szegeny zs a meresi bizonytalansag becslese

34
A mérési bizonytalanság becslése a vizsgálólaboratóriumok gyakorlatában Készítette: Szegény Zsigmond Mezőgazdasági Szakigazgatási Hivatal Élelmiszer-és Takarmánybiztonsági Igazgatóság Műszaki-technológiai Laboratórium 2012.01.18.

Upload: pataki-sandor

Post on 23-Jan-2016

236 views

Category:

Documents


2 download

DESCRIPTION

asd

TRANSCRIPT

Page 1: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

A mérési bizonytalanság becslése a vizsgálólaboratóriumok

gyakorlatában

Készítette: Szegény Zsigmond

Mezőgazdasági Szakigazgatási HivatalÉlelmiszer- és Takarmánybiztonsági Igazgatóság

Műszaki-technológiai Laboratórium

2012.01.18.

Page 2: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Általános elvek

• A mérés eredménye a legjobb esetben is csupán közelítése a mérendő mennyiség valódi értékének.

• A mérési eredmény csak akkor teljes, ha a mért érték mellett a mérés bizonytalanságát is megadjuk.

Page 3: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Átlag, szórás, normális eloszlás és bizonytalanság (1)

Ha az ismétlések száma nagyon nagy ( pl.>100 db [kontrol kártya]), akkor igaz:

Gya

koris

ágHa semmit nem változtatunkés +1 ismétlést végzünk, akkor annak az eredménye 95%-os valószínűséggel azátlag (várható értékbecslése) ± 2*s

intervallumba fog esni. (pontosabban ± 1.96*s)

A görbe alatti összes terület 95%-a az A ± 2*s tartományban van

Többször megismétlünk egy mérést és ezekből kiszámolható a mérések átlaga( ) és korrigált szórása (s(q))

A= ��: a várható érték becslése

Page 4: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Átlag, szórás, normális eloszlás és bizonytalanság (2)

• Az átlag bizonytalansága:

� �� = �(�)� = 1

�(� − 1)(�� − ��) �

���

• Tehát ha nagyon sok mérési eredményünk van, akkor a várható, vagy valódi érték 95 %-os valószínűséggel az

átlag (sok eredmény) ± 2 · �(�)� tartományba esik.

• A gond az, hogy a nagyszámú mérés várható értékét és szórását, a haranggörbe természetét nem ismerjük (sokba kerül). Ezért leggyakrabban csak kis számú mérésre (<20) számolt átlag, szórás és a t-eloszlás segítségével végezzük a becslést:

• átlag (k mérés átlaga) ± � · �(�)� ahol� � = �(���)∑ (�� − ��) ����

(95 %-os szignifikancia szinten a t értéke k=3 esetén 4,3 ; k=5 esetén 2,776; ha k=∞ akkor 1,96)

Page 5: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Precizitás és helyesség

Precizitás: +Helyesség: +

Precizitás: -Helyesség: -

Precizitás: +Helyesség: -

Precizitás: -Helyesség: +

Valódi érték

Átlag eredmény

Precizitás (szórással összefügg) Helyesség vagy pontosság (a „valódi” értéktől való távolság)

Page 6: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

A mérési eredmény, a hiba és a bizonytalanság (1)

A mérési hibája ≠ a mérés bizonytalansága

Egy laboratórium akkor határozza meg jól a bizonytalanságát, ha az legalább akkora, mint a mérés hibája

( Ideális esetben a bizonytalanság = a hiba )

Page 7: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

A mérési eredmények, a hibák és a bizonytalanság (2)

Végtelen sok mérés átlaga

Néhány mérés átlaga

„Valódi” érték

Gya

koris

ág

Végtelen sok mérés sűrűségfüggvénye

Néhány mérés hisztogramja

Egyetlen mérés (y )

Egyetlen mérés hibája

Helyesség vagy módszeres hiba Átlagok hibájának különbsége

y - U y + U

Bizonytalansági tartomány : a valódi érték nagy (pl.95%) valószínűséggel beleesik

Y

Néhány mérés hibája

Page 8: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Mérési bizonytalanság

