technik und anwendungen der gefriertrocknung in der biologie

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First International Congress 33.35. Eine Feinfokus-Fernfokus-R6ntgenr6hre fiir K6rperh6hlen- aufnahmen : E. B. BAS und F. GAYDOU. Institut ffir Tech- nische Physik an der ETH, Ztirich, Schweiz. In der Dental-Diagnostik wird der Film in die Mundh6hle eingeftihrt und durch eine ausserhalb angeordnete R/Sntgenquelle belichtet. Ffir die t.)bersichtsaufnahmen des Gesamtgebisses ist es zweckm/issiger, die R6ntgenquelle innerhalb der Mundh6hle und den Film ausserhalh anzuordnen. Die Realisierung einer R6ntgenr6hre, welche diese Art yon Durchleuchtung erm6glicht, bietet elektronenoptische und r6hrentechnologische Probleme, welche kurz besprochen werden. Es werden Aufnahmen mit einer solchen R6ntgenr6hre gezeigt. 33.36. Materialbearbeitung mit Elektronen im Hochvakuum: E. B. BAS. Institut ffir Technische Physik an der ETH, Ziirich, Schweiz. Beschleunigte Elektronen besitzen grosse kinctische Energie, welche in den meisten Elektronenger~iten an der Auftreffstelle der Elektronen unangenehme W~irmeableitungsprobleme mit sich bringt. Man kann aber diese W/irmeentwicklung bewusst zum Schmelzen und Verdampfen yon Materialien ausnfitzen. Die M6glichkeiten werden kurz erl~iutert und die an das Elek- tronenstrahl-Erzeugungssystem zu stellenden Bedingungen dis- kutiert. Ein for robusten praktischen Betrieb geeignete Elek- tronenkanone wird besprochen und eine Versuchsapparatur ftir Schmelzen und Bohren mit Elektronen kurz beschrieben. Einige Versuchsresultate werden mitgeteilt. 33.37. Ziehen yon Einkristallen im Vakuum : H. BUMM. Leybold --Hochvakuum--Anlagen, KOln, Deutschland. In den letzten Jahren sind grosse Anstrengungen gemacht worden, geeignete technische Apparaturen zur Herstellung reinster Einkristalle zu entwickeln, da in der Halbleiter-Technik aus physikalischen Grfinden Einkristalle verwendet werden mfissen. Die meisten Kristallzieh6fen arbeiten unter Schutz- oder Edelgasen ; erst seit kurzem werden auch Hochvakuum- Apparaturen gebaut, die grosse Vorteile gegenfiber den unter Gas-Atmosph~ire arbeitenden brachten. Eine Ganzmetall- Produktions-Apparatur, in der nicht nur Halbleiter-(Germanium oder Silicium), sondern auch andere Metall-Kristalle in h6chster Reinheit geschmolzen und gezogen werden k6nnen, wird beschrieben und einige Messergehnisse yon gezogenen Si- Kristallen werden mitgeteilt. 34.1. Distillation Apparatus for Compounds having a High Melting Point : K. ]-IASHIMOTO. Japan Vacuum Engineering Co., Tokyo, Japan. Vacuum distillation is adopted for the purification of an organic compound having a high boiling point, such as phenol, naphthol, etc. The distillate is generally kept in a molten state in a container. But this has two defects : first, the compound, especially in a molten state, is easily decomposed, and therefore becomes impure and its colour changes ; second, the distillate in the container re-evaporates and the vapor travels towards the pump, sticking to the inner wall of the pipe, finally blocking the pipe altogether. These defects, however, can be completely corrected by using a rotating condenser. The rotating condenser has a mechanism which is similar to a flaker. The material is fed in vapor phase instead of liquid phase and the product is obtained in flakes or in powder form. 34.2. The Performance of the Falling Film Molecular Still: H. NAKAGAWA. Nippon Rika Kogyo Co., Ltd., Tokyo, Japan. During the past 12 years, more than 30 sets of industrial molecular distillation equipments were constructed in Japan and are now being operated successfully for the concentration of vitamin A from fish liver oil, for instance. But all of them are of the falling film type, because some difficulties obstruct the construction of a centrifugal type still. on Vacuum Techniques 85 The running performances of several of these stills will be