute-

seacuteeacutert Dr Tranta Ferencnek a DSC goumlrbeacutek kieacuterteacutekeleacuteseacuteben nyuacutejtott segiacutetseacutegeacuteeacutert Ferenczi

Tibornak a fajlagos feluumllet vizsgaacutelatok elveacutegzeacuteseacuteeacutert illetve Kovaacutecs Aacuterpaacutednak a paacutesztaacutezoacute

elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatokeacutert

Koumlszoumlnoumlm a taacutemogataacutest eacutes a tuumlrelmet a Feacutemtani eacutes Keacutepleacutekeny-alakiacutetaacutestani Inteacutezeti Tanszeacutek

valamennyi dolgozoacutejaacutenak valamint utoljaacutera denem utolsoacute sorban a csalaacutedomnak

66

Irodalomjegyzeacutek

[1] Surappa M K Aluminium matrix composites challenges and opportunities

Sadhana Vol 28 Parts 1 amp 2 (2003) pp 319ndash334

[2] Torralba JM CE Da Costab F Velasco PM aluminum matrix composites

an overview Journal of Materials Processing Technology 133 (2003) pp 203ndash206

[3] Lim SC M Gupta L Ren JKM Kwok The tribological properties of Al-

CuSiCp metal matrix composites fabricated using the rheocasting technique Journal of

Materials Processing Technology 89-90 (1999) pp 591-596

[4] Koumlnig Wenke Anne Satir Characterisierung von Verbindungen aus Metall-

Matrix-Verbundwerkstoffen und Metallen Praktische Metallographie 37 (2000) pp 531-

541

[5] Csepeli Zs Soacutelyom B Gaacutecsi Z Buza G Teleszky I Kovaacutecs Aacute Reacuteszecske eacutes

szaacutelerősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesi lehetőseacutegei B K L Kohaacuteszat 19981-2

pp 41-47

[6] Shorowordi KM Laoui T Haseeb ASMA Celis JP Froyen L

Microstructure and interface characteristics of B4C SiC and Al2O3 reinforced Al matrix

composites a comparative study Journal of Materials Processing Technology 142 (2003)

pp 738ndash743

[7] Muumlller Scriptum fuumlr Verbundwerkstoffe Freiberg 2000

[8] Davis J R ASM Speciality Handbook Aluminum and Aluminum Alloys ASM

International (1993) pp 11 143-158 160-173 275-279

[9] Shu Kuen-Ming G C Tu The microstructure and the thermal expansion

characteristics of CuSiCP composites Materials Science and Engineering A349 (2003) pp

236-247

[10] Ipek R Adhesive wear behaviour of B4C and SiC reinforced 4147 Al matrix

composites (AlB4CndashAlSiC) Journal of Materials Processing Technology 162ndash163 (2005)

pp 71ndash75

67

[11] Hunt M Horgan M Metal and ceramic composites come down to earth ford

Szende Gyoumlrgy Materials Engineering 1097 (1992) pp 12-13

[12] Tomolya Kinga Alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit előaacutelliacutetaacute-

sa eacutes vizsgaacutelata Diplomamunka ME (2001)

[13] Kaczmar JW K Pietrzak W Wlosinski The production and application of

metal matrix composite materials Journal of Materials Processing Technology 106 (2000)

pp 58-67

[14] Occhionero Mark Richard Adams Kevin Fennessy A new substrate for

electronics packaging aluminum-siliconcarbide (alsic) composites wwwalsiccom 1999

[15] Attia AN New phase reinforcement for composite materials Materials and De-

sign 22 (2001) pp 459-466

[16] Lanxide Corporation Reinforced Aluminium via the PRIMEX CAST www

lanxidecommmchtm (1998)

[17] Toacuteth Tamaacutes Kompozit anyagok MEDFK Kiadoacutei Hivatala (1996) pp 120-135

[18] Sawla S S Das Combined effect of reinforcement and heat treatment on the two

body abrasive wear of aluminum alloy and aluminum particle composites Wear 257

(2004) pp 555ndash561

[19] OrsquoDonnell G L Looney Production of aluminium matrix composite components

using conventional PM technology Materials Science and Engineering A303 (2001) pp

292ndash301

[20] Katona Peacuteter Alumiacutenium-maacutetrixuacute kompozit előaacutelliacutetaacutesa nikkellel feluumlletkezelt szi-

liacutecium-karbid szemcse segiacutetseacutegeacutevel Diplomamunka ME (2003)

[21] European Powder Metallurgy Association (EPMA) CD kiadvaacutenya Bellstone

version 10 (2001)

[22] Lu L MO Lai CW Ng Enhanced mechanical properties of an Al based metal

matrix composite prepared using mechanical alloying Materials Science and Engineering

A252 (1998) pp 203ndash211

68

[23] Lee Hyo S Jae SYeo Soon H Hong H Hong Duk J Yoon Kyung H Na

The fabrication process and mechanical properties of SiCpAl-Si metal matrix composites

for automobile air-conditioner compressor pistons Journal of Materials Processing

Technology 113 (2001) pp 202ndash208

[24] httpmmc-assesstuwienacat3indexhtm

[25] Lu Y X X M Meng Microstructure and mechanical behaviour of a SiC

particles reinforced Al-5Cu composite under dynamic loading Journal of Materials

Processing Technology 94 (1999) pp 175-178

[26] Leoacuten CA RAL Drew The influence of nickel coating on the wettability of

aluminium on ceramics Composites A33 (2002) pp 1429-1432

[27] V Laurent C RAdo N Eustathopoulos Wetting kinetics and bonding of Al and

Al alloys on α-SiC Materials Science and Engineering A205 (1996) pp 1-8

[28] Bardal Asgeir Wettability and interfacial reaction products in the AlSiMg surface-

oxidized SiC system Materials Science and Engineering A159 (1992) pp 119-125

[29] Shi Zhongliang J M Yang J C Lee Di Zhang H I Lee Renije Wu The

interfacial characterization of oxidized SiC(p)2014 Al composites Materials Science and

Engineering A303 (2001) pp 46-53

[30] Cottel C M Sprague J A Smidt Jr F A Surface Engineering Volume 5

ASM Handbook (1994) pp 311-322 954

[31] Leoacuten Carlos A Robin AL Drew Processing of metal-matrix composites by

wetting-assisted infiltration unsing metal-coated reinforcements Processing and

Fabrication of Advanced Materials VII (1998) pp 323-335

[32] Chen C K HM Feng H C Lin M H Hon The effect of heat treatment on

the microstructure of electroless Ni-P coatings containing SiC particles Thin Solid Films

416 (2002) pp 31-37

[33] Chung W S S Y Chang S J Lin Electroless nickel plating on SiC powder

with hypophosphite as a reducing agent Plating amp Surcafe Finishing (1996) pp 68-71

69

[34] Rhui Zhang Lian Gao Jingkun Guo Temperature-sensitivity of coating copper

on sub-micron silicon carbide particles by electroless deposition in a rotation flask Surface

and Coating Technology 166 (2003) pp 67-71

[35] Davidson A M Regener D A comparison of aluminium-based metal-matrix

composites reinforced with coated and uncoated particule silicon carbide Composites

Science and Technology 60 (2000) pp 865-869

[36] Kandil Amr Muumlller Katrin Schmelzmetallurgische Herstellung einer SiC-

partikelverstaumlrkten Al-Legierung A7075 Zeitschrift fuumlr Metallkunde (200010) pp 812-

821

[37] httpwwwaluminiummatterorgukcontenthtmlengdefaultaspcatid=79amp

pageid=996666537

[38] Ogel B R Gurbuz Microsctructural characterization and tensile properties of hot

pressed Al-SiC composites prepared from Al and Cu powders Materials Science and

Engineering A301 (2001) pp 213ndash220

[39] Fuentes R Silicon carbide advanced materials Applications and preparation

Chemistry and Indrusty (1992) 21 pp 806-808

[40] Cahn R W P Haasen E J Kramer Materials Science and Technology

Structure and Properties of Ceramics Vol 11 VCH (1994) pp 544-549

[41] Gaacutecsi Zoltaacuten Saacuterkoumlzi Gaacutebor Reacuteti Tamaacutes Kovaacutecs Jenő Csepeli Zsolt

Mertinger Valeacuteria Sztereoloacutegia eacutes keacutepelemzeacutes Egyetemi Tankoumlnyv Miskolc (2001) pp

175-205

[42] Pokol Gyoumlrgy Termikus analiacutezis Oumlsszefoglaloacute Budapest BME Aacuteltalaacutenos eacutes Ana-

litikai Keacutemia Tanszeacutek (1990) pp 156-158

[43] httpwwwbetonopushunoteszfogalomtar04-fajlagos-felulethtm

[44] Ferenczi Tibor Pormintaacutek fajlagos feluumlleteacutenek meacutereacutese a BET izoterma felveacuteteleacute-

vel Gyakorlati Jegyzet Miskolc 2003

70

[45] Fuchs Erik Feacutemtani vizsgaacutelatok Neheacutezipari Műszaki Egyetem Keacutezirat Tan-

koumlnyvkiadoacute Budapest (1982) pp 241-264

[46] SF Moustafa Z Abdel-Hamid AM Abd-Elhay Copper matrix SiC and Al2O3

particulate composites by powder metallurgy technique Materials Letters 53 (2002) pp

244-249

[47] MCGui DB Wang JJ Wu GJ Yuang CG Li Microstructure and

mechanical properties of cast (Al-Si)SiCP composites produced by liquid and semisolid

double stirring process Materials Science and Technology Vol 16 (2000) pp 556-563

[48] Sanjay Kumar Thakur Brij Kumar Dhindaw The influence of interfacial

characteristics between SiCP and Mg6Al metal matrix on wear coefficient of friction and

microhardness Wear 247 (2001) pp 191-201

[49] M Gupta LLu MO Lai SEAng Effects of type of processing ont he

microstructural features and mechanical properties of Al-CuSiC metal matrix composites

MaterialsampDesign Volume 16 Number 2 pp 75-81

[50] B Wang Z Ji FT Zimone GM Janowski JM Rigsbee A technique for

sputter coating of ceramic reinforcement particles Surface and Coatings Technology 91

(1997) pp 64-68

[51] Jinhai Gu Xiaonong Zhang Yongfu Qiu Mingyuan Gu Damping behaviors of

magnesium matrix composites reinforced with Cu-coated and uncoated SiC particulates

Composites Science and Technology 65 (2005) pp 1736ndash1742

[52] Carlos A Leon-Patino Robin AL Drew Role of metal interlayers in the

infiltration of metalndashceramic composites Current Opinion in Solid State and Materials

Science 9 (2005) pp 211ndash218

[53] Yongzhong Zhan Guoding Zhang The effect of interfacial modifying on the

mechanical and wear properties of SiCpCu composites Materials Letters 57 (2003) pp

4583ndash 4591

[54] wwwnetzschcom

71

6 MELLEacuteKLETEK I melleacuteklet Az irodalomban talaacutelt SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok eacutes neacutehaacuteny jellemzője

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

Al-5Cu por (P280)

15 teacuterf SiCP (35 μm)

Porkohaacuteszat (PM) A porokat vaacute-kuumban meleg preacuteseleacutessel majd 450 degC-on extrudaacutelaacutessal dolgoztaacutek

fel

Szerkezetvaacuteltozaacutes mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera eacutes toumlnkre-

meneteli mechanizmus

A mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera mikrouumlregek jelennek meg a maacutet-rixban eacutes hasadaacutesos toumlretfeluumllet a

SiC szemcseacutekben

[25]

Cu (16 μm)

Reacutezzel bevont 74 58 48 41 35

teacuterf SiCP (1-50 μm)

A megfelelő oumlsszeteacutetelű porokat 4 oacuteraacuten keresztuumll argon atmoszfeacuteraacuteban keverteacutek majd 760 MPa-lal preacutesel-teacutek A preacuteselt darabokat 850 degC-on

N2-ben 8 oacuteraacuten aacutet szinterelteacutek

Hőtaacutegulaacutes

Az MMC hőtaacutegulaacutesa bizonyiacutethatoacute-an csoumlkken ha a maacutetrix eacutes a maacuteso-dik faacutezis koumlzoumltti kapcsolat megfele-lő amelyet a SiC bevonaacutesaacuteval eacutertek

el

[9]

A7075 Al oumltvoumlzet

15 toumlmeg reacutez-zel bevont SiCP

(100 μm)

Oumlnteacutes Az olvadeacutekba belekeverteacutel a keraacutemia szemcseacuteket eacutes oumlntoumltteacutek

Mikroszerkezet (hataacuterfeluumllet) vizsgaacutelat

A nem bevont szemcseacutek a rossz nedvesiacuteteacutes miatt feluacutesznak az olva-deacutek felsziacuteneacutere A feluumlleti feszuumlltseacuteg csoumlkkenteacuteseacutere kuumlloumlnboumlző moacutedsze-reket proacutebaacuteltak ki pl reacutezzel valoacute bevonaacutes A reacutezreacuteteg miatt az Al

maacutetrix eacutes a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltti reakcioacute megakadaacutelyozhatoacute

[36]

AA6061 Al oumltvoumlzet

(7 11 16 μm)

510 15 eacutes 20 teacuterf SiCP

(6 24 285 μm)

Porkohaacuteszat Egyoldaluacute hideg sajto-laacutes 240 MPa-lal majd preacuteselt dara-bokat 617 degC-on N2-ben 70 percen

aacutet szinterelteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Toumlretfeluumllet elemzeacutese

Egy joacutel szinterelt kompozitot aacutelliacutetot-tak elő amelynek szakiacutetoacute szilaacuterdsaacute-

ga 324 MPa Az alumiacutenium por finomsaacutega noumlvelte a szakiacutetoacute szilaacuterd-

saacuteg eacuterteacutekeket

[19]

72

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

A3562 Al oumltvoumlzet 15 - 70 teacuterf SiC

Oumlnteacutes uacuten QuickSetTM eljaacuteraacutessal Ennek soraacuten keacutesziacutetenek egy

előformaacutet amelyet infiltraacutelnak

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute Hővezető keacutepesseacuteg

A CPS ceacuteg ipari meacuteretben gyaacutert hővezető anyagokat eacutes elektronikai

csomagoloacute anyagokat [14]

Cu 20 toumlmeg nik-

kellel bevont Al2O3 eacutes SiC

A mechanikai kevereacutest koumlvetően 600MPa-lal hidegen sajtoltaacutek majd

900 degC-on H2 atmoszfeacuteraacuteban szinterelteacutek a darabokat

Porozitaacutes Mikroszerkezet

A bevont darabok nagyobb relatiacutev sűrűseacuteggel eacutes kisebb porozitaacutessal illetve jobb hataacuterfeluumlleti koumlteacutessel

rendelkeznek

[46]

A356 oumlntoumltt Al oumltvoumlzet

15 20 teacuterf SiC (10-15 μm)

Kevereacuteses oumlnteacutes A kevereacutes soraacuten a SiC szemcseacuteket a teljesen olvadt

maacutetrixhoz adjaacutek majd folyamato-san keverik feacutelszilaacuterd aacutellapotig

Ezt koumlvetően a darabokat 12 oacuteraacuten keresztuumll 540 degC-on oldoacute hőkeze-leacutesnek vetetteacutek alaacute majd 60 degC-os viacutezben edzetteacutek veacuteguumll 155 degC-on

kuumlloumlnboumlző ideig oumlregiacutetetteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Mikroszerkezet vizsgaacutelat

Mind a 15 teacuterf mind a 20 teacuterf SiC-dal erősiacutetett kompozitok eseteacute-

ben a folyaacuteshataacuter eacutes a szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacuteg noumlvekszik miacuteg a nyuacutelaacutes csoumlkken Ugyanez vonatkozik az

erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutere is

[47]

Al-Si (Al-10 touml-

meg Si eacutes Al-12 touml-meg Si)

5 eacutes10 toumlmeg SiC

Az Al-Si port golyoacutes malomban keverteacutek oumlssze a SiC-dal majd HIP-

vel preacuteselteacutek Ezt koumlvetően extrudaacuteltaacutek eacutes kovaacutecsoltaacutek

Mikroszerkezet Mechanikai tulajdonsaacutegok

preacuteseleacutes extrudaacutelaacutes eacutes kovaacute-csolaacutes utaacuten (szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg

kemeacutenyseacuteg kopaacutesi toumlmeg-veszteseacuteg)

Az Al-SiSiCp kompozit szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacutega eacutes kemeacutenyseacutege is noumlvek-szik az extrudaacutelaacutes eacutes a kovaacutecsolaacutes

hataacutesaacutera A 12 Si maacutetrixuacute kompozit kopaacutesaacutelloacutesaacutega noumlvekszik

a SiC teacuterfogathaacutenyadaacuteval miacuteg 10 Si eseteacuteben ez kvaacutezi fuumlggetlennek

bizonyult

[23]

73

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

6061 Al (45μm)

10 toumlmeg reacutez-zel bevont eacutes nem

bevont SiC (23 7 μm)

A koumlvetkező leacutepeacuteseket veacutegezteacutek el Keacutetoldaluacute hidegsajtolaacutes 385 MPa

nyomaacutessal majd 610 degC-on 5 oacuteraacuten keresztuumll szintereleacutes 530 degC-on 1 oacuteraacutes oldoacute hőkezeleacutes hideg viacutezben edzeacutes eacutes 8 oacuteraacuten keresztuumll 175 degC-

on oumlregiacuteteacutes

Mikroszerkezet Szakiacutetoacutevizsgaacutelat

A reacutezzel bevont SiC tartalmuacute dara-bok szakadaacutesi nyuacutelaacutesa nagyobb mint a nem bevontakeacute A reacutezzel

bevont eseteacuteben jobb a koumlteacutes a SiC eacutes a maacutetrix koumlzoumltt iacutegy a terheleacutes hateacutekonyabban aacutetadoacutedik az erős

szemcseacuteknek eacutes elősegiacuteti a szakadaacute-si nyuacutelaacutes noumlvekedeacuteseacutet

[35]

2014 Al oumltvoumlzet Oxidaacutelt SiCP

Infiltraacutecioacute A feacutemolvadeacutekot az elő-melegiacutetett formaacuteban leacutevő oxidaacutelt szemcseacutekre oumlntoumltteacutek Az olvadeacutek

100 MPa nyomaacutes hataacutesaacutera (hidrau-likus preacutes) infiltraacutelja a szemcseacuteket

Mikroszerkezet

Az oxidaacutelaacutes hataacutesaacutera a SiC szem-cseacutek feluumlleteacuten SiO2 reacuteteg alakul ki A SiO2 reacuteteg kitűnő koumlteacutest biztosiacutet az Al eacutes a SiC koumlzoumltt azonban ez a

reacuteteg magasabb hőmeacuterseacutekleten hosszabb idő muacutelva elfogy

[29]

995 tiszta-saacuteguacute Al eacutes

Mg

Oxidaacutelt nikellel- eacutes reacutezzel bevont 05 teacuterf SiCP

(100 μm)

Vaacutekuum infiltraacutecioacute Az előforma keacutesziacuteteacuteseacutet heviacuteteacuteseacutet koumlvetően az olvadeacutekkal infiltraacuteljaacutek a szemcseacute-

ket

Szerkezet Mikrokemeacutenyseacuteg

Kopaacutesi tulajdonsaacutegok

Az Al maacutetrixuacute kompozitok eseteacuteben a SiCP reacutezzel valoacute bevonaacutesa jobb minőseacutegű hataacuterfeluumlletet eredmeacute-nyez iacutegy jobb a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg eacutes nagyobb a mikrokemeacutenyseacuteg is

[48]

20 Cu-Al 139 toumlmeg

SiCP (23 μm)

Oumlnteacutes Az előmelegiacutetett SiC szem-cseacuteket az olvadt feacutemhez keverteacutek Rheocasting kevereacutes koumlzben hűtik

az olvadeacutekot amely a teacutegelyben megszilaacuterdul majd uacutejraolvasztjaacutek

eacutes megfelelő formaacuteba oumlntik

Sűrűseacuteg Mikroszerkezet

Az alapanyag 06 teacuterf-os porozi-taacutesa 79 nőtt a szemcseacutek hozzaacute-

adaacutesaacuteval Ez az eacuterteacutek a rhesocasting eljaacuteraacutessal csoumlkkenthető

[49]

74

Az előző taacuteblaacutezatban leacutevő anyagminőseacutegek oumlsszeteacutetele toumlmeg Al Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti

AA6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

A7075 9002-8732 04 05 12-20 03 21-29 018-028 51-61 02

A3560 9245-9125

65-75 02 02 01 025-045 01 02

6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

2014 938-906

05-12 07 39-50 04-12 02-08 01 025 015

A3562 9268-9153

65-75 012 01 005 03-045 005 02

75

Az irodalomban talaacutelt bevont SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

142 μm 9 teacuterf Cu Cu A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Katoacuted porlasztaacutes Porkevereacutes majd hide-

gen sajtolaacutes eacutes szintereleacutes

Egyenletes Cu reacuteteg a szem-cseacuteken E kompozitban a reacutez bevonaacutes nem noumlvelte jelentő-

sen a hataacuterfeluumlleti koumlteacutest

[50]

60 μm 20 toumlmeg

Ni Cu

A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-gainak javiacutetaacutesa

Keacutemiai redukcioacute

Mechanikai kevereacutes majd hidegen sajtolaacutes

eacutes szintereleacutes

A bevont darabok kisebb porozitaacutessal illetve jobb ha-

taacuterfeluumlleti koumlteacutessel rendelkez-nek

[46]

20 μm 15teacuterf Cu Mg A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes Melegen ruacuteddaacute extrudaacuteltaacutek

A Cu reacuteteg vastagsaacutega ~05 μm Toumlretfeluumlleteken prezen-

taacuteltaacutek hogy a nem bevont SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel miacuteg bevont eset-ben a szemcseacutek hasadaacutesaacuteval

joumltt leacutetre a toumlreacutes

[51]

10 30 50 100 μm

10 eacutes 20 teacuterf Cu AlZnMg

Cu15 Al - SiC nedvesiacutethetőseacute-

geacutenek javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Oumlnteacuteszet A SiC rezes bevonaacutesaacuteval

elkeruumllhető a szemcseacutek fel-uacuteszaacutesa az olvadeacutekban

[36]

76

SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi

technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

18-78 μm CuNi Al

Az Al poroacutezus előformaacuteba valoacute aacuteramlaacute-

saacutenak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Infiltraacutecioacute

A Cu reacuteteg vastagsaacutega lt1 μm A reacuteteg aproacutebb szem-cseacutekből eacutepuumll fel Gyenge

adheacutezioacute tapasztalhatoacute a reacuteteg eacutes a SiC koumlzoumltt

[35]

49 eacutes 78 μm 43-46 teacuterf NiP Al A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Vaacutekuum infiltraacutecioacute

Folyamatos amorf reacuteteg ala-kult ki a SiC feluumlleteacuten Az

erősiacuteteacutesen leacutevő bevonat elő-segiacuteti a folyeacutekony feacutem

előformaacuteba valoacute beaacuteramlaacutesaacutet

[52]

23 eacutes 7 μm 10 toumlmeg Cu 6061 Al

oumltvoumlzet

Az Al eacutes a SiC hataacuterfeluuml-leti reakcioacutejaacutenak moacutedosiacute-

taacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes

A SiC eacutes az Al hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javulaacutesa miatt a

terheleacutes sokkal hateacutekonyab-ban aacutetadoacutedott az erősebb SiC

szemcseacuteknek

[35]

14 μm 10 teacuterf Ni Cu

A hataacuterfeluumlleti tulajdon-saacutegok noumlveleacuteseacutevel a me-chanikai tulajdonsaacutegok

noumlveleacutese

Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes majd extrudaacutelaacutes

A bevont szemcseacuteket tartal-mazoacute kompozit mechanikai

tulajdonsaacutegai eacutes kopaacutesaacutelloacutesaacute-ga jelentősen nőttek

[53]

77

II melleacuteklet

A P220-as SiC gyaacutertoacute aacuteltal meghataacuterozott oumlsszeteacutetele Aacutetlagos szemcsemeacuteret

(microm) Alkotoacute elemek faacutezisok (toumlmeg)

SiC szabad C SiO2 szabad Si Fe2O3 Al2O3 CaO

~70 9970 008 015 004 0015 0004 0003

P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

78

A kiinduloacute P220-as SiC feluumlleteacutenek EDS spektruma

SiC szemcseacutek spektruma a PdCl2-dal toumlrteacutent feluumllet előkeacutesziacuteteacutest koumlvetően

A P220-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

79

A P500-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

A P800-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

80

III melleacuteklet

A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei a toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute aktivaacutelaacutest koumlvetően

a) N = 50x b) N = 500x

SiC por bevonaacutes előtt eacutes utaacuten

A reacutezzel bevont P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) SnCl2-dal aktivaacutelt b) PdCl2-dal aktivaacutelt

81

IV melleacuteklet

A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek

a) N = 500x b) N = 500x

A reacutezreacutetegről keacuteszuumllt EDS spektrum

Kuumlloumlnboumlző ideig bevontP220-as szemcseacutek N= 500x

a) bevonaacutes 60 perc c) bevonaacutes 90 perc

82

60 percig bevontP220-as szemcseacutek SEM eacutes detektaacutelt keacutepe N= 50x

a) kiinduloacute SEM keacutep b) detektaacutelt keacutep

A reacutezzel bevont P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 500x b) N = 1000x

A reacutezzel bevont P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

83

A reacutezreacuteteg minőseacutege kuumlloumlnboumlző idő utaacuten (bevonaacutesi idő 60 perc)

a) 4 heacutet eltelte utaacuten N = 1000x b) 6 heacutet eltelte utaacuten N = 1500x

84

V melleacuteklet

Az alumiacutenium por SEM keacutepe N=100x

A kiinduloacute Al porok EDS spektruma

Az Al szemcseacutek hosszuacutesaacutega

85

VI melleacuteklet

10 bevont SiC-ot tartalmazoacute preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

a)szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A preacuteselt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5SiC 10SiC 15SiC 5SiC(Cu) 10SiC(Cu) 15SiC(Cu) Aacutetlag 608 690 667 677 876 795 710

Minimum 402 390 249 264 332 330 Maximum 1068 873 740 660 891 992

Szoacuteraacutes 182 131 166 137 161 169

86

VII melleacuteklet

A DIL 402 ES dilatomeacuteteres berendezeacutes kemenceacuteje

1 - zaacuteroacutedugoacute 2 - szellőző 3 - ventilaacutetor kapcsoloacute 4 - kapcsolat ellenőrző termoelem 5 - kapcsolat iraacutenyiacutetoacute egyseacuteg 6 - uumltkoumlzőszeg

7 - magassaacuteg szabaacutelyozoacute csavar 8 - kar 9 - kemence kocsi 10 - paacutelya 11 ndash uumltkoumlző gyűrű 12 ndash szabaacutelyzoacute csavarral felszerelt perem

DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacuteteres berendezeacutes feacutenykeacutepe

87

A kuumlloumlnboumlző erősiacuteteacutesű Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok zsugorodaacutesaacutenak oumlsszehasonliacutetaacutesa

a) b)

c)

d) e)

88

Paacuterhuzamos dilatomeacuteteres meacutereacutesek

a) b)

d) e)

Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC meacuterőcella feleacutepiacuteteacutese [54]

A DSC meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

veacutedőgaacutez nagy tisztasaacuteguacute N2 bemeacutert toumlmegek 110-130 mg mintatartoacute anyaga alumiacutenium-oxid

89

A preacuteselt Al felfűteacutes eacutes lehűteacutes soraacuten felvett DSC goumlrbeacuteje

Az aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepe a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően N = 500x

A SiC-on leacutevő aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepei a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően

a) N = 250x b) N = 2500x

90

Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatot koumlvető EDS elemzeacutes

Az alumiacutenium egy Al-SiC(Cu) eacutes egy Al-SiC darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

91

Az Al-SiC darabok DSC goumlrbeacutei

Az Al-SiC(Cu) darabok DSC goumlrbeacutei

92

A kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű darabok DSC goumlrbeacuteinek jellemző hőmeacuterseacutekletei

a) b)

c)

93

VIII melleacuteklet

A szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

Al-10 SiC(Cu) szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A szinterelt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5 SiC 10 SiC 15 SiC 25 SiC 50 SiC Aacutetlag 574 652 421 509 757 - Minimum 857 4021 390 250 975 - Maximum 336 1069 873 740 479 - Szoacuteraacutes 139 189 131 166 152 -

5 SiC(Cu)

10 SiC(Cu)

15 SiC(Cu)

25 SiC(Cu)

50 SiC(Cu)

Aacutetlag 455 659 499 768 791 Minimum 264 332 330 972 1310 Maximum 660 891 992 602 546 Szoacuteraacutes 137 161 169 121 205

94

IX melleacuteklet

Az Al-SiC kompozitok tipikus adszorpcioacutes-deszorpcioacutes goumlrbeacutei (Al-15SiC)

Az adszorpcioacutes goumlrbeacuteből kieacuterteacutekelt BET egyenes

95

Fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyek

a)

b)

96

X melleacuteklet

A roumlntgenes meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

alkalmazott sugaacuter CoKα λ=0179024 nm (Al eseteacuteben Cu)

monokromatizaacutelaacutes Fe abszorpcioacutes szűrő gyorsiacutetoacute feszuumlltseacuteg 40 kV elektronaacuteram 40 mA meacutert szoumlgintervallum 2Θ = 25 ndash 130deg leacutepeacuteskoumlz (2Θ) = 01deg gyűjteacutesi idő 60 s

97

XI melleacuteklet

A porkohaacuteszati alumiacuteniumban leacutevő vilaacutegos faacutezisok EDS spektruma

Al-15 SiC SEM keacutepe N = 1000x

SiC(Cu) darabok paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelei N = 2500x

SiC

Al

SiC

Al

SiC

SiC

Al

SiC

SiC

Al

98

AlSiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenek SEM keacutepe N = 2500x

Al-5SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 2500x

Al-10SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 250x N = 1000x

kipergett SiC helye

99

Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 5000x

N = 1000x N = 2500x

5

2 KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 21 Kompozitok csoportosiacutetaacutesa eacutes tulajdonsaacutegai

A kompozit egy olyan anyagkombinaacutecioacute amit az alapmaacutetrix eacutes egy vagy toumlbb maacutesodik

faacutezis egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő A kompozitok mikroszkoacutepikusan heterogeacuten legalaacutebb keacutet-

faacutezisuacute eacutes makroszkoacutepikusan homogeacuten anyagok Alkotoacutereacuteszeik vagy faacutezisaik nem ugyanab-

ba az anyagcsoportba (feacutem keraacutemia polimer) tartoznak Ezeknek az anyagoknak a kombi-

naacutecioacutei aacuteltal lehetseacuteges egy megceacutelzott tulajdonsaacuteg egyuumlttessel (mint sűrűseacuteg szilaacuterdsaacuteg

hőtaacutegulaacutes) rendelkező anyag leacutetrehozaacutesa [4] Mivel a feacutemek oumlnmagukban is szerkezeti

anyagok a feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban a maacutetrix anyagaacutenak eredeti jellemzői nagy hataacutessal

vannak a kompozit veacutegső tulajdonsaacutegaira [5] A maacutesodik faacutezis elsődleges feladata az al-

kalmazott terheleacutes nagy reacuteszeacutenek viseleacutese miacuteg a maacutetrix oumlsszetartja a maacutesodik faacutezist vala-

mint aacutetadja eacutes eloszlatja az egyes erősiacuteteacutesekre eacuterkező kuumllső terheleacutest [6] A kompozitokat

toumlbb szempont szerint szokaacutes osztaacutelyozni Iacutegy lehetseacuteges az alapmaacutetrix anyaga a maacutesodik

faacutezis morfoloacutegiaacuteja vagy a felhasznaacutelaacutes alapjaacuten valoacute csoportosiacutetaacutes

A kompozit anyagok alapmaacutetrixa

minus feacutem MMC (Metal Matrix Composites)

minus keraacutemia CMC (Ceramic Matrix Composites)

minus műanyag PMC (Polimer Matrix Composites)

amelyet valamilyen eljaacuteraacutes segiacutetseacutegeacutevel adaleacutekanyaggal erősiacutetenek

A maacutesodik faacutezis morfoloacutegiaacuteja alapjaacuten megkuumlloumlnboumlztetuumlnk

minus szemcseacutes (vagy whisker)

minus szaacutelas (roumlvid hosszuacute vagy monofilament)

minus lemezes

minus feluumlleti reacuteteges (bevonat) kompozitokat

Mindennapi eacuteletuumlnkben is rengetegszer talaacutelkozunk e kompozitokkal Szemcseacutes

kompozit az igen nagy kemeacutenyseacuteggel rendelkező viacutedia amelyet Co alapanyagba aacutegyazott

WC szemcseacutek alkotnak de szemcse erősiacuteteacutesű kompozit az autoacuteutak eacutepiacuteteacuteseacutehez hasznaacutelt

bitumenbe aacutegyazott homok vagy kőzuacutezaleacutek az aszfalt is Szaacutelas kompozit az eacutepiacutetkezeacutesek-

neacutel hasznaacutelt vasbeton a betonaacutegyba egyesiacutetett vasrudak eacutes az uumlvegszaacutelas polieacuteszter a siacuteleacutec

is Lemezes kompozit a furneacuterlemez ahol a fa veacutekony reacutetegeit egymaacuteshoz keacutepest elforgat-

va ragasztjaacutek oumlssze Illetve az eacutelelmiszeriparban csomagoloacuteanyagkeacutent hasznaacutelt kasiacuterozott

foacuteliaacutek is amiket papiacuter eacutes alumiacutenium lemezek egyesiacuteteacuteseacutevel aacutelliacutetanak elő

6

2-1 aacutebra A kompozitok csoportosiacutetaacutesa tulajdonsaacutegaik szerint [7]

A 2-1 aacutebra a tulajdonsaacutegaik alapjaacuten csoportosiacutetja a kuumlloumlnboumlző maacutetrixuacute kompozitokat

[7] Ezekből a peacuteldaacutekboacutel is kitűnik hogy a kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumllete igen szeacuteles-

koumlrű A neheacutezipari termeacutekektől az eacutelelmiszeripari termeacutekekig mindenhol megtalaacutelhatoacutek A

polimer eacutes keraacutemia maacutetrixuacute kompozitokat mind a funkcionaacutelis- mind a szerkezeti tulajdon-

saacutegai miatt alkalmazzaacutek Iacutegy peacuteldaacuteul a keraacutemia maacutetrixuacuteakat a bioloacutegiai tulajdonsaacutegai miatt

implantaacutetumok miacuteg mechanikai tulajdonsaacutega miatt sportcikkek gyaacutertaacutesaacutehoz alkalmazzaacutek

Az aacutebraacuten a CFC kompozitok a karbon szaacutelas karbon kompozitokat jelenti amely kuumlloumln

csoportot toumllt be egyreacuteszt a bioloacutegiai maacutesreacuteszt a termikus eacutes termomechanikus tulajdonsaacute-

gai miatt A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok a termikus illetve termomechanikus tulajdonsaacutegai

7

miatt kiemelkedő baacuter uacutejabban az elektronikai illetve az optikai jellemzői is teret hoacutediacuteta-

nak A terheleacutes ebben az esetben koumlzvetlenuumll mind a szaacutelat mind a maacutetrixot eacuterinti Tovaacuteb-

baacute a folyamatos szaacutelerősiacuteteacutesű kompozitokon aacuteltalaacuteban nem lehetseacuteges utoacutelagos megmunkaacute-

laacutes elveacutegzeacutese csak az előaacutelliacutetott eredeti formaacuteban hasznaacutelhatoacute E haacutetraacuteny miatt az utoacutebbi

eacutevekben előteacuterbe keruumlltek a nem folyamatos erősiacuteteacutesű (szemcseacutes whiskerrel erősiacutetett)

kompozitok amelyek ugyan sokkal kedvezőbb tulajdonsaacutegokat hordoznak mint a nem

erősiacutetett anyagok de valamennyire alul maradnak a szaacutelas kompozitokkal szemben Ezen

kiacutevuumll szaacutemos előnyoumls tulajdonsaacutegot is hordoznak mint hőaacutelloacutesaacuteg (termikus stabilitaacutes) eacutes

nagyszerű kopaacutesi tulajdonsaacutegok [2]

A whisker nyuacutejtott egykristaacutely amelynek aacutetmeacuterője aacuteltalaacuteban kisebb mint 1 μm eacutes 10-

szer nagyobb a hosszuacutesaacutega az aacutetmeacuterőjeacuteneacutel (nyuacutejtottsaacutega 50 eacutes 100 koumlzoumltti) Kis meacuterete

miatt igen sok MMC előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer alkalmazhatoacute e kompozitoknaacutel de a porkohaacuteszat a

legelterjedtebb A szemcse a kompozitok egy olyan alkotoacuteja amely koumlzel egyenlő meacuteretű

lehetnek mono- vagy polikristaacutelyosak (nyuacutejtottsaacuteguk 5 eacutes 10 koumlzoumltti) toumlbbfeacutele alakban

leacuteteznek mint goumlmbszerű szoumlgletes lemezes eacutes aacutetmeacuterője tipikusan nagyobb mint 1 μm A

szemcseacutes kompozitok előnye mind az alapanyagok (porok) mind a belőluumlk keacuteszuumllt

kompozitok kisebb előaacutelliacutetaacutesi koumlltseacutege valamint hogy az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszereik hasonloacuteak

a hagyomaacutenyos anyagokeacutehoz A leacutetrejoumltt MMC-k tulajdonsaacutega izotroacutep eacutes sokkal előnyouml-

sebbek a nem erősiacutetett anyagaacuteeacutehoz keacutepest A szemcseacutes kompozitokban a terheleacutes a maacutetri-

xon keresztuumll aacutetadoacutedik a maacutesodik faacutezisnak Emiatt a szemcseacutek eacutes a maacutetrix hataacuterfeluumlleteacuten

nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg leacutep fel Ha ez a hataacuterfeluumlleten kialakuloacute nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg meghaladja a ha-

taacuterfeluumllet szilaacuterdsaacutegaacutet akkor az ott leacutevő koumlteacutes kapcsolat megszakad amely repedeacutes keacutepző-

deacuteseacutet majd terjedeacuteseacutet eredmeacutenyezi [8] Mivel a kompozit tulajdonsaacutegai az alkotoacutek fuumlggveacute-

nyei iacutegy e tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutekat meghataacuterozza az alkotoacutek oumlsszeteacutetele tisztasaacutega a

maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis araacutenya (azaz a kompozit oumlsszeteacutetele) a hataacuterfeluumllet a kompozit

előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacuteja illetve az alapanyagok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei

Az alumiacutenium eacutes oumltvoumlzetei maacuter hosszuacute ideje a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok legelterjedtebb

maacutetrixa mind a kutataacutesok fejleszteacutesek mind az ipari alkalmazaacutesok teruumlleteacuten vezető szere-

pet toumllt be Ennek legfontosabb oka az alumiacutenium kis sűrűseacutegeacuteben rejlik (ez a legtoumlbb al-

kalmazaacutesi teruumllet elsődleges koumlvetelmeacutenye) Maacutesreacuteszt az alumiacutenium olcsoacutebb mint maacutes kis

sűrűseacutegű feacutemek (peacuteldaacuteul Mg vagy Ti) Veacuteguumll pedig e feacutem eacutes oumltvoumlzetei igen ismertek ren-

geteg felhasznaacutelaacutesi teruumllete leacutetezik az autoacuteipartoacutel az űrrepuumlleacutesig A tulajdonsaacutegai (szilaacuterd-

saacuteg korroacutezioacuteaacutelloacutesaacuteg) moacutedosiacutethatoacutek hogy kieleacutegiacutetse a kuumlloumlnboumlző alkalmazaacutesi teruumlleteket

Valamennyi alumiacutenium oumltvoumlzet (elsősorban az oumlregiacutethetők mint Al-Cu-Mg vagy Al-Zn-

8

2-1 taacuteblaacutezat Az alumiacutenium a SiC eacutes az AlSiC tulajdonsaacutegai [12 13]

Tulajdonsaacuteg Al SiC Al 20 teacuterf SiC

Al 70 teacuterf SiC

Olvadaacutespont degC 660 2700 - - Sűrűseacuteg gcm3 27 32 - 30

Raacutecstiacutepus fkk hex - - Kemeacutenyseacuteg HV 25 2500 - -

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 25 10-6 3 10-6 - 75 10-6

Hővezető keacutepesseacuteg WmK 230-240 200-270 - 170-200 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 70 420 - 175 Toumlreacutesi sziacutevoacutessaacuteg MPa m 50 3-35 - -

Szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg MPa 90 - 200 - Folyaacuteshataacuter MPa 64 - 117 -

Nyuacutelaacutes 21 - 10 -

Mg-Cu) alkalmas a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok maacutetrixakeacutent [2] A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

kiemelkedő tulajdonsaacutegai koumlzeacute sorolhatoacute a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacutejuk eacutes hővezető keacutepesseacute-

guumlk Az utoacutebbi eacutevekben e tulajdonsaacuteguk miatt megnőtt a mikroelektronikai felhasznaacutelaacutesuk

mivel peacuteldaacuteul a mikroelektronikai alkatreacuteszek burkoloacuteanyagaacutetoacutel elvaacutert a nagy

hővezetőkeacutepesseacuteg hogy elvezesseacutek a hőt illetve a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute hogy csoumlk-

kentjen az alkatreacuteszek hőtaacutegulaacutesa koumlzoumltti kuumlloumlnbseacuteg Erre a feladatra leginkaacutebb a szemcseacutes

kompozitok alkalmasak Legtoumlbb esetben alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok egyes esetekben

reacutez baacutezisuacute kompozitok biztosiacutetjaacutek ezen alkatreacuteszek anyagait [9]

Az alumiacuteniumhoz alkalmazhatoacute maacutesodik faacutezisok igen szeacuteles variaacutecioacuteja leacutetezik amelyet

10 - 70 teacuterfogatszaacutezaleacutekban adagolnak a maacutetrixhoz A folyamatos szaacutelak koumlzuumll a boacuter az

alumiacutenium-oxid (Al2O3) a sziliacutecium-karbid (SiC) eacutes a grafit szaacutelak a legelterjedtebbek A

nem folyamatos maacutesodik faacutezis elsősorban a whisker formaacutejuacute SiC szemcse formaacutejuacute Al2O3

SiC illetve B4C3 eacutes a roumlvid szaacutel formaacutejuacute Al2O3 vagy grafit [8] Az alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok leggyakoribb maacutesodik faacutezisa a keraacutemia szemcse amelyek koumlzuumll a SiC eacutes az

Al2O3 a leginkaacutebb hasznaacutelatos Az Al2O3 erősiacuteteacutesű kompozitok magas hőmeacuterseacutekletű tulaj-

donsaacutegai korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega igen joacute Emellett a B4C eacutes TiC szemcseacuteket a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlve-

leacutese miatt adagoljaacutek az alumiacuteniumhoz A kopaacutesaacutelloacutesaacuteg az erősiacutető szemcseacutek teacuterfogathaacutenya-

daacutenak fuumlggveacutenye Ha az erősiacutető szemcseacutek eacutes a maacutetrix koumlzoumltti koumlteacutes kivaacuteloacute minőseacutegű akkor

a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg egyenes araacutenyban noumlvekszik az erősiacuteteacutessel [10]

Az I melleacuteklet irodalomban fellelhető olyan kutatataacutesi munkaacutek eredmeacutenyeit foglalja

oumlssze amelyek SiC szemcse erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacuteval foglalkoznak

Amint a taacuteblaacutezatban is laacutethatoacute legtoumlbb esetben reacutez illetve alumiacutenium oumltvoumlzeteket alkal-

maznak maacutetrixkeacutent a szemcseacutes kompozitokhoz Vizsgaacuteltaacutek a mikroszerkezetet a porozi-

9

taacutest a hataacuterfeluumlletet csiszolatokon eacutes toumlretfeluumlleten Szinteacuten a vizsgaacutelat taacutergyaacutet keacutepezi a

mikroszerkezet hataacutesa a szilaacuterdsaacutegi eacuterteacutekekre a hőtaacutegulaacutesra illetve egyeacuteb tulajdonsaacutegokra

Az alumiacuteniumhoz keacutepest kisseacute nagyobb sűrűseacutegű SiC-ot olcsoacutesaacutega eacutes előnyoumls jellemzői

miatt alkalmazzaacutek A sziliacutecium-karbid szemcseacutekkel erősiacutetett alumiacutenium az anyag- eacutes gyaacuter-

taacutesi koumlltseacutegek valamint a szabaacutelyozhatoacute tulajdonsaacutegok (peacuteldaacuteul hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute)

kitűnő kombinaacutecioacuteit kiacutenaacutelja [11] amelyet az alumiacutenium eacutes a SiC biztosiacutet E jellemzőket

egyreacuteszt az alumiacutenium koumlnnyűseacutege (sűrűseacutege harmada az aceacuteleacutenak) araacutenylag joacute mechani-

kai tulajdonsaacutegai joacutel alakiacutethatoacutesaacutega illetve megmunkaacutelhatoacutesaacutega nagy fajlagos villamos-

eacutes hővezető keacutepesseacutege azonban kis rugalmassaacutegi modulusza maacutesreacuteszt a SiC nagy ke-

meacutenyseacutege joacute mechanikai jellemzői magas hőmeacuterseacutekletű kuacuteszaacutesaacutelloacutesaacutega kopaacutesaacutelloacutesaacutega

nagy hővezetőkeacutepesseacutege kitűnő a feacutelvezető tulajdonsaacutega korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega adja A 2-1

taacuteblaacutezat a keacutet alapanyag eacutes egy oumlntoumltt 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek valamint egy 70 teacuterfogatszaacuteza-

leacutek SiC-dal erősiacutetett Al kompozit tulajdonsaacutegait foglalja oumlssze A taacuteblaacutezatboacutel laacutetszik hogy

e kompozit hővezetőkeacutepesseacutege igen magas illetve hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja igen kedvező

Laacutethatoacute meacuteg hogy a SiC erősiacuteteacutessel noumlvekszik a szakiacutetoacute szilaacuterdsaacuteg eacutes a folyaacuteshataacuter is Az

AlSiC kompozitok hővezeteacutesi eacuterteacutekei hasonloacuteak a feacutem alumiacuteniumeacutehoz Szilaacuterdsaacutega eacutes

merevseacutege jobb a hagyomaacutenyos anyagokeacutenaacutel Az AlSiC rugalmassaacutegi modulusza haacuterom-

szor nagyobb a feacutem alumiacuteniumeacutenaacutel eacutes keacutetszer a reacutezeacuteneacutel [14]

22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei A kompozitok előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacutejaacutenak kivaacutelasztaacutesa soraacuten a koumlvetkező szempontokat

kell figyelembe venni

bull a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix kapcsolata az oumlsszeteacuteteltől fuumlggetlenuumll megfelelő le-

gyen

bull a kompozit előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere legyen egyszerű olcsoacute gazdasaacutegos

bull a kompozit homogeacuten szerkezetű legyen

bull az uacutejrahasznosiacutethatoacutesaacuteg megoldhatoacute legyen [15]

A fent emliacutetett előiacuteraacutesok teljesiacuteteacuteseacutevel noumlvekedhet a szemcseacutes feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

ezen beluumll az AlSiC ipari előaacutelliacutetaacutesaacutenak meacuterteacuteke A feacutemmaacutetrixuacute szemcseacutes kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei keacutet nagy csoportra az olvadeacutek faacutezisuacute- illetve a szilaacuterd faacutezisuacute eljaacuteraacute-

sokra oszthatoacutek Előbbihez tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutesok miacuteg utoacutebbihoz a

porkohaacuteszat illetve a kuumlloumlnboumlző szoacuteraacutesos moacutedszerek A szaacutelas kompozit eseteacuteben aacuteltalaacuteban

nem alkalmazhatoacutek a hagyomaacutenyos feacutem előaacutelliacutetaacutesi eljaacuteraacutesok ezeacutert ezek gyaacutertaacutesa igen koumllt-

10

2-3 aacutebra A Primex-eljaacuteraacutes leacutepeacutesei [16]

seacuteges Legtoumlbb esetben a szaacutelakboacutel vagy szaacutelkoumltegekből keacuteszuumllt előformaacutet az olvadt feacutem-

maacutetrix-szal infiltraacuteljaacutek vagy szoacuteraacutesos technikaacuteval aacutelliacutetjaacutek elő

Feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesa oumlnteacuteszeti moacutedszerekkel

A szemcseacutes kompozitoknaacutel az oumlnteacuteszeti moacutedszerek koumlzuumll a legaacuteltalaacutenosabb az olvadeacutek

infiltraacutecioacutes eljaacuteraacutes Ekkor az olvadeacutek maacutetrixot egy előformaacutera oumlntik raacute eacutes az olvadeacutek

infiltraacutelja az erősiacutető faacutezist Az előforma egy szemcseacutekből vagy szaacutelakboacutel aacutelloacute kezdeti da-

rab Az infiltraacutelaacutes nyomaacutesos eacutes nyomaacutes neacutelkuumlli technikaacuteval is megvaloacutesulhat

Primex-eljaacuteraacutes A kis nyomaacutesuacute olvadeacutek infiltraacutecioacutes előaacutelliacutetaacutes nemcsak a szaacutelerősiacuteteacuteses

hanem a szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere is Az előformaacuteba helyezett erősiacutető-

szemcseacutek koumlzeacute az

olvadeacutek beszivaacuterog

Ezaacuteltal egy 40-

50-ban erősiacutetett

MMC kaphatoacute Az

iacutegy előaacutelliacutetott

darabokat oumlntoumldeacutek

dolgozzaacutek fel A

tovaacutebbi feldolgozaacutes

uacutejraolvasztaacutes eset-

leg 10-30-ra toumlrteacutenő hiacutegiacutetaacutes eacutes oumlnteacutes A technoloacutegia leacutepeacuteseit a 2-3 aacutebra szemleacutelteti [16]

Squeeze casting Maacutes neacuteven sajtoloacute oumlnteacutes soraacuten az erősiacuteteacutes anyagaacuteboacutel keacuteszuumllt poroacutezus

előformaacuteba nagy nyomaacutessal juttatjaacutek be az olvadt feacutemet A hidraulikus nyomaacutes hataacutesaacutera a

feacutem infiltraacutelja az előformaacutet kitoumllti az uumlregeket Ezzel az eljaacuteraacutessal szaacutelas eacutes szemcseacutes

kompozitok is elkeacutesziacutethetők kicsi az anyag- eacutes energia felhasznaacutelaacutes [8]

11

Kompooumlnteacutes Ezen eljaacuteraacutes szemcseacutes vagy roumlvid szaacutelas kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

Az eljaacuteraacutes soraacuten a megleacutevő olvadeacutekot folyamatosan hűtik egeacuteszen addig amiacuteg koumlruumllbeluumll

40 szilaacuterd anyag keletkezik benne Ezt koumlvetően ezt a folyeacutekony eacutes szilaacuterd faacutezisboacutel aacutelloacute

anyagot folyamatosan kavarjaacutek a dendrites szerkezet kialakulaacutesaacutenak megakadaacutelyozaacutesa eacuter-

dekeacuteben A keletkező zagy tixotroacutep tulajdonsaacuteguacute azaz szilaacuterd anyagkeacutent viselkedik ha

semmilyen behataacutes nem eacuteri de folyadeacutekkeacutent viselkedik ha nyomaacutesnak teszik ki Ezt koumlve-

tően a hűteacutes eacutes kevereacutes koumlzben szemcseacutes erősiacutető anyagot juttatnak a folyeacutekony eacutes szilaacuterd

faacutezisboacutel aacutelloacute feacutembe A folyamat veacutegeredmeacutenyekeacutent kapott egyenletes eloszlaacutesuacute diszperzioacutet

nyomaacutes alatt formaacuteba preacuteselik ez az eljaacuteraacutes a kompooumlnteacutes [17] A kompooumlnteacutes leacutepeacuteseit a

2-4 aacutebra szemleacutelteti

Rheocasting A rheocasting eljaacuteraacutes első leacutepeacuteseacuteben az előheviacutetett SiC-ot beleoumlntik a feacutemol-

vadeacutekba A kompozit olvadeacutekot addig keverik folyamatosan miacuteg koumlzel megdermed Ezt

koumlvetően uacutejraolvasztjaacutek a kompozitot mielőtt a formaacuteba toumlltik [3]

In situ eljaacuteraacutes E moacutedszerneacutel az erősiacutető faacutezist magaacuteban a maacutetrixban hozzaacutek leacutetre A tech-

noloacutegia soraacuten elkeruumllik a toumlbbi eljaacuteraacutesnaacutel szokaacutesos műveleteket ugyanis a kompozitot a

kiinduloacute anyagboacutel egy leacutepcsőben hozzaacutek leacutetre Az erősiacuteteacutes feluumllete tiszta marad eacutes soha

nem keruumll eacuterintkezeacutesbe a levegővel ill a leacutegkoumlri szennyezőkkel Ennek eredmeacutenye hogy

toumlbbnyire jobb koumlteacutes joumln leacutetre az alapanyag eacutes az erősiacutető szemcse koumlzoumltt mint maacutes eljaacuteraacute-

soknaacutel Az in-situ kompozitok legtipikusabb peacuteldaacuteja az iraacutenyiacutetott eutektikus kristaacutelyosiacutetaacutes

Azonban az uacutejabban fejlesztett folyamatok keacutet elven alapszanak az olvadt feacutem eacutes a gaacutez

koumlzoumltti ellenőrzoumltt reakcioacuten eacutesvagy az alkotoacutek koumlzoumltti reakcioacutekon amelyek az erősiacuteteacutes

leacutetrehozaacutesaacuteeacutert felelősek Az uacuten lanxide-eljaacuteraacutes szabaacutelyozott in-situ moacutedszerek koumlzeacute tarto-

zik A moacutedszer soraacuten a feacutemolvadeacutek eacutes a gaacutez koumlzoumltt erősiacutetőszemcseacutek keacutepződnek az olva-

deacutekban Az eljaacuteraacutes soraacuten alumiacuteniumolvadeacutekot oxidaacutelnak ezaacuteltal feacutem eacutes Al2O3 kevereacuteket

2-4 aacutebra Kompooumlnteacutes folyamata [12] a) A szilaacuterd eacutes folyeacutekony faacutezisboacutel aacutelloacute anyag kevereacutese b) A szemcseacutes anyag bejuttataacutesa c) A kapott kevereacutek nyomaacutes alatti formaacuteba preacuteseleacutese

12

keacutepeznek Olyan koumlruumllmeacutenyeket kell kialakiacutetani hogy az oxidaacutecioacute folytatoacutedjon de folya-

matos oxidreacuteteg ne tudjon keacutepződni [2]

Stir-casting Ezen oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a feacutemet megolvasztjaacutek eacutes mechanikai keve-

reacutessel eloszlatjaacutek benne az erősiacuteteacutest majd a kompozit olvadeacutekot egy oumlntő formaacuteba oumlntik

ahol megdermed [18]

Ezzel az előaacutelliacutetaacutesi technikaacuteval sikeruumllt egy joacute eloszlaacutesuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

kompozitot leacutetrehozni Az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltti kapcsolat megfelelő A porozitaacutes

noumlvekvő mennyiseacutege gaacutetat szab a mechanikai szilaacuterdsaacuteg noumlvekedeacuteseacutenek Az oumlnteacuteszeti eljaacute-

raacutesok hasznaacutelataacutet azonban a kuumlloumlnboumlző technikai neheacutezseacutegek korlaacutetozzaacutek mint az erősiacuteteacutes

egy helyre csoportosulaacutesa klaszteresseacutege hataacuterfeluumlleti keacutemiai reakcioacutek lejaacutetszoacutedaacutesa nagy

meacuterteacutekű porozitaacutes gyenge hataacuterfeluumlleti koumlteacutesek [19]

Szoacuteraacutesos eljaacuteraacutes

A folyamat a feacutemmaacutetrix porlasztaacutesaacuten eacutes az erősiacutető szemcseacutek egyidejű befuacutevaacutesaacuten (injek-

taacutelaacutes) alapul Az eljaacuteraacutes soraacuten a feacutemolvadeacutek sugarat nagy nyomaacutesuacute semleges gaacutezzal por-

lasztjaacutek amely egy

zaacutert kamraacuteban vala-

milyen gyűjtőfeluumllet-

re csapoacutedik le ahol

viszonylag gyorsan

megdermed (2-5

aacutebra) Az eljaacuteraacutes

alatt olvadeacutekot al-

kalmaznak de a re-

akcioacuteidő roumlvid ami

miatt a kaacuteros reakcioacutek elkeruumllhetők [12] Ezt az eljaacuteraacutest is folyamatosan fejlesztik Variaacuteci-

oacutei az Osprey eljaacuteraacutes a porlasztaacutes vagy porlasztaacutesos oumlnteacutes eacutes az olvadeacutek dinamikus preacuteseleacute-

se (LDC) Az Osprey eljaacuteraacutes azaz az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozit gyaacutertaacutesakor a jellemző-

en SiC erősiacutetőszemcseacutet a porlasztott feacutemsugaacuterba injektaacuteljaacutek Az erősiacutetőszemcseacutek teacuterfogat-

haacutenyada itt is koumlzel 20-ig terjed [13] Ez a folyamat olyan alkatreacuteszek előaacutelliacutetaacutesaacutera ad

lehetőseacuteget amely finom mikroszerkezettel rendelkezik az erősiacuteteacutes igen homogeacuten eloszlaacute-

suacute [2]

2-5 aacutebra Szoacuteraacutesos előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer [2]

13

A szoacuteraacutesos eljaacuteraacutesok segiacutetseacutegeacutevel olyan szemcseacutes kompozitok aacutelliacutethatoacutek elő amelyek-

neacutel az erősiacuteteacutes szegregaacutecioacuteja kis meacuterteacutekű eacutes kedvező tulajdonsaacuteguacute anyagot kapunk A ne-

heacutezseacutegek azonban enneacutel az előaacutelliacutetaacutesnaacutel is jelentkeznek Ezek koumlzuumll a legfontosabb az erő-

siacuteteacutes okozta tulajdonsaacutegok ismeacutetelhetőseacutege illetve a megvaloacutesiacutetaacutes koumlltseacutegesseacutege [19]

Porkohaacuteszati technoloacutegia (PM)

A PM (Powder Metallurgy) soraacuten porkevereacutekből sajtolaacutes eacutes szintereleacutes aacuteltal keacutesztermeacute-

ket kapunk amelyet elterjedten alkalmaznak a koumlnnyűfeacutem termeacutekek előaacutelliacutetaacutesaacutera A tech-

noloacutegiaacuteval alumiacutenium oumltvoumlzetek illetve reacuteszecske erősiacuteteacutesű alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok előaacutelliacutetaacutesa is megvaloacutesiacutethatoacute A porkohaacuteszat mint a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere sok elő-

nyoumls tulajdonsaacutegot hordoz

peacuteldaacuteul az oumlnteacuteszeti előaacutelliacute-

taacutessal szemben amelyek kouml-

zuumll a legfontosabb az ala-

csony előaacutelliacutetaacutesi hőmeacuterseacuteklet

amellyel elkeruumllhető az erős

hataacuterfeluumlleti reakcioacute eacutes csoumlk-

kenthető a maacutetrix eacutes az erősiacute-

teacutes koumlzoumltti nemkiacutevaacutenatos re-

akcioacute Ezen kiacutevuumll e moacutedszer-

rel leacutetrehozhatoacutek olyan anya-

gok amelyeket hagyomaacutenyos

eljaacuteraacutessal nem lehetne megva-

loacutesiacutetani (peacuteldaacuteul SiC-dal erő-

siacutetett Ti) A szemcse vagy

whisker erősiacuteteacutesű kompozitok

koumlnnyebben leacutetrehozhatoacutek

porkohaacuteszati technoloacutegia se-

giacutetseacutegeacutevel mint maacutes uacuteton

tovaacutebbaacute a szemcseacutek olcsoacuteb-

bak mint az ugyanolyan szaacute-

lak A PM tovaacutebbi előnye az erősiacuteteacutes eloszlaacutesaacutenak egyenletesseacutege Ez az egyenletesseacuteg

2-6 aacutebra A PM folyamataacutebraacuteja [20]

14

nemcsak a szerkezeti tulajdonsaacutegokat javiacutetja hanem a tulajdonsaacutegok reprodukaacutelhatoacutesaacutegaacutet

is [2] A 2-6 aacutebra a porkohaacuteszat leacutepeacuteseit foglalja oumlssze

Az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszernek haacuterom fő alapfolyamata van

1 A porok sajtolaacutesra valoacute előkeacutesziacuteteacutese amely a por vagy porok megfelelő kenőanyaggal

toumlrteacutenő kevereacuteseacutet jelenti

A por jellemzőinek kivaacutelasztaacutesa kompromisszumokon alapul hiszen szaacutemos parameacuteter

leacutetezik melyeknek egymaacutesra ellenteacutetes hataacutesuk van A porszemcseacutek egy szabaacutelytalan po-

roacutezus textuacuteraacutevaacute valoacute noumlvekedeacutese azaz a laacutetszoacutelagos sűrűseacuteg csoumlkkeneacutese fokozza a sajtolaacutes

koumlzbeni teacuterfogatcsoumlkkeneacutest ez nagyobb nyers (preacuteselt) sűrűseacuteget eredmeacutenyez a

preacuteselmeacutenyben A kiacutevaacutent nyers sűrűseacuteg kialakiacutetaacutesaacutehoz szuumlkseacuteges nagyobb teacuterfogatcsoumlkke-

neacutes nagyobb nyomaacutest kiacutevaacuten eacutes iacutegy nagyobb sajtoloacute-berendezeacutest eacutes szerszaacutemot A por szer-

szaacutemban valoacute toumlmoumlriacuteteacuteseacutenek koumlnnyűseacutege eacutes hateacutekonysaacutega nagymeacuterteacutekben a szemcsemeacuteret-

eloszlaacuteson alapul Iacutegy a keacutet nagyobb szemcse koumlzoumltt kialakult uumlregek a kisebb szemcseacutekkel

fokozatosan betoumlmhetőek A kisebb szemcseacutek hajlamosak az olyan kisebb poacuterusokba vaacuten-

dorolni amelyek a szintereleacutes soraacuten koumlnnyen zaacuteroacutednak aacutem a kis porok feleslege rontja az

aacuteramlaacutesi tulajdonsaacutegokat [21]

A legtoumlbb feacutemszemcse feluumlleteacuten oxid reacuteteg van mely a preacuteseleacutes alatt szeacutettoumlredezik

Tiszta eacutes aktiacutev feacutemes feluumllet alakul ki eacutes ezaacuteltal a szemcseacutek koumlnnyen oumlsszehegednek A

kevereacutes feladata a homogeacuten szerkezet kialakiacutetaacutesa eacutes a porok kenőanyaggal toumlrteacutenő oumlssze-

kevereacutese Kenőanyagok savanyuacute sztearinsav feacutem-sztearaacutet speciaacutelis cink-sztearaacutet eacutes

egyeacuteb viaszos jellegű szervetlen oumlsszetevők A kenőanyag fő funkcioacuteja oumlsszetett Feladata

a szerszaacutem feluumllete eacutes a por koumlzoumltti suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese sűrűseacuteg kiacutevaacutent egyenletesseacutegeacute-

nek eleacutereacutese valamint suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese a preacuteselmeacuteny eltaacutevoliacutetaacutesa soraacuten a repedeacutes lehe-

tőseacutegeacutenek minimalizaacutelaacutesa A kenőanyag kivaacutelasztaacutesa soraacuten nagyon koumlruumlltekintően kell

eljaacuterni hiszen a helytelen vaacutelasztaacutesnak haacutetraacutenyos hataacutesa van mind a preacuteselt- mind a

szinterelt darab szilaacuterdsaacutegaacutera [21]

2 A porok sajtolaacutesa amely a kevereacutek sajtoloacuteszerszaacutemba vagy formaacuteba valoacute oumlnteacuteseacutet eacutes

fuumlggőleges iraacutenyban egy- vagy keacutet oldalroacutel nyomoacutetuumlskeacutevel valoacute preacuteseleacuteseacutet foglalja magaacute-

ba A kapott toumlmoumlriacutetveacutenyt greennek (nyers) nevezik ami a meacuteg nem szinterelt darabot je-

lenti A green jellemzője a nyers sűrűseacuteg eacutes nyers szilaacuterdsaacuteg

A kevert porokat merev aceacutel- vagy karbidformaacuteba sajtoljaacutek 150-900 MPa nyomaacutes alatt

A preacuteselt darab megfelelő szilaacuterdsaacutegot kell hogy kapjon a sajtolaacutes soraacuten a formaacuteboacutel toumlrteacute-

nő kiveacutetelhez eacutes az azt koumlvető szintereleacutes előtti kezeleacuteshez A folyamat kritikus leacutepeacutese a

toumlmoumlriacuteteacutes mely a veacutegső alakra eacutes a mechanikai tulajdonsaacutegokra egyaraacutent hataacutessal van A

15

toumlmoumlriacuteteacutes meacuterteacutekeacutet a nyers sűrűseacuteg nagysaacutega (2-7 aacutebra) eacutes homogeacuten mivolta hataacuterozza

meg Nyomaacutes alatt a porok nem folya-

deacutekkeacutent viselkednek a nyomaacutes nem egy-

seacutegesen adoacutedik aacutet eacutes a szerszaacutemban a

hely kitoumllteacutese miatt nagyon kicsi oldaliraacute-

nyuacute folyaacutes koumlvetkezik be [21]

A preacuteseleacutes soraacuten figyelni kell arra

hogy a por a sajtoloacute szerszaacutem alatt erősen

toumlmoumlroumldhet eacutes iacutegy a meacutelyebben fekvő

reacuteszek oumlsszetoumlmoumlriacuteteacuteseacutet meggaacutetolja

Tuacutelsaacutegosan magas eacutes keskeny testek nem

aacutelliacutethatoacutek elő ezzel a moacutedszerrel mert a

testben a por toumlmoumlriacuteteacutese nem lesz megfe-

lelő A preacuteseleacutes soraacuten a sajtoloacute szerszaacutem-

ba beszoacutert porszemcseacutek egymaacutes mellett

elcsuacuteszva kezdik kitoumllteni az uumlregeket

Az eljaacuteraacutes alatt a reacuteszecskeacuteket nemcsak oumlsszenyomjuk hanem deformaacuteljuk is A szemcseacutek

rugalmas majd keacutepleacutekeny alakvaacuteltozaacutest szenvednek ami aacuteltal az uumlregek tovaacutebbi kitoumllteacutese

koumlvetkezik be Iacutegy a szemcseacuten goumlmbszerű pontok joumlnnek leacutetre amelyek a szintereleacutes soraacuten

nyakakkaacute keacutepződnek A nyomaacutes hataacutesaacutera a poacuterusok kitoumlltődnek ezaacuteltal nő a teacuterkitoumllteacutes A

sajtoloacutenyomaacutesnak fontos szerepe van a teacuterkitoumllteacutesben mert a sajtoloacutenyomaacutessal egyenlete-

sen noumlvekszik a teacuterkitoumllteacutes de a sajtolt darabban leacutevő feszuumlltseacuteg is [12] A sajtolt test az

adheacutezioacute reacuteveacuten maacuter rendszerint annyi szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik hogy izziacutetaacutes ceacuteljaacutera a ke-

menceacutebe aacutettehető A preacuteseleacutes koumlzbeni szemcse deformaacutecioacutet a 2-8 aacutebra sematikus rajza

demonstraacutelja

A nagy sűrűseacutegű dara-

bok leacutetrehozaacutesaacutenak uacutej

moacutedszere az emelt hőmeacuter-

seacutekletű sajtolaacutes A techno-

loacutegia kihasznaacutelja a ha-

gyomaacutenyos PM technoloacutegiaacutet A folyamat soraacuten az oumlsszeszerelt szerszaacutemot 130-150 degC-ra

heviacutetik Az emelt hőmeacuterseacutekleten a sajtolt darab szilaacuterdsaacutega nő ezaacuteltal csoumlkken a selejt

vagy a preacuteselt aacutellapotban valoacute megmunkaacutelaacutes A melegsajtolaacutest csak olyan esetekben alkal-

mazzaacutek amikor leacutenyegesen jobb tulajdonsaacutegok eleacutereacutese a ceacutel Magasabb hőmeacuterseacutekleten a

2-8 aacutebra A preacuteseleacutes soraacuten bekoumlvetkező szemcse deformaacutecioacute

2-7 aacutebra Alumiacutenium por toumlmoumlriacutethetőseacutegeacutenek meacuterteacuteke [8]

16

feacutemek keacutepleacutekenyebbek eacutes iacutegy nagyobb sűrűseacutegűre sajtolhatoacutek aneacutelkuumll hogy a nyomaacutest

noumlvelneacutenk Ezt az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert alkalmazzaacutek kemeacutenyfeacutemekhez eacutes a gyeacutemaacutent vaacutegoacute-

szerszaacutemokhoz Az alumiacutenium por kitűnően sajtolhatoacute Egy relatiacutevan alacsony 180 MPa

sajtoloacutenyomaacutessal 90 -os miacuteg 400 MPa-lal 95 -os sűrűseacutegeacuterteacutek eacuterhető el (az elmeacuteleti

sűrűseacuteghez viszonyiacutetva)

A hideg izosztatikus sajtolaacutes (CIP Cold Isostatic Pressing) soraacuten a port egy rugalmas

aacuteltalaacuteban poli-uretaacutenboacutel keacuteszuumllt formaacuteba helyezik Az iacutegy elkeacuteszuumllt formaacutet folyadeacutekba

maacutertjaacutek (aacuteltalaacuteban viacutezbe) amit nagy nyomaacutes alaacute helyeznek A folyadeacutekra jellemző viselke-

deacutes miatt a port minden iraacutenyboacutel ugyanolyan nyomaacutes eacuteri emiatt nem kell kenőanyagot

alkalmazni Ezzel egyetemben kellő homogeacuten sűrűseacuteg eacuterhető el

A meleg izosztatikus sajtolaacutes (HIP Hot Isostatic Pressing) folyamata igen hasonloacute a hi-

deg izosztatikus sajtolaacuteshoz azzal a kuumlloumlnbseacuteggel hogy itt nem lehetseacuteges folyadeacutek nyo-

moacutekoumlzeg hasznaacutelata hanem aacuteltalaacuteban argon gaacutezt alkalmaznak A tartoacuteedeacuteny anyaga nem

szerves elasztomer hanem feacutem anyaguacute taacuteroloacute hiszen magas hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a

szintereleacutes [21]

3 A sajtolt darabok szintereleacutese a PM koumlvetkező leacutepeacutese A művelet ISO definiacutecioacuteja por

vagy preacuteselmeacuteny hőkezeleacutese a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekleten a reacuteszecskeacuteket

oumlsszekoumltő erő noumlveleacutese ceacuteljaacuteboacutel [21]

Keacutet tiacutepusuacute szintereleacutest kuumlloumlnboumlztethetuumlnk meg egymaacutestoacutel a szilaacuterd eacutes az olvadeacutek faacutezisuacute

szintereleacutest Szaacutemos esetben olvadeacutek van jelen a szintereleacutes valamely szakaszaacuteban amely

jelentősen gyorsiacutetja a szintereleacutest ezeacutert ezt is egyfajta aktivaacutelt folyamatnak tekinthetjuumlk

(tipikus peacutelda ha oacuten-reacutez vagy reacutez-vas a cementaacutelt karbid koumltőfaacutezisa) A szilaacuterd faacutezisuacute

szintereleacutes a hagyomaacutenyos amikor a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekletű sajtolaacutes-

roacutel van szoacute azaz egyik alkotoacute sem olvadt meg A porkohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott test szilaacuterd-

saacutega kisebb mint a kohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott kovaacutecsolt vagy hengerelt anyageacute A szilaacuterdsaacuteg

eacuterteacutekeacutet jelentősen befolyaacutesolja az alkotoacutek jellemzői a feldolgozaacutes soraacuten alkalmazott nyo-

maacutes a hőmeacuterseacuteklet eacutes a hőfokon tartaacutes időtartama Aacuteltalaacuteban egy bizonyos hataacuterig eacuterveacute-

nyes az a szabaacutely hogy mineacutel nagyobb a nyomaacutes illetve az izziacutetaacutes hőmeacuterseacuteklete annaacutel

nagyobb lesz a porkohaacuteszati uacuteton keacuteszuumllt test szilaacuterdsaacutega A szintereleacutes soraacuten porboacutel egy

szilaacuterd vaacutezat hozunk leacutetre amelynek eredmeacutenyekeacutent a darabok teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutet zsugo-

rodaacutesaacutet tapasztaljuk A hőkezeleacutes soraacuten a termeacutekek elnyerik szilaacuterdsaacutegukat toumlmoumlrseacuteguumlket

A proacutebadarabok porozitaacutesa a szintereleacutes soraacuten jelentősen csoumlkken Zsugorodaacutes koumlzben toumlbb

folyamat jaacutetszoacutedik le A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutevel megindulnak a diffuacutezioacutes folyamatok

az anyagban a sajtolaacutes hataacutesaacutera leacutetrejoumltt feszuumlltseacutegek kiegyenliacutetődnek A sajtolaacutesnaacutel keacutepző-

17

doumltt kismeacuteretű eacuterintkező feluumlletek kiterjednek ami megvaacuteltoztatja a sajtolaacutes utaacuten megma-

radt uumlregek alakjaacutet A szemcseacutek uacuten nyaktaggal kapcsoloacutednak egymaacuteshoz A nyaktag keacutep-

ződeacutest a kuumlloumlnboumlző diffuacutezioacutes folyamatok (feluumlleti teacuterfogati szemcsehataacuter menti) paacuterolgaacute-

si-lecsapoacutedaacutesi folyamatok eacutes olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes eseteacuten a viszkoacutezus folyaacutes eredmeacute-

nyezi [21] Ezt koumlvetően csoumlkken az uumlregek meacuterete szaacutema a porszemcseacutek koumlzeacuteppontjai

koumlzelebb helyezkednek el egymaacuteshoz A szemcseacutek

sajtolaacutes soraacuten leacutetrejoumltt adheacutezioacutes kapcsolata feacutemes

kristaacutelyszerű kapcsolatokkaacute alakul aacutet majd a kris-

taacutelyok aacutetnőnek egyik porszemcseacuteből a maacutesikba

Ezzel elmossaacutek a porszemcseacutek koumlzoumltti feluumlleteket

[12] A 2-9- aacutebra a szintereleacutes hataacutesaacutera oumlsszehe-

gedt szemcseacuteket mutat Joacutel megfigyelhetők a

goumlmbszerű szemcseacutek koumlzoumltt leacutetrejoumltt nyakak Az

izziacutetaacutes soraacuten hasznaacutelt veacutedőgaacutez feladata hogy meggaacutetolja a reacuteszecskeacutek feluumlleteacuten kialakuloacute

oxidhaacutertya keletkezeacuteseacutet mert a haacutertya megakadaacutelyozza az atomok koumlzoumltti feacutemes kapcsolat

leacutetrejoumltteacutet Az alumiacutenium szintereleacutese eseteacuten leggyakrabban hidrogeacuten nitrogeacuten vagy disz-

szociaacutelt ammoacutenia atmoszfeacuteraacutet vagy vaacutekuumot alkalmaznak A szintereleacutest meacuteg koumlvethetik

egyeacuteb műveletek tovaacutebbi megmunkaacutelaacutesok

Mechanikai oumltvoumlzeacutes

A szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak egyik egyszerű eacutes uacutejabban egyre elterjedtebb

moacutedszere a mechanikai oumltvoumlzeacutes Ezzel az eljaacuteraacutessal keacutet probleacutemaacutet lehet megoldani egy-

reacuteszt csoumlkken a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja maacutesreacuteszt csoumlkken a szemcsemeacuteret Ez az eljaacuteraacutes

tulajdonkeacuteppen egy golyoacutesmalomban valoacute őrleacutest jelent ahol a porszemcseacuteket nagy energi-

aacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek teszik ki Ez az eljaacuteraacutes alkalmas arra hogy nanoszerkezetű porszemcseacuteket

aacutelliacutetsanak elő joacute eloszlaacutesuacute erősiacuteteacutessel A folyamat termeacuteszeteacuteből kifolyoacutelag nagy mennyi-

seacutegű erősiacuteteacutes eacutepiacutethető be minden egyes feacutem szemcseacutebe szilaacuterd aacutellapotban amelynek segiacutet-

seacutegeacutevel iacutegy kompozit szemcseacutek alakiacutethatoacutek ki Az eljaacuteraacutes soraacuten a szemcseacutek toumlredezeacutese eacutes

hideghegedeacutese zajlik le az erősiacutető szemcseacutek joacutel koumltődnek minden szemcseacutehez Iacutegy a me-

chanikailag oumltvoumlzoumltt szerkezet ellenaacutell a magas hőmeacuterseacutekletű hosszuacute ideig tartoacute hőkeze-

leacutesnek Az irodalomban mechanikusan oumltvoumlzoumltt Al maacutetrixuacute kompozitokkal pontosabban

Al - 45toumlmegCu - 10teacuterfSiCP kompozittal is talaacutelkozhatunk Első leacutepeacutesben az alumiacuteni-

um feleacutet az oumlsszes reacutezzel eacutes SiC-dal mechanikusan oumltvoumlzteacutek egy golyoacutesmalomban A me-

2-9 aacutebra Oumlsszehegedt szemcseacutek [21]

18

chanikusan oumltvoumlzoumltt port ezt koumlvetően az alumiacutenium por maacutesik feleacutevel hidegen sajtoljaacutek eacutes

szinterelik [22]

23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei

Az Al maacutetrixuacute kompozitokat (Al MMC-k) az uacutej fejleszteacutesű anyagok egyik csoportjaacutenak

tekintik a koumlnnyűseacutege nagy szilaacuterdsaacutega nagy fajlagos rugalmassaacutegi modulusza a kis

hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja eacutes joacute kopaacutesaacutelloacutesaacutega miatt Ezek a tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutek azon-

ban nem eacuterveacutenyesek a hagyomaacutenyos anyagokra Az Al MMC-k hasznaacutelata igen speciaacutelis

felhasznaacutelaacutesi teruumlletekre korlaacutetozoacutedik mint a repuumllőgeacutepipar eacutes a fegyverek mivel előaacutelliacutetaacute-

si koumlltseacutegeik magasak Jelenleg Al maacutetrixuacute kompozitot hasznaacutelnak geacutepkocsi alkatreacuteszek-

keacutent mint motor dugattyuacutek hengerbeteacutetek feacutektaacutercsaacutek [6]

A hosszuacute szaacutelas alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok koumlzuumll a boacuterszaacutelas kompozitok az elekt-

ronikai ipar teruumlleteacuten hoacutediacutet teret mint mikrochippek hideg burkolata illetve az űrrepuumllőgeacutep

toumlrzsek cső alakuacute tartoacuteszerkezeteacutet is e anyagboacutel keacutesziacutetik Szinteacuten az űrtechnika teruumlleteacuten

arat sikereket a szaacutelerősiacuteteacutesű AlSiCF amelyet a sziacutevoacutessaacutegaacutenak eacutes szilaacuterdsaacutegaacutenak koumlszoumln-

het A grafit erősiacuteteacutes megfelelő merevseacuteget biztosiacutet a koumlnnyű alumiacutenium szaacutemaacutera E

kompozit az űrrepuumllőgeacutep szerkezeteacutenek kivaacuteloacute anyaga mivel a hőmeacuterseacuteklet hataacutesaacutera bekouml-

vetkező deformaacutecioacuteja igen kis meacuterteacutekű Az előaacutelliacutetaacutesi neheacutezseacutege azonban nagymeacuterteacutekben

haacutetraveti a felhasznaacutelaacutesaacutet Az AlAl2O3 kompozit egyik előnye hogy toumlbbfeacutele moacutedszerrel

előaacutelliacutethatoacute (de az

oumlnteacuteszeti techno-

loacutegiaacutek jellemző-

ek) a maacutesik hogy

a szaacutelak előaacutelliacutetaacute-

sa nem draacutega Az

alumiacutenium maacutetri-

xuacute szemcseacutes kompozitok keacutet fő erősiacutető anyaga az Al2O3 eacutes a SiC Az Al2O3Al

kompozitokboacutel motor mozgoacute alkatreacuteszeit keacutesziacutetik mint dugattyuacutek dugattyuacutecsapszegek eacutes

hengerfejek kuumlloumlnboumlző alkatreacuteszeit [8] Az AlSiC kompozitok alkalmazaacutesait a 2-2 taacuteblaacute-

zat tartalmazza Elsősorban az elektronikai ipar kamatoztatja eme anyag előnyoumls tulajdon-

saacutegait Ebből az anyagboacutel keacutesziacutetik a mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolataacutet amely mikro-

hullaacutemuacute aacuternyeacutekoloacute keacutepesseacutege miatt alkalmas e feladatra

2-2 taacuteblaacutezat Az AlSiC felhasznaacutelaacutesi teruumlletei [12] Felhasznaacutelaacutesi teruumllet Gyaacutertmaacuteny

ELEKTRONIKAI IPAR Mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolata Raacutedioacutefrekvenciaacutes haacutezak Chipek IC-k burkolata

AUTOacuteIPAR Autoacutek hengerfeje Autoacutek feacutektaacutercsaacuteja

REPUumlLŐGEacutePIPAR Repuumllőgeacutep padloacuteveacutedők

19

Ugyancsak megfelelő anyag chipek IC-k burkolatakeacutent mivel hővezetőkeacutepesseacutege ma-

gas valamint a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja hasonloacute az alkatreacuteszek anyagaacuteeacutehoz Elektronikai

alkalmazaacutesokban a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute eacutes az elektromos vezetőkeacutepesseacuteg uacutegy aacutelliacutethatoacute be

hogy illeszkedjeacutek a csatlakozoacute anyagokeacutehoz Autoacuteipari alkalmazaacutesban nagyobb kopaacutesaacutelloacute-

saacuteguk eacutes kisebb toumlmeguumlk jelent tervezeacutesi

előnyoumlket tovaacutebbaacute az is pozitiacutevum hogy

keacutesz vagy koumlzel keacutesz meacuteretű alakuacute alkatreacute-

szek keacutesziacutethetők belőle [11] Az autoacutekban

leacutevő leacutegkondicionaacuteloacute kompresszor dugaty-

tyuacuteja 80 mm (hossz) x 30 mm (aacutetmeacuterő) eacutes

szemeacutelyautoacutek eseteacuteben ez darabonkeacutent 80

grammot jelent Neacutegy dugattyuacute szuumlkseacuteges

egy autoacute leacutegkondicionaacuteloacute kompresszoraacute-

hoz A hagyomaacutenyosan Al-12toumlmegSi

oumltvoumlzetű dugattyuacutek kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltt-

hatoacuteval rendelkeznek de a kopaacutesaacutelloacutesaacuteguk eacutes a szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteguk nem megfelelő Ha

azonban ehhez az oumltvoumlzethez SiC-ot adagolnak akkor ez a kompozit maacuter rendelkezik a

dugattyuacutek anyagaacutetoacutel elvaacutert tulajdonsaacutegokkal [23] Feacutektaacutercsaacutek anyagakeacutent peacuteldaacuteul oumlntoumltt

Al-Mg-Si maacutetrixuacute 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek szemcseacutes SiC-dal erősiacutetett (Al-90Si-

055MgSiC20p) kompozitot hasznaacutelnak Ez az anyag oumlsszehasonliacutetva a koraacutebban feacutektaacuter-

csa anyagakeacutent hasznaacutelt szuumlrke toumlretű oumlntoumltt vassal a suacutelyuk a fele hővezeteacutese haacuteromszor

jobb eacutes csoumlkkenti a zajt eacutes a rezgeacutest (2-3 taacuteblaacutezat) A 2-10 aacutebra az Kolbenschmidt AG

2-4 taacuteblaacutezat Az elektronikaacuteban hasznaacutelt AlSiCp kompozit fizikai tulajdonsaacutegai [8] Kompozit SiC tartalma Tulajdonsaacuteg 55 teacuterf 70 teacuterf Tipikus Al oumltvoumlzet

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 85 10-6 62 10-6 22 - 24 10-6 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 160 170 150 - 180

Sűrűseacuteg gcm3 295 30 27 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 200 270 70

2-10 aacutebra A Kolbenschmidt AG aacuteltal gyaacutertott

AlSi9Cu3 oumltvoumlzetből keacuteszuumll 20 teacuterf SiC szemcseacutevel erősiacutetett anyaguacute f eacutektaacutercsa [24]

2-3 taacuteblaacutezat A feacutektaacutercsa anyagakeacutent alkalmazott MMC eacutes szuumlrke oumlntoumltt tulajdonsaacutegai [8] Tulajdonsaacuteg Al-MgSiSiC20p Szuumlrke toumlretű oumlntoumlttvas

Rugalmassaacutegi modulusz GPa 99 90 - 119 Folyaacuteshataacuter MPa 340 215 - 270

Sűrűseacuteg gcm3 28 72 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 182 47

Fajlagos uumltőmunka KJkgK 0837 0402 Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 174 10-6 122 10-6

20

aacuteltal gyaacutertott alumiacutenium oumltvoumlzet maacutetrixuacute 20 teacuterf SiC szemcseacuteket tartalmazoacute feacutektaacutercsa

laacutethatoacute [24] Az USA-beli Duralcan ceacuteg maacuter 1993-toacutel kezdve henger-perselyeket oumlnt alu-

miacutenium maacutetrixuacute kompozitokboacutel amely az alumiacutenium motorblokkot alkalmazoacute motoroknaacutel

lehetőseacuteget ad a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacuteseacutere eacutes a toumlmeg csoumlkkenteacuteseacutere (az oumlntoumlttvas konstruk-

cioacutekhoz keacutepest) A Duralcan kompozit feacutektaacuter-

csaacuteinak toumlmege kb 15 kg szemben az ~5 kg-

os oumlntoumlttvas taacutercsaacutekkal A kompozit

hőtaacutegulaacutesa nagyobb mint az oumlntoumlttvaseacute job-

ban illeszkedik az alumiacutenium oumltvoumlzetű du-

gattyuacutekeacutehoz eacutes az oumlntoumltt alumiacutenium motor-

blokkeacutehoz Az oumlntoumlttvaseacutet haacuteromszor megha-

ladoacute hővezeteacutes elősegiacuteti a hőtoumlbblet leadaacutesaacutet a

hűtőrendszernek [11] Az elektronikai ipar

szaacutemaacutera burkoloacute anyagkeacutent peacuteldaacuteul infiltraacutelt

AlSiC60p kompozitokat keacutesziacutet a Courtesy of Lanxide Corporation Tipikus jellemzőit a

2-4 taacuteblaacutezat foglalja oumlssze Jellemző raacute a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute amely aacuteltal csoumlkkent-

hető műkoumldeacutes koumlzben az elektronikai alkatreacuteszek koumlzoumltti mechanikai feszuumlltseacuteg nagy hő-

vezetőkeacutepesseacuteg a joacute hőelvezeteacuteshez A 2-11 aacutebra egy elektronikai egyseacuteget mutat be

amelyet a CPS (Ceramics Process Systems) ceacuteg gyaacutert

24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai

Az AlSiC kompozitok tulajdonsaacutegai csak akkor eacuterveacutenyesuumllhetnek ha a maacutetrix eacutes az

erősiacutető faacutezis megfelelően kapcsoloacutedik egymaacuteshoz iacutegy a kompozitban leacutenyeges szerepet

toumllt be a szemcseacutek koumlzoumltti hataacuterfeluumllet Az alumiacutenium maacutetrixuacute keraacutemia erősiacuteteacutesű

kompozitokban mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera felleacutepő toumlnkremeneteli mechaniz-

mus(oka)t toumlbb teacutenyező befolyaacutesolja A maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacutenek termeacuteszete

kuumlloumlnoumlsen leacutenyeges

minus Ha a maacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacutera kis koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik

akkor a toumlnkremenetel a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő repedeacutessel indul meg

minus Ha a hataacuterfeluumlleten a koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteg nagy akkor a toumlnkremeneteli mechaniz-

mus a maacutetrix szilaacuterdsaacutegaacutetoacutel fuumlgg Erős maacutetrix eseteacuteben a kompozit toumlnkremenetele a

keraacutemia reacuteszecskeacutek kisebb energiaacutejuacute reacuteszei menteacuten leacutetrejoumlvő hasadaacutesa aacuteltal koumlvetke-

2-11 aacutebra Ni-Au reacuteteggel bevont AlSiC burkolat [14]

21

zik be Kisebb szilaacuterdsaacuteguacute maacutetrixnaacutel a repedeacutes alapanyagban indul meg majd terjed

tovaacutebb a kompozit toumlbbi reacuteszeacutere [25]

E repedeacutes keletkezeacutesi mechanizmusok valamennyi kompozitban előfordulnak de egyi-

kuumlk mindig dominaacutens Mind az oumlnteacuteszeti mind a porkohaacuteszati előaacutelliacutetaacutesnaacutel szaacutemolni

kell a hataacuterfeluumlleten keletkező kuumlloumlnboumlző faacutezisokkal amelyek tulajdonsaacutegai befolyaacutesol-

jaacutek a kompozit tulajdonsaacutegait

Az oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a probleacutema oumlsszetett Az alumiacutenium reakcioacuteba leacutep a SiC-

dal eacutes alumiacutenium-karbidot (egyensuacutelyi koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt kb 650 degC-os hőmeacuterseacutekleten)

keacutepez amely a tulajdonsaacutegok leromlaacutesaacutet eacutes a szilaacuterdsaacuteg csoumlkkeneacuteseacutet eredmeacutenyezi A maacutesik

fő probleacutema hogy a folyeacutekony alumiacutenium feluumlleteacuten egy oxidreacuteteg alakul ki amely meg-

akadaacutelyozza a nedvesiacuteteacutest A nedvesiacuteteacutesi viszonyok megfelelő moacutedszerekkel moacutedosiacutethatoacutek

javiacutethatoacutek peacuteldaacuteul ha Si-mal vagy Mg-mal oumltvoumlzik a maacutetrixot [27] Baacuter a porkohaacuteszati

eljaacuteraacutes soraacuten aacuteltalaacuteban nem kell szaacutemolnunk a maacutetrix megolvadaacutesaacuteval de mivel az olva-

daacutesponthoz koumlzeli hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a hőkezeleacutes a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő aacutertalmas

rideg termeacutekek keacutepződeacuteseacutenek lehetőseacutege itt is fenn aacutell

Valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerrel leacutetrehozott AlSiC kompozitok minőseacutegi kulcskeacuterdeacute-

se a porozitaacutes (2-11 aacutebra) Poacuterusok jelenhetnek meg az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt Ezek

a poacuterusok kismeacuteretűek Poacuterusok je-

lenhetnek meg az alumiacutenium eacutes a

SiC szemcseacutek koumlzoumltt eacutes nagyobb

meacuteretű uumlregek joumlhetnek leacutetre a SiC

szemcseacutek koumlzoumltt A porkohaacuteszati

technoloacutegia eseteacuteben a szemcseacutek

feluumlletmoacutedosiacutetaacutesaacuteval ez a probleacutema is

megoldhatoacute Megfelelő feluumlletmoacutedo-

siacutetaacutes kivaacutelasztaacutesaacuteval megvaacuteltozhat a

szemcseacutek egymaacuteshoz valoacute viszonya

preacuteseleacutes koumlzben illetve reacuteszben ol-

vadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes valoacutesiacutethatoacute meg A szemcseacutek koumlrnyezeteacuteben megolvadt maacutetrix be

tud folyni a poacuterusokba ezzel csoumlkkentve azok meacutereteacutet Hasonloacute probleacutemaacutet Shu eacutes taacutersai

sikeresen megoldottak reacutez maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozitok eseteacuteben ahol a

SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet hajtottaacutek veacutegre [9] Előaacutelliacutetaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek

csoportosulaacutesa a maacutetrixban iacutegy az erősiacutető tulajdonsaacuteg nem homogeacuten a darabban Az erősiacute-

tő anyag szilaacuterdsaacuteg noumlvelő hataacutesa fuumlgg a szemcsemeacuterettől a kisebb szemcsemeacuteret hataacuteso-

2-12 aacutebra Az AlSiC szerkezeteacutenek sematikus aacutebraacuteja

22

san korlaacutetozza a diszlokaacutecioacutek mozgaacutesaacutet De ha a szemcsemeacuteret mikromeacuteter nagysaacuteg alaacute

csoumlkken akkor az előkeacutesziacuteteacutes soraacuten oacuteriaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja

[22] Az imeacutent felsorolt probleacutemaacutek megoldaacutesaacutehoz kuumlloumlnboumlző feluumlletmoacutedosiacutetoacute technikaacutek

tanulmaacutenyozaacutesa szuumlkseacuteges

242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei

A szemcseacutek feluumlleteacutenek moacutedosiacutetaacutesaacutera aacuteltalaacuteban bevonaacutest vagy a feluumllet oxidaacutelaacutesaacutet al-

kalmazzaacutek A SiC feluumlleteacutenek oxidaacutelaacutesa soraacuten viszonylag vastag oxidreacuteteg alakul ki a

feluumlleten Az oxidaacutelaacutes magasabb hőmeacuterseacutekleten (1000-1100 degC) valoacute hőkezeleacutest jelent Ezt

a technikaacutet aacuteltalaacuteban a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerekhez alkalmazzaacutek mivel ezaacuteltal az

olvadeacutek eacutes a szemcseacutek nedvesiacuteteacutesi viszonyi javulnak [28 29] A bevonaacutesi moacutedszer megvaacute-

lasztaacutesa soraacuten figyelembe kell venni a szemcse eacutes a bevonoacute anyag egymaacutessal szemben ta-

nuacutesiacutetott termeacuteszeteacutet a bevonoacute anyag megvaacutelasztaacutesaacutet pedig a feluumlletmoacutedosiacutetaacutes ceacutelja hataacute-

rozza meg Az egyes szemcseacutek feluumlletkezeleacutese a maacutetrix anyagaacuteval illetve a maacutetrixtoacutel eacutes az

erősiacuteteacutestől elteacuterő anyaggal toumlrteacutenhet A szemcseacutek bevonaacutesa toumlbb moacutedszerrel lehetseacuteges

1 Elektrolitos uacuteton amely soraacuten a bevonoacute anyagot elektrolitosan viszik fel az egyes

erősiacutető reacuteszekre Definiacutecioacute szerint az elektromos bevonaacutes vezető anyag egy bevonoacute oldat-

boacutel elektromos aacuteram hataacutesaacutera toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet jelenti Illetve az elektroacutedkeacutent kapcsolt

szubsztraacutet bevonaacutesaacutet jelenti mikoumlzben elektromos aacuteram halad aacutet az elektroliton [30]

2 Keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel azaz nem elektrolitosan amikor a szemcseacuteket meg-

felelő előkeacutesziacuteteacutes tisztiacutetaacutes majd aktivaacutelaacutest koumlvetően egy redukcioacutes fuumlrdőbe helyezik A

fuumlrdőben a redukcioacutes folyamat eredmeacutenyekeacutent tiszta feacutemreacuteteg rakoacutedik le a szemcseacutek feluuml-

leteacutere [30]

3 Gőzoumlleacutessel amelyben a bevonoacute anyagot gőz faacutezisboacutel viszik fel az egyes erősiacutető reacute-

szekre

A CVD (Chemical Vapour Deposition) eacutes PVD (Physical Vapour Deposition) egy olyan

bevonaacutesi technika amely hasonliacutet a cementaacutelaacuteshoz eacutes a karbonitridaacutelaacuteshoz A reagaacuteloacute at-

moszfeacutera gaacutezt beengedik a folyamat lebonyoliacutetaacutesaacutera alkalmas tartaacutelyba ahol a gaacutez elbom-

lik A felszabadult anyag egyike vagy elnyelődik vagy oumlsszegyűlik a darab feluumlleteacuten A

maacutesik anyag gaacutez formaacuteban felszabadul eacutes eltaacutevozik a kamraacuteboacutel a felesleges gaacutezzal

A PVD egy olyan bevonaacutesi technika amelyneacutel a bevonatot egyedi atomok vagy mole-

kulaacutek formaacutejaacuteban viszik fel a feluumlletre A porlasztaacutes a legfontosabb PVD technika amely-

23

neacutel egy forraacutesboacutel kileacutepett nagy feszuumlltseacuteggel felgyorsiacutetott gaacutez ionokkal bombaacutezzaacutek a

szubsztraacutet feluumlleteacutet [30]

4 Mechanikai uacuteton amely soraacuten egy golyoacutesmalomban valoacute kevereacutessel a szemcseacutek

feluumlleteacutere kenik a bevonoacute anyagot mikoumlzben a porszemcseacuteket nagy energiaacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek

tesznek ki

5 Plazmaszoacuteraacutessal (plazma spray method) ahol a bevonoacute anyagot plazmaeacutegővel

megolvasztjaacutek majd az alapanyagnak fuacutejjaacutek forroacute ionizaacutelt gaacutez segiacutetseacutegeacutevel ott lecsapoacutedva

bevonatot keacutepez [30]

Az elektrolitos eljaacuteraacutes soraacuten megkiacutevaacutent az elektromos vezeteacutes mivel a SiC feacutelvezető

vezeteacutesi tulajdonsaacutegai a szerkezeteacutenek fuumlggveacutenyei iacutegy nem minden esetben alkalmazhatoacute

ez a bevonaacutesi technika Baacuter a keacutemiai redukcioacutes technikaacutenaacutel veacutekonyabb reacutetegek hozhatoacutek

leacutetre mint elektrolitos uacuteton eacutes valamivel magasabbak a koumlltseacutegek is de a keacutemiai redukcioacutes

bevonaacutes valamennyi feluumllethez alkalmazhatoacute meacuterettől eacutes alaktoacutel fuumlggetlenuumll [31] A

kuumlloumlnboumlző gőzoumlleacuteses szoacuteraacutesos technikaacutek koumlltseacuteges berendezeacuteseket igeacutenyelnek Alapvetően

a keacutemiai redukcioacutes moacutedszer eacutes a mechanikai bevonaacutes a legalkalmasabb a SiC szemcseacutek

bevonaacutesaacutera Az esetek toumlbbseacutegeacuteben keacutemiai redukcioacutes moacutedszert alkalmaznak a SiC

szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutere Az irodalom a nikkelt [27 32 33] a rezet [9 34 35 36]

ajaacutenlja a SiC feluumlletmoacutedosiacutetoacute anyagakeacutent (I melleacuteklet)

243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa

Egy moacutedszer a nemkiacutevaacutenatos reakcioacute(k) elkeruumlleacuteseacutere ha egy uacutejabb elemet juttatunk az

adott teruumlletre (az alapmaacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutere) Az utoacutebbi eacutevek ered-

meacutenyei alapjaacuten a feladatra AlSiCP kompozitok eseteacuteben a nikkel eacutes a reacutez vaacutelt be Baacutermely

feluumlletkezelő moacutedszert vaacutelasztva a bevonoacute anyagtoacutel elvaacutert hogy egy erős de alakiacutethatoacute

koumlteleacuteket keacutepezzen az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltt Segiacutetseacutegeacutevel csoumlkkenjen a reacuteszecskeacutek

koumlzoumltti porozitaacutes mennyiseacutege is [35]

A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutenak oka oumlsszetett

1 Elsősorban ceacutel egy jobb koumlteacutes kialakiacutetaacutesa a keraacutemia eacutes az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt

Ceacutel a nemkiacutevaacutenatos kaacuteros termeacutek (pl Al4C3) keacutepződeacuteseacutenek elkeruumlleacutese eacutes egy erős

alakiacutethatoacute koumlteacutes leacutetrehozaacutesa a keraacutemia szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacuten

2 A kompozit toumlmoumlrseacutege csoumlkken a SiCP mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel mert a SiC

szemcseacutek eacuterintkezeacutesi pontjainaacutel nagymeacuteretű poacuterusok jelennek meg Bevont szemcseacutek

24

alkalmazaacutesaacuteval a reacutez hataacutesa elvileg maacuter preacuteseleacutes soraacuten jelentkezik amikor is a reacutez ke-

nőanyagkeacutent viselkedik eacutes elősegiacuteti a szemcseacutek hataacutesosabb (kevesebb uumlreggel toumlrteacute-

nő) oumlsszenyomaacutesaacutet Szintereleacutes soraacuten pedig ennek hataacutesaacutera reacuteszben olvadeacutekfaacutezisuacute

szintereleacutes joumln leacutetre amely elősegiacuteti a porozitaacutes csoumlkkeneacuteseacutet

3 Egyenletesebb SiCp eloszlaacutes eleacutereacutese a maacutetrixban ami az előbb emliacutetett hataacuteshoz ha-

sonloacutean a reacutez jelenleacuteteacutenek tudhatoacute be

A keraacutemia erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban ahol a feacutem eacutes a keraacutemia koumlzoumltti kap-

csolatot gyengeacutebb koumlteacutesi tulajdonsaacutegok jellemzik megkiacutevaacutent a hataacuterfeluumlleti energia moacutedo-

siacutetaacutesa vagy olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes kivitelezeacutese A CuSiCP hataacuterfeluumlleten a reacutez atomok

koumlnnyedeacuten diffundaacutelnak eacutes kitoumlltik

a SiCP koumlzoumltti reacuteseket iacutegy ez a

kompozitok nagyobb toumlmoumlrseacutegeacute-

hez vezet A kompozitok porozitaacute-

sa noumlvekedik a SiCP teacuterfogathaacute-

nyadaacutenak noumlvekedeacuteseacutevel [9] A 2-

13 aacutebra az Al-Cu egyensuacutelyi faacute-

zisdiagramot mutatja Az eutekti-

kum 550 degC-on eacutes 5-52 Cu tarta-

lom mellett keletkezik Ogel eacutes

taacutersa munkaacuteja alapjaacuten elmondhatoacute

hogyha a preacuteselt aacutellapotuacute darabo-

kat az eutektikus hőmeacuterseacuteklet alaacute heviacutetik majd viacutezben lehűtik akkor a reacutez szemcseacutek vaacutelto-

zatlanok maradnak aneacutelkuumll hogy jelentősebb koumllcsoumlnhataacutesba leacutepett volna az alumiacutenium

maacutetrix-szal (mikroszerkezeti megfigyeleacutesek) Az eutektikus hőmeacuterseacuteklet foumlleacute emelve a

hőmeacuterseacutekletet folyeacutekony faacutezis keacutepződeacutese zajlik le eacutes finom lamellaacutes szerkezetű eutektikus

faacutezis alakul ki A folyadeacutek faacutezis megjeleneacuteseacutet koumlvetően megfigyelhető hogy ez az olvadeacutek

penetraacutelja koumlruumllfolyja a szemcseacutek hataacuteraacutet [38] A SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacuteval majd a

preacuteselt darabok szintereleacuteseacutevel a hataacuterfeluumlleten az elvaacuteraacutesoknak megfelelően Al-Al2Cu (θ-

faacutezis) eutektikum keacutepződik amellyel iacutegy elkeruumllhető a karbidos faacutezis keacutepződeacutese valamint

az Al-Al2Cu eutektikum a poroacutezus reacuteszekbe aacuteramolva csoumlkkenti a poacuterusok mennyiseacutegeacutet

[35]

Az irodalomban talaacutelhatoacute kuumlloumlnboumlző kutataacutesok kiacuteseacuterletek alapjaacuten a ceacutel az AlSiC

kompozitban a maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacuten keacutepződő a mechanikai tulajdonsaacutegok

romlaacutesaacutet eredmeacutenyező faacutezis(ok) elkeruumlleacutese a SiC reacutezzel toumlrteacutenő feluumlleti bevonaacutesaacuteval A be-

2-13 aacutebra Al-Cu egyensuacutelyi faacutezisdiagram [37]

25

vonaacutes megvaloacutesiacutetaacutesaacutehoz keacutemiai redukcioacutes feluumlletkezeleacutest alkalmaztam A feluumlletkezelt

szemcseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC(Cu)) eacutes a bdquohagyomaacutenyosrdquo nem bevont szem-

cseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC) mikroszerkezeteacutet a hataacuterfeluumlleteacuten keletkező faacuteziso-

kat tulajdonsaacutegait oumlsszehasonliacutetva megaacutellapiacutethatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes az elvaacute-

raacutesoknak megfelelő eredmeacutenyeket hozza-e

26

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK

A bevonaacutesi moacutedszer kivaacutelasztaacutesa bonyolult folyamat volt Ezek az eljaacuteraacutesok toumlbb leacutepeacute-

ses hosszadalmas oumlsszetett eljaacuteraacutesok Kuumlloumlnfeacutele vegyszereket berendezeacuteseket igeacutenyelnek

A ceacutel a legegyszerűbb technikailag megvaloacutesiacutethatoacute eacutes hataacutesosnak mondhatoacute eljaacuteraacutes kidol-

gozaacutesa volt A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel valoacutesiacutetottam

meg

A bevonaacutes előtt a feluumllet előkeacutesziacuteteacutese szuumlkseacuteges A feluumllet előkeacutesziacuteteacutese lehet egyszerű

vagy toumlbbleacutepeacuteses folyamat is Leacuteteznek olyan szubsztraacutetok amelyek feluumllettisztiacutetaacutest zsiacuterta-

laniacutetaacutest igeacutenyelnek Az előkeacutesziacuteteacutes legfontosabb leacutepeacutese a katalizaacutelaacutes amely soraacuten atomi

meacuteretű feacutemmennyiseacuteget visznek fel a feluumlletre Toumlbbfeacutele katalizaacutetor leacutetezik A katalizaacuteto-

rok nem koumltődnek szilaacuterdan a feluumllethez oumlbliacuteteacutes hataacutesaacutera lemosoacutedhatnak A bevonaacutest csak

a legaktiacutevabb feluumlleten segiacutetik elő

A feluumllet előkeacutesziacutető műveleteket a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes koumlveti Egy keacutemiai redukcioacutes

bevonoacute oldat legfontosabb alkotoacutei a feacutemsoacute eacutes a megfelelő redukaacuteloacute koumlzeg Rezes bevonaacutes

eseteacuten a reacutez forraacutesa egy egyszerű reacutezsoacute amely jelen esetben reacutez-szulfaacutet Toumlbbfeacutele redukaacuteloacute

koumlzeg leacutetezik mint formaldehid borhidrid hipofoszfit hidrazin cukrok Esetemben for-

maldehidet (HCOH) alkalmaztam amely a gyakorlatban is igen elterjedt redukaacuteloacute koumlzeg

[30] Cu(II) eseteacuten a keacutemiai redukcioacutes eljaacuteraacutes soraacuten a koumlvetkező leacutenyeges reakcioacute megy

veacutegbe

Cu2+ + 2e- hArr Cu0 (1)

A reacutezionok semlegesiacutetődeacutese soraacuten a reacutez-szulfaacutet reacutezionjai a szemcseacutek feluumlleteacutere redukaacute-

loacutednak elektronfelveacutetel koumlvetkezteacuteben A formaldehid mint redukaacuteloacute koumlzeg biztosiacutetja a

szuumlkseacuteges elektronokat a folyamathoz A formaldehid alkalmazaacutesa azonban nagy pH-t igeacute-

nyel (pHgt13) ezeacutert az oldathoz szuumlkseacuteges luacutegos keacutemhataacutesuacute anyag hozzaacuteadaacutesa ami jelen

esetben NaOH Az egyszerű reacutezsoacutek kb 4-es pH eacuterteacutek foumlloumltt oldhatatlanok eacutes mivel baacutezikus

koumlzeg szuumlkseacuteges a bevonaacuteshoz iacutegy a reacutezsoacutet komplexek- vagy kelaacutetkeacutepzőkkel tartjaacutek oldat-

ban A legelterjedtebb komplexkeacutepző koumlzegek a tartaraacutet soacutek az alkano-aminok illetve az

EDTA (etileacuten-diamin-tetraecetsav) [30] Leggyakrabban tartaraacutetokat alkalmazzaacutek amelye-

ket kis bevonaacutesi sebesseacuteg jellemzi (le 05 μm 20min) eacutes alacsony hőmeacuterseacutekleten (szoba-

hőmeacuterseacuteklet koumlzeli) veacutegzik a bevonaacutest A tartaraacutet hulladeacutekfeldolgozaacutes szempontjaacuteboacutel sok-

kal kedvezőbb mint maacutes kelaacutetok A bevonaacutesokhoz kaacutelium-naacutetrium-tartaraacutetot azaz

Rochelle-soacutet alkalmaztam

27

31 SiC jellemzeacutese

A SiC egy kovalens koumlteacutesű keraacutemia amelynek toumlbb szaacutez szerkezete leacutetezik E keraacutemia

legegyszerűbb politiacutepusa az olyan gyeacutemaacutentszerkezet amelyben vaacuteltozva karbon atomok eacutes

sziliacutecium atomok helyezkednek el Ezt a kockaraacutecsot hiacutevjaacutek β-szerkezetnek Minden maacutes

szerkezet vagy hexagonaacutelis vagy rombos szimmetriaacutet mutat eacutes egyuumlttesen α-nak hiacutevjaacutek

[39] A SiC szemcseacutek szabaacutelytalan alakja miatt nem lehetseacuteges egyszerűen a meacuteretuumlkkel

jellemezni őket A megoldaacutest a szemcseacutek aacutetlagos szemcsenagysaacutega jelentheti ez a parameacute-

ter azonban egy szemcsecsoportot jellemez A por anyagainak tulajdonsaacutegai eacutes az előaacutelliacutetaacute-

si moacutedszer meghataacuterozza a szemcseacutek meacutereteacutet eacutes alakjaacutet Egy rideg anyagnaacutel mint a SiC

keraacutemia a szemcseacutek feluumllete eacuteles toumlredezett siacutek mert a SiC egyes leacutenyegi hasznos tulaj-

donsaacutegai neheziacutetik a szintetizaacutelaacutesaacutet tiszta formaacuteban Mivel nem olvad iacutegy olvadeacutek faacutezisboacutel

nem noumlveszthető Haacuterom előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert fejlesztettek ki a SiC előaacutelliacutetaacutesaacutera az

Acheson moacutedszert a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet gőz faacutezisuacute reakcioacutet

amelyek koumlzuumll az Acheson moacutedszer eacutes a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet al-

kalmazzaacutek jelenleg [40]

Az Acheson moacutedszert a műszaki keraacutemiaacutek koraacutenak kezdete oacuteta alkalmazzaacutek A grafit

magot elektrolitkeacutent keacutesziacutetik elő eacutes a sziliacutecium-dioxid valamint koksz porkevereacutekeacutet a mag

koumlreacute helyezteacutek el Elektromos ellenaacutellaacutes fűteacutesű kemence segiacutetseacutegeacutevel 2500 degC foumlleacute emelteacutek

a hőmeacuterseacutekletet Karbotermikus reakcioacute eacutes folyamatos uacutejrakristaacutelyosodaacutes aacuteltal

polikristaacutelyos sziliacutecium-karbid buga keletkezik a koumlvetkező egyenlet szerint

( ) ( ) ( ) ( )gCOsSiCsCsSiO 232 +rarr+ (2)

ΔH=553 KJmol (2700 K) [40]

Apriacutetaacutest koumlvetően a termeacutekeket kuumlloumlnboumlző meacuterettartomaacutenyokba vaacutelogatjaacutek A maga-

sabb meacuterettartomaacutenyuacute SiC-okat őrlik eacutes tisztiacutetjaacutek A kisebb meacuteretű SiC-ot aacuteltalaacuteban

abraziacutev csiszoloacutekeacutent eacutes tűzaacutelloacute anyagkeacutent alkalmazzaacutek Az Acheson eljaacuteraacutessal keacuteszuumllt po-

rokat az olcsoacutebb kategoacuteriaacuteba soroljaacutek

A SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacuteja soraacuten a finom sziliacutecium eacutes a karbon keve-

reacutekeacutenek koumlzvetlen karbotermikus redukcioacutes reakcioacuteja egy finomszemcseacutes eacutes tiszta β-tiacutepusuacute

sziliacutecium-karbid port ad Az előaacutelliacutetaacutest kb 1400-1800 degC-on hajtjaacutek veacutegre Baacuter a reakcioacute

hasonloacute az Acheson moacutedszerhez de abban kuumlloumlnboumlzik hogy a szinteacutezis hőmeacuterseacuteklete ala-

csonyabb eacutes teljesen β-tiacutepusuacute sziliacutecium-karbid keletkezik Ez a moacutedszer joacute minőseacutegű fi-

nomszemcseacutes sziliacutecium-karbid porok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

28

A 100 nm-neacutel kisebb meacuteretű ultrafinom sziliacutecium-karbid porokat jelenleg sol-gel moacuted-

szerrel keacutesziacutetik [40] A gaacutezfaacutezisuacute reakcioacute segiacutetseacutegeacutevel ultrafinom sziliacutecium-karbid porok is

előaacutelliacutethatoacutek A folyamatok SiCl4 vagy SiH4 eacutes hidrokarbon koumlzoumltt mennek veacutegbe a koumlvet-

kező reakcioacuteegyenlet szerint

HClSiCHHCSiCl 287107 2874 +rarr++ (3)

Baacuter a porok minőseacutege jobb mint a koraacutebban emliacutetett moacutedszerek termeacutekei nem alkal-

mazzaacutek elterjedten a magasabb előaacutelliacutetaacutesi

koumlltseacutegek miatt [40] A kiacuteseacuterletekhez haacuterom-

feacutele szemcsenagysaacuteguacute porral dolgoztam

(P220-as (~90 microm) P500-as (~16 microm)

P800-as (~11 microm) A SiC gyaacutertoacuteja a Norton

AS oumlsszeteacutetele a II melleacutekletben olvashatoacute

Az elsődleges kiacuteseacuterleteket a durvaacutebb P220-

as szemcsefinomsaacuteguacute porokon veacutegeztem el

iacutegy e por tulajdonsaacutegait reacuteszletesebben

elemzem A kiinduloacute P500-as eacutes P800-as

porok felveacutetelei II melleacutekletben talaacutelhatoacutek

Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep segiacutetseacutegeacutevel

felveacutetelek keacuteszuumlltek a szemcseacutekről amely-

nek segiacutetseacutegeacutevel megaacutellapiacutethatoacute volt a mor-

foloacutegia illetve a tisztasaacuteg A 3-1 aacutebra keacutepe-

in megfigyelhető a kiinduloacute P220-as tiszta

nem feluumlletkezelt SiC szemcseacutek kisebb eacutes

nagyobb nagyiacutetaacutesban A keacutepeken laacutethatoacute

hogy a szemcseacutek alakja igen vaacuteltozatos

Hosszuacutekaacutes goumlmbszerű eacutes polieacutederes alakuacute

szemcseacutek egyaraacutent jelen vannak A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute keacutepen laacutethatoacute a porok oldalai eacutelei

leacutepcsőzetesek csipkeacutezettek A szemcseacutekről keacuteszuumllt EDS spektrum alapjaacuten (amely szinteacuten

a II melleacutekletben laacutethatoacute) a szemcseacuteken C eacutes Si mellett maacutes elemek jelenleacuteteacutet nem tapasz-

taltam azaz a szemcseacutek feluumllete tiszta A SiC szemcseacutek szerkezeteacutenek illetve esetleges

szennyezőinek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz roumlntgen diffrakcioacutes meacutereacuteseket toumlrteacutentek A 3-2 aacutebra a

SiC-roacutel keacuteszuumllt roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetelt tartalmazza Az alkalmazott SiC egy oumlsszetett

szerkezetű keraacutemia amely toumlbbfeacutele hexagonaacutelis szerkezetből aacutell

a) N = 50x

b) N = 500x

3-1 aacutebra A tiszta kezeletlen SiC SEM keacutepei

29

Quantimet 500 Image

Workstation keacutepelemző

berendezeacutessel eacutes Leica

szoftverrel megmeacutertem a

szemcseacutek jellemző meacutere-

teit A P220-as SiC leg-

toumlbb szemcseacuteje 100 eacutes

180 μm hosszuacutesaacuteguacute miacuteg

a P500-as szemcseacutei 10 eacutes

15 μm eacutes a P800-aseacute 7-10

μm nagysaacuteguacuteak A szem-

cseacutek meacutereteacuteről keacuteszuumllt

hisztogramok a II melleacutekletben laacutethatoacutek

32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel

A reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes alapvetően keacutet műveletre bonthatoacute Az egyik műveletben a fe-

luumlletet alkalmassaacute teszik a bevonaacutesra tisztiacutetaacutes marataacutes aktivaacutelaacutes aacuteltal A maacutesodik fő leacutepeacutes-

ben a rezet vizes oldataacuteboacutel viszik fel a feluumlletre

Kiinduloacute leacutepeacuteseimet keacutet moacutedszerre [36 eacutes 35] alapoztam Kandil-Muumlller moacutedszer eacutes

Davidson-Regener moacutedszer Első leacutepeacuteskeacutent tehaacutet a durvaacutebb P220-as szemcseacuteken veacutegez-

tem bevonaacutesi kiacuteseacuterleteket Az eljaacuteraacutesok katalizaacutelaacutesi leacutepeacutese elteacuterő de ugyanolyan tiacutepusuacute

bevonaacutest alkalmaznak A 3-3 aacutebra a keacutetfeacutele moacutedszer előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi leacutepeacuteseit mu-

tatja A taacuteblaacutezatban leacutevő vegyszerekből keacuteszuumllt oldatban szobahőmeacuterseacutekleten 30 percen

keresztuumll keverteacutek a

szemcseacuteket ezt

koumlvetően leszűrteacutek

desztillaacutelt viacutezzel

tisztiacutetottaacutek majd

100 degC-on szaacuteriacutetottaacutek A keacutet moacutedszer koumlzoumltt elteacutereacutes csupaacuten a bevonaacutes idejeacuteben eacutes a hőmeacuter-

seacutekletben rejlik amit a 3-1 taacuteblaacutezat mutat

3-1 taacuteblaacutezat A bevonaacutesok parameacuteterei [35 36]

Parameacuteterek Kandil ndash Muumlller eljaacuteraacutes

Davidson-Regener eljaacuteraacutes

Hőmeacuterseacuteklet degC szobahőmeacuterseacuteklet 20 Idő perc 30 60

3-2 aacutebra A SiC szemcseacutek roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetele

30

3-3 aacutebra Az kiinduloacute bevonaacutesi moacutedszerek [35 36]

31

Elsőkeacutent a Kandil-Muumlller aacuteltal javasolt feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el ami PdCl2-ot

ajaacutenl a művelethez Az aktivaacutelt szemcseacutekről keacuteszuumllt paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacute-

teleket a 3-4 aacutebra mutatja a) kisebb b) pedig nagyobb nagyiacutetaacutesban Az EDS elemzeacutes a Si

eacutes a C mellett nem mutatott ki maacutes elemet a szemcseacutek feluumlleteacuten A keacutepeken laacutethatoacute szeacutet-

szoacutertan elhelyezkedő vilaacutegos szemcseacutek a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltt PdCl2 maradeacutekok (III

melleacuteklet) A porok egy maacutesik reacuteszeacuten a Davidson-Regener aacuteltal javasolt toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute

hosszadalmas feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el E porokroacutel keacuteszuumllt SEM-os felveacuteteleket a

III melleacutekletben laacutethatoacutek Hasonloacute tapasz-

talatok vonhatoacutek le enneacutel a feluumllet előkeacutesziacute-

teacutesneacutel mint az előzőneacutel csak itt nem PdCl2

hanem SnCl2 maradt a szemcseacutek koumlzoumltt el-

szoacutertan kis mennyiseacutegben

A keacutetfeacutele aktivaacutelaacutest koumlvetően megvaloacutesiacute-

tottam a szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet A PdCl2-

os aktivaacutelaacutes eacutes feacutel oacuteraacutes bevonaacutes utaacuten (3-5

aacutebra a) keacutep) illetve toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

eacutes 30 perces bevonaacutest koumlvetően (b) keacutep)

mutatja a szemcseacuteket A Davidson-

Regener moacutedszer eseteacuteben a szemcseacuteket

30 percig tartottam kevereacutes alkalmazaacutesa

mellett az oldatban Az erősen keacutek sziacutenű

a) N = 50x

b) N = 500x 3-4 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a PdCl2-os aktivaacutelaacutest koumlvetően

PdCl2

PdCl2

SiC

a) PdCl2-es aktivaacutelaacutes

b) toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

3-5 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM keacutepei aktivaacutelaacutest eacutes rezes bevonaacutest koumlvetően N = 50x

Cu

Cu

32

oldat a SiC szemcseacutek beszoacuteraacutesaacutet koumlvetően pezsegni kezdett ami a műveleti idő letelte utaacuten

meacuteg mindig tartott A szemcseacutek sziacutene szemmel laacutethatoacutean megvaacuteltozott szuumlrkeacutes-voumlroumlses

sziacutenű lett (III melleacuteklet) A Kandil ndashMuumlller moacutedszerneacutel a toumlbbleacutepeacuteses feluumllet előkeacutesziacuteteacutes

utaacuten 60 percen keresztuumll kevertem a bevonoacute oldatban Az erősen keacutek oldat a por hozzaacuteadaacute-

saacutet koumlvetően ahogy az előző esetben is szinteacuten pezsgett Kb feacutel oacutera eltelteacutevel az oldat

sziacutene megvaacuteltozott vilaacutegoskeacutek sziacutenűre fakult ki A szemcseacutek pedig voumlroumlses sziacutenűek lettek

azaz laacutethatoacutevaacute vaacutelt rajtuk a reacutezreacuteteg 3-6 aacutebra SEM keacutepein a leacutetrehozott reacutez bevonat vilaacute-

gos teruumlletkeacutent miacuteg a SiC szemcseacutek soumlteacutet teruumlletkeacutent vannak jelen Vannak olyan szem-

cseacutek amelyek teljesen vilaacutegosak azaz koumlzel teljesen bevonta a reacutez eacutes vannak olyan szem-

cseacutek amelyeket nem vont be vagy csak a szemcseacutek egyes oldalait vonta be A szemcseacutekről

EDS spektrum is keacuteszuumllt amely alapjaacuten elmondhatoacute hogy a szemcseacutek feluumlleteacuten Si C eacutes

Cu analizaacutelhatoacute (III melleacuteklet) A keacutet kuumlloumlnboumlző feluumllet előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi művele-

tet oumlsszevetve elmondhatoacute hogy a maacutesodik moacutedszer hataacutesosabbnak bizonyult kvaacutezi vala-

a) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 30 perc b) toumlbbleacutepeacuteses kezeleacutes bevonaacutes 60 perc

c) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 60 perc d) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 90 perc

3-6 aacutebra Bevont SiC szemcseacutek SEM-os felveacutetelei N = 50x

33

mennyi szemcse feluumlleteacuten jelen van a reacutez reacuteteg Mivel a maacutesodik műveletsorozat bevonaacutesi

ideje hosszabb iacutegy keacuterdeacuteses hogy szuumlkseacuteges -e a hosszadalmas toumlbb leacutepeacuteses művelet el-

veacutegzeacutese vagy megfelelő eredmeacutenyt a PdCl2-os kezeleacutes is biztosiacutetja Iacutegy a tovaacutebbi bevonaacute-

sokhoz PdCl2-dal keacutesziacutetettem elő a feluumlletet majd kuumlloumlnboumlző idejű bevonaacutesokat veacutegeztem

el A tovaacutebbiakban 60 eacutes 90 perces bevonaacutesi időket alkalmaztam a PdCl2-dal kezelt porok-

hoz amelyek keacutepei 3-6 aacutebra felveacutetelei koumlzoumltt talaacutelhatoacute (oumlsszehasonliacutetaacuteskeacuteppen a koraacutebbi

bevonaacutesok eredmeacutenyei is ezen az aacutebraacuten talaacutelhatoacute) Ha a felveacuteteleit oumlsszevetjuumlk akkor nem

igazaacuten tapasztalhatoacute kuumlloumlnbseacuteg az ugyanolyan ideig feluumlletkezelt azaz vilaacutegosabb szem-

cseacutek araacutenyaacuteban Tehaacutet elegendő PdCl2-dal elveacutegezni a feluumllet előkeacutesziacuteteacuteseacutet A kiacuteseacuterletek

soraacuten felmeruumllt a SnCl2 mint aktivaacuteloacute szer hasznaacutelata amelynek előnye hogy joacuteval ol-

csoacutebb mint a PdCl2 Hasznaacutelata ugyanolyan koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt toumlrteacutent mint a PdCl2-dal

valoacute aktivaacutelaacutes Ez a moacutedszer azonban nem bizonyult sikeresnek (III melleacuteklet)

Oumlsszefoglalva Alkalmazva a PdCl2-os a toumlbbleacutepeacuteses illetve SnCl2-os aktivaacutelaacutest el-

mondhatoacute hogy az első keacutet esetben sikeres az aktivaacutelaacutes amely az azt koumlvető bevonaacutesi mű-

veletneacutel minősiacutethető A bevonaacutesi idők figyelembe veacuteteleacutevel ugyanolyan hataacutesosnak bizo-

nyult az egyszerűbb PdCl2-os aktivaacutelaacutes mint a toumlbbleacutepeacuteses iacutegy a tovaacutebbi kiacuteseacuterleteket ezen

aktivaacuteloacute szerrel veacutegeztem el

33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese

A PdCl2 mint alkalmas aktivaacuteloacute szer eacutes

az adott bevonaacutesi eljaacuteraacutes illetve 60 perces

bevonaacutesi idő mellett leacutetrehozott reacutezreacuteteg a

3-7 aacutebra paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos

felveacutetelein vilaacutegos reacuteszkeacutent laacutethatoacute Megfi-

gyelhető hogy a leacutetrejoumltt reacuteteg nem egyen-

letes A szemcseacutek egyes oldalait szinte toumlkeacute-

letesen maacutes oldalait csak kis meacuterteacutekben

vonta be a reacutez Egyes helyeken a bevonat

nem egyenletes felszakadozott 3-7 aacutebra SiC szemcseacutek feluumllete 60 perces rezes bevonaacutest koumlvetően N = 500x

34

A szemcseacuteket az oldatban kevertem a

bevonaacutes soraacuten Az aacuteramlaacutes nyomai a 3-8

aacutebra felveacuteteleacuten figyelhető meg A 3-9 aacutebra

egy szemcseacuten leacutevő bevonat 2500-szoros

nagyiacutetaacutesuacute keacutepe A felveacutetelen laacutethatoacute hogy

vannak kisebb reacuteszek amik a keacutepen soumlteacutet

foltokkeacutent jelennek meg amit nem vont be a

reacutez A bevonat szigetszerűen helyezkedik el

bevonat szigetszerűen helyezkedik el a

szemcseacuteken A 3-10 aacutebra 5000-szeres

nagyiacutetaacutesuacute keacutepeacuten egyeacutertelműen megfigyel-

hető hogy kis goumlmboumlcskeacutek eacutepiacutetik fel a reacutez-

reacuteteget A 3-11 aacutebra eacutes a IV melleacuteklet a

reacutezreacuteteg szerkezeteacutet mutatja Ezek a SEM

felveacutetelek kizaacuteroacutelag a reacutezreacutetegről keacuteszuumlltek

A reacutezreacuteteget ekkor egy műanyag lemezre

hoztam leacutetre majd eltaacutevoliacutetottam a lemezről

eacutes kizaacuteroacutelag a bevonati reacuteteget vizsgaacuteltam

Egyeacutertelműen megfigyelhető a maacuter emliacutetett

lemezes szerkezet illetve a goumlmbszerű reacute-

szecskeacutekből valoacute feleacutepuumlleacutes is A reacutezreacutetegről

keacuteszuumllt EDS elemzeacutes (IV melleacuteklet) alapjaacuten

a reacutez mellett kis mennyiseacutegben karbon oxi-

geacuten eacutes kaacutelium jelenleacuteteacutet tapasztaltuk ame-

lyek a fuumlrdő oumlsszetevői koumlzoumltt voltak megta-

laacutelhatoacuteak Az eddigiekből kideruumll hogy a 30

perces bevonaacutesi idő keveacutesnek bizonyult Keacutet keacuterdeacutes adoacutedik Az egyik hogy milyen hataacutesa

van a bevonaacutes idejeacutenek a szemcseacutek feluumlleteacutere rakoacutedoacute reacutezreacutetegre A maacutesik hogy nagyobb

mennyiseacuteg rakoacutedik ugyanarra a helyre vagy toumlbb szemcseacutet is bevon a reacutez esetleg a szem-

cseacutek maacutes oldalaacuten is keacutepződik reacuteteg

3-9 aacutebra SiC szemcseacuten leacutevő reacutezreacuteteg N = 2500x

3-10 aacutebra SiC szemcse bevonataacutenak paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetele N = 5000x

3-8 aacutebra Az aacuteramlaacutes nyomai a PdCl2-dal megtisztiacutetott majd reacutezzel bevont szemcseacutek

SEM-os keacutepe N=1000x

35

A 3-6 aacutebra eacutes a 3-12 aacutebra keacutepeit oumlssze-

hasonliacutetva elmondhatoacute hogy a hosszabb

bevonaacutesi idő eseteacuten toumlbb szemcseacutet von be a

reacutez A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepek (IV

melleacuteklet) alapjaacuten sem vonhatoacute le veacutegső

koumlvetkezteteacutes az optimaacutelis bevonaacutesi időt

illetően De elmondhatoacute hogy nem tapasz-

talhatoacute szignifikaacutens kuumlloumlnbseacuteg a 60 eacutes a 90

perces időt illetően Azonban megfigyelhető

hogy a reacutez előszoumlr az eacutelekre rakoacutedott le

mert vannak olyan szemcseacutek amelyeknek

csak az eacutelein talaacutelhatoacute reacutez Oumlsszesseacutegeacuteben szabad szemmel is megaacutellapiacutethatoacute hogy a bevo-

naacutesi idő noumlveleacuteseacutevel noumlvekszik a bevont

szemcseacutek szaacutema eacutes az egyes szemcseacutek

bevonaacutesaacutenak meacuterteacuteke is Az optimaacutelis

bevonaacutesi idő meghataacuterozaacutesaacutenaacutel nem csak

a felvitt reacutez mennyiseacutege leacutenyeges figye-

lembe venni hanem a gazdasaacutegossaacutegot is

Keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel meacutereacute-

seket veacutegeztem arra vonatkozoacutean hogy

milyen meacuterteacutekben fedi be a reacutez a SiC

szemcseacuteket Első leacutepeacutesben a keacutepek detek-

taacutelaacutesaacutet azaz a meacuterni kiacutevaacutent keacutepreacuteszletek

elkuumlloumlniacuteteacuteseacutet veacutegeztem el (IV melleacuteklet)

A detektaacutelt keacutepeken a teruumlletszaacutezaleacutek meacute-

reacutese koumlvetkezett amelynek eredmeacutenyeit a

3-13 aacutebra mutatja A teruumlletszaacutezaleacutek a

detektaacutelt objektumok laacutetoacutetereacuten beluumll meacutert

oumlsszes teruumllete osztva a meacuterőkeret nagy-

saacutegaacuteval szaacutezaleacutekos formaacuteban megadva

[41] A meacutereacutesi eredmeacutenyek is igazoljaacutek

hogy a bevonaacutesi idő noumlvekedeacuteseacutevel a be-

vonaacutes meacuterteacuteke is noumlvekedik Ez azonban az idő noumlvekedeacuteseacutevel nem lineaacuteris Az eljaacuteraacutes

elejeacuten a levaacutelaacutes gyors majd keacutesőbb egyre kevesebb mennyiseacutegű reacutez vaacutelik ki a szemcseacutek fe-

a) bevonaacutes 60 perc

b) bevonaacutes 90 perc 3-12 aacutebra Kuumlloumlnboumlző ideig bevont szemcseacutek

N= 500x

3-11 aacutebra A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek N = 50x

36

luumlleteacutere Maacutes

szerzők ezeacutert

is alkalmaz-

nak 10-30

perces bevo-

naacutesokat [31]