• A mérések természetes velejárója

• Mérési folyamat során a végzett műveletek mindegyikének elemi bizonytalansága van. Ezek „egymásra rakódása” következtében alakul ki a mérés teljes bizonytalansága

• A mérési bizonytalanság a mért érték körüli tartomány. A mérendő paraméter valódi értéke azon belül nagy valószínűséggel megtalálható

Page 9: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

A mérési bizonytalanság forrásai

� Mintavétel (mennyire reprezentatív)

� Tárolási körülmények (stabilitás)

� Minta előkészítés (homogenitás)

� Készülékek állapota

� Reagensek tisztasága

� A mérés környezeti körülményei

� Minta effektusok (zavaró hatások)

� Számítástechnikai effektusok (pl. integráció)

� Operátortól függő hatások

� Véletlenszerű effektusok

� …

Page 10: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Miért kell a mérési bizonytalanságot használni? (1)

1. A méréseink megbízhatóságát tudjuk igazolni. (Pl. CRM minta mérése)

CLAB ± ULAB : a labor eredménye (CLAB ) a bizonytalansággal (ULAB)

CCRM ± UCRM: a CRM minta tanúsított értéke (CCRM ) a bizonytalansággal (UCRM)

Ha akkor a laboratórium jól mér, mert

az eredmények különbsége kisebb mint az un. kombinált bizonytalanság.

2. Lehetővé teszi a különböző laboratóriumokból származó, eredmények összehasonlítását:

Követelmény:

(Kérdés, hogy legalább az egyik labor eredménye mennyire van a „valódi” érték közelében? Ezt valamilyen módon igazolni kell. [CRM mérés vagy körvizsgálat])

|CLAB 1 − C� !2|

#$� !12 + $� !2

2≤ 1

Page 11: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Miért kell a mérési bizonytalanságot használni? (2)

3. Megalapozott döntéseket lehet hozni, hogy az illető paraméter koncentrációja biztosan túllépi-e a megadott határértéket, vagy egy adott intervallumon biztosan belül van-e

4. A mérési bizonytalanság összetevőinek átfogó értékelése rámutat a vizsgálati módszer esetleges kritikus pontjaira, amelyekre nagyobb figyelmet kell fordítani.

5. Meghatározását az ISO/IEC 17025 nemzetközi szabvány előírja minden akkreditált laboratóriumnál:

„5.4.6.2. A vizsgálólaboratóriumoknak legyenek olyan eljárásaik, amelyek alkalmasak a mérési bizonytalanság becslésére, és ezeket az eljárásokat alkalmazniuk kell.”

Page 12: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

A mérési bizonytalanság becslésének módszerei

I. Szigorú matematikai módszer: számba vesszük a részbizonytalanságokat és becsüljük az eredő bizonytalanságot (halszálka diagram)

II. Meglévő minőségbiztosítási adatok (gyűjtött, ill. a kombinált bizonytalanságok) alapján történő meghatározás („fekete doboz elve”)

III. Kombinált módszer (a fenti két módszer együttes alkalmazása)

Térfogat mérés Analitikai jelképzés és jelértelmezés

Tömeg mérés

Bizonytalanság

Bizonytalanság

Mintavétel

Előkészítés

Page 13: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

I. Szigorú matematikai módszer (1)

START

Mérendő paraméter, a módszer és a végeredmény számolás definiálása

Független bizonytalanságforrások azono-sítása (A- vagy B-típusú bizonytalanság)

Az elemi standard bizonytalanságok kiszámítása

Az eredő, kombinált standard bizonytalanság kiszámítása

A kiterjesztett bizonytalanság meghatározása (95%-os szignifikancia szint mellett) és

DOKUMENTÁLÁSA

STOP

Page 14: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

I. Szigorú matematikai módszer (2)

ISO iránymutatás a mérési bizonytalanság kifejezésére (ISO Guide to the

Expression of Uncertainty Measurement) (GUM) alapján

A bizonytalanság értékelés típusai:� A-típusú bizonytalanság értékelés: a mért értékek

bizonytalanságának statisztikai módszerekkel történő becslése • El kell végezni minden korrekciót azért, hogy torzítás ne legyen:

qi = korrigált mérési eredmény (a módszeres hibát kiiktatjuk)