introduced, especially the relations between concentration of distillate, total recovery, vacuum, flow rate of distillation (i.e. thickness of the film) and distillating temperature. Because many complicated factors must be considered, the theoretical analysis of these relations is very difficult, but some trials were made to approach exact settlement, and we intend to present them here. 34.3. A Laboratory Molecular Still with Improved Fractiouating Power : P. R. WATT. Walton Oaks Experimental Station, Tadworth, United Kingdom. A laboratory moving-film molecular still is described, for the fractional molecular distillation of thermolabile materials. Amounts as small as 3 g may be handled in the apparatus. There are five successive stages in counter-current, and the overall fractionating power is considerably better than that of the normal laboratory pot-still or single stage falling-film still, while thermal hazard is reasonably low. The total hold-up in the apparatus does not normally exceed 300--400 rag. 35.11. Technik und Anwendungen der Gefriertroeknung in der Biologie : K. BuoB. Charles Pfister S.A. Secfroid, Lausanne, Schweiz. Es wird ein kurzer Uberblick tiber die physikalischen Ph~ino- mene hei der Gefriertrocknung gegeben und fiber neue kon- struktive Verbesserungen berichtet, durch die das Verfahren vereinfacht und die Trocknungszeiten verkiJrzt werden k6nnen. Im besondern werden hierauf praktische Erfahrungen mit der Gefriertrocknung in der biologischen Forschung, in der Histologie und der Chirurgue bekannt gegeben. 35.12. Mess- und Regelprobleme bei der Gefriertrocknung: K. H. NEUMANN. Leybold--Hochvakuum--Anlagen, K61n, Deutschland. Es wird fiber ein neues Verfahren berichtet, welches bei der Gefriertrocknung eine st/indige Temperaturkontrolle im Trocken- gut erlaubt. Messungen mit Thermoelementen sind hierffir aus mehr als einem Grunde unzureichend. Von diesem neuen Messverfahren ausgehend lassen sich Steuer- und Regelorgane entwickeln, mit deren Hilfe es gelingt, die optimale Temperatur in den verschiedenen Schichten des Gutes w~ihrend der Haupt- trocknung und der Nachtroknung auch tats~ichlich einzuhalten. Sie erlauben ferner, gegen Ende der Trocknung mit guter Genauigkeit den Grad der Restfeuchtigkeit zu erkennen und die Trocknung dementsprechend zum geeigneten Zeitpunkt abzubrechen. Es gelingt, die Gesamtheit dieser Mess- und Regelorgane zu einer automatisch arbeitenden Steuerung zu verbinden (" Tempomatik-Leyhold "), die die selbstt~itige Einhaltung der gewiinschten Trocknungsbedingungen von Beginn bis zum Abschluss der Gefriertrocknung besorgt. Mit Hilfe dieses Steuerprinzips kann der Gefeiertrocknungsprozess um 30 bis 50 per cent beschleunigt werden. Die Wirtschaftlich- keit der Gefriertrocknung wird damit auf eine neue Basis gestellt. 35.21. Application Nouvelle du Vide dans l'Industrie des Conserves de Poissons : J. M. DUNOYER. Facult6 des Sciences de Rennes, France. On d6crit quelques exp6rienqes faites pour utiliser le refroidisse- ment produit sur des sardines, par une tr6s 16g6re dessiccation sous vide, pour porter ces poissons/~ une temp6rature de quelques degr6s centigrades, suffisante pour assurer leur conservation pendant la dur6e de la p~che. 35.22. Le Vide Pouss~ dans l'Industrie Alimentaire : C. MORAND. Charles Pfister S.A., Secfroid, Lausanne, Suisse. 1. Introduction. 2. Historique du s6chage sous vide des produits alimentaires. Br6ve r6trospective de cette technique et de son 6volution au cours des derni6res d6cennies. 3. S6chage sous vide et transfert de chaleur. Importance du transfert de chaleur, m6thodes de chauffage, r6alisations pratiques. 4. R6alisations aux Etats-Unis et en Europe,

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First Internat ional Congress

33.35. Eine Feinfokus-Fernfokus-R6ntgenr6hre fiir K6rperh6hlen- aufnahmen : E. B. BAS und F. GAYDOU. Insti tut ffir Tech- nische Physik an der ETH, Ztirich, Schweiz.

