quimiometria muestreo

8/19/2019 QUIMIOMETRIA MUESTREO

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MUESTREO TOMA YTRATAMIENTO DE MUESTRAS

QUIMIOMETRIA

RECOPILADO POR: Jorge Enrique Castillo Ayala Q.F. M.Sc.


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MUESTREO

El muestreo es, antes que nada, una herramienta de la

investigación científica.

Su función básica es determinar qué parte de una

realidad en estudio (a la que suele llamarse población

o universo) debe eaminarse con la finalidad de hacer

inferencias sobre el todo de que procede.

Población o unierso

!uestra


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MUESTREO

!roceso a través del cual se reduce el tama"o de una población en

estudio, a una cantidad de material homogéneo que se pueda manipularde forma adecuada en el laboratorio # cu#a composición es

representativa de la población

• ¿Qué pasa si el TODO (población) es muy homogénea?

• ¿Qué pasa si el TODO (población) es muy heterogénea?

Identii!ue

la población

Tome la

muestra

bruta

"edu#ca la

muestra bruta a

una muestra de

laboratorio

Muestra bruta ⇒

"éplica en miniatura de todo el material aanali#ar

$uestreo poco riguroso

$uestreo riguroso


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MUESTREO

El muestreo, como proceder

científico, procura aportar métodos

que aseguren $ en una !e"i"ara#onable $ la selección de una partedel universo que le sirva de !o"elo.

%btener una buena muestra

significa, precisamente, obtener

una versión simplificada de la

población, que reprodu&ca de

alg'n modo sus rasgos básicos

la muestra debe ser una

población en miniatura.

Se debe determinar un método de selección de la

muestra, su tama"o, los métodos # procedimientos

que habrán de aplicarse a los resultados para sacar

conclusiones válidas.


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POR QU$ %ACER MUESTREO&

Si la población es infinita, la muestra es el 'nico

procedimiento posible

Si la población es finita (miles, millones) de

elementos, el muestreo es lo más practico

ecesidad de ahorrar recursos

*esulta virtualmente imposible estudiar a todoslos individuos que integran a una población.

+estrucción del material al hacer el análisis.


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ERROR 'E MUSTREO

Es el error que se comete debido al hecho de que se sacan

conclusiones sobre cierta realidad , a partir de la observación de

sólo una parte de ella.

aturalmente, un proceso inductivo de esta naturale&a (que va de

lo particular a lo general) se asocia inevitablemente a la posibilidad

de cometer errores.

El error está llamado a ser ma#or en la medida que la parteobservada sea más peque"a #, sobre todo, en la medida que dicha

parte no reflee o -represente la realidad sobre la que caerán las

conclusiones de la inferencia.


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E( PRO)(EMA 'E( MUSTREO

!ara solucionar el problema de muestreo, se deben cumplirlas siguientes tareas/

0.+elimitar el n'mero de unidades o elementos que se han de

seleccionar.

1.Establecer la forma en que se efectuará la selección.

2.+eterminar el modo en que se procesarán los datos para reali&ar la

estimación.

3.+ar el procedimiento de cálculo del error que se comete en el proceso

de estimación es decir, establecer la forma de cuantificar la distancia

máima estimada entre la estimación efectuada # el parámetro

desconocido.


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REPRESENTATIVIDAD

Se busca que la muestra ehiba internamente el mismo

grado de diversidad que la población.

4 partir de este concepto se han creado muchos procedimientos de muestreo

El proceso inferencial, por su propia naturale&a, siempre

estará sueto a error.

5na muestra puede considerarse representativa de ciertos

aspectos específicos de la población, cuando el error en

que se incurre al sacar conclusiones sobre esos aspectos

no ecede ciertos límites prefiados%


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UNIDADES DE ANÁLISIS, UNIDADES DEMUESTREO Y MARCO MUESTREAL

Población qu !"!a !#u"ia$:

Población ob*eto

+unierso,

Población !#u"ia"a: Población !uestrea"a

+!uestra,

-"eal / que estas dos coincidan

Có%o &a!o "l unierso a la !uestr a'


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UNIDADES DE ANÁLISIS, UNIDADES DEMUESTREO Y MARCO MUESTREAL

Población qu !"!a !#u"ia$:

Población ob*eto

+unierso,

Población !#u"ia"a: Población !uestrea"a

+!uestra,

Uni"a"! " %u!#$o

Las unidades de muestreo deben

cubrir por entero a la población

sin interceptarse, todo miembrode la población objeto o unidad

de análisis pertenece a una sola

unidad de muestreo. La lista de

las unidades de muestreo recibe

el nombre de marco muestral .


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Ti&o! "%u!#$o

Muestreo

robabil/stico

Al a(a$

Muestreo no

robabil/stico

No al a(a$


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MUESTREO NO PRO)A)ILISTICO

$uestras !ue& habiendo sido

planiicadas probabil'sticamente&

pierden ese carcter en la ase de

terreno%

n ese caso puede introducirseun uerte sesgo !ue descalii!ue

los resultados%

n estudios anal'ticos* donde se

pretende detectar dierencias&

identiicar asociaciones& estudiar

relaciones causa + eecto%

,omparabilidad del grupo de

casos con el de controles%

Otro muestreo no probabil'stico es a!uel en !ue no se tiene

acceso a una población de la cual e-traer la muestra& sino !ue

se traba.a con los datos !ue se han podido obtener y el

proceso se in/ierte en cierto sentido%

0as inerencias recaer'an sobre a!uella población de la !ue se

supone la muestra es representati/a


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MUESTREO NO PRO)A)ILISTICO

El !uestreo no robabil/stico ue"e ser "e arios tios0

Selección reali#a"a sin !1to"o alguno0 6os elementos se eligen sinrefleión ni previsión algunas, es simplemente aeno a la buena práctica

científica.

