refractometria fiqi1

TABLA DE CONTENIDO

PAGE 3REFRACTOMETRIA

TABLA DE CONTENIDO

Pg.

1. Resumen..............................................................................................1 2. Introduccin .......................................................................................2 3. Principios tericos .............................................................................3 4. Detalles experimentales .....................................................................7 5. Tabulacin de datos y resultados experimentales............................8 6. Ejemplo de clculos ..........................................................................11 7. Anlisis y discusin de resultados ....................................................20 8. Conclusiones y recomendaciones .....................................................21 9. Bibliografa........................................................................................22 10. Apndice............................................................................................23 Cuestionario............................................................................23 Grficos...................................................................................25 1. RESUMEN

La presente prctica experimental de Refractometria tuvo como finalidad determinar el ndice de refraccin de sustancias puras de n-Propanol y agua, as como de mezcla a distintos porcentajes de volumen, adems se determino el ndice de refraccin de la sacarosa disuelta en agua.

Para cumplir tal objetivo se emple el Refractmetro ABBE, bajo condiciones de laboratorio de 23C de temperatura, 756 mmHg y 92% de humedad relativa.

A partir de los ndices de refraccin obtenidos se pudo realizar varias operaciones, tales como: la determinacin del porcentaje en peso del etanol en cada mezcla, sacarosa en agua. Adems se hizo un anlisis del comportamiento de la luz sobre el medio, que es la muestra. Finalmente se calcul la refraccin molar de las mezclas, demostrndose que es una propiedad aditiva.

En conclusin la medida del ndice de refraccin depende de la concentracin del componente ms voltil, es importante porque permite identificar una sustancia por su pureza y composicin.

Los errores obtenidos en la prctica se deben a la volatilidad de los componentes de la mezcla y a posible falla al ubicar las dos zonas divididas.

2. INTRODUCCION

Cuando la radiacin electromagntica atraviesa un lmite entre dos medios, cambia su velocidad de propagacin. Si la radiacin incidente no es perpendicular al lmite tambin cambia su direccin. El cociente entre la velocidad de propagacin en el espacio libre y la velocidad de propagacin en el medio se llama ndice de refraccin.

El ndice de refraccin determina la velocidad de la luz en el medio al que corresponde. Su relacin con la polaridad molecular se puede entender imaginando que la propagacin de la luz tiene lugar al inducir la luz incidente un momento bipolar oscilante que luego refleja la radiacin. La radiacin reflejada, tiene la misma frecuencia que la luz incidente, pero su fase se retraza por efecto de la interseccin. Este retraso de fase, que aumenta a medida que las molculas responden ms fuertemente, retraza la propagacin de la luz, y por tanto hace ms lento su pase a travs del medio.

Los ndices de refraccin se emplean para determinar la concentracin de las soluciones, identificar compuestos, y para asegurarse su pureza. Adems son tiles para determinar momentos bipolares, estructuras moleculares y pesos moleculares aproximados

3. PRINCIPIOS TERICOS3.1 LEY DE SNELL:Esta importante ley, llamada as en honor del matemtico holands Willebrord van Roijen Snell, afirma que el producto del ndice de refraccin del primer medio y el seno del ngulo de incidencia de un rayo es igual al producto del ndice de refraccin del segundo medio y el seno del ngulo de refraccin. El rayo incidente, el rayo refractado y la normal a la superficie de separacin de los medios en el punto de incidencia estn en un mismo plano. En general, el ndice de refraccin de una sustancia transparente ms densa es mayor que el de un material menos denso, es decir, la velocidad de la luz es menor en la sustancia de mayor densidad. Por tanto, si un rayo incide de forma oblicua sobre un medio con un ndice de refraccin mayor, se desviar hacia la normal, mientras que si incide sobre un medio con un ndice de refraccin menor, se desviar alejndose de ella. Los rayos que inciden en la direccin de la normal son reflejados y refractados en esa misma direccin.