• Átlag:

• Korrigált szórás:

• A standard bizonytalanság (középérték szórása , a számtani közép bizonytalansága):

Page 15: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

I. Szigorú matematikai módszer (3)� B-típusú bizonytalanság értékelés: egyedileg mért vagy becsült

értékek bizonytalanságának nem-statisztikai módszerekkel végzett értékelése (hozott anyag)

» a kalibrálási bizonyítványból vett adatok;

» a gyártói specifikációk;

» a kézikönyvekből vett referenciaadatok bizonytalanságai;

» korábbi mérések adatai;

» eszközök viselkedésére és tulajdonságaira vonatkozó tapasztalatok és általános ismeretek (digitális mérleg, büretta)

Lehetőségek:1. A rendelkezésre álló adatot és tartományt 95%-os szignifikancia szinthez tartozó konfidencia intervallumként adták meg (pl. a certifikált érték 50.0 ± a μg/l), ekkor az adatfeltehetőleg normális eloszlású:

Ekkor a megadott bizonytalanság fele tekinthető

standard bizonytalanságnak (mert az un.

kiterjesztett bizonytalanságot adták meg):' ( =

)*

Page 16: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

I. Szigorú matematikai módszer (4)

2. Ha a változó egyenletes eloszlású, akkor az egyenletes eloszlás standard bizonytalansága a félszélesség osztva √3-mal. (digitális mérleg). Amikor az eloszlást nem ismerjük, gyakran folytonosnak tekintjük azt.

Ebben az esetben a standard bizonytalanság:

3. Háromszög (Simpson) eloszlás esetében (amikor a szélső értékek valószínűsége nagyon kicsi) az osztó értéke √6. (Pl. mérőlombik jelzésig való feltöltése)

A standard bizonytalanság:

Page 17: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

I. Szigorú matematikai módszer (5)

• A mérés egyenlete (a mérés matematikai modellje): Y= G(X1, X2….., XM)

• Bemeneti mennyiségek : X1, X2….., XM ; eloszlásaik (valószínűségi sűrűségfüggvények): pdf1, pdf2, ….. pdfM

• Y a mérendő mennyiség eloszlása: FY vagy pdf (Y)

• Kiterjesztett (eredő) bizonytalanság: U, az Y eloszlásból. A legvalószínűbb érték körüli tartomány, ahol a görbe alatti terület 95%-a a teljes görbe alatti területnek.

*Ha nem tekinthetők függetlennek X1, X2,…, XM -ek, akkor együttes eloszlás- / sűrűségfüggvényt kell alkalmazni.

Page 18: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

I. Szigorú matematikai módszer (6)

A kombinált bizonytalanság meghatározása:� Ha a mérési egyenlet csak összeadásokat és kivonásokat

tartalmaz (y=x1+x2+x3-x4….), akkor a kombinált bizonytalanság a bizonytalanságok négyzetösszegének a négyzetgyöke (pl. büretta leolvasás titráláskor):

� Ha a mérési egyenlet szorzásokat és osztásokat tartalmaz(y=x1 · x2 · x3/x4….), akkor a kombinált bizonytalanság a relatív bizonytalanságok négyzet összegének a négyzetgyöke (a legtöbb mérési eredményünk így számolódik):

Page 19: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

I. Szigorú matematikai módszer (7)A kiterjesztett bizonytalanság meghatározása:

Az eredmény megadásának helyes módja:

Y = y ± U U= k · ucomb (y)

Ahol y: a mérési eredmények átlaga U : a kiterjesztett bizonytalanságk : a kiterjesztési tényező

k= 2, akkor 95 %-os szignifikancia szint (ez a leggyakoribb)k= 3, akkor 99 %-os szignifikancia szint

Programozható, ezért lehet programokat venni, vagy a laboratórium maga is készíthet számolótáblát a bizonytalanság becslésére.

Példa: a Mg eredmény formája a kiterjesztetett bizonytalanság megadásával a következő módon történik (ucomb (y) =0,75):

cMg= 23,5 ± 1,5 mg/l (k=2 ; 95%)=> a valódi érték 95 %-os valószínűséggel 22 és 25 mg/l közé esik.