Muestreo se!irobabil/stico0 Es un procedimiento tal que el carácter probabilístico se mantiene sólo hasta un punto del proceso de selección.

Muestreo or cuotas0 Se divide la población en subclases mutuamenteeclu#entes.

Selección seg2n el criterio "e autori"a"0 tama"o de muestra planificadoes peque"o


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MUESTREO PRO)A)ILISTICO

MUESTREO S-MP(E A(EATOR-O0

Supongamos que se quiere seleccionar una muestra de

tama"o n de una población de 3 unidades

El procedimiento de selección es un !uestreo si!lealeatorio si el proceso que se sigue otorga a cadasubconunto de tama"o n de la población la misma

posibilidad de selección es decir, de modo que ningunacombinación de n elementos tenga ma#or probabilidad de serelegida que otra del mismo tama"o.


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¿Cuanto debe ser n?

1orma $I0 2TD 343D

Tamaño de lote Tamaño de la muestra

546478 48

47469:8 479:46388 98

3846788 97

78464988 ;7

49846;988 78

;984648888


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Muestreo Estrati4ica"o

n el muestreo estratiicado la población se di/ide en grupos o clases

llamados estratos y se toma una muestra de cada estrato por el muestreoaleatorio simple

n4

n2

n3

n1

∑=

=

=

ji

i

it nn0

J = n>mero de estratos

nt = n1 + n2 + n3+ n4 +…..+n j

nt = muestra estratiicada


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l muestreo estratiicado puede ser

@roporcional⇒ donde ni es proporcional al tamaAo del

estrato% @or e.emplo

2i se necesitan n = 788

strato I ⇒ 788 - 8%48 = 78 unidades

strato II ⇒ 788 - 8%98 = 488 unidades

48 B 98 B

;8 B 38 B

I II

III IC

strato III⇒ 788 - 8%;8 = 478 unidades

strato IC⇒ 788 - 8%38 = 988 unidades

Total 788

unidades


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Desproporcionado⇒ igual n>mero de unidades en cada estrato&

sin tener en cuenta su tamaAo

n1 = n2 = n3= n4 = n j

,ru#ado⇒ los estratos se di/iden en subestratos y se muestrea

como uno proporcional

I II

III IC

11 2 2

3

3

4

45 56


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¿Cuándo se utiliza el muestreo estratificado?

2e utili#a en poblaciones muy heterogéneas o asimétricas

¿Qu se busca al !acer el muestreo estratificado?

¿Qu se necesita "ara #ue sea eficiente?

Dentro de cada estrato debe haber la mayor uniormidad

posible

ntre los dierentes estratos las dierencias deben ser las

ms grandes posibles

ntes de aplicar estratiicación& se debe de tener una idea de las

caracter'sticas de la población


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Muestreo Agrua"o o or Conglo!era"o2e di/ide la población en grupos o regiones y se e-trae una muestra

aleatoria de ellos para representar a la población

I II III IC

C CI CII CIII

IE E EI EII

@or e.emplo& se e-trae al a#ar

III& E y CIII

nt = n3 + n10 + n8

los grupos e-tra'dos se le aplica el

muestreo aleatorio simple

$ara #ue sea eficiente%

Dentro del mismo grupo las dierencias entre las unidades

deben de ser grandes

Dierencias entre los grupos sean lo ms pe!ueAas

posibles


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METO'OS 5 EQU-POS PARA (ATOMA 'E MUESTRAS

TOMA 'E MUESTRAS S6(-'AS0

Son mu# heterogéneas # obligan a dise"ar cuidadosamente la toma de

muestra para reducir los posibles problemas de falta de

representatividad.

6as muestras no deberán ser más grandes de lo estrictamente necesario

debido al costo del muestreo.

7actores a considerar en el muestreo de sólidos/

• Estado de agregación (materiales particulados o compactados)

• 8uestras en movimiento o estáticas


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Materia articula"a en !oi!iento0

9omo eemplo tenemos el material particulado que viaa en una cintatransportadora (con tama"o de partícula diferente).

5na forma de toma de muestra sería parar la cinta transportadora # hacer

la toma manualmente de toda la sección perpendicular al movimiento de

la muestra en la cinta entre dos puntos seleccionados # que aseguren una

porción de muestra suficiente.

6a entre los dos puntos estará en función del tama"o máimo de partícula.

Se aconsea definir esta distancia como tres veces el diámetro de las

partículas de ma#or tama"o. Ta!a7o "e art/cula


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Materia articula"a en !oi!iento0 cont

6a toma de muestras en cintas transportadoras en movimiento es mu#

com'n por lo que se recomienda llevarla a cabo en forma automática , a

partir de muestreadores mecánicos que no necesitan para la cinta

transportadora.