Para un observador situado en un medio menos denso, como el aire, un objeto situado en un medio ms denso parece estar ms cerca de la superficie de separacin de lo que est en realidad. Un ejemplo habitual es el de un objeto sumergido, observado desde encima del agua, como se muestra en la figura 3 (slo se representan rayos oblicuos para ilustrar el fenmeno con ms claridad).

El rayo DB procedente del punto D del objeto se desva alejndose de la normal, hacia el punto A. Por ello, el objeto parece situado en C, donde la lnea ABC intersecta una lnea perpendicular a la superficie del agua y que pasa por D.

En la figura 4 se muestra la trayectoria de un rayo de luz que atraviesa varios medios con superficies de separacin paralelas. El ndice de refraccin del agua es ms bajo que el del vidrio. Como el ndice de refraccin del primer y el ltimo medio es el mismo, el rayo emerge en direccin paralela al rayo incidente AB, pero resulta desplazado.

3.2 INDICE DE REFRACCION:La relacin entre la velocidad de la luz en el vaco y la velocidad en otro medio, es el ndice de refraccin y se determina midiendo los ngulos de incidencia y de refraccin en la interfase. El ndice de refraccin depende de la longitud de onda de la luz y de la temperatura, que se especifican generalmente con ndices y subndices, respectivamente. Por ejemplo, indica un ndice de rrefraccin a 25 determinado con luz monocromtica amarilla con arco de sodio (que se conoce como lnea d). Los ndices de refraccin se emplean para determinar la concentracin de las soluciones, identificar compuestos, y para asegurarse de su pureza.

Lorenz y Lorente mostraron que:

......................(1)

Donde M es el peso molecular, la densidad y R la refraccin molar. Esta refraccin molar se puede considerar independiente de la temperatura, de la presin y del estado de agregacin.3.3 REFRACCION MOLAR DE MEZCLAS:El valor experimental de la refraccin molar de una mezcla de x1 y x2 fracciones molares, respectivamente, de dos sustancias de pesos moleculares M1 y M2 viene dado por:

EMBED Equation.3 .......................(2)

Donde n y se refieren a la mezcla. Se ha encontrado que esta magnitud es la suma de las contribuciones de los constituyentes separados, as que:

.................(3)

Donde son las refracciones molares individuales. Se conocen muy pocas, o quizs ninguna, excepcin a esta regla; es particularmente para la determinacin de la refraccin de sustancias slidas o de materiales que solo se pueden conseguir en cantidades pequeas. La refraccin molar de una disolucin de composicin conocida se determina a partir de sus ndices de refraccin y densidad experimentales. Si se conoce la refraccin molar de u no de los constituyentes, se calcula fcilmente la del otro por la ecuacin (3). 4. DETALLES EXPERIMENTALES4.1 MATERIALES Y REACTIVOS:

- Refractmetro de Abbe. Pipetas graduadas de 1, 2 y 5 mL, tubos con tapn de corcho, algodn.

- Agua deionizada (B), n-propanol (A), soluciones de sacarosa.

4.2 PROCEDIMIENTO:

A. MEDIDA DEL INDICE DE REFRACCION DE SOLUCIONES DE ETANOL Y PROPANOL

Primero se prepar 3 mL de soluciones que contenan 0, 20, 40, 60, 80 y 100% en volumen de Propanol en agua. Luego se midieron las temperaturas de los lquidos puros y se abri el prisma superior y se limpi ambos prismas con algodn humedecido en acetona y se coloc unas gotas de la solucin preparada anteriormente sobre el prisma inferior, luego se cerr con el prisma superior y se encendi el refractmetro, se observ el ocular moviendo con el micromtrico hasta obtener una zona sombreada, luego con el micromtrico, se coloc la divisin de las zonas en la interseccin de los filamentos cruzado por ltimo se cerr el interruptor y se ley directamente en la escala el ndice de refraccin hicindose lo mismo para todas las soluciones preparadas.B. MEDIDA DEL NDICE DE REFRACCIN DE SOLUCIONES DE SACAROSA EN AGUA:Primero se prepar soluciones de sacarosa al 5 y 10% en agua y se realiz los mismos pasos de la parte A, midindose el ndice de refraccin y el porcentaje en peso directamente. 5. TABULACION DE DATOS Y RESULTADOS