Emellett az

idő előre

haladtaacuteval a

reacutez maacuter

nemcsak a

szemcseacutekre

rakoacutedik le hanem az edeacuteny oldalaacutera aljaacutera a keverő botra is A szűreacutes soraacuten ez a reacutez a

szemcseacutek koumlzoumltt marad pille formaacutejaacuteban A

60 perces bevonaacutesi idő alatt a szemcseacutek maacuter

mintegy 40 -aacutet fedi be a reacutez amely tovaacutebbi

30 perc eltelteacutevel mintegy 45 -os Azonban

az ilyen hosszuacute bevonaacutesnaacutel maacuter laacutethatoacutean

sok reacutez rakoacutedik le az edeacutenyre is ezeacutert a to-

vaacutebbi kiacuteseacuterletek soraacuten a 60 perces bevonaacutesi

időt vaacutelasztottam A szemcseacutek feluumlleteacuten leacutevő

reacutezreacuteteg mennyiseacutegeacutenek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz a

saleacutetromsavban leoldott reacuteteg oldataacutet

jodometriaacutesan titraacuteltuk E meacutereacutesek eredmeacute-

nyeket szinteacuten a 3-13 aacutebra tartalmazza

Elmondhatoacute hogy 1g reacutezzel bevont SiC reacutez-

reacutetege a toumlmeg 08 ndash 15 szaacutezaleacutekaacutet tette ki

A bevonaacutes folyamaacuten azonban nemcsak a

bevont szemcseacutek mennyiseacutege vaacuteltozik ha-

nem a reacutetegvastagsaacuteg is mivel reacutez a maacuter

lerakoacutedott reacutezre is kivaacutelik A leoldaacutes ered-

meacutenyeacutet felhasznaacutelva a SiC szemcseacuteket

goumlmboumlknek felteacutetelezve kiszaacutemoltam a reacute-

tegvastagsaacutegot Ezen eacuterteacutek 038 microm 05 microm eacutes 07 microm a 30- 60- eacutes 90 perces bevonaacutest

0

10

20

30

40

50

0 30 60 90 120

Bevonaacutesi idő perc

Reacutez

bevo

nat

teruuml

let

0020406081121416

keacutepelemzős meacutereacutes keacutemiai elemzeacutes

toumlm

eg

3-13 aacutebra A meacutert reacutezreacuteteg mennyiseacuteg

a bevonaacutesi idő fuumlggveacutenyeacuteben

a) N = 1000x

a) N = 2500x

3-14 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a bevonaacutest koumlvetően

37

koumlvetően A finomabb P500-as eacutes P800-as szemcsemeacuteretű porok bevonaacutesa nem egyszerű

Csoumlkkentve a szemcsemeacuteretet bonyolultabb a szemcseacutek szűreacutese nehezebbeacute vaacutelik a tisztiacute-

taacutes Ennek koumlvetkezteacuteben a szemcseacutek koumlzoumltt pilleszerűen megtalaacutelhatoacute a reacutez A finomabb

porok bevonaacutesa nagyobb odafigyeleacutest preciacutez műszereket valamint folyamatos kevereacutest

igeacutenyel A 3-14 aacutebra a P500-as szemcseacuteket mutatja a tapasztalatok szerint bevaacutelt PdCl2-os

aktivaacutelaacutes eacutes 60 perces bevonaacutest koumlvetően Hasonloacute koumlvetkezteteacutesek vonhatoacutek le ebben az

esetben is mint a P220-naacutel (a reacuteteg előszoumlr a szemcseacutek eacuteleire rakoacutedik le egyes szemcseacuteket

szinte teljesen bevon a reacutez egyes szemcseacuteket szint egyaacuteltalaacuten ne stb) de itt ugyanolyan

idő alatt kisebb szaacutemuacute szemcseacutet vont be a reacutez A P800 eseteacuteben ugyanezt tapasztaltam (IV

melleacuteklet)

Ceacutelszerűnek mutatkozik a szemcseacuteken leacutevő reacuteteg időszakonkeacutenti ellenőrzeacutese hogy a

reacutezreacuteteg az idő muacutelaacutesaacuteval levaacutelik-e mint peacuteldaacuteul a ferritek eseteacuteben A IV melleacuteklet keacutepe-

in kuumlloumlnboumlző idő eltelte utaacuten laacutethatoacute a 60 perces bevonaacutessal rendelkező szemcseacutek A bevo-

nat levaacutelaacutesa nem tapasztalhatoacute

Oumlsszefoglalva A Davidson-Regener moacutedszert kis meacuterteacutekben moacutedosiacutetva sikeruumllt a SiC

szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet megvaloacutesiacutetani Az eljaacuteraacutes egyszerűseacutegeacutere eacutes emellett a

legmegfelelőbb eredmeacutenyek eleacutereacuteseacutere toumlrekedtem Iacutegy a katalizaacutelaacutest megelőző marataacutesi

tisztiacutetaacutesi zsiacutertalaniacutetaacutesi leacutepeacuteseket elkeruumlltem A bevonaacutes idejeacutet 60 percben aacutellapiacutetottam meg

mivel ezt koumlvetően maacuter csak a reacutez kis haacutenyada redukaacuteloacutedott ki a szemcseacutek feluumlleteacutere a ma-

radeacutek a pohaacuter oldalfalaacuten eacutes a keverőboton volt megtalaacutelhatoacute Az eljaacuteraacutest a 3-15 aacutebra leacute-

3-15 aacutebra A sikeres bevonaacutes parameacutetereinek oumlsszefoglalaacutesa

38

3-16 aacutebra Az alumiacutenium por SEM keacutepe N = 500x

peacutesei szerint veacutegeztem el A szemcseacutek feluumlleteacutenek kb 40-aacutet sikeruumll bevonni ezzel a moacuted-

szerrel a reacutezreacuteteg eloszlaacutesa szigetszerű azaz csak Cu szigetek talaacutelhatoacutek a SiC szemcseacutek

feluumlleteacuten A kialakult reacutezreacuteteg vastagsaacutega lt1 microm A reacutezreacuteteg tartoacutes toumlbb hoacutenap eltelteacutevel

sem vaacutelik le a feluumlletről

34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese

A kiacuteseacuterleti munkaacutem soraacuten a SiC feluumlletkezeleacuteseacutet koumlvetően proacutebadarabok keacutesziacuteteacutese volt a

ceacutel Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt a tulajdonsaacutegok oumlsszehasonliacutetaacutesa miatt Az egyik soro-

zat feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket miacuteg a maacutesik nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalma-

zott A maacutetrix mindkeacutet esetben alumiacutenium miacuteg az előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia a porkohaacuteszat

volt Iacutegy előbb a maacutetrix tulajdonsaacutegait majd a proacutebadarabok parameacutetereit eacutes a technoloacutegia

koumlruumllmeacutenyeit mutatom be

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese A SiC porok jellemzeacutese a 31 fejezetben olvashatoacute Mivel a darabok maacutesik fő kompo-

nense az alumiacutenium ezeacutert szuumlkseacutegesnek bizonyul neacutehaacuteny szoacutet erről az anyagroacutel is megem-

liacuteteni A laacutegy anyagok porait mint az alumiacuteniumot legtoumlbb esetben porlasztaacutes

(atomization) segiacutetseacutegeacutevel aacutelliacutetjaacutek elő A moacutedszer soraacuten olvadt feacutemsugarat egy porlasztoacute

fejen (fuacutevoacutekaacuten) keresztuumll folyadeacutek vagy

gaacutez nagy energiaacutejuacute fuacutevaacutesaacutenak vetik alaacute

(fecskendezeacutes) ami igen finom

szemcseacutejű cseppekkeacute fagy be ndash aneacutelkuumll

hogy a cseppek kapcsolatba leacutepneacutenek

egymaacutessal vagy a szilaacuterd feluumllettel

Elvileg ez a technika minden olyan

feacutemhez alkalmazhatoacute amelynek nem

extreacutem nagy az olvadaacutespontja A por-

lasztaacutest főleg oumltvoumlzetek előaacutelliacutetaacutesaacutehoz

hasznaacuteljaacutek az alkotoacutek teljesen csak olvadt aacutellapotban oumltvoumlződnek Iacutegy minden porreacuteszecs-

ke ugyanolyan oumltvoumlzoumlttseacuteggel rendelkezik Porlasztaacutes egyik altiacutepusa a roumlpiacutető porlasztaacutes

(REP Rotating Electrode Process) amely soraacuten poumlrgő forraacutesboacutel olvadt feacutemcseppeket hoz-

39

3-17 aacutebra Az alumiacutenium roumlntgen diffrakcioacutes spektruma

nak leacutetre [8] Emellett neacutehaacuteny esetben alkalmazzaacutek meacuteg a bdquosplat coolingrdquo eacutes a bdquomelt-

spinningrdquo technikaacutekat is Előbbi soraacuten az olvadt cseppeket egy nagy hővezeteacutesi keacutepesseacutegű

forgoacute viacutezzel hűtoumltt feluumlletre fuacutejjaacutek Utoacutebbi eljaacuteraacutes soraacuten az olvadt alumiacutenium hirtelen

eacuterintkezik egy hűtoumltt forgoacute taacutercsaacuteval amely utaacuten egy aacuteltalaacuteban szalag formaacutejuacute megder-

medt termeacutek joumln leacutetre A szalagot ezt koumlvetően kis darabokkaacute pikkelyekkeacute morzsoljaacutek [8]

A kiacuteseacuterleteim soraacuten alkalmazott alumiacutenium por gyaacutertoacuteja a Fluka Chemika nevű ceacuteg amely

az alumiacutenium por tisztasaacutegaacutet le98 szaacutezaleacutekban adta meg A 3-16 aacutebra eacutes a V melleacuteklet az

alumiacutenium por kuumlloumlnboumlző

nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepeit

mutatja A felveacuteteleken

laacutethatoacute hogy a por

kisebb-nagyobb

szemcseacutekből aacutell A

szemcseacutekről EDS

spektrum (V melleacuteklet)

is keacuteszuumllt Az alumiacutenium

szemcseacutek mellett egy -

keacutet helyen Si reacuteszecskeacutek

jelenleacuteteacutet tapasztaltuk

illetve igen csekeacutely

meacuterteacutekű vasat is Mivel az EDS elemzeacutes lokaacutelis eredmeacutenyeket szolgaacuteltat ezeacutert roumlntgenes

faacutezis meghataacuterozaacutes is toumlrteacutent A 3-17 aacutebra az alumiacutenium roumlntgenes elemzeacuteseacutenek eredmeacute-

nyeacutet mutatja Az alumiacuteniumban Fe Si Mg szennyezők fordulnak elő α- eacutes β-AlFeSi Si

valamint Mg2Si formaacutejaacuteban Keacutepelemző berendezeacutessel megmeacutertem az alumiacutenium szem-

cseacutek jellemző meacutereteit A V melleacuteklet a szemcseacutek hosszuacutesaacutegaacutenak eloszlaacutesaacutet mutatja A

diagramboacutel kiolvashatoacute hogy a szemcseacutek 5 eacutes 30 μm hosszuacutesaacuteguacuteak tehaacutet kisebbek mint a

SiC

342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei

A bevonaacutest koumlvetően a darabok porkohaacuteszati uacuteton toumlrteacutenő előaacutelliacutetaacutesa koumlvetkezett A

porkohaacuteszati technoloacutegia soraacuten a por alapanyagok bemeacutereacuteseacutet eacutes kevereacuteseacutet koumlvetően preacutese-

lik azt majd szinterelik a nyers darabokat A 3-2 taacuteblaacutezatban a kiacuteseacuterleteim soraacuten keacuteszuumllt

40

3-2 taacuteblaacutezat A proacutebadarabok parameacuteterei

Oumlsszeteacutetel toumlmeg

5 toumlmeg (4 teacuterf) 10 toumlmeg (9 teacuterf) 15 toumlmeg (13 teacuterf) 25 toumlmeg (22 teacuterf) 50 toumlmeg (45 teacuterf)

SiC Feluumlletkezelt nem feluumlletkezelt SiC Szemcsenagysaacuteg P220 Preacuteseleacutesi nyomaacutes MPa 400 Szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet degC 640 Hőntartaacutesi idő h 2 Veacutedőatmoszfeacutera 99999 tisztasaacuteguacute N2

darabok technoloacutegiai parameacuteterei mint oumlsszeteacutetel preacuteseleacutesi nyomaacutes hőkezeleacutesi koumlruumllmeacute-

nyek olvashatoacutek

A preacuteseleacutest eacutes a szintereleacutest valamint az ehhez kapcsoloacutedoacute dilatomeacuteteres meacutereacuteseket

Lengyelorszaacutegban

Krakkoacuteban az AGH

University of Science

and Technology

egyetemen hajtottaacutek

veacutegre az aacuteltalam

elkeacutesziacutetett

porkevereacutekeket

felhasznaacutelva eacutes az aacuteltalam megadott parameacuteterek alapjaacuten A preacuteseleacutest egy hagyomaacutenyos

szakiacutetoacutegeacutepen egyoldaluacute sajtolaacutessal veacutegezteacutek el A preacuteseleacuteshez 400 MPa nyomaacutest alkalmaz-

tak a porkevereacutekhez nem adagoltak kenőanyagot A szintereleacutest egy dilatomeacuteteres beren-

dezeacuteshez kapcsolt magas hőmeacuterseacutekletű kemenceacuteben veacutegezteacutek el A kemenceacutevel maximum

1600degC-os hőmeacuterseacutekletet lehet eleacuterni amelyet SiC szaacutellal fűtenek A kemence hőmeacuterseacutekle-

teacutet beeacutepiacutetett termoelemmel meacuterik amely a fűtőelem mellett helyezkedik el A darabok meacute-

rete 14 x 4 x 4 mm

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese

E darabok

proacuteba előkeacutesziacute-

teacutese neheacutez eacutes

bonyolult fo-

lyamat amely a

laacutegy alumiacutenium

eacutes a rideg SiC

egyuumlttes jelen-

leacuteteacutenek koumlszoumln-

hető A proacuteba

előkeacutesziacuteteacutest

koumlvetően a darabok szoumlvetszerkezeteacutet keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel vizsgaacuteltam Meacute-

4-1 taacuteblaacutezat A proacuteba előkeacutesziacuteteacutes leacutepeacutesei Művelet Idő perc Hőmeacuterseacuteklet degC Parameacuteterek

Megelőző műveletek Viaszos

impregnaacutelaacutes 30 80 -

Előkeacutesziacutető műveletek Csiszolaacutes 3-4 szobahőm gyeacutemaacutentkorong Poliacuterozaacutes 5 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 9 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 4 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 6 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 3 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 3 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 15-2 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 1 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute

41

reacuteseket veacutegeztem a preacuteselt eacutes a szinterelt darabokon A preacuteselt darabok csiszolaacutesa poliacutero-

zaacutesa meacuteg nehezebb feladat hiszen a darabok csak szintereleacutest koumlvetően nyerik el veacutegső

toumlmoumlrseacuteguumlket szilaacuterdsaacutegukat ekkor meacuteg poroacutezusak A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

ez a neheacutezseacuteg fokozoacutedik (egyes esetekben 25 eacutes 50 erősiacuteteacutesneacutel lehetetlenneacute vaacutelik) A

darabok előkeacutesziacuteteacutese a 4-1 taacuteblaacutezat leacutepeacutesei szerint zajlott le A viaszos impregnaacutelaacutes soraacuten

a darab feluumlleteacutere folyeacutekony viaszt vittem fel eacutes iacutegy a viasz eltoumlmte a poacuterusokat Ennek

hataacutesaacutera a gyeacutemaacutentpasztaacutes poliacuterozaacutes soraacuten a paszta nem tudott a poacuterusokba keruumllni A keacutep-

elemzős vizsgaacutelatok soraacuten olyan parameacutetert meacutertem amelyek segiacutetseacutegeacutevel vaacutelaszt kapha-

tok a rezes bevonaacutes mikroszerkezeti hataacutesaira Iacutegy a porozitaacutest hataacuteroztam meg amely a

siacutek csiszolaton jelenleacutevő poacuterusok mennyiseacutegeacutet foglalja magaacuteban amely alapjaacuten lehetőseacuteg

nyiacutelik a teacuterbeli szerkezet jellemzeacutese E kompozitok szerkezeteacutet a goumlmbszerű alumiacutenium

szemcseacutek eacutes a polieacutederes SiC szemcseacutek alkotjaacutek A poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi helyei

az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC szemcseacutek koumlzoumltt valamint a SiC szemcse eacutes az alu-

miacutenium szemcse koumlzoumltt lehetseacuteges A keacutepelemzővel toumlrteacutent meacutereacutes soraacuten a mikroszkoacutepos

keacutepet egy kamera segiacutetseacutegeacutevel roumlgziacutetjuumlk Ekkor kapunk egy uacuten szuumlrke keacutepet amely 256

kuumlloumlnboumlző szuumlrkeseacutegi szinttel rendelkezik (0 feketehellip255 feheacuter) A szuumlrke keacutepeken lehet-

seacuteges kuumlloumlnboumlző keacutepaacutetalakiacutetaacutesok elveacutegzeacute-

se amelyek segiacutetseacutegeacutevel pontosabbaacute vaacutelik

a detektaacutelaacutes leacutepeacutese A feladat a meacutereacutes

szempontjaacuteboacutel leacutenyeges reacuteszek kuumlloumlnvaacute-

lasztaacutesa detektaacutelaacutesa A szuumlrkekeacutepek binaacute-

ris keacuteppeacute alakiacutetaacutesa a meacuterni kiacutevaacutent objek-

tumok kijeloumlleacuteseacutet jelenti vagyis azon tar-

tomaacutenyok azonosiacutetaacutesaacutet amelyekről in-

formaacutecioacutet kiacutevaacutenunk kapni A detektaacutelt

keacutepben maacuter csak keacutet eacuterteacutek (0 vagy 1) sze-

repel A binaacuterissaacute konvertaacutelaacutes esetleges

pontatlansaacutegait tovaacutebb lehet finomiacutetani

binaacuteris keacutepaacutetalakiacutetaacutesokkal Ezt koumlvetően a

detektaacutelt reacuteszek meacutereacutese zajlik le A meacutereacutes

keacutetfeacutele lehet a laacutetoacuteteacuter aacutetlagos eredmeacutenyeit

vagy a laacutetoacuteteacuterben leacutevő objektumok egyedi

parameacutetereire kaphatunk informaacutecioacutet

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-1 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

42

[41] Az alumiacuteniumban leacutevő poacuterusok detektaacutelaacutesa viszonylag egyszerű feladat hiszen itt

meacuteg nem jelentkeznek zavaroacute maacutes szuumlrkeseacutegi szintű objektumok A 4-1 aacutebra a preacuteselt

alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet eacutes detektaacutelt keacutepeacutet tartalmazza A keacutepen megfigyelhető hogy az

alumiacutenium szemcsemeacuterete viszonylag szeacuteles tartomaacutenyban vaacuteltozik eacutes mivel ebben az

esetben preacuteselt darabroacutel van szoacute szembetűnő a poacuterusok mennyiseacutege is A b) aacutebraacuten a keacutekre

sziacutenezett reacutesz a poacuterusokat mutatja amelyek a meacutereacutesre keruumlltek A szerkezeten laacutethatoacute

hogy durva viszonylag nagy meacuteretű poacuterusok jelennek meg a szemcseacutek eacuterintkezeacuteseacuteneacutel

Nem koumlrvonalazoacutednak a szemcseacutek szeacutelei amely annak koumlszoumlnhető hogy ez a preacuteselt alu-

miacutenium meacuteg valamennyire laacutegy eacutes poliacuterozaacutes soraacuten kis meacuterteacutekben kenődik a feluumllet A 4-2

aacutebra eacutes VI melleacuteklet az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok szoumlvetszerkezeteacutet mutatja a 15

erősiacuteteacutesű preacuteselt darabokon keresztuumll Az a) aacutebraacuten 1-es szaacutemmal jeloumlltem a vilaacutegos sziacutenű

alapmaacutetrixot az alumiacuteniumot A kettes szaacutem a SiC szemcseacutet mutatja miacuteg a haacutermas szaacutem a

poacuterusokat jelzi a keacutepen Ebben az esetben is az a) aacutebra a szuumlrkekeacutepet miacuteg a b) a detektaacutelt

keacutepet mutatja Megfigyelhetők a poacuterusok heacutezagok az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC ndash

Al hataacuteraacuten eacutes a SiC szemcseacutek koumlzoumltt Az Al-SiC darabok eseteacuteben szinteacuten megtalaacutelhatoacutek

ezek a poacuterusok Azonban az egyes he-

lyeken megjelenő poacuterusok araacutenya kisseacute

megvaacuteltozik A SiC - Al hataacuteraacuten leacutevő

heacutezagok mennyiseacutege csoumlkken eacutes a maacutet-

rixban leacutevő poacuterusok nagysaacutega kisseacute na-

gyobb A preacuteselt darabok eredmeacutenyeit a

4-3 aacutebra szemleacutelteti A tiszta preacuteselt

alumiacutenium porozitaacutesa koumlzel 6 A SiC

hozzaacuteadaacutesaacuteval kis meacuterteacutekben (lt1)

noumlvekszik a porozitaacutes hiszen a SiC

szemcseacutek talaacutelkozaacutesi pontjainaacutel leacutevő

heacutezagok preacuteseleacutessel nem csoumlkkenthetők

Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben na-

gyobb a porozitaacutes mennyiseacutege mint a

nem bevont szemcseacutejű daraboknaacutel

Azonban ebben az esetben a SiC meny-

nyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a

porozitaacutes meacuterteacuteke Azt azonban le kell

szoumlgezni hogy 5-15 erősiacuteteacutesű daraboknaacutel maximum 2-os kuumlloumlnbseacuteg adoacutedik amely a

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-2 aacutebra 15 nem bevont SiC-ot tartalmazoacute

preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

1

2 3

43

szoacuteraacutes eacuterteacutekeacutehez koumlzeli eredmeacuteny Tehaacutet elmondhatoacute hogy mindkeacutet sorozat 5 10 eacutes

15 erősiacuteteacutesű darabjai igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82)

A 25-os eacutes 50-os darabok esete

azonban maacuter bonyolultabb Ezen dara-

bok előkeacutesziacuteteacutese rendkiacutevuumll neheacutez mivel

preacuteselt darabokroacutel van szoacute eacutes az erősiacuteteacutes

meacuterteacuteke is igen magas A SiC szemcseacutek

kiperegve veacutegigkarcoljaacutek a darabot il-

letve a kitoumlredezeacutesek miatt nem joumln leacutetre

siacutek feluumllet Ezeacutert e darabok keacutepelemzős

meacutereacutese nem lehetseacuteges

Oumlsszefoglalva A preacuteseleacutest koumlvetően

mind reacutezzel bevont mind nem bevont

darabok igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erő-

siacuteteacutesű Al-SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az

ugyanolyan SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal

rendelkeznek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel kis meacuterteacutekben csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok kompozitok szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacuteseacutere adnak infor-

maacutecioacutet miacuteg a DSC vizsgaacutelatok az esetleges aacutetalakulaacutesok faacutezisok keletkezeacuteseacutet jelzi szaacute-

munkra

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat

A hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesa maga utaacuten vonja a testek fizikai eacutes keacutemiai tulajdonsaacutegainak

vaacuteltozaacutesait Egyes hőmeacuterseacuteklet-tartomaacutenyokban az anyag tulajdonsaacutegai csak lassuacute folyto-

nos vaacuteltozaacutesokat mutatnak iacutegy peacuteldaacuteul a hőtaacutegulaacutes a fajlagos ellenaacutellaacutes a termofeszuumlltseacuteg

vagy a fajhő Maacutes hőmeacuterseacutekleten ugraacutesszerűen megvaacuteltozik az anyag belső rendje faacutezisaacutet-

alakulaacutes zajlik le Ilyen esetekben az eddig lassan vaacuteltozoacute anyagi jellemzők is gyorsan

vagy sokszor ugraacutesszerűen vaacuteltoznak Dilatomeacuteteres meacutereacutes alatt a proacutebadarabhoz egy

kvarccsoumlvet roumlgziacutetenek aminek a feladata hogy a darab meacuteretvaacuteltozaacutesaacutet a berendezeacutesnek

4-3 aacutebra A preacuteselt darabok porozitaacutesa

44

koumlzvetiacutetse A dilataacutecioacutes meacutereacutesek

segiacutetseacutegeacutevel megkapjuk a nyuacutelaacute-

si-oumlsszehuacutezoacutedaacutesi diagramot a

hőmeacuterseacuteklet fuumlggveacutenyeacuteben illet-

ve izotermaacutes meacutereacutesekneacutel az idő

fuumlggveacutenyeacuteben ha meghataacuterozott

időkoumlzoumlnkeacutent leolvassuk a proacute-

badarab taacutegulaacutesaacutet illetve a hő-

meacuterseacutekletet A preacuteselt darabok

szintereleacutese soraacuten a kemenceacutehez

egy DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacute-

teres berendezeacutest (VII melleacutek-

let) kapcsoltak Ez a berendezeacutes

szilaacuterd darabok porok szaacutelak

hosszvaacuteltozaacutesaacutenak meghataacuterozaacute-

saacutehoz hasznaacutelhatoacute A darabot

egy szabaacutelyozhatoacute kemenceacuteben

egy meghataacuterozott heviacuteteacutesi (vagy

hűteacutesi) sebesseacuteggel az előre be-

programozott hőmeacuterseacutekletre he-

viacutetik (vagy hűtik) A dilatomeacuteter statikus vagy dinamikus atmoszfeacuteraacuteban alkalmazhatoacute iacutegy

vaacutekuumban is A meacutereacutes szaacutemiacutetoacutegeacuteppel programozhatoacute eacutes szabaacutelyozhatoacute a meacutereacutesi eredmeacute-

nyekből meghataacuterozhatoacutek a jellemző hőmeacuterseacutekletek eacutes a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute A meacutereacutesi

goumlrbeacutek kuumlloumlnboumlző kieacuterteacutekeleacutese lehetseacuteges A berendezeacutes haacuterom nagy egyseacutegből aacutell egy

csőkemenceacuteből (a keacutep jobb oldala) a meacuterőegyseacutegből (a keacutep jobb oldala) eacutes az alsoacute tartoacute-

szerkezetből A meacuterőegyseacuteget a darab hossz- eacutes a hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesaacutenak meacutereacuteseacutere fej-

lesztetteacutek ki A mintatartoacutet egy zaacutert veacutedőcső veszi koumlruumll amelyet becsavaroznak a kemen-

ceacutebe A vaacutekuum a veacutedőcsoumlvet a meacuterő reacuteszhez szoriacutetja A heviacuteteacutes 10 degC perc heviacuteteacutesi se-

besseacuteggel zajlott le keacutet oacutera hőntartaacutesi idővel majd 20 degC perc sebesseacuteggel hűtoumltteacutek a da-

rabokat Az elektronikusan megkapott adatokat feldolgoztam eacutes kieacuterteacutekeltem A 4-4 aacutebra

felső diagramja a szintereleacutes hőkezeleacutesi programjaacutet mutatja Az alsoacute diagram pedig a

szintereleacutes koumlzbeni meacuteretvaacuteltozaacutes tipikus goumlrbeacutejeacutet mutatja tiszta alumiacutenium eseteacuteben

4-4 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

45

A felmelegiacuteteacutes soraacuten a da-

rab taacutegulaacutesa tapasztalhatoacute

majd koumlruumllbeluumll az izotermaacutes

hőmeacuterseacuteklet eleacutereacuteseacuteneacutel a da-

rab zsugorodaacutesa zajlik le

Veacuteguumll a hűteacutes soraacuten a heviacuteteacutes-

sel ellenteacutetes folyamatoknak

koumlszoumlnhetően a darab tovaacutebb

zsugorodik

A 4-5 aacutebra eacutes a 4-6 aacutebra

az Al az Al-SiC eacutes az Al-

SiC(Cu) darabok dilatomeacutete-

res felveacuteteleit mutatja A tisz-

ta alumiacutenium goumlrbeacutejeacutet megfi-

gyelve egy folyamatos

egyenletes zsugorodaacutes

tapasztalhatoacute a

szintereleacutes folyamaacuten A

kompozitok diagramja-

inak tanulmaacutenyozaacutesaacutenaacutel

kuumlloumln kell vaacutelasztani a

le15 SiC tartalmuacute

darabokat illetve a

gt15 SiC tartalmuacute

darabokat A le15 SiC

mindkeacutet sorozat darab-

jainaacutel az alumiacuteniumhoz

hasonloacute egyenletes

zsugorodaacutest mutat a

szintereleacutes soraacuten A 25 eacutes 50 SiC tartalmuacute darabok eseteacuteben az izoterma eleacutereacuteseacutet koumlve-

tő percekben nagymeacuterteacutekű a zsugorodaacutes amely a 25-os darabnaacutel folyamatosnak mond-

hatoacute a szintereleacutes veacutegeacuteig miacuteg az 50-os proacuteba eseteacuteben a kezdeti zsugorodaacutest koumlvetően

szinte aacutellandoacute a darab meacuterete

4-6 aacutebra Feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

4-5 aacutebra Nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

46

A VII melleacuteklet diagramjain a kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű kompozitokat hasonliacutetottam oumlsz-

sze Ezeken a diagramokon a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes hataacutesaacutet lehet tanulmaacutenyozni kuumlloumlnbouml-

ző oumlsszeteacutetelek eseteacuten 5 eacutes 10 SiC tartalmuacute Al-SiC darabok zsugorodaacutesa nagyobb

meacuterteacutekű mint a bevont szemcseacutejű kompozitokeacute Ez a metoacutedus azonban 15 SiC tartalom-

toacutel jelentősen megvaacuteltozik az Al-SiC(Cu) zsugorodaacutesa jelentősebb E darab eseteacuten vala-

mint az enneacutel toumlbb SiC tartalom eseteacuteben nagyobb meacuterteacutekű az Al-SiC(Cu) darabok zsugo-

rodaacutesa

Az oumlsszes darab zsugorodaacutesi eredmeacutenyeacutet a 4-7 aacutebra tartalmazza Al-SiC darabok ese-

teacuteben a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a darabok zsugorodaacutesaacutenak meacuterteacuteke 15-ig

Ezzel szemben

Al-Si(Cu) dara-

bok zsugorodaacute-

sa noumlvekszik az

erősiacuteteacutes noumlve-

kedeacuteseacutevel

(15-ig) baacuter e

darabok zsugo-

rodaacutesa kisebb

meacuterteacutekű mint a

nem bevontakeacute

A 25-os erősiacute-

teacutes Al-SiC eacutes

Al-SiC(Cu)

esetben is kiemelkedően magas volt a szintereleacutes koumlzbeni zsugorodaacutes Az 50-os erősiacuteteacutes

azonban a toumlbbi darab tendenciaacutejaacutet mutatja Al-SiC esetben kis meacuterteacutekben tovaacutebb csoumlkkent

a zsugorodaacutes miacuteg Al-SiC(Cu)-naacutel noumlvekedett a zsugorodaacutes a toumlbbi darabhoz keacutepest

A VII melleacuteklet a kuumlloumlnboumlző darabok paacuterhuzamos meacutereacuteseit tartalmazza Az ugyan-

olyan oumlsszeteacutetelű darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteinek lefutaacutesa hasonloacute csupaacuten a zsugorodaacutes

meacuterteacutekeacuteben teacuternek el egymaacutestoacutel Ez a zsugorodaacutes kuumlloumlnbseacuteg peacuteldaacuteul tiszta alumiacutenium il-

letve 50 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben ~1 25 erősiacuteteacutesneacutel ~2 E kuumlloumlnbseacuteg oka a darabok

bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa

Oumlsszefoglalva Az alumiacutenium eacutes a le15 SiC tartalmuacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugorodaacutes Az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu)

darabokat oumlsszehasonliacutetva elmondhatoacute hogy 5 eacutes 10 eseteacuteben az Al-SiC darabok zsu-

4-7 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

47

gorodaacutesa nagyobb meacuterteacutekű 15 erősiacuteteacutestől azonban a tendencia elteacuterő eacutes az Al-SiC(Cu)

darabok zsugorodaacutesa nagyobb Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy a le15 Al-

SiC darabok eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyiseacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacute-

ke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig noumlvekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute

folyamatokat a tendencia eacuterthető A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes fo-

lyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlregek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium

szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes

erre a folyamatra A le15 bevont SiC-ot tartalmazoacute darabok eseteacuteben azonban maacutes a

helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le

mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet is bejuttatunk vele

eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket

A 25 eacutes 50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagyobb meacuterteacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute

vaacutelik Mindkeacutet esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll

is igen nagy meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacute-

vel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes

meacuterteacuteke a toumlbbi darabeacutehoz hasonloacute

422 DSC vizsgaacutelat

A differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter (angolul differential scanning calorimetry (DSC))

egy termoanalitikai berende-

zeacutes amellyel kuumlloumlnboumlző

anyagok termikus tulajdon-

saacutegait reacuteszletesen lehet ta-

nulmaacutenyozni A DSC keacuteszuuml-

leacutek műkoumldeacuteseacutenek elve a min-

ta eacutes az ismert referencia

anyag koumlzoumltti hőaacuteram kuuml-

loumlnbseacuteg meacutereacuteseacuten alapul mi-

koumlzben mindkettőt azonos

hőmeacuterseacuteklet programnak

vetjuumlk alaacute Az olvadaacutes endo-4-8 aacutebra Az alumiacutenium DSC goumlrbeacutei

48

4-9 aacutebra A tiszta SiC a bevont SiC eacutes a reacutez DSC goumlrbeacutei

term a kristaacutelyosodaacutes exoterm csuacutecskeacutent jelenik meg a DSC goumlrbeacuten Műkoumldeacutesi elv szerint

keacutetfajta DSC-t kuumlloumlnboumlztetuumlnk meg teljesiacutetmeacutenykompenzaacutecioacutes- eacutes hőaacuteram fluxusos DSC

A DSC meacutereacuteseket a Miskolci Egyetem Feacutemtani- eacutes Keacutepleacutekenyalakiacutetaacutestani Tanszeacutekeacuten

veacutegeztem el Itt egy hőaacuteram fluxusos Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC berendezeacutes talaacutelha-

toacute (VII melleacuteklet) Ebben a berendezeacutesben a minta eacutes a referencia egy alaplemezen koumlzoumls

munkateacuterben helyezkedik el azonos hőmeacuterseacutekletprogramnak alaacutevetve A meacutereacutes koumlzben

termoelemekkel meacuterjuumlk a minta eacutes a referencia koumlzoumltti hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacuteget (ΔT) az

etalon hőmeacuterseacutekleteacutenek a fuumlggveacutenyeacuteben Az aacutetalakult hő nagysaacutegaacutet (ΔH) a minta feleacute tartoacute

hőaacuteram (Qm) eacutes a referencia feleacute tartoacute hőaacuteram (Qr) kuumlloumlnbseacutegekeacutent kapjuk A meacutert jel

(ΔT) a minta eacutes a referencia anyag hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacutege mely araacutenyos a minta eacutes a re-

ferenciaoldal hőaacuteramaacutenak kuumlloumlnbseacutegeacutevel [42] A meacutereacutes parameacuteterei a VII melleacutekletben

talaacutelhatoacute

Előszoumlr a kiinduloacute anyagok elemzeacutese zajlott le Iacutegy DSC felveacutetelek keacuteszuumlltek az alumiacute-

niumroacutel a tiszta SiC-roacutel a reacutezzel bevont SiC-roacutel eacutes a reacutezről A VII melleacutekletben a preacuteselt

alumiacutenium darab tipikus goumlrbeacuteje laacutethatoacute felfűteacuteskor eacutes hűteacuteskor A 4-8 aacutebra ezen goumlrbe

reacuteszleteacutet mutatja A goumlrbe jellemzően egy exoterm reakcioacutet mutat 440 - 510 degC koumlzoumltti

tartomaacutenyokban Emellett 576degC-on egy kis endoterm csuacutecs laacutethatoacute amely az Al-Si eutek-

tikum olvadaacutesaacutehoz tartozik Az exoterm csuacutecs mivoltaacutera a maacuter hőkezelt por maacutesodik felfű-

teacutese ad magyaraacutezatot (fekete goumlrbe) Az alumiacutenium első felfűteacutese soraacuten laacutethatoacute az exoterm

csuacutecs miacuteg ugyanezen por uacutejabb heviacuteteacutese soraacuten maacuter nem jelentkezik az előbb emliacutetett

exoterm csuacutecs a hőaacuteramban iacutegy e folyamat valamilyen belső rendeződeacuteshez aacutetalakulaacuteshoz

tartozik valoacutesziacutenűleg e

folyamat az uacutejrakristaacutelyosodaacutes

A 4-9 aacutebra a tiszta eacutes a reacutezzel

bevont SiC DSC goumlrbeacutejeacutet

mutatja a reacutezreacuteteg goumlrbeacuteivel

kiegeacutesziacutetve A tiszta SiC-ban

(szuumlrke vonal) nem megy

veacutegbe aacutetalakulaacutes a vizsgaacutelati

hőmeacuterseacuteklettartomaacutenyban sem

felfűteacutes sem hűteacutes soraacuten

Ezzel szemben a reacutez bevonatuacute

SiC (narancssaacuterga vonal)

49

haacuterom exoterm egymaacutessal aacutetlapoloacutedoacute csuacuteccsal rendelkezik(~180 - 210 degC ~210 - 400 degC

~400 - 470 degC) A hűteacutes szakaszaacuteban

azonban nem tapasztalhatoacute a hőaacuteram

megvaacuteltozaacutesaacuteval jaacuteroacute folyamat Egy mű-

anyag lapkaacutera leacutetrehozott majd onnan

eltaacutevoliacutetott reacutezreacuteteg DSC goumlrbeacutejeacuten szin-

teacuten jelentkezik toumlbb exoterm csuacutecs E

reacuteteget oumlt hoacutenap eltelteacutevel (bdquoaacutelltrdquo) uacutejra

megvizsgaacutelva sokkal szeacutelesebb eacutes meacute-

lyebb exoterm csuacutecsok tapasztalhatoacutek

mint az uacutej (bdquofrissrdquo) reacutezreacutetegneacutel azaz e

folyamat nagyobb meacuterteacutekben megy veacuteg-

be E folyamat magyaraacutezataacutera paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelek keacuteszuumlltek a bdquofrissrdquo

eacutes az bdquoaacutelltrdquo reacutezreacutetegről A 4-10 aacutebra a VII melleacuteklet a toumlbb hoacutenapot aacutellt reacutezreacuteteg SEM

keacutepe laacutethatoacute a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően Megfigyelhetők a reacutetegen leacutevő soacutekristaacutelyok

amelyek aproacute pontonkeacutent az egeacutesz reacuteteg feluumlleteacuten megtalaacutelhatoacutek A spektrumroacutel pedig laacutet-

hatoacute hogy a reacuteteg oxidaacuteloacutedott eacutes a soacute jelenleacuteteacutere pedig a kaacutelium utal (VII melleacuteklet) A

bdquofrissrdquo reacutezreacutetegneacutel e soacutekristaacutelyok jelenleacutete nem mutathatoacute ki (3-11 aacutebra) de a goumlrbeacuteből

kiindulva valoacutesziacutenűleg maacuter ekkor megindulnak azok a soacutekivaacutelaacutesi folyamatok amelyek a

keacutesőbbiekben intenziacutevebbek lettek Iacutegy a goumlrbe jellege eacutes az aacutetlapoloacutedott exoterm csuacutecsok

alapjaacuten a reacutezzel bevont SiC

porban e soacutekivaacutelaacutesi folyama-

tok mennek veacutegbe Ezeacutert a

bevonaacutest koumlvetően ajaacutenlott a

porok azonnali preacuteseleacutese eacutes a

preacuteselt darabhőkezeleacutese

A VII melleacuteklet kuumlloumlnbouml-

ző darabok tipikus DSC goumlr-

beacuteit mutatja Az 5 SiC erősiacute-

teacutesű darabok kinagyiacutetott goumlr-

beacutejeacutet a 4-11 aacutebra prezentaacutelja

A kompozitokban egyreacuteszt

veacutegbemennek az alumiacutenium-

ban is lejaacutetszoacutedoacute folyamatok Az Al-SiC(Cu) darabokban kisebb-nagyobb intenzitaacutesuacute

4-10 aacutebra Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatotkoumlvető SEM keacutep N = 50x

4-11 aacutebra Az alumiacutenium egy bevont eacutes egy nem bevont darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

50

csuacutecskeacutent jelentkezik a soacutekivaacutelaacutesi folyamat Ezt befolyaacutesolja a darab inhomogenitaacutesa a

bevitt SiC mennyiseacutege Fűteacutes soraacuten az Al-SiC darabban veacutegbemennek olyan folyamatok

amelyek az Al-SiC(Cu) darabokban nem Ezen folyamatok valamennyi darab DSC goumlrbeacutein

megtalaacutelhatoacute baacuter kisseacute elcsuacuteszva maacutes hőmeacuterseacutekleten (VII melleacuteklet) Joacutel laacutethatoacute a ~260-

320 degC koumlzoumltt megjelenő exoterm csuacutecs amely peacuteldaacuteul a 15 erősiacuteteacutesű darab eseteacuteben

toumlbb aproacute csuacutecsboacutel aacutell ez szinteacuten a folyamat oumlsszetettseacutegeacutere utal Az itt laacutethatoacute csuacutecs azon-

ban egyre intenziacutevebb az erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutevel

A DSC goumlrbeacuteről toumlbb jellemző eacuterteacutek olvashatoacute le mint szolidusz hőmeacuterseacuteklet olvadaacutesi

csuacutecshőmeacuterseacuteklet likvidusz hőmeacuterseacuteklet A VII melleacuteklet oumlsszefoglaloacutean tartalmazza

valamennyi darab goumlrbeacuteinek eacuterteacutekeleacuteseacutet A szolidusz hőmeacuterseacutekletek mindkeacutet esetben a 640

degC-os szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet esetben helyi megolvadaacutes tehaacutet

olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes megy veacutegbe Az olvadaacutes csuacutecshőmeacuterseacuteklete mindkeacutet esetben

csoumlkkenő tendenciaacutet mutat a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel A likvidusz hőmeacuterseacuteklet

a nem bevont darabok eseteacuteben aacutellandoacutenak mondhatoacute (~3 degC elteacutereacutes mutatkozik) A bevont

SiC tartalmuacute daraboknaacutel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet csoumlkken a SiC mennyiseacutegeacutevel (~8 degC

elteacutereacutes meacuterhető) amit a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg oldoacutedaacutesa okoz A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlve-

kedeacuteseacutevel noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege is

Az alumiacutenium-reacutez faacutezisdiagram (2-13 aacutebra) alapjaacuten a likvidusz hőmeacuterseacuteklet 8 degC-kal

toumlrteacutenő csoumlkkeneacuteseacutet 3 toumlmeg reacutez eredmeacutenyezi Ezek alapjaacuten nagy valoacutesziacutenűseacuteggel el-

mondhatoacute hogy a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg az alumiacuteniumban oldoacutedik eacutes iacutegy egy koumlzeliacutetőleg

~3 toumlmeg alumiacutenium-reacutez szilaacuterdoldat keletkezik

Oumlsszefoglalva Mind az Al-SiC mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok

jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befo-

lyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacuteteacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek

egyreacuteszt olyan folyamatok amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan

folyamatok amelyek az Al-SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy

elteacuterő folyamat zajlik le a heviacuteteacutes soraacuten amelyek valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-

termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a

reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez

mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A

szolidusz hőmeacuterseacutekletek a szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet sorozat da-

rabjainaacutel olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le A hataacuterfeluumlleten keletkező faacutezisok magasabb

hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a roumlntgennel azono-

siacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

51

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese

431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel

A 4-12 aacutebra a szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet mutatja Megfigyelhető hogy enneacutel a

proacutebadaraboknaacutel kirajzoloacutedik a szerke-

zet a szemcseacutek laacutethatoacutevaacute vaacutelnak Ezen

kiacutevuumll szembe oumltlő hogy a poacuterusok meacutere-

te finomodik eacutes egyenletesebb eloszlaacutesuacute

is a preacuteselt darabokhoz keacutepest A VIII

melleacuteklet a szinterelt kompozit szerke-

zeteacutet mutatja Az alumiacuteniumnaacutel tapasz-

talt megfigyeleacutesek itt is helytaacutelloacuteak A

szinterelt esetben maacuter nem nagymeacuteretű

poacuterusok vannak jelen a szerkezetben

hanem kisebb meacuteretűek egyenletes el-

oszlaacutesuacuteak A 4-13 aacutebra a szinterelt da-

rabok porozitaacutesaacutet hasonliacutetja oumlssze A

szinterelt alumiacutenium porozitaacutesa a keacutep-

elemzős meacutereacutesek alapjaacuten 57 tehaacutet

kevesebb mint szintereleacutes előtti aacutellapot-

ban Valamennyi darab eseteacuteben el-

mondhatoacute hogy a szintereleacutes utaacuten meacutert

porozitaacutesa kisebb mint preacuteselt aacutellapot-

ban Ennek oka hogy megszűnnek a nagymeacuteretű poacuterusok eacutes helyette aproacutebb finomabb

eloszlaacutesuacute porozitaacutes alakul ki

A porozitaacutes alakulaacutesaacutet egyreacuteszt befolyaacutesolja a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacuteltozaacutesa (iacutegy az

egymaacutessal eacuterintkező SiC szemcseacutek szaacutemaacutenak vaacuteltozaacutesa) maacutesreacuteszt a preacuteseleacutes eacutes szintereleacutes

koumlruumllmeacutenyei (peacuteldaacuteul preacuteseleacutes soraacuten a darab szeacuteleacuten kis meacuterteacutekben noumlvekszik a porozitaacutes a

szerszaacutemmal valoacute suacuterloacutedaacutes miatt)

Oumlsszefoglalva A szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacute-

selt aacutellapothoz keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozi-

taacutes meacuterteacuteke A darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutel-

ni a SiC mennyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-12 aacutebra 10 bevont SiC-ot tartalmazoacute

szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

52

a bevont mind a nem bevont esetben

a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

noumlvekszik a porozitaacutes meacuterteacuteke

432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata

A fajlagos feluumllet a szilaacuterd anyag egyseacutegnyi teacuterfogataacutera vagy toumlmegeacutere vonatkoztatott

feluumllet A fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera gőz (gaacutez)- oldatokboacutel toumlrteacutenő adszorpcioacutes

valamint nem adszorpcioacutes feluumllet meghataacuterozaacutesi moacutedszerek (koumlzvetett koumlzvetlen meacutereacutesek)

aacutellnak rendelkezeacutesre A gaacutezzal eacuterintkező szilaacuterd anyag feluumlleteacuten a gaacutez molekulaacutei felhalmo-

zoacutednak Az abszorpcioacutes koumllcsoumlnhataacutesok szerint megkuumlloumlnboumlztetjuumlk a fizikai adszorpcioacutet

(van der Waals erők reacuteveacuten joumln leacutetre) eacutes a kemiszorpcioacutet (a szilaacuterd feluumllet eredeti koumlteacutesei

reacuteszlegesen vagy teljesen felbomlanak) A fizikai adszorpcioacuteban a feluumlletet toumlbb molekula-

reacuteteg boriacutetja a molekulaacutek delokalizaacuteltak azaz nem helyhez koumltoumlttek A fizikai adszorpcioacute

egyensuacutelyra vezető folyamat A gaacutezmolekulaacutek feluumlleti felhalmozoacutedaacutesa mellett aacutellandoacutean

folyik az ezzel ellenteacutetes folyamat a deszorpcioacute is Az egyensuacutely akkor aacutell be amikor a keacutet

folyamat sebesseacutege egyenlőveacute vaacutelik Az adszorpcioacute egyensuacutelyi eacuterteacuteke amelyet egyseacutegnyi

toumlmegű adszorbens aacuteltal megkoumltoumltt normaacutelaacutellapotuacute gaacutez teacuterfogataacuteban szokaacutes megadni fuumlgg-

veacutenye a hőmeacuterseacutekletnek eacutes az egyensuacutelyi gaacuteznyomaacutesnak A gaacutezfelveacutetel mennyiseacutege tanul-

maacutenyozaacutesaacutera szolgaacuteloacute klasszikus sztatikus moacutedszerek keacutet alaptiacutepusaacutet kuumlloumlnboumlztetjuumlk meg

Az egyik az adszorbens suacutelygyarapodaacutesaacutenak meacutereacutese (gravimetriaacutes moacutedszer) a maacutesik adott

gaacutezmennyiseacuteg fogyaacutesaacutenak tehaacutet aacutellandoacute teacuterfogaton nyomaacutescsoumlkkeneacuteseacutenek adott nyomaacute-

son teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutenek megaacutellapiacutetaacutesa (volumetrikus moacutedszer) [43]

4-13 aacutebra A preacuteselt eacutes a szinterelt darabok porozitaacutesa

53

A meacutereacutesek a Metallurgiai eacutes Oumlnteacuteszeti Tanszeacuteken leacutevő Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute

TRISTAR 3000 tiacutepusuacute berendezeacutessel keacuteszuumlltek amely a volumetrikus moacutedszert hasznaacutelja

Előszoumlr az adszorbens előkeacutesziacuteteacutese (kiheviacuteteacutes szivattyuacutezaacutes koumlzben) toumlrteacutenik meg Ekkor

ismert teacuterfogatuacute edeacutenybe helyezik az adszorbens bizonyos mennyiseacutegeacutet majd a berende-

zeacutest folytonos szivattyuacutezaacutes koumlzben kiheviacutetve az adszorbenst a lehetőseacuteg szerint megszaba-

diacutetja az előzőleg raacuteadszorbeaacuteloacutedott gaacutezoktoacutel eacutes gőzoumlktől (levegő viacutezgőz) A minta előkeacute-

sziacuteteacuteseacutet (gaacuteztalaniacutetaacutesaacutet) szinteacuten Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute SMARTPREP keacuteszuumlleacutekkel veacute-

geztuumlk Ezt koumlvetően a felvett gaacutezmennyiseacuteg megaacutellapiacutetaacutesaacutera a levegőtől elzaacutert csőben leacutevő

mintaacutet lehűtik (tipikusan) egy kriogeacuten (nagyon alacsony) hőmeacuterseacutekletre majd a mintaacutet

preciacutezen beaacutelliacutetott nyomaacutesok sorozata mellett gaacutezzal eacuterintkeztetik Minden egyes nyo-

maacutesnoumlvekedeacutessel a feluumlleten

adszorbeaacuteloacutedott gaacutezmoleku-

laacutek szaacutema nő Az egyensuacutelyi

nyomaacutest (P) oumlsszehasonliacutetjaacutek

a teliacutetett nyomaacutessal (Po) eacutes a

relatiacutev nyomaacutes araacutenyukat

(PPo) folyamatosan roumlgziacutetik

minden egyes egyensuacutelyi

nyomaacuteson Ahogy az ad-

szorpcioacute veacutegbemegy az ad-

szorbeaacuteloacutedott reacuteteg vastagsaacute-

ga noumlvekszik Előszoumlr a feluuml-

leten talaacutelhatoacute mikropoacuterusok

teliacutetődnek majd a szabad

feluumlletet fedi be teljesen a

gaacutez eacutes utoljaacutera a nagyobb

poacuterusok teliacutetődnek kapillaacuteris

kondenzaacutecioacute soraacuten A folya-

mat teljesen az analiacutezishez

hasznaacutelt gaacutez szilaacuterdtest kon-

denzaacutecioacutejaacuteig folytatoacutedhat

Ezutaacuten a deszorpcioacute folya-

mata kezdődik meg amely-

ben a nyomaacutest szisztematikusan csoumlkkenti a berendezeacutes amely az adszorbeaacuteloacutedott moleku-

a)

b)

4-14 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

54

laacutek felszabadulaacutesaacutet eredmeacutenyezi Az adszorpcioacute folyamataacutenak minden egyes csoumlkkenő

egyensuacutelyi nyomaacuteseacuterteacutekeacutet eacutes a szilaacuterd feluumlleten leacutevő gaacutez vaacuteltozoacute mennyiseacutegeacutet meacuteri a be-

rendezeacutes A meacutert nyomaacutes eacuterteacutekeket a minta fajlagos feluumlleteacutenek eacutes mikro-porozitaacutesaacutenak

meghataacuterozaacutesaacutera hasznaacutelja fel a berendezeacutest vezeacuterlő szaacutemiacutetoacutegeacutepes szoftver [44]

Az izotermaacutek kieacuterteacutekeleacuteseacutere illetve ebből a fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera legaacuteltalaacute-

nosabban hasznaacutelt nemzetkoumlzi szabvaacutenykeacutent is elfogadott moacutedszer a Brunauer Emmet

Teller a tovaacutebbiakban BET moacutedszer A BET izoterma a gaacutezok kapillaacuter-kondenzaacutecioacutejaacutet is

figyelembe vevő adszorpcioacutes fuumlggveacuteny Leacutenyege hogy az adszorpcioacute egy teliacuteteacutesi goumlrbe

jellegű kezdeti lefutaacutes vagyis a feluumllet teljes teliacutetődeacutese utaacuten a gaacutez kondenzaacutecioacuteja miatt a

megkoumltoumltt anyagmennyiseacuteg hirtelen noumlvekedni kezd A teliacuteteacutesi szakasz eacutes a kondenzaacutecioacutes

szakasz egymaacuteshoz keacutepesti lefutaacutesaacuteboacutel megaacutellapiacutethatjuk azt a pontot ahol a teljes feluumlletet

beboriacutetottnak tekinthetjuumlk Ismerve a teljes boriacutetaacuteshoz szuumlkseacuteges gaacutezmennyiseacuteget eacutes a

gaacutezmolekulaacutek feluumlleteacutet a minta teljes feluumlleteacutet kiszaacutemiacutethatjuk [44]

A IX melleacutekletben egy felvett adszorpcioacutes goumlrbe illetve az ebből kieacuterteacutekelt BET egye-

nes laacutethatoacute E meacutereacutes sorozat eredmeacutenyeit kieacuterteacutekelve a 4-14 aacutebraacutet kaptam A kuumlloumlnboumlző

preacuteselt majd szinterelt kompozitok fajlagos feluumlleteacutet aacutebraacutezolva a SiC tartalom fuumlggveacutenyeacute-

ben egy minimumos goumlrbeacutet illeszthető a meacutereacutesi pontokra mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu)

eseteacuteben Az alumiacuteniumhoz SiC szemcseacuteket adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd

a SiC mennyiseacuteg noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken eacutes egy kuumlszoumlboumlt aacutetleacutepve ismeacutet noumlvekedni kezd a

fajlagos feluumllet Al-SiC eseteacuteben ez a hataacuter ~20 toumlmeg erősiacuteteacutesneacutel miacuteg Al-SiC(Cu) ese-

teacuteben ~27 toumlmeg Ugyanez tapasztalhatoacute ha a teljes feluumlletet eacuterteacutekeltem ki (IX melleacutek-

let) A szoacuteraacutes eacuterteacuteke 00371 Ezen eredmeacutenyek alaacutetaacutemasztjaacutek a dilatomeacuteteres meacutereacutesek aacuteltal

tapasztalt zsugorodaacutesi viselkedeacutest Ekkor 25 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben kiemelkedően magas

volt a zsugorodaacutes tehaacutet a szerkezet ekkor a legtoumlmoumlrebb eacutes ekkor a legkisebb a fajlagos

feluumllet

Oumlsszefoglalva A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy az alu-

miacutenium SiC-ot adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacute-

vel csoumlkken amely egy minimum eacutereacuteket eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten meg-

aacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom eseteacuteben a legki-

sebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg (23 teacuterf)

55

433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata

Az eddigi vizsgaacutelatok soraacuten kapott eredmeacutenyek neacutehaacuteny okaacutera a roumlntgenes eredmeacutenyek

adhatnak magyaraacutezatot

Roumlntgenes vizsgaacutelatok soraacuten a beeacuterkező roumlntgensugarak kristaacutelyraacutecsokon toumlrteacutenő szoacuteroacute-

daacutesaacuteval (reflexioacute) interferenciakeacutep keletkezik Ez a diffrakcioacute jelenseacutege amely mint refle-

xioacutes jelenseacuteg kezelhető A Bragg-egyenlet a diffrakcioacute geometriai felteacuteteleacutenek egy egysze-

rű eacutes praktikus leiacuteraacutesa

nλ = 2d sinθ (6)

Ahol λ a beeacuterkező sugaacuter hullaacutemhossza

d raacutecssiacutek taacutevolsaacuteg

θ a roumlntgensugarak beeseacutesi szoumlge

Megadja hogy egy adott (hkl) siacuteksereg milyen szoumlg alatt produkaacutel diffrakcioacutes maxi-

mumot ha egy meghataacuterozott hullaacutemhosszuacute sugaacuterzaacutest hasznaacutelunk A roumlntgen

diffraktomeacuteteres technika toumlbbfeacutele lehet Ennek egy tiacutepusa a filmes technika mint peacuteldaacuteul

a Debye ndashSherrer eljaacuteraacutes Ekkor a vizsgaacutelandoacute anyag egy adott sugaruacute hengerpalaacutestra kife-

sziacutetett film koumlzeacuteppontjaacuteban helyezkedik el A beeacuterkező monokromati-zaacutelt iraacutenyiacutetott roumlnt-

gensugaacuter az anyagba eacuterkezve a kuumlloumlnboumlző orientaacutecioacutejuacute kristaacutelytani siacutekokon reflektaacuteloacutedik

eacutes ezek a

diffraktaacutelt

sugarak a

beeső sugaacuterral

2θ szoumlget zaacuter-

nak be A

diffraktaacutelt

sugarak a teacuter-

ben a beeső

sugaacuter mint

kuacuteptengely

koumlruumll 4θ

csuacutecsszoumlgű

kuacutep feluumlleteacuten

helyezkedik el

4-15 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű (nem bevont) darabok roumlntgenes

eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

56

[45] A diffrakcioacutes technikaacuteval a kuumlloumlnboumlző siacutekoknak kuumlloumlnboumlző 2θ diffrakcioacutes szoumlgeacutet uacutegy

aacutellapiacutetjuk meg hogy egy detektort mozgatunk a kuacutep felező siacutekjaacuteban Tehaacutet maacutes-maacutes szouml-

gekneacutel maacutes időpontokban roumlgziacutetjuumlk az intenzitaacutest Ez lehet haacutetraacuteny is de oacuteriaacutesi előny hogy

a szoumlg meghataacuterozaacutesa pontosabb lehet A kapott diffraktogramok viacutezszintes tengelyeacuten ez a

2θ szoumlg miacuteg a fuumlggőleges tengelyeacuten pedig az intenzitaacutes talaacutelhatoacute A faacutezisanaliacutezis csiszolt

siacutek feluumlleten D8 ADVANCE (BRUKER AXS) roumlntgen diffrakcioacutes berendezeacutessel diffrak-

cioacutes technikaacuteval lett elveacutegezve A meacutereacutes parameacuteterei a X melleacutekletben olvashatoacute

A faacutezisazonosiacutetaacutest a BRUKER AXS ceacuteg SEARCHMATCH V 80 programjaacuteval az

ICDC PDF-2 adatbaacutezisa segiacutetseacutegeacutevel veacutegeztuumlk Az alapanyagkeacutent alkalmazott SiC roumlntge-

nes eredmeacutenye (3-2 aacutebra) a vaacuterakozaacutesnak megfelelően egy oumlsszetett toumlbb moacutedosulatot

tartalmazoacute SiC jelenleacuteteacutere utal Az alumiacuteniumban pedig a roumlntgen diffrakcioacutes eredmeacutenyek

alapjaacuten 2-4-ban AlFeSi illetve Mg2Si fordul elő szennyezőkeacutent (3-16 aacutebra) Az 5-15

erősiacuteteacutesű darabokban roumlntgen diffrakcioacute segiacutetseacutegeacutevel sajnos nem mutathatoacutek ki a hataacuterfeluuml-

leten keletkező termeacutekek Ennek oka hogy a keletkező faacutezisok kis mennyiseacuteguumlk miatt nem

azonosiacutethatoacutek egy-

eacutertelműen Az enneacutel

nagyobb SiC tar-

talmuacute (pl 50)

darabok eseteacuteben

azonban maacuter egyeacuter-

telműen meghataacute-

rozhatoacute a darabok-

ban leacutevő faacutezisok

Iacutegy a nem bevont

darabokban

Al4Si2C5 vegyuumllet

jelenleacutete tapasztal-

hatoacute amely

Al4C32SiC oumlssze-

tett karbid faacutezis E

spektrumokat a 4-15 aacutebra tartalmazza A 4-16 aacutebra a reacutezzel bevont SiC-os darabok

eredmeacutenyeit mutatja

Ezek alapjaacuten elmondhatoacute hogy ezekben a darabokban Al2Cu eacutes Al4Cu9 faacutezisok kelet-

keztek a hataacuterfeluumlleten Azonban a rezes darabokban nem joumltt leacutetre az Al4Si2C5 faacutezis

4-16 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű(bevont) darabok roumlntgenes eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

57

Oumlsszefoglalva A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

1 A nem bevont SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera

Al4Si2C5 faacutezis keletkezik

2 Az Al4Si2C5 faacutezis jelenleacutete nem mutathatoacute ki a reacutezzel bevont SiC szemcseacutejű dara-

bok eseteacuteben tehaacutet a rezes bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis

leacutetrejoumltteacutet

3 A feluumlletkezelt darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre

Valoacutesziacutenűleg e faacutezis akadaacutelyozza meg a nem feluumlletkezelt szemcseacuteket tartalmazoacute

darabokban leacutetrejoumlvő maacutesik faacutezis keletkezeacuteseacutet

434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatok soraacuten a szemcseacutek koumlzoumltti kapcsoloacutedaacutes mi-

lyenseacutegeacutet minőseacutegeacutet a szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutenek folytonos mivoltaacutet vizsgaacuteltam előbb

keresztcsiszolaton majd egyszeri dinamikus igeacutenybeveacutetelnek kitett darabok toumlretfeluumlleteacuten

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep egy olyan berendezeacutes amelyben joacutel foacutekuszaacutelt elektronnya-

laacutebbal veacutegigpaacutesztaacutezzuk a vaacutekuumban leacutevő minta feluumlleteacutet A mintaacuteboacutel ennek hataacutesaacutera sze-

kundeacuter elektronok (vagy visszaszoacutert elektronok roumlntgensugaacuterzaacutes) leacutepnek ki amelyekkel

lekeacutepezve a minta felsziacuteneacutet felveacuteteleket keacutesziacutethetuumlnk E berendezeacuteshez energiadiszperziacutev

mikroszonda is csatlakoztathatoacute amely segiacutetseacutegeacutevel informaacutecioacutet kapunk a minta helyi

elemi oumlsszeteacuteteleacutere

A 4-17 aacutebra a tiszta porkohaacuteszati uacuteton elő-

aacutelliacutetott alumiacutenium csiszolataacutenak keacutepeacutet mutatja

Megfigyelhető a kisebb-nagyobb meacuteretű por-

szemcseacutek oumlsszehegedeacutese a szemcseacutek koumlzoumltti

poacuterusok jelenleacutete (kisebb soumlteacutet reacuteszek) vala-

mint toumlbb nagyobb meacuteretű vilaacutegos folt

Energiadiszperziacutev mikroszonda segiacutetseacutegeacutevel

elemezve ezeket a vilaacutegos foltokat a XI mel-

leacutekletben leacutevő spektrumboacutel megaacutellapiacutethatoacute

hogy ezek a faacutezisok nagymeacuterteacutekben alumiacuteni-

umboacutel aacutellnak emellett sziliacuteciumot mangaacutent eacutes vasat illetve csekeacutely meacuterteacutekű rezet tartal-

maznak E szennyezőket egyreacuteszt az alapanyag tartalmazza maacutesreacuteszt preacuteseleacutes soraacuten keruumll-

hetett a darab feluumlleteacutere amely szintereleacutes soraacuten ilyen oumlsszetett vegyuumlletet keacutepezhetett

4-17 aacutebra A tiszta porkohaacuteszati alumiacutenium SEM keacutepe

58

Ezek a vilaacutegos faacutezisok mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

darabokban megtalaacutelhatoacutek (4-18 aacutebra eacutes X melleacuteklet) E keacutepeken megfigyelhető hogy a

preacuteseleacutesi nyomaacutes hataacutesaacutera a soumlteacutetszuumlrke sziacutenű SiC szemcse oumlsszetoumlredezett E jelenseacuteg

mind a bevont mind a nem bevont esetben felleacutep de nem mondhatoacute aacuteltalaacutenosnak Ezen

kiacutevuumll mindkeacutet esetben joacutel laacutethatoacute az alumiacutenium eacutes SiC szemcseacutek koumlzoumltti soumlteacutet poacuterusok is A

poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi formaacutei a SiC eacutes az Al a SiC-SiC eacutes az Al alapanyag

szemcseacutei koumlzoumltt A X melleacutekletben eacuterdekesseacutegkeacutent uacuten nyaktag keacutepződeacutes laacutethatoacute a SiC

szemcse eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt (bekarikaacutezott

reacutesz) E melleacutekletben laacutethatoacutek meacuteg felveacutetelek

a bevont SiC szemcse eacutes az alumiacutenium hataacuter-

feluumlleteacuteről Megfigyelhető hogy a hataacuter fo-

lyamatos helyenkeacutent megjelenik a reacutez illetve

az alumiacuteniumban leacutevő egyeacuteb szennyezők

amelyek vilaacutegos reacuteszkeacutent mutatkoznak meg

A toumlretfeluumlletek vizsgaacutelata soraacuten vaacutelaszt

kaphatunk a maacutetrix eacutes a SiC kapcsolataacutera A

toumlretekről keacuteszuumllt felveacutetelek a XI melleacutek-

letben laacutethatoacutek Az Al-SiC daraboknaacutel a toumlreacutes koumlvetkezteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a

maacutetrixboacutel eacutes csak neacutehaacuteny esetben tapasztaltam a szemcseacutek hasadaacutesaacutet Ezzel szemben az

Al-SiC(Cu) darabok toumlretfeluumlleteacuten hasadt SiC szemcseacutek laacutethatoacutek (4-19 aacutebra) E darabok-

ban iacutegy az alumiacutenium eacutes a SiC kapcsolata olyan

erős hogy a darab a SiC hasadaacutesaacuteval eacutes nem a

szemcseacutek kipergeacuteseacutevel toumlrteacutent meg

Oumlsszefoglalva A keacutetfeacutele kompozit szoumlvet-

szerkezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozat-

ban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletke-

zett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban maacuteskeacutepp neacutez ki Al-SiC darabok

eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrix-

boacutel eacutes a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban

olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a

darab toumlreacutesekor

4-19 aacutebra Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenekSEM keacutepe N = 1000x

4-18 aacutebra Al-10 SiC(Cu) SEM keacutepe N = 1000x

59

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS

A ceacutel olyan alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok szerkezeteacutenek jellemzeacutese amelyek reacutezzel

bevont SiC szemcseacuteket tartalmaznak majd oumlsszehasonliacutetaacutesa a hagyomaacutenyos nem bevont

SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokeacuteval Ehhez első leacutepeacutesben a szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő

bevonaacutesaacutet valoacutesiacutetottam meg Tanulmaacutenyozva a kuumlloumlnboumlző bevonaacutesi technikaacutekat a keacutemiai

redukcioacutes moacutedszer bizonyult alkalmasnak a feladatra A bevonaacutesi parameacuteterek kikiacuteseacuterlete-

zeacuteseacutet koumlvetően a szemcseacutek feluumlleteacutenek ~40-aacutet sikeruumll bevonni a reacutez szigetszerűen talaacutel-

hatoacute meg a SiC szemcseacutek feluumlleteacuten ~05 microm vastagsaacutegban E reacuteteg erősen tapad a szemcseacutek

feluumlleteacutere amely hosszabb idő utaacuten (3-5 hoacutenap) sem vaacutelik le roacutela

Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt porkohaacuteszati technoloacutegia segiacutetseacutegeacutevel Az egyik sorozat

nem bevont szemcseacuteket (Al-SiC) miacuteg a maacutesik sorozat bevont szemcseacuteket (Al-SiC(Cu))

tartalmaz 5 10 15 25 eacutes 50 (toumlmegszaacutezaleacutek) mennyiseacutegben A por alapanyag-

okboacutel egyoldaluacute hidegsajtolaacutessal 400 MPa nyomaacutessal majd 640 degC-on N2 veacutedőatmoszfeacutera

alatti szintereleacutessel keacuteszuumlltek a kiacuteseacuterleti sorozatok A darabok vizsgaacutelataacutet az előaacutelliacutetaacutes kuuml-

loumlnboumlző leacutepeacuteseiben iacutegy preacuteselt aacutellapotban szintereleacutes koumlzben illetve szintereleacutest koumlvetően

veacutegeztem el

A preacuteseleacutes utaacuten keacutepelemző berendezeacutessel elemeztem a darabok szerkezeteacutet toumlmoumlrseacute-

geacutet Ez alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont darabok

igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erősiacuteteacutesű Al-

SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az ugyanolyan

SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal rendelkez-

nek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

A szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelatok a dilatomeacuteteres- eacutes a DSC meacutereacuteseket foglalja magaacuteba

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok a szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacutesre adnak informaacutecioacutet miacuteg

DSC meacutereacutesekkel a veacutegbemenő folyamatok kimutataacutesa lehetseacuteges A le15 SiC tartalmuacute

darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugo-

rodaacutes Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyi-

seacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacuteke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig nouml-

vekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute folyamatokat a tendencia eacuterthető A

hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes folyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlre-

gek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot

helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes erre a folyamatra Al-SiC(Cu) darabok ese-

teacuteben azonban maacutes a helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute

60

szintereleacutes zajlik le mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet

is bejuttatunk vele eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket A 25 eacutes

50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen nagyobb meacuter-

teacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik Mindkeacutet

esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll is igen nagy

meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute

eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes meacuterteacuteke a toumlb-

bi darabeacutehoz hasonloacute A DSC vizsgaacutelatok alapjaacuten elmondhatoacute hogy mind az Al-SiC

mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban

veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befolyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacute-

teacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek egyreacuteszt olyan folyamatok

amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan folyamatok amelyek az Al-

SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy elteacuterő folyamat zajlik le a

heviacuteteacutes soraacuten amely valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok

koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a reacutezreacutetegű SiC mennyi-

seacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott

helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A hataacuterfeluumlleten keletkező

faacutezisok magasabb hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a

roumlntgennel azonosiacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

A szintereleacutest koumlvető vizsgaacutelatok a keacutepelemzővel valoacute szerkezet elemzeacutest a fajlagos fe-

luumllet meacutereacutest a roumlntgendiffrakcioacutes elemzeacutest eacutes a paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacuteppal valoacute

szerkezetviszgaacutelatot foglalja magaacuteba A mikroszkoacutepos vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetha-

toacute hogy szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacuteselt aacutellapothoz

keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozitaacutes meacuterteacuteke A

darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutelni a SiC meny-

nyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind a bevont

mind a nem bevont esetben a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel noumlvekszik a porozitaacutes

meacuterteacuteke A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy a SiC tartalom

noumlvekedeacuteseacutevel előbb megnő majd csoumlkken a fajlagos feluumllet amely egy minimum eacutereacuteket

eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20

toumlmeg SiC tartalom eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu)

kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg Roumlntgendiffrakcioacutes moacutedszerrel a hataacuterfeluumlleten

leacutevő faacutezisok azonosiacutetaacutesaacuteval megaacutellapiacutethatoacute hogy az Al-SiC eseteacuteben amikor a maacutetrix eacutes a

SiC koumlzvetlenuumll eacuterintkezik egymaacutessal Al4Si2C5 oumlsszetett karbidos faacutezis keletkezik Amikor

61

reacutez is talaacutelhatoacute a hataacuterfeluumlleten nem keletkezik ez a karbidos faacutezis (vagy olyan kis mennyi-

seacutegben keletkezik amely roumlntgendiffrakcioacutes technikaacuteval maacuter nem mutathatoacute ki) hanem

Al2Cu eacutes Al4Cu9 keletkezik Iacutegy elmondhatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutessal elkeruumllhető

vagy minimalizaacutelhatoacute az alumiacutenium tartalmuacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese A paacutesztaacutezoacute elekt-

ronmikroszkoacutepos felveacutetelek alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy a keacutetfeacutele kompozit szoumlvetszer-

kezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozatban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletkezett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban elteacuterő Al-SiC darabok eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel eacutes a

SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős

volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak

62

Uacutej tudomaacutenyos eredmeacutenyek 1 A dilatomeacuteteres meacutereacutesek alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacutel-

tozaacutesaacuteval a szintereleacutes koumlzben lejaacutetszoacutedoacute folyamatok jellege is vaacuteltozik

11 A le15 SiC tartalmuacute darabok zsugorodaacutesa a szintereleacutes soraacuten egyenletes folyama-

tos mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu) esetben

12 A 25 eacutes 50 SiC eseteacuteben a zsugorodaacutes lefutaacutesa a szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagy meacuterteacutekű amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik

13 A 25 erősiacuteteacutesű daraboknak kiemelkedően nagy meacuterteacutekű a zsugorodaacutesa amely a

reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet

2 A szintereleacutes utaacuten veacutegzett fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute

hogy a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel a fajlagos feluumllet egy minimumos goumlrbeacutet koumlvet E goumlr-

be alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom

eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 touml-

meg (23 teacuterf)

3 A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

31 Az Al-SiC darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera Al4Si2C5 faacutezis keletkezik amely egy

Al4C3bull2SiC oumlsszetett karbidos faacutezis

32 Az Al4Si2C5 faacutezis nem mutathatoacute ki az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben tehaacutet a rezes

bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis leacutetrejoumltteacutet

33 Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre E

faacutezis akadaacutelyozza meg az Al-SiC darabokban leacutetrejoumlvő karbidos faacutezis keletkezeacuteseacutet

4 A DSC meacutereacutesek alapjaacuten bizonyiacutetottam a reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacute-

seacutevel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacuteseacutet Ez bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik

a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi fo-

lyamat

5 Toumlretfeluumllet vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a keacutetfeacutele kompozit elteacuterően

viselkedik a mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera

51 Al-SiC eseteacuteben a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes

52 Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy

a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a darab toumlreacutesekor

63

Abstract

The aim of this work is to product copper covered SiC reinforced aluminium matrix com-

posites (Al-SiC(Cu)) investigate their structure and compare to the non-covered SiC rein-

forced aluminium matrix composites (Al-SiC)

The SiC particles were covered by electroless method The parameters of this method like

catalysis agent plating time were varied By this method the ~40 of particles surface

were covered the plating is near island Two series of samples were produced by powder

metallurgy Al-SiC and Al-SiC(Cu) The samples of both series were reinforced in various

volume fraction 5 10 15 25 and 50 (w) SiC The samples were produced by

cold pressing of the powder mixture and sintering of the green compacts The samples

were analysed in the steps of the powder metallurgy method as green during sintering and

as sintered

The structure and the pores of the green compacts were analysed and measured by image

analyser From the results of it I determine the both of Al-SiC and Al-SiC(Cu) composites

are dense amount of their porosity is marginally (62 - 82)

During sintering dilatometry and DSC analysis were carried out The dilatometry curves of

le15 SiC reinforced composites are similar the shrinkage is uniform and continuous dur-

ing the sintering In the present case the shrinkage decreases with the increasing the SiC

volume fraction by Al-SiC and increase by Al-Si(Cu) The dilatometry curves of 25 and

50 SiC reinforced sample are different At the begin of the sintering the shrinkage is

rapid largely and changes small to the end of the sintering In both cases the 25 reinforc-

ing behaves prominent The shrinkage of Al-SiC is large and it can be elevated by the cov-

ered SiC particles

The DSC curves demonstrate complex processes in both cases of Al-SiC and Al-SiC(Cu)

The presence of the SiC does not influence the processes in the aluminium neither at heat-

ing nor at cooling In the Al-SiC samples take place processes of the aluminium and proc-

esses on the interface of the aluminium and the SiC In the case of Al-SiC(Cu) passes an-

other process during the heating it is salt segregation Decrease of the liquidus temperature

with the increasing of the covered SiC amount is evidence of the increasing of the copper

amount and the local dissolution and melting

After the sintering the structure the interface phases and the pores were analysed by image

analysis measured the specific surface X-ray diffraction and by scanning electronmicro-

scope From the results of the analysis by light microscope and image analysis the porosity

64

of the samples reduces during the sintering SiC a-supplying to the pure aluminium

changes the amount of the porosity The specific surface increases SiC a-supplying to the

pure aluminium previously then decreases with the increase of the SiC amount and it in-

creases after a critical value again From these curves the specific structure is minimal at

20 w by Al-SiC and 27 w by Al-SiC(Cu) The phases on the interface of SiC and alu-

minium were identified by X-ray diffraction In the case of Al-SiC (the aluminium and the

SiC join direct) Al4Si2C5 phase was identified If copper is on the interface also do not (or

in little amount) produce this carbide phase and Al2Cu and Al4Cu9 phases product By the

copper covering of the SiC particles can avoid the product of the carbide phase On the

scanning electronmicrograph can be seen the structure of both series are similar in both of

them are pores breaked particles sinter necks In the case of Al-SiC after mechanical

stress the SiC particles drop out the matrix and the composites break along the interface of

the SiC On the other hand the bonding between the SiC and Al in the Al-SiC(Cu) samples

is so strong that the SiC particles cleave asunder

65

Koumlszoumlnetnyilvaacuteniacutetaacutes

Ezuacuteton szeretneacutem koumlszoumlnetemet kifejezni teacutemavezetőmnek Prof Gaacutecsi Zoltaacutennak a sok-

sok tanaacutecseacutert eacutes taacutemogataacutesaacuteeacutert Tadeusz Pieczonka-nak a dilatomeacuteteres meacutereacutesek elkeacutesziacuteteacute-

seacuteeacutert Dr Tranta Ferencnek a DSC goumlrbeacutek kieacuterteacutekeleacuteseacuteben nyuacutejtott segiacutetseacutegeacuteeacutert Ferenczi

Tibornak a fajlagos feluumllet vizsgaacutelatok elveacutegzeacuteseacuteeacutert illetve Kovaacutecs Aacuterpaacutednak a paacutesztaacutezoacute

elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatokeacutert

Koumlszoumlnoumlm a taacutemogataacutest eacutes a tuumlrelmet a Feacutemtani eacutes Keacutepleacutekeny-alakiacutetaacutestani Inteacutezeti Tanszeacutek

valamennyi dolgozoacutejaacutenak valamint utoljaacutera denem utolsoacute sorban a csalaacutedomnak

66

Irodalomjegyzeacutek

[1] Surappa M K Aluminium matrix composites challenges and opportunities

Sadhana Vol 28 Parts 1 amp 2 (2003) pp 319ndash334

[2] Torralba JM CE Da Costab F Velasco PM aluminum matrix composites

an overview Journal of Materials Processing Technology 133 (2003) pp 203ndash206

[3] Lim SC M Gupta L Ren JKM Kwok The tribological properties of Al-

CuSiCp metal matrix composites fabricated using the rheocasting technique Journal of

Materials Processing Technology 89-90 (1999) pp 591-596

[4] Koumlnig Wenke Anne Satir Characterisierung von Verbindungen aus Metall-

Matrix-Verbundwerkstoffen und Metallen Praktische Metallographie 37 (2000) pp 531-

541

[5] Csepeli Zs Soacutelyom B Gaacutecsi Z Buza G Teleszky I Kovaacutecs Aacute Reacuteszecske eacutes

szaacutelerősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesi lehetőseacutegei B K L Kohaacuteszat 19981-2

pp 41-47

[6] Shorowordi KM Laoui T Haseeb ASMA Celis JP Froyen L

Microstructure and interface characteristics of B4C SiC and Al2O3 reinforced Al matrix

composites a comparative study Journal of Materials Processing Technology 142 (2003)

pp 738ndash743

[7] Muumlller Scriptum fuumlr Verbundwerkstoffe Freiberg 2000

[8] Davis J R ASM Speciality Handbook Aluminum and Aluminum Alloys ASM

International (1993) pp 11 143-158 160-173 275-279

[9] Shu Kuen-Ming G C Tu The microstructure and the thermal expansion

characteristics of CuSiCP composites Materials Science and Engineering A349 (2003) pp

236-247

[10] Ipek R Adhesive wear behaviour of B4C and SiC reinforced 4147 Al matrix

composites (AlB4CndashAlSiC) Journal of Materials Processing Technology 162ndash163 (2005)

pp 71ndash75

67

[11] Hunt M Horgan M Metal and ceramic composites come down to earth ford

Szende Gyoumlrgy Materials Engineering 1097 (1992) pp 12-13

[12] Tomolya Kinga Alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit előaacutelliacutetaacute-

sa eacutes vizsgaacutelata Diplomamunka ME (2001)

[13] Kaczmar JW K Pietrzak W Wlosinski The production and application of

metal matrix composite materials Journal of Materials Processing Technology 106 (2000)

pp 58-67

[14] Occhionero Mark Richard Adams Kevin Fennessy A new substrate for

electronics packaging aluminum-siliconcarbide (alsic) composites wwwalsiccom 1999

[15] Attia AN New phase reinforcement for composite materials Materials and De-

sign 22 (2001) pp 459-466

[16] Lanxide Corporation Reinforced Aluminium via the PRIMEX CAST www

lanxidecommmchtm (1998)

[17] Toacuteth Tamaacutes Kompozit anyagok MEDFK Kiadoacutei Hivatala (1996) pp 120-135

[18] Sawla S S Das Combined effect of reinforcement and heat treatment on the two

body abrasive wear of aluminum alloy and aluminum particle composites Wear 257

(2004) pp 555ndash561

[19] OrsquoDonnell G L Looney Production of aluminium matrix composite components

using conventional PM technology Materials Science and Engineering A303 (2001) pp

292ndash301

[20] Katona Peacuteter Alumiacutenium-maacutetrixuacute kompozit előaacutelliacutetaacutesa nikkellel feluumlletkezelt szi-

liacutecium-karbid szemcse segiacutetseacutegeacutevel Diplomamunka ME (2003)

[21] European Powder Metallurgy Association (EPMA) CD kiadvaacutenya Bellstone

version 10 (2001)

[22] Lu L MO Lai CW Ng Enhanced mechanical properties of an Al based metal

matrix composite prepared using mechanical alloying Materials Science and Engineering

A252 (1998) pp 203ndash211

68

[23] Lee Hyo S Jae SYeo Soon H Hong H Hong Duk J Yoon Kyung H Na

The fabrication process and mechanical properties of SiCpAl-Si metal matrix composites

for automobile air-conditioner compressor pistons Journal of Materials Processing

Technology 113 (2001) pp 202ndash208

[24] httpmmc-assesstuwienacat3indexhtm

[25] Lu Y X X M Meng Microstructure and mechanical behaviour of a SiC

particles reinforced Al-5Cu composite under dynamic loading Journal of Materials

Processing Technology 94 (1999) pp 175-178

[26] Leoacuten CA RAL Drew The influence of nickel coating on the wettability of

aluminium on ceramics Composites A33 (2002) pp 1429-1432

[27] V Laurent C RAdo N Eustathopoulos Wetting kinetics and bonding of Al and

Al alloys on α-SiC Materials Science and Engineering A205 (1996) pp 1-8

[28] Bardal Asgeir Wettability and interfacial reaction products in the AlSiMg surface-

oxidized SiC system Materials Science and Engineering A159 (1992) pp 119-125

[29] Shi Zhongliang J M Yang J C Lee Di Zhang H I Lee Renije Wu The

interfacial characterization of oxidized SiC(p)2014 Al composites Materials Science and

Engineering A303 (2001) pp 46-53

[30] Cottel C M Sprague J A Smidt Jr F A Surface Engineering Volume 5

ASM Handbook (1994) pp 311-322 954

[31] Leoacuten Carlos A Robin AL Drew Processing of metal-matrix composites by

wetting-assisted infiltration unsing metal-coated reinforcements Processing and

Fabrication of Advanced Materials VII (1998) pp 323-335

[32] Chen C K HM Feng H C Lin M H Hon The effect of heat treatment on

the microstructure of electroless Ni-P coatings containing SiC particles Thin Solid Films

416 (2002) pp 31-37

[33] Chung W S S Y Chang S J Lin Electroless nickel plating on SiC powder

with hypophosphite as a reducing agent Plating amp Surcafe Finishing (1996) pp 68-71

69

[34] Rhui Zhang Lian Gao Jingkun Guo Temperature-sensitivity of coating copper

on sub-micron silicon carbide particles by electroless deposition in a rotation flask Surface

and Coating Technology 166 (2003) pp 67-71

[35] Davidson A M Regener D A comparison of aluminium-based metal-matrix

composites reinforced with coated and uncoated particule silicon carbide Composites

Science and Technology 60 (2000) pp 865-869

[36] Kandil Amr Muumlller Katrin Schmelzmetallurgische Herstellung einer SiC-

partikelverstaumlrkten Al-Legierung A7075 Zeitschrift fuumlr Metallkunde (200010) pp 812-

821

[37] httpwwwaluminiummatterorgukcontenthtmlengdefaultaspcatid=79amp

pageid=996666537

[38] Ogel B R Gurbuz Microsctructural characterization and tensile properties of hot

pressed Al-SiC composites prepared from Al and Cu powders Materials Science and

Engineering A301 (2001) pp 213ndash220

[39] Fuentes R Silicon carbide advanced materials Applications and preparation

Chemistry and Indrusty (1992) 21 pp 806-808

[40] Cahn R W P Haasen E J Kramer Materials Science and Technology

Structure and Properties of Ceramics Vol 11 VCH (1994) pp 544-549

[41] Gaacutecsi Zoltaacuten Saacuterkoumlzi Gaacutebor Reacuteti Tamaacutes Kovaacutecs Jenő Csepeli Zsolt

Mertinger Valeacuteria Sztereoloacutegia eacutes keacutepelemzeacutes Egyetemi Tankoumlnyv Miskolc (2001) pp

175-205

[42] Pokol Gyoumlrgy Termikus analiacutezis Oumlsszefoglaloacute Budapest BME Aacuteltalaacutenos eacutes Ana-

litikai Keacutemia Tanszeacutek (1990) pp 156-158

[43] httpwwwbetonopushunoteszfogalomtar04-fajlagos-felulethtm

[44] Ferenczi Tibor Pormintaacutek fajlagos feluumlleteacutenek meacutereacutese a BET izoterma felveacuteteleacute-

vel Gyakorlati Jegyzet Miskolc 2003

70

[45] Fuchs Erik Feacutemtani vizsgaacutelatok Neheacutezipari Műszaki Egyetem Keacutezirat Tan-

koumlnyvkiadoacute Budapest (1982) pp 241-264

[46] SF Moustafa Z Abdel-Hamid AM Abd-Elhay Copper matrix SiC and Al2O3

particulate composites by powder metallurgy technique Materials Letters 53 (2002) pp

244-249

[47] MCGui DB Wang JJ Wu GJ Yuang CG Li Microstructure and

mechanical properties of cast (Al-Si)SiCP composites produced by liquid and semisolid

double stirring process Materials Science and Technology Vol 16 (2000) pp 556-563

[48] Sanjay Kumar Thakur Brij Kumar Dhindaw The influence of interfacial

characteristics between SiCP and Mg6Al metal matrix on wear coefficient of friction and

microhardness Wear 247 (2001) pp 191-201

[49] M Gupta LLu MO Lai SEAng Effects of type of processing ont he

microstructural features and mechanical properties of Al-CuSiC metal matrix composites

MaterialsampDesign Volume 16 Number 2 pp 75-81

[50] B Wang Z Ji FT Zimone GM Janowski JM Rigsbee A technique for

sputter coating of ceramic reinforcement particles Surface and Coatings Technology 91

(1997) pp 64-68

[51] Jinhai Gu Xiaonong Zhang Yongfu Qiu Mingyuan Gu Damping behaviors of

magnesium matrix composites reinforced with Cu-coated and uncoated SiC particulates

Composites Science and Technology 65 (2005) pp 1736ndash1742

[52] Carlos A Leon-Patino Robin AL Drew Role of metal interlayers in the

infiltration of metalndashceramic composites Current Opinion in Solid State and Materials

Science 9 (2005) pp 211ndash218

[53] Yongzhong Zhan Guoding Zhang The effect of interfacial modifying on the

mechanical and wear properties of SiCpCu composites Materials Letters 57 (2003) pp

4583ndash 4591

[54] wwwnetzschcom

71

6 MELLEacuteKLETEK I melleacuteklet Az irodalomban talaacutelt SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok eacutes neacutehaacuteny jellemzője

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

Al-5Cu por (P280)

15 teacuterf SiCP (35 μm)

Porkohaacuteszat (PM) A porokat vaacute-kuumban meleg preacuteseleacutessel majd 450 degC-on extrudaacutelaacutessal dolgoztaacutek

fel

Szerkezetvaacuteltozaacutes mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera eacutes toumlnkre-

meneteli mechanizmus

A mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera mikrouumlregek jelennek meg a maacutet-rixban eacutes hasadaacutesos toumlretfeluumllet a

SiC szemcseacutekben

[25]

Cu (16 μm)

Reacutezzel bevont 74 58 48 41 35

teacuterf SiCP (1-50 μm)

A megfelelő oumlsszeteacutetelű porokat 4 oacuteraacuten keresztuumll argon atmoszfeacuteraacuteban keverteacutek majd 760 MPa-lal preacutesel-teacutek A preacuteselt darabokat 850 degC-on

N2-ben 8 oacuteraacuten aacutet szinterelteacutek

Hőtaacutegulaacutes

Az MMC hőtaacutegulaacutesa bizonyiacutethatoacute-an csoumlkken ha a maacutetrix eacutes a maacuteso-dik faacutezis koumlzoumltti kapcsolat megfele-lő amelyet a SiC bevonaacutesaacuteval eacutertek

el

[9]

A7075 Al oumltvoumlzet

15 toumlmeg reacutez-zel bevont SiCP

(100 μm)

Oumlnteacutes Az olvadeacutekba belekeverteacutel a keraacutemia szemcseacuteket eacutes oumlntoumltteacutek

Mikroszerkezet (hataacuterfeluumllet) vizsgaacutelat

A nem bevont szemcseacutek a rossz nedvesiacuteteacutes miatt feluacutesznak az olva-deacutek felsziacuteneacutere A feluumlleti feszuumlltseacuteg csoumlkkenteacuteseacutere kuumlloumlnboumlző moacutedsze-reket proacutebaacuteltak ki pl reacutezzel valoacute bevonaacutes A reacutezreacuteteg miatt az Al

maacutetrix eacutes a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltti reakcioacute megakadaacutelyozhatoacute

[36]

AA6061 Al oumltvoumlzet

(7 11 16 μm)

510 15 eacutes 20 teacuterf SiCP

(6 24 285 μm)

Porkohaacuteszat Egyoldaluacute hideg sajto-laacutes 240 MPa-lal majd preacuteselt dara-bokat 617 degC-on N2-ben 70 percen

aacutet szinterelteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Toumlretfeluumllet elemzeacutese

Egy joacutel szinterelt kompozitot aacutelliacutetot-tak elő amelynek szakiacutetoacute szilaacuterdsaacute-

ga 324 MPa Az alumiacutenium por finomsaacutega noumlvelte a szakiacutetoacute szilaacuterd-

saacuteg eacuterteacutekeket

[19]

72

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

A3562 Al oumltvoumlzet 15 - 70 teacuterf SiC

Oumlnteacutes uacuten QuickSetTM eljaacuteraacutessal Ennek soraacuten keacutesziacutetenek egy

előformaacutet amelyet infiltraacutelnak

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute Hővezető keacutepesseacuteg

A CPS ceacuteg ipari meacuteretben gyaacutert hővezető anyagokat eacutes elektronikai

csomagoloacute anyagokat [14]

Cu 20 toumlmeg nik-

kellel bevont Al2O3 eacutes SiC

A mechanikai kevereacutest koumlvetően 600MPa-lal hidegen sajtoltaacutek majd

900 degC-on H2 atmoszfeacuteraacuteban szinterelteacutek a darabokat

Porozitaacutes Mikroszerkezet

A bevont darabok nagyobb relatiacutev sűrűseacuteggel eacutes kisebb porozitaacutessal illetve jobb hataacuterfeluumlleti koumlteacutessel

rendelkeznek

[46]

A356 oumlntoumltt Al oumltvoumlzet

15 20 teacuterf SiC (10-15 μm)

Kevereacuteses oumlnteacutes A kevereacutes soraacuten a SiC szemcseacuteket a teljesen olvadt

maacutetrixhoz adjaacutek majd folyamato-san keverik feacutelszilaacuterd aacutellapotig

Ezt koumlvetően a darabokat 12 oacuteraacuten keresztuumll 540 degC-on oldoacute hőkeze-leacutesnek vetetteacutek alaacute majd 60 degC-os viacutezben edzetteacutek veacuteguumll 155 degC-on

kuumlloumlnboumlző ideig oumlregiacutetetteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Mikroszerkezet vizsgaacutelat

Mind a 15 teacuterf mind a 20 teacuterf SiC-dal erősiacutetett kompozitok eseteacute-

ben a folyaacuteshataacuter eacutes a szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacuteg noumlvekszik miacuteg a nyuacutelaacutes csoumlkken Ugyanez vonatkozik az

erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutere is

[47]

Al-Si (Al-10 touml-

meg Si eacutes Al-12 touml-meg Si)

5 eacutes10 toumlmeg SiC

Az Al-Si port golyoacutes malomban keverteacutek oumlssze a SiC-dal majd HIP-

vel preacuteselteacutek Ezt koumlvetően extrudaacuteltaacutek eacutes kovaacutecsoltaacutek

Mikroszerkezet Mechanikai tulajdonsaacutegok

preacuteseleacutes extrudaacutelaacutes eacutes kovaacute-csolaacutes utaacuten (szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg

kemeacutenyseacuteg kopaacutesi toumlmeg-veszteseacuteg)

Az Al-SiSiCp kompozit szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacutega eacutes kemeacutenyseacutege is noumlvek-szik az extrudaacutelaacutes eacutes a kovaacutecsolaacutes

hataacutesaacutera A 12 Si maacutetrixuacute kompozit kopaacutesaacutelloacutesaacutega noumlvekszik

a SiC teacuterfogathaacutenyadaacuteval miacuteg 10 Si eseteacuteben ez kvaacutezi fuumlggetlennek

bizonyult

[23]

73

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

6061 Al (45μm)

10 toumlmeg reacutez-zel bevont eacutes nem

bevont SiC (23 7 μm)

A koumlvetkező leacutepeacuteseket veacutegezteacutek el Keacutetoldaluacute hidegsajtolaacutes 385 MPa

nyomaacutessal majd 610 degC-on 5 oacuteraacuten keresztuumll szintereleacutes 530 degC-on 1 oacuteraacutes oldoacute hőkezeleacutes hideg viacutezben edzeacutes eacutes 8 oacuteraacuten keresztuumll 175 degC-

on oumlregiacuteteacutes

Mikroszerkezet Szakiacutetoacutevizsgaacutelat

A reacutezzel bevont SiC tartalmuacute dara-bok szakadaacutesi nyuacutelaacutesa nagyobb mint a nem bevontakeacute A reacutezzel

bevont eseteacuteben jobb a koumlteacutes a SiC eacutes a maacutetrix koumlzoumltt iacutegy a terheleacutes hateacutekonyabban aacutetadoacutedik az erős

szemcseacuteknek eacutes elősegiacuteti a szakadaacute-si nyuacutelaacutes noumlvekedeacuteseacutet

[35]

2014 Al oumltvoumlzet Oxidaacutelt SiCP

Infiltraacutecioacute A feacutemolvadeacutekot az elő-melegiacutetett formaacuteban leacutevő oxidaacutelt szemcseacutekre oumlntoumltteacutek Az olvadeacutek

100 MPa nyomaacutes hataacutesaacutera (hidrau-likus preacutes) infiltraacutelja a szemcseacuteket

Mikroszerkezet

Az oxidaacutelaacutes hataacutesaacutera a SiC szem-cseacutek feluumlleteacuten SiO2 reacuteteg alakul ki A SiO2 reacuteteg kitűnő koumlteacutest biztosiacutet az Al eacutes a SiC koumlzoumltt azonban ez a

reacuteteg magasabb hőmeacuterseacutekleten hosszabb idő muacutelva elfogy

[29]

995 tiszta-saacuteguacute Al eacutes

Mg

Oxidaacutelt nikellel- eacutes reacutezzel bevont 05 teacuterf SiCP

(100 μm)

Vaacutekuum infiltraacutecioacute Az előforma keacutesziacuteteacuteseacutet heviacuteteacuteseacutet koumlvetően az olvadeacutekkal infiltraacuteljaacutek a szemcseacute-

ket

Szerkezet Mikrokemeacutenyseacuteg

Kopaacutesi tulajdonsaacutegok

Az Al maacutetrixuacute kompozitok eseteacuteben a SiCP reacutezzel valoacute bevonaacutesa jobb minőseacutegű hataacuterfeluumlletet eredmeacute-nyez iacutegy jobb a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg eacutes nagyobb a mikrokemeacutenyseacuteg is

[48]

20 Cu-Al 139 toumlmeg

SiCP (23 μm)

Oumlnteacutes Az előmelegiacutetett SiC szem-cseacuteket az olvadt feacutemhez keverteacutek Rheocasting kevereacutes koumlzben hűtik

az olvadeacutekot amely a teacutegelyben megszilaacuterdul majd uacutejraolvasztjaacutek

eacutes megfelelő formaacuteba oumlntik

Sűrűseacuteg Mikroszerkezet

Az alapanyag 06 teacuterf-os porozi-taacutesa 79 nőtt a szemcseacutek hozzaacute-

adaacutesaacuteval Ez az eacuterteacutek a rhesocasting eljaacuteraacutessal csoumlkkenthető

[49]

74

Az előző taacuteblaacutezatban leacutevő anyagminőseacutegek oumlsszeteacutetele toumlmeg Al Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti

AA6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

A7075 9002-8732 04 05 12-20 03 21-29 018-028 51-61 02

A3560 9245-9125

65-75 02 02 01 025-045 01 02

6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

2014 938-906

05-12 07 39-50 04-12 02-08 01 025 015

A3562 9268-9153

65-75 012 01 005 03-045 005 02

75

Az irodalomban talaacutelt bevont SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

142 μm 9 teacuterf Cu Cu A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Katoacuted porlasztaacutes Porkevereacutes majd hide-

gen sajtolaacutes eacutes szintereleacutes

Egyenletes Cu reacuteteg a szem-cseacuteken E kompozitban a reacutez bevonaacutes nem noumlvelte jelentő-

sen a hataacuterfeluumlleti koumlteacutest

[50]

60 μm 20 toumlmeg

Ni Cu

A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-gainak javiacutetaacutesa

Keacutemiai redukcioacute

Mechanikai kevereacutes majd hidegen sajtolaacutes

eacutes szintereleacutes

A bevont darabok kisebb porozitaacutessal illetve jobb ha-

taacuterfeluumlleti koumlteacutessel rendelkez-nek

[46]

20 μm 15teacuterf Cu Mg A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes Melegen ruacuteddaacute extrudaacuteltaacutek

A Cu reacuteteg vastagsaacutega ~05 μm Toumlretfeluumlleteken prezen-

taacuteltaacutek hogy a nem bevont SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel miacuteg bevont eset-ben a szemcseacutek hasadaacutesaacuteval

joumltt leacutetre a toumlreacutes

[51]

10 30 50 100 μm

10 eacutes 20 teacuterf Cu AlZnMg

Cu15 Al - SiC nedvesiacutethetőseacute-

geacutenek javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Oumlnteacuteszet A SiC rezes bevonaacutesaacuteval

elkeruumllhető a szemcseacutek fel-uacuteszaacutesa az olvadeacutekban

[36]

76

SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi

technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

18-78 μm CuNi Al

Az Al poroacutezus előformaacuteba valoacute aacuteramlaacute-

saacutenak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Infiltraacutecioacute

A Cu reacuteteg vastagsaacutega lt1 μm A reacuteteg aproacutebb szem-cseacutekből eacutepuumll fel Gyenge

adheacutezioacute tapasztalhatoacute a reacuteteg eacutes a SiC koumlzoumltt

[35]

49 eacutes 78 μm 43-46 teacuterf NiP Al A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Vaacutekuum infiltraacutecioacute

Folyamatos amorf reacuteteg ala-kult ki a SiC feluumlleteacuten Az

erősiacuteteacutesen leacutevő bevonat elő-segiacuteti a folyeacutekony feacutem

előformaacuteba valoacute beaacuteramlaacutesaacutet

[52]

23 eacutes 7 μm 10 toumlmeg Cu 6061 Al

oumltvoumlzet

Az Al eacutes a SiC hataacuterfeluuml-leti reakcioacutejaacutenak moacutedosiacute-

taacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes

A SiC eacutes az Al hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javulaacutesa miatt a

terheleacutes sokkal hateacutekonyab-ban aacutetadoacutedott az erősebb SiC

szemcseacuteknek

[35]

14 μm 10 teacuterf Ni Cu

A hataacuterfeluumlleti tulajdon-saacutegok noumlveleacuteseacutevel a me-chanikai tulajdonsaacutegok

noumlveleacutese

Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes majd extrudaacutelaacutes

A bevont szemcseacuteket tartal-mazoacute kompozit mechanikai

tulajdonsaacutegai eacutes kopaacutesaacutelloacutesaacute-ga jelentősen nőttek

[53]

77

II melleacuteklet

A P220-as SiC gyaacutertoacute aacuteltal meghataacuterozott oumlsszeteacutetele Aacutetlagos szemcsemeacuteret

(microm) Alkotoacute elemek faacutezisok (toumlmeg)

SiC szabad C SiO2 szabad Si Fe2O3 Al2O3 CaO

~70 9970 008 015 004 0015 0004 0003

P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

78

A kiinduloacute P220-as SiC feluumlleteacutenek EDS spektruma

SiC szemcseacutek spektruma a PdCl2-dal toumlrteacutent feluumllet előkeacutesziacuteteacutest koumlvetően

A P220-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

79

A P500-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

A P800-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

80

III melleacuteklet

A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei a toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute aktivaacutelaacutest koumlvetően

a) N = 50x b) N = 500x

SiC por bevonaacutes előtt eacutes utaacuten

A reacutezzel bevont P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) SnCl2-dal aktivaacutelt b) PdCl2-dal aktivaacutelt

81

IV melleacuteklet

A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek

a) N = 500x b) N = 500x

A reacutezreacutetegről keacuteszuumllt EDS spektrum

Kuumlloumlnboumlző ideig bevontP220-as szemcseacutek N= 500x

a) bevonaacutes 60 perc c) bevonaacutes 90 perc

82

60 percig bevontP220-as szemcseacutek SEM eacutes detektaacutelt keacutepe N= 50x

a) kiinduloacute SEM keacutep b) detektaacutelt keacutep

A reacutezzel bevont P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 500x b) N = 1000x

A reacutezzel bevont P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

83

A reacutezreacuteteg minőseacutege kuumlloumlnboumlző idő utaacuten (bevonaacutesi idő 60 perc)

a) 4 heacutet eltelte utaacuten N = 1000x b) 6 heacutet eltelte utaacuten N = 1500x

84

V melleacuteklet

Az alumiacutenium por SEM keacutepe N=100x

A kiinduloacute Al porok EDS spektruma

Az Al szemcseacutek hosszuacutesaacutega

85

VI melleacuteklet

10 bevont SiC-ot tartalmazoacute preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

a)szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A preacuteselt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5SiC 10SiC 15SiC 5SiC(Cu) 10SiC(Cu) 15SiC(Cu) Aacutetlag 608 690 667 677 876 795 710

Minimum 402 390 249 264 332 330 Maximum 1068 873 740 660 891 992

Szoacuteraacutes 182 131 166 137 161 169

86

VII melleacuteklet

A DIL 402 ES dilatomeacuteteres berendezeacutes kemenceacuteje

1 - zaacuteroacutedugoacute 2 - szellőző 3 - ventilaacutetor kapcsoloacute 4 - kapcsolat ellenőrző termoelem 5 - kapcsolat iraacutenyiacutetoacute egyseacuteg 6 - uumltkoumlzőszeg

7 - magassaacuteg szabaacutelyozoacute csavar 8 - kar 9 - kemence kocsi 10 - paacutelya 11 ndash uumltkoumlző gyűrű 12 ndash szabaacutelyzoacute csavarral felszerelt perem

DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacuteteres berendezeacutes feacutenykeacutepe

87

A kuumlloumlnboumlző erősiacuteteacutesű Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok zsugorodaacutesaacutenak oumlsszehasonliacutetaacutesa

a) b)

c)

d) e)

88

Paacuterhuzamos dilatomeacuteteres meacutereacutesek

a) b)

d) e)

Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC meacuterőcella feleacutepiacuteteacutese [54]

A DSC meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

veacutedőgaacutez nagy tisztasaacuteguacute N2 bemeacutert toumlmegek 110-130 mg mintatartoacute anyaga alumiacutenium-oxid

89

A preacuteselt Al felfűteacutes eacutes lehűteacutes soraacuten felvett DSC goumlrbeacuteje

Az aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepe a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően N = 500x

A SiC-on leacutevő aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepei a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően

a) N = 250x b) N = 2500x

90

Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatot koumlvető EDS elemzeacutes

Az alumiacutenium egy Al-SiC(Cu) eacutes egy Al-SiC darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

91

Az Al-SiC darabok DSC goumlrbeacutei

Az Al-SiC(Cu) darabok DSC goumlrbeacutei

92

A kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű darabok DSC goumlrbeacuteinek jellemző hőmeacuterseacutekletei

a) b)

c)

93

VIII melleacuteklet

A szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

Al-10 SiC(Cu) szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A szinterelt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5 SiC 10 SiC 15 SiC 25 SiC 50 SiC Aacutetlag 574 652 421 509 757 - Minimum 857 4021 390 250 975 - Maximum 336 1069 873 740 479 - Szoacuteraacutes 139 189 131 166 152 -

5 SiC(Cu)

10 SiC(Cu)

15 SiC(Cu)

25 SiC(Cu)

50 SiC(Cu)

Aacutetlag 455 659 499 768 791 Minimum 264 332 330 972 1310 Maximum 660 891 992 602 546 Szoacuteraacutes 137 161 169 121 205

94

IX melleacuteklet

Az Al-SiC kompozitok tipikus adszorpcioacutes-deszorpcioacutes goumlrbeacutei (Al-15SiC)

Az adszorpcioacutes goumlrbeacuteből kieacuterteacutekelt BET egyenes

95

Fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyek

a)

b)

96

X melleacuteklet

A roumlntgenes meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

alkalmazott sugaacuter CoKα λ=0179024 nm (Al eseteacuteben Cu)

monokromatizaacutelaacutes Fe abszorpcioacutes szűrő gyorsiacutetoacute feszuumlltseacuteg 40 kV elektronaacuteram 40 mA meacutert szoumlgintervallum 2Θ = 25 ndash 130deg leacutepeacuteskoumlz (2Θ) = 01deg gyűjteacutesi idő 60 s

97

XI melleacuteklet

A porkohaacuteszati alumiacuteniumban leacutevő vilaacutegos faacutezisok EDS spektruma

Al-15 SiC SEM keacutepe N = 1000x

SiC(Cu) darabok paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelei N = 2500x

SiC

Al

SiC

Al

SiC

SiC

Al

SiC

SiC

Al

98

AlSiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenek SEM keacutepe N = 2500x

Al-5SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 2500x

Al-10SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 250x N = 1000x

kipergett SiC helye

99

Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 5000x

N = 1000x N = 2500x

6

2-1 aacutebra A kompozitok csoportosiacutetaacutesa tulajdonsaacutegaik szerint [7]

A 2-1 aacutebra a tulajdonsaacutegaik alapjaacuten csoportosiacutetja a kuumlloumlnboumlző maacutetrixuacute kompozitokat

[7] Ezekből a peacuteldaacutekboacutel is kitűnik hogy a kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumllete igen szeacuteles-

koumlrű A neheacutezipari termeacutekektől az eacutelelmiszeripari termeacutekekig mindenhol megtalaacutelhatoacutek A

polimer eacutes keraacutemia maacutetrixuacute kompozitokat mind a funkcionaacutelis- mind a szerkezeti tulajdon-

saacutegai miatt alkalmazzaacutek Iacutegy peacuteldaacuteul a keraacutemia maacutetrixuacuteakat a bioloacutegiai tulajdonsaacutegai miatt

implantaacutetumok miacuteg mechanikai tulajdonsaacutega miatt sportcikkek gyaacutertaacutesaacutehoz alkalmazzaacutek

Az aacutebraacuten a CFC kompozitok a karbon szaacutelas karbon kompozitokat jelenti amely kuumlloumln

csoportot toumllt be egyreacuteszt a bioloacutegiai maacutesreacuteszt a termikus eacutes termomechanikus tulajdonsaacute-

gai miatt A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok a termikus illetve termomechanikus tulajdonsaacutegai

7

miatt kiemelkedő baacuter uacutejabban az elektronikai illetve az optikai jellemzői is teret hoacutediacuteta-

nak A terheleacutes ebben az esetben koumlzvetlenuumll mind a szaacutelat mind a maacutetrixot eacuterinti Tovaacuteb-

baacute a folyamatos szaacutelerősiacuteteacutesű kompozitokon aacuteltalaacuteban nem lehetseacuteges utoacutelagos megmunkaacute-

laacutes elveacutegzeacutese csak az előaacutelliacutetott eredeti formaacuteban hasznaacutelhatoacute E haacutetraacuteny miatt az utoacutebbi

eacutevekben előteacuterbe keruumlltek a nem folyamatos erősiacuteteacutesű (szemcseacutes whiskerrel erősiacutetett)

kompozitok amelyek ugyan sokkal kedvezőbb tulajdonsaacutegokat hordoznak mint a nem

erősiacutetett anyagok de valamennyire alul maradnak a szaacutelas kompozitokkal szemben Ezen

kiacutevuumll szaacutemos előnyoumls tulajdonsaacutegot is hordoznak mint hőaacutelloacutesaacuteg (termikus stabilitaacutes) eacutes

nagyszerű kopaacutesi tulajdonsaacutegok [2]

A whisker nyuacutejtott egykristaacutely amelynek aacutetmeacuterője aacuteltalaacuteban kisebb mint 1 μm eacutes 10-

szer nagyobb a hosszuacutesaacutega az aacutetmeacuterőjeacuteneacutel (nyuacutejtottsaacutega 50 eacutes 100 koumlzoumltti) Kis meacuterete

miatt igen sok MMC előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer alkalmazhatoacute e kompozitoknaacutel de a porkohaacuteszat a

legelterjedtebb A szemcse a kompozitok egy olyan alkotoacuteja amely koumlzel egyenlő meacuteretű

lehetnek mono- vagy polikristaacutelyosak (nyuacutejtottsaacuteguk 5 eacutes 10 koumlzoumltti) toumlbbfeacutele alakban

leacuteteznek mint goumlmbszerű szoumlgletes lemezes eacutes aacutetmeacuterője tipikusan nagyobb mint 1 μm A

szemcseacutes kompozitok előnye mind az alapanyagok (porok) mind a belőluumlk keacuteszuumllt

kompozitok kisebb előaacutelliacutetaacutesi koumlltseacutege valamint hogy az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszereik hasonloacuteak

a hagyomaacutenyos anyagokeacutehoz A leacutetrejoumltt MMC-k tulajdonsaacutega izotroacutep eacutes sokkal előnyouml-

sebbek a nem erősiacutetett anyagaacuteeacutehoz keacutepest A szemcseacutes kompozitokban a terheleacutes a maacutetri-

xon keresztuumll aacutetadoacutedik a maacutesodik faacutezisnak Emiatt a szemcseacutek eacutes a maacutetrix hataacuterfeluumlleteacuten

nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg leacutep fel Ha ez a hataacuterfeluumlleten kialakuloacute nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg meghaladja a ha-

taacuterfeluumllet szilaacuterdsaacutegaacutet akkor az ott leacutevő koumlteacutes kapcsolat megszakad amely repedeacutes keacutepző-

deacuteseacutet majd terjedeacuteseacutet eredmeacutenyezi [8] Mivel a kompozit tulajdonsaacutegai az alkotoacutek fuumlggveacute-

nyei iacutegy e tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutekat meghataacuterozza az alkotoacutek oumlsszeteacutetele tisztasaacutega a

maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis araacutenya (azaz a kompozit oumlsszeteacutetele) a hataacuterfeluumllet a kompozit

előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacuteja illetve az alapanyagok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei

Az alumiacutenium eacutes oumltvoumlzetei maacuter hosszuacute ideje a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok legelterjedtebb

maacutetrixa mind a kutataacutesok fejleszteacutesek mind az ipari alkalmazaacutesok teruumlleteacuten vezető szere-

pet toumllt be Ennek legfontosabb oka az alumiacutenium kis sűrűseacutegeacuteben rejlik (ez a legtoumlbb al-

kalmazaacutesi teruumllet elsődleges koumlvetelmeacutenye) Maacutesreacuteszt az alumiacutenium olcsoacutebb mint maacutes kis

sűrűseacutegű feacutemek (peacuteldaacuteul Mg vagy Ti) Veacuteguumll pedig e feacutem eacutes oumltvoumlzetei igen ismertek ren-

geteg felhasznaacutelaacutesi teruumllete leacutetezik az autoacuteipartoacutel az űrrepuumlleacutesig A tulajdonsaacutegai (szilaacuterd-

saacuteg korroacutezioacuteaacutelloacutesaacuteg) moacutedosiacutethatoacutek hogy kieleacutegiacutetse a kuumlloumlnboumlző alkalmazaacutesi teruumlleteket

Valamennyi alumiacutenium oumltvoumlzet (elsősorban az oumlregiacutethetők mint Al-Cu-Mg vagy Al-Zn-

8

2-1 taacuteblaacutezat Az alumiacutenium a SiC eacutes az AlSiC tulajdonsaacutegai [12 13]

Tulajdonsaacuteg Al SiC Al 20 teacuterf SiC

Al 70 teacuterf SiC

Olvadaacutespont degC 660 2700 - - Sűrűseacuteg gcm3 27 32 - 30

Raacutecstiacutepus fkk hex - - Kemeacutenyseacuteg HV 25 2500 - -

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 25 10-6 3 10-6 - 75 10-6

Hővezető keacutepesseacuteg WmK 230-240 200-270 - 170-200 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 70 420 - 175 Toumlreacutesi sziacutevoacutessaacuteg MPa m 50 3-35 - -

Szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg MPa 90 - 200 - Folyaacuteshataacuter MPa 64 - 117 -

Nyuacutelaacutes 21 - 10 -

Mg-Cu) alkalmas a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok maacutetrixakeacutent [2] A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

kiemelkedő tulajdonsaacutegai koumlzeacute sorolhatoacute a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacutejuk eacutes hővezető keacutepesseacute-

guumlk Az utoacutebbi eacutevekben e tulajdonsaacuteguk miatt megnőtt a mikroelektronikai felhasznaacutelaacutesuk

mivel peacuteldaacuteul a mikroelektronikai alkatreacuteszek burkoloacuteanyagaacutetoacutel elvaacutert a nagy

hővezetőkeacutepesseacuteg hogy elvezesseacutek a hőt illetve a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute hogy csoumlk-

kentjen az alkatreacuteszek hőtaacutegulaacutesa koumlzoumltti kuumlloumlnbseacuteg Erre a feladatra leginkaacutebb a szemcseacutes

kompozitok alkalmasak Legtoumlbb esetben alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok egyes esetekben

reacutez baacutezisuacute kompozitok biztosiacutetjaacutek ezen alkatreacuteszek anyagait [9]

Az alumiacuteniumhoz alkalmazhatoacute maacutesodik faacutezisok igen szeacuteles variaacutecioacuteja leacutetezik amelyet

10 - 70 teacuterfogatszaacutezaleacutekban adagolnak a maacutetrixhoz A folyamatos szaacutelak koumlzuumll a boacuter az

alumiacutenium-oxid (Al2O3) a sziliacutecium-karbid (SiC) eacutes a grafit szaacutelak a legelterjedtebbek A

nem folyamatos maacutesodik faacutezis elsősorban a whisker formaacutejuacute SiC szemcse formaacutejuacute Al2O3

SiC illetve B4C3 eacutes a roumlvid szaacutel formaacutejuacute Al2O3 vagy grafit [8] Az alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok leggyakoribb maacutesodik faacutezisa a keraacutemia szemcse amelyek koumlzuumll a SiC eacutes az

Al2O3 a leginkaacutebb hasznaacutelatos Az Al2O3 erősiacuteteacutesű kompozitok magas hőmeacuterseacutekletű tulaj-

donsaacutegai korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega igen joacute Emellett a B4C eacutes TiC szemcseacuteket a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlve-

leacutese miatt adagoljaacutek az alumiacuteniumhoz A kopaacutesaacutelloacutesaacuteg az erősiacutető szemcseacutek teacuterfogathaacutenya-

daacutenak fuumlggveacutenye Ha az erősiacutető szemcseacutek eacutes a maacutetrix koumlzoumltti koumlteacutes kivaacuteloacute minőseacutegű akkor

a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg egyenes araacutenyban noumlvekszik az erősiacuteteacutessel [10]

Az I melleacuteklet irodalomban fellelhető olyan kutatataacutesi munkaacutek eredmeacutenyeit foglalja

oumlssze amelyek SiC szemcse erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacuteval foglalkoznak

Amint a taacuteblaacutezatban is laacutethatoacute legtoumlbb esetben reacutez illetve alumiacutenium oumltvoumlzeteket alkal-

maznak maacutetrixkeacutent a szemcseacutes kompozitokhoz Vizsgaacuteltaacutek a mikroszerkezetet a porozi-

9

taacutest a hataacuterfeluumlletet csiszolatokon eacutes toumlretfeluumlleten Szinteacuten a vizsgaacutelat taacutergyaacutet keacutepezi a

mikroszerkezet hataacutesa a szilaacuterdsaacutegi eacuterteacutekekre a hőtaacutegulaacutesra illetve egyeacuteb tulajdonsaacutegokra

Az alumiacuteniumhoz keacutepest kisseacute nagyobb sűrűseacutegű SiC-ot olcsoacutesaacutega eacutes előnyoumls jellemzői

miatt alkalmazzaacutek A sziliacutecium-karbid szemcseacutekkel erősiacutetett alumiacutenium az anyag- eacutes gyaacuter-

taacutesi koumlltseacutegek valamint a szabaacutelyozhatoacute tulajdonsaacutegok (peacuteldaacuteul hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute)

kitűnő kombinaacutecioacuteit kiacutenaacutelja [11] amelyet az alumiacutenium eacutes a SiC biztosiacutet E jellemzőket

egyreacuteszt az alumiacutenium koumlnnyűseacutege (sűrűseacutege harmada az aceacuteleacutenak) araacutenylag joacute mechani-

kai tulajdonsaacutegai joacutel alakiacutethatoacutesaacutega illetve megmunkaacutelhatoacutesaacutega nagy fajlagos villamos-

eacutes hővezető keacutepesseacutege azonban kis rugalmassaacutegi modulusza maacutesreacuteszt a SiC nagy ke-

meacutenyseacutege joacute mechanikai jellemzői magas hőmeacuterseacutekletű kuacuteszaacutesaacutelloacutesaacutega kopaacutesaacutelloacutesaacutega

nagy hővezetőkeacutepesseacutege kitűnő a feacutelvezető tulajdonsaacutega korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega adja A 2-1

taacuteblaacutezat a keacutet alapanyag eacutes egy oumlntoumltt 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek valamint egy 70 teacuterfogatszaacuteza-

leacutek SiC-dal erősiacutetett Al kompozit tulajdonsaacutegait foglalja oumlssze A taacuteblaacutezatboacutel laacutetszik hogy

e kompozit hővezetőkeacutepesseacutege igen magas illetve hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja igen kedvező

Laacutethatoacute meacuteg hogy a SiC erősiacuteteacutessel noumlvekszik a szakiacutetoacute szilaacuterdsaacuteg eacutes a folyaacuteshataacuter is Az

AlSiC kompozitok hővezeteacutesi eacuterteacutekei hasonloacuteak a feacutem alumiacuteniumeacutehoz Szilaacuterdsaacutega eacutes

merevseacutege jobb a hagyomaacutenyos anyagokeacutenaacutel Az AlSiC rugalmassaacutegi modulusza haacuterom-

szor nagyobb a feacutem alumiacuteniumeacutenaacutel eacutes keacutetszer a reacutezeacuteneacutel [14]

22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei A kompozitok előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacutejaacutenak kivaacutelasztaacutesa soraacuten a koumlvetkező szempontokat

kell figyelembe venni

bull a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix kapcsolata az oumlsszeteacuteteltől fuumlggetlenuumll megfelelő le-

gyen

bull a kompozit előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere legyen egyszerű olcsoacute gazdasaacutegos

bull a kompozit homogeacuten szerkezetű legyen

bull az uacutejrahasznosiacutethatoacutesaacuteg megoldhatoacute legyen [15]

A fent emliacutetett előiacuteraacutesok teljesiacuteteacuteseacutevel noumlvekedhet a szemcseacutes feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

ezen beluumll az AlSiC ipari előaacutelliacutetaacutesaacutenak meacuterteacuteke A feacutemmaacutetrixuacute szemcseacutes kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei keacutet nagy csoportra az olvadeacutek faacutezisuacute- illetve a szilaacuterd faacutezisuacute eljaacuteraacute-

sokra oszthatoacutek Előbbihez tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutesok miacuteg utoacutebbihoz a

porkohaacuteszat illetve a kuumlloumlnboumlző szoacuteraacutesos moacutedszerek A szaacutelas kompozit eseteacuteben aacuteltalaacuteban

nem alkalmazhatoacutek a hagyomaacutenyos feacutem előaacutelliacutetaacutesi eljaacuteraacutesok ezeacutert ezek gyaacutertaacutesa igen koumllt-

10

2-3 aacutebra A Primex-eljaacuteraacutes leacutepeacutesei [16]

seacuteges Legtoumlbb esetben a szaacutelakboacutel vagy szaacutelkoumltegekből keacuteszuumllt előformaacutet az olvadt feacutem-

maacutetrix-szal infiltraacuteljaacutek vagy szoacuteraacutesos technikaacuteval aacutelliacutetjaacutek elő

Feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesa oumlnteacuteszeti moacutedszerekkel

A szemcseacutes kompozitoknaacutel az oumlnteacuteszeti moacutedszerek koumlzuumll a legaacuteltalaacutenosabb az olvadeacutek

infiltraacutecioacutes eljaacuteraacutes Ekkor az olvadeacutek maacutetrixot egy előformaacutera oumlntik raacute eacutes az olvadeacutek

infiltraacutelja az erősiacutető faacutezist Az előforma egy szemcseacutekből vagy szaacutelakboacutel aacutelloacute kezdeti da-

rab Az infiltraacutelaacutes nyomaacutesos eacutes nyomaacutes neacutelkuumlli technikaacuteval is megvaloacutesulhat

Primex-eljaacuteraacutes A kis nyomaacutesuacute olvadeacutek infiltraacutecioacutes előaacutelliacutetaacutes nemcsak a szaacutelerősiacuteteacuteses

hanem a szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere is Az előformaacuteba helyezett erősiacutető-

szemcseacutek koumlzeacute az

olvadeacutek beszivaacuterog

Ezaacuteltal egy 40-

50-ban erősiacutetett

MMC kaphatoacute Az

iacutegy előaacutelliacutetott

darabokat oumlntoumldeacutek

dolgozzaacutek fel A

tovaacutebbi feldolgozaacutes

uacutejraolvasztaacutes eset-

leg 10-30-ra toumlrteacutenő hiacutegiacutetaacutes eacutes oumlnteacutes A technoloacutegia leacutepeacuteseit a 2-3 aacutebra szemleacutelteti [16]

Squeeze casting Maacutes neacuteven sajtoloacute oumlnteacutes soraacuten az erősiacuteteacutes anyagaacuteboacutel keacuteszuumllt poroacutezus

előformaacuteba nagy nyomaacutessal juttatjaacutek be az olvadt feacutemet A hidraulikus nyomaacutes hataacutesaacutera a

feacutem infiltraacutelja az előformaacutet kitoumllti az uumlregeket Ezzel az eljaacuteraacutessal szaacutelas eacutes szemcseacutes

kompozitok is elkeacutesziacutethetők kicsi az anyag- eacutes energia felhasznaacutelaacutes [8]

11

Kompooumlnteacutes Ezen eljaacuteraacutes szemcseacutes vagy roumlvid szaacutelas kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

Az eljaacuteraacutes soraacuten a megleacutevő olvadeacutekot folyamatosan hűtik egeacuteszen addig amiacuteg koumlruumllbeluumll

40 szilaacuterd anyag keletkezik benne Ezt koumlvetően ezt a folyeacutekony eacutes szilaacuterd faacutezisboacutel aacutelloacute

anyagot folyamatosan kavarjaacutek a dendrites szerkezet kialakulaacutesaacutenak megakadaacutelyozaacutesa eacuter-

dekeacuteben A keletkező zagy tixotroacutep tulajdonsaacuteguacute azaz szilaacuterd anyagkeacutent viselkedik ha

semmilyen behataacutes nem eacuteri de folyadeacutekkeacutent viselkedik ha nyomaacutesnak teszik ki Ezt koumlve-

tően a hűteacutes eacutes kevereacutes koumlzben szemcseacutes erősiacutető anyagot juttatnak a folyeacutekony eacutes szilaacuterd

faacutezisboacutel aacutelloacute feacutembe A folyamat veacutegeredmeacutenyekeacutent kapott egyenletes eloszlaacutesuacute diszperzioacutet

nyomaacutes alatt formaacuteba preacuteselik ez az eljaacuteraacutes a kompooumlnteacutes [17] A kompooumlnteacutes leacutepeacuteseit a

2-4 aacutebra szemleacutelteti

Rheocasting A rheocasting eljaacuteraacutes első leacutepeacuteseacuteben az előheviacutetett SiC-ot beleoumlntik a feacutemol-

vadeacutekba A kompozit olvadeacutekot addig keverik folyamatosan miacuteg koumlzel megdermed Ezt

koumlvetően uacutejraolvasztjaacutek a kompozitot mielőtt a formaacuteba toumlltik [3]

In situ eljaacuteraacutes E moacutedszerneacutel az erősiacutető faacutezist magaacuteban a maacutetrixban hozzaacutek leacutetre A tech-

noloacutegia soraacuten elkeruumllik a toumlbbi eljaacuteraacutesnaacutel szokaacutesos műveleteket ugyanis a kompozitot a

kiinduloacute anyagboacutel egy leacutepcsőben hozzaacutek leacutetre Az erősiacuteteacutes feluumllete tiszta marad eacutes soha

nem keruumll eacuterintkezeacutesbe a levegővel ill a leacutegkoumlri szennyezőkkel Ennek eredmeacutenye hogy

toumlbbnyire jobb koumlteacutes joumln leacutetre az alapanyag eacutes az erősiacutető szemcse koumlzoumltt mint maacutes eljaacuteraacute-

soknaacutel Az in-situ kompozitok legtipikusabb peacuteldaacuteja az iraacutenyiacutetott eutektikus kristaacutelyosiacutetaacutes

Azonban az uacutejabban fejlesztett folyamatok keacutet elven alapszanak az olvadt feacutem eacutes a gaacutez

koumlzoumltti ellenőrzoumltt reakcioacuten eacutesvagy az alkotoacutek koumlzoumltti reakcioacutekon amelyek az erősiacuteteacutes

leacutetrehozaacutesaacuteeacutert felelősek Az uacuten lanxide-eljaacuteraacutes szabaacutelyozott in-situ moacutedszerek koumlzeacute tarto-

zik A moacutedszer soraacuten a feacutemolvadeacutek eacutes a gaacutez koumlzoumltt erősiacutetőszemcseacutek keacutepződnek az olva-

deacutekban Az eljaacuteraacutes soraacuten alumiacuteniumolvadeacutekot oxidaacutelnak ezaacuteltal feacutem eacutes Al2O3 kevereacuteket

2-4 aacutebra Kompooumlnteacutes folyamata [12] a) A szilaacuterd eacutes folyeacutekony faacutezisboacutel aacutelloacute anyag kevereacutese b) A szemcseacutes anyag bejuttataacutesa c) A kapott kevereacutek nyomaacutes alatti formaacuteba preacuteseleacutese

12

keacutepeznek Olyan koumlruumllmeacutenyeket kell kialakiacutetani hogy az oxidaacutecioacute folytatoacutedjon de folya-

matos oxidreacuteteg ne tudjon keacutepződni [2]

Stir-casting Ezen oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a feacutemet megolvasztjaacutek eacutes mechanikai keve-

reacutessel eloszlatjaacutek benne az erősiacuteteacutest majd a kompozit olvadeacutekot egy oumlntő formaacuteba oumlntik

ahol megdermed [18]

Ezzel az előaacutelliacutetaacutesi technikaacuteval sikeruumllt egy joacute eloszlaacutesuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

kompozitot leacutetrehozni Az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltti kapcsolat megfelelő A porozitaacutes

noumlvekvő mennyiseacutege gaacutetat szab a mechanikai szilaacuterdsaacuteg noumlvekedeacuteseacutenek Az oumlnteacuteszeti eljaacute-

raacutesok hasznaacutelataacutet azonban a kuumlloumlnboumlző technikai neheacutezseacutegek korlaacutetozzaacutek mint az erősiacuteteacutes

egy helyre csoportosulaacutesa klaszteresseacutege hataacuterfeluumlleti keacutemiai reakcioacutek lejaacutetszoacutedaacutesa nagy

meacuterteacutekű porozitaacutes gyenge hataacuterfeluumlleti koumlteacutesek [19]

Szoacuteraacutesos eljaacuteraacutes

A folyamat a feacutemmaacutetrix porlasztaacutesaacuten eacutes az erősiacutető szemcseacutek egyidejű befuacutevaacutesaacuten (injek-

taacutelaacutes) alapul Az eljaacuteraacutes soraacuten a feacutemolvadeacutek sugarat nagy nyomaacutesuacute semleges gaacutezzal por-

lasztjaacutek amely egy

zaacutert kamraacuteban vala-

milyen gyűjtőfeluumllet-

re csapoacutedik le ahol

viszonylag gyorsan

megdermed (2-5

aacutebra) Az eljaacuteraacutes

alatt olvadeacutekot al-

kalmaznak de a re-

akcioacuteidő roumlvid ami

miatt a kaacuteros reakcioacutek elkeruumllhetők [12] Ezt az eljaacuteraacutest is folyamatosan fejlesztik Variaacuteci-

oacutei az Osprey eljaacuteraacutes a porlasztaacutes vagy porlasztaacutesos oumlnteacutes eacutes az olvadeacutek dinamikus preacuteseleacute-

se (LDC) Az Osprey eljaacuteraacutes azaz az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozit gyaacutertaacutesakor a jellemző-

en SiC erősiacutetőszemcseacutet a porlasztott feacutemsugaacuterba injektaacuteljaacutek Az erősiacutetőszemcseacutek teacuterfogat-

haacutenyada itt is koumlzel 20-ig terjed [13] Ez a folyamat olyan alkatreacuteszek előaacutelliacutetaacutesaacutera ad

lehetőseacuteget amely finom mikroszerkezettel rendelkezik az erősiacuteteacutes igen homogeacuten eloszlaacute-

suacute [2]

2-5 aacutebra Szoacuteraacutesos előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer [2]

13

A szoacuteraacutesos eljaacuteraacutesok segiacutetseacutegeacutevel olyan szemcseacutes kompozitok aacutelliacutethatoacutek elő amelyek-

neacutel az erősiacuteteacutes szegregaacutecioacuteja kis meacuterteacutekű eacutes kedvező tulajdonsaacuteguacute anyagot kapunk A ne-

heacutezseacutegek azonban enneacutel az előaacutelliacutetaacutesnaacutel is jelentkeznek Ezek koumlzuumll a legfontosabb az erő-

siacuteteacutes okozta tulajdonsaacutegok ismeacutetelhetőseacutege illetve a megvaloacutesiacutetaacutes koumlltseacutegesseacutege [19]

Porkohaacuteszati technoloacutegia (PM)