:odas las partículas dela sección transversal tiene que tener la misma

probabilidad de ser seleccionadas, con lo que los muestreadores tiene que

moverse en paralelo a la cinta mientras la atraviesan.


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Materia articula"a est8tico0

Es necesario en lo posible, prehomogeni&ar el material (tama"o de

partículas) # tener acceso a todo el lote de muestra.

Se recomienda llevar a cabo la toma de muestra con sondas que permiten

obtener muestra de secciones en vertical u hori&ontal , para compensar la

posible heterogeneidad de la muestra.


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Materia articula"a est8tico0

Son"as 9 una sonda es un tubo , usualmente metálico que al serinsertado en la muestra retiene una porción de esta en forma de cilindro.

http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.idelsur.com/images/img-destacadas-densidad-aparente.jpg&imgrefurl=http://www.idelsur.com/destacados.php&usg=__NC9fmiDhhuO0MWx2oul5u7CkOVA=&h=269&w=269&sz=28&hl=es&start=158&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=CEnCrDdYOd_FYM:&tbnh=113&tbnw=113&prev=/search%3Fq%3Dmuestreadores%2Bde%2Bagua%26start%3D140%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=xD0_TsDIH8e2twexn_D-Ag


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Materiales Co!actos0

9omo materiales compactos se tiene un gran n'mero de productos tanto de

origen natural como antropogénico., de diferentes densidades # tama"os.

6a toma de muestra depende de si el análisis es destructivo o no, de si el obeto

del análisis es determinar la concentración de un componente o por el contrario

se busca el control de una propiedad física del material.

Se usan sondas de taladro, sondas de barrena.


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To!a "e Muestras (/qui"as0

6as muestras líquidas pueden dividirse en cuatro grandes tipos, dependiendo

de si están en movimiento o estáticas, # de si son sistemas abiertos o

cerrados.

Muestras (/qui"as en Moi!iento en Siste!as Abiertos0

6a composición de la muestra líquida en estos sistemas (océanos, estuarios,ríos, canales # afluentes industriales) puede cambiar significativamente en

función de una serie de parámetros de difícil control a priori, #ales como

temperatura, caudal, profundidad, distancia de la fuente, etc., lo que obliga a

tomar un alto n'mero de muestras en periodos consecutivos.


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Muestras (/qui"as en Moi!iento en Siste!as Cerra"os0

En sistemas cerrados (por eemplo, canali&aciones o tuberías en una

industria), el parámetro a controlar, el nivel de homogeneidad de las

muestras líquidas es la velocidad de fluo.

En fluos baos el fluo laminar predomina (velocidad máima en el centro),

se recomienda crear turbulencia en un punto antes del muestreo o tomar

muestras en diferentes puntos transversales a la masa líquida.

6a muestra se toma en dirección opuesta a la del fluo del líquido.


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Muestras "e (/qui"os Al!acena"os en Contene"ores Cerra"os0

6íquidos en tanques el problema de estos líquidos lo constitu#e la

posible heterogeneidad la de muestra debido a la estratificación por las

diferentes densidades de los líquidos.

Se debe muestrear a diferentes profundidades, usando una botella en un

cesto portador que se puede abrir en un nivel determinado # cerrarse

después de recolectar la muestra.

%tro sistema consiste en un sistema cilíndrico con embolo que sube hasta

una altura determinada permitiendo el paso del líquido, cerrándose

después de llenarse el contenedor.


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Muestras "e (/qui"os Est8ticos en Siste!as Abiertos0

4guas de lagos # embalses al igual que el caso anterior , será necesario

tomar la muestra a diferentes profundidades.

6a toma de muestra puede reali&arse con un tipo de botella similar a las

usadas en el caso de líquidos en movimiento en sistemas abiertos.

En cualquier caso, a menudo es recomendable construir una estación

permanente de toma de muestra, con un sistema preestablecido de toma de

muestra a diferentes profundidades, especialmente si el sistema no es

demasiado profundo # se tienen que tomar muestras periódicamente.


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To!a "e Muestras :aseosas0

Es necesario diferenciar entre las dos situaciones estáticas # en movimiento.

%tro factor importante al muestrear gases en que la temperatura # la presión

influ#en en la masa del gas presente en un volumen dado, con lo que se

establece la composición dependiendo de estos dos parámetros.

El obetivo del análisis de las muestras gaseosas puede ser el gas en sí o bien

analítos presentes en el gas, tanto en forma particulada como en suspensión

algunas definiciones para distinguir los posibles casos.

:as0 se clasifica en función del tama"o molecular (menor de ;.;;1 µ m de

diámetro). o condensa a temperatura ambiente.

;aor0 se produce por líquidos volátiles, # puede empe&ar a condensar aaltas concentraciones.


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Materia articula"a0 es cualquier material que eista como sólido o líquidoen la atmósfera . !uede consistir en partículas procedentes de madera, de

carbón, etc., clasificadas como olo o como gotas líquidas (de agua, de

aceite, disolventes orgánicos


35/70

Muestras "e :ases (icua"os en Cilin"ros0

6os gases licuados pueden tomarse como gases o como líquidos,dependiendo de la presión de los contenedores.