TABLA 1: Condiciones experimentales

PRESION (mmHg)TEMPERATURA(C)H. R. (%)

7562392

TABLA 2: Datos encontrados de ndices de refraccin

%A en BVN-PROPANOL(mL)VAGUA(mL) mezcla

00.003.001.3333

50.152.851.3371

100.302.701.3409

200.602.401.3486

300.902.101.3548

401.201.801.3595

501.501.501.3654

601.801.201.3700

802.400.601.3784

1003.000.001.3843

TN-PROPANOL = 24.5oCTAGUA = 23.5oC

TABLA 3: Porcentaje en peso del etanol en la mezcla

%A en B%WPROPANOL(terico)%WPROPANOL(experimental)

54.044.89

108.179.90

2016.6720.29

3025.5430.03

4034.7939.08

5044.4649.44

6054.5659.27

8076.2079.67

TABLA 4: Fraccin molar del propanol en cada mezcla%VN-PROPANOLX

50.0125

100.0260

200.0566

300.0932

400.1379

500.1935

600.2646

800.4896

TABLA 5: Datos para la grafica: ndice de refraccin de la mezcla versus fraccin molar del n-propanol EJE XEJE Y

X

0.01251.3371

0.02601.3409

0.05661.3486

0.09321.3548

0.13791.3595

0.19351.3654

0.26461.3700

0.48961.3784

Pendiente = 0.0838 0 = 1.3435

TABLA 6: Refraccin experimental y terico de las mezclas del n-propanol y agua%V A en BREXPRadd

53.89783.8892

104.10654.0750

204.56564.4961

305.09504.9997

405.71935.6149

506.51506.3800

607.50877.3584

8010.631810.4547

TABLA 7: Datos para hallar el ndice de refraccin de soluciones de sacarosa en agua%WsolMasa de sacarosa

(g)Volumen de agua

(mL)T(C)

%W= 101.009.0023.4

%W= 202.008.0023.3

TABLA 8: Refraccin terica y experimental de soluciones de sacarosa en agua. %W (terico)teo%Wexpexp

10.021.34810.001.3480

20.041.36420.001.3645

TABLA 9: Densidad de los componentes de la mezcla:A : PROPANOL (20 C) = 0.79835 g/mlB: AGUA (20C) = 0.99742 g/ml

6. EJEMPLO DE CALCULOS

a) Obtencin de densidad de acuerdo a la temperatura del laboratorio:

Sea:

A: n-propanol B: agua

Si:

b) Porcentaje En Peso Terico del n-propanol en la Mezcla:

;

Donde:

A: n-propanol. B: agua.

Luego: 5%VA ; VA = 0.15 mL ; VB = 2.85 mL

10%VA ; VA = 0.3 mL ; VB = 2.7 mL

%WA = 8.17% 20%VA ; VA = 0.6 mL ; VB = 2.4 mL

%WA =16.67% 30%VA ; VA = 0.9 mL ; VB = 2.1 mL

%WA = 25.54% 40%VA ; VA = 1.2 mL ; VB = 1.8 mL

%WA = 34.79% 50%VA ; VA = 1.5 mL ; VB = 1.5 mL

%WA = 44.46% 60%VA ; VA = 1.8 mL ; VB = 1.2 mL

%WA = 54.56% 80%VA ; VA = 2.4 mL ; VB = 0.6 mL

%WA = 76.20%c) Fraccin Molar (X) Del Propanol en cada Mezcla:

; ;

NT = NA + NB

Donde:

A: Propanol B: Agua

M, , V: Peso molecular, densidad y volumen de la sustancia.