A PM (Powder Metallurgy) soraacuten porkevereacutekből sajtolaacutes eacutes szintereleacutes aacuteltal keacutesztermeacute-

ket kapunk amelyet elterjedten alkalmaznak a koumlnnyűfeacutem termeacutekek előaacutelliacutetaacutesaacutera A tech-

noloacutegiaacuteval alumiacutenium oumltvoumlzetek illetve reacuteszecske erősiacuteteacutesű alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok előaacutelliacutetaacutesa is megvaloacutesiacutethatoacute A porkohaacuteszat mint a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere sok elő-

nyoumls tulajdonsaacutegot hordoz

peacuteldaacuteul az oumlnteacuteszeti előaacutelliacute-

taacutessal szemben amelyek kouml-

zuumll a legfontosabb az ala-

csony előaacutelliacutetaacutesi hőmeacuterseacuteklet

amellyel elkeruumllhető az erős

hataacuterfeluumlleti reakcioacute eacutes csoumlk-

kenthető a maacutetrix eacutes az erősiacute-

teacutes koumlzoumltti nemkiacutevaacutenatos re-

akcioacute Ezen kiacutevuumll e moacutedszer-

rel leacutetrehozhatoacutek olyan anya-

gok amelyeket hagyomaacutenyos

eljaacuteraacutessal nem lehetne megva-

loacutesiacutetani (peacuteldaacuteul SiC-dal erő-

siacutetett Ti) A szemcse vagy

whisker erősiacuteteacutesű kompozitok

koumlnnyebben leacutetrehozhatoacutek

porkohaacuteszati technoloacutegia se-

giacutetseacutegeacutevel mint maacutes uacuteton

tovaacutebbaacute a szemcseacutek olcsoacuteb-

bak mint az ugyanolyan szaacute-

lak A PM tovaacutebbi előnye az erősiacuteteacutes eloszlaacutesaacutenak egyenletesseacutege Ez az egyenletesseacuteg

2-6 aacutebra A PM folyamataacutebraacuteja [20]

14

nemcsak a szerkezeti tulajdonsaacutegokat javiacutetja hanem a tulajdonsaacutegok reprodukaacutelhatoacutesaacutegaacutet

is [2] A 2-6 aacutebra a porkohaacuteszat leacutepeacuteseit foglalja oumlssze

Az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszernek haacuterom fő alapfolyamata van

1 A porok sajtolaacutesra valoacute előkeacutesziacuteteacutese amely a por vagy porok megfelelő kenőanyaggal

toumlrteacutenő kevereacuteseacutet jelenti

A por jellemzőinek kivaacutelasztaacutesa kompromisszumokon alapul hiszen szaacutemos parameacuteter

leacutetezik melyeknek egymaacutesra ellenteacutetes hataacutesuk van A porszemcseacutek egy szabaacutelytalan po-

roacutezus textuacuteraacutevaacute valoacute noumlvekedeacutese azaz a laacutetszoacutelagos sűrűseacuteg csoumlkkeneacutese fokozza a sajtolaacutes

koumlzbeni teacuterfogatcsoumlkkeneacutest ez nagyobb nyers (preacuteselt) sűrűseacuteget eredmeacutenyez a

preacuteselmeacutenyben A kiacutevaacutent nyers sűrűseacuteg kialakiacutetaacutesaacutehoz szuumlkseacuteges nagyobb teacuterfogatcsoumlkke-

neacutes nagyobb nyomaacutest kiacutevaacuten eacutes iacutegy nagyobb sajtoloacute-berendezeacutest eacutes szerszaacutemot A por szer-

szaacutemban valoacute toumlmoumlriacuteteacuteseacutenek koumlnnyűseacutege eacutes hateacutekonysaacutega nagymeacuterteacutekben a szemcsemeacuteret-

eloszlaacuteson alapul Iacutegy a keacutet nagyobb szemcse koumlzoumltt kialakult uumlregek a kisebb szemcseacutekkel

fokozatosan betoumlmhetőek A kisebb szemcseacutek hajlamosak az olyan kisebb poacuterusokba vaacuten-

dorolni amelyek a szintereleacutes soraacuten koumlnnyen zaacuteroacutednak aacutem a kis porok feleslege rontja az

aacuteramlaacutesi tulajdonsaacutegokat [21]

A legtoumlbb feacutemszemcse feluumlleteacuten oxid reacuteteg van mely a preacuteseleacutes alatt szeacutettoumlredezik

Tiszta eacutes aktiacutev feacutemes feluumllet alakul ki eacutes ezaacuteltal a szemcseacutek koumlnnyen oumlsszehegednek A

kevereacutes feladata a homogeacuten szerkezet kialakiacutetaacutesa eacutes a porok kenőanyaggal toumlrteacutenő oumlssze-

kevereacutese Kenőanyagok savanyuacute sztearinsav feacutem-sztearaacutet speciaacutelis cink-sztearaacutet eacutes

egyeacuteb viaszos jellegű szervetlen oumlsszetevők A kenőanyag fő funkcioacuteja oumlsszetett Feladata

a szerszaacutem feluumllete eacutes a por koumlzoumltti suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese sűrűseacuteg kiacutevaacutent egyenletesseacutegeacute-

nek eleacutereacutese valamint suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese a preacuteselmeacuteny eltaacutevoliacutetaacutesa soraacuten a repedeacutes lehe-

tőseacutegeacutenek minimalizaacutelaacutesa A kenőanyag kivaacutelasztaacutesa soraacuten nagyon koumlruumlltekintően kell

eljaacuterni hiszen a helytelen vaacutelasztaacutesnak haacutetraacutenyos hataacutesa van mind a preacuteselt- mind a

szinterelt darab szilaacuterdsaacutegaacutera [21]

2 A porok sajtolaacutesa amely a kevereacutek sajtoloacuteszerszaacutemba vagy formaacuteba valoacute oumlnteacuteseacutet eacutes

fuumlggőleges iraacutenyban egy- vagy keacutet oldalroacutel nyomoacutetuumlskeacutevel valoacute preacuteseleacuteseacutet foglalja magaacute-

ba A kapott toumlmoumlriacutetveacutenyt greennek (nyers) nevezik ami a meacuteg nem szinterelt darabot je-

lenti A green jellemzője a nyers sűrűseacuteg eacutes nyers szilaacuterdsaacuteg

A kevert porokat merev aceacutel- vagy karbidformaacuteba sajtoljaacutek 150-900 MPa nyomaacutes alatt

A preacuteselt darab megfelelő szilaacuterdsaacutegot kell hogy kapjon a sajtolaacutes soraacuten a formaacuteboacutel toumlrteacute-

nő kiveacutetelhez eacutes az azt koumlvető szintereleacutes előtti kezeleacuteshez A folyamat kritikus leacutepeacutese a

toumlmoumlriacuteteacutes mely a veacutegső alakra eacutes a mechanikai tulajdonsaacutegokra egyaraacutent hataacutessal van A

15

toumlmoumlriacuteteacutes meacuterteacutekeacutet a nyers sűrűseacuteg nagysaacutega (2-7 aacutebra) eacutes homogeacuten mivolta hataacuterozza

meg Nyomaacutes alatt a porok nem folya-

deacutekkeacutent viselkednek a nyomaacutes nem egy-

seacutegesen adoacutedik aacutet eacutes a szerszaacutemban a

hely kitoumllteacutese miatt nagyon kicsi oldaliraacute-

nyuacute folyaacutes koumlvetkezik be [21]

A preacuteseleacutes soraacuten figyelni kell arra

hogy a por a sajtoloacute szerszaacutem alatt erősen

toumlmoumlroumldhet eacutes iacutegy a meacutelyebben fekvő

reacuteszek oumlsszetoumlmoumlriacuteteacuteseacutet meggaacutetolja

Tuacutelsaacutegosan magas eacutes keskeny testek nem

aacutelliacutethatoacutek elő ezzel a moacutedszerrel mert a

testben a por toumlmoumlriacuteteacutese nem lesz megfe-

lelő A preacuteseleacutes soraacuten a sajtoloacute szerszaacutem-

ba beszoacutert porszemcseacutek egymaacutes mellett

elcsuacuteszva kezdik kitoumllteni az uumlregeket

Az eljaacuteraacutes alatt a reacuteszecskeacuteket nemcsak oumlsszenyomjuk hanem deformaacuteljuk is A szemcseacutek

rugalmas majd keacutepleacutekeny alakvaacuteltozaacutest szenvednek ami aacuteltal az uumlregek tovaacutebbi kitoumllteacutese

koumlvetkezik be Iacutegy a szemcseacuten goumlmbszerű pontok joumlnnek leacutetre amelyek a szintereleacutes soraacuten

nyakakkaacute keacutepződnek A nyomaacutes hataacutesaacutera a poacuterusok kitoumlltődnek ezaacuteltal nő a teacuterkitoumllteacutes A

sajtoloacutenyomaacutesnak fontos szerepe van a teacuterkitoumllteacutesben mert a sajtoloacutenyomaacutessal egyenlete-

sen noumlvekszik a teacuterkitoumllteacutes de a sajtolt darabban leacutevő feszuumlltseacuteg is [12] A sajtolt test az

adheacutezioacute reacuteveacuten maacuter rendszerint annyi szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik hogy izziacutetaacutes ceacuteljaacutera a ke-

menceacutebe aacutettehető A preacuteseleacutes koumlzbeni szemcse deformaacutecioacutet a 2-8 aacutebra sematikus rajza

demonstraacutelja

A nagy sűrűseacutegű dara-

bok leacutetrehozaacutesaacutenak uacutej

moacutedszere az emelt hőmeacuter-

seacutekletű sajtolaacutes A techno-

loacutegia kihasznaacutelja a ha-

gyomaacutenyos PM technoloacutegiaacutet A folyamat soraacuten az oumlsszeszerelt szerszaacutemot 130-150 degC-ra

heviacutetik Az emelt hőmeacuterseacutekleten a sajtolt darab szilaacuterdsaacutega nő ezaacuteltal csoumlkken a selejt

vagy a preacuteselt aacutellapotban valoacute megmunkaacutelaacutes A melegsajtolaacutest csak olyan esetekben alkal-

mazzaacutek amikor leacutenyegesen jobb tulajdonsaacutegok eleacutereacutese a ceacutel Magasabb hőmeacuterseacutekleten a

2-8 aacutebra A preacuteseleacutes soraacuten bekoumlvetkező szemcse deformaacutecioacute

2-7 aacutebra Alumiacutenium por toumlmoumlriacutethetőseacutegeacutenek meacuterteacuteke [8]

16

feacutemek keacutepleacutekenyebbek eacutes iacutegy nagyobb sűrűseacutegűre sajtolhatoacutek aneacutelkuumll hogy a nyomaacutest

noumlvelneacutenk Ezt az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert alkalmazzaacutek kemeacutenyfeacutemekhez eacutes a gyeacutemaacutent vaacutegoacute-

szerszaacutemokhoz Az alumiacutenium por kitűnően sajtolhatoacute Egy relatiacutevan alacsony 180 MPa

sajtoloacutenyomaacutessal 90 -os miacuteg 400 MPa-lal 95 -os sűrűseacutegeacuterteacutek eacuterhető el (az elmeacuteleti

sűrűseacuteghez viszonyiacutetva)

A hideg izosztatikus sajtolaacutes (CIP Cold Isostatic Pressing) soraacuten a port egy rugalmas

aacuteltalaacuteban poli-uretaacutenboacutel keacuteszuumllt formaacuteba helyezik Az iacutegy elkeacuteszuumllt formaacutet folyadeacutekba

maacutertjaacutek (aacuteltalaacuteban viacutezbe) amit nagy nyomaacutes alaacute helyeznek A folyadeacutekra jellemző viselke-

deacutes miatt a port minden iraacutenyboacutel ugyanolyan nyomaacutes eacuteri emiatt nem kell kenőanyagot

alkalmazni Ezzel egyetemben kellő homogeacuten sűrűseacuteg eacuterhető el

A meleg izosztatikus sajtolaacutes (HIP Hot Isostatic Pressing) folyamata igen hasonloacute a hi-

deg izosztatikus sajtolaacuteshoz azzal a kuumlloumlnbseacuteggel hogy itt nem lehetseacuteges folyadeacutek nyo-

moacutekoumlzeg hasznaacutelata hanem aacuteltalaacuteban argon gaacutezt alkalmaznak A tartoacuteedeacuteny anyaga nem

szerves elasztomer hanem feacutem anyaguacute taacuteroloacute hiszen magas hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a

szintereleacutes [21]

3 A sajtolt darabok szintereleacutese a PM koumlvetkező leacutepeacutese A művelet ISO definiacutecioacuteja por

vagy preacuteselmeacuteny hőkezeleacutese a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekleten a reacuteszecskeacuteket

oumlsszekoumltő erő noumlveleacutese ceacuteljaacuteboacutel [21]

Keacutet tiacutepusuacute szintereleacutest kuumlloumlnboumlztethetuumlnk meg egymaacutestoacutel a szilaacuterd eacutes az olvadeacutek faacutezisuacute

szintereleacutest Szaacutemos esetben olvadeacutek van jelen a szintereleacutes valamely szakaszaacuteban amely

jelentősen gyorsiacutetja a szintereleacutest ezeacutert ezt is egyfajta aktivaacutelt folyamatnak tekinthetjuumlk

(tipikus peacutelda ha oacuten-reacutez vagy reacutez-vas a cementaacutelt karbid koumltőfaacutezisa) A szilaacuterd faacutezisuacute

szintereleacutes a hagyomaacutenyos amikor a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekletű sajtolaacutes-

roacutel van szoacute azaz egyik alkotoacute sem olvadt meg A porkohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott test szilaacuterd-

saacutega kisebb mint a kohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott kovaacutecsolt vagy hengerelt anyageacute A szilaacuterdsaacuteg

eacuterteacutekeacutet jelentősen befolyaacutesolja az alkotoacutek jellemzői a feldolgozaacutes soraacuten alkalmazott nyo-

maacutes a hőmeacuterseacuteklet eacutes a hőfokon tartaacutes időtartama Aacuteltalaacuteban egy bizonyos hataacuterig eacuterveacute-

nyes az a szabaacutely hogy mineacutel nagyobb a nyomaacutes illetve az izziacutetaacutes hőmeacuterseacuteklete annaacutel

nagyobb lesz a porkohaacuteszati uacuteton keacuteszuumllt test szilaacuterdsaacutega A szintereleacutes soraacuten porboacutel egy

szilaacuterd vaacutezat hozunk leacutetre amelynek eredmeacutenyekeacutent a darabok teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutet zsugo-

rodaacutesaacutet tapasztaljuk A hőkezeleacutes soraacuten a termeacutekek elnyerik szilaacuterdsaacutegukat toumlmoumlrseacuteguumlket

A proacutebadarabok porozitaacutesa a szintereleacutes soraacuten jelentősen csoumlkken Zsugorodaacutes koumlzben toumlbb

folyamat jaacutetszoacutedik le A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutevel megindulnak a diffuacutezioacutes folyamatok

az anyagban a sajtolaacutes hataacutesaacutera leacutetrejoumltt feszuumlltseacutegek kiegyenliacutetődnek A sajtolaacutesnaacutel keacutepző-

17

doumltt kismeacuteretű eacuterintkező feluumlletek kiterjednek ami megvaacuteltoztatja a sajtolaacutes utaacuten megma-

radt uumlregek alakjaacutet A szemcseacutek uacuten nyaktaggal kapcsoloacutednak egymaacuteshoz A nyaktag keacutep-

ződeacutest a kuumlloumlnboumlző diffuacutezioacutes folyamatok (feluumlleti teacuterfogati szemcsehataacuter menti) paacuterolgaacute-

si-lecsapoacutedaacutesi folyamatok eacutes olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes eseteacuten a viszkoacutezus folyaacutes eredmeacute-

nyezi [21] Ezt koumlvetően csoumlkken az uumlregek meacuterete szaacutema a porszemcseacutek koumlzeacuteppontjai

koumlzelebb helyezkednek el egymaacuteshoz A szemcseacutek

sajtolaacutes soraacuten leacutetrejoumltt adheacutezioacutes kapcsolata feacutemes

kristaacutelyszerű kapcsolatokkaacute alakul aacutet majd a kris-

taacutelyok aacutetnőnek egyik porszemcseacuteből a maacutesikba

Ezzel elmossaacutek a porszemcseacutek koumlzoumltti feluumlleteket

[12] A 2-9- aacutebra a szintereleacutes hataacutesaacutera oumlsszehe-

gedt szemcseacuteket mutat Joacutel megfigyelhetők a

goumlmbszerű szemcseacutek koumlzoumltt leacutetrejoumltt nyakak Az

izziacutetaacutes soraacuten hasznaacutelt veacutedőgaacutez feladata hogy meggaacutetolja a reacuteszecskeacutek feluumlleteacuten kialakuloacute

oxidhaacutertya keletkezeacuteseacutet mert a haacutertya megakadaacutelyozza az atomok koumlzoumltti feacutemes kapcsolat

leacutetrejoumltteacutet Az alumiacutenium szintereleacutese eseteacuten leggyakrabban hidrogeacuten nitrogeacuten vagy disz-

szociaacutelt ammoacutenia atmoszfeacuteraacutet vagy vaacutekuumot alkalmaznak A szintereleacutest meacuteg koumlvethetik

egyeacuteb műveletek tovaacutebbi megmunkaacutelaacutesok

Mechanikai oumltvoumlzeacutes

A szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak egyik egyszerű eacutes uacutejabban egyre elterjedtebb

moacutedszere a mechanikai oumltvoumlzeacutes Ezzel az eljaacuteraacutessal keacutet probleacutemaacutet lehet megoldani egy-

reacuteszt csoumlkken a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja maacutesreacuteszt csoumlkken a szemcsemeacuteret Ez az eljaacuteraacutes

tulajdonkeacuteppen egy golyoacutesmalomban valoacute őrleacutest jelent ahol a porszemcseacuteket nagy energi-

aacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek teszik ki Ez az eljaacuteraacutes alkalmas arra hogy nanoszerkezetű porszemcseacuteket

aacutelliacutetsanak elő joacute eloszlaacutesuacute erősiacuteteacutessel A folyamat termeacuteszeteacuteből kifolyoacutelag nagy mennyi-

seacutegű erősiacuteteacutes eacutepiacutethető be minden egyes feacutem szemcseacutebe szilaacuterd aacutellapotban amelynek segiacutet-

seacutegeacutevel iacutegy kompozit szemcseacutek alakiacutethatoacutek ki Az eljaacuteraacutes soraacuten a szemcseacutek toumlredezeacutese eacutes

hideghegedeacutese zajlik le az erősiacutető szemcseacutek joacutel koumltődnek minden szemcseacutehez Iacutegy a me-

chanikailag oumltvoumlzoumltt szerkezet ellenaacutell a magas hőmeacuterseacutekletű hosszuacute ideig tartoacute hőkeze-

leacutesnek Az irodalomban mechanikusan oumltvoumlzoumltt Al maacutetrixuacute kompozitokkal pontosabban

Al - 45toumlmegCu - 10teacuterfSiCP kompozittal is talaacutelkozhatunk Első leacutepeacutesben az alumiacuteni-

um feleacutet az oumlsszes reacutezzel eacutes SiC-dal mechanikusan oumltvoumlzteacutek egy golyoacutesmalomban A me-

2-9 aacutebra Oumlsszehegedt szemcseacutek [21]

18

chanikusan oumltvoumlzoumltt port ezt koumlvetően az alumiacutenium por maacutesik feleacutevel hidegen sajtoljaacutek eacutes

szinterelik [22]

23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei

Az Al maacutetrixuacute kompozitokat (Al MMC-k) az uacutej fejleszteacutesű anyagok egyik csoportjaacutenak

tekintik a koumlnnyűseacutege nagy szilaacuterdsaacutega nagy fajlagos rugalmassaacutegi modulusza a kis

hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja eacutes joacute kopaacutesaacutelloacutesaacutega miatt Ezek a tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutek azon-

ban nem eacuterveacutenyesek a hagyomaacutenyos anyagokra Az Al MMC-k hasznaacutelata igen speciaacutelis

felhasznaacutelaacutesi teruumlletekre korlaacutetozoacutedik mint a repuumllőgeacutepipar eacutes a fegyverek mivel előaacutelliacutetaacute-

si koumlltseacutegeik magasak Jelenleg Al maacutetrixuacute kompozitot hasznaacutelnak geacutepkocsi alkatreacuteszek-

keacutent mint motor dugattyuacutek hengerbeteacutetek feacutektaacutercsaacutek [6]

A hosszuacute szaacutelas alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok koumlzuumll a boacuterszaacutelas kompozitok az elekt-

ronikai ipar teruumlleteacuten hoacutediacutet teret mint mikrochippek hideg burkolata illetve az űrrepuumllőgeacutep

toumlrzsek cső alakuacute tartoacuteszerkezeteacutet is e anyagboacutel keacutesziacutetik Szinteacuten az űrtechnika teruumlleteacuten

arat sikereket a szaacutelerősiacuteteacutesű AlSiCF amelyet a sziacutevoacutessaacutegaacutenak eacutes szilaacuterdsaacutegaacutenak koumlszoumln-

het A grafit erősiacuteteacutes megfelelő merevseacuteget biztosiacutet a koumlnnyű alumiacutenium szaacutemaacutera E

kompozit az űrrepuumllőgeacutep szerkezeteacutenek kivaacuteloacute anyaga mivel a hőmeacuterseacuteklet hataacutesaacutera bekouml-

vetkező deformaacutecioacuteja igen kis meacuterteacutekű Az előaacutelliacutetaacutesi neheacutezseacutege azonban nagymeacuterteacutekben

haacutetraveti a felhasznaacutelaacutesaacutet Az AlAl2O3 kompozit egyik előnye hogy toumlbbfeacutele moacutedszerrel

előaacutelliacutethatoacute (de az

oumlnteacuteszeti techno-

loacutegiaacutek jellemző-

ek) a maacutesik hogy

a szaacutelak előaacutelliacutetaacute-

sa nem draacutega Az

alumiacutenium maacutetri-

xuacute szemcseacutes kompozitok keacutet fő erősiacutető anyaga az Al2O3 eacutes a SiC Az Al2O3Al

kompozitokboacutel motor mozgoacute alkatreacuteszeit keacutesziacutetik mint dugattyuacutek dugattyuacutecsapszegek eacutes

hengerfejek kuumlloumlnboumlző alkatreacuteszeit [8] Az AlSiC kompozitok alkalmazaacutesait a 2-2 taacuteblaacute-

zat tartalmazza Elsősorban az elektronikai ipar kamatoztatja eme anyag előnyoumls tulajdon-

saacutegait Ebből az anyagboacutel keacutesziacutetik a mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolataacutet amely mikro-

hullaacutemuacute aacuternyeacutekoloacute keacutepesseacutege miatt alkalmas e feladatra

2-2 taacuteblaacutezat Az AlSiC felhasznaacutelaacutesi teruumlletei [12] Felhasznaacutelaacutesi teruumllet Gyaacutertmaacuteny

ELEKTRONIKAI IPAR Mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolata Raacutedioacutefrekvenciaacutes haacutezak Chipek IC-k burkolata

AUTOacuteIPAR Autoacutek hengerfeje Autoacutek feacutektaacutercsaacuteja

REPUumlLŐGEacutePIPAR Repuumllőgeacutep padloacuteveacutedők

19

Ugyancsak megfelelő anyag chipek IC-k burkolatakeacutent mivel hővezetőkeacutepesseacutege ma-

gas valamint a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja hasonloacute az alkatreacuteszek anyagaacuteeacutehoz Elektronikai

alkalmazaacutesokban a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute eacutes az elektromos vezetőkeacutepesseacuteg uacutegy aacutelliacutethatoacute be

hogy illeszkedjeacutek a csatlakozoacute anyagokeacutehoz Autoacuteipari alkalmazaacutesban nagyobb kopaacutesaacutelloacute-

saacuteguk eacutes kisebb toumlmeguumlk jelent tervezeacutesi

előnyoumlket tovaacutebbaacute az is pozitiacutevum hogy

keacutesz vagy koumlzel keacutesz meacuteretű alakuacute alkatreacute-

szek keacutesziacutethetők belőle [11] Az autoacutekban

leacutevő leacutegkondicionaacuteloacute kompresszor dugaty-

tyuacuteja 80 mm (hossz) x 30 mm (aacutetmeacuterő) eacutes

szemeacutelyautoacutek eseteacuteben ez darabonkeacutent 80

grammot jelent Neacutegy dugattyuacute szuumlkseacuteges

egy autoacute leacutegkondicionaacuteloacute kompresszoraacute-

hoz A hagyomaacutenyosan Al-12toumlmegSi

oumltvoumlzetű dugattyuacutek kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltt-

hatoacuteval rendelkeznek de a kopaacutesaacutelloacutesaacuteguk eacutes a szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteguk nem megfelelő Ha

azonban ehhez az oumltvoumlzethez SiC-ot adagolnak akkor ez a kompozit maacuter rendelkezik a

dugattyuacutek anyagaacutetoacutel elvaacutert tulajdonsaacutegokkal [23] Feacutektaacutercsaacutek anyagakeacutent peacuteldaacuteul oumlntoumltt

Al-Mg-Si maacutetrixuacute 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek szemcseacutes SiC-dal erősiacutetett (Al-90Si-

055MgSiC20p) kompozitot hasznaacutelnak Ez az anyag oumlsszehasonliacutetva a koraacutebban feacutektaacuter-

csa anyagakeacutent hasznaacutelt szuumlrke toumlretű oumlntoumltt vassal a suacutelyuk a fele hővezeteacutese haacuteromszor

jobb eacutes csoumlkkenti a zajt eacutes a rezgeacutest (2-3 taacuteblaacutezat) A 2-10 aacutebra az Kolbenschmidt AG

2-4 taacuteblaacutezat Az elektronikaacuteban hasznaacutelt AlSiCp kompozit fizikai tulajdonsaacutegai [8] Kompozit SiC tartalma Tulajdonsaacuteg 55 teacuterf 70 teacuterf Tipikus Al oumltvoumlzet

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 85 10-6 62 10-6 22 - 24 10-6 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 160 170 150 - 180

Sűrűseacuteg gcm3 295 30 27 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 200 270 70

2-10 aacutebra A Kolbenschmidt AG aacuteltal gyaacutertott

AlSi9Cu3 oumltvoumlzetből keacuteszuumll 20 teacuterf SiC szemcseacutevel erősiacutetett anyaguacute f eacutektaacutercsa [24]

2-3 taacuteblaacutezat A feacutektaacutercsa anyagakeacutent alkalmazott MMC eacutes szuumlrke oumlntoumltt tulajdonsaacutegai [8] Tulajdonsaacuteg Al-MgSiSiC20p Szuumlrke toumlretű oumlntoumlttvas

Rugalmassaacutegi modulusz GPa 99 90 - 119 Folyaacuteshataacuter MPa 340 215 - 270

Sűrűseacuteg gcm3 28 72 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 182 47

Fajlagos uumltőmunka KJkgK 0837 0402 Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 174 10-6 122 10-6

20

aacuteltal gyaacutertott alumiacutenium oumltvoumlzet maacutetrixuacute 20 teacuterf SiC szemcseacuteket tartalmazoacute feacutektaacutercsa

laacutethatoacute [24] Az USA-beli Duralcan ceacuteg maacuter 1993-toacutel kezdve henger-perselyeket oumlnt alu-

miacutenium maacutetrixuacute kompozitokboacutel amely az alumiacutenium motorblokkot alkalmazoacute motoroknaacutel

lehetőseacuteget ad a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacuteseacutere eacutes a toumlmeg csoumlkkenteacuteseacutere (az oumlntoumlttvas konstruk-

cioacutekhoz keacutepest) A Duralcan kompozit feacutektaacuter-

csaacuteinak toumlmege kb 15 kg szemben az ~5 kg-

os oumlntoumlttvas taacutercsaacutekkal A kompozit

hőtaacutegulaacutesa nagyobb mint az oumlntoumlttvaseacute job-

ban illeszkedik az alumiacutenium oumltvoumlzetű du-

gattyuacutekeacutehoz eacutes az oumlntoumltt alumiacutenium motor-

blokkeacutehoz Az oumlntoumlttvaseacutet haacuteromszor megha-

ladoacute hővezeteacutes elősegiacuteti a hőtoumlbblet leadaacutesaacutet a

hűtőrendszernek [11] Az elektronikai ipar

szaacutemaacutera burkoloacute anyagkeacutent peacuteldaacuteul infiltraacutelt

AlSiC60p kompozitokat keacutesziacutet a Courtesy of Lanxide Corporation Tipikus jellemzőit a

2-4 taacuteblaacutezat foglalja oumlssze Jellemző raacute a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute amely aacuteltal csoumlkkent-

hető műkoumldeacutes koumlzben az elektronikai alkatreacuteszek koumlzoumltti mechanikai feszuumlltseacuteg nagy hő-

vezetőkeacutepesseacuteg a joacute hőelvezeteacuteshez A 2-11 aacutebra egy elektronikai egyseacuteget mutat be

amelyet a CPS (Ceramics Process Systems) ceacuteg gyaacutert

24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai

Az AlSiC kompozitok tulajdonsaacutegai csak akkor eacuterveacutenyesuumllhetnek ha a maacutetrix eacutes az

erősiacutető faacutezis megfelelően kapcsoloacutedik egymaacuteshoz iacutegy a kompozitban leacutenyeges szerepet

toumllt be a szemcseacutek koumlzoumltti hataacuterfeluumllet Az alumiacutenium maacutetrixuacute keraacutemia erősiacuteteacutesű

kompozitokban mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera felleacutepő toumlnkremeneteli mechaniz-

mus(oka)t toumlbb teacutenyező befolyaacutesolja A maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacutenek termeacuteszete

kuumlloumlnoumlsen leacutenyeges

minus Ha a maacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacutera kis koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik

akkor a toumlnkremenetel a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő repedeacutessel indul meg

minus Ha a hataacuterfeluumlleten a koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteg nagy akkor a toumlnkremeneteli mechaniz-

mus a maacutetrix szilaacuterdsaacutegaacutetoacutel fuumlgg Erős maacutetrix eseteacuteben a kompozit toumlnkremenetele a

keraacutemia reacuteszecskeacutek kisebb energiaacutejuacute reacuteszei menteacuten leacutetrejoumlvő hasadaacutesa aacuteltal koumlvetke-

2-11 aacutebra Ni-Au reacuteteggel bevont AlSiC burkolat [14]

21

zik be Kisebb szilaacuterdsaacuteguacute maacutetrixnaacutel a repedeacutes alapanyagban indul meg majd terjed

tovaacutebb a kompozit toumlbbi reacuteszeacutere [25]

E repedeacutes keletkezeacutesi mechanizmusok valamennyi kompozitban előfordulnak de egyi-

kuumlk mindig dominaacutens Mind az oumlnteacuteszeti mind a porkohaacuteszati előaacutelliacutetaacutesnaacutel szaacutemolni

kell a hataacuterfeluumlleten keletkező kuumlloumlnboumlző faacutezisokkal amelyek tulajdonsaacutegai befolyaacutesol-

jaacutek a kompozit tulajdonsaacutegait

Az oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a probleacutema oumlsszetett Az alumiacutenium reakcioacuteba leacutep a SiC-

dal eacutes alumiacutenium-karbidot (egyensuacutelyi koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt kb 650 degC-os hőmeacuterseacutekleten)

keacutepez amely a tulajdonsaacutegok leromlaacutesaacutet eacutes a szilaacuterdsaacuteg csoumlkkeneacuteseacutet eredmeacutenyezi A maacutesik

fő probleacutema hogy a folyeacutekony alumiacutenium feluumlleteacuten egy oxidreacuteteg alakul ki amely meg-

akadaacutelyozza a nedvesiacuteteacutest A nedvesiacuteteacutesi viszonyok megfelelő moacutedszerekkel moacutedosiacutethatoacutek

javiacutethatoacutek peacuteldaacuteul ha Si-mal vagy Mg-mal oumltvoumlzik a maacutetrixot [27] Baacuter a porkohaacuteszati

eljaacuteraacutes soraacuten aacuteltalaacuteban nem kell szaacutemolnunk a maacutetrix megolvadaacutesaacuteval de mivel az olva-

daacutesponthoz koumlzeli hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a hőkezeleacutes a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő aacutertalmas

rideg termeacutekek keacutepződeacuteseacutenek lehetőseacutege itt is fenn aacutell

Valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerrel leacutetrehozott AlSiC kompozitok minőseacutegi kulcskeacuterdeacute-

se a porozitaacutes (2-11 aacutebra) Poacuterusok jelenhetnek meg az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt Ezek

a poacuterusok kismeacuteretűek Poacuterusok je-

lenhetnek meg az alumiacutenium eacutes a

SiC szemcseacutek koumlzoumltt eacutes nagyobb

meacuteretű uumlregek joumlhetnek leacutetre a SiC

szemcseacutek koumlzoumltt A porkohaacuteszati

technoloacutegia eseteacuteben a szemcseacutek

feluumlletmoacutedosiacutetaacutesaacuteval ez a probleacutema is

megoldhatoacute Megfelelő feluumlletmoacutedo-

siacutetaacutes kivaacutelasztaacutesaacuteval megvaacuteltozhat a

szemcseacutek egymaacuteshoz valoacute viszonya

preacuteseleacutes koumlzben illetve reacuteszben ol-

vadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes valoacutesiacutethatoacute meg A szemcseacutek koumlrnyezeteacuteben megolvadt maacutetrix be

tud folyni a poacuterusokba ezzel csoumlkkentve azok meacutereteacutet Hasonloacute probleacutemaacutet Shu eacutes taacutersai

sikeresen megoldottak reacutez maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozitok eseteacuteben ahol a

SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet hajtottaacutek veacutegre [9] Előaacutelliacutetaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek

csoportosulaacutesa a maacutetrixban iacutegy az erősiacutető tulajdonsaacuteg nem homogeacuten a darabban Az erősiacute-

tő anyag szilaacuterdsaacuteg noumlvelő hataacutesa fuumlgg a szemcsemeacuterettől a kisebb szemcsemeacuteret hataacuteso-

2-12 aacutebra Az AlSiC szerkezeteacutenek sematikus aacutebraacuteja

22

san korlaacutetozza a diszlokaacutecioacutek mozgaacutesaacutet De ha a szemcsemeacuteret mikromeacuteter nagysaacuteg alaacute

csoumlkken akkor az előkeacutesziacuteteacutes soraacuten oacuteriaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja

[22] Az imeacutent felsorolt probleacutemaacutek megoldaacutesaacutehoz kuumlloumlnboumlző feluumlletmoacutedosiacutetoacute technikaacutek

tanulmaacutenyozaacutesa szuumlkseacuteges

242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei

A szemcseacutek feluumlleteacutenek moacutedosiacutetaacutesaacutera aacuteltalaacuteban bevonaacutest vagy a feluumllet oxidaacutelaacutesaacutet al-

kalmazzaacutek A SiC feluumlleteacutenek oxidaacutelaacutesa soraacuten viszonylag vastag oxidreacuteteg alakul ki a

feluumlleten Az oxidaacutelaacutes magasabb hőmeacuterseacutekleten (1000-1100 degC) valoacute hőkezeleacutest jelent Ezt

a technikaacutet aacuteltalaacuteban a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerekhez alkalmazzaacutek mivel ezaacuteltal az

olvadeacutek eacutes a szemcseacutek nedvesiacuteteacutesi viszonyi javulnak [28 29] A bevonaacutesi moacutedszer megvaacute-

lasztaacutesa soraacuten figyelembe kell venni a szemcse eacutes a bevonoacute anyag egymaacutessal szemben ta-

nuacutesiacutetott termeacuteszeteacutet a bevonoacute anyag megvaacutelasztaacutesaacutet pedig a feluumlletmoacutedosiacutetaacutes ceacutelja hataacute-

rozza meg Az egyes szemcseacutek feluumlletkezeleacutese a maacutetrix anyagaacuteval illetve a maacutetrixtoacutel eacutes az

erősiacuteteacutestől elteacuterő anyaggal toumlrteacutenhet A szemcseacutek bevonaacutesa toumlbb moacutedszerrel lehetseacuteges

1 Elektrolitos uacuteton amely soraacuten a bevonoacute anyagot elektrolitosan viszik fel az egyes

erősiacutető reacuteszekre Definiacutecioacute szerint az elektromos bevonaacutes vezető anyag egy bevonoacute oldat-

boacutel elektromos aacuteram hataacutesaacutera toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet jelenti Illetve az elektroacutedkeacutent kapcsolt

szubsztraacutet bevonaacutesaacutet jelenti mikoumlzben elektromos aacuteram halad aacutet az elektroliton [30]

2 Keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel azaz nem elektrolitosan amikor a szemcseacuteket meg-

felelő előkeacutesziacuteteacutes tisztiacutetaacutes majd aktivaacutelaacutest koumlvetően egy redukcioacutes fuumlrdőbe helyezik A

fuumlrdőben a redukcioacutes folyamat eredmeacutenyekeacutent tiszta feacutemreacuteteg rakoacutedik le a szemcseacutek feluuml-

leteacutere [30]

3 Gőzoumlleacutessel amelyben a bevonoacute anyagot gőz faacutezisboacutel viszik fel az egyes erősiacutető reacute-

szekre

A CVD (Chemical Vapour Deposition) eacutes PVD (Physical Vapour Deposition) egy olyan

bevonaacutesi technika amely hasonliacutet a cementaacutelaacuteshoz eacutes a karbonitridaacutelaacuteshoz A reagaacuteloacute at-

moszfeacutera gaacutezt beengedik a folyamat lebonyoliacutetaacutesaacutera alkalmas tartaacutelyba ahol a gaacutez elbom-

lik A felszabadult anyag egyike vagy elnyelődik vagy oumlsszegyűlik a darab feluumlleteacuten A

maacutesik anyag gaacutez formaacuteban felszabadul eacutes eltaacutevozik a kamraacuteboacutel a felesleges gaacutezzal

A PVD egy olyan bevonaacutesi technika amelyneacutel a bevonatot egyedi atomok vagy mole-

kulaacutek formaacutejaacuteban viszik fel a feluumlletre A porlasztaacutes a legfontosabb PVD technika amely-

23

neacutel egy forraacutesboacutel kileacutepett nagy feszuumlltseacuteggel felgyorsiacutetott gaacutez ionokkal bombaacutezzaacutek a

szubsztraacutet feluumlleteacutet [30]

4 Mechanikai uacuteton amely soraacuten egy golyoacutesmalomban valoacute kevereacutessel a szemcseacutek

feluumlleteacutere kenik a bevonoacute anyagot mikoumlzben a porszemcseacuteket nagy energiaacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek

tesznek ki

5 Plazmaszoacuteraacutessal (plazma spray method) ahol a bevonoacute anyagot plazmaeacutegővel

megolvasztjaacutek majd az alapanyagnak fuacutejjaacutek forroacute ionizaacutelt gaacutez segiacutetseacutegeacutevel ott lecsapoacutedva

bevonatot keacutepez [30]

Az elektrolitos eljaacuteraacutes soraacuten megkiacutevaacutent az elektromos vezeteacutes mivel a SiC feacutelvezető

vezeteacutesi tulajdonsaacutegai a szerkezeteacutenek fuumlggveacutenyei iacutegy nem minden esetben alkalmazhatoacute

ez a bevonaacutesi technika Baacuter a keacutemiai redukcioacutes technikaacutenaacutel veacutekonyabb reacutetegek hozhatoacutek

leacutetre mint elektrolitos uacuteton eacutes valamivel magasabbak a koumlltseacutegek is de a keacutemiai redukcioacutes

bevonaacutes valamennyi feluumllethez alkalmazhatoacute meacuterettől eacutes alaktoacutel fuumlggetlenuumll [31] A

kuumlloumlnboumlző gőzoumlleacuteses szoacuteraacutesos technikaacutek koumlltseacuteges berendezeacuteseket igeacutenyelnek Alapvetően

a keacutemiai redukcioacutes moacutedszer eacutes a mechanikai bevonaacutes a legalkalmasabb a SiC szemcseacutek

bevonaacutesaacutera Az esetek toumlbbseacutegeacuteben keacutemiai redukcioacutes moacutedszert alkalmaznak a SiC

szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutere Az irodalom a nikkelt [27 32 33] a rezet [9 34 35 36]

ajaacutenlja a SiC feluumlletmoacutedosiacutetoacute anyagakeacutent (I melleacuteklet)

243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa

Egy moacutedszer a nemkiacutevaacutenatos reakcioacute(k) elkeruumlleacuteseacutere ha egy uacutejabb elemet juttatunk az

adott teruumlletre (az alapmaacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutere) Az utoacutebbi eacutevek ered-

meacutenyei alapjaacuten a feladatra AlSiCP kompozitok eseteacuteben a nikkel eacutes a reacutez vaacutelt be Baacutermely

feluumlletkezelő moacutedszert vaacutelasztva a bevonoacute anyagtoacutel elvaacutert hogy egy erős de alakiacutethatoacute

koumlteleacuteket keacutepezzen az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltt Segiacutetseacutegeacutevel csoumlkkenjen a reacuteszecskeacutek

koumlzoumltti porozitaacutes mennyiseacutege is [35]

A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutenak oka oumlsszetett

1 Elsősorban ceacutel egy jobb koumlteacutes kialakiacutetaacutesa a keraacutemia eacutes az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt

Ceacutel a nemkiacutevaacutenatos kaacuteros termeacutek (pl Al4C3) keacutepződeacuteseacutenek elkeruumlleacutese eacutes egy erős

alakiacutethatoacute koumlteacutes leacutetrehozaacutesa a keraacutemia szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacuten

2 A kompozit toumlmoumlrseacutege csoumlkken a SiCP mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel mert a SiC

szemcseacutek eacuterintkezeacutesi pontjainaacutel nagymeacuteretű poacuterusok jelennek meg Bevont szemcseacutek

24

alkalmazaacutesaacuteval a reacutez hataacutesa elvileg maacuter preacuteseleacutes soraacuten jelentkezik amikor is a reacutez ke-

nőanyagkeacutent viselkedik eacutes elősegiacuteti a szemcseacutek hataacutesosabb (kevesebb uumlreggel toumlrteacute-

nő) oumlsszenyomaacutesaacutet Szintereleacutes soraacuten pedig ennek hataacutesaacutera reacuteszben olvadeacutekfaacutezisuacute

szintereleacutes joumln leacutetre amely elősegiacuteti a porozitaacutes csoumlkkeneacuteseacutet

3 Egyenletesebb SiCp eloszlaacutes eleacutereacutese a maacutetrixban ami az előbb emliacutetett hataacuteshoz ha-

sonloacutean a reacutez jelenleacuteteacutenek tudhatoacute be

A keraacutemia erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban ahol a feacutem eacutes a keraacutemia koumlzoumltti kap-

csolatot gyengeacutebb koumlteacutesi tulajdonsaacutegok jellemzik megkiacutevaacutent a hataacuterfeluumlleti energia moacutedo-

siacutetaacutesa vagy olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes kivitelezeacutese A CuSiCP hataacuterfeluumlleten a reacutez atomok

koumlnnyedeacuten diffundaacutelnak eacutes kitoumlltik

a SiCP koumlzoumltti reacuteseket iacutegy ez a

kompozitok nagyobb toumlmoumlrseacutegeacute-

hez vezet A kompozitok porozitaacute-

sa noumlvekedik a SiCP teacuterfogathaacute-

nyadaacutenak noumlvekedeacuteseacutevel [9] A 2-

13 aacutebra az Al-Cu egyensuacutelyi faacute-

zisdiagramot mutatja Az eutekti-

kum 550 degC-on eacutes 5-52 Cu tarta-

lom mellett keletkezik Ogel eacutes

taacutersa munkaacuteja alapjaacuten elmondhatoacute

hogyha a preacuteselt aacutellapotuacute darabo-

kat az eutektikus hőmeacuterseacuteklet alaacute heviacutetik majd viacutezben lehűtik akkor a reacutez szemcseacutek vaacutelto-

zatlanok maradnak aneacutelkuumll hogy jelentősebb koumllcsoumlnhataacutesba leacutepett volna az alumiacutenium

maacutetrix-szal (mikroszerkezeti megfigyeleacutesek) Az eutektikus hőmeacuterseacuteklet foumlleacute emelve a

hőmeacuterseacutekletet folyeacutekony faacutezis keacutepződeacutese zajlik le eacutes finom lamellaacutes szerkezetű eutektikus

faacutezis alakul ki A folyadeacutek faacutezis megjeleneacuteseacutet koumlvetően megfigyelhető hogy ez az olvadeacutek

penetraacutelja koumlruumllfolyja a szemcseacutek hataacuteraacutet [38] A SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacuteval majd a

preacuteselt darabok szintereleacuteseacutevel a hataacuterfeluumlleten az elvaacuteraacutesoknak megfelelően Al-Al2Cu (θ-

faacutezis) eutektikum keacutepződik amellyel iacutegy elkeruumllhető a karbidos faacutezis keacutepződeacutese valamint

az Al-Al2Cu eutektikum a poroacutezus reacuteszekbe aacuteramolva csoumlkkenti a poacuterusok mennyiseacutegeacutet

[35]

Az irodalomban talaacutelhatoacute kuumlloumlnboumlző kutataacutesok kiacuteseacuterletek alapjaacuten a ceacutel az AlSiC

kompozitban a maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacuten keacutepződő a mechanikai tulajdonsaacutegok

romlaacutesaacutet eredmeacutenyező faacutezis(ok) elkeruumlleacutese a SiC reacutezzel toumlrteacutenő feluumlleti bevonaacutesaacuteval A be-

2-13 aacutebra Al-Cu egyensuacutelyi faacutezisdiagram [37]

25

vonaacutes megvaloacutesiacutetaacutesaacutehoz keacutemiai redukcioacutes feluumlletkezeleacutest alkalmaztam A feluumlletkezelt

szemcseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC(Cu)) eacutes a bdquohagyomaacutenyosrdquo nem bevont szem-

cseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC) mikroszerkezeteacutet a hataacuterfeluumlleteacuten keletkező faacuteziso-

kat tulajdonsaacutegait oumlsszehasonliacutetva megaacutellapiacutethatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes az elvaacute-

raacutesoknak megfelelő eredmeacutenyeket hozza-e

26

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK

A bevonaacutesi moacutedszer kivaacutelasztaacutesa bonyolult folyamat volt Ezek az eljaacuteraacutesok toumlbb leacutepeacute-

ses hosszadalmas oumlsszetett eljaacuteraacutesok Kuumlloumlnfeacutele vegyszereket berendezeacuteseket igeacutenyelnek

A ceacutel a legegyszerűbb technikailag megvaloacutesiacutethatoacute eacutes hataacutesosnak mondhatoacute eljaacuteraacutes kidol-

gozaacutesa volt A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel valoacutesiacutetottam

meg

A bevonaacutes előtt a feluumllet előkeacutesziacuteteacutese szuumlkseacuteges A feluumllet előkeacutesziacuteteacutese lehet egyszerű

vagy toumlbbleacutepeacuteses folyamat is Leacuteteznek olyan szubsztraacutetok amelyek feluumllettisztiacutetaacutest zsiacuterta-

laniacutetaacutest igeacutenyelnek Az előkeacutesziacuteteacutes legfontosabb leacutepeacutese a katalizaacutelaacutes amely soraacuten atomi

meacuteretű feacutemmennyiseacuteget visznek fel a feluumlletre Toumlbbfeacutele katalizaacutetor leacutetezik A katalizaacuteto-

rok nem koumltődnek szilaacuterdan a feluumllethez oumlbliacuteteacutes hataacutesaacutera lemosoacutedhatnak A bevonaacutest csak

a legaktiacutevabb feluumlleten segiacutetik elő

A feluumllet előkeacutesziacutető műveleteket a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes koumlveti Egy keacutemiai redukcioacutes

bevonoacute oldat legfontosabb alkotoacutei a feacutemsoacute eacutes a megfelelő redukaacuteloacute koumlzeg Rezes bevonaacutes

eseteacuten a reacutez forraacutesa egy egyszerű reacutezsoacute amely jelen esetben reacutez-szulfaacutet Toumlbbfeacutele redukaacuteloacute

koumlzeg leacutetezik mint formaldehid borhidrid hipofoszfit hidrazin cukrok Esetemben for-

maldehidet (HCOH) alkalmaztam amely a gyakorlatban is igen elterjedt redukaacuteloacute koumlzeg

[30] Cu(II) eseteacuten a keacutemiai redukcioacutes eljaacuteraacutes soraacuten a koumlvetkező leacutenyeges reakcioacute megy

veacutegbe

Cu2+ + 2e- hArr Cu0 (1)

A reacutezionok semlegesiacutetődeacutese soraacuten a reacutez-szulfaacutet reacutezionjai a szemcseacutek feluumlleteacutere redukaacute-

loacutednak elektronfelveacutetel koumlvetkezteacuteben A formaldehid mint redukaacuteloacute koumlzeg biztosiacutetja a

szuumlkseacuteges elektronokat a folyamathoz A formaldehid alkalmazaacutesa azonban nagy pH-t igeacute-

nyel (pHgt13) ezeacutert az oldathoz szuumlkseacuteges luacutegos keacutemhataacutesuacute anyag hozzaacuteadaacutesa ami jelen

esetben NaOH Az egyszerű reacutezsoacutek kb 4-es pH eacuterteacutek foumlloumltt oldhatatlanok eacutes mivel baacutezikus

koumlzeg szuumlkseacuteges a bevonaacuteshoz iacutegy a reacutezsoacutet komplexek- vagy kelaacutetkeacutepzőkkel tartjaacutek oldat-

ban A legelterjedtebb komplexkeacutepző koumlzegek a tartaraacutet soacutek az alkano-aminok illetve az

EDTA (etileacuten-diamin-tetraecetsav) [30] Leggyakrabban tartaraacutetokat alkalmazzaacutek amelye-

ket kis bevonaacutesi sebesseacuteg jellemzi (le 05 μm 20min) eacutes alacsony hőmeacuterseacutekleten (szoba-

hőmeacuterseacuteklet koumlzeli) veacutegzik a bevonaacutest A tartaraacutet hulladeacutekfeldolgozaacutes szempontjaacuteboacutel sok-

kal kedvezőbb mint maacutes kelaacutetok A bevonaacutesokhoz kaacutelium-naacutetrium-tartaraacutetot azaz

Rochelle-soacutet alkalmaztam

27

31 SiC jellemzeacutese

A SiC egy kovalens koumlteacutesű keraacutemia amelynek toumlbb szaacutez szerkezete leacutetezik E keraacutemia

legegyszerűbb politiacutepusa az olyan gyeacutemaacutentszerkezet amelyben vaacuteltozva karbon atomok eacutes

sziliacutecium atomok helyezkednek el Ezt a kockaraacutecsot hiacutevjaacutek β-szerkezetnek Minden maacutes

szerkezet vagy hexagonaacutelis vagy rombos szimmetriaacutet mutat eacutes egyuumlttesen α-nak hiacutevjaacutek

[39] A SiC szemcseacutek szabaacutelytalan alakja miatt nem lehetseacuteges egyszerűen a meacuteretuumlkkel

jellemezni őket A megoldaacutest a szemcseacutek aacutetlagos szemcsenagysaacutega jelentheti ez a parameacute-

ter azonban egy szemcsecsoportot jellemez A por anyagainak tulajdonsaacutegai eacutes az előaacutelliacutetaacute-

si moacutedszer meghataacuterozza a szemcseacutek meacutereteacutet eacutes alakjaacutet Egy rideg anyagnaacutel mint a SiC

keraacutemia a szemcseacutek feluumllete eacuteles toumlredezett siacutek mert a SiC egyes leacutenyegi hasznos tulaj-

donsaacutegai neheziacutetik a szintetizaacutelaacutesaacutet tiszta formaacuteban Mivel nem olvad iacutegy olvadeacutek faacutezisboacutel

nem noumlveszthető Haacuterom előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert fejlesztettek ki a SiC előaacutelliacutetaacutesaacutera az

Acheson moacutedszert a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet gőz faacutezisuacute reakcioacutet

amelyek koumlzuumll az Acheson moacutedszer eacutes a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet al-

kalmazzaacutek jelenleg [40]

Az Acheson moacutedszert a műszaki keraacutemiaacutek koraacutenak kezdete oacuteta alkalmazzaacutek A grafit

magot elektrolitkeacutent keacutesziacutetik elő eacutes a sziliacutecium-dioxid valamint koksz porkevereacutekeacutet a mag

koumlreacute helyezteacutek el Elektromos ellenaacutellaacutes fűteacutesű kemence segiacutetseacutegeacutevel 2500 degC foumlleacute emelteacutek

a hőmeacuterseacutekletet Karbotermikus reakcioacute eacutes folyamatos uacutejrakristaacutelyosodaacutes aacuteltal

polikristaacutelyos sziliacutecium-karbid buga keletkezik a koumlvetkező egyenlet szerint

( ) ( ) ( ) ( )gCOsSiCsCsSiO 232 +rarr+ (2)

ΔH=553 KJmol (2700 K) [40]

Apriacutetaacutest koumlvetően a termeacutekeket kuumlloumlnboumlző meacuterettartomaacutenyokba vaacutelogatjaacutek A maga-

sabb meacuterettartomaacutenyuacute SiC-okat őrlik eacutes tisztiacutetjaacutek A kisebb meacuteretű SiC-ot aacuteltalaacuteban

abraziacutev csiszoloacutekeacutent eacutes tűzaacutelloacute anyagkeacutent alkalmazzaacutek Az Acheson eljaacuteraacutessal keacuteszuumllt po-

rokat az olcsoacutebb kategoacuteriaacuteba soroljaacutek

A SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacuteja soraacuten a finom sziliacutecium eacutes a karbon keve-

reacutekeacutenek koumlzvetlen karbotermikus redukcioacutes reakcioacuteja egy finomszemcseacutes eacutes tiszta β-tiacutepusuacute

sziliacutecium-karbid port ad Az előaacutelliacutetaacutest kb 1400-1800 degC-on hajtjaacutek veacutegre Baacuter a reakcioacute

hasonloacute az Acheson moacutedszerhez de abban kuumlloumlnboumlzik hogy a szinteacutezis hőmeacuterseacuteklete ala-

csonyabb eacutes teljesen β-tiacutepusuacute sziliacutecium-karbid keletkezik Ez a moacutedszer joacute minőseacutegű fi-

nomszemcseacutes sziliacutecium-karbid porok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

28

A 100 nm-neacutel kisebb meacuteretű ultrafinom sziliacutecium-karbid porokat jelenleg sol-gel moacuted-

szerrel keacutesziacutetik [40] A gaacutezfaacutezisuacute reakcioacute segiacutetseacutegeacutevel ultrafinom sziliacutecium-karbid porok is

előaacutelliacutethatoacutek A folyamatok SiCl4 vagy SiH4 eacutes hidrokarbon koumlzoumltt mennek veacutegbe a koumlvet-

kező reakcioacuteegyenlet szerint

HClSiCHHCSiCl 287107 2874 +rarr++ (3)

Baacuter a porok minőseacutege jobb mint a koraacutebban emliacutetett moacutedszerek termeacutekei nem alkal-

mazzaacutek elterjedten a magasabb előaacutelliacutetaacutesi

koumlltseacutegek miatt [40] A kiacuteseacuterletekhez haacuterom-

feacutele szemcsenagysaacuteguacute porral dolgoztam

(P220-as (~90 microm) P500-as (~16 microm)

P800-as (~11 microm) A SiC gyaacutertoacuteja a Norton

AS oumlsszeteacutetele a II melleacutekletben olvashatoacute

Az elsődleges kiacuteseacuterleteket a durvaacutebb P220-

as szemcsefinomsaacuteguacute porokon veacutegeztem el

iacutegy e por tulajdonsaacutegait reacuteszletesebben

elemzem A kiinduloacute P500-as eacutes P800-as

porok felveacutetelei II melleacutekletben talaacutelhatoacutek

Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep segiacutetseacutegeacutevel

felveacutetelek keacuteszuumlltek a szemcseacutekről amely-

nek segiacutetseacutegeacutevel megaacutellapiacutethatoacute volt a mor-

foloacutegia illetve a tisztasaacuteg A 3-1 aacutebra keacutepe-

in megfigyelhető a kiinduloacute P220-as tiszta

nem feluumlletkezelt SiC szemcseacutek kisebb eacutes

nagyobb nagyiacutetaacutesban A keacutepeken laacutethatoacute

hogy a szemcseacutek alakja igen vaacuteltozatos

Hosszuacutekaacutes goumlmbszerű eacutes polieacutederes alakuacute

szemcseacutek egyaraacutent jelen vannak A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute keacutepen laacutethatoacute a porok oldalai eacutelei

leacutepcsőzetesek csipkeacutezettek A szemcseacutekről keacuteszuumllt EDS spektrum alapjaacuten (amely szinteacuten

a II melleacutekletben laacutethatoacute) a szemcseacuteken C eacutes Si mellett maacutes elemek jelenleacuteteacutet nem tapasz-

taltam azaz a szemcseacutek feluumllete tiszta A SiC szemcseacutek szerkezeteacutenek illetve esetleges

szennyezőinek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz roumlntgen diffrakcioacutes meacutereacuteseket toumlrteacutentek A 3-2 aacutebra a

SiC-roacutel keacuteszuumllt roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetelt tartalmazza Az alkalmazott SiC egy oumlsszetett

szerkezetű keraacutemia amely toumlbbfeacutele hexagonaacutelis szerkezetből aacutell

a) N = 50x

b) N = 500x

3-1 aacutebra A tiszta kezeletlen SiC SEM keacutepei

29

Quantimet 500 Image

Workstation keacutepelemző

berendezeacutessel eacutes Leica

szoftverrel megmeacutertem a

szemcseacutek jellemző meacutere-

teit A P220-as SiC leg-

toumlbb szemcseacuteje 100 eacutes

180 μm hosszuacutesaacuteguacute miacuteg

a P500-as szemcseacutei 10 eacutes

15 μm eacutes a P800-aseacute 7-10

μm nagysaacuteguacuteak A szem-

cseacutek meacutereteacuteről keacuteszuumllt

hisztogramok a II melleacutekletben laacutethatoacutek

32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel

A reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes alapvetően keacutet műveletre bonthatoacute Az egyik műveletben a fe-

luumlletet alkalmassaacute teszik a bevonaacutesra tisztiacutetaacutes marataacutes aktivaacutelaacutes aacuteltal A maacutesodik fő leacutepeacutes-

ben a rezet vizes oldataacuteboacutel viszik fel a feluumlletre

Kiinduloacute leacutepeacuteseimet keacutet moacutedszerre [36 eacutes 35] alapoztam Kandil-Muumlller moacutedszer eacutes

Davidson-Regener moacutedszer Első leacutepeacuteskeacutent tehaacutet a durvaacutebb P220-as szemcseacuteken veacutegez-

tem bevonaacutesi kiacuteseacuterleteket Az eljaacuteraacutesok katalizaacutelaacutesi leacutepeacutese elteacuterő de ugyanolyan tiacutepusuacute

bevonaacutest alkalmaznak A 3-3 aacutebra a keacutetfeacutele moacutedszer előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi leacutepeacuteseit mu-

tatja A taacuteblaacutezatban leacutevő vegyszerekből keacuteszuumllt oldatban szobahőmeacuterseacutekleten 30 percen

keresztuumll keverteacutek a

szemcseacuteket ezt

koumlvetően leszűrteacutek

desztillaacutelt viacutezzel

tisztiacutetottaacutek majd

100 degC-on szaacuteriacutetottaacutek A keacutet moacutedszer koumlzoumltt elteacutereacutes csupaacuten a bevonaacutes idejeacuteben eacutes a hőmeacuter-

seacutekletben rejlik amit a 3-1 taacuteblaacutezat mutat

3-1 taacuteblaacutezat A bevonaacutesok parameacuteterei [35 36]

Parameacuteterek Kandil ndash Muumlller eljaacuteraacutes

Davidson-Regener eljaacuteraacutes

Hőmeacuterseacuteklet degC szobahőmeacuterseacuteklet 20 Idő perc 30 60

3-2 aacutebra A SiC szemcseacutek roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetele

30

3-3 aacutebra Az kiinduloacute bevonaacutesi moacutedszerek [35 36]

31

Elsőkeacutent a Kandil-Muumlller aacuteltal javasolt feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el ami PdCl2-ot

ajaacutenl a művelethez Az aktivaacutelt szemcseacutekről keacuteszuumllt paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacute-

teleket a 3-4 aacutebra mutatja a) kisebb b) pedig nagyobb nagyiacutetaacutesban Az EDS elemzeacutes a Si

eacutes a C mellett nem mutatott ki maacutes elemet a szemcseacutek feluumlleteacuten A keacutepeken laacutethatoacute szeacutet-

szoacutertan elhelyezkedő vilaacutegos szemcseacutek a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltt PdCl2 maradeacutekok (III

melleacuteklet) A porok egy maacutesik reacuteszeacuten a Davidson-Regener aacuteltal javasolt toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute

hosszadalmas feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el E porokroacutel keacuteszuumllt SEM-os felveacuteteleket a

III melleacutekletben laacutethatoacutek Hasonloacute tapasz-

talatok vonhatoacutek le enneacutel a feluumllet előkeacutesziacute-

teacutesneacutel mint az előzőneacutel csak itt nem PdCl2

hanem SnCl2 maradt a szemcseacutek koumlzoumltt el-

szoacutertan kis mennyiseacutegben

A keacutetfeacutele aktivaacutelaacutest koumlvetően megvaloacutesiacute-

tottam a szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet A PdCl2-

os aktivaacutelaacutes eacutes feacutel oacuteraacutes bevonaacutes utaacuten (3-5

aacutebra a) keacutep) illetve toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

eacutes 30 perces bevonaacutest koumlvetően (b) keacutep)

mutatja a szemcseacuteket A Davidson-

Regener moacutedszer eseteacuteben a szemcseacuteket

30 percig tartottam kevereacutes alkalmazaacutesa

mellett az oldatban Az erősen keacutek sziacutenű

a) N = 50x

b) N = 500x 3-4 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a PdCl2-os aktivaacutelaacutest koumlvetően

PdCl2

PdCl2

SiC

a) PdCl2-es aktivaacutelaacutes

b) toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

3-5 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM keacutepei aktivaacutelaacutest eacutes rezes bevonaacutest koumlvetően N = 50x

Cu

Cu

32

oldat a SiC szemcseacutek beszoacuteraacutesaacutet koumlvetően pezsegni kezdett ami a műveleti idő letelte utaacuten

meacuteg mindig tartott A szemcseacutek sziacutene szemmel laacutethatoacutean megvaacuteltozott szuumlrkeacutes-voumlroumlses

sziacutenű lett (III melleacuteklet) A Kandil ndashMuumlller moacutedszerneacutel a toumlbbleacutepeacuteses feluumllet előkeacutesziacuteteacutes

utaacuten 60 percen keresztuumll kevertem a bevonoacute oldatban Az erősen keacutek oldat a por hozzaacuteadaacute-

saacutet koumlvetően ahogy az előző esetben is szinteacuten pezsgett Kb feacutel oacutera eltelteacutevel az oldat

sziacutene megvaacuteltozott vilaacutegoskeacutek sziacutenűre fakult ki A szemcseacutek pedig voumlroumlses sziacutenűek lettek

azaz laacutethatoacutevaacute vaacutelt rajtuk a reacutezreacuteteg 3-6 aacutebra SEM keacutepein a leacutetrehozott reacutez bevonat vilaacute-

gos teruumlletkeacutent miacuteg a SiC szemcseacutek soumlteacutet teruumlletkeacutent vannak jelen Vannak olyan szem-

cseacutek amelyek teljesen vilaacutegosak azaz koumlzel teljesen bevonta a reacutez eacutes vannak olyan szem-

cseacutek amelyeket nem vont be vagy csak a szemcseacutek egyes oldalait vonta be A szemcseacutekről

EDS spektrum is keacuteszuumllt amely alapjaacuten elmondhatoacute hogy a szemcseacutek feluumlleteacuten Si C eacutes

Cu analizaacutelhatoacute (III melleacuteklet) A keacutet kuumlloumlnboumlző feluumllet előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi művele-

tet oumlsszevetve elmondhatoacute hogy a maacutesodik moacutedszer hataacutesosabbnak bizonyult kvaacutezi vala-

a) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 30 perc b) toumlbbleacutepeacuteses kezeleacutes bevonaacutes 60 perc

c) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 60 perc d) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 90 perc

3-6 aacutebra Bevont SiC szemcseacutek SEM-os felveacutetelei N = 50x

33

mennyi szemcse feluumlleteacuten jelen van a reacutez reacuteteg Mivel a maacutesodik műveletsorozat bevonaacutesi

ideje hosszabb iacutegy keacuterdeacuteses hogy szuumlkseacuteges -e a hosszadalmas toumlbb leacutepeacuteses művelet el-

veacutegzeacutese vagy megfelelő eredmeacutenyt a PdCl2-os kezeleacutes is biztosiacutetja Iacutegy a tovaacutebbi bevonaacute-

sokhoz PdCl2-dal keacutesziacutetettem elő a feluumlletet majd kuumlloumlnboumlző idejű bevonaacutesokat veacutegeztem

el A tovaacutebbiakban 60 eacutes 90 perces bevonaacutesi időket alkalmaztam a PdCl2-dal kezelt porok-

hoz amelyek keacutepei 3-6 aacutebra felveacutetelei koumlzoumltt talaacutelhatoacute (oumlsszehasonliacutetaacuteskeacuteppen a koraacutebbi

bevonaacutesok eredmeacutenyei is ezen az aacutebraacuten talaacutelhatoacute) Ha a felveacuteteleit oumlsszevetjuumlk akkor nem

igazaacuten tapasztalhatoacute kuumlloumlnbseacuteg az ugyanolyan ideig feluumlletkezelt azaz vilaacutegosabb szem-

cseacutek araacutenyaacuteban Tehaacutet elegendő PdCl2-dal elveacutegezni a feluumllet előkeacutesziacuteteacuteseacutet A kiacuteseacuterletek

soraacuten felmeruumllt a SnCl2 mint aktivaacuteloacute szer hasznaacutelata amelynek előnye hogy joacuteval ol-

csoacutebb mint a PdCl2 Hasznaacutelata ugyanolyan koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt toumlrteacutent mint a PdCl2-dal

valoacute aktivaacutelaacutes Ez a moacutedszer azonban nem bizonyult sikeresnek (III melleacuteklet)

Oumlsszefoglalva Alkalmazva a PdCl2-os a toumlbbleacutepeacuteses illetve SnCl2-os aktivaacutelaacutest el-

mondhatoacute hogy az első keacutet esetben sikeres az aktivaacutelaacutes amely az azt koumlvető bevonaacutesi mű-

veletneacutel minősiacutethető A bevonaacutesi idők figyelembe veacuteteleacutevel ugyanolyan hataacutesosnak bizo-

nyult az egyszerűbb PdCl2-os aktivaacutelaacutes mint a toumlbbleacutepeacuteses iacutegy a tovaacutebbi kiacuteseacuterleteket ezen

aktivaacuteloacute szerrel veacutegeztem el

33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese

A PdCl2 mint alkalmas aktivaacuteloacute szer eacutes

az adott bevonaacutesi eljaacuteraacutes illetve 60 perces

bevonaacutesi idő mellett leacutetrehozott reacutezreacuteteg a

3-7 aacutebra paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos

felveacutetelein vilaacutegos reacuteszkeacutent laacutethatoacute Megfi-

gyelhető hogy a leacutetrejoumltt reacuteteg nem egyen-

letes A szemcseacutek egyes oldalait szinte toumlkeacute-

letesen maacutes oldalait csak kis meacuterteacutekben

vonta be a reacutez Egyes helyeken a bevonat

nem egyenletes felszakadozott 3-7 aacutebra SiC szemcseacutek feluumllete 60 perces rezes bevonaacutest koumlvetően N = 500x

34

A szemcseacuteket az oldatban kevertem a

bevonaacutes soraacuten Az aacuteramlaacutes nyomai a 3-8

aacutebra felveacuteteleacuten figyelhető meg A 3-9 aacutebra

egy szemcseacuten leacutevő bevonat 2500-szoros

nagyiacutetaacutesuacute keacutepe A felveacutetelen laacutethatoacute hogy

vannak kisebb reacuteszek amik a keacutepen soumlteacutet

foltokkeacutent jelennek meg amit nem vont be a

reacutez A bevonat szigetszerűen helyezkedik el

bevonat szigetszerűen helyezkedik el a

szemcseacuteken A 3-10 aacutebra 5000-szeres

nagyiacutetaacutesuacute keacutepeacuten egyeacutertelműen megfigyel-

hető hogy kis goumlmboumlcskeacutek eacutepiacutetik fel a reacutez-

reacuteteget A 3-11 aacutebra eacutes a IV melleacuteklet a

reacutezreacuteteg szerkezeteacutet mutatja Ezek a SEM

felveacutetelek kizaacuteroacutelag a reacutezreacutetegről keacuteszuumlltek

A reacutezreacuteteget ekkor egy műanyag lemezre

hoztam leacutetre majd eltaacutevoliacutetottam a lemezről

eacutes kizaacuteroacutelag a bevonati reacuteteget vizsgaacuteltam

Egyeacutertelműen megfigyelhető a maacuter emliacutetett

lemezes szerkezet illetve a goumlmbszerű reacute-

szecskeacutekből valoacute feleacutepuumlleacutes is A reacutezreacutetegről

keacuteszuumllt EDS elemzeacutes (IV melleacuteklet) alapjaacuten

a reacutez mellett kis mennyiseacutegben karbon oxi-

geacuten eacutes kaacutelium jelenleacuteteacutet tapasztaltuk ame-

lyek a fuumlrdő oumlsszetevői koumlzoumltt voltak megta-

laacutelhatoacuteak Az eddigiekből kideruumll hogy a 30

perces bevonaacutesi idő keveacutesnek bizonyult Keacutet keacuterdeacutes adoacutedik Az egyik hogy milyen hataacutesa

van a bevonaacutes idejeacutenek a szemcseacutek feluumlleteacutere rakoacutedoacute reacutezreacutetegre A maacutesik hogy nagyobb

mennyiseacuteg rakoacutedik ugyanarra a helyre vagy toumlbb szemcseacutet is bevon a reacutez esetleg a szem-

cseacutek maacutes oldalaacuten is keacutepződik reacuteteg

3-9 aacutebra SiC szemcseacuten leacutevő reacutezreacuteteg N = 2500x

3-10 aacutebra SiC szemcse bevonataacutenak paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetele N = 5000x

3-8 aacutebra Az aacuteramlaacutes nyomai a PdCl2-dal megtisztiacutetott majd reacutezzel bevont szemcseacutek

SEM-os keacutepe N=1000x

35

A 3-6 aacutebra eacutes a 3-12 aacutebra keacutepeit oumlssze-

hasonliacutetva elmondhatoacute hogy a hosszabb

bevonaacutesi idő eseteacuten toumlbb szemcseacutet von be a

reacutez A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepek (IV

melleacuteklet) alapjaacuten sem vonhatoacute le veacutegső

koumlvetkezteteacutes az optimaacutelis bevonaacutesi időt

illetően De elmondhatoacute hogy nem tapasz-

talhatoacute szignifikaacutens kuumlloumlnbseacuteg a 60 eacutes a 90

perces időt illetően Azonban megfigyelhető

hogy a reacutez előszoumlr az eacutelekre rakoacutedott le

mert vannak olyan szemcseacutek amelyeknek

csak az eacutelein talaacutelhatoacute reacutez Oumlsszesseacutegeacuteben szabad szemmel is megaacutellapiacutethatoacute hogy a bevo-

naacutesi idő noumlveleacuteseacutevel noumlvekszik a bevont

szemcseacutek szaacutema eacutes az egyes szemcseacutek

bevonaacutesaacutenak meacuterteacuteke is Az optimaacutelis

bevonaacutesi idő meghataacuterozaacutesaacutenaacutel nem csak

a felvitt reacutez mennyiseacutege leacutenyeges figye-

lembe venni hanem a gazdasaacutegossaacutegot is

Keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel meacutereacute-

seket veacutegeztem arra vonatkozoacutean hogy

milyen meacuterteacutekben fedi be a reacutez a SiC

szemcseacuteket Első leacutepeacutesben a keacutepek detek-

taacutelaacutesaacutet azaz a meacuterni kiacutevaacutent keacutepreacuteszletek

elkuumlloumlniacuteteacuteseacutet veacutegeztem el (IV melleacuteklet)

A detektaacutelt keacutepeken a teruumlletszaacutezaleacutek meacute-

reacutese koumlvetkezett amelynek eredmeacutenyeit a

3-13 aacutebra mutatja A teruumlletszaacutezaleacutek a

detektaacutelt objektumok laacutetoacutetereacuten beluumll meacutert

oumlsszes teruumllete osztva a meacuterőkeret nagy-

saacutegaacuteval szaacutezaleacutekos formaacuteban megadva

[41] A meacutereacutesi eredmeacutenyek is igazoljaacutek

hogy a bevonaacutesi idő noumlvekedeacuteseacutevel a be-

vonaacutes meacuterteacuteke is noumlvekedik Ez azonban az idő noumlvekedeacuteseacutevel nem lineaacuteris Az eljaacuteraacutes

elejeacuten a levaacutelaacutes gyors majd keacutesőbb egyre kevesebb mennyiseacutegű reacutez vaacutelik ki a szemcseacutek fe-

a) bevonaacutes 60 perc

b) bevonaacutes 90 perc 3-12 aacutebra Kuumlloumlnboumlző ideig bevont szemcseacutek

N= 500x

3-11 aacutebra A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek N = 50x

36

luumlleteacutere Maacutes

szerzők ezeacutert

is alkalmaz-

nak 10-30

perces bevo-

naacutesokat [31]

Emellett az

idő előre

haladtaacuteval a

reacutez maacuter

nemcsak a

szemcseacutekre

rakoacutedik le hanem az edeacuteny oldalaacutera aljaacutera a keverő botra is A szűreacutes soraacuten ez a reacutez a

szemcseacutek koumlzoumltt marad pille formaacutejaacuteban A

60 perces bevonaacutesi idő alatt a szemcseacutek maacuter

mintegy 40 -aacutet fedi be a reacutez amely tovaacutebbi

30 perc eltelteacutevel mintegy 45 -os Azonban

az ilyen hosszuacute bevonaacutesnaacutel maacuter laacutethatoacutean

sok reacutez rakoacutedik le az edeacutenyre is ezeacutert a to-

vaacutebbi kiacuteseacuterletek soraacuten a 60 perces bevonaacutesi

időt vaacutelasztottam A szemcseacutek feluumlleteacuten leacutevő

reacutezreacuteteg mennyiseacutegeacutenek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz a

saleacutetromsavban leoldott reacuteteg oldataacutet

jodometriaacutesan titraacuteltuk E meacutereacutesek eredmeacute-

nyeket szinteacuten a 3-13 aacutebra tartalmazza

Elmondhatoacute hogy 1g reacutezzel bevont SiC reacutez-

reacutetege a toumlmeg 08 ndash 15 szaacutezaleacutekaacutet tette ki

A bevonaacutes folyamaacuten azonban nemcsak a

bevont szemcseacutek mennyiseacutege vaacuteltozik ha-

nem a reacutetegvastagsaacuteg is mivel reacutez a maacuter

lerakoacutedott reacutezre is kivaacutelik A leoldaacutes ered-

meacutenyeacutet felhasznaacutelva a SiC szemcseacuteket

goumlmboumlknek felteacutetelezve kiszaacutemoltam a reacute-

tegvastagsaacutegot Ezen eacuterteacutek 038 microm 05 microm eacutes 07 microm a 30- 60- eacutes 90 perces bevonaacutest

0

10

20

30

40

50

0 30 60 90 120

Bevonaacutesi idő perc

Reacutez

bevo

nat

teruuml

let

0020406081121416

keacutepelemzős meacutereacutes keacutemiai elemzeacutes

toumlm

eg

3-13 aacutebra A meacutert reacutezreacuteteg mennyiseacuteg

a bevonaacutesi idő fuumlggveacutenyeacuteben

a) N = 1000x

a) N = 2500x

3-14 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a bevonaacutest koumlvetően

37

koumlvetően A finomabb P500-as eacutes P800-as szemcsemeacuteretű porok bevonaacutesa nem egyszerű

Csoumlkkentve a szemcsemeacuteretet bonyolultabb a szemcseacutek szűreacutese nehezebbeacute vaacutelik a tisztiacute-

taacutes Ennek koumlvetkezteacuteben a szemcseacutek koumlzoumltt pilleszerűen megtalaacutelhatoacute a reacutez A finomabb

porok bevonaacutesa nagyobb odafigyeleacutest preciacutez műszereket valamint folyamatos kevereacutest

igeacutenyel A 3-14 aacutebra a P500-as szemcseacuteket mutatja a tapasztalatok szerint bevaacutelt PdCl2-os

aktivaacutelaacutes eacutes 60 perces bevonaacutest koumlvetően Hasonloacute koumlvetkezteteacutesek vonhatoacutek le ebben az

esetben is mint a P220-naacutel (a reacuteteg előszoumlr a szemcseacutek eacuteleire rakoacutedik le egyes szemcseacuteket

szinte teljesen bevon a reacutez egyes szemcseacuteket szint egyaacuteltalaacuten ne stb) de itt ugyanolyan

idő alatt kisebb szaacutemuacute szemcseacutet vont be a reacutez A P800 eseteacuteben ugyanezt tapasztaltam (IV

melleacuteklet)

Ceacutelszerűnek mutatkozik a szemcseacuteken leacutevő reacuteteg időszakonkeacutenti ellenőrzeacutese hogy a

reacutezreacuteteg az idő muacutelaacutesaacuteval levaacutelik-e mint peacuteldaacuteul a ferritek eseteacuteben A IV melleacuteklet keacutepe-

in kuumlloumlnboumlző idő eltelte utaacuten laacutethatoacute a 60 perces bevonaacutessal rendelkező szemcseacutek A bevo-

nat levaacutelaacutesa nem tapasztalhatoacute

Oumlsszefoglalva A Davidson-Regener moacutedszert kis meacuterteacutekben moacutedosiacutetva sikeruumllt a SiC

szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet megvaloacutesiacutetani Az eljaacuteraacutes egyszerűseacutegeacutere eacutes emellett a

legmegfelelőbb eredmeacutenyek eleacutereacuteseacutere toumlrekedtem Iacutegy a katalizaacutelaacutest megelőző marataacutesi

tisztiacutetaacutesi zsiacutertalaniacutetaacutesi leacutepeacuteseket elkeruumlltem A bevonaacutes idejeacutet 60 percben aacutellapiacutetottam meg

mivel ezt koumlvetően maacuter csak a reacutez kis haacutenyada redukaacuteloacutedott ki a szemcseacutek feluumlleteacutere a ma-

radeacutek a pohaacuter oldalfalaacuten eacutes a keverőboton volt megtalaacutelhatoacute Az eljaacuteraacutest a 3-15 aacutebra leacute-

3-15 aacutebra A sikeres bevonaacutes parameacutetereinek oumlsszefoglalaacutesa

38

3-16 aacutebra Az alumiacutenium por SEM keacutepe N = 500x

peacutesei szerint veacutegeztem el A szemcseacutek feluumlleteacutenek kb 40-aacutet sikeruumll bevonni ezzel a moacuted-

szerrel a reacutezreacuteteg eloszlaacutesa szigetszerű azaz csak Cu szigetek talaacutelhatoacutek a SiC szemcseacutek

feluumlleteacuten A kialakult reacutezreacuteteg vastagsaacutega lt1 microm A reacutezreacuteteg tartoacutes toumlbb hoacutenap eltelteacutevel

sem vaacutelik le a feluumlletről

34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese

A kiacuteseacuterleti munkaacutem soraacuten a SiC feluumlletkezeleacuteseacutet koumlvetően proacutebadarabok keacutesziacuteteacutese volt a

ceacutel Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt a tulajdonsaacutegok oumlsszehasonliacutetaacutesa miatt Az egyik soro-

zat feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket miacuteg a maacutesik nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalma-

zott A maacutetrix mindkeacutet esetben alumiacutenium miacuteg az előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia a porkohaacuteszat

volt Iacutegy előbb a maacutetrix tulajdonsaacutegait majd a proacutebadarabok parameacutetereit eacutes a technoloacutegia

koumlruumllmeacutenyeit mutatom be

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese A SiC porok jellemzeacutese a 31 fejezetben olvashatoacute Mivel a darabok maacutesik fő kompo-

nense az alumiacutenium ezeacutert szuumlkseacutegesnek bizonyul neacutehaacuteny szoacutet erről az anyagroacutel is megem-

liacuteteni A laacutegy anyagok porait mint az alumiacuteniumot legtoumlbb esetben porlasztaacutes

(atomization) segiacutetseacutegeacutevel aacutelliacutetjaacutek elő A moacutedszer soraacuten olvadt feacutemsugarat egy porlasztoacute

fejen (fuacutevoacutekaacuten) keresztuumll folyadeacutek vagy

gaacutez nagy energiaacutejuacute fuacutevaacutesaacutenak vetik alaacute

(fecskendezeacutes) ami igen finom

szemcseacutejű cseppekkeacute fagy be ndash aneacutelkuumll

hogy a cseppek kapcsolatba leacutepneacutenek

egymaacutessal vagy a szilaacuterd feluumllettel

Elvileg ez a technika minden olyan

feacutemhez alkalmazhatoacute amelynek nem

extreacutem nagy az olvadaacutespontja A por-

lasztaacutest főleg oumltvoumlzetek előaacutelliacutetaacutesaacutehoz

hasznaacuteljaacutek az alkotoacutek teljesen csak olvadt aacutellapotban oumltvoumlződnek Iacutegy minden porreacuteszecs-

ke ugyanolyan oumltvoumlzoumlttseacuteggel rendelkezik Porlasztaacutes egyik altiacutepusa a roumlpiacutető porlasztaacutes

(REP Rotating Electrode Process) amely soraacuten poumlrgő forraacutesboacutel olvadt feacutemcseppeket hoz-

39

3-17 aacutebra Az alumiacutenium roumlntgen diffrakcioacutes spektruma

nak leacutetre [8] Emellett neacutehaacuteny esetben alkalmazzaacutek meacuteg a bdquosplat coolingrdquo eacutes a bdquomelt-

spinningrdquo technikaacutekat is Előbbi soraacuten az olvadt cseppeket egy nagy hővezeteacutesi keacutepesseacutegű

forgoacute viacutezzel hűtoumltt feluumlletre fuacutejjaacutek Utoacutebbi eljaacuteraacutes soraacuten az olvadt alumiacutenium hirtelen

eacuterintkezik egy hűtoumltt forgoacute taacutercsaacuteval amely utaacuten egy aacuteltalaacuteban szalag formaacutejuacute megder-

medt termeacutek joumln leacutetre A szalagot ezt koumlvetően kis darabokkaacute pikkelyekkeacute morzsoljaacutek [8]

A kiacuteseacuterleteim soraacuten alkalmazott alumiacutenium por gyaacutertoacuteja a Fluka Chemika nevű ceacuteg amely

az alumiacutenium por tisztasaacutegaacutet le98 szaacutezaleacutekban adta meg A 3-16 aacutebra eacutes a V melleacuteklet az

alumiacutenium por kuumlloumlnboumlző

nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepeit

mutatja A felveacuteteleken

laacutethatoacute hogy a por

kisebb-nagyobb

szemcseacutekből aacutell A

szemcseacutekről EDS

spektrum (V melleacuteklet)

is keacuteszuumllt Az alumiacutenium

szemcseacutek mellett egy -

keacutet helyen Si reacuteszecskeacutek

jelenleacuteteacutet tapasztaltuk

illetve igen csekeacutely

meacuterteacutekű vasat is Mivel az EDS elemzeacutes lokaacutelis eredmeacutenyeket szolgaacuteltat ezeacutert roumlntgenes

faacutezis meghataacuterozaacutes is toumlrteacutent A 3-17 aacutebra az alumiacutenium roumlntgenes elemzeacuteseacutenek eredmeacute-

nyeacutet mutatja Az alumiacuteniumban Fe Si Mg szennyezők fordulnak elő α- eacutes β-AlFeSi Si

valamint Mg2Si formaacutejaacuteban Keacutepelemző berendezeacutessel megmeacutertem az alumiacutenium szem-

cseacutek jellemző meacutereteit A V melleacuteklet a szemcseacutek hosszuacutesaacutegaacutenak eloszlaacutesaacutet mutatja A

diagramboacutel kiolvashatoacute hogy a szemcseacutek 5 eacutes 30 μm hosszuacutesaacuteguacuteak tehaacutet kisebbek mint a

SiC

342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei

A bevonaacutest koumlvetően a darabok porkohaacuteszati uacuteton toumlrteacutenő előaacutelliacutetaacutesa koumlvetkezett A

porkohaacuteszati technoloacutegia soraacuten a por alapanyagok bemeacutereacuteseacutet eacutes kevereacuteseacutet koumlvetően preacutese-

lik azt majd szinterelik a nyers darabokat A 3-2 taacuteblaacutezatban a kiacuteseacuterleteim soraacuten keacuteszuumllt

40

3-2 taacuteblaacutezat A proacutebadarabok parameacuteterei

Oumlsszeteacutetel toumlmeg

5 toumlmeg (4 teacuterf) 10 toumlmeg (9 teacuterf) 15 toumlmeg (13 teacuterf) 25 toumlmeg (22 teacuterf) 50 toumlmeg (45 teacuterf)

SiC Feluumlletkezelt nem feluumlletkezelt SiC Szemcsenagysaacuteg P220 Preacuteseleacutesi nyomaacutes MPa 400 Szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet degC 640 Hőntartaacutesi idő h 2 Veacutedőatmoszfeacutera 99999 tisztasaacuteguacute N2

darabok technoloacutegiai parameacuteterei mint oumlsszeteacutetel preacuteseleacutesi nyomaacutes hőkezeleacutesi koumlruumllmeacute-

nyek olvashatoacutek

A preacuteseleacutest eacutes a szintereleacutest valamint az ehhez kapcsoloacutedoacute dilatomeacuteteres meacutereacuteseket

Lengyelorszaacutegban

Krakkoacuteban az AGH

University of Science

and Technology

egyetemen hajtottaacutek

veacutegre az aacuteltalam

elkeacutesziacutetett

porkevereacutekeket

felhasznaacutelva eacutes az aacuteltalam megadott parameacuteterek alapjaacuten A preacuteseleacutest egy hagyomaacutenyos

szakiacutetoacutegeacutepen egyoldaluacute sajtolaacutessal veacutegezteacutek el A preacuteseleacuteshez 400 MPa nyomaacutest alkalmaz-

tak a porkevereacutekhez nem adagoltak kenőanyagot A szintereleacutest egy dilatomeacuteteres beren-

dezeacuteshez kapcsolt magas hőmeacuterseacutekletű kemenceacuteben veacutegezteacutek el A kemenceacutevel maximum

1600degC-os hőmeacuterseacutekletet lehet eleacuterni amelyet SiC szaacutellal fűtenek A kemence hőmeacuterseacutekle-

teacutet beeacutepiacutetett termoelemmel meacuterik amely a fűtőelem mellett helyezkedik el A darabok meacute-

rete 14 x 4 x 4 mm

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese

E darabok

proacuteba előkeacutesziacute-

teacutese neheacutez eacutes

bonyolult fo-

lyamat amely a

laacutegy alumiacutenium

eacutes a rideg SiC

egyuumlttes jelen-

leacuteteacutenek koumlszoumln-

hető A proacuteba

előkeacutesziacuteteacutest

koumlvetően a darabok szoumlvetszerkezeteacutet keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel vizsgaacuteltam Meacute-

4-1 taacuteblaacutezat A proacuteba előkeacutesziacuteteacutes leacutepeacutesei Művelet Idő perc Hőmeacuterseacuteklet degC Parameacuteterek

Megelőző műveletek Viaszos

impregnaacutelaacutes 30 80 -

Előkeacutesziacutető műveletek Csiszolaacutes 3-4 szobahőm gyeacutemaacutentkorong Poliacuterozaacutes 5 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 9 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 4 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 6 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 3 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 3 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 15-2 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 1 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute

41

reacuteseket veacutegeztem a preacuteselt eacutes a szinterelt darabokon A preacuteselt darabok csiszolaacutesa poliacutero-

zaacutesa meacuteg nehezebb feladat hiszen a darabok csak szintereleacutest koumlvetően nyerik el veacutegső

toumlmoumlrseacuteguumlket szilaacuterdsaacutegukat ekkor meacuteg poroacutezusak A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

ez a neheacutezseacuteg fokozoacutedik (egyes esetekben 25 eacutes 50 erősiacuteteacutesneacutel lehetetlenneacute vaacutelik) A

darabok előkeacutesziacuteteacutese a 4-1 taacuteblaacutezat leacutepeacutesei szerint zajlott le A viaszos impregnaacutelaacutes soraacuten

a darab feluumlleteacutere folyeacutekony viaszt vittem fel eacutes iacutegy a viasz eltoumlmte a poacuterusokat Ennek

hataacutesaacutera a gyeacutemaacutentpasztaacutes poliacuterozaacutes soraacuten a paszta nem tudott a poacuterusokba keruumllni A keacutep-

elemzős vizsgaacutelatok soraacuten olyan parameacutetert meacutertem amelyek segiacutetseacutegeacutevel vaacutelaszt kapha-

tok a rezes bevonaacutes mikroszerkezeti hataacutesaira Iacutegy a porozitaacutest hataacuteroztam meg amely a

siacutek csiszolaton jelenleacutevő poacuterusok mennyiseacutegeacutet foglalja magaacuteban amely alapjaacuten lehetőseacuteg

nyiacutelik a teacuterbeli szerkezet jellemzeacutese E kompozitok szerkezeteacutet a goumlmbszerű alumiacutenium

szemcseacutek eacutes a polieacutederes SiC szemcseacutek alkotjaacutek A poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi helyei

az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC szemcseacutek koumlzoumltt valamint a SiC szemcse eacutes az alu-

miacutenium szemcse koumlzoumltt lehetseacuteges A keacutepelemzővel toumlrteacutent meacutereacutes soraacuten a mikroszkoacutepos

keacutepet egy kamera segiacutetseacutegeacutevel roumlgziacutetjuumlk Ekkor kapunk egy uacuten szuumlrke keacutepet amely 256

kuumlloumlnboumlző szuumlrkeseacutegi szinttel rendelkezik (0 feketehellip255 feheacuter) A szuumlrke keacutepeken lehet-

seacuteges kuumlloumlnboumlző keacutepaacutetalakiacutetaacutesok elveacutegzeacute-

se amelyek segiacutetseacutegeacutevel pontosabbaacute vaacutelik

a detektaacutelaacutes leacutepeacutese A feladat a meacutereacutes

szempontjaacuteboacutel leacutenyeges reacuteszek kuumlloumlnvaacute-

lasztaacutesa detektaacutelaacutesa A szuumlrkekeacutepek binaacute-

ris keacuteppeacute alakiacutetaacutesa a meacuterni kiacutevaacutent objek-

tumok kijeloumlleacuteseacutet jelenti vagyis azon tar-

tomaacutenyok azonosiacutetaacutesaacutet amelyekről in-

formaacutecioacutet kiacutevaacutenunk kapni A detektaacutelt

keacutepben maacuter csak keacutet eacuterteacutek (0 vagy 1) sze-

repel A binaacuterissaacute konvertaacutelaacutes esetleges

pontatlansaacutegait tovaacutebb lehet finomiacutetani

binaacuteris keacutepaacutetalakiacutetaacutesokkal Ezt koumlvetően a

detektaacutelt reacuteszek meacutereacutese zajlik le A meacutereacutes

keacutetfeacutele lehet a laacutetoacuteteacuter aacutetlagos eredmeacutenyeit

vagy a laacutetoacuteteacuterben leacutevő objektumok egyedi

parameacutetereire kaphatunk informaacutecioacutet

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-1 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

42

[41] Az alumiacuteniumban leacutevő poacuterusok detektaacutelaacutesa viszonylag egyszerű feladat hiszen itt

meacuteg nem jelentkeznek zavaroacute maacutes szuumlrkeseacutegi szintű objektumok A 4-1 aacutebra a preacuteselt

alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet eacutes detektaacutelt keacutepeacutet tartalmazza A keacutepen megfigyelhető hogy az

alumiacutenium szemcsemeacuterete viszonylag szeacuteles tartomaacutenyban vaacuteltozik eacutes mivel ebben az

esetben preacuteselt darabroacutel van szoacute szembetűnő a poacuterusok mennyiseacutege is A b) aacutebraacuten a keacutekre

sziacutenezett reacutesz a poacuterusokat mutatja amelyek a meacutereacutesre keruumlltek A szerkezeten laacutethatoacute

hogy durva viszonylag nagy meacuteretű poacuterusok jelennek meg a szemcseacutek eacuterintkezeacuteseacuteneacutel

Nem koumlrvonalazoacutednak a szemcseacutek szeacutelei amely annak koumlszoumlnhető hogy ez a preacuteselt alu-

miacutenium meacuteg valamennyire laacutegy eacutes poliacuterozaacutes soraacuten kis meacuterteacutekben kenődik a feluumllet A 4-2

aacutebra eacutes VI melleacuteklet az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok szoumlvetszerkezeteacutet mutatja a 15

erősiacuteteacutesű preacuteselt darabokon keresztuumll Az a) aacutebraacuten 1-es szaacutemmal jeloumlltem a vilaacutegos sziacutenű

alapmaacutetrixot az alumiacuteniumot A kettes szaacutem a SiC szemcseacutet mutatja miacuteg a haacutermas szaacutem a

poacuterusokat jelzi a keacutepen Ebben az esetben is az a) aacutebra a szuumlrkekeacutepet miacuteg a b) a detektaacutelt

keacutepet mutatja Megfigyelhetők a poacuterusok heacutezagok az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC ndash

Al hataacuteraacuten eacutes a SiC szemcseacutek koumlzoumltt Az Al-SiC darabok eseteacuteben szinteacuten megtalaacutelhatoacutek

ezek a poacuterusok Azonban az egyes he-

lyeken megjelenő poacuterusok araacutenya kisseacute

megvaacuteltozik A SiC - Al hataacuteraacuten leacutevő

heacutezagok mennyiseacutege csoumlkken eacutes a maacutet-

rixban leacutevő poacuterusok nagysaacutega kisseacute na-

gyobb A preacuteselt darabok eredmeacutenyeit a

4-3 aacutebra szemleacutelteti A tiszta preacuteselt

alumiacutenium porozitaacutesa koumlzel 6 A SiC

hozzaacuteadaacutesaacuteval kis meacuterteacutekben (lt1)

noumlvekszik a porozitaacutes hiszen a SiC

szemcseacutek talaacutelkozaacutesi pontjainaacutel leacutevő

heacutezagok preacuteseleacutessel nem csoumlkkenthetők

Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben na-

gyobb a porozitaacutes mennyiseacutege mint a

nem bevont szemcseacutejű daraboknaacutel

Azonban ebben az esetben a SiC meny-

nyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a

porozitaacutes meacuterteacuteke Azt azonban le kell

szoumlgezni hogy 5-15 erősiacuteteacutesű daraboknaacutel maximum 2-os kuumlloumlnbseacuteg adoacutedik amely a

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-2 aacutebra 15 nem bevont SiC-ot tartalmazoacute

preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

1

2 3

43

szoacuteraacutes eacuterteacutekeacutehez koumlzeli eredmeacuteny Tehaacutet elmondhatoacute hogy mindkeacutet sorozat 5 10 eacutes

15 erősiacuteteacutesű darabjai igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82)

A 25-os eacutes 50-os darabok esete

azonban maacuter bonyolultabb Ezen dara-

bok előkeacutesziacuteteacutese rendkiacutevuumll neheacutez mivel

preacuteselt darabokroacutel van szoacute eacutes az erősiacuteteacutes

meacuterteacuteke is igen magas A SiC szemcseacutek

kiperegve veacutegigkarcoljaacutek a darabot il-

letve a kitoumlredezeacutesek miatt nem joumln leacutetre

siacutek feluumllet Ezeacutert e darabok keacutepelemzős

meacutereacutese nem lehetseacuteges

Oumlsszefoglalva A preacuteseleacutest koumlvetően

mind reacutezzel bevont mind nem bevont

darabok igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erő-

siacuteteacutesű Al-SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az

ugyanolyan SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal

rendelkeznek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel kis meacuterteacutekben csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok kompozitok szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacuteseacutere adnak infor-

maacutecioacutet miacuteg a DSC vizsgaacutelatok az esetleges aacutetalakulaacutesok faacutezisok keletkezeacuteseacutet jelzi szaacute-

munkra

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat

A hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesa maga utaacuten vonja a testek fizikai eacutes keacutemiai tulajdonsaacutegainak

vaacuteltozaacutesait Egyes hőmeacuterseacuteklet-tartomaacutenyokban az anyag tulajdonsaacutegai csak lassuacute folyto-

nos vaacuteltozaacutesokat mutatnak iacutegy peacuteldaacuteul a hőtaacutegulaacutes a fajlagos ellenaacutellaacutes a termofeszuumlltseacuteg

vagy a fajhő Maacutes hőmeacuterseacutekleten ugraacutesszerűen megvaacuteltozik az anyag belső rendje faacutezisaacutet-

alakulaacutes zajlik le Ilyen esetekben az eddig lassan vaacuteltozoacute anyagi jellemzők is gyorsan

vagy sokszor ugraacutesszerűen vaacuteltoznak Dilatomeacuteteres meacutereacutes alatt a proacutebadarabhoz egy

kvarccsoumlvet roumlgziacutetenek aminek a feladata hogy a darab meacuteretvaacuteltozaacutesaacutet a berendezeacutesnek

4-3 aacutebra A preacuteselt darabok porozitaacutesa

44

koumlzvetiacutetse A dilataacutecioacutes meacutereacutesek

segiacutetseacutegeacutevel megkapjuk a nyuacutelaacute-

si-oumlsszehuacutezoacutedaacutesi diagramot a

hőmeacuterseacuteklet fuumlggveacutenyeacuteben illet-

ve izotermaacutes meacutereacutesekneacutel az idő

fuumlggveacutenyeacuteben ha meghataacuterozott

időkoumlzoumlnkeacutent leolvassuk a proacute-

badarab taacutegulaacutesaacutet illetve a hő-

meacuterseacutekletet A preacuteselt darabok

szintereleacutese soraacuten a kemenceacutehez

egy DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacute-

teres berendezeacutest (VII melleacutek-

let) kapcsoltak Ez a berendezeacutes

szilaacuterd darabok porok szaacutelak

hosszvaacuteltozaacutesaacutenak meghataacuterozaacute-

saacutehoz hasznaacutelhatoacute A darabot

egy szabaacutelyozhatoacute kemenceacuteben

egy meghataacuterozott heviacuteteacutesi (vagy

hűteacutesi) sebesseacuteggel az előre be-

programozott hőmeacuterseacutekletre he-

viacutetik (vagy hűtik) A dilatomeacuteter statikus vagy dinamikus atmoszfeacuteraacuteban alkalmazhatoacute iacutegy

vaacutekuumban is A meacutereacutes szaacutemiacutetoacutegeacuteppel programozhatoacute eacutes szabaacutelyozhatoacute a meacutereacutesi eredmeacute-

nyekből meghataacuterozhatoacutek a jellemző hőmeacuterseacutekletek eacutes a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute A meacutereacutesi

goumlrbeacutek kuumlloumlnboumlző kieacuterteacutekeleacutese lehetseacuteges A berendezeacutes haacuterom nagy egyseacutegből aacutell egy

csőkemenceacuteből (a keacutep jobb oldala) a meacuterőegyseacutegből (a keacutep jobb oldala) eacutes az alsoacute tartoacute-

szerkezetből A meacuterőegyseacuteget a darab hossz- eacutes a hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesaacutenak meacutereacuteseacutere fej-

lesztetteacutek ki A mintatartoacutet egy zaacutert veacutedőcső veszi koumlruumll amelyet becsavaroznak a kemen-

ceacutebe A vaacutekuum a veacutedőcsoumlvet a meacuterő reacuteszhez szoriacutetja A heviacuteteacutes 10 degC perc heviacuteteacutesi se-

besseacuteggel zajlott le keacutet oacutera hőntartaacutesi idővel majd 20 degC perc sebesseacuteggel hűtoumltteacutek a da-

rabokat Az elektronikusan megkapott adatokat feldolgoztam eacutes kieacuterteacutekeltem A 4-4 aacutebra

felső diagramja a szintereleacutes hőkezeleacutesi programjaacutet mutatja Az alsoacute diagram pedig a

szintereleacutes koumlzbeni meacuteretvaacuteltozaacutes tipikus goumlrbeacutejeacutet mutatja tiszta alumiacutenium eseteacuteben

4-4 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

45

A felmelegiacuteteacutes soraacuten a da-

rab taacutegulaacutesa tapasztalhatoacute

majd koumlruumllbeluumll az izotermaacutes

hőmeacuterseacuteklet eleacutereacuteseacuteneacutel a da-

rab zsugorodaacutesa zajlik le

Veacuteguumll a hűteacutes soraacuten a heviacuteteacutes-

sel ellenteacutetes folyamatoknak

koumlszoumlnhetően a darab tovaacutebb

zsugorodik

A 4-5 aacutebra eacutes a 4-6 aacutebra

az Al az Al-SiC eacutes az Al-

SiC(Cu) darabok dilatomeacutete-

res felveacuteteleit mutatja A tisz-

ta alumiacutenium goumlrbeacutejeacutet megfi-

gyelve egy folyamatos

egyenletes zsugorodaacutes

tapasztalhatoacute a

szintereleacutes folyamaacuten A

kompozitok diagramja-

inak tanulmaacutenyozaacutesaacutenaacutel

kuumlloumln kell vaacutelasztani a

le15 SiC tartalmuacute

darabokat illetve a

gt15 SiC tartalmuacute

darabokat A le15 SiC

mindkeacutet sorozat darab-

jainaacutel az alumiacuteniumhoz

hasonloacute egyenletes

zsugorodaacutest mutat a

szintereleacutes soraacuten A 25 eacutes 50 SiC tartalmuacute darabok eseteacuteben az izoterma eleacutereacuteseacutet koumlve-

tő percekben nagymeacuterteacutekű a zsugorodaacutes amely a 25-os darabnaacutel folyamatosnak mond-

hatoacute a szintereleacutes veacutegeacuteig miacuteg az 50-os proacuteba eseteacuteben a kezdeti zsugorodaacutest koumlvetően

szinte aacutellandoacute a darab meacuterete

4-6 aacutebra Feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

4-5 aacutebra Nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

46

A VII melleacuteklet diagramjain a kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű kompozitokat hasonliacutetottam oumlsz-

sze Ezeken a diagramokon a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes hataacutesaacutet lehet tanulmaacutenyozni kuumlloumlnbouml-

ző oumlsszeteacutetelek eseteacuten 5 eacutes 10 SiC tartalmuacute Al-SiC darabok zsugorodaacutesa nagyobb

meacuterteacutekű mint a bevont szemcseacutejű kompozitokeacute Ez a metoacutedus azonban 15 SiC tartalom-

toacutel jelentősen megvaacuteltozik az Al-SiC(Cu) zsugorodaacutesa jelentősebb E darab eseteacuten vala-

mint az enneacutel toumlbb SiC tartalom eseteacuteben nagyobb meacuterteacutekű az Al-SiC(Cu) darabok zsugo-

rodaacutesa

Az oumlsszes darab zsugorodaacutesi eredmeacutenyeacutet a 4-7 aacutebra tartalmazza Al-SiC darabok ese-

teacuteben a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a darabok zsugorodaacutesaacutenak meacuterteacuteke 15-ig

Ezzel szemben

Al-Si(Cu) dara-

bok zsugorodaacute-

sa noumlvekszik az

erősiacuteteacutes noumlve-

kedeacuteseacutevel

(15-ig) baacuter e

darabok zsugo-

rodaacutesa kisebb

meacuterteacutekű mint a

nem bevontakeacute

A 25-os erősiacute-

teacutes Al-SiC eacutes

Al-SiC(Cu)

esetben is kiemelkedően magas volt a szintereleacutes koumlzbeni zsugorodaacutes Az 50-os erősiacuteteacutes

azonban a toumlbbi darab tendenciaacutejaacutet mutatja Al-SiC esetben kis meacuterteacutekben tovaacutebb csoumlkkent

a zsugorodaacutes miacuteg Al-SiC(Cu)-naacutel noumlvekedett a zsugorodaacutes a toumlbbi darabhoz keacutepest

A VII melleacuteklet a kuumlloumlnboumlző darabok paacuterhuzamos meacutereacuteseit tartalmazza Az ugyan-

olyan oumlsszeteacutetelű darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteinek lefutaacutesa hasonloacute csupaacuten a zsugorodaacutes

meacuterteacutekeacuteben teacuternek el egymaacutestoacutel Ez a zsugorodaacutes kuumlloumlnbseacuteg peacuteldaacuteul tiszta alumiacutenium il-

letve 50 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben ~1 25 erősiacuteteacutesneacutel ~2 E kuumlloumlnbseacuteg oka a darabok

bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa

Oumlsszefoglalva Az alumiacutenium eacutes a le15 SiC tartalmuacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugorodaacutes Az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu)

darabokat oumlsszehasonliacutetva elmondhatoacute hogy 5 eacutes 10 eseteacuteben az Al-SiC darabok zsu-

4-7 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

47

gorodaacutesa nagyobb meacuterteacutekű 15 erősiacuteteacutestől azonban a tendencia elteacuterő eacutes az Al-SiC(Cu)

darabok zsugorodaacutesa nagyobb Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy a le15 Al-

SiC darabok eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyiseacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacute-

ke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig noumlvekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute

folyamatokat a tendencia eacuterthető A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes fo-

lyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlregek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium

szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes

erre a folyamatra A le15 bevont SiC-ot tartalmazoacute darabok eseteacuteben azonban maacutes a

helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le

mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet is bejuttatunk vele

eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket

A 25 eacutes 50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagyobb meacuterteacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute

vaacutelik Mindkeacutet esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll

is igen nagy meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacute-

vel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes

meacuterteacuteke a toumlbbi darabeacutehoz hasonloacute

422 DSC vizsgaacutelat

A differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter (angolul differential scanning calorimetry (DSC))

egy termoanalitikai berende-

zeacutes amellyel kuumlloumlnboumlző

anyagok termikus tulajdon-

saacutegait reacuteszletesen lehet ta-

nulmaacutenyozni A DSC keacuteszuuml-

leacutek műkoumldeacuteseacutenek elve a min-

ta eacutes az ismert referencia

anyag koumlzoumltti hőaacuteram kuuml-

loumlnbseacuteg meacutereacuteseacuten alapul mi-

koumlzben mindkettőt azonos

hőmeacuterseacuteklet programnak

vetjuumlk alaacute Az olvadaacutes endo-4-8 aacutebra Az alumiacutenium DSC goumlrbeacutei

48

4-9 aacutebra A tiszta SiC a bevont SiC eacutes a reacutez DSC goumlrbeacutei

term a kristaacutelyosodaacutes exoterm csuacutecskeacutent jelenik meg a DSC goumlrbeacuten Műkoumldeacutesi elv szerint

keacutetfajta DSC-t kuumlloumlnboumlztetuumlnk meg teljesiacutetmeacutenykompenzaacutecioacutes- eacutes hőaacuteram fluxusos DSC

A DSC meacutereacuteseket a Miskolci Egyetem Feacutemtani- eacutes Keacutepleacutekenyalakiacutetaacutestani Tanszeacutekeacuten

veacutegeztem el Itt egy hőaacuteram fluxusos Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC berendezeacutes talaacutelha-

toacute (VII melleacuteklet) Ebben a berendezeacutesben a minta eacutes a referencia egy alaplemezen koumlzoumls

munkateacuterben helyezkedik el azonos hőmeacuterseacutekletprogramnak alaacutevetve A meacutereacutes koumlzben

termoelemekkel meacuterjuumlk a minta eacutes a referencia koumlzoumltti hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacuteget (ΔT) az

etalon hőmeacuterseacutekleteacutenek a fuumlggveacutenyeacuteben Az aacutetalakult hő nagysaacutegaacutet (ΔH) a minta feleacute tartoacute

hőaacuteram (Qm) eacutes a referencia feleacute tartoacute hőaacuteram (Qr) kuumlloumlnbseacutegekeacutent kapjuk A meacutert jel

(ΔT) a minta eacutes a referencia anyag hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacutege mely araacutenyos a minta eacutes a re-

ferenciaoldal hőaacuteramaacutenak kuumlloumlnbseacutegeacutevel [42] A meacutereacutes parameacuteterei a VII melleacutekletben

talaacutelhatoacute

Előszoumlr a kiinduloacute anyagok elemzeacutese zajlott le Iacutegy DSC felveacutetelek keacuteszuumlltek az alumiacute-

niumroacutel a tiszta SiC-roacutel a reacutezzel bevont SiC-roacutel eacutes a reacutezről A VII melleacutekletben a preacuteselt

alumiacutenium darab tipikus goumlrbeacuteje laacutethatoacute felfűteacuteskor eacutes hűteacuteskor A 4-8 aacutebra ezen goumlrbe

reacuteszleteacutet mutatja A goumlrbe jellemzően egy exoterm reakcioacutet mutat 440 - 510 degC koumlzoumltti

tartomaacutenyokban Emellett 576degC-on egy kis endoterm csuacutecs laacutethatoacute amely az Al-Si eutek-

tikum olvadaacutesaacutehoz tartozik Az exoterm csuacutecs mivoltaacutera a maacuter hőkezelt por maacutesodik felfű-

teacutese ad magyaraacutezatot (fekete goumlrbe) Az alumiacutenium első felfűteacutese soraacuten laacutethatoacute az exoterm

csuacutecs miacuteg ugyanezen por uacutejabb heviacuteteacutese soraacuten maacuter nem jelentkezik az előbb emliacutetett

exoterm csuacutecs a hőaacuteramban iacutegy e folyamat valamilyen belső rendeződeacuteshez aacutetalakulaacuteshoz

tartozik valoacutesziacutenűleg e

folyamat az uacutejrakristaacutelyosodaacutes

A 4-9 aacutebra a tiszta eacutes a reacutezzel

bevont SiC DSC goumlrbeacutejeacutet

mutatja a reacutezreacuteteg goumlrbeacuteivel

kiegeacutesziacutetve A tiszta SiC-ban

(szuumlrke vonal) nem megy

veacutegbe aacutetalakulaacutes a vizsgaacutelati

hőmeacuterseacuteklettartomaacutenyban sem

felfűteacutes sem hűteacutes soraacuten

Ezzel szemben a reacutez bevonatuacute

SiC (narancssaacuterga vonal)

49

haacuterom exoterm egymaacutessal aacutetlapoloacutedoacute csuacuteccsal rendelkezik(~180 - 210 degC ~210 - 400 degC

~400 - 470 degC) A hűteacutes szakaszaacuteban

azonban nem tapasztalhatoacute a hőaacuteram

megvaacuteltozaacutesaacuteval jaacuteroacute folyamat Egy mű-

anyag lapkaacutera leacutetrehozott majd onnan

eltaacutevoliacutetott reacutezreacuteteg DSC goumlrbeacutejeacuten szin-

teacuten jelentkezik toumlbb exoterm csuacutecs E

reacuteteget oumlt hoacutenap eltelteacutevel (bdquoaacutelltrdquo) uacutejra

megvizsgaacutelva sokkal szeacutelesebb eacutes meacute-

lyebb exoterm csuacutecsok tapasztalhatoacutek

mint az uacutej (bdquofrissrdquo) reacutezreacutetegneacutel azaz e

folyamat nagyobb meacuterteacutekben megy veacuteg-

be E folyamat magyaraacutezataacutera paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelek keacuteszuumlltek a bdquofrissrdquo

eacutes az bdquoaacutelltrdquo reacutezreacutetegről A 4-10 aacutebra a VII melleacuteklet a toumlbb hoacutenapot aacutellt reacutezreacuteteg SEM

keacutepe laacutethatoacute a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően Megfigyelhetők a reacutetegen leacutevő soacutekristaacutelyok

amelyek aproacute pontonkeacutent az egeacutesz reacuteteg feluumlleteacuten megtalaacutelhatoacutek A spektrumroacutel pedig laacutet-

hatoacute hogy a reacuteteg oxidaacuteloacutedott eacutes a soacute jelenleacuteteacutere pedig a kaacutelium utal (VII melleacuteklet) A

bdquofrissrdquo reacutezreacutetegneacutel e soacutekristaacutelyok jelenleacutete nem mutathatoacute ki (3-11 aacutebra) de a goumlrbeacuteből

kiindulva valoacutesziacutenűleg maacuter ekkor megindulnak azok a soacutekivaacutelaacutesi folyamatok amelyek a

keacutesőbbiekben intenziacutevebbek lettek Iacutegy a goumlrbe jellege eacutes az aacutetlapoloacutedott exoterm csuacutecsok

alapjaacuten a reacutezzel bevont SiC

porban e soacutekivaacutelaacutesi folyama-

tok mennek veacutegbe Ezeacutert a

bevonaacutest koumlvetően ajaacutenlott a

porok azonnali preacuteseleacutese eacutes a

preacuteselt darabhőkezeleacutese

A VII melleacuteklet kuumlloumlnbouml-

ző darabok tipikus DSC goumlr-

beacuteit mutatja Az 5 SiC erősiacute-

teacutesű darabok kinagyiacutetott goumlr-

beacutejeacutet a 4-11 aacutebra prezentaacutelja

A kompozitokban egyreacuteszt

veacutegbemennek az alumiacutenium-

ban is lejaacutetszoacutedoacute folyamatok Az Al-SiC(Cu) darabokban kisebb-nagyobb intenzitaacutesuacute

4-10 aacutebra Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatotkoumlvető SEM keacutep N = 50x

4-11 aacutebra Az alumiacutenium egy bevont eacutes egy nem bevont darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

50

csuacutecskeacutent jelentkezik a soacutekivaacutelaacutesi folyamat Ezt befolyaacutesolja a darab inhomogenitaacutesa a

bevitt SiC mennyiseacutege Fűteacutes soraacuten az Al-SiC darabban veacutegbemennek olyan folyamatok

amelyek az Al-SiC(Cu) darabokban nem Ezen folyamatok valamennyi darab DSC goumlrbeacutein

megtalaacutelhatoacute baacuter kisseacute elcsuacuteszva maacutes hőmeacuterseacutekleten (VII melleacuteklet) Joacutel laacutethatoacute a ~260-

320 degC koumlzoumltt megjelenő exoterm csuacutecs amely peacuteldaacuteul a 15 erősiacuteteacutesű darab eseteacuteben

toumlbb aproacute csuacutecsboacutel aacutell ez szinteacuten a folyamat oumlsszetettseacutegeacutere utal Az itt laacutethatoacute csuacutecs azon-

ban egyre intenziacutevebb az erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutevel

A DSC goumlrbeacuteről toumlbb jellemző eacuterteacutek olvashatoacute le mint szolidusz hőmeacuterseacuteklet olvadaacutesi

csuacutecshőmeacuterseacuteklet likvidusz hőmeacuterseacuteklet A VII melleacuteklet oumlsszefoglaloacutean tartalmazza

valamennyi darab goumlrbeacuteinek eacuterteacutekeleacuteseacutet A szolidusz hőmeacuterseacutekletek mindkeacutet esetben a 640

degC-os szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet esetben helyi megolvadaacutes tehaacutet

olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes megy veacutegbe Az olvadaacutes csuacutecshőmeacuterseacuteklete mindkeacutet esetben

csoumlkkenő tendenciaacutet mutat a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel A likvidusz hőmeacuterseacuteklet

a nem bevont darabok eseteacuteben aacutellandoacutenak mondhatoacute (~3 degC elteacutereacutes mutatkozik) A bevont

SiC tartalmuacute daraboknaacutel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet csoumlkken a SiC mennyiseacutegeacutevel (~8 degC

elteacutereacutes meacuterhető) amit a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg oldoacutedaacutesa okoz A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlve-

kedeacuteseacutevel noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege is

Az alumiacutenium-reacutez faacutezisdiagram (2-13 aacutebra) alapjaacuten a likvidusz hőmeacuterseacuteklet 8 degC-kal

toumlrteacutenő csoumlkkeneacuteseacutet 3 toumlmeg reacutez eredmeacutenyezi Ezek alapjaacuten nagy valoacutesziacutenűseacuteggel el-

mondhatoacute hogy a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg az alumiacuteniumban oldoacutedik eacutes iacutegy egy koumlzeliacutetőleg

~3 toumlmeg alumiacutenium-reacutez szilaacuterdoldat keletkezik

Oumlsszefoglalva Mind az Al-SiC mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok

jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befo-

lyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacuteteacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek

egyreacuteszt olyan folyamatok amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan

folyamatok amelyek az Al-SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy

elteacuterő folyamat zajlik le a heviacuteteacutes soraacuten amelyek valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-

termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a

reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez

mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A

szolidusz hőmeacuterseacutekletek a szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet sorozat da-

rabjainaacutel olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le A hataacuterfeluumlleten keletkező faacutezisok magasabb

hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a roumlntgennel azono-

siacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

51

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese

431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel

A 4-12 aacutebra a szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet mutatja Megfigyelhető hogy enneacutel a

proacutebadaraboknaacutel kirajzoloacutedik a szerke-

zet a szemcseacutek laacutethatoacutevaacute vaacutelnak Ezen

kiacutevuumll szembe oumltlő hogy a poacuterusok meacutere-

te finomodik eacutes egyenletesebb eloszlaacutesuacute

is a preacuteselt darabokhoz keacutepest A VIII

melleacuteklet a szinterelt kompozit szerke-

zeteacutet mutatja Az alumiacuteniumnaacutel tapasz-

talt megfigyeleacutesek itt is helytaacutelloacuteak A

szinterelt esetben maacuter nem nagymeacuteretű

poacuterusok vannak jelen a szerkezetben

hanem kisebb meacuteretűek egyenletes el-

oszlaacutesuacuteak A 4-13 aacutebra a szinterelt da-

rabok porozitaacutesaacutet hasonliacutetja oumlssze A

szinterelt alumiacutenium porozitaacutesa a keacutep-

elemzős meacutereacutesek alapjaacuten 57 tehaacutet

kevesebb mint szintereleacutes előtti aacutellapot-

ban Valamennyi darab eseteacuteben el-

mondhatoacute hogy a szintereleacutes utaacuten meacutert

porozitaacutesa kisebb mint preacuteselt aacutellapot-

ban Ennek oka hogy megszűnnek a nagymeacuteretű poacuterusok eacutes helyette aproacutebb finomabb

eloszlaacutesuacute porozitaacutes alakul ki

A porozitaacutes alakulaacutesaacutet egyreacuteszt befolyaacutesolja a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacuteltozaacutesa (iacutegy az

egymaacutessal eacuterintkező SiC szemcseacutek szaacutemaacutenak vaacuteltozaacutesa) maacutesreacuteszt a preacuteseleacutes eacutes szintereleacutes

koumlruumllmeacutenyei (peacuteldaacuteul preacuteseleacutes soraacuten a darab szeacuteleacuten kis meacuterteacutekben noumlvekszik a porozitaacutes a

szerszaacutemmal valoacute suacuterloacutedaacutes miatt)

Oumlsszefoglalva A szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacute-

selt aacutellapothoz keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozi-

taacutes meacuterteacuteke A darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutel-

ni a SiC mennyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-12 aacutebra 10 bevont SiC-ot tartalmazoacute

szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

52

a bevont mind a nem bevont esetben

a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

noumlvekszik a porozitaacutes meacuterteacuteke

432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata

A fajlagos feluumllet a szilaacuterd anyag egyseacutegnyi teacuterfogataacutera vagy toumlmegeacutere vonatkoztatott

feluumllet A fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera gőz (gaacutez)- oldatokboacutel toumlrteacutenő adszorpcioacutes

valamint nem adszorpcioacutes feluumllet meghataacuterozaacutesi moacutedszerek (koumlzvetett koumlzvetlen meacutereacutesek)

aacutellnak rendelkezeacutesre A gaacutezzal eacuterintkező szilaacuterd anyag feluumlleteacuten a gaacutez molekulaacutei felhalmo-

zoacutednak Az abszorpcioacutes koumllcsoumlnhataacutesok szerint megkuumlloumlnboumlztetjuumlk a fizikai adszorpcioacutet

(van der Waals erők reacuteveacuten joumln leacutetre) eacutes a kemiszorpcioacutet (a szilaacuterd feluumllet eredeti koumlteacutesei

reacuteszlegesen vagy teljesen felbomlanak) A fizikai adszorpcioacuteban a feluumlletet toumlbb molekula-

reacuteteg boriacutetja a molekulaacutek delokalizaacuteltak azaz nem helyhez koumltoumlttek A fizikai adszorpcioacute

egyensuacutelyra vezető folyamat A gaacutezmolekulaacutek feluumlleti felhalmozoacutedaacutesa mellett aacutellandoacutean

folyik az ezzel ellenteacutetes folyamat a deszorpcioacute is Az egyensuacutely akkor aacutell be amikor a keacutet

folyamat sebesseacutege egyenlőveacute vaacutelik Az adszorpcioacute egyensuacutelyi eacuterteacuteke amelyet egyseacutegnyi

toumlmegű adszorbens aacuteltal megkoumltoumltt normaacutelaacutellapotuacute gaacutez teacuterfogataacuteban szokaacutes megadni fuumlgg-

veacutenye a hőmeacuterseacutekletnek eacutes az egyensuacutelyi gaacuteznyomaacutesnak A gaacutezfelveacutetel mennyiseacutege tanul-

maacutenyozaacutesaacutera szolgaacuteloacute klasszikus sztatikus moacutedszerek keacutet alaptiacutepusaacutet kuumlloumlnboumlztetjuumlk meg

Az egyik az adszorbens suacutelygyarapodaacutesaacutenak meacutereacutese (gravimetriaacutes moacutedszer) a maacutesik adott

gaacutezmennyiseacuteg fogyaacutesaacutenak tehaacutet aacutellandoacute teacuterfogaton nyomaacutescsoumlkkeneacuteseacutenek adott nyomaacute-

son teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutenek megaacutellapiacutetaacutesa (volumetrikus moacutedszer) [43]

4-13 aacutebra A preacuteselt eacutes a szinterelt darabok porozitaacutesa

53

A meacutereacutesek a Metallurgiai eacutes Oumlnteacuteszeti Tanszeacuteken leacutevő Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute

TRISTAR 3000 tiacutepusuacute berendezeacutessel keacuteszuumlltek amely a volumetrikus moacutedszert hasznaacutelja

Előszoumlr az adszorbens előkeacutesziacuteteacutese (kiheviacuteteacutes szivattyuacutezaacutes koumlzben) toumlrteacutenik meg Ekkor

ismert teacuterfogatuacute edeacutenybe helyezik az adszorbens bizonyos mennyiseacutegeacutet majd a berende-

zeacutest folytonos szivattyuacutezaacutes koumlzben kiheviacutetve az adszorbenst a lehetőseacuteg szerint megszaba-

diacutetja az előzőleg raacuteadszorbeaacuteloacutedott gaacutezoktoacutel eacutes gőzoumlktől (levegő viacutezgőz) A minta előkeacute-

sziacuteteacuteseacutet (gaacuteztalaniacutetaacutesaacutet) szinteacuten Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute SMARTPREP keacuteszuumlleacutekkel veacute-

geztuumlk Ezt koumlvetően a felvett gaacutezmennyiseacuteg megaacutellapiacutetaacutesaacutera a levegőtől elzaacutert csőben leacutevő

mintaacutet lehűtik (tipikusan) egy kriogeacuten (nagyon alacsony) hőmeacuterseacutekletre majd a mintaacutet

preciacutezen beaacutelliacutetott nyomaacutesok sorozata mellett gaacutezzal eacuterintkeztetik Minden egyes nyo-

maacutesnoumlvekedeacutessel a feluumlleten

adszorbeaacuteloacutedott gaacutezmoleku-

laacutek szaacutema nő Az egyensuacutelyi

nyomaacutest (P) oumlsszehasonliacutetjaacutek

a teliacutetett nyomaacutessal (Po) eacutes a

relatiacutev nyomaacutes araacutenyukat

(PPo) folyamatosan roumlgziacutetik

minden egyes egyensuacutelyi

nyomaacuteson Ahogy az ad-

szorpcioacute veacutegbemegy az ad-

szorbeaacuteloacutedott reacuteteg vastagsaacute-

ga noumlvekszik Előszoumlr a feluuml-

leten talaacutelhatoacute mikropoacuterusok

teliacutetődnek majd a szabad

feluumlletet fedi be teljesen a

gaacutez eacutes utoljaacutera a nagyobb

poacuterusok teliacutetődnek kapillaacuteris

kondenzaacutecioacute soraacuten A folya-

mat teljesen az analiacutezishez

hasznaacutelt gaacutez szilaacuterdtest kon-

denzaacutecioacutejaacuteig folytatoacutedhat

Ezutaacuten a deszorpcioacute folya-

mata kezdődik meg amely-

ben a nyomaacutest szisztematikusan csoumlkkenti a berendezeacutes amely az adszorbeaacuteloacutedott moleku-

a)

b)

4-14 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

54

laacutek felszabadulaacutesaacutet eredmeacutenyezi Az adszorpcioacute folyamataacutenak minden egyes csoumlkkenő

egyensuacutelyi nyomaacuteseacuterteacutekeacutet eacutes a szilaacuterd feluumlleten leacutevő gaacutez vaacuteltozoacute mennyiseacutegeacutet meacuteri a be-

rendezeacutes A meacutert nyomaacutes eacuterteacutekeket a minta fajlagos feluumlleteacutenek eacutes mikro-porozitaacutesaacutenak

meghataacuterozaacutesaacutera hasznaacutelja fel a berendezeacutest vezeacuterlő szaacutemiacutetoacutegeacutepes szoftver [44]

Az izotermaacutek kieacuterteacutekeleacuteseacutere illetve ebből a fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera legaacuteltalaacute-

nosabban hasznaacutelt nemzetkoumlzi szabvaacutenykeacutent is elfogadott moacutedszer a Brunauer Emmet

Teller a tovaacutebbiakban BET moacutedszer A BET izoterma a gaacutezok kapillaacuter-kondenzaacutecioacutejaacutet is

figyelembe vevő adszorpcioacutes fuumlggveacuteny Leacutenyege hogy az adszorpcioacute egy teliacuteteacutesi goumlrbe

jellegű kezdeti lefutaacutes vagyis a feluumllet teljes teliacutetődeacutese utaacuten a gaacutez kondenzaacutecioacuteja miatt a

megkoumltoumltt anyagmennyiseacuteg hirtelen noumlvekedni kezd A teliacuteteacutesi szakasz eacutes a kondenzaacutecioacutes

szakasz egymaacuteshoz keacutepesti lefutaacutesaacuteboacutel megaacutellapiacutethatjuk azt a pontot ahol a teljes feluumlletet

beboriacutetottnak tekinthetjuumlk Ismerve a teljes boriacutetaacuteshoz szuumlkseacuteges gaacutezmennyiseacuteget eacutes a

gaacutezmolekulaacutek feluumlleteacutet a minta teljes feluumlleteacutet kiszaacutemiacutethatjuk [44]

A IX melleacutekletben egy felvett adszorpcioacutes goumlrbe illetve az ebből kieacuterteacutekelt BET egye-

nes laacutethatoacute E meacutereacutes sorozat eredmeacutenyeit kieacuterteacutekelve a 4-14 aacutebraacutet kaptam A kuumlloumlnboumlző

preacuteselt majd szinterelt kompozitok fajlagos feluumlleteacutet aacutebraacutezolva a SiC tartalom fuumlggveacutenyeacute-

ben egy minimumos goumlrbeacutet illeszthető a meacutereacutesi pontokra mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu)

eseteacuteben Az alumiacuteniumhoz SiC szemcseacuteket adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd

a SiC mennyiseacuteg noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken eacutes egy kuumlszoumlboumlt aacutetleacutepve ismeacutet noumlvekedni kezd a

fajlagos feluumllet Al-SiC eseteacuteben ez a hataacuter ~20 toumlmeg erősiacuteteacutesneacutel miacuteg Al-SiC(Cu) ese-

teacuteben ~27 toumlmeg Ugyanez tapasztalhatoacute ha a teljes feluumlletet eacuterteacutekeltem ki (IX melleacutek-

let) A szoacuteraacutes eacuterteacuteke 00371 Ezen eredmeacutenyek alaacutetaacutemasztjaacutek a dilatomeacuteteres meacutereacutesek aacuteltal

tapasztalt zsugorodaacutesi viselkedeacutest Ekkor 25 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben kiemelkedően magas

volt a zsugorodaacutes tehaacutet a szerkezet ekkor a legtoumlmoumlrebb eacutes ekkor a legkisebb a fajlagos

feluumllet

Oumlsszefoglalva A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy az alu-

miacutenium SiC-ot adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacute-

vel csoumlkken amely egy minimum eacutereacuteket eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten meg-

aacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom eseteacuteben a legki-

sebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg (23 teacuterf)

55

433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata

Az eddigi vizsgaacutelatok soraacuten kapott eredmeacutenyek neacutehaacuteny okaacutera a roumlntgenes eredmeacutenyek

adhatnak magyaraacutezatot

Roumlntgenes vizsgaacutelatok soraacuten a beeacuterkező roumlntgensugarak kristaacutelyraacutecsokon toumlrteacutenő szoacuteroacute-

daacutesaacuteval (reflexioacute) interferenciakeacutep keletkezik Ez a diffrakcioacute jelenseacutege amely mint refle-

xioacutes jelenseacuteg kezelhető A Bragg-egyenlet a diffrakcioacute geometriai felteacuteteleacutenek egy egysze-

rű eacutes praktikus leiacuteraacutesa

nλ = 2d sinθ (6)

Ahol λ a beeacuterkező sugaacuter hullaacutemhossza

d raacutecssiacutek taacutevolsaacuteg

θ a roumlntgensugarak beeseacutesi szoumlge

Megadja hogy egy adott (hkl) siacuteksereg milyen szoumlg alatt produkaacutel diffrakcioacutes maxi-

mumot ha egy meghataacuterozott hullaacutemhosszuacute sugaacuterzaacutest hasznaacutelunk A roumlntgen

diffraktomeacuteteres technika toumlbbfeacutele lehet Ennek egy tiacutepusa a filmes technika mint peacuteldaacuteul

a Debye ndashSherrer eljaacuteraacutes Ekkor a vizsgaacutelandoacute anyag egy adott sugaruacute hengerpalaacutestra kife-

sziacutetett film koumlzeacuteppontjaacuteban helyezkedik el A beeacuterkező monokromati-zaacutelt iraacutenyiacutetott roumlnt-

gensugaacuter az anyagba eacuterkezve a kuumlloumlnboumlző orientaacutecioacutejuacute kristaacutelytani siacutekokon reflektaacuteloacutedik

eacutes ezek a

diffraktaacutelt

sugarak a

beeső sugaacuterral

2θ szoumlget zaacuter-

nak be A

diffraktaacutelt

sugarak a teacuter-

ben a beeső

sugaacuter mint

kuacuteptengely

koumlruumll 4θ

csuacutecsszoumlgű

kuacutep feluumlleteacuten

helyezkedik el

4-15 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű (nem bevont) darabok roumlntgenes

eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

56

[45] A diffrakcioacutes technikaacuteval a kuumlloumlnboumlző siacutekoknak kuumlloumlnboumlző 2θ diffrakcioacutes szoumlgeacutet uacutegy

aacutellapiacutetjuk meg hogy egy detektort mozgatunk a kuacutep felező siacutekjaacuteban Tehaacutet maacutes-maacutes szouml-

gekneacutel maacutes időpontokban roumlgziacutetjuumlk az intenzitaacutest Ez lehet haacutetraacuteny is de oacuteriaacutesi előny hogy

a szoumlg meghataacuterozaacutesa pontosabb lehet A kapott diffraktogramok viacutezszintes tengelyeacuten ez a

2θ szoumlg miacuteg a fuumlggőleges tengelyeacuten pedig az intenzitaacutes talaacutelhatoacute A faacutezisanaliacutezis csiszolt

siacutek feluumlleten D8 ADVANCE (BRUKER AXS) roumlntgen diffrakcioacutes berendezeacutessel diffrak-

cioacutes technikaacuteval lett elveacutegezve A meacutereacutes parameacuteterei a X melleacutekletben olvashatoacute

A faacutezisazonosiacutetaacutest a BRUKER AXS ceacuteg SEARCHMATCH V 80 programjaacuteval az