4ntes de tomar las porciones de muestra se recomienda abrir las válvulas

para llenar las líneas de gas # evitar pérdidas de los componentes más

volátiles.


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Muestras "e gases en !oi!iento0

Este caso corresponde a gases producidos por la actividad de una industria #

transportados por una tubería a una chimenea.

6a toma de muestra puede hacerse directamente en la tubería o a la salida de

la chimenea.

6a muestra se considera homogénea debido al fluo turbulento del gas porefecto de su alto valor de difusión # caudal.

o es posible saber si la composición del gas varía con el tiempo, #a que esto

depende del proceso de generación de los gases # la capacidad de estos de

me&clarse antes del punto de muestra.

Se recomienda tomar la muestra en intervalos de tiempo predefinidos

aleatoriamente o seg'n un patrón sistemático.


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9onsiderando la naturale&a de una muestra gaseosa, el equipo de

toma de muestra tiene que permitir la transferencia de la muestra

directamente a un anali&ador, o a un sistema de recolección, lo que

obliga al sistema de transferencia a trabaar a la temperatura #

presión adecuadas para evitar el cambio en la composición del gas, e

incluso incluir un sistema de succión si la presión de la muestra no

ecede la presión atmosférica.

http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.cmbcontrol.com.mx/images/sis_muestreo.jpg&imgrefurl=http://www.cmbcontrol.com.mx/controldeprocesos.html&usg=__8QFVVdkz8lJDSxC9duaL5unytYg=&h=180&w=140&sz=17&hl=es&start=211&zoom=1&itbs=1&tbnid=v2mRQOA-CZvGjM:&tbnh=101&tbnw=79&prev=/search%3Fq%3Dmuestreadores%2Bde%2Bgases%26start%3D200%26hl%3Des%26sa%3DN%26biw%3D1093%26bih%3D445%26gbv%3D2%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=ZwRATomkJMWftgeD_sWACA


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Muestras "e :ases Al!acena"os en Tanques0

El problema con estas muestras es la separación en capas de los componentes

de la muestra debido a las diferentes densidades.

5na opción es instalar tanque con ventiladores de circulación que aseguran un

óptimo grado de homogeneidad en el momento de toma de muestra.

6a otra opción es tomar porciones a intervalos aleatorios o continuos paratener información de la heterogeneidad de la muestra.

http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.arellanolimitada.com.bo/system/images/BAhbB1sHOgZmIjMyMDExLzAxLzE0LzE0XzE5XzQ5XzU3NF9tYXRoZXNvbmVfZ2FzX2NhbnMuanBnWwg6BnA6CnRodW1iIg0xMTB4MTEwPg/14_19_49_574_mathesone_gas_cans.jpg&imgrefurl=http://www.arellanolimitada.com.bo/equipos&usg=__fmNw1PEvrWdFHTu708HtQYzG-WI=&h=100&w=100&sz=22&hl=es&start=197&zoom=1&itbs=1&tbnid=JkyaDerLM79kNM:&tbnh=82&tbnw=82&prev=/search%3Fq%3Dmuestreadores%2Bde%2Bgases%26start%3D180%26hl%3Des%26sa%3DN%26biw%3D1093%26bih%3D445%26gbv%3D2%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=TwRAToCvEpKWtwfZy-znAg


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Muestras "e :ases en la At!ós4era0

El obetivo de este muestreo esta relacionado con el control del nivel de

contaminación, en el que lo importante es no tomar un gas en sí, sino losanalitos que contiene.

Se muestrea en áreas próimas a emisiones puntuales, etensas áreas afectadas

por una actividad industrial # &onas abiertas no afectadas por actividad

industrial.

6a toma de muestras de gases en la atmósfera es poco representativa debido a

la gran etensión que esta ocupa. Es poco com'n que una muestra 'nica

represente toda el área considerada, debido a que a menudo las fuentes de

contaminación suelen estar locali&adas #, por otra parte, los fenómenosnaturales que afectan la toma de muestra (lluvia, viento, etc.) aumenta la

heterogeneidad de la muestra.

Se debe dise"ar una toma de muestra que inclu#a un gran n'mero de

muestras. 6as estrategias que se suelen seguir son las siguientes/


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:omar muestras en forma simultánea en diferentes puntos dentro del

área de estudio, tanto en forma aleatoria como a intervalos de tiempos

prefiados. Esta estrategia de toma de muestra permite obtenerinformación sobre las fuentes de contaminación, así como cambios en los

niveles de concentración de los contaminantes a lo largo del periodo

estudiado. +ebido a la magnitud de la toma de muestra en estos casos, se

recomienda crear una red automática de control # toma de muestra.

:omar muestra de forma continua dentro de un periodo # &ona

preestablecidos. Este tipo de estrategia es mu# adecuado para &onas en las

que no se espera que ha#a un alto nivel de contaminación de forma

inesperada. 4sí, la muestra que finalmente se anali&a será una muestra

compuesta acumulada.

:omar muestras de forma discontinua durante un tiempo

determinado, para acabar anali&ando también una muestra compuesta.