Page 20: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

II. A meglévő minőségbiztosítási adatok használata a bizonytalanságok becslésére (1)1. Szabványokban leírt bizonytalansági adatok (bizonytalanság,

reprodukálhatósági adatok, körvizsgálati eredmények)

Ha a labor bizonyítja, hogy alkalmas a szabvány végrehajtására, használhatja ezeket a bizonytalansági értékeket, vagy ezekből az adatokból számolt bizonytalanságokat

Page 21: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

II. A meglévő minőségbiztosítási adatok használata a bizonytalanságok becslésére (2)

2. Sok ismétlésből számolt eredmények , a laboratórium saját módszereinek validálása során keletkező adatok (ismételhetőség, [reprodukálhatóság]) használhatók a bizonytalansági intervallum megállapításához :

c ± k*RSDR* cAhol

c: a koncentráció

RSDR : a reprodukálhatóság relatív korrigált szórása

k: kiterjesztési tényező

Page 22: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

II. A meglévő minőségbiztosítási adatok használata a bizonytalanságok becslésére (3)

3. Körvizsgálati eredmények : A jártassági körvizsgálatok (JV) szervezői vagy számolják, vagy előírásokból veszik a maximálisan megengedhető hibát.A labor jól szerepel a körvizsgálatban, ha lxlab – Āl ≤ 2*s (3*s) .

ahol xlab: labor eredménye, Ā: a hozzárendelt érték, s: a JV célszórása

Ha egy megengedett eltérést (Δ ) írnak elő, akkor a jó szereplés feltétele lxi – Āl ≤ Δ .A laboratórium bizonytalanságának értékelése :� Sok résztvevő esetén az eredmények átlagának(hozzárendelt érték) standard bizonytalansága :

u(x)= ahol n: a résztvevők száma

: az illető komponens eredményinek szórása

� Az átlag (hozzárendelt érték) kiterjesztett bizonytalansága: U(x)=2* u(x)

� A labor xlab eredményének kiterjesztett bizonytalanságára Ulab –ot adott meg

Kiszámoljuk az En számot, amely fontos teljesítményjellemző :

Elvárás a labor felé: │ En │≤ 1 HA EZ IGAZ, AKKOR A LABORATÓRIUM JÓL BECSÜLI A KITERJESZTETT BIZONYTALANSÁGÁTHa a labor nem tudja xlab eredményéhez tartozó kiterjesztett bizonytalanságot (Ulab ), akkor │En│= 1 esetre a labor kiszámolhatja, hogy mekkora az Ulab minimális értéke az adott körvizsgálatban.

0,0

5,0

10,0

15,0

20,0

25,0

30,0

35,0

2 3 4 5 6 8 9 10 11 12 13 14 15 16 18 19

mg/

kg

Laborkód / Lab. code

+� = ,-./ − ̅$-./ % $(1)

Page 23: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

II. A meglévő minőségbiztosítási adatok használata a bizonytalanságok becslésére (4)

4. Szakértői becslések:A Horwitz- egyenletekből becsülhetjük a mérések szórását (s), standard bizonytalanságát. Ha ezt 2-vel szorozzuk a kiterjesztett bizonytalanságot kapjuk. Ezjellemző az adott koncentrációra (szilárd minták előkészítése, majd mérése). A koncentrációtól függően a std. bizonytalanságra (becsült szórásra) három egyenlet:

•Ha Ā <120 ppb , akkor s = 0,22 (Ā*ta) /ta = 0,22 Ā (ebben a tartományban RSD =22,0 R% )

•Ha 120 ppb <= Ā <=13,8%, akkor s = 0,02 (Ā*ta) 0,8495 /ta (RSD =22,0….2,7 R%)

•Ha Ā >13,8% , akkor s = 0,01 (Ā*ta)0,5 /ta (ha 90 %-ig vizsgálunk, akkor RSD=2,7…1,0 R%)

(ta: dimenzió nélküli tömegarány, pl. ha a mértékegység ppm akkor 10-6 , ha % akkor 10-2)

