1 Die Nahrung 1 16 1 - 2 11972 I 121-122 1

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Statistische Auswertung einer modifizierten Methode zur Bestimmung der Peroxidzahl von Lipiden

DK 543.852.46:547.915 Peroxidzahl-Bestimniung, Lipide In der Literatur vermiBt man ein Kriterium, nach dcm man die geeignetste Methode fur dic

Bestimmung der Peroxidzahl von Lipiden auswahlcn kann. Nach Erprobung einiger ,,heiBer" jodometrischer [I - 31 und ,,kalter" Methoden [4, 51 und nach entsprechender statistischer huswertung der Ergebnisse [6] schlagen wir nachstehendes Verfahrcn fur die Bestimmung der Peroxidzahl vor.

Prinzip des Verfuhrens Je nach der erwarteten Peroxidzahl wird eine bestimmte Menge der zu prufenden Substanz

eingewogen, in Eisessig/Chloroform I : I gelost und die Losung mit Inertgas entliiftet. Nach Zusatz von 0,5 ml einer in der gleichen Weise entlufteten 5o%igen wal3rigen Kaliumjodid- losung wird das GefaB im Dunkeln stehen gelassen und nach 5 niin niit 0,002 N Natriumthio- sulfatlosung titriert.

Reugenzzen u n d Gerate Gemisch von Eisessig und Chloroform (I : I, Vol.), Kaliurnjodidlosung 50%ig, Starkelosung, 1;/0ig, Jodzahlkolben, 300 ml, Burette, 50 ml.

-4 usfiihrung der Best immung

nienge analytisch eingewogen: In einen Jodzahlkolben wird je nach der zu erwartenden Peroxidzahl nachstehende Proben-

-. -

Peroxidzahl [mval . kg-lj

Probe [g] ______ ~ ~~ --

40- LOO

200-800

z,o-1,o 1.0-0, I 0 , I -0,02

Darauf setzt man 2 5 mI der Losungsmittel zu und durchblast das Gemisch 5 min lang niit Stickstoff oder Kohlendioxid; gleichzeitig wird auch die Kaliumjodidlosung auf dieselbe Weise entliiftet. Man gibt dann 0.5 ml Kaliumjodidlosung in den Kolben, verschlieDt ihn, schiittelt und laDt 5 min im Dunkeln stehen. Nach Zugabe von 50 ml destilliertem Wasser uud I ml Starkelosung wird mit 0,002 N Natriumthiosulfatlosung titriert. Gleichzeitig wird in derselben Weise ein Blindversuch angesetzt.

Berechnung 2 . (a - b)

E Peroxidzahl [mval . kg-l] = ~

a = verbrauchte ml 0,002 N Natriumthiosulfat in Hauptversuch; b = verbrauchte in1 0,002 N Natriumthiosulfat in Blindversuch: E = Einwaage in g.

Statistische Auswertung des Verfahrens Die Reproduzierbarkeit der Methode wurde aufgrund der -4nalysenergebnisse von 2 Analy-

tikern an 3 Proben Sonnenblumenkernol mit unterschiedlichem Peroixdgehalt bestimmt.

1 %2 Wissenschaftliclie Kurzberichte

Pcroxlt17al,l [mual . kg-’]

.\us den Ergebnissen (Tab. I) ist ersichtlich, da13 die Standardabweichung s bei dcr Bestini- ~ n a n g der Peroxidzahl in Proben init ungleichem Peroxidgehalt unterschiedlich, der Variations- koeffizient hingegen fast der glciche ist.

Vertrauensinten all - -

1’ 3 950/0 1’ = 99%

T a b e l l e I

barlceit s nud I’ariatioiiskoeffizient V der Methode bri unterschiedlichcn Pcroxidzahlcn -\uswertung der Ergcbnisse der Peroxidzahlbestimniung durch z Analytiker. Heproduzicr-

- ~- _ _ _ , 28,60 --7[- I6,43 -7-6 1 5 , I , 83,35

1 , ~ 7 1 3,2

312,o 1340.91 1” I II70,35 1 .5 I 16,2 10~85 i 3.5

5895 117~0 5 .5l,II

T a b e l l c L

\lertrau(.nsintervall bei der Xestimmung cler PeroxidLahl in Proben mit unterschiedlichem Pcroxidgt~halt (P-statistischc Wahrschein-

lichlreit) __ - . -~

~ . ~ - . .

+ 4,1 I f

Das mit der Hilfe des t-Testes erinittelte Vertrauensintervall bei unterschicrllicher Peroxid- konzentration ist in Tab. z angegeben. Die Keproduzierbarkeit der Methodc wurdc im Labor 3 Monate lang laufend verfolgt, i d e m fiir jede Probe z Parallelanalysen durchgefuhrt wur- den. Fiir die S t a n ~ a r d a b ~ v e i c ~ ~ i i i ~ ergab sich derselbe Wert.

L i t c r a t u r

[ r j SULLY, B. D., Analyst 79, 86 (1954). [z] British Standards 684 3 1958, Methods of Analysis of Fats and Oils. [ 3 ] Allunions-Forschungsinstitut fur Fette : Handbuch fur Untersuchungsmethoden fur

technische Kontrolle und Berechnung der Produktion in der 01-Fett-Industrie, Teil I, Bd. 2 , Leningrad 1967,

[4] AOCS, Official and Tentative Methods of the Amcrican Oil Chemist’s Society, Method Cd 8-53

[5] DGF, Deutsclie ~inhcitsmethodcn, Methode C-VI-6a (61). iO] DORPPEL, K,, Statistik in cler analytischen Chemie, Leipzig 1966.

N. YANISHLIEVA, ‘1. POPOV, Institut fiir Organische Chemie der Bulgarischen Akademie drr Wissenschaften, Sofia 13, LZulgaricn

Lingegangen 26. 7. rg71