41/70

http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://images01.olx.com.pe/ui/5/16/76/1272064107_89561076_1-Fotos-de--VENTA-AIR-SAMPLER-PM25-AND-PM-10-EQUIPOS-CONTROL-MEDIO-AMBIENTE-1272064107.jpg&imgrefurl=http://lima.olx.com.pe/pictures/venta-air-sampler-pm2-5-and-pm-10-equipos-control-medio-ambiente-iid-89561076&usg=__O4cDCu8KpBP767FKW2Y7VNiFKJM=&h=261&w=194&sz=8&hl=es&start=58&zoom=1&itbs=1&tbnid=7WDovaI8xxJh8M:&tbnh=112&tbnw=83&prev=/search%3Fq%3Dmuestreadores%2Bde%2Baire%26start%3D40%26hl%3Des%26sa%3DN%26biw%3D1093%26bih%3D445%26gbv%3D2%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=vQ9ATvzaBNG9tgfxwMS3Dwhttp://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://img.directindustry.es/images_di/photo-m2/muestreador-de-aire-para-control-microbiologico-372685.jpg&imgrefurl=http://www.directindustry.es/prod/klotz/muestreadores-de-aire-para-control-microbiologico-39769-372685.html&usg=__s1wmC0B_qjN0XqMu50a-c7ZNras=&h=300&w=250&sz=14&hl=es&start=48&zoom=1&itbs=1&tbnid=Ega94VJTPtvCbM:&tbnh=116&tbnw=97&prev=/search%3Fq%3Dmuestreadores%2Bde%2Baire%26start%3D40%26hl%3Des%26sa%3DN%26biw%3D1093%26bih%3D445%26gbv%3D2%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=vQ9ATvzaBNG9tgfxwMS3Dwhttp://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.bvsde.paho.org/bvsci/E/fulltext/orienta/imagenes/fig32.gif&imgrefurl=http://www.bvsde.paho.org/bvsci/E/fulltext/orienta/lecc7/lecc7_3.html&usg=__bvRsatt1QmXT9h-11Mmp5phUObA=&h=178&w=204&sz=6&hl=es&start=40&zoom=1&itbs=1&tbnid=DzWP8rkPzlr2kM:&tbnh=92&tbnw=105&prev=/search%3Fq%3Dmuestreadores%2Bde%2Baire%26start%3D20%26hl%3Des%26sa%3DN%26biw%3D1093%26bih%3D445%26gbv%3D2%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=mg9ATt6gEsK1tgeFsO2-Ag


42/70

TRATAM-E3TOS 'E (A MUESTRA


43/70

TRA3SPORTE 5 A(MACE3AM-E3TO 'E (A MUESTRA

Seg'n el tipo de muestra es necesario seleccionar el tipo de transporte #

almacenamiento más adecuado para garanti&ar que la muestra no pierda

sus características desde el punto de muestreo hasta el momento del

análisis.

!ara muestras con deterioro rápido, como alimentos, el máimo tiempo

permisible antes del análisis es de pocos días.

!ara muestras biológicas -sangre, orina, fluidos, etc. en las que se pueden

alterar algunos componentes en forma mu# rápida, el tiempo de

almacenamiento debe ser mu# corto, # en algunos casos sin refrigeración.

4lgunos pretratamientos a los que se debe someter la muestra antes del

análisis son secado, trituración, liofili&ación etc.


44/70

PRETRATRAM-E3TO 'E (A MUESTRA

Es la etapa intermedia entre la toma # el tratamiento de la muestra,

algunos tratamientos son comunes a el tratamiento de la muestra.

El pretratamiento inclu#e las operaciones físicas sobre la muestra antes

de iniciar los procesos analíticos implicados en el análisis.

El tratamiento es la etapa que implica someter la muestra a procesos

físicos # químicos con o sin reacciones químicas para preparar lamuestra para el análisis.


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E#a&a Con!i"$acion! in*!#i+ación

0. 6avado $ Si = o$ *eactivos adecuados

1. !reparación $ *ecopilación de las herramientastécnicas # logísticas$ 6impie&a de los contenedores$ >nstrumentación

2. 4lmacenae de la muestra $ :iempo de almacenae

$ 6ugar $ :emperatura$ Empleo de estabili&antes


46/70


El pretratamiento de la muestra está condicionado a las diferentes

características de la muestra.

• En muestras sólidas nos podemos encontrar materiales duros

(minerales, rocas, carbón


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(A;A'O0

El tratamiento de lavado al que se debe someter la muestra depende de la

información que se necesite.

?a# casos en los cuales el lavado no se recomienda, pues con este se

eliminan los analitos obeto de estudio.

En otros casos lo que se anali&a es la solución obtenida después del lavado

de la muestra.

En otros casos es necesario un estricto lavado #a que los contaminantes

pueden ser interferentes en el análisis.


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(-QU-'OS 'E (A;A'O M A(CO%O(ES> TO(UE3O> TETR%-'ROFURA3O0'tiles para la eliminación de grasas, partículas adsorbidas en la superficie,

etc.


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En muestras líquidas la situación puede ser mu# variable.

!uede estar constituida por una muestra de líquidos de distinta

viscosidad, muestra de líquidos no miscibles o líquidos conmateriales en suspensión, líquidos con contaminación

microbiana que puede aumentar # degradar analítos, generar

metabolitos que son interferentes en el análisis.


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SECA'O 'E (A MUESTRA0

6a presencia de agua o de humedad en muestras sólidas suele dar lugar a

alteraciones no deseadas para el posterior análisis al producirse alteraciones

de la matri& o disoluciones parciales de la muestra.