ICDC PDF-2 adatbaacutezisa segiacutetseacutegeacutevel veacutegeztuumlk Az alapanyagkeacutent alkalmazott SiC roumlntge-

nes eredmeacutenye (3-2 aacutebra) a vaacuterakozaacutesnak megfelelően egy oumlsszetett toumlbb moacutedosulatot

tartalmazoacute SiC jelenleacuteteacutere utal Az alumiacuteniumban pedig a roumlntgen diffrakcioacutes eredmeacutenyek

alapjaacuten 2-4-ban AlFeSi illetve Mg2Si fordul elő szennyezőkeacutent (3-16 aacutebra) Az 5-15

erősiacuteteacutesű darabokban roumlntgen diffrakcioacute segiacutetseacutegeacutevel sajnos nem mutathatoacutek ki a hataacuterfeluuml-

leten keletkező termeacutekek Ennek oka hogy a keletkező faacutezisok kis mennyiseacuteguumlk miatt nem

azonosiacutethatoacutek egy-

eacutertelműen Az enneacutel

nagyobb SiC tar-

talmuacute (pl 50)

darabok eseteacuteben

azonban maacuter egyeacuter-

telműen meghataacute-

rozhatoacute a darabok-

ban leacutevő faacutezisok

Iacutegy a nem bevont

darabokban

Al4Si2C5 vegyuumllet

jelenleacutete tapasztal-

hatoacute amely

Al4C32SiC oumlssze-

tett karbid faacutezis E

spektrumokat a 4-15 aacutebra tartalmazza A 4-16 aacutebra a reacutezzel bevont SiC-os darabok

eredmeacutenyeit mutatja

Ezek alapjaacuten elmondhatoacute hogy ezekben a darabokban Al2Cu eacutes Al4Cu9 faacutezisok kelet-

keztek a hataacuterfeluumlleten Azonban a rezes darabokban nem joumltt leacutetre az Al4Si2C5 faacutezis

4-16 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű(bevont) darabok roumlntgenes eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

57

Oumlsszefoglalva A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

1 A nem bevont SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera

Al4Si2C5 faacutezis keletkezik

2 Az Al4Si2C5 faacutezis jelenleacutete nem mutathatoacute ki a reacutezzel bevont SiC szemcseacutejű dara-

bok eseteacuteben tehaacutet a rezes bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis

leacutetrejoumltteacutet

3 A feluumlletkezelt darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre

Valoacutesziacutenűleg e faacutezis akadaacutelyozza meg a nem feluumlletkezelt szemcseacuteket tartalmazoacute

darabokban leacutetrejoumlvő maacutesik faacutezis keletkezeacuteseacutet

434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatok soraacuten a szemcseacutek koumlzoumltti kapcsoloacutedaacutes mi-

lyenseacutegeacutet minőseacutegeacutet a szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutenek folytonos mivoltaacutet vizsgaacuteltam előbb

keresztcsiszolaton majd egyszeri dinamikus igeacutenybeveacutetelnek kitett darabok toumlretfeluumlleteacuten

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep egy olyan berendezeacutes amelyben joacutel foacutekuszaacutelt elektronnya-

laacutebbal veacutegigpaacutesztaacutezzuk a vaacutekuumban leacutevő minta feluumlleteacutet A mintaacuteboacutel ennek hataacutesaacutera sze-

kundeacuter elektronok (vagy visszaszoacutert elektronok roumlntgensugaacuterzaacutes) leacutepnek ki amelyekkel

lekeacutepezve a minta felsziacuteneacutet felveacuteteleket keacutesziacutethetuumlnk E berendezeacuteshez energiadiszperziacutev

mikroszonda is csatlakoztathatoacute amely segiacutetseacutegeacutevel informaacutecioacutet kapunk a minta helyi

elemi oumlsszeteacuteteleacutere

A 4-17 aacutebra a tiszta porkohaacuteszati uacuteton elő-

aacutelliacutetott alumiacutenium csiszolataacutenak keacutepeacutet mutatja

Megfigyelhető a kisebb-nagyobb meacuteretű por-

szemcseacutek oumlsszehegedeacutese a szemcseacutek koumlzoumltti

poacuterusok jelenleacutete (kisebb soumlteacutet reacuteszek) vala-

mint toumlbb nagyobb meacuteretű vilaacutegos folt

Energiadiszperziacutev mikroszonda segiacutetseacutegeacutevel

elemezve ezeket a vilaacutegos foltokat a XI mel-

leacutekletben leacutevő spektrumboacutel megaacutellapiacutethatoacute

hogy ezek a faacutezisok nagymeacuterteacutekben alumiacuteni-

umboacutel aacutellnak emellett sziliacuteciumot mangaacutent eacutes vasat illetve csekeacutely meacuterteacutekű rezet tartal-

maznak E szennyezőket egyreacuteszt az alapanyag tartalmazza maacutesreacuteszt preacuteseleacutes soraacuten keruumll-

hetett a darab feluumlleteacutere amely szintereleacutes soraacuten ilyen oumlsszetett vegyuumlletet keacutepezhetett

4-17 aacutebra A tiszta porkohaacuteszati alumiacutenium SEM keacutepe

58

Ezek a vilaacutegos faacutezisok mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

darabokban megtalaacutelhatoacutek (4-18 aacutebra eacutes X melleacuteklet) E keacutepeken megfigyelhető hogy a

preacuteseleacutesi nyomaacutes hataacutesaacutera a soumlteacutetszuumlrke sziacutenű SiC szemcse oumlsszetoumlredezett E jelenseacuteg

mind a bevont mind a nem bevont esetben felleacutep de nem mondhatoacute aacuteltalaacutenosnak Ezen

kiacutevuumll mindkeacutet esetben joacutel laacutethatoacute az alumiacutenium eacutes SiC szemcseacutek koumlzoumltti soumlteacutet poacuterusok is A

poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi formaacutei a SiC eacutes az Al a SiC-SiC eacutes az Al alapanyag

szemcseacutei koumlzoumltt A X melleacutekletben eacuterdekesseacutegkeacutent uacuten nyaktag keacutepződeacutes laacutethatoacute a SiC

szemcse eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt (bekarikaacutezott

reacutesz) E melleacutekletben laacutethatoacutek meacuteg felveacutetelek

a bevont SiC szemcse eacutes az alumiacutenium hataacuter-

feluumlleteacuteről Megfigyelhető hogy a hataacuter fo-

lyamatos helyenkeacutent megjelenik a reacutez illetve

az alumiacuteniumban leacutevő egyeacuteb szennyezők

amelyek vilaacutegos reacuteszkeacutent mutatkoznak meg

A toumlretfeluumlletek vizsgaacutelata soraacuten vaacutelaszt

kaphatunk a maacutetrix eacutes a SiC kapcsolataacutera A

toumlretekről keacuteszuumllt felveacutetelek a XI melleacutek-

letben laacutethatoacutek Az Al-SiC daraboknaacutel a toumlreacutes koumlvetkezteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a

maacutetrixboacutel eacutes csak neacutehaacuteny esetben tapasztaltam a szemcseacutek hasadaacutesaacutet Ezzel szemben az

Al-SiC(Cu) darabok toumlretfeluumlleteacuten hasadt SiC szemcseacutek laacutethatoacutek (4-19 aacutebra) E darabok-

ban iacutegy az alumiacutenium eacutes a SiC kapcsolata olyan

erős hogy a darab a SiC hasadaacutesaacuteval eacutes nem a

szemcseacutek kipergeacuteseacutevel toumlrteacutent meg

Oumlsszefoglalva A keacutetfeacutele kompozit szoumlvet-

szerkezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozat-

ban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletke-

zett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban maacuteskeacutepp neacutez ki Al-SiC darabok

eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrix-

boacutel eacutes a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban

olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a

darab toumlreacutesekor

4-19 aacutebra Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenekSEM keacutepe N = 1000x

4-18 aacutebra Al-10 SiC(Cu) SEM keacutepe N = 1000x

59

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS

A ceacutel olyan alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok szerkezeteacutenek jellemzeacutese amelyek reacutezzel

bevont SiC szemcseacuteket tartalmaznak majd oumlsszehasonliacutetaacutesa a hagyomaacutenyos nem bevont

SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokeacuteval Ehhez első leacutepeacutesben a szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő

bevonaacutesaacutet valoacutesiacutetottam meg Tanulmaacutenyozva a kuumlloumlnboumlző bevonaacutesi technikaacutekat a keacutemiai

redukcioacutes moacutedszer bizonyult alkalmasnak a feladatra A bevonaacutesi parameacuteterek kikiacuteseacuterlete-

zeacuteseacutet koumlvetően a szemcseacutek feluumlleteacutenek ~40-aacutet sikeruumll bevonni a reacutez szigetszerűen talaacutel-

hatoacute meg a SiC szemcseacutek feluumlleteacuten ~05 microm vastagsaacutegban E reacuteteg erősen tapad a szemcseacutek

feluumlleteacutere amely hosszabb idő utaacuten (3-5 hoacutenap) sem vaacutelik le roacutela

Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt porkohaacuteszati technoloacutegia segiacutetseacutegeacutevel Az egyik sorozat

nem bevont szemcseacuteket (Al-SiC) miacuteg a maacutesik sorozat bevont szemcseacuteket (Al-SiC(Cu))

tartalmaz 5 10 15 25 eacutes 50 (toumlmegszaacutezaleacutek) mennyiseacutegben A por alapanyag-

okboacutel egyoldaluacute hidegsajtolaacutessal 400 MPa nyomaacutessal majd 640 degC-on N2 veacutedőatmoszfeacutera

alatti szintereleacutessel keacuteszuumlltek a kiacuteseacuterleti sorozatok A darabok vizsgaacutelataacutet az előaacutelliacutetaacutes kuuml-

loumlnboumlző leacutepeacuteseiben iacutegy preacuteselt aacutellapotban szintereleacutes koumlzben illetve szintereleacutest koumlvetően

veacutegeztem el

A preacuteseleacutes utaacuten keacutepelemző berendezeacutessel elemeztem a darabok szerkezeteacutet toumlmoumlrseacute-

geacutet Ez alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont darabok

igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erősiacuteteacutesű Al-

SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az ugyanolyan

SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal rendelkez-

nek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

A szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelatok a dilatomeacuteteres- eacutes a DSC meacutereacuteseket foglalja magaacuteba

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok a szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacutesre adnak informaacutecioacutet miacuteg

DSC meacutereacutesekkel a veacutegbemenő folyamatok kimutataacutesa lehetseacuteges A le15 SiC tartalmuacute

darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugo-

rodaacutes Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyi-

seacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacuteke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig nouml-

vekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute folyamatokat a tendencia eacuterthető A

hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes folyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlre-

gek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot

helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes erre a folyamatra Al-SiC(Cu) darabok ese-

teacuteben azonban maacutes a helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute

60

szintereleacutes zajlik le mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet

is bejuttatunk vele eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket A 25 eacutes

50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen nagyobb meacuter-

teacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik Mindkeacutet

esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll is igen nagy

meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute

eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes meacuterteacuteke a toumlb-

bi darabeacutehoz hasonloacute A DSC vizsgaacutelatok alapjaacuten elmondhatoacute hogy mind az Al-SiC

mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban

veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befolyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacute-

teacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek egyreacuteszt olyan folyamatok

amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan folyamatok amelyek az Al-

SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy elteacuterő folyamat zajlik le a

heviacuteteacutes soraacuten amely valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok

koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a reacutezreacutetegű SiC mennyi-

seacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott

helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A hataacuterfeluumlleten keletkező

faacutezisok magasabb hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a

roumlntgennel azonosiacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

A szintereleacutest koumlvető vizsgaacutelatok a keacutepelemzővel valoacute szerkezet elemzeacutest a fajlagos fe-

luumllet meacutereacutest a roumlntgendiffrakcioacutes elemzeacutest eacutes a paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacuteppal valoacute

szerkezetviszgaacutelatot foglalja magaacuteba A mikroszkoacutepos vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetha-

toacute hogy szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacuteselt aacutellapothoz

keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozitaacutes meacuterteacuteke A

darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutelni a SiC meny-

nyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind a bevont

mind a nem bevont esetben a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel noumlvekszik a porozitaacutes

meacuterteacuteke A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy a SiC tartalom

noumlvekedeacuteseacutevel előbb megnő majd csoumlkken a fajlagos feluumllet amely egy minimum eacutereacuteket

eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20

toumlmeg SiC tartalom eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu)

kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg Roumlntgendiffrakcioacutes moacutedszerrel a hataacuterfeluumlleten

leacutevő faacutezisok azonosiacutetaacutesaacuteval megaacutellapiacutethatoacute hogy az Al-SiC eseteacuteben amikor a maacutetrix eacutes a

SiC koumlzvetlenuumll eacuterintkezik egymaacutessal Al4Si2C5 oumlsszetett karbidos faacutezis keletkezik Amikor

61

reacutez is talaacutelhatoacute a hataacuterfeluumlleten nem keletkezik ez a karbidos faacutezis (vagy olyan kis mennyi-

seacutegben keletkezik amely roumlntgendiffrakcioacutes technikaacuteval maacuter nem mutathatoacute ki) hanem

Al2Cu eacutes Al4Cu9 keletkezik Iacutegy elmondhatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutessal elkeruumllhető

vagy minimalizaacutelhatoacute az alumiacutenium tartalmuacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese A paacutesztaacutezoacute elekt-

ronmikroszkoacutepos felveacutetelek alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy a keacutetfeacutele kompozit szoumlvetszer-

kezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozatban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletkezett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban elteacuterő Al-SiC darabok eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel eacutes a

SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős

volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak

62

Uacutej tudomaacutenyos eredmeacutenyek 1 A dilatomeacuteteres meacutereacutesek alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacutel-

tozaacutesaacuteval a szintereleacutes koumlzben lejaacutetszoacutedoacute folyamatok jellege is vaacuteltozik

11 A le15 SiC tartalmuacute darabok zsugorodaacutesa a szintereleacutes soraacuten egyenletes folyama-

tos mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu) esetben

12 A 25 eacutes 50 SiC eseteacuteben a zsugorodaacutes lefutaacutesa a szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagy meacuterteacutekű amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik

13 A 25 erősiacuteteacutesű daraboknak kiemelkedően nagy meacuterteacutekű a zsugorodaacutesa amely a

reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet

2 A szintereleacutes utaacuten veacutegzett fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute

hogy a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel a fajlagos feluumllet egy minimumos goumlrbeacutet koumlvet E goumlr-

be alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom

eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 touml-

meg (23 teacuterf)

3 A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

31 Az Al-SiC darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera Al4Si2C5 faacutezis keletkezik amely egy

Al4C3bull2SiC oumlsszetett karbidos faacutezis

32 Az Al4Si2C5 faacutezis nem mutathatoacute ki az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben tehaacutet a rezes

bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis leacutetrejoumltteacutet

33 Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre E

faacutezis akadaacutelyozza meg az Al-SiC darabokban leacutetrejoumlvő karbidos faacutezis keletkezeacuteseacutet

4 A DSC meacutereacutesek alapjaacuten bizonyiacutetottam a reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacute-

seacutevel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacuteseacutet Ez bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik

a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi fo-

lyamat

5 Toumlretfeluumllet vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a keacutetfeacutele kompozit elteacuterően

viselkedik a mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera

51 Al-SiC eseteacuteben a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes

52 Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy

a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a darab toumlreacutesekor

63

Abstract

The aim of this work is to product copper covered SiC reinforced aluminium matrix com-

posites (Al-SiC(Cu)) investigate their structure and compare to the non-covered SiC rein-

forced aluminium matrix composites (Al-SiC)

The SiC particles were covered by electroless method The parameters of this method like

catalysis agent plating time were varied By this method the ~40 of particles surface

were covered the plating is near island Two series of samples were produced by powder

metallurgy Al-SiC and Al-SiC(Cu) The samples of both series were reinforced in various

volume fraction 5 10 15 25 and 50 (w) SiC The samples were produced by

cold pressing of the powder mixture and sintering of the green compacts The samples

were analysed in the steps of the powder metallurgy method as green during sintering and

as sintered

The structure and the pores of the green compacts were analysed and measured by image

analyser From the results of it I determine the both of Al-SiC and Al-SiC(Cu) composites

are dense amount of their porosity is marginally (62 - 82)

During sintering dilatometry and DSC analysis were carried out The dilatometry curves of

le15 SiC reinforced composites are similar the shrinkage is uniform and continuous dur-

ing the sintering In the present case the shrinkage decreases with the increasing the SiC

volume fraction by Al-SiC and increase by Al-Si(Cu) The dilatometry curves of 25 and

50 SiC reinforced sample are different At the begin of the sintering the shrinkage is

rapid largely and changes small to the end of the sintering In both cases the 25 reinforc-

ing behaves prominent The shrinkage of Al-SiC is large and it can be elevated by the cov-

ered SiC particles

The DSC curves demonstrate complex processes in both cases of Al-SiC and Al-SiC(Cu)

The presence of the SiC does not influence the processes in the aluminium neither at heat-

ing nor at cooling In the Al-SiC samples take place processes of the aluminium and proc-

esses on the interface of the aluminium and the SiC In the case of Al-SiC(Cu) passes an-

other process during the heating it is salt segregation Decrease of the liquidus temperature

with the increasing of the covered SiC amount is evidence of the increasing of the copper

amount and the local dissolution and melting

After the sintering the structure the interface phases and the pores were analysed by image

analysis measured the specific surface X-ray diffraction and by scanning electronmicro-

scope From the results of the analysis by light microscope and image analysis the porosity

64

of the samples reduces during the sintering SiC a-supplying to the pure aluminium

changes the amount of the porosity The specific surface increases SiC a-supplying to the

pure aluminium previously then decreases with the increase of the SiC amount and it in-

creases after a critical value again From these curves the specific structure is minimal at

20 w by Al-SiC and 27 w by Al-SiC(Cu) The phases on the interface of SiC and alu-

minium were identified by X-ray diffraction In the case of Al-SiC (the aluminium and the

SiC join direct) Al4Si2C5 phase was identified If copper is on the interface also do not (or

in little amount) produce this carbide phase and Al2Cu and Al4Cu9 phases product By the

copper covering of the SiC particles can avoid the product of the carbide phase On the

scanning electronmicrograph can be seen the structure of both series are similar in both of

them are pores breaked particles sinter necks In the case of Al-SiC after mechanical

stress the SiC particles drop out the matrix and the composites break along the interface of

the SiC On the other hand the bonding between the SiC and Al in the Al-SiC(Cu) samples

is so strong that the SiC particles cleave asunder

65

Koumlszoumlnetnyilvaacuteniacutetaacutes

Ezuacuteton szeretneacutem koumlszoumlnetemet kifejezni teacutemavezetőmnek Prof Gaacutecsi Zoltaacutennak a sok-

sok tanaacutecseacutert eacutes taacutemogataacutesaacuteeacutert Tadeusz Pieczonka-nak a dilatomeacuteteres meacutereacutesek elkeacutesziacuteteacute-

seacuteeacutert Dr Tranta Ferencnek a DSC goumlrbeacutek kieacuterteacutekeleacuteseacuteben nyuacutejtott segiacutetseacutegeacuteeacutert Ferenczi

Tibornak a fajlagos feluumllet vizsgaacutelatok elveacutegzeacuteseacuteeacutert illetve Kovaacutecs Aacuterpaacutednak a paacutesztaacutezoacute

elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatokeacutert

Koumlszoumlnoumlm a taacutemogataacutest eacutes a tuumlrelmet a Feacutemtani eacutes Keacutepleacutekeny-alakiacutetaacutestani Inteacutezeti Tanszeacutek

valamennyi dolgozoacutejaacutenak valamint utoljaacutera denem utolsoacute sorban a csalaacutedomnak

66

Irodalomjegyzeacutek

[1] Surappa M K Aluminium matrix composites challenges and opportunities

Sadhana Vol 28 Parts 1 amp 2 (2003) pp 319ndash334

[2] Torralba JM CE Da Costab F Velasco PM aluminum matrix composites

an overview Journal of Materials Processing Technology 133 (2003) pp 203ndash206

[3] Lim SC M Gupta L Ren JKM Kwok The tribological properties of Al-

CuSiCp metal matrix composites fabricated using the rheocasting technique Journal of

Materials Processing Technology 89-90 (1999) pp 591-596

[4] Koumlnig Wenke Anne Satir Characterisierung von Verbindungen aus Metall-

Matrix-Verbundwerkstoffen und Metallen Praktische Metallographie 37 (2000) pp 531-

541

[5] Csepeli Zs Soacutelyom B Gaacutecsi Z Buza G Teleszky I Kovaacutecs Aacute Reacuteszecske eacutes

szaacutelerősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesi lehetőseacutegei B K L Kohaacuteszat 19981-2

pp 41-47

[6] Shorowordi KM Laoui T Haseeb ASMA Celis JP Froyen L

Microstructure and interface characteristics of B4C SiC and Al2O3 reinforced Al matrix

composites a comparative study Journal of Materials Processing Technology 142 (2003)

pp 738ndash743

[7] Muumlller Scriptum fuumlr Verbundwerkstoffe Freiberg 2000

[8] Davis J R ASM Speciality Handbook Aluminum and Aluminum Alloys ASM

International (1993) pp 11 143-158 160-173 275-279

[9] Shu Kuen-Ming G C Tu The microstructure and the thermal expansion

characteristics of CuSiCP composites Materials Science and Engineering A349 (2003) pp

236-247

[10] Ipek R Adhesive wear behaviour of B4C and SiC reinforced 4147 Al matrix

composites (AlB4CndashAlSiC) Journal of Materials Processing Technology 162ndash163 (2005)

pp 71ndash75

67

[11] Hunt M Horgan M Metal and ceramic composites come down to earth ford

Szende Gyoumlrgy Materials Engineering 1097 (1992) pp 12-13

[12] Tomolya Kinga Alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit előaacutelliacutetaacute-

sa eacutes vizsgaacutelata Diplomamunka ME (2001)

[13] Kaczmar JW K Pietrzak W Wlosinski The production and application of

metal matrix composite materials Journal of Materials Processing Technology 106 (2000)

pp 58-67

[14] Occhionero Mark Richard Adams Kevin Fennessy A new substrate for

electronics packaging aluminum-siliconcarbide (alsic) composites wwwalsiccom 1999

[15] Attia AN New phase reinforcement for composite materials Materials and De-

sign 22 (2001) pp 459-466

[16] Lanxide Corporation Reinforced Aluminium via the PRIMEX CAST www

lanxidecommmchtm (1998)

[17] Toacuteth Tamaacutes Kompozit anyagok MEDFK Kiadoacutei Hivatala (1996) pp 120-135

[18] Sawla S S Das Combined effect of reinforcement and heat treatment on the two

body abrasive wear of aluminum alloy and aluminum particle composites Wear 257

(2004) pp 555ndash561

[19] OrsquoDonnell G L Looney Production of aluminium matrix composite components

using conventional PM technology Materials Science and Engineering A303 (2001) pp

292ndash301

[20] Katona Peacuteter Alumiacutenium-maacutetrixuacute kompozit előaacutelliacutetaacutesa nikkellel feluumlletkezelt szi-

liacutecium-karbid szemcse segiacutetseacutegeacutevel Diplomamunka ME (2003)

[21] European Powder Metallurgy Association (EPMA) CD kiadvaacutenya Bellstone

version 10 (2001)

[22] Lu L MO Lai CW Ng Enhanced mechanical properties of an Al based metal

matrix composite prepared using mechanical alloying Materials Science and Engineering

A252 (1998) pp 203ndash211

68

[23] Lee Hyo S Jae SYeo Soon H Hong H Hong Duk J Yoon Kyung H Na

The fabrication process and mechanical properties of SiCpAl-Si metal matrix composites

for automobile air-conditioner compressor pistons Journal of Materials Processing

Technology 113 (2001) pp 202ndash208

[24] httpmmc-assesstuwienacat3indexhtm

[25] Lu Y X X M Meng Microstructure and mechanical behaviour of a SiC

particles reinforced Al-5Cu composite under dynamic loading Journal of Materials

Processing Technology 94 (1999) pp 175-178

[26] Leoacuten CA RAL Drew The influence of nickel coating on the wettability of

aluminium on ceramics Composites A33 (2002) pp 1429-1432

[27] V Laurent C RAdo N Eustathopoulos Wetting kinetics and bonding of Al and

Al alloys on α-SiC Materials Science and Engineering A205 (1996) pp 1-8

[28] Bardal Asgeir Wettability and interfacial reaction products in the AlSiMg surface-

oxidized SiC system Materials Science and Engineering A159 (1992) pp 119-125

[29] Shi Zhongliang J M Yang J C Lee Di Zhang H I Lee Renije Wu The

interfacial characterization of oxidized SiC(p)2014 Al composites Materials Science and

Engineering A303 (2001) pp 46-53

[30] Cottel C M Sprague J A Smidt Jr F A Surface Engineering Volume 5

ASM Handbook (1994) pp 311-322 954

[31] Leoacuten Carlos A Robin AL Drew Processing of metal-matrix composites by

wetting-assisted infiltration unsing metal-coated reinforcements Processing and

Fabrication of Advanced Materials VII (1998) pp 323-335

[32] Chen C K HM Feng H C Lin M H Hon The effect of heat treatment on

the microstructure of electroless Ni-P coatings containing SiC particles Thin Solid Films

416 (2002) pp 31-37

[33] Chung W S S Y Chang S J Lin Electroless nickel plating on SiC powder

with hypophosphite as a reducing agent Plating amp Surcafe Finishing (1996) pp 68-71

69

[34] Rhui Zhang Lian Gao Jingkun Guo Temperature-sensitivity of coating copper

on sub-micron silicon carbide particles by electroless deposition in a rotation flask Surface

and Coating Technology 166 (2003) pp 67-71

[35] Davidson A M Regener D A comparison of aluminium-based metal-matrix

composites reinforced with coated and uncoated particule silicon carbide Composites

Science and Technology 60 (2000) pp 865-869

[36] Kandil Amr Muumlller Katrin Schmelzmetallurgische Herstellung einer SiC-

partikelverstaumlrkten Al-Legierung A7075 Zeitschrift fuumlr Metallkunde (200010) pp 812-

821

[37] httpwwwaluminiummatterorgukcontenthtmlengdefaultaspcatid=79amp

pageid=996666537

[38] Ogel B R Gurbuz Microsctructural characterization and tensile properties of hot

pressed Al-SiC composites prepared from Al and Cu powders Materials Science and

Engineering A301 (2001) pp 213ndash220

[39] Fuentes R Silicon carbide advanced materials Applications and preparation

Chemistry and Indrusty (1992) 21 pp 806-808

[40] Cahn R W P Haasen E J Kramer Materials Science and Technology

Structure and Properties of Ceramics Vol 11 VCH (1994) pp 544-549

[41] Gaacutecsi Zoltaacuten Saacuterkoumlzi Gaacutebor Reacuteti Tamaacutes Kovaacutecs Jenő Csepeli Zsolt

Mertinger Valeacuteria Sztereoloacutegia eacutes keacutepelemzeacutes Egyetemi Tankoumlnyv Miskolc (2001) pp

175-205

[42] Pokol Gyoumlrgy Termikus analiacutezis Oumlsszefoglaloacute Budapest BME Aacuteltalaacutenos eacutes Ana-

litikai Keacutemia Tanszeacutek (1990) pp 156-158

[43] httpwwwbetonopushunoteszfogalomtar04-fajlagos-felulethtm

[44] Ferenczi Tibor Pormintaacutek fajlagos feluumlleteacutenek meacutereacutese a BET izoterma felveacuteteleacute-

vel Gyakorlati Jegyzet Miskolc 2003

70

[45] Fuchs Erik Feacutemtani vizsgaacutelatok Neheacutezipari Műszaki Egyetem Keacutezirat Tan-

koumlnyvkiadoacute Budapest (1982) pp 241-264

[46] SF Moustafa Z Abdel-Hamid AM Abd-Elhay Copper matrix SiC and Al2O3

particulate composites by powder metallurgy technique Materials Letters 53 (2002) pp

244-249

[47] MCGui DB Wang JJ Wu GJ Yuang CG Li Microstructure and

mechanical properties of cast (Al-Si)SiCP composites produced by liquid and semisolid

double stirring process Materials Science and Technology Vol 16 (2000) pp 556-563

[48] Sanjay Kumar Thakur Brij Kumar Dhindaw The influence of interfacial

characteristics between SiCP and Mg6Al metal matrix on wear coefficient of friction and

microhardness Wear 247 (2001) pp 191-201

[49] M Gupta LLu MO Lai SEAng Effects of type of processing ont he

microstructural features and mechanical properties of Al-CuSiC metal matrix composites

MaterialsampDesign Volume 16 Number 2 pp 75-81

[50] B Wang Z Ji FT Zimone GM Janowski JM Rigsbee A technique for

sputter coating of ceramic reinforcement particles Surface and Coatings Technology 91

(1997) pp 64-68

[51] Jinhai Gu Xiaonong Zhang Yongfu Qiu Mingyuan Gu Damping behaviors of

magnesium matrix composites reinforced with Cu-coated and uncoated SiC particulates

Composites Science and Technology 65 (2005) pp 1736ndash1742

[52] Carlos A Leon-Patino Robin AL Drew Role of metal interlayers in the

infiltration of metalndashceramic composites Current Opinion in Solid State and Materials

Science 9 (2005) pp 211ndash218

[53] Yongzhong Zhan Guoding Zhang The effect of interfacial modifying on the

mechanical and wear properties of SiCpCu composites Materials Letters 57 (2003) pp

4583ndash 4591

[54] wwwnetzschcom

71

6 MELLEacuteKLETEK I melleacuteklet Az irodalomban talaacutelt SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok eacutes neacutehaacuteny jellemzője

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

Al-5Cu por (P280)

15 teacuterf SiCP (35 μm)

Porkohaacuteszat (PM) A porokat vaacute-kuumban meleg preacuteseleacutessel majd 450 degC-on extrudaacutelaacutessal dolgoztaacutek

fel

Szerkezetvaacuteltozaacutes mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera eacutes toumlnkre-

meneteli mechanizmus

A mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera mikrouumlregek jelennek meg a maacutet-rixban eacutes hasadaacutesos toumlretfeluumllet a

SiC szemcseacutekben

[25]

Cu (16 μm)

Reacutezzel bevont 74 58 48 41 35

teacuterf SiCP (1-50 μm)

A megfelelő oumlsszeteacutetelű porokat 4 oacuteraacuten keresztuumll argon atmoszfeacuteraacuteban keverteacutek majd 760 MPa-lal preacutesel-teacutek A preacuteselt darabokat 850 degC-on

N2-ben 8 oacuteraacuten aacutet szinterelteacutek

Hőtaacutegulaacutes

Az MMC hőtaacutegulaacutesa bizonyiacutethatoacute-an csoumlkken ha a maacutetrix eacutes a maacuteso-dik faacutezis koumlzoumltti kapcsolat megfele-lő amelyet a SiC bevonaacutesaacuteval eacutertek

el

[9]

A7075 Al oumltvoumlzet

15 toumlmeg reacutez-zel bevont SiCP

(100 μm)

Oumlnteacutes Az olvadeacutekba belekeverteacutel a keraacutemia szemcseacuteket eacutes oumlntoumltteacutek

Mikroszerkezet (hataacuterfeluumllet) vizsgaacutelat

A nem bevont szemcseacutek a rossz nedvesiacuteteacutes miatt feluacutesznak az olva-deacutek felsziacuteneacutere A feluumlleti feszuumlltseacuteg csoumlkkenteacuteseacutere kuumlloumlnboumlző moacutedsze-reket proacutebaacuteltak ki pl reacutezzel valoacute bevonaacutes A reacutezreacuteteg miatt az Al

maacutetrix eacutes a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltti reakcioacute megakadaacutelyozhatoacute

[36]

AA6061 Al oumltvoumlzet

(7 11 16 μm)

510 15 eacutes 20 teacuterf SiCP

(6 24 285 μm)

Porkohaacuteszat Egyoldaluacute hideg sajto-laacutes 240 MPa-lal majd preacuteselt dara-bokat 617 degC-on N2-ben 70 percen

aacutet szinterelteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Toumlretfeluumllet elemzeacutese

Egy joacutel szinterelt kompozitot aacutelliacutetot-tak elő amelynek szakiacutetoacute szilaacuterdsaacute-

ga 324 MPa Az alumiacutenium por finomsaacutega noumlvelte a szakiacutetoacute szilaacuterd-

saacuteg eacuterteacutekeket

[19]

72

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

A3562 Al oumltvoumlzet 15 - 70 teacuterf SiC

Oumlnteacutes uacuten QuickSetTM eljaacuteraacutessal Ennek soraacuten keacutesziacutetenek egy

előformaacutet amelyet infiltraacutelnak

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute Hővezető keacutepesseacuteg

A CPS ceacuteg ipari meacuteretben gyaacutert hővezető anyagokat eacutes elektronikai

csomagoloacute anyagokat [14]

Cu 20 toumlmeg nik-

kellel bevont Al2O3 eacutes SiC

A mechanikai kevereacutest koumlvetően 600MPa-lal hidegen sajtoltaacutek majd

900 degC-on H2 atmoszfeacuteraacuteban szinterelteacutek a darabokat

Porozitaacutes Mikroszerkezet

A bevont darabok nagyobb relatiacutev sűrűseacuteggel eacutes kisebb porozitaacutessal illetve jobb hataacuterfeluumlleti koumlteacutessel

rendelkeznek

[46]

A356 oumlntoumltt Al oumltvoumlzet

15 20 teacuterf SiC (10-15 μm)

Kevereacuteses oumlnteacutes A kevereacutes soraacuten a SiC szemcseacuteket a teljesen olvadt

maacutetrixhoz adjaacutek majd folyamato-san keverik feacutelszilaacuterd aacutellapotig

Ezt koumlvetően a darabokat 12 oacuteraacuten keresztuumll 540 degC-on oldoacute hőkeze-leacutesnek vetetteacutek alaacute majd 60 degC-os viacutezben edzetteacutek veacuteguumll 155 degC-on

kuumlloumlnboumlző ideig oumlregiacutetetteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Mikroszerkezet vizsgaacutelat

Mind a 15 teacuterf mind a 20 teacuterf SiC-dal erősiacutetett kompozitok eseteacute-

ben a folyaacuteshataacuter eacutes a szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacuteg noumlvekszik miacuteg a nyuacutelaacutes csoumlkken Ugyanez vonatkozik az

erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutere is

[47]

Al-Si (Al-10 touml-

meg Si eacutes Al-12 touml-meg Si)

5 eacutes10 toumlmeg SiC

Az Al-Si port golyoacutes malomban keverteacutek oumlssze a SiC-dal majd HIP-

vel preacuteselteacutek Ezt koumlvetően extrudaacuteltaacutek eacutes kovaacutecsoltaacutek

Mikroszerkezet Mechanikai tulajdonsaacutegok

preacuteseleacutes extrudaacutelaacutes eacutes kovaacute-csolaacutes utaacuten (szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg

kemeacutenyseacuteg kopaacutesi toumlmeg-veszteseacuteg)

Az Al-SiSiCp kompozit szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacutega eacutes kemeacutenyseacutege is noumlvek-szik az extrudaacutelaacutes eacutes a kovaacutecsolaacutes

hataacutesaacutera A 12 Si maacutetrixuacute kompozit kopaacutesaacutelloacutesaacutega noumlvekszik

a SiC teacuterfogathaacutenyadaacuteval miacuteg 10 Si eseteacuteben ez kvaacutezi fuumlggetlennek

bizonyult

[23]

73

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

6061 Al (45μm)

10 toumlmeg reacutez-zel bevont eacutes nem

bevont SiC (23 7 μm)

A koumlvetkező leacutepeacuteseket veacutegezteacutek el Keacutetoldaluacute hidegsajtolaacutes 385 MPa

nyomaacutessal majd 610 degC-on 5 oacuteraacuten keresztuumll szintereleacutes 530 degC-on 1 oacuteraacutes oldoacute hőkezeleacutes hideg viacutezben edzeacutes eacutes 8 oacuteraacuten keresztuumll 175 degC-

on oumlregiacuteteacutes

Mikroszerkezet Szakiacutetoacutevizsgaacutelat

A reacutezzel bevont SiC tartalmuacute dara-bok szakadaacutesi nyuacutelaacutesa nagyobb mint a nem bevontakeacute A reacutezzel

bevont eseteacuteben jobb a koumlteacutes a SiC eacutes a maacutetrix koumlzoumltt iacutegy a terheleacutes hateacutekonyabban aacutetadoacutedik az erős

szemcseacuteknek eacutes elősegiacuteti a szakadaacute-si nyuacutelaacutes noumlvekedeacuteseacutet

[35]

2014 Al oumltvoumlzet Oxidaacutelt SiCP

Infiltraacutecioacute A feacutemolvadeacutekot az elő-melegiacutetett formaacuteban leacutevő oxidaacutelt szemcseacutekre oumlntoumltteacutek Az olvadeacutek

100 MPa nyomaacutes hataacutesaacutera (hidrau-likus preacutes) infiltraacutelja a szemcseacuteket

Mikroszerkezet

Az oxidaacutelaacutes hataacutesaacutera a SiC szem-cseacutek feluumlleteacuten SiO2 reacuteteg alakul ki A SiO2 reacuteteg kitűnő koumlteacutest biztosiacutet az Al eacutes a SiC koumlzoumltt azonban ez a

reacuteteg magasabb hőmeacuterseacutekleten hosszabb idő muacutelva elfogy

[29]

995 tiszta-saacuteguacute Al eacutes

Mg

Oxidaacutelt nikellel- eacutes reacutezzel bevont 05 teacuterf SiCP

(100 μm)

Vaacutekuum infiltraacutecioacute Az előforma keacutesziacuteteacuteseacutet heviacuteteacuteseacutet koumlvetően az olvadeacutekkal infiltraacuteljaacutek a szemcseacute-

ket

Szerkezet Mikrokemeacutenyseacuteg

Kopaacutesi tulajdonsaacutegok

Az Al maacutetrixuacute kompozitok eseteacuteben a SiCP reacutezzel valoacute bevonaacutesa jobb minőseacutegű hataacuterfeluumlletet eredmeacute-nyez iacutegy jobb a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg eacutes nagyobb a mikrokemeacutenyseacuteg is

[48]

20 Cu-Al 139 toumlmeg

SiCP (23 μm)

Oumlnteacutes Az előmelegiacutetett SiC szem-cseacuteket az olvadt feacutemhez keverteacutek Rheocasting kevereacutes koumlzben hűtik

az olvadeacutekot amely a teacutegelyben megszilaacuterdul majd uacutejraolvasztjaacutek

eacutes megfelelő formaacuteba oumlntik

Sűrűseacuteg Mikroszerkezet

Az alapanyag 06 teacuterf-os porozi-taacutesa 79 nőtt a szemcseacutek hozzaacute-

adaacutesaacuteval Ez az eacuterteacutek a rhesocasting eljaacuteraacutessal csoumlkkenthető

[49]

74

Az előző taacuteblaacutezatban leacutevő anyagminőseacutegek oumlsszeteacutetele toumlmeg Al Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti

AA6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

A7075 9002-8732 04 05 12-20 03 21-29 018-028 51-61 02

A3560 9245-9125

65-75 02 02 01 025-045 01 02

6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

2014 938-906

05-12 07 39-50 04-12 02-08 01 025 015

A3562 9268-9153

65-75 012 01 005 03-045 005 02

75

Az irodalomban talaacutelt bevont SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

142 μm 9 teacuterf Cu Cu A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Katoacuted porlasztaacutes Porkevereacutes majd hide-

gen sajtolaacutes eacutes szintereleacutes

Egyenletes Cu reacuteteg a szem-cseacuteken E kompozitban a reacutez bevonaacutes nem noumlvelte jelentő-

sen a hataacuterfeluumlleti koumlteacutest

[50]

60 μm 20 toumlmeg

Ni Cu

A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-gainak javiacutetaacutesa

Keacutemiai redukcioacute

Mechanikai kevereacutes majd hidegen sajtolaacutes

eacutes szintereleacutes

A bevont darabok kisebb porozitaacutessal illetve jobb ha-

taacuterfeluumlleti koumlteacutessel rendelkez-nek

[46]

20 μm 15teacuterf Cu Mg A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes Melegen ruacuteddaacute extrudaacuteltaacutek

A Cu reacuteteg vastagsaacutega ~05 μm Toumlretfeluumlleteken prezen-

taacuteltaacutek hogy a nem bevont SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel miacuteg bevont eset-ben a szemcseacutek hasadaacutesaacuteval

joumltt leacutetre a toumlreacutes

[51]

10 30 50 100 μm

10 eacutes 20 teacuterf Cu AlZnMg

Cu15 Al - SiC nedvesiacutethetőseacute-

geacutenek javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Oumlnteacuteszet A SiC rezes bevonaacutesaacuteval

elkeruumllhető a szemcseacutek fel-uacuteszaacutesa az olvadeacutekban

[36]

76

SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi

technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

18-78 μm CuNi Al

Az Al poroacutezus előformaacuteba valoacute aacuteramlaacute-

saacutenak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Infiltraacutecioacute

A Cu reacuteteg vastagsaacutega lt1 μm A reacuteteg aproacutebb szem-cseacutekből eacutepuumll fel Gyenge

adheacutezioacute tapasztalhatoacute a reacuteteg eacutes a SiC koumlzoumltt

[35]

49 eacutes 78 μm 43-46 teacuterf NiP Al A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Vaacutekuum infiltraacutecioacute

Folyamatos amorf reacuteteg ala-kult ki a SiC feluumlleteacuten Az

erősiacuteteacutesen leacutevő bevonat elő-segiacuteti a folyeacutekony feacutem

előformaacuteba valoacute beaacuteramlaacutesaacutet

[52]

23 eacutes 7 μm 10 toumlmeg Cu 6061 Al

oumltvoumlzet

Az Al eacutes a SiC hataacuterfeluuml-leti reakcioacutejaacutenak moacutedosiacute-

taacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes

A SiC eacutes az Al hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javulaacutesa miatt a

terheleacutes sokkal hateacutekonyab-ban aacutetadoacutedott az erősebb SiC

szemcseacuteknek

[35]

14 μm 10 teacuterf Ni Cu

A hataacuterfeluumlleti tulajdon-saacutegok noumlveleacuteseacutevel a me-chanikai tulajdonsaacutegok

noumlveleacutese

Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes majd extrudaacutelaacutes

A bevont szemcseacuteket tartal-mazoacute kompozit mechanikai

tulajdonsaacutegai eacutes kopaacutesaacutelloacutesaacute-ga jelentősen nőttek

[53]

77

II melleacuteklet

A P220-as SiC gyaacutertoacute aacuteltal meghataacuterozott oumlsszeteacutetele Aacutetlagos szemcsemeacuteret

(microm) Alkotoacute elemek faacutezisok (toumlmeg)

SiC szabad C SiO2 szabad Si Fe2O3 Al2O3 CaO

~70 9970 008 015 004 0015 0004 0003

P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

78

A kiinduloacute P220-as SiC feluumlleteacutenek EDS spektruma

SiC szemcseacutek spektruma a PdCl2-dal toumlrteacutent feluumllet előkeacutesziacuteteacutest koumlvetően

A P220-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

79

A P500-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

A P800-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

80

III melleacuteklet

A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei a toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute aktivaacutelaacutest koumlvetően

a) N = 50x b) N = 500x

SiC por bevonaacutes előtt eacutes utaacuten

A reacutezzel bevont P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) SnCl2-dal aktivaacutelt b) PdCl2-dal aktivaacutelt

81

IV melleacuteklet

A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek

a) N = 500x b) N = 500x

A reacutezreacutetegről keacuteszuumllt EDS spektrum

Kuumlloumlnboumlző ideig bevontP220-as szemcseacutek N= 500x

a) bevonaacutes 60 perc c) bevonaacutes 90 perc

82

60 percig bevontP220-as szemcseacutek SEM eacutes detektaacutelt keacutepe N= 50x

a) kiinduloacute SEM keacutep b) detektaacutelt keacutep

A reacutezzel bevont P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 500x b) N = 1000x

A reacutezzel bevont P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

83

A reacutezreacuteteg minőseacutege kuumlloumlnboumlző idő utaacuten (bevonaacutesi idő 60 perc)

a) 4 heacutet eltelte utaacuten N = 1000x b) 6 heacutet eltelte utaacuten N = 1500x

84

V melleacuteklet

Az alumiacutenium por SEM keacutepe N=100x

A kiinduloacute Al porok EDS spektruma

Az Al szemcseacutek hosszuacutesaacutega

85

VI melleacuteklet

10 bevont SiC-ot tartalmazoacute preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

a)szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A preacuteselt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5SiC 10SiC 15SiC 5SiC(Cu) 10SiC(Cu) 15SiC(Cu) Aacutetlag 608 690 667 677 876 795 710

Minimum 402 390 249 264 332 330 Maximum 1068 873 740 660 891 992

Szoacuteraacutes 182 131 166 137 161 169

86

VII melleacuteklet

A DIL 402 ES dilatomeacuteteres berendezeacutes kemenceacuteje

1 - zaacuteroacutedugoacute 2 - szellőző 3 - ventilaacutetor kapcsoloacute 4 - kapcsolat ellenőrző termoelem 5 - kapcsolat iraacutenyiacutetoacute egyseacuteg 6 - uumltkoumlzőszeg

7 - magassaacuteg szabaacutelyozoacute csavar 8 - kar 9 - kemence kocsi 10 - paacutelya 11 ndash uumltkoumlző gyűrű 12 ndash szabaacutelyzoacute csavarral felszerelt perem

DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacuteteres berendezeacutes feacutenykeacutepe

87

A kuumlloumlnboumlző erősiacuteteacutesű Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok zsugorodaacutesaacutenak oumlsszehasonliacutetaacutesa

a) b)

c)

d) e)

88

Paacuterhuzamos dilatomeacuteteres meacutereacutesek

a) b)

d) e)

Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC meacuterőcella feleacutepiacuteteacutese [54]

A DSC meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

veacutedőgaacutez nagy tisztasaacuteguacute N2 bemeacutert toumlmegek 110-130 mg mintatartoacute anyaga alumiacutenium-oxid

89

A preacuteselt Al felfűteacutes eacutes lehűteacutes soraacuten felvett DSC goumlrbeacuteje

Az aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepe a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően N = 500x

A SiC-on leacutevő aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepei a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően

a) N = 250x b) N = 2500x

90

Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatot koumlvető EDS elemzeacutes

Az alumiacutenium egy Al-SiC(Cu) eacutes egy Al-SiC darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

91

Az Al-SiC darabok DSC goumlrbeacutei

Az Al-SiC(Cu) darabok DSC goumlrbeacutei

92

A kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű darabok DSC goumlrbeacuteinek jellemző hőmeacuterseacutekletei

a) b)

c)

93

VIII melleacuteklet

A szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

Al-10 SiC(Cu) szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A szinterelt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5 SiC 10 SiC 15 SiC 25 SiC 50 SiC Aacutetlag 574 652 421 509 757 - Minimum 857 4021 390 250 975 - Maximum 336 1069 873 740 479 - Szoacuteraacutes 139 189 131 166 152 -

5 SiC(Cu)

10 SiC(Cu)

15 SiC(Cu)

25 SiC(Cu)

50 SiC(Cu)

Aacutetlag 455 659 499 768 791 Minimum 264 332 330 972 1310 Maximum 660 891 992 602 546 Szoacuteraacutes 137 161 169 121 205

94

IX melleacuteklet

Az Al-SiC kompozitok tipikus adszorpcioacutes-deszorpcioacutes goumlrbeacutei (Al-15SiC)

Az adszorpcioacutes goumlrbeacuteből kieacuterteacutekelt BET egyenes

95

Fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyek

a)

b)

96

X melleacuteklet

A roumlntgenes meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

alkalmazott sugaacuter CoKα λ=0179024 nm (Al eseteacuteben Cu)

monokromatizaacutelaacutes Fe abszorpcioacutes szűrő gyorsiacutetoacute feszuumlltseacuteg 40 kV elektronaacuteram 40 mA meacutert szoumlgintervallum 2Θ = 25 ndash 130deg leacutepeacuteskoumlz (2Θ) = 01deg gyűjteacutesi idő 60 s

97

XI melleacuteklet

A porkohaacuteszati alumiacuteniumban leacutevő vilaacutegos faacutezisok EDS spektruma

Al-15 SiC SEM keacutepe N = 1000x

SiC(Cu) darabok paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelei N = 2500x

SiC

Al

SiC

Al

SiC

SiC

Al

SiC

SiC

Al

98

AlSiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenek SEM keacutepe N = 2500x

Al-5SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 2500x

Al-10SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 250x N = 1000x

kipergett SiC helye

99

Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 5000x

N = 1000x N = 2500x

7

miatt kiemelkedő baacuter uacutejabban az elektronikai illetve az optikai jellemzői is teret hoacutediacuteta-

nak A terheleacutes ebben az esetben koumlzvetlenuumll mind a szaacutelat mind a maacutetrixot eacuterinti Tovaacuteb-

baacute a folyamatos szaacutelerősiacuteteacutesű kompozitokon aacuteltalaacuteban nem lehetseacuteges utoacutelagos megmunkaacute-

laacutes elveacutegzeacutese csak az előaacutelliacutetott eredeti formaacuteban hasznaacutelhatoacute E haacutetraacuteny miatt az utoacutebbi

eacutevekben előteacuterbe keruumlltek a nem folyamatos erősiacuteteacutesű (szemcseacutes whiskerrel erősiacutetett)

kompozitok amelyek ugyan sokkal kedvezőbb tulajdonsaacutegokat hordoznak mint a nem

erősiacutetett anyagok de valamennyire alul maradnak a szaacutelas kompozitokkal szemben Ezen

kiacutevuumll szaacutemos előnyoumls tulajdonsaacutegot is hordoznak mint hőaacutelloacutesaacuteg (termikus stabilitaacutes) eacutes

nagyszerű kopaacutesi tulajdonsaacutegok [2]

A whisker nyuacutejtott egykristaacutely amelynek aacutetmeacuterője aacuteltalaacuteban kisebb mint 1 μm eacutes 10-

szer nagyobb a hosszuacutesaacutega az aacutetmeacuterőjeacuteneacutel (nyuacutejtottsaacutega 50 eacutes 100 koumlzoumltti) Kis meacuterete

miatt igen sok MMC előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer alkalmazhatoacute e kompozitoknaacutel de a porkohaacuteszat a

legelterjedtebb A szemcse a kompozitok egy olyan alkotoacuteja amely koumlzel egyenlő meacuteretű

lehetnek mono- vagy polikristaacutelyosak (nyuacutejtottsaacuteguk 5 eacutes 10 koumlzoumltti) toumlbbfeacutele alakban

leacuteteznek mint goumlmbszerű szoumlgletes lemezes eacutes aacutetmeacuterője tipikusan nagyobb mint 1 μm A

szemcseacutes kompozitok előnye mind az alapanyagok (porok) mind a belőluumlk keacuteszuumllt

kompozitok kisebb előaacutelliacutetaacutesi koumlltseacutege valamint hogy az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszereik hasonloacuteak

a hagyomaacutenyos anyagokeacutehoz A leacutetrejoumltt MMC-k tulajdonsaacutega izotroacutep eacutes sokkal előnyouml-

sebbek a nem erősiacutetett anyagaacuteeacutehoz keacutepest A szemcseacutes kompozitokban a terheleacutes a maacutetri-

xon keresztuumll aacutetadoacutedik a maacutesodik faacutezisnak Emiatt a szemcseacutek eacutes a maacutetrix hataacuterfeluumlleteacuten

nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg leacutep fel Ha ez a hataacuterfeluumlleten kialakuloacute nyiacuteroacute feszuumlltseacuteg meghaladja a ha-

taacuterfeluumllet szilaacuterdsaacutegaacutet akkor az ott leacutevő koumlteacutes kapcsolat megszakad amely repedeacutes keacutepző-

deacuteseacutet majd terjedeacuteseacutet eredmeacutenyezi [8] Mivel a kompozit tulajdonsaacutegai az alkotoacutek fuumlggveacute-

nyei iacutegy e tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutekat meghataacuterozza az alkotoacutek oumlsszeteacutetele tisztasaacutega a

maacutetrix eacutes a maacutesodik faacutezis araacutenya (azaz a kompozit oumlsszeteacutetele) a hataacuterfeluumllet a kompozit

előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacuteja illetve az alapanyagok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei

Az alumiacutenium eacutes oumltvoumlzetei maacuter hosszuacute ideje a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok legelterjedtebb

maacutetrixa mind a kutataacutesok fejleszteacutesek mind az ipari alkalmazaacutesok teruumlleteacuten vezető szere-

pet toumllt be Ennek legfontosabb oka az alumiacutenium kis sűrűseacutegeacuteben rejlik (ez a legtoumlbb al-

kalmazaacutesi teruumllet elsődleges koumlvetelmeacutenye) Maacutesreacuteszt az alumiacutenium olcsoacutebb mint maacutes kis

sűrűseacutegű feacutemek (peacuteldaacuteul Mg vagy Ti) Veacuteguumll pedig e feacutem eacutes oumltvoumlzetei igen ismertek ren-

geteg felhasznaacutelaacutesi teruumllete leacutetezik az autoacuteipartoacutel az űrrepuumlleacutesig A tulajdonsaacutegai (szilaacuterd-

saacuteg korroacutezioacuteaacutelloacutesaacuteg) moacutedosiacutethatoacutek hogy kieleacutegiacutetse a kuumlloumlnboumlző alkalmazaacutesi teruumlleteket

Valamennyi alumiacutenium oumltvoumlzet (elsősorban az oumlregiacutethetők mint Al-Cu-Mg vagy Al-Zn-

8

2-1 taacuteblaacutezat Az alumiacutenium a SiC eacutes az AlSiC tulajdonsaacutegai [12 13]

Tulajdonsaacuteg Al SiC Al 20 teacuterf SiC

Al 70 teacuterf SiC

Olvadaacutespont degC 660 2700 - - Sűrűseacuteg gcm3 27 32 - 30

Raacutecstiacutepus fkk hex - - Kemeacutenyseacuteg HV 25 2500 - -

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 25 10-6 3 10-6 - 75 10-6

Hővezető keacutepesseacuteg WmK 230-240 200-270 - 170-200 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 70 420 - 175 Toumlreacutesi sziacutevoacutessaacuteg MPa m 50 3-35 - -

Szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg MPa 90 - 200 - Folyaacuteshataacuter MPa 64 - 117 -

Nyuacutelaacutes 21 - 10 -

Mg-Cu) alkalmas a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok maacutetrixakeacutent [2] A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

kiemelkedő tulajdonsaacutegai koumlzeacute sorolhatoacute a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacutejuk eacutes hővezető keacutepesseacute-

guumlk Az utoacutebbi eacutevekben e tulajdonsaacuteguk miatt megnőtt a mikroelektronikai felhasznaacutelaacutesuk

mivel peacuteldaacuteul a mikroelektronikai alkatreacuteszek burkoloacuteanyagaacutetoacutel elvaacutert a nagy

hővezetőkeacutepesseacuteg hogy elvezesseacutek a hőt illetve a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute hogy csoumlk-

kentjen az alkatreacuteszek hőtaacutegulaacutesa koumlzoumltti kuumlloumlnbseacuteg Erre a feladatra leginkaacutebb a szemcseacutes

kompozitok alkalmasak Legtoumlbb esetben alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok egyes esetekben

reacutez baacutezisuacute kompozitok biztosiacutetjaacutek ezen alkatreacuteszek anyagait [9]

Az alumiacuteniumhoz alkalmazhatoacute maacutesodik faacutezisok igen szeacuteles variaacutecioacuteja leacutetezik amelyet

10 - 70 teacuterfogatszaacutezaleacutekban adagolnak a maacutetrixhoz A folyamatos szaacutelak koumlzuumll a boacuter az

alumiacutenium-oxid (Al2O3) a sziliacutecium-karbid (SiC) eacutes a grafit szaacutelak a legelterjedtebbek A

nem folyamatos maacutesodik faacutezis elsősorban a whisker formaacutejuacute SiC szemcse formaacutejuacute Al2O3

SiC illetve B4C3 eacutes a roumlvid szaacutel formaacutejuacute Al2O3 vagy grafit [8] Az alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok leggyakoribb maacutesodik faacutezisa a keraacutemia szemcse amelyek koumlzuumll a SiC eacutes az

Al2O3 a leginkaacutebb hasznaacutelatos Az Al2O3 erősiacuteteacutesű kompozitok magas hőmeacuterseacutekletű tulaj-

donsaacutegai korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega igen joacute Emellett a B4C eacutes TiC szemcseacuteket a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlve-

leacutese miatt adagoljaacutek az alumiacuteniumhoz A kopaacutesaacutelloacutesaacuteg az erősiacutető szemcseacutek teacuterfogathaacutenya-

daacutenak fuumlggveacutenye Ha az erősiacutető szemcseacutek eacutes a maacutetrix koumlzoumltti koumlteacutes kivaacuteloacute minőseacutegű akkor

a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg egyenes araacutenyban noumlvekszik az erősiacuteteacutessel [10]

Az I melleacuteklet irodalomban fellelhető olyan kutatataacutesi munkaacutek eredmeacutenyeit foglalja

oumlssze amelyek SiC szemcse erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacuteval foglalkoznak

Amint a taacuteblaacutezatban is laacutethatoacute legtoumlbb esetben reacutez illetve alumiacutenium oumltvoumlzeteket alkal-

maznak maacutetrixkeacutent a szemcseacutes kompozitokhoz Vizsgaacuteltaacutek a mikroszerkezetet a porozi-

9

taacutest a hataacuterfeluumlletet csiszolatokon eacutes toumlretfeluumlleten Szinteacuten a vizsgaacutelat taacutergyaacutet keacutepezi a

mikroszerkezet hataacutesa a szilaacuterdsaacutegi eacuterteacutekekre a hőtaacutegulaacutesra illetve egyeacuteb tulajdonsaacutegokra

Az alumiacuteniumhoz keacutepest kisseacute nagyobb sűrűseacutegű SiC-ot olcsoacutesaacutega eacutes előnyoumls jellemzői

miatt alkalmazzaacutek A sziliacutecium-karbid szemcseacutekkel erősiacutetett alumiacutenium az anyag- eacutes gyaacuter-

taacutesi koumlltseacutegek valamint a szabaacutelyozhatoacute tulajdonsaacutegok (peacuteldaacuteul hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute)

kitűnő kombinaacutecioacuteit kiacutenaacutelja [11] amelyet az alumiacutenium eacutes a SiC biztosiacutet E jellemzőket

egyreacuteszt az alumiacutenium koumlnnyűseacutege (sűrűseacutege harmada az aceacuteleacutenak) araacutenylag joacute mechani-

kai tulajdonsaacutegai joacutel alakiacutethatoacutesaacutega illetve megmunkaacutelhatoacutesaacutega nagy fajlagos villamos-

eacutes hővezető keacutepesseacutege azonban kis rugalmassaacutegi modulusza maacutesreacuteszt a SiC nagy ke-

meacutenyseacutege joacute mechanikai jellemzői magas hőmeacuterseacutekletű kuacuteszaacutesaacutelloacutesaacutega kopaacutesaacutelloacutesaacutega

nagy hővezetőkeacutepesseacutege kitűnő a feacutelvezető tulajdonsaacutega korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega adja A 2-1

taacuteblaacutezat a keacutet alapanyag eacutes egy oumlntoumltt 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek valamint egy 70 teacuterfogatszaacuteza-

leacutek SiC-dal erősiacutetett Al kompozit tulajdonsaacutegait foglalja oumlssze A taacuteblaacutezatboacutel laacutetszik hogy

e kompozit hővezetőkeacutepesseacutege igen magas illetve hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja igen kedvező

Laacutethatoacute meacuteg hogy a SiC erősiacuteteacutessel noumlvekszik a szakiacutetoacute szilaacuterdsaacuteg eacutes a folyaacuteshataacuter is Az

AlSiC kompozitok hővezeteacutesi eacuterteacutekei hasonloacuteak a feacutem alumiacuteniumeacutehoz Szilaacuterdsaacutega eacutes

merevseacutege jobb a hagyomaacutenyos anyagokeacutenaacutel Az AlSiC rugalmassaacutegi modulusza haacuterom-

szor nagyobb a feacutem alumiacuteniumeacutenaacutel eacutes keacutetszer a reacutezeacuteneacutel [14]

22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei A kompozitok előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacutejaacutenak kivaacutelasztaacutesa soraacuten a koumlvetkező szempontokat

kell figyelembe venni

bull a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix kapcsolata az oumlsszeteacuteteltől fuumlggetlenuumll megfelelő le-

gyen

bull a kompozit előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere legyen egyszerű olcsoacute gazdasaacutegos

bull a kompozit homogeacuten szerkezetű legyen

bull az uacutejrahasznosiacutethatoacutesaacuteg megoldhatoacute legyen [15]

A fent emliacutetett előiacuteraacutesok teljesiacuteteacuteseacutevel noumlvekedhet a szemcseacutes feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

ezen beluumll az AlSiC ipari előaacutelliacutetaacutesaacutenak meacuterteacuteke A feacutemmaacutetrixuacute szemcseacutes kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei keacutet nagy csoportra az olvadeacutek faacutezisuacute- illetve a szilaacuterd faacutezisuacute eljaacuteraacute-

sokra oszthatoacutek Előbbihez tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutesok miacuteg utoacutebbihoz a

porkohaacuteszat illetve a kuumlloumlnboumlző szoacuteraacutesos moacutedszerek A szaacutelas kompozit eseteacuteben aacuteltalaacuteban

nem alkalmazhatoacutek a hagyomaacutenyos feacutem előaacutelliacutetaacutesi eljaacuteraacutesok ezeacutert ezek gyaacutertaacutesa igen koumllt-

10

2-3 aacutebra A Primex-eljaacuteraacutes leacutepeacutesei [16]

seacuteges Legtoumlbb esetben a szaacutelakboacutel vagy szaacutelkoumltegekből keacuteszuumllt előformaacutet az olvadt feacutem-

maacutetrix-szal infiltraacuteljaacutek vagy szoacuteraacutesos technikaacuteval aacutelliacutetjaacutek elő

Feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesa oumlnteacuteszeti moacutedszerekkel

A szemcseacutes kompozitoknaacutel az oumlnteacuteszeti moacutedszerek koumlzuumll a legaacuteltalaacutenosabb az olvadeacutek

infiltraacutecioacutes eljaacuteraacutes Ekkor az olvadeacutek maacutetrixot egy előformaacutera oumlntik raacute eacutes az olvadeacutek

infiltraacutelja az erősiacutető faacutezist Az előforma egy szemcseacutekből vagy szaacutelakboacutel aacutelloacute kezdeti da-

rab Az infiltraacutelaacutes nyomaacutesos eacutes nyomaacutes neacutelkuumlli technikaacuteval is megvaloacutesulhat

Primex-eljaacuteraacutes A kis nyomaacutesuacute olvadeacutek infiltraacutecioacutes előaacutelliacutetaacutes nemcsak a szaacutelerősiacuteteacuteses

hanem a szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere is Az előformaacuteba helyezett erősiacutető-

szemcseacutek koumlzeacute az

olvadeacutek beszivaacuterog

Ezaacuteltal egy 40-

50-ban erősiacutetett

MMC kaphatoacute Az

iacutegy előaacutelliacutetott

darabokat oumlntoumldeacutek

dolgozzaacutek fel A

tovaacutebbi feldolgozaacutes

uacutejraolvasztaacutes eset-

leg 10-30-ra toumlrteacutenő hiacutegiacutetaacutes eacutes oumlnteacutes A technoloacutegia leacutepeacuteseit a 2-3 aacutebra szemleacutelteti [16]

Squeeze casting Maacutes neacuteven sajtoloacute oumlnteacutes soraacuten az erősiacuteteacutes anyagaacuteboacutel keacuteszuumllt poroacutezus

előformaacuteba nagy nyomaacutessal juttatjaacutek be az olvadt feacutemet A hidraulikus nyomaacutes hataacutesaacutera a

feacutem infiltraacutelja az előformaacutet kitoumllti az uumlregeket Ezzel az eljaacuteraacutessal szaacutelas eacutes szemcseacutes

kompozitok is elkeacutesziacutethetők kicsi az anyag- eacutes energia felhasznaacutelaacutes [8]

11

Kompooumlnteacutes Ezen eljaacuteraacutes szemcseacutes vagy roumlvid szaacutelas kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

Az eljaacuteraacutes soraacuten a megleacutevő olvadeacutekot folyamatosan hűtik egeacuteszen addig amiacuteg koumlruumllbeluumll

40 szilaacuterd anyag keletkezik benne Ezt koumlvetően ezt a folyeacutekony eacutes szilaacuterd faacutezisboacutel aacutelloacute

anyagot folyamatosan kavarjaacutek a dendrites szerkezet kialakulaacutesaacutenak megakadaacutelyozaacutesa eacuter-

dekeacuteben A keletkező zagy tixotroacutep tulajdonsaacuteguacute azaz szilaacuterd anyagkeacutent viselkedik ha

semmilyen behataacutes nem eacuteri de folyadeacutekkeacutent viselkedik ha nyomaacutesnak teszik ki Ezt koumlve-

tően a hűteacutes eacutes kevereacutes koumlzben szemcseacutes erősiacutető anyagot juttatnak a folyeacutekony eacutes szilaacuterd

faacutezisboacutel aacutelloacute feacutembe A folyamat veacutegeredmeacutenyekeacutent kapott egyenletes eloszlaacutesuacute diszperzioacutet

nyomaacutes alatt formaacuteba preacuteselik ez az eljaacuteraacutes a kompooumlnteacutes [17] A kompooumlnteacutes leacutepeacuteseit a

2-4 aacutebra szemleacutelteti

Rheocasting A rheocasting eljaacuteraacutes első leacutepeacuteseacuteben az előheviacutetett SiC-ot beleoumlntik a feacutemol-

vadeacutekba A kompozit olvadeacutekot addig keverik folyamatosan miacuteg koumlzel megdermed Ezt

koumlvetően uacutejraolvasztjaacutek a kompozitot mielőtt a formaacuteba toumlltik [3]

In situ eljaacuteraacutes E moacutedszerneacutel az erősiacutető faacutezist magaacuteban a maacutetrixban hozzaacutek leacutetre A tech-

noloacutegia soraacuten elkeruumllik a toumlbbi eljaacuteraacutesnaacutel szokaacutesos műveleteket ugyanis a kompozitot a

kiinduloacute anyagboacutel egy leacutepcsőben hozzaacutek leacutetre Az erősiacuteteacutes feluumllete tiszta marad eacutes soha

nem keruumll eacuterintkezeacutesbe a levegővel ill a leacutegkoumlri szennyezőkkel Ennek eredmeacutenye hogy

toumlbbnyire jobb koumlteacutes joumln leacutetre az alapanyag eacutes az erősiacutető szemcse koumlzoumltt mint maacutes eljaacuteraacute-

soknaacutel Az in-situ kompozitok legtipikusabb peacuteldaacuteja az iraacutenyiacutetott eutektikus kristaacutelyosiacutetaacutes

Azonban az uacutejabban fejlesztett folyamatok keacutet elven alapszanak az olvadt feacutem eacutes a gaacutez

koumlzoumltti ellenőrzoumltt reakcioacuten eacutesvagy az alkotoacutek koumlzoumltti reakcioacutekon amelyek az erősiacuteteacutes

leacutetrehozaacutesaacuteeacutert felelősek Az uacuten lanxide-eljaacuteraacutes szabaacutelyozott in-situ moacutedszerek koumlzeacute tarto-

zik A moacutedszer soraacuten a feacutemolvadeacutek eacutes a gaacutez koumlzoumltt erősiacutetőszemcseacutek keacutepződnek az olva-

deacutekban Az eljaacuteraacutes soraacuten alumiacuteniumolvadeacutekot oxidaacutelnak ezaacuteltal feacutem eacutes Al2O3 kevereacuteket

2-4 aacutebra Kompooumlnteacutes folyamata [12] a) A szilaacuterd eacutes folyeacutekony faacutezisboacutel aacutelloacute anyag kevereacutese b) A szemcseacutes anyag bejuttataacutesa c) A kapott kevereacutek nyomaacutes alatti formaacuteba preacuteseleacutese

12

keacutepeznek Olyan koumlruumllmeacutenyeket kell kialakiacutetani hogy az oxidaacutecioacute folytatoacutedjon de folya-

matos oxidreacuteteg ne tudjon keacutepződni [2]

Stir-casting Ezen oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a feacutemet megolvasztjaacutek eacutes mechanikai keve-

reacutessel eloszlatjaacutek benne az erősiacuteteacutest majd a kompozit olvadeacutekot egy oumlntő formaacuteba oumlntik

ahol megdermed [18]

Ezzel az előaacutelliacutetaacutesi technikaacuteval sikeruumllt egy joacute eloszlaacutesuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

kompozitot leacutetrehozni Az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltti kapcsolat megfelelő A porozitaacutes

noumlvekvő mennyiseacutege gaacutetat szab a mechanikai szilaacuterdsaacuteg noumlvekedeacuteseacutenek Az oumlnteacuteszeti eljaacute-

raacutesok hasznaacutelataacutet azonban a kuumlloumlnboumlző technikai neheacutezseacutegek korlaacutetozzaacutek mint az erősiacuteteacutes

egy helyre csoportosulaacutesa klaszteresseacutege hataacuterfeluumlleti keacutemiai reakcioacutek lejaacutetszoacutedaacutesa nagy

meacuterteacutekű porozitaacutes gyenge hataacuterfeluumlleti koumlteacutesek [19]

Szoacuteraacutesos eljaacuteraacutes

A folyamat a feacutemmaacutetrix porlasztaacutesaacuten eacutes az erősiacutető szemcseacutek egyidejű befuacutevaacutesaacuten (injek-

taacutelaacutes) alapul Az eljaacuteraacutes soraacuten a feacutemolvadeacutek sugarat nagy nyomaacutesuacute semleges gaacutezzal por-

lasztjaacutek amely egy

zaacutert kamraacuteban vala-

milyen gyűjtőfeluumllet-

re csapoacutedik le ahol

viszonylag gyorsan

megdermed (2-5

aacutebra) Az eljaacuteraacutes

alatt olvadeacutekot al-

kalmaznak de a re-

akcioacuteidő roumlvid ami

miatt a kaacuteros reakcioacutek elkeruumllhetők [12] Ezt az eljaacuteraacutest is folyamatosan fejlesztik Variaacuteci-

oacutei az Osprey eljaacuteraacutes a porlasztaacutes vagy porlasztaacutesos oumlnteacutes eacutes az olvadeacutek dinamikus preacuteseleacute-

se (LDC) Az Osprey eljaacuteraacutes azaz az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozit gyaacutertaacutesakor a jellemző-

en SiC erősiacutetőszemcseacutet a porlasztott feacutemsugaacuterba injektaacuteljaacutek Az erősiacutetőszemcseacutek teacuterfogat-

haacutenyada itt is koumlzel 20-ig terjed [13] Ez a folyamat olyan alkatreacuteszek előaacutelliacutetaacutesaacutera ad

lehetőseacuteget amely finom mikroszerkezettel rendelkezik az erősiacuteteacutes igen homogeacuten eloszlaacute-

suacute [2]

2-5 aacutebra Szoacuteraacutesos előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer [2]

13

A szoacuteraacutesos eljaacuteraacutesok segiacutetseacutegeacutevel olyan szemcseacutes kompozitok aacutelliacutethatoacutek elő amelyek-

neacutel az erősiacuteteacutes szegregaacutecioacuteja kis meacuterteacutekű eacutes kedvező tulajdonsaacuteguacute anyagot kapunk A ne-

heacutezseacutegek azonban enneacutel az előaacutelliacutetaacutesnaacutel is jelentkeznek Ezek koumlzuumll a legfontosabb az erő-

siacuteteacutes okozta tulajdonsaacutegok ismeacutetelhetőseacutege illetve a megvaloacutesiacutetaacutes koumlltseacutegesseacutege [19]

Porkohaacuteszati technoloacutegia (PM)

A PM (Powder Metallurgy) soraacuten porkevereacutekből sajtolaacutes eacutes szintereleacutes aacuteltal keacutesztermeacute-

ket kapunk amelyet elterjedten alkalmaznak a koumlnnyűfeacutem termeacutekek előaacutelliacutetaacutesaacutera A tech-

noloacutegiaacuteval alumiacutenium oumltvoumlzetek illetve reacuteszecske erősiacuteteacutesű alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok előaacutelliacutetaacutesa is megvaloacutesiacutethatoacute A porkohaacuteszat mint a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere sok elő-

nyoumls tulajdonsaacutegot hordoz

peacuteldaacuteul az oumlnteacuteszeti előaacutelliacute-

taacutessal szemben amelyek kouml-

zuumll a legfontosabb az ala-

csony előaacutelliacutetaacutesi hőmeacuterseacuteklet

amellyel elkeruumllhető az erős

hataacuterfeluumlleti reakcioacute eacutes csoumlk-

kenthető a maacutetrix eacutes az erősiacute-

teacutes koumlzoumltti nemkiacutevaacutenatos re-

akcioacute Ezen kiacutevuumll e moacutedszer-

rel leacutetrehozhatoacutek olyan anya-

gok amelyeket hagyomaacutenyos

eljaacuteraacutessal nem lehetne megva-

loacutesiacutetani (peacuteldaacuteul SiC-dal erő-

siacutetett Ti) A szemcse vagy

whisker erősiacuteteacutesű kompozitok

koumlnnyebben leacutetrehozhatoacutek

porkohaacuteszati technoloacutegia se-

giacutetseacutegeacutevel mint maacutes uacuteton

tovaacutebbaacute a szemcseacutek olcsoacuteb-

bak mint az ugyanolyan szaacute-

lak A PM tovaacutebbi előnye az erősiacuteteacutes eloszlaacutesaacutenak egyenletesseacutege Ez az egyenletesseacuteg

2-6 aacutebra A PM folyamataacutebraacuteja [20]

14

nemcsak a szerkezeti tulajdonsaacutegokat javiacutetja hanem a tulajdonsaacutegok reprodukaacutelhatoacutesaacutegaacutet

is [2] A 2-6 aacutebra a porkohaacuteszat leacutepeacuteseit foglalja oumlssze

Az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszernek haacuterom fő alapfolyamata van

1 A porok sajtolaacutesra valoacute előkeacutesziacuteteacutese amely a por vagy porok megfelelő kenőanyaggal

toumlrteacutenő kevereacuteseacutet jelenti

A por jellemzőinek kivaacutelasztaacutesa kompromisszumokon alapul hiszen szaacutemos parameacuteter

leacutetezik melyeknek egymaacutesra ellenteacutetes hataacutesuk van A porszemcseacutek egy szabaacutelytalan po-

roacutezus textuacuteraacutevaacute valoacute noumlvekedeacutese azaz a laacutetszoacutelagos sűrűseacuteg csoumlkkeneacutese fokozza a sajtolaacutes

koumlzbeni teacuterfogatcsoumlkkeneacutest ez nagyobb nyers (preacuteselt) sűrűseacuteget eredmeacutenyez a

preacuteselmeacutenyben A kiacutevaacutent nyers sűrűseacuteg kialakiacutetaacutesaacutehoz szuumlkseacuteges nagyobb teacuterfogatcsoumlkke-

neacutes nagyobb nyomaacutest kiacutevaacuten eacutes iacutegy nagyobb sajtoloacute-berendezeacutest eacutes szerszaacutemot A por szer-

szaacutemban valoacute toumlmoumlriacuteteacuteseacutenek koumlnnyűseacutege eacutes hateacutekonysaacutega nagymeacuterteacutekben a szemcsemeacuteret-

eloszlaacuteson alapul Iacutegy a keacutet nagyobb szemcse koumlzoumltt kialakult uumlregek a kisebb szemcseacutekkel

fokozatosan betoumlmhetőek A kisebb szemcseacutek hajlamosak az olyan kisebb poacuterusokba vaacuten-

dorolni amelyek a szintereleacutes soraacuten koumlnnyen zaacuteroacutednak aacutem a kis porok feleslege rontja az

aacuteramlaacutesi tulajdonsaacutegokat [21]

A legtoumlbb feacutemszemcse feluumlleteacuten oxid reacuteteg van mely a preacuteseleacutes alatt szeacutettoumlredezik

Tiszta eacutes aktiacutev feacutemes feluumllet alakul ki eacutes ezaacuteltal a szemcseacutek koumlnnyen oumlsszehegednek A

kevereacutes feladata a homogeacuten szerkezet kialakiacutetaacutesa eacutes a porok kenőanyaggal toumlrteacutenő oumlssze-

kevereacutese Kenőanyagok savanyuacute sztearinsav feacutem-sztearaacutet speciaacutelis cink-sztearaacutet eacutes

egyeacuteb viaszos jellegű szervetlen oumlsszetevők A kenőanyag fő funkcioacuteja oumlsszetett Feladata

a szerszaacutem feluumllete eacutes a por koumlzoumltti suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese sűrűseacuteg kiacutevaacutent egyenletesseacutegeacute-

nek eleacutereacutese valamint suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese a preacuteselmeacuteny eltaacutevoliacutetaacutesa soraacuten a repedeacutes lehe-

tőseacutegeacutenek minimalizaacutelaacutesa A kenőanyag kivaacutelasztaacutesa soraacuten nagyon koumlruumlltekintően kell

eljaacuterni hiszen a helytelen vaacutelasztaacutesnak haacutetraacutenyos hataacutesa van mind a preacuteselt- mind a

szinterelt darab szilaacuterdsaacutegaacutera [21]

2 A porok sajtolaacutesa amely a kevereacutek sajtoloacuteszerszaacutemba vagy formaacuteba valoacute oumlnteacuteseacutet eacutes

fuumlggőleges iraacutenyban egy- vagy keacutet oldalroacutel nyomoacutetuumlskeacutevel valoacute preacuteseleacuteseacutet foglalja magaacute-

ba A kapott toumlmoumlriacutetveacutenyt greennek (nyers) nevezik ami a meacuteg nem szinterelt darabot je-

lenti A green jellemzője a nyers sűrűseacuteg eacutes nyers szilaacuterdsaacuteg

A kevert porokat merev aceacutel- vagy karbidformaacuteba sajtoljaacutek 150-900 MPa nyomaacutes alatt

A preacuteselt darab megfelelő szilaacuterdsaacutegot kell hogy kapjon a sajtolaacutes soraacuten a formaacuteboacutel toumlrteacute-

nő kiveacutetelhez eacutes az azt koumlvető szintereleacutes előtti kezeleacuteshez A folyamat kritikus leacutepeacutese a

toumlmoumlriacuteteacutes mely a veacutegső alakra eacutes a mechanikai tulajdonsaacutegokra egyaraacutent hataacutessal van A

15

toumlmoumlriacuteteacutes meacuterteacutekeacutet a nyers sűrűseacuteg nagysaacutega (2-7 aacutebra) eacutes homogeacuten mivolta hataacuterozza

meg Nyomaacutes alatt a porok nem folya-

deacutekkeacutent viselkednek a nyomaacutes nem egy-

seacutegesen adoacutedik aacutet eacutes a szerszaacutemban a

hely kitoumllteacutese miatt nagyon kicsi oldaliraacute-

nyuacute folyaacutes koumlvetkezik be [21]

A preacuteseleacutes soraacuten figyelni kell arra

hogy a por a sajtoloacute szerszaacutem alatt erősen

toumlmoumlroumldhet eacutes iacutegy a meacutelyebben fekvő

reacuteszek oumlsszetoumlmoumlriacuteteacuteseacutet meggaacutetolja

Tuacutelsaacutegosan magas eacutes keskeny testek nem

aacutelliacutethatoacutek elő ezzel a moacutedszerrel mert a

testben a por toumlmoumlriacuteteacutese nem lesz megfe-

lelő A preacuteseleacutes soraacuten a sajtoloacute szerszaacutem-

ba beszoacutert porszemcseacutek egymaacutes mellett

elcsuacuteszva kezdik kitoumllteni az uumlregeket

Az eljaacuteraacutes alatt a reacuteszecskeacuteket nemcsak oumlsszenyomjuk hanem deformaacuteljuk is A szemcseacutek

rugalmas majd keacutepleacutekeny alakvaacuteltozaacutest szenvednek ami aacuteltal az uumlregek tovaacutebbi kitoumllteacutese

koumlvetkezik be Iacutegy a szemcseacuten goumlmbszerű pontok joumlnnek leacutetre amelyek a szintereleacutes soraacuten

nyakakkaacute keacutepződnek A nyomaacutes hataacutesaacutera a poacuterusok kitoumlltődnek ezaacuteltal nő a teacuterkitoumllteacutes A

sajtoloacutenyomaacutesnak fontos szerepe van a teacuterkitoumllteacutesben mert a sajtoloacutenyomaacutessal egyenlete-

sen noumlvekszik a teacuterkitoumllteacutes de a sajtolt darabban leacutevő feszuumlltseacuteg is [12] A sajtolt test az

adheacutezioacute reacuteveacuten maacuter rendszerint annyi szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik hogy izziacutetaacutes ceacuteljaacutera a ke-

menceacutebe aacutettehető A preacuteseleacutes koumlzbeni szemcse deformaacutecioacutet a 2-8 aacutebra sematikus rajza

demonstraacutelja

A nagy sűrűseacutegű dara-

bok leacutetrehozaacutesaacutenak uacutej

moacutedszere az emelt hőmeacuter-

seacutekletű sajtolaacutes A techno-

loacutegia kihasznaacutelja a ha-

gyomaacutenyos PM technoloacutegiaacutet A folyamat soraacuten az oumlsszeszerelt szerszaacutemot 130-150 degC-ra

heviacutetik Az emelt hőmeacuterseacutekleten a sajtolt darab szilaacuterdsaacutega nő ezaacuteltal csoumlkken a selejt

vagy a preacuteselt aacutellapotban valoacute megmunkaacutelaacutes A melegsajtolaacutest csak olyan esetekben alkal-

mazzaacutek amikor leacutenyegesen jobb tulajdonsaacutegok eleacutereacutese a ceacutel Magasabb hőmeacuterseacutekleten a

2-8 aacutebra A preacuteseleacutes soraacuten bekoumlvetkező szemcse deformaacutecioacute

2-7 aacutebra Alumiacutenium por toumlmoumlriacutethetőseacutegeacutenek meacuterteacuteke [8]

16

feacutemek keacutepleacutekenyebbek eacutes iacutegy nagyobb sűrűseacutegűre sajtolhatoacutek aneacutelkuumll hogy a nyomaacutest

noumlvelneacutenk Ezt az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert alkalmazzaacutek kemeacutenyfeacutemekhez eacutes a gyeacutemaacutent vaacutegoacute-

szerszaacutemokhoz Az alumiacutenium por kitűnően sajtolhatoacute Egy relatiacutevan alacsony 180 MPa

sajtoloacutenyomaacutessal 90 -os miacuteg 400 MPa-lal 95 -os sűrűseacutegeacuterteacutek eacuterhető el (az elmeacuteleti

sűrűseacuteghez viszonyiacutetva)

A hideg izosztatikus sajtolaacutes (CIP Cold Isostatic Pressing) soraacuten a port egy rugalmas

aacuteltalaacuteban poli-uretaacutenboacutel keacuteszuumllt formaacuteba helyezik Az iacutegy elkeacuteszuumllt formaacutet folyadeacutekba

maacutertjaacutek (aacuteltalaacuteban viacutezbe) amit nagy nyomaacutes alaacute helyeznek A folyadeacutekra jellemző viselke-

deacutes miatt a port minden iraacutenyboacutel ugyanolyan nyomaacutes eacuteri emiatt nem kell kenőanyagot

alkalmazni Ezzel egyetemben kellő homogeacuten sűrűseacuteg eacuterhető el

A meleg izosztatikus sajtolaacutes (HIP Hot Isostatic Pressing) folyamata igen hasonloacute a hi-

deg izosztatikus sajtolaacuteshoz azzal a kuumlloumlnbseacuteggel hogy itt nem lehetseacuteges folyadeacutek nyo-

moacutekoumlzeg hasznaacutelata hanem aacuteltalaacuteban argon gaacutezt alkalmaznak A tartoacuteedeacuteny anyaga nem

szerves elasztomer hanem feacutem anyaguacute taacuteroloacute hiszen magas hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a

szintereleacutes [21]

3 A sajtolt darabok szintereleacutese a PM koumlvetkező leacutepeacutese A művelet ISO definiacutecioacuteja por

vagy preacuteselmeacuteny hőkezeleacutese a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekleten a reacuteszecskeacuteket

oumlsszekoumltő erő noumlveleacutese ceacuteljaacuteboacutel [21]

Keacutet tiacutepusuacute szintereleacutest kuumlloumlnboumlztethetuumlnk meg egymaacutestoacutel a szilaacuterd eacutes az olvadeacutek faacutezisuacute

szintereleacutest Szaacutemos esetben olvadeacutek van jelen a szintereleacutes valamely szakaszaacuteban amely

jelentősen gyorsiacutetja a szintereleacutest ezeacutert ezt is egyfajta aktivaacutelt folyamatnak tekinthetjuumlk

(tipikus peacutelda ha oacuten-reacutez vagy reacutez-vas a cementaacutelt karbid koumltőfaacutezisa) A szilaacuterd faacutezisuacute

szintereleacutes a hagyomaacutenyos amikor a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekletű sajtolaacutes-

roacutel van szoacute azaz egyik alkotoacute sem olvadt meg A porkohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott test szilaacuterd-

saacutega kisebb mint a kohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott kovaacutecsolt vagy hengerelt anyageacute A szilaacuterdsaacuteg

eacuterteacutekeacutet jelentősen befolyaacutesolja az alkotoacutek jellemzői a feldolgozaacutes soraacuten alkalmazott nyo-

maacutes a hőmeacuterseacuteklet eacutes a hőfokon tartaacutes időtartama Aacuteltalaacuteban egy bizonyos hataacuterig eacuterveacute-

nyes az a szabaacutely hogy mineacutel nagyobb a nyomaacutes illetve az izziacutetaacutes hőmeacuterseacuteklete annaacutel

nagyobb lesz a porkohaacuteszati uacuteton keacuteszuumllt test szilaacuterdsaacutega A szintereleacutes soraacuten porboacutel egy

szilaacuterd vaacutezat hozunk leacutetre amelynek eredmeacutenyekeacutent a darabok teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutet zsugo-

rodaacutesaacutet tapasztaljuk A hőkezeleacutes soraacuten a termeacutekek elnyerik szilaacuterdsaacutegukat toumlmoumlrseacuteguumlket

A proacutebadarabok porozitaacutesa a szintereleacutes soraacuten jelentősen csoumlkken Zsugorodaacutes koumlzben toumlbb

folyamat jaacutetszoacutedik le A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutevel megindulnak a diffuacutezioacutes folyamatok

az anyagban a sajtolaacutes hataacutesaacutera leacutetrejoumltt feszuumlltseacutegek kiegyenliacutetődnek A sajtolaacutesnaacutel keacutepző-

17

doumltt kismeacuteretű eacuterintkező feluumlletek kiterjednek ami megvaacuteltoztatja a sajtolaacutes utaacuten megma-

radt uumlregek alakjaacutet A szemcseacutek uacuten nyaktaggal kapcsoloacutednak egymaacuteshoz A nyaktag keacutep-

ződeacutest a kuumlloumlnboumlző diffuacutezioacutes folyamatok (feluumlleti teacuterfogati szemcsehataacuter menti) paacuterolgaacute-

si-lecsapoacutedaacutesi folyamatok eacutes olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes eseteacuten a viszkoacutezus folyaacutes eredmeacute-

nyezi [21] Ezt koumlvetően csoumlkken az uumlregek meacuterete szaacutema a porszemcseacutek koumlzeacuteppontjai

koumlzelebb helyezkednek el egymaacuteshoz A szemcseacutek

sajtolaacutes soraacuten leacutetrejoumltt adheacutezioacutes kapcsolata feacutemes

kristaacutelyszerű kapcsolatokkaacute alakul aacutet majd a kris-

taacutelyok aacutetnőnek egyik porszemcseacuteből a maacutesikba

Ezzel elmossaacutek a porszemcseacutek koumlzoumltti feluumlleteket

[12] A 2-9- aacutebra a szintereleacutes hataacutesaacutera oumlsszehe-

gedt szemcseacuteket mutat Joacutel megfigyelhetők a

goumlmbszerű szemcseacutek koumlzoumltt leacutetrejoumltt nyakak Az

izziacutetaacutes soraacuten hasznaacutelt veacutedőgaacutez feladata hogy meggaacutetolja a reacuteszecskeacutek feluumlleteacuten kialakuloacute

oxidhaacutertya keletkezeacuteseacutet mert a haacutertya megakadaacutelyozza az atomok koumlzoumltti feacutemes kapcsolat

leacutetrejoumltteacutet Az alumiacutenium szintereleacutese eseteacuten leggyakrabban hidrogeacuten nitrogeacuten vagy disz-

szociaacutelt ammoacutenia atmoszfeacuteraacutet vagy vaacutekuumot alkalmaznak A szintereleacutest meacuteg koumlvethetik

egyeacuteb műveletek tovaacutebbi megmunkaacutelaacutesok

Mechanikai oumltvoumlzeacutes

A szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak egyik egyszerű eacutes uacutejabban egyre elterjedtebb

moacutedszere a mechanikai oumltvoumlzeacutes Ezzel az eljaacuteraacutessal keacutet probleacutemaacutet lehet megoldani egy-

reacuteszt csoumlkken a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja maacutesreacuteszt csoumlkken a szemcsemeacuteret Ez az eljaacuteraacutes

tulajdonkeacuteppen egy golyoacutesmalomban valoacute őrleacutest jelent ahol a porszemcseacuteket nagy energi-

aacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek teszik ki Ez az eljaacuteraacutes alkalmas arra hogy nanoszerkezetű porszemcseacuteket

aacutelliacutetsanak elő joacute eloszlaacutesuacute erősiacuteteacutessel A folyamat termeacuteszeteacuteből kifolyoacutelag nagy mennyi-

seacutegű erősiacuteteacutes eacutepiacutethető be minden egyes feacutem szemcseacutebe szilaacuterd aacutellapotban amelynek segiacutet-

seacutegeacutevel iacutegy kompozit szemcseacutek alakiacutethatoacutek ki Az eljaacuteraacutes soraacuten a szemcseacutek toumlredezeacutese eacutes

hideghegedeacutese zajlik le az erősiacutető szemcseacutek joacutel koumltődnek minden szemcseacutehez Iacutegy a me-

chanikailag oumltvoumlzoumltt szerkezet ellenaacutell a magas hőmeacuterseacutekletű hosszuacute ideig tartoacute hőkeze-

leacutesnek Az irodalomban mechanikusan oumltvoumlzoumltt Al maacutetrixuacute kompozitokkal pontosabban

Al - 45toumlmegCu - 10teacuterfSiCP kompozittal is talaacutelkozhatunk Első leacutepeacutesben az alumiacuteni-

um feleacutet az oumlsszes reacutezzel eacutes SiC-dal mechanikusan oumltvoumlzteacutek egy golyoacutesmalomban A me-

2-9 aacutebra Oumlsszehegedt szemcseacutek [21]

18

chanikusan oumltvoumlzoumltt port ezt koumlvetően az alumiacutenium por maacutesik feleacutevel hidegen sajtoljaacutek eacutes

szinterelik [22]

23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei

Az Al maacutetrixuacute kompozitokat (Al MMC-k) az uacutej fejleszteacutesű anyagok egyik csoportjaacutenak

tekintik a koumlnnyűseacutege nagy szilaacuterdsaacutega nagy fajlagos rugalmassaacutegi modulusza a kis

hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja eacutes joacute kopaacutesaacutelloacutesaacutega miatt Ezek a tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutek azon-

ban nem eacuterveacutenyesek a hagyomaacutenyos anyagokra Az Al MMC-k hasznaacutelata igen speciaacutelis

felhasznaacutelaacutesi teruumlletekre korlaacutetozoacutedik mint a repuumllőgeacutepipar eacutes a fegyverek mivel előaacutelliacutetaacute-

si koumlltseacutegeik magasak Jelenleg Al maacutetrixuacute kompozitot hasznaacutelnak geacutepkocsi alkatreacuteszek-

keacutent mint motor dugattyuacutek hengerbeteacutetek feacutektaacutercsaacutek [6]

A hosszuacute szaacutelas alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok koumlzuumll a boacuterszaacutelas kompozitok az elekt-

ronikai ipar teruumlleteacuten hoacutediacutet teret mint mikrochippek hideg burkolata illetve az űrrepuumllőgeacutep

toumlrzsek cső alakuacute tartoacuteszerkezeteacutet is e anyagboacutel keacutesziacutetik Szinteacuten az űrtechnika teruumlleteacuten

arat sikereket a szaacutelerősiacuteteacutesű AlSiCF amelyet a sziacutevoacutessaacutegaacutenak eacutes szilaacuterdsaacutegaacutenak koumlszoumln-

het A grafit erősiacuteteacutes megfelelő merevseacuteget biztosiacutet a koumlnnyű alumiacutenium szaacutemaacutera E

kompozit az űrrepuumllőgeacutep szerkezeteacutenek kivaacuteloacute anyaga mivel a hőmeacuterseacuteklet hataacutesaacutera bekouml-

vetkező deformaacutecioacuteja igen kis meacuterteacutekű Az előaacutelliacutetaacutesi neheacutezseacutege azonban nagymeacuterteacutekben

haacutetraveti a felhasznaacutelaacutesaacutet Az AlAl2O3 kompozit egyik előnye hogy toumlbbfeacutele moacutedszerrel

előaacutelliacutethatoacute (de az

oumlnteacuteszeti techno-

loacutegiaacutek jellemző-

ek) a maacutesik hogy

a szaacutelak előaacutelliacutetaacute-

sa nem draacutega Az

alumiacutenium maacutetri-

xuacute szemcseacutes kompozitok keacutet fő erősiacutető anyaga az Al2O3 eacutes a SiC Az Al2O3Al

kompozitokboacutel motor mozgoacute alkatreacuteszeit keacutesziacutetik mint dugattyuacutek dugattyuacutecsapszegek eacutes

hengerfejek kuumlloumlnboumlző alkatreacuteszeit [8] Az AlSiC kompozitok alkalmazaacutesait a 2-2 taacuteblaacute-

zat tartalmazza Elsősorban az elektronikai ipar kamatoztatja eme anyag előnyoumls tulajdon-

saacutegait Ebből az anyagboacutel keacutesziacutetik a mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolataacutet amely mikro-

hullaacutemuacute aacuternyeacutekoloacute keacutepesseacutege miatt alkalmas e feladatra

2-2 taacuteblaacutezat Az AlSiC felhasznaacutelaacutesi teruumlletei [12] Felhasznaacutelaacutesi teruumllet Gyaacutertmaacuteny

ELEKTRONIKAI IPAR Mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolata Raacutedioacutefrekvenciaacutes haacutezak Chipek IC-k burkolata

AUTOacuteIPAR Autoacutek hengerfeje Autoacutek feacutektaacutercsaacuteja

REPUumlLŐGEacutePIPAR Repuumllőgeacutep padloacuteveacutedők

19

Ugyancsak megfelelő anyag chipek IC-k burkolatakeacutent mivel hővezetőkeacutepesseacutege ma-

gas valamint a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja hasonloacute az alkatreacuteszek anyagaacuteeacutehoz Elektronikai

alkalmazaacutesokban a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute eacutes az elektromos vezetőkeacutepesseacuteg uacutegy aacutelliacutethatoacute be

hogy illeszkedjeacutek a csatlakozoacute anyagokeacutehoz Autoacuteipari alkalmazaacutesban nagyobb kopaacutesaacutelloacute-

saacuteguk eacutes kisebb toumlmeguumlk jelent tervezeacutesi

előnyoumlket tovaacutebbaacute az is pozitiacutevum hogy

keacutesz vagy koumlzel keacutesz meacuteretű alakuacute alkatreacute-

szek keacutesziacutethetők belőle [11] Az autoacutekban

leacutevő leacutegkondicionaacuteloacute kompresszor dugaty-

tyuacuteja 80 mm (hossz) x 30 mm (aacutetmeacuterő) eacutes

szemeacutelyautoacutek eseteacuteben ez darabonkeacutent 80

grammot jelent Neacutegy dugattyuacute szuumlkseacuteges

egy autoacute leacutegkondicionaacuteloacute kompresszoraacute-

hoz A hagyomaacutenyosan Al-12toumlmegSi

oumltvoumlzetű dugattyuacutek kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltt-

hatoacuteval rendelkeznek de a kopaacutesaacutelloacutesaacuteguk eacutes a szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteguk nem megfelelő Ha

azonban ehhez az oumltvoumlzethez SiC-ot adagolnak akkor ez a kompozit maacuter rendelkezik a

dugattyuacutek anyagaacutetoacutel elvaacutert tulajdonsaacutegokkal [23] Feacutektaacutercsaacutek anyagakeacutent peacuteldaacuteul oumlntoumltt

Al-Mg-Si maacutetrixuacute 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek szemcseacutes SiC-dal erősiacutetett (Al-90Si-

055MgSiC20p) kompozitot hasznaacutelnak Ez az anyag oumlsszehasonliacutetva a koraacutebban feacutektaacuter-

csa anyagakeacutent hasznaacutelt szuumlrke toumlretű oumlntoumltt vassal a suacutelyuk a fele hővezeteacutese haacuteromszor

jobb eacutes csoumlkkenti a zajt eacutes a rezgeacutest (2-3 taacuteblaacutezat) A 2-10 aacutebra az Kolbenschmidt AG

2-4 taacuteblaacutezat Az elektronikaacuteban hasznaacutelt AlSiCp kompozit fizikai tulajdonsaacutegai [8] Kompozit SiC tartalma Tulajdonsaacuteg 55 teacuterf 70 teacuterf Tipikus Al oumltvoumlzet

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 85 10-6 62 10-6 22 - 24 10-6 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 160 170 150 - 180

Sűrűseacuteg gcm3 295 30 27 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 200 270 70

2-10 aacutebra A Kolbenschmidt AG aacuteltal gyaacutertott

AlSi9Cu3 oumltvoumlzetből keacuteszuumll 20 teacuterf SiC szemcseacutevel erősiacutetett anyaguacute f eacutektaacutercsa [24]

2-3 taacuteblaacutezat A feacutektaacutercsa anyagakeacutent alkalmazott MMC eacutes szuumlrke oumlntoumltt tulajdonsaacutegai [8] Tulajdonsaacuteg Al-MgSiSiC20p Szuumlrke toumlretű oumlntoumlttvas

Rugalmassaacutegi modulusz GPa 99 90 - 119 Folyaacuteshataacuter MPa 340 215 - 270

Sűrűseacuteg gcm3 28 72 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 182 47

Fajlagos uumltőmunka KJkgK 0837 0402 Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 174 10-6 122 10-6

20

aacuteltal gyaacutertott alumiacutenium oumltvoumlzet maacutetrixuacute 20 teacuterf SiC szemcseacuteket tartalmazoacute feacutektaacutercsa

laacutethatoacute [24] Az USA-beli Duralcan ceacuteg maacuter 1993-toacutel kezdve henger-perselyeket oumlnt alu-

miacutenium maacutetrixuacute kompozitokboacutel amely az alumiacutenium motorblokkot alkalmazoacute motoroknaacutel

lehetőseacuteget ad a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacuteseacutere eacutes a toumlmeg csoumlkkenteacuteseacutere (az oumlntoumlttvas konstruk-

cioacutekhoz keacutepest) A Duralcan kompozit feacutektaacuter-

csaacuteinak toumlmege kb 15 kg szemben az ~5 kg-

os oumlntoumlttvas taacutercsaacutekkal A kompozit

hőtaacutegulaacutesa nagyobb mint az oumlntoumlttvaseacute job-

ban illeszkedik az alumiacutenium oumltvoumlzetű du-

gattyuacutekeacutehoz eacutes az oumlntoumltt alumiacutenium motor-

blokkeacutehoz Az oumlntoumlttvaseacutet haacuteromszor megha-

ladoacute hővezeteacutes elősegiacuteti a hőtoumlbblet leadaacutesaacutet a

hűtőrendszernek [11] Az elektronikai ipar

szaacutemaacutera burkoloacute anyagkeacutent peacuteldaacuteul infiltraacutelt

AlSiC60p kompozitokat keacutesziacutet a Courtesy of Lanxide Corporation Tipikus jellemzőit a

2-4 taacuteblaacutezat foglalja oumlssze Jellemző raacute a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute amely aacuteltal csoumlkkent-

hető műkoumldeacutes koumlzben az elektronikai alkatreacuteszek koumlzoumltti mechanikai feszuumlltseacuteg nagy hő-

vezetőkeacutepesseacuteg a joacute hőelvezeteacuteshez A 2-11 aacutebra egy elektronikai egyseacuteget mutat be

amelyet a CPS (Ceramics Process Systems) ceacuteg gyaacutert

24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai

Az AlSiC kompozitok tulajdonsaacutegai csak akkor eacuterveacutenyesuumllhetnek ha a maacutetrix eacutes az

erősiacutető faacutezis megfelelően kapcsoloacutedik egymaacuteshoz iacutegy a kompozitban leacutenyeges szerepet

toumllt be a szemcseacutek koumlzoumltti hataacuterfeluumllet Az alumiacutenium maacutetrixuacute keraacutemia erősiacuteteacutesű

kompozitokban mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera felleacutepő toumlnkremeneteli mechaniz-

mus(oka)t toumlbb teacutenyező befolyaacutesolja A maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacutenek termeacuteszete

kuumlloumlnoumlsen leacutenyeges

minus Ha a maacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacutera kis koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik

akkor a toumlnkremenetel a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő repedeacutessel indul meg

minus Ha a hataacuterfeluumlleten a koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteg nagy akkor a toumlnkremeneteli mechaniz-

mus a maacutetrix szilaacuterdsaacutegaacutetoacutel fuumlgg Erős maacutetrix eseteacuteben a kompozit toumlnkremenetele a

keraacutemia reacuteszecskeacutek kisebb energiaacutejuacute reacuteszei menteacuten leacutetrejoumlvő hasadaacutesa aacuteltal koumlvetke-

2-11 aacutebra Ni-Au reacuteteggel bevont AlSiC burkolat [14]

21

zik be Kisebb szilaacuterdsaacuteguacute maacutetrixnaacutel a repedeacutes alapanyagban indul meg majd terjed

tovaacutebb a kompozit toumlbbi reacuteszeacutere [25]

E repedeacutes keletkezeacutesi mechanizmusok valamennyi kompozitban előfordulnak de egyi-

kuumlk mindig dominaacutens Mind az oumlnteacuteszeti mind a porkohaacuteszati előaacutelliacutetaacutesnaacutel szaacutemolni

kell a hataacuterfeluumlleten keletkező kuumlloumlnboumlző faacutezisokkal amelyek tulajdonsaacutegai befolyaacutesol-

jaacutek a kompozit tulajdonsaacutegait

Az oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a probleacutema oumlsszetett Az alumiacutenium reakcioacuteba leacutep a SiC-

dal eacutes alumiacutenium-karbidot (egyensuacutelyi koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt kb 650 degC-os hőmeacuterseacutekleten)

keacutepez amely a tulajdonsaacutegok leromlaacutesaacutet eacutes a szilaacuterdsaacuteg csoumlkkeneacuteseacutet eredmeacutenyezi A maacutesik

fő probleacutema hogy a folyeacutekony alumiacutenium feluumlleteacuten egy oxidreacuteteg alakul ki amely meg-

akadaacutelyozza a nedvesiacuteteacutest A nedvesiacuteteacutesi viszonyok megfelelő moacutedszerekkel moacutedosiacutethatoacutek

javiacutethatoacutek peacuteldaacuteul ha Si-mal vagy Mg-mal oumltvoumlzik a maacutetrixot [27] Baacuter a porkohaacuteszati

eljaacuteraacutes soraacuten aacuteltalaacuteban nem kell szaacutemolnunk a maacutetrix megolvadaacutesaacuteval de mivel az olva-

daacutesponthoz koumlzeli hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a hőkezeleacutes a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő aacutertalmas

rideg termeacutekek keacutepződeacuteseacutenek lehetőseacutege itt is fenn aacutell

Valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerrel leacutetrehozott AlSiC kompozitok minőseacutegi kulcskeacuterdeacute-

se a porozitaacutes (2-11 aacutebra) Poacuterusok jelenhetnek meg az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt Ezek

a poacuterusok kismeacuteretűek Poacuterusok je-

lenhetnek meg az alumiacutenium eacutes a

SiC szemcseacutek koumlzoumltt eacutes nagyobb

meacuteretű uumlregek joumlhetnek leacutetre a SiC

szemcseacutek koumlzoumltt A porkohaacuteszati

technoloacutegia eseteacuteben a szemcseacutek

feluumlletmoacutedosiacutetaacutesaacuteval ez a probleacutema is

megoldhatoacute Megfelelő feluumlletmoacutedo-

siacutetaacutes kivaacutelasztaacutesaacuteval megvaacuteltozhat a

szemcseacutek egymaacuteshoz valoacute viszonya

preacuteseleacutes koumlzben illetve reacuteszben ol-

vadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes valoacutesiacutethatoacute meg A szemcseacutek koumlrnyezeteacuteben megolvadt maacutetrix be

tud folyni a poacuterusokba ezzel csoumlkkentve azok meacutereteacutet Hasonloacute probleacutemaacutet Shu eacutes taacutersai

sikeresen megoldottak reacutez maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozitok eseteacuteben ahol a

SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet hajtottaacutek veacutegre [9] Előaacutelliacutetaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek

csoportosulaacutesa a maacutetrixban iacutegy az erősiacutető tulajdonsaacuteg nem homogeacuten a darabban Az erősiacute-

tő anyag szilaacuterdsaacuteg noumlvelő hataacutesa fuumlgg a szemcsemeacuterettől a kisebb szemcsemeacuteret hataacuteso-

2-12 aacutebra Az AlSiC szerkezeteacutenek sematikus aacutebraacuteja

22

san korlaacutetozza a diszlokaacutecioacutek mozgaacutesaacutet De ha a szemcsemeacuteret mikromeacuteter nagysaacuteg alaacute

csoumlkken akkor az előkeacutesziacuteteacutes soraacuten oacuteriaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja

[22] Az imeacutent felsorolt probleacutemaacutek megoldaacutesaacutehoz kuumlloumlnboumlző feluumlletmoacutedosiacutetoacute technikaacutek

tanulmaacutenyozaacutesa szuumlkseacuteges

242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei

A szemcseacutek feluumlleteacutenek moacutedosiacutetaacutesaacutera aacuteltalaacuteban bevonaacutest vagy a feluumllet oxidaacutelaacutesaacutet al-

kalmazzaacutek A SiC feluumlleteacutenek oxidaacutelaacutesa soraacuten viszonylag vastag oxidreacuteteg alakul ki a

feluumlleten Az oxidaacutelaacutes magasabb hőmeacuterseacutekleten (1000-1100 degC) valoacute hőkezeleacutest jelent Ezt

a technikaacutet aacuteltalaacuteban a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerekhez alkalmazzaacutek mivel ezaacuteltal az

olvadeacutek eacutes a szemcseacutek nedvesiacuteteacutesi viszonyi javulnak [28 29] A bevonaacutesi moacutedszer megvaacute-

lasztaacutesa soraacuten figyelembe kell venni a szemcse eacutes a bevonoacute anyag egymaacutessal szemben ta-

nuacutesiacutetott termeacuteszeteacutet a bevonoacute anyag megvaacutelasztaacutesaacutet pedig a feluumlletmoacutedosiacutetaacutes ceacutelja hataacute-

rozza meg Az egyes szemcseacutek feluumlletkezeleacutese a maacutetrix anyagaacuteval illetve a maacutetrixtoacutel eacutes az

erősiacuteteacutestől elteacuterő anyaggal toumlrteacutenhet A szemcseacutek bevonaacutesa toumlbb moacutedszerrel lehetseacuteges

1 Elektrolitos uacuteton amely soraacuten a bevonoacute anyagot elektrolitosan viszik fel az egyes

erősiacutető reacuteszekre Definiacutecioacute szerint az elektromos bevonaacutes vezető anyag egy bevonoacute oldat-

boacutel elektromos aacuteram hataacutesaacutera toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet jelenti Illetve az elektroacutedkeacutent kapcsolt

szubsztraacutet bevonaacutesaacutet jelenti mikoumlzben elektromos aacuteram halad aacutet az elektroliton [30]

2 Keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel azaz nem elektrolitosan amikor a szemcseacuteket meg-

felelő előkeacutesziacuteteacutes tisztiacutetaacutes majd aktivaacutelaacutest koumlvetően egy redukcioacutes fuumlrdőbe helyezik A

fuumlrdőben a redukcioacutes folyamat eredmeacutenyekeacutent tiszta feacutemreacuteteg rakoacutedik le a szemcseacutek feluuml-

leteacutere [30]

3 Gőzoumlleacutessel amelyben a bevonoacute anyagot gőz faacutezisboacutel viszik fel az egyes erősiacutető reacute-

szekre

A CVD (Chemical Vapour Deposition) eacutes PVD (Physical Vapour Deposition) egy olyan

bevonaacutesi technika amely hasonliacutet a cementaacutelaacuteshoz eacutes a karbonitridaacutelaacuteshoz A reagaacuteloacute at-

moszfeacutera gaacutezt beengedik a folyamat lebonyoliacutetaacutesaacutera alkalmas tartaacutelyba ahol a gaacutez elbom-

lik A felszabadult anyag egyike vagy elnyelődik vagy oumlsszegyűlik a darab feluumlleteacuten A

maacutesik anyag gaacutez formaacuteban felszabadul eacutes eltaacutevozik a kamraacuteboacutel a felesleges gaacutezzal

A PVD egy olyan bevonaacutesi technika amelyneacutel a bevonatot egyedi atomok vagy mole-

kulaacutek formaacutejaacuteban viszik fel a feluumlletre A porlasztaacutes a legfontosabb PVD technika amely-

23

neacutel egy forraacutesboacutel kileacutepett nagy feszuumlltseacuteggel felgyorsiacutetott gaacutez ionokkal bombaacutezzaacutek a

szubsztraacutet feluumlleteacutet [30]

4 Mechanikai uacuteton amely soraacuten egy golyoacutesmalomban valoacute kevereacutessel a szemcseacutek

feluumlleteacutere kenik a bevonoacute anyagot mikoumlzben a porszemcseacuteket nagy energiaacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek

tesznek ki

5 Plazmaszoacuteraacutessal (plazma spray method) ahol a bevonoacute anyagot plazmaeacutegővel

megolvasztjaacutek majd az alapanyagnak fuacutejjaacutek forroacute ionizaacutelt gaacutez segiacutetseacutegeacutevel ott lecsapoacutedva

bevonatot keacutepez [30]

Az elektrolitos eljaacuteraacutes soraacuten megkiacutevaacutent az elektromos vezeteacutes mivel a SiC feacutelvezető

vezeteacutesi tulajdonsaacutegai a szerkezeteacutenek fuumlggveacutenyei iacutegy nem minden esetben alkalmazhatoacute

ez a bevonaacutesi technika Baacuter a keacutemiai redukcioacutes technikaacutenaacutel veacutekonyabb reacutetegek hozhatoacutek

leacutetre mint elektrolitos uacuteton eacutes valamivel magasabbak a koumlltseacutegek is de a keacutemiai redukcioacutes

bevonaacutes valamennyi feluumllethez alkalmazhatoacute meacuterettől eacutes alaktoacutel fuumlggetlenuumll [31] A

kuumlloumlnboumlző gőzoumlleacuteses szoacuteraacutesos technikaacutek koumlltseacuteges berendezeacuteseket igeacutenyelnek Alapvetően

a keacutemiai redukcioacutes moacutedszer eacutes a mechanikai bevonaacutes a legalkalmasabb a SiC szemcseacutek

bevonaacutesaacutera Az esetek toumlbbseacutegeacuteben keacutemiai redukcioacutes moacutedszert alkalmaznak a SiC

szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutere Az irodalom a nikkelt [27 32 33] a rezet [9 34 35 36]

ajaacutenlja a SiC feluumlletmoacutedosiacutetoacute anyagakeacutent (I melleacuteklet)

243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa

Egy moacutedszer a nemkiacutevaacutenatos reakcioacute(k) elkeruumlleacuteseacutere ha egy uacutejabb elemet juttatunk az

adott teruumlletre (az alapmaacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutere) Az utoacutebbi eacutevek ered-

meacutenyei alapjaacuten a feladatra AlSiCP kompozitok eseteacuteben a nikkel eacutes a reacutez vaacutelt be Baacutermely

feluumlletkezelő moacutedszert vaacutelasztva a bevonoacute anyagtoacutel elvaacutert hogy egy erős de alakiacutethatoacute

koumlteleacuteket keacutepezzen az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltt Segiacutetseacutegeacutevel csoumlkkenjen a reacuteszecskeacutek

koumlzoumltti porozitaacutes mennyiseacutege is [35]

A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutenak oka oumlsszetett

1 Elsősorban ceacutel egy jobb koumlteacutes kialakiacutetaacutesa a keraacutemia eacutes az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt

Ceacutel a nemkiacutevaacutenatos kaacuteros termeacutek (pl Al4C3) keacutepződeacuteseacutenek elkeruumlleacutese eacutes egy erős

alakiacutethatoacute koumlteacutes leacutetrehozaacutesa a keraacutemia szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacuten

2 A kompozit toumlmoumlrseacutege csoumlkken a SiCP mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel mert a SiC

szemcseacutek eacuterintkezeacutesi pontjainaacutel nagymeacuteretű poacuterusok jelennek meg Bevont szemcseacutek

24

alkalmazaacutesaacuteval a reacutez hataacutesa elvileg maacuter preacuteseleacutes soraacuten jelentkezik amikor is a reacutez ke-

nőanyagkeacutent viselkedik eacutes elősegiacuteti a szemcseacutek hataacutesosabb (kevesebb uumlreggel toumlrteacute-

nő) oumlsszenyomaacutesaacutet Szintereleacutes soraacuten pedig ennek hataacutesaacutera reacuteszben olvadeacutekfaacutezisuacute

szintereleacutes joumln leacutetre amely elősegiacuteti a porozitaacutes csoumlkkeneacuteseacutet

3 Egyenletesebb SiCp eloszlaacutes eleacutereacutese a maacutetrixban ami az előbb emliacutetett hataacuteshoz ha-

sonloacutean a reacutez jelenleacuteteacutenek tudhatoacute be

A keraacutemia erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban ahol a feacutem eacutes a keraacutemia koumlzoumltti kap-

csolatot gyengeacutebb koumlteacutesi tulajdonsaacutegok jellemzik megkiacutevaacutent a hataacuterfeluumlleti energia moacutedo-

siacutetaacutesa vagy olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes kivitelezeacutese A CuSiCP hataacuterfeluumlleten a reacutez atomok

koumlnnyedeacuten diffundaacutelnak eacutes kitoumlltik

a SiCP koumlzoumltti reacuteseket iacutegy ez a

kompozitok nagyobb toumlmoumlrseacutegeacute-

hez vezet A kompozitok porozitaacute-

sa noumlvekedik a SiCP teacuterfogathaacute-

nyadaacutenak noumlvekedeacuteseacutevel [9] A 2-

13 aacutebra az Al-Cu egyensuacutelyi faacute-

zisdiagramot mutatja Az eutekti-

kum 550 degC-on eacutes 5-52 Cu tarta-

lom mellett keletkezik Ogel eacutes

taacutersa munkaacuteja alapjaacuten elmondhatoacute

hogyha a preacuteselt aacutellapotuacute darabo-

kat az eutektikus hőmeacuterseacuteklet alaacute heviacutetik majd viacutezben lehűtik akkor a reacutez szemcseacutek vaacutelto-

zatlanok maradnak aneacutelkuumll hogy jelentősebb koumllcsoumlnhataacutesba leacutepett volna az alumiacutenium

maacutetrix-szal (mikroszerkezeti megfigyeleacutesek) Az eutektikus hőmeacuterseacuteklet foumlleacute emelve a

hőmeacuterseacutekletet folyeacutekony faacutezis keacutepződeacutese zajlik le eacutes finom lamellaacutes szerkezetű eutektikus

faacutezis alakul ki A folyadeacutek faacutezis megjeleneacuteseacutet koumlvetően megfigyelhető hogy ez az olvadeacutek

penetraacutelja koumlruumllfolyja a szemcseacutek hataacuteraacutet [38] A SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacuteval majd a

preacuteselt darabok szintereleacuteseacutevel a hataacuterfeluumlleten az elvaacuteraacutesoknak megfelelően Al-Al2Cu (θ-

faacutezis) eutektikum keacutepződik amellyel iacutegy elkeruumllhető a karbidos faacutezis keacutepződeacutese valamint

az Al-Al2Cu eutektikum a poroacutezus reacuteszekbe aacuteramolva csoumlkkenti a poacuterusok mennyiseacutegeacutet

[35]

Az irodalomban talaacutelhatoacute kuumlloumlnboumlző kutataacutesok kiacuteseacuterletek alapjaacuten a ceacutel az AlSiC

kompozitban a maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacuten keacutepződő a mechanikai tulajdonsaacutegok

romlaacutesaacutet eredmeacutenyező faacutezis(ok) elkeruumlleacutese a SiC reacutezzel toumlrteacutenő feluumlleti bevonaacutesaacuteval A be-

2-13 aacutebra Al-Cu egyensuacutelyi faacutezisdiagram [37]

25

vonaacutes megvaloacutesiacutetaacutesaacutehoz keacutemiai redukcioacutes feluumlletkezeleacutest alkalmaztam A feluumlletkezelt

szemcseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC(Cu)) eacutes a bdquohagyomaacutenyosrdquo nem bevont szem-

cseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC) mikroszerkezeteacutet a hataacuterfeluumlleteacuten keletkező faacuteziso-

kat tulajdonsaacutegait oumlsszehasonliacutetva megaacutellapiacutethatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes az elvaacute-

raacutesoknak megfelelő eredmeacutenyeket hozza-e

26

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK

A bevonaacutesi moacutedszer kivaacutelasztaacutesa bonyolult folyamat volt Ezek az eljaacuteraacutesok toumlbb leacutepeacute-

ses hosszadalmas oumlsszetett eljaacuteraacutesok Kuumlloumlnfeacutele vegyszereket berendezeacuteseket igeacutenyelnek

A ceacutel a legegyszerűbb technikailag megvaloacutesiacutethatoacute eacutes hataacutesosnak mondhatoacute eljaacuteraacutes kidol-

gozaacutesa volt A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel valoacutesiacutetottam

meg

A bevonaacutes előtt a feluumllet előkeacutesziacuteteacutese szuumlkseacuteges A feluumllet előkeacutesziacuteteacutese lehet egyszerű

vagy toumlbbleacutepeacuteses folyamat is Leacuteteznek olyan szubsztraacutetok amelyek feluumllettisztiacutetaacutest zsiacuterta-

laniacutetaacutest igeacutenyelnek Az előkeacutesziacuteteacutes legfontosabb leacutepeacutese a katalizaacutelaacutes amely soraacuten atomi

meacuteretű feacutemmennyiseacuteget visznek fel a feluumlletre Toumlbbfeacutele katalizaacutetor leacutetezik A katalizaacuteto-

rok nem koumltődnek szilaacuterdan a feluumllethez oumlbliacuteteacutes hataacutesaacutera lemosoacutedhatnak A bevonaacutest csak

a legaktiacutevabb feluumlleten segiacutetik elő

A feluumllet előkeacutesziacutető műveleteket a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes koumlveti Egy keacutemiai redukcioacutes

bevonoacute oldat legfontosabb alkotoacutei a feacutemsoacute eacutes a megfelelő redukaacuteloacute koumlzeg Rezes bevonaacutes

eseteacuten a reacutez forraacutesa egy egyszerű reacutezsoacute amely jelen esetben reacutez-szulfaacutet Toumlbbfeacutele redukaacuteloacute

koumlzeg leacutetezik mint formaldehid borhidrid hipofoszfit hidrazin cukrok Esetemben for-

maldehidet (HCOH) alkalmaztam amely a gyakorlatban is igen elterjedt redukaacuteloacute koumlzeg

[30] Cu(II) eseteacuten a keacutemiai redukcioacutes eljaacuteraacutes soraacuten a koumlvetkező leacutenyeges reakcioacute megy

veacutegbe

Cu2+ + 2e- hArr Cu0 (1)

A reacutezionok semlegesiacutetődeacutese soraacuten a reacutez-szulfaacutet reacutezionjai a szemcseacutek feluumlleteacutere redukaacute-

loacutednak elektronfelveacutetel koumlvetkezteacuteben A formaldehid mint redukaacuteloacute koumlzeg biztosiacutetja a

szuumlkseacuteges elektronokat a folyamathoz A formaldehid alkalmazaacutesa azonban nagy pH-t igeacute-

nyel (pHgt13) ezeacutert az oldathoz szuumlkseacuteges luacutegos keacutemhataacutesuacute anyag hozzaacuteadaacutesa ami jelen

esetben NaOH Az egyszerű reacutezsoacutek kb 4-es pH eacuterteacutek foumlloumltt oldhatatlanok eacutes mivel baacutezikus

koumlzeg szuumlkseacuteges a bevonaacuteshoz iacutegy a reacutezsoacutet komplexek- vagy kelaacutetkeacutepzőkkel tartjaacutek oldat-

ban A legelterjedtebb komplexkeacutepző koumlzegek a tartaraacutet soacutek az alkano-aminok illetve az

EDTA (etileacuten-diamin-tetraecetsav) [30] Leggyakrabban tartaraacutetokat alkalmazzaacutek amelye-

ket kis bevonaacutesi sebesseacuteg jellemzi (le 05 μm 20min) eacutes alacsony hőmeacuterseacutekleten (szoba-

hőmeacuterseacuteklet koumlzeli) veacutegzik a bevonaacutest A tartaraacutet hulladeacutekfeldolgozaacutes szempontjaacuteboacutel sok-

kal kedvezőbb mint maacutes kelaacutetok A bevonaacutesokhoz kaacutelium-naacutetrium-tartaraacutetot azaz

Rochelle-soacutet alkalmaztam

27

31 SiC jellemzeacutese

A SiC egy kovalens koumlteacutesű keraacutemia amelynek toumlbb szaacutez szerkezete leacutetezik E keraacutemia

legegyszerűbb politiacutepusa az olyan gyeacutemaacutentszerkezet amelyben vaacuteltozva karbon atomok eacutes

sziliacutecium atomok helyezkednek el Ezt a kockaraacutecsot hiacutevjaacutek β-szerkezetnek Minden maacutes

szerkezet vagy hexagonaacutelis vagy rombos szimmetriaacutet mutat eacutes egyuumlttesen α-nak hiacutevjaacutek

[39] A SiC szemcseacutek szabaacutelytalan alakja miatt nem lehetseacuteges egyszerűen a meacuteretuumlkkel

jellemezni őket A megoldaacutest a szemcseacutek aacutetlagos szemcsenagysaacutega jelentheti ez a parameacute-

ter azonban egy szemcsecsoportot jellemez A por anyagainak tulajdonsaacutegai eacutes az előaacutelliacutetaacute-

si moacutedszer meghataacuterozza a szemcseacutek meacutereteacutet eacutes alakjaacutet Egy rideg anyagnaacutel mint a SiC

keraacutemia a szemcseacutek feluumllete eacuteles toumlredezett siacutek mert a SiC egyes leacutenyegi hasznos tulaj-

donsaacutegai neheziacutetik a szintetizaacutelaacutesaacutet tiszta formaacuteban Mivel nem olvad iacutegy olvadeacutek faacutezisboacutel

nem noumlveszthető Haacuterom előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert fejlesztettek ki a SiC előaacutelliacutetaacutesaacutera az

Acheson moacutedszert a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet gőz faacutezisuacute reakcioacutet

amelyek koumlzuumll az Acheson moacutedszer eacutes a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet al-

kalmazzaacutek jelenleg [40]

Az Acheson moacutedszert a műszaki keraacutemiaacutek koraacutenak kezdete oacuteta alkalmazzaacutek A grafit

magot elektrolitkeacutent keacutesziacutetik elő eacutes a sziliacutecium-dioxid valamint koksz porkevereacutekeacutet a mag

koumlreacute helyezteacutek el Elektromos ellenaacutellaacutes fűteacutesű kemence segiacutetseacutegeacutevel 2500 degC foumlleacute emelteacutek

a hőmeacuterseacutekletet Karbotermikus reakcioacute eacutes folyamatos uacutejrakristaacutelyosodaacutes aacuteltal

polikristaacutelyos sziliacutecium-karbid buga keletkezik a koumlvetkező egyenlet szerint

( ) ( ) ( ) ( )gCOsSiCsCsSiO 232 +rarr+ (2)

ΔH=553 KJmol (2700 K) [40]

Apriacutetaacutest koumlvetően a termeacutekeket kuumlloumlnboumlző meacuterettartomaacutenyokba vaacutelogatjaacutek A maga-

sabb meacuterettartomaacutenyuacute SiC-okat őrlik eacutes tisztiacutetjaacutek A kisebb meacuteretű SiC-ot aacuteltalaacuteban

abraziacutev csiszoloacutekeacutent eacutes tűzaacutelloacute anyagkeacutent alkalmazzaacutek Az Acheson eljaacuteraacutessal keacuteszuumllt po-

rokat az olcsoacutebb kategoacuteriaacuteba soroljaacutek

A SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacuteja soraacuten a finom sziliacutecium eacutes a karbon keve-

reacutekeacutenek koumlzvetlen karbotermikus redukcioacutes reakcioacuteja egy finomszemcseacutes eacutes tiszta β-tiacutepusuacute

sziliacutecium-karbid port ad Az előaacutelliacutetaacutest kb 1400-1800 degC-on hajtjaacutek veacutegre Baacuter a reakcioacute

hasonloacute az Acheson moacutedszerhez de abban kuumlloumlnboumlzik hogy a szinteacutezis hőmeacuterseacuteklete ala-

csonyabb eacutes teljesen β-tiacutepusuacute sziliacutecium-karbid keletkezik Ez a moacutedszer joacute minőseacutegű fi-

nomszemcseacutes sziliacutecium-karbid porok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

28

A 100 nm-neacutel kisebb meacuteretű ultrafinom sziliacutecium-karbid porokat jelenleg sol-gel moacuted-

szerrel keacutesziacutetik [40] A gaacutezfaacutezisuacute reakcioacute segiacutetseacutegeacutevel ultrafinom sziliacutecium-karbid porok is

előaacutelliacutethatoacutek A folyamatok SiCl4 vagy SiH4 eacutes hidrokarbon koumlzoumltt mennek veacutegbe a koumlvet-

kező reakcioacuteegyenlet szerint

HClSiCHHCSiCl 287107 2874 +rarr++ (3)

Baacuter a porok minőseacutege jobb mint a koraacutebban emliacutetett moacutedszerek termeacutekei nem alkal-

mazzaacutek elterjedten a magasabb előaacutelliacutetaacutesi

koumlltseacutegek miatt [40] A kiacuteseacuterletekhez haacuterom-

feacutele szemcsenagysaacuteguacute porral dolgoztam

(P220-as (~90 microm) P500-as (~16 microm)

P800-as (~11 microm) A SiC gyaacutertoacuteja a Norton

AS oumlsszeteacutetele a II melleacutekletben olvashatoacute

Az elsődleges kiacuteseacuterleteket a durvaacutebb P220-

as szemcsefinomsaacuteguacute porokon veacutegeztem el

iacutegy e por tulajdonsaacutegait reacuteszletesebben

elemzem A kiinduloacute P500-as eacutes P800-as

porok felveacutetelei II melleacutekletben talaacutelhatoacutek

Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep segiacutetseacutegeacutevel

felveacutetelek keacuteszuumlltek a szemcseacutekről amely-

nek segiacutetseacutegeacutevel megaacutellapiacutethatoacute volt a mor-

foloacutegia illetve a tisztasaacuteg A 3-1 aacutebra keacutepe-

in megfigyelhető a kiinduloacute P220-as tiszta

nem feluumlletkezelt SiC szemcseacutek kisebb eacutes

nagyobb nagyiacutetaacutesban A keacutepeken laacutethatoacute

hogy a szemcseacutek alakja igen vaacuteltozatos

Hosszuacutekaacutes goumlmbszerű eacutes polieacutederes alakuacute

szemcseacutek egyaraacutent jelen vannak A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute keacutepen laacutethatoacute a porok oldalai eacutelei

leacutepcsőzetesek csipkeacutezettek A szemcseacutekről keacuteszuumllt EDS spektrum alapjaacuten (amely szinteacuten

a II melleacutekletben laacutethatoacute) a szemcseacuteken C eacutes Si mellett maacutes elemek jelenleacuteteacutet nem tapasz-

taltam azaz a szemcseacutek feluumllete tiszta A SiC szemcseacutek szerkezeteacutenek illetve esetleges

szennyezőinek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz roumlntgen diffrakcioacutes meacutereacuteseket toumlrteacutentek A 3-2 aacutebra a

SiC-roacutel keacuteszuumllt roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetelt tartalmazza Az alkalmazott SiC egy oumlsszetett

szerkezetű keraacutemia amely toumlbbfeacutele hexagonaacutelis szerkezetből aacutell

a) N = 50x

b) N = 500x

3-1 aacutebra A tiszta kezeletlen SiC SEM keacutepei

29

Quantimet 500 Image

Workstation keacutepelemző

berendezeacutessel eacutes Leica

szoftverrel megmeacutertem a

szemcseacutek jellemző meacutere-

teit A P220-as SiC leg-

toumlbb szemcseacuteje 100 eacutes

180 μm hosszuacutesaacuteguacute miacuteg

a P500-as szemcseacutei 10 eacutes

15 μm eacutes a P800-aseacute 7-10

μm nagysaacuteguacuteak A szem-

cseacutek meacutereteacuteről keacuteszuumllt

hisztogramok a II melleacutekletben laacutethatoacutek

32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel

A reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes alapvetően keacutet műveletre bonthatoacute Az egyik műveletben a fe-

luumlletet alkalmassaacute teszik a bevonaacutesra tisztiacutetaacutes marataacutes aktivaacutelaacutes aacuteltal A maacutesodik fő leacutepeacutes-

ben a rezet vizes oldataacuteboacutel viszik fel a feluumlletre

Kiinduloacute leacutepeacuteseimet keacutet moacutedszerre [36 eacutes 35] alapoztam Kandil-Muumlller moacutedszer eacutes

Davidson-Regener moacutedszer Első leacutepeacuteskeacutent tehaacutet a durvaacutebb P220-as szemcseacuteken veacutegez-

tem bevonaacutesi kiacuteseacuterleteket Az eljaacuteraacutesok katalizaacutelaacutesi leacutepeacutese elteacuterő de ugyanolyan tiacutepusuacute

bevonaacutest alkalmaznak A 3-3 aacutebra a keacutetfeacutele moacutedszer előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi leacutepeacuteseit mu-

tatja A taacuteblaacutezatban leacutevő vegyszerekből keacuteszuumllt oldatban szobahőmeacuterseacutekleten 30 percen

keresztuumll keverteacutek a

szemcseacuteket ezt

koumlvetően leszűrteacutek

desztillaacutelt viacutezzel

tisztiacutetottaacutek majd

100 degC-on szaacuteriacutetottaacutek A keacutet moacutedszer koumlzoumltt elteacutereacutes csupaacuten a bevonaacutes idejeacuteben eacutes a hőmeacuter-

seacutekletben rejlik amit a 3-1 taacuteblaacutezat mutat

3-1 taacuteblaacutezat A bevonaacutesok parameacuteterei [35 36]

Parameacuteterek Kandil ndash Muumlller eljaacuteraacutes

Davidson-Regener eljaacuteraacutes

Hőmeacuterseacuteklet degC szobahőmeacuterseacuteklet 20 Idő perc 30 60

3-2 aacutebra A SiC szemcseacutek roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetele

30

3-3 aacutebra Az kiinduloacute bevonaacutesi moacutedszerek [35 36]

31

Elsőkeacutent a Kandil-Muumlller aacuteltal javasolt feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el ami PdCl2-ot

ajaacutenl a művelethez Az aktivaacutelt szemcseacutekről keacuteszuumllt paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacute-

teleket a 3-4 aacutebra mutatja a) kisebb b) pedig nagyobb nagyiacutetaacutesban Az EDS elemzeacutes a Si

eacutes a C mellett nem mutatott ki maacutes elemet a szemcseacutek feluumlleteacuten A keacutepeken laacutethatoacute szeacutet-

szoacutertan elhelyezkedő vilaacutegos szemcseacutek a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltt PdCl2 maradeacutekok (III

melleacuteklet) A porok egy maacutesik reacuteszeacuten a Davidson-Regener aacuteltal javasolt toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute

hosszadalmas feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el E porokroacutel keacuteszuumllt SEM-os felveacuteteleket a