In der Dental-Diagnostik wird der Film in die Mundh6hle eingeftihrt und durch eine ausserhalb angeordnete R/Sntgenquelle belichtet. Ffir die t.)bersichtsaufnahmen des Gesamtgebisses ist es zweckm/issiger, die R6ntgenquelle innerhalb der Mundh6hle und den Film ausserhalh anzuordnen. Die Realisierung einer R6ntgenr6hre, welche diese Art yon Durchleuchtung erm6glicht, bietet elektronenoptische und r6hrentechnologische Probleme, welche kurz besprochen werden. Es werden Aufnahmen mit einer solchen R6ntgenr6hre gezeigt.

33.36. Materialbearbeitung mit Elektronen im Hochvakuum: E. B. BAS. Insti tut ffir Technische Physik an der ETH, Ziirich, Schweiz.

Beschleunigte Elektronen besitzen grosse kinctische Energie, welche in den meisten Elektronenger~iten an der Auftreffstelle der Elektronen unangenehme W~irmeableitungsprobleme mit sich bringt. Man kann aber diese W/irmeentwicklung bewusst zum Schmelzen und Verdampfen yon Materialien ausnfitzen. Die M6glichkeiten werden kurz erl~iutert und die an das Elek- tronenstrahl-Erzeugungssystem zu stellenden Bedingungen dis- kutiert. Ein for robusten praktischen Betrieb geeignete Elek- t ronenkanone wird besprochen und eine Versuchsapparatur ftir Schmelzen und Bohren mit Elektronen kurz beschrieben. Einige Versuchsresultate werden mitgeteilt.

33.37. Ziehen yon Einkristallen im Vakuum : H. BUMM. Leybold - -Hochvakuum--Anlagen , KOln, Deutschland.

In den letzten Jahren sind grosse Anstrengungen gemacht worden, geeignete technische Appara turen zur Herstellung reinster Einkristalle zu entwickeln, da in der Halbleiter-Technik aus physikalischen Grfinden Einkristalle verwendet werden mfissen. Die meisten Kristallzieh6fen arbeiten unter Schutz- oder Edelgasen ; erst seit kurzem werden auch Hochvakuum- Apparaturen gebaut, die grosse Vorteile gegenfiber den unter Gas-Atmosph~ire arbeitenden brachten. Eine Ganzmetall- Produktions-Apparatur , in der nicht nur Halbleiter-(Germanium oder Silicium), sondern auch andere Metall-Kristalle in h6chster Reinheit geschmolzen und gezogen werden k6nnen, wird beschrieben und einige Messergehnisse yon gezogenen Si- Kristallen werden mitgeteilt.

34.1. Distillation Apparatus for Compounds having a High Melting Point : K. ]-IASHIMOTO. Japan Vacuum Engineering Co., Tokyo, Japan.

Vacuum distillation is adopted for the purification of an organic compound having a high boiling point, such as phenol, naphthol , etc. The distillate is generally kept in a molten state in a container.

But this has two defects : first, the compound, especially in a molten state, is easily decomposed, and therefore becomes impure and its colour changes ; second, the distillate in the container re-evaporates and the vapor travels towards the pump, sticking to the inner wall of the pipe, finally blocking the pipe altogether.

These defects, however, can be completely corrected by using a rotating condenser. The rotat ing condenser has a mechanism which is similar to a flaker. The material is fed in vapor phase instead of liquid phase and the product is obtained in flakes or in powder form.

34.2. The Performance of the Falling Film Molecular S t i l l : H. NAKAGAWA. Nippon Rika Kogyo Co., Ltd., Tokyo, Japan.

During the past 12 years, more than 30 sets of industrial molecular distillation equipments were constructed in Japan and are now being operated successfully for the concentrat ion of vitamin A from fish liver oil, for instance. But all of them are of the falling film type, because some difficulties obstruct the construction of a centrifugal type still.

on Vacuum Techniques 85

The running performances of several of these stills will be introduced, especially the relations between concentration of distillate, total recovery, vacuum, flow rate of distillation (i.e. thickness of the film) and distillating temperature.