El contenido de agua influ#e en muchos casos directamente en la

etracción de algunos analitos.

En muchos casos el agua presente en la muestra puede inducir a reacciones

de hidrólisis, lo que daría lugar a pérdidas de analítos.

El contenido de humedad se ve afectado en función de las condiciones

atmosféricas, se recomienda que los resultados obtenidos se den en función

de la muestra seca.



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6a muestra generalmente se coloca en un vidrio de relo # se lleva a un

horno a alta temperatura (aproimadamente 0;; o9) durante un tiempo

suficiente para eliminar completamente el agua.

%tra forma es utili&ar balan&as de secado, en la que se coloca la muestra en

bandeas de aluminio # se colocan estas en la balan&a que se caliente con

radiación >*, el secado total se tiene cuando no ha# variación de peso.


http://www.google.com.co/imgres?imgurl=https://es.vwr.com/es_ES/content/images/thumb_611-1351.png&imgrefurl=https://es.vwr.com/app/Header%3Ftmpl%3D/research_development/moisture_analysis.htm&usg=__F1QeCmAd1ljQ0BsvkMq5VU85wrI=&h=90&w=100&sz=7&hl=es&start=36&zoom=1&itbs=1&tbnid=0KkMWgLM6EI3fM:&tbnh=74&tbnw=82&prev=/search%3Fq%3Dbalanzas%2Bde%2Bsecado%26start%3D20%26hl%3Des%26sa%3DN%26biw%3D1093%26bih%3D445%26gbv%3D2%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=BDlRTq-TEIm5tgfh-7HLCQ


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Si se desea secar cantidades grandes de muestra (para tratamiento posterior

de trituración, homogeni&ación, etc.) se sigue el mismo proceso en hornos

grandes, estufas, armarios, t'neles, torres de secado, con temperaturacontrolada

http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.kirschenhofer-ag.ch/data/img/12-0051.jpg&imgrefurl=http://www.kirschenhofer-ag.ch/gebrauchtmaschinen.php%3Ffilter_group%3D12%26language%3Des%26sid%3D11ed446781671586b844ffbb3995bbb4&usg=__tvLWyYM-QIT1NRMs-Y7rtaPcGiY=&h=640&w=480&sz=84&hl=es&start=27&zoom=1&itbs=1&tbnid=OFEmoH4DWBk56M:&tbnh=137&tbnw=103&prev=/search%3Fq%3Darmarios%2Bde%2Bsecado%26start%3D20%26hl%3Des%26sa%3DN%26biw%3D1093%26bih%3D445%26gbv%3D2%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=szZQTsq4CcfVgQfK4_iUBw


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54/70


55/70

http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.coppex.cl/esp/media/pictures/aplicaciones/torre_secado.jpg&imgrefurl=http://www.coppex.cl/esp/proyectos04.html&usg=__RujJY1J1aXTMV-eoET3e-E3BMDE=&h=292&w=389&sz=84&hl=es&start=32&zoom=1&itbs=1&tbnid=pmV4RtE_q0KlXM:&tbnh=92&tbnw=123&prev=/search%3Fq%3Dtorres%2Bde%2Bsecado%26start%3D20%26hl%3Des%26sa%3DN%26biw%3D1093%26bih%3D414%26gbv%3D2%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=5DpQTt-YA83UgAftrv3yBg


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En casos en los cuales no se puede aplicar altas temperaturas, la muestra se

puede secar en secadores especiales que mantienen un fluo laminarconstante de aire sin riesgos de contaminación, (lechos fluidi&ados)


57/70

http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.industrialmecanica.com.ar/images/horno.gif&imgrefurl=http://www.industrialmecanica.com.ar/Hornos%2520Lecho%2520Fluido.htm&usg=__tQbwLuS45djvB56Ipj_aEEyjzOw=&h=842&w=595&sz=66&hl=es&start=35&zoom=1&itbs=1&tbnid=R53qVLFdVexIeM:&tbnh=145&tbnw=102&prev=/search%3Fq%3Dlecho%2Bfluido%26start%3D20%26hl%3Des%26sa%3DN%26biw%3D1093%26bih%3D445%26gbv%3D2%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=GzxQToe1AsHTgQeb2LjqBg


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(io4ili#ación = se usa para secar muestras en los casos en que la muestrase descompone mu# rápidamente o pierde actividad con peque"os cambiosde temperatura, es el caso del secado de antibióticos # de vacunas.


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http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://images.quebarato.cl/T160x160/liofilizadores%2Ben%2Bventa%2Bmas%2Basesoria%2Blos%2Bangeles%2Bbiobio%2Bchile__5338AB_1.jpg&imgrefurl=http://www.quebarato.cl/search%3Fq%3Dliofilizadores%2Ben%2Bventa&usg=__KojAUSzuPUiy7HixhpULTNTYRuU=&h=160&w=160&sz=6&hl=es&start=38&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=nw9BR_Nh72bDTM:&tbnh=98&tbnw=98&prev=/search%3Fq%3Dliofilizadores%26start%3D20%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=hj1RTrWuIcWWtwe6mvDKCQhttp://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://liofilizacion.files.wordpress.com/2010/12/liofilizador-cima.jpg&imgrefurl=http://liofilizacion.wordpress.com/page/8/&usg=__pOf8ThaAhLthhf-HyKa_08cm0bc=&h=1944&w=2592&sz=3283&hl=es&start=31&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=kB2l4sLQsk9EYM:&tbnh=113&tbnw=150&prev=/search%3Fq%3Dliofilizadores%26start%3D20%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=hj1RTrWuIcWWtwe6mvDKCQ


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TR-TURAC-63 'E (A MUESTRA0

Se recomienda disminuir el tama"o de partícula lo más posible, #a que los

errores introducidos en el sub muestreo son inversamente proporcionales al

tama"o de partícula.