MA(C3H8O) = 60.10 mol MB(H2O) = 18.01 molLuego:

5%VA ; VA = 0.15 mL ; VB = 2.85 mL

10%VA ; VA = 0.3 mL ; VB = 2.7 mL

XPROPANOL = 0.0260 20%VA ; VA = 0.6 mL ; VB = 2.4 mL






XPROPANOL = 0.4896d) Porcentaje En Peso Experimental De A En Cada Mezcla (PA):

Despejando PA:

Donde:

o: Mezcla. A: n-propanol. B: agua

: ndice de refraccin de la mezcla.

d.1) Clculo de la densidad de la mezcla (0):

; ;

Luego: 5%VA ; VA = 0.15 mL ; VA = 2.85 mL

;

10%VA ; VA = 0.3 mL ; VB = 2.7 mL

WA = 0.2395 g ; WB = 2.6930g ; O = 0.9775g/ml 20%VA ; VA = 0.6 mL ; VB = 2.4 mL

WA = 0.4790 g ; WB = 2.3938 g ; O = 0.9576g/ml 30%VA ; VA = 0.9 mL ; VB = 2.1 mL





WA = 1.9160 g ; WB = 0.5985g ; O = 0.8382g/mld.2) Clculo de PA (porcentaje en peso experimental del n-propanol): A = 1.3843 ; B = 1.3333A = 0.79835 g/mL ; B = 0.99742 g/mLLuego: 5%VA ; O = 1.3371 ; O = 0.9875 g/mL

Calculo del error:%WA(terico) = 4.04% PA(experimental) = 4.89%

(por _ exceso) 10%VA ; O = 1.3409 ; O = 0.9775 g/mL

PA = 9.90% ; %Error = 21.17% (por _ exceso) 20%VA ; O = 1.3486 ; O = 0.9576 g/mL






PA = 79.67% ; %Error = 4.55% (por _ exceso)e) Grfica de ndice de Refraccin de las mezclas en Funcin de la Fraccin Molar del Componente ms Voltil (n-propanol):

De la grafica (figura 1) se obtiene los siguientes resultados:

Pendiente = 0.0838Interseccin en el eje del ndice de refraccin = 1.3435Luego:

Ecuacin que relaciona el ndice de refraccin con la fraccin molar es:

= 0,0838x + 1,3435f) Refracciones Molares Experimentales De La Mezcla De Etanol Y Propanol:

Donde:

XA : Fraccin molar de A en la mezcla.

MA = 60.10 g/mol

MB = 18.01 g/mol

Unidades:

Rexp (cm3/mol)

Luego:

5%VA ; O = 1.3371 ; O = 0.9875 g/mL ; XA = 0.0125

10%VA ; O = 1.3409 ; O = 0.9775g/mL ; XA = 0.0260

cm3/mol 20%VA ; O = 1.3486 ; O = 0.9576g/mL ; XA = 0.0566

cm3/mol 30%VA ; O = 1.3548 ; O = 0.9377g/mL ; XA = 0.0932

cm3/mol 40%VA ; O = 1.3595 ; O = 0.9178g/mL ; XA = 0.1379

cm3/mol 50%VA ; O = 1.3654 ; O = 0.8979g/mL ; XA = 0.1935

cm3/mol 60%VA ; O = 1.3700 ; O = 0.8780g/mL ; XA = 0.2646

cm3/mol 80%VA ; O = 1.3784 ; O = 0.8382g/mL ; XA = 0.4896

cm3/molg) Refracciones Molares Tericos De Las Mezclas de N-Propanol y Agua:

Donde:

MA = 60.10 g/mol MB = 18.01 g/mol

A = 1.3843 B = 1.3333

XA : Fraccin molar del N-Propanol.Unidades:

Radd = (cm3/mol) Luego: 5%VA ; XA = 0.0125

Clculo del error:Rexp = 3.8978 Radd = 3.8892 cm3/mol

(Por _exceso) 10%VA ; XA = 0.0260 ; Rexp = 4.1065 cm3/mol ; %Error = 0.78% (Por _exceso) 20%VA ; XA = 0.0566 ; Rexp = 4.5656 cm3/mol ; %Error = 1.54% (Por _exceso) 30%VA ; XA = 0.0932 ; Rexp = 5.0950 cm3/mol ; %Error = 1.91% (Por _exceso) 40%VA ; XA = 0.1379 ; Rexp = 5.7193 cm3/mol ; %Error = 1.86% (Por _exceso) 50%VA ; XA = 0.1935 ; Rexp = 6.5150 cm3/mol ; %Error = 2.12% (Por _exceso) 60%VA ; XA = 0.2646 ; Rexp = 7.5087 cm3/mol ; %Error = 2.04% (Por _exceso) 80%VA ; XA = 0.4896 ; Rexp = 10.6318 cm3/mol ; %Error = 1.69% (Por _exceso)h) Medicin Del ndice De Refraccin De La Sacarosa

- Calculo del porcentaje en peso terico de la sacarosa

W1(agua) = .V = (0.99742 g/mL)x(9mL) = 8.9768 g

Wtotal = W1sacarosa + W1agua = 1+8.9768 = 9.9768 g

1 (terico) = 1.348

%W1experimental = 10% 1 (experimental) = 1.3480

%Error = 0.00% W2(agua) = .V = (0.99742 g/mL)x(8mL) = 7.9794 g

Wtotal = W2sacarosa + W2agua = 2+7.9794 = 9.9794 g

2 (terico) = 1.364 %Wexperimental = 20% 2 (experimental) = 1.3645 %Error = 0.04%7. ANLISIS Y DISCUSIN DE RESULTADOS Los ndices de refraccin obtenidos para las muestras son con respecto al ndice del aire, es decir lo que se lee es el ndice absoluto de la mezcla debido a que segn la ley de Snell el ndice de refraccin del aire no afecta porque este es 1. Las muestras puras de agua y n- propanol, tratados por separado nos da el ndice de refraccin para cada una de estas muestras, esto para emplearlos en el clculo de la refraccin molar terica (Radd). Los ndices de refraccin varan para cada solucin de distintos porcentajes en peso, debido a que este es un indicativo de pureza y al variar los porcentajes de las mezclas, el rayo incidente sufrir cambio de direccin para cada muestra, siendo el ngulo de incidencia constante y el ngulo de refraccin variable de acuerdo al medio. El ndice de refraccin para el n-propanol es mayor que el agua, esto porque la densidad del segundo es mayor, siendo el primero ms voltil y ofrece menos resistencia frente al rayo de luz incidente. 8. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES El ndice de refraccin solamente depende de la longitud de onda del rayo incidente, ya que vara muy poco con los cambios de temperatura y presin del aire en el laboratorio.

Para las mezclas de A en B, a mayor fraccin molar mayor ndice de refraccin, esto porque el ndice de refraccin para el agua pura (B) es menor a la del n-propanol puro (A).

Al igual que las otras formas del volumen molar, la refraccin molar es una propiedad aditiva y constitutiva.

Como la velocidad de propagacin es difcil de determinar directamente, de ordinario se recurre a mtodos indirectos, con los cuales se mide el cambio en la trayectoria ptica debido al retardo en la propagacin de la luz, como lo es el mtodo del refractmetro Abbe.

Los ndices de refraccin dependen de la concentracin de los componentes, por lo que se recomienda realizar el procedimiento respectivo en forma rpida y as evitar la volatilizacin de los componentes.

9. BIBLIOGRAFA Barrow Gordon. Qumica Fsica, 3 Edicin, Editorial Reverte. Barcelona, 1968. Pgs. 222-225.

Glasstone, Samuel Tratado de Qumica Fsica, 1era ed., Ed. , Espaa, 1979, Pgs. 477-491.