Page 24: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

II. A meglévő minőségbiztosítási adatok használata a bizonytalanságok becslésére (5)

5. Kontrol kártya adatok: > 20 db mérés estén az ismételhetőség kiterjesztett bizonytalansága az adott koncentrációnál: U= 2*s

48

49

50

51

52

53

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

mg/liter

Klorid (névleges konc. 50 mg/liter)

Page 25: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

II. A meglévő minőségbiztosítási adatok használata a bizonytalanságok becslésére (6)6. Hiteles anyagminta használatával: a mérés visszavezethetősége és a

bizonytalanság becslése is megoldható és az esetleges módszeres hiba is benne van a becslési intervallumban

CLAB ± ULAB

CCRM ± UCRM

akkor 23 ≤ $456 + $789

|23 − $789 : & $456Tehát a labor által mért középérték kiterjesztett bizonytalansága

legalább ULAB

C;<=

C>?@

� 23 & $456 % $789

Page 26: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

III. A bizonytalanság becslése kombinált módszerrel

Példa:

Szulfát meghatározás ionkromatográfiásan• Kontrol kártyánkon a szulfát mérés relatív bizonytalansága

(szórása) ukk=3,8 % (átlag= 5,0 mg/l)

• A mintában 100,0 mg/l szulfátot mértünk

• Mivel a kontrol minta koncentrációja távol esik a mérendő koncentrációtól, ezért hígítás szükséges. A hígítás relatív bizonytalansága uhig= 1%

• ucomb=√(ukk2 + uhig

2 ) =√ (3,82 + 12)= 3,9 % ,

tehát ucomb= 3,9 mg/l a 100 mg/l szulfátra

• Ukiterjesztett= k · ucomb= 2 · 3,9 mg/l = 7,8 mg/l

• Tehát a szulfát tartalom: 100,0 ± 7,8 mg/l (k=2; 95%)

Page 27: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Mikrobiológiai vizsgálatok bizonytalansága (1) (G108---A2LA (American Association for Laboratory Accreditation))

Az értékelésnél a telepszámok (CFU) logaritmusát kell venni, mert ez normális eloszlású

1. Becslés a reprodukálhatósági vizsgálatokból:� A reprodukálhatóság relatív standard deviációja:

lg ai és lg bi : az az i-edik mérési adatpár telepszám eredményeinek logaritmusa

M: lg ai és lg bi eredmények nagy átlaga

n: az adatpárok száma

� c telepszámnál a kiterjesztett mérési bizonytalanság intervalluma:

lg c ± k*RSDR*lg c ahol k: a kiterjesztési tényező (k=2)

� Telepszámra átszámolva: 10 (lg c - k*RSDR*lg c) …10 (lg c +k*RSDR*lg c) CFU amely a c telepszámot tekintve aszimmetrikus.

ABC8= �9

∑ (lg F����� − GHI�)2 /2�

Page 28: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Mikrobiológiai vizsgálatok bizonytalansága (2)Mikrobiológiai vizsgálatok bizonytalanságának meghatározása reprodukálhatósági vizsgálatokból

A reprodukálhatóság relatív standard deviációja:

LaborMinta

sorszám

1.ismétlés

(ai) CFU/g

2.ismétlés

(bi) CFU/g lg ai lg bi

Különbség

(lg ai-lg bi)