Eisten comercialmente una gran variedad de equipos dise"ados para la

trituración de los distintos tipos de muestras, duras como las rocas

(trituradores de impacto) , o mu# blandas # fibrosas como la carne(trituradores de corte).


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TR-TURA'ORES 'E '-SCO


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MO(-3O 'E )O(AS

http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.portonartesano.com.ar/modules/Diccionario_Artistico/images/Ceramica/molino-de-bolas.jpg&imgrefurl=http://www.portonartesano.com.ar/modules.php%3Fname%3DDiccionario_Artistico%26file%3Dindex%26op%3DTerminoMuestraImagen%26imagen%3Dmolino-de-bolas.jpg%26tid%3D420&usg=__336rrIuQbrIJXhdQgqxPHDFYtjQ=&h=250&w=250&sz=65&hl=es&start=13&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=-1Tt4vn5vNVSmM:&tbnh=111&tbnw=111&prev=/search%3Fq%3Dmolinos%2Bde%2Bbolas%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DG%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26tbm%3Disch&ei=rYVRTt7kIcWgtwfzh73KCQhttp://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://profesores.elo.utfsm.cl/~agv/elo323/2s06/projects/GerardoAlvarez/proyecto_final_archivos/image009.gif&imgrefurl=http://profesores.elo.utfsm.cl/~agv/elo323/2s06/projects/GerardoAlvarez/proyecto_final.html&usg=__1py5C_tN2tNRLiYMbirUlEczNYc=&h=222&w=220&sz=12&hl=es&start=3&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=WSyEVfNndxVYCM:&tbnh=107&tbnw=106&prev=/search%3Fq%3Dmolinos%2Bde%2Bbolas%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DG%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26tbm%3Disch&ei=rYVRTt7kIcWgtwfzh73KCQhttp://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://images02.olx.com.co/ui/11/45/97/1301058267_180923897_1-Fotos-de--Cutter-Cruells-De-30-Litros.jpg&imgrefurl=http://bogotacity.olx.com.co/cutter-cruells-de-30-litros-iid-180923897&usg=__IpQk9je81Faxh-KqPoFzd2WKGf0=&h=469&w=625&sz=34&hl=es&start=141&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=jfYZLNceCAlKzM:&tbnh=102&tbnw=136&prev=/search%3Fq%3Dcutter%26start%3D140%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=9oZRTsTVOYuDtgejlPzKCQ


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MO(-3OS PARA CAR3E

http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://images02.olx.com.co/ui/4/47/90/73154790_2-Fotos-de-vendo-molino-para-carnes-javar-no-22.jpg&imgrefurl=http://bogotacity.olx.com.co/vendo-molino-para-carnes-javar-no-22-iid-73154790&usg=__h9c7KL4U03nFO5ew4Sam9rAvWPE=&h=625&w=469&sz=29&hl=es&start=27&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=OdYjxlvp1VeVrM:&tbnh=136&tbnw=102&prev=/search%3Fq%3Dmolinos%2Bde%2Bcarne%26start%3D20%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=Y4dRTq7GA4K4tgfv0uXKCQhttp://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.alamaula.com.co/uploads/5/Classified/93732/molinos-de-carne-45_big.jpg&imgrefurl=http://www.alamaula.com.co/bogota/otras-ventas/molinos-de-carne/93732&usg=__xzvIXOUVDFrRu2OOl2CwLjLE9-k=&h=266&w=266&sz=10&hl=es&start=7&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=kuDpYywFMSNnpM:&tbnh=113&tbnw=113&prev=/search%3Fq%3Dmolinos%2Bde%2Bcarne%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DG%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26tbm%3Disch&ei=NodRToH1PImztwffwc3KCQhttp://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://images02.olx.com.co/ui/11/45/97/1301058267_180923897_1-Fotos-de--Cutter-Cruells-De-30-Litros.jpg&imgrefurl=http://bogotacity.olx.com.co/cutter-cruells-de-30-litros-iid-180923897&usg=__IpQk9je81Faxh-KqPoFzd2WKGf0=&h=469&w=625&sz=34&hl=es&start=141&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=jfYZLNceCAlKzM:&tbnh=102&tbnw=136&prev=/search%3Fq%3Dcutter%26start%3D140%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=9oZRTsTVOYuDtgejlPzKCQhttp://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.hellopro.es/images/produit-2/3/2/6/bowl-cutters---cutter-c15-carniceria-22623.jpg&imgrefurl=http://www.hellopro.es/Gastrodirect_Europe_SA-16692-noprofil-2000168-22623-0-1-1-fr-societe.html&usg=__e4qhUC27jodMLDyE6UGA_4hxSWk=&h=500&w=500&sz=14&hl=es&start=93&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=55lcDac_0dTMfM:&tbnh=130&tbnw=130&prev=/search%3Fq%3Dcutter%26start%3D80%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=r4ZRTomsOc6ftgetpNzKCQ