III melleacutekletben laacutethatoacutek Hasonloacute tapasz-

talatok vonhatoacutek le enneacutel a feluumllet előkeacutesziacute-

teacutesneacutel mint az előzőneacutel csak itt nem PdCl2

hanem SnCl2 maradt a szemcseacutek koumlzoumltt el-

szoacutertan kis mennyiseacutegben

A keacutetfeacutele aktivaacutelaacutest koumlvetően megvaloacutesiacute-

tottam a szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet A PdCl2-

os aktivaacutelaacutes eacutes feacutel oacuteraacutes bevonaacutes utaacuten (3-5

aacutebra a) keacutep) illetve toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

eacutes 30 perces bevonaacutest koumlvetően (b) keacutep)

mutatja a szemcseacuteket A Davidson-

Regener moacutedszer eseteacuteben a szemcseacuteket

30 percig tartottam kevereacutes alkalmazaacutesa

mellett az oldatban Az erősen keacutek sziacutenű

a) N = 50x

b) N = 500x 3-4 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a PdCl2-os aktivaacutelaacutest koumlvetően

PdCl2

PdCl2

SiC

a) PdCl2-es aktivaacutelaacutes

b) toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

3-5 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM keacutepei aktivaacutelaacutest eacutes rezes bevonaacutest koumlvetően N = 50x

Cu

Cu

32

oldat a SiC szemcseacutek beszoacuteraacutesaacutet koumlvetően pezsegni kezdett ami a műveleti idő letelte utaacuten

meacuteg mindig tartott A szemcseacutek sziacutene szemmel laacutethatoacutean megvaacuteltozott szuumlrkeacutes-voumlroumlses

sziacutenű lett (III melleacuteklet) A Kandil ndashMuumlller moacutedszerneacutel a toumlbbleacutepeacuteses feluumllet előkeacutesziacuteteacutes

utaacuten 60 percen keresztuumll kevertem a bevonoacute oldatban Az erősen keacutek oldat a por hozzaacuteadaacute-

saacutet koumlvetően ahogy az előző esetben is szinteacuten pezsgett Kb feacutel oacutera eltelteacutevel az oldat

sziacutene megvaacuteltozott vilaacutegoskeacutek sziacutenűre fakult ki A szemcseacutek pedig voumlroumlses sziacutenűek lettek

azaz laacutethatoacutevaacute vaacutelt rajtuk a reacutezreacuteteg 3-6 aacutebra SEM keacutepein a leacutetrehozott reacutez bevonat vilaacute-

gos teruumlletkeacutent miacuteg a SiC szemcseacutek soumlteacutet teruumlletkeacutent vannak jelen Vannak olyan szem-

cseacutek amelyek teljesen vilaacutegosak azaz koumlzel teljesen bevonta a reacutez eacutes vannak olyan szem-

cseacutek amelyeket nem vont be vagy csak a szemcseacutek egyes oldalait vonta be A szemcseacutekről

EDS spektrum is keacuteszuumllt amely alapjaacuten elmondhatoacute hogy a szemcseacutek feluumlleteacuten Si C eacutes

Cu analizaacutelhatoacute (III melleacuteklet) A keacutet kuumlloumlnboumlző feluumllet előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi művele-

tet oumlsszevetve elmondhatoacute hogy a maacutesodik moacutedszer hataacutesosabbnak bizonyult kvaacutezi vala-

a) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 30 perc b) toumlbbleacutepeacuteses kezeleacutes bevonaacutes 60 perc

c) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 60 perc d) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 90 perc

3-6 aacutebra Bevont SiC szemcseacutek SEM-os felveacutetelei N = 50x

33

mennyi szemcse feluumlleteacuten jelen van a reacutez reacuteteg Mivel a maacutesodik műveletsorozat bevonaacutesi

ideje hosszabb iacutegy keacuterdeacuteses hogy szuumlkseacuteges -e a hosszadalmas toumlbb leacutepeacuteses művelet el-

veacutegzeacutese vagy megfelelő eredmeacutenyt a PdCl2-os kezeleacutes is biztosiacutetja Iacutegy a tovaacutebbi bevonaacute-

sokhoz PdCl2-dal keacutesziacutetettem elő a feluumlletet majd kuumlloumlnboumlző idejű bevonaacutesokat veacutegeztem

el A tovaacutebbiakban 60 eacutes 90 perces bevonaacutesi időket alkalmaztam a PdCl2-dal kezelt porok-

hoz amelyek keacutepei 3-6 aacutebra felveacutetelei koumlzoumltt talaacutelhatoacute (oumlsszehasonliacutetaacuteskeacuteppen a koraacutebbi

bevonaacutesok eredmeacutenyei is ezen az aacutebraacuten talaacutelhatoacute) Ha a felveacuteteleit oumlsszevetjuumlk akkor nem

igazaacuten tapasztalhatoacute kuumlloumlnbseacuteg az ugyanolyan ideig feluumlletkezelt azaz vilaacutegosabb szem-

cseacutek araacutenyaacuteban Tehaacutet elegendő PdCl2-dal elveacutegezni a feluumllet előkeacutesziacuteteacuteseacutet A kiacuteseacuterletek

soraacuten felmeruumllt a SnCl2 mint aktivaacuteloacute szer hasznaacutelata amelynek előnye hogy joacuteval ol-

csoacutebb mint a PdCl2 Hasznaacutelata ugyanolyan koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt toumlrteacutent mint a PdCl2-dal

valoacute aktivaacutelaacutes Ez a moacutedszer azonban nem bizonyult sikeresnek (III melleacuteklet)

Oumlsszefoglalva Alkalmazva a PdCl2-os a toumlbbleacutepeacuteses illetve SnCl2-os aktivaacutelaacutest el-

mondhatoacute hogy az első keacutet esetben sikeres az aktivaacutelaacutes amely az azt koumlvető bevonaacutesi mű-

veletneacutel minősiacutethető A bevonaacutesi idők figyelembe veacuteteleacutevel ugyanolyan hataacutesosnak bizo-

nyult az egyszerűbb PdCl2-os aktivaacutelaacutes mint a toumlbbleacutepeacuteses iacutegy a tovaacutebbi kiacuteseacuterleteket ezen

aktivaacuteloacute szerrel veacutegeztem el

33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese

A PdCl2 mint alkalmas aktivaacuteloacute szer eacutes

az adott bevonaacutesi eljaacuteraacutes illetve 60 perces

bevonaacutesi idő mellett leacutetrehozott reacutezreacuteteg a

3-7 aacutebra paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos

felveacutetelein vilaacutegos reacuteszkeacutent laacutethatoacute Megfi-

gyelhető hogy a leacutetrejoumltt reacuteteg nem egyen-

letes A szemcseacutek egyes oldalait szinte toumlkeacute-

letesen maacutes oldalait csak kis meacuterteacutekben

vonta be a reacutez Egyes helyeken a bevonat

nem egyenletes felszakadozott 3-7 aacutebra SiC szemcseacutek feluumllete 60 perces rezes bevonaacutest koumlvetően N = 500x

34

A szemcseacuteket az oldatban kevertem a

bevonaacutes soraacuten Az aacuteramlaacutes nyomai a 3-8

aacutebra felveacuteteleacuten figyelhető meg A 3-9 aacutebra

egy szemcseacuten leacutevő bevonat 2500-szoros

nagyiacutetaacutesuacute keacutepe A felveacutetelen laacutethatoacute hogy

vannak kisebb reacuteszek amik a keacutepen soumlteacutet

foltokkeacutent jelennek meg amit nem vont be a

reacutez A bevonat szigetszerűen helyezkedik el

bevonat szigetszerűen helyezkedik el a

szemcseacuteken A 3-10 aacutebra 5000-szeres

nagyiacutetaacutesuacute keacutepeacuten egyeacutertelműen megfigyel-

hető hogy kis goumlmboumlcskeacutek eacutepiacutetik fel a reacutez-

reacuteteget A 3-11 aacutebra eacutes a IV melleacuteklet a

reacutezreacuteteg szerkezeteacutet mutatja Ezek a SEM

felveacutetelek kizaacuteroacutelag a reacutezreacutetegről keacuteszuumlltek

A reacutezreacuteteget ekkor egy műanyag lemezre

hoztam leacutetre majd eltaacutevoliacutetottam a lemezről

eacutes kizaacuteroacutelag a bevonati reacuteteget vizsgaacuteltam

Egyeacutertelműen megfigyelhető a maacuter emliacutetett

lemezes szerkezet illetve a goumlmbszerű reacute-

szecskeacutekből valoacute feleacutepuumlleacutes is A reacutezreacutetegről

keacuteszuumllt EDS elemzeacutes (IV melleacuteklet) alapjaacuten

a reacutez mellett kis mennyiseacutegben karbon oxi-

geacuten eacutes kaacutelium jelenleacuteteacutet tapasztaltuk ame-

lyek a fuumlrdő oumlsszetevői koumlzoumltt voltak megta-

laacutelhatoacuteak Az eddigiekből kideruumll hogy a 30

perces bevonaacutesi idő keveacutesnek bizonyult Keacutet keacuterdeacutes adoacutedik Az egyik hogy milyen hataacutesa

van a bevonaacutes idejeacutenek a szemcseacutek feluumlleteacutere rakoacutedoacute reacutezreacutetegre A maacutesik hogy nagyobb

mennyiseacuteg rakoacutedik ugyanarra a helyre vagy toumlbb szemcseacutet is bevon a reacutez esetleg a szem-

cseacutek maacutes oldalaacuten is keacutepződik reacuteteg

3-9 aacutebra SiC szemcseacuten leacutevő reacutezreacuteteg N = 2500x

3-10 aacutebra SiC szemcse bevonataacutenak paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetele N = 5000x

3-8 aacutebra Az aacuteramlaacutes nyomai a PdCl2-dal megtisztiacutetott majd reacutezzel bevont szemcseacutek

SEM-os keacutepe N=1000x

35

A 3-6 aacutebra eacutes a 3-12 aacutebra keacutepeit oumlssze-

hasonliacutetva elmondhatoacute hogy a hosszabb

bevonaacutesi idő eseteacuten toumlbb szemcseacutet von be a

reacutez A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepek (IV

melleacuteklet) alapjaacuten sem vonhatoacute le veacutegső

koumlvetkezteteacutes az optimaacutelis bevonaacutesi időt

illetően De elmondhatoacute hogy nem tapasz-

talhatoacute szignifikaacutens kuumlloumlnbseacuteg a 60 eacutes a 90

perces időt illetően Azonban megfigyelhető

hogy a reacutez előszoumlr az eacutelekre rakoacutedott le

mert vannak olyan szemcseacutek amelyeknek

csak az eacutelein talaacutelhatoacute reacutez Oumlsszesseacutegeacuteben szabad szemmel is megaacutellapiacutethatoacute hogy a bevo-

naacutesi idő noumlveleacuteseacutevel noumlvekszik a bevont

szemcseacutek szaacutema eacutes az egyes szemcseacutek

bevonaacutesaacutenak meacuterteacuteke is Az optimaacutelis

bevonaacutesi idő meghataacuterozaacutesaacutenaacutel nem csak

a felvitt reacutez mennyiseacutege leacutenyeges figye-

lembe venni hanem a gazdasaacutegossaacutegot is

Keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel meacutereacute-

seket veacutegeztem arra vonatkozoacutean hogy

milyen meacuterteacutekben fedi be a reacutez a SiC

szemcseacuteket Első leacutepeacutesben a keacutepek detek-

taacutelaacutesaacutet azaz a meacuterni kiacutevaacutent keacutepreacuteszletek

elkuumlloumlniacuteteacuteseacutet veacutegeztem el (IV melleacuteklet)

A detektaacutelt keacutepeken a teruumlletszaacutezaleacutek meacute-

reacutese koumlvetkezett amelynek eredmeacutenyeit a

3-13 aacutebra mutatja A teruumlletszaacutezaleacutek a

detektaacutelt objektumok laacutetoacutetereacuten beluumll meacutert

oumlsszes teruumllete osztva a meacuterőkeret nagy-

saacutegaacuteval szaacutezaleacutekos formaacuteban megadva

[41] A meacutereacutesi eredmeacutenyek is igazoljaacutek

hogy a bevonaacutesi idő noumlvekedeacuteseacutevel a be-

vonaacutes meacuterteacuteke is noumlvekedik Ez azonban az idő noumlvekedeacuteseacutevel nem lineaacuteris Az eljaacuteraacutes

elejeacuten a levaacutelaacutes gyors majd keacutesőbb egyre kevesebb mennyiseacutegű reacutez vaacutelik ki a szemcseacutek fe-

a) bevonaacutes 60 perc

b) bevonaacutes 90 perc 3-12 aacutebra Kuumlloumlnboumlző ideig bevont szemcseacutek

N= 500x

3-11 aacutebra A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek N = 50x

36

luumlleteacutere Maacutes

szerzők ezeacutert

is alkalmaz-

nak 10-30

perces bevo-

naacutesokat [31]

Emellett az

idő előre

haladtaacuteval a

reacutez maacuter

nemcsak a

szemcseacutekre

rakoacutedik le hanem az edeacuteny oldalaacutera aljaacutera a keverő botra is A szűreacutes soraacuten ez a reacutez a

szemcseacutek koumlzoumltt marad pille formaacutejaacuteban A

60 perces bevonaacutesi idő alatt a szemcseacutek maacuter

mintegy 40 -aacutet fedi be a reacutez amely tovaacutebbi

30 perc eltelteacutevel mintegy 45 -os Azonban

az ilyen hosszuacute bevonaacutesnaacutel maacuter laacutethatoacutean

sok reacutez rakoacutedik le az edeacutenyre is ezeacutert a to-

vaacutebbi kiacuteseacuterletek soraacuten a 60 perces bevonaacutesi

időt vaacutelasztottam A szemcseacutek feluumlleteacuten leacutevő

reacutezreacuteteg mennyiseacutegeacutenek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz a

saleacutetromsavban leoldott reacuteteg oldataacutet

jodometriaacutesan titraacuteltuk E meacutereacutesek eredmeacute-

nyeket szinteacuten a 3-13 aacutebra tartalmazza

Elmondhatoacute hogy 1g reacutezzel bevont SiC reacutez-

reacutetege a toumlmeg 08 ndash 15 szaacutezaleacutekaacutet tette ki

A bevonaacutes folyamaacuten azonban nemcsak a

bevont szemcseacutek mennyiseacutege vaacuteltozik ha-

nem a reacutetegvastagsaacuteg is mivel reacutez a maacuter

lerakoacutedott reacutezre is kivaacutelik A leoldaacutes ered-

meacutenyeacutet felhasznaacutelva a SiC szemcseacuteket

goumlmboumlknek felteacutetelezve kiszaacutemoltam a reacute-

tegvastagsaacutegot Ezen eacuterteacutek 038 microm 05 microm eacutes 07 microm a 30- 60- eacutes 90 perces bevonaacutest

0

10

20

30

40

50

0 30 60 90 120

Bevonaacutesi idő perc

Reacutez

bevo

nat

teruuml

let

0020406081121416

keacutepelemzős meacutereacutes keacutemiai elemzeacutes

toumlm

eg

3-13 aacutebra A meacutert reacutezreacuteteg mennyiseacuteg

a bevonaacutesi idő fuumlggveacutenyeacuteben

a) N = 1000x

a) N = 2500x

3-14 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a bevonaacutest koumlvetően

37

koumlvetően A finomabb P500-as eacutes P800-as szemcsemeacuteretű porok bevonaacutesa nem egyszerű

Csoumlkkentve a szemcsemeacuteretet bonyolultabb a szemcseacutek szűreacutese nehezebbeacute vaacutelik a tisztiacute-

taacutes Ennek koumlvetkezteacuteben a szemcseacutek koumlzoumltt pilleszerűen megtalaacutelhatoacute a reacutez A finomabb

porok bevonaacutesa nagyobb odafigyeleacutest preciacutez műszereket valamint folyamatos kevereacutest

igeacutenyel A 3-14 aacutebra a P500-as szemcseacuteket mutatja a tapasztalatok szerint bevaacutelt PdCl2-os

aktivaacutelaacutes eacutes 60 perces bevonaacutest koumlvetően Hasonloacute koumlvetkezteteacutesek vonhatoacutek le ebben az

esetben is mint a P220-naacutel (a reacuteteg előszoumlr a szemcseacutek eacuteleire rakoacutedik le egyes szemcseacuteket

szinte teljesen bevon a reacutez egyes szemcseacuteket szint egyaacuteltalaacuten ne stb) de itt ugyanolyan

idő alatt kisebb szaacutemuacute szemcseacutet vont be a reacutez A P800 eseteacuteben ugyanezt tapasztaltam (IV

melleacuteklet)

Ceacutelszerűnek mutatkozik a szemcseacuteken leacutevő reacuteteg időszakonkeacutenti ellenőrzeacutese hogy a

reacutezreacuteteg az idő muacutelaacutesaacuteval levaacutelik-e mint peacuteldaacuteul a ferritek eseteacuteben A IV melleacuteklet keacutepe-

in kuumlloumlnboumlző idő eltelte utaacuten laacutethatoacute a 60 perces bevonaacutessal rendelkező szemcseacutek A bevo-

nat levaacutelaacutesa nem tapasztalhatoacute

Oumlsszefoglalva A Davidson-Regener moacutedszert kis meacuterteacutekben moacutedosiacutetva sikeruumllt a SiC

szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet megvaloacutesiacutetani Az eljaacuteraacutes egyszerűseacutegeacutere eacutes emellett a

legmegfelelőbb eredmeacutenyek eleacutereacuteseacutere toumlrekedtem Iacutegy a katalizaacutelaacutest megelőző marataacutesi

tisztiacutetaacutesi zsiacutertalaniacutetaacutesi leacutepeacuteseket elkeruumlltem A bevonaacutes idejeacutet 60 percben aacutellapiacutetottam meg

mivel ezt koumlvetően maacuter csak a reacutez kis haacutenyada redukaacuteloacutedott ki a szemcseacutek feluumlleteacutere a ma-

radeacutek a pohaacuter oldalfalaacuten eacutes a keverőboton volt megtalaacutelhatoacute Az eljaacuteraacutest a 3-15 aacutebra leacute-

3-15 aacutebra A sikeres bevonaacutes parameacutetereinek oumlsszefoglalaacutesa

38

3-16 aacutebra Az alumiacutenium por SEM keacutepe N = 500x

peacutesei szerint veacutegeztem el A szemcseacutek feluumlleteacutenek kb 40-aacutet sikeruumll bevonni ezzel a moacuted-

szerrel a reacutezreacuteteg eloszlaacutesa szigetszerű azaz csak Cu szigetek talaacutelhatoacutek a SiC szemcseacutek

feluumlleteacuten A kialakult reacutezreacuteteg vastagsaacutega lt1 microm A reacutezreacuteteg tartoacutes toumlbb hoacutenap eltelteacutevel

sem vaacutelik le a feluumlletről

34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese

A kiacuteseacuterleti munkaacutem soraacuten a SiC feluumlletkezeleacuteseacutet koumlvetően proacutebadarabok keacutesziacuteteacutese volt a

ceacutel Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt a tulajdonsaacutegok oumlsszehasonliacutetaacutesa miatt Az egyik soro-

zat feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket miacuteg a maacutesik nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalma-

zott A maacutetrix mindkeacutet esetben alumiacutenium miacuteg az előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia a porkohaacuteszat

volt Iacutegy előbb a maacutetrix tulajdonsaacutegait majd a proacutebadarabok parameacutetereit eacutes a technoloacutegia

koumlruumllmeacutenyeit mutatom be

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese A SiC porok jellemzeacutese a 31 fejezetben olvashatoacute Mivel a darabok maacutesik fő kompo-

nense az alumiacutenium ezeacutert szuumlkseacutegesnek bizonyul neacutehaacuteny szoacutet erről az anyagroacutel is megem-

liacuteteni A laacutegy anyagok porait mint az alumiacuteniumot legtoumlbb esetben porlasztaacutes

(atomization) segiacutetseacutegeacutevel aacutelliacutetjaacutek elő A moacutedszer soraacuten olvadt feacutemsugarat egy porlasztoacute

fejen (fuacutevoacutekaacuten) keresztuumll folyadeacutek vagy

gaacutez nagy energiaacutejuacute fuacutevaacutesaacutenak vetik alaacute

(fecskendezeacutes) ami igen finom

szemcseacutejű cseppekkeacute fagy be ndash aneacutelkuumll

hogy a cseppek kapcsolatba leacutepneacutenek

egymaacutessal vagy a szilaacuterd feluumllettel

Elvileg ez a technika minden olyan

feacutemhez alkalmazhatoacute amelynek nem

extreacutem nagy az olvadaacutespontja A por-

lasztaacutest főleg oumltvoumlzetek előaacutelliacutetaacutesaacutehoz

hasznaacuteljaacutek az alkotoacutek teljesen csak olvadt aacutellapotban oumltvoumlződnek Iacutegy minden porreacuteszecs-

ke ugyanolyan oumltvoumlzoumlttseacuteggel rendelkezik Porlasztaacutes egyik altiacutepusa a roumlpiacutető porlasztaacutes

(REP Rotating Electrode Process) amely soraacuten poumlrgő forraacutesboacutel olvadt feacutemcseppeket hoz-

39

3-17 aacutebra Az alumiacutenium roumlntgen diffrakcioacutes spektruma

nak leacutetre [8] Emellett neacutehaacuteny esetben alkalmazzaacutek meacuteg a bdquosplat coolingrdquo eacutes a bdquomelt-

spinningrdquo technikaacutekat is Előbbi soraacuten az olvadt cseppeket egy nagy hővezeteacutesi keacutepesseacutegű

forgoacute viacutezzel hűtoumltt feluumlletre fuacutejjaacutek Utoacutebbi eljaacuteraacutes soraacuten az olvadt alumiacutenium hirtelen

eacuterintkezik egy hűtoumltt forgoacute taacutercsaacuteval amely utaacuten egy aacuteltalaacuteban szalag formaacutejuacute megder-

medt termeacutek joumln leacutetre A szalagot ezt koumlvetően kis darabokkaacute pikkelyekkeacute morzsoljaacutek [8]

A kiacuteseacuterleteim soraacuten alkalmazott alumiacutenium por gyaacutertoacuteja a Fluka Chemika nevű ceacuteg amely

az alumiacutenium por tisztasaacutegaacutet le98 szaacutezaleacutekban adta meg A 3-16 aacutebra eacutes a V melleacuteklet az

alumiacutenium por kuumlloumlnboumlző

nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepeit

mutatja A felveacuteteleken

laacutethatoacute hogy a por

kisebb-nagyobb

szemcseacutekből aacutell A

szemcseacutekről EDS

spektrum (V melleacuteklet)

is keacuteszuumllt Az alumiacutenium

szemcseacutek mellett egy -

keacutet helyen Si reacuteszecskeacutek

jelenleacuteteacutet tapasztaltuk

illetve igen csekeacutely

meacuterteacutekű vasat is Mivel az EDS elemzeacutes lokaacutelis eredmeacutenyeket szolgaacuteltat ezeacutert roumlntgenes

faacutezis meghataacuterozaacutes is toumlrteacutent A 3-17 aacutebra az alumiacutenium roumlntgenes elemzeacuteseacutenek eredmeacute-

nyeacutet mutatja Az alumiacuteniumban Fe Si Mg szennyezők fordulnak elő α- eacutes β-AlFeSi Si

valamint Mg2Si formaacutejaacuteban Keacutepelemző berendezeacutessel megmeacutertem az alumiacutenium szem-

cseacutek jellemző meacutereteit A V melleacuteklet a szemcseacutek hosszuacutesaacutegaacutenak eloszlaacutesaacutet mutatja A

diagramboacutel kiolvashatoacute hogy a szemcseacutek 5 eacutes 30 μm hosszuacutesaacuteguacuteak tehaacutet kisebbek mint a

SiC

342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei

A bevonaacutest koumlvetően a darabok porkohaacuteszati uacuteton toumlrteacutenő előaacutelliacutetaacutesa koumlvetkezett A

porkohaacuteszati technoloacutegia soraacuten a por alapanyagok bemeacutereacuteseacutet eacutes kevereacuteseacutet koumlvetően preacutese-

lik azt majd szinterelik a nyers darabokat A 3-2 taacuteblaacutezatban a kiacuteseacuterleteim soraacuten keacuteszuumllt

40

3-2 taacuteblaacutezat A proacutebadarabok parameacuteterei

Oumlsszeteacutetel toumlmeg

5 toumlmeg (4 teacuterf) 10 toumlmeg (9 teacuterf) 15 toumlmeg (13 teacuterf) 25 toumlmeg (22 teacuterf) 50 toumlmeg (45 teacuterf)

SiC Feluumlletkezelt nem feluumlletkezelt SiC Szemcsenagysaacuteg P220 Preacuteseleacutesi nyomaacutes MPa 400 Szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet degC 640 Hőntartaacutesi idő h 2 Veacutedőatmoszfeacutera 99999 tisztasaacuteguacute N2

darabok technoloacutegiai parameacuteterei mint oumlsszeteacutetel preacuteseleacutesi nyomaacutes hőkezeleacutesi koumlruumllmeacute-

nyek olvashatoacutek

A preacuteseleacutest eacutes a szintereleacutest valamint az ehhez kapcsoloacutedoacute dilatomeacuteteres meacutereacuteseket

Lengyelorszaacutegban

Krakkoacuteban az AGH

University of Science

and Technology

egyetemen hajtottaacutek

veacutegre az aacuteltalam

elkeacutesziacutetett

porkevereacutekeket

felhasznaacutelva eacutes az aacuteltalam megadott parameacuteterek alapjaacuten A preacuteseleacutest egy hagyomaacutenyos

szakiacutetoacutegeacutepen egyoldaluacute sajtolaacutessal veacutegezteacutek el A preacuteseleacuteshez 400 MPa nyomaacutest alkalmaz-

tak a porkevereacutekhez nem adagoltak kenőanyagot A szintereleacutest egy dilatomeacuteteres beren-

dezeacuteshez kapcsolt magas hőmeacuterseacutekletű kemenceacuteben veacutegezteacutek el A kemenceacutevel maximum

1600degC-os hőmeacuterseacutekletet lehet eleacuterni amelyet SiC szaacutellal fűtenek A kemence hőmeacuterseacutekle-

teacutet beeacutepiacutetett termoelemmel meacuterik amely a fűtőelem mellett helyezkedik el A darabok meacute-

rete 14 x 4 x 4 mm

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese

E darabok

proacuteba előkeacutesziacute-

teacutese neheacutez eacutes

bonyolult fo-

lyamat amely a

laacutegy alumiacutenium

eacutes a rideg SiC

egyuumlttes jelen-

leacuteteacutenek koumlszoumln-

hető A proacuteba

előkeacutesziacuteteacutest

koumlvetően a darabok szoumlvetszerkezeteacutet keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel vizsgaacuteltam Meacute-

4-1 taacuteblaacutezat A proacuteba előkeacutesziacuteteacutes leacutepeacutesei Művelet Idő perc Hőmeacuterseacuteklet degC Parameacuteterek

Megelőző műveletek Viaszos

impregnaacutelaacutes 30 80 -

Előkeacutesziacutető műveletek Csiszolaacutes 3-4 szobahőm gyeacutemaacutentkorong Poliacuterozaacutes 5 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 9 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 4 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 6 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 3 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 3 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 15-2 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 1 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute

41

reacuteseket veacutegeztem a preacuteselt eacutes a szinterelt darabokon A preacuteselt darabok csiszolaacutesa poliacutero-

zaacutesa meacuteg nehezebb feladat hiszen a darabok csak szintereleacutest koumlvetően nyerik el veacutegső

toumlmoumlrseacuteguumlket szilaacuterdsaacutegukat ekkor meacuteg poroacutezusak A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

ez a neheacutezseacuteg fokozoacutedik (egyes esetekben 25 eacutes 50 erősiacuteteacutesneacutel lehetetlenneacute vaacutelik) A

darabok előkeacutesziacuteteacutese a 4-1 taacuteblaacutezat leacutepeacutesei szerint zajlott le A viaszos impregnaacutelaacutes soraacuten

a darab feluumlleteacutere folyeacutekony viaszt vittem fel eacutes iacutegy a viasz eltoumlmte a poacuterusokat Ennek

hataacutesaacutera a gyeacutemaacutentpasztaacutes poliacuterozaacutes soraacuten a paszta nem tudott a poacuterusokba keruumllni A keacutep-

elemzős vizsgaacutelatok soraacuten olyan parameacutetert meacutertem amelyek segiacutetseacutegeacutevel vaacutelaszt kapha-

tok a rezes bevonaacutes mikroszerkezeti hataacutesaira Iacutegy a porozitaacutest hataacuteroztam meg amely a

siacutek csiszolaton jelenleacutevő poacuterusok mennyiseacutegeacutet foglalja magaacuteban amely alapjaacuten lehetőseacuteg

nyiacutelik a teacuterbeli szerkezet jellemzeacutese E kompozitok szerkezeteacutet a goumlmbszerű alumiacutenium

szemcseacutek eacutes a polieacutederes SiC szemcseacutek alkotjaacutek A poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi helyei

az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC szemcseacutek koumlzoumltt valamint a SiC szemcse eacutes az alu-

miacutenium szemcse koumlzoumltt lehetseacuteges A keacutepelemzővel toumlrteacutent meacutereacutes soraacuten a mikroszkoacutepos

keacutepet egy kamera segiacutetseacutegeacutevel roumlgziacutetjuumlk Ekkor kapunk egy uacuten szuumlrke keacutepet amely 256

kuumlloumlnboumlző szuumlrkeseacutegi szinttel rendelkezik (0 feketehellip255 feheacuter) A szuumlrke keacutepeken lehet-

seacuteges kuumlloumlnboumlző keacutepaacutetalakiacutetaacutesok elveacutegzeacute-

se amelyek segiacutetseacutegeacutevel pontosabbaacute vaacutelik

a detektaacutelaacutes leacutepeacutese A feladat a meacutereacutes

szempontjaacuteboacutel leacutenyeges reacuteszek kuumlloumlnvaacute-

lasztaacutesa detektaacutelaacutesa A szuumlrkekeacutepek binaacute-

ris keacuteppeacute alakiacutetaacutesa a meacuterni kiacutevaacutent objek-

tumok kijeloumlleacuteseacutet jelenti vagyis azon tar-

tomaacutenyok azonosiacutetaacutesaacutet amelyekről in-

formaacutecioacutet kiacutevaacutenunk kapni A detektaacutelt

keacutepben maacuter csak keacutet eacuterteacutek (0 vagy 1) sze-

repel A binaacuterissaacute konvertaacutelaacutes esetleges

pontatlansaacutegait tovaacutebb lehet finomiacutetani

binaacuteris keacutepaacutetalakiacutetaacutesokkal Ezt koumlvetően a

detektaacutelt reacuteszek meacutereacutese zajlik le A meacutereacutes

keacutetfeacutele lehet a laacutetoacuteteacuter aacutetlagos eredmeacutenyeit

vagy a laacutetoacuteteacuterben leacutevő objektumok egyedi

parameacutetereire kaphatunk informaacutecioacutet

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-1 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

42

[41] Az alumiacuteniumban leacutevő poacuterusok detektaacutelaacutesa viszonylag egyszerű feladat hiszen itt

meacuteg nem jelentkeznek zavaroacute maacutes szuumlrkeseacutegi szintű objektumok A 4-1 aacutebra a preacuteselt

alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet eacutes detektaacutelt keacutepeacutet tartalmazza A keacutepen megfigyelhető hogy az

alumiacutenium szemcsemeacuterete viszonylag szeacuteles tartomaacutenyban vaacuteltozik eacutes mivel ebben az

esetben preacuteselt darabroacutel van szoacute szembetűnő a poacuterusok mennyiseacutege is A b) aacutebraacuten a keacutekre

sziacutenezett reacutesz a poacuterusokat mutatja amelyek a meacutereacutesre keruumlltek A szerkezeten laacutethatoacute

hogy durva viszonylag nagy meacuteretű poacuterusok jelennek meg a szemcseacutek eacuterintkezeacuteseacuteneacutel

Nem koumlrvonalazoacutednak a szemcseacutek szeacutelei amely annak koumlszoumlnhető hogy ez a preacuteselt alu-

miacutenium meacuteg valamennyire laacutegy eacutes poliacuterozaacutes soraacuten kis meacuterteacutekben kenődik a feluumllet A 4-2

aacutebra eacutes VI melleacuteklet az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok szoumlvetszerkezeteacutet mutatja a 15

erősiacuteteacutesű preacuteselt darabokon keresztuumll Az a) aacutebraacuten 1-es szaacutemmal jeloumlltem a vilaacutegos sziacutenű

alapmaacutetrixot az alumiacuteniumot A kettes szaacutem a SiC szemcseacutet mutatja miacuteg a haacutermas szaacutem a

poacuterusokat jelzi a keacutepen Ebben az esetben is az a) aacutebra a szuumlrkekeacutepet miacuteg a b) a detektaacutelt

keacutepet mutatja Megfigyelhetők a poacuterusok heacutezagok az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC ndash

Al hataacuteraacuten eacutes a SiC szemcseacutek koumlzoumltt Az Al-SiC darabok eseteacuteben szinteacuten megtalaacutelhatoacutek

ezek a poacuterusok Azonban az egyes he-

lyeken megjelenő poacuterusok araacutenya kisseacute

megvaacuteltozik A SiC - Al hataacuteraacuten leacutevő

heacutezagok mennyiseacutege csoumlkken eacutes a maacutet-

rixban leacutevő poacuterusok nagysaacutega kisseacute na-

gyobb A preacuteselt darabok eredmeacutenyeit a

4-3 aacutebra szemleacutelteti A tiszta preacuteselt

alumiacutenium porozitaacutesa koumlzel 6 A SiC

hozzaacuteadaacutesaacuteval kis meacuterteacutekben (lt1)

noumlvekszik a porozitaacutes hiszen a SiC

szemcseacutek talaacutelkozaacutesi pontjainaacutel leacutevő

heacutezagok preacuteseleacutessel nem csoumlkkenthetők

Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben na-

gyobb a porozitaacutes mennyiseacutege mint a

nem bevont szemcseacutejű daraboknaacutel

Azonban ebben az esetben a SiC meny-

nyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a

porozitaacutes meacuterteacuteke Azt azonban le kell

szoumlgezni hogy 5-15 erősiacuteteacutesű daraboknaacutel maximum 2-os kuumlloumlnbseacuteg adoacutedik amely a

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-2 aacutebra 15 nem bevont SiC-ot tartalmazoacute

preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

1

2 3

43

szoacuteraacutes eacuterteacutekeacutehez koumlzeli eredmeacuteny Tehaacutet elmondhatoacute hogy mindkeacutet sorozat 5 10 eacutes

15 erősiacuteteacutesű darabjai igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82)

A 25-os eacutes 50-os darabok esete

azonban maacuter bonyolultabb Ezen dara-

bok előkeacutesziacuteteacutese rendkiacutevuumll neheacutez mivel

preacuteselt darabokroacutel van szoacute eacutes az erősiacuteteacutes

meacuterteacuteke is igen magas A SiC szemcseacutek

kiperegve veacutegigkarcoljaacutek a darabot il-

letve a kitoumlredezeacutesek miatt nem joumln leacutetre

siacutek feluumllet Ezeacutert e darabok keacutepelemzős

meacutereacutese nem lehetseacuteges

Oumlsszefoglalva A preacuteseleacutest koumlvetően

mind reacutezzel bevont mind nem bevont

darabok igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erő-

siacuteteacutesű Al-SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az

ugyanolyan SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal

rendelkeznek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel kis meacuterteacutekben csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok kompozitok szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacuteseacutere adnak infor-

maacutecioacutet miacuteg a DSC vizsgaacutelatok az esetleges aacutetalakulaacutesok faacutezisok keletkezeacuteseacutet jelzi szaacute-

munkra

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat

A hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesa maga utaacuten vonja a testek fizikai eacutes keacutemiai tulajdonsaacutegainak

vaacuteltozaacutesait Egyes hőmeacuterseacuteklet-tartomaacutenyokban az anyag tulajdonsaacutegai csak lassuacute folyto-

nos vaacuteltozaacutesokat mutatnak iacutegy peacuteldaacuteul a hőtaacutegulaacutes a fajlagos ellenaacutellaacutes a termofeszuumlltseacuteg

vagy a fajhő Maacutes hőmeacuterseacutekleten ugraacutesszerűen megvaacuteltozik az anyag belső rendje faacutezisaacutet-

alakulaacutes zajlik le Ilyen esetekben az eddig lassan vaacuteltozoacute anyagi jellemzők is gyorsan

vagy sokszor ugraacutesszerűen vaacuteltoznak Dilatomeacuteteres meacutereacutes alatt a proacutebadarabhoz egy

kvarccsoumlvet roumlgziacutetenek aminek a feladata hogy a darab meacuteretvaacuteltozaacutesaacutet a berendezeacutesnek

4-3 aacutebra A preacuteselt darabok porozitaacutesa

44

koumlzvetiacutetse A dilataacutecioacutes meacutereacutesek

segiacutetseacutegeacutevel megkapjuk a nyuacutelaacute-

si-oumlsszehuacutezoacutedaacutesi diagramot a

hőmeacuterseacuteklet fuumlggveacutenyeacuteben illet-

ve izotermaacutes meacutereacutesekneacutel az idő

fuumlggveacutenyeacuteben ha meghataacuterozott

időkoumlzoumlnkeacutent leolvassuk a proacute-

badarab taacutegulaacutesaacutet illetve a hő-

meacuterseacutekletet A preacuteselt darabok

szintereleacutese soraacuten a kemenceacutehez

egy DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacute-

teres berendezeacutest (VII melleacutek-

let) kapcsoltak Ez a berendezeacutes

szilaacuterd darabok porok szaacutelak

hosszvaacuteltozaacutesaacutenak meghataacuterozaacute-

saacutehoz hasznaacutelhatoacute A darabot

egy szabaacutelyozhatoacute kemenceacuteben

egy meghataacuterozott heviacuteteacutesi (vagy

hűteacutesi) sebesseacuteggel az előre be-

programozott hőmeacuterseacutekletre he-

viacutetik (vagy hűtik) A dilatomeacuteter statikus vagy dinamikus atmoszfeacuteraacuteban alkalmazhatoacute iacutegy

vaacutekuumban is A meacutereacutes szaacutemiacutetoacutegeacuteppel programozhatoacute eacutes szabaacutelyozhatoacute a meacutereacutesi eredmeacute-

nyekből meghataacuterozhatoacutek a jellemző hőmeacuterseacutekletek eacutes a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute A meacutereacutesi

goumlrbeacutek kuumlloumlnboumlző kieacuterteacutekeleacutese lehetseacuteges A berendezeacutes haacuterom nagy egyseacutegből aacutell egy

csőkemenceacuteből (a keacutep jobb oldala) a meacuterőegyseacutegből (a keacutep jobb oldala) eacutes az alsoacute tartoacute-

szerkezetből A meacuterőegyseacuteget a darab hossz- eacutes a hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesaacutenak meacutereacuteseacutere fej-

lesztetteacutek ki A mintatartoacutet egy zaacutert veacutedőcső veszi koumlruumll amelyet becsavaroznak a kemen-

ceacutebe A vaacutekuum a veacutedőcsoumlvet a meacuterő reacuteszhez szoriacutetja A heviacuteteacutes 10 degC perc heviacuteteacutesi se-

besseacuteggel zajlott le keacutet oacutera hőntartaacutesi idővel majd 20 degC perc sebesseacuteggel hűtoumltteacutek a da-

rabokat Az elektronikusan megkapott adatokat feldolgoztam eacutes kieacuterteacutekeltem A 4-4 aacutebra

felső diagramja a szintereleacutes hőkezeleacutesi programjaacutet mutatja Az alsoacute diagram pedig a

szintereleacutes koumlzbeni meacuteretvaacuteltozaacutes tipikus goumlrbeacutejeacutet mutatja tiszta alumiacutenium eseteacuteben

4-4 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

45

A felmelegiacuteteacutes soraacuten a da-

rab taacutegulaacutesa tapasztalhatoacute

majd koumlruumllbeluumll az izotermaacutes

hőmeacuterseacuteklet eleacutereacuteseacuteneacutel a da-

rab zsugorodaacutesa zajlik le

Veacuteguumll a hűteacutes soraacuten a heviacuteteacutes-

sel ellenteacutetes folyamatoknak

koumlszoumlnhetően a darab tovaacutebb

zsugorodik

A 4-5 aacutebra eacutes a 4-6 aacutebra

az Al az Al-SiC eacutes az Al-

SiC(Cu) darabok dilatomeacutete-

res felveacuteteleit mutatja A tisz-

ta alumiacutenium goumlrbeacutejeacutet megfi-

gyelve egy folyamatos

egyenletes zsugorodaacutes

tapasztalhatoacute a

szintereleacutes folyamaacuten A

kompozitok diagramja-

inak tanulmaacutenyozaacutesaacutenaacutel

kuumlloumln kell vaacutelasztani a

le15 SiC tartalmuacute

darabokat illetve a

gt15 SiC tartalmuacute

darabokat A le15 SiC

mindkeacutet sorozat darab-

jainaacutel az alumiacuteniumhoz

hasonloacute egyenletes

zsugorodaacutest mutat a

szintereleacutes soraacuten A 25 eacutes 50 SiC tartalmuacute darabok eseteacuteben az izoterma eleacutereacuteseacutet koumlve-

tő percekben nagymeacuterteacutekű a zsugorodaacutes amely a 25-os darabnaacutel folyamatosnak mond-

hatoacute a szintereleacutes veacutegeacuteig miacuteg az 50-os proacuteba eseteacuteben a kezdeti zsugorodaacutest koumlvetően

szinte aacutellandoacute a darab meacuterete

4-6 aacutebra Feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

4-5 aacutebra Nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

46

A VII melleacuteklet diagramjain a kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű kompozitokat hasonliacutetottam oumlsz-

sze Ezeken a diagramokon a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes hataacutesaacutet lehet tanulmaacutenyozni kuumlloumlnbouml-

ző oumlsszeteacutetelek eseteacuten 5 eacutes 10 SiC tartalmuacute Al-SiC darabok zsugorodaacutesa nagyobb

meacuterteacutekű mint a bevont szemcseacutejű kompozitokeacute Ez a metoacutedus azonban 15 SiC tartalom-

toacutel jelentősen megvaacuteltozik az Al-SiC(Cu) zsugorodaacutesa jelentősebb E darab eseteacuten vala-

mint az enneacutel toumlbb SiC tartalom eseteacuteben nagyobb meacuterteacutekű az Al-SiC(Cu) darabok zsugo-

rodaacutesa

Az oumlsszes darab zsugorodaacutesi eredmeacutenyeacutet a 4-7 aacutebra tartalmazza Al-SiC darabok ese-

teacuteben a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a darabok zsugorodaacutesaacutenak meacuterteacuteke 15-ig

Ezzel szemben

Al-Si(Cu) dara-

bok zsugorodaacute-

sa noumlvekszik az

erősiacuteteacutes noumlve-

kedeacuteseacutevel

(15-ig) baacuter e

darabok zsugo-

rodaacutesa kisebb

meacuterteacutekű mint a

nem bevontakeacute

A 25-os erősiacute-

teacutes Al-SiC eacutes

Al-SiC(Cu)

esetben is kiemelkedően magas volt a szintereleacutes koumlzbeni zsugorodaacutes Az 50-os erősiacuteteacutes

azonban a toumlbbi darab tendenciaacutejaacutet mutatja Al-SiC esetben kis meacuterteacutekben tovaacutebb csoumlkkent

a zsugorodaacutes miacuteg Al-SiC(Cu)-naacutel noumlvekedett a zsugorodaacutes a toumlbbi darabhoz keacutepest

A VII melleacuteklet a kuumlloumlnboumlző darabok paacuterhuzamos meacutereacuteseit tartalmazza Az ugyan-

olyan oumlsszeteacutetelű darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteinek lefutaacutesa hasonloacute csupaacuten a zsugorodaacutes

meacuterteacutekeacuteben teacuternek el egymaacutestoacutel Ez a zsugorodaacutes kuumlloumlnbseacuteg peacuteldaacuteul tiszta alumiacutenium il-

letve 50 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben ~1 25 erősiacuteteacutesneacutel ~2 E kuumlloumlnbseacuteg oka a darabok

bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa

Oumlsszefoglalva Az alumiacutenium eacutes a le15 SiC tartalmuacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugorodaacutes Az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu)

darabokat oumlsszehasonliacutetva elmondhatoacute hogy 5 eacutes 10 eseteacuteben az Al-SiC darabok zsu-

4-7 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

47

gorodaacutesa nagyobb meacuterteacutekű 15 erősiacuteteacutestől azonban a tendencia elteacuterő eacutes az Al-SiC(Cu)

darabok zsugorodaacutesa nagyobb Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy a le15 Al-

SiC darabok eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyiseacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacute-

ke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig noumlvekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute

folyamatokat a tendencia eacuterthető A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes fo-

lyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlregek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium

szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes

erre a folyamatra A le15 bevont SiC-ot tartalmazoacute darabok eseteacuteben azonban maacutes a

helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le

mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet is bejuttatunk vele

eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket

A 25 eacutes 50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagyobb meacuterteacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute

vaacutelik Mindkeacutet esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll

is igen nagy meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacute-

vel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes

meacuterteacuteke a toumlbbi darabeacutehoz hasonloacute

422 DSC vizsgaacutelat

A differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter (angolul differential scanning calorimetry (DSC))

egy termoanalitikai berende-

zeacutes amellyel kuumlloumlnboumlző

anyagok termikus tulajdon-

saacutegait reacuteszletesen lehet ta-

nulmaacutenyozni A DSC keacuteszuuml-

leacutek műkoumldeacuteseacutenek elve a min-

ta eacutes az ismert referencia

anyag koumlzoumltti hőaacuteram kuuml-

loumlnbseacuteg meacutereacuteseacuten alapul mi-

koumlzben mindkettőt azonos

hőmeacuterseacuteklet programnak

vetjuumlk alaacute Az olvadaacutes endo-4-8 aacutebra Az alumiacutenium DSC goumlrbeacutei

48

4-9 aacutebra A tiszta SiC a bevont SiC eacutes a reacutez DSC goumlrbeacutei

term a kristaacutelyosodaacutes exoterm csuacutecskeacutent jelenik meg a DSC goumlrbeacuten Műkoumldeacutesi elv szerint

keacutetfajta DSC-t kuumlloumlnboumlztetuumlnk meg teljesiacutetmeacutenykompenzaacutecioacutes- eacutes hőaacuteram fluxusos DSC

A DSC meacutereacuteseket a Miskolci Egyetem Feacutemtani- eacutes Keacutepleacutekenyalakiacutetaacutestani Tanszeacutekeacuten

veacutegeztem el Itt egy hőaacuteram fluxusos Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC berendezeacutes talaacutelha-

toacute (VII melleacuteklet) Ebben a berendezeacutesben a minta eacutes a referencia egy alaplemezen koumlzoumls

munkateacuterben helyezkedik el azonos hőmeacuterseacutekletprogramnak alaacutevetve A meacutereacutes koumlzben

termoelemekkel meacuterjuumlk a minta eacutes a referencia koumlzoumltti hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacuteget (ΔT) az

etalon hőmeacuterseacutekleteacutenek a fuumlggveacutenyeacuteben Az aacutetalakult hő nagysaacutegaacutet (ΔH) a minta feleacute tartoacute

hőaacuteram (Qm) eacutes a referencia feleacute tartoacute hőaacuteram (Qr) kuumlloumlnbseacutegekeacutent kapjuk A meacutert jel

(ΔT) a minta eacutes a referencia anyag hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacutege mely araacutenyos a minta eacutes a re-

ferenciaoldal hőaacuteramaacutenak kuumlloumlnbseacutegeacutevel [42] A meacutereacutes parameacuteterei a VII melleacutekletben

talaacutelhatoacute

Előszoumlr a kiinduloacute anyagok elemzeacutese zajlott le Iacutegy DSC felveacutetelek keacuteszuumlltek az alumiacute-

niumroacutel a tiszta SiC-roacutel a reacutezzel bevont SiC-roacutel eacutes a reacutezről A VII melleacutekletben a preacuteselt

alumiacutenium darab tipikus goumlrbeacuteje laacutethatoacute felfűteacuteskor eacutes hűteacuteskor A 4-8 aacutebra ezen goumlrbe

reacuteszleteacutet mutatja A goumlrbe jellemzően egy exoterm reakcioacutet mutat 440 - 510 degC koumlzoumltti

tartomaacutenyokban Emellett 576degC-on egy kis endoterm csuacutecs laacutethatoacute amely az Al-Si eutek-

tikum olvadaacutesaacutehoz tartozik Az exoterm csuacutecs mivoltaacutera a maacuter hőkezelt por maacutesodik felfű-

teacutese ad magyaraacutezatot (fekete goumlrbe) Az alumiacutenium első felfűteacutese soraacuten laacutethatoacute az exoterm

csuacutecs miacuteg ugyanezen por uacutejabb heviacuteteacutese soraacuten maacuter nem jelentkezik az előbb emliacutetett

exoterm csuacutecs a hőaacuteramban iacutegy e folyamat valamilyen belső rendeződeacuteshez aacutetalakulaacuteshoz

tartozik valoacutesziacutenűleg e

folyamat az uacutejrakristaacutelyosodaacutes

A 4-9 aacutebra a tiszta eacutes a reacutezzel

bevont SiC DSC goumlrbeacutejeacutet

mutatja a reacutezreacuteteg goumlrbeacuteivel

kiegeacutesziacutetve A tiszta SiC-ban

(szuumlrke vonal) nem megy

veacutegbe aacutetalakulaacutes a vizsgaacutelati

hőmeacuterseacuteklettartomaacutenyban sem

felfűteacutes sem hűteacutes soraacuten

Ezzel szemben a reacutez bevonatuacute

SiC (narancssaacuterga vonal)

49

haacuterom exoterm egymaacutessal aacutetlapoloacutedoacute csuacuteccsal rendelkezik(~180 - 210 degC ~210 - 400 degC

~400 - 470 degC) A hűteacutes szakaszaacuteban

azonban nem tapasztalhatoacute a hőaacuteram

megvaacuteltozaacutesaacuteval jaacuteroacute folyamat Egy mű-

anyag lapkaacutera leacutetrehozott majd onnan

eltaacutevoliacutetott reacutezreacuteteg DSC goumlrbeacutejeacuten szin-

teacuten jelentkezik toumlbb exoterm csuacutecs E

reacuteteget oumlt hoacutenap eltelteacutevel (bdquoaacutelltrdquo) uacutejra

megvizsgaacutelva sokkal szeacutelesebb eacutes meacute-

lyebb exoterm csuacutecsok tapasztalhatoacutek

mint az uacutej (bdquofrissrdquo) reacutezreacutetegneacutel azaz e

folyamat nagyobb meacuterteacutekben megy veacuteg-

be E folyamat magyaraacutezataacutera paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelek keacuteszuumlltek a bdquofrissrdquo

eacutes az bdquoaacutelltrdquo reacutezreacutetegről A 4-10 aacutebra a VII melleacuteklet a toumlbb hoacutenapot aacutellt reacutezreacuteteg SEM

keacutepe laacutethatoacute a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően Megfigyelhetők a reacutetegen leacutevő soacutekristaacutelyok

amelyek aproacute pontonkeacutent az egeacutesz reacuteteg feluumlleteacuten megtalaacutelhatoacutek A spektrumroacutel pedig laacutet-

hatoacute hogy a reacuteteg oxidaacuteloacutedott eacutes a soacute jelenleacuteteacutere pedig a kaacutelium utal (VII melleacuteklet) A

bdquofrissrdquo reacutezreacutetegneacutel e soacutekristaacutelyok jelenleacutete nem mutathatoacute ki (3-11 aacutebra) de a goumlrbeacuteből

kiindulva valoacutesziacutenűleg maacuter ekkor megindulnak azok a soacutekivaacutelaacutesi folyamatok amelyek a

keacutesőbbiekben intenziacutevebbek lettek Iacutegy a goumlrbe jellege eacutes az aacutetlapoloacutedott exoterm csuacutecsok

alapjaacuten a reacutezzel bevont SiC

porban e soacutekivaacutelaacutesi folyama-

tok mennek veacutegbe Ezeacutert a

bevonaacutest koumlvetően ajaacutenlott a

porok azonnali preacuteseleacutese eacutes a

preacuteselt darabhőkezeleacutese

A VII melleacuteklet kuumlloumlnbouml-

ző darabok tipikus DSC goumlr-

beacuteit mutatja Az 5 SiC erősiacute-

teacutesű darabok kinagyiacutetott goumlr-

beacutejeacutet a 4-11 aacutebra prezentaacutelja

A kompozitokban egyreacuteszt

veacutegbemennek az alumiacutenium-

ban is lejaacutetszoacutedoacute folyamatok Az Al-SiC(Cu) darabokban kisebb-nagyobb intenzitaacutesuacute

4-10 aacutebra Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatotkoumlvető SEM keacutep N = 50x

4-11 aacutebra Az alumiacutenium egy bevont eacutes egy nem bevont darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

50

csuacutecskeacutent jelentkezik a soacutekivaacutelaacutesi folyamat Ezt befolyaacutesolja a darab inhomogenitaacutesa a

bevitt SiC mennyiseacutege Fűteacutes soraacuten az Al-SiC darabban veacutegbemennek olyan folyamatok

amelyek az Al-SiC(Cu) darabokban nem Ezen folyamatok valamennyi darab DSC goumlrbeacutein

megtalaacutelhatoacute baacuter kisseacute elcsuacuteszva maacutes hőmeacuterseacutekleten (VII melleacuteklet) Joacutel laacutethatoacute a ~260-

320 degC koumlzoumltt megjelenő exoterm csuacutecs amely peacuteldaacuteul a 15 erősiacuteteacutesű darab eseteacuteben

toumlbb aproacute csuacutecsboacutel aacutell ez szinteacuten a folyamat oumlsszetettseacutegeacutere utal Az itt laacutethatoacute csuacutecs azon-

ban egyre intenziacutevebb az erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutevel

A DSC goumlrbeacuteről toumlbb jellemző eacuterteacutek olvashatoacute le mint szolidusz hőmeacuterseacuteklet olvadaacutesi

csuacutecshőmeacuterseacuteklet likvidusz hőmeacuterseacuteklet A VII melleacuteklet oumlsszefoglaloacutean tartalmazza

valamennyi darab goumlrbeacuteinek eacuterteacutekeleacuteseacutet A szolidusz hőmeacuterseacutekletek mindkeacutet esetben a 640

degC-os szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet esetben helyi megolvadaacutes tehaacutet

olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes megy veacutegbe Az olvadaacutes csuacutecshőmeacuterseacuteklete mindkeacutet esetben

csoumlkkenő tendenciaacutet mutat a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel A likvidusz hőmeacuterseacuteklet

a nem bevont darabok eseteacuteben aacutellandoacutenak mondhatoacute (~3 degC elteacutereacutes mutatkozik) A bevont

SiC tartalmuacute daraboknaacutel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet csoumlkken a SiC mennyiseacutegeacutevel (~8 degC

elteacutereacutes meacuterhető) amit a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg oldoacutedaacutesa okoz A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlve-

kedeacuteseacutevel noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege is

Az alumiacutenium-reacutez faacutezisdiagram (2-13 aacutebra) alapjaacuten a likvidusz hőmeacuterseacuteklet 8 degC-kal

toumlrteacutenő csoumlkkeneacuteseacutet 3 toumlmeg reacutez eredmeacutenyezi Ezek alapjaacuten nagy valoacutesziacutenűseacuteggel el-

mondhatoacute hogy a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg az alumiacuteniumban oldoacutedik eacutes iacutegy egy koumlzeliacutetőleg

~3 toumlmeg alumiacutenium-reacutez szilaacuterdoldat keletkezik

Oumlsszefoglalva Mind az Al-SiC mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok

jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befo-

lyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacuteteacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek

egyreacuteszt olyan folyamatok amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan

folyamatok amelyek az Al-SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy

elteacuterő folyamat zajlik le a heviacuteteacutes soraacuten amelyek valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-

termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a

reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez

mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A

szolidusz hőmeacuterseacutekletek a szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet sorozat da-

rabjainaacutel olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le A hataacuterfeluumlleten keletkező faacutezisok magasabb

hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a roumlntgennel azono-

siacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

51

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese

431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel

A 4-12 aacutebra a szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet mutatja Megfigyelhető hogy enneacutel a

proacutebadaraboknaacutel kirajzoloacutedik a szerke-

zet a szemcseacutek laacutethatoacutevaacute vaacutelnak Ezen

kiacutevuumll szembe oumltlő hogy a poacuterusok meacutere-

te finomodik eacutes egyenletesebb eloszlaacutesuacute

is a preacuteselt darabokhoz keacutepest A VIII

melleacuteklet a szinterelt kompozit szerke-

zeteacutet mutatja Az alumiacuteniumnaacutel tapasz-

talt megfigyeleacutesek itt is helytaacutelloacuteak A

szinterelt esetben maacuter nem nagymeacuteretű

poacuterusok vannak jelen a szerkezetben

hanem kisebb meacuteretűek egyenletes el-

oszlaacutesuacuteak A 4-13 aacutebra a szinterelt da-

rabok porozitaacutesaacutet hasonliacutetja oumlssze A

szinterelt alumiacutenium porozitaacutesa a keacutep-

elemzős meacutereacutesek alapjaacuten 57 tehaacutet

kevesebb mint szintereleacutes előtti aacutellapot-

ban Valamennyi darab eseteacuteben el-

mondhatoacute hogy a szintereleacutes utaacuten meacutert

porozitaacutesa kisebb mint preacuteselt aacutellapot-

ban Ennek oka hogy megszűnnek a nagymeacuteretű poacuterusok eacutes helyette aproacutebb finomabb

eloszlaacutesuacute porozitaacutes alakul ki

A porozitaacutes alakulaacutesaacutet egyreacuteszt befolyaacutesolja a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacuteltozaacutesa (iacutegy az

egymaacutessal eacuterintkező SiC szemcseacutek szaacutemaacutenak vaacuteltozaacutesa) maacutesreacuteszt a preacuteseleacutes eacutes szintereleacutes

koumlruumllmeacutenyei (peacuteldaacuteul preacuteseleacutes soraacuten a darab szeacuteleacuten kis meacuterteacutekben noumlvekszik a porozitaacutes a

szerszaacutemmal valoacute suacuterloacutedaacutes miatt)

Oumlsszefoglalva A szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacute-

selt aacutellapothoz keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozi-

taacutes meacuterteacuteke A darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutel-

ni a SiC mennyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-12 aacutebra 10 bevont SiC-ot tartalmazoacute

szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

52

a bevont mind a nem bevont esetben

a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

noumlvekszik a porozitaacutes meacuterteacuteke

432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata

A fajlagos feluumllet a szilaacuterd anyag egyseacutegnyi teacuterfogataacutera vagy toumlmegeacutere vonatkoztatott

feluumllet A fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera gőz (gaacutez)- oldatokboacutel toumlrteacutenő adszorpcioacutes

valamint nem adszorpcioacutes feluumllet meghataacuterozaacutesi moacutedszerek (koumlzvetett koumlzvetlen meacutereacutesek)

aacutellnak rendelkezeacutesre A gaacutezzal eacuterintkező szilaacuterd anyag feluumlleteacuten a gaacutez molekulaacutei felhalmo-

zoacutednak Az abszorpcioacutes koumllcsoumlnhataacutesok szerint megkuumlloumlnboumlztetjuumlk a fizikai adszorpcioacutet

(van der Waals erők reacuteveacuten joumln leacutetre) eacutes a kemiszorpcioacutet (a szilaacuterd feluumllet eredeti koumlteacutesei

reacuteszlegesen vagy teljesen felbomlanak) A fizikai adszorpcioacuteban a feluumlletet toumlbb molekula-

reacuteteg boriacutetja a molekulaacutek delokalizaacuteltak azaz nem helyhez koumltoumlttek A fizikai adszorpcioacute

egyensuacutelyra vezető folyamat A gaacutezmolekulaacutek feluumlleti felhalmozoacutedaacutesa mellett aacutellandoacutean

folyik az ezzel ellenteacutetes folyamat a deszorpcioacute is Az egyensuacutely akkor aacutell be amikor a keacutet

folyamat sebesseacutege egyenlőveacute vaacutelik Az adszorpcioacute egyensuacutelyi eacuterteacuteke amelyet egyseacutegnyi

toumlmegű adszorbens aacuteltal megkoumltoumltt normaacutelaacutellapotuacute gaacutez teacuterfogataacuteban szokaacutes megadni fuumlgg-

veacutenye a hőmeacuterseacutekletnek eacutes az egyensuacutelyi gaacuteznyomaacutesnak A gaacutezfelveacutetel mennyiseacutege tanul-

maacutenyozaacutesaacutera szolgaacuteloacute klasszikus sztatikus moacutedszerek keacutet alaptiacutepusaacutet kuumlloumlnboumlztetjuumlk meg

Az egyik az adszorbens suacutelygyarapodaacutesaacutenak meacutereacutese (gravimetriaacutes moacutedszer) a maacutesik adott

gaacutezmennyiseacuteg fogyaacutesaacutenak tehaacutet aacutellandoacute teacuterfogaton nyomaacutescsoumlkkeneacuteseacutenek adott nyomaacute-

son teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutenek megaacutellapiacutetaacutesa (volumetrikus moacutedszer) [43]

4-13 aacutebra A preacuteselt eacutes a szinterelt darabok porozitaacutesa

53

A meacutereacutesek a Metallurgiai eacutes Oumlnteacuteszeti Tanszeacuteken leacutevő Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute

TRISTAR 3000 tiacutepusuacute berendezeacutessel keacuteszuumlltek amely a volumetrikus moacutedszert hasznaacutelja

Előszoumlr az adszorbens előkeacutesziacuteteacutese (kiheviacuteteacutes szivattyuacutezaacutes koumlzben) toumlrteacutenik meg Ekkor

ismert teacuterfogatuacute edeacutenybe helyezik az adszorbens bizonyos mennyiseacutegeacutet majd a berende-

zeacutest folytonos szivattyuacutezaacutes koumlzben kiheviacutetve az adszorbenst a lehetőseacuteg szerint megszaba-

diacutetja az előzőleg raacuteadszorbeaacuteloacutedott gaacutezoktoacutel eacutes gőzoumlktől (levegő viacutezgőz) A minta előkeacute-

sziacuteteacuteseacutet (gaacuteztalaniacutetaacutesaacutet) szinteacuten Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute SMARTPREP keacuteszuumlleacutekkel veacute-

geztuumlk Ezt koumlvetően a felvett gaacutezmennyiseacuteg megaacutellapiacutetaacutesaacutera a levegőtől elzaacutert csőben leacutevő

mintaacutet lehűtik (tipikusan) egy kriogeacuten (nagyon alacsony) hőmeacuterseacutekletre majd a mintaacutet

preciacutezen beaacutelliacutetott nyomaacutesok sorozata mellett gaacutezzal eacuterintkeztetik Minden egyes nyo-

maacutesnoumlvekedeacutessel a feluumlleten

adszorbeaacuteloacutedott gaacutezmoleku-

laacutek szaacutema nő Az egyensuacutelyi

nyomaacutest (P) oumlsszehasonliacutetjaacutek

a teliacutetett nyomaacutessal (Po) eacutes a

relatiacutev nyomaacutes araacutenyukat

(PPo) folyamatosan roumlgziacutetik

minden egyes egyensuacutelyi

nyomaacuteson Ahogy az ad-

szorpcioacute veacutegbemegy az ad-

szorbeaacuteloacutedott reacuteteg vastagsaacute-

ga noumlvekszik Előszoumlr a feluuml-

leten talaacutelhatoacute mikropoacuterusok

teliacutetődnek majd a szabad

feluumlletet fedi be teljesen a

gaacutez eacutes utoljaacutera a nagyobb

poacuterusok teliacutetődnek kapillaacuteris

kondenzaacutecioacute soraacuten A folya-

mat teljesen az analiacutezishez

hasznaacutelt gaacutez szilaacuterdtest kon-

denzaacutecioacutejaacuteig folytatoacutedhat

Ezutaacuten a deszorpcioacute folya-

mata kezdődik meg amely-

ben a nyomaacutest szisztematikusan csoumlkkenti a berendezeacutes amely az adszorbeaacuteloacutedott moleku-

a)

b)

4-14 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

54

laacutek felszabadulaacutesaacutet eredmeacutenyezi Az adszorpcioacute folyamataacutenak minden egyes csoumlkkenő

egyensuacutelyi nyomaacuteseacuterteacutekeacutet eacutes a szilaacuterd feluumlleten leacutevő gaacutez vaacuteltozoacute mennyiseacutegeacutet meacuteri a be-

rendezeacutes A meacutert nyomaacutes eacuterteacutekeket a minta fajlagos feluumlleteacutenek eacutes mikro-porozitaacutesaacutenak

meghataacuterozaacutesaacutera hasznaacutelja fel a berendezeacutest vezeacuterlő szaacutemiacutetoacutegeacutepes szoftver [44]

Az izotermaacutek kieacuterteacutekeleacuteseacutere illetve ebből a fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera legaacuteltalaacute-

nosabban hasznaacutelt nemzetkoumlzi szabvaacutenykeacutent is elfogadott moacutedszer a Brunauer Emmet

Teller a tovaacutebbiakban BET moacutedszer A BET izoterma a gaacutezok kapillaacuter-kondenzaacutecioacutejaacutet is

figyelembe vevő adszorpcioacutes fuumlggveacuteny Leacutenyege hogy az adszorpcioacute egy teliacuteteacutesi goumlrbe

jellegű kezdeti lefutaacutes vagyis a feluumllet teljes teliacutetődeacutese utaacuten a gaacutez kondenzaacutecioacuteja miatt a

megkoumltoumltt anyagmennyiseacuteg hirtelen noumlvekedni kezd A teliacuteteacutesi szakasz eacutes a kondenzaacutecioacutes

szakasz egymaacuteshoz keacutepesti lefutaacutesaacuteboacutel megaacutellapiacutethatjuk azt a pontot ahol a teljes feluumlletet

beboriacutetottnak tekinthetjuumlk Ismerve a teljes boriacutetaacuteshoz szuumlkseacuteges gaacutezmennyiseacuteget eacutes a

gaacutezmolekulaacutek feluumlleteacutet a minta teljes feluumlleteacutet kiszaacutemiacutethatjuk [44]

A IX melleacutekletben egy felvett adszorpcioacutes goumlrbe illetve az ebből kieacuterteacutekelt BET egye-

nes laacutethatoacute E meacutereacutes sorozat eredmeacutenyeit kieacuterteacutekelve a 4-14 aacutebraacutet kaptam A kuumlloumlnboumlző

preacuteselt majd szinterelt kompozitok fajlagos feluumlleteacutet aacutebraacutezolva a SiC tartalom fuumlggveacutenyeacute-

ben egy minimumos goumlrbeacutet illeszthető a meacutereacutesi pontokra mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu)

eseteacuteben Az alumiacuteniumhoz SiC szemcseacuteket adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd

a SiC mennyiseacuteg noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken eacutes egy kuumlszoumlboumlt aacutetleacutepve ismeacutet noumlvekedni kezd a

fajlagos feluumllet Al-SiC eseteacuteben ez a hataacuter ~20 toumlmeg erősiacuteteacutesneacutel miacuteg Al-SiC(Cu) ese-

teacuteben ~27 toumlmeg Ugyanez tapasztalhatoacute ha a teljes feluumlletet eacuterteacutekeltem ki (IX melleacutek-

let) A szoacuteraacutes eacuterteacuteke 00371 Ezen eredmeacutenyek alaacutetaacutemasztjaacutek a dilatomeacuteteres meacutereacutesek aacuteltal

tapasztalt zsugorodaacutesi viselkedeacutest Ekkor 25 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben kiemelkedően magas

volt a zsugorodaacutes tehaacutet a szerkezet ekkor a legtoumlmoumlrebb eacutes ekkor a legkisebb a fajlagos

feluumllet

Oumlsszefoglalva A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy az alu-

miacutenium SiC-ot adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacute-

vel csoumlkken amely egy minimum eacutereacuteket eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten meg-

aacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom eseteacuteben a legki-

sebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg (23 teacuterf)

55

433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata

Az eddigi vizsgaacutelatok soraacuten kapott eredmeacutenyek neacutehaacuteny okaacutera a roumlntgenes eredmeacutenyek

adhatnak magyaraacutezatot

Roumlntgenes vizsgaacutelatok soraacuten a beeacuterkező roumlntgensugarak kristaacutelyraacutecsokon toumlrteacutenő szoacuteroacute-

daacutesaacuteval (reflexioacute) interferenciakeacutep keletkezik Ez a diffrakcioacute jelenseacutege amely mint refle-

xioacutes jelenseacuteg kezelhető A Bragg-egyenlet a diffrakcioacute geometriai felteacuteteleacutenek egy egysze-

rű eacutes praktikus leiacuteraacutesa

nλ = 2d sinθ (6)

Ahol λ a beeacuterkező sugaacuter hullaacutemhossza

d raacutecssiacutek taacutevolsaacuteg

θ a roumlntgensugarak beeseacutesi szoumlge

Megadja hogy egy adott (hkl) siacuteksereg milyen szoumlg alatt produkaacutel diffrakcioacutes maxi-

mumot ha egy meghataacuterozott hullaacutemhosszuacute sugaacuterzaacutest hasznaacutelunk A roumlntgen

diffraktomeacuteteres technika toumlbbfeacutele lehet Ennek egy tiacutepusa a filmes technika mint peacuteldaacuteul

a Debye ndashSherrer eljaacuteraacutes Ekkor a vizsgaacutelandoacute anyag egy adott sugaruacute hengerpalaacutestra kife-

sziacutetett film koumlzeacuteppontjaacuteban helyezkedik el A beeacuterkező monokromati-zaacutelt iraacutenyiacutetott roumlnt-

gensugaacuter az anyagba eacuterkezve a kuumlloumlnboumlző orientaacutecioacutejuacute kristaacutelytani siacutekokon reflektaacuteloacutedik

eacutes ezek a

diffraktaacutelt

sugarak a

beeső sugaacuterral

2θ szoumlget zaacuter-

nak be A

diffraktaacutelt

sugarak a teacuter-

ben a beeső

sugaacuter mint

kuacuteptengely

koumlruumll 4θ

csuacutecsszoumlgű

kuacutep feluumlleteacuten

helyezkedik el

4-15 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű (nem bevont) darabok roumlntgenes

eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

56

[45] A diffrakcioacutes technikaacuteval a kuumlloumlnboumlző siacutekoknak kuumlloumlnboumlző 2θ diffrakcioacutes szoumlgeacutet uacutegy

aacutellapiacutetjuk meg hogy egy detektort mozgatunk a kuacutep felező siacutekjaacuteban Tehaacutet maacutes-maacutes szouml-

gekneacutel maacutes időpontokban roumlgziacutetjuumlk az intenzitaacutest Ez lehet haacutetraacuteny is de oacuteriaacutesi előny hogy

a szoumlg meghataacuterozaacutesa pontosabb lehet A kapott diffraktogramok viacutezszintes tengelyeacuten ez a

2θ szoumlg miacuteg a fuumlggőleges tengelyeacuten pedig az intenzitaacutes talaacutelhatoacute A faacutezisanaliacutezis csiszolt

siacutek feluumlleten D8 ADVANCE (BRUKER AXS) roumlntgen diffrakcioacutes berendezeacutessel diffrak-

cioacutes technikaacuteval lett elveacutegezve A meacutereacutes parameacuteterei a X melleacutekletben olvashatoacute

A faacutezisazonosiacutetaacutest a BRUKER AXS ceacuteg SEARCHMATCH V 80 programjaacuteval az

ICDC PDF-2 adatbaacutezisa segiacutetseacutegeacutevel veacutegeztuumlk Az alapanyagkeacutent alkalmazott SiC roumlntge-

nes eredmeacutenye (3-2 aacutebra) a vaacuterakozaacutesnak megfelelően egy oumlsszetett toumlbb moacutedosulatot

tartalmazoacute SiC jelenleacuteteacutere utal Az alumiacuteniumban pedig a roumlntgen diffrakcioacutes eredmeacutenyek

alapjaacuten 2-4-ban AlFeSi illetve Mg2Si fordul elő szennyezőkeacutent (3-16 aacutebra) Az 5-15

erősiacuteteacutesű darabokban roumlntgen diffrakcioacute segiacutetseacutegeacutevel sajnos nem mutathatoacutek ki a hataacuterfeluuml-

leten keletkező termeacutekek Ennek oka hogy a keletkező faacutezisok kis mennyiseacuteguumlk miatt nem

azonosiacutethatoacutek egy-

eacutertelműen Az enneacutel

nagyobb SiC tar-

talmuacute (pl 50)

darabok eseteacuteben

azonban maacuter egyeacuter-

telműen meghataacute-

rozhatoacute a darabok-

ban leacutevő faacutezisok

Iacutegy a nem bevont

darabokban

Al4Si2C5 vegyuumllet

jelenleacutete tapasztal-

hatoacute amely

Al4C32SiC oumlssze-

tett karbid faacutezis E

spektrumokat a 4-15 aacutebra tartalmazza A 4-16 aacutebra a reacutezzel bevont SiC-os darabok

eredmeacutenyeit mutatja

Ezek alapjaacuten elmondhatoacute hogy ezekben a darabokban Al2Cu eacutes Al4Cu9 faacutezisok kelet-

keztek a hataacuterfeluumlleten Azonban a rezes darabokban nem joumltt leacutetre az Al4Si2C5 faacutezis

4-16 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű(bevont) darabok roumlntgenes eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

57

Oumlsszefoglalva A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

1 A nem bevont SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera

Al4Si2C5 faacutezis keletkezik

2 Az Al4Si2C5 faacutezis jelenleacutete nem mutathatoacute ki a reacutezzel bevont SiC szemcseacutejű dara-

bok eseteacuteben tehaacutet a rezes bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis

leacutetrejoumltteacutet

3 A feluumlletkezelt darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre

Valoacutesziacutenűleg e faacutezis akadaacutelyozza meg a nem feluumlletkezelt szemcseacuteket tartalmazoacute

darabokban leacutetrejoumlvő maacutesik faacutezis keletkezeacuteseacutet

434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatok soraacuten a szemcseacutek koumlzoumltti kapcsoloacutedaacutes mi-

lyenseacutegeacutet minőseacutegeacutet a szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutenek folytonos mivoltaacutet vizsgaacuteltam előbb

keresztcsiszolaton majd egyszeri dinamikus igeacutenybeveacutetelnek kitett darabok toumlretfeluumlleteacuten

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep egy olyan berendezeacutes amelyben joacutel foacutekuszaacutelt elektronnya-

laacutebbal veacutegigpaacutesztaacutezzuk a vaacutekuumban leacutevő minta feluumlleteacutet A mintaacuteboacutel ennek hataacutesaacutera sze-

kundeacuter elektronok (vagy visszaszoacutert elektronok roumlntgensugaacuterzaacutes) leacutepnek ki amelyekkel

lekeacutepezve a minta felsziacuteneacutet felveacuteteleket keacutesziacutethetuumlnk E berendezeacuteshez energiadiszperziacutev

mikroszonda is csatlakoztathatoacute amely segiacutetseacutegeacutevel informaacutecioacutet kapunk a minta helyi

elemi oumlsszeteacuteteleacutere

A 4-17 aacutebra a tiszta porkohaacuteszati uacuteton elő-

aacutelliacutetott alumiacutenium csiszolataacutenak keacutepeacutet mutatja

Megfigyelhető a kisebb-nagyobb meacuteretű por-

szemcseacutek oumlsszehegedeacutese a szemcseacutek koumlzoumltti

poacuterusok jelenleacutete (kisebb soumlteacutet reacuteszek) vala-

mint toumlbb nagyobb meacuteretű vilaacutegos folt

Energiadiszperziacutev mikroszonda segiacutetseacutegeacutevel

elemezve ezeket a vilaacutegos foltokat a XI mel-

leacutekletben leacutevő spektrumboacutel megaacutellapiacutethatoacute

hogy ezek a faacutezisok nagymeacuterteacutekben alumiacuteni-

umboacutel aacutellnak emellett sziliacuteciumot mangaacutent eacutes vasat illetve csekeacutely meacuterteacutekű rezet tartal-

maznak E szennyezőket egyreacuteszt az alapanyag tartalmazza maacutesreacuteszt preacuteseleacutes soraacuten keruumll-

hetett a darab feluumlleteacutere amely szintereleacutes soraacuten ilyen oumlsszetett vegyuumlletet keacutepezhetett

4-17 aacutebra A tiszta porkohaacuteszati alumiacutenium SEM keacutepe

58

Ezek a vilaacutegos faacutezisok mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

darabokban megtalaacutelhatoacutek (4-18 aacutebra eacutes X melleacuteklet) E keacutepeken megfigyelhető hogy a

preacuteseleacutesi nyomaacutes hataacutesaacutera a soumlteacutetszuumlrke sziacutenű SiC szemcse oumlsszetoumlredezett E jelenseacuteg

mind a bevont mind a nem bevont esetben felleacutep de nem mondhatoacute aacuteltalaacutenosnak Ezen

kiacutevuumll mindkeacutet esetben joacutel laacutethatoacute az alumiacutenium eacutes SiC szemcseacutek koumlzoumltti soumlteacutet poacuterusok is A

poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi formaacutei a SiC eacutes az Al a SiC-SiC eacutes az Al alapanyag

szemcseacutei koumlzoumltt A X melleacutekletben eacuterdekesseacutegkeacutent uacuten nyaktag keacutepződeacutes laacutethatoacute a SiC

szemcse eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt (bekarikaacutezott

reacutesz) E melleacutekletben laacutethatoacutek meacuteg felveacutetelek

a bevont SiC szemcse eacutes az alumiacutenium hataacuter-

feluumlleteacuteről Megfigyelhető hogy a hataacuter fo-

lyamatos helyenkeacutent megjelenik a reacutez illetve

az alumiacuteniumban leacutevő egyeacuteb szennyezők

amelyek vilaacutegos reacuteszkeacutent mutatkoznak meg

A toumlretfeluumlletek vizsgaacutelata soraacuten vaacutelaszt

kaphatunk a maacutetrix eacutes a SiC kapcsolataacutera A

toumlretekről keacuteszuumllt felveacutetelek a XI melleacutek-

letben laacutethatoacutek Az Al-SiC daraboknaacutel a toumlreacutes koumlvetkezteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a

maacutetrixboacutel eacutes csak neacutehaacuteny esetben tapasztaltam a szemcseacutek hasadaacutesaacutet Ezzel szemben az

Al-SiC(Cu) darabok toumlretfeluumlleteacuten hasadt SiC szemcseacutek laacutethatoacutek (4-19 aacutebra) E darabok-

ban iacutegy az alumiacutenium eacutes a SiC kapcsolata olyan

erős hogy a darab a SiC hasadaacutesaacuteval eacutes nem a

szemcseacutek kipergeacuteseacutevel toumlrteacutent meg

Oumlsszefoglalva A keacutetfeacutele kompozit szoumlvet-

szerkezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozat-

ban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletke-

zett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban maacuteskeacutepp neacutez ki Al-SiC darabok

eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrix-

boacutel eacutes a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban

olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a

darab toumlreacutesekor

4-19 aacutebra Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenekSEM keacutepe N = 1000x

4-18 aacutebra Al-10 SiC(Cu) SEM keacutepe N = 1000x

59

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS

A ceacutel olyan alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok szerkezeteacutenek jellemzeacutese amelyek reacutezzel

bevont SiC szemcseacuteket tartalmaznak majd oumlsszehasonliacutetaacutesa a hagyomaacutenyos nem bevont

SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokeacuteval Ehhez első leacutepeacutesben a szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő

bevonaacutesaacutet valoacutesiacutetottam meg Tanulmaacutenyozva a kuumlloumlnboumlző bevonaacutesi technikaacutekat a keacutemiai

redukcioacutes moacutedszer bizonyult alkalmasnak a feladatra A bevonaacutesi parameacuteterek kikiacuteseacuterlete-

zeacuteseacutet koumlvetően a szemcseacutek feluumlleteacutenek ~40-aacutet sikeruumll bevonni a reacutez szigetszerűen talaacutel-

hatoacute meg a SiC szemcseacutek feluumlleteacuten ~05 microm vastagsaacutegban E reacuteteg erősen tapad a szemcseacutek

feluumlleteacutere amely hosszabb idő utaacuten (3-5 hoacutenap) sem vaacutelik le roacutela

Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt porkohaacuteszati technoloacutegia segiacutetseacutegeacutevel Az egyik sorozat

nem bevont szemcseacuteket (Al-SiC) miacuteg a maacutesik sorozat bevont szemcseacuteket (Al-SiC(Cu))

tartalmaz 5 10 15 25 eacutes 50 (toumlmegszaacutezaleacutek) mennyiseacutegben A por alapanyag-

okboacutel egyoldaluacute hidegsajtolaacutessal 400 MPa nyomaacutessal majd 640 degC-on N2 veacutedőatmoszfeacutera

alatti szintereleacutessel keacuteszuumlltek a kiacuteseacuterleti sorozatok A darabok vizsgaacutelataacutet az előaacutelliacutetaacutes kuuml-

loumlnboumlző leacutepeacuteseiben iacutegy preacuteselt aacutellapotban szintereleacutes koumlzben illetve szintereleacutest koumlvetően

veacutegeztem el

A preacuteseleacutes utaacuten keacutepelemző berendezeacutessel elemeztem a darabok szerkezeteacutet toumlmoumlrseacute-

geacutet Ez alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont darabok

igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erősiacuteteacutesű Al-

SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az ugyanolyan

SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal rendelkez-

nek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

A szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelatok a dilatomeacuteteres- eacutes a DSC meacutereacuteseket foglalja magaacuteba

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok a szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacutesre adnak informaacutecioacutet miacuteg

DSC meacutereacutesekkel a veacutegbemenő folyamatok kimutataacutesa lehetseacuteges A le15 SiC tartalmuacute

darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugo-

rodaacutes Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyi-

seacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacuteke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig nouml-

vekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute folyamatokat a tendencia eacuterthető A

hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes folyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlre-

gek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot

helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes erre a folyamatra Al-SiC(Cu) darabok ese-

teacuteben azonban maacutes a helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute

60

szintereleacutes zajlik le mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet

is bejuttatunk vele eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket A 25 eacutes

50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen nagyobb meacuter-

teacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik Mindkeacutet

esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll is igen nagy

meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute

eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes meacuterteacuteke a toumlb-

bi darabeacutehoz hasonloacute A DSC vizsgaacutelatok alapjaacuten elmondhatoacute hogy mind az Al-SiC

mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban

veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befolyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacute-

teacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek egyreacuteszt olyan folyamatok

amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan folyamatok amelyek az Al-

SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy elteacuterő folyamat zajlik le a

heviacuteteacutes soraacuten amely valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok

koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a reacutezreacutetegű SiC mennyi-

seacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott

helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A hataacuterfeluumlleten keletkező

faacutezisok magasabb hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a

roumlntgennel azonosiacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

A szintereleacutest koumlvető vizsgaacutelatok a keacutepelemzővel valoacute szerkezet elemzeacutest a fajlagos fe-

luumllet meacutereacutest a roumlntgendiffrakcioacutes elemzeacutest eacutes a paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacuteppal valoacute

szerkezetviszgaacutelatot foglalja magaacuteba A mikroszkoacutepos vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetha-

toacute hogy szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacuteselt aacutellapothoz

keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozitaacutes meacuterteacuteke A

darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutelni a SiC meny-

nyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind a bevont

mind a nem bevont esetben a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel noumlvekszik a porozitaacutes

meacuterteacuteke A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy a SiC tartalom

noumlvekedeacuteseacutevel előbb megnő majd csoumlkken a fajlagos feluumllet amely egy minimum eacutereacuteket

eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20

toumlmeg SiC tartalom eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu)

kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg Roumlntgendiffrakcioacutes moacutedszerrel a hataacuterfeluumlleten

leacutevő faacutezisok azonosiacutetaacutesaacuteval megaacutellapiacutethatoacute hogy az Al-SiC eseteacuteben amikor a maacutetrix eacutes a

SiC koumlzvetlenuumll eacuterintkezik egymaacutessal Al4Si2C5 oumlsszetett karbidos faacutezis keletkezik Amikor

61

reacutez is talaacutelhatoacute a hataacuterfeluumlleten nem keletkezik ez a karbidos faacutezis (vagy olyan kis mennyi-

seacutegben keletkezik amely roumlntgendiffrakcioacutes technikaacuteval maacuter nem mutathatoacute ki) hanem

Al2Cu eacutes Al4Cu9 keletkezik Iacutegy elmondhatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutessal elkeruumllhető

vagy minimalizaacutelhatoacute az alumiacutenium tartalmuacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese A paacutesztaacutezoacute elekt-

ronmikroszkoacutepos felveacutetelek alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy a keacutetfeacutele kompozit szoumlvetszer-

kezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozatban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletkezett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban elteacuterő Al-SiC darabok eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel eacutes a

SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős

volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak

62

Uacutej tudomaacutenyos eredmeacutenyek 1 A dilatomeacuteteres meacutereacutesek alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacutel-

tozaacutesaacuteval a szintereleacutes koumlzben lejaacutetszoacutedoacute folyamatok jellege is vaacuteltozik

11 A le15 SiC tartalmuacute darabok zsugorodaacutesa a szintereleacutes soraacuten egyenletes folyama-

tos mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu) esetben

12 A 25 eacutes 50 SiC eseteacuteben a zsugorodaacutes lefutaacutesa a szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagy meacuterteacutekű amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik

13 A 25 erősiacuteteacutesű daraboknak kiemelkedően nagy meacuterteacutekű a zsugorodaacutesa amely a

reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet

2 A szintereleacutes utaacuten veacutegzett fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute

hogy a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel a fajlagos feluumllet egy minimumos goumlrbeacutet koumlvet E goumlr-

be alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom

eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 touml-

meg (23 teacuterf)

3 A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

31 Az Al-SiC darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera Al4Si2C5 faacutezis keletkezik amely egy

Al4C3bull2SiC oumlsszetett karbidos faacutezis

32 Az Al4Si2C5 faacutezis nem mutathatoacute ki az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben tehaacutet a rezes

bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis leacutetrejoumltteacutet

33 Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre E

faacutezis akadaacutelyozza meg az Al-SiC darabokban leacutetrejoumlvő karbidos faacutezis keletkezeacuteseacutet

4 A DSC meacutereacutesek alapjaacuten bizonyiacutetottam a reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacute-

seacutevel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacuteseacutet Ez bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik

a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi fo-

lyamat

5 Toumlretfeluumllet vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a keacutetfeacutele kompozit elteacuterően

viselkedik a mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera

51 Al-SiC eseteacuteben a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes

52 Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy

a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a darab toumlreacutesekor

63

Abstract

The aim of this work is to product copper covered SiC reinforced aluminium matrix com-

posites (Al-SiC(Cu)) investigate their structure and compare to the non-covered SiC rein-

forced aluminium matrix composites (Al-SiC)

The SiC particles were covered by electroless method The parameters of this method like

catalysis agent plating time were varied By this method the ~40 of particles surface

were covered the plating is near island Two series of samples were produced by powder

metallurgy Al-SiC and Al-SiC(Cu) The samples of both series were reinforced in various

volume fraction 5 10 15 25 and 50 (w) SiC The samples were produced by

cold pressing of the powder mixture and sintering of the green compacts The samples

were analysed in the steps of the powder metallurgy method as green during sintering and

as sintered

The structure and the pores of the green compacts were analysed and measured by image

analyser From the results of it I determine the both of Al-SiC and Al-SiC(Cu) composites

are dense amount of their porosity is marginally (62 - 82)

During sintering dilatometry and DSC analysis were carried out The dilatometry curves of

le15 SiC reinforced composites are similar the shrinkage is uniform and continuous dur-

ing the sintering In the present case the shrinkage decreases with the increasing the SiC

volume fraction by Al-SiC and increase by Al-Si(Cu) The dilatometry curves of 25 and

50 SiC reinforced sample are different At the begin of the sintering the shrinkage is

rapid largely and changes small to the end of the sintering In both cases the 25 reinforc-

ing behaves prominent The shrinkage of Al-SiC is large and it can be elevated by the cov-

ered SiC particles

The DSC curves demonstrate complex processes in both cases of Al-SiC and Al-SiC(Cu)

The presence of the SiC does not influence the processes in the aluminium neither at heat-

ing nor at cooling In the Al-SiC samples take place processes of the aluminium and proc-

esses on the interface of the aluminium and the SiC In the case of Al-SiC(Cu) passes an-

other process during the heating it is salt segregation Decrease of the liquidus temperature

with the increasing of the covered SiC amount is evidence of the increasing of the copper

amount and the local dissolution and melting

After the sintering the structure the interface phases and the pores were analysed by image

analysis measured the specific surface X-ray diffraction and by scanning electronmicro-

scope From the results of the analysis by light microscope and image analysis the porosity

64

of the samples reduces during the sintering SiC a-supplying to the pure aluminium

changes the amount of the porosity The specific surface increases SiC a-supplying to the

pure aluminium previously then decreases with the increase of the SiC amount and it in-

creases after a critical value again From these curves the specific structure is minimal at

20 w by Al-SiC and 27 w by Al-SiC(Cu) The phases on the interface of SiC and alu-

minium were identified by X-ray diffraction In the case of Al-SiC (the aluminium and the

SiC join direct) Al4Si2C5 phase was identified If copper is on the interface also do not (or

in little amount) produce this carbide phase and Al2Cu and Al4Cu9 phases product By the

copper covering of the SiC particles can avoid the product of the carbide phase On the

scanning electronmicrograph can be seen the structure of both series are similar in both of

them are pores breaked particles sinter necks In the case of Al-SiC after mechanical

stress the SiC particles drop out the matrix and the composites break along the interface of

the SiC On the other hand the bonding between the SiC and Al in the Al-SiC(Cu) samples

is so strong that the SiC particles cleave asunder

65

Koumlszoumlnetnyilvaacuteniacutetaacutes

Ezuacuteton szeretneacutem koumlszoumlnetemet kifejezni teacutemavezetőmnek Prof Gaacutecsi Zoltaacutennak a sok-

sok tanaacutecseacutert eacutes taacutemogataacutesaacuteeacutert Tadeusz Pieczonka-nak a dilatomeacuteteres meacutereacutesek elkeacutesziacuteteacute-

seacuteeacutert Dr Tranta Ferencnek a DSC goumlrbeacutek kieacuterteacutekeleacuteseacuteben nyuacutejtott segiacutetseacutegeacuteeacutert Ferenczi

Tibornak a fajlagos feluumllet vizsgaacutelatok elveacutegzeacuteseacuteeacutert illetve Kovaacutecs Aacuterpaacutednak a paacutesztaacutezoacute

elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatokeacutert

Koumlszoumlnoumlm a taacutemogataacutest eacutes a tuumlrelmet a Feacutemtani eacutes Keacutepleacutekeny-alakiacutetaacutestani Inteacutezeti Tanszeacutek

valamennyi dolgozoacutejaacutenak valamint utoljaacutera denem utolsoacute sorban a csalaacutedomnak

66

Irodalomjegyzeacutek

[1] Surappa M K Aluminium matrix composites challenges and opportunities

Sadhana Vol 28 Parts 1 amp 2 (2003) pp 319ndash334

[2] Torralba JM CE Da Costab F Velasco PM aluminum matrix composites

an overview Journal of Materials Processing Technology 133 (2003) pp 203ndash206

[3] Lim SC M Gupta L Ren JKM Kwok The tribological properties of Al-

CuSiCp metal matrix composites fabricated using the rheocasting technique Journal of

Materials Processing Technology 89-90 (1999) pp 591-596

[4] Koumlnig Wenke Anne Satir Characterisierung von Verbindungen aus Metall-

Matrix-Verbundwerkstoffen und Metallen Praktische Metallographie 37 (2000) pp 531-

541

[5] Csepeli Zs Soacutelyom B Gaacutecsi Z Buza G Teleszky I Kovaacutecs Aacute Reacuteszecske eacutes

szaacutelerősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesi lehetőseacutegei B K L Kohaacuteszat 19981-2

pp 41-47

[6] Shorowordi KM Laoui T Haseeb ASMA Celis JP Froyen L

Microstructure and interface characteristics of B4C SiC and Al2O3 reinforced Al matrix

composites a comparative study Journal of Materials Processing Technology 142 (2003)

pp 738ndash743

[7] Muumlller Scriptum fuumlr Verbundwerkstoffe Freiberg 2000

[8] Davis J R ASM Speciality Handbook Aluminum and Aluminum Alloys ASM

International (1993) pp 11 143-158 160-173 275-279

[9] Shu Kuen-Ming G C Tu The microstructure and the thermal expansion

characteristics of CuSiCP composites Materials Science and Engineering A349 (2003) pp

236-247

[10] Ipek R Adhesive wear behaviour of B4C and SiC reinforced 4147 Al matrix

composites (AlB4CndashAlSiC) Journal of Materials Processing Technology 162ndash163 (2005)

pp 71ndash75

67

[11] Hunt M Horgan M Metal and ceramic composites come down to earth ford

Szende Gyoumlrgy Materials Engineering 1097 (1992) pp 12-13

[12] Tomolya Kinga Alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit előaacutelliacutetaacute-

sa eacutes vizsgaacutelata Diplomamunka ME (2001)

[13] Kaczmar JW K Pietrzak W Wlosinski The production and application of

metal matrix composite materials Journal of Materials Processing Technology 106 (2000)

pp 58-67

[14] Occhionero Mark Richard Adams Kevin Fennessy A new substrate for

electronics packaging aluminum-siliconcarbide (alsic) composites wwwalsiccom 1999

[15] Attia AN New phase reinforcement for composite materials Materials and De-

sign 22 (2001) pp 459-466

[16] Lanxide Corporation Reinforced Aluminium via the PRIMEX CAST www

lanxidecommmchtm (1998)

[17] Toacuteth Tamaacutes Kompozit anyagok MEDFK Kiadoacutei Hivatala (1996) pp 120-135

[18] Sawla S S Das Combined effect of reinforcement and heat treatment on the two

body abrasive wear of aluminum alloy and aluminum particle composites Wear 257

(2004) pp 555ndash561

[19] OrsquoDonnell G L Looney Production of aluminium matrix composite components

using conventional PM technology Materials Science and Engineering A303 (2001) pp

292ndash301

[20] Katona Peacuteter Alumiacutenium-maacutetrixuacute kompozit előaacutelliacutetaacutesa nikkellel feluumlletkezelt szi-

liacutecium-karbid szemcse segiacutetseacutegeacutevel Diplomamunka ME (2003)

[21] European Powder Metallurgy Association (EPMA) CD kiadvaacutenya Bellstone

version 10 (2001)

[22] Lu L MO Lai CW Ng Enhanced mechanical properties of an Al based metal

matrix composite prepared using mechanical alloying Materials Science and Engineering

A252 (1998) pp 203ndash211

68

[23] Lee Hyo S Jae SYeo Soon H Hong H Hong Duk J Yoon Kyung H Na

The fabrication process and mechanical properties of SiCpAl-Si metal matrix composites

for automobile air-conditioner compressor pistons Journal of Materials Processing

Technology 113 (2001) pp 202ndash208

[24] httpmmc-assesstuwienacat3indexhtm

[25] Lu Y X X M Meng Microstructure and mechanical behaviour of a SiC

particles reinforced Al-5Cu composite under dynamic loading Journal of Materials

Processing Technology 94 (1999) pp 175-178

[26] Leoacuten CA RAL Drew The influence of nickel coating on the wettability of

aluminium on ceramics Composites A33 (2002) pp 1429-1432

[27] V Laurent C RAdo N Eustathopoulos Wetting kinetics and bonding of Al and

Al alloys on α-SiC Materials Science and Engineering A205 (1996) pp 1-8

[28] Bardal Asgeir Wettability and interfacial reaction products in the AlSiMg surface-

oxidized SiC system Materials Science and Engineering A159 (1992) pp 119-125

[29] Shi Zhongliang J M Yang J C Lee Di Zhang H I Lee Renije Wu The

interfacial characterization of oxidized SiC(p)2014 Al composites Materials Science and

Engineering A303 (2001) pp 46-53

[30] Cottel C M Sprague J A Smidt Jr F A Surface Engineering Volume 5

ASM Handbook (1994) pp 311-322 954

[31] Leoacuten Carlos A Robin AL Drew Processing of metal-matrix composites by

wetting-assisted infiltration unsing metal-coated reinforcements Processing and

Fabrication of Advanced Materials VII (1998) pp 323-335

[32] Chen C K HM Feng H C Lin M H Hon The effect of heat treatment on

the microstructure of electroless Ni-P coatings containing SiC particles Thin Solid Films

416 (2002) pp 31-37

[33] Chung W S S Y Chang S J Lin Electroless nickel plating on SiC powder

with hypophosphite as a reducing agent Plating amp Surcafe Finishing (1996) pp 68-71

69

[34] Rhui Zhang Lian Gao Jingkun Guo Temperature-sensitivity of coating copper

on sub-micron silicon carbide particles by electroless deposition in a rotation flask Surface

and Coating Technology 166 (2003) pp 67-71

[35] Davidson A M Regener D A comparison of aluminium-based metal-matrix

composites reinforced with coated and uncoated particule silicon carbide Composites

Science and Technology 60 (2000) pp 865-869

[36] Kandil Amr Muumlller Katrin Schmelzmetallurgische Herstellung einer SiC-

partikelverstaumlrkten Al-Legierung A7075 Zeitschrift fuumlr Metallkunde (200010) pp 812-

821

[37] httpwwwaluminiummatterorgukcontenthtmlengdefaultaspcatid=79amp

pageid=996666537

[38] Ogel B R Gurbuz Microsctructural characterization and tensile properties of hot

pressed Al-SiC composites prepared from Al and Cu powders Materials Science and

Engineering A301 (2001) pp 213ndash220

[39] Fuentes R Silicon carbide advanced materials Applications and preparation

Chemistry and Indrusty (1992) 21 pp 806-808

[40] Cahn R W P Haasen E J Kramer Materials Science and Technology

Structure and Properties of Ceramics Vol 11 VCH (1994) pp 544-549

[41] Gaacutecsi Zoltaacuten Saacuterkoumlzi Gaacutebor Reacuteti Tamaacutes Kovaacutecs Jenő Csepeli Zsolt

Mertinger Valeacuteria Sztereoloacutegia eacutes keacutepelemzeacutes Egyetemi Tankoumlnyv Miskolc (2001) pp

175-205

[42] Pokol Gyoumlrgy Termikus analiacutezis Oumlsszefoglaloacute Budapest BME Aacuteltalaacutenos eacutes Ana-

litikai Keacutemia Tanszeacutek (1990) pp 156-158

[43] httpwwwbetonopushunoteszfogalomtar04-fajlagos-felulethtm

[44] Ferenczi Tibor Pormintaacutek fajlagos feluumlleteacutenek meacutereacutese a BET izoterma felveacuteteleacute-

vel Gyakorlati Jegyzet Miskolc 2003

70

[45] Fuchs Erik Feacutemtani vizsgaacutelatok Neheacutezipari Műszaki Egyetem Keacutezirat Tan-

koumlnyvkiadoacute Budapest (1982) pp 241-264

[46] SF Moustafa Z Abdel-Hamid AM Abd-Elhay Copper matrix SiC and Al2O3

particulate composites by powder metallurgy technique Materials Letters 53 (2002) pp

244-249

[47] MCGui DB Wang JJ Wu GJ Yuang CG Li Microstructure and

mechanical properties of cast (Al-Si)SiCP composites produced by liquid and semisolid

double stirring process Materials Science and Technology Vol 16 (2000) pp 556-563

[48] Sanjay Kumar Thakur Brij Kumar Dhindaw The influence of interfacial

characteristics between SiCP and Mg6Al metal matrix on wear coefficient of friction and

microhardness Wear 247 (2001) pp 191-201

[49] M Gupta LLu MO Lai SEAng Effects of type of processing ont he

microstructural features and mechanical properties of Al-CuSiC metal matrix composites

MaterialsampDesign Volume 16 Number 2 pp 75-81

[50] B Wang Z Ji FT Zimone GM Janowski JM Rigsbee A technique for

sputter coating of ceramic reinforcement particles Surface and Coatings Technology 91

(1997) pp 64-68

[51] Jinhai Gu Xiaonong Zhang Yongfu Qiu Mingyuan Gu Damping behaviors of

magnesium matrix composites reinforced with Cu-coated and uncoated SiC particulates

Composites Science and Technology 65 (2005) pp 1736ndash1742

[52] Carlos A Leon-Patino Robin AL Drew Role of metal interlayers in the

infiltration of metalndashceramic composites Current Opinion in Solid State and Materials

Science 9 (2005) pp 211ndash218

[53] Yongzhong Zhan Guoding Zhang The effect of interfacial modifying on the

mechanical and wear properties of SiCpCu composites Materials Letters 57 (2003) pp

4583ndash 4591

[54] wwwnetzschcom

71

6 MELLEacuteKLETEK I melleacuteklet Az irodalomban talaacutelt SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok eacutes neacutehaacuteny jellemzője

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

Al-5Cu por (P280)

15 teacuterf SiCP (35 μm)

Porkohaacuteszat (PM) A porokat vaacute-kuumban meleg preacuteseleacutessel majd 450 degC-on extrudaacutelaacutessal dolgoztaacutek

fel

Szerkezetvaacuteltozaacutes mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera eacutes toumlnkre-

meneteli mechanizmus

A mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera mikrouumlregek jelennek meg a maacutet-rixban eacutes hasadaacutesos toumlretfeluumllet a

SiC szemcseacutekben

[25]

Cu (16 μm)

Reacutezzel bevont 74 58 48 41 35

teacuterf SiCP (1-50 μm)

A megfelelő oumlsszeteacutetelű porokat 4 oacuteraacuten keresztuumll argon atmoszfeacuteraacuteban keverteacutek majd 760 MPa-lal preacutesel-teacutek A preacuteselt darabokat 850 degC-on

N2-ben 8 oacuteraacuten aacutet szinterelteacutek

Hőtaacutegulaacutes

Az MMC hőtaacutegulaacutesa bizonyiacutethatoacute-an csoumlkken ha a maacutetrix eacutes a maacuteso-dik faacutezis koumlzoumltti kapcsolat megfele-lő amelyet a SiC bevonaacutesaacuteval eacutertek

el

[9]

A7075 Al oumltvoumlzet

15 toumlmeg reacutez-zel bevont SiCP

(100 μm)

Oumlnteacutes Az olvadeacutekba belekeverteacutel a keraacutemia szemcseacuteket eacutes oumlntoumltteacutek

Mikroszerkezet (hataacuterfeluumllet) vizsgaacutelat

A nem bevont szemcseacutek a rossz nedvesiacuteteacutes miatt feluacutesznak az olva-deacutek felsziacuteneacutere A feluumlleti feszuumlltseacuteg csoumlkkenteacuteseacutere kuumlloumlnboumlző moacutedsze-reket proacutebaacuteltak ki pl reacutezzel valoacute bevonaacutes A reacutezreacuteteg miatt az Al

maacutetrix eacutes a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltti reakcioacute megakadaacutelyozhatoacute

[36]

AA6061 Al oumltvoumlzet

(7 11 16 μm)

510 15 eacutes 20 teacuterf SiCP

(6 24 285 μm)

Porkohaacuteszat Egyoldaluacute hideg sajto-laacutes 240 MPa-lal majd preacuteselt dara-bokat 617 degC-on N2-ben 70 percen

aacutet szinterelteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Toumlretfeluumllet elemzeacutese

Egy joacutel szinterelt kompozitot aacutelliacutetot-tak elő amelynek szakiacutetoacute szilaacuterdsaacute-

ga 324 MPa Az alumiacutenium por finomsaacutega noumlvelte a szakiacutetoacute szilaacuterd-

saacuteg eacuterteacutekeket

[19]

72

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

A3562 Al oumltvoumlzet 15 - 70 teacuterf SiC

Oumlnteacutes uacuten QuickSetTM eljaacuteraacutessal Ennek soraacuten keacutesziacutetenek egy

előformaacutet amelyet infiltraacutelnak

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute Hővezető keacutepesseacuteg

A CPS ceacuteg ipari meacuteretben gyaacutert hővezető anyagokat eacutes elektronikai

csomagoloacute anyagokat [14]

Cu 20 toumlmeg nik-

kellel bevont Al2O3 eacutes SiC

A mechanikai kevereacutest koumlvetően 600MPa-lal hidegen sajtoltaacutek majd

900 degC-on H2 atmoszfeacuteraacuteban szinterelteacutek a darabokat

Porozitaacutes Mikroszerkezet

A bevont darabok nagyobb relatiacutev sűrűseacuteggel eacutes kisebb porozitaacutessal illetve jobb hataacuterfeluumlleti koumlteacutessel

rendelkeznek

[46]

A356 oumlntoumltt Al oumltvoumlzet

15 20 teacuterf SiC (10-15 μm)

Kevereacuteses oumlnteacutes A kevereacutes soraacuten a SiC szemcseacuteket a teljesen olvadt

maacutetrixhoz adjaacutek majd folyamato-san keverik feacutelszilaacuterd aacutellapotig

Ezt koumlvetően a darabokat 12 oacuteraacuten keresztuumll 540 degC-on oldoacute hőkeze-leacutesnek vetetteacutek alaacute majd 60 degC-os viacutezben edzetteacutek veacuteguumll 155 degC-on

kuumlloumlnboumlző ideig oumlregiacutetetteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Mikroszerkezet vizsgaacutelat

Mind a 15 teacuterf mind a 20 teacuterf SiC-dal erősiacutetett kompozitok eseteacute-

ben a folyaacuteshataacuter eacutes a szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacuteg noumlvekszik miacuteg a nyuacutelaacutes csoumlkken Ugyanez vonatkozik az

erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutere is

[47]

Al-Si (Al-10 touml-

meg Si eacutes Al-12 touml-meg Si)

5 eacutes10 toumlmeg SiC

Az Al-Si port golyoacutes malomban keverteacutek oumlssze a SiC-dal majd HIP-

vel preacuteselteacutek Ezt koumlvetően extrudaacuteltaacutek eacutes kovaacutecsoltaacutek

Mikroszerkezet Mechanikai tulajdonsaacutegok

preacuteseleacutes extrudaacutelaacutes eacutes kovaacute-csolaacutes utaacuten (szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg

kemeacutenyseacuteg kopaacutesi toumlmeg-veszteseacuteg)

Az Al-SiSiCp kompozit szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacutega eacutes kemeacutenyseacutege is noumlvek-szik az extrudaacutelaacutes eacutes a kovaacutecsolaacutes

hataacutesaacutera A 12 Si maacutetrixuacute kompozit kopaacutesaacutelloacutesaacutega noumlvekszik

a SiC teacuterfogathaacutenyadaacuteval miacuteg 10 Si eseteacuteben ez kvaacutezi fuumlggetlennek

bizonyult

[23]

73

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

6061 Al (45μm)

10 toumlmeg reacutez-zel bevont eacutes nem

bevont SiC (23 7 μm)

A koumlvetkező leacutepeacuteseket veacutegezteacutek el Keacutetoldaluacute hidegsajtolaacutes 385 MPa

nyomaacutessal majd 610 degC-on 5 oacuteraacuten keresztuumll szintereleacutes 530 degC-on 1 oacuteraacutes oldoacute hőkezeleacutes hideg viacutezben edzeacutes eacutes 8 oacuteraacuten keresztuumll 175 degC-

on oumlregiacuteteacutes

Mikroszerkezet Szakiacutetoacutevizsgaacutelat

A reacutezzel bevont SiC tartalmuacute dara-bok szakadaacutesi nyuacutelaacutesa nagyobb mint a nem bevontakeacute A reacutezzel

bevont eseteacuteben jobb a koumlteacutes a SiC eacutes a maacutetrix koumlzoumltt iacutegy a terheleacutes hateacutekonyabban aacutetadoacutedik az erős

szemcseacuteknek eacutes elősegiacuteti a szakadaacute-si nyuacutelaacutes noumlvekedeacuteseacutet

[35]

2014 Al oumltvoumlzet Oxidaacutelt SiCP

Infiltraacutecioacute A feacutemolvadeacutekot az elő-melegiacutetett formaacuteban leacutevő oxidaacutelt szemcseacutekre oumlntoumltteacutek Az olvadeacutek

100 MPa nyomaacutes hataacutesaacutera (hidrau-likus preacutes) infiltraacutelja a szemcseacuteket

Mikroszerkezet

Az oxidaacutelaacutes hataacutesaacutera a SiC szem-cseacutek feluumlleteacuten SiO2 reacuteteg alakul ki A SiO2 reacuteteg kitűnő koumlteacutest biztosiacutet az Al eacutes a SiC koumlzoumltt azonban ez a

reacuteteg magasabb hőmeacuterseacutekleten hosszabb idő muacutelva elfogy

[29]

995 tiszta-saacuteguacute Al eacutes

Mg

Oxidaacutelt nikellel- eacutes reacutezzel bevont 05 teacuterf SiCP

(100 μm)

Vaacutekuum infiltraacutecioacute Az előforma keacutesziacuteteacuteseacutet heviacuteteacuteseacutet koumlvetően az olvadeacutekkal infiltraacuteljaacutek a szemcseacute-

ket

Szerkezet Mikrokemeacutenyseacuteg

Kopaacutesi tulajdonsaacutegok

Az Al maacutetrixuacute kompozitok eseteacuteben a SiCP reacutezzel valoacute bevonaacutesa jobb minőseacutegű hataacuterfeluumlletet eredmeacute-nyez iacutegy jobb a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg eacutes nagyobb a mikrokemeacutenyseacuteg is

[48]

20 Cu-Al 139 toumlmeg

SiCP (23 μm)

Oumlnteacutes Az előmelegiacutetett SiC szem-cseacuteket az olvadt feacutemhez keverteacutek Rheocasting kevereacutes koumlzben hűtik

az olvadeacutekot amely a teacutegelyben megszilaacuterdul majd uacutejraolvasztjaacutek

eacutes megfelelő formaacuteba oumlntik

Sűrűseacuteg Mikroszerkezet

Az alapanyag 06 teacuterf-os porozi-taacutesa 79 nőtt a szemcseacutek hozzaacute-

adaacutesaacuteval Ez az eacuterteacutek a rhesocasting eljaacuteraacutessal csoumlkkenthető

[49]

74

Az előző taacuteblaacutezatban leacutevő anyagminőseacutegek oumlsszeteacutetele toumlmeg Al Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti

AA6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

A7075 9002-8732 04 05 12-20 03 21-29 018-028 51-61 02

A3560 9245-9125

65-75 02 02 01 025-045 01 02

6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

2014 938-906

05-12 07 39-50 04-12 02-08 01 025 015

A3562 9268-9153

65-75 012 01 005 03-045 005 02

75

Az irodalomban talaacutelt bevont SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

142 μm 9 teacuterf Cu Cu A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Katoacuted porlasztaacutes Porkevereacutes majd hide-

gen sajtolaacutes eacutes szintereleacutes

Egyenletes Cu reacuteteg a szem-cseacuteken E kompozitban a reacutez bevonaacutes nem noumlvelte jelentő-

sen a hataacuterfeluumlleti koumlteacutest

[50]

60 μm 20 toumlmeg

Ni Cu

A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-gainak javiacutetaacutesa

Keacutemiai redukcioacute

Mechanikai kevereacutes majd hidegen sajtolaacutes

eacutes szintereleacutes

A bevont darabok kisebb porozitaacutessal illetve jobb ha-

taacuterfeluumlleti koumlteacutessel rendelkez-nek

[46]

20 μm 15teacuterf Cu Mg A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes Melegen ruacuteddaacute extrudaacuteltaacutek

A Cu reacuteteg vastagsaacutega ~05 μm Toumlretfeluumlleteken prezen-

taacuteltaacutek hogy a nem bevont SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel miacuteg bevont eset-ben a szemcseacutek hasadaacutesaacuteval

joumltt leacutetre a toumlreacutes

[51]

10 30 50 100 μm

10 eacutes 20 teacuterf Cu AlZnMg

Cu15 Al - SiC nedvesiacutethetőseacute-

geacutenek javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Oumlnteacuteszet A SiC rezes bevonaacutesaacuteval

elkeruumllhető a szemcseacutek fel-uacuteszaacutesa az olvadeacutekban

[36]

76

SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi

technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

18-78 μm CuNi Al

Az Al poroacutezus előformaacuteba valoacute aacuteramlaacute-

saacutenak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Infiltraacutecioacute

A Cu reacuteteg vastagsaacutega lt1 μm A reacuteteg aproacutebb szem-cseacutekből eacutepuumll fel Gyenge

adheacutezioacute tapasztalhatoacute a reacuteteg eacutes a SiC koumlzoumltt

[35]

49 eacutes 78 μm 43-46 teacuterf NiP Al A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Vaacutekuum infiltraacutecioacute

Folyamatos amorf reacuteteg ala-kult ki a SiC feluumlleteacuten Az

erősiacuteteacutesen leacutevő bevonat elő-segiacuteti a folyeacutekony feacutem

előformaacuteba valoacute beaacuteramlaacutesaacutet

[52]

23 eacutes 7 μm 10 toumlmeg Cu 6061 Al

oumltvoumlzet

Az Al eacutes a SiC hataacuterfeluuml-leti reakcioacutejaacutenak moacutedosiacute-

taacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes

A SiC eacutes az Al hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javulaacutesa miatt a

terheleacutes sokkal hateacutekonyab-ban aacutetadoacutedott az erősebb SiC

szemcseacuteknek

[35]

14 μm 10 teacuterf Ni Cu

A hataacuterfeluumlleti tulajdon-saacutegok noumlveleacuteseacutevel a me-chanikai tulajdonsaacutegok

noumlveleacutese

Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes majd extrudaacutelaacutes

A bevont szemcseacuteket tartal-mazoacute kompozit mechanikai

tulajdonsaacutegai eacutes kopaacutesaacutelloacutesaacute-ga jelentősen nőttek

[53]

77

II melleacuteklet

A P220-as SiC gyaacutertoacute aacuteltal meghataacuterozott oumlsszeteacutetele Aacutetlagos szemcsemeacuteret

(microm) Alkotoacute elemek faacutezisok (toumlmeg)

SiC szabad C SiO2 szabad Si Fe2O3 Al2O3 CaO

~70 9970 008 015 004 0015 0004 0003

P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

78

A kiinduloacute P220-as SiC feluumlleteacutenek EDS spektruma

SiC szemcseacutek spektruma a PdCl2-dal toumlrteacutent feluumllet előkeacutesziacuteteacutest koumlvetően

A P220-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

79

A P500-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

A P800-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

80

III melleacuteklet

A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei a toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute aktivaacutelaacutest koumlvetően

a) N = 50x b) N = 500x

SiC por bevonaacutes előtt eacutes utaacuten

A reacutezzel bevont P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) SnCl2-dal aktivaacutelt b) PdCl2-dal aktivaacutelt

81

IV melleacuteklet

A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek

a) N = 500x b) N = 500x

A reacutezreacutetegről keacuteszuumllt EDS spektrum

Kuumlloumlnboumlző ideig bevontP220-as szemcseacutek N= 500x

a) bevonaacutes 60 perc c) bevonaacutes 90 perc

82

60 percig bevontP220-as szemcseacutek SEM eacutes detektaacutelt keacutepe N= 50x

a) kiinduloacute SEM keacutep b) detektaacutelt keacutep

A reacutezzel bevont P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 500x b) N = 1000x

A reacutezzel bevont P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

83

A reacutezreacuteteg minőseacutege kuumlloumlnboumlző idő utaacuten (bevonaacutesi idő 60 perc)

a) 4 heacutet eltelte utaacuten N = 1000x b) 6 heacutet eltelte utaacuten N = 1500x

84

V melleacuteklet

Az alumiacutenium por SEM keacutepe N=100x

A kiinduloacute Al porok EDS spektruma

Az Al szemcseacutek hosszuacutesaacutega

85

VI melleacuteklet

10 bevont SiC-ot tartalmazoacute preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

a)szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A preacuteselt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5SiC 10SiC 15SiC 5SiC(Cu) 10SiC(Cu) 15SiC(Cu) Aacutetlag 608 690 667 677 876 795 710

Minimum 402 390 249 264 332 330 Maximum 1068 873 740 660 891 992

Szoacuteraacutes 182 131 166 137 161 169

86

VII melleacuteklet

A DIL 402 ES dilatomeacuteteres berendezeacutes kemenceacuteje

1 - zaacuteroacutedugoacute 2 - szellőző 3 - ventilaacutetor kapcsoloacute 4 - kapcsolat ellenőrző termoelem 5 - kapcsolat iraacutenyiacutetoacute egyseacuteg 6 - uumltkoumlzőszeg

7 - magassaacuteg szabaacutelyozoacute csavar 8 - kar 9 - kemence kocsi 10 - paacutelya 11 ndash uumltkoumlző gyűrű 12 ndash szabaacutelyzoacute csavarral felszerelt perem

DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacuteteres berendezeacutes feacutenykeacutepe

87

A kuumlloumlnboumlző erősiacuteteacutesű Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok zsugorodaacutesaacutenak oumlsszehasonliacutetaacutesa

a) b)

c)

d) e)

88

Paacuterhuzamos dilatomeacuteteres meacutereacutesek

a) b)

d) e)

Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC meacuterőcella feleacutepiacuteteacutese [54]

A DSC meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

veacutedőgaacutez nagy tisztasaacuteguacute N2 bemeacutert toumlmegek 110-130 mg mintatartoacute anyaga alumiacutenium-oxid

89

A preacuteselt Al felfűteacutes eacutes lehűteacutes soraacuten felvett DSC goumlrbeacuteje

Az aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepe a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően N = 500x

A SiC-on leacutevő aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepei a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően

a) N = 250x b) N = 2500x

90

Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatot koumlvető EDS elemzeacutes

Az alumiacutenium egy Al-SiC(Cu) eacutes egy Al-SiC darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

91

Az Al-SiC darabok DSC goumlrbeacutei

Az Al-SiC(Cu) darabok DSC goumlrbeacutei

92

A kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű darabok DSC goumlrbeacuteinek jellemző hőmeacuterseacutekletei

a) b)

c)

93

VIII melleacuteklet

A szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

Al-10 SiC(Cu) szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A szinterelt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5 SiC 10 SiC 15 SiC 25 SiC 50 SiC Aacutetlag 574 652 421 509 757 - Minimum 857 4021 390 250 975 - Maximum 336 1069 873 740 479 - Szoacuteraacutes 139 189 131 166 152 -

5 SiC(Cu)

10 SiC(Cu)

15 SiC(Cu)

25 SiC(Cu)

50 SiC(Cu)

Aacutetlag 455 659 499 768 791 Minimum 264 332 330 972 1310 Maximum 660 891 992 602 546 Szoacuteraacutes 137 161 169 121 205

94

IX melleacuteklet

Az Al-SiC kompozitok tipikus adszorpcioacutes-deszorpcioacutes goumlrbeacutei (Al-15SiC)

Az adszorpcioacutes goumlrbeacuteből kieacuterteacutekelt BET egyenes

95

Fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyek

a)

b)

96

X melleacuteklet

A roumlntgenes meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

alkalmazott sugaacuter CoKα λ=0179024 nm (Al eseteacuteben Cu)

monokromatizaacutelaacutes Fe abszorpcioacutes szűrő gyorsiacutetoacute feszuumlltseacuteg 40 kV elektronaacuteram 40 mA meacutert szoumlgintervallum 2Θ = 25 ndash 130deg leacutepeacuteskoumlz (2Θ) = 01deg gyűjteacutesi idő 60 s

97

XI melleacuteklet

A porkohaacuteszati alumiacuteniumban leacutevő vilaacutegos faacutezisok EDS spektruma

Al-15 SiC SEM keacutepe N = 1000x

SiC(Cu) darabok paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelei N = 2500x

SiC

Al

SiC

Al

SiC

SiC

Al

SiC

SiC

Al

98

AlSiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenek SEM keacutepe N = 2500x

Al-5SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 2500x

Al-10SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 250x N = 1000x

kipergett SiC helye

99

Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 5000x

N = 1000x N = 2500x

8

2-1 taacuteblaacutezat Az alumiacutenium a SiC eacutes az AlSiC tulajdonsaacutegai [12 13]

Tulajdonsaacuteg Al SiC Al 20 teacuterf SiC

Al 70 teacuterf SiC

Olvadaacutespont degC 660 2700 - - Sűrűseacuteg gcm3 27 32 - 30

Raacutecstiacutepus fkk hex - - Kemeacutenyseacuteg HV 25 2500 - -

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 25 10-6 3 10-6 - 75 10-6

Hővezető keacutepesseacuteg WmK 230-240 200-270 - 170-200 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 70 420 - 175 Toumlreacutesi sziacutevoacutessaacuteg MPa m 50 3-35 - -

Szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg MPa 90 - 200 - Folyaacuteshataacuter MPa 64 - 117 -

Nyuacutelaacutes 21 - 10 -

Mg-Cu) alkalmas a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok maacutetrixakeacutent [2] A feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

kiemelkedő tulajdonsaacutegai koumlzeacute sorolhatoacute a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacutejuk eacutes hővezető keacutepesseacute-

guumlk Az utoacutebbi eacutevekben e tulajdonsaacuteguk miatt megnőtt a mikroelektronikai felhasznaacutelaacutesuk

mivel peacuteldaacuteul a mikroelektronikai alkatreacuteszek burkoloacuteanyagaacutetoacutel elvaacutert a nagy

hővezetőkeacutepesseacuteg hogy elvezesseacutek a hőt illetve a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute hogy csoumlk-

kentjen az alkatreacuteszek hőtaacutegulaacutesa koumlzoumltti kuumlloumlnbseacuteg Erre a feladatra leginkaacutebb a szemcseacutes

kompozitok alkalmasak Legtoumlbb esetben alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok egyes esetekben

reacutez baacutezisuacute kompozitok biztosiacutetjaacutek ezen alkatreacuteszek anyagait [9]

Az alumiacuteniumhoz alkalmazhatoacute maacutesodik faacutezisok igen szeacuteles variaacutecioacuteja leacutetezik amelyet

10 - 70 teacuterfogatszaacutezaleacutekban adagolnak a maacutetrixhoz A folyamatos szaacutelak koumlzuumll a boacuter az

alumiacutenium-oxid (Al2O3) a sziliacutecium-karbid (SiC) eacutes a grafit szaacutelak a legelterjedtebbek A

nem folyamatos maacutesodik faacutezis elsősorban a whisker formaacutejuacute SiC szemcse formaacutejuacute Al2O3

SiC illetve B4C3 eacutes a roumlvid szaacutel formaacutejuacute Al2O3 vagy grafit [8] Az alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok leggyakoribb maacutesodik faacutezisa a keraacutemia szemcse amelyek koumlzuumll a SiC eacutes az

Al2O3 a leginkaacutebb hasznaacutelatos Az Al2O3 erősiacuteteacutesű kompozitok magas hőmeacuterseacutekletű tulaj-

donsaacutegai korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega igen joacute Emellett a B4C eacutes TiC szemcseacuteket a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg noumlve-

leacutese miatt adagoljaacutek az alumiacuteniumhoz A kopaacutesaacutelloacutesaacuteg az erősiacutető szemcseacutek teacuterfogathaacutenya-

daacutenak fuumlggveacutenye Ha az erősiacutető szemcseacutek eacutes a maacutetrix koumlzoumltti koumlteacutes kivaacuteloacute minőseacutegű akkor

a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg egyenes araacutenyban noumlvekszik az erősiacuteteacutessel [10]

Az I melleacuteklet irodalomban fellelhető olyan kutatataacutesi munkaacutek eredmeacutenyeit foglalja

oumlssze amelyek SiC szemcse erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacuteval foglalkoznak

Amint a taacuteblaacutezatban is laacutethatoacute legtoumlbb esetben reacutez illetve alumiacutenium oumltvoumlzeteket alkal-

maznak maacutetrixkeacutent a szemcseacutes kompozitokhoz Vizsgaacuteltaacutek a mikroszerkezetet a porozi-

9

taacutest a hataacuterfeluumlletet csiszolatokon eacutes toumlretfeluumlleten Szinteacuten a vizsgaacutelat taacutergyaacutet keacutepezi a

mikroszerkezet hataacutesa a szilaacuterdsaacutegi eacuterteacutekekre a hőtaacutegulaacutesra illetve egyeacuteb tulajdonsaacutegokra

Az alumiacuteniumhoz keacutepest kisseacute nagyobb sűrűseacutegű SiC-ot olcsoacutesaacutega eacutes előnyoumls jellemzői

miatt alkalmazzaacutek A sziliacutecium-karbid szemcseacutekkel erősiacutetett alumiacutenium az anyag- eacutes gyaacuter-

taacutesi koumlltseacutegek valamint a szabaacutelyozhatoacute tulajdonsaacutegok (peacuteldaacuteul hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute)

kitűnő kombinaacutecioacuteit kiacutenaacutelja [11] amelyet az alumiacutenium eacutes a SiC biztosiacutet E jellemzőket

egyreacuteszt az alumiacutenium koumlnnyűseacutege (sűrűseacutege harmada az aceacuteleacutenak) araacutenylag joacute mechani-

kai tulajdonsaacutegai joacutel alakiacutethatoacutesaacutega illetve megmunkaacutelhatoacutesaacutega nagy fajlagos villamos-

eacutes hővezető keacutepesseacutege azonban kis rugalmassaacutegi modulusza maacutesreacuteszt a SiC nagy ke-

meacutenyseacutege joacute mechanikai jellemzői magas hőmeacuterseacutekletű kuacuteszaacutesaacutelloacutesaacutega kopaacutesaacutelloacutesaacutega

nagy hővezetőkeacutepesseacutege kitűnő a feacutelvezető tulajdonsaacutega korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega adja A 2-1

taacuteblaacutezat a keacutet alapanyag eacutes egy oumlntoumltt 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek valamint egy 70 teacuterfogatszaacuteza-

leacutek SiC-dal erősiacutetett Al kompozit tulajdonsaacutegait foglalja oumlssze A taacuteblaacutezatboacutel laacutetszik hogy

e kompozit hővezetőkeacutepesseacutege igen magas illetve hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja igen kedvező

Laacutethatoacute meacuteg hogy a SiC erősiacuteteacutessel noumlvekszik a szakiacutetoacute szilaacuterdsaacuteg eacutes a folyaacuteshataacuter is Az

AlSiC kompozitok hővezeteacutesi eacuterteacutekei hasonloacuteak a feacutem alumiacuteniumeacutehoz Szilaacuterdsaacutega eacutes

merevseacutege jobb a hagyomaacutenyos anyagokeacutenaacutel Az AlSiC rugalmassaacutegi modulusza haacuterom-

szor nagyobb a feacutem alumiacuteniumeacutenaacutel eacutes keacutetszer a reacutezeacuteneacutel [14]

22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei A kompozitok előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacutejaacutenak kivaacutelasztaacutesa soraacuten a koumlvetkező szempontokat

kell figyelembe venni

bull a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix kapcsolata az oumlsszeteacuteteltől fuumlggetlenuumll megfelelő le-

gyen

bull a kompozit előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere legyen egyszerű olcsoacute gazdasaacutegos

bull a kompozit homogeacuten szerkezetű legyen

bull az uacutejrahasznosiacutethatoacutesaacuteg megoldhatoacute legyen [15]

A fent emliacutetett előiacuteraacutesok teljesiacuteteacuteseacutevel noumlvekedhet a szemcseacutes feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

ezen beluumll az AlSiC ipari előaacutelliacutetaacutesaacutenak meacuterteacuteke A feacutemmaacutetrixuacute szemcseacutes kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei keacutet nagy csoportra az olvadeacutek faacutezisuacute- illetve a szilaacuterd faacutezisuacute eljaacuteraacute-

sokra oszthatoacutek Előbbihez tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutesok miacuteg utoacutebbihoz a

porkohaacuteszat illetve a kuumlloumlnboumlző szoacuteraacutesos moacutedszerek A szaacutelas kompozit eseteacuteben aacuteltalaacuteban

nem alkalmazhatoacutek a hagyomaacutenyos feacutem előaacutelliacutetaacutesi eljaacuteraacutesok ezeacutert ezek gyaacutertaacutesa igen koumllt-

10

2-3 aacutebra A Primex-eljaacuteraacutes leacutepeacutesei [16]

seacuteges Legtoumlbb esetben a szaacutelakboacutel vagy szaacutelkoumltegekből keacuteszuumllt előformaacutet az olvadt feacutem-

maacutetrix-szal infiltraacuteljaacutek vagy szoacuteraacutesos technikaacuteval aacutelliacutetjaacutek elő

Feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesa oumlnteacuteszeti moacutedszerekkel

A szemcseacutes kompozitoknaacutel az oumlnteacuteszeti moacutedszerek koumlzuumll a legaacuteltalaacutenosabb az olvadeacutek

infiltraacutecioacutes eljaacuteraacutes Ekkor az olvadeacutek maacutetrixot egy előformaacutera oumlntik raacute eacutes az olvadeacutek

infiltraacutelja az erősiacutető faacutezist Az előforma egy szemcseacutekből vagy szaacutelakboacutel aacutelloacute kezdeti da-

rab Az infiltraacutelaacutes nyomaacutesos eacutes nyomaacutes neacutelkuumlli technikaacuteval is megvaloacutesulhat

Primex-eljaacuteraacutes A kis nyomaacutesuacute olvadeacutek infiltraacutecioacutes előaacutelliacutetaacutes nemcsak a szaacutelerősiacuteteacuteses

hanem a szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere is Az előformaacuteba helyezett erősiacutető-

szemcseacutek koumlzeacute az

olvadeacutek beszivaacuterog

Ezaacuteltal egy 40-

50-ban erősiacutetett

MMC kaphatoacute Az

iacutegy előaacutelliacutetott

darabokat oumlntoumldeacutek

dolgozzaacutek fel A

tovaacutebbi feldolgozaacutes

uacutejraolvasztaacutes eset-

leg 10-30-ra toumlrteacutenő hiacutegiacutetaacutes eacutes oumlnteacutes A technoloacutegia leacutepeacuteseit a 2-3 aacutebra szemleacutelteti [16]

Squeeze casting Maacutes neacuteven sajtoloacute oumlnteacutes soraacuten az erősiacuteteacutes anyagaacuteboacutel keacuteszuumllt poroacutezus

előformaacuteba nagy nyomaacutessal juttatjaacutek be az olvadt feacutemet A hidraulikus nyomaacutes hataacutesaacutera a

feacutem infiltraacutelja az előformaacutet kitoumllti az uumlregeket Ezzel az eljaacuteraacutessal szaacutelas eacutes szemcseacutes

kompozitok is elkeacutesziacutethetők kicsi az anyag- eacutes energia felhasznaacutelaacutes [8]

11

Kompooumlnteacutes Ezen eljaacuteraacutes szemcseacutes vagy roumlvid szaacutelas kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

Az eljaacuteraacutes soraacuten a megleacutevő olvadeacutekot folyamatosan hűtik egeacuteszen addig amiacuteg koumlruumllbeluumll

40 szilaacuterd anyag keletkezik benne Ezt koumlvetően ezt a folyeacutekony eacutes szilaacuterd faacutezisboacutel aacutelloacute

anyagot folyamatosan kavarjaacutek a dendrites szerkezet kialakulaacutesaacutenak megakadaacutelyozaacutesa eacuter-

dekeacuteben A keletkező zagy tixotroacutep tulajdonsaacuteguacute azaz szilaacuterd anyagkeacutent viselkedik ha

semmilyen behataacutes nem eacuteri de folyadeacutekkeacutent viselkedik ha nyomaacutesnak teszik ki Ezt koumlve-

tően a hűteacutes eacutes kevereacutes koumlzben szemcseacutes erősiacutető anyagot juttatnak a folyeacutekony eacutes szilaacuterd

faacutezisboacutel aacutelloacute feacutembe A folyamat veacutegeredmeacutenyekeacutent kapott egyenletes eloszlaacutesuacute diszperzioacutet

nyomaacutes alatt formaacuteba preacuteselik ez az eljaacuteraacutes a kompooumlnteacutes [17] A kompooumlnteacutes leacutepeacuteseit a