Lange, Norbert Adolph, Handbook of Chemistry, 10 a ed.,Mc Graw Hill, New York, 1967, Pg. 1192, 1384.

Maron S., Land J., Fisicoqumica Fundamental, 1era ed., Ed. Limusa, Mxico, 1978. Pgs 683-689.

Kirk, Raymond E., ENCICLOPEDIA DE TECNOLOGIA QUIMICA, Unin Tipogrfica Editorial Hispano Americana, 1 Edicin, Ao 1965, Mxico, Pgs.: Tomo V: 676-68510. APNDICECUESTIONARIO:1. Cules son los tipos de refractmetros? Describa en forma breve el refractmetro Abbe (partes esenciales, escalas, tipo de luz, etc.).

TIPOS: Refractmetro de Pulfrich.

Refractmetro de Abbe. Refractmetro de inmersin.REFRACTMETRO DE ABBE

Este refractmetro esta basado en el principio de ngulo lmite, esta ideado para realizar la operacin con comodidad y rapidez. Requiere solo cantidades muy pequeas de la muestra y da una precisin de + 2 x 10-4. La escala esta graduada directamente en ndices de refraccin para las lneas D a 20 C. En su forma usual se puede usar con luz de sodio o con luz blanca. Los modelos de alta precisin se limitan en general al uso de la luz de sodio, aunque los fabricantes suministran tablas de correccin para las lneas C y F.

La escala curva s, graduada en unidades de ndice de refraccin, esta insertada en el anteojo. Los prismas P y P estn sujetos a una varilla B, que puede girar en rededor de un eje perpendicular al plano de dibujo. La varilla lleva un fiel, cuya posicin en la escala indica el ndice de refraccin de la muestra cuando se hace coincidir la lnea divisoria entre las posiciones oscura e iluminada del campo con la interseccin del retculo en el plano focal del anteojo.

Los prismas de Amici, A1 y A2 estn ideados de tal modo que no desvan la luz d del sodio, mientras que las longitudes de onda ms largas se desvan hacia un lado y las ms cortas hacia el otro.2. Cul es el efecto de la variacin de la temperatura y de la presin en la refraccin especfica y en la refraccin molar de los lquidos? El ndice de refraccin es sensible a los cambios de temperatura y vara con la longitud de onda de la luz, deben especificarse ambas variables al expresar el ndice de refraccin de una sustancia.

Si el medio 1 es el aire, para el cual abs = 1.000277 (a 760 mmHg, 0o C. Longitud de onda 5893 A), entonces 2abs = 1.000277 (sen i/sen r). Como el ndice de refraccin del aire vara muy poco con los cambios ordinarios de humedad, composicin, temperatura y presin del aire en el laboratorio, son suficientes los valores del ndice de refraccin referidos al aire. Sin embargo en determinaciones de mxima precisin ha de corregir el valor del ndice de refraccin para las condiciones normales (PTN) o usar abs en caso necesario.3. Importancia del uso del refractmetro en la industria alimenticia. Los refractmetros, usados para medir concentraciones en lquidos, suelen ofrecer una lectura de concentracin en grados Brix. El refractmetro es usado en el sector alimentos, en agricultura as como en viticultura para medir la cantidad aproximada de azcares en las frutas, vino o bebidas suaves, y en la industria del azcar. La gravedad especfica de las soluciones de la sacarosa tambin pueden medirse con un refractmetro.GRAFICA:

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1.3371

1.3409

1.3486

1.3548

1.3595

1.3654

1.37

1.3784

Valores Y

Fraccion Molar del n-propanol

Indice de refraccion

Curva de calibracion experimental

Hoja1

Valores XValores Y

0.01251.3371

0.0261.3409

0.05661.3486

0.09321.3548

0.13791.3595

0.19351.3654

0.26461.37

0.48961.3784

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refractometria fiqi1

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