Különbség 2

(lg ai-lg bi)2

A 1 131 142 2,1173 2,1523 -0,0350 0,00123

B 2 69 90 1,8388 1,9542 -0,1154 0,01332

A 3 45 76 1,6532 1,8808 -0,2276 0,05180

B 4 40 55 1,6021 1,7404 -0,1383 0,01913

A 5 31 20 1,4914 1,3010 0,1903 0,03623

B 6 33 40 1,5185 1,6021 -0,0835 0,00698

A 7 31 62 1,4914 1,7924 -0,3010 0,09062

B 8 37 50 1,5682 1,6990 -0,1308 0,01710

A 9 186 167 2,2695 2,2227 0,0468 0,00219

B 10 218 258 2,3385 2,4116 -0,0732 0,00535

A 11 200 243 2,3010 2,3856 -0,0846 0,00715

B 12 39 54 1,5911 1,7324 -0,1413 0,01997

A 13 217 180 2,3365 2,2553 0,0812 0,00659

B 14 119 133 2,0755 2,1239 -0,0483 0,00233

A 15 28 46 1,4472 1,6628 -0,2156 0,04648

B 16 106 112 2,0253 2,0492 -0,0239 0,00057

A 17 107 89 2,0294 1,9494 0,0800 0,00640

B 18 45 62 1,6532 1,7924 -0,1392 0,01937

A 19 98 128 1,9912 2,1072 -0,1160 0,01345

B 20 240 220 2,3802 2,3424 0,0378 0,00143

Nagy átlag (M): 1,9219

Mérések száma (2*n): 40

s2=szum(különbség

2)/2n: 0,00919

gyök(s2) 0,0959

RSD (s/M): 0,0499

2*RSD 0,0998

Kiterjesztett mérési bizonytalanság intervalluma: MU=lg c ± k*RSDR*lg cc= 150 CFU/g

k= 2

lg c = 2,1761

k*RSDR*lg c = 0,2171

lg c - k*RSDR*lg c = 1,9590 Amely megfelel 10 (lg c - k*RSDR*lg c )= 90,986 CFU/g

lg c + k*RSDR*lg c = 2,3932 Amely megfelel 10 (lg c + k*RSDR*lg c )= 247,290 CFU/g

Tehát a 150 CFU/g kiterjesztett mérési bizonytalanság intervalluma: 91 -- 247 CFU/g

ABC8 = �9

∑ (lg F����� GHI� �2 /2�

0,000

50,000

100,000

150,000

012

CFU/g

Mikrobiológiai mérés

Bizonytalansági intervallum

Sorozatok1

0,000

50,000

100,000

150,000

200,000

250,000

300,000

0 1 2

CFU/g

Mikrobiológiai mérés

Bizonytalansági intervallum

Page 29: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Mikrobiológiai vizsgálatok bizonytalansága (3)2. Becslés a visszanyerési vizsgálatokból (nagyobb

koncentráció tartomány):

a) % rec=(lg bi / lg ai)*100

ahol: lg bi : visszanyert CFU (mátrixban)lg ai : beoltott CFU (mátrix nélkül)

b) Kiszámoljuk a % rec –nek a standard deviációját (%rec SD)

c) c telepszámnál a kiterjesztett mérési bizonytalanság

intervalluma: lg c ± k*[(% rec SD)/100]*lg cahol: a [(% rec SD)/100] a visszanyerési arány SD-je; k: kiterjesztési tényező

d) Tízes hatványra emelve a bizonytalansági intervallum:10(lg c -k*[(% rec SD)/100]*lg c).....10 (lg c + k*[(% rec SD)/100]*lg c)

Page 30: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Mikrobiológiai vizsgálatok bizonytalansága (4)Mikrobiológiai vizsgálatok bizonytalanságának meghatározása visszanyerési vizsgálatokból

Visszanyerési %= (lg bi / lg ai)*100

Nagy koncentráció tartományban vizsgáljuk a visszanyerést

Minta

sorszám

Beoltott

(mátrix nélkül)

(ai) CFU/g

Visszanyert

(mátrixban)