2-4 aacutebra szemleacutelteti

Rheocasting A rheocasting eljaacuteraacutes első leacutepeacuteseacuteben az előheviacutetett SiC-ot beleoumlntik a feacutemol-

vadeacutekba A kompozit olvadeacutekot addig keverik folyamatosan miacuteg koumlzel megdermed Ezt

koumlvetően uacutejraolvasztjaacutek a kompozitot mielőtt a formaacuteba toumlltik [3]

In situ eljaacuteraacutes E moacutedszerneacutel az erősiacutető faacutezist magaacuteban a maacutetrixban hozzaacutek leacutetre A tech-

noloacutegia soraacuten elkeruumllik a toumlbbi eljaacuteraacutesnaacutel szokaacutesos műveleteket ugyanis a kompozitot a

kiinduloacute anyagboacutel egy leacutepcsőben hozzaacutek leacutetre Az erősiacuteteacutes feluumllete tiszta marad eacutes soha

nem keruumll eacuterintkezeacutesbe a levegővel ill a leacutegkoumlri szennyezőkkel Ennek eredmeacutenye hogy

toumlbbnyire jobb koumlteacutes joumln leacutetre az alapanyag eacutes az erősiacutető szemcse koumlzoumltt mint maacutes eljaacuteraacute-

soknaacutel Az in-situ kompozitok legtipikusabb peacuteldaacuteja az iraacutenyiacutetott eutektikus kristaacutelyosiacutetaacutes

Azonban az uacutejabban fejlesztett folyamatok keacutet elven alapszanak az olvadt feacutem eacutes a gaacutez

koumlzoumltti ellenőrzoumltt reakcioacuten eacutesvagy az alkotoacutek koumlzoumltti reakcioacutekon amelyek az erősiacuteteacutes

leacutetrehozaacutesaacuteeacutert felelősek Az uacuten lanxide-eljaacuteraacutes szabaacutelyozott in-situ moacutedszerek koumlzeacute tarto-

zik A moacutedszer soraacuten a feacutemolvadeacutek eacutes a gaacutez koumlzoumltt erősiacutetőszemcseacutek keacutepződnek az olva-

deacutekban Az eljaacuteraacutes soraacuten alumiacuteniumolvadeacutekot oxidaacutelnak ezaacuteltal feacutem eacutes Al2O3 kevereacuteket

2-4 aacutebra Kompooumlnteacutes folyamata [12] a) A szilaacuterd eacutes folyeacutekony faacutezisboacutel aacutelloacute anyag kevereacutese b) A szemcseacutes anyag bejuttataacutesa c) A kapott kevereacutek nyomaacutes alatti formaacuteba preacuteseleacutese

12

keacutepeznek Olyan koumlruumllmeacutenyeket kell kialakiacutetani hogy az oxidaacutecioacute folytatoacutedjon de folya-

matos oxidreacuteteg ne tudjon keacutepződni [2]

Stir-casting Ezen oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a feacutemet megolvasztjaacutek eacutes mechanikai keve-

reacutessel eloszlatjaacutek benne az erősiacuteteacutest majd a kompozit olvadeacutekot egy oumlntő formaacuteba oumlntik

ahol megdermed [18]

Ezzel az előaacutelliacutetaacutesi technikaacuteval sikeruumllt egy joacute eloszlaacutesuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

kompozitot leacutetrehozni Az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltti kapcsolat megfelelő A porozitaacutes

noumlvekvő mennyiseacutege gaacutetat szab a mechanikai szilaacuterdsaacuteg noumlvekedeacuteseacutenek Az oumlnteacuteszeti eljaacute-

raacutesok hasznaacutelataacutet azonban a kuumlloumlnboumlző technikai neheacutezseacutegek korlaacutetozzaacutek mint az erősiacuteteacutes

egy helyre csoportosulaacutesa klaszteresseacutege hataacuterfeluumlleti keacutemiai reakcioacutek lejaacutetszoacutedaacutesa nagy

meacuterteacutekű porozitaacutes gyenge hataacuterfeluumlleti koumlteacutesek [19]

Szoacuteraacutesos eljaacuteraacutes

A folyamat a feacutemmaacutetrix porlasztaacutesaacuten eacutes az erősiacutető szemcseacutek egyidejű befuacutevaacutesaacuten (injek-

taacutelaacutes) alapul Az eljaacuteraacutes soraacuten a feacutemolvadeacutek sugarat nagy nyomaacutesuacute semleges gaacutezzal por-

lasztjaacutek amely egy

zaacutert kamraacuteban vala-

milyen gyűjtőfeluumllet-

re csapoacutedik le ahol

viszonylag gyorsan

megdermed (2-5

aacutebra) Az eljaacuteraacutes

alatt olvadeacutekot al-

kalmaznak de a re-

akcioacuteidő roumlvid ami

miatt a kaacuteros reakcioacutek elkeruumllhetők [12] Ezt az eljaacuteraacutest is folyamatosan fejlesztik Variaacuteci-

oacutei az Osprey eljaacuteraacutes a porlasztaacutes vagy porlasztaacutesos oumlnteacutes eacutes az olvadeacutek dinamikus preacuteseleacute-

se (LDC) Az Osprey eljaacuteraacutes azaz az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozit gyaacutertaacutesakor a jellemző-

en SiC erősiacutetőszemcseacutet a porlasztott feacutemsugaacuterba injektaacuteljaacutek Az erősiacutetőszemcseacutek teacuterfogat-

haacutenyada itt is koumlzel 20-ig terjed [13] Ez a folyamat olyan alkatreacuteszek előaacutelliacutetaacutesaacutera ad

lehetőseacuteget amely finom mikroszerkezettel rendelkezik az erősiacuteteacutes igen homogeacuten eloszlaacute-

suacute [2]

2-5 aacutebra Szoacuteraacutesos előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer [2]

13

A szoacuteraacutesos eljaacuteraacutesok segiacutetseacutegeacutevel olyan szemcseacutes kompozitok aacutelliacutethatoacutek elő amelyek-

neacutel az erősiacuteteacutes szegregaacutecioacuteja kis meacuterteacutekű eacutes kedvező tulajdonsaacuteguacute anyagot kapunk A ne-

heacutezseacutegek azonban enneacutel az előaacutelliacutetaacutesnaacutel is jelentkeznek Ezek koumlzuumll a legfontosabb az erő-

siacuteteacutes okozta tulajdonsaacutegok ismeacutetelhetőseacutege illetve a megvaloacutesiacutetaacutes koumlltseacutegesseacutege [19]

Porkohaacuteszati technoloacutegia (PM)

A PM (Powder Metallurgy) soraacuten porkevereacutekből sajtolaacutes eacutes szintereleacutes aacuteltal keacutesztermeacute-

ket kapunk amelyet elterjedten alkalmaznak a koumlnnyűfeacutem termeacutekek előaacutelliacutetaacutesaacutera A tech-

noloacutegiaacuteval alumiacutenium oumltvoumlzetek illetve reacuteszecske erősiacuteteacutesű alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok előaacutelliacutetaacutesa is megvaloacutesiacutethatoacute A porkohaacuteszat mint a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere sok elő-

nyoumls tulajdonsaacutegot hordoz

peacuteldaacuteul az oumlnteacuteszeti előaacutelliacute-

taacutessal szemben amelyek kouml-

zuumll a legfontosabb az ala-

csony előaacutelliacutetaacutesi hőmeacuterseacuteklet

amellyel elkeruumllhető az erős

hataacuterfeluumlleti reakcioacute eacutes csoumlk-

kenthető a maacutetrix eacutes az erősiacute-

teacutes koumlzoumltti nemkiacutevaacutenatos re-

akcioacute Ezen kiacutevuumll e moacutedszer-

rel leacutetrehozhatoacutek olyan anya-

gok amelyeket hagyomaacutenyos

eljaacuteraacutessal nem lehetne megva-

loacutesiacutetani (peacuteldaacuteul SiC-dal erő-

siacutetett Ti) A szemcse vagy

whisker erősiacuteteacutesű kompozitok

koumlnnyebben leacutetrehozhatoacutek

porkohaacuteszati technoloacutegia se-

giacutetseacutegeacutevel mint maacutes uacuteton

tovaacutebbaacute a szemcseacutek olcsoacuteb-

bak mint az ugyanolyan szaacute-

lak A PM tovaacutebbi előnye az erősiacuteteacutes eloszlaacutesaacutenak egyenletesseacutege Ez az egyenletesseacuteg

2-6 aacutebra A PM folyamataacutebraacuteja [20]

14

nemcsak a szerkezeti tulajdonsaacutegokat javiacutetja hanem a tulajdonsaacutegok reprodukaacutelhatoacutesaacutegaacutet

is [2] A 2-6 aacutebra a porkohaacuteszat leacutepeacuteseit foglalja oumlssze

Az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszernek haacuterom fő alapfolyamata van

1 A porok sajtolaacutesra valoacute előkeacutesziacuteteacutese amely a por vagy porok megfelelő kenőanyaggal

toumlrteacutenő kevereacuteseacutet jelenti

A por jellemzőinek kivaacutelasztaacutesa kompromisszumokon alapul hiszen szaacutemos parameacuteter

leacutetezik melyeknek egymaacutesra ellenteacutetes hataacutesuk van A porszemcseacutek egy szabaacutelytalan po-

roacutezus textuacuteraacutevaacute valoacute noumlvekedeacutese azaz a laacutetszoacutelagos sűrűseacuteg csoumlkkeneacutese fokozza a sajtolaacutes

koumlzbeni teacuterfogatcsoumlkkeneacutest ez nagyobb nyers (preacuteselt) sűrűseacuteget eredmeacutenyez a

preacuteselmeacutenyben A kiacutevaacutent nyers sűrűseacuteg kialakiacutetaacutesaacutehoz szuumlkseacuteges nagyobb teacuterfogatcsoumlkke-

neacutes nagyobb nyomaacutest kiacutevaacuten eacutes iacutegy nagyobb sajtoloacute-berendezeacutest eacutes szerszaacutemot A por szer-

szaacutemban valoacute toumlmoumlriacuteteacuteseacutenek koumlnnyűseacutege eacutes hateacutekonysaacutega nagymeacuterteacutekben a szemcsemeacuteret-

eloszlaacuteson alapul Iacutegy a keacutet nagyobb szemcse koumlzoumltt kialakult uumlregek a kisebb szemcseacutekkel

fokozatosan betoumlmhetőek A kisebb szemcseacutek hajlamosak az olyan kisebb poacuterusokba vaacuten-

dorolni amelyek a szintereleacutes soraacuten koumlnnyen zaacuteroacutednak aacutem a kis porok feleslege rontja az

aacuteramlaacutesi tulajdonsaacutegokat [21]

A legtoumlbb feacutemszemcse feluumlleteacuten oxid reacuteteg van mely a preacuteseleacutes alatt szeacutettoumlredezik

Tiszta eacutes aktiacutev feacutemes feluumllet alakul ki eacutes ezaacuteltal a szemcseacutek koumlnnyen oumlsszehegednek A

kevereacutes feladata a homogeacuten szerkezet kialakiacutetaacutesa eacutes a porok kenőanyaggal toumlrteacutenő oumlssze-

kevereacutese Kenőanyagok savanyuacute sztearinsav feacutem-sztearaacutet speciaacutelis cink-sztearaacutet eacutes

egyeacuteb viaszos jellegű szervetlen oumlsszetevők A kenőanyag fő funkcioacuteja oumlsszetett Feladata

a szerszaacutem feluumllete eacutes a por koumlzoumltti suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese sűrűseacuteg kiacutevaacutent egyenletesseacutegeacute-

nek eleacutereacutese valamint suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese a preacuteselmeacuteny eltaacutevoliacutetaacutesa soraacuten a repedeacutes lehe-

tőseacutegeacutenek minimalizaacutelaacutesa A kenőanyag kivaacutelasztaacutesa soraacuten nagyon koumlruumlltekintően kell

eljaacuterni hiszen a helytelen vaacutelasztaacutesnak haacutetraacutenyos hataacutesa van mind a preacuteselt- mind a

szinterelt darab szilaacuterdsaacutegaacutera [21]

2 A porok sajtolaacutesa amely a kevereacutek sajtoloacuteszerszaacutemba vagy formaacuteba valoacute oumlnteacuteseacutet eacutes

fuumlggőleges iraacutenyban egy- vagy keacutet oldalroacutel nyomoacutetuumlskeacutevel valoacute preacuteseleacuteseacutet foglalja magaacute-

ba A kapott toumlmoumlriacutetveacutenyt greennek (nyers) nevezik ami a meacuteg nem szinterelt darabot je-

lenti A green jellemzője a nyers sűrűseacuteg eacutes nyers szilaacuterdsaacuteg

A kevert porokat merev aceacutel- vagy karbidformaacuteba sajtoljaacutek 150-900 MPa nyomaacutes alatt

A preacuteselt darab megfelelő szilaacuterdsaacutegot kell hogy kapjon a sajtolaacutes soraacuten a formaacuteboacutel toumlrteacute-

nő kiveacutetelhez eacutes az azt koumlvető szintereleacutes előtti kezeleacuteshez A folyamat kritikus leacutepeacutese a

toumlmoumlriacuteteacutes mely a veacutegső alakra eacutes a mechanikai tulajdonsaacutegokra egyaraacutent hataacutessal van A

15

toumlmoumlriacuteteacutes meacuterteacutekeacutet a nyers sűrűseacuteg nagysaacutega (2-7 aacutebra) eacutes homogeacuten mivolta hataacuterozza

meg Nyomaacutes alatt a porok nem folya-

deacutekkeacutent viselkednek a nyomaacutes nem egy-

seacutegesen adoacutedik aacutet eacutes a szerszaacutemban a

hely kitoumllteacutese miatt nagyon kicsi oldaliraacute-

nyuacute folyaacutes koumlvetkezik be [21]

A preacuteseleacutes soraacuten figyelni kell arra

hogy a por a sajtoloacute szerszaacutem alatt erősen

toumlmoumlroumldhet eacutes iacutegy a meacutelyebben fekvő

reacuteszek oumlsszetoumlmoumlriacuteteacuteseacutet meggaacutetolja

Tuacutelsaacutegosan magas eacutes keskeny testek nem

aacutelliacutethatoacutek elő ezzel a moacutedszerrel mert a

testben a por toumlmoumlriacuteteacutese nem lesz megfe-

lelő A preacuteseleacutes soraacuten a sajtoloacute szerszaacutem-

ba beszoacutert porszemcseacutek egymaacutes mellett

elcsuacuteszva kezdik kitoumllteni az uumlregeket

Az eljaacuteraacutes alatt a reacuteszecskeacuteket nemcsak oumlsszenyomjuk hanem deformaacuteljuk is A szemcseacutek

rugalmas majd keacutepleacutekeny alakvaacuteltozaacutest szenvednek ami aacuteltal az uumlregek tovaacutebbi kitoumllteacutese

koumlvetkezik be Iacutegy a szemcseacuten goumlmbszerű pontok joumlnnek leacutetre amelyek a szintereleacutes soraacuten

nyakakkaacute keacutepződnek A nyomaacutes hataacutesaacutera a poacuterusok kitoumlltődnek ezaacuteltal nő a teacuterkitoumllteacutes A

sajtoloacutenyomaacutesnak fontos szerepe van a teacuterkitoumllteacutesben mert a sajtoloacutenyomaacutessal egyenlete-

sen noumlvekszik a teacuterkitoumllteacutes de a sajtolt darabban leacutevő feszuumlltseacuteg is [12] A sajtolt test az

adheacutezioacute reacuteveacuten maacuter rendszerint annyi szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik hogy izziacutetaacutes ceacuteljaacutera a ke-

menceacutebe aacutettehető A preacuteseleacutes koumlzbeni szemcse deformaacutecioacutet a 2-8 aacutebra sematikus rajza

demonstraacutelja

A nagy sűrűseacutegű dara-

bok leacutetrehozaacutesaacutenak uacutej

moacutedszere az emelt hőmeacuter-

seacutekletű sajtolaacutes A techno-

loacutegia kihasznaacutelja a ha-

gyomaacutenyos PM technoloacutegiaacutet A folyamat soraacuten az oumlsszeszerelt szerszaacutemot 130-150 degC-ra

heviacutetik Az emelt hőmeacuterseacutekleten a sajtolt darab szilaacuterdsaacutega nő ezaacuteltal csoumlkken a selejt

vagy a preacuteselt aacutellapotban valoacute megmunkaacutelaacutes A melegsajtolaacutest csak olyan esetekben alkal-

mazzaacutek amikor leacutenyegesen jobb tulajdonsaacutegok eleacutereacutese a ceacutel Magasabb hőmeacuterseacutekleten a

2-8 aacutebra A preacuteseleacutes soraacuten bekoumlvetkező szemcse deformaacutecioacute

2-7 aacutebra Alumiacutenium por toumlmoumlriacutethetőseacutegeacutenek meacuterteacuteke [8]

16

feacutemek keacutepleacutekenyebbek eacutes iacutegy nagyobb sűrűseacutegűre sajtolhatoacutek aneacutelkuumll hogy a nyomaacutest

noumlvelneacutenk Ezt az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert alkalmazzaacutek kemeacutenyfeacutemekhez eacutes a gyeacutemaacutent vaacutegoacute-

szerszaacutemokhoz Az alumiacutenium por kitűnően sajtolhatoacute Egy relatiacutevan alacsony 180 MPa

sajtoloacutenyomaacutessal 90 -os miacuteg 400 MPa-lal 95 -os sűrűseacutegeacuterteacutek eacuterhető el (az elmeacuteleti

sűrűseacuteghez viszonyiacutetva)

A hideg izosztatikus sajtolaacutes (CIP Cold Isostatic Pressing) soraacuten a port egy rugalmas

aacuteltalaacuteban poli-uretaacutenboacutel keacuteszuumllt formaacuteba helyezik Az iacutegy elkeacuteszuumllt formaacutet folyadeacutekba

maacutertjaacutek (aacuteltalaacuteban viacutezbe) amit nagy nyomaacutes alaacute helyeznek A folyadeacutekra jellemző viselke-

deacutes miatt a port minden iraacutenyboacutel ugyanolyan nyomaacutes eacuteri emiatt nem kell kenőanyagot

alkalmazni Ezzel egyetemben kellő homogeacuten sűrűseacuteg eacuterhető el

A meleg izosztatikus sajtolaacutes (HIP Hot Isostatic Pressing) folyamata igen hasonloacute a hi-

deg izosztatikus sajtolaacuteshoz azzal a kuumlloumlnbseacuteggel hogy itt nem lehetseacuteges folyadeacutek nyo-

moacutekoumlzeg hasznaacutelata hanem aacuteltalaacuteban argon gaacutezt alkalmaznak A tartoacuteedeacuteny anyaga nem

szerves elasztomer hanem feacutem anyaguacute taacuteroloacute hiszen magas hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a

szintereleacutes [21]

3 A sajtolt darabok szintereleacutese a PM koumlvetkező leacutepeacutese A művelet ISO definiacutecioacuteja por

vagy preacuteselmeacuteny hőkezeleacutese a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekleten a reacuteszecskeacuteket

oumlsszekoumltő erő noumlveleacutese ceacuteljaacuteboacutel [21]

Keacutet tiacutepusuacute szintereleacutest kuumlloumlnboumlztethetuumlnk meg egymaacutestoacutel a szilaacuterd eacutes az olvadeacutek faacutezisuacute

szintereleacutest Szaacutemos esetben olvadeacutek van jelen a szintereleacutes valamely szakaszaacuteban amely

jelentősen gyorsiacutetja a szintereleacutest ezeacutert ezt is egyfajta aktivaacutelt folyamatnak tekinthetjuumlk

(tipikus peacutelda ha oacuten-reacutez vagy reacutez-vas a cementaacutelt karbid koumltőfaacutezisa) A szilaacuterd faacutezisuacute

szintereleacutes a hagyomaacutenyos amikor a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekletű sajtolaacutes-

roacutel van szoacute azaz egyik alkotoacute sem olvadt meg A porkohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott test szilaacuterd-

saacutega kisebb mint a kohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott kovaacutecsolt vagy hengerelt anyageacute A szilaacuterdsaacuteg

eacuterteacutekeacutet jelentősen befolyaacutesolja az alkotoacutek jellemzői a feldolgozaacutes soraacuten alkalmazott nyo-

maacutes a hőmeacuterseacuteklet eacutes a hőfokon tartaacutes időtartama Aacuteltalaacuteban egy bizonyos hataacuterig eacuterveacute-

nyes az a szabaacutely hogy mineacutel nagyobb a nyomaacutes illetve az izziacutetaacutes hőmeacuterseacuteklete annaacutel

nagyobb lesz a porkohaacuteszati uacuteton keacuteszuumllt test szilaacuterdsaacutega A szintereleacutes soraacuten porboacutel egy

szilaacuterd vaacutezat hozunk leacutetre amelynek eredmeacutenyekeacutent a darabok teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutet zsugo-

rodaacutesaacutet tapasztaljuk A hőkezeleacutes soraacuten a termeacutekek elnyerik szilaacuterdsaacutegukat toumlmoumlrseacuteguumlket

A proacutebadarabok porozitaacutesa a szintereleacutes soraacuten jelentősen csoumlkken Zsugorodaacutes koumlzben toumlbb

folyamat jaacutetszoacutedik le A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutevel megindulnak a diffuacutezioacutes folyamatok

az anyagban a sajtolaacutes hataacutesaacutera leacutetrejoumltt feszuumlltseacutegek kiegyenliacutetődnek A sajtolaacutesnaacutel keacutepző-

17

doumltt kismeacuteretű eacuterintkező feluumlletek kiterjednek ami megvaacuteltoztatja a sajtolaacutes utaacuten megma-

radt uumlregek alakjaacutet A szemcseacutek uacuten nyaktaggal kapcsoloacutednak egymaacuteshoz A nyaktag keacutep-

ződeacutest a kuumlloumlnboumlző diffuacutezioacutes folyamatok (feluumlleti teacuterfogati szemcsehataacuter menti) paacuterolgaacute-

si-lecsapoacutedaacutesi folyamatok eacutes olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes eseteacuten a viszkoacutezus folyaacutes eredmeacute-

nyezi [21] Ezt koumlvetően csoumlkken az uumlregek meacuterete szaacutema a porszemcseacutek koumlzeacuteppontjai

koumlzelebb helyezkednek el egymaacuteshoz A szemcseacutek

sajtolaacutes soraacuten leacutetrejoumltt adheacutezioacutes kapcsolata feacutemes

kristaacutelyszerű kapcsolatokkaacute alakul aacutet majd a kris-

taacutelyok aacutetnőnek egyik porszemcseacuteből a maacutesikba

Ezzel elmossaacutek a porszemcseacutek koumlzoumltti feluumlleteket

[12] A 2-9- aacutebra a szintereleacutes hataacutesaacutera oumlsszehe-

gedt szemcseacuteket mutat Joacutel megfigyelhetők a

goumlmbszerű szemcseacutek koumlzoumltt leacutetrejoumltt nyakak Az

izziacutetaacutes soraacuten hasznaacutelt veacutedőgaacutez feladata hogy meggaacutetolja a reacuteszecskeacutek feluumlleteacuten kialakuloacute

oxidhaacutertya keletkezeacuteseacutet mert a haacutertya megakadaacutelyozza az atomok koumlzoumltti feacutemes kapcsolat

leacutetrejoumltteacutet Az alumiacutenium szintereleacutese eseteacuten leggyakrabban hidrogeacuten nitrogeacuten vagy disz-

szociaacutelt ammoacutenia atmoszfeacuteraacutet vagy vaacutekuumot alkalmaznak A szintereleacutest meacuteg koumlvethetik

egyeacuteb műveletek tovaacutebbi megmunkaacutelaacutesok

Mechanikai oumltvoumlzeacutes

A szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak egyik egyszerű eacutes uacutejabban egyre elterjedtebb

moacutedszere a mechanikai oumltvoumlzeacutes Ezzel az eljaacuteraacutessal keacutet probleacutemaacutet lehet megoldani egy-

reacuteszt csoumlkken a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja maacutesreacuteszt csoumlkken a szemcsemeacuteret Ez az eljaacuteraacutes

tulajdonkeacuteppen egy golyoacutesmalomban valoacute őrleacutest jelent ahol a porszemcseacuteket nagy energi-

aacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek teszik ki Ez az eljaacuteraacutes alkalmas arra hogy nanoszerkezetű porszemcseacuteket

aacutelliacutetsanak elő joacute eloszlaacutesuacute erősiacuteteacutessel A folyamat termeacuteszeteacuteből kifolyoacutelag nagy mennyi-

seacutegű erősiacuteteacutes eacutepiacutethető be minden egyes feacutem szemcseacutebe szilaacuterd aacutellapotban amelynek segiacutet-

seacutegeacutevel iacutegy kompozit szemcseacutek alakiacutethatoacutek ki Az eljaacuteraacutes soraacuten a szemcseacutek toumlredezeacutese eacutes

hideghegedeacutese zajlik le az erősiacutető szemcseacutek joacutel koumltődnek minden szemcseacutehez Iacutegy a me-

chanikailag oumltvoumlzoumltt szerkezet ellenaacutell a magas hőmeacuterseacutekletű hosszuacute ideig tartoacute hőkeze-

leacutesnek Az irodalomban mechanikusan oumltvoumlzoumltt Al maacutetrixuacute kompozitokkal pontosabban

Al - 45toumlmegCu - 10teacuterfSiCP kompozittal is talaacutelkozhatunk Első leacutepeacutesben az alumiacuteni-

um feleacutet az oumlsszes reacutezzel eacutes SiC-dal mechanikusan oumltvoumlzteacutek egy golyoacutesmalomban A me-

2-9 aacutebra Oumlsszehegedt szemcseacutek [21]

18

chanikusan oumltvoumlzoumltt port ezt koumlvetően az alumiacutenium por maacutesik feleacutevel hidegen sajtoljaacutek eacutes

szinterelik [22]

23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei

Az Al maacutetrixuacute kompozitokat (Al MMC-k) az uacutej fejleszteacutesű anyagok egyik csoportjaacutenak

tekintik a koumlnnyűseacutege nagy szilaacuterdsaacutega nagy fajlagos rugalmassaacutegi modulusza a kis

hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja eacutes joacute kopaacutesaacutelloacutesaacutega miatt Ezek a tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutek azon-

ban nem eacuterveacutenyesek a hagyomaacutenyos anyagokra Az Al MMC-k hasznaacutelata igen speciaacutelis

felhasznaacutelaacutesi teruumlletekre korlaacutetozoacutedik mint a repuumllőgeacutepipar eacutes a fegyverek mivel előaacutelliacutetaacute-

si koumlltseacutegeik magasak Jelenleg Al maacutetrixuacute kompozitot hasznaacutelnak geacutepkocsi alkatreacuteszek-

keacutent mint motor dugattyuacutek hengerbeteacutetek feacutektaacutercsaacutek [6]

A hosszuacute szaacutelas alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok koumlzuumll a boacuterszaacutelas kompozitok az elekt-

ronikai ipar teruumlleteacuten hoacutediacutet teret mint mikrochippek hideg burkolata illetve az űrrepuumllőgeacutep

toumlrzsek cső alakuacute tartoacuteszerkezeteacutet is e anyagboacutel keacutesziacutetik Szinteacuten az űrtechnika teruumlleteacuten

arat sikereket a szaacutelerősiacuteteacutesű AlSiCF amelyet a sziacutevoacutessaacutegaacutenak eacutes szilaacuterdsaacutegaacutenak koumlszoumln-

het A grafit erősiacuteteacutes megfelelő merevseacuteget biztosiacutet a koumlnnyű alumiacutenium szaacutemaacutera E

kompozit az űrrepuumllőgeacutep szerkezeteacutenek kivaacuteloacute anyaga mivel a hőmeacuterseacuteklet hataacutesaacutera bekouml-

vetkező deformaacutecioacuteja igen kis meacuterteacutekű Az előaacutelliacutetaacutesi neheacutezseacutege azonban nagymeacuterteacutekben

haacutetraveti a felhasznaacutelaacutesaacutet Az AlAl2O3 kompozit egyik előnye hogy toumlbbfeacutele moacutedszerrel

előaacutelliacutethatoacute (de az

oumlnteacuteszeti techno-

loacutegiaacutek jellemző-

ek) a maacutesik hogy

a szaacutelak előaacutelliacutetaacute-

sa nem draacutega Az

alumiacutenium maacutetri-

xuacute szemcseacutes kompozitok keacutet fő erősiacutető anyaga az Al2O3 eacutes a SiC Az Al2O3Al

kompozitokboacutel motor mozgoacute alkatreacuteszeit keacutesziacutetik mint dugattyuacutek dugattyuacutecsapszegek eacutes

hengerfejek kuumlloumlnboumlző alkatreacuteszeit [8] Az AlSiC kompozitok alkalmazaacutesait a 2-2 taacuteblaacute-

zat tartalmazza Elsősorban az elektronikai ipar kamatoztatja eme anyag előnyoumls tulajdon-

saacutegait Ebből az anyagboacutel keacutesziacutetik a mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolataacutet amely mikro-

hullaacutemuacute aacuternyeacutekoloacute keacutepesseacutege miatt alkalmas e feladatra

2-2 taacuteblaacutezat Az AlSiC felhasznaacutelaacutesi teruumlletei [12] Felhasznaacutelaacutesi teruumllet Gyaacutertmaacuteny

ELEKTRONIKAI IPAR Mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolata Raacutedioacutefrekvenciaacutes haacutezak Chipek IC-k burkolata

AUTOacuteIPAR Autoacutek hengerfeje Autoacutek feacutektaacutercsaacuteja

REPUumlLŐGEacutePIPAR Repuumllőgeacutep padloacuteveacutedők

19

Ugyancsak megfelelő anyag chipek IC-k burkolatakeacutent mivel hővezetőkeacutepesseacutege ma-

gas valamint a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja hasonloacute az alkatreacuteszek anyagaacuteeacutehoz Elektronikai

alkalmazaacutesokban a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute eacutes az elektromos vezetőkeacutepesseacuteg uacutegy aacutelliacutethatoacute be

hogy illeszkedjeacutek a csatlakozoacute anyagokeacutehoz Autoacuteipari alkalmazaacutesban nagyobb kopaacutesaacutelloacute-

saacuteguk eacutes kisebb toumlmeguumlk jelent tervezeacutesi

előnyoumlket tovaacutebbaacute az is pozitiacutevum hogy

keacutesz vagy koumlzel keacutesz meacuteretű alakuacute alkatreacute-

szek keacutesziacutethetők belőle [11] Az autoacutekban

leacutevő leacutegkondicionaacuteloacute kompresszor dugaty-

tyuacuteja 80 mm (hossz) x 30 mm (aacutetmeacuterő) eacutes

szemeacutelyautoacutek eseteacuteben ez darabonkeacutent 80

grammot jelent Neacutegy dugattyuacute szuumlkseacuteges

egy autoacute leacutegkondicionaacuteloacute kompresszoraacute-

hoz A hagyomaacutenyosan Al-12toumlmegSi

oumltvoumlzetű dugattyuacutek kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltt-

hatoacuteval rendelkeznek de a kopaacutesaacutelloacutesaacuteguk eacutes a szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteguk nem megfelelő Ha

azonban ehhez az oumltvoumlzethez SiC-ot adagolnak akkor ez a kompozit maacuter rendelkezik a

dugattyuacutek anyagaacutetoacutel elvaacutert tulajdonsaacutegokkal [23] Feacutektaacutercsaacutek anyagakeacutent peacuteldaacuteul oumlntoumltt

Al-Mg-Si maacutetrixuacute 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek szemcseacutes SiC-dal erősiacutetett (Al-90Si-

055MgSiC20p) kompozitot hasznaacutelnak Ez az anyag oumlsszehasonliacutetva a koraacutebban feacutektaacuter-

csa anyagakeacutent hasznaacutelt szuumlrke toumlretű oumlntoumltt vassal a suacutelyuk a fele hővezeteacutese haacuteromszor

jobb eacutes csoumlkkenti a zajt eacutes a rezgeacutest (2-3 taacuteblaacutezat) A 2-10 aacutebra az Kolbenschmidt AG

2-4 taacuteblaacutezat Az elektronikaacuteban hasznaacutelt AlSiCp kompozit fizikai tulajdonsaacutegai [8] Kompozit SiC tartalma Tulajdonsaacuteg 55 teacuterf 70 teacuterf Tipikus Al oumltvoumlzet

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 85 10-6 62 10-6 22 - 24 10-6 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 160 170 150 - 180

Sűrűseacuteg gcm3 295 30 27 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 200 270 70

2-10 aacutebra A Kolbenschmidt AG aacuteltal gyaacutertott

AlSi9Cu3 oumltvoumlzetből keacuteszuumll 20 teacuterf SiC szemcseacutevel erősiacutetett anyaguacute f eacutektaacutercsa [24]

2-3 taacuteblaacutezat A feacutektaacutercsa anyagakeacutent alkalmazott MMC eacutes szuumlrke oumlntoumltt tulajdonsaacutegai [8] Tulajdonsaacuteg Al-MgSiSiC20p Szuumlrke toumlretű oumlntoumlttvas

Rugalmassaacutegi modulusz GPa 99 90 - 119 Folyaacuteshataacuter MPa 340 215 - 270

Sűrűseacuteg gcm3 28 72 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 182 47

Fajlagos uumltőmunka KJkgK 0837 0402 Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 174 10-6 122 10-6

20

aacuteltal gyaacutertott alumiacutenium oumltvoumlzet maacutetrixuacute 20 teacuterf SiC szemcseacuteket tartalmazoacute feacutektaacutercsa

laacutethatoacute [24] Az USA-beli Duralcan ceacuteg maacuter 1993-toacutel kezdve henger-perselyeket oumlnt alu-

miacutenium maacutetrixuacute kompozitokboacutel amely az alumiacutenium motorblokkot alkalmazoacute motoroknaacutel

lehetőseacuteget ad a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacuteseacutere eacutes a toumlmeg csoumlkkenteacuteseacutere (az oumlntoumlttvas konstruk-

cioacutekhoz keacutepest) A Duralcan kompozit feacutektaacuter-

csaacuteinak toumlmege kb 15 kg szemben az ~5 kg-

os oumlntoumlttvas taacutercsaacutekkal A kompozit

hőtaacutegulaacutesa nagyobb mint az oumlntoumlttvaseacute job-

ban illeszkedik az alumiacutenium oumltvoumlzetű du-

gattyuacutekeacutehoz eacutes az oumlntoumltt alumiacutenium motor-

blokkeacutehoz Az oumlntoumlttvaseacutet haacuteromszor megha-

ladoacute hővezeteacutes elősegiacuteti a hőtoumlbblet leadaacutesaacutet a

hűtőrendszernek [11] Az elektronikai ipar

szaacutemaacutera burkoloacute anyagkeacutent peacuteldaacuteul infiltraacutelt

AlSiC60p kompozitokat keacutesziacutet a Courtesy of Lanxide Corporation Tipikus jellemzőit a

2-4 taacuteblaacutezat foglalja oumlssze Jellemző raacute a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute amely aacuteltal csoumlkkent-

hető műkoumldeacutes koumlzben az elektronikai alkatreacuteszek koumlzoumltti mechanikai feszuumlltseacuteg nagy hő-

vezetőkeacutepesseacuteg a joacute hőelvezeteacuteshez A 2-11 aacutebra egy elektronikai egyseacuteget mutat be

amelyet a CPS (Ceramics Process Systems) ceacuteg gyaacutert

24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai

Az AlSiC kompozitok tulajdonsaacutegai csak akkor eacuterveacutenyesuumllhetnek ha a maacutetrix eacutes az

erősiacutető faacutezis megfelelően kapcsoloacutedik egymaacuteshoz iacutegy a kompozitban leacutenyeges szerepet

toumllt be a szemcseacutek koumlzoumltti hataacuterfeluumllet Az alumiacutenium maacutetrixuacute keraacutemia erősiacuteteacutesű

kompozitokban mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera felleacutepő toumlnkremeneteli mechaniz-

mus(oka)t toumlbb teacutenyező befolyaacutesolja A maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacutenek termeacuteszete

kuumlloumlnoumlsen leacutenyeges

minus Ha a maacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacutera kis koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik

akkor a toumlnkremenetel a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő repedeacutessel indul meg

minus Ha a hataacuterfeluumlleten a koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteg nagy akkor a toumlnkremeneteli mechaniz-

mus a maacutetrix szilaacuterdsaacutegaacutetoacutel fuumlgg Erős maacutetrix eseteacuteben a kompozit toumlnkremenetele a

keraacutemia reacuteszecskeacutek kisebb energiaacutejuacute reacuteszei menteacuten leacutetrejoumlvő hasadaacutesa aacuteltal koumlvetke-

2-11 aacutebra Ni-Au reacuteteggel bevont AlSiC burkolat [14]

21

zik be Kisebb szilaacuterdsaacuteguacute maacutetrixnaacutel a repedeacutes alapanyagban indul meg majd terjed

tovaacutebb a kompozit toumlbbi reacuteszeacutere [25]

E repedeacutes keletkezeacutesi mechanizmusok valamennyi kompozitban előfordulnak de egyi-

kuumlk mindig dominaacutens Mind az oumlnteacuteszeti mind a porkohaacuteszati előaacutelliacutetaacutesnaacutel szaacutemolni

kell a hataacuterfeluumlleten keletkező kuumlloumlnboumlző faacutezisokkal amelyek tulajdonsaacutegai befolyaacutesol-

jaacutek a kompozit tulajdonsaacutegait

Az oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a probleacutema oumlsszetett Az alumiacutenium reakcioacuteba leacutep a SiC-

dal eacutes alumiacutenium-karbidot (egyensuacutelyi koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt kb 650 degC-os hőmeacuterseacutekleten)

keacutepez amely a tulajdonsaacutegok leromlaacutesaacutet eacutes a szilaacuterdsaacuteg csoumlkkeneacuteseacutet eredmeacutenyezi A maacutesik

fő probleacutema hogy a folyeacutekony alumiacutenium feluumlleteacuten egy oxidreacuteteg alakul ki amely meg-

akadaacutelyozza a nedvesiacuteteacutest A nedvesiacuteteacutesi viszonyok megfelelő moacutedszerekkel moacutedosiacutethatoacutek

javiacutethatoacutek peacuteldaacuteul ha Si-mal vagy Mg-mal oumltvoumlzik a maacutetrixot [27] Baacuter a porkohaacuteszati

eljaacuteraacutes soraacuten aacuteltalaacuteban nem kell szaacutemolnunk a maacutetrix megolvadaacutesaacuteval de mivel az olva-

daacutesponthoz koumlzeli hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a hőkezeleacutes a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő aacutertalmas

rideg termeacutekek keacutepződeacuteseacutenek lehetőseacutege itt is fenn aacutell

Valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerrel leacutetrehozott AlSiC kompozitok minőseacutegi kulcskeacuterdeacute-

se a porozitaacutes (2-11 aacutebra) Poacuterusok jelenhetnek meg az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt Ezek

a poacuterusok kismeacuteretűek Poacuterusok je-

lenhetnek meg az alumiacutenium eacutes a

SiC szemcseacutek koumlzoumltt eacutes nagyobb

meacuteretű uumlregek joumlhetnek leacutetre a SiC

szemcseacutek koumlzoumltt A porkohaacuteszati

technoloacutegia eseteacuteben a szemcseacutek

feluumlletmoacutedosiacutetaacutesaacuteval ez a probleacutema is

megoldhatoacute Megfelelő feluumlletmoacutedo-

siacutetaacutes kivaacutelasztaacutesaacuteval megvaacuteltozhat a

szemcseacutek egymaacuteshoz valoacute viszonya

preacuteseleacutes koumlzben illetve reacuteszben ol-

vadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes valoacutesiacutethatoacute meg A szemcseacutek koumlrnyezeteacuteben megolvadt maacutetrix be

tud folyni a poacuterusokba ezzel csoumlkkentve azok meacutereteacutet Hasonloacute probleacutemaacutet Shu eacutes taacutersai

sikeresen megoldottak reacutez maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozitok eseteacuteben ahol a

SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet hajtottaacutek veacutegre [9] Előaacutelliacutetaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek

csoportosulaacutesa a maacutetrixban iacutegy az erősiacutető tulajdonsaacuteg nem homogeacuten a darabban Az erősiacute-

tő anyag szilaacuterdsaacuteg noumlvelő hataacutesa fuumlgg a szemcsemeacuterettől a kisebb szemcsemeacuteret hataacuteso-

2-12 aacutebra Az AlSiC szerkezeteacutenek sematikus aacutebraacuteja

22

san korlaacutetozza a diszlokaacutecioacutek mozgaacutesaacutet De ha a szemcsemeacuteret mikromeacuteter nagysaacuteg alaacute

csoumlkken akkor az előkeacutesziacuteteacutes soraacuten oacuteriaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja

[22] Az imeacutent felsorolt probleacutemaacutek megoldaacutesaacutehoz kuumlloumlnboumlző feluumlletmoacutedosiacutetoacute technikaacutek

tanulmaacutenyozaacutesa szuumlkseacuteges

242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei

A szemcseacutek feluumlleteacutenek moacutedosiacutetaacutesaacutera aacuteltalaacuteban bevonaacutest vagy a feluumllet oxidaacutelaacutesaacutet al-

kalmazzaacutek A SiC feluumlleteacutenek oxidaacutelaacutesa soraacuten viszonylag vastag oxidreacuteteg alakul ki a

feluumlleten Az oxidaacutelaacutes magasabb hőmeacuterseacutekleten (1000-1100 degC) valoacute hőkezeleacutest jelent Ezt

a technikaacutet aacuteltalaacuteban a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerekhez alkalmazzaacutek mivel ezaacuteltal az

olvadeacutek eacutes a szemcseacutek nedvesiacuteteacutesi viszonyi javulnak [28 29] A bevonaacutesi moacutedszer megvaacute-

lasztaacutesa soraacuten figyelembe kell venni a szemcse eacutes a bevonoacute anyag egymaacutessal szemben ta-

nuacutesiacutetott termeacuteszeteacutet a bevonoacute anyag megvaacutelasztaacutesaacutet pedig a feluumlletmoacutedosiacutetaacutes ceacutelja hataacute-

rozza meg Az egyes szemcseacutek feluumlletkezeleacutese a maacutetrix anyagaacuteval illetve a maacutetrixtoacutel eacutes az

erősiacuteteacutestől elteacuterő anyaggal toumlrteacutenhet A szemcseacutek bevonaacutesa toumlbb moacutedszerrel lehetseacuteges

1 Elektrolitos uacuteton amely soraacuten a bevonoacute anyagot elektrolitosan viszik fel az egyes

erősiacutető reacuteszekre Definiacutecioacute szerint az elektromos bevonaacutes vezető anyag egy bevonoacute oldat-

boacutel elektromos aacuteram hataacutesaacutera toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet jelenti Illetve az elektroacutedkeacutent kapcsolt

szubsztraacutet bevonaacutesaacutet jelenti mikoumlzben elektromos aacuteram halad aacutet az elektroliton [30]

2 Keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel azaz nem elektrolitosan amikor a szemcseacuteket meg-

felelő előkeacutesziacuteteacutes tisztiacutetaacutes majd aktivaacutelaacutest koumlvetően egy redukcioacutes fuumlrdőbe helyezik A

fuumlrdőben a redukcioacutes folyamat eredmeacutenyekeacutent tiszta feacutemreacuteteg rakoacutedik le a szemcseacutek feluuml-

leteacutere [30]

3 Gőzoumlleacutessel amelyben a bevonoacute anyagot gőz faacutezisboacutel viszik fel az egyes erősiacutető reacute-

szekre

A CVD (Chemical Vapour Deposition) eacutes PVD (Physical Vapour Deposition) egy olyan

bevonaacutesi technika amely hasonliacutet a cementaacutelaacuteshoz eacutes a karbonitridaacutelaacuteshoz A reagaacuteloacute at-

moszfeacutera gaacutezt beengedik a folyamat lebonyoliacutetaacutesaacutera alkalmas tartaacutelyba ahol a gaacutez elbom-

lik A felszabadult anyag egyike vagy elnyelődik vagy oumlsszegyűlik a darab feluumlleteacuten A

maacutesik anyag gaacutez formaacuteban felszabadul eacutes eltaacutevozik a kamraacuteboacutel a felesleges gaacutezzal

A PVD egy olyan bevonaacutesi technika amelyneacutel a bevonatot egyedi atomok vagy mole-

kulaacutek formaacutejaacuteban viszik fel a feluumlletre A porlasztaacutes a legfontosabb PVD technika amely-

23

neacutel egy forraacutesboacutel kileacutepett nagy feszuumlltseacuteggel felgyorsiacutetott gaacutez ionokkal bombaacutezzaacutek a

szubsztraacutet feluumlleteacutet [30]

4 Mechanikai uacuteton amely soraacuten egy golyoacutesmalomban valoacute kevereacutessel a szemcseacutek

feluumlleteacutere kenik a bevonoacute anyagot mikoumlzben a porszemcseacuteket nagy energiaacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek

tesznek ki

5 Plazmaszoacuteraacutessal (plazma spray method) ahol a bevonoacute anyagot plazmaeacutegővel

megolvasztjaacutek majd az alapanyagnak fuacutejjaacutek forroacute ionizaacutelt gaacutez segiacutetseacutegeacutevel ott lecsapoacutedva

bevonatot keacutepez [30]

Az elektrolitos eljaacuteraacutes soraacuten megkiacutevaacutent az elektromos vezeteacutes mivel a SiC feacutelvezető

vezeteacutesi tulajdonsaacutegai a szerkezeteacutenek fuumlggveacutenyei iacutegy nem minden esetben alkalmazhatoacute

ez a bevonaacutesi technika Baacuter a keacutemiai redukcioacutes technikaacutenaacutel veacutekonyabb reacutetegek hozhatoacutek

leacutetre mint elektrolitos uacuteton eacutes valamivel magasabbak a koumlltseacutegek is de a keacutemiai redukcioacutes

bevonaacutes valamennyi feluumllethez alkalmazhatoacute meacuterettől eacutes alaktoacutel fuumlggetlenuumll [31] A

kuumlloumlnboumlző gőzoumlleacuteses szoacuteraacutesos technikaacutek koumlltseacuteges berendezeacuteseket igeacutenyelnek Alapvetően

a keacutemiai redukcioacutes moacutedszer eacutes a mechanikai bevonaacutes a legalkalmasabb a SiC szemcseacutek

bevonaacutesaacutera Az esetek toumlbbseacutegeacuteben keacutemiai redukcioacutes moacutedszert alkalmaznak a SiC

szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutere Az irodalom a nikkelt [27 32 33] a rezet [9 34 35 36]

ajaacutenlja a SiC feluumlletmoacutedosiacutetoacute anyagakeacutent (I melleacuteklet)

243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa

Egy moacutedszer a nemkiacutevaacutenatos reakcioacute(k) elkeruumlleacuteseacutere ha egy uacutejabb elemet juttatunk az

adott teruumlletre (az alapmaacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutere) Az utoacutebbi eacutevek ered-

meacutenyei alapjaacuten a feladatra AlSiCP kompozitok eseteacuteben a nikkel eacutes a reacutez vaacutelt be Baacutermely

feluumlletkezelő moacutedszert vaacutelasztva a bevonoacute anyagtoacutel elvaacutert hogy egy erős de alakiacutethatoacute

koumlteleacuteket keacutepezzen az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltt Segiacutetseacutegeacutevel csoumlkkenjen a reacuteszecskeacutek

koumlzoumltti porozitaacutes mennyiseacutege is [35]

A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutenak oka oumlsszetett

1 Elsősorban ceacutel egy jobb koumlteacutes kialakiacutetaacutesa a keraacutemia eacutes az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt

Ceacutel a nemkiacutevaacutenatos kaacuteros termeacutek (pl Al4C3) keacutepződeacuteseacutenek elkeruumlleacutese eacutes egy erős

alakiacutethatoacute koumlteacutes leacutetrehozaacutesa a keraacutemia szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacuten

2 A kompozit toumlmoumlrseacutege csoumlkken a SiCP mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel mert a SiC

szemcseacutek eacuterintkezeacutesi pontjainaacutel nagymeacuteretű poacuterusok jelennek meg Bevont szemcseacutek

24

alkalmazaacutesaacuteval a reacutez hataacutesa elvileg maacuter preacuteseleacutes soraacuten jelentkezik amikor is a reacutez ke-

nőanyagkeacutent viselkedik eacutes elősegiacuteti a szemcseacutek hataacutesosabb (kevesebb uumlreggel toumlrteacute-

nő) oumlsszenyomaacutesaacutet Szintereleacutes soraacuten pedig ennek hataacutesaacutera reacuteszben olvadeacutekfaacutezisuacute

szintereleacutes joumln leacutetre amely elősegiacuteti a porozitaacutes csoumlkkeneacuteseacutet

3 Egyenletesebb SiCp eloszlaacutes eleacutereacutese a maacutetrixban ami az előbb emliacutetett hataacuteshoz ha-

sonloacutean a reacutez jelenleacuteteacutenek tudhatoacute be

A keraacutemia erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban ahol a feacutem eacutes a keraacutemia koumlzoumltti kap-

csolatot gyengeacutebb koumlteacutesi tulajdonsaacutegok jellemzik megkiacutevaacutent a hataacuterfeluumlleti energia moacutedo-

siacutetaacutesa vagy olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes kivitelezeacutese A CuSiCP hataacuterfeluumlleten a reacutez atomok

koumlnnyedeacuten diffundaacutelnak eacutes kitoumlltik

a SiCP koumlzoumltti reacuteseket iacutegy ez a

kompozitok nagyobb toumlmoumlrseacutegeacute-

hez vezet A kompozitok porozitaacute-

sa noumlvekedik a SiCP teacuterfogathaacute-

nyadaacutenak noumlvekedeacuteseacutevel [9] A 2-

13 aacutebra az Al-Cu egyensuacutelyi faacute-

zisdiagramot mutatja Az eutekti-

kum 550 degC-on eacutes 5-52 Cu tarta-

lom mellett keletkezik Ogel eacutes

taacutersa munkaacuteja alapjaacuten elmondhatoacute

hogyha a preacuteselt aacutellapotuacute darabo-

kat az eutektikus hőmeacuterseacuteklet alaacute heviacutetik majd viacutezben lehűtik akkor a reacutez szemcseacutek vaacutelto-

zatlanok maradnak aneacutelkuumll hogy jelentősebb koumllcsoumlnhataacutesba leacutepett volna az alumiacutenium

maacutetrix-szal (mikroszerkezeti megfigyeleacutesek) Az eutektikus hőmeacuterseacuteklet foumlleacute emelve a

hőmeacuterseacutekletet folyeacutekony faacutezis keacutepződeacutese zajlik le eacutes finom lamellaacutes szerkezetű eutektikus

faacutezis alakul ki A folyadeacutek faacutezis megjeleneacuteseacutet koumlvetően megfigyelhető hogy ez az olvadeacutek

penetraacutelja koumlruumllfolyja a szemcseacutek hataacuteraacutet [38] A SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacuteval majd a

preacuteselt darabok szintereleacuteseacutevel a hataacuterfeluumlleten az elvaacuteraacutesoknak megfelelően Al-Al2Cu (θ-

faacutezis) eutektikum keacutepződik amellyel iacutegy elkeruumllhető a karbidos faacutezis keacutepződeacutese valamint

az Al-Al2Cu eutektikum a poroacutezus reacuteszekbe aacuteramolva csoumlkkenti a poacuterusok mennyiseacutegeacutet

[35]

Az irodalomban talaacutelhatoacute kuumlloumlnboumlző kutataacutesok kiacuteseacuterletek alapjaacuten a ceacutel az AlSiC

kompozitban a maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacuten keacutepződő a mechanikai tulajdonsaacutegok

romlaacutesaacutet eredmeacutenyező faacutezis(ok) elkeruumlleacutese a SiC reacutezzel toumlrteacutenő feluumlleti bevonaacutesaacuteval A be-

2-13 aacutebra Al-Cu egyensuacutelyi faacutezisdiagram [37]

25

vonaacutes megvaloacutesiacutetaacutesaacutehoz keacutemiai redukcioacutes feluumlletkezeleacutest alkalmaztam A feluumlletkezelt

szemcseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC(Cu)) eacutes a bdquohagyomaacutenyosrdquo nem bevont szem-

cseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC) mikroszerkezeteacutet a hataacuterfeluumlleteacuten keletkező faacuteziso-

kat tulajdonsaacutegait oumlsszehasonliacutetva megaacutellapiacutethatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes az elvaacute-

raacutesoknak megfelelő eredmeacutenyeket hozza-e

26

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK

A bevonaacutesi moacutedszer kivaacutelasztaacutesa bonyolult folyamat volt Ezek az eljaacuteraacutesok toumlbb leacutepeacute-

ses hosszadalmas oumlsszetett eljaacuteraacutesok Kuumlloumlnfeacutele vegyszereket berendezeacuteseket igeacutenyelnek

A ceacutel a legegyszerűbb technikailag megvaloacutesiacutethatoacute eacutes hataacutesosnak mondhatoacute eljaacuteraacutes kidol-

gozaacutesa volt A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel valoacutesiacutetottam

meg

A bevonaacutes előtt a feluumllet előkeacutesziacuteteacutese szuumlkseacuteges A feluumllet előkeacutesziacuteteacutese lehet egyszerű

vagy toumlbbleacutepeacuteses folyamat is Leacuteteznek olyan szubsztraacutetok amelyek feluumllettisztiacutetaacutest zsiacuterta-

laniacutetaacutest igeacutenyelnek Az előkeacutesziacuteteacutes legfontosabb leacutepeacutese a katalizaacutelaacutes amely soraacuten atomi

meacuteretű feacutemmennyiseacuteget visznek fel a feluumlletre Toumlbbfeacutele katalizaacutetor leacutetezik A katalizaacuteto-

rok nem koumltődnek szilaacuterdan a feluumllethez oumlbliacuteteacutes hataacutesaacutera lemosoacutedhatnak A bevonaacutest csak

a legaktiacutevabb feluumlleten segiacutetik elő

A feluumllet előkeacutesziacutető műveleteket a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes koumlveti Egy keacutemiai redukcioacutes

bevonoacute oldat legfontosabb alkotoacutei a feacutemsoacute eacutes a megfelelő redukaacuteloacute koumlzeg Rezes bevonaacutes

eseteacuten a reacutez forraacutesa egy egyszerű reacutezsoacute amely jelen esetben reacutez-szulfaacutet Toumlbbfeacutele redukaacuteloacute

koumlzeg leacutetezik mint formaldehid borhidrid hipofoszfit hidrazin cukrok Esetemben for-

maldehidet (HCOH) alkalmaztam amely a gyakorlatban is igen elterjedt redukaacuteloacute koumlzeg

[30] Cu(II) eseteacuten a keacutemiai redukcioacutes eljaacuteraacutes soraacuten a koumlvetkező leacutenyeges reakcioacute megy

veacutegbe

Cu2+ + 2e- hArr Cu0 (1)

A reacutezionok semlegesiacutetődeacutese soraacuten a reacutez-szulfaacutet reacutezionjai a szemcseacutek feluumlleteacutere redukaacute-

loacutednak elektronfelveacutetel koumlvetkezteacuteben A formaldehid mint redukaacuteloacute koumlzeg biztosiacutetja a

szuumlkseacuteges elektronokat a folyamathoz A formaldehid alkalmazaacutesa azonban nagy pH-t igeacute-

nyel (pHgt13) ezeacutert az oldathoz szuumlkseacuteges luacutegos keacutemhataacutesuacute anyag hozzaacuteadaacutesa ami jelen

esetben NaOH Az egyszerű reacutezsoacutek kb 4-es pH eacuterteacutek foumlloumltt oldhatatlanok eacutes mivel baacutezikus

koumlzeg szuumlkseacuteges a bevonaacuteshoz iacutegy a reacutezsoacutet komplexek- vagy kelaacutetkeacutepzőkkel tartjaacutek oldat-

ban A legelterjedtebb komplexkeacutepző koumlzegek a tartaraacutet soacutek az alkano-aminok illetve az

EDTA (etileacuten-diamin-tetraecetsav) [30] Leggyakrabban tartaraacutetokat alkalmazzaacutek amelye-

ket kis bevonaacutesi sebesseacuteg jellemzi (le 05 μm 20min) eacutes alacsony hőmeacuterseacutekleten (szoba-

hőmeacuterseacuteklet koumlzeli) veacutegzik a bevonaacutest A tartaraacutet hulladeacutekfeldolgozaacutes szempontjaacuteboacutel sok-

kal kedvezőbb mint maacutes kelaacutetok A bevonaacutesokhoz kaacutelium-naacutetrium-tartaraacutetot azaz

Rochelle-soacutet alkalmaztam

27

31 SiC jellemzeacutese

A SiC egy kovalens koumlteacutesű keraacutemia amelynek toumlbb szaacutez szerkezete leacutetezik E keraacutemia

legegyszerűbb politiacutepusa az olyan gyeacutemaacutentszerkezet amelyben vaacuteltozva karbon atomok eacutes

sziliacutecium atomok helyezkednek el Ezt a kockaraacutecsot hiacutevjaacutek β-szerkezetnek Minden maacutes

szerkezet vagy hexagonaacutelis vagy rombos szimmetriaacutet mutat eacutes egyuumlttesen α-nak hiacutevjaacutek

[39] A SiC szemcseacutek szabaacutelytalan alakja miatt nem lehetseacuteges egyszerűen a meacuteretuumlkkel

jellemezni őket A megoldaacutest a szemcseacutek aacutetlagos szemcsenagysaacutega jelentheti ez a parameacute-

ter azonban egy szemcsecsoportot jellemez A por anyagainak tulajdonsaacutegai eacutes az előaacutelliacutetaacute-

si moacutedszer meghataacuterozza a szemcseacutek meacutereteacutet eacutes alakjaacutet Egy rideg anyagnaacutel mint a SiC

keraacutemia a szemcseacutek feluumllete eacuteles toumlredezett siacutek mert a SiC egyes leacutenyegi hasznos tulaj-

donsaacutegai neheziacutetik a szintetizaacutelaacutesaacutet tiszta formaacuteban Mivel nem olvad iacutegy olvadeacutek faacutezisboacutel

nem noumlveszthető Haacuterom előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert fejlesztettek ki a SiC előaacutelliacutetaacutesaacutera az

Acheson moacutedszert a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet gőz faacutezisuacute reakcioacutet

amelyek koumlzuumll az Acheson moacutedszer eacutes a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet al-

kalmazzaacutek jelenleg [40]

Az Acheson moacutedszert a műszaki keraacutemiaacutek koraacutenak kezdete oacuteta alkalmazzaacutek A grafit

magot elektrolitkeacutent keacutesziacutetik elő eacutes a sziliacutecium-dioxid valamint koksz porkevereacutekeacutet a mag

koumlreacute helyezteacutek el Elektromos ellenaacutellaacutes fűteacutesű kemence segiacutetseacutegeacutevel 2500 degC foumlleacute emelteacutek

a hőmeacuterseacutekletet Karbotermikus reakcioacute eacutes folyamatos uacutejrakristaacutelyosodaacutes aacuteltal

polikristaacutelyos sziliacutecium-karbid buga keletkezik a koumlvetkező egyenlet szerint

( ) ( ) ( ) ( )gCOsSiCsCsSiO 232 +rarr+ (2)

ΔH=553 KJmol (2700 K) [40]

Apriacutetaacutest koumlvetően a termeacutekeket kuumlloumlnboumlző meacuterettartomaacutenyokba vaacutelogatjaacutek A maga-

sabb meacuterettartomaacutenyuacute SiC-okat őrlik eacutes tisztiacutetjaacutek A kisebb meacuteretű SiC-ot aacuteltalaacuteban

abraziacutev csiszoloacutekeacutent eacutes tűzaacutelloacute anyagkeacutent alkalmazzaacutek Az Acheson eljaacuteraacutessal keacuteszuumllt po-

rokat az olcsoacutebb kategoacuteriaacuteba soroljaacutek

A SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacuteja soraacuten a finom sziliacutecium eacutes a karbon keve-

reacutekeacutenek koumlzvetlen karbotermikus redukcioacutes reakcioacuteja egy finomszemcseacutes eacutes tiszta β-tiacutepusuacute

sziliacutecium-karbid port ad Az előaacutelliacutetaacutest kb 1400-1800 degC-on hajtjaacutek veacutegre Baacuter a reakcioacute

hasonloacute az Acheson moacutedszerhez de abban kuumlloumlnboumlzik hogy a szinteacutezis hőmeacuterseacuteklete ala-

csonyabb eacutes teljesen β-tiacutepusuacute sziliacutecium-karbid keletkezik Ez a moacutedszer joacute minőseacutegű fi-

nomszemcseacutes sziliacutecium-karbid porok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

28

A 100 nm-neacutel kisebb meacuteretű ultrafinom sziliacutecium-karbid porokat jelenleg sol-gel moacuted-

szerrel keacutesziacutetik [40] A gaacutezfaacutezisuacute reakcioacute segiacutetseacutegeacutevel ultrafinom sziliacutecium-karbid porok is

előaacutelliacutethatoacutek A folyamatok SiCl4 vagy SiH4 eacutes hidrokarbon koumlzoumltt mennek veacutegbe a koumlvet-

kező reakcioacuteegyenlet szerint

HClSiCHHCSiCl 287107 2874 +rarr++ (3)

Baacuter a porok minőseacutege jobb mint a koraacutebban emliacutetett moacutedszerek termeacutekei nem alkal-

mazzaacutek elterjedten a magasabb előaacutelliacutetaacutesi

koumlltseacutegek miatt [40] A kiacuteseacuterletekhez haacuterom-

feacutele szemcsenagysaacuteguacute porral dolgoztam

(P220-as (~90 microm) P500-as (~16 microm)

P800-as (~11 microm) A SiC gyaacutertoacuteja a Norton

AS oumlsszeteacutetele a II melleacutekletben olvashatoacute

Az elsődleges kiacuteseacuterleteket a durvaacutebb P220-

as szemcsefinomsaacuteguacute porokon veacutegeztem el

iacutegy e por tulajdonsaacutegait reacuteszletesebben

elemzem A kiinduloacute P500-as eacutes P800-as

porok felveacutetelei II melleacutekletben talaacutelhatoacutek

Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep segiacutetseacutegeacutevel

felveacutetelek keacuteszuumlltek a szemcseacutekről amely-

nek segiacutetseacutegeacutevel megaacutellapiacutethatoacute volt a mor-

foloacutegia illetve a tisztasaacuteg A 3-1 aacutebra keacutepe-

in megfigyelhető a kiinduloacute P220-as tiszta

nem feluumlletkezelt SiC szemcseacutek kisebb eacutes

nagyobb nagyiacutetaacutesban A keacutepeken laacutethatoacute

hogy a szemcseacutek alakja igen vaacuteltozatos

Hosszuacutekaacutes goumlmbszerű eacutes polieacutederes alakuacute

szemcseacutek egyaraacutent jelen vannak A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute keacutepen laacutethatoacute a porok oldalai eacutelei

leacutepcsőzetesek csipkeacutezettek A szemcseacutekről keacuteszuumllt EDS spektrum alapjaacuten (amely szinteacuten

a II melleacutekletben laacutethatoacute) a szemcseacuteken C eacutes Si mellett maacutes elemek jelenleacuteteacutet nem tapasz-

taltam azaz a szemcseacutek feluumllete tiszta A SiC szemcseacutek szerkezeteacutenek illetve esetleges

szennyezőinek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz roumlntgen diffrakcioacutes meacutereacuteseket toumlrteacutentek A 3-2 aacutebra a

SiC-roacutel keacuteszuumllt roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetelt tartalmazza Az alkalmazott SiC egy oumlsszetett

szerkezetű keraacutemia amely toumlbbfeacutele hexagonaacutelis szerkezetből aacutell

a) N = 50x

b) N = 500x

3-1 aacutebra A tiszta kezeletlen SiC SEM keacutepei

29

Quantimet 500 Image

Workstation keacutepelemző

berendezeacutessel eacutes Leica

szoftverrel megmeacutertem a

szemcseacutek jellemző meacutere-

teit A P220-as SiC leg-

toumlbb szemcseacuteje 100 eacutes

180 μm hosszuacutesaacuteguacute miacuteg

a P500-as szemcseacutei 10 eacutes

15 μm eacutes a P800-aseacute 7-10

μm nagysaacuteguacuteak A szem-

cseacutek meacutereteacuteről keacuteszuumllt

hisztogramok a II melleacutekletben laacutethatoacutek

32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel

A reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes alapvetően keacutet műveletre bonthatoacute Az egyik műveletben a fe-

luumlletet alkalmassaacute teszik a bevonaacutesra tisztiacutetaacutes marataacutes aktivaacutelaacutes aacuteltal A maacutesodik fő leacutepeacutes-

ben a rezet vizes oldataacuteboacutel viszik fel a feluumlletre

Kiinduloacute leacutepeacuteseimet keacutet moacutedszerre [36 eacutes 35] alapoztam Kandil-Muumlller moacutedszer eacutes

Davidson-Regener moacutedszer Első leacutepeacuteskeacutent tehaacutet a durvaacutebb P220-as szemcseacuteken veacutegez-

tem bevonaacutesi kiacuteseacuterleteket Az eljaacuteraacutesok katalizaacutelaacutesi leacutepeacutese elteacuterő de ugyanolyan tiacutepusuacute

bevonaacutest alkalmaznak A 3-3 aacutebra a keacutetfeacutele moacutedszer előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi leacutepeacuteseit mu-

tatja A taacuteblaacutezatban leacutevő vegyszerekből keacuteszuumllt oldatban szobahőmeacuterseacutekleten 30 percen

keresztuumll keverteacutek a

szemcseacuteket ezt

koumlvetően leszűrteacutek

desztillaacutelt viacutezzel

tisztiacutetottaacutek majd

100 degC-on szaacuteriacutetottaacutek A keacutet moacutedszer koumlzoumltt elteacutereacutes csupaacuten a bevonaacutes idejeacuteben eacutes a hőmeacuter-

seacutekletben rejlik amit a 3-1 taacuteblaacutezat mutat

3-1 taacuteblaacutezat A bevonaacutesok parameacuteterei [35 36]

Parameacuteterek Kandil ndash Muumlller eljaacuteraacutes

Davidson-Regener eljaacuteraacutes

Hőmeacuterseacuteklet degC szobahőmeacuterseacuteklet 20 Idő perc 30 60

3-2 aacutebra A SiC szemcseacutek roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetele

30

3-3 aacutebra Az kiinduloacute bevonaacutesi moacutedszerek [35 36]

31

Elsőkeacutent a Kandil-Muumlller aacuteltal javasolt feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el ami PdCl2-ot

ajaacutenl a művelethez Az aktivaacutelt szemcseacutekről keacuteszuumllt paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacute-

teleket a 3-4 aacutebra mutatja a) kisebb b) pedig nagyobb nagyiacutetaacutesban Az EDS elemzeacutes a Si

eacutes a C mellett nem mutatott ki maacutes elemet a szemcseacutek feluumlleteacuten A keacutepeken laacutethatoacute szeacutet-

szoacutertan elhelyezkedő vilaacutegos szemcseacutek a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltt PdCl2 maradeacutekok (III

melleacuteklet) A porok egy maacutesik reacuteszeacuten a Davidson-Regener aacuteltal javasolt toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute

hosszadalmas feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el E porokroacutel keacuteszuumllt SEM-os felveacuteteleket a

III melleacutekletben laacutethatoacutek Hasonloacute tapasz-

talatok vonhatoacutek le enneacutel a feluumllet előkeacutesziacute-

teacutesneacutel mint az előzőneacutel csak itt nem PdCl2

hanem SnCl2 maradt a szemcseacutek koumlzoumltt el-

szoacutertan kis mennyiseacutegben

A keacutetfeacutele aktivaacutelaacutest koumlvetően megvaloacutesiacute-

tottam a szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet A PdCl2-

os aktivaacutelaacutes eacutes feacutel oacuteraacutes bevonaacutes utaacuten (3-5

aacutebra a) keacutep) illetve toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

eacutes 30 perces bevonaacutest koumlvetően (b) keacutep)

mutatja a szemcseacuteket A Davidson-

Regener moacutedszer eseteacuteben a szemcseacuteket

30 percig tartottam kevereacutes alkalmazaacutesa

mellett az oldatban Az erősen keacutek sziacutenű

a) N = 50x

b) N = 500x 3-4 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a PdCl2-os aktivaacutelaacutest koumlvetően

PdCl2

PdCl2

SiC

a) PdCl2-es aktivaacutelaacutes

b) toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

3-5 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM keacutepei aktivaacutelaacutest eacutes rezes bevonaacutest koumlvetően N = 50x

Cu

Cu

32

oldat a SiC szemcseacutek beszoacuteraacutesaacutet koumlvetően pezsegni kezdett ami a műveleti idő letelte utaacuten

meacuteg mindig tartott A szemcseacutek sziacutene szemmel laacutethatoacutean megvaacuteltozott szuumlrkeacutes-voumlroumlses

sziacutenű lett (III melleacuteklet) A Kandil ndashMuumlller moacutedszerneacutel a toumlbbleacutepeacuteses feluumllet előkeacutesziacuteteacutes

utaacuten 60 percen keresztuumll kevertem a bevonoacute oldatban Az erősen keacutek oldat a por hozzaacuteadaacute-

saacutet koumlvetően ahogy az előző esetben is szinteacuten pezsgett Kb feacutel oacutera eltelteacutevel az oldat

sziacutene megvaacuteltozott vilaacutegoskeacutek sziacutenűre fakult ki A szemcseacutek pedig voumlroumlses sziacutenűek lettek

azaz laacutethatoacutevaacute vaacutelt rajtuk a reacutezreacuteteg 3-6 aacutebra SEM keacutepein a leacutetrehozott reacutez bevonat vilaacute-

gos teruumlletkeacutent miacuteg a SiC szemcseacutek soumlteacutet teruumlletkeacutent vannak jelen Vannak olyan szem-

cseacutek amelyek teljesen vilaacutegosak azaz koumlzel teljesen bevonta a reacutez eacutes vannak olyan szem-

cseacutek amelyeket nem vont be vagy csak a szemcseacutek egyes oldalait vonta be A szemcseacutekről

EDS spektrum is keacuteszuumllt amely alapjaacuten elmondhatoacute hogy a szemcseacutek feluumlleteacuten Si C eacutes

Cu analizaacutelhatoacute (III melleacuteklet) A keacutet kuumlloumlnboumlző feluumllet előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi művele-

tet oumlsszevetve elmondhatoacute hogy a maacutesodik moacutedszer hataacutesosabbnak bizonyult kvaacutezi vala-

a) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 30 perc b) toumlbbleacutepeacuteses kezeleacutes bevonaacutes 60 perc

c) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 60 perc d) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 90 perc

3-6 aacutebra Bevont SiC szemcseacutek SEM-os felveacutetelei N = 50x

33

mennyi szemcse feluumlleteacuten jelen van a reacutez reacuteteg Mivel a maacutesodik műveletsorozat bevonaacutesi

ideje hosszabb iacutegy keacuterdeacuteses hogy szuumlkseacuteges -e a hosszadalmas toumlbb leacutepeacuteses művelet el-

veacutegzeacutese vagy megfelelő eredmeacutenyt a PdCl2-os kezeleacutes is biztosiacutetja Iacutegy a tovaacutebbi bevonaacute-

sokhoz PdCl2-dal keacutesziacutetettem elő a feluumlletet majd kuumlloumlnboumlző idejű bevonaacutesokat veacutegeztem

el A tovaacutebbiakban 60 eacutes 90 perces bevonaacutesi időket alkalmaztam a PdCl2-dal kezelt porok-

hoz amelyek keacutepei 3-6 aacutebra felveacutetelei koumlzoumltt talaacutelhatoacute (oumlsszehasonliacutetaacuteskeacuteppen a koraacutebbi

bevonaacutesok eredmeacutenyei is ezen az aacutebraacuten talaacutelhatoacute) Ha a felveacuteteleit oumlsszevetjuumlk akkor nem

igazaacuten tapasztalhatoacute kuumlloumlnbseacuteg az ugyanolyan ideig feluumlletkezelt azaz vilaacutegosabb szem-

cseacutek araacutenyaacuteban Tehaacutet elegendő PdCl2-dal elveacutegezni a feluumllet előkeacutesziacuteteacuteseacutet A kiacuteseacuterletek

soraacuten felmeruumllt a SnCl2 mint aktivaacuteloacute szer hasznaacutelata amelynek előnye hogy joacuteval ol-

csoacutebb mint a PdCl2 Hasznaacutelata ugyanolyan koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt toumlrteacutent mint a PdCl2-dal

valoacute aktivaacutelaacutes Ez a moacutedszer azonban nem bizonyult sikeresnek (III melleacuteklet)

Oumlsszefoglalva Alkalmazva a PdCl2-os a toumlbbleacutepeacuteses illetve SnCl2-os aktivaacutelaacutest el-

mondhatoacute hogy az első keacutet esetben sikeres az aktivaacutelaacutes amely az azt koumlvető bevonaacutesi mű-

veletneacutel minősiacutethető A bevonaacutesi idők figyelembe veacuteteleacutevel ugyanolyan hataacutesosnak bizo-

nyult az egyszerűbb PdCl2-os aktivaacutelaacutes mint a toumlbbleacutepeacuteses iacutegy a tovaacutebbi kiacuteseacuterleteket ezen

aktivaacuteloacute szerrel veacutegeztem el

33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese

A PdCl2 mint alkalmas aktivaacuteloacute szer eacutes

az adott bevonaacutesi eljaacuteraacutes illetve 60 perces

bevonaacutesi idő mellett leacutetrehozott reacutezreacuteteg a

3-7 aacutebra paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos

felveacutetelein vilaacutegos reacuteszkeacutent laacutethatoacute Megfi-

gyelhető hogy a leacutetrejoumltt reacuteteg nem egyen-

letes A szemcseacutek egyes oldalait szinte toumlkeacute-

letesen maacutes oldalait csak kis meacuterteacutekben

vonta be a reacutez Egyes helyeken a bevonat

nem egyenletes felszakadozott 3-7 aacutebra SiC szemcseacutek feluumllete 60 perces rezes bevonaacutest koumlvetően N = 500x

34

A szemcseacuteket az oldatban kevertem a

bevonaacutes soraacuten Az aacuteramlaacutes nyomai a 3-8

aacutebra felveacuteteleacuten figyelhető meg A 3-9 aacutebra

egy szemcseacuten leacutevő bevonat 2500-szoros

nagyiacutetaacutesuacute keacutepe A felveacutetelen laacutethatoacute hogy

vannak kisebb reacuteszek amik a keacutepen soumlteacutet

foltokkeacutent jelennek meg amit nem vont be a

reacutez A bevonat szigetszerűen helyezkedik el

bevonat szigetszerűen helyezkedik el a

szemcseacuteken A 3-10 aacutebra 5000-szeres

nagyiacutetaacutesuacute keacutepeacuten egyeacutertelműen megfigyel-

hető hogy kis goumlmboumlcskeacutek eacutepiacutetik fel a reacutez-

reacuteteget A 3-11 aacutebra eacutes a IV melleacuteklet a

reacutezreacuteteg szerkezeteacutet mutatja Ezek a SEM

felveacutetelek kizaacuteroacutelag a reacutezreacutetegről keacuteszuumlltek

A reacutezreacuteteget ekkor egy műanyag lemezre

hoztam leacutetre majd eltaacutevoliacutetottam a lemezről

eacutes kizaacuteroacutelag a bevonati reacuteteget vizsgaacuteltam

Egyeacutertelműen megfigyelhető a maacuter emliacutetett

lemezes szerkezet illetve a goumlmbszerű reacute-

szecskeacutekből valoacute feleacutepuumlleacutes is A reacutezreacutetegről

keacuteszuumllt EDS elemzeacutes (IV melleacuteklet) alapjaacuten

a reacutez mellett kis mennyiseacutegben karbon oxi-

geacuten eacutes kaacutelium jelenleacuteteacutet tapasztaltuk ame-

lyek a fuumlrdő oumlsszetevői koumlzoumltt voltak megta-

laacutelhatoacuteak Az eddigiekből kideruumll hogy a 30

perces bevonaacutesi idő keveacutesnek bizonyult Keacutet keacuterdeacutes adoacutedik Az egyik hogy milyen hataacutesa

van a bevonaacutes idejeacutenek a szemcseacutek feluumlleteacutere rakoacutedoacute reacutezreacutetegre A maacutesik hogy nagyobb

mennyiseacuteg rakoacutedik ugyanarra a helyre vagy toumlbb szemcseacutet is bevon a reacutez esetleg a szem-

cseacutek maacutes oldalaacuten is keacutepződik reacuteteg

3-9 aacutebra SiC szemcseacuten leacutevő reacutezreacuteteg N = 2500x

3-10 aacutebra SiC szemcse bevonataacutenak paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetele N = 5000x

3-8 aacutebra Az aacuteramlaacutes nyomai a PdCl2-dal megtisztiacutetott majd reacutezzel bevont szemcseacutek

SEM-os keacutepe N=1000x

35

A 3-6 aacutebra eacutes a 3-12 aacutebra keacutepeit oumlssze-

hasonliacutetva elmondhatoacute hogy a hosszabb

bevonaacutesi idő eseteacuten toumlbb szemcseacutet von be a

reacutez A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepek (IV

melleacuteklet) alapjaacuten sem vonhatoacute le veacutegső

koumlvetkezteteacutes az optimaacutelis bevonaacutesi időt

illetően De elmondhatoacute hogy nem tapasz-

talhatoacute szignifikaacutens kuumlloumlnbseacuteg a 60 eacutes a 90

perces időt illetően Azonban megfigyelhető

hogy a reacutez előszoumlr az eacutelekre rakoacutedott le

mert vannak olyan szemcseacutek amelyeknek

csak az eacutelein talaacutelhatoacute reacutez Oumlsszesseacutegeacuteben szabad szemmel is megaacutellapiacutethatoacute hogy a bevo-

naacutesi idő noumlveleacuteseacutevel noumlvekszik a bevont

szemcseacutek szaacutema eacutes az egyes szemcseacutek

bevonaacutesaacutenak meacuterteacuteke is Az optimaacutelis

bevonaacutesi idő meghataacuterozaacutesaacutenaacutel nem csak

a felvitt reacutez mennyiseacutege leacutenyeges figye-

lembe venni hanem a gazdasaacutegossaacutegot is

Keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel meacutereacute-

seket veacutegeztem arra vonatkozoacutean hogy

milyen meacuterteacutekben fedi be a reacutez a SiC

szemcseacuteket Első leacutepeacutesben a keacutepek detek-

taacutelaacutesaacutet azaz a meacuterni kiacutevaacutent keacutepreacuteszletek

elkuumlloumlniacuteteacuteseacutet veacutegeztem el (IV melleacuteklet)

A detektaacutelt keacutepeken a teruumlletszaacutezaleacutek meacute-

reacutese koumlvetkezett amelynek eredmeacutenyeit a

3-13 aacutebra mutatja A teruumlletszaacutezaleacutek a

detektaacutelt objektumok laacutetoacutetereacuten beluumll meacutert

oumlsszes teruumllete osztva a meacuterőkeret nagy-

saacutegaacuteval szaacutezaleacutekos formaacuteban megadva

[41] A meacutereacutesi eredmeacutenyek is igazoljaacutek

hogy a bevonaacutesi idő noumlvekedeacuteseacutevel a be-

vonaacutes meacuterteacuteke is noumlvekedik Ez azonban az idő noumlvekedeacuteseacutevel nem lineaacuteris Az eljaacuteraacutes

elejeacuten a levaacutelaacutes gyors majd keacutesőbb egyre kevesebb mennyiseacutegű reacutez vaacutelik ki a szemcseacutek fe-

a) bevonaacutes 60 perc

b) bevonaacutes 90 perc 3-12 aacutebra Kuumlloumlnboumlző ideig bevont szemcseacutek

N= 500x

3-11 aacutebra A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek N = 50x

36

luumlleteacutere Maacutes

szerzők ezeacutert

is alkalmaz-

nak 10-30

perces bevo-

naacutesokat [31]

Emellett az

idő előre

haladtaacuteval a

reacutez maacuter

nemcsak a

szemcseacutekre

rakoacutedik le hanem az edeacuteny oldalaacutera aljaacutera a keverő botra is A szűreacutes soraacuten ez a reacutez a

szemcseacutek koumlzoumltt marad pille formaacutejaacuteban A

60 perces bevonaacutesi idő alatt a szemcseacutek maacuter

mintegy 40 -aacutet fedi be a reacutez amely tovaacutebbi

30 perc eltelteacutevel mintegy 45 -os Azonban

az ilyen hosszuacute bevonaacutesnaacutel maacuter laacutethatoacutean

sok reacutez rakoacutedik le az edeacutenyre is ezeacutert a to-

vaacutebbi kiacuteseacuterletek soraacuten a 60 perces bevonaacutesi

időt vaacutelasztottam A szemcseacutek feluumlleteacuten leacutevő

reacutezreacuteteg mennyiseacutegeacutenek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz a

saleacutetromsavban leoldott reacuteteg oldataacutet

jodometriaacutesan titraacuteltuk E meacutereacutesek eredmeacute-

nyeket szinteacuten a 3-13 aacutebra tartalmazza

Elmondhatoacute hogy 1g reacutezzel bevont SiC reacutez-

reacutetege a toumlmeg 08 ndash 15 szaacutezaleacutekaacutet tette ki

A bevonaacutes folyamaacuten azonban nemcsak a

bevont szemcseacutek mennyiseacutege vaacuteltozik ha-

nem a reacutetegvastagsaacuteg is mivel reacutez a maacuter

lerakoacutedott reacutezre is kivaacutelik A leoldaacutes ered-

meacutenyeacutet felhasznaacutelva a SiC szemcseacuteket

goumlmboumlknek felteacutetelezve kiszaacutemoltam a reacute-

tegvastagsaacutegot Ezen eacuterteacutek 038 microm 05 microm eacutes 07 microm a 30- 60- eacutes 90 perces bevonaacutest

0

10

20

30

40

50

0 30 60 90 120

Bevonaacutesi idő perc

Reacutez

bevo

nat

teruuml

let

0020406081121416

keacutepelemzős meacutereacutes keacutemiai elemzeacutes

toumlm

eg

3-13 aacutebra A meacutert reacutezreacuteteg mennyiseacuteg

a bevonaacutesi idő fuumlggveacutenyeacuteben

a) N = 1000x

a) N = 2500x

3-14 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a bevonaacutest koumlvetően

37

koumlvetően A finomabb P500-as eacutes P800-as szemcsemeacuteretű porok bevonaacutesa nem egyszerű

Csoumlkkentve a szemcsemeacuteretet bonyolultabb a szemcseacutek szűreacutese nehezebbeacute vaacutelik a tisztiacute-

taacutes Ennek koumlvetkezteacuteben a szemcseacutek koumlzoumltt pilleszerűen megtalaacutelhatoacute a reacutez A finomabb

porok bevonaacutesa nagyobb odafigyeleacutest preciacutez műszereket valamint folyamatos kevereacutest

igeacutenyel A 3-14 aacutebra a P500-as szemcseacuteket mutatja a tapasztalatok szerint bevaacutelt PdCl2-os

aktivaacutelaacutes eacutes 60 perces bevonaacutest koumlvetően Hasonloacute koumlvetkezteteacutesek vonhatoacutek le ebben az

esetben is mint a P220-naacutel (a reacuteteg előszoumlr a szemcseacutek eacuteleire rakoacutedik le egyes szemcseacuteket

szinte teljesen bevon a reacutez egyes szemcseacuteket szint egyaacuteltalaacuten ne stb) de itt ugyanolyan

idő alatt kisebb szaacutemuacute szemcseacutet vont be a reacutez A P800 eseteacuteben ugyanezt tapasztaltam (IV

melleacuteklet)

Ceacutelszerűnek mutatkozik a szemcseacuteken leacutevő reacuteteg időszakonkeacutenti ellenőrzeacutese hogy a

reacutezreacuteteg az idő muacutelaacutesaacuteval levaacutelik-e mint peacuteldaacuteul a ferritek eseteacuteben A IV melleacuteklet keacutepe-

in kuumlloumlnboumlző idő eltelte utaacuten laacutethatoacute a 60 perces bevonaacutessal rendelkező szemcseacutek A bevo-

nat levaacutelaacutesa nem tapasztalhatoacute

Oumlsszefoglalva A Davidson-Regener moacutedszert kis meacuterteacutekben moacutedosiacutetva sikeruumllt a SiC

szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet megvaloacutesiacutetani Az eljaacuteraacutes egyszerűseacutegeacutere eacutes emellett a

legmegfelelőbb eredmeacutenyek eleacutereacuteseacutere toumlrekedtem Iacutegy a katalizaacutelaacutest megelőző marataacutesi

tisztiacutetaacutesi zsiacutertalaniacutetaacutesi leacutepeacuteseket elkeruumlltem A bevonaacutes idejeacutet 60 percben aacutellapiacutetottam meg

mivel ezt koumlvetően maacuter csak a reacutez kis haacutenyada redukaacuteloacutedott ki a szemcseacutek feluumlleteacutere a ma-

radeacutek a pohaacuter oldalfalaacuten eacutes a keverőboton volt megtalaacutelhatoacute Az eljaacuteraacutest a 3-15 aacutebra leacute-

3-15 aacutebra A sikeres bevonaacutes parameacutetereinek oumlsszefoglalaacutesa

38

3-16 aacutebra Az alumiacutenium por SEM keacutepe N = 500x

peacutesei szerint veacutegeztem el A szemcseacutek feluumlleteacutenek kb 40-aacutet sikeruumll bevonni ezzel a moacuted-

szerrel a reacutezreacuteteg eloszlaacutesa szigetszerű azaz csak Cu szigetek talaacutelhatoacutek a SiC szemcseacutek

feluumlleteacuten A kialakult reacutezreacuteteg vastagsaacutega lt1 microm A reacutezreacuteteg tartoacutes toumlbb hoacutenap eltelteacutevel

sem vaacutelik le a feluumlletről

34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese

A kiacuteseacuterleti munkaacutem soraacuten a SiC feluumlletkezeleacuteseacutet koumlvetően proacutebadarabok keacutesziacuteteacutese volt a

ceacutel Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt a tulajdonsaacutegok oumlsszehasonliacutetaacutesa miatt Az egyik soro-

zat feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket miacuteg a maacutesik nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalma-

zott A maacutetrix mindkeacutet esetben alumiacutenium miacuteg az előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia a porkohaacuteszat

volt Iacutegy előbb a maacutetrix tulajdonsaacutegait majd a proacutebadarabok parameacutetereit eacutes a technoloacutegia

koumlruumllmeacutenyeit mutatom be

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese A SiC porok jellemzeacutese a 31 fejezetben olvashatoacute Mivel a darabok maacutesik fő kompo-

nense az alumiacutenium ezeacutert szuumlkseacutegesnek bizonyul neacutehaacuteny szoacutet erről az anyagroacutel is megem-

liacuteteni A laacutegy anyagok porait mint az alumiacuteniumot legtoumlbb esetben porlasztaacutes

(atomization) segiacutetseacutegeacutevel aacutelliacutetjaacutek elő A moacutedszer soraacuten olvadt feacutemsugarat egy porlasztoacute

fejen (fuacutevoacutekaacuten) keresztuumll folyadeacutek vagy

gaacutez nagy energiaacutejuacute fuacutevaacutesaacutenak vetik alaacute

(fecskendezeacutes) ami igen finom

szemcseacutejű cseppekkeacute fagy be ndash aneacutelkuumll

hogy a cseppek kapcsolatba leacutepneacutenek

egymaacutessal vagy a szilaacuterd feluumllettel

Elvileg ez a technika minden olyan

feacutemhez alkalmazhatoacute amelynek nem

extreacutem nagy az olvadaacutespontja A por-

lasztaacutest főleg oumltvoumlzetek előaacutelliacutetaacutesaacutehoz

hasznaacuteljaacutek az alkotoacutek teljesen csak olvadt aacutellapotban oumltvoumlződnek Iacutegy minden porreacuteszecs-

ke ugyanolyan oumltvoumlzoumlttseacuteggel rendelkezik Porlasztaacutes egyik altiacutepusa a roumlpiacutető porlasztaacutes

(REP Rotating Electrode Process) amely soraacuten poumlrgő forraacutesboacutel olvadt feacutemcseppeket hoz-

39

3-17 aacutebra Az alumiacutenium roumlntgen diffrakcioacutes spektruma

nak leacutetre [8] Emellett neacutehaacuteny esetben alkalmazzaacutek meacuteg a bdquosplat coolingrdquo eacutes a bdquomelt-

spinningrdquo technikaacutekat is Előbbi soraacuten az olvadt cseppeket egy nagy hővezeteacutesi keacutepesseacutegű

forgoacute viacutezzel hűtoumltt feluumlletre fuacutejjaacutek Utoacutebbi eljaacuteraacutes soraacuten az olvadt alumiacutenium hirtelen

eacuterintkezik egy hűtoumltt forgoacute taacutercsaacuteval amely utaacuten egy aacuteltalaacuteban szalag formaacutejuacute megder-

medt termeacutek joumln leacutetre A szalagot ezt koumlvetően kis darabokkaacute pikkelyekkeacute morzsoljaacutek [8]

A kiacuteseacuterleteim soraacuten alkalmazott alumiacutenium por gyaacutertoacuteja a Fluka Chemika nevű ceacuteg amely

az alumiacutenium por tisztasaacutegaacutet le98 szaacutezaleacutekban adta meg A 3-16 aacutebra eacutes a V melleacuteklet az

alumiacutenium por kuumlloumlnboumlző

nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepeit

mutatja A felveacuteteleken

laacutethatoacute hogy a por

kisebb-nagyobb

szemcseacutekből aacutell A

szemcseacutekről EDS

spektrum (V melleacuteklet)

is keacuteszuumllt Az alumiacutenium

szemcseacutek mellett egy -

keacutet helyen Si reacuteszecskeacutek

jelenleacuteteacutet tapasztaltuk

illetve igen csekeacutely

meacuterteacutekű vasat is Mivel az EDS elemzeacutes lokaacutelis eredmeacutenyeket szolgaacuteltat ezeacutert roumlntgenes

faacutezis meghataacuterozaacutes is toumlrteacutent A 3-17 aacutebra az alumiacutenium roumlntgenes elemzeacuteseacutenek eredmeacute-

nyeacutet mutatja Az alumiacuteniumban Fe Si Mg szennyezők fordulnak elő α- eacutes β-AlFeSi Si

valamint Mg2Si formaacutejaacuteban Keacutepelemző berendezeacutessel megmeacutertem az alumiacutenium szem-

cseacutek jellemző meacutereteit A V melleacuteklet a szemcseacutek hosszuacutesaacutegaacutenak eloszlaacutesaacutet mutatja A

diagramboacutel kiolvashatoacute hogy a szemcseacutek 5 eacutes 30 μm hosszuacutesaacuteguacuteak tehaacutet kisebbek mint a

SiC

342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei

A bevonaacutest koumlvetően a darabok porkohaacuteszati uacuteton toumlrteacutenő előaacutelliacutetaacutesa koumlvetkezett A

porkohaacuteszati technoloacutegia soraacuten a por alapanyagok bemeacutereacuteseacutet eacutes kevereacuteseacutet koumlvetően preacutese-

lik azt majd szinterelik a nyers darabokat A 3-2 taacuteblaacutezatban a kiacuteseacuterleteim soraacuten keacuteszuumllt

40

3-2 taacuteblaacutezat A proacutebadarabok parameacuteterei

Oumlsszeteacutetel toumlmeg

5 toumlmeg (4 teacuterf) 10 toumlmeg (9 teacuterf) 15 toumlmeg (13 teacuterf) 25 toumlmeg (22 teacuterf) 50 toumlmeg (45 teacuterf)

SiC Feluumlletkezelt nem feluumlletkezelt SiC Szemcsenagysaacuteg P220 Preacuteseleacutesi nyomaacutes MPa 400 Szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet degC 640 Hőntartaacutesi idő h 2 Veacutedőatmoszfeacutera 99999 tisztasaacuteguacute N2

darabok technoloacutegiai parameacuteterei mint oumlsszeteacutetel preacuteseleacutesi nyomaacutes hőkezeleacutesi koumlruumllmeacute-

nyek olvashatoacutek

A preacuteseleacutest eacutes a szintereleacutest valamint az ehhez kapcsoloacutedoacute dilatomeacuteteres meacutereacuteseket

Lengyelorszaacutegban

Krakkoacuteban az AGH

University of Science

and Technology

egyetemen hajtottaacutek

veacutegre az aacuteltalam

elkeacutesziacutetett

porkevereacutekeket

felhasznaacutelva eacutes az aacuteltalam megadott parameacuteterek alapjaacuten A preacuteseleacutest egy hagyomaacutenyos

szakiacutetoacutegeacutepen egyoldaluacute sajtolaacutessal veacutegezteacutek el A preacuteseleacuteshez 400 MPa nyomaacutest alkalmaz-

tak a porkevereacutekhez nem adagoltak kenőanyagot A szintereleacutest egy dilatomeacuteteres beren-

dezeacuteshez kapcsolt magas hőmeacuterseacutekletű kemenceacuteben veacutegezteacutek el A kemenceacutevel maximum

1600degC-os hőmeacuterseacutekletet lehet eleacuterni amelyet SiC szaacutellal fűtenek A kemence hőmeacuterseacutekle-

teacutet beeacutepiacutetett termoelemmel meacuterik amely a fűtőelem mellett helyezkedik el A darabok meacute-

rete 14 x 4 x 4 mm

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese

E darabok

proacuteba előkeacutesziacute-

teacutese neheacutez eacutes

bonyolult fo-

lyamat amely a

laacutegy alumiacutenium

eacutes a rideg SiC

egyuumlttes jelen-

leacuteteacutenek koumlszoumln-

hető A proacuteba

előkeacutesziacuteteacutest

koumlvetően a darabok szoumlvetszerkezeteacutet keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel vizsgaacuteltam Meacute-

4-1 taacuteblaacutezat A proacuteba előkeacutesziacuteteacutes leacutepeacutesei Művelet Idő perc Hőmeacuterseacuteklet degC Parameacuteterek

Megelőző műveletek Viaszos

impregnaacutelaacutes 30 80 -

Előkeacutesziacutető műveletek Csiszolaacutes 3-4 szobahőm gyeacutemaacutentkorong Poliacuterozaacutes 5 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 9 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 4 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 6 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 3 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 3 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 15-2 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 1 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute

41

reacuteseket veacutegeztem a preacuteselt eacutes a szinterelt darabokon A preacuteselt darabok csiszolaacutesa poliacutero-

zaacutesa meacuteg nehezebb feladat hiszen a darabok csak szintereleacutest koumlvetően nyerik el veacutegső

toumlmoumlrseacuteguumlket szilaacuterdsaacutegukat ekkor meacuteg poroacutezusak A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

ez a neheacutezseacuteg fokozoacutedik (egyes esetekben 25 eacutes 50 erősiacuteteacutesneacutel lehetetlenneacute vaacutelik) A

darabok előkeacutesziacuteteacutese a 4-1 taacuteblaacutezat leacutepeacutesei szerint zajlott le A viaszos impregnaacutelaacutes soraacuten

a darab feluumlleteacutere folyeacutekony viaszt vittem fel eacutes iacutegy a viasz eltoumlmte a poacuterusokat Ennek

hataacutesaacutera a gyeacutemaacutentpasztaacutes poliacuterozaacutes soraacuten a paszta nem tudott a poacuterusokba keruumllni A keacutep-

elemzős vizsgaacutelatok soraacuten olyan parameacutetert meacutertem amelyek segiacutetseacutegeacutevel vaacutelaszt kapha-

tok a rezes bevonaacutes mikroszerkezeti hataacutesaira Iacutegy a porozitaacutest hataacuteroztam meg amely a

siacutek csiszolaton jelenleacutevő poacuterusok mennyiseacutegeacutet foglalja magaacuteban amely alapjaacuten lehetőseacuteg

nyiacutelik a teacuterbeli szerkezet jellemzeacutese E kompozitok szerkezeteacutet a goumlmbszerű alumiacutenium

szemcseacutek eacutes a polieacutederes SiC szemcseacutek alkotjaacutek A poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi helyei

az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC szemcseacutek koumlzoumltt valamint a SiC szemcse eacutes az alu-

miacutenium szemcse koumlzoumltt lehetseacuteges A keacutepelemzővel toumlrteacutent meacutereacutes soraacuten a mikroszkoacutepos

keacutepet egy kamera segiacutetseacutegeacutevel roumlgziacutetjuumlk Ekkor kapunk egy uacuten szuumlrke keacutepet amely 256

kuumlloumlnboumlző szuumlrkeseacutegi szinttel rendelkezik (0 feketehellip255 feheacuter) A szuumlrke keacutepeken lehet-

seacuteges kuumlloumlnboumlző keacutepaacutetalakiacutetaacutesok elveacutegzeacute-

se amelyek segiacutetseacutegeacutevel pontosabbaacute vaacutelik

a detektaacutelaacutes leacutepeacutese A feladat a meacutereacutes

szempontjaacuteboacutel leacutenyeges reacuteszek kuumlloumlnvaacute-

lasztaacutesa detektaacutelaacutesa A szuumlrkekeacutepek binaacute-

ris keacuteppeacute alakiacutetaacutesa a meacuterni kiacutevaacutent objek-

tumok kijeloumlleacuteseacutet jelenti vagyis azon tar-

tomaacutenyok azonosiacutetaacutesaacutet amelyekről in-

formaacutecioacutet kiacutevaacutenunk kapni A detektaacutelt

keacutepben maacuter csak keacutet eacuterteacutek (0 vagy 1) sze-

repel A binaacuterissaacute konvertaacutelaacutes esetleges

pontatlansaacutegait tovaacutebb lehet finomiacutetani

binaacuteris keacutepaacutetalakiacutetaacutesokkal Ezt koumlvetően a

detektaacutelt reacuteszek meacutereacutese zajlik le A meacutereacutes

keacutetfeacutele lehet a laacutetoacuteteacuter aacutetlagos eredmeacutenyeit

vagy a laacutetoacuteteacuterben leacutevő objektumok egyedi

parameacutetereire kaphatunk informaacutecioacutet

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-1 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

42

[41] Az alumiacuteniumban leacutevő poacuterusok detektaacutelaacutesa viszonylag egyszerű feladat hiszen itt

meacuteg nem jelentkeznek zavaroacute maacutes szuumlrkeseacutegi szintű objektumok A 4-1 aacutebra a preacuteselt

alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet eacutes detektaacutelt keacutepeacutet tartalmazza A keacutepen megfigyelhető hogy az

alumiacutenium szemcsemeacuterete viszonylag szeacuteles tartomaacutenyban vaacuteltozik eacutes mivel ebben az

esetben preacuteselt darabroacutel van szoacute szembetűnő a poacuterusok mennyiseacutege is A b) aacutebraacuten a keacutekre

sziacutenezett reacutesz a poacuterusokat mutatja amelyek a meacutereacutesre keruumlltek A szerkezeten laacutethatoacute

hogy durva viszonylag nagy meacuteretű poacuterusok jelennek meg a szemcseacutek eacuterintkezeacuteseacuteneacutel

Nem koumlrvonalazoacutednak a szemcseacutek szeacutelei amely annak koumlszoumlnhető hogy ez a preacuteselt alu-

miacutenium meacuteg valamennyire laacutegy eacutes poliacuterozaacutes soraacuten kis meacuterteacutekben kenődik a feluumllet A 4-2

aacutebra eacutes VI melleacuteklet az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok szoumlvetszerkezeteacutet mutatja a 15

erősiacuteteacutesű preacuteselt darabokon keresztuumll Az a) aacutebraacuten 1-es szaacutemmal jeloumlltem a vilaacutegos sziacutenű

alapmaacutetrixot az alumiacuteniumot A kettes szaacutem a SiC szemcseacutet mutatja miacuteg a haacutermas szaacutem a

poacuterusokat jelzi a keacutepen Ebben az esetben is az a) aacutebra a szuumlrkekeacutepet miacuteg a b) a detektaacutelt

keacutepet mutatja Megfigyelhetők a poacuterusok heacutezagok az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC ndash

Al hataacuteraacuten eacutes a SiC szemcseacutek koumlzoumltt Az Al-SiC darabok eseteacuteben szinteacuten megtalaacutelhatoacutek

ezek a poacuterusok Azonban az egyes he-

lyeken megjelenő poacuterusok araacutenya kisseacute

megvaacuteltozik A SiC - Al hataacuteraacuten leacutevő

heacutezagok mennyiseacutege csoumlkken eacutes a maacutet-

rixban leacutevő poacuterusok nagysaacutega kisseacute na-

gyobb A preacuteselt darabok eredmeacutenyeit a

4-3 aacutebra szemleacutelteti A tiszta preacuteselt

alumiacutenium porozitaacutesa koumlzel 6 A SiC

hozzaacuteadaacutesaacuteval kis meacuterteacutekben (lt1)

noumlvekszik a porozitaacutes hiszen a SiC

szemcseacutek talaacutelkozaacutesi pontjainaacutel leacutevő

heacutezagok preacuteseleacutessel nem csoumlkkenthetők

Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben na-

gyobb a porozitaacutes mennyiseacutege mint a

nem bevont szemcseacutejű daraboknaacutel

Azonban ebben az esetben a SiC meny-

nyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a

porozitaacutes meacuterteacuteke Azt azonban le kell

szoumlgezni hogy 5-15 erősiacuteteacutesű daraboknaacutel maximum 2-os kuumlloumlnbseacuteg adoacutedik amely a

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-2 aacutebra 15 nem bevont SiC-ot tartalmazoacute

preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

1

2 3

43

szoacuteraacutes eacuterteacutekeacutehez koumlzeli eredmeacuteny Tehaacutet elmondhatoacute hogy mindkeacutet sorozat 5 10 eacutes

15 erősiacuteteacutesű darabjai igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82)

A 25-os eacutes 50-os darabok esete

azonban maacuter bonyolultabb Ezen dara-

bok előkeacutesziacuteteacutese rendkiacutevuumll neheacutez mivel

preacuteselt darabokroacutel van szoacute eacutes az erősiacuteteacutes

meacuterteacuteke is igen magas A SiC szemcseacutek

kiperegve veacutegigkarcoljaacutek a darabot il-

letve a kitoumlredezeacutesek miatt nem joumln leacutetre

siacutek feluumllet Ezeacutert e darabok keacutepelemzős

meacutereacutese nem lehetseacuteges

Oumlsszefoglalva A preacuteseleacutest koumlvetően

mind reacutezzel bevont mind nem bevont

darabok igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erő-

siacuteteacutesű Al-SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az

ugyanolyan SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal

rendelkeznek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel kis meacuterteacutekben csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok kompozitok szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacuteseacutere adnak infor-

maacutecioacutet miacuteg a DSC vizsgaacutelatok az esetleges aacutetalakulaacutesok faacutezisok keletkezeacuteseacutet jelzi szaacute-

munkra

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat

A hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesa maga utaacuten vonja a testek fizikai eacutes keacutemiai tulajdonsaacutegainak

vaacuteltozaacutesait Egyes hőmeacuterseacuteklet-tartomaacutenyokban az anyag tulajdonsaacutegai csak lassuacute folyto-

nos vaacuteltozaacutesokat mutatnak iacutegy peacuteldaacuteul a hőtaacutegulaacutes a fajlagos ellenaacutellaacutes a termofeszuumlltseacuteg

vagy a fajhő Maacutes hőmeacuterseacutekleten ugraacutesszerűen megvaacuteltozik az anyag belső rendje faacutezisaacutet-

alakulaacutes zajlik le Ilyen esetekben az eddig lassan vaacuteltozoacute anyagi jellemzők is gyorsan

vagy sokszor ugraacutesszerűen vaacuteltoznak Dilatomeacuteteres meacutereacutes alatt a proacutebadarabhoz egy

kvarccsoumlvet roumlgziacutetenek aminek a feladata hogy a darab meacuteretvaacuteltozaacutesaacutet a berendezeacutesnek

4-3 aacutebra A preacuteselt darabok porozitaacutesa

44

koumlzvetiacutetse A dilataacutecioacutes meacutereacutesek

segiacutetseacutegeacutevel megkapjuk a nyuacutelaacute-

si-oumlsszehuacutezoacutedaacutesi diagramot a

hőmeacuterseacuteklet fuumlggveacutenyeacuteben illet-

ve izotermaacutes meacutereacutesekneacutel az idő

fuumlggveacutenyeacuteben ha meghataacuterozott

időkoumlzoumlnkeacutent leolvassuk a proacute-

badarab taacutegulaacutesaacutet illetve a hő-

meacuterseacutekletet A preacuteselt darabok

szintereleacutese soraacuten a kemenceacutehez

egy DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacute-

teres berendezeacutest (VII melleacutek-

let) kapcsoltak Ez a berendezeacutes

szilaacuterd darabok porok szaacutelak

hosszvaacuteltozaacutesaacutenak meghataacuterozaacute-

saacutehoz hasznaacutelhatoacute A darabot

egy szabaacutelyozhatoacute kemenceacuteben

egy meghataacuterozott heviacuteteacutesi (vagy

hűteacutesi) sebesseacuteggel az előre be-

programozott hőmeacuterseacutekletre he-

viacutetik (vagy hűtik) A dilatomeacuteter statikus vagy dinamikus atmoszfeacuteraacuteban alkalmazhatoacute iacutegy

vaacutekuumban is A meacutereacutes szaacutemiacutetoacutegeacuteppel programozhatoacute eacutes szabaacutelyozhatoacute a meacutereacutesi eredmeacute-

nyekből meghataacuterozhatoacutek a jellemző hőmeacuterseacutekletek eacutes a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute A meacutereacutesi

goumlrbeacutek kuumlloumlnboumlző kieacuterteacutekeleacutese lehetseacuteges A berendezeacutes haacuterom nagy egyseacutegből aacutell egy

csőkemenceacuteből (a keacutep jobb oldala) a meacuterőegyseacutegből (a keacutep jobb oldala) eacutes az alsoacute tartoacute-

szerkezetből A meacuterőegyseacuteget a darab hossz- eacutes a hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesaacutenak meacutereacuteseacutere fej-

lesztetteacutek ki A mintatartoacutet egy zaacutert veacutedőcső veszi koumlruumll amelyet becsavaroznak a kemen-

ceacutebe A vaacutekuum a veacutedőcsoumlvet a meacuterő reacuteszhez szoriacutetja A heviacuteteacutes 10 degC perc heviacuteteacutesi se-

besseacuteggel zajlott le keacutet oacutera hőntartaacutesi idővel majd 20 degC perc sebesseacuteggel hűtoumltteacutek a da-

rabokat Az elektronikusan megkapott adatokat feldolgoztam eacutes kieacuterteacutekeltem A 4-4 aacutebra

felső diagramja a szintereleacutes hőkezeleacutesi programjaacutet mutatja Az alsoacute diagram pedig a

szintereleacutes koumlzbeni meacuteretvaacuteltozaacutes tipikus goumlrbeacutejeacutet mutatja tiszta alumiacutenium eseteacuteben

4-4 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

45

A felmelegiacuteteacutes soraacuten a da-

rab taacutegulaacutesa tapasztalhatoacute

majd koumlruumllbeluumll az izotermaacutes

hőmeacuterseacuteklet eleacutereacuteseacuteneacutel a da-

rab zsugorodaacutesa zajlik le

Veacuteguumll a hűteacutes soraacuten a heviacuteteacutes-

sel ellenteacutetes folyamatoknak

koumlszoumlnhetően a darab tovaacutebb

zsugorodik

A 4-5 aacutebra eacutes a 4-6 aacutebra

az Al az Al-SiC eacutes az Al-

SiC(Cu) darabok dilatomeacutete-

res felveacuteteleit mutatja A tisz-

ta alumiacutenium goumlrbeacutejeacutet megfi-

gyelve egy folyamatos

egyenletes zsugorodaacutes

tapasztalhatoacute a

szintereleacutes folyamaacuten A

kompozitok diagramja-

inak tanulmaacutenyozaacutesaacutenaacutel

kuumlloumln kell vaacutelasztani a

le15 SiC tartalmuacute

darabokat illetve a

gt15 SiC tartalmuacute

darabokat A le15 SiC

mindkeacutet sorozat darab-

jainaacutel az alumiacuteniumhoz

hasonloacute egyenletes

zsugorodaacutest mutat a

szintereleacutes soraacuten A 25 eacutes 50 SiC tartalmuacute darabok eseteacuteben az izoterma eleacutereacuteseacutet koumlve-

tő percekben nagymeacuterteacutekű a zsugorodaacutes amely a 25-os darabnaacutel folyamatosnak mond-

hatoacute a szintereleacutes veacutegeacuteig miacuteg az 50-os proacuteba eseteacuteben a kezdeti zsugorodaacutest koumlvetően

szinte aacutellandoacute a darab meacuterete

4-6 aacutebra Feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

4-5 aacutebra Nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

46

A VII melleacuteklet diagramjain a kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű kompozitokat hasonliacutetottam oumlsz-

sze Ezeken a diagramokon a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes hataacutesaacutet lehet tanulmaacutenyozni kuumlloumlnbouml-

ző oumlsszeteacutetelek eseteacuten 5 eacutes 10 SiC tartalmuacute Al-SiC darabok zsugorodaacutesa nagyobb

meacuterteacutekű mint a bevont szemcseacutejű kompozitokeacute Ez a metoacutedus azonban 15 SiC tartalom-

toacutel jelentősen megvaacuteltozik az Al-SiC(Cu) zsugorodaacutesa jelentősebb E darab eseteacuten vala-

mint az enneacutel toumlbb SiC tartalom eseteacuteben nagyobb meacuterteacutekű az Al-SiC(Cu) darabok zsugo-

rodaacutesa

Az oumlsszes darab zsugorodaacutesi eredmeacutenyeacutet a 4-7 aacutebra tartalmazza Al-SiC darabok ese-

teacuteben a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a darabok zsugorodaacutesaacutenak meacuterteacuteke 15-ig

Ezzel szemben

Al-Si(Cu) dara-

bok zsugorodaacute-

sa noumlvekszik az

erősiacuteteacutes noumlve-

kedeacuteseacutevel

(15-ig) baacuter e

darabok zsugo-

rodaacutesa kisebb

meacuterteacutekű mint a

nem bevontakeacute

A 25-os erősiacute-

teacutes Al-SiC eacutes

Al-SiC(Cu)

esetben is kiemelkedően magas volt a szintereleacutes koumlzbeni zsugorodaacutes Az 50-os erősiacuteteacutes

azonban a toumlbbi darab tendenciaacutejaacutet mutatja Al-SiC esetben kis meacuterteacutekben tovaacutebb csoumlkkent

a zsugorodaacutes miacuteg Al-SiC(Cu)-naacutel noumlvekedett a zsugorodaacutes a toumlbbi darabhoz keacutepest

A VII melleacuteklet a kuumlloumlnboumlző darabok paacuterhuzamos meacutereacuteseit tartalmazza Az ugyan-

olyan oumlsszeteacutetelű darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteinek lefutaacutesa hasonloacute csupaacuten a zsugorodaacutes

meacuterteacutekeacuteben teacuternek el egymaacutestoacutel Ez a zsugorodaacutes kuumlloumlnbseacuteg peacuteldaacuteul tiszta alumiacutenium il-

letve 50 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben ~1 25 erősiacuteteacutesneacutel ~2 E kuumlloumlnbseacuteg oka a darabok

bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa

Oumlsszefoglalva Az alumiacutenium eacutes a le15 SiC tartalmuacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugorodaacutes Az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu)

darabokat oumlsszehasonliacutetva elmondhatoacute hogy 5 eacutes 10 eseteacuteben az Al-SiC darabok zsu-

4-7 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

47

gorodaacutesa nagyobb meacuterteacutekű 15 erősiacuteteacutestől azonban a tendencia elteacuterő eacutes az Al-SiC(Cu)

darabok zsugorodaacutesa nagyobb Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy a le15 Al-

SiC darabok eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyiseacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacute-

ke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig noumlvekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute

folyamatokat a tendencia eacuterthető A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes fo-

lyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlregek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium

szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes

erre a folyamatra A le15 bevont SiC-ot tartalmazoacute darabok eseteacuteben azonban maacutes a

helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le

mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet is bejuttatunk vele

eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket

A 25 eacutes 50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagyobb meacuterteacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute

vaacutelik Mindkeacutet esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll

is igen nagy meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacute-

vel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes

meacuterteacuteke a toumlbbi darabeacutehoz hasonloacute

422 DSC vizsgaacutelat

A differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter (angolul differential scanning calorimetry (DSC))

egy termoanalitikai berende-

zeacutes amellyel kuumlloumlnboumlző

anyagok termikus tulajdon-

saacutegait reacuteszletesen lehet ta-

nulmaacutenyozni A DSC keacuteszuuml-

leacutek műkoumldeacuteseacutenek elve a min-

ta eacutes az ismert referencia

anyag koumlzoumltti hőaacuteram kuuml-

loumlnbseacuteg meacutereacuteseacuten alapul mi-

koumlzben mindkettőt azonos

hőmeacuterseacuteklet programnak

vetjuumlk alaacute Az olvadaacutes endo-4-8 aacutebra Az alumiacutenium DSC goumlrbeacutei

48

4-9 aacutebra A tiszta SiC a bevont SiC eacutes a reacutez DSC goumlrbeacutei

term a kristaacutelyosodaacutes exoterm csuacutecskeacutent jelenik meg a DSC goumlrbeacuten Műkoumldeacutesi elv szerint

keacutetfajta DSC-t kuumlloumlnboumlztetuumlnk meg teljesiacutetmeacutenykompenzaacutecioacutes- eacutes hőaacuteram fluxusos DSC

A DSC meacutereacuteseket a Miskolci Egyetem Feacutemtani- eacutes Keacutepleacutekenyalakiacutetaacutestani Tanszeacutekeacuten

veacutegeztem el Itt egy hőaacuteram fluxusos Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC berendezeacutes talaacutelha-

toacute (VII melleacuteklet) Ebben a berendezeacutesben a minta eacutes a referencia egy alaplemezen koumlzoumls

munkateacuterben helyezkedik el azonos hőmeacuterseacutekletprogramnak alaacutevetve A meacutereacutes koumlzben

termoelemekkel meacuterjuumlk a minta eacutes a referencia koumlzoumltti hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacuteget (ΔT) az

etalon hőmeacuterseacutekleteacutenek a fuumlggveacutenyeacuteben Az aacutetalakult hő nagysaacutegaacutet (ΔH) a minta feleacute tartoacute

hőaacuteram (Qm) eacutes a referencia feleacute tartoacute hőaacuteram (Qr) kuumlloumlnbseacutegekeacutent kapjuk A meacutert jel

(ΔT) a minta eacutes a referencia anyag hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacutege mely araacutenyos a minta eacutes a re-

ferenciaoldal hőaacuteramaacutenak kuumlloumlnbseacutegeacutevel [42] A meacutereacutes parameacuteterei a VII melleacutekletben

talaacutelhatoacute

Előszoumlr a kiinduloacute anyagok elemzeacutese zajlott le Iacutegy DSC felveacutetelek keacuteszuumlltek az alumiacute-

niumroacutel a tiszta SiC-roacutel a reacutezzel bevont SiC-roacutel eacutes a reacutezről A VII melleacutekletben a preacuteselt

alumiacutenium darab tipikus goumlrbeacuteje laacutethatoacute felfűteacuteskor eacutes hűteacuteskor A 4-8 aacutebra ezen goumlrbe

reacuteszleteacutet mutatja A goumlrbe jellemzően egy exoterm reakcioacutet mutat 440 - 510 degC koumlzoumltti

tartomaacutenyokban Emellett 576degC-on egy kis endoterm csuacutecs laacutethatoacute amely az Al-Si eutek-

tikum olvadaacutesaacutehoz tartozik Az exoterm csuacutecs mivoltaacutera a maacuter hőkezelt por maacutesodik felfű-

teacutese ad magyaraacutezatot (fekete goumlrbe) Az alumiacutenium első felfűteacutese soraacuten laacutethatoacute az exoterm

csuacutecs miacuteg ugyanezen por uacutejabb heviacuteteacutese soraacuten maacuter nem jelentkezik az előbb emliacutetett

exoterm csuacutecs a hőaacuteramban iacutegy e folyamat valamilyen belső rendeződeacuteshez aacutetalakulaacuteshoz

tartozik valoacutesziacutenűleg e

folyamat az uacutejrakristaacutelyosodaacutes

A 4-9 aacutebra a tiszta eacutes a reacutezzel

bevont SiC DSC goumlrbeacutejeacutet

mutatja a reacutezreacuteteg goumlrbeacuteivel

kiegeacutesziacutetve A tiszta SiC-ban

(szuumlrke vonal) nem megy

veacutegbe aacutetalakulaacutes a vizsgaacutelati

hőmeacuterseacuteklettartomaacutenyban sem

felfűteacutes sem hűteacutes soraacuten

Ezzel szemben a reacutez bevonatuacute

SiC (narancssaacuterga vonal)

49

haacuterom exoterm egymaacutessal aacutetlapoloacutedoacute csuacuteccsal rendelkezik(~180 - 210 degC ~210 - 400 degC

~400 - 470 degC) A hűteacutes szakaszaacuteban

azonban nem tapasztalhatoacute a hőaacuteram

megvaacuteltozaacutesaacuteval jaacuteroacute folyamat Egy mű-

anyag lapkaacutera leacutetrehozott majd onnan

eltaacutevoliacutetott reacutezreacuteteg DSC goumlrbeacutejeacuten szin-

teacuten jelentkezik toumlbb exoterm csuacutecs E

reacuteteget oumlt hoacutenap eltelteacutevel (bdquoaacutelltrdquo) uacutejra

megvizsgaacutelva sokkal szeacutelesebb eacutes meacute-

lyebb exoterm csuacutecsok tapasztalhatoacutek

mint az uacutej (bdquofrissrdquo) reacutezreacutetegneacutel azaz e

folyamat nagyobb meacuterteacutekben megy veacuteg-

be E folyamat magyaraacutezataacutera paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelek keacuteszuumlltek a bdquofrissrdquo

eacutes az bdquoaacutelltrdquo reacutezreacutetegről A 4-10 aacutebra a VII melleacuteklet a toumlbb hoacutenapot aacutellt reacutezreacuteteg SEM

keacutepe laacutethatoacute a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően Megfigyelhetők a reacutetegen leacutevő soacutekristaacutelyok

amelyek aproacute pontonkeacutent az egeacutesz reacuteteg feluumlleteacuten megtalaacutelhatoacutek A spektrumroacutel pedig laacutet-

hatoacute hogy a reacuteteg oxidaacuteloacutedott eacutes a soacute jelenleacuteteacutere pedig a kaacutelium utal (VII melleacuteklet) A

bdquofrissrdquo reacutezreacutetegneacutel e soacutekristaacutelyok jelenleacutete nem mutathatoacute ki (3-11 aacutebra) de a goumlrbeacuteből

kiindulva valoacutesziacutenűleg maacuter ekkor megindulnak azok a soacutekivaacutelaacutesi folyamatok amelyek a

keacutesőbbiekben intenziacutevebbek lettek Iacutegy a goumlrbe jellege eacutes az aacutetlapoloacutedott exoterm csuacutecsok

alapjaacuten a reacutezzel bevont SiC

porban e soacutekivaacutelaacutesi folyama-

tok mennek veacutegbe Ezeacutert a

bevonaacutest koumlvetően ajaacutenlott a

porok azonnali preacuteseleacutese eacutes a

preacuteselt darabhőkezeleacutese

A VII melleacuteklet kuumlloumlnbouml-

ző darabok tipikus DSC goumlr-

beacuteit mutatja Az 5 SiC erősiacute-

teacutesű darabok kinagyiacutetott goumlr-

beacutejeacutet a 4-11 aacutebra prezentaacutelja

A kompozitokban egyreacuteszt

veacutegbemennek az alumiacutenium-

ban is lejaacutetszoacutedoacute folyamatok Az Al-SiC(Cu) darabokban kisebb-nagyobb intenzitaacutesuacute

4-10 aacutebra Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatotkoumlvető SEM keacutep N = 50x

4-11 aacutebra Az alumiacutenium egy bevont eacutes egy nem bevont darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

50

csuacutecskeacutent jelentkezik a soacutekivaacutelaacutesi folyamat Ezt befolyaacutesolja a darab inhomogenitaacutesa a

bevitt SiC mennyiseacutege Fűteacutes soraacuten az Al-SiC darabban veacutegbemennek olyan folyamatok

amelyek az Al-SiC(Cu) darabokban nem Ezen folyamatok valamennyi darab DSC goumlrbeacutein

megtalaacutelhatoacute baacuter kisseacute elcsuacuteszva maacutes hőmeacuterseacutekleten (VII melleacuteklet) Joacutel laacutethatoacute a ~260-

320 degC koumlzoumltt megjelenő exoterm csuacutecs amely peacuteldaacuteul a 15 erősiacuteteacutesű darab eseteacuteben

toumlbb aproacute csuacutecsboacutel aacutell ez szinteacuten a folyamat oumlsszetettseacutegeacutere utal Az itt laacutethatoacute csuacutecs azon-

ban egyre intenziacutevebb az erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutevel

A DSC goumlrbeacuteről toumlbb jellemző eacuterteacutek olvashatoacute le mint szolidusz hőmeacuterseacuteklet olvadaacutesi

csuacutecshőmeacuterseacuteklet likvidusz hőmeacuterseacuteklet A VII melleacuteklet oumlsszefoglaloacutean tartalmazza

valamennyi darab goumlrbeacuteinek eacuterteacutekeleacuteseacutet A szolidusz hőmeacuterseacutekletek mindkeacutet esetben a 640

degC-os szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet esetben helyi megolvadaacutes tehaacutet

olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes megy veacutegbe Az olvadaacutes csuacutecshőmeacuterseacuteklete mindkeacutet esetben

csoumlkkenő tendenciaacutet mutat a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel A likvidusz hőmeacuterseacuteklet

a nem bevont darabok eseteacuteben aacutellandoacutenak mondhatoacute (~3 degC elteacutereacutes mutatkozik) A bevont

SiC tartalmuacute daraboknaacutel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet csoumlkken a SiC mennyiseacutegeacutevel (~8 degC

elteacutereacutes meacuterhető) amit a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg oldoacutedaacutesa okoz A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlve-

kedeacuteseacutevel noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege is

Az alumiacutenium-reacutez faacutezisdiagram (2-13 aacutebra) alapjaacuten a likvidusz hőmeacuterseacuteklet 8 degC-kal

toumlrteacutenő csoumlkkeneacuteseacutet 3 toumlmeg reacutez eredmeacutenyezi Ezek alapjaacuten nagy valoacutesziacutenűseacuteggel el-

mondhatoacute hogy a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg az alumiacuteniumban oldoacutedik eacutes iacutegy egy koumlzeliacutetőleg

~3 toumlmeg alumiacutenium-reacutez szilaacuterdoldat keletkezik

Oumlsszefoglalva Mind az Al-SiC mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok

jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befo-

lyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacuteteacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek

egyreacuteszt olyan folyamatok amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan

folyamatok amelyek az Al-SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy

elteacuterő folyamat zajlik le a heviacuteteacutes soraacuten amelyek valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-

termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a

reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez

mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A

szolidusz hőmeacuterseacutekletek a szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet sorozat da-

rabjainaacutel olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le A hataacuterfeluumlleten keletkező faacutezisok magasabb

hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a roumlntgennel azono-

siacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

51

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese

431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel

A 4-12 aacutebra a szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet mutatja Megfigyelhető hogy enneacutel a

proacutebadaraboknaacutel kirajzoloacutedik a szerke-

zet a szemcseacutek laacutethatoacutevaacute vaacutelnak Ezen

kiacutevuumll szembe oumltlő hogy a poacuterusok meacutere-

te finomodik eacutes egyenletesebb eloszlaacutesuacute

is a preacuteselt darabokhoz keacutepest A VIII

melleacuteklet a szinterelt kompozit szerke-

zeteacutet mutatja Az alumiacuteniumnaacutel tapasz-

talt megfigyeleacutesek itt is helytaacutelloacuteak A

szinterelt esetben maacuter nem nagymeacuteretű

poacuterusok vannak jelen a szerkezetben

hanem kisebb meacuteretűek egyenletes el-

oszlaacutesuacuteak A 4-13 aacutebra a szinterelt da-

rabok porozitaacutesaacutet hasonliacutetja oumlssze A

szinterelt alumiacutenium porozitaacutesa a keacutep-

elemzős meacutereacutesek alapjaacuten 57 tehaacutet

kevesebb mint szintereleacutes előtti aacutellapot-

ban Valamennyi darab eseteacuteben el-

mondhatoacute hogy a szintereleacutes utaacuten meacutert

porozitaacutesa kisebb mint preacuteselt aacutellapot-

ban Ennek oka hogy megszűnnek a nagymeacuteretű poacuterusok eacutes helyette aproacutebb finomabb

eloszlaacutesuacute porozitaacutes alakul ki

A porozitaacutes alakulaacutesaacutet egyreacuteszt befolyaacutesolja a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacuteltozaacutesa (iacutegy az

egymaacutessal eacuterintkező SiC szemcseacutek szaacutemaacutenak vaacuteltozaacutesa) maacutesreacuteszt a preacuteseleacutes eacutes szintereleacutes

koumlruumllmeacutenyei (peacuteldaacuteul preacuteseleacutes soraacuten a darab szeacuteleacuten kis meacuterteacutekben noumlvekszik a porozitaacutes a

szerszaacutemmal valoacute suacuterloacutedaacutes miatt)

Oumlsszefoglalva A szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacute-

selt aacutellapothoz keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozi-

taacutes meacuterteacuteke A darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutel-

ni a SiC mennyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-12 aacutebra 10 bevont SiC-ot tartalmazoacute

szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

52

a bevont mind a nem bevont esetben

a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

noumlvekszik a porozitaacutes meacuterteacuteke

432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata

A fajlagos feluumllet a szilaacuterd anyag egyseacutegnyi teacuterfogataacutera vagy toumlmegeacutere vonatkoztatott

feluumllet A fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera gőz (gaacutez)- oldatokboacutel toumlrteacutenő adszorpcioacutes

valamint nem adszorpcioacutes feluumllet meghataacuterozaacutesi moacutedszerek (koumlzvetett koumlzvetlen meacutereacutesek)

aacutellnak rendelkezeacutesre A gaacutezzal eacuterintkező szilaacuterd anyag feluumlleteacuten a gaacutez molekulaacutei felhalmo-

zoacutednak Az abszorpcioacutes koumllcsoumlnhataacutesok szerint megkuumlloumlnboumlztetjuumlk a fizikai adszorpcioacutet

(van der Waals erők reacuteveacuten joumln leacutetre) eacutes a kemiszorpcioacutet (a szilaacuterd feluumllet eredeti koumlteacutesei

reacuteszlegesen vagy teljesen felbomlanak) A fizikai adszorpcioacuteban a feluumlletet toumlbb molekula-

reacuteteg boriacutetja a molekulaacutek delokalizaacuteltak azaz nem helyhez koumltoumlttek A fizikai adszorpcioacute

egyensuacutelyra vezető folyamat A gaacutezmolekulaacutek feluumlleti felhalmozoacutedaacutesa mellett aacutellandoacutean

folyik az ezzel ellenteacutetes folyamat a deszorpcioacute is Az egyensuacutely akkor aacutell be amikor a keacutet

folyamat sebesseacutege egyenlőveacute vaacutelik Az adszorpcioacute egyensuacutelyi eacuterteacuteke amelyet egyseacutegnyi

toumlmegű adszorbens aacuteltal megkoumltoumltt normaacutelaacutellapotuacute gaacutez teacuterfogataacuteban szokaacutes megadni fuumlgg-

veacutenye a hőmeacuterseacutekletnek eacutes az egyensuacutelyi gaacuteznyomaacutesnak A gaacutezfelveacutetel mennyiseacutege tanul-

maacutenyozaacutesaacutera szolgaacuteloacute klasszikus sztatikus moacutedszerek keacutet alaptiacutepusaacutet kuumlloumlnboumlztetjuumlk meg

Az egyik az adszorbens suacutelygyarapodaacutesaacutenak meacutereacutese (gravimetriaacutes moacutedszer) a maacutesik adott

gaacutezmennyiseacuteg fogyaacutesaacutenak tehaacutet aacutellandoacute teacuterfogaton nyomaacutescsoumlkkeneacuteseacutenek adott nyomaacute-

son teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutenek megaacutellapiacutetaacutesa (volumetrikus moacutedszer) [43]

4-13 aacutebra A preacuteselt eacutes a szinterelt darabok porozitaacutesa

53

A meacutereacutesek a Metallurgiai eacutes Oumlnteacuteszeti Tanszeacuteken leacutevő Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute

TRISTAR 3000 tiacutepusuacute berendezeacutessel keacuteszuumlltek amely a volumetrikus moacutedszert hasznaacutelja

Előszoumlr az adszorbens előkeacutesziacuteteacutese (kiheviacuteteacutes szivattyuacutezaacutes koumlzben) toumlrteacutenik meg Ekkor

ismert teacuterfogatuacute edeacutenybe helyezik az adszorbens bizonyos mennyiseacutegeacutet majd a berende-

zeacutest folytonos szivattyuacutezaacutes koumlzben kiheviacutetve az adszorbenst a lehetőseacuteg szerint megszaba-

diacutetja az előzőleg raacuteadszorbeaacuteloacutedott gaacutezoktoacutel eacutes gőzoumlktől (levegő viacutezgőz) A minta előkeacute-

sziacuteteacuteseacutet (gaacuteztalaniacutetaacutesaacutet) szinteacuten Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute SMARTPREP keacuteszuumlleacutekkel veacute-

geztuumlk Ezt koumlvetően a felvett gaacutezmennyiseacuteg megaacutellapiacutetaacutesaacutera a levegőtől elzaacutert csőben leacutevő

mintaacutet lehűtik (tipikusan) egy kriogeacuten (nagyon alacsony) hőmeacuterseacutekletre majd a mintaacutet

preciacutezen beaacutelliacutetott nyomaacutesok sorozata mellett gaacutezzal eacuterintkeztetik Minden egyes nyo-

maacutesnoumlvekedeacutessel a feluumlleten

adszorbeaacuteloacutedott gaacutezmoleku-

laacutek szaacutema nő Az egyensuacutelyi

nyomaacutest (P) oumlsszehasonliacutetjaacutek

a teliacutetett nyomaacutessal (Po) eacutes a

relatiacutev nyomaacutes araacutenyukat

(PPo) folyamatosan roumlgziacutetik

minden egyes egyensuacutelyi

nyomaacuteson Ahogy az ad-

szorpcioacute veacutegbemegy az ad-

szorbeaacuteloacutedott reacuteteg vastagsaacute-

ga noumlvekszik Előszoumlr a feluuml-

leten talaacutelhatoacute mikropoacuterusok

teliacutetődnek majd a szabad

feluumlletet fedi be teljesen a

gaacutez eacutes utoljaacutera a nagyobb

poacuterusok teliacutetődnek kapillaacuteris

kondenzaacutecioacute soraacuten A folya-

mat teljesen az analiacutezishez

hasznaacutelt gaacutez szilaacuterdtest kon-

denzaacutecioacutejaacuteig folytatoacutedhat

Ezutaacuten a deszorpcioacute folya-

mata kezdődik meg amely-

ben a nyomaacutest szisztematikusan csoumlkkenti a berendezeacutes amely az adszorbeaacuteloacutedott moleku-

a)

b)

4-14 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

54

laacutek felszabadulaacutesaacutet eredmeacutenyezi Az adszorpcioacute folyamataacutenak minden egyes csoumlkkenő

egyensuacutelyi nyomaacuteseacuterteacutekeacutet eacutes a szilaacuterd feluumlleten leacutevő gaacutez vaacuteltozoacute mennyiseacutegeacutet meacuteri a be-

rendezeacutes A meacutert nyomaacutes eacuterteacutekeket a minta fajlagos feluumlleteacutenek eacutes mikro-porozitaacutesaacutenak

meghataacuterozaacutesaacutera hasznaacutelja fel a berendezeacutest vezeacuterlő szaacutemiacutetoacutegeacutepes szoftver [44]