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SE(ECC-63 'E( TAMA?O 'E PART-CU(A 'E (A MUESTRA0

Se utili&an tamices de diferente tama"o de poro seg'n las necesidades de

tama"o de partícula

http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.tamices.cl/imagenes/tamices-ensayo-tela-metalica.jpg&imgrefurl=http://www.tamices.cl/ensayo-malla-metalica.htm&usg=__xqKaLCkiK1euzistHdHRe8uo6uo=&h=311&w=400&sz=29&hl=es&start=1&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=z0MIWuzRY6FJaM:&tbnh=96&tbnw=124&prev=/search%3Fq%3Dtamices%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DG%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26tbm%3Disch&ei=7IdRTrORJcugtwf__bjKCQhttp://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.hellopro.es/images/produit-2/5/3/1/tamices-vibrantes-1135.jpg&imgrefurl=http://www.hellopro.es/Kason_Corporation-2363-noprofil-1001487-1135-0-1-1-fr-societe.html&usg=__YTHfSHRS3kdHQ60WNlBZmnPx_QQ=&h=223&w=250&sz=12&hl=es&start=7&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=FD0MdkYhSbIW2M:&tbnh=99&tbnw=111&prev=/search%3Fq%3Dtamices%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DG%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26tbm%3Disch&ei=7IdRTrORJcugtwf__bjKCQ


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TAM-CES -3'USTR-A(ES

http://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://m1.paperblog.com/i/27/273014/tamices-rotativos-filtracion-L-M4GC40.jpeg&imgrefurl=http://es.paperblog.com/tamices-rotativos-para-filtracion-273014/&usg=__2zlcxpYah1Y--RtuNSrQ_7Ofdx0=&h=347&w=395&sz=17&hl=es&start=57&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=4M_PDdeHPhXHUM:&tbnh=109&tbnw=124&prev=/search%3Fq%3Dtamices%26start%3D40%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=eohRTs29EM6itgf3oO3KCQhttp://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.aguamarket.com/sql/productos/fotos/tamices_rotativos.jpg&imgrefurl=http://www.aguamarket.com/sql/productos/index_subcateg.asp%3Fidsubcategoria%3D843&usg=__FVPZfCdi_JGuQkJhj-L7_Qp8KJA=&h=159&w=160&sz=5&hl=es&start=52&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=9-Mvnp9TGC5eAM:&tbnh=97&tbnw=98&prev=/search%3Fq%3Dtamices%26start%3D40%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DN%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26ndsp%3D20%26tbm%3Disch&ei=W4hRTqrqNpGTtwfQsqnLCQhttp://www.google.com.co/imgres?imgurl=http://www.manfredinieschianchi.com/images/vagli-ms1.jpg&imgrefurl=http://www.manfredinieschianchi.com/302-04-3ES-tamices-series-ms1.htm&usg=__bJ9Tl53lmzjR1ywKZF8e4KmKFjg=&h=295&w=400&sz=22&hl=es&start=12&zoom=1&um=1&itbs=1&tbnid=iWyjtWRenQjSjM:&tbnh=91&tbnw=124&prev=/search%3Fq%3Dtamices%26um%3D1%26hl%3Des%26sa%3DG%26rlz%3D1T4WZPH_esCO437CO439%26biw%3D1093%26bih%3D445%26tbm%3Disch&ei=7IdRTrORJcugtwf__bjKCQ


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(A MUESTRA E3 E( (A)ORATOR-O

4l llegar la muestra al laboratorio es necesario enfrentar un nuevomuestreo, #a que la muestra neta que llega al laboratorio se encuentra en

cantidad grande, de 0 a 1 @g en sólidos # de 0 a 0; 6 en líquidos, pero

para el análisis se necesitan unos pocos miligramos.

Si la muestra es homogénea, no es Aproblema tomar una submuestrarepresentativa.

Si la muestra es heterogénea -en la ma#oría de los casos, es necesario

homogeni&ar lo meor posible la muestra antes de hacer un submuestreo.


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'-;-S-63 5 SU)MUESTREO

S6(-'OS0

!or lo general, la cantidad de muestra de la que disponemos después de la

trituración es ecesivamente grande comparada con la que se necesita para su

envió al laboratorio.

En un primer momento se hi&o necesario reducir el tama"o de partícula para

garanti&ar la homogeneidad de la muestra, ahora es necesario reducir el

tama"o de la muestra manteniendo el grado de homogeneidad obtenido.

!or tanto, es necesario dividir la muestra sin reali&ar ning'n tipo dediscriminación respecto al tama"o, densidad o cualquier otra característica de

las partículas que constitu#en la muestra. Esta división puede llevarse a cabo

de forma manual o de forma mecánica (automática).

MUESTRA -3-C-A(S S %


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MUESTRA -3-C-A(

SU)MUESTRA

CUARTEO 5 '-;-S-63

S5B85ES:*E%

84546


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CUARTEA'ORES MEC


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quimiometria muestreo

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