(bi) CFU/g lg ai lg bi

A lg értékek %-os

visszanyerése

(lg bi / lg ai)*100

Vissza-

nyerési

arány

1 30000 20000 4,4771 4,3010 96,1 0,961

2 17000 12000 4,2304 4,0792 96,4 0,964

3 36000 49000 4,5563 4,6902 102,9 1,029

4 150 90 2,1761 1,9542 89,8 0,898

5 2400 1300 3,3802 3,1139 92,1 0,921

6 43000 32000 4,6335 4,5051 97,2 0,972

7 100 98 2,0000 1,9912 99,6 0,996

8 42000 31000 4,6232 4,4914 97,1 0,971

9 19000 12000 4,2788 4,0792 95,3 0,953

10 100 120 2,0000 2,0792 104,0 1,040

11 580000 410000 5,7634 5,6128 97,4 0,974

12 2500 2000 3,3979 3,3010 97,1 0,971

13 1100 930 3,0414 2,9685 97,6 0,976

14 18000 12000 4,2553 4,0792 95,9 0,959

15 2000 1900 3,3010 3,2788 99,3 0,993

16 1700 2100 3,2304 3,3222 102,8 1,028

17 2100 1700 3,3222 3,2304 97,2 0,972

18 150 100 2,1761 2,0000 91,9 0,919

19 2000 1600 3,3010 3,2041 97,1 0,971

20 150 110 2,1761 2,0414 93,8 0,938

21

Visszanyerési arány

lg értékek %-os visszanyerésének átlaga (M): 97,0 % 0,970

A %-os visszanyerés SD (% rec SD): 3,6 % 0,0361

%-os visszanerés kiterjesztett bizonytalanság (k=2) 2*(% rec SD): 7,2 % 0,072

Visszanyerési arány kit. bizonytalansága (k=2) 2*(% rec SD)/100): 0,072

Kiterjesztett mérési bizonytalanság intervalluma: MU=lg c ± k*[(% rec SD)/100]*lg c

c= 150 CFU/g

k= 2

lg c = 2,1761

k*[(% rec SD)/100] * lg c = 0,1570

lg c - k*[(% rec SD)/100]*lg c= 2,0191 Amely megfelel 10 (lg c - k*[(% rec SD)/100]*lg c)= 104,5 CFU/g

lg c + k*[(% rec SD)/100]*lg c= 2,3331 Amely megfelel 10 (lg c + k*[(% rec SD)/100]*lg c)= 215,3 CFU/g

Tehát a 150 CFU/g kiterjesztett mérési bizonytalanság intervalluma: 104 --- 215 CFU/g

0,000

50,000

100,000

150,000

200,000

250,000

0 1 2

CFU/

g

Mikrobiológiai mérés

Bizonytalansági intarvallum

Page 31: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Összefoglalás (1)� A laboratóriumi gyakorlatban - különösen ha az akkreditált -

nagyon sok adat létezik, amelyek segítségével különösebb erőfeszítés nélkül becsülhetjük a vizsgálataink bizonytalanságait (kombinált bizonytalanságok):– Szabványokban szereplő bizonytalanságok

– Validálási adataink (ha vannak házi módszereink, akkor reprodukálhatósági és visszanyerési eredmények születtek)

– Körvizsgálati adatok

– Kontrol kártyáink adatai

– Szakértői becslések (Horwitz)

– CRM minta mérési eredménye

� Ha szükség van a bizonytalanságok saját becslésére, akkor fel kell mérnünk a független bizonytalanság forrásokat és meg kell határoznunk azt, hogy statisztikai módszerekkel leírható A-típusú bizonytalanságokkal, vagy statisztikai módszerekkel nem számolható B- típusú bizonytalanságokkal van-e dolgunk.

� Ezek figyelembevételével ki kell számolnunk az elemi standard bizonytalanságokat.

Page 32: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Összefoglalás (2)� Az elemi standard bizonytalanságokból a kombinált

bizonytalanságot határozzuk meg, amelynek számolása attól függ, hogy a mérés végeredményét hogyan számoljuk (összeadással és kivonással, vagy szorzással és osztással).

� A kombinált bizonytalanság ismeretében az un. kiterjesztési tényezővel való szorzás után kapjuk az un. kiterjesztett bizonytalanságot. A kiterjesztési tényező értéke leggyakrabban 2, amely azt mutatja, hogy a valódi érték 95 %-os valószínűséggel megtalálható a mérési eredményünk ± kiterjesztett bizonytalanság tartományában.

---------

� A mérési bizonytalanság koncentráció függő

Néhány Minőségirányítási Kézikönyvben csak egy ± értéket adnak meg, ami nem helyes, mert koncentráció tartományokra kellene szerepeltetni a kiterjesztett bizonytalanság értékeket.

Page 33: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Fontos a józan ész!

Gyakran több módszer alkalmazásával célszerű a becslést végezni és ha nincs nagy eltérés az eredmények között, akkor feltehetően jól határoztuk meg a mérésünk bizonytalanságát

Page 34: Szegeny Zs a Meresi Bizonytalansag Becslese

Köszönöm a megtisztelő figyelmet!

______________________________________

Kérdések

? ? ? ? ?