Az izotermaacutek kieacuterteacutekeleacuteseacutere illetve ebből a fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera legaacuteltalaacute-

nosabban hasznaacutelt nemzetkoumlzi szabvaacutenykeacutent is elfogadott moacutedszer a Brunauer Emmet

Teller a tovaacutebbiakban BET moacutedszer A BET izoterma a gaacutezok kapillaacuter-kondenzaacutecioacutejaacutet is

figyelembe vevő adszorpcioacutes fuumlggveacuteny Leacutenyege hogy az adszorpcioacute egy teliacuteteacutesi goumlrbe

jellegű kezdeti lefutaacutes vagyis a feluumllet teljes teliacutetődeacutese utaacuten a gaacutez kondenzaacutecioacuteja miatt a

megkoumltoumltt anyagmennyiseacuteg hirtelen noumlvekedni kezd A teliacuteteacutesi szakasz eacutes a kondenzaacutecioacutes

szakasz egymaacuteshoz keacutepesti lefutaacutesaacuteboacutel megaacutellapiacutethatjuk azt a pontot ahol a teljes feluumlletet

beboriacutetottnak tekinthetjuumlk Ismerve a teljes boriacutetaacuteshoz szuumlkseacuteges gaacutezmennyiseacuteget eacutes a

gaacutezmolekulaacutek feluumlleteacutet a minta teljes feluumlleteacutet kiszaacutemiacutethatjuk [44]

A IX melleacutekletben egy felvett adszorpcioacutes goumlrbe illetve az ebből kieacuterteacutekelt BET egye-

nes laacutethatoacute E meacutereacutes sorozat eredmeacutenyeit kieacuterteacutekelve a 4-14 aacutebraacutet kaptam A kuumlloumlnboumlző

preacuteselt majd szinterelt kompozitok fajlagos feluumlleteacutet aacutebraacutezolva a SiC tartalom fuumlggveacutenyeacute-

ben egy minimumos goumlrbeacutet illeszthető a meacutereacutesi pontokra mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu)

eseteacuteben Az alumiacuteniumhoz SiC szemcseacuteket adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd

a SiC mennyiseacuteg noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken eacutes egy kuumlszoumlboumlt aacutetleacutepve ismeacutet noumlvekedni kezd a

fajlagos feluumllet Al-SiC eseteacuteben ez a hataacuter ~20 toumlmeg erősiacuteteacutesneacutel miacuteg Al-SiC(Cu) ese-

teacuteben ~27 toumlmeg Ugyanez tapasztalhatoacute ha a teljes feluumlletet eacuterteacutekeltem ki (IX melleacutek-

let) A szoacuteraacutes eacuterteacuteke 00371 Ezen eredmeacutenyek alaacutetaacutemasztjaacutek a dilatomeacuteteres meacutereacutesek aacuteltal

tapasztalt zsugorodaacutesi viselkedeacutest Ekkor 25 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben kiemelkedően magas

volt a zsugorodaacutes tehaacutet a szerkezet ekkor a legtoumlmoumlrebb eacutes ekkor a legkisebb a fajlagos

feluumllet

Oumlsszefoglalva A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy az alu-

miacutenium SiC-ot adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacute-

vel csoumlkken amely egy minimum eacutereacuteket eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten meg-

aacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom eseteacuteben a legki-

sebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg (23 teacuterf)

55

433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata

Az eddigi vizsgaacutelatok soraacuten kapott eredmeacutenyek neacutehaacuteny okaacutera a roumlntgenes eredmeacutenyek

adhatnak magyaraacutezatot

Roumlntgenes vizsgaacutelatok soraacuten a beeacuterkező roumlntgensugarak kristaacutelyraacutecsokon toumlrteacutenő szoacuteroacute-

daacutesaacuteval (reflexioacute) interferenciakeacutep keletkezik Ez a diffrakcioacute jelenseacutege amely mint refle-

xioacutes jelenseacuteg kezelhető A Bragg-egyenlet a diffrakcioacute geometriai felteacuteteleacutenek egy egysze-

rű eacutes praktikus leiacuteraacutesa

nλ = 2d sinθ (6)

Ahol λ a beeacuterkező sugaacuter hullaacutemhossza

d raacutecssiacutek taacutevolsaacuteg

θ a roumlntgensugarak beeseacutesi szoumlge

Megadja hogy egy adott (hkl) siacuteksereg milyen szoumlg alatt produkaacutel diffrakcioacutes maxi-

mumot ha egy meghataacuterozott hullaacutemhosszuacute sugaacuterzaacutest hasznaacutelunk A roumlntgen

diffraktomeacuteteres technika toumlbbfeacutele lehet Ennek egy tiacutepusa a filmes technika mint peacuteldaacuteul

a Debye ndashSherrer eljaacuteraacutes Ekkor a vizsgaacutelandoacute anyag egy adott sugaruacute hengerpalaacutestra kife-

sziacutetett film koumlzeacuteppontjaacuteban helyezkedik el A beeacuterkező monokromati-zaacutelt iraacutenyiacutetott roumlnt-

gensugaacuter az anyagba eacuterkezve a kuumlloumlnboumlző orientaacutecioacutejuacute kristaacutelytani siacutekokon reflektaacuteloacutedik

eacutes ezek a

diffraktaacutelt

sugarak a

beeső sugaacuterral

2θ szoumlget zaacuter-

nak be A

diffraktaacutelt

sugarak a teacuter-

ben a beeső

sugaacuter mint

kuacuteptengely

koumlruumll 4θ

csuacutecsszoumlgű

kuacutep feluumlleteacuten

helyezkedik el

4-15 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű (nem bevont) darabok roumlntgenes

eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

56

[45] A diffrakcioacutes technikaacuteval a kuumlloumlnboumlző siacutekoknak kuumlloumlnboumlző 2θ diffrakcioacutes szoumlgeacutet uacutegy

aacutellapiacutetjuk meg hogy egy detektort mozgatunk a kuacutep felező siacutekjaacuteban Tehaacutet maacutes-maacutes szouml-

gekneacutel maacutes időpontokban roumlgziacutetjuumlk az intenzitaacutest Ez lehet haacutetraacuteny is de oacuteriaacutesi előny hogy

a szoumlg meghataacuterozaacutesa pontosabb lehet A kapott diffraktogramok viacutezszintes tengelyeacuten ez a

2θ szoumlg miacuteg a fuumlggőleges tengelyeacuten pedig az intenzitaacutes talaacutelhatoacute A faacutezisanaliacutezis csiszolt

siacutek feluumlleten D8 ADVANCE (BRUKER AXS) roumlntgen diffrakcioacutes berendezeacutessel diffrak-

cioacutes technikaacuteval lett elveacutegezve A meacutereacutes parameacuteterei a X melleacutekletben olvashatoacute

A faacutezisazonosiacutetaacutest a BRUKER AXS ceacuteg SEARCHMATCH V 80 programjaacuteval az

ICDC PDF-2 adatbaacutezisa segiacutetseacutegeacutevel veacutegeztuumlk Az alapanyagkeacutent alkalmazott SiC roumlntge-

nes eredmeacutenye (3-2 aacutebra) a vaacuterakozaacutesnak megfelelően egy oumlsszetett toumlbb moacutedosulatot

tartalmazoacute SiC jelenleacuteteacutere utal Az alumiacuteniumban pedig a roumlntgen diffrakcioacutes eredmeacutenyek

alapjaacuten 2-4-ban AlFeSi illetve Mg2Si fordul elő szennyezőkeacutent (3-16 aacutebra) Az 5-15

erősiacuteteacutesű darabokban roumlntgen diffrakcioacute segiacutetseacutegeacutevel sajnos nem mutathatoacutek ki a hataacuterfeluuml-

leten keletkező termeacutekek Ennek oka hogy a keletkező faacutezisok kis mennyiseacuteguumlk miatt nem

azonosiacutethatoacutek egy-

eacutertelműen Az enneacutel

nagyobb SiC tar-

talmuacute (pl 50)

darabok eseteacuteben

azonban maacuter egyeacuter-

telműen meghataacute-

rozhatoacute a darabok-

ban leacutevő faacutezisok

Iacutegy a nem bevont

darabokban

Al4Si2C5 vegyuumllet

jelenleacutete tapasztal-

hatoacute amely

Al4C32SiC oumlssze-

tett karbid faacutezis E

spektrumokat a 4-15 aacutebra tartalmazza A 4-16 aacutebra a reacutezzel bevont SiC-os darabok

eredmeacutenyeit mutatja

Ezek alapjaacuten elmondhatoacute hogy ezekben a darabokban Al2Cu eacutes Al4Cu9 faacutezisok kelet-

keztek a hataacuterfeluumlleten Azonban a rezes darabokban nem joumltt leacutetre az Al4Si2C5 faacutezis

4-16 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű(bevont) darabok roumlntgenes eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

57

Oumlsszefoglalva A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

1 A nem bevont SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera

Al4Si2C5 faacutezis keletkezik

2 Az Al4Si2C5 faacutezis jelenleacutete nem mutathatoacute ki a reacutezzel bevont SiC szemcseacutejű dara-

bok eseteacuteben tehaacutet a rezes bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis

leacutetrejoumltteacutet

3 A feluumlletkezelt darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre

Valoacutesziacutenűleg e faacutezis akadaacutelyozza meg a nem feluumlletkezelt szemcseacuteket tartalmazoacute

darabokban leacutetrejoumlvő maacutesik faacutezis keletkezeacuteseacutet

434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatok soraacuten a szemcseacutek koumlzoumltti kapcsoloacutedaacutes mi-

lyenseacutegeacutet minőseacutegeacutet a szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutenek folytonos mivoltaacutet vizsgaacuteltam előbb

keresztcsiszolaton majd egyszeri dinamikus igeacutenybeveacutetelnek kitett darabok toumlretfeluumlleteacuten

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep egy olyan berendezeacutes amelyben joacutel foacutekuszaacutelt elektronnya-

laacutebbal veacutegigpaacutesztaacutezzuk a vaacutekuumban leacutevő minta feluumlleteacutet A mintaacuteboacutel ennek hataacutesaacutera sze-

kundeacuter elektronok (vagy visszaszoacutert elektronok roumlntgensugaacuterzaacutes) leacutepnek ki amelyekkel

lekeacutepezve a minta felsziacuteneacutet felveacuteteleket keacutesziacutethetuumlnk E berendezeacuteshez energiadiszperziacutev

mikroszonda is csatlakoztathatoacute amely segiacutetseacutegeacutevel informaacutecioacutet kapunk a minta helyi

elemi oumlsszeteacuteteleacutere

A 4-17 aacutebra a tiszta porkohaacuteszati uacuteton elő-

aacutelliacutetott alumiacutenium csiszolataacutenak keacutepeacutet mutatja

Megfigyelhető a kisebb-nagyobb meacuteretű por-

szemcseacutek oumlsszehegedeacutese a szemcseacutek koumlzoumltti

poacuterusok jelenleacutete (kisebb soumlteacutet reacuteszek) vala-

mint toumlbb nagyobb meacuteretű vilaacutegos folt

Energiadiszperziacutev mikroszonda segiacutetseacutegeacutevel

elemezve ezeket a vilaacutegos foltokat a XI mel-

leacutekletben leacutevő spektrumboacutel megaacutellapiacutethatoacute

hogy ezek a faacutezisok nagymeacuterteacutekben alumiacuteni-

umboacutel aacutellnak emellett sziliacuteciumot mangaacutent eacutes vasat illetve csekeacutely meacuterteacutekű rezet tartal-

maznak E szennyezőket egyreacuteszt az alapanyag tartalmazza maacutesreacuteszt preacuteseleacutes soraacuten keruumll-

hetett a darab feluumlleteacutere amely szintereleacutes soraacuten ilyen oumlsszetett vegyuumlletet keacutepezhetett

4-17 aacutebra A tiszta porkohaacuteszati alumiacutenium SEM keacutepe

58

Ezek a vilaacutegos faacutezisok mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

darabokban megtalaacutelhatoacutek (4-18 aacutebra eacutes X melleacuteklet) E keacutepeken megfigyelhető hogy a

preacuteseleacutesi nyomaacutes hataacutesaacutera a soumlteacutetszuumlrke sziacutenű SiC szemcse oumlsszetoumlredezett E jelenseacuteg

mind a bevont mind a nem bevont esetben felleacutep de nem mondhatoacute aacuteltalaacutenosnak Ezen

kiacutevuumll mindkeacutet esetben joacutel laacutethatoacute az alumiacutenium eacutes SiC szemcseacutek koumlzoumltti soumlteacutet poacuterusok is A

poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi formaacutei a SiC eacutes az Al a SiC-SiC eacutes az Al alapanyag

szemcseacutei koumlzoumltt A X melleacutekletben eacuterdekesseacutegkeacutent uacuten nyaktag keacutepződeacutes laacutethatoacute a SiC

szemcse eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt (bekarikaacutezott

reacutesz) E melleacutekletben laacutethatoacutek meacuteg felveacutetelek

a bevont SiC szemcse eacutes az alumiacutenium hataacuter-

feluumlleteacuteről Megfigyelhető hogy a hataacuter fo-

lyamatos helyenkeacutent megjelenik a reacutez illetve

az alumiacuteniumban leacutevő egyeacuteb szennyezők

amelyek vilaacutegos reacuteszkeacutent mutatkoznak meg

A toumlretfeluumlletek vizsgaacutelata soraacuten vaacutelaszt

kaphatunk a maacutetrix eacutes a SiC kapcsolataacutera A

toumlretekről keacuteszuumllt felveacutetelek a XI melleacutek-

letben laacutethatoacutek Az Al-SiC daraboknaacutel a toumlreacutes koumlvetkezteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a

maacutetrixboacutel eacutes csak neacutehaacuteny esetben tapasztaltam a szemcseacutek hasadaacutesaacutet Ezzel szemben az

Al-SiC(Cu) darabok toumlretfeluumlleteacuten hasadt SiC szemcseacutek laacutethatoacutek (4-19 aacutebra) E darabok-

ban iacutegy az alumiacutenium eacutes a SiC kapcsolata olyan

erős hogy a darab a SiC hasadaacutesaacuteval eacutes nem a

szemcseacutek kipergeacuteseacutevel toumlrteacutent meg

Oumlsszefoglalva A keacutetfeacutele kompozit szoumlvet-

szerkezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozat-

ban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletke-

zett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban maacuteskeacutepp neacutez ki Al-SiC darabok

eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrix-

boacutel eacutes a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban

olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a

darab toumlreacutesekor

4-19 aacutebra Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenekSEM keacutepe N = 1000x

4-18 aacutebra Al-10 SiC(Cu) SEM keacutepe N = 1000x

59

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS

A ceacutel olyan alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok szerkezeteacutenek jellemzeacutese amelyek reacutezzel

bevont SiC szemcseacuteket tartalmaznak majd oumlsszehasonliacutetaacutesa a hagyomaacutenyos nem bevont

SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokeacuteval Ehhez első leacutepeacutesben a szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő

bevonaacutesaacutet valoacutesiacutetottam meg Tanulmaacutenyozva a kuumlloumlnboumlző bevonaacutesi technikaacutekat a keacutemiai

redukcioacutes moacutedszer bizonyult alkalmasnak a feladatra A bevonaacutesi parameacuteterek kikiacuteseacuterlete-

zeacuteseacutet koumlvetően a szemcseacutek feluumlleteacutenek ~40-aacutet sikeruumll bevonni a reacutez szigetszerűen talaacutel-

hatoacute meg a SiC szemcseacutek feluumlleteacuten ~05 microm vastagsaacutegban E reacuteteg erősen tapad a szemcseacutek

feluumlleteacutere amely hosszabb idő utaacuten (3-5 hoacutenap) sem vaacutelik le roacutela

Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt porkohaacuteszati technoloacutegia segiacutetseacutegeacutevel Az egyik sorozat

nem bevont szemcseacuteket (Al-SiC) miacuteg a maacutesik sorozat bevont szemcseacuteket (Al-SiC(Cu))

tartalmaz 5 10 15 25 eacutes 50 (toumlmegszaacutezaleacutek) mennyiseacutegben A por alapanyag-

okboacutel egyoldaluacute hidegsajtolaacutessal 400 MPa nyomaacutessal majd 640 degC-on N2 veacutedőatmoszfeacutera

alatti szintereleacutessel keacuteszuumlltek a kiacuteseacuterleti sorozatok A darabok vizsgaacutelataacutet az előaacutelliacutetaacutes kuuml-

loumlnboumlző leacutepeacuteseiben iacutegy preacuteselt aacutellapotban szintereleacutes koumlzben illetve szintereleacutest koumlvetően

veacutegeztem el

A preacuteseleacutes utaacuten keacutepelemző berendezeacutessel elemeztem a darabok szerkezeteacutet toumlmoumlrseacute-

geacutet Ez alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont darabok

igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erősiacuteteacutesű Al-

SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az ugyanolyan

SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal rendelkez-

nek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

A szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelatok a dilatomeacuteteres- eacutes a DSC meacutereacuteseket foglalja magaacuteba

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok a szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacutesre adnak informaacutecioacutet miacuteg

DSC meacutereacutesekkel a veacutegbemenő folyamatok kimutataacutesa lehetseacuteges A le15 SiC tartalmuacute

darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugo-

rodaacutes Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyi-

seacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacuteke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig nouml-

vekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute folyamatokat a tendencia eacuterthető A

hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes folyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlre-

gek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot

helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes erre a folyamatra Al-SiC(Cu) darabok ese-

teacuteben azonban maacutes a helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute

60

szintereleacutes zajlik le mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet

is bejuttatunk vele eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket A 25 eacutes

50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen nagyobb meacuter-

teacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik Mindkeacutet

esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll is igen nagy

meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute

eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes meacuterteacuteke a toumlb-

bi darabeacutehoz hasonloacute A DSC vizsgaacutelatok alapjaacuten elmondhatoacute hogy mind az Al-SiC

mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban

veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befolyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacute-

teacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek egyreacuteszt olyan folyamatok

amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan folyamatok amelyek az Al-

SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy elteacuterő folyamat zajlik le a

heviacuteteacutes soraacuten amely valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok

koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a reacutezreacutetegű SiC mennyi-

seacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott

helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A hataacuterfeluumlleten keletkező

faacutezisok magasabb hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a

roumlntgennel azonosiacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

A szintereleacutest koumlvető vizsgaacutelatok a keacutepelemzővel valoacute szerkezet elemzeacutest a fajlagos fe-

luumllet meacutereacutest a roumlntgendiffrakcioacutes elemzeacutest eacutes a paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacuteppal valoacute

szerkezetviszgaacutelatot foglalja magaacuteba A mikroszkoacutepos vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetha-

toacute hogy szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacuteselt aacutellapothoz

keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozitaacutes meacuterteacuteke A

darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutelni a SiC meny-

nyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind a bevont

mind a nem bevont esetben a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel noumlvekszik a porozitaacutes

meacuterteacuteke A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy a SiC tartalom

noumlvekedeacuteseacutevel előbb megnő majd csoumlkken a fajlagos feluumllet amely egy minimum eacutereacuteket

eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20

toumlmeg SiC tartalom eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu)

kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg Roumlntgendiffrakcioacutes moacutedszerrel a hataacuterfeluumlleten

leacutevő faacutezisok azonosiacutetaacutesaacuteval megaacutellapiacutethatoacute hogy az Al-SiC eseteacuteben amikor a maacutetrix eacutes a

SiC koumlzvetlenuumll eacuterintkezik egymaacutessal Al4Si2C5 oumlsszetett karbidos faacutezis keletkezik Amikor

61

reacutez is talaacutelhatoacute a hataacuterfeluumlleten nem keletkezik ez a karbidos faacutezis (vagy olyan kis mennyi-

seacutegben keletkezik amely roumlntgendiffrakcioacutes technikaacuteval maacuter nem mutathatoacute ki) hanem

Al2Cu eacutes Al4Cu9 keletkezik Iacutegy elmondhatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutessal elkeruumllhető

vagy minimalizaacutelhatoacute az alumiacutenium tartalmuacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese A paacutesztaacutezoacute elekt-

ronmikroszkoacutepos felveacutetelek alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy a keacutetfeacutele kompozit szoumlvetszer-

kezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozatban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletkezett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban elteacuterő Al-SiC darabok eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel eacutes a

SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős

volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak

62

Uacutej tudomaacutenyos eredmeacutenyek 1 A dilatomeacuteteres meacutereacutesek alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacutel-

tozaacutesaacuteval a szintereleacutes koumlzben lejaacutetszoacutedoacute folyamatok jellege is vaacuteltozik

11 A le15 SiC tartalmuacute darabok zsugorodaacutesa a szintereleacutes soraacuten egyenletes folyama-

tos mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu) esetben

12 A 25 eacutes 50 SiC eseteacuteben a zsugorodaacutes lefutaacutesa a szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagy meacuterteacutekű amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik

13 A 25 erősiacuteteacutesű daraboknak kiemelkedően nagy meacuterteacutekű a zsugorodaacutesa amely a

reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet

2 A szintereleacutes utaacuten veacutegzett fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute

hogy a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel a fajlagos feluumllet egy minimumos goumlrbeacutet koumlvet E goumlr-

be alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom

eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 touml-

meg (23 teacuterf)

3 A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

31 Az Al-SiC darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera Al4Si2C5 faacutezis keletkezik amely egy

Al4C3bull2SiC oumlsszetett karbidos faacutezis

32 Az Al4Si2C5 faacutezis nem mutathatoacute ki az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben tehaacutet a rezes

bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis leacutetrejoumltteacutet

33 Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre E

faacutezis akadaacutelyozza meg az Al-SiC darabokban leacutetrejoumlvő karbidos faacutezis keletkezeacuteseacutet

4 A DSC meacutereacutesek alapjaacuten bizonyiacutetottam a reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacute-

seacutevel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacuteseacutet Ez bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik

a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi fo-

lyamat

5 Toumlretfeluumllet vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a keacutetfeacutele kompozit elteacuterően

viselkedik a mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera

51 Al-SiC eseteacuteben a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes

52 Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy

a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a darab toumlreacutesekor

63

Abstract

The aim of this work is to product copper covered SiC reinforced aluminium matrix com-

posites (Al-SiC(Cu)) investigate their structure and compare to the non-covered SiC rein-

forced aluminium matrix composites (Al-SiC)

The SiC particles were covered by electroless method The parameters of this method like

catalysis agent plating time were varied By this method the ~40 of particles surface

were covered the plating is near island Two series of samples were produced by powder

metallurgy Al-SiC and Al-SiC(Cu) The samples of both series were reinforced in various

volume fraction 5 10 15 25 and 50 (w) SiC The samples were produced by

cold pressing of the powder mixture and sintering of the green compacts The samples

were analysed in the steps of the powder metallurgy method as green during sintering and

as sintered

The structure and the pores of the green compacts were analysed and measured by image

analyser From the results of it I determine the both of Al-SiC and Al-SiC(Cu) composites

are dense amount of their porosity is marginally (62 - 82)

During sintering dilatometry and DSC analysis were carried out The dilatometry curves of

le15 SiC reinforced composites are similar the shrinkage is uniform and continuous dur-

ing the sintering In the present case the shrinkage decreases with the increasing the SiC

volume fraction by Al-SiC and increase by Al-Si(Cu) The dilatometry curves of 25 and

50 SiC reinforced sample are different At the begin of the sintering the shrinkage is

rapid largely and changes small to the end of the sintering In both cases the 25 reinforc-

ing behaves prominent The shrinkage of Al-SiC is large and it can be elevated by the cov-

ered SiC particles

The DSC curves demonstrate complex processes in both cases of Al-SiC and Al-SiC(Cu)

The presence of the SiC does not influence the processes in the aluminium neither at heat-

ing nor at cooling In the Al-SiC samples take place processes of the aluminium and proc-

esses on the interface of the aluminium and the SiC In the case of Al-SiC(Cu) passes an-

other process during the heating it is salt segregation Decrease of the liquidus temperature

with the increasing of the covered SiC amount is evidence of the increasing of the copper

amount and the local dissolution and melting

After the sintering the structure the interface phases and the pores were analysed by image

analysis measured the specific surface X-ray diffraction and by scanning electronmicro-

scope From the results of the analysis by light microscope and image analysis the porosity

64

of the samples reduces during the sintering SiC a-supplying to the pure aluminium

changes the amount of the porosity The specific surface increases SiC a-supplying to the

pure aluminium previously then decreases with the increase of the SiC amount and it in-

creases after a critical value again From these curves the specific structure is minimal at

20 w by Al-SiC and 27 w by Al-SiC(Cu) The phases on the interface of SiC and alu-

minium were identified by X-ray diffraction In the case of Al-SiC (the aluminium and the

SiC join direct) Al4Si2C5 phase was identified If copper is on the interface also do not (or

in little amount) produce this carbide phase and Al2Cu and Al4Cu9 phases product By the

copper covering of the SiC particles can avoid the product of the carbide phase On the

scanning electronmicrograph can be seen the structure of both series are similar in both of

them are pores breaked particles sinter necks In the case of Al-SiC after mechanical

stress the SiC particles drop out the matrix and the composites break along the interface of

the SiC On the other hand the bonding between the SiC and Al in the Al-SiC(Cu) samples

is so strong that the SiC particles cleave asunder

65

Koumlszoumlnetnyilvaacuteniacutetaacutes

Ezuacuteton szeretneacutem koumlszoumlnetemet kifejezni teacutemavezetőmnek Prof Gaacutecsi Zoltaacutennak a sok-

sok tanaacutecseacutert eacutes taacutemogataacutesaacuteeacutert Tadeusz Pieczonka-nak a dilatomeacuteteres meacutereacutesek elkeacutesziacuteteacute-

seacuteeacutert Dr Tranta Ferencnek a DSC goumlrbeacutek kieacuterteacutekeleacuteseacuteben nyuacutejtott segiacutetseacutegeacuteeacutert Ferenczi

Tibornak a fajlagos feluumllet vizsgaacutelatok elveacutegzeacuteseacuteeacutert illetve Kovaacutecs Aacuterpaacutednak a paacutesztaacutezoacute

elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatokeacutert

Koumlszoumlnoumlm a taacutemogataacutest eacutes a tuumlrelmet a Feacutemtani eacutes Keacutepleacutekeny-alakiacutetaacutestani Inteacutezeti Tanszeacutek

valamennyi dolgozoacutejaacutenak valamint utoljaacutera denem utolsoacute sorban a csalaacutedomnak

66

Irodalomjegyzeacutek

[1] Surappa M K Aluminium matrix composites challenges and opportunities

Sadhana Vol 28 Parts 1 amp 2 (2003) pp 319ndash334

[2] Torralba JM CE Da Costab F Velasco PM aluminum matrix composites

an overview Journal of Materials Processing Technology 133 (2003) pp 203ndash206

[3] Lim SC M Gupta L Ren JKM Kwok The tribological properties of Al-

CuSiCp metal matrix composites fabricated using the rheocasting technique Journal of

Materials Processing Technology 89-90 (1999) pp 591-596

[4] Koumlnig Wenke Anne Satir Characterisierung von Verbindungen aus Metall-

Matrix-Verbundwerkstoffen und Metallen Praktische Metallographie 37 (2000) pp 531-

541

[5] Csepeli Zs Soacutelyom B Gaacutecsi Z Buza G Teleszky I Kovaacutecs Aacute Reacuteszecske eacutes

szaacutelerősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesi lehetőseacutegei B K L Kohaacuteszat 19981-2

pp 41-47

[6] Shorowordi KM Laoui T Haseeb ASMA Celis JP Froyen L

Microstructure and interface characteristics of B4C SiC and Al2O3 reinforced Al matrix

composites a comparative study Journal of Materials Processing Technology 142 (2003)

pp 738ndash743

[7] Muumlller Scriptum fuumlr Verbundwerkstoffe Freiberg 2000

[8] Davis J R ASM Speciality Handbook Aluminum and Aluminum Alloys ASM

International (1993) pp 11 143-158 160-173 275-279

[9] Shu Kuen-Ming G C Tu The microstructure and the thermal expansion

characteristics of CuSiCP composites Materials Science and Engineering A349 (2003) pp

236-247

[10] Ipek R Adhesive wear behaviour of B4C and SiC reinforced 4147 Al matrix

composites (AlB4CndashAlSiC) Journal of Materials Processing Technology 162ndash163 (2005)

pp 71ndash75

67

[11] Hunt M Horgan M Metal and ceramic composites come down to earth ford

Szende Gyoumlrgy Materials Engineering 1097 (1992) pp 12-13

[12] Tomolya Kinga Alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit előaacutelliacutetaacute-

sa eacutes vizsgaacutelata Diplomamunka ME (2001)

[13] Kaczmar JW K Pietrzak W Wlosinski The production and application of

metal matrix composite materials Journal of Materials Processing Technology 106 (2000)

pp 58-67

[14] Occhionero Mark Richard Adams Kevin Fennessy A new substrate for

electronics packaging aluminum-siliconcarbide (alsic) composites wwwalsiccom 1999

[15] Attia AN New phase reinforcement for composite materials Materials and De-

sign 22 (2001) pp 459-466

[16] Lanxide Corporation Reinforced Aluminium via the PRIMEX CAST www

lanxidecommmchtm (1998)

[17] Toacuteth Tamaacutes Kompozit anyagok MEDFK Kiadoacutei Hivatala (1996) pp 120-135

[18] Sawla S S Das Combined effect of reinforcement and heat treatment on the two

body abrasive wear of aluminum alloy and aluminum particle composites Wear 257

(2004) pp 555ndash561

[19] OrsquoDonnell G L Looney Production of aluminium matrix composite components

using conventional PM technology Materials Science and Engineering A303 (2001) pp

292ndash301

[20] Katona Peacuteter Alumiacutenium-maacutetrixuacute kompozit előaacutelliacutetaacutesa nikkellel feluumlletkezelt szi-

liacutecium-karbid szemcse segiacutetseacutegeacutevel Diplomamunka ME (2003)

[21] European Powder Metallurgy Association (EPMA) CD kiadvaacutenya Bellstone

version 10 (2001)

[22] Lu L MO Lai CW Ng Enhanced mechanical properties of an Al based metal

matrix composite prepared using mechanical alloying Materials Science and Engineering

A252 (1998) pp 203ndash211

68

[23] Lee Hyo S Jae SYeo Soon H Hong H Hong Duk J Yoon Kyung H Na

The fabrication process and mechanical properties of SiCpAl-Si metal matrix composites

for automobile air-conditioner compressor pistons Journal of Materials Processing

Technology 113 (2001) pp 202ndash208

[24] httpmmc-assesstuwienacat3indexhtm

[25] Lu Y X X M Meng Microstructure and mechanical behaviour of a SiC

particles reinforced Al-5Cu composite under dynamic loading Journal of Materials

Processing Technology 94 (1999) pp 175-178

[26] Leoacuten CA RAL Drew The influence of nickel coating on the wettability of

aluminium on ceramics Composites A33 (2002) pp 1429-1432

[27] V Laurent C RAdo N Eustathopoulos Wetting kinetics and bonding of Al and

Al alloys on α-SiC Materials Science and Engineering A205 (1996) pp 1-8

[28] Bardal Asgeir Wettability and interfacial reaction products in the AlSiMg surface-

oxidized SiC system Materials Science and Engineering A159 (1992) pp 119-125

[29] Shi Zhongliang J M Yang J C Lee Di Zhang H I Lee Renije Wu The

interfacial characterization of oxidized SiC(p)2014 Al composites Materials Science and

Engineering A303 (2001) pp 46-53

[30] Cottel C M Sprague J A Smidt Jr F A Surface Engineering Volume 5

ASM Handbook (1994) pp 311-322 954

[31] Leoacuten Carlos A Robin AL Drew Processing of metal-matrix composites by

wetting-assisted infiltration unsing metal-coated reinforcements Processing and

Fabrication of Advanced Materials VII (1998) pp 323-335

[32] Chen C K HM Feng H C Lin M H Hon The effect of heat treatment on

the microstructure of electroless Ni-P coatings containing SiC particles Thin Solid Films

416 (2002) pp 31-37

[33] Chung W S S Y Chang S J Lin Electroless nickel plating on SiC powder

with hypophosphite as a reducing agent Plating amp Surcafe Finishing (1996) pp 68-71

69

[34] Rhui Zhang Lian Gao Jingkun Guo Temperature-sensitivity of coating copper

on sub-micron silicon carbide particles by electroless deposition in a rotation flask Surface

and Coating Technology 166 (2003) pp 67-71

[35] Davidson A M Regener D A comparison of aluminium-based metal-matrix

composites reinforced with coated and uncoated particule silicon carbide Composites

Science and Technology 60 (2000) pp 865-869

[36] Kandil Amr Muumlller Katrin Schmelzmetallurgische Herstellung einer SiC-

partikelverstaumlrkten Al-Legierung A7075 Zeitschrift fuumlr Metallkunde (200010) pp 812-

821

[37] httpwwwaluminiummatterorgukcontenthtmlengdefaultaspcatid=79amp

pageid=996666537

[38] Ogel B R Gurbuz Microsctructural characterization and tensile properties of hot

pressed Al-SiC composites prepared from Al and Cu powders Materials Science and

Engineering A301 (2001) pp 213ndash220

[39] Fuentes R Silicon carbide advanced materials Applications and preparation

Chemistry and Indrusty (1992) 21 pp 806-808

[40] Cahn R W P Haasen E J Kramer Materials Science and Technology

Structure and Properties of Ceramics Vol 11 VCH (1994) pp 544-549

[41] Gaacutecsi Zoltaacuten Saacuterkoumlzi Gaacutebor Reacuteti Tamaacutes Kovaacutecs Jenő Csepeli Zsolt

Mertinger Valeacuteria Sztereoloacutegia eacutes keacutepelemzeacutes Egyetemi Tankoumlnyv Miskolc (2001) pp

175-205

[42] Pokol Gyoumlrgy Termikus analiacutezis Oumlsszefoglaloacute Budapest BME Aacuteltalaacutenos eacutes Ana-

litikai Keacutemia Tanszeacutek (1990) pp 156-158

[43] httpwwwbetonopushunoteszfogalomtar04-fajlagos-felulethtm

[44] Ferenczi Tibor Pormintaacutek fajlagos feluumlleteacutenek meacutereacutese a BET izoterma felveacuteteleacute-

vel Gyakorlati Jegyzet Miskolc 2003

70

[45] Fuchs Erik Feacutemtani vizsgaacutelatok Neheacutezipari Műszaki Egyetem Keacutezirat Tan-

koumlnyvkiadoacute Budapest (1982) pp 241-264

[46] SF Moustafa Z Abdel-Hamid AM Abd-Elhay Copper matrix SiC and Al2O3

particulate composites by powder metallurgy technique Materials Letters 53 (2002) pp

244-249

[47] MCGui DB Wang JJ Wu GJ Yuang CG Li Microstructure and

mechanical properties of cast (Al-Si)SiCP composites produced by liquid and semisolid

double stirring process Materials Science and Technology Vol 16 (2000) pp 556-563

[48] Sanjay Kumar Thakur Brij Kumar Dhindaw The influence of interfacial

characteristics between SiCP and Mg6Al metal matrix on wear coefficient of friction and

microhardness Wear 247 (2001) pp 191-201

[49] M Gupta LLu MO Lai SEAng Effects of type of processing ont he

microstructural features and mechanical properties of Al-CuSiC metal matrix composites

MaterialsampDesign Volume 16 Number 2 pp 75-81

[50] B Wang Z Ji FT Zimone GM Janowski JM Rigsbee A technique for

sputter coating of ceramic reinforcement particles Surface and Coatings Technology 91

(1997) pp 64-68

[51] Jinhai Gu Xiaonong Zhang Yongfu Qiu Mingyuan Gu Damping behaviors of

magnesium matrix composites reinforced with Cu-coated and uncoated SiC particulates

Composites Science and Technology 65 (2005) pp 1736ndash1742

[52] Carlos A Leon-Patino Robin AL Drew Role of metal interlayers in the

infiltration of metalndashceramic composites Current Opinion in Solid State and Materials

Science 9 (2005) pp 211ndash218

[53] Yongzhong Zhan Guoding Zhang The effect of interfacial modifying on the

mechanical and wear properties of SiCpCu composites Materials Letters 57 (2003) pp

4583ndash 4591

[54] wwwnetzschcom

71

6 MELLEacuteKLETEK I melleacuteklet Az irodalomban talaacutelt SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok eacutes neacutehaacuteny jellemzője

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

Al-5Cu por (P280)

15 teacuterf SiCP (35 μm)

Porkohaacuteszat (PM) A porokat vaacute-kuumban meleg preacuteseleacutessel majd 450 degC-on extrudaacutelaacutessal dolgoztaacutek

fel

Szerkezetvaacuteltozaacutes mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera eacutes toumlnkre-

meneteli mechanizmus

A mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera mikrouumlregek jelennek meg a maacutet-rixban eacutes hasadaacutesos toumlretfeluumllet a

SiC szemcseacutekben

[25]

Cu (16 μm)

Reacutezzel bevont 74 58 48 41 35

teacuterf SiCP (1-50 μm)

A megfelelő oumlsszeteacutetelű porokat 4 oacuteraacuten keresztuumll argon atmoszfeacuteraacuteban keverteacutek majd 760 MPa-lal preacutesel-teacutek A preacuteselt darabokat 850 degC-on

N2-ben 8 oacuteraacuten aacutet szinterelteacutek

Hőtaacutegulaacutes

Az MMC hőtaacutegulaacutesa bizonyiacutethatoacute-an csoumlkken ha a maacutetrix eacutes a maacuteso-dik faacutezis koumlzoumltti kapcsolat megfele-lő amelyet a SiC bevonaacutesaacuteval eacutertek

el

[9]

A7075 Al oumltvoumlzet

15 toumlmeg reacutez-zel bevont SiCP

(100 μm)

Oumlnteacutes Az olvadeacutekba belekeverteacutel a keraacutemia szemcseacuteket eacutes oumlntoumltteacutek

Mikroszerkezet (hataacuterfeluumllet) vizsgaacutelat

A nem bevont szemcseacutek a rossz nedvesiacuteteacutes miatt feluacutesznak az olva-deacutek felsziacuteneacutere A feluumlleti feszuumlltseacuteg csoumlkkenteacuteseacutere kuumlloumlnboumlző moacutedsze-reket proacutebaacuteltak ki pl reacutezzel valoacute bevonaacutes A reacutezreacuteteg miatt az Al

maacutetrix eacutes a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltti reakcioacute megakadaacutelyozhatoacute

[36]

AA6061 Al oumltvoumlzet

(7 11 16 μm)

510 15 eacutes 20 teacuterf SiCP

(6 24 285 μm)

Porkohaacuteszat Egyoldaluacute hideg sajto-laacutes 240 MPa-lal majd preacuteselt dara-bokat 617 degC-on N2-ben 70 percen

aacutet szinterelteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Toumlretfeluumllet elemzeacutese

Egy joacutel szinterelt kompozitot aacutelliacutetot-tak elő amelynek szakiacutetoacute szilaacuterdsaacute-

ga 324 MPa Az alumiacutenium por finomsaacutega noumlvelte a szakiacutetoacute szilaacuterd-

saacuteg eacuterteacutekeket

[19]

72

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

A3562 Al oumltvoumlzet 15 - 70 teacuterf SiC

Oumlnteacutes uacuten QuickSetTM eljaacuteraacutessal Ennek soraacuten keacutesziacutetenek egy

előformaacutet amelyet infiltraacutelnak

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute Hővezető keacutepesseacuteg

A CPS ceacuteg ipari meacuteretben gyaacutert hővezető anyagokat eacutes elektronikai

csomagoloacute anyagokat [14]

Cu 20 toumlmeg nik-

kellel bevont Al2O3 eacutes SiC

A mechanikai kevereacutest koumlvetően 600MPa-lal hidegen sajtoltaacutek majd

900 degC-on H2 atmoszfeacuteraacuteban szinterelteacutek a darabokat

Porozitaacutes Mikroszerkezet

A bevont darabok nagyobb relatiacutev sűrűseacuteggel eacutes kisebb porozitaacutessal illetve jobb hataacuterfeluumlleti koumlteacutessel

rendelkeznek

[46]

A356 oumlntoumltt Al oumltvoumlzet

15 20 teacuterf SiC (10-15 μm)

Kevereacuteses oumlnteacutes A kevereacutes soraacuten a SiC szemcseacuteket a teljesen olvadt

maacutetrixhoz adjaacutek majd folyamato-san keverik feacutelszilaacuterd aacutellapotig

Ezt koumlvetően a darabokat 12 oacuteraacuten keresztuumll 540 degC-on oldoacute hőkeze-leacutesnek vetetteacutek alaacute majd 60 degC-os viacutezben edzetteacutek veacuteguumll 155 degC-on

kuumlloumlnboumlző ideig oumlregiacutetetteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Mikroszerkezet vizsgaacutelat

Mind a 15 teacuterf mind a 20 teacuterf SiC-dal erősiacutetett kompozitok eseteacute-

ben a folyaacuteshataacuter eacutes a szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacuteg noumlvekszik miacuteg a nyuacutelaacutes csoumlkken Ugyanez vonatkozik az

erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutere is

[47]

Al-Si (Al-10 touml-

meg Si eacutes Al-12 touml-meg Si)

5 eacutes10 toumlmeg SiC

Az Al-Si port golyoacutes malomban keverteacutek oumlssze a SiC-dal majd HIP-

vel preacuteselteacutek Ezt koumlvetően extrudaacuteltaacutek eacutes kovaacutecsoltaacutek

Mikroszerkezet Mechanikai tulajdonsaacutegok

preacuteseleacutes extrudaacutelaacutes eacutes kovaacute-csolaacutes utaacuten (szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg

kemeacutenyseacuteg kopaacutesi toumlmeg-veszteseacuteg)

Az Al-SiSiCp kompozit szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacutega eacutes kemeacutenyseacutege is noumlvek-szik az extrudaacutelaacutes eacutes a kovaacutecsolaacutes

hataacutesaacutera A 12 Si maacutetrixuacute kompozit kopaacutesaacutelloacutesaacutega noumlvekszik

a SiC teacuterfogathaacutenyadaacuteval miacuteg 10 Si eseteacuteben ez kvaacutezi fuumlggetlennek

bizonyult

[23]

73

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

6061 Al (45μm)

10 toumlmeg reacutez-zel bevont eacutes nem

bevont SiC (23 7 μm)

A koumlvetkező leacutepeacuteseket veacutegezteacutek el Keacutetoldaluacute hidegsajtolaacutes 385 MPa

nyomaacutessal majd 610 degC-on 5 oacuteraacuten keresztuumll szintereleacutes 530 degC-on 1 oacuteraacutes oldoacute hőkezeleacutes hideg viacutezben edzeacutes eacutes 8 oacuteraacuten keresztuumll 175 degC-

on oumlregiacuteteacutes

Mikroszerkezet Szakiacutetoacutevizsgaacutelat

A reacutezzel bevont SiC tartalmuacute dara-bok szakadaacutesi nyuacutelaacutesa nagyobb mint a nem bevontakeacute A reacutezzel

bevont eseteacuteben jobb a koumlteacutes a SiC eacutes a maacutetrix koumlzoumltt iacutegy a terheleacutes hateacutekonyabban aacutetadoacutedik az erős

szemcseacuteknek eacutes elősegiacuteti a szakadaacute-si nyuacutelaacutes noumlvekedeacuteseacutet

[35]

2014 Al oumltvoumlzet Oxidaacutelt SiCP

Infiltraacutecioacute A feacutemolvadeacutekot az elő-melegiacutetett formaacuteban leacutevő oxidaacutelt szemcseacutekre oumlntoumltteacutek Az olvadeacutek

100 MPa nyomaacutes hataacutesaacutera (hidrau-likus preacutes) infiltraacutelja a szemcseacuteket

Mikroszerkezet

Az oxidaacutelaacutes hataacutesaacutera a SiC szem-cseacutek feluumlleteacuten SiO2 reacuteteg alakul ki A SiO2 reacuteteg kitűnő koumlteacutest biztosiacutet az Al eacutes a SiC koumlzoumltt azonban ez a

reacuteteg magasabb hőmeacuterseacutekleten hosszabb idő muacutelva elfogy

[29]

995 tiszta-saacuteguacute Al eacutes

Mg

Oxidaacutelt nikellel- eacutes reacutezzel bevont 05 teacuterf SiCP

(100 μm)

Vaacutekuum infiltraacutecioacute Az előforma keacutesziacuteteacuteseacutet heviacuteteacuteseacutet koumlvetően az olvadeacutekkal infiltraacuteljaacutek a szemcseacute-

ket

Szerkezet Mikrokemeacutenyseacuteg

Kopaacutesi tulajdonsaacutegok

Az Al maacutetrixuacute kompozitok eseteacuteben a SiCP reacutezzel valoacute bevonaacutesa jobb minőseacutegű hataacuterfeluumlletet eredmeacute-nyez iacutegy jobb a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg eacutes nagyobb a mikrokemeacutenyseacuteg is

[48]

20 Cu-Al 139 toumlmeg

SiCP (23 μm)

Oumlnteacutes Az előmelegiacutetett SiC szem-cseacuteket az olvadt feacutemhez keverteacutek Rheocasting kevereacutes koumlzben hűtik

az olvadeacutekot amely a teacutegelyben megszilaacuterdul majd uacutejraolvasztjaacutek

eacutes megfelelő formaacuteba oumlntik

Sűrűseacuteg Mikroszerkezet

Az alapanyag 06 teacuterf-os porozi-taacutesa 79 nőtt a szemcseacutek hozzaacute-

adaacutesaacuteval Ez az eacuterteacutek a rhesocasting eljaacuteraacutessal csoumlkkenthető

[49]

74

Az előző taacuteblaacutezatban leacutevő anyagminőseacutegek oumlsszeteacutetele toumlmeg Al Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti

AA6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

A7075 9002-8732 04 05 12-20 03 21-29 018-028 51-61 02

A3560 9245-9125

65-75 02 02 01 025-045 01 02

6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

2014 938-906

05-12 07 39-50 04-12 02-08 01 025 015

A3562 9268-9153

65-75 012 01 005 03-045 005 02

75

Az irodalomban talaacutelt bevont SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

142 μm 9 teacuterf Cu Cu A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Katoacuted porlasztaacutes Porkevereacutes majd hide-

gen sajtolaacutes eacutes szintereleacutes

Egyenletes Cu reacuteteg a szem-cseacuteken E kompozitban a reacutez bevonaacutes nem noumlvelte jelentő-

sen a hataacuterfeluumlleti koumlteacutest

[50]

60 μm 20 toumlmeg

Ni Cu

A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-gainak javiacutetaacutesa

Keacutemiai redukcioacute

Mechanikai kevereacutes majd hidegen sajtolaacutes

eacutes szintereleacutes

A bevont darabok kisebb porozitaacutessal illetve jobb ha-

taacuterfeluumlleti koumlteacutessel rendelkez-nek

[46]

20 μm 15teacuterf Cu Mg A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes Melegen ruacuteddaacute extrudaacuteltaacutek

A Cu reacuteteg vastagsaacutega ~05 μm Toumlretfeluumlleteken prezen-

taacuteltaacutek hogy a nem bevont SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel miacuteg bevont eset-ben a szemcseacutek hasadaacutesaacuteval

joumltt leacutetre a toumlreacutes

[51]

10 30 50 100 μm

10 eacutes 20 teacuterf Cu AlZnMg

Cu15 Al - SiC nedvesiacutethetőseacute-

geacutenek javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Oumlnteacuteszet A SiC rezes bevonaacutesaacuteval

elkeruumllhető a szemcseacutek fel-uacuteszaacutesa az olvadeacutekban

[36]

76

SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi

technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

18-78 μm CuNi Al

Az Al poroacutezus előformaacuteba valoacute aacuteramlaacute-

saacutenak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Infiltraacutecioacute

A Cu reacuteteg vastagsaacutega lt1 μm A reacuteteg aproacutebb szem-cseacutekből eacutepuumll fel Gyenge

adheacutezioacute tapasztalhatoacute a reacuteteg eacutes a SiC koumlzoumltt

[35]

49 eacutes 78 μm 43-46 teacuterf NiP Al A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Vaacutekuum infiltraacutecioacute

Folyamatos amorf reacuteteg ala-kult ki a SiC feluumlleteacuten Az

erősiacuteteacutesen leacutevő bevonat elő-segiacuteti a folyeacutekony feacutem

előformaacuteba valoacute beaacuteramlaacutesaacutet

[52]

23 eacutes 7 μm 10 toumlmeg Cu 6061 Al

oumltvoumlzet

Az Al eacutes a SiC hataacuterfeluuml-leti reakcioacutejaacutenak moacutedosiacute-

taacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes

A SiC eacutes az Al hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javulaacutesa miatt a

terheleacutes sokkal hateacutekonyab-ban aacutetadoacutedott az erősebb SiC

szemcseacuteknek

[35]

14 μm 10 teacuterf Ni Cu

A hataacuterfeluumlleti tulajdon-saacutegok noumlveleacuteseacutevel a me-chanikai tulajdonsaacutegok

noumlveleacutese

Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes majd extrudaacutelaacutes

A bevont szemcseacuteket tartal-mazoacute kompozit mechanikai

tulajdonsaacutegai eacutes kopaacutesaacutelloacutesaacute-ga jelentősen nőttek

[53]

77

II melleacuteklet

A P220-as SiC gyaacutertoacute aacuteltal meghataacuterozott oumlsszeteacutetele Aacutetlagos szemcsemeacuteret

(microm) Alkotoacute elemek faacutezisok (toumlmeg)

SiC szabad C SiO2 szabad Si Fe2O3 Al2O3 CaO

~70 9970 008 015 004 0015 0004 0003

P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

78

A kiinduloacute P220-as SiC feluumlleteacutenek EDS spektruma

SiC szemcseacutek spektruma a PdCl2-dal toumlrteacutent feluumllet előkeacutesziacuteteacutest koumlvetően

A P220-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

79

A P500-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

A P800-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

80

III melleacuteklet

A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei a toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute aktivaacutelaacutest koumlvetően

a) N = 50x b) N = 500x

SiC por bevonaacutes előtt eacutes utaacuten

A reacutezzel bevont P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) SnCl2-dal aktivaacutelt b) PdCl2-dal aktivaacutelt

81

IV melleacuteklet

A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek

a) N = 500x b) N = 500x

A reacutezreacutetegről keacuteszuumllt EDS spektrum

Kuumlloumlnboumlző ideig bevontP220-as szemcseacutek N= 500x

a) bevonaacutes 60 perc c) bevonaacutes 90 perc

82

60 percig bevontP220-as szemcseacutek SEM eacutes detektaacutelt keacutepe N= 50x

a) kiinduloacute SEM keacutep b) detektaacutelt keacutep

A reacutezzel bevont P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 500x b) N = 1000x

A reacutezzel bevont P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

83

A reacutezreacuteteg minőseacutege kuumlloumlnboumlző idő utaacuten (bevonaacutesi idő 60 perc)

a) 4 heacutet eltelte utaacuten N = 1000x b) 6 heacutet eltelte utaacuten N = 1500x

84

V melleacuteklet

Az alumiacutenium por SEM keacutepe N=100x

A kiinduloacute Al porok EDS spektruma

Az Al szemcseacutek hosszuacutesaacutega

85

VI melleacuteklet

10 bevont SiC-ot tartalmazoacute preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

a)szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A preacuteselt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5SiC 10SiC 15SiC 5SiC(Cu) 10SiC(Cu) 15SiC(Cu) Aacutetlag 608 690 667 677 876 795 710

Minimum 402 390 249 264 332 330 Maximum 1068 873 740 660 891 992

Szoacuteraacutes 182 131 166 137 161 169

86

VII melleacuteklet

A DIL 402 ES dilatomeacuteteres berendezeacutes kemenceacuteje

1 - zaacuteroacutedugoacute 2 - szellőző 3 - ventilaacutetor kapcsoloacute 4 - kapcsolat ellenőrző termoelem 5 - kapcsolat iraacutenyiacutetoacute egyseacuteg 6 - uumltkoumlzőszeg

7 - magassaacuteg szabaacutelyozoacute csavar 8 - kar 9 - kemence kocsi 10 - paacutelya 11 ndash uumltkoumlző gyűrű 12 ndash szabaacutelyzoacute csavarral felszerelt perem

DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacuteteres berendezeacutes feacutenykeacutepe

87

A kuumlloumlnboumlző erősiacuteteacutesű Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok zsugorodaacutesaacutenak oumlsszehasonliacutetaacutesa

a) b)

c)

d) e)

88

Paacuterhuzamos dilatomeacuteteres meacutereacutesek

a) b)

d) e)

Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC meacuterőcella feleacutepiacuteteacutese [54]

A DSC meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

veacutedőgaacutez nagy tisztasaacuteguacute N2 bemeacutert toumlmegek 110-130 mg mintatartoacute anyaga alumiacutenium-oxid

89

A preacuteselt Al felfűteacutes eacutes lehűteacutes soraacuten felvett DSC goumlrbeacuteje

Az aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepe a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően N = 500x

A SiC-on leacutevő aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepei a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően

a) N = 250x b) N = 2500x

90

Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatot koumlvető EDS elemzeacutes

Az alumiacutenium egy Al-SiC(Cu) eacutes egy Al-SiC darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

91

Az Al-SiC darabok DSC goumlrbeacutei

Az Al-SiC(Cu) darabok DSC goumlrbeacutei

92

A kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű darabok DSC goumlrbeacuteinek jellemző hőmeacuterseacutekletei

a) b)

c)

93

VIII melleacuteklet

A szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

Al-10 SiC(Cu) szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A szinterelt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5 SiC 10 SiC 15 SiC 25 SiC 50 SiC Aacutetlag 574 652 421 509 757 - Minimum 857 4021 390 250 975 - Maximum 336 1069 873 740 479 - Szoacuteraacutes 139 189 131 166 152 -

5 SiC(Cu)

10 SiC(Cu)

15 SiC(Cu)

25 SiC(Cu)

50 SiC(Cu)

Aacutetlag 455 659 499 768 791 Minimum 264 332 330 972 1310 Maximum 660 891 992 602 546 Szoacuteraacutes 137 161 169 121 205

94

IX melleacuteklet

Az Al-SiC kompozitok tipikus adszorpcioacutes-deszorpcioacutes goumlrbeacutei (Al-15SiC)

Az adszorpcioacutes goumlrbeacuteből kieacuterteacutekelt BET egyenes

95

Fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyek

a)

b)

96

X melleacuteklet

A roumlntgenes meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

alkalmazott sugaacuter CoKα λ=0179024 nm (Al eseteacuteben Cu)

monokromatizaacutelaacutes Fe abszorpcioacutes szűrő gyorsiacutetoacute feszuumlltseacuteg 40 kV elektronaacuteram 40 mA meacutert szoumlgintervallum 2Θ = 25 ndash 130deg leacutepeacuteskoumlz (2Θ) = 01deg gyűjteacutesi idő 60 s

97

XI melleacuteklet

A porkohaacuteszati alumiacuteniumban leacutevő vilaacutegos faacutezisok EDS spektruma

Al-15 SiC SEM keacutepe N = 1000x

SiC(Cu) darabok paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelei N = 2500x

SiC

Al

SiC

Al

SiC

SiC

Al

SiC

SiC

Al

98

AlSiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenek SEM keacutepe N = 2500x

Al-5SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 2500x

Al-10SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 250x N = 1000x

kipergett SiC helye

99

Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 5000x

N = 1000x N = 2500x

9

taacutest a hataacuterfeluumlletet csiszolatokon eacutes toumlretfeluumlleten Szinteacuten a vizsgaacutelat taacutergyaacutet keacutepezi a

mikroszerkezet hataacutesa a szilaacuterdsaacutegi eacuterteacutekekre a hőtaacutegulaacutesra illetve egyeacuteb tulajdonsaacutegokra

Az alumiacuteniumhoz keacutepest kisseacute nagyobb sűrűseacutegű SiC-ot olcsoacutesaacutega eacutes előnyoumls jellemzői

miatt alkalmazzaacutek A sziliacutecium-karbid szemcseacutekkel erősiacutetett alumiacutenium az anyag- eacutes gyaacuter-

taacutesi koumlltseacutegek valamint a szabaacutelyozhatoacute tulajdonsaacutegok (peacuteldaacuteul hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute)

kitűnő kombinaacutecioacuteit kiacutenaacutelja [11] amelyet az alumiacutenium eacutes a SiC biztosiacutet E jellemzőket

egyreacuteszt az alumiacutenium koumlnnyűseacutege (sűrűseacutege harmada az aceacuteleacutenak) araacutenylag joacute mechani-

kai tulajdonsaacutegai joacutel alakiacutethatoacutesaacutega illetve megmunkaacutelhatoacutesaacutega nagy fajlagos villamos-

eacutes hővezető keacutepesseacutege azonban kis rugalmassaacutegi modulusza maacutesreacuteszt a SiC nagy ke-

meacutenyseacutege joacute mechanikai jellemzői magas hőmeacuterseacutekletű kuacuteszaacutesaacutelloacutesaacutega kopaacutesaacutelloacutesaacutega

nagy hővezetőkeacutepesseacutege kitűnő a feacutelvezető tulajdonsaacutega korroacutezioacuteaacutelloacutesaacutega adja A 2-1

taacuteblaacutezat a keacutet alapanyag eacutes egy oumlntoumltt 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek valamint egy 70 teacuterfogatszaacuteza-

leacutek SiC-dal erősiacutetett Al kompozit tulajdonsaacutegait foglalja oumlssze A taacuteblaacutezatboacutel laacutetszik hogy

e kompozit hővezetőkeacutepesseacutege igen magas illetve hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja igen kedvező

Laacutethatoacute meacuteg hogy a SiC erősiacuteteacutessel noumlvekszik a szakiacutetoacute szilaacuterdsaacuteg eacutes a folyaacuteshataacuter is Az

AlSiC kompozitok hővezeteacutesi eacuterteacutekei hasonloacuteak a feacutem alumiacuteniumeacutehoz Szilaacuterdsaacutega eacutes

merevseacutege jobb a hagyomaacutenyos anyagokeacutenaacutel Az AlSiC rugalmassaacutegi modulusza haacuterom-

szor nagyobb a feacutem alumiacuteniumeacutenaacutel eacutes keacutetszer a reacutezeacuteneacutel [14]

22 Reacuteszecske erősiacuteteacutesű kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei A kompozitok előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegiaacutejaacutenak kivaacutelasztaacutesa soraacuten a koumlvetkező szempontokat

kell figyelembe venni

bull a maacutesodik faacutezis eacutes a maacutetrix kapcsolata az oumlsszeteacuteteltől fuumlggetlenuumll megfelelő le-

gyen

bull a kompozit előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere legyen egyszerű olcsoacute gazdasaacutegos

bull a kompozit homogeacuten szerkezetű legyen

bull az uacutejrahasznosiacutethatoacutesaacuteg megoldhatoacute legyen [15]

A fent emliacutetett előiacuteraacutesok teljesiacuteteacuteseacutevel noumlvekedhet a szemcseacutes feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

ezen beluumll az AlSiC ipari előaacutelliacutetaacutesaacutenak meacuterteacuteke A feacutemmaacutetrixuacute szemcseacutes kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerei keacutet nagy csoportra az olvadeacutek faacutezisuacute- illetve a szilaacuterd faacutezisuacute eljaacuteraacute-

sokra oszthatoacutek Előbbihez tartoznak a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutesok miacuteg utoacutebbihoz a

porkohaacuteszat illetve a kuumlloumlnboumlző szoacuteraacutesos moacutedszerek A szaacutelas kompozit eseteacuteben aacuteltalaacuteban

nem alkalmazhatoacutek a hagyomaacutenyos feacutem előaacutelliacutetaacutesi eljaacuteraacutesok ezeacutert ezek gyaacutertaacutesa igen koumllt-

10

2-3 aacutebra A Primex-eljaacuteraacutes leacutepeacutesei [16]

seacuteges Legtoumlbb esetben a szaacutelakboacutel vagy szaacutelkoumltegekből keacuteszuumllt előformaacutet az olvadt feacutem-

maacutetrix-szal infiltraacuteljaacutek vagy szoacuteraacutesos technikaacuteval aacutelliacutetjaacutek elő

Feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesa oumlnteacuteszeti moacutedszerekkel

A szemcseacutes kompozitoknaacutel az oumlnteacuteszeti moacutedszerek koumlzuumll a legaacuteltalaacutenosabb az olvadeacutek

infiltraacutecioacutes eljaacuteraacutes Ekkor az olvadeacutek maacutetrixot egy előformaacutera oumlntik raacute eacutes az olvadeacutek

infiltraacutelja az erősiacutető faacutezist Az előforma egy szemcseacutekből vagy szaacutelakboacutel aacutelloacute kezdeti da-

rab Az infiltraacutelaacutes nyomaacutesos eacutes nyomaacutes neacutelkuumlli technikaacuteval is megvaloacutesulhat

Primex-eljaacuteraacutes A kis nyomaacutesuacute olvadeacutek infiltraacutecioacutes előaacutelliacutetaacutes nemcsak a szaacutelerősiacuteteacuteses

hanem a szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere is Az előformaacuteba helyezett erősiacutető-

szemcseacutek koumlzeacute az

olvadeacutek beszivaacuterog

Ezaacuteltal egy 40-

50-ban erősiacutetett

MMC kaphatoacute Az

iacutegy előaacutelliacutetott

darabokat oumlntoumldeacutek

dolgozzaacutek fel A

tovaacutebbi feldolgozaacutes

uacutejraolvasztaacutes eset-

leg 10-30-ra toumlrteacutenő hiacutegiacutetaacutes eacutes oumlnteacutes A technoloacutegia leacutepeacuteseit a 2-3 aacutebra szemleacutelteti [16]

Squeeze casting Maacutes neacuteven sajtoloacute oumlnteacutes soraacuten az erősiacuteteacutes anyagaacuteboacutel keacuteszuumllt poroacutezus

előformaacuteba nagy nyomaacutessal juttatjaacutek be az olvadt feacutemet A hidraulikus nyomaacutes hataacutesaacutera a

feacutem infiltraacutelja az előformaacutet kitoumllti az uumlregeket Ezzel az eljaacuteraacutessal szaacutelas eacutes szemcseacutes

kompozitok is elkeacutesziacutethetők kicsi az anyag- eacutes energia felhasznaacutelaacutes [8]

11

Kompooumlnteacutes Ezen eljaacuteraacutes szemcseacutes vagy roumlvid szaacutelas kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

Az eljaacuteraacutes soraacuten a megleacutevő olvadeacutekot folyamatosan hűtik egeacuteszen addig amiacuteg koumlruumllbeluumll

40 szilaacuterd anyag keletkezik benne Ezt koumlvetően ezt a folyeacutekony eacutes szilaacuterd faacutezisboacutel aacutelloacute

anyagot folyamatosan kavarjaacutek a dendrites szerkezet kialakulaacutesaacutenak megakadaacutelyozaacutesa eacuter-

dekeacuteben A keletkező zagy tixotroacutep tulajdonsaacuteguacute azaz szilaacuterd anyagkeacutent viselkedik ha

semmilyen behataacutes nem eacuteri de folyadeacutekkeacutent viselkedik ha nyomaacutesnak teszik ki Ezt koumlve-

tően a hűteacutes eacutes kevereacutes koumlzben szemcseacutes erősiacutető anyagot juttatnak a folyeacutekony eacutes szilaacuterd

faacutezisboacutel aacutelloacute feacutembe A folyamat veacutegeredmeacutenyekeacutent kapott egyenletes eloszlaacutesuacute diszperzioacutet

nyomaacutes alatt formaacuteba preacuteselik ez az eljaacuteraacutes a kompooumlnteacutes [17] A kompooumlnteacutes leacutepeacuteseit a

2-4 aacutebra szemleacutelteti

Rheocasting A rheocasting eljaacuteraacutes első leacutepeacuteseacuteben az előheviacutetett SiC-ot beleoumlntik a feacutemol-

vadeacutekba A kompozit olvadeacutekot addig keverik folyamatosan miacuteg koumlzel megdermed Ezt

koumlvetően uacutejraolvasztjaacutek a kompozitot mielőtt a formaacuteba toumlltik [3]

In situ eljaacuteraacutes E moacutedszerneacutel az erősiacutető faacutezist magaacuteban a maacutetrixban hozzaacutek leacutetre A tech-

noloacutegia soraacuten elkeruumllik a toumlbbi eljaacuteraacutesnaacutel szokaacutesos műveleteket ugyanis a kompozitot a

kiinduloacute anyagboacutel egy leacutepcsőben hozzaacutek leacutetre Az erősiacuteteacutes feluumllete tiszta marad eacutes soha

nem keruumll eacuterintkezeacutesbe a levegővel ill a leacutegkoumlri szennyezőkkel Ennek eredmeacutenye hogy

toumlbbnyire jobb koumlteacutes joumln leacutetre az alapanyag eacutes az erősiacutető szemcse koumlzoumltt mint maacutes eljaacuteraacute-

soknaacutel Az in-situ kompozitok legtipikusabb peacuteldaacuteja az iraacutenyiacutetott eutektikus kristaacutelyosiacutetaacutes

Azonban az uacutejabban fejlesztett folyamatok keacutet elven alapszanak az olvadt feacutem eacutes a gaacutez

koumlzoumltti ellenőrzoumltt reakcioacuten eacutesvagy az alkotoacutek koumlzoumltti reakcioacutekon amelyek az erősiacuteteacutes

leacutetrehozaacutesaacuteeacutert felelősek Az uacuten lanxide-eljaacuteraacutes szabaacutelyozott in-situ moacutedszerek koumlzeacute tarto-

zik A moacutedszer soraacuten a feacutemolvadeacutek eacutes a gaacutez koumlzoumltt erősiacutetőszemcseacutek keacutepződnek az olva-

deacutekban Az eljaacuteraacutes soraacuten alumiacuteniumolvadeacutekot oxidaacutelnak ezaacuteltal feacutem eacutes Al2O3 kevereacuteket

2-4 aacutebra Kompooumlnteacutes folyamata [12] a) A szilaacuterd eacutes folyeacutekony faacutezisboacutel aacutelloacute anyag kevereacutese b) A szemcseacutes anyag bejuttataacutesa c) A kapott kevereacutek nyomaacutes alatti formaacuteba preacuteseleacutese

12

keacutepeznek Olyan koumlruumllmeacutenyeket kell kialakiacutetani hogy az oxidaacutecioacute folytatoacutedjon de folya-

matos oxidreacuteteg ne tudjon keacutepződni [2]

Stir-casting Ezen oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a feacutemet megolvasztjaacutek eacutes mechanikai keve-

reacutessel eloszlatjaacutek benne az erősiacuteteacutest majd a kompozit olvadeacutekot egy oumlntő formaacuteba oumlntik

ahol megdermed [18]

Ezzel az előaacutelliacutetaacutesi technikaacuteval sikeruumllt egy joacute eloszlaacutesuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

kompozitot leacutetrehozni Az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltti kapcsolat megfelelő A porozitaacutes

noumlvekvő mennyiseacutege gaacutetat szab a mechanikai szilaacuterdsaacuteg noumlvekedeacuteseacutenek Az oumlnteacuteszeti eljaacute-

raacutesok hasznaacutelataacutet azonban a kuumlloumlnboumlző technikai neheacutezseacutegek korlaacutetozzaacutek mint az erősiacuteteacutes

egy helyre csoportosulaacutesa klaszteresseacutege hataacuterfeluumlleti keacutemiai reakcioacutek lejaacutetszoacutedaacutesa nagy

meacuterteacutekű porozitaacutes gyenge hataacuterfeluumlleti koumlteacutesek [19]

Szoacuteraacutesos eljaacuteraacutes

A folyamat a feacutemmaacutetrix porlasztaacutesaacuten eacutes az erősiacutető szemcseacutek egyidejű befuacutevaacutesaacuten (injek-

taacutelaacutes) alapul Az eljaacuteraacutes soraacuten a feacutemolvadeacutek sugarat nagy nyomaacutesuacute semleges gaacutezzal por-

lasztjaacutek amely egy

zaacutert kamraacuteban vala-

milyen gyűjtőfeluumllet-

re csapoacutedik le ahol

viszonylag gyorsan

megdermed (2-5

aacutebra) Az eljaacuteraacutes

alatt olvadeacutekot al-

kalmaznak de a re-

akcioacuteidő roumlvid ami

miatt a kaacuteros reakcioacutek elkeruumllhetők [12] Ezt az eljaacuteraacutest is folyamatosan fejlesztik Variaacuteci-

oacutei az Osprey eljaacuteraacutes a porlasztaacutes vagy porlasztaacutesos oumlnteacutes eacutes az olvadeacutek dinamikus preacuteseleacute-

se (LDC) Az Osprey eljaacuteraacutes azaz az alumiacutenium maacutetrixuacute kompozit gyaacutertaacutesakor a jellemző-

en SiC erősiacutetőszemcseacutet a porlasztott feacutemsugaacuterba injektaacuteljaacutek Az erősiacutetőszemcseacutek teacuterfogat-

haacutenyada itt is koumlzel 20-ig terjed [13] Ez a folyamat olyan alkatreacuteszek előaacutelliacutetaacutesaacutera ad

lehetőseacuteget amely finom mikroszerkezettel rendelkezik az erősiacuteteacutes igen homogeacuten eloszlaacute-

suacute [2]

2-5 aacutebra Szoacuteraacutesos előaacutelliacutetaacutesi moacutedszer [2]

13

A szoacuteraacutesos eljaacuteraacutesok segiacutetseacutegeacutevel olyan szemcseacutes kompozitok aacutelliacutethatoacutek elő amelyek-

neacutel az erősiacuteteacutes szegregaacutecioacuteja kis meacuterteacutekű eacutes kedvező tulajdonsaacuteguacute anyagot kapunk A ne-

heacutezseacutegek azonban enneacutel az előaacutelliacutetaacutesnaacutel is jelentkeznek Ezek koumlzuumll a legfontosabb az erő-

siacuteteacutes okozta tulajdonsaacutegok ismeacutetelhetőseacutege illetve a megvaloacutesiacutetaacutes koumlltseacutegesseacutege [19]

Porkohaacuteszati technoloacutegia (PM)

A PM (Powder Metallurgy) soraacuten porkevereacutekből sajtolaacutes eacutes szintereleacutes aacuteltal keacutesztermeacute-

ket kapunk amelyet elterjedten alkalmaznak a koumlnnyűfeacutem termeacutekek előaacutelliacutetaacutesaacutera A tech-

noloacutegiaacuteval alumiacutenium oumltvoumlzetek illetve reacuteszecske erősiacuteteacutesű alumiacutenium maacutetrixuacute

kompozitok előaacutelliacutetaacutesa is megvaloacutesiacutethatoacute A porkohaacuteszat mint a feacutemmaacutetrixuacute kompozitok

előaacutelliacutetaacutesi moacutedszere sok elő-

nyoumls tulajdonsaacutegot hordoz

peacuteldaacuteul az oumlnteacuteszeti előaacutelliacute-

taacutessal szemben amelyek kouml-

zuumll a legfontosabb az ala-

csony előaacutelliacutetaacutesi hőmeacuterseacuteklet

amellyel elkeruumllhető az erős

hataacuterfeluumlleti reakcioacute eacutes csoumlk-

kenthető a maacutetrix eacutes az erősiacute-

teacutes koumlzoumltti nemkiacutevaacutenatos re-

akcioacute Ezen kiacutevuumll e moacutedszer-

rel leacutetrehozhatoacutek olyan anya-

gok amelyeket hagyomaacutenyos

eljaacuteraacutessal nem lehetne megva-

loacutesiacutetani (peacuteldaacuteul SiC-dal erő-

siacutetett Ti) A szemcse vagy

whisker erősiacuteteacutesű kompozitok

koumlnnyebben leacutetrehozhatoacutek

porkohaacuteszati technoloacutegia se-

giacutetseacutegeacutevel mint maacutes uacuteton

tovaacutebbaacute a szemcseacutek olcsoacuteb-

bak mint az ugyanolyan szaacute-

lak A PM tovaacutebbi előnye az erősiacuteteacutes eloszlaacutesaacutenak egyenletesseacutege Ez az egyenletesseacuteg

2-6 aacutebra A PM folyamataacutebraacuteja [20]

14

nemcsak a szerkezeti tulajdonsaacutegokat javiacutetja hanem a tulajdonsaacutegok reprodukaacutelhatoacutesaacutegaacutet

is [2] A 2-6 aacutebra a porkohaacuteszat leacutepeacuteseit foglalja oumlssze

Az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszernek haacuterom fő alapfolyamata van

1 A porok sajtolaacutesra valoacute előkeacutesziacuteteacutese amely a por vagy porok megfelelő kenőanyaggal

toumlrteacutenő kevereacuteseacutet jelenti

A por jellemzőinek kivaacutelasztaacutesa kompromisszumokon alapul hiszen szaacutemos parameacuteter

leacutetezik melyeknek egymaacutesra ellenteacutetes hataacutesuk van A porszemcseacutek egy szabaacutelytalan po-

roacutezus textuacuteraacutevaacute valoacute noumlvekedeacutese azaz a laacutetszoacutelagos sűrűseacuteg csoumlkkeneacutese fokozza a sajtolaacutes

koumlzbeni teacuterfogatcsoumlkkeneacutest ez nagyobb nyers (preacuteselt) sűrűseacuteget eredmeacutenyez a

preacuteselmeacutenyben A kiacutevaacutent nyers sűrűseacuteg kialakiacutetaacutesaacutehoz szuumlkseacuteges nagyobb teacuterfogatcsoumlkke-

neacutes nagyobb nyomaacutest kiacutevaacuten eacutes iacutegy nagyobb sajtoloacute-berendezeacutest eacutes szerszaacutemot A por szer-

szaacutemban valoacute toumlmoumlriacuteteacuteseacutenek koumlnnyűseacutege eacutes hateacutekonysaacutega nagymeacuterteacutekben a szemcsemeacuteret-

eloszlaacuteson alapul Iacutegy a keacutet nagyobb szemcse koumlzoumltt kialakult uumlregek a kisebb szemcseacutekkel

fokozatosan betoumlmhetőek A kisebb szemcseacutek hajlamosak az olyan kisebb poacuterusokba vaacuten-

dorolni amelyek a szintereleacutes soraacuten koumlnnyen zaacuteroacutednak aacutem a kis porok feleslege rontja az

aacuteramlaacutesi tulajdonsaacutegokat [21]

A legtoumlbb feacutemszemcse feluumlleteacuten oxid reacuteteg van mely a preacuteseleacutes alatt szeacutettoumlredezik

Tiszta eacutes aktiacutev feacutemes feluumllet alakul ki eacutes ezaacuteltal a szemcseacutek koumlnnyen oumlsszehegednek A

kevereacutes feladata a homogeacuten szerkezet kialakiacutetaacutesa eacutes a porok kenőanyaggal toumlrteacutenő oumlssze-

kevereacutese Kenőanyagok savanyuacute sztearinsav feacutem-sztearaacutet speciaacutelis cink-sztearaacutet eacutes

egyeacuteb viaszos jellegű szervetlen oumlsszetevők A kenőanyag fő funkcioacuteja oumlsszetett Feladata

a szerszaacutem feluumllete eacutes a por koumlzoumltti suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese sűrűseacuteg kiacutevaacutent egyenletesseacutegeacute-

nek eleacutereacutese valamint suacuterloacutedaacutes csoumlkkenteacutese a preacuteselmeacuteny eltaacutevoliacutetaacutesa soraacuten a repedeacutes lehe-

tőseacutegeacutenek minimalizaacutelaacutesa A kenőanyag kivaacutelasztaacutesa soraacuten nagyon koumlruumlltekintően kell

eljaacuterni hiszen a helytelen vaacutelasztaacutesnak haacutetraacutenyos hataacutesa van mind a preacuteselt- mind a

szinterelt darab szilaacuterdsaacutegaacutera [21]

2 A porok sajtolaacutesa amely a kevereacutek sajtoloacuteszerszaacutemba vagy formaacuteba valoacute oumlnteacuteseacutet eacutes

fuumlggőleges iraacutenyban egy- vagy keacutet oldalroacutel nyomoacutetuumlskeacutevel valoacute preacuteseleacuteseacutet foglalja magaacute-

ba A kapott toumlmoumlriacutetveacutenyt greennek (nyers) nevezik ami a meacuteg nem szinterelt darabot je-

lenti A green jellemzője a nyers sűrűseacuteg eacutes nyers szilaacuterdsaacuteg

A kevert porokat merev aceacutel- vagy karbidformaacuteba sajtoljaacutek 150-900 MPa nyomaacutes alatt

A preacuteselt darab megfelelő szilaacuterdsaacutegot kell hogy kapjon a sajtolaacutes soraacuten a formaacuteboacutel toumlrteacute-

nő kiveacutetelhez eacutes az azt koumlvető szintereleacutes előtti kezeleacuteshez A folyamat kritikus leacutepeacutese a

toumlmoumlriacuteteacutes mely a veacutegső alakra eacutes a mechanikai tulajdonsaacutegokra egyaraacutent hataacutessal van A

15

toumlmoumlriacuteteacutes meacuterteacutekeacutet a nyers sűrűseacuteg nagysaacutega (2-7 aacutebra) eacutes homogeacuten mivolta hataacuterozza

meg Nyomaacutes alatt a porok nem folya-

deacutekkeacutent viselkednek a nyomaacutes nem egy-

seacutegesen adoacutedik aacutet eacutes a szerszaacutemban a

hely kitoumllteacutese miatt nagyon kicsi oldaliraacute-

nyuacute folyaacutes koumlvetkezik be [21]

A preacuteseleacutes soraacuten figyelni kell arra

hogy a por a sajtoloacute szerszaacutem alatt erősen

toumlmoumlroumldhet eacutes iacutegy a meacutelyebben fekvő

reacuteszek oumlsszetoumlmoumlriacuteteacuteseacutet meggaacutetolja

Tuacutelsaacutegosan magas eacutes keskeny testek nem

aacutelliacutethatoacutek elő ezzel a moacutedszerrel mert a

testben a por toumlmoumlriacuteteacutese nem lesz megfe-

lelő A preacuteseleacutes soraacuten a sajtoloacute szerszaacutem-

ba beszoacutert porszemcseacutek egymaacutes mellett

elcsuacuteszva kezdik kitoumllteni az uumlregeket

Az eljaacuteraacutes alatt a reacuteszecskeacuteket nemcsak oumlsszenyomjuk hanem deformaacuteljuk is A szemcseacutek

rugalmas majd keacutepleacutekeny alakvaacuteltozaacutest szenvednek ami aacuteltal az uumlregek tovaacutebbi kitoumllteacutese

koumlvetkezik be Iacutegy a szemcseacuten goumlmbszerű pontok joumlnnek leacutetre amelyek a szintereleacutes soraacuten

nyakakkaacute keacutepződnek A nyomaacutes hataacutesaacutera a poacuterusok kitoumlltődnek ezaacuteltal nő a teacuterkitoumllteacutes A

sajtoloacutenyomaacutesnak fontos szerepe van a teacuterkitoumllteacutesben mert a sajtoloacutenyomaacutessal egyenlete-

sen noumlvekszik a teacuterkitoumllteacutes de a sajtolt darabban leacutevő feszuumlltseacuteg is [12] A sajtolt test az

adheacutezioacute reacuteveacuten maacuter rendszerint annyi szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik hogy izziacutetaacutes ceacuteljaacutera a ke-

menceacutebe aacutettehető A preacuteseleacutes koumlzbeni szemcse deformaacutecioacutet a 2-8 aacutebra sematikus rajza

demonstraacutelja

A nagy sűrűseacutegű dara-

bok leacutetrehozaacutesaacutenak uacutej

moacutedszere az emelt hőmeacuter-

seacutekletű sajtolaacutes A techno-

loacutegia kihasznaacutelja a ha-

gyomaacutenyos PM technoloacutegiaacutet A folyamat soraacuten az oumlsszeszerelt szerszaacutemot 130-150 degC-ra

heviacutetik Az emelt hőmeacuterseacutekleten a sajtolt darab szilaacuterdsaacutega nő ezaacuteltal csoumlkken a selejt

vagy a preacuteselt aacutellapotban valoacute megmunkaacutelaacutes A melegsajtolaacutest csak olyan esetekben alkal-

mazzaacutek amikor leacutenyegesen jobb tulajdonsaacutegok eleacutereacutese a ceacutel Magasabb hőmeacuterseacutekleten a

2-8 aacutebra A preacuteseleacutes soraacuten bekoumlvetkező szemcse deformaacutecioacute

2-7 aacutebra Alumiacutenium por toumlmoumlriacutethetőseacutegeacutenek meacuterteacuteke [8]

16

feacutemek keacutepleacutekenyebbek eacutes iacutegy nagyobb sűrűseacutegűre sajtolhatoacutek aneacutelkuumll hogy a nyomaacutest

noumlvelneacutenk Ezt az előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert alkalmazzaacutek kemeacutenyfeacutemekhez eacutes a gyeacutemaacutent vaacutegoacute-

szerszaacutemokhoz Az alumiacutenium por kitűnően sajtolhatoacute Egy relatiacutevan alacsony 180 MPa

sajtoloacutenyomaacutessal 90 -os miacuteg 400 MPa-lal 95 -os sűrűseacutegeacuterteacutek eacuterhető el (az elmeacuteleti

sűrűseacuteghez viszonyiacutetva)

A hideg izosztatikus sajtolaacutes (CIP Cold Isostatic Pressing) soraacuten a port egy rugalmas

aacuteltalaacuteban poli-uretaacutenboacutel keacuteszuumllt formaacuteba helyezik Az iacutegy elkeacuteszuumllt formaacutet folyadeacutekba

maacutertjaacutek (aacuteltalaacuteban viacutezbe) amit nagy nyomaacutes alaacute helyeznek A folyadeacutekra jellemző viselke-

deacutes miatt a port minden iraacutenyboacutel ugyanolyan nyomaacutes eacuteri emiatt nem kell kenőanyagot

alkalmazni Ezzel egyetemben kellő homogeacuten sűrűseacuteg eacuterhető el

A meleg izosztatikus sajtolaacutes (HIP Hot Isostatic Pressing) folyamata igen hasonloacute a hi-

deg izosztatikus sajtolaacuteshoz azzal a kuumlloumlnbseacuteggel hogy itt nem lehetseacuteges folyadeacutek nyo-

moacutekoumlzeg hasznaacutelata hanem aacuteltalaacuteban argon gaacutezt alkalmaznak A tartoacuteedeacuteny anyaga nem

szerves elasztomer hanem feacutem anyaguacute taacuteroloacute hiszen magas hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a

szintereleacutes [21]

3 A sajtolt darabok szintereleacutese a PM koumlvetkező leacutepeacutese A művelet ISO definiacutecioacuteja por

vagy preacuteselmeacuteny hőkezeleacutese a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekleten a reacuteszecskeacuteket

oumlsszekoumltő erő noumlveleacutese ceacuteljaacuteboacutel [21]

Keacutet tiacutepusuacute szintereleacutest kuumlloumlnboumlztethetuumlnk meg egymaacutestoacutel a szilaacuterd eacutes az olvadeacutek faacutezisuacute

szintereleacutest Szaacutemos esetben olvadeacutek van jelen a szintereleacutes valamely szakaszaacuteban amely

jelentősen gyorsiacutetja a szintereleacutest ezeacutert ezt is egyfajta aktivaacutelt folyamatnak tekinthetjuumlk

(tipikus peacutelda ha oacuten-reacutez vagy reacutez-vas a cementaacutelt karbid koumltőfaacutezisa) A szilaacuterd faacutezisuacute

szintereleacutes a hagyomaacutenyos amikor a fő alkotoacute olvadaacutespontja alatti hőmeacuterseacutekletű sajtolaacutes-

roacutel van szoacute azaz egyik alkotoacute sem olvadt meg A porkohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott test szilaacuterd-

saacutega kisebb mint a kohaacuteszati uacuteton előaacutelliacutetott kovaacutecsolt vagy hengerelt anyageacute A szilaacuterdsaacuteg

eacuterteacutekeacutet jelentősen befolyaacutesolja az alkotoacutek jellemzői a feldolgozaacutes soraacuten alkalmazott nyo-

maacutes a hőmeacuterseacuteklet eacutes a hőfokon tartaacutes időtartama Aacuteltalaacuteban egy bizonyos hataacuterig eacuterveacute-

nyes az a szabaacutely hogy mineacutel nagyobb a nyomaacutes illetve az izziacutetaacutes hőmeacuterseacuteklete annaacutel

nagyobb lesz a porkohaacuteszati uacuteton keacuteszuumllt test szilaacuterdsaacutega A szintereleacutes soraacuten porboacutel egy

szilaacuterd vaacutezat hozunk leacutetre amelynek eredmeacutenyekeacutent a darabok teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutet zsugo-

rodaacutesaacutet tapasztaljuk A hőkezeleacutes soraacuten a termeacutekek elnyerik szilaacuterdsaacutegukat toumlmoumlrseacuteguumlket

A proacutebadarabok porozitaacutesa a szintereleacutes soraacuten jelentősen csoumlkken Zsugorodaacutes koumlzben toumlbb

folyamat jaacutetszoacutedik le A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutevel megindulnak a diffuacutezioacutes folyamatok

az anyagban a sajtolaacutes hataacutesaacutera leacutetrejoumltt feszuumlltseacutegek kiegyenliacutetődnek A sajtolaacutesnaacutel keacutepző-

17

doumltt kismeacuteretű eacuterintkező feluumlletek kiterjednek ami megvaacuteltoztatja a sajtolaacutes utaacuten megma-

radt uumlregek alakjaacutet A szemcseacutek uacuten nyaktaggal kapcsoloacutednak egymaacuteshoz A nyaktag keacutep-

ződeacutest a kuumlloumlnboumlző diffuacutezioacutes folyamatok (feluumlleti teacuterfogati szemcsehataacuter menti) paacuterolgaacute-

si-lecsapoacutedaacutesi folyamatok eacutes olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes eseteacuten a viszkoacutezus folyaacutes eredmeacute-

nyezi [21] Ezt koumlvetően csoumlkken az uumlregek meacuterete szaacutema a porszemcseacutek koumlzeacuteppontjai

koumlzelebb helyezkednek el egymaacuteshoz A szemcseacutek

sajtolaacutes soraacuten leacutetrejoumltt adheacutezioacutes kapcsolata feacutemes

kristaacutelyszerű kapcsolatokkaacute alakul aacutet majd a kris-

taacutelyok aacutetnőnek egyik porszemcseacuteből a maacutesikba

Ezzel elmossaacutek a porszemcseacutek koumlzoumltti feluumlleteket

[12] A 2-9- aacutebra a szintereleacutes hataacutesaacutera oumlsszehe-

gedt szemcseacuteket mutat Joacutel megfigyelhetők a

goumlmbszerű szemcseacutek koumlzoumltt leacutetrejoumltt nyakak Az

izziacutetaacutes soraacuten hasznaacutelt veacutedőgaacutez feladata hogy meggaacutetolja a reacuteszecskeacutek feluumlleteacuten kialakuloacute

oxidhaacutertya keletkezeacuteseacutet mert a haacutertya megakadaacutelyozza az atomok koumlzoumltti feacutemes kapcsolat

leacutetrejoumltteacutet Az alumiacutenium szintereleacutese eseteacuten leggyakrabban hidrogeacuten nitrogeacuten vagy disz-

szociaacutelt ammoacutenia atmoszfeacuteraacutet vagy vaacutekuumot alkalmaznak A szintereleacutest meacuteg koumlvethetik

egyeacuteb műveletek tovaacutebbi megmunkaacutelaacutesok

Mechanikai oumltvoumlzeacutes

A szemcseacutes kompozitok előaacutelliacutetaacutesaacutenak egyik egyszerű eacutes uacutejabban egyre elterjedtebb

moacutedszere a mechanikai oumltvoumlzeacutes Ezzel az eljaacuteraacutessal keacutet probleacutemaacutet lehet megoldani egy-

reacuteszt csoumlkken a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja maacutesreacuteszt csoumlkken a szemcsemeacuteret Ez az eljaacuteraacutes

tulajdonkeacuteppen egy golyoacutesmalomban valoacute őrleacutest jelent ahol a porszemcseacuteket nagy energi-

aacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek teszik ki Ez az eljaacuteraacutes alkalmas arra hogy nanoszerkezetű porszemcseacuteket

aacutelliacutetsanak elő joacute eloszlaacutesuacute erősiacuteteacutessel A folyamat termeacuteszeteacuteből kifolyoacutelag nagy mennyi-

seacutegű erősiacuteteacutes eacutepiacutethető be minden egyes feacutem szemcseacutebe szilaacuterd aacutellapotban amelynek segiacutet-

seacutegeacutevel iacutegy kompozit szemcseacutek alakiacutethatoacutek ki Az eljaacuteraacutes soraacuten a szemcseacutek toumlredezeacutese eacutes

hideghegedeacutese zajlik le az erősiacutető szemcseacutek joacutel koumltődnek minden szemcseacutehez Iacutegy a me-

chanikailag oumltvoumlzoumltt szerkezet ellenaacutell a magas hőmeacuterseacutekletű hosszuacute ideig tartoacute hőkeze-

leacutesnek Az irodalomban mechanikusan oumltvoumlzoumltt Al maacutetrixuacute kompozitokkal pontosabban

Al - 45toumlmegCu - 10teacuterfSiCP kompozittal is talaacutelkozhatunk Első leacutepeacutesben az alumiacuteni-

um feleacutet az oumlsszes reacutezzel eacutes SiC-dal mechanikusan oumltvoumlzteacutek egy golyoacutesmalomban A me-

2-9 aacutebra Oumlsszehegedt szemcseacutek [21]

18

chanikusan oumltvoumlzoumltt port ezt koumlvetően az alumiacutenium por maacutesik feleacutevel hidegen sajtoljaacutek eacutes

szinterelik [22]

23 Alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok felhasznaacutelaacutesi teruumlletei

Az Al maacutetrixuacute kompozitokat (Al MMC-k) az uacutej fejleszteacutesű anyagok egyik csoportjaacutenak

tekintik a koumlnnyűseacutege nagy szilaacuterdsaacutega nagy fajlagos rugalmassaacutegi modulusza a kis

hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja eacutes joacute kopaacutesaacutelloacutesaacutega miatt Ezek a tulajdonsaacutegkombinaacutecioacutek azon-

ban nem eacuterveacutenyesek a hagyomaacutenyos anyagokra Az Al MMC-k hasznaacutelata igen speciaacutelis

felhasznaacutelaacutesi teruumlletekre korlaacutetozoacutedik mint a repuumllőgeacutepipar eacutes a fegyverek mivel előaacutelliacutetaacute-

si koumlltseacutegeik magasak Jelenleg Al maacutetrixuacute kompozitot hasznaacutelnak geacutepkocsi alkatreacuteszek-

keacutent mint motor dugattyuacutek hengerbeteacutetek feacutektaacutercsaacutek [6]

A hosszuacute szaacutelas alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok koumlzuumll a boacuterszaacutelas kompozitok az elekt-

ronikai ipar teruumlleteacuten hoacutediacutet teret mint mikrochippek hideg burkolata illetve az űrrepuumllőgeacutep

toumlrzsek cső alakuacute tartoacuteszerkezeteacutet is e anyagboacutel keacutesziacutetik Szinteacuten az űrtechnika teruumlleteacuten

arat sikereket a szaacutelerősiacuteteacutesű AlSiCF amelyet a sziacutevoacutessaacutegaacutenak eacutes szilaacuterdsaacutegaacutenak koumlszoumln-

het A grafit erősiacuteteacutes megfelelő merevseacuteget biztosiacutet a koumlnnyű alumiacutenium szaacutemaacutera E

kompozit az űrrepuumllőgeacutep szerkezeteacutenek kivaacuteloacute anyaga mivel a hőmeacuterseacuteklet hataacutesaacutera bekouml-

vetkező deformaacutecioacuteja igen kis meacuterteacutekű Az előaacutelliacutetaacutesi neheacutezseacutege azonban nagymeacuterteacutekben

haacutetraveti a felhasznaacutelaacutesaacutet Az AlAl2O3 kompozit egyik előnye hogy toumlbbfeacutele moacutedszerrel

előaacutelliacutethatoacute (de az

oumlnteacuteszeti techno-

loacutegiaacutek jellemző-

ek) a maacutesik hogy

a szaacutelak előaacutelliacutetaacute-

sa nem draacutega Az

alumiacutenium maacutetri-

xuacute szemcseacutes kompozitok keacutet fő erősiacutető anyaga az Al2O3 eacutes a SiC Az Al2O3Al

kompozitokboacutel motor mozgoacute alkatreacuteszeit keacutesziacutetik mint dugattyuacutek dugattyuacutecsapszegek eacutes

hengerfejek kuumlloumlnboumlző alkatreacuteszeit [8] Az AlSiC kompozitok alkalmazaacutesait a 2-2 taacuteblaacute-

zat tartalmazza Elsősorban az elektronikai ipar kamatoztatja eme anyag előnyoumls tulajdon-

saacutegait Ebből az anyagboacutel keacutesziacutetik a mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolataacutet amely mikro-

hullaacutemuacute aacuternyeacutekoloacute keacutepesseacutege miatt alkalmas e feladatra

2-2 taacuteblaacutezat Az AlSiC felhasznaacutelaacutesi teruumlletei [12] Felhasznaacutelaacutesi teruumllet Gyaacutertmaacuteny

ELEKTRONIKAI IPAR Mikrohullaacutemuacute berendezeacutesek burkolata Raacutedioacutefrekvenciaacutes haacutezak Chipek IC-k burkolata

AUTOacuteIPAR Autoacutek hengerfeje Autoacutek feacutektaacutercsaacuteja

REPUumlLŐGEacutePIPAR Repuumllőgeacutep padloacuteveacutedők

19

Ugyancsak megfelelő anyag chipek IC-k burkolatakeacutent mivel hővezetőkeacutepesseacutege ma-

gas valamint a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacuteja hasonloacute az alkatreacuteszek anyagaacuteeacutehoz Elektronikai

alkalmazaacutesokban a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute eacutes az elektromos vezetőkeacutepesseacuteg uacutegy aacutelliacutethatoacute be

hogy illeszkedjeacutek a csatlakozoacute anyagokeacutehoz Autoacuteipari alkalmazaacutesban nagyobb kopaacutesaacutelloacute-

saacuteguk eacutes kisebb toumlmeguumlk jelent tervezeacutesi

előnyoumlket tovaacutebbaacute az is pozitiacutevum hogy

keacutesz vagy koumlzel keacutesz meacuteretű alakuacute alkatreacute-

szek keacutesziacutethetők belőle [11] Az autoacutekban

leacutevő leacutegkondicionaacuteloacute kompresszor dugaty-

tyuacuteja 80 mm (hossz) x 30 mm (aacutetmeacuterő) eacutes

szemeacutelyautoacutek eseteacuteben ez darabonkeacutent 80

grammot jelent Neacutegy dugattyuacute szuumlkseacuteges

egy autoacute leacutegkondicionaacuteloacute kompresszoraacute-

hoz A hagyomaacutenyosan Al-12toumlmegSi

oumltvoumlzetű dugattyuacutek kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltt-

hatoacuteval rendelkeznek de a kopaacutesaacutelloacutesaacuteguk eacutes a szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteguk nem megfelelő Ha

azonban ehhez az oumltvoumlzethez SiC-ot adagolnak akkor ez a kompozit maacuter rendelkezik a

dugattyuacutek anyagaacutetoacutel elvaacutert tulajdonsaacutegokkal [23] Feacutektaacutercsaacutek anyagakeacutent peacuteldaacuteul oumlntoumltt

Al-Mg-Si maacutetrixuacute 20 teacuterfogatszaacutezaleacutek szemcseacutes SiC-dal erősiacutetett (Al-90Si-

055MgSiC20p) kompozitot hasznaacutelnak Ez az anyag oumlsszehasonliacutetva a koraacutebban feacutektaacuter-

csa anyagakeacutent hasznaacutelt szuumlrke toumlretű oumlntoumltt vassal a suacutelyuk a fele hővezeteacutese haacuteromszor

jobb eacutes csoumlkkenti a zajt eacutes a rezgeacutest (2-3 taacuteblaacutezat) A 2-10 aacutebra az Kolbenschmidt AG

2-4 taacuteblaacutezat Az elektronikaacuteban hasznaacutelt AlSiCp kompozit fizikai tulajdonsaacutegai [8] Kompozit SiC tartalma Tulajdonsaacuteg 55 teacuterf 70 teacuterf Tipikus Al oumltvoumlzet

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 85 10-6 62 10-6 22 - 24 10-6 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 160 170 150 - 180

Sűrűseacuteg gcm3 295 30 27 Rugalmassaacutegi modulusz GPa 200 270 70

2-10 aacutebra A Kolbenschmidt AG aacuteltal gyaacutertott

AlSi9Cu3 oumltvoumlzetből keacuteszuumll 20 teacuterf SiC szemcseacutevel erősiacutetett anyaguacute f eacutektaacutercsa [24]

2-3 taacuteblaacutezat A feacutektaacutercsa anyagakeacutent alkalmazott MMC eacutes szuumlrke oumlntoumltt tulajdonsaacutegai [8] Tulajdonsaacuteg Al-MgSiSiC20p Szuumlrke toumlretű oumlntoumlttvas

Rugalmassaacutegi modulusz GPa 99 90 - 119 Folyaacuteshataacuter MPa 340 215 - 270

Sűrűseacuteg gcm3 28 72 Hővezetőkeacutepesseacuteg WmK 182 47

Fajlagos uumltőmunka KJkgK 0837 0402 Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute 1K 174 10-6 122 10-6

20

aacuteltal gyaacutertott alumiacutenium oumltvoumlzet maacutetrixuacute 20 teacuterf SiC szemcseacuteket tartalmazoacute feacutektaacutercsa

laacutethatoacute [24] Az USA-beli Duralcan ceacuteg maacuter 1993-toacutel kezdve henger-perselyeket oumlnt alu-

miacutenium maacutetrixuacute kompozitokboacutel amely az alumiacutenium motorblokkot alkalmazoacute motoroknaacutel

lehetőseacuteget ad a teljesiacutetmeacuteny noumlveleacuteseacutere eacutes a toumlmeg csoumlkkenteacuteseacutere (az oumlntoumlttvas konstruk-

cioacutekhoz keacutepest) A Duralcan kompozit feacutektaacuter-

csaacuteinak toumlmege kb 15 kg szemben az ~5 kg-

os oumlntoumlttvas taacutercsaacutekkal A kompozit

hőtaacutegulaacutesa nagyobb mint az oumlntoumlttvaseacute job-

ban illeszkedik az alumiacutenium oumltvoumlzetű du-

gattyuacutekeacutehoz eacutes az oumlntoumltt alumiacutenium motor-

blokkeacutehoz Az oumlntoumlttvaseacutet haacuteromszor megha-

ladoacute hővezeteacutes elősegiacuteti a hőtoumlbblet leadaacutesaacutet a

hűtőrendszernek [11] Az elektronikai ipar

szaacutemaacutera burkoloacute anyagkeacutent peacuteldaacuteul infiltraacutelt

AlSiC60p kompozitokat keacutesziacutet a Courtesy of Lanxide Corporation Tipikus jellemzőit a

2-4 taacuteblaacutezat foglalja oumlssze Jellemző raacute a kis hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute amely aacuteltal csoumlkkent-

hető műkoumldeacutes koumlzben az elektronikai alkatreacuteszek koumlzoumltti mechanikai feszuumlltseacuteg nagy hő-

vezetőkeacutepesseacuteg a joacute hőelvezeteacuteshez A 2-11 aacutebra egy elektronikai egyseacuteget mutat be

amelyet a CPS (Ceramics Process Systems) ceacuteg gyaacutert

24 AlSiC kompozitok fejleszteacutese

241 SiC szemcseacutek feluumllet moacutedosiacutetaacutesaacutenak okai

Az AlSiC kompozitok tulajdonsaacutegai csak akkor eacuterveacutenyesuumllhetnek ha a maacutetrix eacutes az

erősiacutető faacutezis megfelelően kapcsoloacutedik egymaacuteshoz iacutegy a kompozitban leacutenyeges szerepet

toumllt be a szemcseacutek koumlzoumltti hataacuterfeluumllet Az alumiacutenium maacutetrixuacute keraacutemia erősiacuteteacutesű

kompozitokban mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera felleacutepő toumlnkremeneteli mechaniz-

mus(oka)t toumlbb teacutenyező befolyaacutesolja A maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacutenek termeacuteszete

kuumlloumlnoumlsen leacutenyeges

minus Ha a maacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacutera kis koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteggal rendelkezik

akkor a toumlnkremenetel a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő repedeacutessel indul meg

minus Ha a hataacuterfeluumlleten a koheacutezioacutes szilaacuterdsaacuteg nagy akkor a toumlnkremeneteli mechaniz-

mus a maacutetrix szilaacuterdsaacutegaacutetoacutel fuumlgg Erős maacutetrix eseteacuteben a kompozit toumlnkremenetele a

keraacutemia reacuteszecskeacutek kisebb energiaacutejuacute reacuteszei menteacuten leacutetrejoumlvő hasadaacutesa aacuteltal koumlvetke-

2-11 aacutebra Ni-Au reacuteteggel bevont AlSiC burkolat [14]

21

zik be Kisebb szilaacuterdsaacuteguacute maacutetrixnaacutel a repedeacutes alapanyagban indul meg majd terjed

tovaacutebb a kompozit toumlbbi reacuteszeacutere [25]

E repedeacutes keletkezeacutesi mechanizmusok valamennyi kompozitban előfordulnak de egyi-

kuumlk mindig dominaacutens Mind az oumlnteacuteszeti mind a porkohaacuteszati előaacutelliacutetaacutesnaacutel szaacutemolni

kell a hataacuterfeluumlleten keletkező kuumlloumlnboumlző faacutezisokkal amelyek tulajdonsaacutegai befolyaacutesol-

jaacutek a kompozit tulajdonsaacutegait

Az oumlnteacuteszeti előaacutelliacutetaacutes soraacuten a probleacutema oumlsszetett Az alumiacutenium reakcioacuteba leacutep a SiC-

dal eacutes alumiacutenium-karbidot (egyensuacutelyi koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt kb 650 degC-os hőmeacuterseacutekleten)

keacutepez amely a tulajdonsaacutegok leromlaacutesaacutet eacutes a szilaacuterdsaacuteg csoumlkkeneacuteseacutet eredmeacutenyezi A maacutesik

fő probleacutema hogy a folyeacutekony alumiacutenium feluumlleteacuten egy oxidreacuteteg alakul ki amely meg-

akadaacutelyozza a nedvesiacuteteacutest A nedvesiacuteteacutesi viszonyok megfelelő moacutedszerekkel moacutedosiacutethatoacutek

javiacutethatoacutek peacuteldaacuteul ha Si-mal vagy Mg-mal oumltvoumlzik a maacutetrixot [27] Baacuter a porkohaacuteszati

eljaacuteraacutes soraacuten aacuteltalaacuteban nem kell szaacutemolnunk a maacutetrix megolvadaacutesaacuteval de mivel az olva-

daacutesponthoz koumlzeli hőmeacuterseacutekleten toumlrteacutenik a hőkezeleacutes a hataacuterfeluumlleten toumlrteacutenő aacutertalmas

rideg termeacutekek keacutepződeacuteseacutenek lehetőseacutege itt is fenn aacutell

Valamennyi előaacutelliacutetaacutesi moacutedszerrel leacutetrehozott AlSiC kompozitok minőseacutegi kulcskeacuterdeacute-

se a porozitaacutes (2-11 aacutebra) Poacuterusok jelenhetnek meg az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt Ezek

a poacuterusok kismeacuteretűek Poacuterusok je-

lenhetnek meg az alumiacutenium eacutes a

SiC szemcseacutek koumlzoumltt eacutes nagyobb

meacuteretű uumlregek joumlhetnek leacutetre a SiC

szemcseacutek koumlzoumltt A porkohaacuteszati

technoloacutegia eseteacuteben a szemcseacutek

feluumlletmoacutedosiacutetaacutesaacuteval ez a probleacutema is

megoldhatoacute Megfelelő feluumlletmoacutedo-

siacutetaacutes kivaacutelasztaacutesaacuteval megvaacuteltozhat a

szemcseacutek egymaacuteshoz valoacute viszonya

preacuteseleacutes koumlzben illetve reacuteszben ol-

vadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes valoacutesiacutethatoacute meg A szemcseacutek koumlrnyezeteacuteben megolvadt maacutetrix be

tud folyni a poacuterusokba ezzel csoumlkkentve azok meacutereteacutet Hasonloacute probleacutemaacutet Shu eacutes taacutersai

sikeresen megoldottak reacutez maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozitok eseteacuteben ahol a

SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet hajtottaacutek veacutegre [9] Előaacutelliacutetaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek

csoportosulaacutesa a maacutetrixban iacutegy az erősiacutető tulajdonsaacuteg nem homogeacuten a darabban Az erősiacute-

tő anyag szilaacuterdsaacuteg noumlvelő hataacutesa fuumlgg a szemcsemeacuterettől a kisebb szemcsemeacuteret hataacuteso-

2-12 aacutebra Az AlSiC szerkezeteacutenek sematikus aacutebraacuteja

22

san korlaacutetozza a diszlokaacutecioacutek mozgaacutesaacutet De ha a szemcsemeacuteret mikromeacuteter nagysaacuteg alaacute

csoumlkken akkor az előkeacutesziacuteteacutes soraacuten oacuteriaacutesi probleacutemaacutet jelent a szemcseacutek agglomeraacutecioacuteja

[22] Az imeacutent felsorolt probleacutemaacutek megoldaacutesaacutehoz kuumlloumlnboumlző feluumlletmoacutedosiacutetoacute technikaacutek

tanulmaacutenyozaacutesa szuumlkseacuteges

242 SiC szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutenek lehetőseacutegei

A szemcseacutek feluumlleteacutenek moacutedosiacutetaacutesaacutera aacuteltalaacuteban bevonaacutest vagy a feluumllet oxidaacutelaacutesaacutet al-

kalmazzaacutek A SiC feluumlleteacutenek oxidaacutelaacutesa soraacuten viszonylag vastag oxidreacuteteg alakul ki a

feluumlleten Az oxidaacutelaacutes magasabb hőmeacuterseacutekleten (1000-1100 degC) valoacute hőkezeleacutest jelent Ezt

a technikaacutet aacuteltalaacuteban a kuumlloumlnboumlző oumlnteacuteszeti moacutedszerekhez alkalmazzaacutek mivel ezaacuteltal az

olvadeacutek eacutes a szemcseacutek nedvesiacuteteacutesi viszonyi javulnak [28 29] A bevonaacutesi moacutedszer megvaacute-

lasztaacutesa soraacuten figyelembe kell venni a szemcse eacutes a bevonoacute anyag egymaacutessal szemben ta-

nuacutesiacutetott termeacuteszeteacutet a bevonoacute anyag megvaacutelasztaacutesaacutet pedig a feluumlletmoacutedosiacutetaacutes ceacutelja hataacute-

rozza meg Az egyes szemcseacutek feluumlletkezeleacutese a maacutetrix anyagaacuteval illetve a maacutetrixtoacutel eacutes az

erősiacuteteacutestől elteacuterő anyaggal toumlrteacutenhet A szemcseacutek bevonaacutesa toumlbb moacutedszerrel lehetseacuteges

1 Elektrolitos uacuteton amely soraacuten a bevonoacute anyagot elektrolitosan viszik fel az egyes

erősiacutető reacuteszekre Definiacutecioacute szerint az elektromos bevonaacutes vezető anyag egy bevonoacute oldat-

boacutel elektromos aacuteram hataacutesaacutera toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet jelenti Illetve az elektroacutedkeacutent kapcsolt

szubsztraacutet bevonaacutesaacutet jelenti mikoumlzben elektromos aacuteram halad aacutet az elektroliton [30]

2 Keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel azaz nem elektrolitosan amikor a szemcseacuteket meg-

felelő előkeacutesziacuteteacutes tisztiacutetaacutes majd aktivaacutelaacutest koumlvetően egy redukcioacutes fuumlrdőbe helyezik A

fuumlrdőben a redukcioacutes folyamat eredmeacutenyekeacutent tiszta feacutemreacuteteg rakoacutedik le a szemcseacutek feluuml-

leteacutere [30]

3 Gőzoumlleacutessel amelyben a bevonoacute anyagot gőz faacutezisboacutel viszik fel az egyes erősiacutető reacute-

szekre

A CVD (Chemical Vapour Deposition) eacutes PVD (Physical Vapour Deposition) egy olyan

bevonaacutesi technika amely hasonliacutet a cementaacutelaacuteshoz eacutes a karbonitridaacutelaacuteshoz A reagaacuteloacute at-

moszfeacutera gaacutezt beengedik a folyamat lebonyoliacutetaacutesaacutera alkalmas tartaacutelyba ahol a gaacutez elbom-

lik A felszabadult anyag egyike vagy elnyelődik vagy oumlsszegyűlik a darab feluumlleteacuten A

maacutesik anyag gaacutez formaacuteban felszabadul eacutes eltaacutevozik a kamraacuteboacutel a felesleges gaacutezzal

A PVD egy olyan bevonaacutesi technika amelyneacutel a bevonatot egyedi atomok vagy mole-

kulaacutek formaacutejaacuteban viszik fel a feluumlletre A porlasztaacutes a legfontosabb PVD technika amely-

23

neacutel egy forraacutesboacutel kileacutepett nagy feszuumlltseacuteggel felgyorsiacutetott gaacutez ionokkal bombaacutezzaacutek a

szubsztraacutet feluumlleteacutet [30]

4 Mechanikai uacuteton amely soraacuten egy golyoacutesmalomban valoacute kevereacutessel a szemcseacutek

feluumlleteacutere kenik a bevonoacute anyagot mikoumlzben a porszemcseacuteket nagy energiaacutejuacute uumltkoumlzeacutesnek

tesznek ki

5 Plazmaszoacuteraacutessal (plazma spray method) ahol a bevonoacute anyagot plazmaeacutegővel

megolvasztjaacutek majd az alapanyagnak fuacutejjaacutek forroacute ionizaacutelt gaacutez segiacutetseacutegeacutevel ott lecsapoacutedva

bevonatot keacutepez [30]

Az elektrolitos eljaacuteraacutes soraacuten megkiacutevaacutent az elektromos vezeteacutes mivel a SiC feacutelvezető

vezeteacutesi tulajdonsaacutegai a szerkezeteacutenek fuumlggveacutenyei iacutegy nem minden esetben alkalmazhatoacute

ez a bevonaacutesi technika Baacuter a keacutemiai redukcioacutes technikaacutenaacutel veacutekonyabb reacutetegek hozhatoacutek

leacutetre mint elektrolitos uacuteton eacutes valamivel magasabbak a koumlltseacutegek is de a keacutemiai redukcioacutes

bevonaacutes valamennyi feluumllethez alkalmazhatoacute meacuterettől eacutes alaktoacutel fuumlggetlenuumll [31] A

kuumlloumlnboumlző gőzoumlleacuteses szoacuteraacutesos technikaacutek koumlltseacuteges berendezeacuteseket igeacutenyelnek Alapvetően

a keacutemiai redukcioacutes moacutedszer eacutes a mechanikai bevonaacutes a legalkalmasabb a SiC szemcseacutek

bevonaacutesaacutera Az esetek toumlbbseacutegeacuteben keacutemiai redukcioacutes moacutedszert alkalmaznak a SiC

szemcseacutek feluumlletkezeleacuteseacutere Az irodalom a nikkelt [27 32 33] a rezet [9 34 35 36]

ajaacutenlja a SiC feluumlletmoacutedosiacutetoacute anyagakeacutent (I melleacuteklet)

243 SiC bevonaacutesaacutenak hataacutesa

Egy moacutedszer a nemkiacutevaacutenatos reakcioacute(k) elkeruumlleacuteseacutere ha egy uacutejabb elemet juttatunk az

adott teruumlletre (az alapmaacutetrix eacutes az erősiacutető szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutere) Az utoacutebbi eacutevek ered-

meacutenyei alapjaacuten a feladatra AlSiCP kompozitok eseteacuteben a nikkel eacutes a reacutez vaacutelt be Baacutermely

feluumlletkezelő moacutedszert vaacutelasztva a bevonoacute anyagtoacutel elvaacutert hogy egy erős de alakiacutethatoacute

koumlteleacuteket keacutepezzen az erősiacuteteacutes eacutes a maacutetrix koumlzoumltt Segiacutetseacutegeacutevel csoumlkkenjen a reacuteszecskeacutek

koumlzoumltti porozitaacutes mennyiseacutege is [35]

A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutenak oka oumlsszetett

1 Elsősorban ceacutel egy jobb koumlteacutes kialakiacutetaacutesa a keraacutemia eacutes az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt

Ceacutel a nemkiacutevaacutenatos kaacuteros termeacutek (pl Al4C3) keacutepződeacuteseacutenek elkeruumlleacutese eacutes egy erős

alakiacutethatoacute koumlteacutes leacutetrehozaacutesa a keraacutemia szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacuten

2 A kompozit toumlmoumlrseacutege csoumlkken a SiCP mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel mert a SiC

szemcseacutek eacuterintkezeacutesi pontjainaacutel nagymeacuteretű poacuterusok jelennek meg Bevont szemcseacutek

24

alkalmazaacutesaacuteval a reacutez hataacutesa elvileg maacuter preacuteseleacutes soraacuten jelentkezik amikor is a reacutez ke-

nőanyagkeacutent viselkedik eacutes elősegiacuteti a szemcseacutek hataacutesosabb (kevesebb uumlreggel toumlrteacute-

nő) oumlsszenyomaacutesaacutet Szintereleacutes soraacuten pedig ennek hataacutesaacutera reacuteszben olvadeacutekfaacutezisuacute

szintereleacutes joumln leacutetre amely elősegiacuteti a porozitaacutes csoumlkkeneacuteseacutet

3 Egyenletesebb SiCp eloszlaacutes eleacutereacutese a maacutetrixban ami az előbb emliacutetett hataacuteshoz ha-

sonloacutean a reacutez jelenleacuteteacutenek tudhatoacute be

A keraacutemia erősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitokban ahol a feacutem eacutes a keraacutemia koumlzoumltti kap-

csolatot gyengeacutebb koumlteacutesi tulajdonsaacutegok jellemzik megkiacutevaacutent a hataacuterfeluumlleti energia moacutedo-

siacutetaacutesa vagy olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes kivitelezeacutese A CuSiCP hataacuterfeluumlleten a reacutez atomok

koumlnnyedeacuten diffundaacutelnak eacutes kitoumlltik

a SiCP koumlzoumltti reacuteseket iacutegy ez a

kompozitok nagyobb toumlmoumlrseacutegeacute-

hez vezet A kompozitok porozitaacute-

sa noumlvekedik a SiCP teacuterfogathaacute-

nyadaacutenak noumlvekedeacuteseacutevel [9] A 2-

13 aacutebra az Al-Cu egyensuacutelyi faacute-

zisdiagramot mutatja Az eutekti-

kum 550 degC-on eacutes 5-52 Cu tarta-

lom mellett keletkezik Ogel eacutes

taacutersa munkaacuteja alapjaacuten elmondhatoacute

hogyha a preacuteselt aacutellapotuacute darabo-

kat az eutektikus hőmeacuterseacuteklet alaacute heviacutetik majd viacutezben lehűtik akkor a reacutez szemcseacutek vaacutelto-

zatlanok maradnak aneacutelkuumll hogy jelentősebb koumllcsoumlnhataacutesba leacutepett volna az alumiacutenium

maacutetrix-szal (mikroszerkezeti megfigyeleacutesek) Az eutektikus hőmeacuterseacuteklet foumlleacute emelve a

hőmeacuterseacutekletet folyeacutekony faacutezis keacutepződeacutese zajlik le eacutes finom lamellaacutes szerkezetű eutektikus

faacutezis alakul ki A folyadeacutek faacutezis megjeleneacuteseacutet koumlvetően megfigyelhető hogy ez az olvadeacutek

penetraacutelja koumlruumllfolyja a szemcseacutek hataacuteraacutet [38] A SiC szemcseacutek rezes bevonaacutesaacuteval majd a

preacuteselt darabok szintereleacuteseacutevel a hataacuterfeluumlleten az elvaacuteraacutesoknak megfelelően Al-Al2Cu (θ-

faacutezis) eutektikum keacutepződik amellyel iacutegy elkeruumllhető a karbidos faacutezis keacutepződeacutese valamint

az Al-Al2Cu eutektikum a poroacutezus reacuteszekbe aacuteramolva csoumlkkenti a poacuterusok mennyiseacutegeacutet

[35]

Az irodalomban talaacutelhatoacute kuumlloumlnboumlző kutataacutesok kiacuteseacuterletek alapjaacuten a ceacutel az AlSiC

kompozitban a maacutetrix eacutes az erősiacuteteacutes hataacuterfeluumlleteacuten keacutepződő a mechanikai tulajdonsaacutegok

romlaacutesaacutet eredmeacutenyező faacutezis(ok) elkeruumlleacutese a SiC reacutezzel toumlrteacutenő feluumlleti bevonaacutesaacuteval A be-

2-13 aacutebra Al-Cu egyensuacutelyi faacutezisdiagram [37]

25

vonaacutes megvaloacutesiacutetaacutesaacutehoz keacutemiai redukcioacutes feluumlletkezeleacutest alkalmaztam A feluumlletkezelt

szemcseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC(Cu)) eacutes a bdquohagyomaacutenyosrdquo nem bevont szem-

cseacuteket tartalmazoacute kompozitok (Al-SiC) mikroszerkezeteacutet a hataacuterfeluumlleteacuten keletkező faacuteziso-

kat tulajdonsaacutegait oumlsszehasonliacutetva megaacutellapiacutethatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes az elvaacute-

raacutesoknak megfelelő eredmeacutenyeket hozza-e

26

3 SAJAacuteT KIacuteSEacuteRLETEK

A bevonaacutesi moacutedszer kivaacutelasztaacutesa bonyolult folyamat volt Ezek az eljaacuteraacutesok toumlbb leacutepeacute-

ses hosszadalmas oumlsszetett eljaacuteraacutesok Kuumlloumlnfeacutele vegyszereket berendezeacuteseket igeacutenyelnek

A ceacutel a legegyszerűbb technikailag megvaloacutesiacutethatoacute eacutes hataacutesosnak mondhatoacute eljaacuteraacutes kidol-

gozaacutesa volt A SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel valoacutesiacutetottam

meg

A bevonaacutes előtt a feluumllet előkeacutesziacuteteacutese szuumlkseacuteges A feluumllet előkeacutesziacuteteacutese lehet egyszerű

vagy toumlbbleacutepeacuteses folyamat is Leacuteteznek olyan szubsztraacutetok amelyek feluumllettisztiacutetaacutest zsiacuterta-

laniacutetaacutest igeacutenyelnek Az előkeacutesziacuteteacutes legfontosabb leacutepeacutese a katalizaacutelaacutes amely soraacuten atomi

meacuteretű feacutemmennyiseacuteget visznek fel a feluumlletre Toumlbbfeacutele katalizaacutetor leacutetezik A katalizaacuteto-

rok nem koumltődnek szilaacuterdan a feluumllethez oumlbliacuteteacutes hataacutesaacutera lemosoacutedhatnak A bevonaacutest csak

a legaktiacutevabb feluumlleten segiacutetik elő

A feluumllet előkeacutesziacutető műveleteket a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes koumlveti Egy keacutemiai redukcioacutes

bevonoacute oldat legfontosabb alkotoacutei a feacutemsoacute eacutes a megfelelő redukaacuteloacute koumlzeg Rezes bevonaacutes

eseteacuten a reacutez forraacutesa egy egyszerű reacutezsoacute amely jelen esetben reacutez-szulfaacutet Toumlbbfeacutele redukaacuteloacute

koumlzeg leacutetezik mint formaldehid borhidrid hipofoszfit hidrazin cukrok Esetemben for-

maldehidet (HCOH) alkalmaztam amely a gyakorlatban is igen elterjedt redukaacuteloacute koumlzeg

[30] Cu(II) eseteacuten a keacutemiai redukcioacutes eljaacuteraacutes soraacuten a koumlvetkező leacutenyeges reakcioacute megy

veacutegbe

Cu2+ + 2e- hArr Cu0 (1)

A reacutezionok semlegesiacutetődeacutese soraacuten a reacutez-szulfaacutet reacutezionjai a szemcseacutek feluumlleteacutere redukaacute-

loacutednak elektronfelveacutetel koumlvetkezteacuteben A formaldehid mint redukaacuteloacute koumlzeg biztosiacutetja a

szuumlkseacuteges elektronokat a folyamathoz A formaldehid alkalmazaacutesa azonban nagy pH-t igeacute-

nyel (pHgt13) ezeacutert az oldathoz szuumlkseacuteges luacutegos keacutemhataacutesuacute anyag hozzaacuteadaacutesa ami jelen

esetben NaOH Az egyszerű reacutezsoacutek kb 4-es pH eacuterteacutek foumlloumltt oldhatatlanok eacutes mivel baacutezikus

koumlzeg szuumlkseacuteges a bevonaacuteshoz iacutegy a reacutezsoacutet komplexek- vagy kelaacutetkeacutepzőkkel tartjaacutek oldat-

ban A legelterjedtebb komplexkeacutepző koumlzegek a tartaraacutet soacutek az alkano-aminok illetve az

EDTA (etileacuten-diamin-tetraecetsav) [30] Leggyakrabban tartaraacutetokat alkalmazzaacutek amelye-

ket kis bevonaacutesi sebesseacuteg jellemzi (le 05 μm 20min) eacutes alacsony hőmeacuterseacutekleten (szoba-

hőmeacuterseacuteklet koumlzeli) veacutegzik a bevonaacutest A tartaraacutet hulladeacutekfeldolgozaacutes szempontjaacuteboacutel sok-

kal kedvezőbb mint maacutes kelaacutetok A bevonaacutesokhoz kaacutelium-naacutetrium-tartaraacutetot azaz

Rochelle-soacutet alkalmaztam

27

31 SiC jellemzeacutese

A SiC egy kovalens koumlteacutesű keraacutemia amelynek toumlbb szaacutez szerkezete leacutetezik E keraacutemia

legegyszerűbb politiacutepusa az olyan gyeacutemaacutentszerkezet amelyben vaacuteltozva karbon atomok eacutes

sziliacutecium atomok helyezkednek el Ezt a kockaraacutecsot hiacutevjaacutek β-szerkezetnek Minden maacutes

szerkezet vagy hexagonaacutelis vagy rombos szimmetriaacutet mutat eacutes egyuumlttesen α-nak hiacutevjaacutek

[39] A SiC szemcseacutek szabaacutelytalan alakja miatt nem lehetseacuteges egyszerűen a meacuteretuumlkkel

jellemezni őket A megoldaacutest a szemcseacutek aacutetlagos szemcsenagysaacutega jelentheti ez a parameacute-

ter azonban egy szemcsecsoportot jellemez A por anyagainak tulajdonsaacutegai eacutes az előaacutelliacutetaacute-

si moacutedszer meghataacuterozza a szemcseacutek meacutereteacutet eacutes alakjaacutet Egy rideg anyagnaacutel mint a SiC

keraacutemia a szemcseacutek feluumllete eacuteles toumlredezett siacutek mert a SiC egyes leacutenyegi hasznos tulaj-

donsaacutegai neheziacutetik a szintetizaacutelaacutesaacutet tiszta formaacuteban Mivel nem olvad iacutegy olvadeacutek faacutezisboacutel

nem noumlveszthető Haacuterom előaacutelliacutetaacutesi moacutedszert fejlesztettek ki a SiC előaacutelliacutetaacutesaacutera az

Acheson moacutedszert a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet gőz faacutezisuacute reakcioacutet

amelyek koumlzuumll az Acheson moacutedszer eacutes a SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacutejaacutet al-

kalmazzaacutek jelenleg [40]

Az Acheson moacutedszert a műszaki keraacutemiaacutek koraacutenak kezdete oacuteta alkalmazzaacutek A grafit

magot elektrolitkeacutent keacutesziacutetik elő eacutes a sziliacutecium-dioxid valamint koksz porkevereacutekeacutet a mag

koumlreacute helyezteacutek el Elektromos ellenaacutellaacutes fűteacutesű kemence segiacutetseacutegeacutevel 2500 degC foumlleacute emelteacutek

a hőmeacuterseacutekletet Karbotermikus reakcioacute eacutes folyamatos uacutejrakristaacutelyosodaacutes aacuteltal

polikristaacutelyos sziliacutecium-karbid buga keletkezik a koumlvetkező egyenlet szerint

( ) ( ) ( ) ( )gCOsSiCsCsSiO 232 +rarr+ (2)

ΔH=553 KJmol (2700 K) [40]

Apriacutetaacutest koumlvetően a termeacutekeket kuumlloumlnboumlző meacuterettartomaacutenyokba vaacutelogatjaacutek A maga-

sabb meacuterettartomaacutenyuacute SiC-okat őrlik eacutes tisztiacutetjaacutek A kisebb meacuteretű SiC-ot aacuteltalaacuteban

abraziacutev csiszoloacutekeacutent eacutes tűzaacutelloacute anyagkeacutent alkalmazzaacutek Az Acheson eljaacuteraacutessal keacuteszuumllt po-

rokat az olcsoacutebb kategoacuteriaacuteba soroljaacutek

A SiO2 alacsony hőmeacuterseacutekletű karbonizaacutecioacuteja soraacuten a finom sziliacutecium eacutes a karbon keve-

reacutekeacutenek koumlzvetlen karbotermikus redukcioacutes reakcioacuteja egy finomszemcseacutes eacutes tiszta β-tiacutepusuacute

sziliacutecium-karbid port ad Az előaacutelliacutetaacutest kb 1400-1800 degC-on hajtjaacutek veacutegre Baacuter a reakcioacute

hasonloacute az Acheson moacutedszerhez de abban kuumlloumlnboumlzik hogy a szinteacutezis hőmeacuterseacuteklete ala-

csonyabb eacutes teljesen β-tiacutepusuacute sziliacutecium-karbid keletkezik Ez a moacutedszer joacute minőseacutegű fi-

nomszemcseacutes sziliacutecium-karbid porok előaacutelliacutetaacutesaacutera alkalmas

28

A 100 nm-neacutel kisebb meacuteretű ultrafinom sziliacutecium-karbid porokat jelenleg sol-gel moacuted-

szerrel keacutesziacutetik [40] A gaacutezfaacutezisuacute reakcioacute segiacutetseacutegeacutevel ultrafinom sziliacutecium-karbid porok is

előaacutelliacutethatoacutek A folyamatok SiCl4 vagy SiH4 eacutes hidrokarbon koumlzoumltt mennek veacutegbe a koumlvet-

kező reakcioacuteegyenlet szerint

HClSiCHHCSiCl 287107 2874 +rarr++ (3)

Baacuter a porok minőseacutege jobb mint a koraacutebban emliacutetett moacutedszerek termeacutekei nem alkal-

mazzaacutek elterjedten a magasabb előaacutelliacutetaacutesi

koumlltseacutegek miatt [40] A kiacuteseacuterletekhez haacuterom-

feacutele szemcsenagysaacuteguacute porral dolgoztam

(P220-as (~90 microm) P500-as (~16 microm)

P800-as (~11 microm) A SiC gyaacutertoacuteja a Norton

AS oumlsszeteacutetele a II melleacutekletben olvashatoacute

Az elsődleges kiacuteseacuterleteket a durvaacutebb P220-

as szemcsefinomsaacuteguacute porokon veacutegeztem el

iacutegy e por tulajdonsaacutegait reacuteszletesebben

elemzem A kiinduloacute P500-as eacutes P800-as

porok felveacutetelei II melleacutekletben talaacutelhatoacutek

Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep segiacutetseacutegeacutevel

felveacutetelek keacuteszuumlltek a szemcseacutekről amely-

nek segiacutetseacutegeacutevel megaacutellapiacutethatoacute volt a mor-

foloacutegia illetve a tisztasaacuteg A 3-1 aacutebra keacutepe-

in megfigyelhető a kiinduloacute P220-as tiszta

nem feluumlletkezelt SiC szemcseacutek kisebb eacutes

nagyobb nagyiacutetaacutesban A keacutepeken laacutethatoacute

hogy a szemcseacutek alakja igen vaacuteltozatos

Hosszuacutekaacutes goumlmbszerű eacutes polieacutederes alakuacute

szemcseacutek egyaraacutent jelen vannak A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute keacutepen laacutethatoacute a porok oldalai eacutelei

leacutepcsőzetesek csipkeacutezettek A szemcseacutekről keacuteszuumllt EDS spektrum alapjaacuten (amely szinteacuten

a II melleacutekletben laacutethatoacute) a szemcseacuteken C eacutes Si mellett maacutes elemek jelenleacuteteacutet nem tapasz-

taltam azaz a szemcseacutek feluumllete tiszta A SiC szemcseacutek szerkezeteacutenek illetve esetleges

szennyezőinek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz roumlntgen diffrakcioacutes meacutereacuteseket toumlrteacutentek A 3-2 aacutebra a

SiC-roacutel keacuteszuumllt roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetelt tartalmazza Az alkalmazott SiC egy oumlsszetett

szerkezetű keraacutemia amely toumlbbfeacutele hexagonaacutelis szerkezetből aacutell

a) N = 50x

b) N = 500x

3-1 aacutebra A tiszta kezeletlen SiC SEM keacutepei

29

Quantimet 500 Image

Workstation keacutepelemző

berendezeacutessel eacutes Leica

szoftverrel megmeacutertem a

szemcseacutek jellemző meacutere-

teit A P220-as SiC leg-

toumlbb szemcseacuteje 100 eacutes

180 μm hosszuacutesaacuteguacute miacuteg

a P500-as szemcseacutei 10 eacutes

15 μm eacutes a P800-aseacute 7-10

μm nagysaacuteguacuteak A szem-

cseacutek meacutereteacuteről keacuteszuumllt

hisztogramok a II melleacutekletben laacutethatoacutek

32 SiC reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesa keacutemiai redukcioacutes moacutedszerrel

A reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes alapvetően keacutet műveletre bonthatoacute Az egyik műveletben a fe-

luumlletet alkalmassaacute teszik a bevonaacutesra tisztiacutetaacutes marataacutes aktivaacutelaacutes aacuteltal A maacutesodik fő leacutepeacutes-

ben a rezet vizes oldataacuteboacutel viszik fel a feluumlletre

Kiinduloacute leacutepeacuteseimet keacutet moacutedszerre [36 eacutes 35] alapoztam Kandil-Muumlller moacutedszer eacutes

Davidson-Regener moacutedszer Első leacutepeacuteskeacutent tehaacutet a durvaacutebb P220-as szemcseacuteken veacutegez-

tem bevonaacutesi kiacuteseacuterleteket Az eljaacuteraacutesok katalizaacutelaacutesi leacutepeacutese elteacuterő de ugyanolyan tiacutepusuacute

bevonaacutest alkalmaznak A 3-3 aacutebra a keacutetfeacutele moacutedszer előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi leacutepeacuteseit mu-

tatja A taacuteblaacutezatban leacutevő vegyszerekből keacuteszuumllt oldatban szobahőmeacuterseacutekleten 30 percen

keresztuumll keverteacutek a

szemcseacuteket ezt

koumlvetően leszűrteacutek

desztillaacutelt viacutezzel

tisztiacutetottaacutek majd

100 degC-on szaacuteriacutetottaacutek A keacutet moacutedszer koumlzoumltt elteacutereacutes csupaacuten a bevonaacutes idejeacuteben eacutes a hőmeacuter-

seacutekletben rejlik amit a 3-1 taacuteblaacutezat mutat

3-1 taacuteblaacutezat A bevonaacutesok parameacuteterei [35 36]

Parameacuteterek Kandil ndash Muumlller eljaacuteraacutes

Davidson-Regener eljaacuteraacutes

Hőmeacuterseacuteklet degC szobahőmeacuterseacuteklet 20 Idő perc 30 60

3-2 aacutebra A SiC szemcseacutek roumlntgen diffrakcioacutes felveacutetele

30

3-3 aacutebra Az kiinduloacute bevonaacutesi moacutedszerek [35 36]