Because many complicated factors must be considered, the theoretical analysis of these relations is very difficult, but some trials were made to approach exact settlement, and we intend to present them here.

34.3. A Laboratory Molecular Still with Improved Fractiouating Power : P. R. WATT. Walton Oaks Experimental Station, Tadworth, United Kingdom.

A laboratory moving-film molecular still is described, for the fractional molecular distillation of thermolabile materials.

Amounts as small as 3 g may be handled in the apparatus. There are five successive stages in counter-current, and the overall fractionating power is considerably better than that of the normal laboratory pot-still or single stage falling-film still, while thermal hazard is reasonably low. The total hold-up in the apparatus does not normally exceed 300--400 rag.

35.11. Technik und Anwendungen der Gefriertroeknung in der Biologie : K. BuoB. Charles Pfister S.A. Secfroid, Lausanne, Schweiz.

Es wird ein kurzer Uberblick tiber die physikalischen Ph~ino- mene hei der Gefriertrocknung gegeben und fiber neue kon- struktive Verbesserungen berichtet, durch die das Verfahren vereinfacht und die Trocknungszeiten verkiJrzt werden k6nnen.

Im besondern werden hierauf praktische Erfahrungen mit der Gefriertrocknung in der biologischen Forschung, in der Histologie und der Chirurgue bekannt gegeben.

35.12. Mess- und Regelprobleme bei der Gefriertrocknung: K. H. NEUMANN. Leybold- -Hochvakuum--Anlagen , K61n, Deutschland.

Es wird fiber ein neues Verfahren berichtet, welches bei der Gefriertrocknung eine st/indige Temperaturkontrolle im Trocken- gut erlaubt. Messungen mit Thermoelementen sind hierffir aus mehr als einem Grunde unzureichend. Von diesem neuen Messverfahren ausgehend lassen sich Steuer- und Regelorgane entwickeln, mit deren Hilfe es gelingt, die optimale Temperatur in den verschiedenen Schichten des Gutes w~ihrend der Haupt- t rocknung und der Nachtroknung auch tats~ichlich einzuhalten. Sie erlauben ferner, gegen Ende der Trocknung mit guter Genauigkeit den Grad der Restfeuchtigkeit zu erkennen und die Trocknung dementsprechend zum geeigneten Zeitpunkt abzubrechen. Es gelingt, die Gesamtheit dieser Mess- und Regelorgane zu einer automatisch arbeitenden Steuerung zu verbinden (" Tempomatik-Leyhold "), die die selbstt~itige Einhal tung der gewiinschten Trocknungsbedingungen von Beginn bis zum Abschluss der Gefriertrocknung besorgt. Mit Hilfe dieses Steuerprinzips kann der Gefeiertrocknungsprozess um 30 bis 50 per cent beschleunigt werden. Die Wirtschaftlich- keit der Gefriertrocknung wird damit auf eine neue Basis gestellt.

35.21. Application Nouvelle du Vide dans l'Industrie des Conserves de Poissons : J. M. DUNOYER. Facult6 des Sciences de Rennes, France.

On d6crit quelques exp6rienqes faites pour utiliser le refroidisse- ment produit sur des sardines, par une tr6s 16g6re dessiccation sous vide, pour porter ces poissons/~ une temp6rature de quelques degr6s centigrades, suffisante pour assurer leur conservation pendant la dur6e de la p~che.

35.22. Le Vide Pouss~ dans l'Industrie Alimentaire : C. MORAND. Charles Pfister S.A., Secfroid, Lausanne, Suisse.

1. Introduction. 2. Historique du s6chage sous vide des produits alimentaires. Br6ve r6trospective de cette technique et de son 6volution au

cours des derni6res d6cennies. 3. S6chage sous vide et transfert de chaleur. Importance du transfert de chaleur, m6thodes de chauffage,

r6alisations pratiques. 4. R6alisations aux Etats-Unis et en Europe,