31

Elsőkeacutent a Kandil-Muumlller aacuteltal javasolt feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el ami PdCl2-ot

ajaacutenl a művelethez Az aktivaacutelt szemcseacutekről keacuteszuumllt paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacute-

teleket a 3-4 aacutebra mutatja a) kisebb b) pedig nagyobb nagyiacutetaacutesban Az EDS elemzeacutes a Si

eacutes a C mellett nem mutatott ki maacutes elemet a szemcseacutek feluumlleteacuten A keacutepeken laacutethatoacute szeacutet-

szoacutertan elhelyezkedő vilaacutegos szemcseacutek a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltt PdCl2 maradeacutekok (III

melleacuteklet) A porok egy maacutesik reacuteszeacuten a Davidson-Regener aacuteltal javasolt toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute

hosszadalmas feluumllet előkeacutesziacuteteacutest veacutegeztem el E porokroacutel keacuteszuumllt SEM-os felveacuteteleket a

III melleacutekletben laacutethatoacutek Hasonloacute tapasz-

talatok vonhatoacutek le enneacutel a feluumllet előkeacutesziacute-

teacutesneacutel mint az előzőneacutel csak itt nem PdCl2

hanem SnCl2 maradt a szemcseacutek koumlzoumltt el-

szoacutertan kis mennyiseacutegben

A keacutetfeacutele aktivaacutelaacutest koumlvetően megvaloacutesiacute-

tottam a szemcseacutek rezes bevonaacutesaacutet A PdCl2-

os aktivaacutelaacutes eacutes feacutel oacuteraacutes bevonaacutes utaacuten (3-5

aacutebra a) keacutep) illetve toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

eacutes 30 perces bevonaacutest koumlvetően (b) keacutep)

mutatja a szemcseacuteket A Davidson-

Regener moacutedszer eseteacuteben a szemcseacuteket

30 percig tartottam kevereacutes alkalmazaacutesa

mellett az oldatban Az erősen keacutek sziacutenű

a) N = 50x

b) N = 500x 3-4 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a PdCl2-os aktivaacutelaacutest koumlvetően

PdCl2

PdCl2

SiC

a) PdCl2-es aktivaacutelaacutes

b) toumlbbleacutepeacuteses aktivaacutelaacutes

3-5 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM keacutepei aktivaacutelaacutest eacutes rezes bevonaacutest koumlvetően N = 50x

Cu

Cu

32

oldat a SiC szemcseacutek beszoacuteraacutesaacutet koumlvetően pezsegni kezdett ami a műveleti idő letelte utaacuten

meacuteg mindig tartott A szemcseacutek sziacutene szemmel laacutethatoacutean megvaacuteltozott szuumlrkeacutes-voumlroumlses

sziacutenű lett (III melleacuteklet) A Kandil ndashMuumlller moacutedszerneacutel a toumlbbleacutepeacuteses feluumllet előkeacutesziacuteteacutes

utaacuten 60 percen keresztuumll kevertem a bevonoacute oldatban Az erősen keacutek oldat a por hozzaacuteadaacute-

saacutet koumlvetően ahogy az előző esetben is szinteacuten pezsgett Kb feacutel oacutera eltelteacutevel az oldat

sziacutene megvaacuteltozott vilaacutegoskeacutek sziacutenűre fakult ki A szemcseacutek pedig voumlroumlses sziacutenűek lettek

azaz laacutethatoacutevaacute vaacutelt rajtuk a reacutezreacuteteg 3-6 aacutebra SEM keacutepein a leacutetrehozott reacutez bevonat vilaacute-

gos teruumlletkeacutent miacuteg a SiC szemcseacutek soumlteacutet teruumlletkeacutent vannak jelen Vannak olyan szem-

cseacutek amelyek teljesen vilaacutegosak azaz koumlzel teljesen bevonta a reacutez eacutes vannak olyan szem-

cseacutek amelyeket nem vont be vagy csak a szemcseacutek egyes oldalait vonta be A szemcseacutekről

EDS spektrum is keacuteszuumllt amely alapjaacuten elmondhatoacute hogy a szemcseacutek feluumlleteacuten Si C eacutes

Cu analizaacutelhatoacute (III melleacuteklet) A keacutet kuumlloumlnboumlző feluumllet előkeacutesziacuteteacutesi eacutes bevonaacutesi művele-

tet oumlsszevetve elmondhatoacute hogy a maacutesodik moacutedszer hataacutesosabbnak bizonyult kvaacutezi vala-

a) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 30 perc b) toumlbbleacutepeacuteses kezeleacutes bevonaacutes 60 perc

c) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 60 perc d) PdCl2-dal kezelt bevonaacutes 90 perc

3-6 aacutebra Bevont SiC szemcseacutek SEM-os felveacutetelei N = 50x

33

mennyi szemcse feluumlleteacuten jelen van a reacutez reacuteteg Mivel a maacutesodik műveletsorozat bevonaacutesi

ideje hosszabb iacutegy keacuterdeacuteses hogy szuumlkseacuteges -e a hosszadalmas toumlbb leacutepeacuteses művelet el-

veacutegzeacutese vagy megfelelő eredmeacutenyt a PdCl2-os kezeleacutes is biztosiacutetja Iacutegy a tovaacutebbi bevonaacute-

sokhoz PdCl2-dal keacutesziacutetettem elő a feluumlletet majd kuumlloumlnboumlző idejű bevonaacutesokat veacutegeztem

el A tovaacutebbiakban 60 eacutes 90 perces bevonaacutesi időket alkalmaztam a PdCl2-dal kezelt porok-

hoz amelyek keacutepei 3-6 aacutebra felveacutetelei koumlzoumltt talaacutelhatoacute (oumlsszehasonliacutetaacuteskeacuteppen a koraacutebbi

bevonaacutesok eredmeacutenyei is ezen az aacutebraacuten talaacutelhatoacute) Ha a felveacuteteleit oumlsszevetjuumlk akkor nem

igazaacuten tapasztalhatoacute kuumlloumlnbseacuteg az ugyanolyan ideig feluumlletkezelt azaz vilaacutegosabb szem-

cseacutek araacutenyaacuteban Tehaacutet elegendő PdCl2-dal elveacutegezni a feluumllet előkeacutesziacuteteacuteseacutet A kiacuteseacuterletek

soraacuten felmeruumllt a SnCl2 mint aktivaacuteloacute szer hasznaacutelata amelynek előnye hogy joacuteval ol-

csoacutebb mint a PdCl2 Hasznaacutelata ugyanolyan koumlruumllmeacutenyek koumlzoumltt toumlrteacutent mint a PdCl2-dal

valoacute aktivaacutelaacutes Ez a moacutedszer azonban nem bizonyult sikeresnek (III melleacuteklet)

Oumlsszefoglalva Alkalmazva a PdCl2-os a toumlbbleacutepeacuteses illetve SnCl2-os aktivaacutelaacutest el-

mondhatoacute hogy az első keacutet esetben sikeres az aktivaacutelaacutes amely az azt koumlvető bevonaacutesi mű-

veletneacutel minősiacutethető A bevonaacutesi idők figyelembe veacuteteleacutevel ugyanolyan hataacutesosnak bizo-

nyult az egyszerűbb PdCl2-os aktivaacutelaacutes mint a toumlbbleacutepeacuteses iacutegy a tovaacutebbi kiacuteseacuterleteket ezen

aktivaacuteloacute szerrel veacutegeztem el

33 A SiC-on leacutevő bevonat jellemzeacutese

A PdCl2 mint alkalmas aktivaacuteloacute szer eacutes

az adott bevonaacutesi eljaacuteraacutes illetve 60 perces

bevonaacutesi idő mellett leacutetrehozott reacutezreacuteteg a

3-7 aacutebra paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos

felveacutetelein vilaacutegos reacuteszkeacutent laacutethatoacute Megfi-

gyelhető hogy a leacutetrejoumltt reacuteteg nem egyen-

letes A szemcseacutek egyes oldalait szinte toumlkeacute-

letesen maacutes oldalait csak kis meacuterteacutekben

vonta be a reacutez Egyes helyeken a bevonat

nem egyenletes felszakadozott 3-7 aacutebra SiC szemcseacutek feluumllete 60 perces rezes bevonaacutest koumlvetően N = 500x

34

A szemcseacuteket az oldatban kevertem a

bevonaacutes soraacuten Az aacuteramlaacutes nyomai a 3-8

aacutebra felveacuteteleacuten figyelhető meg A 3-9 aacutebra

egy szemcseacuten leacutevő bevonat 2500-szoros

nagyiacutetaacutesuacute keacutepe A felveacutetelen laacutethatoacute hogy

vannak kisebb reacuteszek amik a keacutepen soumlteacutet

foltokkeacutent jelennek meg amit nem vont be a

reacutez A bevonat szigetszerűen helyezkedik el

bevonat szigetszerűen helyezkedik el a

szemcseacuteken A 3-10 aacutebra 5000-szeres

nagyiacutetaacutesuacute keacutepeacuten egyeacutertelműen megfigyel-

hető hogy kis goumlmboumlcskeacutek eacutepiacutetik fel a reacutez-

reacuteteget A 3-11 aacutebra eacutes a IV melleacuteklet a

reacutezreacuteteg szerkezeteacutet mutatja Ezek a SEM

felveacutetelek kizaacuteroacutelag a reacutezreacutetegről keacuteszuumlltek

A reacutezreacuteteget ekkor egy műanyag lemezre

hoztam leacutetre majd eltaacutevoliacutetottam a lemezről

eacutes kizaacuteroacutelag a bevonati reacuteteget vizsgaacuteltam

Egyeacutertelműen megfigyelhető a maacuter emliacutetett

lemezes szerkezet illetve a goumlmbszerű reacute-

szecskeacutekből valoacute feleacutepuumlleacutes is A reacutezreacutetegről

keacuteszuumllt EDS elemzeacutes (IV melleacuteklet) alapjaacuten

a reacutez mellett kis mennyiseacutegben karbon oxi-

geacuten eacutes kaacutelium jelenleacuteteacutet tapasztaltuk ame-

lyek a fuumlrdő oumlsszetevői koumlzoumltt voltak megta-

laacutelhatoacuteak Az eddigiekből kideruumll hogy a 30

perces bevonaacutesi idő keveacutesnek bizonyult Keacutet keacuterdeacutes adoacutedik Az egyik hogy milyen hataacutesa

van a bevonaacutes idejeacutenek a szemcseacutek feluumlleteacutere rakoacutedoacute reacutezreacutetegre A maacutesik hogy nagyobb

mennyiseacuteg rakoacutedik ugyanarra a helyre vagy toumlbb szemcseacutet is bevon a reacutez esetleg a szem-

cseacutek maacutes oldalaacuten is keacutepződik reacuteteg

3-9 aacutebra SiC szemcseacuten leacutevő reacutezreacuteteg N = 2500x

3-10 aacutebra SiC szemcse bevonataacutenak paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetele N = 5000x

3-8 aacutebra Az aacuteramlaacutes nyomai a PdCl2-dal megtisztiacutetott majd reacutezzel bevont szemcseacutek

SEM-os keacutepe N=1000x

35

A 3-6 aacutebra eacutes a 3-12 aacutebra keacutepeit oumlssze-

hasonliacutetva elmondhatoacute hogy a hosszabb

bevonaacutesi idő eseteacuten toumlbb szemcseacutet von be a

reacutez A nagyobb nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepek (IV

melleacuteklet) alapjaacuten sem vonhatoacute le veacutegső

koumlvetkezteteacutes az optimaacutelis bevonaacutesi időt

illetően De elmondhatoacute hogy nem tapasz-

talhatoacute szignifikaacutens kuumlloumlnbseacuteg a 60 eacutes a 90

perces időt illetően Azonban megfigyelhető

hogy a reacutez előszoumlr az eacutelekre rakoacutedott le

mert vannak olyan szemcseacutek amelyeknek

csak az eacutelein talaacutelhatoacute reacutez Oumlsszesseacutegeacuteben szabad szemmel is megaacutellapiacutethatoacute hogy a bevo-

naacutesi idő noumlveleacuteseacutevel noumlvekszik a bevont

szemcseacutek szaacutema eacutes az egyes szemcseacutek

bevonaacutesaacutenak meacuterteacuteke is Az optimaacutelis

bevonaacutesi idő meghataacuterozaacutesaacutenaacutel nem csak

a felvitt reacutez mennyiseacutege leacutenyeges figye-

lembe venni hanem a gazdasaacutegossaacutegot is

Keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel meacutereacute-

seket veacutegeztem arra vonatkozoacutean hogy

milyen meacuterteacutekben fedi be a reacutez a SiC

szemcseacuteket Első leacutepeacutesben a keacutepek detek-

taacutelaacutesaacutet azaz a meacuterni kiacutevaacutent keacutepreacuteszletek

elkuumlloumlniacuteteacuteseacutet veacutegeztem el (IV melleacuteklet)

A detektaacutelt keacutepeken a teruumlletszaacutezaleacutek meacute-

reacutese koumlvetkezett amelynek eredmeacutenyeit a

3-13 aacutebra mutatja A teruumlletszaacutezaleacutek a

detektaacutelt objektumok laacutetoacutetereacuten beluumll meacutert

oumlsszes teruumllete osztva a meacuterőkeret nagy-

saacutegaacuteval szaacutezaleacutekos formaacuteban megadva

[41] A meacutereacutesi eredmeacutenyek is igazoljaacutek

hogy a bevonaacutesi idő noumlvekedeacuteseacutevel a be-

vonaacutes meacuterteacuteke is noumlvekedik Ez azonban az idő noumlvekedeacuteseacutevel nem lineaacuteris Az eljaacuteraacutes

elejeacuten a levaacutelaacutes gyors majd keacutesőbb egyre kevesebb mennyiseacutegű reacutez vaacutelik ki a szemcseacutek fe-

a) bevonaacutes 60 perc

b) bevonaacutes 90 perc 3-12 aacutebra Kuumlloumlnboumlző ideig bevont szemcseacutek

N= 500x

3-11 aacutebra A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek N = 50x

36

luumlleteacutere Maacutes

szerzők ezeacutert

is alkalmaz-

nak 10-30

perces bevo-

naacutesokat [31]

Emellett az

idő előre

haladtaacuteval a

reacutez maacuter

nemcsak a

szemcseacutekre

rakoacutedik le hanem az edeacuteny oldalaacutera aljaacutera a keverő botra is A szűreacutes soraacuten ez a reacutez a

szemcseacutek koumlzoumltt marad pille formaacutejaacuteban A

60 perces bevonaacutesi idő alatt a szemcseacutek maacuter

mintegy 40 -aacutet fedi be a reacutez amely tovaacutebbi

30 perc eltelteacutevel mintegy 45 -os Azonban

az ilyen hosszuacute bevonaacutesnaacutel maacuter laacutethatoacutean

sok reacutez rakoacutedik le az edeacutenyre is ezeacutert a to-

vaacutebbi kiacuteseacuterletek soraacuten a 60 perces bevonaacutesi

időt vaacutelasztottam A szemcseacutek feluumlleteacuten leacutevő

reacutezreacuteteg mennyiseacutegeacutenek megaacutellapiacutetaacutesaacutehoz a

saleacutetromsavban leoldott reacuteteg oldataacutet

jodometriaacutesan titraacuteltuk E meacutereacutesek eredmeacute-

nyeket szinteacuten a 3-13 aacutebra tartalmazza

Elmondhatoacute hogy 1g reacutezzel bevont SiC reacutez-

reacutetege a toumlmeg 08 ndash 15 szaacutezaleacutekaacutet tette ki

A bevonaacutes folyamaacuten azonban nemcsak a

bevont szemcseacutek mennyiseacutege vaacuteltozik ha-

nem a reacutetegvastagsaacuteg is mivel reacutez a maacuter

lerakoacutedott reacutezre is kivaacutelik A leoldaacutes ered-

meacutenyeacutet felhasznaacutelva a SiC szemcseacuteket

goumlmboumlknek felteacutetelezve kiszaacutemoltam a reacute-

tegvastagsaacutegot Ezen eacuterteacutek 038 microm 05 microm eacutes 07 microm a 30- 60- eacutes 90 perces bevonaacutest

0

10

20

30

40

50

0 30 60 90 120

Bevonaacutesi idő perc

Reacutez

bevo

nat

teruuml

let

0020406081121416

keacutepelemzős meacutereacutes keacutemiai elemzeacutes

toumlm

eg

3-13 aacutebra A meacutert reacutezreacuteteg mennyiseacuteg

a bevonaacutesi idő fuumlggveacutenyeacuteben

a) N = 1000x

a) N = 2500x

3-14 aacutebra A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetele a bevonaacutest koumlvetően

37

koumlvetően A finomabb P500-as eacutes P800-as szemcsemeacuteretű porok bevonaacutesa nem egyszerű

Csoumlkkentve a szemcsemeacuteretet bonyolultabb a szemcseacutek szűreacutese nehezebbeacute vaacutelik a tisztiacute-

taacutes Ennek koumlvetkezteacuteben a szemcseacutek koumlzoumltt pilleszerűen megtalaacutelhatoacute a reacutez A finomabb

porok bevonaacutesa nagyobb odafigyeleacutest preciacutez műszereket valamint folyamatos kevereacutest

igeacutenyel A 3-14 aacutebra a P500-as szemcseacuteket mutatja a tapasztalatok szerint bevaacutelt PdCl2-os

aktivaacutelaacutes eacutes 60 perces bevonaacutest koumlvetően Hasonloacute koumlvetkezteteacutesek vonhatoacutek le ebben az

esetben is mint a P220-naacutel (a reacuteteg előszoumlr a szemcseacutek eacuteleire rakoacutedik le egyes szemcseacuteket

szinte teljesen bevon a reacutez egyes szemcseacuteket szint egyaacuteltalaacuten ne stb) de itt ugyanolyan

idő alatt kisebb szaacutemuacute szemcseacutet vont be a reacutez A P800 eseteacuteben ugyanezt tapasztaltam (IV

melleacuteklet)

Ceacutelszerűnek mutatkozik a szemcseacuteken leacutevő reacuteteg időszakonkeacutenti ellenőrzeacutese hogy a

reacutezreacuteteg az idő muacutelaacutesaacuteval levaacutelik-e mint peacuteldaacuteul a ferritek eseteacuteben A IV melleacuteklet keacutepe-

in kuumlloumlnboumlző idő eltelte utaacuten laacutethatoacute a 60 perces bevonaacutessal rendelkező szemcseacutek A bevo-

nat levaacutelaacutesa nem tapasztalhatoacute

Oumlsszefoglalva A Davidson-Regener moacutedszert kis meacuterteacutekben moacutedosiacutetva sikeruumllt a SiC

szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutesaacutet megvaloacutesiacutetani Az eljaacuteraacutes egyszerűseacutegeacutere eacutes emellett a

legmegfelelőbb eredmeacutenyek eleacutereacuteseacutere toumlrekedtem Iacutegy a katalizaacutelaacutest megelőző marataacutesi

tisztiacutetaacutesi zsiacutertalaniacutetaacutesi leacutepeacuteseket elkeruumlltem A bevonaacutes idejeacutet 60 percben aacutellapiacutetottam meg

mivel ezt koumlvetően maacuter csak a reacutez kis haacutenyada redukaacuteloacutedott ki a szemcseacutek feluumlleteacutere a ma-

radeacutek a pohaacuter oldalfalaacuten eacutes a keverőboton volt megtalaacutelhatoacute Az eljaacuteraacutest a 3-15 aacutebra leacute-

3-15 aacutebra A sikeres bevonaacutes parameacutetereinek oumlsszefoglalaacutesa

38

3-16 aacutebra Az alumiacutenium por SEM keacutepe N = 500x

peacutesei szerint veacutegeztem el A szemcseacutek feluumlleteacutenek kb 40-aacutet sikeruumll bevonni ezzel a moacuted-

szerrel a reacutezreacuteteg eloszlaacutesa szigetszerű azaz csak Cu szigetek talaacutelhatoacutek a SiC szemcseacutek

feluumlleteacuten A kialakult reacutezreacuteteg vastagsaacutega lt1 microm A reacutezreacuteteg tartoacutes toumlbb hoacutenap eltelteacutevel

sem vaacutelik le a feluumlletről

34 AlSiC kompozitok keacutesziacuteteacutese

A kiacuteseacuterleti munkaacutem soraacuten a SiC feluumlletkezeleacuteseacutet koumlvetően proacutebadarabok keacutesziacuteteacutese volt a

ceacutel Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt a tulajdonsaacutegok oumlsszehasonliacutetaacutesa miatt Az egyik soro-

zat feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket miacuteg a maacutesik nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalma-

zott A maacutetrix mindkeacutet esetben alumiacutenium miacuteg az előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia a porkohaacuteszat

volt Iacutegy előbb a maacutetrix tulajdonsaacutegait majd a proacutebadarabok parameacutetereit eacutes a technoloacutegia

koumlruumllmeacutenyeit mutatom be

341 Alumiacutenium porok jellemzeacutese A SiC porok jellemzeacutese a 31 fejezetben olvashatoacute Mivel a darabok maacutesik fő kompo-

nense az alumiacutenium ezeacutert szuumlkseacutegesnek bizonyul neacutehaacuteny szoacutet erről az anyagroacutel is megem-

liacuteteni A laacutegy anyagok porait mint az alumiacuteniumot legtoumlbb esetben porlasztaacutes

(atomization) segiacutetseacutegeacutevel aacutelliacutetjaacutek elő A moacutedszer soraacuten olvadt feacutemsugarat egy porlasztoacute

fejen (fuacutevoacutekaacuten) keresztuumll folyadeacutek vagy

gaacutez nagy energiaacutejuacute fuacutevaacutesaacutenak vetik alaacute

(fecskendezeacutes) ami igen finom

szemcseacutejű cseppekkeacute fagy be ndash aneacutelkuumll

hogy a cseppek kapcsolatba leacutepneacutenek

egymaacutessal vagy a szilaacuterd feluumllettel

Elvileg ez a technika minden olyan

feacutemhez alkalmazhatoacute amelynek nem

extreacutem nagy az olvadaacutespontja A por-

lasztaacutest főleg oumltvoumlzetek előaacutelliacutetaacutesaacutehoz

hasznaacuteljaacutek az alkotoacutek teljesen csak olvadt aacutellapotban oumltvoumlződnek Iacutegy minden porreacuteszecs-

ke ugyanolyan oumltvoumlzoumlttseacuteggel rendelkezik Porlasztaacutes egyik altiacutepusa a roumlpiacutető porlasztaacutes

(REP Rotating Electrode Process) amely soraacuten poumlrgő forraacutesboacutel olvadt feacutemcseppeket hoz-

39

3-17 aacutebra Az alumiacutenium roumlntgen diffrakcioacutes spektruma

nak leacutetre [8] Emellett neacutehaacuteny esetben alkalmazzaacutek meacuteg a bdquosplat coolingrdquo eacutes a bdquomelt-

spinningrdquo technikaacutekat is Előbbi soraacuten az olvadt cseppeket egy nagy hővezeteacutesi keacutepesseacutegű

forgoacute viacutezzel hűtoumltt feluumlletre fuacutejjaacutek Utoacutebbi eljaacuteraacutes soraacuten az olvadt alumiacutenium hirtelen

eacuterintkezik egy hűtoumltt forgoacute taacutercsaacuteval amely utaacuten egy aacuteltalaacuteban szalag formaacutejuacute megder-

medt termeacutek joumln leacutetre A szalagot ezt koumlvetően kis darabokkaacute pikkelyekkeacute morzsoljaacutek [8]

A kiacuteseacuterleteim soraacuten alkalmazott alumiacutenium por gyaacutertoacuteja a Fluka Chemika nevű ceacuteg amely

az alumiacutenium por tisztasaacutegaacutet le98 szaacutezaleacutekban adta meg A 3-16 aacutebra eacutes a V melleacuteklet az

alumiacutenium por kuumlloumlnboumlző

nagyiacutetaacutesuacute SEM keacutepeit

mutatja A felveacuteteleken

laacutethatoacute hogy a por

kisebb-nagyobb

szemcseacutekből aacutell A

szemcseacutekről EDS

spektrum (V melleacuteklet)

is keacuteszuumllt Az alumiacutenium

szemcseacutek mellett egy -

keacutet helyen Si reacuteszecskeacutek

jelenleacuteteacutet tapasztaltuk

illetve igen csekeacutely

meacuterteacutekű vasat is Mivel az EDS elemzeacutes lokaacutelis eredmeacutenyeket szolgaacuteltat ezeacutert roumlntgenes

faacutezis meghataacuterozaacutes is toumlrteacutent A 3-17 aacutebra az alumiacutenium roumlntgenes elemzeacuteseacutenek eredmeacute-

nyeacutet mutatja Az alumiacuteniumban Fe Si Mg szennyezők fordulnak elő α- eacutes β-AlFeSi Si

valamint Mg2Si formaacutejaacuteban Keacutepelemző berendezeacutessel megmeacutertem az alumiacutenium szem-

cseacutek jellemző meacutereteit A V melleacuteklet a szemcseacutek hosszuacutesaacutegaacutenak eloszlaacutesaacutet mutatja A

diagramboacutel kiolvashatoacute hogy a szemcseacutek 5 eacutes 30 μm hosszuacutesaacuteguacuteak tehaacutet kisebbek mint a

SiC

342 Proacutebadarabok előaacutelliacutetaacutesaacutenak parameacuteterei

A bevonaacutest koumlvetően a darabok porkohaacuteszati uacuteton toumlrteacutenő előaacutelliacutetaacutesa koumlvetkezett A

porkohaacuteszati technoloacutegia soraacuten a por alapanyagok bemeacutereacuteseacutet eacutes kevereacuteseacutet koumlvetően preacutese-

lik azt majd szinterelik a nyers darabokat A 3-2 taacuteblaacutezatban a kiacuteseacuterleteim soraacuten keacuteszuumllt

40

3-2 taacuteblaacutezat A proacutebadarabok parameacuteterei

Oumlsszeteacutetel toumlmeg

5 toumlmeg (4 teacuterf) 10 toumlmeg (9 teacuterf) 15 toumlmeg (13 teacuterf) 25 toumlmeg (22 teacuterf) 50 toumlmeg (45 teacuterf)

SiC Feluumlletkezelt nem feluumlletkezelt SiC Szemcsenagysaacuteg P220 Preacuteseleacutesi nyomaacutes MPa 400 Szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet degC 640 Hőntartaacutesi idő h 2 Veacutedőatmoszfeacutera 99999 tisztasaacuteguacute N2

darabok technoloacutegiai parameacuteterei mint oumlsszeteacutetel preacuteseleacutesi nyomaacutes hőkezeleacutesi koumlruumllmeacute-

nyek olvashatoacutek

A preacuteseleacutest eacutes a szintereleacutest valamint az ehhez kapcsoloacutedoacute dilatomeacuteteres meacutereacuteseket

Lengyelorszaacutegban

Krakkoacuteban az AGH

University of Science

and Technology

egyetemen hajtottaacutek

veacutegre az aacuteltalam

elkeacutesziacutetett

porkevereacutekeket

felhasznaacutelva eacutes az aacuteltalam megadott parameacuteterek alapjaacuten A preacuteseleacutest egy hagyomaacutenyos

szakiacutetoacutegeacutepen egyoldaluacute sajtolaacutessal veacutegezteacutek el A preacuteseleacuteshez 400 MPa nyomaacutest alkalmaz-

tak a porkevereacutekhez nem adagoltak kenőanyagot A szintereleacutest egy dilatomeacuteteres beren-

dezeacuteshez kapcsolt magas hőmeacuterseacutekletű kemenceacuteben veacutegezteacutek el A kemenceacutevel maximum

1600degC-os hőmeacuterseacutekletet lehet eleacuterni amelyet SiC szaacutellal fűtenek A kemence hőmeacuterseacutekle-

teacutet beeacutepiacutetett termoelemmel meacuterik amely a fűtőelem mellett helyezkedik el A darabok meacute-

rete 14 x 4 x 4 mm

4 ALSIC KOMPOZITOK JELLEMZEacuteSE 41 Preacuteselt aacutellapot jellemzeacutese

E darabok

proacuteba előkeacutesziacute-

teacutese neheacutez eacutes

bonyolult fo-

lyamat amely a

laacutegy alumiacutenium

eacutes a rideg SiC

egyuumlttes jelen-

leacuteteacutenek koumlszoumln-

hető A proacuteba

előkeacutesziacuteteacutest

koumlvetően a darabok szoumlvetszerkezeteacutet keacutepelemző berendezeacutes segiacutetseacutegeacutevel vizsgaacuteltam Meacute-

4-1 taacuteblaacutezat A proacuteba előkeacutesziacuteteacutes leacutepeacutesei Művelet Idő perc Hőmeacuterseacuteklet degC Parameacuteterek

Megelőző műveletek Viaszos

impregnaacutelaacutes 30 80 -

Előkeacutesziacutető műveletek Csiszolaacutes 3-4 szobahőm gyeacutemaacutentkorong Poliacuterozaacutes 5 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 9 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 4 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 6 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 3 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 3 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute Poliacuterozaacutes 15-2 szobahőm poliacuterozoacute szoumlvet 1 μm

gyeacutemaacutentszuszpenzioacute

41

reacuteseket veacutegeztem a preacuteselt eacutes a szinterelt darabokon A preacuteselt darabok csiszolaacutesa poliacutero-

zaacutesa meacuteg nehezebb feladat hiszen a darabok csak szintereleacutest koumlvetően nyerik el veacutegső

toumlmoumlrseacuteguumlket szilaacuterdsaacutegukat ekkor meacuteg poroacutezusak A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

ez a neheacutezseacuteg fokozoacutedik (egyes esetekben 25 eacutes 50 erősiacuteteacutesneacutel lehetetlenneacute vaacutelik) A

darabok előkeacutesziacuteteacutese a 4-1 taacuteblaacutezat leacutepeacutesei szerint zajlott le A viaszos impregnaacutelaacutes soraacuten

a darab feluumlleteacutere folyeacutekony viaszt vittem fel eacutes iacutegy a viasz eltoumlmte a poacuterusokat Ennek

hataacutesaacutera a gyeacutemaacutentpasztaacutes poliacuterozaacutes soraacuten a paszta nem tudott a poacuterusokba keruumllni A keacutep-

elemzős vizsgaacutelatok soraacuten olyan parameacutetert meacutertem amelyek segiacutetseacutegeacutevel vaacutelaszt kapha-

tok a rezes bevonaacutes mikroszerkezeti hataacutesaira Iacutegy a porozitaacutest hataacuteroztam meg amely a

siacutek csiszolaton jelenleacutevő poacuterusok mennyiseacutegeacutet foglalja magaacuteban amely alapjaacuten lehetőseacuteg

nyiacutelik a teacuterbeli szerkezet jellemzeacutese E kompozitok szerkezeteacutet a goumlmbszerű alumiacutenium

szemcseacutek eacutes a polieacutederes SiC szemcseacutek alkotjaacutek A poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi helyei

az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC szemcseacutek koumlzoumltt valamint a SiC szemcse eacutes az alu-

miacutenium szemcse koumlzoumltt lehetseacuteges A keacutepelemzővel toumlrteacutent meacutereacutes soraacuten a mikroszkoacutepos

keacutepet egy kamera segiacutetseacutegeacutevel roumlgziacutetjuumlk Ekkor kapunk egy uacuten szuumlrke keacutepet amely 256

kuumlloumlnboumlző szuumlrkeseacutegi szinttel rendelkezik (0 feketehellip255 feheacuter) A szuumlrke keacutepeken lehet-

seacuteges kuumlloumlnboumlző keacutepaacutetalakiacutetaacutesok elveacutegzeacute-

se amelyek segiacutetseacutegeacutevel pontosabbaacute vaacutelik

a detektaacutelaacutes leacutepeacutese A feladat a meacutereacutes

szempontjaacuteboacutel leacutenyeges reacuteszek kuumlloumlnvaacute-

lasztaacutesa detektaacutelaacutesa A szuumlrkekeacutepek binaacute-

ris keacuteppeacute alakiacutetaacutesa a meacuterni kiacutevaacutent objek-

tumok kijeloumlleacuteseacutet jelenti vagyis azon tar-

tomaacutenyok azonosiacutetaacutesaacutet amelyekről in-

formaacutecioacutet kiacutevaacutenunk kapni A detektaacutelt

keacutepben maacuter csak keacutet eacuterteacutek (0 vagy 1) sze-

repel A binaacuterissaacute konvertaacutelaacutes esetleges

pontatlansaacutegait tovaacutebb lehet finomiacutetani

binaacuteris keacutepaacutetalakiacutetaacutesokkal Ezt koumlvetően a

detektaacutelt reacuteszek meacutereacutese zajlik le A meacutereacutes

keacutetfeacutele lehet a laacutetoacuteteacuter aacutetlagos eredmeacutenyeit

vagy a laacutetoacuteteacuterben leacutevő objektumok egyedi

parameacutetereire kaphatunk informaacutecioacutet

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-1 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

42

[41] Az alumiacuteniumban leacutevő poacuterusok detektaacutelaacutesa viszonylag egyszerű feladat hiszen itt

meacuteg nem jelentkeznek zavaroacute maacutes szuumlrkeseacutegi szintű objektumok A 4-1 aacutebra a preacuteselt

alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet eacutes detektaacutelt keacutepeacutet tartalmazza A keacutepen megfigyelhető hogy az

alumiacutenium szemcsemeacuterete viszonylag szeacuteles tartomaacutenyban vaacuteltozik eacutes mivel ebben az

esetben preacuteselt darabroacutel van szoacute szembetűnő a poacuterusok mennyiseacutege is A b) aacutebraacuten a keacutekre

sziacutenezett reacutesz a poacuterusokat mutatja amelyek a meacutereacutesre keruumlltek A szerkezeten laacutethatoacute

hogy durva viszonylag nagy meacuteretű poacuterusok jelennek meg a szemcseacutek eacuterintkezeacuteseacuteneacutel

Nem koumlrvonalazoacutednak a szemcseacutek szeacutelei amely annak koumlszoumlnhető hogy ez a preacuteselt alu-

miacutenium meacuteg valamennyire laacutegy eacutes poliacuterozaacutes soraacuten kis meacuterteacutekben kenődik a feluumllet A 4-2

aacutebra eacutes VI melleacuteklet az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok szoumlvetszerkezeteacutet mutatja a 15

erősiacuteteacutesű preacuteselt darabokon keresztuumll Az a) aacutebraacuten 1-es szaacutemmal jeloumlltem a vilaacutegos sziacutenű

alapmaacutetrixot az alumiacuteniumot A kettes szaacutem a SiC szemcseacutet mutatja miacuteg a haacutermas szaacutem a

poacuterusokat jelzi a keacutepen Ebben az esetben is az a) aacutebra a szuumlrkekeacutepet miacuteg a b) a detektaacutelt

keacutepet mutatja Megfigyelhetők a poacuterusok heacutezagok az alumiacutenium szemcseacutek koumlzoumltt a SiC ndash

Al hataacuteraacuten eacutes a SiC szemcseacutek koumlzoumltt Az Al-SiC darabok eseteacuteben szinteacuten megtalaacutelhatoacutek

ezek a poacuterusok Azonban az egyes he-

lyeken megjelenő poacuterusok araacutenya kisseacute

megvaacuteltozik A SiC - Al hataacuteraacuten leacutevő

heacutezagok mennyiseacutege csoumlkken eacutes a maacutet-

rixban leacutevő poacuterusok nagysaacutega kisseacute na-

gyobb A preacuteselt darabok eredmeacutenyeit a

4-3 aacutebra szemleacutelteti A tiszta preacuteselt

alumiacutenium porozitaacutesa koumlzel 6 A SiC

hozzaacuteadaacutesaacuteval kis meacuterteacutekben (lt1)

noumlvekszik a porozitaacutes hiszen a SiC

szemcseacutek talaacutelkozaacutesi pontjainaacutel leacutevő

heacutezagok preacuteseleacutessel nem csoumlkkenthetők

Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben na-

gyobb a porozitaacutes mennyiseacutege mint a

nem bevont szemcseacutejű daraboknaacutel

Azonban ebben az esetben a SiC meny-

nyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a

porozitaacutes meacuterteacuteke Azt azonban le kell

szoumlgezni hogy 5-15 erősiacuteteacutesű daraboknaacutel maximum 2-os kuumlloumlnbseacuteg adoacutedik amely a

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-2 aacutebra 15 nem bevont SiC-ot tartalmazoacute

preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

1

2 3

43

szoacuteraacutes eacuterteacutekeacutehez koumlzeli eredmeacuteny Tehaacutet elmondhatoacute hogy mindkeacutet sorozat 5 10 eacutes

15 erősiacuteteacutesű darabjai igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82)

A 25-os eacutes 50-os darabok esete

azonban maacuter bonyolultabb Ezen dara-

bok előkeacutesziacuteteacutese rendkiacutevuumll neheacutez mivel

preacuteselt darabokroacutel van szoacute eacutes az erősiacuteteacutes

meacuterteacuteke is igen magas A SiC szemcseacutek

kiperegve veacutegigkarcoljaacutek a darabot il-

letve a kitoumlredezeacutesek miatt nem joumln leacutetre

siacutek feluumllet Ezeacutert e darabok keacutepelemzős

meacutereacutese nem lehetseacuteges

Oumlsszefoglalva A preacuteseleacutest koumlvetően

mind reacutezzel bevont mind nem bevont

darabok igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erő-

siacuteteacutesű Al-SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az

ugyanolyan SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal

rendelkeznek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel kis meacuterteacutekben csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

42 Szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelat

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok kompozitok szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacuteseacutere adnak infor-

maacutecioacutet miacuteg a DSC vizsgaacutelatok az esetleges aacutetalakulaacutesok faacutezisok keletkezeacuteseacutet jelzi szaacute-

munkra

421 Dilatomeacuteteres vizsgaacutelat

A hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesa maga utaacuten vonja a testek fizikai eacutes keacutemiai tulajdonsaacutegainak

vaacuteltozaacutesait Egyes hőmeacuterseacuteklet-tartomaacutenyokban az anyag tulajdonsaacutegai csak lassuacute folyto-

nos vaacuteltozaacutesokat mutatnak iacutegy peacuteldaacuteul a hőtaacutegulaacutes a fajlagos ellenaacutellaacutes a termofeszuumlltseacuteg

vagy a fajhő Maacutes hőmeacuterseacutekleten ugraacutesszerűen megvaacuteltozik az anyag belső rendje faacutezisaacutet-

alakulaacutes zajlik le Ilyen esetekben az eddig lassan vaacuteltozoacute anyagi jellemzők is gyorsan

vagy sokszor ugraacutesszerűen vaacuteltoznak Dilatomeacuteteres meacutereacutes alatt a proacutebadarabhoz egy

kvarccsoumlvet roumlgziacutetenek aminek a feladata hogy a darab meacuteretvaacuteltozaacutesaacutet a berendezeacutesnek

4-3 aacutebra A preacuteselt darabok porozitaacutesa

44

koumlzvetiacutetse A dilataacutecioacutes meacutereacutesek

segiacutetseacutegeacutevel megkapjuk a nyuacutelaacute-

si-oumlsszehuacutezoacutedaacutesi diagramot a

hőmeacuterseacuteklet fuumlggveacutenyeacuteben illet-

ve izotermaacutes meacutereacutesekneacutel az idő

fuumlggveacutenyeacuteben ha meghataacuterozott

időkoumlzoumlnkeacutent leolvassuk a proacute-

badarab taacutegulaacutesaacutet illetve a hő-

meacuterseacutekletet A preacuteselt darabok

szintereleacutese soraacuten a kemenceacutehez

egy DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacute-

teres berendezeacutest (VII melleacutek-

let) kapcsoltak Ez a berendezeacutes

szilaacuterd darabok porok szaacutelak

hosszvaacuteltozaacutesaacutenak meghataacuterozaacute-

saacutehoz hasznaacutelhatoacute A darabot

egy szabaacutelyozhatoacute kemenceacuteben

egy meghataacuterozott heviacuteteacutesi (vagy

hűteacutesi) sebesseacuteggel az előre be-

programozott hőmeacuterseacutekletre he-

viacutetik (vagy hűtik) A dilatomeacuteter statikus vagy dinamikus atmoszfeacuteraacuteban alkalmazhatoacute iacutegy

vaacutekuumban is A meacutereacutes szaacutemiacutetoacutegeacuteppel programozhatoacute eacutes szabaacutelyozhatoacute a meacutereacutesi eredmeacute-

nyekből meghataacuterozhatoacutek a jellemző hőmeacuterseacutekletek eacutes a hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute A meacutereacutesi

goumlrbeacutek kuumlloumlnboumlző kieacuterteacutekeleacutese lehetseacuteges A berendezeacutes haacuterom nagy egyseacutegből aacutell egy

csőkemenceacuteből (a keacutep jobb oldala) a meacuterőegyseacutegből (a keacutep jobb oldala) eacutes az alsoacute tartoacute-

szerkezetből A meacuterőegyseacuteget a darab hossz- eacutes a hőmeacuterseacuteklet vaacuteltozaacutesaacutenak meacutereacuteseacutere fej-

lesztetteacutek ki A mintatartoacutet egy zaacutert veacutedőcső veszi koumlruumll amelyet becsavaroznak a kemen-

ceacutebe A vaacutekuum a veacutedőcsoumlvet a meacuterő reacuteszhez szoriacutetja A heviacuteteacutes 10 degC perc heviacuteteacutesi se-

besseacuteggel zajlott le keacutet oacutera hőntartaacutesi idővel majd 20 degC perc sebesseacuteggel hűtoumltteacutek a da-

rabokat Az elektronikusan megkapott adatokat feldolgoztam eacutes kieacuterteacutekeltem A 4-4 aacutebra

felső diagramja a szintereleacutes hőkezeleacutesi programjaacutet mutatja Az alsoacute diagram pedig a

szintereleacutes koumlzbeni meacuteretvaacuteltozaacutes tipikus goumlrbeacutejeacutet mutatja tiszta alumiacutenium eseteacuteben

4-4 aacutebra A preacuteselt alumiacutenium dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

45

A felmelegiacuteteacutes soraacuten a da-

rab taacutegulaacutesa tapasztalhatoacute

majd koumlruumllbeluumll az izotermaacutes

hőmeacuterseacuteklet eleacutereacuteseacuteneacutel a da-

rab zsugorodaacutesa zajlik le

Veacuteguumll a hűteacutes soraacuten a heviacuteteacutes-

sel ellenteacutetes folyamatoknak

koumlszoumlnhetően a darab tovaacutebb

zsugorodik

A 4-5 aacutebra eacutes a 4-6 aacutebra

az Al az Al-SiC eacutes az Al-

SiC(Cu) darabok dilatomeacutete-

res felveacuteteleit mutatja A tisz-

ta alumiacutenium goumlrbeacutejeacutet megfi-

gyelve egy folyamatos

egyenletes zsugorodaacutes

tapasztalhatoacute a

szintereleacutes folyamaacuten A

kompozitok diagramja-

inak tanulmaacutenyozaacutesaacutenaacutel

kuumlloumln kell vaacutelasztani a

le15 SiC tartalmuacute

darabokat illetve a

gt15 SiC tartalmuacute

darabokat A le15 SiC

mindkeacutet sorozat darab-

jainaacutel az alumiacuteniumhoz

hasonloacute egyenletes

zsugorodaacutest mutat a

szintereleacutes soraacuten A 25 eacutes 50 SiC tartalmuacute darabok eseteacuteben az izoterma eleacutereacuteseacutet koumlve-

tő percekben nagymeacuterteacutekű a zsugorodaacutes amely a 25-os darabnaacutel folyamatosnak mond-

hatoacute a szintereleacutes veacutegeacuteig miacuteg az 50-os proacuteba eseteacuteben a kezdeti zsugorodaacutest koumlvetően

szinte aacutellandoacute a darab meacuterete

4-6 aacutebra Feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

4-5 aacutebra Nem feluumlletkezelt SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacutei

46

A VII melleacuteklet diagramjain a kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű kompozitokat hasonliacutetottam oumlsz-

sze Ezeken a diagramokon a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes hataacutesaacutet lehet tanulmaacutenyozni kuumlloumlnbouml-

ző oumlsszeteacutetelek eseteacuten 5 eacutes 10 SiC tartalmuacute Al-SiC darabok zsugorodaacutesa nagyobb

meacuterteacutekű mint a bevont szemcseacutejű kompozitokeacute Ez a metoacutedus azonban 15 SiC tartalom-

toacutel jelentősen megvaacuteltozik az Al-SiC(Cu) zsugorodaacutesa jelentősebb E darab eseteacuten vala-

mint az enneacutel toumlbb SiC tartalom eseteacuteben nagyobb meacuterteacutekű az Al-SiC(Cu) darabok zsugo-

rodaacutesa

Az oumlsszes darab zsugorodaacutesi eredmeacutenyeacutet a 4-7 aacutebra tartalmazza Al-SiC darabok ese-

teacuteben a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a darabok zsugorodaacutesaacutenak meacuterteacuteke 15-ig

Ezzel szemben

Al-Si(Cu) dara-

bok zsugorodaacute-

sa noumlvekszik az

erősiacuteteacutes noumlve-

kedeacuteseacutevel

(15-ig) baacuter e

darabok zsugo-

rodaacutesa kisebb

meacuterteacutekű mint a

nem bevontakeacute

A 25-os erősiacute-

teacutes Al-SiC eacutes

Al-SiC(Cu)

esetben is kiemelkedően magas volt a szintereleacutes koumlzbeni zsugorodaacutes Az 50-os erősiacuteteacutes

azonban a toumlbbi darab tendenciaacutejaacutet mutatja Al-SiC esetben kis meacuterteacutekben tovaacutebb csoumlkkent

a zsugorodaacutes miacuteg Al-SiC(Cu)-naacutel noumlvekedett a zsugorodaacutes a toumlbbi darabhoz keacutepest

A VII melleacuteklet a kuumlloumlnboumlző darabok paacuterhuzamos meacutereacuteseit tartalmazza Az ugyan-

olyan oumlsszeteacutetelű darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteinek lefutaacutesa hasonloacute csupaacuten a zsugorodaacutes

meacuterteacutekeacuteben teacuternek el egymaacutestoacutel Ez a zsugorodaacutes kuumlloumlnbseacuteg peacuteldaacuteul tiszta alumiacutenium il-

letve 50 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben ~1 25 erősiacuteteacutesneacutel ~2 E kuumlloumlnbseacuteg oka a darabok

bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa

Oumlsszefoglalva Az alumiacutenium eacutes a le15 SiC tartalmuacute darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje

hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugorodaacutes Az Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu)

darabokat oumlsszehasonliacutetva elmondhatoacute hogy 5 eacutes 10 eseteacuteben az Al-SiC darabok zsu-

4-7 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

47

gorodaacutesa nagyobb meacuterteacutekű 15 erősiacuteteacutestől azonban a tendencia elteacuterő eacutes az Al-SiC(Cu)

darabok zsugorodaacutesa nagyobb Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy a le15 Al-

SiC darabok eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyiseacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacute-

ke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig noumlvekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute

folyamatokat a tendencia eacuterthető A hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes fo-

lyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlregek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium

szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes

erre a folyamatra A le15 bevont SiC-ot tartalmazoacute darabok eseteacuteben azonban maacutes a

helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le

mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet is bejuttatunk vele

eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket

A 25 eacutes 50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagyobb meacuterteacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute

vaacutelik Mindkeacutet esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll

is igen nagy meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacute-

vel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes

meacuterteacuteke a toumlbbi darabeacutehoz hasonloacute

422 DSC vizsgaacutelat

A differenciaacutelis paacutesztaacutezoacute kalorimeacuteter (angolul differential scanning calorimetry (DSC))

egy termoanalitikai berende-

zeacutes amellyel kuumlloumlnboumlző

anyagok termikus tulajdon-

saacutegait reacuteszletesen lehet ta-

nulmaacutenyozni A DSC keacuteszuuml-

leacutek műkoumldeacuteseacutenek elve a min-

ta eacutes az ismert referencia

anyag koumlzoumltti hőaacuteram kuuml-

loumlnbseacuteg meacutereacuteseacuten alapul mi-

koumlzben mindkettőt azonos

hőmeacuterseacuteklet programnak

vetjuumlk alaacute Az olvadaacutes endo-4-8 aacutebra Az alumiacutenium DSC goumlrbeacutei

48

4-9 aacutebra A tiszta SiC a bevont SiC eacutes a reacutez DSC goumlrbeacutei

term a kristaacutelyosodaacutes exoterm csuacutecskeacutent jelenik meg a DSC goumlrbeacuten Műkoumldeacutesi elv szerint

keacutetfajta DSC-t kuumlloumlnboumlztetuumlnk meg teljesiacutetmeacutenykompenzaacutecioacutes- eacutes hőaacuteram fluxusos DSC

A DSC meacutereacuteseket a Miskolci Egyetem Feacutemtani- eacutes Keacutepleacutekenyalakiacutetaacutestani Tanszeacutekeacuten

veacutegeztem el Itt egy hőaacuteram fluxusos Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC berendezeacutes talaacutelha-

toacute (VII melleacuteklet) Ebben a berendezeacutesben a minta eacutes a referencia egy alaplemezen koumlzoumls

munkateacuterben helyezkedik el azonos hőmeacuterseacutekletprogramnak alaacutevetve A meacutereacutes koumlzben

termoelemekkel meacuterjuumlk a minta eacutes a referencia koumlzoumltti hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacuteget (ΔT) az

etalon hőmeacuterseacutekleteacutenek a fuumlggveacutenyeacuteben Az aacutetalakult hő nagysaacutegaacutet (ΔH) a minta feleacute tartoacute

hőaacuteram (Qm) eacutes a referencia feleacute tartoacute hőaacuteram (Qr) kuumlloumlnbseacutegekeacutent kapjuk A meacutert jel

(ΔT) a minta eacutes a referencia anyag hőmeacuterseacutekletkuumlloumlnbseacutege mely araacutenyos a minta eacutes a re-

ferenciaoldal hőaacuteramaacutenak kuumlloumlnbseacutegeacutevel [42] A meacutereacutes parameacuteterei a VII melleacutekletben

talaacutelhatoacute

Előszoumlr a kiinduloacute anyagok elemzeacutese zajlott le Iacutegy DSC felveacutetelek keacuteszuumlltek az alumiacute-

niumroacutel a tiszta SiC-roacutel a reacutezzel bevont SiC-roacutel eacutes a reacutezről A VII melleacutekletben a preacuteselt

alumiacutenium darab tipikus goumlrbeacuteje laacutethatoacute felfűteacuteskor eacutes hűteacuteskor A 4-8 aacutebra ezen goumlrbe

reacuteszleteacutet mutatja A goumlrbe jellemzően egy exoterm reakcioacutet mutat 440 - 510 degC koumlzoumltti

tartomaacutenyokban Emellett 576degC-on egy kis endoterm csuacutecs laacutethatoacute amely az Al-Si eutek-

tikum olvadaacutesaacutehoz tartozik Az exoterm csuacutecs mivoltaacutera a maacuter hőkezelt por maacutesodik felfű-

teacutese ad magyaraacutezatot (fekete goumlrbe) Az alumiacutenium első felfűteacutese soraacuten laacutethatoacute az exoterm

csuacutecs miacuteg ugyanezen por uacutejabb heviacuteteacutese soraacuten maacuter nem jelentkezik az előbb emliacutetett

exoterm csuacutecs a hőaacuteramban iacutegy e folyamat valamilyen belső rendeződeacuteshez aacutetalakulaacuteshoz

tartozik valoacutesziacutenűleg e

folyamat az uacutejrakristaacutelyosodaacutes

A 4-9 aacutebra a tiszta eacutes a reacutezzel

bevont SiC DSC goumlrbeacutejeacutet

mutatja a reacutezreacuteteg goumlrbeacuteivel

kiegeacutesziacutetve A tiszta SiC-ban

(szuumlrke vonal) nem megy

veacutegbe aacutetalakulaacutes a vizsgaacutelati

hőmeacuterseacuteklettartomaacutenyban sem

felfűteacutes sem hűteacutes soraacuten

Ezzel szemben a reacutez bevonatuacute

SiC (narancssaacuterga vonal)

49

haacuterom exoterm egymaacutessal aacutetlapoloacutedoacute csuacuteccsal rendelkezik(~180 - 210 degC ~210 - 400 degC

~400 - 470 degC) A hűteacutes szakaszaacuteban

azonban nem tapasztalhatoacute a hőaacuteram

megvaacuteltozaacutesaacuteval jaacuteroacute folyamat Egy mű-

anyag lapkaacutera leacutetrehozott majd onnan

eltaacutevoliacutetott reacutezreacuteteg DSC goumlrbeacutejeacuten szin-

teacuten jelentkezik toumlbb exoterm csuacutecs E

reacuteteget oumlt hoacutenap eltelteacutevel (bdquoaacutelltrdquo) uacutejra

megvizsgaacutelva sokkal szeacutelesebb eacutes meacute-

lyebb exoterm csuacutecsok tapasztalhatoacutek

mint az uacutej (bdquofrissrdquo) reacutezreacutetegneacutel azaz e

folyamat nagyobb meacuterteacutekben megy veacuteg-

be E folyamat magyaraacutezataacutera paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelek keacuteszuumlltek a bdquofrissrdquo

eacutes az bdquoaacutelltrdquo reacutezreacutetegről A 4-10 aacutebra a VII melleacuteklet a toumlbb hoacutenapot aacutellt reacutezreacuteteg SEM

keacutepe laacutethatoacute a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően Megfigyelhetők a reacutetegen leacutevő soacutekristaacutelyok

amelyek aproacute pontonkeacutent az egeacutesz reacuteteg feluumlleteacuten megtalaacutelhatoacutek A spektrumroacutel pedig laacutet-

hatoacute hogy a reacuteteg oxidaacuteloacutedott eacutes a soacute jelenleacuteteacutere pedig a kaacutelium utal (VII melleacuteklet) A

bdquofrissrdquo reacutezreacutetegneacutel e soacutekristaacutelyok jelenleacutete nem mutathatoacute ki (3-11 aacutebra) de a goumlrbeacuteből

kiindulva valoacutesziacutenűleg maacuter ekkor megindulnak azok a soacutekivaacutelaacutesi folyamatok amelyek a

keacutesőbbiekben intenziacutevebbek lettek Iacutegy a goumlrbe jellege eacutes az aacutetlapoloacutedott exoterm csuacutecsok

alapjaacuten a reacutezzel bevont SiC

porban e soacutekivaacutelaacutesi folyama-

tok mennek veacutegbe Ezeacutert a

bevonaacutest koumlvetően ajaacutenlott a

porok azonnali preacuteseleacutese eacutes a

preacuteselt darabhőkezeleacutese

A VII melleacuteklet kuumlloumlnbouml-

ző darabok tipikus DSC goumlr-

beacuteit mutatja Az 5 SiC erősiacute-

teacutesű darabok kinagyiacutetott goumlr-

beacutejeacutet a 4-11 aacutebra prezentaacutelja

A kompozitokban egyreacuteszt

veacutegbemennek az alumiacutenium-

ban is lejaacutetszoacutedoacute folyamatok Az Al-SiC(Cu) darabokban kisebb-nagyobb intenzitaacutesuacute

4-10 aacutebra Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatotkoumlvető SEM keacutep N = 50x

4-11 aacutebra Az alumiacutenium egy bevont eacutes egy nem bevont darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

50

csuacutecskeacutent jelentkezik a soacutekivaacutelaacutesi folyamat Ezt befolyaacutesolja a darab inhomogenitaacutesa a

bevitt SiC mennyiseacutege Fűteacutes soraacuten az Al-SiC darabban veacutegbemennek olyan folyamatok

amelyek az Al-SiC(Cu) darabokban nem Ezen folyamatok valamennyi darab DSC goumlrbeacutein

megtalaacutelhatoacute baacuter kisseacute elcsuacuteszva maacutes hőmeacuterseacutekleten (VII melleacuteklet) Joacutel laacutethatoacute a ~260-

320 degC koumlzoumltt megjelenő exoterm csuacutecs amely peacuteldaacuteul a 15 erősiacuteteacutesű darab eseteacuteben

toumlbb aproacute csuacutecsboacutel aacutell ez szinteacuten a folyamat oumlsszetettseacutegeacutere utal Az itt laacutethatoacute csuacutecs azon-

ban egyre intenziacutevebb az erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutevel

A DSC goumlrbeacuteről toumlbb jellemző eacuterteacutek olvashatoacute le mint szolidusz hőmeacuterseacuteklet olvadaacutesi

csuacutecshőmeacuterseacuteklet likvidusz hőmeacuterseacuteklet A VII melleacuteklet oumlsszefoglaloacutean tartalmazza

valamennyi darab goumlrbeacuteinek eacuterteacutekeleacuteseacutet A szolidusz hőmeacuterseacutekletek mindkeacutet esetben a 640

degC-os szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet esetben helyi megolvadaacutes tehaacutet

olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes megy veacutegbe Az olvadaacutes csuacutecshőmeacuterseacuteklete mindkeacutet esetben

csoumlkkenő tendenciaacutet mutat a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel A likvidusz hőmeacuterseacuteklet

a nem bevont darabok eseteacuteben aacutellandoacutenak mondhatoacute (~3 degC elteacutereacutes mutatkozik) A bevont

SiC tartalmuacute daraboknaacutel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet csoumlkken a SiC mennyiseacutegeacutevel (~8 degC

elteacutereacutes meacuterhető) amit a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg oldoacutedaacutesa okoz A SiC mennyiseacutegeacutenek noumlve-

kedeacuteseacutevel noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege is

Az alumiacutenium-reacutez faacutezisdiagram (2-13 aacutebra) alapjaacuten a likvidusz hőmeacuterseacuteklet 8 degC-kal

toumlrteacutenő csoumlkkeneacuteseacutet 3 toumlmeg reacutez eredmeacutenyezi Ezek alapjaacuten nagy valoacutesziacutenűseacuteggel el-

mondhatoacute hogy a SiC-on leacutevő reacutezreacuteteg az alumiacuteniumban oldoacutedik eacutes iacutegy egy koumlzeliacutetőleg

~3 toumlmeg alumiacutenium-reacutez szilaacuterdoldat keletkezik

Oumlsszefoglalva Mind az Al-SiC mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok

jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befo-

lyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacuteteacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek

egyreacuteszt olyan folyamatok amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan

folyamatok amelyek az Al-SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy

elteacuterő folyamat zajlik le a heviacuteteacutes soraacuten amelyek valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-

termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a

reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez

mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A

szolidusz hőmeacuterseacutekletek a szintereleacutesi hőmeacuterseacuteklet koumlzeleacuteben van iacutegy mindkeacutet sorozat da-

rabjainaacutel olvadeacutek faacutezisuacute szintereleacutes zajlik le A hataacuterfeluumlleten keletkező faacutezisok magasabb

hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a roumlntgennel azono-

siacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

51

43 Szinterelt darabok jellemzeacutese

431 AlSiC kompozit vizsgaacutelata keacutepelemzővel

A 4-12 aacutebra a szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepeacutet mutatja Megfigyelhető hogy enneacutel a

proacutebadaraboknaacutel kirajzoloacutedik a szerke-

zet a szemcseacutek laacutethatoacutevaacute vaacutelnak Ezen

kiacutevuumll szembe oumltlő hogy a poacuterusok meacutere-

te finomodik eacutes egyenletesebb eloszlaacutesuacute

is a preacuteselt darabokhoz keacutepest A VIII

melleacuteklet a szinterelt kompozit szerke-

zeteacutet mutatja Az alumiacuteniumnaacutel tapasz-

talt megfigyeleacutesek itt is helytaacutelloacuteak A

szinterelt esetben maacuter nem nagymeacuteretű

poacuterusok vannak jelen a szerkezetben

hanem kisebb meacuteretűek egyenletes el-

oszlaacutesuacuteak A 4-13 aacutebra a szinterelt da-

rabok porozitaacutesaacutet hasonliacutetja oumlssze A

szinterelt alumiacutenium porozitaacutesa a keacutep-

elemzős meacutereacutesek alapjaacuten 57 tehaacutet

kevesebb mint szintereleacutes előtti aacutellapot-

ban Valamennyi darab eseteacuteben el-

mondhatoacute hogy a szintereleacutes utaacuten meacutert

porozitaacutesa kisebb mint preacuteselt aacutellapot-

ban Ennek oka hogy megszűnnek a nagymeacuteretű poacuterusok eacutes helyette aproacutebb finomabb

eloszlaacutesuacute porozitaacutes alakul ki

A porozitaacutes alakulaacutesaacutet egyreacuteszt befolyaacutesolja a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacuteltozaacutesa (iacutegy az

egymaacutessal eacuterintkező SiC szemcseacutek szaacutemaacutenak vaacuteltozaacutesa) maacutesreacuteszt a preacuteseleacutes eacutes szintereleacutes

koumlruumllmeacutenyei (peacuteldaacuteul preacuteseleacutes soraacuten a darab szeacuteleacuten kis meacuterteacutekben noumlvekszik a porozitaacutes a

szerszaacutemmal valoacute suacuterloacutedaacutes miatt)

Oumlsszefoglalva A szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacute-

selt aacutellapothoz keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozi-

taacutes meacuterteacuteke A darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutel-

ni a SiC mennyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind

a) szuumlrkekeacutep

b) detektaacutelt keacutep 4-12 aacutebra 10 bevont SiC-ot tartalmazoacute

szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

52

a bevont mind a nem bevont esetben

a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel

noumlvekszik a porozitaacutes meacuterteacuteke

432 AlSiC kompozit fajlagos feluumlleteacutenek vizsgaacutelata

A fajlagos feluumllet a szilaacuterd anyag egyseacutegnyi teacuterfogataacutera vagy toumlmegeacutere vonatkoztatott

feluumllet A fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera gőz (gaacutez)- oldatokboacutel toumlrteacutenő adszorpcioacutes

valamint nem adszorpcioacutes feluumllet meghataacuterozaacutesi moacutedszerek (koumlzvetett koumlzvetlen meacutereacutesek)

aacutellnak rendelkezeacutesre A gaacutezzal eacuterintkező szilaacuterd anyag feluumlleteacuten a gaacutez molekulaacutei felhalmo-

zoacutednak Az abszorpcioacutes koumllcsoumlnhataacutesok szerint megkuumlloumlnboumlztetjuumlk a fizikai adszorpcioacutet

(van der Waals erők reacuteveacuten joumln leacutetre) eacutes a kemiszorpcioacutet (a szilaacuterd feluumllet eredeti koumlteacutesei

reacuteszlegesen vagy teljesen felbomlanak) A fizikai adszorpcioacuteban a feluumlletet toumlbb molekula-

reacuteteg boriacutetja a molekulaacutek delokalizaacuteltak azaz nem helyhez koumltoumlttek A fizikai adszorpcioacute

egyensuacutelyra vezető folyamat A gaacutezmolekulaacutek feluumlleti felhalmozoacutedaacutesa mellett aacutellandoacutean

folyik az ezzel ellenteacutetes folyamat a deszorpcioacute is Az egyensuacutely akkor aacutell be amikor a keacutet

folyamat sebesseacutege egyenlőveacute vaacutelik Az adszorpcioacute egyensuacutelyi eacuterteacuteke amelyet egyseacutegnyi

toumlmegű adszorbens aacuteltal megkoumltoumltt normaacutelaacutellapotuacute gaacutez teacuterfogataacuteban szokaacutes megadni fuumlgg-

veacutenye a hőmeacuterseacutekletnek eacutes az egyensuacutelyi gaacuteznyomaacutesnak A gaacutezfelveacutetel mennyiseacutege tanul-

maacutenyozaacutesaacutera szolgaacuteloacute klasszikus sztatikus moacutedszerek keacutet alaptiacutepusaacutet kuumlloumlnboumlztetjuumlk meg

Az egyik az adszorbens suacutelygyarapodaacutesaacutenak meacutereacutese (gravimetriaacutes moacutedszer) a maacutesik adott

gaacutezmennyiseacuteg fogyaacutesaacutenak tehaacutet aacutellandoacute teacuterfogaton nyomaacutescsoumlkkeneacuteseacutenek adott nyomaacute-

son teacuterfogatcsoumlkkeneacuteseacutenek megaacutellapiacutetaacutesa (volumetrikus moacutedszer) [43]

4-13 aacutebra A preacuteselt eacutes a szinterelt darabok porozitaacutesa

53

A meacutereacutesek a Metallurgiai eacutes Oumlnteacuteszeti Tanszeacuteken leacutevő Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute

TRISTAR 3000 tiacutepusuacute berendezeacutessel keacuteszuumlltek amely a volumetrikus moacutedszert hasznaacutelja

Előszoumlr az adszorbens előkeacutesziacuteteacutese (kiheviacuteteacutes szivattyuacutezaacutes koumlzben) toumlrteacutenik meg Ekkor

ismert teacuterfogatuacute edeacutenybe helyezik az adszorbens bizonyos mennyiseacutegeacutet majd a berende-

zeacutest folytonos szivattyuacutezaacutes koumlzben kiheviacutetve az adszorbenst a lehetőseacuteg szerint megszaba-

diacutetja az előzőleg raacuteadszorbeaacuteloacutedott gaacutezoktoacutel eacutes gőzoumlktől (levegő viacutezgőz) A minta előkeacute-

sziacuteteacuteseacutet (gaacuteztalaniacutetaacutesaacutet) szinteacuten Micromeritics gyaacutertmaacutenyuacute SMARTPREP keacuteszuumlleacutekkel veacute-

geztuumlk Ezt koumlvetően a felvett gaacutezmennyiseacuteg megaacutellapiacutetaacutesaacutera a levegőtől elzaacutert csőben leacutevő

mintaacutet lehűtik (tipikusan) egy kriogeacuten (nagyon alacsony) hőmeacuterseacutekletre majd a mintaacutet

preciacutezen beaacutelliacutetott nyomaacutesok sorozata mellett gaacutezzal eacuterintkeztetik Minden egyes nyo-

maacutesnoumlvekedeacutessel a feluumlleten

adszorbeaacuteloacutedott gaacutezmoleku-

laacutek szaacutema nő Az egyensuacutelyi

nyomaacutest (P) oumlsszehasonliacutetjaacutek

a teliacutetett nyomaacutessal (Po) eacutes a

relatiacutev nyomaacutes araacutenyukat

(PPo) folyamatosan roumlgziacutetik

minden egyes egyensuacutelyi

nyomaacuteson Ahogy az ad-

szorpcioacute veacutegbemegy az ad-

szorbeaacuteloacutedott reacuteteg vastagsaacute-

ga noumlvekszik Előszoumlr a feluuml-

leten talaacutelhatoacute mikropoacuterusok

teliacutetődnek majd a szabad

feluumlletet fedi be teljesen a

gaacutez eacutes utoljaacutera a nagyobb

poacuterusok teliacutetődnek kapillaacuteris

kondenzaacutecioacute soraacuten A folya-

mat teljesen az analiacutezishez

hasznaacutelt gaacutez szilaacuterdtest kon-

denzaacutecioacutejaacuteig folytatoacutedhat

Ezutaacuten a deszorpcioacute folya-

mata kezdődik meg amely-

ben a nyomaacutest szisztematikusan csoumlkkenti a berendezeacutes amely az adszorbeaacuteloacutedott moleku-

a)

b)

4-14 aacutebra A kuumlloumlnboumlző parameacuteterű darabok zsugorodaacutesa

54

laacutek felszabadulaacutesaacutet eredmeacutenyezi Az adszorpcioacute folyamataacutenak minden egyes csoumlkkenő

egyensuacutelyi nyomaacuteseacuterteacutekeacutet eacutes a szilaacuterd feluumlleten leacutevő gaacutez vaacuteltozoacute mennyiseacutegeacutet meacuteri a be-

rendezeacutes A meacutert nyomaacutes eacuterteacutekeket a minta fajlagos feluumlleteacutenek eacutes mikro-porozitaacutesaacutenak

meghataacuterozaacutesaacutera hasznaacutelja fel a berendezeacutest vezeacuterlő szaacutemiacutetoacutegeacutepes szoftver [44]

Az izotermaacutek kieacuterteacutekeleacuteseacutere illetve ebből a fajlagos feluumllet meghataacuterozaacutesaacutera legaacuteltalaacute-

nosabban hasznaacutelt nemzetkoumlzi szabvaacutenykeacutent is elfogadott moacutedszer a Brunauer Emmet

Teller a tovaacutebbiakban BET moacutedszer A BET izoterma a gaacutezok kapillaacuter-kondenzaacutecioacutejaacutet is

figyelembe vevő adszorpcioacutes fuumlggveacuteny Leacutenyege hogy az adszorpcioacute egy teliacuteteacutesi goumlrbe

jellegű kezdeti lefutaacutes vagyis a feluumllet teljes teliacutetődeacutese utaacuten a gaacutez kondenzaacutecioacuteja miatt a

megkoumltoumltt anyagmennyiseacuteg hirtelen noumlvekedni kezd A teliacuteteacutesi szakasz eacutes a kondenzaacutecioacutes

szakasz egymaacuteshoz keacutepesti lefutaacutesaacuteboacutel megaacutellapiacutethatjuk azt a pontot ahol a teljes feluumlletet

beboriacutetottnak tekinthetjuumlk Ismerve a teljes boriacutetaacuteshoz szuumlkseacuteges gaacutezmennyiseacuteget eacutes a

gaacutezmolekulaacutek feluumlleteacutet a minta teljes feluumlleteacutet kiszaacutemiacutethatjuk [44]

A IX melleacutekletben egy felvett adszorpcioacutes goumlrbe illetve az ebből kieacuterteacutekelt BET egye-

nes laacutethatoacute E meacutereacutes sorozat eredmeacutenyeit kieacuterteacutekelve a 4-14 aacutebraacutet kaptam A kuumlloumlnboumlző

preacuteselt majd szinterelt kompozitok fajlagos feluumlleteacutet aacutebraacutezolva a SiC tartalom fuumlggveacutenyeacute-

ben egy minimumos goumlrbeacutet illeszthető a meacutereacutesi pontokra mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu)

eseteacuteben Az alumiacuteniumhoz SiC szemcseacuteket adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd

a SiC mennyiseacuteg noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken eacutes egy kuumlszoumlboumlt aacutetleacutepve ismeacutet noumlvekedni kezd a

fajlagos feluumllet Al-SiC eseteacuteben ez a hataacuter ~20 toumlmeg erősiacuteteacutesneacutel miacuteg Al-SiC(Cu) ese-

teacuteben ~27 toumlmeg Ugyanez tapasztalhatoacute ha a teljes feluumlletet eacuterteacutekeltem ki (IX melleacutek-

let) A szoacuteraacutes eacuterteacuteke 00371 Ezen eredmeacutenyek alaacutetaacutemasztjaacutek a dilatomeacuteteres meacutereacutesek aacuteltal

tapasztalt zsugorodaacutesi viselkedeacutest Ekkor 25 SiC erősiacuteteacutes eseteacuteben kiemelkedően magas

volt a zsugorodaacutes tehaacutet a szerkezet ekkor a legtoumlmoumlrebb eacutes ekkor a legkisebb a fajlagos

feluumllet

Oumlsszefoglalva A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy az alu-

miacutenium SiC-ot adagolva előbb megnő a fajlagos feluumllet majd a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacute-

vel csoumlkken amely egy minimum eacutereacuteket eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten meg-

aacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom eseteacuteben a legki-

sebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg (23 teacuterf)

55

433 AlSiC kompozit roumlntgenes vizsgaacutelata

Az eddigi vizsgaacutelatok soraacuten kapott eredmeacutenyek neacutehaacuteny okaacutera a roumlntgenes eredmeacutenyek

adhatnak magyaraacutezatot

Roumlntgenes vizsgaacutelatok soraacuten a beeacuterkező roumlntgensugarak kristaacutelyraacutecsokon toumlrteacutenő szoacuteroacute-

daacutesaacuteval (reflexioacute) interferenciakeacutep keletkezik Ez a diffrakcioacute jelenseacutege amely mint refle-

xioacutes jelenseacuteg kezelhető A Bragg-egyenlet a diffrakcioacute geometriai felteacuteteleacutenek egy egysze-

rű eacutes praktikus leiacuteraacutesa

nλ = 2d sinθ (6)

Ahol λ a beeacuterkező sugaacuter hullaacutemhossza

d raacutecssiacutek taacutevolsaacuteg

θ a roumlntgensugarak beeseacutesi szoumlge

Megadja hogy egy adott (hkl) siacuteksereg milyen szoumlg alatt produkaacutel diffrakcioacutes maxi-

mumot ha egy meghataacuterozott hullaacutemhosszuacute sugaacuterzaacutest hasznaacutelunk A roumlntgen

diffraktomeacuteteres technika toumlbbfeacutele lehet Ennek egy tiacutepusa a filmes technika mint peacuteldaacuteul

a Debye ndashSherrer eljaacuteraacutes Ekkor a vizsgaacutelandoacute anyag egy adott sugaruacute hengerpalaacutestra kife-

sziacutetett film koumlzeacuteppontjaacuteban helyezkedik el A beeacuterkező monokromati-zaacutelt iraacutenyiacutetott roumlnt-

gensugaacuter az anyagba eacuterkezve a kuumlloumlnboumlző orientaacutecioacutejuacute kristaacutelytani siacutekokon reflektaacuteloacutedik

eacutes ezek a

diffraktaacutelt

sugarak a

beeső sugaacuterral

2θ szoumlget zaacuter-

nak be A

diffraktaacutelt

sugarak a teacuter-

ben a beeső

sugaacuter mint

kuacuteptengely

koumlruumll 4θ

csuacutecsszoumlgű

kuacutep feluumlleteacuten

helyezkedik el

4-15 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű (nem bevont) darabok roumlntgenes

eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

56

[45] A diffrakcioacutes technikaacuteval a kuumlloumlnboumlző siacutekoknak kuumlloumlnboumlző 2θ diffrakcioacutes szoumlgeacutet uacutegy

aacutellapiacutetjuk meg hogy egy detektort mozgatunk a kuacutep felező siacutekjaacuteban Tehaacutet maacutes-maacutes szouml-

gekneacutel maacutes időpontokban roumlgziacutetjuumlk az intenzitaacutest Ez lehet haacutetraacuteny is de oacuteriaacutesi előny hogy

a szoumlg meghataacuterozaacutesa pontosabb lehet A kapott diffraktogramok viacutezszintes tengelyeacuten ez a

2θ szoumlg miacuteg a fuumlggőleges tengelyeacuten pedig az intenzitaacutes talaacutelhatoacute A faacutezisanaliacutezis csiszolt

siacutek feluumlleten D8 ADVANCE (BRUKER AXS) roumlntgen diffrakcioacutes berendezeacutessel diffrak-

cioacutes technikaacuteval lett elveacutegezve A meacutereacutes parameacuteterei a X melleacutekletben olvashatoacute

A faacutezisazonosiacutetaacutest a BRUKER AXS ceacuteg SEARCHMATCH V 80 programjaacuteval az

ICDC PDF-2 adatbaacutezisa segiacutetseacutegeacutevel veacutegeztuumlk Az alapanyagkeacutent alkalmazott SiC roumlntge-

nes eredmeacutenye (3-2 aacutebra) a vaacuterakozaacutesnak megfelelően egy oumlsszetett toumlbb moacutedosulatot

tartalmazoacute SiC jelenleacuteteacutere utal Az alumiacuteniumban pedig a roumlntgen diffrakcioacutes eredmeacutenyek

alapjaacuten 2-4-ban AlFeSi illetve Mg2Si fordul elő szennyezőkeacutent (3-16 aacutebra) Az 5-15

erősiacuteteacutesű darabokban roumlntgen diffrakcioacute segiacutetseacutegeacutevel sajnos nem mutathatoacutek ki a hataacuterfeluuml-

leten keletkező termeacutekek Ennek oka hogy a keletkező faacutezisok kis mennyiseacuteguumlk miatt nem

azonosiacutethatoacutek egy-

eacutertelműen Az enneacutel

nagyobb SiC tar-

talmuacute (pl 50)

darabok eseteacuteben

azonban maacuter egyeacuter-

telműen meghataacute-

rozhatoacute a darabok-

ban leacutevő faacutezisok

Iacutegy a nem bevont

darabokban

Al4Si2C5 vegyuumllet

jelenleacutete tapasztal-

hatoacute amely

Al4C32SiC oumlssze-

tett karbid faacutezis E

spektrumokat a 4-15 aacutebra tartalmazza A 4-16 aacutebra a reacutezzel bevont SiC-os darabok

eredmeacutenyeit mutatja

Ezek alapjaacuten elmondhatoacute hogy ezekben a darabokban Al2Cu eacutes Al4Cu9 faacutezisok kelet-

keztek a hataacuterfeluumlleten Azonban a rezes darabokban nem joumltt leacutetre az Al4Si2C5 faacutezis

4-16 aacutebra Az 50 erősiacuteteacutesű(bevont) darabok roumlntgenes eredmeacutenyeinek eacuterteacutekeleacutese

57

Oumlsszefoglalva A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

1 A nem bevont SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera

Al4Si2C5 faacutezis keletkezik

2 Az Al4Si2C5 faacutezis jelenleacutete nem mutathatoacute ki a reacutezzel bevont SiC szemcseacutejű dara-

bok eseteacuteben tehaacutet a rezes bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis

leacutetrejoumltteacutet

3 A feluumlletkezelt darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre

Valoacutesziacutenűleg e faacutezis akadaacutelyozza meg a nem feluumlletkezelt szemcseacuteket tartalmazoacute

darabokban leacutetrejoumlvő maacutesik faacutezis keletkezeacuteseacutet

434 Paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelat

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatok soraacuten a szemcseacutek koumlzoumltti kapcsoloacutedaacutes mi-

lyenseacutegeacutet minőseacutegeacutet a szemcseacutek hataacuterfeluumlleteacutenek folytonos mivoltaacutet vizsgaacuteltam előbb

keresztcsiszolaton majd egyszeri dinamikus igeacutenybeveacutetelnek kitett darabok toumlretfeluumlleteacuten

A paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutep egy olyan berendezeacutes amelyben joacutel foacutekuszaacutelt elektronnya-

laacutebbal veacutegigpaacutesztaacutezzuk a vaacutekuumban leacutevő minta feluumlleteacutet A mintaacuteboacutel ennek hataacutesaacutera sze-

kundeacuter elektronok (vagy visszaszoacutert elektronok roumlntgensugaacuterzaacutes) leacutepnek ki amelyekkel

lekeacutepezve a minta felsziacuteneacutet felveacuteteleket keacutesziacutethetuumlnk E berendezeacuteshez energiadiszperziacutev

mikroszonda is csatlakoztathatoacute amely segiacutetseacutegeacutevel informaacutecioacutet kapunk a minta helyi

elemi oumlsszeteacuteteleacutere

A 4-17 aacutebra a tiszta porkohaacuteszati uacuteton elő-

aacutelliacutetott alumiacutenium csiszolataacutenak keacutepeacutet mutatja

Megfigyelhető a kisebb-nagyobb meacuteretű por-

szemcseacutek oumlsszehegedeacutese a szemcseacutek koumlzoumltti

poacuterusok jelenleacutete (kisebb soumlteacutet reacuteszek) vala-

mint toumlbb nagyobb meacuteretű vilaacutegos folt

Energiadiszperziacutev mikroszonda segiacutetseacutegeacutevel

elemezve ezeket a vilaacutegos foltokat a XI mel-

leacutekletben leacutevő spektrumboacutel megaacutellapiacutethatoacute

hogy ezek a faacutezisok nagymeacuterteacutekben alumiacuteni-

umboacutel aacutellnak emellett sziliacuteciumot mangaacutent eacutes vasat illetve csekeacutely meacuterteacutekű rezet tartal-

maznak E szennyezőket egyreacuteszt az alapanyag tartalmazza maacutesreacuteszt preacuteseleacutes soraacuten keruumll-

hetett a darab feluumlleteacutere amely szintereleacutes soraacuten ilyen oumlsszetett vegyuumlletet keacutepezhetett

4-17 aacutebra A tiszta porkohaacuteszati alumiacutenium SEM keacutepe

58

Ezek a vilaacutegos faacutezisok mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont SiC szemcseacutekkel erősiacutetett

darabokban megtalaacutelhatoacutek (4-18 aacutebra eacutes X melleacuteklet) E keacutepeken megfigyelhető hogy a

preacuteseleacutesi nyomaacutes hataacutesaacutera a soumlteacutetszuumlrke sziacutenű SiC szemcse oumlsszetoumlredezett E jelenseacuteg

mind a bevont mind a nem bevont esetben felleacutep de nem mondhatoacute aacuteltalaacutenosnak Ezen

kiacutevuumll mindkeacutet esetben joacutel laacutethatoacute az alumiacutenium eacutes SiC szemcseacutek koumlzoumltti soumlteacutet poacuterusok is A

poacuterusok lehetseacuteges megjeleneacutesi formaacutei a SiC eacutes az Al a SiC-SiC eacutes az Al alapanyag

szemcseacutei koumlzoumltt A X melleacutekletben eacuterdekesseacutegkeacutent uacuten nyaktag keacutepződeacutes laacutethatoacute a SiC

szemcse eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt (bekarikaacutezott

reacutesz) E melleacutekletben laacutethatoacutek meacuteg felveacutetelek

a bevont SiC szemcse eacutes az alumiacutenium hataacuter-

feluumlleteacuteről Megfigyelhető hogy a hataacuter fo-

lyamatos helyenkeacutent megjelenik a reacutez illetve

az alumiacuteniumban leacutevő egyeacuteb szennyezők

amelyek vilaacutegos reacuteszkeacutent mutatkoznak meg

A toumlretfeluumlletek vizsgaacutelata soraacuten vaacutelaszt

kaphatunk a maacutetrix eacutes a SiC kapcsolataacutera A

toumlretekről keacuteszuumllt felveacutetelek a XI melleacutek-

letben laacutethatoacutek Az Al-SiC daraboknaacutel a toumlreacutes koumlvetkezteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a

maacutetrixboacutel eacutes csak neacutehaacuteny esetben tapasztaltam a szemcseacutek hasadaacutesaacutet Ezzel szemben az

Al-SiC(Cu) darabok toumlretfeluumlleteacuten hasadt SiC szemcseacutek laacutethatoacutek (4-19 aacutebra) E darabok-

ban iacutegy az alumiacutenium eacutes a SiC kapcsolata olyan

erős hogy a darab a SiC hasadaacutesaacuteval eacutes nem a

szemcseacutek kipergeacuteseacutevel toumlrteacutent meg

Oumlsszefoglalva A keacutetfeacutele kompozit szoumlvet-

szerkezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozat-

ban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletke-

zett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban maacuteskeacutepp neacutez ki Al-SiC darabok

eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrix-

boacutel eacutes a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban

olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a

darab toumlreacutesekor

4-19 aacutebra Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenekSEM keacutepe N = 1000x

4-18 aacutebra Al-10 SiC(Cu) SEM keacutepe N = 1000x

59

5 OumlSSZEFOGLALAacuteS

A ceacutel olyan alumiacutenium maacutetrixuacute kompozitok szerkezeteacutenek jellemzeacutese amelyek reacutezzel

bevont SiC szemcseacuteket tartalmaznak majd oumlsszehasonliacutetaacutesa a hagyomaacutenyos nem bevont

SiC szemcseacuteket tartalmazoacute darabokeacuteval Ehhez első leacutepeacutesben a szemcseacutek reacutezzel toumlrteacutenő

bevonaacutesaacutet valoacutesiacutetottam meg Tanulmaacutenyozva a kuumlloumlnboumlző bevonaacutesi technikaacutekat a keacutemiai

redukcioacutes moacutedszer bizonyult alkalmasnak a feladatra A bevonaacutesi parameacuteterek kikiacuteseacuterlete-

zeacuteseacutet koumlvetően a szemcseacutek feluumlleteacutenek ~40-aacutet sikeruumll bevonni a reacutez szigetszerűen talaacutel-

hatoacute meg a SiC szemcseacutek feluumlleteacuten ~05 microm vastagsaacutegban E reacuteteg erősen tapad a szemcseacutek

feluumlleteacutere amely hosszabb idő utaacuten (3-5 hoacutenap) sem vaacutelik le roacutela

Keacutet sorozat proacutebadarab keacuteszuumllt porkohaacuteszati technoloacutegia segiacutetseacutegeacutevel Az egyik sorozat

nem bevont szemcseacuteket (Al-SiC) miacuteg a maacutesik sorozat bevont szemcseacuteket (Al-SiC(Cu))

tartalmaz 5 10 15 25 eacutes 50 (toumlmegszaacutezaleacutek) mennyiseacutegben A por alapanyag-

okboacutel egyoldaluacute hidegsajtolaacutessal 400 MPa nyomaacutessal majd 640 degC-on N2 veacutedőatmoszfeacutera

alatti szintereleacutessel keacuteszuumlltek a kiacuteseacuterleti sorozatok A darabok vizsgaacutelataacutet az előaacutelliacutetaacutes kuuml-

loumlnboumlző leacutepeacuteseiben iacutegy preacuteselt aacutellapotban szintereleacutes koumlzben illetve szintereleacutest koumlvetően

veacutegeztem el

A preacuteseleacutes utaacuten keacutepelemző berendezeacutessel elemeztem a darabok szerkezeteacutet toumlmoumlrseacute-

geacutet Ez alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy mind a reacutezzel bevont mind a nem bevont darabok

igen toumlmoumlrek a bennuumlk leacutevő porozitaacutes kis meacuterteacutekű (62 - 82) Miacuteg a le15 erősiacuteteacutesű Al-

SiC darabok koumlzel ugyanolyan mennyiseacutegű poacuterusokat tartalmaznak addig az ugyanolyan

SiC tartalmuacute Al-SiC(Cu) kompozitok ~2-kal nagyobb meacuterteacutekű porozitaacutessal rendelkez-

nek eacutes a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel csoumlkken a porozitaacutes meacuterteacuteke

A szintereleacutes koumlzbeni vizsgaacutelatok a dilatomeacuteteres- eacutes a DSC meacutereacuteseket foglalja magaacuteba

A dilatomeacuteteres vizsgaacutelatok a szintereleacutes koumlzbeni viselkedeacutesre adnak informaacutecioacutet miacuteg

DSC meacutereacutesekkel a veacutegbemenő folyamatok kimutataacutesa lehetseacuteges A le15 SiC tartalmuacute

darabok dilatomeacuteteres goumlrbeacuteje hasonloacute szintereleacutes soraacuten egyenletes folyamatos a zsugo-

rodaacutes Az erősiacuteteacutes hataacutesaacutet tekintve elmondhatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben az erősiacuteteacutes mennyi-

seacutegeacutenek noumlveleacuteseacutevel csoumlkken a zsugorodaacutes meacuterteacuteke miacuteg Al-SiC(Cu) eseteacuteben pedig nouml-

vekszik Veacutegiggondolva a szintereleacutes koumlzben lezajloacute folyamatokat a tendencia eacuterthető A

hőmeacuterseacuteklet emelkedeacuteseacutenek hataacutesaacutera a diffuacutezioacutes folyamatok reacuteveacuten a szemcseacutek koumlzoumltti uumlre-

gek meacuterete eacutes szaacutema csoumlkken az alumiacutenium szinterelődeacutese soraacuten Iacutegy mineacutel toumlbb SiC-ot

helyezuumlnk el a darabban annaacutel keveacutesbeacute keacutepes erre a folyamatra Al-SiC(Cu) darabok ese-

teacuteben azonban maacutes a helyzet Felteacutetelezve hogy a reacutez beviteleacutevel reacuteszben olvadeacutek faacutezisuacute

60

szintereleacutes zajlik le mineacutel toumlbb SiC szemcseacutet helyezuumlnk el a kompozitban annaacutel toumlbb rezet

is bejuttatunk vele eacutes iacutegy az Al-Cu olvadeacutek kitoumllti a SiC-ok koumlzoumltti uumlregeket A 25 eacutes

50 eseteacuteben a goumlrbe lefutaacutesa megvaacuteltozik A szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen nagyobb meacuter-

teacutekű zsugorodaacutes tapasztalhatoacute amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik Mindkeacutet

esetben a 25 erősiacuteteacutes kiugroacute eredmeacutenynek bizonyult Maacuter bevonaacutes neacutelkuumll is igen nagy

meacuterteacutekű ezen darabok zsugorodaacutesa amely a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute

eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet 50 erősiacuteteacutes eseteacuteben a zsugorodaacutes meacuterteacuteke a toumlb-

bi darabeacutehoz hasonloacute A DSC vizsgaacutelatok alapjaacuten elmondhatoacute hogy mind az Al-SiC

mind az Al-SiC(Cu) darabokban oumlsszetett folyamatok jaacutetszoacutednak le Az alumiacuteniumban

veacutegbemenő folyamatokat (uacutejrakristaacutelyosodaacutes) nem befolyaacutesolja a SiC jelenleacutete sem heviacute-

teacuteskor sem hűteacuteskor Az Al-SiC darabokban veacutegbemennek egyreacuteszt olyan folyamatok

amelyek a tiszta alumiacuteniumban is lezajlanak maacutesreacuteszt olyan folyamatok amelyek az Al-

SiC hataacuterfeluumlleteacuten joumlnnek leacutetre Az Al-SiC(Cu) darabokban egy elteacuterő folyamat zajlik le a

heviacuteteacutes soraacuten amely valoacutesziacutenűleg a bevonaacutesi technika melleacutek-termeacutekekeacutent soacutekivaacutelaacutesok

koumlvetkezmeacutenye A likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacutese a reacutezreacutetegű SiC mennyi-

seacutegeacutenek emelkedeacuteseacutevel bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott

helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi folyamat A hataacuterfeluumlleten keletkező

faacutezisok magasabb hőmeacuterseacuteklet tartomaacutenyban (gt580degC) keletkeznek A DSC goumlrbeacuten ezek a

roumlntgennel azonosiacutetott faacutezisok keletkezeacutesi folyamatai nem kuumlloumlniacutethetők el egymaacutestoacutel

A szintereleacutest koumlvető vizsgaacutelatok a keacutepelemzővel valoacute szerkezet elemzeacutest a fajlagos fe-

luumllet meacutereacutest a roumlntgendiffrakcioacutes elemzeacutest eacutes a paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacuteppal valoacute

szerkezetviszgaacutelatot foglalja magaacuteba A mikroszkoacutepos vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetha-

toacute hogy szintereleacutes hataacutesaacutera csoumlkken a darabok porozitaacutesaacutenak meacuterteacuteke a preacuteselt aacutellapothoz

keacutepest A tiszta alumiacuteniumhoz a SiC szemcseacuteket adagolva vaacuteltozik a porozitaacutes meacuterteacuteke A

darabok bizonyos meacuterteacutekű inhomogenitaacutesa miatt nem lehet tendenciaacutet talaacutelni a SiC meny-

nyiseacutege eacutes a porozitaacutes meacuterteacuteke koumlzoumltt csupaacuten annyi szoumlgezhető le hogy mind a bevont

mind a nem bevont esetben a SiC mennyiseacutegeacutenek noumlvekedeacuteseacutevel noumlvekszik a porozitaacutes

meacuterteacuteke A fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute hogy a SiC tartalom

noumlvekedeacuteseacutevel előbb megnő majd csoumlkken a fajlagos feluumllet amely egy minimum eacutereacuteket

eleacuterve ismeacutet noumlvekedni kezd E goumlrbe alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20

toumlmeg SiC tartalom eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu)

kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 toumlmeg Roumlntgendiffrakcioacutes moacutedszerrel a hataacuterfeluumlleten

leacutevő faacutezisok azonosiacutetaacutesaacuteval megaacutellapiacutethatoacute hogy az Al-SiC eseteacuteben amikor a maacutetrix eacutes a

SiC koumlzvetlenuumll eacuterintkezik egymaacutessal Al4Si2C5 oumlsszetett karbidos faacutezis keletkezik Amikor

61

reacutez is talaacutelhatoacute a hataacuterfeluumlleten nem keletkezik ez a karbidos faacutezis (vagy olyan kis mennyi-

seacutegben keletkezik amely roumlntgendiffrakcioacutes technikaacuteval maacuter nem mutathatoacute ki) hanem

Al2Cu eacutes Al4Cu9 keletkezik Iacutegy elmondhatoacute hogy a reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutessal elkeruumllhető

vagy minimalizaacutelhatoacute az alumiacutenium tartalmuacute karbidos faacutezis keacutepződeacutese A paacutesztaacutezoacute elekt-

ronmikroszkoacutepos felveacutetelek alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy a keacutetfeacutele kompozit szoumlvetszer-

kezete rendkiacutevuumll hasonloacute Mindkeacutet sorozatban megtalaacutelhatoacutek a poacuterusok toumlredezett szem-

cseacutek (a nagy preacuteseleacutesi nyomaacutes miatt keletkezett) kapcsoloacutedaacutesi pontok nyakak A toumlretfeluuml-

letuumlk azonban elteacuterő Al-SiC darabok eseteacuteben a SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel eacutes a

SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes Ezzel szemben Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős

volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak

62

Uacutej tudomaacutenyos eredmeacutenyek 1 A dilatomeacuteteres meacutereacutesek alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a SiC mennyiseacutegeacutenek vaacutel-

tozaacutesaacuteval a szintereleacutes koumlzben lejaacutetszoacutedoacute folyamatok jellege is vaacuteltozik

11 A le15 SiC tartalmuacute darabok zsugorodaacutesa a szintereleacutes soraacuten egyenletes folyama-

tos mind Al-SiC mind Al-SiC(Cu) esetben

12 A 25 eacutes 50 SiC eseteacuteben a zsugorodaacutes lefutaacutesa a szintereleacutes kezdeteacuten hirtelen

nagy meacuterteacutekű amely paacuter perc eltelteacutevel csekeacutely meacuterteacutekűveacute vaacutelik

13 A 25 erősiacuteteacutesű daraboknak kiemelkedően nagy meacuterteacutekű a zsugorodaacutesa amely a

reacutezzel toumlrteacutenő bevonaacutes segiacutetseacutegeacutevel fokozhatoacute eacutes iacutegy eleacuteri az alumiacutenium zsugorodaacutesaacutet

2 A szintereleacutes utaacuten veacutegzett fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyei alapjaacuten elmondhatoacute

hogy a SiC tartalom noumlvekedeacuteseacutevel a fajlagos feluumllet egy minimumos goumlrbeacutet koumlvet E goumlr-

be alapjaacuten megaacutellapiacutethatoacute hogy Al-SiC eseteacuteben ~20 toumlmeg (17 teacuterf) SiC tartalom

eseteacuteben a legkisebb a fajlagos feluumllet miacuteg Al-SiC(Cu) kompozitoknaacutel ez a hataacuter 27 touml-

meg (23 teacuterf)

3 A roumlntgenes meacutereacutesek alapjaacuten a koumlvetkezők vonhatoacutek le

31 Az Al-SiC darabokban a hőkezeleacutes hataacutesaacutera Al4Si2C5 faacutezis keletkezik amely egy

Al4C3bull2SiC oumlsszetett karbidos faacutezis

32 Az Al4Si2C5 faacutezis nem mutathatoacute ki az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben tehaacutet a rezes

bevonaacutes megakadaacutelyozza (vagy befolyaacutesolja) e faacutezis leacutetrejoumltteacutet

33 Az Al-SiC(Cu) darabok eseteacuteben az Al2Cu eacutes Al4Cu9 reacuteztartalmuacute faacutezis joumln leacutetre E

faacutezis akadaacutelyozza meg az Al-SiC darabokban leacutetrejoumlvő karbidos faacutezis keletkezeacuteseacutet

4 A DSC meacutereacutesek alapjaacuten bizonyiacutetottam a reacutezreacutetegű SiC mennyiseacutegeacutenek emelkedeacute-

seacutevel a likvidusz hőmeacuterseacuteklet folyamatos csoumlkkeneacuteseacutet Ez bizonyiacuteteacutek arra hogy noumlvekszik

a bevitt reacutez mennyiseacutege eacutes ott helyi olvadaacutes koumlvetkezteacuteben lejaacutetszoacutedik egy oldoacutedaacutesi fo-

lyamat

5 Toumlretfeluumllet vizsgaacutelatok alapjaacuten megaacutellapiacutetottam hogy a keacutetfeacutele kompozit elteacuterően

viselkedik a mechanikai igeacutenybeveacutetel hataacutesaacutera

51 Al-SiC eseteacuteben a SiC hataacutera menteacuten ment veacutegbe a toumlreacutes

52 Al-SiC(Cu) darabokban olyan erős volt a koumlteacutes a SiC eacutes az alumiacutenium koumlzoumltt hogy

a SiC szemcseacutek ketteacutehasadtak a darab toumlreacutesekor

63

Abstract

The aim of this work is to product copper covered SiC reinforced aluminium matrix com-

posites (Al-SiC(Cu)) investigate their structure and compare to the non-covered SiC rein-

forced aluminium matrix composites (Al-SiC)

The SiC particles were covered by electroless method The parameters of this method like

catalysis agent plating time were varied By this method the ~40 of particles surface

were covered the plating is near island Two series of samples were produced by powder

metallurgy Al-SiC and Al-SiC(Cu) The samples of both series were reinforced in various

volume fraction 5 10 15 25 and 50 (w) SiC The samples were produced by

cold pressing of the powder mixture and sintering of the green compacts The samples

were analysed in the steps of the powder metallurgy method as green during sintering and

as sintered

The structure and the pores of the green compacts were analysed and measured by image

analyser From the results of it I determine the both of Al-SiC and Al-SiC(Cu) composites

are dense amount of their porosity is marginally (62 - 82)

During sintering dilatometry and DSC analysis were carried out The dilatometry curves of

le15 SiC reinforced composites are similar the shrinkage is uniform and continuous dur-

ing the sintering In the present case the shrinkage decreases with the increasing the SiC

volume fraction by Al-SiC and increase by Al-Si(Cu) The dilatometry curves of 25 and

50 SiC reinforced sample are different At the begin of the sintering the shrinkage is

rapid largely and changes small to the end of the sintering In both cases the 25 reinforc-

ing behaves prominent The shrinkage of Al-SiC is large and it can be elevated by the cov-

ered SiC particles

The DSC curves demonstrate complex processes in both cases of Al-SiC and Al-SiC(Cu)

The presence of the SiC does not influence the processes in the aluminium neither at heat-

ing nor at cooling In the Al-SiC samples take place processes of the aluminium and proc-

esses on the interface of the aluminium and the SiC In the case of Al-SiC(Cu) passes an-

other process during the heating it is salt segregation Decrease of the liquidus temperature

with the increasing of the covered SiC amount is evidence of the increasing of the copper

amount and the local dissolution and melting

After the sintering the structure the interface phases and the pores were analysed by image

analysis measured the specific surface X-ray diffraction and by scanning electronmicro-

scope From the results of the analysis by light microscope and image analysis the porosity

64

of the samples reduces during the sintering SiC a-supplying to the pure aluminium

changes the amount of the porosity The specific surface increases SiC a-supplying to the

pure aluminium previously then decreases with the increase of the SiC amount and it in-

creases after a critical value again From these curves the specific structure is minimal at

20 w by Al-SiC and 27 w by Al-SiC(Cu) The phases on the interface of SiC and alu-

minium were identified by X-ray diffraction In the case of Al-SiC (the aluminium and the

SiC join direct) Al4Si2C5 phase was identified If copper is on the interface also do not (or

in little amount) produce this carbide phase and Al2Cu and Al4Cu9 phases product By the

copper covering of the SiC particles can avoid the product of the carbide phase On the

scanning electronmicrograph can be seen the structure of both series are similar in both of

them are pores breaked particles sinter necks In the case of Al-SiC after mechanical

stress the SiC particles drop out the matrix and the composites break along the interface of

the SiC On the other hand the bonding between the SiC and Al in the Al-SiC(Cu) samples

is so strong that the SiC particles cleave asunder

65

Koumlszoumlnetnyilvaacuteniacutetaacutes

Ezuacuteton szeretneacutem koumlszoumlnetemet kifejezni teacutemavezetőmnek Prof Gaacutecsi Zoltaacutennak a sok-

sok tanaacutecseacutert eacutes taacutemogataacutesaacuteeacutert Tadeusz Pieczonka-nak a dilatomeacuteteres meacutereacutesek elkeacutesziacuteteacute-

seacuteeacutert Dr Tranta Ferencnek a DSC goumlrbeacutek kieacuterteacutekeleacuteseacuteben nyuacutejtott segiacutetseacutegeacuteeacutert Ferenczi

Tibornak a fajlagos feluumllet vizsgaacutelatok elveacutegzeacuteseacuteeacutert illetve Kovaacutecs Aacuterpaacutednak a paacutesztaacutezoacute

elektronmikroszkoacutepos vizsgaacutelatokeacutert

Koumlszoumlnoumlm a taacutemogataacutest eacutes a tuumlrelmet a Feacutemtani eacutes Keacutepleacutekeny-alakiacutetaacutestani Inteacutezeti Tanszeacutek

valamennyi dolgozoacutejaacutenak valamint utoljaacutera denem utolsoacute sorban a csalaacutedomnak

66

Irodalomjegyzeacutek

[1] Surappa M K Aluminium matrix composites challenges and opportunities

Sadhana Vol 28 Parts 1 amp 2 (2003) pp 319ndash334

[2] Torralba JM CE Da Costab F Velasco PM aluminum matrix composites

an overview Journal of Materials Processing Technology 133 (2003) pp 203ndash206

[3] Lim SC M Gupta L Ren JKM Kwok The tribological properties of Al-

CuSiCp metal matrix composites fabricated using the rheocasting technique Journal of

Materials Processing Technology 89-90 (1999) pp 591-596

[4] Koumlnig Wenke Anne Satir Characterisierung von Verbindungen aus Metall-

Matrix-Verbundwerkstoffen und Metallen Praktische Metallographie 37 (2000) pp 531-

541

[5] Csepeli Zs Soacutelyom B Gaacutecsi Z Buza G Teleszky I Kovaacutecs Aacute Reacuteszecske eacutes

szaacutelerősiacuteteacutesű feacutemmaacutetrixuacute kompozitok előaacutelliacutetaacutesi lehetőseacutegei B K L Kohaacuteszat 19981-2

pp 41-47

[6] Shorowordi KM Laoui T Haseeb ASMA Celis JP Froyen L

Microstructure and interface characteristics of B4C SiC and Al2O3 reinforced Al matrix

composites a comparative study Journal of Materials Processing Technology 142 (2003)

pp 738ndash743

[7] Muumlller Scriptum fuumlr Verbundwerkstoffe Freiberg 2000

[8] Davis J R ASM Speciality Handbook Aluminum and Aluminum Alloys ASM

International (1993) pp 11 143-158 160-173 275-279

[9] Shu Kuen-Ming G C Tu The microstructure and the thermal expansion

characteristics of CuSiCP composites Materials Science and Engineering A349 (2003) pp

236-247

[10] Ipek R Adhesive wear behaviour of B4C and SiC reinforced 4147 Al matrix

composites (AlB4CndashAlSiC) Journal of Materials Processing Technology 162ndash163 (2005)

pp 71ndash75

67

[11] Hunt M Horgan M Metal and ceramic composites come down to earth ford

Szende Gyoumlrgy Materials Engineering 1097 (1992) pp 12-13

[12] Tomolya Kinga Alumiacutenium maacutetrixuacute SiC szemcseacutekkel erősiacutetett kompozit előaacutelliacutetaacute-

sa eacutes vizsgaacutelata Diplomamunka ME (2001)

[13] Kaczmar JW K Pietrzak W Wlosinski The production and application of

metal matrix composite materials Journal of Materials Processing Technology 106 (2000)

pp 58-67

[14] Occhionero Mark Richard Adams Kevin Fennessy A new substrate for

electronics packaging aluminum-siliconcarbide (alsic) composites wwwalsiccom 1999

[15] Attia AN New phase reinforcement for composite materials Materials and De-

sign 22 (2001) pp 459-466

[16] Lanxide Corporation Reinforced Aluminium via the PRIMEX CAST www

lanxidecommmchtm (1998)

[17] Toacuteth Tamaacutes Kompozit anyagok MEDFK Kiadoacutei Hivatala (1996) pp 120-135

[18] Sawla S S Das Combined effect of reinforcement and heat treatment on the two

body abrasive wear of aluminum alloy and aluminum particle composites Wear 257

(2004) pp 555ndash561

[19] OrsquoDonnell G L Looney Production of aluminium matrix composite components

using conventional PM technology Materials Science and Engineering A303 (2001) pp

292ndash301

[20] Katona Peacuteter Alumiacutenium-maacutetrixuacute kompozit előaacutelliacutetaacutesa nikkellel feluumlletkezelt szi-

liacutecium-karbid szemcse segiacutetseacutegeacutevel Diplomamunka ME (2003)

[21] European Powder Metallurgy Association (EPMA) CD kiadvaacutenya Bellstone

version 10 (2001)

[22] Lu L MO Lai CW Ng Enhanced mechanical properties of an Al based metal

matrix composite prepared using mechanical alloying Materials Science and Engineering

A252 (1998) pp 203ndash211

68

[23] Lee Hyo S Jae SYeo Soon H Hong H Hong Duk J Yoon Kyung H Na

The fabrication process and mechanical properties of SiCpAl-Si metal matrix composites

for automobile air-conditioner compressor pistons Journal of Materials Processing

Technology 113 (2001) pp 202ndash208

[24] httpmmc-assesstuwienacat3indexhtm

[25] Lu Y X X M Meng Microstructure and mechanical behaviour of a SiC

particles reinforced Al-5Cu composite under dynamic loading Journal of Materials

Processing Technology 94 (1999) pp 175-178

[26] Leoacuten CA RAL Drew The influence of nickel coating on the wettability of

aluminium on ceramics Composites A33 (2002) pp 1429-1432

[27] V Laurent C RAdo N Eustathopoulos Wetting kinetics and bonding of Al and

Al alloys on α-SiC Materials Science and Engineering A205 (1996) pp 1-8

[28] Bardal Asgeir Wettability and interfacial reaction products in the AlSiMg surface-

oxidized SiC system Materials Science and Engineering A159 (1992) pp 119-125

[29] Shi Zhongliang J M Yang J C Lee Di Zhang H I Lee Renije Wu The

interfacial characterization of oxidized SiC(p)2014 Al composites Materials Science and

Engineering A303 (2001) pp 46-53

[30] Cottel C M Sprague J A Smidt Jr F A Surface Engineering Volume 5

ASM Handbook (1994) pp 311-322 954

[31] Leoacuten Carlos A Robin AL Drew Processing of metal-matrix composites by

wetting-assisted infiltration unsing metal-coated reinforcements Processing and

Fabrication of Advanced Materials VII (1998) pp 323-335

[32] Chen C K HM Feng H C Lin M H Hon The effect of heat treatment on

the microstructure of electroless Ni-P coatings containing SiC particles Thin Solid Films

416 (2002) pp 31-37

[33] Chung W S S Y Chang S J Lin Electroless nickel plating on SiC powder

with hypophosphite as a reducing agent Plating amp Surcafe Finishing (1996) pp 68-71

69

[34] Rhui Zhang Lian Gao Jingkun Guo Temperature-sensitivity of coating copper

on sub-micron silicon carbide particles by electroless deposition in a rotation flask Surface

and Coating Technology 166 (2003) pp 67-71

[35] Davidson A M Regener D A comparison of aluminium-based metal-matrix

composites reinforced with coated and uncoated particule silicon carbide Composites

Science and Technology 60 (2000) pp 865-869

[36] Kandil Amr Muumlller Katrin Schmelzmetallurgische Herstellung einer SiC-

partikelverstaumlrkten Al-Legierung A7075 Zeitschrift fuumlr Metallkunde (200010) pp 812-

821

[37] httpwwwaluminiummatterorgukcontenthtmlengdefaultaspcatid=79amp

pageid=996666537

[38] Ogel B R Gurbuz Microsctructural characterization and tensile properties of hot

pressed Al-SiC composites prepared from Al and Cu powders Materials Science and

Engineering A301 (2001) pp 213ndash220

[39] Fuentes R Silicon carbide advanced materials Applications and preparation

Chemistry and Indrusty (1992) 21 pp 806-808

[40] Cahn R W P Haasen E J Kramer Materials Science and Technology

Structure and Properties of Ceramics Vol 11 VCH (1994) pp 544-549

[41] Gaacutecsi Zoltaacuten Saacuterkoumlzi Gaacutebor Reacuteti Tamaacutes Kovaacutecs Jenő Csepeli Zsolt

Mertinger Valeacuteria Sztereoloacutegia eacutes keacutepelemzeacutes Egyetemi Tankoumlnyv Miskolc (2001) pp

175-205

[42] Pokol Gyoumlrgy Termikus analiacutezis Oumlsszefoglaloacute Budapest BME Aacuteltalaacutenos eacutes Ana-

litikai Keacutemia Tanszeacutek (1990) pp 156-158

[43] httpwwwbetonopushunoteszfogalomtar04-fajlagos-felulethtm

[44] Ferenczi Tibor Pormintaacutek fajlagos feluumlleteacutenek meacutereacutese a BET izoterma felveacuteteleacute-

vel Gyakorlati Jegyzet Miskolc 2003

70

[45] Fuchs Erik Feacutemtani vizsgaacutelatok Neheacutezipari Műszaki Egyetem Keacutezirat Tan-

koumlnyvkiadoacute Budapest (1982) pp 241-264

[46] SF Moustafa Z Abdel-Hamid AM Abd-Elhay Copper matrix SiC and Al2O3

particulate composites by powder metallurgy technique Materials Letters 53 (2002) pp

244-249

[47] MCGui DB Wang JJ Wu GJ Yuang CG Li Microstructure and

mechanical properties of cast (Al-Si)SiCP composites produced by liquid and semisolid

double stirring process Materials Science and Technology Vol 16 (2000) pp 556-563

[48] Sanjay Kumar Thakur Brij Kumar Dhindaw The influence of interfacial

characteristics between SiCP and Mg6Al metal matrix on wear coefficient of friction and

microhardness Wear 247 (2001) pp 191-201

[49] M Gupta LLu MO Lai SEAng Effects of type of processing ont he

microstructural features and mechanical properties of Al-CuSiC metal matrix composites

MaterialsampDesign Volume 16 Number 2 pp 75-81

[50] B Wang Z Ji FT Zimone GM Janowski JM Rigsbee A technique for

sputter coating of ceramic reinforcement particles Surface and Coatings Technology 91

(1997) pp 64-68

[51] Jinhai Gu Xiaonong Zhang Yongfu Qiu Mingyuan Gu Damping behaviors of

magnesium matrix composites reinforced with Cu-coated and uncoated SiC particulates

Composites Science and Technology 65 (2005) pp 1736ndash1742

[52] Carlos A Leon-Patino Robin AL Drew Role of metal interlayers in the

infiltration of metalndashceramic composites Current Opinion in Solid State and Materials

Science 9 (2005) pp 211ndash218

[53] Yongzhong Zhan Guoding Zhang The effect of interfacial modifying on the

mechanical and wear properties of SiCpCu composites Materials Letters 57 (2003) pp

4583ndash 4591

[54] wwwnetzschcom

71

6 MELLEacuteKLETEK I melleacuteklet Az irodalomban talaacutelt SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok eacutes neacutehaacuteny jellemzője

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

Al-5Cu por (P280)

15 teacuterf SiCP (35 μm)

Porkohaacuteszat (PM) A porokat vaacute-kuumban meleg preacuteseleacutessel majd 450 degC-on extrudaacutelaacutessal dolgoztaacutek

fel

Szerkezetvaacuteltozaacutes mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera eacutes toumlnkre-

meneteli mechanizmus

A mechanikai terheleacutes hataacutesaacutera mikrouumlregek jelennek meg a maacutet-rixban eacutes hasadaacutesos toumlretfeluumllet a

SiC szemcseacutekben

[25]

Cu (16 μm)

Reacutezzel bevont 74 58 48 41 35

teacuterf SiCP (1-50 μm)

A megfelelő oumlsszeteacutetelű porokat 4 oacuteraacuten keresztuumll argon atmoszfeacuteraacuteban keverteacutek majd 760 MPa-lal preacutesel-teacutek A preacuteselt darabokat 850 degC-on

N2-ben 8 oacuteraacuten aacutet szinterelteacutek

Hőtaacutegulaacutes

Az MMC hőtaacutegulaacutesa bizonyiacutethatoacute-an csoumlkken ha a maacutetrix eacutes a maacuteso-dik faacutezis koumlzoumltti kapcsolat megfele-lő amelyet a SiC bevonaacutesaacuteval eacutertek

el

[9]

A7075 Al oumltvoumlzet

15 toumlmeg reacutez-zel bevont SiCP

(100 μm)

Oumlnteacutes Az olvadeacutekba belekeverteacutel a keraacutemia szemcseacuteket eacutes oumlntoumltteacutek

Mikroszerkezet (hataacuterfeluumllet) vizsgaacutelat

A nem bevont szemcseacutek a rossz nedvesiacuteteacutes miatt feluacutesznak az olva-deacutek felsziacuteneacutere A feluumlleti feszuumlltseacuteg csoumlkkenteacuteseacutere kuumlloumlnboumlző moacutedsze-reket proacutebaacuteltak ki pl reacutezzel valoacute bevonaacutes A reacutezreacuteteg miatt az Al

maacutetrix eacutes a SiC reacuteszecskeacutek koumlzoumltti reakcioacute megakadaacutelyozhatoacute

[36]

AA6061 Al oumltvoumlzet

(7 11 16 μm)

510 15 eacutes 20 teacuterf SiCP

(6 24 285 μm)

Porkohaacuteszat Egyoldaluacute hideg sajto-laacutes 240 MPa-lal majd preacuteselt dara-bokat 617 degC-on N2-ben 70 percen

aacutet szinterelteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Toumlretfeluumllet elemzeacutese

Egy joacutel szinterelt kompozitot aacutelliacutetot-tak elő amelynek szakiacutetoacute szilaacuterdsaacute-

ga 324 MPa Az alumiacutenium por finomsaacutega noumlvelte a szakiacutetoacute szilaacuterd-

saacuteg eacuterteacutekeket

[19]

72

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

A3562 Al oumltvoumlzet 15 - 70 teacuterf SiC

Oumlnteacutes uacuten QuickSetTM eljaacuteraacutessal Ennek soraacuten keacutesziacutetenek egy

előformaacutet amelyet infiltraacutelnak

Hőtaacutegulaacutesi egyuumltthatoacute Hővezető keacutepesseacuteg

A CPS ceacuteg ipari meacuteretben gyaacutert hővezető anyagokat eacutes elektronikai

csomagoloacute anyagokat [14]

Cu 20 toumlmeg nik-

kellel bevont Al2O3 eacutes SiC

A mechanikai kevereacutest koumlvetően 600MPa-lal hidegen sajtoltaacutek majd

900 degC-on H2 atmoszfeacuteraacuteban szinterelteacutek a darabokat

Porozitaacutes Mikroszerkezet

A bevont darabok nagyobb relatiacutev sűrűseacuteggel eacutes kisebb porozitaacutessal illetve jobb hataacuterfeluumlleti koumlteacutessel

rendelkeznek

[46]

A356 oumlntoumltt Al oumltvoumlzet

15 20 teacuterf SiC (10-15 μm)

Kevereacuteses oumlnteacutes A kevereacutes soraacuten a SiC szemcseacuteket a teljesen olvadt

maacutetrixhoz adjaacutek majd folyamato-san keverik feacutelszilaacuterd aacutellapotig

Ezt koumlvetően a darabokat 12 oacuteraacuten keresztuumll 540 degC-on oldoacute hőkeze-leacutesnek vetetteacutek alaacute majd 60 degC-os viacutezben edzetteacutek veacuteguumll 155 degC-on

kuumlloumlnboumlző ideig oumlregiacutetetteacutek

Szakiacutetoacutevizsgaacutelat Mikroszerkezet vizsgaacutelat

Mind a 15 teacuterf mind a 20 teacuterf SiC-dal erősiacutetett kompozitok eseteacute-

ben a folyaacuteshataacuter eacutes a szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacuteg noumlvekszik miacuteg a nyuacutelaacutes csoumlkken Ugyanez vonatkozik az

erősiacuteteacutes noumlvekedeacuteseacutere is

[47]

Al-Si (Al-10 touml-

meg Si eacutes Al-12 touml-meg Si)

5 eacutes10 toumlmeg SiC

Az Al-Si port golyoacutes malomban keverteacutek oumlssze a SiC-dal majd HIP-

vel preacuteselteacutek Ezt koumlvetően extrudaacuteltaacutek eacutes kovaacutecsoltaacutek

Mikroszerkezet Mechanikai tulajdonsaacutegok

preacuteseleacutes extrudaacutelaacutes eacutes kovaacute-csolaacutes utaacuten (szakiacutetoacuteszilaacuterdsaacuteg

kemeacutenyseacuteg kopaacutesi toumlmeg-veszteseacuteg)

Az Al-SiSiCp kompozit szakiacutetoacuteszi-laacuterdsaacutega eacutes kemeacutenyseacutege is noumlvek-szik az extrudaacutelaacutes eacutes a kovaacutecsolaacutes

hataacutesaacutera A 12 Si maacutetrixuacute kompozit kopaacutesaacutelloacutesaacutega noumlvekszik

a SiC teacuterfogathaacutenyadaacuteval miacuteg 10 Si eseteacuteben ez kvaacutezi fuumlggetlennek

bizonyult

[23]

73

Alapanyag Maacutesodik faacutezis Előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Vizsgaacutelt tulajdonsaacuteg Eredmeacuteny Ref

6061 Al (45μm)

10 toumlmeg reacutez-zel bevont eacutes nem

bevont SiC (23 7 μm)

A koumlvetkező leacutepeacuteseket veacutegezteacutek el Keacutetoldaluacute hidegsajtolaacutes 385 MPa

nyomaacutessal majd 610 degC-on 5 oacuteraacuten keresztuumll szintereleacutes 530 degC-on 1 oacuteraacutes oldoacute hőkezeleacutes hideg viacutezben edzeacutes eacutes 8 oacuteraacuten keresztuumll 175 degC-

on oumlregiacuteteacutes

Mikroszerkezet Szakiacutetoacutevizsgaacutelat

A reacutezzel bevont SiC tartalmuacute dara-bok szakadaacutesi nyuacutelaacutesa nagyobb mint a nem bevontakeacute A reacutezzel

bevont eseteacuteben jobb a koumlteacutes a SiC eacutes a maacutetrix koumlzoumltt iacutegy a terheleacutes hateacutekonyabban aacutetadoacutedik az erős

szemcseacuteknek eacutes elősegiacuteti a szakadaacute-si nyuacutelaacutes noumlvekedeacuteseacutet

[35]

2014 Al oumltvoumlzet Oxidaacutelt SiCP

Infiltraacutecioacute A feacutemolvadeacutekot az elő-melegiacutetett formaacuteban leacutevő oxidaacutelt szemcseacutekre oumlntoumltteacutek Az olvadeacutek

100 MPa nyomaacutes hataacutesaacutera (hidrau-likus preacutes) infiltraacutelja a szemcseacuteket

Mikroszerkezet

Az oxidaacutelaacutes hataacutesaacutera a SiC szem-cseacutek feluumlleteacuten SiO2 reacuteteg alakul ki A SiO2 reacuteteg kitűnő koumlteacutest biztosiacutet az Al eacutes a SiC koumlzoumltt azonban ez a

reacuteteg magasabb hőmeacuterseacutekleten hosszabb idő muacutelva elfogy

[29]

995 tiszta-saacuteguacute Al eacutes

Mg

Oxidaacutelt nikellel- eacutes reacutezzel bevont 05 teacuterf SiCP

(100 μm)

Vaacutekuum infiltraacutecioacute Az előforma keacutesziacuteteacuteseacutet heviacuteteacuteseacutet koumlvetően az olvadeacutekkal infiltraacuteljaacutek a szemcseacute-

ket

Szerkezet Mikrokemeacutenyseacuteg

Kopaacutesi tulajdonsaacutegok

Az Al maacutetrixuacute kompozitok eseteacuteben a SiCP reacutezzel valoacute bevonaacutesa jobb minőseacutegű hataacuterfeluumlletet eredmeacute-nyez iacutegy jobb a kopaacutesaacutelloacutesaacuteg eacutes nagyobb a mikrokemeacutenyseacuteg is

[48]

20 Cu-Al 139 toumlmeg

SiCP (23 μm)

Oumlnteacutes Az előmelegiacutetett SiC szem-cseacuteket az olvadt feacutemhez keverteacutek Rheocasting kevereacutes koumlzben hűtik

az olvadeacutekot amely a teacutegelyben megszilaacuterdul majd uacutejraolvasztjaacutek

eacutes megfelelő formaacuteba oumlntik

Sűrűseacuteg Mikroszerkezet

Az alapanyag 06 teacuterf-os porozi-taacutesa 79 nőtt a szemcseacutek hozzaacute-

adaacutesaacuteval Ez az eacuterteacutek a rhesocasting eljaacuteraacutessal csoumlkkenthető

[49]

74

Az előző taacuteblaacutezatban leacutevő anyagminőseacutegek oumlsszeteacutetele toumlmeg Al Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti

AA6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

A7075 9002-8732 04 05 12-20 03 21-29 018-028 51-61 02

A3560 9245-9125

65-75 02 02 01 025-045 01 02

6061 9736-96

04-08 07 015-04 015 08-12 004-035 025 015

2014 938-906

05-12 07 39-50 04-12 02-08 01 025 015

A3562 9268-9153

65-75 012 01 005 03-045 005 02

75

Az irodalomban talaacutelt bevont SiC erősiacuteteacutesű szemcseacutes kompozitok SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

142 μm 9 teacuterf Cu Cu A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Katoacuted porlasztaacutes Porkevereacutes majd hide-

gen sajtolaacutes eacutes szintereleacutes

Egyenletes Cu reacuteteg a szem-cseacuteken E kompozitban a reacutez bevonaacutes nem noumlvelte jelentő-

sen a hataacuterfeluumlleti koumlteacutest

[50]

60 μm 20 toumlmeg

Ni Cu

A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-gainak javiacutetaacutesa

Keacutemiai redukcioacute

Mechanikai kevereacutes majd hidegen sajtolaacutes

eacutes szintereleacutes

A bevont darabok kisebb porozitaacutessal illetve jobb ha-

taacuterfeluumlleti koumlteacutessel rendelkez-nek

[46]

20 μm 15teacuterf Cu Mg A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes Melegen ruacuteddaacute extrudaacuteltaacutek

A Cu reacuteteg vastagsaacutega ~05 μm Toumlretfeluumlleteken prezen-

taacuteltaacutek hogy a nem bevont SiC szemcseacutek kiperegtek a maacutetrixboacutel miacuteg bevont eset-ben a szemcseacutek hasadaacutesaacuteval

joumltt leacutetre a toumlreacutes

[51]

10 30 50 100 μm

10 eacutes 20 teacuterf Cu AlZnMg

Cu15 Al - SiC nedvesiacutethetőseacute-

geacutenek javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Oumlnteacuteszet A SiC rezes bevonaacutesaacuteval

elkeruumllhető a szemcseacutek fel-uacuteszaacutesa az olvadeacutekban

[36]

76

SiC szemcse-

meacuteret mennyiseacuteg

Bevonat Maacutetrix Bevonaacutes oka Bevonaacutes moacutedja Kompozit előaacutelliacutetaacutesi

technoloacutegia Eredmeacuteny Ref

18-78 μm CuNi Al

Az Al poroacutezus előformaacuteba valoacute aacuteramlaacute-

saacutenak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Infiltraacutecioacute

A Cu reacuteteg vastagsaacutega lt1 μm A reacuteteg aproacutebb szem-cseacutekből eacutepuumll fel Gyenge

adheacutezioacute tapasztalhatoacute a reacuteteg eacutes a SiC koumlzoumltt

[35]

49 eacutes 78 μm 43-46 teacuterf NiP Al A hataacuterfeluumllet tulajdonsaacute-

gainak javiacutetaacutesa Keacutemiai redukcioacute Vaacutekuum infiltraacutecioacute

Folyamatos amorf reacuteteg ala-kult ki a SiC feluumlleteacuten Az

erősiacuteteacutesen leacutevő bevonat elő-segiacuteti a folyeacutekony feacutem

előformaacuteba valoacute beaacuteramlaacutesaacutet

[52]

23 eacutes 7 μm 10 toumlmeg Cu 6061 Al

oumltvoumlzet

Az Al eacutes a SiC hataacuterfeluuml-leti reakcioacutejaacutenak moacutedosiacute-

taacutesa Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes

A SiC eacutes az Al hataacuterfeluumlleti koumlteacuteseacutenek javulaacutesa miatt a

terheleacutes sokkal hateacutekonyab-ban aacutetadoacutedott az erősebb SiC

szemcseacuteknek

[35]

14 μm 10 teacuterf Ni Cu

A hataacuterfeluumlleti tulajdon-saacutegok noumlveleacuteseacutevel a me-chanikai tulajdonsaacutegok

noumlveleacutese

Keacutemiai redukcioacute

Porkevereacutes majd hide-gen sajtolaacutes eacutes

szintereleacutes majd extrudaacutelaacutes

A bevont szemcseacuteket tartal-mazoacute kompozit mechanikai

tulajdonsaacutegai eacutes kopaacutesaacutelloacutesaacute-ga jelentősen nőttek

[53]

77

II melleacuteklet

A P220-as SiC gyaacutertoacute aacuteltal meghataacuterozott oumlsszeteacutetele Aacutetlagos szemcsemeacuteret

(microm) Alkotoacute elemek faacutezisok (toumlmeg)

SiC szabad C SiO2 szabad Si Fe2O3 Al2O3 CaO

~70 9970 008 015 004 0015 0004 0003

P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

78

A kiinduloacute P220-as SiC feluumlleteacutenek EDS spektruma

SiC szemcseacutek spektruma a PdCl2-dal toumlrteacutent feluumllet előkeacutesziacuteteacutest koumlvetően

A P220-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

79

A P500-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

A P800-as SiC szemcseacutek hosszuacutesaacutega

80

III melleacuteklet

A P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei a toumlbb leacutepeacutesből aacutelloacute aktivaacutelaacutest koumlvetően

a) N = 50x b) N = 500x

SiC por bevonaacutes előtt eacutes utaacuten

A reacutezzel bevont P220-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) SnCl2-dal aktivaacutelt b) PdCl2-dal aktivaacutelt

81

IV melleacuteklet

A Cu reacutetegről keacuteszuumllt SEM keacutepek

a) N = 500x b) N = 500x

A reacutezreacutetegről keacuteszuumllt EDS spektrum

Kuumlloumlnboumlző ideig bevontP220-as szemcseacutek N= 500x

a) bevonaacutes 60 perc c) bevonaacutes 90 perc

82

60 percig bevontP220-as szemcseacutek SEM eacutes detektaacutelt keacutepe N= 50x

a) kiinduloacute SEM keacutep b) detektaacutelt keacutep

A reacutezzel bevont P500 ndashas SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 500x b) N = 1000x

A reacutezzel bevont P800-as SiC szemcseacutek SEM felveacutetelei

a) N = 1000x b) N = 2500x

83

A reacutezreacuteteg minőseacutege kuumlloumlnboumlző idő utaacuten (bevonaacutesi idő 60 perc)

a) 4 heacutet eltelte utaacuten N = 1000x b) 6 heacutet eltelte utaacuten N = 1500x

84

V melleacuteklet

Az alumiacutenium por SEM keacutepe N=100x

A kiinduloacute Al porok EDS spektruma

Az Al szemcseacutek hosszuacutesaacutega

85

VI melleacuteklet

10 bevont SiC-ot tartalmazoacute preacuteselt darab szoumlvetkeacutepei

a)szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A preacuteselt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5SiC 10SiC 15SiC 5SiC(Cu) 10SiC(Cu) 15SiC(Cu) Aacutetlag 608 690 667 677 876 795 710

Minimum 402 390 249 264 332 330 Maximum 1068 873 740 660 891 992

Szoacuteraacutes 182 131 166 137 161 169

86

VII melleacuteklet

A DIL 402 ES dilatomeacuteteres berendezeacutes kemenceacuteje

1 - zaacuteroacutedugoacute 2 - szellőző 3 - ventilaacutetor kapcsoloacute 4 - kapcsolat ellenőrző termoelem 5 - kapcsolat iraacutenyiacutetoacute egyseacuteg 6 - uumltkoumlzőszeg

7 - magassaacuteg szabaacutelyozoacute csavar 8 - kar 9 - kemence kocsi 10 - paacutelya 11 ndash uumltkoumlző gyűrű 12 ndash szabaacutelyzoacute csavarral felszerelt perem

DIL 402 ES tiacutepusuacute dilatomeacuteteres berendezeacutes feacutenykeacutepe

87

A kuumlloumlnboumlző erősiacuteteacutesű Al-SiC eacutes Al-SiC(Cu) darabok zsugorodaacutesaacutenak oumlsszehasonliacutetaacutesa

a) b)

c)

d) e)

88

Paacuterhuzamos dilatomeacuteteres meacutereacutesek

a) b)

d) e)

Netzsch Phoenix 204 tiacutepusuacute DSC meacuterőcella feleacutepiacuteteacutese [54]

A DSC meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

veacutedőgaacutez nagy tisztasaacuteguacute N2 bemeacutert toumlmegek 110-130 mg mintatartoacute anyaga alumiacutenium-oxid

89

A preacuteselt Al felfűteacutes eacutes lehűteacutes soraacuten felvett DSC goumlrbeacuteje

Az aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepe a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően N = 500x

A SiC-on leacutevő aacutellt reacutezreacuteteg SEM keacutepei a DSC vizsgaacutelatot koumlvetően

a) N = 250x b) N = 2500x

90

Az aacutellt reacutezreacutetegről a DSC vizsgaacutelatot koumlvető EDS elemzeacutes

Az alumiacutenium egy Al-SiC(Cu) eacutes egy Al-SiC darab oumlsszehasonliacutetoacute goumlrbeacuteje

91

Az Al-SiC darabok DSC goumlrbeacutei

Az Al-SiC(Cu) darabok DSC goumlrbeacutei

92

A kuumlloumlnboumlző oumlsszeteacutetelű darabok DSC goumlrbeacuteinek jellemző hőmeacuterseacutekletei

a) b)

c)

93

VIII melleacuteklet

A szinterelt alumiacutenium szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

Al-10 SiC(Cu) szinterelt darab szoumlvetkeacutepei

a) szuumlrkekeacutep b) detektaacutelt keacutep

A szinterelt darabok porozitaacutes meacutereacuteseacutenek statisztikai adatai

Al 5 SiC 10 SiC 15 SiC 25 SiC 50 SiC Aacutetlag 574 652 421 509 757 - Minimum 857 4021 390 250 975 - Maximum 336 1069 873 740 479 - Szoacuteraacutes 139 189 131 166 152 -

5 SiC(Cu)

10 SiC(Cu)

15 SiC(Cu)

25 SiC(Cu)

50 SiC(Cu)

Aacutetlag 455 659 499 768 791 Minimum 264 332 330 972 1310 Maximum 660 891 992 602 546 Szoacuteraacutes 137 161 169 121 205

94

IX melleacuteklet

Az Al-SiC kompozitok tipikus adszorpcioacutes-deszorpcioacutes goumlrbeacutei (Al-15SiC)

Az adszorpcioacutes goumlrbeacuteből kieacuterteacutekelt BET egyenes

95

Fajlagos feluumllet meacutereacutesi eredmeacutenyek

a)

b)

96

X melleacuteklet

A roumlntgenes meacutereacutes parameacuteterei Meacutereacutes parameacuteterek

alkalmazott sugaacuter CoKα λ=0179024 nm (Al eseteacuteben Cu)

monokromatizaacutelaacutes Fe abszorpcioacutes szűrő gyorsiacutetoacute feszuumlltseacuteg 40 kV elektronaacuteram 40 mA meacutert szoumlgintervallum 2Θ = 25 ndash 130deg leacutepeacuteskoumlz (2Θ) = 01deg gyűjteacutesi idő 60 s

97

XI melleacuteklet

A porkohaacuteszati alumiacuteniumban leacutevő vilaacutegos faacutezisok EDS spektruma

Al-15 SiC SEM keacutepe N = 1000x

SiC(Cu) darabok paacutesztaacutezoacute elektronmikroszkoacutepos felveacutetelei N = 2500x

SiC

Al

SiC

Al

SiC

SiC

Al

SiC

SiC

Al

98

AlSiC(Cu) toumlretfeluumlleteacutenek SEM keacutepe N = 2500x

Al-5SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 2500x

Al-10SiC toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 250x N = 1000x

kipergett SiC helye

99

Al-10SiC(Cu) toumlretfeluumlleteinek SEM keacutepe

N = 1000x N = 5000x

N = 1000x N = 2500x